Smernica Komisie 96/46/ES

zo 16. júla 1996,

ktorou sa mení a dopĺňa smernica Rady 91/414/EHS o uvádzaní prípravkov na ochranu rastlín na trh

(Text s významom pre EHP)

KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,

so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,

so zreteľom na smernicu Rady 91/414/EHS z 15. júla 1991 o uvádzaní prípravkov na ochranu rastlín na trh1, naposledy zmenenú a doplnenú smernicou Komisie 96/12/ES2, najmä na jej článok 18 (2),

keďže prílohy II a III smernice 91/414/EHS vysvetľujú požiadavky na žiadateľov, aby predložili zložky na zaradenie účinnej látky do prílohy I a na povolenie prípravku na ochranu rastlín;

keďže v prílohe II a II treba žiadateľom čo najpresnejšie vyznačiť podrobnosti požadovaných informácií ako napríklad okolnosti, podmienky a technické protokoly, podľa ktorých žiadatelia získajú určité údaje; keďže tieto ustanovenia by sa mali zaviesť čo najskôr, aby ich žiadatelia mohli použiť pri príprave súborov;

keďže možno zaviesť vzhľadom na požiadavky viac podrobností týkajúcich sa údajov o analytických metódach pre účinnú látku, ako ich ustanovuje oddiel 4 časti A prílohy II;

keďže tiež možno zaviesť vzhľadom na požiadavky viac podrobností týkajúcich sa údajov o analytických metódach pre výrobky na ochranu rastlín, ako ich ustanovuje oddiel 5 časti A prílohy III;

keďže opatrenia stanovené v tejto smernici sú v súlade so stanoviskom Stáleho výboru pre zdravie rastlín,

PRIJALA TÚTO SMERNICU:

Článok 1

Smernica 91/414/EHS sa týmto mení a dopĺňa takto:

1. v časti A prílohy II oddiel so začiatočným textom "4. Analytické metódy" sa nahrádza prílohou I k tejto smernici;

2. v časti A prílohy III oddiel so začiatočným textom "5. Analytické metódy" sa nahrádza prílohou II k tejto smernici;

Článok 2

Členské štáty prijmú zákony, iné právne predpisy alebo správne opatrenia potrebné na vytvorenie súladu s touto smernicou do 30. apríla 1997. Bezodkladne o tom upovedomia Komisiu.

Keď členské štáty prijmú tieto opatrenia, uvedú v nich odkaz na túto smernicu alebo ich takýto odkaz bude sprevádzať pri príležitosti ich úradného uverejnenia. Spôsob vykonania tohto odkazu určia členské štáty.

Článok 3

Táto smernica nadobúda účinnosť 1. mája 1996.

Článok 4

Táto smernica je adresovaná členským štátom.

V Bruseli 16. júla 1996

Za Komisiu

Franz Fischler

člen Komisie

Príloha I

"4. ANALYTICKÉ METÓDY

Úvod

Ustanovenia tohto oddielu sa vzťahujú iba na analytické metódy požadované na účely poregistračnej kontroly a pozorovania.

V prípade analytických metód použitých na získavanie údajov požadovaných v tejto smernici alebo na iné účely žiadateľ musí zabezpečiť odôvodnenie použitia tejto metódy; v prípade potreby vyvinie sa pre tieto metódy samostatná príručka na základe rovnakých požiadaviek metód na účely poregistračnej kontroly a pozorovania.

Opisy metód sa zabezpečia a zahrnú do podrobností použitého zariadenia, materiálov a podmienok.

Pokiaľ je to možné, tieto metódy použijú najjednoduchší prístup, obsiahnu minimálne náklady a budú vyžadovať bežne dostupné zariadenia.

Pre tento oddiel sa uplatnia nasledujúce termíny:

Nečistoty Akýkoľvek prvok, ktorý je iný ako čistá účinná látka a ktorý sa nachádza v účinnej látke od výrobcu (vrátane neúčinných izomérov), majúci pôvod vo výrobnom procese alebo v rozklade počas skladovania,

Príslušné nečistoty Nečistoty toxickej a/alebo ekotoxickej alebo environmentálnej povahy,

Významné nečistoty Nečistoty s obsahom 1g/kg v účinnej látke od výrobcu,

Metabolity Metabolity zahŕňajú výsledky pochádzajúce z rozkladu alebo reakcií účinnej látky,

Príslušné metabolity Metabolity toxickej a/alebo ekotoxickej alebo environmentálnej povahy.

Na požiadanie žiadateľ poskytne nasledujúce vzorky:

i) analytické štandardy čistej účinnej látky;

ii) vzorky vyrobenej účinnej látky (od výrobcu);

iii) analytické štandardy príslušných metabolitov a všetkých ostatných prvkov zahrnutých v definícii rezíduí;

iv) ak je to možné, vzorky referenčných látok s ohľadom na príslušné nečistoty.

4.1. Metódy na analýzu vyrobenej účinnej látky

Pre tento bod sa uplatnia nasledujúce definície:

i) Špecifickosť

Špecifickosť je schopnosť metódy rozlíšiť medzi analyzovaným prvkom, ktorý sa práve meria, a ostatnými látkami.

ii) Lineárnosť

Lineárnosť je schopnosť metódy získať v danej škále prijateľnú lineárnu koreláciu medzi výsledkami a koncentráciou analyzovaného prvku vo vzorkách.

iii) Správnosť

Správnosť metódy je definovaná ako miera, v ktorej určená hodnota analyzovaného prvku vo vzorke zodpovedá prijatej referenčnej hodnote (napr. ISO 5725).

iv) Presnosť

Presnosť je definovaná ako presnosť zhody medzi nezávislými výsledkami testu získanými za predpísaných podmienok.

Opakovateľnosť: Presnosť podmienok opakovateľnosti, t. j. podmienok, v ktorých sa nezávislé výsledky testu získajú tou istou metódou na tom istom testovacom materiáli v tom istom laboratóriu tými istými prevádzkovateľmi pri použití toho istého zariadenia v krátkych časových intervaloch.

Pre vyrobenú účinnú látku sa nevyžaduje reprodukovateľnosť (pozri definíciu reprodukovateľnosti v ISO 5725).

4.1.1. Žiadatelia zabezpečia metódy, ktoré sa opíšu do detailov, na určenie čistej účinnej látky v účinnej látke od výrobcu, ako to uvádza zložka predložená na účely zaradenia účinnej látky do prílohy I k smernici 91/414/EHS. Použiteľnosť existujúcich metód Cipac sa musí opísať.

4.1.2. Metódy sa tiež zabezpečia na určenie významných a/alebo príslušných nečistôt a prísad (napr. stabilizátorov) vo vyrobenej účinnej látke.

4.1.3. Špecifickosť, lineárnosť, správnosť a opakovateľnosť

4.1.3.1. Špecifickosť predložených metód sa predvedie a opíše. Zároveň sa určí rozsah interferencie iných látok prítomných vo vyrobenej účinnej látke (napr. izomérov, nečistôt alebo prísad).

Zatiaľ čo sa interferencie spôsobené inými zložkami môžu určiť ako systematické chyby v hodnotení presnosti metód navrhnutých na určenie čistoty účinnej látky vo vyrobenej účinnej látke, vysvetlenie zabezpečí pre každú interferenciu, ktorá sa vyskytne a ktorá pridá množstvu viac ako 3 % určeného množstva spolu. Stupeň interferencie metód na určenie nečistôt sa tiež predvedie.

4.1.3.2. Lineárnosť navrhnutých metód vhodnej škály sa určí a opíše. Na určenie čistej účinnej látky kalibrácia škály rozšíri (najmenej o 20 %) najvyšší a najnižší nominálny obsah analyzovaného prvku v príslušných analytických roztokoch. Dvojité určenie kalibrácie sa uskutoční pri troch alebo viacerých koncentráciách. Eventuálne je pripustiteľných päť koncentrácií, každá z nich ako jednotlivé meranie. Predložené správy zahrnú rovnicu krivky kalibrácie a korelačného koeficientu a znázorňujúcu a správne označenú dokumentáciu z analýzy, napríklad chromatogramy.

4.1.3.3. Správnosť sa vyžaduje pri metódach na určenie čistoty účinnej látky a významných a/alebo príslušných nečistôt a prísad vo vyrobenej účinnej látke.

4.1.3.4. Pre opakovateľnosť pri určovaní čistoty účinnej látky sa spravidla vykoná najmenej päť určení. Príslušná štandardná odchýlka (v % RSD) sa opíše. Výsledky mimo uznaného rozloženia, zistené pri vhodnej metóde (napr. pri Dixons alebo Grubbs teste), sa vyradia. Skutočnosť o vyradení výsledkov mimo uznaného rozloženia sa jasne označí. Priloží sa možné vysvetlenie príčin výskytu jednotlivých výsledkov mimo uznaného rozloženia.

4.2. Metódy na určenie rezíduí

Metódy budú musieť byť schopné určiť účinnú látku a/alebo príslušné metabolity. Pre každú metódu a pre každú príslušnú typickú maticu sa opíše a pokusom určí špecifikácia, presnosť, obnova a medza určenia.

Navrhnuté metódy na zistenie rezíduí by spravidla mali byť metódy na zistenie viacerých rezíduí; štandardná metóda na zistenie viacerých rezíduí sa vyhodnotí a opíše vzhľadom na jej vhodnosť pri určovaní rezíduí. V prípadoch, v ktorých navrhnuté metódy na zistenie rezíduí nie sú metódami na zistenie viacerých rezíduí alebo nie sú kompatibilné s týmito metódami, navrhne sa alternatívna metóda. V prípadoch, v ktorých táto požiadavka vyústi do neúmerného množstva metód pre jednotlivé zloženiny, ,spoločná podielová metóda je prijateľná.

Nasledujúce definície sa uplatnia pre tento oddiel:

i) Špecifickosť

Špecifickosť je schopnosť metódy rozlíšiť medzi analyzovaným prvkom, ktorý sa práve meria, a ostatnými látkami.

ii) Presnosť

Presnosť je definovaná ako presnosť zhody medzi nezávislými výsledkami testu získanými za predpísaných podmienok.

Opakovateľnosť: Presnosť za podmienok opakovateľnosti, t. j. podmienok, v ktorých sa nezávislé výsledky testu získajú tou istou metódou na tom istom testovacom materiáli v tom istom laboratóriu tými istými prevádzkovateľmi pri použití toho istého zariadenia v krátkych časových intervaloch.

Reproduktívnosť: Keďže definícia reproduktívnosti z príslušných publikácií (napr. v ISO 5725) je pre analytické metódy na zistenie rezíduí všeobecne nepoužiteľná, reproduktívnosť v kontexte s touto smernicou sa definuje ako potvrdenie opakovateľnosti obnovenia na základe vzorových matíc a pri vzorových úrovniach prinajmenšom aspoň jedným laboratóriom, ktoré je nezávislé od laboratória, ktoré počiatočne potvrdilo výskum (takéto nezávislé laboratórium môže existovať v tej istej spoločnosti) (potvrdenie nezávislým laboratóriom).

iii) Znovuzískané množstvo

Percento množstva účinnej látky alebo príslušného metabolitu pôvodne pridaného do vzorky vhodnej matrice, ktorá obsahuje nulovú zistiteľnú hladinu analyzovaného prvku.

iv) Medza určenia

Medza určenia (často uvedená ako medza kvantifikácie) je najnižšia testovaná koncentrácia, pri ktorej sa dosiahne prijateľné znovuzískané množstvo (zvyčajne je to 70 % až 110 % s relatívnou štandardnou odchýlkou, pokiaľ možno 20 %; v určitých opodstatnených prípadoch je prijateľná nižšia alebo vyššia priemerná miera znovuzískaného množstva, ako aj relatívna štandardná odchýlka).

4.2.1. Rezíduá v a/alebo na rastlinách, rastlinných výrobkoch, potravinách (rastlinného alebo živočíšneho pôvodu), krmivách

Predložené metódy musia byť vhodné na určenie všetkých prvkov obsiahnutých v definícii rezíduí predloženej podľa ustanovení oddielu 6, bodov 6.1. a 6.2., aby členské štáty boli schopné určiť súlad so zriadeným MRL alebo určiť uvoľniteľné rezíduá.

Špecifickosť metód musí umožniť určenie všetkých prvkov obsiahnutých v definícii rezíduí pri použití, ak je toto vhodné, dodatočnej potvrdzujúcej metódy.

Opakovateľnosť sa určí a opíše. Opakované analytické dávky určené na testy možno pripraviť z bežných ošetrených poľných vzoriek, ktoré obsahujú vzniknuté rezíduá. Opakované analytické dávky určené na testy možno eventuálne pripraviť z bežných neošetrených vzoriek s alikvotnými dávkami posilnenými na požadovanú/é hladinu/y.

Opíšu sa výsledky z potvrdenia nezávislým laboratóriom.

Opíše sa a určí hranica určenia vrátane jednotlivého a priemerného obnovenia. Celková relatívna štandardná odchýlka, ako aj relatívna štandardná odchýlka pre každú hladinu posilnenia sa experimentálne určí a opíše.

4.2.2. Rezíduá v pôde

Musia sa predložiť metódy analýzy pôdy na materskú zloženinu a/alebo príslušné metabolity.

Špecifickosť metód musí umožniť, aby sa určili všetky materské zloženiny a/alebo príslušné metabolity pri použití, ak je toto vhodné, dodatočnej potvrdzujúcej metódy.

Opíše sa a určí opakovateľnosť, znovuzískané množstvo a hranica určenia vrátane jednotlivého a priemerného obnovenia. Celková relatívna štandardná odchýlka, ako i relatívna štandardná odchýlka pre každú posilňujúcu hladinu sa experimentálne určí a opíše v správe.

Navrhnutá hranica určenia nesmie prekročiť danú koncentráciu vzhľadom na vystavenie organizmov, pre ktoré látka nie je určená, alebo vzhľadom na fytotoxické účinky. Bežne by navrhnutá hranica určenia nemala prekročiť 0,05 mg/kg.

4.2.3. Rezíduá vo vode (vrátane pitnej, podzemnej a povrchovej vody)

Musia sa predložiť metódy na analýzu vody na materskú zloženinu a/alebo príslušné metabolity.

Špecifickosť metód musí umožniť určenie materskej zloženiny a/alebo príslušných metabolitov pri použití, ak je toto vhodné, dodatočnej potvrdzujúcej metódy.

Opakovateľnosť, obnova a hranica určenia vrátane jednotlivého a priemerného obnovenia sa určí a opíše. Testom sa určí a opíše celková relatívna štandardná odchýlka, ako i relatívna štandardná odchýlka pre každú hladinu obohatenia.

Navrhnutá hranica určenia pre pitnú vodu nesmie prekročiť 0,1 g/l. Navrhnutá hranica určenia pre povrchové vody nesmie prekročiť koncentráciu, ktorá má podľa požiadaviek prílohy VI neprijateľné účinky na organizmy, pre ktoré látka nie je určená.

4.2.4. Rezíduá v ovzduší

Metódy analýzy vzduchu pre účinnú látku a/alebo príslušné metabolity vytvorené počas alebo krátko po aplikácii tejto látky sa musia predložiť, pokiaľ nemožno odôvodniť, že vystavenie výskumníkov, pracovníkov alebo náhodných divákov je nepravdepodobné.

Špecifickosť metód musí umožniť, aby sa určila materská zloženina a/alebo príslušné metabolity pri použití, ak je toto vhodné, dodatočnej potvrdzujúcej metódy.

Opakovateľnosť, znovuzískané množstvo a hranica určenia vrátane jednotlivého a priemerného obnovenia sa určí a opíše. Testom sa určí a opíše celková relatívna štandardná odchýlka, ako i relatívna štandardná odchýlka pre každú hladinu posilnenia.

Navrhnutá hranica určenia musí zohľadniť príslušné dozimetricky založené hraničné hodnoty alebo príslušné hladiny vystavenia.

4.2.5. Rezíduá v telesných tekutinách a tkanivách

Ak je účinná látka zaradená ako toxická alebo vysokotoxická, musia sa pritom predložiť vhodné analytické metódy.

Špecifickosť metód musí umožniť, aby sa určila materská zloženina a/alebo príslušné metabolity pri použití, ak je toto vhodné, dodatočnej potvrdzujúcej metódy.

Opakovateľnosť, znovuzískané množstvo a hranica určenia vrátane jednotlivého a priemerného obnovenia sa určí a opíše. Testom sa určí a opíše celková relatívna štandardná odchýlka, ako i relatívna štandardná odchýlka pre každú posilňujúcu hladinu."

PRÍLOHA II

"5. ANALYTICKÉ METÓDY

Úvod

Ustanovenia tohto oddielu sa vzťahujú iba na analytické metódy požadované na účely poregistračnej kontroly a účely pozorovania.

V prípade analytických metód použitých na získavanie údajov požadovaných v tejto smernici alebo na iné účely žiadateľ musí zabezpečiť odôvodnenie použitia tejto metódy; v prípade potreby sa pre tieto metódy vyvinie samostatná príručka na základe rovnakých požiadaviek metód na účely poregistračnej kontroly a pozorovania.

Opisy metód sa zabezpečia a zahrnú do charakteristiky použitého zariadenia, materiálov a podmienok.

Pokiaľ je to možné, metódy použijú najjednoduchší prístup, obsiahnu minimálne náklady a budú vyžadovať bežne dostupné zariadenia.

Pre tento oddiel sa uplatnia nasledujúce definície:

Nečistoty Každý prvok, ktorý je iný ako čistá účinná látka a ktorý sa nachádza v účinnej látke od výrobcu (vrátane neúčinných izomérov), majúci pôvod vo výrobnom procese alebo v rozklade počas skladovania,

Príslušné nečistoty Nečistoty toxickej a/alebo ekotoxickej alebo environmentálnej povahy,

Metabolity Metabolity zahŕňajú výsledky pochádzajúce z rozkladu alebo reakcií účinnej látky,

Príslušné metabolity Metabolity toxickej a/alebo ekotoxickej alebo environmentálnej povahy.

Na požiadanie ohlasovateľ poskytne nasledujúce vzorky:

i) vzorky prípravku;

ii) analytické normy čistej účinnej látky;

iii) vzorky vyrobenej účinnej látky (od výrobcu);

iv) analytické normy príslušných metabolitov a všetkých ostatných prvkov zahrnutých v definícii rezíduí;

v) ak je to možné, vzorky referenčných látok s ohľadom na príslušné nečistoty.

Definície pozri v prílohe II, oddiele 4, bodoch 4.1. a 4.2.

5.1. Metódy analýzy prípravku

5.1.1. Na určenie účinnej látky v prípravku sa musia poskytnúť metódy, ktoré sa opíšu do podrobností. V prípade prípravku obsahujúceho viac ako jednu účinnú látku by sa mala zabezpečiť metóda schopná určiť každú z nich v prítomnosti ostatných látok. Pri nepredložení kombinovanej metódy sa musia uviesť technické príčiny tohto nepredloženia. Použiteľnosť existujúcich metód Cipac sa musí opísať.

5.1.2. Metódy na určenie príslušných nečistôt v prípravku sa musia tiež zabezpečiť, ak zloženie prípravku je takého charakteru, kde na základe teoretického posúdenia môžu pri výrobnom procese alebo pri rozklade počas skladovania takéto nečistoty vzniknúť.

Musia sa predložiť, ak sa o to žiada, metódy na určenie zložky zloženia alebo prvky zložiek prípravku.

5.1.3. Špecifickosť, lineárnosť, správnosť a opakovateľnosť

5.1.3.1. Špecifickosť predložených metód sa predvedie a opíše. Zároveň sa určí rozsah interferencie iných látok prítomných v prípravku.

Zatiaľ čo sa interferencie spôsobené inými zložkami môžu určiť ako systematické chyby v hodnotení presnosti navrhnutých metód, vysvetlenie sa poskytne pre každú interferenciu, ktorá sa vyskytne a ktorá pridá množstvu viac ako 3 % určeného množstva spolu.

5.1.3.2. Lineárnosť navrhnutých metód vhodnej škály sa určí a opíše. Kalibrácia škály rozšíri (najmenej o 20 %) najvyšší a najnižší nominálny obsah analyzovaného prvku v príslušnom analytickom roztoku prípravku. Dvojité určenie kalibrácie sa uskutoční pri troch alebo viacerých koncentráciách. Eventuálne je pripustiteľných päť koncentrácií, každá z nich ako jednotlivé meranie. Odovzdané správy musia obsahovať rovnicu krivky kalibrácie a korelačného koeficientu a znázorňujúcu a svedomito označenú dokumentáciu z analýzy, napr. chromatogramy.

5.1.3.3. Presnosť sa bude bežne vyžadovať iba pri metódach na určenie čistej účinnej látky a príslušných nečistôt v prípravku.

5.1.3.4. Zásadne sa s ohľadom na opakovateľnosť vykoná minimálne päť určení. Príslušná štandardná odchýlka (v % RSD) sa opíše v správe. Výsledky mimo uznaného rozloženia, zistené pri vhodnej metóde (napr. pri Dixons alebo Grubbs teste), sa vyradia. Skutočnosť o vyradení výsledkov mimo uznaného rozloženia sa jasne označí. Musí sa vykonať pokus o možné vysvetlenie príčin výskytu jednotlivých výsledkov mimo uznaného rozloženia.

5.2. Analytické metódy na určenie rezíduí

Analytické metódy na určenie rezíduí sa musia predložiť, pokiaľ nie je opodstatnené nazdávať sa, že možno uplatniť metódy už predložené podľa požiadaviek prílohy II, oddielu 4, bodu 4.2.

Uplatňujú sa rovnaké ustanovenia, ako ich ustanovuje príloha II, oddiel 4, bod 4.2."

1 Ú. v. ES L 230, 19.8.1991, s. 1.

2 Ú. v. ES L 65, 15.3.1996, s. 20.