1.5.2015   

SL

Uradni list Evropske unije

L 113/29


UREDBA KOMISIJE (EU) 2015/705

z dne 30. aprila 2015

o določitvi metod vzorčenja in meril izvedbe za analitske metode za uradni nadzor vsebnosti eruka kisline v živilih ter razveljavitvi Direktive Komisije 80/891/EGS

(Besedilo velja za EGP)

EVROPSKA KOMISIJA JE –

ob upoštevanju Pogodbe o delovanju Evropske unije,

ob upoštevanju Uredbe Evropskega parlamenta in Sveta (ES) št. 882/2004 z dne 29. aprila 2004 o izvajanju uradnega nadzora, da se zagotovi preverjanje skladnosti z zakonodajo o krmi in živilih ter s pravili o zdravstvenem varstvu živali in zaščiti živali (1) ter zlasti člena 11(4) Uredbe,

ob upoštevanju naslednjega:

(1)

Uredba Komisije (ES) št. 1881/2006 (2) določa mejne vrednosti eruka kisline v rastlinskih oljih in masteh, namenjenih prehrani ljudi, v živilih, ki so jim dodana rastlinska olja in masti, ter v začetnih in nadaljevalnih formulah za dojenčke.

(2)

Direktiva Komisije 80/891/EGS (3) določa analitsko metodo za določanje vsebnosti eruka kisline v oljih in masteh, namenjenih prehrani ljudi, ter v živilih, ki so jim dodana olja in masti. Ta analitska metoda je zastarela in jo je treba nadomestiti.

(3)

Ni primerno, da se določi posebna analitska metoda, ampak bi bilo treba določiti merila izvedbe, ki bi jih morala upoštevati analitska metoda za uradni nadzor. Poleg tega bi bilo treba določiti pravila v zvezi z metodo vzorčenja.

(4)

Ukrepi iz te uredbe so v skladu z mnenjem Stalnega odbora za rastline, živali, hrano in krmo –

SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:

Člen 1

1.   Vzorčenje in analiza za uradni nadzor vrednosti eruka kisline, navedenih v oddelku 8 Priloge k Uredbi (ES) št. 1881/2006, se izvajata v skladu s Prilogo k tej uredbi.

2.   Odstavek 1 se uporablja brez poseganja v določbe Uredbe (ES) št. 882/2004.

Člen 2

Direktiva 80/891/EGS se razveljavi.

Sklicevanja na razveljavljeno direktivo se razumejo kot sklicevanja na to uredbo.

Člen 3

Ta uredba začne veljati dvajseti dan po objavi v Uradnem listu Evropske unije.

Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.

V Bruslju, 30. aprila 2015

Za Komisijo

Predsednik

Jean-Claude JUNCKER


(1)  UL L 165, 30.4.2004, str. 1.

(2)  Uredba Komisije (ES) št. 1881/2006 z dne 19. decembra 2006 o določitvi mejnih vrednosti nekaterih onesnaževal v živilih (UL L 364, 20.12.2006, str. 5).

(3)  Direktiva Komisije 80/891/EGS z dne 25. julija 1980 o analitski metodi Skupnosti za določanje vsebnosti eruka kisline v oljih in masteh, namenjenih prehrani ljudi, ter v živilih, ki so jim dodana olja in masti (UL L 254, 27.9.1980, str. 35).


PRILOGA

DEL A:   OPREDELITVE

V tej prilogi se uporabljajo naslednje opredelitve pojmov:

„lot“

:

je določljiva količina naenkrat dostavljenega živila, za katerega pristojna oseba ugotovi skupne značilnosti (kot so poreklo, sorta, vrsta pakiranja, izvajalec pakiranja, pošiljatelj ali oznake);

„sublot“

:

je del večjega lota, ki je določen za vzorčenje. Vsak sublot mora biti fizično ločen od preostalega dela lota in določljiv;

„posamični vzorec“

:

je količina materiala, vzetega iz enega mesta v lotu ali sublotu;

„sestavljeni vzorec“

:

je vzorec, sestavljen iz vseh posamičnih vzorcev, vzetih iz lota ali sublota; sestavljeni vzorci se obravnavajo kot reprezentativni za lote ali sublote, iz katerih so odvzeti;

„laboratorijski vzorec“

:

vzorec, namenjen za laboratorijski preskus.

DEL B:   METODE ZA VZORČENJE

B. 1   SPLOŠNE DOLOČBE

B.1.1   Osebje

Vzorčenje opravi pooblaščena oseba, ki jo imenuje država članica.

B.1.2   Material za vzorčenje

Vsak lot ali sublot, namenjen za pregled, se vzorči ločeno.

B.1.3   Previdnostni ukrepi

Med vzorčenjem je treba paziti, da ne pride do sprememb, ki bi vplivale na vrednosti eruka kisline, škodljivo vplivale na analitsko določitev ali povzročile nereprezentativnost sestavljenih vzorcev.

B.1.4   Posamični vzorci

Če je mogoče, se posamični vzorci odvzamejo na različnih mestih celotnega lota ali sublota. Odstopanje od tega postopka se zabeleži v zapisnik, določen v točki B.1.8 te priloge.

B.1.5   Priprava sestavljenega vzorca

Sestavljeni vzorec se pripravi tako, da se združijo posamični vzorci.

B.1.6   Vzorci za uradni nadzor, dopolnilno izvedensko mnenje in referenčne namene

Vzorci za uradni nadzor, dopolnilno izvedensko mnenje in referenčne namene se odvzamejo iz homogeniziranega sestavljenega vzorca, če to ni v nasprotju s pravili držav članic v zvezi s pravicami nosilca živilske dejavnosti.

B.1.7   Pakiranje in prenos vzorcev

Vsak vzorec se zapre v čisto posodo iz inertnih materialov, ki med prevozom omogoča primerno zaščito pred kontaminacijo, izgubo analitov z adsorpcijo na notranje stene posode in pred poškodbami. Sprejmejo se vsi previdnostni ukrepi, da se prepreči kakršna koli sprememba v sestavi vzorca, ki bi lahko nastala med prevozom ali skladiščenjem.

B.1.8   Pečatenje in označevanje vzorcev

Vsak vzorec, odvzet za uradno uporabo, se zapečati na mestu vzorčenja in označi po predpisih države članice.

O vsakem vzorčenju se napiše zapisnik, ki omogoča jasno prepoznavanje vsakega lota ali sublota, iz katerega je bil odvzet vzorec. Ta zapisnik vsebuje:

(i)

sklic na številko lota, iz katerega je bil odvzet vzorec;

(ii)

datum in kraj vzorčenja;

(iii)

vse dodatne podatke, s katerimi si analitik lahko pomaga.

B.2   NAČRTI VZORČENJA

B.2.1   Razdelitev lotov v sublote

Veliki loti se razdelijo na sublote, če je sublot mogoče fizično ločiti. Masa ali število sublotov proizvodov, ki se tržijo v neembaliranih pošiljkah, je v skladu z vrednostjo, navedeno v preglednici 1. Masa ali število sublotov drugih proizvodov je v skladu z vrednostjo, navedeno v preglednici 2. Ob upoštevanju, da masa lota ni vedno natančen večkratnik mase sublotov, se lahko masa sublota iz preglednic 1 in 2 preseže za največ 20 %.

B.2.2   Število, masa in prostornina posamičnih vzorcev

Masa oziroma prostornina sestavljenega vzorca je najmanj 1 kilogram oziroma 1 liter, razen kadar to ni mogoče, npr. kadar se vzorči eno samo pakiranje ali enota.

Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki se odvzamejo iz lota ali sublota, je navedeno v preglednici 3.

Za neembalirane tekoče proizvode se lot ali sublot kar najbolj temeljito ročno ali mehansko premeša neposredno pred vzorčenjem, če to ne vpliva na kakovost proizvoda. V tem primeru se domneva, da je porazdelitev onesnaževal v zadevnem lotu ali sublotu homogena. Zato zadošča, da se za oblikovanje sestavljenega vzorca iz lota ali sublota odvzamejo trije posamični vzorci.

Posamični vzorci imajo podobno maso oziroma prostornino. Masa oziroma prostornina posamičnega vzorca mora biti najmanj 100 gramov oziroma 100 mililitrov, kar tvori sestavljeni vzorec z maso oziroma prostornino najmanj 1 kilogram oziroma 1 liter. Odstopanje od te metode je treba zabeležiti v zapisnik, določen v točki B.1.8 te priloge.

Preglednica 1

Razdelitev lotov na sublote za proizvode, ki se tržijo v neembaliranih pošiljkah

Masa lota (tone)

Masa ali število sublotov

≥ 1 500

500 ton

> 300 in < 1 500

3 subloti

≥ 100 in ≤ 300

100 ton

< 100


Preglednica 2

Razdelitev lotov na sublote za druge proizvode

Masa lota (tone)

Masa ali število sublotov

≥ 15

15–30 ton

< 15


Preglednica 3

Najmanjše število posamičnih vzorcev, ki se odvzamejo iz lota ali sublota

Masa oziroma prostornina lota/sublota (v kg oziroma l)

Najmanjše število posamičnih vzorcev za odvzem

< 50

3

≥ 50 in ≤ 500

5

> 500

10

Če je lot ali sublot sestavljen iz posameznih pakiranj ali enot, je število pakiranj ali enot, ki se odvzamejo za oblikovanje sestavljenega vzorca, navedeno v preglednici 4.

Preglednica 4

Število pakiranj ali enot (posamičnih vzorcev), ki se odvzamejo za oblikovanje sestavljenega vzorca, če so loti ali subloti sestavljeni iz posameznih pakiranj ali enot

Število pakiranj ali enot v lotu/sublotu

Število pakiranj ali enot za odvzem

≤ 25

najmanj 1 pakiranje ali enota

26–100

približno 5 %, najmanj 2 pakiranji ali enoti

> 100

približno 5 %, največ 10 pakiranj ali enot

Če bi vzorčenje z uporabo metode iz tega poglavja B.2 privedlo do nesprejemljivih komercialnih posledic (npr. zaradi oblik pakiranja, poškodbe lota idr.) ali bi bilo praktično neizvedljivo, se lahko uporabi nadomestna metoda vzorčenja, če je dovolj reprezentativna za vzorčeni lot ali sublot ter v celoti dokumentirana v zapisniku iz točke B.1.8.

B.3   VZORČENJE NA STOPNJI PRODAJE NA DROBNO

Vzorčenje živil na stopnji prodaje na drobno se po možnosti izvede v skladu z določbami za vzorčenje iz točke B.2.2.

Če bi vzorčenje z uporabo metode iz točke B.2.2. privedlo do nesprejemljivih komercialnih posledic (npr. zaradi oblik pakiranja, poškodbe lota idr.) ali bi bilo praktično neizvedljivo, se lahko uporabi nadomestna metoda vzorčenja, če je dovolj reprezentativna za vzorčeni lot ali sublot ter v celoti dokumentirana v zapisniku iz točke B.1.8.

DEL C:   PRIPRAVA VZORCA IN ANALIZA

C.1   STANDARDI KAKOVOSTI ZA LABORATORIJE

Laboratoriji izpolnjujejo določbe iz člena 12 Uredbe (ES) št. 882/2004.

Laboratoriji sodelujejo v ustreznih shemah preskušanja strokovne usposobljenosti, ki so v skladu z „Mednarodnim harmoniziranim protokolom za preskus strokovnosti (kemičnih) analitskih laboratorijev“ (1), razvitih pod vodstvom IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoriji morajo dokazati, da uporabljajo notranje nadzorne postopke za zagotavljanje kakovosti. Primeri so „Smernice za notranje obvladovanje kakovosti v analitskih kemičnih laboratorijih ISO/AOAC/IUPAC“ (2).

Kadar je le mogoče, se analitsko pravilnost oceni s pomočjo vključitve primernega certificiranega referenčnega materiala v analizo.

C.2   PRIPRAVA VZORCA

C.2.1   Varnostni ukrepi in splošna načela

Osnovna zahteva je, da se pridobi reprezentativni in homogeni laboratorijski vzorec, ne da bi prišlo do sekundarnega onesnaženja.

Ves vzorčni material, ki ga je laboratorij prejel, se uporabi za pripravo laboratorijskega vzorca.

Skladnost z mejnimi vrednostmi, ki so določene v Uredbi (ES) št. 1881/2006, se ugotavlja na podlagi vrednosti, določenih v laboratorijskih vzorcih.

C.2.2   Obdelava vzorca, prispelega v laboratorij

Sestavljeni vzorec se drobno zmelje (kadar je to ustrezno) in dobro premeša po postopku, s katerim se dokazano doseže popolna homogenizacija.

C.3   MERILA IZVEDBE ZA METODE ANALIZE

C.3.1   Opredelitve pojmov

Uporabljajo se naslednje opredelitve pojmov:

„r“

=

ponovljivost: vrednost, pod katero se lahko pričakuje, da bo absolutna razlika med rezultati posameznih preskusov, dobljenimi pri pogojih ponovljivosti (npr. isti vzorec, isti izvajalec, ista naprava, isti laboratorij in kratek časovni interval), znotraj določene verjetnosti (običajno 95 %) in zato je r = 2,8 × sr.

„sr

=

standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti.

„RSDr

=

relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivostiFormula.

„R“

=

obnovljivost: vrednost, pod katero se lahko pričakuje, da bo absolutna razlika med rezultati posameznih preskusov, dobljenimi pri pogojih obnovljivosti (npr. na istem materialu, ki so ju izvajalci dobili z uporabo standardizirane preskusne metode v različnih laboratorijih), znotraj določene verjetnosti (običajno 95 %); R = 2,8 × sR.

„sR“

=

standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti.

„RSDR

=

relativni standardni odmik, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivostiFormula.

„LOD“

=

meja zaznavnosti, najmanjša izmerjena vsebnost, ki omogoča sklepanje o prisotnosti analita s sprejemljivo statistično gotovostjo. Meja zaznavnosti je številčno enaka trikratnemu standardnemu odklonu srednje vrednosti slepih določitev (n > 20).

„LOQ“

=

meja določljivosti, najmanjša vsebnost analizirane snovi, ki se lahko izmeri s sprejemljivo statistično gotovostjo. Če sta točnost in natančnost konstantni v območju koncentracij okrog meje zaznavnosti, je meja določljivosti številčno enaka šestkratnemu do desetkratnemu standardnemu odklonu srednje vrednosti slepih določitev (n > 20).

„u“

=

kombinirana standardna merilna negotovost, dobljena z uporabo posamičnih standardnih merilnih negotovosti, povezanih z vhodnimi količinami v modelu za merjenje (3).

„U“

=

razširjena merilna negotovost z uporabo faktorja pokritja 2, ki pomeni stopnjo zaupanja približno 95 % (U = 2u).

„Uf“

=

najvišja standardna negotovost meritve.

C.3.2   Splošne zahteve

Analitske metode, uporabljene za nadzor živil, so v skladu z določbami iz Priloge III k Uredbi (ES) št. 882/2004.

C.3.3   Posebne zahteve

C.3.3.1   Merila izvedbe

Kjer na ravni Evropske unije ni predpisanih posebnih metod za določanje onesnaževal v živilih, lahko laboratoriji izberejo katero koli validirano metodo za analizo ustrezne matrice, pod pogojem, da izbrana metoda izpolnjuje posebna merila izvedbe iz preglednice 5.

Priporočljivo je, da se popolnoma validirane metode (tj. metode, ki so validirane z medlaboratorijskim primerjalnim preskusom ustrezne matrice) uporabljajo, kadar je to primerno in dostopno. Druge ustrezne validirane metode (npr. interno validirane metode za ustrezno matrico) se tudi lahko uporabijo pod pogojem, da izpolnjujejo merila izvedbe iz preglednice 5.

Dodatne informacije so na voljo v „Opombah k merilom izvedbe“ iz te točke.

Kadar je to mogoče, validacija interno validiranih metod vključuje certificirani referenčni material.

Preglednica 5

Merila izvedbe za analitske metode za eruka kislino

Kazalnik

Merilo

Uporaba

Živila, navedena v Uredbi (ES) št. 1881/2006

Specifičnost

Brez spektralnih interferenc ali vpliva matriksa

Ponovljivost (RSDr)

0,66 krat vrednost RSDR, dobljena s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo

Obnovljivost (RSDR)

2 × vrednost, dobljena s (spremenjeno) Horwitzovo enačbo

Izkoristek

95–105 %

LOD

≤ 1 g/kg

LOQ

≤ 5 g/kg

Opombe k merilom izvedbe:

Horwitzova enačba (4) (za koncentracije 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) in spremenjena Horwitzova enačba (5) (za koncentracije C < 1,2 × 10– 7) sta posplošeni enačbi za natančnost, ki sta neodvisni od analita in matrice ter sta za vse običajne metode analize odvisni izključno od koncentracije.

Spremenjena Horwitzova enačba za koncentracije C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

pri čemer je:

RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivostiFormula

C je razmerje koncentracij (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Spremenjena Horwitzova enačba velja za koncentracije C < 1,2 × 10– 7.

Horwitzova enačba za koncentracije 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

pri čemer je:

RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivostiFormula

C je razmerje koncentracij (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitzova enačba velja za koncentracije 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2   Pristop „ustreznost namenu“

Za interno validirane metode je lahko pristop „ustreznost namenu“ (6) nadomestni način za ocenjevanje njihove primernosti za uradni nadzor. Metode, primerne za uradni nadzor, dajo rezultate, ki predstavljajo kombinirano standardno merilno negotovost (u), in sicer manjšo, kot je najvišja standardna merilna negotovost, izračunana z uporabo naslednje formule:

Formula

pri čemer je:

Uf najvišja standardna merilna negotovost (μg/kg),

LOD meja zaznavnosti metode (μg/kg). LOD mora izpolnjevati merila izvedbe iz točke C.3.3.1 za izbrano koncentracijo,

C izbrana koncentracija (μg/kg),

α numerični faktor, ki se uporablja odvisno od vrednosti C. Vrednosti, ki se uporabljajo, so navedene v preglednici 6.

Preglednica 6

Numerične vrednosti, ki se uporabljajo za α kot konstanto v formuli iz te točke, glede na izbrano koncentracijo

C (μg/kg)

α

≤ 50

0,2

51–500

0,18

501–1 000

0,15

1 001 –10 000

0,12

> 10 000

0,1

DEL D:   POROČANJE IN RAZLAGA REZULTATOV

D.1   POROČANJE

D.1.1   Prikaz rezultatov

Rezultati se izrazijo z istimi enotami in z enakim številom veljavnih mest kot mejne vrednosti iz Uredbe (ES) št. 1881/2006.

D.1.2   Izračun izkoristka

Če je bil v analitski metodi uporabljen postopek ekstrakcije, je treba v rezultatu analize upoštevati korekcijo zaradi izkoristka. V tem primeru se poroča o ravni izkoristka.

V primeru neuporabe postopka ekstrakcije v analitski metodi se lahko sporoči rezultat brez korekcije izkoristka, če je s pravilno uporabo ustreznega referenčnega materiala dokazano, da je dosežena certificirana vrednost za dosego merilne negotovosti (tj. visoka natančnost meritve) in je torej metoda nepristranska. Navesti je treba, če je rezultat sporočen brez korekcije izkoristka.

D.1.3   Merilna negotovost

Rezultat analize mora biti izražen kot x +/– U, pri čemer je x rezultat analize, U pa razširjena merilna negotovost, kar pri količniku zajetja 2 pomeni približno stopnjo zaupanja 95 % (U = 2u).

Analitik mora biti seznanjen s „Poročilom o razmerju med rezultati analize, merilno negotovostjo, faktorjih izkoristka in določbami zakonodaje EU o hrani in krmi“ (7).

D.2   RAZLAGA REZULTATOV

D.2.1   Sprejemljivost lota ali sublota

Lot ali sublot je sprejemljiv, če rezultat analize laboratorijskega vzorca ne presega posameznih mejnih vrednosti, določenih v Uredbi (ES) št. 1881/2006, ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti in popravka rezultata za izkoristek, če je bil v uporabljeni analitski metodi uporabljen postopek ekstrakcije.

D.2.2   Zavrnitev lota ali sublota

Lot ali sublot se zavrne, če rezultat analize laboratorijskega vzorca nedvomno presega posamezne mejne vrednosti, določene v Uredbi (ES) št. 1881/2006, ob upoštevanju razširjene merilne negotovosti in popravka rezultata za izkoristek, če je bil v uporabljeni analitski metodi uporabljen postopek ekstrakcije.

D.2.3   Uporaba

Pravila za razlago iz točk D.2.1 in D.2.2 se uporabljajo za rezultat analize, dobljen na vzorcu za uradni nadzor. Pri analizi za dopolnilno izvedensko mnenje ali referenčne namene se uporabljajo nacionalna pravila.


(1)  „Mednarodni harmonizirani protokol za preskus strokovnosti kemičnih analitskih laboratorijev“, M. Thompson S.L.R. Ellison in R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.

(2)  Priredila M. Thompson in R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(3)  International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

(4)  W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6)  M. Thompson and R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471–478.

(7)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf