Nariadenie Komisie (ES) č. 2799/1999

zo 17. decembra 1999,

ktorým sa stanovujú podrobné pravidlá uplatňovania nariadenia (ES) č. 1255/1999, týkajúce sa poskytovania finančnej pomoci na odstredené mlieko a sušené odstredené mlieko určené na výkrm zvierat a na predaj takéhoto sušeného odstredeného mlieka

KOMISIA EURÓPSKYCH SPOLOČENSTIEV,

so zreteľom na Zmluvu o založení Európskeho spoločenstva,

so zreteľom na nariadenie Rady (ES) č. 1255/1999 zo 17. mája 1999 o spoločnej organizácii trhu s mliekom a mliečnymi výrobkami [1], a to najmä na články 10 a 15 tohto nariadenia,

keďže:

(1) Nariadením (ES) č. 1255/1999 sa nahrádza nariadenie Rady (EHS) č. 804/68 [2], naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 1587/96 [3], a okrem iných nariadenie Rady (EHS) č. 986/68 z 15. júla 1968, ktorým sa ustanovujú všeobecne platné pravidlá poskytovania finančnej pomoci na odstredené mlieko a sušené odstredené mlieko určené na kŕmne účely [4], naposledy zmenené a doplnené nariadením Komisie (ES) č. 1802/95 [5]. V záujme toho, aby sa zohľadnili nové opatrenia a doterajšie skúsenosti, by sa malo zmeniť a tam, kde je to potrebné, zjednodušiť a doplniť nariadenie Komisie (EHS) č. 1725/79 z 26. júla 1979 o pravidlách poskytovania finančnej pomoci na odstredené mlieko spracované na kŕmne zmesi a na sušené odstredené mlieko určené na výkrm teliat [6], naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 83/96 [7]. Súčasne s jeho zmenením a doplnením by sa spomínané nariadenie v záujme jednoznačnosti malo preformulovať, aby sa doň zapracovalo nariadenie Komisie (EHS) č. 3398/91 z 20. novembra 1991 o predaji sušeného odstredeného mlieka určeného na výrobu kŕmnych zmesí vyhlasovaním verejnej súťaže, pozmeňujúce a dopĺňajúce nariadenie (EHS) č. 569/88 [8], naposledy zmenené a doplnené nariadením (ES) č. 124/1999 [9], a (EHS) č. 1634/85 zo 17. júna 1985, ktorým sa určuje výška finančnej pomoci na odstredené mlieko a sušené odstredené mlieko určené na kŕmne účely [10], naposledy zmenené a doplnené nariadením (EHS) č. 1802/95.

(2) Opatrenie finančnej pomoci ustanovené v článku 11 nariadenia (ES) č. 1255/1999 má za cieľ umožniť dosiahnutie čo najlepšieho výťažku z mliečnych bielkovín. Preto je vhodné spojiť vyplácanie finančnej pomoci s obsahom mliečnych bielkovín v použitom odstredenom mlieku alebo sušenom odstredenom mlieku.

(3) Je potrebné zabezpečiť, aby sa odstredené mlieko a sušené odstredené mlieko, na ktoré sa finančná pomoc poskytuje, naozaj používalo ako krmivo. Na tento účel by sa finančná pomoc mala poskytovať len na odstredené mlieko a sušené odstredené mlieko, ktoré sa spracovalo na kŕmne zmesi alebo denaturovalo v súlade s určitými požiadavkami. Takisto je potrebné zabezpečiť, aby sa finančná pomoc na jeden a ten istý výrobok nevyplácala viac než jeden raz.

(4) Nariadením Komisie (ES) č. 1043/97 [11] sa udeľuje derogácia z niektorých ustanovení o kontrole obsiahnutých v nariadení (EHS) č. 1725/79. Pri vykonávaní kontroly, ktorá sa ustanovuje v tomto nariadení, by sa mala zohľadniť spomínaná derogácia a zrušiť platnosť nariadenia (ES) č. 1043/97.

(5) Finančná pomoc by sa mala poskytnúť len v prípade, že kŕmne zmesi spĺňajú určité minimálne normy zloženia, ktoré je v tomto odvetví bežné, a dospeli do konečného štádia priemyselnej výroby. Na účely kontroly by sa výrobky mali baliť tak, aby sa dali identifikovať. Členským štátom by sa malo dovoliť, aby samy určili, ako sa majú splniť vyššie uvedené požiadavky.

(6) Osobitné balenie sa nevyžaduje pri kŕmnych zmesiach s prísadou lucernovej múčky. Takáto požiadavka by ďalej nebola vhodná v prípade cisternovej alebo kontajnerovej prepravy, akú zvyčajne využívajú určití užívatelia. Na tento spôsob prepravy by sa preto mali vzťahovať osobitné kontrolné opatrenia a finančná pomoc by sa mala vyplácať až po vykonaní kontroly.

(7) Konečné použitie zľavneného odstredeného mlieka a sušeného odstredeného mlieka možno monitorovať len vtedy, ak podniky, ktoré dostávajú finančnú pomoc, poskytnú primerané záruky. Spracovateľské podniky by mal schvaľovať príslušný orgán príslušného členského štátu a ich účtovníctvo by malo byť prispôsobené požiadavkám, ktoré vyplývajú z opatrení finančnej pomoci.

(8) Pokiaľ ide o referenčné metódy vykonávania analýz, ktoré sa ustanovujú v rámci tejto schémy poskytovania finančnej pomoci, treba sa riadiť zoznamom, ktorý sa každoročne zverejňuje ako súčasť nariadenia Komisie (ES) č. 2721/95 z 24. novembra 1995, ktorým sa zavádzajú pravidlá uplatňovania referenčných a bežných metód analýzy a kvalitatívneho vyhodnocovania mlieka a mliečnych výrobkov v rámci organizácie spoločného trhu [12]. Keďže sa však neustanovili žiadne referenčné metódy na určovanie množstva sušeného odstredeného mlieka v kŕmnych zmesiach, prítomnosti sušenej sladkej srvátky v sušenom odstredenom mlieku alebo kvality škrobu v sušenom odstredenom mlieku, vhodné metódy by sa mali ustanoviť v tomto nariadení.

(9) Na predaj sušeného odstredeného mlieka z verejných zásob by sa mala platne vyhlásiť verejná súťaž, aby sa zabezpečila rovnosť prístupu pre všetkých potenciálnych nákupcov, dosiahla predajná cena odrážajúca trhové podmienky a aby sa preverilo skutočné konečné použitie sušeného odstredeného mlieka, ktoré je určené na použitie pri výrobe kŕmnych zmesí. Ponúkané ceny sa môžu značne rôzniť, a to najmä v závislosti od dátumu výroby sušeného mlieka, ktoré sa ponúka na predaj, a miesta, na ktorom sa nachádza. Preto by sa mohli určiť diferencované minimálne ceny.

(10) V tomto nariadení by sa mala určiť lehota na uskladnenie na účely predaja. Z toho dôvodu by sa mala zrušiť platnosť nariadenia Komisie (EHS) č. 3536/91 z 2. decembra 1991, ktorým sa ustanovuje posledný termín uskladňovania sušeného odstredeného mlieka, ktoré sa predáva na základe nariadenia (EHS) č. 3398/91 [13], naposledy zmeneného a doplneného nariadením (ES) č. 2508/1999 [14].

(11) Ukázalo sa, že opatrenia ustanovené v nariadení Komisie (EHS) č. 1105/68 z 27. júla 1968 o presných pravidlách týkajúcich sa poskytovania finančnej pomoci na odstredené mlieko určené na výkrm [15], naposledy zmenenom a doplnenom nariadením (EHS) č. 1802/95, sa ťažko vykonávajú a vykonávanie kontroly prijímateľov finančnej pomoci je problematické. Navyše, množstvo odstredeného mlieka, za ktoré vzniká nárok na toto opatrenie, v posledných rokoch prudko pokleslo, takže poskytovanie finančnej pomoci v súčasnosti ovplyvňuje rovnováhu trhu s mliečnymi výrobkami len okrajovo. Trh s odstredeným mliekom sa bude navyše naďalej podporovať finančnou pomocou, ktorá sa poskytuje v prípade, že odstredené mlieko sa zapracúva do zmiešaných krmív. Opatrenie finančnej pomoci, ktorá sa ustanovuje nariadením (EHS) č. 1105/68, by sa preto malo zrušiť a zrušiť by sa mala aj platnosť spomínaného nariadenia.

(12) Riadiaci výbor pre mlieko a mliečne výrobky nepredložil v lehote určenej svojím predsedom svoje stanovisko,

PRIJALA TOTO NARIADENIE:

KAPITOLA I

VŠEOBECNE PLATNÉ USTANOVENIA

Článok 1

Týmto nariadením sa ustanovujú presné pravidlá uplatňovania nariadenia (ES) č. 1255/1999, pokiaľ ide o:

a) poskytovanie finančnej pomoci na odstredené mlieko, sušené odstredené mlieko, cmar a sušený cmar, určené na výkrm zvierat podľa článku 11 spomínaného nariadenia;

b) predaj sušeného odstredeného mlieka určeného na výkrm zvierat podľa článku 7 (4) spomínaného nariadenia.

Článok 2

Na účely tohto nariadenia:

a) "mlieko" značí produkt, ktorý sa získal podojením jednej alebo viacerých kráv, do ktorého sa nič nepridalo a ktoré sa nanajvýš čiastočne odstredilo;

b) "odstredené mlieko" značí mlieko s obsahom tuku do 1 % a s obsahom bielkovín aspoň 31,4 % v netukovej sušine;

c) "sušené odstredené mlieko" značí výrobok, ktorý sa získal odstredením vody z mlieka, s maximálnym obsahom tuku 11 %, maximálnym obsahom vody 5 % a s obsahom bielkovín aspoň 31,4 % v netukovej sušine;

d) "cmar" značí vedľajší produkt pri výrobe masla, ktorý sa získava po zmútení smotany a odstredení tuhého tuku, s maximálnym obsahom tuku 1 % a s obsahom bielkovín aspoň 31,4 % v netukovej sušine;

e) "sušený cmar" značí výrobok, ktorý sa získava odstredením vody z cmaru, s maximálnym obsahom tuku 11 %, s maximálnym obsahom vody 5 % a s obsahom bielkovín aspoň 31,4 % v netukovej sušine.

Článok 3

Na účely uplatňovania tohto nariadenia sa cmar a sušený cmar spracúvajú ako odstredené mlieko, resp. sušené odstredené mlieko.

Článok 4

Zmesi určené na výrobu kŕmnych zmesí (ďalej len "zmesi") značí výrobky, ktoré obsahujú tieto zložky:

a) sušené odstredené mlieko;

b) tuk;

c) vitamíny;

d) minerály;

e) sacharózu;

f) protispekavostné činidlá a látky s dobrou tekutosťou (maximálne 0,3 %);

g) iné v tuku rozpustné technické činidlá vrátane antioxidantov a emulgátorov.

Článok 5

1. "Kŕmne zmesi" značí výrobky:

a) ktoré na 100 kilogramov hotového výrobku obsahujú:

i) aspoň 50 kilogramov, ale nie viac ako 80 kilogramov sušeného odstredeného mlieka

a

ii) aspoň 5 kilogramov nemaslových tukov a aspoň 2 kilogramy škrobu alebo predvareného škrobu

alebo

iii) aspoň 2,5 kilogramu nemaslových tukov a aspoň 2 kilogramy škrobu alebo predvareného škrobu v prípade, že do každých 100 kilogramov sušeného odstredeného mlieka sa zapracovalo 5 kilogramov lucernovej alebo trávnej múčky, ktorá obsahuje aspoň 50 % (m/m) častíc s veľkosťou do 300 mikrónov. Častice s veľkosťou do 300 mikrónov musia byť v zmesi rovnomerne rozložené;

b) ktoré možno priamo použiť ako krmivo a ktoré sa predtým, ako sa dostanú ku konečnému užívateľovi, nebudú upravovať ani zmiešavať.

2. Pokiaľ sa zistí, že výrobok obsahuje viac ako maximálne povolených 80 kilogramov, ako sa to uvádza v odseku 1 a) i), ale menej ako 81 kg sušeného odstredeného mlieka, finančnú pomoc možno napriek tomu poskytnúť, ak platí, že výrobok obsahuje 80 kg sušeného odstredeného mlieka.

Pokiaľ výrobok neobsahuje aspoň 50 kilogramov sušeného odstredeného mlieka, ako sa to uvádza v odseku 1 a) i), na naozaj zapracované sušené odstredené mlieko sa poskytne finančná pomoc zmenšená o 15 % za predpokladu, že hotový výrobok obsahuje na každých 100 kilogramov aspoň 45 kilogramov sušeného odstredeného mlieka.

Článok 6

1. "Denaturované odstredené mlieko" značí výrobky, ktoré sa vyrobili podľa jedného z týchto predpisov:

a) predpis A: 100 kilogramov sušeného odstredeného mlieka a:

i) aspoň 9 kilogramov lucernovej alebo trávnej múčky, ktorá obsahuje aspoň 50 % (m/m) častíc s veľkosťou do 300 mikrónov

a

ii) aspoň 2 kilogramy škrobu alebo predvareného (predželatínovaného) škrobu;

b) predpis B: 100 kilogramov sušeného odstredeného mlieka a:

i) aspoň 5 kilogramov lucernovej alebo trávnej múčky, ktorá obsahuje aspoň 50 % (m/m) častíc s veľkosťou do 300 mikrónov

a

ii) aspoň 12 kilogramov rybej múčky, ktorá je buď nedezodorizovaná alebo silno zapácha a obsahuje aspoň 30 % (m/m) častíc s veľkosťou do 300 mikrónov

a

iii) aspoň 2 kilogramy škrobu alebo predvareného (predželatínovaného) škrobu.

V prípade, že častice, ktoré sa podľa britskej technickej normy 410-1976 svojou veľkosťou najviac približujú k maximálnej veľkosti ustanovenej pre častice príslušného výrobku, a pritom od nich nie sú menšie, platí, že sa im rovnajú.

2. Látky, ktoré sa pridávajú do sušeného odstredeného mlieka, musia byť v zmesi rovnomerne rozložené.

Pred denaturovaním i po ňom nesmie sušené odstredené mlieko prejsť žiadnym spracovaním, ktorým sa zoslabujú alebo neutralizujú účinky denaturovania, a to najmä v dôsledku používania deodorizačných prostriedkov, upravovania chute a zápachu odstraňovaním zložiek, ktoré určujú chuťové a čuchové vlastnosti alebo pridávaním zložiek s chuťou a zápachom, ktoré potláčajú chuťové a čuchové vlastnosti rybej múčky.

KAPITOLA II

FINANČNÁ POMOC NA SUŠENÉ ODSTREDENÉ MLIEKO

Oddiel 1

Výška pomoci a vykonávacie podmienky

Článok 7

1. Finančná pomoc sa ustanovuje v tejto výške:

a) 5,80 eur na 100 kilogramov odstredeného mlieka s obsahom bielkovín aspoň 35 % v netukovej sušine;

b) 5,12 eur na 100 kilogramov odstredeného mlieka s obsahom bielkovín aspoň 31,4 %, ale menej ako 35,6 % v netukovej sušine;

c) 71,51 eur na 100 kilogramov sušeného odstredeného mlieka s obsahom bielkovín aspoň 35,6 % v netukovej sušine;

d) 63,07 eur na 100 kilogramov sušeného odstredeného mlieka s obsahom bielkovín aspoň 31,4 %, ale menej ako 35,6 % v netukovej sušine.

2. Pokiaľ sušené odstredené mlieko obsahuje viac ako 5 % vody, finančná pomoc sa za každých ďalších 0,2 % vody zníži o 1 %.

Článok 8

Na to, aby vznikol nárok na finančnú pomoc, sušené odstredené mlieko musí spĺňať aspoň tieto podmienky:

a) v podniku, ktorý sa schválil v súlade s článkom 9, sa musí použiť:

i) buď neupravené alebo zapracované do zmesi

alebo

ii) neupravené na výrobu denaturovaného sušeného odstredeného mlieka;

b) nesmela sa naň uplatniť finančná pomoc alebo cenové zníženie v rámci iných opatrení spoločenstva.

Článok 9

1. Podniky, v ktorých sa vyrábajú kŕmne zmesi, zmiešané krmivá alebo denaturované sušené odstredené mlieko, musel na tento účel schváliť príslušný orgán členského štátu, na ktorého území sa výroba uskutočňuje.

2. Schválenie sa udelí podnikom, ktoré:

a) majú vhodné technické vybavenie a používajú administratívne a účtovné metódy umožňujúce vyhovieť tomuto nariadeniu, ako aj dodatkovým požiadavkám, ktoré ustanovil príslušný členský štát;

b) sa podrobia kontrole, ktorú vykoná príslušný orgán.

3. Ak sa zistí, že určitý podnik už nespĺňa podmienky ustanovené v odseku 2, alebo ak si nesplní inú povinnosť vyplývajúcu z tohto nariadenia, pokiaľ sa tak nestalo z vyššej moci, platnosť schválenia sa v závislosti od vážnosti nedostatku pozastaví na dobu jedného až dvanástich mesiacov.

Ak sa podmienky ustanovené v odseku 2 nesplnia ani po uplynutí tohto obdobia, schválenie sa odoberie. Po dôkladnej kontrole možno po uplynutí najmenej šiestich mesiacov na žiadosť príslušného podniku platnosť schválenia obnoviť.

Členské štáty môžu rozhodnúť, že takéto pozastavenie platnosti neuplatnia, ak sa preukáže, že k nedostatku nedošlo úmyselne, ani z hrubej nedbanlivosti a že jeho dôsledky majú len okrajový význam.

Článok 10

1. Na obaloch obsahujúcich kŕmne zmesi musia byť uvedené tieto údaje:

a) jedno alebo viacero vyhlásení uvedených v prílohe II A;

b) údaje o obsahu sušeného odstredeného mlieka, obsahu pridaných minerálov a sacharózy a obsahu tuku vrátane technických, v tuku rozpustných činidiel;

c) identifikačný údaj o podniku vo forme čísla schválenia.

2. Bez toho, aby to malo vplyv na článok 11 a smernicu Rady 79/373/EHS [16], kŕmne zmesi sa balia do vriec alebo iného druhu uzavretého alebo hermeticky uzavretého obalu s obsahom do 50 kilogramov, na ktorom sú uvedené tieto údaje:

a) jedno alebo viacero vyhlásení uvedených v prílohe II B;

b) identifikačný údaj o podniku vo forme čísla schválenia;

c) obsah sušeného odstredeného mlieka;

d) číslo výrobnej dávky;

e) dátum výroby, ak nie je súčasťou čísla výrobnej dávky.

Vyššie uvedené údaje musia byť jasne čitateľné a nezmazateľne vyznačené na balení, obale alebo na etikete.

3. Členské štáty môžu ustanoviť presné pravidlá označovania balení, ako sa to predpisuje v odseku 2, ako aj dodatkové údaje, ktoré možno umiestniť na balení, obale alebo etikete. Nahlásia Komisii každé opatrenie, ktoré prijmú na tento účel.

Článok 11

Článok 10 (2) sa nevzťahuje na kŕmne zmesi:

a) ktoré obsahujú lucernovú alebo trávnu múčku, za podmienok ustanovených v článku 5 (1) a) iii);

b) ktoré boli cisternovým alebo kontajnerovým vozidlom dopravené na určité hospodárstvo, či plemenársku stanicu alebo výkrmňu, kde sa tieto kŕmne zmesi používajú za podmienok ustanovených v článkoch 12 a 13.

Článok 12

Podnikom, ktoré prijímajú finančnú pomoc, sa po podaní žiadosti povolí, aby kŕmne zmesi dodávali v cisternovom alebo kontajnerovom vozidle. Takéto povolenie udeľuje príslušný orgán členského štátu, na ktorého území má podnik svoje sídlo.

Dodávka sa uskutoční pod administratívnym dohľadom, predovšetkým preto, aby sa zabezpečilo, že skončí na hospodárstve, či plemenárskej stanici alebo vo výkrmni, kde sa používajú kŕmne zmesi.

Článok 13

1. Pokiaľ sa dodávka cisternovým alebo kontajnerovým vozidlom uskutočňuje v členskom štáte, ktorý nie je výrobcom, ako doklad o dodaní pod administratívnym dohľadom, ako sa to uvádza v článku 12, sa predloží kontrolná kópia uvedená v článkoch 471 až 495 nariadenia Komisie (EHS) č. 2454/93 [17].

2. Časť 104 kontrolnej kópie musí obsahovať jedno alebo viacero vyhlásení uvedených v prílohe II C.

3. Dovážajúci členský štát skontroluje, či príjemca dodávky spĺňa podmienky, ktoré sa uvádzajú v druhom odseku článku 12.

Oddiel 2

Kontrolné opatrenia

Článok 14

1. Podniky, ktoré vyrábajú kŕmne zmesi, môžu finančnú pomoc obdržať len v prípade, že na základe svojich účtov vedú evidenciu podľa časového rozpisu platieb, ako ich určil príslušný člensky štát, ktorá zahŕňa aspoň tieto údaje:

a) množstvo nakúpených alebo vyrobených mliečnych výrobkov a dátum dodania alebo výroby;

b) dátum dodania a množstvo odstredeného mlieka a sušeného odstredeného mlieka, ktoré sa vyrobilo alebo bolo nadobudnuté v neupravenom stave alebo v zmesi, ktorá sa používa do kŕmnych zmesí, ako aj názov a adresu dodávateľa a obsah mliečnych bielkovín vo výrobkoch;

c) dátum výroby kŕmnych zmesí a vyrobené množstvá s uvedením ich zloženia a percentuálneho zastúpenia každej zložky, a to najmä množstva kazeínu a/alebo kazeinátov, ktoré sa pridali v neupravenom stave alebo v zmesi;

d) dátum predaja odstredeného mlieka, sušeného odstredeného mlieka a kŕmnych zmesí a predané množstvo, ako aj názov a adresu príjemcu;

e) straty, vzorky, množstvo vráteného a vymeneného odstredeného mlieka, sušeného odstredeného mlieka a kŕmnych zmesí.

2. K údajom uvedeným v odseku 1 sa predložia dodacie listy a faktúry.

3. Členské štáty môžu požadovať, aby podniky viedli osobitnú evidenciu zásob obsahujúcu ďalšie údaje, ktoré podľa ich názoru môžu zjednodušiť uplatňovanie tohto nariadenia.

Článok 15

V záujme toho, aby sa zaručil súlad s touto kapitolou, členské štáty vykonajú predovšetkým kontrolu, ktorá sa ustanovuje v článkoch 16 až 18.

Orgán, ktorý zodpovedá za vykonávanie kontroly, zaznamená výsledky kontroly v správe, ktorá bude obsahovať najmä údaje ustanovené v prílohe I k tomuto nariadeniu.

Článok 16

1. Pokiaľ ide o dodržanie obsahu bielkovín, vody a tuku v odstredenom mlieku alebo sušenom odstredenom mlieku, s výhradou odseku 2, kontrola sa vykoná predo dňom alebo najneskôr v deň ich použitia, či už v neupravenom stave alebo vo forme zmesi, pri výrobe kŕmnych zmesí alebo pri výrobe denaturovaného sušeného odstredeného mlieka.

2. V prípade, že sušené odstredené mlieko, či už v neupravenom stave alebo v zmesi, pochádza priamo zo závodu, v ktorom sa vyrába, kontrola uvedená v odseku 1 sa môže vykonať skôr, ako sušené mlieko opustí spomínaný závod. V takom prípade platí toto:

a) príslušný kontrolný orgán prijme všetky potrebné opatrenia na to, aby sa zabezpečilo, že kontrolované množstvo sušeného odstredeného mlieka sa naozaj použije na výrobu kŕmnych zmesí alebo denaturovaného sušeného odstredeného mlieka;

b) vrecia, balenie a obaly, do ktorých sa sušené odstredené mlieko ukladá, sú označené príslušnými identifikačnými údajmi o sušenom mlieku a výrobnom závode, s uvedením dátumu výroby, netto hmotnosti a obsahu bielkovín, vody a tuku v sušenom mlieku;

c) kontrolná evidencia vypracovaná kontrolným orgánom musí:

i) uvádzať pôvod a stav sušeného odstredeného mlieka, a to najmä jeho množstvo, obsah bielkovín, vody a tuku a dátum výroby;

ii) byť až do jeho zapracovania do kŕmnych zmesí priložená k sušenému odstredenému mlieku;

iii) byť priložená k evidencii, ktorá sa uvádza v článku 14 (1).

Článok 17

1. Opatrenia zamerané na kontrolu používania odstredeného mlieka a sušeného odstredeného mlieka, či už v neupravenom stave alebo v zmesi, pri výrobe kŕmnych zmesí, určí príslušný členský štát, pričom musia spĺňať aspoň podmienky uvedené v odsekoch 2 až 5.

2. Kontrola príslušných podnikov sa zameria najmä na:

a) zloženie použitého a neupraveného odstredeného mlieka a sušeného odstredeného mlieka;

b) zloženie použitých kŕmnych zmesí;

c) zloženie vyrobených kŕmnych zmesí.

3. Kontrola podnikov sa vykonáva vo výrobných priestoroch a týka sa najmä výrobných podmienok, ktoré sa zistia:

a) kontrolou použitých surovín;

b) kontrolou vstupných a výstupných výrobkov;

c) odobratím vzoriek;

d) kontrolou evidencie, ktorá sa uvádza v článku 14 (1).

4. Kontroly sa vopred neohlasujú a vykonávajú sa aspoň jeden raz za 14 výrobných dní. Ich frekvencia sa určí podľa množstva odstredeného mlieka, ktoré podnik použil, a frekvencia kontroly jeho účtovnej evidencie podľa odseku 5.

Podniky, ktoré sústavne nepoužívajú odstredené mlieko alebo sušené odstredené mlieko, zašlú svoj výrobný plán kontrolnému orgánu príslušného členského štátu, aby tento mohol zariadiť vykonávanie príslušnej kontroly.

Vyššie uvedená frekvencia kontroly sa neuplatňuje v prípade, že výroba kŕmnych zmesí podlieha nepretržitej kontrole vo výrobných priestoroch.

5. Okrem kontroly, ktorá sa uvádza v odseku 4, sa vykonáva aj dôkladná a vopred neohlásená kontrola obchodných dokladov a evidencie, ktorá sa uvádza v článku 14 (1).

Takáto kontrola sa vykonáva aspoň raz za 12 mesiacov. Ak sa vykonáva aspoň raz za tri mesiace, frekvenciu vykonávania kontroly, ktorá sa uvádza v odseku 3, možno znížiť tak, že sa nevykonáva aspoň jeden raz za 14 výrobných dní, ale aspoň jeden raz za 28 výrobných dní.

Článok 18

1. Kontrola výroby denaturovaného sušeného odstredeného mlieka sa vo výrobných priestoroch počas denaturácie vykonáva aspoň jeden raz denne.

2. Podniky, ktoré vyrábajú denaturované sušené odstredené mlieko, nahlásia príslušnému orgánu pred započatím výroby buď listom, alebo iným písomným telekomunikačným prostriedkom:

a) číslo schválenia závodu;

b) množstvo sušeného odstredeného mlieka určené na denaturáciu;

c) miesto denaturácie;

d) plánované termíny denaturácie.

Príslušný orgán určí konečný termín na nahlásenie výrobných termínov a môže si vyžiadať aj ďalšie údaje.

Článok 19

S výhradou článku 20 sa za vzorové metódy vykonávania analýzy, ako sa to ustanovuje v tomto nariadení, považujú tie, ktoré sa nachádzajú v zozname zostavenom podľa článku 2 nariadenia Komisie (ES) č. 2721/95.

Článok 20

1. Obsah sušeného odstredeného mlieka v zmesiach a kŕmnych zmesiach sa určuje aspoň dvojnásobným skúšaním každej vzorky analytickou metódou, ktorá sa upresňuje v prílohe III, a vykonávaním kontroly, ktorá sa ustanovuje v článku 17 (3). V prípade, že výsledky týchto kontrol sa nebudú zhodovať, rozhodujúci bude výsledok kontroly, ktorá sa vykoná priamo na mieste.

2. Neprítomnosť sladkej srvátky sa preukazuje postupom, ktorý sa načrtáva v prílohe IV.

3. Obsah škrobu v kŕmnych zmesiach sa určí vykonávaním kontroly, ktorá sa ustanovuje v článku 17 (3) a ktorú musí dopĺňať kvalitatívna analýza pomocou metódy, ktorá sa uvádza v prílohe V.

4. Obsah vody v sušenom kyslom cmare sa určí metódou, ktorá sa opisuje v prílohe VI.

5. Obsah trávnej alebo lucernovej múčky, obsah škrobu a rybej múčky v denaturovanom sušenom odstredenom mlieku sa určí buď laboratórnou analýzou, alebo vykonaním kontroly priamo na mieste, ako sa to ustanovuje v článku 18 (1).

Článok 21

Na vykonávanie analytických testov, ktoré sa ustanovujú v tejto kapitole, môžu členské štáty po obdržaní súhlasu od Komisie pre určité schválené podniky zaviesť v rámci svojho dohľadu aj systém sebakontroly.

Oddiel 3

Vyplácanie finančnej pomoci

Článok 22

1. Čiastka finančnej pomoci sa vypláca buď v deň, keď sa odstredené mlieko alebo sušené odstredené mlieko spracúva na kŕmne zmesi, alebo v deň, keď sa sušené odstredené mlieko denaturuje, podľa toho, čo platí.

2. Finančnú pomoc vypláca príslušný orgán, ktorý na to určil členský štát, na ktorého území sídli výrobca používajúci odstredené mlieko alebo sušené odstredené mlieko buď na výrobu kŕmnych zmesí, alebo na denaturáciu, podľa toho, čo platí.

3. Finančná pomoc sa vypláca na základe žiadostí, ktoré výrobcovia kŕmnych zmesí alebo denaturovaného sušeného odstredeného mlieka (odteraz len "príjemcovia") predkladajú príslušnému orgánu, pričom v nich uvedú:

a) názov a adresu príjemcu;

b) množstvo odstredeného mlieka alebo sušeného odstredeného mlieka, na ktoré sa pomoc požaduje, aj s uvedením obsahu bielkovín;

c) tam, kde to platí, množstvo kŕmnych zmesí, do ktorých sa zapracúva odstredené mlieko alebo sušené odstredené mlieko uvedené v bode b), aj s uvedením čísiel príslušných výrobných dávok.

4. Finančná pomoc sa vypláca v intervaloch, ktoré určí členský štát s tým, že obdobie, na ktoré sa vzťahuje žiadosť o vyplatenie finančnej pomoci, nesmie byť dlhšie ako jeden mesiac.

Článok 23

1. Vyplatenie finančnej pomoci podlieha podmienkam, ktoré sa uvádzajú v odsekoch 2 až 4.

2. Výsledky vykonanej analýzy, ktorá sa ustanovuje v tejto kapitole, a kontroly, ktorá sa uvádza v článku 15 a vzťahuje sa na výplatné obdobie bezprostredne predchádzajúce obdobiu, na ktoré sa finančná pomoc požaduje, musia preukázať, že boli splnené ustanovenia tejto kapitoly.

3. Príjemcovia musia k spokojnosti príslušného orgánu preukázať, že v období, na ktoré sa žiadosť o finančnú pomoc vzťahuje, sa spracovalo zodpovedajúce množstvo odstredeného mlieka a sušeného odstredeného mlieka.

4. V prípadoch, na ktoré sa vzťahuje článok 12, príjemcovia predkladajú dodatkové doklady, ktoré k spokojnosti príslušného orgánu preukazujú, že kŕmne zmesi boli naozaj cisternovým alebo kontajnerovým vozidlom dodané na farmu alebo plemennú stanicu či výkrmňu, kde sa takéto krmivá používajú.

Článok 24

1. Bez toho, aby to malo vplyv na článok 25, v prípade, že výsledky analýzy, ktorá sa ustanovuje v tejto kapitole, a kontroly, ktorá sa uvádza v článku 15, preukážu, že žiadateľ počas predchádzajúceho výplatného obdobia nesplnil ustanovenia tejto kapitoly, vyplácanie finančnej pomoci na obdobie, na ktoré sa vzťahuje aktuálna žiadosť, sa pozastaví dovtedy, kým nebudú známe výsledky kontroly, ktorá sa vykoná v príslušnom období. Okrem toho sa bude vymáhať každá čiastka finančnej pomoci, ktorá sa neoprávnene vyplatila na predchádzajúce obdobie.

2. Za neoprávnene vyplatenú sa považuje čiastka, ktorá sa vyplatila za všetko odstredené mlieko a sušené odstredené mlieko, ktoré sa použilo odo dňa poslednej kontroly, počas ktorej sa nezistili žiadne nedostatky, do dňa kontroly, ktorá ukázala, že príjemca opäť spĺňa ustanovenia tohto nariadenia.

Ak však o to príjemca požiada, orgán zodpovedný za vykonávanie kontroly vykoná na príjemcove náklady v čo najskoršom termíne osobitné šetrenie. Ak sa preukáže, že množstvo je menšie ako to, ktoré sa uvádza v prvom pododseku, upraví sa podľa toho výška vymáhanej čiastky.

Článok 25

V prípade splnenia podmienky, ktorá sa ustanovuje v článku 23 (3), členský štát je v zmysle článku 18 nariadenia Komisie (EHS) č. 2220/85 [18] oprávnený vyplatiť zálohu na čiastku, ktorá sa rovná výške požadovanej finančnej pomoci, s tým, že predtým sa musí zložiť zábezpeka vo výške 110 % z čiastky zálohy.

V tomto prípade sa dodatkové protokoly dokazujúce oprávnenie na zálohu poskytnú počas šiestich mesiacov nasledujúcich po vyplatení zálohy.

KAPITOLA III

PREDAJ SUŠENÉHO ODSTREDENÉHO MLIEKA Z VEREJNÉHO SKLADU

Oddiel I

Organizácia a účasť v procese verejnej súťaže

Článok 26

1. Odstredené mlieko sa predáva formou platného vyhlásenia verejnej súťaže, ktorú organizuje každá intervenčná agentúra.

2. Predaj sa vzťahuje na sušené odstredené mlieko, ktoré sa uskladnilo do 31. decembra 1997.

3. Oznámenie o platne vyhlásenej verejnej súťaži sa zverejní v Úradnom vestníku Európskych spoločenstiev aspoň osem dní predo dňom prvej uzávierky na predkladanie ponúk.

4. Intervenčné agentúry sformulujú oznámenie o vyhlásení verejnej súťaže, v ktorom sa uvádza predovšetkým deň uzávierky a adresa, na ktorú sa majú predkladať ponuky.

O sušenom odstredenom mlieku, ktoré majú v sklade, uvedú aj toto:

a) polohu skladov, v ktorých sa sušené mlieko určené na predaj skladuje;

b) množstvo mlieka, ktoré je v každom sklade určené na predaj.

5. Intervenčné agentúry vedú aktualizovaný zoznam údajov uvedených v odseku 4, ktoré na požiadanie sprístupnia záujemcom. Takisto v náležitej forme pravidelne zverejňujú aktualizovaný zoznam, ktorý sa uvádza v oznámení o vyhlásení verejnej súťaže.

6. Intervenčné agentúry prijmú potrebné opatrenia na to, aby záujemcom umožnili:

a) ešte pred predložením ponuky na vlastné náklady preskúmať vzorky sušeného odstredeného mlieka určeného na predaj;

b) skontrolovať výsledky analýz podľa článku 3 nariadenia Komisie (ES) č. 322/96 [19].

Článok 27

1. Intervenčné agentúry organizujú počas platne vyhlásenej verejnej súťaže jednotlivé ponukové kolá.

2. Uzávierka na predkladanie ponúk do každého kola je o 12.00 hod. napoludnie (bruselského času) druhý a štvrtý utorok v mesiaci s výnimkou druhého utorka v auguste a štvrtého utorka v decembri. V prípade, že na niektorý utorok pripadne štátny sviatok, lehota je 12.00 hod. napoludnie (bruselského času) predchádzajúci pracovný deň.

Článok 28

1. Na sušené odstredené mlieko, ktoré sa predáva podľa tejto kapitoly, vzniká nárok na finančnú pomoc, ktorá sa ustanovuje v článku 1 a).

2. Ponuky do každého kola sa predkladajú doporučenou poštou alebo osobne intervenčnému orgánu proti doručenke, alebo iným písomným telekomunikačným spôsobom.

Ponuky sa predkladajú intervenčnej agentúre, ktorá má na sklade sušené odstredené mlieko, na ktoré sa vzťahuje ponuka.

3. V ponuke sa uvedie:

a) názov a adresa uchádzača;

b) požadované množstvo;

c) cena v eurách ponúkaná za 100 kilogramov, bez vnútroštátnych daní a poplatkov, zo skladu;

d) členský štát, v ktorom sa má vykonať spracovanie na kŕmne zmesi;

e) ak je to potrebné, sklad, v ktorom sa sušené odstredené mlieko skladuje, a ak sa to vyžaduje, tak aj náhradný sklad.

4. Ponuky sú platné len v prípade, že:

a) sa vzťahujú aspoň na 10 ton; ak však v určitom sklade možno odkúpiť len menej ako 10 ton, minimálnym množstvom, na ktoré možno predložiť ponuku, bude množstvo, ktoré možno naozaj odkúpiť;

b) prikladá sa k nim uchádzačov písomný záväzok, že splní tieto požiadavky:

i) spracovať alebo nechať spracovať sušené odstredené mlieko na kŕmne zmesi alebo denaturované sušené odstredené mlieko do 60 dní od uzávierky na predkladanie ponúk do každého kola, ako sa to uvádza v článku 27 (2);

ii) splniť ustanovenia tohto nariadenia alebo zabezpečiť ich splnenie;

c) predo dňom uzávierky na predkladanie ponúk predložiť doklad o zložení zábezpeky vo výške 36 eur na jednu tonu v členskom štáte, v ktorom sa predkladá ponuka do predmetného kola.

5. Po dátume uzávierky, ktorá sa ustanovuje v článku 27 (2), nemožno ponuky stiahnuť.

Článok 29

Na účely zábezpeky, ktorá sa ustanovuje v článku 28 (4) c), sa v zmysle článku 20 nariadenia (EHS) č. 2220/85 v prvom Rade vyžaduje, aby sa ponuky po dátume uzávierky na predkladanie uchovávali, aby sa zložila zábezpeka, ktorá sa uvádza v článku 30 (3) a aby sa vyplatila cena.

Oddiel 2

Vykonávanie verejnej súťaže

Článok 30

1. Členské štáty v deň uzávierky, ktorá sa uvádza v článku 27 (2), nahlásia Komisii množstvá a ceny, ktoré ponúkajú uchádzači, ako aj množstvo sušeného odstredeného mlieka, ktoré sa ponúka na predaj.

2. Komisia určí minimálnu predajnú cenu sušeného odstredeného mlieka na základe ponúk, ktoré obdrží do každého kola a v súlade s postupom, ktorý sa ustanovuje v článku 42 nariadenia (EHS) č. 1255/1999. Táto cena so môže rôzniť v závislosti od dátumu výroby a umiestnenia množstiev sušeného odstredeného mlieka, ktoré sa ponúka na predaj.

Môže sa rozhodnúť, že v určitom kole sa neprijme žiadna ponuka.

3. V súlade s tým istým postupom Komisia určí výšku spracovateľskej zábezpeky na 100 kilogramov sušeného odstredeného mlieka, ako aj výšku minimálnej predajnej ceny.

Spracovateľská zábezpeka má zabezpečiť splnenie prvoradej požiadavky v zmysle článku 20 nariadenia (EHS) č. 2220/85, aby sa sušené odstredené mlieko používalo v súlade so záväzkom, ktorý sa ustanovuje v článku 28 (4) b). Táto zábezpeka sa zloží v členskom štáte, v ktorom sa má vykonať spracovanie na zmiešané krmivá alebo denaturácia, u orgánu, ktorý tento členský štát určí.

Článok 31

Ponuky sa odmietnu, ak je ponúkaná cena nižšia ako minimálna.

Článok 32

1. Intervenčná agentúra prijme ponuku v súlade s pravidlami, ktoré sa ustanovujú v odsekoch 2 až 5.

2. Sušené odstredené mlieko sa prideľuje v závislosti od dátumu jeho uskladnenia, pričom sa najprv pridelí celé množstvo najstaršieho výrobku, ktoré sa dá odkúpiť v sklade/och, ktoré uvedie uchádzač.

3. Bez toho, aby to malo vplyv na článok 31, vo verejnej súťaži zvíťazí ten uchádzač, ktorý ponúkne najvyššiu cenu. Ak sa nepridelí celé množstvo, ktoré je určené na odpredaj, zvyšok sa pridelí ostatným uchádzačom v závislosti od ponúknutých cien, pričom ako prvému sa pridelí tomu, kto ponúkol najvyššiu cenu.

4. V prípade, že prijatím určitej ponuky by sa pridelili zmluvy prevyšujúce množstvo sušeného odstredeného mlieka, ktoré je na predaj z určitého skladu, príslušnému uchádzačovi sa pridelí len množstvo, ktoré možno odkúpiť.

Intervenčná agentúra však môže so súhlasom uchádzača množstvo uvedené v ponuke nazhromaždiť uvedením iných skladov.

5. V prípade, že prijatím dvoch alebo viacerých ponúk s rovnakou cenou za sušené odstredené mlieko uskladnené v určitom sklade by sa pridelili zmluvy prevyšujúce množstvo určené na odpredaj, množstvo mlieka, ktoré možno odkúpiť, sa pridelí priamo úmerne množstvám, o ktoré sa uchádza.

V prípade, že by sa však týmto postupom pridelilo menej ako päť ton, prideľuje sa losovaním.

Článok 33

Práva a povinnosti, ktoré vznikajú v súvislosti s vyhlásením verejnej súťaže, sú neprevoditeľné.

Článok 34

1. Intervenčná agentúra bez zbytočného odkladu oznámi uchádzačom výsledok ich účasti na verejnej súťaži.

Zábezpeky, ako sa to uvádza v článku 29, ktoré boli zložené za neúspešných uchádzačov, sa okamžite uvoľnia.

2. Úspešní uchádzači ešte pred vyskladnením sušeného odstredeného mlieka a v lehote, ktorá sa uvádza v článku 35 (2), vyplatia intervenčnému orgánu čiastku, ktorá zodpovedá ich ponuke na každé množstvo, ktoré chcú vyskladniť, a zložia spracovateľskú zábezpeku, ktorá sa ustanovuje v článku 30 (3).

Článok 35

1. Po vyplatení čiastky, ktorá sa uvádza v článku 34 (2) a zložení zábezpeky, ktorá sa ustanovuje v článku 30 (3), intervenčná agentúra uvoľní zábezpeku, ktorá sa uvádza v článku 29, a vystaví príkaz na vyskladnenie, v ktorom sa uvádza:

a) množstvo, na ktoré sa splnili vyššie uvedené požiadavky;

b) sklad, v ktorom je sušené odstredené mlieko uskladnené;

c) konečný termín vyskladnenia sušeného odstredeného mlieka;

d) konečný termín spracovania na kŕmne zmesi alebo denaturácie.

2. Úspešní uchádzači vyskladnia sušené odstredené mlieko, ktoré im bolo pridelené do 30 dní od dátumu uzávierky na predkladanie ponúk. Vyskladňovať možno aj po častiach.

V prípade, že sušené odstredené mlieko sa nevyskladní v lehote, ktorá sa ustanovuje v prvom pododseku, pokiaľ tomu tak nebolo z vyššej moci, skladovacie náklady znáša na vlastné riziko úspešný uchádzač odo dňa, ktorý nasleduje po dni, ktorým lehota uplynula.

3. Intervenčná agentúra odovzdá sušené odstredené mlieko v balení, na ktorom je zreteľnými a čitateľnými písmenami vyznačený odkaz na toto nariadenie.

Intervenčná agentúra vystaví na žiadosť záujemcu kópiu osvedčenia, v ktorom sa uvádza zloženie nakúpených výrobkov, ako sa to ustanovuje v článku 3 nariadenia (ES) č. 322/96.

4. Okrem údajov, ktoré sa ustanovujú v nariadení Komisie (EHS) č. 3002/92 [20], časť 104 kontrolnej kópie T5 musí obsahovať aj jedno alebo viacero vyhlásení, ktoré sú uvedené v prílohe II D. V časti 106 sa musí uvádzať konečný termín spracovania na kŕmne zmesi alebo denaturácie.

KAPITOLA IV

PRECHODNÉ A ZÁVEREČNÉ USTANOVENIA

Článok 36

Týmto sa ruší platnosť nariadení (EHS) č. 1105/68 (EHS) č. 1725/79, (EHS) č. 1634/85, (EHS) č. 3398/91, (EHS) č. 3536/91 a (ES) č. 1043/97.

Odkazy na nariadenia (EHS) č. 1725/79 a (EHS) č. 3398/91 sa rozumejú ako odkazy na toto nariadenie.

Článok 37

Predtlačené balenia, ako sa to uvádza v článku 4 (2) a (4) nariadenia (EHS) č. 1725/79, sa môžu naďalej používať až do 30. júna 2000.

Schválenie, ktoré sa udeľuje podľa článku 4 (5) a článku 8 (2) nariadenia (EHS) č. 1725/79, zostáva v platnosti na účely uplatňovania tohto nariadenia.

Nariadenie (EHS) č. 1725/79 sa naďalej uplatňuje na množstvá sušeného odstredeného mlieka, ktoré sa pridelili na základe nariadenia (EHS) č. 3398/91.

Článok 38

Toto nariadenie nadobúda účinnosť dňa 1. januára 2000.

Uplatňuje sa len na množstvá odstredeného mlieka a sušeného odstredeného mlieka, ktoré sa po tomto dni spracujú na kŕmne zmesi alebo sušené denaturované odstredené mlieko.

Toto nariadenie je záväzné vo svojej celistvosti a priamo uplatniteľné vo všetkých členských štátoch.

V Bruseli 17. decembra 1999

Za Komisiu

Franz Fischler

člen Komisie

[1] Ú. v. ES L 160, 26.6.1999, s. 48.

[2] Ú. v. ES L 148, 28.6.1968, s. 13.

[3] Ú. v. ES L 206, 16.8.1996, s. 21.

[4] Ú. v. ES L 169, 18.7.1968 s. 4.

[5] Ú. v. ES L 174, 26.7.1995, s. 27.

[6] Ú. v. ES L 199, 7.8.1979, s. 1.

[7] Ú. v. ES L 17, 23.1.1996, s. 3.

[8] Ú. v. ES L 320, 22.11.1991, s. 16.

[9] Ú. v. ES L 16, 21.1.1999, s. 19.

[10] Ú. v. ES L 158, 18.6.1985, s. 7.

[11] Ú. v. ES L 152, 11.6.1997, s. 6.

[12] Ú. v. ES L 283, 25.11.1995, s. 7.

[13] Ú. v. ES L 335, 6.12.1991, s. 8.

[14] Ú. v. ES L 304, 27.11.1999, s. 21.

[15] Ú. v. ES L 184, 29.6.1968, s. 24.

[16] Ú. v. ES L 86, 6.4.1979, s. 30.

[17] Ú. v. ES L 253, 11.10.1993, s. 1.

[18] Ú. v. ES L 205, 3.8.1985, s. 5.

[19] Ú. v. ES L 45, 23.2.1996, s. 5.

[20] Ú. v. ES L 301, 17.10.1992, s. 17.

--------------------------------------------------

PRÍLOHA I

ANALYTICKÉ TESTY

Ustanovenia prijaté v súlade so smernicou Rady 70/373/EHS z 20. júla 1970 o zavádzaní metód spoločenstva na odoberanie vzoriek a analýzu pre potreby úradnej kontroly krmív (Ú. v. ES L 170, 3.8.1970, s. 21) sa vzťahujú na odber vzoriek podľa tohto nariadenia.

A. Neupravené sušené odstredené mlieko

1. Stanovenie:

a) obsahu vlhkosti;

b) obsahu proteínu;

c) obsahu tuku.

2. Zisťovanie iných produktov v súlade s opatreniami ustanovenými štátnymi orgánmi:

a) škrob a predvarený škrob;

b) trávna múčka alebo lucernová múčka;

c) sladká srvátka;

d) rybia múčka;

e) iné látky, obzvlášť kyslá srvátka, ktorých zisťovanie požadujú štátne orgány.

B. Sušené odstredené mlieko zapracované do zmesi

Testy, okrem tých, ktoré sú uvedené v A.

Stanovenie:

a) obsahu sušeného odstredeného mlieka;

b) obsahu tuku vrátane technických činidiel rozpustných v tuku.

C. Denaturované sušené odstredené mlieko

Testy, okrem tých, ktoré sú uvedené v A.

1. Ak je sušené mlieko denaturované podľa predpisu A:

Stanovenie:

a) obsahu trávnej múčky alebo lucernovej múčky;

b) obsahu škrobu.

Meranie veľkosti častíc trávnej múčky alebo lucernovej múčky.

2. Ak je sušené mlieko denaturované podľa predpisu B:

Stanovenie:

a) obsahu trávnej múčky alebo lucernovej múčky;

b) obsahu škrobu;

c) obsahu rybej múčky.

Meranie veľkosti častíc:

a) trávnej múčky alebo lucernovej múčky;

b) rybej múčky.

Vôňa môže byť testovaná pridaním inertného prášku pred denaturovaním (zriedeného v pomere 1: 20) alebo po denaturovaní (zriedeného v pomere 1: 2). Aj po zriedení musí byť cítiť charakteristická intenzívna vôňa.

D. Kŕmne zmesi

Stanovenie:

a) obsahu sušeného odstredeného mlieka;

b) obsahu trávnej múčky alebo lucernovej múčky;

c) obsahu tuku.

Zisťovanie škrobu.

Meranie veľkosti častíc trávnej múčky alebo lucernovej múčky (kontrolovaná pred zapracovaním).

--------------------------------------------------

PRÍLOHA II

A. Údaje, ktoré sa uvádzajú na obaloch zmesí

- Mezcla destinada a la fabricación de piensos compuestos – Reglamento (CE) no 2799/1999

- Blanding bestemt til fremstilling af foderblandiger – Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Mischung zur Herstellung von Mischfutter – Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Mείγμα που προορίζεται για την παρασκευή συνθέτων ζωοτροφών – Κανονισμός (EK) αριθ. 2799/1999

- Mixture intended for the manufacture of compound feedingstuffs – Regulation (EC) No 2799/1999

- Mélange destiné à la fabrication daliments composés – Règlement (CE) no 2799/1999

- Miscela destinata alla fabbricazione di alimenti composti – Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Voor de vervaardiging van mengvoeders bestemt mengsel – Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Mistura destinada ao fabrico de alimentos compostos – Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rehuseosten valmistukseen tarkoitettu esiseos – asetus (EY) N:o 2799/1999

- Blandning avsedd för framställning av foderblandningar – Förordning (EG) nr 2799/1999

B. Údaje, ktoré sa uvádzajú na obaloch kŕmnych zmesí

- Pienso compuesto que contiene leche desnatada en polvo – Reglamento (CE) no 2799/1999

- Foderblanding med indhold af skummetmælkspulver - Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Magermilchpulver enthaltendes Mischfutter – Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Σύνθετη ζωοτροφή που περιέχει αποκορυφωμένο γάλα σε σκόνη – Κανονισμός (EK) αριθ. 2799/1999

- Compound feedingstuff containing skimmed-milk powder – Regulation (EC) No 2799/1999

- Aliment composé pour animaux contenant du lait écrémé en poudre – Règlement (CE) no 2799/1999

- Alimento composto per animali contenente latte scremato in polvere – Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Mageremelkpoeder bevattend mengvoeder – Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Alimento composto para animais com leite em pó desnatado – Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rasvatonta maitojauhetta sisaltavä rehuseos – asetus (EY) N:o 2799/1999

- Foderblandning innehållande skummjölkspulver – Förordning (EG) nr 2799/1999

C. Zvláštne údaje, ktoré sa uvádzajú v časti 104 kontrolnej kópie T5, ak sa produkt dodáva tankerom alebo v kontejneri

- Piensos compuestos destinados a una explotación pecuaria o de engorde que utilice los piensos compuestos – Reglamento (CE) no 2799/1999

- Foderblanding til brug på en landbrugsbedrift, en opdrætnings- eller en opfedningsvirksomhed – Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Für landwirtschaftliche Betriebe bzw. Aufzucht- oder Mastbetriebe bestimmtes Mischfutter – Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Σύνθετες ζωοτροφές που θα χρησιμοποιηθούν από γεωργική εκμετάλλευση ή κτηνοτροφική εκμετάλλευση ή εκμετάλλευση παχύνσεως – Κανονισμός (EK) αριθ. 2799/1999

- Compound feedingstuffs bound for a farm or breeding or fattening concern which uses feedingstuffs -–Regulation (EC) No 2799/1999

- Aliments composés pour animaux destinés à une exploitation agricole ou à une exploitation délevage ou dengraissement utilisatrice – Règlement (CE) no 2799/1999

- Alimenti composti per animali destinati ad unazienda agricola o ad unazienda dedita allallevamento o allingrasso che utilizzano gli alimenti composti – Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Mengvoeder, bestemd voor een dit voeder gebruikend landbouwbedrijf of veeteelt- of veemesterijbedrijf – Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Alimentos compostos para animais destinados a uma exploração agrícola, pacuária ou de engorda utilizadora – Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Maatilalle, jalostuskarjatilalle tai lihakarjatilalle tarkoitettu rehuseos – asetus (EY) N:o 2799/1999

- Foderblandningar avsedda att användas i ett jordbruksföretag, eller för uppfödning eller gödning – Förordning (EG) nr 2799/1999

D. Zvláštne údaje, ktoré sa uvádzajú v časti 104 kontrolnej kópie v prípade sušeného odstredeného mlieka predávaného z verejných skladov

- Debe transformarse en piensos compuestos o desnaturalizarse – Reglamento (CE) no 2799/1999

- Skal forarbejdes til foderblandinger eller denatureres – Forordning (EF) nr. 2799/1999

- Zur Verarbeitung zu Mischfutter oder zur Denaturierung – Verordnung (EG) Nr. 2799/1999

- Να μεταποιηθεί σε σύνθετες ζωοτροφές ή να μετουσιωθεί – Κανονισμός (EK) αριθ. 2799/1999

- To be processed into compound feedinstuffs or denatured – Regulation (EC) No 2799/1999

- À transformer an aliments composés pour animaux ou à dénaturer – Règlement (CE) no 2799/1999

- Da transformare in alimenti composti per animali o da denaturare – Regolamento (CE) n. 2799/1999

- Moet tot mengvoeder worden verwerkt of worden gedenatureerd – Verordening (EG) nr. 2799/1999

- Para transformação em alimentos compostos para animais ou desnaturação – Regulamento (CE) n.o 2799/1999

- Rehuseoksiksi jalostettavaksi tai denaturoitavaksi – asetus (EY) N:o 2799/1999

- För bearbetning till foderblandningar eller denaturering – Förordning (EG) nr 2799/1999

--------------------------------------------------

PRÍLOHA III

KVANTITATÍVNE STANOVENIE OBSAHU SUŠENÉHO ODSTREDENÉHO MLIEKA V KŔMNYCH ZMESIACH ENZYMATICKOU KOAGULÁCIOU PARAKAZEÍNU

1. Účel

Kvantitatívne stanovenie obsahu sušeného odstredeného mlieka v kŕmnych zmesiach enzymatickou koaguláciou parakazeínu.

2. Uplatnenie

Táto metóda sa uplatňuje v prípade kŕmnych zmesí, ktoré obsahujú aspoň 10 % sušeného odstredeného mlieka; vysoký obsah cmaru a/alebo určitých nemliečnych proteínov môže viesť k interferencii.

3. Princíp metódy

3.1. Rozpustenie kazeínu obsiahnutého v kŕmnej zmesi extrakciou roztoku citranu sodného.

3.2. Úprava koncentrácie iónov vápnika na požadovanú úroveň, pri ktorej sa vyzráža parakazeín; pridaním syridla sa z kazeínu získa parakazeín.

3.3. Obsah dusíka v parakazeínovej zrazenine sa stanoví Kjeldahlovou metódou, ktorá je opísaná v technickej norme IDF 20A 1986; množstvo sušeného odstredeného mlieka sa vypočíta na základe minimálneho obsahu kazeínu 27,5 % (pozri 9.1).

4. Reagenty

Použité reagenty musia dosahovať analytickú kvalitu. Musí sa použiť destilovaná voda alebo voda ekvivalentnej čistoty. Reagenty a roztoky s výnimkou syridla (4.5) nesmú obsahovať dusíkaté látky.

4.1. Citran trojsodný, dihydrát (1 % hmot./obj. roztok).

4.2. Chlorid vápenatý (2M roztok). Odvážte 20,018 g CaCO3 (analytickej kvality) do porcelánovej misky vhodnej veľkosti (150 až 200 ml) alebo do kadičky. Zalejte destilovanou vodou a umiestnite na vriaci vodný kúpeľ. Pomaly pridávajte 50 až 60 ml roztoku HCl (koncentrácia HCl : voda = 1 : 1), aby sa uhličitan úplne rozpustil. Ponechajte na vriacom vodnom kúpeli dovtedy, kým CaCl2 nevyschne, aby sa eliminovala HCl, ktorá nereagovala. Premiestnite spolu s destilovanou vodou do 100 ml odmernej banky a rozrieďte po rysku. Odmerajte hodnotu pH, ktorá nesmie byť nižšia ako 4,0. Roztok uskladnite v chladničke.

4.3. 0,1 N hydroxid sodný.

4.4. 0,1 N kyselina chlorovodíková.

4.5. Tekuté teľacie syridlo (štandardná koncentrácia 1 : 10000). Uchovávajte v chladničke pri teplote 4 až 6 °C.

4.6. Reagenty na kvantitatívne stanovenie dusíka podľa Kjeldahlovej metódy opísanej v technickej norme IDF 20A 1986.

5. Prístroje

Bežne používané laboratórne prístroje vrátane nižšie uvedených:

5.1. Trecia miska alebo homogenizátor.

5.2. Analytické váhy.

5.3. Stolová odstredivka (2000 až 3000 otáčok/min) s 50 ml skúmavkami.

5.4. Magnetické miešadlo s (10 až 15 mm) tyčinkami.

5.5. 150 až 200 ml kadičky.

5.6. 250 a 500 ml banky.

5.7. Sklené lieviky s priemerom 60 až 80 mm.

5.8. Rýchlofiltračné bezpopolové filtračné papiere s priemerom 150 mm (S.S. 5892, S.S. 595 ½).

5.9. Pipety s rozličným menovitým objemom.

5.10. Termostaticky regulovaný vodný kúpeľ s teplotou 37 °C.

5.11. pH-meter.

5.12. Kjeldahlova digesčná a destilačná súprava s príslušenstvom.

5.13. 25 ml odmerná byreta.

5.14. Plastová striekačka na destilovanú vodu.

5.15. Nerezové špachtle.

5.16. Teplomery.

5.17. Termoregulovaná sušiaca pec.

6. Postup

6.1. Príprava vzorky.

10 až 20 g vzorky rozdrvte v trecej miske alebo homogenizujte v mlynčeku, aby sa získala rovnorodá zmes.

6.2. Rozpustenie sušeného mlieka a oddelenie nerozpustného rezidua.

6.2.1. Odvážte 1,000 ± 0,002 g dôkladne homogenizovanej kŕmnej zmesi (6.1) priamo do 50 ml odstredivkovej skúmavky. Pridajte 30 ml roztoku citranu trojsodného (4.1) vopred zahriateho na teplotu 45 °C. Miešajte najmenej päť minút pomocou magnetického miešadla.

6.2.2. Odstreďujte pri 500 g (2000 až 3000 otáčok/min) 10 minút a dekantujte číry vodný supernatant do 150 až 200 ml kadičky, pričom musíte dbať na to, aby sa neuvoľnil materiál usadený na dne.

6.2.3. Podľa toho istého postupu vykonajte dve ďalšie extrakcie zvyšku pridaním extraktov k prvému.

6.2.4. Ak sa na povrchu vytvorí vrstva oleja, nechajte vzorku vychladnúť v chladničke, kým tuk nestuhne, a potom ho odstráňte pomocou špachtle.

6.3. Koagulácia kazeínu enzýmami syridla.

6.3.1. Za stáleho miešania pridajte do celého vodného extraktu (približne 100 ml) po kvapkách 3,4 ml nasýteného roztoku chloridu vápenatého (4.2). Roztokmi NaOH (4.3) alebo HCl (4.4) upravte pH na hodnotu 6,4 – 6,5. Na 15 až 20 minút umiestnite do termostaticky regulovaného vodného kúpeľa pri teplote 37 °C, aby sa dosiahla rovnováha solí. Najlepším dôkazom je mierne zakalenie.

6.3.2. Prelejte tekutinu do jednej (alebo dvoch) skúmaviek a 10 minút odstreďujte pri 2000 g na účely odstránenia vyzrážaného materiálu. Bez vymývania sedimentu premiestnite supernatant do jednej (alebo dvoch) odstredivkových skúmaviek.

6.3.3. Upravte teplotu supernatantu späť na 37 °C. Za stáleho miešania extraktu pridajte po kvapkách 0,5 ml tekutého syridla (4.5). V priebehu jednej alebo dvoch minút sa prejaví koagulácia.

6.3.4. Vzorku dajte späť do vodného kúpeľa a 15 minút ju ponechajte v ňom pri teplote 37 °C. Vzorku vyberte z vodného kúpeľa a koagulát rozrušte miešaním. 10 minút odstreďujte pri 2000 g. Supernatant prefiltrujte cez vhodný filtračný papier [1] (Whatman č. 541 alebo rovnakej kvality), ktorý odložte. Zrazeninu miešaním premyte v odstredivkovej skúmavke 50 ml vody pri teplote približne 35 °C.

Opäť odstreďujte 10 minút pri 2000 g. Supernatant prefiltrujte cez predtým odložený filtračný papier.

6.4. Stanovenie kazeínového dusíka.

6.4.1. Po premytí destilovanou vodou kvantitatívne premiestnite zrazeninu na filtračný papier použitý v 6.3.4. Filtračný papier vložte do Kjeldahlovej banky. Použitím Kjeldahlovej metódy opísanej v technickej norme IDF 20A 1986 stanovte obsah dusíka.

7. Slepý pokus

7.1. Pravidelne sa vykonáva slepý pokus, pričom sa použije bezpopolový filtračný papier (5.8) navlhčený zmesou, ktorá pozostáva z 90 ml roztoku citranu sodného (4.1), 1 ml nasýteného roztoku chloridu vápenatého (4.2), 0,5 ml tekutého syridla (4.5) a ktorá sa pred mineralizáciou podľa Kjeldahlovej metódy opísanej v technickej norme IDF 20A 1986 premyje 3 x 15 ml destilovanej vody.

7.2. Objem kyseliny použitej v slepej skúške sa musí odrátať od objemu kyseliny (4.4) použitej na titráciu vzorky.

8. Kontrolný test

8.1. Na testovanie horeuvedeného postupu a reagentov stanovte štandardnú kŕmnu zmes so známym obsahom sušeného odstredeného mlieka, ako sa to určilo v rámci kolaboratívneho výskumu. Priemerný výsledok opakovaného stanovenia by sa nemal líšiť od výsledku získaného v rámci kolaboratívneho výskumu o viac ako 1 %.

9. Vyjadrenie výsledkov

9.1. Percentuálny obsah sušeného odstredeného mlieka v kŕmnej zmesi sa vypočíta pomocou tohto vzorca:

+++++ TIFF +++++

kde N je percentuálny obsah parakazeínového dusíka; 27,5 je faktor na prepočet stanoveného kazeínu na percentuálny obsah sušeného odstredeného mlieka; 2,81 a 0,908 sú korekčné faktory získané z regresívnej analýzy.

10. Presnosť metódy

10.1. Opakovateľnosť

Prinajmenšom v 95 % skúmaných prípadov sa výsledky duplicitných analýz tej istej vzorky, urobených tým istým pracovníkom v tom istom laboratóriu, nesmú líšiť o viac, ako je ekvivalent 2,3 g sušeného odstredeného mlieka v 100 g kŕmnej zmesi.

10.2. Reprodukovateľnosť

Prinajmenšom v 95 % skúmaných prípadov sa výsledky analýzy tej istej vzorky vykonanej v dvoch laboratóriách nesmú líšiť o viac ako 6,5 g sušeného odstredeného mlieka v 100 g kŕmnej zmesi.

11. Tolerančná hranica

Hodnota CrD95 (kritický rozdiel; 95 % hranica spoľahlivosti) sa vypočíta pomocou vzorca (ISO 5725):

+++++ TIFF +++++

(R: reprodukovateľnosť; r: opakovateľnosť)

Dvojité stanovenie: CrD95 = 4,5 g

Tam, kde sa výsledok chemickej analýzy nelíši od deklarovaného obsahu sušeného odstredeného mlieka o viac ako 4,5 g (dvojité stanovenie), zásielka kŕmnej zmesi sa považuje za zodpovedajúcu tomuto ustanoveniu nariadenia.

12. Pozorovania

12.1. Pridanie vysokého percentuálneho obsahu určitých nemliečnych proteínov a obzvlášť sójových proteínov môže pri ich zahriatí spolu so sušeným odstredeným mliekom viesť k príliš vysokým hodnotám výsledkov, čo je spôsobené ich súčasným vyzrážaním s parakazeínom obsiahnutým v mlieku.

12.2. Pridanie cmaru môže viesť k mierne nižším číselným hodnotám v dôsledku toho, že sa stanovuje iba netučný podiel. Pridanie určitého množstva kyslého cmaru môže viesť k značne nízkym číselným hodnotám, čo je spôsobené neúplným rozpustením v citranovom roztoku.

12.3. Pridanie 0,5 % alebo viac lecitínu môže takisto viesť k nízkym hodnotám výsledkov.

12.4. Zapracovanie sušeného odstredeného mlieka pri vysokej teplote môže viesť k príliš vysokým číselným hodnotám, čo je spôsobené súčasným vyzrážaním určitých srvátkových proteínov s parakazeínom obsiahnutým v mlieku.

[1] Mal by sa použiť rýchlofiltračný bezpopolový papier.

--------------------------------------------------

PRÍLOHA IV

STANOVENIE OBSAHU SUŠINY SLADKEJ SRVÁTKY V SUŠENOM ODSTREDENOM MLIEKU A ZMESIACH PODĽA NARIADENIA (EHS) č. 1725/79

1. Uplatnenie: Zisťovanie obsahu sušiny sladkej srvátky pridanej do:

a) sušeného odstredeného mlieka, ako je to definované v článku 1 nariadenia (EHS) č. 986/68, a

b) zmesí, ako je to definované v článku 1 (3) nariadenia (EHS) č. 1725/79.

2. Odkazy: medzinárodná technická norma ISO 707.

Mlieko a mliečne produkty – metódy, odberu vzoriek vyhovujúce smerniciam obsiahnutým v prílohe 1 (2) c) k nariadeniu (EHS) č. 625/78.

3. Definícia

Obsah sušiny sladkej srvátky sa definuje ako hmotnostné percento stanovené opísaným postupom.

4. Princíp

Stanovenie množstva glykomakropeptidu A podľa prílohy V k nariadeniu (EHS) č. 625/78. Vzorky vykazujúce pozitívne výsledky sa analyzujú na obsah glykomakropeptidu A postupom vysokoúčinnej kvapalnej chromatografie s obrátenou fázou (postup HPLC). Vyhodnotenie získaného výsledku porovnaním so štandardnými vzorkami pozostávajúcimi zo sušeného odstredeného mlieka so známym percentuálnym obsahom sušenej srvátky alebo bez neho. Výsledky s hodnotami vyššími ako 1 % (m/m) poukazujú na prítomnosť sušiny sladkej srvátky.

5. Reagenty

Všetky reagenty musia dosahovať uznávanú analytickú kvalitu. Musí sa použiť destilovaná voda alebo voda ekvivalentnej čistoty. Acetonitril by mal dosahovať spektroskopickú alebo HPLC kvalitu.

Reagenty, ktoré sa požadujú v rámci postupu opísaného v nariadení (EHS) č. 625/78, sú opísané v prílohe V k tomuto nariadeniu.

Reagenty pre HPLC s obrátenou fázou.

5.1. Roztok kyseliny trichlóroctovej

Rozpustite 240 g kyseliny trichlóroctovej (CCl3COOH) vo vode a doplňte na 1000 ml.

5.2. Eluent A a B

Eluent A: 150 ml acetonitrilu (CH3CN), 20 ml izopropanolu (CH3CHOHCH3) a 1,00 ml kyseliny trifluóroctovej (TFA, CF3COOH) sa rozriedi vodou na 1000 ml. Eluent B: 550 ml acetonitrilu, 20 ml izopropanolu a 1,00 ml TFA sa rozriedi vodou na 1000 ml. Pred použitím eluenčný roztok prefiltrujte cez membránový filter s priemerom pórov 0,45 μm.

5.3. Uchovávanie kolóny

Po ukončení analýz sa kolóna prepláchne eluentom B (cez gradient) a následne acetonitrilom (cez gradient, po uplynutí 30 minút). Kolóna sa uchováva v acetonitrile.

5.4. Štandardné vzorky

5.4.1. Sušené odstredené mlieko spĺňajúce požiadavky nariadenia (EHS) č. 625/78, t. j. (0).

5.4.2. To isté sušené odstredené mlieko znehodnotené 5 % (m/m) sušenej sladkej srvátky štandardného zloženia, t. j. (5).

5.4.3. To isté sušené odstredené mlieko znehodnotené 50 % (m/m) sušenej sladkej srvátky so štandardným zložením, t. j. (50) [1].

6. Prístroje

Prístroje potrebné na uskutočnenie postupu opísaného v nariadení (EHS) č. 625/78 sú opísané v prílohe V k tomuto nariadeniu.

Prístroje na HPLC s obrátenou fázou.

6.1. Analytické váhy.

6.2. Odstredivka, schopná dosiahnuť odstredivú silu 2200 g, vybavená približne 50 ml odstredivkovými skúmavkami so zátkami.

6.3. Mechanická trepačka schopná prevádzky pri teplote 50 °C.

6.4. Magnetické miešadlo.

6.5. Sklené lieviky s priemerom približne 7 cm.

6.6. Filtračné papiere na strednú filtráciu s priemerom približne 12,5 cm.

6.7. Sklené filtračné zariadenie s membránovým filtrom s priemerom pórov 0,45 μm.

6.8. Dielikované pipety s kapacitou 10 ml (ISO 648, trieda A alebo ISO/R 835) alebo systém schopný dodať 10,0 ml za dve minúty.

6.9. Termostatický vodný kúpeľ nastavený na 25 ± 0,5 °C.

6.10. Zariadenie HPLC pozostávajúce z:

6.10.1. Čerpadlový systém dvojzložkového gradientu.

6.10.2. Ručný alebo automatický injektor s kapacitou 100 μl.

6.10.3. Kolóna Dupont Protein Plus (vnútorný priemer 2 x 0,46 cm) alebo ekvivalentná kolóna s obrátenou fázou opatrená silikou so širokými pórmi.

6.10.4. Termostatická kolónová pec nastavená na teplotu 35 ± 1 °C.

6.10.5. UV detektor s meniteľnou vlnovou dĺžkou, umožňujúci merania pri 210 nm (v prípade potreby možno použiť aj väčšiu vlnovú dĺžku až do 220 nm), a citlivosťou 0,02 A.

6.10.6. Integrátor schopný merať výšku piku.

Poznámka

Pracovať s kolónou pri izbovej teplote je možné, ak teplota v miestnosti nekolíše viac než o 1 °C, lebo inak dochádza k príliš veľkým rozdielom v retenčnom čase GMPA.

7. Odber vzoriek

7.1. Medzinárodná technická norma ISO 707 – Mlieko a mliečne produkty – Metódy odberu vzoriek, vyhovujúce smerniciam uvedeným v prílohe 1 (2) c) k nariadeniu (EHS) č. 625/78.

7.2. Vzorku uchovávajte v podmienkach, ktoré vylučujú jej znehodnotenie alebo zmenu jej zloženia.

8. Postup

8.1. Príprava testovacej vzorky

Presypte prášok do nádoby opatrenej vzduchotesným vekom s kapacitou rovnajúcou sa približne dvojnásobku objemu prášku. Nádobu okamžite uzatvorte. Opakovaným preklopením nádoby sušené mlieko dôkladne premiešajte.

8.2. Testovaná časť vzorky

Odvážte 2,000 ± 0,001 g testovacej vzorky do odstredivkovej skúmavky (6.2) alebo do inej vhodnej uzatvoriteľnej sklenej banky (50 ml).

8.3. Odstránenie tuku a proteínov

8.3.1. Do testovanej časti vzorky pridajte 20,0 g teplej vody (50 °C). Použitím mechanickej trepačky (6.3) rozpustite sušené mlieko. Tento úkon vykonávajte 5 minút a v prípade kyslého cmaru 30 minút. Skúmavku potom vložte do vodného kúpeľa (6.9) a nechajte vyvážiť na teplotu 25 °C.

8.3.2. Za energického miešania pomocou magnetického miešadla (6.4) pridávajte sústavne po dobu dvoch minút 10,0 ml roztoku kyseliny trichlóroctovej o teplote 25 °C (5.1). Skúmavku potom vložte do vodného kúpeľa (6.9) na 60 minút.

8.3.3. Odstreďujte (6.2) 10 minút pri 2200 g alebo prefiltrujte cez filtračný papier (6.6) a odstráňte prvých 5 ml filtrátu.

8.4. Chromatografické stanovenie

8.4.1. Vykonajte analýzu HPLC, ako je to opísané v prílohe V k nariadeniu (EHS) č. 625/78. Ak dospejete k negatívnemu výsledku, analyzovaná vzorka neobsahuje sušinu sladkej srvátky v zistiteľných množstvách. V prípade pozitívnych výsledkov sa uskutoční postup HPLC s obrátenou fázou, ktorý je opísaný ďalej. Prítomnosť sušeného kyslého cmaru môže mať za následok získanie klamlivo pozitívnych výsledkov. Metóda HPLC s obrátenou fázou však túto možnosť vylučuje.

8.4.2. Pred vykonaním analýzy HPLC s obrátenou fázou by sa mali optimalizovať podmienky gradientu. Doba zadržania 26 ± 2 minúty pre GMPA je optimálna pre gradientové systémy s vlastným objemom približne 6 ml (objem od bodu, v ktorom sa rozpúšťadlá stretajú, po objem injektorovej slučky vrátane). V prípade gradientových systémov s menším vlastným objemom (napr. 2 ml) by sa mala ako optimálna doba zadržania použiť doba 22 minút.

Roztoky štandardných vzoriek (5.4) bez 50 % obsahu sladkej srvátky alebo s 50 % obsahom sladkej srvátky.

Vstreknite 100 μl supernatantu alebo filtrátu (8.3.3) do prístroja HPLC fungujúceho v podmienkach predbežného gradientu uvedených v tabuľke 1.

Tabul'ka 1. Podmienky predbežného gradientu pre optimalizáciu chromatografie.

Čas (v minútach) | Tok (v ml/min) | % A | % B | Krivka |

zač. | 1,0 | 90 | 10 | * |

27 | 1,0 | 60 | 40 | lin |

32 | 1,0 | 10 | 90 | lin |

37 | 1,0 | 10 | 90 | lin |

42 | 1,0 | 90 | 10 | lin |

Porovnanie dvoch chromatogramov by malo odhaliť polohu piku GMPA

Použitím doleuvedeného vzorca sa dá vypočítať počiatočné zloženie rozpúšťadla, ktoré sa má použiť pre normálny gradient (pozri 8.4.3).

% B = 10 - 2,5 +

*30/27

% B = 7,5 +

*1.11

kde:

RTgmpA : doba zadržania GMPA v predbežnom gradiente

10 : začiatočné % B predbežného gradientu

2,5 : % B v strede mínus % B na začiatku v normálnom gradiente

13,5 : stredný čas predbežného gradientu

26 : požadovaná doba zadržania GMPA

6 : pomer stĺpcov predbežného a normálneho gradientu

30 : % B na začiatku mínus % B v 27. minúte v predbežnom gradiente

27 : pracovná doba predbežného gradientu.

8.4.3. Vezmite roztoky testovacích vzoriek.

Vstreknite 100 μl presne odmeraného supernatantu alebo filtrátu (8.3.3) do prístroja HPLC fungujúceho pri prietoku 1,0 ml eluenčného roztoku (5.2) za minútu.

Zloženie eluentu na začiatku analýzy zistíme podľa 8.4.2. Za normálnych okolností je to približne A: B = 76: 24 (5.2). Bezprostredne po vstreknutí sa spustí lineárny gradient, čo sa prejaví tým, že po uplynutí 27 minút sa B zvýši o 5 %. Následne sa spustí lineárny gradient, ktorý za päť minút zmení zloženie eluentu na 90 % B. Toto zloženie sa uchová po dobu piatich minút, po uplynutí ktorých sa zloženie vplyvom lineárneho gradientu začne meniť a po uplynutí ďalších piatich minút sa dosiahne začiatočné zloženie. V závislosti od vnútorného objemu čerpadlového systému sa ďalšie vstreknutie môže uskutočniť 15 minút po dosiahnutí začiatočných (východiskových) podmienok.

Poznámky

1. Doba zadržania glykomakropeptidu by mala byť 26 ± 2 minúty. To sa dá dosiahnuť pozmeňovaním začiatočných a koncových podmienok prvého gradientu. Avšak rozdiel v % B pre začiatočné a koncové podmienky prvého gradientu musí zostať 5 % B.

2. Eluenty by mali byť v dostatočnej miere odplynené a musia také aj zostať. Má to veľký význam pre správne fungovanie čerpadlového systému gradientu. Smerodajná odchýlka doby zadržania piku GMP by mala byť menšia ako 0,1 minúty (n = 10).

3. Po každej piatej vzorke by sa mala vstreknúť referenčná vzorka (5) a použiť na výpočet nového faktora citlivosti R (9.1.1).

8.4.4. Výsledky chromatografickej analýzy testovacej vzorky (E) sa získavajú vo forme chromatogramu, na ktorom sa pik GMP identifikuje dobou zadržania rovnajúcou sa približne 26 minútam.

Integrátor (6.40.6) automaticky vypočíta výšku zóny H piku GMP. Poloha základnej čiary by sa mala skontrolovať na každom chromatograme. Ak bola základná čiara nesprávne umiestnená, analýza alebo integrácia by sa mala zopakovať.

Dôležité je pred kvantitatívnou interpretáciou preskúmať vzhľad každého chromatogramu, aby sa zistili akékoľvek abnormality spôsobené buď nesprávnou činnosťou prístroja alebo kolóny, alebo zapríčinené pôvodom alebo charakterom analyzovanej vzorky. Ak vzniknú pochybnosti, analýzu zopakujte.

8.5. Kalibrácia

8.5.1. V prípade štandardných vzoriek (5.4.1 až 5.4.2) uplatnite presne ten istý postup, ktorý je opísaný v časti od bodu 8.2 po bod 8.4.4. Použite čerstvo pripravené roztoky, pretože GMP sa v 8 % kyseline trichlóroctovej pri izbovej teplote rozkladá. Pri teplote 4 °C zostáva roztok stály 24 hodín. V prípade dlhých sérií analýz sa odporúča použitie chladeného zásobníka vzoriek v automatickom injektore.

Poznámka

Bod 8.4.2. sa môže vynechať, ak je % B v začiatočných podmienkach známe z predchádzajúcich analýz.

Chromatogram referenčnej vzorky (5) by sa mal zhodovať s obrázkom 1. Na tomto obrázku pik GMPA predchádzajú dva malé piky. Je dôležité dosiahnuť podobnú separáciu.

8.5.2. Pred chromatografickým stanovením vzorky vstreknite 100 μl štandardnej vzorky bez obsahu sladkej srvátky (0) (5.4.1).

Chromatogram by nemal ukazovať pik v dobe zadržania piku GMPA.

8.5.3. Stanovte faktory citlivosti R vstreknutím toho istého objemu filtrátu (8.5.1), aký sa použil na vzorky.

9. Vyjadrenie výsledkov

9.1. Metóda výpočtu a vzorce

9.1.1. Výpočet faktoru citlivosti R:

pik GMP: R = W/H,

kde:

R = faktor citlivosti piku GMP;

H = výška piku GMP;

W = množstvo srvátky v štandardnej vzorke (5).

9.2. Výpočet percentuálneho obsahu sušenej sladkej srvátky vo vzorke

W

= R x H

,

kde:

W(E) = percentuálny obsah (m/m) sladkej srvátky vo vzorke (E);

R = faktor citlivosti piku GMP (9.1.1);

H(E) = výška piku GMP vzorky (E).

Ak je W(E) väčšie ako 1 % a rozdiel medzi dobou zadržania a dobou štandardnej vzorky (5) menší ako 0,2 minúty, prítomný je obsah sušiny sladkej srvátky.

9.3. Presnosť metódy

9.3.1. Opakovateľnosť

Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení uskutočnených zároveň alebo v rýchlom slede jedným analytikom pri použití toho istého prístroja na identickom testovacom materiáli nesmie presiahnuť hodnotu 0,2 % m/m.

9.3.2. Reprodukovateľnosť

Nebola zatiaľ stanovená.

9.3.3. Lineárnosť

Od 0 do 16 % obsahu sladkej srvátky by sa mal získať lineárny vzťah s koeficientom korelácie > 0,99.

9.4. Interpretácia

9.4.1. Prítomnosť srvátky možno konštatovať, ak výsledok získaný v bode 9.2 je vyšší ako 1 % m/m a doba zadržania piku GMP sa od doby zadržania štandardnej vzorky (5) líši o menej ako 0,2 minúty. Medzná hodnota 1 % sa stanovila v súlade s ustanoveniami bodov 9.2 a 9.4.1 prílohy V k nariadeniu (EHS) č. 625/78.

+++++ TIFF +++++

[1] Sušená sladká srvátka so štandardným zložením, ako aj znehodnotené sušené odstredené mlieko sa dá získať od NIZO, Kernhemseweg 2, P. O. BOX 20 – NL-6710 BA Ede. Musia sa však použiť aj prášky dávajúce rovnaké výsledky ako prášky NIZO.

--------------------------------------------------

PRÍLOHA V

KVALITATÍVNE STANOVENIE OBSAHU ŠKROBU V SUŠENOM ODSTREDENOM MLIEKU, DENATUROVANOM SUŠENOM MLIEKU A KŔMNYCH ZMESIACH

1. Uplatnenie

Táto metóda je určená na zisťovanie obsahu škrobu, ktorý sa v denaturovanom sušenom mlieku používa ako stopovač (indikátor).

Limit postrehu tejto metódy je približne 0,05 g škrobu na 100 g vzorky.

2. Princíp

Reakcia je založená na princípe, ktorý sa používa v jodometrii:

- fixácia koloidmi voľného jódu vo vodnom roztoku,

- absorpcia škrobovými micelami a tvorbou farby.

3. Reagenty

3.1. Jódový roztok

—jód | 1 g, |

—jodid draselný | 2 g, |

—destilovaná voda | 100 ml. |

4. Prístroje

4.1. Analytické váhy

4.2. Vodný kúpeľ

4.3. Skúmavky, 25 mm x 200 mm

5. Postup

Odvážte 1 g vzorky a preložte ju do skúmavky (4.3).

Pridajte 20 ml destilovanej vody a pretrepávajte, aby sa vzorka dispergovala.

Umiestnite do vriaceho vodného kúpeľa (4.2) a ponechajte v ňom 5 minút.

Vyberte z kúpeľa a ochlaďte na izbovú teplotu.

Pridajte 0,5 ml jódového roztoku (3.1), pretrepte a sledujte výslednú farbu.

6. Vyjadrenie výsledkov

Modré sfarbenie naznačuje prítomnosť prírodného škrobu vo vzorke.

Ak vzorka obsahuje modifikovaný škrob, farba nemusí byť modrá.

7. Poznámky

Farba, intenzita sfarbenia a mikroskopický vzhľad škrobu sa bude meniť v závislosti od pôvodu prírodného škrobu (napr. kukurica alebo zemiaky) a od typu modifikovaného škrobu prítomného vo vzorke.

V prípade prítomnosti modifikovaných druhov škrobu sa vzniknuté sfarbenie zmení na fialové, červené alebo hnedé, v závislosti od stupňa modifikácie kryštalickej štruktúry prírodného škrobu.

--------------------------------------------------

PRÍLOHA VI

STANOVENIE OBSAHU VLHKOSTI V SUŠENOM KYSLOM CMARE

1. Uplatnenie

Stanovenie obsahu vlhkosti v sušenom kyslom cmare určenom na vykrmovanie zvierat.

2. Princíp

Vzorka sa vysuší vo vákuu. Strata hmotnosti sa stanoví vážením.

3. Prístroje

3.1. Analytické váhy

3.2. Suché nádoby z nehrdzavejúceho kovu alebo zo skla s vekami umožňujúcimi vzduchotesné uzavretie; veľkosť pracovnej plochy musí umožniť, aby sa vzorka po nej dala rozložiť pri približne 0,3 g/cm2.

3.3. Regulovateľná elektricky vyhrievaná vákuová pec vybavená olejovým čerpadlom a buď mechanizmom na vháňanie horúceho sušeného vzduchu, alebo sušiacim činidlom (napr. oxidom vápenatým).

3.4. Exsikátor (vysušovač) s účinným sušiacim činidlom.

3.5. Sušiaca pec, ventilovaná, termostaticky regulovaná, pri teplote 102 ± 2 °C.

4. Postup

Zohrievajte nádobu (3.2) spolu s vekom v peci (3.5) po dobu najmenej jednej hodiny. Umiestnite veko na nádobu, okamžite preložte do exsikátora (3.4), nechajte vychladnúť na izbovú teplotu a odvážte s presnosťou na najbližších 0,5 mg.

Odvážte nádobu (3.2) spolu s vekom s presnosťou na najbližších 0,5 mg. V odváženej nádobe odvážte s presnosťou na najbližší 1 mg približne 5 g vzorky, ktorú rovnomerne rozložte po dne nádoby. Nádobu bez veka vložte do vákuovej pece (3.3) predhriatej na teplotu 83 °C. Aby sa zabránilo nadmernému poklesu teploty v peci, nádobu do nej vložte čo najrýchlejšie.

Tlak nastavte na 100 torrov (13,3 kPa) a vzorku nechajte pri tomto tlaku sušiť štyri hodiny buď v prúde horúceho, suchého vzduchu, alebo použitím sušiaceho činidla (približne 300 g na 20 vzoriek). V druhom prípade odpojte vákuové čerpadlo po dosiahnutí predpísaného tlaku. Čas sušenia rátajte od okamihu, keď sa teplota v peci vráti na 83 °C. Opatrne upravte tlak v peci späť na atmosferický. Otvorte pec, nádobu okamžite uzatvorte vekom, vyberte ju z pece, nechajte chladnúť v exsikátore (3.4) po dobu 30 až 45 minút a odvážte s presnosťou na najbližší 1 mg. Nechajte sušiť vo vákuovej peci (3.3) pri teplote 83 °C ďalších 30 minút a opätovne odvážte. Rozdiel medzi obidvomi váženiami nesmie prekročiť hodnotu 0,1 % obsahu vlhkosti.

5. Výpočet

+++++ TIFF +++++

kde

E = začiatočná hmotnosť testovanej vzorky v gramoch,

m = hmotnosť suchej testovanej vzorky v gramoch.

6. Presnosť

6.1. Limit opakovateľnosti

Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných v najkratšom uskutočniteľnom časovom intervale jedným pracovníkom pri použití toho istého prístroja na identickom testovacom materiáli nesmie prekročiť hodnotu 0,4 g vody/100 g sušeného kyslého cmaru.

6.2. Limit reprodukovateľnosti

Rozdiel medzi výsledkami dvoch stanovení vykonaných pracovníkmi v rozdielnych laboratóriách pri použití rozdielnych prístrojov na identickom testovacom materiáli nesmie prekročiť hodnotu 0,6 g vody/100 g sušeného kyslého cmaru.

6.3. Zdroj presných údajov

Presné údaje boli stanovené z pokusu uskutočneného v roku 1995 v ôsmich laboratóriách a na 12 vzorkách (6 slepých opakovaní).

--------------------------------------------------