Direktiva Komisije 98/53/ES

z dne 16. julija 1998

o določitvi metod vzorčenja in analitskih metod za uradni nadzor upoštevanja mejnih vrednosti onesnaževalcev v živilih

(Besedilo velja za EGP)

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti,

ob upoštevanju Direktive Sveta 85/591/EGS z dne 20. decembra 1985 o uvedbi metod Skupnosti za vzorčenje in analize za spremljanje in nadzor živil, namenjenih za prehrano ljudi [1], in zlasti člena 1 Direktive,

ker Uredba Komisije (ES) št. 1525/98 z dne 16. julija 1998 o spremembi Uredbe Komisije (ES) št. 194/97 o določitvi dopustnih mejnih vrednosti onesnaževalcev v živilih [2], določa mejne vrednosti za aflatoksine v nekaterih živilih;

ker Direktiva Sveta 93/99/EGS z dne 29. oktobra 1993 o dodatnih ukrepih v zvezi z uradnim nadzorom živil [3] uvaja sistem standardov kakovosti za laboratorije, ki so jim države članice zaupale uradni nadzor živil;

ker je vzorčenje odločilno za natančnost določanja vsebnosti aflatoksinov, ki so na splošno v seriji zelo neenakomerno porazdeljeni;

ker je treba določiti splošna merila, ki jim mora analitska metoda ustrezati, da se zagotovi, da laboratoriji, ki jim je zaupan uradni nadzor živil, uporabljajo analitske metode s primerljivimi stopnjami zanesljivosti;

ker se določbe za vzorčenje in analitske metode določijo na podlagi sedanjih spoznanj in jih je mogoče prilagoditi ob upoštevanju napredka v znanstvenih in tehnoloških dognanjih;

ker se metode vzorčenja, ki jih pristojni organi držav članic sedaj uporabljajo, precej razlikujejo; ker pristojni organi v nekaterih državah članicah v bližnji prihodnosti ne bodo mogli uporabljati vseh določb te direktive; ker je zato treba določiti primerno obdobje za uporabo teh določb;

ker morajo države članice postopoma spremeniti svoje metode vzorčenja, da izpolnijo določbe iz prilog te direktive do poteka obdobja za prenos; ker je zato primerno z državami članicami redno preverjati uporabo teh določb;

ker so ukrepi, predvideni s to direktivo, v skladu z mnenjem Stalnega odbora za živila,

SPREJELA NASLEDNJO DIREKTIVO:

Člen 1

Države članice sprejmejo vse potrebne ukrepe za zagotovitev izvajanja vzorčenja za uradni nadzor živil glede upoštevanja mejnih vrednosti aflatoksinov v skladu z metodami, opisanimi v Prilogi I te direktive.

Člen 2

Države članice sprejmejo vse potrebne ukrepe, da zagotovijo, da priprava vzorcev in analitske metode za uradni nadzor živil glede upoštevanja mejnih vrednosti aflatoksinov izpolnjujejo merila, opisana v Prilogi II te direktive.

Člen 3

Države članice sprejmejo zakone in druge predpise, potrebne za uskladitev s to direktivo, najpozneje do 31. decembra 2000. O tem takoj obvestijo Komisijo.

Države članice se v sprejetih predpisih sklicujejo na to direktivo ali pa naj sklic nanjo navedejo ob njihovi uradni objavi. Način sklicevanja določijo države članice.

Člen 4

Direktiva začne veljati dvajseti dan po objavi v Uradnem listu Evropskih skupnosti.

Ta direktiva je naslovljena na države članice.

V Bruslju, 16. julija 1998

Za Komisijo

Franz Fischler

Član Komisije

[1] UL L 372, 31.12.1985, str. 50.

[2] UL L 201, 17.7.1998, str. 43.

[3] UL L 290, 24.11.1993, str. 14.

--------------------------------------------------

PRILOGA 1

Metode vzorčenja za uradni nadzor vsebnosti aflatoksinov v nekaterih živilih

1. Namen in področje uporabe

Vzorci za izvajanje uradnega nadzora vsebnosti aflatoksinov v živilih se jemljejo po spodaj opisanih metodah. Tako dobljeni sestavljeni vzorci so reprezentativni vzorci serij. Upoštevanje mejnih vrednosti, predpisanih v Uredbi Komisije (ES) št. 1525/98, se ugotavlja na podlagi vsebnosti, določenih v laboratorijskih vzorcih.

2. Opredelitev pojmov

Serija: | je določljiva količina živila, dostavljena istočasno, za katero vzorčevalec ve, da ima skupne značilnosti, kot so izvor, sorta, vrsta pakiranja, pakirnica, pošiljatelj ali oznake. |

Podserija: | določen del večje serije za izvedbo metode vzorčenja na tem določenem delu. Vsaka podserija mora biti fizično ločena in določljiva. |

Prirasten vzorec: | količina materiala, vzetega iz enega mesta v seriji ali podseriji. |

Sestavljeni vzorec: | sestavljena celota vseh primarnih vzorcev, vzetih iz serije ali podserije. |

Laboratorijski vzorec: | vzorec namenjen za laboratorijski preskus (= podvzorec). |

3. Splošne določbe:

3.1 Osebje

Vzorčenje opravi pooblaščena oseba, ki jo imenujejo države članice.

3.2 Snov/material za vzorčenje

Vsako serijo za pregled je treba vzorčiti ločeno. Skladno s posebnimi predpisi točke 5 te priloge, naj se velike serije razdelijo na podserije, ki jih je treba vzorčiti ločeno.

3.3 Previdnostni ukrepi

Med vzorčenjem in pripravo laboratorijskih vzorcev je treba ravnati previdno, da bi se izognili vsem spremembam, ki bi vplivale na vsebnost aflatoksinov, motile analitsko določanje ali bi povzročile nereprezentativnost sestavljenih vzorcev.

3.4 Primarni vzorci

Če je mogoče, se primarni vzorci jemljejo na različnih mestih, razporejenih po celotni seriji ali podseriji. O odstopanju od tega postopka je treba poročati v zapisniku, predpisanem v točki 3.8.

3.5 Priprava sestavljenega vzorca in laboratorijskih vzorcev (podvzorcev)

Sestavljeni vzorec pripravimo tako, da primarne vzorce združimo in dobro premešamo. Po mešanju je sestavljeni vzorec treba razdeliti v enakovredne laboratorijske vzorce skladno s posebnimi določbami točke 5 te priloge.

Mešanje je potrebno, da se zagotovi, da vsak primarni vzorec vsebuje dele celotne serije ali podserije.

3.6 Referenčni vzorci

Referenčni vzorci za potrjevanje, trgovanje (upravičevanje) in primerjanje se vzamejo iz homogeniziranega laboratorijskega vzorca, če to ni v nasprotju z nacionalnimi predpisi o vzorčenju.

3.7 Pakiranje in transport laboratorijskih vzorcev

Laboratorijski vzorec zapremo v čisto, inertno posodo, kjer je primerno zaščiten pred onesnaženjem in proti poškodovanju na poti. Potrebni so vsi previdnostni ukrepi, da preprečimo kakršne koli spremembe v sestavi laboratorijskega vzorca, ki bi lahko nastale med transportom ali hrambo.

3.8 Pečatenje in označevanje laboratorijskih vzorcev

Vsak vzorec, vzet za uradni nadzor se na kraju vzorčenja zapečati in določi po predpisih države članice. O vsakem vzorčenju je treba napisati zapisnik, ki omogoča nedvoumno prepoznavanje vsake serije, navaja datum in mesto vzorčenja ter vse dodatne informacije, ki bi lahko bile v pomoč analitiku.

4. Pojasnjevalne določbe

4.1 Različne vrste serij

Živilsko blago se lahko trži v razsutem stanju, v posodah, ali posameznih pakiranjih (vrečke, vreče, maloprodajno pakiranje, itd.). Postopek vzorčenja se lahko uporablja za vse različne oblike, v katerih se živila dajejo v promet.

Brez poseganja v posebne predpise iz točke 5 te priloge, se za vzorčenje serij, ki se tržijo v posameznih pakiranjih (vrečke, vreče, maloprodajno pakiranje) priporoča naslednja formula:

Pogostnost vzorčenja (SF) =

- Masa: v kg

Pogostnost vzorčenja (SF) = vsaka n — ta vrečka ali vreča, iz katere je treba vzeti primarni vzorec (decimalke naj se zaokrožijo na najbližje celo število).

4.2 Masa primarnega vzorca:

Masa primarnega vzorca naj bo približno 300 gramov, če ni drugače določeno v točki 5 te priloge. Če gre za serije, sestavljene iz maloprodajnih pakiranj, je masa primarnega vzorca odvisna od mase maloprodajnega pakiranja.

4.3 Število primarnih vzorcev za serije lažje od 15 ton

Število primarnih vzorcev, ki jih je treba vzeti, je odvisno od mase serije in je najmanj 10 in največ 100, če ni drugače določeno v točki 5 te priloge. Za določitev števila primarnih vzorcev, ki jih je treba vzeti, se lahko uporablja naslednja preglednica:

Preglednica 1: Številov vzetih primarnih vzorcev glede na maso serije

Masa serije (tone) | Število primarnih vzorcev |

≤ 0,1 | 10 |

> 0,1 – ≤ 0,2 | 15 |

> 0,2 – ≤ 0,5 | 20 |

> 0,5 – ≤ 1,0 | 30 |

> 1,0 – ≤ 2,0 | 40 |

> 2,0 – ≤ 5,0 | 60 |

> 5,0 – ≤ 10,0 | 80 |

> 10,0 – ≤ 15,0 | 100 |

5. Posebne določbe

5.1 Splošni pregled metode vzorčenja za zemeljske oreške, lupinasto sadje, sušeno sadje in žita

Preglednica 2: Razdelitev serij v poserije glede na živilo in maso serije

Živilo | Masa serije (tone) | Masa ali število podserij | Število primarnih vzorcev | Sestavljeni vzorec masa (kg) |

Suhe smokve in drugo sušeno sadje | ≥ 15 | 15-30 ton | 100 | 30 |

< 15 | – | 10-100 [1] | ≤ 30 |

Zemeljski oreški, pistacije, brazilski orehi in drugo lupinasto sadje | ≥ 500 | 100 ton | 100 | 30 |

>125 in < 500 | 5 podserij | 100 | 30 |

≥ 15 in ≤ 125 | 25 ton | 100 | 30 |

< 15 | – | 10-100 [1] | ≤ 30 |

žita | ≥ 1500 | 500 ton | 100 | 30 |

> 300 in < 1500 | 3 podserij | 100 | 30 |

≥ 50 in ≤ 300 | 100 ton | 100 | 30 |

< 50 | – | 10-100 [1] | 1-10 |

5.2 Zemeljski oreški, pistacije in brazilski orehi

Suhe smokve

Žita (serije ≥50 ton)

5.2.1 Postopek vzorčenja

- Če je podserijo mogoče fizično ločiti, je treba vsako serijo razdeliti na podserije po preglednici 2 v točki 5.1. Ob upoštevanju, da masa serije ni vedno natančen večkratnik mase podserij, masa podserije lahko presega navedeno maso za največ 20 %,

- vsako podserijo je treba vzorčiti ločeno,

- število primarnih vzorcev je 100. Če je masa serije nižja od 15 ton, je število vzetih primarnih vzorcev odvisno od mase serije, vzame se jih najmanj 10 in največ 100 (glej točko 4.3),

- masa sestavljenega vzorca je 30 kg, ki ga je pred mletjem treba premešati in razdeliti na tri enake laboratorijske vzorce po 10 kg (razdelitev v tri podvzorce ni potrebna, če gre za zemeljske oreške, lupinasto sadje in sušeno sadje, ki je namenjeno za nadaljnje sortiranje ali drugo fizično obdelavo; to je odvisno od opreme, ki je na voljo in omogoča homogeniziranje 30-kg vzorca). Če gre za mase sestavljenega vzorca pod 10 kg, se sestavljenega vzorca ne sme deliti v tri laboratorijske vzorce,

- laboratorijski vzorec predstavlja vzorec z maso 10 kg (vsak laboratorijski vzorec posebej je treba drobno zmleti in dobro premešati, da dosežemo popolno homogenost skladno z določbami iz Priloge II,

- če zgoraj opisane metode vzorčenja ni mogoče izvesti zaradi posledic pri trženju, ki bi nastale zaradi poškodovanja serije (zaradi oblik pakiranja, prevoznih sredstev, itd.), se lahko uporablja druga možna metoda vzorčenja pod pogojem, da je kar najbolj reprezentativna in v celoti opisana ter dokumentirana v zapisniku.

5.2.2 Sprejemljivost serije ali podserije

- Za zemeljske oreške, lupinasto sadje in sušeno sadje, ki bo sortirano ali drugače fizično obdelano:

- sprejemljivost, če sestavljeni vzorec ali povprečje laboratorijskih vzorcev ustreza mejni vrednosti,

- zavrnitev, če sestavljeni vzorec ali povprečje laboratorijskih vzorcev presega mejno vrednost,

- za zemeljske oreške, lupinasto sadje in žita, namenjena za neposredno prehrano ljudi:

- sprejemljivost, če nobeden od laboratorijskih vzorcev ne presega mejne vrednosti,

- zavrnitev, če eden ali več laboratorijskih vzorcev presega mejno vrednost,

- kadar gre za sestavljeni vzorec pod 10 kg:

- sprejemljivost, če sestavljeni vzorec ustreza mejni vrednosti,

- zavrnitev, če sestavljeni vzorec presega mejno vrednost.

5.3 Lupinasto sadje, razen zemeljskih oreškov, pistacij in brazilskih orehov

Sušeno sadje razen smokev

Žita (loti (pošiljke) pod 50 tonami)

5.3.1 Postopek vzorčenja

Za ta živila se lahko uporablja postopek vzorčenja iz točke 5.2.1 Ob upoštevanju dejstva, da se onesnaženje pri teh živilih in/ali novejših oblikah pakiranja, v katerih se živila tržijo, zelo redko pojavlja, se lahko uporabijo enostavnejše metode vzorčenja.

Za serije žit pod 50 ton, se lahko uporablja postopek vzorčenja glede na maso serije, 10 do 100 primarnih vzorcev po 100 gramov, ki se združijo v sestavljen vzorec 1 do 10 kg. Za določitev števila vzetih primarnih vzorcev se lahko uporablja naslednja preglednica:

Preglednica 3: Število vzetih primarnih vzorcev glede na maso serije žit

Masa serije (tone) | Število primarnih vzorcev |

≤ 1 | 10 |

> 1 – ≤ 3 | 20 |

> 3 – ≤ 10 | 40 |

> 10 – ≤ 20 | 60 |

> 20 – ≤ 50 | 100 |

5.3.2 Sprejemljivost serije ali podserije

Glej točko 5.2.2.

5.4 Mleko

5.4.1 Postopek vzorčenja

Vzorčenje skladno z Odločbo Komisije 91/180/EGS z dne 14. februarja 1991 o določitvi nekaterih analiznih metod in preskušanja surovega in toplotno obdelanega mleka [2]:

- število primarnih vzorcev: najmanj 5,

- masa sestavljenega vzorca: najmanj 0,5 kg ali litrov.

5.4.2 Sprejemljivost serije ali podserije

- sprejemljivost, če sestavljeni vzorec ustreza mejni vrednosti,

- zavrnitev, če sestavljeni vzorec presega mejno vrednost.

5.5 Predelani proizvodi in sestavljena živila

5.5.1 Mlečni izdelki

5.5.1.1 Postopek vzorčenja

Vzorčenje v skladu z Direktivo Komisije 87/524 z dne 6. oktobra 1987 o določitvi metode vzorčenja Skupnosti za kemijsko analizo pri spremljanju in nadzoru konzerviranih mlečnih izdelkov [3]

Število primarnih vzorcev: najmanj 5.

Za druge mlečne izdelke se uporablja enakovredna metoda vzorčenja.

5.5.1.2 Sprejemljivost serije ali podserije

- Sprejemljivost, če sestavljeni vzorec ustreza mejni vrednosti,

- zavrnitev, če sestavljeni vzorec presega mejno vrednost.

5.5.2 Drugi predelani proizvodi z zelo majhno maso delcev, tj. moka, pasta iz smokev, arašidovo maslo (homogena porazdelitev onesnaženja z aflatoksini)

5.5.2.1 Postopek vzorčenja

- Število primarnih vzorcev: 100. Za serije pod 50 ton naj bo število primarnih od 10 do 100 glede na maso serije (glej Preglednico 3 v točki 5.3.1 te priloge),

- masa primarnega vzorca naj bo približno 100 gramov. Če gre za serije, sestavljene iz maloprodajnih pakiranj, je masa primarnega vzorca odvisna od mase maloprodajnega pakiranja.

- masa sestavljenega vzorca = 1-10 kg dobro premešanega.

5.5.2.2 Število vzetih vzorcev

- Število vzetih sestavljenih vzorcev je odvisno od mase serije. Velike serije morajo biti razdeljene v podserije, kakor je določeno za žita pod točko 5.2,

- vsako podserijo je treba vzorčiti ločeno.

5.5.2.3 Sprejemljivost serije ali podserije

- Sprejemljivost, če sestavljeni vzorec ustreza mejni vrednosti,

- zavrnitev, če sestavljeni vzorec presega mejno vrednost.

5.6 Drugi predelani proizvodi z relativno velikimi delci (heterogena porazdelitev onesnaženja z aflatoksini)

Postopek vzorčenja in sprejemljivost, kakor je določeno v točkah 5.2 in 5.3 te priloge za surov kmetijski proizvod.

[1] Odvisno od mase serije — glej točko 4.3 ali 5.3 te priloge.

[2] UL L 93, 13.4.1991, str. 1.

[3] UL L 306, 28.10.1987, str. 24.

--------------------------------------------------

PRILOGA II

Priprava vzorca in merila za analitske metode za uradni nadzor glede vsebnosti aflatoksinov v nekaterih živilih

1. Uvod

1.1 Previdnostni ukrepi

Med postopkom se je treba v največji možni meri izogibati dnevni svetlobi, ker se aflatoksin pod vplivom ultravijolične svetlobe postopoma razgrajuje. Ker je porazdelitev aflatoksina izredno nehomogena, zato je pripravo vzorca, posebno postopek homogenizacije, potrebno opraviti zelo skrbno.

Za pripravo laboratorijskega vzorca je treba uporabiti ves material, ki ga je laboratorij prejel.

1.2 Izračun deleža lupine/jedra v celem lupinastem sadežu

Mejne vrednosti določene za aflatoksine v Uredbi Komisije (ES) št. 1525/98 veljajo za užitni del (jedrce).

Raven aflatoksinov v užitnem delu se določi tako, da:

- se vzorci oreškov v lupinah oluščijo in se določi vsebnost aflatoksinov neposredno v užitnem delu,

- v postopku priprave vzorca se oreške z lupinami homogenizira. V sestavljenem vzorcu morata vzorčenje in analitski postopek upoštevati maso oreškovega jedrca. Masa oreškovega jedrca v sestavljenem vzorcu se oceni po izračunu ustreznega faktorja razmerja med oreškovo lupino in oreškovim jedrcem v celem sadežu. To razmerje se uporablja za ugotavljanje količine jedrc v razsutem vzorcu, ki gre skozi postopek priprave in analize vzorca. Iz vsakega sestavljenega vzorca se shrani približno 100 celih oreškov ali pa se jih iz serije posebej naključno izbere. Razmerje za vsak laboratorijski vzorec lahko dobimo tako, da stehtamo cele oreške, jih oluščimo in ponovno stehtamo posebej količino lupin in posebej količino jederc. Laboratorij lahko razmerje med lupino in jedrcem ugotovi iz nekega števila vzorcev in ga prevzame pri nadaljnjem analitskem delu. Če se za nek določen laboratorijski vzorec ugotovi, da presega mejne vrednosti aflatoksinov, je razmerje za ta vzorec treba določiti z uporabo približno 100 posebej shranjenih oreščkov.

2. Priprava laboratorijskega vzorca

Vsak laboratorijski vzorec se drobno zmelje in dobro premeša po postopku, s katerim se dokazano doseže popolna homogenizacija.

3. Razdelitev vzorcev za potrjevanje ali upravičevanje

Referenčni vzorci za potrjevanje, trgovanje (upravičevanje) in primerjanje se jemljejo iz homogeniziranega materiala, če to ni v nasprotju z nacionalnimi predpisi o vzorčenju.

4. Analitska metoda, ki jo uporablja laboratorij in pogoji laboratorijskega nadzora

4.1 Opredelitve pojmov

V nadaljevanju so navedene nekatere najsplošnejše opredelitve, ki jih bo laboratorij uporabljal:

Najsplošnejša parametra natančnosti sta ponovljivost in obnovljivost.

r = ponovljivost: vrednost manjša ali enaka absolutni razliki dveh posameznih rezultatov preskusa, dobljenih pod ponovljivimi pogoji (tj. isti vzorec, isti analitik, ista naprava, isti laboratorij in kratek časovni razmik) za katero se pričakuje, da bo znotraj dane verjetnosti (normalna raven zaupanja je 95 %) in od tod je r = 2,8 × sr

sr = standardni odklon, izračunan iz rezultatov dobljenih pri pogojih ponovljivosti

RSDr = relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih ponovljivosti [(Sr/x) × 100], kjer je x povprečje rezultatov dobljenih pri pogojih ponovljivosti

R = obnovljivost: vrednost manjša ali enaka absolutni razliki dveh posameznih rezultatov preskusa, dobljenih pod pogoji obnovljivosti (tj. identičen vzorec, različni izvajalci, različni laboratoriji, z uporabo standardizirane preskusne metode) za katero se pričakuje da bo znotraj dane/določene verjetnosti (normalna raven zaupanja je 95 %); R = 2,8 × sR

sR = standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti

RSDr = relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(Sr/x) × 100]

4.2 Splošni pogoji

Analitske metode, uporabljene za kontrolo živil morajo biti, če je le mogoče, v skladu z določbami točk 1 in 2 Priloge k Direktivi Sveta 85/591/EGS.

4.3 Posebni pogoji

Kadar metode za določanje ravni aflatoksina v živilih na ravni Skupnosti niso predpisane, laboratoriji lahko izberejo katero koli metodo, če izbrana metoda izpolnjuje naslednja merila:

RSDr natančnosti se lahko izračuna kot 0,66-kratnik RSDR natančnosti pri izbrani koncentraciji.

Merilo | Območje koncentracije | Priporočena vrednost | Dopustna mejna vrednost |

Slepi vzorec | vsa | zanemarljiva | |

Izkoristek — Aflatoksin M1 | 0,01-0,5 μg/l | 60 do 120 % | |

> 0,05 μg/l | 70 do 110 % | |

Izkoristek — Aflatoksini B1, B2, G1, G2 | < 1,0 μg/l | 50 do 120 % | |

1-10 μg/l | 70 do 110 % | |

> 10 μg/l | 80 do 110 % | |

RSDR natančnosti | vsa | izračunano s Horwitzovo enačbo | 2-kratna vrednost, izračunana s Horwitzovo enačbo |

Opombe:

- Vrednosti, ki veljajo za aflatoksin B1 in vsoto aflatoksinov B1 + B2 + G1 +G2,

- če je treba poročati o vsoti posameznih aflatoksinov B1 + B2 + G1 + G2, mora biti znan odziv posameznega aflatoksina na analitski sistem, ali pa mora biti znana njegova protivrednost,

- meje zaznavnosti uporabljenih metod niso navedene, ker so vrednosti za natančnost podane pri izbranih koncentracijah,

- vrednosti za natančnost se izračunajo s Horwitzovo enačbo, tj.:

RSDR = 2(1-0,5 logC)

kjer je:

- RSDR relativni standardni odklon, izračunan iz rezultatov, dobljenih pri pogojih obnovljivosti [(SR/x) × 100],

- C je koncentracijsko razmerje (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg).

To je posplošena enačba za izračun natančnosti, ki je neodvisna od analita in matrice in je za vse običajne analitske metode odvisna izključno od koncentracije.

4.4 Izračun izkoristka

O rezultatu analize je treba poročati, če je za izkoristek pravilen ali nepravilen. Poročati je treba o načinu poročanja in o ravni izkoristka.

4.5 Standardi kakovosti za laboratorije

Laboratoriji morajo biti v skladu z določbami Direktive Sveta 93/99/EGS.

--------------------------------------------------