Uredba Komisije (ES) št. 625/2003

z dne 2. aprila 2003

o spremembah Uredbe (ES) št. 1623/2000 o podrobnih pravilih za izvajanje Uredbe Sveta (ES) št. 1493/1999 o skupni ureditvi trga za vino glede tržnih mehanizmov

KOMISIJA EVROPSKIH SKUPNOSTI JE -

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti,

ob upoštevanju Uredbe Sveta (ES) št. 1493/1999 z dne 17. maja 1999 o skupni ureditvi trga za vino [1], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 2585/2001 [2], in zlasti členov 26, 33 in 36 Uredbe,

ob upoštevanju naslednjega:

(1) Poglavje I Naslova I Uredbe Komisije (EGS) št. 1623/2000 [3], kakor je bila nazadnje spremenjena z Uredbo (ES) št. 1795/2002 [4], določa podrobna pravila za uporabo programa pomoči za uporabo grozdja, grozdnega mošta, zgoščenega grozdnega mošta ali rekticifiranega zgoščenega grozdnega mošta. Izkušnje kažejo, da je treba prehrambene proizvode, ki niso užitni po programu, podrobneje opredeliti, upravno breme, ki je položeno na uporabnike in predelovalce soka, je treba omiliti in treba je uvesti ustrezne dogovore, da se zagotovi, da se nadzoruje pravilno uporabo soka. Odstotek količin prehrambenih proizvodov, ki ga je treba pregledati, mora biti višji kot po drugih programih, ker se proizvod pogosto uporablja v državi članici, ki ni tista, kjer se plača pomoč.

(2) Na podlagi programa pomoči za mošt, ki se ga uporablja za povečanje deleža alkohola vinskih proizvodov, je treba sklicevanje na metodo določanja deleža alkohola popraviti. Država članice naj bi bile odgovorne za upravljanje zahtevkov za pomoč, da bi pospešili njihovo delo. Treba je določiti načine pregleda, da bi omogočili podrobne in učinkovite preglede.

(3) Za zagotavljanje enakopravnega obravnavanja sporov je treba uskladiti določbe za plačilo pomoči, predvidene na podlagi različnih programov pomoči, ki so zajeti v Uredbo (ES) št. 1623/2000.

(4) Treba je določiti načine pregleda in razjasniti meje dopustnosti za preverjanje deleža alkohola v grozdnem moštu, zgoščenem grozdnem moštu in rekticifiranem zgoščenem grozdnem moštu, da bi omogočili podrobne in učinkovite preglede, ki se jih opravi v primeru pomoči za zasebno skladiščenje vina. Da bi omogočili plačilo predujmov na podlagi tega ukrepa se mora spremeniti s tem povezani upravni postopek.

(5) Glede dogovorov za destilacijo stranskih proizvodov vinarstva je primerno, da se spremeni pomoč in cene v skladu z vrsto zadevnega stranskega proizvoda. Pavšalno pomoč in pavšalno ceno je treba zato odpraviti. Poleg tega je treba zadevnim članicam dovoliti, da vključijo v izjemo od obveznosti za dostavo stranskih proizvodov za destilacijo nekaterim kategorijam proizvajalcev.

(6) Če se država članica odloči, da spremeni odkupno ceno, ki se jo plača proizvajalcem v skladu z donosom na podlagi dogovorov o destilaciji iz člena 28 Uredbe (ES) št. 1493/1999, je treba omogočiti podaljšanje roka, do katerega se plača pomoč destilarnam.

(7) Treba je potrditi, da se predujem na ceno, ki jo intervencijska agencija plača destilarnam, obravnava enako kot pomoč, ki je predvidena za druge destilacije, da bi zagotovili, da se finančne transakcije v okviru krizne destilacije, kot je predvideno s členom 30 Uredbe (ES) št. 1493/1999, pravilno izvajajo.

(8) Za vse ukrepe destilacije je treba odpraviti določbo glede uporabe pregledanega dela vina, ki je reprezentativen za vse vino, dostavljeno za destilacijo. Poleg tega je treba predujme, plačane za krizno destilacijo, ki se jih obravnava kot pomoč, vključiti v sistem kazni, uvesti enake dogovore za vse različne destilacije, da bi zagotovili, da se plača proizvajalcem minimalna cena za njihovo vino, kjer tega ne stori destilarna.

(9) Izkušnje so pokazale, da je treba prilagoditi načine za odstranitev alkohola, dobljenega z različnimi ukrepi destilacije in ki se nahaja pri intervencijskih agencijah. Roke za odstranitev alkohola je treba zato določiti za vsak primer posebej, če gre za velike količine. Pričujoče geografske omejitve za prodajo alkohola je treba odstraniti, da bi okrepili tržne možnosti. Prav tako je treba določiti pogoje za pregled namembnega kraja alkohola, uporabljenega v sektorju goriv.

(10) Ker upravljanje z intervencijskimi ukrepi zahteva od držav članic, da predložijo Komisiji veliko število informacij, je treba določiti pravila za to.

(11) Uredbo (ES) št. 1623/2000 je treba zato spremeniti.

(12) Nekatere spremembe imajo cilj razjasniti obstoječe določbe ali priskrbeti dodatne informacije in so ugodne za trgovce. Zato jih je treba uporabljati za nazaj.

(13) Druge spremembe imajo cilj izboljšati pogoje, ki urejajo posamezne ukrepe za odstranitev alkohola. Zato jih je treba uporabljati z objavo te uredbe.

(14) Večina sprememb določa tehnične spremembe v ukrepih upravljanja trga. Te spremembe je treba uporabljati z naslednjim vinskim letom, da bi preprečili neuravnovešenost v trenutnem vinskem letu.

(15) Ukrepi, predvideni s to uredbo, so v skladu z mnenjem Upravljalnega odbora za vino –

SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:

Člen 1

Uredba (ES) št. 1623/2000 se spremeni, kot sledi:

1. Poglavje I Naslova I se nadomesti z naslednjim:

"POGLAVJE I PROIZVODNJA GROZDNEGA SOKA

Člen 3

Namen pomoči

Pomoč na podlagi člena 35(1)(a) Uredbe (ES) št. 1493/1999 se odobri predelovalcem:

(a) če so sami proizvajalci ali skupine proizvajalcev, ki v svojem imenu predelujejo ali so predelali grozdje iz svoje trgatve ter grozdni mošt in zgoščeni grozdni mošt, dobljen izključno iz svojega pridelka grozdja, v grozdni sok; ali

(b) ki neposredno ali posredno kupijo od proizvajalcev ali skupine proizvajalcev grozdje, proizvedeno v Skupnosti, grozdni mošt in zgoščeni grozdni mošt za predelavo v grozdni sok.

Uporabljeni grozdni mošt in zgoščeni grozdni mošt mora biti iz grozdja, proizvedenega v Skupnosti.

Člen 4

Proizvodnja drugih prehrambenih proizvodov iz grozdnega soka

Dobljeni grozdni sok ali zgoščeni grozdni sok se lahko predela v katere koli prehrambene proizvode, razen vinskih proizvodov iz Priloge I k Uredbi (ES) št. 1493/1999 ali proizvodov iz člena 35(1)(b) in (c) omenjene Uredbe.

Člen 5

Tehnične zahteve za proizvode

1. Surovine za proizvodnjo grozdnega soka iz člena 3 morajo biti dobre tržne kakovosti in primerne za predelavo v grozdni sok.

2. Uporabljen grozdni mošt in mošt, dobljen iz uporabljenega grozdja, mora imeti pri 20 °C gostoto med 1,055 in 1,100 grami na kubični centimeter.

3. Ko se ga uporabi za proizvodnjo prehrambenih proizvodov, mora biti grozdni sok v skladu z Direktivo Sveta 2001/112/ES [*] UL L 262, 27.9.1976, str. 143..

Člen 6

Upravni predpisi, ki se uporabljajo za predelovalce za namene nadzora

1. Predelovalci, ki v celotnem vinskem letu proizvajajo grozdni sok, pred začetkom vsakega vinskega leta predložijo časovni razpored predelave grozdnega soka pristojnemu organu države članice. Če predelovalec prvič proizvaja grozdni sok po začetku vinskega leta, se mora sestaviti razpored, preden se proizvodnja začne.

Razpored vsebuje naslednje informacije:

(a) vrsto surovin, namenjenih za predelavo (grozdje, grozdni mošt ali zgoščeni grozdni mošt);

(b) kraj, kjer se skladišči grozdni mošt in zgoščeni grozdni mošt, namenjena za predelavo;

(c) kraj, kjer se izvede predelava.

2. Predelovalci, ki proizvajajo grozdni sok le ob določenih datumih, vsaj tri delovne dni pred začetkom proizvodnje predložijo pristojnemu organu države članice izjavo o predelavi.

Izjava o predelavi vsebuje naslednje informacije:

(a) informacije, zahtevane na podlagi drugega pododstavka odstavka 1;

(b) količino grozdja, grozdnega mošta ali zgoščenega grozdnega mošta, namenjeno za predelavo;

(c) gostoto grozdnega mošta in zgoščenega grozdnega mošta;

(d) začetek in verjetno trajanje predelave.

V izjavi mora biti zajeta minimalna količina:

(a) 1,3 tone za grozdje;

(b) 10 hektolitrov za grozdni mošt;

(c) 3 hektolitre za zgoščeni grozdni mošt.

3. Poleg informacij iz odstavkov 1 in 2 lahko države članice zahtevajo od predelovalcev, da predložijo dodatne informacije.

4. Pristojni organ države članice žigosa razporede in izjave iz odstavkov 1 in 2 ter vrne kopijo predelovalcu.

5. Kot izjema od odstavkov 1, 2 in 3 lahko države članice uvedejo poenostavljene postopke za predelovalce, ki uporabljajo največ 5 ton grozdja ali 40 hl grozdnega mošta ali 12 hl zgoščenega grozdnega mošta vsako vinsko leto.

6. Predelovalci vodijo evidence zalog, iz katerih so razvidne naslednje informacije, dobljene iz spremnih dokumentov ali registrov iz člena 70 Uredbe (ES) št. 1493/1999:

(a) količine in gostota surovin, ki vsak dan pridejo v njihove prostore, in, kjer je primerno, ime in naslov prodajalca;

(b) količine in gostota surovin, ki se vsak dan uporabljajo;

(c) količine grozdnega soka, ki se vsak dan proizvedejo;

(d) količine grozdnega soka, ki vsak dan zapustijo njihove prostore, in ime in naslov prejemnika ali količine grozdnega soka, ki jih vsak dan uporabi predelovalec.

Spremni dokumenti v zvezi z evidencami zalog so na razpolago organu nadzora v primeru katerega koli pregleda.

Člen 7

Upravni predpisi, ki se uporabljajo za uporabnike za namene nadzora

1. Za namene tega poglavja pomeni uporabnik katerega koli izvajalca, ki izvaja enega od naslednjih postopkov: polnjenje, pakiranje ali predstavitev grozdnega soka ali zgoščenega grozdnega soka, skladiščenje zaradi prodaje enemu ali več podjetjem, ki so odgovorni za izvajanje zgoraj omenjenih ali naslednjih postopkov, ali priprava drugih prehrambenih proizvodov iz tega soka.

Take postopke lahko izvajajo tudi predelovalci iz člena 3.

2. Uporabniki predložijo pristojnemu organu kraja razlaganja pisno obvezo, da ne bodo predelali grozdnega soka v vinske proizvode iz Priloge I k Uredbi (ES) št. 1493/1999 ali proizvode iz člena 35(1)(b) in (c) omenjene Uredbe.

Države članice določijo zahteve za predložitev takih obvez. Vendar pa se mora obvezo predložiti, preden se uporabi grozdni sok ali zgoščeni grozdni sok in najkasneje štiri mesece po predložitvi zahtevka za pomoč iz člena 8 te uredbe.

Izvoz se šteje kot združljiv s takimi obvezami.

3. Kadar predelovalci odpošljejo grozdni sok uporabniku v Skupnosti:

(a) predelovalci v spremnem dokumentu iz člena 70(1) Uredbe (ES) št. 1493/1999 navedejo, če so ali bodo proizvodnjo grozdnega soka vključili v zahtevek za pomoč in dejanski ali načrtovani datum predložitve zahtevka;

(b) uporabniki pošljejo spremni dokument pristojnemu organu v kraju raztovarjanja najkasneje v 15 dneh po prejemu proizvoda;

(c) kadar uporabniki odpošljejo sok, ki so ga prejeli, drugemu izvajalcu v Skupnosti, zagotovijo, da izvajalec podpiše njihovo pisno obvezo in jo predložijo pristojnemu organu v roku, ki je določen v drugem pododstavku odstavka 2;

(d) pristojni organ po prejemu pisne obveze žigosa spremni dokument in pošlje kopijo žigosanega spremnega dokumenta predelovalcu zadevnega grozdnega soka najkasneje v 30 dneh po prejemu obveze.

4. Na podlagi člena 2 Uredbe Komisije (ES) št. 2729/2000 [**] UL L 10, 12.1.2002, str. 58. pristojni organ na podlagi analize tveganja v vinskem letu z vzorčenjem opravi pregled, da bi zagotovil, da se spoštuje obveza iz odstavka 2 tega člena. Pregledi veljajo za vsaj 10 % količin, ki so zajete v zahtevke za žigosanje spremnih dokumentov iz odstavka 3(d) tega člena, prejetih v prejšnjem vinskem letu.

Člen 8

Zahtevki za pomoč

1. Predelovalci iz člena 6(1) predložijo zahtevke za pomoč pristojnemu organu države članice najkasneje v šestih mesecih po koncu vinskega leta. Tem so priloženi naslednji dokumenti:

(a) kopija zadevnega razporeda predelave;

(b) kopija evidenc zalog iz člena 6(6) ali njihov povzetek; države članice lahko zahtevajo, da take kopije in povzetke potrdi organ, ki je odgovoren za nadzor.

Države članice lahko zahtevajo dodatne dokumente.

2. Predelovalci iz člena 6(2) predložijo zahtevke za pomoč pristojnemu organu države članice najkasneje v šestih mesecih po koncu predelave. Tem so priloženi naslednji dokumenti:

(a) kopija zadevne izjave predelave;

(b) kopija evidenc zalog iz člena 6(6) ali njihov povzetek; države članice lahko zahtevajo, da take kopije in povzetke potrdi organ, ki je odgovoren za nadzor.

V zahtevkih za pomoč se navede količino surovin, ki je dejansko predelana, in datum, ko je bila predelava končana.

3. Predelovalec predloži pristojnemu organu države članice najkasneje v šestih mesecih po predložitvi zahtevka za pomoč:

(a) kopijo spremnega dokumenta, ki ga je žigosal pristojni organ, kot je določeno v členu 7(3)(d);

(b) kopijo spremnega dokumenta s carinskim žigom, ki potrjuje izvoz.

4. Kot izjema od odstavkov 1 in 2 lahko države članice uvedejo poenostavljene postopke za predelovalce, ki uporabljajo največ 5 ton grozdja ali 40 hl grozdnega mošta ali 12 hl zgoščenega grozdnega mošta vsako vinsko leto. Ti postopki morajo biti končani najkasneje v šestih mesecih po koncu vinskega leta.

Člen 9

Zneski pomoči in pravila

1. Pomoč za uporabo grozdja, grozdnega mošta in zgoščenega grozdnega mošta se določi na enoto količine surovine, ki se dejansko uporablja, kot sledi:

(a)za grozdje: | 4,952 EUR na 100 kg; |

(b)za grozdni mošt: | 6,193 na hl; |

(c)za zgoščeni grozdni mošt: | 21,655 na hl; |

2. Razen v primerih višje sile se pomoč ne plača za količine surovin, ki presegajo naslednje sorazmerje med surovino in dobljenim grozdnim sokom:

(a) 1,3 za grozdje, v 100 kg na hl;

(b) 1,05 za mošt, v hl na hl;

(c) 0,30 za zgoščeni grozdni mošt, v hl na hl.

Kadar je dobljeni proizvod zgoščeni grozdni sok, se omenjena razmerja pomnožijo s pet.

Člen 10

Plačilo pomoči

Pristojni organ plača pomoč v treh mesecih po predložitvi zahtevanih dokumentov iz člena 8.

Člen 11

Predplačila

1. Predelovalci lahko zahtevajo predplačilo zneska, ki je enak pomoči iz člena 9, izračunanega za surovine, za katere lahko dokažejo, da so prišle v njihove prostore, če so položili varščino pri pristojnem organu. Ta varščina znaša 120 % zneska predujma.

2. Pristojni organ plača predujme v treh mesecih po predložitvi dokaza, da je bila varščina položena. Vendar pa se predujmi ne plačajo pred 1. januarjem zadevnega vinskega leta.

3. Po tem, ko pristojni organ preveri zahtevano dokumentacijo iz člena 8, se varščina iz odstavka 1 tega člena sprosti v celoti ali delno skladno s postopkom iz člena 19 Uredbe (EGS) št. 2220/85.

Člen 11a

Kazni in primeri višje sile

1. Če predelovalec predloži zahtevano dokumentacijo iz člena 8 prepozno, toda v šestih mesecih po izteku roka iz omenjenega člena, se pomoč zmanjša za 30 %.

Če predelovalec predloži dokumentacijo po preteku zgoraj omenjenih šestih mesecev, se pomoč ne plača.

2. Če se pri pregledu ugotovi, da uporabnik ne izpolnjuje obvez iz člena 7(2) in (3), predelovalec vrne pomoč. Če ima uporabnik stalno prebivališče oziroma sedež v državi članici, ki ni tista, kjer ima predelovalec stalno prebivališče oziroma sedež, zadevna država članica nemudoma obvesti državo članico, kjer ima predelovalec stalno prebivališče ali sedež, o neskladnosti.

3. Razen v primerih višje sile se pomoč zmanjša, če se odkrije, da predelovalci ne izpolnjujejo obveznosti, ki so jim naložene na podlagi tega poglavja, razen obveznosti za predelavo surovin, ki so zajete v zahtevek za pomoč, v grozdni sok. Zadevna država članica določi stopnjo omenjenega zmanjšanja.

4. Če je količina surovine, ki je dejansko uporabljena, med 95 % in 99,9 % količine, za katero se je plačal predujem, se varščina iz člena 11 zadrži za količino, ki ni bila predelana v vinskem letu.

Razen v primerih višje sile se varščina zadrži v celoti, če je količina surovine, ki je dejansko uporabljena, manj kot 95 % količine, za katero se je plačal predujem.

5. V primerih višje sile določi pristojni organ države članice ukrepe, ki so po njegovem mnenju primerni glede na utemeljene razloge, in o tem obvesti Komisijo."

2. Člen 13(2) se nadomesti z naslednjim:

"2. Delež potencialnega alkohola proizvodov iz odstavka 1 se določi z uporabo številk iz primerjalne tabele v Prilogi I pri odčitkih refraktometra pri 20 °C, ki se ga uporablja v skladu z metodo iz Priloge k Uredbi Komisije (ES) št. 558/93 [*] UL L 316, 15.12.2000, str. 16..

Pri pregledih pristojnih organov se dovoli odstopanje 0,2."

3. Členu 14 se doda naslednji tretji odstavek:

"Vendar lahko države članice omogočijo, da se predloži več zahtevkov za pomoč, ki zajemajo nekatere postopke za povečanje deleža alkohola."

4. Doda se naslednji člena 14a:

"Člen 14a

Pregledi

1. Pristojni organi držav članic sprejmejo vse potrebne ukrepe za zagotovitev pregledov, ki so predvsem potrebni za preverjanje istovetnosti in količin proizvoda, uporabljenega za povečanje deleža alkohola, ter skladnosti s Prilogo V, točki C in D, k Uredbi (ES) št. 1493/1999.

2. Proizvajalci so obvezani, da kadar koli dovolijo preglede iz odstavka 1."

5. Člen 16 se nadomesti z naslednjim:

"Člen 16

Plačilo pomoči

Pristojni organ plača pomoč najkasneje do 31. avgusta po koncu vinskega leta."

6. Člen 29(1)(c) se nadomesti z naslednjim:

"(c) odčitek pri temperaturi 20 °C s refraktometrom, uporabljenim v skladu z metodo iz Priloge k Uredbi (EGS) št. 558/93. Dovoli se odstopanje 0,5 za grozdni mošt in 1 za zgoščeni grozdni mošt ter rekticifirani zgoščeni grozdni mošt."

7. Člen 34(2) se nadomesti z naslednjim:

"2. Ne glede na odstavek 6 so lahko proizvodi, ki so predmet pogodbe, podvrženi le tistim enološkim postopkom in obdelavam, ki so potrebni za njihovo ohranitev. Dovoli se sprememba v količini, ki je predmet pogodbe, ki ne sme presegati 2 % za vino ter 3 % za grozdni mošt, zgoščeni grozdni mošt in rekticifirani zgoščeni grozdni mošt. Kadar se zamenja posoda, je dovoljeno odstopanje 3 % oziroma 4 %."

8. Doda se naslednji člena 35a:

"Člen 35a

Pregledi

1. Pristojni organi držav članic sprejmejo vse potrebne ukrepe za zagotovitev pregledov, ki so predvsem potrebni za preverjanje istovetnosti in količin proizvoda, ki so zajete v pogodbo, ter skladnosti s členom 34.

2. Proizvajalci so obvezani, da kadar koli dovolijo preglede iz odstavka 1."

9. Člen 37 se nadomesti z naslednjim:

"Člen 37

Plačilo pomoči

1. Pristojni organ izplača pomoč najkasneje v treh mesecih po preteku pogodbe o skladiščenju.

2. V primerih, ko se prekine pogodbo v skladu s členom 33 ali 35, je pomoč, ki se jo plača, sorazmerna z dejanskim trajanjem pogodbe. Pristojni organ plača pomoč najkasneje v treh mesecih po prekinitvi pogodbe."

10. Člen 38 se nadomesti z naslednjim:

"Člen 38

Predplačila

1. Proizvajalci lahko zahtevajo predplačilo, če so pri intervencijski agenciji položili varščino za 120 % predplačila. Ne glede na člen 32 se znesek predplačila izračuna na podlagi zneska pomoči za zadevni proizvod, kot je omenjeno v členu 25.

2. Pristojni organ plača predplačila v treh mesecih po predložitvi dokaza, da je bila varščina položena.

3. Ko pristojni organ plača pomoč, se varščina iz odstavka 1 sprosti.

Kadar se izgubi upravičenost do pomoči v skladu s členom 36(1)(a), se zadrži celotna varščina.

Kadar je zaradi uporabe člena 36(1)(b) znesek pomoči manjši od že plačanega zneska, se varščina zmanjša za 120 % preveč plačanega zneska. Varščine, ki se zmanjšajo na tak način, se sprostijo najkasneje v treh mesecih po preteku pogodbe.

Države članice opravijo potrebne prilagoditve, kjer se uporablja klavzula, predvidena s členom 29(5)(i)."

11. Tretji odstavek člena 43 se nadomesti z naslednjim:

"Za namene postopkov destilacije iz tega naslova, države članice sprejmejo potrebne ukrepe za zagotavljanje skladnosti z obveznostjo iz drugega pododstavka."

12. Člen 45 se spremeni, kot sledi:

(a) v odstavku 1 se doda naslednji drugi pododstavek:

"Države članice lahko določajo, da mora priti do te dostave pred datumom iz prvega pododstavka."

(b) Odstavek 2 se izbriše.

13. Člen 46(3)(a)(ii) se nadomesti z naslednjim:

"(ii) v vinorodni coni C: dva litra čistega alkohola, z deležem dejanskega ali potencialnega/100 kilogramov, če je dobljen iz sort, navedenih v razvrstitvi sort vinske trte za zadevno upravno enoto kot sorte, ki niso vinske sorte; litri čistega alkohola, z deležem dejanskega ali potencialnega/100 kilogramov, če je dobljen iz sort, navedenih v razvrstitvi sort vinske trte za zadevno upravno enoto zgolj kot vinske sorte;".

14. Člen 48 se nadomesti z naslednjim:

"Člen 48

Pomoč, ki se plača destilarnam

1. Pomoč iz člena 27(11)(a) Uredbe (ES) št. 1493/1999 se določi na vol. % alkohola ter na hektoliter proizvoda, dobljenega z destilacijo, kot sledi:

(a) za nevtralni alkohol:

- dobljen iz tropin: EUR 0,8453,

- dobljen iz vina in vinskih droži: EUR 0,4106;

(b) za žganja, destilirana iz tropin in destilate ali surovi alkohol, dobljen iz tropin, ki imajo delež alkohola vsaj 52 vol. %: EUR 0,3985;

(c) za vinska žganja in surovi alkohol, dobljen iz vina in vinskih droži: EUR 0,2777.

Kadar destilarna predloži dokaz, da je bil destilat ali surovi alkohol, dobljen z destilacijo tropin, uporabljen drugače, kot za žganja, destilirana iz tropin, se plača dodatni znesek 0,3139 EUR/vol. %/hl.

2. Pomoč se ne plača za količine vina, dostavljene za destilacijo, ki presegajo obveznost proizvajalca, kot je predvideno s členom 45, za več kot 2 %."

15. Člen 49 se spremeni:

(a) odstavek 2 se nadomesti z naslednjim:

"2. Proizvajalci, ki v zadevnem vinskem letu v svojih prostorih sami ne proizvedejo več kot 25 hektolitrov vina ali mošta, so oproščeni obveznosti, da dostavijo količine."

(b) doda se naslednji odstavek 4:

"4. Na podlagi člena 27(8) Uredbe (ES) št. 1493/1999 lahko države članice za vse ali del svojih območij predvidijo, da lahko proizvajalci, ki ne presežejo stopnje proizvodnje, ki jo je treba še določiti, in ki so jo sami proizvedli v svojih prostorih, izpolnijo svojo obveznost dostave stranskih proizvodov iz odstavkov 3 in 6 omenjenega člena z umikom teh proizvodov pod nadzorom. Vendar pa ta stopnja proizvodnje ne sme presegati 80 hl vina ali mošta."

16. Prvi odstavek člena 58 se nadomesti z naslednjim:

"Proizvajalci, za katere velja ena od obveznosti iz členov 45 in 54, ki so dostavili vsaj 90 % količine proizvoda, ki so ga dolžni dostaviti, pred 15. julijem vinskega leta, lahko izpolnijo svojo obveznost z dostavo preostale količine do datuma, ki ga določi pristojni državni organ, ki pa ne sme biti po 31. juliju naslednjega vinskega leta."

17. Člen 60 se spremeni, kot sledi:

(a) v odstavku 5 se doda naslednji drugi pododstavek:

"V primeru destilacije iz člena 28 Uredbe (ES) št. 1493/1999 in kadar država članica spremeni odkupno ceno v skladu z donosom na hektar, kot je predvideno s členom 55(2), je rok iz prvega pododstavka sedem mesecev."

(b) Odstavek 6 se izbriše.

18. Člen 62 se spremeni, kot sledi:

(a) odstavek 2 se nadomesti z naslednjim:

"2. Cena, ki jo pristojni organ plača destilarni za dostavljeni proizvod, se določi v vol. %/hl, kot sledi:

(a) destilacija na podlagi člena 27 Uredbe (ES) št. 1493/1999:

- surovi alkohol, dobljen iz tropin: EUR 1,872,

- surovi alkohol, dobljen iz vina in vinskih droži: EUR 1,437;

(b) destilacija na podlagi člena 28 Uredbe (ES) št. 1493/1999:

- surovi alkohol, dobljen iz vina: EUR 1,799.

Kadar se alkohol skladišči v prostorih, kjer je bil proizveden, se zgoraj navedene cene zmanjša za 0,5 EUR na hektoliter alkohola."

(b) Odstavek 3 se izbriše.

19. Členu 67(1) se doda naslednji tretji odstavek:

"Predplačilo na ceno, ki jo intervencijska agencija plača destilarnam, ki je lahko predviden na podlagi destilacije iz člena 30 Uredbe (ES) št. 1493/1999, je isti kot pomoč, predvidena z drugim pododstavkom."

20. Člen 73(2) se izbriše.

21. Člen 74 se spremeni, kot sledi:

(a) odstavek 4 se nadomesti z naslednjim:

"4. Intervencijska agencija izterja od proizvajalca znesek, ki je enak celotni ali delu pomoči ali predplačila, ki se ga plača destilarni, v primerih, ko proizvajalec ne izpolnjuje zahtev, ki jih pravila Skupnosti določajo za zadevni postopek destilacije, zaradi enega izmed naslednjih razlogov:

(a) prijava pridelka, proizvodnje ali zalog ni bila predložena v določenem roku;

(b) prijava pridelka, proizvodnje ali zalog je na podlagi ugotovitve pristojnega organa države članice nepopolna ali neustrezna, pri čemer so manjkajoči ali neustrezni podatki ključni za uporabo zadevnega ukrepa;

(c) obveznosti iz člena 37 Uredbe (ES) št. 1493/1999 niso izpolnjene in se ugotovi ali se obvesti destilarno o kršitvi po plačilu minimalne cene na podlagi prejšnjih prijav.

V primeru iz točke (a) prvega pododstavka se znesek, ki se ga izterja, določi v skladu s pravili iz člena 12 Uredbe Komisije (ES) št. 1282/2001 [*] UL L 176, 29.6.2001, str. 14..

V primeru iz točke (b) prvega pododstavka se znesek, ki se ga izterja, določi v skladu s pravili iz člena 13 Uredbe Komisije (ES) št. 1282/2001.

V primeru iz točke (c) prvega pododstavka je znesek, ki se ga izterja, vsa pomoč ali predplačilo, ki je bilo plačano destilarni."

(b) doda se naslednji odstavek 5:

"5. Če se ugotovi, da destilarna ni plačala nabavne cene proizvajalcu v roku iz člena 65(7), plača intervencijska agencija proizvajalcu pred 1. junijem po zadevnem vinskem letu znesek, ki je enak pomoči ali predplačilu, kjer je primerno, preko posrednika intervencijske agencije v državi članici proizvajalca. V tem primeru se destilarni ne plača pomoč ali predplačilo."

22. Člen 86 se nadomesti z naslednjim:

"Člen 86

Razpis natečajnih postopkov

Komisija lahko v skladu s postopkom iz člena 75 Uredbe (ES) št. 1493/1999 vsako četrtletje razpiše enega ali več natečajev za izvoz v nekatere tretje države za končno uporabo zgolj v sektorju motornega goriva. Zadevni alkohol se mora uvoziti in dehidrirati v tretji državi za končno uporabo zgolj v sektorju motornega goriva v tretji državi."

23. Člen 91 se spremeni, kot sledi:

(a) tretji pododstavek odstavka 7 se nadomesti z naslednjim:

"V nalogu za odstranitev je naveden datum, do katerega se mora alkohol fizično odstraniti iz skladišča zadevne intervencijske agencije. Rok za odstranitev ne sme preseči osmih dni od datuma izdaje naloga za odstranitev. Vendar pa, če nalog za odstranitev zajema več kot 25000 hl, je lahko rok več kot osem dni kasneje, vendar ne več kot 15 dni."

(b) odstavek 10 se nadomesti z naslednjim:

"10. Alkohol se mora fizično odstraniti iz skladišč vsake zadevne intervencijske agencije do roka, ki se ga določi, ko se razpiše natečaj v skladu s postopkom iz člena 75 Uredbe (ES) št. 1493/1999."

24. Člen 93(6) se nadomesti z naslednjim:

"6. Alkohol se mora fizično odstraniti iz skladišč vsake zadevne intervencijske agencije do roka, ki se ga določi, ko se odpre javna prodaja, v skladu s postopkom iz člena 75 Uredbe (ES) št. 1493/1999."

25. Člen 95(3) se izbriše.

26. Členu 101 se doda naslednji odstavek 4:

"4. Ne glede na odstavek 1 se, ko se alkohol izvozi v tretje države za končno uporabo zgolj v sektorju motornega goriva, izvedejo pregledi za njegovo dejansko uporabo do trenutka, ko se alkohol zmeša s sredstvom za denaturacijo v namembni državi.

Kadar se alkohol proda za uporabo kot bioetanol v Skupnosti, se ti pregledi opravijo do trenutka, ko se alkohol dostavi naftnemu podjetju, ki uporablja bioetanol, ali odobrenemu podjetju iz člena 92, kadar se nadzor iz pododstavka 3 zagotavlja od trenutka, ko se alkohol dostavi omenjenemu odobrenemu podjetju.

V primerih, predvidenih s prvim in drugim pododstavkom, mora ostati zadevni alkohol pod nadzorom uradnega organa, ki zagotavlja njegovo uporabo v sektorju motornega goriva na podlagi posebnih davčnih ureditev, ki zahtevajo tako končno uporabo."

27. Naslovu IV se doda naslednji člena 102a:

"Člen 102a

Odstopanje od rokov za plačilo

Kot izjema od določb, ki urejajo roke za plačilo, dodeljene pristojnemu organu držav članic skladno s to uredbo, če je omenjeni organ upravičil dvome glede upravičenosti upravičenca do pomoči, opravi potrebne preglede, plačilo pa se ne izvede, dokler se ne ugotovi upravičenost do pomoči."

28. Člen 103 se nadomesti z naslednjim:

"Člen 103

Obveščanje Komisije

1. V primeru pomoči za zasebno skladiščenje vina in mošta na podlagi Naslova III, Poglavje I, Uredbe (ES) št. 1493/1999, države članice sporočijo:

(a) najkasneje do 31. decembra vinskega leta po tistem, v katerem so bile sklenjene pogodbe, količine grozdnega mošta, predelanega v zgoščen grozdni mošt ali rekticifirani zgoščeni grozdni mošt v obdobju veljavnosti pogodbe, ter tako dobljene količine;

(b) najkasneje do 5. marca vinskega leta količine proizvodov, ki so bili 16. februarja predmet pogodbe.

2. V primeru destilacije na podlagi členov 27, 28 in 30 Uredbe (ES) št. 1493/1999 države članice sporočijo ob koncu oktobra, decembra, februarja, aprila, junija in avgusta:

(a) količine vina, vinskih droži in vina, ojačanega za destilacijo, ki so bile destilirane v prejšnjih dveh mesecih;

(b) količine alkohola, razčlenjene na nevtralni alkohol, surovi alkohol in žganja, dobljena z destilacijo vina,

- proizvedene v prejšnjem obdobju,

- ki so jih prevzele intervencijske agencije v prejšnjem obdobju,

- ki so jih intervencijske agencije odstranile v prejšnjem obdobju in odstotek teh količin, ki so izvožene, ter zaračunane prodajne cene,

- ki so se nahajale pri intervencijskih agencijah ob koncu prejšnjega obdobja.

3. Glede odstranitve alkohola, ki so ga prevzele intervencijske agencije, kot je navedeno v členu 31 Uredbe (ES) št. 1493/1999, države članice sporočijo ob koncu vsakega meseca:

(a) količine alkohola, ki so bile fizično odstranjene v prejšnjem mesecu na podlagi natečajnega postopka;

(b) količine alkohola, ki so bile fizično odstranjene v prejšnjem mesecu po javni prodaji.

4. V primeru destilacije na podlagi člena 29 Uredbe (ES) št. 1493/1999, države članice sporočijo ob koncu vsakega meseca:

(a) količine vina, destilirane v prejšnjem mesecu;

(b) količine alkohola, ki so bile v prejšnjem mesecu upravičene do sekundarne pomoči;

5. V primeru pomoči za zgoščeni in rektificirani zgoščeni mošt, ki se ga uporablja za obogatitev, kot je predvideno s členom 34 Uredbe (ES) št. 1493/1999, države članice najkasneje do 31. decembra vinskega leta po tekočem vinskem letu sporočijo:

(a) število proizvajalcev, ki so prejeli pomoč;

(b) količine obogatenega vina;

(c) količine zgoščenega grozdnega mošta in rektificiranega zgoščenega grozdnega mošta, uporabljene za obogatitev, izražene v volumenskem deležu potencialnega alkohola na hektoliter in razčlenjene na vinorodne cone porekla.

6. V primeru pomoči za proizvodnjo grozdnega soka in drugih prehrambenih proizvodov iz takega grozdnega soka, kot je predvideno s članom 35(1)(a) Uredbe (ES) št. 1493/1999, države članice najkasneje do 30. aprila za prejšnje vinsko leto sporočijo:

(a) količine surovin, ki so zajete v zahtevkih za pomoč, razčlenjene po vrstah;

(b) količine surovin, za katere je bila odobrena pomoč, razčlenjene po vrstah.

7. V primeru pomoči za proizvodnjo nekaterih proizvodov v Združenem Kraljestvu in na Irskem, kot je predvideno s členom 35(1)(b) in (c) Uredbe (ES) št. 1493/1999, države članice najkasneje do 30. aprila za prejšnje vinsko leto sporočijo:

(a) količine grozdnega mošta in zgoščenega grozdnega mošta, ki so zajete v zahtevke, razčlenjene na vinorodne cone porekla;

(b) količine grozdnega mošta in zgoščenega grozdnega mošta, za katere je bila odobrena pomoč, razčlenjene na vinorodne cone porekla;

(c) cene, ki jih plačajo proizvajalci in izvajalci za grozdni mošt in zgoščeni grozdni mošt.

8. Države članice sporočijo:

(a) najkasneje do 30. aprila za prejšnje vinsko leto, primere, ko destilarne in proizvajalci ojačanega vina za destilacijo niso izpolnili svojih obveznosti in v zvezi s tem sprejete ukrepe;

(b) 10 dni pred koncem vsakega četrtletja, sprejete ukrepe kot odgovor na ugovore zaradi višje sile ter ukrepe pristojnih organov v primerih, ki jih zajema ta uredba."

29. Naslov Priloge I se nadomesti z naslednjim:

"Primerjalna tabela med deležem potencialnega alkohola in odčitki, dobljenimi pri 20 °C z refraktometrom, uporabljenim v skladu z metodo iz Priloge k Uredbi (EGS) št. 558/93."

30. Prilogo IV se nadomesti z besedilom v Prilogi k tej uredbi.

Člen 2

Ta uredba začne veljati na dan objave v Uradnem listu Evropskih skupnosti.

Člen 1(7), (16), (19), (20), (21) in (29) se uporablja od 1. avgusta 2000.

Člen 1(1), (2), (3), (4), (5), (6), (8), (9), (10), (11), (12), (13), (14), (15), (17), (18), (27) in (28) se uporablja od 1. avgusta 2003.

Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.

V Bruslju, 2. aprila 2003

Za Komisijo

Franz Fischler

Član Komisije

[1] UL L 179, 14.7.1999, str. 1.

[2] UL L 345, 29.12.2001, str. 10.

[3] UL L 194, 31.7.2000, str. 45.

[4] UL L 272, 10.10.2002, str. 15.

--------------------------------------------------

PRILOGA

"

PRILOGA IV

ANALIZNA METODA SKUPNOSTI ZA NEVTRALNI ALKOHOL

I. SPLOŠNO

Za namene te priloge:

(a) meja ponovljivosti je vrednost, pod katero lahko z določeno verjetnostjo pričakujemo absolutno razliko med rezultati dveh posameznih preskusov pod enakimi pogoji (isti izvajalec, ista naprava, isti laboratorij in v kratkem časovnem presledku);

(b) meja obnovljivosti je vrednost, pod katero lahko z določeno verjetnostjo pričakujemo absolutno razliko med rezultati dveh posameznih preskusov pod različnimi pogoji (drug izvajalec, druga naprava in/ali drugi laboratoriji in/ali ob drugem času).

Izraz "rezultat posameznega preizkusa" pomeni vrednost, dobljeno z enkratno uporabo standardne preizkusne metode v celoti na enem samem vzorcu. Razen če je opredeljeno drugače, je verjetnost 95 %.

II. METODE

Uvod

1. PRIPRAVA VZORCA ZA ANALIZO

1.1 Splošno

Količina laboratorijskega vzorca, ki je namenjena za analizo, mora običajno znašati 1,5 l, razen če se zahteva večja količina za posebno določitev.

1.2 Priprava vzorca

Pred analizo se naredi vzorec homogen.

1.3 Hramba

Pripravljeni vzorec se vedno hrani v posodi, ki je neprepustna za zrak in vlago, ter na tak način, ki preprečuje kvarjenje; predvsem zatesnitve iz plute, gume in plastike ne smejo priti v neposredni stik z alkoholom, uporaba pečatnega voska pa je izrecno prepovedana.

2. REAGENTI

2.1 Voda

2.1.1 Kadar koli se potrebuje voda za raztapljanje, razredčenje ali izpiranje, se uporabi destilirana voda ali demineralizirano vodo z vsaj enakovredno čistostjo.

2.1.2 Kadar koli se sklicuje na "raztopino" ali "razredčino", brez dodatne navedbe reagenta, se misli vodna raztopina.

2.2 Kemikalije

Vse kemikalije so kakovosti analitskega reagenta, razen če je drugače določeno.

3. OPREMA

3.1 Seznam opreme

Seznam opreme vključuje le tiste naprave, ki se potrebujejo za specializirano uporabo in posebne potrebe.

3.2 Analitska tehtnica

Analitska tehtnica pomeni tehtnico z občutljivostjo najmanj 0,1 mg.

4. IZRAŽANJE REZULTATOV

4.1 Rezultati

Rezultat v poročilu analize je srednja vrednost, dobljena z vsaj dvema določitvama, katere ponovljivost (r) je zadostna.

4.2 Izračun rezultatov

Razen če ni drugače določeno, se rezultati izračunajo v g na hl etanola pri 100 vol. %.

4.3 Število pomembnih znakov

Rezultat ne vključuje več pomembnih znakov kot ustreza natančnosti uporabljene analizne metode.

Metoda 1: Določitev vsebnosti alkohola

Volumenski delež alkohola se določi v skladu z obstoječimi nacionalnimi predpisi ali, v primeru spora, z alkoholmetrom ali hidrometrom, ko je določeno v Direktivi Sveta 76/765/EGS z dne 27. julija 1976 o približevanju zakonodaje držav članic v zvezi z alkoholmetri in alkohol hidrometri [1].

Izrazi se v volumenskih odstotkih, kot je predpisano z Direktivo Sveta 76/766/EGS z dne 27. julija 1976 o približevanju zakonodaje držav članic v zvezi z alkoholnimi tabelami [2].

Metoda 2: Določitev barve in/ali čistosti

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda omogoča, da se oceni barvo in/ali čistost nevtralnega alkohola.

2. OPREDELITEV

Barva in/ali čistost: barva in/ali čistost, kot je ocenjena s predpisanim postopkom.

3. NAČELO

Barvo in čistost se oceni vizualno, v primerjavi z vodo na belem oziroma črnem ozadju.

4. NAPRAVA

Stekleni valji, brezbarvni, vsaj 40 cm visoki.

5. POSTOPEK

Dva steklena valja (4) se postavita na belo ali črno ozadje in enega napolni z vzorcem do približne globine 40 cm in drugega z vodo do iste globine.

Vzorec se opazuje od zgoraj, to je po dolžini valja, in se primerja s primerjalnim valjem.

6. RAZLAGA

Barva in/ali čistost vzorca se oceni v skladu s 5.

Metoda 3: Določitev časa razbarvanja permanganata

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa čas razbarvanja permanganata nevtralnega alkohola.

2. OPREDELITEV

Čas razbarvanja permanganata, kot je določen s predpisano metodo, je število minut, ki je potrebno, da je barva vzorca enaka standardni barvi po dodatku 1 ml 1 mmol/l raztopine kalijevega permanganata 10 ml vzorca.

3. NAČELO

Čas, ko barva vzorca, po dodatku kalijevega permanganata, postane enaka standardni barvi se določi kot čas razbarvanja permanganata.

4. REAGENTI

4.1 Raztopina kalijevega permanganata, 1 mmol/l. Pripravi se tik pred uporabo.

4.2 Barvilna raztopina A (rdeča)

- Odmeri se natanko 59,50 g CoCl2. 6H2O,

- pripravi se mešanica 25 ml klorovodikove kisline (P20 = 1,19 g/ml) in 975 ml vode,

- doda se kobaltov klorid delu mešanice HCl/voda v 1000 ml merilni bučki in se do oznake dolije preostala mešanica pri 20 °C.

4.3 Barvilna raztopina B (rumena)

- Odmeri se natanko 45,00 g FeCl3. 6H2O,

- pripravi se mešanica 25 ml klorovodikove kisline (P20 = 1,19 g/ml) in 975 ml vode in potem se nadaljuje s stehtano količino železovega klorida kot pri barvilni raztopini A.

4.4 Raztopina standardne barve

13 ml barvilne raztopine A in 5,5 ml barvilne raztopine B se odpipetira v 100 ml merilno bučko in se do oznake dolije voda pri 20 °C.

Opomba:

Barvilni raztopini A in B se lahko več mesecev hranita v temi pri 4 °C; standardno barvo je treba občasno sveže pripraviti.

5. NAPRAVA

5.1 100 ml Nessler valji iz brezbarvnega, prosojnega stekla, graduirani na 50 ml, z zamaškom iz brušenega stekla, ali epruvete, brezbarvne, približno 20 mm premera.

5.2 Pipete, 1, 2, 5, 10 in 50 ml.

5.3 Termometer, do 50 °C, deljen na 0,1 ali 0,2 °C.

5.4 Analitska tehtnica

5.5 Vodna kopel, termostatsko uravnana pri 20 ± 0,5 °C.

5.6 Merilne bučke, 100 in 1000 ml z zamaški iz brušenega stekla.

6. POSTOPEK

6.1 - 10 ml vzorca se odpipetira v epruveto ali 50 ml v Nessler valj,

- postavi se v vodno kopel pri 20 °C,

- doda se 1 ml ali 5 ml, odvisno od uporabljene količine vzorca, raztopine 1 mmol/l KMnO4, zmeša in pusti v vodni kopeli pri 20 °C,

- zapiše se čas,

- 10 ml standardne barve se odpipetira v epruveto istega premera ali 50 ml standardne barve v Nessler valj,

- opazuje se sprememba barve vzorca in se občasno primerja s standardno barvo na belem ozadju,

- zapiše se čas, ko barva vzorca postane ista kot standardna barva.

Opomba:

Raztopina vzorca med preizkusom ne sme biti izpostavljena neposredni sončni svetlobi.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Čas razbarvanja je čas, ki je potreben, da postane barva valja z vzorcem enaka valju s standardno barvo.

Za nevtralni alkohol mora biti ta čas vsaj 18 minut pri temperaturi 20 °C.

7.2 Ponovljivost

Razlika v časih obeh preizkusov, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati dve minuti.

8. OPOMBE

8.1 Sledovi manganovega dioksida imajo katalizni učinek na reakcijo, zato se uporabijo pipete in epruvete, ki so temeljito očiščene in namenjene izključno za to. Očistijo se s klorovodikovo kislino in se temeljito izperejo z vodo, na steklenem instrumentu ne sme biti vidna rjava obarvanost.

8.2 Kakovost vode za pripravo razredčene raztopine permanganata (4.1) se skrbno spremlja; ne sme porabiti permanganata. Če se ne more dobiti potrebna kakovost, se zavre destilirana voda in doda majhna količina permanganata, da bi dobili zelo blago rožnato obarvanost. Ta se potem ohladi in uporabi za razredčenje.

8.3 Pri nekaterih vzorcih lahko pride do razbarvanja, ne da bi šli skozi vse odtenke referenčne raztopine.

8.4 Preizkus s permanganatom je lahko izkrivljen, če vzorec alkohola za analizo ni bil hranjen v popolnoma čisti stekleni bučki, hermetično zaprti z zamaškom iz brušenega stekla, ki je bil izpran z alkoholom, ali drugim zamaškom, zavitim v kositer ali aluminij.

Metoda 4: Določitev aldehidov

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa aldehide, izražene kot acetaldehid, v nevtralnem alkoholu.

2. OPREDELITEV

Vsebnost aldehida: vsebnost aldehidov, izražena kot acetaldehid, kot je določena s predpisano metodo.

3. NAČELO

Barva, dobljena po reakciji vzorca s Schiffovim reagentom, se primerja s standardnimi raztopinami, ki imajo znano vsebnost acetaldehida.

4. REAGENTI

p-rozanilin hidroklorid (osnovni fuksin)

natrijev sulfit ali brezvodni natrijev metabisulfit

klorovodikova kislina, gostota p20 = 1.19 g/ml

aktivni ogljik v prahu

škrobna raztopina, pripravljena iz 1 g topnega škroba in 5 mg Hgl2 (konzerviranje), suspendirana v malo hladne vode, zmešana s 500 ml vrele vode, kuhana 5 minut in filtrirana, ko se shladi.

jodova raztopina, 0,05 mol/l

1-amino-etanol CH3. CH(NH2)OH (MW 61.08)

Schiffov reagent

- 5,0 g p-rozanilin hidroklorida se raztopi s približno 1000 ml vroče vode v 2000 ml merilni bučki,

- če je potrebno se pusti v vodni kopeli, dokler ni popolnoma raztopljena,

- 30 g brezvodnega natrijevega sulfita (ali enako količino natrijevega metabisulfita) se raztopi v približno 200 ml vode in se doda v hladno raztopino p-rozanilin,

- pusti se stati približno 10 minut,

- doda se 60 ml klorovodikove kisline (p20 = 1,19 g/ml),

- če je raztopina brezbarvna – majhno stopnjo rjave obarvanosti se lahko prezre – se do oznake dolije voda,

- če je potrebno, se filtrira z malo aktivnega ogljika čez nagubani filter, da raztopina postane brezbarvna.

Opombe:

(1) Schiffov reagent je treba pripraviti vsaj 14 dni prej, preden se uporabi.

(2) Vsebnost prostega SO2 v reagentu naj bi bila med 2,8 in 6,0 mmol/100 ml, pH mora biti 1.

Določitev prostega SO2

- 10 ml Schiffovega reagenta se odpipetira v 250 ml erlenmajerico,

- doda se 200 ml vode,

- doda se 5 ml škrobne raztopine,

- z 0,05 mol/l jodove raztopine se titrira do skrajne točke škroba,

če je vsebnost prostega SO2 izven navedenega območja, se ta:

- zviša z izračunano količino natrijevega metabisulfita (0,126 g Na2SO3/100 ml reagenta na manjkajoči mmol SO2), ali

- zmanjša s prepihovanjem skozi reagent.

Izračun prostega SO2 v reagentu.

mmol prostega SO2/100 ml reagenta:

=

porabljeni ml jodove raztopine (0,05 mol/l) · 3,2 · 10064 · 10

=

porabljeni ml jodove raztopine (0,05 mol/l)2

Pomembno:

Če se uporabijo druge metode za pripravo Schiffovega reagenta, se preveri občutljivost reagenta, tako da:

- ne pride do obarvanja z referenčnim alkoholom brez aldehida,

- je rožnato obarvanje vidno od 0,1 g acetaldehid na hl alkohola s 100 vol. %.

(3) Čiščenje trgovskega 1-amino-etanola

- 5 g 1-amino-etanola se v celoti raztopi v približno 15 ml absolutnega etanola,

- doda se približno 50 ml suhega dietil etra (oborine 1-amino-etanola),

- več ur se pusti v hladilniku,

- kristali se filtrirajo in umijejo s suhim dietil etrom,

- suši se tri do štiri ure v eksikatorju v delnem vakuumu čez žveplovo kislino.

Opomba:

Očiščen 1-amino-etanola mora biti bel; če ni, se postopek prekristaljenja ponovi.

5. NAPRAVA

5.1 Kolorimetrični valji, vsak z zamaškom iz brušenega stekla, prostornina 20 ml.

5.2 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml in 10 ml pipete.

5.3 Vodna kopel, termostatsko uravnana pri 20 ± 0,5 °C.

5.4 Spektrofotometer s kivetami z optično potjo 50 mm.

6. POSTOPEK

6.1 Uvodna opomba

Pri uporabi te metode za določitev vsebnosti aldehida je treba zagotoviti, da je vsebnost alkohola vzorca vsaj 90,0 vol. %. Če ni, potem jo je treba povečati z dodajanjem ustreznih količin etanola brez aldehida.

6.2 Umeritvena krivulja

- Točno se stehta 1,3860 g prečiščenega in sušenega 1-amino-etanola na analitski tehtnici.

- Vlije se v 1000 ml merilno bučko in se doda etanol brez aldehidov ter se dolije do oznake pri 20 °C. Raztopina vsebuje 1 g/l acetaldehida.

- Serije razredčitev se pripravijo v dveh stopnjah, da nastane 10 referenčnih raztopin z vsebnostjo 0,1 do 1,0 mg acetaldehida na 100 ml raztopine.

- Določijo se vrednosti absorbance za te referenčne raztopine v skladu s 6.3 in izdela se diagram.

6.3 Določitev vsebnosti aldehida

- 5 ml vzorca se odpipetira v kolorimetrični valj.

- Doda se 5 ml vode, se premeša in temperira na 20 °C.

- Istočasno se naredi slepi vzorec s 5 ml etanola brez aldehida s 96 vol. %, doda 5 ml vode in temperira na 20 °C.

- Potem se doda 5 ml Schiffovega reagenta v vsak valj, zapre z zamaški iz brušenega stekla in dobro pretrese.

- Postavi se v vodno kopel za 20 minut pri 20 °C.

- Vsebino se da v kivete.

- Določijo se vrednosti absorbence pri 546 nm.

Opombe:

(1) Za določitev vrednosti aldehida je potrebno preveriti veljavnost umeritvene krivulje s primerjavo s preizkusno raztopino; če ni, je treba ponovno pripraviti umeritveno krivuljo.

(2) Treba je zagotoviti, da je slepi vzorec vedno brezbarven.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Formula in izračunska metoda

Izdela se graf optične gostote v razmerju s koncentracijo acetaldehida in iz tega se določi koncentracija v vzorcu.

Vsebnost aldehidov, izražena kot acetaldehid, v g/hl etanola s 100 vol. % se dobi z

T

pri čemer je:

A = vsebnost, v g na hl acetaldehida v raztopini vzorca, določeni s primerjavo standardne krivulje,

T = volumenski delež alkohola v vzorcu, kot ga določa metoda 1.

7.2 Ponovljivost

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati 0,1 g aldehida na hl etanola s 100 vol. %.

Metoda 5: Določitev višjih alkoholov

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa višje alkohole, izražene kot 2 metilpropan-1-ol, v nevtralnem alkoholu.

2. OPREDELITEV

Vsebnost višjega alkohola: vsebnost višjih alkoholov, izražena kot 2-metilpropan-1-ol, kot je določena s predpisano metodo.

3. NAČELO

Absorbance obarvanih proizvodov, dobljenih pri reakciji višjih alkoholov in aromatskega aldehida v vroči razredčeni žveplovi kislini (reakcija Komarowsky), so določene pri 560 nm, popravljene za prisotnost katerega koli aldehida v vzorcu, in se nato primerjajo s tistimi, ki jih proizvede 2-metilpropran-1-ol, ki reagira pod istimi pogoji.

4. REAGENTI

4.1 Raztopina salicilnega aldehida, 1 mas. % 1 g salicilnega aldehida se doda 99 g etanola s 96 vol. % (ki ne vsebuje patočnega olja).

4.2 Žveplova kislina, koncentrirana, gostota 1,84 g/m2.

4.3 2-metilpropran-1-ol.

4.4 Standardne raztopine 2-metilpropan-1-ol

2-metilpropran-1-ol (4.3) se razredči z vodno raztopino 96 vol. % etanola, da bi dobili vrsto standardov, ki vsebujejo 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 in 1,0 g 2-metilpropan-1-ol na hl raztopine.

4.5 Standardne raztopine acetaldehida.

Standardne raztopine acetaldehida se pripravijo, kot je navedeno v točki 6.2 metode 4.

4.6 96 vol. % etanol brez višjih alkoholov in aldehidov.

5. NAPRAVA

5.1 UV/VIS spektrofotometer, ki lahko določi absorbanco raztopin pri 560 nm.

5.2 Kivete z optičnimi potmi 10, 20 in 50 mm.

5.3 Vodna kopel, termostatsko uravnana pri 20 ± 0,5 °C.

5.4 Kolorimetrični valji iz debelega stekla Pyrex ali podobnega stekla, z zamaški iz brušenega stekla, z vsebnostjo približno 50 ml.

6. POSTOPEK

6.1 Vsebnost aldehida

Določi se vsebnost aldehida, izražena kot acetaldehid, v vzorcu z uporabo metanola 4.

6.2 Umeritvena krivulja: 2-metilpropan-1-ol

10 ml vsakega 2-metilpropan-1-ol standarda (4.4) se odpipetira v 50 ml steklene valje z zamaški iz brušenega stekla. 1 ml raztopine salicilnega aldehida (4.1) se odpipetira v valje in nato 20 ml žveplove kisline (4.2). Vsebina se dobro premeša z večkratnim previdnim nagibanjem valjev (pozor, zamašek je treba občasno dvigniti). Pusti se 10 minut na sobni temperaturi, nato se postavi v vodno kopel (5.3) pri 20 ± 0,5 °C. Po 20 minutah se vsebina zlije v vrsto kivet.

Natanko 30 minut po dodajanju žveplove kisline se določi absorbanca raztopin pri 560 nm z uporabo vode v referenčni kiveti spektrofotometra.

Izdela se umeritvena krivulja absorbance proti koncentraciji 2-metilpropan-1-ol.

6.3 Umeritvena krivulja – aldehidi

Ponovi se 6.2, toda zamenja se 10 ml vsakega 2-metilpropan-1-ol standarda z 10 ml vsakega acetaldehid standarda.

Izdela se umeritvena krivulja absorbance pri 560 nm proti koncentraciji acetaldehida.

6.4 Določitev vzorca

Ponovi se 6.2, toda zamenja se 10 ml 2-metilpropan-1-ol standardov z 10 ml vzorca.

Določi se absorbanca vzorca.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Formula in izračunska metoda

7.1.1 Absorbanca vzorca se popravi tako, da se odšteje vrednost absorbance, ki ustreza koncentraciji aldehida v vzorcu (dobljeni na podlagi umeritvene krivulje iz 6.3).

7.1.2 Določi se koncentracija višjih alkoholov, izražena kot 2-metalpropan-1-ol, v vzorcu iz umeritvene krivulje iz 6.2, toda z uporabo pravilne absorbance (7.1.1).

7.1.3 Koncentracija višjih alkoholov, izražena kot 2-metilpropan-1-ol, v g na hl etanola s 100 vol. %, se dobi z:

T

pri čemer je:

A = koncentracija višjih alkoholov v vzorcu, kot je izračunana v 7.1.2.

T = volumenski delež alkoholavzorca, kot ga določa metoda 1.

7.2 Ponovljivost

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati 0,2 g na hl etanola s 100 vol. %.

Metoda 6: Določitev skupne kisline

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa skupno kislino, izraženo kot ocetna kislina, nevtralnega alkohola.

2. OPREDELITEV

Vsebnost skupne kisline, izražena kot ocetna kislina: vsebnost skupne kisline, izražena kot ocetna kislina, kot je določena s predpisano metodo.

3. NAČELO

Vzorec se po razplinjenju titrira proti standardni raztopini natrijevega hidroksida in kislost, izračunana kot ocetna kislina.

4. REAGENTI

4.1 Raztopine natrijevega hidroksida, 0,01 mol/l in 0,1 mol/l, hranjene na tak način, da je stik z ogljikovim dioksidom zmanjšan.

4.2 Raztopina indigo karmin (A)

- Stehta se 0,2 g indigo karmina,

- raztopi se v 40 ml vode in se dopolni do 100 g z etanolom.

Raztopina fenol rdeče (B)

- Stehta se 0,2 g fenol rdečega,

- V 6 ml natrijevega hidroksida se raztopi 0,1 mol/l in se do oznake napolni z vodo v 100 ml merilni bučki.

5. NAPRAVA

5.1 Bireta ali avtomat za titracijo.

5.2 Pipeta, 100 ml.

5.3 Bučka z okroglim dnom in zamaškom iz brušenega stekla, 250 ml.

5.4 Kondenzor za refluks z nastavkom iz brušenega stekla.

6. POSTOPEK

- 100 ml vzorca se odpipetira v 250 ml bučko z okroglim dnom,

- dodajo se vrelni kamni in se na kratko segrejejo do vrenja v kondenzorju za refluks,

- doda se ena kapljica vsake indikatorske raztopine A in B vroči raztopini,

- nato se titrira z natrijevim hidroksidom 0,01 mol/l, dokler niso vidni prvi znaki spremembe iz zelenkasto-rumene na vijolično.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Formula in izračunska metoda

Vsebnost skupne kisline, izražena kot ocetna kislina, v g na hl etanola s 100 vol. % se dobi z:

T

pri čemer je:

V = število ml 0,01 mol/l natrijevega hidroksida, potrebnih za nevtralizacijo.

T = volumenski delež alkohola vzorca, kot ga določa metoda 1.

7.2 Ponovljivost

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati 0,1 g na hl etanola s 100 vol. %.

Metoda 7: Določitev estrov

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa estre, izražene kot etil acetat, v nevtralnem alkoholu.

2. OPREDELITEV

Vsebina estra: vsebina estrov, izražena kot etil acetat, kot je določena s predpisano metodo.

3. NAČELO

Estri reagirajo kvantitativno s hidroksilamin hidrokloridom v alkalni raztopini in tvorijo hidroksilaminske kisline. Te potem tvorijo barvane komplekse z železovimi ioni v kisli raztopini. Optične gostote teh kompleksov se izmerijo pri 525 nm.

4. REAGENTI

4.1 Klorovodikova kislina 4 mol/l.

4.2 Raztopina železovega klorida, 0,37 mol/l v 1 mol/l klorovodikove kisline.

4.3 Hidroksilamin hidroklorid, 2 mol/l. Hraniti v hladilniku.

4.4 Raztopina natrijevega hidroksida, 3,5 mol/l.

4.5 Standardne raztopine etil acetata, ki vsebujejo 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 in 1,0 g etil acetata na hl etanola s 96 vol. % brez estra.

5. NAPRAVA

5.1 Spektrofotometer s kivetami z optično potjo 50 mm.

6. POSTOPEK

6.1 Umeritvena krivulja

- Točno se stehta 1,0 g etil acetata na analitski tehtnici,

- v 1000 ml merilno bučko se doda alkohol brez estra in se dopolni do oznake pri 20 °C,

- serije razredčitev se pripravijo v dveh stopnjah, da nastane 20 referenčnih raztopin z vsebnostjo 0,1 do 2,0 mg etil acetata na 100 ml raztopine,

- določijo se vrednosti absorbance za referenčne raztopine v skladu s 6.2 in izdela se diagram.

6.2 Določitev vsebnosti estra

- 10 ml vzorca se odpipetira v epruvete z zamaški iz brušenega stekla,

- doda se 2 ml raztopine hidroksilamin hidroklorida,

- istočasno se pripravi slepi vzorec z 10 ml etanola s 96 vol. % brez estra in 2 ml raztopine hidroksilamin hidroklorida,

- potem se doda 2 ml natrijevega hidroksida v vsako raztopino, zapre z zamaški iz brušenega stekla in dobro pretrese,

- 15 minut se temperira v vodni kopeli pri 20 °C,

- v vsak valj se doda 2 ml klorovodikove kisline, na kratko se pretrese,

- doda se 2 ml raztopine železovega klorida, dobro se premeša,

- vsebina se da v kivete,

- določijo se vrednosti absorbence pri 525 nm.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Formula in izračunska metoda

Na grafu se prikažejo optične gostote standardov v razmerju z njihovimi koncentracijami.

Vsebnost estra (izražena kot etil acetat = A), ki ustreza vrednosti absorbance, se odčita z grafa in izračuna po formuli:

T

in je podana v g na hl etanola s 100 vol. %,

pri čemer je T = vsebnost alkohola vzorca v vol. %, kot je določeno z metodo 1.

7.2 Ponovljivost

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati 0,1 g estrov, kot etil acetat, na hl etanola s 100 vol. %.

Metoda 8: Določitev hlapnih dušikovih baz

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa hlapne dušikove baze, izražene kot dušik, v nevtralnem alkoholu.

2. OPREDELITEV

Vsebnost hlapnih dušikovih baz: vsebnost hlapnih dušikovih baz, izraženih kot dušik, kot je določeno s predpisano metodo.

3. NAČELO

Vzorec se upari do majhne količine ob prisotnosti žveplove kisline in nato se določi vsebnost amoniaka s tehniko Conway mikrodifuzije.

4. REAGENTI

4.1 Žveplova kislina, 1 mol/l.

4.2 Indikatorska raztopina borove kisline. Raztopi se 10 g borove kisline, 8 mg bromokresol zelenega in 4 mg metil rdečega s 30 vol. % propan-2-ol in se do 1000 ml doda propan-2-ol s 30 vol. %.

4.3 Raztopina kalijevega hidroksida, 500 g/l; brez ogljikovega dioksida.

4.4 Klorovodikova kislina, 0,02 mol/l.

5. NAPRAVA

5.1 Izparilnica zadostne prostornine, da lahko sprejme 50 ml vzorca.

5.2 Vodna kopel.

5.3 Conwayeva bučka z zatesnjenim pokrovom; glej sliko 1 za opis in predlagane dimenzije.

5.4 Mikrobireta, prostornina od 2 do 5 ml, graduirana v 0,01 ml.

6. POSTOPEK

6.1 50 ml vzorca (pri predvideni vsebnosti dušika z manj kot 0,2 g na hl vzorca se vzame 200 ml vzorca) se odpipetira v stekleno posodo, doda 1 ml 1 mol/l žveplove kisline (4.1), posoda (5.1) se postavi na vodno kopel (5.2) in upari, dokler ne ostane približno 1 ml.

6.2 1 ml indikatorske raztopine borove kisline (4.2) se odpipetira v notranjo komoro Conwayeve bučke (5.3) in se odlije ostanek tekočine iz postopka uparjanja (6.1) v zunanjo komoro. Conwayeva bučka se rahlo nagne in čim prej doda približno 1 ml raztopine natrijevega hidroksida (4.3) v zunanjo komoro, toda čim bolj stran od glavne tekočine v zunanji komori. Takoj se zatesni Conwayeva bučka s pokrovom, ki je namazan z mastjo.

6.3 Raztopini se premešata v zunanji komori, pri čemer je treba paziti, da ne pridi do izlitja tekočine iz ene komore v drugo. Pustiti je treba dve uri.

6.4 Amoniak v notranji komori se titrira iz mikrobirete (5.4) z 0,02 mol/l klorovodikove kisline (4.4) do nevtralizacije. Količina uporabljene kisline mora biti med 0,2 in 0,9 ml; naj bo količina uporabljene kisline V1 ml.

6.5 Izvede se slepa titracija s ponovitvijo točk 6.1 do 6.4, vendar se zamenja 50 ml vzorca v točki 6.1 z enako količino vode. Naj bo količina uporabljene klorovodikove kisline V2 ml.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Formula in izračunska metoda.

Vsebnost hlapnih dušikovih baz, v g na hl etanola s 100 vol. %, izračunana in izražena kot dušik, se dobi z:

· 2800

E · T

Pri čemer je:

V1 = količina, v ml, klorovodikove kisline, ki se jo uporabi za nevtralizacijo vzorca.

V2 = količina, v ml, klorovodikove kisline, ki se jo uporabi v slepem preskusu.

T = volumenski delež alkohola vzorca, kot ga določa metoda 1.

E = količina uporabljenega vzorca v ml.

7.2 Ponovljivost

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati 0,05 g na hl etanola s 100 vol. %.

+++++ TIFF +++++

Metoda 9: Določitev metanola

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa vsebnost metanola v nevtralnem alkoholu.

2. OPREDELITEV

Vsebnost metanola: vsebnost metanola, kot je določena s predpisano metodo.

3. NAČELO

Koncentracija metanola se določi z neposrednim vbrizgom vzorca v napravo za plinsko-tekočinsko kromatografijo.

4. POSTOPEK

Katera koli metoda plinsko-tekočinske kromatografije je ustrezna, če lahko s kolumno plinske kromatografije in pogoji dosežemo jasno razlikovanje med metanolom, acetaldehidom, etanolom in etil acetatom. Meja zaznavnosti metanola v etanolu je manj kot 2 g/hl.

5. PONOVLJIVOST

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne presega 2 g metanola na hl etanola s 100 vol. %.

Metoda 10: Določitev suhih ostankov

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa vsebnost suhih ostankov nevtralnega alkohola.

2. OPREDELITEV

Vsebnost suhih ostankov: vsebnost suhe snovi, kot je določena s predpisano metodo.

3. NAČELO

Alikvot vzorca se suši pri 103 °C in ostanki se določijo gravimetrično.

4. NAPRAVA

4.1 Vodna kopel, do vrelišča.

4.2 Izparilnica ustrezne prostornine.

4.3 Eksikator, ki vsebuje sveže aktivirani silikagel (ali enak desikant), z indikatorjem vsebnosti vlage.

4.4 Analizna tehtnica.

4.5 Grelna komora, termostatsko uravnana pri 103 ± 2 °C.

5. POSTOPEK

Čista, suha izparilnica (4.2) se stehta na 0,1 mg natančno (m0). Ustrezna količina vzorca se odpipetira v izparilnico (100 – 250 ml) (Voml), če je potrebno, postopoma. Izparilnica z vzorcem se postavi na vrelo vodno kopel (4.1) in se pusti, da se posuši. Postavi se v grelno komoro (4.5) pri 103 ± 2 °C za 30 minut in potem se postavi grelna komora z ostanki v eksikator (4.3). Komora se pusti 30 minut, da se ohladi, in se potem stehta na 0,1 mg natančno (M1).

6. IZRAŽANJE REZULTATOV

6.1 Formula in izračunska metoda

Vsebnost suhih ostankov v g na hl etanola s 100 vol. % se dobi z:

· 10

V 0

· T

pri čemer je:

M0 = masa, v g, čiste, suhe izparilnice,

M1 = masa, v g, izparilnice in ostankov po sušenju,

V0 = količina vzorca, vzetega za sušenje, in

T = volumenski delež alkohola vzorca, kot ga določa metoda 1.

6.2 Ponovljivost

Razlika v rezultatih obeh določanj, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, ne sme presegati 0,5 g na hl etanola s 100 vol. %.

Metoda 11: Mejni preizkus za odsotnost furfurala

1. OBSEG IN PODROČJE UPORABE

Metoda določa furfural v nevtralnem alkoholu.

2. OPREDELITEV

Določitev koncentracije funfurala mejnih preizkusov: rezultat mejnega preizkusa kot je določen s predpisano metodo.

3. NAČELO

Vzorec alkohola se zmeša z anilinom in led-ocetno kislino. Rožnata barva v raztopini v dvajsetih minutah po mešanju nakazuje na prisotnost furfurala.

4. REAGENTI

4.1 Anilin, sveže destiliran.

4.2 Ocetna kislina, ledena.

5. NAPRAVA

Epruvete z zamaški iz brušenega stekla.

6. POSTOPEK

10 ml vzorca se odpipetira v epruveto (5); doda se 0,5 ml anilina in 2 ml led-ocetne kisline. Epruveta in vsebina se pretreseta, da se premeša.

7. IZRAŽANJE REZULTATOV

7.1 Razlaga mejnega preizkusa

Če se kakršna koli rožnata obarvanost v epruveti pojavi v manj kot dvajsetih minutah, je test pozitiven in vzorec vsebuje furfural.

7.2 Opombe

Rezultata obeh mejnih preizkusov, ki se izvedeta istočasno ali v hitrem zaporedju, z istim analitikom, istim vzorcem, pod istimi pogoji, morata biti identična.

Metoda 12: preizkus UV

1. PODROČJE UPORABE

Ta metoda določa optično prepustnost nevtralnega alkohola.

2. NAČELO

Optična prepustnost vzorca v območju valovne dolžine od 220 do 270 nm se izmeri v primerjavi z določeno referenčno snovjo visoke optične prepustnosti.

3. NAPRAVA

3.1 UV/VIS spektrofotometer

3.2 Kivete iz kremena, optična pot 10 mn, ista spektralna prepustnost.

4. REAGENTI

n-heksan za spektroskopijo.

5. POSTOPEK

- Čiste kivete se izperejo z raztopino z vzorcem in potem se vlije vzorec; zunanjost kivet se posuši,

- isto se stori z referenčno kiveto z n-heksanom in se jo napolni,

- določi se vrednosti absorbance in izdela diagram.

6. IZRAŽANJE REZULTATOV

Vrednosti absorbance pri 270, 240, 230 in 220 nm ne smejo presegati naslednjih številk: 0,02, 0,08, 0,18 in 0,3.

Krivulja absorbence mora biti gladka in enakomerna.

Metoda 13: Določitev vsebnosti14C v etanolu

1. METODA ZA DOLOČANJE VRSTE ALKOHOLA

Določitev vsebnosti14C v etanolu omogoča razlikovanje med alkoholom iz fosilnih goriv (sintezni alkohol) in alkoholom iz recentnih surovin (fermentacijski alkohol).

2. OPREDELITEV

Vsebnost14C v etanolu se razume kot vsebnost14C, ki se določi z uporabo spodaj določene metode.

Naravna vsebnost14C v atmosferi (referenčna vrednost), ki jo z asimilacijo absorbira živo rastlinstvo, ni konstantna vrednost. Referenčna vrednost se zato določi za etanol iz surovin zadnjega obdobja rasti. Ta letna referenčna vrednost se določi vsako leto z analizami, ki jih skupaj pripravita Referenčni urad Skupnosti in Skupno raziskovalno središče Ispra.

3. NAČELO

Vsebnost14C vzorcev, ki vsebujejo alkohol z vsaj 85 % mas etanola, se določi neposredno z metodo tekočinske scintilacije.

4. REAGENTI

4.1 Scintilator toluena

5,0 g 2,5-difeniloksazol (PPO)

0,5 g p-bis-[4-metil-5-feniloksazolil(2)]-benzen (dimetil-POPOP) v 1 litru analitsko čistem toluenu.

Prav tako se lahko uporabijo trgovski scintilatorji toluena, pripravljeni za uporabo.

4.2 Standard14C

n-heksadekan14C z aktivnostjo približno 1 × 1014 dpm/g (približno 1,67 × 1014 vBq/g) in zajamčena točnost določene aktivnosti ± 2 % rel.

4.3 Etanol brez14C

Sintezni alkohol iz surovin fosilnega izvora z vsaj 85 % mas etanola, za določitev ozadja.

4.4 Alkohol iz recentnih surovin zadnjega obdobja rasti z vsaj 85 % mas etanola kot referenčni material.

5. NAPRAVA

5.1 Večkanalni spektrometer za tekočinsko scintilacijo s procesorjem in avtomatsko zunanjo standardizacijo ter podatki o zunanjem razmerju standard/kanal (običajna različica: trije merilni kanali in dva zunanja standardna kanala).

5.2 Merilne epruvete z nizko vsebnostjo kalija, primerne za spektrometer, s temnimi pokrovi z navojem, ki vsebujejo polietilenski vključek.

5.3 Merilne pipete, 10 ml.

5.4 Avtomatska odmerna naprava 10 ml.

5.5 250 ml bučka z okroglim dnom in zamaškom iz motnega stekla.

5.6 Naprava za destilacijo alkohola z grelno mrežico, na primer vrsta Micko.

5.7 Mikrolitrska brizga 50 μl.

5.8 Lij za piknometer, piknometri, 25 ml in 50 ml.

5.9 Termostat s temperaturno stabilnostjo ± 0,01 °C.

5.10 Uradne alkoholne tabele v skladu z Direktivo Sveta z dne 27. julija 1976 o približevanju zakonodaje držav članic v zvezi z alkoholnimi tabelami, ki jih je izdala Komisija Evropskih skupnosti (ISBN 92-825-0146-9).

6. POSTOPEK

6.1 Nastavitev opreme

Oprema se nastavi ob upoštevanju navodil proizvajalca. Merilni pogoji so optimalni, ko je vrednost E2/B, indeks kakovosti, na svojem maksimumu.

E = učinkovitost

B = ozadje

Optimizirata se le dva merilna kanala. Tretji se zaradi pregledov pusti cel odprt.

6.2 Selekcioniranje merilnih epruvet

Veliko število merilnih epruvet, ki bodo potrebne kasneje, se napolni z 10 ml sinteznega etanola brez14C in 10 ml scintilatorja s toluenom. Vsaka se meri vsaj 4 × 100 minut. Epruvete, katerih ozadje se spreminja za več kot ± 1 % rel. od povprečja, se zavržejo. Lahko se uporabijo le tovarniško nove epruvete in iz iste serije.

6.3 Določitev zunanjega razmerja standard/kanal (ESCR)

Med postopkom nastavitve kanalov (6.1) se določi ESCR z uporabo ustreznega računalniškega programa, ko se določi učinkovitost. Uporabljeni zunanji standard je cezij, ki ga je že vgradil proizvajalec.

6.4 Priprava vzorca

Vzorce, ki imajo vsebnost etanola vsaj 85 % mas in ne vsebujejo nečistot ter absorbirajo na valovnih dolžinah pod 450 nm, se lahko izmerijo. Majhna vsebnost ostankov estrov in aldehidov ne predstavlja težav. Po zavržku prvih nekaj ml se vzorec neposredno destilira v piknometer in se določi vsebnost alkohola vzorca s piknometrijo. Vrednosti, ki se določijo, so vzete iz uradnih alkoholnih tabel.

7. MERITEV VZORCEV Z ZUNANJIM STANDARDOM

7.1 Nekoliko ugasnjeni vzorci, kot tisti iz točke 6.4, z ESCR okoli 1.8 se lahko izmerijo z ESCR, ki je merilo učinkovitosti.

7.2 Izmera

10 ml vsakega vzorca, pripravljenega v skladu s točko 6.4, se odpipetira v selekcionirano merilno epruveto, pregledano za ozadje, in 10 ml scintilatorja s toluenom se doda z avtomatsko odmerno napravo. Vzorci v epruvetah se homogenizirajo z ustreznim vrtenjem; tekočina ne sme zmočiti polietilenskega vključka v pokrovu z navojem. Epruveta s fosilnim etanolom brez14C se pripravi na enak način za izmero ozadja. Za pregled ustrezne letne vrednosti14C se pripravi dvojnik recentnega etanola iz zadnjega obdobja rasti, epruveta se zmeša z notranjim standardom, glej 8.

Kontrolni vzorci in vzorci ozadja se postavijo na začetek serije meritev, ki vsebujejo največ 10 vzorcev za analizo. Celotni merilni čas na vzorec je vsaj 2 × 100 minut, pri čemer se posamezni vzorci merijo v delnih stopnjah 100 minut, tako da se lahko zaznajo kakršni koli zdrsi opreme ali druge napake. (En cikel tako ustreza meritvenemu časovnemu presledku 100 minut na vzorec).

Vzorci ozadja in kontrolni vzorci se sveže pripravijo vsake štiri tedne.

Ta metoda ne zahteva skoraj nič časa in materiala ter je zlasti ustrezna za nespecializirane laboratorije, ki predelujejo veliko število vzorcev.

V primeru rahlo ugasnjenih vzorcev (ESCR približno 1,8) sprememba te vrednosti zanemarljivo vpliva na učinkovitost. Če je sprememba v okvirih ± 5 % rel., se lahko pričakuje ista učinkovitost. Za bolj ugasnjene vzorce, kot so denaturizirani alkoholi, se doseže učinkovitost s krivuljo poprave ugasnitve. Če ustrezni računalniški program ni na voljo se mora uporabiti notranji standard, kar pripelje do jasnega rezultata.

8. MERITEV VZORCEV Z NOTRANJIM STANDARDOM HEKSADEKAN14C

8.1 Postopek

Kontrolni vzorci in vzorci ozadja (recentni in fosilni etanol) ter neznani material se posamezno izmerijo kot dvojnik. En vzorec dvojnika se pripravi v neselekcionirani epruveti ter se doda točno odmerjena količina (30 μl) heksadekana14C kot notranji standard (dodana aktivnost okoli 26269 dpm/gC (približno 43782 cBq/gC)). Za pripravo vzorca in meritveni čas drugih vzorcev glej 7.2, toda meritveni čas za vzorce z notranjim standardom se lahko zmanjša na približno pet minut s prednastavitvijo na 106 impulzov. Za meritveno serijo se uporabi en dvojnik vsakega od vzorca ozadja in kontrolnega vzorca; te se postavi na začetek meritvene serije.

8.2 Ravnanje z notranjim standardom in merilnimi epruvetami

Za preprečitev kontaminacije pri meritvi z notranjim standardom, jih je treba hraniti in uporabljati daleč stran od prostora, kjer se pripravlja in meri vzorce za analizo. Po meritvi se lahko epruvete, pregledane za ozadje, ponovno uporabijo. Pokrovi z navojem in epruvete, ki vsebujejo notranji standard, se odstranijo.

9. IZRAŽANJE REZULTATOV

9.1 Enota aktivnosti radioaktivne snovi je bekerel; 1 Bq = 1 razpad/sek.

Navedba specifične radioaktivnosti je izražena kot bekereli glede na en gram ogljika = Bq/gC.

Da bi dobili bolj praktične rezultate, je najboljše, da se rezultati izrazijo v centi-bekerelih = cBq/gC.

Opisi in formule, uporabljene v literaturi, ki temeljijo na dpm, se lahko začasno obdržijo. Da bi dobili ustrezne številke v cBq, se zgolj pomnoži dpm številka s 100/60.

9.2 Izražanje rezultatov z zunanjim standardom

cBq/gC =

·

1,918 · 100V · F · Z · 60

9.3 Izražanje rezultatov z notranjim standardom

cBq/gC =

·

cpm

- cpm

prV. F. 60

9.4 Okrajšave

cpmpr = srednja stopnja meritve vzorca v celotnem meritvenem času.

cpmNE = srednja stopnja impulzov ozadja, izračunana na enak način.

cpmIS = število dodanega notranjega standarda (umeritvena radioaktivnost dpm).

cpmIS = količina dodanega notranjega standarda (umeritvena radioaktivnost dpm).

V = količina uporabljenih vzorcev v ml.

F = vsebnost v gramih čistega alkohola na ml v skladu z njegovo koncentracijo.

Z = učinkovitost v skladu z vrednostjo ESCR.

1,918 = število gramov alkohola na gram ogljika.

10. ZANESLJIVOST METODE

10.1 Ponovljivost (r)

r = 0,632 cBq/g C; S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2 Kompatibilnost (R)

R = 0,821 cBq/g C; S(R) = ± 0,290 cBq/g C.

"

[1] UL L 262, 27.9.1976, str. 143.

[2] UL L 262, 27.9.1976, str. 149.

--------------------------------------------------