„P.   STANOVENIE UHLIČITANOV

1.   Účel a oblasť

Táto metóda umožňuje stanoviť množstvo uhličitanov, všeobecne vyjadrené ako uhličitan vápenatý, v krmive s výnimkou krmiva, v ktorom sa nachádzajú uhličitany železa.

2.   Podstata metódy

Uhličitany sa rozložia v kyseline chlorovodíkovej; uvoľnený oxid uhličitý sa zachytí do odmernej skúmavky a jeho objem sa porovná s objemom uvoľneným za tých istých podmienok zo známeho množstva uhličitanu vápenatého.

3.   Chemikálie

3.1.

Kyselina chlorovodíková, hustota c = 1,10 g/ml.

3.2.

Čistý uhličitan vápenatý.

3.3.

Kyselina sírová, približne 0,05 mol/liter, zafarbená metylčerveňou.

4.   Prístrojové vybavenie

Scheibler-Dietrichov prístroj (pozri obrázok v dodatku) alebo ekvivalentný prístroj (kalcimeter).

5.   Postup

Podľa obsahu uhličitanu vo vzorke navážte časť vzorky takto:

a)	0,5 g, ak ide o produkty obsahujúce od 50 do 100 % uhličitanov vyjadrených ako uhličitan vápenatý;

b)	1 g, ak ide o produkty obsahujúce od 40 do 50 % uhličitanov vyjadrených ako uhličitan vápenatý;

c)	2 g až 3 g, ak ide o ostatné produkty.

Kyselina chlorovodíková (bod 3.1) sa pridáva do časti vzorky s cieľom rozložiť všetky prítomné uhličitany. Objem oxidu uhličitého sa meria Scheibler-Dietrichovym prístrojom alebo ekvivalentným prístrojom (kalcimeter) a porovná sa s objemom oxidu uhličitého, ktorý vyprodukuje 0,5 g čistého uhličitanu vápenatého (bod 3.2).

Všetky stanovenia sa vykonávajú za rovnakých podmienok, aby sa zabránilo korekciám rozdielov v teplote a tlaku. Stanovenie by sa malo prednostne vykonať v miestnosti s regulovanou teplotou.

Postup využívajúci Scheibler-Dietrichov prístroj je podrobne opísaný v dodatku.

6.   Výpočet

Obsah uhličitanov, vyjadrený ako čistý uhličitan vápenatý, sa vypočíta podľa vzorca:

X =	V × 100
	V1 × 2m

kde:

X	=	% (w/w) uhličitanov vo vzorke, vyjadrené ako uhličitan vápenatý,
V	=	ml CO2 uvoľneného z navážky vzorky,
V1	=	ml CO2 uvoľneného z 0,5 g CaCO3,
m	=	hmotnosť navážky vzorky v gramoch.

7.   Poznámky

7.1.

Ak sa použije Scheibler-Dietrichov prístroj a vzorka váži viac ako 2 g, najprv do banky umiestnite 15 ml destilovanej vody (položka 4 v diagrame v dodatku) a pred začiatkom skúšky pridaním kyseliny chlorovodíkovej (bod 3.1) premiešajte. Pri kontrolnej skúške použite rovnaký objem destilovanej vody.

7.2.

Ak má použitý prístroj iný objem ako Scheibler-Dietrichov prístroj, musí sa hmotnosť navážky vzorky a kontrolnej látky, ako aj výpočet, príslušne upraviť. Dodatok Podrobný postup s využitím Scheibler-Dietrichovho prístroja Vložte naváženú vzorku do špeciálnej banky (č. 4 v diagrame) prístroja opatrenej malou trubičkou z nerozbitného materiálu obsahujúcou 10 ml kyseliny chlorovodíkovej (bod 3.1) a banku pripojte k prístroju. Trojcestný kohút (č. 5 v diagrame) otočte tak, aby sa odmerná skúmavka (č. 1 v diagrame) spojila s vonkajškom. Mobilnou trubičkou (č. 2 v diagrame) naplnenou zafarbenou kyselinou sírovou (bod 3.3) a spojenou s odmernou skúmavkou (č. 1 v diagrame) nastavte hladinu kvapaliny na značku nula. Trojcestným kohútom (č. 5 v diagrame) otočte tak, aby sa trubičky (č. 1 a 3 v diagrame) prepojili, a skontrolujte, či je hladina na nule. Nechajte kyselinu chlorovodíkovú (bod 3.1) pomaly vytiecť do vzorky, pričom špeciálnu banku nakloňte (č. 4 v diagrame). Vyrovnajte tlak znížením mobilnej trubičky (č. 2 v diagrame). Špeciálnou bankou (č. 4 v diagrame) pretrepávajte až do úplného ukončenia uvoľňovania oxidu uhličitého. Tlak obnovte tak, že kvapalinu v trubičkách (č. 1 a 2 v diagrame) vyrovnáte do rovnakej hladiny. Po niekoľkých minútach, po ustálení objemu plynu zaznamenajte odčítanú hodnotu. Vykonajte kontrolnú skúšku za tých istých podmienok s 0,5 g uhličitanu vápenatého (bod 3.2). SCHEIBLER-DIETRICHOV PRÍSTROJ NA STANOVENIE CO2 (v mm)“. “