►B	UREDBA (ES) št. 2003/2003 EVROPSKEGA PARLAMENTA IN SVETA z dne 13. oktobra 2003 o gnojilih (Besedilo velja za EGP) (UL L 304, 21.11.2003, p.1)

spremenjena z:

		Uradni list
		No	page	date
►M1	Uredba Sveta 2004/885/ES z dne 26. aprila 2004	L 168	1	1.5.2004
►M2	Uredba Komisije (ES) št. 2076/2004 z dne 3. decembra 2004	L 359	25	4.12.2004
►M3	Uredba Sveta (ES) št. 1791/2006 z dne 20. novembra 2006	L 363	1	20.12.2006
►M4	Uredba Komisije (ES) št. 162/2007 z dne 19. februarja 2007	L 51	7	20.2.2007
►M5	Uredba Komisije (ES) št. 1107/2008 z dne 7. novembra 2008	L 299	13	8.11.2008
►M6	Uredba (ES) št. 219/2009 Evropskega parlamenta in Sveta z dne 11. marca 2009	L 87	109	31.3.2009
►M7	Uredba Komisije (ES) št. 1020/2009 z dne 28. oktobra 2009	L 282	7	29.10.2009
►M8	Uredba Komisije (EU) št. 137/2011 z dne 16. februarja 2011	L 43	1	17.2.2011

popravljena z:

C1	Popravek, UL L 267, 12.10.2007, str. 23 (2003/2003)

▼B

UREDBA (ES) št. 2003/2003 EVROPSKEGA PARLAMENTA IN SVETA

z dne 13. oktobra 2003

o gnojilih

(Besedilo velja za EGP)

EVROPSKI PARLAMENT IN SVET EVROPSKE UNIJE STA –

ob upoštevanju Pogodbe o ustanovitvi Evropske skupnosti in zlasti člena 95 Pogodbe,

ob upoštevanju predloga Komisije ( 1 ),

ob upoštevanju mnenja Ekonomsko-socialnega odbora ( 2 ),

v skladu s postopkom, določenim v členu 251 Pogodbe ( 3 ),

ob upoštevanju naslednjega:

(1)

Direktiva Sveta 76/116/EGS z dne 18. decembra 1975 o približevanju zakonodaj držav članic v zvezi z gnojili ( 4 ), Direktiva Sveta 80/876/EGS z dne 15. julija 1980 o približevanju zakonodaj držav članic v zvezi z enojnimi gnojili iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika ( 5 ), Direktiva Komisije 87/94/EGS z dne 8. decembra 1986 o približevanju zakonodaj držav članic v zvezi s postopki nadzora značilnosti, omejitev in odpornosti proti eksploziji enojnih gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika ( 6 ) in Direktiva Komisije 77/535/EGS z dne 22. junija 1977 o približevanju zakonodaj držav članic v zvezi z metodami vzorčenja in analize gnojil ( 7 ) so bile večkrat bistveno spremenjene. Skladno s sporočilom Komisije Evropskemu parlamentu in Svetu „Enostavnejša zakonodaja za notranji trg“ (SLIM) in Program dejavnosti za enotni trg naj se zaradi jasnosti razveljavijo in nadomestijo z enotnim pravnim instrumentom.

(2)	Določbe Skupnosti o gnojilih so po vsebini zelo tehnične. Zato je uredba najprimernejši pravni instrument, ker izdelovalcem neposredno nalaga natančne zahteve, ki se na enak način hkrati uporabljajo v celotni Skupnosti.

(3)

V vseh državah članicah morajo umetna gnojila izkazovati nekatere tehnične lastnosti, določene z obveznimi določbami. Te določbe, ki natančno zadevajo sestavo in opredelitev tipov gnojil, označevanje teh tipov, njihovo identifikacijo in pakiranje, se razlikujejo od ene države članice do druge. Z neusklajenostjo ovirajo trgovino v Skupnosti in jih je zato treba uskladiti.

(4)

Ker cilja predlaganih ukrepov, namreč zagotavljanje notranjega trga z gnojili, države članice ne morejo zadovoljivo dosegati, če ni splošnih tehničnih meril in ga je zato, zaradi obsega ukrepov, lažje dosegati na ravni Skupnosti, ta lahko sprejme ukrepe v skladu z načelom subsidiarnosti, določenim v členu 5 Pogodbe. Za doseganje navedenega cilja skladno z načelom sorazmernosti, določenim v navedenem členu, ta uredba ne posega dlje, kakor je potrebno.

(5)	Na ravni Skupnosti je treba določiti označevanje, opredelitev in sestavo nekaterih gnojil (gnojila ES).

(6)	Določiti je treba tudi pravila Skupnosti o identifikaciji, sledljivosti in označevanju gnojil ES ter o pakiranju.

(7)	Na ravni Skupnosti je treba uvesti postopek, ki ga je treba upoštevati, kadar država članica meni, da je treba omejiti dajanje gnojil ES na trg.

(8)

Za proizvodnjo gnojil veljajo različne stopnje odstopanj zaradi proizvodne tehnologije ali vhodnih materialov. Tudi postopki vzorčenja in analizni postopki lahko odstopajo. Zato je treba odobriti dovoljena odstopanja od navedenih vsebnosti hranil. Priporočljivo in v interesu uporabnikov v kmetijstvu je, da se odstopanja dovolijo v zelo ozkih mejah.

(9)	Uradni nadzor nad skladnostjo gnojil ES z zahtevami te uredbe v zvezi s kakovostjo in sestavo naj se opravljajo v laboratorijih, ki jih odobrijo države članice, in o njih uradno obvestijo Komisijo.

(10)

Amonijev nitrat je glavna sestavina več proizvodov, od katerih se nekateri uporabljajo kot gnojila, drugi pa kot razstreliva. Ob upoštevanju posebne narave gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika in posledičnimi zahtevami glede javne varnosti, zdravja in zaščite delavcev je treba za tovrstna gnojila ES določiti dodatna pravila Skupnosti.

(11)

Nekateri od navedenih proizvodov bi lahko bili nevarni in bi se v nekaterih primerih lahko uporabljali za druge namene, za katere niso predvideni. To bi lahko precej ogrozilo varnost ljudi in premoženja. Zato naj bi proizvajalci obvezno ustrezno ukrepali, da se prepreči taka uporaba in zlasti zagotovi sledljivost takih gnojil.

(12)	V interesu javne varnosti je posebej pomembno na ravni Skupnosti določiti značilnosti in lastnosti, po katerih se gnojila ES iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika razlikujejo od amonijevega nitrata za proizvodnjo proizvodov, ki se uporabljajo kot razstreliva.

(13)

Gnojila ES iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika morajo ustrezati določenim lastnostim, s katerimi se zagotovi, da so neškodljiva. Proizvajalci naj zagotovijo, da se na vseh gnojilih iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika opravijo preskusi odpornosti proti eksplozivnosti, preden se gnojila dajo na trg.

(14)	Uvesti je treba pravila o metodah zaprtih toplotnih ciklov, četudi te metode ne morejo v celoti umetno ustvariti vseh pogojev, ki nastajajo med prevozom in shranjevanjem.

(15)

Gnojila je mogoče onesnažiti s snovmi, ki potencialno lahko predstavljajo tveganje za zdravje ljudi in živali ter za okolje. Razen mnenja Znanstvenega odbora za toksičnost, ekotoksičnost in okolje (SCTEE) Komisija namerava obravnavati vprašanje nenamerne vsebnosti kadmija v mineralnih gnojilih, in bo, če bo to primerno, pripravila predlog uredbe, ki jo bo predložila Evropskemu parlamentu in Svetu. Če bo primerno, bo opravila podoben pregled za druge onesnaževalce.

(16)	Primerno je uvesti postopek, ki ga bodo upoštevali vsi proizvajalci ali njihovi predstavniki, ki želijo vključiti novo vrsto gnojila v Prilogo I zaradi uporabe oznake „gnojilo ES“.

(17)	Ukrepe, potrebne za izvajanje te uredbe, je treba sprejeti v skladu s Sklepom Sveta 1999/468/ES z dne 28. junija 1999 o določitvi postopkov za uresničevanje Komisiji podeljenih izvedbenih pooblastil ( 8 ).

(18)	Države članice določijo kazni v zvezi s kršitvami določb te uredbe. Države članice lahko predvidijo, da se proizvajalca, ki krši člen 27, lahko kaznuje z denarno kaznijo, enako desetkratni tržni vrednosti neustrezne pošiljke.

(19)	Direktive 76/116/EGS, 77/535/EGS, 80/876/EGS in 87/94/EGS se razveljavijo –

SPREJELA NASLEDNJO UREDBO:

NASLOV I

SPLOŠNE DOLOČBE

POGLAVJE I

Področje uporabe in opredelitev pojmov

Člen 1

Področje uporabe

Ta uredba se uporablja za proizvode, ki se dajejo na trg kot gnojila, označena z „gnojilo ES“.

Člen 2

Opredelitev pojmov

V tej uredbi se uporabljajo naslednje opredelitve pojmov:

(a) „Gnojilo“ je snov, katere glavni namen je zagotavljanje hranil za rastline.

(b) „Primarno hranilo“ so elementi dušik, fosfor in kalij.

(d) „Mikrohranila“ so elementi bor, kobalt, baker, železo, mangan, molibden in cink, ki so pomembni za rast rastlin, v količinah, ki so majhne v primerjavi s količinami primarnih in sekundarnih hranil.

(e) „Mineralno gnojilo“ je gnojilo, v katerem so navedena hranila v obliki mineralov, pridobljenih z ekstrakcijo ali s fizikalnimi in/ali kemijskimi industrijskimi postopki. Po dogovoru, se med mineralna gnojila lahko uvrščajo kalcijev cianamid, sečnina in njeni kondenzirani in združeni proizvodi, ter gnojila, ki vsebujejo kelatirana ali kompleksirana mikrohranila.

(f) „Kelatirano mikrohranilo“ je mikrohranilo, ki je vezano z eno od organskih molekul iz seznama oddelka E.3.1 Priloge I.

(g) „Kompleksirano mikrohranilo“ je mikrohranilo, ki je vezano z eno od organskih molekul iz seznama oddelka E.3.2 Priloge I.

(h) „Tipi gnojil“ so gnojila s splošno tipsko oznako, kakor je navedeno v Prilogi I.

(i) „Enostavno gnojilo“ je dušikovo, fosforno ali kalijevo gnojilo, z navedeno vsebnostjo enega izmed primarnih hranil.

(j) „Sestavljeno gnojilo“ je gnojilo, ki vsebuje najmanj dve primarni hranili z navedeno vsebnostjo,ki se pridobiva kemijsko ali z mešanjem, ali s kombinacijo obeh.

(k) „Kompleksno gnojilo“ je sestavljeno gnojilo, ki se pridobiva s kemijsko reakcijo, z raztapljanjem, ali v trdnem stanju z granuliranjem in ki vsebuje najmanj dve primarni hranili z navedeno vsebnostjo. V trdnem stanju vsako zrnce vsebuje vsa hranila v navedeni sestavi.

(l) „Mešano gnojilo“ je gnojilo, ki se pridobiva s suhim mešanjem več gnojil, brez kemijske reakcije.

(m) „Listno (foliarno) gnojilo“ je gnojilo, primerno za uporabo preko listne površine pridelka.

(n) „Tekoče gnojilo“ je gnojilo v obliki suspenzije ali raztopine.

(o) „Gnojilo v raztopini“ je tekoče gnojilo brez trdnih delcev.

(p) „Gnojilo v suspenziji“ je dvofazno gnojilo, v katerem so trdni delci ohranjeni v suspenziji.

(q) „Deklaracija“ je navedba vsebnosti hranil, vključno z njihovimi oblikami in topnostjo, zajamčena z določenimi dovoljenimi odstopanji.

(r) „Navedena vsebnost“ je vsebnost elementa, ali njegovega oksida, ki je, v skladu z zakonodajo Skupnosti, navedena na etiketi gnojila ES ali na ustreznem spremljajočem dokumentu.

(s) „Dovoljeno odstopanje“ je dovoljen odklon izmerjene vsebnosti hranila od navedene vsebnosti.

(t) „Evropski standard“ CEN (Evropski odbor za standardizacijo) je standard, ki ga je Skupnost uradno priznala, standard pa je bil objavljen v Uradnem listu Evropskih skupnosti.

(u) „Embalaža“ je paketni material, ki ne vsebuje več kot 1 000 kg in ga je mogoče zatesniti; uporablja se za prenos in zaščito gnojil, rokovanje z njimi ter distribucijo gnojil.

(v) „Razsuto gnojilo“ pomeni gnojilo, ki ni pakirano, kakor je predpisano s to uredbo.

(w) „Dajanje na trg“ je oskrba z gnojilom, za plačilo ali zastonj, ali skladiščenje za namen oskrbe. Uvoz gnojila v carinsko območje Evropske skupnosti se šteje za dajanje na trg.

(x) „Proizvajalec“ je fizična ali pravna oseba, odgovorna za dajanje gnojila na trg; zlasti proizvajalec, uvoznik ali izvajalec pakiranja, ki delajo za svoj račun, ali katera koli oseba, ki spremeni lastnosti gnojila, se šteje za proizvajalca. Distributer, ki ne spremeni značilnosti gnojila, se ne šteje za proizvajalca.

POGLAVJE II

Dajanje na trg

Člen 3

Gnojilo ES

Gnojilo, ki pripada gnojilom s seznama v Prilogi I in je v skladu s pogoji, določenimi v tej uredbi, se lahko označi kot „gnojilo ES“.

Oznaka „gnojilo ES“ se ne uporablja za gnojilo, ki ni v skladu s to uredbo.

Člen 4

Obrat v Skupnosti

Proizvajalec mora imeti sedež v Skupnosti in je odgovoren za skladnost „gnojila ES“ z določbami te uredbe.

Člen 5

Prost promet

1. Brez poseganja v člen 15 in drugo zakonodajo Skupnosti države članice na podlagi sestave, identifikacije, označevanja ali pakiranja ter ostalih določb iz te uredbe ne prepovejo, omejijo ali zadržijo dajanja gnojil označenih z „gnojilo ES“, ki so v skladu z določbami te uredbe, na trg.

2. Gnojila, označena z „gnojilo ES“ v skladu s to uredbo, se v Skupnosti prosto prodajajo.

Člen 6

Obvezne navedbe

1. Za izpolnjevanje zahtev člena 9 države članice lahko predpišejo, da je navedba vsebnosti dušika, fosforja in kalija v gnojilih, ki se dajejo na njihov trg, izražena na naslednji način:

(a) izključno dušik v elementarni obliki (N); in ali

(b) izključno fosfor in kalij v elementarni obliki (P, K); ali

(d) fosfor in kalij v elementarnih in oksidnih oblikah hkrati.

Kadar se izbere možnost, da države članice predpišejo, da se vsebnost fosforja in kalija izrazi v obliki elementov, vsa sklicevanja v prilogah na oksid pomenijo, da sta v elementarni obliki, vrednosti pa se preračunata s pomočjo naslednjih faktorjev:

(a) fosfor (P) = fosforjev pentoksid (P2O5) ×0,436;

(b) kalij (K) = kalijev oksid (K2O) × 0,830.

2. Države članice lahko predpišejo, da se vsebnost kalcija, magnezija, natrija in žvepla v gnojilih s sekundarnimi hranili ter, če so izpolnjeni pogoji člena 17, v gnojilih s primarnimi hranili, ki se dajejo na trg, izrazi:

(a) kot oksid (CaO, MgO, Na2O, SO3); ali

(b) kot element (Ca, Mg, Na, S); ali

Pri preračunavanju vsebnosti kalcijevega oksida, magnezijevega oksida, natrijevega oksida in žveplovega trioksida v vsebnost kalcija, magnezija, natrija in žvepla, se uporabljajo naslednji faktorji:

(a) kalcij (Ca) = kalcijev oksid (CaO) × 0,715;

(b) magnezij (Mg) = magnezijev oksid (MgO) × 0,603;

(d) žveplo (S) = žveplov trioksid (SO3) × 0,400.

Pri izračunani vsebnosti oksida ali elementa, se navedena številka zaokroži na najbližje decimalno mesto.

3. Države članice ne preprečijo dajanja „gnojil ES“, označenih v obeh oblikah, navedenih v odstavkih 1 in 2, na trg.

4. Vsebnost enega ali več mikrohranil bora, kobalta, bakra, železa, mangana, molibdena ali cinka v gnojilih ES, ki spadajo k tipom iz oddelkov A, B, C in D Priloge I, se navede, če so izpolnjeni naslednji pogoji:

(a) mikrohranila so dodana najmanj v najmanjših količinah, določenih v oddelku E.2.2 in E.2.3 Priloge I;

(b) gnojilo ES še naprej izpolnjuje zahteve oddelkov A, B, C in D Priloge I.

5. Kadar so mikrohranila običajne sestavine surovin, ki so namenjena za oskrbo s primarnimi (N, P, K) in sekundarnimi (Ca, Mg, Na, S) hranili, se jih lahko navede, če so prisotni v najmanj najmanjših vsebnostih, določenih v oddelkih E.2.2 in E.2.3 Priloge I.

6. Vsebnost mikrohranila se izrazi:

(a) pri gnojilih, ki spadajo k tipom gnojil iz oddelka E.1 Priloge I, v skladu z zahtevami, določenimi v stolpcu 6 navedenega oddelka;

(b) pri mešanih gnojilih iz (a), ki vsebujejo najmanj dve različni mikrohranili in izpolnjujejo zahteve oddelka E.2.1 Priloge I in pri gnojilih, ki spadajo k tipom gnojil iz oddelkov A, B, C in D Priloge I, z navedbo:

(i) skupne vsebnosti, izražene kot utežni odstotek gnojila;

(ii) vsebnost, topna v vodi, izražena kot utežni odstotek gnojila, kadar je topni delež vsaj polovica skupne vsebnosti.

Kadar je mikrohranilo v celoti topno v vodi, se navede samo vsebnost, topna v vodi.

Kadar je mikrohranilo kemijsko vezano na organsko molekulo, se vsebnost mikrohranila, navzočega v gnojilu navede takoj za vsebnostjo, topno v vodi, kot utežni odstotek gnojila, ki mu sledi eden od izrazov „kelatiran z“ ali „kompleksiran z“, z imenom organske molekule, kakor je določeno v oddelku E.3 Priloge I. Ime organske molekule se lahko nadomesti z njenimi začetnicami.

Člen 7

Identifikacija

1. Proizvajalec zagotovi gnojila ES z identifikacijskimi oznakami iz člena 9.

2. Če so gnojila pakirana, se identifikacijske oznake navedejo na embalaži ali priloženih etiketah. Če so gnojila razsuta, se oznake navedejo na spremnih dokumentih.

Člen 8

Sledljivost

Brez poseganja v člen 26(3) ter za zagotovitev sledljivosti gnojil ES, proizvajalec hrani evidenco o izvoru gnojil. Evidenca je na voljo inšpekciji držav članic, dokler se trg oskrbuje z gnojilom, ter še dodatni dve leti potem, ko je proizvajalec prenehal oskrbovati trg.

Člen 9

Oznake

1. Brez poseganja v druge določbe Skupnosti se na embalaži, etiketah in spremnih dokumentih iz člena 7 navedejo naslednje oznake:

(a) Obvezna identifikacija

— Izraz „GNOJILO ES“ z velikimi črkami;

— Tipska oznaka gnojila, kadar obstaja, kakor je določeno v Prilogi I;

— Pri mešanih gnojilih, oznaka „mešano gnojilo“ po tipski oznaki;

— Dodatne oznake, določene v členih 19, 21 ali 23;

— Hranila se navedejo z besedami in ustreznim kemijskimi simboli, npr. dušik (N), fosfor (P), fosforjev pentoksid (P2O5), kalij (K), kalijev oksid (K2O), kalcij (Ca), kalcijev oksid (CaO), magnezij (Mg), magnezijev oksid (MgO), natrij (Na), natrijev oksid (Na2O), žveplo (S), žveplov trioksid (SO3), bor (B), baker (Cu), kobalt (Co), železo (Fe), mangan (Mn), molibden (Mo), cink (Zn);

— Če gnojilo vsebuje mikrohranila, od katerih so vsa ali samo del teh kemijsko vezana z organsko molekulo, imenu hranila sledi eno od naslednjih določil:

—

(i) „kelatiran z …“ (ime kelatnega reagenta ali njegova okrajšava, kakor je določeno v oddelku E.3.1 Priloge I);

(ii) „kompleksiran z …“ (ime kompleksirajočega reagenta, kakor je določeno v oddelku E.3.2 Priloge I);

— Mikrohranila, ki jih gnojilo vsebuje, navedena po abecednem vrstnem redu njihovih kemijskih simbolov: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn;

— Pri proizvodih, navedenih v oddelkih E.1 in E.2 Priloge I, posebna navodila za uporabo;

— Količine tekočih gnojil, izražene z utežnim odstotkom. Neobvezno je izražanje vsebnosti tekočih gnojil z volumskim odstotkom ali z izražanjem utežnega odstotka na volumen (kilogrami na hektoliter ali grami na liter);

— Neto ali bruto teža in, neobvezno, volumen pri tekočih gnojilih. Če je podana bruto teža, je treba težo embalaže navesti poleg bruto teže;

— Ime ali firma ter naslov proizvajalca.

(b) Neobvezna identifikacija

— Kakor je navedena v Prilogi I;

— Navodila za skladiščenje in ravnanje, ter posebna navodila za uporabo gnojil, ki niso navedena v oddelkih E.1 in E.2 Priloge I;

— Navedbe odmerkov in pogojev uporabe, primernih za posamezne tipe tal in pridelke;

— Oznaka proizvajalca in trgovski opis proizvoda.

Oznake iz (b) ne smejo biti v nasprotju z oznakami iz (a) in morajo biti od njih jasno ločene.

2. Vse oznake iz odstavka 1 morajo biti jasno ločene od vseh drugih podatkov na embalaži, etiketah in spremnih dokumentih.

3. Tekoča gnojila se lahko dajejo na trg samo, če proizvajalec poskrbi za ustrezna dodatna navodila, ki zajemajo zlasti temperaturo skladiščenja in preprečevanje nesreč med skladiščenjem.

4. Podrobna pravila za uporabo tega člena se sprejmejo po postopku iz člena 32(2).

Člen 10

Označevanje

1. Etikete ali oznake, odtisnjene na embalaži, s podatki, navedenimi v členu 9, je treba namestiti na vidno mesto. Etikete morajo biti pritrjene na embalažo ali na kakršenkoli sistem, ki se uporablja za zapiranje embalaže. Če je sistem sestavljen iz plombe, mora biti na plombi ime ali oznaka izvajalca pakiranja.

2. Oznake iz odstavka 1 morajo ostati neizbrisne in jasno čitljive.

3. Pri razsutih gnojilih iz drugega stavka člena 7(2) mora blago spremljati izvod dokumentov z identifikacijskimi oznakami, ki mora biti dostopen za pregled.

Člen 11

Jeziki

Etiketa, oznake na embalaži in spremni dokumenti morajo biti v najmanj nacionalnem/-ih jeziku/ih države članice, v kateri se gnojilo ES trži.

Člen 12

Pakiranje

Pri pakiranih gnojilih ES mora biti embalaža zaprta na tak način, da se zapiralna plomba ali embalaža pri odpiranju nepopravljivo poškoduje. Lahko se uporabljajo vreče z zaklopom.

Člen 13

Dovoljena odstopanja

1. Vsebnost hranil v gnojilih ES mora biti v skladu z dovoljenimi odstopanji, določenimi v Prilogi II, katerih namen je omogočiti odmike pri proizvodnji, vzorčenju in analizi.

2. Dovoljenih odstopanj, navedenih v Prilogi II, proizvajalec ne sme sistematično izkoriščati.

3. Odstopanja v zvezi z najmanjšimi in največjimi vsebnostmi, določenimi v Prilogi I, niso dovoljena.

Člen 14

Zahteve v zvezi z gnojili

Tip gnojila se lahko vključi v Prilogo I, če:

(a) na učinkovit način zagotavlja hranila;

(b) so zagotovljeni ustrezno vzorčenje, analiza, in po potrebi, preskusne metode.

Člen 15

Zaščitna klavzula

1. Kadar katera koli država članica upravičeno domneva, da določeno gnojilo ES, čeprav izpolnjuje zahteve te uredbe, predstavlja tveganje za varnost ali zdravje ljudi, živali ali rastlin, ali tveganje za okolje, lahko začasno prepove dajanje takega gnojila na trg na svojem ozemlju ali zanj določi posebne pogoje. O tem takoj obvesti ostale države članice in Komisijo ter navede razloge za svojo odločitev.

2. Komisija sprejme odločitev o zadevi v 90 dneh po prejemu obvestila v skladu s postopkom iz člena 32(2).

3. Določbe te uredbe Komisiji ali katerikoli državi članici ne smejo onemogočiti sprejetja upravičenih ukrepov na podlagi javne varnosti, da prepovejo, omejijo ali zadržijo dajanje gnojil ES na trg.

NASLOV II

DOLOČBE ZA POSEBNE VRSTE GNOJIL

POGLAVJE I

Mineralna gnojila s primarnimi hranili

Člen 16

Področje uporabe

To poglavje se uporablja za na mineralna gnojila s primarnimi hranili, trdna ali tekoča, enostavna ali sestavljena, vključno z gnojili, ki vsebujejo sekundarna hranila in/ali mikrohranila, z najmanjšo vsebnostjo hranil, določenih v oddelkih A, B, C, E.2.2 ali E.2.3 Priloge I.

Člen 17

Navedba sekundarnih hranil v gnojilih s primarnimi hranili

Vsebnost kalcija, magnezija, natrija in žvepla se lahko navede kot vsebnost sekundarnih hranil v gnojilih ES, ki spadajo k tipom gnojil iz oddelkov A, B in C Priloge I, če je vsebnost navedenih sekundarnih hranil najmanj:

(a) 2 % kalcijevega oksida (CaO), t.j. 1,4 % Ca;

(b) 2 % magnezijevega oksida (MgO), t.j. 1,2 % Mg;

(d) 5 % žveplovega trioksida (SO3), t.j. 2 % S.

V tem primeru se tipski oznaki doda še oznaka, določena v členu 19(2)(ii).

Člen 18

Kalcij, magnezij, natrij in žveplo

1. Vsebnost magnezija, natrija in žvepla v gnojilih iz oddelkov A, B in C Priloge I se izrazi na enega od naslednjih načinov:

(a) celotna vsebnost, izražena kot utežni odstotek gnojila;

(b) celotna vsebnost in odstotek, topen v vodi, izražen kot utežni odstotek gnojila, kadar je topni delež vsaj četrtina celotne vsebnosti;

2. Če ni drugače navedeno v Prilogi I, se vsebnost kalcija navede samo, če je topen v vodi in se izrazi kot utežni odstotek gnojila.

Člen 19

Identifikacija

1. Razen obveznih identifikacijskih oznak iz člena 9(1)(a), se navedejo tudi oznake iz odstavkov 2, 3, 4, 5 in 6 tega člena.

2. Pri tipski oznaki sestavljenih gnojil se navede naslednje:

(i) Kemijski simboli navedenih sekundarnih hranil, v oklepaju in za simboli primarnih hranil.

(ii) Številke, ki označujejo odstotek primarnih hranil. Navedeni odstotek sekundarnih hranil se navede v oklepaju za odstotkom primarnih hranil.

3. Tipski oznaki gnojila sledijo samo številke, ki označujejo odstotek primarnih in sekundarnih hranil.

4. Kadar se navedejo mikrohranila, se navede izraz „z mikrohranili“ ali predlog „z“, ki mu sledi/-jo ime ali imena in kemijski simboli navzočih mikrohranil.

5. Navedena vsebnost primarnih hranil in sekundarnih hranil se označi kot utežni odstotek, kot cele številke, ali, po potrebi, kadar obstaja ustrezna analizna metoda, na eno decimalno mesto.

Pri gnojilih z več kot enim navedenim hranilom, se primarna hranila navedejo po naslednjem vrstnem redu: N, P2O5 in/ali P, K2O in/ali K, in sekundarna hranila: CaO in/ali Ca, MgO in/ali Mg, Na2O in/ali Na, SO3 in/ali S.

Pri navedeni vsebnosti mikrohranil se navedejo ime in simbol posameznega mikrohranila z navedbo utežnega odstotka, kakor je določeno v oddelkih E.2.2 in E.2.3 Priloge I, ter glede na topnost.

6. Oblike in topnost hranil se izrazijo tudi kot utežni odstotek gnojila, razen če Priloga I izrecno določa, da se ta odstotek izrazi drugače.

Izrazi se na eno decimalno mesto, razen pri mikrohranilih, kjer se izrazi, kakor je določeno v oddelkih E.2.2 in E.2.3 Priloge I.

POGLAVJE II

Mineralna gnojila s sekundarnimi hranili

Člen 20

Področje uporabe

To poglavje se uporablja za mineralna gnojila s sekundarnimi hranili, trdna ali tekoča, vključno z gnojili, ki vsebujejo mikrohranila z najmanjšo vsebnostjo hranil, določeno v oddelkih D, E.2.2 in E.2.3 Priloge I.

Člen 21

Identifikacija

1. Poleg obveznih identifikacijskih oznak iz člena 9(1)(a), se navedejo tudi oznake iz odstavkov 2, 3, 4 in 5 tega člena.

2. Kadar se navedejo mikrohranila, se navede izraz „z mikrohranili“ ali predlog „z“, ki mu sledi/-jo ime ali imena in kemijski simboli navzočih mikrohranil.

3. Navedena vsebnost sekundarnih hranil se navede kot utežni odstotek, kot cele številke ali, po potrebi, kadar obstaja ustrezna analizna metoda, na eno decimalno mesto.

Kadar je navzoče več kot eno sekundarno hranilo, je vrstni red naslednji:

CaO in/ali Ca, MgO in/ali Mg, Na2O in/ali Na, SO3 in/ali S.

Pri navedeni vsebnosti mikrohranil se navedejo ime in simbol posameznega mikrohranila z navedbo utežnega odstotka, kakor je določeno v oddelkih E.2.2 in E.2.3 Priloge I, ter glede na topnost.

4. Oblike in topnost hranil se izrazijo tudi kot utežni odstotek gnojila, razen če Priloga I izrecno določa, da se ta odstotek izrazi drugače.

Izrazi se na eno decimalno mesto, razen pri mikrohranilih, kjer se izrazi, kakor je določeno v oddelkih E.2.2 in E.2.3 Priloge I.

5. Če ni drugače navedeno v Prilogi I, se vsebnost kalcija navede samo, če je topen v vodi in se izrazi kot utežni odstotek gnojila.

POGLAVJE III

Mineralna gnojila z mikrohranili

Člen 22

Področje uporabe

To poglavje se uporablja za mineralna gnojila z mikrohranili, trdna ali tekoča z najnižjo vsebnostjo hranil določeno v oddelkih E.1 in E.2.1 Priloge I.

Člen 23

Identifikacija

1. Poleg obveznih identifikacijskih oznak iz člena 9(1)(a), se navedejo tudi oznake iz odstavkov 2, 3, 4 in 5 tega člena.

2. Kadar gnojilo vsebuje več kot eno mikrohranilo, se navede tipska oznaka „mešanica mikrohranil“, ki ji sledijo imena navzočih mikrohranil in njihovi kemijski simboli.

3. Pri gnojilih, ki vsebujejo samo eno mikrohranilo (oddelek E.1 Priloge I), se odstotek mikrohranila navede kot utežni odstotek, v celih številkah ali, po potrebi, na eno decimalno mesto.

4. Oblike in topnost mikrohranil se izrazijo tudi kot utežni odstotek gnojila, razen če Priloga I izrecno določa, da se ta vsebnost izrazi drugače.

Število decimalnih mest za mikrohranila je določeno v oddelku E.2.1 Priloge I.

5. V zvezi s proizvodi iz oddelkov E.1 in E.2.1 Priloge I se pod obveznimi ali neobveznimi deklaracijami na etiketi ali v spremnih dokumentih navede naslednje:

„Uporabljati samo v skladu s potrebami rastlin. Priporočenih odmerkov se ne sme presegati.“

Člen 24

Pakiranje

Gnojila ES, zajeta v določbah tega poglavja, se pakirajo.

POGLAVJE IV

Gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika

Člen 25

Področje uporabe

Za namen tega poglavja so gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika, enostavna ali sestavljena, proizvodi na osnovi amonijevega nitrata, ki se proizvajajo kot gnojila, ki vsebujejo več kot 28 utežnih % dušika v obliki amonijevega nitrata.

Tovrstno gnojilo lahko vsebuje mineralne ali inertne snovi.

Snovi, ki se uporabljajo za proizvodnjo tovrstnega gnojila, ne smejo povečati občutljivosti gnojila na vročino ali nagnjenost k eksplozivnosti.

Člen 26

Zaščitni ukrepi in nadzor

1. Proizvajalec zagotovi, da so enostavna gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika v skladu z določbami oddelka 1 Priloge III.

2. Preverjanje, analiza in preskušanje enostavnih gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika zaradi uradnega nadzora, ki ga predvideva to poglavje, se izvajajo v skladu z metodami, opisanimi v oddelku 3 Priloge III.

3. Da se zagotovi sledljivost gnojil ES iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika, ki se dajejo na trg, proizvajalec hrani evidenco imen in naslovov lokacij, ter upravljavcev lokacij, kjer so bili gnojilo in glavne sestavine proizvedeni. Evidenca je na voljo inšpekciji držav članic, dokler se trg oskrbuje z gnojilom, ter še dodatni dve leti potem, ko je proizvajalec prenehal oskrbovati trg.

Člen 27

Preskus odpornosti proti eksplozivnosti

Brez poseganja v ukrepe iz člena 26, proizvajalec zagotovi, da se na posameznem tipu gnojila ES iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika, ki se daje na trg, uspešno preskusi odpornost proti eksplozivnosti, opisani v oddelkih 2, 3 (metoda 1, točka 3) in 4 Priloge III te uredbe. Preskus se opravi v enem izmed odobrenih laboratorijev iz člena 30(1) ali 33(1). Proizvajalci rezultate preskusov predložijo pristojnemu organu zadevne države članice vsaj 5 dni pred začetkom dajanja gnojila na trg, ali, če gre za uvoz, vsaj 5 dni pred prispetjem gnojila na meje Evropske skupnosti. Proizvajalec nato še naprej zagotavlja, da so vse pošiljke gnojila, ki se dajejo na trg, sposobne uspešno opraviti zgoraj navedeni preskus.

Člen 28

Pakiranje

Gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika so končnemu uporabniku na voljo samo pakirana.

NASLOV III

UGOTAVLJANJE USTREZNOSTI GNOJIL

Člen 29

Nadzorni ukrepi

1. Pri gnojilih, označenih z „gnojilo ES“, države članice lahko izvajajo uradne nadzorne ukrepe za preverjanje, njihove ustreznosti uredbi.

Države članice lahko zaračunajo pristojbine, ki ne presegajo stroškov preskusov zaradi ukrepov nadzora, to pa proizvajalcev ne zavezuje, da preskuse ponovijo, ali da plačajo ponovljene preskuse, kadar je bil prvi preskus opravljen v laboratoriju, ki izpolnjuje pogoje člena 30, ali kadar preskus dokazuje ustreznost zadevnega gnojila.

2. Države članice zagotovijo, da se vzorčenje in analiza za uradni nadzor gnojil ES, ki spadajo k tipom gnojil iz Priloge I, izvajajo v skladu z metodami, opisanimi v Prilogah III in IV.

3. Skladnost s to uredbo glede ustreznosti tipa gnojila in skladnosti z navedeno vsebnostjo hranil in/ali navedeno vsebnostjo, izraženo kot oblike in topnost hranil, se lahko preverjajo pri uradnih pregledih samo s pomočjo metod vzorčenja in analiznih metod, določenih v skladu s Prilogama III in IV in ob upoštevanju dovoljenih odstopanj iz Priloge II.

▼M6

4. Komisija prilagodi in posodobi merilne metode, metode vzorčenja ter analizne metode in, kadar koli je mogoče, uporabi evropske standarde. Ti ukrepi, namenjeni spreminjanju nebistvenih določb te uredbe, se sprejmejo v skladu z regulativnim postopkom s pregledom iz člena 32(3). Isti postopek se uporablja za sprejetje izvedbenih pravil, potrebnih za določitev ukrepov nadzora, predvidenih v tem členu ter v členih 8, 26 in 27. Navedena pravila zlasti obravnavajo vprašanje pogostosti potrebnega ponavljanja preskusov, kot tudi ukrepe, ki zagotavljajo, da je gnojilo, dano na trg, enako preskušenemu gnojilu.

▼B

Člen 30

Laboratoriji

1. Države članice Komisijo uradno obvestijo o seznamu tistih odobrenih laboratorijev na svojih ozemljih, ki so pristojni za opravljanje potrebnih storitev preverjanja ustreznosti gnojil ES zahtevam te uredbe. Navedeni laboratoriji morajo izpolnjevati standarde iz oddelka B Priloge V. Uradno obvestilo se pošlje do 11. junija 2004 in ob vsaki poznejši spremembi.

2. Komisija objavi seznam odobrenih laboratorijev v Uradnem listu Evropske unije.

3. Kadar država članica upravičeno sumi, da nek odobren laboratorij ne izpolnjuje standardov iz odstavka 1, zadevo predloži odboru iz člena 32. Če odbor soglaša, da laboratorij ne izpolnjuje standardov, Komisija umakne ime iz seznama, navedenega v odstavku 2.

4. Komisija sprejme odločitev o zadevi v 90 dneh po prejemu obvestila v skladu s postopkom iz člena 32(2).

5. Spremenjeni seznam Komisija objavi v Uradnem listu Evropske unije.

NASLOV IV

KONČNE DOLOČBE

POGLAVJE I

Prilagoditev prilog

Člen 31

Nova gnojila ES

▼M6

1. Komisija prilagodi Prilogo I za vključitev novega tipa gnojila.

▼B

2. Proizvajalec ali njegov zastopnik, ki želi predlagati nov tip gnojila za vključitev v Prilogo I, in v ta namen obvezno sestavi spis tehnične dokumentacije, to stori ob upoštevanju tehnične dokumentacije, navedene v oddelku A Priloge V.

▼M6

3. Komisija prilagodi priloge tehničnemu napredku.

▼M6

4. Ukrepi iz odstavkov 1 in 3, namenjeni spreminjanju nebistvenih določb te uredbe, se sprejmejo v skladu z regulativnim postopkom s pregledom iz člena 32(3).

▼M6

Člen 32

Postopek v odboru

1. Komisiji pomaga odbor.

2. Pri sklicevanju na ta odstavek se uporabljata člena 5 in 7 Sklepa 1999/468/ES, ob upoštevanju določb člena 8 Sklepa.

2. Rok iz člena 5(6) Sklepa 1999/468/ES je tri mesece.

3. Pri sklicevanju na ta odstavek se uporabljata člen 5a(1) do (4) in člen 7 Sklepa 1999/468/ES, ob upoštevanju določb člena 8 Sklepa.

▼B

POGLAVJE II

Prehodne določbe

Člen 33

Pristojni laboratoriji

1. Brez poseganja v določbe člena 30(1) v prehodnem obdobju do 11. decembra 2007 države članice lahko še naprej uporabljajo svoje nacionalne določbe pri pooblaščanju pristojnih laboratorijev za opravljanje potrebnih storitev preverjanja ustreznosti gnojil ES zahtevam te uredbe.

2. O seznamu teh laboratorijev države članice uradno obvestijo Komisijo, pri čemer podajo tudi svoj program pooblaščanja. Uradno obvestilo pošljejo do 11. junija 2004 in ob vsaki poznejši spremembi.

Člen 34

Pakiranje in označevanje

Ne glede na člen 35(1) se oznake gnojil ES, pakiranje, etikete in spremni dokumenti, predvideni v prejšnjih direktivah, še naprej lahko uporabljajo do 11. junija 2005.

POGLAVJE III

Končne določbe

Člen 35

Razveljavljene direktive

1. Direktive 76/116/EGS, 77/535/EGS, 80/876/EGS in 87/94/EGS se razveljavijo.

2. Sklicevanja na razveljavljene direktive se štejejo za sklicevanja na to uredbo. Zlasti odstopanja od člena 7 Direktive 76/116/EGS, ki jih je Komisija odobrila na podlagi člena 95(6) Pogodbe, se razlagajo kot odstopanja od člena 5 te uredbe in še naprej učinkujejo ne glede na začetek veljavnosti te uredbe. Do sprejetja kazni v skladu s členom 36 države članice še naprej lahko uporabljajo kazni za kršitve nacionalnih predpisov pri izvajanju direktiv, navedenih v odstavku 1.

Člen 36

Kazni

Države članice določijo predpise o kaznih, ki se uporabljajo za kršitve določb te uredbe, in sprejmejo vse potrebne ukrepe, da zagotovijo izvajanje predpisov. Predvidene kazni morajo biti učinkovite, sorazmerne in odvračilne.

Člen 37

Nacionalni predpisi

Do 11. junija 2004 države članice Komisijo uradno obvestijo o vseh nacionalnih predpisih, sprejetih na podlagi členov 6(1), 6(2), 29(1) in 36 te uredbe; brez odlašanja jo tudi obvestijo o vsaki poznejši spremembi nacionalnih predpisov.

Člen 38

Začetek veljavnosti

Ta uredba začne veljati dvajseti dan po objavi v Uradnem listu Evropske unije, razen členov 8 in 26(3), ki začneta veljati 11. junija 2005.

Ta uredba je v celoti zavezujoča in se neposredno uporablja v vseh državah članicah.

VSEBINA

	PRILOGA I – Seznam vrst gnojil ES
A.	Enostavna mineralna gnojila s primarnimi hranili
A.1	Dušikova gnojila
A.2	Fosfatna gnojila
A.3	Kalijeva gnojila
B.	Sestavljena mineralna gnojila s primarnimi hranili
B.1	Gnojila NPK
B.2	Gnojila NP
B.3	Gnojila NK
B.4	Gnojila PK
C.	Tekoča mineralna gnojila
C.1	Enostavna tekoča gnojila
C.2	Sestavljena tekoča gnojila
D.	Mineralna gnojila s sekundarnimi hranili
E.	Mineralna gnojila z mikrohranili
E.1	Gnojila s samo enim mikrohranilom
E.1.1	Bor
E.1.2	Kobalt
E.1.3	Baker
E.1.4	Železo
E.1.5	Mangan
E.1.6	Molibden
E.1.7	Cink
E.2	Najmanjša vsebnost mikrohranila, utežni odstotek gnojila
E.3	Seznam dovoljenih organskih kelatnih in kompleksirajočih reagentov za mikrohranila
	PRILOGA II – Dovoljena odstopanja
1.	Enostavna mineralna gnojila s primarnimi hranili – absolutna vrednost v utežnem odstotku, izražena kot N, P2O5, K2O, MgO, Cl
2.	Sestavljena mineralna gnojila s primarnimi hranili
3.	Sekundarna hranila v gnojilih
4.	Mikrohranila v gnojilih
	PRILOGA III – Tehnične določbe za gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika
1.	Lastnosti in omejitve enostavnih gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika
2.	Opis preskusa odpornosti na eksplozivnost gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika
3.	Metode preverjanja ustreznosti mejnim vrednostim, določenim v Prilogah III-1 in III-2
4.	Določitev odpornosti proti eksplozivnosti
	PRILOGA IV – Metode vzorčenja in analize
A.	Metode vzorčenja za kontrolo gnojil
1.	Namen in področje uporabe
2.	Pooblaščeni uslužbenci, ki opravljajo vzorčenje
3.	Opredelitev pojmov
4.	Laboratorijske naprave
5.	Zahteve v zvezi s količino
6.	Navodila za jemanje, pripravo in pakiranje vzorcev
7.	Pakiranje končnih vzorcev
8.	Zapis/Poročilo o vzorčenju
9.	Pošiljanje vzorcev
B.	Metode za analizo gnojil
	Splošne pripombe
	Splošne določbe v zvezi z metodo analize gnojil
Metoda 1	— Priprava vzorca za analizo
Metoda 2	— Dušik
Metoda 2.1	— Določevanje amonijevega dušika
Metoda 2.2	— Določanje nitratnega in amonijskega dušika
Metoda 2.2.1	— Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Ulschu
Metoda 2.2.2	— Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Arndu
Metoda 2.2.3	— Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Devardi
Metoda 2.3	— Določanje skupnega dušika
Metoda 2.3.1	— Določevanje celotnega dušika v kalcijevem cianoamidu, ki ne vsebuje nitratov
Metoda 2.3.2	— Določevanje celotnega dušika v kalcijevem cianoamidu, ki vsebuje nitrate
Metoda 2.3.3	— Določevanje celotnega dušika v sečnini
Metoda 2.4	— Določevanje cianoamidnega dušika
Metoda 2.5	— Spektrofotometrijsko določevanje biureta v sečnini
Metoda 2.6	— Določanje različnih oblik dušika v istem vzorcu
Metoda 2.6.1	— Določevanje različnih oblik dušika v istem vzorcu, ki vsebujejo dušik kot nitratni, amonijski, sečninski in cianoamidni dušik
Metoda 2.6.2	— Določevanje skupnega dušika v gnojilih, ki vsebujejo dušik samo kot nitratni, amonijski in sečninski dušik, z dvema različnima metodama
Metoda 2.6.3	— Določanje sečninskih kondenzatov z uporabo HPLC – Izobutilendiurea in krotonillidendiurea (metoda A) ter metilen-urea oligomeri (metoda B)
Metode 3	— Fosfor
Metode 3.1	— Ekstrakcije
Metoda 3.1.1	— Ekstrakcija fosforja topnega v anorganskih kislinah
Metoda 3.1.2	— Ekstrakcija fosforja topnega v 2 % mravljični kislini (20 g na liter)
Metoda 3.1.3	— Ekstrakcija fosforja topnega v 2 % citronski kislini (20 g na liter)
Metoda 3.1.4	— Ekstrakcija fosforja, ki je topen v nevtralnem amonijevem citratu
Metoda 3.1.5	— Ekstrakcija z alkalnim amonijevim citratom
Metoda 3.1.5.1	— Ekstrakcija topnega fosforja po Petermannu pri 65 oC
Metoda 3.1.5.2	— Ekstrakcija topnega fosforja po Petermannu pri temperaturi okolice
Metoda 3.1.5.3	— Ekstrakcija fosforja, topnega v joulijevem alkalnem amonijevem citratu
Metoda 3.1.6	— Ekstrakcija vodotopnega fosforja
Metoda 3.2	— Določanje ekstrahiranega fosforja (gravimetrična metoda s pomočjo kinolin fosfomo-libdata)
Metoda 4	— Kalij
Metoda 4.1	— Določevanje kalija, topnega v vodi
Metoda 5	— Ogljikov dioksid
Metoda 5.1	— Določanje ogljikovega dioksida – Del I: metoda za trdna gnojila
Metoda 6	— Klor 116
Metoda 6.1	— Določanje kloridov, če niso navzoče organske snovi
Metoda 7	— Drobnost/finoča mletja
Metoda 7.1	— Določanje drobnosti/finoče mletja (suhi postopek)
Metoda 7.2	— Določanje drobnosti/finoče mletja mehkih naravnih fosfatov
Metoda 8	— Sekundarna hranila
Metoda 8.1	— Ekstrakcija skupnega kalcija, skupnega magnezija, skupnega natrija in skupnega žvepla v obliki sulfatov
Metoda 8.2	— Ekstrakcija skupnega žvepla, ki je navzoč v različnih oblikah
Metoda 8.3	— Ekstrakcija vodotopnega kalcija, magnezija, natrija in žvepla (v obliki sulfatov)
Metoda 8.4	— Ekstrakcija vodotopnega žvepla, kadar je navzoč v različnih oblikah
Metoda 8.5	— Ekstrakcija in določanje elementarnega žvepla
Metoda 8.6	— Manganimetrično določanje ekstrahiranega kalcija po obarjanju v obliki oksalata
Metoda 8.7	— Določanje magnezija z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metoda 8.8	— Določanje magnezija s kompleksometrijo
Method 8.9	— Določanje vsebnosti sulfata z uporabo treh različnih metod
Metoda 8.10	— Določanje ekstrahiranega natrija
Metoda 9	— Mikrohranila v koncentraciji enaki ali manjši od 10 %
Metoda 9.1	— Ekstrakcija skupnih mikrohranil
Metoda 9.2	— Ekstrakcija vodotopnih mikrohranil
Metoda 9.3	— Odstranitev organskih sestavin iz ekstraktov gnojil
Metoda 9.4	— Določanje mikrohranil v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo (splošni postopek)
Metoda 9.5	— Določanje bora v ekstraktih gnojil s pomočjo spektrometrije z azometinom-H
Metoda 9.6	— Določanje kobalta v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metoda 9.7	— Določanje bakra v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metoda 9.8	— Določanje železa v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metoda 9.9	— Določanje mangana v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metoda 9.10	— Določanje molibdena v ekstraktih gnojil s spektrometrijo kompleksa z amonijevim tiocianatom
Metoda 9.11	— Določanje cinka v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metode 10	— Mikrohranila v koncentraciji večji od 10 %
Metoda 10.1	— Ekstrakcija skupnih mikrohranil
Metoda 10.2	— Ekstrakcija vodotopnih mikrohranil
Metoda 10.3	— Odstranitev organskih sestavin iz ekstraktov gnojil
Metoda 10.4	— Določanje mikrohranil v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo (splošni postopek)
Metoda 10.5	— Določanje bora v ekstraktih gnojil s pomočjo acidimetrične titracije
Metoda 10.6	— Določanje kobalta v ektraktih gnojil z gravimetrično metodo z 1-nitrozo-2-naftholom
Metoda 10.7	— Določanje bakra v ekstraktih gnojil s tirimetrično metodo
Metoda 10.8	— Določanje železa v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metoda 10.9	— Določanje mangana v ekstraktih gnojil s titracijo
Metoda 10.10	— Določanje molibdena v ekstraktih gnojil z gravimetrično metodo z 8-hidroksikinolinom
Metoda 10.11	— Določanje cinka v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo
Metode 11	— Kelatni reagenti
Metoda 11.1	— Določevanje vsebnosti kelatiranih mikrohranil in kelatiranih frakcij mikrohranil
Metoda 11.2	— Določevanje EDTA, HEDTA in DTPA
Metoda 11.3	— Določevanje železa, kelatiranega z o,o EDDHA in o,o EDDHMA
Metoda 11.4	— Določevanje železa, kelatiranega z EDDHSA
Metoda 11.5	— Določevanje železa, kelatiranega z o,p EDDHA
Metode 12	— Inhibitorji nitrifikacije in ureaze
Metoda 12.1	— Določevanje dicianodiamida
Metoda 12.2	— Določevanje NBPT
Metode 13	— Težke kovine
Metoda 13.1	— Določevanje kadmija
	PRILOGA V
A.	Seznam dokumentov, ki jih proizvajalci ali njihovi predstavniki upoštevajo pri pripravi spisa tehnične dokumentacije za novo vrsto gnojil, ki se bodo dodala k prilogi I te uredbe
B.	Zahteve za odobritev laboratorijev, ki so pristojni za zagotavljanje potrebnih storitev za preverjanje skladnosti gnojil es z zahtevami te uredbe in njenih prilog

PRILOGA I

SEZNAM VRST GNOJIL ES

A. Enostavna mineralna gnojila s primarnimi hranili

A.1 Dušikova gnojila

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in bistvenih sestavinah	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1(a)	Kalcijev nitrat (apnenčev nitrat)	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje kalcijev nitrat, lahko tudi amonijev nitrat	15 % N Dušik, izražen kot skupni dušik ali kot nitratni in amonijski dušik. Največja vsebnost amonijskega dušika: 1,5 % N		Skupni dušik Dodatne neobvezne posebnosti: Nitratni dušik Amonijski dušik
1(b)	Kalcijev magnezijev nitrat (apnenčev nitrat in magnezij)	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavni sestavini vsebuje kalcijev nitrat in magnezijev nitrat	13 % N Dušik, izražen kot nitratni dušik. Najmanjša vsebnost magnezija v obliki vodotopnih soli, izraženih kot magnezijev oksid: 5 % MgO		Nitratni dušik Magnezijev oksid, topen v vodi
1(c)	Magnezijev nitrat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje heksahidratni magnezijev nitrat	10 % N Dušik, izražen kot nitratni dušik	Če se prodaja v obliki kristalov, se lahko doda opomba „v kristalizirani obliki“.	Nitratni dušik Magnezijev oksid, topen v vodi
1(c)	Magnezijev nitrat		14 % MgO Magnezij, izražen kot magnezijev oksid, topen v vodi		Nitratni dušik Magnezijev oksid, topen v vodi
2(a)	Natrijev nitrat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje natrijev nitrat	15 % N Dušik, izražen kot nitratni dušik		Nitratni dušik
2(b)	Čilski soliter	Proizvod se pridobiva iz surovine caliche, ki kot glavno sestavino vsebuje natrijev nitrat	15 % N Dušik, izražen kot nitratni dušik		Nitratni dušik
3(a)	Kalcijev cianamid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje kalcijev cianamid, kalcijev oksid in morda majhne količine amonijevih soli in sečnine	18 % N Dušik, izražen kot skupni dušik, najmanj 75 % deklariranega dušika vezanega v obliki cianamida.		Skupni dušik
3(b)	Dušikov kalcijev cianamid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje kalcijev cianamid, kalcijev oksid, lahko tudi majhne količine amonijevih soli in sečnine, ter dodani nitrat	18 % N Dušik, izražen kot skupni dušik, najmanj 75 % nenitratnega dušika, vezanega v obliki cianamida. Vsebnost nitratnega dušika: — najmanj: 1 % N — največ: 3 % N		Skupni dušik Nitratni dušik
▼M5
4	Amonijev sulfat	Kemijsko pridobljen produkt, ki vsebuje amonijev sulfat kot bistveno sestavino, po možnosti do 15 % kalcijevega nitrata (apnenčevega nitrata).	19,7 % N Dušik, izražen kot celoten dušik. Najvišja vsebnost dušika v obliki nitrata 2,2 % N, če se doda kalcijev nitrat (apnenčev nitrat).	Kadar se trži v obliki kombinacije amonijevega sulfata in kalcijevega nitrata (apnenčevega nitrata), mora oznaka vključevati „do 15 % kalcijevega nitrata (apnenčevega nitrata)“.	Dušik v obliki amoniaka. Celoten dušik, če se doda kalcijev nitrat.
▼B
5	Amonijev nitrat ali kalcijev amonijev nitrat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje amonijev nitrat, lahko vsebuje polnila, kot so mleti apnenec, kalcijev sulfat, mleti dolomit, magnezijev sulfat, kizerit	20 % N Dušik, izražen kot nitratni dušik in amonijski dušik, vsaka od teh oblik pa prispeva približno polovico navzočega dušika. Po potrebi glej Prilogo III.1 in III.2 te uredbe.	Oznaka „kalcijev N amonijev nitrat“ je namenjena izključno gnojilu, ki poleg amonijevega nitrata vsebuje samo kalcijev karbonat (npr. apnenec) in/ali magnezijev karbonat ter kalcijev karbonat (npr. dolomit). Najmanjša vsebnost teh karbonatov mora biti 20 %, raven čistote pa vsaj 90 %	Skupni dušik Nitratni dušik Amonijski dušik
6	Amonijev sulfat Amonijev nitrat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavni sestavini vsebuje amonijev nitrat in amonijev sulfat	25 % N Dušik, izražen kot amonijski in nitratni dušik. Najmanjša vsebnost nitratnega dušika: 5 %		Skupni dušik Amonijski dušik Nitratni dušik
7	Magnezijev sulfonitrat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavne sestavine vsebuje amonijev nitrat, amonijev sulfat in magnezijev sulfat	19 % N Dušik, izražen kot amonijski in nitratni dušik. Najmanjša vsebnost nitratnega dušika: 6 % N		Skupni dušik Amonijski dušik
7	Magnezijev sulfonitrat		5 % MgO Magnezij v obliki soli, topnih v vodi, izražen kot magnezijev oksid		Nitratni dušik Magnezijev oksid, topen v vodi
8	Magnezij-amonijev nitrat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavne sestavine vsebuje amonijeve nitrate in magnezijeve sestavljene soli (dolomitni magnezijev karbonat in/ali magnezijev sulfat)	19 % N Dušik, izražen kot amonijski in nitratni dušik. Najmanjša vsebnost nitratnega dušika 6 % N		Skupni dušik Amonijski dušik Nitratni dušik
8	Magnezij-amonijev nitrat		5 % MgO Magnezij, izražen kot skupni magnezijev oksid		Skupni magnezijev oksid, lahko tudi magnezijev oksid, topen v vodi
9	Sečnina	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot glavno sestavino vsebuje karbonildiamid (karbamid)	44 % N Skupni amidni dušik (skupaj z biuretom). Največja vsebnost biureta: 1,2 %		Skupni dušik, izražen kot amidni dušik
10	Krotonildien diurea	Proizvod, pridobljen z reakcijo sečnine s krotonaldehidom Sestavljen iz monomer	28 % N Dušik, izražen kot skupni dušik Vsaj 25 % N iz krotonildien diuree Največja vsebnost sečninskega dušika: 3 %		Skupni dušik Sečninski dušik, kadar je to vsaj 1 masni % Dušik iz krotonildein diuree
11	Izobutiliden diurea	Proizvod, pridobljen z reakcijo sečnine z izobutiraldehidom Sestavljen iz monomer	28 % Dušik, izražen kot skupni dušik Vsaj 25 % N iz izobutilden diuree Največja vsebnost sečninskega dušika: 3 %		Skupni dušik Sečninski dušik, kadar je to vsaj 1 masni % Dušik iz izobutilden diuree
12	Urea formaldehid	Proizvod, ki se pridobiva z reakcijo sečnine s formaldehidom in kot osnovno sestavino vsebuje molekule urea- formaldehid Sestavljen iz monomer	36 % skupnega dušika Dušik, izražen kot skupni dušik Vsaj 3/5navedene vsebnosti skupnega dušika mora biti topne v vroči vodi Vsaj 31 % N iz urea- formaldehida Največja vsebnost sečninskega dušika: 5 %		Skupni dušik Sečninski dušik, kadar ga je vsaj 1 masni % Dušik iz formaldehid-uree, ki je topen v hladni vodi Dušik iz formaldehid-uree, ki je topen samo v vroči vodi
13	Dušikovo gnojilo s krotonilden diureo	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, vsebuje krotoniliden diureo in enostavno dušikovo gnojilo. (Seznam A-1 razen proizvodov 3(a), 3(b) in 5)	18 % N, izraženega kot skupni dušik Vsaj 3 % N v amonijski in/ali nitratni in/ali sečninski obliki Vsaj 1/3 navedene vsebnosti skupnega dušika mora izhajati iz krotoniliden diuree Največja vsebnost biureta: (sečninski N + krotoniliden diurea N) × 0,026		Skupni dušik Za vsako obliko, ki dosega vsaj 1 %: — nitratni dušik — amonijski dušik — sečninski dušik Dušik iz krotoniliden diuree
14	Dušikovo gnojilo z izobutiliden diureo	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, vsebuje izobutiliden diureo in enostavno dušikovo gnojilo. (Seznam A-1, razen proizvodov 3(a), 3(b) in 5)	18 % N, izraženega kot skupni dušik Vsaj 3 % N v amonijski in/ali nitratni in/ali sečninski obliki Vsaj 1/3 navedene vsebnosti skupnega dušika mora biti pridobljena iz izobutiliden diuree Največja vsebnost biureta: (sečninski N + izobutiliden diurea N) × 0,026		Skupni dušik Za vsako obliko, ki znaša vsaj 1 %: — nitratni dušik — amonijski dušik — sečninski dušik Dušik iz izobutiliden diuree
15	Dušikovo gnojilo z urea formaldehidom	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, vsebuje urea formaldehid in enostavno dušikovo gnojilo. (Seznam A-1 razen proizvodov 3(a), 3(b) in 5)	18 % N, izraženega kot skupni dušik Vsaj 3 % dušika v amonijski in/ali nitratni in/ali sečninski obliki Vsaj 1/3navedene vsebnosti skupnega dušika mora izhajati iz urea formaldehida Dušik iz urea formaldehida mora vsebovati vsaj 3/5 dušika, ki je topen v vroči vodi Največja vsebnost biureta: (sečninski N + urea formaldehid) × 0,026		Skupni dušik Za vsako obliko, ki znaša vsaj 1 %: — nitratni dušik — amonijski dušik — sečninski dušik Dušik iz urea formaldehida Dušik iz urea formaldehida, ki je topen v hladni vodi Dušik iz urea formaldehida, ki je topen samo v vroči vodi
▼M5 —————
▼B
(1) Oseba, odgovorna za prodajo, mora vsakemu zavitku ali pošiljki v razsutem stanju priložiti čim bolj popolne tehnične podatke. Ti morajo uporabniku zlasti omogočati, da določi odmerke in čas uporabe glede na vrsto rastočega posevka.

A.2 Fosfatna gnojila

Kadar je za osnovne sestavine gnojil, ki se prodajajo v obliki zrnc (gnojila 1, 3, 4, 5, 6 in 7) predpisano merilo za velikost delcev, se to ugotavlja z ustrezno analizno metodo.

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in bistvenih sestavinah	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1	Bazična žlindra: — Tomasovi fosfati — Tomasova žlindra	Proizvod se pridobiva pri taljenju železove rude z obdelavo fosfornih talin in kot glavno sestavino vsebuje kalcijeve silikofosfate	12 % P2O5 Fosfor, izražen kot fosforjev pentoksid, topen v anorganskih kislinah, vsaj 75 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v 2 % citronski kislini ali P2O5 Fosfor, izražen kot fosforjev pentoksid, topen v 2 % citronski kislini Velikost delcev: — vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm — vsaj 96 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,630 mm		Skupni fosforjev pentoksid (topen v anorganskih kislinah), od katerega je 75 % (navedeno kot masni odstotek) topnih v 2 % citronski kislini (za trženje v Franciji, Italiji, Španiji, Portugalski, Grčiji ►M1 , na Češkem, v Estoniji, na Cipru, v Latviji, v Litvi, na Madžarskem, na Malti, na Poljskem, v Sloveniji, na Slovaškem, ◄ ►M3 Bolgarija, Romunija ◄ ) Skupni fosforjev pentoksid (topen v anorganskih kislinah) in fosforjev pentoksid, topen v 2 % citronski kislini (za trženje v Združenem kraljestvu). Fosforjev pentoksid, topen v 2 % citronski kislini (za trženje v Nemčiji, Belgiji, na Danskem, Irskem, v Luksemburgu, na Nizozemskem in v Avstriji).
2(a)	Normalni superfosfat	Proizvod se pridobiva z reakcijo mletega mineralnega fosfata in žveplove kisline in kot glavno sestavino vsebuje monokalcijev fosfat in kalcijev sulfat	16 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu, vsaj 93 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v vodi. Preskusni vzorec: 1 g		Fosforjev pentoksid, topen v nevtralnem amonijevem citratu Fosforjev pentoksid, topen v vodi
2(b)	Koncentrirani superfosfat	Proizvod se pridobiva z reakcijo mletega mineralnega fosfata z žveplovo in fosforno kislino ter kot glavno sestavino vsebuje monokalcijev fosfat in kalcijev sulfat.	25 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu, vsaj 93 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v vodi. Preskusni vzorec: 1 g		Fosforjev pentoksid, topen v nevtralnem amonijevem citratu Fosforjev pentoksid, topen v vodi
▼M2
2(c)	Trojni superfosfat	Proizvod se pridobiva z reakcijo mletega naravnega fosfata s fosforno kislino in kot glavno sestavino vsebuje monokalcijev fosfat	38 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu, vsaj 85 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v vodi Preskusni vzorec: 3 g		Fosforjev pentoksid, topen v nevtralnem amonijevem citratu Fosforjev pentoksid, topen v vodi
▼B
3	Delno topen naravni fosfat	Proizvod se pridobiva z delno reakcijo mletega naravnega fosfata z žveplovo ali fosforno kislino in kot glavne sestavine vsebuje monokalcijev fosfat, trikalcijev fosfat in kalcijev sulfat.	20 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v anorganskih kislinah, vsaj 40 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v vodi Velikost delcev: — vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm — vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,630 mm		Skupni fosforjev pentoksid (topen v anorganskih kislinah) Fosforjev pentoksid, topen v vodi
▼M7
3(a)	Delno topen naravni fosfat z magnezijem	Proizvod se pridobiva z delno reakcijo mletega naravnega fosfata z žveplovo ali fosforno kislino z dodatkom magnezijevega sulfata ali magnezijevega oksida in kot glavne sestavine vsebuje monokalcijev fosfat, trikalcijev fosfat, kalcijev sulfat in magnezijev sulfat	16 % P2O5 6 % MgO Fosfor, izražen kot P2O5, topen v anorganskih kislinah, vsaj 40 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v vodi Velikost delcev: — vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm — vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,630 mm.		Skupni fosforjev pentoksid (topen v anorganskih kislinah) Fosforjev pentoksid, topen v vodi Skupni magnezijev oksid Magnezijev oksid, topen v vodi
▼B
4	Dikalcijev fosfat	Proizvod se pridobiva z obarjanjem topne fosforne kisline iz naravnih fosfatov ali kosti in kot glavno sestavino vsebuje dikalcijev fosfat dihidrat	38 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v alkalnem amonijevem citratu (Petermann) Velikost delcev: — vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm — vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,630 mm		Fosforjev pentoksid, topen v alkalnem amonijevem citratu
5	Kalcinirani fosfat	Proizvod se pridobiva s toplotno obdelavo mletega naravnega fosfata z alkalnimi spojinami in silicijevo kislino ter kot glavni sestavini vsebuje alkalen kalcijev fosfat in kalcijev silikat	25 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v alkalnem amonijevem citratu (Petermann) Velikost delcev: — vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm — vsaj 96 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,630 mm		Fosforjev pentoksid, topen v alkalnem amonijevem citratu
6	Aluminijev kalcijev fosfat	Proizvod se pridobiva v amorfni obliki s toplotno obdelavo in mletjem ter kot glavni sestavini vsebuje aluminijev in kalcijev fosfat	30 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v anorganskih kislinah, vsaj 75 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v alkalnem amonijevem citratu (Joulie) Velikost delcev: — vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm — vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,630 mm		Skupni fosforjev pentoksid (topen v anorganskih kislinah) Fosforjev pentoksid, topen v alkalnem amonijevem citratu
7	Mehki mleti naravni fosfat	Proizvod se pridobiva z mletjem mehkih anorganskih fosfatov ter kot glavni sestavini vsebuje trikalcijev fosfat in kalcijev karbonat	25 % P2O5 Fosfor, izražen kot P2O5, topen v anorganskih kislinah, vsaj 55 % navedene vsebnosti P2O5 topne v 2 % mravljični kislini Velikost delcev: — vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm — vsaj 99 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,125 mm		Skupni fosforjev pentoksid (topen v anorganskih kislinah) Fosforjev pentoksid, topen v 2 % mravljični kislini Masni odstotek snovi, ki ga je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm

A.3 Kalijeva gnojila

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in bistvenih sestavinah	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1	Kajnit	Proizvod se pridobiva iz naravnih kalijevih soli	10 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Kalijev oksid, topen v vodi Magnezijev oksid, topen v vodi
			5 % MgO Magnezij v obliki soli, topnih v vodi, izražen kot magnezijev oksid
2	Obogatena kajnitna sol	Proizvod se pridobiva iz naravnih kalijevih soli in je obogaten s primesjo kalijevega klorida	18 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Kalijev oksid, topen v vodi Neobvezna navedba vsebnosti magnezijevega oksida, topnega v vodi, kadar ga je vsebnost večja od 5 %
3	Kalijev klorid	Proizvod se pridobiva iz naravnih kalijevih soli in kot glavno sestavino vsebuje kalijev klorid	37 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Kalijev oksid, topen v vodi
4	Kalijev klorid z magnezijevo soljo	Proizvod se pridobiva iz naravnih kalijevih soli z dodanimi magnezijevimi solmi in kot glavni sestavini vsebuje kalijev klorid in magnezijeve soli	37 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi		Kalijev oksid, topen v vodi Magnezijev oksid, topen v vodi
			5 % MgO Magnezij v obliki soli, topnih v vodi, izražen kot magnezijev oksid
5	Kalijev sulfat	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom iz kalijevih soli in kot glavno sestavino vsebuje kalijev sulfat	47 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi Največja vsebnost klora: 3 % Cl		Kalijev oksid, topen v vodi Neobvezna navedba vsebnosti klorida
6	Kalijev sulfat, ki vsebuje magnezijevo sol	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom iz kalijevih soli, lahko z dodatkom magnezijevih soli in kot glavni sestavini vsebuje kalijev sulfat in magnezijev sulfat	22 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Vodotopen kalijev oksid Vodotopen magnezijev oksid Neobvezna navedba vsebnosti klora
			8 % MgO Magnezij v obliki soli, topnih v vodi, izražen kot magnezijev oksid Največja vsebnost klora: 3 % Cl
7	Kizerit s kalijevim sulfatom	Proizvod se pridobiva iz kizerita z dodatkom kalijevega sulfata	8 % MgO Magnezij, izražen kot MgO, topen v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Neobvezna navedba vsebnosti klora Magnezijev oksid, topen v vodi Kalijev oksid, topen v vodi
			6 % K2O Kalij, izražen kot K2O, topen v vodi Skupni MgO + K2O: 20 % Največja vsebnost klora: 3 % Cl

B. Sestavljena mineralna gnojila s primarnimi hranili

B.1 Gnojila NPK

B.1.1

Tipska oznaka

Gnojila NPK

Podatki o metodi pridobivanja

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom ali z mešanjem, brez dodajanja organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek)

— Skupaj: 20 % (N + P2O5 + K2O)

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % P2O5, 5 % K2O.

Oblike, topnost in vsebnost hranila se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojila Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Amidni dušik (5) Cianamidni dušik	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi (4) P2O5, topen samo v anorganskih kislinah (5) P2O5, topen v alkalnem amonijevem citratu (Petermann) (6a) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 75 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v 2 % citronski kislini (6b) P2O5, topen v 2 % citronski kislini (7) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 75 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v alkalnem amonijevem citratu (Joulie) (8) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 55 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v 2 % mravljični kislini.	K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik od (2) do (5) vsaj 1 %, jo je treba dekolarirati. (3) Če je katere od oblik nad 28 %, glej Prilogo III .2	1. Gnojilo NPK brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata, aluminijevega kalcijevega fosfata, delno topnega naravnega fosfata in mehkega mletega naravnega fosfata je treba deklarirati glede na topnosti iz (1), (2) ali (3): — pri manj kot 2 % P2O5, topnega v vodi, se deklarira samo topnost (2); — pri vsaj 2 % P2O5, topnega v vodi, se deklarira topnost (3) in navede vsebnost P2O5, topnega v vodi (topnost (1)). Vsebnost P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah, ne sme presegati 2 %. Pri tem tipu 1 se topnost (2) in (3) določata na 1 g vzorca. 2 (a) Gnojilo NPK z mehkim mletim naravnim fosfatom ali delno topnim naravnim fosfatom mora biti brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata in aluminijevega kalcijevega fosfata. Deklarira se v skladu s topnostjo (1), (3) in (4). Ta vrsta gnojila mora vsebovati: — vsaj 2 % P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah (topnost (4)); — vsaj 5 % P2O5, topnega v vodi in nevtralnem amonijevem citratu (topnost (3)); — vsaj 2,5 % P2O5, topnega v vodi (topnost (1)); Ta vrsta gnojila se mora prodajati z oznako „gnojilo NPK, ki vsebuje mehki mleti naravni fosfat“ ali „gnojilo NPK, ki vsebuje delno topen naravni fosfat“. Pri tipu 2(a) vzorec za določanje topnosti (3) tehta 3 g.	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Oznaka „nizka vsebnost klora“ pomeni največ 2 % vsebnost Cl. (3) Vsebnost klora se lahko deklarira
Velikost delcev osnovnih fosfatnih sestavin Thomasova žlindra: vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Aluminij-kalcijev fosfat: vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Kalcinirani fosfat: vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Mehki mleti naravni fosfat: vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm Delno topen naravni fosfat: vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm				2 (b) V gnojilu NPK, ki vsebuje aluminijev kalcijev fosfat, ne sme biti Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata, mehkega mletega naravnega fosfata in delno topnega naravnega fosfata. To se deklarira v skladu s topnostjo (1) in (7), slednja se uporablja po sklepanju o topnosti v vodi. Ta vrsta gnojila mora vsebovati: — vsaj 2 % P2O5, topnega v vodi (topnost (1)), — vsaj 5 % P2O5 glede na topnost (7). To vrsto gnojila je treba prodajati z oznako „gnojilo NPK, ki vsebuje aluminijev kalcijev fosfat“. 3. Pri gnojilih NPK, ki vsebujejo samo eno od naslednjih vrst fosfatnega gnojila: Thomasovo žlindro, kalcinirani fosfat, aluminijev kalcijev fosfat, mehki mleti naravni fosfat, mora tipski oznaki slediti označba fosfatne sestavine. Deklaracijo topnosti P2O5 je treba podati v skladu z naslednjimi topnostmi: — pri gnojilih iz Thomasove žlindre: topnost (6a) (Francija, Italija, Španija, Portugalska, Grčija ►M1 , Češka, Estonija, Ciper, Latvija, Litva, Madžarska, Malta, Poljska, Slovenija, Slovaška , ◄ ►M3 Bolgarija, Romunija ◄ ) (6b) (Nemčija, Belgija, Danska, Irska, Luksemburg, Nizozemska, Združeno kraljestvo in Avstrija); — pri gnojilih iz kalciniranega fosfata: topnost (5); — pri gnojilih iz aluminijevega kalcijevega fosfata: topnost (7); — pri gnojilih iz mehkega mletega naravnega fosfata: topnost (8).

B.1.2

Tipska oznaka:

Gnojilo NPK, ki vsebuje krotoniliden diureo ali izobutiliden diureo ali urea formaldehid (kakor je primerno)

Podatki o metodi pridobivanja:

S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora, vsebuje krotoniliden diureo ali izobutiliden diureo ali urea formaldehid.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek)

— Skupaj: 20 % (N + P2O5 + K2O)

— Hranila ločeno:

—

— 5 % N. Vsaj 1/4 deklarirane vsebnosti skupnega dušika mora izvirati iz dušikove oblike (5), (6) ali (7). Vsaj 3/5 deklarirane vsebnosti dušika (7) mora biti topne v vroči vodi

— 5 % P2O5,

— 5 % K2O.

Oblike, topnost in vsebnost hranila se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik (5) Dušik iz krotoniliden diuree (6) Dušik iz izobutiliden diuree (7) Dušik iz urea formaldehida (8) Dušik iz urea formaldehida, ki je topen samo v vroči vodi (9) Dušik iz urea formaldehida, ki je topen v hladni vodi	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5 topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi	K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2), (3) in (4) vsaj 1 masni %, jo je treba navesti. (3) Ena od dušikovih oblik iz (5), (6) in(7) (kakor je primerno). Dušikovo obliko iz (7) je treba navesti v dušikovi obliki (8) in (9)	Gnojilo NPK brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata, aluminijevega kalcijevega fosfata, delno raztopljenega naravnega fosfata in naravnega fosfata je treba navesti v skladu s topnostjo iz (1), (2) ali (3): — kadar vsebnost P2O5, topnega v vodi,ne presega 2 %, se navede samo topnost (2), — kadar je vsebnost P2O5, topnega v vodi,vsaj 2 %, se navede topnost iz (3) in vsebnost raztopljenega P2O5 (topnost (1)) Vsebnost P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah, ne sme presegati 2 %. Preskusni vzorec za določanje topnosti iz (2) in (3) je 1 g.	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Oznaka „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

B.2 Gnojila NP

B.2.1

Tipska oznaka:

Gnojila NP

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom ali mešanjem, brez dodajanja organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek)

— Skupaj: 18 % (N + P2O5)

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % P2O5.

Oblike, topnosti in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Amidni dušik (5) Cianamidni dušik	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi (4) P2O5, topen samo v anorganskih kislinah (5) P2O5, topen v alkalnem amonijevem citratu (Petermann) (6a) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 75 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v 2 % citronski kislini (6b) P2O5, topen v 2 % citronski kislini (7) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 75 % navedene vsebnosti P2O5 topne v alkalnem amonijevem citratu (Joulie) (8) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 55 % navedene vsebnosti P2O5 topne v 2 % mravljični kislini.		(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik dušika iz (2) do (5) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati.	1. Gnojilo NP brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata, aluminijevega kalcijevega fosfata, delno raztopljenega naravnega fosfata in mehkega mletega naravnega fosfata je treba deklarirati glede na topnost iz (1), (2) ali (3): — če je P2O5, topnega v vodi, manj od 2 %, se deklarira samo topnost (2); — če je P2O5, topnega v vodi, vsaj 2 %, se deklarira topnost (3) in navesti je treba vsebnost P2O5, topnega v vodi (topnost (1)). Vsebnost P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah, ne sme presegati 2 %. Za ta tip 1 se topnosti (2) in (3) določata na 1 g vzorcu. 2 (a) Gnojilo NP z mehkim mletim naravnim fosfatom ali delno topnim naravnim fosfatom mora biti brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata in aluminijevega kalcijevega fosfata. Deklarira se v skladu s topnostmi (1), (3), in (4). Ta vrsta gnojila mora vsebovati: — vsaj 2 % P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah (topnost (4)); — vsaj 5 % P2O5, topnega v vodi in nevtralnem amonijevem citratu (topnost (3)); — vsaj 2,5 % P2O5, topnega v vodi (topnost (1)); Ta vrsta gnojila se mora prodajati z oznako „gnojilo NP, ki vsebuje mehki mleti naravni fosfat“ ali „gnojilo NP, ki vsebuje delno topen naravni fosfat“ Pri tem tipu 2(a) preskusni vzorec za določanje topnosti iz (3) tehta 3 g.
Velikost delcev osnovnih fosfatnih sestavin: Tomasova žlindra vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Aluminij-kalcijev fosfat vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Calcinirani fosfat vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Mehki mleti naravni fosfat vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm Delno topni naravni fosfat vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm				2 (b) V gnojilu NP, ki vsebuje aluminijev kalcijev fosfat, ne sme biti Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata, mehkega mletega naravnega fosfata in delno topnega naravnega fosfata. Deklarira se v skladu s topnostjo (1) in (7), slednja po sklepanju o topnosti v vodi. Ta vrsta gnojila mora vsebovati: — vsaj 2 % P2O5, topnega v vodi (topnost (1)); — vsaj 5 % P2O5 glede na topnost (7). To vrsto gnojila je treba prodajati z oznako „gnojilo NP, ki vsebuje aluminijev kalcijev fosfat“. 3. Pri gnojilihm! NP, ki vsebujejo samo eno od naslednjih vrst fosfatnega gnojila: Thomasovo žlindro, kalcinirani fosfat, aluminijev kalcijev fosfat, mehki mleti kalcijev fosfat, mora tipski oznaki slediti navedba fosfatne sestavine. Deklaracijo topnosti P2O5 je treba podati v skladu s topnostmi: — pri gnojilih iz Thomasove žlindre: topnost (6a) (Francija, Italija, Španija, Portugalska, Grčija ►M1 , Češka, Estonija, Ciper, Latvija, Litva, Madžarska, Malta, Poljska, Slovenija, Slovaška, ◄ ►M3 Bolgarija, Romunija ◄ ) (6b) (Nemčija, Belgija, Danska, Irska, Luksemburg, Nizozemska, Združeno kraljestvo in Avstrija); — pri gnojilih iz kalciniranega fosfata: topnost (5); — pri gnojilih iz aluminijevega kalcijevega fosfata: topnost (7); — pri gnojilih iz mehkega mletega naravnega fosfata: topnost (8).

B.2.2

Tipska oznaka:

Gnojilo NP, ki vsebuje krotoniliden diureo ali izobutiliden diureo ali ureo formaldehid (kakor je primerno)

Podatki o metodi pridobivanja:

S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora, vsebuje krotoniliden diureo ali izobutiliden diureo ali ureo formaldehid.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek)

— Skupaj: 18 % (N + P2O5)

— Hranila ločeno:

—

— 5 % N.

— Vsaj 1/4 deklarirane vsebnosti skupnega dušika mora izvirati iz dušikove oblike (5) ali (6) ali (7).

— Vsaj 3/5 navedene vsebnosti dušika (7) mora biti topne v vroči vodi,

— 5 % P2O5.

Oblike, topnost in vsebnost hranila se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik (5) Dušik iz krotoniliden diuree (6) Dušik iz izobutiliden diuree (7) Dušik iz urea formaldehida (8) Dušik iz urea formaldehida, ki je topen samo v vroči vodi (9) Dušik iz urea formaldehida, ki je topen v hladni vodi	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi		(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2), (3) in(4) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati. (3) Ena od dušikovih oblik iz (5), (6) in (7) (kakor je primerno). Dušikovo obliko (7) je treba deklarirati v dušikovi obliki (8) in (9)	Gnojilo NP brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata, aluminijevega kalcijevega fosfata, delno topnega naravnega fosfata in naravnega fosfata je treba deklarirati v skladu s topnostjo (1), (2) ali (3): — kadar vsebnost P2O5, topnega v vodi, ne presega 2 %, se deklarira samo topnost (2); — kadar je vsebnost P2O5, topnega v vodi, vsaj 2 %, se deklarira topnost (3) in navesti je treba vsebnost P2O5, topnega v vodi (topnost (1)). Vsebnost P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah ne sme presegati 2 %. Preskusni vzorec za določanje topnosti iz (2) in (3) tehta 1 g.

B.3 Gnojila NK

B.3.1

Tipska oznaka:

Gnojila NK.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom ali z mešanjem, brez dodajanja organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek)

— Skupaj: 18 % (N + K2O);

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % K2O.

Oblike, topnost in vsebnost hranila se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojila Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Amidni dušik (5) Cianamidov dušik		K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (5) vsaj 1 masni %, jo je treba navesti.		(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Oznaka „majhna vsebnost klora“ pomeni največ 2 % vsebnost Cl. (3) Vsebnost klora se lahko dekklarira

B.3.2

Tipska oznaka:

Gnojilo NK, ki vsebuje krotoniliden diureo ali izobutiliden diureo ali ureo formaldehid (kakor je primerno).

Podatki o metodi pridobivanja:

S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora, ki vsebuje krotoniliden diureo ali izobutiliden diureo ali ureo formaldehid.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek)

— Skupaj: 18 % (N + K2O);

— Hranila ločeno:

—

— 5 % N

— Vsaj 1/4 deklarirane vsebnosti skupnega dušika mora izvirati iz dušikove oblike (5) ali (6) ali (7).

— Vsaj 3/5 deklarirane vsebnosti dušika (7) mora biti topne v vroči vodi.

— 5 % K2O

Oblike, topnost in vsebnost hranila se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Amidni dušik (5) Dušik iz krotoniliden diuree (6) Dušik iz izobutiliden diuree (7) Dušik iz urea formaldehida (8) Dušik iz urea formaldehida, ki je topen samo v vroči vodi (9) Dušik iz urea formaldehida, ki je topen v mrzli vodi		K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj 1 masni % jo je treba deklarirati (3) Ena od dušikovih oblik iz (5) do (7) (kakor je primerno). Dušikovo obliko (7) je treba deklarirati v dušikovi obliki (8) in (9)		(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 %. (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

B.4 Gnojila PK

Tipska oznaka:

Gnojila PK.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom ali z mešanjem, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 18 % (P2O5 + K2O);

— Hranila ločeno: 5 % P2O5, 5 % K2O.

Oblike, topnost in vsebnost hranila se deklarira, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi (4) P2O5, topen samo v anorganskih kislinah (5) P2O5, topen v alkalnem amonijevem citratu (Petermann) (6a) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 75 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v 2 % citronski kislini (6b) P2O5, topen v 2 % citronski kislini (7) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 75 % navedene vsebnosti P2O5 topne v alkalnem amonijevem citratu (Joulie) (8) P2O5, topen v anorganskih kislinah, od tega je vsaj 55 % deklarirane vsebnosti P2O5 topne v 2 % mravljični kislini	K2O, topen v vodi		1. Gnojilo PK brez Tomasove žlindre, kalciniranega fosfata, aluminijevega kalcijevega fosfata, delno topnega naravnega fosfata in mehkega mletega naravnega fosfata je treba deklarirati v skladu s topnostjo iz (1), (2) ali (3): — kadar vsebnost P2O5, topnega v vodi, ne presega 2 %, se deklarira samo topnost (2); — kadar je vsebnost P2O5, topnega v vodi, vsaj 2 %, se deklarira topnost (3) in označiti je treba vsebnost P2O5, topnega v vodi (topnost (1)). Vsebnost P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah, ne sme presegati 2 %. Za ta tip 1 preskusni vzorec za določanje topnosti (2) in (3) tehta 1 g. 2 (a) Gnojilo PK z mehkim mletim naravnim fosfatom ali delno topnim naravnim fosfatom mora biti brez Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata in aluminijevega kalcijevega fosfata. Deklarira se v skladu s topnostjo (1), (3) in (4). Ta vrsta gnojila mora vsebovati: — vsaj 2 % P2O5, topnega samo v anorganskih kislinah (topnost (4)); — vsaj 5 % P2O5, topnega v vodi in nevtralnem amonijevem citratu (topnost (3)); — vsaj 2,5 % P2O5, topnega v vodi (topnost (1)). To vrsta gnojila je treba prodajati z oznako „gnojilo PK, ki vsebuje mehki mleti naravni fosfat“ ali „gnojilo PK, ki vsebuje delno topni naravni fosfat“. Pri tem tipu 2(a) preskusni vzorec za določanje topnosti (3) tehta 3 g	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Oznaka „majhna vsebnost klora“ pomeni največ 2 % vsebnost Cl. (3) Vsebnost klora se lahko deklarira
Velikost delcev osnovnih fosfatnih sestavin: Tomasova žlindra vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm uminijev kalcijev fosfat Alvsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Calcinirani fosfat vsaj 75 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm Mehki mleti naravni fosfat vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm Delno topni naravni fosfat vsaj 90 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,160 mm				2(b) V gnojilu PK, ki vsebuje aluminijev kalcijev fosfat, ne sme biti Thomasove žlindre, kalciniranega fosfata in delno topnega naravnega fosfata. Deklarira se v skladu s topnostjo (1) in (7), slednja se uporablja po sklepanju o topnosti v vodi. Ta tip gnojila mora vsebovati: — vsaj 2 % P2O5, topnega v vodi (topnost (1)); — vsaj 5 % P2O5 glede na topnost (7). To vrsto gnojila je treba prodajati z oznako „gnojilo PK, ki vsebuje aluminijev kalcijev fosfat“. 3. Pri gnojilih PK, ki vsebujejo samo eno od naslednjih vrst fosfatnega gnojila: Thomasovo žlindro, kalcinirani fosfat, aluminijev kalcijev fosfat, mehki mleti naravni fosfat, mora tipski oznaki slediti navedba fosfatne sestavine. Topnost P2O5 je treba deklarirati v skladu v skladu s topnostmi: — pri gnojilih iz Thomasove žlindre: topnost (6a) (Francija, Italija, Španija, Portugalska, Grčija ►M1 , Češka, Estonija, Ciper, Latvija, Litva, Madžarska, Malta, Poljska, Slovenija, Slovaška, ◄ ►M3 Bolgarija, Romunija ◄ ), (6b) (Nemčija, Belgija, Danska, Irska, Luksemburg, Nizozemska, Združeno kraljestvo in Avstrija); — pri gnojilih iz kalciniranega fosfata: topnost (5); — pri gnojilih iz aluminijevega kalcijevega fosfata: topnost (7); — pri gnojilh iz mehkega mletega naravnega fosfata: topnost (8).

C. Mineralna tekoča gnojila

C.1 Enostavna tekoča gnojila

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki ali tipske oznake	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1	Raztopina dušikovega gnojila	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem v vodi v obliki, obstojni pri atmosferskem tlaku, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora	15 % N Dušik, izražen kot skupni dušik, ali, če je v samo v eni obliki, kot nitratni dušik ali amonijski dušik ali sečninski dušik. Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026		Skupni dušik in pri vseh oblikah, ki ga vsebujejo ne manj kot 1 %, nitratni dušik, amonijski dušik in/ali sečninski dušik. Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko uporabi izraz „nizka vsebnost biureta“.
2	Raztopina amonijevega nitrata in sečnine	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem v vodi, vsebuje amonijev nitrat in sečnino.	26 % N Dušik, izražen kot skupni dušik, od tega je približno polovica navzočega dušika sečninski dušik. Največja vsebnost biureta: 0,5 %		Skupni dušik Nitratni dušik, amonijski dušik in sečninski dušik Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko uporabi izraz „majhna vsebnost biureta“.
3	Raztopina kalcijevega nitrata	Proizvod se pridobiva z raztapljanjem kalcijevega nitrata v vodi	8 % N Dušik, izražen kot dušik v nitratni obliki z največ 1 % dušika kot amonijak Kalcij, izražen kot CaO, topen v vodi	Tipski oznaki, po potrebi, lahko sledi ena od navedb: — za foliarno gnojenje, — za pripravo hranilnih raztopin; — za fertigacijo.	Skupni dušik Kalcijev oksid, topen v vodi, za uporabe, določene v stolpcu 5 Neobvezno: — dušik v nitratni obliki; — dušik kot amonijak.
4	Raztopina magnezijevega nitrata	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem magnezijevega nitrata v vodi	6 % N Dušik, izražen kot nitratni dušik		Nitratni dušik Magnezijev oksid, topen v vodi
4	Raztopina magnezijevega nitrata		9 % MgO Magnezij, izražen kot magnezijev oksid, topen v vodi Najmanjši pH: 4		Nitratni dušik Magnezijev oksid, topen v vodi
5	Suspenzija kalcijevega nitrata	Proizvod se pridobiva s pripravo suspenzije kalcijevega nitrata v vodi	8 % N Dušik, izražen kot skupni dušik ali nitratni ali amonijski dušik največja vsebnost amonijskega dušika: 1,0 %	Tipski oznaki lahko sledi ena od navedb: — za foliarno gnojenje, — za pripravo hranilnih raztopin in suspenzij, — za fertigacijo.	Skupni dušik Nitratni dušik Kalcijev oksid, topen v vodi, za uporabe, določene v stolpcu 5
5	Suspenzija kalcijevega nitrata		14 % CaO Kalcij, izražen kot CaO, topen v vodi
6	Raztopina dušikovega gnojila s sečninskim formaldehidom	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom ali z raztapljanjem sečninskega formaldehida in dušikovega gnojila iz seznama A-1 v tej uredbi, razen proizvodov 3(a), 3(b) in 5, v vodi	18 % N, izražen kot skupni dušik Vsaj tretjina vsebnosti deklariranega skupnega dušika mora izvirati iz sečninskega formaldehida Največja vsebnost biureta: (sečninski N + sečninski formaldehid N) × 0,026		Skupni dušik Za vse oblike, ki vsebujejo vsaj 1 %: — nitratnega dušika; — amonijskega dušika; — sečninskega dušika. Dušik iz sečninskega formaldehida
7	Suspenzija dušikovega gnojila s sečninskim formaldehidom	Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom ali s pripravo suspenzije sečninskega formaldehida in dušikovega gnojila iz seznama A-1 v tej uredbi, razen proizvodov 3(a), 3(b) in 5, v vodi	18 % N, izražen kot skupni dušik Vsaj tretjina vsebnosti deklariranega skupnega dušika mora izvirati iz sečninskega formaldehida, od katerega mora biti vsaj tri petine topnega v vroči vodi. Največja vsebnost biureta: (sečninski N + sečninski formaldehid N) × 0,026		Skupni dušik Za vse oblike, ki vsebujejo vsaj 1 %: — nitratnega dušika; — amonijskega dušika; — sečninskega dušika. Dušik iz sečninskega formaldehida Dušik iz sečninskega formaldehida, ki je topen v hladni vodi Dušik iz sečninskega formaldehida, ki je topen samo v vroči vodi

C.2 Sestavljena tekoča gnojila

C.2.1

Tipska oznaka:

Raztopina gnojila NPK.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem v vodi v obliki, obstojni pri atmosferskem tlaku, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) in druge zahteve:

— Skupaj: 15 % (N + P2O5 + K2O);

— Hranila ločeno: 2 % N, 3 % P2O5, 3 % K2O;

— Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik	P2O5, topen v vodi	K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati. (3) Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko doda izraz „majhna vsebnost biureta“.	P2O5, topen v vodi	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

C.2.2

Tipska oznaka:

Suspenzija gnojila NPK

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod v tekoči obliki, v katerem hranila izvirajo iz snovi v vodni suspenziji in iz raztopine brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) in druge zahteve:

— Skupaj: 20 % (N + P2O5 + K2O);

— Hranila ločeno: 3 % N, 4 % P2O5, 4 % K2O;

— Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi	K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati (3) Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko doda izraz „majhna vsebnost biureta“.	Gnojila ne smejo vsebovati Thomasove žlindre, aluminijevega kalcijevega fosfata, kalciniranih fosfatov, delno topnih fosfatov ali naravnih fosfatov. (1) Če je P2O5, topnega v vodi, manj kot 2 %, se deklarira samo topnost (2) (2) Če je P2O5, topnega v vodi, vsaj 2 %, se deklarira topnost 3 in vsebnost P2O5, topnega v vodi.	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

C.2.3

Tipska oznaka:

Raztopina gnojila NP.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem v vodi v obliki, obstojni pri atmosferskem tlaku, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 18 % (N + P2O5)

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % P2O5.

— Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik	P2O5, topen v vodi		(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati (3) Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko doda izraz „majhna vsebnost biureta“	P2O5, topen v vodi

C.2.4

Tipska oznaka:

Suspenzija gnojila NP

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod v tekoči obliki, v katerem hranila izvirajo iz snovi v vodni raztopini in suspenziji brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 18 % (N + P2O5)

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % P2O5.

— Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikosti delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi		(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj1 masni %, jo je treba deklarirati. (3) Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko doda izraz „majhna vsebnost biureta“	(1) Če je P2O5, topnega v vodi, manj kot 2 %, se deklarira samo topnost (2) (2) Če je P2O5, topnega v vodi, vsaj 2 %, se deklarira topnost (3) in navesti je treba vsebnost P2O5, topnega v vodi. Gnojila ne smejo vsebovati Thomasove žlindre, aluminijevega kalcijevega fosfata, kalciniranih fosfatov, delno topnih fosfatov ali naravnih fosfatov

C.2.5

Tipska oznaka:

Raztopina gnojila NK.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem v vodi v obliki, obstojni pri atmosferskem tlaku, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 15 % (N + K2O);

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % K2O;

— Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik		K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati. (3) Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko doda izraz „majhna vsebnost biureta“		(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

C.2.6

Tipska oznaka:

Suspenzija gnojila NK.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod v tekoči obliki, v katerem hranila izvirajo iz snovi v vodni raztopini in suspenziji brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 18 % (N + K2O);

— Hranila ločeno: 3 % N, 5 % K2O;

— Največja vsebnost biureta: sečninski N × 0,026.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarira, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
(1) Skupni dušik (2) Nitratni dušik (3) Amonijski dušik (4) Sečninski dušik		K2O, topen v vodi	(1) Skupni dušik (2) Če je katere od dušikovih oblik iz (2) do (4) vsaj 1 masni %, jo je treba deklarirati (3) Če je vsebnost biureta manjša od 0,2 %, se lahko doda izraz „majhna vsebnost biureta“		(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo kadar vsebnost Cl nepresega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

C.2.7

Tipska oznaka:

Raztopina gnojila PK.

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod se pridobiva s kemičnim postopkom in z raztapljanjem v vodi, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 18 % (P2O5 + K2O);

— Hranila ločeno: 5 % P2O5, 5 % K2O.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
	P2O5, topen v vodi	K2O, topen v vodi		P2O5, topen v vodi	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

C.2.8

Tipska oznaka:

Suspenzija gnojila PK

Podatki o metodi pridobivanja:

Proizvod v tekoči obliki, v katerem hranila izvirajo iz snovi v vodni raztopini in suspenziji, brez dodatka organskih hranil živalskega ali rastlinskega izvora.

Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek):

— Skupaj: 18 % (P2O5 + K2O);

— Hranila ločeno: 5 % P2O5, 5 % K2O.

Oblike, topnost in vsebnost hranil se deklarirajo, kakor je določeno v stolpcih 4, 5 in 6 Velikost delcev			Podatki za identifikacijo gnojil Druge zahteve
N	P2O5	K2O	N	P2O5	K2O
1	2	3	4	5	6
	(1) P2O5, topen v vodi (2) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu (3) P2O5, topen v nevtralnem amonijevem citratu in vodi	K2O, topen v vodi		(1) Če je P2O5, topnega v vodi, manj kakor 2 %, se deklarira samo topnost (2). (2) Če je P2O5, topnega v vodi, vsaj 2 %, se deklarira topnost 3 in vsebnost P2O5, topnega v vodi. Gnojila ne smejo vsebovati Thomasove žlindre, aluminijevega kalcijevega fosfata, kalciniranih fosfatov, delno topnih fosfatov ali naravnih fosfatov	(1) Kalijev oksid, topen v vodi (2) Izraz „majhna vsebnost klora“ se lahko uporabi samo, kadar vsebnost klora ne presega 2 % (3) Vsebnost klora se lahko deklarira

D. Mineralna gnojila s sekundarnimi hranili

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1	Kalcijev sulfat	Proizvod naravnega ali industrijskega izvora, ki vsebuje kalcijev sulfat v različnih stopnjah hidratacije	25 % CaO 35 % SO3 Kalcij in žveplo, izražena kot skupni CaO + SO3 Velikost zrnc: — vsaj 80 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 2 mm, — vsaj 99 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 10 mm	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Skupni žveplov trioksid Neobvezno: skupni CaO
2	Raztopina kalcijevega klorida	Industrijsko pridobljena raztopina kalcijevega klorida	12 % CaO Kalcij, izražen kot CaO, topen v vodi		Kalcijev oksid Neobvezno: za pršenje rastlin
▼M8
2.1	Kalcijev format	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod s kalcijevim formatom kot osnovno sestavino	33,6 % CaO Kalcij, izražen kot CaO, topen v vodi 56 % formata		Kalcijev oksid Format
2.2	Tekoči kalcijev format	Proizvod, pridobljen z raztapljanjem kalcijevega formata v vodi	21 % CaO Kalcij, izražen kot CaO, topen v vodi 35 % formata		Kalcijev oksid Format
▼B
3	Elementarno žveplo	Primerjalno prečiščeni naravni ali industrijski proizvod	98 % S (245 %: SO3) Žveplo, izraženo kot skupni SO3		Skupni žveplov trioksid
4	Kizerit	Proizvod mineralnega izvora, ki kot glavno sestavino vsebuje monohidratiran magnezijev sulfat	24 % MgO 45 % SO3 Magnezij in žveplo, izražena kot magnezijev oksid, topen v vodi, in žveplov trioksid,	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Magnezijev oksid, topen v vodi Neobvezno: žveplov trioksid, topen v vodi
▼M7
5	Magnezijev sulfat	Proizvod kot glavno sestavino vsebuje heptahidratiran magnezijev sulfat	15 % MgO 28 % SO3 Kadar se dodajo mikrohranila in se deklarira v skladu s členom 6(4) in 6(6): 10 % MgO 17 % SO3 Magnezij in žveplo, izražena kot magnezijev oksid in žveplov trioksid, topna v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena	Magnezijev oksid, topen v vodi Žveplov trioksid, topen v vodi
▼B
5.1	Raztopina magnezijevega sulfata	Proizvod se pridobiva z raztapljanjem magnezijevega sulfata industrijskega izvora v vodi	5 % MgO 10 % SO3 Magnezij in žveplo, izražena kot magnezijev oksid in žveplov anhidrid, topna v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Magnezijev oksid, topen v vodi Neobvezno: žveplov anhidrid, topen v vodi
5.2	Magnezijev hidroksid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje magnezijev hidroksid	60 % MgO Velikost delcev: vsaj 99 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm		Skupni magnezijev oksid
5.3	Suspenzija magnezijevega hidroksida	Proizvod se pridobiva s pripravo suspenzije tipa 5.2	24 % MgO		Skupni magnezijev oksid
6	Raztopina magnezijevega klorida	Proizvod se pridobiva z raztapljanjem magnezijevega klorida industrijskega izvora	13 % MgO Magnezij, izražen kot magnezijev oksid Največja vsebnost kalcija: 3 % CaO		Magnezijev oksid

E. Mineralna gnojila z mikrohranili

Pojasnilo:

Naslednje opombe veljajo za celotni del E.

Opomba 1:

Kelatni reagenti se lahko označijo z začetnicami, kakor je določeno v E.3.

Opomba 2:

Če po raztapljanju v vodi proizvod ne pušča trdnega ostanka, se ga lahko opiše kot „za raztapljanje“.

Opomba 3:

Kadar je mikrohranilo navzoče v kelatirani obliki, se navede pH stopnjo, pri kateri se zagotavlja sprejemljiva obstojnost kelatne frakcije

E.1 Gnojila s samo enim mikrohranilom

E.1.1 Bor

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1a	Borova kislina	Proizvod se pridobiva z delovanjem kisline na boratu	14 % B, topnega v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Bor (B), topen v vodi
1b	Natrijev borat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje natrijevi borat	10 % B, topnega v vodi	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Bor (B), topen v vodi
1c	Kalcijev borat	Proizvod se pridobiva iz kolemanita ali pandermita in kot osnovno sestavino vsebuje kalcijeve borate	7 % skupnega B Velikost delcev: vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm	Lahko se dodajo običajna trgovska imena.	Skupni bor (B)
1d	Borov etanol amin	Proizvod se pridobiva z reakcijo med borovo kislino in etanol aminom	8 % B, topnega v vodi		Bor (B), topen v vodi
1e	Borirano gnojilo v raztopini	Proizvod se pridobiva z raztapljanjem tipov 1a in/ali 1b in/ali 1d	2 % B, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati imena navzočih sestavin.	Bor (B), topen v vodi
1f	Borirano gnojilo v suspenziji	Proizvod se pridobiva s pripravo suspenzij iz tipov 1a in/ali 1b in/ali 1d v vodi	2 % B, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati imena navzočih sestavin.	Bor (B), topen v vodi

E.1.2 Kobalt

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
2a	Kobaltova sol	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje mineralno sol kobalta	19 % Co, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati ime mineralnega aniona.	Kobalt (Co), topen v vodi
▼M8
2b	Kobaltov kelat	Proizvod, topen v vodi, ki vsebuje kobalt, kemično vezan z dovoljenimi kelatnimi reagenti	5 % kobalta, topnega v vodi; vsaj 80 % kobalta, topnega v vodi, je kelatiranega z dovoljenimi kelatnimi reagenti	Ime vseh dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % kobalta, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Kobalt (Co), topen v vodi Neobvezno: Skupni kobalt (Co), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Kobalt (Co), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % kobalta, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
2c	Raztopina kobaltovega gnojila	Vodna raztopina tipov 2a in/ali tipov 2b	2 % kobalta, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati: 1. imena mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % kobalta, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Kobalt (Co), topen v vodi Neobvezno: Skupni kobalt (Co), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Kobalt (Co), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % kobalta, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼B

E.1.3 Baker

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
3a	Bakrova sol	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje mineralno sol bakra	20 % Cu, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati ime mineralnega aniona.	Baker (Cu), topen v vodi
3b	Bakrov oksid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje bakrov oksid	70 % skupnega Cu Velikost delcev: vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm		Skupni baker (Cu)
3c	Bakrov hidroksid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje bakrov hidroksid	45 % skupnega Cu Velikost delcev: vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm		Skupni baker (Cu)
▼M8
3d	Bakrov kelat	Proizvod, topen v vodi, ki vsebuje baker, kemično vezan z dovoljenimi kelatnimi reagenti	5 % bakra, topnega v vodi; vsaj 80 % bakra, topnega v vodi, je kelatiranega z dovoljenimi kelatnimi reagenti	Ime vseh dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % bakra, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Baker (Cu), topen v vodi Neobvezno: Skupni baker (Cu), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Baker (Cu), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % bakra, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼B
3e	Gnojilo na podlagi bakra	Proizvod se pridobiva z mešanjem tipov 3a in/ali 3b in/ali 3c in/ali enostavnega tipa 3d, in po potrebi, polnila, ki ni hranilo in tudi ni strupeno.	5 % skupnega Cu	Oznaka mora vključevati: (1) ime(-na) bakrovih sestavin, (2) ime kelatnega reagenta, če je navzoč	Skupni baker (Cu) Baker (Cu), topen v vodi, če je vsaj 1/4 skupnega.bakra Kelatirani baker (Cu), če je navzoč
▼M8
3f	Raztopina bakrovega gnojila	Vodna raztopina tipov 3a in/ali tipov 3d	2 % bakra, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati: 1. imena mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % bakra, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Baker (Cu), topen v vodi Neobvezno: Skupni baker (Cu), kelatiranega z dovoljenim kelatnim reagentom Baker (Cu), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % bakra, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼B
3g	Bakrov oksiklorid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje bakrov oksiklorid (Cu2Cl(OH)3)	50 % skupnega Cu Velikost delcev: vsaj 98 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm		Skupni baker (Cu)
3h	Suspenzija bakrovega oksiklorida	Proizvod se pridobiva s pripravo suspenzije tipa 3 g	17 % skupnega Cu		Skupni baker (Cu)

▼M4

E.1.4 Železo

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Vsebnost hranil za navedbo Oblika in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
4a	Železova sol	Kemijsko pridobljen produkt z mineralno železovo soljo kot osnovno sestavino	12 % Fe, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati ime mineralnega aniona.	Železo (Fe), topno v vodi
▼M8
4b	Železov kelat	Proizvod, topen v vodi, ki vsebuje železo, kemično vezano z dovoljenimi kelatnimi reagenti	5 % železa, topnega v vodi, od katerega je vsaj 80 % kelatna frakcija; vsaj 50 % železa, topnega v vodi, je kelatiranega z dovoljenimi kelatnimi reagenti	Ime vseh dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % železa, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Železo (Fe), topno v vodi Neobvezno: Skupno železo (Fe), kelatirano z dovoljenim kelatnim reagentom Železo (Fe), kelatirano z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % železa, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
4c	Raztopina železovega gnojila	Vodna raztopina tipov 4a in/ali tipov 4b	2 % železa, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati: 1. imena mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % železa, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Železo (Fe), topno v vodi Neobvezno: Skupno železo (Fe), kelatirano z dovoljenim kelatnim reagentom Železo (Fe), kelatirano z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % železa, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom

▼B

E.1.5 Mangan

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
5a	Manganova sol	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje mineralno manganovo sol (Mn II)	17 % Mn, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati ime kombiniranega aniona.	Mangan (Mn), topen v vodi
▼M8
5b	Manganov kelat	Proizvod, topen v vodi, ki vsebuje mangan, kemično vezan z dovoljenimi kelatnimi reagenti	5 % mangana, topnega v vodi; vsaj 80 % mangana, topnega v vodi, je kelatiranega z dovoljenimi kelatnimi reagenti	Ime vseh dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % mangana, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Mangan (Mn), topen v vodi Neobvezno: Skupni mangan (Mn), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Mangan (Mn), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % mangana, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼B
5c	Manganov oksid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovne sestavine vsebuje manganove okside	40 % skupnega Mn Velikost delcev: vsaj 80 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm		Skupni mangan (Mn)
5d	Gnojilo na podlagi mangana	Proizvod se pridobiva z mešanjem vrst 5a in 5c	17 % skupnega Mn	Oznaka mora vključevati imena manganovih sestavin	Skupni mangan (Mn) Mangan (Mn), topen v vodi, če je vsaj 1/4 skupnega mangana
▼M8
5e	Raztopina manganovega gnojila	Vodna raztopina tipov 5a in/ali tipov 5b	2 % mangana, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati: 1. imena mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % mangana, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Mangan (Mn), topen v vodi Neobvezno: Skupni mangan (Mn), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Mangan (Mn), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % mangana, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼B

E.1.6 Molibden

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
6a	Natrijev molibdat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje natrijev molibdat	35 % Mo, topnega v vodi		Molibden (Mo), topen v vodi
6b	Amonijev molibdat	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje amonijev molibdat	50 % Mo, topnega v vodi		Molibden (Mo), topen v vodi
6c	Gnojilo na molibdenovi podlagi	Proizvod se pridobiva z mešanjem tipov 6a in 6b	35 % Mo, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati imena molibdenovih sestavin	Molibden (Mo), topen v vodi
6d	Raztopina molibdenovega gnojila	Proizvod se pridobiva z raztapljanjem tipov 6a in/ali enega od tipa 6b v vodi	3 % Mo, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati ime(-na) molibdenove(-ih) sestavine (sestavin).	Molibden (Mo), topen v vodi

E.1.7 Cink

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in osnovne sestavine	Najmanjša vsebnost hranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
7a	Cinkova sol	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje mineralno sol cinka	15 % Zn, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati ime mineralnega aniona.	Cink (Zn), topen v vodi
▼M8
7b	Cinkov kelat	Proizvod, topen v vodi, ki vsebuje cink, kemično vezan z dovoljenimi kelatnimi reagenti	5 % cinka, topnega v vodi; vsaj 80 % cinka, topnega v vodi, je kelatiranega z dovoljenimi kelatnimi reagenti	Ime vseh dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % cinka, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Cink (Zn), topen v vodi Neobvezno: Skupni cink (Zn), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Cink (Zn), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % cinka, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼B
7c	Cinkov oksid	S kemičnim postopkom pridobljen proizvod, ki kot osnovno sestavino vsebuje cinkov oksid	70 % skupnega Zn Velikost delcev: vsaj 80 % je mogoče presejati skozi sito, velikost luknjic 0,063 mm		Skupni cink (Zn)
7d	Gnojilo na cinkovi podlagi	Proizvod se pridobiva z mešanjem tipov 7a in 7c	30 % skupnega Zn	Oznaka mora vključevati imena navzočih cinkovih sestavin.	Skupni cink (Zn) Cink (Zn), topen v vodi, če ga je vsaj četrtino skupnega cinka
▼M8
7e	Raztopina cinkovega gnojila	Vodna raztopina tipov 7a in/ali tipov 7b	2 % cinka, topnega v vodi	Oznaka mora vključevati: 1. imena mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % cinka, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Cink (Zn), topen v vodi Neobvezno: Skupni cink (Zn), kelatiran z dovoljenim kelatnim reagentom Cink (Zn), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % cinka, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom
▼M8
7f	Suspenzija cinkovega gnojila	Proizvod, pridobljen s suspenzijo tipa 7(a) in/ali 7(c) in/ali tipov 7(b) v vodi	20 % skupnega cinka	Oznaka mora vključevati: 1. imena anionov. 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov, ki kelatirajo vsaj 1 % cinka, topnega v vodi, ter jih je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom	Skupni cink (Zn) Morebitni cink (Zn), topen v vodi Cink (Zn), kelatiran z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom, ki kelatira vsaj 1 % cinka, topnega v vodi, ter ga je možno identificirati in količinsko opredeliti z evropskim standardom

▼M8

E.2 Najmanjša vsebnost mikrohranila, masni odstotek gnojila; vrste mešanih mikrohranilnih gnojil

E.2.1 Najmanjša vsebnost mikrohranila v trdnih in tekočih mešanicah mikrohranilnih gnojil, masni odstotek gnojila

▼B

	Kadar je mikrohranilo navzoče v obliki, ki je
	izključno mineralna	kelatirana ali kompleksirana
Za mikrohranilo:
Bor (B)	0,2	0,2
Kobalt (Co)	0,02	0,02
Baker (Cu)	0,5	0,1
Železo (Fe)	2,0	0,3
Mangan (Mn)	0,5	0,1
Molibden (Mo)	0,02	-
Cink (Zn)	0,5	0,1

▼M8

E.2.2 Najmanjša vsebnost mikrohranila v gnojilih ES, ki vsebujejo primarna in/ali sekundarna hranila z mikrohranili, ki se uporabljajo za tla, masni odstotek gnojila

▼B

	Za poljščine ali travinje	Za hortikulturo
Bor (B)	0,01	0,01
Kobalt (Co)	0,002	-
Baker (Cu)	0,01	0,002
Železo (Fe)	0,5	0,02
Mangan (Mn)	0,1	0,01
Molibden (Mo)	0,001	0,001
Cink (Zn)	0,01	0,002

▼M8

E.2.3 Najmanjša vsebnost mikrohranila v gnojilih ES, ki vsebujejo primarna in/ali sekundarna hranila z mikrohranili, ki se uporabljajo za foliarno gnojenje, masni odstotek gnojila

▼B

Bor (B)	0,010
Kobalt (Co)	0,002
Baker (Cu)	0,002
Železo (Fe)	0,020
Mangan (Mn)	0,010
Molibden (Mo)	0,001
Cink (Zn)	0,002

▼M8

E.2.4 Trdne in tekoče mešanice mikrohranilnih gnojil

Št.	Tipska oznaka	Podatki o metodi pridobivanja in bistvenih sestavinah	Najmanjša skupna vsebnost mikrohranil (masni odstotek) Podatki o izražanju hranil Druge zahteve	Drugi podatki o tipski oznaki	Deklarirana vsebnost hranil Oblike in topnost hranil Druga merila
1	2	3	4	5	6
1	Mešanica mikrohranil	Proizvod, pridobljen z mešanjem dveh ali več gnojil tipa E.1	Skupno mikrohranil: 5 % mase gnojila Posamezna mikrohranila glede na oddelek E.2.1	Oznaka mora vključevati: 1. imena vseh morebitnih mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov	Skupna vsebnost vsakega hranila Vsebnost vsakega morebitnega hranila, topnega v vodi Morebitna mikrohranila, kelatirana z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom
2	Tekoča mešanica mikrohranil	Proizvod, pridobljen z raztopitvijo in/ali suspendiranjem dveh ali več gnojil tipa E.1 v vodi	Skupno mikrohranil: 2 % mase gnojila Posamezna mikrohranila glede na oddelek E.2.1	Oznaka mora vključevati: 1. imena vseh morebitnih mineralnih anionov 2. imena vseh morebitnih dovoljenih kelatnih reagentov	Skupna vsebnost vsakega hranila Vsebnost vsakega morebitnega hranila, topnega v vodi Morebitna mikrohranila, kelatirana z vsakim dovoljenim kelatnim reagentom

▼M4

E.3 Seznam dovoljenih organskih kelatnih in kompleksirajočih reagentov za mikrohranila

Naslednje snovi so dovoljene, pod pogojem, da je njihov hranilni kelat v skladu z zahtevami Direktive Sveta 67/548/EGS ( 9 ).

E.3.1 Kelatni reagenti ( 10 )

Kisline ali natrijeve, kalijeve ali amonijeve soli naslednjih spojin:

			Številka CAS kisline (1)
Etilendiamintetraocetna kislina	EDTA	C10H16O8N2	60-00-4
2-hidroksietiletilendiamintriocetna kislina	HEEDTA	C10H18O7N2	150-39-0
dietilentriaminpentaocetna kislina	DTPA	C14H23O10N3	67-43-6
etilendiamin-N,N’-di[(orto-hidroksifenil)ocetna kislina]	[o,o] EDDHA	C18H20O6N2	1170-02-1
etilendiamin-N-[(orto-hidroksifenil)ocetna kislina]N-[(orto-hidroksifenil)ocetna kislina]	[o,p] EDDHA	C18H20O6N2	475475-49-1
etilendiamin-N,N’-di[(orto-hidroksi-metilfenil)ocetna kislina]	[o,o] EDDHMA	C20H24O6N2	641632-90-8
etilendiamin-N-[(orto-hidroksi-metilfenil)ocetna kislina]N’-[(para-hidroksi-metilfenil)ocetna kislina]	[o,p] EDDHMA	C20H24O6N2	641633-41-2
etilendiamin-N,N’-di[(5-karboksi-2-hidorksifenil)ocetna kislina]	EDDCHA	C20H20O10N2	85120-53-2
etilendiamin-N,N’-di[(2-hidroksi-5-sulfofenil)ocetna kislina] in njeni kondenzacijski produkti	EDDHSA	C18H20O12N2S2 + n*(C12H14O8N2S)	57368-07-7 in 642045-40-7
▼M8
Iminodijantarna kislina	IDHA	C8H11O8N	131669-35-7
▼M4
(1) Zgolj informativno.

E.3.2 Kompleksirajoči reagenti:

Seznam je treba še pripraviti.

▼M5

F. Inhibitorji nitrifikacije in ureaze

Inhibitorji nitrifikacije in ureaze iz razpredelnic F.1 in F.2 se lahko dodajo vrstam dušikovih gnojil iz oddelkov A.1, B.1, B.2, B.3, C.1 in C.2 Priloge I, ob upoštevanju naslednjih določb:

1. vsaj 50 % celotne vsebine dušika v gnojilu je sestavljene iz oblik dušika, določenih v stolpcu 3;

2. ne spadajo k vrstam gnojil, navedenim v stolpcu 4.

Oznaki vrste gnojil, katerim je bil dodan inhibitor nitrifikacije iz razpredelnice F.1, se doda besedilo „z inhibitorjem nitrifikacije ([oznaka vrste inhibitorja nitrifikacije])“.

Oznaki vrste gnojil, katerim je bil dodan inhibitor ureaze iz razpredelnice F.2, se doda besedilo „z inhibitorjem ureaze ([oznaka vrste inhibitorja ureaze])“.

Oseba, ki je odgovorna za prodajo, mora vsaki embalaži ali pošiljki v razsutem stanju priložiti čim popolnejše tehnične podatke. Ti podatki morajo uporabniku zlasti omogočati, da določi odmerke in čas uporabe glede na vrsto rastočega posevka.

V razpredelnici F.1 ali F.2 se lahko vnesejo novi inhibitorji nitrifikacije oziroma ureaze, in sicer po oceni tehnične dokumentacije v skladu s smernicami, izdelanimi za ti sestavini.

F.1 Inhibitorji nitrifikacije

Št.

Oznaka vrste in sestava inhibitorja nitrifikacije

Največja in najmanjša količina inhibitorja v masnem deležu celotnega dušika, ki je prisoten kot amonijev dušik in inhibitor ureaze

Vrste gnojil ES, za katere se inhibitor ne sme uporabljati

Opis inhibitorjev nitrifikacije, s katerimi je dovoljeno mešanje

Podatki o dovoljenem deležu

Dicianamid

ELINCS št. 207-312-8

Najmanj 2,25

Največ 4,5

F.2 Inhibitorji ureaze

Št.

Oznaka vrste in sestava inhibitorja ureaze

Največja in najmanjša količina inhibitorja v masnem deležu celotnega dušika, ki je prisoten kot sečninski dušik

Vrste gnojil ES, za katere se inhibitor ne sme uporabljati

Opis inhibitorjev ureaze, s katerimi je dovoljeno mešanje

Podatki o dovoljenem deležu

N-(n-butil) tiofosforni triamid (NBFT)

ELINCS št. 435-740-7

Najmanj 0,09

Največ 0,20

▼B

PRILOGA II

DOVOLJENA ODSTOPANJA

Dovoljena odstopanja, navedena v tej prilogi, so negativne vrednosti izražene v masnih odstotkih.

Dovoljena odstopanja glede na navedene vsebnosti hranil v različnih vrstah gnojil ES so naslednja:

1. Enostavna mineralna gnojila s primarnimi hranili – absolutna vrednost v masnih odstotkih, izražena kot N, P2O5, K2O, MgO, Cl.

1.1 Dušična gnojila

kalcijev nitrat	0,4
kalcij-magnezijev nitrat	0,4
natrijev nitrat	0,4
čilski soliter	0,4
kalcijev cianamid	1,0
dušikov-kalcijev cianamid	1,0
amonsulfat	0,3
amonijev nitrat ali kalcijev-amonijev nitrat:
— do vključno 32 %	0,8
— več kakor 32 %	0,6
amonijev sulfat-nitrat	0,8
magnezijev sulfonitrat	0,8
magnezijev-amonijev nitrat	0,8
sečnina	0,4
suspenzija kalcijevega nitrata	0,4
raztopina dušičnega gnojila s sečninskim formaldehidom	0,4
suspenzija dušičnega gnojila s sečninskim formaldehidom	0,4
sečninski-amonijev sulfat	0,5
raztopina dušičnega gnojila	0,6
raztopina amonijevega nitrata in sečnine	0,6

1.2 Fosfatna gnojila

Thomasova žlindra:
— navedba, izražena kot obseg 2 masnih odstotkov	0,0
— navedba, izražena kot eno število	1,0

Druga fosfatna gnojila

topnost P2O5 v:	(številka gnojila v Prilogi I)
— anorganski kislini	(3, 6, 7)	0,8
— mravljični kislini.	(7)	0,8
— nevtralnem amonijevem citratu	(2a, 2b, 2c)	0,8
— alkalnem amonijevem citratu	(4, 5, 6)	0,8
— vodi	(2a, 2b, 3)	0,9
— vodi	(2c)	1,3

1.3 Kalijeva gnojila

kajnit	1,5
obogatena kajnitna sol	1,0
kalijev klorid:
— do vključno 55 %	1,0
— več kakor 55 %	0,5
kalijev klorid z magnezijevo soljo	1,5
kalijev sulfat	0,5
kalijev sulfat z magnezijevo soljo	1,5

1.4 Druge sestavine

klorid

0,2

2. Sestavljena mineralna gnojila s primarnimi hranili

2.1 Hranilne prvine

N	1,1
P2O5	1,1
K2O	1,1

2.2 Skupni negativni odmiki od navedene vrednosti

dvokomponentna gnojila	1,5
trokomponentna gnojila	1,9

3. Sekundarna hranila v gnojilih

Glede na navedeno vsebnost kalcija, magnezija, natrija in žvepla so dovoljena odstopanja četrtina navedene vsebnosti teh elementov do največ 0,9 %, izraženo absolutno za CaO, MgO, Na2O in SO3, to je 0,64 za Ca, 0,55 za Mg, 0,67 za Na in 0,36 za S.

4. Mikrohranila v gnojilih

Glede na navedeno vsebnost mikrohranil je dovoljeno odstopanje:

— 0,4 %, izraženo absolutno za vsebnost večjo od 2 %,

— petina navedene vrednosti za vsebnost, ki ne presega 2 %.

Glede na navedeno vsebnost za različne oblike dušika ali navedene topnosti fosforjevega pentoksida je dovoljeno odstopanje vrednosti za desetino celotne vsebnosti zadevnega hranila do največ dveh masnih odstotkov (2 %), če je celotna vsebnost tega hranila v mejah, določenih v Prilogi I, in znotraj dovoljenih odstopanj določenih zgoraj.

PRILOGA III

TEHNIČNE DOLOČBE ZA GNOJILA IZ AMONIJEVEGA NITRATA Z VISOKO VSEBNOSTJO DUŠIKA

1. Lastnosti in omejitve za enostavna gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika

1.1 Poroznost (zadrževanje olja)

Olje, ki ga zadržuje gnojilo, potem ko je to šlo skozi dva temperaturna cikla v območju od 25 do 50oC in ustreza določbam dela 2 oddelka 3 te priloge, ne sme presegati 4 masne %.

1.2 Gorljive sestavine

Masni odstotek gorljivih snovi, merjenih kot ogljik, ne sme presegati 0,2 % za gnojila, ki vsebujejo najmanj 31,3 masnega % dušika, in ne sme presegati 0,4 % za gnojila, ki vsebujejo vsaj 28 %, vendar manj kot 31,5 masnih % dušika.

1.3 pH

pH raztopine 10 g gnojila v 100 ml vode mora biti vsaj 4,5.

1.4 Analiza velikosti zrn

Skozi sito z velikostjo luknjic 1 mm ne sme preiti več kot 5 masnih % gnojila, skozi sito z velikostjo luknjic 0,5 mm pa ne smejo preiti več kot 3 masne % gnojila.

1.5 Klor

Največja dovoljena vsebnost klora je 0,02 masnega %.

1.6 Težke kovine

Težke kovine se ne smejo dodajati namenoma, majhne količine, ki nastanejo naključno med proizvodnim postopkom, pa ne smejo presegati mejne vrednosti, ki jo določi Odbor.

Vsebnost bakra ne sme biti višja od 10 mg/kg.

Mejne vrednosti za druge težke kovine niso določene.

2. Opis preskusa odpornosti proti eksploziji za gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika

Preskus je treba opraviti na reprezentativnem vzorcu gnojila. Preden se preskusi odpornost gnojila proti eksploziji mora celotna masa vzorca petkrat skozi toplotni cikel v skladu z določbami oddelka 3 dela 3 te priloge.

Preskus gnojila glede odpornosti proti eksploziji poteka v vodoravni jekleni cevi pod naslednjimi pogoji:

— brezšivna jeklena cev,

— dolžina cevi: vsaj 1 000 mm,

— nominalni zunanji premer: vsaj 114 mm,

— nominalna debelina stene: vsaj 5 mm,

— ojačevalnik: vrsta in masa izbranega ojačevalnika naj bosta taki, da čim bolj povečata tlak eksplozije, uporabljen na vzorcu, zaradi določitve njegove dovzetnosti za prenos eksplozije,

— temperatura preskusa: 15-25 °C,

— dokazni svinčeni valji za ugotavljanje eksplozije: premer 50 mm in višina 100 mm,

— nameščeni na vsakih 150 mm in vodoravno podpirajo cev. Preskus se izvede dvakrat. Za preskus se šteje, da je prepričljiv, če se pri obeh preskusih en ali več podpornih svinčenih valjev zmečka za manj kakor 5 %.

3. Metode za preverjanje ustreznosti mejnim vrednostim, določenim v prilogah III-1 in III-2

Metoda 1

Metode za uporabo toplotnih ciklov

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu so opredeljeni postopki uporabe toplotnih ciklov pred izvajanjem preskusa zadrževanja olja na enostavnih gnojilih iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika in preskusa odpornosti proti eksploziji na enostavnem in sestavljenem gnojilu iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

Šteje se, da metode zaprtih toplotnih ciklov, kakor so opisane v tem oddelku, dovolj simulirajo pogoje, ki jih je treba upoštevati na področju uporabe naslova II, poglavja IV, pri čemer pa ni nujno, da simulirajo vse okoliščine, ki nastajajo med transportom in shranjevanjem.

2. Toplotni cikli, navedeni v Prilogi III-1

2.1 Področje uporabe

Ta postopek je namenjen toplotnim ciklom pred določanjem zadrževanja olja v gnojilu.

2.2 Princip in opredelitev

V erlenmajerici segrejemo preskusni vzorec s sobne temperature na 50 oC in ga pri tej temperaturi vzdržujemo dve uri (faza pri 50 oC). Nato vzorec ohlajamo dokler ne doseže temperature 25 oC in ga pri tej temperaturi vzdržujemo dve uri (faza pri 25 oC). Kombinacija zaporednih faz pri 50 oC in 25 oC tvori en toplotni cikel. Po dveh toplotnih ciklih se preskusni vzorec vzdržuje pri temperaturi 20 ± 3 oC za določitev vrednosti zadrževanja olja.

2.3 Aparature

Običajne laboratorijske aparature, zlasti:

— vodne kopeli, termostatirane na 25 (± 1) oC in 50 (± 1) oC ločeno,

— erlenmajerice s prostornino 150 ml.

2.4 Postopek

Vsak preskusni vzorec po 70 (± 5) g prenesemo v erlenmajerico in jo zamašimo.

Posamezne erlenmajerice prenesemo vsaki dve uri iz kopeli, segrete na 50 oC, v kopel, segreto na 25 oC, in obratno.

Vodo v obeh kopelih vzdržujemo pri stalni temperaturi in v neprestanem gibanju s hitrim mešanjem, da zagotovimo višino vode nad višino vzorca. Zamašek zavarujemo pred kondenzacijo s pokrovčkom iz penaste gume.

3. Toplotni cikli, ki se uporabljajo za Prilogo III-2

3.1 Področje uporabe

Ta postopek je namenjen toplotnim ciklom pred izvajanjem preskusa eksplozivnosti.

3.2 Princip in opredelitev

V posodi, ki je neprepustna za vodo, segrejemo vzorec s sobne temperature na 50 oC in ga pri tej temperaturi vzdržujemo dve uri (faza pri 50 oC). Nato vzorec ohlajamo dokler ne doseže temperature 25 oC in ga pri tej temperaturi vzdržujemo eno uro (faza pri 25 oC). Kombinacija zaporednih faz pri 50 oC in 25 oC tvori en toplotni cikel. Po opravljenem zahtevanem številu toplotnih ciklov se preskusni vzorec vzdržuje pri temperaturi 20 (± 3) oC, do izvedbe preskusa eksplozivnosti.

3.3 Aparature

— Vodna kopel, termostatirana v temperaturnem območju od 20 do 51 oC z najmanjšo hitrostjo segrevanja in ohlajanja 10 oC/h ali dve vodni kopeli, prva termostatirana pri temperaturi 20 oC in druga pri 51 oC. Voda v kopeli/-ih se stalno meša: prostornina kopeli mora biti dovolj velika, da se zagotovi zadostno kroženje vode.

— Škatla iz nerjavečega jekla, za vodo neprepustna na vseh mestih in opremljena s termoelementom na sredini. Zunanja širina te škatle je 45 (± 2) mm, debelina sten pa 1,5 mm (glej sliko 1). Višino in dolžino škatle je mogoče izbrati tako, da ustrezata dimenzijam vodne kopeli, tj. dolžina 600 mm in višina 400 mm.

3.4 Postopek

Količino gnojila, ki zadošča za eno eksplozijo, prenesemo v škatlo in zapremo pokrov. Škatlo postavimo v vodno kopel. Vodo segrejemo na 51 oC in izmerimo temperaturo v sredini gnojila. Po eni uri, ko temperatura v sredini gnojila doseže 50 oC, vodo ohladimo. Po eni uri, ko temperatura v sredini gnojila doseže 25 oC, vodo segrejemo za začetek drugega cikla. Pri dveh vodnih kopelih, škatlo po vsakem obdobju segrevanja/ohlajanja prenesemo v drugo kopel.

Slika 1

Metoda 2

Določevanje zadrževanja olja

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek določanja zadrževanja olja enostavnih gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

Metoda je uporabna tako za gnojila v kepah (prilirana) kot tudi za granulirana gnojila, ki ne vsebujejo v olju topnih snovi.

2. Opredelitev

Zadrževanje olja v gnojilu: količina olja, ki ga gnojilo zadrži; določa se pod natančno določenimi delovnimi pogoji ter izrazi v masnih odstotkih.

3. Princip

Popolna potopitev preskusnega deleža v plinsko olje za natančno določeno obdobje, čemur sledi izsušitev presežka olja pod natančno določenimi pogoji. Merjenje povečanja mase preskusnega deleža.

4. Reagent

Plinsko olje

Najvišja viskoznost

5 mPas pri 40 oC

Gostota

od 0,8 do 0,85 g/ml pri 20 oC

Vsebnost žvepla

1,0 % (m/m)

Pepel

0,1 % (m/m)

5. Aparature

Običajne laboratorijske aparature in:

5.1 Tehtnica, z natančnostjo tehtanja 0,01 g.

5.2 Čaše, s prostornino 500 ml.

5.3 Plastičen lij, po možnosti z valjasto steno na zgornjem koncu in premerom približno 200 mm.

5.4 Preskusno sito, velikost luknjic 0,5 mm, ki se prilega liju (5.3).

Opomba:

Velikost lija in sita zagotavlja, da le nekaj zrnc leži drugo na drugem, tako da olje lažje odteče.

5.5 Filtrirni papir z veliko hitrostjo filtriranja, naguban, mehek, masa 150 g/m2.

5.6 Vpojna tkanina (laboratorijska čistoča).

6. Postopek

6.1	Na ločenih deležih istega preskusnega vzorca se hitro druga za drugo opravita dve posamezni določanji.

▼M7

6.2

S preskusnim sitom (5.4) odstranite delce, manjše od 0,5 mm. V čašo (5.2) na 0,01 g natančno odtehtajte približno 50 gramov vzorca. Dodajte dovolj plinskega olja (oddelek 4), da z njim popolnoma prekrijete kepe ali zrnca, in pazljivo premešajte, da bi zagotovili popolno namočenost površin vseh kep ali zrnc. Čašo prekrijte z urnim steklom in pustite stati eno uro pri 25 (± 2) °C.

▼B

6.3	Celotno vsebino čaše filtriramo skozi lij (5.3) s preskusnim sitom (5.4). Delež, ki ga zadrži sito, pustimo na situ eno uro, da večina presežka olja lahko odteče.

6.4

Dva lista filtrirnega papirja (5.5) (približno 500 × 500 mm) na gladki površini položimo drugega na drugega; vse štiri robove obeh filtrirnih papirjev prepognemo do višine približno 40 mm, da se prepreči uhajanje kep. Na sredino filtrirnih papirjev položimo dva sloja vpojne tkanine (5.6). Celotno vsebino sita (5.4) polijemo po vpojni tkanini in z mehkim, ploščatim čopičem enakomerno razporedimo kepe. Po dveh minutah dvignemo eno stran robčkov, da se kepe prenesejo na filtrirna papirja pod robčki, in jih s čopičem enakomerno razporedimo po papirju. Na vzorec položimo še en list filtrirnega papirja, katerega robove podobno zavihamo navzgor, ter s krožnimi gibi in rahlim pritiskom povaljamo kepe med listi filtrirnega papirja. Na vsakih osem krožnih gibov naredimo premor, medtem dvignemo nasprotne robove filtrirnega papirja in v sredino vrnemo kepe, ki so se skotalile na rob. Upošteva se naslednji postopek: naredimo štiri polne krožne gibe, najprej v smeri urinega kazalca in nato še v nasprotno smer. Za tem vrnemo kepe v sredino, kakor je opisano zgoraj. Postopek je treba ponoviti trikrat (24 krožnih gibov, dve privzdigovanji robov). Med list papirja na dnu in listom, ki leži na njem, previdno vstavimo list filtrirnega papirja in z dvigom robov vrhnjega lista pustimo, da se kepe skotalijo na nov list. Kepe prekrijemo z novim listom filtrirnega papirja in ponovimo zgoraj opisani postopek. Takoj po kotaljenju kepe stresemo v tarirano posodo, jih znova stehtamo na 0,01 g natančno in tako določimo količino zadržanega plinskega olja.

6.5

Ponavljanje postopka valjanja in ponovno tehtanje

Če je količina zadržanega plinskega olja večja od 2 gramov, delež postavimo na skupek svežih filtrirnih papirjev ter ponovimo postopek valjanja in dvigovanja robov papirjev v skladu z oddelkom 6.4 (dvakrat po osem krožnih gibov in eno privzdigovanje). Nato delež znova stehtamo.

7. Navedba rezultatov

7.1 Metoda izračuna in formula

Zadrževanje olja se iz vsakega določanja (6.1) izrazi kot masni odstotek presejanega preskusnega deleža in izračuna po enačbi:

pri čemer je:

m1 masa presejanega preskusnega deleža (6.2), v gramih,

m2 masa preskusnega deleža v skladu z razdelkom 6.4 ali 6.5, kot rezultat zadnjega tehtanja, v gramih.

Kot rezultat vzamemo aritmetično sredino dveh posameznih določitev.

Metoda 3

Določanje gorljivih sestavin

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek določanja gorljive vsebine enostavnih gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

2. Princip

Ogljikov dioksid, pridobljen iz anorganskih polnil, se vnaprej odstrani s kislino. Organske spojine se oksidirajo z mešanico kromove in žveplove kisline. Nastali ogljikov dioksid absorbira raztopina barijevega hidroksida. Oborina se raztopi v raztopini klorovodikove kisline in določi z retitracijo z raztopino natrijevega hidroksida.

3. Reagenti

3.1	Kromov (VI) trioksid, Cr2O3,analitske čistote;

3.2	Žveplova kislina, 60 % (V/V): V 1-litrsko čašo vlijemo 360 ml vode in previdno dodamo 640 ml žveplove kisline (gostota pri 20 oC = 1,83 g/ml).

3.3	Srebrov nitrat: 0,1 mol/l raztopina.

3.4	Barijev hidroksid Odtehtamo 15 gramov barijevega hidroksida (Ba(OH)2 × 8H2O) in ga popolnoma raztopimo v vroči vodi. Pustimo, da se ohladi in ga prenesemo v litrsko bučko. Dopolnimo do oznake in premešamo. Filtriramo skozi naguban filtrirni papir.

3.5	Žveplova kislina: 0,1 mol/l standardna raztopina.

3.6	Natrijev hidroksid: 0,1 mol/l standardna raztopina.

3.7	Bromofenol modro: raztopina 0,4 grama na liter v vodi.

3.8	Fenolftalein: raztopina 2 gramov na liter v 60 % (V/V) etanolu.

3.9	Mešanica natrijevega hidroksida in kalcijevega hidroksida: velikost delcev približno od 1,0 do 1,5 mm.

3.10	Demineralizirana voda, sveže prevreta, da se odstrani ogljikov dioksid.

4. Aparature

4.1	Običajne laboratorijske aparature, zlasti: — filtrirni lonček s frito iz taljenega stekla in prostornino 15 ml; premer frite: 20 mm; skupna višina: 50 mm; poroznost 4 (premer por od 5 do 15 μm), — 600 ml čaša.

4.2	Dovod dušika pod pritiskom.

4.3

Aparat, izdelan iz naslednjih delov in sestavljen, če je mogoče, s pomočjo okroglih obrušenih spojk (glej sliko 2).

4.3.1 Absorpcijska cev A, dolga približno 200 mm in s premerom 30 mm, napolnjena z mešanico natrijevega hidroksida in kalcijevega hidroksida (3.9) in pritrjena s prižemami iz fiberglasa.

4.3.2 500 ml reakcijska bučka B s stransko cevko in okroglim dnom.

4.3.3 Kolona za frakcioniranje Vigreux, dolga približno 150 mm (C').

4.3.4 Kondenzator z dvojno površino C, dolg 200 mm.

▼M7

4.3.5 Drechslova steklenička D, delujoča kot zbiralnik za vso odvečno kislino, ki lahko destilira prek.

▼B

4.3.6 Ledena kopel E za hlajenje Drechslove stekleničke.

4.3.7 Dve absorpcijski posodi F1 in F2 s premerom od 32 do 35 mm, katerih plinski razdelilnik je sestavljen iz 10-milimetrskega diska iz slabo poroznega taljenega stekla.

4.3.8 Sesalna črpalka in priprava za uravnavanje sesanja G, ki jo sestavlja stekleni del v obliki T, vstavljen v sklop, katerega prosta ročica je s kratko gumijasto cevjo, opremljeno s prižemo, povezana s tanko kapilarno cevjo.

Opozorilo:

Uporaba vrele raztopine kromove kisline v aparaturi pod znižanim tlakom je zelo nevarna in zahteva ustrezne previdnostne ukrepe.

5. Postopek

5.1 Vzorec za analizo

Na 0,001 grama natančno odtehtamo približno 10 gramov amonijevega nitrata.

5.2 Odstranjevanje karbonatov

▼M7

Vzorec za analizo vnesite v reakcijsko bučko B. Dodajte 100 ml H2SO4 (3.2). Kepe ali zrnca se pri sobni temperaturi raztopijo v približno 10 minutah. Pripravo sestavite, kakor je prikazano na sliki: en konec absorpcijske cevi (A) povežite po napravi, ki preprečuje povratni tok in vsebuje tlak od 667 do 800 Pa, z virom dušika (4.2), drugi konec pa z dovodno cevjo reakcijske bučke. Kolono za frakcioniranje Vigreux (C′) in kondenzator (C) z dovodom hladilne vode postavite na svoje mesto. Pretok dušika naravnajte tako, da bo skozi raztopino tekel v zmernih količinah, raztopino segrejte do vrelišča in potem segrevajte še dve minuti. Ob koncu tega časovnega obdobja ne bi več smelo biti burnega vretja. Če opazite burno vretje, segrevajte še 30 minut. Pustite, da se raztopina hladi vsaj 20 minut, pri tem pa naj skozi njo teče dušik.

▼B

Dokončamo postopek sestavljanja laboratorijske naprave, kakor je prikazano na sliki, tako da povežemo cev kondenzatorja z Drechslovo stekleničko (D), to pa z absorpcijskima posodama F1 in F2. Med postopkom sestavljanja se mora dušik še naprej pretakati skozi raztopino. V obe absorpcijski posodi (F1 in F2) hitro uvedemo 50 ml raztopine barijevega hidroksida (3.4).

Skozi raztopino približno 10 minut uvajamo tok dušika v obliki mehurčkov. Raztopina v absorpcijskih posodah mora ostati bistra. Če se to ne zgodi, postopek odstranjevanja ogljika ponovimo.

5.3 Oksidacija in absorpcija

Po odstranitvi cevi za dovod dušika prek stranske ročice reakcijske bučke (B) hitro uvedemo 20 gramov kromovega trioksida (3.1) in 6 ml raztopine srebrovega nitrata (3.3). Aparat priključimo na sesalno črpalko, tok dušika pa prilagodimo tako, da skozi absorpcijski posodi iz taljenega stekla F1 in F2 teče enakomeren tok plinskih mehurčkov.

Reakcijsko bučko (B) segrevamo, dokler tekočina ne zavre, ki jo nato pustimo vreti eno uro in pol ( 11 ) Za nadzor pretoka dušika bo morda bo treba uravnati ventil za nadzor sesanja (G), saj je mogoče, da barijev karbonat, oborjen med preskusom, zamaši plošče iz taljenega stekla. Postopek je zadovoljiv, če raztopina barijevega hidroksida v absorpcijski posodi F2 ostane bistra. Sicer preskus ponovimo. Prenehamo s segrevanjem in razstavimo laboratorijsko napravo. Vsak razdelilnik (3.10) speremo z zunanje in notranje strani, da odstranimo barijev hidroksid in zberemo vodo, s katero smo spirali, v ustrezno absorpcijsko posodo. Razdelilnike postavimo drugega za drugim v 600 ml čašo, ki jo bomo pozneje uporabili za določanje.

Z vakuumom prek filtrirnega lončka iz taljenega stekla hitro filtriramo najprej vsebino absorpcijske posode F2 in nato še vsebino absorpcijske posode F1. Oborino zberemo s spiranjem absorpcijskih posod z vodo (3.10), filtrirni lonček pa očistimo s 50 ml iste vode. Postavimo ga v 600 ml čašo in dodamo približno 100 ml vrele vode (3.10). V vsako absorpcijsko posodo vlijemo 50 ml vrele vode in nato skozi razdelilnike pet minut spuščamo dušik. Tako dobljeno vodo zmešamo z vodo iz čaše. Postopek enkrat ponovimo, da zagotovimo, da so razdelilniki dobro sprani.

5.4 Merjenje karbonatov, ki izvirajo iz organske snovi

Vsebini čaše (3.8) dodamo pet kapljic fenolftaleina (3.8). Raztopina se obarva rdeče. Po kapljicah dodajamo klorovodikovo kislino (3.5), dokler se rožnata barva ne razbarva. Raztopino v čaši dobro premešamo, s čimer preverimo, da se rožnata barva znova ne pojavi. Dodamo pet kapljic bromofenolno modre in titriramo s klorovodikovo kislino, dokler se raztopina ne obarva rumeno. Dodamo še 10 ml klorovodikove kisline.

Raztopino segrejemo do vrelišča in jo nato segrevamo še največ eno minuto. Dobro preverimo, da v tekočini ne ostane še kaj oborine.

Pustimo, da se ohladi, in retitriramo z raztopino natrijevega hidroksida (3.6).

6. Slepi preskus

Slepi preskus opravimo po enakem postopku in ob uporabi enake količine vseh reagentov.

7. Navedba rezultatov

Vsebnost gorljivih sestavin (C), izraženih kot ogljik, se kot masni odstotek vzorca izračuna po formuli:

pri čemer je:

masa preskusnega deleža, v gramih,

skupni volumen 0,1 mol/l klorovodikove kisline, dodane po spremembi barve fenolftaleina, v ml,

volumen 0,1 mol/l raztopine natrijevega hidroksida, uporabljene za retitracijo, v ml.

Slika 2:

Metoda 4

Določanje vrednosti pH

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek merjenja vrednosti pH raztopine enostavnega gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

2. Princip

Merjenje vrednosti pH raztopine amonijevega nitrata s pH-metrom.

3. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda brez ogljikovega dioksida.

3.1 Pufrska raztopina, pH 6,88 pri 20 oC

V približno 400 ml vode raztopimo 3,40 ± 0,01 grama kalijevega dihidrogen ortofosfata (KH2PO4). Nato v približno 400 ml vode raztopimo 3,55 ± 0,01 grama dinatrijevega hidrogen ortofosfata (Na2HPO4). Obe raztopini kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko, z vodo dopolnimo do oznake in premešamo. Raztopino shranimo v posodi, ki ne prepušča zraka.

3.2 Pufrska raztopina, pH 4,00 pri 20 oC

V vodi raztopimo 10,21 ± 0,01 grama kalijevega hidrogen ftalata (KHC8O4H4), kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko, z vodo dopolnimo do oznake in premešamo.

Raztopino shranimo v posodi, ki ne prepušča zraka.

3.3	Lahko se uporabijo standardne raztopine pH, ki so na voljo na tržišču.

4. Aparature

pH-meter, opremljen s stekleno in kalomelno/živosrebrovo elektrodo ali ustreznimi nadomestki, z občutljivostjo 0,05 enote pH.

5. Postopek

5.1 Umerjanje pH-metra

pH-meter (4) umerimo pri temperaturi 20 (± 1) oC s pufrsko raztopino (3.1), (3.2) ali (3.3). Med celotnim preskusom je na površino raztopine usmerjen počasen tok dušika.

5.2 DoločanjeV

250 ml čaši na 10 (± 0,01) gramov vzorca prelijemo s 100,0 ml vode. Netopne snovi odstranimo s filtriranjem, odlitjem ali centrifugiranjem tekočine. Vrednost pH bistre raztopine izmerimo pri temperaturi 20 (± 1) oC po enakem postopku kot za umerjanje pH metra.

6. Navedba rezultatov

Rezultate navedemo v enotah pH na 0,1 enote natančno; navedemo tudi temperaturo pri merjenju.

Metoda 5

Določanje velikosti delcev

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek preskusnega sejanja enostavnih gnojil iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

2. Princip

Preskusni vzorec se preseje skozi garnituro treh sit, ročno ali mehansko. Masa, ki ostane na posameznem situ, se zabeleži in izračuna se odstotek snovi, ki prehaja skozi predpisana sita.

3. Aparature

3.1	Preskusna sita iz pletene žice s premerom 200 mm in standardnimi premeri luknjic 2,0 mm, 1,0 mm in 0,5 mm posamično. En pokrov in ena sprejemna posoda za ta sita.

3.2	Tehtnica za tehtanje na 0,1 gram natančno.

3.3	Mehanski stresalnik sit (če je na voljo) z možnostjo stresanja vzorcev v navpični in tudi vodoravni smeri.

4. Postopek

4.1	Vzorec se reprezentativno razdeli na približno 100-gramske deleže.

4.2	Enega od teh deležev stehtamo na 0,1 grama natančno.

4.3	Garnituro sit razvrstimo v naraščajočem vrstnem redu: sprejemna posoda, 0,5 mm, 1 mm, 2 mm, stehtani preskusni delež damo na vrhnje sito. Pokrov namestimo na vrh garniture sit.

4.4	Stresamo ročno ali mehansko, v navpični in vodoravni smeri, in če je stresanje ročno, občasno rahlo udarimo. Postopek nadaljujemo 10 minut ali dokler količina, ki se skozi posamezno sito preseje v eni minuti, ni manjša od 0,1 grama.

4.5	Sita odstranimo iz garniture, zberemo zadržano snov in po potrebi z mehko ščetko nežno očistimo spodnjo stran sita.

4.6	Snov, ki se zadrži na posameznem situ, in snov, ki se zbere v sprejemni posodi, stehtamo na 0,1 grama natančno.

5. Ovrednotenje rezultatov

5.1

Mase frakcij spremenimo v odstotke skupne mase posameznih frakcij (ne prvotne količine).

Izračunamo odstotek v sprejemni posodi (tj. < 0,5 mm): A %

Izračunamo odstotek snovi, zadržane na 0,5-milimetrskem situ: B %

Izračunamo odstotek snovi, presejane skozi 1,0 mm sito, tj. (A + B) %

Vsota mas frakcij mora biti znotraj 2 % začetne mase.

5.2	Opraviti je treba vsaj dve ločeni analizi, posamezni rezultati za A pa se ne bi smeli razlikovati za več kakor 1,0 % absolutno in za B ne več kakor 1,5 % absolutno. Če ni tako, preskus ponovimo.

6. Navedba rezultatov

Navedemo srednjo vrednost dveh vrednosti, dobljenih za A na eni strani, in za A + B na drugi.

Metoda 6

Določanje vsebnosti klora (kot kloridnega iona)

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek določanja vsebnosti klora (kot kloridnega iona) v enostavnih gnojilih iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

2. Princip

Kloridni ioni, raztopljeni v vodi, se določijo s potenciometrično titracijo s srebrovim nitratom v kislem mediju.

3. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda brez kloridnih ionov.

3.1	Aceton, p.a.

3.2	Koncentrirana dušikova kislina (gostota pri 20 oC = 1,40 g/ml)

3.3	0,1 mol/l standardna raztopina srebrovega nitrata. Raztopino shranimo v steklenici iz rjavega stekla.

3.4	0,004 M standardna raztopina srebrovega nitrata – pripravimo svežo raztopino tik pred uporabo.

3.5

0,1 M standardna referenčna raztopina kalijevega klorida. 3,7276 grama kalijevega klorida analitske čistote, predhodno sušenega eno uro v sušilniku pri 130 oC in nato ohlajenega v eksikatorju na sobno temperaturo, stehtamo na 0,1 mg natančno. Količino raztopimo v malo vode, raztopino kvantitativno prenesemo v 500 ml standardno bučko, razredčimo do oznake in premešamo.

3.6	0,004 mol/l standardna referenčna raztopina kalijevega klorida - pripravimo svežo raztopino tik pred uporabo.

4. Aparature

4.1	Potenciometer s srebrovo merilno elektrodo in kalomelno referenčno elektrodo, z občutljivostjo 2 mV, in območjem merjenja od –500 do + 500 mV.

4.2	Most, ki vsebuje nasičeno raztopino kalijevega nitrata in je povezan s kalomelno elektrodo (4.1) in na obeh koncih opremljen z luknjičastimi zamaški.

4.3	Magnetno mešalo z mešalno paličico, prevlečeno s teflonom.

4.4	Mikrobireta z ozkim koničastim vrhom in 0,01 ml razdelki.

5. Postopek

5.1 Standardizacija raztopine srebrovega nitrata V

dve nizki čaši ustrezne prostornine (na primer 250 ml) s pipeto prenesemo 5,00 ml in 10,00 ml standardne referenčne raztopine kalijevega klorida (3.6). Vsebino posamezne čaše titriramo po naslednjem postopku.

Dodamo 5 ml raztopine dušikove kisline (3.2), 120 ml acetona (3.1) in toliko vode, da celotno prostornino povečamo na približno 150 ml. Mešalno palico magnetnega mešala (4.3) postavimo v čašo in vključimo mešalec. Srebrno elektrodo (4.1) in prosti konec mostu (4.2) potopimo v raztopino. Elektrodi povežemo s potenciometrom (4.1) in po preverjanju ničlišča aparature zapišemo vrednost začetnega potenciala.

Z mikrobireto (4.4) titriramo tako, da najprej dodamo 4 ali 9 ml raztopine srebrovega nitrata, ki ustreza uporabljeni standardni referenčni raztopini kalijevega klorida. Nadaljujemo z dodajanjem 0,1 ml deležev 0,004 M raztopine in 0,05 ml deležev 0,1 M raztopine. Po vsakem dodajanju počakamo, da se potencial stabilizira.

Dodane prostornine in ustrezne vrednosti potenciala zabeležimo v prva dva stolpca preglednice.

V tretji stolpec preglednice zabeležimo zaporedne prirastke (Δ1E) potenciala E. V četrti stolpec zabeležimo razlike (Δ2E), pozitivne ali negativne, med prirastki potencialov (Δ1E). Konec titracije ustreza dodatku 0,1 ali 0,05 ml deleža (V1) raztopine srebrovega nitrata, ki daje najvišjo vrednost Δ1E.

Za natančen izračun prostornine (Veq) raztopine srebrovega nitrata, ki ustreza koncu reakcije, uporabimo formulo:

pri čemer je:

V0 skupna prostornina raztopine srebrovega nitrata, ki je takoj pred prostornino, ki daje največji prirastek Δ1E, v ml,

V1 prostornina zadnjega deleža dodane raztopine srebrovega nitrata (0,1 ali 0,05 ml), v ml,

b zadnja pozitivna vrednost Δ2,

B vsota absolutnih vrednosti zadnjih pozitivnih vrednosti Δ2E in prve negativne vrednosti Δ2E (glej primer v Preglednici 1).

5.2 Slepi preskus

Izvedemo slepi preskus in ga upoštevamo pri izračunu končnega rezultata.

Rezultat V4 slepega preskusa na reagentih se izrazi v ml s formulo:

pri čemer je:

V2 vrednost točne prostornine (Veq) raztopine srebrovega nitrata, ki ustreza titraciji 10 ml uporabljene standardne raztopine kalijevega klorida, v ml.

V3 vrednost točne prostornine (Veq) raztopine srebrovega nitrata, ki ustreza 5 ml uporabljene standardne referenčne raztopine kalijevega klorida, v ml.

5.3 Preskus preverjanja

S slepim preskusom je obenem mogoče preveriti, da laboratorijska oprema deluje zadovoljivo in da je bil preskusni postopek pravilno izveden.

5.4 Določanje

Na 0,01 grama natančno odtehtamo delež vzorca v obsegu od 10 do 20 gramov. Kvantitativno ga prenesemo v 250 ml čašo. Dodamo 20 ml vode, 5 ml raztopine dušikove kisline (3.2), 120 ml acetona (3.1) in toliko vode, da celotno prostornino povečamo na 150 ml.

Palico magnetnega mešala (4.3) namestimo v čašo, čašo pa na mešalec, ki ga nato vklopimo. Srebrno elektrodo (4.1) in prosti konec mostu (4.2) potopimo v raztopino, povežemo elektrode s potenciometrom (4.1) in po preverjanju ničlišča aparature zabeležimo vrednost začetnega potenciala.

Titriramo z raztopino srebrovega nitrata z dodajanjem po 0,1 ml iz mikrobirete (4.4). Po vsakem dodajanju počakamo, da se potencial stabilizira.

Nadaljujemo s titracijo, kakor je določeno v 5.1, z vključno od četrtega odstavka dalje: „Dodane prostornine in ustrezne vrednosti potenciala zabeležimo v prva dva stolpca preglednice …“.

6. Navedba rezultatov

Rezultate analize izrazimo kot odstotek klora v vzorcu kot je bil sprejet za analizo. Izračunamo odstotek vsebnosti klora (Cl) s formulo:

pri čemer je:

T koncentracija uporabljene raztopine srebrovega nitrata, v mol/l,

V4 rezultat slepega preskusa (5.2), v ml,

V5 vrednost Veq, ki ustreza določanju (5.4), v ml,

m masa preskusnega deleža, v gramih.

Preglednica 1: Primer

Prostornina raztopine srebrovega nitrata V (ml)	Potencial E (mV)	Δ1E	Δ2E
4,80	176
4,90	211	35	+ 37
5,00	283	72	- 49
5,10	306	23	- 10
5,20	319	13
Veq = 4,9 +0,1 × 3737 +49 = 4,943

Metoda 7

Določanje bakra

1. Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek določanja vsebnosti bakra v enostavnih gnojilih iz čistega amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

2. Princip

Vzorec se raztopi v razredčeni klorovodikovi kislini, količina bakra pa se določi z atomsko absorpcijsko spektrofotometrijo.

3. Reagenti

3.1	Klorovodikova kislina (gostota pri 20 oC = 1,18 g/ml).

3.2	6 mol/l raztopina klorovodikove kisline.

3.3	0,5 mol/l raztopina klorovodikove kisline.

3.4	Amonijev nitrat.

3.5	Vodikov peroksid, 30 % (m/V).

3.6

Raztopina bakra ( 12 ) (osnovna): na 0,001 grama natančno odtehtamo 1 gram čistega bakra, ga raztopimo v 25 ml 6 mol/l raztopini klorovodikove kisline (3.2), po delih dodajamo 5 ml vodikovega peroksida (3.5) in z vodo razredčimo na 1 liter. 1 ml te raztopine vsebuje 1 000 μg bakra (Cu).

3.6.1

Raztopina bakra (razredčena): 10 ml osnovne raztopine (3.6) z vodo razredčimo na 100 ml, nato pa 10 ml tako dobljene raztopine z vodo razredčimo na 100 ml. 1 ml te končne razredčene raztopine vsebuje 10 μg bakra (Cu).

Pripravimo svežo raztopino tik pred uporabo.

4. Aparature

Atomski absorpcijski spektrofotometer z bakrovo žarnico (324,8 nm).

5. Postopek

5.1 Priprava raztopine za analizo

Na 0,001 grama natančno odtehtamo 25 gramov vzorca, ga prenesemo v 400-mililitrsko čašo in previdno dodamo 20 ml klorovodikove kisline (3.1) (zaradi nastajanja ogljikovega dioksida se lahko pojavi burna reakcija). Po potrebi dodamo več solne kisline. Ko se konča burno vretje, pustimo izhlapevati na parni kopeli do suhega in občasno premešamo s stekleno paličico. Dodamo 15 ml 6 mol/l raztopine klorovodikove kisline (3.2) in 120 ml vode. Premešamo s stekleno paličico, ki jo je treba pustiti v čaši, čašo pa pokrijemo z urnim steklom. Raztopina naj rahlo vre, dokler se raztapljanje ne dokonča, nato pa jo ohladimo.

Raztopino kvantitativno prenesemo v 250 ml merilno bučko tako, da enkrat izperemo s 5 ml 6 mol/l klorovodiokove kisline (3.2) in dvakrat s 5 ml vrele vode, ter dolijemo 0,5 mol/l klorovodikove kisline (3.3) do oznake in previdno premešamo.

Filtriramo skozi filtrirni papir brez bakra ( 13 ) , pri čemer zavržemo prvih 50 ml filtrata.

5.2 Slepa raztopina

Pripravimo slepo raztopino, pri kateri izpustimo samo vzorec, to po upoštevamo pri izračunu končnih rezultatov.

5.3 Določanje

5.3.1 Priprava preskusnih raztopin vzorca in slepe

Raztopino vzorca (5.1) in preskusno slepo raztopino (5.2) razredčimo z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (3.3), tako da bo koncentracija bakra ustrezala optimalnemu merilnemu območju spektrometra. Razredčevanje običajno ni potrebno.

5.3.2 Priprava umeritvenih raztopin

Z razredčevanjem standardne raztopine (3.6) z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (3.3) pripravimo vsaj pet standardnih raztopin, ki ustrezajo optimalnemu merilnemu območju spektrometra (od 0 do 5,0 mg/l Cu). Pred razredčevanjem do oznake vsaki raztopini dodamo amonijev nitrat (3.4), da dobimo končno koncentracijo 100 mg na ml.

5.4 Merjenje

Spektrofotometer (4) nastavimo na valovno dolžino 324,8 nm. Uporabimo oksidirajoč plamen zrak-acetilen. V navedenem zaporedju po trikrat napršimo umeritveno raztopino (5.3.2), raztopino vzorca in slepo raztopino (5.3.1), laboratorijsko napravo pa med vsakim naprševanjem dobro izperemo z destilirano vodo. Umeritveno krivuljo grafično prikažemo tako, da na ordinato nanesemo srednje vrednosti absorbanc posameznih uporabljenih standardnih raztopin, na absciso pa ustrezne koncentracije bakra v μg/ml.

Iz podatkov z umeritvene krivulje določimo koncentracijo bakra v raztopini končnega vzorca in slepi raztopini.

6. Navedba rezultatov

Vsebnost bakra v vzorcu izračunamo ob upoštevanju mase preskusnega vzorca in razredčenj, opravljenih med analizo, ter vrednosti slepe raztopine. Rezultate izrazimo kot mg Cu/kg.

4. Določitev odpornosti proti eksploziji

4.1 Namen in področje uporabe

V tem dokumentu je opredeljen postopek določanja odpornosti proti eksploziji za enostavna gnojila iz amonijevega nitrata z visoko vsebnostjo dušika.

4.2 Princip

Preskusni vzorec se zapre v železno cev in izpostavi šoku ob eksploziji, ki ga povzroči eksplozivni spodbujevalni naboj. Širjenje eksplozije se določi iz stopnje drobljenja svinčenih valjev, na katerih med preskusom vodoravno leži cev.

4.3 Materiali

4.3.1 Plastični eksploziv, ki vsebuje od 83 do 86 % pentrita

Gostota

od 1 500 do 1 600 kg/m3

Hitrost širjenja eksplozije

od 7 300 do 7 700 m/s

Masa

500 (± 1) gram

4.3.2 Sedem delov upogljive zažigalne vrvice z nekovinskim varovalnim plaščem

Polnilna masa

od 11 do 13 g/m

Dolžina posamezne vrvice

400 (± 2) mm

4.3.3 Stisnjena kroglica sekundarnega eksploziva, izdolbena za nastavitev detonatorja

Eskploziv

heksogen/vosek 95/5, tertil ali podoben sekundarni eksploziv z dodanim grafitom ali brez njega.

Gostota

od 1 500 do 1 600 kg/m3

Premer

od 19 do 21 mm

Višina

od 19 do 23 mm

Vdolbina v sredini za sprejem detonatorja

premer od 7 do 7,3 mm, globina 12 mm.

4.3.4 Brezšivna jeklena cev, kakor je določeno v ISO 65 - 1981 - Heavy Serije z nominalnimi dimenzijami DN 100 (4")

Zunanji premer : od 113,1 do 115,0 mm

Debelina stene : 5,0 do 6,5 mm

Dolžina : 1 005 (± 2) mm.

4.3.5 Dno

Material : jeklo, dobre kakovosti za varjenje

Dimenzije : 160 × 160 mm

Debelina : od 5 do 6 mm

4.3.6 Šest svinčenih valjev

Premer : 50 (± 1) mm

Višina : od 100 do 101 mm

Materiali : mehki svinec, vsaj 99,5 % čistote.

4.3.7 Jekleni blok/kvader

Dolžinavsaj : 1 000 mm

Širina : vsaj 150 mm

Višina : vsaj 150 mm

Masa : vsaj 300 kg, če za jekleni blok/kvader ni trdne opore.

4.3.8 Plastični ali kartonasti valj za spodbujevalni naboj

Debelina stene : od 1,5 do 2,5 mm

Premer : od 92 do 96 mm

Višina : od 64 do 67 mm

4.3.9

Detonator (električni ali neelektrični) z začetno silo od 8 do 10

4.3.10

Lesena plošča

Premer : od 92 do 96 mm. Premer naj ustreza notranjemu premeru plastičnega ali kartonastega valja (4.3.8)

Debelina : 20 mm

4.3.11

Lesena palica z enakimi dimenzijami kakor detonator (4.3.9)

4.3.12

Šiviljske bucike (največja dolžina 20 mm)

4.4 Postopek

4.4.1 Priprava spodbujevalnega naboja za vstavitev v jekleno cev

Za sprožitev razstreliva v spodbujevalnem naboju obstajata dve metodi, izbira pa je odvisna od opreme, ki je na voljo.

4.4.1.1 Hkratna sprožitev na sedmih točkah

Spodbujevalni naboj, pripravljen za uporabo, je prikazan na sliki 1.

4.4.1.1.1

V leseno ploščo (3.10) izvrtamo vzporedno z njeno osjo luknje, prvo skozi sredino, preostalih šest pa simetrično po obodu kroga s premerom 5 mm. Premer lukenj mora biti od 6 do 7 mm (glej razdelek A-B na sliki 1), odvisno od premera uporabljane zažigalne vrvice (4.3.2).

4.4.1.1.2

Odrežemo sedem upogljivih zažigalnih vrvic (4.3.2) v dolžini po 400 mm, pri čemer se izgubi razstreliva na koncu vrvice izognemo z ravnim rezom in tako, da konec zalepimo z lepilom. Posamezne vrvice potisnemo skozi posamezne luknje v leseni plošči (4.3.10), dokler konci na drugi strani plošče ne izstopijo za nekaj centimetrov. Nato prečno vstavimo šiviljsko buciko (4.3.12) v tekstilni varnostni ovoj vsake vrvice, od 5 do 6 mm od konca, na vrvice pa nato v 2 cm širokem pasu od bucike po vsej dolžini nanesemo lepilo. Na koncu potegnemo daljše konce vrvic tako, da bucike pridejo v stik z leseno ploščo.

4.4.1.1.3

Plastično razstrelivo (4.3.1) oblikujemo v valj s premerom od 92 do 96 mm, odvisno od premera valja (4.3.8). Ta valj na ravni površini postavimo pokonci in vstavimo oblikovano razstrelivo. Nato v vrh valja vstavimo leseno ploščo ( 14 ) z vstavljenimi sedmimi kosi zažigalne vrvice in jo potisnemo navzdol na razstrelivo. Višino valja (od 64 do 67 mm) prilagodimo tako, da vrhnji rob ne sega čez leseno ploščo. Nazadnje valj po celotnem obodu pritrdimo na leseno ploščo, na primer s sponkami ali žebljički.

4.4.1.1.4

Proste konce vseh sedmih kosov zažigalne vrvice zberemo okoli oboda lesene palice (4.3.11), tako da so v višini ravnine, ki je pravokotna na palico. Okoli palice jih z lepilnim trakom oblikujemo v snop. ( 15 )

4.4.1.2 Sredinska sprožitev s stisnjeno kroglico

Spodbujevalni naboj, pripravljen za uporabo, je prikazan na sliki 2.

4.4.1.2.1 Priprava stisnjene kroglice

Ob ustreznih varnostnih ukrepih vnesemo 10 gramov sekundarnega razstreliva (4.3.3) v kalup z notranjim premerom od 19 do 21 mm in kroglico stisnemo v ustrezno obliko in na ustrezno gostoto.

(Razmerje premer: višina bi morala biti približno 1:1).

V sredini dna kalupa je klin, visok 12 mm in s premerom od 7,0 do 7,3 mm (odvisno od premera uporabljenega detonatorja), ki v stisnjenem vložku ustvari valjasto vdolbino za poznejše vstavljanje detonatorja.

4.4.1.2.2 Priprava spodbujevalnega naboja

Plastično razstrelivo (4.3.1) prenesemo v valj (4.3.8), ki stoji pokonci na vodoravni površini, in ga nato potisnemo navzdol z lesenim rezilom, da razstrelivo dobi valjasto obliko z vdolbino na sredini. Stisnjeno kroglico vstavimo v to vdolbinico. Valjasto oblikovano razstrelivo, ki vsebuje stisnjeno kroglico, pokrijeo z leseno ploščo (4.3.10), ki ima v sredini luknjo premera od 7,0 do 7,3 mm, za vstavljanje detonatorja. Leseno ploščo in valj pritrdimo skupaj s križem iz lepilnega traku. Z vstavljeno leseno palico (4.3.11) zagotovimo, da sta osi luknje, izvrtane v ploščo, in vdolbine v stisnjeni kroglici, vzporedni.

4.4.2 Priprava jeklenih cevi za preskuse eksplozivnosti

Na enem koncu jeklene cevi (4.3.4), 4 mm stran od roba, pod pravim kotom izvrtamo dve nasproti postavljeni luknjici s premerom 4 mm.

Spodnjo ploščo (4.3.5) zavarimo na nasprotni konec cevi tako, da popolnoma zapolnimo pravi kot med spodnjo ploščo in steno cevi s kovino za varjenje po vsem obodu cevi.

4.4.3 Polnjenje in napolnjenje jeklene cevi

Glej sliki 1 in 2.

4.4.3.1

Preskusni vzorec, jekleno cev in spodbujevalni naboj je treba naravnati na temperaturo 20 (± 5) oC. Za dva preskusa eksplozivnosti potrebujete od 16 do 18 kg preskusnega vzorca.

4.4.3.2

Cev postavite pokonci, tako da kvadratna plošča dna leži na trdni ravni površini, po možnosti cementni. Cev napolnimo približno do ene tretjine s preskusnim vzorcem in jo nato petkrat spustimo z 10 cm navpično na tla, da se kepice ali kroglice v cevi čim bolj stisnejo. Da stiskanje pospešimo, cev tresemo tako, da jo med posameznimi spusti desetkrat udarimo po stranski steni s 750- do 1 000-gramskim kladivom.

Postopek polnjenja ponovite še z drugim delom preskusnega vzorca. Dodajanje na koncu se izvede tako, da po zgoščevanju vsebine cevi z desetkratnim dviganjem in spuščanjem in skupaj 20 vmesnimi udarci s kladivom, naboj zapolni cev do razdalje 70 mm stran od odprtine.

Polnilno višino vzorca v jekleni cevi je treba prilagoditi tako, da bo spodbujevalni naboj (4.1.1.1 ali 4.1.1.2), ki ga vstavite pozneje, v tesnem stiku z vzorcem po celotni površini.

4.4.3.3

Spodbujevalni naboj vstavimo v cev tako, da je v stiku z vzorcem; vrhnja površina lesene plošče mora biti 6 mm pod zgornjim robom cevi. Tesen stik razstreliva s preskusnim vzorcem zagotovimo z dodajanjem ali odstranjevanjem majhnih količin vzorca. Kakor je prikazano na slikah 1 in 2, se razdelilni buciki vstavita skozi luknjici pri odprtem koncu cevi, njuni nogi pa sta plosko razprti proti cevi.

4.4.4 Umeščanje jeklene cevi in svinčenih valjev (glej sliko 3)

4.4.4.1

Oštevilčite osnovne ploskve svinčenih valjev (4.3.6) z 1 do 6. Na sredinski črti jeklene kocke (4.3.7) naredite šest oznak, ki so med seboj oddaljene po 150 mm in ležijo na vodoravni osnovni ploskvi tako, da je prva oznaka vsaj 75 mm od roba kocke. Na vsako od oznak postavite svinčeni valj tako, da je sredina osnovne ploskve vsakega valja postavljena natančno na oznako.

4.4.4.2

Jekleno cev, pripravljeno v skladu s 4.3, postavite vodoravno na svinčene valje tako, da nastavite os cevi vzporedno s sredinsko črto jeklene kocke, zavarjeni konec cevi pa se razteza še 50 mm za svinčenim valjem številka 6. Da preprečimo kotaljenje cevi, vstavimo majhne lesene zagozde med zgornji del svinčenih valjev in steno cevi (eno na vsako stran) ali namestimo križ iz lesa med valj in jekleno kocko.

Opomba:

Prepričamo se, da je cev v stiku z vsemi šestimi svinčenimi valji; rahla ukrivljenost jeklene cevi se lahko nadomesti z vrtenjem cevi okoli njene vzdolžne osi; če je katerikoli od svinčenih valjev previsok, ga previdno rahlo udarimo s kladivom na zahtevano višino.

4.4.5 Priprava za eksplozijo

4.4.5.1

V skladu s 4.4 laboratorijsko napravo postavimo v zaklonišče ali ustrezno pripravljen podzemni prostor (tj. rudnik ali rov). Zagotovimo, da temperatura jeklene cevi pred samo eksplozijo ostane 20 (± 5) oC.

Opomba:

Če taki prostori za razstreljevanje niso na voljo, lahko delo po potrebi opravite v betonski jami, prekriti z lesenimi tramovi. Eksplozija lahko povzroči raztrositev delcev z visoko kinetično energijo, zato je razstreljevanje treba opraviti na ustrezni razdalji od bivališč ali cest.

4.4.5.2

Če se uporablja spodbujevalni naboj s sproženjem na sedmih točkah, poskrbimo, da so zažigalne vrvice raztegnjene, kakor je opisano v opombi k 4.4.1.1.4, in razvrščene čim bolj vodoravno.

4.4.5.3

Na koncu odstranimo leseno palico in jo nadomestimo z detonatorjem. Same razstrelitve ne opravimo, dokler vsi ne zapustijo nevarnega območja in se preskusno osebje ne umakne v zaklonišče.

4.4.5.4

Sprožimo razstrelitev razstreliva.

4.4.6

Počakamo dovolj dolgo, da se dim (plin in včasih strupeni produkti razgradnje, kakor so na primer dušikovi plini) razkadijo, nato zberemo svinčene valje in izmerimo njihove višine s šestilom Vernier.

Za posamezne označene valje zabeležimo stopnjo drobljenja, izraženo kot odstotek začetne višine 100 mm. Če so valji zdrobljeni v prečni smeri, zabeležimo najvišjo in najnižjo vrednost in nato izračunamo povprečje.

4.4.7

Lahko se uporabi tudi sonda za stalno merjenje hitrosti eksplozije; sondo je treba vstaviti vzdolž osi cevi ali vzdolž stranske stene cevi.

4.4.8

Opraviti je treba dva preskusa eksplozivnosti na vzorec.

4.5 Preskusno poročilo

V poročilu je treba navesti vrednosti naslednjih parametrov posameznega preskusa eksplozivnosti:

— dejansko izmerjene vrednosti zunanjega premera jeklene cevi in debelino stene,

— Brinellovo trdnost jeklene cevi,

— temperaturo cevi in vzorca tik pred razstrelitvijo,

— gostoto polnjenja (kg/m3) vzorca v jekleni cevi,

— višino posameznega svinčenega valja po razstrelitvi, skupaj s številko valja,

— uporabljeni način sprožitve spodbujevalnega naboja.

4.5.1 Ovrednotenje rezultatov preskusa

Če je pri vsaki razstrelitvi drobljenje vsaj enega svinčenega valja manjše od 5 %, se šteje, da je preskus dokončen, vzorec pa v skladu z zahtevami iz Priloge III.2

Slika 1

Slika 2

Slika 3

PRILOGA IV

METODE VZORČENJA IN ANALIZ

A. METODE VZORČENJA ZA KONTROLO GNOJIL

UVOD

Pravilno vzorčenje je težko opravilo, ki zahteva največjo pazljivost. Potrebe za pridobitev dovolj reprezentativnega vzorca za uradno preskušanje gnojil zato ni mogoče preveč poudariti.

Spodaj opisano metodo vzorčenja morajo z vso natančnostjo uporabljati strokovnjaki z izkušnjami na področju običajnih postopkov vzorčenja.

1. Namen in področje uporabe

Vzorci, namenjeni za uradno preskušanje kakovosti in sestave gnojil, se jemljejo v skladu s spodaj opisanimi metodami. Tako dobljeni vzorci se štejejo kot reprezentativni za vzorčene količine.

2. Pooblaščeni uslužbenci, ki opravljajo vzorčenje

Vzorce jemljejo strokovnjaki, ki jih je v ta namen pooblastila država članica.

3. Opredelitev pojmov

Vzorčeni delež : Količina izdelka, ki predstavlja enoto, in ima domnevno enotne lastnosti.

Posamični vzorec : Količina, vzeta iz ene točke na vzorčenem deležu.

Sestavljeni vzorec : Združeni posamični vzorci, vzeti iz istega vzorčenega deleža.

Zmanjšani vzorec : Reprezentativni del sestavljenega vzorca, ki se iz tega vzorca dobi s postopkom zmanjševanja.

Končni vzorec : Reprezentativni del zmanjšanega vzorca.

4. Aparature

4.1	Aparature za vzorčenje morajo biti izdelane iz snovi, ki ne morejo vplivati na lastnosti proizvodov, ki se bodo vzorčili. Tako laboratorijsko opremo uradno lahko odobrijo države članice.

4.2

Aparature, ki se priporočajo za vzorčenje trdnih gnojil

4.2.1 Ročno vzorčenje

4.2.1.1 Lopata s ploskim dnom in navpičnimi stranicami.

4.2.1.2 Sulica za vzorčenje z dolgim razcepom ali predelki. Dimenzije sulice za vzorčenje morajo ustrezati značilnostim vzorčenega deleža (globina posode, dimenzije vreče itd.) in velikosti delcev gnojila.

4.2.2 Mehanično vzorčenje

Za vzorčenje premikajočih gnojil se lahko uporabljajo certificirane mehanične aparature.

4.2.3 Razdelilnik

Za jemanje posamičnih vzorcev ter pripravo zmanjšanih in končnih vzorcev se lahko uporablja priprava za deljenje vzorca na enake dele.

4.3

Aparature, ki se priporočajo za vzorčenje tekočih gnojil

4.3.1 Ročno vzorčenje

Odprta epruveta, sonda, steklenica ali druga ustrezna oprema, ki omogoča jemanje naključnih vzorcev iz vzorčenega deleža.

4.3.2 Mehanično vzorčenje

Za vzorčenje tekočih premikajočih gnojil se lahko uporabljajo certificirane mehanične aparature.

5. Zahteve glede količine vzorca

5.1 Vzorčeni delež

Velikost vzorčenega deleža mora biti taka, da se lahko vzorči vsak izmed njegovih sestavnih delov.

5.2 Posamični vzorci

5.2.1 Nepakirana trdna gnojila ali tekoča gnojila v posodah, ki presegajo 100 kg.

5.2.1.1 Vzorčeni deleži, ki ne presegajo 2,5 tone:

Najmanjše število posamičnih vzorcev: sedem

5.2.1.2 Vzorčeni deleži, katerih količina znaša od 2,5 do 80 ton:

Najmanjše število posamičnih vzorcev:

( 16 )

5.2.1.3 Vzorčeni deleži, ki presegajo 80 ton:

Najmanjše število posamičnih vzorcev: 40

5.2.2 Pakirana trdna gnojila ali tekoča gnojila v posodah (posamezni zavoji ne presegajo 100 kg)

5.2.2.1 Zavoji, težji od 1 kg

5.2.2.1.1 Vzorčeni deleži iz manj kot pet paketov:

Najmanjše število paketov za vzorčenje: vsi paketi. ( 17 )

5.2.2.1.2 Vzorčeni deleži iz pet do 16 zavojev:

Najmanjše število zavojev, ki se bodo vzorčili: štirje. ( 18 )

5.2.2.1.3 Vzorčeni deleži iz 17 do 400 paketov:

Najmanjše število zavojev, ki se bodo vzorčili ( 19 ):

( 20 )

5.2.2.1.4 Vzorčeni deleži, ki presegajo 400 zavojev:

Najmanjše število zavojev, ki se bodo vzorčili ( 21 ):20.

5.2.2.2 Zavoji, ki ne presegajo 1 kg:

Najmanjše število zavojev, ki se bodo vzorčili ( 22 ): štirje.

5.3 Sestavljeni vzorec

Zahteva se en sam sestavljeni vzorec na vzorčeni delež. Skupna masa posamičnih vzorcev, ki sestavljajo sestavljeni vzorec, ne sme biti manjša od naslednjih mas:

5.3.1 Nepakirana trdna gnojila ali tekoča gnojila v posodah, ki presegajo 100 kg: 4 kg.

5.3.2 Pakirana trdna gnojila ali tekoča gnojila v posodah (= zavojih), posamezna posoda ali zavoj ne presega 100 kg

5.3.2.1 Zavoji, težji od 1 kg: 4 kg

5.3.2.2 Zavoji, ki ne presegajo 1 kg: masa vsebine štirih izvornih zavojev.

5.3.3 Vzorec gnojila iz amonijevega nitrata za preskušanje po Prilogi III.2: 75 kg

5.4 Končni vzorci

Iz sestavljenega vzorca se po potrebi po zmanjševanju dobijo končni vzorci. Zahteva se analiza vsaj enega končnega vzorca. Vzorec za analizo ne sme biti lažji od 500 g.

5.4.1

Trdna in tekoča gnojila

5.4.2

Vzorec za preskušanje gnojila iz amonijevega nitrata

Iz sestavljenega vzorca se po potrebi po zmanjšanju dobi končni vzorec.

5.4.2.1

Najmanjša masa končnega vzorca za preskuse iz Priloge III.1: 1 kg

5.4.2.2

Najmanjša masa končnega vzorca za preskuse iz Priloge III.2: 25 kg

6. Navodila za jemanje, pripravo in pakiranje vzorcev

6.1 Splošno

Vzorce je treba vzeti in jih pripraviti čim hitreje, ob upoštevanju potrebnih varnostnih ukrepov, da se zagotovi da ostanejo reprezentativni za vzorčeno gnojilo. Instrumenti, pa tudi površine in posode za shranjevanje vzorcev, morajo biti čisti in suhi.

Pri tekočih gnojilih naj se vzorčeni delež pred vzorčenjem, če je možno, premeša.

6.2 Posamični vzorci

Posamične vzorce je treba jemati naključno čez celoten vzorčeni delež; biti morajo približno enakih velikosti.

6.2.1 Nepakirana trdna gnojila ali tekoča gnojila v posodah, ki presegajo 100 kg

Opravi se navidezna delitev vzorčenih deležev v več približno enakih delov. Število delov, ki ustreza številu posamičnih vzorcev, zahtevanih v skladu s 5.2, se izbere naključno in iz vsakega od teh delov pa se vzame vsaj en vzorec. Kadar pri vzorčenju gnojil v razsutem stanju ali tekočih gnojil v posodah, ki presegajo 100 kg, ni mogoče ravnati v skladu z zahtevami iz 5.1, bi se vzorci morali vzeti ob premiku vzorčenih deležev (ob nakladanju ali razkladanju). V tem primeru se vzorci jemljejo iz naključno izbranih navideznih delov ob njihovem premiku, kakor je določeno zgoraj.

6.2.2 Pakirana trdna gnojila ali tekoča gnojila v posodah (= zavojih), posamezna posoda ali zavoj ne presega 100 kg

Po izboru zahtevanega števila zavojev za vzorčenje, kakor je navedeno v 5.2, se odvzame del vsebine posameznega zavoja. Po potrebi se vzorci jemljejo po praznjenju posameznih zavojev.

6.3 Priprava združenega vzorca

Posamični vzorci se združijo v enotni sestavljeni vzorec.

6.4 Priprava končnega vzorca

Material v sestavljenem vzorcu se previdno zmeša ( 23 ).

Po potrebi se količina sestavljenega vzorca z mehanskim ločilnikom ali metodo deljenja na četrtine najprej zmanjša na vsaj 2 kg (zmanjšani vzorec).

Pripravijo se vsaj trije končni vzorci približno enake količine, ki glede količine ustrezajo zahtevam 5.4. Posamezni vzorci se dajo v primerno, za zrak neprepustno posodo. Upoštevati je treba vse varstvene ukrepe, da ne bi prišlo do kakršnih koli sprememb lastnosti vzorca.

Za preskuse iz razdelkov 1 in 2 Priloge III, se končni vzorci hranijo na temperaturi med 0 oC in 25 oC.

7. Pakiranje končnih vzorcev

Posode ali zavoji se stehtajo in označijo (celotna oznaka mora biti vgrajena v pečat) tako, da jih ni mogoče odpreti brez poškodovanja pečata.

8. Zapis o vzorčenju

Voditi je treba evidenco o vseh vzorčenjih tako, da je vsak vzorčeni delež nedvoumno prepoznaven.

9. Pošiljanje vzorcev

Za vsak vzorčeni delež se pooblaščenemu analitskemu laboratoriju ali ustanovi za preskušanje, skupaj s potrebnimi podatki za analizo ali preskus, čim hitreje pošlje vsaj en končni vzorec.

B. METODE ZA ANALIZO GNOJIL

(Glej vsebino str. 2)

Splošne ugotovitve

Laboratorijska oprema

V opisih metod splošna laboratorijska oprema ni natančno opredeljena, razen velikosti bučk in pipet. V vseh primerih pa mora biti laboratorijska oprema dobro očiščena, zlasti kadar se bodo določale majhne količine elementov.

Kontrolni preskusi

Pred analizo je treba zagotoviti, da laboratorijska naprava dobro deluje in da se analitska metoda izvaja pravilno ob uporabi, kadar je to primerno, kemičnih spojin znane sestave (npr. amonijevega sulfata, monokalijevega fosfata itd.). Kljub temu rezultati analiziranih gnojil lahko pokažejo napačno kemično sestavo, če se analitska metoda ne uporablja dosledno. Po drugi strani pa je določeno število določanj empirično in relativno za izdelke s kompleksno kemično sestavo. Priporoča se, da laboratoriji uporabljajo standardna referenčna gnojila z natančno določeno sestavo.

Splošne določbe v zvezi z metodami analize gnojil

1. Reagenti

Če ni drugače določeno v analizni metodi, morajo biti vsi reagenti za analizo (p.a..) Kadar se bodo analizirala mikrohranila, je čistoto reagentov treba preveriti s slepim preskusom. Glede na dobljeni rezultat bo morda potrebno nadaljnje čiščenje.

2. Voda

Kadar pri postopkih raztapljanja, razredčevanja, izpiranja ali pranja v analiznih metodah ni določena vrsta topil ali razredčil, se uporablja voda. Običajno bo vodo treba demineralizirati ali destilirati. V teh posebnih primerih, kakor so navedeni v analizni metodi, bo vodo treba čistiti s posebnimi postopki čiščenja.

3. Aparature

Glede na aparature, ki se običajno uporabljajo v laboratorijih, so aparature, opisane v analizni metodi omejene na posebne inštrumente in aparature ali na opremo, ki se zahteva s kakršnimi koli posebnimi zahtevami. Aparature morajo biti popolnoma čiste, predvsem, kadar se bodo določale majhne količine. Laboratorij bo moral zagotoviti točnost kakršne koli merilne steklovine, ki se bo uporabljala s sklicevanjem na ustrezne meroslovne standarde.

▼M7

Metoda 1

Priprava vzorca za analizo

EN 1482-2: Gnojila in sredstva za apnjenje – Vzorčenje in priprava vzorcev – Del 2: Priprava vzorcev

▼B

Metode 2

Dušik

▼M7

Metoda 2.1

Določevanje amonijevega dušika

EN 15475: Gnojila – Določevanje amonijevega dušika

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metodi 2.2

Določanje nitratnega in amonijskega dušika

▼M7

Metoda 2.2.1

Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Ulschu

EN 15558: Trdna gnojila – Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Ulschu

Za to analitsko metodo ni bil opravljen krožni test.

Metoda 2.2.2

Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Arndu

EN 15559: Gnojila – Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Arndu

Za to analitsko metodo ni bil opravljen krožni test.

Metoda 2.2.3

Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Devardi

EN 15476: Gnojila – Določevanje nitratnega in amonijevega dušika po Devardi

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metoda 2.3

Določanje skupnega dušika

▼M7

Metoda 2.3.1

Določevanje celotnega dušika v kalcijevem cianoamidu, ki ne vsebuje nitratov

EN 15560: Gnojila – Določevanje celotnega dušika v kalcijevem cianoamidu, ki ne vsebuje nitratov

Za to analitsko metodo ni bil opravljen krožni test.

Metoda 2.3.2

Določevanje celotnega dušika v kalcijevem cianoamidu, ki vsebuje nitrate

EN 15561: Gnojila – Določevanje celotnega dušika v kalcijevem cianoamidu, ki vsebuje nitrate

Za to analitsko metodo ni bil opravljen krožni test.

Metoda 2.3.3

Določevanje celotnega dušika v sečnini

EN 15478: Gnojila – Določevanje celotnega dušika v sečnini

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metoda 2.4

Določevanje cianoamidnega dušika

EN 15562: Gnojila – Določevanje cianoamidnega dušika

Za to analitsko metodo ni bil opravljen krožni test.

Metoda 2.5

Spektrofotometrijsko določevanje biureta v sečnini

EN 15479: Gnojila – Spektrofotometrijsko določevanje biureta v sečnini

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metoda 2.6

Določanje različnih oblik dušika v istem vzorcu

▼M7

Metoda 2.6.1

Določevanje različnih oblik dušika v istem vzorcu, ki vsebujejo dušik kot nitratni, amonijski, sečninski in cianoamidni dušik

EN 15604: Gnojila – Določevanje različnih oblik dušika v istem vzorcu, ki vsebujejo dušik kot nitratni, amonijski, sečninski in cianoamidni dušik

Za to analitsko metodo ni bil opravljen krožni test.

▼M8

Metoda 2.6.2

Določevanje skupnega dušika v gnojilih, ki vsebujejo dušik samo kot nitratni, amonijski in sečninski dušik, z dvema različnima metodama

EN 15750: Gnojila. Določevanje celotnega dušika v gnojilih, ki vsebujejo dušik samo kot nitratni, amonijski in sečninski dušik, z dvema različnima metodama.

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼M8

Metoda 2.6.3

Določanje sečninskih kondenzatov z uporabo HPLC – Izobutilendiurea in krotonillidendiurea (metoda A) ter metilen-urea oligomeri (metoda B)

EN 15705: Gnojila. Določanje sečninskih kondenzatov s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC). Izobutilendiurea in krotonillidendiurea (metoda A) ter metilen-urea oligomeri (metoda B)

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metode 3

Fosfor

Metoda 3.1

Ekstrakcije

Metoda 3.1.1

Ekstrakcija fosforja, topnega v anorganskih kislinah

1. Obseg

V tem dokumentu je opisan postopek za določanje količine fosforja, topnega v anorganskih kislinah.

2. Področje uporabe

Uporablja se izključno za fosfatna gnojila iz seznama v Prilogi I.

3. Princip

Ekstrakcija fosforja v gnojilu z mešanico dušikove kisline in žveplove kisline.

4. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda.

4.1	Žveplova kislina (d20 = 1,84 g/ml).

4.2	Dušikova kislina (d20 = 1,40 g/ml).

5. Aparature

Standardne laboratorijske aparature.

5.1	Kjeldahlova bučka s prostornino vsaj 500 ml ali 250 ml bučka z ovalnim dnom in stekleno cevjo, ki sestavlja povratni kondenzator.

5.2	500 ml merilna bučka.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,001 g natančno odtehtamo 2,5 g pripravljenega vzorca in prenesemo v suho Kjeldahlovo bučko.

7.2 Ekstrakcija

Dodamo 15 ml vode in mešamo, tako da snov suspendiramo. Dodamo 20 ml dušikove kisline (4.2) in previdno še 30 ml žveplove kisline (4.1).

Ko začetna burna reakcija poneha, vsebino bučke počasi segrevamo do vrelišča in pustimo vreti 30 minut. Pustimo, da se ohladi, in nato ob mešanju previdno dodamo 150 ml vode. Vre naj še 15 minut.

Popolnoma ohladimo in tekočino kvantitativno prenesemo v 500 ml merilno bučko. Dopolnimo do oznake, premešamo in filtriramo skozi suh naguban filter, brez fosfatov, prvi del filtrata zavržemo.

7.3 Določanje

Določanje količine fosforja izvedemo z metodo 3.2 na alikvotnem deležu tako dobljene raztopine.

Metoda 3.1.2

Ekstrakcija fosforja, topnega v 2 % mravljični kislini (20 g na liter)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja, topnega v 2 % mravljični kislini (20 g na liter).

2. Področje uporabe

Izključno samo naravni mehki fosfati.

3. Princip

Da bi razlikovali med naravnimi trdimi in mehkimi fosfati, se fosfor, topen v mravljični kislini, ekstrahira po natančno določenih pogojih.

4. Reagenti

4.1	Mravljična kislina, 2 % (20 g na liter) 82 ml mravljične kisline (koncentracije 98 do 100 %, d20 = 1,22) z destilirano vodo razredčimo na pet litrov.

5. Aparature

Standardne laboratorijske aparature

5.1	500 ml merilna bučka (npr. Stohmann)

5.2	Rotacijski stresalnik (35 do 40 vrtljajev na minuto)

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,001 g natančno odtehtamo 5 g pripravljenega vzorca in prenesemo v suho 500 -ml Stohmannovo merilno bučko (5.1) s širokim vratom.

7.2 Ekstrakcija

Ob stalnem ročnem obračanju bučke dodajamo 2 % mravljično kislino pri 20 (± 1) oC (4.1) toliko časa, da je približno 1 cm pod oznako, in dopolnimo do oznake. Bučka zapremo z gumijastim zamaškom in stresamo 30 minut pri 20 ± 2 oC na rotacijskem stresalniku (5.2).

Raztopina filtriramo skozi suh naguban filter, brez fosfatov, v suho stekleno sprejemno posodo. Prvi del filtrata zavržemo.

7.3 Določanje

Količino fosforja določimo po metodi 3.2 v alikvotnem deležu popolnoma bistrega filtrata.

Metoda 3.1.3

Ekstrakcija fosforja, topnega v 2 % citronski kislini (20 g na liter)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja, topnega v 2 % citronski kislini (20 g na liter).

2. Področje uporabe

Uporabna je samo za vrste bazične žlindre (glej Prilogo I A).

3. Princip

Ekstrakcija fosforja iz gnojila z 2 % raztopino citronske kisline (20 g na liter) pri danih pogojih.

4. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda.

4.1

2 % raztopina citronske kisline (20 g na liter), pripravljena iz kristalinične citronske kisline (C6H8O7 × H2O)

Koncentracijo citronske kisline v tej raztopini preverimo s titracijo 10 ml te kisline s standardno 0,1 mol/l raztopino natrijevega hidroksida in fenolftaleinom kot indikatorjem.

Če je koncentracija raztopine prava, se pri titraciji porabi 28,55 ml standardne raztopine.

5. Aparature

5.1	Rotacijski stresalnik (35 do 40 vrtljajev na minuto)

6. Priprava vzorca

Izvedemo analizo vzorca, kakršnega smo prejeli, po previdnem mešanju prvotnega vzorca, da zagotovimo njegovo homogenost. Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,001 g natančno odtehtamo 5 g pripravljenega vzorca in prenesemo v suho bučko z dovolj širokim vratom in prostornino 600 ml, ki omogoča, da vsebino dobro pretresemo.

7.2 Ekstrakcija

Pri 20 ± 1 oC dodamo 500 ± 1 ml raztopine citronske kisline. Ko dodajamo prve mililitre reagenta, ročno močno stresamo, da preprečimo nastajanje kep in lepljenje snovi na stene. Bučko zapremo z gumijastim zamaškom in stresamo na rotacijskem stresalniku (5.1) natančno 30 minut pri temperaturi 20 ± 2 oC.

Takoj filtriramo skozi suh naguban filter, brez fosfatov, v suho stekleno sprejemno posodo in zavržemo prvih 20 ml filtrata. Nadaljujemo s filtriranjem toliko časa, da dobimo toliko filtrata, da zadošča za določanje fosforja.

7.3 Določanje

Količino fosforja določimo po metodi 3.2 na alikvotnem deležu tako dobljene raztopine.

Metoda 3.1.4

Ekstrakcija fosforja, topnega v nevtralnem amonijevem citratu

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja, topnega v nevtralnem amonijevem citratu.

2. Področje uporabe

Vsa gnojila, za katera je določena topnost v nevtralnem amonijevem citratu (glej Prilogo I).

3. Princip

Ekstrakcija fosforja pri temperaturi 65 oC z raztopino nevtralnega amonijevega citrata (pH 7,0) po natančno določenih pogojih.

4. Reagent

Destilirana ali demineralizirana voda.

4.1 Raztopina nevtralnega amonijevega citrata (pH 7,0)

Ta raztopina mora vsebovati 185 g kristalinične citronske kisline na liter in imeti specifično maso 1,09 pri 20 oC ter pH 7,0.

Reagent pripravimo takole:

370 g kristalinične citronske kisline (C6H8O7 × H2O) raztopimo v približno 1,5 litra vode in z dodatkom 345 ml raztopine amonijevega hidroksida (od 28 do 29 % NH3) pripravimo približno nevtralno raztopino. Če je koncentracija NH3 nižja od 28 %, dodamo ustrezno večjo količino raztopine amonijevega hidroksida in citronsko kislino razredčimo v ustrezno manjših količinah vode.

Raztopino ohladimo in natančno nevtraliziramo tako, da v raztopino potopimo elektrodi pH-metra. Ob stalnem mešanju (z mehanskim mešalcem) po kapljicah dodajamo raztopini amonijaka, ki vsebuje 28 do 29 % NH3, toliko časa, da dobimo pH natančno 7,0 pri temperaturi 20 oC. V tej fazi volumen povečamo na dva litra in ponovno preverimo pH. Reagent hranimo v zaprti posodi in redno preverjamo pH.

5. Aparature

5.1	Dvolitrska čaša

5.2

pH-meter

5.3	200 ali 250 ml erlenmajerica

5.4	500 ml merilne bučke in 2000 ml merilna bučka

5.5	Vodna kopel, ki se lahko nastavi na 65 oC in je opremljena z ustreznim mešalcem (glej sliko 8)

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

1 ali 3 g gnojila za analizo (glej Prilogo I A in B k uredbi) prenesemo v 200 ali 250 ml erlenmajerico, ki vsebuje 100 ml raztopine amonijevega citrata in smo jo predhodno segreli na 65 oC.

7.2 Analiza raztopine

Erlenmajerico zapremo s zamaškom in stresamo, da se gnojilo suspendira brez nastajanja kep. Za trenutek zamašek odstranimo, da izenačimo tlak, in erlenmajerico znova zapremo. Bučko postavimo v vodno kopel nastavljeno tako, na ima vsebina bučke natančno 65 oC in jo priključimo na mešalec (glej sliko 8). Med mešanjem mora biti raven suspenzije v bučki stalno pod ravnijo vode v vodni kopeli ( 24 ). Mehansko mešanje uravnamo tako, da zagotovimo popolno suspendiranje.

Po natanko enournem mešanju erlenmajerico odstranimo iz vodne kopeli.

Vsebino erlenmajerice takoj ohladimo pod tekočo vodo na sobno temperaturo in jo takoj kvantitativno prenesemo v 500 ml bučko s pomočjo puhalke. Dopolnomo z vodo do oznake. Dobro premešamo. Filtriramo skozi suh naguban filter (srednja hitrost, brez fosfatov) v suho sprejemno posodo in zavržem prvi del filtrata (približno 50 ml).

Zbrali bomo približno 100 ml bistrega filtrata.

7.3 Določanje

Količino fosforja v ekstraktu določimo po metodi 3.2.

Slika 8

Metode 3.1.5

Ekstrakcija z alkalnim amonijevim citratom

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja topnega v alkalnem amonijevem citratu.

2. Področje uporabe

Izključno za oborjeni dikalcijev fosfat dihidrat (CaHPO4 × 2H2O).

3. Princip

Ekstrakcija fosforja pri temperaturi 65 oC z alkalno raztopino amonijevega citrata (Petermann) po predpisanih pogojih.

4. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda, ki ima enake lastnosti kot destilirana voda.

4.1	Raztopina po Petermannu

4.2

Lastnosti

▼M4

citronska kislina (C6H8O7.H2O): 173 g na liter.

Amonijak: 42 g dušika v obliki amonijaka na liter.

Žveplova kislina 0,25 mol/l.

pH med 9,4 in 9,7.

▼B

V petlitrski standardni bučki raztopimo 931 g diamonijevega citrata (z molekulsko težo 226,19) v približno 3 500 ml vode. Postavimo v kopel s tekočo vode, mešamo in hladimo ter v majhnih količinah dodajamo amonijak. Na primer, za d20 = 0,906 g/ml, kar ustreza deležu 20,81 masnega odstotka amonijskega dušika, je treba uporabiti 502 ml raztopine amonijaka. Temperaturo naravnamo na 20 oC in dopolnimo z destilirano vodo do oznake. Mešamo.

V posodi s prostornino približno pet litrov v približno 2 500 ml destilirane vode raztopimo 865 g citronske kisline monohidrata. Posodo postavimo v ledeno kopel in po liju, katerega cevka je potopljena v raztopino citronske kisline, ob stalnem stresanju v majhnih količinah dodajamo raztopino amonijaka. Na primer, za d20 = 0,906 g/ml, kar ustreza deležu 20,81 masnega odstotka amonijskega dušika, je treba dodati 1 114 ml raztopine amonijaka. Temperaturo naravnamo na 20 oC, prenesemo v petlitrsko merilno bučko, dopolnimo z destilirano vodo do oznake in premešamo.

25 ml raztopine prenesemo v 250 ml standardno bučko in dopolnimo z destilirano vodo do oznake. Premešamo. Vsebnost amonijskega dušika določimo na 25 ml navedene raztopine po metodi 2.1. Če je koncentracija raztopine prava, moramo porabiti 15 ml 0,5 mol/l H2SO4.

Če je vsebnost dušika v obliki amonijaka večja od 42 g na liter, se lahko NH3 izloči s tokom inertnega plina ali z zmernim segrevanjem, dokler pH spet ne doseže 9,7. Izvedemo drugo določanje.

Če je vsebnost amonijskega dušika manjša od 42 g na liter, bo masi M raztopine amonijaka treba dodati:

or a volume

at 20 oC.

Če je V manjši od 25 ml, skupaj z maso citronske kisline v prahu, enako V × 0,173 g, dodamo neposredno v petlitrsko bučko.

Če je V večji od 25 ml, je primerno pripraviti nov liter reagenta na naslednji način.

Odtehtamo 173 g citronske kisline. Raztopimo jo v 500 ml vode. Ob navedenih varnostnih ukrepih dodamo ne več kot 225 + V × 1 206 ml raztopine amonijaka, ki smo jo uporabili za pripravo pet litrov reagenta. Dopolnimo z vodo do oznake. Premešamo.

Dobljeni liter zmešamo s 4 975 ml predhodno pripravljene raztopine.

5. Aparature

5.1	Vodna kopel, ki jo lahko naravnamo na temperaturo 65 (± 1) oC

5.2	500 ml merilna bučka (npr. Stohmann)

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,001 g natančno odtehtamo 1 g pripravljenega vzorca in prenesemo v 500 merilnobučko (5.2).

7.2 Ekstrakcija

Dodamo 200 ml alkalne raztopine amonijevega citrata (4.1). Bučko zapremo s zamaškom in ročno močno stresamo, da preprečimo nastajanje kep ter lepljenje snovi na stene.

Bučko postavimo v vodno kopel, naravnano na 65 oC in prve pol ure stresamo vsakih pet minut. Po vsakem stresanju zamašek odpremo, da se tlak izenači. Raven vode v vodni kopeli mora biti nad ravnijo raztopine v bučki. Bučko pustimo stati v vodni kopeli še eno uro pri 65 oC in stresamo vsakih 10 minut. Bučko odstranimo, ohladimo na temperaturo približno 20 oC in do oznake 500 ml dopolnimo z vodo. Premešamo in filtriramo skozi suh naguban filter, brez fosfatov, prvi del filtrata zavržemo.

7.3 Določanje

Določanje količine ekstrahiranega fosfata izvedemo na alikvotnem deležu tako dobljene raztopine po metodi 3.2

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja, topnega v hladnem alkalnem amonijevem citratu.

2. Področje uporabe

Izključno za razgrajene fosfate.

3. Princip

Ekstrakcija fosforja pri temperaturi približno 20 oC z alkalno raztopino amonijevega citrata (raztopina po Petermannu) v posebnih pogojih.

4. Reagent

Glej metodo 3.1.5.1.

5. Aparature

5.1	Standardna laboratorijska oprema in 250 ml merilna bučka (npr. Stohmann)

5.2	Rotacijski stresalnik (35 do 40 vrtljajev na minuto)

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,001 g natančno odtehtamo 2,5 g pripravljenega vzorca in prenesemo v 250 ml merilno bučko (5.1).

7.2 Ekstrakcija

Dodamo majhno količino raztopine po Petermannu pri 20 oC, močno stresamo, da preprečimo nastajanje kep in lepljenje snovi na steno bučke. Dopolnimo z isto raztopino do oznake in bučko zapremo z gumijastim zamaškom.

Na rotacijskem stresalniku stresamo dve uri (5.2). Nato takoj filtriramo skozi suh, naguban filter, brez fosfatov, v suho posodo in zavržemo prvi del filtrata.

7.3 Določanje

Določanje količine fosforja bomo izvedli na alikvotnem deležu tako dobljene raztopine po metodi 3.2

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja, topnega v Jouliejevem alkalnem amonijevem citratu.

2. Področje uporabe

Vsa enostavna in sestavljena fosfatna gnojila, v katerih je fosfat vezan z aluminijem in kalcijem.

3. Princip

Ekstrakcija ob močnem stresanju z alkalno raztopino amonijevega citrata po predpisani specifikaciji (in kadar je to primerno, v navzočnosti oksina), pri približno 20 oC.

4. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda.

4.1 Jouliejeva alkalna raztopina amonijevega citrata

Ta raztopina vsebuje 400 g citronske kisline in 153 g NH3 na liter. Vsebnost prostega amonijaka v raztopini je približno 55 g na liter. Pripravimo jo lahko po eni izmed spodaj opisanih metod.

4.1.1 V litrski merilni bučki raztopimo 400 g citronske kisline (C6H8O7 × H2O) v približno 600 ml amonijaka (d20 = 0,925 g/ml, tj. 200 g NH3 na liter). Citronsko kislino dodajamo zaporedno v količinah od 50 do 80 g pri temperaturi naravnani pod 50 oC. Dopolnimo z amonijakom do oznake.

4.1.2 V litrski merilni bučki v 300 ml vode raztopimo 432 g diamonijevega citrata (C6H14N2O7). Dodamo 440 ml amonijaka (d20 = 0,925 g/ml). Dopolnimo z vodo do oznake.

Preverjanje skupne vsebnosti amonijaka.

10-mililitrski vzorec raztopine citrata prenesemo v 250 ml bučko. Z destilirano vodo dopolnimo do oznake. Določimo vsebnost amonijskega dušika na 25 ml te raztopine po metodi 2.1.

▼M4

1 ml H2SO4 0,25 mol/l = 0,008516 g NH3.

▼B

Pri teh pogojih je koncentracija reagenta prava, če je število mililitrov porabljenih za titracijo med 17,7 in 18 ml.

Če ni tako, dodamo 4,25 ml amonijaka (d20 = 0,925 g/l) na vsak 0,1 ml porabe pod 18 ml, kot je navedeno zgoraj.

4.2	8-hidroksikinolin (oksin), v prahu.

5. Aparature

5.1	Standardna laboratorijska oprema in majhna steklena ali porcelanasta terilnica s pestilom

5.2	500 ml merilne bučke

5.3	1 000 ml merilna bučka

5.4	Rotacijski stresalnik (35 do 40 vrtljajev na minuto)

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,0005 g natančno odtehtamo 1 g pripravljenega vzorca in prenesemo v majhno terilnico. Dodamo približno 10 kapljic citrata (4.1), da se vzorec navlaži in ga s pestilom zelo previdno zdrobimo.

7.2 Ekstrakcija

Dodamo 20 ml amonijevega citrata (4.1) in zmešamo, da dobimo pasto in jo pustimo stati približno eno minuto.

Tekočino odlijemo v 500 ml merilno bučko in zadržimo delce, ki predhodno kljub vlagi morda niso razpadli. Ostanku dodamo 20 ml raztopine citrata (4.1), zdrobimo, kakor je opisano zgoraj in odlijemo tekočino v merilno bučko. Postopek ponovimo štirikrat, tako da na koncu pete ponovitve ves vzorec lahko prelijemo v bučko. Skupna količina citrata, uporabljenega v teh postopkih, mora biti približno 100 ml.

Terilnico in pestilo izperemo nad merilno bučko s 40 ml destilirane vode.

Bučko, zaprto s zamaškom, tri ure stresamo na rotacijskem stresalniku (5.4).

Bučko pustimo stati od 15 do 16 ur, nato pa ponovno stresamo še tri ure po enakih pogojih. Med celotnim postopkom ohranjamo temperaturo 20 ± 2 oC.

Dopolnimo z destilirano vodo do oznake. Filtriramo skozi suh filter, prvi del filtrata zavržemo in bistri filtrat zberemo v suho bučko.

7.3 Določanje

Določanje ekstrahiranega fosforja bomo izvedli po metodi 3.2 na alikvotnem deležu tako dobljene raztopine.

8. Dodatek

Uporaba oksina omogoča uporabo te metode za gnojila, ki vsebujejo magnezij. Ta uporaba se priporoča, če je razmerje med vsebnostima magnezija in fosforjevega oksida višje od 0,03 (Mg/P2O5 > 0,03). Če je tako, navlaženemu vzorcu za analizo dodamo 3 g oksina. Uporaba oksina, če magnezij ni navzoč, najverjetneje ne bo znatno vplivala na določanje. Če vemo, da magnezij ni navzoč, se je uporabi oksina mogoče tudi izogniti.

Metoda 3.1.6

Ekstrakcija fosforja, topnega v vodi

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje količine fosforja, topnega v vodi.

2. Področje uporabe

Vsa gnojila, vključno s sestavljenimi gnojili, pri katerih se bo določal fosfor, topen v vodi.

3. Princip

Ekstrakcija v vodi s stresanjem pri predpisanih pogojih.

4. Reagent

Destilirana ali demineralizirana voda.

5. Aparature

5.1	500 ml merilna bučka (npr. Stohmann)

5.2	Rotacijski stresalnik (35 do 40 obratov na minuto)

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec

Na 0,001 g natančno odtehtamo 5 g pripravljenega vzorca in prenesemo v 500 merilno bučko (5.1).

7.2 Ekstrakcija

V bučko dodamo 450 ml vode, katere temperatura mora biti med 20 in 25 oC.

30 minut stresamo na rotacijskem stresalniku (5.2).

Dopolnimo z vodo do oznake, dobro premešamo s stresanjem in filtriramo skozi suh naguban filter, brez fosfatov, v suho posodo.

7.3 Določanje

Določanje fosforja izvedemo na alikvotnem deležu tako pridobljene raztopine po metodi 3.2

Metoda 3.2

Določanje ekstrahiranega fosforja

(Gravimetrična metoda s kinolinfosfomolibdatom)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje fosforja v ekstraktih iz gnojil.

2. Področje uporabe

Metoda se uporablja za vse ekstrakte gnojil ( 25 ) , za določanje količin različnih oblik fosforja.

3. Princip

Po eventuelni hidrolizi neortofosfatnih oblik fosforja, se ortofosfatni ioni obarjajo v kislem mediju v obliki kinolin fosfomolibdata.

Po filtraciji in izpiranju oborino sušimo pri 250 oC in stehtamo.

Pri zgoraj navedenih pogojih, spojine, ki se bodo verjetno nahajale v raztopini (anorganske in organske kisline, ioni amonijaka, topni silikati itd.), ne bodo motile, če za obarjanje uporabimo reagent na podlagi natrijevega ali amonijevega molibdata.

4. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda.

4.1	Koncentrirana dušikova kislina (d20 = 1,40 g/ml)

4.2

Priprava reagenta

4.2.1 Priprava reagenta na podlagi natrijevega molibdata

Raztopina A: 70 g natrijevega molibdata dihidrata raztopimo v 100 ml destilirane vode.

Raztopina B: 60 g citronske kisline monohidrata raztopimo v 100 ml destilirane vode in dodamo 85 ml koncentrirane dušikove kisline (4.1).

Raztopina C: Raztopino A vmešamo v raztopino B, da dobimo raztopino C.

Raztopina D: V 50 ml destilirane vode dodamo 35 ml koncentrirane dušikove kisline (4.1) in nato 5 ml sveže destiliranega kinolina. To raztopino dodamo raztopini C, dobro premešamo in v temi pustimo stati čez noč. Po tem z destilirano vodo dopolnimo do oznake 500 ml, ponovno premešamo in filtriramo prek filtrirnega lija (nuče) iz taljenega stekla (5.6).

4.2.2 Priprava reagenta na podlagi amonijevega molibdata.

Raztopina A: V 300 ml destilirane vode ob rahlem segrevanju in občasnem mešanju raztopimo 100 g amonijevega molibdata.

Raztopina B: 120 g monohidrata citronske kisline raztopimo v 200 ml destilirane vode, dodamo 170 ml koncentrirane dušikove kisline (4.1).

Raztopina C: 10 ml sveže destiliranega kinolina dodamo k 70 ml koncentrirane dušikove kisline (4.1).

Raztopina D: Počasi ulijemo raztopino A v raztopino B in medtem dobro mešamo. Potem, ko smo dobro premešali, dodamo raztopino C k tej mešanici in dopolnimo do 1 litra. Pustimo stati dva dni v temi in filtriramo prek lija iz taljenega stekla (5.6).

Reagenta 4.2.1 in 4.2.2 se lahko uporabljata na enak način; oba je treba hraniti v temi in v polietilenskih steklenicah, zaprtih s zamaškom.

5. Aparature

5.1	Standardna laboratorijska oprema in 500 ml erlenmajerica s širokim vratom

5.2	Merilne pipete, 10, 25 in 50 ml

5.3	Filtrirni lonček s poroznostjo od 5 do 20 μm

5.4	Buchnerjeva bučka

5.5	Sušilnik, naravnan na 250 ± 10 oC

5.6	Filtrirni lij (nuča) iz taljenega stekla s poroznostjo od 5 do 20 μm

6. Postopek

6.1 Obdelava raztopine

S pipeto odvzamemo alikvotni delež ekstrakta gnojila (glej Preglednico 2), ki vsebuje približno 0,01 g P2O5, in prenesemo v 500 ml erlenmajerico. Dodamo 15 ml koncentrirane dušikove kisline ( 26 ) (4.1) in z vodo razredčimo do približno do 100 ml.

Preglednica 2

Določanje alikvotnih deležev fosfatnih raztopin

% P2O5 v gnojilu

% P v gnojilu

Vzorec za analizo

(g)

Razredčitev

(na ml)

Vzorec

(ml)

Razredčitev

(na ml)

Vzorec za obarjanje

(ml)

Pretvorni faktor(F) kinolin- fosfomolib-data (F), v % P2O5

Pretvorni faktor kinolin fosfo- molibdata (F'), v % P

5-10

2.2-4.4

500

—

32,074

13,984

500

—

32,074

13,984

10-25

4.4-11.0

500

—

64,148

27,968

500

64,148

27,968

+ 25

+ 11

500

—

160,370

69,921

500

128,296

55,937

6.2 Hidroliza

Če obstaja verjetnost, da so v raztopini navzoči metafosfati, pirofosfati ali polifosfati, se izvede hidroliza, kakor sledi.

Vsebino erlenmajerice segrejemo do počasnega vrenja in jo vzdržujemo pri tej temperaturi toliko časa, da se hidroliza konča (običajno traja eno uro). Paziti je treba, da preprečimo izgube z brizganjem tekočine in čezmernim izhlapevanjem, s čimer bi se začetni volumen lahko zmanjšal za več kot polovico; zato priključimo kondenzator povratnega toka. Po hidrolizi dopolnimo z destilirano vodo do začetnega volumna.

6.3 Tehtanje lončka

Filtrirni lonček (5.3) sušimo vsaj 15 minut v sušilniku, nastavljenem na 250 ± 10 oC. Stehtamo ga, potem ko smo ga ohladili v eksikatorju.

6.4 Obarjanje

Kislo raztopino v erlenmajerici segrevamo toliko časa, da začne vreti, nato pa se z dodajanjem 40 ml reagenta za obarjanje (reagent 4.2.1 ali 4.2.2) ( 27 ) po kapljicah in ob stalnem mešanju začne reakcija obarjanja kinolin fosfomolibdata. Erlenmajerico postavimo v vodno kopel in jo v njej pustimo stati 15 minut ter jo od časa do časa pretresemo. Raztopino lahko filtriramo takoj ali po tem, ko smo jo ohladili.

6.5 Filtriranje in izpiranje

Raztopino filtriramo s pomočjo vakuuma z odlivanjem.Oborino speremo v erlenmajerici s 30 ml vode. Odlijemo jo filtriramo. Postopek ponovimo petkrat. Ostanek oborine kvantitativno prenesemo v filtrirni lonček in speremo z vodo. Štirikrat speremo z 20 ml vode in pred vsakim dodatkom pustimo, da tekočina odteče iz lončka. Oborino temeljito osušimo.

6.6 Sušenje in tehtanje

Zunanjost lončka obrišemo s filtrirnim papirjem. Lonček postavimo v sušilnik in ga v sušilniku pustimo toliko časa, da njegova teža ostaja stalna, pri temperaturi 250 oC (5.5) (običajno 15 minut); pustimo, da se ohladi v eksikatorju pri temperaturi okolja, nato pa ga hitro stehtamo.

6.7 Slepi preskus

Za vsako serijo določanj količine fosforja izvedemo slepi preskus samo z reagenti in topili v razmerjih, ki so se uporabljala pri ekstrakciji (raztopina citrata itd.), to pa upoštevamo pri izračunu končnega rezultata.

6.8 Preverjanje

Določitev izvedemo z alikvotnim deležem raztopine kalijevega dihidrogen fosfata, ki vsebuje 0,01 g P2O5.

7. Navedba rezultata

Če se uporabljajo vzorci za analizo in razredčitve, prikazani v Preglednici 2, se uporablja naslednja formula:

ali

pri čemer je

A= masa kinolin fosfomolibdata v gramih,

a= masa kinolin fosfomolibdata, pridobljena v slepem preskusu, v gramih,

F in F′faktorja, navedena v zadnjih dveh stolpcih Preglednice 2.

Za vzorce za analizo in razredčitve, ki se razlikujejo od vzorcev iz Preglednice 2, se uporablja naslednja formula:

ali

pri čemer je

f in f′

pretvorna faktorja kinolin fosfomolibdata v P2O5 = 0,032074, (f), ali v P = 0,013984 (f′).

faktor razredčitve,

masa analiziranega vzorca v gramih.

Metoda 4

Kalij

▼M7

Metoda 4.1

Določevanje kalija, topnega v vodi

EN 15477: Gnojila – Določevanje kalija, topnega v vodi

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metoda 5

▼M8

Ogljikov dioksid

Metoda 5.1

Določanje ogljikovega dioksida – Del I: metoda za trdna gnojila

EN 14397-1: Gnojila in sredstva za apnjenje. Določanje ogljikovega dioksida. Del I: metoda za trdna gnojila

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metoda 6

Klor

Metoda 6.1

Določanje kloridov, če organska snov ni navzoča

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje kloridov, če organska snov ni navzoča.

2. Področje uporabe

Vsa gnojila, ki ne vsebujejo organske snovi.

3. Princip

Kloride, raztopljene v vodi, oborimo v kislem mediju s presežkom standardne raztopine srebrovega nitrata. Presežek titriramo z raztopino amonijevega tiocianata v navzočnosti železovega amonijevega sulfata (Volhardova metoda).

4. Reagenti

Destilirana ali demineralizirana voda brez kloridov.

4.1	Nitrobenzen ali dietileter

4.2	Dušikova kislina: 10 mol/l

4.3	Raztopina indikatorja 40 g železovega amonijevega sulfata Fe2(SO4)3 × (NH4)2SO4 × 24H2O raztopimo v vodi in dopolnimo do enega litra.

4.4

Standardna raztopina srebrovega nitrata: 0,1 mol/l

Ker je ta sol higroskopična in je ni mogoče posušiti brez tveganja, da razpade, je priporočljivo odtehtati približno 9 gramov, ki jih raztopimo v vodi in dopolnimo do oznake enega litra. S titracijo 0,1 mol/l AgNO3 uravnamo koncentracijo na 0,1 mol/l.

5. Aparature

5.1	Rotacijski stresalnik (35 do 40 vrtljajev na minuto)

5.2

Birete

5.3	500 ml merilna bučka

5.4	Stožčasta bučka (erlenmajerica), 250 ml

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Vzorec in priprava raztopine

V 500 ml merilno bučko prenesemo 5 g vzorca, odtehtanega na 0,001 g natančno, in dodamo 450 ml vode. Mešamo na stresalniku (5.1) pol ure; z destilirano vodo dopolnimo do oznake 500 ml; premešamo in filtriramo v čašo.

7.2 Določanje količine

Vzamemo alikvotni delež filtrata, ki ne vsebuje več kot 0,150 g klorida. Na primer 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,50 g) ali 100 ml (1 g). Če je alikvotni delež manjši od 50 ml, je treba z destilirano vodo dopolniti do oznake 50 ml.

Dodamo 5 ml 10 mol/l dušikove kisline (4.2), 20 ml indikatorske raztopine (4.3) in dve kapljici standardne raztopine amonijevega tiocianata (vzorec tega reagenta odvzamemo z bireto, v ta namen nastavljeno na ničlo).

Nato z bireto dodajamo standardno raztopino srebrovega nitrata (4.4) toliko časa, da je presežek 2 do 5 ml. Dodamo 5 ml nitrobenzena ali 5 ml dietil etra (4.1) in dobro pretresemo, da se oborina združi. Presežek srebrovega nitrata titriramo z 0,1 mol/l amonijevim tiocianatom (4.5), da se pojavi rdeče rjava barva, ki ostane, ko bučko rahlo pretresemo.

Nitrobenzen ali dietileter (predvsem pa nitrobenzen) preprečuje reakcijo med srebrovim kloridom in ioni tiocianata. Tako dobimo jasno spremembo barve.

7.3 Slepi preskus

Slepi preskus izvedemo pri enakih pogojih in upoštevamo pri izračunu končnega rezultata.

7.4 Kontrolni preskus

Pred določanji preverimo natančnost metode tako, da uporabimo alikvotni delež sveže pripravljene raztopine kalijevega klorida tako, da ta delež vsebuje znano količino klorida, približno 100 mg.

8. Navedba rezultata

Rezultat analize navedemo kot odstotek klora v vzorcu, kakor smo ga prejeli za analizo.

Odstotek klora (Cl) izračunamo po formuli:

pri čemer je

število mililitrov 0,1 mol/l srebrovega nitrata,

Vcz

število mililitrov 0,1 mol/l srebrovega nitrata, uporabljenega v slepem preskusu,

število mililitrov 0,1 mol/l amonijevega tiocianata,

Vca

število mililitrov 0,1 mol/l amonijevega tiocianata, uporabljenega v slepem preskusu,

masa vzetega vzorca (7.2), v gramih.

Metodi 7

Drobnost mletja

Metoda 7.1

Določanje drobnosti mletja

(suhi postopek)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen suhi postopek za določanje drobnosti mletja.

2. Področje uporabe

Vsa gnojila vrste EGS, za katera so podane zahteve za drobnost mletja s pomočjo 0,630 in 0,160 mm sita.

3. Princip

Z mehanskim stresanjem sit določimo količino zrnc proizvoda velikosti večje od 0,630 mm, in zrnc velikosti med 0,160 in 0,630 mm, in izračunamo odstotek drobnosti mletja.

4. Aparature

4.1	Mehanski stresalnik sit

4.2	Sita z velikostjo luknjic 0,160 ali 0,630 mm standardnih dimenzij (premer 20 cm in višina 5 cm)

5. Postopek

Na 0,05 g natančno odtehtamo 50 g snovi. Na stresalnik (4.1) namestimo obe siti in zbiralno posodo tako, da je sito z večjimi luknjicami na vrhu. Vzorec za analizo prenesemo na vrh. Sejemo 10 minut in odstranimo delež, zbran na dnu. Ponovno vključimo stresalnik in po eni minuti preverimo, da količina, ki se je v tem času zbrala na dnu, ni večja od 250 mg. Ponavljamo postopek (vsakič eno minuto) toliko časa, da je zbrana količina manj kot 250 mg. Ostanek snovi na obeh sitih ločeno stehtamo.

6. Navedba rezultata

pri čemer je

masa ostanka na situ z velikostjo luknjic 0,630 mm, v gramih,

masa ostanka na situ z velikostjo luknjic 0,160 mm, v gramih.

Izmet iz sita z velikostjo luknjic 0,630 mm, smo že odstranili.

Rezultate izračunov zaokrožimo na najbližje celo število.

Metoda 7.2

Določanje drobnosti mletja mehkih naravnih fosfatov

1. Obseg

S to metodo določamo drobnost mletja mehkih naravnih fosfatov.

2. Področje uporabe

Mehki naravni fosfati.

3. Princip

Pri vzorcih z majhno velikostjo delcev lahko nastopi zlepljanje, s čimer je oteženo suho sejanje. Zato se običajno uporablja mokro sejanje.

4. Reagenti

Raztopina natrijevega heksametafosfata: 1 %

5. Aparature

5.1	Sita z luknjicami velikosti 0,063 in 0,125 mm in standardnimi dimenzijami (premer 20 cm in višina 5 cm); zbiralne posode

5.2	Stekleni lij s premerom 20 cm, nameščen na stojalo

5.3	250 ml čaše

5.4

Sušilnik

6. Metoda analize

6.1 Vzorčenje

Na 0,05 g natančno odtehtamo 50 g snovi. Obe strani sita speremo z vodo in sito z velikostjo 0,125 namestimo nad sito z velikostjo luknjic 0,063 mm.

6.2 Delo

Vzorec za analizo prenesemo na vrhnje sito. Sejemo pod majhnim curkom hladne vode (lahko se uporablja voda iz vodovoda) toliko časa, da je voda pri prehodu praktično čista. Paziti je treba, da zagotovimo tak tok vode, da se spodnje sito nikoli ne napolniti vodo.

Ko je masa ostanka na vrhnjem situ bolj ali manj stalna, sito odstranimo in ga začasno postavimo na zbirno posodo.

Z mokrim sejanjem skozi spodnje sito nadaljujemo še nekaj minut, da je voda, ki gre skozenj, skoraj popolnoma čista.

Sito z velikostjo luknjic 0,125 mm ponovno postavimo nad 0,063 mm sito. Morebitno usedlino iz zbiralne posode prenesemo v vrhnje sito in ponovno začnemo sejati pod majhnim curkom vode toliko časa, da je ta voda zopet skoraj čista.

Vsakega izmed ostankov z lijem kvantitativno prenesemo v posamezne čaše. Vsak ostanek suspendiramo tako, da čaše napolnimo z vodo. Pustimo stati približno eno minuto in čim več vode odlijemo.

Čaše za dve uri postavimo v sušilnik pri 150 oC.

Pustimo, da se ohladijo, s ščetko odstranimo ostanke in jih stehtamo.

7. Navedba rezultata

Rezultate izračunov zaokrožimo na najbližje celo število.

pri čemer je

masa ostanka na 0,125 mm situ, v gramih,

masa ostanka na 0,063 mm situ, v gramih.

8. Pripombi

Če so po sejanju opazne kepe, je analizo treba ponoviti na naslednji način.

V litrsko bučko, ki vsebuje 500 ml raztopine natrijevega heksametafosfata, ob stalnem mešanju počasi stresemo 50 g vzorca. Bučko zapremo s zamaškom in ročno močno stresamo, da kepe razpadejo. Vso suspenzijo prenesemo v vrhnje sito in bučko dobro izperemo. Nadaljujemo analizo, kakor je opisano v 6.2.

Metode 8

Sekundarna hranila

Metoda 8.1

Ekstrakcija skupnega kalcija, skupnega magnezija, skupnega natrija in skupnega žvepla v obliki sulfatov

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za ekstrahiranje skupnega kalcija, skupnega magnezija in skupnega natrija ter za ekstrakcijo skupnega žvepla, navzočega v obliki sulfatov, tako da se isti ekstrakt lahko uporablja za določanje posameznega zahtevanega hranila.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za gnojila EU, za katera je v tej Uredbi predvidena navedba količine skupnega kalcija, skupnega magnezija, skupnega natrija in skupnega žvepla v obliki sulfatov.

3. Princip

Raztapljanje z vrenjem v razredčeni klorovodikovi kislini.

4. Reagenti

4.1 Razredčena klorovodikova kislina

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) in volumski del vode.

5. Aparature

Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Kalcij, magnezij, natrij in žveplo v obliki sulfatov ekstrahiramo iz 5 g preskusnega vzorca, odtehtanega na en miligram natančno.

Če gnojilo vsebuje več kot 15 % žvepla (S), tj. 37,5 % SO3, in več kot 18,8 % kalcija (Ca), tj. 26,3 % CaO, ekstrakcijo kalcija in žvepla izvedemo na 1-gramskem preskusnem vzorcu, odtehtanem na en miligram natančno. Preskusni vzorec prenesemo v 600 ml čašo.

7.2 Priprava raztopine

Dodamo približno 400 ml vode in pazljivo, kadar vzorec vsebuje veliko količino karbonatov, 50 ml razredčene klorovodikove kisline (4.1) postopoma v majhnih količinah. Segrejemo do vrenja in pustimo vreti 30 minut. Ob občasnem mešanju pustimo, da se ohladi. Kvantitativno odlijemo v 500 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in mešamo. Filtriramo skozi suh filter v suho posodo, pri čemer zavržemo začetni filtrat. Ekstrakt mora biti popolnoma prozoren. Če filtrata ne uporabimo takoj, bučko zapremo s zamaškom.

Metoda 8.2

Ekstrakcija skupnega žvepla, ki je navzoče v različnih oblikah

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za ekstrakcijo skupnega žvepla, ki ga gnojila vsebujejo v elementarni obliki in/ali v drugih kemičnih spojinah.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za gnojila EU, za katera je v tej Uredbi predvidena navedba količine skupnega žvepla v različnih oblikah (elementarni, tiosulfat, sulfit, sulfat).

3. Princip

Elementarno žveplo v alkalnem mediju pretvorimo v polisulfide in tiosulfate. Te skupaj s katerimi koli sulfiti, ki so lahko navzoči, oksidiramo z vodikovim peroksidom. Različne oblike žvepla se tako pretvorijo v sulfat, ki ga določimo z obarjanjem barijevega sulfata (metoda 8.9).

4. Reagenti

4.1 Razredčena klorovodikova kislina:

En volumski del klorovodikove kisline (d = 1,18) in en volumski del vode.

4.2	Raztopina natrijevega hidroksida, NaOH, najmanj 30 % (d = 1,33)

4.3	Raztopina vodikovega peroksida, 30 % (m/m)

4.4	Vodna raztopina barijevega klorida BaCl2 × 2H2O, 122 gramov na liter

5. Aparature

Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Na en miligram natančno odtehtamo količino gnojila, ki vsebuje od 80 do 350 mg žvepla (S) ali od 200 do 875 mg SO3.

Praviloma (kadar je S < 15 %) odtehtamo 2,5 grama. Preskusni vzorec prenesemo v 400 ml čašo.

7.2 Oksidacija

Dodamo 20 ml raztopine natrijevega hidroksida (4.2) in 20 ml vode. Prekrijemo z urnim steklom. Pet minut vremo na segreti plošči. Odstavimo s segrete plošče. S curkom vroče vode zberemo žveplo, prilepljeno na stene čaše in vremo 20 minut. Pustimo, da se ohladi.

Dodajamo po 2 ml vodikovega peroksida (4.3) toliko časa, da ni več opaziti reakcije Potrebnih bo šest do osem ml vodikovega peroksida. Pustimo, da se oksidacija nadaljuje eno uro, nato zavremo in pustimo vreti pol ure. Pustimo, da se ohladi.

7.3 Priprava raztopine za analizo

Dodamo približno 50 ml vode in 50 ml raztopine klorovodikove kisline (4.1).

— Če je vsebnost žvepla (s) nižja od 5 %:

— filtriramo v 600 ml čašo. Ostanek s hladno vodo večkrat izperemo na filter. Po izpiranju (4.4) preverimo s pomočjo raztopine barijevega klorida, da v zadnjih kapljicah filtrata žveplo ni navzoče. Filtrat mora biti popolnoma bister. Z metodo 8.9 določimo količino žvepla na celotni količini filtrata.

— Če je vsebnost žvepla (S) nad 5 %:

— kvantitativno prenesemo v 250 ml merilno bučko, dopolnimo z vodo do oznake in mešamo. Filtriramo skozi suh filter v suho posodo; filtrat mora biti popolnoma bister. Če raztopine ne bomo takoj uporabili, posodo zapremo s zamaškom. Na alikvotu te raztopine določimo sulfate z obarjanjem v obliki barijevega sulfata (metoda 8.9).

Metoda 8.3

Ekstrakcija v vodi topnega kalcija, magnezija, natrija in žvepla

(v obliki sulfatov)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za ekstrakcijo v vodi topnega kalcija, magnezija, natrija in žvepla (v obliki sulfatov), tako da se isti ekstrakt lahko uporabi za določanje posameznega zahtevanega hranila.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja izključno za gnojila, za katera je v Prilogi I predvidena navedba količine v vodi topnega kalcija, magnezija, natrija in žvepla (v obliki sulfatov).

3. Princip

Hranila raztopimo v vreli vodi.

4. Reagenti

Destilirana voda ali voda enake kakovosti.

5. Aparature

Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

(a) Kadar gnojila ne vsebujejo žvepla ali kadar ga vsebujejo, vendar ne več kot 3 % žvepla (S), tj. 7,5 % SO3 in ne več kot 4 % kalcija, tj. 5,6 % CaO odtehtamo 5 gramov gnojila na en miligram natančno.

(b) Kadar gnojila vsebujejo več kot 3 % žvepla (S) in več kot 4 % kalcija (Ca), odtehtamo 1 gram gnojila na en miligram natančno.

Preskusni vzorec prenesemo v 600 ml čašo.

7.2 Priprava raztopine

Dodamo približno 400 ml vode, ki naj vre 30 minut. Pustimo, da se ohladi, občasno premešamo in kvantitativno odlijemo v 500 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in premešamo.

Filtriramo skozi suh filter v suho posodo. Prve deleže filtrata zavržemo. Filtrat mora biti popolnoma bister.

Če raztopine ne bomo takoj uporabili, posodo zapremo s zamaškom.

Metoda 8.4

Ekstrakcija v vodi topnega žvepla, kadar je to v različnih oblikah

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za ekstrakcijo v vodi topnega žvepla, ki je v gnojilih navzoče v različnih oblikah.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za gnojila, za katera je v Prilogi I predvidena navedba količine v vodi topnega žveplovega trioksida.

3. Princip

Žveplo raztopimo v hladni vodi in pretvorimo v sulfat z oksidacijo z vodikovim peroksidom v alkalnem mediju.

4. Reagenti

4.1 Razredčena klorovodikova kislina

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) in en volumski del vode.

4.2	Raztopina natrijevega hidroksida, ki vsebuje 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml)

4.3	Raztopina vodikovega peroksida, 30 % (m/m)

5. Aparature

5.1	500 ml Stohmannova merilna bučka

5.2	Rotacijski stresalnik, 30 do 40 obratov na minuto

5.3	Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

(a) Kadar gnojila vsebujejo največ 3 % žvepla (S), tj. 7,5 % SO3, skupaj z največ 4 % kalcija (Ca), tj. 5,6 % CaO, odtehtamo 5 gramov gnojila na en miligram natančno.

(b) Kadar gnojila vsebujejo več kot 3 % žvepla (S) in več kot 4 % kalcija (Ca), odtehtamo 1 gram gnojila na en miligram natančno.

Preskusni vzorec prenesemo v 500 ml bučko (5.1).

7.2 Priprava raztopine

Dodamo približno 400 ml vode. Zapremo s zamaškom. Stresamo (5.2) 30 minut. Dopolnimo z vodo do oznake in premešamo. Filtriramo skozi suh filter v suho posodo. Če raztopine ne bomo takoj uporabili, posodo zapremo s zamaškom.

7.3 Oksidacija alikvotnega deleža za analizo

Vzamemo alikvotni delež ekstrakta, ki po možnosti ne presega 50 ml in vsebuje od 20 do 100 mg žvepla (S).

Po potrebi dopolnimo z vodo do oznake 50 ml. Dodamo 3 ml raztopine natrijevega hidroksida (4.2) in 2 ml raztopine vodikovega peroksida (4.3). Pokrijemo z urnim steklom in eno uro rahlo vremo na segreti plošči (5.3). Dodajamo po 1 ml raztopine vodikovega peroksida toliko časa, kolikor traja reakcija (največja količina 5 ml).

Pustimo, da se ohladi. Odstranimo urno steklo in spodnji del stekla izperemo v čašo. Dodamo približno 20 ml razredčene klorovodikove kisline (4.1). Dopolnimo z vodo do oznake približno 300 ml.

Vsebnost sulfatov v celotni količini oksidirane raztopine določimo v skladu z metodo 8.9.

Metoda 8.5

Ekstrakcija in določanje elementarnega žvepla

Opozorilo

Ta metoda analize vključuje uporabo ogljikovega disulfida (CS2). Upoštevati je treba posebne varnostne ukrepe, zlasti glede:

— shranjevanja CS2,

— zaščitne opreme za osebje,

— higiene pri delu,

— preprečevanja požarov in eksplozij,

— odstranjevanja reagenta.

Ta metoda zahteva osebje z visokim znanjem in spretnostjo in ustrezno opremljen laboratorij.

1. Obseg

Ta metoda opisuje postopek za ekstrakcijo in določanje elementarnega žvepla v gnojilih.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za gnojila, za katera je v Prilogi I predvidena navedba količine skupnega žvepla v elementarni obliki.

3. Princip

Po odstranitvi topnih sestavin, ekstrahiramo elementarno žveplo z ogljikovim disulfidom, čemur sledi gravimetrično določanje ekstrahiranega žvepla.

4. Reagenti

Ogljikov disulfid.

5. Aparature

5.1	100 ml bučka za ekstrakcijo s steklenim zamaškom z obrusom

5.2	Soxhletova aparatura za ekstrakcijo, z ustreznimi filtrirnimi elementi

5.3	Rotacijski vakuumski izparilnik

5.4	Električni sušilnik z ventilatorjem, nastavljen na 90 (± 2) oC

5.5	Porcelanske petrijevke, premera 5 do 7 cm, ki ne presegajo višine 5 cm

5.6	Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Zatehtamo 5 do 10 gramov vzorca na 1 mg natančno in prenesemo v nastavek Soxhletove aparature (5.2).

7.2 Ekstrakcija žvepla

Vsebino temeljito izperemo z vročo vodo, da odstranimo topne spojine. Sušimo v sušilniku pri 90 oC (5.4) vsaj 1 uro. Filter prenesemo v Soxhletovo aparaturo (5.2).

V bučko aparature damo nekaj steklenih kroglic (5.1) in stehtamo (P0), nato dodamo 50 ml ogljikovega disulfida (4.1).

Priključimo aparaturo in pustimo 6 ure, da se ekstrahira elementarno žveplo. Izključimo segrevanje in po ohladitvi ločimo bučko. Bučko priključimo na rotacijski izparilnik (5.3) in izparevamo toliko časa, da se vsebina strdi v gobasto maso.

Bučko sušimo v sušilniku pri 90 oC (5.4) (običajno 1 uro, če je potrebno) toliko časa, da dobimo konstantno maso (P1).

7.3 Določanje čistote elementarnega žvepla

Določene snovi se lahko ekstrahirajo z ogljikovim disulfidom hkrati s elementarnim žveplom. Čistoto elementarnega žvepla določimo takole:

vsebino bučke čim bolj homogeniziramo in odstranimo 2 ali 3 grame, stehtano na 1 mg natančno (n). Prenesemo v petrijevko (5.5). Skupaj stehtamo vsebino in posodo (P2). Postavimo na ogreto ploščo (5.6), katere temperature ne presega 220 oC, da ne povzročimo vžiga žvepla. Sublimiramo 3 ali 4 ure, da dobimo konstantno maso (P3).

Pri nekaterih gnojilih morda ne bo treba določati čistote žvepla. V tem primeru fazo 7.2 izpustimo.

8. Navedba rezultatov

Odstotek vsebnosti elementarnega žvepla (S) v gnojilu je, kakor sledi:

▼M4

▼B

pri čemer je

masa preskusnega vzorca gnojila, v gramih,

masa Soxhletove bučke, v gramih,

masa Soxhletove bučke in nečistega žvepla po sušenju,

masa nečistega žvepla pred čiščenjem, v gramih,

masa petrijevke,

masa petrijevke po sublimaciji žvepla, v gramih.

Metoda 8.6

Manganometrično določanje ekstrahiranega kalcija po obarjanju v obliki oksalata

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje kalcija v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za gnojila ES, za katera je v Prilogi I predvidena navedba skupnega in/ali v vodi topnega kalcija.

▼M4

3. Princip

Obarjanje kalcija, ki ga vsebuje alikvot ekstrakcijske raztopine, v obliki oksalata, po izločitvi in raztopitvi oksalata, se izvede titracija oksalne kisline s kalijevim permanganatom.

▼B

4. Reagenti

4.1 Razredčena klorovodikova kislina

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) in en volumski del vode.

4.2 Razredčena žveplova kislina, 1: 10

En volumski del žveplove kisline (d20 = 1,84 g/ml) in 10 volumskih delov vode.

4.3 Razredčena raztopina amonijaka, 1: 1

En volumski del amonijaka (d20 = 0,88 g/ml) in en volumski del vode.

4.4	Nasičena raztopina amonijevega oksalata [(NH4)2C2O4 .H2O] pri sobni temperaturi (približno 40 gramov na liter)

4.5	Raztopina citronske kisline, 30 % (m/v)

4.6	Raztopina amonijevega klorida, 5 % (m/v):

4.7	Raztopina bromotimol modrega v etanolu, 95 %, 0,1 % (m/v)

4.8	Raztopina bromotimol modrega v etanolu, 95 %, 0,04 % (m/v)

4.9	Raztopina standardnega kalijevega permanganata, 0,02 mol/l

5. Aparature

5.1	Filtrirni lonček s poroznostjo 5 do 20 μm, iz taljenega stekla

5.2	Vroča vodna kopel

6. Priprava alikvota za analizo

S pipeto vzamemo alikvotni delež ekstrakcijske raztopine, pridobljene z metodo 8.1 ali 8.3, ki vsebuje med 15 in 50 mg Ca (= 21 do 79 mg CaO). Volumen tega alikvota naj bo v2. Vlijemo v 400 ml čašo. Po potrebi nevtraliziramo (sprememba barve indikatorja (4.7) iz zelene v modro) z nekaj kapljicami raztopine amonijaka (4.3).

Dodamo 1 ml raztopine citronske kisline (4.5) in 5 ml raztopine amonijevega klorida (4.6).

7. Oborina kalcijevega oksalata

Dodamo približno 100 ml vode. Segrejemo do vrenja, dodamo 8 do 10 kapljic raztopine indikatorja (4.8) in počasi 50 ml vroče raztopine amonijevega oksalata (4.4). Če nastane oborina, jo raztopimo z dodatkom nekaj kapljic klorovodikove kisline (4.1). Med stalnim mešanjem zelo počasi nevtraliziramo z raztopino amonijaka (4.3) na pH 4,4 do 4,6 (sprememba barve indikatorja (4.8) iz zelene v modro). Čašo postavimo v vrelo vodno kopel (5.2) za približno 30 minut.

Čašo vzamemo iz kopeli, pustimo stati eno uro in filtriramo v filtrirni lonček (5.1).

8. Titracija raztopine oksalata

Čašo in lonček izpiramo toliko časa, da odstranimo ves presežek amonijevega oksalata (to lahko preverimo tako, da ugotovimo, da v izprani tekočini klorid ni navzoč). Žarilni lonček postavimo v 400 ml čašo in oborino raztopimo s 50 ml vroče žveplove kisline (4.2). V čašo dodamo vodo, tako da dobimo volumen približno 100 ml. Segrejemo do temperature 70 do 80 °C in po kapljicah titriramo z raztopino pemanganata (4.9) toliko časa, da rožnata barva traja 1 minuto. Ta volumen naj bo n.

9. Navedba rezultatov

Vsebnost kalcija (Ca) v gnojilu je, kakor sledi:

pri čemer je

število ml uporabljenega permanganata,

masa preskusnega vzorca, v g,

alikvotni volumen v ml,

volumen ekstrakta, v ml,

koncentracija raztopine permanganata v molih na liter.

CaO (%) = Ca (%) × 1,400

Metoda 8.7

Določanje magnezija z atomsko absorpcijsko spektometrijo

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje magnezija v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za ekstrakte gnojil ES, ki so bili pripravljeni v skladu z metodama 8.1 in 8.3 in za katere se zahteva navedba količine skupnega magnezija in/ali v vodi topnega magnezija, razen gnojil, uvrščenih na seznam v Prilogi I D v zvezi s sekundarnimi hranili:

— vrsta 4 (kizerit),

— vrsta 5 (magnezijev sulfat) in vrsta 5.1 (raztopina magnezijevega sulfata),

— ter razen gnojil, uvrščenih na seznam I A 3 v zvezi s kalijevimi gnojili:

— vrsta 7 (kizerit s kalijevim sulfatom)

— za katere se uporablja metoda 8.8.

Spodaj navedena metoda se uporablja za vse ekstrakte gnojil, ki vsebujejo elemente v količinah, ki bi lahko motile kompleksometrično določitev magnezija.

3. Princip

Določanje magnezija z atomsko absorpcijsko spektrometrijo po ustrezni razredčitvi ekstrakcijske raztopine.

4. Reagenti

4.1	1 mol/l raztopina klorovodikove kisline

4.2	0,5 mol/l raztopina klorovodikove kisline

4.3

Standardna raztopina magnezija, 1,00 mg/ml

4.3.1 1,013 g magnezijevega sulfata (MgSO4, 7H2O) raztopimo v 0,5 mol/l raztopini klorovodikove kisline (4.2)

4.3.2 Zatehtamo 1,658 g magenzijevega oksida (MgO), predhodno prežarjenega, da odstranimo eventuelne karbonate. Prenesemo v čašo s 100 ml vode in 120 ml 1mol/l klorovodikove kisline (4.1). Ko se raztopi, kvantitativno prelijemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo do oznake in premešamo

ali

4.3.3 Komercialna standardna raztopina

Za testiranje teh raztopin je odgovoren laboratorij.

4.4	Raztopina stroncijevega klorida 75 g stroncijevega klorida (SrCl2 6H2O) raztopimo v raztopini klorovodikove raztopine (4.2) in dopolnimo do oznake 500 ml z isto raztopino.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer z magnezijevo žarnico, nastavljen na 285,2 nm.

Plamen zrak-acetilen.

6. Priprava vzorca

Glej metodi 8.1 in 8.3.

7. Postopek

7.1	Če ima gnojilo označeno vsebnost magnezija (Mg) večjo od 6 % (tj. 10 % kot MgO), vzamemo 25 ml (V1) ekstrakta (6). Prenesemo v 100 ml merilno bučko, dopolnimo z vodo do oznake in premešamo. Faktor redčenja je D1 = 100/V1

7.2	S pipeto vzamemo 10 ml ekstrakta (6) ali raztopine (7.1). Prenesemo v 200 ml merilno bučko. Dopolnimo do oznake s 0,5 mol/l raztopine klorovodikove kisline (4.2) in premešamo. Faktor redčenja je 200/10

7.3

To raztopino (7.2) razredčimo s 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) tako, da dobimo koncentracijo v optimalnem delovnem področju spektrometra (5.1). V2 je volumen vzorca v 100 ml. Faktor redčenja je D2 = 100/V2

Končna raztopina mora vsebovati 10 % v/v raztopine stroncijevega klorida (4.4).

7.4	Priprava slepe raztopine Pripravimo slepo raztopino tako, da ponovimo celoten postopek od ekstrakcije (metoda 8.1 in 8.3), izpustimo samo preskusni vzorec gnojila.

7.5	Priprava umeritvenih raztopin Z razredčenjem standardne raztopine (4.3) z 0,5 mol/l klorovodikovo kislino, pripravimo vsaj 5 umeritvenih raztopin naraščajoče koncentracije v optimalnem merilnem območju naprave (5.1). Te raztopine morajo vsebovati 10 % v/v raztopine stroncijevega klorida (4.4).

7.6

Merjenje

Spektrofotometer (5.1) nastavimo na valovno dolžino 285,2 nm.

Zaporedoma razpršujemo umeritvene raztopine (7.5), raztopino vzorca (7.3) in slepo raztopino (7.4) in vsakokrat speremo inštrument z naslednjo raztopino, ki jo bomo merili. Ta postopek ponovimo trikrat. Umeritveno krivuljo grafično prikažemo tako, da na ordinato nanesemo srednje vrednosti absorbanc posameznih umeritev (7.5), na absciso pa ustrezne koncentracije magnezija v μg/ml. Iz umeritvene krivulje določimo koncentracijo magnezija v vzorcu (7.3). Xs in slepe (7.4), Xb.

8. Navedba rezultatov

Izračunamo količino magnezija (Mg) ali magnezijevega oksida (MgO) v vzorcu glede na umeritvene raztopine in ob upoštevanju slepe.

Odstotek magnezija (Mg) v gnojilu je enak:

pri čemer je

koncentracija raztopine za analizo, odčitana iz umeritvene krivulje, v μg/ml.

koncentracija slepe raztopine, odčitana iz umeritvene krivulje, v μg/ml.

faktor redčenja, če je raztopina razredčena (7.1).

— je enak 4, če vzamemo 25 ml.

— Je enak 1, če raztopina ni razredčena.

— D2 = faktor redčenja iz 7.3.

— M = masa preskusnega vzorca pri ekstrakciji.

— MgO (%)= Mg (%)/0,6

Metoda 8.8

Določanje magnezija s kompleksometrijo

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje magnezija v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za naslednje ekstrakte gnojil ES, za katere je predvideno določanje količine skupnega magnezija in/ali v vodi topnega magnezija:

— gnojila, uvrščena na seznam v Prilogi I: enostavna dušična gnojila, vrste 1b + 1c (kalcij-magnezijev nitrat), vrste 7 (magnezijev sulfonitrat), vrste 8 (dušična gnojila z magnezijem) in enostavna kalijeva gnojila, vrste 2 (obogateni kajnit), vrste 4 (kalijev klorid, ki vsebuje magnezij), vrste 6 (kalijev sulfat, ki vsebuje magnezijevo sol),

— gnojila, uvrščena na seznam v Prilogi I D v zvezi s sekundarnimi hranili.

3. Princip

Magnezij se raztopi z metodo 8.1 in/ali 8.3 Prva titracija: titracija Ca in Mg z EDTA v navzočnosti erikrom črnega T. Druga titracija: titracija Ca z EDTA v navzočnosti kalceina ali kalcon-karbonske kisline. Določanje količine magnezija iz razlike.

4. Reagenti

4.1 Standardna 0,05 mol/l raztopina magnezija:

4.1.1 1,232 g magnezijevega sulfata (MgSO4 7H2O) raztopimo v 0,5 mol/l raztopini klorovodikove kisline (4.11) in z isto kislino dopolnimo do oznake 100 ml

ali

4.1.2 Zatehtamo 2,016 g magenzijevega oksida (MgO), predhodno prežarjenega, da odstranimo eventuelne karbonate. Prenesemo v čašo s 100 ml vode.

Primešamo približno 120 ml približno 1 mol/l klorovodikove kisline (4.12).

Ko se raztopi, kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo do oznake in mešamo.

En mililiter teh raztopin mora vsebovati 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO).

Za preverjanje koncentracije te standardne raztopine je odgovoren laboratorij.

4.2 0,05 molarna raztopina EDTA

Odtehtamo 18,61 g dinatrijeve soli etilendiamintetraocetne kisline dihidrata (C10H14N2Na2O8 × 2H2O), prenesemo v 1 000 ml čašo in raztopimo v 600 do 800 ml vode. Raztopino kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo do oznake in premešamo. To raztopino preverimo s standardno raztopino (4.1) tako, da vzamemo 20 ml vzorec standardne raztopine in titriramo po analitskem postopku, opisanem v (7.2).

En ml raztopine EDTA mora ustrezati 1,216 mg Mg (= 2,016 mg MgO) in 2,004 mg Ca (= 2,804 mgCaO) (glej pripombi 10.1 on 10.6).

4.3 0,05-molarna standardna raztopina kalcija

Odtehtamo 5,004 g posušenega kalcijevega karbonata. Prenesemo v čašo s 100 ml vode. Primešamo približno 120 ml približno 1 mol/l klorovodikove kisline (4.12).

Segrejemo do vrenja, da odstranimo ogljikov dioksid, ohladimo, kvantitativno prenesemo v litrsko merilno bučko, z vodo dopolnimo do oznake in premešamo. To raztopino preverimo z raztopino EDTA (4.2) po analitskem postopku (7.3). En ml te raztopine mora vsebovati 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) in mora ustrezati enemu mililitru 0,05 molarne raztopine EDTA (4.2).

4.4 Indikator kalcein

V terilnici previdno zmešamo 1 g kalceina s 100 g natrijevega klorida. Uporabimo 10 mg te mešanice. Indikator se spremeni iz zelene v oranžno. Titracijo je treba izvajati toliko časa, da dobimo oranžno barvo brez zelenih odtenkov.

4.5 Indikator kalcon-karbonska kislina

V 400 mg calcon-karbonske kislin raztopino v 100 ml metanola. To raztopino lahko hranimo samo približno štiri tedne. Uporabi tri kapljice te raztopine. Indikator se spremeni iz rdeče v modro. Titracijo je treba izvajati toliko časa, da dobimo modro barvo brez rdečih odtenkov.

4.6 Indikator eriokrom črno T

300 mg of eriokrom črnega-T raztopimo v mešanici 25 ml propanola-1 in 15 ml trietanolamina. To raztopino lahko hranimo samo približno štiri tedne. Uporabimo tri kapljice te raztopine. Ta indikator spremeni barvo iz rdeče v modro, titracijo pa je treba izvajati toliko časa, da dobimo modro barvo brez rdečih odtenkov. Barvo spremeni samo ob navzočnosti magnezija. Po potrebi dodamo 0,1 ml standardne raztopine (4.1).

Kadar sta navzoča kalcij in magnezij, EDTA najprej tvori kompleks s kalcijem in nato z magnezijem. V tem primeru se količina obeh elementov določi hkrati.

4.7 Raztopina kalijevega cianida

2 % vodna raztopina KCN. (Ne sme se pipetirati z usti; glej 10.7).

4.8 Raztopina kalijevega hidroksida in kalijevega cianida

280 g KOH in 66 g KCN raztopimo v vodi, dopolnimo do oznake enega litra in premešamo.

4.9 Pufrska raztopina pH 10,5

V 500 ml merilni bučki raztopimo 33 g amonijevega klorida v 200 ml vode, dodamo 250 ml amonijaka (d20 = 0,91 g/ml), z vodo dopolniomo do oznake in premešamo. pH raztopne redno preverjamo.

4.10.

Razredčena klorovodikova klislina: en volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) in en volumski del vode

4.11.

Raztopina klorovodikove kisline približno 0,5 mol/l

4.12.

Raztopina klorovodikove kisline približno 1 mol/l

4.13.

Raztopina natrijevega hidroksida približno 5 mol/l

5. Aparature

5.1	Magnetni ali mehanski mešalec

5.2

pH-meter

6. Kontrolni preskus

Določanje količine izvedemo na alikvotnem deležu raztopin (4.1 in 4.3) tako, da je razmerje Ca/Mg približno enako razmerju raztopine, ki jo bomo analizirali. Zato vzamemo (a) mililitrov standardne raztopine Mg (4.3) in (b-a) ml standardne raztopine (4.1); (a) in (b) je število mililitrov raztopine EDTA, porabljene pri obeh titracijah, izvedenih na raztopini, ki jo bomo analizirali. Ta postopek je pravilen samo, če so raztopine EDTA, kalcija in magnezija ekvivalentne. Če ni tako, je treba narediti ustrezne popravke.

7. Priprava raztopine za analizo

Glej metodi 8.1 in 8.3.

8. Določanje

8.1 Alikvotni vzorci, ki jih bomo odvzeli

Alikvotni delež bo, če je mogoče, vseboval med 9 in 18 mg Mg (= 15 do 30 mg MgO).

8.2 Titracija ob navzočnosti eriokrom črnega T

Alikvotni delež (8.1) raztopine za analizo s pipeto prenesemo v 400 ml čašo. Presežek kisline nevtraliziramo s 5 mol/l raztopino natrijevega hidroksida (4.12) s pomočjo pH metra. Z vodo razredčimo na približno 100 ml. Dodamo 5 ml pufrske raztopine (4.9). pH izmerjen s pH-metrom mora biti 10,5 ± 0,1. Dodamo 2 ml raztopine kalijevega cianida (4.7) in 3 kapljice indikatorja erikrom črno-T (4.6). Titriramo z raztopino EDTA (4.2). Zmerno mešamo z mešalcem (5.1) (glej 10 10.2, 10.3 in 10.4). Naj bo „b“ število mililitrov 0,05 mol/l raztopine EDTA.

8.3 Titracija ob navzočnosti kalceina ali kalcon-karbonske kisline

Alikvotni delež raztopine za analizo, enak deležu, odvzetemu v zgoraj navedeni titraciji, s pipeto prenesemo v 400 ml čašo. Presežek kisline nevtraliziramo s 5 mol/l raztopino natrijevega hidroksidda (4.13) s pomočjo pH metra. Z vodo razredčimo na približno 100 ml. Dodamo 10 ml raztopine KOH/KCN (4.8) in indikator (4.4 ali 4.5). Med zmernim mešanjem z mešalcem (5.1) titriramo z raztopino EDTA (4.2) (glej 10.2, 10.3 in 10.4). Naj bo „a“ število mililitrov 0,05 mol/l raztopine EDTA.

9. Navedba rezultatov

Pri gnojilih ES, za katere se metoda uporablja (5 g gnojila v 500 ml ekstrakcijske raztopine) je vsebnost gnojila v odstotkih naslednja:

pri čemer je

število ml 0,05 mol/l raztopine EDTA, uporabljene za titracijo ob navzočnosti kalceina ali kalcon-karbonske kisline,

število ml 0,05 mol/l raztopine EDTA, uporabljene za titracijo ob navzočnosti erikrom črnega-T,

masa vzorca v odvzetem alikvotnem deležu (v gramih)

0,2016 × mol/l raztopine EDTA/0,05 (glej 4.2),

T′

0,1216 × mol/l raztopine EDTA/0,05 (glej 4.2).

10. Pripombe

10.1	Stehiometrično razmerje EDTA-kovina je v kompleksometričnih analizah vedno 1:1, ne glede ne valenco kovine in kljub dejstvu, da je EDTA štirivalenten. Titracijska raztopina EDTA in standardne raztopine bodo zaradi tega molarne in ne normalne

10.2	Kompleksomerični indikatorji so pogosto občutljivi na zrak. Raztopina se med titracijo lahko razbarva (obledi). V tem primeru je treba dodati eno ali dve kapljici indikatorja. To še zlasti velja v primeru eriokrom črno in kalcon-karbonske kisline

10.3

Kompleksi kovina-indikator so pogosto relativno stabilni in spreminjanje barve lahko traja nekaj časa. Zadnje kapljice EDTA je zaradi tega treba dodajati počasi in dodati kapljico 0,05 mol/l raztopine magnezija (4.1) ali kalcija (4.3), da se prepričamo, da še ni prišlo do spremembe barve. To še posebej velja za kompleks eriokrom-magnezij

10.4

Spreminjanja barve indikatorja se ne sme opazovati od zgoraj, temveč vodoravno skozi raztopino, čašo pa je treba postaviti pred belo ozadje na dobro osvetljeno mesto. Spreminjanje barve indikatorja se lahko opazuje tudi tako, da čašo postavimo na mlečno brušeno stekleno ploščo, zmerno osvetljeno od spodaj (25 W žarnica)

10.5	Ta analiza zahteva precejšnjo izkušenost. Naloga med drugim vključuje tudi opazovanje spreminjanja barv standardnih raztopin 4.1 in 4.3. Priporoča se, da določanja opravi isti laboratorijski kemik.

10.6	Če se uporablja raztopina EDTA zajamčene koncentracije (Titrisol, Normex, na primer), to lahko poenostavi kontrolo ekvivalentnosti standardnih raztopin 4.1, 4.2 in 4.3.

10.7	Raztopin, ki vsebujejo kalijev cianid, se ne sme zlivati v odtok, če cianid niste pretvorili v neškodljivo spojino, na primer, z oksidacijo z natrijevim hipokloritom, ki ji sledi naalkaljenje.

▼M8

Metoda 8.9

Določanje vsebnosti sulfata z uporabo treh različnih metod

EN 15749: Gnojila. Določanje vsebnosti sulfata z uporabo treh različnih metod

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

Metoda 8.10

Določanje ekstrahiranega natrija

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen postopek za določanje natrija v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta metoda se uporablja za gnojila ES, za katera je v Prilogi I predvidena navedba količine natrija.

3. Princip

Po ustrezni razredčitvi ekstrakta, pridobljenega po metodi 8.1 in/ali 8.3, se vsebnost natrija v raztopini določi s plamensko emisijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Razredčena klorovodikova kislina

En volumski del klorovodikove kisline za analizo (d20 = 1,18 g/ml) in en volumski del vode.

4.2	Aluminijev nitrat Al(NO3)3.9H2O

4.3	Cezijev klorid, CsCl

4.4	Natrijev klorid, NaCl, brezvodni

4.5	Raztopina cezijevega klorida in aluminijevega nitrata V 1 000 ml merilni bučki v vodi raztopimo 50 g cezijevega klorida (4.3) in 250 g aluminijevega nitrata (4.2). Dopolnimo z vodo do oznake in premešamo.

4.6	Standardna raztopina natrija: 1 mg/l Na V 1 000 ml merilni bučki v vodi raztopimo 2,542 g natrijevega klorida (4.4.). Dodamo 10 ml klorovodikove kisline (4.1). Dopolnimo z vodo do oznake in premešamo.

5. Aparature

Spektrometer, opremljen za plamensko emisijo, nastavljen na 589,3 nm.

6. Umeritvene raztopine

6.1	10 ml standardne raztopine (4.6) prenesemo v 250 ml merilno bučko. Dopolnimo do oznake in premešamo. Koncentracija raztopine: 40 μg/ml Na

6.2	V 100 ml merilno bučko prenesemo, 0, 5, 10, 15, 20 in 25 ml vmesne raztopine (6.1). Dodamo 10 ml raztopine (4.5). Dopolnimo do oznake in premešamo. Koncentracija raztopin: 0, 2, 4, 6, 8, 10 μg/ml Na

7. Priprava raztopin za merjenje

Glede na pričakovano vsebnost natrija v ekstrakcijski raztopini, kot v metodi 8.1 ali 8.3 (5 g gnojila v 500 ml), razredčitve izvedemo v skladu z naslednjo preglednico:

Na2O %	Na (%)	Vmesna razredčitev		Končna razredčitev		Stopnja razredčitve
Na2O %	Na (%)	Vzorec (ml) (v2)	Razredčitev na ml (v3)	Vzorec (ml) (v2)	Razredčitev na ml	Stopnja razredčitve
3-5	2,2-3,7	10	50	10	100	50
5-10	3,7-7,4	10	100	10	100	100
10-20	7,4-15	10	100	5	100	200
20-38	15-28	5	100	5	100	400

Vmesno razredčino dopolnimo z vodo. Za končno razredčitev v 100 ml merilno bučko dodamo 10 ml raztopine (4.5).

Če tehta preskusni vzorec 1 gram, pomnožimo prostornino končne razredčine (v4) s 5.

8. Določanje

Pripravimo spektrometer (5.1) za meritve pri 589,3 nm. Umerimo inštrument z merjenjem odziva umeritvenih raztopin (6.2). Prilagodimo Občutljivost inštrumenta prilagodimo tako da je odziv pri razprševanju najbolj koncentrirane umeritvene raztopine na koncu skale instrumenta. Nato izmerimo odziv raztopine vzorca, ki ga analiziramo (7). Ta postopek ponovimo trikrat.

9. Izračun rezultatov

Narišemo umeritveno krivuljo z izrisom povprečnega odziva posamezne umeritvene raztopine na ordinati in ustrezne koncentracije, izražene v μg/ml, na abscisi. Iz tega določimo koncentracijo natrija v preskusni raztopini. Iz standardnih raztopin izračunamo količino natrija ob upoštevanju stopenj razredčitve. Rezultate izrazimo kot odstotek vzorca.

Odstotek vsebnosti natrija (Na) v gnojilu je, kakor sledi:

pri čemer je

koncentracija preskusne raztopine, razpršene v spektrometer v μg/m.

volumen ekstrakta, v ml,

alikvotni volumen v vmesni razredčini, v ml,

volumen vmesne razredčine, v ml,

alikvotni volumen končne razredčine (na 100 ml), v ml,

masa preskusnega vzorca, v g,

Metode 9

Mikrohranila v koncentraciji enaki ali manjši od 10 %

Metoda 9.1

Ekstrakcija skupnih mikrohranil

1. Obseg

V tej metodi je opredeljen postopek za ekstrakcijo naslednjih mikrohranil: skupni bor, skupni kobalt, skupni baker, skupno železo, skupni mangan, skupni molibden in skupni cink. Cilj je izvajati najmanjše možno število ekstrakcij ob uporabi, kadarkoli je mogoče, istega ekstrakta za določanje skupne vsebnosti posameznih mikrohranil, uvrščenih na seznam zgoraj.

2. Področje uporabe

Ta postopek se nanaša na gnojila ES, zajeta s Prilogo I E, ki vsebujejo enega ali več od naslednjih mikrohranil: bor, kobalt, baker, železo, mangan, molibden in cink. Uporablja se za vsa mikrohranila, katerih navedena vsebnost je enaka ali manjša od 10 %.

3. Princip

Raztapljanje v vreli razredčeni klorovodikovi kislini.

Opomba

Ekstrakcija je empirična in ni nujno kvantitativna glede, odvisno od proizvoda ali drugih sestavin gnojila. Zlasti pri nekaterih manganovih oksidih je količina mangana v ekstraktu lahko znatno manjša od skupne količine mangana, ki ga proizvod vsebuje. Odgovornost proizvajalcev gnojila je, da zagotovijo, da navedena vsebnost dejansko ustreza ekstrahirani količini po pogojih, ki se nanašajo na metodo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 6 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z enim volumskim delom vode.

4.2	Koncentrirana raztopina amonijaka (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)

5. Aparature

Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo.

Opomba

Kadar je treba določiti vsebnost bora v ekstraktu, se ne sme uporabljati borosilikatne steklovine. Ker metoda vključuje vrenje, se po možnosti uporablja teflon ali kvarčna steklovina. Steklovino dobro speremo, če je bila oprana v detergentih, ki vsebujejo borate.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Uporabimo količino gnojila, ki tehta med 2 in 10 g, odvisno od navedene vsebnosti elementa v proizvodu. Da dobimo končno raztopino, ki bo po ustrezni razredčitvi, znotraj merilnega območja pri vsaki metodi, se uporablja naslednja preglednica. Vzorce je treba stehtati na 1 mg natančno.

Navedena vsebnost mikrohranila v gnojilu (%)	< 0,01	0,01- < 5	≥ 5-10
Masa preskusnega vzorca (g)	10	5	2
Masa elementa v vzorcu (mg)	1	0,5-250	100-200
Volumen ekstrakta V (ml)	250	500	500
Koncentracija elementa v ekstraktu (mg/l)	4	1-500	200-400

Vzorec prenesemo v 250 ml čašo.

7.2 Priprava raztopine

Po potrebi vzorec navlažimo z malo vode, previdno v majhnih količinah dodamo 10 ml razredčene klorovodikove kisline (4.1) na gram gnojila, nato dodamo približno 50 ml vode. Čašo pokrijemo z urnim steklom in premešamo. Na vroči plošči segrejemo do vrenja in pustimo vreti 30 minut. Ob občasnem mešanju pustimo, da se ohladi. Kvantitativno prenesemo v 250 ali 500 ml merilno bučko (glej preglednico). Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo. Filtriramo skozi suh filter v suho posodo. Prvi delež zavržemo. Ekstrakt mora biti popolnoma bister.

Priporoča se takojšnje določanje na alikvotnih deležih bistrega filtrata, sicer je treba posodo zamašiti.

Ekstrakti, v katerih je treba določiti vsebnost bora: pH uravnamo med 4 in 6 s koncentriranim amonijakom (4.2).

8. Določanje

Določanje posameznega mikrohranila je treba izvajati na alikvotnih deležih, navedenih v metodi za posamezna mikrohranila.

Po potrebi se iz alikvotnega deleža ekstrakta odstranijo organske spojine za kelatiranje ali kompleksiranje z uporabo metode 9.3. Pri določanju z atomsko absorpcijsko spektrometrijo odstranitev morda ne bo potrebna.

Metoda 9.2

Ekstrakcija v vodi topnih mikrohranil

1. Obseg

V tej metodi je opredeljen postopek za ekstrakcijo v vodi topnih oblik naslednjih mikrohranil: bor, kobalt, baker, železo, mangan, molibden in cink. Cilj je izvajati najmanjše možno število ekstrakcij ob uporabi, kadarkoli je mogoče, istega ekstrakta za določanje vsebnosti posameznih mikrohranil, uvrščenih na seznam zgoraj.

2. Področje uporabe

Ta postopek se nanaša na gnojila ES, zajeta s Prilogo I, ki vsebujejo enega ali več od naslednjih mikrohranil: bor, kobalt, baker, železo, mangan, molibden in cink. Uporablja se za vsa mikrohranila, katerih navedena vsebnost je enaka ali manjša od 10 %.

3. Princip

Mikrohranila se ekstrahirajo s stresanjem gnojila v vodi pri 20 °C (± 2) °C.

Opomba

Ekstrakcija je empirična in je lahko kvantitativna ali pa tudi ne.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 6 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z enim volumskim delom vode.

5. Aparature

5.1	Rotacijski stresalnik, nastavljen na približno 35 do 40 vrt/min

5.2	pH meter Kadar je treba določiti vsebnost bora v ekstraktu, se ne sme uporabljati borosilikatne steklovine. Za to ekstrakcijo se po možnosti uporablja teflon ali kvarčna steklovina. Steklovino dobro speremo, če je bila oprana v detergentih, ki vsebujejo borate.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Navedena vsebnost mikrohranila v gnojilu (%)	< 0,01	0,01- < 5	≥ 5-10
Masa preskusnega vzorca (g)	10	5	2
Masa elementa v vzorcu (mg)	1	0,5-250	100-200
Volumen ekstrakta V (ml)	250	500	500
Koncentracija elementa v ekstraktu (mg/l)	4	1-500	200-400

Vzorec prenesemo v 250 ali 500 ml bučko (v skladu s preglednico).

7.2 Priprava raztopine

V 250 ml bučko prenesemo 200 ml vode ali 400 ml vode v 500 ml bučko.

Bučko dobro zapremo s zamaškom. Močno ročno stresamo, da vzorec dispergira, nato bučko postavimo na stresalnik in stresamo 30 minut.

Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

7.3 Priprava preskusne raztopine

Takoj filtriramo v čisto, suho bučko. Bučko dobro zapremo s zamaškom. Določanje izvedemo takoj po filtriranju.

Če filtrat postopoma postaja moten, pripravimo drug ekstrakt na osnovi 7.1 in 7.2 v merilni bučki prostornine Ve. Filtriramo v merilno bučko, prostornine W, ki smo jo predhodno posušili in vanjo prenesli 5,00 ml razredčene klorovodikove kisline (4.1). S filtracijo prenehamo točno v trenutku, ko je dosežena merilna oznaka. Dobro premešamo.

Po teh pogojih je vrednost V v izraženem rezultatu naslednja:

Razredčina pri navedbi rezultata je odvisna od vrednosti V.

8. Določanje

Določanje posameznega mikrohranila je treba izvajati na alikvotnih deležih, navedenih v metodi za posamezna mikrohranila.

Metoda 9.3

Odstranitev organskih spojin iz ekstraktov gnojil

1. Obseg

V metodi je opredeljen postopek za odstranjevanje organskih spojin iz ekstraktov gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupne in/ali v vodi topne količine elementa.

Opomba

Navzočnost majhnih količin organske snovi običajno ne vpliva na določanje z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

3. Princip

Organske spojine v alikvotnem deležu ekstrakta se oksidirajo z vodikovim peroksidom.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 0,5 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z 20 volumskimi deli vode.

4.2	Raztopina vodikovega peroksida (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), brez mikrohranil

5. Aparature

Električna grelna plošča s z nastavljivo temperaturo

6. Postopek

V 100 ml čašo prenesemo 25 ml raztopine ekstrakta, dobljenega z metodo 9.1 ali metodo 9.2. Raztopini ekstrakta, pridobljenega z metodo 9.2, dodamo 5 ml razredčene raztopine klorovodikove kisline (4.1). Dodamo 5 ml raztopine vodikovega peroksida (4.2). Pokrijemo z urnim steklom. Pustimo približno 1 uro, da pride do oksidacije pri sobni temperaturi, nato pa postopno segrevamo do vrenja in pustimo vreti pol ure. Po potrebi raztopini, potem ko se ohladi, dodamo dodatnih 5 ml vodikovega peroksida. Zavremo, da se odstrani presežek vodikovega peroksida. Pustimo, da se ohladi in kvantitativno prenesemo v 50 ml merilno bučko in dopolnimo do oznake. Po potrebi filtriramo.

To razredčino je treba upoštevati pri jemanju alikvotnih deležev in izračunu odstotka mikrohranil v proizvodu.

Metoda 9.4

Določanje mikrohranil v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

(splošni postopek)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen splošni postopek za določanje količine nekaterih mikrohranil v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupne in/ali v vodi topne količine elementa.

Prilagoditve tega postopka za različna mikrohranila so podrobno opisane v metodah, opredeljenih posebej za vsak element.

Opomba

V večini primerov navzočnost majhnih količin organske snovi ne bo vplivala na določanje z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

3. Princip

Po obdelavi ekstrakta, kadar je treba zmanjšati ali odpraviti moteče kemične zvrsti, se ekstrakt razredči tako, da je njegova koncentracija v optimalnem delovnem območju spektrometra pri valovni dolžini, ki ustreza mikrohranilu, ki ga bomo določali.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 6 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z enim volumskim delom vode.

4.2 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 0,5 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z 20 volumskimi deli vode.

4.3 Raztopine lantanove soli (10 g La na liter)

Ta reagent se uporablja za določanje kobalta, železa, mangana in cinka. Pripravi se lahko:

(a) z lantanovim oksidom, raztopljenim v klorovodikovi kislini (4.1). 11,73 g lantanovega oksida (La2O3) prenesemo v 150 ml vode v 1-litrski merilni bučki in dodamo 120 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1). Pustimo, da se raztopi, dopolnimo z vodo do oznake 1 l in dobro premešamo. Ta raztopina je približno 0,5 mol/l v klorovodikovi kislini;

(b) ali z raztopinami lantanovega klorida, sulfata ali nitrata. 26,7 g lantanovega klorida heptahidrata (LaCl3 7H2O) ali 31,2 g lantanovega nitrata heksahidrata [La(NO3)3 6H2O] ali 26,2 g lantanovega sulfata nonahidrata [La2(SO4)3 9H2O] raztopimo v 150 ml vode in dodamo 85 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1). Pustimo, da se raztopi v vodi in dopolnimo z vodo do 1 litra. Dobro premešamo. Ta raztopina je približno 0,5 mol/l v klorovodikovi kislini.

4.4 Umeritvene raztopine

Za pripravo teh raztopin, glej posamezno metodo določanja za vsako mikrohranilo.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer, opremljen z žarnicami elementov mikrohranil, ki jih bomo določali.

Analitik mora upoštevati navodila proizvajalca in mora biti seznanjen z aparaturo. Aparatura mora omogočati popravek ozadja, tako da se lahko uporablja, kadarkoli je potrebno (Co in Zn). Uporabljala se bosta plina zrak in acetilen.

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Priprava ekstraktov mikrohranil, ki jih bomo določali.

Glej metode 9.1 in/ali 9.2 in, če je primerno, 9.3.

6.2 Obdelava preskusne raztopine

Alikvotni delež ekstrakta, pridobljenega z metodo 9.1, 9.2 ali 9.3 razredčimo z vodo in/ali klorovodikovo kislino (4.1) ali (4.2) tako, da dobimo v končni raztopini za merjenje, koncentracijo elementa, ki jo bomo določali, ki ustreza uporabljenemu območju umerjanja (7.2) in koncentracijo klorovodikove kisline vsaj 0,5 mol/l in ne več kot 2,5 mol/l. Za ta postopek bo morda potrebna ena ali več zaporednih razredčitev.

V 100 ml merilno bučko vlijemo alikvotni delež končne raztopine, pridobljene z razredčenjem ekstrakta, pri čemer naj bo (a) volumen v ml. Kadar določamo vsebnost kobalta, železa, mangana ali cinka, dodamo 10 ml raztopine lantanove soli (4.3). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopine klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. To je končna raztopina za merjenje. Naj bo D faktor redčenja.

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Pripravimo slepo raztopino tako, da ponovimo celoten postopek od faze ekstrakcije in izpustimo samo preskusni vzorec gnojila.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Iz delovne umeritvene raztopine, ki smo jo pripravili s pomočjo metode, podane za vsako posamezno mikrohranilo, v 100 ml merilnih bučkah pripravimo niz vsaj petih umeritvenih raztopin naraščajoče koncentracije v optimalnem merilnem območju spektrometra. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline, da jo čim bolj približamo koncentraciji razredčene preskusne raztopine (6.2). Za določanje kobalta, železa, mangana ali cinka dodamo 10 ml enake raztopine lantanove soli (4.3), kakor smo jo uporabili v 6.2. Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopine klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

7.3 Določanje

Pripravimo spektrometer (5) za določanje in nastavimo na valovno dolžino, podano v metodi za posamezno mikrohranilo.

Trikrat zaporedoma razpršujemo umeritvene raztopine (7.2), preskusno raztopino (6.2) in slepo raztopino (7.1), zabeležimo vsak posamezen rezultat in med posameznimi razršitvami inštrument speremo z destilirano vodo.

Skonstruiramo umeritveno krivuljo, tako da izrišemo povprečni odčitek na spektrometru za vsako posamezno umeritveno raztopino (7.2) na ordinati in ustrezno koncentracijo elementa, izraženo v μg/ml, na abscisi.

Iz te krivulje določimo koncentracije ustreznih mikrohranil v preskusni raztopini xs (6.2) in slepe raztopine xb (7.1), tako da te koncentracije izrazimo v μg/l.

8. Navedba rezultatov

Odstotek mikrohranila(E) v gnojilu je enak:

Če je bila uporabljena metoda 9.3:

pri čemer je

E količina določanega mikrohranila, izražena kot odstotek gnojila;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega z metodo 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D:

Če so (a1), (a2), (a3),.,.,.,(ai) in(a) alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3),.,.,.,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, bo faktor redčenja D enak:

Metoda 9.5

Določanje bora v ekstraktih gnojil s pomočjo spektrometrije z azometinom-H

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje bora v ekstraktih gnojil

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupne in/ali v vodi topne količine elementa.

3. Princip

V raztopini azometina-H boratni ioni tvorijo rumen kompleks, katerega koncentracija se določa z molekularno absorpcijsko spektrometrijo pri 410 nm. Moteče ione maskiramo z EDTA.

4. Reagenti

4.1 Pufrska raztopina EDTA

V 500 ml merilno bučko, ki vsebuje 300 ml vode, prenesemo:

— 75 g amonijevega acetata (NH4OOCCH3),

— 10 g dinatrijeve soli etilen diamin tetraocetne kisline (Na2EDTA),

— 40 ml ocetne kisline (CH3COOH, d20 =1,05 g/ml).

Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo. pH raztopine, ki ga preverimo s stekleno elektrodo, mora biti 4, 8 ± 0,1.

4.2 Raztopina azometina-H

V 200 ml merilno bučko prenesemo

— 10 ml puferske raztopine (4.1),

— 400 mg azometina-H (C17H12NNaO8S2),

— 2 g askorbinske kisline (C6H8O6),

— dopolnimo do oznake in dobro premešamo. Tega reagenta se ne sme pripravljati v velikih količinah, ker je stabilen samo nekaj dni.

4.3 Borove umeritvene raztopine

4.3.1 Borova osnovna raztopina (100 μg/ml)

V 1 000 ml merilni bučki v vodi raztopimo 0,5719 g borove kisline (H2BO3). Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo. Prenesemo v plastično steklenico za shranjevanje v hladilniku.

4.3.2 Borova delovna raztopina (10 μg/ml)

V 500 ml merilno bučko prenesemo 50 ml osnovne raztopine (4.3.1). Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

5. Aparature

Spektrometer za molekularno absorpcijo s kivetami, ki imajo optično pot dolžine 10 mm, in nastavljen na valovno dolžino 410 mm.

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Priprava borove raztopine

Glej metode 9.1 in/ali 9.2 in, če je ustrezno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Alikvotni delež ekstrakta (6.1) razredčimo, da dobimo koncentracijo bora, kakor je navedeno v 7.2. Morda bosta potrebni dve zaporedni razredčitvi. Naj bo D faktor redčenja.

6.3 Priprava umeritvene raztopine

Če se preskusna raztopina (6.2) obarva, pripravimo ustrezno korekcijsko raztopino tako, da v plastično bučko prenesemo 5 ml preskusne raztopine (6.2), 5 ml puferske raztopine EDTA (4.1) in 5 ml vode, ter dobro zmešamo.

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Pripravimo slepo raztopino tako, da ponovimo celoten postopek od faze ekstrakcije in izpustimo samo preskusni vzorec gnojila.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

V niz 100 ml merilnih bučk prenesemo 0, 5, 10, 15, 20 in 25 ml delovne umeritvene raztopine (4.3.3). Dopolnimo z vodo do oznake 100 ml in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo med 0 in 2,5 μg/ml bora.

7.3 Razvijanje barve

V niz plastičnih bučk prenesemo po 5 ml umertivenih raztopin (7.2), preskusnih raztopin (6.2) in slepe (7.1). Dodamo 5 ml puferske raztopine EDTA (4.1). Dodamo 5 ml raztopine azometin-H (4.2).

Dobro premešamo in pustimo v temi 2 in pol do 3 ure, da se razvije barva.

7.4 Določanje

Izmerimo absorbanco raztopin, dobljenih pri 7.3 in, če je ustrezno, korekcijske raztopine (6.3) glede na vodo pri valovni dolžini 410 nm. Pred vsakim novim odčitavanjem kivete speremo z vodo.

8. Navedba rezultatov

Izrišemo umeritiveno krivuljo iz koncentracij umeritvenih raztopin (7.2) na abscisi in absorbanco, ki jo odčitamo na spektrometru (7.4), na ordinati.

Iz umeritvene krivulje odčitamo koncentracijo bora v slepi (7.1), koncentracijo bora v preskusni raztopini (6.2) in, če se preskusna raztopina obarva, popravek koncentracije preskusne raztopine. Za izračun popravka absorpcijo korekcijske raztopine (6.3) odštejemo od absorpcije preskusne raztopine (6.2) in določimo popravek koncentracije preskusne raztopine. Zabeležimo koncentracijo preskusne raztopine (6.2), s popravkom ali brez, X(xs) in slepe (xb).

Odstotek bora v gnojilu je enak:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri čemer je:

B količina bora, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija (μg/ml) v preskusni raztopini (6.2), s popravkom ali brez;

xb koncentracija (μg/ml) v slepi (7.1);

V volumen ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D: če sta (a1) in (a2) zaporedna alikvotna deleža in (v1) in (v2) volumna, ki ustrezata razredčitvam, je faktor redčitve enak:

Metoda 9.6

Določanje kobalta v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje kobalta v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega kobalta.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost kobalta določi z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kisline, približno 6 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline, približno 0,5 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.2).

4.3 Raztopine lantanove soli (10 g La na liter)

Glej metodo 9.4 (4.3).

4.4 Kobaltove umeritvene raztopine

4.4.1 Kobaltova osnovna raztopina (1 000 μg/ml)

V 250 ml čašo natehtamo, na 0,1 mg natančno, 1 g kobalta, dodamo 25 ml 6mol/l klorovodikove kisline (4.1) in segrevamo na vroči plošči toliko časa, da se kobalt popolnoma raztopi. Ko se ohladi, kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.4.2 Kobaltova delovna raztopina (100 μg/ml)

V 100 ml merilno bučko prenesemo 10 ml osnovne raztopine (4.4.1). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer: glej metodo 9.4 (5). Inštrument mora biti opremljen z virom žarkov, ki so značilni za kobalt (240,7 nm). Spektrometer mora omogočati popravek ozadja.

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina kobaltovega ekstrakta

Glej metode 9.1 in/ali 9.2 in, če je ustrezno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 9.4 (6.2). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli (4.3).

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 9.4 (7.1). Slepa mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 9.4 (7.2).

Za optimalno območje določanja od 0 do 5 μg/ml kobalta prenesemo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 ml delovne raztopine (4.4.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline čim bližje koncentraciji preskusne raztopine. V vsako bučko dodamo 10 ml raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2. Dopolnimo do oznake 100 ml z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 μg/ml kobalta.

7.3 Določanje

Glej metodo 9.4 (7.3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 240,7 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 9.4 (8).

Odstotek kobalta v gnojilu je enak:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri čemer je

Co količina kobalta, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D: Če so (a1), (a2), (a3),.,.,.,(ai) in (a) alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3),.,.,.,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, je faktor redčenja D enak:

Metoda 9.7

Določanje bakra v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje bakra v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega bakra.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost bakra določa z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kisline, približno 6 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline, približno 0,5 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.2).

4.3	Raztopina vodikovega peroksida (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), brez mikrohranil

4.4

Bakrove umeritvene raztopine

4.4.1 Bakrova osnovna raztopina (1 000 μg/ml)

V 250 ml čašo natehtamo, na 0,1 mg natančno, 1 g bakra, dodamo 25 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1) in 5 ml raztopine vodikovega peroksida ter na vroči plošči segrevamo toliko časa, da se baker popolnoma raztopi. Kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.4.2 Bakrova delovna raztopina (100 μg/ml)

V 200 ml merilno bučko prenesemo 20 ml osnovne raztopine (4.4.1). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

5. Aparature

Spektrometer za atomsko absorpcijo: glej metodo 9.4 (5). Inštrument mora biti opremljen z virom žarkov, ki so značilni za baker (324,8 nm).

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina bakrovega ekstrakta

Glej metode 9.1 in/ali 9.2 in, če je ustrezno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 9.4 (6.2).

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 9.4 (7.1).

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 9.4 (7.2).

Za optimalno območje določanja od 0 do 5 μg/ml bakra prenesemo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 ml delovne raztopine (4.4.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline čim bližje koncentraciji preskusne raztopine (6.2). Dopolnimo do oznake 100 ml z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 μg/ml bakra.

7.3 Določanje

Glej metodo 9.4 (7.3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 324,8 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 9.4 (8).

Odstotek bakra v gnojilu je enak:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri čemer je

Cu količina bakra, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega po metodi 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Metoda 9.8

Določanje železa v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje železa v ekstraktih gnojil

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega železa.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost železa določa z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kisline, približno 6 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline, približno 0,5 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.2).

4.3	Raztopina vodikovega peroksida (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), brez mikrohranil

4.4	Raztopine lantanove soli (10 g La na liter) Glej metodo 9.4 (4.3).

4.5

Železove umeritvene raztopine

4.5.1 Železova osnovna raztopina (1 000 μg/ml)

V 500 ml čašo natehtamo, na 0,1 mg natančno, 1 g železne žice, dodamo 200 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1) in 15 ml raztopine vodikovega peroksida (4.3). Segrevamo na vroči plošči toliko časa, da se železo popolnoma raztopi. Ko se ohladi, kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.5.2 Železova delovna raztopina (100 μg/ml)

V 200 ml merilno bučko prenesemo 20 ml osnovne raztopine (4.5.1). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer: glej metodo 9.4 (5). Inštrument mora biti opremljen z virom žarkov, ki so značilni za železo (248,3 nm).

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina železovega ekstrakta

Glej metode 9.1 in/ali 9.2 in, če je ustrezno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 9.4 (6.2). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli.

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 9.4 (7.1). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 9.4 (7.2).

Za optimalno območje določanja od 0 do 10 μg/ml železa prenesemo 0, 2, 4, 6, 8 ali 10 ml delovne raztopine (4.5.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline čim bližje koncentraciji preskusne raztopine. Dodamo 10 ml raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2. Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo 0, 2, 4, 6, 8, ali 10 μg/ml železa.

7.3 Določanje

Glej metodo 9.4 (7.3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 248,3 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 9.4 (8).

Odstotek železa v gnojilu je enak:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri čemer je:

Fe količina železa, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Metoda 9.9

Določanje mangana v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje mangana v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega mangana.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost mangana določa z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kisline, približno 6 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline, približno 0,5 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.2).

4.3 Raztopine lantanove soli (10 g La na liter)

Glej metodo 9.4 (4.3).

4.4 Manganove umeritvene raztopine

4.4.1 Manganova osnovna raztopina (1 000 μg/ml)

V 250 ml čašo natehtamo na 0,1 mg natančno 1 g mangana, dodamo 25 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1). Segrevamo na vroči plošči toliko časa, da se mangan popolnoma raztopi. Ko se ohladi, kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.4.2 Manganova delovna raztopina (100 μg/ml)

V 200 ml merilni bučki razredčimo 20 ml osnovne raztopine (4.4.1) v 0,5 mol/l raztopini klorovodikove kisline (4.2). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrofotometer: glej metodo 9.4 (5). Inštrument mora biti opremljen z virom žarkov, ki so značilni za mangan (279,6 nm).

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina manganovega ekstrakta

Glej metode 9.1 in/ali 9.2 in, če je primerno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 9.4 (6.2). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli (4.3).

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 9.4 (7.1). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 9.4 (7.2).

Za optimalno območje določanja od 0 do 5 μg/ml mangana prenesemo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 ml delovne raztopine (4.4.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline čim bližje koncentraciji preskusne raztopine. V vsako bučko dodamo 10 ml raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2. Dopolnimo do oznake 100 ml z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 μg/ml kobalta.

7.3 Določanje

Glej metodo 9.4 (7.3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 279,6 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 9.4 (8).

Vsebnost mangana v gnojilu je, kakor sledi:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri je čemer

Mn količina mangana, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega po metodi 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D: Če so (a1), (a2), (a3),.,.,.,(ai) in(a) alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3),.,.,.,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, bo faktor redčenja D enak:

Metoda 9.10

Določanje molibdena v ekstraktih gnojil s spektrometrijo kompleksa z amonijevim tiocianatom

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje molibdena v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega molibdena.

3. Princip

Molibden (V) tvori kompleks [MoO(SCN)5]-v kislem mediju z ioni SCN.

Kompleks se ekstrahira z n-butil acetatom. Moteči ioni, kot so ioni železa, ostanejo v vodni fazi. Rumeno oranžno barvo določamo z molekularno absorpcijsko spektrometrijo pri 470 nm.

4. Reagenti

4.1 Razredčena raztopina klorovodikove kisline(HCl), približno 6 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.1).

4.2 Raztopina bakra (70 mg/l) v 1,5 mol/l klorovodikovi kislini

V 1 000 ml merilni bučki raztopimo 275 mg bakrovega sulfata (CuSO4 5H2O), stehtanega na 0,1 mg natančno, v 250 ml 6 mol/l raztopini klorovodikove kisline (4.1). Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.3 Raztopina askorbinske kisline (50 g/l)

V 1 000 ml merilni bučki v vodi raztopimo 50 g askorbinske kisline (C6H8O6). Dopolnimo z vodo do oznake, dobro premešamo in shranimo v hladilniku.

4.4	n-butil acetat

4.5	Raztopina amonijevega tiocianata, 0,2 mol/l V 1 000 ml merilni bučki v vodi raztopimo 15,224 g NH4SCN. Dopolnimo z vodo do oznake; dobro premešamo in shranimo v temno obarvani steklenici.

4.6

Raztopina kositrovega klorida (50 g/l) v 2 mol/l klorovodikovi kislini

Raztopina mora biti popolnoma bistra in sveže pripravljena tik pred uporabo. Uporabiti je treba zelo čist kositrov klorid, sicer raztopina ne bo bistra.

Za pripravo 100 ml raztopine, raztopimo 5 g (SnCl22H2O) v 35 ml 6 mol/l HCl raztopine (4.1). Dodamo 10 ml bakrove raztopine (4.2). Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.7

Umeritvene raztopine molibdena

4.7.1 Molibdenova osnovna raztopina (500 μg/ml)

V 1 000 ml merilni bučki raztopimo 0,920 g amonijevega molibdata [(NH4)6Mo7O244H2O], stehtanega na 0,1 mg natančno, v 250 ml 6 mol/l raztopini klorovodikove kisline (4.1). Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.7.2 Molibdenova vmesna raztopina (25 μg/ml)

V 500 ml merilno bučko prenesemo 25 ml osnovne raztopine (4.7.1). Dopolnimo do oznake z 6 mol/l klorovodikovo kislino (4.1) in dobro premešamo.

4.7.3 Molibdenova delovna raztopina (2,5 μg/ml)

V 100 ml merilno bučko prenesemo 10 ml vmesne raztopine (4.7.2). Dopolnimo do oznake s 6 mol/l klorovodikovo kislino (4.1) in dobro premešamo.

5. Aparature

5.1	Spektrometer za molekularno absorpcijo s kivetami, ki imajo optično pot dolžine 20 mm, in nastavljen na valovno dolžino 470 mm.

5.2	200 ali 250 ml lij ločnik

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina molibdenovega ekstrakta

Glej metodi 9.1 in/ali 9.2 in, če je ustrezno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Alikvotni delež ekstrakta (6.1) razredčimo s 6 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.1), da dobimo ustrezno molibdenovo koncentracijo. Naj bo D faktor redčenja.

Alikvotni delež (a) iz raztopine ekstrakta, ki vsebuje 1 do 12 μg molibdena prenesemo v lij ločnik (5.2). Dopolnimo do oznake 50 ml s 6 mol/l raztopine klorovodikove kisline (4.1).

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Pripravimo slepo raztopino tako, da ponovimo celoten postopek od faze ekstrakcije in izpustimo samo preskusni vzorec gnojila.

7.2 Priprava niza umeritvenih raztopin

Pripravimo niz vsaj 6 umeritvenih raztopin z naraščajočo koncentracijo, ki ustrezajo optimalnemu odzivnemu območju spektrometra.

Za količino molibdena od 0 do 12, 5 μg, prenesemo, 0, 1, 2, 3, 4 ali 5 ml delovne raztopine (4.7.3) v lije ločnike (5.2). Dopolnimo do oznake 50 ml s 6 mol/l raztopine klorovodikove kisline (4.1). Liji vsebujejo 0, 2,5, 5, 7,5, 10 in 12,5 μg molibdena.

7.3 Razvoj in ločitev kompleksa

V vsak lij ločnik (6.2, 7.1 in 7.2) dodamo v naslednjem vrstnem redu:

— 10 ml bakrove raztopine (4.2)

— 20 ml raztopine askorbinske kisline (4.3);

dobro premešamo in počakamo dve ali tri minute. Nato dodamo:

— 10 ml n-butil acetata (4.4), z merilno pipeto

— 20 ml raztopine tiocianata (4.5).

Stresamo eno minuto, da ekstrahiramo kompleks v organski fazi; pustimo, da se obori; po ločitvi obeh faz v celoti odlijemo vodno fazo in jo zavržemo; organsko fazo speremo z:

— 10 ml raztopine kositrovega klorida (4.6).

Stresamo 1 minuto. Pustimo, da se obori in v celoti odlijemo vodno fazo. Organsko fazo zbiramo v epruveti; to bo omogočilo zbiranje kapljic vode v suspenziji.

7.4 Določanje

Izmerimo absorbance dobljenih raztopin (7.3) pri valovni dolžini 470 nm z 0 μg/ml molibdenovo umeritveno raztopino (7.2) kot referenco.

8. Navedba rezultatov

Izrišemo umeritveno krivuljo tako, da na absciso nanesemo ustrezne mase molidbdena v umeritvenih raztopinah (7.2), izražene v μg, in na ordinato ustrezne vrednosti absorbanc (7.4), dobljenih pri odčitavanju spektrometra.

Iz krivulje določimo maso molibdena v preskusni raztopini (6.2) in slepi raztopini (7.1). Te mase označimo (xs) in (xb).

Odstotek molibdena v gnojilu je:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri čemer je

Mo količina molibdena, izražena kot odstotek v gnojilu;

a je volumen v ml alikvota, vzetega iz razredčene raztopine (6.2);

xs masa Mo v μg v preskusni raztopini (6.2);

xb masa Mo v μg v slepi raztopini (7.1), prostornina katere ustreza prostornini (a) alikvota preskusne raztopine (6.2);

V volumen ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D: če sta (a1) in (a2) zaporedna alikvotna deleža in (v1) in (v2) volumna, ki ustrezata razredčitvam, je faktor redčitve enak:

Metoda 9.11

Določanje cinka v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje cinka v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 9.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega cinka.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost cinka določa z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kislin, približno 6 mol/l

Glej metodo 9.4 (4,1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline, približno 0,5 mol/l

Glej metodo 9.4 (4.2).

4.3 Raztopine lantanove soli (10 g La na liter)

Glej metodo 9.4 (4.3).

4.4 Cinkove umeritvene raztopine

4.4.1 Cinkova osnovna raztopina (1 000 μg/ml)

V 1 000 m merilni bučki raztopimo 1 g cinkovega praška ali kosmičev, natehtanega na 0, 1 mg natančno, v 25 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1). Ko se popolnoma raztopi, dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.4.2 Cinkova delovna raztopina (100 μg/ml)

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer: glej metodo 9.4 (5). Inštrument mora biti opremeljen z virom žarkov, ki so značilni za cink (213,8 nm), spektrometer mora omogočati popravek ozadja.

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina cinkovega ekstrakta

Glej metodi 9.1 in/ali 9.2 in, če je ustrezno, 9.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 9.4 (6.2). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 volumskih % (v/v) raztopine lantanove soli (4.3).

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 9.4 (7.1). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 volumskih % (v/v) raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 9.4 (7.2).

Za optimalno območje določanja od 0 do 5 μg/ml cinka prenesemo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 ml delovne raztopine (4.4.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline čim bližje koncentraciji preskusne raztopine. V vsako bučko dodamo 10 ml raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2. Dopolnimo do oznake 100 ml z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 μg/ml cinka.

7.3 Določanje

Glej metodo 9.4 (7,3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 213,8 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 9.4 (8).

Vsebnost cinka v gnojilu je, kakor sledi:

Če se uporablja metoda 9.3:

pri čemer je

Zn količina cinka, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 9.1 ali 9.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D: Če so (a1), (a2), (a3),.,.,.,(ai) in(a) alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3),.,.,.,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, bo faktor redčenja D enak:

Metode 10

Mikrohranila v koncentraciji večji od 10 %

Metoda 10.1

Ekstrakcija skupnih mikrohranil

1. Obseg

2. Področje uporabe

Ta postopek se nanaša na gnojila ES, zajeta s Prilogo I E k tej uredbi, ki vsebujejo enega ali več od naslednjih mikrohranil: bor, kobalt, baker, železo, mangan, molibden in cink. Uporablja se za vsa mikrohranila, katerih navedena vsebnost je večja od 10 %.

3. Princip

Raztapljanje v vreli razredčeni klorovodikovi kislini.

Opomba

Ekstrakcija je empirična in ni nujno kvantitativna odvisno od proizvoda ali drugih sestavin gnojila. Zlasti pri nekaterih manganovih oksidih je ekstrahirana količina lahko znatno manjša od skupne količine mangana, ki ga proizvod vsebuje. Odgovornost proizvajalcev gnojila je, da zagotovijo, da navedena vsebnost dejansko ustreza ekstrahirani količini po pogojih metode.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 6 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z enim volumskim delom vode.

4.2	Koncentrirana raztopina amonijaka (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)

5. Aparature

5.1	Električna grelna plošča s spremenljivo nastavitvijo temperature.

5.2.	pH-meter Kadar je treba določiti vsebnost bora v ekstraktu, se ne sme uporabljati borosilikatne steklovine. Ker metoda vključuje vrenje, se po možnosti uporablja teflon ali kvarčna steklovina. Steklovino dobro speremo, če je bila oprana v detergentih, ki vsebujejo borate.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Uporabimo količino gnojila, ki tehta med 1 in 2 g, odvisno od navedene vsebnosti elementa v proizvodu. Da dobimo končno raztopino, ki bo po ustrezni razredčitvi, znotraj merilnega območja pri vsaki metodi, uporabljamo naslednjo preglednico. Vzorce je treba stehtati na 1 mg natančno.

Navedena vsebnost mikrohranila v gnojilu (%)	> 10 < 25	≥ 25
Masa preskusnega vzorca (g)	2	1
Masa elementa v vzorcu (mg)	> 200 < 500	≥ 250
Volumen ekstrakta V (ml)	500	500
Koncentracija elementa v ekstraktu (mg/l)	> 400 < 1 000	≥ 500

Vzorec prenesemo v 250 ml čašo.

7.2 Priprava raztopine

Po potrebi vzorec navlažimo z malo vode, previdno v majhnih količinah dodamo 10 ml razredčene klorovodikove kisline (4.1) na gram gnojila, nato dodamo približno 50 ml vode. Čašo pokrijemo z urnim steklom in premešamo. Na vroči plošči segrejemo do vrenja in pustimo vreti 30 minut. Pustimo, da se ohladi in občasno premešamo. Kvantitativno prenesemo v 500 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo. Filtriramo skozi suh filter v suho posodo. Prvi delež zavržemo. Ekstrakt mora biti popolnoma bister.

Priporoča se takojšnja izvedba določanja na alikvotnih deležih bistrega filtrata, sicer je treba posode zapreti s zamaški.

Ekstrakti, v katerih je treba določiti vsebnost bora: pH uravnamo na med 4 in 6 s koncentriranim amonijakom (4.2).

8. Določanje

Določanje posameznega mikrohranila je treba izvajati na alikvotnih deležih, navedenih v metodi za posamezna mikrohranila.

Metode 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 in 10.10 se ne morejo uporabiti za določanje elementov v kelatiranih in kompleksiranih oblikah. V teh primerih je pred določanjem treba uporabiti metodo 10.3.

Pri določanju z AAS (metodi 10.8 in 10.11) taka obdelava morda ne bo potrebna.

Metoda 10.2

Ekstrakcija v vodi topnih mikrohranil

1. Obseg

2. Področje uporabe

3. Princip

Mikrohranila se ekstrahirajo s stresanjem gnojila v vodi pri 20 °C (± 2) °C.

Opomba

Ekstrakcija je empirična in je lahko kvantitativna ali pa tudi ne.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 6 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z enim volumskim delom vode.

5. Aparature

5.1

Rotacijski stresalnik, nastavljen na približno 35 do 40 vrt/min

Kadar je treba določiti vsebnost bora v ekstraktu, se ne sme uporabljati borosilikatne steklovine. Za to ekstrakcijo se po možnosti uporablja teflon ali kvarčna steklovina. Steklovino dobro speremo, če je bila oprana v detergentih, ki vsebujejo borate.

6. Priprava vzorca

Glej metodo 1.

7. Postopek

7.1 Preskusni vzorec

Uporabimo količino gnojila, ki tehta med 1 in 2 g, odvisno od navedene vsebnosti proizvoda. Da dobimo končno raztopino, ki bo po ustrezni razredčitvi, znotraj merilnega območja pri vsaki metodi, uporabljamo naslednjo preglednico. Vzorce je treba stehtati na 1 mg natančno.

Navedena vsebnost mikrohranila v gnojilu (%)	> 10 < 25	≥ 25
Masa preskusnega vzorca (g)	2	1
Masa elementa v vzorcu (mg)	> 200 < 500	≥ 250
Volumen ekstrakta V (ml)	500	500
Koncentracija elementa v ekstraktu (mg/l)	> 400 < 1 000	≥ 500

Vzorec prenesemo v 500 ml čašo.

7.2 Priprava raztopine

Dodamo približno 400 ml vode.

Bučko dobro zapremo s zamaškom. Močno ročno stresamo, da vzorec dispergira, nato bučko postavimo na stresalnik in stresamo 30 minut.

Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

7.3 Priprava preskusne raztopine

Takoj filtriramo v čisto, suho bučko. Bučko dobro zapremo s zamaškom. Določanje izvedemo takoj po filtriranju.

Če filtrat postopoma postaja moten, pripravimo drug ekstrakt na osnovi 7.1 in 7.2 v merilni bučki prostornine Ve. Filtriramo v merilno bučko, prostornine W, ki smo jo predhodno posušili in vanjo prenesli 5 ml razredčene klorovodikove kisline (4.1). S filtracijo prenehamo točno v trenutku, ko raztopina doseže umeritveno oznako. Dobro premešamo.

Po teh pogojih je vrednost V v navedbi rezultatov naslednja:

Razredčine v navedbi rezultatov so odvisne od navedene vrednosti V.

8. Določanje

Določanje posameznega mikrohranila se izvaja na alikvotnih deležih, navedenih v metodi za posamezno mikrohranilo.

Metode 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 in 10.10 se ne morejo uporabiti za določanje elementov v kelatiranih in kompleksnih oblikah. V teh primerih je pred določanjem treba uporabiti metodo 10.3.

Pri določanju z AAS (metodi 10.8 in 10.11) taka obdelava morda ne bo potrebna.

Metoda 10.3

Odstranitev organskih spojin iz ekstraktov gnojil

1. Obseg

V tej metodi je opredeljen postopek za odstranjevanje organskih spojin iz ekstraktov gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupne in/ali v vodi topne količine elementa.

Opomba

Navzočnost majhnih količin organske snovi običajno ne vpliva na določanje z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

3. Princip

Organske spojine v alikvotnem deležu ekstrakta se oksidirajo z vodikovim peroksidom.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 0,5 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z 20 volumskimi deli vode.

4.2	Raztopina vodikovega peroksida (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), brez mikrohranil

5. Aparature

Električna grelna plošča z nastavljivo temperaturo.

6. Postopek

V 100 ml čašo prenesemo 25 ml raztopine ekstrakta, pridobljenega z metodo 10.1 ali metodo 10.2. Raztopini ekstrakta, pridobljenega z metodo 10.2, dodamo 5 ml razredčene raztopine klorovodikove kisline (4.1). Dodamo 5 ml raztopine vodikovega peroksida (4.2). Pokrijemo z urnim steklom. Pustimo približno 1 uro, da pride do oksidacije pri sobni temperaturi, nato pa postopno segrevamo do vrenja in pustimo vreti pol ure. Po potrebi raztopini, potem ko se ohladi, dodamo dodatnih 5 ml vodikovega peroksida. Zavremo, da se odstrani presežek vodikovega peroksida. Pustimo, da se ohladi in kvantitativno prenesemo v 50 ml merilno bučko in dopolnimo do oznake. Po potrebi filtriramo.

To razredčino je treba upoštevati pri jemanju alikvotnih deležev in izračunu odstotka mikrohranil v proizvodu.

Metoda 10.4

Določanje mikrohranil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo v ekstraktih gnojil

(splošni postopek)

1. Obseg

V tem dokumentu je opredeljen splošni postopek za določanje količine železa in cinka v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za analiziranje vzorcev gnojil, ekstrahiranih z metodama 9.1 in 10,2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega železa ali cinka.

Prilagoditve tega postopka za različna mikrohranila so podrobno opisane v metodah, opredeljenih posebej za vsak element.

Opomba

V večini primerov navzočnost majhnih količin organske snovi ne bo vplivala na določanje z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

3. Princip

Po obdelavi ekstrakta, kadar je treba zmanjšati ali odpraviti moteče kemične zvrsti, se ekstrakt razredči tako, da je njegov koncentrat v optimalnem delovnem območju spektrometra pri valovni dolžini, ki ustreza mikrohranilu, ki ga bomo določali.

4. Reagenti

4.1 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 6 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z enim volumskim delom vode.

4.2 Raztopina razredčene klorovodikove kisline (HCl), približno 0,5 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z 20 volumskimi deli vode.

4.3 Raztopine lantanove soli (10 g La na liter)

Ta reagent se uporablja za določanje železa in cinka. Pripravi se lahko:

(b) z raztopinami lantanovega klorida, sulfata ali nitrata. 26,7 g lantanovega klorida heptahidrata (LaCl3 7H2O) ali 31,2 g lantanovega nitrata heksahidrata [La(NO3)3 6H2O] ali 26,2 g lantanovega sulfata nonahidrata [La2(SO4)3 9H2O] raztopimo v 150 ml vode in dodamo 85 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1). Pustimo, da se raztopi v vodi in dopolnimo z vodo do oznake 1 litra. Dobro premešamo. Ta raztopina je približno 0,5 mol/l v klorovodikovi kislini.

4.4 Umeritvene raztopine

Za pripravo teh raztopin, glej posamezno metodo določanja za vsako mikrohranilo.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer, opremljen z viri, ki oddajajo sevanje, značilno za mikrohranila, ki jih bomo določali.

Analitik mora upoštevati navodila proizvajalca in mora biti seznanjen z aparaturo. Aparatura mora omogočati popravek ozadja, tako da se lahko uporablja, kadarkoli je potrebno (e.g Zn). Uporabljala se bosta plina zrak in acetilen.

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Priprava raztopin ekstraktov s prvinami, ki jih bomo določali

Glej metodi 10.1 in/ali 10.2 in, če je ustrezno, 10.3.

6.2 Obdelava preskusne raztopine

Alikvotni delež ekstrakta, pridobljenega z metodo 10.1, 10.2 ali 10.3 razredčimo z vodo in/ali klorovodikovo kislino (4.1) ali (4.2) tako, da dobimo v končni raztopini za merjenje, koncentracijo elementa, ki jo bomo določali, ki ustreza uporabljenemu območju umerjanja (7.2) in koncentracijo klorovodikove kisline vsaj 0,5 mol/l in ne več kot 2,5 mol/l.

Končno raztopino je treba dobiti tako, da alikvotni delež razredčenega ekstrakta prenesemo v 100 ml merilno bučko. Volumen tega alikvotnega deleža naj bo (a) ml. Dodamo 10 ml raztopine lantanove soli (4.3). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Naj bo D faktor redčenja.

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Pripravimo slepo raztopino tako, da ponovimo celoten postopek od faze ekstrakcije in izpustimo samo preskusni vzorec gnojila.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Iz delovne umeritvene raztopine, ki smo jo pripravili s pomočjo metode, podane za vsako posamezno mikrohranilo, v 100 ml merilnih bučkah pripravimo niz vsaj petih umeritvenih raztopin naraščajoče koncentracije v optimalnem merilnem območju spektrometra. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline, da jo čim bolj približamo koncentraciji razredčene preskusne raztopine (6.2). Za določanje železa ali cinka dodamo 10 ml enake raztopine lantanove soli (4.3), kakor smo jo uporabili v 6.2. Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

7.3 Določanje

Pripravimo spektrometer (5) za določanje in nastavimo na valovno dolžino, podano v metodi za posamezno mikrohranilo.

Trikrat zaporedoma razpršimo umeritvene raztopine (7.2), preskusno raztopino (6.2) in slepo raztopino (7.1), zabeležimo vsak posamezen rezultat in med posameznimi razpršitvami inštrument speremo z destilirano vodo.

Izrišemo umeritveno krivuljo, tako da na ordinato nanašamo povprečni odčitek na spektrometru za vsako posamezno umeritveno raztopino (7.2) na absciso pa ustrezno koncentracijo elementa, izraženo v μg/ml.

Iz te krivulje določimo koncentracije ustreznih mikrohranil v preskusni raztopini xs (6.2) in slepe raztopine xb (7.1), tako da te koncentracije izrazimo v μg/ml.

8. Navedba rezultatov

Odstotek mikrohranila (E) v gnojilu je enak:

Če je bila uporabljena metoda 10.3:

pri čemer je

E količina določanega mikrohranila, izražena kot odstotek gnojila;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega z metodo 101 ali 10.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca v skladu z metodo 10.1 ali 102, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D:

Če so (a1), (a2), (a3),.,.,.,(ai) in(a) alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3),.,.,.,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, bo faktor redčenja D enak:

Metoda 10.5

Določanje bora v ekstraktih gnojil z acidimetrično titracijo

1. Obseg

V tej metodi je opredeljen postopek za določanje bora v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljene z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega bora.

3. Princip

Kompleks manit-bor se tvori z naslednjo reakcijo borata z manitolom:

Kompleks titriramo z raztopino natrijevega hidoksida do pH 6,3.

4. Reagenti

4.1 Raztopina indikatorja metilno rdeče

0,1 g metilno rdečega (C15H15N3O2) raztopimo v 50 ml etanola (95 % v 100 ml merilni bučki). Dopolnimo z vodo do oznake 100 ml. Dobro premešamo.

4.2 Razredčena raztopina klorovodikove kisline, približno 0,5 mol/l

En volumski del klorovodikove kisline HCl (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z 20 volumskimi deli vode.

4.3 Raztopina natrijevega hidroksida, približno 0,5 mol/l

Biti mora brez ogljikovega dioksida. V 1-litrski merilni bučki, ki vsebuje približno 800 ml vrele vode raztopimo 20 g natrijevega hidroksida (Na OH) v obliki pelet. Ko se raztopina ohladi, dopolnimo do oznake 1 000 ml z vodo in dobro premešamo.

4.4 Standardna raztopina natrijevega hidroksida, približno 0,025 mol/l

Biti mora brez ogljikovega dioksida. 0,5 mol/l raztopino natrijevega hidoroksida 20-krat razredčimo z vrelo vodo in dobro premešamo. Določiti je treba ekvivalent te raztopine, izražene kot bor (B) (glej odstavek 9).

4.5 Umeritvena borova raztopina (100 μg/ml B)

V 1,000 ml merilni bučki v vodi raztopimo 0,5719 g borove kisline (H2BO3), natehtane na 0,1 mg natančno. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo. Prenesemo v plastično steklenico za shranjevanje v hladilniku.

4.6	D-manitol (C6H14O6), v prahu

4.7	Natrijev klorid (NaCl)

5. Aparature

5.1	pH meter s stekleno elektrodo

5.2	Magnetno mešalo

5.3	400 ml čaša s teflonsko paličico

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Priprava borove raztopine

Glej metodi 10.1 in/ali 10.2 in, če je ustrezno, 10.3.

7. Postopek

7.1 Preskus

V 400 ml čašo (5.3) prenesemo alikvot (a) ekstrakta (6.1), ki vsebuje 2 do 4 mg B. Dodamo približno 150 ml vode.

Dodamo več kapljic raztopine indikatorja metil rdeče (4.1).

V primeru ekstrakcije z metodo 10.2, nakisamo z dodatkom 0,5 mol/l klorovodikove kisline (4.2) do točke spremembe raztopine indikatorja, nato dodamo še dodatnih 0,5 ml 0,5 mol/l klorovodikove kisline (4.2).

Po dodatku 3 g natrijevega klorida (4.7), segrevamo do vrenja, da se odstrani ogljikov dioksid. Pustimo, da se ohladi. Čašo postavimo na magnetno mešalo (5.2) in vstavimo elektrode pH metra, ki smo ga predhodno umerili.

pH uravnamo natančno na 6,3, najprej z 0,5 mol/l raztopino natrijevega hidroksida (4.3), nato pa z 0,025 mol/l raztopino (4.4).

Dodamo 20 g D-manitola (4.6), v celoti raztopimo in dobro premešamo. Titriramo z 0,025 mol/l raztopino natrijevega hidroksida (4.4) do pH 6,3 (stabilnost vsaj 1 minuto). X1 naj bo zahtevani volumen.

8. Slepa raztopina

Pripravimo slepo raztopino tako, da ponovimo celoten postopek od faze priprave raztopine, izpustimo samo gnojilo. X0 naj bo zahtevani volumen.

9. Ekvivalent raztopine natrijevega hidroksida izražen kot B (4.4)

S pipeto prenesemo 20 ml (2,0 mg B) umeritvene raztopine (4.5) v 400 ml čašo in dodamo nekaj kapljic raztopine indikatorja metilno rdeče (4.1). Dodamo 3 d natrijevega klorida (4.7) in raztopino klorovodikove kisline (4.2) do točke spremembe barve indikatorja (4.1).

Dopolnimo do oznake 150 ml in postopoma segrevamo do vrenja, da se izloči ogljikov dioksid. Pustimo, da se ohladi. Čašo postavimo na magnetno mešalo (5.2) in vstavimo elektrode pH metra (5.1), ki smo ga predhodno umerili. pH uravnamo natančno na 6,3, najprej z 0,5 mol/l raztopino natrijevega hidroksida (4.3), nato pa z 0,025 mol/l raztopino (4.4).

Dodamo 20 g D-manitola (4.6), popolnoma raztopimo in dobro premešamo. Titriramo z 0,025 mol/l raztopino natrijevega hidroksida (4.4) do pH 6,3 (stabilnost vsaj 1 minuto). V1 naj bo zahtevani volumen.

Na enak način pripravimo slepo raztopino, s tem da nadomestimo umeritveno raztopino z 20 ml vode. V0 naj bo zahtevani volumen.

Vrednost bora (F) standardne raztopine NaOH (4.4), v mg/ml, je naslednja:

1 ml natančno 0,025 mol/l raztopine natrijevega hidroksida ustreza 0,27025 mg B.

10. Navedba rezultatov

Odstotek bora v gnojilu je enak:

pri čemer je:

B (%) odstotek bora v gnojilu;

X1 volumen 0,025 mol/l raztopine natrijevega hidroksida (4.4), v ml;potreben za titracijo preskusne raztopine;

X0 volumen 0,025 mol/l raztopine natrijevega hidroksida (4.4), v ml; potreben za titracijo slepe raztopine;

F je vrednost bora (B) 0,025 mol/l raztopine natrijevega hidroksida (4.4), v mg/ml;

V volumen raztopine ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v ml;

a je volumen alikvota (7.1), odvzetega iz raztopine ekstrakta (6.1), v ml;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v gramih.

Metoda 10.6

Določanje kobalta v ektraktih gnojil z gravimetrično metodo z 1-nitrozo-2-naftolom

1. Obseg

Vtej metodi je opisan postopek za določanje kobalta v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljene z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega kobalta.

3. Princip

Kobalt III reagira z 1-nitrozo-2-naftholom, da dobimo rdečo oborino Co(C10H6ONO)3, 2H2O. Potem ko kobalt, navzoč v ekstraktu, preide v stanje kobalt III, se ta kobalt obori v mediju ocetne kisline z raztopino 1-nitrozo-2-naftolom. Po filtriranju se oborina spere in posuši do konstantne mase ter stehta kot Co(C10H6ONO)3, 2H2O.

4. Reagenti

4.1	Raztopina vodikovega peroksida (H2O2, d20 = 1,11 g/ml) 30 %

4.2	Raztopina natrijevega hidroksida, približno 2 mol/l V 100 ml vode raztopimo 8 g natrijevega hidroksida v peletah.

4.3	Razredčena raztopina klorovodikove kisline, približno 6 mol/l En volumski del klorovodikove kisline (d20 = 1,18 g/ml) zmešamo z 1 volumskim delom vode.

4.4	Ocetna kislina (99,7 % CH3CO2H) (d20 = 1,05 g/ml)

4.5	Raztopina ocetne kisline (1: 2), približno 6 mol/l En volumski del ocetne kisline (4.4) zmešamo z 2 volumskima deloma vode.

4.6	Raztopina 1-nitrozo-2-naftola v 100 ml ocetne kisline (4.4). Dodamo 100 ml mlačne vode. Dobro premešamo. Takoj filtriramo. Dobljeno raztopino je treba uporabiti takoj.

5. Aparature

5.1	Filtrirni lonček P 16/ISO 4 793, poroznost 4, prostornina 30 ali 50 ml

5.2	Sušilnik, nastavljen na 130 (± 2) °C

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Priprava kobaltove raztopine

Glej metodi 10.1 in 10.2.

6.2 Priprava raztopine za analizo

V 400 ml čašo prenesemo alikvot ekstrakta, ki vsebuje ne več kakor 20 mg Co. Če smo ekstrakt pridobili po metodi 10.2, ga nakisamo s 5 kapljicami klorovodikove kisline (4.3). Dodamo približno10 ml raztopine vodikovega peroksida (4.1). Pustimo, da oksidant v hladnem stanju deluje 15 minut, nato dopolnimo približno do oznake 100 ml. Čašo pokrijemo z urnim steklom. Raztopino segrevamo do vrelišča in pustimo vreti približno 10 minut. Ohladimo. Po kapljicah naalkalimo z raztopino natrijevega hidroksida (4.2) toliko časa, da se začne obarjati črni kobaltov hidroksid.

7. Postopek

Dodamo 10 ml ocetne kisline (4.4) in dopolnimo z vodo do oznake 200 ml. Segrevamo do vrenja. Z bireto po kapljicah dodamo 20 ml raztopine 1-natrozo-2-naftola (6-4) med stalnim mešanjem. Zaključimo z energičnim mešanjem, da se oborina strdi.

Filtriramo skozi filtrirni lonček (5.1), ki smo ga poprej stehtali, pri čemer pazimo, da ne zamašimo lončka. Ves čas filtriranja pazimo, da je nad oborino voda.

Čašo speremo z razredčeno ocetno kislino (4.5), da odstranimo oborino, oborino pa speremo na filtru z razredčeno ocetno kislino (4.5), nato pa trikrat z vročo vodo.

V sušilniku (5.2) sušimo pri 130 (± 2) °C toliko časa, da dobimo konstantno maso.

8. Navedba rezultatov

1 mg oborine Co (C10H6ONO)3, 2H2O ustreza 0,096381 mg Co.

Odstotek kobalta (Co) v gnojilu je enak:

pri čemer je:

masa oborine, v mg;

V volumen raztopine ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v ml;

a volumen alikvota, vzetega iz zadnje razredčine, v ml;

D faktor redčenja tega alikvota;

m = masa preskusnega vzorca, v gramih.

Metoda 10.7

Določanje bakra v ekstraktih gnojil s titrimetrično metodo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje bakra v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljene z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega bakra.

3. Princip

Bakrovi ioni se v kislem mediju reducirajo s kalijevim jodidom.

Jod, ki se na ta način sprosti, se titrira s standardno raztopino natrijevega tiosulfata ob navzočnosti škroba kot indikatorja v skladu z enačbo:

4. Reagenti

4.1	Dušikova kislina (HNO3, d20 = 1,40 g/ml)

4.2	Sečnina [(NH2)2 C = 0]

4.3	Raztopina amonijevega difluorida (NH4HF2) 10 % m/v Raztopino hranimo v plastični posodi.

4.4	Raztopina amonijevega hidroksida (1 + 1) 1 volumski del amonijaka (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) zmešamo z 1 volumskim delom vode.

4.5

Standardna raztopina natrijevega tiosulfata

7,812 g natrijevega tiosulfata pentahidrata (Na2S2O35H2O) z vodo raztopimo v 1-litrski merilni bučki. To raztopino je treba pripraviti tako, da je 1 ml = 2 mg Cu. Za stabilizacijo dodamo nekaj kapljic kloroforma. Raztopino je treba shraniti v stekleni posodi in zaščititi pred neposredno svetlobo.

4.6	Kalijev jodid (KJ)

4.7	Raztopina kalijevega tiocianata (KSCN) (25 % m/v) Raztopino hranimo v plastični bučki.

4.8	Škrobovica (približno 0,5 %) V 600 ml čašo prenesemo 2,5 g škroba. Dodamo približno 500 ml vode. Med mešanjem zavremo. Ohladimo na sobno temperaturo. Raztopina je stabilna zelo kratek čas. Stabilnost lahko podaljšamo z dodatkom 10 mg živosrebrovega jodida.

5. Priprava raztopine za analizo

Priprava bakrove raztopine

Glej metodi 10.1 in 10,2.

6. Postopek

6.1 Priprava raztopine za titracijo

V 500 ml erlenmajerico prenesemo alikvotni delež raztopine, ki vsebuje ne manj kot 20-40 mg Cu.

Odvečni kisik odstranimo tako, da raztopino za kratek čas zavremo. Dopolnimo z vodo do oznake približno 100 ml. Dodamo 5 ml dušikove kisline (4.1), segrejemo do vrenja in pustimo vreti približno pol minute.

Erlenmajerico odstavimo z grelne plošče, dodamo približno 3 g sečnine (4.2) in ponovno vremo približno pol minute.

Odstavimo z grelne plošče in dodamo 200 ml mrzle vode. Po potrebi vsebino erlenmajerice ohladimo na sobno temperaturo.

Postopoma dodajamo raztopino amonijevega hidroksida (4.4) toliko časa, da raztopina pomodri, nato dodamo še 1 ml.

Dodamo 50 ml raztopine amonijevega difluorida (4.3) in premešamo.

Dodamo 10 g kalijevega jodida (4.6) in raztopimo.

6.2 Titracija raztopine

Erlemmajerico postavimo na magnetno mešalo. Paličico vstavimo v erlemajerico in mešalo nastavimo na zaželeno hitrost.

Z bireto dodajamo standardno raztopino natrijevega tiosulfata (4.5) toliko časa, da rjava barva joda, ki se sprošča iz raztopine, postane šibkejša.

Dodamo 10 ml škrobovice (4.8).

Z raztopino natrijevega tiosulfata (4.5) titriramo toliko časa, da škrlatno rdeča barva skoraj v celoti izgine.

Dodamo 20 ml raztopine kalijevega tiocianata (4.7) in titriramo toliko časa, da vijoličasto modra barva popolnoma izgine.

Zabeležimo volumen porabljene raztopine tiosulfata.

7. Navedba rezultatov

1 ml standardne raztopine natrijevega tiosulfata (4.5) ustreza 2 mg Cu.

Odstotek bakra v gnojilu je enak:

pri čemer je:

X volumen porabljene raztopine natrijevega tiosulfata, v ml;

V volumen raztopine ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v ml;

a volumen alikvotnega deleža, v ml.

M masa preskusnega vzorca, obdelanega v skladu z metodama 10.1 in 10.2, v gramih.

Metoda 10.8

Določanje železa v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje železa v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljenih z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba skupnega in/ali v vodi topnega železa.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost železa določa z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kisline približno 6 mol/l

Glej metodo 10.4 (4.1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline približno 0,5 mol/l

Glej metodo 10.4 (4.2).

4.3	Raztopina vodikovega peroksida (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), brez mikrohranil

4.4	Raztopine lantanove soli (10 g La na liter) Glej metodo 10.4 (4.3).

4.5

Umeritvene železove raztopine

4.5.1 Železova osnovna raztopina (1 000 μg/ml)

V 500 ml čašo natehtamo, na 0,1 mg natančno, 1 g žice iz čistega železa, dodamo 200 ml 6 mol/l klorovodikove kisline (4.1) in 15 ml raztopine vodikovega peroksida (4.3). Na vroči plošči segrevamo toliko časa, da se železo popolnoma raztopi. Ko se ohladi, kvantitativno prenesemo v 1 000 ml merilno bučko. Dopolnimo z vodo do oznake in dobro premešamo.

4.5.2 Delovna raztopina železa (100 μg/ml)

V 200 ml merilno bučko prenesemo 20 ml osnovne raztopine (4.5.1). Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer: glej metodo 10.4 (5). Inštrument mora biti opremljen z virom sevanja, ki je značilno za železo (248,3 nm).

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina železovega ekstrakta

Glej metodi 10.1 in/ali 10.2 in, če je ustrezno, 10.3.

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 10.4 (6.2). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli.

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 10.4 (7.1). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 % (v/v) raztopine lantanove soli, ki se uporablja v 6.2.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 10.4 (7.2).

Za optimalno območje določanja od 0 do 10 μg/ml železa prenesemo 0, 2, 4, 6, 8 ali 10 ml delovne raztopine (4.5.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi prilagodimo koncentracijo klorovodikove kisline čim bližje koncentraciji preskusne raztopine. Dodamo 10 ml raztopine lantanove soli, ki se uporablja v 6.2. Dopolnimo do oznake z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo. Te raztopine vsebujejo 0, 2, 4, 6, 8, ali 10 μg/ml železa.

7.3 Določanje

Glej metodo 10.4 (7.3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 248,3 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 10.4 (8).

Odstotek železa v gnojilu je enak:

Če se uporablja metoda 10.3:

pri čemer je

Fe količina železa, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine (6.2), v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine (7.1), v μg/ml;

V volumen ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v 6.2;

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v gramih.

Izračun faktorja redčenja D: Če so (a1), (a2), (a3)…,(ai) in (a) alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3)…,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, je faktor redčenja D enak:

Metoda 10.9

Določanje mangana v ekstraktih gnojil s titracijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje mangana v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljene z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba mangana.

3. Princip

Če so v ekstraktu navzoči kloridni ioni, jih odstranimo z vrenjem ekstrakta v žveplovi kislini. Mangan se oksidira z natrijevim bizmutatom v mediju dušikove kisline. Permanganat, ki je nastal, se reducira s presežkom železovega sulfata. Ta presežek se titrira z raztopino kalijevega permanganata.

4. Reagenti

4.1	Koncentrirana žveplova kislina (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml)

4.2	Raztopina žveplove kisline, približno 9 mol/l Previdno zmešamo 1 volumski del koncentrirane žveplove kisline (4.1) z 1 volumskim delom vode.

4.3	Dušikova kislina, 6 mol/l 3 volumske dele dušikove kisline (HNO3, d20 = 1,40 g/ml) zmešamo s 4 volumskimi deli vode.

4.4	Dušikova kislina, 0,3 mol/l 1 volumski del 6 mol/l dušikove kisline zmešamo z 19 volumskimi deli vode.

4.5	Natrijev bizmutat (NaBiO3) (85 %).

4.6	Diatomejska zemlja

4.7	Ortofosforna kislina, 15 mol/l (H3PO4, d20 = 1,71 g/ml)

4.8	Raztopina železovega sulfata, 0, 15 mol/l V 1-litrski merilni bučki raztopimo 41,6 g železovega sulfata heptahidrata (FeSO4.7H2O). Dodamo 25 ml koncentrirane žveplove kisline (4.1) in 25 ml fosforne kisline (4.7). Dopolnimo do oznake 1 000 ml. Premešamo.

4.9	Raztopina kalijevega permanganata, 0,020 mol/l Zatehtamo 3,160 g kalijevega permanganata (KMnO4) na 0,1 mg natančno. Raztopimo in dopolnimo z vodo do oznake 1 000 ml.

4.10	0,1 mol/l raztopina srebrovega nitrata V vodi raztopimo 1,7 g srebrovega nitrata (AgNO3) in dopolnimo do oznake 100 ml.

5. Aparature

5.1	Filtrirni lonček P16/ISO 4 793, poroznost 4, prostornine 50 ml, nameščen na 500 ml filtrirni bučki.

5.2	Magnetno mešalo

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina manganovega ekstrakta

Glej metodi 10.1 in 10.2. Če ne vemo, ali so navzoči kloridni ioni, izvedemo preskus na raztopini z eno kapljico raztopine srebrovega nitrata (4.10).

6.2	Če kloridni ioni niso navzoči, alikvot ekstrakta, ki vsebuje 10 do 20 mg mangana prenesemo v visoko 400 ml čašo. Volumen uravnamo na 25 ml z izparevanjem ali z dodajanjem vode. Dodamo 2 ml koncentrirane žveplove kisline (4.1)

6.3

Če so navzoči kloridni ioni, jih je treba odstraniti, kakor sledi

Alikvot ekstrakta, ki vsebuje 10 do 20 mg mangana, prenesemo v visoko 400 ml čašo. Dodamo 5 ml 9 mol/l žveplove kisline (4.2). V digestoriju na vroči plošči segrejemo do vrenja in pustimo vreti toliko časa, da se sproščajo obilne bele pare. Z vrenjem nadaljujemo toliko časa, da se prostornina zmanjša na približno 2 ml (tanek film sirupaste tekočine na dnu čaše). Pustimo da se ohladi na sobno temperaturo.

Previdno dodamo 25 ml vode in še enkrat preverimo navzočnost kloridov z eno kapljico raztopine srebrovega nitrata (4.10). Če so kloridi še navzoči, postopek ponovimo potem, ko smo dodali 5 ml 9 mol/l žveplove kisline (4.2).

7. Postopek

V 400 ml čašo s preskusno raztopino dodamo 25 ml 6 mol/l dušikove kisline (4.3) in 2,5 g natrijevega bizmutata (4.5). Tri minute močno mešamo na magnetnem mešalu (5.2).

Dodamo 50 ml 0,3 mol/l dušikove kisline (4.4) in še enkrat mešamo. S pomočjo vakuuma filtriramo skozi filtrirni lonček (5.1), katerega dno je pokrito z diatomejsko zemljo (4.6). Lonček izpiramo z 0,3 mol/l dušikovo kislino (4.4) toliko časa, da dobimo brezbarvni filtrat.

Filtrat in tekočino za izpiranje prenesemo v 500 ml čašo. Premešamo in dodamo 25 ml 0,15 mol/l raztopine železovega sulfata (4.8). Če po dodatku železovega sulfata filtrat porumeni, dodamo 3 ml 15 mol/l ortofosforne kisline (4.7).

Z bireto titriramo presežek železovega sulfata z 0,02 mol/l raztopino kalijevega permanganata (4.9) toliko časa, da mešanica postane rožnata, barva pa je obstojna eno minuto. Po enakih pogojih izvedemo slepi preskus, izpustimo samo preskusni vzorec.

Opomba

Oksidirana raztopina ne sme priti v stik s kavčukom.

8. Navedba rezultatov

1 ml 0,02 mol/l raztopine kalijevega permanganata ustreza 1,099 mg mangana (Mn).

Odstotek mangana v gnojilu je enak:

pri čemer je

xb volumen permanganata, uporabljenega v slepem preskusu, v ml;

xs volumen permanganata, uporabljenega za preskusni vzorec, v ml;

V volumen raztopine ekstrakta, v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v ml;

a volumen alikvotnega deleža, vzetega iz ekstrakta, v ml;

m = masa preskusnega vzorca, v g.

Metoda 10.10

Določanje molibdena v ekstraktih gnojil z gravimetrično metodo z 8-hidroksikinolinom

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje molibdena v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljene z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba molibdena.

3. Princip

Raven molibdena se določa z obarjanjem kot molibdenil oksinat pri točno določenih pogojih.

4. Reagenti

4.1 Raztopina žveplove kisline, približno 1 mol/l

V 1-litrsko merilno bučko, ki vsebuje 800 ml vode vlijemo 55 ml žveplove kisline (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) Premešamo. Po ohlajanju dopolnimo do oznake 1 litra. Premešamo.

4.2 Razredčena raztopina amonijaka (1: 3)

1 volumski del amonijaka (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) zmešamo s 3 volumskimi deli vode.

4.3 Razredčena raztopina ocetne raztopine (1: 3)

1 volumski del koncentrirane ocetne kisline (99,7 % CH3COOH, d20 = 1,049 g/ml) zmešamo s 3 volumskimi deli vode.

4.4 Raztopina dinatrijeve soli etilen diamin tetraocetne kisline (EDTA)

V 100 ml merilni bučki v vodi raztopimo 5 g Na2EDTA. Dopolnimo do oznake in premešamo.

4.5 Puferna raztopina

V 100 ml merilni bučki v vodi raztopimo 15 ml koncentrirane ocetne kisline in 30 g amonijevega acetata. Dopolnimo do oznake 100 ml.

4.6 Raztopina 7-hidroksikinolina (oksina)

V 100 ml merilni bučki raztopimo 3 g 8-hidroksikinolina in 5 ml koncentrirane ocetne kisline. Dodamo 80 ml vode. Po kapljicah dodajamo raztopino amonijaka (4.2) toliko časa, da raztopina postane motna, nato pa dodajamo ocetno kislino (4.3) toliko časa, da raztopina zopet postane bistra.

Dopolnimo z vodo do oznake 100 ml.

5. Aparature

5.1	Filtrirni lonček P16/ISO 4 793, poroznost 4, prostornina 30 ml

5.2	pH meter s stekleno elektrodo

5.3	Sušilnik, nastavljen na 130 do 135 °C

6. Priprava raztopine za analizo

6.1	Priprava raztopine molibdena. Glej metodo 10.1 in metodo 10.2

7. Postopek

7.1 Priprava preskusne raztopine

V 250 ml čašo prenesemo alikvotni delež, ki vsebuje 25 do 100 mg Mo. Dopolnimo z vodo do oznake 50 ml.

pH raztopine uravnamo na 5 tako, da po kapljicah dodajamo raztopino žveplove kisline (4.1). Dodamo 15 ml raztopine EDTA (4.4) in nato 5 ml puferne raztopine (4.5). Dopolnimo z vodo do oznake 80 ml.

7.2 Obarjanje in izpiranje oborine

Raztopino rahlo segrejemo.Ob nenehnem mešanju dodamo raztopino oksina (4.6). Z obarjanjem nadaljujemo toliko časa, da nastajanje usedline ni več opazno. Reagent dodajamo toliko časa, da se raztopina supernatanta obarva rahlo rumeno. Običajno bi količina 20 ml morala zadoščati. Usedlino rahlo segrevamo še dve ali tri minute.

Filtriramo skozi filtrirni lonček (5.1). Večkrat izperemo z 20 ml vroče vode. Voda za izpiranje bi postopoma morala postati brezbarvna, kar pomeni, da oksin ni več navzoč.

7.3 Tehtanje oborine

Oborino sušimo pri 130 do 135 °C do konstantne mase (vsaj eno uro).

Pustimo, da se v eksikatorju ohladi in stehtamo.

8. Navedba rezultatov

1 mg molibdenovega oksinata, MoO2(C9H6ON)2, ustreza 0,2305 mg Mo.

Odstotek molibdena v gnojilu je enak:

pri čemer je

masa oborine molibden oksinata, v mg;

V volumen raztopine ekstrakta, v skladu z metodama 10.1 ali 10.2, v ml;

a volumen alikvota, vzetega iz zadnje razredčine, v ml;

D faktor redčenja alikvota;

M masa preskusnega vzorca, v g.

Metoda 10.11

Določanje cinka v ekstraktih gnojil z atomsko absorpcijsko spektrometrijo

1. Obseg

V tej metodi je opisan postopek za določanje cinka v ekstraktih gnojil.

2. Področje uporabe

Ta postopek so uporablja za ekstrakte iz vzorcev gnojil, pridobljene z metodama 10.1 in 10.2, za katere se s Prilogo I E k tej uredbi zahteva navedba cinka.

3. Princip

Po ustrezni obdelavi in razredčitvi ekstraktov se vsebnost cinka določa z atomsko absorpcijsko spektrometrijo.

4. Reagenti

4.1 Raztopina klorovodikove kisline približno 6 mol/l

Glej metodo 10.4 (4.1).

4.2 Raztopina klorovodikove kisline približno 0,5 mol/l

Glej metodo 10.4 (4.2).

4.3 Raztopine lantanove soli (10 g La na liter)

Glej metodo 10.4 (4.3).

4.4 Umeritvene cinkove raztopine

4.4.1 Osnovna cinkova raztopina (1 000 μg/ml)

4.4.2 Delovna cinkova raztopina (100 μg/ml)

5. Aparature

Atomski absorpcijski spektrometer.

Glej metodo 10.4 (5). Inštrument mora biti opremljen z virom žarkov, ki so značilni za cink (213,8 nm). Spektrometer mora omogočati popravek ozadja.

6. Priprava raztopine za analizo

6.1 Raztopina cinkovega ekstrakta

Glej metodi 10.1 in/ali 10.2

6.2 Priprava preskusne raztopine

Glej metodo 10.4 (6,2). Preskusna raztopina mora vsebovati 10 volumskih % (v/v) raztopine lantanove soli (4.3).

7. Postopek

7.1 Priprava slepe raztopine

Glej metodo 10.4 (7.1). Slepa raztopina mora vsebovati 10 volumskih % (v/v) raztopine lantanove soli, ki se uporablja v 6.2.

7.2 Priprava umeritvenih raztopin

Glej metodo 10.4 (7.2). Za optimalno območje določanja od 0 do 5 μg/ml cinka prenesemo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 ml delovne raztopine (4.4.2) v niz 100 ml merilnih bučk. Po potrebi koncentracijo klorovodikove kisline prilagodimo čim bližje koncentraciji preskusne raztopine. V vsako merilno bučko dodamo 10 ml raztopine lantanove soli, uporabljene v 6.2. Dopolnimo do oznake 100 ml z 0,5 mol/l raztopino klorovodikove kisline (4.2) in dobro premešamo.

Te raztopine vsebujejo 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 ali 5 μg/ml cinka.

7.3 Določanje

Glej metodo 10.4 (7.3). Pripravimo spektrometer (5) za merjenje pri valovni dolžini 213,8 nm.

8. Navedba rezultatov

Glej metodo 10.4 (8).

Odstotek cinka v gnojilu je enak:

Če je bila uporabljena metoda 10.3:

pri čemer je

Zn količina cinka, izražena kot odstotek v gnojilu;

xs koncentracija preskusne raztopine, v μg/ml;

xb koncentracija slepe raztopine, v μg/ml;

V volumen raztopine ekstrakta, pridobljenega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v ml;

D faktor, ki ustreza razredčitvi, izvedeni v (6.2);

M masa preskusnega vzorca, vzetega v skladu z metodo 10.1 ali 10.2, v g.

Izračun faktorja redčenja D:

kadar so (a1), (a2), (a3) …,(ai) in (a) zaporedni alikvotni deleži ter (v1), (v2), (v3)…,(vi) in (100) volumni v ml, ki ustrezajo njihovim razredčitvam, je faktor redčenja D enak:

▼M7

Metode 11

Kelatni reagenti

Metoda 11.1

Določevanje vsebnosti kelatiranih mikrohranil in kelatiranih frakcij mikrohranil

EN 13366: Gnojila – Obdelava s kationsko izmenjevalno smolo za določevanje količine kelatiziranih mikrohranil in deleža kelatiziranih mikrohranil.

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metoda 11.2

Določevanje EDTA, HEDTA in DTPA

EN 13368-1: Gnojila – Določevanje sredstev za kelatiziranje v gnojilih z ionsko kromatografijo – 1. del: EDTA, HEDTA in DTPA

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metoda 11.3

Določevanje železa, kelatiranega z o,o EDDHA in o,o EDDHMA

EN 13368-2: 2007 Gnojila – Določevanje sredstev za kelatiziranje v gnojilih s kromatografijo. Del 2: Določevanje železa, kelatiziranega z o,o EDDHA in o,o EDDHMA z ionsko kromatografijo

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metoda 11.4

Določevanje železa, kelatiranega z EDDHSA

EN 15451: Gnojila – Določevanje kelatnih reagentov – Določevanje železa, kelatiziranega z EDDHSA z ionsko kromatografijo

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metoda 11.5

Določevanje železa, kelatiranega z o,p EDDHA

EN 15452: Gnojila – Določevanje kelatnih reagentov – Določevanje železa, kelatiziranega z o,p EDDHA z reverzno fazo HPLC

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metode 12

Inhibitorji nitrifikacije in ureaze

Metoda 12.1

Določevanje dicianodiamida

EN 15360: Gnojila – Določevanje dicianodiamida – Metoda s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC)

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metoda 12.2

Določevanje NBPT

EN 15688: Gnojila – Določevanje inhibitorja ureaze N-(n-butil)tiofosfortriamida (NBPT) s tekočinsko kromatografijo visoke ločljivosti (HPLC)

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

Metode 13

Težke kovine

Metoda 13.1

Določevanje kadmija

EN 14888: Gnojila in sredstva za apnjenje – Določevanje kadmija.

Za to analitsko metodo je bil opravljen krožni test.

▼B

PRILOGA V

A. SEZNAM DOKUMENTOV, KI JIH PROIZVAJALCI ALI NJIHOVI PREDSTAVNIKI UPOŠTEVAJO PRI PRIPRAVI SPISA TEHNIČNE DOKUMENTACIJE ZA NOVO VRSTO GNOJIL, KI SE BODO DODALI K PRILOGI I TE UREDBE

1.	Priročnik za pripravo spisa tehnične dokumentacije pri vlogi za označevanje gnojil z oznako „gnojilo ES“. Uradni list Evropskih Skupnosti C 138 z dne 20.5.1994, str. 4 .

2.	Direktiva Komisije 91/155/EGS z dne 5. marca 1991 o opredelitvi in določitvi podrobnih dogovorov za sistem posebnih informacij v zvezi z nevarnimi pripravki pri izvajanju člena 10 Direktive 88/379/EGS. Uradni list Evropskih Skupnosti L 76/35 z dne 22.3.1991, str. 35.

Direktiva Komisije 91/112/ES z dne 10. decembra 1993 o spremembi Direktive Komisije 91/155/EGS o opredelitvi in določitvi podrobnih dogovorov za sistem posebnih informacij v zvezi z nevarnimi pripravki pri izvajanju člena 10 Direktive 88/379/EGS.

Uradni list Evropskih Skupnosti L 314 z dne 16.12.1993, str. 38.

▼M7

B. ZAHTEVE ZA ODOBRITEV LABORATORIJEV, KI SO PRISTOJNI ZA ZAGOTAVLJANJE POTREBNIH STORITEV ZA PREVERJANJE SKLADNOSTI GNOJIL ES Z ZAHTEVAMI TE UREDBE IN NJENIH PRILOG

1. Veljavni standard za laboratorije.

— Laboratoriji, akreditirani v skladu z EN ISO/IEC 17025, Splošne zahteve glede pristojnosti laboratorijev za testiranje in kalibracijo za vsaj eno od metod iz prilog III ali IV.

— Do 18. novembra 2014 laboratoriji, ki še niso akreditirani, če laboratorij:

—

— dokaže, da je začel in izvaja potrebne akreditacijske postopke v skladu z EN ISO/IEC 17025 v eni ali več metod iz prilog III ali IV in

— pristojnemu organu predloži dokaze, da sodeluje v medlaboratorijskih testih, katerih rezultati so dobri.

2. Veljavni standard za akreditacijske organe:

EN ISO/IEC 17011, Ocena skladnosti: splošne zahteve za akreditacijske organe, ki akreditirajo organe za oceno skladnosti.

( 1 ) UL C 51 E, 26.2.2002, str. 1 in UL C 227 E, 24.9.2002, str. 503.

( 2 ) UL C 80, 3.4.2002, str 6.

( 3 ) Mnenje Evropskega parlamenta z dne 10. aprila 2002 (UL C 127 E, 29.5.2002, str. 160), Skupno stališče Sveta z dne 14. aprila 2003 (UL C 153 E, 1.7.2003, str. 56) in Sklep Evropskega parlamenta z dne 2. septembra 2003 (še ni objavljeno v Uradnem listu).

( 4 ) UL L 24, 30.1.1976, str. 21. Direktiva, kakor je bila nazadnje spremenjena z Direktivo 98/97/ES Evropskega parlamenta in Sveta (UL L 18, 23.1.1999, str. 60).

( 5 ) UL L 250, 23.9.1980, str. 7. Direktiva, kakor je bila spremenjena z Direktivo 97/63/ES Evropskega parlamenta in Sveta (UL L 335, 6.12.1997, str. 15).

( 6 ) UL L 38, 7.2.1987, str. 1. Direktiva, spremenjena z direktivo 88/126/EGS (UL L 63, 9.3.1988, str. 12).

( 7 ) UL L 213, 22.8.1977, str. 1. Direktiva, kakor je bila nazadnje spremenjena z Direktivo 95/8/ES (UL L 86, 20.4.1995, str. 41).

( 8 ) UL L 184, 17.7.1999, str. 23.

( 9 ) UL 196, 16.8.1967, str. 1.

( 10 ) Kelatni reagenti morajo biti identificirani in količinsko opredeljeni z evropskimi standardi, ki vključujejo omenjene kelatne reagente.

( 11 ) Reakcijski čas ene ure in pol je dovolj za večino organskih snovi ob navzočnosti katalizatorja iz srebrovega nitrata.

( 12 ) Uporabljati se sme standardna bakrova raztopina, ki je na voljo na tržišču.

( 13 ) Whatman 541 ali drug ustrezen.

( 14 ) Premer plošče se mora vedno prilegati notranjemu premeru valja.

( 15 )

Ko je šest obodnih vrvic v snopu napetih, mora vrvica na sredini ostati nekoliko ohlapna.

( 16 ) Kadar je dobljeno število ulomek, ga je treba zaokrožiti na naslednje celo število.

( 17 ) Za zavoje, katerih vsebina ne presega 1 kilograma, je posamični vzorec vsebina enega izvirnega zavoja.

( 23 ) Vse kepice se zdrobijo (po potrebi jih ločimo in nato vrnemo k vzorcu).

( 24 ) Če mehanskega mešalca ni na voljo, lahko bučko lahko ročno stresamo vsakih pet minut.

( 25 ) Fosfor, topen v mineralnih kislinah, fosfor topen v vodi, fosfor topen v raztopinah amonijevega citrata, fosfor topen v 2 % citronski kislini in fosfor topen v 2 % mravljični kislini.

( 26 ) 21 ml, če raztopina za obarjanje vsebuje več 15 ml citratne raztopine (nevtralni citrat, Petermannov ali Joiliejev citrat)

( 27 ) Za obarjanje fosfatnih raztopin, ki vsebujejo več kot 15 ml citratne raztopine (nevtralne, Petermannove ali Jjouliejeve), ki smo jo nakisali z 21 ml koncentrirane dušikove kisline (glej opombo pod črto k 6.1) uporabimo 80 ml reagenta za obarjanje.

Top

Choose the experimental features you want to try