KOMMISSIONENS REKOMMENDATION

av den 3 mars 1999

om ett samordnat inspektionsprogram för gemenskapen för 1999 för att säkerställa att de fastställda gränsvärdena för bekämpningsrester i och på spannmål och vissa produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs

(delgiven med nr K(1999) 478)

(Text av betydelse för EES)

(1999/333/EG)

EUROPEISKA GEMENSKAPERNAS KOMMISSION UTFÄRDAR DENNA REKOMMENDATION

med beaktande av Fördraget om upprättandet av Europeiska gemenskapen,

med beaktande av rådets direktiv 86/362/EEG av den 24 juli 1986 om fastställande av gränsvärden för bekämpningsmedelsrester i och på spannmål(1), senast ändrat genom direktiv 97/71/EG(2), särskilt artikel 7.2 b i detta,

med beaktande av rådets direktiv 90/642/EEG av den 27 november 1990 om fastställande av gränsvärden för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker(3), senast ändrat genom direktiv 97/71/EG(4), särskilt artikel 4.2 b i detta, och

av följande skäl:

I artikel 7.2 b i direktiv 86/362/EEG och artikel 4.2 b i direktiv 90/642/EEG föreskrivs att kommissionen senast den 30 september varje år skall sända en rekommendation till Ständiga kommittén för växtskydd om ett samordnat inspektionsprogram för gemenskapen för att säkerställa att de gränsvärden för bekämpningsmedelsrester som fastställs i bilaga II till nämnda direktiv följs.

Kommissionen bör lägga fram en rekommendation om ett inspektionsprogram varje år. De erfarenheter som kommissionen och medlemsstaterna har av att fastställa, genomföra och rapportera om de tre tidigare årliga samordnade inspektionsprogrammen visar att fleråriga program verkar vara mest effektiva och praktiska. Denna rekommendation bör innehålla ramarna för framtida inspektionsprogram.

Kommissionen bör successivt sträva efter ett system som gör det möjligt att beräkna det faktiska intaget av bekämpningsmedel via kosten i enlighet med andra stycket i artikel 7.3 i direktiv 86/362/EEG och andra stycket i artikel 4.3 i direktiv 90/642/EEG. För att underlätta undersökningen av om sådana beräkningar kan göras bör uppgifter om övervakningen av bekämpningsmedelsrester i ett antal livsmedel som utgör huvudbeståndsdel i den europeiska kosthållningen finnas tillgängliga. Med tanke på tillgängliga resurser för övervakningen av bekämpningsmedelsrester på nationell nivå kan medlemsstaterna endast analysera prov på fyra produkter varje år inom ett samordnat inspektionsprogram. Varje bekämpningsmedel bör i allmänhet övervakas i 20 livsmedel i provserier som sträcker sig över fem år.

Med ledning av de bekämpningsmedelsrester som enligt rekommendationen skall övervakas under 1999 och 2000 kommer det att vara möjligt att använda uppgifterna angående bekämpningsmedlen acefat, benomyl-gruppen, iprodion, klorpyrifos och metamidofos för beräkningar av det faktiska intaget via kosten, eftersom dessa föreningar (grupp A i bilaga I A) redan övervakades under perioden 1996-1998.

Med ledning av de bekämpningsmedelsrester som enligt rekommendationen skall övervakas under 1999, 2000 och 2001 kommer det att vara möjligt att använda uppgifterna angående bekämpningsmedlen diazinon, metalaxyl, metidation, tiabendazol och triazofos för beräkningar av det faktiska intaget via kosten, eftersom dessa föreningar (grupp B i bilaga I A) redan övervakades under perioden 1997-1998.

Med ledning av de bekämpningsmedelsrester som enligt rekommendationen skall övervakas under 1999, 2000, 2001 och 2002 kommer det att vara möjligt att använda uppgifterna angående bekämpningsmedlen deltametrin, endosulfan, imazalil, klorpyrifosmetyl, lambda-cyhalotrin, maneb-gruppen, mekarbam, permetrin, primifosmetyl och vinklozolin för beräkningar av det faktiska intaget via kosten, eftersom dessa föreningar (grupp C i bilaga I A) redan övervakades under 1998.

Det behövs ett systematiskt statistiskt tillvägagångssätt beträffande antalet prover som skall tas i det särskilda samordnade programmet. Ett sådant tillvägagångssätt har upprättats av Codex Alimentariuskommissionen(5). På grundval av en binomialfördelning kan det beräknas att undersökningen av sammanlagt 459 prov ger 99 % tillförlitlighet för påvisande av ett prov som innehåller bekämpningsmedelsrester över bestämningsgränsen om man antar att 1 % av produkterna av vegetabiliskt ursprung innehåller bekämpningsmedelsrester över bestämningsgränsen. Det totala antalet prov som skall tas av varje medlemsstat bör fördelas på grundval av folkmängd och antal konsumenter, med minst tolv prover per produkt och år, och anges i bilaga I B.

Utkastet till riktlinjer för kvalitetskontroll vid analys av bekämpningsmedelsrester, offentliggjorda i bilaga II(6), diskuterades av medlemsstaternas experter i Oeiras, Portugal den 15-16 september 1997 och undergruppen för bekämpningsmedelsrester till arbetsgruppen för växtskydd tog del av dem den 20-21 november 1997. Det råder enighet om att utkastet till riktlinjer så långt som möjligt bör tillämpas i medlemsstaternas analyslaboratorier och revideras utifrån de erfarenheter som görs.

I artikel 4.2 a i direktiv 90/642/EEG föreskrivs att medlemsstaterna skall specificera de kriterier de tillämpat när de utarbetat nationella inspektionsprogram i samband med att de överlämnar nformation till kommissionen om genomförandet av dessa under det föregående året. Denna information skall omfatta de kriterier som tillämpats vid fastställandet av hur många prover som skall tas och analyser som skall utföras samt de rapporteringsnivåer som tillämpats och enligt vilka kriterier dessa har fastställts. Närmare uppgifter om ackreditering av de laboratorier som utför analyserna enligt rådets direktiv 93/99/EEG av den 29 oktober 1993 om ytterligare åtgärder för offentlig kontroll av livsmedel(7) bör anges.

Information om resultaten av inspektionsprogrammen lämpar sig särskilt väl för elektronisk/datoriserad behandling, lagring och överföring. Kommissionen har utarbetat formateringar som medlemsstaterna kan erhålla på diskett. Medlemsstaterna bör därför kunna sända in sina rapporter till kommissionen i standardformatet. Det är effektivast om kommissionen utarbetar riktlinjer för den vidare utvecklingen av ett sådant standardformat.

De åtgärder som föreskrivs i denna rekommendation är förenliga med yttrandet från Ständiga kommittén för växtskydd,

HÄRIGENOM REKOMMENDERAS MEDLEMSSTATERNA

1) att provta och analysera de kombinationer av produkter och bekämpningsmedelsrester som anges i bilaga I A på grundval av det antal prov av varje produkt som tilldelas varje medlemsstat i bilaga I B och som i lämplig mån återspeglar medlemsstatens, gemenskapens och tredje lands marknadsandelar av medlemsstatens marknad. För minst ett bekämpningsmedel som eventuellt utgör en akut risk utförs en individuell analys av enheterna i samlingsprovet: två prov med ett lämpligt antal enheter tas, om möjligt produkter från en och samma producent; om bekämpningsmedlet påvisas i det första samlingsprovet skall enheterna i det andra provet analyseras var för sig. Kombinationen paprika/metamidofos kommer 1999 att omfattas av denna bestämmelse,

2) att senast den 31 augusti 2000 rapportera resultaten för den del av den särskilda uppgiften som fördelats på 1999 enligt bilaga I A, med angivande av de analysmetoder som använts och de rapporteringsnivåer som uppnåtts, i enlighet med kvalitetskontrollen i bilaga II, i ett format enligt bilaga III(8).

3) att senast den 31 augusti 1999 till kommissionen och övriga medlemsstater överlämna all den information som krävs enligt artikel 7.3 i direktiv 86/362/EEG och artikel 4.3 i direktiv 90/642/EEG om 1998 års inspektioner för att säkerställa, åtminstone genom stickprov, att gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester följs varvid särskilt skall anges

3.1) resultaten av de nationella programmen för bekämpningsmedel som är förtecknade i bilaga II till direktiven 86/362/EEG och 90/642/EEG i förhållande till de harmoniserade gränsvärdena och, i de fall sådana ännu inte har fastställts på gemenskapsnivå, i förhållande till gällande nationella gränsvärden,

3.2) uppgifter om kvalitetskontrollen vid laboratorierna och särskilt uppgifter angående tillämpningen av riktlinjerna för kvalitetskontrollen vid analys av bekämpningsmedelsrester (bilaga II) som de inte har kunnat tillämpa eller där det har uppstått svårigheter vid tillämpningen,

3.3) uppgifter om ackreditering i enlighet med bestämmelserna i artikel 3 i direktiv 93/99/EEG för de laboratorier som utför analyserna (däribland typ av ackreditering, ackrediteringsorgan och kopia av godkännandet).

Denna rekommendation riktar sig till medlemsstaterna.

Utfärdad i Bryssel den 3 mars 1999.

På kommissionens vägnar

Franz FISCHLER

Ledamot av kommissionen

(1) EGT L 221, 7.8.1986, s. 37.

(2) EGT L 347, 18.12.1997, s. 97.

(3) EGT L 350, 14.12.1990, s. 71.

(4) PB L 347, 18.12.1997, s. 97.

(5) Codex Alimentarius, Pesticide Residues in Foodstuffs, Rom 1994, ISBN 92-5-203271-1; Vol. 2, s. 372.

(6) Tidigare offentliggjorda i kommissionens dokument VI/7826/97.

(7) EGT L 290, 24.11.1993, s. 14.

(8) Tidigare offentliggjorda i kommissionens dokument VI/1609/97.

BILAGA I A

Kombinationer av bekämpningsmedel/produkt som skall övervakas inom den särskilda uppgiften enligt punkt 1 i rekommendationen

>Plats för tabell>

BILAGA I B

Antal prov av varje produkt som skall tas av varje medlemsstat inom det samordnade inspektionsprogrammet för gemenskapen för 1999

>Plats för tabell>

BILAGA II

Kavlitetskontroll vid analys av bekämpningsmedelrester

Inledning

1) Uppgifter om kan användas för att kontrollera att gällande gränsvärden för restsubstanser (MRL) respekterats, dels för att bilda underlag för tvångsåtgärder, dels för att bedöma hur mycket konsumenterna exponeras för bekämpningsmedelsrester. Att analysera restsubstanser är svårt, och det krävs rätt avpassade kvalitetskontroller för att man skall kunna vara säker på att resultaten är tillförlitliga; samtidigt får dessa kontroller inte vara alltför dyra. För att man skall kunna göra en kvantitativ bestämning av bekämpningsmedelsresterna måste ämnena i fråga först identifieras. I de fall där det är viktigt att känna till mängden av en viss, identifierad restsubstans, skall de strängare kraven i detta dokument tillämpas. När det inte är av så stor betydelse att känna till den exakta mängden av en restsubstans - till exempel då det räcker att veta att resthalterna är förenliga med gällande gränsvärden - skall mindre stränga krav tillämpas. En ordlista med relevanta termer bifogas.

Principer för arbetet

2) Laboratoriemetoderna bör uppfylla kraven i ett erkänt ackrediteringssystem som är förenligt med EN45001 eller med god laboratoriesed (GLP).

3) Laboratoriet måste delta i olika program för kvalifikationsprövning, till exempel sådana som organiseras av Europeiska kommissionen, Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) eller CHEK. Om detta resulterar i oacceptabla z-poäng måste problemet/-en åtgärdas innan ytterligare analyser görs av bekämpningsmedlen i fråga.

4) Vad gäller kvantitativa resultat måste sådana vikter och volymer som är särskilt viktiga för slutresultatet mätas med utrustning som har en noggrannhet på minst +- 2 % och helst +- 1 %. Utrustning för vägning och volymbestämning måste kalibreras, skötas och användas i enlighet med tillverkarens anvisningar. Liknande bestämmelser bör antas för spektrometriutrustning som kräver kalibreringar vad gäller våglängd, förhållandet mellan massa och laddning etc. Analyserna bör i möjligaste mån omfatta de komponenter som ingår i definitionen av gränsvärdena för restsubstanser.

Provtagning, transport, provbehandling och lagring av prover

Provtagning

5) Prover bör tas i enlighet med bestämmelserna i rådets direktiv 79/700/EEG(1) och annan tillämplig lagstiftning. Om det inte är möjligt att ta primärprov slumpmässigt i ett parti skall man ange vilken provtagningsmetod som använts.

Transport av prover

6) Proverna skall transporteras till laboratoriet i rena behållare och hållbara förpackningar. Påsar av polyeten - med lufthål, om så är lämpligt - får användas för de flesta typer av prover, men när det gäller prover som skall analyseras med avseende på resthalter av gasningsmedel, måste påsar med låg permeabilitet (t.ex. av nylon) användas. Prover från varor som förpackats för att säljas i detaljhandeln bör inte tas ut ur förpackningen före transport. Mycket ömtåliga eller lättförstörbara produkter (t.ex. mogna hallon) kan behöva djupfrysas för att inte förstöras. Det kan därefter vara nödvändigt att transportera dem i kolsyreis eller liknande för att undvika att de tinar upp. Likaså får inte prover som är djupfrysta då de samlas in tillåtas tina upp under transport. prover som kan få köldskador (t.ex. bananer) måste skyddas från både alltför höga och alltför låga temperaturer. Proverna måste vara försedda med en tydlig och outplånlig märkning i form av etiketter som inte kan tas bort oavsiktligt. Användning av märkpennor som innehåller organiska lösningsmedel bör undvikas för påsar med prover som skall analyseras beträffande rester av gasningsmedel. De flesta typer av prover måste transporteras till laboratoriet snabbt, helst inom en dag. Ömtåliga, lättförstörbara och tunga prover som löper risk att skadas och/eller förstöras under transport måste förpackas väl. Prover som kommer in till laboratoriet skall vara i ett skick som ungefärligen motsvarar vad en kritisk kund kan godta. I annat fall bör proverna inte användas för analys.

Provbehandling för analys

7) Då proverna anländer till laboratoriet skall varje prov tilldelas en unik kod.

8) Beredning av prover och uppdelning i delprover måste göras innan provet märkbart försämrats. Prover av varor som konserverats, torkats eller genomgått liknande behandling måste analyseras under varans hållbarhetstid om de inte förvaras i djupfryst tillstånd.

9) Det bör finnas belägg för att beredning och lagring av proverna inte nämnvärt påverkar de uppmätta resthalterna. Proverna bör homogeniseras, finfördelas och/eller blandas innan man tar ut testportioner för analys. Om restsubstanserna är instabila och riskerar att förstöras under denna process kan proverna finfördelas i djupfryst tillstånd (dvs. tillsammans med kolsyreris eller liknande). Om man vet att finfördelningen etc. påverkar resthalterna (t.ex. av ditiokarbamater eller gasningsmedel) och det inte finns några praktiskt användbara alternativ får testportionerna bestå av hela enheter av materialet i fråga eller av segment av hela enheter. Om en testportion består av ett fåtal sådana enheter eller segment är det inte troligt att den är representativ för analysprovet. I sådana fall måste flera testportioner analyseras från första början, så att man får en säkrare uppfattning om medelvärdet. Alla analyser bör göras så snabbt som möjligt så att lagringstiden för proverna minimeras. Analyser av resthalter av mycket instabila eller flyktiga bekämpningsmedel måste i vissa fall slutföras samma dag som provet erhålls.

Bekämpningsmedelsstandarder, kalibreringslösningar etc.

Standarder: identitet och renhet

10) Referensstandarder (t.ex. bekämpningsmedel och metaboliter, derivat eller nedbrytningsprodukter av bekämpningsmedel) och inre standarder bör vara av känd renhet. Då de levereras till laboratoriet skall de märkas med datum och en särskild kod. För varje referensstandard skall också ett sista förbrukningsdatum fastställas. Detta datum behöver inte vara detsamma som det leverantören angett för referensstandarden i fråga, om det nya datumet bättre motsvarar de verkliga lagringsförhållandena. Certifierade standarder bör, och icke certifierade standarder skall, kontrolleras avseende identitet och (ungefärlig) renhet med hjälp av kromatografi, infraröd spektroskopi, masspektrometri (MS) eller kärnmagnetisk resonansspektroskopi. Så långt det är möjligt bör det referensspektrum som används för detta ändamål anpassas, respektive ha anpassats, efter analytens kemiska struktur. Det är tillåtet att använda referensstandarder efter sista förbrukningsdatum om det finns belägg för att renheten fortfarande är acceptabel och om ett nytt sista förbrukningsdatum samtidigt fastställs. I annat fall måste utgångna referensstandarder ersättas. Den relativa renheten hos nya och gamla referensstandarder för samma bekämpningsmedel kan bestämmas genom att man jämför detektorresponsen från färska, samtidigt beredda lösningar av det gamla och nya materialet (se också punkt 15). Skillnader mellan gamla och nya referensstandarder som inte kan hänföras till skillnader i den angivna renheten bör undersökas och lagringstiden och/eller lagringsförhållandena ändras i enlighet med vad som framkommer vid denna undersökning.

11) Man måste kunna visa att de resultat som erhållits vid den kromatografiska analysen av standarden hänför sig till analyten. Detta skall göras innanproverna analyseras och helst genom användning av masspektrometri. Om det detekterade ämnet utgörs av en pyrolysprodukt som också är en metabolit av bekämpningsmedlet(2) måste ett annat detektionssystem användas om denna metabolit inte ingår i definitionen av gränsvärdet (MRL).

Lagring av standarder

12) Referensstandarder får lagras i sina ursprungliga behållare under förutsättning att dessa lämpar sig för ändamålet i fråga och deras lock inte är gjorda av gummimaterial. Om en standard märkbart förändras under lagring måste man kontrollera renheten före användning, såvida inte förändringarna bara beror på djupfrysning och smältning. Standarder för bekämpningsmedel bör lagras i enlighet med tillverkarnas anvisningar (om sådana finns) för att minimera nedbrytningen. I allmänhet räcker det med att standarderna lagras vid låg temperatur (kyl- eller frysskåp) och i mörker. Behållarna måste förslutas så att inget vatten kan tränga in. Risken för att detta sker är särskilt stor när standarderna värms upp till rumstemperatur.

Beredning, användning och lagring av analytstandardlösningar, suspensioner etc.

13) Beredning av bekämpningsmedelslösningar (eller spädningar i fast form) kräver att man beaktar vissa faktorer mycket noga. Noteringar måste göras beträffande referensstandardens namn och vikt (eller volym, för starkt flyktiga ämnen), lösningsmedlets (eller spädningsmedlets) namn samt de kalibrerade volymerna hos kolvar och pipetter. Amorfa ämnen i fast form bör homogeniseras innan en portion tas ut för vägning. Stamlösningar och brukslösningar beredda av stamlösningar bör tilldelas en unik kod och förses med en permanent märkning. Koncentrationerna bör också justeras efter referensstandardens renhet (om denna är med säkerhet känd). Alikvoter av lösningar som används för kalibrering behöver inte ges någon unik kod, men man måste notera varifrån de kommit och vilken metod som använts vid beredningen.

14) Bekämpningsmedlet måste vara tillräckligt lösligt i de(t) lösningsmedel som används för att bereda lösningarna, samtidigt som det inte får reagera med detta/dessa. Lösningsmedlet måste lämpa sig för den analysmetod som används och vara anpassat till bestämningssystemet i fråga. Adsorption på behållare, särskilt av bekämpningsmedel i jonform, måste undvikas. Detta kan ske genom tillsättning av syra, silanisering av glasföremål eller användning av plastbehållare, beroende på vad som är lämpligt. Sådana åtgärder får dock inte påverka den efterföljande detektionen av bekämpningsmedlet. Man väger upp minst 10 mg av referensstandarden för bekämpningsmedlet, om så är möjligt direkt i mätkolven. Ett alternativ är att man väger upp bekämpningsmedlet i ett kärl som vägts på förhand (eller tarerats) och överför det till en mätkolv genom att skölja med lösningsmedel. Flyktiga bekämpningsmedel i flytande form bör mätas upp i vikt- eller volymenheter (om densiteten är känd) och överföras direkt till en mätkolv med ett mindre flyktigt lösningsmedel. Bekämpningsmedel i gasform kan föras övre till lösningsmedlet genom bubbling och vägning av den massa som förts över. En annan metod är att bereda spädningar i gasfas (t.ex. med hjälp av en gastät spruta). I det senare fallet får blandningen inte komma i kontakt med metaller som den kan reagera med.

15) Ett sista förbrukningsdatum skall fastställas för alla bekämpningsmedelslösningar (eller utspädningar i fast fas), och efter detta datum bör lösningarna normalt slängas. Nyligen beredda stamlösningar bör spädas (i ett matrisextrakt, om så är lämpligt) och jämföras med de lösningar som skall slängas. Om det genomsnittliga detektorutslaget skiljer sig med mer än +- 5 % för den nya lösningen jämfört med den gamla(3) bör den nya lösningen kontrolleras mot ytterligare en nyberedd lösning. Antalet bestämningar som krävs för denna jämförelse beror på precisionen hos det detektionssystem som används. Om man kan påvisa att värdet för den gamla stamlösningen avviker nedåt med mer än 5 % jämfört med den nya standarden måste lagringsperioderna för lösningarna förkortas eller lagringsförhållandena förbättras. Om värdena för de gamla och nya stamstandarderna inte signifikant skiljer sig åt kan man överväga att förlänga lagringstiden. Vattensuspensioner av ditiokarbamater och lösningar (eller spädningar i gasfas) av starkt flyktiga bekämpningsmedel i gasform måste beredas färska, och det är inte lämpligt att jämföra nya och gamla standarder. Man kan kontrollera om en sådan standard är användbar genom att jämföra den med en nyligen beredd standard som tillretts oberoende av den första.

16) De resultat som erhålls då man analyserar bekämpningsmedelsrester med vissa detektionssystem (t.ex. GC, LC-MS, ELISA) kan påverkas av närvaron av andra ämnen som också extraherats från provet. Dessa "matriseffekter" kan göra att mätvärdena antingen blir större eller mindre än vad de skulle varit om man analyserat analyten i endast lösningsmedel. Spridningen i headspace-analyser och mikroextraktion i fast fas, SPME (solid phase micro extraction) påverkas därtill ofta av olika komponenter i proverna. Ökning eller minskning av responsen vid gaskromatografi kan bero på ökad respektive minskad överföring av bekämpningsmedlet genom injektorn jämfört med motsvarande värde för enbart lösningsmedlet. Påverkan på MS responsen kan produceras av medextrahenter som samtidigt påverkar joniserings- eller joninfångningskapaciteten. Man kan påvisa närvaron eller frånvaron av sådana effekter genom att jämföra detektorresponsen för analyten i enbart lösningsmedel med de värden som erhålls med den matrisanpassade motsvarigheten. Matriseffekterna kan vara mycket varierande och oförutsägbara, och det faktum att man till en början kan påvisa en mätbar effekt - eller ingen effekt alls - innebär ingen garanti för att man senare inte kan erhålla ett annat resultat. Mer tillförlitliga kalibreringar kan erhållas om kalibreringslösningarna har anpassats till matrisen. "Matriskoncentrationen" bör vara densamma för alla analyser i en serie. Prover som man vet inte innehåller några mätbara halter av restsubstanser eller andra substanser som kan påverka bestämningen (dvs. blankprover) kan användas för att tillverka extrakt för till exempel kalibreringslösningar i matris. Det är lättast om man bereder de blankextrakt som krävs för detta samtidigt som provserierna extraheras. Dessa blankextrakt kan också analyseras utan tillsats av bekämpningsmedel för att undersöka om någon kontaminering skett under extraktionen eller reningen, och om matriskomponenterna påverkar bestämningen av analyten. Kalibreringslösningar som är beredda i matris och/eller som innehåller mer än ett bekämpningsmedel kan vara mindre stabila än lösningar av enskilda bekämpningsmedel i rena lösningsmedel.

17) Lösningar bör inte utsättas för direkt solljus och bör förvaras vid låg temperatur i mörker i ett kylskåp eller en frys. Lösningarna bör förvaras i slutna kärl så att inget lösningsmedel läcker ut och inget vatten tränger in. Då man tar ut lösningar som förvarats vid låg temperatur bör dessa få anta rumstemperatur och blandas på nytt före användning.

18) Såvida inte kalibreringslösningar och extrakt har en inre standard måste man undvika att okända mängder av lösningsmedlet försvinner genom avdunstning. Lösningsmedelsförluster från små volymer är svåra att mäta, och om det inte finns någon inre standard krävs det att man är mycket försiktig om man vill undvika förluster genom avdunstning. Också i de fall där man använder sig av en inre standard bör förlusterna genom avdunstning minimeras för att undvika matrispåverkan (se punkt 16). Septat över rovkärlets mynning är en huvudorsak till avdunstning (de kan dessutom förorsaka kontamination), och de bör bytas ut så snart som möjligt efter att de punkterats, om extraktet i provflaskan skall användas på nytt.

Extraktion och koncentration

Extraktionsförhållanden och effektivitet

19) Testportionerna bör finfördelas före eller under extraktionen för att denna skall bli så effektiv som möjligt. Detta gäller dock inte i de fall där man kan visa att den valda processen (t.ex. extraktion med hjälp av superkritiska vätskor, för vissa typer av prover) gör finfördelning onödig. Överhettning under extraktionen måste undvikas för att minimera förlusterna av lösningsmedel och bekämpningsmedel. Temperatur, pH etc. måste kontrolleras om man vet att de påverkar extraktionens effektivitet och/eller bekämpningsmedlets stabilitet.

20) Om man inte eftersträvar en total extraktion av restsubstanser från testportionen, och om bara en alikvot av extraktet tagits ut från extraktionsblandningen, bör man mäta volymen av det lösningsmedel som satts till i början med en noggrannhet på +- 1 %. Avdunstning av lösningsmedel innan alikvoten tagits ut måste antingen undvikas helt eller kunna mätas (i viktenheter alternativt genom tillsats av en inre standard). I de fall förlusten av lösningsmedel kan uppgå till mer än 1 % då man tillämpar denna extraktionsmetod bör förlusterna mätas rutinmässigt.

Extraktets koncentration och spädning till lämplig volym

21) Största noggrannhet krävs i de fall extraktet skall indunstas till torrhet, eftersom spårmängder av många bekämpningsmedel kan gå förlorade. En liten mängd av ett lösningsmedel med hög kokpunkt kan användas som keeper för att undvika sådana förluster, och indunstningstemperaturen bör hållas så låg som möjligt. Extrakten får inte bilda skum eller koka kraftigt, och stänk måste undvikas. Om indunstningen sker i liten skala är det i allmänhet bättre att man använder kvävgas eller centrifugindunstare istället för en luftström. Detta beror på att luft oftare orsakar oxidering och tillförsel av vatten och andra föroreningar.

22) Om extrakten skall ha en viss volym bör korrekt kalibrerade kärl på minst 1 ml användas. Om torkat extrakt löses i en bestämd volym lösningsmedel som tillförs via en spruta eller liknande, bör lösningsmedlet ha en kokpunkt som är tillräckligt hög för att ytterligare avdunstning skall undvikas. Om lösningens slutvolym inte mäts direkt, bör en bestämd mängd inre standard tillsättas för att möjliggöra volymmätning. Detta gäller särskilt volymer på mindre än 1 ml.

23) Stabiliteten hos olika bekämpningsmedel i extrakt är starkt varierande och beror på typen av bekämpningsmedel och extrakt. Även om det ibland är en fördel att lagra extrakt i kyl- eller frysskåp, kan förlusten under en enda dag vid den temperatur som råder i ett autosampler-ställ som är monterat på en gaskromatograf motsvara förlusten vid en månads lagring i djupfryst tillstånd. Stabiliteten av ett bekämpningsmedel i extrakt bör undersökas då metoden valideras.

Kontaminering och interferens

Kontaminering

24) Proverna måste hållas åtskilda och får inte komma i kontakt med andra potentiella kontamineringskällor då de transporteras till eller förvaras på laboratoriet. Detta är särskilt viktigt när det gäller ytbundna restsubstanser, restsubstanser i partikelform samt lättflyktiga bekämpningsmedel. Prover som kan innehålla sådana restsubstanser bör förslutas i dubbla påsar av polyeten eller nylon samt transporteras och beredas separat. Nödvändiga bekämpningsåtgärder i eller i närheten av laboratoriet får bara utföras med produkter som inte är föremål för resthaltsanalys.

25) Lösningsmedel (även vatten) samt reagens, filterhjälpmedel etc. bör kontrolleras för att undvika interferensproblem. Lösningsmedel som används för att analysera rester av gasformiga bekämpningsmedel kan vara särskilt problematiska, eftersom föroreningar i lösningsmedlet och bekämpningsmedlet kan ha samma flyktighet och kan vara kemiskt identiskt med restsubstanserna.

26) Utrustning och behållare som används vid laboratoriearbete med restsubstanser måste vara fria från föroreningar som kan ge upphov till märkbar interferens. Återanvändbar volymetrisk utrustning, såsom kolvar, pipetter och sprutor måste rengöras mycket noggrant. Särskilda glaskärl bör användas för kalibreringsstandarder och provextrakt. Föremål av gummi och plast (t.ex. förslutningar, skyddshandskar och tvättflaskor) samt poler- och smörjmedel är potentiella källor för analytisk interferens. Kontaminering med ditiokarbamater, etylentiourea och difenylamin från gummiföremål och vissa smörjoljor är särskilt problematisk eftersom sådan kontaminering inte kan skiljas från resthalter av bekämpningsmedel.

27) Packningarna till provflaskorna bör var belagda med teflon (PTEE). Direkt kontakt mellan extraktet och packningen, särskilt efter genomstickning bör undvikas genom att provflaskan förvaras upprätt. Om det är nödvändigt att analysera extraktet en extra gång måste genomstuckna förslutningar snabbt ersättas. Provflaskor av engångstyp bör inte återanvändas.

28) Om en inre standard används måste man undvika oavsiktlig kontaminering av extrakten eller bekämpningsmedelslösningarna med den inre standarden, och vice versa.

Störningar

29) Störning från sådana naturliga beståndsdelar i proven som också extraherats ut vid analysen av restsubstanser, är en vanlig företeelse som måste beaktas. I de fall där analyten förekommer naturligt i eller produceras från provet (t.ex. oorganiska bromföreningar i alla typer av varor, svavel i jord eller koldisulfid från Brassicaceae-arter), kan låga resthalter av bekämpningsmedel inte skiljas från de naturligt förekommande nivåerna. Då man planerar analyserna och tolkar resultaten från dessa måste man ta hänsyn till naturlig förekomst av dessa analyter. Det är inte alla typer av störningar som ger upphov till enkla, positiva detektorutslag. Minskad eller ökad påverkan på GC-överföring eller på generering och infångning av joner vid masspektroskopi kan orsakas av samtidig eluering av bekämpningsmedel eller komponenter i provmatrisen. Om sådana effekter kan uppträda bör man undersöka detektionssystemets utslag både för enstaka bekämpningsmedel och kombinationer av bekämpningsmedel. Dessa undersökningar bör göras såväl i ren lösning som i lämpliga blankextrakt. En "analysblank" bör utföras då metoden utvärderas och vid alla senare tillfällen då det är nödvändigt att kunna särskilja matrisens störning från den störning som härrör från själva analysen.

Analytisk kalibrering och kromatografisk integration

Grundförutsättningar för tillförlitliga kalibreringar

30) I en serie bestämningar bör kalibreringen göras i form av två eller flera upprepade mätningar av detektorns utslag på de olika nivåerna. De mätvärden från detektorn som används för att bestämma halten av restsubstanser måste ligga inom detektionssystemets mätområde.

31) Då man bestämmer om proverna innehåller mätbara halter av restsubstanser bör resthalter under den lägsta kalibreringsnivån (lowest calibrated level, LCL, motsvarande den avsedda rapporteringsgränsen) rapporteras som "[LCL] mg/kg", vare sig analyten ger upphov till något utslag eller inte. Om det anses nödvändigt att rapportera mätbara resthalter som ligger under det ursprungligen tillämpade LCL-värdet måste ytterligare bestämningar göras med ett nytt och lägre LCL-värde.

32) Om en analysserie innehåller prover med resthalter på samma nivå som eller under LCL-värdet måste detektorutslaget för analyten vara möjligt att bestämma kvantitativt och kunna mätas vid LCL-nivån. Om utslaget för den avsedda LCL-nivån är otillräckligt måste en högre kalibreringsnivå som uppfyller kriterierna fastställas som LCL. I allmänhet kan man godta ett lägsta signal-brusförhållande (singal-to-noise ratio, S/N) på 3:1 vid LCL, även om detta kan gälla för summerade värden, till exempel mätvärden från MS. Även om S/N ofta uttrycks som "elektroniskt" brus eller "detektorbrus", måste "kemiskt brus" från störande substanser som eluerar samtidigt också tas med i beräkningen.

33) Kalibrering genom interpolering mellan två nivåer kan godtas om medelvärdet av utslaget för varje nivå antyder linjär respons (dvs. den lägre faktorn är minst 90 % av den högre responsfaktorn). I fall då man använder sig av tre eller fler nivåer kan en lämplig kalibreringskurva fastställas. Kalibreringskurvan bör normalt sett inte tvingas genom origo. Om beräkningarna utförs med hjälp av dator måste kalibreringens överensstämmelse granskas visuellt och man bör inte enbart lita på korrelationskoefficienter för att säkerställa att man erhållit en godtagbar överensstämmelse i det område som är av betydelse för de restsubstanser som detekterats. Om skillnaden mellan kalibreringsnivåerna är stor och det är tveksamt att interpolera får de enskilda nivåerna användas som enpunktskalibreringar.

34) Beräkning av resthalter eller utbyten genom extrapolering från de(n) kalibrerade nivån/-erna kan ge felaktiga resultat, varvid det uppkomna felet beror på graden av extrapolation. En beräkning utifrån en enda kalibreringspunkt innebär i de allra flesta fall att man måste extrapolera, och detta förutsätter en linjär respons som går genom origo. Extrapolering kan godtas vid beräkningar av halter som överstiger LCL om utslaget för provet ligger inom +- 10 % av kalibreringsvärdet i de fall MRL överskrids, eller ligger inom +- 50 % i de fall MRL inte överskrids. Om tillsatsnivån för utbytet motsvarar LCL, kan utbyten som ger < 100 % beräknas genom extrapolering, även om uppskattningen kan bli felaktig.

35) Kalibrering på två eller flera nivåer, exempelvis genom extra kalibrering motsvarande två gånger det eftersträvade LCL-värdet, gör att man erhåller en "reserv-LCL" i de fall där den eftersträvade nivån inte går att mäta. Detta medger att ett bredare resthaltsområde kan beräknas med större noggrannhet. Kalibrering på en enda nivå får användas vid screening för att avgöra om resthalterna överstiger kalibreringsnivån eller ej, och för att kvantitativt bestämma restsubstanser som motsvarar kalibreringsnivån eller som ligger i närheten av denna. Den senare tillämpningen kan ge mer tillförlitliga resultat än flerpunktskalibrering om detektorutslaget varierar.

36) Extrakt som innehåller höga resthalter får spädas för att halterna skall hamna inom den kalibrerade området, men det kan vara nödvändigt att anpassa "matriskoncentationen" i kalibreringslösningarna, eftersom matrisens inverkan på utslaget kan minskas genom spädning av komponenter i matrisen som finns i provextrakten (etc.).

Kalibrering då bestämningarna görs i serie

37) Då bestämningar görs i serie (t.ex. vid kromatografi) måste proven omslutas av kalibreringsbestämningar, dvs. varje serie måste börja och sluta med en kalibrering. Mellanliggande kalibreringar kan vara nödvändiga om utslagen från detektionssystemet varierar alltför mycket. Vid parallella bestämningar (t.ex. då man använder sig av ELISA med plattor som innehåller 96 brunnar), bör kalibreringarna fördelas så att det är möjligt att upptäcka skillnader i utslaget som beror på läget.

38) I allmänhet bör bestämningsseriernas inte vara längre än att detektorns utslag för omslutande kalibreringar inte avviker med mer än 20 %. Om utslaget avviker med mer än 20 % bör bestämningarna upprepas i mindre serier. Upprepade bestämningar är inte nödvändiga för prover som innehåller resthalter som understiger LCL-värdet om detta värde går att mäta i hela serien.

39) En noggrann kvantitativ bestämning av restsubstanser förutsätter lämpliga kalibreringar. Om det är möjligt bör detektionssystemet kalibreras för alla de analyter som skall detekteras i varje analysserie. Vid screening av många restsubstanser skulle detta innebära att ett oproportionerligt stort antal kalibreringsbestämningar måste göras i varje serie (till exempel då ett stort antal analyter måste bestämmas i skilda lösningar eftersom de annars skulle interferera med varandra). Detektionssystemet måste i sådana fall åtminstone kalibreras för "referensbekämpningsmedel", i varje provserie. "Referensbekämpningsmedel" definieras i punkterna 39.1 och 39.2 nedan. Referensbekämpningsmedlen kan kombineras till en enda lösning. Minsta godtagbara kalibreringsfrekvens vid screening-analys anges i tabell 1. Om ett visst bekämpningsmedel inte kalibreras i en serie bestämningar, måste resultaten för detta bekämpningsmedel betraktas som osäkra.

39.1) I följande fall måste alla analyter som man försöker detektera anses som "referensanalyter"

i) Om ett MRL-värde har överskridits.

ii) Om de analyter som man försöker detektera av något annat skäl måste kunna kvantifieras med en viss, påvisbar säkerhet.

iii) Om man använder sig av metoder som omfattar enstaka restsubstanser.

39.2) I alla övriga fall måste "referensanalyterna" omfatta

i) de bekämpningsmedel som sannolikt kommer att detekteras i de prover som analyseras, och

ii) två eller flera bekämpningsmedel som brukar ge dålig eller varierande respons eller varierande utbyte, och

iii) ett bekämpningsmedel som kan förväntas ge bra respons och bra utbyte vid upprepade mätningar.

Kategori i kan omfatta de krav som gäller för ii och iii.

Tabell 1

Minimifrekvenser för kalibrering och bestämning av utbytet

>Plats för tabell>

Anmärkningar:

a) "Referensbekämpningsmedel" definieras i punkterna 39.1 and 39.2 ovan.

b) Om man har för avsikt att låta ytterligare bekämpningsmedel omfattas av analyserna, måste referensbekämpningsmedlen väljas med stor omsorg. Detta för att man skall kunna vara säker på att detektorresponsen för referensbekämpningsmedlen visar att resterna av de andra bekämpningsmedlen kommer att detekteras med den angivna känsligheten.

c) Om kalibreringen och utbytet för ett visst bekämpningsmedel inte görs i serien/serierna finns det en risk för att efterföljande bestämningar visar att resultaten för bekämpningsmedlen inte gäller för serien/serierna.

Matrisanpassad kalibrering

40) Överföringen vid kromatografi, detektorresponsen och fördelningen vid headspaceanalys kan påverkas av komponenter i provmatrisen eller av lösningsmedel etc. (se punkt 16). I allmänhet bör kalibreringsstandarder för bekämpningsmedel beredas direkt i ett matrisextrakt som möjliggör en korrekt kalibrering (dvs. "matrisanpassad"). Den provblank som används för matrisanpassning måste i vissa fall - men inte alltid - vara identisk med proverna. Det faktum att matriseffekterna är varierande och oförutsägbara gör det dock nödvändigt att användningen av en icke-identisk matris kontrolleras med jämna mellanrum. När det gäller enskilda bekämpningsmedel och prover kan giltigheten av den matris som används för beredning av kalibreringslösningar kontrolleras genom att man tillsätter en känd mängd av bekämpningsmedlen till provextraktet (etc.) och jämför ökningen av responsen för analyten med responsen för den kalibreringslösning i annan matris som antogs vara likvärdig.

41) Försiktighet krävs om det material som används för att bereda matrisanpassade kalibreringslösningar innehåller analyten eller ger en detektorsignal som stör bestämningen av analyten. Detta kan ske på flera olika sätt, och om det inträffar kommer det sannolikt att öka osäkerheten beträffande slutresultatets giltighet.

41.1) Analyten finns naturligt i alla prover och det är bara halter som är betydligt högre än de naturliga som är av intresse. Ett exempel är oorganisk bromid i selleri. Kalibreringen måste då innehålla en "nollnivå", och blankmaterialet bör innehålla så lite analyt som möjligt. Analytkoncentrationen i blanken bestäms genom kalibreringskurvans lutning och intercept (nollnivån), och detta värde måste sedan läggas till de nominella kalibreringsnivåerna. Blankvärdet får inte dras bort från den nivå som återfinns i proverna. Nollnivån motsvarar nivån i blankmaterialet vilket alltså är lika med LCL-nivån. Blankmaterialet bör homogeniseras för att säkerställa att LCL-nivån är densamma i de olika serierna. Resultat som ligger under nollnivån bör uttryckas på det sätt som anges i punkt 3.

41.2) Analyten är av naturligt ursprung och går att detektera i alla eller de flesta prover men halten är ungefär densamma eller högre än den avsedda LCL-nivån. Till exempel, koldisulfid från Brassica-arter. En mer specifik metod (för ditiokarbamater i det här fallet) kan behöva användas. Alternativt kan den avsedda LCL-nivån sättas på en betydligt högre nivå och resultaten sedan tolkas med försiktighet.

41.3) Analyten går att detektera i alla prover men den förekommer inte naturligt. Ett exempel är imazalil i vissa citrusfrukter. Efter att man fått en tydlig bekräftelse på att mätbara resthalter verkligen är vanligt förekommande, bör ett prov som innehåller en särskilt låg halt av analyten användas för kalibrering enligt punkt 41.1

41.4) "Bakgrunden" kan inte hänföras till analyten utan beror på ett störande ämne - naturligt eller syntetiskt - som finns i några eller alla prover. En effektivare reningsmetod eller ett mer specifikt detektionssystem bör användas. Om detta inte är möjligt och om den maximinivå som påvisas i blankmaterialet ligger under LCL-värdet, får man förfara på motsvarande sätt som i punkt 41.1. I det fallet måste resultaten tolkas med försiktighet och resthalter som överstiger LCL-nivån måste konfirmeras mycket noggrant.

42) Vid GC-analys krävs det i normala fall både att kalibreringslösningarna är matrisanpassade och "priming" av kolonnen/injektorn. "Priming-effekten" påminner om en långvarig matriseffekt men den är sällan permanent och eliminerar sällan matriseffekter. Om så krävs bör priming utföras omedelbart före den första serien med kalibreringsbestämningar i en serie analyser.

Effekter av bekämpningsmedelsblandningar på kalibreringen

43) Kalibrering och utbyte där man använder sig av en standard innehållande flera bekämpningsmedel kan godtas, men man bör kontrollera att detektionssystemet ger ungefär samma utslag för de matrisanpassade bekämpningsmedlen, både för det enskilda bekämpningsmedlet och för blandningen av bekämpningsmedlen. Om dessa utslag varierar kraftigt, vilket är ovanligt, måste resthalter av enskilda bekämpningsmedel kvantifieras mot en individuell kalibreringsstandard. Om det finns mer än en restsubstans kan det i undantagsfall vara nödvändigt att använda en särskild kalibreringsstandard.

Kalibrering av bekämpningsmedel som består av isomerblandningar etc.

44) Om en kalibreringsstandard för ett bekämpningsmedel utgör en blandning av isomerer, kan detektorutslaget i allmänhet antas vara detsamma för var och en av komponenterna, räknat i mol. Metoder som utnyttjar enzymteknik (t.ex. kolinesteras) och immunologiska metoder kan ge upphov till kalibreringsfel om standardens komponentförhållande tydligt avviker från den undersökta restsubstansens. Ett alternativt detektionssystem bör användas för att kvantifiera sådana restsubstanser.

Kalibrering med hjälp av derivat eller nedbrytningsprodukter

45) Om bekämpningsmedlet detekteras som en nedbrytningsprodukt eller ett derivat bör kalibreringslösningarna beredas utifrån en referensstandard för nedbrytningsprodukten eller derivatet i fråga, under förutsättning att en sådan standard finns att tillgå.

46) Man bör undvika bestämning av bekämpningsmedel i form av instabila derivat (t.ex. vissa av Schiffs baser) som inte kan beredas som rena standarder.

Kromatografisk integrering

47) Alla kromatogram måste granskas och baslinjen kontrollers och vid behov justeras av kemisten. Om det finns störande toppar måste man justera baslinjen på en konsekvent sätt vid alla analyser, trots att sådana toppar inte kan integreras "korrekt". En liknande konsekvent metodik måste användas vid integrering av svansande toppar. Topphöjd eller toppyta får användas, beroende på vilken av dessa som ger det tillförlitligaste och mest repeterbara resultatet (utifrån bedömning av utbyte och kalibrering).

48) Vid kalibrering av standarder med isomerblandningar (eller liknande) får man använda sig av summerade toppytor, summerade topphöjder eller mätvärden avseende en enskild komponent, beroende på vad som visat sig vara mest tillförlitligt.

Analysmetoder

Analysmetodernas godtagbarhet

49) En bra validering av en analysmetod skall ge vägledning om metodens lämplighet för användningsområdet, men i praktiken beror det vanligen också på den person som tillämpar metoden om den ger goda resultat. Valideringsresultat som används vid valet av metod bör kunna tillämpas på ett tillräckligt stort antal bekämpningsmedel och provmatriser och kan omfatta: i) erhållen noggrannhet och precision (reproducerbarhet eller repeterbarhet), helst för ett lämpligt koncentrationsområde, ii) erhållen känslighet, iii) belägg för den angivna specificiteten, och iv) test av robustheten.

50) Analysmetoden bör i normala fall ge repeterbara utbyten (för bekämpningsmedel som tillsatts i halter som är större än ungefär fem gånger deras kvantitieringsgräns) inom intervallet 70-10 %. Detta gäller alle ämnen som skall bestämmas med hjälp av metoden, i idealfallet med ett genomsnittligt utbyte för varje ämne på 80-100 %. Om analysmetoden inte möjliggör en sådan noggrannhet och precision och om det inte finns någon tillfredsställande alternativ metod, måste detta beaktas innan man vidtar tvingande åtgärder. Innan en metod tas i bruk för kontrolländamål måste kemistens förmåga att använda metoden testas. Detta görs genom två eller flera utbytesförsök med samtliga lämpliga provmatriser. Om en restsubstans skall bestämmas om ett fragment som kommer från två eller flera restsubstanskomponenter bör metodens resultat utvärderas för alla komponenter.

Metoder för bestämning av fett eller torrviktsinnehåll

51) Om resultaten uttrycks på basis av torrvikt eller fettinnehåll måste den metod som används för att bestämma torrvikten respektive fettinnehållet vara solid. Helst bör metoden i fråga valideras mot en erkänd standardmetod.

Utbytesbestämningar

Prover, tillsatsnivåer och införande i analysserier

52) För att restsubstanser skall kunna kvantifieras på ett tillförlitligt sätt måste de åtföljas av parallellt utförda utbytesbestämningar. Om det är möjligt bör utbytet av alla analyser som bestämningen omfattar göras för varje analysserie. Om detta förfarande kräver ett oproportionerligt stort antal utbytesförsök - exempelvis om bestämningen gäller ett mycket stort antal analyter och sker med hjälp av selektiva detektorer (t.ex. ECD, NPD) - anges lägsta godtagbara frekvens av utbytesbestämningar för olika klasser av bekämpningsmedel i tabell 1. Analys av ett referensmaterial kan utgöra ett alternativ till utbytesbestämning, förutsatt att materialet innehåller berörda analyter i lämpliga halter och att restsubstanserna är stabila vid förvaring

53) Utbytet av bekämpningsmedel bör bestämmas genom att man tillsätter en eller flera analyter till ett prov bestående av en matrisblank, motsvarande den som analyseras. Den tillsatta nivån kan vara 1-10 gånger LCL-värdet vid MRL-nivån, eller vid en annan nivå som är lämpligt för proverna i fråga. Man bör ha kontrollerat att blankmaterialet som används inte innehåller mätbara mängder av analyten/-erna i fråga. Om blankmaterialet innehåller mätbara halter av analyten (t.ex. oorganisk bromid) eller ett störande ämne bör tillsatsnivån för utbytet vara <= 5 gånger nivån i blankmaterialet. Koncentrationen (eller den synbara koncentrationen) i en sådan matrisblank bör bestämmas genom multipel analys. Det bör fastställas att utslaget för blanken beror på närvaro av analyten eller på någon annan faktor, alltefter omständigheterna.

54) Så långt det är möjligt bör utbytet fastställas för alla komponenter som ingår i definitionen av MRL. Om restsubstansen bestäms som ett fragment kan ett rutinutbyte (se tabell 1) antigen bestämmas för den komponent som vanligen dominerar i halt eller som kan förväntas ge lägst utbyte.

Det analytiska resultatets godtagbarhet

55) Oberoende av tillsatsnivån kan värdet på rutinutbytet variera mer än vad som framgår av olika uppgifter om repeterbarhet från metodvalideringar. Utbytet bör kontrolleras, och korrigerande åtgärder måste vidtas både vid tetydande avvikelser i fråga om utbytesmedelvärdet och vid ej godtagbara resultat. Av denna anledning måste man vara försiktig då man uppskattar utbytet vid LCL-nivån. Om utbytet avviker från det normala medelvärdet med mer än två standardavvikelser bör det undersökas, och om det avviker med mer än tre standardavvikelser skall det undersökas. Även om detta inte automatiskt innebär att ett sådant utbyte inte kan godtas bör serien analyseras på nytt. Allmänt gäller att rutinutbyten på 60-140 % kan godtas (man måste vara mycket försiktig vid tolkningen av utbytet om den tillsatta nivån ligger på LOD-nivån eller på LCL-nivån). Om medelvärdet för rutinutbyte närmar sig ett extremvärde på skalan i fråga och resultat från utbytet avviker tydligt från detta måste resultaten för provserien bedömas med försiktighet. I extremfall dvs. där utbytet är litet men konsekvent och orsaken till detta är välkänd (t.ex. fördelningen av bekämpningsmedlet vid skalningar), kan man godta ett medelvärde för utbytet på mindre än 60 %. När så är möjligt bör dock en mer noggrann metod användas. Om utbytet för serien i fråga inte är godtagbart, bör antingen ett godtagbart utbyte fastställas på nytt och alla proverna i serien analyseras en gång till, eller måste resultaten betraktas som endast semikvantitativa.

56) Om utbytet för ett bekämpningsmedel ligger utanför 70-110 % för en serie, bör prover som befunnits innehålla otillåtna halter av bekämpningsmedlet i fråga analyseras på nytt för att man skall få fram tillförlitliga resultat som stöds av utbyten inom intervallet 70-110 %. Om det inte går att få något utbyte inom detta intervall måste man, då man bestämmer vilka åtgärder som skall vidtas, ta med i beräkningen att halten av restsubstanser kanske inte är känd med god noggrannhet.

57) I vissa fall kanske det inte är möjligt att fastställa utbytet. Detta kan till exempel vara fallet vid direkta analyser av prover i vätskeform och vid olika typer av SPME eller headspace-analyser. Vid direkta analyser av vätskor bestäms noggrannheten och precisionen av kalibreringen, om man förutsätter att förluster av bekämpningsmedlet (t.ex. genom adsorption) inte sker mellan provtagning och analys. Vid SPME och headspace-analys kan noggrannhet och precision bero på i vilken mån som analyten når jämvikt inom och mellan faserna. Detta bör fastställas, om så är möjligt.

Kvalifikationsprövning och analys av referensmaterial

58) Såsom anges i punkt 3 är det viktigt att delta i relevanta kvalifikationsprövningar, och att lämpliga åtgärder vidtas för att avhjälpa de problem som dyker upp. Dessutom kan tidigare karaktäriserat och homogent eget referensmaterial analyseras för att ge kontinuerliga bevis för analysernas kvalitet, förutsatt att man vet att restsubstanserna är stabila vid lagring.

Konfirmering av resultaten

Princier för konfirmering

59) Det är omöjligt att bevisa att det inte finns några restsubstanser över huvud taget, men resultat under LCL-värdet - vilka av denna anledning inte skall anges i absoluta tal - kan anses vara bekräftade om utbytet och LCL-data från serien kan godtas. Genom fastställande av den "rapporteringsgräns" på LCL-nivån undviker man de stora och omotiverade kostnader det medför att bevisa att restsubstanser finns eller inte finns i ett prov då halterna är så låga att dessa uppgifter inte är meningsfulla. Om en analysserie inte omfattar kalibrering eller utbyte av bekämpningsmedlet/-medlen i fråga, ger motsvarande uppgifter för referensbekämpningsmedlen endast indirekta belägg för att analysen är tillfredsställande. Sådana resultat kan inte anses vara konfirmerade, även om uppgifterna är tillräckliga för vissa ändamål.

60) Resultat på eller över LCL kräver ytterligare stöd för att kunna anses vara bekräftade. Om analysserien gjordes utan kalibrering för bekämpningsmedlet/-medlen i fråga måste resultaten anses vara mycket preliminära och det är viktigt att de kan konfirmeras. I detta fall krävs minst en ny analys av extrakten med lämplig kalibrering för den eller de bekämpningsmedel som detekterades. Eftersom det kan hända att bekämpningsmedlet/-len i fråga endast sällan detekteras (se tabell 1) och att det därför är möjligt att de är ovanliga, är det lämpligt att man analyserar provet på nytt och samtidigt gör ett utbytesförsök.

61) Om tvångsåtgärder skall vidtas, eller om andra viktiga beslut skall fattas, på grundval av de resultat som överstiger LCL är det viktigt att det finns godtagbara mätvärden från parallellt utförd kalibrering och utbyte vilka bekräftas av ytterligare konfirmering Typen och omfattningen av den ytterligare konfirmering som krävs beror på den relativa betydelsen av resultatet i fråga och på hur ofta liknande halter påträffas. Kvalitetskontrollsystemen för konfirmeringsanalysen måste vara stränga.

Metoder för konfirmering

62) Konfirmeringen av den analyt som detekteras bör vara såväl kvantitativ som kvalitativ.

63) Metoder som grundar sig på immunokemi, kolorimetri, tunnskiktskromatografi eller elektron-captura detektion brukar kräva mest konfirmering eftersom de inte är specifika. Om "selektiva" detektorer används tillsammans med GC eller LC ger en andra kromatografikolonn med en betydligt annorlunda polaritet (eller ytterligare ett "specifikt" detektionssystem) endast begränsat konfirmeringsstöd. Detta kan vara acceptabelt då det rör sig om vanligt förekommande restsubstanser som förekommer i små mängder och där en del av restsubstanserna också konfirmeras med en mer pålitlig teknik, men det är att föredra att man bara använder sig av en mer pålitlig teknik.

64) Om en resthalt överskrider MRL eller om restsubstansen inte borde förekomma i provet måste resultatet bekräftas genom den säkraste metod som finns att tillgå och genom analys av ytterligare en eller fler (analys)prov. Restsubstanser i (analys)proven kan kvantifieras antingen med screeningmetoden eller med konfirmeringsmetoden. Antalet (analys)prov som skall analyseras bör fastställas utifrån variationen i de resultat som erhålls.

Konfirmering med masspektrometri

65) Med hjälp av MS kan man få en nästan entydig konfirmering av förekomsten av resthalter från de flesta bekämpningsmedel, men de konfirmeringsdata som används i detta syfte måste uppfylla vissa minimikrav. Matrisanpassade kalibreringsstandarder bör i normala fall användas för att kontrollera kvantiteten, men referensmasspektrum bör komma från referensstandarden eller en lösning av denna i enbart rent lösningsmedel. För att undvika att kvoterna mellan jonerna blir förvanskade får den mängd substans som används för referensspektrat inte överbelasta detektorn. Konfirmering av resultat avseende restsubstanser som förekommer i höga halter kan vara enkel, men resultat i närheten av bestämningsgränsen för MS måste bedömas från fall till fall.

66) Kromatogram av relevanta joner bör ha toppar (minst tre scan, minsta totala S/N 3:1) med ungefär samma retentionstid, toppform och responskvot som de som erhållits från en kalibreringsstandard som analyserats i samma serie. Om kromatogrammen från joner som teoretiskt sett inte kan härröra från det sökta ämnet omfattar toppar med liknande retentionstid och toppform, eller om denna information inte finns att tillgå (t.ex. vid "begränsad scanning" eller selektiv jonanalys), kan ytterligare konfirmering krävas. Om ett jonkromatogram ger belägg för en betydande kromatografisk störning får jonen i fråga inte användas för kvantifiering eller identifiering av restsubstanser.

67) Om så är lämpligt bör spektra bakgrundssubtraheras, men bakgrunden måste väljas med omsorg för att undvika att mätvärden förvrängs. Om joner som inte härrör från analyten i ett "fullscan-spektrum" som är ett medelvärdesspektrum av flera spektra under en GC-topp (dvs. från m/z 50 till 50 massenheter större än "molekyljonen"), inte överstiger en fjärdedel av intensiteten hos bastoppen i ett elektronjonisationsspektrum, eller en tiondel för alla övriga joniseringsmetoder, kan detta spektrum godtas som ett tillräckligt bevis beträffande identiteten. Om dessa gränser överskrids och de icke-relaterade jonerna härrör från kromatografisk överlappande ämnen, kan en alternativ bakgrund subtraheras, och/eller ytterliga bevis kan sökas. Intensitetskvoter för viktiga joner bör ligga mellan 80-120 % av de värden som erhålls från standarden. Om ett jonkromatogram visar på betydande kromatografiska störningar bör denna jon inte användas för att bestämma en intensitetskvot, och ytterligare belägg kan därför krävas. Den vanligast förekommande jonen som inte visar något tecken på kromatografisk störning bör användas för att kvantifiera restsubstansen. Särskilt då man använder sig av elektronjonisation kan frånvaron av störande joner användas som ett stöd för identifieringen förutsatt att analytens spektrum är mycket enkelt.

68) Elektronjonisation eller jonisering genom ytterligare fragmentering av utvalda joner (MS/MS) tillsammans med insamling av fullscan-spektra ger vanligen de bästa bevisen beträffande identitet och kvantitet. Mass-spektra som framställts genom mindre energetiska processer (t.ex. kemisk jonisering, atmosfärstrycksjonisering) kan vara alltför enkla för att bekräfta identiteten om inga ytterligare bevis finns. Såvida inte jonernas isotopkvoter eller analytens isomerers kromatografiska profil är mycket karaktäristiska är det troligt att ytterligare bevis behövs. Sådana kan erhållas genom i) ett annat kromatografiskt separationssystem, ii) en annan joniseringsteknik, iii) MS/MS iv) användning av medel-/högupplösande MS, eller v) ändrad fragmentering genom en förändring av "konspänningen" i LC-MS. Vid användning av medel-/högupplösande MS eller MS/MS, bör de utvalda jonerna så långt det är möjligt vara karaktäristiska för bekämpningsmedlet och inte vara vanligt förekommande i organiska ämnen.

69) Fullscan-spektra är den säkraste metoden för identifiering. Känsligheten vid MS-analsy kan förbättras genom att man scannar ett begränsat massområde eller genom selektiv jonanalys. Om man använder sig av dessa tekniker krävs det att man har mätvärden från minst två joner med m/z > 200, eller tre joner med m/z > 100. Ytterligare bevis (se punkt 68) kan krävas i vissa fall och dessa måste tas fram om analysspektrum inte uppfyller kraven.

Konfirmering av ett oberoende laboratorium

70) Om viktiga restsubstanser inte kan konfirmeras i laboratorietest, kan ett annat laboratorium få i uppdrag att kontrollera resultatet, om ett sådant arrangemang är möjligt.

Rapportering av resultat

Redovisning av resultat

71) Resultaten bör normalt anges i enlighet med definitionen av MRL och i enheten mg/kg. Prover vars resthalter är lägre än LCL bör markeras med "< (LCL) mg/kg".

Beräkning av resultat

72) I allmänhet bör inte mätvärden korrigeras för utbyte. Rutinutbyte gör det möjligt att övervaka den analytiska prestandan och ger en allmän vägledning om resultatens giltighet. Det ger däremot inte nödvändigtvis något besked om tillförlitlighet eller osäkerhet (se punkt 77) för ett enskilt prov. Resultaten får inte korrigeras för blankvärden i de fall dessa beror på analyten (se punkt 41).

73) Om man erhållit konfirmerade mätvärden från en enstaka testportion (dvs. halten är inte otillåten eller ovanlig), bör det resultat rapporteras som uppnåtts med den mest tillförlitliga detektionstekniken, vilket i allmänhet också är den teknik som är mest specifik. Om resultaten erhållits genom två eller flera tekniker som är lika tillförlitliga, kan man rapportera ett medelvärde.

74) Om två eller flera analytiska portioner har analyserats bör man rapportera det aritmetiska medelvärdet av de mest tillförlitliga resultaten från varje portion. Om proverna är finfördelade och/eller har blandats väl bör RSD av resultaten mellan testportionerna inte överstiga 30 % om den uppmätta resthalten är signifikant högre än LOD. I närheten av LOD kan variationen mellan resultaten vara betydligt högre, och detta bör tas i betraktande då man beslutar om lämpliga åtgärder.

75) Om definitionen av MRL omfattar två eller flera ämnen, förekommer ofta ett av dessa ämnen i en högre halt. Om komponenterna detekteras separat (och inte som ett vanligt fragment), bör rapporteringsgränsen för bekämpningsmedlet motsvara LCL för den komponent som ger upphov till det minsta utslaget, räknat i mol. Om till exempel LCL för endosulfan-isomerer ligger på 0,05 mg/kg och motsvarande värde för sulfatmetaboliten är 0,1 mg/kg, bör rapporteringsgränsen för endosulfan anges som 0,1 mg/kg. Om referensstandarden innehåller två eller flera komponenter som ger upphov till liknande utslag, i mol räknat, men som skiljer sig åt beträffande koncentrationen - exempelvis blandade isomerer av klorfenvinfos - kan rapporteringsgränsen baseras på den komponent som ger upphov till det största utslaget i absoluta tal. Om man använder denna metod kan avsaknaden av en karaktäristisk komponentprofil som stöder identifieringen av resthalter vid eller i närheten av rapporteringsgränsen kräva att man använder en strängare metod för att konfirmera de erhållna värdena.

Avrundning av mätvärden

76) Vid rapportering av resultaten som är < 0,1 mg/kg bör mätvärdena avrundas till en signifikant siffra. Resultat som är >= 0,1 men < 10 mg/kg bör avrundas till två signifikanta siffror. Resultat som är >= 10 mg/kg får avrundas till tre signifikanta siffror eller till ett heltal. Dessa krav avspeglar inte nödvändigtvis den osäkerhet som mätdata är förbundna med.

Kvantifiering av resultatens osäkerhet

77) Den osäkerhet som mätningarna är behäftade med är en användbar kvantitativ indikator på resultatens tillförlitlighet. Uppgifter om osäkerheten ersätter inte konfirmering av mätvärden, och deras främsta funktion är att stödja mycket viktiga resultat. ISO-reglerna för hur man bedömer och uttrycker osäkerhet i mätningar(4) förutsätter att man identifierat potentiella osäkerhetsfaktorer som kan påverka resultatet. Man kan använda sig av detta formella tillvägagångssätt om så är nödvändigt, men enklare metoder kan också utnyttjas, till exempel standardavvikelsen för repeterbarheten eller den interna reproducerbarheten. Dessa värden kan komma från utbytesdata eller från analys av referensmaterialen. Osäkerhetsdata måste dock hänföra sig till bekämpningsmedlet i fråga och bör ha kommit från den matris det gäller och i en koncentration som är ungefär densamma som koncentrationen i provet. Det kan därför vara nödvändigt att generera osäkerhetsdata från utbyten för ett större koncentrationsområde. Helst bör osäkerhetsdata komma från om-analyser av 5-10 testportioner av provet och alltså omfatta de osäkerheten som följer av såväl uppdelningen i delprover som av analysen. Osäkerheten kan uttryckas om det 95-procentiga konfidensintervallet för resultatet.

Beslut om överensstämmelse

78) Då man fastställer om resultaten antyder att en resthalt överstiger ett MRL-värde bör man ta hänsyn till den funna koncentrationen samt mätningens giltighet utifrån motsvarande kvalitetskontrolldata. Beslut om vilka åtgärder som skall vidtas bör fattas från fall till fall.

79) Om de resthalter som uppmätts i provet/-en från en och samma parti inte överskrider MRL är partiet i överensstämmelse med MRL.

80) Om resultaten från laboratorieprovet/-en som tagits från ett parti överstiger MRL måste man ta hänsyn till följande innan ett beslut fattas om att partiet inte är överensstämmande: i) variationen mellan resultaten erhållna från laboratorieproverna och/eller de analytiska testportionerna, beroende på vad som är tillämpligt samt ii) analysens noggrannhet och osäkerhet. I allmänhet förutsätter ett beslut om icke-överensstämmelse godtagbar kalibrering, parallell utbytesbestämning och konfirmering. Om ett bekämpningsmedel inte får förekomma ens i låga koncentrationer skall partiet anses vare icke-överensstämmande om resthalten ligger på eller över LCL-värdet och ämnets identitet har konfirmerats.

81) Om tvångsåtgärder skall vidtas som en följd av att man funnit låga halter av ett bekämpningsmedel, måste man beakta möjligheten att korskontaminering har inträffat före, under eller efter provtagningen.

Arkivering av data

82) Sammanställningar med uppgifter om proverna, anteckningsböcker från laboratoriet, kromatogram, resultattabeller, disketter eller band med kromatografiska eller spektrala uppgifter etc. måste sparas för senare granskning. Efter att rapporten lämnats in bör uppgifterna sparas i femår för prover som innehåller otillåtna ämnen eller överskrider MRL och i två år för prover som inte innehåller otillåtna ämnen eller ämnen som överskrider MRL.

Ordlista

>Plats för tabell>

(1) EGT L 207, 15.8.1979, s. 26.

(2) Till exempel 4,4'-diklorobenzofenon från dikofol, tetrahydrooftalimid från kaptan och kaptafol, ftalimid från folpet och 2-klorobenzonitril från klofentezin.

(3) En annan variant är att använda sig av ett t-test för medelvärdena. Testet bör inte resultera i signifikant skillnad på 5 %-nivån.

(4) "Guide to the expression of Uncertainty in Measurement". ISO, Genève (Schweiz), 1993. ISBN 92-67-10188-9. Upphovsman okänd.

BILAGA III

ARBETSDOKUMENT

Vägledning till medlemsstaterna med avseende på genomförandet av kommissionens rekommendationer om gemenskapens samordnade inspektionsprogram för att säkerställa att gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs, och med avseende på medlemsstaternas rapporter om den nationella övervakningen

INLEDNING

1. Kommissionens rekommendationer om inspektioner av frukt och grönsaker har antagits och publicerats sedan1995 (se bilaga 3).

1.2 EFTA:s övervakningsmyndighet utfärdar parallella rekommendationer, och i praktiken deltar Norge i alla diskussioner om inspektioner (utom i de diskussioner som förs i Ständiga kommittén för växtskydd). Övervakningsmyndigheten rapporterar också till kommissionen.

1.3 Syftet med detta arbetsdokument är att förmedla lösningar på problem och vissa oklara situationer som uppstått. Det är en förhoppning att alla medlemsstater skall kunna tillämpa ändringarna i riktlinjerna enligt denna version i 1997 års övervakningsrapporter (före den 31 augusti 1998) och definitivt kan tillämpa dem i 1998 års inspektionsrapporter.

ÖVERLÄMNANDE AV RAPPORTER

2. Medlemsstaterna skall överlämna sina inspektionsrapporter till kommissionen (GD VI, GD XXIV och Gemensamma forskningscentret) och till var och en av de övriga medlemsstaterna (kontaktnät, se bilaga 1).

2.1 Medlemsstaterna skall särskilt skicka sina rapporter via elektronisk överföring eller i diskettform direkt till kommissionen, i enlighet med vägledningen i detta dokument och för att underlätta sammanställandet av en rapport på EG-nivå.

RAPPORTFORMAT

3. Rapporterna skall utformas enligt det format som anges i bilagorna A, B, C, D och E till arbetsdokument 1609/VI/97 - rev. 5 (tillgänglig vid förfrågan; för närmare uppgifter, se nedan).

3.1 Medlemsstaternas rapporter skall vara utformade som löpande text. Medlemsstaterna bör bifoga en sammanfattning (en sida eller 400-500 ord) av de rapporterade inspektionssaktiviteterna under året, om möjligt också översatt till engelska, som kan ingå i den Europarapport som kommissionen kommer att sammanställa. I sammanfattningen bör samordnade inspektionsprogram på EG-nivå och nationella inspektioner behandlas separat. Sammanfattningen måste innehålla följande uppgifter:

3.1.1 statistiska uppgifter i korthet, däribland:

- det totala antal prover (inte analyser) av samtliga livsmedel (inte per vara) som undersökts,

- det totala antal prover (inte analyser) i vilka man inte har kunnat påvisa de bekämpningsmedelsrester som man letade efter,

- det totala antal prover (inte analyser) där 1 eller flera rester av bekämpningsmedel kunde påvisas i halt som låg under gränsvärdet,

- det totala antal prover (inte analyser) där en eller flera rester av bekämpningsmedel kunde påvisas som överskred gränsvärdet (dt totala antalet överskridanden och överskridanden av EG:s gränsvärden för bekämpningsmedel skall anges var för sig).

3.1.2 uppgift om det totala antal bekämpningsmedelsrester som man försökt påvisa genom analyser, eller eventuellt en uppskattning av antalet (..)

3.1.3 en förteckning över de tio oftast rapporterade bekämpningsmedelsresterna i fallande sorteringsordning.

3.1.4 en sammanfattning av uppgifterna om antalet prov och kvalitetssäkring (se punkt 12 nedan).

RAPPORTFORMAT - KRAV PÅ DISKETT/INFORMATIK

4.1 Resultaten från de samordnade inspektionerna på gemenskapsnivå bör sammanställas i form av Excel-tabeller.

4.1.1 Bekämpningsmedlen skall förtecknas i engelsk alfabetisk ordning / i den ordning som fastställs i rekommendationen.

RAPPORTER I TABELLFORM

5. Förutom den sammanfattning som beskrivs i punkt 3.1, skall medlemsstaterna sammanställa rapporter i form av tabeller enligt bilaga:

- Tabell A: Sammanfattande statistisk rapport (alla inspektioner beträffande bekämpningsmedel.

- Tabell B: Anmälan av det samordnade programmet (särskild uppgift) till Europeiska kommissionen.

- Tabell C: Anmälan av provtagning och övervakning till Europeiska kommissionen.

- Tabell D: Uppgifter om konstaterade rester av bekämpningsmedel som överskrider gränsvärdet (endast de gränsvärden för bekämpningsmedelsrester som har harmoniserats på EG-nivå, ej nationella gränsvärden i "öppna" positioner).

- Tabell E: Uppgifter om enskilda prover där flera (två eller fler) rester av bekämpningsmedel påvisats.

GRÄNSVÄRDEN FÖR BEKÄMPNINGSMEDELSRESTER PÅ EG-NIVÅ OCH NATIONELL NIVÅ

6. Kommissionens rekommendationer för samordnade inspektionsprogram fram till 1998 gäller bara de gränsvärden som fastställts i bilaga II i direktiv 90/642/EEG. Rekommendationer för 1999 och framåt kommer också att gälla gränsvärden enligt bilaga II i direktiv 86/362/EEG. Medlemsstaterna får fastställa nationella gränsvärden för rester av bekämpningsmedel eller produkter som inte omfattas av dessa direktiv och får, naturligtvis, fastställa nationella gränsvärden för rester av bekämpningsmedel eller produkter som omfattas av dessa direktiv, men för vilka positionerna för närvarande är "öppna".

RAPPORTERINGSNIVÅER

Rådet angav, när det fastställde gränsvärden för bekämpningsmedelsrester rapporteringsnivåer för varje enskilt bekämpningsmedel. I princip motsvarar rapporteringsnivåerna de kvantifieringsgränser som rutinmässigt kan uppnås och som är praktiskt användbara för de övervakande laboratorierna.

7. Medlemsstaterna skall sammanställa särskilda rapporter med kompletterande uppgifter om problem med att uppnå rapporteringsnivåerna och/eller belysa sådana fall för eventuella korrigerande åtgärder.

STICKPROVSKONTROLL - RUTINKONTROLL

8. De nationella inspektionsprogrammen har inte varit slumpmässiga eftersom man alltid har försökt maximera nyttan av begränsade resurser genom att inrikta åtgärderna på kända eller troliga problemområden. Ofta inriktas nationella fleråriga program på vissa produkter enligt ett rullande schema och dessa program kommer även i fortsättningen ofta att fokuseras i enlighet med vissa kriterier.

RIKTAD PROVTAGNING - ÅTGÄRDSPROVTAGNING - UPPFÖLJANDE PROVTAGNING

9. Artikel 4 i direktiv 89/397/EEG omfattar också inspektioner i de fall där man misstänker att bestämmelser inte följs. Att övervaka efterlevnaden innebär något mer än att genomföra stickprovskontroll och kommer normalt att vara en reaktion på tidigare konstateranden av rester som överskrider gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester. Inspektioner för att kontrollera efterlevnaden kan utföras inom dagar eller veckor efter sådana konstateranden och/eller under den följande produktions-/importsäsongen och kan medföra att sändningar hålls kvar till dess att analyserna är klara.

9.1 Det sägs ofta att riktad provtagning troligen leder till fler konstateranden av resthalter som överskrider gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester, men naturligtvis kan offentliggjorda resultat av sådan övervakning verka avskräckande och resultera i att färre fall av överskridanden konstateras.

9.2 Medlemsstaterna bör överväga vilka delar av deras inspektionsprogram som entydigt utgör riktad provtagning och rapportera om dessa delar separat i tabellerna C och D i bilagorna.

ÖVERSKRIDANDE AV GRÄNSVÄRDEN FÖR BEKÄMPNINGSMEDELSRESTER

10. I tabell D i bilagan efterfrågas vissa uppgifter om de prov där man har konstaterat att gränsvärden för bekämpningsmedelsrester har överskridits. I sina årliga rapporter skall medlemsstaterna tydligt ange vilka fall som de har inbegripit som överskridande av gränsvärden för bekämpningsmedel. Detta kan vara

- fall där analyslaboratoriet har konstaterat ett överskridande inom ramen för tillämpningen av kvalitetssäkringen för analysen,

- fall där officiella varningar har utfärdats till innehavarna av kontrollerade produkter,

- fall som fått juridiska eller administrativa konsekvenser, t.ex. åtal, straff eller böter.

RESTER AV FLERA BEKÄMPNINGSMEDEL

11. Tabell E i bilagan rör uppgifter om enskilda prov som innehållit rester av två eller fler bekämpningsmedel. Uppgifter om sådana fall sammanställs i tabellen med anledning av de farhågor som finns beträffande effekten av intaget av flera bekämpningsmedelsrester. Dessa uppgifter kommer att överlämnas till experter för analys (både toxikologiskt och med hänsyn till riktlinjerna för registrering). Medlemsstaterna bör rapportera om rester av bekämpningsmedel, för vilka harmoniserade gränsvärden har fastställts och, när det är möjligt, om rester av bekämpningsmedel för vilka nationella gränsvärden har fastställts. Man har för avsikt att överlämna omfattande dokumentation om produkter med rester av flera bekämpningsmedel till Vetenskapliga kommittén för växter för vägledning beträffande eventuella åtgärder.

KVALITETSSÄKRING

12. Information om kvalitetssäkring för de uppgifter som överlämnas till kommissionen är grundläggande för kontrollen av bekämpningsmedelsrester och kommer att ingå i de årliga EU-rapporterna.

12.1 Medlemsstaterna skall rapportera om de nationella åtgärder som vidtas för att säkra kvaliteten på de uppgifter som lämnas till kommissionen. Det bör framför allt röra sig om andra åtgärder än de som omfattas av de tre element, inom ramen för vilka aktioner för kvalitetssäkring utförs på EG/EES-nivå: ackreditering av laboratorier, EG:s kvalifikationsprövningar och kvalitetskontroll för analyser av bekämpningsmedelsrester - Riktlinjer för kontroll av bekämpningsmedel i Europeiska unionen.

12.1.1 Ackreditering, i enlighet med bestämmelserna i artikel 3 i direktiv 93/99/EEG om ytterligare åtgärder för offentlig kontroll av livsmedel: laboratorier som utför analyser av livsmedel med avseende på rester av bekämpningsmedel måste före den 1 november 1998 erhålla det godkännande som krävs. Enligt kommissionens rekommendationer för 1997 och framåt skall uppgifter om ackreditering lämnas. Enligt kommissionens rekommendationer för 1999 och framåt skall uppgifterna omfatta "typ av ackrediteringsorgan som utfärdat godkännandet och en kopia av ackrediteringscertifikatet". Från 1999 kan inte kommissionen godkänna uppgifter som kommer från laboratorier i medlemsstaterna som inte är ackrediterade.

12.1.2 År 1997 genomfördes de första kvalifikationsprövningarna på EU-nivå och man planerar att genomföra dessa tester årligen. Deltagande i kvalifikationsprövningarna kan underlätta ackrediteringen. Medlemsstaterna bör också fastställa att de bara kan överlämna uppgifter till kommissionen som kommer från laboratorier som har deltagit i ett sådant test och har ackrediterats (se 12.1.1).

12.1.3 Kvalitetskontroll vid analys av bekämpningsmedelsrester - Riktlinjer för kontroll av bekämpningsmedelsrester i Europeiska unionen. Dessa riktlinjer (dok 7826/VI/97) utformades och diskuterades vid en workshop för kvalitetskontroll i Oeiras, Portugal i september 1997. Som överenskommet i arbetsgruppen inom Ständige kommittén för växtskydd (den 20-21 november 1997), skall medlemsstaterna och Norge införa riktlinjerna från 1998 och rapportera till kommissionen om detta och särskilt om eventuella svårigheter. Man planerar att hålla workshops om kvalitetskontroll vartannat år, inom ramen för tillgängliga budgetmedel.

BILAGA 1

Nationella myndigheter och kontaktnät för kontroll av bekämpningsmedelsrester

(se EG-rapport för 1996)

BILAGA 2

Bekämpningsmedel för vilka gränsvärden för bekämpningsmedelsrester har fastställts i bilaga II till direktiv 86/362/EEG, 86/363/EEG och 90/642/EEG

Gränsvärden för bekämpningsmedelsrester enligt direktiv 93/57/EEG och 93/58/EEG (35 föreningar: i kraft den 31 december 1993)

Acefat

Klorotalonil

Klorpyrifos

Klorpyrifosmetyl

Cypermetrin

Deltametrin

Fenvalerat

Glyfosat

Imazalil

Iprodion

Permetrin

Karbendazim (Benomyl, karbendazim, Tiofanatmetyl)

CS2 (Maneb, mankozeb, metiram, propineb, zineb)

Metamidofos

Procymidon

Vinclozolin

DDT

Amitrol

Atrazin

Binpacryl

Bromofosetyl

Kaptafol

Diklorprop

Dinoseb

Dioxation

Endrin

Etylendibromid

Fenklorfos

Heptaklor

Maleinhydrazid

Metylbromid

Paraquat

TEPP (tetraetylpyrofosfat)

Kamfeklor (toxafen)

2,4,5-T

Gränsvärden för bekämpningsmedelsrester enligt direktiv 94/29/EEG och 94/30/EG (tolv föreningar: i kraft den 30 juni 1995)

Daminozid

Lambda-cyhalotrin

Propikonazol

Karbofuran

Karbosulfan

Benfurakarb

Furatiokarb

Cyflutrin

Metalaxyl

Benalaxyl

Fenarimol

Etefon

Gränsvärden för bekämpningsmedelsrester enligt direktiv 95/38/EG och 95/39/EEG (sex föreningar: i kraft den 1 juli 1996)

Metidation

Metomyl (Tiodikarb)

Amitraz

Pirimifosmetyl

Aldikarb

Tiabendazol

Gränsvärden för bekämpningsmedelsrester enligt direktiv 96/32/EG och 96/33/EG (13 föreningar: i kraft den 30 april 1997)

Triforin

Endosulfan

Fentin

Forat

Dicofol

Klormekvat

Propyzamid

Propoxur

Disulfoton

Fenbutatinoxid

Triazofos

Diazinon

Mekarbam

BILAGA 3

Kommissionens rekommendationer beträffande övervakning av bekämpningsmedelsrester

(EGT L 103, 6.5.1995, s. 38)

Kommissionens rekommendation 95/156/EG av den 8 mars 1995 om ett samordnat inspektionsprogram under 1995 för att säkerställa att de fastställda gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs.

(EGT L 64, 14.3.1996, s. 18)

Kommissionens rekommendation 96/199/EG av den 1 mars 1996 om ett samordnat inspektionsprogram under 1996 för att säkerställa att de fastställda gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs.

(EGT L 335, 24.12.1996, s. 54)

Kommissionens rekommendation 96/783/EG av den 2 december 1996 om ett samordnat inspektionsprogram under 1997 för att säkerställa att de fastställda gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs.

(EGT L 337, 9.12.1997, s. 14)

Kommissionens rekommendation 97/822/EG av den 3 november 1997 om ett samordnat inspektionsprogram för gemenskapen under 1998 för att säkerställa att de fastställda gränsvärdena för bekämpningsmedelsrester i och på produkter av vegetabiliskt ursprung inklusive frukt och grönsaker följs.