Jurnalul Oficial

al Uniunii Europene

-

European flag

Ediţia în limba română

13.   Politica industrială și piața internă

Volumul 043

 


Referințe

 

Cuprins

 

Anul

JO

Pagina

 

 

 

 

Notă introductivă

1

2003

L 304

1

 

 

32003R2003

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 2003/2003 al Parlamentului European și al Consiliului din 13 octombrie 2003 privind îngrășămintele (1)

3

2004

L 007

1

 

 

32004R0048

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 48/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 5 decembrie 2003 privind elaborarea statisticilor comunitare anuale privind industria siderurgică în anii de referință 2003-2009

197

2004

L 007

45

 

 

32004L0001

 

 

 

Directiva 2004/1/CE a Comisiei din 6 ianuarie 2004 de modificare a Directivei 2002/72/CE în ceea ce privește suspendarea utilizării azodicarbonamidei ca agent de expandare (1)

203

2004

L 010

5

 

 

32004R0065

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 65/2004 al Comisiei din 14 ianuarie 2004 de stabilire a unui sistem de elaborare și alocare a unor identificatori unici pentru organismele modificate genetic

205

2004

L 014

19

 

 

32004L0005

 

 

 

Directiva 2004/5/CE a Comisiei din 20 ianuarie 2004 de modificare a Directivei 2001/15/CE pentru includerea anumitor substanțe în anexă (1)

211

2004

L 015

25

 

 

32004L0004

 

 

 

Directiva 2004/4/CE a Comisiei din 15 ianuarie 2004 de modificare a Directivei 96/3/CE de derogare de la anumite dispoziții ale Directivei 93/43/CEE a Consiliului privind igiena produselor alimentare în ceea ce privește transportul maritim al uleiurilor și al grăsimilor lichide în vrac (1)

213

2004

L 024

58

 

 

32003L0114

 

 

 

Directiva 2003/114/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 decembrie 2003 de modificare a Directivei 95/2/CE privind aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii

219

2004

L 024

65

 

 

32003L0115

 

 

 

Directiva 2003/115/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 decembrie 2003 de modificare a Directivei 94/35/CE privind îndulcitorii care trebuie utilizați în produsele alimentare

226

2004

L 025

1

 

 

32003L0097

 

 

 

Directiva 2003/97/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 10 noiembrie 2003 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la omologarea de tip a dispozitivelor de vizibilitate indirectă și a vehiculelor echipate cu dispozitivele respective, de modificare a Directivei 70/156/CEE și de abrogare a Directivei 71/127/CEE (1)

233

2004

L 027

48

 

 

32004L0014

 

 

 

Directiva 2004/14/CE a Comisiei din 29 ianuarie 2004 de modificare a Directivei 93/10/CEE privind materialele și obiectele fabricate din folie de celuloză regenerată care vin în contact cu produsele alimentare (1)

278

2004

L 031

21

 

 

32004D0090

 

 

 

Decizia Comisiei din 23 decembrie 2003 privind instrucțiunile tehnice pentru punerea în aplicare a articolului 3 din Directiva 2003/102/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind protecția pietonilor și a altor utilizatori vulnerabili ai drumurilor înainte și în caz de coliziune cu un autovehicul și de modificare a Directivei 70/156/CEE [notificată cu numărul C(2003) 5041] (1)

282

2004

L 042

16

 

 

32004L0016

 

 

 

Directiva 2004/16/CE a Comisiei din 12 februarie 2004 de stabilire a metodelor de prelevare de probe și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al nivelului de staniu din alimentele conservate (1)

330

2004

L 047

26

 

 

32004L0012

 

 

 

Directiva 2004/12/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 11 februarie 2004 de modificare a Directivei 94/62/CE privind ambalajele și deșeurile din ambalaje

337

2004

L 049

36

 

 

32004L0003

 

 

 

Directiva 2004/3/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 11 februarie 2004 de modificare a Directivelor 70/156/CEE și 80/1268/CEE ale Consiliului privind măsurarea emisiilor de dioxid de carbon și a consumului de carburant la vehiculele N1 (1)

343

2004

L 057

4

 

 

32004L0021

 

 

 

Directiva 2004/21/CE a Comisiei din 24 februarie 2005 referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea coloranților azoici (a treisprezecea adaptare la progresul tehnic a Directivei 76/769/CEE a Consiliului) (1)

349

2004

L 071

8

 

 

32004L0019

 

 

 

Directiva 2004/19/CE a Comisiei din 1 martie 2004 de modificare a Directivei 2002/72/CE cu privire la materialele și obiectele din material plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare (1)

351

2004

L 089

35

 

 

32004L0034

 

 

 

Directiva 2004/34/CE a Comisiei din 23 martie 2004 de modificare, în scopul adaptării la progresul tehnic, a anexelor I și II la Directiva 96/74/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind denumirile produselor textile (1)

365

2004

L 102

14

 

 

32004R0641

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 641/2004 al Comisiei din 6 aprilie 2004 privind normele de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1829/2003 al Parlamentului European și al Consiliului în ceea ce privește cererea de autorizare a noilor produse alimentare și noile furaje modificate genetic, notificarea produselor existente și prezența întâmplătoare sau tehnic inevitabilă a unui material modificat genetic care a făcut obiectul unei evaluări de risc și a obținut un aviz favorabil (1)

366

2004

L 104

1

 

 

32004R0648

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 48/2004 al Parlamentului European și al Consiliului din 31 martie 2004 privind detergenții (1)

378

2004

L 111

3

 

 

32004R0707

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 707/2004 al Comisiei din 6 aprilie 2004 de modificare a Regulamentului (CE) nr. 1725/2003 de adoptare a anumitor standarde internaționale de contabilitate în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1606/2002 al Parlamentului European și al Consiliului

414

2004

L 113

17

 

 

32004L0044

 

 

 

Directiva 2004/44/CE a Comisiei din 13 aprilie 2004 de modificare a Directivei 2002/69/CE de stabilire a modalităților de prelevare de probe și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al dioxinelor și determinarea PCB de tipul dioxinei din produsele alimentare (1)

429

2004

L 113

19

 

 

32004L0045

 

 

 

Directiva 2004/45/CE a Comisiei din 16 aprilie 2004 de modificare a Directivei 96/77/CE de stabilire a unor criterii specifice de puritate pentru aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii (1)

432

2004

L 113

24

 

 

32004L0047

 

 

 

Directiva 2004/47/CE a Comisiei din 16 aprilie 2004 de modificare a Directivei 95/45/CE în ceea ce privește amestecul de caroteni [E 160 a (i)] și beta-caroten [E 160 a (ii)] (1)

437

2004

L 113

28

 

 

32004D0357

 

 

 

Decizia Comisiei din 7 aprilie 2004 de modificare a Deciziei 1999/217/CE în ceea ce privește registrul substanțelor aromatizante [notificată cu numărul nr. C(2004) 1273] (1)

441

2004

L 114

15

 

 

32004L0046

 

 

 

Directiva 2004/46/CE a Comisiei din 16 aprilie 2004 de modificare a Directivei 95/31/CE în ceea ce privește sucraloza (E 955) și sarea de aspartam-acesulfam (E 962) (1)

450

2004

L 118

23

 

 

32004R0753

 

 

 

Regulamentul (CE) nr. 753/2004 al Comisiei din 22 aprilie 2004 de punere în aplicare a Deciziei nr. 1608/2003/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind statisticile în domeniul științei și al tehnologiei (1)

453

2004

L 118

76

 

 

32004D0376

 

 

 

Decizia Comisiei din 20 aprilie 2004 privind publicarea referinței standardului EN 1970:2000 Paturi reglabile pentru persoane invalide. Cerințe și metode de încercare, în conformitate cu Directiva 93/42/CEE a Consiliului [notificată cu numărul C(2004) 1290] (1)

462

2004

L 120

43

 

 

32004D0388

 

 

 

Decizia Comisiei din 15 aprilie 2004 privind un document pentru transferul intracomunitar de explozibili [notificată cu numărul C(2004) 1332]

465

2004

L 120

48

 

 

32004D0389

 

 

 

Decizia Comisiei din 20 aprilie 2004 privind publicarea referinței standardului EN 12180:2000 Implanturi chirurgicale neactive. Implanturi pentru morfologia corpului. Cerințe specifice pentru implanturi mamare, în conformitate cu Directiva 93/42/CEE a Consiliului [notificată cu numărul C(2004) 1275] (1)

470

2004

L 127

73

 

 

32004L0057

 

 

 

Directiva 2004/57/CEE a Comisiei din 23 aprilie 2004 privind identificarea articolelor pirotehnice și a anumitor muniții în sensul Directivei 93/15/CEE a Consiliului de armonizare a dispozițiilor privind introducerea pe piață și controlul explozibililor de uz civil (1)

471

 


 

 

(1)   Text cu relevanță pentru SEE.


13/Volumul 043

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

1




/

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


Notă introductivă

În conformitate cu articolul 58 din Actul privind condițiile de aderare a Republicii Bulgaria și a României și adaptările la tratatele pe care se întemeiază Uniunea Europeană (JO L 157, 21.6.2005, p. 203), textele actelor instituțiilor și ale Băncii Centrale Europene adoptate înainte de data aderării, redactate de Consiliu sau Comisie ori de Banca Centrală Europeană în limbile bulgară și română sunt autentice, de la data aderării, în aceleași condiții ca și textele redactate în celelalte limbi oficiale ale Comunităților. Articolul menționat prevede, de asemenea, că textele se publică în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene dacă și textele în limbile actuale au fost publicate.

În conformitate cu acest articol, prezenta ediție specială a Jurnalului Oficial al Uniunii Europene se publică în limba română și conține textele actelor obligatorii cu aplicare generală. Prezenta ediție cuprinde actele adoptate din 1952 până la 31 decembrie 2006.

Textele care se publică sunt grupate în 20 de capitole, în funcție de clasificarea existentă în Repertoarul legislației comunitare în vigoare, după cum urmează:

01

Probleme generale, financiare și instituționale

02

Uniunea vamală și libera circulație a mărfurilor

03

Agricultură

04

Pescuit

05

Libera circulație a lucrătorilor și politica socială

06

Dreptul de stabilire și libertatea de a presta servicii

07

Politica în domeniul transporturilor

08

Politica în domeniul concurenței

09

Impozitare

10

Politica economică și monetară și libera circulație a capitalurilor

11

Relații externe

12

Energie

13

Politica industrială și piața internă

14

Politica regională și coordonarea instrumentelor structurale

15

Protecția mediului, a consumatorilor și a sănătății

16

Știință, informare și cultură

17

Legislația privind întreprinderile

18

Politica externă și de securitate comună

19

Spațiul de libertate, securitate și justiție

20

Europa cetățenilor

Repertoarul menționat, care se publică bianual în limbile oficiale ale Uniunii Europene, se va publica ulterior și în limba română, urmând a fi incluse trimiteri la prezenta ediție specială. Astfel, repertoarul poate fi utilizat și ca index al prezentei ediții speciale.

Actele publicate în prezenta ediție specială se publică, cu câteva excepții, în forma în care au fost publicate în Jurnalul Oficial în limbile originare. Prin urmare, la utilizarea prezentei ediții speciale trebuie luate în considerare modificările ulterioare sau adaptările ori derogările adoptate de instituții sau de Banca Centrală Europeană ori care sunt prevăzute în Actul de aderare.

În mod excepțional, în anumite cazuri, când anexele tehnice de mari dimensiuni ale actelor se înlocuiesc ulterior cu alte anexe, se va face trimitere numai la ultimul act de înlocuire. Acesta este, în special, cazul anumitor acte care conțin listele codurilor vamale (capitolul 02), al actelor privind transportul, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (capitolele 07 și 13), precum și al anumitor protocoale și anexe la Acordul privind SEE.

De asemenea, Statutul personalului se publică, în mod excepțional, în formă consolidată în care sunt incluse toate modificările până la sfârșitul anului 2005. Modificările efectuate după această dată se publică în versiunea originară.

Edițiile speciale cuprind două sisteme de numerotare:

(i)

numerotarea originară a paginilor Jurnalului Oficial și data publicării din edițiile în limbile olandeză, franceză, germană și italiană, începând cu 1 ianuarie 1973 din edițiile în limbile engleză și daneză, începând cu 1 ianuarie 1981 din ediția în limba greacă, începând cu 1 ianuarie 1986 din edițiile în limbile spaniolă și portugheză, începând cu 1 ianuarie 1995 din edițiile în limbile finlandeză și suedeză și începând cu 1 mai 2004 din edițiile în limbile cehă, estonă, letonă, lituaniană, malteză, maghiară, polonă, slovacă și slovenă.

În numerotarea paginilor există întreruperi întrucât nu toate actele care au fost publicate la data respectivă sunt publicate în prezenta ediție specială. Atunci când se face trimitere la Jurnalul Oficial în citarea actelor, trebuie utilizate numerele paginilor originare;

(ii)

numerotarea paginilor din edițiile speciale, care este continuă și care nu trebuie utilizată pentru citarea actelor.

Până în iunie 1967, numerotarea paginilor Jurnalului Oficial începea de la pagina 1 în fiecare an. După această dată, fiecare număr a început cu pagina 1.

De la 1 ianuarie 1968, Jurnalul Oficial a fost împărțit în două părți:

Legislație („L”),

Comunicări și informări („C”).

La 1 februarie 2003, vechea denumire oficială de „Jurnal Oficial al Comunităților Europene” s-a schimbat, ca urmare a intrării în vigoare a Tratatului de la Nisa, aceasta fiind în prezent „Jurnalul Oficial al Uniunii Europene”.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

3


32003R2003


L 304/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 2003/2003 AL PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI AL CONSILIULUI

din 13 octombrie 2003

privind îngrășămintele

(Text cu relevanță pentru SEE)

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social (2),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (3),

întrucât:

(1)

Directiva 76/116/CEE a Consiliului din 18 decembrie 1975 de apropiere a legislațiilor statelor membre referitoare la îngrășăminte (4), Directiva 80/876/CEE a Consiliului din 15 iulie 1980 de apropiere a legislațiilor statelor membre referitoare la îngrășămintele simple pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot (5), Directiva 87/94/CEE a Comisiei din 8 decembrie 1986 de apropiere a legislațiilor statelor membre referitoare la procedurile pentru controlul caracteristicilor, limitelor și rezistenței la detonare ale îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu un mare conținut de azot (6) și Directiva 77/535/CEE a Comisiei din 22 iunie 1977 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind modalitățile de prelevare de probe și metodele comunitare de analiză a îngrășămintelor (7) au fost modificate substanțial, în repetate rânduri. În conformitate cu comunicarea Comisiei către Parlamentul European și Consiliu, „Simplificarea legislației privind piața internă” (SLPI), și cu planul de acțiune în favoarea pieței unice, este oportun ca directivele în cauză să fie abrogate și înlocuite, din motive de claritate, cu un singur instrument juridic.

(2)

Legislația comunitară privind îngrășămintele are un conținut foarte tehnic. Prin urmare, instrumentul juridic cel mai adecvat îl reprezintă un regulament, întrucât impune direct fabricanților obligații precise care trebuie aplicate simultan și unitar pe întreg teritoriul Comunității.

(3)

În fiecare stat membru, îngrășămintele trebuie să aibă anumite caracteristici tehnice stabilite prin dispoziții obligatorii. Dispozițiile în cauză, care vizează în special compoziția și definiția tipurilor de îngrășăminte, denumirea acestor tipuri, identificarea și ambalarea lor, diferă de la un stat membru la altul. Din cauza diferențelor, ele constituie un obstacol în calea schimburilor comerciale din interiorul Comunității și, prin urmare, ar trebui armonizate.

(4)

Întrucât obiectivul acțiunii avute în vedere, și anume asigurarea pieței interne a îngrășămintelor, nu poate fi realizat la un nivel suficient de către statele membre în absența unor criterii tehnice comune și, prin urmare, dată fiind amploarea acțiunii, poate fi atins mai ușor la nivel comunitar, Comunitatea poate lua măsuri, conform principiului subsidiarității, consacrat de articolul 5 din tratat. În conformitate cu principiul proporționalității, enunțat în articolul menționat, prezentul regulament nu depășește ceea ce este necesar pentru atingerea obiectivelor în cauză.

(5)

Este necesar să se stabilească, la nivel comunitar, denumirea, definiția și compoziția anumitor îngrășăminte (îngrășăminte CE).

(6)

Este necesar, de asemenea, să se stabilească, pentru îngrășămintele CE, norme comunitare privind identificarea, trasabilitatea și etichetarea lor, precum și închiderea ambalajelor.

(7)

Ar trebui să se stabilească, la nivel comunitar, o procedură de aplicat în cazurile în care un stat membru consideră necesar să impună restricții de introducere pe piață a îngrășămintelor CE.

(8)

Producția de îngrășăminte este supusă unor fluctuații mai mult sau mai puțin importante determinate de tehnicile de producție și de materiile prime. Printre altele, fluctuațiile pot fi cauzate și de metodele de eșantionare și analiză. Prin urmare, este necesar să se admită toleranțe privind conținutul garantat de nutrienți. În interesul utilizatorilor agricoli, este preferabil să se mențină aceste toleranțe în limite strânse.

(9)

Controalele oficiale privind conformitatea îngrășămintelor CE cu cerințele prezentului regulament privind calitatea și compoziția ar trebui să fie efectuate de către laboratoare autorizate de statele membre și să fie notificate Comisiei.

(10)

Azotatul de amoniu constituie principala componentă într-o serie de produse dintre care o parte sunt utilizate ca îngrășăminte, iar altele ca explozibili. Având în vedere natura specială a îngrășămintelor pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot și cerințele care rezultă în ceea ce privește siguranța publică, sănătatea și protecția muncii, este necesar să se prevadă norme comunitare suplimentare pentru îngrășămintele CE de acest tip.

(11)

Anumite produse ar putea fi periculoase și, în anumite cazuri, ar putea fi folosite în alte scopuri decât cele cărora le sunt destinate. Acest lucru ar putea pune în pericol siguranța persoanelor și a bunurilor. Prin urmare, este necesar ca fabricanții să fie obligați să ia măsurile adecvate pentru a evita astfel de utilizări și în special pentru a asigura trasabilitatea îngrășămintelor în cauză.

(12)

În interesul siguranței publice, este deosebit de important să se stabilească la nivel comunitar caracteristicile și proprietățile care disting îngrășămintele CE pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot de varietățile de azotat de amoniu utilizate pentru fabricarea produselor utilizate ca explozibili.

(13)

Îngrășămintele CE pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot trebuie să aibă anumite caracteristici pentru a li se putea garanta inocuitatea. Fabricanții trebuie să se asigure că toate îngrășămintele pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot au trecut, cu succes, un test de rezistență la detonare înainte de a fi introduse pe piață.

(14)

Este necesar să se stabilească reguli privind metodele ciclurilor termice închise, chiar dacă este posibil ca aceste metode să nu simuleze neapărat toate condițiile care apar în timpul transportului și al depozitării.

(15)

Există posibilitatea ca îngrășămintele să fie contaminate cu substanțe care pot prezenta riscuri pentru sănătatea oamenilor și sănătatea animală și pentru mediu. Ca urmare a avizului Comitetului științific pentru toxicitate, ecotoxicitate și mediu (CSTEM), Comisia intenționează să abordeze chestiunea prezenței neintenționate a cadmiului în îngrășămintele minerale și va elabora, dacă este cazul, o propunere de regulament pe care să o prezinte Parlamentului European și Consiliului. Dacă este cazul, se va întreprinde un studiu similar pentru alți contaminanți.

(16)

Ar trebui să se stabilească o procedură care să fie aplicată de orice fabricant sau reprezentant al unui fabricant care solicită includerea unui nou tip de îngrășământ în anexa I, pentru a putea utiliza mențiunea „îngrășământ CE”.

(17)

Măsurile necesare pentru punerea în aplicare a prezentului regulament vor fi adoptate în conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de definire a modalităților de exercitare a competențelor de executare conferite Comisiei (8).

(18)

Este necesar ca statele membre să determine sancțiunile care se aplică în cazul unor încălcări ale dispozițiilor din prezentul regulament. Statele membre pot să prevadă că un fabricant care încalcă dispozițiile articolului 27 este pasibil de o amendă a cărei valoare reprezintă de zece ori valoarea comercială a transportului care nu este conform cu articolul menționat anterior.

(19)

Directivele 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE și 87/94/CEE ar trebui abrogate,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

TITLUL I

DISPOZIȚII GENERALE

CAPITOLUL I

Domeniu de aplicare și definiții

Articolul 1

Domeniu de aplicare

Prezentul regulament se aplică produselor care sunt introduse pe piață ca îngrășăminte și sunt marcate cu mențiunea „îngrășământ CE”.

Articolul 2

Definiții

În înțelesul prezentului regulament:

(a)

„îngrășământ” înseamnă un material a cărui funcție principală este aportul de substanțe nutritive plantelor;

(b)

„nutrient principal” înseamnă exclusiv azotul, fosforul și potasiul;

(c)

„nutrient secundar” înseamnă calciu, magneziu, sodiu și sulf;

(d)

„oligoelemente” înseamnă bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc, esențiale pentru creșterea plantelor, dar în cantități reduse față de cantitățile de nutrienți principali și secundari;

(e)

„îngrășământ anorganic” înseamnă un îngrășământ ai cărui nutrienți declarați se găsesc sub formă de minerale obținute prin extracție sau prin procedee industriale fizice și/sau chimice. Cianamida de calciu, ureea și produsele sale de condensare sau de asociere, precum și îngrășămintele care conțin oligoelemente chelate sau complexate pot fi clasate, prin convenție, în categoria îngrășămintelor anorganice;

(f)

„oligoelement chelat” înseamnă un oligoelement care este legat de una dintre moleculele organice enumerate la secțiunea E.3.1 din anexa I;

(g)

„oligoelement complexat” înseamnă un oligoelement care este legat de una dintre moleculele organice enumerate la secțiunea E.3.2 din anexa I;

(h)

„tip de îngrășământ” înseamnă îngrășăminte care au o denumire de tip comună, prevăzută la anexa I;

(i)

„îngrășământ simplu” înseamnă un îngrășământ azotat, fosfatat sau potasic care conține, într-o proporție care trebuie declarată, doar unul dintre nutrienții principali;

(j)

„îngrășământ compus” înseamnă un îngrășământ care conține, într-o proporție care trebuie declarată, cel puțin doi nutrienți principali și care a fost obținut printr-o reacție chimică sau prin amestec sau combinația acestora;

(k)

„îngrășământ complex” înseamnă un îngrășământ compus, obținut printr-o reacție chimică, prin soluție sau, în stare solidă, prin granulare, care conține, într-o proporție care trebuie declarată, cel puțin doi nutrienți principali. În stare solidă, fiecare granulă conține toți nutrienții în compoziția declarată;

(l)

„îngrășământ de amestec” înseamnă un îngrășământ obținut prin amestecarea uscată a diferitelor îngrășăminte, fără nici o reacție chimică;

(m)

„îngrășământ foliar” înseamnă un îngrășământ destinat aplicării pe frunzișul plantelor în vederea absorbției foliare a nutrienților;

(n)

„îngrășământ lichid” înseamnă un îngrășământ în suspensie sau în soluție;

(o)

„îngrășământ în soluție” înseamnă un îngrășământ lichid care nu conține particule solide;

(p)

„îngrășământ în suspensie” înseamnă îngrășământ bifazic în care particulele solide sunt menținute în suspensie în faza lichidă;

(q)

„declarație” înseamnă menționarea cantității de nutrienți, inclusiv a formei și a solubilității lor, garantate cu toleranțele prevăzute;

(r)

„conținut declarat” înseamnă conținutul menționat pentru un element sau un oxid al acestuia, pe eticheta unui îngrășământ CE sau pe documentul de însoțire, în temeiul legislației comunitare;

(s)

„toleranță” înseamnă abaterea autorizată a valorii măsurate față de valoarea declarată a conținutului de nutrienți;

(t)

„standard european” înseamnă un standard CEN (Comitetul European pentru Standardizare) care a fost recunoscut oficial de către Comunitate și al cărui număr de referință a fost publicat în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene;

(u)

„ambalaj” înseamnă un recipient care poate fi sigilat, utilizat pentru conservarea, protejarea, manipularea și distribuirea îngrășămintelor, cu o capacitate maximă de 1 000 kg;

(v)

„îngrășământ vrac” înseamnă un îngrășământ care nu este ambalat conform prevederilor prezentului regulament;

(w)

„introducere pe piață” înseamnă furnizarea, cu titlu oneros sau gratuit, a unui îngrășământ sau depozitarea în vederea furnizării. Importul unui îngrășământ pe teritoriul vamal al Comunității Europene este considerat o formă de introducere pe piață;

(x)

„fabricant” înseamnă persoana fizică sau juridică care răspunde pentru introducerea pe piață a unui îngrășământ; sunt considerați fabricanți în special producătorii, importatorii, ambalatorii care operează pe cont propriu sau orice persoană care schimbă caracteristicile unui îngrășământ. Cu toate acestea, un distribuitor care nu schimbă caracteristicile îngrășământului nu este considerat fabricant.

CAPITOLUL II

Introducere pe piață

Articolul 3

Îngrășământ CE

Orice îngrășământ care aparține unuia dintre tipurile de îngrășăminte menționate în anexa I și care îndeplinește condițiile prevăzute de prezentul regulament poate avea mențiunea „îngrășământ CE”.

Mențiunea „îngrășământ CE” nu poate fi utilizată pentru un îngrășământ care nu este conform cu prezentul regulament.

Articolul 4

Stabilirea în Comunitate

Fabricantul este stabilit în Comunitate și este responsabil de conformitatea „îngrășământului CE” cu dispozițiile prezentului regulament.

Articolul 5

Libera circulație

(1)   Fără a aduce atingere articolului 15 și altor reglementări comunitare, statele membre nu pot să interzică, să limiteze sau să obstrucționeze, din motive legate de compoziția, identificarea, etichetarea sau ambalarea sau de alte dispoziții din prezentul regulament, introducerea pe piață a îngrășămintelor marcate „îngrășământ CE” care sunt conforme cu dispozițiile prezentului regulament.

(2)   Îngrășămintele marcate „îngrășământ CE” în conformitate cu prezentul regulament circulă liber în Comunitate.

Articolul 6

Mențiuni obligatorii

(1)   Pentru a se conforma cerințelor din articolul 9, statele membre pot să impună ca menționarea conținutului de azot, fosfor și potasiu din îngrășămintele introduse pe piețele lor să se facă după cum urmează:

(a)

azot, numai în forma elementară (N) și/sau

(b)

fosfor și potasiu, numai în forma elementară (P, K) sau

(c)

fosfor și potasiu, numai ca oxizi (P2O5, K2O) sau

(d)

simultan fosfor și potasiu, atât în formă elementară, cât și ca oxizi.

În cazul în care se optează să se menționeze conținutul de fosfor și de potasiu sub formă de elemente, toate mențiunile din anexe la forma de oxizi se interpretează ca fiind în forma elementară, iar valorile numerice se convertesc cu ajutorul următorilor factori:

(a)

fosfor (P) = anhidridă fosforică (P2O5) × 0,436;

(b)

potasiu (K) = oxid de potasiu (K2O) × 0,830.

(2)   Statele membre pot impune ca menționarea conținutului de calciu, magneziu, sodiu și sulf din îngrășămintele cu nutrienți secundari și, în cazul în care sunt îndeplinite condițiile prevăzute la articolul 17, din îngrășămintele cu nutrienți principali introduse pe piețele lor, să fie exprimate astfel:

(a)

sub formă de oxid (CaO, MgO, Na2O, SO3) sau

(b)

în formă elementară (Ca, Mg, Na, S) sau

(c)

în ambele forme.

Pentru transformarea conținutului de oxid de calciu, oxid de magneziu, oxid de sodiu și anhidridă sulfurică în conținut de calciu, magneziu, sodiu și sulf, se utilizează următorii factori:

(a)

calciu (Ca) = oxid de calciu (CaO) × 0,715;

(b)

magneziu (Mg) = oxid de magneziu (MgO) × 0,603;

(c)

sodiu (Na) = oxid de sodiu (Na2O) × 0,742;

(d)

sulf (S) = anhidridă sulfurică (SO3) × 0,400.

Valoarea reținută pentru declarație este valoarea rotunjită la zecimala cea mai apropiată atât în cazul în care conținutul se exprimă sub formă de oxizi, cât și în cazul în care se exprimă în forma elementară.

(3)   Statele membre nu pot împiedica introducerea pe piață a unui „îngrășământ CE” etichetat în cele două forme menționate la alineatele (1) și (2).

(4)   Conținutul de unul sau mai multe dintre oligoelementele bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden sau zinc al îngrășămintelor CE din tipurile de îngrășăminte enumerate în secțiunile A, B, C și D din anexa I se declară în cazul în care sunt îndeplinite cumulativ următoarele condiții:

(a)

oligoelementele se adaugă și se prezintă în cantități cel puțin egale cu cele specificate în secțiunile E.2.2 și E.2.3 din anexa I;

(b)

„îngrășământul CE” îndeplinește în continuare cerințele din secțiunile A, B, C și D din anexa I.

(5)   În cazul în care oligoelementele reprezintă componente obișnuite ale materiilor prime utilizate pentru aportul de nutrienți principali (N, P, K) și secundari (Ca, Mg, Na, S), ele pot fi declarate, cu condiția să fie prezente în cantități cel puțin egale cu cele specificate în secțiunile E.2.2 și E.2.3 din anexa I.

(6)   Conținutul de oligoelemente se declară după cum urmează:

(a)

pentru îngrășămintele din tipurile de îngrășăminte enumerate în secțiunea E.1 din anexa I, în conformitate cu cerințele menționate la coloana 6 din secțiunea în cauză;

(b)

pentru amestecurile de îngrășăminte menționate la litera (a) care conțin cel puțin două oligoelemente diferite și corespund cerințelor din secțiunea E.2.1 din anexa I, precum și pentru îngrășămintele din tipurile de îngrășăminte enumerate în secțiunile A, B, C și D din anexa I, se indică:

(i)

conținutul total exprimat procentual din masa îngrășământului;

(ii)

conținutul solubil în apă, exprimat procentual din masa îngrășământului, în cazul în care conținutul solubil este cel puțin egal cu jumătate din conținutul total.

În cazul în care un oligoelement este integral solubil în apă, se declară exclusiv conținutul solubil în apă.

În cazul în care un oligoelement este legat chimic de o moleculă organică, conținutul de acest oligoelement al îngrășământului se declară imediat după conținutul solubil în apă, procentual din masa produsului, urmat de expresia „chelat cu” sau „complexat cu” și denumirea moleculei organice prezentată în secțiunea E.3 din anexa I. Denumirea moleculei organice poate fi înlocuită cu abrevierea sa.

Articolul 7

Identificare

(1)   Fabricantul furnizează îngrășămintele CE însoțite de mențiunile de identificare enumerate la articolul 9.

(2)   În cazul în care îngrășămintele sunt ambalate, mențiunile de identificare în cauză apar pe ambalaje sau pe etichetele lipite pe ambalaje. În cazul în care îngrășămintele sunt în vrac, mențiunile în cauză apar pe documentele de însoțire.

Articolul 8

Trasabilitate

Fără a aduce atingere articolului 26 alineatul (3), fabricantul păstrează dosarele privind originea îngrășămintelor CE pentru a asigura trasabilitatea acestora. Dosarele în cauză se pun la dispoziția statelor membre în vederea inspectării, pe întreaga durată de introducere de piață a îngrășământului și pentru o perioadă suplimentară de doi ani de la încheierea perioadei de furnizare.

Articolul 9

Mențiuni

(1)   Fără a aduce atingere altor reglementări comunitare, ambalajele, etichetele și documentele de însoțire prevăzute la articolul 7 se marchează cu următoarele mențiuni:

(a)

identificarea obligatorie:

mențiunea „ÎNGRĂȘĂMÂNT CE”, cu litere majuscule;

dacă există, denumirea tipului de îngrășământ, în conformitate cu anexa I;

pentru îngrășămintele de amestec, mențiunea „de amestec” după denumirea tipului de îngrășământ;

mențiunile suplimentare prevăzute la articolul 19, 21 sau 23;

nutrienții sunt indicați atât prin denumirea lor literală, cât și prin simbolul lor chimic, precum azot (N), fosfor (P), anhidridă fosforică (P2O5), potasiu (K), oxid de potasiu (K2O), calciu (Ca), oxid de calciu (CaO), magneziu (Mg), oxid de magneziu (MgO), sodiu (Na), oxid de sodiu (Na2O), sulf (S), anhidridă sulfurică (SO3), bor (B), cupru (Cu), cobalt (Co), fier (Fe), mangan (Mn), molibden (Mo), zinc (Z);

în cazul în care îngrășământul conține oligoelemente care sunt, integral sau parțial, legate chimic de o moleculă organică, denumirea oligoelementului este urmată de unul dintre următoarele calificative:

(i)

„chelat cu…” (denumirea sau abrevierea agentului de chelare, conform secțiunii E.3.1 din anexa I);

(ii)

„complexat cu…” (denumirea agentului de complexare conform secțiunii E.3.2 din anexa I);

oligoelementele prezente în îngrășământ, enumerate în ordinea alfabetică a simbolurilor lor chimice: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn;

instrucțiunile specifice de utilizare pentru produsele enumerate în secțiunile E.1 și E.2 din anexa I;

cantitățile de îngrășăminte lichide, exprimate în masă. Indicarea cantităților de îngrășăminte lichide în volum sau în masă pe volum (kilograme pe hectolitru sau grame pe litru) este facultativă;

masa netă sau brută și, facultativ, volumul pentru îngrășămintele lichide. În cazul în care se indică masa brută, se menționează alături și tara, în masă;

denumirea sau denumirea socială și adresa fabricantului;

(b)

identificarea facultativă:

mențiunile enumerate la anexa I;

instrucțiunile de depozitare și manipulare și, pentru îngrășămintele care nu sunt enumerate la anexa I secțiunile E.1 și E.2, instrucțiuni specifice de utilizare a îngrășământului;

indicații privind dozele și condițiile de utilizare adecvate pentru condițiile de sol și de cultură în care se utilizează îngrășământul;

marca fabricantului și denumirea comercială a produsului.

Mențiunile de identificare prevăzute la litera (b) nu trebuie să contravină celor prevăzute la litera (a) și trebuie să fie separate clar de cele din urmă.

(2)   Toate mențiunile prevăzute la alineatul (1) trebuie să fie clar separate de alte informații care apar pe ambalaje, etichete și documentele de însoțire.

(3)   Îngrășămintele lichide nu pot fi introduse pe piață decât dacă fabricantul oferă instrucțiuni suplimentare corespunzătoare, în special cu privire la temperatura de depozitare și prevenirea accidentelor în cursul depozitării.

(4)   Normele de aplicare a prezentului articol se adoptă în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 32 alineatul (2).

Articolul 10

Etichetare

(1)   Etichetele sau indicațiile imprimate pe ambalaj care conțin mențiunile prevăzute la articolul 9 se plasează într-un loc ușor vizibil. Etichetele se fixează pe ambalaj sau pe sistemul său de închidere. În cazul în care sistemul de închidere constă într-un sigiliu, acesta trebuie marcat cu denumirea sau marca ambalatorului.

(2)   Mențiunile prevăzute la alineatul (1) trebuie să fie și să rămână indelebile și ușor lizibile.

(3)   În cazul îngrășămintelor în vrac menționate la articolul 7 alineatul (2) teza a doua, un exemplar din documentele de însoțire care conțin mențiunile de identificare trebuie să însoțească mărfurile și să fie disponibil organismelor de control.

Articolul 11

Limbi

Eticheta, mențiunile înscrise pe ambalaj sau în documentele de însoțire trebuie să fie redactate cel puțin în limba sau limbile naționale ale statului membru pe teritoriul căruia se comercializează îngrășământul CE.

Articolul 12

Ambalaj

În cazul îngrășămintelor CE ambalate, ambalajul trebuie închis astfel încât sau cu un astfel de dispozitiv încât, la deschiderea ambalajului, dispozitivul de închidere, sigiliul sau ambalajul însuși să fie deteriorat iremediabil. Este permisă utilizarea sacilor cu valvă.

Articolul 13

Toleranțe

(1)   Conținutul de nutrienți al îngrășămintelor CE trebuie să se încadreze în toleranțele prevăzute la anexa II. Toleranțele în cauză sunt prevăzute pentru a ține seama de variațiile de fabricație, la prelevarea probelor și analize.

(2)   Fabricantul nu trebuie să profite sistematic de toleranțele definite la anexa II.

(3)   Nu este permisă nici o toleranță față de conținuturile minime și maxime menționate la anexa I.

Articolul 14

Cerințe privind îngrășămintele

Un tip de îngrășăminte este inclus în anexa I exclusiv în cazul în care:

(a)

asigură în mod eficient un aport de nutrienți;

(b)

există modalități adecvate de prelevare de probe, metode de analiză și, dacă este necesar, de testare;

(c)

în condiții normale de utilizare, nu are efecte negative asupra sănătății oamenilor sau a plantelor, asupra sănătății animale sau asupra mediului.

Articolul 15

Clauză de salvgardare

(1)   În cazul în care un stat membru are motive justificate să considere că un anumit îngrășământ CE, chiar dacă este conform cu dispozițiile prezentului regulament, prezintă riscuri pentru siguranța și sănătatea oamenilor, sănătatea animală sau sănătatea plantelor sau pentru mediu, el poate interzice temporar sau poate impune condiții speciale pentru introducerea pe piață a îngrășământului în cauză pe teritoriul său. Statul membru în cauză informează de îndată celelalte state membre și Comisia cu privire la acest lucru, motivându-și decizia.

(2)   Comisia ia o decizie în această privință, în termen de 90 de zile de la primirea informațiilor, conform procedurii prevăzute la articolul 32 alineatul (2).

(3)   Dispozițiile din prezentul regulament nu împiedică adoptarea de către Comisie sau de către un stat membru a unor măsuri, justificate din motive de siguranță publică, pentru a interzice, restricționa sau împiedica introducerea pe piață a îngrășămintelor CE.

TITLUL II

DISPOZIȚII APLICABILE ANUMITOR TIPURI DE ÎNGRĂȘĂMINTE

CAPITOLUL I

Îngrășăminte anorganice cu nutrienți principali

Articolul 16

Domeniu de aplicare

Prezentul capitol se aplică pentru îngrășămintele anorganice solide sau lichide, simple sau compuse, cu nutrienți principali, inclusiv celor care conțin nutrienți secundari și/sau oligoelemente, cu un conținut minim de nutrienți stabilit de secțiunile A, B, C, E.2.2 sau E.2.3 din anexa I.

Articolul 17

Declararea nutrienților secundari din îngrășămintele care conțin nutrienți principali

Se poate declara conținutul de calciu, magneziu, sodiu și sulf, ca nutrienți secundari, din îngrășămintele CE din tipurile de îngrășăminte enumerate la secțiunile A, B și C din anexa I, cu condiția ca elementele în cauză să fie prezente cel puțin în cantitățile minime de mai jos:

(a)

2 % oxid de calciu (CaO), adică 1,4 % Ca;

(b)

2 % oxid de magneziu (MgO), adică 1,2 % Mg;

(c)

3 % oxid de sodiu (Na2O), adică 2,2 % Na;

(d)

5 % anhidridă sulfurică (SO3), adică 2 % S.

În acest caz, denumirea tipului de îngrășământ se completează cu mențiunile suplimentare prevăzute la articolul 19 alineatul (2) punctul (ii).

Articolul 18

Calciu, magneziu, sodiu și sulf

(1)   Conținutul de magneziu, sodiu și sulf al îngrășămintelor enumerate la secțiunile A, B și C din anexa I se declară într-una dintre următoarele modalități:

(a)

conținutul total exprimat în procente din masa îngrășământului;

(b)

conținutul total și conținutul solubil în apă, exprimate în procente din masa îngrășământului, în cazul în care conținutul solubil în apă este cel puțin egal cu un sfert din conținutul total;

(c)

în cazul în care un element este complet solubil în apă, se declară exclusiv conținutul solubil în apă, în procente de masă.

(2)   Cu excepția cazurilor pentru care anexa I conține dispoziții contrare, conținutul de calciu se declară exclusiv în cazul în care este solubil în apă; se exprimă în procente din masa îngrășământului.

Articolul 19

Identificare

(1)   În plus față de mențiunile obligatorii de identificare prevăzute la articolul 9 alineatul (1) litera (a), se indică mențiunile prevăzute la alineatele (2), (3), (4), (5) și (6) din prezentul articol.

(2)   Pentru îngrășămintele compuse, după denumirea tipului de îngrășământ se adaugă următoarele mențiuni:

(i)

simbolurile chimice ale nutrienților secundari declarați, între paranteze, după simbolurile nutrienților principali;

(ii)

cifrele indicând conținutul de nutrienți principali. Conținutul de nutrienți secundari declarați se menționează, între paranteze, după conținutul de nutrienți principali.

(3)   Denumirea tipului de îngrășământ este urmată doar de cifrele ce arată conținutul de nutrienți principali și secundari.

(4)   În cazul în care se declară oligoelemente, se include mențiunea „conține oligoelemente” sau mențiunea „conține” urmată de denumirea sau denumirile oligoelementelor prezente și de simbolurile lor chimice.

(5)   Conținutul declarat de nutrienți principali și secundari se menționează, în procente de masă, ca număr întreg sau, dacă este cazul, atunci când există o metodă adecvată de analiză, cu o zecimală.

Pentru îngrășămintele care conțin mai mulți nutrienți declarați, nutrienții principali se menționează în următoarea ordine: N, P2O5 și/sau P, K2O și/sau K, iar nutrienții secundari în următoarea ordine: CaO și/sau Ca, MgO și/sau Mg, Na2O și/sau Na, SO3 și/sau S.

Pentru conținutul declarat de oligoelemente se specifică denumirea și simbolul chimic ale fiecărui oligoelement, cu precizarea procentului de masă conform secțiunilor E.2.2 și E.2.3 din anexa I, precum și solubilitățile.

(6)   Formele și solubilitățile nutrienților se exprimă, de asemenea, în procent din masa îngrășământului, cu excepția cazului în care anexa I specifică explicit o altă modalitate de menționare.

Numerele se dau cu o zecimală, cu excepția cazului oligoelementelor, pentru care numărul de zecimale este prevăzut în secțiunile E.2.2 și E.2.3 din anexa I.

CAPITOLUL II

Îngrășăminte anorganice cu nutrienți secundari

Articolul 20

Domeniu de aplicare

Prezentul capitol se aplică pentru îngrășămintele anorganice solide sau lichide cu nutrienți secundari, inclusiv celor care conțin oligoelemente, având un conținut minim de nutrienți secundari corespunzător valorilor prevăzute la secțiunile D, E.2.2 și E.2.3 din anexa I.

Articolul 21

Identificare

(1)   În afara mențiunilor obligatorii de identificare prevăzute la articolul 9 alineatul (1) litera (a), se indică mențiunile prevăzute la alineatele (2), (3), (4) și (5) din prezentul articol.

(2)   În cazul în care se declară oligoelemente, se include mențiunea „conține oligoelemente” sau mențiunea „conține” urmată de denumirea sau denumirile oligoelementelor prezente și de simbolurile lor chimice.

(3)   Conținutul declarat de nutrienți secundari se indică, în procente de masă, ca număr întreg sau, dacă este cazul, atunci când există o metodă adecvată de analiză, cu o zecimală.

În cazul în care există mai mulți nutrienți secundari, aceștia se indică în următoarea ordine:

 

CaO și/sau Ca, MgO și/sau Mg, Na2O și/sau Na, SO3 și/sau S.

Pentru conținutul declarat de oligoelemente, se specifică denumirea și simbolul chimic ale fiecărui oligoelement, precizând procentul de masă conform secțiunilor E.2.2 și E.2.3 din anexa I, precum și solubilitățile.

(4)   Formele și solubilitățile nutrienților se exprimă, de asemenea, în procent din masa îngrășământului, cu excepția cazului în care anexa I specifică explicit o altă modalitate de indicare.

Numerele se dau cu o zecimală, cu excepția cazului oligoelementelor, pentru care numărul de zecimale este prevăzut la secțiunile E.2.2 și E.2.3 din anexa I.

(5)   Cu excepția cazurilor pentru care anexa I conține dispoziții contrare, conținutul de calciu se declară numai dacă este solubil în apă; se exprimă în procente din masa îngrășământului.

CAPITOLUL III

Îngrășăminte anorganice cu oligoelemente

Articolul 22

Domeniu de aplicare

Prezentul capitol se aplică îngrășămintelor anorganice solide sau lichide cu oligoelemente, cu un conținut minim de nutrienți, corespunzător valorilor prevăzute la secțiunile E.1 și E.2.1 din anexa I.

Articolul 23

Identificare

(1)   În plus față de mențiunile obligatorii de identificare prevăzute la articolul 9 alineatul (1) litera (a), se indică mențiunile prevăzute la alineatele (2), (3), (4) și (5) din prezentul articol.

(2)   În cazul în care îngrășământul conține mai multe oligoelemente, se indică denumirea „amestec de oligoelemente”, urmată de denumirea și simbolul chimic al oligoelementelor prezente.

(3)   Pentru îngrășămintele care conțin un singur oligoelement (secțiunea E.1 din anexa I), conținutul declarat de oligoelemente se indică, în procent de masă, ca număr întreg sau, dacă este cazul, cu o zecimală.

(4)   Formele și solubilitățile oligoelementelor se exprimă ca procente din masa îngrășământului, cu excepția cazului în care anexa I specifică explicit o altă modalitate de indicare.

Pentru oligoelemente, numărul de zecimale este prevăzut la anexa E.2.1 din anexa I.

(5)   În ceea ce privește produsele menționate la secțiunile E.1 și E.2.1 din anexa I, pe etichetă și pe documentele de însoțire se indică următoarea mențiune, sub declarațiile obligatorii sau facultative:

„A se utiliza exclusiv în caz de necesitate recunoscută. A nu se depăși dozele adecvate.”

Articolul 24

Ambalaj

Îngrășămintele CE care intră sub incidența prezentului capitol se ambalează.

CAPITOLUL IV

Îngrășăminte pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot

Articolul 25

Domeniu de aplicare

În sensul prezentului capitol, îngrășămintele pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot, simple sau compuse, sunt produse pe bază de azotat de amoniu fabricate pentru a fi utilizate ca îngrășăminte care conțin peste 28 % din greutate azot provenind din azotat de amoniu.

Acest tip de îngrășăminte poate conține substanțe anorganice sau inerte.

Substanțele care sunt utilizate la fabricarea acestui tip de îngrășăminte nu trebuie să îi amplifice sensibilitatea termică sau rezistența la detonare.

Articolul 26

Măsuri și controale de siguranță

(1)   Fabricantul se asigură că îngrășămintele simple pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot sunt conforme cu dispozițiile prevăzute la secțiunea 1 din anexa III.

(2)   În cursul controalelor oficiale privind îngrășămintele simple pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot prevăzute de prezentul capitol, metodele de control, de analiză și de testare se aplică în conformitate cu dispozițiile prevăzute la secțiunea 3 din anexa III.

(3)   Pentru a se asigura trasabilitatea îngrășămintelor CE pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot introduse pe piață, fabricantul păstrează dosarele privind denumirea și adresa locațiilor în care au fost produse îngrășământul în cauză și principalele sale componente, precum și denumirea și adresa operatorilor locațiilor respective. Dosarele respective sunt la dispoziția statelor membre pentru inspecție, pe întreaga durată de introducere pe piață a îngrășământului și pentru o perioadă suplimentară de doi ani de la data la care s-a încheiat furnizarea.

Articolul 27

Test de rezistență la detonare

Fără a aduce atingere măsurilor prevăzute la articolul 26, fabricantul se asigură că toate tipurile de îngrășăminte CE pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot introduse pe piață sunt supuse cu succes testului de rezistență la detonare descris în secțiunile 2, 3 (metoda 1, punctul 3) și 4 din anexa III la prezentul regulament. Testul respectiv trebuie efectuat de unul dintre laboratoarele autorizate menționate la articolul 30 alineatul (1) sau la articolul 33 alineatul (1). Fabricantul prezintă rezultatele testului autorității competente din statul membru în cauză cu cel puțin cinci zile înainte de introducerea pe piață a îngrășământului sau cu cel puțin cinci zile înainte de sosirea îngrășământului la frontiera Comunității Europene pentru importuri. Fabricantul continuă să garanteze că toate livrările din îngrășământul introdus pe piață pot trece cu succes testul menționat.

Articolul 28

Ambalaj

Îngrășămintele pe bază de azotat de amoniu cu un conținut ridicat de azot se pun la dispoziția utilizatorului final numai ambalate.

TITLUL III

EVALUAREA CONFORMITĂȚII ÎNGRĂȘĂMINTELOR

Articolul 29

Măsuri de control

(1)   Statele membre pot supune îngrășămintele marcate „îngrășământ CE” unor controale oficiale, în vederea verificării conformității lor cu prezentul regulament.

Statele membre pot să impună taxe care să nu fie mai mari decât costurile testelor necesare în cadrul măsurilor de control, fără ca acest lucru să oblige fabricanții să repete testele ori să plătească pentru repetarea testelor, atunci când primul test s-a efectuat de către un laborator care îndeplinește condițiile prevăzute la articolul 30, iar testul a stabilit conformitatea îngrășămintelor respective.

(2)   Statele membre se asigură că, la controalele oficiale privind îngrășămintele CE care fac parte din tipurile de îngrășăminte enumerate la anexa I, prelevarea de probe și analizele se efectuează în conformitate cu metodele descrise la anexele III și IV.

(3)   Respectarea dispozițiilor din prezentul regulament în ceea ce privește conformitatea cu tipurile de îngrășăminte, precum și respectarea conținutului declarat de nutrienți și/sau cu ocazia controalelor oficiale se pot stabili numai prin utilizarea modalităților de prelevare de probe și de analiză stabilite în conformitate cu anexele III și IV și pe baza toleranțelor menționate la anexa II.

(4)   Metodele de măsurare, modalitățile de prelevare de probe și metodele de analiză se adaptează și se actualizează conform procedurii menționate la articolul 32 alineatul (2), utilizând, ori de câte ori este posibil, standarde europene. Aceeași procedură se aplică la adoptarea normelor de aplicare necesare pentru precizarea măsurilor de control prevăzute în temeiul prezentului articol și al articolelor 8, 26 și 27 din prezentul regulament. Normele respective se referă în special la frecvența cu care trebuie efectuate testele, precum și la măsurile menite să garanteze că îngrășământul introdus pe piață este identic cu îngrășământul testat.

Articolul 30

Laboratoare

(1)   Comisiei i se notifică de către statele membre lista laboratoarelor autorizate de pe teritoriul lor care au competența de a furniza serviciile necesare pentru verificarea conformității îngrășămintelor CE cu prevederile din prezentul regulament. Laboratoarele în cauză trebuie să respecte standardele menționate la secțiunea B din anexa V. Notificarea se face până la 11 iunie 2004 și la fiecare modificare ulterioară.

(2)   Comisia publică lista laboratoarelor autorizate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

(3)   În cazul în care un stat membru are motive întemeiate să considere că un laborator autorizat nu respectă standardele menționate la alineatul (1), statul membru în cauză ridică această problemă în cadrul comitetului prevăzut la articolul 32. În cazul în care comitetul este de acord că laboratorul în cauză nu respectă standardele, Comisia retrage numele acestuia de pe lista menționată la alineatul (2).

(4)   Comisia adoptă o decizie în această privință în termen de 90 de zile de la data primirii informațiilor în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 32 alineatul (2).

(5)   Comisia publică lista modificată în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

TITLUL IV

DISPOZIȚII FINALE

CAPITOLUL I

Adaptarea anexelor

Articolul 31

Noi îngrășăminte CE

(1)   Introducerea unui nou tip de îngrășământ în anexa I la prezentul regulament se adoptă în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 32 alineatul (2).

(2)   Un fabricant sau un reprezentant al acestuia care dorește să propună un nou tip de îngrășământ pentru includerea în anexa I și care trebuie să constituie în acest sens un dosar tehnic va face aceasta pe baza documentelor tehnice prevăzute la secțiunea A din anexa V.

(3)   Modificările necesare pentru adaptarea anexelor la progresul tehnic se adoptă conform procedurii prevăzute la articolul 32 alineatul (2).

Articolul 32

Procedura comitetului

(1)   Comisia este asistată de un comitet.

(2)   În cazul în care se face trimitere la prezentul alineat, se aplică articolele 5 și 7 din Decizia 1999/468/CE, cu respectarea dispozițiilor articolului 8 din decizia în cauză.

Perioada prevăzută la articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabilește la trei luni.

(3)   Comitetul își stabilește propriul regulament de procedură.

CAPITOLUL II

Dispoziții tranzitorii

Articolul 33

Laboratoare competente

(1)   Fără a aduce atingere dispozițiilor din articolul 30 alineatul (1), statele membre pot să aplice în continuare, pentru o perioadă tranzitorie care se încheie la 11 decembrie 2007, dispoziții de drept intern pentru a autoriza laboratoarele care au competența de a furniza serviciile necesare pentru verificarea conformității îngrășămintelor CE cu dispozițiile prezentului regulament.

(2)   Comisiei i se notifică de către statele membre lista laboratoarelor în cauză, cu precizări privind sistemul lor de autorizare. Notificarea se face până la 11 iunie 2004 și la fiecare modificare ulterioară.

Articolul 34

Ambalaj și etichetare

Sub rezerva dispozițiilor din articolul 35 alineatul (1), mențiunile, ambalajele și documentele de însoțire ale îngrășămintelor CE care intră sub incidența directivelor anterioare pot fi utilizate în continuare până la 11 iunie 2005.

CAPITOLUL III

Dispoziții finale

Articolul 35

Directive abrogate

(1)   Directivele 76/116/CEE, 77/535/CEE, 80/876/CEE și 87/94/CEE se abrogă.

(2)   Trimiterile la directivele abrogate se înțeleg ca trimiteri la prezentul regulament. În special, derogările prevăzute la articolul 7 din Directiva 76/116/CEE acordate de către Comisie în temeiul articolului 95 alineatul (6) din tratat se înțeleg ca derogări de la articolul 5 din prezentul regulament și continuă să producă efecte fără a aduce atingere intrării în vigoare a prezentului regulament. Până la adoptarea sancțiunilor prevăzute la articolul 36, statele membre aplică în continuare sancțiunile prevăzute pentru încălcarea dispozițiilor de drept intern de punere în aplicare a directivelor enumerate la alineatul (1).

Articolul 36

Sancțiuni

Statele membre stabilesc regimul de sancțiuni aplicabil pentru nerespectarea dispozițiilor din prezentul regulament și iau toate măsurile necesare pentru a asigura punerea sa în aplicare. Sancțiunile prevăzute trebuie să fie efective, proporționale și disuasive.

Articolul 37

Dispoziții interne

Comisiei i se notifică până la 11 iunie 2005 de către statele membre toate dispozițiile de drept intern adoptate în temeiul articolului 6 alineatele (1) și (2), al articolului 29 alineatul (1) și al articolului 36 din prezentul regulament și i se notifică de îndată orice modificare ulterioară a dispozițiilor în cauză.

Articolul 38

Intrare în vigoare

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene, cu excepția articolului 8 și a articolului 26 alineatul (3), care intră în vigoare la 11 iunie 2005.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Luxemburg, 13 octombrie 2003.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

G. ALEMANNO


(1)  JO C 51 E, 26.2.2002, p. 1 și JO C 227 E, 24.9.2002, p. 503.

(2)  JO C 80, 3.4.2002, p. 6.

(3)  Avizul Parlamentului European din 10 aprilie 2002 (JO C 127 E, 29.5.2002, p. 160), Poziția comună a Consiliului din 14 aprilie 2003 (JO C 153 E, 1.7.2003, p. 56) și Decizia Parlamentului European din 2 septembrie 2003 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial).

(4)  JO L 24, 30.1.1976, p. 21, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 98/97/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 18, 23.1.1999, p. 60).

(5)  JO L 250, 23.9.1980, p. 7, astfel cum a fost modificată prin Directiva 97/63/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 335, 6.12.1997, p. 15).

(6)  JO L 38, 7.2.1987, p. 1, astfel cum a fost modificată prin Directiva 88/126/CEE (JO L 63, 9.3.1988, p. 12).

(7)  JO L 213, 22.8.1977, p. 1, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 95/8/CE (JO L 86, 20.4.1995, p. 41).

(8)  JO L 184, 17.7.1999, p. 23.


CUPRINS

ANEXA I – Lista tipurilor de îngrășăminte CE

A. Îngrășăminte anorganice simple cu nutrienți principali …

A.1. Îngrășăminte cu azot …

A.2. Îngrășăminte fosfatate …

A.3. Îngrășăminte cu potasiu …

B. Îngrășăminte anorganice complexe cu nutrienți principali …

B.1. Îngrășăminte NPK …

B.2. Îngrășăminte NP …

B.3. Îngrășăminte NK …

B.4. Îngrășăminte PK …

C. Îngrășăminte anorganice lichide …

C.1. Îngrășăminte lichide simple …

C.2. Îngrășăminte lichide complexe …

D. Îngrășăminte anorganice cu nutrienți secundari …

E. Îngrășăminte anorganice cu oligoelemente …

E.1. Îngrășăminte cu un singur oligoelement declarat …

E.1.1. Bor …

E.1.2. Cobalt …

E.1.3. Cupru …

E.1.4. Fier …

E.1.5. Mangan …

E.1.6. Molibden …

E.1.7. Zinc …

E.2. Concentrații minime de oligoelemente, în procent de masă de îngrășământ …

E.3. Lista substanțelor organice autorizate pentru chelarea și complexarea oligoelementelor …

ANEXA II – Toleranțe

1. Îngrășăminte anorganice simple cu nutrienți principali – valori absolute în procent de masă exprimate ca N, P2O5, K2O, MgO, Cl …

2. Îngrășăminte anorganice complexe cu nutrienți principali …

3. Nutrienți secundari din îngrășăminte …

4. Oligoelemente din îngrășăminte …

ANEXA III – Dispoziții tehnice privind îngrășămintele pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot

1. Caracteristici și limite ale îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot …

2. Descrierea testului de rezistență la detonare privind îngrășămintele pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot …

3. Metode de verificare a respectării limitelor stabilite la anexele III-1 și III-2 …

4. Determinarea rezistenței la detonare …

ANEXA IV — Modalități de prelevare de probe și metode de analiză

A. Modalități de prelevare a probei pentru controlul îngrășămintelor …

1. Obiect și domeniu de aplicare …

2. Agenți autorizați pentru prelevarea probelor …

3. Definiții …

4. Aparatură …

5. Cerințe cantitative …

6. Instrucțiuni privind prelevarea, prepararea și ambalarea probelor …

7. Ambalarea probelor finale …

8. Proces-verbal de prelevare …

9. Destinația probelor …

B. Metode de analiză a îngrășămintelor …

Observații generale …

Dispoziții generale privind metodele de analiză a îngrășămintelor …

Metoda 1 — Prepararea probei în vederea analizei …

Metoda 2 — Azot …

Metoda 2.1 — Determinarea azotului amoniacal …

Metoda 2.2 — Determinarea azotului nitric și amoniacal …

Metoda 2.2.1 — Determinarea azotului nitric și amoniacal după Ulsch …

Metoda 2.2.2 — Determinarea azotului nitric și amoniacal după Arnd …

Metoda 2.2.3 — Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda …

Metoda 2.3 — Determinarea azotului total …

Metoda 2.3.1 — Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați …

Metoda 2.3.2 — Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce conține azotați …

Metoda 2.3.3 — Determinarea azotului total din uree …

Metoda 2.4 — Determinarea azotului cianamidic …

Metoda 2.5 — Determinarea spectrofotometrică a biuretelui din uree …

Metoda 2.6 — Determinarea diferitelor forme de azot din aceeași probă …

Metoda 2.6.1 — Determinarea diferitelor forme de azot dintr-o probă de îngrășământ ce conține azot nitric, azot amoniacal, azot din uree și azot cianamidic …

Metoda 2.6.2 — Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai în formă nitrică și amoniacală și azot din uree …

Metoda 3 — Fosfor …

Metoda 3.1 — Extracții …

Metoda 3.1.1 — Extracția fosforului solubil în acizi minerali …

Metoda 3.1.2 — Extracția fosforului solubil într-o soluție de acid formic 2 % (20 g/l) …

Metoda 3.1.3 — Extracția fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l) …

Metoda 3.1.4 — Extracția fosforului care este solubil în citrat de amoniu neutru …

Metoda 3.1.5 — Extracția în citrat de amoniu alcalin …

Metoda 3.1.5.1 — Extracția fosforului solubil după Petermann la 65 °C …

Metoda 3.1.5.2 — Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă …

Metoda 3.1.5.3 — Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie …

Metoda 3.1.6 — Extracția fosforului solubil în apă …

Metoda 3.2 — Determinarea fosforului extras (metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de chinolină) …

Metoda 4 — Potasiu …

Metoda 4.1 — Determinarea conținutului de potasiu solubil în apă …

Metoda 5 — …

Metoda 6 — Clor …

Metoda 6.1 — Determinarea clorului în absența materialelor organice …

Metoda 7 — Finețea măcinării …

Metoda 7.1 — Determinarea fineții de măcinare (procedura uscată) …

Metoda 7.2 — Determinarea fineții de măcinare a fosfaților naturali moi …

Metoda 8 — Nutrienți secundari …

Metoda 8.1 — Extracția calciului total, a magneziului total, a sodiului total și a sulfului total prezent sub formă de sulfați …

Metoda 8.2 — Extracția sulfului total prezent sub diferite forme …

Metoda 8.3 — Extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați) …

Metoda 8.4 — Extracția sulfului solubil în apă atunci când sulful este prezent sub diferite forme …

Metoda 8.5 — Extracția și determinarea sulfului elementar …

Metoda 8.6 — Determinarea manganometrică a calciului extras după precipitarea sub formă de oxalat …

Metoda 8.7 — Determinarea magneziului prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 8.8 — Determinarea magneziului prin complexometrie …

Metoda 8.9 — Determinarea sulfaților …

Metoda 8.10 — Determinarea sodiului extras …

Metoda 9 — Oligoelemente cu o concentrație de maximum 10 % …

Metoda 9.1 — Extragerea oligoelementelor totale …

Metoda 9.2 — Extragerea oligoelementelor solubile în apă …

Metoda 9.3 — Îndepărtarea compușilor organici din extractele de îngrășăminte …

Metoda 9.4 — Determinarea oligoelementelor în extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică (procedură generală) …

Metoda 9.5 — Determinarea spectrometrică a borului din extractele de îngrășăminte cu azometină-H …

Metoda 9.6 — Determinarea cobaltului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 9.7 — Determinarea cuprului din extractele de îngrășăminte chimice prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 9.8 — Determinarea fierului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 9.9 — Determinarea manganului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 9.10 — Determinarea spectrometrică a molibdenului din extractele de îngrășăminte prin intermediul unui complex cu tiocianat de amoniu …

Metoda 9.11 — Determinarea zincului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 10 — Oligoelemente cu o concentrație mai mare de 10 % …

Metoda 10.1 — Extracția oligoelementelor totale …

Metoda 10.2 — Extracția oligoelementelor solubile în apă …

Metoda 10.3 — Îndepărtarea compușilor organici din extractele de îngrășăminte …

Metoda 10.4 — Determinarea oligoelementelor din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică (procedură generală) …

Metoda 10.5 — Determinarea borului în extractele de îngrășăminte prin intermediul titrării acidimetrice …

Metoda 10.6 — Determinarea cobaltului din extractele de îngrășăminte prin metoda gravimetrică cu 1-nitroso-2-naftol …

Metoda 10.7 — Determinarea cuprului din extractele de îngrășăminte prin metoda titrimetrică …

Metoda 10.8 — Determinarea fierului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică …

Metoda 10.9 — Determinarea manganului din extractele de îngrășăminte prin titrarea permanganatului …

Metoda 10.10 — Determinarea molibdenului din extractele de îngrășăminte prin gravimetria cu 8-hidroxiquinolină …

Metoda 10.11 — Determinarea zincului în extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică …

ANEXA V …

A. Lista documentelor ce trebuie consultate de producători și reprezentanții lor pentru întocmirea unui dosar tehnic pentru un nou tip de îngrășământ care să fie adăugat anexei I la prezentul regulament …

B. Norme de acreditare privind laboratoarele competente să furnizeze serviciile necesare verificării îngrășămintelor CE pentru conformitate cu dispozițiile prezentului regulament și ale anexelor …

ANEXA I

LISTA TIPURILOR DE ÎNGRĂȘĂMINTE „CE”

A.   Îngrășăminte anorganice simple cu nutrienți principali

A.1.   Îngrășăminte azotate

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrient (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrient care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

1(a)

Azotat de calciu (nitrocalcar)

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: azotat de calciu și, eventual, azotat de amoniu

15 % N

Azotul exprimat ca azot total sau ca azot nitric și azot amoniacal. Conținutul maxim de azot amoniacal: 1,5 % N

 

Azot total

Mențiuni opționale:

 

Azot nitric

 

Azot amoniacal

1(b)

Azotat de calciu și magneziu

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: azotat de calciu și azotat de magneziu

13 % N

Azotul exprimat ca azot nitric. Conținutul minim de magneziu sub formă de săruri solubile în apă, exprimat ca oxid de magneziu: 5 % MgO

 

Azot nitric

Oxid de magneziu solubil în apă

1(c)

Azotat de magneziu

Produs obținut pe cale chimică; component principal: azotat de magneziu hexahidrat.

10 % N

Azotul exprimat ca azot nitric

Atunci când este comercializat sub formă de cristale se poate adăuga mențiunea „sub formă cristalizată”.

Azot nitric

Oxid de magneziu solubil în apă

14 % MgO

Magneziul exprimat ca oxid de magneziu solubil în apă.

2(a)

Azotat de sodiu

Produs obținut pe cale chimică; component principal: azotat de sodiu

15 % N

Azotul exprimat ca azot nitric

 

Azot nitric

2(b)

Azotat de Chile (salpetru de Chile)

Produs obținut din calice; component principal: azotat de sodiu

15 % N

Azotul exprimat ca azot nitric

 

Azot nitric

3(a)

Cianamidă de calciu

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: cianamidă de calciu, oxid de calciu și eventual mici cantități de săruri de amoniu și uree

18 % N

Azotul exprimat ca azot total, minimum 75 % din azotul nitric declarat se găsește sub formă de cianamidă

 

Azot total

3(b)

Cianamidă de calciu azotoasă

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: cianamidă de calciu, oxid de calciu și, eventual, mici cantități de săruri de amoniu și uree și un adaos de azotat

18 % N

Azotul exprimat ca azot total, minimum 75 % din azotul ne-nitric declarat se găsește sub formă de cianamidă. Conținutul de azot nitric:

minim: 1 % N

maxim: 3 % N

 

Azot total

Azot nitric

4

Sulfat de amoniu

Produs obținut pe cale chimică; component principal: sulfat de amoniu

20 % N

Azotul exprimat ca azot amoniacal

 

Azot amoniacal

5

Azotat de amoniu sau azotat de calciu și amoniu

Produs obținut pe cale chimică; component principal: azotat de amoniu; poate conține umpluturi cum ar fi calcar măcinat, sulfat de calciu, dolomită măcinată, sulfat de magneziu, kieserit

20 % N

Azotul exprimat ca azot amoniacal și azot nitric, fiecare din cele două forme conținând circa jumătate din azotul prezent.

A se vedea, eventual, anexele III-1 și III-2 la prezentul regulament

Denumirea de „azotat de calciu și amoniu” este rezervată exclusiv unui îngrășământ care conține, pe lângă azotatul de amoniu, numai carbonat de calciu (de exemplu, calcar) și/sau carbonat de magneziu și carbonat de calciu (de exemplu, dolomită). Concentrația minimă în carbonați a acestor îngrășăminte trebuie să fie de 20 %, iar puritatea lor minimă de 90 %

Azot total

Azot nitric

Azot amoniacal

6

Sulfoazotat de amoniu

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: azotat de amoniu și sulfat de amoniu

25 % N

Azotul exprimat ca azot amoniacal și azot nitric Conținutul minim de azot nitric: 5 %

 

Azot total

Azot nitric

Azot amoniacal

7

Sulfoazotat de magneziu

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: azotat de amoniu, sulfat de amoniu și sulfat de magneziu

19 % N

Azotul exprimat ca azot amoniacal și azot nitric. Conținutul minim de azot nitric: 6 % N

 

Azot total

Azot nitric

5 % MgO

Conținutul de magneziu sub formă de săruri solubile în apă, exprimat ca oxid de magneziu

 

Azot amoniacal

Oxid de magneziu solubil în apă

8

Îngrășământ azotat cu magneziu

Produs obținut pe cale chimică; componente principale: azotat de amoniu și săruri complexe de magneziu (dolomită carbonat de magneziu și/sau sulfat de magneziu)

19 % N

Azotul exprimat ca azot amoniacal și azot nitric. Conținutul minim de azot nitric: 6 % N

 

Azot total

Azot nitric

Azot amoniacal

5 % MgO

Oxid de magneziu total și, eventual, oxid de magneziu solubil în apă

 

Conținutul de magneziu oxid de magneziu total

9

Uree

Produs obținut pe cale chimică; component principal: carbonil diimidă (carbamidă)

44 % N

Azot ureic total (inclusiv biuret). Conținut maxim de biuret: 1,2 %

 

Azot total, exprimat ca azot ureic

10

Crotoniliden diuree

Produs obținut prin reacția ureei cu aldehida crotonică

Compus monomer

28 % N

Azotul exprimat ca azot total

Minimum 25 % N din crotoniliden diuree

Conținutul maxim de azot ureic: 3 %

 

Azot total

Azot ureic dacă există, minimum 1 % procente de masă

Azot din crotoniliden diuree

11

Izobutiliden diuree

Produs obținut prin reacția ureei cu aldehida izobutirică

Compus monomer

28 % N

Azotul exprimat ca azot total.

Minimum 25 % N din izobutiliden diuree

Conținutul maxim de azot ureic: 3 %

 

Azot total

Azot ureic dacă există, minimum 1 % procente de masă

Azot din izobutiliden diuree

12

Uree formaldehidă

Produs obținut prin reacția ureei cu formaldehida; component principal: molecule de uree formaldehidă

Produs polimer

36 % azot total

Azotul exprimat ca azot total.

Minimum 3/5 din conținutul declarat de azot total trebuie să fie solubil în apă fierbinte

Minimum 31 % N din uree formaldehidă

Conținutul maxim de azot ureic: 5 %.

 

Azot total

Azot ureic dacă există, minimum 1 % procente de masă

Azot din uree formaldehidă solubil în apă rece

Azot din uree formaldehidă solubil numai în apă fierbinte

13

Îngrășământ azotat conținând crotoniliden diuree

Produs obținut pe cale chimică, conținând crotoniliden diuree și un îngrășământ simplu cu azot [Lista A-1, cu excepția pozițiilor 3(a), 3(b) și 5]

18 % N exprimat ca azot total.

Minimum 3 % azot sub formă de azot amoniacal și/sau azot nitric și/sau azot ureic

Minimum 1/3 din conținutul declarat de azot total trebuie să fie derivat din crotoniliden diuree

Conținutul maxim de biuret:

 

(azot ureic și azot din crotoniliden diuree) × 0,026

 

Azot total

Pentru fiecare formă, în cantitate de minimum 1 %:

azot nitric

azot amoniacal

azot ureic

Azot din crotoniliden diuree

14

Îngrășământ azotat conținând izobutiliden diuree

Produs obținut pe cale chimică, conținând izobutiliden diuree și un îngrășământ simplu cu azot [Lista A-1, cu excepția pozițiilor 3(a), 3(b) și 5]

18 % N exprimat ca azot total

Minimum 3 % azot sub formă de azot amoniacal și/sau azot nitric și/sau azot ureic

Minimum 1/3 din conținutul declarat de azot total trebuie să fie derivat din izobutiliden diuree

Conținutul maxim de biuret:

 

(azot ureic și azot din izobutiliden diuree) × 0,026

 

Azot total

Pentru fiecare formă, în cantitate de minimum 1 %:

azot nitric

azot amoniacal

azot ureic

Azot din izobutiliden diuree

15

Îngrășământ azotat conținând uree formaldehidă

Produs obținut pe cale chimică, conținând uree formaldehidă și un îngrășământ simplu cu azot [Lista A-1, cu excepția pozițiilor 3(a), 3(b) și 5]

18 % N exprimat ca azot total

Minimum 3 % azot sub formă de azot amoniacal și/sau azot nitric și/sau azot ureic

Minimum 1/3 din conținutul declarat de azot total trebuie să fie derivat din uree formaldehidă

Azotul din uree formaldehidă trebuie să conțină minimum 3/5 azot solubil în apă caldă

Conținutul maxim de biuret:

 

(azot ureic și azot din uree formaldehidă) × 0,026

 

Azot total

Pentru fiecare formă, în cantitate de minimum 1 %:

azot nitric

azot amoniacal

azot ureic

Azot din uree formaldehidă

Azot din uree formaldehidă solubilă în apă rece

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apă fierbinte

16

Sulfat de amoniu cu inhibitor de nitrificare (diciandiamidă)

Produs obținut pe cale chimică, conținând sulfat de amoniu și diciandiamidă

20 % N

Azotul exprimat ca azot total

Conținutul minim de azot amoniacal: 18 %

Conținutul minim de azot din diciandiamidă: 1,5 %

 

Azot total

Azot amoniacal

Azot din diciandiamidă

Informații tehnice (1)

17

Sulfoazotat de amoniu cu inhibitor de nitrificare (diciandiamidă)

Produs obținut pe cale chimică, conținând sulfoazotat de amoniu și diciandiamidă

24 % N

Azotul exprimat ca azot total

Conținutul minim de azot nitric: 3 % N

Conținutul minim de azot din diciandiamidă: 1,5 %

 

Azot total

Azot nitric

Azot amoniacal

Azot din diciandiamidă

Informatii tehnice (1)

18

Uree-sulfat de amoniu

Produs obținut pe cale chimică din uree și sulfat de amoniu

30 % N

Azot exprimat ca azot amoniacal și ureic

Conținutul minim de azot amoniacal: 4 %

Conținutul minim de sulf exprimat ca trioxid de sulf: 12 %

Conținutul maxim de biuret: 0,9 %

 

Cantitatea totală de azot

Azot amoniacal

Azot ureic

Trioxid de sulf solubil în apă

A.2.   Îngrășăminte fosfatate

În cazul îngrășămintelor sub formă granulată la care compușii de bază au un criteriu de finețe a particulelor (nr. 1, 3, 4, 5, 6, și 7), acesta va fi stabilit printr-o metodă analitică adecvată.

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrient (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrient care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

1

Zgură alcalină

Fosfați Thomas

Zgură Thomas

Produs obținut în siderurgie prin prelucrarea fontei fosforoase având drept componente principale fosfosilicați de calciu

12 % P2O5

Fosforul se exprimă ca anhidridă fosforică (pentaoxid de fosfor) solubilă în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de pentaoxid de fosfor este solubil în acid citric 2 % sau 10 % P2O5

Fosforul se exprimă ca pentaoxid de fosfor solubil în acid citric 2 %

Dimensiunea particulelor:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

minimum 96 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,630 mm

 

Pentaoxid de fosfor total (solubil în acizi minerali) din care 75 % (a fi exprimat în procente de masă) este solubil în acid citric 2 % (pentru comercializare în Franța, Italia, Spania, Portugalia și Grecia)

Pentaoxid de fosfor total (solubil în acizi minerali) și pentaoxid de fosfor solubil în acid citric 2 % (pentru comercializare în Regatul Unit)

Pentaoxid de fosfor solubil în acid citric 2 % (pentru comercializare în Germania, Belgia, Danemarca, Irlanda, Luxemburg, Țările de Jos și Austria)

2(a)

Superfosfat simplu

Produs obținut prin reacția unui fosfat mineral măcinat cu acid sulfuric; componente principale: fosfat monocalcic și sulfat de calciu

16 % P2O5

Fosforul este exprimat ca pentaoxid de fosfor (P2O5) solubil în citrat neutru de amoniu și minimum 93 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în apă

Proba de analiză: 1 g

 

Pentaoxid de fosfor solubil în citrat neutru de amoniu

Pentaoxid de fosfor solubil în apă

2(b)

Superfosfat concentrat

Produs obținut prin reacția unui fosfat mineral măcinat cu acid sulfuric și acid fosforic; componente principale: fosfat monocalcic și sulfat de calciu

25 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în citrat neutru de amoniu, și minimum 93 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în apă

Proba de analiză: 1 g

 

Pentaoxid de fosfor solubil în citrat neutru de amoniu

Pentaoxid de fosfor solubil în apă

2 (c)

Superfosfat triplu

Produs obținut prin reacția unui fosfat mineral măcinat cu acid fosforic; component principal: fosfat monocalcic

38 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în citrat neutru de amoniu și minimum 93 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în apă

Proba de analiză: 3 g

 

Pentaoxid de fosfor solubil în citrat neutru de amoniu

Pentaoxid de fosfor solubil în apă

3

Fosfat natural parțial solubilizat

Produs obținut prin solubilizarea parțială a rocii fosfatice măcinate cu acid sulfuric sau fosforic; componente principale: fosfatul monocalcic, fosfatul tricalcic și sulfatul de calciu

20 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în acizi minerali și minimum 40 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în apă

Dimensiunea particulelor:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

minimum 98 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,630 mm

 

Pentaoxid de fosfor total (solubil în acizi minerali)

Pentaoxid de fosfor solubil în apă

4

Fosfat precipitat dicalcic deshidratat

Produs obținut prin precipitarea acidului fosforic din fosfați minerali sau din oase; component principal: fosfat dicalcic dihidrat

38 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în citrat bazic de amoniu (Petermann)

Dimensiunea particulelor:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

minimum 98 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,630 mm

 

Pentaoxid de fosfor solubil în citrat bazic de amoniu

5

Fosfat calcinat

Produs obținut prin tratamentul termic al rocii fosfatice măcinate cu compuși alcalini și acid silicic; componente principale: fosfat bazic de calciu și silicat de calciu

25 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în citrat bazic de amoniu (Petermann)

Dimensiunea particulelor:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

minimum 96 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,630 mm

 

Pentaoxid de fosfor solubil în citrat bazic de amoniu

6

Fosfat de calciu și aluminiu

Produs obținut în formă amorfă prin tratament termic și măcinare, care conține fosfați de calciu și aluminiu drept componente principale

30 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul de P2O5 declarat fiind solubil în citrat bazic de amoniu (Joulie)

Dimensiunea particulelor:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

minimum 98 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,630 mm

 

Pentaoxid de fosfor total (solubil în acizi minerali)

Pentaoxid de fosfor solubil în citrat bazic de amoniu

7

Fosfat natural moale

Produs obținut prin măcinarea fosfaților minerali moi; componente principale: trifosfat de calciu și carbonat de calciu

25 % P2O5

Fosforul este exprimat ca P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 55 % din conținutul de P2O5 declarat este solubil în acid formic 2 %

Dimensiunea particulelor:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,063 mm

minimum 99 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,125 mm

 

Pentaoxid de fosfor total (solubil în acizi minerali)

Pentaoxid de fosfor solubil în acid formic 2 %

Produsul care poate trece prin sita cu ochiuri de 0,063 mm (procente de masă)

A.3.   Îngrășăminte cu potasiu

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrient (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrient care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

1

Kainit (sare brută de potasiu)

Produs obținut din săruri de potasiu brute

10 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Oxid de potasiu solubil în apă

Oxid de magneziu solubil în apă

5 % MgO

Magneziul sub formă de săruri solubile în apă, exprimat ca oxid de magneziu

2

Kainit îmbogățit

Produs obținut din săruri de potasiu brute îmbogățit prin amestecare cu clorură de potasiu

18 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Oxid de potasiu solubil în apă

Opțional se poate menționa conținutul de oxid de magneziu solubil în apă în cazul în care este mai mare de 5 % MgO

3

Clorură de potasiu

Produs obținut din săruri de potasiu brute, care conține clorură de potasiu drept component principal

37 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Oxid de potasiu solubil în apă

4

Clorură de potasiu cu conținut de săruri de magneziu

Produs obținut din săruri de potasiu brute cu adaos de săruri de magneziu care conține clorură de potasiu și săruri de magneziu drept componente principale

37 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

 

Oxid de potasiu solubil în apă

Oxid de magneziu solubil în apă

5 % MgO

Magneziul sub formă de săruri solubile în apă este exprimat ca oxid de magneziu

 

5

Sulfat de potasiu

Produs obținut chimic din săruri de potasiu; componente principale: sulfat de potasiu

47 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

Conținutul maxim de clor: 3 % Cl

 

Oxid de potasiu solubil în apă

Menționare opțională a conținutului de clor

6

Sulfat de potasiu cu conținut de săruri de magneziu

Produs obținut chimic din săruri de potasiu, cu adaos posibil de săruri de magneziu; componente principale: sulfat de potasiu și sulfat de magneziu

22 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Oxid de potasiu solubil în apă

Oxid de magneziu solubil în apă

Menționare opțională a conținutului de clor

8 % MgO

Magneziul sub formă de săruri solubile în apă este exprimat ca oxid de magneziu

Conținutul maxim de clor: 3 % Cl

7

Kieserit cu sulfat de potasiu

Produs obținut din kiserit prin adăugare de sulfat de potasiu

8 % MgO

Magneziul exprimat ca oxid de magneziu solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Oxid de magneziu solubil în apă

Oxid de potasiu solubil în apă

Menționare opțională a conținutului de clor

6 % K2O

Potasiul exprimat ca K2O solubil în apă

Total MgO + K2O: 20 %

Conținutul maxim de clor: 3 % Cl

B.   Îngrășăminte anorganice complexe cu nutrienți principali

B.1.   Îngrășăminte NPK

B.1.1.

Denumire de tip

Îngrășământ NPK

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică sau prin amestecare fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 20 % (N + P2O5 + K2O)

Pentru fiecare nutrient 3 % N, 5 % P2O5, 5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți ce trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(5)

Azot cianamidic

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru și în apă

(4)

P2O5 solubil numai în acizi minerali

(5)

P2O5 solubil în citrat alcalin de amoniu (Petermann)

(6a)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în acid citric 2 %

(6b)

P2O5 solubil în acid citric 2 %

(7)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în citrat alcalin de amoniu (Joulie)

(8)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 55 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în acid formic 2 %

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(5) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care este mai mare de 28 %, a se vedea anexa III.2

1.

Un îngrășământ NPK fără zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică parțial solubilizată și rocă fosfatică moale măcinată trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (2) sau (3):

atunci când P2O5 solubil în apă nu atinge 2 %, numai solubilitatea (2) trebuie declarată;

atunci când P2O5 solubil în apă atinge minimum 2 %, solubilitatea (3) trebuie declarată și conținutul de P2O5 solubil în apă trebuie indicat [solubilitatea (1)]

Conținutul P2O5 solubil numai în acizi minerali nu trebuie să depășească 2 %

Pentru acest tip 1, proba de analiză pentru determinarea solubilităților (2) și (3) este de 1 g

2(a)

Un îngrășământ NPK care conține rocă fosfatică moale măcinată sau rocă fosfatică parțial solubilizată trebuie să nu conțină zgură Thomas, fosfat calcinat și fosfat de aluminiu și calciu El trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (3) și (4)

Acest tip de îngrășământ trebuie să conțină:

minimum 2 % P2O5 solubil numai în acizi minerali [solubilitatea (4)];

minimum 5 % P2O5 solubil în apă și citrat de amoniu neutru [solubilitatea (3)];

minimum 2,5 % P2O5 solubil în apă [solubilitatea (1)]

Acest tip de îngrășământ NPK trebuie să fie comercializat sub denumirea „îngrășământ NPK cu conținut de rocă fosfatică moale măcinată” sau „îngrășământ NPK cu conținut de rocă fosfatică parțial solubilizată”. Pentru acest tip 2(a) proba de analiză pentru determinarea solubilității (3) este de 3 g

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat

Dimensiunea particulelor componentelor fosfatice de bază

Zgura Thomas

:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Fosfat de aluminiu și calciu

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Fosfat calcinat

:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Rocă fosfatică moale măcinată

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,063 mm

Rocă fosfatică parțial solubilizată

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

 

2(b)

Un îngrășământ NPK care conține fosfat de calciu și aluminiu trebuie să nu conțină zgură Thomas, fosfat calcinat, rocă fosfatică moale măcinată sau rocă fosfatică parțial solubilizată

El trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1) și (7), cea de-a doua aplicându-se după deducerea solubilității în apă

Acest tip de îngrășământ trebuie să conțină:

minimum 2 % P2O5 solubil în apă [solubilitatea (1)];

minimum 5 % P2O5 corespunzător solubilității (7)

Acest tip de îngrășământ trebuie să fie comercializat sub denumirea „îngrășământ NPK cu conținut de fosfat de aluminiu și calciu”

3.

În cazul îngrășămintelor NPK conținând doar unul dintre îngrășămintele fosfatice: zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică moale măcinată, desemnarea tipului trebuie urmată de indicarea componentului fosfatic.

Declararea solubilității P2O5 trebuie dată în conformitate cu una dintre solubilitățile:

pentru îngrășăminte pe bază de zgură Thomas: solubilitate (6a) (Franța, Italia, Spania, Portugalia, Grecia), (6b) (Germania, Belgia, Danemarca, Irlanda, Luxemburg, Țările de Jos, Regatul Unit și Austria);

pentru îngrășăminte pe bază de fosfat calcinat: solubilitate (5);

pentru îngrășăminte pe bază de fosfat de aluminiu și calciu: solubilitate (7);

pentru îngrășăminte pe bază de rocă fosfatică moale măcinată: solubilitate (8).

 


B.1.2.

Denumire de tip

Îngrășământ NPK care conține crotoniliden diuree sau izobutiliden diuree, sau uree formaldehidă (după caz)

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală care conține crotoniliden diuree sau izobutiliden diuree, sau uree formaldehidă

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 20 % (N + P2O5 + K2O)

Pentru fiecare nutrient:

5 % N. Minimum 1/4 din concentrația de azot total declarată trebuie să provină din formele de azot (5) sau (6) sau (7). Minimum 3/5 din concentrația declarată de azot (7) trebuie să fie solubilă în apă caldă;

5 % P2O5;

5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrient care trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(5)

Azot din crotoniliden diuree

(6)

Azot din izobutil diuree

(7)

Azot din uree formaldehidă

(8)

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apa caldă

(9)

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apa rece

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru și în apă

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

Una dintre formele de azot (5)-(7), după caz Forma de azot (7) trebuie declarată sub formă de azot (8) și (9)

Un îngrășământ NPK fără zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică parțial solubilizată și rocă fosfatică moale măcinată trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (2) sau (3):

atunci când P2O5 solubil în apă nu atinge 2 %, numai solubilitatea (2) trebuie declarată;

atunci când P2O5 solubil în apă atinge minimum 2 %, solubilitatea (3) trebuie declarată și conținutul de P2O5 solubil în apă trebuie indicat [solubilitatea (1)]

Conținutul P2O5 solubil numai în acizi minerali nu trebuie să depășească 2 %

Proba de analiză pentru determinarea solubilităților (2) și (3) este de 1 g

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat

B.2.   Îngrășăminte NP

B.2.1.

Denumire de tip

Îngrășământ NP

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică sau prin amestecare fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (N + P2O5)

Pentru fiecare nutrient 3 % N, 5 % P2O5


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrient care trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(5)

Azot cianamidic

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru și în apă

(4)

P2O5 solubil numai în acizi minerali

(5)

P2O5 solubil în citrat alcalin de amoniu (Petermann)

(6a)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în acid citric 2 %

(6b)

P2O5 solubil în acid citric 2 %

(7)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în citrat alcalin de amoniu (Joulie)

(8)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 55 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în acid formic 2 %

 

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(5) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

1.

Un îngrășământ NP fără zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică parțial solubilizată și rocă fosfatică moale măcinată trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (2) sau (3):

atunci când P2O5 solubil în apă nu atinge 2 %, numai solubilitatea (2) trebuie declarată;

atunci când P2O5 solubil în apă atinge minimum 2 %, solubilitatea (3) trebuie declarată și conținutul de P2O5 solubil în apă trebuie indicat [solubilitatea (1)]

Conținutul P2O5 solubil numai în acizi minerali nu trebuie să depășească 2 %

Pentru acest tip 1, proba de analiză pentru determinarea solubilităților (2) și (3) este de 1 g

2(a)

Un îngrășământ NP care conține rocă fosfatică moale măcinată sau rocă fosfatică parțial solubilizată trebuie să nu conțină zgură Thomas, fosfat calcinat și fosfat de aluminiu și calciu

El trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (3) și (4)

Acest tip de îngrășământ trebuie să conțină:

minimum 2 % P2O5 solubil numai în acizi minerali [solubilitatea (4)];

minimum 5 % P2O5 solubil în apă și citrat de amoniu neutru [solubilitatea (3)];

minimum 2,5 % P2O5 solubil în apă [solubilitatea (1)]

Acest tip de îngrășământ NP trebuie să fie comercializat sub denumirea „îngrășământ NP cu conținut de rocă fosfatică moale măcinată” sau „îngrășământ NP cu conținut de rocă fosfatică parțial solubilizată”

Pentru acest tip 2(a) proba de analiză pentru determinarea solubilității (3) este de 3 g

 

Dimensiunea particulelor componentelor fosfatice de bază

Zgura Thomas

:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Fosfat de aluminiu și calciu

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Fosfat calcinat

:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Rocă fosfatică moale măcinată

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,063 mm

Rocă fosfatică parțial solubilizată

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

 

2(b)

Un îngrășământ NP care conține fosfat de calciu și aluminiu trebuie să nu conțină zgură Thomas, fosfat calcinat, rocă fosfatică moale măcinată sau rocă fosfatică parțial solubilizată

El trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1) și (7), cea de-a doua aplicându-se după deducerea solubilității în apă

Acest tip de îngrășământ trebuie să conțină:

minimum 2 % P2O5 solubil în apă [solubilitatea (1)];

minimum 5 % P2O5 corespunzător solubilității (7)

Acest tip de îngrășământ NP trebuie să fie comercializat sub denumirea „îngrășământ NP cu conținut de fosfat de aluminiu și calciu”

3.

În cazul îngrășămintelor NP conținând doar unul dintre îngrășămintele fosfatice: zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică moale măcinată, desemnarea tipului trebuie urmată de indicarea componentului fosfatic.

Declararea solubilității P2O5 trebuie dată în acord cu una dintre solubilitățile:

pentru îngrășăminte pe bază de zgură Thomas: solubilitate (6a) (Franța, Italia, Spania, Portugalia, Grecia), (6b) (Germania, Belgia, Danemarca, Irlanda, Luxemburg, Țările de Jos, Regatul Unit și Austria);

pentru îngrășăminte pe bază de fosfat calcinat: solubilitate (5);

pentru îngrășăminte pe bază de fosfat de aluminiu și calciu: solubilitate (7);

pentru îngrășăminte pe bază de rocă fosfatică moale măcinată: solubilitate (8)

 


B.2.2.

Denumire de tip

Îngrășământ NP care conține crotoniliden diuree sau izobutiliden diuree, sau uree formaldehidă (după caz)

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală care conține crotoniliden diuree sau izobutiliden diuree, sau uree formaldehidă

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (N + P2O5)

Pentru fiecare nutrient:

5 % N

Minimum ¼ din concentrația de azot total declarată trebuie să provină din formele de azot (5) sau (6), sau (7)

Minimum 3/5 din concentrația declarată de azot (7) trebuie să fie solubilă în apă caldă;

5 % P2O5


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrient care trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(5)

Azot din crotoniliden diuree

(6)

Azot din izobutiliden-diuree

(7)

Azot din uree formaldehidă

(8)

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apa caldă

(9)

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apa rece

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru și în apă

 

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

Una dintre formele de azot (5)-(7), după caz Forma de azot (7) trebuie declarată sub formă de azot (8) și (9)

Un îngrășământ NP fără zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică parțial solubilizată și rocă fosfatică moale măcinată trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (2) sau (3):

atunci când P2O5 solubil în apă nu atinge 2 %, numai solubilitatea (2) trebuie declarată;

atunci când P2O5 solubil în apă atinge minimum 2 %, solubilitatea (3) trebuie declarată și conținutul de P2O5 solubil în apă trebuie indicat [solubilitatea (1)]

Conținutul P2O5 solubil numai în acizi minerali nu trebuie să depășească 2 %

Proba de analiză pentru determinarea solubilităților (2) și (3) este de 1 g

 

B.3.   Îngrășăminte NK

B.3.1.

Denumire de tip

Îngrășământ NK

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică sau prin amestecare fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (N + K2O);

Pentru fiecare nutrient: 3 % N, 5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrient care trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(5)

Azot cianamidic

 

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(5) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

 

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat


B.3.2.

Denumire de tip

Îngrășământ NK care conține crotoniliden diuree sau izobutiliden diuree, sau uree formaldehidă (după caz)

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică sau prin amestecare fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală care conține crotoniliden diuree sau izobutiliden diuree, sau uree formaldehidă

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (N + K2O);

Pentru fiecare nutrient

5 % N

Minimum ¼ din concentrația de azot total declarată trebuie să provină din formele de azot (5) sau (6), sau (7)

Minimum 3/5 din concentrația declarată de azot (7) trebuie să fie solubilă în apă caldă

5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrient care trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(5)

Azot din crotoniliden diuree

(6)

Azot din izobutil diuree

(7)

Azot din uree formaldehidă

(8)

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apa caldă

(9)

Azot din uree formaldehidă solubilă numai în apa rece

 

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

Una dintre formele de azot (5)-(7), după caz Forma de azot (7) trebuie declarată sub formă de azot (8) și (9)

 

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat

B.4.   Îngrășăminte PK

Denumire de tip

Îngrășământ PK

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică sau prin amestecare fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (N + K2O)

Pentru fiecare nutrient 3 % N, 5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrient care trebuie declarat conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

 

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru și în apă

(4)

P2O5 solubil numai în acizi minerali

(5)

P2O5 solubil în citrat alcalin de amoniu (Petermann)

(6a)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în acid citric 2 %

(6b)

P2O5 solubil în acid citric 2 %

(7)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 75 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în citrat alcalin de amoniu (Joulie)

(8)

P2O5 solubil în acizi minerali, din care minimum 55 % din conținutul declarat de P2O5 este solubil în acid formic 2 %

K2O solubil în apă

 

1.

Un îngrășământ PK fără zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică parțial solubilizată și rocă fosfatică moale măcinată trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (2) sau (3):

atunci când P2O5 solubil în apă nu atinge 2 %, numai solubilitatea (2) trebuie declarată;

atunci când P2O5 solubil în apă atinge minimum 2 %, solubilitatea (3) trebuie declarată și conținutul de P2O5 solubil în apă trebuie indicat [solubilitatea (1)]

Conținutul P2O5 solubil numai în acizi minerali nu trebuie să depășească 2 %

Pentru acest tip 1, proba de analiză pentru determinarea solubilităților (2) și (3) este de 1 g

2(a)

Un îngrășământ PK care conține rocă fosfatică moale măcinată sau rocă fosfatică parțial solubilizată trebuie să nu conțină zgură Thomas, fosfat calcinat și fosfat de aluminiu și calciu.

El trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1), (3) și (4)

Acest tip de îngrășământ trebuie să conțină:

minimum 2 % P2O5 solubil numai în acizi minerali [solubilitatea (4)];

minimum 5 % P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru [solubilitatea (3)];

minimum 2,5 % P2O5 solubil în apă [solubilitatea (1)]

Acest tip de îngrășământ PK trebuie să fie comercializat sub denumirea „îngrășământ PK cu conținut de rocă fosfatică moale măcinată” sau „îngrășământ PK cu conținut de rocă fosfatică parțial solubilizată”

Pentru acest tip 2(a) proba de analiză pentru determinarea solubilității (3) este de 3 g

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat

Dimensiunea particulelor componentelor fosfatice de bază

Zgura Thomas

:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Fosfat de aluminiu și calciu

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Fosfat calcinat

:

minimum 75 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

Rocă fosfatică moale măcinată

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,063 mm

Rocă fosfatică parțial solubilizată

:

minimum 90 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,160 mm

 

2(b)

Un îngrășământ PK care conține fosfat de calciu și aluminiu trebuie să nu conțină zgură Thomas, fosfat calcinat sau rocă fosfatică parțial solubilizată

El trebuie să fie declarat în concordanță cu solubilitățile (1) și (7), cea de-a doua aplicându-se după deducerea solubilității în apă

Acest tip de îngrășământ trebuie să conțină:

minimum 2 % P2O5 solubil în apă [solubilitatea (1)];

minimum 5 % P2O5 corespunzător solubilității (7)

Acest tip de îngrășământ trebuie să fie comercializat sub denumirea „îngrășământ PK cu conținut de fosfat de aluminiu și calciu”

3.

În cazul îngrășămintelor PK conținând doar unul dintre îngrășămintele fosfatice: zgură Thomas, fosfat calcinat, fosfat de aluminiu și calciu, rocă fosfatică moale măcinată, desemnarea tipului trebuie urmată de indicarea componentului fosfatic

Declararea solubilității P2O5 trebuie făcută în conformitate cu una dintre solubilitățile:

pentru îngrășăminte pe bază de zgură Thomas: solubilitate (6a) (Franța, Italia, Spania, Portugalia, Grecia), (6b) (Germania, Belgia, Danemarca, Irlanda, Luxemburg, Țările de Jos, Regatul Unit și Austria);

pentru îngrășăminte pe bază de fosfat calcinat: solubilitate (5);

pentru îngrășăminte pe bază de fosfat de aluminiu și calciu: solubilitate (7);

pentru îngrășăminte pe bază de rocă fosfatică moale măcinată: solubilitate (8)

 

C.   Îngrășăminte anorganice lichide

C.1.   Îngrășăminte lichide simple

Nr.

Denumirea de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

1

Soluție de îngrășământ azotat

Produs obținut pe cale chimică prin dizolvare în apă, sub formă stabilă la presiunea atmosferică, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

15 % N

Azotul este exprimat ca azot total sau, în cazul în care există o singură formă, ca azot nitric sau azot amoniacal, sau azot ureic

Concentrație maximă în biuret:

 

N ureic × 0,026

 

Azotul total și/sau, pentru fiecare formă de minimum 1 %, azotatul amoniacal, azotatul nitric și/sau azotatul ureic

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „sărac în biuret”

2

Soluție de azotat de amoniu-uree

Produs obținut pe cale chimică și prin dizolvarea în apă, conținând azotat de amoniu și uree

26 % N

Azotul este exprimat ca azot total, azotul ureic reprezentând numai circa jumătate din azotul prezent

Concentrație maximă în biuret: 0,5 %

 

Azotul total

Azotatul nitric, azotatul amoniacal, azotatul ureic

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

3

Soluție de azotat de calciu

Produs obținut prin dizolvarea azotatului de calciu în apă

8 % N

Azotul este exprimat ca azot nitric, cu maximum 1 % de azot sub formă de amoniac

Calciu exprimat ca oxid de calciu solubil în apă

Denumirea de tip poate fi urmată, după caz, de una dintre mențiunile următoare:

pentru aplicare foliară;

pentru fabricarea soluțiilor nutritive;

pentru irigații fertilizante

Azotul total

Oxid de calciu solubil în apă pentru utilizările menționate în coloana 5

Opțional:

azot sub formă nitrică;

azot sub formă de amoniac

4

Soluție de azotat de magneziu

Produs obținut pe cale chimică prin dizolvarea azotatului de magneziu în apă

6 % N

Azotul este exprimat ca azot nitric

 

Azot nitric

Oxid de magneziu solubil în apă

9 % MgO

Magneziul este exprimat ca oxid de magneziu solubil în apă

pH minim: 4

 

5

Azotat de calciu în suspensie

Produs obținut prin suspensia azotatului de calciu în apă

8 % N

Azot exprimat ca azot total sau ca azot nitric și ca azot amoniacal

Concentrația maximă de azot amoniacal: 1,0 %

Denumirea de tip poate fi urmată de una dintre mențiunile următoare:

pentru aplicare foliară;

pentru fabricarea soluțiilor și suspensiilor nutritive;

pentru irigații fertilizante

Azot total

Azot nitric

Oxid de calciu solubil în apă pentru utilizările menționate în coloana 5

14 % CaO Calciu exprimat ca oxid de calciu solubil în apă

6

Îngrășământ cu azot în soluție, conținând uree formaldehidă

Produs obținut pe cale chimică sau prin dizolvarea în apă a ureei formaldehidă și a unui îngrășământ cu azot menționat în lista A.1 din prezentul regulament, cu excepția produselor 3(a), 3(b) și 5

18 % N exprimat ca azot total

Minimum 1/3 din concentrația declarată de azot total trebuie să provină din ureea formaldehidă

Concentrația maximă în biuret: (N ureic + N uree formaldehidă) × 0,026

 

Azot total

Pentru minimum 1 %:

azot nitric;

azot amoniacal;

azot ureic

Azotul din ureea formaldehidă

7

Îngrășământ cu azot în suspensie, conținând uree formaldehidă

Produs obținut pe cale chimică sau prin dizolvarea în apă a ureei formaldehidă și a unui îngrășământ cu azot menționat în lista A-1 din prezentul regulament, cu excepția produselor 3(a), 3(b) și 5

18 % N exprimat ca azot total

Minimum 1/3 din concentrația declarată de azot total trebuie să provină din ureea formaldehidă, din care minimum 3/5 trebuie să fie solubilă în apa caldă

Concentrația maximă în biuret: (N ureic + N uree formaldehidă) × 0,026

 

Azot total

Pentru minimum 1 %:

azot nitric;

azot amoniacal;

azot ureic

Azotul din ureea formaldehidă

Azotul din ureea formaldehidă solubilă în apă rece

Azotul din ureea formaldehidă solubilă în apă caldă

C.2.   Îngrășăminte lichide complexe

C.2.1.

Denumire de tip

Soluție de îngrășământ NPK

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică și prin soluție în apă, sub formă stabilă la presiunea atmosferică, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă) și alte cerințe

Total: 15 % (N + P2O5 + K2O)

Pentru fiecare nutrient: 2 % N, 3 % P2O5, 3 % K2O

Concentrație maximă în biuret: N ureic × 0,026


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6;

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

P2O5 solubil în apă

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

P2O5 solubil în apă

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat


C.2.2.

Denumire de tip

Suspensie de îngrășământ NPK

Date referitoare la modul de fabricație

Produsul este sub formă lichidă, nutrienții provenind din substanțe aflate în suspensie în apă și în soluție, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă) și alte cerințe

Total: 20 % (N + P2O5 + K2O);

Pentru fiecare nutrient: 3 % N, 4 % P2O5, 4 % K2O;

Concentrație maximă în biuret: N ureic × 0,026


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu și apă

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

Îngrășămintele nu pot conține nici zgură Thomas, nici fosfat alumino-calcic, nici fosfați calcinați, nici fosfați parțial solubilizați și fosfați naturali

(1)

În cazul în care P2O5 solubil în apă se situează sub 2 %, se declară numai solubilitatea (2)

(2)

În cazul în care P2O5 solubil în apă atinge 2 %, se declară solubilitatea (3) și concentrația în P2O5 solubil în apă

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat


C.2.3.

Denumire de tip

Soluție de îngrășământ NP

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică și prin soluție în apă, sub formă stabilă la presiunea atmosferică, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă) și alte cerințe

Total: 18 % (N + P2O5)

Pentru fiecare nutrient: 3 % N, 5 % P2O5

Concentrație maximă în biuret: N ureic × 0,026


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

P2O5 solubil în apă

 

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

P2O5 solubil în apă

 


C.2.4.

Denumire de tip

Suspensie de îngrășământ NP

Date referitoare la modul de fabricație

Produsul este sub formă lichidă, nutrienții provenind din substanțe aflate în suspensie în apă și în soluție, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă) și alte cerințe

Total: 18 % (N + P2O5);

Pentru fiecare nutrient: 3 % N, 5 % P2O5;

Concentrație maximă în biuret: N ureic × 0,026


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu și apă

 

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

(1)

În cazul în care P2O5 solubil în apă se situează sub 2 %, se declară numai solubilitatea (2)

(2)

În cazul în care P2O5 solubil în apă atinge 2 %, se declară solubilitatea (3) și concentrația în P2O5 solubil în apă

Îngrășămintele nu pot conține nici zgură Thomas, nici fosfat alumino-calcic, nici fosfați calcinați, nici fosfați parțial solubilizați și fosfați naturali

 


C.2.5.

Denumire de tip

Soluție de îngrășământ NK

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică și prin soluție în apă, sub formă stabilă la presiunea atmosferică, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă) și alte cerințe

Total: 15 % (N + K2O);

Pentru fiecare nutrient: 3 % N, 5 % K2O;

Concentrație maximă în biuret: N ureic × 0,026


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

 

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

 

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat


C.2.6.

Denumire de tip

Suspensie de îngrășământ NK

Date referitoare la modul de fabricație

Produsul este sub formă lichidă, nutrienții provenind din substanțe aflate în suspensie în apă și în soluție, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (N + K2O);

Pentru fiecare nutrient: 3 % N, 5 % K2O;

Concentrație maximă în biuret: N ureic × 0,026


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

(1)

Azot total

(2)

Azot nitric

(3)

Azot amoniacal

(4)

Azot ureic

 

K2O solubil în apă

(1)

Azot total

(2)

În cazul în care o formă de azot (2)-(4) atinge cantitativ minimum 1 % procent de masă, trebuie declarată

(3)

În cazul în care concentrația în biuret este mai mică de 0,2 % se poate adăuga mențiunea „cu conținut redus de biuret”

 

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat


C.2.7.

Denumire de tip

Soluție de îngrășământ PK

Date referitoare la modul de fabricație

Produs obținut pe cale chimică și prin soluție în apă, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă):

Total: 18 % (P2O5 + K2O);

Pentru fiecare nutrient: 5 % P2O5, 5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

 

P2O5 solubil în apă

K2O solubil în apă

 

P2O5 solubil în apă

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat


C.2.8.

Denumire de tip

Suspensie de îngrășământ PK

Date referitoare la modul de fabricație

Produsul este sub formă lichidă, nutrienții provenind din substanțe aflate în suspensie în apă și în soluție, fără adaos de nutrienți organici de origine animală sau vegetală

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Total: 18 % (P2O5 + K2O);

Pentru fiecare nutrient: 5 % P2O5, 5 % K2O


Formele, solubilitățile și conținutul de nutrienți care trebuie declarați conform coloanelor 4, 5 și 6

Dimensiunea particulelor

Date de identificare a îngrășămintelor

Alte cerințe

N

P2O5

K2O

N

P2O5

K2O

1

2

3

4

5

6

 

(1)

P2O5 solubil în apă

(2)

P2O5 solubil în citrat de amoniu neutru

(3)

P2O5 solubil în citrat de amoniu și apă

K2O solubil în apă

 

(1)

În cazul în care P2O5 solubil în apă se situează sub 2 %, se declară numai solubilitatea (2)

(2)

În cazul în care P2O5 solubil în apă atinge 2 %, se declară solubilitatea (3) și concentrația în P2O5 solubil în apă

Îngrășămintele nu pot conține nici zgură Thomas, nici fosfat alumino-calcic, nici fosfați calcinați, nici fosfați parțial solubilizați și fosfați naturali

(1)

Oxid de potasiu solubil în apă

(2)

Indicația „cu conținut redus de clor” se leagă de un conținut maxim de 2 % Cl

(3)

Conținutul de clor poate fi declarat

D.   Îngrășăminte anorganice cu nutrienți secundari

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

1

Sulfat de calciu

Produs de origine naturală sau industrială, conținând sulfat de calciu la diferite grade de hidratare

25 % CaO

35 % SO3

Calciu și sulf exprimate ca CaO + SO3 total

Dimensiunile particulelor:

minimum 80 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 2 mm;

minimum 99 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 10 mm

Se pot adăuga denumiri comerciale curente

Trioxid de sulf total

Opțional: CaO total

2

Soluție de clorură de calciu

Soluție de clorură de calciu de origine industrială

12 % CaO

Calciul exprimat ca oxid de calciu solubil în apă

 

Oxid de calciu

Opțional: pentru pulverizare pe plante

3

Sulf elementar

Produs de origine naturală sau industrială, relativ rafinat

98 % S (245 %: SO3)

Sulful exprimat ca SO3 total

 

Trioxid de sulf total

4

Kieserit

Produs de origine minerală, cu component esențial sulfatul de magneziu monohidrat

24 % MgO

45 % SO3

Magneziul și sulful exprimate ca oxid de magneziu și trioxid de sulf solubili în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale curente

Oxid de magneziu solubil în apă

Opțional: trioxid de sulf solubil în apă

5

Sulfat de magneziu

Produs conținând component esențial sulfatul de magneziu heptahidrat

15 % MgO

28 % SO3

Magneziul și sulful exprimate ca oxid de magneziu și trioxid de sulf solubili în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale curente

Oxid de magneziu solubil în apă

Opțional: anhidridă sulfurică solubilă în apă

5.1

Soluție de sulfat de magneziu

Produs obținut prin dizolvarea în apă a sulfatului de magneziu de origine industrială

5 % MgO

10 % SO3

Magneziul și sulful exprimate ca oxid de magneziu și trioxid de sulf solubili în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale curente

Oxid de magneziu solubil în apă

Opțional: anhidridă sulfurică solubilă în apă

5.2

Hidroxid de magneziu

Produs chimic, cu component esențial hidroxidul de magneziu

60 % MgO

Dimensiunile particulelor: – minimum 99 % trebuie să treacă prin sita cu ochiuri de 0,063 mm

 

Oxid de magneziu total

5.3

Suspensie de hidroxid de magneziu

Produs obținut prin suspensia tipului 5.2.

24 % MgO

 

Oxid de magneziu total

6

Soluție de clorură de magneziu

Produs obținut prin dizolvarea clorurii de magneziu de origine industrială

13 % MgO

Magneziul exprimat ca oxid de magneziu

Concentrație maximă de calciu: 3 % CaO

 

Oxid de magneziu

E.   Îngrășăminte anorganice cu oligoelemente

Notă explicativă: notele de mai jos se aplică întregii părți E

Nota 1: un agent chelat poate fi desemnat prin intermediul inițialelor sale, așa cum este stabilit în secțiunea E.3.

Nota 2: În cazul în care produsul nu depune un reziduu solid după dizolvarea în apă, el poate fi desemnat ca „pentru dizolvare”.

Nota 3: pentru oligoelementele sub formă de chelat, trebuie menționat domeniul de pH care garantează o stabilitate acceptabilă a fracției chelate.

E.1.   Îngrășăminte conținând un singur oligoelement declarat

E.1.1.   Bor

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

1(a)

Acid boric

Produs obținut prin acțiunea unui acid asupra unui borat

14 % B solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Bor solubil în apă (B)

1(b)

Borat de sodiu

Produs obținut pe cale chimică ce conține ca un component esențial un borat de sodiu

10 % B solubil în apă

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Bor solubil în apă (B)

1(c)

Borat de calciu

Produs obținut din colemanit sau pandermit; componente principale: borați de calciu

7 % bor total

Dimensiunea particulelor: minimum 98 % trec prin sita de 0,063 mm

Se pot adăuga denumiri comerciale uzuale

Bor total (B)

1(d)

Bor-etanolamină

Produs obținut prin reacția unui acid boric cu o etanolamină

8 % B solubil în apă

 

Bor solubil în apă (B)

1(e)

Îngrășământ cu bor în soluție

Produs obținut prin dizolvarea tipurilor 1(a) și/sau 1(b) și/sau 1(d)

2 % B solubil în apă

Denumirea trebuie să includă denumirile compușilor prezenți

Bor solubil în apă (B)

1(f)

Îngrășământ cu bor în suspensie

Produs obținut prin suspendarea tipurilor 1(a) și/sau 1(b) și/sau 1(d) în apă

2 % B solubil în apă

Denumirea trebuie să includă denumirile componentelor prezente

Bor solubil în apă (B)

E.1.2.   Cobalt

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

2(a)

Sare de cobalt

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial o sare minerală de cobalt

19 % Co solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele anionului mineral

Cobalt solubil în apă (Co)

2(b)

Chelat de cobalt

Produs solubil în apă obținut prin combinarea chimică a cobaltului cu un agent de chelare

2 % Co solubil în apă, minimum 8/10 din valoarea declarată a ceea ce a fost chelat

Denumirea agentului de chelare

Cobalt solubil în apă (Co)

Cobalt chelat (Co)

2(c)

Soluție de îngrășământ cu cobalt

Produs obținut prin dizolvarea în apă a tipurilor 2(a) și/sau a unuia dintre tipurile 2(b)

2 % Co solubil în apă

Denumirea trebuie să includă

(1)

numele anionului (anionilor) mineral(i)

(2)

denumirea agentului de chelare, dacă este prezent

Cobalt solubil în apă (Co)

Cobalt chelat (Co), dacă este prezent

E.1.3.   Cupru

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

3(a)

Sare de cupru

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial o sare minerală de cupru

20 % Cu solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele anionului mineral

Cupru solubil în apă (Cu)

3(b)

Oxid de cupru

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial oxid de cupru

70 % Cu total

Dimensiunea particulelor: minimum 98 % trec prin sita de 0,063 mm

 

Cupru total (Cu)

3(c)

Hidroxid de cupru

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial hidroxid de cupru

45 % Cu total

Dimensiunea particulelor: minimum 98 % trec prin sita de 0,063 mm

 

Cupru total (Cu)

3(d)

Chelat de cupru

Produs solubil în apă obținut prin combinarea chimică a cuprului cu un agent de chelare

9 % Cu solubil în apă, minimum 8/10 din valoarea declarată a ceea ce a fost chelat

Denumirea agentului de chelare

Cupru (Cu) solubil în apă

Cupru chelat (Cu)

3(e)

Îngrășământ pe bază de cupru

Produs obținut prin amestecarea tipurilor 3(a) și/sau 3(b) și/sau 3(c) și/sau a unui singur tip 3(d) și, în cazul în care se cere, material de umplutură care nu este nici nutritiv, nici toxic

5 % Cu total

Denumirea trebuie să includă:

(1)

numele componentelor cu cupru;

(2)

denumirea agentului de chelare, dacă este prezent

Cupru (Cu) total

Cupru (Cu) solubil în apă, în cazul în care justifică cel puțin 1/4 din cuprul total

Cupru chelat (Cu), dacă este prezent

3(f)

Soluție de îngrășământ cu cupru

Produs obținut prin dizolvarea în apă a tipurilor 3(a) și/sau 3(d)

3 % Co solubil în apă

Denumirea trebuie să includă

(1)

numele anionului (anionilor) mineral(i);

(2)

denumirea agentului de chelare, dacă este prezent

Cupru (Cu) solubil în apă

Cupru chelat (Cu), dacă este prezent

3(g)

Oxiclorură de cupru

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial oxiclorură de cupru [Cu2Cl(OH)3]

50 % Cu total

Dimensiunea particulelor: minimum 98 % trec prin sita de 0,063 mm

 

Cupru (Cu) total

3(h)

Oxiclorură de cupru în suspensie

Produs obținut prin suspendarea tipului 3(g)

17 % Cu total

 

Cupru (Cu) total

E.1.4.   Fier

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

4(a)

Sare de fier

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial o sare minerală de fier

12 % Fe solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele anionului mineral

Fier solubil în apă (Fe)

4(b)

Chelat de fier

Produs solubil în apă obținut prin combinarea chimică a fierului cu un agent de chelare

5 % Fe solubil în apă, minimum 8/10 din valoarea declarată a ceea ce a fost chelat

Denumirea agentului de chelare

Fier (Fe) solubil în apă

Fracțiune chelată (EN 1 3366)

Fier (Fe) chelat pe fiecare agent de chelare, cu condiția ca fiecare fracție să fie mai mare de 2 % (EN 1 3368 părțile 1 și 2)

4(c)

Soluție de îngrășământ cu fier

Produs obținut prin dizolvarea în apă a tipurilor 4a și/sau a unuia din tipul 4b

2 % Fe solubil în apă

Denumirea trebuie să includă

(1)

numele anionului (anionilor) mineral(i);

(2)

denumirea agentului de chelare, dacă este prezent

Fier (Fe) solubil în apă

Fier (Fe) chelat, dacă este prezent

E. 1. 5.   Mangan

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

5(a)

Sare de mangan

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial o sare minerală de mangan (Mn II)

17 % Mn solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele anionului combinat

Mangan (Mn) solubil în apă

5(b)

Chelat de mangan

Produs solubil în apă obținut prin combinarea chimică a manganului cu un agent de chelare

5 % Mn solubil în apă, minimum 8/10 din valoarea declarată a ceea ce a fost chelat

Denumirea agentului de chelare

Mangan (Mn) solubil în apă

Mangan (Mn) chelat

5(c)

Oxid de mangan

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept componente esențiale oxizi de cupru

40 % Mn total

Dimensiunea particulelor: minimum 80 % trec prin sita de 0,063 mm

 

Mangan (Mn) total

5(d)

Îngrășământ pe bază de mangan

Produs obținut prin amestecarea tipurilor 5(a) și 5(c)

17 % Mn total

Denumirea trebuie să includă numele componentelor cu mangan

Mangan (Mn) total

Mangan (Mn) solubil în apă, în cazul în care justifică cel puțin 1/4 din manganul (Mn) total

5(e)

Soluție de îngrășământ cu mangan

Produs obținut prin dizolvarea în apă a tipurilor 5(a) și/sau a unuia de tipul 5(b)

3 % Mn solubil în apă

Denumirea trebuie să includă

(1)

numele anionului (anionilor) mineral(i);

(2)

denumirea agentului de chelare, dacă este prezent

Mangan (Mn) solubil în apă

Mangan (Mn) chelat, dacă este prezent

E.1.6.   Molibden

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

6(a)

Molibdat de sodiu

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial molibdat de sodiu

35 % Mo solubil în apă

 

Molibden (Mo) solubil în apă

6(b)

Molibdat de amoniu

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial molibdat de amoniu

50 % Mo solubil în apă

 

Molibden (Mo) solubil în apă

6(c)

Îngrășământ pe bază de molibden

Produs obținut prin amestecarea tipurilor 6(a) și 6(b)

35 % Mo solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele componentelor cu molibden

Molibden (Mo) solubil în apă

6(d)

Soluție de îngrășământ cu molibden

Produs obținut prin dizolvarea în apă a tipurilor 6(a) și/sau a unuia de tipul 6(b)

3 % Mo solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele componentelor cu molibden

Molibden (Mo) solubil în apă

E.1.7.   Zinc

Nr.

Denumire de tip

Date referitoare la modul de fabricație și componentele principale

Concentrația minimă de nutrienți (procente de masă)

Date privind exprimarea nutrienților

Alte cerințe

Alte date despre denumirea de tip

Conținutul de nutrienți care trebuie declarat

Formele și solubilitățile nutrienților

Alte criterii

1

2

3

4

5

6

7(a)

Sare de zinc

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial o sare minerală de zinc

15 % Zn solubil în apă

Denumirea trebuie să includă numele anionului mineral

Zinc (Zn) solubil în apă

7(b)

Chelat de zinc

Produs solubil în apă obținut prin combinarea chimică a zincului cu un agent de chelare

5 % Zn solubil în apă, minimum 8/10 din valoarea declarată a ceea ce a fost chelat

Denumirea agentului de chelare

Zinc (Zn) solubil în apă

Zinc (Zn) chelat

7(c)

Oxid de zinc

Produs obținut pe cale chimică ce conține drept component esențial oxid de zinc

70 % Zn total

Dimensiunea particulelor: minimum 80 % trec prin sita de 0,063 mm

 

Zinc (Zn) total

7(d)

Îngrășământ pe bază de zinc

Produs obținut prin amestecarea tipurilor 7a și 7c

30 % Zn total

Denumirea trebuie să includă numele componentelor cu zinc

Zinc (Zn) total

Zinc (Zn) solubil în apă, în cazul în care acesta justifică cel puțin 1/4 din zincul (Zn) total

7(e)

Soluție de îngrășământ cu zinc

Produs obținut prin dizolvarea în apă a tipurilor 7a și/sau a unuia de tipul 7b

3 % Zn solubil în apă

Denumirea trebuie să includă:

(1)

numele anionului (anionilor) mineral(i);

(2)

denumirea agentului de chelare, dacă este prezent

Zinc (Zn) solubil în apă

Zinc (Zn) chelat, dacă este prezent

E.2.   Concentrațiile minime de oligoelemente, în procent de masă de îngrășământ

E.2.1.   Amestecuri solide sau lichide de oligoelemente

 

Forma de prezentare a oligoelementului

exclusiv minerală

chelată sau complexată

Pentru un oligoelement:

Bor (B)

0,2

0,2

Cobalt (Co)

0,02

0,02

Cupru (Cu)

0,5

0,1

Fier (Fe)

2,0

0,3

Mangan (Mn)

0,5

0,1

Molibden (Mo)

0,02

Zinc (Zn)

0,5

0,1

Total minim de oligoelemente într-un amestec solid: 5 % din masa îngrășământului.

Total minim de oligoelemente într-un amestec lichid: 2 % din masa îngrășământului.

E.2.2.   Îngrășăminte CE conținând nutrienți principali și/sau secundari cu oligoelemente aplicate pe sol

 

Pentru culturi de câmp și fânețe

Pentru uz horticol

Bor (B)

0,01

0,01

Cobalt (Co)

0,002

Cupru (Cu)

0,01

0,002

Fier (Fe)

0,5

0,02

Mangan (Mn)

0,1

0,01

Molibden (Mo)

0,001

0,001

Zinc (Zn)

0,01

0,002

E.2.3.   Îngrășăminte CE conținând nutrienți principali și/sau secundari cu oligoelemente pentru pulverizare foliară

Bor (B)

0,010

Cobalt (Co)

0,002

Cupru (Cu)

0,002

Fier (Fe)

0,020

Mangan (Mn)

0,010

Molibden (Mo)

0,001

Zinc (Zn)

0,002

E.3.   Lista substanțelor organice autorizate pentru chelarea și complexarea oligoelementelor

Produsele menționate mai jos sunt autorizate, cu condiția să îndeplinească cerințele stabilite în Directiva 67/548/CEE (2) cu modificările ulterioare.

E.3.1.   Agenți de chelare (3)

Acizi sau săruri de sodiu, potasiu sau amoniu ale următorilor acizi:

Acid etilendiaminotetraacetic

EDTA

C10H16O8N2

Acid etilentriaminopentaacetic

DTPA

C14H23O10N3

[o,o]: acid etilendiamino-di (o-hidroxifenil acetic)

EDDHA

C18H20O6N2

[o,p]: acid etilendiamino-N-(o-hidroxifenil acetic)-N′-(p-hidroxifenil acetic)

EDDHA

C18H20O6N2

Acid 2-hidroxietiletilendiaminotriacetic

HEEDTA

C10H18O7N2

[o,o]: acid etilendiamino-di (o-hidroxi-o-metilfenil acetic)

EDDHMA

C20H24O6N2

[o,p]: acid etilendiamino-di (o-hidroxi-p-metilfenil acetic)

EDDHMA

C20H24O6N2

[p,o]: acid etilendiamino-di (p-hidroxi-o-metilfenil acetic)

EDDHMA

C20H24O6N2

[2,4]: acid etilendiamino-di (2-hidroxi-4-carboxifenil acetic)

EDDCHA

C20H20O10N2

[2,5]: acid etilendiamino-di (2-carboxi-5-hidroxifenil acetic)

EDDCHA

C20H20O10N2

[5,2]: acid etilendiamino-di (5-carboxi-2-hidroxifenil acetic)

EDDCHA

C20H20O10N2

E.3.2.   Agenți de complexare:

lista urmează să fie stabilită.


(1)  Persoana răspunzătoare pentru introducerea pe piață trebuie să furnizeze, o dată cu fiecare ambalaj sau cu documentele însoțitoare, în cazul în care este o livrare în vrac, o fișă tehnică completă. Aceste informații trebuie să permită utilizatorului, în special, să stabilească perioadele de introducere pe piață și dozele de aplicare, în funcție de culturile cărora le sunt destinate îngrășămintele.

(2)  JO L 196, 16.8.1967, p. 1.

(3)  Agenții de chelare trebuie identificați și cuantificați prin norma europeană EN 1 3368, părțile 1 și 2, în măsura în care norma respectivă se referă la agenții menționați anterior.

ANEXA II

TOLERANȚE

Toleranțele prevăzute de prezenta anexă sunt valori negative exprimate în procent de masă.

Toleranțele admise față de concentrația declarată de nutrienți din diferitele îngrășăminte CE sunt următoarele:

1.   Îngrășăminte anorganice simple cu nutrienți principali, valori absolute în procent de masă exprimate ca N, P2O5, K2O, MgO, Cl

1.1.   Îngrășăminte azotate

Azotat de calciu

0,4

Azotat de calciu și magneziu

0,4

Azotat de sodiu

0,4

Azotat de Chile

0,4

Cianamidă de calciu

1,0

Cianamidă de calciu azotoasă

1,0

Sulfat de amoniu

0,3

Azotat de amoniu sau azotat de calciu și amoniu:

până la 32 % inclusiv

0,8

peste 32 %

0,6

Sulfoazotat de amoniu

0,8

Sulfoazotat de magneziu și amoniu

0,8

Îngrășământ azotat cu magneziu

0,8

Uree

0,4

Azotat de calciu în suspensie

0,4

Îngrășământ azotat în soluție conținând uree formaldehidă

0,4

Îngrășământ azotat în suspensie conținând uree formaldehidă

0,4

Uree – sulfat de amoniu

0,5

Soluție de îngrășământ azotat

0,6

Soluție de azotat de amoniu-uree

0,6

1.2.   Îngrășăminte cu fosfor

Zgură Thomas

garanție exprimată în limita a 2 % procente de masă

0,0

declarația exprimată ca o singură cifră

1,0

Alte îngrășăminte cu fosfor

Solubilitatea P2O5 în:

(numărul îngrășământului în anexa I)

 

acid mineral

(3, 6, 7)

0,8

acid formic

(7)

0,8

citrat de amoniu neutru

(2a, 2b, 2c)

0,8

citrat de amoniu alcalin

(4, 5, 6)

0,8

apă

(2a, 2b, 3)

0,9

(2c)

1,3

1.3.   Îngrășăminte cu potasiu

Sare brută de potasiu (kainit)

1,5

Sare brută de potasiu îmbogățită

1,0

Clorură de potasiu:

până la 55 %

1,0

peste 55 %

0,5

Clorură de potasiu conținând sare de magneziu

1,5

Sulfat de potasiu

0,5

Sulfat de potasiu conținând sare de magneziu

1,5

1.4.   Alte componente

Clor

0,2

2.   Îngrășăminte anorganice complexe cu nutrienți principali

2.1.   Nutrienți

N

1,1

P2O5

1,1

K2O

1,1

2.2.   Deviații negative totale față de valoarea declarată

Îngrășăminte binare

1,5

Îngrășăminte ternare

1,9

3.   Nutrienți secundari din îngrășăminte

Toleranțele admise față de valorile declarate ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului reprezintă un sfert din concentrațiile declarate din aceste elemente, cu limita maximă de 0,9 % în valoare absolută pentru CaO, MgO, Na2O și SO3, respectiv 0,64 pentru Ca, 0,55 pentru Mg, 0,67 pentru Na și 0,36 pentru S.

4.   Oligoelemente din îngrășăminte

Toleranțele admise față de conținutul declarat în oligoelemente sunt de:

0,4 % în valoare absolută pentru concentrații de peste 2 %;

1/5 din valoarea declarată pentru concentrații de până la 2 % inclusiv.

Toleranțele admise față de conținutul declarat al diverselor forme de azot sau față de solubilitățile declarate ale pentaoxidului de fosfor sunt de o zecime din conținutul total în elementul respectiv, cu maximum 2 % procente de masă, cu condiția ca acest conținut total de nutrient să se încadreze în limitele prevăzute la anexa I și corespunzător toleranțelor menționate anterior.

ANEXA III

DISPOZIȚII TEHNICE PRIVIND ÎNGRĂȘĂMINTELE PE BAZĂ DE AZOTAT DE AMONIU, CU CONȚINUT RIDICAT DE AZOT

1.   Caracteristiciși limite ale îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu și cu conținut ridicat de azot

1.1.   Porozitate (retenția uleiului)

Retenția uleiului din îngrășământ, care în prealabil a fost supus la două cicluri termice la o temperatură de 25-50 °C și conform dispozițiilor din anexa III-2, nu poate depăși 4 % în masă.

1.2.   Componente combustibile

Procentul de masă de materie combustibilă, măsurată sub formă de carbon, nu poate fi mai mare de 0,2 % pentru îngrășămintele cu o concentrație de azot de minimum 31,5 % inclusiv și nu poate depăși 0,4 % pentru îngrășămintele cu o concentrație de azot de minimum 28 % și maximum 31,5 % în masă.

1.3.   pH

O soluție constituită din 10 g de îngrășământ în 100 ml apă trebuie să prezinte un pH de minimum 4,5 inclusiv.

1.4.   Analiză granulometrică

Fracțiunea de îngrășământ care trece prin sita cu ochiuri de 1 mm nu trebuie să depășească 5 % în masă, respectiv 3 % în masă, în cazul în care ochiurile sunt de 0,5 mm.

1.5.   Clor

Concentrația maximă de clor este stabilită la 0,02 % în masă.

1.6.   Metale grele

Nu trebuie să intervină nici o adăugare deliberată de metale grele și pentru toate urmele de metale grele care ar putea rezulta din procesul de producție trebuie respectate limitele stabilite de comitet.

Concentrația în cupru nu poate depăși 10 mg/kg.

Nu s-au specificat limite pentru celelalte metale grele.

2.   Descrierea testului de rezistență la detonare privind îngrășămintele pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot

Testul se efectuează pe un eșantion reprezentativ de îngrășământ. Întregul eșantion va fi supus la cinci cicluri termice, conform dispozițiilor din anexa III-3, înainte de executarea testului de rezistență la detonare.

Îngrășământul este supus testului de rezistență la detonare într-un tub de oțel orizontal, cu îndeplinirea următoarelor condiții:

tub de oțel fără sudură;

lungimea tubului: minimum 1 000 mm;

diametrul exterior: minimum 114 mm;

grosimea pereților: minimum 5 mm;

încărcătura de detonare: natura și dimensiunile încărcăturii de detonare trebuie alese în așa fel încât să se obțină o maximizare a presiunii de detonare care propagă detonarea;

temperatura de testare: 15-25 °C;

cilindri-martori de plumb pentru rezistență la detonare: 50 mm diametru, 100 mm înălțime;

poziționate la intervale de 150 mm și susținând orizontal tubul. Se întreprind două teste. Testul este considerat semnificativ în cazul în care unul sau mai mulți cilindri de sprijin nu sunt comprimați cu mai mult de 5 %.

3.   Metode de verificare a respectării limitelor stabilite în anexele III-1 și III-2

Metoda 1

Metode pentru aplicarea ciclurilor termice

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedurile pentru aplicarea ciclurilor termice înainte de efectuarea testului de reținere a uleiului pe un îngrășământ simplu pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot și a testului de rezistență la detonare pe un îngrășământ simplu sau compus pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

Metodele ciclurilor termice închise prezentate în prezenta secțiune sunt considerate ca stimulând în măsură satisfăcătoare condițiile cerute în cadrul aplicării titlului II, capitolul IV; totuși, aceste condiții nu stimulează în mod necesar toate condițiile în timpul stocării și al transportului.

2.   Ciclurile termice menționate în anexa III-1

2.1.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică la efectuarea ciclurilor termice înainte de determinarea retenției de ulei a îngrășământului.

2.2.   Principii și definiții

Proba se încălzește într-un vas Erlenmeyer de la temperatura ambiantă la 50 °C și se menține la această temperatură timp de două ore (faza la 50 °C). Se răcește proba la o temperatură de 25 °C și se menține la această temperatură timp de două ore (faza la 25 °C). Cele două faze succesive, la 50 °C și la 25 °C, formează împreună un ciclu termic. După ce a fost supusă la două cicluri termice, proba este ținută la o temperatură de 20 ± 3 °C, pentru determinarea retenției de ulei.

2.3.   Aparatură

Aparatură de laborator obișnuită, în special:

băi de apă cu termostat pentru 25 (± 1) °C și respectiv 50 (± 1) °C

vase Erlenmeyer cu o volume individuale de 150 ml

2.4.   Mod de lucru

Se pune fiecare probă de 70 (± 5) grame în câte un vas Erlenmeyer, care se închide apoi etanș cu un dop.

La fiecare două ore, fiecare balon se mută din baia la 50 °C în baia la 25 °C și invers.

Se menține apa din fiecare baie la temperatură constantă și în mișcare, agitând rapid pentru a se asigura menținerea nivelului apei deasupra nivelului probei. Dopul se protejează de condens cu un capac de cauciuc.

3.   Cicluri termice pentru aplicarea anexei III-2

3.1.   Domeniu de aplicare

Această procedură este pentru efectuarea ciclurilor termice înaintea testului de rezistență la detonare.

3.2.   Principiu și definiție

Proba se pune într-un recipient etanș; se încălzește de la temperatura ambiantă la 50 °C și se menține la această temperatură timp de o oră (faza la 50 °C). Proba se răcește apoi până se ajunge la temperatura de 25 °C și se menține la această temperatură timp de o oră (faza la 25 °C). Combinația fazelor succesive, la 50 °C și 25 °C, formează un ciclu termic. După efectuarea numărului de cicluri necesar, proba este ținută la o temperatură de 20 ± 3 °C până la executarea testului de rezistență la detonare.

3.3.   Aparatură

Baie de apă termostatată între 20 °C și 51 °C, cu o capacitate minimă de încălzire și răcire de 10 °C/oră, sau două băi de apă, una termostatată la 20 °C, cealaltă la 51 °C. Se amestecă continuu apa din baie (băi), al cărei (căror) volum trebuie să fie suficient de mare pentru a permite o bună circulație a apei.

Un recipient din oțel inoxidabil, etanșat de jur împrejur și prevăzut în centru cu un termocuplu. Lățimea exterioară a recipientului este 45 (± 2) mm, iar grosimea peretelui este de 1,5 mm (a se vedea figura 1). Înălțimea și lungimea recipientului pot fi alese pentru a se potrivi cu dimensiunile băii de apă, de exemplu lungime 600 mm, înălțime 400 mm.

3.4.   Mod de lucru

Se introduce în recipient o cantitate de îngrășământ suficientă pentru o singură detonare. Se închide capacul. Se pune recipientul în baia de apă. Se încălzește apa la 51 °C și se măsoară temperatura în centrul îngrășământului. La o oră după ce temperatura în centru a atins 25 °C, se reîncălzește apa pentru a începe al doilea ciclu. În cazul cu două băi, se transferă recipientul dintr-o baie într-alta după fiecare perioadă de încălzire/răcire.

Figura 1

Image

Metoda 2

Determinarea retenției de ulei

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura pentru determinarea retenției de ulei a unui îngrășământ simplu pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

Metoda se aplică atât în cazul îngrășămintelor perlate, cât și al celor granulare, care nu conțin materiale solubile în ulei.

2.   Definiție

Retenția de ulei a unui îngrășământ: cantitatea de ulei reținută de îngrășământ, determinată în condițiile de operare specificate, exprimată în procente de masă.

3.   Principiu

Imersia totală a probei testate în motorină pentru o perioadă de timp specificată, urmată de îndepărtarea surplusului de motorină în condiții specificate. Măsurarea creșterii masei probei testate.

4.   Reactivi

Motorină

Vâscozitate max.: 5 mPas la 40 °C

Densitate: 0,8 până la 0,85 g/ml la 20 °C

Conținut de sulf: ≤ l,0 % (m/m)

Cenuși: ≤ 0,l % (m/m)

5.   Aparatură

Aparatură obișnuită de laborator, precum și:

5.1.

Balanța cu precizia de 0,01 grame

5.2.

Vase de laborator de 500 ml

5.3.

Pâlnie, din material plastic, preferabil cu un perete cilindric în partea superioară; diametru aproximativ 200 mm

5.4.

Sită de testare, cu ochiuri de 0,5 mm, care să se potrivească în pâlnie (5.3)

Observație: Dimensiunile pâlniei și sitei se aleg astfel încât numai câteva granule să stea unele peste altele și motorina să se poată scurge ușor.

5.5.

Hârtie de filtru pentru filtrare rapidă, creponată, moale, greutate: 150 g/m2

5.6.

Țesătură absorbantă (tip laborator)

6.   Mod de lucru

6.1.   Se efectuează succesiv două determinări individuale rapide pe porțiuni separate din aceeași probă.

6.2.   Se îndepărtează particulele mai mici de 0,5 mm folosind sita (5.4). Se cântăresc cu o precizie de 0,01 g aproximativ 50 g de probă într-un vas (5.2). Se adaugă suficientă motorină (secțiunea 4) pentru a acoperi complet granulele și se amestecă cu grijă pentru a se asigura umezirea tuturor granulelor. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea o oră la 25 (± 2) °C.

6.3.   Se filtrează întregul conținut al vasului prin pâlnie (5.3), care conține sita de testare (5.4). Porțiunea reținută se lasă pe sită o oră astfel încât cea mai mare parte a excesului de motorină să se scurgă.

6.4.   Se pun două foi de hârtie de filtru (5.5) (aproximativ 500 × 500 mm) una peste alta pe o suprafață netedă; se îndoaie cele 4 margini ale ambelor hârtii de filtru în sus la o înălțime de aproximativ 40 mm pentru a împiedica granulele să se rostogolească în afară. Se pun două straturi de țesătură absorbantă (5.6) în centrul hârtiilor de filtru. Se toarnă întregul conținut al sitei (5.4) peste țesăturile absorbante și se împrăștie granulele în mod uniform cu o pensulă plată și moale. După două minute se ridică o latură a țesăturilor pentru a transfera granulele dedesubt pe hârtiile de filtru, împrăștiindu-le uniform cu pensula. Se așază pe probă o altă foaie de hârtie de filtru, tot cu marginile îndoite în sus, și se rostogolesc granulele între hârtiile de filtru cu mișcări circulare, apăsându-se ușor. Se face o pauză după fiecare opt mișcări circulare pentru a se ridica marginile opuse ale hârtiilor de filtru și a readuce în centru granulele care s-au rostogolit către margini. Următoarea procedură: patru mișcări circulare complete, întâi în sensul acelor de ceasornic, apoi în sens invers. Se readuc granulele în centru așa cum este descris mai sus. Această procedură se execută de trei ori (24 de mișcări circulare, cu ridicarea marginilor de două ori). Se introduce cu grijă o nouă hârtie de filtru între cea de jos și cea de deasupra și se transferă granulele pe noua hârtie de filtru ridicând marginile hârtiei superioare. Se acoperă granulele cu o nouă hârtie de filtru și se repetă aceeași procedură așa cum s-a arătat mai sus. Imediat după rostogolire, se pun granulele pe o sticlă de ceas tarată și se recântărește cu precizie de 0,01 grame pentru a determina cantitatea de motorină reținută.

6.5.   Se repetă procedura de rostogolire și recântărire

În cazul în care motorina reținută în probă cântărește mai mult de 2 g, se pune proba pe un set nou de hârtii de filtru și se repetă procedura de rostogolire, ridicând colțurile conform secțiunii 6.3 (de două ori opt mișcări circulare, ridicând o dată). Apoi se recântărește cantitatea de granule.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Metodă de calcul și formulă

Retenția de motorină, la fiecare determinare (6.1), exprimată în procente de masă din cantitatea de granule trecute prin sită, este dată de ecuația:

Formula

unde:

 

m1 este masa, în grame, a probei cernute (6.2);

 

m2 este masa, în grame, a probei conform secțiunii 6.4 sau, respectiv, 6.5, ca rezultat al ultimei cântăriri.

Ca rezultat se consideră media aritmetică a celor două determinări.

Metoda 3

Determinarea componentelor combustibile

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura pentru determinarea conținutului combustibil al îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

2.   Principiu

Dioxidul de carbon produs de umpluturile anorganice este înlăturat în prealabil cu un acid. Compușii organici sunt oxidați cu un amestec de acid cromic/acid sulfuric. Dioxidul de carbon format este absorbit într-o soluție de hidroxid de bariu. Precipitatul este dizolvat într-o soluție de acid clorhidric și măsurat prin retitrare cu soluție de hidroxid de sodiu.

3.   Reactivi

3.1.   Trioxid de crom (Cr203), de puritate analitică (VI)

3.2.   Acid sulfuric, 60 % în volum; se toarnă 360 ml de apă într-un vas de laborator de 1 litru peste care se adaugă cu grijă 640 ml de acid sulfuric (densitate la 20 °C = 1,83 g/ml).

3.3.   Azotat de argint: soluție 0,1 mol/l;

3.4.   Hidroxid de bariu

Se cântăresc 15 grame de hidroxid de bariu [Ba(OH)2 8H2O] și se dizolvă complet în apă fierbinte. Se lasă să se răcească și se transferă într-un balon cotat de 1 litru. Se aduce la semn și se amestecă. Se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată.

3.5.   Acid clorhidric: soluție etalon 0,1 mol/l

3.6.   Hidroxid de sodiu: soluție etalon 0,1 mol/l

3.7.   Albastru de bromfenol: soluție de 0,4 g/l în apă

3.8.   Fenolftaleină: soluție de 2 g/l în etanol 60 %

3.9.   Calce sodată: particule de aproximativ 1,0-1,5 mm

3.10.   Apă demineralizată, proaspăt fiartă pentru îndepărtarea dioxidului de carbon

4.   Aparatură

4.1.   Aparatură de laborator standard, în special:

creuzet filtrant cu o placă din sticlă sinterizată cu o capacitate de 15 ml; diametrul plăcii: 20 mm; înălțimea totală: 50 mm; porozitate: 4 (diametrul porilor: de la 5 la 15 µm);

vas de laborator de 600 ml.

4.2.   Alimentare cu azot comprimat

4.3.   Aparat alcătuit din următoarele piese asamblate, dacă este posibil, cu ajutorul îmbinărilor sferice rodate (a se vedea figura 2)

4.3.1.

Tub de absorbție, A, de 200 mm lungime și 30 mm diametru, umplut cu calce sodată (3.9), menținut cu tampoane din fibră de sticlă

4.3.2.

Vas de reacție, B, de 500 ml, cu gât lateral și fund rotund

4.3.3.

Coloană de fracționare Vigreux (C′) de 150 mm lungime

4.3.4.

Condensator C, cu suprafață dublă, de 200 mm lungime

4.3.5.

Flacon Drechsel D, cu rol de a reține acidul distilat în exces

4.3.6.

Baie de gheață E pentru răcirea flaconului Drechsel

4.3.7.

Două vase de absorbție, F1 și F2, cu diametre de 32 până la 35 mm, al căror distribuitor de gaz include un disc de 10 mm din sticlă sinterizată cu porozitate mică

4.3.8.

Pompă de aspirație și dispozitiv de reglaj al aspirației, G, incluzând o piesă de sticlă în formă de T introdusă în circuit, al cărei braț liber este conectat la tubul cu capilară fină printr-un tub scurt de cauciuc prevăzut cu o clemă cu șurub

Atenție: Folosirea soluției fierbinți de acid cromic într-un aparat sub presiune redusă este o operație periculoasă, care necesită precauții adecvate.

5.   Mod de lucru

5.1.   Proba pentru analiză

Se cântăresc aproximativ 10 grame de azotat de amoniu, cu o precizie de 0,001grame.

5.2.   Înlăturarea carbonaților

Se pune proba analizată în balonul de reacție B. Se adaugă 100 ml H2SO4 (3.2). Granulele se dizolvă după aproximativ 10 minute la temperatura ambiantă. Se asamblează aparatul așa cum se indică în schemă: se conectează un capăt al tubului de absorbție (A) la sursa de azot (4.2) printr-un dispozitiv care nu permite reîntoarcerea debitului, ce conține 5-6 mm mercur și celălalt capăt la tubul de alimentare care intră în balonul de reacție. Se pun pe poziție coloana de fracționare Vigreux (C′) și condensatorul (C) alimentat cu apă de răcire. Se trece un flux moderat de azot prin soluție, se aduce soluția la punctul de fierbere și se menține așa două minute. La sfârșitul acestei perioade de timp, soluția nu trebuie să mai fie efervescentă. În cazul în care se degajă bule, se continuă încălzirea 30 minute. Se lasă soluția să se răcească cel puțin 20 minute, cu azotul trecând prin ea.

Se asamblează complet aparatul așa cum indică schema, conectând tubul condensatorului la balonul Drechsel (D) și balonul la vasele de absorbție F1 și F2. Azotul trebuie să treacă continuu prin soluție în timpul operației de asamblare. Se introduc rapid 50 ml din soluția de hidroxid de bariu (3.4) în fiecare din vasele de absorbție (F1 și F2).

Se barbotează un curent de azot timp de 10 minute. Soluția trebuie să rămână limpede în vasele absorbante. Dacă nu, trebuie repetat procesul de înlăturare a carbonaților.

5.3.   Oxidarea și absorbția

După scoaterea tubului de alimentare cu azot, se introduc rapid 20 grame de trioxid de crom (3.1) și 6 ml din soluția de azotat de argint (3.3) prin brațul lateral al balonului de reacție (B). Se conectează aparatul la pompa de aspirație și se reglează debitul de azot astfel încât prin sticla sinterizată F1 și F2 să treacă un curent constant de bule de gaz.

Se încălzește balonul de reacție (B) până când lichidul fierbe timp de o oră și jumătate (1). Poate fi necesară reglarea supapei de reglaj al aspirației (G) pentru controlul debitului de azot deoarece este posibil ca precipitarea carbonatului de bariu în timpul testului să blocheze discurile de sticlă sinterizată. Operația este satisfăcătoare atunci când soluția de hidroxid de bariu din absorberul F2 rămâne limpede. Altminteri se repetă testul. Se oprește încălzirea și se demontează aparatul. Se spală fiecare dintre distribuitori atât în interior, cât și în exterior pentru a îndepărta hidroxidul de bariu și se colectează apele de spălare în absorberul corespunzător. Se pun distribuitorii unul după celălalt într-un vas de 600 ml, care va fi folosit apoi pentru determinare.

Se filtrează rapid sub vid întâi conținutul absorbantului F2 și apoi cel al absorbantului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aproximativ 100 ml apă fiartă (3.10). Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare dintre absorbanți și se trece azot prin distribuitori timp de cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din vas. Se repetă operația o dată, pentru a se asigura clătirea completă a distribuitorilor.

5.4.   Măsurarea carbonaților care provin din material organic

Se adaugă 5 picături de fenolftaleină (3.8) la conținutul vasului. Soluția capătă o culoare roșie. Se titrează cu acid clorhidric (3.5) până când culoarea roz dispare. Se amestecă bine soluția în creuzet, pentru a verifica dacă culoarea roz nu reapare. Se adaugă 5 picături de albastru de bromfenol (3.7) și se titrează cu acid clorhidric până când soluția devine galbenă. Se adaugă încă 10 ml de acid clorhidric.

Se încălzește soluția la punctul de fierbere și se continuă fierberea pentru maximum un minut. Se verifică cu atenție dacă nu a mai rămas precipitat în lichid.

Se răcește și se retitrează cu soluție de hidroxid de sodiu (3.6).

6.   Test martor

Se efectuează un test-martor, respectând aceeași procedură și folosind aceleași cantități din toți reactivii.

7.   Exprimarea rezultatelor

Conținutul de componente combustibile (C), exprimat în carbon, ca procente de masă din probă, este dat de relația:

Formula

unde:

E

=

masa în grame a probei testate;

V1

=

volumul total de acid clorhidric 0,1 mol/l, în ml, adăugat după schimbarea de culoare a fenolftaleinei;

V2

=

volumul în ml al soluției de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l folosită pentru reținere.

Figura 2

Image

Metoda 4

Determinarea valorii pH-ului

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura de măsurarea valorii pH-ului unei soluții de îngrășământ simplu pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

2.   Principiu

Măsurarea pH-ului unei soluții de azotat de amoniu cu ajutorul unui pH-metru.

3.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon.

3.1.   Soluție tampon, pH 6,88 la 20 °C

Se dizolvă 3,40 ± 0,01 g ortofosfat monopotasic (KH2PO4) în aproximativ 400 ml apă. Se dizolvă 3,55 ± 0,01 grame ortofosfat acid de sodiu (Na2HPO4) în aproximativ 400 ml apă. Se transferă cantitativ cele două soluții într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă. Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer.

3.2.   Soluție tampon, pH 4,00 la 20 °C

Se dizolvă 10,21 ± 0,01 g ftalat acid de potasiu (KHC8O4H4) în apă, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml, se aduce la semn și se amestecă.

Această soluție se păstrează într-un vas etanș la aer.

3.3.   Se pot folosi și soluții etalon cu pH din comerț.

4.   Aparatură

pH-metru prevăzut cu electrozi din sticlă și calomel sau echivalent, sensibilitate: 0,05 unități pH.

5.   Mod de lucru

5.1.   Calibrarea pH-metrului.

Se calibrează pH-metrul (4) la o temperatură de 20 (± 1) °C, folosind soluțiile tampon (3.1), (3.2) sau (3.3). Se trece un curent ușor de azot pe suprafața soluției și se menține acest curent pe toată perioada testului.

5.2.   Determinare

Se toarnă 100 ml apă peste 10 (± 0,01) g de probă, într-un vas de 250 ml. Se îndepărtează reziduurile insolubile prin filtrare, decantare sau centrifugarea lichidului. Se măsoară valoarea pH-ului soluției limpezi, la o temperatură de 20 (± 1) °C, conform aceleiași proceduri ca pentru calibrarea pH-metrului.

6.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatul se exprimă în unități pH, cu o precizie de 0,1 unități, specificând temperatura.

Metoda 5

Determinarea dimensiunii particulelor

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura testării prin cernere a îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

2.   Principiu

Proba este cernută pe un cuib de trei site, fie manual, fie mecanic. Se notează masa reținută pe fiecare sită și se calculează procentul de material care trece prin site.

3.   Aparatură

3.1.   Site de testare din împletitură de sârmă, cu diametrul de 200 mm și cu ochiuri standard de 2 mm, 1 mm și, respectiv, 0,5 mm. Un capac și un recipient colector pentru aceste site.

3.2.   Balanță cu precizia de 0,1 g.

3.3.   Vibrator mecanic pentru site (dacă este disponibil), capabil să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală

4.   Mod de lucru

4.1.   Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame.

4.2.   Se cântărește una dintre aceste porțiuni, cu o precizie de 0,1 grame.

4.3.   Se așază sitele în ordinea crescătoare a ochiurilor (0,5 mm, 1 mm și 2 mm). Proba, cântărită în prealabil, se pune pe sita de deasupra. Se potrivește capacul pe sita superioară.

4.4.   Se scutură manual sau mecanic, atât pe verticală, cât și pe orizontală. În cazul în care se scutură manual, se lovește ușor cu palma cuibul sitelor, din când în când. Se continuă acest proces 10 minute sau până când cantitatea trecută prin fiecare sită într-un minut este mai mică de 0,1 grame.

4.5.   Se scot sitele din cuibul lor și se colectează materialul reținut; dacă este cazul, se curăță ușor și dosul sitelor cu o pensulă moale.

4.6.   Se cântărește materialul reținut pe fiecare sită și cel din recipientul colector, cu o precizie de 0,1 grame.

5.   Evaluarea rezultatelor

5.1.   Se transformă masele fracționate în procente din totalul maselor fracționate (nu al încărcăturii inițiale).

Se calculează procentul de materiale reținute în recipientul colector (particule cu diametru mai mic de 0,5 mm): A %.

Se calculează procentul reținut pe sita de 0,5 mm: B %.

Se calculează procentul care trece prin sita de 1,0 mm, adică (A + B) %.

Suma maselor fracțiunilor trebuie să se situeze în limita a 2 % din masa inițială.

5.2.   Trebuie efectuate cel puțin două analize separate și rezultatele individuale pentru A nu trebuie să difere cu mai mult de 1 % în valoare absolută, iar pentru B cu mai mult de 1,5 % în valoare absolută. În caz contrar, se repetă testul.

6.   Exprimarea rezultatelor

Se raportează media celor două valori pentru A și pentru A + B.

Metoda 6

Determinarea conținutului de clor (ca ion clorură)

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura pentru determinarea conținutului de clor (ca ion de clorură) al îngrășămintelor simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

2.   Principiu

Ionii clorură dizolvați în apă sunt determinați prin titrare potențiometrică cu azotat de argint într-un mediu acid.

3.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără ioni de clorură.

3.1.   Acetonă AR

3.2.   Acid azotic concentrat (densitate la 20 °C, p = 1,40 g/ml)

3.3.   Azotat de argint, soluție etalon de 0,1 mol/l; această soluție se păstrează într-o sticlă de culoare brună

3.4.   Azotat de argint, soluție etalon de 0,004 mol/l – această soluție se prepară chiar înainte de a fi folosită

3.5.   Clorură de potasiu. Soluție etalon de 0,1 mol/l. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130 °C și răcită într-un exsicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se transferă cantitativ soluția într-un balon standard de 500 ml, se aduce la semn și se amestecă.

3.6.   Clorură de potasiu, soluție etalon de 0,004 mol/l – soluția se prepară chiar înainte de folosire

4.   Aparatură

4.1.   Potențiometru cu electrod indicator din argint și electrod de referință din calomel, sensibilitate: 2 mV, domeniu: – 500 până la + 500 mV

4.2.   Punte conținând o soluție saturată de azotat de potasiu, conectată la electrodul de calomel (4.1), prevăzută la capete cu fișe poroase de conectare

4.3.   Agitator magnetic cu o baghetă căptușită cu teflon

4.4.   Oligobiuretă cu vârf fin, gradată cu diviziuni de 0,01 ml

5.   Mod de lucru

5.1.   Etalonarea soluției de azotat de argint

Se iau 5,00 ml și 10,00 ml din soluția etalon de clorură de potasiu (3.6) și se pun în două vase de laborator de capacitate potrivită (de exemplu 250 ml). Se realizează următoarele titrări ale conținutului fiecărui vas.

Se adaugă 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă, pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se pune bagheta agitatorului magnetic (4.3) în vas și se pornește agitarea. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție. Se conectează electrozii la potențiometru (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea potențialului de început.

Se titrează folosind oligobiureta (4.4), adăugând inițial 4 sau, respectiv, 9 ml soluție de azotat de argint, în funcție de soluția etalon de clorură de potasiu folosită. Se continuă adăugarea în porțiuni de 0,1 ml a soluției de 0,004 mol/l și în porțiuni de 0,05 ml pentru soluția 0,1 mol/l. După fiecare adăugare, se așteaptă stabilizarea potențialului.

Se notează în primele două coloane ale unui tabel volumele adăugate și valorile corespunzătoare ale potențialului.

În a treia coloană a tabelului se notează creșterile succesive (Δ1E) ale potențialului E. În a patra coloană se notează diferențele (Δ2E), pozitive sau negative, între creșterile de potențial (Δ1E). Sfârșitul titrării corespunde adăugării a 0,1 sau 0,05 ml (V1) de soluție azotat de argint care dă valoarea maximă pentru Δ1E.

Pentru a calcula volumul exact (Veq) al soluției de azotat de argint corespunzător sfârșitului reacției, se folosește formula:

Formula

unde:

 

V0 = volumul total, în ml, al soluției de azotat de argint, imediat inferior volumului ce dă incrementul maxim pentru Δ1E.

 

V1 = volumul, în ml, ultimei porțiuni de soluție de azotat de argint adăugată (0,1 sau 0,05 ml).

 

b = ultima valoare pozitivă a Δ2E.

 

B = suma valorilor absolute ale ultimei valori pozitive a D2E și primaei valori negative a lui Δ2E (a se vedea exemplul din tabelul 1).

5.2.   Proba-martor

Se realizează un test martor și se ține cont de acesta atunci când se calculează rezultatul final.

Rezultatul testului-martor efectuat reactivilor, V4, este dat, în ml, de formula:

Formula

unde:

 

V2 este valoarea în ml a volumului exact (Veq) de soluție de azotat de argint, corespunzător titrării a 10 ml soluție etalon de clorură de potasiu.

 

V3 este valoarea în ml a volumului exact (Veq) de soluție de azotat de argint, corespunzător titrării a 5 ml de clorură de potasiu soluție etalon.

5.3.   Test de verificare

Testul-martor poate servi în același timp și ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare.

5.4.   Determinare

Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 g și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adaugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă suficientă pentru a aduce volumul total la 150 ml.

Se introduce brațul agitatorului magnetic (4.3) în vas, se pune vasul pe agitator și se pornește agitatorul. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție, se conectează electrozii la potențiometru (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea potențialului inițial.

Se titrează cu soluție de azotat de argint, prin adăugarea unor porțiuni de 0,1 ml din oligobiuretă (4.4). După fiecare adăugare se așteaptă stabilizarea potențialului.

Se continuă titrarea cum s-a specificat la punctul 5.1, începând de la paragraful 4: „Se notează volumele adăugate și valorile corespunzătoare potențialului în primele două coloane ale tabelului …”

6.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatul analizei se exprimă ca procent de clor în proba primită pentru analiză. Se calculează conținutul procentual de clor (Cl), cu formula:

Formula

unde:

 

T = molaritatea soluției de azotat de argint;

 

V4 = rezultatul, în ml, al testului-martor (5.2);

 

V5 = valoarea, în ml, a Veq corespunzător determinării (5.4);

 

m = masa probei, în grame.

Tabelul 1: exemplu

Volumul soluției de azotat de argint

V

ml

Potențial

E

(mV)

ΔlE

Δ2E

4,80

176

 

 

4,90

211

35

+ 37

5,00

283

72

– 49

5,10

306

23

– 10

5,20

319

13

 

Formula

Metoda 7

Determinarea cuprului

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura de determinare a conținutului de cupru din îngrășăminte simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

2.   Principiu

Proba este dizolvată în acid clorhidric diluat și conținutul de cupru este determinat prin spectrofotometrie de absorbție atomică.

3.   Reactivi

3.1.   Acid clorhidric (densitate la 20 °C = 1,18 g/ml)

3.2.   Acid clorhidric, soluție 6 mol/l

3.3.   Acid clorhidric, soluție 0,5 mol/l

3.4.   Azotat de amoniu

3.5.   Peroxid de hidrogen, 30 % (m/m)

Soluție de cupru (2) (stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5) în porțiuni mici și se aduce la 1 litru cu apă. 1 ml din această soluție conține 1 000 µg cupru (Cu).

3.6.1.   Soluție de cupru (diluată): se diluează 10 ml soluție stoc de cupru (3.6) la 100 ml cu apă și apoi se diluează 10 ml din soluția rezultată la 100 ml cu apă; 1 ml din soluția cu diluție finală conține 10 µg cupru (Cu).

Soluția se prepară chiar înainte de utilizare.

4.   Aparatură

Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm)

5.   Mod de lucru

5.1.   Prepararea soluției pentru analiză

Se cântăresc 25 ± 0,001 grame de probă, se pun într-un vas de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1) (se poate produce o reacție puternică din cauza formării dioxidului de carbon). Dacă este necesar, se mai adaugă acid clorhidric. Atunci când s-a oprit efervescența, se evaporă până la sec pe o baie cu abur, amestecând din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în vas, și se acoperă vasul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește.

Se transvazează soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând vasul cu 5 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2) și de două ori cu 5 ml apă fiartă, colectând soluțiile de spălare în balonul cotat; se aduce la semn cu acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3) și se amestecă cu grijă.

Se filtrează printr-o hârtie de filtru fără cupru (3), aruncând primii 50 ml.

5.2.   Soluția-martor

Se pregătește o soluție-martor din care se omite doar proba și se tine cont de ea la calculul rezultatelor finale.

5.3.   Determinare

5.3.1.   Pregătirea soluției de probă și a soluției pentru testul-martor.

Se diluează soluția (5.1) și soluția pentru testul-martor (5.2) cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (3.3) până la o concentrație a cuprului aflată în domeniul optim de măsurare al spectrofotometrului. În mod normal, nu este necesară nici o diluare.

5.3.2.   Pregătirea soluțiilor de etalonare

Prin diluarea soluției etalon (3.6.1) cu soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric (3.3), se pregătesc cel puțin cinci soluții etalon corespunzătoare domeniului optim de măsurare al spectrofotometrului (0-5,0 mg/l Cu). Înainte de a aduce la semn, se adaugă soluție de azotat de amoniu (3.4) în fiecare soluție, pentru a obține o concentrație de 100 mg/ml.

5.4.   Măsurare

Se reglează spectrofotometrul (4) la lungimea de undă de 324,8 nm, folosind o flacără de oxidare aer-acetilenă. Se pulverizează, în trei reprize, soluțiile etalon (5.3.2), soluția de analizat și soluția-martor (5.3.1), spălând instrumentul cu apă distilată înaintea fiecărei pulverizări. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare etalon folosit, iar pe abscisă concentrația corespunzătoare de cupru, în µg/ml.

Se determină concentrația de cupru din proba de analizat și din soluția-martor, pe baza curbei de etalonare.

6.   Exprimarea rezultatelor

Se calculează conținutul de cupru al probei, ținând cont de masa probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei și de concentrația probei-martor. Se exprimă rezultatul în mg Cu/kg.

4.   Determinarea detonabilității

4.1.   Obiect și domeniu de aplicare

Prezentul document definește procedura pentru determinarea detonabilității la îngrășămintele simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot.

4.2.   Principiu

Se poate folosi și o soluție etalon de cupru din comerț. Proba este ținută într-un tub din oțel și supusă șocului provocat de detonarea unei încărcături de detonare. Propagarea exploziei este determinată de gradul de compresie al cilindrilor de plumb pe care tubul rămâne orizontal în timpul testului.

4.3.   Materiale

4.3.1.   Exploziv din material plastic conținând 83-86 % pentrită

Densitate: 1 500-1 600 kg/m3.

Viteza de detonare: 7 300-7 700 m/s.

Masa: 500 ± 1 g.

4.3.2.   Șapte fitile detonate flexibile cu manșon nemetalic

Densitatea umplerii: 11-13 g/m.

Lungimea fiecărui fitil: 400 ± 2 mm.

4.3.3.   Tablete de exploziv secundar comprimate, cu o alveolă pentru detonator

Exploziv: hexogen/ceară 95/5 sau tetril ori alt exploziv similar, cu sau fără adaos de grafit.

Densitate: 1 500-1 600 kg/m

Diametru: 19-21 mm.

Înălțime: 19-23 mm.

Alveola pentru detonator: diametru 7-7,3 mm; adâncime 12 mm.

4.3.4.   Tub laminat (fără sudură) din oțel, conform ISO 65-1981 – rezistență ridicată; dimensiuni nominale: DN 100 (4 inch)

Diametrul exterior: 113,1-115,0 mm.

Grosimea peretelui: 5,0-6,5 mm.

Lungime: 1 005 (± 2) mm.

4.3.5.   Taler de bază

Material

:

oțel care se sudează ușor.

Dimensiuni

:

160 × 160 mm.

Grosime

:

5-6 mm.

4.3.6.   Șase cilindri de plumb.

Diametru

:

50 (± 1) mm.

Înălțime

:

100-101 mm.

Materiale

:

plumb moale; puritate 99,5 %.

4.3.7.   Lingou de oțel

Lungime: minimum 1 000 mm.

Lățime: minimum 150 mm.

Înălțime: minimum 150 mm.

Greutate: cel puțin 300 kg în cazul în care nu există o bază solidă pentru lingou.

4.3.8.   Cilindru de material plastic sau carton pentru amorsarea detonării

Grosimea pereților: 1,5-2,5 mm.

Diametru: 92-96 mm.

Înălțime: 64-67 mm.

4.3.9.   Detonator (electric sau de altă natură) cu forță de 8-10

4.3.10.   Disc de lemn

Diametru

:

92-96 mm. Diametrul va fi potrivit diametrului interior al tubului de oțel (4.3.8).

Grosime

:

20 mm.

4.3.11.   Baghetă de lemn de aceleași dimensiuni ca și detonatorul (4.3.9)

4.3.12.   Ace de croitor (maximum 20 mm lungime)

4.4.   Mod de lucru

4.4.1.   Pregătirea încărcăturii pentru introducerea în tubul de oțel

Există două metode de inițiere a exploziei în încărcătura de detonare, în funcție de materialul disponibil.

4.4.1.1.   Inițiere simultană în șapte puncte

Încărcătura pregătită pentru a fi folosită este prezentată în figura 1.

4.4.1.1.1.   Se perforează găuri în discul de lemn (4.3.10), paralel cu axa discului, prin centru și prin șase puncte distribuite simetric pe un cerc concentric cu diametrul de 55 mm. Diametrul găurilor trebuie să fie 6-7 mm (a se vedea secțiunea A-B în figura 1), în funcție de diametrul fitilului de detonare folosit (4.3.2).

4.4.1.1.2.   Se taie șapte bucăți de fitil detonat (4.3.2), fiecare de 400 mm lungime. Se fac tăieturi netede și se izolează imediat capetele cu ajutorul unui adeziv, pentru a evita orice pierdere de exploziv pe la extremități. Se împing cele șapte corzi de fitil prin cele șapte găuri din discul de lemn (4.3.10), până când capetele fitilelor ies cu câțiva centimetri pe partea cealaltă a discului. Se introduce transversal un știft (4.3.12) în cămașa textilă a fiecărui fitil, la 5-6 mm de la fiecare capăt și se aplică adeziv de jur împrejurul fitilului (pe lungime) – bandă de 2 cm grosime la nivelul știftului. În final, se trage partea lungă a fiecărui fitil pentru a aduce știftul în contact cu discul de lemn.

4.4.1.1.3.   Se modelează explozivul plastic (4.3.1) pentru a forma un cilindru cu diametrul de 92-96 mm, în funcție de diametrul cilindrului (4.3.8). Se așază acest cilindru perpendicular pe o suprafață plană și se introduce explozivul modelat. Se introduce discul de lemn (4), ținând cele șapte corzi de fitil detonat în partea superioară a cilindrului și se presează pe exploziv. Se ajustează înălțimea cilindrului (64-67 mm), astfel încât marginea de sus să nu depășească nivelul lemnului. În final, se fixează cilindrul de discul de lemn cu cleme sau cuițe, de-a lungul întregii circumferințe.

4.4.1.1.4.   Se grupează capetele libere ale celor șapte fitile de jur împrejurul circumferinței baghetei de lemn (4.3.11.), astfel încât capetele lor să fie într-un plan perpendicular pe baghetă. Se strâng într-un mănunchi împrejurul baghetei, cu o bandă adezivă (5).

4.4.1.2.   Inițiere centrală cu o tabletă comprimată

Încărcătura pregătită pentru a fi folosită este ilustrată în figura 2.

4.4.1.2.1.   Pregătirea tabletei comprimate

Luând măsurile de siguranță necesare, se pun 10 g din explozivul secundar (4.3.3) într-o matriță cu diametru interior de 19-21 mm și se comprimă la forma și densitatea corecte.

(Raportul diametru:înălțime trebuie să fie aproximativ 1:1.)

În centrul bazei matriței există un bolț cu înălțimea de 12 mm și diametrul de 7-7,3 mm (în funcție de diametrul detonatorului folosit), care formează o nișă cilindrică în cartușul comprimat, pentru introducerea ulterioară a detonatorului.

4.4.1.2.2.   Pregătirea încărcătorului

Se pune explozivul (4.3.1) în cilindrul (4.3.8), în poziție verticală pe o suprafață plană, apoi se presează în jos cu un poanson din lemn, pentru a da explozivului o formă cilindrică cu o nișă centrală. Se introduce tableta comprimată în această nișă. Se acoperă explozivul de formă cilindrică, conținând tableta comprimată, cu un disc de lemn (4.3.10) având o gaură centrală cu diametrul de 7-7,3 mm pentru introducerea detonatorului. Se fixează discul de lemn și cilindrul împreună, aplicând în cruce bandă adezivă. Se verifică, prin introducerea baghetei de lemn (4.3.11), dacă gaura din disc și nișa din tableta comprimată sunt coaxiale.

4.4.2.   Pregătirea tubului de oțel pentru test

La un capăt al tubului (4.3.4) se fac două găuri diametral opuse, cu diametru de 4 mm, perpendicular pe suprafața peretelui, la o distanță de 4 mm față de margine.

Se sudează cap la cap talerul de bază (4.3.5) și capătul opus al tubului, umplând complet unghiul drept dintre talerul de bază și peretele tubului cu metal de adaos de-a lungul întregii circumferințe a tubului.

4.4.3.   Umplerea și încărcarea tubului

A se vedea figurile 1 și 2.

4.4.3.1.   Proba, tubul de oțel și încărcătura de detonare trebuie ținute la temperatura de 20 °C (± 5 °C). Sunt necesare 16-18 kg de probă pentru două testări.

4.4.3.2.   Se pune tubul vertical cu talerul de bază pătrat sprijinit pe o suprafață plată, stabilă, de preferință din beton. Se umple tubul de probă până la aproape o treime din înălțimea sa cu probă și se lasă să cadă de la 10 cm vertical pe sol, de cinci ori, pentru a tasa granulele cât mai mult posibil. Pentru a accelera compactarea granulelor, se lovește peretele lateral al tubului cu un ciocan de 750-1 000 g. Se aplică, în total, 10 lovituri.

Se introduce în tub o altă probă și se repetă operația. În final, cantitatea adăugată trebuie să permită ca, după gruparea granulelor prin ridicarea și căderea tubului de 10 ori și un total de 20 de lovituri intermitente cu ciocanul, încărcătura să umple tubul până la o distanță de 70 mm față de orificii.

Înălțimea umpluturii trebuie corectată în tub așa încât încărcătura de detonare (4.4.1.1 sau 4.4.1.2) care va fi introdusă ulterior să fie în contact strâns cu proba pe toată suprafața acesteia.

4.4.3.3.   Se introduce încărcătura de detonare în tub astfel încât să fie în contact cu proba; suprafața superioară a discului de lemn trebuie să fie cu 6 mm sub capătul tubului. Se asigură contactul strâns, foarte important, între exploziv și probă, adăugând sau îndepărtând mici cantități de material din probă. Se inserează bolțurile de siguranță prin găurile de lângă capătul liber al tubului (a se vedea figurile 1 și 2).

4.4.4.   Poziționarea tubului de otel și a cilindrilor de plumb (a se vedea figura 3).

4.4.4.1.   Se numerotează bazele cilindrilor de plumb (4.3.6) de la 1 la 6. Se fac șase semne la 150 mm distanță de linia centrală a blocului de oțel (4.3.7), poziționate într-un plan orizontal, cu primul semn la cel puțin 75 mm față de marginea blocului. Se pune câte un cilindru de plumb vertical pe fiecare dintre aceste semne, cu baza fiecărui cilindru centrată pe semnul corespunzător.

4.4.4.2.   Se așază tubul de oțel pregătit conform punctului 4.4.3 orizontal pe cilindrul de plumb, astfel încât axa tubului să fie paralelă cu linia centrală a blocului de oțel, iar capătul sudat al tubului să depășească cu 50 mm cilindrul de plumb nr. 6. Pentru a împiedica rostogolirea tubului, se introduc mici pene de lemn între partea de sus a cilindrului de plumb și peretele tubului (câte una de fiecare parte) sau se pune o cruce de lemn între tub și lingoul de oțel.

Observație: Trebuie asigurat contactul dintre tub și toți cei șase cilindri de plumb; o ușoară curbare a suprafeței tubului poate fi compensată prin rotirea tubului în jurul axei sale longitudinale. În cazul în care un cilindru de plumb este prea înalt, se corectează prin turtire, cu lovituri ușoare de ciocan.

4.4.5.   Pregătirea pentru detonare

4.4.5.1.   Se montează aparatele conform punctului 4.4.4, într-un buncăr sau într-o incintă subterană pregătită corespunzător (de exemplu mină sau tunel). Trebuie asigurată menținerea temperaturii tubului de oțel la 20 (± 5)°C înainte de detonare.

Observație: În cazul în care asemenea locuri nu sunt disponibile, testul poate fi făcut într-o groapă căptușită cu beton și acoperită cu grinzi de lemn. Detonarea poate proiecta fragmente de oțel cu energie cinetică mare și de aceea explozia trebuie efectuată la o distantă apreciabilă față de locuințe sau artere de circulație.

4.4.5.2.   În cazul în care se folosește încărcătura de detonare cu șapte puncte de inițiere, trebuie asigurată întinderea fitilelor de detonare conform notei de subsol de la punctul 4.4.1.1.4 și aranjarea acestora cât mai orizontal posibil.

4.4.5.3.   În final, se îndepărtează bagheta de lemn și se înlocuiește cu detonatorul. Nu se declanșează până când zona nu a fost evacuată și personalul adăpostit.

4.4.5.4.   Detonarea explozibilului.

4.4.6.   Se așteaptă un timp pentru ca fumul (gaze de descompunere, gaze nitrice toxice) să se disperseze, după care se adună cilindrii de plumb și li se măsoară înălțimile cu un șubler cu vernier.

Se notează, pentru fiecare cilindru de plumb marcat, gradul de compresie exprimat ca procent din înălțimea inițială de 100 mm. În cazul în care cilindrii sunt striviți oblic, se notează valoarea cea mai mare și cea mai mică și apoi se calculează media.

4.4.7.   În cazul în care este necesar, poate fi folosită o sondă pentru măsurarea continuă a vitezei de detonare. Sonda trebuie inserată longitudinal pe axa tubului sau de-a lungul peretelui său lateral.

4.4.8.   Se efectuează două teste de detonare pentru fiecare probă.

4.5.   Buletin de analiză

În buletinul de analiză, pentru fiecare test vor fi specificați următorii parametrii:

valorile măsurate ale diametrului exterior al tubului de oțel și ale grosimii peretelui;

duritatea Brinell a tubului de oțel;

temperatura tubului și a probei chiar înainte de detonare;

densitatea aparentă (în kg/m3) a probei din tubul de oțel;

înălțimea fiecărui cilindru de plumb după explozie, specificând corespunzător numărul cilindrului;

metoda de inițiere a încărcăturii de detonare.

4.5.1.   Evaluarea rezultatelor testului

Testul se consideră concludent, iar proba se consideră în conformitate cu dispozițiile cuprinse în anexa III-2, în cazul în care, la fiecare explozie, comprimarea cel puțin a unui cilindru de plumb nu depășește 5 %.

Figura 1

Image

Figura 2

Image

Figura 3

Image


(1)  Un timp de reacție de o oră și jumătate este suficient pentru majoritatea substanțelor organice în prezența unui catalizator cu nitrat de argint.

(2)  Se poate utiliza o soluție-etalon de cupru din comerț.

(3)  Tip Whatman 541 sau echivalentă.

(4)  Diametrul discului trebuie să corespundă întotdeauna cu diametrul interior al cilindrului.

(5)  

NB: Când cele șase fitile periferice sunt întinse după asamblare, cel central trebuie ușor slăbit.

ANEXA IV

MODALITĂȚI DE PRELEVARE DE PROBE ȘI METODE DE ANALIZĂ

A.   MODALITĂȚI DE PRELEVARE DE PROBE PENTRU CONTROLUL ÎNGRĂȘĂMINTELOR

INTRODUCERE

Prelevarea corectă a probelor este o operație dificilă care solicită cea mai mare atenție. Prin urmare, subliniem în mod insistent necesitatea de o obține o probă suficient de reprezentativă în vederea efectuării controlului oficial al îngrășămintelor.

Modalitatea descrisă mai jos de prelevare a probelor trebuie aplicată cu cea mai mare strictețe de către specialiști care au experiență în prelevarea tradițională a probelor.

1.   Obiect și domeniu de aplicare

Probele destinate unui control al îngrășămintelor privind calitatea și compoziția se prelevează în conformitate cu modalitățile descrise mai jos. Probele astfel prelevate se consideră reprezentative pentru loturile respective.

2.   Agenți

autorizați cu prelevarea probelorPrelevările se efectuează de către agenți autorizați în acest scop de către statele membre.

3.   Definiții

Lot: cantitate de produse care constituie o unitate și având caracteristici presupuse a fi uniforme.

Prelevare elementară: prelevare efectuată într-un punct al lotului.

Probă globală: ansamblu de prelevări elementare efectuate din același lot.

Probă redusă: parte reprezentativă a probei globale, obținută prin reducerea acesteia.

Probă finală: parte a probei reduse.

4.   Aparatură

4.1.   Aparatele pentru prelevări se confecționează din materiale care să nu contamineze probele. Aceste aparate pot fi omologate de către statele membre.

4.2.   Aparate recomandate pentru prelevarea probelor din îngrășămintele solide

4.2.1.   Prelevarea manuală

4.2.1.1.

Lopată cu fund plat și margini verticale

4.2.1.2.

Sondă cu fantă lungă sau compartimentată. Dimensiunile sondei trebuie adaptate caracteristicilor lotului (adâncimea recipientului, dimensiunile sacului etc.) și dimensiunilor particulelor care compun îngrășământul.

4.2.2.   Prelevare mecanică

Pentru prelevarea de probe din îngrășămintele în curs de transportare pot fi utilizate aparate mecanice omologate.

4.2.3.   Separator

Aparat proiectat în scopul împărțirii probei în părți egale; poate fi utilizat atât pentru prelevarea probelor elementare, cât și pentru pregătirea probelor reduse și a probelor finale.

4.3.   Aparate recomandate pentru prelevarea probelor din îngrășăminte lichide

4.3.1.   Prelevare manuală

Pipetă, epruvetă, flacon sau un alt echipament similar cu care pot fi prelevate în mod aleator probe din lotul testat

4.3.2.   Prelevare mecanică

Pentru prelevarea probelor din îngrășăminte lichide ce urmează a fi mutate sau transportate se pot folosi aparate mecanice omologate.

5.   Cerințe cantitative

5.1.   Lotul

Dimensiunile lotului trebuie să permită prelevarea probelor din toate părțile componente.

5.2.   Prelevare elementară

5.2.1.   Îngrășăminte solide în vrac sau îngrășăminte lichide în containere ce depășesc 100 kg.

5.2.1.1.

Lot de maximum 2,5 tone:

 

Număr minim de prelevări elementare: 7.

5.2.1.2.

Lot de peste 2,5 tone, până la 80 de tone:

Număr minim de prelevări elementare:

Formula

5.2.1.3.

Lot de peste 80 de tone:

 

Număr minim de prelevări elementare: 40.

5.2.2.   Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte lichide în containere (= ambalaje de o capacitate de maximum 100 kg fiecare).

5.2.2.1.

Ambalaje cu un conținut de peste 1 kg

5.2.2.1.1.

Loturi compuse din minimum 5 ambalaje:

 

Numărul minim de ambalaje pentru prelevări (2): toate ambalajele.

5.2.2.1.2.

Loturi compuse din 5-16 ambalaje:

 

Numărul minim de ambalaje pentru prelevări (2): 4.

5.2.2.1.3.

Loturi compuse din 17-400 ambalaje:

Numărul minim de ambalaje pentru prelevări (2):

Formula

5.2.2.1.4.

Loturi compuse din peste 400 ambalaje:

 

Numărul minim de ambalaje pentru prelevări (2): 20.

5.2.2.2.

Ambalaje cu un conținut de până la 1 kg:

 

Numărul minim de ambalaje pentru prelevări (2): 4.

5.3.   Proba globală

Se cere o probă globală pe lot. Masa totală a prelevărilor elementare care constituie eșantionul global nu poate fi mai mică decât cantitățile precizate mai jos:

5.3.1.

Îngrășăminte solide în vrac sau îngrășăminte lichide în containere ce depășesc 100 kg: 4 kg.

5.3.2.

Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte lichide în containere (= ambalaje), fiecare nedepășind 100 kg.

5.3.2.1.

Ambalaje cu un conținut mai mare de 1 kg: 4 kg.

5.3.2.2.

Ambalaje cu un conținut de până la 1 kg: masa conținutului a patru ambalaje de origine.

5.3.3.

Probe de îngrășământ cu azotat de amoniu, prelevate conform anexei III-2: 75 kg.

5.4.   Probe finale

Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale. Se cere analiza a minimum o probă finală. Masa probei finale de analizat nu poate fi mai mică de 500 de grame.

5.4.1.   Îngrășăminte solide și lichide

5.4.2.   Probe de îngrășăminte cu azotat de amoniu, prelevate pentru teste.

Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale.

5.4.2.1.   Masa minimă a probei finale pentru testele prevăzute de anexa III-1: 1 kg.

5.4.2.2.   Masa minimă a probei finale pentru testele prevăzute de anexa III-2: 25 kg.

6.   Instrucțiuni privind prelevarea, prepararea și ambalarea probelor

6.1.   Prevederi generale

Prelevarea și prepararea probelor se face cât se poate de rapid, cu respectarea tuturor precauțiilor prevăzute pentru ca probele să fie reprezentative pentru îngrășământul respectiv. Instrumentele, suprafețele de lucru și recipientele trebuie să fie curate și uscate.

În cazul îngrășămintelor lichide, dacă este posibil, se amestecă lotul înainte de prelevarea probelor.

6.2.   Prelevări elementare

Prelevările elementare trebuie efectuate în mod aleatoriu din ansamblul lotului. Masele lor trebuie să fie aproximativ egale.

6.2.1.   Îngrășăminte în vrac sau îngrășăminte lichide în recipiente de o capacitate de peste 100 kg.

Lotul se împarte în mod virtual în mai multe părți aproximativ egale. În mod aleatoriu se alege un număr de părți, conform numărului de prelevări elementare prevăzute la punctul 5.2 și se prelevează cel puțin o probă din fiecare parte. Atunci când nu este posibilă respectarea cerințelor de la punctul 5.1, la testarea îngrășămintelor solide în vrac sau a îngrășămintelor lichide din recipiente care depășesc 100 kg, prelevarea se face atunci când lotul este mutat (încărcat sau descărcat). În acest caz, probele sunt prelevate în mod aleatoriu, pornind de la părți delimitate virtual, așa cum s-a precizat anterior, în momentul mutării.

6.2.2.   Îngrășăminte solide ambalate sau îngrășăminte fluide în recipiente (= ambalaje) ce nu depășesc 100 kg fiecare.

Numărul cerut de ambalaje din care se prelevează probele se determină conform indicațiilor de la punctul 5.2, apoi se prelevează o parte din conținutul fiecărui ambalaj. Dacă este cazul, probele se prelevează după ce s-au golit separat ambalajele.

6.3.   Pregătirea probei globale

Se pun împreună toate probele elementare și se amestecă bine.

6.4.   Pregătirea probelor finale

Materia eșantionului global se amestecă bine (3).

Dacă este cazul, se reduce proba globală până la cel puțin 2 kg (proba redusă) cu ajutorul fie a unui separator mecanic, fie prin metoda sferturilor.

Se prepară după aceea cel puțin trei probe finale de mase aproximativ egale, cu respectarea cerințelor prevăzute la punctul 5.4. Se introduce fiecare probă într-un recipient potrivit, închis ermetic. Se iau toate precauțiile necesare pentru a se păstra nemodificate toate caracteristicile probei.

Pentru testele prevăzute la anexa III secțiunile 1 și 2, probele finale trebuie păstrate la temperaturi cuprinse între 0 și 25 °C.

7.   Ambalarea probelor finale

Recipientele sau ambalajele sunt sigilate și etichetate (eticheta trebuie încorporată în sigiliu), astfel încât recipientul să poată fi deschis numai prin ruperea sigiliului.

8.   Proces-verbal de prelevare

Pentru fiecare prelevare se întocmește un proces-verbal de prelevare care permite identificarea fără ambiguități a lotului de origine a probelor.

9.   Destinația probelor

Cel puțin o probă finală din fiecare lot, însoțită de toate informațiile necesare pentru analiză sau test, se trimite cât se poate de repede la un laborator de analiză autorizat sau la un institut de testare.

B.   METODE DE ANALIZĂ A ÎNGRĂȘĂMINTELOR

(A se vedea cuprinsul, pagina 2)

Observații generale

Aparatura de laborator

La descrierea metodelor nu s-a menționat aparatura curentă de laborator, cu excepția vaselor sau a pipetelor de o anumită capacitate. Ca regulă generală, aparatura trebuie să fie bine curățată, în special în cazul determinărilor efectuate cu cantități mici de substanțe.

Teste de control

Înainte de efectuarea analizelor trebuie controlată buna funcționare a aparaturii, precum și executarea corectă a tehnicilor analitice, prin utilizarea de compuși chimici cu compoziția teoretică bine definită (de exemplu, sulfatul de amoniu, fosfatul monopotasic etc.). Cu toate acestea, îngrășămintele pot prezenta compuși chimici ce pot perturba dozările, în cazul în care tehnica analitică nu este urmată întocmai. Pe de o parte, un anumit număr de determinări sunt absolut convenționale și legate de produși cu o compoziție chimică complexă. De aceea, în măsura în care laboratorul poate dispune de probe de referință, cu compoziții sau specificații bine definite, se recomandă utilizarea acestora.

Dispoziții generale privind metodele de analiză a îngrășămintelor

1.   Reactivii

În cazul în care nu se precizează altfel în descrierea metodei de analiză, toți reactivii trebuie să fie de tip puritate analitică (p.a.). Pentru analiza oligoelementelor, puritatea reactivilor trebuie controlată printr-o testare cu test-martor. În funcție de rezultatul obținut, o purificare suplimentară s-ar putea dovedi necesară.

2.   Apa

Operațiile de dizolvare, diluție, clătire sau spălare menționate în metodele de analiză fără precizarea naturii solventului sau a diluantului presupun implicit utilizarea apei. În mod normal apa este demineralizată sau distilată. În anumite cazuri particulare, precizate în metoda de analiză, apa trebuie purificată prin metode speciale.

3.   Aparatura de laborator

Luând în considerare aparatura curentă din laboratoarele de control, aparatura descrisă în metodele de analiză se limitează la instrumente sau aparate speciale sau care impun exigențe specifice. Echipamentul trebuie utilizat în stare de perfectă curățire, în special în cazul determinărilor efectuate cu cantități mici de substanțe. În cazul sticlăriei gradate de laborator, trebuie verificată precizia acesteia, cu referire la standarde metrologice corespunzătoare.

Metoda 1

Prepararea probei în vederea analizei

1.   Obiect

Prezentul document are ca obiect stabilirea unei metode de preparare a probei pornind de la proba finală.

2.   Principiu

Prepararea unei probe finale primite la laborator reprezintă o serie de operații, cel mai adesea de cernere, mărunțire și omogenizare, astfel încât:

pe de o parte, cea mai mică cantitate prevăzută prin metodele de analiză să fie reprezentativă pentru proba de laborator;

pe de altă parte, finețea îngrășământului să nu fie modificată prin preparare, cu consecințe semnificative asupra solubilităților în diferiți reactivi de extracție.

3.   Aparatură

Separator de probă (opțional)

Site cu ochiuri de 0,2-0,5 mm

Vase de 250 ml cu posibilitate de închidere ermetică

Mojar și pistil de porțelan sau dispozitiv de măcinare

4.   Alegerea tratamentului de efectuat

Observație preliminară

În cazul în care produsul permite, se poate păstra numai o parte reprezentativă din proba finală.

4.1.   Probe finale care nu trebuie măcinate

Azotat de calciu, azotat de calciu și magneziu, azotat de sodiu, salpetru de Chile, cianamidă de calciu, cianamidă de calciu azotoasă, sulfat de amoniu, azotat de amoniu cu peste 30 % N, uree, zguri alcaline, fosfat natural parțial solubilizat, fosfatul dicalcic dihidrat precipitat, fosfat calcinat, fosfat alumino-calcic, fosfat natural moale.

4.2.   Probe finale care trebuie divizate, din care o parte se macină

Este vorba despre produse pentru care se efectuează anumite determinări fără măcinare prealabilă (dimensiunea particulelor, de exemplu), iar alte determinări, după măcinare. Se cuprind aici toate îngrășămintele complexe cu componente fosfatate: zgură Thomas, fosfat alumino-calcic, fosfat calcinat, fosfat natural moale, fosfat natural parțial solubilizat. În acest scop, cu ajutorul unui separator sau prin metoda sferturilor, se separă proba finală în două fracțiuni cât se poate de egale.

4.3.   Probe finale pentru care toate determinările se fac pe material măcinat

Măcinarea se poate efectua numai pentru o parte semnificativă a probei finale. Este vorba despre toate celelalte îngrășăminte de pe listă, nemenționate la punctele 4.1 și 4.2.

5.   Mod de lucru

Partea din proba finală menționată la punctele 4.2 și 4.3 se trece rapid printr-o sită cu ochiuri de 0,5 mm. Materialul rămas în sită se macină grosier, pentru a se obține un produs cu cât mai puține particule fine, și se cerne. Măcinarea trebuie astfel efectuată încât să nu ducă la încălzirea semnificativă a materialului. Operațiunea se repetă de câte ori este necesar, până nu mai rămâne reziduu în sită. Operațiunea se efectuează cu rapiditate, pentru a se evita pierderea sau câștigul de material (apă, amoniac). Totalitatea produsului măcinat și trecut prin sită se introduce într-un vas curat care se închide ermetic.

Înaintea cântăririi pentru analiză, totalitatea probei trebuie omogenizată cu grijă.

6.   Cazuri particulare

(a)

Îngrășăminte care conțin mai multe categorii de cristale

În acest caz, adesea se produce o separare. Este deci absolut necesar să se realizeze o măcinare și o trecere a probei prin sita cu ochiuri de 0,2 mm. De exemplu: amestecul de fosfat de amoniu și de azotat de potasiu. Se recomandă pentru aceste produse o măcinare în întregime a probei finale.

(b)

Reziduu dificil de măcinat sau care nu conține nutrienți

Se cântărește reziduul și se ține cont de masa respectivă la calcularea rezultatului final.

(c)

Produse care se descompun la căldură

Măcinarea trebuie astfel efectuată încât să se evite încălzirea materialului. E de preferat, în acest caz, măcinarea în mojar. Exemplu: îngrășăminte complexe conținând cianamidă calcică sau uree.

(d)

Produse conținând neobișnuit de multă apă sau devenite păstoase în urma măcinării

Pentru a se asigura o anumită omogenitate, se va alege sita cu cea mai mică deschidere care se potrivește cu mărunțirea manuală a bulgărilor sau în mojar. Este cazul probabil al amestecurilor cu componente care conțin apă de cristalizare.

Metodele 2

Azot

Metoda 2.1

Determinarea azotului amoniacal

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura de determinare a azotului amoniacal.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor cu azot, inclusiv îngrășămintelor complexe, în care azotul este prezent numai sub formă de săruri de amoniu sau săruri de amoniu ce conțin azotați.

Prezenta metodă nu se aplică îngrășămintelor ce conțin uree, cianamidă sau alți compuși organici cu azot.

3.   Principiu

Dezlocuirea amoniacului folosind hidroxid de sodiu în exces; distilare; determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric și titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot

4.1.   Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă

4.2.

Acid sulfuric 0,1 mol/l

pentru varianta a

4.3.

Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.4.

Acid sulfuric 0,2 mol/l

pentru varianta b (a se vedea nota 2)

4.5.

Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu fără carbonați

4.6.

Acid sulfuric 0,5 mol/l

pentru varianta c (a se vedea nota 2)

4.7.

Soluție 0,5 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.8.   Hidroxid de sodiu, fără amoniac, conținând circa 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml)

4.9.   Soluții de indicatori

4.9.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se completează cu apă până la un litru.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se completează cu apă până la un litru.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.9.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.10.   Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.11.   Sulfat de amoniu pentru analiză

5.   Aparatură

5.1.   Aparat de distilare compus dintr-un balon cu fund rotund de capacitate corespunzătoare, conectat la un condensator prin intermediul unui cap stropitor

Nota 1

Diferitele tipuri de instalații aprobate și recomandate pentru această determinare sunt ilustrate, împreună cu toate caracteristicile constructive, sunt prezentate în figurile 1, 2, 3 și 4.

5.2.   Pipete gradate de 10, 20, 25, 50, 100 și 200 ml

5.3.   Vas gradat de 500 ml

5.4.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției

Se testează solubilitatea probei în apă la temperatura camerei și în proporție de 2 % (m/V). Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g (conform indicațiilor din tabelul 1), 5, 7 sau 10 g din proba pregătită și se trec în vasul gradat de 500 ml. În funcție de rezultatul testului de solubilitate, se procedează după cum urmează:

(a)

Produși complet solubili în apă

Se adaugă în recipient cantitatea de apă necesară pentru dizolvarea probei, se agită și, după dizolvarea completă, se aduce la semn și se amestecă în întregime.

(b)

Produși parțial solubili în apă

Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric (4.1). Se agită, se lasă soluția să se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator rotativ (5.4). Se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat.

7.2.   Analiza soluției

În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adaugă indicatorul ales (4.9.1 sau 4.9.2) și – dacă este necesar – apă, pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții.

O porțiune (4) din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii.

Se asamblează aparatul de distilare și, cu grijă, pentru a se evita orice pierdere de amoniac, se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8) sau 20 ml de reactiv, în cazul în care pentru dizolvarea probei testate s-au utilizat 20 ml acid clorhidric (4.1). Se încălzește treptat recipientul, pentru a evita fierberea viguroasă. Atunci când începe fierberea, se distilează aproximativ 100 ml în 10-15 minute; volumul total de distilat trebuie să fie de aproximativ 250 ml (5). Atunci când nu se mai degajă amoniac, se coboară vasul de colectare astfel încât capătul condensatorului să fie deasupra suprafeței lichidului.

Distilatul se testează ulterior cu ajutorul unui reactiv potrivit, pentru a fi siguri că tot amoniacul din probă a fost distilat. Se spală tubul din prelungirea condensatorului cu puțină apă și se titrează surplusul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu prescrisă pentru varianta adoptată (a se vedea nota 2).

Nota 2

Pentru retitrare pot fi utilizate soluții standard de diferite concentrații, cu condiția ca volumele folosite pentru titrare să nu depășească, pe cât posibil, 40-45 ml.

7.3.   Probă-martor

Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de sulfat de amoniu proaspăt preparată (4.11) care conține cantitatea maximă de azot indicată pentru varianta aleasă.

8.   Exprimarea rezultatelor

Se exprimă rezultatul analizei ca procent de azot amoniacal în îngrășământul primit pentru analiză.

9.   Anexe

Având în vedere nota 1 de la punctul 5.1, „Aparatură”, a se vedea figurile 1, 2, 3 și 4 pentru caracteristicile constructive ale diferitelor tipuri de instalații utilizate în acest document.

Tabelul 1

Determinarea azotului amoniacal și a azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte

Tabel de cantități, diluții și calcule ce se realizează pentru fiecare dintre variantele a, b și c ale metodei

Varianta a

Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 50 mg.

Acid sulfuric 0,1 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 50ml.

Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,1 mol/l.


% N

declarat

Cântărire

(g)

Diluția

(ml)

Proba pentru distilare

(ml)

Exprimarea rezultatelor (6)

[% N = (50 – A) F]

0-5

10

500

50

(50 — A) × 0,14

5-10

10

500

25

(50 — A) × 0,28

10-15

7

500

25

(50 — A) × 0,40

15-20

5

500

25

(50 — A) × 0,56

20-40

7

500

10

(50 — A) × 1,00


Varianta b

Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 100 mg.

Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 50 ml.

Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,2 mol/l.


% N

declarat

Cântărire

(g)

Diluția

(ml)

Proba pentru distilare

(ml)

Exprimarea rezultatelor (7)

[% N = (50 – A) F]

0-5

10

500

100

(50 — A) × 0,14

5-10

10

500

50

(50 — A) × 0,28

10-15

7

500

50

(50 — A) × 0,40

15-20

5

500

50

(50 — A) × 0,56

20-40

7

500

20

(50 — A) × 1,00


Varianta C

Cantitatea maximă aproximativă a azotului ce trebuie distilat: 200 mg.

Acid sulfuric 0,5 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 35 ml.

Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,5 mol/l.


% N

declarat

Cântărire

(g)

Diluția

(ml)

Proba pentru distilare

(ml)

Exprimarea rezultatelor (8)

[% N = (35 – A) F]

0-5

10

500

200

(35 — A) × 0,175

5-10

10

500

100

(35 — A) × 0,350

10-15

7

500

100

(35 — A) × 0,500

15-20

5

500

100

(35 — A) × 0,700

20-40

5

500

50

(35 — A) × 1,400

Figura 1

Image

Figura 2

Image

Figura 3

Image

Figura 4

Image

Legendele figurilor 1, 2, 3 și 4

Figura 1

(a)

Balon cu fund rotund, cu gât lung și volum de 1 000 ml.

(b)

Tub de distilare cu cap stropitor, conectat la condensator prin intermediul unei îmbinări sferice (nr. 18); îmbinarea sferică pentru conectarea la condensator poate fi înlocuită cu o legătură din cauciuc adecvată.

(c)

Pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit cu un racord din cauciuc cu clamă Hofmann).

(d)

Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică la intrare (nr. 18) și îmbinat la ieșirea către tubul de curgere prin intermediul unei legături mici din cauciuc (atunci când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun din cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat).

(e)

Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului.

Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată).

Figura 2

(a)

Balon cu fund rotund, cu gât scurt, gură sferică (nr. 35) și volum de 1 000 ml.

(b)

Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu o îmbinare sferică (nr. 35) la intrare și o îmbinare sferică la ieșire (nr. 18), conectat lateral la o pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu.

(c)

Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu un tub prelungitor din sticlă prin intermediul unei legături mici din cauciuc.

(d)

Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului.

Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată).

Figura 3

(a)

Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 750 sau 1 000 ml.

(b)

Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la ieșire.

(c)

Tub cotit cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și con de picurare (conexiunea cu tubul de distilare poate fi realizată folosind un tub de cauciuc în locul îmbinării sferice).

(d)

Condensator cu șase bule, îmbinat la ieșire cu tubul prelungitor prin intermediul unei legături din cauciuc.

(e)

Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului.

Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată).

Figura 4

(a)

Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 1 000 ml.

(b)

Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la ieșire conectat într-o parte la o pâlnie cu robinet de teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit printr-o legătură de cauciuc cu clamă Hofmann).

(c)

Condensator cu 6 bule cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu tubul de sticlă prelungitor printr-o legătură de cauciuc (atunci când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun de cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat).

(d)

Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului.

Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată).

Metodele 2.2

Determinarea azotului nitric și amoniacal

Metoda 2.2.1

Determinarea azotului nitric și amoniacal după Ulsch

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura descrisă de Ulsch pentru determinarea azotului nitric și amoniacal prin reducere.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor cu azot, inclusiv îngrășămintelor complexe, în care azotul se găsește numai sub formă de azot nitric și amoniacal.

3.   Principiu

Reducerea azotiților și azotaților la amoniac cu ajutorul fierului metalic în mediu acid; dezlocuirea amoniacului format prin adăugare de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot.

4.1.   Acid clorhidric diluat: un volum de HCl (d20 = 1,18 g/ml) la care se adaugă un volum de apă

4.2.   Acid sulfuric 0,1 mol/l

4.3.   Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, necarbonatată

4.4.   Soluție de acid sulfuric, aproximativ 30 % H2SO4 (m/V), ce nu conține amoniac

4.5.   Pulbere de fier redusă în hidrogen (cantitatea de fier prescrisă trebuie să poată reduce cel puțin 0,05 g azot nitric)

4.6.   Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml), ce nu conține amoniac

4.7.   Soluții de indicatori

4.7.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se completează la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.7.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează.

Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.8.   Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate.

4.9.   Azotat de sodiu pentru analiză.

5.   Aparatură

A se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1, „Pregătirea probei”.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției

A se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”.

7.2.   Mod de lucru

Se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată 50 ml de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1 de la metoda 2.1 (varianta a), și se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1 sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare.

O porțiune din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 – metoda 2.1 (varianta a). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5). Se spală gâtul vasului cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă.

În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1 + 1) (4.1), 60 ml soluție hidroxid de sodiu (4.6). Se montează aparatul de distilare. Se distilează amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1.

7.3.   Probă-martor

Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția proaspăt preparată de azotat de sodiu (4.9) conținând 0,045-0,050 g azot.

8.   Exprimarea rezultatului

Rezultatul analizei se exprimă ca procente de azot nitric sau azot nitric și azot amoniacal conținute în îngrășământul primit pentru analiză.

Metoda 2.2.2

Determinarea azotului nitric și amoniacal după Arnd

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura descrisă de Arnd pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare dintre variantele A, B și C).

2.   Domeniu de aplicare

A se vedea metoda 2.2.1.

3.   Principiu

Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție apoasă neutră, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 60 % Cu și 40 % Mg (aliaj Arnd), în prezența clorurii de magneziu (MgCl2).

Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără compuși cu azot

4.1.   Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d = 1,18) plus un volum de apă

4.2.

Acid sulfuric 0,1 mol/l

pentru varianta a

4.3.

Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.4.

Acid sulfuric 0,2 mol/l

pentru varianta b (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.5.

Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.6.

Acid sulfuric 0,5 mol/l.

pentru varianta c (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.7.

Soluție 0,5 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.8.   Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2 mol/l

4.9.   Aliaj Arnd pentru analiză: pulbere care să treacă printr-o sită cu ochiuri de mai mici de 1 mm

4.10.   Soluție de clorură de magneziu 20 %

Într-un vas gradat de un litru se dizolvă 200 g clorură de magneziu (MgCl2 · 6H2O) în aproximativ 600-700 ml apă. Pentru a preveni spumarea se adaugă 15 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H2O).

După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează.

4.11.   Soluții de indicatori

4.11.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se completează la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.11.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.11.3.   Soluție de roșu de Congo

Se dizolvă 3 g roșu de Congo într-un litru de apă caldă și, dacă este necesar, se filtrează după răcire. Acest indicator poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat.

4.12.   Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.13.   Azotat de sodiu pentru analiză

5.   Aparatură

A se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției pentru analiză

A se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”.

7.2.   Analiza soluției

În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate de soluție standard de acid sulfuric măsurată exact, așa cum se indică în tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.11.1 sau 4.11.2 și, în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare.

O porțiune din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1.

Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (a se vedea nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce (4.12). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrise la metoda 2.1.

Nota 1

Atunci când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține porțiunea de analizat se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul dintre indicatori (4.11.1, 4.11.2, 4.11.3) și se amestecă atent.

Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2 mol/l (4.8) și se acidulează din nou cu o picătură de acid clorhidric (4.1). Se procedează apoi conform indicațiilor de la punctul 7.2 (al doilea paragraf).

7.3.   Test-martor

Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.13) care conține 0,050-0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 2.2.1.

Metoda 2.2.3

Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura descrisă de Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare dintre variantele A, B și C).

2.   Domeniu de aplicare

A se vedea metoda 2.2.1.

3.   Principiu

Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot

4.1.   Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d = 1,18) plus un volum de apă

4.2.

Acid sulfuric 0,1 mol/l

pentru varianta a

4.3.

Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.4.

Acid sulfuric 0,2 mol/l

pentru varianta b (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.5.

Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.6.

Acid sulfuric 0,5 mol/l

pentru varianta c (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.7.

Soluție 0,5 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.8.   Aliaj Devarda pentru analiză

Granulație:

90-100 % sub 0,25 mm2;

50-75 % sub 0,075 mm2.

Se recomandă sticle preambalate cu conținut maxim de 100 g.

4.9.   Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 =1,33 g/ml), fără amoniac

4.10.   Soluții de indicatori

4.10.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se completează la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.10.2.   Indicator colorat cu roșu de metil.

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează.

Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.11.   Alcool etilic, 95-96 %

4.12.   Azotat de sodiu pentru analiză

5.   Aparatură

A se vedea metoda 2.1.

5.1.   Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni eventualele pierderi de amoniac.

Tipul de instalație aprobat pentru această determinare este reprodus, cu indicarea tuturor detaliilor constructive, în figura 5.

5.2.   Pipete de 10, 20, 25, 50, 100 și 200 ml

5.3.   Vas gradat de 500 ml

5.4.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției pentru analiză

A se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”.

7.2.   Analiza soluției

Cantitatea de azot nitric prezentă într-o porțiune din soluție nu trebuie să depășească cantitatea maximă redată în tabelul 1.

În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de acid sulfuric, așa cum se indică în tabelul 1. Se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul ales (4.10.1 sau 4.10.2) și, la sfârșit, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată.

O porțiune se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1.

Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (a se vedea nota 1), 5 ml etanol (4.11) și 4 g aliaj Devarda (4.8) (a se vedea nota 2).

Luându-se toate precauțiile pentru a preveni pierderile de amoniac, se adaugă în balonul de distilare circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30 % (4.9) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului.

Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute).

Atunci când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1.

Nota 2

În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotatul de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaH2PO4 · 2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2.

7.3.   Probă-martor

Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,050-0,150 g azot nitric.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 2.2.1.

Figura 5

Image

Metoda 2.3.

Determinarea azotului total

Metoda 2.3.1

Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați

1.   Obiect

Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați).

3.   Principiu

După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de acid sulfuric.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot

4.1.   Acid sulfuric diluat (d20 = 1,54 g/ml): un volum de acid sulfuric (d20 =1,84 g/ml) plus un volum de apă

4.2.   Sulfat de potasiu pentru analiză

4.3.   Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O), adică 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare

4.4.   Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac

4.5.

Acid sulfuric 0,1 mol/l

pentru varianta a (a se vedea metoda 2.1)

4.6.

Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.7.

Acid sulfuric 0,2 mol/l

pentru varianta b (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.8.

Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.9.

Acid sulfuric 0,5 mol/l

pentru varianta c (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.10.

Soluție 0,5 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.11.   Soluții de indicatori

4.11.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.11.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.12.   Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.13.   Tiocianat de potasiu pentru analiză

5.   Aparatură

5.1.   Aparat de distilare, a se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”

5.2.   Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare

5.3.   Pipete de 50, 100 și 200 ml

5.4.   Vas cotat de 250 ml

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției

Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece în vasul Kjeldahl. Se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.1), 10-15 g sulfat de potasiu (4.2) și catalizatorul prescris (4.3). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat.

7.2.   Analiza soluției

În funcție de varianta aleasă (a se vedea metoda 2.1), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se distilează amoniacul conform metodei 2.1, adăugând suficientă soluție de NaOH (4.4) pentru a se asigura un exces semnificativ.

7.3.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de tiocianat de potasiu (4.13) conținând o cantitate de azot egală cu cea din proba de analizat.

8.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză.

Varianta A: % N = (50 – A) × 0,7

Varianta B: % N = (50 – A) × 0,7

Varianta C: % N = (35 – A) × 0,875

Metoda 2.3.2

Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce conține azotați

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din cianamida de calciu.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați.

3.   Principiu

Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot.

4.1.   Acid sulfuric (d = 1,84 g/ml)

4.2.   Fier pulbere redus în hidrogen

4.3.   Sulfat de potasiu pulbere fină pentru analiză

4.4.

Soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l

pentru varianta a (a se vedea metoda 2.1)

4.5.

Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.6.

Soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l

pentru varianta b (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.7.

Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.8.

Soluție standard de acid sulfuric 0,5 mol/l

pentru varianta c (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.9.

Soluție 0,5 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.10.   Soluții de indicatori

4.10.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.10.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.11.   Soluție de clorură stanoasă

Într-un balon cotat cu volum de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18 g/ml) și se aduce la semn cu apă. Această soluție trebuie să fie complet limpede și trebuie preparată chiar înainte de a fi utilizată. Este important să se verifice capacitatea reducătoare a clorurii stanoase.

Notă

Se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18 g/ml) și se aduce volumul la 50 ml cu apă. Se adaugă apoi 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu) și o cantitate suficientă de bicarbonat de sodiu pentru analiză; soluția obținută trebuie să dea la testul cu hârtie de pH o reacție alcalină.

Se titrează cu soluție de iod 0,1 mol/l, folosind ca indicator o soluție amidon.

Un mililitru de soluție de iod 0,1 mol/l corespunde la 0,01128 g SnCl2 · 2H2O.

Cel puțin 80 % din staniul prezent în soluție trebuie să fie sub formă bivalentă. Pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l.

4.12.   Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml), fără amoniac

4.13.   Soluție standard cu azot nitric și amoniacal

Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot.

4.14.   Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate

5.   Aparatură

A se vedea metoda 2.3.1.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Prepararea soluției

Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere de fier (4.2) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11), se amestecă și se lasă să stea jumătate de oră. În acest timp se amestecă din nou soluția după 10 și, respectiv, 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3) și 30 ml acid sulfuric (4.1). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12) pentru a se asigura un exces semnificativ.

7.2.   Analiza soluției

În funcție de varianta a, b sau c de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces (4.2).

7.3.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția etalon (4.13.) conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați.

În acest scop se pun 20 ml din soluția etalon (4.13) în vasul Kjeldahl.

Se conduce analiza cu atenție, conform metodei descrise la punctele 7.1 și 7.2.

8.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă ca procente de azot total (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză.

Varianta a: % N = (50 – A) × 0,7

Varianta b: % N = (50 – A) × 0,7

Varianta c: % N = (35 – A) × 0,875

Metoda 2.3.3

Determinarea azotului total din uree

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din uree.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați.

3.   Principiu

Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot

4.1.   Acid sulfuric concentrat (d20 =1,84 g/ml)

4.2.   Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml), fără amoniac

4.3.

Acid sulfuric 0,1 mol/l

pentru varianta a (a se vedea metoda 2.1)

4.4.

Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.5.

Acid sulfuric 0,2 mol/l

pentru varianta b (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.6.

Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.7.

Soluție standard de acid sulfuric 0,5 mol/l

pentru varianta c (a se vedea nota 2, metoda 2.1)

4.8.

Soluție 0,5 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.9.   Soluții de indicatori

4.9.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.9.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.10.   Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.11.   Uree pentru analiză

5.   Aparatură

5.1.   Aparat de distilare, a se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”

5.2.   Vas gradat de 500 ml

5.3.   Pipete de 25, 50 și 100 ml

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Prepararea soluției

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1), se adaugă câteva bile de sticlă pentru a preveni antrenarea probei și se amestecă. Pentru a preveni împroșcarea se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute).

Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă, se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat.

7.2.   Analiza soluției

În funcție de varianta aleasă (a se vedea metoda 2.1), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilează amoniacul conform procedeului descris la metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d20 = 1,33 g/ml) (4.2) în vasul de distilare pentru a se asigura un exces semnificativ.

7.3.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de uree proaspăt preparată pentru analiză (4.11).

8.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă ca procente de azot (N) conținute în îngrășământul primit pentru analiză.

Varianta A: % N = (50 – A) × 1,12

Varianta B: % N = (50 – A) × 1,12

Varianta C: % N = (35 – A) × 1,40

Metoda 2.4

Determinarea azotului cianamidic

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului cianamidic.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele ce conțin cianamidă de calciu sau cianamidă de calciu și azotați.

3.   Principiu

Azotul cianamidic se precipită sub forma unui complex cu argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldahl.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot.

4.1.   Acid acetic glacial

4.2.   Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96 g/ml)

4.3.   Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens)

Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2).

În cazul în care nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. În cazul în care soluția rămâne limpede mai mult timp, reactivii sunt de bună calitate.

4.4.   Acid sulfuric concentrat (d20 = 1,84 g/ml)

4.5.   Sulfat de potasiu pentru analiză

4.6.   Oxid de cupru (CuO), 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O) de la 0,95 până la 1,25 pentru fiecare determinare

4.7.   Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml), fără amoniac

4.8.   Acid sulfuric 0,1 mol/l

4.9.   Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu

4.10.   Soluții de indicatori

4.10.1.   Indicator mixt

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.10.2.   Soluție de indicator roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.11.   Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.12.   Tiocianat de potasiu pentru analiză.

5.   Aparatură

5.1.   Aparat de distilare, a se vedea metoda 2.1, „Determinarea azotului amoniacal”

5.2.   Vas gradat de 500 ml (de exemplu, vas Stohmann)

5.3.   Vas Kjeldahl cu gât lung, de capacitate corespunzătoare (300-500 ml)

5.4.   Pipete de 50 ml

5.5.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Măsuri de siguranță

La utilizarea oricărei soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție.

7.2.   Pregătirea soluției pentru analiză

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 2,5 g din probă și se pun într-un mojar mic din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un vas gradat de 500 ml (5.2). Proba din mojar se transferă cantitativ în vasul gradat, spălând mojarul, pistilul și pâlnia cu apă. Se completează cu apă până la aproximativ 400 ml și apoi se adaugă 15 ml acid acetic (4.1). Se amestecă cu un agitator rotativ (5.5) timp de două ore.

Se aduce la 500 ml cu apă, se amestecă și se filtrează.

Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil.

7.3.   Analiza soluției

Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml.

Se adaugă soluția de amoniac (4.2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă.

Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac.

Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4).

Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal.

Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească.

Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește.

Se distilează amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7) pentru a se asigura un exces semnificativ.

7.4.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.5.   Test de control

Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția standard de tiocianat de potasiu (4.12) corespunzătoare cantității de 0,05 g azot.

8.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă ca procente de azot cianamidic conținute în îngrășământul ce a fost primit pentru analiză.

Formula

Metoda 2.5

Determinarea spectrofotometrică a biuretelui din uree

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura pentru determinarea biuretelui din uree, în cazul analizei îngrășămintelor.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru uree.

3.   Principiu

În mediu alcalin, în prezența tartratului de sodiu și potasiu, biuretul și cuprul bivalent formează un complex cupric violet. Densitatea optică a soluției se măsoară la o lungime de undă de aproximativ 546 nm (nanometri).

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon sau amoniac. Calitatea apei are o importanță deosebită în această determinare

4.1.   Metanol

4.2.   Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 mol/l

4.3.   Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 mol/l

4.4.   Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu

Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare.

4.5.   Soluție de sulfat de cupru

Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O) în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă.

4.6.   Soluție standard de biuret proaspăt preparată

Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în apă 0,250 g biuret pur (9). Se aduce balonul la semn cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,001 g biuret.

4.7.   Soluție de indicator

Într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml etanol 95 %, după care se aduce la semn cu apă. În cazul în care solubilizarea nu este completă, soluția se filtrează.

5.   Aparatură

5.1.   Spectrofotometru sau fotometru cu filtre, având sensibilitate și precizie care să permită reproducerea unor măsuri mai mici de 0,5 %T (10)

5.2.   Vase gradate de 100, 250 și 1 000 ml

5.3.   Pipete gradate de 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml sau o biuretă de 25 ml gradată la 0,05 ml

5.4.   Vas de 250 ml

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Curba de etalonare

Se transferă porțiuni de 0, 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml din soluția standard de biuret (4.6) într-o serie de 7 baloane cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0,1 mol/l (4.2). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5).

Notă

Aceste soluții (4.4 și 4.5) trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete.

Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30 (± 2) °C.

Cu soluția de biuret de referință 0 se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm, utilizând celule de grosimi adecvate.

Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele, iar pe abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame.

7.2.   Pregătirea soluției ce trebuie analizată

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează.

Observația 1

În cazul în care proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat.

Observația 2

Eliminarea opalescenței: în cazul în care sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 mol/l și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la semn cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la punctul 7.3, „Determinarea”.

7.3.   Determinarea

În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau 50 ml din soluția menționată la punctul 7.2 se transferă cu o pipetă într-un balon de 100 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu reactiv 0,1 mol/l (4.2 sau 4.3), folosind ca indicator soluție de roșu de metil, și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de etalonare, 20 ml din soluția alcalină de tartrat de sodiu și potasiu (4.4) și 20 ml din soluția de cupru (4.5). Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime și se lasă soluția să stea aproximativ 15 minute la 30 (± 2) °C.

Se realizează măsurarea fotometrică și se calculează cantitatea de biuret conținută în uree.

8.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde

 

„C” este masa de biuret, în miligrame, citită de pe graficul standardizat;

 

„V” este volumul porțiunii de analizat.

9.   Anexă

Dacă „Jo” este intensitatea radiației monocromatice (determinată de lungimea de undă) înainte de trecerea prin corpul transparent, iar „J” este intensitatea acesteia după trecere, atunci:

— factorul de transmisie:

Formula

— opacitatea:

Formula

— densitatea optică:

Formula

— densitatea optică pe unitatea de drum optic:

Formula

— coeficientul specific de densitate optică:

Formula

unde:

s= grosimea stratului, în centimetri;

c= concentrația, în mg/l;

k= factorul din Legea Lambert-Beer, specific fiecărei substanțe;

Metodele 2.6

Determinarea diferitelor forme de azot din aceeași probă

Metoda 2.6.1

Determinarea diferitelor forme de azot dintr-o probă de îngrășământ ce conține azot nitric, azot amoniacal, azot din uree și azot cianamidic

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura pentru determinarea oricărei forme de azot în prezența oricăror alte forme de azot.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor prevăzute la anexa I care conțin azot în diferite forme.

3.   Principiu

3.1.   Azot total, solubil și insolubil

Conform listei îngrășămintelor standard (îngrășămintelor-etalon) (anexa I), aceste determinări se aplică tuturor produselor ce conțin cianamidă de calciu.

3.1.1.

În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă.

3.1.2.

În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă.

În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1.

Notă

În cazul în care analiza indică un conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se conchide că îngrășământul conține alte forme de azot insolubil, care nu sunt incluse în lista din anexa I.

3.2.   Forme de azot solubil

Următoarele forme se determină din diferite porțiuni luate din soluția aceleiași probe:

3.2.1.

azot total solubil:

3.2.1.1.

în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă,

3.2.1.2.

în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat, în ambele cazuri, așa cum se arată în metoda 2.1;

3.2.2.

azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după eliminarea azotului nitric cu sulfat feros în mediu acid, amoniacul urmând a fi determinat așa cum se arată la metoda 2.1;

3.2.3.

azot nitric, prin diferența:

3.2.3.1.

în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2 și 3.2.2 și/sau între azotul total solubil (3.2.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul organic din uree (3.2.4 + 3.2.5);

3.2.3.2.

în prezența cianamidei de calciu, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6;

3.2.4.

azot amoniacal:

3.2.4.1.

numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1;

3.2.4.2.

în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard de acid sulfuric și determinat așa cum se arată în metoda 2.1;

3.2.5.

azot din uree:

3.2.5.1.

prin conversia la amoniac utilizând ureaza, amoniacul format fiind titrat cu o soluție standard de acid clorhidric

sau

3.2.5.2.

gravimetric, cu xanthydrol: biuretul coprecipitat poate fi socotit, fără eroare mare, ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea absolută

sau

3.2.5.3.

prin diferență, conform tabelului următor:

Cazul

Azot nitric

Azot amoniacal

Azot cianamidic

Diferență

1

Absent

Prezent

Prezent

(3.2.1.1) — (3.2.4.2 + 3.2.6)

2

Prezent

Prezent

Prezent

(3.2.2) — (3.2.4.2 + 3.2.6)

3

Absent

Prezent

Absent

(3.2.1.1) — (3.2.4.2)

4

Prezent

Prezent

Absent

(3.2.2) — (3.2.4.2)

3.2.6.

azotul cianamidic, prin precipitare sub formă de compus de argint, azotul urmând a fi determinat din precipitat prin metoda Kjeldahl.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată

4.1.   Sulfat de potasiu pentru analiză

4.2.   Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric)

4.3.   Tiocianat de potasiu pentru analiză

4.4.   Azotat de potasiu pentru analiză

4.5.   Sulfat de amoniu pentru analiză

4.6.   Uree pentru analiză

4.7.   Acid sulfuric diluat 1:1 (volume): 1 volum acid sulfuric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum apă

4.8.   Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l

4.9.   Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac.

4.10.   Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați.

4.11.   Soluție de clorură stanoasă

Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18 g/ml) și se aduce la semn cu apă. Soluția trebuie să fie perfect limpede și este necesar să fie preparată chiar înainte de utilizare.

Notă

Este esențial să se verifice puterea reducătoare a clorurii stanoase. Pentru aceasta se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18 g/ml) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient bicarbonat de sodiu pentru ca hârtia de pH să indice un mediu alcalin.

Se titrează cu o soluție de iod 0,1 mol/l, în prezența amidonului ca indicator.

1 ml soluție 0,1 mol/l corespunde la 0,01128 g SnCl2 · 2H2O.

Cel puțin 80 % din cantitatea de staniu prezentă în soluția preparată trebuie să fie în formă bivalentă. De aceea, pentru titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l.

4.12.   Acid sulfuric (d20 =1,84 g/ml)

4.13.   Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum apă

4.14.   Acid acetic: 96-100 %

4.15.   Soluție de acid sulfuric aproximativ 30 % (m/V)

4.16.   Sulfat feros, cristale, FeSO4 · 7H2O

4.17.   Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l

4.18.   Octanol

4.19.   Soluție saturată de carbonat de potasiu

4.20.   Soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (fără carbonați)

4.21.   Soluție saturată de hidroxid de bariu

4.22.   Soluție carbonat de sodiu 10 % (m/V)

4.23.   Acid clorhidric 2 mol/l

4.24.   Soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l.

4.25.   Soluție de urează

Se face o suspensie de 0,5 g urează activă în 100 ml apă. Se adaugă acid clorhidric 0,1 mol/l până când pH-ul soluției (măsurat cu un pH-metru) ajunge la 5,4.

4.26.   Xanthydrol

Soluție 5 % în etanol sau metanol (4.31) (nu se vor utiliza produse ce dau cantități mari de compuși insolubili în apă). Soluția poate fi păstrată timp de 3 luni într-o sticlă bine închisă, la întuneric.

4.27.   Oxid de cupru (CuO), 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare, sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O): 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare

4.28.   Granule piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.29.   Soluții de indicatori

4.29.1.   Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.29.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.30.   Hârtie indicatoare

Hârtie de pH, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8).

4.31.   Etanol sau metanol, soluție 95 %

5.   Aparatură

5.1.   Aparat de distilare

A se vedea metoda 2.1.

5.2.   Aparat pentru determinarea azotului amoniacal conform metodei 7.2.5.3 (a se vedea figura 6)

Aparatura este realizată dintr-un vas colector cu o formă specială, cu gât larg de sticlă și gât lateral, un tub cu cap de pulverizare și un tub perpendicular pentru introducerea aerului. Tuburile pot fi conectate la vasul colector prin intermediul unui dop de cauciuc găurit. Este important ca partea finală a tubului prin care se introduce aer să aibă o formă potrivită, deoarece bulele de gaz trebuie să fie perfect distribuite în soluția din vasul colector și în absorber. Cel mai bun aranjament constă într-o mică piesă de forma unei ciuperci cu un diametru exterior de 20 mm și șase deschizături de 1 mm în jurul periferiei.

5.3.   Aparatură pentru determinarea azotului din uree conform metodei de determinare cu urează (7.2.6.1)

Această aparatură constă într-un vas Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (a se vedea figura 7).

5.4.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

5.5.   pH-metru

5.6.   Cuptor reglabil

5.7.   Sticlărie:

pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml;

vase Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml;

baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml;

pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ;

mojare.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Tehnică analitică

7.1.   Azotul total, solubil și insolubil

7.1.1.   În absența azotaților

7.1.1.1.   Degradare

Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1), catalizatorul (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1).

7.1.1.2.   Distilarea amoniacului

50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1 sau 4.29.2). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției.

Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de amoniac, se adaugă cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție concentrată de hidroxid de sodiu (4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării soluția din vas trebuie să fie clar alcalină). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. În cazul în care distilarea nu s-a terminat, se distilează încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtia indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilează câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.10), până când indicatorul își schimbă culoarea.

7.1.1.3.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.1.1.4.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5.1);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame.

7.1.2.   În prezența azotaților

7.1.2.1.   Proba

Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric.

7.1.2.2.   Reducerea azotaților

Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2) și 50 ml din soluția de clorură stanoasă (4.11). Se agită și se lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În acest timp, se amestecă din nou după 10 și, respectiv, 20 de minute.

7.1.2.3.   Degradare Kjeldahl

Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12), 5 g sulfat de potasiu (4.1), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de sulfat de fier anhidru. Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat.

7.1.2.4.   Analiza soluției

O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2.

7.1.2.5.   Proba-martor.

A se vedea 7.1.1.3.

7.1.2.6.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea în vasul de colectare al aparatului (5.1) a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4.

7.2.   Forme de azot solubil

7.2.1.   Pregătirea soluției care trebuie analizată

Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de 500 ml.

7.2.1.1.   În cazul în care îngrășământul nu conține azot cianamidic

Se adaugă în vas 50 ml apă și 20 ml acid clorhidric diluat (4.13). Se agită și se lasă vasul să stea până când degajarea de dioxid de carbon încetează. După aceea se adaugă 400 ml apă și se amestecă cu un agitator rotativ (5.4) timp de jumătate de oră. Se aduce vasul la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat.

7.2.1.2.   În cazul în care îngrășământul conține azot cianamidic

Se adaugă în vas 400 ml apă și câteva picături de roșu de metil (4.29.2). Dacă este necesar, se acidulează soluția adăugând 15 ml acid acetic (4.14). Se amestecă cu un agitator rotativ timp de două ore (5.4). Dacă este necesar, se reacidulează soluția în timpul acestei operații, utilizând acid acetic (4.14). Se aduce la semn cu apă, se amestecă, se filtrează imediat printr-un filtru uscat într-un vas uscat și se determină imediat azotul cianamidic.

În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente.

7.2.2.   Azot solubil total

7.2.2.1.   În absența azotaților

Se pipetează într-un vas Kjeldahl de 300 ml o porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2.

7.2.2.2.   În prezența azotaților

O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), conținând cel mult 40 mg azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15) și 5 g fier redus (4.2) și se acoperă imediat paharul Erlenmeyer cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până ce reacția este fermă, dar nu puternică. În această fază se întrerupe încălzirea și se lasă vasul să stea la temperatura camerei cel puțin trei ore. Se transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune ce conține maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2.

7.2.2.3.   Probă-martor

A se vedea punctul 7.1.1.3.

7.2.2.4.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru testul-martor, efectuat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5.1);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, exprimată în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.2.2.1 sau 7.2.2.2.

7.2.3.   Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric

O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.12) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește la început ușor și apoi mai puternic, până la apariția unui un fum alb. Se continuă degradarea încă 15 minute. Se întrerupe încălzirea, se introduce catalizatorul de oxid de cupru (4.27) și se menține la o temperatură care să permită ca fumul alb să se degaje timp de 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2.

7.2.3.1.   Proba-martor

A se vedea punctul 7.1.1.3.

7.2.3.2.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

7.2.4.   Azot nitric

7.2.4.1.   În absența cianamidei de calciu

Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4 și 7.2.3.2 și/sau dintre rezultatul obținut la 7.2.2.4 și suma rezultatelor obținute la (7.2.5.2 sau 7.2.5.5) și (7.2.6.3 sau 7.2.6.5, sau 7.2.6.6).

7.2.4.2.   În prezența cianamidei de calciu

Se obține prin diferența dintre rezultatele obținute la 7.2.2.4 și 7.2.3.2 și dintre rezultatul obținut la 7.2.2.4 și suma rezultatelor obținute la (7.2.5.5), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5 sau 7.2.6.6) și (7.2.7).

7.2.5.   Azot amoniacal

7.2.5.1.   Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric

O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9) și se distilează așa cum s-a indicat la 7.1.1.2.

7.2.5.2.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5.1);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

7.2.5.3.   În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă

O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult de 20 mg azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.17) și suficientă apă distilată pentru ca nivelul lichidului să se afle cu aproximativ 5 cm deasupra tubului de alimentare. Se introduce apă distilată prin gâtul lateral al vasului de reacție, până la un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării se adaugă câteva picături de octanol (4.18). Se alcalinizează soluția cu 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.19) și se începe imediat antrenarea amoniacului eliberat din soluția rece. Curentul puternic de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 l/minut) se purifică înainte de utilizare prin trecere printr-o serie de vase de spălare ce conțin acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune, se poate lucra sub vid, folosind o pompă de apă, cu condiția ca tubul acesteia să fie conectat suficient de etanș la vasul în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Cu toate acestea, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Atunci când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă distilată. Se titrează excesul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1).

7.2.5.4.   Test-martor

A se vedea punctul 7.1.1.3.

7.2.5.5.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.7) în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.2);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

7.2.6.   Azotul din uree

7.2.6.1.   Metoda cu urează

O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă soluție saturată de hidroxid de bariu (4.21), până când nu mai apare precipitat. Se elimină ionii de bariu în exces (și toți ionii de calciu dizolvați), cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.22).

Se lasă soluția în repaus și se verifică dacă precipitarea s-a realizat în totalitate. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml (5.3) al instalației. Se acidulează filtratul cu acid clorhidric 2 mol/l (4.23), până când pH-ul, măsurat cu pH-metrul (5.5), ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4 cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.20).

Pentru a evita pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24). Prin pâlnia de separare se introduc 20 ml din soluția de urează (4.25) și se lasă să stea o oră la 20-25 °C. După aceea se adaugă prin pâlnia de separare, lăsând să treacă în întregime în soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru.

7.2.6.2.   Test-martor

A se vedea punctul 7.1.1.3.

7.2.6.3.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza;

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

Observații

1.

După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede.

2.

Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2), dar în acest caz punctul final este mai greu de observat.

7.2.6.4.   Metoda gravimetrică cu xanthydrol

O porțiune din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130 °C timp de o oră (fără a se depăși 145 °C). Se lasă să se răcească în exsicator și se cântărește.

7.2.6.5.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

m1= masa precipitatului obținut, în grame;

M2= masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută.

7.2.6.6.   Metoda diferenței

Azotul din uree mai poate fi calculat conform tabelului următor:

Cazul

Azot nitric

Azot amoniacal

Azot cianamidic

Azot din uree

1

Absent

Prezent

Prezent

(7.2.2.4) — (7.2.5.5 + 7.2.7)

2

Prezent

Prezent

Prezent

(7.2.3.2) — (7.2.5.5 + 7.2.7)

3

Absent

Prezent

Absent

(7.2.2.4) — (7.2.5.5)

4

Prezent

Prezent

Absent

(7.2.3.2) — (7.2.5.5)

7.2.6.7.   Azot cianamidic

Se ia o porțiune din filtrat (7.2.1.2), care conține 10-30 mg azot cianamidic și se pune într-un pahar de 250 ml. Se continuă analiza conform metodei 2.4.

8.   Verificarea rezultatelor

8.1.   În unele cazuri pot apărea diferențe între azotul total obținut direct prin cântărirea probei (7.1) și azotul solubil total (7.2.2). Cu toate acestea, diferența nu trebuie să fie mai mare de 0,5 %. În cazul în care această condiție nu este îndeplinită înseamnă că îngrășământul conține forme insolubile de azot ce nu sunt incluse în lista din anexa I.

8.2.   Înainte de fiecare analiză se verifică dacă instalația funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este aplicată corect, folosind o soluție standard ce conține diferite forme de azot în proporții similare cu cele din proba testată. Aceste soluții standard se prepară din soluții standard de tiocianat de potasiu (4.3), azotat de potasiu (4.4), sulfat de amoniu (4.5) și uree (4.6).

Figura 6

Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.2.5.3)

Image

Figura 7

Aparat pentru determinarea azotului din uree (7.2.6.1)

Image

Metoda 2.6.2

Determinarea diferitelor forme de azot în îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree

1.   Obiect

Obiectul prezentului document este de a specifica o metodă simplificată pentru determinarea diferitelor forme de azot din îngrășămintele ce conțin azot numai sub formă nitrică și amoniacală și azot din uree.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate la anexa I care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree.

3.   Principiu

Următoarele determinări se fac pe porțiuni diferite ale unei singure probe de soluție:

3.1.

Azot solubil total:

3.1.1.

În absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției;

3.1.2.

În prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a fost în prealabil redusă prin metoda Ulsch; în ambele cazuri, amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1;

3.2.

Azotul solubil total, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl după ce ionii azotat au fost eliminați în mediu acid cu ajutorul sulfatului feros; amoniacul se determină așa cum s-a arătat la metoda 2.1;

3.3.

Azotul nitric, prin diferența dintre 3.1.2 și 3.2 sau dintre azotul solubil total (3.1.2) și suma dintre azotul amoniacal și azotul din uree (3.4 + 3.5);

3.4.

Azotul amoniacal, prin distilarea la rece după o alcalinizare ușoară; amoniacul se prinde într-o soluție de acid sulfuric și se determină conform metodei 2.1;

3.5.

Azotul din uree, printr-una dintre metodele următoare:

3.5.1.

transformare în amoniac cu ajutorul ureazei; amoniacul format se determină prin titrare cu o soluție standard de acid clorhidric;

3.5.2.

gravimetric, utilizând xanthydrol; biuretul coprecipitat poate fi asimilat cu o eroare mică azotului din uree; în îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută;

3.5.3.

prin diferență, conform următorului tabel:

Cazul

Azot nitric

Azot amoniacal

Diferență

1

Absent

Prezent

(3.1.1) – (3.4)

2

Prezent

Prezent

(3.2) – (3.4)

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată

4.1.   Sulfat de potasiu pentru analiză

4.2.   Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier specificată trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric)

4.3.   Azotat de potasiu pentru analiză

4.4.   Sulfat de amoniu pentru analiză

4.5.   Uree pentru analiză

4.6.   Soluție de acid sulfuric 0,2 mol/l

4.7.   Soluție concentrată de hidroxid de sodiu: aproximativ 30 % (m/V) soluție apoasă de hidroxid de sodiu, fără amoniac

4.8.   Soluție 0,2 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu, fără carbonați

4.9.   Acid sulfuric (d20 =1,84 g/ml)

4.10.   Acid clorhidric diluat: 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum apă

4.11.   Acid acetic 96-100 %

4.12.   Soluție de acid sulfuric conținând aproximativ 30 % H2SO4 (m/V), fără amoniac

4.13.   Sulfat feros, cristale FeSO4 · 7H2O

4.14.   Soluție etalon de acid sulfuric 0,1 mol/l

4.15.   Octanol

4.16.   Soluție saturată de carbonat de potasiu

4.17.   Soluție 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu sau de potasiu

4.18.   Soluția saturată de hidroxid de bariu

4.19.   Soluție de carbonat de sodiu 10 % (m/V)

4.20.   Acid clorhidric 2 mol/l

4.21.   Soluție acid clorhidric 0,1 mol/l

4.22.   Soluție de urează

Se realizează o suspensie din 0,5 g urează activă în 100 ml apă distilată, căreia i se ajustează pH-ul la valoarea 5,4 cu ajutorul unei soluții 0,1 mol/l de acid clorhidric.

4.23.   Xanthydrol

Soluție 5 % în metanol sau etanol (4.28) (nu se vor utiliza produse ce dau un mare procent de materiale insolubile); soluția poate fi păstrată trei luni într-o sticlă bine închisă, la întuneric.

4.24.   Catalizator

Oxid de cupru (CuO), 0,3-0,4 g oxid pentru fiecare determinare, sau o cantitate echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O), respectiv 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare

4.25.   Granule de piatră ponce spălate cu acid clorhidric și calcinate

4.26.   Soluții de indicator

4.26.1.   Indicator mixt:

Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă.

Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă.

Se amestecă un volum din A cu două volume din B.

Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție.

4.26.2.   Soluție de roșu de metil

Se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus.

4.27.   Hârtie indicatoare

Litmus, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8).

4.28.   Etanol sau metanol 95 % (m/V)

5.   Aparatură

5.1.   Aparat de distilare

A se vedea metoda 2.1.

5.2.   Aparat pentru determinarea azotului amoniacal (7.5.1)

A se vedea metoda 2.6.l. și figura 6.

5.3.   Aparat pentru determinarea azotului ureic cu tehnica cu urează (7.6.1)

A se vedea metoda 2.6.l. și figura 7.

5.4.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

5.5.   pH-metru

5.6.   Sticlărie:

pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml;

balon Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml;

baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml;

pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și 15 µm;

mojar.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Metode

7.1.   Prepararea soluției pentru analiză

Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas gradat de 500 ml. Se adaugă 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric diluat (4.10). Se amestecă. Se lasă soluția să stea până la încetarea degajării de CO2. Se adaugă 400 ml apă, se amestecă timp de jumătate de oră, se aduce la semn cu apă, se omogenizează și se filtrează pe un filtru uscat într-un recipient uscat.

7.2.   Azot total

7.2.1.   În absența azotaților

O porțiune din filtrat (7.1), care conține maximum 100 mg azot, se pipetează într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24) și câteva bile de sticlă pentru omogenizarea fierberii. Se încălzește la început moderat, cu scopul inițierii reacției, apoi din ce în ce mai puternic, până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția în vasul de distilare, se diluează până la 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.25). Se conectează la aparatul de distilare (5.1), realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2, metoda 2.6.1.

7.2.2.   În prezența azotaților

O porțiune din filtrat (7.1), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.12), 5 g fier redus (4.2) și se acoperă paharul Erlenmeyer imediat cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până când reacția devine puternică, dar nu violentă. Se întrerupe încălzirea și se lasă soluția să stea la temperatura camerei cel puțin 3 ore. Lichidul se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, făcând abstracție de fierul nedizolvat. Se aduce la semn cu apă. Se omogenizează cu atenție. Se pipetează o porțiune conținând maximum 100 mg mol/l într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.9), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. Se încălzește moderat la început, cu scopul inițierii reacției, apoi din ce în ce mai mult până când lichidul devine incolor sau ușor verzui și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.25). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2, metoda 2.6.1.

7.2.3.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.2.4.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde

a

=

ml soluție hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6);

A

=

ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 mol/l (4.8) utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat (7.2.1 sau 7.2.2).

7.3.   Azot total fără azot nitric

7.3.1.   Analiză

O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 50 mg N ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.9) și câteva bile de sticlă pentru controlul fierberii. La început se încălzește ușor, apoi din ce în ce mai puternic, până la apariția unui fum alb. Se continuă reacția timp de 15 minute. Se întrerupe încălzirea și se introduc 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.24) drept catalizator. Menținând încălzirea, se întreține degajarea fumului alb încă 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul balonului Kjeldahl în vasul de distilare (5.1), se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.25). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continua determinarea ca la punctul 7.1.1.2, metoda 2.6.1.

7.3.2.   Test-martor

A se vedea 7.2.3.

7.3.3.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/l (4.8) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l în vasul de colectare al aparatului (4.6);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (4.8) utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

7.4.   Azot nitric

Se obține prin diferența dintre:

 

7.2.4 – (7.5.3 + 7.6.3)

sau

 

7.2.4 – (7.5.3 + 7.6.5)

sau

 

7.2.4 – (7.5.3 + 7.6.6).

7.5.   Azot amoniacal

7.5.1.   Analiză

O porțiune din filtratul (7.1), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un vas Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l (4.14) și o cantitate de apă distilată astfel încât nivelul soluției să fie cu aproximativ 5 cm deasupra deschiderii tubului de alimentare. Prin gâtul lateral al vasului de reacție se introduce apă distilată până la volumul de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita formarea spumei la introducerea fluxului gazos, se introduc câteva picături de octanol (4.15). Se adaugă 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.16) și se începe imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate.

În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore.

Cu toate acestea, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului Erlenmeyer. Atunci când procesul s-a terminat, se separă vasul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17).

7.5.2.   Test-martor

A se vedea 7.2.3.

7.5.3.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

a

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17) utilizați în testul-martor, realizat prin introducerea a 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,1 mol/l în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (4.14);

A

=

ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 mol/l (4.17) utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

7.6.   Azot din uree

7.6.1.   Metoda cu urează

O porțiune din filtrat (7.1.) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații, se adaugă o cantitate suficientă de soluție saturată de hidroxid de bariu (4.18), până când continuarea adăugării nu mai produce precipitat. Se elimină ionii de bariu în exces (și ionii de calciu dizolvați) cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.19). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 mol/l (4.20), până la pH = 3,0 măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH-ul la 5,4 cu ajutorul unei soluții 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu. (4.17). Pentru a evita pierderile de amoniac format la hidroliza cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop conectat la o pâlnie picurătoare din sticlă și un mic vas de protecție conținând exact 2 ml acid clorhidric 0,1 mol/l (4.21). Prin intermediul pâlniei picurătoare se introduc 20 ml soluție de urează (4.22). Se lasă vasul să stea o oră la 20-25 °C. Se pipetează 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.21) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l (4.17), până la obținerea unui pH de 5,4, măsurat de un pH-metru.

Observații

1.

După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn, se filtrează și se neutralizează cât mai repede posibil.

2.

Titrarea mai poarte fi realizată utilizând un indicator (4.26), deși schimbarea culorii este dificil de observat.

7.6.2.   Test-martor

A se vedea 7.2.3.

7.6.3.   Exprimarea rezultatului

Formula

unde:

a

=

ml soluție hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17) utilizați în testul-martor, realizat exact în aceleași condiții;

A

=

ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 mol/l (4.17) utilizați pentru analiză;

M

=

masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

7.6.4.   Metoda gravimetrică cu xanthydrol

O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xanthydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130 °C timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145 °C). Se răcește în exsicator și apoi se cântărește.

7.6.5.   Exprimarea rezultatelor

Formula

unde:

m= masa precipitatului obținut, în grame;

M= masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat.

Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în îngrășămintele compuse.

7.6.6.   Metoda diferenței

Azotul din uree mai poate fi calculat așa cum se indică în tabelul următor:

Cazul

Azot nitric

Azot amoniacal

Azot ureic

1

Absent

Prezent

(7.2.4) – (7.5.3)

2

Prezent

Prezent

(7.3.3) – (7.5.3)

8.   Verificarea rezultatelor

Înainte de a începe fiecare analiză se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă metoda utilizată este corect aplicată, utilizând soluții standard ce conțin diferite forme de azot în proporții similare celor din probă. Aceste soluții standard se prepară din soluții titrate de azotat de potasiu (4.3), sulfat de amoniu (4.4) și uree (4.5).

Metodele 3

Fosfor

Metoda 3.1

Extracții

Metoda 3.1.1

Extracția fosforului solubil în acizi minerali

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acizi minerali.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele fosfatice prezentate la anexa I.

3.   Principiu

Extracția fosforului din îngrășăminte cu un amestec de acid azotic și acid sulfuric.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată

4.1.   Acid sulfuric (d20 = 1,84 g/ml)

4.2.   Acid azotic (d20 = 1,40 g/ml)

5.   Aparatură

Instalație standard de laborator

5.1.   Un balon Kjeldahl cu o capacitate de cel puțin 500 ml sau un balon de 250 ml cu un tub de sticlă ce formează un condensator cu reflux

5.2.   Vas gradat de 500 ml

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 2,5 g din probă și se pun într-un vas Kjeldahl uscat.

7.2.   Extracția

Se adaugă 15 ml apă și se amestecă până la obținerea unei suspensii. Se adaugă 20 ml acid azotic (4.2) și, cu atenție, încă 30 ml acid sulfuric (4.1).

După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute.

Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat.

7.3.   Determinare

Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o porțiune din soluția astfel obținută.

Metoda 3.1.2

Extracția fosforului solubil într-o soluție de acid formic 2 % (20 g/l)

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid formic 2 % (20 g/l).

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică exclusiv pentru fosfați naturali moi.

3.   Principiu

Pentru a diferenția fosfații naturali moi de cei duri, fosforul solubil în acid formic este extras în condiții specifice.

4.   Reactivi

4.1.   Acid formic 2 % (20 g/l)

Notă

Se iau 82 ml acid formic (concentrație între 98 și 100 %; d20 = 1,22 g/ml) și se aduc la 5 litri cu apă distilată.

5.   Aparatură

Instalație standard de laborator

5.1.   Vas gradat de 500 ml (de exemplu, vas Stohmann)

5.2.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se pun într-un vas Stohmann cu gât larg, de 500 ml (5.1), uscat.

7.2.   Extracția

Rotind continuu vasul cu mâna, se adaugă acidul formic 2 % la 20 (± 1) °C (4.1), până când nivelul lichidului ajunge la aproximativ 1 cm deasupra marcajului de gradare și se aduce la semn. Se astupă vasul cu un dop din cauciuc și se amestecă bine timp de 30 de minute la 20 (± 2) °C, folosind un agitator rotativ (5.2).

Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat.

7.3.   Determinare

Se determină fosforul după metoda 3.2 dintr-o porțiune a filtratului complet limpede.

Metoda 3.1.3

Extracția fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l)

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid citric 2 % (20 g/l).

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru zgurile bazice (a se vedea anexa I A).

3.   Principiu

Extracția fosforului din îngrășăminte cu o soluție 2 % de acid citric (20 g/l), în condiții date.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată

4.1.   Acid citric, soluție 2 % (20 g/litru) obținută din acid citric cristalizat (C6H8O7 H2O)

Notă

Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina.

În cazul în care pentru titrare s-au folosit 28,55 ml soluție de hidroxid de sodiu, concentrația soluției de acid citric este corectă.

5.   Aparatură

5.1.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba inițială a fost bine amestecată pentru a se asigura omogenitatea ei (a se vedea metoda 1).

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din proba preparată și se trec într-un vas uscat cu gât suficient de larg, de 600 ml, în care lichidul să poată fi amestecat în întregime.

7.2.   Extracție

Se adaugă 500 (± 1) ml soluție de acid citric la 20 (± 1) °C. La adăugarea primilor mililitri de reactiv, se agită puternic cu mâna pentru a opri formarea bulgărilor și pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1) exact 30 de minute, la temperatura de 20 (± 2) °C.

Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului.

7.3.   Determinare

Se determină fosforul extras conform metodei 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute.

Metoda 3.1.4

Extracția fosforului care este solubil în citrat de amoniu neutru

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu neutru.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru toate îngrășămintele la care se prevede solubilitate în citrat de amoniu (a se vedea anexa I).

3.   Principiu

Extracția fosforului la temperatura de 65 °C, utilizând o soluție de citrat de amoniu neutră (pH = 7,0), în condiții specifice.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată.

4.1.   Soluție neutră de citrat de amoniu (pH = 7,1)

Această soluție trebuie să conțină 185 g/l acid citric cristalizat și trebuie să aibă greutatea specifică de 1,09 la 20 °C și pH de 7,0.

Reactivul se prepară după cum urmează:

 

Se dizolvă 370 g acid citric cristalin (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 1,5 l apă și se aduce la pH aproximativ neutru prin adăugarea a 345 ml soluție hidroxid de amoniu (28-29 % NH3). În cazul în care concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28 %, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă.

 

Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29 %, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7,0 la temperatura de 20 °C. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică pH-ul la intervale regulate.

5.   Aparatură

5.1.   Pahar de 2 litri

5.2.   pH-metru

5.3.   Vas Erlenmeyer de 200 sau 250 ml

5.4.   Baloane cotate de 500 ml și unul de 2 000 ml

5.5.   Baie de apă termostatată la 65 °C, prevăzută cu agitator adecvat (a se vedea figura 8)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se transferă 1 sau 3 g din îngrășământul ce trebuie analizat (a se vedea anexa I A și B la regulament) într-un pahar Erlenmeyer de 200-250 ml conținând 100 ml citrat de amoniu încălzit în prealabil la 65 °C.

7.2.   Analiza soluției

Se închide paharul Erlenmeyer cu un dop și se agită bine pentru a obține o suspensie de îngrășământ fără bulgări. Se scoate dopul pentru o fracțiune mică de timp pentru a echilibra presiunea, apoi dopul se pune la loc. Se pune paharul pe baia de apă reglată pentru a menține conținutul vasului la exact 65 °C și se conectează agitatorul (a se vedea figura 8). În timpul amestecării, nivelul suspensiei din vas trebuie să rămână mereu sub nivelul apei din baia de apă (11). Agitatorul mecanic trebuie să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții.

După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă.

Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat (în jur de 50 ml).

Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat.

7.3.   Determinarea

Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2.

Figura 8

Image

Metoda 3.1.5

Extracția în citrat de amoniu alcalin

Metoda 3.1.5.1.

Extracția fosforului solubil după Petermann la 65 °C

1.   Obiect

Prezentul document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO4 · 2H2O).

3.   Principiu

Extracția fosforului la temperatura de 65 °C cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice.

4.   Reactivi

Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată.

4.1.   Soluție Petermann

4.2.   Caracteristici

Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l

Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal

pH = 9,4-9,7

Prepararea din citrat diamoniacal

Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 906 g/ml, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 °C și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă.

Prepararea din acid citric și amoniac

Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2 500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 906 g/ml, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se adauge 1 114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20 °C, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă.

Se verifică conținutul de azot amoniacal după cum urmează:

Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. În cazul în care soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 mol/l H2SO4.

În cazul în care concentrația azotului amoniacal este mai mare de 42 g/l, amoniacul poate fi antrenat cu un flux de gaz inert sau prin încălzire moderată pentru a aduce pH-ul înapoi la 9,7. Se face o a doua determinare.

În cazul în care concentrația azotului amoniacal este mai mică de 42 g/l, este necesar să se adauge o cantitate M de soluție de amoniac:

Formula

adică un volumFormulala 20 °C

În cazul în care V este mai mic de 25 ml, se adaugă direct în vasul de cinci litri o masă de V × 0,173 g acid citric pulbere.

În cazul în care V este mai mare de 25 ml, este mai convenabil să se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor:

Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult 225 + V × 1 206 ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de reactiv. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă.

Se amestecă acest volum cu cei 4 975 ml preparați anterior.

5.   Aparatură

5.1.   Baia de apă trebuie menținută la temperatura de 65 (± 1) °C.

5.2.   Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500 ml.

7.2.   Extracția

Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1). Se închide vasul cu un dop și se amestecă bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului.

Se pune vasul în baia de apă fixată la 65 °C și se agită din cinci în cinci minute în prima jumătate de oră. După fiecare agitare se scoate dopul pentru a echilibra presiunea. Nivelul apei din baie trebuie să fie deasupra nivelului soluției din vas. Se lasă vasul să stea în baia de apă încă o oră la 65 °C, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20 °C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat.

7.3.   Determinare

Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2.

Metoda 3.1.5.2

Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați.

3.   Principiu

Extracția fosforului la temperatura de 20 °C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice.

4.   Reactivi

A se vedea metoda 3.1.5.1.

5.   Aparatură

5.1.   Instalație standard de laborator și un vas cotat de 250 ml (de exemplu vas Stohmann)

5.2.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 2,5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 250 ml (5.1).

7.2.   Extracție

Se adaugă o cantitate mică din soluția Petermann la 20 °C și se amestecă bine pentru a evita formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc.

Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat.

7.3.   Determinare

Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2.

Metoda 3.1.5.3.

Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie

1.   Obiect

Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu.

3.   Principiu

Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20 °C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, atunci când este cazul, în prezența oxinei).

4.   Reactivi

Apă distilată sau apă demineralizată

4.1.   Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină

Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una dintre metodele următoare.

4.1.1.

Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50 °C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac.

4.1.2.

Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925 g/ml). Se aduce volumul la un litru cu apă.

Notă

Verificarea conținutului total de amoniac.

Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1.

1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0,008516 g NH3

În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc 17,7-18 ml.

În cazul în care această condiție nu este îndeplinită, se adaugă 4,25 ml amoniac (d20 = 0,925 g/ml) pentru fiecare 0,1 ml lipsă din cei 18 mililitri menționați mai sus.

4.2.   Pulbere de 8-hidroxichinolină (oxină)

5.   Aparatură

5.1.   Instalații standard de laborator și un mic mojar cu pistil, din sticlă sau porțelan

5.2.   Vas gradat de 500 ml

5.3.   Un balon cotat de 1 000 ml

5.4.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântărește, cu o precizie de 0,0005 g, 1 g din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul.

7.2.   Extracție

Se adaugă 20 ml soluție de citrat de amoniu (4.1) și se amestecă până când se formează o pastă. Se lasă să se liniștească timp de un minut.

Se decantează lichidul într-un vas gradat de 500 ml, având grijă să nu treacă și particule solide rămase din operația precedentă. Peste reziduul rămas se adaugă 20 ml soluție citrat (4.1), se mojarează ca mai sus, după care limpedele decantat se pune în vasul cotat. Se repetă această procedură de patru ori, iar la a cincia se toarnă tot produsul din mojar în vas. Cantitatea totală de citrat utilizată în aceste procese trebuie să fie de aproximativ 100 ml.

Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat.

Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4).

Se lasă vasul să stea 15-16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20 (± 2) °C.

Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat.

7.3.   Determinare

Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o porțiune a soluției obținute.

8.   Anexă

Utilizarea oxinei face posibilă aplicarea acestei metode la îngrășăminte ce conțin magneziu. Se recomandă folosirea ei atunci când raportul Mg:P2O5 este mai mare de 0,03 (Mg/P2O5 > 0,03). În acest caz se adaugă 3 g oxină în proba de analizat umezită. În plus, folosirea oxinei în absența magneziului nu perturbă determinările ulterioare. Cu toate acestea, dacă se știe că îngrășământul nu conține magneziu, este posibil să nu se folosească oxină.

Metoda 3.1.6.

Extracția fosforului solubil în apă

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în apă.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor, inclusiv îngrășămintelor compuse, pentru care se impune determinarea fosforului solubil în apă.

3.   Principiu

Extracția fosforului în condiții specifice.

4.   Reactivi

Apă distilată sau apă demineralizată

5.   Aparatură

5.1.   Vas gradat de 500 ml (de exemplu, vas Stohmann)

5.2.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

6.   Pregătireaprobei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1).

7.2.   Extracția

Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25 °C.

Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2) timp de 30 minute.

Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat.

7.3.   Determinare

Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute, conform metodei 3.2.

Metoda 3.2

Determinarea fosforului extras

(Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de chinolină)

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor extractelor de îngrășăminte (12) pentru determinarea diferitelor forme de fosfor.

3.   Principiu

După eventuala hidroliză, fosforul se precipită în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină.

După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250 °C și se cântărește.

În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe în cazul în care la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu.

4.   Reactivi

Apă distilată sau apă demineralizată

4.1.   Acid azotic concentrat (d20 = 1,40 g/ml)

4.2.   Prepararea reactivului

4.2.1.   Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu

Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată.

Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml acid azotic concentrat (4.1).

Soluția C: Se amestecă soluția A cu soluția B pentru a se obține soluția C.

Soluția D: Se adaugă la 50 ml apă distilată 35 ml acid azotic concentrat (4.1) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6).

4.2.2.   Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu

Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când.

Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200 ml apă și se adaugă 170 ml acid azotic concentrat (4.1).

Soluția C: Se adaugă 10 ml chinolină proaspăt distilată în 70 ml acid azotic concentrat (4.1).

Soluția D: Soluția A se adaugă ușor în soluția B, agitând bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două zile într-un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6).

Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise.

5.   Aparatură

5.1.   Instalații standard de laborator și vase Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg

5.2.   Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml

5.3.   Creuzete filtrante cu porozitatea de 5-20 µm

5.4.   Vas pentru filtrare sub vid (vas Buchner)

5.5.   Cuptor de uscare fixat la 250 (+ 10) °C

5.6.   Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5–20 µm

6.   Mod de lucru

6.1.   Prelevarea soluției

Se ia cu o pipetă o porțiune din extractul de îngrășământ (a se vedea tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat (13) (4.1) și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml.

Tabelul 2

Determinarea porțiunilor de analizat din soluțiile de fosfați

% P2O5 în îngrășământ

% P în îngrășământ

Proba pentru analiză

(g)

Diluția

(la ml)

Proba

(ml)

Diluția

(la ml)

Proba ce va fi precipitată

(ml)

Factor de conversie fosfomolibdat de chinolină (F) în % P2O5

Factor de conversie fosfomolibdat de chinolină (F) în % P

5-10

2.2-4.4

1

500

50

32,074

13,984

5

500

10

32,074

13,984

10-25

4.4-11.0

1

500

25

64,148

27,968

5

500

50

500

50

64,148

27,968

+ 25

+ 11

1

500

10

160,370

69,921

5

500

50

500

25

128,296

55,937

6.2.   Hidroliza

În cazul în care se bănuiește că în soluție există în suspensie metafosfați, pirofosfați sau polifosfați, hidroliza se realizează după cum urmează:

Se aduce ușor la fierbere conținutul paharului Erlenmeyer și se menține la această temperatură până când hidroliza este completă (de obicei, într-o oră). Procesul trebuie condus cu multă atenție, pentru a preveni pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată.

6.3.   Cântărirea creuzetului

Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250 (± 10) °C. Se cântărește creuzetul după răcire în exsicator.

6.4.   Precipitarea

Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.) (14), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine.

6.5.   Filtrarea și spălarea

Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime.

6.6.   Uscarea și cântărirea

Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250 °C (5.5) (de obicei, 15 minute); se lasă să se răcească în exsicator la temperatura camerei și se cântărește rapid.

6.7.   Test-martor

Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final.

6.8.   Verificarea

Se realizează o determinare utilizând o porțiune dintr-o soluție de fosfat de potasiu monobazic (KH2PO4) conținând 0,01 g P2O5.

7.   Exprimarea rezultatelor

În cazul în care se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 2, se folosesc următoarele formule:

 

Formula

sau

 

Formula

unde:

A

=

masa, în grame, de fosfomolibdat de chinolină;

a

=

masa, în grame, de fosfomolibdat de chinolină obținută în testul-martor;

F și F′

=

factorii indicați în ultimele două coloane ale tabelului 2.

Atunci când probele de analizat și diluțiile diferă de cele din tabelul 2, se aplică următoarea formulă:

 

Formula

sau

 

Formula

unde:

f și f′

=

factorii de conversie ai fosfomolibdatului de chinolină în P2O5 = 0,032074, (f) sau în P = 0,013984 (f′);

D

=

factorul de diluție,

M

=

masa, în grame, a probei analizate.

Metoda 4

Potasiu

Metoda 4.1

Determinarea conținutului de potasiu solubil în apă

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a potasiului solubil în apă.

2.   Domeniu de aplicare

Toate îngrășămintele cu potasiu enumerate la anexa I.

3.   Principiu

Potasiul din proba ce trebuie analizată se dizolvă în apă. După eliminarea sau fixarea substanțelor ce pot interfera la determinarea cantitativă, potasiul este precipitat într-un mediu ușor alcalin, sub formă de tetrafenilborat de potasiu.

4.   Reactivi

Apă distilată sau demineralizată

4.1.   Formaldehidă

Soluție limpede de formaldehidă 25-35 %

4.2.   Clorură de potasiu pentru analiză

4.3.   Soluție hidroxid de sodiu 10 mol/l

Trebuie să se verifice cu atenție dacă hidroxidul de potasiu folosit nu conține hidroxid de sodiu.

4.4.   Soluție de indicator

Se dizolvă 0,5 g fenolftaleină în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml.

4.5.   Soluție EDTA

Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă.

Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic.

4.6.   Soluție STPB

Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6H2O/litru).

Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși.

Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic.

4.7.   Lichid de spălare

Se diluează 20 ml din soluția SBTP (4.6) la 1 000 ml cu apă.

4.8.   Apă de brom

Soluție saturată de brom în apă

5.   Aparatură

5.1.   Vase gradate de 1 000 ml

5.2.   Balon cotat de 250 ml

5.3.   Creuzete filtrante cu pori între 5-20 µ

5.4.   Cuptor fixat la 120 (± 10) °C

5.5.   Exsicator

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

În cazul sărurilor de potasiu, proba trebuie să fie măcinată fin pentru a obține o probă reprezentativă pentru analiză; se recomandă respectarea prevederilor din metoda 1, punctul 6 (a).

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conținând mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă.

Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (a se vedea 7.6, nota la procedură).

7.2.   Pregătirea porțiunii pentru precipitare

Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (a se vedea tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă.

Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4) și apoi hidroxid de sodiu (4.3), picătură cu picătură, agitând continuu, până când soluția se colorează în roșu; în final se mai adaugă câteva picături de hidroxid de sodiu pentru a se asigura un exces (de obicei 1 ml hidroxid de sodiu este suficient pentru a neutraliza proba și pentru a realiza excesul dorit).

Pentru a elimina cea mai mare parte a amoniacului [a se vedea 7.6 (b), nota la procedură], se fierbe ușor timp de 15 minute.

Dacă este necesar, se adaugă apă pentru a aduce volumul la 60 ml.

Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1). Se adaugă câteva picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur.

7.3.   Cântărirea creuzetului

Se usucă creuzetul filtrant (a se vedea 5, „Aparatură”) până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 °C (5.4).

Se lasă creuzetul să se răcească în exsicator și apoi se cântărește.

7.4.   Precipitarea

Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugare durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare.

7.5.   Filtrarea și spălarea

Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă.

Se usucă precipitatul în întregime.

7.6.   Uscarea și cântărirea

Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120 °C. Se lasă creuzetul să se răcească în exsicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede.

Observații la modul de lucru:

(a)

În cazul în care filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un vas gradat de 100 ml, se adaugă apă de brom și se aduce la fierbere pentru eliminarea surplusului de brom. După răcire se aduce vasul la semn, se filtrează și se determină cantitatea de potasiu dintr-o porțiune de filtrat.

(b)

În cazul în care azotul amoniacal este în cantitate mică sau nu este prezent, nu mai sunt necesare cele 15 minute de fierbere.

7.7.   Porțiuni care se iau ca probă și factorii de conversie

Tabelul 3

Pentru metoda 4

% K2O în îngrășământ

% K în îngrășământ

Proba pentru analiză

(g)

Proba din soluția de extract pentru diluție

(ml)

Diluția

(la ml)

Porțiunea de analizat ce trebuie luată ca probă pentru precipitare

(ml)

Factor de conversie

(F)Formula

Factor de conversie

F′Formula

5-10

4,2-8,3

10

50

26,280

21,812

10-20

8,3-16,6

10

25

52,560

43,624

20-50

16,6-41,5

10

fie —

 

10

131,400

109,060

 

 

or 50

250

50

131,400

109,060

peste 50

peste 41,5

5

fie —

10

262,800

218,120

 

 

or 50

250

50

262,800

218,120

7.8.   Test-martor

Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii în proporțiile utilizate la analiză, și se ia în considerare la calcularea rezultatului final.

7.9.   Test de control

Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o porțiune a unei soluții de clorură de potasiu ce trebuie să conțină cel mult 40 mg K2O.

8.   Exprimarea rezultatelor

În cazul în care se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule:

 

Formula

sau

 

Formula

unde:

A

=

masa, în grame, a precipitatului din probă;

a

=

masa în grame, a precipitatului din proba-martor;

F și F′

=

factori (a se vedea tabelul 3).

Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă:

 

Formula

sau

 

Formula

unde:

f

=

factor de conversie, TPKB în K2O = 0,1314;

f′

=

factor de conversie TPKB în K = 0,109;

D

=

factor de diluție;

M

=

masa, în grame, a probei de analizat.

Metoda 5

Lipsă

Metoda 6

Clor

Metoda 6.1

Determinarea clorului în absența materialelor organice

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice.

3.   Principiu

Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard).

4.   Reactivi

Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri

4.1.   Nitrobenzen sau dietil eter

4.2.   Acid azotic 10 mol/l

4.3.   Soluție de indicator

Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru.

4.4.   Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l

Preparare

Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l.

5.   Aparatură

5.1.   Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut)

5.2.   Biurete

5.3.   Vas gradat de 500 ml

5.4.   Vas conic (Erlenmeyer) de 250 ml

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba și pregătirea soluției

Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar.

7.2.   Determinare

Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1 g). În cazul în care proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată.

Se adaugă 5 ml acid azotic 10 mol/l (4.2), 20 ml soluție de indicator (4.3) și două picături de soluție standard de tiocianat de amoniu (o probă din ultimul reactiv se ia cu o biuretă adusă la zero în acest scop).

Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului.

Notă

Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident.

7.3.   Test-martor

Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final.

7.4.   Test de control

Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg.

8.   Exprimarea rezultatului

Rezultatul analizei se exprimă în procent de clor conținut de proba recepționată pentru analiză.

Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula:

Formula

unde:

Vz

=

numărul de mililitri de azotat de argint 0,1 mol/l;

Vcz

=

numărul de mililitri de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor;

Va

=

numărul de mililitri de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l;

Vca

=

numărul de mililitri de tiocianat de amoniu 0,1 mol/l folosiți în testul-martor;

M

=

masa probei luate, în grame (7.2).

Metodele 7

Finețea măcinării

Metoda 7.1

Determinarea fineții de măcinare

(procedeu uscat)

1.   Obiect

Prezentul document stabilește o metodă de determinare a fineții de măcinare.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică tuturor tipurilor de îngrășăminte CE pentru care se prevede finețea de măcinare cu referire la site cu ochiuri între 0,630-0,160 mm.

3.   Principiu

Cu o sită mecanică vibratoare se determină cantitățile de produs cu granulație mai mare de 0,630 mm, precum și cele cu granulație între 0,160-0,630 mm, și se calculează finețea de măcinare.

4.   Aparatură

4.1.   Sită mecanică vibratoare

4.2.   Site cu ochiuri de 0,160 și, respectiv, 0,630 mm, cu dimensiuni standard (diametru 20 cm și înălțime 5 cm)

5.   Mod de lucru

Se cântăresc, cu o precizie de 50 mg, 50 g de substanță. Se montează cele două site și containerul de colectare pe vibrator (4.1), sita cu ochiuri mari fiind pusă deasupra. Se pune proba de analizat deasupra. Se cerne timp de 10 minute și se îndepărtează porțiunea de analizat colectată în partea inferioară. Se pornește din nou aparatul și după un minut se verifică dacă masa cantității colectate în partea inferioară nu depășește 250 mg. Se repetă procesul (timp de un minut de fiecare dată) până când cantitatea colectată este mai mică de 250 mg. Se cântăresc separat reziduurile rămase pe cele două site.

6.   Exprimarea rezultatelor

Formula

Formula

unde

M1= masa, în grame, a reziduului de pe sita cu ochiuri de 0,630 mm;

M2= masa, în grame, a reziduului de pe sita cu ochiuri de 0,160 mm;

Restul de pe sita cu ochiuri de 0,630 mm fusese deja eliminat.

Rezultatele se rotunjesc până la unitatea apropiată.

Metoda 7.2

Determinarea fineții de măcinare a fosfaților naturali moi

1.   Obiect

Prezenta metodă se utilizează pentru determinarea fineții de măcinare a fosfaților naturali moi.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică exclusiv pentru fosfați naturali moi.

3.   Principiu

Datorită fineții deosebite, probele cu particule fine se pot aglomera, făcând dificilă cernerea uscată. Din acest motiv, de obicei se utilizează cernerea umedă.

4.   Reactivi

Soluție de hexametafosfat de sodiu 1 %.

5.   Aparatură

5.1.   Site cu ochiuri de 0,063 mm și, respectiv, 0,125 mm, cu dimensiuni standard (diametru 20 cm și înălțime 5 cm); containere de colectare.

5.2.   Pâlnie de sticlă cu diametru de 20 cm, montată pe un stand

5.3.   Pahare de 250 ml

5.4.   Cuptor de uscare

6.   Mod de lucru

6.1.   Proba

Se cântăresc, cu o precizie de 50 mg, 50 g substanță. Se spală ambele fețe ale sitei cu apă și se pune sita cu ochiuri de 0,125 mm deasupra celei cu ochiuri de 0,063 mm.

6.2.   Mod de lucru

Se pune proba de analizat pe sita de deasupra. Se cerne sub un jet mic de apă rece (se poate utiliza apă de la robinet) până când apa este practic limpede după trecerea prin site. Se supraveghează debitul apei pentru ca sita de jos să nu se umple cu apă.

Atunci când reziduul de pe prima sită pare să rămână mai mult sau mai puțin constant, se îndepărtează această sită și se pune, între timp, pe containerul colector.

Se continuă cernerea umedă prin sita mică timp de câteva minute, până când apa ce trece prin aceasta este aproape limpede.

Se înlocuiește sita cu ochiuri de 0,125 mm cu cea cu ochiuri de 0,063 mm. Se trece tot materialul din containerul colector pe sita de deasupra și se reîncepe cernerea sub un jet mic de apă, până când apa devine și de această dată aproape limpede.

Se transferă cantitativ fiecare reziduu în câte un pahar, prin intermediul pâlniei. Se realizează o suspensie cu fiecare reziduu, prin umplerea paharelor cu apă. Se lasă să stea aproximativ un minut și se decantează cât mai multă apă.

Se pun paharele în cuptor la 150 °C, timp de două ore.

Se lasă apoi la răcit, se scot reziduurile cu ajutorul unei perii și se cântăresc.

7.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele calculelor se rotunjesc până la unitatea apropiată

Formula

Formula

unde

M1= masa, în grame, a reziduului de pe sita cu ochiuri de 0,125 mm;

M2= masa, în grame, a reziduului de pe sita cu ochiuri de 0,063 mm.

8.   Observații

În cazul în care după cernere se observă prezența unor bulgări, analiza se repetă în felul următor.

 

Se toarnă ușor 50 g din probă într-un vas de 1 litru conținând 500 ml soluție de hexametafosfat de sodiu, amestecând continuu. Se închide vasul cu un dop și se agită puternic cu mâna, pentru a sparge bulgării. Se transferă toată suspensia pe sita de deasupra și se spală vasul. Se continuă analiza așa cum s-a arătat la punctul 6.2.

Metodele 8

Elemente secundare

Metoda 8.1

Extracția calciului total, a magneziului total, a sodiului total și a sulfului total prezent sub formă de sulfați

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedeul de extracție a calciului total, a magneziului total și a sodiului total, precum și a sulfului total prezent sub formă de sulfați, astfel încât același extract să poată fi folosit pentru determinarea fiecăruia dintre aceste elemente.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care se prevede în prezentul regulament declararea conținutului de calciu total, de magneziu total, de sodiu total și de sulf total, prezent sub formă de sulfați.

3.   Principiu

Solubilizare prin fierbere în acid clorhidric diluat.

4.   Reactivi

4.1.   Acid clorhidric diluat

Un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă.

5.   Aparatură

Plită electrică cu temperatură reglabilă.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Calciul, magneziul, sodiul și sulful sub formă de sulfați se extrag dintr-o probă de 5 g, cântărită cu precizie de 1 mg.

Cu toate acestea, atunci când îngrășământul conține mai mult de 15 % sulf (S), respectiv 37,5 % SO3, și mai mult de 18,8 % calciu (Ca), adică 26,3 % CaO, extracția calciului și sulfului se face dintr-o probă de 1 g, cântărită cu o precizie de 1 mg. Proba se pune într-un vas de 600 ml.

7.2.   Pregătirea soluției

Se adaugă aproximativ 400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4.1), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. În cazul în care filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu un dop.

Metoda 8.2

Extracția sulfului total prezent sub diferite forme

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedeul de extracție a sulfului total conținut în îngrășăminte sub formă elementară și/sau sub diferite forme.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care se prevede în prezentul regulament declararea sulfului total prezent sub diferite forme (sulf elementar, tiosulfat, sulfit, sulfat).

3.   Principiu

Sulful elementar este transformat, în mediu alcalin, în polisulfiți și tiosulfat; aceștia, împreună cu sulfiții ce pot fi prezenți în probă, se oxidează apoi cu peroxid de hidrogen. Diferitele forme de sulf sunt astfel convertite în sulfat, care se determină prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9).

4.   Reactivi

4.1.   Acid clorhidric diluat

1 volum de acid clorhidric (d = 1,18) și 1 volum de apă.

4.2.   Soluție de NaOH minimum 30 % (d = 1,33)

4.3.   Soluție peroxid de hidrogen, 30 % m/m

4.4.   Soluție apoasă de clorură de bariu (BaCl2 · 2H2O), 122 g/l

5.   Aparatură

Plită electrică cu temperatura reglabilă

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de îngrășământ ce conține între 80 și 350 miligrame sulf (S) sau între 200 și 875 mg SO3.

Ca regulă (atunci când sulful este sub 15 %), se cântăresc 2,5 g. Se pune proba într-un vas de 400 ml.

7.2.   Oxidarea

Se adaugă 20 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2) și 20 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se fierbe timp de 5 minute pe o plită încinsă (5.1). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează sulful lipit de pereții vasului și se fierbe timp de 20 de minute. Se lasă apoi să se răcească.

Se adaugă apă oxigenată (4.3) în porțiuni de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6-8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate de oră, după care se lasă să se răcească.

7.3.   Pregătirea soluției ce urmează a fi analizată

Se adaugă aproximativ 50 ml apă și 50 ml soluție acid clorhidric (4.1).

În cazul în care concentrația sulfului (S) este mai mică de 5 %:

Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9.

În cazul în care concentrația sulfului este mai mare de 5 %:

Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. În cazul în care soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă de sulfat de bariu (metoda 8.9).

Metoda 8.3

Extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului

(sub formă de sulfați)

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedeele pentru extracția formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați), astfel încât același extract să poată fi folosit la determinarea fiecăruia dintre aceste elemente.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele pentru care anexa I prevede declararea formelor solubile în apă ale calciului, magneziului, sodiului și sulfului (sub formă de sulfați).

3.   Principiu

Elementele se solubilizează în apă la fierbere.

4.   Reactivi

Apă distilată sau apă demineralizată de calitate echivalentă

5.   Aparatură

Plită electrică cu temperatura reglabilă

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

(a)

Atunci când îngrășămintele nu conțin sulf sau atunci când acestea conțin, în același timp, mai puțin de 3 % S, adică 7,5 % SO3, și mai puțin de 4 % Ca, adică 5,6 % CaO, se cântăresc 5 g de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg.

(b)

În cazul în care îngrășămintele conțin mai mult de 3 % S și mai mult de 4 % Ca, se cântărește 1 g de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg.

Se pune proba într-un vas gradat de 600 ml.

7.2.   Pregătirea soluției

Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când, și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă.

Se filtrează, printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent.

În cazul în care soluția nu se folosește imediat, se astupă vasul cu un dop.

Metoda 8.4

Extracția sulfului solubil în apă atunci când sulful este prezent sub diferite forme

1.   Obiect

Prezentul document definește procedeul de extracție a sulfului solubil în apă prezent în îngrășăminte sub diferite forme.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică în cazul îngrășămintelor pentru care anexa I prevede specificarea concentrației de trioxid de sulf solubil în apă.

3.   Principiu

Sulful se dizolvă în apă rece și se transformă în sulfat prin oxidare cu apă oxigenată în mediu alcalin.

4.   Reactivi

4.1.   Acid clorhidric diluat

1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum de apă.

4.2.   Soluție hidroxid de sodiu conținând minimum 30 % NaOH (d20 = 1,33 g/ml)

4.3.   Apă oxigenată: soluție 30 % (procente de masă)

5.   Aparatură

5.1.   Vas Stohmann de 500 ml

5.2.   Agitator rotativ, 30-40 rotații pe minut

5.3.   Plită electrică cu temperatura reglabilă

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

(a)

Atunci când îngrășămintele conțin cel mult 3 % sulf (S), adică 7,5 % SO3, împreună cu cel mult 4 % calciu (Ca), adică 5,6 % CaO, se cântăresc 5 g de îngrășământ, cu precizie de 1 mg.

(b)

Atunci când îngrășămintele conțin mai mult de 3 % sulf (S) și mai mult de 4 % calciu (Ca) se cântărește 1 g de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg.

Se pune proba într-un vas de 500 ml (5.1.).

7.2.   Pregătirea soluției

Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se astupă cu un dop. Se agită (5.2) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Se astupă vasul cu un dop în cazul în care soluția nu se utilizează imediat.

7.3.   Oxidarea unei porțiuni de probă ce urmează a fi analizată

Se ia o porțiune de probă din soluția de extract, care să nu depășească 50 ml și, dacă este posibil, să conțină între 20 și 100 mg sulf (S).

Dacă este necesar, se completează volumul până la 50 ml cu apă. Se adăugă 3 ml soluție hidroxid de sodiu (4.2) și 2 ml soluție de apă oxigenată (4.3). Se acoperă cu o sticlă de ceas și se fierbe la foc mic timp de o oră (5.3). Se continuă adăugarea de porțiuni de 1 ml de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml).

Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă.

Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată conform metodei 8.9.

Metoda 8.5

Extracția și determinarea sulfului elementar

Atenție

Prezenta metodă de analiză implică folosirea disulfurii de carbon (CS2). Prin urmare, trebuie luate măsuri de siguranță speciale, referitoare mai ales la:

depozitarea CS2;

echipamente de protecție pentru personal;

igiena muncii;

prevenirea exploziilor și a incendiilor;

eliminarea reactivului.

Prezenta metodă necesită personal foarte bine pregătit și instalații de laborator corespunzătoare.

1.   Obiect

Prezenta metodă stabilește procedeele de extracție și de determinare a sulfului elementar conținut în îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică îngrășămintelor CE pentru care se prevede la anexa I specificarea sulfului total prezent sub formă elementară.

3.   Principiu

După îndepărtarea componenților solubili, sulful elementar se extrage folosind disulfură de carbon și apoi sulful extras se determină gravimetric.

4.   Reactivi

Disulfură de carbon

5.   Aparatură

5.1.   Balon de 100 ml cu dop de sticlă rodată

5.2.   Aparat Soxhlet cu elemente de filtrare potrivite

5.3.   Evaporator rotativ sub vid

5.4.   Cuptor electric cu ventilator, reglat la 90 (± 2) °C

5.5.   Cutii Petri rotunde, din porțelan, cu diametru între 5 și 7 cm și maximum 5 cm înălțime

5.6.   Cuptor electric cu temperatură reglabilă.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba

Se cântăresc 5-10 g din probă, cu o precizie de 1 mg, și se trec în cartușul de extracție al aparatului Soxhlet (5.2).

7.2.   Extracția sulfului

Se spală bine cu apă fierbinte conținutul pentru a îndepărta toți compușii solubili. Se usucă în cuptor la 90 °C (5.4) timp de cel puțin o oră. Se introduce filtrul în aparatul Soxhlet (5.2).

Se pun câteva granule de sticlă în recipientul aparatului (5.1), se cântărește (P0) și apoi se adăugă 50 ml disulfură de carbon (4.1).

Se conectează aparatul și se lasă ca sulful elementar să fie extras timp de șase ore. Se întrerupe încălzirea și, după răcire, se deconectează recipientul. Se conectează recipientul la evaporatorul rotativ (5.3) și se evaporă până când conținutul recipientului se solidifică, devenind o masă spongioasă.

Se usucă recipientul în cuptor la 90 °C (5.4) (în general, este necesară o oră) până la masă constantă (P1).

7.3.   Determinarea purității sulfului elementar

Concomitent cu extracția sulfului elementar în disulfură de carbon pot fi extrase și alte substanțe. Puritatea sulfului elementar se determină după cum urmează:

 

Se omogenizează conținutul vasului cât mai bine, după care se iau 2-3 g, cântărite cu o exactitate de 1 mg (n). Se pun într-o cutie Petri (5.5). Se cântăresc împreună cutia și conținutul (P2). Se pune cutia pe o plită fierbinte (5.6) a cărei temperatură se fixează sub 220 °C, astfel încât să nu aibă loc combustia sulfului. Se continuă sublimarea trei sau patru ore, până la masă constantă (P3).

Observație:

Pentru unele îngrășăminte este posibil să nu fie necesară determinarea purității sulfului. În acest caz se renunță la etapa 7.2.

8.   Exprimarea rezultatelor

Procentul de sulf elementar (S) conținut în îngrășământ este următorul:

 

Formula

 

Formula

 

Formula

unde:

m

=

masa probei de îngrășământ, în grame;

P0

=

masa vasului Soxhlet în grame;

P1

=

masa vasului Soxhlet și a sulfului impur după uscare;

n

=

masa sulfului impur ce urmează a fi purificat, în grame;

P2

=

masa cutiei Petri;

P3

=

masa cutiei Petri după sublimarea sulfului, în grame.

Metoda 8.6

Determinarea manganometrică a calciului extras după precipitarea sub formă de oxalat

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedeul de determinare a calciului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care anexa I prevede declararea calciului total și/sau a calciului solubil în apă.

3.   Principiu

Precipitarea calciului conținut într-o porțiune de probă din soluția de extract sub formă de oxalat, care se determină prin titrare cu permanganat de potasiu.

4.   Reactivi

4.1.   Acid clorhidric diluat

1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum de apă.

4.2.   Acid sulfuric diluat 1:10

1 volum de acid sulfuric (d20 = 1,84 g/ml) în 10 volume apă.

4.3.   Soluție de amoniac diluată 1:1

1 volum de amoniac (d20 = 0,88 g/ml) și 1 volum de apă.

4.4.   Soluție saturată de oxalat de amoniu [(NH4)2C2O4 H2O] la temperatura camerei (aproximativ 40 g/l)

4.5.   Acid citric: soluție 30 % (m/V)

4.6.   Clorură de amoniu: soluție 5 % (m/V)

4.7.   Soluție de albastru de bromotimol în etanol, la 95 %, 0,1 % (m/V)

4.8.   Soluție de verde de bromcresol în etanol, la 95 %, 0,04 % (m/V)

4.9.   Soluție etalon de permanganat de potasiu, 0,02 mol/l

5.   Aparatură

5.1.   Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ

5.2.   Baie de apă fierbinte

6.   Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată

Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin metoda 8.1 sau 8.3, conținând 15-50 mg calciu (= 21-70 mg CaO). Fie v2 volumul porțiunii din proba de analizat. Se toarnă într-un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3); indicatorul (4.7) virează de la galben-verde la albastru.

Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6).

7.   Precipitarea oxalatului de calciu

Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4). În cazul în care se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3), amestecând continuu, până la pH 4,4-4,6; indicatorul (4.8) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2), pentru aproximativ 30 de minute.

Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1).

8.   Titrarea precipitatului de oxalat

Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80 °C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat (4.9), până când culoarea roz persistă timp de un minut. Fie n acest volumul.

9.   Exprimarea rezultatelor

Conținutul de calciu (Ca) în îngrășământ este următorul:

 

Formula

unde:

n

=

numărul de mililitri de permanganat utilizați;

m

=

masa probei, în grame;

v2

=

volumul porțiunii de probă, în ml;

v1

=

volumul de soluție de extracție, în ml;

t

=

molaritatea soluție de permanganat, în mol/l.

CaOFormula= CaFormula× 1,400

Metoda 8.7

Determinarea magneziului prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea magneziului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru extractele de îngrășăminte CE obținute prin metodele 8.1 și 8.3 pentru care se prevede declararea magneziului total și/sau a magneziului solubil în apă, cu excepția îngrășămintelor cuprinse în lista din anexa I D privind nutrienții secundari:

tip 4 (kieserit);

tip 5 (sulfat de magneziu) și tip 5.1 (soluție de sulfat de magneziu);

și, cu excepția îngrășământului următor menționat în anexa I A 3, privind îngrășămintele cu potasiu:

tip 7 (kieserit cu sulfat de potasiu);

pentru care se aplică metoda 8.8.

Prezenta metoda se aplică la toate extractele de îngrășăminte ce conțin elemente în cantități ce pot interfera cu determinarea complexometrică a magneziului.

3.   Principiu

Determinarea magneziului prin spectrofotometrie de absorbție atomică, după diluarea corespunzătoare a extractului.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție 1 mol/l de acid clorhidric

4.2.   Soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric

4.3.   Soluție etalon de magneziu, 1,00 mg/ml

4.3.1.

Se dizolvă 1,013 g sulfat de magneziu (MgSO4 · 7H2O) în soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2).

4.3.2.

Se cântăresc 1,658 g oxid de magneziu (MgO), calcinat în prealabil pentru a îndepărta toate urmele de carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.1). După dizolvare se decantează cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă.

sau

4.3.3.

Soluție etalon comercială

Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții.

4.4.   Soluție clorură de stronțiu

Se dizolvă 75 g clorură de stronțiu (SrCl2 · 6H2O) într-o soluție de acid clorhidric (4.2) și se completează până la 500 ml cu aceeași soluție de acid.

5.   Aparatură

Spectrometru pentru absorbție atomică, cu lampă de magneziu, fixat la 285,2 nm

Flacăra aer-acetilenă

6.   Pregătirea probei

A se vedea metodele 8.1 și 8.3.

7.   Mod de lucru

7.1.   În cazul în care îngrășământul are un conținut declarat de magneziu (Mg) mai mare de 6 % (adică 10 % MgO), se iau 25 ml (V1) din soluția de extract (6). Se trec într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu apă și se omogenizează. Factorul de diluție este D1 = 100/V1.

7.2.   Se iau cu o pipetă 10 ml din soluția de extract (6) sau din soluția (7.1). Se trec într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se omogenizează. Factorul de diluție este 200/10.

7.3.   Se diluează această soluție (7.2) cu soluție de acid clorhidric 0,5 m (4.2), astfel încât să se obțină o concentrație în intervalul optim de lucru al spectrometrului (5.1). V2 este volumul probei în 100 ml. Factorul de diluție este D2 = 100/V2.

Soluția finală trebuie să conțină 10 % (procente volumetrice) din soluția de clorură de stronțiu (4.4).

7.4.   Pregătirea soluției-martor

Se prepară o soluție-martor repetând întregul procedeu de la extracție (metoda 8.1 sau 8.3), omițând numai proba de îngrășământ.

7.5.   Pregătirea soluțiilor-etalon

Prin diluarea soluției standard (4.3) cu acid clorhidric 0,5 mol/l se prepară cel puțin 5 soluții-etalon de concentrații crescătoare, în domeniul optim de măsurare al aparatului (5.1).

Aceste soluții trebuie să conțină 10 % (procente volumetrice) din soluția de clorură de stronțiu (4.4).

7.6.   Măsurare

Se fixează spectrometrul (5.1) la lungimea de undă de 285,2 nm.

Se pulverizează succesiv soluțiile-etalon (7.5), soluția de probă (7.3) și soluția-martor (7.4), spălând instrumentul cu următoarea soluție care urmează să fie măsurată. Se repetă această operație de trei ori. Se reprezintă curba de etalonare punând pe ordonată absorbanțele medii pentru fiecare soluție de calibrare (7.5) și pe abscisă concentrația corespunzătoare de magneziu, în µg/ml. Se determină concentrația de magneziu în probă (7.3), Xs, și în soluția-martor (7.4), Xb, prin interpolare pe curba de etalonare.

8.   Exprimarea rezultatelor

Se calculează cantitatea de magneziu (Mg) sau de oxid de magneziu (MgO) din probă în funcție de soluțiile de etalonare și luând în considerare proba-martor.

Procentul de magneziu în îngrășământ este egal cu:

 

Formula

unde:

 

Xs = concentrația soluției de analizat, determinată de pe curba de etalonare, în µg/ml;

 

Xb = concentrația soluției-martor, determinată de pe curba de etalonare, în µg/ml;

 

D1 = factorul de diluție atunci când soluția este diluată (7.1).

Acesta este egal cu 4 dacă se iau 25 ml.

Acesta este egal cu 1 atunci când soluția nu este diluată.

D2 = factorul de diluție din 7.3.

M = masa probei supusă extracției.

MgOFormula= MgFormula/0,6

Metoda 8.8

Determinarea magneziului prin complexometrie

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a magneziului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru următoarele extracte de îngrășăminte CE pentru care se prevede declararea magneziului total și/sau a magneziului solubil în apă:

îngrășămintele menționate la anexa I: îngrășăminte azotate simple, tip 1b + 1c (azotat de calciu și magneziu), tip 7 (sulfonitrat de magneziu), tip 8 (îngrășăminte azotate cu magneziu) și îngrășăminte potasice simple, tip 2 (kainită îmbogățită), tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu);

îngrășămintele menționate la anexa I D privind nutrienții secundari.

3.   Principiu

Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și Mg cu EDTA în prezență de negru eriocrom T. A doua titrare: a calciului cu EDTA în prezență de calceină sau acid calconcarbonic. Determinarea magneziului prin diferență.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție etalon de magneziu 0,05 mol/l

4.1.1.

Se dizolvă 1,232 g sulfat de magneziu (MgSO4 7H2O) în soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.1) și se aduce la 100 ml cu același acid

sau

4.1.2.

Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor de carbonați. Se pun într-un vas împreună cu 100 ml apă.

Se amestecă cu aproximativ 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.12).

După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă.

1 ml din această soluție trebuie să conțină 1,216 mg de Mg (= 2,016 mg MgO).

Laboratorul este răspunzător pentru testarea concentrației acestei soluții standard.

4.2.   Soluție de EDTA 0,05 mol/l

Se cântăresc 18,61 grame de sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic (C10H14N2Na2O8 · 2H2O). Se trec într-un vas gradat de 1 000 ml și se dizolvă în 600-800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluția standard (4.1) luând o probă de 20 ml din aceasta din urmă și titrând conform procedeului descris la (7.2).

1 ml de soluție EDTA trebuie să corespundă la 1,216 mg de Mg (= 2,016 mg MgO) și la 2,004 miligrame Ca (= 2,804 mg CaO) (a se vedea observațiile 10.1 și 10.6).

4.3.   Soluție standard de calciu 0,05 mol/l

Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12).

Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2), urmând procedeul 7.3. 1 ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 mg de calciu (= 2,804 mg CaO) și trebuie să corespundă la 1 ml de soluție de EDTA 0,05 m (4.2).

4.4.   Indicator calceină

Într-un mojar se amestecă cu atenție, 1 g de calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg de mixtură. Indicatorul virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde.

4.5.   Indicator acid calconcarbonic

Se dizolvă 0,40 g acid calconcarbonic în 100 ml metanol. Această soluție poate fi păstrată aproximativ patru săptămâni. Se folosesc trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori albastre fără nuanțe de roșu.

4.6.   Indicatorul negru eriocrom T

Se dizolvă 0,30 g negru eriocrom T într-un amestec obținut din 25 ml 1-propanol și 15 ml trietanolamină. Această soluție poate fi păstrată doar aproximativ 4 săptămâni. Se utilizează trei picături din această soluție. Indicatorul virează de la roșu la albastru și trebuie făcută titrarea până la obținerea unui albastru fără nuanțe de roșu. Acest indicator virează numai în prezența magneziului. Dacă este nevoie, se adaugă un mililitru de soluție standard (4.1).

Atunci când în soluție există și calciu, și magneziu, EDTA complexează întâi calciul și apoi magneziul. În acest caz, cele două elemente se determină concomitent.

4.7.   Soluție de cianură de potasiu

Soluție apoasă de KCN 2 %. (Nu se trage cu gura din pipetă; a se vedea 10.7).

4.8.   Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu

Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă.

4.9.   Soluție tampon pH 10,5

Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții.

4.10.   Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă

4.11.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

4.12.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l

4.13.   Soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l

5.   Aparatură

5.1.   Agitator magnetic sau mecanic

5.2.   pH-metru

6.   Test de control

Se realizează o determinare pe porțiuni de probă din soluțiile 4.1 și 4.3, astfel încât raportul Ca/Mg să fie aproximativ egal cu cel din soluția ce urmează a fi analizată. Pentru aceasta se iau (a) ml din soluția standard (4.3) și (b-a) ml din soluția standard (4.1). (a) și (b) reprezintă numărul de mililitri de soluție EDTA folosiți în cele două titrări realizate pentru soluția analizată. Acest procedeu este corect numai dacă soluțiile de EDTA, de calciu și de magneziu sunt exact echivalente. În cazul în care această condiție nu este îndeplinită, sunt necesare corecții.

7.   Pregătirea probei

A se vedea metodele 8.1 și 8.3.

8.   Determinare

8.1.   Porțiuni de probă care se prelevează

Porțiunea de probă va conține, pe cât posibil, între 9 și 18 miligrame de magneziu (= 15-30 mg MgO).

8.2.   Titrare în prezență de negru eriocrom T

Se pipetează o porțiune de probă (8.1) din soluția de analizat într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l (4.12) folosind pH-metrul. Se diluează cu apă la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml din soluția tampon (4.9); pH-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5 ± 0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7) și 3 picături de indicator negru eriocrom T (4.6). Se titrează cu soluție EDTA (4.2). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1) (a se vedea 10.2, 10.3 și 10.4). Fie „b” numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l.

8.3.   Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic

Se ia cu pipeta o porțiune de probă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus, și se pune într-un vas de 400 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 mol/l (4.13), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml de soluție KOH/KCN (4.8) și indicatorul (4.4 sau 4.5). Se amestecă ușor cu un agitator (5.1) și se titrează cu soluție de EDTA (4.2) (a se vedea 10.2, 10.3 și 10.4). Fie „a” numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,5 mol/l.

9.   Exprimarea rezultatelor

Pentru îngrășămintele CEE pentru care metoda este aplicabilă (5 grame de îngrășământ în 500 mililitri de extract), conținutul în procente din îngrășăminte este:

 

Formula

 

Formula

unde:

a

=

numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l folosiți pentru titrare în prezență de calceină sau acid calconcarbonic;

b

=

numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,05 mol/l folosiți pentru titrare în prezență de negru eriocrom T;

M

=

masa probei prezentă în porțiunea de probă luată (în grame);

T

=

0,2016 × molaritatea soluției de EDTA/0,05 (a se vedea 4.2);

T′

=

0,1216 × molaritatea soluției de EDTA/0,05 (a se vedea 4.2).

10.   Observații

10.1.   În analizele complexonometrice raportul stoechiometric EDTA-metal este întotdeauna 1:1, indiferent de valența metalului, chiar dacă EDTA este tetravalent. Soluția de EDTA de titrare și soluțiile standard vor fi molare, și nu normale.

10.2.   Indicatorii complexonometrici sunt adesea sensibili la aer. Soluția își poate pierde culoarea în timpul titrării. În acest caz, trebuie să se adauge una sau două picături de indicator. Acest lucru este adevărat în special pentru negru eriocrom T și acid calconcarbonic.

10.3.   Complecșii indicator-metal sunt relativ stabili și poate trece un timp până la viraj. Prin urmare, ultimele picături de EDTA trebuie adăugate încet și trebuie adăugată o picătură de soluție 0,05 mol/l de magneziu (4.1) sau de calciu (4.3) pentru a fi siguri că virajul nu a avut loc deja. Acest lucru este valabil în special în cazul complexului magneziu-eriocrom.

10.4.   Virajul indicatorului trebuie observat privind vasul orizontal, la nivelul soluției, și nu de sus; vasul cu soluție trebuie plasat pe un fundal alb, într-un loc bine luminat. Virajul poate fi observat ușor plasând vasul pe o sticlă mată luminată moderat pe dedesubt (bec de 25 W).

10.5.   Această analiză necesită o oarecare experiență. Operația implică, printre altele, observarea punctelor de viraj ale soluțiilor standard 4.1 și 4.3 Se recomandă ca determinările să fie efectuate de către același chimist.

10.6.   În cazul în care se folosește soluție de EDTA de concentrație garantată (de exemplu, Titrisol sau Normex), acest lucru poate simplifica controlul echivalenței soluțiilor standard 4.1, 4.2 și 4.3.

10.7.   Soluțiile ce conțin cianură de potasiu nu se aruncă înainte de a transforma cianura într-un compus inofensiv, de exemplu, printr-un proces de oxidare cu hipoclorit de sodiu după alcalinizare.

Metoda 8.9

Determinarea sulfaților

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a sulfului prezent sub formă de sulfați în extractele de îngrășământ.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică la determinarea sulfaților prezenți în extractele efectuate la metodele 8.1, 8.2, 8.3 și 8.4.

3.   Principiu

Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu

4.   Reactivi

4.1.   Acid clorhidric diluat

1 volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum de apă.

4.2.   Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 2H2O: 122 g/l

4.3.   Soluție apoasă de azotat de argint: 5 g/l

5.   Aparatură

5.1.   Creuzete de porțelan

5.2.   Baie de apă fierbinte

5.3.   Cuptor reglat la 105 °C (± 1) °C

5.4.   Cuptor electric reglat la 800 °C (± 50) °C

6.   Mod de lucru

6.1.   Probele de soluție

Se pipetează o porțiune de probă din una dintre soluțiile de extract indicate la punctul 2, conținând între 20-100 mg S sau 50-250 mg SO3.

Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1). Se completează până la 300 ml cu apă.

6.2.   Pregătirea precipitatului

Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute.

Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60 °C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3).

6.3.   Incinerarea și cântărirea precipitatului

Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 mg. Se usucă în cuptor (5.3.) și se calcinează la aproximativ 800 °C timp de jumătate de oră. (5.4). Se lasă să se răcească într-un exsicator și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg.

7.   Exprimarea rezultatelor

1 mg de sulfat de bariu corespunde la 0,137 mg S sau la 0,343 mg SO3.

Procentul de sulf conținut în îngrășământ este:

 

Formula

 

Formula

unde:

w= masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg;

v1= volumul soluției de extract, în ml,

v2= volumul porțiunii de probă, în ml;

m= masa probei, în grame.

Metoda 8.10

Determinarea sodiului extras

1.   Obiect

Prezentul document stabilește procedura de determinare a sodiului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele CE pentru care anexa I prevede declararea sodiului.

3.   Principiu

După diluarea corespunzătoare a extractelor obținute prin metoda 8.1 și/sau metoda 8.3, conținutul de sodiu se determină prin spectrometrie de emisie în flacără.

4.   Reactivi

4.1.   Acid clorhidric diluat

1 volum de acid clorhidric pentru analiză (d20 = 1,18 g/ml) și 1 volum de apă.

4.2.   Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H2O

4.3.   Clorură de cesiu, CsCl

4.4.   Clorură de sodiu anhidră, NaCl

4.5.   Soluție de clorură de cesiu și azotat de aluminiu

Se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (4.3) și 250 g grame azotat de aluminiu (4.2), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă.

4.6.   Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na

Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1). Se aduce la semn cu apă și se amestecă.

5.   Aparatură

Spectrometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm

6.   Soluții de etalonare

6.1.   Se pun 10 ml soluție standard (4.6) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Concentrația soluției: 40 µg/ml Na.

6.2.   Se pun câte 0, 5, 10, 15, 20, 25 ml din soluția intermediară (6.1) în vase gradate de 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție (4.5). Se aduc la semn și se amestecă. Concentrațiile soluțiilor rezultate sunt: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg/ml Na.

7.   Pregătirea soluțiilor ce urmează a fi măsurate

În funcție de conținutul de sodiu previzionat în soluțiile de extract obținute prin metoda 8.1 sau 8.3 (5 g de îngrășământ în 500 ml), se obțin diluții conform tabelului următor:

Na2O

FOR-L_2003304RO.01007301.notes.0053.xml.jpg

Na %

Diluție intermediară

Diluție finală

Grad de diluție

Proba (ml) (v2)

Diluție până la ml (v3)

Proba (ml) (v4)

Diluția până la ml

3-5

2,2-3,7

10

50

10

100

50

5-10

3,7-7,4

10

100

10

100

100

10-20

7,4-15

10

100

5

100

200

20-38

15-28

5

100

5

100

400

Diluția intermediară se face cu apă. Pentru diluția finală se adaugă 10 ml soluție (4.5.) în vasul gradat de 100 ml.

Pentru o probă de un gram se înmulțește volumul pentru diluția finală (v4) cu cinci.

8.   Determinare

Se pregătește spectrometrul (5.1) pentru măsurători la 589,3 nm. Se calibrează instrumentul prin măsurarea răspunsului soluțiilor de etalonare (6.2). După aceea se reglează sensibilitatea instrumentului pentru a permite folosirea întregii scale atunci când se folosește soluția de etalonare cea mai concentrată. Se măsoară apoi răspunsul soluției analizate (7). Se repetă această operație de trei ori.

9.   Calcularea rezultatelor

Se trasează o curbă de calibrare reprezentând pe ordonată răspunsul mediu pentru fiecare soluție de calibrare și pe abscisă concentrațiile corespunzătoare, exprimate în µg/ml. De pe această curbă de calibrare se determină concentrația de sodiu a soluției testate. Se calculează cantitatea de sodiu din soluțiile standard luând în considerare gradele de diluție. Se exprimă rezultatele ca procente din probă.

Procentul de sodiu (Na) în îngrășământ este următorul:

 

Formula

 

Formula

unde:

x

=

concentrația soluției introduse în spectrometru, în µg/ml;

v1

=

volumul de soluție de extract, în ml;

v2

=

volumul porțiunii de probă pentru diluarea intermediară, în ml;

v3

=

volumul pentru diluarea intermediară, în ml;

v4

=

volumul porțiunii de probă pentru diluarea finală, (în 100 ml);

m

=

masa probei, în grame.

Metodele 9

Oligoelemente cu o concentrație maximă de 10 %

Metoda 9.1

Extragerea oligoelementelor totale

1.   Obiect

Această metodă definește procedura de extragere a următoarelor oligoelemente: bor total, cobalt total, cupru total, fier total, mangan total, molibden total și zinc total. Scopul este să se realizeze un număr minim de extracții, utilizând pe cât se poate același extract pentru a determina concentrația totală a fiecăruia dintre oligoelementele enumerate mai sus.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se referă la îngrășămintele din CE menționate la anexa I E, care conțin unul sau mai multe dintre următoarele oligoelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Ea se aplică pentru fiecare oligoelement al cărui conținut declarat este de maximum 10 %.

3.   Principiu

Dizolvarea în acid clorhidric diluat la fierbere.

Notă

Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de ceilalți componenți ai îngrășământului. În speță, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi semnificativ mai mică decât cantitatea totală de mangan pe care o conține produsul. Producătorii de îngrășăminte au responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

4.2.   Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l)

5.   Aparatură

Plită electrică cu control al temperaturii

Notă

În cazul în care se determină conținutul de bor al extractului, nu se vor folosi recipiente din borosilicați. Având în vedere că metoda implică fierbere, se preferă teflonul sau recipientele pe bază de siliciu. Se va clăti cu grijă sticlăria folosită în cazul în care aceasta a fost spălată cu detergenți ce conțin borați.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba de testat

Se ia o cantitate de îngrășământ ce cântărește 2-10 grame, în funcție de conținutul de element declarat în produs. Se va folosi tabelul următor pentru a obține o soluție finală, care după o diluare corespunzătoare se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele vor fi cântărite cu o precizie de 1 mg.

Conținutul declarat al oligoelementului în îngrășământ (%)

< 0,01

0,01-< 5

≥ 5-10

Masa probei de testat (g)

10

5

2

Masa elementului în probă (mg)

1

0,5-250

100-200

Volumul de extract V (ml)

250

500

500

Concentrația elementului în extract (mg/l)

4

1-500

200-400

Probele se pun în vase de 250 ml.

7.2.   Pregătirea soluției

Dacă este necesar se umectează proba cu puțină apă, se adaugă 10 ml acid clorhidric diluat (4.1) per gram de îngrășământ, cu atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede.

Se recomandă ca determinările să se facă rapid, pe porțiuni din soluția filtrată; în caz contrar, vasele trebuie închise cu dop.

Observație

Pentru extractele în care se determină conținutul de bor: se ajustează pH-l între 4 și 6 cu amoniac concentrat (4.2).

8.   Determinare

Determinarea fiecărui oligoelement se va face în porțiuni indicate în metoda specifică pentru fiecare oligoelement.

Dacă este necesar, se îndepărtează substanțele complexante sau chelatizante dintr-o porțiune a extractului folosind metoda 9.3. În cazul determinării prin spectrometrie de absorbție atomică, o astfel de îndepărtare poate să nu fie necesară.

Metoda 9.2

Extragerea oligoelementelor solubile în apă

1.   Obiect

Această metodă definește procedura pentru extragerea formelor hidrosolubile ale următoarelor oligoelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Scopul este să se realizeze un număr minim de extracții, folosind de câte ori este posibil același extract pentru a determina concentrația totală a fiecăruia dintre oligoelementele enumerate mai sus.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se referă la îngrășămintele CE menționate la anexa I, ce conțin unul sau mai multe dintre următoarele oligoelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Ea se aplică pentru fiecare oligoelement al cărui conținut declarat este de maximum 10 %.

3.   Principiu

Oligoelementele se extrag prin amestecarea îngrășământului cu apa, la 20 (± 2) °C.

Notă

Extracția este empirică și poate fi incompletă.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

5.   Aparatură

5.1.   Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm

5.2.   pH-metru

Notă

În cazul în care se determină conținutul de bor al extractului, nu se va folosi sticlărie pe bază de borosilicați. Se preferă în acest caz teflonul sau materialele pe bază de siliciu. Se va clăti cu grijă sticlăria folosită în cazul în care aceasta a fost spălată cu detergenți ce conțin borați.

6.   Pregătirea probei

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba de testat

Se ia o cantitate de îngrășământ ce cântărește între 2 și 10 g, în funcție de conținutul declarat al elementului în produs. Se va folosi tabelul următor pentru a obține soluția finală, care după o diluare corespunzătoare va fi cuprinsă în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele trebuie cântărite cu o precizie de 1 mg.

Conținutul declarat al oligoelementului în îngrășământ (%)

< 0,01

0,01-< 5

≥ 5-10

Masa probei de testat (g)

10

5

2

Masa elementului în probă (mg)

1

0,5-250

100-200

Volumul de extract V (ml)

250

500

500

Concentrația elementului în extract (mg/l)

4

1-500

200-400

Se pune proba într-un balon de 250 sau 500 ml (conform tabelului).

7.2.   Pregătirea soluției

Se adaugă aproximativ 200 ml de apă în balonul de 250 ml sau 400 ml apă în balonul de 500 ml.

Se închide bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba, apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute.

Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

7.3.   Pregătirea soluției de analizat

Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare.

Notă:

În cazul în care filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-au adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine.

În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este:

 

Formula

Diluțiile care apar la exprimarea rezultatelor depind de această valoare a lui V.

8.   Determinarea

Determinarea fiecărui oligoelement se face în porțiuni indicate în metoda specifică pentru fiecare element în parte.

Dacă este necesar se elimină agenții organici de chelare sau complexare dintr-o porțiune, prin utilizarea metodei 9.3. În cazul determinării prin spectrometrie de absorbție atomică, în general, această eliminare este inutilă.

Metoda 9.3

Eliminarea compușilor organici din extractele de îngrășăminte

1.   Obiect

Acest document stabilește o metodă de eliminare a compușilor organici din extractul de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică la analiza probelor de îngrășăminte din extractul obținut conform metodelor 9.1 și 9.2 pentru care se cere o declarare a elementelor totale și sau hidrosolubile, conform dispozițiilor cuprinse în anexa I la prezentul regulament.

Notă:

Prezența unor cantități mici de materii organice nu afectează de obicei determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică.

3.   Principiu

Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune de extract.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă.

4.2.   Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără oligoelemente.

5.   Aparatură

Plită electrică cu temperatură reglabilă

6.   Mod de lucru

Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 9.1 sau metoda 9.2 și se pun într-un vas de 100 ml. În cazul metodei 9.2 se adaugă 5 ml de soluție diluată de acid clorhidric (4.1), după care se adaugă 5 ml soluție de peroxid de hidrogen (4.2). Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se lasă să se oxideze la temperatura camerei timp de o oră, apoi se aduce încet la fierbere și se fierbe timp de o jumătate de oră. Dacă este necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează.

Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de oligoelemente din produs.

Metoda 9.4

Determinarea oligoelementelor din extractele de îngrășăminte prin spectrometria de absorbție atomică

(Procedură generală)

1.   Obiect

Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației anumitor oligoelemente din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică la analiza probelor de îngrășăminte din extractele obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea elementelor totale și/sau hidrosolubile, conform anexei I E la prezentul regulament.

Adaptările acestei proceduri la dozarea diferitelor oligoelemente sunt detaliate în metodele corespunzătoare fiecărui element.

Notă

În majoritatea cazurilor, prezența unor cantități mici de substanțe organice nu va afecta determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică.

3.   Principiu

După eventuala tratare a extractului pentru a se reduce sau elimina particulele chimice nedorite, extractul se diluează astfel încât să aibă o concentrație care să se situeze în zona de răspuns optimă a spectrometrului, la o lungime de undă adaptată oligoelementului determinat.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție diluată de acid clorhidric (HCl) aproximativ 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

4.2.   Soluție diluată de acid clorhidric (HCl) aproximativ 0,5 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă.

4.3.   Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru)

Acest reactiv se folosește pentru determinările de cobalt, fier, mangan și zinc. Se poate pregăti fie:

(a)

cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1). Se pun 11,73 g oxid de lantan (La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l, peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau

(b)

cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat [La(NO3)3 · 6H2O], sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat [La2(SO4)3 · 9 H2O] în 150 ml apă, peste care se adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric.

4.4.   Soluțiile de calibrare

Pentru pregătirea acestora este necesar a se vedea metodele de determinare pentru fiecare oligoelement.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice oligoelementelor ce trebuie determinate.

Analistul trebuie să urmeze instrucțiunile producătorului și trebuie să fie familiarizat cu aparatura. Aparatul trebuie să permită realizarea de corecturi astfel încât să poată fi utilizat atunci când este necesar (Co și Zn) Gazele utilizate sunt aerul și acetilena.

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Pregătirea soluției de extract pentru oligoelementele ce trebuie determinate

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, metoda 9.3.

6.2.   Tratarea soluției de testat

Se diluează o porțiune din extractul obținut prin metoda 9.1, 9.2. sau 9.3 cu apă și/sau acid clorhidric (4.1) sau (4.2) astfel încât să se obțină în soluția finală de măsurat o concentrație a elementului ce trebuie determinat care să fie adecvată intervalului de calibrare utilizat (7.2) și o concentrație a acidului clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l. Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive.

Se ia o porțiune din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în mililitri, și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Atunci când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceasta este soluția finală pentru măsurare. Fie D factorul de diluare.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea unei probe-martor

Se pregătește o probă-martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

Din soluția de calibrare pentru lucru pregătită utilizând metoda dată pentru fiecare oligoelement în parte, se pregătește în baloane cotate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în cadrul intervalului optim de măsurare al spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația de acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de soluția diluată de testat (6.2). Pentru determinarea cobaltului, a fierului, a manganului și a zincului se adaugă 10 ml din aceeași soluție de sare de lantan (4.3) ca cea utilizată în 6.2. Se aduce la semn cu soluție 0,5 mol/l acid clorhidric (4.2) și se amestecă bine.

7.3.   Determinarea

Se pregătește spectrometrul (5) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru oligoelementul avut în vedere.

Se pulverizează de trei ori succesiv soluțiile de calibrare (7.2), soluția de testat (6.2) și proba-martor (7.1), notându-se fiecare rezultat și spălând capul de pulverizare cu apă distilată după fiecare pulverizare.

Se trasează curba de calibrare reprezentând grafic pe ordonată media rezultatelor citite la spectrometru pentru fiecare soluție de calibrare (7.2), și pe abscisă concentrația corespunzătoare a elementului, în µg/ml.

De pe această curbă, se determină concentrația oligoelementelor în soluția testată xs (6.2.) și în proba-martor xb (7.1.), exprimând aceste concentrații în µg/ml.

8.   Exprimarea rezultatelor

Procentul oligoelementului (E) din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3.:

 

Formula

unde:

 

E = cantitatea de oligoelement determinat, exprimat ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2) în µg/ml;

 

xb = concentrația probei-martor (7.1) în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție efectuat în 6.2;

 

M = masa eșantionului luat pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D:

 

Dacă (a1), (a2), (a3) … (ai) și (a) sunt porțiuni din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3) … (vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D este:

 

Formula

Metoda 9.5

Determinarea spectrometrică a borului din extractele de îngrășăminte cu azometină-H

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură de determinare a borului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă se aplică la analiza extractelor de îngrășăminte obținute prin metoda 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea conținutului de bor total și/sau hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

Într-o soluție de azometină-H, ionii borat formează un complex galben a cărui concentrație se determină spectrometric prin absorbție moleculară la o lungime de undă de 410 nm. Ionii care dau interferențe sunt mascați cu EDTA.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție tampon EDTA

Într-un balon cotat de 500 ml ce conține 300 ml apă, se pun următoarele:

75 g acetat de amoniu (NH4COOCH3);

10 g sare disodică a acidului etilendiaminotetraacetic (Na2EDTA);

40 ml acid acetic (CH3COOH, d20= 1,05 g/ml).

Se aduce vasul la semn cu apă și se amestecă bine; pH-ul soluției se verifică cu un electrod de sticlă și trebuie să fie = 4,8 ± 0,1

4.2.   Soluție de azometină-H

Într-un balon cotat de 200 ml se pun următoarele:

10 ml soluție tampon (4.1);

400 mg azometină-H (C17H12NNaO8S2);

2 g de acid ascorbic (C6H8O6).

Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Nu se prepară cantități mari din acest reactiv pentru că este stabil numai câteva zile.

4.3.   Soluții de calibrare cu bor

4.3.1.   Soluție stoc cu bor (100 µg/ml)

Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3) în apă într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se transferă apoi într-o sticlă de plastic pentru a putea fi păstrată în frigider.

4.3.2.   Soluție de lucru cu bor (10 µg/ml)

Se pun 50 ml soluție stoc (4.3.1) într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru adecvat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 410 nm și dotat cu celule cu drumul optic de 10 mm.

6.   Pregătirea soluției de analizat

6.1.   Pregătirea soluției de bor

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

Se diluează cu apă o porțiune a extractului de analizat (6.1) pentru a obține o concentrație a borului corespunzătoare dozării, conform punctului 7.2. Ar putea fi necesare două diluări succesive. Fie D factorul de diluție.

6.3.   Pregătirea soluției de corecție

În cazul în care soluția de testat (6.2) este colorată, se pregătește o soluție de corecție corespunzătoare astfel: se pun într-un recipient de plastic 5 ml din soluția de testat (6.2), 5 ml de soluție tampon EDTA (4.1) și 5 ml apă și se amestecă bine.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției-martor

Se pregătește o soluție-martor prin repetarea întregii proceduri de la etapa de extracție fără a pune proba de îngrășământ.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

Se transferă 0, 5, 10, 15, 20 și 25 ml din soluția de lucru cu bor (4.3.3 într-o serie de baloane cotate de 100 ml, se aduc la semn cu apă și se amestecă bine. Aceste soluții conțin între 0 și 2,5 µg/ml bor.

7.3.   Developarea culorii

Se transferă 5 ml din soluțiile de calibrare (7.2), din soluția de testat (6.2) și din soluția-martor (7.1) într-o serie de vase din plastic peste care se adaugă 5 ml soluție tampon EDTA (4.1). Se adaugă apoi 5 ml soluție de azometină-H (4.2).

Se amestecă bine și se lasă culoarea să se developeze la întuneric timp de 2,5 până la 3 ore.

7.4.   Determinarea

Se măsoară absorbanța soluțiilor obținute la 7.3 și, dacă este cazul, a soluției de corecție (6.3) față de apă la o lungime de undă de 410 nm. Cuvele se spală cu apă înainte de fiecare măsurare.

8.   Exprimarea rezultatelor

Se reprezintă grafic o curbă de calibrare (7.2) reprezentând pe abscisă concentrația soluțiilor de calibrare, iar pe ordonată absorbanța citită la spectrofotometru (7.4).

Se citește pe curba de calibrare concentrația de bor în soluția-martor (7.1), concentrația de bor în soluția de testat (6.2) și, dacă soluția de testat este colorată, concentrația corectată a soluției de testat. Pentru a o calcula pe cea din urmă, se scade absorbanța soluției de corecție (6.3) din absorbanța soluției de testat (6.2) și se determină concentrația corectă a soluției de testat. Se notează concentrația soluției de testat (6.2) cu sau fără corecție X(xs) și a probei-martor (xb).

Procentul de bor din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde:

 

B = cantitatea de bor, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2), în µg/ml, cu sau fără corecție;

 

xb = concentrația probei-martor (7.1), în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție realizat la 6.2;

 

M = masa probei luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1) și (a2) sunt porțiuni succesive și (v1) și (v2) sunt volumele în mililitri corespunzătoare diluțiilor respective, factorul de diluție este:

 

Formula

Metoda 9.6

Determinarea cobaltului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea cobaltului în extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea cobaltului total și/sau a celui hidrosolubil, conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cobalt se determină prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de sare de lantan, 10 g de La/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.3.

4.4.   Soluții de calibrare pentru cobalt

4.4.1.   Soluție stoc de cobalt (1 000 µg/ml)

Într-un vas de 250 ml se pune 1 g de cobalt, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1) și se încălzește pe plita electrică până când cobaltul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.4.2.   Soluție de lucru cu cobalt (100 µg/ml)

Se pun 10 ml din soluția stoc (4.4.1) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 punctul 5. Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru cobalt (240,7 nm). Spectrometrul trebuie să permită efectuarea de corecturi.

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluția de extract de cobalt

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

A se vedea metoda 9.4 punctul 6.2. Soluția de testat trebuie să conțină 10 % (v/v) dintr-o soluție de sare de lantan (4.3).

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției-martor

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.1. Soluția-martor trebuie să conțină 10 % (v/v) dintr-o soluție de sare de lantan folosită la 6.2.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.2.

Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de cobalt, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4, și, respectiv, 5 ml din soluția de lucru (4.4.2) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare balon cotat 10 ml sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 µg/ml de cobalt.

7.3.   Determinare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5) pentru măsurare la o lungime de undă de 240,7 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 9.4 punctul 8.

Procentul de cobalt din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde:

 

Co = cantitatea de cobalt, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2), în µg/ml;

 

xb = concentrația soluției-martor (7.1), în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție realizat la 6.2;

 

M = masa probei luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2), (a3) … (ai) și (a) sunt porțiunile din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3) … (vi) și (100) sunt volumele în mililitri corespunzătoare diluțiilor respective, factorul de diluție D este:

 

Formula

Metoda 9.7

Determinarea cuprului din extractele de îngrășăminte chimice prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea cuprului în extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică la analiza extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea cuprului total și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cupru este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml) fără oligoelemente

4.4.   Soluții de calibrare pentru cupru

4.4.1.   Soluție stoc de cupru (1 000 µg/ml)

Într-un vas de 250 ml se pune 1 g de cupru, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric de 6 mol/l (4.1) și 5 ml de peroxid de hidrogen, după care se încălzește pe plita electrică până când cuprul se dizolvă complet. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.4.2.   Soluție de lucru cu cupru (100 µg/ml)

Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru echipat pentru absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu sursă de radiații caracteristice pentru cupru (324,8 nm).

6.   Pregătirea soluției de analizat

6.1.   Soluție de extract de cupru

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

A se vedea metoda 9.4, punctul 6.2.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea probei-martor

A se vedea metoda 9.4. punctul 7.1.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.2.

Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de cupru, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 ml din soluția de lucru (4.4.2) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testare. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 µg/ml de cupru.

7.3.   Determinare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5) pentru măsurători la lungimea de undă de 324,8 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 9.4 punctul 8.

Procentul de cupru este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde:

 

Cu = cantitatea de cupru, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2), în µg/ml;

 

xb = concentrația probei-martor (7.1), în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție realizat la 6.2;

 

M = masa probei de testat luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2), (a3).… (ai) și (a) sunt porțiunile succesive din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3)… (vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi:

 

Formula

Metoda 9.8

Determinarea fierului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea fierului în extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea fierului total și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 =1,11 g/ml) fără oligoelemente

4.4.   Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l)

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.3.

4.5.   Soluții de calibrare pentru fier

4.5.1.   Soluție stoc de fier (1 000 µg/ml)

Într-un vas de 500 ml se pune 1 g de sârmă pură de fier, cântărită cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 200 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1) și 15 ml de peroxid de hidrogen (4.3). Se încălzește pe o plită electrică până când fierul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.5.2.   Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml)

Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu sursă de radiații specifice pentru fier (248,3 nm).

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluție de extract de fier

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

A se vedea metoda 9.4 punctul 6.2. Soluția de testat trebuie să conțină 10 % (v/v) dintr-o soluție de sare de lantan.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției-martor

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.1. Soluția de testat trebuie să conțină 10 % (v/v) din soluția de sare de lantan folosită la 6.2.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.2.

Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 10 µg/ml de fier, se pun 0, 2, 4, 6, 8 și, respectiv, 10 ml din soluția de lucru (4.5.2) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 2, 4, 6, 8 și, respectiv, 10 µg/ml de fier.

7.3.   Determinare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5) pentru măsurare la o lungime de undă de 248,3 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 9.4. punctul 8.

Procentul de fier din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde:

 

Fe = cantitatea de fier, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2), în µg/ml;

 

xb = concentrația soluției-martor (7.1), în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1. sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție realizat la 6.2;

 

M = masa probei de testat luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2), (a3)… (ai) și (a) sunt porțiunile succesive din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3)… (vi) și 100 sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D este:

 

Formula

Metoda 9.9

Determinarea manganului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea manganului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea manganului total și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația manganului este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l)

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.3.

4.4.   Soluții de calibrare pentru mangan

4.4.1.   Soluție stoc de mangan (1 000 µg/ml)

Într-un vas de 250 ml se pune 1 g de mangan, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Se încălzește pe plita electrică până când manganul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.4.2.   Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml)

Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 punctul 5. Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru mangan (279,6 nm).

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluția de extract de mangan

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

A se vedea metoda 9.4 punctul 6.2. Soluția de testat trebuie să conțină 10 % volume din soluția de sare de lantan (4.3).

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea probei-martor

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.1. Proba-martor trebuie să conțină 10 % volume din soluția de sare de lantan folosită la 6.2.

7.2.   Pregătirea soluției de calibrare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.2.

Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de mangan, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 ml din soluție de lucru (4.5.2) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. În fiecare balon cotat se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 µg/ml de mangan.

7.3.   Determinare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5) pentru măsurare la o lungime de undă de 279,6 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 9.4 punctul 8.

Procentul de mangan din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde

 

Mn = cantitatea de mangan determinat, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2) în µg/ml;

 

xb = concentrația probei-martor (7.1) în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție efectuat în 6.2;

 

M = masa probei de testat luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2), (a3)….(ai) și (a) sunt porțiunile succesive, iar (v1), (v2), (v3)… (vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi:

 

Formula

Metoda 9.10

Determinarea spectrometrică a molibdenului din extractele de îngrășăminte prin intermediul unui complex cu tiocianat de amoniu

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea molibdenului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea molibdenului total și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

Molibdenul (V) formează complexul [MoO(SCN)5], cu ionii SCN în mediu acid.

Complexul este extras cu acetat de n-butil. Ionii care interferează, cum sunt cei de fier, rămân în fază apoasă. Culoarea galben-oranj este măsurată prin spectrometrie de absorbție moleculară la 470 nm.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 mol/l

Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 · 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1) într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.3.   Soluție de acid ascorbic (50 g/l)

Se dizolvă 50 g acid ascorbic (C6H8O6) cu apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă, se amestecă bine și se ține la frigider.

4.4.   Acetat de n-butil

4.5.   Soluție de tiocianat de amoniu, 0,2 mol/l

Se dizolvă 15,224 g de NH4SCN în apă într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Soluția se păstrează într-o sticlă de culoare închisă.

4.6.   Soluție de clorură stanoasă (50 g/l) în acid clorhidric 2 mol/l

Această soluție trebuie să fie perfect limpede și se prepară în momentul în care se folosește. Se utilizează clorură foarte pură, altfel soluția nu va fi limpede.

Pentru a prepara 100 ml de soluție, se dizolvă 5 g de (SnCl2 2H2O) în 35 ml de soluție HCl 6 mol/l (4.1). Se adaugă 10 ml din soluția de cupru (4.2). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.7.   Soluții de calibrare cu molibden

4.7.1.   Soluție stoc cu molibden (500 µg/ml)

Se dizolvă 0,920 g de molibdat de amoniu [NH4)6Mo7O24 4H2O], cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1) într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu soluția de acid clorhidric (4.1) și se amestecă bine.

4.7.2.   Soluție intermediară de molibden (25 µg/ml)

Se pun 25 ml din soluția stoc (4.7.1) într-un balon gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1) și se amestecă bine.

4.7.3.   Soluție de lucru cu molibden (2,5 µg/ml)

Se pun 10 ml din soluția intermediară (4.7.2) într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

5.1.   Spectrometru adaptat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 470 nm; cuve cu drumul optic de 2 mm.

5.2.   Pâlnii de separare de 200 sau 250 ml

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluția de extract de molibden

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

Se diluează o porțiune din soluția de extract (6.1) cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare.

Se ia o porțiune (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 µg molibden și se pune în pâlnia de separare (5.2). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1).

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea probei-martor

Se prepară o probă-martor prin repetarea întregii proceduri din faza de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ.

7.2.   Pregătirea unei serii de soluții de calibrare

Se prepară o serie de cel puțin 6 soluții de calibrare de concentrații crescătoare diferite, corespunzătoare gamei optime de răspuns a spectrometrului.

Pentru intervalul 0-12,5 µg molibden se pun 0, 1, 2, 3, 4, respectiv 5 ml din soluția de lucru (4.7.3) în pâlniile de separare (5.2). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Pâlniile conțin 0, 2,5, 5, 7,5 10 și 12,5 µg de molibden.

7.3.   Formarea și separarea complexului

În fiecare pâlnie de separare (6.2, 7.1 și 7.2), se adaugă în următoarea ordine:

10 ml de soluție de cupru (4.2);

20 ml de soluție de acid ascorbic (4.3).

Se amestecă bine și se așteaptă 2-3 minute. Se adaugă apoi:

10 ml acetat de n-butil (4.4), folosind o pipetă de precizie;

20 ml de soluție de tiocianat (4.5).

Se agită timp de un minut pentru a extrage complexul în faza organică; se lasă să precipite; după separarea celor două faze, se extrage toată faza apoasă și se înlătură; apoi se spală faza organică cu:

10 ml soluție clorură stanoasă (4.6)

Se agită un minut. Se lasă să se precipite și se separă întreaga fază apoasă. Se colectează faza organică într-un tub de testare; aceasta va face posibilă colectarea picăturilor de apă în suspensie.

7.4.   Determinare

Se măsoară absorbanțele soluțiilor obținute la 7.3 la o lungime de undă de 470 nm folosind o soluție de calibrare cu 0 µg/ml molibden (7.2) ca referință.

8.   Exprimarea rezultatelor

Se construiește curba de calibrare reprezentând pe abscisă cantitățile corespunzătoare de molibden (7.2) exprimate în µg, iar pe ordonată valorile absorbției corespunzătoare (7.4).

De pe această curbă se determină masa de molibden în soluția de testat (6.2) și în proba-martor. Aceste mase sunt notate cu (xs) și (xb).

Procentul de molibden din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde:

 

Mo = cantitatea de molibden, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

a = volumul în ml de porțiune luată din ultima soluție diluată (6.2);

 

xs = masa Mo în soluția de testat (6.2), în µg;

 

xb = masa Mo în soluția-martor (7.1), în µg, volum ce corespunde volumului (a) al porțiunii din soluția de testat 6.2;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție efectuat în 6.2;

 

M = masa probei de testare luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2) sunt porțiunile succesive de analizat, iar (v1), (v2) sunt volumele în ml corespunzătoare diluției respective, factorul de diluare D va fi:

 

Formula

Metoda 9.11

Determinarea zincului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea zincului în extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică pentru analizarea probelor de îngrășăminte obținute prin metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea zincului total și/sau a celui hidrosolubil conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația de zinc este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l)

A se vedea metoda 9.4 punctul 4.3.

4.4.   Soluții de calibrare pentru zinc

4.4.1.   Soluție stoc de zinc (1 000 µg/ml)

Într-un balon gradat de 1 000 ml se dizolvă 1 g de zinc pulbere sau fulgi, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Atunci când s-a dizolvat complet, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine.

4.4.2.   Soluție de lucru cu zinc (100 µg/ml)

Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 punctul (5). Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru zinc (213,8 nm). Spectrometrul trebuie să permită realizarea corecțiilor.

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluția de extract de zinc

A se vedea metodele 9.1 și/sau 9.2 și, eventual, 9.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

A se vedea metoda 9.4 punctul 6.2. Soluția de testat trebuie să conțină 10 % (v/v) din soluția de sare de lantan (4.3).

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea probei-martor

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.1. Proba-martor trebuie să conțină 10 % (v/v) din soluția de sare de lantan folosită la 6.2.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.2.

Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de zinc, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 ml din soluția de lucru (4.4.2) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare vas gradat 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 µg/ml de zinc.

7.3.   Determinare

A se vedea metoda 9.4 punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5) pentru măsurare la o lungime de undă de 213,8 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 9.4 punctul 8.

Procentul de zinc din îngrășământ este dat de relațiile:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 9.3:

 

Formula

unde:

 

Zn = cantitatea de zinc determinat, exprimată ca procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația soluției de testat (6.2), în µg/ml;

 

xb = concentrația probei-martor (7.1), în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1 sau 9.2, în ml;

 

D = este factorul corespunzător gradului de diluție realizat în 6.2;

 

M = masa probei de testat luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 9.1 sau 9.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2), (a3)… (ai) și (a) sunt porțiunile succesive din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3)… (vi) și 100 sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi:

 

Formula

Metodele 10

Oligoelemente cu o concentrație mai mare de 10 %

Metoda 10.1

Extracția oligoelementelor totale

1.   Obiect

Această metodă definește procedura de extracție a următoarelor oligoelemente: bor total, cobalt total, cupru total, fier total, mangan total, molibden total și zinc total. Scopul este efectuarea unui număr minim de extracții, utilizând același extract, ori de câte ori este posibil, pentru a determina concentrația totală a fiecăruia dintre oligoelementele enumerate mai sus.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură privește îngrășămintele din Comunitate menționate la anexa I E la prezentul regulament care conțin unul sau mai multe dintre următoarele oligoelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Metoda se aplică la fiecare element al cărui conținut declarat este mai mare de 10 %.

3.   Principiu

Dizolvarea în acid clorhidric diluat, la fierbere.

Notă:

Extracția este empirică și poate să nu fie cantitativă, în funcție de produs sau de alți compuși ai îngrășămintelor. În mod special, în cazul anumitor oxizi de mangan, cantitatea extrasă poate fi substanțial mai mică decât cantitatea totală de mangan pe care o conține produsul. Este responsabilitatea producătorilor de îngrășăminte să garanteze faptul că conținutul declarat corespunde cantității extrase în condițiile pe care le conține metoda.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric (HCl) diluat, circa 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

4.2.   Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)

5.   Aparatură

5.1.   Plită electrică cu control variabil al temperaturii

5.2.   pH-metru

Notă:

În cazul în care trebuie să se determine conținutul de bor al unui extract, nu se va folosi sticlărie pe bază de borosilicați. Dat fiind faptul că metoda implică fierbere, se preferă teflonul sau materialele pe bază de silicați. Sticlăria se clătește insistent dacă a fost spălată cu detergenți pe bază de borați.

6.   Pregătirea soluției

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba de testat

Se ia o cantitate de îngrășământ în greutate de 1 sau 2 g în funcție de conținutul declarat de element din produs. Se va folosi următorul tabel pentru a obține o soluție finală care, după o diluție corespunzătoare, se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele ar trebui cântărite cu o precizie de 1 mg.

Conținutul declarat al oligoelementului din îngrășământ (%)

> 10 < 25

≥ 25

Masa probei de testat (g)

2

1

Masa elementului în probă (mg)

> 200 < 500

≥ 250

Volumul de extract (ml)

500

500

Concentrația elementului în extract (mg/ml)

> 400 < 1 000

≥ 500

Se pune proba într-un vas de laborator de 250 ml.

7.2.   Pregătirea soluției

Dacă este necesar, se umezește proba cu puțină apă, se adăugă 10 ml de acid clorhidric diluat (4.1) per gram de îngrășământ, cu grijă, în cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede.

Se recomandă ca această determinare să se facă fără întârziere în porțiunile din soluția filtrată limpede, în caz contrar vasul trebuie închis cu dop.

Notă

Extractele în care trebuie determinat conținutul de bor: se ajustează pH-ul până la valori cuprinse între 4 și 6 cu soluție concentrată de amoniac (4.2).

8.   Determinarea

Determinarea fiecărui element trebuie să se facă în porțiuni indicate de metoda pentru fiecare oligoelement.

Metodele 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 și 10.10 nu pot fi folosite pentru a determina nutrienții prezentați într-o formă chelată sau complexată. În astfel de cazuri metoda 10.3 trebuie folosită înaintea determinării.

În cazul determinării prin AAS (spectrometrie de absorbție atomică) (metodele 10.8 și 10.11) s-ar putea ca acest tratament să nu fie necesar.

Metoda 10.2

Extracția oligoelementelor solubile în apă

1.   Obiect

Această metodă definește procedura de extracție a formelor solubile în apă pentru următoarele elemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Scopul este efectuarea unui număr minim de extracții prin folosirea, ori de câte ori este posibil, a aceluiași extract pentru a determina concentrația fiecărui element specificat mai sus.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură privește îngrășămintele din Comunitatea Europeană menționate la anexa I E la prezentul regulament care conțin unul sau mai multe dintre următoarele oligoelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Se aplică la fiecare oligoelement al cărui conținut este mai mare de 10 %.

3.   Principiu

Oligoelementele sunt extrase prin agitarea îngrășămintelor în apă la 20 (± 2) °C.

Notă

Extracția este empirică și poate să fie sau să nu fie cantitativă.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

5.   Aparatură

5.1.   Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm

Notă

În cazul în care trebuie să se determine conținutul de bor, nu se va folosi sticlărie de laborator pe bază de borosilicați. Pentru o astfel de extracție se preferă teflonul sau sticlăria pe bază de siliciu. Clătiți insistent sticlăria de laborator dacă a fost spălată cu detergenți care conțin borați.

6.   Pregătirea soluției

A se vedea metoda 1.

7.   Mod de lucru

7.1.   Proba de testat

Se ia o cantitate de îngrășământ cântărind între 1 și 2 grame în funcție de conținutul declarat al produsului. Se va folosi următorul tabel pentru a obține soluția finală care, după o diluție corespunzătoare, se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele ar trebui cântărite cu o abatere de maximum 1 mg.

Conținutul declarat al oligoelementului din îngrășământ (%)

> 10 < 25

≥ 25

Masa probei de testat (g)

2

1

Masa elementului în probă (mg)

> 200 < 500

≥ 250

Volumul de extract V (ml)

500

500

Concentrația elementului în extract (mg/ml)

> 400 < 1 000

≥ 500

Se pune proba într-un vas de 500 ml.

7.2.   Pregătirea soluției

Se adaugă aproximativ 400 ml apă.

Se acoperă vasul bine (ermetic). Se amestecă energic cu mâna pentru a dispersa proba, apoi se pune vasul pe agitator și se agită timp de 30 minute.

Se aduce la semn cu apă și se amestecă.

7.3.   Pregătirea soluției de testat

Se filtrează imediat într-un vas curat și uscat. Se astupă vasul. Determinarea se realizează imediat după filtrare.

Notă

În cazul în care filtratul se tulbură treptat se realizează o nouă extracție urmând 7.1 și 7.2 într-un vas de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și care conține 5 ml de acid clorhidric diluat (4.1). Se oprește filtrarea exact la momentul în care soluția ajunge la semn. Se amestecă cu grijă.

În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este:

 

Formula

Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind de această valoare a lui V.

8.   Determinarea

Determinarea fiecărui oligoelement se face din porțiuni indicate în metoda pentru fiecare oligoelement individual.

Metodele 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 și 10.10 nu pot fi folosite pentru a determina nutrienții prezenți în formă chelată sau complexată. În astfel de cazuri se va folosi metoda 10.3 înainte de începerea determinării.

În cazul determinării prin AAS (metodele 10.8 și 10.11) s-ar putea ca acest tratament să nu fie necesar.

Metoda 10.3

Îndepărtarea compușilor organici din extractele de îngrășăminte

1.   Obiect

Această metodă definește o procedură pentru îndepărtarea compușilor organici din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Aceasta procedură se aplică la analiza extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care dispozițiile din anexa I E la prezentul regulament cer declararea elementelor totale și/sau solubile în apă.

Notă

Prezența unor cantități mici de materii organice de obicei nu afectează determinările realizate prin spectrometrie de absorbție atomică.

3.   Principiu

Compușii organici prezenți într-o porțiune de extract sunt oxidați cu peroxid de hidrogen.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 0,5 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă.

4.2.   Soluție peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără oligoelemente.

5.   Aparatură

Plită electrică cu control variabil al temperaturii

6.   Mod de lucru

Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 10.1 sau metoda 10.2 și se pun într-un balon gradat de 100 ml. În cazul metodei 10.2 se adaugă 5 ml soluție de acid clorhidric diluat (4.1). Apoi se adaugă 5 ml din soluția de peroxid de hidrogen (4.2). Se acoperă cu o sticlă de ceas. Se lasă să oxideze la temperatura camerei aproximativ o oră, după care se aduce proba treptat la fierbere și se fierbe timp de jumătate de oră. Dacă este necesar, după ce proba s-a răcit i se mai adaugă 5 ml de peroxid de hidrogen. Se fierbe pentru a îndepărta peroxidul în exces. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează.

Se va ține cont de diluție atunci când se iau porțiuni din proba de analizat și se calculează procentul de oligoelemente din produs.

Metoda 10.4

Determinarea oligoelementelor din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

(Procedură generală)

1.   Obiect

Acest document definește o procedura generală pentru determinarea concentrației de fier și zinc din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică.

2.   Domeniu de aplicare

Aceasta procedură se aplică pentru analiza extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care dispozițiile din anexa I E la prezentul regulament cer declararea fierului și a zincului total și/sau hidrosolubil.

Adaptările acestei proceduri pentru fiecare oligoelement în parte sunt detaliate în metodele definite specific pentru fiecare element.

Notă

În majoritatea cazurilor, prezența unor mici cantități de materii organice nu va afecta determinările realizate prin spectrometrie de absorbție atomică.

3.   Principiu

După tratarea extractului, dacă este cazul, pentru a reduce sau elimina elementele chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în gama optimă de măsurare a spectrometrului, la o lungime de undă potrivită pentru oligoelementul care trebuie determinat.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

4.2.   Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 0,5 mol/l

Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă.

4.3.   Soluție de sare de lantan (10 g La/l)

Acest reactiv se folosește pentru determinarea fierului și zincului. Se poate prepara fie:

(a)

cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1). Se pun într-un balon gradat de 1 litru 11,73 g de oxid de lantan (La2O3) în 150 ml de apă și se adaugă 120 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Se lasă să se dizolve, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Această soluție are aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric; sau

(b)

cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat de lantan. Se dizolvă 26,7 g de clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 g de azotat de lantan hexahidrat [La(NO3)3 · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat [La2(S04)3 · 9H2O] în 150 ml de apă, după care se adăugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Se lasă să se dizolve apoi se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Această soluție este aproximativ 0,5 mol/l în acid clorhidric.

4.4.   Soluții de calibrare

Pentru pregătirea acestora, a se vedea metoda individuală de determinare pentru fiecare oligoelement.

5.   Aparatură

Spectrometru pentru absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice pentru oligoelementele determinate.

Persoana care efectuează analiza trebuie să urmeze instrucțiunile producătorului și să fie familiarizată cu aparatul. Aparatura trebuie să permită realizarea de corecții astfel încât acestea să poată fi realizate ori de câte ori este necesar (de exemplu, Zn). În cazul în care nu se menționează altceva în metoda specifică fiecărui element, gazele folosite sunt aerul și acetilena.

6.   Pregătirea soluției de analizat

6.1.   Pregătirea soluției de extract care conține elementele ce trebuie determinate

A se vedea metodele 10.1 și/sau 10.2 și, eventual, metoda 10.3.

6.2.   Tratarea soluției de testat

Se diluează o porțiune din extractul obținut prin metodele 10.1, 10.2 și, dacă este cazul, 10.3 cu apă și/sau acid clorhidric (4.1) sau (4.2), astfel încât în soluția finală de măsurare să se obțină o concentrație a elementului de determinat corespunzătoare intervalului de calibrare utilizat (7.2) și o concentrație de acid clorhidric de cel puțin 0,5 mol/l și nu mai mult de 2,5 mol/l. Această operație poate să necesite una sau mai multe diluări succesive.

Soluția finală se obține prin punerea unei porțiuni de extract diluat într-un balon gradat de 100 ml. Fie (a) volumul acestei porțiuni, în ml. Se adaugă 10 ml soluție de sare de lantan (4.3). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric diluat 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Fie D factorul de diluție.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea unei probe-martor

Proba-martor se prepară prin repetarea întregii proceduri de la etapa de extracție, lăsând deoparte eșantionul de îngrășământ.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

Din soluția de calibrare de lucru preparată folosind metoda dată pentru fiecare oligoelement în parte, se pregătește în baloane gradate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în intervalul optim de măsurare a spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația cu acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de cea a soluției de testat (6.2). În cazul în care se determină fierul și zincul, se adaugă 10 ml din aceeași soluție de lantan (4.3) folosită în (6.2). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

7.3.   Determinarea

Se pregătește spectrometrul (5) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru fiecare oligoelement.

Se pulverizează de trei ori în următoarea ordine: soluțiile de calibrare (7.2), soluția de testat și proba-martor (7.1), notând fiecare rezultat și clătind instrumentul cu apă distilată după fiecare pulverizare.

Se trasează curba de calibrare reprezentând pe ordonată media citirilor la spectrometru pentru fiecare soluție de calibrare (7.2), iar pe abscisă concentrația corespunzătoare, exprimată în µg/ml.

De pe această curbă se determină concentrația oligoelementului în soluția de testat 6.2 (xs) și în proba-martor 7.1 (xb), exprimând aceste concentrații în µg/ml.

8.   Exprimarea rezultatelor

Procentul oligoelementului (E) în îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 10.3:

 

Formula

unde:

 

E = cantitatea de oligoelemente determinată, exprimată în procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația în soluția de testat (6.2.), în µg/ml;

 

xb = concentrația în proba-martor (7.1.), în µg/ml;

 

V = volumul de extract obținut prin metoda 10.1 sau 10.2, în ml;

 

D = factorul corespunzând diluției realizate în 6.2;

 

M = masa probei luată pentru analiză, în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2, în grame.

Calculul factorului de diluție D:

 

dacă (a1), (a2), (a3)… (ai) și (a) sunt porțiuni din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3)… (vi) și (100) sunt volumele în ml, corespunzătoare diluțiilor respective, factorul de diluție D va fi egal cu:

 

Formula

Metoda 10.5

Determinarea borului în extractele de îngrășăminte prin intermediul titrării acidimetrice

1.   Obiect

Acest document definește o procedură pentru determinarea conținutului de bor din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor obținute din probele de îngrășăminte pe baza metodelor 10.1 și 10.2 pentru care se cere declararea conținutului de borul total și/sau hidrosolubil, conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

Se formează un complex manitoboric prin următoarea reacție a borului cu manitolul:

 

Formula

Complexul se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu la un pH de 6,3.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție indicatoare roșu de metil

Se dizolvă într-un balon gradat de 100 ml 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95 %). Se aduce la semn cu apă. Se amestecă cu grijă.

4.2.   Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric HCl (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă.

4.3.   Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5 mol/l

Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Atunci când soluția s-a răcit, se aduce la 1 000 ml cu apă fiartă și se amestecă bine.

4.4.   Soluție standard de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,025 mol/l

Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se diluează un volum de soluție de hidroxid de sodiu 0,5 mol/l (4.3) cu 20 volume apă fierbinte și se amestecă bine. Se va determina valoarea soluției exprimată sub formă de bor B (a se vedea punctul 9).

4.5.   Soluții de calibrare cu bor (100 µg/ml B)

Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3), cântărit cu o precizie de 0,1 mg într-un balon gradat de 1 000 ml cu apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă cu grijă. Se transferă într-o sticlă de plastic pentru păstrare la frigider.

4.6.   Pulbere de D manitol (C6H14O6)

4.7.   Clorură de sodiu

5.   Aparatură

5.1.   pH-metru cu electrod de sticlă

5.2.   Agitator magnetic

5.3.   Vas de laborator de 400 ml cu dop de teflon

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Pregătirea soluției de bor

A se vedea metodele 10.1, 10.2 și, eventual, 10.3.

7.   Mod de lucru

7.1.   Test

Se pune într-un vas de laborator de 400 ml (5.3) o porțiune (a) din extractul (6.1) care conține între 2 și 4 mg de B. Se adaugă 150 ml de apă.

Se adaugă câteva picături de soluție indicatoare roșu de metil (4.1).

În cazul extracției cu metoda 10.2, se acidifică prin adăugare de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) până la virajul culorii indicatorului din soluție, apoi se mai adaugă 0,5 ml de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2).

După adăugarea a 3 g de clorură de sodiu (4.7) se aduce la fierbere pentru a elimina bioxidul de carbon. Se lăsă să se răcească. Se pune vasul pe agitatorul magnetic (5.2) și se introduce electrodul de pH recalibrat (5.1).

Se ajustează pH-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluție de hidroxid de sodiu de 0,5 mol/l (4.3) iar apoi cu soluție 0,025 mol/l (4.4).

Se adaugă 20 g de D manitol (4.6), se dizolvă complet și se amestecă bine. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l (4.4) la pH 6,3 (stabilitate cel puțin un minut). Fie X1 volumul necesar.

8.   Proba-martor

Se prepară proba-martor prin repetarea întregii proceduri din etapa pregătirii soluției, fără a pune îngrășământul. Fie X0 volumul cerut.

9.   Conținutul de bor (B) al soluției de hidroxid de sodiu (4.4)

Într-un vas de laborator de 400 ml se pipetează 20 ml (2,0 mg B) din soluția de calibrare (4.5), și se adaugă câteva picături de soluție indicatoare roșu de metil (4.1). Se adaugă 3 g de clorură de sodiu (4.7) și soluție de acid clorhidric (4.2) până la punctul în care se schimbă culoarea indicatorul din soluție (4.1).

Se aduce volumul la aproximativ 150 ml și se aduce treptat la fierbere pentru eliminarea bioxidului de carbon. Se lasă să se răcească. Se pune vasul pe agitatorul magnetic (5.2) și se inserează electrodul recalibrat al pH-metrului (5.1). Se aduce pH-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluția de hidroxid de sodiu 0,5 mol/l (4.3) și apoi cu soluție de 0,025 mol/l (4.4).

Se adaugă 20 g de D manitol (4.6), se dizolvă complet și se amestecă bine. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l (4.4) la pH 6,3 (stabilitate cel puțin un minut). Fie V1 volumul necesar.

Se prepară o probă-martor în același fel, înlocuind 20 ml de apă pentru soluția de calibrare. Fie V0 volumul necesar.

Conținutul borului (F) în mg/ml în soluția standard de NaOH (4.4) este următoarea:

 

Formula

1 ml soluție exactă de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l corespunde cu 0,27025 mg B.

10.   Exprimarea rezultatelor

Procentul de bor din îngrășământ este dat de relația:

Formula

unde:

 

B (%) este procentul de bor din îngrășămănt;

 

X1 este volumul, în ml, al soluției de hidroxid de sodiu de 0,025 mol/l (4.4); necesar pentru soluția de testat;

 

X0 este volumul, în ml, al soluției mol/l de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l (4.4); necesar pentru soluția de testat;

 

F este concentrația borului B, în mg/ml, în soluția de hidroxid de sodiu 0,025 mol/l (4.4);

 

V este volumul, în ml, al soluției de extract obținute în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2;

 

a este volumul, în ml, al porțiunii de probă (7.1) luată din soluția de extract (6.1);

 

M este masa, în grame, a probei de testat, în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2.

Metoda 10.6

Determinarea cobaltului din extractele de îngrășăminte prin metoda gravimetrică cu 1-nitroso-2-naftol

1.   Obiect

Acest document definește o procedură pentru determinarea cobaltului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care se cere declararea conținutului de cobalt, conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

Cobaltul III se combină cu 1-nitroso-2-naftol pentru a da un precipitat roșu Co(C10H6ONO)3 · 2H2O. După ce cobaltul prezent în extract a fost adus la starea de cobalt III, cobaltul este precipitat în mediu de acid acetic cu o soluție de 1-nitrozo-2-naftol. După filtrare este spălat și uscat până la greutatea constantă și apoi cântărit ca Co(C10H6ONO)3 · 2H2O.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de peroxid de hidrogen (H2O2, d20 = 1,11 g/ml) 30 %

4.2.   Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2 mol/l

Se dizolvă 8 g de hidroxid de sodiu granule în 100 ml apă.

4.3.   Soluție diluată de acid clorhidric, aproximativ 6 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă.

4.4.   Acid acetic (99,7 % CH3CO2H) (d20 = 1,05 g/ml)

4.5.   Soluție de acid acetic (1:2) aproximativ 6 mol/l

Se amestecă un volum de acid acetic (4.4) cu două volume de apă.

4.6.   Soluție de 1-nitroso-2-naftol în 100 ml acid acetic (4.4). Se adaugă 100 ml apă călduță. Se amestecă cu grijă. Se filtrează repede. Soluția obținută trebuie folosită imediat.

5.   Aparatură

5.1.   Creuzet filtrant P16/ISO 4 793, porozitate 4, capacitate 30 sau 50 ml

5.2.   Cuptor de uscare la 130 (± 2) °C

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Pregătirea soluției de cobalt

A se vedea metoda 10.1 sau 10.2.

6.2.   Pregătirea soluției de analizat

Se pune o porțiune a extractului care conține nu mai mult de 20 g Co într-un vas de laborator de 400 ml. În cazul în care extractul s-a obținut conform metodei 10.2, se acidifică cu 5 picături de acid clorhidric (4.3). Se adaugă aproximativ 10 ml de soluție de peroxid de hidrogen (4.1). Se lasă oxidantul să acționeze la rece timp de 15 minute după care se aduce la 100 ml cu apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas. Se aduce soluția la fierbere și se menține așa încă 10 minute. Se răcește. Se alcalinizează cu soluție de hidroxid de sodiu (4.2), picătură cu picătură, până când hidroxidul negru de cobalt începe să precipite.

7.   Mod de lucru

Se adaugă 10 ml de acid acetic (4.4) și se aduce la 200 ml cu apă. Se încălzește până la fierbere. Cu o biuretă, se adaugă 20 ml de soluție de 1-nitroso-2-naftol (4.6), picătură cu picătură, amestecând constant. Se continuă amestecarea energic pentru a coagula precipitatul.

Se filtrează printr-un filtru container (5.1) cu atenție, să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare.

Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5) pentru a îndepărta precipitatul; se spală precipitatul pe filtru cu acid acetic diluat (4.5) și apoi de trei ori cu apă fierbinte.

Se usucă într-un cuptor de uscare (5.2) la 130 (± 2) °C până când ajunge la greutatea constantă.

8.   Exprimarea rezultatelor

1 mg de precipitat Co(C10H6ONO)3 · 2H2O corespunde cu 0,096381 mg de Co.

Procentul de cobalt în îngrășământ este dat de relația:

Formula

unde:

 

X = masa, în mg, a precipitatului;

 

V = volumul, în ml, de soluție de extract obținută în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2;

 

a = volumul porțiunii din proba de analizat luate după ultima diluție, în ml;

 

D = factorul de diluție al acestei porțiuni de probă;

 

M = masa în grame a probei de testat.

Metoda 10.7

Determinarea cuprului din extractele de îngrășăminte prin metoda titrimetrică

1.   Obiect

Acest document definește o procedură pentru determinarea cuprului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor din îngrășăminte obținute prin metoda 10.1 sau 10.2 pentru care este obligatorie declararea conținutului de cupru, conform anexei I E la prezentul regulament.

3.   Principiu

Ionii de cupru sunt reduși într-un mediu acid cu iodură de potasiu.

 

Formula

Iodura eliberată în acest mod se titrează cu soluție standard de tiosulfat în prezența amidonului ca indicator în concordanță cu:

 

Formula

4.   Reactivi

4.1.   Acid azotic (HNO3, d20 = 1,40 g/ml)

4.2.   Uree [(NH2)2C = 0]

4.3.   Soluție apoasă de biflorură de amoniu (NH4HF2, 10 % m/v)

Se păstrează soluția într-un vas de plastic.

4.4.   Soluție de hidroxid de amoniu (1 + 1)

Se amestecă 1 volum de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) cu 1 volum de apă.

4.5.   Soluție standard de tiosulfat de sodiu

Se dizolvă 7,812 g de pentahidrat de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3 · 5H2O) cu apă într-un balon gradat de 1 l. Această soluție se prepară astfel încât 1 ml = 2 mg Cu. Pentru stabilizare, se adaugă câteva picături de cloroform. Această soluție trebuie să fie ținută într-un recipient de sticlă, la întuneric.

4.6.   Iodura de potasiu (KI)

4.7.   Soluție de tiocianat de potasiu (KSCN) (25 % w/v)

Se păstrează această soluție într-un vas de plastic.

4.8.   Soluție de amidon (aproximativ 0,5 %)

Se pun 2,5 g amidon într-un vas de laborator de 600 ml. Se adaugă aproximativ 500 ml apă. Se fierbe și se amestecă în timpul fierberii. Se răcește la temperatura camerei. Soluția are o perioadă scurtă de păstrare. Durata de păstrare se poate extinde prin adăugarea a 10 mg de iodură de mercur.

5.   Pregătirea soluției

Pregătirea soluției de cupru

A se vedea metodele 10.1 și 10.2.

6.   Mod de lucru

6.1.   Pregătirea soluției de titrat

Se pune o porțiune a soluției ce conține nu mai mult de 20-40 mg Cu într-un vas Erlenmeyer de 500 ml.

Se elimină orice exces de oxigen prin fierbere rapidă. Se aduce volumul la 100 ml cu apă. Se adaugă 5 ml de acid azotic (4.1), se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă aproximativ o jumătate de minut.

Se ia vasul Erlenmeyer de pe sursa de încălzire, se adaugă 3 g de uree (4.2) și se fierbe aproximativ jumătate de minut.

Se ia vasul Erlenmeyer de pe sursa de încălzire și se adaugă 200 ml de apă rece. Dacă este necesar, se răcește conținut vasului Erlenmeyer la temperatura camerei.

Se adaugă treptat soluție de hidroxid de amoniu (4.4) până când soluția devine albastră, apoi se adaugă 1 ml în exces.

Se adaugă 50 ml de soluție de biflorură de amoniu (4.3) și se amestecă.

Se adaugă 10 g de iodură de potasiu (4.6) și se dizolvă.

6.2.   Titrarea soluției

Se pune vasul Erlenmeyer pe un agitator magnetic. Se astupă vasul cu un dop și se aduce agitatorul la viteza dorită.

Folosind o biuretă, se adaugă soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.5) până când culoarea brună a iodului eliberată în soluție devine mai puțin intensă.

Se adaugă 10 ml din soluția de amidon (4.8).

Se titrează în continuare cu soluție de tiosulfat (4.5) până când culoarea purpurie aproape a dispărut.

Se adaugă 20 ml soluție de tiocianat de potasiu (4.7) și se continuă titrarea până când culoarea albastru-violet a dispărut complet.

Se notează cantitatea de soluție de tiosulfat folosită.

7.   Exprimarea rezultatelor

1 ml de soluție standard de tiosulfat de sodiu (4.5) corespunde cu 2 mg de Cu.

Procentul de Cu din îngrășământ este dat de relația:

Formula

unde:

 

X = volumul, în ml, de soluție de tiosulfat folosită;

 

V = volumul, în ml, a soluției de extract în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2;

 

a = volumul, în ml, a porțiunii de probă;

 

M = masa, în grame, a probei de testat tratate conform metodei 10.1 sau 10.2.

Metoda 10.8

Determinarea fierului din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Această metodă descrie o procedură pentru determinarea fierului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor de îngrășăminte obținute prin metoda 10.1 sau 10.2 pentru care pentru care se cere, conform anexei I E la prezentul regulament, declararea conținutului de fier total și/sau hidrosolubil.

3.   Principiu

După un tratament corespunzător și o diluare a extractului, conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 10.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 10.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml) fără oligoelemente

4.4.   Soluții de sare de lantan 10 g/l

A se vedea metoda 10.4 punctul 4.3.

4.5.   Soluție de calibrare cu fier

4.5.1.   Soluție stoc de fier (1 000 µg/ml)

Într-un vas de laborator de 500 ml se pune 1 g de sârmă pură de fier cântărită cu o precizie de 0,1 mg; se adaugă 200 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1) și 15 ml de soluție de peroxid de hidrogen (4.3). Se încălzește pe o plită electrică până când fierul s-a dizolvat complet. Atunci când s-a răcit, se transferă soluția cantitativ într-un balon gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă cu grijă.

4.5.2.   Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml).

Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1) într-un balon gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 10.4 punctul 5. Instrumentul trebuie să fie dotat cu o sursă radiații caracteristice fierului (248,3 nm).

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluția extract de fier

A se vedea metodele 10.1 și 10.2 sau, dacă este cazul, 10.3.

6.2.   Pregătirea soluției de testare

A se vedea metoda 10.4 punctul 6.2. Soluția de testare trebuie să conțină 10 % (v/v) dintr-o soluție de sare de lantan.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea probei-martor

A se vedea metoda 10.4 punctul 7.1. Proba-martor trebuie să conțină 10 % (v/v) din soluția de sare de lantan folosită la 6.2.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

A se vedea metoda 10.4 punctul 7.2.

Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 10 µg/ml de fier, se pun 0, 2, 4, 6, 8 și, respectiv, 10 ml soluție de lucru (4.5.2) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Dacă este necesar se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml de sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 2, 4, 6, 8, respectiv 10 µg/ml fier.

7.3.   Determinarea

A se vedea metoda 10.4 punctul 7.1. Se pregătește spectrometrul pentru măsurători la lungimea de undă 248,3 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 10.4 punctul 8.

Procentul de fier din îngrășământ este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a folosit metoda 10.3

 

Formula

unde:

 

Fe = cantitatea de fier exprimată în procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația în µg/ml a soluției de testat (6.2);

 

xb = concentrația în µg/ml a probei-martor (7.1);

 

V = volumul, în ml, a extractului obținut în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2;

 

D = factorul de diluție obținut în 6.2;

 

M = masa în grame a probei de testat, prelevată conform metodei 10.1 sau 10.2.

Calculul factorului de diluție D: dacă (a1), (a2), (a3)… (ai) și (a) sunt porțiuni din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3)… (vii) și (100) sunt volumele în ml, corespunzând diluțiilor respective, factorul de diluție D este dat de relația:

 

Formula

Metoda 10.9

Determinarea manganului din extractele de îngrășăminte prin titrarea permanganatului

1.   Obiect

Această metodă descrie o procedură pentru determinarea manganului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care se cere, conform anexei I E la prezentul regulament, declararea conținutului de mangan.

3.   Principiu

În cazul în care în extract apar ioni de clor, aceștia se elimină prin fierberea extractului cu acid sulfuric. Manganul este oxidat cu bismutat de sodiu în mediu de acid azotic. Permanganatul obținut se reduce cu un exces de sulfat feros. Acest exces se titrează cu soluție de permanganat de potasiu.

4.   Reactivi

4.1.   Acid sulfuric concentrat (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml)

4.2.   Acid sulfuric, aproximativ 9 mol/l

Se amestecă cu atenție 1 volum de acid sulfuric concentrat (4.1) cu un volum de apă.

4.3.   Acid azotic 6 mol/l

Se amestecă 3 volume de acid azotic (HNO3, d20 = 1,40 g/ml) cu 4 volume de apă.

4.4.   Acid azotic 0,3 mol/l

Se amestecă 1 volum de acid azotic 6 mol/l cu 19 volume de apă.

4.5.   Bismutat de sodiu (NaBiO3) (85 %)

4.6.   Kieselgur

4.7.   Acid ortofosforic 15 mol/l (H3PO4, d20 = 1,71 g/ml)

4.8.   Soluție 0,15 mol/l de sulfat feros

Se dizolvă 41,6 g de sulfat feros heptahidrat (FeSO4 · 7H2O) într-un balon gradat de 1 litru.

Se adaugă 25 ml de acid sulfuric concentrat (4.1) și 25 ml de acid fosforic (4.7). Se aduce la 1 000 ml. Se amestecă.

4.9.   Soluție de permanganat de potasiu 0,020 mol/l

Se cântăresc 3,160 g de permanganat de potasiu (KMnO4) cu o precizie de 0,1 mg. Se dizolvă și se aduc la 1 000 ml cu apă.

4.10.   Soluție de azotat de argint 0,1 mol/l

Se dizolvă 1,7 g azotat de argint (AgNO3) în apă și se aduce la 100 ml.

5.   Aparatură

5.1.   Creuzet filtrant P16/ISO 4 793, porozitate 4, capacitate 50 ml, instalat deasupra unui vas de filtrare de 500 ml.

5.2.   Agitator magnetic

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluție de extract de mangan

A se vedea metodele 10.1 și 10.2. Atunci când nu se cunoaște dacă sunt prezenți ionii de clorură, se testează soluția cu o picătură de soluție de azotat de argint (4.10).

6.2.   În absența ionilor de clorură, se pune o porțiune din extractul de mangan care conține între 10-20 mg de mangan într-un vas de laborator înalt, de 400 ml. Se aduce volumul la 25 ml fie prin evaporare, fie prin adăugare de apă. Se adaugă 2 ml de acid sulfuric concentrat (4.1).

6.3.   În cazul în care sunt prezenți ioni de clorură, aceștia trebuie îndepărtați după cum urmează:

 

Se pune o porțiune de extract, conținând 10 până la 20 mg de mangan, într-un vas de laborator înalt, de 400 ml. Se adaugă 5 ml de acid sulfuric 9 mol/l (4.2). Sub un clopot fumuriu se aduce la fierbere pe o plită și se lasă să fiarbă până la apariția unui fum puternic, alb. Se continuă fierberea până când volumul se reduce la aproximativ 2 ml (o peliculă subțire de lichid siropos pe fundul vasului). Se lasă să se răcească la temperatura camerei.

 

Se adaugă cu atenție 25 ml de apă și se testează din nou prezența clorurilor cu o picătură de azotat de argint (4.10). În cazul în care au mai rămas cloruri, se repetă operația după adăugarea a 5 ml de acid sulfuric 9 mol/l (4.2).

7.   Mod de lucru

Se adaugă 25 ml de acid azotic 6 mol/l (4.3) și 2,5 g bismutat de sodiu (4.5) în vasul de 400 ml care conține soluția de testat. Se amestecă puternic timp de 3 minute cu un agitator magnetic (5.2).

Se adaugă 50 ml de acid azotic (4.4) și se amestecă din nou. Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant (5.1) al cărui fund este acoperit cu kieselgur (4.6). Se spală creuzetul de câteva ori cu acid azotic 0,3 mol/l (4.4) până când se obține un filtrat incolor.

Se transferă filtratul și soluția de spălare într-un vas de laborator de 500 ml. Se amestecă și se adaugă 25 ml de soluție de sulfat feros 0,15 mol/l (4.8). În cazul în care filtratul se îngălbenește după adăugarea sulfatului feros, se adaugă 3 ml de acid ortofosforic 15 mol/l (4.7).

Se titrează cu o biuretă excesul de sulfat feros cu o soluție de permanganat de potasiu de 0,02 mol/l (4.9) până când amestecul devine roz, culoarea rămânând stabilă timp de un minut. Se realizează o probă-martor în aceleași condiții fără a pune proba de testat.

Notă

Soluția oxidată nu trebuie să vină în contact cu cauciucul.

8.   Exprimarea rezultatelor

1 ml de soluție de permanganat de potasiu de 0,02 mol/l corespunde unei cantități de 1,099 mg de mangan (Mn).

Procentul de mangan din îngrășământ este dat de relația:

Formula

unde:

 

xb = volumul în ml al permanganatului folosit pentru proba-martor;

 

xs = volumul în ml al permanganatului folosit pentru proba de testat;

 

V = volumul în ml al soluției de extract conform metodei 10.1 sau 10.2;

 

a = volumul în ml al porțiuniide probă luate din extract;

 

M = masa în grame a probei de testat.

Metoda 10.10

Determinarea molibdenului în extractele de îngrășăminte – Metodă gravimetrică pe bază de 8-hidroxiquinolină

1.   Obiect

Acest document descrie metoda de determinare a molibdenului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor de îngrășăminte obținute prin metoda 10.1 sau 10.2 pentru care este obligatorie, conform anexei I E la prezentul regulament, declararea conținutului de molibden.

3.   Principiu

Concentrația de molibden este determinată prin precipitare ca molibdenil oxinat în anumite condiții.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid sulfuric, aproximativ 1 mol/l

Se toarnă cu atenție 55 ml de acid sulfuric (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) într-un balon gradat de 1 litru care conține 800 ml de apă. Se amestecă. După răcire se aduce la semn. Se amestecă.

4.2.   Soluție diluată de amoniac (1:3)

Se amestecă 1 volum de soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) cu 3 volume de apă.

4.3.   Soluție de acid acetic diluat (1:3)

Se amestecă 1 volum de acid acetic concentrat (99,7 % CH3COOH, d20 =1,049 g/ml) cu 3 volume de apă.

4.4.   Soluție de sare disodică a acidului etilen diaminotetraacetic (EDTA)

Se dizolvă 5 g de Na2EDTA în apă într-un balon gradat de 100 ml. Se aduce la semn și se amestecă.

4.5.   Soluție tampon

Într-un balon gradat de 100 ml se dizolvă 15 ml de acid acetic concentrat și 30 g de acetat de amoniu în apă. Se completează până la 100 ml.

4.6.   Soluție de 7-hidroxiquinolină (oxină)

Într-un vas de 100 ml se dizolvă 3 g de 8-hidroxiquinolină (oxină) în 5 ml de acid acetic concentrat. Se adaugă 80 ml de apă. Se adaugă soluția de amoniac (4.2) picătură cu picătură, până când soluția se limpezește.

Se completează la 100 ml cu apă.

5.   Aparatură

5.1.   Creuzet filtrant P16/ISO 4 793, porozitate 4, capacitate 30 ml

5.2.   pH-metru cu electrod de sticlă

5.3.   Cuptor de uscare la 130-135 °C

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Pregătirea soluției de molibden. A se vedea metodele 10.1 și 10.2.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea soluției de testare

Se pune o porțiune de probă ce conține între 25 și 100 mg de Mo într-un vas de laborator de 250 ml. Se aduce volumul la 50 ml de apă.

Se aduce această soluție la pH = 5 prin adăugare de acid sulfuric soluție (4.1), picătură cu picătură. Se adaugă 15 ml de soluție EDTA (4.4) și apoi 5 ml de soluție tampon (4.5). Se aduce volumul la 80 ml cu apă.

7.2.   Obținerea și spălarea precipitatului

Obținerea precipitatului

Se încălzește ușor soluția. Amestecând constant, se adaugă soluția de oxină (4.6). Se continuă precipitarea până când nu se mai formează solid. Se adaugă în continuare reactiv până când soluția supernatantă devine ușor gălbuie. În mod normal 20 ml ajung. Se continuă încălzirea ușoară a precipitatului timp de 2 sau 3 minute.

Filtrarea și spălarea

Se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1). Se clătește de câteva ori cu 20 ml de apă fierbinte. Apa de clătire ar trebui să devină treptat incoloră, arătând astfel că oxina nu mai este prezentă.

7.3.   Cântărirea precipitatului

Se usucă precipitatul la 130-135 °C până la greutatea constantă (cel puțin o oră).

Se lasă să se răcească în exsicator și apoi se cântărește.

8.   Exprimarea rezultatelor

1 g de molibdenil oxinat, MoO2(C9H6ON)2, corespunde cu 0,2305 mg Mo;

Procentul de molibden din îngrășământ este dat de relația:

Formula

unde:

 

X = masa în mg a precipitatului de molibdenil oxinat

 

V = volumul în ml de soluție de extract în concordanță cu metoda 10.1. sau 10.2.;

 

a = volumul în ml al porțiunii luate din ultima diluție;

 

D = factorul de diluție al porțiunii de probă;

 

M = masa în grame a probei de testat.

Metoda 10.11

Determinarea zincului în extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică

1.   Obiect

Această metodă descrie o procedură pentru determinarea zincului din extractele de îngrășăminte.

2.   Domeniu de aplicare

Această procedură se aplică extractelor de îngrășăminte obținute prin metodele 10.1 și 10.2 pentru care se cere, conform dispozițiilor din anexa I E la prezentul regulament, declararea conținutului de zinc.

3.   Principiu

După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractului, concentrația de zinc se determină prin spectrometrie de absorbție atomică.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de acid clorhidric, aproximativ 6 mol/l

A se vedea metoda 10.4 punctul 4.1.

4.2.   Soluții de acid clorhidric, aproximativ 0,5 mol/l

A se vedea metoda 10.4 punctul 4.2.

4.3.   Soluție de sare de lantan (10 g La/l)

A se vedea metoda 10.4 punctul 4.3.

4.4.   Soluții de calibrare cu zinc

4.4.1.   Soluție de stoc de zinc (1 000 µg/ml)

Într-un balon gradat de 1 000 ml se dizolvă 1 g de pudră sau fulgi de zinc, cântăriți cu o precizie de 0,1 mg, în 25 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1). Atunci când s-au dizolvat complet, se aduc la semn cu apă și se amestecă cu grijă.

4.4.2.   Soluție de lucru cu zinc (100 µg/ml)

Într-un balon gradat de 200 ml se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1) în soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2).Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l și se amestecă cu grijă.

5.   Aparatură

Spectrometru de absorbție atomică.

A se vedea metoda 10.4 punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu o sursă de linii caracteristice pentru zinc (213,8 nm). Spectrometrul trebuie să permită efectuarea de corecții de fond.

6.   Pregătirea soluției

6.1.   Soluție de extract de zinc

A se vedea metodele 10/1 și/sau 10.2.

6.2.   Pregătirea soluției de testat

A se vedea metoda 10.4 punctul 6.2. Soluția de testat trebuie să conțină 10 % volume soluție de sare de lantan.

7.   Mod de lucru

7.1.   Pregătirea probei-martor

A se vedea metoda 10.4 punctul 7.1. Proba-martor trebuie să conțină 10 % din volumul soluției de sare de lantan utilizată la punctul 6.2.

7.2.   Pregătirea soluțiilor de calibrare

A se vedea metoda 10.4 punctul 7.2. Pentru un interval optim de la 0 la 5 µg/ml de zinc, se pun 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 ml din soluția de lucru (4.4.2) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Acolo unde este necesar, se potrivește concentrația acidului clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de aceea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan utilizată la punctul 6.2, fiecărui balon gradat. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2) și se amestecă bine.

Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și, respectiv, 5 µg/ml de zinc.

7.3.   Determinarea

A se vedea metoda 10.4 punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5) pentru măsurători la o lungime de undă de 213,8 nm.

8.   Exprimarea rezultatelor

A se vedea metoda 10.4 punctul 8.

Procentul de zinc din îngrășăminte este dat de relația:

 

Formula

În cazul în care s-a utilizat metoda 10.3:

 

Formula

unde:

 

Zn = cantitatea de zinc exprimată în procente din îngrășământ;

 

xs = concentrația în µg/ml în soluția de testat;

 

xb = concentrația în µg/ml în proba-martor;

 

V = volumul în ml al soluției de extract obținute în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2;

 

D = factorul de diluție corespunzător diluției efectuate la .6.2.);

 

M = masa în grame a probei de testat, în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2.

Calculul factorului de diluție D:

 

dacă (a1), (a2), (a3) … (ai) și (a) sunt porțiunile succesive din proba de analizat, iar (v1), (v2), (v3) … (vi) sunt volumele corespunzătoare diluțiilor acestora, factorul de diluție D va fi:

 

Formula


(1)  În cazul în care numărul obținut este un număr fracționar, acesta se rotunjește la numărul întreg imediat superior.

(2)  Pentru ambalajele cu un conținut mai mic de 1 kg, conținutul ambalajului constituie prelevarea elementară.

(3)  Dacă este necesar, se zdrobesc bulgării (eventual separându-i în prealabil de restul masei, apoi refăcând ansamblul).

(4)  Cantitatea de azot amoniacal conținută în porțiunea de analizat luată în conformitate cu tabelul 1 este de aproximativ:

0,05 g pentru varianta a;

0,10 g pentru varianta b;

0,20 g pentru varianta c.

(5)  Condensatorul trebuie să fie reglat astfel încât să asigure un flux continuu de condensat. Distilarea trebuie să fie completă în 30-40 de minute.

(6)  Pentru formula propusă pentru exprimarea rezultatelor:

=

50 sau 35

=

mililitri de soluție standard de acid sulfuric care se pune în vasul de colectare;

=

A

=

mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare;

=

F

=

factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric.

(7)  Pentru formula propusă pentru exprimarea rezultatelor:

=

50 sau 35

=

mililitri de soluție standard de acid sulfuric care se pune în vasul de colectare;

=

A

=

mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare;

=

F

=

factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric.

(8)  Pentru formula propusă pentru exprimarea rezultatelor:

=

50 sau 35

=

mililitri de soluție standard de acid sulfuric care se pune în vasul de colectare;

=

A

=

mililitri de soluție de hidroxid de sodiu sau de potasiu utilizată pentru retitrare;

=

F

=

factor ce ține cont de cantitatea cântărită, de diluție, de porțiunea de analizat a probei de soluție ce trebuie distilată și de echivalentul volumetric.

(9)  Biuretul poate fi purificat înainte prin spălare cu soluție de amoniac (10 %) și apoi cu acetonă și uscare în vid.

(10)  A se vedea mai jos punctul 9 „Anexă”.

(11)  Dacă nu este disponibil un agitator mecanic, conținutul vasului se amestecă manual, din cinci în cinci minute.

(12)  Fosfor solubil în acizi minerali, fosfor solubil în apă, fosfor solubil în soluții de citrat de amoniu, fosfor solubil în acid citric 2 % și fosfor solubil în acid formic 2 %.

(13)  21 ml, când soluția ce trebuie precipitată conține mai mult de 15 ml soluție de citrat( citrat neutru sau citrat alcalin Petermann sau Joulie).

(14)  Pentru a precipita fosfații din soluțiile ce conțin mai mult de 15 ml soluție de citat (neutru, Petermann sau Joulie) care s-a acidulat cu 21 ml acid azotic concentrat (a se vedea nota de subsol la 6.1), se utilizează 80 ml reactiv de precipitare.

ANEXA V

A.   LISTA DOCUMENTELOR CE TREBUIE CONSULTATE DE PRODUCĂTORI ȘI REPREZENTANȚII LOR PENTRU ÎNTOCMIREA UNUI DOSAR TEHNIC PENTRU UN NOU TIP DE ÎNGRĂȘĂMÂNT CARE SĂ FIE INCLUS ÎN ANEXA I LA PREZENTUL REGULAMENT

1.   Ghid de întocmire a dosarului tehnic privind îngrășămintele candidate la mențiunea „ÎNGRĂȘĂMÂNT CE”

Jurnalul Oficial al Comunităților Europene C 138, 20.5.1994, p. 4.

2.   Directiva 91/155/CEE a Comisiei din 5 martie 1991 de definire și stabilire, în conformitate cu articolul 10 din Directiva 88/379/CEE a Consiliului, a modalităților sistemului de informare specific referitor la preparatele periculoase.

Jurnalul Oficial al Comunităților Europene L 76/35, 22.3.1991, p. 35.

3.   Directiva 93/112/CE a Comisiei din 10 decembrie 1993 de modificare a Directivei 91/155/CEE a Comisiei de definire și stabilire, în conformitate cu articolul 10 din Directiva 88/379/CEE a Consiliului, a modalităților sistemului de informare specific referitor la preparatele periculoase.

Jurnalul Oficial al Comunităților Europene L 314, 16.12.1993, p. 38.

B.   NORME DE AUTORIZARE PRIVIND LABORATOARELE COMPETENTE SĂ FURNIZEZE SERVICIILE NECESARE VERIFICĂRII PENTRU CONFORMITATE A ÎNGRĂȘĂMINTELOR CE CU PREVEDERILE PREZENTULUI REGULAMENT ȘI ALE ANEXELOR

1.   Norme aplicabile laboratoarelor:

 

EN ISO/IEC 17025, Cerințe generale privind competența laboratoarelor de etalonări și încercări.

2.   Norme aplicabile organismelor de acreditare:

 

EN 45003, Sistem de acreditare a laboratoarelor de etalonare și testare

Criterii generale de funcționare și recunoaștere.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

197


32004R0048


L 007/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 48/2004 AL PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI AL CONSILIULUI

din 5 decembrie 2003

privind elaborarea statisticilor comunitare anuale privind industria siderurgică în anii de referință 2003-2009

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 285 alineatul (1),

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (2),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (3),

întrucât:

(1)

Statisticile privind industria siderurgică s-au bazat pe dispozițiile Tratatului de instituire a Comunității Europene a Cărbunelui și Oțelului (CECO) care a expirat la 23 iulie 2002.

(2)

Regulamentul (CE) nr. 1840/2002 (4) al Parlamentului European și al Consiliului din 30 septembrie 2002 a fost adoptat pentru a asegura, după expirarea Tratatului CECO, prelungirea sistemului de statistică al CECO pentru oțel până la 31 decembrie 2002.

(3)

Este necesar să se continue colectarea de date statistice privind industria siderurgică pentru a pune în aplicare viitoarele politici comunitare pentru industria siderurgică. Nici un alt sistem statistic existent la nivel european nu poate satisface nevoia de astfel de statistici. De aceea, este necesar un nou regulament în temeiul Tratatului CE cu privire la colectarea de date statistice comunitare privind industria siderurgică.

(4)

Regulamentul (CE) nr. 322/97 al Consiliului din 17 februarie 1997 privind statisticile comunitare (5) constituie cadrul de referință pentru dispozițiile prezentului regulament.

(5)

Este necesară o perioadă de tranziție din 2003 până în 2009 pentru a stabili dacă statisticile privind oțelul pot fi integrate în alte sisteme statistice.

(6)

Întreprinderile din industria siderurgică au nevoie de informații din întreaga lume privind investițiile și capacitățile pentru a putea evalua posibilele subcapacități sau supracapacități viitoare pentru anumite categorii de produse siderurgice. Statisticile comunitare privind investițiile și capacitățile contribuie la o rețea informațională globală privind capacitățile mondiale de producție de oțel, organizată sub auspiciile OCDE.

(7)

Statisticile privind consumul de energie în industria siderurgică generează nu numai informații privind utilizarea și producția de energie în sectorul industriei siderurgice, ci, indirect, și privind emisia de poluanți.

(8)

Statisticile privind disponibilitatea stocurilor de fier vechi și de deșeuri de oțel sunt necesare pentru a monitoriza modul de utilizare a acestei materii prime importante pentru producția de oțel.

(9)

Măsurile necesare de punere în aplicare a acestui regulament trebuie adoptate în conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de stabilire a modalităților de exercitare a competențelor de punere în aplicare conferite Comisiei (6).

(10)

Comitetul pentru programul statistic a fost consultat în conformitate cu articolul 3 din Decizia 89/382/CEE a Consiliului, Euratom (7),

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

Obiectivul

Obiectivul prezentului regulament este de a institui un cadru comun pentru producția sistematică de statistici comunitare privind industria siderurgică pentru anii de referință 2003-2009.

Articolul 2

Definiții

În sensul prezentului regulament, termenii „statistici comunitare” și „producție de statistici” au același sens care le este atribuit de Regulamentul (CE) nr. 322/97.

Articolul 3

Domeniul de aplicare

Prezentul regulament vizează datele referitoare la industria siderurgică, acesta fiind definită ca grupul 27.1 din Nomenclatorul statistic al activităților economice din Comunitatea Europeană (NACE Rev. 1), instituit prin Regulamentul (CEE) nr. 3037/90 al Consiliului (8).

În cazul în care valoarea adăugată la costul factorilor a întreprinderilor din industria siderurgică a unui stat membru reprezintă sub 1 % din totalul Comunității, nu este necesar să se colecteze datele privind caracteristicile specificate.

Articolul 4

Caracteristicile

Datele furnizate, care trebuie să respecte formatul prevăzut în anexă, vizează caracteristicile unităților de activitate economică în conformitate cu definiția acestora din Regulamentul (CEE) nr. 696/93 al Consiliului din 15 martie 1993 privind unitățile statistice pentru observarea și analizarea sistemului de producție comunitar (9) și vizează întreprinderile cu 50 de angajați sau mai mulți.

Articolul 5

Calendarul și periodicitatea

Anual, statele membre strâng datele prevăzute în anexă pentru prima oară pentru anul 2003, iar ulterior pentru fiecare an până în 2009.

Articolul 6

Transmiterea datelor

(1)   Statele membre transmit Comisiei (Eurostat) datele și metadatele privind industria siderurgică, agregate în funcție de unitățile menționate la articolul 4. Se transmit și datele confidențiale în conformitate cu dispozițiile comunitare existente privind transmiterea acestui tip de date.

(2)   Statele membre transmit datele și metadatele în format electronic. Transmiterea se realizează în conformitate cu standardul de schimb aprobat în conformitate cu procedura menționată la articolul 8 alineatul (2). Eurostat furnizează documentație detaliată privind standardele aprobate și comunică orientările privind modul de punere în aplicare a acestor standarde în conformitate cu cerințele prezentului regulament.

(3)   Statele membre transmit datele și metadatele în termen de șase luni de la sfârșitul anului de referință. Cu toate acestea, în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 8 alineatul (2), Comisia poate extinde această perioadă la 12 luni pentru prima transmitere în cazul statelor membre care se confruntă cu dificultăți la punerea în aplicare a prezentului regulament.

Articolul 7

Măsurile de punere în aplicare

Se stabilesc următoarele măsuri de punere în aplicare a prezentului regulament în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 8 alineatul (2):

(a)

orice modificare a listei de caracteristici, cu condiția să nu se impună o sarcină suplimentară semnificativă statelor membre;

(b)

elaborarea formatelor pentru transmitere și pentru prima perioadă de transmitere.

Articolul 8

Procedura

(1)   Comisia este sprijinită de Comitetul pentru programul statistic, instituit la articolul 1 din Decizia 89/382/CEE, Euratom.

(2)   În cazul în care se face trimitere la prezentul alineat, se aplică articolele 5 și 7 din Decizia 1999/468/CE, cu respectarea dispozițiilor articolului 8 din decizia menționată.

Perioada prevăzută la articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabilește la trei luni.

(3)   Comitetul își adoptă regulamentul de procedură.

Articolul 9

Rapoartele

În termen de cinci ani de la intrarea în vigoare a prezentului regulament, Comisia prezintă un raport Parlamentului European și Consiliului cu privire la punerea în aplicare a acestuia.

În mod special, raportul menționat trebuie:

(a)

să evalueze beneficiile de care se bucură Comunitatea, statele membre, furnizorii și utilizatorii de informații statistice datorită statisticilor elaborate, în raport cu costul acestora;

(b)

să evalueze calitatea statisticilor produse;

(c)

să verifice sinergia cu alte activități ale Comunității;

(d)

să propună orice modificări considerate necesare pentru a îmbunătăți aplicarea prezentului regulament.

Articolul 10

Intrarea în vigoare

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Bruxelles, 5 decembrie 2003.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

P. LUNARDI


(1)  JO C 45 E, 25.2.2003, p. 154.

(2)  JO C 133, 6.6.2003, p. 88.

(3)  Avizul Parlamentului European din 13 mai 2003 (nepublicat încă în Jurnalul Oficial) și Decizia Consiliului din 17 noiembrie 2003.

(4)  JO L 279, 17.10.2002, p. 1.

(5)  JO L 52, 22.2.1997, p. 1.

(6)  JO L 184, 17.7.1999, p. 23.

(7)  JO L 181, 28.6.1989, p. 47.

(8)  JO L 293, 24.10.1990, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(9)  JO L 76, 30.3.1993, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003.


ANEXĂ

DATELE CARE TREBUIE TRANSMISE LA EUROSTAT, MENȚIONATE LA ARTICOLELE 4, 5 ȘI 6

1.   Statistici anuale privind bilanțul de deșeuri de oțel și fontă

(Unități: tone)

Cod

Titlu

Bilanț de deșeuri de oțel și fontă

1010

Stocuri în prima zi a anului

1020

Rezultate din lucrări

1030

Intrări (1031 + 1032 + 1033)

1031

din surse interne

1032

din alte state membre ale Comunității

1033

din țări terțe

1040

Total disponibil (1010 + 1020 + 1030)

1050

Consum total…

1051

… din care în cuptoare electrice

1052

… din care deșeuri inoxidabile

1060

Livrări

1070

Stocuri în ultima zi a anului (1040 – 1050 – 1060)

2.   Consum de combustibil și de energie și bilanțul energiei electrice în industria siderurgică

Partea A:   Statistici anuale privind consumul de combustibil și energie, defalcate pe tip de instalație (1)

[Unități: tone sau gigajouli (GJ)]

Cod

Titlu

Observații

Consum de combustibili și energie

2010

Combustibili solizi (2011 + 2012)

tone

2011

Cocs

tone

2012

Alți combustibili solizi

tone

2020

Combustibili lichizi

tone

2030

Gaz (2031 + 2032 + 2033 + 2034)

GJ

2031

Gaz de furnal

GJ

2032

Gaz de cuptor de cocs

GJ

2033

Gaz de convertor

GJ

2034

Alte tipuri de gaz

GJ

2040

Livrări externe de gaz de furnal

GJ

2050

Livrări externe de gaz convertor

GJ

Partea B:   Statistici anuale privind bilanțul energiei electrice în industria siderurgică

(Unități: MWh)

Cod

Titlu

Bilanț al energiei electrice în industria siderurgică

3100

Resurse (3101 + 3102)

3101

Producție brută

3102

Intrări din exterior

3200

Consumată (3210 + 3220 + 3230)

3210

Consum pe instalație (3211 + 3212 + 3213 + 3214 + 3215 + 3216 + 3217)

3211

Instalație de sinterizare și instalație de preparare a încărcăturii

3212

Furnale și furnale electrice pentru obținerea fontei

3213

Instalații electrice de topire și turnare continuă

3214

Alte instalații de topire și turnare continuă

3215

Secții de laminare

3216

Stații generatoare de curent electric

3217

Alte instalații

3220

Livrări externe

3230

Pierderi

3.   Chestionar privind investițiile în industria siderurgică

Partea A:   Statistici anuale privind cheltuielile

(Unități: milioane EUR)

Cod

Titlu

Cheltuieli de investiții în industria siderurgică

4010

Instalații de cocsificare

4020

Instalații pentru prepararea încărcăturii

4030

Instalații pentru obținerea fontei și a aliajelor feroase (inclusiv furnalele)

4040

Instalații de topire din combinate siderurgice

4041

… dintre care electrice

4050

Turnare continuă

4060

Laminoare (4061 + 4062 + 4063 + 4064)

4061

Produse plate

4062

Bare și tije

4063

Benzi laminate la rece

4064

Instalații de acoperire

4070

Alte instalații

4100

Total general (4010 + 4020 + 4030 + 4040 + 4050 + 4060 + 4070)

4200

… dintre care pentru combaterea poluării

Partea B:   Statistici anuale privind capacitatea

(Unități: 1000 tone pe an)

Cod

Titlu

Producție maximă posibilă în industria siderurgică (capacitate)

5010

Cocs

5020

Prepararea încărcăturii

5030

Fontă brută și aliaje feroase

5040

Oțel brut

5041

din care în cuptor electric

5042

din care prin turnare continuă

5050

Produse obținute direct prin laminare la cald (5051 + 5052)

5051

Produse plate

5052

Bare și tije

5060

Produse obținute din produse laminate la cald (cu excepția produselor acoperite)

5061

… din care produse obținute prin laminare la rece

5070

Produse acoperite


(1)  

 

Instalație pentru prepararea încărcăturii: Secțiile de laminare

 

Furnale și furnale electrice pentru fontă: Stații generatoare de curent electric

 

Unități de topire: Alte instalații.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

203


32004L0001


L 007/45

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/1/CE A COMISIEI

din 6 ianuarie 2004

de modificare a Directivei 2002/72/CE în ceea ce privește suspendarea utilizării azodicarbonamidei ca agent de expandare

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/109/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind materialele și obiectele destinate să vină în contact cu produsele alimentare (1), în special articolul 3,

întrucât:

(1)

Directiva 2002/72/CE a Comisiei din 6 august 2002 privind materialele și obiectele din material plastic care vin în contact cu alimentele (2) autorizează utilizarea azodicarbonamidei ca agent de expandare pentru materialele și obiectele din material plastic care vin în contact cu produsele alimentare în conformitate cu avizul Comitetului științific pentru alimentație umană (CSAU).

(2)

Azodicarbonamida este utilizată ca agent de expandare la fabricarea garniturilor de etanșare din plastic ale capacelor de metal utilizate pentru acoperirea vaselor de sticlă. Noi descoperiri indică faptul că azodicarbonamida se descompune în semicarbazidă (SEM) atunci când este încălzită în timpul fabricării garniturilor de etanșare spongioase, precum și în timpul sterilizării vasului de sticlă etanș.

(3)

La 8 iulie 2003, sectorul industrial respectiv a informat Autoritatea Europeană pentru Siguranța Alimentară (denumită în continuare „autoritatea”) privind identificarea SEM în mai multe produse alimentare păstrate în vase de sticlă. Nivelurile de SEM din aceste produse alimentare erau variabile (până la 25 µg/kg), cele mai mari concentrații fiind identificate în produsele alimentare pentru copii.

(4)

Pe baza datelor științifice existente, inclusiv a cercetărilor recente dispuse de autoritate, Comitetul științific pentru aditivi alimentari, arome, mijloace auxiliare de procesare și materiale care intră în contact cu alimentele (denumit în cele ce urmează „comitetul”) a concluzionat, în declarația sa din 1 octombrie 2003, că SEM manifestă o slabă activitate cancerigenă la animalele de laborator și o slabă genotoxicitate in vitro, dar că nu se poate trage concluzia, pe baza cunoștințelor științifice actuale, că SEM prezintă un risc cancerigen pentru oameni.

(5)

Un grup de experți ad hoc a fost împuternicit în mod expres de către autoritate să transmită în continuare informații cu privire la eventualele riscuri pentru sugari, grupul de consumatori în cazul căruia eventuala expunere la SEM în raport cu greutatea corporală poate atinge nivelul cel mai ridicat. În cursul evaluării posibilelor consecințe ale prezenței SEM în alimentele pentru copii, grupul de experți a revizuit aspectele toxicologice, împreună cu cele microbiologice și nutriționale.

(6)

La 9 octombrie 2003, aceștia au comunicat că, ținând seama de informațiile disponibile în prezent cu privire la nivelurile de SEM din alimente, consumul și toxicologia, riscul pentru sugarii și adulții care consumă alimente care conțin SEM este, probabil, foarte mic. Cu toate acestea, comitetul a declarat că prezența SEM în alimentele pentru copii nu este de dorit și a recomandat că ar fi prudent să se reducă expunerea la SEM cât de repede o permit progresele tehnologice, în condiții de siguranță.

(7)

Având în vedere concluziile comitetului și ale grupului de experți ad hoc, precum și incertitudinile științifice care persistă, se impune, în vederea atingerii nivelului înalt de protecție a sănătății promovat de Comunitate, suspendarea utilizării azodicarbonamidei în conformitate cu principiul precauției prevăzut la articolul 7 din Regulamentul (CE) nr. 178/2002 al Parlamentului European și al Consiliului (3) (Legea alimentației). Suspendarea azodicarbonamidei din lista incompletă de aditivi integral armonizată la nivel comunitar ar trebui să se aplice pe măsură ce Comunitatea caută informații cât mai complete, din orice sursă, care să clarifice lacunele din cunoștințele actuale despre SEM.

(8)

Comisia a fost informată că, în viitorul apropiat, vor exista alternative la azodicarbonamidă. În ceea ce privește posibila înlocuire a azodicarbonamidei din ambalajele alimentelor pentru copii, este esențial să se efectueze o examinare și o evaluare atentă a integrității etanșării înainte de introducerea acestora, pentru a nu se afecta siguranța microbiologică a alimentului. În consecință, este necesar să se prevadă o perioadă de tranziție de 18 luni pentru a permite efectuarea acestei evaluări pe parcursul unui interval de timp, fapt care ține seama de durata minimă de depozitare a acestor alimente ambalate.

(9)

De asemenea, trebuie să se prevadă o perioadă de tranziție cu privire la materialele și obiectele care intră în contact cu alimentele, înainte de termenul limită pentru punerea în aplicare a prezentei directive.

(10)

Această perioadă de tranziție trebuie să țină seama și de cerințele Directivei 2000/13/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 martie 2000 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind etichetarea și prezentarea produselor alimentare, precum și publicitatea acestora (4).

(11)

Prin urmare, Directiva 2002/72/CE ar trebui modificată în consecință.

(12)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animalelor,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

În ceea ce privește aditivul azodicarbonamidă cu numărul de referință 36640, textul din coloana a 4-a secțiunea A din anexa III la Directiva 2002/72/C se înlocuiește cu următorul text:

 

 

 

„A se utiliza numai ca agent de expandare. Utilizare interzisă de la 2 august 2005.”

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă și publică actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 2 august 2005. Statele membre comunică de îndată Comisiei textul acestor acte, precum și tabelul de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

(2)   Statele membre adoptă actele prevăzute la alineatul (1) de la 2 august 2005, astfel încât să se interzică introducerea pe piață și importul în Comunitate de materiale plastice și obiecte din material plastic destinate să intre în contact cu produsele alimentare și care nu sunt conforme cu prezenta directivă.

Cu toate acestea, materialele și obiectele umplute înainte de 2 august 2005 pot fi puse pe piață în continuare, cu condiția ca data umplerii să apară pe aceste materiale și articole. Data umplerii poate fi înlocuită cu o altă mențiune, cu condiția ca această mențiune să permită identificarea datei umplerii. La cerere, data umplerii poate fi comunicată autorităților competente și oricărei persoane care pune în aplicare cerințele prezentei directive.

Primul și al doilea paragraf se aplică fără a aduce atingere cerințelor Directivei 2000/13/CE.

Atunci când statele membre adoptă actele prevăzute la alineatul (1), ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(3)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 6 ianuarie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 40, 11.2.1989, p. 38, astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 220, 15.8.2002, p. 18.

(3)  JO L 31, 1.2.2002, p. 1, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1642/2003 (JO L 245, 29.9.2003, p. 4).

(4)  JO L 109, 6.5.2000, p. 29, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/89/CE (JO L 308, 25.11.2003, p. 15).


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

205


32004R0065


L 010/5

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 65/2004 AL COMISIEI

din 14 ianuarie 2004

de stabilire a unui sistem de elaborare și alocare a unor identificatori unici

pentru organismele modificate genetic

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Regulamentul (CE) nr. 1830/2003 al Parlamentului European și al Consiliului din 22 septembrie 2003 privind trasabilitatea și etichetarea organismelor modificate genetic și trasabilitatea produselor destinate alimentației umane sau animale, produse din organisme modificate genetic, și de modificare a Directivei 2001/18/CE (1), în special articolul 8,

întrucât:

(1)

Regulamentul (CE) nr. 1830/2003 prevede un cadru armonizat pentru trasabilitatea organismelor modificate genetic, denumite în continuare „OMG-uri”, și a produselor alimentare și a furajelor produse din OMG-uri prin transmiterea de informații relevante cu privire la acestea produse și la păstrarea lor de către operatori, în orice etapă a introducerii lor pe piață.

(2)

În temeiul regulamentului menționat, un operator care introduce pe piață produse care conțin sau constau în OMG-uri are obligația să includă, printre informațiile relevante menționate anterior, identificatorul unic atribuit fiecărui OMG pentru a semnala prezența acestuia și a reflecta evenimentul de transformare specifică la care se raportează autorizația de introducere a respectivului OMG pe piață.

(3)

Identificatorii unici trebuie elaborați în conformitate cu un anumit format, pentru a asigura coerența atât la nivel comunitar, cât și la nivel internațional.

(4)

Autorizația acordată pentru introducerea pe piață a unui OMG dat, eliberată în temeiul Directivei 2001/18/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 12 martie 2001 privind diseminarea deliberată în mediu a organismelor modificate genetic și de abrogare a Directivei 90/220/CEE a Consiliului (2) sau al altor dispoziții ale legislației comunitare, trebuie să specifice identificatorul unic pentru respectivul OMG. Mai mult, persoana care solicită o astfel de autorizație trebuie să se asigure că identificatorul unic corespunzător este specificat în cererea pe care o introduce.

(5)

În cazul în care, înainte de intrarea în vigoare a prezentului regulament, au fost acordate autorizații de introducere pe piață a OMG-urilor în conformitate cu Directiva 90/220/CEE a Consiliului din 23 aprilie 1990 privind diseminarea deliberată în mediu a organismelor modificate genetic (3), este necesar ca identificatorul unic să fie sau să fi fost elaborat, atribuit și înregistrat corespunzător pentru fiecare OMG vizat de respectivele acorduri.

(6)

Din motive de coerență în raport cu inițiativele la nivel internațional, este necesar să se aibă în vedere formatele definite de Organizația pentru Cooperare și Dezvoltare Economică (OCDE) pentru identificatorii unici, care sunt utilizate în cadrul bazei sale de date BioTrack Product și în cadrul Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice (BCH), creat prin Protocolul de la Cartagena privind prevenirea riscurilor biotehnologice la Convenția privind diversitatea biologică.

(7)

În scopul aplicării depline a Regulamentului (CE) nr. 1830/2003, este esențial ca prezentul regulament să se aplice în regim de urgență.

(8)

Măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt în conformitate cu avizul comitetului instituit în temeiul articolului 30 din Directiva 2001/18/CE,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

CAPITOLUL I

DOMENIUL DE APLICARE

Articolul 1

(1)   Prezentul regulament se aplică organismelor modificate genetic, denumite în continuare „OMG-uri”, a căror introducere pe piață este autorizată în conformitate cu Directiva 2001/18/CE sau cu orice altă legislație comunitară, precum și cu cererile de introducere pe piață în temeiul acestei legislații.

(2)   Prezentul regulament nu se aplică produselor medicamentoase de uz uman sau veterinar, autorizate în temeiul Regulamentului (CEE) nr. 2309/93 al Consiliului (4), și nici cererilor de autorizare introduse în temeiul respectivului regulament.

CAPITOLUL II

CERERI DE INTRODUCERE PE PIAȚĂ A OMG-URILOR

Articolul 2

(1)   Cererile de introducere pe piață a OMG-urilor trebuie să cuprindă un identificator unic pentru fiecare OMG vizat.

(2)   Solicitanții elaborează, în conformitate cu formatele prevăzute în anexă, identificatorul unic pentru fiecare OMG vizat, după consultarea bazei de date BioTrack a OCDE privind produsele și a Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice, pentru a stabili dacă a fost deja elaborat un identificator unic pentru OMG-ul respectiv în conformitate cu aceste formate.

Articolul 3

În cazul în care se acordă o autorizație pentru introducerea pe piață a unui OMG:

(a)

autorizația specifică identificatorul unic pentru OMG-ul respectiv;

(b)

Comisia, în numele Comunității, sau, după caz, autoritatea competentă care a luat decizia finală privind cererea inițială se asigură că identificatorul unic pentru OMG-ul respectiv este comunicat cât mai curând posibil, în scris, Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice;

(c)

identificatorul unic pentru fiecare OMG vizat se înregistrează în registrele corespunzătoare ale Comisiei.

CAPITOLUL III

OMG-URI PENTRU CARE S-A ELIBERAT AUTORIZAȚIA DE INTRODUCERE PE PIAȚĂ ÎNAINTE DE INTRAREA ÎN VIGOARE A PREZENTULUI REGULAMENT

Articolul 4

(1)   Se atribuie identificatori unici tuturor OMG-urilor cu privire la care, înainte de intrarea în vigoare a prezentului regulament, s-a eliberat o autorizație de introducere pe piață în temeiul Directivei 90/220/CEE.

(2)   Titularii autorizațiilor respective sau, după caz, autoritatea competentă care a luat decizia finală privind cererea inițială consultă baza de date BioTrack a OCDE privind produsele și Centrul de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice, pentru a stabili dacă a fost deja elaborat un identificator unic pentru OMG-ul respectiv în conformitate cu formatele prevăzute în anexă.

Articolul 5

(1)   În cazul în care, înainte de intrarea în vigoare a prezentului regulament, s-a eliberat o autorizație de introducere pe piață a unui OMG și dacă s-a dezvoltat un identificator unic pentru respectivul OMG în conformitate cu formatele prevăzute în anexă, se aplică alineatele (2), (3) și (4).

(2)   În termen de 90 de zile de la data intrării în vigoare a prezentului regulament, fiecare titular de autorizație sau, după caz, autoritatea competentă care a luat decizia finală cu privire la cererea inițială comunică în scris Comisiei următoarele:

(a)

faptul că a fost deja elaborat identificatorul unic în conformitate cu formatele prevăzute în anexă;

(b)

detaliile identificatorului unic.

(3)   Identificatorul unic pentru fiecare OMG în cauză se înregistrează în registrele corespunzătoare ale Comisiei.

(4)   Comisia, în numele Comunității, sau, după caz, autoritatea competentă care a luat decizia finală privind cererea inițială se asigură că identificatorul unic pentru OMG-ul respectiv este comunicat cât mai curând posibil, în scris, Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice.

Articolul 6

(1)   În cazul în care, înainte de intrarea în vigoare a prezentului regulament, s-a eliberat o autorizație de introducere pe piață a unui OMG, dar nu s-a elaborat un identificator unic pentru respectivul OMG în conformitate cu formatele prevăzute în anexă, se aplică alineatele (2), (3), (4) și (5).

(2)   Fiecare titular de autorizație sau, după caz, autoritatea competentă care a luat decizia finală cu privire la cererea inițială elaborează un identificator unic pentru OMG-ul vizat în conformitate cu formatele prevăzute în anexă.

(3)   În termen de 90 de zile de la data intrării în vigoare a prezentului regulament, titularul autorizației comunică detaliile identificatorului unic, în scris, autorității competente care a elaborat autorizația; aceasta din urmă transmite imediat aceste informații Comisiei.

(4)   Identificatorul unic pentru fiecare OMG în cauză se înregistrează în registrele corespunzătoare ale Comisiei.

(5)   Comisia, în numele Comunității, sau, după caz, autoritatea competentă care a luat decizia finală privind cererea inițială se asigură că identificatorul unic pentru OMG-ul respectiv este comunicat cât mai curând posibil, în scris, Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice.

CAPITOLUL IV

DISPOZIȚII FINALE

Articolul 7

Prezentul regulament intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Bruxelles, 14 ianuarie 2004.

Pentru Comisie

Margot WALLSTRÖM

Membru al Comisiei


(1)  JO L 268, 18.10.2003, p. 24.

(2)  JO L 106, 17.4.2001, p. 1. Directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1830/2003.

(3)  JO L 117, 8.5.1990, p. 15. Directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2001/18/CE.

(4)  JO L 214, 24.8.1993, p. 1.


ANEXĂ

FORMATE PENTRU IDENTIFICATORI UNICI

Anexa de mai jos definește formatul identificatorului unic pentru plante în secțiunea A și pentru microorganisme și animale în secțiunea B.

SECȚIUNEA A

1.   Format general

Prezenta anexă conține informații detaliate cu privire la formatul în conformitate cu care trebuie elaborați identificatorii unici pentru OMG-urile a căror introducere pe piață este autorizată sau în curs de autorizare în temeiul legislației comunitare. Formatul constă în trei elemente compuse fiecare dintr-un număr de caractere alfanumerice corespunzând solicitantului/titularului acordului, evenimentului de transformare și unui mijloc de verificare.

Formatul cuprinde în total nouă caractere alfanumerice. Primul element reprezintă solicitantul/titularul autorizației și se compune din două sau trei caractere alfanumerice. Al doilea element cuprinde cinci sau șase caractere alfanumerice și reprezintă evenimentul de transformare. Al treilea element servește la verificare și este reprezentat de un caracter numeric final.

Exemplu de identificator unic elaborat folosind acest format.

C

E

D

-

A

B

8

9

1

-

6

sau

C

E

-

A

B

C

8

9

1

-

5

Secțiunile următoare oferă îndrumări cu privire la modul în care trebuie elaborate cele trei elemente ale identificatorului unic.

2.   Solicitant/titular al autorizației

Primele două sau trei caractere alfanumerice reprezintă solicitantul/titularul autorizației (de exemplu, primele două sau trei litere din denumirea organizației solicitantului/titularului autorizației), urmate de o liniuță, ca în exemplul:

C

E

D

-

sau

C

E

-

 

Solicitanții pot să fi ales deja caractere alfanumerice pentru a se identifica, iar acestea apar în tabelul de coduri de solicitant din baza de date BioTrack a OCDE privind produsele. Acești solicitanți trebuie să folosească în continuare aceste caractere.

Un solicitant nou care nu este identificat în baza de date nu poate folosi un cod deja repertoriat în această bază de date. Noul solicitant trebuie să avertizeze autoritățile naționale, care trebuie să actualizeze baza de date BioTrack Product a OCDE, incluzând noul cod de identificare (caractere) în lista codurilor solicitanților.

3.   Evenimentul de transformare

Al doilea set de cinci sau șase caractere alfanumerice reprezintă evenimentul sau evenimentele de transformare specifice care fac obiectul cererii de introducere pe piață și/sau de autorizație:

A

B

8

9

1

-

 

sau

A

B

C

8

9

1

-

În mod evident, un eveniment de transformare individual poate apărea la diferite organisme, specii și soiuri, iar caracterele trebuie să fie reprezentative pentru evenimentul specific respectiv. De asemenea, înainte de a genera identificatori unici, solicitanții trebuie să consulte baza de date BioTrack a OCDE pentru a verifica identificatorii unici atribuiți unui eveniment de transformare asemănător cu privire la același organism sau la aceeași specie, pentru a asigura coerența și a evita duplicatele.

Solicitanții trebuie să pună la punct propriul mecanism intern pentru a evita utilizarea aceleiași desemnări (adică a acelorași caractere) unui „eveniment de transformare” care se referă la organisme diferite. În cazul în care se dezvoltă evenimente de transformare asemănătoare de către două sau mai multe organizații, „informațiile cu privire la solicitanți” (vezi secțiunea 2) trebuie să permită solicitanților să genereze un identificator unic pentru produsul propriu, în același timp asigurându-i unicitatea față de cei generați de alți solicitanți.

În ceea ce privește OMG-urile noi corespunzătoare mai multor evenimente de transformare (adesea denumite evenimente de transformare cu gene suprapuse), solicitanții sau titularii de autorizație trebuie să genereze un nou identificator unic pentru aceste OMG-uri.

4.   Elementul de verificare

Caracterul final al identificatorului unic servește la verificare; acesta se separă de restul elementelor printr-o liniuță:

-

6

sau

-

5

Caracterul de verificare este menit să reducă erorile, asigurând integritatea identificatorului alfanumeric introdus de utilizatorii bazei de date.

Regula pentru calcularea caracterului de verificare este următoarea: caracterul de verificare este o cifră care se obține adunând valorile numerice ale fiecăreia dintre caracterele alfanumerice care compun identificatorul unic. Valoarea numerică a diferitelor caractere este cuprinsă între Ø și 9 pentru cifre (de la Ø la 9) și între 1 și 26 pentru caracterele alfabetice (de la A la Z) (vezi secțiunile 5 și 6). În cazul în care suma totală este compusă din mai multe cifre, se calculează mai departe adăugând caracterele rămase folosind aceeași regulă, într-un proces iterativ, până când suma finală este un singur caracter numeric.

De exemplu, caracterul de verificare pentru codul CED-AB891 se calculează după cum urmează:

pasul întâi:

3 + 5 + 4 + 1 + 2 + 8 + 9 + 1 = 33;

pasul doi:

3 + 3 = 6; prin urmare, caracterul de verificare este 6.

Prin urmare, identificatorul unic final devine – CED-AB891-6.

5.   Caractere numerice utilizate în identificatorul unic

Ø

1

2

3

4

5

6

7

8

9

6.   Caractere alfabetice utilizate și echivalenții numerici pentru calcularea caracterului de verificare

A = 1

B = 2

C = 3

D = 4

E = 5

F = 6

G = 7

H = 8

I = 9

J = 1Ø

K = 11

L = 12

M = 13

N = 14

O = 15

P = 16

Q = 17

R = 18

S = 19

T = 2Ø

U = 21

V = 22

W = 23

X = 24

Y = 25

Z = 26

Zero va fi reprezentat prin simbolul Ø pentru a se evita confuzia cu litera O.

SECȚIUNEA B

Dispozițiile secțiunii A a prezentei anexe se aplică microorganismelor și animalelor, cu excepția cazului în care a fost adoptat un alt format pentru identificatorul unic la nivel internațional și a fost validat la nivel comunitar.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

211


32004L0005


L 014/19

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/5/CE A COMISIEI

din 20 ianuarie 2004

de modificare a Directivei 2001/15/CE pentru includerea anumitor substanțe în anexă

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/398/CEE a Consiliului din 3 mai 1989 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind produsele alimentare destinate unei alimentații speciale (1), în special articolul 4 alineatul (2),

după consultarea Comitetului științific pentru alimentație umană sau a Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară,

întrucât:

(1)

Directiva 2001/15/CE a Comisiei din 15 februarie 2001 privind substanțele care pot fi adăugate cu anumite scopuri nutritive în alimentele destinate unei alimentații speciale (2) specifică anumite categorii de substanțe și menționează, pentru fiecare dintre acestea, substanțele chimice care pot fi utilizate la fabricarea produselor alimentare pentru scopuri nutritive speciale. Aceasta prevede că statele membre urmează să interzică comerțul cu produsele care nu respectă directiva de la 1 aprilie 2004.

(2)

La data adoptării Directivei 2001/15/CE, o serie de substanțe chimice adăugate în scopuri nutriționale speciale în anumite produse alimentare cu destinație nutritivă specială, comercializate în unele state membre, nu au putut fi incluse în anexa la directiva respectivă deoarece nu fuseseră evaluate de către Comitetul științific pentru alimentație umană (CSAU).

(3)

Substanțele chimice respective care au fost evaluate între timp de către Comitetul științific pentru alimentație umană sau de către Autoritatea Europeană pentru Siguranța Alimentară și au primit o evaluare științifică favorabilă ar trebui incluse în anexa la Directiva 2001/15/CE.

(4)

Întrucât produsele care conțin substanțele respective sunt comercializate în anumite state membre, este necesar ca prezenta directivă să fie transpusă înainte de 1 aprilie 2004 pentru a se evita ca interdicția prevăzută de Directiva 2001/15/CE să devină aplicabilă acestor substanțe pe o perioadă de timp limitată, ceea ce ar cauza o perturbare nedorită a pieței.

(5)

Prin urmare, Directiva 2001/15/CE ar trebui modificată în consecință.

(6)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa la Directiva 2001/15/CE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 31 martie 2004. Statele membre comunică de îndată Comisiei textul acestor acte, precum și un tabel de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o astfel de trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 20 ianuarie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 186, 30.6.1989, p. 27, directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 52, 22.2.2001, p. 19.


ANEXĂ

Anexa la Directiva 2001/15/CE se modifică după cum urmează:

1.

În secțiunea referitoare la Categoria 2. Minerale, sub titlul CALCIU se adaugă următorul rând:

Substanța

Condiții de utilizare

Toate FPNU

FSMP

„—

sulfat

x”

 

2.

În secțiunea referitoare la Categoria 3. Aminoacizi, se adaugă următoarele rânduri:

Substanța

Condiții de utilizare

Toate FPNU

FSMP

„—

L-serină

 

x

L-aspartat de L-arginină

 

x

L-aspartat de L-lizină

 

x

L-glutamat de L-lizină

 

x

N-acetil-L-cisteină

 

x

N-acetil-L-metionină

 

x în produsele destinate persoanelor care au peste 1 an”

3.

În secțiunea referitoare la Categoria 4. Carnitină și taurină, se adaugă următorul rând:

Substanța

Condiții de utilizare

Toate FPNU

FSMP

„—

L-tartrat de L-carnitină

x”

 


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

213


32004L0004


L 015/25

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/4/CE A COMISIEI

din 15 ianuarie 2004

de modificare a Directivei 96/3/CE de derogare de la anumite dispoziții ale Directivei 93/43/CEE a Consiliului privind igiena produselor alimentare în ceea ce privește transportul maritim al uleiurilor și al grăsimilor lichide în vrac

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 93/43/CEE a Consiliului din 14 iunie 1993 privind igiena produselor alimentare (1), în special articolul 3 alineatul (3),

întrucât:

(1)

Este necesară modificarea Directivei 96/3/CE a Comisiei din 26 ianuarie 1996 de derogare de la anumite dispoziții ale Directivei 93/43/CEE a Consiliului privind igiena produselor alimentare în ceea ce privește transportul maritim al uleiurilor și al grăsimilor lichide în vrac (2), pentru a ține seama de progresele tehnice.

(2)

Pe baza evaluărilor efectuate de către Comitetul științific pentru alimentație umană, în special a avizului din 20 septembrie 1996, astfel cum a fost modificat la 12 iunie 1997 (a 107-a reuniune plenară), și a avizului actualizat din 4 aprilie 2003 privind riscul potențial pentru sănătatea umană legat de transportul maritim al uleiurilor și al grăsimilor în rezervoarele navale cu conținut de substanțe propuse ca încărcături anterioare acceptate, este necesar să se modifice lista încărcăturilor anterioare acceptate prevăzută în anexa la Directiva 96/3/CE.

(3)

În cazul ciclohexanolului, al butanediolului-2,3, al izo-butanolului și al nonanului, informațiile disponibile au fost inadecvate sau au fost necesare clarificări suplimentare pentru a permite o evaluare științifică solidă a proprietăților toxicologice, iar Comitetul științific pentru alimentație umană nu a fost în măsură să efectueze evaluările necesare. Aceste substanțe au fost considerate încărcături anterioare de către Comitetul științific pentru alimentație umană și, prin urmare, ar trebui eliminate de pe lista încărcăturilor anterioare acceptate.

(4)

În cazul esterilor metilici ai acizilor grași (laurat, palmitat, stearat, oleat), al anhidridei acetice, al polifosfatului de amoniu, al tetrapropilenei, al alcoolului propilic și al silicatului de sodiu, ținând seama de datele disponibile, evaluarea Comitetului științific pentru alimentație umană a avut ca rezultat acceptarea acestor substanțe ca încărcături anterioare. În consecință, aceste substanțe ar trebui adăugate pe lista încărcăturilor anterioare acceptate.

(5)

În cazul izo-decanolului, al izo-nonanolului, al izo-octanolului, al cerii montane, al cerii de parafină și al uleiurilor minerale albe, informațiile disponibile au fost inadecvate pentru efectuarea unei evaluări complete. Cu toate acestea, conform avizului Comitetului științific pentru alimentație umană, aceste substanțe pot fi considerate acceptate provizoriu ca încărcături anterioare, ținând seama de slabul lor potențial genotoxic, de ușurința eliminării acestora prin metodele de curățire a rezervorului, de cantitatea foarte scăzută de reziduuri scontată ca rezultat al acestor factori, precum și de posibila lor dizolvare.

(6)

Aceste substanțe acceptate provizoriu trebuie reevaluate pe baza noilor date științifice, iar anexa trebuie modificată în consecință într-o perioadă de timp adecvată. Datele necesare pentru această evaluare trebuie furnizate mai ales de către operatorii implicați în sectorul alimentar respectiv.

(7)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa la Directiva 96/3/CE se înlocuiește cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

Substanțele izo-decanol, izo-nonanol, izo-octanol, ceară montană, ceară de parafină și uleiuri minerale albe se reevaluează pe baza noilor informații științifice, iar anexa se modifică în consecință până la 31 decembrie 2006.

Articolul 3

Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 iunie 2004. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o astfel de trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

Articolul 4

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 5

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 15 ianuarie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 175, 19.7.1993, p. 1.

(2)  JO L 21, 27.1.1996, p. 42.


ANEXĂ

„ANEXĂ

LISTA ÎNCĂRCĂTURILOR ANTERIOARE ACCEPTATE

Substanța (sinonime)

Număr CAS

Acid acetic

64-19-7

Anhidridă acetică (anhidridă etanoică)

108-24-7

Acetonă (dimetilcetonă; 2-propanonă)

67-64-1

Uleiuri acide și acizi grași distilați – din uleiuri și grăsimi vegetale și/sau amestecuri ale acestora și din grăsimi și uleiuri animale și marine

Hidroxid de amoniu (hidrat de amoniu; soluție de amoniac; amoniac apos)

1336-21-6

Polifosfat de amoniu

68333-79-9

10124-31-9

Uleiuri și grăsimi hidrogenate de origine animală, marină și vegetală (altele decât anacardul și uleiul de tal brut)

Ceară de albine (albă și galbenă)

8006-40-4

8012-89-3

Alcool benzilic (farmaceutic și doar reactiv pur)

100-51-6

Acetat de butil (n-; sec-; tert-)

123-86-4

105-46-4

540-88-5

Soluția de clorură de calciu se acceptă ca încărcătură anterioară numai dacă încărcătura imediat anterioară se află pe listă și nu face obiectul unei restricții similare)

10043-52-4

Lignosulfonat de calciu

8061-52-7

Ceară de candelilla

8006-44-8

Ceară de carnauba – (Ceară de Brazilia)

8015-86-9

Ciclohexan (hexametilenă; hexanaftenă; hexa hidrobenzen)

110-82-7

Ulei de soia epoxidat (cu un conținut de minimum 7 % – maximum 8 % de oxigen oxiran)

8013-07-8

Etanol (alcool etilic)

64-17-5

Acetat de etil (eter acetic, ester acetic, nafta de oțet)

141-78-6

2-Etil hexanol (2-etilhexil alcool)

104-76-7

Acizi grași:

Acid arahidic (acid eicosanic)

506-30-9

Acid behenic (acid docosanoic)

112-85-6

Acid butiric (n-acid butiric; acid butanoic; acid etil acetic; acid propil formic)

107-92-6

Acid capric (acid n-decanoic)

334-48-5

Acid caproic (acid n-hexanoic)

142-62-1

Acid caprilic (acid n-octanoic)

124-07-2

Acid erucic (cis-1 3-acid docosenoic)

112-86-7

Acid heptoic (acid n-heptanoic)

111-14-8

Acid lauric (acid n-dedecenoic)

143-07-7

Acid lauroleic (acid dodecanoic)

4998-71-4

Acid linoleic (9,12-octadecadienoic)

60-33-3

Acid linolenic (9,12,15-acid octadecatrienoic)

463-40-1

Acid miristic (acid n-tetradecanoic)

544-63-8

Acid miristoleic (n-tetradecenoic)

544-64-9

Acid oleic (acid n-octadecenoic)

112-80-1

Acid palmitic (acid n-hexadecanoic)

57-10-3

Acid palmitoleic (acid cis-9-hexadecenoic)

373-49-9

Acid pelargonic (acid n-nonanoic)

112-05-0

Acid ricinoleic (cis-12-hidroxi octadec-9 enoic; acid din ulei de ricin)

141-22-0

Acid stearic (acid n-octadecanoic)

57-11-4

Acid valeric (acid n-pentanoic; acid valerianic)

109-52-4

Alcooli grași:

Alcool butilic (1-butanol; alcool butiric)

71-36-3

Alcool caproilic (1-hexanol; alcool hexilic)

111-27-3

Alcool caprilic (1-n-octanol; heptil carbinol)

111-87-5

Alcool cetilic (alcool C-16;1-hexadecanol; alcool cetilic; alcool palmitic, alcool n-primar hexadecil)

36653-82-4

Alcool decilic (1-decanol)

112-30-1

Alcool enantilic (1-heptanol; alcool heptilic)

111-70-6

Alcool laurilic (n-dodecanol; alcool dodecilic)

112-53-8

Alcool miristilic (1-tetradecanol; tetradecanol)

112-72-1

Alcool nonilic (1-nonanol; alcool pelargonic; carbinol octilic)

143-08-8

Alcool oleic (octadecenol)

143-28-2

Alcool stearilic (1-octadecanol)

112-92-5

Alcool tridecilic (1-tridecanol)

27458-92-0

112-70-9

Amestecuri de alcooli grași

Alcool laurimiristilic (C12-C14)

 

Alcool cetilstearilic (C16 -C18)

 

Esteri ai acizilor grași – orice ester obținut prin combinarea oricăruia dintre acizii grași de pe listă cu oricare dintre alcooli grași enumerați mai sus. De exemplu, mistrat butil, palmitat oleic și stearat cetilic

Esteri metilici de acizi grași

Laurat metilic (dodecanoat metilic)

111-82-0

Palmitat metilic (hexadecanoat metilic)

112-39-0

Stearat metilic (octadecanoat metilic)

112-61-8

Oleat metilic (octadecenoat metilic)

112-62-9

Acid formic (acid metanoic; acid carboxil oxigenat)

64-18-6

Glicerină (glicerol; glicerină)

56-81-5

Glicoli

Butanediol

1,3 butanediol (1,3 butilen glicol)

107-88-0

1,4 butanediol (1,4 butilen glicol)

110-63-4

Propilen glicol (greutate moleculara mai mare de 400)

25322-69-4

Propilen glicol [1,2 propilen glicol; propan-1,2-diol; 1,2-dihidroxipropan; monopropilen glicol (MPG); metil glicol]

57-55-6

1,3- Propilen glicol (trimetilen glicol; 1,3-propanediol)

504-63-2

n-Heptan

142-82-5

n-Hexan (tehnic)

110-54-3

64742-49-0

Acetat izobutilic

110-19-0

Izo-decanol (alcool izodecilic)

25339-17-7

Izo-nonanol (alcool izononilic)

27458-94-2

Izo-octanol (alcool izooctilic)

26952-21-6

Izo-propanol (alcool izopropil; IPA)

67-63-0

Limonen (dipenten)

138-86-3

Soluție de clorură de magneziu

27458-94-2

Metanol (alcool metilic)

67-56-1

Cetonă metil-etilică (2 butanon)

78-93-3

Cetonă metilizobutilică (4-metil-2 pentanon)

108-10-1

Eter metil terțiar butilic (MBTE)

1634-04-4

Melasă

57-50-1

Ceară montană

8002-53-7

Parafină

8002-74-2

63231-60-7

Pentan

109-66-0

Acid fosforic (acid ortofosforic)

7664-38-2

Apa potabilă este acceptată ca încărcătură anterioară numai dacă încărcătura imediat anterioară figurează pe listă și nu face obiectul unei restricții similare

Hidroxidul de potasiu (potasiu caustic) este acceptat ca încărcătură anterioară numai dacă încărcătura imediat anterioară figurează pe listă și nu face obiectul unei restricții similare

1310-58-3

Acetat n-propilic

109-60-4

Tetrapropilen

6842-15-5

Alcool propilic (propan-1-ol;1-propanol)

71-23-8

Hidroxidul de sodiu (sodă caustică) este acceptat ca încărcătură anterioară numai dacă încărcătura imediat anterioară figurează pe listă și nu face obiectul unei restricții similare

1310-73-2

Dioxid de siliciu (microsilica)

7631-86-9

Silicat de sodiu (sticlă solubilă)

1344-09-8

Sorbitol (D-sorbitol; alcool hexahidric; D-sorbite)

50-70-4

Acid sulfuric

7664-93-9

Soluție de nitrat de amoniu și de uree (UAN)

Drojdie de vin (sediment de la distilare, zaț, tartru brut, tartru, hidrogenotartrat de potasiu, bitartrat de potasiu brut)

868-14-4

Uleiuri minerale albe

8042-47-5”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

219


32003L0114


L 024/58

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2003/114/CE A PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI A CONSILIULUI

din 22 decembrie 2003

de modificare a Directivei 95/2/CE privind aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,

având în vedere propunerea Comisiei,

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (1),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (2),

întrucât:

(1)

Aditivii alimentari pot fi aprobați în vederea utilizării în produsele alimentare numai dacă sunt în conformitate cu anexa II la Directiva 89/107/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind aditivii alimentari autorizați pentru utilizarea în produsele alimentare destinate consumului uman (3).

(2)

Directiva 95/2/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 februarie 1995 privind aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii (4), stabilește o listă de aditivi alimentari care pot fi utilizați în Comunitate, precum și condițiile pentru utilizarea acestora.

(3)

De la data adoptării Directivei 95/2/CE au survenit evoluții tehnice în domeniul aditivilor alimentari. Această directivă ar trebui adaptată în consecință pentru a ține seama de aceste evoluții.

(4)

Directiva 88/388/CEE a Consiliului din 22 iunie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind aromele destinate utilizării în produsele alimentare și a materialelor sursă pentru producerea acestora (5) prevede adoptarea unei liste de aditivi necesari conservării și utilizării aromelor, precum și adoptarea tuturor condițiilor speciale necesare pentru utilizarea acestor aditivi în vederea protejării sănătății publice și pentru a asigura o concurență loială.

(5)

Este recomandabil ca măsurile privind aditivii necesari conservării și utilizării aromelor să fie încorporate în Directiva 95/2/CE pentru a contribui la transparența și coerența legislației comunitare și pentru a facilita respectarea legislației comunitare privind aditivii alimentari de către producătorii de produse alimentare, în special întreprinderile mici și mijlocii. În plus, în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 178/2002 al Parlamentului European și al Consiliului din 28 ianuarie 2002 de stabilire a principiilor generale și a cerințelor legislației alimentare, de instituire a Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară și de stabilire a procedurilor referitoare la siguranța produselor alimentare (6), aromele intră sub incidența definiției de „aliment”.

(6)

Având în vedere că utilizarea aditivilor necesari pentru a garanta siguranța și calitatea aromelor și pentru a facilita conservarea și utilizarea lor trebuie autorizată, nivelul aditivilor prezenți în aceste arome trebuie să corespundă minimului cerut pentru atingerea scopului urmărit. În plus, consumatorilor trebuie să li se garanteze informații corecte, suficiente și corecte atunci când se utilizează aditivi.

(7)

Din cauza utilizării unei arome, prezența unui aditiv într-un produs alimentar este în general scăzută, iar aditivul nu are funcție tehnologică în produsul alimentar. Cu toate acestea, dacă în anumite condiții aditivul are o funcție tehnologică în produsul alimentar compus, acesta ar trebui considerat un aditiv al produsului alimentar compus, și nu un aditiv de aromă, și ar trebui să i se aplice reglementările corespunzătoare privind aditivul din produsul alimentar respectiv, inclusiv reglementările de etichetare prevăzute de Directiva 2000/13/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 martie 2000 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind etichetarea, prezentarea și publicitatea produselor alimentare (7).

(8)

În conformitate cu Directiva 88/388/CEE, fabricanții de produse alimentare ar trebui să fie informați cu privire la concentrațiile tuturor aditivilor din arome pentru a fi în măsură să respecte legislația comunitară. Directiva respectivă prevede, de asemenea, o etichetare cantitativă pentru fiecare componentă supusă unei limite cantitative într-un produs alimentar. Limita cantitativă se exprimă fie numeric, fie pe principiul „quantum satis”.

(9)

În conformitate cu principiul proporționalității, este necesar și indicat ca, pentru realizarea obiectivului fundamental de asigurare a unității pieței și a unui nivel ridicat de protecție a consumatorilor, să se stabilească norme privind utilizarea aditivilor în arome. Prezenta directivă nu depășește ceea ce este necesar pentru a atinge obiectivele urmărite în conformitate cu articolul 5 al treilea paragraf din tratat.

(10)

În conformitate cu solicitarea unui stat membru și cu avizul Comitetului științific pentru alimentație umană instituit prin Decizia 97/579/CE a Comisiei din 23 iulie 1997 de instituire a comitetelor științifice în domeniul sănătății consumatorilor și al siguranței alimentelor (8), poli-1-decen hidrogenatul, autorizat la nivel național prin Directiva 89/107/CEE, ar trebui autorizat la nivel comunitar.

(11)

Bifenilul (E 230), ortofenilfenolul (E 231) și ortofenilfenolul de sodiu (E 232) figurează drept conservanți în citrice și pe citrice în Directiva 95/2/CE. Cu toate acestea, aceștia sunt incluși în definiția „produselor fitofarmaceutice” din Directiva 91/414/CEE a Consiliului din 15 iulie 1991 privind introducerea pe piață a produselor fitofarmaceutice (9). Prin urmare, nu ar mai trebui să facă parte din domeniul de aplicare a Directivei 95/2/CE. Statele membre și Comisia ar trebui să ia toate măsurile pentru a garanta că nu va exista un vid legislativ în legătură cu aceste substanțe. Autorizarea privind introducerea pe piață a acestor substanțe ca produse fitosanitare ar trebui rezolvată în cel mai scurt timp.

(12)

La 4 aprilie 2003, Comitetul științific pentru alimentație umană a declarat că doza zilnică admisibilă temporară pentru esterii alchili ai acidului p-hidroxibenzoic de la E 214 la E 219 și a sărurilor sodice ale acestora ar trebui retrasă dacă nu se prezintă date suplimentare în ceea ce privește doza și toxicitatea.

(13)

Prin urmare, Directiva 95/2/CE ar trebui modificată în consecință.

(14)

Directiva 67/427/CEE a Consiliului din 27 iunie 1967 privind utilizarea anumitor conservanți pentru tratarea suprafeței citricelor, precum și măsurile de control pentru analiza calitativă și cantitativă a conservanților în citrice și pe citrice (10) stabilește măsurile de control al conservanților în citrice și pe citrice. Întrucât acești conservanți nu mai sunt autorizați pentru utilizare în citrice prin Directiva 95/2/CE, este necesară abrogarea Directivei 67/427/CEE.

(15)

Comitetul științific pentru alimentație umană a fost consultat în ceea ce privește adoptarea unor prevederi care pot avea efect asupra sănătății publice, în conformitate cu articolul 6 din Directiva 89/107/CEE,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 95/2/CE se modifică după cum urmează:

1.

Articolul 1 alineatul (3) litera (v) se înlocuiește cu următorul text:

„(v)

«stabilizatorii» sunt substanțe care fac posibilă menținerea stării fizico-chimice a unui produs alimentar; stabilizatorii includ substanțe care permit menținerea unei dispersii omogene a două sau mai multe substanțe imiscibile într-un produs alimentar, substanțe care stabilizează, rețin sau intensifică culoarea existentă a unui produs alimentar și substanțe care cresc capacitatea de legare a produselor alimentare, inclusiv formarea de legături încrucișate între proteine, permițând legarea părților de alimente în alimente reconstituite;”.

2.

Articolul 3 se modifică după cum urmează:

(a)

alineatul (1) se înlocuiește cu următorul text:

„(1)   Prezența unui aditiv alimentar este permisă:

(a)

într-un produs alimentar diferit de cel menționat la articolul 2 alineatul (3), în măsura în care aditivul alimentar este permis în unul dintre ingredientele alimentului compus;

(b)

într-un produs alimentar în care s-a adăugat o aromă, în măsura în care aditivul alimentar este permis în aromă în conformitate cu prezenta directivă și a fost transferat în produsul alimentar prin intermediul aromei, cu condiția ca aditivul alimentar să nu aibă funcție tehnologică în produsul alimentar final, sau

(c)

dacă produsul alimentar este destinat să fie folosit numai la prepararea unui aliment compus, în conformitate cu prevederile prezentei directive.”;

(b)

se adaugă următorul alineat:

„(3)   Nivelul aditivilor în arome se limitează la minimul necesar pentru a garanta siguranța și calitatea aromelor și pentru a facilita conservarea lor. În plus, prezența aditivilor în arome nu trebuie să inducă în eroare consumatorul sau să prezinte riscuri pentru sănătatea acestuia. În cazul în care prezența unui aditiv într-un produs alimentar, ca rezultat al adăugării aromelor, are funcție tehnologică în produsul alimentar, se consideră că este aditiv al produsului alimentar, și nu aditiv al aromei.”

3.

Anexele se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Până la 1 iulie 2004, Comisia și Autoritatea Europeană pentru Siguranța Alimentară reexaminează condițiile de utilizare a aditivilor E 214 până la E 219.

(2)   Până la 27 ianuarie 2006, Comisia prezintă Parlamentului European și Consiliului un raport privind progresul în reevaluarea aditivilor. Această reevaluare pune accentul în special pe aditivii E 432 până la E 436 (polisorbați), precum și E 251 și E 252 (nitrați) și E 249 și E 250 (nitriți).

Articolul 3

Directiva 67/427/CEE se abrogă.

Articolul 4

(1)   Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive pentru:

autorizarea comercializării și a utilizării produselor conforme cu prezenta directivă până la 27 iulie 2005;

interzicerea comercializării și a utilizării produselor neconforme cu prezenta directivă până la 27 ianuarie 2006; cu toate acestea, produsele comercializate sau etichetate înainte de această dată, care nu îndeplinesc cerințele din prezenta directivă, pot fi comercializate până la epuizarea stocurilor.

Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

(2)   Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea de trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

Articolul 5

Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 6

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 22 decembrie 2003.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

A. MATTEOLI


(1)  JO C 208, 3.9.2003, p. 30.

(2)  Avizul Parlamentului European din 3 iulie 2003 (nepublicat încă în Jurnalul Oficial) și Decizia Consiliului din 1 decembrie 2003.

(3)  JO L 40, 11.2.1989, p. 27, directivă, astfel cum a fost modificată prin Directiva 94/34/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 237, 10.9.1994, p. 1).

(4)  JO L 61, 18.3.1995, p. 1, directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/52/CE (JO L 178, 17.7.2003, p. 23).

(5)  JO L 184, 15.7.1988, p. 61, directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 91/71/CEE a Comisiei (JO L 42, 15.2.1991, p. 25).

(6)  JO L 31, 1.2.2002, p. 1, regulament, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1642/2003 (JO L 245, 29.9.2003, p. 4).

(7)  JO L 109, 6.5.2000, p. 29, directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/89/CE (JO L 308, 25.11.2003, p. 15).

(8)  JO L 237, 28.8.1997, p. 18, decizie, astfel cum a fost modificată prin Decizia 2000/443/CE (JO L 179, 18.7.2000, p. 13).

(9)  JO L 230, 19.8.1991, p. 1, directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 806/2003 (JO L 122, 16.5.2003, p. 1).

(10)  JO 148, 11.7.1967, p. 1.


ANEXĂ

Anexele la Directiva 95/2/CE se modifică după cum urmează:

1.

La anexa I:

(a)

nota 2 se înlocuiește cu următorul text:

„2.

Substanțele prevăzute cu numerele E 407, E 407a și E 440 pot fi standardizate cu zaharuri, cu condiția ca această precizare să apară în completarea numărului și a denumirii lor.”;

(b)

în lista aditivilor:

întregul rând privind E 170 se înlocuiește cu următorul text: „E 170 Carbonat de calciu”;

la rândul privind E 466, se adaugă numele „gumă de celuloză”;

la rândul privind E 469, se adaugă numele „gumă de celuloză hidrolizată enzimatic”.

2.

La anexa II:

(a)

numele „Carbonați de calciu E 170” se înlocuiește în întreg textul cu „Carbonat de calciu E 170”;

(b)

următorul text se adaugă la lista aditivilor și a nivelurilor maxime privind „Produsele de cacao și ciocolată în sensul Directivei 2000/36/CE”:

 

„E 472c

Esteri citrici ai mono- și digliceridelor cu acizi grași

quantum satis”

(c)

următorul text se inserează în lista aditivilor și a nivelurilor maxime privind „Fructe și legume neprelucrate refrigerate și congelate; fructe și legume preambalate, neprelucrate refrigerate gata pentru consum și cartofi preambalați, neprelucrați și descojiți”:

 

„E 296

Acid malic

quantum satis (numai pentru cartofi descojiți)”

(d)

următorul text se adaugă la lista aditivilor și a nivelurilor maxime privind „Compot de fructe”:

 

„E 440

Pectin

E 509

Clorură de calciu

quantum satis (numai pentru compot de fructe altele decât de mere)”

(e)

următorul text se inserează în lista aditivilor și a nivelurilor maxime privind „Mozzarella și brânză din zer”:

 

„E 460ii

Celuloză pulbere

quantum satis (numai pentru brânza rasă și feliată)”

(f)

următoarele rânduri se adaugă la sfârșitul anexei:

„Lapte de capră UHT

E 331

Citrat de sodiu

4 g/l

Castane conservate în lichid

E 410

Gumă de carruba

E 412

Gumă de guar

E 415

Gumă de xantan

quantum satis”

3.

La anexa III:

A.

Partea A se modifică după cum urmează:

(a)

mențiunea „Produse de panificație parțial coapte, preambalate destinate vânzării cu amănuntul” se înlocuiește cu următorul text:

„Produse de panificație parțial coapte, preambalate destinate vânzării cu amănuntul, și pâine cu valoare energetică redusă destinată vânzării cu amănuntul”;

(b)

la sfârșitul acestei părți se adaugă următoarele rânduri:

„Cozi de creveți gătite și moluște preambalate, gătite și marinate

2000

 

 

 

 

 

Arome

 

 

 

1 500”

 

 

B.

Partea C se modifică după cum urmează:

(a)

următoarele rânduri se elimină:

„E 230

Bifeni, difenil

Tratarea suprafeței citricelor

70 mg/kg

E 231

Ortofenilfenol (1)

Tratarea suprafeței citricelor

12 mg/kg individual sau în combinație exprimată ca ortofenilfenol

E 232

Ortofenilfenol de sodiu (1)

(b)

următorul produs alimentar se adaugă la E 1105:

 

 

„Vin, în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 (2) și cu Regulamentul (CE) nr. 1622/2000 (3) de aplicare

Pro memoria

C.

Partea D se modifică după cum urmează:

(a)

următoarele produse alimentare și niveluri maxime se adaugă la sfârșitul acestei părți:

„E 310

Galat de propil

Uleiuri esențiale

1 000 mg/kg (galați și BHA, separat sau în combinație)

E 311

Galat de octil

E 312

Galat de dodecil

E 320

Butilhidroxianisol (BHA)

Arome altele decât uleiurile esențiale

100 mg/kg (galați separat sau în combinație) sau 200 mg/kg (BHA)”

(b)

în lista produselor alimentare privind E 315 și E 316, mențiunea „Produse de carne semi-conservate și conservate” se înlocuiește cu următoarea: „Produse de carne conservate în saramură și produse de carne conservate”.

4.

La anexa IV:

(a)

se adaugă următorul produs alimentar și nivel maxim privind numerele E 338 până la E 452:

 

 

„Arome

40 g/kg”

(b)

se elimină următorul produs alimentar și nivel maxim privind numerele E 338 până la E 452:

 

 

„Cidru și rachiu de pere

2 g/l”

(c)

următorul produs alimentar și nivel maxim se adaugă la E 416:

 

 

„Arome

50 g/kg”

(d)

se adaugă următoarele produse alimentare și niveluri maxime privind numerele E 432 până la E 436:

 

 

„Arome, cu excepția aromelor de lichide afumate și arome pe bază de rășini fluide de condimente (4)

10 g/kg

 

 

Produse alimentare care conțin arome de lichide afumate și a aromelor pe bază de rășini fluide de condimente

1 g/kg

(e)

se adaugă următorul produs alimentar și nivel maxim privind E 444:

 

 

„Băuturi spirtoase aromate tulburi cu mai puțin de 15 % alcool în volum

300 mg/l”

(f)

următorul rând privind E 551 se inserează după lista de produse alimentare și niveluri maxime pentru E 535 până la E 538:

„E 551

Dioxid de siliciu

Arome

50 g/kg”

(g)

următorul produs alimentar și nivel maxim se adaugă la E 900:

 

 

„Arome

10 mg/kg”

(h)

în lista produselor alimentare și niveluri maxime pentru numerele E 901 până la E 904, numărul „E 903 Ceară carnauba” se elimină, iar următorul număr privind E 903 se adaugă după numărul E 904 „Shellac”:

„E 903

Ceară carnauba

Numai ca agent de glazurare:

 

produse de cofetărie (inclusiv ciocolată)

500 mg/kg

1 200 mg/kg (numai pentru guma de mestecat)

produse fine de panificație de dimensiuni mici în strat de ciocolată

200 mg/kg

snacks

200 mg/kg

fructe în coajă

200 mg/kg

boabe de cafea

200 mg/kg

suplimente alimentare dietetice

200 mg/kg

citrice proaspete, pepeni, mere, pere, piersici și ananas (numai tratament pe suprafață)

200 mg/kg”

(i)

următoarele produse și niveluri maxime se adaugă la E 459:

 

 

„Arome încapsulate în:

 

 

 

ceaiuri aromate și băuturi instant pudră aromate

500 mg/l

 

 

snacksuri aromate

1 g/kg în produsele alimentare consumate ca atare sau reconstituite conform instrucțiunilor producătorului”

(j)

următoarele rânduri se adaugă la sfârșitul anexei:

„E 907

Hidrogenat poli-1-decenat

Ca agent de glazurare pentru

 

cofetării

2 g/kg

fructe uscate

2 g/kg

E 1505

Citrat de trietil

Arome

3 g/kg pornind de la toate sursele din produsele alimentare consumate ca atare sau reconstituite conform instrucțiunilor producătorului; individuale sau în amestec. În cazul băuturilor nivelul maxim de E 1520 este 1 g/l.

E 1517

Diacetat de glicerină (diacetin)

E 1518

Triacetat de glicerină (triacetin)

E 1520

Propanediol-1,2 (propilen glicol)

E 1519

Alcool benzilic

Arome pentru

 

lichioruri, vinuri aromatizate, băuturi aromatizate pe bază de vin și cocktailuri aromatizate pe bază de produse vinicole

100 mg/l

produse de cofetărie inclusiv ciocolată și produse fine de panificație

250 mg/kg pornind de la toate sursele din produsele alimentare consumate sau reconstituite conform instrucțiunilor producătorului”

5.

La anexa V:

(a)

următorul rând se adaugă la sfârșitul anexei:

„E 555

Silicat alumino-potasic

În E 171 dioxid de titan și E 172 oxid și hidroxid de fier (maximum 90 % în comparație cu pigmentul)”

(b)

pentru E 468, se adaugă numele „gumă de celuloză reticulară”.

6.

La anexa VI:

(a)

în nota introductivă, următorul paragraf se inserează după primul paragraf:

„Preparatele și alimentele de înțărcare pentru nou-născuți și copii mici pot conține E 1450 octenil succinat de amidon sodic rezultat din adăugările de preparate cu vitamine sau preparate cu acizi grași polinesaturați. Cantitatea de E 1450 care trece în produsul gata de consum nu trebuie să depășească 100 mg/kg din preparatele pe bază de vitamine și 1 000 mg/kg din preparatele pe bază de acizi grași polinesaturați.”;

(b)

la partea 4:

titlul se înlocuiește cu următorul text:

„ADITIVI ALIMENTARI AUTORIZAȚI ÎN PRODUSELE ALIMENTARE DIETETICE PENTRU NOU-NĂSCUȚI ȘI COPII MICI, ÎN SCOPURI MEDICALE SPECIALE MENȚIONATE DE DIRECTIVA 1999/21/CE (5)

următorul text se adaugă la tabel:

„E 472c

Esteri citrici ai mono- și digliceridelor cu acizi grași

7,5 g/l vânduți sub formă de pulbere

De la naștere și în continuare”

9 g/l vânduți sub formă de lichid


(1)  Eliminarea substanțelor ortofenilfenol E 231 și ortofenilfenol de sodiu E 232 intră în vigoare imediat ce condițiile de etichetare a produselor alimentare tratate cu aceste substanțe devin aplicabile în temeiul legislației comunitare privind limitele maxime de reziduuri din pesticide.”

(2)  Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 din 17 mai 1999 privind organizarea comună a pieței vinicole (JO L 179, 14.7.1999, p. 1). Regulament, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1795/2003 al Comisiei (JO L 262, 14.10.2003, p. 1).

(3)  Regulamentul (CE) nr. 1622/2000 al Comisiei din 24 iulie 2000 de stabilire a normelor metodologice de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1493/1999 privind organizarea comună a pieței vinicole și de stabilire a codului comunitar al practicilor și a tratamentelor oenologice (JO L 194 din 31.7.2000, p. 1). Regulament, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1410/2003 (JO L 201, 8.8.2003, p. 9).”

(4)  Rășinile lichide de condimente sunt definite ca extracte de condimente din care solventul de extracție a fost evaporat, astfel încât rămâne un amestec de ulei volatil și material rășinos din condiment.”

(5)  Directiva 1999/21/CE a Comisiei din 25 martie 1999 privind produsele alimentare dietetice pentru scopuri medicale speciale (JO L 91, 7.4.1999, p. 29).”;


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

226


32003L0115


L 024/65

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2003/115/CE A PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI A CONSILIULUI

din 22 decembrie 2003

de modificare a Directivei 94/35/CE privind îndulcitorii care trebuie utilizați în produsele alimentare

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (2),

după consultarea Comitetului științific pentru alimentație umană, în temeiul articolului 6 din Directiva 89/107/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind aditivii alimentari autorizați pentru utilizare în produsele alimentare destinate consumului uman (3),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (4),

întrucât:

(1)

Directiva 94/35/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 30 iunie 1994 privind îndulcitorii care trebuie utilizați în produsele alimentare (5) stabilește o listă de îndulcitori care pot fi utilizați în Comunitate și condițiile de utilizare a acestora.

(2)

Din 1996, doi îndulcitori noi, sucraloza și sarea de aspartam-acesulfam, au fost considerate acceptabile pentru utilizarea în produsele alimentare de către Comitetul științific pentru alimentație umană.

(3)

Avizul Comitetului științific pentru alimentație umană privind acidul ciclamic și sărurile de sodiu și de calciu ale acestuia [care conduc la stabilirea unei noi doze zilnice admisibile (DZA)], precum și studiile recente privind doza de ciclamați conduc la o reducere a dozelor maxime de utilizare a acidului ciclamic și a sărurilor de sodiu și de calciu ale acestuia.

(4)

Destinația anumitor categorii de produse alimentare din Directiva 94/35/CE trebuie adaptată pentru a ține seama de Directiva 2002/46/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 10 iunie 2002 privind apropierea legislațiilor statelor membre privind aditivii alimentari (6) și a directivelor speciale adoptate pentru anumite grupe de produse alimentare enumerate la anexa I la Directiva 89/398/CEE a Consiliului (7).

(5)

Utilizarea aditivilor alimentari respectivi corespunde criteriilor generale prevăzute de anexa II la Directiva 89/107/CEE.

(6)

Articolele 53 și 54 din Regulamentul (CE) nr. 178/2002 al Parlamentului European și al Consiliului din 28 ianuarie 2002 de stabilire a principiilor generale și cerințelor legislației din domeniul alimentar, de constituire a Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară și de instituire a procedurilor referitoare la siguranța produselor alimentare (8) stabilesc procedurile privind măsurile de urgență aplicabile produselor alimentare de origine comunitară sau importate din țări terțe. Ele permit Comisiei să adopte astfel de măsuri în situațiile în care produsele alimentare pot constitui un risc serios pentru sănătatea umană, sănătatea animală sau pentru mediu și în condițiile în care acest risc nu poate fi controlat în mod satisfăcător prin măsurile luate de către statul membru sau statele membre în cauză.

(7)

Măsurile necesare pentru aplicarea Directivei 94/35/CE ar trebui adoptate în conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de stabilire a procedurilor pentru exercitarea competențelor de punere în aplicare conferite Comisiei (9).

(8)

Prin urmare, Directiva 94/35/CE ar trebui modificată în consecință,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 94/35/CE se modifică după cum urmează:

1.

Articolul 4 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 4

Se poate decide în conformitate cu procedura stabilită la articolul 7:

în cazul în care există divergențe de opinii, și anume dacă se pot utiliza sau nu îndulcitorii într-un anumit produs alimentar reglementat de prezenta directivă, dacă acest produs alimentar va fi considerat ca aparținând uneia dintre categoriile enumerate în coloana a treia din anexă și

dacă un aditiv alimentar enumerat în anexă și autorizat pe baza principiului quantum satis este utilizat sau nu în conformitate cu criteriile menționate la articolul 2.”

2.

La articolul 5 alineatul (2) se adaugă a treia liniuță cu următorul text:

„—

sare de aspartam și acesulfam: «conține o sursă de fenilalanină».”

3.

Articolul 7 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 7

(1)   Comisia este spijinită de Comitetul permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală instituit în temeiul articolului 58 din Regulamentul (CE) nr. 178/2002 (10), denumit în continuare «comitetul».

(2)   Atunci când se face trimitere la articolul respectiv, se aplică articolele 5 și 7 din Decizia 1999/468/CE (11), cu respectarea prevederilor articolului 8 din decizia menționată.

Perioada prevăzută la articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabilește la trei luni.

(3)   Comitetul își adoptă regulamentul de procedură.

4.

Anexa se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

Comisia prezintă Parlamentului European și Consiliului, până la 29 ianuarie 2006, un raport referitor la progresul înregistrat cu reevaluarea aditivilor, proces aflat în derulare, precum și calendarul viitoarelor reevaluări, în special pentru sucraloză și pentru sarea de aspartam-acesulfam. Aceste reevaluări se fac pe baza informațiilor de la consumatori furnizate de către statele membre și țin seama de efectele aditivilor asupra grupelor vulnerabile de populație.

Articolul 3

Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive în scopul de:

a autoriza comercializarea și utilizarea produselor care sunt conforme cu prezenta directivă până la 29 ianuarie 2005;

a interzice comercializarea și utilizarea produselor care nu sunt conforme cu prezenta directivă până la 29 iulie 2005; cu toate acestea, produsele introduse pe piață înainte de această dată care nu sunt conforme cu prezenta directivă pot fi comercializate până la 29 ianuarie 2006.

Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

Articolul 4

Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 5

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 22 decembrie 2003.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

A. MATTEOLI


(1)  JO C 262 E, 29.10.2002, p. 429.

(2)  JO C 85, 8.4.2003, p. 34.

(3)  JO L 40, 11.2.1989, p. 27, astfel cum a fost modificată prin Directiva 94/34/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 237, 10.9.1994, p. 1).

(4)  Avizul Parlamentului European din 10 aprilie 2003 (nepublicat încă în Jurnalul Oficial), Poziția comună a Consiliului din 25 iunie 2003 (JO C 277 E, 18.11.2003, p. 1) și Poziția Parlamentului European din 22 octombrie 2003 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial).

(5)  JO L 237, 10.9.1994, p. 3, astfel cum a fost modificată prin Directiva 96/83/CE (JO L 48, 19.2.1997, p. 16).

(6)  JO L 183, 12.7.2002, p. 51.

(7)  JO L 186, 30.6.1989, p. 27, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 1999/41/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 172, 8.7.1999, p. 38).

(8)  JO L 31, 1.2.2002, p. 1.

(9)  JO L 184, 17.7.1999, p. 23.

(10)  JO L 31, 1.2.2002, p. 1.

(11)  Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de stabilire a procedurilor pentru exercitarea competențelor de punere în aplicare conferite Comisiei (JO L 184, 17.7.1999, p. 23).”


ANEXĂ

Anexa la Directiva 94/35/CE se modifică după cum urmează:

1.

în coloana a treia a tabelelor, următoarele categorii de produse alimentare se redenumesc:

(a)

„formulă completă pentru controlul greutății prevăzută să înlocuiască consumul zilnic total de hrană sau o masă individuală” se modifică cu: „produse alimentare destinate utilizării în regimuri hipocalorice pentru reducerea greutății menționate în Directiva 96/8/CE (*)”;

(b)

„formulă completă și suplimente nutritive pentru utilizare sub supraveghere medicală” se modifică cu: „alimente de regim pentru scopuri medicale speciale în conformitate cu Directiva 1999/21/CE (**)”;

(c)

„suplimente alimentare lichide/integratori dietetici” se modifică cu: „suplimente alimentare în conformitate cu Directiva 2002/46/CE (***), furnizate în formă lichidă”;

(d)

„suplimente alimentare solide/integratori dietetici solizi” se modifică cu: „suplimente alimentare astfel cum sunt definite de Directiva 2002/46/CE, furnizate în formă solidă”;

(e)

„suplimente alimentare/integratori dietetici pe bază de vitamine și/sau elemente minerale, sub formă de sirop sau mestecabile” se modifică cu: „suplimente alimentare astfel cum sunt definite de Directiva 2002/46/CE pe bază de vitamine și/sau elemente minerale și furnizate sub formă de sirop sau mestecabile”;

2.

următoarele note de subsol se adaugă după tabele:

„(*)

Directiva 96/8/CE a Comisiei din 26 februarie 1996 privind alimentele utilizate în regimurile hipocalorice pentru scăderea în greutate (JO L 55, 6.3.1996, p. 22).

(**)

Directiva 1999/21/CE a Comisiei din 25 martie 1999 privind alimentele dietetice pentru scopuri medicale speciale (JO L 91, 7.4.1999, p. 29).

(***)

Directiva 2002/46/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 10 iunie 2002 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind suplimentele alimentare (JO L 183, 12.7.2002, p. 51).”;

3.

pentru „aspartam” E 951 următoarea categorie se adaugă sub „Produse de cofetărie”:

„—

Essoblaten

1 000 mg/Kg”

4.

pentru acid ciclamic E 952 și sărurile sale de sodiu și calciu:

(a)

pentru următoarele categorii de produse alimentare, doza maximă utilizabilă de „400 mg/l” se înlocuiește cu „250 mg/l”:

băuturi aromate apoase cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr;

băuturi din lapte și derivate din lapte sau din sucuri din fructe cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr;

(b)

următoarele categorii de produse alimentare și dozele maxime utilizabile se elimină:

„—

produse de cofetărie fără adaos de zahăr

500 mg/Kg

produse de cofetărie din cacao sau fructe deshidratate, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

500 mg/Kg

produse de cofetărie pe bază de amidon cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

500 mg/Kg

gumă de mestecat fără adaos de zahăr

1 500 mg/Kg

microbomboane pentru împrospătarea respirației, fără adaos de zahăr

2 500 mg/Kg

înghețate comestibile, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

250 mg/Kg”

5.

se adaugă tabelele următoare:

„Nr. CE

Denumire

Produs alimentar

Doză maximă utilizabilă

E 955

Sucraloză

Băuturi nealcoolice

 

băuturi aromate apoase, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

300 mg/l

băuturi din lapte și derivate din lapte sau din sucuri din fructe cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

300 mg/l

Deserturi și produse similare

 

deserturi aromate apoase, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

băuturi din lapte și derivate din lapte cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

deserturi din fructe și legume, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

deserturi din ouă, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

deserturi din cereale, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

deserturi cu grăsimi, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

«snacks»: arome gata de consum, preambalate, uscate, produse pe bază de amidon sau din nuci și alune

200 mg/Kg

Produse de cofetărie

 

produse de cofetărie fără adaos de zahăr

1 000 mg/Kg

produse de cofetărie din cacao sau fructe deshidratate cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

800 mg/Kg

produse de cofetărie pe bază de amidon cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

1 000 mg/Kg

cornete și wafe pentru înghețată, fără adaos de zahăr

800 mg/Kg

Essoblaten

800 mg/Kg

produse tartinabile din cacao, lapte, fructe deshidratate, sau grăsimi sau grăsimi cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

cereale pentru micul dejun cu conținut în fibre de peste 15 % și conținând cel puțin 20 % tărâțe cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

microbomboane pentru împrospătarea respirației fără adaos de zahăr

2 400 mg/Kg

pastile răcoritoare pentru gât puternic aromate, fără adaos de zahăr

1 000 mg/Kg

gumă de mestecat fără adaos de zahăr

3 000 mg/Kg

produse de cofetărie sub formă de comprimate cu valoare calorică redusă

200 mg/Kg

cidru și cidru din pere

50 mg/l

băuturi din amestecuri de bere și o băutură nealcoolică, cidru, cidru din pere, băuturi spirtoase sau vin

250 mg/l

băuturi spirtoase cu conținut de alcool mai puțin de 15 % vol

250 mg/l

bere fără alcool sau având un conținut de alcool mai mic de 1,2 % vol

250 mg/l

«Bière de table/Tafelbier/Table beer» (conținut original de must mai mic de 6 %) cu excepția «Obergäriges Einfachbier»

250 mg/l

beri cu aciditate minimă de 30 miliechivalenți exprimați în NaOH

250 mg/l

beri brune de tipul «oud bruin»

250 mg/l

bere cu valoare calorică redusă

10 mg/l

înghețată pentru consum cu valoare calorică redusă fără adaos de zahăr

320 mg/Kg

fructe conservate în cutii sau borcane cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

400 mg/Kg

gemuri, jeleuri și marmelade cu valoare calorică redusă

400 mg/Kg

preparate din fructe și legume cu valoare calorică redusă

400 mg/Kg

conserve din fructe și legume dulci-acrișoare

180 mg/Kg

Feinkostsalat

140 mg/Kg

conserve și semiconserve dulci-acrișoare din pește și marinate din pește, crustacee și moluște

120 mg/Kg

supe cu valoare calorică redusă

45 mg/l

sosuri

450 mg/Kg

muștar

140 mg/Kg

produse fine de panificație pentru utilizări nutritive speciale

700 mg/Kg

produse alimentare utilizate în regimuri cu valoare calorică redusă pentru scăderea în greutate astfel cum sunt definite de Directiva 1999/8/CE

320 mg/Kg

produse alimentare de regim în scopuri medicale speciale astfel cum sunt definite de Directiva 1999/21/CE

400 mg/Kg

suplimente alimentare astfel cum sunt definite de Directiva2002/46/CE furnizate în formă lichidă

240 mg/l

suplimente alimentare astfel cum sunt definite de Directiva2002/46/CE furnizate în formă solidă

800 mg/Kg

suplimente alimentare astfel cum sunt definite de Directiva2002/46/CE pe bază de vitamine și/sau elemente minerale, furnizate sub formă de sirop sau mestecabile

2 400 mg/Kg

E 962

Sare de aspartam-acesulfam (1)

Băuturi nealcoolice

 

băuturi aromate apoase cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/l (a)

băuturi din lapte și derivate din lapte sau din sucuri de fructe, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/l (a)

Deserturi și produse similare

 

deserturi aromate apoase, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

preparate din lapte și derivate din lapte, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

deserturi din fructe și legume, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

deserturi din ouă, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

deserturi din cereale, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

deserturi cu grăsimi, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

«snacks»: gustări sărate și uscate din amidon sau din nuci și alune, preambalate și având anumite arome

500 mg/Kg (b)

Produse de cofetărie

 

produse de cofetărie fără adaos de zahăr

500 mg/Kg (a)

produse de cofetărie din cacao sau fructe deshidratate, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

500 mg/Kg (a)

produse de cofetărie din amidon, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

1 000 mg/Kg (a)

Essoblaten

1 000 mg/Kg (b)

produse tartinabile din cacao, lapte, fructe deshidratate sau grăsimi, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

1 000 mg/Kg (b)

cereale pentru micul dejun cu conținut în fibre de peste 15 % și conținând cel puțin 20 % tărâțe, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

1 000 mg/Kg (b)

microbomboane pentru împrospătarea respirației fără adaos de zahăr

2 500 mg/Kg (a)

gumă de mestecat fără adaos de zahăr

2 000 mg/Kg (a)

cidru și cidru din pere

350 mg/l (a)

băuturi constând dintr-un amestec de băuturi nealcoolice și bere, cidru, cidru de pere, băuturi spirtoase sau vin

350 mg/l (a)

băuturi spirtoase conținând alcool mai puțin de 15 % vol.

350 mg/l (a)

bere nealcoolizată sau cu conținut maxim de alcool de 1,2 % vol.

350 mg/l (a)

«Bière de table/Tafelbier/Table beer» (conținut original de must mai mic de 6 %) cu excepția «Obergäriges Einfachbier»

350 mg/l (a)

beri cu aciditate minimă de 30 miliechivalenți exprimați în NaOH

350 mg/l (a)

beri brune de tipul «oud bruin»

350 mg/l (a)

bere cu valoare calorică redusă

25 mg/l (b)

înghețate pentru consum cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

800 mg/Kg (b)

fructe conservate în cutii sau borcane, cu valoare calorică redusă sau fără adaos de zahăr

350 mg/Kg (a)

gemuri, jeleuri și marmelade cu valoare calorică redusă

1 000 mg/Kg (b)

preparate din fructe și legume cu valoare calorică redusă

350 mg/Kg (a)

conserve din fructe și legume dulci-acrișoare

200 mg/Kg (a)

Feinkostsalat

350 mg/Kg (b)

conserve și semiconserve dulci-acrișoare din pește și marinate din pește, crustacee și moluște

200 mg/Kg (a)

supe cu valoare calorică redusă

110 mg/l (b)

sosuri

350 mg/Kg (b)

muștar

350 mg/Kg (b)

produse fine de panificație pentru utilizări nutritive speciale

1 000 mg/Kg (a)

produse alimentare utilizate în regimuri cu valoare calorică redusă pentru scăderea în greutate astfel cum sunt definite de Directiva 1999/8/CE

450 mg/Kg (a)

produse alimentare de regim în scopuri medicale speciale, prevăzute de Directiva 1999/21/CE

450 mg/Kg (a)

suplimente alimentare, astfel cum sunt definite de Directiva 2002/46/CE, furnizate în formă lichidă

350 mg/l (a)

suplimente alimentare, astfel cum sunt definite de Directiva 2002/46/CE, furnizate în formă solidă

500 mg/Kg (a)

suplimente alimentare, astfel cum sunt definite de Directiva 2002/46/CE, pe bază de vitamine și/sau elemente minerale și furnizate sub formă de sirop sau mestecabilă

2 000 mg/Kg (a)”


(1)  Dozele maxime utilizabile pentru sarea de aspartam-acesulfam se scad din dozele maxime utilizabile din cele două elemente constitutive ale acesteia, aspartam (E 951) și acesulfam-K (E 950). Dozele maxime utilizabile pentru aspartam (E 951) și acesulfam-K (E 950) nu trebuie depășite la utilizarea individuală sau în combinație cu sarea de aspartam-acesulfam. Dozele limită din această coloană sunt exprimate (a) în echivalenți acesulfam–K sau (b) echivalenți aspartam.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

233


32003L0097


L 025/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2003/97/CE A PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI A CONSILIULUI

din 10 noiembrie 2003

privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la omologarea de tip a dispozitivelor de vizibilitate indirectă și a vehiculelor echipate cu dispozitivele respective, de modificare a Directivei 70/156/CEE și de abrogare a Directivei 71/127/CEE

(Text cu relevanță pentru SEE)

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (2),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (3),

întrucât:

(1)

Directiva 71/127/CEE a Consiliului din 1 martie 1971 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la oglinzile retrovizoare ale autovehiculelor (4) a fost adoptată ca una din directivele individuale ale procedurii de omologare CE de tip care a fost stabilită de Directiva 70/156/CEE a Consiliului din 6 februarie 1970 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la omologarea de tip a autovehiculelor și a remorcilor acestora (5). Prin urmare, dispozițiile prevăzute de Directiva 70/156/CEE referitoare la sistemele, componentele și entitățile tehnice separate ale vehiculelor se aplică Directivei 71/127/CEE.

(2)

Dispozițiile existente, în special în cazul categoriilor N2, N3, M2 și M3 s-au dovedit a fi insuficiente cu privire la câmpul de vizibilitate exterior lateral, anterior și posterior al vehiculului. Pentru remedierea acestei deficiențe, este necesar să se solicite o extindere a câmpului de vizibilitate.

(3)

Având în vedere experiența acumulată și stadiul actual al tehnicii, este posibilă în prezent amplificarea anumitor cerințe ale Directivei 71/127/CEE în vederea îmbunătățirii siguranței rutiere și pentru a permite completarea cu alte tehnologii a utilizării oglinzilor.

(4)

Luând în considerare natura și numărul de modificări necesare conform cerințelor actuale în vigoare, se recomandă abrogarea și înlocuirea Directivei 71/127/CEE cu prezenta directivă. Deoarece procedurile de omologare de tip și de conformitate a producției sunt prevăzute în Directiva 70/156/CEE, nu este necesară repetarea acestora în prezenta directivă.

(5)

În consecință, anexele la Directiva 70/156/CEE trebuie să fie modificate,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Scopul prezentei directive constă în armonizarea normelor referitoare la omologarea de tip a dispozitivelor de vizibilitate indirectă și a vehiculelor echipate cu dispozitivele respective.

Anexele la prezenta directivă conțin normele menționate.

În înțelesul prezentei directive, „vehicul” reprezintă orice autovehicul definit la punctul A din anexa II la Directiva 70/156/CEE.

Articolul 2

(1)   Începând cu 26 ianuarie 2005, din motive legate de dispozitivele de vizibilitate indirectă, statele membre:

nu pot să refuze acordarea omologării CE de tip sau a omologării naționale de tip pentru un vehicul sau un dispozitiv de vizibilitate indirectă;

nu pot să interzică vânzarea, înmatricularea sau introducerea în circulație a vehiculelor sau a dispozitivelor de vizibilitate indirectă,

în cazul în care vehiculele sau dispozitivele de vizibilitate indirectă respectă cerințele prezentei directive.

(2)   Începând cu 26 ianuarie 2006, statele membre refuză să acorde omologarea CE de tip pentru orice tip nou de vehicul din motive legate de dispozitivul de vizibilitate indirectă sau la orice alt tip nou de dispozitiv de vizibilitate indirectă, în cazul în care nu sunt îndeplinite cerințele prezentei directive.

Cu toate acestea, data menționată se amână cu 12 luni cu privire la cerințele referitoare la o oglindă pentru vizibilitate frontală din clasa VI în calitate de componentă individuală și instalarea acesteia pe vehicule.

(3)   Începând cu 26 ianuarie 2006, statele membre interzic omologarea națională pentru orice tip nou de vehicul din motive legate de dispozitivul de vizibilitate indirectă, în cazul în care nu sunt îndeplinite cerințele prezentei directive.

Cu toate acestea, data menționată se amână cu 12 luni cu privire la cerințele referitoare la o oglindă pentru vizibilitate frontală din clasa VI în calitate de componentă individuală și instalarea acesteia pe vehicule.

(4)   Începând cu 26 ianuarie 2010 pentru vehiculele din categoriile M1 și N1 și începând cu 26 ianuarie 2007 pentru toate vehiculele din alte categorii, statele membre:

încetează să recunoască valabilitatea, în sensul articolului 7 alineatul (1) din Directiva 70/156/CEE, a certificatelor de conformitate care însoțesc noile vehicule în conformitate cu dispozițiile din directiva menționată;

interzic vânzarea, înmatricularea sau introducerea în circulație a vehiculelor,

din motive legate de dispozitivul de vizibilitate indirectă, în cazul în care vehiculele nu respectă cerințele prezentei directive.

(5)   Începând cu 26 ianuarie 2010 pentru vehiculele din categoriile M1 și N1 și începând cu 26 ianuarie 2007 pentru toate vehiculele din alte categorii, se aplică cerințele prezentei directive referitoare la dispozitivul de vizibilitate indirectă în calitate de componentă în sensul articolului 7 alineatul (2) din Directiva 70/156/CEE.

(6)   Fără aduce atingere alineatelor (2) și (5), statele membre continuă, referitor la piesele de schimb, să acorde omologare CE de tip și să permită vânzarea și introducerea în circulație a componentelor sau a entităților tehnice separate destinate utilizării pe tipurile de vehicule care au fost omologate până la 26 ianuarie 2007, conform Directivei 71/127/CEE și, după caz, prelungirea omologării respective.

(7)   Fără a aduce atingere alineatului (3), statele membre pot să continue acordarea omologării naționale pentru orice nou tip de vehicul articulat din categoriile M2 și M3, clasa I, definit în anexa I punctul 2.1.1.1 la Directiva 2001/85/CE (6), constituit din cel puțin trei părți rigide articulate, care nu respectă cerințele prezentei directive, cu condiția respectării cerințelor pentru câmpul de vizibilitate al conducătorului auto, specificate în anexa III punctul 5 la prezenta directivă.

(8)   Dispozițiile prezentei directive contribuie, de asemenea, la stabilirea unui nivel superior de protecție în contextul armonizării internaționale a legislației în acest domeniu. Prin urmare, de îndată ce este posibil după adoptarea prezentei directive, Comisia prezintă o propunere Comisiei Economice pentru Europa a Organizației Națiunilor Unite în scopul alinierii dispozițiilor Regulamentului 46 al CEE-ONU cu dispozițiile prezentei directive.

Articolul 3

Până la 26 ianuarie 2010, Comisia realizează un studiu detaliat pentru a determina în cazul în care modificările introduse de prezenta directivă au un efect pozitiv asupra siguranței rutiere, în special în privința pietonilor, cicliștilor și a altor utilizatori vulnerabili ai drumurilor. Pe baza celor constatate, Comisia propune, în cazul în care este necesar, măsuri legislative suplimentare pentru îmbunătățirea ulterioară a câmpului de vizibilitate indirectă.

Articolul 4

Directiva 70/156/CEE se modifică după cum urmează:

1.

la anexa I, punctul 9.9 se înlocuiește cu următorul text:

„9.9.   Dispozitive de vizibilitate indirectă

Oglinzi (se specifică pentru fiecare oglindă): …

9.9.1.1.

Marca: …

9.9.1.2.

Marcajul de omologare CE de tip: …

9.9.1.3.

Varianta: …

9.9.1.4.

Desenul(ele) pentru identificarea oglinzii care să indice poziția oglinzii în raport cu structura vehiculului: …

9.9.1.5.

Detalii privind metoda de atașare, inclusiv componenta structurii vehiculului la care se atașează aceasta: …

9.9.1.6.

Dispozitive opționale care pot să afecteze câmpul de vizibilitate posterior: …

9.9.1.7.

Scurtă descriere a componentelor electronice (în cazul în care există) ale sistemului de reglare: …

Dispozitive de vizibilitate indirectă, altele decât oglinzile: …

9.9.2.1.

Tipul și caracteristicile (descrierea completă a dispozitivului): …

9.9.2.1.1.

Pentru o cameră de luat vederi cu monitor, distanța de detecție (mm), contrastul, gama luminanței, corectarea reflexiei, performanțele de afișaj (alb și negru/color), frecvența de succesiune a imaginilor, luminanța ce ajunge la monitor: …

9.9.2.1.2.

Desene suficient de detaliate pentru identificarea dispozitivului complet, inclusiv instrucțiunile de instalare; poziția marcajului de omologare CE de tip trebuie să fie indicată pe desene: …”

2.

la anexa III, punctul 9.9 se înlocuiește cu următorul text:

„9.9.   Dispozitive de vizibilitate indirectă

Oglinzi (se specifică pentru fiecare oglindă): …

9.9.1.1.

Marca: …

9.9.1.2.

Marcajul de omologare CE de tip: …

9.9.1.3.

Varianta: …

9.9.1.4.

Desenul(ele) pentru identificarea oglinzii care să indice poziția oglinzii în raport cu structura vehiculului: …

9.9.1.5.

Detalii privind metoda de atașare a oglinzii, inclusiv componenta structurii vehiculului la care se atașează aceasta: …

9.9.1.6.

Dispozitive opționale care pot să afecteze câmpul de vizibilitate posterior: …

9.9.1.7.

Scurtă descriere a componentelor electronice (în cazul în care există) ale sistemului de reglare: …

Dispozitive de vizibilitate indirectă, altele decât oglinzile: …

9.9.2.1.

Tipul și caracteristicile (descrierea completă a dispozitivului): …

9.9.2.1.1.

Pentru o cameră de luat vederi cu monitor, distanța de detecție (mm), contrastul, gama luminanței, corectarea reflexiei, performanțele de afișaj (alb și negru/color), frecvența de succesiune a imaginilor, luminanța ce ajunge la monitor: …

9.9.2.1.2.

Desene suficient de detaliate pentru identificarea dispozitivului complet, inclusiv instrucțiunile de instalare; poziția marcajului de omologare CE de tip trebuie să fie indicată pe desene: …;”;

3.

anexa IV se modifică după cum urmează:

în partea I, punctul 8 din tabel se înlocuiește cu următorul text:

„Subiectul

Numărul directivei

Trimitere la Jurnalul Oficial

Aplicabilitate

M1

M2

M3

N1

N2

N3

O1

O2

O3

O4

8.

Dispozitive de vizibilitate indirectă

2003/97/CE

L 25 din 29.1.2004

X

X

X

X

X

X”

 

 

 

 

în partea I punctul 8, termenul „oglinzi retrovizoare” se înlocuiește cu „dispozitive de vizibilitate indirectă”;

în partea II punctul 8, termenul „oglinzi retrovizoare” se înlocuiește cu „dispozitive de vizibilitate indirectă”;

4.

la punctul 8 din apendicii 1 și 2 la anexa XI, termenul „oglinzi retrovizoare” se înlocuiește cu „dispozitive de vizibilitate indirectă”.

Articolul 5

(1)   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 24 ianuarie 2005. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 6

Directiva 71/127/CEE se abrogă de la 24 ianuarie 2010.

Trimiterile la directiva abrogată se interpretează ca trimiteri la prezenta directivă și se citesc în conformitate cu tabelul de corespondență din anexa IV.

Articolul 7

Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 8

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 10 noiembrie 2003.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

A. MARZANO


(1)  JO C 126 E, 28.5.2002, p. 225.

(2)  JO C 149, 21.6.2002, p. 5.

(3)  Avizul Parlamentului European din 9 aprilie 2002 (JO C 127 E, 29.5.2003, p. 25). Poziția comună a Consiliului din 8 aprilie 2003 (JO C 214 E, 9.9.2003, p. 7), Poziția Parlamentului European din 1 iulie 2003 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial) și Decizia Consiliului din 20 octombrie 2003.

(4)  JO L 68, 22.3.1971, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Actul de aderare din 1994.

(5)  JO L 42, 23.2.1970, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 807/2003 (JO L 122, 16.5.2003, p. 36).

(6)  Directiva 2001/85/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 noiembrie 2001 privind dispozițiile speciale aplicabile vehiculelor destinate transportului de pasageri care au mai mult de opt locuri pe scaune în plus față de locul conducătorului auto (JO L 42, 13.2.2002, p. 1).


LISTA ANEXELOR

Anexa I

Definiții și acte administrative pentru omologarea CE de tip

Apendicele 1

Fișa informativă nr. … referitoare la omologarea CE de tip a unui dispozitiv de vizibilitate indirectă

Apendicele 2

Model de certificat de omologare CE de tip pentru un dispozitiv de vizibilitate indirectă

Apendicele 3

Fișa informativă nr. … referitoare la omologarea CE de tip a unui vehicul

Apendicele 4

Model de certificat de omologare CE de tip pentru un vehicul cu privire la instalarea dispozitivelor de vizibilitate indirectă

Apendicele 5

Marcajul de omologare CE de tip a componentelor

Apendicele 6

Procedură pentru determinarea punctului H și verificarea pozițiilor relative ale punctelor R și H

Anexa II

Specificații de proiectare și încercările necesare pentru omologarea CE de tip a componentelor unui dispozitiv de vizibilitate indirectă

Apendicele 1

Procedură pentru determinarea razei de curbură „r” a suprafeței de reflexie a unei oglinzi

Apendicele 2

Metodă de încercare pentru determinarea gradului de reflexie

Anexa III

Cerințe referitoare la instalarea oglinzilor și altor dispozitive de vizibilitate indirectă pe vehicule

Apendice

Calcularea distanței de detecție

Anexa IV

Tabelul de corespondență prevăzut la articolul 6

ANEXA I

DEFINIȚII ȘI ACTE ADMINISTRATIVE PENTRU OMOLOGAREA CE DE TIP

1.   DEFINIȚII

„Dispozitive de vizibilitate indirectă” reprezintă dispozitive care permit observarea zonei de trafic adiacente vehiculului care nu se poate observa prin vizibilitate directă. Acestea pot fi oglinzi convenționale, camere de luat vederi cu monitor sau alte dispozitive capabile să prezinte informații despre câmpul de vizibilitate indirectă al conducătorului auto.

„Oglindă” reprezintă orice dispozitiv, excluzând dispozitivele de tipul periscoapelor, destinate să ofere o vizibilitate clară spre zonele din spate, laterală și frontală ale vehiculului în câmpurile de vizibilitate definite la punctul 5 din anexa III.

1.1.1.1.

„Oglindă interioară” reprezintă un dispozitiv definit la punctul 1.1, care se poate instala în compartimentul destinat pasagerilor al unui vehicul.

1.1.1.2.

„Oglindă exterioară” reprezintă un dispozitiv definit la punctul 1.1, care se poate monta pe suprafața exterioară a vehiculului.

1.1.1.3.

„Oglindă de supraveghere” reprezintă o oglindă, alta decât cele definite la punctul 1.1.1, care se poate instala în interiorul sau exteriorul vehiculului pentru a oferi alte câmpuri de vizibilitate decât cele specificate la punctul 5 din anexa III.

1.1.1.4.

„r” reprezintă media razelor de curbură măsurate pe suprafața de reflexie, în conformitate cu metoda descrisă în punctul 2 din apendicele 1 la anexa II.

1.1.1.5.

„Razele de curbură principale într-un punct de pe suprafața de reflexie (ri)” reprezintă valorile obținute cu aparatura definită în apendicele 1 la anexa II, măsurate pe arcul suprafeței de reflexie care trece prin centrul acestei suprafețe paralel cu segmentul b, definit la punctul 2.2.1 din anexa II și pe arcul perpendicular pe segmentul menționat.

1.1.1.6.

„Raza de curbură într-un punct de pe suprafața de reflexie (rp)” reprezintă media aritmetică a razelor de curbură principale ri și r′i, adică:

 

Image

1.1.1.7.

„Suprafață sferică” reprezintă o suprafață care are o rază constantă și egală în toate direcțiile.

1.1.1.8.

„Suprafață asferică” reprezintă o suprafață care are rază constantă doar într-un plan.

1.1.1.9.

„Oglindă asferică” reprezintă o oglindă compusă dintr-o parte sferică și una asferică, în care trecerea suprafeței de reflexie de la partea sferică la partea asferică trebuie să fie marcată. Curbura axei principale a oglinzii este definită în sistemul de coordonate x/y definit prin raza calotei sferice primare dată de:

 

Image

R

:

raza nominală a părții sferice

k

:

constanta de variație a curburii

a

:

constanta pentru dimensiunea sferică a calotei sferice primare

1.1.1.10.

„Centrul suprafeței de reflexie” reprezintă centrul zonei vizibile a suprafeței de reflexie.

1.1.1.11.

„Raza de curbură a elementelor componente ale oglinzii” reprezintă raza „c” a arcului de cerc care se apropie cel mai mult de forma curbă a elementului în cauză.

1.1.1.12.

„Punctele oculare ale conducătorului auto” reprezintă două puncte la o distanță de 65 mm între ele și la 635 mm deasupra punctului R referitor la locul conducătorului auto, definit în apendicele 6 la prezenta anexă. Linia dreaptă care unește aceste puncte este perpendiculară pe planul median longitudinal vertical al vehiculului. Centrul segmentului care unește cele două puncte oculare se află într-un plan longitudinal vertical care trebuie să treacă prin centrul poziției de ședere proiectate a conducătorului auto, specificate de producătorul vehiculului.

1.1.1.13.

„Câmp maxim de vizibilitate” reprezintă câmpul de vizibilitate total obținut prin suprapunerea câmpurilor monoculare ale ochiului drept și ale ochiului stâng (figura 1 de mai jos).

Image

1.1.1.14.

„Clasă de oglinzi” reprezintă toate dispozitivele care au una sau mai multe caracteristici sau funcții comune. Acestea se clasifică după cum urmează:

Clasa I:

„Oglinzi retrovizoare interioare” care oferă câmpul de vizibilitate definit la punctul 5.1 din anexa III;

Clasele II și III:

„Oglinzi retrovizoare exterioare principale” care oferă câmpurile de vizibilitate definite la punctele 5.2 și 5.3 din anexa III;

Clasa IV:

„Oglinzi exterioare cu unghi larg” care oferă câmpul de vizibilitate definit la punctul 5.4 din anexa III;

Clasa V:

„Oglinzi exterioare de proximitate” care oferă câmpul de vizibilitate definit la punctul 5.5 din anexa III;

Clasa VI:

„Oglinzi frontale” care oferă câmpul de vizibilitate definit la punctul 5.6 din anexa III.

„Dispozitiv de vizibilitate indirectă de tipul cameră de luat vederi cu monitor” reprezintă un dispozitiv definit la punctul 1.1, la care câmpul de vizibilitate se obține prin combinarea unei camere de luat vederi cu un monitor, conform definițiilor de la punctele 1.1.2.1 și 1.1.2.2.

1.1.2.1.

„Cameră de luat vederi” reprezintă un dispozitiv care redă o imagine a lumii exterioare cu ajutorul unui obiectiv pe un detector electronic fotosensibil care transformă imaginea respectivă intr-un semnal video.

1.1.2.2.

„Monitor” reprezintă un dispozitiv care transformă un semnal video în imagini redate în spectrul vizual.

1.1.2.3.

„Detecția” reprezintă capacitatea de a distinge un obiect de fondul/mediul său înconjurător la o anumită distanță.

1.1.2.4.

„Contrast luminanță” reprezintă raportul de luminozitate între un obiect și fondul/mediul său înconjurător care permite distingerea obiectului de fondul/mediul său înconjurător.

1.1.2.5.

„Rezoluție” reprezintă cel mai mic detaliu care se poate distinge cu un sistem de percepție, adică perceput separat dintr-un ansamblu mai vast. Rezoluția ochiului uman este denumită „acuitate vizuală”.

1.1.2.6.

„Obiect critic” reprezintă un obiect circular cu un diametru D0 = 0,8 m (1).

1.1.2.7.

„Percepție critică” reprezintă nivelul percepției pe care îl poate atinge în general ochiul uman în diferite condiții. În condițiile de circulație rutieră, valoarea limită a percepției critice este cea a unui unghi vizual de opt arc-minute.

1.1.2.8.

„Câmpul de vizibilitate” reprezintă secțiunea spațiului tridimensional în care este posibilă observarea unui obiect critic și redarea acestuia cu ajutorul dispozitivului de vizibilitate indirectă. Acesta se bazează pe vizibilitatea la nivelul solului oferită de un dispozitiv și ar putea fi eventual limitată în funcție de distanța de detecție maximă aplicabilă a dispozitivului.

1.1.2.9.

„Distanța de detecție” reprezintă distanța măsurată la nivelul solului între punctul de referință vizuală și punctul extrem la care este susceptibilă perceperea unui obiect critic (valoarea limită a unei percepții critice atinse cu greu).

1.1.2.10.

„Câmp critic de vizibilitate” reprezintă câmpul în care trebuie să fie detectat un obiect critic cu ajutorul unui dispozitiv de vizibilitate indirectă și care este definit de un unghi și de una sau mai multe distanțe de detecție.

1.1.2.11.

„Punct de referință vizuală” reprezintă punctul legat de vehicul la care se asociază câmpul de vizibilitate prescris. Punctul respectiv este proiecția pe sol a intersecției unui plan vertical care trece prin punctele oculare ale conducătorului auto cu un plan paralel cu planul longitudinal median al vehiculului situat la 20 cm în afara vehiculului.

1.1.2.12.

„Spectru vizual” reprezintă lumina cu o lungime de undă situată între limitele de percepție ale ochiului uman: 380-780 nm.

1.1.3.   „Alte dispozitive de vizibilitate indirectă” reprezintă dispozitivele definite la punctul 1.1, în cazul în care câmpul de vizibilitate nu se obține cu ajutorul unei oglinzi sau al unui dispozitiv de vizibilitate indirectă de tipul cameră de luat vederi cu monitor.

1.1.4.   „Tip de dispozitiv de vizibilitate indirectă” reprezintă dispozitivele similare în privința următoarelor caracteristici esențiale:

concepția dispozitivului, inclusiv, în cazul în care este oportun, fixarea acestuia pe caroserie;

pentru oglinzi, clasa, forma, dimensiunile și raza de curbură a suprafeței de reflexie a oglinzii;

pentru camerele de luat vederi cu monitor, distanța de detecție și câmpul de vizibilitate.

„Vehicule din categoriile M1, M2, M3, N1, N2, N3” reprezintă vehiculele definite în anexa II partea A la Directiva 70/156/CEE.

„Tip de vehicule referitor la vizibilitatea indirectă” reprezintă autovehiculele care sunt identice în privința următoarelor elemente esențiale:

1.2.1.1.

tipul dispozitivului de vizibilitate indirectă;

1.2.1.2.

caracteristicile caroseriei care reduc câmpul de vizibilitate;

1.2.1.3.

coordonatele punctului R;

1.2.1.4.

pozițiile prescrise și marcajele de omologare de tip ale dispozitivelor obligatorii și opționale (în cazul în care sunt instalate) de vizibilitate indirectă.

2.   CEREREA DE OMOLOGARE CE DE TIP A COMPONENTELOR UNUI DISPOZITIV DE VIZIBILITATE INDIRECTĂ

2.1.   Cererea de omologare CE de tip a componentelor pentru un tip de dispozitiv de vizibilitate indirectă este prezentată de producător.

2.2.   Modelul de fișă informativă este reprodus în apendicele 1 la prezenta anexă.

Cererea pentru fiecare tip de dispozitiv de vizibilitate indirectă este însoțită de următoarele:

2.3.1.

Pentru oglinzi, patru mostre: trei pentru încercări și una ce urmează să fie reținută de laborator pentru orice alte examinări care s-ar dovedi ulterior necesare. La cererea laboratorului, pot fi solicitate mostre suplimentare.

2.3.2.

Pentru alte dispozitive de vizibilitate indirectă, o mostră din toate elementele acestora.

3.   INSCRIPȚII

Mostrele de tip de oglindă sau dispozitiv de vizibilitate indirectă, altele decât o oglindă prezentată pentru omologare CE de tip a componentelor, trebuie să poarte în mod clar și indelebil marca de comerț sau numele comercial al solicitantului și să permită suficient spațiu pentru inscripționarea marcajului de omologare CE de tip a componentelor; spațiul respectiv trebuie indicat în diagramele menționate la punctul 1.2.1.2 din apendicele 1 la prezenta anexă.

4.   CEREREA DE OMOLOGARE CE DE TIP A UNUI VEHICUL CU PRIVIRE LA INSTALAREA DISPOZITIVELOR DE VIZIBILITATE INDIRECTĂ

4.1.   Producătorul prezintă cererea pentru omologarea CE de tip a unui vehicul cu privire la dispozitivele de vizibilitate indirectă.

4.2.   Modelul de fișă informativă este reprodus în apendicele 3 la prezenta anexă.

Pentru fiecare tip de vehicul, cererea este însoțită de:

4.3.1.

un vehicul reprezentativ pentru tip, vehiculul fiind stabilit, în cazul în care este necesar, de comun acord cu serviciul tehnic responsabil de realizarea încercărilor.

5.   OMOLOGAREA CE DE TIP A COMPONENTELOR

5.1.

Odată îndeplinite cerințele importante, se acordă omologarea CE de tip a componentelor și, în conformitate cu anexa VII la Directiva 70/156/CEE, se emite un număr de omologare de tip a componentelor pentru toate oglinzile sau dispozitivele de vizibilitate indirectă, altele decât o oglindă.

5.2.

Numărul menționat nu se atribuie nici unui alt tip de dispozitiv de vizibilitate indirectă.

5.3.

Modelul de certificat de omologare CE de tip este reprodus în apendicele 2 la prezenta anexă.

6.   MARCAJUL

Un marcaj de omologare CE de tip a componentelor specificat în apendicele 5 se atașează la orice dispozitiv de vizibilitate indirectă care este conform tipului de dispozitiv pentru care s-a acordat omologarea de tip a componentelor conform prezentei directive.

7.   OMOLOGAREA CE DE TIP A VEHICULULI

7.1.

Odată îndeplinite cerințele importante, se acordă omologarea CE de tip pentru orice tip de vehicule.

7.2.

Modelul de certificat de omologare CE de tip este reprodus în apendicele 4 la prezenta anexă.

7.3.

Se atribuie un număr de omologare de tip în conformitate cu anexa VII la Directiva 70/156/CEE pentru fiecare tip de vehicul. Același stat membru nu trebuie să atribuie același număr unui alt tip de vehicul.

8.   MODIFICĂRI ALE TIPULUI ȘI ALE OMOLOGĂRILOR

8.1.

În cazul în care tipul de vehicul sau tipul de dispozitiv de vizibilitate indirectă omologat în conformitate cu prezenta directivă suferă modificări, se aplică dispozițiile articolului 5 din Directiva 70/156/CEE.

9.   CONFORMITATEA PRODUCȚIEI (DE VEHICULE ȘI DE COMPONENTE ALE ACESTORA)

9.1.

Trebuie să se ia măsuri pentru a asigura conformitatea producției conform dispozițiilor prevăzute la articolul 10 din Directiva 70/156/CEE.


(1)  Un sistem de vizibilitate indirectă este destinat detectării utilizatorilor rutieri relevanți. Relevanța unui utilizator rutier este definită de poziția și de viteza (potențială) a acestuia sau acesteia. Dimensiunile acestor utilizatori rutieri, pieton, ciclist, conducător de motoretă, cresc mai mult sau mai puțin proporțional cu viteza lor. În scopul detectării, un conducător de motoretă (D = 0,8) la o distanță de 40 m ar echivala cu un pieton (D = 0,5) la o distanță de 25 m. Ținând seama de viteză, conducătorul motoretei ar fi selectat drept criteriu pentru dimensiunea detectării; de aceea se utilizează un obiect cu dimensiunea de 0,8 m pentru determinarea performanțelor detecției.

ANEXA II

SPECIFICAȚII DE PROIECTARE ȘI ÎNCERCĂRILE NECESARE PENTRU OMOLOGAREA CE DE TIP A COMPONENTELOR UNUI DISPOZITIV DE VIZIBILITATE INDIRECTĂ

A.   OGLINZI

1.   Specificații generale

1.1.   Toate oglinzile trebuie să fie reglabile.

1.2.   Conturul suprafeței de reflexie trebuie să fie încadrat într-o carcasă protectoare (montură etc.) care, pe perimetrul său, trebuie să aibă în toate punctele și în toate direcțiile o valoare „c” mai mare sau egală cu 2,5 mm. În cazul în care suprafața de reflexie depășește carcasa protectoare, raza de curbură „c” pe perimetrul care depășește carcasa trebuie să fie de cel puțin 2,5 mm și suprafața de reflexie trebuie să reintre în carcasa de protecție prin aplicarea unei forțe de 50 N în punctul cu depășirea cea mai mare a carcasei de protecție, pe direcție orizontală, aproximativ paralel cu planul median longitudinal al vehiculului.

În cazul în care oglinda este montată pe o suprafață plană, toate părțile acesteia, indiferent de poziția de reglare a dispozitivului, inclusiv părțile rămase fixate pe suport după încercarea prevăzută la punctul 4.2, susceptibile să fie în contact static cu o sferă cu un diametru, fie de 165 mm pentru o oglindă interioară, fie de 100 mm pentru o oglindă exterioară, trebuie să aibă o rază de curbură „c” de cel puțin 2,5 mm.

1.3.1.

Marginile orificiilor sau adânciturilor de fixare al căror diametru sau a căror diagonală cea mai lungă este mai mic(ă) de 12 mm nu trebuie să îndeplinească cerințele privind raza de la punctul 1.3, cu condiția ca să nu fie ascuțite.

1.4.   Dispozitivul pentru fixarea oglinzilor pe vehicul trebuie să fie proiectat astfel încât să permită unui cilindru cu raza de 70 mm, având ca axă, axa sau una din axele pivotului sau cea de rotație care asigură încovoierea oglinzii în direcția impactului respectiv, să treacă prin cel puțin o parte din suprafața pe care este fixat dispozitivul.

1.5.   Elementele oglinzilor exterioare menționate la punctele 1.2. și 1.3, care sunt realizate dintr-un material cu o duritate Shore A mai mică sau egală cu 60, nu trebuie să respecte dispozițiile relevante.

1.6.   Pentru acele elemente ale oglinzilor interioare realizate dintr-un material cu duritatea Shore mai mică de 50 și care sunt montate pe un suport rigid, cerințele de la punctele 1.2 și 1.3 se aplică doar suportului.

2.   Dimensiuni

2.1.   Oglinzi retrovizoare interioare (clasa I)

Dimensiunile suprafeței de reflexie trebuie să fie de așa natură încât să permită înscrierea pe acestea a unui dreptunghi cu o latură de 40 mm și cealaltă de „a” mm lungime, unde

 

Image

unde r este raza de curbură.

2.2.   Oglinzi retrovizoare exterioare principale (clasele II și III)

2.2.1.

Dimensiunile suprafeței de reflexie trebuie să fie de așa natură încât să permită înscrierea:

unui dreptunghi cu înălțimea de 40 mm și lungimea, măsurată în mm, de valoarea „a”;

unui segment care să fie paralel cu înălțimea dreptunghiului și a cărui lungime, exprimată în mm, să aibă valoarea „b”.

2.2.2.

Valorile minime pentru „a” și „b” sunt date în tabelul următor:

Clasa oglinzii retrovizoare

A

[mm]

B

[mm]

II

Image

200

III

Image

70

2.3.   Oglinzi exterioare „cu unghi larg” (clasa IV)

Suprafața de reflexie trebuie să aibă un contur de o formă geometrică simplă și dimensiuni care să permită obținerea, în cazul în care este necesar prin combinare cu o oglindă exterioară din clasa II, a câmpului de vizibilitate specificat la punctul 5.4 din anexa III.

2.4.   Oglinzi exterioare de „proximitate” (clasa V)

Suprafața de reflexie trebuie să aibă un contur de o formă geometrică simplă și dimensiuni care să permită obținerea câmpului de vizibilitate specificat la punctul 5.5 din anexa III.

2.5.   Oglinzi față (clasa VI)

Suprafața de reflexie trebuie să aibă un contur de o formă geometrică simplă și dimensiuni care să permită obținerea câmpului de vizibilitate specificat la punctul 5.6 din anexa III.

3.   Suprafața de reflexie și coeficienții de reflexie

3.1.   Suprafața de reflexie a unei oglinzi trebuie să fie, fie plană, fie convexă sferic. Oglinzile exterioare pot să fie prevăzute cu o parte asferică suplimentară, cu condiția ca oglinda principală să îndeplinească cerințele câmpului de vizibilitate indirectă.

3.2.   Diferențele dintre razele de curbură ale oglinzilor

3.2.1.

Diferența dintre ri sau r′i și rp în fiecare punct de referință trebuie să nu depășească 0,15 r.

3.2.2.

Diferența dintre oricare dintre razele de curbură (rp 1, rp 2 și rp 3) și r trebui să fie mai mică sau egală cu 0,15 r.

3.2.3.

În cazul în care „r” este mai mare sau egal cu 3 000 mm, valoarea de 0,15 r specificată la punctele 3.2.1 și 3.2.2 se înlocuiește cu 0,25 r.

3.3.   Cerințe pentru părțile asferice ale oglinzilor

3.3.1.

Oglinzile asferice trebuie să aibă o dimensiune suficientă și o formă care să permită furnizarea unor informații utile conducătorului auto. Aceasta se obține în mod normal la o lățime minimă de 30 mm într-un punct dat.

3.3.2.

Raza de curbură ri a părții asferice trebuie să fie mai mare sau egală cu 150 mm.

Valoarea lui „r” pentru oglinzile sferice trebuie să fie mai mare sau egală cu:

3.4.1.

1 200 mm pentru oglinzile retrovizoare interioare (clasa I);

3.4.2.

1 200 mm pentru oglinzile retrovizoare exterioare principale din clasele II și III;

3.4.3.

300 mm pentru oglinzile exterioare „cu unghi larg” (clasa IV) și oglinzile exterioare de „proximitate” (clasa V);

3.4.4.

200 mm pentru oglinzile destinate vizualizării frontale (clasa VI).

3.5.   Valoarea coeficientului normal de reflexie, determinată conform metodei descrise în apendicele I la prezenta anexă, trebuie să fie mai mare sau egală cu 40 %.

Pentru suprafețele de reflexie cu un grad de reflexie variabil, poziția „zi” trebuie să permită recunoașterea culorilor indicatoarelor rutiere. Valoarea coeficientului normal de reflexie în poziția „noapte” trebuie să fie mai mare sau egală cu 4 %.

3.6.   Suprafața de reflexie trebuie să-și mențină caracteristicile prevăzute la punctul 3.5, chiar și la o expunere prelungită la intemperii în condiții normale de utilizare.

4.   Încercări

Oglinzile se supun încercărilor descrise la punctul 4.2.

4.1.1.   Pentru orice oglindă exterioară care nu are nici o componentă la o distanță mai mică de 2 m față de sol, indiferent de poziția de reglare, în cazul în care vehiculul are o încărcătură care corespunde cu masa sa maximă admisibilă din punct de vedere tehnic, încercarea prevăzută la punctul 4.2 nu este necesară.

Derogarea menționată se aplică și la elementele de montare a oglinzilor (plăci de fixare, brațe, îmbinări articulate etc.) care sunt situate la o distanță mai mică de 2 m față de sol și care nu depășesc lățimea generală a vehiculului, măsurată în planul transversal ce trece prin elementele cele mai joase de fixare ale oglinzii sau orice alt punct situat în fața acestui plan, în cazul în care această din urmă configurație dă o lățime generală mai mare.

În cazurile menționate, trebuie să se prezinte o descriere care să specifice că oglinda trebuie să fie montată astfel încât să se respecte condițiile menționate anterior de poziționare a elementelor de fixare a acesteia pe vehicul.

În cazul în care se aplică prezenta derogare, brațul se marchează indelebil cu simbolul

 

Image

și acest lucru trebuie să se menționeze în certificatul de omologare de tip.

4.2.   Încercare dinamică la șoc

Încercarea conform prezentului paragraf nu se realizează pentru dispozitivele integrate în caroseria vehiculului și care oferă o arie de reflexie la un unghi nu mai mare de 45 °C, măsurat în raport cu planul median longitudinal al vehiculului sau pentru dispozitivele care depășesc cu mai puțin de 100 mm măsurați caroseria vehiculului delimitată conform Directivei 74/483/CEE.

4.2.1.   Descrierea dispozitivului de încercare

4.2.1.1.   Dispozitivul de încercare este constituit dintr-un pendul care poate să oscileze în jurul a două axe orizontale perpendiculare între ele, dintre care una este perpendiculară pe planul în care se află traiectoria de „lansare” a pendulului.

La capătul pendulului se află un ciocan constituit dintr-o sferă rigidă cu un diametru de 165 ± 1 mm acoperită cu un strat de cauciuc cu grosimea de 5 mm și duritatea Shore A de 50.

Aparatul este prevăzut cu un dispozitiv care permite determinarea unghiului maxim luat de brațul pendulului în planul de lansare.

Un suport fixat rigid pe structura pendulului servește la fixarea epruvetelor conform cerințelor de șoc prevăzute la punctul 4.2.2.6.

Figura 2 prezintă dimensiunile dispozitivului de încercare și specificațiile de construcție speciale:

Image

4.2.1.2.   Centrul de percuție al pendulului coincide cu centrul sferei care formează ciocanul. Acesta se află la o distanță „l” de axa de oscilație în planul de lansare, care este egală cu 1 m ± 5 mm. Masa redusă a pendulului este mo= 6,8 ± 0,05 kilograme. Relația dintre „mo”, masa totală „m” a pendulului și distanța „d” dintre centrul de greutate al pendulului și axa de rotație a acestuia este exprimată în ecuația:

 

Image

4.2.2.   Descrierea încercării

4.2.2.1.   Procedura de prindere a oglinzii în suport este cea recomandată de producătorul dispozitivului sau, după caz, de producătorul vehiculului.

4.2.2.2.   Poziționarea oglinzii pentru încercare

4.2.2.2.1.

Oglinzile se poziționează pe dispozitivul de încercare la șoc cu pendul, astfel încât axele care sunt orizontale și verticale la instalarea oglinzii pe vehicul conform instrucțiunilor de montare să fie în poziție similară.

4.2.2.2.2.

În cazul în care o oglindă este reglabilă în raport cu postamentul, poziția de încercare este cea în care se previne orice balans al dispozitivului, în limitele de reglare prevăzute de solicitant.

4.2.2.2.3.

În cazul în care oglinda este prevăzută cu un dispozitiv de reglare a distanței acesteia în raport cu postamentul, dispozitivul trebuie să se fixeze în poziția în care distanța dintre carcasă și postament este cea mai scurtă.

4.2.2.2.4.

În cazul în care suprafața de reflexie este mobilă în carcasă, ea se reglează astfel încât colțul superior, care este cel mai departe de vehicul, să fie cel mai ieșit în afara carcasei.

4.2.2.3.   Cu excepția încercării 2 pentru oglinzi interioare (punctul 4.2.2.6.1), atunci când pendulul este în poziție verticală, planurile orizontal și vertical longitudinal, care trec prin centrul ciocanului, trec prin centrul suprafeței de reflexie, definite la punctul 1.1.1.10 din anexa I. Direcția longitudinală a oscilației pendulului este paralelă cu planul median longitudinal al vehiculului.

4.2.2.4.   În cazul în care, în condițiile de reglare prevăzute la punctele 4.2.2.1 și 4.2.2.2, elemente ale oglinzii limitează întoarcerea ciocanului, punctul de șoc trebuie să se deplaseze în direcție perpendiculară pe axa de rotație sau de oscilație respectivă.

Deplasarea nu trebuie să fie mai mare decât cea strict necesară pentru executarea încercării; aceasta trebuie limitată, astfel încât să permită:

fie menținerea sferei care delimitează ciocanul într-o poziție cel puțin tangențială la cilindrul definit la punctul 1.4;

fie localizarea punctului de contact cu ciocanul la o distanță de cel puțin 10 mm față de periferia suprafeței de reflexie.

4.2.2.5.   Încercarea constă în a lăsa ciocanul să cadă de la o înălțime corespunzătoare unui unghi al pendulului de 60° față de verticală, astfel încât ciocanul să lovească oglinda în momentul în care pendulul ajunge în poziție verticală.

Oglinzile se supun încercării la șoc în următoarele condiții diferite:

4.2.2.6.1.   Oglinzile interioare

Încercarea 1: punctele de impact sunt cele definite la punctul 4.2.2.3. Șocul trebuie să permită ciocanului să lovească oglinda pe partea suprafeței de reflexie.

Încercarea 2: punctul de impact pe marginea carcasei de protecție, astfel încât șocul produs să facă un unghi de 45° cu planul suprafeței de reflexie și să fie situată în planul orizontal ce trece prin centrul suprafeței de reflexie. Șocul trebuie să se producă pe partea suprafeței de reflexie.

4.2.2.6.2.   Oglinzile exterioare

Încercarea 1: Punctul de impact este cel definit la punctul 4.2.2.3 sau 4.2.2.4. Șocul trebuie să permită ciocanului să lovească oglinda pe partea suprafeței de reflexie.

Încercarea 2: Punctul de impact este cel definit la punctul 4.2.2.3 sau 4.2.2.4. Șocul trebuie să permită ciocanului să lovească oglinda pe partea opusă suprafeței de reflexie.

În cazul în care oglinzile retrovizoare din clasele II și III sunt montate pe același braț de montare cu oglinzile retrovizoare din clasa IV, încercările menționate anterior se execută pe oglinda inferioară. Cu toate acestea, serviciul tehnic responsabil cu încercările poate să repete una sau ambele încercări pe oglinda superioară, în cazul în care aceasta este situată la o distanță mai mică de 2 m față de sol.

5.   Rezultatele încercării

În încercările descrise la punctul 4.2, pendulul trebui să continue pendularea după impact, astfel încât proiecția poziției brațului pe planul de lansare să facă un unghi de cel puțin 20° cu verticala. Precizia de măsurare a unghiului este între ± 1°.

5.1.1.

Cerința menționată nu se aplică oglinzilor fixate prin lipire pe parbriz, la care se aplică, după încercare, cerința stipulată la punctul 5.2.

5.1.2.

Pentru toate oglinzile retrovizoare din clasele II și IV și pentru oglinzile retrovizoare din clasa III care sunt fixate pe același braț cu oglinzile retrovizoare din clasa IV, unghiul prevăzut în raport cu verticala este redus de la 20° la 10°.

5.2.   În cazul în care, în timpul încercărilor descrise la punctul 4.2 pentru oglinzile fixate prin lipire pe parbriz, se produce ruperea suportului oglinzii, partea rămasă nu trebuie să depășească postamentul cu mai mult de 10 mm iar configurația de după încercare trebuie să satisfacă condițiile prevăzute la punctul 1.3.

Suprafața de reflexie nu trebuie să se spargă în timpul încercărilor descrise la punctul 4.2. Cu toate acestea, se admite spargerea suprafeței de reflexie, în cazul în care este îndeplinită una din condițiile prezentate în continuare:

5.3.1.

Fragmentele de sticlă mai aderă pe spatele carcasei sau pe o suprafață fixată ferm de carcasă; desprinderea parțială a oglinzii de suportul acesteia este admisibilă, cu condiția ca aceasta să nu depășească 2,5 mm de fiecare parte a crăpăturilor. Este admisibilă desprinderea unor așchii mici de pe suprafața sticlei în punctul de impact;

5.3.2.

Suprafața de reflexie este realizată din sticlă incasabilă.

B.   DISPOZITIVE DE VIZIBILITATE INDIRECTĂ, ALTELE DECÂT OGLINZILE

1.   Cerințe generale

1.1.

În cazul în care este necesară reglarea de către conducător, dispozitivul de vizibilitate indirectă este reglabil fără ajutorul instrumentelor.

1.2.

În cazul în care un dispozitiv de vizibilitate indirectă poate să redea în totalitate câmpul de vizibilitate prescris doar prin baleiaj, întregul proces de baleiaj, de redare și revenire la poziția inițială împreună nu trebuie să depășească două secunde.

2.   Dispozitive de vizibilitate indirectă de tipul cameră de luat vederi cu monitor

2.1.   Cerințe generale

2.1.1.

În cazul în care un dispozitiv pentru vizibilitate indirectă de tipul cameră de luat vederi cu monitor se montează pe o suprafață plană, toate elementele, indiferent de poziția de reglare a dispozitivului, care sunt susceptibile să vină în contact static cu o sferă, fie cu diametrul de 165 mm în cazul unui monitor, fie de 100 mm în cazul unei camere de luat vederi, trebuie să aibă o rază de curbură „c” de cel puțin 2,5 mm.

2.1.2.

Marginile orificiilor sau adânciturilor de fixare al căror diametru sau diagonala cea mai lungă este mai mic(ă) de 12 mm nu trebuie să îndeplinească cerințele privind raza de la punctul 2.1.1, cu condiția să nu fie ascuțite.

2.1.3.

Pentru elementele camerei de luat vederi și ale monitorului care sunt realizate dintr-un material cu o duritate Shore A mai mică de 60 și care sunt montate pe un suport rigid, cerințele de la punctul 2.1.1 se aplică doar suportului.

2.2.   Cerințe funcționale

2.2.1.

Camera de luat vederi trebuie să funcționeze bine în condiții de lumină solară slabă. Camera furnizează un contrast de luminanță de cel puțin 1:3 în condiții de lumină solară slabă într-o zonă situată în afara părții de imagine în care este reprodusă sursa de lumină (condiție definită în EN 12368:8.4). Sursa de lumină iluminează camera cu 40 000 lx. Unghiul format de perpendiculara pe planul captor cu linia care leagă centrul captorului de sursa de lumină este de 10o.

2.2.2.

Monitorul redă, în diferite condiții de luminozitate, un contrast minim specificat în proiectul de standard internațional ISO/DIS 15008 [2].

2.2.3.

Luminanța medie a monitorului se poate regla, fie manual, fie automat în funcție de condițiile ambiante.

2.2.4.

Măsurătorile pentru contrastul de intensitate luminoasă se realizează conform ISO/DIS 15008.

3.   Alte dispozitive de vizibilitate indirectă

Trebuie să se dovedească faptul că dispozitivul îndeplinește următoarele condiții:

3.1.

Dispozitivul percepe spectrul vizual și redă întotdeauna imaginea respectivă fără a fi necesară interpretarea în spectrul vizual.

3.2.

Funcționalitatea este garantată în condițiile de utilizare în care sistemul este pus în funcțiune. În funcție de tehnologia utilizată la obținerea imaginilor și redarea imaginilor, punctul 2.2 se aplică integral sau parțial. În alte cazuri, acest lucru este posibil prin stabilirea și demonstrarea cu ajutorul unui sistem de sensibilitate analog punctului 2.2 că este asigurată o funcție care este comparabilă sau mai bună decât cea necesară și prin demonstrarea faptului că este garantată o funcționalitate care este echivalentă sau mai bună decât cea necesară pentru dispozitivele de vizibilitate indirectă de tipul oglinzilor retrovizoare sau al camerei de luat vederi cu monitor.

ANEXA III

CERINȚE REFERITOARE LA INSTALAREA OGLINZILOR ȘI ALTOR DISPOZITIVE DE VIZIBILITATE INDIRECTĂ PE VEHICULE

Generalități

1.1.

Oglinzile și alte dispozitive de vizibilitate indirectă trebuie să se monteze astfel încât oglinda sau alt dispozitiv să nu se deplaseze în măsura în care ar putea să modifice semnificativ câmpul de vizibilitate măsurat sau să vibreze astfel încât conducătorul auto să interpreteze în mod eronat natura imaginii percepute.

1.2.

Condițiile prevăzute la punctul 1.1 trebuie să se mențină în cazul în care vehiculul se deplasează la viteze care ajung până la 80 % din viteza maximă constructivă a acestuia, dar care nu depășesc 150 km/h.

1.3.

Câmpurile de vizibilitate definite în continuare se stabilesc cu ajutorul câmpului maxim de vizibilitate, ochii fiind situați în dreptul „punctelor oculare ale conducătorului auto” definite în anexa I punctul 1.1.1.12. Câmpurile de vizibilitate se determină cu vehiculul „în stare de funcționare”, definită în Directiva 97/27/CE anexa I punctul 2.5. Acestea se stabilesc prin geamuri care au un factor total de transmisie a luminii de cel puțin 70 %, măsurat perpendicular pe suprafață.

Oglinzile

2.   Numărul

2.1.   Numărul minim de oglinzi obligatorii

2.1.1.   Câmpurile de vizibilitate prescrise la punctul 5 se obțin din numărul minim de oglinzi obligatorii prevăzut în tabelul următor. În cazul în care prezența unei oglinzi nu este necesară în mod obligatoriu, nici un alt sistem de vizibilitate indirectă nu poate să fie necesar în mod obligatoriu.

Categoria vehiculului

Oglindă interioară

Oglinzi exterioare

Oglindă interioară

Clasa I

Oglindă principală (mare)

Clasa II

Oglindă principală (mică)

Clasa III

Oglindă cu unghi larg

Clasa IV

Oglindă de proximitate

Clasa V

Oglindă pentru vizibilitate frontală

Clasa VI

M1

Obligatorie

Cu excepția cazului în care o oglindă nu ar oferi o vedere retrovizoare (conform definiției din anexa III punctul 5.1)

Opțională

În cazul în care oglinda nu oferă vedere retrovizoare

Opțională

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului. Ca alternativă, se pot instala oglinzi din clasa II.

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și/sau una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Opțională

(trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

M2

Opțională

(nu există cerințe privind câmpul de vizibilitate)

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Nu este admisă

Nu este admisă

OpționalăUna pe partea conducătorului auto și/sau una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Opțională

(trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

M3

Opțională

(nu există cerințe privind câmpul de vizibilitate)

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Nu este admisă

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și/sau una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Opțională

(trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

N1

Obligatorie

Cu excepția cazului în care o oglindă nu ar oferi o vedere retrovizoare (conform definiției din anexa III punctul 5.1)

Opțională

În cazul în care oglinda nu oferă vedere retrovizoare

Opțională

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului. Ca alternativă, se pot instala oglinzi din clasa II.

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și/sau una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Opțională

(trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

N2 ≤ 7,5 t

Opțională

(nu există cerințe privind câmpul de vizibilitate)

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Nu este admisă

Nu este admisă

OpționalăUna pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea pasagerului și una pe partea conducătorului auto (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Opțională

O oglindă pentru vizibilitate frontală (trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

N2 > 7,5 t

Opțională

(nu există cerințe privind câmpul de vizibilitate)

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Nu este admisă

Nu este admisă

ObligatorieUna pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Obligatorie, a se vedea anexa III punctele 3.7 și 5.5.5

Una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea conducătorului auto (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Obligatorie, a se vedea anexa III punctul 2.1.2

O oglindă pentru vizibilitate frontală (trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

N3

Opțională

(nu există cerințe privind câmpul de vizibilitate)

Obligatorie

Una pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Nu este admisă

Nu este admisă

ObligatorieUna pe partea conducătorului auto și una pe partea pasagerului

Obligatorie, a se vedea anexa III punctele 3.7 și 5.5.5

Una pe partea pasagerului

Opțională

Una pe partea conducătorului auto (ambele trebuie să fie instalate la cel puțin 2 m deasupra solului)

Obligatorie, a se vedea anexa III punctul 2.1.2

O oglindă pentru vizibilitate frontală (trebuie instalată la cel puțin 2 m deasupra solului)

2.1.2.   În cazul în care câmpul de vizibilitate descris al unei oglinzi pentru vizibilitate frontală prevăzute la punctul 5.6 se poate obține cu un alt dispozitiv de vizibilitate indirectă care este omologat conform anexei II partea B și care este instalat conform prezentei anexe, dispozitivul respectiv se poate utiliza în locul unei oglinzi.

În cazul în care se utilizează o cameră de luat vederi cu monitor, monitorul trebuie să prezinte exclusiv câmpul de vizibilitate prevăzut la punctul 5.6 în timp ce vehiculul se deplasează înainte cu o viteză de până la 30 km/h. În cazul în care vehiculul se deplasează cu o viteză mai mare sau se deplasează înapoi, monitorul se poate utiliza pentru a afișa câmpul de vizibilitate al altor camere de luat vederi montate pe vehicul.

2.2.   Dispozițiile prezentei directive nu se aplică oglinzilor de supraveghere definite la punctul 1.1.1.3 din anexa I. Cu toate acestea, oglinzile de supraveghere exterioare trebuie montate la cel puțin 2 m deasupra solului în cazul în care vehiculul are o încărcătură care corespunde cu masa maximă tehnică admisă a acestuia.

3.   Poziția

3.1.   Oglinzile trebuie să fie amplasate astfel încât să permită conducătorului auto, care este așezat în poziție normală de conducere, să aibă o imagine clară a drumului în spatele și în fața vehiculului, precum și în partea (părțile) laterală(e) a(le) acestuia.

3.2.   Oglinzile exterioare sunt vizibile prin geamurile laterale sau prin porțiunea de parbriz pe care acționează ștergătorul de parbriz. Cu toate acestea, din motive de construcție, ultima dispoziție (adică cea referitoare la porțiunea curățată de ștergătorul de parbriz) nu se aplică:

oglinzilor exterioare instalate pe partea pasagerului la vehiculele din categoriile M2 și M3;

oglinzilor din clasa VI.

3.3.   Pentru orice vehicul care, în timpul măsurării câmpului de vizibilitate, se află în stare de șasiu/cabină, producătorul menționează lățimea minimă și cea maximă a caroseriei și, în cazul în care este necesar, le simulează cu ajutorul unor traverse fictive. Toate vehiculele și configurațiile oglinzilor luate în considerare în timpul încercărilor se indică în certificatul de omologare CE de tip pentru un vehicul, referitor la instalarea oglinzilor (a se vedea apendicele 4 la anexa I).

3.4.   Oglinda exterioară prevăzută pe partea conducătorului auto trebuie să fie amplasată în așa fel încât unghiul format între planul median longitudinal vertical al vehiculului și planul vertical care trece prin centrul oglinzii și prin centrul liniei drepte de 65 mm care unește cele două puncte oculare ale conducătorului să fie de cel mult 55o.

3.5.   Oglinzile nu trebuie să depășească caroseria exterioară a vehiculului cu mult mai mult decât este necesar pentru a respecta cerințele referitoare la câmpurile de vizibilitate prevăzute la punctul 5.

3.6.   În cazul în care marginea inferioară a unei oglinzi exterioare este la o distanță mai mică de 2 m deasupra solului când vehiculul este încărcat la masa de încărcare maximă tehnic admisă, oglinda respectivă nu trebuie să depășească cu mai mult de 250 mm lățimea generală a vehiculului măsurată fără oglinzi.

3.7.   Oglinzile din clasa V și clasa VI se montează pe vehicule în așa fel încât, indiferent de poziția lor după reglare, nici un element al acestor oglinzi sau suporturile acestora să nu se afle la o distanță mai mică de 2 m față de sol în cazul în care vehiculul are o încărcătură care corespunde cu masa maximă tehnic admisă a acestuia.

Cu toate acestea, oglinzile menționate nu se montează pe vehiculele la care înălțimea cabinei nu permite respectarea prezentei cerințe. În acest caz, nu este necesar un alt dispozitiv de vizibilitate indirectă.

3.8.   Sub rezerva cerințelor de la punctele 3.5, 3.6 și 3.7, oglinzile pot să depășească lățimile maxime admise ale vehiculelor.

4.   Reglajul

4.1.

Oglinda interioară trebuie să permită reglarea sa de către conducătorul auto din poziția de conducere a acestuia.

4.2.

Oglinda exterioară situată pe partea conducătorului auto trebuie să permită reglarea sa din interiorul vehiculului cu portiera închisă, cu toate că geamul poate să fie deschis. Cu toate acestea, oglinda poate să fie fixată în poziție din afară.

4.3.

Cerințele de la punctul 4.2 nu se aplică oglinzilor exterioare care, după ce au fost dereglate prin împingere, pot să revină la vechea poziție fără să aibă nevoie de reglare.

5.   Câmpurile de vizibilitate

5.1.   Oglinda retrovizoare interioară (clasa I)

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 20 m, centrată pe planul median longitudinal vertical al vehiculului și care se prelungește de la 60 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto (figura 6) până la orizont.

Image

5.2.   Oglinzile retrovizoare exterioare principale din clasa II

5.2.1.   Oglindă retrovizoare exterioară pe partea conducătorului auto

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 5 m, care este delimitată de un plan care este paralel cu planul median longitudinal vertical și trece prin extremitatea vehiculului pe partea conducătorului vehiculului și se prelungește de la 30 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto până la orizont.

În afară de aceasta, drumul trebuie să fie vizibil conducătorului auto pe o lățime de 1 m, care este limitată de un plan paralel cu planul vertical longitudinal median ce trece prin extremitatea vehiculului, plecând dintr-un punct situat la 4 m în spatele planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto (a se vedea figura 7).

5.2.2.   Oglinda retrovizoare exterioară pe partea pasagerului

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 5 m, care este delimitată pe partea pasagerului de un plan care este paralel cu planul median longitudinal vertical și trece prin extremitatea vehiculului pe partea pasagerului, prelungindu-se de la 30 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto până la orizont.

În afară de aceasta, drumul trebuie să fie vizibil conducătorului auto pe o lățime de 1 m, care este delimitată de un plan paralel cu planul vertical longitudinal median ce trece prin extremitatea vehiculului, plecând dintr-un punct situat la 4 m în spatele planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto (a se vedea figura 7).

Image

5.3.   Oglinzile retrovizoare exterioare principale din clasa III

5.3.1.   Oglindă retrovizoare exterioară pe partea conducătorului auto

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 4 m, ce este delimitată de un plan care este paralel cu planul median longitudinal vertical și trece prin extremitatea vehiculului pe partea conducătorului vehiculului, prelungindu-se de la 20 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto până la orizont (a se vedea figura 8).

În afară de aceasta, drumul trebuie să fie vizibil conducătorului auto pe o lățime de 1 m, care este delimitată de un plan paralel cu planul vertical longitudinal median ce trece prin extremitatea vehiculului, plecând dintr-un punct situat la 4 m în spatele planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto.

5.3.2.   Oglindă retrovizoare exterioară pe partea pasagerului

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 4 m, care este delimitată de un plan care este paralel cu planul median longitudinal vertical și trece prin extremitatea vehiculului pe partea pasagerului, prelungindu-se de la 20 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto până la orizont (a se vedea figura 8).

În afară de aceasta, drumul trebuie să fie vizibil conducătorului auto pe o lățime de 1 m, care este delimitată de un plan paralel cu planul vertical longitudinal median ce trece prin extremitatea vehiculului, plecând dintr-un punct situat la 4 m în spatele planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto.

Image

5.4.   Oglindă exterioară „cu unghi larg” (clasa IV)

5.4.1.   Oglindă exterioară „cu unghi larg” pe partea conducătorului auto

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 15 m, ce este delimitată de un plan care este paralel cu planul median longitudinal vertical și trece prin extremitatea vehiculului pe partea conducătorului vehiculului, prelungindu-se de la cel puțin 10 m până la 25 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto.

În plus, drumul trebuie să fie vizibil conducătorului auto pe o lățime de 4,5 m, care este delimitată de un plan paralel cu planul vertical longitudinal median ce trece prin extremitatea vehiculului, plecând dintr-un punct situat la 1,5 m în spatele planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto (a se vedea figura 9).

5.4.2.   Oglindă exterioară „cu unghi larg” pe partea pasagerului

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, plană, cu o lățime de cel puțin 15 m, care este delimitată pe partea pasagerului de un plan care este paralel cu planul median longitudinal vertical și trece prin extremitatea vehiculului pe partea pasagerului, prelungindu-se de la cel puțin 10 m până la 25 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto.

În afară de aceasta, drumul trebuie să fie vizibil conducătorului auto pe o lățime de 4,5 m, care este delimitată de un plan paralel cu planul vertical longitudinal median ce trece prin extremitatea vehiculului, plecând dintr-un punct situat la 1,5 m în spatele planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto (a se vedea figura 9).

Image

5.5.   Oglindă exterioară de „proximitate” (clasa V)

Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă o porțiune de drum orizontală, de-a lungul părții laterale a vehiculului, delimitată de următoarele planuri verticale (a se vedea figurile 10a și 10b):

5.5.1.   planul paralel cu planul vertical longitudinal median al vehiculului care trece prin extremitatea cabinei vehiculului pe partea pasagerului;

5.5.2.   în direcție transversală, planul paralel ce trece la o distanță de 2 m prin fața planului menționat la punctul 5.5.1;

5.5.3.   în spate, planul paralel cu planul vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto și este situat la o distanță de 1,75 m în spatele acestui din urmă plan;

5.5.4.   în față, planul paralel cu planul vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto și este situat la o distanță de 1 m în fața planului menționat. În cazul în care planul transversal vertical ce trece prin muchia de atac a barei de protecție a vehiculului este la mai puțin de 1 m în fața planului vertical ce trece prin punctele oculare ale conducătorului auto, câmpul de vizibilitate se limitează la acest plan.

5.5.5.   În cazul în care câmpul de vizibilitate descris în figurile 10a și 10b se poate percepe prin combinarea câmpului de vizibilitate de la o oglindă cu unghi larg din clasa IV cu cel al oglinzii față din clasa VI, instalarea oglinzii de proximitate din clasa V nu este obligatorie.

Image

5.6.   Oglinda pentru vizibilitate frontală (clasa VI)

5.6.1.   Nivelul solului Câmpul de vizibilitate trebuie să permită conducătorului auto să vadă cel puțin o porțiune de drum orizontală care este delimitată de:

un plan vertical transversal ce trece prin extremitatea din față a cabinei vehiculului

un plan vertical transversal situat la 2 000 mm în fața vehiculului;

un plan vertical longitudinal, paralel cu planul median vertical longitudinal ce trece prin extremitatea vehiculului pe partea conducătorului auto și

un plan vertical longitudinal, paralel cu planul median vertical longitudinal situat la 2 000 mm în afara extremității vehiculului pe partea opusă conducătorului auto.

Partea frontală a câmpului de vizibilitate opus părții conducătorului auto se poate rotunji cu o rază de 2 000 mm (a se vedea figura 11).

Dispozițiile privind oglinzile față sunt obligatorii pentru vehiculele cu cabină avansată, cu scaunul șoferului lângă motor [definite în Directiva 70/156/CEE, anexa I litera (a), nota de subsol (Z)], vehicule din categoriile N2 > 7,5 t și N3.

În cazul în care vehiculele din categoriile menționate cu alte caracteristici de construcție referitoare la caroserie nu pot să îndeplinească cerințele prin utilizarea unei oglinzi pentru vizibilitate frontală, se utilizează o cameră de luat vederi cu monitor. În cazul în care nici una din aceste opțiuni nu asigură un câmp de vizibilitate adecvat, se utilizează orice alt dispozitiv de vizibilitate indirectă. Dispozitivul respectiv trebuie să permită detectarea unui obiect cu înălțimea de 50 cm și cu diametrul de 30 cm în câmpul definit în figura 11.

Image

5.6.2.   Cu toate acestea, o oglindă pentru vizibilitate frontală din clasa VI nu este obligatorie în cazul în care, ținând seama de obstrucțiile stâlpilor A, conducătorul poate să vadă o linie dreaptă aflată la 300 mm în fața vehiculului la o înălțime de 1 200 mm deasupra suprafeței drumului și situată între un plan vertical longitudinal paralel cu planul median vertical longitudinal care trece prin extremitatea vehiculului pe partea conducătorului auto și un plan vertical longitudinal paralel cu planul median vertical longitudinal aflat la distanța de 900 mm în afara extremității vehiculului pe partea opusă conducătorului auto.

5.7.   Pentru oglinzile constituite din câteva suprafețe de reflexie care au fie o curbură diferită, fie fac un unghi între ele, cel puțin una din suprafețele de reflexie trebuie să asigure câmpul de vizibilitate și să aibă dimensiunile (a se vedea punctul 2.2.2 din anexa II) specificate pentru clasa căreia îi aparține.

5.8.   Obstrucții

5.8.1.   Oglinda retrovizoare interioară (clasa I)

Câmpul de vizibilitate se poate reduce datorită prezenței tetierelor și a unor dispozitive, în special apărătoare de soare, ștergătoare ale lunetei, elemente de încălzire și lămpi de stop din categoria S3 sau a componentelor caroseriei, cum ar fi cadrele geamurilor de la portierele duble din spate, cu condiția ca toate dispozitivele enumerate împreună să nu obstrucționeze mai mult de 15 % din câmpul de vizibilitate prescris, atunci când sunt proiectate pe un plan perpendicular pe planul median longitudinal al vehiculului. Gradul de obstrucție se măsoară cu tetierele reglate în poziția lor cea mai joasă posibilă și cu apărătoarele de soare întoarse.

5.8.2.   Oglinzile exterioare (clasele II, III, IV, V și VI)

În câmpurile de vizibilitate specificate anterior, obstrucția datorată caroseriei și unora dintre componentele acesteia, ca alte oglinzi, mânerele portierelor, luminile de marcare a conturului vehiculului, indicatoarele de direcție și barele de protecție din spate, precum și componentele de curățare a suprafeței de reflexie, nu se ia în considerare, în cazul în care acestea produc o obstrucție totală mai mică de 10 % din câmpul de vizibilitate specificat.

5.9.   Procedura de încercare

Câmpul de vizibilitate se determină prin plasarea unor surse luminoase puternice în punctele oculare și examinarea luminii reflectate pe ecranul de monitorizare vertical. Se pot utiliza și alte metode echivalente.

Dispozitive de vizibilitate indirectă altele decât oglinzile

6.   Performanțele unui dispozitiv de vizibilitate indirectă trebuie să permită observarea unui obiect critic în câmpul de vizibilitate descris, luând în considerare percepția critică.

7.   Obstrucția câmpului de vizibilitate direct al conducătorului auto provocată de instalarea unui dispozitiv de vizibilitate indirectă se limitează la minimum.

8.   Pentru determinarea distanței de detecție la dispozitive de vizibilitate indirectă de tipul cameră de luat vederi cu monitor, se aplică procedura din apendicele la prezenta anexă.

9.   Cerințe privind instalarea monitorului

Direcția de observare a monitorului trebuie să fie în mare aceeași cu direcția de observare a oglinzii principale.

La vehiculele din categoriile M2 și M3 și vehiculele din categoriile N2 > 7,5 t și N3, echipate inițial sau ulterior, având o caroserie specială pentru colectarea deșeurilor, se poate instala la partea din spate a caroseriei acestora un dispozitiv de vizibilitate indirectă, altul decât o oglindă, pentru a asigura câmpul de vizibilitate descris în continuare.

10.1.   Câmpul de vizibilitate (a se vedea figura 12) trebuie să permită conducătorului auto să vadă cel puțin o porțiune de drum orizontală, plană, care este delimitată de:

un plan vertical transversal ce trece prin extremitatea din spate a ansamblului vehiculului și este perpendicular pe planul median vertical longitudinal al vehiculului;

un plan vertical care este paralel cu planul precedent și este poziționat la o distanță de 2 000 mm în spatele acestuia (în raport cu spatele vehiculului);

două planuri verticale longitudinale care trec prin extremitățile laterale ale vehiculului și sunt paralele cu planul median vertical longitudinal al vehiculului.

10.2.   În cazul în care, prin utilizarea unei camere de luat vederi cu monitor, vehiculele din categoriile menționate nu îndeplinesc cerințele de la punctul 10.1, se pot utiliza alte dispozitive de vizibilitate indirectă. În acest caz, dispozitivul trebuie să permită detectarea unui obiect cu înălțimea de 50 cm și diametrul de 30 cm în câmpul de vizibilitate definit la punctul 10.1.

Image

ANEXA IV

TABELUL DE CORESPONDENȚĂ PREVĂZUT LA ARTICOLUL 6

Directiva 71/127/CEE astfel cum a fost modificată

Prezenta directivă

Articolul 1

Articolul 2

Articolul 1

Articolul 2

Articolul 3

Articolul 4

Articolul 5

Articolul 6

Articolul 7

Articolul 3

Articolul 8

Articolul 4

Articolul 9

Articolul 10

Articolul 5

Articolul 6

Articolul 7

Articolul 11

Articolul 8

Anexa I

Anexa I

Apendicele 1 la anexa I

Apendicele 1 la anexa II

Apendicele 1 la anexa I

Apendicele 2 la anexa I

Apendicele 3 la anexa I

Apendicele 4 la anexa I

Apendicele 5 la anexa I

Apendicele 2 la anexa I

Apendicele 6 la anexa I

Anexa II

Anexa II, A

Anexa II, B

Apendicele 1 la anexa II

Apendicele 1 la anexa II

Apendicele 2 la anexa II

Apendicele 2 la anexa II

Apendicele 3 la anexa II

Anexa I și apendicele 5 la anexa I

Anexa III

Apendicele 2 la anexa I

Anexa III

Apendicele la anexa III

Apendicele la anexa III

Apendicele 4 la anexa I

Anexa IV


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

278


32004L0014


L 027/48

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/14/CE A COMISIEI

din 29 ianuarie 2004

de modificare a Directivei 93/10/CEE privind materialele și obiectele fabricate din folie de celuloză regenerată care vin în contact cu produsele alimentare

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/109/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind materialele și obiectele destinate să vină în contact cu produsele alimentare (1), astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (2), în special articolul 3,

după consultarea Comitetului științific pentru alimentație umană,

întrucât:

(1)

Directiva 93/10/CEE a Comisiei din 15 martie 1993 privind materialele și obiectele fabricate din folie de celuloză regenerată care vin în contact cu produsele alimentare (3), astfel cum a fost modificată prin Directiva 93/111/CE (4), se aplică foliei de celuloză regenerată și stabilește o listă a substanțelor autorizate, împreună cu restricțiile de utilizare a acestora. Directiva respectivă reglementează foliile de celuloză regenerată acoperite sau neacoperite cu un strat de protecție fabricat numai din substanțele enumerate în respectivul document.

(2)

În urma evoluțiilor tehnologice, este necesar să se autorizeze un nou tip de folie de celuloză regenerată având un strat de protecție din material plastic, compostabil și biodegradabil. Acest nou tip de folie de celuloză regenerată îndeplinește cerințele privind mediul înconjurător prevăzute de Directiva 94/62/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 decembrie 1994 privind ambalajele și deșeurile de ambalaje (5), astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003. În consecință, autorizarea este în interesul asigurării consecvenței legislației comunitare.

(3)

Normele aplicabile foliilor de celuloză regenerată ar trebui să fie adaptate naturii stratului aflat în contact cu produsul alimentar. În consecință, cerințele pentru foliile de celuloză regenerată acoperite cu straturi de protecție din material plastic ar trebui să se deosebească de cele prevăzute pentru foliile de celuloză regenerată neacoperite sau acoperite cu straturi de protecție derivate din celuloză.

(4)

La fabricarea tuturor tipurilor de folii de celuloză regenerată, inclusiv a foliilor de celuloză regenerată acoperite cu materiale plastice, ar trebui utilizate numai substanțele autorizate.

(5)

În cazul foliilor de celuloză regenerată acoperite cu straturi de protecție din materiale plastice, stratul aflat în contact cu produsele alimentare este alcătuit dintr-un material similar cu materialele plastice și obiectele din material plastic care vin în contact cu produsele alimentare. Prin urmare, este oportun ca normele prevăzute de Directiva 2002/72/CE a Comisiei din 6 august 2002 referitoare la materialele plastice și obiectele din material plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare (6) să se aplice și acestor folii.

(6)

În vederea asigurării unei legislații comunitare unitare, ar trebui să se verifice dacă foliile de celuloză regenerată acoperite cu material plastic respectă limitele de migrare stabilite de Directiva 2002/72/CE, în conformitate cu normele prevăzute de Directiva 82/711/CEE a Consiliului din 18 octombrie 1982 de stabilire a normelor de bază necesare pentru testarea migrării constituenților materialelor plastice și obiectelor din material plastic care vin în contact cu produsele alimentare (7), astfel cum a fost modificată ultima dată de Directiva 97/48/CE a Comisiei (8) și de Directiva 85/572/CEE a Consiliului din 19 decembrie 1985 de stabilire a listei de simulanți utilizați pentru testarea migrării constituenților materialelor și obiectelor din plastic care vin în contact cu produsele alimentare (9).

(7)

O serie de polimeri utilizați ca straturi de protecție ar trebui eliminați din lista substanțelor autorizate prevăzută de Directiva 93/10/CEE, întrucât sunt reglementați de prevederile Directivei 2002/72/CE care se aplică foliilor de celuloză regenerată acoperite cu material plastic.

(8)

De asemenea, patru solvenți ar trebui eliminați din lista de substanțe autorizate prevăzută de Directiva 93/10/CEE, întrucât au apărut noi date care indică un risc de reproducere și nu mai sunt utilizați la fabricarea foliilor de celuloză regenerată. În plus, unii plastifianți care nu mai sunt utilizați ar trebui eliminați, de asemenea, din lista respectivă.

(9)

În plus, restricția cu privire la utilizarea fosfatului de 2-etilhexil difenil (sinonim: esterul difenil-2-etilhexilic al acidului fosforic), prevăzută de Directiva 93/10/CEE ar trebui modificată pentru a se ține seama de avizul Comitetului științific pentru alimentație umană din 19 martie 1998.

(10)

Prin urmare, Directiva 93/10/CEE ar trebui modificată în consecință.

(11)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 93/10/CEE se modifică după cum urmează:

1.

La articolul 1 alineatul (3), litera (a) se elimină.

2.

Se introduce următorul articol 1a:

„Articolul 1a

Foliile de celuloză regenerată prevăzute la articolul 1 alineatul (2) aparțin unuia dintre următoarele tipuri:

(a)

folie de celuloză regenerată neacoperită cu strat de protecție;

(b)

folie de celuloză regenerată acoperită cu un strat de protecție derivat din celuloză

sau

(c)

folie de celuloză regenerată acoperită cu un strat de protecție alcătuit din materiale plastice.”

3.

Articolul 2 alineatul (1) se înlocuiește cu următorul:

„(1)   La fabricarea foliilor de celuloză regenerată prevăzute la literele (a) și (b) de la articolul 1a se utilizează numai substanțele sau grupele de substanțe enumerate în anexa II, sub rezerva restricțiilor prevăzute în aceasta.”

4.

Se introduce următorul articol 2a:

„Articolul 2a

(1)   La fabricarea foliei de celuloză regenerată prevăzute la articolul 1a litera (c), înainte de acoperirea cu strat de protecție se utilizează numai substanțele sau grupele de substanțe enumerate în prima parte a anexei II, sub rezerva restricțiilor prevăzute în aceasta.

(2)   La fabricarea stratului de protecție care se aplică pe folia de celuloză regenerată prevăzută la alineatul (1) se utilizează numai substanțele sau grupele de substanțe enumerate în anexele II-VI la Directiva 2002/72/CE, sub rezerva restricțiilor prevăzute în acestea.

(3)   Fără a aduce atingere alineatului (1), materialele și obiectele fabricate din folia de celuloză regenerată prevăzută la articolul 1a litera (c) respectă articolele 2, 7 și 8 din Directiva 2002/72/CE.”

5.

Anexa II se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 29 iulie 2005. Statele membre transmit de îndată Comisiei textele dispozițiilor respective, precum și un tabel de corespondență între aceste dispoziții și prezenta directivă.

Statele membre aplică dispozițiile în cauză astfel încât:

(a)

să permită, de la 29 iulie 2005, comerțul cu folia de celuloză regenerată și utilizarea foliei de celuloză regenerată care vine în contact cu produsele alimentare conforme cu prezenta directivă;

(b)

să interzică, de la 29 ianuarie 2006, fabricarea și importul în Comunitate de folie de celuloză regenerată destinată să vină în contact cu produsele alimentare care nu sunt conforme cu dispozițiile prezentei directive. Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele trebuie să conțină o trimitere la prezenta directivă sau să fie însoțite de o astfel de trimitere la data publicării oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 29 ianuarie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 40, 11.2.1989, p. 38.

(2)  JO L 284, 31.10.2003, p. 1.

(3)  JO L 93, 17.4.1993, p. 27.

(4)  JO L 310, 14.12.1993, p. 41.

(5)  JO L 365, 31.12.1994, p. 10.

(6)  JO L 220, 15.8.2002, p. 18.

(7)  JO L 297, 23.10.1982, p. 26.

(8)  JO L 222, 12.8.1997, p. 10.

(9)  JO L 372, 31.12.1985, p. 14.


ANEXĂ

A doua parte a anexei II la Directiva 93/10/CEE se modifică după cum urmează:

1.

La al treilea rând (C. Strat protector) din a doua coloană (Restricții) din tabel, „Nu mai mult de 50 mg de strat protector/dm2 de folie pe partea care vine în contact cu produsele alimentare” se elimină.

2.

Următorii polimeri și restricțiile acestora se elimină din tabel:

Denumiri

Restricții

„—

Polimeri, copolimeri și amestecurile lor obținute din următoarele substanțe:

În conformitate cu directivele comunitare și, în absența acestora, cu legislația națională până la adoptarea directivelor comunitare

Acetali de vinil derivați din aldehide saturate (C1 la C6)

Acetat de vinil

Eteri alchili (C1 la C4) vinilici

Acizii acrilic, crotonic, itaconic, maleic, metacrilic și esterii acestora

Butadienă

Stiren

Metilstiren

Clorură de viniliden

Acrilonitril

Metacrilonitril

Etilenă, propilenă, 1- și 2-butilenă

Clorură de vinil

Conform Directivei 78/142/CEE (JO L 44, 15.2.1978, p. 15)”

3.

Pentru rășini, conținutul coloanei „Restricții” din tabel se înlocuiește cu următorul:

„2.

Rășini

Cantitatea totală de substanțe nu poate depăși 12,5 mg/dm2 de strat protector pe partea care vine în contact cu produsele alimentare și numai pentru producerea foliilor de celuloză regenerată cu strat protector bazat pe nitroceluloză.”

4.

Următorii plastifianți și restricțiile acestora se elimină din tabel:

Denumiri

Restricții

„—

Butilbenzilftalat

Nu mai mult de 2,0 mg/dm2 de strat de protecție pe partea care vine în contact cu produsele alimentare

Ftalat de di-n-butil

Nu mai mult de 3,0 mg/dm2 de strat de protecție pe partea care vine în contact cu produsele alimentare

Sebacat de di(2-etilhexal) [= dioctilsebacat]”

 

5.

Pentru următorul plastifiant, conținutul coloanei „Restricții” din tabel se înlocuiește cu următorul:

Denumiri

Restricții

„—

Fosfat de 2-etilhexil difenil (sinonim: esterul difenil-2-etilhexilic al acidului fosforic)

Cantitatea de fosfat de 2-etilhexil difenil nu va depăși:

(a)

2,4 mg/kg pe produsul alimentar care vine în contact cu acest tip de folie sau

(b)

0,4 mg/dm2 pe stratul de protecție aflat pe partea care vine în contact cu produsele alimentare.”

6.

Următorii solvenți se elimină din tabel:

Denumiri

Restricții

„—

Eter etilenglicol monoetilic

 

Acetat de eter etilenglicol monoetilic

 

Eter etilenglicol monometilic

 

Acetat de eter etilenglicol monometilic”

 


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

282


32004D0090


L 031/21

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DECIZIA COMISIEI

din 23 decembrie 2003

privind instrucțiunile tehnice pentru punerea în aplicare a articolului 3 din Directiva 2003/102/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind protecția pietonilor și a altor utilizatori vulnerabili ai drumurilor înainte și în caz de coliziune cu un autovehicul și de modificare a Directivei 70/156/CEE

[notificată cu numărul C(2003) 5041]

(Text cu relevanță pentru SEE)

(2004/90/CE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 2003/102/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind protecția pietonilor și a altor utilizatori vulnerabili ai drumurilor înainte și în caz de coliziune cu un autovehicul și de modificare a Directivei 70/156/CEE (1), în special articolul 3,

întrucât:

(1)

Directiva 2003/102/CE stabilește cerințele esențiale ale modului de desfășurare a încercărilor și valorile limită pentru omologarea comunitară de tip a autovehiculelor cu privire la protecția pietonilor.

(2)

În temeiul acestei directive, în vederea asigurării unei aplicări uniforme de către autoritățile competente ale statelor membre, trebuie specificate cerințele tehnice necesare pentru realizarea încercărilor stabilite la punctul 3.1 sau punctul 3.2 din anexa I la această directivă.

(3)

Aceste încercări se bazează pe lucrările științifice efectuate de Comitetul european pentru îmbunătățirea securității vehiculelor (EEVC); întrucât instrucțiunile tehnice privitoare la realizarea lor trebuie să se bazeze și pe recomandările făcute de EEVC,

ADOPTĂ PREZENTA DECIZIE:

Articolul 1

Instrucțiunile tehnice necesare pentru realizarea încercărilor prevăzute de Directiva 2003/102/CE anexa I punctele 3.1 și 3.2 se stabilesc în anexa la prezenta decizie.

Articolul 2

Prezenta decizie se aplică de la 1 ianuarie 2004.

Articolul 3

Prezenta decizie se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 23 decembrie 2003.

Pentru Comisie,

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 321, 6.12.2003, p. 15.


ANEXĂ

CUPRINS

 

Pagina

PARTEA I

1.

Generalități

283

2.

Definiții

283

PARTEA II

Capitolul I

Condiții generale aplicabile

293

Capitolul II

Încercarea de coliziune a piciorului-manechin cu bara de protecție

293

Capitolul III

Încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu bara de protecție

298

Capitolul IV

Încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei

301

Capitolul V

Încercarea de coliziune a capului-manechin de copil/adult de talie mică cu fața capotei

309

Capitolul VI

Încercarea de coliziune a capului-manechin de adult cu parbrizul

312

Capitolul VII

Încercarea de coliziune a capului-manechin de copil și de adult cu fața capotei

315

APENDICELE I

1.

Cerințe de certificare

320

2.

Piciorul-manechin folosit ca element de lovire

320

3.

Șoldul-manechin folosit ca element de lovire

321

4.

Capetele-manechin folosite ca elemente de lovire

322

PARTEA I

1.   Generalități

Atunci când se fac măsurători ale unui vehicul în conformitate cu prezenta parte, acesta trebuie poziționat în ținuta normală de drum, descrisă la punctul 2.3. În cazul în care vehiculul este dotat cu o insignă, o mascotă sau alt element susceptibil de a se îndoi spre spate sau de a se trage înapoi la aplicarea unei sarcini reduse, atunci această sarcină trebuie aplicată înainte și/sau pe durata măsurătorilor. Toate componentele vehiculului care ar putea schimba forma sau poziția, cum sunt farurile escamotabile, altele decât componentele suspensiei sau dispozitivele active de protecție a pietonilor, se fixează în forma sau poziția stabilită pentru încercări ca fiind cea mai adecvată pe durata măsurătorilor, în urma consultării cu constructorul.

2.   Definiții

În înțelesul prezentei directive:

2.1.   „Tipul de vehicul” reprezintă o categorie de vehicule care, din fața montantului A, nu diferă prin aspecte esențiale precum:

structura;

dimensiunile principale;

materialele suprafețelor exterioare ale vehiculului;

montajul componentelor (externe sau interne),

în măsura în care se consideră că au efect negativ asupra rezultatelor încercărilor de coliziune indicate în partea II.

Vehiculele din categoria N1 descrise ca fiind derivate din categoria M1 se referă la acele vehicule din categoria N1 care, începând din fața montantului A, au aceeași structură generală și aceeași formă ca și categoria de vehicule preexistentă M1.

2.2.   „Punctele de reper primare” reprezintă adânciturile, suprafețele, marcajele și semnele de identificare existente pe caroseria vehiculului. Tipul punctului de reper folosit și pozițiile pe verticală (Z) de la sol ale acestor puncte sunt specificate de constructorul vehiculului în conformitate cu condițiile de funcționare specificate la punctul 2.3. Aceste puncte sunt alese astfel încât să se verifice cu ușurință înălțimea la drum în față și în spate și ținuta vehiculului.

În cazul în care se constată că punctele de reper primare se află pe axa verticală (Z) în intervalul ± 25 mm față de poziția proiectată, atunci poziția proiectată se consideră ca fiind înălțimea normală la drum. În cazul în care această condiție nu este îndeplinită, fie se aduce vehiculul la poziția proiectată, fie se adaptează toate măsurătorile ulterioare și se efectuează încercările astfel încât să simuleze poziția proiectată.

2.3.   „Ținuta normală de drum” este poziția vehiculului în stare de funcționare, așezat pe sol, cu anvelopele umflate la presiunile recomandate, roțile din față în poziție dreaptă, cu toate fluidele necesare funcționării alimentate la capacitate maximă,cu toate echipamentele standard prevăzute de constructorul vehiculului, cu o masă de 75 kg amplasată pe locul conducătorului auto și cu o masă de 75 kg amplasată pe locul pasagerului din față, cu suspensia reglată pentru viteza de 40 km/h sau de 35 km/h în condițiile de funcționare normală specificate de constructor (în special pentru vehiculele cu suspensie activă sau cu un dispozitiv automat de corectare a nivelului).

2.4.   „Nivelul de referință la sol” este planul orizontal paralel cu nivelul solului, reprezentând nivelul solului pentru un vehicul în repaus pe o suprafață plană, cu frâna de mână trasă, în ținută normală de drum.

„Bara de protecție” este structura vehiculului situată în exterior, la partea de jos a caroseriei, în față. Cuprinde toate structurile destinate să asigure protecția unui vehicul atunci când este implicat într-o coliziune frontală la viteză redusă cu un alt vehicul, precum și toate elementele montate pe această structură. Înălțimea de referință și extremitățile laterale ale barei de protecție sunt identificate prin unghiurile și liniile de referință ale barei de protecție definite la punctele 2.5.1 și 2.5.5.

2.5.1.   „Linia de referință superioară a barei de protecție” desemnează limita superioară a principalelor puncte de contact ale unui pieton cu bara de protecție. Se definește ca locul geometric al celor mai de sus puncte de contact dintre o riglă de verificare cu lungimea de 700 mm și bara de protecție, atunci când rigla, ținută în poziție paralelă cu planul longitudinal vertical al mașinii și înclinată spre spate sub un unghi de 20°, este deplasată transversal pe fața mașinii, păstrând contactul cu solul și cu suprafața barei de protecție (a se vedea figura 1a).

În cazul în care este necesar, rigla se scurtează, pentru a evita orice contact cu structurile de deasupra barei de protecție.

2.5.2.   „Linia de referință inferioară a barei de protecție” desemnează limita inferioară a principalelor puncte de contact ale unui pieton cu bara de protecție. Se definește ca locul geometric al celor mai de jos puncte de contact dintre o riglă cu lungimea de 700 mm și bara de protecție, atunci când rigla, ținută în poziție paralelă cu planul longitudinal vertical al mașinii și înclinată spre față sub un unghi de 25°, este deplasată transversal pe fața mașinii, păstrând contactul cu solul și cu suprafața barei de protecție (a se vedea figura 1b).

2.5.3.   „Înălțimea până la partea superioară a barei de protecție” este distanța verticală de la sol la linia de referință superioară a barei de protecție definită la punctul 2.5.1 atunci când vehiculul este în ținuta normală de drum.

2.5.4.   „Înălțimea până la partea inferioară a barei de protecție” este distanța verticală de la sol la linia de referință inferioară a barei de protecție definită la punctul 2.5.2 atunci când vehiculul este în ținuta normală de drum.

2.5.5.   „Unghiul barei de protecție” se definește ca punctul de contact al vehiculului cu un plan vertical care face un unghi de 60° cu planul longitudinal vertical al mașinii și este tangent la suprafața exterioară a barei de protecție (a se vedea figura 2).

2.5.6.   „Treimea barei de protecție” se definește ca locul geometric al punctelor situate între „unghiurile barei de protecție” definite la punctul 2.5.5, măsurat cu o panglică împărțită în trei părți egale, care urmărește conturul exterior al barei de protecție.

2.6.   „Avansul barei de protecție” pentru orice secțiune a unei mașini este distanța orizontală între linia de referință superioară a barei de protecție definită la punctul 2.5.1 și linia de referință a muchiei anterioare a capotei definită la punctul 2.9.2.

2.7.   „Suprafața superioară frontală” este structura exterioară care cuprinde suprafețele superioare ale tuturor structurilor exterioare cu excepția parbrizului, montanților A și a structurilor din spatele acestora. Prin urmare, cuprinde, dar nu exclusiv, capota, aripile, tăblia din față, axul ștergătoarelor și partea inferioară a cadrului de parbriz.

2.8.   „Distanța” la înfășurarea de 1 000 mm este locul geometric al punctelor descrise de capătul unei panglici cu lungimea de 1 000 mm pe suprafața superioară frontală, atunci când panglica este ținută în plan vertical paralel cu axa mașinii și se deplasează transversal pe fața capotei și a barei de protecție. Panglica se ține permanent întinsă pe parcursul operațiunii și cu un capăt în contact cu solul, vertical sub fața anterioară a barei de protecție și cu celălalt capăt în contact cu suprafața superioară frontală (a se vedea figura 3). Vehiculul se așează în ținuta normală de drum.

Se aplică metode similare, folosind pe rând panglici cu lungimile corespunzătoare, pentru a determina distanțele la înfășurările de 1 500 și de 2 100 mm.

„Fața capotei” este zona delimitată de (a), (b) și (c) după cum urmează:

(a)

linia de referință a muchiei anterioare a capotei, definită la punctul 2.9.2;

(b)

liniile de referință ale marginilor laterale ale capotei, definite la punctul 2.9.4;

(c)

linia de referință posterioară a capotei, definită la punctul 2.9.7.

2.9.1.   „Muchia anterioară a capotei” este muchia structurii exterioare situate frontal la partea superioară a caroseriei, cuprinzând capota și aripile, elementele superioare și laterale ale cutiei farurilor și orice alt element montat. Linia de referință care identifică poziția muchiei anterioare se definește prin înălțimea de la sol și prin distanța orizontală care o separă de bara de protecție (avansul barei), determinată în conformitate cu punctele 2.6, 2.9.2 și 2.9.3.

2.9.2.   „Linia de referință a muchiei anterioare a capotei” se definește ca locul geometric al punctelor de contact dintre o riglă cu lungimea de 1 000 mm și fața capotei, atunci când rigla, ținută în poziție paralelă cu planul longitudinal vertical al mașinii, înclinată spre spate sub un unghi de 50° si cu capătul inferior la 600 mm deasupra solului, este deplasată transversal și în contact cu muchia anterioară a capotei (a se vedea figura 4). Pentru vehiculele la care fața capotei este înclinată sub un unghi de aproximativ 50°, astfel încât rigla păstrează contactul continuu sau multipunct și nu un contact punctual, linia de referință se determină cu rigla înclinată spre spate sub un unghi de 40°. Pentru vehiculele care au o asemenea formă, astfel încât capătul inferior al riglei face primul contact, atunci acel contact este considerat ca fiind linia de referință a muchiei anterioare a capotei în această poziție laterală. Pentru vehiculele care au o asemenea formă, astfel încât capătul superior al riglei face primul contact, atunci locul geometric reprezentat de distanța la înfășurarea de 1 000 mm definită la punctul 2.8 se folosește ca linie de referință a muchiei anterioare a capotei în această poziție laterală.

Muchia superioară a barei de protecție este considerată și muchie anterioară a capotei în sensul prezentelor obligații, în cazul în care intră în contact cu rigla în timpul acestei operațiuni.

2.9.3.   „Înălțimea muchiei anterioare a capotei” pentru orice secțiune a mașinii este distanța verticală de la sol la linia de referință a muchiei anterioare a capotei definită la punctul 2.9.2, cu vehiculul așezat în ținuta normală de drum.

2.9.4.   „Linia de referință laterală a capotei” se definește ca locul geometric al celor mai de sus puncte de contact dintre o riglă cu lungimea de 700 mm și o margine a capotei, atunci când rigla, ținută în poziție paralelă cu planul vertical lateral al mașinii, înclinată spre interior sub un unghi de 45 °, este deplasată transversal în josul suprafeței frontale superioare, menținând contactul permanent cu suprafața carcasei (a se vedea figura 5).

2.9.5.   „Vârful unghiului de referință” este intersecția dintre linia de referință a muchiei anterioare a capotei și linia de referință laterală a capotei (a se vedea figura 6).

2.9.6.   „Treimea muchiei anterioare a capotei” se definește ca locul geometric al punctelor situate între „vârfurile unghiurilor de referință” definite la punctul 2.9.5, măsurat cu o panglică împărțită în trei părți egale, care urmărește conturul exterior al muchiei anterioare.

2.9.7.   „Linia de referință posterioară a capotei” se definește ca locul geometric al celor mai retrase puncte de contact dintre o sferă și suprafața superioară a capotei definită la punctul 2.7, atunci când sfera, aflată în contact permanent cu parbrizul, se deplasează transversal pe suprafața superioară frontală (a se vedea figura 7). Lamele și brațele ștergătoarelor sunt scoase pe durata acestei operațiuni. Pentru încercările descrise la punctul 3.1 din anexa I la directivă, diametrul sferei este de 165 mm. Pentru încercările descrise în anexa I punctul 3.2 la directivă, diametrul sferei este de 165 mm în cazul în care, pe linia mediană a vehiculului, partea de jos a ramei parbrizului este situată la o distanță la înfășurare definită la punctul 2.8 egală cu 1 500 mm sau mai mult de la sol; diametrul sferei este de 130 mm atunci când distanța la înfășurare este sub 1 500 mm. În cazul în care linia de referință posterioară a capotei este situată la o distanță la înfășurare de peste 2 100 mm de la sol, aceasta se definește prin distanțele la înfășurarea de 2 100 mm definite la punctul 2.8. Atunci când linia de referință posterioară a capotei și liniile de referință laterale ale capotei nu se intersectează, linia de referință posterioară a capotei se modifică în conformitate cu procedura descrisă la punctul 2.9.9.

2.9.8.   „Treimea feței capotei” se definește ca locul geometric al punctelor situate între liniile de referință ale marginilor laterale ale capotei definite la punctul 2.9.4, măsurat cu o panglică împărțită în trei părți egale, care urmărește conturul exterior al feței capotei.

2.9.9.   „Intersecția liniei de referință posterioare cu linia de referință laterală ale capotei”: în cazul în care linia de referință posterioară și linia de referință laterală ale capotei nu se intersectează, se prelungește și/sau se modifică linia de referință posterioară a capotei, folosind un șablon semicircular cu raza de 100 mm. Șablonul este executat dintr-o folie subțire și flexibilă care se îndoaie cu ușurință într-o singură curbură, în orice direcție. De preferință, șablonul trebuie să reziste la îndoiri duble sau complexe care pot conduce la șifonare. Materialul recomandat este o spumă dublată cu o folie subțire de plastic, pentru a permite șablonului să adere la suprafața vehiculului. Șablonul se așează pe o suprafață plană și se marchează cu patru puncte, de la „A” la „D”, așa cum se arată în figura 8.

Șablonul se așează pe vehicul astfel încât unghiurile „A” și „B” să coincidă cu linia de referință laterală. Asigurând coincidența continuă a acestor două unghiuri cu linia de referință laterală, șablonul este deplasat prin alunecare spre spate, până când arcul său intră în contact cu linia de referință posterioară a capotei. Pe parcursul operațiunii, șablonul este curbat astfel încât să urmărească cât mai aproape posibil conturul exterior al feței capotei, fără să fie șifonat sau pliat. În cazul în care contactul între șablon și linia de referință posterioară a capotei este tangențial și punctul de tangență se află în afara arcului trasat de punctele „C” și „D”, se prelungește linia de referință superioară a capotei și/sau se modifică astfel încât să urmeze arcul de cerc al șablonului și să intersecteze linia de referință laterală a capotei, așa cum se arată în figura 9.

În cazul în care șablonul nu poate atinge simultan linia de referință laterală a capotei în punctele „A” și „B” rămânând tangent cu linia de referință posterioară a capotei sau punctul de intersecție între linia de referință posterioară și șablon se află în interiorul arcului trasat de punctele „C” și „D”, atunci se folosesc șabloane suplimentare, cu raza progresiv crescătoare cu câte 20 mm, până când sunt îndeplinite toate criteriile de mai sus.

Odată definită, linia de referință posterioară modificată a capotei este aceea la care se referă punctele următoare, iar extremitățile originale ale liniei nu mai sunt folosite.

2.10.   „Criteriul de comportament al capului (HPC)” se calculează din rezultanta accelerației ca funcție de timp, ca maximul (depinzând de t1 și t2) ecuației:

Formula

unde „a” este rezultanta accelerației ca multiplu de „g”, iar t1 și t2 sunt două momente (exprimate în secunde) din timpul impactului care definesc începutul și sfârșitul înregistrării pentru care HPC atinge valoarea sa maximă. Valorile HPC pentru care intervalul de timp (t1 – t2) este mai mare de 15 ms nu sunt luate în considerare la calculul valorii maxime.

„Parbrizul” desemnează partea frontală de sticlă a vehiculului, care întrunește toate cerințele relevante ale anexei I la Directiva 77/649/CEE a UE.

2.11.1.   „Linia de referință a spatelui parbrizului” se definește ca locul geometric al celor mai avansate puncte de contact dintre o sferă și parbrizul definit la punctul 2.11, atunci când o sferă cu diametrul de 165 mm, aflată în contact continuu cu parbrizul, se deplasează transversal pe rama superioară a acestuia, inclusiv pe orice garnitură (a se vedea figura 10).

Figura 1a

Determinarea liniei de referință superioare a barei de protecție

Image

Figura 1b

Determinarea liniei de referință inferioare a barei de protecție

Image

Figura 2

Determinarea unghiului barei de protecție

Image

Figura 3

Determinarea distanței la înfășurare

Image

Figura 4

Determinarea liniei de referință a muchiei anterioare a capotei

Image

Figura 5

Determinarea liniei de referință laterale a capotei

Image

Figura 6

Determinarea vârfului unghiului de referință; intersecția dintre linia de referință a muchiei anterioare a capotei și linia de referință laterală a capotei

Image

Figura 7

Determinarea liniei de referință posterioare a capotei

Image

Figura 8

Desenul și marcajele șablonului folosit pentru a uni linia de referință posterioară și linia de referință laterală ale capotei

Image

Figura 9

Vedere de sus a unghiului din spate al capotei – extinderea liniei de referință posterioare pentru a intersecta linia de referință laterală a capotei de-a lungul arcului de circumferință al șablonului

Image

Figura 10

Determinarea liniei de referință posterioare a parbrizului

Image

PARTEA II

CAPITOLUL I

Condiții generale aplicabile

1.   Vehicul complet

Încercările pe vehicule complete se realizează în condițiile descrise la punctele 1.1.1, 1.1.2 și 1.1.3.

1.1.1.   Vehiculul se află în ținuta normală de drum și este fie montat solid pe suporturi supraînălțate, fie în poziție de repaus pe o suprafață plană cu frâna de mână trasă.

1.1.2.   Toate dispozitivele destinate să protejeze utilizatorii vulnerabili ai drumurilor se activează în mod corect înainte și/sau se declanșează în timpul încercării corespunzătoare. Este responsabilitatea solicitantului certificatului de omologare de tip să demonstreze că dispozitivele vor funcționa așa cum este prevăzut pentru impactul cu un pieton.

1.1.3.   Orice componentă a vehiculului care și-ar putea schimba forma sau poziția, cum sunt farurile escamotabile, altele decât dispozitivele active de protecție a pietonilor, se reglează în forma sau poziția pe care autoritățile responsabile de încercări, în urma consultărilor cu constructorul, o consideră cel mai bine adaptată.

2.   Subsistem de vehicul

În cazul în care pentru încercări este furnizat un singur subsistem, acesta se conformează condițiilor descrise la punctele 2.1.1, 2.1.2, 2.1.3 și 2.1.4.

2.1.1.   Toate elementele de structură ale vehiculului și componentele de sub capotă sau componentele din spatele parbrizului care pot fi implicate într-un impact frontal cu un utilizator vulnerabil, trebuie să fie supuse încercării, pentru a demonstra funcționarea și interacțiunile tuturor componentelor concurente ale vehiculului.

2.1.2.   Subsistemul este montat solid în ținuta normală de drum.

2.1.3.   Toate dispozitivele destinate protecției utilizatorilor vulnerabili ai drumurilor se activează în mod corect înainte și/sau se declanșează în timpul încercării corespunzătoare. Este responsabilitatea solicitantului de certificat de omologare de tip să demonstreze că dispozitivele vor funcționa așa cum este prevăzut pentru impactul cu un pieton.

2.1.4.   Orice componentă a vehiculului care și-ar putea schimba forma sau poziția, cum sunt farurile escamotabile, altele decât dispozitivele active de protecție a pietonilor, se reglează în forma sau poziția pe care autoritățile responsabile de încercări, în urma consultărilor cu constructorul, o consideră cel mai bine adaptată.

CAPITOLUL II

Încercarea de coliziune a piciorului-manechin cu bara de protecție

1.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă de încercare se aplică cerințelor punctului 3.1 și punctului 3.2 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

2.   Generalități

2.1.   Piciorul-manechin care se folosește ca element de lovire în încercările de coliziune cu bara de protecție se află în mișcare liberă în momentul impactului. Elementul de lovire este lăsat în mișcare liberă la o astfel de distanță față de vehicul încât rezultatele încercărilor să nu fie influențate de contactul cu sistemul de propulsie al elementului de lovire aflat în recul.

2.2.   Elementul de lovire poate fi propulsat de un propulsor pneumatic, hidraulic sau cu resort mecanic ori prin alt mijloc care produce, în mod demonstrabil, aceleași efecte.

3.   Specificația încercării

3.1.   Scopul încercării este de a asigura îndeplinirea cerințelor menționate la punctele 3.1.1.1 și 3.2.1.1 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

3.2.   Se realizează minimum trei încercări de coliziune a piciorului-manechin cu bara de protecție, o încercare în treimea din mijloc și câte una în fiecare treime exterioară a barei de protecție, în pozițiile apreciate ca fiind cel mai probabil să producă vătămări. Încercările se fac pe diferite tipuri de structură în cazul în care acestea variază de-a lungul ariei de evaluat. Punctele de încercare alese se află la cel puțin 132 mm distanță unul de altul și la minimum 66 mm spre interiorul unghiurilor definite ale barei de protecție. Aceste distanțe minime se stabilesc cu ajutorul unei panglici întinse de-a lungul suprafeței exterioare a vehiculului. Pozițiile încercate de laboratoare se indică în raportul de încercare.

3.3.   Constructorii pot să solicite derogare privind o zonă de exceptare pentru cârligul de remorcare demontabil.

3.4.   Metoda de încercare

3.4.1.   Aparatura de încercare

3.4.1.1.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire constă în două segmente rigide acoperite cu spumă, reprezentând femurul (coapsa) și tibia (gamba) reunite printr-o articulație de genunchi simulată, deformabilă. Lungimea totală a elementului de lovire este de 926 ± 5 mm, având masa necesară de încercare de 13,4 ± 0,2 kg și conformă cu secțiunea 4 din prezentul capitol și cu figura 1 din prezenta parte. Colțarii, scripeții etc. montați pe elementul de lovire în scopul lansării pot mări dimensiunile prezentate în figura 1.

3.4.1.2.   Pentru a măsura unghiul de flexiune a genunchiului și deplasarea prin forfecare se montează transductoare. Se montează un accelerometru uniaxial pe partea neafectată a tibiei, aproape de articulația genunchiului, cu axa senzorului pe direcția de impact.

3.4.1.3.   Valoarea de răspuns CFC a instrumentelor de măsură, definită în ISO 6487:2000, este de 180 pentru toate transductoarele. Valorile de răspuns CAC definite de ISO 6487:2000 sunt de 50° pentru unghiul de flexiune a genunchiului, 10 mm pentru deplasarea prin forfecare și 500 gali pentru accelerație. Aceasta nu impune ca elementul de lovire însuși să se poată îndoi și forfeca fizic la aceste unghiuri și deplasări.

3.4.1.4.   Elementul de lovire îndeplinește criteriile de performanță specificate în apendicele 1 secțiunea 2 și se montează cu elementele de genunchi deformabile din același lot ca și cele folosite la încercările de certificare. Elementul de lovire este, de asemenea, prevăzut cu un decupaj de spumă dintr-una din cele patru foi consecutive de spumă de tip carne ConforTM produsă în același lot de fabricație (decupat dintr-un bloc sau un bulgăre de spumă), cu condiția ca spuma de la una dintre aceste foi să fi fost folosită la încercarea de certificare dinamică și ca masa individuală a acestor foi să se încadreze într-un interval de ± 2 % din masa foilor folosite la încercarea de certificare. Elementul de lovire certificat poate fi folosit de maximum 20 de ori înainte de a fi recertificat. Se recomandă ca la fiecare încercare să se folosească elemente noi de genunchi, deformabile plastic. Elementul de lovire trebuie recertificat și în cazul în care a trecut mai mult de un an de la certificarea precedentă sau în cazul în care un semnal la ieșire al unui transductor a depășit, la oricare dintre impacturi, valoarea CAC specificată.

3.4.1.5.   Elementul de lovire se montează, se propulsează și se lansează în modul definit la punctele 2.1 și 2.2.

3.4.2.   Procedura de încercare

3.4.2.1.   Starea vehiculului sau a subsistemului răspunde cerințelor de la capitolul I al prezentei părți. Temperatura stabilizată a aparaturii de încercare și a vehiculului sau subsistemului este de 20 °C ± 4 °C.

3.4.2.2.   Încercarea se realizează între unghiurile barei de protecție, în locațiile definite la punctul 3.2.

3.4.2.3.   Direcția vectorului de viteză de impact se află în planul orizontal și este paralelă cu planul vertical longitudinal al vehiculului. Toleranța pentru direcția vectorului de viteză în plan orizontal și în plan longitudinal este de ± 2° în momentul primului contact.

Axa elementului de lovire este perpendiculară pe planul orizontal cu o toleranță de ± 2° în planurile lateral și longitudinal. Planurile orizontal, longitudinal și lateral sunt reciproc ortogonale (a se vedea figura 3).

3.4.2.4.   Capătul inferior al elementului de lovire se găsește la nivelul de referință al solului în momentul primului contact cu bara de protecție (a se vedea figura 2), cu o toleranță de ± 10 mm.

Atunci când se fixează înălțimea sistemului de propulsie se ia în considerare influența gravitației pe durata mișcării libere a elementului de lovire.

În momentul primului contact, elementul de lovire trebuie să aibă orientarea prevăzută în raport cu axa sa verticală pentru ca articulația de genunchi să funcționeze corect, cu o toleranță de ± 5° (a se vedea figura 3).

3.4.2.5.   În momentul primului contact, linia mediană a elementului de lovire se află în locația de impact aleasă, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.4.2.6.   Pe durata contactului între elementul de lovire și vehicul, elementul de lovire nu intră în contact cu solul sau cu orice alt obiect care nu este parte a vehiculului.

3.4.2.7.   Viteza de impact a elementului de lovire atunci când izbește bara de protecție este de 11,1 ± 0,2 m/s. Atunci când viteza de impact este obținută din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact, se ia în considerare efectul gravitației.

4.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire

4.1.   Diametrul femurului și al tibiei este de 70 ± 1 mm și ambele sunt acoperite cu spumă de tip „carne” si „piele”. Spuma de tip „carne” este spumă ConforTM de tip CF-45 cu grosimea de 25 mm. „Pielea” este din spumă neoprenică acoperită cu o pânză de nailon cu grosimea de ½ mm pe ambele părți, întregul având o grosime de 6 mm.

4.2.   „Centrul genunchiului” se definește ca punctul de flexiune efectivă a genunchiului.

„Femurul” desemnează toate componentele sau părțile de componente (inclusiv învelișul de carne și piele, amortizorul, instrumentele de măsură, colțarii și scripeții etc. montate pe elementul de lovire în scopul lansării) și aflate deasupra centrului genunchiului.

„Tibia” desemnează toate componentele sau părțile de componente (inclusiv învelișul de carne, piele, instrumentele de măsură, colțarii și scripeții etc. montate pe elementul de lovire în scopul lansării) și aflate sub centrului genunchiului. De observat că această definiție a tibiei ia în considerare și toleranțele de masă etc. ale piciorului.

4.3.   Masa totală a femurului și tibiei este de 8,6 ± 0,1 kg și respectiv 4,8 ± 0,1 kg, iar masa totală a elementului de lovire este de 13,4 ± 0,2 kg.

Centrul de greutate al femurului și tibiei este la 217 ± 10 mm și respectiv 233 ± 10 mm de la centrul genunchiului.

Momentul de inerție al femurului și tibiei, pe o axă orizontală care trece prin centrul de greutate respectiv și perpendicular pe direcția de impact, este de 0,127 ± 0,010 kg/m2 și respectiv 0,120 ± 0,010 kg/m2.

4.4.   Un accelerometru uniaxial se montează pe partea neafectată de impact a tibiei la 66 ± 5 mm sub articulația genunchiului, cu axa senzorului pe direcția de impact.

4.5.   Elementul de lovire este dotat cu instrumente de măsură a unghiului de flexiune și a deplasării reciproce prin forfecare a femurului și tibiei.

4.6.   Se montează un amortizor pe sistemul de deplasare prin forfecare în orice punct de pe fața posterioară a elementului de lovire sau în interior. Caracteristicile amortizorului sunt astfel proiectate, încât elementul de lovire satisface cerințele de deplasare prin forfecare atât statică, cât și dinamică și previne vibrațiile excesive ale sistemului de deplasare prin forfecare.

Figura 1

Piciorul-manechin acoperit cu spumă de tip carne și piele folosit ca element de lovire

Image

Figura 2

Încercările de coliziune a piciorului-manechin cu bara de protecție pentru un vehiculul complet în ținuta normală de drum (stânga) și pentru un vehicul complet sau un subsistem montat pe suporți (dreapta)

Image

Figura 3

Toleranța unghiurilor pentru piciorul-manechin folosit ca element de lovire în momentul primului impact

Image

CAPITOLUL III

Încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu bara de protecție

1.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă de încercare se aplică cerințelor Directivei 2003/102/CE anexa I punctele 3.1 și 3.2.

2.   Generalități

2.1.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire în încercarea de coliziune cu bara de protecție se montează pe sistemul de propulsie printr-o articulație cu limitator de cuplu, pentru a preveni deteriorarea sistemului de ghidare la aplicarea unor mari eforturi descentrate. Sistemul de ghidare este prevăzut cu ghidaje cu frecare redusă, insensibile la eforturi nesituate pe axă și care permit elementului de lovire să se deplaseze numai în direcția specifică impactului, atunci când se află în contact cu vehiculul. Ghidajele previn mișcarea în alte direcții, inclusiv rotația în jurul oricărei axe.

2.2.   Elementul de lovire poate fi propulsat de un propulsor pneumatic, hidraulic sau cu resort mecanic ori prin orice alt mijloc care produce în mod demonstrabil același efect.

3.   Specificația încercării

3.1.   Scopul încercării este de a asigura îndeplinirea cerințelor menționate la punctele 3.1.1.2 și 3.2.1.2 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

3.2.   Încercările de coliziune ale șoldului-manechin cu bara de protecție se efectuează în pozițiile alese în capitolul II punctul 3.2 din prezenta parte, în cazul în care înălțimea inferioară a barei de protecție în poziția de încercare este de peste 500 mm și constructorul alege să efectueze o încercare cu șoldul-manechin în loc de picior-manechin. În cazuri excepționale și numai în ceea ce privește metoda de încercare aplicabilă în temeiul punctului 3.1.1.2 din anexa I la directivă, constructorii pot să solicite o derogare referitoare la aplicarea acestei încercări alternative la vehicule cu înălțimea inferioară a barei de protecție mai mică de 500 mm.

3.3.   Constructorii pot să solicite derogare privind o zonă de exceptare pentru cârligul de remorcare demontabil.

3.4.   Metoda de încercare

3.4.1.   Aparatura de încercare

3.4.1.1.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire este rigid, acoperit cu spumă pe partea afectată de impact, cu lungimea de 350 ± 5 mm și conform cu secțiunea 4 din prezentul capitol și cu figura 4a din prezenta parte.

3.4.1.2.   Se montează două transductoare de sarcină pentru a măsura individual forțele aplicate la oricare dintre capetele șoldului-manechin, alături de transductoarele de moment care măsoară momentul de flexiune la centrul șoldului-manechin și la 50 de mm pe oricare parte a liniei mediane a acestuia, a se vedea figura 4a.

3.4.1.3.   Valoarea de răspuns CFC a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 180 pentru toate transductoarele. Valorile de răspuns CAC definite de ISO 6487:2000 sunt de 10 kN pentru transductoarele de forță și 1 000 Nm pentru măsurătorile momentului de flexiune.

3.4.1.4.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire răspunde criteriilor de performanță specificate în apendicele 1 secțiunea 3 și este prevăzut cu un decupaj de spumă din aceeași folie de material folosită la încercarea de certificare dinamică. Elementul de lovire omologat poate fi folosit de maximum de 20 de ori înainte de a fi recertificat (această limită nu se aplică la componentele de propulsie și de ghidare). Elementul de lovire trebuie recertificat și în cazul în care a trecut mai mult de un an de la certificarea precedentă sau în cazul în care un semnal la ieșire al unui transductor a depășit, la oricare dintre impacturi, valoarea CAC specificată.

3.4.1.5.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire se montează și se propulsează în conformitate cu specificațiile de la punctele 2.1 și 2.2.

3.4.2.   Procedura de încercare

3.4.2.1.   Starea vehiculului sau a subsistemului răspunde cerințelor prezentei părți, capitolul I. Temperatura stabilizată a aparaturii de încercare și a vehiculului sau subsistemului este de 20 °C ± 4 °C.

3.4.2.2.   Încercările se realizează între unghiurile barei de protecție, în locațiile definite la punctul 3.2.

3.4.2.3.   Direcția impactului este paralelă cu axa longitudinală a vehiculului, axa șoldului-manechin fiind verticală în momentul primului contact. Toleranța pentru aceste direcții este de ± 2°. În momentul primului contact, linia mediană a elementului de lovire se află la jumătatea distanței între linia de referință superioară și cea inferioară a barei de protecție, cu o toleranță de ± 10 mm, iar în lateral coincide cu locul de impact ales, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.4.2.4.   Viteza de impact a șoldului-manechin folosit ca element de lovire, atunci când izbește bara de protecție este de 11,1 ± 0,2 m/s.

4.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire

4.1.   Masa totală a șoldului-manechin folosit ca element de lovire, inclusiv componentele de propulsie și ghidare care sunt solidare cu elementul de lovire în momentul impactului, este de 9,5 kg ± 0,1 kg Masa șoldului-manechin folosit ca element de lovire poate fi ajustată cu până la ± 1 kg, cu condiția ca și viteza de impact necesară să se modifice, folosind formula:

Formula

unde:

V

=

viteza de impact (m/s)

M

=

masa (kg) măsurată cu o precizie mai mare de ± 1 %.

4.2.   Masa totală a membrului anterior și a altor componente poziționate în fața ansamblurilor de transductoare de sarcină împreună cu acele părți ale ansamblurilor de transductoare situate în fața elementelor active, dar exclusiv spuma și pielea, este de 1,95 ± 0,05 kg

4.3.   Spuma constă din două foi de spumă ConforTM de tip CF-45 cu grosimea de 25 mm. Pielea constă dintr-o foaie de cauciuc pânzat cu grosimea de 1,5 mm. Spuma și pielea de cauciuc cântăresc împreună 0,6 ± 0,1 kg (exclusiv elementele de susținere și de montaj folosite pentru a atașa marginile posterioare ale pielii de cauciuc la membrul posterior). Spuma și pielea de cauciuc se așează în cute spre spate, pielea fiind atașată de membrul posterior cu distanțiere, astfel încât marginile sale să se mențină paralele. Spuma are mărimea și forma necesare pentru a se păstra un spațiu adecvat între spumă și componentele din spatele membrului anterior, astfel încât să se evite apariția unor zone de efort semnificativ între spumă și aceste componente.

4.4.   Membrul anterior este echipat cu transductoare de moment pentru a măsura momentele de flexiune în trei poziții, așa cum se arată în figura 4a, fiecare folosind un canal separat. Transductoarele de moment sunt plasate pe elementul de lovire, în spatele membrului anterior. Cele două transductoare de moment dinspre exterior sunt amplasate la 50 ± 1 mm de axa de simetrie a elementului de lovire. Transductorul de moment din mijloc este amplasat pe axa de simetrie, cu o toleranță de ± 1 mm.

4.5.   Articulația cu limitator de cuplu se fixează astfel încât axa longitudinală a membrului anterior să fie perpendiculară pe axa sistemului de ghidare, cu o toleranță de ± 2°, având cuplul de frecare al articulației reglat la minimum 650 Nm.

4.6.   Centrul de greutate al acelor componente ale elementului de lovire care sunt situate înainte de articulația cu limitator de cuplu, inclusiv orice greutăți montate, se găsește pe linia mediană longitudinală a elementului de lovire, cu o toleranță de ± 10 mm.

4.7.   Distanța dintre liniile mediane ale transductoarelor de sarcină este de 310 ± 1 mm și diametrul membrului anterior este de 50 ± 1 mm.

Figura 4a

Șoldul-manechin folosit ca element de lovire

Image

CAPITOLUL IV

Încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei

1.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă de încercare se aplică cerințelor prevăzute la punctele 3.1 și 3.2 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

2.   Generalități

2.1.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire în încercarea de coliziune cu muchia anterioară a capotei se montează pe sistemul de propulsie printr-o articulație cu limitator de cuplu, pentru a preveni deteriorarea sistemului de ghidare la aplicarea unor mari eforturi descentrate. Sistemul de ghidare este prevăzut cu ghidaje cu frecare redusă, insensibile la eforturi nesituate pe axă și care permit elementului de lovire să se deplaseze numai în direcția specifică impactului, atunci când se află în contact cu vehiculul. Ghidajele previn mișcarea în alte direcții, inclusiv rotația în jurul oricărei axe.

2.2.   Elementul de lovire poate fi propulsat de un propulsor pneumatic, hidraulic sau cu resort mecanic ori prin orice alt mijloc care produce în mod demonstrabil același efect.

3.   Specificația încercării

3.1.   Scopul încercării este de a asigura îndeplinirea cerințelor menționate la punctele 3.1.3 și 3.2.3 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

3.2.   Se realizează minimum trei încercări de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei, o încercare în treimea din mijloc și câte una în fiecare treime exterioară a muchiei, în pozițiile apreciate ca fiind cel mai probabil să producă vătămări. Pe de altă parte, punctul de încercare în fiecare treime se alege astfel încât energia cinetică necesară a impactului, determinată la punctul 3.4.2.7 să depășească 200 J, în cazul în care există un astfel de punct. Încercările se fac pe diferite tipuri de structură în cazul în care acestea variază de-a lungul ariei de evaluat. Punctele de încercare alese se află la cel puțin 150 mm distanță unul față de altul și la minimum 75 mm spre interiorul unghiurilor barei de protecție. Aceste distanțe minime se stabilesc cu ajutorul unei panglici ținute întinsă de-a lungul suprafeței exterioare a vehiculului. Pozițiile încercate de laboratoare se indică în raportul de încercare.

3.3.   Toate echipamentele standard montate pe partea frontală a vehiculelor sunt fixate pe poziții.

3.4.   Metoda de încercare

3.4.1.   Aparatura de încercare

3.4.1.1.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire este rigid, acoperit cu spumă pe partea afectată de impact, cu lungimea de 350 ± 5 mm și în conformitate cu secțiunea 4 din prezentul capitol și cu figura 4b din prezenta parte.

3.4.1.2.   Masa șoldului-manechin folosit ca element de lovire depinde de forma generală a părții frontale a mașinii și se determină în conformitate cu mențiunile de la punctul 3.4.2.7.

3.4.1.3.   Se montează două transductoare de sarcină pentru a măsura individual forțele aplicate la oricare dintre capetele șoldului-manechin folosit ca element de lovire, alături de transductoarele de moment care măsoară momentele de flexiune la centrul șoldului-manechin folosit ca element de lovire și la 50 de mm pe oricare parte a liniei mediane a acesteia, a se vedea figura 4b.

3.4.1.4.   Valoarea de răspuns CFC a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 180 pentru toate transductoarele. Valorile de răspuns CAC definite de ISO 6487:2000 sunt de 10 kN pentru transductoarele de forță și 1 000 Nm pentru măsurătorile momentului de flexiune.

3.4.1.5.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire răspunde criteriilor de performanță specificate în apendicele 1 secțiunea 3 și este prevăzut cu un decupaj de spumă din aceeași folie de material folosită la încercarea de certificare dinamică. Elementul de lovire certificat poate fi folosit de maximum de 20 de ori înainte de a fi recertificat (această limită nu se aplică la componentele de propulsie și de ghidare). Elementul de lovire trebuie recertificat și în cazul în care a trecut mai mult de un an de la certificarea precedentă sau în cazul în care un semnal la ieșire al unui transductor a depășit, la oricare dintre impacturi, valoarea CAC specificată.

3.4.1.6.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire se montează și se propulsează în conformitate cu specificațiile de la punctele 2.1 și 2.2.

3.4.2.   Procedura de încercare

3.4.2.1.   Starea vehiculului sau a subsistemului răspunde cerințelor din capitolul I al prezentei părți. Temperatura stabilizată a aparaturii de încercare și a vehiculului sau subsistemului este de 20 °C ± 4 °C.

3.4.2.2.   Încercările se realizează între unghiurile muchiei anterioare a capotei, în locațiile definite la punctul 3.2.

3.4.2.3.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire se aliniază astfel încât linia mediană a sistemului de propulsie și axa longitudinală a șoldului-manechin folosit ca element de lovire, în timpul impactului, să se afle în planul vertical al segmentulului vehiculului asupra căruia se efectuează încercarea.. Toleranța pentru aceste direcții este de ± 2°. În momentul primului contact, linia mediană a elementului de lovire coincide cu linia de referință a muchiei anterioare a capotei, cu o toleranță de ± 10 mm (a se vedea figura 5), iar în lateral coincide cu locul de impact ales, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.4.2.4.   Viteza de impact necesară, direcția impactului și masa șoldului-manechin folosit ca element de lovire se determină în modul specificat la punctele 3.4.2.6 și 3.4.2.7. Toleranța la viteza de impact este de ± 2 % și toleranța la direcția impactului este de ± 2°. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care viteza de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact. Masa șoldului-manechin folosit ca element de lovire se măsoară cu o precizie mai mare de ± 1 % și în cazul în care valoarea măsurată diferă de valoarea necesară, atunci valoarea necesară se ajustează astfel încât să compenseze, în conformitate cu specificațiile de la punctul 3.4.2.7.

Determinarea formei vehiculului:

3.4.2.5.1.   Poziția liniei de referință superioare a barei de protecție se determină în conformitate cu partea I punctul 2.5.1.

3.4.2.5.2.   Linia de referință a muchiei anterioare a capotei se determină în conformitate cu partea I punctul 2.9.2.

3.4.2.5.3.   Pentru segmentul de muchie anterioară a capotei care urmează să fie supus încercării, se determină de asemenea înălțimea muchiei anterioare a capotei și avansul barei de protecție în conformitate cu partea I punctele 2.9.3 și 2.6.

3.4.2.6.   Viteza de impact necesară și direcția impactului se determină din figurile 6 și 7 prin raportare la înălțimea muchiei anterioare a capotei și la avansul barei de protecție determinate la punctul 3.4.2.5.

3.4.2.7.   Masa totală a șoldului-manechin folosit ca element de lovire include acele componente de propulsie și ghidare care sunt solidare cu elementul de lovire în momentul impactului, inclusiv greutățile suplimentare.

Masa elementului de lovire se calculează din:

Formula

unde:

M

=

Masa (kg)

E

=

Energia de impact (J)

V

=

Viteza (m/s)

Viteza necesară este valoarea rezultată la punctul 3.4.2.6, iar energia se calculează din figura 8, prin raportare la înălțimea muchiei anterioare a capotei și la avansul barei de protecție determinate la punctul 3.4.2.5.

Masa șoldului-manechin folosit ca element de lovire poate fi ajustată din valoarea calculată cu până la ± 10 %, cu condiția ca viteza necesară de impact să se modifice, de asemenea, folosind formula de mai sus pentru a menține aceeași energie cinetică a elementului de lovire.

3.4.2.8.   Pentru a ajunge la valoarea calculată a masei șoldului-manechin folosit ca element de lovire, indicată la punctul 3.4.2.7, se recomandă montarea unor greutăți suplimentare în spatele membrului posterior, așa cum se arată în figura 4b, sau la componentele sistemului de ghidare care sunt solidare cu elementul de lovire în momentul impactului.

4.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire

4.1.   Masa totală a membrului anterior și altor componente din fața ansamblurilor transductoarelor de sarcină, împreună cu acele părți din ansamblurile traductoarelor de sarcină din fața elementelor active, exclusiv pielea și spuma, au o greutate de 1,95 ± 0,05 kg.

4.2.   Spuma constă în două foi de spumă ConforTM de tip CF-45 cu grosimea de 25 mm. Pielea constă dintr-o foaie de cauciuc pânzat cu grosimea de 1,5 mm. Spuma și pielea de cauciuc cântăresc împreună 0,6 ± 0,1 kg (exclusiv elementele de susținere și de montaj folosite pentru a atașa marginile posterioare ale pielii de cauciuc la membrul posterior). Spuma și pielea de cauciuc se așează în cute spre spate, pielea fiind atașată de membrul posterior cu distanțiere, astfel încât marginile sale să se mențină paralele. Spuma va avea mărimea și forma necesare pentru a se păstra un spațiu adecvat între spumă și componentele din spatele membrului anterior, astfel încât să se evite apariția între ele a zonelor de efort semnificativ.

4.3.   Membrul anterior este echipat cu transductoare de moment pentru a măsura momentele de flexiune în trei poziții, așa cum se arată în figura 4b, fiecare folosind un canal separat. Transductoarele de moment sunt plasate pe elementul de lovire, în spatele membrului anterior. Cele două transductoare de moment dinspre exterior sunt amplasate la 50 ± 1 mm de axa de simetrie a elementului de lovire. Transductorul de moment din mijloc este amplasat pe axa de simetrie, cu o toleranță de ± 1 mm.

4.4.   Articulația cu limitator de cuplu se fixează astfel încât axa longitudinală a membrului anterior să fie perpendiculară pe axa sistemului de ghidare, cu o toleranță de ± 2°, având cuplul de frecare al articulației reglat la minimum 650 Nm.

4.5.   Centrul de greutate al acelor componente ale elementului de lovire care sunt situate înainte de articulația cu limitator de cuplu, inclusiv orice greutăți montate, se găsește pe linia mediană longitudinală a elementului de lovire, cu o toleranță de ± 10 mm.

4.6.   Distanța dintre liniile mediane ale transductoarelor de sarcină este de 310 ± 1 mm și diametrul membrului anterior este de 50 ± 1 mm.

Figura 4b

Șoldul-manechin folosit ca element de lovire

Image

Figura 5

Încercările de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei

Image

Figura 6

Viteza la încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei, în funcție de forma vehiculului

Image

Note:

1.

Interpolare orizontală între curbe.

2.

Cu configurația sub 20 km/h – încercare la 20 km/h.

3.

Cu configurația peste 40 km/h – încercare la 40 km/h.

4.

Cu avansuri negative ale barei de protecție – încercare la avans al barei de protecție egal cu zero.

5.

Cu avansuri ale barei de protecție peste 400 mm – încercare ca pentru 400 mm.

Figura 7

Unghiul la încercările de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei, în funcție de forma vehiculului

Image

Cheie:

A= avansul barei de protecție de 0 mm

B= avansul barei de protecție de 50 mm

C= avansul barei de protecție de 150 mm

Note:

1.

Interpolare verticală între curbe.

2.

Cu avans negativ al barei de protecție – încercare la avans al barei de protecție egal cu zero.

3.

Cu avans al barei de protecție de peste 150 mm – încercare ca pentru 150 mm.

4.

Cu înălțimea muchiei anterioare a capotei de peste 1 050 mm – încercare ca pentru 1 050 mm.

Figura 8

Energia cinetică la încercările de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei, în funcție de forma vehiculului

Image

Cheie:

A= avansul barei de protecție de 50 mm

B= avansul barei de protecție de 100 mm

C= avansul barei de protecție de 150 mm

D= avansul barei de protecție de 250 mm

E= avansul barei de protecție de 350 mm

Note:

1.

Interpolare verticală între curbe.

2.

Cu avans al barei de protecție sub 50 mm – încercare ca pentru 50 mm.

3.

Cu avans al barei de protecție peste 350 mm – încercare ca pentru 350 mm.

4.

Cu înălțimea muchiei anterioare a capotei de peste 1 050 mm – încercare ca pentru 1 050 mm.

5.

Cu energie cinetică necesară peste 700 J – încercare ca pentru 700 J.

6.

Cu energie cinetică necesară egală sau sub 200 J – nu este necesară nici o încercare.

CAPITOLUL V

Încercarea de coliziune a capului-manechin de copil/adult de talie mică cu fața capotei

1.   Domeniu de aplicare

Prezenta procedură de încercare se aplică cerințelor de la punctul 3.1 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

2.   Generalități

2.1.   Capul-manechin care se folosește ca element de lovire în încercarea de coliziune cu fața capotei se află în mișcare liberă în momentul impactului. Elementul de lovire este lăsat în mișcare liberă la o astfel de distanță față de vehicul încât rezultatele încercărilor să nu fie influențate de contactul cu sistemul de propulsie al elementului de lovire aflat în recul.

2.2.   Elementul de lovire poate fi propulsat de un propulsor pneumatic, hidraulic sau cu resort mecanic ori prin orice alt mijloc care produce în mod demonstrabil același efect.

3.   Specificația încercării

3.1.   Scopul încercării este de a asigura îndeplinirea cerințelor menționate la punctul 3.1.2 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

3.2.   Încercările de coliziune ale capului-manechin se efectuează cu fața capotei definită în partea I punctul 2.9. Se realizează minimum optsprezece încercări de coliziune a capului-manechin folosit ca element de lovire, șase încercări în treimea din mijloc și câte șase în fiecare treime exterioară a feței capotei descrise în partea I punctul 2.9.8, în pozițiile unde se apreciază că este cel mai probabil să se producă vătămări. Încercările se fac pe diferite tipuri de structură în cazul în care acestea variază de-a lungul ariei ce urmează să fie evaluată.

Dintre cele minimum optsprezece încercări, cel puțin douăsprezece se efectuează cu elementul de lovire, capul-manechin, în interiorul „zonei A de pe fața capotei” și un minim de șase încercări se efectuează în interiorul „zonei B de pe fața capotei” definite la punctul 3.3.

Punctele de încercare sunt alese astfel încât elementul de lovire să nu șteargă fața capotei înainte de a izbi puternic parbrizul sau un montant A. Punctele alese pentru încercarea de coliziune a capului-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire se află la minimum 165 mm unul de altul, la minimum 82,5 mm în interiorul liniilor de referință laterale ale capotei și la minimum 82,5 mm în fața liniei de referință posterioare a capotei. Fiecare punct ales pentru capul-manechin de copil/adult de talie mică trebuie, de asemenea, să fie situat la minimum 165 mm în spatele liniei de referință a muchiei anterioare a capotei, cu excepția cazului în care nici un punct din zona de încercare a muchiei anterioare a capotei, pe o distanță de 165 mm în lateral, nu necesită o energie cinetică de impact mai mare de 200 J atunci când este supus la încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei.

Aceste distanțe minime se stabilesc cu ajutorul unei panglici ținute întinsă de-a lungul suprafeței exterioare a vehiculului. În cazul în care au fost alese mai multe poziții de încercare în ordinea potențialului de producere a vătămărilor, iar aria de încercare rămasă este prea mică pentru a alege încă o poziție de încercare, păstrând spațierea minimă impusă, atunci se pot efectua mai puțin de optsprezece încercări. Pozițiile încercate de laboratoare se indică în raportul de încercare.

Cu toate acestea, serviciile tehnice responsabile de organizarea încercărilor efectuează atâtea încercări câte sunt necesare pentru a garanta conformitatea vehiculului cu valorile limită ale criteriilor de comportament al capului (HPC), și anume Zona B de pe fața capotei Zona A de pe fața capotei 1 000 pentru „zona A de pe fața capotei” și 2 000 pentru „zona B de pe fața capotei”, în special în punctele apropiate de marginea comună a celor două tipuri de zone.

„Zona A de pe fața capotei” și „zona B de pe fața capotei”

3.3.1.   Constructorul identifică acele zone de pe fața capotei în care criteriul de comportament al capului (HPC) nu trebuie să depășească 1 000 (zona A de pe fața capotei) și respectiv 2 000 (zona B de pe fața capotei) în conformitate cu cerințele tehnice stabilite la punctul 3.1.2 din anexa I la directivă (a se vedea figura 9).

Figura 9

Zona A de pe fața capotei și zona B de pe fața capotei

Image

3.3.2.   Marcarea zonei de impact de pe fața capotei, ca și a „zonei A de pe fața capotei” și „zonei B de pe fața capotei” are la bază un desen furnizat de constructor, proiecție cilindrică ortogonală pe planul orizontal zero al vehiculului. Producătorul indică un număr suficient de coordonate x și y pentru a marca efectiv aceste zone pe vehicul, ținându-se seama de conturul exterior al vehiculului în direcția z.

3.3.3.   Zonele „A” și „B” de pe fața capotei pot fi alcătuite din mai multe părți, numărul acestor părți nefiind limitat.

3.3.4.   Calculul suprafeței zonei de impact, precum și al suprafețelor zonelor „A” și „B” se face pe baza proiecției capotei în proiecție cilindrică ortogonală pe planul orizontal zero al vehiculului, obținută din desenele furnizate de constructor.

3.4.   Metoda de încercare

3.4.1.   Aparatura de încercare

3.4.1.1.   Capul-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire este o sferă rigidă, cu piele sintetică și conformă cu secțiunea 4 din prezentul capitol și cu figura 10 din prezenta parte. Diametrul este de 165 ± 1 mm, așa cum se arată în figura 10. Masa totală a elementului de lovire este de 3,5 ± 0,07 kg

3.4.1.2.   Se montează un accelerometru triaxial (sau trei accelerometre uniaxiale) în centrul sferei.

3.4.1.3.   Valoarea de răspuns CFC a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 1 000. Valoarea de răspuns CAC definită în ISO 6487:2000 este de 500 gali pentru accelerație.

3.4.1.4.   Capul-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire răspunde criteriilor de performanță specificate în apendicele I secțiunea 4. Elementul de lovire certificat poate fi folosit de maximum 20 de ori înainte de recertificare. Elementul de lovire este recertificat în cazul în care a trecut mai mult de un an de la certificarea precedentă sau în cazul în care semnalul de ieșire al transductorului a depășit, la oricare dintre impacturi, valoarea CAC specificată.

3.4.1.5.   Capul-manechin folosit ca element de lovire se montează, se propulsează și se lansează în modul definit la punctele 2.1 și 2.2.

3.4.2.   Procedura de încercare

3.4.2.1.   Starea vehiculului sau a subsistemului respectă cerințele prezentei părți, capitolul I. Temperatura stabilizată a aparaturii de încercare și a vehiculului sau subsistemului este de 20 °C ± 4 °C.

3.4.2.2.   Încercările se fac pe fața capotei în interiorul conturului definit la punctele 3.2 și 3.4.2.3.

Pentru încercările de coliziune cu sectorul posterior al capotei, capul-manechin folosit ca element de lovire nu intră în contact cu parbrizul sau cu montantul A înainte de impactul cu capota.

3.4.2.3.   La încercările de coliziune cu fața capotei, se folosește ca element de lovire capul-manechin de copil/adult de talie mică definit la punctul 3.4.1, având punctele primului contact situate în interiorul limitelor determinate de distanța la înfășurare de 1 000 mm și de linia de referință posterioară a capotei definită în partea I punctul 2.9.7.

Direcția de impact este specificată la punctul 3.4.2.4, iar viteza de impact este specificată la punctul 3.4.2.6.

3.4.2.4.   Direcția de impact este situată în planul vertical paralel cu secțiunea vehiculului de încercat. Toleranța față de această direcție este de ± 2°. Direcția de impact în încercările de coliziune cu fața capotei este în jos și înspre spate, ca și cum vehiculul s-ar afla pe sol. Unghiul de impact în încercările care folosesc ca element de lovire un cap-manechin de copil/adult de talie mică este de 50° ± 2° față de nivelul de referință al solului. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care unghiul de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact.

3.4.2.5.   În momentul primului contact, punctul de contact al capului-manechin folosit ca element de lovire se află în locația de impact aleasă, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.4.2.6.   Viteza de impact a capului-manechin folosit ca element de lovire atunci când izbește fața capotei este de 9,7 ± 0,2 m/s. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care viteza de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact.

4.   Capul-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire

4.1.   Capul-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire este o sferă de aluminiu, cu construcție omogenă.

4.2.   Sfera este acoperită cel puțin pe jumătate cu piele sintetică cu grosimea de 13,9 ± 0,5 mm.

4.3.   Centrul de greutate al capului-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire, inclusiv instrumentele de măsură, se află în centrul sferei cu o toleranță de ± 5 mm. Momentul de inerție față de o axă care trece prin centrul de greutate și este perpendiculară pe direcția de impact este de 0,010 ± 0,0020 kg/m2.

Cavitatea din sferă permite montarea unui accelerometru triaxial sau a trei accelerometre uniaxiale. Accelerometrele se poziționează în conformitate cu punctele 4.4.1 și 4.4.2.

4.4.1.   Unul dintre accelerometre are axa senzorului perpendiculară pe fața de montaj A (figura 10) și masa sa seismică este poziționată într-un câmp de toleranță cilindric cu raza de 1 mm și lungimea de 20 mm. Mediana câmpului de toleranță este perpendiculară pe fața de montaj și mijlocul său coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

4.4.2.   Celelalte accelerometre au axele senzorilor reciproc perpendiculare și paralele cu fața de montaj A, cu masa seismică poziționată într-un câmp de toleranță sferic cu raza de 10 mm. Centrul câmpului de toleranță coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

Figura 10

Cap-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire (dimensiuni în mm)

Image

CAPITOLUL VI

Încercarea de coliziune a capului-manechin de adult cu parbrizul

1   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă de încercare este aplicabilă cerințelor de la punctul 3.1 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

2.   Generalități

2.1.   Capul-manechin care se folosește ca element de lovire în încercările de coliziune cu parbrizul se află în mișcare liberă în momentul impactului. Elementul de lovire este lăsat în mișcare liberă la o astfel de distanță față de vehicul încât rezultatele încercărilor să nu fie influențate de contactul cu sistemul de propulsie al elementului de lovire aflat în recul.

2.2.   Elementul de lovire poate fi propulsat de un propulsor pneumatic, hidraulic sau cu resort mecanic ori prin alt mijloc care produce în mod demonstrabil aceleași efecte.

3.   Specificația încercării

3.1.   Scopul încercării este de a asigura îndeplinirea cerințelor menționate la punctul 3.1.1 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

3.2.   Încercările cu capul-manechin folosit ca element de lovire se efectuează la parbriz. Se realizează minimum cinci încercări cu elementul de lovire în pozițiile apreciate ca fiind cel mai probabil să producă vătămări.

Punctele de încercare alese pentru capul-manechin de adult folosit ca element de lovire pe parbriz sunt la o distanță de minimum 165 mm unul față de altul, la minimum 82,5 mm în interiorul limitelor parbrizului definite în Directiva 77/649/CEE și la minimum 82,5 mm în fața liniei de referință posterioare a parbrizului definite în partea I punctul 2.11.1 (vezi figura 11).

Aceste distanțe minime se stabilesc cu o panglică ținută întinsă de-a lungul suprafeței exterioare a vehiculului. În cazul în care au fost alese mai multe poziții de încercare în ordinea potențialului de producere a vătămărilor, iar aria de încercare rămasă este prea mică pentru a alege încă o poziție de încercare, păstrând spațierea minimă impusă între încercări, atunci se pot efectua mai puțin de cinci încercări. Pozițiile încercate de laboratoare se indică în raportul de încercare.

3.3.   În interiorul zonei descrise la punctul 3.2, toate suprafețele sunt tratate în același mod.

3.4.   Metoda de încercare

3.4.1.   Aparatura de încercare

3.4.1.1.   Capul-manechin de adult folosit ca element de lovire este o sferă rigidă cu piele sintetică și este în conformitate cu secțiunea 4 din prezentul capitol și figura 12 din prezenta parte. Diametrul este de 165 ± 1 mm, așa cum se arată în figura 12. Masa totală a elementului de lovire, inclusiv instrumentele de măsură, este de 4,8 ± 0,1 kg.

3.4.1.2.   Se montează un accelerometru triaxial (sau trei accelerometre uniaxiale) în centrul sferei.

3.4.1.3.   Valoarea de răspuns CFC a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 1 000. Valoarea de răspuns CAC definită în ISO 6487:2000 este de 500 gali pentru accelerație.

3.4.1.4.   Capul-manechin de adult folosit ca element de lovire răspunde criteriilor de performanță specificate în apendicele I secțiunea 4. Elementul de lovire certificat poate fi folosit de maximum 20 de ori înainte de recertificare. Elementul de lovire este recertificat în cazul în care a trecut mai mult de un an de la certificarea precedentă sau în cazul în care semnalul de ieșire al transductorului a depășit, în oricare dintre impacturi, valoarea CAC specificată.

3.4.1.5.   Capul-manechin folosit ca element de lovire se montează, se propulsează și se lansează în modul definit la punctele 2.1 și 2.2.

3.4.2.   Procedura de încercare

3.4.2.1.   Starea vehiculului sau a subsistemului respectă cerințele prezentei părți, capitolul I. Temperatura stabilizată a aparaturii de încercare și a vehiculului sau subsistemului este de 20 °C ± 4 °C.

3.4.2.2.   Încercările se fac pe parbriz în interiorul conturului definit la punctul 3.2.

3.4.2.3.   La încercările de coliziune cu parbrizul se folosește un cap-manechin de adult folosit ca element de lovire definit la punctul 3.4.1, având punctele primului contact așezate în interiorul conturului descris la punctul 3.4.2.2.

Direcția de impact este specificată la punctul 3.4.2.4, iar viteza de impact este specificată la punctul 3.4.2.6.

3.4.2.4.   Direcția de impact este situată în planul vertical paralel cu secțiunea vehiculului de încercat. Toleranța față de această direcție este de ± 2°. Unghiul de impact este de 35 ° ± 2 ° față de nivelul de referință al solului. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care unghiul de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact.

3.4.2.5.   În momentul primului contact, punctul primului contact al capului-manechin folosit ca element de lovire trebuie să se afle în locația de impact aleasă, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.4.2.6.   Viteza de impact a elementului de lovire atunci când izbește parbrizul este de 9,7 ± 0,2 m/s. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care viteza de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact.

4.   Capul-manechin de adult folosit ca element de lovire

4.1.   Capul-manechin de adult folosit ca element de lovire este o sferă de aluminiu, cu construcție omogenă.

4.2.   Sfera este acoperită cel puțin pe jumătate cu piele sintetică cu grosimea de 13,9 ± 0,5 mm.

4.3.   Centrul de greutate al capului-manechin de adult folosit ca element de lovire, inclusiv instrumentele de măsură, se află în centrul sferei cu o toleranță de ± 5 mm. Momentul de inerție față de o axă care trece prin centrul de greutate și este perpendiculară pe direcția de impact este de 0,0125 ± 0,0010 kg/m2.

Cavitatea din sferă permite montarea unui accelerometru triaxial sau a trei accelerometre uniaxiale. Accelerometrele se poziționează în conformitate cu punctele 4.4.1 și 4.4.2.

4.4.1.   Unul dintre accelerometre are axa senzorului perpendiculară pe fața de montaj A (figura 12) și masa sa seismică este poziționată într-un câmp de toleranță cilindric cu raza de 1 mm și lungimea de 20 mm. Mediana câmpului de toleranță este perpendiculară pe fața de montaj și mijlocul său coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

4.4.2.   Celelalte accelerometre au axele senzorilor reciproc perpendiculare și paralele cu fața de montaj A, cu masa seismică poziționată într-un câmp de toleranță sferic cu raza de 10 mm. Centrul câmpului de toleranță coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

Figura 11

Zona de impact a parbrizului

Image

Figura 12

Cap-manechin de adult folosit ca element de lovire (dimensiuni în mm)

Image

CAPITOLUL VII

Încercarea de coliziune a capului-manechin de copil și de adult cu fața capotei

1.   Domeniu de aplicare

Prezenta metodă de încercare se aplică cerințelor de la punctul 3.2 din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

2.   Generalități

2.1.   Capetele-manechin care se folosesc ca elemente de lovire în încercarea de coliziune cu fața capotei se află în mișcare liberă în momentul impactului. Elementele de lovire sunt lăsate în mișcare liberă la o astfel de distanță față de vehicul încât rezultatele încercărilor să nu fie influențate de contactul cu sistemul de propulsie al elementelor de lovire aflate în recul.

2.2.   Elementele de lovire pot fi propulsate de un propulsor pneumatic, hidraulic sau cu resort mecanic ori prin orice alt mijloc care produce în mod demonstrabil același efect.

3.   Specificația încercării

3.1.   Scopul încercării este de a asigura îndeplinirea cerințelor menționate la punctele 3.2.2 și 3.2.4. din anexa I la Directiva 2003/102/CE.

3.2.   Încercările de coliziune ale capului-manechin folosit ca element de lovire au în vedere fața capotei definită în partea I punctul 2.9. Încercările de coliziune în sectorul anterior al capotei definit la punctul 3.4.2.3 se realizează cu un cap-manechin de copil folosit ca element de lovire, definit la punctul 3.4.1.1. Încercările de coliziune în sectorul posterior al capotei definit la punctul 3.4.2.4 se realizează cu un cap-manechin de adult folosit ca element de lovire, definit la punctul 3.4.1.1. Se realizează minimum nouă încercări de coliziune cu fiecare cap-manechin folosit ca element de lovire, trei încercări în treimea din mijloc și câte trei în fiecare treime exterioară a sectorului anterior și posterior al capotei descrise în partea I punctul 2.9.8, în pozițiile apreciate ca fiind cel mai probabil să producă vătămări. Încercările se fac pe diferite tipuri de structură în cazul în care acestea variază de-a lungul ariei ce urmează să fie evaluată.

3.3.   Punctele de încercare alese pentru capul-manechin de adult folosit ca element de lovire se situează la minimum 165 mm unul de altul, la minimum 82,5 mm în interiorul liniilor de referință laterale ale capotei și la minimum 82,5 mm în fața liniei de referință posterioare a capotei. Punctele de încercare sunt alese astfel încât elementul de lovire să nu șteargă fața capotei înainte de a izbi puternic parbrizul sau un montant A. Punctele alese pentru încercarea de coliziune a capului-manechin de copil/adult de talie mică folosit ca element de lovire se află la minimum 130 mm unul de altul, la minimum 65 mm în interiorul liniilor de referință laterale ale capotei și la minimum 65 mm în fața liniei de referință posterioare a capotei. Fiecare punct ales pentru capul-manechin de copil/adult de talie mică trebuie, de asemenea, să fie situat la minimum 130 mm în spatele liniei de referință a muchiei anterioare a capotei, cu excepția cazului în care nici un punct din zona de încercare a muchiei anterioare a capotei, pe o distanță de 130 mm în lateral, nu necesită o energie cinetică de impact mai mare de 200 J atunci când este suspus la încercarea de coliziune a șoldului-manechin cu muchia anterioară a capotei.

Aceste distanțe minime se stabilesc cu ajutorul unei panglici ținute întinsă de-a lungul suprafeței exterioare a vehiculului. În cazul în care au fost alese mai multe poziții în ordinea potențialului de producere a vătămărilor, iar aria de încercare rămasă este prea mică pentru a alege încă o poziție, păstrând spațierea minimă impusă între încercări, atunci se pot efectua mai puțin de nouă încercări. Pozițiile încercate de laboratoare se indică în raportul de încercare.

3.4.   Metoda de încercare

3.4.1.   Aparatura de încercare

3.4.1.1.   Capetele-manechin de adult și de copil folosite ca elemente de lovire sunt sfere rigide cu piele sintetică și sunt în conformitate cu secțiunea 4 din prezentul capitol și cu figurile 13 și respectiv 14 din prezenta parte. Diametrele sunt de 165 ± 1 mm pentru capul-manechin de adult și respectiv 130 ± 1 mm pentru capul-manechin de copil, așa cum se arată în figura 13 și respectiv figura 14. Masele totale ale elementelor de lovire, inclusiv instrumentele de măsură, sunt de 4,8 ± 0,1 kg pentru capul-manechin de adult și 2,5 ± 0,05 kg pentru capul-manechin de copil folosit ca element de lovire.

3.4.1.2.   Se montează un accelerometru triaxial (sau trei accelerometre uniaxiale) în centrul sferei, atât la capul-manechin de adult, cât și la capul-manechin de copil folosite ca elemente de lovire.

3.4.1.3.   Valoarea de răspuns CFC a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 1 000. Valoarea de răspuns CAC definită în ISO 6487:2000 este de 500 gali pentru accelerație.

3.4.1.4.   Capetele-manechin folosite ca elemente de lovire răspund criteriilor de performanță specificate în apendicele I secțiunea 4. Elementele de lovire certificate pot fi folosite de maximum 20 de ori înainte de recertificare. Elementele de lovire sunt recertificate în cazul în care a trecut mai mult de un an de la certificarea precedentă sau în cazul în care semnalul de ieșire al unui transductor a depășit, în oricare dintre impacturi, valoarea CAC specificată.

3.4.1.5.   Capetele-manechin folosite ca elemente de lovire se montează, se propulsează și se lansează după cum se precizează la punctele 2.1 și 2.2.

3.4.2.   Procedura de încercare

3.4.2.1.   Starea vehiculului sau a subsistemului respectă cerințele prezentei părți, capitolul I. Temperatura stabilizată a aparaturii de încercare și a vehiculului sau subsistemului este de 20 °C ± 4 °C.

3.4.2.2.   Încercările se fac pe fața capotei în interiorul conturului definit la punctele 3.2, 3.4.2.3 și 3.4.2.4.

Pentru încercările de coliziune cu sectorul posterior al feței capotei, capul-manechin folosit ca element de lovire nu intră în contact cu parbrizul sau cu montantul A înainte de impactul cu fața capotei.

3.4.2.3.   La încercările de coliziune cu sectorul anterior al feței capotei, se folosește ca element de lovire capul-manechin de copil definit la punctul 3.4.1, având punctele primului contact situate între limitele determinate de distanțele la înfășurare de 1 000 mm și de 1 500 mm sau de linia de referință posterioară a capotei definită în partea I punctul 2.9.7.

Direcția de impact este specificată la punctul 3.4.2.5, iar viteza de impact este specificată la punctul 3.4.2.7.

3.4.2.4.   La încercările de coliziune cu sectorul posterior al feței capotei, se folosește ca element de lovire capul-manechin de adult definit la punctul 3.4.1, având punctele primului contact așezate între limitele determinate de distanțele la înfășurare de 1 500 mm și de 2 100 mm sau de linia de referință posterioară a capotei definită în partea I punctul 2.9.7.

Direcția de impact este specificată la punctul 3.4.2.5, iar viteza de impact este specificată la punctul 3.4.2.7.

3.4.2.5.   Direcția de impact este situată în planul vertical paralel cu secțiunea vehiculului ce urmează să fie supus încercării. Toleranța față de această direcție este de ± 2°. Direcția de impact la încercările de coliziune cu capota este în jos și înspre spate, ca și cum vehiculul s-ar afla pe sol. Unghiul de impact în încercările care folosesc ca element de lovire un cap-manechin de copil este de 50° ± 2° față de nivelul de referință al solului. Pentru încercările având ca element de lovire capul-manechin de adult, unghiul de impact este de 65° ± 2° față de nivelul de referință al solului. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care unghiul de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact.

3.4.2.6.   În momentul primului contact, punctul primului contact al capului-manechin folosit ca element de lovire trebuie să se afle în locația de impact aleasă, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.4.2.7.   Viteza de impact a capetelor-manechin folosite ca elemente de lovire atunci când izbesc fața capotei este de 11,1 ± 0,2 m/s. Se ia în considerare efectul gravitației în cazul în care viteza de impact se obține din măsurători efectuate înainte de momentul primului contact.

4.   Capete-manechin folosite ca elemente de lovire

4.1.   Capul-manechin de adult folosit ca element de lovire

4.1.1.   Capul-manechin de adult folosit ca element de lovire este o sferă de aluminiu, cu construcție omogenă.

4.1.2.   Sfera este acoperită cel puțin pe jumătate cu piele sintetică cu grosimea de 13,9 ± 0,5 mm.

4.1.3.   Centrul de greutate al capului-manechin de adult folosit ca element de lovire, inclusiv instrumentele de măsură, se află în centrul sferei cu o toleranță de ± 5 mm. Momentul de inerție față de o axă care trece prin centrul de greutate și este perpendiculară pe direcția de impact este de 0,0125 ± 0,0010 kg/m2.

Cavitatea din sferă permite montarea unui accelerometru triaxial sau a trei accelerometre uniaxiale. Accelerometrele se poziționează în conformitate cu punctele 4.1.4.1 și 4.1.4.2.

4.1.4.1.   Unul dintre accelerometre are axa senzorului perpendiculară pe fața de montaj A (figura 13) și masa sa seismică este poziționată într-un câmp de toleranță cilindric cu raza de 1 mm și lungimea de 20 mm. Mediana câmpului de toleranță este perpendiculară pe fața de montaj și mijlocul său coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

4.1.4.2.   Celelalte accelerometre au axele senzorilor reciproc perpendiculare și paralele cu fața de montaj A, iar masa lor seismică este poziționată într-un câmp de toleranță sferic cu raza de 10 mm. Centrul câmpului de toleranță coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

4.2.   Capul-manechin de copil folosit ca element de lovire

4.2.1.   Capul-manechin de copil folosit ca element de lovire este o sferă de aluminiu, cu construcție omogenă.

4.2.2.   Sfera este acoperită cel puțin pe jumătate cu piele sintetică cu grosimea de 11,0 ± 0,5 mm.

4.2.3.   Centrul de greutate al capului-manechin de copil folosit ca element de lovire, inclusiv instrumentele de măsură, se află în centrul sferei cu o toleranță de ± 5 mm. Momentul de inerție față de o axă care trece prin centrul de greutate și este perpendiculară pe direcția de impact este de 0,0036 ± 0,0003 kg/m2.

Cavitatea din sferă permite montarea unui accelerometru triaxial sau a trei accelerometre uniaxiale. Accelerometrele se poziționează în conformitate cu punctele 4.2.4.1 și 4.2.4.2.

4.2.4.1.   Unul dintre accelerometre are axa senzorului perpendiculară pe fața de montaj A (figura 14) și masa sa seismică este poziționată într-un câmp de toleranță cilindric cu raza de 1 mm și lungimea de 20 mm. Mediana câmpului de toleranță este perpendiculară pe fața de montaj, iar mijlocul său coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

4.2.4.2.   Celelalte accelerometre au axele senzorilor reciproc perpendiculare și paralele cu fața de montaj A, cu masa seismică poziționată într-un câmp de toleranță sferic cu raza de 10 mm. Centrul câmpului de toleranță coincide cu centrul sferei folosite ca element de lovire.

Figura 13

Cap-manechin de adult folosit ca element de lovire (dimensiuni în mm)

Image

Figura 14

Cap-manechin de copil folosit ca element de lovire (dimensiuni în mm)

Image

Apendicele I

CERTIFICAREA ELEMENTELOR DE LOVIRE

1.   Cerințe de certificare

1.1.   Elementele de lovire folosite în încercările menționate în partea II trebuie să răspundă cerințelor adecvate de funcționare.

Cerințele pentru piciorul-manechin folosit ca element de lovire sunt specificate în secțiunea 2; cerințele pentru șoldul-manechin folosit ca element de lovire sunt specificate în secțiunea 3 și cerințele pentru capul-manechin de adult, de copil și de copil/adult de talie mică, folosit ca element de lovire, sunt specificate în secțiunea 4.

2.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire

2.1.   Încercări statice

2.1.1.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire răspunde cerințelor specificate la punctul 2.1.2 atunci când încercarea se efectuează conform specificațiilor de la punctul 2.1.4, precum și cerințelor specificate la punctul 2.1.3 atunci când încercarea se efectuează conform specificațiilor de la punctul 2.1.5.

Pentru ambele încercări, elementul de lovire are orientarea prevăzută în raport cu axa sa longitudinală, astfel încât articulația genunchiului să funcționeze corect, cu o toleranță de ± 2°.

Temperatura stabilizată a elementului de lovire pe parcursul certificării este de 20 °C ± 2 °C.

Valorile CAC de răspuns definite în ISO 6487:2000 sunt de 50° pentru unghiul de flexiune a genunchiului și 500 N pentru forța aplicată atunci când elementul de lovire este solicitat în flexiune în conformitate cu punctul 2.1.4 și 10 mm pentru deplasarea prin forfecare și 10 kN pentru forța aplicată, atunci când elementul de lovire este solicitat în forfecare în conformitate cu punctul 2.1.5. Pentru ambele încercări este permis un filtru „trece-jos” de frecvență adecvată pentru a elimina zgomotele de frecvență mai înaltă care afectează semnificativ măsurarea răspunsului elementului de lovire.

2.1.2.   Atunci când elementul de lovire este solicitat în flexiune în conformitate cu punctul 2.1.4, răspunsul forță aplicată/unghi de flexiune trebuie să se situeze în limitele prezentate în figura 1. De asemenea, energia necesară pentru a genera o flexiune de 15,0° trebuie să fie de 100 ± 7 J.

2.1.3.   Atunci când elementul de lovire este solicitat în forfecare în conformitate cu punctul 2.1.5, răspunsul forță aplicată/deplasare prin forfecare trebuie să se situeze în limitele prezentate în figura 2.

2.1.4.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire, fără înveliș de spumă și piele sintetică, se montează cu tibia prinsă solid cu cleme de o suprafață orizontală fixă și femurul introdus în contact strâns într-un tub metalic, așa cum se arată în figura 3. Pentru a evita erorile de frecare nu se aplică nici un suport secțiunii femurului sau tubului metalic. Momentul de flexiune aplicat în centrul articulației genunchiului, datorită greutății tubului metalic și altor componente (excluzând piciorul-manechin însuși) nu depășește 25 Nm.

O forță perpendiculară orizontală se aplică tubului de metal la o distanță de 2,0 ± 0,01 m față de centrul articulației de genunchi, măsurându-se unghiul de deviație a genunchiului rezultat. Sarcina se mărește până când unghiul de deviație depășește 22°.

Energia se calculează integrând forța în funcție de unghiul de flexiune exprimat în radiani și înmulțind cu lungimea levierului de 2,0 ± 0,01 m.

2.1.5.   Piciorul-manechin, fără înveliș de spumă și piele sintetică, se montează cu tibia prinsă solid cu cleme de o suprafață orizontală fixă și femurul introdus în contact strâns într-un tub metalic, imobilizat la 2,0 m față de centrul articulației genunchiului, așa cum se arată în figura 4.

Se aplică femurului o forță perpendiculară orizontală la distanța de 50 mm față de centrul articulației genunchiului, măsurându-se deplasarea prin forfecare a genunchiului. Sarcina se mărește până când deplasarea prin forfecare a genunchiului depășește 8,0 mm sau sarcina depășește 6,0 kN.

2.2.   Încercări dinamice

2.2.1.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire răspunde cerințelor specificate la punctul 2.2.2 atunci când încercarea se efectuează conform specificațiilor de la punctul 2.2.4.

Temperatura stabilizată a elementului de lovire pe parcursul certificării este de 20 °C ± 2 °C.

2.2.2.   Atunci când piciorul-manechin este izbit de un element de lovire pentru certificare cu ghidaj liniar, conform specificațiilor de la punctul 2.2.4, accelerația maximă la capătul de sus al tibiei nu este mai mică de 120 gali și nici mai mare de 250 gali. Unghiul maxim de flexiune nu este mai mic de 6,2° și nici mai mare de 8,2°. Deplasarea prin forfecare nu este mai mică de 3,5 mm și nici mai mare de 6,0 mm.

Pentru toate aceste valori citirile folosite sunt cele de la impactul inițial cu elementul de lovire pentru certificare și nu din faza de oprire. Orice sistem folosit la oprirea piciorului-manechin sau a elementului de lovire pentru certificare este astfel reglat încât faza de oprire nu se suprapune în timp cu impactul inițial. Sistemul de oprire nu declanșează în transductor semnale de ieșire care să depășească valoarea CAC specificată.

2.2.3.   Valoarea CFC de răspuns a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 180 pentru toate transductoarele. Valorile de răspuns CAC definite de ISO 6487:2000 sunt de 50° pentru unghiul de flexiune a genunchiului, 10 mm pentru deplasarea prin forfecare și 500 gali pentru accelerație. Aceasta nu impune ca elementul de lovire însuși să se poată îndoi și forfeca fizic la aceste unghiuri și deplasări.

2.2.4.   Procedura de încercare

2.2.4.1.   Piciorul-manechin, inclusiv învelișul de spumă și pielea sintetică, se prinde orizontal cu trei cabluri de sârmă având diametrul de 1,5 ± 0,2 mm și lungimea minimă de 2,0 m, așa cum se arată în figura 5a. Prinderea se face cu axa longitudinală în plan orizontal cu o toleranță de ± 0,5° și perpendicular pe direcția de mișcare a elementului de lovire pentru certificare, cu o toleranță de ± 2°. Piciorul-manechin folosit ca element de lovire trebuie să aibă orientarea prevăzută în raport cu axa sa longitudinală, pentru corecta funcționare a articulației genunchiului, cu o toleranță de ± 2°. Elementul de lovire trebuie să răspundă cerințelor din partea II capitolul II punctul 3.4.1.1 cu clema(clemele) pentru cabluri montată(e).

2.2.4.2.   Elementul de lovire pentru certificare are masa de 9,0 ± 0,05 kg, inclusiv componentele de propulsie și ghidare care fac parte din acesta în momentul impactului. Dimensiunile feței elementului de lovire pentru certificare sunt specificate în figura 5b. Fața este din aluminiu, cu un finisaj al suprafeței exterioare de mai mult de 2,0 micrometri.

Sistemul de ghidare este echipat cu ghidaje cu frecare redusă, insensibile la eforturi nesituate pe axă și care permit elementului de lovire să se deplaseze numai în direcția specificată a impactului, atunci când se află în contact cu vehiculul. Ghidajele previn mișcarea în alte direcții, inclusiv rotația în jurul oricărei axe.

2.2.4.3.   Piciorul-manechin folosit ca element de lovire se certifică cu spumă nefolosită anterior.

2.2.4.4.   Spuma aplicată nu trebuie să fie supusă la prea multe manipulări și deformări înainte, în timpul sau după montare.

2.2.4.5.   Elementul de lovire pentru certificare se propulsează orizontal la viteza de 7,5 ± 0,1 m/s în piciorul-manechin staționar, așa cum se arată în figura 5a. Elementul de lovire pentru certificare se poziționează astfel încât linia sa mediană să intersecteze linia mediană a tibiei într-un punct situat la 50 mm de centrul genunchiului, cu o toleranță de ± 3 mm lateral și ± 3 mm vertical.

3.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire

3.1.   Șoldul-manechin folosit ca element de lovire răspunde cerințelor specificate la punctul 3.2 atunci când încercarea se efectuează conform specificațiilor de la punctul 3.3.

Temperatura stabilizată a elementului de lovire pe parcursul certificării este de 20 °C ± 2 °C.

3.2.   Cerințe

3.2.1.   Atunci când șoldul-manechin folosit ca element de lovire este propulsat și izbește un pendul cilindric staționar, forța maximă măsurată de fiecare transductor de sarcină trebuie să nu fie mai mică de 1,20 kN și mai mare de 1,55 kN, iar diferența între forțele maxime măsurate de transductorul de sarcină de la vârf și cel de la bază nu este mai mare de 0,10 kN. De asemenea, momentul de flexiune maxim măsurat de transductoarele de moment nu este mai mic de 190 Nm și mai mare de 250 Nm în poziția centrală sau mai mic de 160 Nm și mai mare de 220 Nm în pozițiile exterioare. Diferența între momentele de flexiune maxime de la vârf și de la bază nu este mai mare de 20 Nm.

Pentru toate aceste valori citirile folosite sunt cele de la impactul inițial cu pendulul și nu din faza de oprire. Orice sistem folosit la oprirea piciorului-manechin sau a elementului de lovire pentru certificare este astfel reglat încât faza de oprire nu se suprapune în timp cu impactul inițial. Sistemul de oprire nu declanșează în transductor semnale de ieșire care să depășească valoarea CAC specificată.

3.2.2.   Valoarea CFC de răspuns a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 180 pentru toate transductoarele. Valorile de răspuns CAC definite de ISO 6487:2000 sunt de 10 kN pentru transductoarele de sarcină și 1 000 Nm pentru măsurătorile momentului de flexiune.

3.3.   Procedura de încercare

3.3.1.   Elementul de lovire se montează pe sistemul de propulsie și ghidare printr-o articulație cu limitator de cuplu. Aceasta este reglată astfel încât axa longitudinală a membrului anterior să fie perpendiculară pe axa sistemului de ghidare cu o toleranță de ± 2°, având cuplul de frecare al articulației reglat la minimum 650 Nm. Sistemul de ghidare este echipat cu ghidaje cu frecare redusă, care permit elementului de lovire să se deplaseze numai in direcția de impact specificată atunci când intră în contact cu pendulul.

3.3.2.   Masa elementului de lovire se ajustează până la valoarea de 12 ± 0,1 kg, inclusiv componentele de propulsie și ghidare care fac efectiv parte din acesta în momentul impactului.

3.3.3.   Centrul de greutate al acelor părți ale elementului de lovire care sunt situate în fața articulației cu limitator de cuplu, inclusiv greutățile suplimentare montate, se află pe linia mediană longitudinală a elementului de lovire, cu o toleranță de ± 10 mm.

3.3.4.   Elementul de lovire se certifică cu spumă nefolosită anterior.

3.3.5.   Spuma aplicată nu trebuie să fie supusă la prea multe manipulări și deformări înainte, în timpul sau după montare.

3.3.6.   Elementul de lovire cu membrul anterior în poziție verticală se propulsează orizontal la viteza de 7,1 ± 0,1 m/s în pendulul staționar, așa cum se arată în figura 6.

3.3.7.   Tubul de pendul are masa de 3 ± 0,03 kg și un diametru exterior și o grosime a peretelui de 3 ± 0,15 mm. Lungimea totală a tubului este de 275 ± 25 mm. Tubul de pendul este din oțel etirat la rece (placarea suprafeței metalice este permisă pentru protecție împotriva coroziunii), cu un finisaj al suprafeței exterioare de mai mult de 2,0 micrometri. Se prinde cu două cabluri cu diametrul de 1,5 ± 0,2 mm și cu lungimea minimă de 2,0 m. Suprafața pendulului este curată și uscată. Tubul de pendul este astfel poziționat încât axa longitudinală a cilindrului să fie perpendiculară pe membrul anterior (pârghia), cu o toleranță de ± 2° și pe direcția mișcării elementului de lovire, cu o toleranță de ± 2 °, având centrul tubului de pendul aliniat în plan orizontal cu centrul membrului anterior, cu o toleranță de ± 5 mm lateral și ± 5 mm vertical.

4.   Capetele-manechin folosite ca elemente de lovire

4.1.   Capetele-manechin de copil, de copil/adult de talie mică și de adult folosite ca elemente de lovire răspund cerințelor specificate la punctul 4.2 atunci când încercarea se efectuează conform specificațiilor de la punctul 4.3.

Temperatura stabilizată a elementelor de lovire pe parcursul certificării este de 20 °C ± 2 °C.

4.2.   Cerințe

4.2.1.   Atunci când capul-manechin de copil este izbit de un element de lovire pentru certificare cu ghidaj liniar, conform specificațiilor de la punctul 4.3, accelerația maximă măsurată de un accelerometru triaxial (sau de trei accelerometre uniaxiale) nu este mai mică de 405 gali și nici mai mare de 495 gali. Curba accelerație/timp rezultată este unimodală.

4.2.2.   Atunci când capul-manechin de copil/adult de talie mică este izbit de un element de lovire pentru certificare cu ghidaj liniar, conform specificațiilor de la punctul 4.3, accelerația maximă rezultantă măsurată de un accelerometru triaxial (sau de trei accelerometre uniaxiale) nu este mai mică de 290 gali și nici mai mare de 350 gali. Curba accelerație/timp rezultantă este unimodală.

4.2.3.   Atunci când capul-manechin de adult este izbit de un element de lovire pentru certificare cu ghidaj liniar, conform specificațiilor de la punctul 4.3, accelerația maximă rezultantă măsurată de un accelerometru triaxial (sau de trei accelerometre uniaxiale) nu este mai mică de 337,5 gali și nici mai mare de 412,5 gali. Curba accelerație/timp rezultantă este unimodală.

4.2.4.   Valoarea CFC de răspuns a instrumentelor de măsură definită în ISO 6487:2000 este de 1 000. Valorile de răspuns CAC definite de ISO 6487:2000 sunt de 1 000 gali pentru accelerație.

4.3.   Procedura de încercare

4.3.1.   Capetele-manechin folosite ca elemente de lovire se suspendă așa cum se arată în figura 7. Suspendarea se face cu partea din spate situată sub un unghi ce măsoară între 25° și 90°, format cu planul orizontal, după cum se arată în figura 7.

4.3.2.   Masa elementului de lovire pentru certificare este de 1,0 ± 0,01 kg. Această masă include componentele de propulsie și ghidare care fac parte efectiv din elementul de lovire pentru certificare în timpul impactului. Sistemul de ghidare lineară este echipat cu ghidaje de fricțiune joasâ care nu cuprind părți rotative. Diametrul feței plane a elementului de lovire pentru certificare este de 70 ± 1 mm, iar capătul este rotunjit cu o rază de 5 ± 0,5 mm. Fața elementului de lovire pentru certificare este din aluminiu, cu un finisaj al suprafeței exterioare de cel mult 2,0 micrometri.

4.3.3.   Elementul de lovire pentru certificare se propulsează orizontal la viteza de 7,0 ± 0,1 m/s în capetele-manechin de copil și de copil/adult de talie mică staționare și la viteza de 10,0 ± 0,1 m/s în capul-manechin de adult staționar. Elementul de lovire pentru certificare se poziționează astfel încât centrul de greutate al capului-manechin folosit ca element de lovire să se situeze pe linia mediană a elementului de lovire pentru certificare, cu o toleranță de ± 5 mm lateral și ± 5 mm vertical.

Încercarea se desfășoară în trei puncte diferite de impact ale fiecărui cap-manechin folosit ca element de lovire. În aceste zone specifice, se procedează la încercarea pielii sintetice folosite anterior și/sau vătămate.

Tabelul 1 Rezumatul cerințelor privind răspunsul capetelor-manechin folosite ca elemente de lovire

Elementul de lovire și masa

Viteza de certificare (m/s)

Limita inferioară (gali)

Limita superioară (gali)

Copil 2,5 kg

7

405

495

Copil/adult de talie mică 3,5 kg

7

290

350

Adult 4,8 kg

10

337,5

412,5

Figura 1

Criteriul forță versus unghi în încercarea statică pentru certificare la flexiune a piciorului-manechin folosit ca element de lovire

Image

Figura 2

Criteriul forță versus unghi în încercarea statică pentru certificare la flexiune a piciorului-manechin folosit ca element de lovire

Image

Figura 3

Vedere de sus a dispozitivului pentru încercarea statică de certificare la flexiune a piciorului-manechin folosit ca element de lovire

Image

Figura 4

Vedere de sus a dispozitivului pentru încercarea statică de certificare la forfecare a piciorului-manechin folosit ca element de lovire

Image

Figura 5a

Dispozitiv pentru încercarea dinamică de certificare a piciorului-manechin folosit ca element de lovire (sus: vedere laterală, jos: vedere de sus)

Image

Figura 5b

Detalii alte feței elementului de lovire pentru încercarea dinamică de certificare a piciorului-manechin

Image

Note:

1.

Suportul poate fi format dintr-un diametru complet și divizat în două componente, astfel cum se indică în figură.

2.

Zonele hașurate pot fi îndepărtate pentru a rezulta forma alternativă prezentată.

3.

Toleranța pentru toate dimensiunile este de ± 1,0 mm.

Material: aliaj de aluminiu

Figura 6

Dispozitiv pentru încarcarea dinamică de certificare a șoldului-manechin folosit ca element de lovire

Image

Figura 7

Dispozitiv pentru încarcarea dinamică de certificare a capului-manechin folosit ca element de lovire

Image


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

330


32004L0016


L 042/16

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/16/CE A COMISIEI

din 12 februarie 2004

de stabilire a metodelor de prelevare de probe și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al nivelului de staniu din alimentele conservate

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 85/591/CEE a Consiliului din 20 decembrie 1985 privind introducerea unor metode comunitare de prelevare de probe și de analiză pentru controlul produselor alimentare destinate consumului uman (1), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (2), în special articolul 1,

întrucât:

(1)

Regulamentul (CE) nr. 466/2001 al Comisiei din 8 martie 2001 de stabilire a nivelurilor maxime pentru anumiți contaminanți din produsele alimentare (3), astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 242/2004 (4), stabilește limitele maxime pentru staniul anorganic din alimentele conservate și face trimitere la măsurile de stabilire a metodelor de prelevare de probe și de analiză care urmează a fi utilizate.

(2)

Directiva 93/99/CEE a Consiliului din 29 octombrie 1993 privind măsurile suplimentare referitoare la controlul oficial al produselor alimentare (5), astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003, introduce un sistem de standarde de calitate pentru laboratoarele desemnate de statele membre să efectueze controlul oficial al produselor alimentare.

(3)

Este necesar să se stabilească criteriile generale pe care trebuie să le respecte metodele de analiză pentru a asigura aplicarea de către laboratoarele autorizate să efectueze controale a metodelor de analiză cu niveluri de performanță comparabile. De asemenea, este de o importanță majoră ca rezultatele analizelor să fie raportate și interpretate în mod unitar pentru a se asigura aplicarea armonizată pe teritoriul Uniunii Europene. Aceste norme de interpretare se aplică la rezultatele analitice obținute pe probele destinate controlului oficial. În cazul unor analize în vederea exercitarea unei căi de atac sau arbitraj, se aplică normele de drept intern.

(4)

Dispozițiile referitoare la metodele de prelevare de probe și de analiză sunt stabilite pe baza cunoștințelor actuale și pot fi adaptate pentru luarea în considerare a progreselor științifice și tehnologice. Metodele de analiză a nivelului total de staniu sunt adecvate controlului staniului anorganic. Eventuala prezență a unor forme de staniu organic este considerată neglijabilă în raport cu nivelul maxim stabilit pentru staniul anorganic.

(5)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a asigura că prelevarea de probe pentru controlul oficial al nivelului de staniu din alimente se desfășoară în conformitate cu metodele descrise în anexa I la prezenta directivă.

Articolul 2

Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a asigura că pregătirea probei și metodele de analiză utilizate pentru controlul oficial al nivelului de staniu din alimente sunt conforme cu criteriile descrise în anexa II la prezenta directivă.

Articolul 3

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 31 decembrie 2004. Statele membre transmit de îndată Comisiei textele acestor acte, precum și tabelul de corespondență dintre acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

Articolul 4

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 12 februarie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 372, 31.12.1985, p. 50.

(2)  JO L 284, 31.10.2003, p. 1.

(3)  JO L 77, 16.3.2001, p. 1.

(4)  JO L 42, 13.2.2004, p. 3.

(5)  JO L 290, 24.11.1993, p. 14.


ANEXA I

METODELE DE PRELEVARE A PROBELOR PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELULUI DE STANIU DIN PRODUSELE ALIMENTARE CONSERVATE

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Probele destinate controlului oficial al nivelului de staniu din produsele alimentare conservate se prelevează în conformitate cu metodele descrise mai jos. Totalitatea probelor astfel obținute sunt considerate reprezentative pentru loturi. Respectarea nivelului maxim stabilit de Regulamentul (CE) nr. 466/2001 al Comisiei se face pe baza nivelului determinat pe probele de laborator.

2.   Definiții

Lot

:

o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar livrat la o anumită dată și în legătură cu care responsabilul oficial a stabilit că prezintă caracteristici comune, precum originea, varietatea, tipul ambalajului, ambalatorul, expeditorul sau marcajele.

Sublot

:

partea desemnată dintr-un lot în vederea aplicării metodei de prelevare a probei pe partea desemnată. Fiecare sublot trebuie să fie separat fizic și identificabil.

Probă elementară

:

cantitatea de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau sublotului.

Probă globală

:

totalizarea tuturor probelor elementare prelevate dintr-un lot sau sublot.

Probă de laborator

:

probă prelevată pentru laborator.

3.   Dispoziții generale

3.1.   Personalul

Prelevarea se efectuează de către o persoană autorizată, în conformitate cu dispozițiile în vigoare ale statelor membre.

3.2.   Produsul din care se prelevează probe

Din fiecare lot care urmează a fi analizat se prelevează probe separate.

3.3.   Precauții necesare

În cursul prelevării și pregătirii probelor se adoptă măsuri de precauție pentru a se evita orice modificări de natură să afecteze nivelul de staniu sau analizele și reprezentativitatea probelor globale.

3.4.   Probele elementare

Pe cât posibil, probele elementare se prelevează din puncte diferite ale lotului sau sublotului. Abaterile de la această procedură se înregistrează în procesul-verbal.

3.5.   Pregătirea probei globale

Proba globală se obține prin unificarea tuturor probelor elementare. Omogenizarea acesteia se efectuează în laborator.

3.6.   Probele de laborator duble

Probele de laborator duble destinate controlului, exercitării unei căi de atac și arbitrajului se prelevează din proba globală omogenizată, numai dacă acest lucru nu contravine normelor de prelevare în vigoare în statele membre.

3.7.   Ambalarea și expedierea probelor

Fiecare probă se introduce într-un recipient curat, construit dintr-un material inert, care să ofere protecție corespunzătoare împotriva riscurilor de contaminare și deteriorare pe durata transportului. Se adoptă toate măsurile de precauție pentru a se evita orice modificare a probei din punct de vedere al compoziției care ar putea surveni în timpul transportului sau depozitării.

3.8.   Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă oficială se sigilează la locul prelevării și se identifică în conformitate cu prevederile în vigoare în statul membru respectiv.

Se întocmește un proces-verbal pentru fiecare prelevare de probe, astfel încât să se poată identifica în mod clar lotul din care s-au prelevat probe, cu precizarea datei și a locului prelevării și cu furnizarea oricăror informații suplimentare, utile pentru analist.

4.   Planurile de prelevare a probelor

Metoda de prelevare aplicată trebuie să asigure că proba globală este reprezentativă pentru lotul verificat.

4.1.   Numărul de probe elementare

În tabelul 1 se prevede numărul minim de probe elementare care trebuie prelevate din cutiile de conserve dintr-un lot. Probele elementare prelevate din fiecare cutie de conserve trebuie să aibă aceeași greutate și să constituie apoi o probă globală (a se vedea punctul 3.5).

Tabelul 1   Numărul de cutii de conserve (probe elementare) care se prelevează pentru constituirea probei globale

Numărul de cutii de conserve ale lotului sau sublotului

Numărul de cutii de conserve prelevate

1-25

cel puțin o cutie de conserve

26-100

cel puțin două cutii de conserve

> 100

cinci cutii de conserve

De remarcat că nivelurile maxime se aplică fiecărei cutii de conserve, dar pentru fezabilitatea testării este necesară utilizarea probei globale. În cazul în care rezultatul testării probei globale este inferior dar apropiat de nivelul maxim și dacă se consideră că anumite cutii de conserve pot depăși nivelul maxim, atunci sunt necesare analize suplimentare.

4.2.   Prelevarea de probe în etapa comerțului cu amănuntul

Prelevarea de probe de produse alimentare în etapa comerțului cu amănuntul se efectuează, pe cât posibil, în conformitate cu prevederile de prelevare menționate. În cazul în care acest lucru nu este posibil, se pot utiliza alte proceduri de prelevare eficiente în stadiul comerțului cu amănuntul, cu condiția ca acestea să asigure o reprezentativitate suficientă pentru lotul din care s-au prelevat probe.

5.   Conformitatea lotului cu specificațiile

În vederea controlului, laboratorul efectuează cel puțin două analize independente față de proba de laborator și calculează media rezultatelor.

Lotul este acceptat dacă media nu depășește nivelul maxim respectiv [stabilit de Regulamentul (CE) nr. 466/2001], ținând seama de incertitudinea măsurării și corecția de recuperare necesară.

Se consideră că lotul nu este conform cu nivelul maxim [conform Regulamentului (CE) 466/2001] în cazul în care valoarea medie depășește în mod incontestabil nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea măsurării și de corecția pentru recuperare necesară.


ANEXA II

PREGĂTIREA PROBELOR ȘI CRITERIILE APLICABILE METODELOR DE ANALIZĂ UTILIZATE PENTRU CONTROLUL OFICIAL AL NIVELULUI DE STANIU DIN ALIMENTELE CONSERVATE

1.   Măsuri de precauție și considerații generale privind staniul

Cerința esențială este obținerea unei probe de laborator reprezentative și omogene, fără introducerea unei contaminări secundare.

Analistul se asigură că probele nu se contaminează în timpul pregătirii. Ori de câte ori este posibil, aparatele care vin în contact cu proba trebuie să fie fabricate din materiale inerte, de exemplu mase plastice, cum ar fi polipropilena, PTFE etc. Aceste aparate se curăță cu acid pentru a se reduce la maxim riscul de contaminare. Pentru tăiere se poate utiliza oțelul inoxidabil de calitate superioară.

La pregătirea materialului pentru testare se utilizează totalitatea probelor primite de laborator. Numai probele omogenizate foarte bine permit obținerea unor rezultate reproductibile.

Se pot utiliza numeroase procedee specifice de pregătire a probelor. Procedeele descrise în standardul CEN privind „Dozarea elementelor de trasabilitate – Criterii de performanță și considerații generale” sunt considerate satisfăcătoare (referința 1), dar și alte procedee pot fi la fel de valabile.

2.   Tratarea probei primită de laborator

Proba globală completă este măcinată fin (după caz) și se amestecă prin utilizarea unui procedeu care asigură omogenizarea completă.

3.   Subdivizarea probelor în vederea controlului și a exercitării unei căi de atac

Probele duble destinate controlului, exercitării unei căi de atac și arbitrajului se prelevează din materialul omogenizat, în afara cazului în care acest lucru contravine normelor de prelevare de probe din statele membre.

4.   Metoda de analiză care trebuie utilizată de laborator și cerințele privind controlul de laborator

4.1.   Definiții

În cele de mai jos se prevăd câteva dintre definițiile comune cele mai utilizate pe care laboratorul are obligația să le aplice:

r

=

Repetabilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele a două teste individuale obținute în condiții de repetabilitate (cu alte cuvinte, aceeași probă, același operator, aceeași aparatură, același laborator și un interval de timp scurt) se poate situa într-o limită de probabilitate specifică (de obicei 95 %); de unde r = 2,8 × sr.

sr

=

Abaterea standard, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de repetabilitate.

RSDr

=

Abaterea standard relativă, calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de repetabilitateFormula, undeFormulareprezintă media rezultatelor pentru toate laboratoarele și probele.

R

=

Reproductibilitatea, valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele testelor individuale, obținute în condiții de reproductibilitate (adică pentru un material identic obținut de operatori din laboratoare diferite prin utilizarea metodei de testare standardizate) se poate situa la o anumită limită de probabilitate (de obicei 95 %); de unde R = 2,8 × sR.

sR

=

Abaterea standard calculată pe baza rezultatelor obținute în condiții de reproductibilitate.

RSDR

=

Abaterea standard relativă calculată din rezultatele obținute în condiții de reproductibilitateFormula.

HORRATr

=

RSDr observată, divizată la valoarea RSDr estimată pe baza ecuației lui Horwitz presupunând că r = 0,66R.

HORRATR

=

valoarea RSDR observată împărțită la RSDR valoare calculată pe baza ecuației lui Horwitz (referința 2).

U

=

incertitudinea extinsă prin utilizarea unui factor de extindere de 2, care conferă un nivel de încredere de circa 95 %.

4.2.   Cerințe generale

Metodele de analiză utilizate pentru controlul alimentelor trebuie să fie conforme cu dispozițiile de la punctele (1) și (2) din anexa la Directiva 85/591/CEE a Consiliului din 20 decembrie 1985 privind introducerea metodelor comunitare de prelevare de probe și de analiză pentru controlul produselor alimentare destinate consumului uman.

4.3.   Cerințe specifice

În cazul în care la nivel comunitar nu există metode specifice de stabilire a nivelului de staniu din alimentele conservate, laboratoarele pot alege orice metodă validată, cu condiția ca aceasta să îndeplinească criteriile de performanță prevăzute de tabelul 2. Optim ar fi ca validarea să includă un material de referință certificat.

Tabelul 2   Criterii de performanță ale metodelor de analiză a staniului

Parametrul

Valoarea/comentariu

Aplicabilitatea

Alimentele specificate în Regulamentul (CE) nr. 242/2004

Limita detecției

Maximum 5 mg/kg

Limita cuantificării

Maximum 10 mg/kg

Precizia

Valori HORRATr sau HORRATR mai mici de 1,5 din proba de validare colectivă

Recuperarea

80-105 % (după cum indică proba colectivă)

Specificitatea

Fără interferențe matriceale sau spectrale

4.3.1.   Criterii de performanță – Metoda funcției incertitudinii

Totuși, se poate utiliza și metoda incertitudinii pentru evaluarea adecvării metodei de analiză utilizate în laborator. Laboratorul poate utiliza o metodă care să producă rezultate cu o incertitudine standard maximă. Incertitudinea standard maximă poate fi calculată cu ajutorul următoarei formule:

Formula

unde:

Uf

este incertitudinea standard maximă

LOD

este limita de detecție a metodei

C

este concentrația care prezintă interes

În cazul în care metoda de analiză dă rezultate cu măsurări de incertitudine inferioare incertitudinii standard maxime, metoda este la fel de valabilă ca și cea care satisface criteriile de performanță indicate la tabelul 2.

4.4.   Calculul nivelului de recuperare și înregistrarea rezultatelor

Rezultatul analitic se înregistrează în forma corectată sau necorectată, pentru recuperare. Este obligatoriu să se înregistreze metoda de înregistrare și nivelul de recuperare. Rezultatul analizei corectat pentru recuperare este utilizat pentru verificarea conformității (a se vedea anexa I, punctul 5).

Analistul trebuie să țină seama de „Orientările armonizate pentru utilizarea informațiilor privind recuperarea din măsurările analitice” (referința 3) elaborate de IUPAC/ISO/AOAC. Aceste orientări sunt utile pentru determinarea factorilor de recuperare.

Rezultatul analitic se înregistrează ca x +/- U, unde x este rezultatul analitic și U incertitudinea măsurării.

4.5.   Standarde de calitate pentru laboratoare

Laboratoarele trebuie să fie conforme cu Directiva 93/99/CEE a Consiliului din 29 octombrie 1993 privind măsurile suplimentare referitoare la controlul oficial al produselor alimentare.

4.6.   Alte considerații privind analiza

Testarea eficacității

Pentru aceasta este necesară participarea la programe adecvate de testare a eficacității conforme cu „Protocolul internațional armonizat privind testarea eficacității laboratoarelor de analize (chimice)” (referința 4), realizat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.

Unele dintre aceste programe includ în mod expres stabilirea nivelului de staniu din alimente, fiind de preferat participarea la un astfel de program și nu la un program de stabilire a nivelului de metale din alimente.

Controlul intern al calității

Laboratoarele trebuie să poată dovedi că aplică proceduri de control intern al calității. Un exemplu în acest sens îl constituie „Orientările ISO/AOAC/IUPAC privind controlul intern al calității în laboratoarele de analize chimice” (referința 5).

Pregătirea probei

Trebuie avut grijă ca întreaga cantitate de staniu din probă să fie introdusă în soluție, în vederea analizării. Se recunoaște, în special, că procedura de dizolvare a probei nu trebuie să permită precipitarea substanțelor SnIV hidrolizate [adică substanțe precum SnO2, Sn(OH)4, SnO2.H2O].

Probele preparate se păstrează în 5 mol/1 HCl. Cu toate acestea, SnCl4 se volatilizează ușor și, în consecință, soluțiile nu se aduc la punctul de fierbere.

REFERINȚE

1.   BS EN 13804:2002: Foodstuffs – Determination of trace elements – Performance criteria, general considerations and sample preparation, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.

2.   W. Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs” Anal. Chem., 1982, 54, 67A – 76A.

3.   ISO/AOAC/IUPAC Harmonised Guidelines for the Use of Recovery Information in Analytical Measurement. Edited Michael Thompson, Steven L R Ellison, Ales Fajgelj, Paul Willetts and Roger Wood, Pure Appl. Chem., 1999, 71, 337 – 348.

4.   ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 – 2144 (Publicat, de asemenea, în J. AOAC International, 1993, 76, 926).

5.   ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 – 666.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

337


32004L0012


L 047/26

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/12/CE A PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI A CONSILIULUI

din 11 februarie 2004

de modificare a Directivei 94/62/CE privind ambalajele și deșeurile din ambalaje

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95 alineatul (1),

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (2),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (3), având în vedere proiectul comun aprobat de comitetul de conciliere la data de 17 decembrie 2003,

întrucât:

(1)

Directiva 94/62/CE (4) prevede că în termen de șase luni înainte de încheierea unei prime etape de cinci ani începând de la data la care aceasta trebuia transpusă în legislația internă, Consiliul stabilește obiectivele pentru următoarea etapă de cinci ani.

(2)

Definiția termenului „ambalaje” din Directiva 94/62/CE trebuie clarificată în mai mare măsură prin introducerea anumitor criterii și a unei anexe conținând exemple ilustrative. Pentru a atinge obiectivele ambițioase de reciclare trebuie încurajată instituirea unor procedee de reciclare inovatoare, ecologice și viabile. Trebuie evaluate diferitele metode de reciclare în vederea elaborării definițiilor metodelor menționate anterior.

(3)

Obiectivele de reciclare pentru fiecare material specific din deșeuri trebuie să ia în considerare analizele ciclului de viață și analiza costuri-beneficii, care au relevat diferențe clare ale raportului costuri-beneficii la reciclarea diferitelor materiale de ambalaj și care ar trebui să ducă la o îmbunătățire a coerenței pieței interne a reciclării acestor materiale.

(4)

Valorificarea și reciclarea deșeurilor din ambalaje trebuie consolidate pentru a reduce impactul acestora asupra mediului.

(5)

Anumite state membre care au fost autorizate, având în vedere situația lor specială, să amâne data stabilită pentru îndeplinirea obiectivelor privind valorificarea și reciclarea stabilite prin Directiva 94/62/CE trebuie autorizate din nou să amâne termenul, dar pe o durată limitată.

(6)

Parlamentul European, Consiliul și Comisia au convenit că sunt necesare derogări temporare în ceea ce privește obiectivele prezentei directive în favoarea statelor aderente. Derogările trebuie stabilite pe baza solicitărilor de derogare ale statelor aderente și, în principiu, nu trebuie să depășească anul 2012 pentru Cipru, Republica Cehă, Estonia, Ungaria, Lituania, Slovacia și Slovenia; anul 2013 pentru Malta; anul 2014 pentru Polonia și 2015 pentru Letonia.

(7)

Acest acord va fi finalizat în conformitate cu procedura juridică adecvată înainte de expirarea termenului de transpunere a prezentei directive.

(8)

Gestionarea ambalajelor și a deșeurilor din ambalaje necesită instituirea de sisteme de returnare, colectare și valorificare în statele membre. Aceste sisteme trebuie să fie deschise participării tuturor părților interesate și trebuie concepute astfel încât să se evite orice discriminare a produselor importate, precum și orice obstacole în calea schimburilor și orice denaturare a concurenței și să se garanteze un randament optim al ambalajelor și al deșeurilor din ambalaje în conformitate cu Tratatul. Trebuie să se evite discriminarea anumitor materiale din cauza greutății acestora. Toți operatorii care se ocupă de ambalaje trebuie să își asume responsabilitatea care le revine pentru a reduce în cea mai mare măsură posibilă impactul asupra mediului al ambalajelor și al deșeurilor din ambalaje pe parcursul întregului ciclu de viață al acestora.

(9)

La nivel comunitar trebuie să existe date anuale privind ambalajele și deșeurile din ambalaje, inclusiv privind deșeurile exportate pentru a fi reciclate sau valorificate în afara Comunității, pentru a putea urmări îndeplinirea obiectivelor prezentei directive. În acest sens sunt necesare o tehnică armonizată pentru instituirea rapoartelor, precum și linii directoare clare destinate furnizorilor de date.

(10)

Comisia trebuie să examineze punerea în aplicare a prezentei directive și impactul acesteia asupra mediului și asupra pieței interne și trebuie să întocmească un raport în acest sens. Raportul trebuie să includă de asemenea și aspecte privind cerințele esențiale, măsurile de prevenire a acumulării de deșeuri, un eventual indicator în domeniul ambalajelor, planurile de prevenire a acumulării de deșeuri, refolosirea, responsabilitatea producătorilor și metalele grele și trebuie să fie însoțit, după caz, de propuneri de revizuire.

(11)

Statele membre trebuie să faciliteze informarea consumatorilor și campaniile de sensibilizare a publicului în legătură cu aceste teme și să încurajeze și alte instrumente de prevenire.

(12)

Pe lângă obiectivele prezentei directive în domeniul mediului și în ceea ce privește piața internă, reciclarea poate avea de asemenea ca efect crearea de locuri de muncă, al căror număr a scăzut în alte sectoare ale societății, putând deci să contribuie la evitarea excluderii sociale.

(13)

Având în vedere că obiectivele acțiunii preconizate, și anume armonizarea obiectivelor naționale de reciclare a deșeurilor din ambalaje, având în vedere situația specială din fiecare stat membru, și o mai bună clarificare a definițiilor, nu pot fi realizate în mod suficient de statele membre și, de aceea, având în vedere dimensiunile acțiunii, pot fi realizate mai bine la nivel comunitar, Comunitatea poate adopta măsuri, în conformitate cu principiul subsidiarității consacrat la articolul 5 din tratat. În conformitate cu principiul proporționalității așa cum este enunțat în articolul menționat anterior, prezenta directivă nu depășește ceea ce este necesar pentru realizarea acestor obiective.

(14)

Trebuie adoptate măsurile necesare pentru punerea în aplicare a prezentei directive în conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de stabilire a procedurilor de exercitare a atribuțiilor de executare conferite Comisiei (5).

(15)

Directiva 94/62/CE trebuie deci modificată în consecință,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 94/62/CE se modifică după cum urmează:

1.

La articolul 3 punctul 1 se adaugă următoarele paragrafe:

„Definiția noțiunii de «ambalaj» trebuie să se bazeze, printre altele, pe criteriile prezentate în continuare. Articolele enumerate în anexa I sunt exemple care ilustrează aplicarea acestor criterii.

(i)

Un articol este considerat ambalaj în cazul în care respectă definiția menționată anterior, fără să aducă atingere altor funcții pe care le-ar putea de asemenea îndeplini ambalajul, cu excepția cazurilor în care articolul face parte integrantă dintr-un produs și este necesar pentru a conține, susține sau conserva produsul pe toata durata sa de viață, iar toate elementele în cauză sunt destinate a fi utilizate, consumate sau eliminate împreună cu acesta.

(ii)

Articolele concepute astfel încât să fie umplute în punctul de vânzare și articolele de unică folosință umplute sau concepute astfel încât să fie umplute în punctul de vânzare sunt considerate ambalaje în măsura în care îndeplinesc funcția de ambalare.

(iii)

Componentele ambalajelor și elementele auxiliare integrate în ambalaje sunt considerate parte din ambalajul în care sunt integrate. Elementele auxiliare agățate direct sau atașate de un produs și care îndeplinesc funcții de ambalaj sunt considerate ambalaje, cu condiția să nu facă parte integrantă dintr-un produs și cu condiția ca nu toate elementele sale să fie destinate a fi utilizate, consumate sau eliminate împreună cu produsul.

Dacă este necesar, Comisia examinează, în conformitate cu procedura menționată la articolul 21 și, după caz, modifică exemplele furnizate în anexa I pentru a ilustra definiția ambalajului. Sunt studiate cu prioritate următoarele articole: carcasele de compact discuri și de casete video, ghivecele pentru flori, tuburile și rulourile pe care sunt înfășurate materiale flexibile, suporturile de etichete auto-adezive și hârtia de împachetat.”

2.

Articolul 4 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 4

Prevenirea

(1)   Pe lângă măsurile destinate prevenirii producerii de deșeuri din ambalaje, adoptate în conformitate cu articolul 9, statele membre se asigură că sunt adoptate și alte măsuri de prevenire.

Astfel de alte măsuri pot consta din programe naționale, din proiecte destinate transferării către producători a responsabilității reducerii la minimum a impactului ambalajelor asupra mediului sau din acțiuni analoge adoptate, după caz, pe baza consultării cu agenții economici, în scopul reunirii și al valorificării multiplelor inițiative adoptate în statele membre în domeniul prevenirii. Aceste măsuri respectă obiectivele prezentei directive, așa cum sunt definite la articolul 1 alineatul (1).

(2)   Comisia contribuie la promovarea prevenirii încurajând elaborarea de norme europene adecvate, în conformitate cu articolul 10. Aceste norme trebuie să urmărească reducerea la minimum a impactului ambalajelor asupra mediului, în conformitate cu articolele 9 și 10.

(3)   După caz, Comisia prezintă propuneri privind măsuri destinate consolidării și completării aplicării cerințelor esențiale, astfel încât noile ambalaje să nu poată fi introduse pe piață decât în cazul în care producătorul a luat toate măsurile necesare pentru a reduce la minimum impactul lor asupra mediului, fără să aducă atingere funcțiilor esențiale ale acestora.”

3.

Articolul 6 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 6

Valorificarea și reciclarea

(1)   În scopul conformării cu obiectul prezentei directive, statele membre iau măsurile necesare pentru a atinge următoarele obiective pe întregul lor teritoriu:

(a)

până la 30 iunie 2001, sunt valorificate sau incinerate în instalațiile de incinerare a deșeurilor cu valoare energetică deșeuri din ambalaje reprezentând între minimum 50 % și maximum 65 % din greutatea acestora;

(b)

până la 31 decembrie 2008, sunt valorificate sau incinerate în instalațiile de incinerare a deșeurilor cu valoare energetică deșeuri din ambalaje reprezentând minimum 60 % din greutatea acestora;

(c)

până la 30 iunie 2001, sunt reciclate între minimum 25 % și maximum 45 % din totalul materialelor de ambalaj care intră în compoziția deșeurilor din ambalaje și minimum 15 % din greutatea fiecărui material de ambalaj;

(d)

până la 31 decembrie 2008, sunt reciclate deșeuri din ambalaje reprezentând între minimum 55 % și maximum 80 % din greutatea acestora;

(e)

până la 31 decembrie 2008, trebuie atinse următoarele obiective minime de reciclare pentru materialele conținute în deșeurile din ambalaje:

(i)

60 % din greutate pentru sticlă;

(ii)

60 % din greutate pentru hârtie și carton;

(iii)

50 % din greutate pentru metale;

(iv)

22,5 % din greutate pentru materialele plastice, luând în considerare exclusiv materialele reciclate sub formă de plastic;

(v)

15 % din greutate pentru lemn.

(2)   Deșeurile din ambalaje exportate din Comunitate în conformitate cu Regulamentele (CEE) nr. 259/93 (6) și (CE) nr. 1420/1999 (7) ale Consiliului și cu Regulamentul (CE) nr. 1547/1999 (8) al Comisiei nu sunt luate în considerare în ceea ce privește îndeplinirea obligațiilor și a obiectivelor stabilite la alineatul (1) decât în cazul în care există dovezi tangibile din care reiese că operațiunile de valorificare și/sau de reciclare s-au derulat în condiții aproximativ echivalente cu cele prevăzute în legislația comunitară în vigoare.

(3)   După caz, statele membre încurajează valorificarea energetică atunci când aceasta se dovedește preferabilă din motive ecologice și oferă un raport costuri-beneficii avantajos. Acest lucru se poate realiza prin stabilirea unei marje suficiente între obiectivele naționale de valorificare și de reciclare.

(4)   Statele membre încurajează, după caz, în ceea ce privește producerea ambalajelor și a altor produse, utilizarea materialelor care provin din deșeuri de ambalaje reciclate,

(a)

îmbunătățind condițiile de pe piață pentru aceste materiale;

(b)

revizuind reglementările existente care împiedică utilizarea acestor materiale.

(5)   Până la 31 decembrie 2007, Parlamentul European și Consiliul, hotărând cu majoritate calificată la propunerea Comisiei, stabilesc obiectivele pentru al treilea cincinal 2009-2014, pe baza experienței practice acumulate de statele membre în îndeplinirea obiectivelor stabilite la alineatul (1) și a rezultatelor cercetării științifice și a tehnicilor de evaluare cum ar fi analizele ciclului de viață și analiza costuri-beneficii.

Prin urmare, această procedură este repetată la fiecare cinci ani.

(6)   Măsurile și obiectivele menționate la alineatul (1) sunt publicate de statele membre și fac obiectul unei campanii de informare destinate publicului larg și operatorilor economici.

(7)   Datorită situației lor speciale, și anume numărul mare de insule mici, existența unor zone rurale și muntoase și nivelul actual redus al consumului de ambalaje, Grecia, Irlanda și Portugalia pot să decidă:

(a)

să îndeplinească, până la 30 iunie 2001, obiective inferioare celor stabilite la alineatul (1) literele (a) și (c), atingând totuși cel puțin procentul de 25 % pentru valorificarea sau incinerarea în instalații de incinerare a deșeurilor cu valoare energetică;

(b)

să amâne în același timp îndeplinirea obiectivelor stabilite la alineatul (1) literele (a) și (c) pentru o dată ulterioară, care nu trebuie totuși să depășească 31 decembrie 2005;

(c)

să amâne îndeplinirea obiectivelor prevăzute la alineatul (1) literele (b), (d) și (e) pentru o dată aleasă de ele, dată care să nu depășească 31 decembrie 2011.

(8)   Comisia prezintă Parlamentului European și Consiliului, cât mai repede posibil și până la 30 iunie 2005, un raport privind punerea în aplicare a prezentei directive și impactul acesteia asupra mediului, precum și asupra funcționării pieței interne. Acest raport ține seama de situația caracteristică fiecărui stat membru. Acesta acoperă aspecte cum ar fi:

(a)

evaluarea eficienței, a punerii în aplicare și a respectării cerințelor esențiale;

(b)

măsurile suplimentare de prevenire destinate reducerii impactului ambalajelor asupra mediului în măsura posibilului și fără a aduce atingere funcțiilor esențiale ale acestora;

(c)

posibila dezvoltare a unui indicator ecologic în domeniul ambalajelor care să simplifice și să facă mai eficientă prevenirea deșeurilor din ambalaje;

(d)

planurile din domeniul prevenirii producerii de deșeuri din ambalaje;

(e)

încurajarea refolosirii și, în special, a comparării costurilor și a avantajelor refolosirii cu cele ale reciclării;

(f)

răspunderea producătorului, inclusiv aspectele financiare ale acesteia;

(g)

măsurile care au ca scop reducerea suplimentară și, în cele din urmă, eliminarea progresivă, după caz, până în 2010, a metalelor grele și a altor substanțe periculoase din ambalaje.

Acest raport este însoțit, după caz, de propuneri de modificare a dispozițiilor corespunzătoare din prezenta directivă, cu excepția cazurilor în care au fost deja prezentate astfel de propuneri.

(9)   Acest raport abordează problemele menționate la alineatul (8), precum și alte probleme relevante în cadrul diferitelor aspecte acoperite de al șaselea program de acțiune din domeniul mediului, în special strategia tematică privind reciclarea și strategia tematică privind utilizarea durabilă a resurselor.

Comisia și statele membre încurajează, după caz, studiile și proiectele pilot legate de alineatul (8) literele (b), (c), (d), (e) și (f), precum și alte instrumente de prevenire.

(10)   Statele membre care au instituit sau care vor institui programe care depășesc obiectivele maxime prevăzute la alineatul (1) și care dispun în acest sens de capacități de reciclare și de valorificare adecvate sunt autorizate să urmărească îndeplinirea acestor obiective în interesul unui nivel ridicat de protecție a mediului, cu condiția ca aceste măsuri să nu antreneze perturbarea pieței interne și să nu împiedice celelalte state membre să se conformeze prezentei directive. Statele membre informează Comisia cu privire la aceste măsuri. Comisia confirmă aceste măsuri după ce verifică, în cooperare cu statele membre, că acestea sunt compatibile cu elementele menționate anterior și nu constituie un mijloc arbitrar de discriminare și nici o restricție deghizată impusă schimburilor dintre statele membre.

4.

La articolul 8, alineatul (2) se înlocuiește cu următorul text:

„(2)   Pentru a facilita colectarea, refolosirea și valorificarea, inclusiv reciclarea, ambalajele trebuie să conțină indicații privind natura materialului sau a materialelor de ambalaj folosite, pentru a permite identificarea și clasificarea în sectorul în cauză pe baza Deciziei 97/129/CE (9) a Comisiei.

5.

La articolul 13 se adaugă următorul paragraf:

„Statele membre facilitează atât informarea consumatorilor cât și campaniile de sensibilizare a opiniei publice.”

6.

Articolul 19 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 19

Adaptarea la progresul științific și tehnic

Modificările necesare pentru adaptarea la progresul științific și tehnic a sistemului de identificare [menționat la articolul 8 alineatul (2) și la articolul 10 al doilea paragraf, ultima liniuță], structura tabelelor legate de sistemul de baze de date [menționate la articolul 12 alineatul (3) și în anexa III], precum și exemplele care ilustrează definiția conceptului de ambalaj (menționate în anexa I), se adoptă în conformitate cu procedura menționată la articolul 21 alineatul (2).”

7.

La articolul 20, alineatul (1) se înlocuiește cu următorul text:

„(1)   Comisia stabilește, în conformitate cu procedura menționată la articolul 21, măsurile tehnice necesare pentru rezolvarea problemelor întâmpinate în aplicarea dispozițiilor prezentei directive, în special în ceea ce privește materialele de ambalaj inerte introduse pe piața Uniunii Europene în cantități foarte mici (adică sub 1 % în medie din greutate), ambalajele primare ale echipamentelor medicale și ale produselor farmaceutice, ambalajele de mici dimensiuni și ambalajele de lux.”

8.

Articolul 21 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 21

Comitetul

(1)   Comisia este asistată de un comitet.

(2)   În cazul în care se face trimitere la prezentul alineat, se aplică articolele 5 și 7 din Decizia 1999/468/CE (10), cu respectarea dispozițiilor articolului 8 din aceeași decizie.

Perioada prevăzută la articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabilește la trei luni.

(3)   Comitetul își stabilește regulamentul de procedură.

9.

La articolul 22 se inserează următorul alineat:

„(3a)   statele membre pot transpune dispozițiile articolului 7 prin intermediul acordurilor încheiate între autoritățile competente și sectoarele economice în cauză, cu condiția îndeplinirii obiectivelor menționate la articolul 6.

Aceste acorduri îndeplinesc următoarele cerințe:

(a)

acordurile sunt executorii;

(b)

acordurile precizează obiectivele și termenele de realizare corespunzătoare;

(c)

acordurile sunt publicate în jurnalul oficial al statului membru în cauză sau într-un document oficial la fel de accesibil publicului și sunt transmise Comisiei;

(d)

rezultatele obținute fac obiectul unui control regulat, sunt comunicate autorităților competente și Comisiei și sunt puse la dispoziția publicului în condițiile prevăzute în acord;

(e)

autoritățile competente asigură efectuarea unei examinări a rezultatelor obținute în cadrul acordului;

(f)

în cazul nerespectării acordului, statele membre aplică dispozițiile corespunzătoare din prezenta directivă adoptând măsuri legale, de reglementare și administrative.”

10.

Anexa I se înlocuiește cu anexa I din anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 18 august 2005. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Strasbourg, 11 februarie 2004.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

M. McDOWELL


(1)  JO C 103 E, 30.4.2002, p. 17.

(2)  JO C 221, 17.9.2002, p. 31.

(3)  Avizul Parlamentului European din 3 septembrie 2002 (JO C 272 E, 13.11.2003, p. 287), Poziția comună a Consiliului din 6 martie 2003 (JO C 107 E, 6.5.2003, p. 17) și Poziția Parlamentului European din 2 iulie 2003 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial). Rezoluția legislativă a Parlamentului European din 29 ianuarie 2004 și Decizia Consiliului din 26 ianuarie 2004.

(4)  JO L 365, 31.12.1994, p. 10, astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(5)  JO L 184, 17.7.1999, p. 23.

(6)  JO L 30, 6.2.1993, p. 1, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 2557/2001 al Comisiei (JO L 349, 31.12.2001, p. 1).

(7)  JO L 166, 1.7.1999, p. 6, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 2118/2003 al Comisiei (JO L 318, 3.12.2003, p. 5).

(8)  JO L 185, 17.7.1999, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 2118/2003.”

(9)  JO L 50, 20.2.1997, p. 28.”

(10)  JO L 184, 17.7.1999, p. 23.”


ANEXĂ

„ANEXA I

EXEMPLE PENTRU CRITERIILE MENȚIONATE LA ARTICOLUL 3 ALINEATUL (1)

Exemple pentru criteriul (i)

Constituie ambalaje

Cutiile de dulciuri

Folia care acoperă cutiile de compact discuri

Nu constituie ambalaje

Ghivecele de flori al căror scop este să însoțească planta pe întreaga durată a vieții acesteia

Cutiile de scule

Pliculețele de ceai

Învelitorile de ceară din jurul brânzei

Membranele mezelurilor

Exemple pentru criteriul (ii)

Constituie ambalaje, în cazul în care au fost concepute în vederea umplerii la punctul de vânzare

Pungile de hârtie sau de plastic

Farfuriile și pahare de unică folosință

Foliile pentru alimente

Pungile individuale pentru sandvișuri

Foliile de aluminiu

Nu constituie ambalaje

Paletele de amestecat

Tacâmurile de unică folosință

Exemple pentru criteriul (iii)

Constituie ambalaje

Etichetele agățate direct sau atașate de produs

Constituie părți de ambalaj

Periile de mascara care sunt parte a dispozitivului de închidere

Etichetele adezive atașate altui ambalaj

Capsele metalice

Manșoanele din plastic

Dispozitivul de măsurare-dozare care formează dispozitivul de închidere pentru detergenți.”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

343


32004L0003


L 049/36

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/3/CE A PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI A CONSILIULUI

din 11 februarie 2004

de modificare a Directivelor 70/156/CEE și 80/1268/CEE ale Consiliului privind măsurarea emisiilor de dioxid de carbon și a consumului de carburant la vehiculele N1

(Text cu relevanță pentru SEE)

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (2),

în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (3),

întrucât:

(1)

Directiva 80/1268/CEE a Consiliului din 16 decembrie 1980 referitoare la emisiile de dioxid de carbon și consumul de carburant al autovehiculelor (4) este una dintre directivele specifice în procedura de omologare de tip prevăzută de Directiva 70/156/CEE a Consiliului din 6 februarie 1970 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la omologarea de tip a autovehiculelor și a remorcilor acestora (5).

(2)

Comunicarea Comisiei către Parlamentul European și Consiliu cu privire la „Politici și măsuri ale UE pentru reducerea emisiilor de gaze cu efect de seră. Spre un Program european privind schimbările climatice (ECCP)” propune o strategie de punere în aplicare pentru reducerea emisiilor de gaze cu efect de seră, inclusiv măsuri în sectorul transporturilor. Cartea verde „Spre o strategie europeană pentru securitatea alimentării cu energie” cere, de asemenea, să se depună eforturi pentru îmbunătățirea economiei de carburant la autovehicule.

(3)

În cadrul strategiei comunitare de reducere a emisiilor de dioxid de carbon (CO2) la autoturisme, așa cum se subliniază în comunicarea Comisiei către Parlamentul European și Consiliu, intitulată „Strategie comunitară de reducere a emisiilor de CO2 la autoturisme și de îmbunătățire a economiei de carburant”, metodologia armonizată de măsurare, prevăzută de Directiva 80/1268/CEE, a fost folosită ca act de bază. Pentru a permite adoptarea de măsuri ulterioare de reducere a consumului de carburant și a emisiilor de CO2 în sectorul vehiculelor utilitare ușoare, este necesar să se extindă sfera de aplicare a acestei directive pentru a include și vehiculele din categoria N1.

(4)

În conformitate cu dispozițiile Deciziei nr. 1753/2000/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 iunie 2000 de stabilire a unui program de supraveghere a emisiilor specifice de CO2 medii provenite de la autoturismele noi (6), Comisia a realizat un studiu pentru a analiza posibilitățile și implicațiile unei proceduri armonizate de măsurare a emisiilor specifice de CO2 provenite de la vehiculele din categoria N1. În acest sens, se consideră că aplicarea încercării pentru determinarea emisiilor deja existente, prevăzută de Directiva 70/220/CEE a Consiliului din 20 martie 1970 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la măsurile preconizate împotriva poluării aerului cu emisiile poluante provenite de la autovehicule (7) reprezintă modalitatea acceptabilă din punct de vedere tehnic și cea mai eficientă din punct de vedere al costurilor și pentru măsurarea consumului de carburant și a emisiilor de CO2 pentru această categorie de vehicule.

(5)

Mulți producători cu volum de producție mic cumpără de la furnizori motoare cu omologare de tip pentru emisii în conformitate cu Directiva 88/77/CEE a Consiliului din 3 decembrie 1987 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la măsurile preconizate împotriva emisiilor de gaze și particule poluante provenite de la motoarele cu aprindere prin comprimare destinate propulsiei vehiculelor și împotriva emisiei de gaze poluante provenite de la motoarele cu aprindere comandată alimentate cu gaze naturale sau cu gaz petrolier lichefiat destinate propulsiei vehiculelor (8). Un număr considerabil dintre acești producători nu dețin infrastructura sau cunoștințele necesare pentru a realiza o astfel de verificare a gazelor de evacuare sau a emisiilor de CO2. Prin urmare, este necesar să se acorde o scutire pentru producătorii cu volum de producție mic, întrucât costurile suplimentare pe care le-ar implica conformarea cu această directivă ar fi disproporționat de mari.

(6)

Aceste măsuri au impact și asupra anexelor la Directiva 70/156/CEE.

(7)

Prin urmare, Directivele 70/156/CEE și 80/1268/CEE trebuie să fie modificate în consecință,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 70/156/CEE se modifică după cum urmează:

(a)

la anexa IV partea I, rândul 39 se înlocuiește cu următorul text:

Subiect

Numărul directivei

Trimitere la Jurnalul Oficial

M1

M2

M3

N1

N2

N3

O1

O2

O3

O4

„39.

Emisii de CO2 consum de combustibil

80/1268/CEE

L 375, 31.12.1980, p. 36

X

 

 

X”

 

 

 

 

 

 

(b)

în Certificatul de conformitate CE pentru vehicule complete sau completate din categoriile N1, N2 și N3, la pagina 2 din anexa IX partea I se adaugă următorul punct:

Image

Articolul 2

Anexele I și II la Directiva 80/1268/CEE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 3

Până la 19 februarie 2006, Comisia:

(a)

prezintă un studiu asupra posibilităților de obținere a unor date reprezentative privind emisiile de CO2 și consumul de carburant pentru vehiculele fabricate în mai multe trepte completate și vehiculele ale căror emisii sunt măsurate în conformitate cu Directiva 88/77/CEE, pentru a ține seama de aspectele de eficiența costurilor ale acestor măsurări;

(b)

prezintă o evaluare a conceptului de familie de vehicule introdus prin prezenta directivă;

(c)

dacă este cazul, prezintă comitetului instituit prin articolul 13 din Directiva 70/156/CEE proiecte de măsuri pentru adaptarea prezentei directive la progresul tehnic.

Articolul 4

În cazul în care un vehicul produs de un carosier specializat îndeplinește criteriile uneia dintre familiile de vehicule ale producătorului vehiculului de bază, carosierul poate folosi datele de eficiență a carburantului și de generare de CO2 furnizate de producătorul respectiv.

Articolul 5

(1)   Începând de la 19 februarie 2005, pentru vehiculele din categoria N1, din motive legate de emisia de CO2 sau de consumul de carburant, statele membre:

(a)

nu pot să refuze acordarea omologării CE sau a omologării naționale pentru un tip dat de autovehicul;

(b)

nu pot să interzică înmatricularea, vânzarea sau introducerea în circulație a vehiculelor în conformitate cu articolul 7 din Directiva 70/156/CEE,

cu condiția ca valorile emisiilor de CO2 și ale consumului de carburant să fi fost determinate în conformitate cu cerințele Directivei 80/1268/CEE, modificată de prezenta directivă.

(2)   Începând de la 1 ianuarie 2005, pentru vehiculele din categoria N1 clasa 1, și începând de la 1 ianuarie 2007, pentru vehiculele din categoria N1 clasele II și III, statele membre:

(a)

nu mai acordă omologarea comunitară de tip în conformitate cu articolul 4 alineatul (1) din Directiva 70/156/CEE;

(b)

refuză să acorde omologări naționale de tip, cu excepția cazului în care se invocă dispozițiile articolului 8 alineatul (2) din Directiva 70/156/CEE,

în cazul în care valorile emisiilor de CO2 și ale consumului de carburant nu au fost determinate în conformitate cu cerințele Directivei 80/1268/CEE, astfel cum a fost modificată prin prezenta directivă.

(3)   Începând de la 1 ianuarie 2006, pentru vehiculele din categoria N1 clasa 1, și începând de la 1 ianuarie 2008, pentru vehiculele din categoria N1 clasele II și III, statele membre:

(a)

consideră că certificatele de conformitate care însoțesc vehiculele noi în baza Directivei 70/156/CEE nu mai sunt valabile în sensul articolului 7 alineatul (1) din respectiva directivă;

(b)

refuză înmatricularea, vânzarea sau introducerea în circulație a vehiculelor noi care nu sunt însoțite de un certificat de conformitate valabil în conformitate cu Directiva 70/156/CEE, cu excepția cazului în care se invocă dispozițiile articolului 8 alineatul (2) din respectiva directivă,

în cazul în care valorile emisiilor de CO2 și ale consumului de carburant nu au fost determinate în conformitate cu cerințele Directivei 80/1268/CEE, astfel cum a fost modificată prin prezenta directivă.

(4)   Pentru vehiculele fabricate în mai multe trepte din categoria N1, datele menționate la alineatele (2) și 3 se amână cu 12 luni.

(5)   În sensul prezentului articol:

un vehicul din categoria N1 clasa I reprezintă un vehicul N1 a cărui masă de referință nu depășește 1 305 kg;

un vehicul din categoria N1 clasa II reprezintă un vehicul N1 cu o masă de referință mai mare de 1 305 kg, dar care nu depășește 1 760 kg;

un vehicul din categoria N1 clasa III reprezintă un vehicul N1 a cărui masă de referință depășește 1 760 kg.

Articolul 6

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 19 februarie 2005. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

Articolul 7

Prezenta directivă intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 8

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Strasburg, 11 februarie 2004.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

M. McDOWELL


(1)  JO C 51 E, 26.2.2002, p. 317.

(2)  JO C 125, 27.5.2002, p. 6.

(3)  Avizul Parlamentului European din 24 septembrie 2002 (JO C 273 E, 14.11.2003, p. 22), Poziția comună a Consiliului din 9 octombrie 2003 (JO C 305 E, 16.12.2003, p. 1) și Poziția Parlamentului European din 16 decembrie 2003 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial).

(4)  JO L 375, 31.12.1980, p. 36. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 1999/100/CE a Comisiei (JO L 334, 28.12.1999, p. 36).

(5)  JO L 42, 23.2.1970, p. 1 Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 807/2003 (JO L 122, 16.5.2003, p. 36).

(6)  JO L 202, 10.8.2000, p. 1.

(7)  JO L 76, 6.4.1970, p. 1 Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/76/CE a Comisiei (JO L 206, 15.8.2003, p. 29).

(8)  JO L 36, 9.2.1988, p. 33. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2001/27/CE a Comisiei (JO L 107, 18.4.2001, p. 10).


ANEXĂ

I.

Anexa I la Directiva 80/1268/CEE se modifică după cum urmează:

1.

Punctul 1 se înlocuiește cu următorul text:

„1.   DOMENIU DE APLICARE

Prezenta directivă se aplică măsurării emisiilor de dioxid de carbon (CO2) și a consumului de carburant la autovehiculele din categoriile M1 și N1.

Prezenta directivă nu se aplică unui tip de vehicul N1 dacă sunt îndeplinite cumulativ următoarele condiții:

tipul de motor cu care este dotat tipul de vehicul respectiv a fost omologat în conformitate cu Directiva 88/77/CEE și

producția mondială totală anuală de vehicule N1 a producătorului este de mai puțin de 2 000 de unități.”

2.

Punctul 2.3 se înlocuiește cu următorul text:

„2.3.

Pentru încercarea descrisă la punctul 6, un vehicul reprezentativ pentru tipul de vehicul ce urmează să fie omologat va fi prezentat atunci când serviciul tehnic responsabil cu încercările de omologare efectuează el însuși încercările. Pentru vehiculele M1 și N1 omologate cu privire la emisiile acestora în conformitate cu Directiva 70/220/CEE, serviciul tehnic va verifica în timpul testului dacă vehiculul se încadrează în valorile limită aplicabile tipului respectiv, descrise în Directiva 70/220/CEE.”

3.

La punctul 6.1 se adaugă următorul paragraf:

„La vehiculele care nu ating valorile de accelerație și de viteză maximă cerute pentru ciclul de încercare, pedala de accelerație trebuie apăsată complet până când ajung din nou la curba de funcționare cerută. Abaterile de la acest ciclu de încercare trebuie înregistrate în raportul de încercare.”

4.

Punctul 11 se înlocuiește cu următorul text:

„11.   EXTINDEREA OMOLOGĂRII

11.1.   Omologarea de tip poate fi extinsă la vehicule din același tip sau dintr-un alt tip, care diferă din punctul de vedere al caracteristicilor prezentate mai jos, din anexa II, în cazul în care emisiile de CO2 măsurate de serviciul tehnic nu depășesc valoarea de omologare cu mai mult de 4 % pentru vehicule din categoria M1 și de 6 % pentru vehicule din categoria N1:

masa de referință;

masa maximă autorizată;

tipul de caroserie:

pentru M1: berlină, hatchback, break, coupé, decapotabilă, vehicul monovolum

pentru N1: camion, furgon;

raportul general de transmisie;

echipamente și accesorii ale motorului.

11.2.   Extinderea omologării vehiculelor din categoria N1 în cadrul unei familii:

11.2.1.   Pentru vehiculele din categoria N1 care sunt omologate ca membri ai unei familii de vehicule folosind procedura de la anexa I punctul 12.2, omologarea de tip poate fi extinsă la vehicule din cadrul aceleiași familii numai cu condiția ca serviciul tehnic să aprecieze că la noul vehicul consumul de carburant nu îl depășește pe cel al vehiculului pe care se bazează consumul de carburant al familiei de vehicule.

Omologările pot fi extinse și la vehicule care:

cântăresc cu până la 110 kg mai mult decât membrul testat din cadrul familiei de vehicule, cu condiția să nu depășească cu mai mult de 220 kg masa membrului celui mai ușor din cadrul familiei;

au un raport general de transmisie mai mic decât cel al membrului testat din cadrul familiei de vehicule, numai prin simpla modificare a dimensiunii pneurilor;

în toate celelalte privințe sunt conforme cu familia.

11.2.2.   Pentru vehiculele din categoria N1 care sunt omologate ca membri ai unei familii de vehicule folosind procedura de la anexa I punctul 12.3, omologarea de tip poate fi extinsă la vehicule din cadrul aceleiași familii fără încercări suplimentare, cu condiția ca serviciul tehnic să aprecieze că la noul vehicul consumul de carburant se încadrează în limitele determinate de cele două vehicule din familie care au consumul cel mai mic, respectiv cel mai mare.”

5.

Se adaugă următorul punct:

„12.   OMOLOGAREA VEHICULELOR DIN CATEGORIA N1 ÎN CADRUL UNEI FAMILII

Vehiculele din categoria N1 pot să fie omologate în cadrul unei familii în conformitate cu definiția de la punctul 12.1, folosind una din cele două metode alternative descrise la punctele 12.2 și 12.3.

12.1.

Vehiculele N1 pot fi grupate într-o familie, în înțelesul prezentei directive, dacă parametrii următori sunt identici sau se încadrează în limitele specificate:

12.1.1.

Parametrii identici sunt:

producătorul și tipul, în conformitate cu definiția din anexa II secțiunea 1 punctul 0.2;

capacitatea cilindrică;

tipul de sistem de control al emisiilor;

tipul de sistem de carburant în conformitate cu definiția din anexa II punctul 1.5.2.

12.1.2.

Parametrii următori trebuie să de încadreze în următoarele limite:

raportul general de transmisie (cu cel mult 8 % mai mare decât valoarea cea mai mică), în conformitate cu definiția din anexa II punctul 1.6.3;

masa de referință (cu cel mult 220 kg mai mică decât valoarea cea mai mare);

secțiunea frontală (cu cel mult 15 % mai mică decât valoarea cea mai mare);

puterea motorului (cu cel mult 10 % mai mică decât valoarea cea mai mare).

12.2.

O familie de vehicule, în conformitate cu definiția de la punctul 12.1, poate fi omologată cu date despre emisia de CO2 și consumul de carburant care sunt comune tuturor membrilor familiei. Serviciul tehnic trebuie să selecteze pentru încercare acel membru al familiei pe care serviciul îl consideră a avea cea mai mare valoare a emisiilor de CO2. Măsurătorile se realizează în conformitate cu dispozițiile punctului 6, iar rezultatele obținute prin metoda descrisă la punctul 6.5 se folosesc ca valori de omologare comune pentru toți membrii familiei.

12.3.

Vehiculele grupate într-o familie, în conformitate cu definiția de la punctul 12.1, pot fi omologate cu date individuale despre emisiile de CO2 și consumul de carburant pentru fiecare dintre membrii familiei. Serviciul tehnic selectează pentru încercare acele două vehicule pe care le consideră a avea cea mai mare, respectiv cea mai mică, valoare a emisiilor de CO2. Măsurătorile se realizează în conformitate cu dispozițiile punctului 6. În cazul în care datele producătorului pentru aceste două vehicule se încadrează în limitele de toleranță descrise la punctul 6.5, emisiile de CO2 declarate de producător pentru toți membrii familiei de vehicule pot fi folosite ca valori de omologare. În cazul în care datele producătorului nu se încadrează în limitele de toleranță, rezultatele obținute prin metoda descrisă la punctul 6.5 se folosesc ca valori de omologare, iar serviciul tehnic selectează un număr corespunzător dintre ceilalți membri ai familiei pentru încercări suplimentare.”

II.

Anexa II la Directiva 80/1268/CEE se modifică după cum urmează:

1.

Textul de la începutul paginii se modifică după cum urmează:

„Addendum la certificatul de omologare comunitară de tip:

privind omologarea de tip a unui vehicul6 cu privire la Directiva 80/1268/CEE (emisii de CO2 și consum de carburant) astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2004/3/CE.”

2.

Se adaugă următoarea notă de subsol la addendum:

„(6)

Pentru vehiculele omologate în cadrul unei familii în conformitate cu anexa I punctul 12, prezentul addendum trebuie prezentat pentru fiecare membru al familiei de vehicule considerat individual.”

3.

Addendum-ul se modifică în continuare, după cum urmează:

(a)

punctul 1.3 se reformulează după cum urmează:

„1.3.

Tipul de caroserie:

1.3.1.

pentru M1: berlină, hatchback, break, coupé, decapotabilă, vehicul monovolum1

1.3.2.

pentru N1: camion, furgon”

(b)

punctul 1.7 se reformulează după cum urmează:

„1.7.

Valori de omologare”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

349


32004L0021


L 057/4

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/21/CE A COMISIEI

din 24 februarie 2005

referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea „coloranților azoici” (a treisprezecea adaptare la progresul tehnic a Directivei 76/769/CEE a Consiliului)

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene;

având în vedere Directiva 2002/61/CE a Parlamentului European și a Consiliului (1) din 19 iulie 2002 de efectuare a celei de-a nouăsprezecea modificări a Directivei 76/769/CEE a Consiliului referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea anumitor substanțe și preparate periculoase (coloranții azoici), în special articolul 2,

întrucât:

(1)

În conformitate cu Directiva 2002/61/CE de efectuare a celei de-a nouăsprezecea modificări a Directivei 76/769/CEE a Consiliului (2) din 27 iulie 1976 privind apropierea actelor cu putere de lege și actelor administrative ale statelor membre referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea substanțelor și preparatelor periculoase, urmează ca anumiți coloranți azoici să nu mai fie utilizați pentru producerea articolelor textile și din piele. Articolele textile și din piele respective nu pot fi introduse pe piață, decât dacă respectă cerințele prevăzute în directiva menționată.

(2)

Articolul 2 din Directiva 2002/61/CE solicită adoptarea metodelor de încercare pentru aplicarea punctului 43 din anexa I la Directiva 76/769/CEE.

(3)

Comitetul European pentru Standardizare (CEN) a elaborat metode de încercare care ar trebui utilizate pentru articolele textile și din piele în conformitate cu dispozițiile Directivei 76/769/CEE anexa I punctul 43.

(4)

Prezenta directivă se aplică fără a aduce atingere legislației comunitare care stabilește cerințele minime pentru protecția lucrătorilor și, în special, Directivei 89/391/CEE a Consiliului din 12 iunie 1989 privind punerea în aplicare de măsuri pentru promovarea îmbunătățirii securității și sănătății lucrătorilor la locul de muncă (3) și Directivei 90/394/CEE a Consiliului din 28 iunie 1990 privind protecția lucrătorilor la locul de muncă împotriva riscurilor legate de expunerea la agenți cancerigeni [a șasea directivă specială în sensul articolului 16 alineatul (1) din Directiva 89/391/CEE (4)].

(5)

Măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului pentru adaptarea la progresul tehnic a directivelor privind eliminarea barierelor tehnice din calea comerțului cu substanțe și preparate periculoase,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa I la Directiva 76/769/CEE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă și pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 31 decembrie 2004. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc condițiile de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 24 februarie 2004.

Pentru Comisie,

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 243, 11.9.2002, p. 15.

(2)  JO L 262, 27.9.1976, p. 201. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/53/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 178, 17.7.2003, p. 24).

(3)  JO L 183, 29.6.1989, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(4)  JO L 196, 26.7.1990, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 1999/38/CE (JO 138, 1.6.1999, p. 66).


ANEXĂ

Anexa I la directiva 76/769/CEE se modifică după cum urmează:

1.

La punctul 43, coloranți azoici, în a doua coloană punctul 1 se înlocuiește cu următorul text:

„(1)

Coloranții azoici care, prin scindarea reductivă a uneia sau mai multor grupe azo, pot elibera una sau mai multe dintre aminele aromatice enumerate în apendice, în concentrații detectabile, adică mai mari de 30 ppm în articolele finite sau în părțile vopsite ale acestora, conform metodelor de încercare enumerate în apendicele menționat, nu pot fi utilizați în articolele textile și din piele care pot să vină în contact direct și prelungit cu pielea umană sau cu cavitatea bucală, cum ar fi:

îmbrăcăminte, lenjerie de pat, prosoape, meșe, peruci, pălării, scutece și alte articole sanitare, saci de dormit,

încălțăminte, mănuși, curele de ceas, genți, portofele/portmonee, serviete, huse pentru scaune, portofele purtate după gât,

jucării din materiale textile sau piele și jucăriile care includ îmbrăcăminte din material textil sau din piele,

fire și țesături destinate utilizării de către consumatorul final.”

2.

La punctul 43 din apendice se adaugă următorul text:

„Lista metodelor de încercare

Organism european de standardizare (1)

Trimitere și titlul standardului

Documentul de referință

Trimitere la standardul anterior

CEN

Piele – Analize chimice – Determinarea anumitor coloranți azoici în pielea vopsită

CEN ISO/TS

17234:2003

Nu există

CEN

Textile – Metode pentru determinarea anumitor amine aromatice derivate din coloranții azoici – Partea 1: Depistarea utilizării anumitor coloranți azoici accesibili fără extracție

EN 14362-1:2003

Nu există

CEN

Textile – Metode pentru determinarea anumitor amine aromatice derivate din coloranți azoici – Partea 2: Depistarea utilizării anumitor coloranți azoici accesibili prin extracția fibrelor

EN 14362-2:2003

Nu există


(1)  OES: Organisme europene de standardizare:

 

CEN: rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles; tel.: (32-2) 550 08 11, fax: (32-2) 550 08 19. http://www.cenorm.be

 

Cenelec: rue de Stassart 35, B-1050 Bruxelles; tel.: (32-2) 519 68 71, fax: (32-2) 519 69 19. http://www.cenelec.org

 

ETSI: 650, route des Lucioles, F-06921 Sophia Antipolis; tel.: (33) 492 94 42 00, fax: (33) 493 65 47 16. http://www.etsi.org”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

351


32004L0019


L 071/8

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/19/CE A COMISIEI

din 1 martie 2004

de modificare a Directivei 2002/72/CE cu privire la materialele și obiectele din material plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/109/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislației statelor membre privind materialele și obiectele destinate să vină în contact cu produsele alimentare (1), în special articolul 3,

după consultarea Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară,

întrucât:

(1)

Directiva 2002/72/CE (2) stabilește normele pentru materialele și obiectele material din plastic care sunt destinate să vină în contact cu produsele alimentare.

(2)

Directiva 2002/72/CE stabilește o listă de monomeri și alte substanțe inițiale care se pot utiliza la fabricarea de materiale și obiecte din material plastic. Ținând seama de noile informații, anumiți monomeri admiși temporar la nivel național, precum și noii monomeri ar trebui incluși pe lista comunitară de substanțe admise din directiva menționată.

(3)

Directiva 2002/72/CE conține, de asemenea, o listă incompletă de aditivi care se pot utiliza la fabricarea de materiale și obiecte din material plastic. Lista respectivă trebuie modificată astfel încât să includă alți aditivi evaluați de Autoritatea Europeană pentru Siguranța Alimentară (autoritatea).

(4)

Pentru anumite substanțe, restricțiile stabilite anterior la nivel comunitar ar trebui modificate în funcție de noile informații disponibile.

(5)

Lista actuală de aditivi este o listă incompletă, deoarece nu conține toate substanțele care sunt acceptate în prezent în unul sau mai multe state membre. Prin urmare, substanțele respective sunt reglementate în continuare de legislația internă până la luarea unei decizii privind includerea pe lista comunitară.

(6)

Lista actuală de aditivi trebuie să devină o listă pozitivă pentru a armoniza utilizarea aditivilor menționați în Comunitate. Pentru aditivii care sunt deja introduși pe piață în unul sau mai multe state membre trebuie să existe suficient timp pentru prezentarea datelor necesare pentru ca autoritatea să evalueze siguranța acestora. Prin urmare, termenul final pentru prezentarea datelor ar trebui stabilit la 31 decembrie 2006.

(7)

În cazul în care datele sunt conforme cu cerințele autorității, trebuie să existe posibilitatea utilizării în continuare a aditivilor care sunt în conformitate cu legislația națională, până la definitivarea evaluării acestora. În cazul în care datele nu sunt conform cu cerințele autorității sau se prezintă după 31 decembrie 2006, aditivii în cauză nu trebuie incluși în prima listă pozitivă.

(8)

Data la care lista de aditivi urmează să devină o listă pozitivă ar trebui fixată la 31 decembrie 2007, deoarece nu este posibil să se cunoască numărul aditivilor pentru care se prezintă datele solicitate de către autoritate. Datele trebuie stabilite ținându-se seama de timpul necesar autorității pentru evaluarea tuturor cererilor prezentate la termen.

(9)

Anumite substanțe utilizate la fabricarea de materiale și obiecte din material plastic destinate să vină în contact cu alimentele se adaugă, de asemenea, direct în produsele alimentare. Substanțele de acest tip nu trebuie să migreze din materiale sau obiecte în produsele alimentare în cantități care ar putea să depășească limitele prevăzute de legislația relevantă din domeniu alimentar sau de prezenta directivă, oricare dintre ele prevede restricții mai puțin severe. În toate cazurile, substanțele menționate nu trebuie să migreze din materiale sau obiecte din material plastic în produsele alimentare, în cantități care să aibă o funcție tehnologică în alimentul final. Utilizatorii de materiale și obiecte care pot să degajeze substanțele menționate în produsele alimentare ar trebui informați corespunzător pentru ca să poată respecta altă legislație relevantă din domeniul alimentar.

(10)

Statele membre trebuie să își mențină dreptul de stabilire a normelor referitoare la substanțele utilizate drept componente active în materialele și obiectele aflate în contact activ cu alimentele, până la adoptarea dispozițiilor comunitare.

(11)

Prin urmare, Directiva 2002/72/CE ar trebui modificată în consecință.

(12)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animalelor,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 2002/72/CE se modifică după cum urmează:

1.

La articolul 3, alineatele (1) și (2) se înlocuiesc cu următorul text:

„(1)   Se pot utiliza numai monomerii și alte substanțe inițiale enumerate la anexa II partea A pentru fabricarea de materiale și obiecte din material plastic, sub rezerva restricțiilor prevăzute de anexa respectivă.

(2)   Prin derogare de la alineatul (1), monomerii și alte substanțe inițiale enumerate la anexa II partea B pot fi utilizați în continuare până la 31 decembrie 2004, până la evaluarea efectuată de către Autoritatea Europeană pentru Siguranța Alimentară (denumită în continuare autoritatea).”

2.

Articolul 4 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 4

(1)   Anexa III prevede o listă de aditivi care se pot utiliza la fabricarea de materiale și obiecte din material plastic, împreună cu restricțiile și/sau specificațiile privind utilizarea acestora.

Lista de aditivi menționată este considerată incompletă până când Comisia decide, în conformitate cu articolul 4a, ca aceasta să devină o listă comunitară pozitivă a aditivilor autorizați, cu excluderea tuturor celorlalți.

Comisia stabilește, până la 31 decembrie 2007, data la care lista devine o listă pozitivă.

(2)   Pentru aditivii enumerați în lista din anexa III secțiunea B, verificarea conformității cu limitele de migrare specifice în simulantul D sau în mediile de testare ale testelor de substituție prevăzute la articolul 3 alineatul (1) al doilea paragraf din Directiva 82/711/CEE, iar articolul 1 din Directiva 85/572/CEE se aplică de la 1 iulie 2006.

(3)   Listele din anexa III secțiunile A și B nu conțin încă următorii aditivi:

(a)

aditivii utilizați la fabricarea de:

suprafețe superficiale obținute din produse rășinoase și polimerizate în formă lichidă, de pulberi sau de dispersii, cum ar fi emailurile, lacurile sau vopselele;

rășini epoxidice;

adezivi și promotori de adeziune;

cerneluri tipografice;

(b)

coloranți;

(c)

solvenți.”

3.

Se inserează următoarele articole 4a și 4b:

„Articolul 4a

(1)   Pe lista de substanțe menționată la articolul 4 alineatul (1) se poate adăuga întotdeauna un nou aditiv în urma evaluării acestuia de către autoritate.

(2)   Statele membre prevăd ca toate persoanele interesate de introducerea pe lista menționată la articolul 4 alineatul (1) a unui aditiv care este deja introdus pe piață în unul sau mai multe state membre să prezinte date pentru evaluarea siguranței produsului respectiv de către autoritate până la 31 decembrie 2006.

Pentru prezentarea datelor necesare, solicitantul consultă «Orientările Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară privind prezentarea, înainte de autorizare, a cererii pentru evaluarea siguranței unei substanțe ce urmează a fi utilizată în materialele care vin în contact cu produsele alimentare».

(3)   În cazul în care în timpul examinării datelor menționate la alineatul (2) autoritatea solicită informații suplimentare, aditivul se poate utiliza, sub rezerva respectării legislației interne, până când autoritatea emite un aviz, cu condiția ca informațiile să fie prezentate la termenele prevăzute de autoritate.

(4)   Până la 31 decembrie 2007 Comisia stabilește o listă provizorie cu aditivii care pot fi utilizați în continuare după 31 decembrie 2007, sub rezerva respectării legislației interne, până la evaluarea de către autoritate.

(5)   Includerea aditivilor într-o listă temporară se supune următoarelor condiții:

(a)

aditivul trebuie să fie autorizat în unul sau mai multe state membre până la 31 decembrie 2006;

(b)

datele menționate la alineatul (2) referitoare la aditiv trebuie să fi fost furnizate, în conformitate cu cerințele autorității, până la 31 decembrie 2006.

Articolul 4b

Fără a aduce atingere articolului 4 din Directiva 89/109/CEE, statele membre pot să nu autorizeze, după 31 decembrie 2006, aditivii menționați la articolul 4 alineatul (1) care nu au mai fost evaluați de către Comitetul științific pentru alimentație umană sau de către autoritate.”

4.

Se inserează următorul articol 5a:

„Articolul 5a

(1)   Aditivii menționați la articolul 4, care sunt autorizați ca aditivi alimentari prin Directiva 89/107/CEE a Consiliului (3) sau ca arome prin Directiva 88/388/CEE a Consiliului (4), nu trebuie să migreze în:

(a)

produsele alimentare în cantități care au o funcție tehnologică în produsul alimentar final;

(b)

produsele alimentare pentru care este autorizată utilizarea lor ca aditivi alimentari sau arome, în cantități mai mari decât restricțiile prevăzute de Directiva 89/107/CEE sau Directiva 88/838/CEE sau la articolul 4 din prezenta directivă, oricare dintre ele prevede valoarea cea mai mică;

(c)

produsele alimentare pentru care nu sunt autorizați ca aditivi alimentari sau arome, în cantități mai mari decât restricțiile prevăzute la articolul 4 din prezenta directivă.

(2)   În etapele de comercializare, altele decât cele de vânzare cu amănuntul, materialele și obiectele din material plastic care sunt destinate să fie plasate în contact cu produsele alimentare și care conțin aditivii menționați la alineatul (1) trebuie să fie însoțite de o declarație scrisă care să conțină datele menționate la articolul 9 alineatul (1) litera (b).

(3)   Prin derogare de la alineatul (1), în cazul în care substanțele menționate la alineatul (1) litera (a) se utilizează drept componente active ale materialelor și ale obiectelor care vin în contact cu alimentele, acestea pot face obiectul dispozițiilor naționale, până la adoptarea dispozițiilor comunitare.

5.

Articolul 7 se înlocuiește cu următorul text:

„Articolul 7

Limitele migrației specifice din listele prevăzute la anexele II și III sunt exprimate în mg/kg. Cu toate acestea, limitele în cauză se exprimă în mg/dm2 în următoarele cazuri:

(a)

obiecte care sunt recipiente sau sunt comparabile cu recipientele sau care se pot umple, cu o capacitate mai mică de 500 ml sau mai mare de 10 l;

(b)

folii, pelicule sau alte materiale sau obiecte care nu se pot umple sau la care nu este posibilă estimarea relației dintre aria suprafeței materialului sau a obiectului și cantitatea de alimente în contact cu acestea.

În cazurile menționate, limitele stabilite la anexele II și III, exprimate în mg/kg, se împart la factorul de conversie convențional egal cu 6 pentru a le exprima în mg/dm2.”

6.

La articolul 8, alineatul (2) se înlocuiește cu următorul text:

„(2)   În cazul în care valoarea migrației globale determinate nu indică depășirea limitelor migrației specifice menționate la alineatul respectiv, verificarea respectării limitelor migrației specifice prevăzute la alineatul (1) nu este obligatorie.”

7.

Articolul 9 se modifică după cum urmează:

(a)

alineatul (1) se înlocuiește cu următorul text:

„(1)   În etapele de comercializare, altele decât etapele de vânzare cu amănuntul, materialele și obiectele din material plastic care sunt destinate să fie plasate în contact cu produsele alimentare trebuie să fie însoțite de o declarație scrisă care:

(a)

este conformă cu articolul 6 alineatul (5) din Directiva 89/109/CEE;

(b)

furnizează, pentru substanțele care fac obiectul unei restricții de prezență în alimente, date specifice obținute experimental sau din calcule teoretice cu privire la amploarea migrației specifice a acestora și, după caz, criterii de puritate conform Directivelor 95/31/CE (5), 95/45/CE (6) și 2002/82/CE (7) ale Comisiei, pentru a permite utilizatorului acestor materiale sau obiecte să respecte dispozițiile comunitare relevante sau, în absența acestora, dispozițiile naționale aplicabile alimentelor.

(b)

alineatul (2) se elimină.

8.

Anexele II și VI se modifică conform anexelor I și V la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă și publică, până la 1 septembrie 2005, dispozițiile necesare pentru a se conforma prezentei directive. Statele membre transmit de îndată Comisiei textele dispozițiilor respective, precum și un tabel de corespondență între aceste dispoziții și prezenta directivă.

Statele membre aplică dispozițiile astfel încât:

(a)

să autorizeze comerțul cu și utilizarea de materiale și de obiecte din material plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare și care se conformează prezentei directive, de la 1 septembrie 2005;

(b)

să interzică fabricarea și importul în Comunitate a materialelor și obiectelor din material plastic destinate să vină în contact cu produsele alimentare și care nu se conformează prezentei directive, de la 1 martie 2006.

Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 1 martie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 40, 11.2.1989, p. 38. Directivă, astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 220, 15.8.2002, p. 18. Directivă, astfel cum a fost modificată prin Directiva 2004/1/CE (JO L 7, 13.1.2004, p. 45).

(3)  JO L 40, 11.2.1989, p. 27.

(4)  JO L 184, 15.7.1988, p. 61.”

(5)  JO L 178, 28.7.1995, p. 1.

(6)  JO L 226, 22.9.1995, p. 1.

(7)  JO L 292, 28.10.2002, p. 1.”


ANEXA I

Anexa II la Directiva 2002/72/CE se modifică după cum urmează:

1.

La punctul 8, definiția pentru CM se înlocuiește cu următorul text:

„CM

=

cantitatea maximă admisă de substanță «reziduală» din material sau obiect. În sensul prezentei directive, cantitatea de substanță din material sau obiect se determină printr-o metodă validată de analiză. În cazul în care nu există această metodă, se poate utiliza o metodă analitică cu caracteristici de performanță corespunzătoare, la limitele specificate, până la elaborarea unei metode validate”.

2.

La secțiunea A din tabel, se inserează, în ordinea numerică corespunzătoare, următorii monomeri și alte substanțe inițiale:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„13323

000102-40-9

1,3-bis(2-hidroxietoxi)benzen

LMS = 0,05 mg/kg

16540

000102-09-0

Carbonat de difenil

LMS = 0,05 mg/kg

18896

001679-51-2

4-(hidroximetil)-1-ciclohexenă

LMS = 0,05 mg/kg

20440

000097-90-5

Acid metacrilic, diesterul cu etilenglicol

LMS = 0,05 mg/kg

22775

000144-62-7

Acid oxalic

LMS(T) = 6 mg/kg (29)

23070

000102-39-6

Acid (1,3-fenilendioxi)diacetic

CMA = 0,05 mg/6 dm2

3.

Pentru monomerii și alte substanțe inițiale enumerate la secțiunea A din tabel, conținutul coloanelor „Denumire” sau „Nr. CAS” sau „Restricții și/sau specificații” se înlocuiește cu următorul text:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„11530

00999-61-1

Acid acrilic, esterul 2-hidroxipropilic

CMA = 0,05 mg/6 dm2 pentru suma de ester 2-hidroxipropilic al acidului acrilic și ester 2-hidroxiizopropilic al acidului acrilic și conform specificațiilor stabilite la anexa V

13480

000080-05-7

2,2-bis(4-hidroxifenil) propan

LMS(T) = 0,6 mg/kg (28)

14950

003173-53-3

Izocianat de ciclohexil

CM(T) = 1mg/kg în PF (exprimat în NCO) (26)

18898

000103-90-2

N-(4-hidroxifenil) acetamidă

LMS = 0,05 mg/kg

22150

000691-37-2

4-metil-1-pentenă

LMS = 0,05 mg/kg

22331

025513-64-8

Amestec de (35-45 % greut./greut.) 1,6-diamino-2,2-4-trimetilhexan și (55-65 % greut./greut.) 1,6-diamino-2,4,4-trimetilhexan

CMA = 5 mg/6 dm2

22332

Amestec de (40 % greut./greut.) 2,2,4-trimetilhexan-1,6-diizocianat și (60 % greut.) 2,4,4-trimetilhexan-1,6-diizocianat

CM(T) = 1 mg/kg (exprimat în NCO) (26)

24190

065997-05-9

Colofoniu”

 

4.

Monomerii și alte substanțe inițiale prezentate în continuare se elimină de la secțiunea B din tabel și se inserează, în ordinea numerică corespunzătoare, la secțiunea A din tabel:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„10599/90A

061788-89-4

Acizi grași nesaturați (C18), dimeri, distilați

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2 (27)

10599/91

061788-89-4

Acizi grași nesaturați (C18), dimeri, nedistilați

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2 (27)

10599/92A

068783-41-5

Acizi grași nesaturați (C18), dimeri, hidrogenați distilați

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2 (27)

10599/93

068783-41-5

Acizi grași nesaturați (C18), dimeri, hidrogenați nedistilați

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2 (27)

14800

003724-65-0

Acid crotonic

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2 (33)

16210

006864-37-5

3,3′-dimetil-4,4′-diaminodiciclohexilmetan

LMS = 0,05 mg/kg (32). Se va utiliza doar în poliamide.

17110

016219-75-3

5-etilidenbiciclo[2,2,1]hept-2-enă

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2. Raportul suprafață/cantitate de aliment trebuie să fie mai mic de 2 dm2/kg

18700

000629-11-8

1,6-hexandiol

LMS = 0,05 mg/kg

21400

054276-35-6

Acid metacrilic, ester sulfopropil

CMA = 0,05 mg/6 dm2

5.

De la secțiunea A din tabel se elimină următorii monomeri și substanțele inițiale:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„15370

003236-53-1

1,6-diamino-2,2,4-trimetilhexan

CMA = 5 mg/6 dm2

15400

003236-54-2

1,6-diamino-2,4,4-trimetilhexan

CMA = 5 mg/6 dm2


ANEXA II

Anexa III se modifică după cum urmează:

1.

Punctul 1 se înlocuiește cu următorul text:

1.   Prezenta anexă conține lista următoarelor substanțe:

(a)

substanțele care sunt încorporate în materiale plastice pentru a se obține un efect tehnic în produsul finit, inclusiv «aditivii polimerici». Destinația acestora este de a fi prezenți în obiectele finite;

(b)

substanțele utilizate pentru asigurarea unui mediu corespunzător de polimerizare.

În sensul prezentei anexe, substanțele menționate la literele (a) și (b) sunt denumite în continuare «aditivi».

În sensul prezentei anexe, «aditivii polimerici» reprezintă orice polimer și/sau prepolimer și/sau oligomer care se poate adăuga în materialele plastice pentru a se obține un efect tehnic, dar care nu se poate utiliza în absența altor polimeri drept componentă structurală principală a materialelor și a obiectelor finite. Termenul mai include și substanțele care se pot adăuga în mediul de polimerizare.

Lista nu include:

(a)

substanțele care influențează direct formarea polimerilor;

(b)

coloranții;

(c)

solvenții.”

2.

Secțiunea A se modifică după cum urmează:

(a)

la secțiunea A din tabel se inserează, în ordinea numerică corespunzătoare, următorii aditivi:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„34850

143925-92-2

Amine, bis(oleoalchil hidrogenat) oxidate

CM = numai pentru utilizare:

(a)

în poliolefine în proporție de 0,1 % (greut./greut.), dar nu în LDPE în cazul în care vine în contact cu alimentele pentru care Directiva 85/572/CEE stabilește un factor de reducție mai mic de 3;

(b)

în PET în proporție de 0,25 % (greut./greut.) în contact cu alimentele, altele decât cele pentru care Directiva 85/572/CEE prevede simulantul D

34895

000088-68-6

2-aminobenzamidă

LMS = 0,05 mg/kg. A se utiliza doar în PET pentru apă și băuturi

39680

000080-05-7

2,2-bis(4-hidroxifenil)propan

LMS(T) = 0,6 mg/kg (28)

42880

008001-79-4

Ulei de ricin

 

45600

003724-65-0

Acid crotonic

CMA(T) = 0,05 mg/6 dm2 (33)

45640

005232-99-5

Acid 2-ciano-3,3-difenilacrilic, esterul etilic

LMS = 0,05 mg/kg

46700

5,7-di-terț-butil-3-(3,4- și 2,3-dimetilfenil)-3H-benzofuran-2-onă care conține: (a) 5,7-di-terț-butil-3-(3,4-dimetilfenil)-3H-benzofuran-2-onă (80-100 % greut./greut.) și (b) 5,7-di-terț-butil-3-(2,3-dimetilfenil)-3H-benzofuran-2-onă (0-20 % greut-/greut.)

LMS = 5 mg/kg

46720

004130-42-1

2,6-di-terț-butil-4-etilfenol

CMA = 4,8 mg/6 dm2

56535

Glicerol, esterii cu acidul nonanoic

 

59280

000100-97-0

Hexametilentetramină

LMS(T) = 15 mg/kg (22) (exprimat în formaldehidă)

68078

027253-31-2

Acid neodecanoic, sarea de cobalt

LMS(T) = 0,05 mg/kg (exprimat în acid neodecanoic) și LMS(T) = 0,05 mg/kg (14) (exprimat în cobalt). Nu se utilizează în polimerii care vin în contact cu alimentele pentru care Directiva 85/572/CEE prevede simulantul D.

69920

000144-62-7

Acid oxalic

LMS(T) = 6 mg/kg (29)

76866

Poliesteri ai 1,2-propandiolului și/sau ai 1,3- și/sau 1,4-butandiolului și/sau ai polipropilenglicolului cu acidul adipic, care au grupe terminale formate cu acid acetic sau acizi grași C12-C18 sau cu n-octanol și/sau n-decanol.

LMS = 30 mg/kg

85601

Silicați, naturali (cu excepția azbestului)

 

95000

028931-67-1

Trimetilpropan trimetacrilat-metil metacrilat, copolimer”

 

(b)

pentru următorii aditivi de la secțiunea A din tabel, conținutul coloanei „Restricții și/sau specificații” se înlocuiește cu următorul text:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„45450

068610-51-5

p-crezol-diciclopentadien-izobutilenă, copolimer

LMS = 5 mg/kg

77895

068439-49-6

Polietilenglicol (EO = 2-6) monoalchil (C16-C18) eter

LMS = 0,05 mg/kg și conform specificațiilor stabilite la anexa V”

(c)

de la secțiunea A din tabel se elimină următorii aditivi:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„56565

Glicerol, esterii cu acidul nonanoic

 

67170

Amestec de (80-100 % greut./greut.) 5,7-di-terț-butil-3-(3,4-dimetilfenil)-2(3H)-benzofuranonă și (0-20 % greut./greut.) 5,7-di-terț-butil-3-(2,3-dimetilfenil)-2(3H)-benzofuranonă

LMS = 5 mg/kg

76865

Poliesteri ai 1,2-propandiolului și/sau ai 1,3- și/sau 1,4-butandiolului și/sau ai polipropilenglicolului cu acidul adipic. Grupele terminale pot fi esterificate cu acid acetic sau acizi grași C10-C18 sau cu n-octanol și/sau n-decanol.

LMS = 30 mg/kg

85600

Silicați naturali”

 

3.

Secțiunea B se modifică după cum urmează:

(a)

la secțiunea B din tabel se inserează, în ordinea numerică corespunzătoare, următorii aditivi:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„34650

151841-65-5

Hidroxibis[2,2'-metilenbis (4,6-di-terț-butilfenil) fosfat de aluminiu

LMS = 5 mg/kg

38000

000553-54-8

Acid benzoic, sarea de litiu

LMS(T) = 0,6 mg/kg (8) (exprimat în litiu)

40720

025013-16-5

Terț-butil-4-hidroxianisol (= BHA)

LMS = 30 mg/kg

46640

000128-37-0

2,6-di-terț-butil-p-crezol (= BHT)

LMS = 3,0 mg/kg

54880

000050-00-0

Formaldehidă

LMS(T) = 15 mg/kg (22)

55200

001166-52-5

Acid galic, esterul dodecilic

LMS(T) = 30 mg/kg (34)

55280

001034-01-1

Acid galic, esterul octilic

LMS(T) = 30 mg/kg (34)

55360

000121-79-9

Acid galic, esterul propilic

LMS(T) = 30 mg/kg (34)

67896

020336-96-3

Acid miristic, sarea de litiu

LMS(T) = 0,6 mg/kg (8) (exprimat în litiu)

71935

007601-89-0

Acid percloric, sarea de sodiu monobazică

LMS = 0,05 mg/kg (31)

76680

068132-00-3

Policiclopentadienă, hidrogenată

LMS = 5 mg/kg (1)

86480

007631-90-5

Bisulfit de sodiu

LMS(T) = 10 mg/kg (30) (exprimat în SO2)

86920

007632-00-0

Azotit de sodiu

LMS = 0,6 mg/kg

86960

007757-83-7

Sulfit de sodiu

LMS(T) = 10 mg/kg (30) (exprimat în SO2)

87120

007772-98-7

Tiosulfat de sodiu

LMS(T) = 10 mg/kg (30) (exprimat în SO2)

94400

036443-68-2

Trietilenglicol bis[3-(3-terț-butil-4-hidroxi-5-metilfenil) propionat]

LMS = 9 mg/kg”

(b)

de la secțiunea B din tabel se elimină următorii aditivi:

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

„46720

004130-42-1

2,6-di-terț-butil-4-etilfenol

CMA = 4,8 mg/6 dm2

68078

027253-31-2

Acid neodecanoic, sarea de cobalt

LMS(T) = 0,05 mg/kg (exprimat în acid neodecanoic) și LMS(T) = 0,05 mg/kg (14) (exprimat în cobalt). Nu se utilizează în polimerii care vin în contact cu alimentele pentru care Directiva 85/572/CEE stabilește simulantul D.

95000

028931-67-1

Trimetacrilat trimetilpropan-metil metacrilat, copolimer”

 


ANEXA III

Anexa IV se înlocuiește cu următorul text:

„ANEXA IV

PRODUSELE OBȚINUTE PRIN FERMENTAȚIE BACTERIANĂ

Nr. ref.

Nr. CAS

Denumirea

Restricții și/sau specificații

(1)

(2)

(3)

(4)

18888

080181-31-3

Acid 3-hidroxibutanoic acid-3-hidroxipentanoic, copolimer

Conform specificațiilor din anexa V”


ANEXA IV

Nr. ref.

ALTE SPECIFICAȚII

„11530

Acid acrilic, esterul 2-hidroxipropilic.

Poate să conțină până la 25 % (masă/masă) ester 2-hidroxiizopropilic al acidului acrilic (nr. CAS 002918-23-2)

16690

Divinilbenzen

Poate să conțină până la 45 % (masă/masă) etilvinilbenzen

18888

Acid 3-hidroxibutanoic acid-3-hidroxipentanoic, copolimer

Definiție

Copolimerii se obțin prin fermentarea controlată a Alcaligenes eutrophus, utilizând amestecuri de glucoză și acid propanoic ca surse de carbon. Organismul utilizat nu este modificat genetic și provine dintr-un singură sușă sălbatică de organism Alcaligenes eutrophus, H16 NCIMB 10442. Tulpinile inițiale de organisme se păstrează sub formă liofilizată în fiole. O tulpină de lucru/parțială se prepară din tulpina inițială, se păstrează în azot lichid și se utilizează le prepararea inoculatorului pentru linul de fermentare. Probele de lin de fermentare se examinează zilnic, atât microscopic, cât și pentru constatarea modificărilor morfologiei coloniilor pe diverse geloze la temperaturi diferite. Copolimerii se izolează de bacteriile tratate termic prin digestia controlată a celorlalte componente celulare, spălare și uscare. Copolimerii rezultați sunt sub formă de granule de o anumită compoziție, formate prin topire, care conțin aditivi ca agenți de formare a germenilor de cristalizare, plastifianți, agenți de umplere, stabilizatori și pigmenți care se conformează specificațiilor individuale și generale.

Denumirea chimică

Poli(3-D-hidroxibutanoat-co-3-D-hidroxipentanoat)

Număr CAS

080181-31-3

Formula structurală

Image

unde n/(m + n) este mai mare decât 0 și mai mic sau egal cu 0,25

Greutatea moleculară medie

Minimum 150 000 daltoni (măsurați prin cromatografie cu penetrație în gel)

Analiză cantitativă

După hidroliza unui amestec de acizi 3-D-hidroxibutanoic și 3-D-hidroxipentanoic, se determină minimum 98 % poli(3-D-hidroxibutanoat-co-3-D-hidroxipentanoat).

Descriere

După izolare, o pudră albă la aproape albă.

Caracteristici

 

Teste de identificare:

 

Solubilitate

Solubil în hidrocarburi clorurate, de exemplu, cloroform sau diclormetan, dar practic insolubil în etanol, alcani alifatici și apă.

Restricție

CMA pentru acidul crotonic este de 0,05 mg/6 dm2

Puritate

Înaintea granulării, pudra de copolimer materie primă trebuie să conțină:

Azot

Maximum 2 500 mg/kg de material plastic

Zinc

Maximum 100 mg/kg de material plastic

Cupru

Maximum 5 mg/kg de material plastic

Plumb

Maximum 2 mg/kg de material plastic

Arsenic

Maximum 1 mg/kg de material plastic

Crom

Maximum 1 mg/kg de material plastic

77895

Polietilenglicol (EO = 2-6) monoalchil (C16-C18) eter

Compoziția amestecului este următoarea:

polietilenglicol (EO = 2-6) monoalchil (C16-C18) eter (aproximativ 28 %)

alcooli grași (C16-C18) (aproximativ 48 %)

etilenglicol monoalchil (C16-C18) eter (aproximativ 24 %)”


ANEXA V

Anexa VI se înlocuiește cu următorul text:

„ANEXA VI

NOTE REFERITOARE LA COLOANA «RESTRICȚII ȘI/SAU SPECIFICAȚII»

(1)

Atenție: există riscul ca LMS să fie depășită în simulanții alimentari grași.

(2)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 10060 și 23920 nu depășește restricția.

(3)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 15760, 16990, 47680, 53650 și 89440 nu depășește restricția.

(4)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 19540, 19960 și 64800 nu depășește restricția.

(5)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 14200, 14230 și 41840 nu depășește restricția.

(6)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 66560 și 66580 nu depășește restricția.

(7)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 30080, 42320, 45195, 45200, 53610, 81760, 89200 și 92030 nu depășește restricția.

(8

) În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 38000, 42400, 64320, 73040, 85760, 85840, 85920 și 95725 nu depășește restricția.

(9)

Atenție: Există riscul ca migrarea substanței să deterioreze caracteristicile organoleptice ale produsului alimentar cu care vine în contact și, în acest caz, produsul finit nu respectă măsura specificată la articolul 2 din Directiva 89/109/CEE a doua liniuță.

(10)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 30180, 40980, 63200, 65120, 65200, 65280, 65360, 65440 și 73120 nu depășește restricția.

(11)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 45200, 64320, 81680 și 86800 nu depășește restricția.

(12)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 36720, 36800, 36840 și 92000 nu depășește restricția.

(13)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 39090 și 39120 nu depășește restricția.

(14)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 44960, 68078, 82020 și 89170 nu depășește restricția.

(15)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 15970, 48640, 48720, 48880, 61280, 61360 și 61600 nu depășește restricția.

(16)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 49600, 67520 și 83599 nu depășește restricția.

(17)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 50160, 50240, 50320, 50360, 50400, 50480, 50560, 50640, 50720, 50800, 50880, 50960, 51040 și 51120 nu depășește restricția.

(18)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 67600, 67680 și 67760 nu depășește restricția.

(19)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 60400, 60480 și 61440 nu depășește restricția.

(20)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 66400 și 66480 nu depășește restricția.

(21)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 93120 și 93280 nu depășește restricția.

(22)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 17260, 18670, 54880 și 59280 nu depășește restricția.

(23)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 13620, 36840, 40320 și 87040 nu depășește restricția.

(24)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 13720 și 40580 nu depășește restricția.

(25)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 16650 și 51570 nu depășește restricția.

(26)

În acest caz anume, CM(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 14950, 15700, 16240, 16570, 16600, 16630, 18640, 19110, 22332, 22420, 22570, 25210, 25240 și 25270 nu depășește restricția.

(27)

În acest caz anume, CMA(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 10599/90A, 10599/91, 10599/92A și 10599/93 nu depășește restricția.

(28)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 13480 și 39680 nu depășește restricția.

(29)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 22775 și 69920 nu depășește restricția.

(30)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 86480, 86960 și 87120 nu depășește restricția.

(31)

Testul de conformitate, în cazul contactului cu materii grase, trebuie efectuat cu simulanți alimentari grași saturați, precum simulantul D.

(32)

Testul de conformitate, în cazul contactului cu materii grase, trebuie efectuat utilizând isoctan ca substitut al simulantului D (instabil).

(33)

În acest caz anume, CMA(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 14800 și 45600 nu depășește restricția.

(34)

În acest caz anume, LMS(T) înseamnă că suma nivelurilor de migrație a substanțelor cu nr. ref. 55200, 55280 și 55360 nu depășește restricția.”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

365


32004L0034


L 089/35

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/34/CE A COMISIEI

din 23 martie 2004

de modificare, în scopul adaptării la progresul tehnic, a anexelor I și II la Directiva 96/74/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind denumirile produselor textile

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 96/74/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 16 decembrie 1996 privind denumirile produselor textile (1), în special articolul 16 alineatul (1),

întrucât:

(1)

Directiva 96/74/CE stabilește normele de reglementare a etichetării sau marcării produselor în ceea ce privește fibrele textile din compoziția lor pentru a asigura protecția intereselor consumatorilor. Produsele textile pot fi introduse pe piața comunitară numai în cazul în care sunt conforme cu dispozițiile directivei menționate.

(2)

Având în vedere concluziile recente ale unui grup de lucru tehnic, este necesar, în scopul adaptării Directivei 96/74/CE la progresul tehnic, să se adauge fibra polilactidă pe lista de fibre care figurează în anexele I și II la directiva menționată.

(3)

Directiva 96/74/CE ar trebui, prin urmare, să se modifice în consecință.

(4)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului pentru sectorul directivelor privind denumirile și etichetarea produselor textile,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 96/74/CE se modifică după cum urmează:

1.

La anexa I se inserează următorul rând 33a:

„33a

Polilactidă

Fibră formată din macromolecule liniare care prezintă în lanțul lor cel puțin 85 % (din masă) unități de esteri ai acidului lactic obținuți din zaharuri naturale și care are o temperatură de topire de cel puțin 135 °C”

2.

La anexa II se inserează următorul rând 33a:

„33a

Polilactidă

1,50”

Articolul 2

(1)   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 martie 2005. Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele actelor respective, precum și un tabel de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele principalelor acte de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 23 martie 2004.

Pentru Comisie

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 32, 3.2.1997, p. 38, directivă astfel cum a fost modificată prin Directiva 97/37/CE a Comisiei (JO L 169, 27.6.1997, p. 74).


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

366


32004R0641


L 102/14

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 641/2004 AL COMISIEI

din 6 aprilie 2004

privind normele de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1829/2003 al Parlamentului European și al Consiliului în ceea ce privește cererea de autorizare a noilor produse alimentare și noile furaje modificate genetic, notificarea produselor existente și prezența întâmplătoare sau tehnic inevitabilă a unui material modificat genetic care a făcut obiectul unei evaluări de risc și a obținut un aviz favorabil

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 al Parlamentului European și al Consiliului din 22 septembrie 2003 privind produsele alimentare și furajele modificate genetic (1), în special articolul 5 alineatul (7), articolul 8 alineatul (8), articolul 17 alineatul (7), articolul 20 alineatul (8) și articolul 47 alineatul (4),

după consultarea Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară în conformitate cu articolul 5 alineatul (7) și articolul 17 alineatul (7) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003,

întrucât:

(1)

Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 stabilește proceduri comunitare pentru autorizarea și supravegherea produselor alimentare și furajelor modificate genetic, precum și pentru etichetarea acestora.

(2)

Este necesar să se prevadă norme pentru cererile de autorizare introduse în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(3)

De asemenea, Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 prevede că Autoritatea Europeană pentru Siguranța Alimentară („autoritatea”) trebuie să publice linii directoare detaliate pentru a ajuta solicitantul să întocmească și să prezinte cererea, în special în ceea ce privește comunicarea informațiilor și datelor ce trebuie furnizate pentru a demonstra că produsul îndeplinește cerințele articolului 4 alineatul (1) și ale articolului 16 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(4)

Pentru a asigura o tranziție lină către regimul instituit în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003, măsurile tranzitorii prevăzute de respectivul regulament cu privire la cererile și notificările de produse ce intră în domeniul de aplicare a altor legislații comunitare trebuie să facă obiectul unor norme de aplicare.

(5)

Este, de asemenea, necesar să se asigure norme pentru elaborarea și prezentarea de notificări privind produsele existente adresate Comisiei în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003, în ceea ce privește produsele introduse pe piață în Comunitate înainte de 18 aprilie 2004.

(6)

Astfel de norme ar trebui să facilitează întocmirea, de către exploatatori, a cererilor de autorizare și notificări ale produselor existente, precum și sarcina autorității de a evalua cererile și de a verifica notificările respective.

(7)

Domeniul de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1829/2003 cuprinde produse alimentare care constau în, conțin sau sunt produse din organisme modificate genetic (OMG-uri) precum plante și microorganisme modificate genetic. Prin urmare, din motive de coerență a legislației comunitare, domeniul de aplicare a prezentului regulament trebuie să cuprindă și produsele alimentare existente care constau în, conțin sau sunt produse din plante și microorganisme modificate genetic.

(8)

Domeniul de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1829/2003 cuprinde furaje, inclusiv aditivi furajeri definiți de Directiva 70/524/CEE a Consiliului din 23 noiembrie 1970 privind aditivii din furaje (2), care constau în, conțin sau sunt produse din OMG-uri, cum ar fi plantele și microorganismele modificate genetic. Prin urmare, din motive de coerență a legislației comunitare, domeniul de aplicare a prezentului regulament trebuie să cuprindă și furajele existente, inclusiv aditivii furajeri, care constau în, conțin sau sunt produse din plante și microorganisme modificate genetic.

(9)

Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 nu se aplică produselor tehnologice auxiliare, inclusiv enzimelor utilizate ca produse tehnologice auxiliare. Prin urmare, domeniul de aplicare a prezentului regulament nu trebuie să cuprindă produsele tehnologice auxiliare existente.

(10)

Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 prevede să se adopte norme pentru punerea în aplicare a măsurilor tranzitorii privind prezența întâmplătoare sau tehnic inevitabilă a unui material modificat genetic care a făcut obiectul unei evaluări de risc și a obținut un aviz favorabil. Din motive de coerență a legislației comunitare, aceste norme trebuie să clarifice mai ales care material modificat genetic este vizat de astfel de măsuri tranzitorii și cum trebuie să se aplice pragul de 0,5 %.

(11)

Este necesar ca prezentul regulament să se aplice în regim de urgență, întrucât Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 se aplică de la 18 aprilie 2004.

(12)

Măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt în conformitate cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătate animală,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

CAPITOLUL I

Cereri de autorizare

Articolul 1

Prezentul capitol prevede norme privind cererile de autorizare introduse în conformitate cu articolele 5 și 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, inclusiv cererile introduse în temeiul altor legislații comunitare și transformate sau completate în conformitate cu articolul 46 din regulamentul menționat.

SECȚIUNEA 1

Condiții aplicabile cererilor de autorizare a produselor alimentare și furajelor modificate genetic

Articolul 2

(1)   Fără a aduce atingere articolului 5 alineatele (3) și (5) și articolului 17 alineatele (3) și (5) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 și ținând seama de liniile directoare ale Autorității Europene pentru Siguranța Alimentară („autoritatea”), prevăzute la articolul 5 alineatul (8) și articolul 17 alineatul (8) din respectivul regulament, cererile de autorizare introduse în conformitate cu articolele 5 și 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 („cererile”) îndeplinesc cerințele de la alineatele (1)-(4) din prezentul articol și de la articolele 3 și 4 din prezentul regulament.

(2)   Prin furnizarea informațiilor necesare în temeiul articolului 5 alineatul (3) litera (b) și al articolului 17 alineatul (3) litera (b) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, cererea identifică în mod clar produsele vizate în conformitate cu articolul 3 alineatul (1) și articolul 15 alineatul (1) din respectivul regulament. În cazul în care cererea se limitează la utilizarea în alimente sau furaje, ea cuprinde o justificare verificabilă care să explice de ce autorizarea nu trebuie să vizeze ambele utilizări în conformitate cu articolul 27 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(3)   Cererea precizează clar care părți din aceasta sunt considerate confidențiale și conține o justificare verificabilă în conformitate cu articolul 30 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003. Părțile confidențiale sunt depuse în documente separate.

(4)   În contextul furnizării informațiilor solicitate în conformitate cu articolul 5 alineatul (3) litera (c) și articolul 17 alineatul (3) litera (c) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, cererea specifică dacă informațiile pe care le conține pot fi notificate ca atare Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice în conformitate cu Protocolul de la Cartagena despre prevenirea riscurilor biotehnologice la Convenția privind diversitatea biologică (Protocolul de la Cartagena), aprobat prin Decizia 2002/628/CE a Consiliului (3).

În cazul în care cererea nu poate fi notificată ca atare, ea cuprinde informații care să se conformeze anexei II la Protocolul de la Cartagena și care pot fi notificate Centrului de informare pentru prevenirea riscurilor biotehnologice de către Comisie, în conformitate cu articolul 44 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, într-un document separat și clar identificat.

(5)   Alineatul (4) nu se aplică cererilor care privesc numai produsele alimentare și furajele produse din organisme modificate genetic (OMG-uri) sau care conțin ingrediente produse din OMG-uri.

Articolul 3

(1)   Cererea cuprinde următoarele elemente:

(a)

planul de monitorizare prevăzut la articolul 5 alineatul (5) litera (b) și articolul 17 alineatul (5) litera (b) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, ținând seama de Decizia 2002/811/CE a Consiliului (4);

(b)

în contextul furnizării informațiilor necesare în conformitate cu articolul 5 alineatul (5) litera (a) și articolul 17 alineatul (5) litera (a) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, o propunere de etichetare care să corespundă cerințelor anexei IV la Directiva 2001/18/CE a Parlamentului European și a Consiliului (5);

(c)

în contextul furnizării informațiilor necesare în conformitate cu articolul 5 alineatul (5) litera (a) și articolul 17 alineatul (5) litera (a) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, o propunere de identificator unic pentru OMG-urile respective, elaborat în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 65/2004 al Comisiei (6);

(d)

o propunere de etichetare în toate limbile oficiale ale Comunității, în cazul în care este nevoie de o propunere de etichetare specifică în conformitate cu articolul 5 alineatul (3) literele (f) și (g) și articolul 17 alineatul (3) literele (f) și (g) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003;

(e)

o descriere a metodei (metodelor) de detectare, prelevare de probe și identificare a evenimentului de transformare, astfel cum se prevede la articolul 5 alineatul (3) litera (i) și articolul 17 alineatul (3) litera (i) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, în conformitate cu anexa I la prezentul regulament;

(f)

o propunere de monitorizare cu privire la utilizarea produsului alimentar în consumul uman sau a furajelor în consumul animalier, după introducerea pe piață, astfel cum se prevede la articolul 5 alineatul (3) litera (k) și articolul 17 alineatul (3) litera (k) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 și în conformitate cu caracteristicile produselor vizate, sau o justificare verificabilă a faptului că nu este necesară monitorizarea după introducerea pe piață.

(2)   Alineatul (1) literele (a), (b) și (c) nu se aplică cererilor care vizează numai produsele alimentare și furajele produse din OMG-uri sau care conțin ingrediente produse din OMG-uri.

Articolul 4

(1)   Eșantioanele de produse alimentare și de furaje și eșantioanele de control ale acestora, care trebuie prezentate în conformitate cu articolul 5 alineatul (3) litera (j) și articolul 17 alineatul (3) litera (j) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, sunt în conformitate cu cerințele prevăzute în anexele I și II la prezentul regulament.

Cererea este însoțită de informații privind locul unde se poate găsi material de referință elaborat în conformitate cu anexa II.

(2)   Rezumatul care trebuie furnizat în conformitate cu articolul 5 alineatul (3) litera (l) și articolul 17 alineatul (3) litera (l) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003:

(a)

este prezentat într-o formă ușor de înțeles și lizibilă;

(b)

nu conține informații considerate confidențiale.

SECȚIUNEA 2

Transformarea cererilor și notificărilor în cereri introduse în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003

Articolul 5

(1)   În cazul în care o cerere prezentată în temeiul articolului 4 din Regulamentul (CE) nr. 258/97 al Parlamentului European și al Consiliului (7) se transformă într-o cerere introdusă în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003, în conformitate cu articolul 46 alineatul (1) din respectivul regulament, autoritatea națională competentă a statului membru în care a fost prezentată cererea impune solicitantului, fără întârziere, să depună un dosar complet în conformitate cu articolul 5 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(2)   Autoritatea națională competentă:

(a)

confirmă primirea informațiilor furnizate de solicitant în conformitate cu alineatul (1) în termen de 14 zile de la data primirii. Confirmarea indică data primirii informațiilor;

(b)

informează autoritatea fără întârziere;

(c)

transmite autorității cererea și informațiile furnizate de solicitant în conformitate cu alineatul (1);

(d)

după caz, transmite autorității raportul de evaluare inițial prevăzut la articolul 6 alineatul (3) din Regulamentul (CE) nr. 258/97, precum și eventualele observații și obiecții formulate de statele membre sau de Comisie în temeiul articolului 6 alineatul (4) din respectivul regulament.

(3)   Autoritatea:

(a)

informează fără întârziere celelalte state membre și Comisia că cererea prezentată în temeiul articolului 4 din Regulamentul (CE) nr. 258/97 a fost transformată în cerere introdusă în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 și pune la dispoziția acestora cererea, precum și orice informații suplimentare furnizate de solicitant;

(b)

pune la dispoziția publicului rezumatul dosarului prevăzut la articolul 5 alineatul (3) litera (l) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(4)   Data primirii cererii în sensul articolului 6 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 este data primirii de către autoritate a informațiilor prevăzute la alineatul (2) literele (c) și (d) din prezentul articol.

(5)   Cererea transformată este ulterior procesată ca orice altă cerere introdusă în temeiul articolului 5 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

Articolul 6

(1)   În cazul în care o notificare privind un produs ce include și utilizarea ca furaj, prezentată în temeiul articolului 13 din Directiva 2001/18/CE, este transformată într-o cerere introdusă în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003, în conformitate cu articolul 46 alineatul (3) din respectivul regulament, autoritatea națională competentă, în sensul Directivei 2001/18/CE, a statului membru în care a fost depusă notificarea îi cere fără întârziere autorului notificării să depună un dosar complet în conformitate cu articolul 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(2)   Autoritatea națională competentă:

(a)

confirmă primirea informațiilor furnizate de autorul notificării în conformitate cu alineatul (1) în termen de 14 zile de la data primirii; confirmarea indică data primirii informațiilor;

(b)

informează autoritatea fără întârziere;

(c)

pune la dispoziția autorității notificarea, precum și informațiile furnizate de autorul notificării în conformitate cu alineatul (1);

(d)

după caz, pune la dispoziția autorității raportul de evaluare prevăzut la articolul 14 alineatul (2) din Directiva 2001/18/CE.

(3)   Autoritatea:

(a)

informează fără întârziere celelalte state membre și Comisia că notificarea prezentată în temeiul articolului 13 din Directiva 2001/18/CE a fost transformată în cerere în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003 și pune la dispoziția acestora cererea și orice informații suplimentare furnizate de autorul notificării;

(b)

pune la dispoziția publicului rezumatul dosarului prevăzut la articolul 17 alineatul (3) litera (l) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(4)   Data primirii cererii în sensul articolului 18 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 este data primirii de către autoritate a informațiilor prevăzute la alineatul (2) literele (c) și (d) din prezentul articol.

(5)   Cererea transformată este ulterior tratată ca orice altă cerere în conformitate cu articolul 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

Articolul 7

(1)   În cazul în care o cerere prezentată în temeiul articolului 7 din Directiva 82/471/CEE a Consiliului (8), privind produse fabricate din OMG-uri, se transformă într-o cerere introdusă în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003, în conformitate cu articolul 46 alineatul (4) din respectivul regulament, Comisia cere solicitantului, fără întârziere, să depună un dosar complet în conformitate cu articolul 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

Solicitantul trimite dosarul complet statelor membre și Comisiei.

(2)   Comisia:

(a)

confirmă primirea informațiilor furnizate de solicitant în conformitate cu alineatul (1) în termen de 14 zile de la data primirii; confirmarea indică data primirii informațiilor;

(b)

informează autoritatea fără întârziere;

(c)

pune la dispoziția autorității cererea, precum și informațiile furnizate de solicitant în conformitate cu alineatul (1);

(d)

după caz, pune la dispoziția autorității dosarul prevăzut la articolul 7 alineatul (1) din Directiva 82/471/CEE.

(3)   Autoritatea:

(a)

pune la dispoziția statelor membre și a Comisiei orice informații suplimentare furnizate de solicitant;

(b)

pune la dispoziția publicului rezumatul dosarului prevăzut la articolul 17 alineatul (3) litera (l) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(4)   Data primirii cererii care trebuie avută în vedere în sensul articolului 18 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 este data primirii de către autoritate a informațiilor prevăzute la alineatul (2) literele (c) și (d) din prezentul articol.

(5)   Cererea transformată este ulterior tratată ca orice altă cerere în conformitate cu articolul 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

SECȚIUNEA 3

Completarea cererilor în conformitate cu Directiva 70/524/CEE printr-o cerere introdusă în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003

Articolul 8

(1)   În cazul în care o cerere prezentată în temeiul articolului 4 din Directiva 70/524/CEE, privind produsele prevăzute la articolul 15 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, este completată cu o cerere introdusă în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003, în conformitate cu articolul 46 alineatul (5) din respectivul regulament, statul membru cu rol de raportor cere solicitantului, fără întârziere, să introducă o cerere separată de autorizare în conformitate cu articolul 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

(2)   Cererea este ulterior tratată ca orice altă cerere în conformitate cu articolul 17 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

CAPITOLUL II

Notificarea produselor existente

Articolul 9

Prezentul capitol conține condițiile privind întocmirea și prezentarea notificărilor de produse existente adresate Comisiei în conformitate cu articolele 8 și 20 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 și se aplică produselor existente care intră în domeniul de aplicare a respectivului regulament și au fost introduse pe piață în Comunitate înainte de 18 aprilie 2004.

SECȚIUNEA 1

Condiții generale aplicabile notificărilor anumitor produse introduse pe piață înainte de 18 aprilie 2004

Articolul 10

(1)   Notificările prezentate în conformitate cu articolul 8 alineatul (1) și cu articolul 20 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003:

(a)

identifică în mod clar produsele vizate de notificare, ținând seama de articolul 3 alineatul (1) și articolul 15 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003;

(b)

cuprinde informații și studii relevante, inclusiv, după caz, studii independente și vizate de experți, care să demonstreze că produsul corespunde cerințelor prevăzute la articolul 4 alineatul (1) sau articolul 16 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003;

(c)

indică în mod clar care părți din notificare sunt considerate confidențiale și să conțină o justificare verificabilă, iar părțile respective se depun în documente separate;

(d)

cuprinde o metodă (metode) de detectare, prelevare de probe și identificare a evenimentului de transformare în conformitate cu anexa I la prezentul regulament;

(e)

în conformitate cu articolul 5 alineatul (3) litera (j) și articolul 17 alineatul (3) litera (j) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, pune la dispoziție:

(i)

eșantioane de produse alimentare și furaje și eșantioane de control ale acestora în conformitate cu anexa I la prezentul regulament;

(ii)

informații despre locul unde poate fi găsit materialul de referință, care este dezvoltat în conformitate cu anexa II la prezentul regulament.

(2)   Notificările prevăzute la alineatul (1) se înaintează Comisiei înainte de 18 octombrie 2004.

SECȚIUNEA 2

Condiții suplimentare aplicabile notificărilor anumitor produse introduse pe piață înainte de 18 aprilie 2004

Articolul 11

(1)   În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de OMG-uri care au fost introduse pe piață în conformitate cu partea C a Directivei 90/220/CEE a Consiliului (9) sau cu partea C a Directivei 2001/18/CE conține o copie a autorizației relevante acordate în temeiul respectivelor directive.

(2)   Data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene a deciziei de acordare a autorizației în conformitate cu Directiva 90/220/CEE sau Directiva 2001/18/CE se consideră a fi data la care produsul a fost introdus pe piață prima dată, cu excepția cazului în care autorul notificării oferă dovezi verificabile că produsul a fost introdus pe piață pentru prima dată la o dată ulterioară.

Articolul 12

(1)   În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de produse alimentare produse din OMG-uri care au fost introduse pe piață în conformitate cu articolul 5 din Regulamentul (CE) nr. 258/97 conține o copie a scrisorii de notificare inițială către Comisie.

(2)   Data scrisorii Comisiei prin care aceasta a transmis notificarea inițială statelor membre se consideră a fi data la care produsul a fost introdus pe piață prima dată, cu excepția cazului în care autorul notificării oferă dovezi verificabile că produsul a fost introdus pe piață pentru prima dată la o dată ulterioară.

Articolul 13

(1)   În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de produse alimentare modificate genetic care au fost introduse pe piață în conformitate cu articolele 6 și 7 din Regulamentul (CE) nr. 258/97 conține o copie a autorizației pentru produsele alimentare respective.

(2)   Data de la care autorizația privind produsul produce efecte în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 258/97 se consideră a fi data la care produsul a fost introdus pe piață pentru prima dată, cu excepția cazului în care autorul notificării oferă dovezi verificabile că produsul a fost introdus pe piață pentru prima dată la o dată ulterioară.

Articolul 14

(1)   În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de furaje produse din OMG-uri care au fost introduse pe piață în conformitate cu articolele 3 și 4 din Directiva 82/471/CEE conține o copie a autorizației la nivelul Comunității sau, după caz, a autorizației acordate de un stat membru.

(2)   Data de la care autorizația privind produsul produce efecte în conformitate cu Directiva 82/471/CEE se consideră a fi data la care produsul a fost introdus pe piață prima dată, cu excepția cazului în care autorul notificării oferă dovezi verificabile că produsul a fost introdus pe piață pentru prima dată la o dată ulterioară.

Articolul 15

(1)   În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de furaje care constau în, conțin sau sunt produse din OMG-uri și care au fost autorizate în conformitate cu Directiva 70/524/CEE cuprind:

(a)

identificarea aditivului furajer (aditivilor) ce urmează a fi vizat de numărul sau de numărul CE, după caz, în conformitate cu articolul 9 litera (l) din Directiva 70/524/CEE;

(b)

o copie a autorizației.

(2)   Data de la care autorizația privind produsul produce efecte în conformitate cu Directiva 70/524/CEE se consideră a fi data la care produsul a fost introdus pe piață prima dată, cu excepția cazului în care autorul notificării oferă dovezi verificabile că produsul a fost introdus pe piață pentru prima dată la o dată ulterioară.

Articolul 16

În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de furaje produse din OMG-uri care au fost introduse legal pe piață în Comunitate, care nu sunt vizate de articolele 11, 14 și 15 și pentru care OMG-ul(rile) a(u) fost notificat(e) în vederea autorizării pentru utilizare ca furaje în conformitate cu partea C din Directiva 2001/18/CE:

(a)

conțin o trimitere la notificarea evaluată prezentată în conformitate cu articolul 13 din Directiva 2001/18/CE;

(b)

cuprind o declarație în care să se menționeze că produsul a fost introdus pe piață înainte de 18 aprilie 2004.

Articolul 17

În plus față de condițiile prevăzute la articolul 10, notificările de produse alimentare și furaje produse din OMG-uri care au fost introduse legal pe piață în Comunitate și care nu sunt vizate de articolele 11-16 cuprind o declarație că produsul a fost introdus pe piață înainte de 18 aprilie 2004.

CAPITOLUL III

Măsuri tranzitorii pentru prezența întâmplătoare sau tehnic inevitabilă a unui material modificat genetic care a făcut obiectul unei evaluări de risc favorabile și a obținut un aviz favorabil

Articolul 18

(1)   În scopul aplicării articolului 47 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, Comisia publică, la 18 aprilie 2004, o listă cu materialul modificat genetic care a beneficiat de un aviz favorabil din partea Comitetului (comitetelor) științific comunitar sau din partea autorității înainte de data respectivă și pentru care nu s-a respins cererea de autorizare în conformitate cu legislația comunitară relevantă.

(2)   Lista respectivă face distincția între:

(a)

materialul cu privire la care Comisia a fost informată, de către orice parte interesată, că există o metodă de detectare la dispoziția publicului; se include și o indicație cu privire la locul unde a fost pusă la dispoziție metoda de detectare;

(b)

materialul cu privire la care Comisia nu a fost încă informată că ar exista o metodă de detectare la dispoziția publicului.

Orice parte interesată poate, în orice moment, să informeze Comisia că este la dispoziția publicului o metodă de detectare a materialului prevăzută la primul paragraf litera (b), indicând și unde este disponibilă metoda de detectare.

(3)   Lista prevăzută la alineatul (1) este actualizată de Comisie. Modificările aduse acesteia pot rezulta în special din:

(a)

acordarea unei autorizații sau respingerea unei cereri de autorizare pentru materialul inclus pe listă, în conformitate cu legislația comunitară aplicabilă;

(b)

notificări către Comisie, în conformitate cu articolele 8 sau 20 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, în legătură cu faptul că materialul inclus pe listă a fost introdus legal pe piață în Comunitate înainte de 18 aprilie 2004, sau adoptarea de către Comisie a unei măsuri în conformitate cu articolul 8 alineatul (6) sau articolul 20 alineatul (6) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003;

(c)

informări primite de Comisie despre faptul că este pusă la dispoziția publicului o metodă de detectare cu privire la materialul inclus pe listă.

Informațiile despre modificările aduse listei sunt compilate într-o anexă la listă.

Articolul 19

(1)   Pragul de 0,5 % prevăzut la articolul 47 alineatul (1) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 se aplică materialului modificat genetic cuprins în partea (a) a listei prevăzute la articolul 18 alineatul (2) din prezentul regulament. În cazul în care s-a stabilit un prag mai scăzut în conformitate cu articolul 47 alineatul (3) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, acesta se specifică în lista respectivă.

(2)   Pragurile prevăzute la articolul 47 din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 se aplică ingredientelor alimentare considerate în mod individual sau produselor alimentare care constau dintr-un singur ingredient și furajelor sau fiecărui component al acestora.

CAPITOLUL IV

Dispoziție finală

Articolul 20

Prezentul regulament intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Se aplică de la 18 aprilie 2004.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Bruxelles, 6 aprilie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 268, 18.10.2003, p. 1.

(2)  JO L 270, 14.12.1970, p. 1. Directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1756/2002 (JO L 265, 3.10.2002, p. 1).

(3)  JO L 201, 31.7.2002, p. 48.

(4)  JO L 280, 18.10.2002, p. 27.

(5)  JO L 106, 17.4.2001, p. 1.

(6)  JO L 10, 16.1.2004, p. 5.

(7)  JO L 43, 14.2.1997, p. 1.

(8)  JO L 213, 21.7.1982, p. 8.

(9)  JO L 117, 8.5.1990, p. 15.


ANEXA I

VALIDAREA METODEI

1.   INTRODUCERE

A.

În scopul punerii în aplicare a articolului 5 alineatul (3) litera (i) și a articolului 17 alineatul (3) litera (i) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, prezenta anexă prezintă dispoziții tehnice cu privire la tipul de informații despre metodele de detectare care sunt furnizate de solicitant și care sunt necesare pentru a verifica precondițiile pentru valabilitatea metodei. Acestea cuprind informații despre metodă ca atare și despre testarea metodei de către solicitant. Toate documentele îndrumătoare menționate în prezenta anexă sau întocmite de Laboratorul Comunitar de Referință (LCR) sunt puse la dispoziție de către LCR.

B.

Criteriile de acceptare a metodei și cerințele de performanță a metodelor au fost stabilite de Rețeaua europeană a laboratoarelor OMG (European Network of GMO Laboratories/ENGL) într-un document intitulat „Definirea cerințelor minime de performanță pentru metodele analitice de testare a OMG-urilor”, care se pune la dispoziția LCR. „Criteriile de acceptare a metodelor sunt criterii care trebuie îndeplinite înainte de lansarea unei proceduri de validare de către LCR.” Cerințele de performanță „definesc criteriile minime de performanță pe care metoda trebuie să le demonstreze la încheierea unui studiu de validare realizat de LCR în conformitate cu dispozițiile tehnice internațional acceptate, în vederea certificării faptului că metoda validată este adaptată în scopul punerii în aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1829/2003.”

C.

LCR, instituit în temeiul Regulamentului (CE) nr. 1829/2003 și asistat de ENGL, evaluează cât de complete și adecvate scopului sunt informațiile furnizate. Se iau în considerare în acest cadru criteriile de acceptare a metodelor recomandate de ENGL, descrise la punctul 1 B.

D.

În cazul în care informațiile furnizate în legătură cu metoda sunt considerate adecvate și îndeplinesc criteriile de acceptare a metodei, LCR inițiază procesul de validare a metodei.

E.

Procesul de validare va fi realizat de LCR în conformitate cu dispozițiile tehnice internațional acceptate.

F.

LCR, împreună cu ENGL, oferă în continuare informații despre procedurile operaționale ale procesului de validare și pune la dispoziție documentele.

G.

LCR, asistat de ENGL, evaluează cât de adecvate scopului sunt rezultatele obținute în studiul de validare. Se iau în considerare în acest cadru cerințele de performanță a metodei, descrise la punctul 1 B.

2.   INFORMAȚII DESPRE METODĂ

A.   Metoda face referire la toți pașii metodologici necesari pentru a analiza materialul relevant în conformitate cu articolul 5 alineatul (3) litera (i) și articolul 17 alineatul (3) litera (i) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

Pentru un material anume, acestea includ metodele de extragere a ADN-ului și cuantificarea ulterioară într-un sistem de reacție în lanț prin polimerază (PCR). Într-un astfel de caz, întregul proces, de la extracție până la tehnica PCR (sau echivalentul) constituie o metodă. Solicitantul oferă informații despre întreaga metodă.

B.   După cum se arată în documentul la care se face trimitere la punctul 1 B, ENGL recunoaște caracterul modular al unei metode. În conformitate cu acest principiu, solicitantului îi este permis să facă trimitere la metode existente pentru un anumit modul (anumite module), dacă acestea sunt disponibile și adecvate. Un exemplu ar putea fi o metodă de extragere de ADN dintr-o anumită matrice. Într-un astfel de caz, solicitantul pune la dispoziție date experimentale dintr-o validare internă în care modulul metodei a fost aplicat cu succes în contextul cererii de autorizare.

C.   Solicitantul demonstrează că metoda îndeplinește următoarele cerințe:

1.

Metoda este specifică evenimentului și, astfel, trebuie să fie funcțională numai pentru OMG-ul sau produsul bazat pe modificare genetică vizat, nefiind funcțională dacă este aplicată altor evenimente deja autorizate; în caz contrar, metoda nu se poate aplica pentru o detectare/identificare/cuantificare neechivocă. Acest lucru se demonstrează cu o selecție de evenimente transgenice fără țintă autorizate și corespondenți convenționali, în cazul plantelor modificate genetic. Aceste testări se referă la evenimente legate strâns, dacă este relevant, și cazuri în care limitele de detectare sunt testate cu precizie. Același principiu al specificității trebuie aplicat pentru produsele care constau în sau conțin OMG-uri, dar care nu sunt plante.

2.

Metoda este aplicabilă unor eșantioane de produse alimentare și furaje, eșantioanelor de control și materialului de referință prevăzute la articolul 5 alineatul (3) litera (j) și articolul 17 alineatul (3) litera (j) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003.

3.

Metoda este dezvoltată luând în considerare următoarele documente, după caz:

cerințe și definiții generale: proiect de standard european prEN ISO 24276:2002;

extragerea acidului nucleic prEN ISO 21571:2002;

metode cantitative bazate pe acidul nucleic: proiect de standard european prEN ISO 21570:2002;

metode bazate pe proteine: standard european adoptat EN ISO 21572:2002;

metode calitative bazate pe acidul nucleic: proiect de standard european prEN ISO 21569:2002.

D.   În scopul punerii în aplicare a articolului 5 alineatul (3) litera (i) și articolului 17 alineatul (3) litera (i) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, solicitantul pune la dispoziție:

(a)

în cazul unei cereri de autorizare ce vizează un OMG, produse care constau în sau conțin un OMG sau produse fabricate dintr-un OMG, metoda cantitativă de detectare specifică evenimentului pentru materialul modificat genetic;

(b)

în plus, în cazul unei cereri de autorizare ce vizează produse fabricate dintr-un OMG în care materialul modificat genetic este detectabil, metoda cantitativă de detectare specifică evenimentului la produsele alimentare sau furajele produse din OMG.

E.   Solicitantul pune la dispoziție o descriere completă și detaliată a metodei. Trebuie abordate în mod clar următoarele aspecte:

1.

Baza științifică: O prezentare a principiilor funcționării metodei, de exemplu pe baza biologiei moleculare ADN (ex. pentru PCR în timp real), trebuie furnizate informații. Se recomandă să se facă trimiteri la publicații științifice relevante.

2.

Domeniul de aplicare a metodei: Indicarea matricei (de exemplu, alimente transformate, materii prime), tipul de mostre și intervalul procentual la care se poate aplica metoda.

3.

Caracteristici operaționale ale metodei: Echipamentul necesar pentru aplicarea metodei trebuie menționat în mod clar, cu privire la analizarea per seși la pregătirea eșantionului. Trebuie, de asemenea, menționate aici informații suplimentare despre orice aspect specific crucial pentru aplicarea metodei.

4.

Protocol: Solicitantul pune la dispoziție un protocol optimizat complet al metodei. Protocolul prezintă toate detaliile necesare pentru a transfera și aplica metoda independent în alte laboratoare. Se recomandă să se folosească un model de protocol care se poate obține de la LCR. Protocolul include detalii despre:

materialul ce urmează să fie testat;

condițiile, instrucțiunile și regulile de lucru;

toate materialele necesare, inclusiv o estimare a cantităților și instrucțiuni de depozitare și manipulare;

toate echipamentele necesare, inclusiv nu numai echipamentul principal, precum sistemul PCR sau centrifuga, ci și obiecte mărunte, precum micropipete și tuburi de reacție, indicând dimensiunile corespunzătoare ale acestora etc.;

toți pașii protocolului aplicabili, descriși în mod clar;

instrucțiuni pentru înregistrarea de date (de exemplu, parametrii ce trebuie introduși).

5.

Modelul predicției (sau asemănător) necesar pentru a interpreta rezultatele și a face deducții trebuie să fie descris cu detalii complete. Trebuie oferite instrucțiuni pentru aplicarea corectă a modelului.

3.   INFORMAȚII DESPRE TESTAREA METODEI REALIZATĂ DE SOLICITANT

A.

Solicitantul furnizează toate datele disponibile și relevante despre optimizarea metodei și testarea realizate. Aceste date și rezultate sunt prezentate, dacă este posibil și adecvat, folosind parametrii de performanță recomandați de ENGL conform punctului 1 B. Se pune la dispoziție un rezumat al testării realizate și al principalelor rezultate, precum și toate datele, inclusiv cele periferice. LCR, împreună cu ENGL, furnizează în continuare dispoziții tehnice în legătură cu formatele corespunzătoare ale acestor date.

B.

Informațiile transmise demonstrează capacitatea metodei de transferabilitate între laboratoare. Aceasta înseamnă că metoda trebuie să fi fost testată de cel puțin un laborator independent față de laboratorul care a dezvoltat metoda. Aceasta este o precondiție importantă pentru validarea cu succes a metodei.

C.

Informațiile necesare în legătură cu dezvoltarea metodei și cu optimizarea metodei:

1.

perechi de amorse testate (în cazul unui test pe baza PCR): se face justificarea felului în care și a motivului pentru care a fost selectată perechea de amorse propusă;

2.

testul de stabilitate: se furnizează rezultate experimentale de la testarea metodei cu varietăți diferite;

3.

specificitate: solicitantul depune întreaga secvență de inserție(i), împreună cu perechea de bază a secvențelor adiacente gazdei ADN necesară pentru a stabili o metodă de detectare specifică evenimentului. LCR introduce aceste date într-o bază de date moleculare. Efectuând cercetări omologice, LCR va fi astfel în măsură să aprecieze specificitatea măsurii propuse.

D.

Raportul de testare. Pe lângă valorile obținute pentru indicii de performanță, trebuie furnizate și următoarele informații, după caz:

laboratoarele participante, data analizei și definirea modelului experimental, inclusiv detalii despre numărul de serie, eșantioane, reproduceri etc.;

descrierea mostrelor de laborator (ex. dimensiune, calitate, data eșantionării), comenzi pozitive și negative, precum și material de referință, plasmide și altele asemănătoare utilizate;

descrierea abordărilor utilizate pentru a analiza rezultatele testelor și a valorilor extreme;

orice elemente deosebite observate în timpul testării;

trimiteri la literatura relevantă sau la dispozițiile tehnice folosite în timpul testării.

4.   EȘANTIOANE DE PRODUSE ALIMENTARE ȘI FURAJE ȘI EȘANTIOANELE DE CONTROL ALE ACESTORA

În vederea aplicării articolului 5 alineatul (3) litera (j) și a articolului 17 alineatul (3) litera (j) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003, solicitantul trebuie, de asemenea, să pună la dispoziție, împreună cu informațiile specificate în secțiunile 1, 2 și 3 din prezenta anexă, eșantioane de produse alimentare și furaje și eșantioanele de control pentru acestea de tipul și în cantitatea ce urmează a fi specificate de LCR pentru cererea respectivă de autorizare.


ANEXA II

MATERIALUL DE REFERINȚĂ

Materialul de referință prevăzut la articolul 5 alineatul (3) litera (j) și articolul 17 alineatul (3) litera (j) din Regulamentul (CE) nr. 1829/2003 este produs în conformitate cu dispozițiile tehnice internațional acceptate precum Ghidurile ISO 30 și 34 (și, în special, Ghidul ISO 34, care specifică cerințele generale de competență pentru producătorii de material de referință). Este de preferat ca materialul de referință să fie certificat iar certificarea să se facă în conformitate cu Ghidul ISO 35.

Pentru verificare și atribuirea valorilor se folosește o metodă care a fost validată corespunzător (vezi ISO/IEC 17025:5.4.5). Incertitudinile trebuie estimate conform GUM (Ghidul ISO de Exprimare a Incertitudinii în Măsurare: GUM). Caracteristicile majore ale acestor dispoziții tehnice internațional acceptate sunt date mai jos.

A.

Terminologie:

 

Material de referință (MR): materialul sau substanța pentru care una sau mai multe valori ale proprietății sunt suficient de omogene și de bine stabilite pentru a fi folosite pentru calibrarea unui aparat, pentru aprecierea unei metode de măsurare sau pentru atribuirea de valori materialelor.

 

Material de referință certificat (MRC): materialul de referință, însoțit de un certificat, în cazul căruia una sau mai multe valori ale proprietății este (sunt) certificat(e) printr-o procedură care stabilește trasabilitatea acestuia până la o realizare precisă a unității în care sunt exprimate valorile proprietății și pentru care fiecare valoare certificată este însoțită de o incertitudine la un nivel de încredere indicat.

B.

Recipienți pentru MR modificat genetic:

recipienții pentru MR modificat genetic (sticle, flacoane, eprubete etc.) trebuie să fie închiși ermetic și nu pot conține mai puțin decât cantitatea de material indicată;

mostrele trebuie să aibă omogenitatea și stabilitatea corespunzătoare;

trebuie să se asigure comutabilitatea MR modificat genetic;

ambalajul trebuie să fie adecvat scopului;

etichetarea trebuie să fie bună din punct de vedere al aspectului și al calității.

C.

Teste de omogenitate:

 

Trebuie analizată omogenitatea între recipienți.

 

Orice eterogenitate posibilă între recipienți trebuie justificată în cadrul estimării incertitudinii globale a MR. Această cerință se aplică chiar și atunci când nu s-a observat nici o variație reprezentativă din punct de vedere statistic între recipienți. În acest caz, variația metodei sau variația reală calculată între recipienți (aceea dintre cele două care este mai mare) trebuie inclusă în incertitudinea globală.

D.

Test de stabilitate:

 

Stabilitatea trebuie să fie demonstrată pozitiv prin extrapolarea statistică adecvată pentru ca durata de conservare a MR modificat genetic să se încadreze în incertitudinea indicată; incertitudinea legată de această demonstrație face parte în mod normal din incertitudinea estimată a MR.

 

Valorile atribuite sunt valabile numai pentru o perioadă de timp limitată și trebuie supuse unei monitorizări a stabilității.

E.

Caracterizarea loturilor:

 

Metodele folosite pentru verificare și pentru certificare trebuie:

să se aplice în condiții metrologice valabile;

să fi fost validate corespunzător din punct de vedere tehnic înainte de utilizare;

să aibă o precizie și o exactitate compatibile cu incertitudinea țintă.

 

Fiecare set de măsurări trebuie:

să fie trasabil până la referințele indicate și

să fie însoțit de o declarație de incertitudine ori de câte ori este posibil.

 

Laboratoarele participante trebuie:

să aibă competența necesară pentru îndeplinirea sarcinii;

să poată realiza trasabilitatea până la referințele necesare indicate;

să poată estima incertitudinea măsurării;

să aibă un sistem de asigurare a calității suficient și adecvat.

F.

Depozitarea finală

Pentru a evita degradarea ulterioară, toate eșantioanele se depozitează cel mai bine în condițiile prevăzute pentru depozitarea finală a MR modificat genetic înainte de începerea măsurărilor.

În caz contrar, acestea trebuie transportate din ușă în ușă și ținute tot timpul în condiții de depozitare pentru care s-a demonstrat că nu au nici o influență asupra valorilor atribuite.

G.

Întocmirea unui certificat pentru MRC:

Trebuie stabilit un certificat, completat cu un raport de certificare, care să conțină toate informațiile relevante și necesare utilizatorului. Certificatul și raportul trebuie puse la dispoziție atunci când se distribuie MRC.

Valorile certificate trebuie să fie trasabile până la trimiterile indicate și să fie însoțite de o declarație extinsă de incertitudine valabilă pe întreaga durată de conservare a MRC modificat genetic.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

378


32004R0648


L 104/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 48/2004 AL PARLAMENTULUI EUROPEAN ȘI AL CONSILIULUI

din 31 martie 2004

privind detergenții

(Text cu relevanță pentru SEE)

PARLAMENTUL EUROPEAN ȘI CONSILIUL UNIUNII EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene, în special articolul 95,

având în vedere propunerea Comisiei,

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social European (1),

hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 251 din tratat (2),

întrucât:

(1)

Directiva 73/404/CEE a Consiliului din 22 noiembrie 1973 privind apropierea legislațiilor statelor membre în domeniul detergenților (3), Directiva 73/405/CEE a Consiliului din 22 noiembrie 1973 privind apropierea legislațiilor statelor membre în domeniul metodelor de testare a biodegradabilității surfactanților anionici (4), Directiva 82/242/CEE a Consiliului din 31 martie 1982 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la metodele de testare a biodegradabilității surfactanților neionici (5), Directiva 82/243/CEE a Consiliului din 31 martie 1982 de modificare a Directivei 73/405/CEE privind apropierea legislațiilor statelor membre în domeniul metodelor de testare a biodegradabilității surfactanților anionici (6) și Directiva 86/94/CEE a Consiliului din 10 martie 1986 de modificare pentru a doua oară a Directivei 73/404/CEE privind apropierea legislațiilor statelor membre în domeniul detergenților (7) au fost modificate semnificativ de mai multe ori. Din motive de claritate și raționalizare, este de dorit să se reformeze dispozițiile în discuție prin cumularea lor într-un text unic. Recomandarea 89/542/CEE a Comisiei din 13 septembrie 1989 (8), privind dispozițiile de etichetare referitoare la detergenți și produse de curățare ar trebui, de asemenea, să fie inclusă în textul unic.

(2)

Deoarece, în lipsa unor criterii tehnice comune în întreaga Comunitate, statele membre nu pot să îndeplinească, într-o măsură suficientă, obiectivul prezentului regulament pentru a asigura piața internă cu privire la detergenți și care, prin urmare, se poate realiza mai bine la nivel comunitar, Comunitatea poate să ia măsuri în conformitate cu principiul subsidiarității prevăzut la articolul 5 din tratat. În conformitate cu principiul proporționalității, prevăzut la articolul menționat, prezentul regulament nu depășește ceea ce este necesar pentru îndeplinirea obiectivului menționat. Un regulament reprezintă instrumentul juridic corespunzător, deoarece impune direct producătorilor cerințe precise care trebuie să fie puse în aplicare în același timp și în același mod în întreaga Comunitate; în domeniul legislației tehnice, este necesară o aplicare uniformă în statele membre și acest lucru se poate garanta numai printr-un regulament.

(3)

Este necesară o nouă definiție pentru detergenți care să includă utilizările echivalente și să țină seama de evoluțiile la nivelul statelor membre.

(4)

Este necesar să se introducă o definiție a agenților tensioactivi, care lipsea din legislația existentă.

(5)

Este important să se ofere o descriere clară și precisă a tipurilor relevante de biodegradabilitate.

(6)

Pentru a se asigura funcționarea pieței interne și pentru a se evita limitarea concurenței în Comunitate, ar trebui să se ia măsuri referitoare la detergenți.

(7)

După cum este stipulat în Carta albă a Comisiei privind strategia pentru o politică viitoare în domeniul substanțelor chimice, ar trebui ca măsurile corespunzătoare referitoare la detergenți să asigure un grad înalt de protecție a mediului, în special a mediului acvatic.

(8)

Detergenții intră deja sub incidența anumitor dispoziții comunitare referitoare la producerea și manipularea, utilizarea și etichetarea corespunzătoare a acestora, în special cu trimitere la Recomandarea 89/542/CEE a Comisiei și Recomandarea 98/480/CE a Comisiei din 22 iulie 1998 privind buna practică de mediu pentru detergenții de rufe de uz casnic (9); Directiva 1999/45/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 31 mai 1999 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea preparatelor periculoase (10) se aplică detergenților.

(9)

Clorura de dimetildioctadecilamoniu (DTDMAC) și nonilfenolul [inclusiv derivații etoxilați-etoxilații alchilfenolului (APEs)] sunt substanțe prioritare care, la nivel comunitar, fac obiectul activităților de evaluare a riscului, în conformitate cu Regulamentul (CEE) nr. 793/93 al Consiliului din 23 martie 1993 privind evaluarea și controlul riscurilor prezentate de substanțele existente (11) și, prin urmare, ar trebui să se recomande și să se pună în aplicare, după caz, strategii adecvate pentru limitarea riscurilor de expunere la substanțele menționate, în cadrul altor dispoziții comunitare.

(10)

Sub incidența legislației existente privind biodegradabilitatea agenților tensioactivi din detergenți intră numai biodegradabilitatea primară (12) și această legislație se aplică numai în cazul agenților tensioactivi anionici (13) și neionici (14); prin urmare, ar trebui să fie înlocuită cu o nouă legislație care să pună accentul în principal pe biodegradabilitatea finală și să răspundă preocupărilor referitoare la posibila toxicitate a metaboliților permanenți.

(11)

Acest lucru necesită introducerea unui nou set de teste pe baza standardelor EN ISO și a orientărilor OCDE, care să reglementeze acordarea autorizărilor directe pentru introducerea detergenților pe piață.

(12)

Pentru a asigura un nivel înalt de protecție a mediului, detergenții care nu îndeplinesc cerințele stabilite de prezentul regulament nu ar trebui să fie introduși pe piață.

(13)

La 25 noiembrie 1999, Comitetul științific pentru toxicitate, ecotoxicitate și mediu și-a dat avizul cu privire la biodegradabilitatea agenților tensioactivi din detergenți și la pertinența metodelor de testare utilizate pentru controlul de reglementare în domeniul respectiv.

(14)

Cerințele existente referitoare la biodegradabilitatea primară ar trebui să se mențină la un al doilea nivel ierarhic și să se completeze cu o evaluare suplimentară a riscurilor pentru acei agenți tensioactivi care dau rezultate negative la testele de biodegradabilitate finală; în plus, pentru agenții tensioactivi care dau rezultate negative la testele de biodegradabilitate primară nu ar trebui să se elibereze autorizație de comercializare prin derogare.

(15)

Cerințele pentru biodegradabilitate primară ar trebui să se extindă la toți agenții tensioactivi, în special la cei cationici și amfoteri, care permit, în același timp, posibilitatea de aplicare a analizelor instrumentale în cazurile în care metodele analitice semi-specifice nu sunt potrivite.

(16)

Determinarea metodelor de testare a biodegradabilității și păstrarea listelor de derogări sunt aspecte tehnice și ar trebui să fie revizuite, ținând seama de evoluția tehnicii și științei, precum și de evoluția reglementărilor.

(17)

Metodele de testare ar trebui să genereze date care să ofere o asigurare suficientă cu privire la biodegradabilitatea agenților tensioactivi din detergenți.

(18)

Metodele de testare a biodegradabilității agenților tensioactivi din detergenți pot să dea rezultate variabile. În aceste cazuri, metodele ar trebui completate de evaluări suplimentare pentru determinarea riscurilor la utilizare continuă.

(19)

De asemenea, ar trebui să se stabilească dispoziții referitoare la introducerea pe piață, în cazuri excepționale, a agenților tensioactivi din detergenți care dau rezultate negative la testele de biodegradabilitate finală și acest lucru ar trebui să aibă loc pe baza unor informații pertinente pentru a asigura protecția mediului și de la caz la caz.

(20)

Măsurile necesare pentru punerea în aplicare a prezentului regulament ar trebui să fie luate în conformitate cu Decizia 1999/468/CE a Consiliului din 28 iunie 1999 de stabilire a normelor de exercitare a competențelor de executare conferite Comisiei (15).

(21)

Este oportun să se amintească de faptul că se poate aplica agenților tensioactivi din detergenți o altă legislație orizontală, în special Directiva 76/769/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la restricțiile de comercializare și utilizare a anumitor substanțe și preparate periculoase (16) prin care ar putea să fie interzise sau limitate comercializarea și utilizarea substanțelor periculoase specificate de prezentul regulament, Directiva 67/548/CEE a Consiliului din 27 iunie 1967 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (17), Directiva 93/67/CEE a Comisiei din 20 iulie 1993 de stabilire a principiilor de evaluare a riscurilor pentru om și pentru mediu prezentate de substanțele notificate în conformitate cu Directiva 67/548/CEE a Consiliului (18), Regulamentul (CEE) nr. 793/93 și Regulamentul (CE) nr. 1488/94 al Comisiei din 28 iunie 1994 de stabilire a principiilor de evaluare a riscurilor pentru populație și mediu prezentate de anumite substanțe existente (19); Directiva 98/8/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 16 februarie 1998 privind introducerea pe piață a produselor biocide (20); Directiva 2004/10/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 11 februarie 2004 privind armonizarea actelor cu putere de lege și a actelor administrative referitoare la aplicarea principiilor bunei practici de laborator și la verificarea aplicării acestora la testările substanțelor chimice (versiunea codificată) (21); Directiva 2004/9/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 11 februarie 2004 privind inspecția și verificarea bunei practici de laborator (BPL) (versiunea codificată) (22); și Directiva 86/609/CEE a Consiliului din 24 noiembrie 1986 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la protecția animalelor utilizate în scopuri experimentale și în alte scopuri științifice (23).

(22)

Ar trebui să revină producătorilor responsabilitatea de a se abține să comercializeze detergenți care nu respectă prezentul regulament și cea de a pune la dispoziția autorităților naționale dosarele tehnice pentru toate substanțele și preparatele care intră sub incidența prezentului regulament; același lucru ar trebui să se aplice și în cazul agenților tensioactivi care au dat rezultate negative la testele menționate la anexa III.

(23)

Ar trebui ca producătorii să aibă posibilitatea să solicite o derogare de la Comisie, care ar trebui să aibă posibilitatea să acorde o astfel de derogare în conformitate cu procedura menționată la articolul 12 alineatul (2).

(24)

Autoritățile competente ale statelor membre ar trebui să aibă posibilitatea să aplice măsuri pentru controlul detergenților de pe piață, dar ar trebui să evite repetarea testelor efectuate de laboratoarele competente.

(25)

Dispozițiile existente pentru etichetarea detergenților ar trebui menținute, inclusiv cele din Recomandarea 89/542/CEE, care sunt incluse în prezentul regulament pentru îndeplinirea obiectivului de modernizare a normelor privind detergenții. Se introduce etichetarea specifică pentru informarea consumatorilor cu privire la substanțele parfumate și conservanții prezenți în detergenți. Personalul medical ar trebui să aibă posibilitatea să obțină de la producător, la cerere, lista completă cu toate ingredientele unui detergent, care să-i ajute în cercetarea unei posibile legături cauzale între apariția unei reacții alergice și expunerea la o anumită substanță chimică, iar statele membre ar trebui să aibă posibilitatea să ceară ca această listă să fie pusă și la dispoziția unui organism public specific, desemnat să ofere aceste informații personalului medical.

(26)

Toate punctele menționate anterior fac necesară o nouă legislație care să o înlocuiască pe cea existentă; cu toate acestea, pentru o anumită perioadă, statele membre pot să continue să aplice legislația existentă.

(27)

Anexele tehnice la prezentul regulament ar trebui adaptate în conformitate cu procedura menționată la articolul 12 alineatul (2).

(28)

Ar trebui să existe posibilitatea ca detergenții care respectă prezentul regulament să fie introduși pe piață, fără a aduce atingere altor dispoziții comunitare relevante.

(29)

Pentru a asigura protecția oamenilor și a mediului față de riscurile imprevizibile ale detergenților, este necesară o clauză de salvgardare.

(30)

Testele precizate pentru determinarea biodegradabilității agenților tensioactivi ar trebui să se efectueze în laboratoare care respectă un standard recunoscut la nivel internațional, respectiv EN ISO/CEI/17025 sau principiile bunei practici de laborator; nu s-ar justifica solicitarea de a aplica aceasta ultimă cerință pentru agenții tensioactivi existenți, în măsura în care testele disponibile pentru aceștia au fost efectuate înainte de intrarea în vigoare a standardului menționat anterior și încă mai oferă un nivel comparabil al calității științifice.

(31)

Comisia ar trebui să examineze aspectele referitoare la biodegradarea anaerobă, biodegradarea componentelor organice, care nu sunt agenți tensioactivi, din detergenți, precum și la conținutul de fosfați, care nu sunt abordate în prezentul regulament și ar trebui să se prezinte Parlamentului European și Consiliului o propunere, dacă este cazul. Până la o viitoare armonizare, statele membre pot să mențină sau să stabilească norme interne referitoare la chestiunile menționate anterior.

(32)

Cele cinci directive și recomandarea Comisiei menționate la considerentul (1), care sunt înlocuite prin prezentul regulament, ar trebui să se abroge,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

Obiective și domeniu de aplicare

(1)   Prezentul regulament stabilește norme pentru realizarea liberei circulații a detergenților și agenților tensioactivi pentru detergenți pe piața internă, asigurând, în același timp, un grad înalt de protecție a mediului și a sănătății umane.

(2)   În acest sens, prezentul regulament armonizează normele prezentate în continuare pentru introducerea pe piață a detergenților și a agenților tensioactivi pentru detergenți:

biodegradabilitatea agenților tensioactivi din detergenți;

restricții sau interdicții privind agenții tensioactivi din motive de biodegradabilitate;

etichetarea suplimentară a detergenților, care să includă parfumurile alergene și

informațiile pe care producătorii trebuie să le pună la dispoziția autorităților competente și personalului medical din statele membre.

Articolul 2

Definiții

În sensul prezentului regulament:

1.

„Detergent” înseamnă orice substanță sau preparat care conține săpunuri și/sau alți agenți tensioactivi destinați proceselor de spălare și curățare. Detergenții pot fi sub forme diferite (lichidă, pulbere, pastă, bucăți, blocuri, piesă turnată, piesă fasonată etc.) și să se comercializeze pentru uz casnic, în scopuri instituționale sau industriale.

Alte produse care se pot considera detergenți sunt:

„preparat auxiliar de spălare”, destinat înmuierii (prespălării), clătirii sau albirii hainelor, lenjeriei de uz casnic etc.;

„balsam pentru rufe”, destinat modificării tușeului țesăturilor în operațiile de completare a spălării țesăturilor;

„preparat de curățare”, pentru produsele de întreținere domestică de uz general și/sau alte produse de curățare pentru suprafețe (de exemplu, materiale, produse, mașini, instalații mecanice, mijloace de transport și echipamente conexe, instrumente, aparatură etc.);

„Alte preparate de curățare și spălare”, destinate altor procese de spălare și curățare.

2.

„Spălarea” înseamnă curățarea rufelor, țesăturilor, vaselor și a altor suprafețe dure.

3.

„Curățarea” este definită de EN ISO 862.

4.

„Substanța” înseamnă elementele chimice și compușii acestora în stare naturală sau obținuți prin orice proces de producție, care includ orice aditiv necesar pentru menținerea stabilității produselor și orice impuritate rezultată din procedeul utilizat, dar exclud orice solvent care poate să fie separat fără să afecteze stabilitatea substanței sau să modifice compoziția acesteia.

5.

„Preparatul” înseamnă un amestec sau o soluție compusă din două sau mai multe substanțe.

6.

„Agentul tensioactiv” înseamnă orice substanță organică și/sau preparat organic utilizat în detergenți, care are proprietăți tensioactive și care conține una sau mai multe grupe hidrofile și una sau mai multe grupe hidrofobe de natură și dimensiuni care să facă posibile reducerea tensiunii superficiale a apei și formarea unor monostraturi întinse sau adsorbite la interfața apă-aer, precum și formarea de emulsii și/sau microemulsii și/sau micele și adsorbția la interfețele apă-solid.

7.

„Biodegradarea primară” înseamnă modificarea structurală (transformarea) a unui agent tensioactiv de către microorganisme, care conduce la pierderea proprietăților tensioactive ale acestuia datorită degradării substanței de bază și pierderii, în consecință, a proprietății tensioactive determinate prin metodele de testare specificate la anexa II.

8.

„Biodegradarea aerobă finală” înseamnă nivelul biodegradării rezultate atunci când microorganismele utilizează agentul tensioactiv în totalitate, în prezența oxigenului, ducând la descompunerea acestuia în bioxid de carbon, apă și săruri minerale ale oricăror altor elemente prezente (mineralizare), determinate prin metodele de testare specificate la anexa III, și noi componente celulare microbiene (biomasă).

9.

„Introducerea pe piață” înseamnă introducerea pe piața comunitară și prin aceasta punerea la dispoziția unor terțe părți, contra cost sau nu. Importul pe teritoriul vamal comunitar se consideră introducere pe piață.

10.

„Producătorul” înseamnă persoana fizică sau juridică responsabilă de introducerea pe piață a unui detergent sau a unui agent tensioactiv pentru un detergent; în special un producător, importator, ambalator care lucrează pe cont propriu sau orice persoană care schimbă caracteristicilor unui detergent sau ale unui agent tensioactiv pentru un detergent sau realizează sau modifică etichetarea acestora se consideră a fi producător. Un distribuitor care nu schimbă caracteristicile etichetării sau ambalării unui detergent sau ale unui agent tensioactiv pentru un detergent nu se consideră a fi producător, cu excepția cazului în care exercită o activitate de importator.

11.

„Personal medical” înseamnă o persoană autorizată care practică medicina, sau o persoană care-și desfășoară activitatea sub îndrumarea unei persoane autorizate care practică medicina, care oferă îngrijire medicală, pune diagnostice sau administrează tratamente și care trebuie să respecte secretul profesional.

12.

„Detergentul industrial și instituțional” înseamnă un detergent pentru spălare și curățare în afara sferei domestice, realizate de personal specializat care utilizează produse specifice.

Articolul 3

Introducerea pe piață

(1)   La introducerea pe piață, detergenții și agenții tensioactivi pentru detergenți menționați la articolul 1 se conformează condițiilor, caracteristicilor și limitelor stabilite prin prezentul regulament și anexele la acesta și, după caz, Directivei 98/8/CE și oricărei alte legislații comunitare relevante. Agenții tensioactivi care sunt și substanțe active în sensul Directivei 98/8/CE și care se utilizează ca dezinfectanți sunt exceptați de la aplicarea dispozițiilor din anexele II, III, IV și VIII la prezentul regulament, cu condiția ca:

(a)

să fie specificați în lista din anexa I sau IA la Directiva 98/8/CE sau

(b)

să fie componente ale produselor biocide autorizate conform Directivei 98/8/CE articolul 15 alineatul (1) sau (2) sau

(c)

să fie componente ale produselor biocide autorizate conform măsurilor de tranziție sau sub rezerva programului de lucru de 10 ani prevăzut la articolul 16 din Directiva 98/8/CE.

În schimb, se consideră că acești agenți tensioactivi sunt dezinfectanți și detergenții în compoziția cărora intră sunt supuși dispozițiilor de etichetare pentru dezinfectanți din anexa VII A.

(2)   Producătorii de detergenți și/sau de agenți tensioactivi pentru detergenți sunt stabiliți în Comunitate.

(3)   Producătorii sunt responsabili de conformitatea detergenților și/sau a agenților tensioactivi pentru detergenți cu dispozițiile prezentului regulament și ale anexelor la acesta.

Articolul 4

Limitările bazate pe biodegradabilitatea agenților tensioactivi

(1)   Conform prezentului regulament, agenții tensioactivi și detergenții ce conțin agenți tensioactivi care îndeplinesc criteriile pentru biodegradarea aerobă finală prevăzute de anexa III se pot introduce pe piață fără alte limitări referitoare la biodegradabilitate.

(2)   În cazul în care un detergent conține agenți tensioactivi cu un nivel de biodegradare aerobă finală mai scăzut decât cel stipulat la anexa III, producătorii de detergenți industriali sau instituționali ce conțin agenți tensioactivi și/sau de agenți tensioactivi pentru detergenți industriali sau instituționali pot să solicite o derogare. Solicitările de derogare se fac și se soluționează conform articolelor 5, 6 și 9.

(3)   Nivelul biodegradabilității primare se măsoară pentru toți agenții tensioactivi din detergenții care nu dau rezultate corespunzătoare la testele de biodegradare aerobă. Pentru agenții tensioactivi din detergenți cu un nivel de biodegradabilitate primară mai scăzut decât cel stipulat la anexa II nu se acordă derogare.

Articolul 5

Acordarea derogării

(1)   Solicitarea derogării de către un producător se face prin trimiterea unei cereri autorității competente a statului membru în cauză, menționată la articolul 8 alineatul (1) și Comisiei, oferind dovezi referitoare la criteriile menționate la articolul 6 alineatul (1). Statele membre pot condiționa solicitarea derogării de plata unei taxe autorității competente a statului membru. Aceste eventuale taxe se percep fără discriminare și nu depășesc costul analizării cererii.

(2)   Cererile includ o documentație tehnică care furnizează toate informațiile și justificările necesare pentru evaluarea aspectelor de siguranță referitoare la utilizarea specifică a agenților tensioactivi din detergenții care nu respectă limitele de biodegradabilitate stabilite la anexa III.

Pe lângă rezultatele testelor stipulate la anexa III, documentația tehnică include informațiile și rezultatele testelor stipulate la anexele II și IV.

Testele prevăzute de anexa IV, punctul 4 se realizează pe baza unei proceduri în etape. Procedura în etape se definește într-un document de orientare tehnică ce urmează a fi adoptat în conformitate cu procedura menționată la articolul 12 alineatul (2) până la 8 aprilie 2007. Documentul de orientare menționat mai specifică, după caz, testele la care ar trebui să se aplice principiile bunei practici de laborator.

(3)   Autoritatea competentă a statului membru care primește cererile pentru derogare în conformitate cu alineatele (1) și (2) examinează cererile, evaluează conformitatea acestora cu condițiile de derogare și informează Comisia cu privire la rezultate în termen de șase luni de la primirea cererii complete.

În cazul în care autoritatea competentă a statului membru apreciază că este necesar pentru evaluarea riscului pe care poate să-l provoace o substanță și/sau un preparat, solicită, în termen de trei luni de la primirea cererii, informații suplimentare, verificarea și/sau teste de confirmare referitoare la substanțele și/sau preparatele respective sau la produsele rezultate în urma transformării acestora, pentru care a primit notificări sau informații conform prezentului regulament. Termenul necesar pentru evaluarea dosarului de către autoritatea competentă a statului membru începe să curgă numai după completarea dosarului cu informațiile suplimentare. În cazul în care informațiile solicitate nu sunt oferite în termen de 12 luni, cererea se consideră incompletă și nu mai este valabilă. În acest caz nu se aplică articolul 6 alineatul (2).

În cazul în care se cer informații suplimentare despre metaboliți, ar trebui să se utilizeze strategii de testare în trepte pentru a garanta utilizarea maximă a metodelor de test in vitroși a altor metode de testare care nu utilizează animale.

(4)   Pe baza, în special, a evaluării realizate de statele membre, Comisia poate să acorde o derogare conform procedurii menționate la articolul 12 alineatul (2). După caz, înaintea acordării acestei derogări, Comisia procedează la o evaluare suplimentară a elementelor indicate la alineatul (3) din prezentul articol. Comisia decide în termen de 12 luni de la primirea evaluării de la statul membru, cu excepția situației din Decizia 1999/468/CE articolul 5 alineatele (4) și (6), pentru care termenul este de 18 luni.

(5)   Aceste derogări pot să permită, să limiteze sau să restrângă în mod serios introducerea pe piață și utilizarea agenților tensioactivi drept componente ale detergenților, în funcție de rezultatele evaluării complementare a riscurilor, definite la anexa IV. Acestea pot să includă o perioadă de retragere treptată pentru introducerea pe piață și utilizarea agenților tensioactivi drept componente în detergenți. Comisia poate să revizuiască o derogare de îndată ce dispune de informații care să justifice o revizuire semnificativă a documentației tehnice ce însoțește cererea de derogare. În acest sens, producătorul prezintă Comisiei, la cerere, o documentație tehnică actualizată, referitoare la elementele menționate de anexa IV punctul 2. Pe baza acestor informații actualizate, Comisia poate să decidă prelungirea, modificarea sau revocarea derogării. Alineatele (1)-(4) și (6) din prezentul articol și articolul 6 se aplică mutatis mutandis.

(6)   Comisia publică lista agenților tensioactivi pentru care s-a obținut derogare, împreună cu condițiile sau limitările de utilizare corespunzătoare, conform anexei V.

Articolul 6

Condiții pentru acordarea derogării

(1)   În cazul în care Comisia ia în considerare acordarea unei derogări, aceasta procedează conform procedurii menționate la articolul 12 alineatul (2) și pe baza criteriilor următoare:

utilizarea mai degrabă în aplicații slab dispersive, decât în aplicații puternic dispersive;

utilizarea numai în aplicații industriale și/sau instituționale specifice;

riscul pentru mediu sau pentru sănătate, prezentat de volumul de vânzări și de modul de utilizare în întreaga Comunitate este scăzut în comparație cu avantajele socio-economice, inclusiv siguranța alimentelor și standardele de igienă.

(2)   Atât timp cât Comisia nu hotărăște cu privire la o cerere de derogare, introducerea pe piață și utilizarea agentului tensioactiv în cauză pot continua, cu condiția ca producătorul să poată prezenta dovezi că agentul tensioactiv se utiliza deja pe piața comunitară la data intrării în vigoare a prezentului regulament și că cererea de derogare s-a făcut în termen de doi ani de la data respectivă.

(3)   În cazul în care Comisia refuză acordarea unei derogări, o face în termen de 12 luni de la primirea evaluării, menționate la articolul 5 alineatul (3), de la un stat membru, cu excepția cazului în care se aplică articolul 5 alineatele (4) și (6) din Decizia 1999/468/CE, când termenul este de 18 luni. Se poate stabili o perioadă de tranziție în care să se procedeze la o retragere treptată de pe piață și din uz a agentului tensioactiv în cauză. Perioada de tranziție este de maxim doi ani de la data hotărârii Comisiei.

(4)   Comisia publică la anexa VI lista agenților tensioactivi identificați că nu respectă prezentul regulament.

Articolul 7

Testarea agenților tensioactivi

Toate testele menționate la articolele 3 și 4 și la anexele II, II, IV și VIII se realizează conform standardelor menționate de anexa I.1 și conform cerințelor de testare prevăzute la articolul 10 alineatul (5) din Regulamentul (CEE) nr. 793/93 . În acest sens, este suficient să se aplice fie standardul EN ISO/CEI, fie principiile bunei practici de laborator, cu excepția acelor teste pentru care principiile bunei practici de laborator au devenit obligatorii. Pentru agenții tensioactivi utilizați în detergenții care au fost introduși pe piață înainte de intrarea în vigoare a standardului menționat anterior, se pot accepta, de la caz la caz, testele existente care s-au realizat cu utilizarea celor mai bune cunoștințe științifice disponibile și după un standard comparabil cu cele menționate la anexa I. Producătorul sau statul membru poate să prezinte Comisiei orice caz asupra căruia există îndoieli sau un diferend. Atunci se ia o decizie conform procedurii stabilite la articolul 12 alineatul (2).

Articolul 8

Obligațiile statelor membre

(1)   Statele membre numesc autoritatea sau autoritățile competente însărcinate cu transmiterea și schimbul de informații referitoare la aplicarea prezentului regulament și informează Comisia cu privire la denumirea și adresa completă a autorităților respective.

(2)   Fiecare stat membru comunică celorlalte state membre și Comisiei lista cu denumirea și adresa completă a laboratoarelor acreditate care sunt competente și autorizate să realizeze testele prevăzute de prezentul regulament. Statele membre prezintă dovada competenței laboratoarelor menționate anterior conform standardului EN ISO/CEI 17025 menționat de anexa I.1. Cerința menționată se consideră îndeplinită în cazul în care statul membru verifică conformitatea laboratoarelor cu principiile bunei practici de laborator conform articolului 2 din Directiva 2004/9/CE.

(3)   În cazul în care autoritatea competentă a unui stat membru are motive să considere că un laborator acreditat nu are competența menționată la alineatul (2), aceasta sesizează comitetul menționat la articolul 12 cu privire la acest subiect. În cazul în care Comisia decide că laboratorul nu are competența necesară, denumirea laboratorului acreditat se elimină din lista menționată la alineatul (4). Se aplică articolul 15 alineatul (2), cu excepția cazului laboratoarelor care fac dovada respectării cerințelor bunei practici de laborator, pentru care se aplică dispozițiile cu privire la neconformitate de la articolele 5 și 6 din Directiva 2004/9/CE.

(4)   Comisia publică anual listele cu autoritățile competente menționate la alineatul (1) și cu laboratoarele acreditate menționate la alineatul (2) în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene în măsura în care intervin schimbări.

Articolul 9

Informațiile pe care trebuie să le furnizeze producătorii

(1)   Fără a aduce atingere articolului 17 din Directiva 1999/45/CE, producătorii care introduc pe piață substanțele și/sau preparatele care intră sub incidența prezentului regulament pun la dispoziția autorităților competente ale statelor membre următoarele:

informații privind unul sau mai multe rezultate ale testelor menționate la anexa III;

pentru acei agenți tensioactivi care dau rezultate negative la testele menționate de anexa III și care fac obiectul unei cereri de derogare conform articolului 5:

(i)

o documentație tehnică privind rezultatele testelor menționate la anexa II;

(ii)

o documentație tehnică privind rezultatele testelor și informațiile menționate în anexa IV.

(2)   Ori de câte ori substanțele și/sau preparatele specificate în prezentul regulament sunt introduse pe piață, producătorul este responsabil de realizarea corectă a testelor pertinente menționate anterior. De asemenea, producătorul trebuie să facă disponibilă documentația privind testele realizate pentru a dovedi că respectă prezentul regulament și că este abilitat să beneficieze de drepturile de proprietate referitoare la rezultatele testelor, cu excepția acelor rezultate ale testelor care sunt deja de domeniul public.

(3)   Producătorii care introduc pe piață preparatele specificate de prezentul regulament pun la dispoziția oricărui membru al personalului medical, la cerere, fără întârziere și cu titlu gratuit, o fișă tehnică a componentelor, stipulată în anexa VII C.

Aceasta nu aduce atingere dreptului unui stat membru de a solicita ca această fișă tehnică să fie transmisă unui anumit organism public special pe care statul membru l-a numit pentru a furniza aceste informații personalului medical.

Organismul public special și personalul medical respectă caracterul confidențial al informațiilor conținute în fișa tehnică, utilizată numai în scopuri medicale.

Articolul 10

Măsuri de control

(1)   Autoritățile competente ale statelor membre pot să aplice detergenților introduși pe piață, după caz, toate măsurile de control necesare pentru a asigura conformitatea produsului cu dispozițiile prezentului regulament. Metodele de referință sunt metodele de testare și analitice menționate în anexa VIII. Măsurile de control menționate nu-i obligă pe producători la repetarea testelor realizate de laboratoarele care îndeplinesc condițiile indicate la articolul 8 alineatul (2) sau la plata testelor repetate sau suplimentare, cu condiția ca testul inițial să dovedească conformitatea detergenților sau a agenților tensioactivi, utilizați drept componente ale detergenților, cu prezentul regulament.

(2)   În cazul în care există temerea că un test realizat conform metodelor specificate în anexele II, III, IV sau VIII a dat rezultate pozitive false, autoritățile competente ale statului membru informează Comisia cu privire la aceasta și Comisia verifică, în conformitate cu procedura stabilită la articolul 12 alineatul (2), rezultatele respective și ia măsurile necesare.

Articolul 11

Etichetarea

(1)   Dispozițiile prezentului articol nu aduc atingere dispozițiilor referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor și preparatelor periculoase din Directivele 67/548/CEE și 1999/45/CE.

(2)   Informațiile prezentate în continuare trebuie să apară cu caractere lizibile, vizibile și indelebile pe ambalajul în care se introduce detergentul pentru comercializare către consumator:

(a)

denumirea și denumirea comercială a produsului;

(b)

numele sau denumirea comercială ori marca de comerț și adresa completă și numărul de telefon al părții responsabile cu introducerea produsului pe piață;

(c)

adresa, adresa de e-mail:, în cazul în care există, precum și numărul de telefon de la care se poate obține fișa tehnică menționată la articolul 9 alineatul (3).

Aceleași informații trebuie să apară pe toate documentele care însoțesc detergenții transportați în vrac.

(3)   Ambalajul detergenților trebuie să indice conținutul, conform specificațiilor prevăzute la anexa VII A. Acesta trebuie să indice, de asemenea, instrucțiuni de utilizare și măsuri de precauție speciale, după caz.

(4)   În plus, ambalajul detergenților comercializați publicului larg, destinați utilizării ca detergenți de rufe, poartă informațiile prevăzute la anexa VII B.

(5)   În cazul în care un stat membru are o cerință internă de etichetare în limba sau limbile naționale, producătorul și distribuitorul respectă cerința respectivă pentru informațiile specificate la alineatele (3) și (4).

(6)   Alineatele (1)–(5) nu aduc atingere normelor interne existente, conform cărora reprezentările grafice ale fructelor care pot să inducă în eroare utilizatorul cu privire la utilizarea produselor lichide nu trebuie să figureze pe ambalajele în care se introduc detergenții pentru a fi comercializați consumatorului.

Articolul 12

Procedura comitetului

(1)   Comisia este asistată de un comitet.

(2)   În cazul în care se face trimitere la prezentul alineat, se aplică articolele 5 și 7 din Decizia 1999/468/CE, având în vedere dispozițiile de la articolul 8.

Termenul prevăzut la articolul 5 alineatul (6) din Decizia 1999/468/CE se stabilește la trei luni.

(3)   Comitetul își stabilește regulamentul de procedură.

Articolul 13

Adaptarea anexelor

(1)   Modificările necesare pentru adaptarea anexelor se adoptă conform procedurii menționate la articolul 12 alineatul (2) și utilizează, ori de câte ori este posibil, standardele europene.

(2)   În special modificările sau adăugările necesare pentru aplicarea normelor prezentului regulament la detergenții pe bază de solvenți se adoptă în conformitate cu procedura menționată la articolul 12 alineatul (2).

Articolul 14

Clauza privind libera circulație

Statele membre nu interzic, restrâng sau împiedică introducerea pe piață a detergenților și/sau a agenților tensioactivi pentru detergenți care respectă cerințele prezentului regulament, din motive enumerate în prezentul regulament.

Până la o altă armonizare, statele membre pot să mențină sau să stabilească norme interne referitoare la utilizarea fosfaților în detergenți.

Articolul 15

Clauza de salvgardare

(1)   În cazul în care un stat membru are motive justificate să considere că un anumit detergent, deși respectă cerințele prezentului regulament, constituie un risc pentru siguranța sau sănătatea oamenilor sau a animalelor sau un risc pentru mediu, poate să interzică temporar introducerea detergentului respectiv pe piață pe teritoriul său sau să-l supună temporar unor condiții speciale.

Statul membru informează de îndată celelalte state membre și Comisia cu privire la aceasta și prezintă motivele deciziei sale.

(2)   După consultarea statelor membre sau, după caz, a comitetului tehnic sau științific competent al Comisiei, se adoptă o decizie în termen de nouăzeci de zile, conform procedurii menționate la articolul 12 alineatul (2).

Articolul 16

Revizuirea

(1)   Până la 8 aprilie 2007, Comisia procedează la evaluare și prezintă un raport cu privire la aceasta și, după caz, prezintă o propunere legislativă privind utilizarea fosfaților în vederea unei retrageri treptate sau restricții care se impune la aplicațiile specifice.

(2)   Până la 8 aprilie 2009, Comisia realizează o revizuire a aplicării prezentului regulament, acordând o atenție deosebită biodegradabilității agenților tensioactivi, procedează la evaluare și prezintă un raport privind aceasta și, după caz, prezintă propuneri legislative referitoare la:

biodegradarea anaerobă;

biodegradarea principalelor componente organice care nu sunt agenți tensioactivi din detergenți.

Articolul 17

Legislația ce urmează să fie abrogată

(1)   Următoarele directive se abrogă cu efect de la 8 octombrie 2005.

Directiva 73/404/CEE;

Directiva 73/405/CEE;

Directiva 82/242/CEE;

Directiva82/243/CEE și

Directiva 86/94/CEE.

(2)   Recomandarea 89/542/CEE se abrogă cu efect de la 8 octombrie 2005.

(3)   Trimiterile la directivele abrogate se interpretează ca trimiteri la prezentul regulament.

(4)   La data intrării în vigoare a prezentului regulament, statele membre abrogă actele cu putere de lege și actele administrative adoptate în conformitate cu directivele prevăzute la alineatul (1) sau cu recomandarea menționată la alineatul (2).

Articolul 18

Sancțiuni

(1)   Până la 8 octombrie 2005, statele membre adoptă:

măsuri juridice sau administrative corespunzătoare care să se aplice în cazul încălcării prezentului regulament și

sancțiuni disuasive, eficiente și proporționale pentru orice asemenea încălcare.

Acestea includ măsuri care permit statelor membre să rețină transporturile de detergenți care nu respectă dispozițiile prezentului regulament.

(2)   Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 19

Intrarea în vigoare

Prezentul regulament intră în vigoare la 8 octombrie 2005.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Strasburg, 31 martie 2004.

Pentru Parlamentul European

Președintele

P. COX

Pentru Consiliu

Președintele

D. ROCHE


(1)  JO C 95, 23.4.2003, p. 24.

(2)  Avizul Parlamentului European din 10 aprilie 2003 (nepublicat încă în Jurnalul Oficial), Poziția comună a Consiliului din 4 noiembrie 2003 (JO C 305 E, 16.12.2003, p. 11) și Poziția Parlamentului European din 14 ianuarie 2004 (nepublicată încă în Jurnalul Oficial). Decizia Consiliului din 11 martie 2004.

(3)  JO L 347, 17.12.1973, p. 51. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 807/2003 (JO L 122, 16.5.2003, p. 36).

(4)  JO L 347, 17.12.1973, p. 53. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 82/243/CEE (JO L 109, 22.4.1982, p. 11).

(5)  JO L 109, 22.4.1982, p. 1.

(6)  JO L 109, 22.4.1982, p. 18.

(7)  JO L 80, 25.3.1986, p. 51.

(8)  JO L 291, 10.10.1989, p. 55.

(9)  JO L 215, 1.8.1998, p. 73.

(10)  JO L 200, 30.7.1999, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(11)  JO L 84, 5.4.1993, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003.

(12)  Directivele 73/404/CEE și 86/94/CEE.

(13)  Directivele 73/405/CEE și 82/243/CEE.

(14)  Directiva 82/242/CEE.

(15)  JO L 184, 17.7.1999, p. 23.

(16)  JO L 262, 27.9.1976, p. 201. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2004/21/CE a Comisiei (JO L 57, 25.2.2004, p. 4).

(17)  JO L 196, 16.8.1967, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 807/2003.

(18)  JO L 227, 8.9.1993, p. 9.

(19)  JO L 161, 29.6.1994, p. 3.

(20)  JO L 123, 24.4.1998, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003.

(21)  JO L 50, 20.2.2004, p. 44.

(22)  JO L 50, 20.2.2004, p. 28.

(23)  JO L 358, 18.12.1986, p. 1. Directivă, astfel cum a fost modificată prin Directiva 2003/65/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 230, 16.9.2003, p. 32).


ANEXA I

Standarde de acreditare, bună practică de laborator și protecția animalelor referitoare la laboratoarele competente și autorizate să furnizeze serviciul necesar pentru verificarea conformității detergenților cu cerințele prezentului regulament și cu anexele acestuia

1.   Standardele aplicabile la nivelul laboratoarelor:

EN ISO/CEI 17025, Cerințele generale referitoare la competența laboratoarelor de testare și etalonare;

Directiva 2004/10/CE;

Directiva 86/609/CEE a Consiliului.

2.   Standarde aplicabile la nivelul organismelor de acreditare și al autorităților care monitorizează buna practică de laborator:

EN 45003, Sisteme de acreditare a laboratoarelor de etalonare și încercări. Condiții generale pentru funcționare și recunoaștere;

Directiva 2004/9/CE.


ANEXA II

METODE DE TESTARE A BIODEGRADABILITĂȚII PRIMARE LA AGENȚII TENSIOACTIVI DIN DETERGENȚI

Biodegradabilitatea primară se măsoară prin determinarea, în lichidele biodegradate, a nivelului rezidual al agenților tensioactivi de bază. Prezenta anexă începe o listă a metodelor de testare comune tuturor claselor de agenți tensioactivi și enumeră ulterior la pozițiile A-D procedurile de testare analitice specifice fiecărei clase de agenți tensioactivi.

Criteriul de reușită a testului de biodegradabilitate primară este un nivel de cel puțin 80 %, măsurat conform metodelor de testare prezentate în continuare.

Metoda de referință pentru testarea în laborator a agenților tensioactivi specificată în prezentul regulament se bazează pe procedura testului de confirmare din metoda OCDE, descrisă în anexa VIII.1. Sunt permise modificări ale procedurii testului de confirmare, cu condiția să respecte EN ISO 11733.

Metode de testare

1.

Metoda OCDE publicată în raportul tehnic al OCDE din 11 iunie 1976 privind „Modelul propus pentru determinarea biodegradabilității agenților tensioactivi din detergenții sintetici”.

2.

Metoda utilizată în Franța, aprobată prin „arrêté du 24 décembre 1987” publicat în Journal officiel de la République française din 30 decembrie 1987, p. 15385 și de standardul NF 73-260 din iunie 1981, publicat de Association française de normalisation (AFNOR).

3.

Metoda utilizată în Germania, stabilită prin „Verordnung über die Abbaubarkeit anionischer und nichtionisher grenzflächenaktiver Stoffe in Wasch-und Reinigungsmitteln” din 30 ianuarie 1977, publicată în Bundesgesetzblatt din 1977, partea I, p. 244, prevăzută de Regulamentul de modificare a Regulamentului din 4 iunie 1986, publicat în Bundesgesetzblatt din 1986, partea I, p. 851.

4.

Metoda utilizată în Regatul Unit, denumită „Porous Pot Test” și descrisă în Raportul Tehnic nr. 70 (1978) al Water Research Centre.

5.

„Procedura testului de confirmare” din metoda OCDE, descrisă la anexa VIII.1 (inclusiv posibilele modificări ale condițiilor de aplicare, propuse în EN ISO 11733). Aceasta este și metoda de referință care se utilizează pentru soluționarea litigiilor.

A.   METODE ANALITICE PENTRU AGENȚII TENSIOACTIVI ANIONICI

În teste, determinarea agenților tensioactivi anionici se realizează prin analiza cu substanța activă la albastru de metilen (MBAS) conform criteriilor stabilite în anexaVIII.2. Pentru acei agenți tensioactivi anionici care nu reacționează la metoda MBAS menționată anterior sau în cazul în care, din motive de eficiență sau precizie, se consideră că sunt mai potrivite, se aplică analizele instrumentale specifice corespunzătoare cum ar fi cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) sau gaz-cromatografia (GC). Producătorul furnizează autorităților competente ale statelor membre, la cerere, probe ale agentului tensioactiv pur respectiv.

B.   METODE ANALITICE PENTRU AGENȚII TENSIOACTIVI NEIONICI

În teste, determinarea agenților tensioactivi neionici se realizează prin metoda de analiză a substanței active la bismut (BiAS), conform procedurii analitice stabilite la anexa VIII.3.

Pentru acei agenți tensioactivi neionici care nu reacționează la metoda BiAS menționată anterior sau în cazul în care, din motive de eficiență sau precizie, se consideră că sunt mai potrivite, se aplică analizele instrumentale specifice corespunzătoare cum ar fi cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) sau gaz-cromatografia (GC). Producătorul furnizează autorităților competente ale statelor membre, la cerere, probe ale agentului tensioactiv pur respectiv.

C.   METODE ANALITICE PENTRU AGENȚII TENSIOACTIVI CATIONICI

În teste, determinarea agenților tensioactivi cationici se realizează prin metoda de analiză a substanței active la albastru de disulfoniu (DBAS), conform următoarelor proceduri DBAS:

 

Metoda utilizată în Republica Federală Germania, (1989) DIN 38 409 – Ausgabe: 1989-07.

Pentru acei agenți tensioactivi cationici care nu reacționează la metoda de testare menționată anterior sau în cazul în care, din motive de eficiență sau precizie (acest lucru trebuie să fie justificat), se consideră că sunt mai potrivite, se aplică analizele instrumentale specifice corespunzăzoare cum ar fi cromatomatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) sau gaz-cromatografia (GC). Producătorul furnizează autorităților competente ale statelor membre, la cerere, probe ale agentului tensioactiv pur respectiv.

D.   METODE ANALITICE PENTRU AGENȚII TENSIOACTIVI AMFOTERI

În teste, determinarea agenților tensioactivi amfoteri se realizează prin analiză conform procedurilor prezentate în continuare:

1.

În cazul în care sunt absenți cei cationici,

 

Metoda utilizată în Republica Federală Germania, (1989) DIN 38 409-Teil 20.

2.

Altfel:

 

Metoda Orange II (Boiteux, 1984).

 

Pentru acei agenți tensioactivi amfoteri care nu reacționează la metodele de testare menționate anterior sau în cazul în care, din motive de eficiență sau precizie (acest lucru trebuie să fie justificat), se consideră că sunt mai potrivite, se aplică analizele instrumentale specifice corespunzătoare cum ar fi cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) sau gaz-cromatografia (GC). Producătorul furnizează autorităților competente ale statelor membre, la cerere, probe ale agentului tensioactiv pur respectiv.


ANEXA III

METODE DE TESTARE A BIODEGRADABILITĂȚII FINALE (MINERALIZĂRII) LA AGENȚII TENSIOACTIVI DIN DETERGENȚI

A.   Metoda de referință pentru testarea în laborator a biodegradabilității finale a agenților tensioactivi specificată în prezentul regulament se bazează pe standardul EN ISO 14593: 1999 (testul headspace CO2).

Se consideră că agenții tensioactivi din detergenți sunt biodegradabili în cazul în care nivelul biodegradabilității (mineralizării) măsurate conform uneia din cele cinci teste prezentate în continuare (1) este de cel puțin 60 % în termen de douăzeci și opt de zile:

1.

Standardul EN ISO 14593: 1999. Calitatea apei. – Evaluarea biodegradabilității aerobe finale a compușilor organici în mediu apos. – Metoda de analiză a carbonului anorganic din vasele sigilate (testul headspace CO2). Nu se recurge la preadaptare. Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile. (Metodă de referință).

2.

Metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.4-C [Degajarea bioxidului de carbon (CO2) -testul Sturm modificat)]: Nu se recurge la preadaptare. Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile.

3.

Metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.4-E (Sticlă închisă): Nu se recurge la preadaptare. Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile.

4.

Metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.4-D (Respirometrie manometrică): Nu se recurge la preadaptare. Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile.

5.

Metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.4-F (MITI: Ministerul Comerțului Internațional și al Industriei din Japonia): Nu se recurge la preadaptare. Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile.

B.   În funcție de caracteristicile fizice ale agentului tensioactiv, se poate utiliza una dintre metodele enumerate în continuare, în cazul în care există o justificare corespunzătoare (2). Ar trebui subliniat că, la aceste metode, criteriul de reușită de cel puțin 70 % se consideră echivalent cu criteriul de reușită de cel puțin 60 % menționat la metodele enumerate la punctul A. Oportunitatea alegerii metodelor enumerate în continuare se stabilește pe baza unei confirmări de la caz la caz, conform articolului 5 din prezentul regulament.

1.

Metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.4-A [Dispariția carbonului organic dizolvat (COD)]: Nu se recurge la preadaptare. Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile. Criteriul de reușită pentru biodegradabilitatea măsurată conform acestor teste este de cel puțin 70 % în termen de douăzeci și opt de zile.

2.

Metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.4-B (Metoda OCDE de screening, modificată – dispariția COD): Nu se aplică principiul ferestrei de zece zile. Criteriul de reușită pentru biodegradabilitatea măsurată conform acestor teste este de cel puțin 70 % în termen de douăzeci și opt de zile.

N.B. — Toate metodele menționate anterior, luate din Directiva 67/548/CEE a Consiliului, se mai pot găsi în publicația „Clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase din Uniunea Europeană”, partea a 2-a: „Metode de testare”. Comisia Europeană 1997. ISBN 92-828-0076-8.


(1)  Cele cinci încercări menționate au fost identificate ca cele mai potrivite pentru surfactanți.

(2)  Metodele cu COD pot să dea rezultate privind eliminarea și nu biodegradarea finală. S-ar putea ca respirometria manometrică și MITI să nu fie potrivite în unele cazuri, datorită concentrației mari a testului inițial, care ar putea să aibă un efect de inhibare.


ANEXA IV

EVALUAREA COMPLEMENTARĂ A RISCURILOR PREZENTATE DE AGENȚII TENSIOACTIVI DIN DETERGENȚI

Pentru acei agenți tensioactivi pentru care există o evaluarea a riscurilor pentru mediu în contextul Directivei 93/67/CEE sau al Regulamentului (CEE) nr. 793/93 și al Regulamentului (CE) nr. 1488/94, precum și al documentelor de orientare tehnică, evaluarea respectivă a riscului se consideră împreună cu evaluarea complementară a riscului, efectuată în cadrul prezentului regulament.

Evaluarea complementară a riscurilor efectuată în cadrul prezentului regulament, pentru cazul în care este posibilă producerea unor metaboliți recalcitranți, este luată în considerare în contextul evaluărilor realizate pe baza Directivei 93/67/CEE sau a Regulamentului (CEE) nr. 793/93. Evaluarea respectivă trebuie să se realizeze de la caz la caz, în special pe baza rezultatelor testelor menționate de partea 3.

Studiul va avea ca obiect componenta acvatică a mediului. Comitetul menționat la articolul 12 alineatul (2) poate, de la caz la caz, să solicite informații suplimentare referitoare la problemele specifice evaluării riscurilor. Informațiile suplimentare ar putea să includă alte componente ale mediului cum ar fi nămolul de epurare și solul. Se adoptă o procedură în trepte, referitoare la informațiile solicitate pentru documentația tehnică menționată la articolele 5 și 9. Documentația conține cel puțin informațiile descrise la punctele 1, 2 și 3 prezentate în continuare.

Cu toate acestea, pentru scăderea numărului de teste, în special pentru a evita testele inutile pe animale, studiile suplimentare enumerate la punctul 4.2.2 ar trebui să se solicite numai în cazul în care aceste informații sunt necesare și proporționale. În cazul unui litigiu referitor la cantitatea de informații suplimentare necesare, se poate adopta o decizie în conformitate cu procedura stabilită la articolul 12 alineatul (2).

Conform indicațiilor din articolul 3, orientările incluse în prezenta anexă pentru decizia de derogare se pot adapta, după caz, pe baza experienței acumulate.

1.   Identitatea agentului tensioactiv (conform dispozițiilor stabilite în Directiva 67/548/CEE anexa VII.A)

1.1.   Denumirea

1.1.1.   Denumirile din nomenclatura IUPAC

1.1.2.   Alte denumiri

1.1.3.   Numărul CAS și denumirea CAS (după caz)

1.1.4.   Numerele Einecs (1) sau Elincs (2) (după caz)

1.2.   Formula moleculară și structurală

1.3.   Compoziția agentului tensioactiv

2.   Informații privind agentul tensioactiv

2.1.   Cantitățile de agent tensioactiv utilizate în detergenți

2.2.   Informațiile privind modalitățile de utilizare oferite la prezentul punct sunt suficiente pentru a permite o estimare aproximativă, dar realistă, a funcției și a expunerii mediului la agentul tensioactiv utilizat în detergenți. Acestea includ următoarele:

importanța aplicării (valoarea socială);

condițiile de utilizare (scenariul degajării);

volumul utilizat;

disponibilitatea și potrivirea alternativelor (aspecte de performanță și economice);

evaluarea informațiilor importante referitoare la mediu.

3.   Informații privind potențialii metaboliți recalcitranți

Se furnizează informații privind toxicitatea lichidelor rezultate din teste. În cazul în care nu există date privind identitatea reziduurilor, se pot solicita informațiile menționate la punctul 4.2.1, în funcție de riscul potențial, importanța și cantitatea agentului tensioactiv utilizat în detergenți. În cazurile de conflict referitoare la aceste informații, se poate adopta o decizie în conformitate cu procedura stabilită la articolul 12 alineatul (2).

4.   Studii suplimentare

4.1.   Teste de biodegradabilitate

4.1.1.   Inoculator preadaptat

Oricare din testele descrise în anexa III se pot efectua cu un inoculator preadaptat pentru a oferi dovada importanței preadaptării pentru agent tensioactiv.

4.1.2.   Testele de biodegradabilitate intrinsecă

Trebuie să conțină cel puțin una din metodele de testare prezentate în continuare:

metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.12 (testul SCAS modificat);

metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.9 (Zahn-Wellens).

Un rezultat negativ la testul de biodegradabilitate intrinsecă ar indica o posibilă persistență care, în termeni generali, ar putea să fie considerată ca suficientă pentru a interzice introducerea pe piață a agentului tensioactiv respectiv, cu excepția cazurilor în care criteriile stabilite la articolul 6 indică faptul că refuzarea acordării unei derogări nu se justifică.

4.1.3.   Teste de simulare a biodegradabilității nămolurilor activate

Se includ testele prezentate în continuare:

metoda din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.10 (care include posibilele modificări ale condițiilor de funcționare propuse în EN ISO 11733).

Un rezultat negativ al testului de simulare a biodegradabilității nămolurilor activate ar indica posibilitatea eliberării de metaboliți la tratarea reziduurilor lichide, ceea ce, în termeni generali, s-ar putea considera ca o dovadă a necesității unei evaluări mai complete a riscurilor.

4.2.   Controlul toxicității lichidelor rezultate din testele de biodegradare

Se furnizează informații privind toxicitatea lichidelor rezultate din teste, care conțin următoarele:

4.2.1.   Datele chimice și fizice, ca:

identitatea metabolitului (și mijloacele analitice prin care se obține);

principalele proprietăți fizico-chimice [solubilitatea în apă, coeficientul de partiție octanol:apă (Log Po/w etc.)].

4.2.2.   Efectele asupra organismelor. Testele trebuie să se realizeze în conformitate cu principiile bunei practici de laborator.

Pești: testul recomandat este cel din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.1.

Daphnia: testul recomandat este cel din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.2.

Alge: testul recomandat este cel din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.3.

Bacterii: testul recomandat este cel din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.11.

4.2.3.   Degradarea:

Biotică: testul recomandat este cel din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.5.

Abiotică: testul recomandat este cel din Directiva 67/548/CEE anexa V.C.7. Informațiile care urmează să fie furnizate se referă și la potențialul de bioconcentrare a metaboliților, precum și la partiția acestora în faza de sediment.

În plus, în cazul în care anumiți metaboliți sunt suspectați că au o activitate de perturbare a sistemului endocrin, se recomandă să se stabilească dacă aceștia pot să genereze efecte contrare, de îndată ce sunt disponibile protocoalele testelor validate de evaluare a acestor efecte contrare.

N.B. Toate testele menționate anterior se pot consulta și în publicația: Classification, Packaging and Labelling of Dangerous Substances in European Union (Clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase din Uniunea Europeană); partea 2: „Metode de testare”, Comisia Europeană 1997. ISBN 92-828-0076-8.


(1)  Inventarul european al substanțelor (chimice) existente introduse pe piață.

(2)  Lista europeană a substanțelor chimice notificate.


ANEXA V

LISTA AGENȚILOR TENSIOACTIVI PENTRU CARE S-A OBȚINUT DEROGARE

Următorii agenți tensioactivi din detergenți, care dau rezultate satisfăcătoare la testele prevăzute în anexa II, dar rezultate negative la testele prevăzute în anexa III, se pot introduce pe piață prin derogarea prevăzută la articolul 5 și în conformitate cu procedura stabilită la articolul 12 alineatul (2):

Image

„Einecs” înseamnă Inventarul european al substanțelor (chimice) existente introduse pe piață. Acest inventar conține lista definitivă a tuturor substanțelor considerate că se aflau pe piața comunitară la 18 septembrie 1981.

„Elincs” înseamnă lista noilor substanțe în sensul Directivei 92/32/CEE a Consiliului din 30 aprilie 1992 de modificare pentru a șaptea oară a Directivei 67/548/CEE privind apropierea actelor cu putere de lege și actelor administrative referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (1).


(1)  JO L 154, 5.6.1992, p. 1.


ANEXA VI

LISTA AGENȚILOR TENSIOACTIVI A CĂROR UTILIZARE ÎN DETERGENȚI ESTE INTERZISĂ SAU LIMITATĂ

Următorii agenți tensioactivi pentru detergenți au fost identificați că nu respectă dispozițiile prezentului regulament:

Image

„Einecs” înseamnă Inventarul european al substanțelor (chimice) existente introduse pe piață. Acest inventar conține lista definitivă a tuturor substanțelor considerate că se aflau pe piața comunitară la 18 septembrie 1981.

„Elincs” înseamnă lista noilor substanțe în sensul Directivei 92/32/CEE a Consiliului.


ANEXA VII

ETICHETAREA ȘI FIȘA TEHNICĂ A COMPONENTELOR

A.   Etichetarea conținutului

La ambalajele detergenților care se vând publicului larg se aplică dispozițiile următoare cu privire la etichetare:

Se utilizează procentele în greutate cuprinse între următoarele limite:

mai puțin de 5 %;

5 % sau mai mult, dar mai puțin decât 15 %;

15 % sau mai mult, dar mai puțin de 30 %;

30 % și mai mult;

pentru a exprima conținutul componentelor enumerate în continuare, în cazul în care se adaugă într-o concentrație mai mare de 0,2 % în greutate:

fosfați;

fosfonați;

agenți tensioactivi anionici;

agenți tensioactivi cationici;

agenți tensioactivi amfoteri;

agenți tensioactivi neionici;

înălbitori pe bază de oxigen;

înălbitori pe bază de clor;

EDTA și sărurile sale;

NTA (acid nitrilotriacetic) și sărurile sale;

fenoli și fenoli halogenați;

paradiclorobenzen;

hidrocarburi aromatice;

hidrocarburi alifatice;

hidrocarburi halogenate;

săpun;

zeoliți;

policarboxilați.

Se indică următoarele clase de componente, în cazul în care se adaugă, indiferent de concentrația acestora:

enzime;

dezinfectanți;

agenți pentru împrospătarea culorilor;

parfumuri.

În cazul în care se adaugă conservanți, aceștia se indică, indiferent de concentrație, utilizând, după caz, nomenclatura comună stabilită în temeiul articolului 8 din Directiva 76/768/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind apropierea legislațiilor statelor membre cu privire la produsele cosmetice (1).

În cazul în care se adaugă ca atare, la concentrații mai mari de 0,01 % în greutate, agenții de parfumare alergeni care apar pe lista substanțelor din anexa III partea 1 la Directiva 76/768/CEE, modificată prin Directiva 2003/15/CE a Parlamentului European și a Consiliului (2) pentru a include componentele parfumate alergene din prima listă stabilită de Comitetul științific pentru cosmetice și produse nealimentare (SCCNFP) în avizul acestuia SCCNFP/0017/98, se indică cu ajutorul nomenclaturii din directiva menționată și la fel se va proceda cu orice alți agenți de parfumare care se adaugă ulterior la anexa III partea 1 la Directiva 76/768/CEE odată cu adaptarea anexei menționate la progresul tehnic.

În cazul în care SCCNFP stabilește ulterior limite ale concentrațiilor individuale în funcție de risc, Comisia propune adoptarea, conform articolului 12 alineatul (2), a acestor limite pentru înlocuirea limitei de 0,01 % menționată anterior.

Pentru detergenții destinați să fie utilizați în sectorul industrial și care nu sunt puși la dispoziția publicului larg, nu trebuie să fie îndeplinite cerințele menționate anterior, în cazul în care se furnizează informații echivalente prin intermediul fișelor tehnice, fișelor tehnice de siguranță sau într-un mod corespunzător similar.

B.   Etichetarea informațiilor privind dozajul

În temeiul articolului 11 alineatul (4), pentru ambalajele detergenților care se vând publicului larg se aplică dispozițiile prezentate în continuare, referitoare la etichetare. Ambalajele detergenților care se vând publicului larg și sunt destinați a fi utilizați ca detergenți pentru rufe poartă următoarele indicații:

cantitățile recomandate și/sau instrucțiunile de dozare, exprimate în mililitri sau grame pentru o încărcare standard a mașinii de spălat, pentru clasele de duritate mică, medie și mare a apei și instrucțiuni pentru procesele de spălare cu unul sau două cicluri;

pentru detergenții de mare putere, numărul de încărcări standard ale mașinii de spălat cu țesături „normal de murdare” și, pentru detergenții pentru țesături delicate, numărul de încărcări standard ale mașinii cu țesături puțin murdare, care se pot spăla cu conținutul ambalajului atunci când se utilizează apă de duritate medie, care corespunde la 2,5 milimoli CaCO3/l;

în cazul în care odată cu produsul se livrează o cupă de măsurare, capacitatea acesteia trebuie să se indice în mililitri sau grame și să fie prevăzută cu marcaje care să indice doza de detergent corespunzătoare unei încărcări standard a mașinii de spălat pentru clase de duritate mică, medie și mare a apei.

Încărcările standard ale mașinii de spălat sunt de 4,5 kg țesături uscate pentru detergenții de mare putere și de 2,5 kg țesături uscate pentru detergenții de mică putere, conform definițiilor din Decizia 1999/476/CE a Comisiei din 10 iunie 1999 de stabilire a criteriilor ecologice de acordare a etichetei ecologice comunitare pentru detergenții de rufe (3). Un detergent este considerat detergent de mare-putere, cu excepția cazului în care indicațiile producătorului promovează în principal utilizări care menajează țesăturile, respectiv spălarea la temperaturi joase, fibre și culori delicate.

C.   Fișa tehnică a componentelor

La enumerarea componentelor în fișa tehnică menționată la articolul 9 alineatul (3) se aplică dispozițiile prezentate în continuare.

În fișa tehnică se indică denumirea detergentului și a producătorului.

Se menționează toate componentele; acestea sunt enumerate în ordinea descrescătoare a greutății și lista este subîmpărțită în funcție de limitele procentelor în greutate, după cum urmează:

10 % sau mai mult;

1 % sau mai mult, dar mai puțin decât 10 %;

0,1 % sau mai mult, dar mai puțin decât 1 %;

mai puțin decât 0,1 %.

Impuritățile nu se consideră componente.

Pentru fiecare componentă se indică denumirea chimică comună sau denumirea IUPAC (4), numărul CAS și, în cazul în care există, denumirea INCI (5) și denumirea din Farmacopeea europeană.

D.   Publicarea listei componentelor

Producătorii fac disponibilă pe o pagină de Internet fișa tehnică a componentelor menționate anterior, cu excepția următoarelor informații:

limitele procentajelor în greutate;

componentele parfumurilor și ale uleiurilor esențiale;

componentele coloranților.

Obligația menționată nu se aplică detergenților industriali sau instituționali ce conțin agenți tensioactivi sau agenților tensioactivi pentru detergenți industriali sau instituționali, pentru care este disponibilă o fișă tehnică sau o fișă de siguranță.


(1)  JO L 262, 27.9.1976, p. 169. Directivă, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/83/CE a Comisiei (JO L 238, 25.9.2003, p. 23).

(2)  JO L 66, 11.3.2003, p. 26.

(3)  JO L 187, 20.7.1999, p. 52. Decizie, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Decizia 2003/200/CE (JO L 76, 22.3.2003, p. 25).

(4)  Uniunea Internațională de Chimie Pură și Aplicată.

(5)  Nomenclatura internațională pentru componente cosmetice.


ANEXA VIII

METODE DE TESTARE ȘI METODE ANALITICE

La procedurile pentru controlul detergenților de pe piață, realizat de statele membre, se aplică următoarele metode de testare și analitice:

1.   Metoda de referință (testul de confirmare)

1.1.   Definiția

Prezenta metodă descrie un model de laborator de instalație nămol activat + decantor secundar care este proiectată pentru simularea tratamentului apelor uzate urbane. Condițiile descrise sunt cele din directivele care au precedat prezentul regulament. La această metodă se pot aplica condițiile de funcționare moderne îmbunătățite, în conformitate cu EN ISO 11733.

1.2.   Instalația necesară pentru măsurători

Metoda de măsurare utilizează o mică instalație cu nămol activat prezentată în figura 1 și mai detaliat în figura 2. Instalația constă dintr-un vas A pentru stocarea apei uzate sintetice, o pompă dozatoare B, un vas de aerare C, un decantor D, o pompă cu aer comprimat E pentru recircularea nămolului activat și un vas F pentru colectarea apei uzate tratate.

Vasele A și F trebuie să fie din sticlă sau un material plastic potrivit și să aibă o capacitate de cel puțin douăzeci și patru de litri. Pompa B trebuie să asigure o alimentare constantă a vasului de aerare cu apă uzată; în condiții normale, vasul de aerare conține trei litri de amestec lichid. Un cub sinterizat de aerare G este suspendat în vasul C la vârful conului. Cantitatea de aer suflat prin aerator se controlează cu ajutorul unui debitmetru H.

1.3.   Apa uzată sintetică

Pentru test se utilizează o apă uzată sintetică. În fiecare litru de apă curentă se dizolvă următoarele:

160 mg peptonă;

110 mg extract de carne;

30 mg uree, CO(NH2)2;

7 mg clorură de sodiu, NaCl;

4 mg clorură de calciu, CaCl2·2H2O;

2 mg sulfat de magneziu, MgSO4·7H2O;

28 mg fosfat acid de potasiu, K2HPO4

și 10 ± 1 mg agent tensioactiv.

Apa uzată sintetică se prepară proaspăt în fiecare zi.

1.4.   Pregătirea probelor

Agenții tensioactivi care nu fac parte dintr-un preparat se analizează ca atare. Pentru prepararea apei uzate sintetice (1.3) trebuie să se determine conținutul de substanță activă din probele de agent tensioactiv.

1.5.   Funcționarea instalației

Inițial, se umple vasul de aerare C și decantorul D cu apă uzată sintetică. Vasul D ar trebui să se fixeze la o înălțime, astfel încât vasul de aerare C să conțină un volum de trei litri. Inocularea se realizează prin introducerea a 3 ml de apă uzată secundară de bună calitate, proaspăt colectată de la o instalație de tratare a apelor uzate, predominant domestice. Apa uzată trebuie să se păstreze în condiții aerobe în intervalul de timp dintre prelevarea probelor și utilizare. Apoi, se pun în funcțiune aeratorul G, pompa cu aer comprimat E și cea dozatoare B. Apa uzată sintetică trebuie să treacă prin vasul de aerare C cu un debit de un litru pe oră; în acest fel se obține un timp mediu de reținere de trei ore.

Debitul de aer ar trebui reglat astfel încât conținutul vasului C să fie menținut constant în suspensie și conținutul de oxigen dizolvat să fie de cel puțin 2 mg/l. Trebuie prevenită spumarea prin mijloace adecvate. Nu este permisă utilizarea agenților antispumanți care inhibă nămolul activat sau conțin agenți tensioactivi. Pompa cu aer comprimat E trebuie să fie reglată astfel încât să asigure recircularea continuă și regulată a nămolul activat din decantor în vasul de aerare C. Nămolul care se acumulează în jurul vârfului vasului de aerare C, la baza decantorului D sau în circuitul circulației se readuce în circulație cel puțin o dată pe zi prin periere sau prin orice alte mijloace corespunzătoare. În cazul în care nămolul nu reușește să sedimenteze, capacitatea de sedimentare a acestuia poate să fie crescută prin adăugarea unor porțiuni de 2 ml de soluție 5 % de clorură ferică, care se repetă, dacă este necesar.

Apa uzată din decantorul D se acumulează în vasul F timp de douăzeci și patru de ore, după care se ia o probă după o ușoară amestecare. Apoi vasul F trebuie curățat cu grijă.

1.6.   Controlul instalației pentru măsurători

Conținutul de agent tensioactiv (mg/l) din apa uzată sintetică se determină chiar înaintea utilizării.

Conținutul de agent tensioactiv (mg/l) din apa uzată colectată în douăzeci și patru de ore în vasul F ar trebui să se determine analitic prin aceeași metodă, imediat după colectare: în caz contrar, probele trebuie să fie conservate, de preferință prin congelare. Concentrațiile trebuie să se determine cu o precizie de 0,1 mg/l agent tensioactiv.

Pentru a verifica eficiența funcționării, cel puțin de două ori pe săptămână, se măsoară consumul chimic de oxigen (COD) sau carbonul organic dizolvat (DOC) în apa uzată filtrată pe fibre de sticlă, acumulată în vasul F și în apa uzată sintetică filtrată din vasul A.

Atunci când se obține o degradare zilnică a agentului tensioactiv prea uniformă, respectiv la sfârșitul perioadei inițiale prezentate în figura 3, se impune stabilizarea diminuării COD și DOC.

Conținutul de substanță uscată din nămolul activat conținut în vasul de aerare se ar trebui să se determine de două ori pe săptămână, în g/l. În cazul în care este mai mare de 2,5 g/l, excesul de nămol activat se descarcă.

Testul de degradare se realizează la temperatura camerei; aceasta ar trebui să fie menținută constantă între limitele 19-24 °C.

1.7.   Calcularea biodegradabilității

Degradarea, în procente, a agentului tensioactiv trebuie să se calculeze în fiecare zi pe baza conținutului de agent tensioactiv în mg/l din apa uzată sintetică și din apa uzată corespunzătoare acumulată în vasul F.

Valorile astfel obținute pentru degradabilitate ar trebui să se prezinte grafic ca în figura 3.

Degradabilitatea agentului tensioactiv ar trebui să se calculeze ca media aritmetică a valorilor obținute în douăzeci și una de zile următoare perioadei de inițiere și aclimatizare, în care degradarea a fost uniformă și instalația a funcționat fără probleme. În orice caz, perioada inițială nu ar trebui să fie mai mare de șase săptămâni.

Valorile degradării zilnice se calculează cu o precizie de 0,1 %, iar rezultatul final este apropiat de un număr întreg.

În anumite cazuri, se admite reducerea frecvenței de prelevare a probelor, dar pentru calcularea mediei este necesar să se utilizeze cel puțin paisprezece rezultate de la probe colectate în douăzeci și una de zile după perioada de inițiere.

2.   Determinarea agenților tensioactivi anionici în testele de biodegradabilitate

2.1.   Principiu

Metoda se bazează pe principiul formării unor săruri de culoare albastră de către colorantul cationic albastru de metilen cu agenții tensioactivi anionici (MBAS), care se pot supune extracției cu cloroform. Pentru a evita interferența, extracția se efectuează mai întâi din soluție alcalină și extractul este apoi agitat cu soluție acidă de albastru de metilen. Gradul de absorbție a fazei organice separate se măsoară fotometric la lungimea de undă a absorbției maxime de 650 nm.

2.2.   Reactivi și echipament

2.2.1.   Soluție tampon cu pH 10

Se dizolvă 24 g bicarbonat de sodiu, NaHCO3 (p.a.) și 27 g carbonat de sodiu anhidru (Na2CO3) p.a. în apă deionizată și se completează până la 1 000 ml.

2.2.2.   Soluție neutră de albastru de metilen

Se dizolvă 0,35 g albastru de metilen p.a. în apă deionizată și se completează până la 1 000 ml. Soluția se prepară cu cel puțin douăzeci și patru de ore înainte de utilizare. Gradul de absorbție al fazei de cloroform din proba martor, măsurat comparativ cu cloroformul pur, nu trebuie să depășească 0,015 pentru un strat cu grosimea de 1 cm la 650 nm.

2.2.3.   Soluție acidă de albastru de metilen

Se dizolvă 0,35 g albastru de metilen p.a. în 500 ml apă deionizată și se amestecă cu 6,5 ml H2SO4 (d = 1,84 g/ml). Se completează până la 1 000 ml cu apă deionizată. Soluția se prepară cu cel puțin douăzeci și patru de ore înainte de utilizare. Gradul de absorbție a fazei de cloroform din proba martor, măsurat comparativ cu cloroformul pur, nu trebuie să depășească 0,015 pentru un strat cu grosimea de 1 cm la 650 nm.

2.2.4.   Cloroform (triclorometan) p.a., proaspăt distilat

2.2.5.   Esterul metilic al acidului dodecil benzen sulfonic

2.2.6.   Soluție de hidroxid de potasiu în etanol, KOH 0,1 M

2.2.7.   Etanol pur, C2H5OH

2.2.8.   Acid sulfuric, H2SO4, 0,5 M

2.2.9.   Soluție de fenolftaleină

Se dizolvă 1 g de fenolftaleină în 50 ml etanol și se adaugă 50 ml apă deionizată sub agitare continuă. Se filtrează pentru îndepărtarea precipitatului.

2.2.10.   Acid clorhidric în metanol: 250 ml acid clorhidric p.a. și 750 ml metanol

2.2.11.   Pâlnie de separare, 250 ml

2.2.12.   Flacon gradat, 50 ml

2.2.13.   Flacon gradat, 500 ml

2.2.14.   Flacon gradat, 1 000 ml

2.2.15.   Balon cu fundul rotund cu dop rodat, 250 ml, prevăzut cu condensator cu reflux; granule de fierbere

2.2.16.   pH metru

2.2.17.   Fotometru pentru măsurători la 650 nm, cu celule de 1-5 cm

2.2.18.   Hârtie de filtru de grad calitativ

2.3.   Procedură

Probele de analizat nu trebuie să se preleveze printr-un strat de spumă.

După o spălare atentă cu apă, aparatura utilizată pentru analiză se clătește cu grijă cu acid clorhidric în metanol (2.2.10) și apoi cu apă deionizată înainte de utilizare.

Se filtrează apa uzată care intră și cea care iese din instalația cu nămol activat pentru examinare imediată în momentul prelevării probelor. A se elimina primii 100 ml din filtrate.

Se introduce volumul măsurat de probă, neutralizat, dacă este necesar, într-o pâlnie de separare de 250 ml (2.2.11). Volumul de probă ar trebui să conțină 20-150 g MBAS. La un conținut mai mic de MBAS, se pot utiliza până la 100 ml de probă. În cazul în care se utilizează mai puțin de 100 ml, se completează până la 100 ml cu apă deionizată. Se adaugă la probă 10 ml soluție tampon (2.2.1), 5 ml soluție neutră de albastru de metilen (2.2.2) și 15 ml de cloroform (2.2.4). Se agită amestecul, nu prea tare, pentru uniformizare timp de un minut. După separarea fazelor, se trece stratul de cloroform într-o a doua pâlnie de separare, care conține 110 ml apă deionizată și 5 ml soluție acidă de albastru de metilen (2.2.3). Se agită amestecul timp de un minut. Se trece stratul de cloroform printr-un filtru de vată spălat în prealabil și umectat cu cloroform într-un flacon gradat (2.2.12).

Soluția alcalină și cea acidă se supun extracției de trei ori, utilizând 10 ml de cloroform pentru a doua și a treia extracție. Se filtrează amestecul de extracte cu cloroform prin același filtru de vată și se completează până la semn în flaconul de 50 ml (2.2.12) cu cloroformul utilizat la spălarea repetată a filtrului de vată. Se măsoară gradul de absorbție a soluției de cloroform cu un fotometru la 650 nm în celule de 1-5 cm comparativ cu cloroformul pur. Se efectuează o determinare martor pentru toată procedura.

2.4.   Curba de etalonare

Se prepară o soluție de etalonare din substanța etalon – esterul metilic al acidului dodecilbenzen sulfonic (tip tetrapropilenă, greutatea moleculară 340) – după saponificare în sare de potasiu. Se calculează MBAS sub formă de dodecilbenzen sulfonat de sodiu (greutatea moleculară 348).

Se dozează cu o pipetă 400-450 mg de ester metilic al acidului dodecilbenzen sulfonic (2.2.5) cu o precizie de 0,1 mg într-un balon cu fundul rotund și se adaugă 50 ml soluție de hidroxid de potasiu în etanol (2.2.6) și câteva granule de fierbere. După montarea condensatorului cu reflux, se fierbe timp de o oră. După răcire, se spală condensatorul și cuplajul din sticlă rodată cu aproximativ 30 ml etanol și se adaugă spălările la conținutul flaconului. Se titrează soluția cu acid sulfuric comparativ cu fenolftaleina până devine incoloră. Se transferă această soluție într-un flacon gradat de 1 000 ml (2.2.14), se completează până la semn cu apă deionizată și se amestecă.

O parte din această soluție-mamă de agent tensioactiv se diluează în continuare. Se extrag 25 ml, care se transferă într-un flacon gradat de 500 ml (2.2.13), se completează până la semn cu apă deionizată și se amestecă.

Această soluție etalon conține:

Formula

unde E este greutatea probei în mg.

Pentru trasarea curbei de calibrare, se extrag porțiuni de 1, 2, 4, 6, 8 ml din soluția etalon și se diluează fiecare până la 100 ml cu apă deionizată. Apoi se procedează ca la punctul 2.3, inclusiv o determinare martor.

2.5.   Calcularea rezultatelor

Cantitatea de agent tensioactiv anionic (MBAS) din probă se citește din curba de etalonare (2.4). Conținutul de MBAS din probă este dat de relația:

Formula

unde: V = volumul probei analizate, ml.

Rezultatele se exprimă în dodecilbenzen sulfonat de sodiu (greutatea moleculară 348).

2.6.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă în MBAS, mg/l, cu o precizie de 0,1.

3.   Determinarea agenților tensioactivi neionici în teste de biodegradare a lichidelor

3.1.   Principiu

Agenții tensioactivi se concentrează și se izolează prin antrenare cu gaze. În proba analizată, cantitatea de agent tensioactiv neionic ar trebui să fie între limitele 250-800 g.

Agentul tensioactiv antrenat se dizolvă în acetat de etil.

După separarea fazelor și evaporarea solventului, agentul tensioactiv anionic se precipită în soluție apoasă cu reactiv Dragendorff modificat (KBiI4 + BaCl2 + acid acetic glacial).

Precipitatul se filtrează, se spală cu acid acetic glacial și se dizolvă în soluție de tartrat de amoniu. Bismutul din soluție se titrează potențiometric cu soluție de pirolidinditiocarbamat la pH 4-5, utilizând un electrod indicator din platină șlefuită și un electrod de referință din calomel sau argint/clorură de argint. Metoda se poate aplica la agenții tensioactivi neionici care conțin 6-30 grupe de alchilenoxid.

Rezultatul titrării se înmulțește cu factorul empiric 54 pentru exprimarea rezultatelor în nonilfenol condensat cu 10 moli de etilenoxid (NP 10).

3.2.   Reactivi și echipament

Reactivii se prepară în apă deionizată.

3.2.1.   Acetat de etil pur, proaspăt distilat.

3.2.2.   Bicarbonat de sodiu, NaHCO3, p.a.

3.2.3.   Acid clorhidric diluat [20 ml acid clorhidric concentrat (HCl) diluat până la 1 000 ml cu apă].

3.2.4.   Metanol p.a., proaspăt distilat, păstrat în sticlă.

3.2.5.   Purpură de bromocresol, 0,1 g în 100 ml metanol.

Agent de precipitare: agentul de precipitare este un amestec din două volume de soluție A și un volum de soluție B. Amestecul se păstrează în sticlă brună și se poate utiliza timp de până la o săptămână de la preparare.

3.2.6.1.   Soluția A

Se dizolvă 1,7 g nitrat de bismut, BiONO3·H2O p.a., în 20 ml acid acetic glacial și se completează până la 100 ml cu apă. Apoi, se dizolvă 65 g iodură de potasiu p.a. în 200 ml apă. Se amestecă cele două soluții rezultate într-un flacon gradat de 1 000 ml, se adaugă 200 ml acid acetic glacial (3.2.7) și se completează până la 1 000 ml cu apă.

3.2.6.2.   Soluția B

Se dizolvă 290 g clorură de bariu, BaCl2·2 H2O p. a., în 1 000 ml de apă.

3.2.7.   Acid acetic glacial 99-100 % (concentrațiile mai mici nu sunt potrivite).

3.2.8.   Soluție de tartrat de amoniu: amestec de 12,4 g acid tartric p.a. și 12,4 ml soluție de amoniac p.a. (d = 0,910 g/ml) și se completează până la 1 000 ml cu apă (sau se utilizează cantitatea echivalentă de tartrat de amoniu p.a.).

3.2.9.   Soluție diluată de amoniac: se diluează 40 ml soluție de amoniac p.a. (d = 0,910 g/ml) până l a1 000 ml cu apă.

3.2.10.   Tampon acetat etalon: se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu solid p.a. în 500 ml apă într-un pahar și se lasă să se răcească. Se adaugă 120 ml acid acetic glacial (3.2.7). Se amestecă cu grijă, se răcește și se transferă într-un flacon volumetric de 1 000 ml. Se completează până la semn cu apă.

3.2.11.   Soluție de pirolidinditiocarbamat (cunoscută sub denumirea de „soluție carbat”): se dizolvă 103 mg pirolidinditiocarbamat de sodiu, C5H8NNaS2·2H2O, în aproximativ 500 ml apă, se adaugă 10 ml alcool n-amilic p.a. și 0,5 g NaHCO3 p.a. și se completează până la 1 000 ml cu apă.

Soluție de sulfat de cupru (pentru etalonarea de la 3.2.11).

SOLUȚIA-MAMĂ

Se amestecă 1,249 g sulfat de cupru, CuSO4·5H2O p.a., cu 50 ml acid sulfuric 0,5 M și se completează până la 1 000 ml cu apă.

SOLUȚIA ETALON

Se amestecă 50 ml sol soluție-mamă cu 10 ml H2SO4 0,5M și se completează până la 1 000 ml cu apă.

3.2.13.   Clorură de sodiu p.a.

3.2.14.   Aparat de separare prin antrenare cu gaze (a se vedea figura 5).

Diametrul discului sinterizat trebuie să fie egal cu diametrul interior al cilindrului.

3.2.15.   Pâlnie de separare, 250 ml.

3.2.16.   Agitator magnetic cu magnet de 25-30 mm.

3.2.17.   Creuzet Gooch, cu diametrul bazei perforate = 25 mm, tip G4.

3.2.18.   Filtru circular din fibre de sticlă, cu diametrul de 27 mm și diametrul fibrelor de sticlă de 0,3-1,5 μm.

3.2.19.   Două flacoane de filtrare cu alonje și manșoane din cauciuc, de 500 și, respectiv, 250 ml.

3.2.20.   Potențiometru cu înregistrare dotat cu un electrod indicator din platină șlefuită și un electrod de referință din calomel sau argint/clorură de argint cu o gamă de măsurare de 250 mV, cu biuretă automată cu o capacitate de 20-25 ml sau un echipament manual alternativ.

3.3.   Metoda

3.3.1.   Concentrarea și separarea agenților tensioactivi

Proba apoasă se filtrează prin hârtie de filtru calitativă. Primii 100 ml de filtrat se elimină.

În aparatul de separare, spălat în prealabil cu acetat de etil, se introduce o cantitate măsurată de probă, astfel încât să conțină 250-800 g agent tensioactiv neionic.

Pentru a îmbunătăți separarea, se adaugă 100 g clorură de sodiu și 5 g bicarbonat de sodiu.

În cazul în care volumul probei este mai mare de 500 ml, se adaugă sărurile menționate, în formă solidă, în aparatul de separare și se dizolvă prin trecerea de azot sau aer prin aparat.

În cazul în care se utilizează o probă de dimensiuni mai mici, se dizolvă sărurile în 400 ml apă și apoi se adaugă în aparatul de separare.

Se adaugă apă pentru a aduce la nivelul robinetului superior.

Se adaugă cu grijă 100 ml acetat de etil deasupra apei.

Se umple sticla de spălare de pe conducta de gaz (azot sau aer) până la două treimi cu acetat de etil.

Se trece prin aparat un debit de gaz de 30-60 l/h; se recomandă utilizarea unui debitmetru. Viteza de aerare se crește treptat la început. Debitul gazului se reglează, astfel încât fazele să rămână în principal separate pentru a minimiza amestecarea fazelor cu soluția de acetat de etil în apă. Debitul de gaz se oprește după cinci minute.

În cazul în care volumul fazei organice se reduce cu mai mult de 20 % prin dizolvare în apă, operația se repetă, acordând o atenție deosebită debitului de gaz.

Se transferă faza organică într-o pâlnie de separare. Se returnează apa provenită din faza apoasă din pâlnia de separare – ar trebui să fie numai câțiva ml – în aparatul de separare. Se filtrează faza de acetat de etil printr-o hârtie de filtru calitativă uscată într-un pahar de 250 ml.

Se toarnă alți 100 ml de acetat de etil în aparatul de separare și se trece din nou azot sau aer prin aparat timp de cinci minute. Se scurge faza organică în pâlnia de separare utilizată la prima separare, se elimină faza apoasă și se trece faza organică prin același filtru ca prima porțiune de acetat de etil. Se spală atât pâlnia de separare, cât și filtrul cu aproximativ 20 ml acetat de etil.

Se evaporă extractul de acetat de etil la sec folosind baie de apă (hotă de tiraj). Pentru accelerarea evaporării, se suflă ușor aer pe suprafața soluției.

3.3.2.   Precipitarea și filtrarea

Se dizolvă reziduul uscat de la 3.3.1 în 5 ml metanol, se adaugă 40 ml apă și 0,5 ml HCl diluat (3.2.3) și se agită amestecul cu un agitator magnetic.

La această soluție, se adaugă 30 ml agent de precipitare (3.2.6) dintr-un cilindru gradat. Sub agitare continuă, se formează precipitatul. După agitare timp de zece minute, se lasă amestecul liniștit timp de cel puțin cinci minute.

Se filtrează amestecul prin creuzet Gooch, pe fundul căruia se așază hârtie filtru din fibre de sticlă. Se spală mai întâi filtrul sub vid cu aproximativ 2 ml acid acetic glacial. Apoi se spală, cu grijă, paharul, magnetul și creuzetul cu acid acetic glacial, din care sunt necesari aproximativ 40-50 ml. Nu este necesar transferul cantitativ pe filtru al precipitatului ce aderă pe marginea paharului, deoarece soluția precipitatului pentru titrare se întoarce în paharul de precipitare și atunci se dizolvă precipitatul rămas.

3.3.3.   Dizolvarea precipitatului

Precipitatul din creuzetul de filtrare se dizolvă prin adăugare de soluție de tartrat de amoniu fierbinte (aproximativ 80 °C) (3.2.8) în trei porțiuni de câte 10 ml. Se lasă fiecare porțiune în creuzet timp de câteva minute înainte de a fi absorbită prin hârtie de filtru în flacon.

Se introduce conținutul flaconului de filtrare în paharul utilizat pentru precipitare. Se spală marginile paharului cu alți 20 ml de soluție de tartrat pentru a dizolva restul precipitatului.

Se spală creuzetul, alonja și flaconul de filtrare cu grijă, cu 150-200 ml apă și se întoarce apa de spălare în paharul utilizat pentru precipitare.

3.3.4.   Titrarea

Se agită soluția cu un agitator magnetic (3.2.16), se adaugă câteva picături de purpură de bromocresol (3.2.5) și soluție diluată de amoniac (3.2.9) până când culoarea se face violet (soluția este inițial slab acidă de la reziduul de acid acetic utilizat la clătire).

Se adaugă apoi 10 ml tampon acetat etalon (3.2.10), se imersează electrozii în soluție și se titrează potențiometric cu soluție etalon „soluție carbat” (3.2.11), cu vârful biuretei imersat în soluție.

Viteza de titrare nu ar trebui să depășească 2 ml/min.

Punctul final este reprezentat de intersecția tangentelor la două fragmente ale curbei de potențial.

Ocazional, se observă că inflexiunea curbei de potențial se aplatizează; acest lucru se poate elimina prin curățirea cu grijă a electrodului de platină (prin șlefuire cu hârtie abrazivă).

3.3.5.   Determinări martor

Concomitent, pe toată durata procedurii, se realizează determinări martor cu 5 ml metanol și 40 ml apă, conform instrucțiunilor de la 3.3.2. Titrarea martor ar trebui să fie sub 1 ml, în caz contrar puritatea reactivilor (3.2.3, 3.2.7, 3.2.8, 3.2.9, 3.2.10) este suspectă, în special conținutul de metale grele din aceștia și trebuie să fie înlocuiți. Martorul trebuie să se ia în considerare la calcularea rezultatelor.

3.3.6.   Controlul factorului „soluției carbat”

Factorul pentru soluția carbat se determină în ziua utilizării. Pentru aceasta, se titrează 10 ml soluție de sulfat de cupru (3.2.12) cu „soluției carbat”, după adăugarea a 100 ml apă și 10 ml de tampon acetat etalon (3.2.10). În cazul în care se utilizează o cantitate de a ml, factorul f este:Formula

și toate rezultatele titrării se înmulțesc cu acest factor.

3.4.   Calcularea rezultatelor

Fiecare agent tensioactiv neionic are un factor propriu, în funcție de compoziția sa, în special privind lungimea catenei alchenoxidului. Concentrația agentului tensioactiv neionic se exprimă în raport cu o substanță etalon – nonilfenol cu zece unități de etilenoxid (NP 10) – pentru care factorul de conversie este 0,054.

Prin utilizarea factorului menționat, cantitatea de agent tensioactiv prezent în probă se află exprimată în mg de echivalent NP 10, după cum urmează:

(b – c) × f × 0,054 = mg agent tensioactiv neionic sub formă de NP 10

unde:

b

=

volumul „soluției carbat” utilizat de probă (ml),

c

=

volumul „soluției carbat” utilizat de martor (ml),

f

=

factorul „soluției carbat”.

3.5.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele se exprimă în mg/l sub formă de echivalent NP 10, cu o precizie de 0,1.

4.   Tratamentul preliminar al agenților tensioactivi anionici ce urmează să fie supuși testelor

4.1.   Observații preliminare

4.1.1.   Tratamentul probelor

Tratamentul agenților tensioactivi anionici și al detergenților preparați, înaintea determinării biodegradabilității primare în testul de confirmare este prezentat în tabelul următor:

Produse

Tratament

Agenți tensioactivi anionici

Nici unul

Detergenți preparați

Extracție cu alcool, urmată de separarea agenților tensioactivi anionici cu schimb de ioni

Scopul extracției cu alcool constă în eliminarea componentelor anorganice și insolubile din produsul comercial, care în unele situații ar putea să perturbe testul de biodegradabilitate.

4.1.2.   Procedura schimbului de ioni

Izolarea și separarea agenților tensioactivi anionici din săpun, agenți tensioactivi neionici și cationici sunt necesare pentru teste de biodegradabilitate corecte.

Acest lucru se poate realiza printr-un procedeu cu schimb de ioni care utilizează o rășină schimbătoare de anioni macroporoasă și eluenți corespunzători pentru eluție fracționată. Astfel, săpunul și agenții tensioactivi anionici și neionici se pot izola printr-o singură procedură.

4.1.3.   Controlul analitic

După omogenizare, concentrația agenților tensioactivi anionici din detergenții sintetici se determină conform metodei analitice MBAS. Conținutul de săpun se determină printr-o metodă analitică corespunzătoare.

Această analiză a produselor este necesară pentru calcularea cantităților necesare pentru prepararea fracțiunilor destinate testului de biodegradabilitate.

Extracția cantitativă nu este necesară; cu toate acestea, este necesară extracția a cel puțin 80 % din agenții tensioactivi anionici. De obicei, se obține 90 % sau mai mult.

4.2.   Principiu

Din proba omogenă (pulberi, paste și lichide deshidratate) se obține un extract cu etanol care conține agenți tensioactivi, săpun și alte componente solubile în alcool ale probei de detergent sintetic.

Extractul cu etanol se evaporă la sec, se dizolvă într-un amestec izopropanol/apă și soluția obținută se trece printr-o combinație cu schimb de cationi puternic acidă/schimb de anioni macroporos, încălzită la 50°. Temperatura menționată este necesară pentru a preveni precipitarea eventualilor acizi grași prezenți în mediile acide.

Agenții tensioactivi neionici rămân în apa uzată.

Acizii grași din săpun se separă prin extracție cu etanol ce conține CO2. Agenții tensioactivi anionici se obțin apoi, sub formă de săruri de amoniu, prin eluție cu o soluție de bicarbonat de amoniu în amestec apă/izopropanol. Sărurile de amoniu menționate se utilizează în testul de degradare.

Agenții tensioactivi cationici, care ar putea să perturbe testul de biodegradabilitate și procedura analitică, se elimină cu schimbătorul de cationi dispus deasupra schimbătorului de anioni.

4.3.   Produse chimice și echipament

4.3.1.

Apă deionizată

4.3.2.

Etanol, C2H5OH 95 % (v/v) (denaturant admis: metil etil cetonă sau metanol)

4.3.3.

Amestec izopropanol/apă (50/50 v/v):

50 părți în volum izopropanol, CH3CHOHCH3 și

50 părți în volum apă (4.3.1)

4.3.4.

Soluție de bioxid de carbon în etanol (aproximativ 0,1 % CO2); cu ajutorul unui tub de alimentare prevăzut cu un disc sinterizat încorporat, se trece bioxid de carbon, CO2, prin etanol (4.3.2) timp de zece minute. Se utilizează numai soluție proaspătă.

4.3.5.

Soluție de bicarbonat de amoniu (60/40 v/v); 0,3 moli NH4HCO3 în 1 000 ml dintr-un amestec izopropanol/apă ce conține 60 părți în volum izopropanol și 40 părți în volum apă (4.3.1)

4.3.6.

Schimbător de cationi (KAT); puternic acid, rezistent la alcool (50-100 mesh)

4.3.7.

Schimbător de anioni (AAT), macroporos, Merck Lewatit MP 7080 (70-150 mesh) sau unul echivalent

4.3.8.

Acid clorhidric, HCl 10 % (gr/gr)

4.3.9.

Balon cu fundul rotund, de 2 000 ml, cu dop rodat și cu condensator de reflux

4.3.10.

Filtru cu vid cu diametrul de 90 mm (cu posibilitate de încălzire) pentru hârtii de filtru

4.3.11.

Flacon de filtrare de 2 000 ml

4.3.12.

Coloană de schimb cu manta de încălzire și robinet: diametrul tubului interior de 60 mm și înălțimea de 450 mm (a se vedea figura 4)

4.3.13.

Baie de apă

4.3.14.

Etuvă de uscare cu vid

4.3.15.

Termostat

4.3.16.

Evaporator rotativ

4.4.   Prepararea extractului și separarea agenților tensioactivi anionici

4.4.1.   Prepararea extractului

Cantitatea de agenți tensioactivi necesară pentru testul de biodegradare este de aproximativ 50 g MBAS.

În mod normal, cantitatea de produs ce urmează să fie extras nu este mai mare de 1 000 g, dar s-ar putea să fie necesar să se extragă cantități suplimentare de probă. Din motive practice, cantitatea de produs utilizată ar trebui, în majoritatea cazurilor, să fie limitată la 5 000 g în prepararea extractelor pentru testul de biodegradare.

Experiența a arătat existența unor avantaje în utilizarea unei serii de extracții limitate față de o singură extracție cu o cantitate mare de produs. Cantitățile specificate pentru schimbători sunt proiectate pentru o capacitate de lucru de 600-700 mmoli de agent tensioactiv și săpun.

4.4.2.   Izolarea componentelor solubile în alcool

Se adaugă 250 g de detergent sintetic ce urmează să fie analizat la 1 250 ml etanol, se încălzește amestecul până la temperatura de fierbere și se supune la reflux timp de o oră sub agitare. Se trece soluția alcoolică fierbinte printr-un filtru cu vid, cu pori mari, încălzit la 50 °C și se filtrează rapid. Se spală flaconul și filtrul de vid cu aproximativ 200 ml etanol fierbinte. Se colectează filtratul și spălările filtrului într-un flacon de filtrare.

Pentru produsele sub formă de pastă sau lichid ce urmează să fie analizate, asigurați-vă că proba nu conține mai mult de 55 g agenți tensioactivi anionici și 35 g săpun. Proba menționată cântărită se supune evaporării până la sec. Se dizolvă reziduul în 2 000 ml etanol și se procedează ca în cazul anterior. Pentru pulberi cu densitate aparentă mică (< 300 g/l) se recomandă creșterea proporției de etanol până la un raport de 20:1. Se evaporă filtratul etanolic la sec, de preferință cu ajutorul unui evaporator rotativ. În cazul în care este necesară o cantitate mai mare de extract, se repetă operația. Se dizolvă reziduul în 5 000 ml amestec izopropanol/apă.

4.4.3.   Prepararea coloanelor schimbătoare de ioni

COLOANA SCHIMBĂTOARE DE CATIONI

Se introduc 600 ml de rășină schimbătoare de cationi (4.3.6) într-un pahar de 3 000 ml și se acoperă prin adăugarea a 2 000 ml acid clorhidric (4.3.8). Se lasă să stea cel puțin două ore, agitând din când în când.

Se decantează acidul și se transferă rășina în coloană (4.3.12) cu ajutorul apei deionizate. Coloana ar trebui să conțină un tampon din vată de sticlă.

Se spală coloana cu apă deionizată la un debit de 10-30 ml/min până la eliminarea clorurii din eluat.

Se înlocuiește apa cu 2 000 ml amestec izopropanol/apă (4.3.3) la un debit de 10-30 ml/min. Acum coloana este pregătită pentru funcționare.

COLOANA SCHIMBĂTOARE DE ANIONI

Se introduc 600 ml de rășină schimbătoare de anioni (4.3.7) într-un pahar de 3 000 ml și se acoperă prin adăugarea a 2 000 ml de apă deionizată.

Se lasă cel puțin două ore pentru umflarea rășinii.

Se transferă rășina în coloană cu ajutorul apei deionizate. Coloana ar trebui să conțină un tampon din vată de sticlă.

Se spală coloana cu soluție de bicarbonat de amoniu 0,3 M (4.3.5) până la eliminarea clorurii. Pentru aceasta sunt necesari aproximativ 5 000 ml soluție. Se repetă spălarea cu 2 000 ml apă deionizată. Se înlocuiește apa cu 2 000 ml amestec izopropanol/apă (4.3.3) la un debit de 10-30 ml/min. Acum coloana este în formă OH și pregătită pentru funcționare.

4.4.4.   Procedura cu schimbători de ioni

Se conectează coloanele schimbătoare, astfel încât coloana schimbătoare de cationi să fie plasată deasupra coloanei schimbătoare de anioni.

Se încălzesc coloanele schimbătoare la 50 °C, utilizând un termostat.

Se încălzesc 5 000 ml de soluție obținută conform punctului 4.4.2 la 60 °C și se trece soluția prin combinația de schimbători la un debit de 20 ml/min. Se spală coloanele cu 1 000 ml amestec fierbinte de izopropanol/apă (4.3.3).

Pentru a obține agenți tensioactivi anionici (MBAS), se deconectează coloana KAT. Pentru eliminarea prin eluție a acizilor grași din săpun din coloana KAT, se utilizează 5 000 ml soluție etanol/CO2 la 50 °C (4.3.4). Se aruncă eluatul.

Apoi se elimină prin eluție MBAS din coloana AAT cu 5 000 ml soluție de bicarbonat de amoniu (4.3.5). Se evaporă eluatul la sec folosind baie de aburi sau un evaporator rotativ.

Reziduul conține MBAS (sub formă de sare de amoniu) și eventuale produse anionice care nu sunt agenți tensioactivi și care nu influențează negativ testul de biodegradare. Se adaugă apă deionizată la reziduu până se obține un volum stabilit și se determină conținutul de MBAS dintr-un alicot. Soluția se utilizează ca soluție etalon de detergenți sintetici anionici în testul de biodegradare. Soluția ar trebui să se păstreze la o temperatură mai mică de 5 °C.

4.4.5.   Regenerarea rășinilor schimbătoare de ioni

Schimbătorul de cationi se aruncă după utilizare.

Pentru regenerarea rășinii schimbătoare de anioni, se trece prin coloană o cantitate suplimentară de soluție bicarbonat de amoniu (4.3.5) la un debit de aproximativ 10 ml/min până la eliminarea agenților tensioactivi anionici din eluat (testul cu albastru de metilen).

Apoi se trec 2 000 ml de amestec izopropanol/apă (4.3.3) prin schimbătorul de anioni pentru spălare. Schimbătorul de anioni este pregătit pentru o nouă operație.

5.   Tratamentul preliminar al agenților tensioactivi neionici ce urmează să fie supuși testelor

5.1.   Note preliminare

5.1.1.   Tratamentul probelor

Tratamentul agenților tensioactivi neionici și al detergenților preparați înaintea determinării biodegradabilității primare în testul de confirmare este prezentat în tabelul următor:

Produse

Tratament

Agenți tensioactivi neionici

Nici unul

Detergenți preparați

Extracție cu alcool, urmată de separarea agenților tensioactivi neionici cu schimbător de ioni

Scopul extracției cu alcool constă în eliminarea componentelor anorganice și insolubile din produsul comercial, care în unele situații ar putea să perturbe testul de biodegradabilitate.

5.1.2.   Procedura cu schimbători de ioni

Izolarea și separarea agenților tensioactivi neionici din săpun, agenți tensioactivi anionici și cationici sunt necesare pentru teste de biodegradabilitate corecte.

Acest lucru se realizează printr-un procedeu cu schimbători de ioni care utilizează o rășină schimbătoare de anioni macroporoasă și eluenți corespunzători pentru eluție fracționată. Astfel, săpunul și agenții tensioactivi anionici și neionici se pot izola printr-o singură operație.

5.1.3.   Controlul analitic

După omogenizare, concentrația agenților tensioactivi anionici și neionici din detergenți se determină conform metodelor analitice MBAS și BiAS. Conținutul de săpun se determină printr-o metodă analitică corespunzătoare.

Această analiză a produsului este necesară pentru calcularea cantităților necesare pentru prepararea fracțiunilor destinate testului de biodegradabilitate.

Extracția cantitativă nu este necesară; cu toate acestea, este necesară extracția a cel puțin 80 % din agenții tensioactivi neionici. De obicei, se obține 90 % sau mai mult.

5.2.   Principiu

Dintr-o probă omogenă (pulberi, paste și lichide deshidratate) se obține un extract cu etanol care conține agenți tensioactivi, săpun și alte componente solubile în alcool ale probei de detergent.

Extractul cu etanol se evaporă la sec, se dizolvă într-un amestec izopropanol/apă și soluția obținută se trece printr-o combinație de schimbător de cationi puternic acid/schimbător de anioni macroporos, încălzită la 50°. Temperatura menționată este necesară pentru a preveni precipitarea eventualilor acizilor grași prezenți în mediile acide. Agenții tensioactivi neionici se obțin din apa uzată prin evaporare.

Agenții tensioactivi cationici care ar putea să perturbe testul de degradare și metoda analitică se elimină cu schimbătorul de cationi dispus deasupra schimbătorului de anioni.

5.3.   Produse chimice și echipament

5.3.1.

Apă deionizată

5.3.2.

Etanol, C2H5OH 95 % (v/v) (denaturant admis: metil etil cetonă sau metanol)

5.3.3.

Amestec izopropanol/apă (50/50 v/v):

50 părți în volum izopropanol, CH3CHOHCH3 și

50 părți în volum apă (5.3.1)

5.3.4.

Soluție de bicarbonat de amoniu (60/40 v/v);

 

0,3 moli NH4HCO3 în 1 000 ml dintr-un amestec izopropanol/apă ce conține 60 părți în volum izopropanol și 40 părți în volum apă (5.3.1)

5.3.5.

Schimbător de cationi (KAT); puternic acid, rezistent la alcool (50-100 mesh)

5.3.6.

Schimbător de anioni (AAT), macroporos, Merck Lewatit MP 7080 (70-150 mesh) sau unul echivalent

5.3.7.

Acid clorhidric, HCl 10 % (gr/gr)

5.3.8.

Balon cu fundul rotund, de 2 000 ml, cu dop rodat și cu condensator de reflux

5.3.9.

Filtru cu vid cu diametrul de 90 mm (cu posibilitate de încălzire) pentru hârtii de filtru

5.3.10.

Flacon de filtrare de 2 000 ml

5.3.11.

Coloană de schimb cu manta de încălzire și robinet: diametrul tubului interior de 60 mm și înălțimea de 450 mm (a se vedea figura 4)

5.3.12.

Baie de apă

5.3.13.

Etuvă de uscare cu vid

5.3.14.

Termostat

5.3.15.

Evaporator rotativ

5.4.   Prepararea extractului și separarea agenților tensioactivi neionici

5.4.1.   Prepararea extractului

Cantitatea de agent tensioactiv necesară pentru testul de biodegradare este de aproximativ 25 g BiAS.

În prepararea extractelor pentru teste de biodegradare, cantitatea de produs utilizată ar trebui să fie limitată la maxim 2 000 g. Prin urmare, s-ar putea să fie necesar să se repete operația de două sau mai multe ori pentru a obține o cantitate suficientă pentru testele de biodegradare.

Experiența a arătat existența unor avantaje în utilizarea unei serii de extracții limitate față de o singură extracție cu o cantitate mare de produs.

5.4.2.   Izolarea componentelor solubile în alcool

Se adaugă 250 g de detergent sintetic ce urmează să fie analizat la 1 250 ml etanol, se încălzește amestecul până la temperatura de fierbere și se supune la reflux timp de o oră cu agitare. Se trece soluția alcoolică fierbinte printr-un filtru cu vid, cu pori mari, încălzit la 50 °C și se filtrează rapid. Se spală flaconul și filtrul de vid cu aproximativ 200 ml etanol fierbinte. Se colectează filtratul și spălările filtrului într-un flacon de filtrare.

Pentru produsele sub formă de pastă sau lichid ce urmează să fie analizate, asigurați-vă că proba nu conține mai mult de 25 g agenți tensioactivi anionici și 35 g săpun. Proba menționată cântărită se supune evaporării până la sec. Se dizolvă reziduul în 500 ml etanol și se procedează ca în cazul anterior.

Pentru pulberi cu densitate aparentă mică (< 300 g/l) se recomandă creșterea proporției de etanol până la un raport de 20:1.

Se evaporă filtratul etanolic la sec, de preferință cu ajutorul unui evaporator rotativ. În cazul în care este necesară o cantitate mai mare de extract, se repetă operația. Se dizolvă reziduul în 5 000 ml amestec izopropanol/apă.

5.4.3.   Prepararea coloanelor schimbătoare de ioni

COLOANA SCHIMBĂTOARE DE CATIONI

Se introduc 600 ml de rășină schimbătoare de cationi (5.3.5) într-un pahar de 3 000 ml și se acoperă prin adăugarea a 2 000 ml acid clorhidric (5.3.7). Se lasă să stea cel puțin două ore, agitând din când în când.

Se decantează acidul și se transferă rășina în coloană (5.3.11) cu ajutorul apei deionizate. Coloana ar trebui să conțină un tampon din vată de sticlă. Se spală coloana cu apă deionizată la un debit de 10-30 ml/min până la eliminarea clorurii din eluat.

Se înlocuiește apa cu 2 000 ml amestec izopropanol/apă (5.3.3) la un debit de 10-30 ml/min. Acum coloana este pregătită pentru funcționare.

COLOANA SCHIMBĂTOARE DE ANIONI

Se introduc 600 ml de rășină schimbătoare de anioni (5.3.6) într-un pahar și se acoperă prin adăugarea a 2 000 ml de apă deionizată. Se lasă cel puțin două ore pentru umflarea rășinii. Se transferă rășina în coloană cu ajutorul apei deionizate. Coloana ar trebui să conțină un tampon din vată de sticlă.

Se spală coloana cu soluție de bicarbonat de amoniu 0,3 M (5.3.4) până la eliminarea clorurii. Pentru aceasta sunt necesari aproximativ 5 000 ml soluție. Se repetă spălarea cu 2 000 ml apă deionizată.

Se înlocuiește apa cu 2 000 ml amestec izopropanol/apă (5.3.3) la un debit de 10-30 ml/min. Acum coloana este în formă OH și pregătită pentru funcționare.

5.4.4.   Procedura cu schimbători de ioni

Se conectează coloanele schimbătoare, astfel încât coloana schimbătoare de cationi să fie plasată deasupra coloanei schimbătoare de anioni. Se încălzesc coloanele schimbătoare la 50 °C, utilizând un termostat. Se încălzesc 5 000 ml de soluție obținută conform punctului (5.4.2) la 60 °C și se trece soluția prin combinația de schimbători la un debit de 20 ml/min. Se spală coloanele cu 1 000 ml amestec fierbinte de izopropanol/apă (5.3.3).

Pentru a obține agenți tensioactivi neionici, se colectează filtratul și spălările filtrului și se evaporă la sec, de preferință cu ajutorul unui evaporator rotativ. Reziduul obținut conține BiAS. Se adaugă apă deionizată la reziduu până se obține un volum stabilit și se determină conținutul de BiAS dintr-un alicot. Soluția se utilizează ca soluție etalon de agenți tensioactivi neionici în testul de biodegradare. Soluția ar trebui să se păstreze la o temperatură mai mică de 5 °C.

5.4.5.   Regenerarea rășinilor schimbătoare de ioni

Schimbătorul de cationi se aruncă după utilizare.

Pentru regenerarea rășinii schimbătoare de anioni, se trece prin coloană o cantitate de aproximativ 5 000-6 000 ml de soluție bicarbonat de amoniu (5.3.4) la un debit de aproximativ 10 ml/min până la eliminarea agenților tensioactivi anionici din eluat (testul cu albastru de metilen). Apoi se trec 2 000 ml de amestec izopropanol/apă (5.3.3) prin schimbătorul de anioni pentru spălare. Schimbătorul de anioni este pregătit pentru o nouă operație.

Figura 1

Instalație cu nămol activat: reprezentare schematică

Image

Figura 2

Instalație cu nămol activat: reprezentare detaliată

(dimensiunile în milimetri)

Image

Figura 3

Calcularea biodegradabilității – testul de confirmare

Image

Figura 4

Coloană de schimb încălzită

(dimensiunile în milimetri)

Image

Figura 5

Aparat de separare cu gaze

(dimensiunile în milimetri)

Image


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

414


32004R0707


L 111/3

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 707/2004 AL COMISIEI

din 6 aprilie 2004

de modificare a Regulamentului (CE) nr. 1725/2003 de adoptare a anumitor standarde internaționale de contabilitate în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1606/2002 al Parlamentului European și al Consiliului

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Regulamentul (CE) nr. 1606/2002 al Parlamentului European și al Consiliului din 19 iulie 2002 privind aplicarea standardelor internaționale de contabilitate (1), în special articolul 3 alineatul (1),

întrucât:

(1)

La 29 septembrie 2003, Comisia a adoptat Regulamentul (CE) nr. 1725/2003 (2) care validează interpretările adoptate de Comitetul permanent pentru interpretare (SIC). Una dintre aceste interpretări este SIC-8: prima aplicare a IAS ca bază contabilă. În conformitate cu această interpretare, în momentul în care standardele internaționale de contabilitate (IAS) sunt aplicate integral pentru prima dată ca bază contabilă, întreprinderea în cauză trebuie să își întocmească și să își prezinte situațiile financiare ca și când le-ar fi întocmit întotdeauna în conformitate cu standardele și interpretările în vigoare la data acestei prime aplicări. În consecință, este necesară o aplicare retroactivă în majoritatea domeniilor contabilității.

(2)

Pentru a facilita tranziția la standardele internaționale de contabilitate și la standardele internaționale de raportare financiară (IAS/IFRS), International Accounting Standards Board (IASB) (Consiliul pentru standardele internaționale de contabilitate) a decis, la data de 19 iunie 2003, să înlocuiască SIC-8 cu – IFRS 1: First-time adoption of International Financial Reporting Standards (Prima aplicare a standardelor internaționale de raportare financiară). În conformitate cu IFRS 1, o întreprindere care aplică IAS pentru prima dată trebuie să respecte fiecare IAS și interpretare în vigoare la data primei aplicări în cauză. Ca și SIC-8, IFRS 1 impune, așadar, o aplicare retroactivă în majoritatea domeniilor contabilității. Cu toate acestea, în anumite domenii, IFRS 1 acordă exceptări limitate de la această cerință, din motive practice sau în cazul în care costurile care rezultă din efortul de conformare ar depăși, cel mai probabil, beneficiile obținute de utilizatorii acestor situații financiare.

(3)

În timp, IFRS 1 ar trebui să permită atât compararea datelor conținute în situațiile financiare întocmite în conformitate cu IFRS de către o întreprindere aflată la prima aplicare, cât și compararea situațiile financiare ale diferitelor întreprinderi care le aplică pentru prima dată la o anumită dată, deoarece atât cifrele actuale, cât și cele comparative se vor baza pe același set de standarde în vigoare la data primei aplicări a IAS. Cu toate acestea, comparabilitatea situațiilor financiare ale întreprinderilor care aplică IFRS pentru prima dată cu cele ale întreprinderilor care le aplică deja reprezintă un obiectiv secundar, având în vedere că numărul întreprinderilor din primul grup va fi cu mult mai mare, în 2005, decât cele 200-300 de întreprinderi din Uniunea Europeană care aplică deja IAS/IFRS.

(4)

Consultarea unor experți tehnici în domeniu confirmă că standardul internațional de raportare financiară în cauză îndeplinește criteriile de adoptare stabilite în articolul 3 din Regulamentul (CE) nr. 1606/2002, în special cerința de a contribui la interesul public european.

(5)

Regulamentul (CE) nr. 1725/2003 ar trebui să se modifice în consecință.

(6)

Măsura prevăzută de prezentul regulament este conformă cu avizul Comitetului de reglementare în domeniul contabilității,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

În anexa la Regulamentul (CE) nr. 1725/2003, SIC-8: Prima aplicare a IAS ca bază contabilă se înlocuiește cu textul anexei la prezentul regulament.

Articolul 2

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Bruxelles, 6 aprilie 2004.

Pentru Comisie

Frederik BOLKESTEIN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 243, 11.9.2002, p. 1.

(2)  JO L 261, 13.10.2003, p. 1.


ANEXĂ

„IFRS 1 – First-time adoption of International Financial Reporting Standard

(Prima aplicare a standardelor internaționale de raportare financiară)

Standardul internațional de raportare financiară 1, Prima aplicare a standardelor internaționale de raportare financiară (IFRS 1) este stabilit în alineatele (1)-(47) și în apendicele A-C. Toate alineatele au aceeași autoritate. Alineatele scrise cu caractere aldine prezintă principiile fundamentale. Termenii definiți în apendicele A sunt scriși cu caractere cursive la prima apariție în standard. Definițiile altor termeni sunt prezentate în Glosarul standardelor internaționale de raportare financiară. IFRS 1 ar trebui interpretat în contextul obiectivului său și al bazelor concluziilor, precum și al prefeței la standardele internaționale de raportare financiară și al cadrului de întocmire și prezentare a situațiilor financiare. Acestea furnizează o bază care permite selectarea și aplicarea unor metode contabile în absența unor orientări explicite.

INTRODUCERE

Argumente în favoarea publicării prezentului IFRS

IN1.

Prezentul IFRS înlocuiește SIC-8: Prima aplicare a IAS ca bază contabilă. Consiliul a elaborat acest IFRS pentru a răspunde următoarelor preocupări:

(a)

anumite aspecte ale dispoziției SIC-8 referitoare la aplicarea retrospectivă integrală puteau genera costuri care depășeau beneficiile preconizate pentru utilizatorii situațiilor financiare. De asemenea, cu toate că SIC-8 nu impunea aplicarea retrospectivă în cazuri în care aceasta ar fi impracticabilă, nu explica dacă o entitate care îl aplică pentru prima dată ar trebui să interpreteze impracticabilitatea ca pe un obstacol major sau ca pe unul minor și nu preciza nici un tratament special în cazuri de impracticabilitate;

(b)

SIC-8 putea impune unei entități aflate la prima aplicare să aplice două versiuni diferite ale unui standard în cazul în care introducerea unei versiuni noi s-ar fi produs în cursul exercițiilor cuprinse în primele situații financiare întocmite în conformitate cu IAS, iar versiunea nouă ar fi interzis aplicarea retrospectivă;

(c)

SIC-8 nu preciza cu claritate dacă o entitate aflată la prima aplicare ar trebui să utilizeze cunoștințe a posteriori pentru a aplica retrospectiv deciziile de recunoaștere și de evaluare;

(d)

persistau anumite îndoieli cu privire la modul în care SIC-8 interacționa cu dispozițiile tranzitorii specifice prevăzute de standarde individuale.

Principalele caracteristici ale prezentului IFRS

IN2.

Prezentul IFRS se aplică în cazul în care o entitate aplică IFRS pentru prima dată printr-o declarație de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve.

IN3.

În general, prezentul IFRS impune unei entități să respecte fiecare IFRS în vigoare la data raportării primelor sale situații financiare în conformitate cu IFRS. În special, în conformitate cu prezentul standard, la întocmirea bilanțului de deschidere în conformitate cu IFRS ca punct de pornire al contabilității în temeiul IFRS, entitatea trebuie:

(a)

să recunoască toate activele și pasivele în conformitate cu dispozițiile IFRS în acest sens;

(b)

să nu recunoască elemente ca active sau pasive în cazul în care IFRS nu permit o astfel de recunoaștere;

(c)

să reclasifice elementele pe care le-a recunoscut în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare ca încadrându-se într-un anumit tip de activ, pasiv sau componentă a capitalului propriu, dar care se încadrează într-un tip diferit de activ, pasiv sau componentă a capitalului propriu în conformitate cu IFRS și

(d)

să aplice IFRS la evaluarea tuturor activelor și pasivelor recunoscute.

IN4.

Prezentul IFRS prevede exceptări limitate de la aceste dispoziții în anumite cazuri determinate în care costul ocazionat de efortul de conformare cu aceste dispoziții ar depăși, probabil, beneficiile pentru utilizatorii situațiilor financiare. Prezentul standard interzice, de asemenea, aplicarea retrospectivă a IFRS în anumite domenii, în special în cele în care aplicarea retrospectivă ar impune conducerii să aprecieze unele condiții anterioare când rezultatul unei anumite tranzacții este deja cunoscut.

IN5.

Prezentul IFRS impune explicarea impactului pe care l-a avut tranziția de la principiile de contabilitate general acceptate anterioare la IFRS asupra situației financiare, performanței financiare și fluxului de trezorerie raportate anterior de către entitate.

IN6.

O entitate este obligată să aplice prezentul IFRS dacă primele sale situații financiare IFRS se referă la un exercițiu care începe de la 1 ianuarie 2004 sau după această dată. Se încurajează aplicarea anticipată.

Schimbări față de dispozițiile precedente

IN7.

Ca și SIC-8, prezentul IFRS impune o aplicare retrospectivă în majoritatea domeniilor. Spre deosebire de SIC-8, prezentul standard:

(a)

prevede exceptări care vizează evitarea costurilor care ar putea fi mai mari decât beneficiile pentru utilizatorii situațiilor financiare, precum și un număr mic de alte exceptări din motive practice;

(b)

precizează că o entitate trebuie să aplice ultima versiune a IFRS;

(c)

precizează legătura între estimările făcute în conformitate cu IFRS de o entitate aflată la prima aplicare și cele făcute pentru aceeași dată în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare;

(d)

precizează că dispozițiile tranzitorii prevăzute de alte IFRS nu se aplică unei entități aflate la prima aplicare;

(e)

impune să se furnizeze mai multe informații cu privire la tranziția la IFRS.

STANDARDUL INTERNAȚIONAL DE RAPORTARE FINANCIARĂ 1

Prima aplicare a standardelor internaționale de raportare financiară

OBIECTIV

1.

Obiectivul prezentului IFRS este de a garanta că primele situații financiare IFRS ale unei entități și rapoartele financiare interimare privind o parte din exercițiul cuprins în respectivele situații financiare conțin informații de înaltă calitate care:

(a)

să fie transparente pentru utilizatori și comparabile pentru toate exercițiile prezentate;

(b)

să ofere un punct de plecare adecvat pentru o contabilitate care să fie conformă cu standardele internaționale de raportare financiară (IFRS) și

(c)

să poată fi furnizate la un cost care nu depășește beneficiile pentru utilizatori.

DOMENIU DE APLICARE

2.

O entitate aplică prezentul IFRS în:

(a)

primele situații financiare IFRS și

(b)

fiecare raport financiar interimar pe care îl prezintă, după caz, în conformitate cu IAS 34: Raportarea financiară interimară privind o parte din exercițiul cuprins în primele sale situații financiare IFRS.

3.

Primele situații financiare IFRS ale unei entități sunt primele situații financiare anuale pentru care entitatea adoptă IFRS printr-o declarație de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve. Situațiile financiare conforme cu IFRS constituie primele situații financiare IFRS ale unei entități, dacă aceasta, de exemplu:

(a)

și-a prezentat cele mai recente situații financiare anterioare:

(i)

în conformitate cu dispoziții interne care nu sunt compatibile sub toate aspectele cu IFRS;

(ii)

în conformitate cu IFRS sub toate aspectele, cu excepția introducerii în situațiile financiare a declarației de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve;

(iii)

care conțin o declarație explicită de conformitate cu numai câteva dintre IFRS;

(iv)

în conformitate cu dispoziții interne care nu sunt compatibile cu IFRS, dar aplicând unele IFRS individuale pentru a recunoaște elemente pentru care nu existau dispoziții interne sau

(v)

în conformitate cu dispoziții interne, stabilind o reconciliere între anumite sume și sumele determinate în conformitate cu IFRS;

(b)

și-a întocmit situațiile financiare în conformitate cu IFRS numai pentru uz intern, fără a le pune la dispoziția proprietarilor entității sau a altor utilizatori externi;

(c)

a întocmit un pachet de informații financiare în conformitate cu IFRS în scopul consolidării, fără a întocmi un set complet de situații financiare în sensul IAS 1: Prezentarea situațiilor financiare sau

(d)

nu a prezentat situații financiare pentru exercițiile precedente.

4.

Prezentul IFRS se aplică în momentul în care o entitate adoptă pentru prima dată IFRS. Nu se aplică în cazul în care, de exemplu, o entitate:

(a)

încetează prezentarea situațiilor financiare în conformitate cu dispozițiile interne, după ce le-a prezentat anterior împreună cu un alt set de situații financiare care conțineau o declarație de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve;

(b)

și-a prezentat situațiile financiare în cursul exercițiului precedent în conformitate cu dispozițiile interne, iar situațiile financiare respective cuprindeau o declarație de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve sau

(c)

și-a prezentat situațiile financiare în cursul exercițiului precedent iar acestea conțineau o declarație de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve, chiar dacă auditorii au exprimat rezerve cu privire la respectivele situații financiare în raportul lor de audit.

5.

Prezentul IFRS nu se aplică modificărilor politicilor contabile practicate de o entitate care aplică deja IFRS. Astfel de modificări ale politicilor contabile fac obiectul:

(a)

unor dispoziții privind modificările politicilor contabile din IAS 8: Rezultat net al exercițiului, erori fundamentale și modificări ale politicilor contabile și

(b)

unor dispoziții tranzitorii specifice prevăzute în alte IFRS.

RECUNOAȘTERE ȘI EVALUARE

Bilanț de deschidere în conformitate cu IFRS

6.

O entitate întocmește un bilanț de deschidere în conformitate cu IFRS la data tranziției la IFRS. Acesta reprezintă punctul de pornire al contabilității pe care o va realiza în conformitate cu IFRS. O entitate nu este obligată să își prezinte bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS în primele sale situații financiare IFRS.

Politici contabile

7.   O entitate trebuie să aplice aceleași politici contabile în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS și în cursul tuturor exercițiilor prezentate în primele situații financiare IFRS. Aceste politici contabile trebuie să fie conforme cu fiecare IFRS existent în vigoare la data raportării primelor sale situații financiare IFRS, cu excepția cazurilor specificate la alineatele (13)-(34).

O entitate nu poate să aplice alte versiuni diferite ale IFRS, care erau în vigoare la o dată anterioară. O entitate poate aplica un nou IFRS care nu este încă obligatoriu, în cazul în care standardul respectiv permite o aplicare anticipată.

Exemplu: Aplicare coerentă a versiunii celei mai recente a IFRSCONTEXTData raportării primelor situații financiare IFRS ale entității A este 31 decembrie 2005. Entitatea A decide să prezinte în situațiile sale financiare informații comparative numai pentru un singur exercițiu [a se vedea alineatul (36)]. Astfel, data sa de tranziție la IFRS este începerea activității la 1 ianuarie 2004 (sau, în mod echivalent, încheierea activității la 31 decembrie 2003). Entitatea A a prezentat situații financiare în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, anual, la data de 31 decembrie a fiecărui an și până la data de 31 decembrie 2004, inclusiv.MODALITĂȚI DE APLICARE A DISPOZIȚIILOREntitatea A este obligată să aplice IFRS în vigoare pentru exercițiile care se încheie la 31 decembrie 2005 după cum urmează:

(a)

prin întocmirea bilanțului de deschidere în conformitate cu IFRS la 1 ianuarie 2004 și

(b)

prin întocmirea și prezentarea bilanțului la 31 decembrie 2005 (inclusiv sumele comparative pentru 2004), a contului de profit și pierdere, a situației variațiilor capitalului propriu și ale fluxului de trezorerie pentru exercițiul care se încheie la 31 decembrie 2005 (inclusiv sumele comparative pentru 2004) și a notelor anexe (inclusiv informațiile comparative pentru 2004).

În cazul în care un IFRS nou nu este încă obligatoriu, dar permite o aplicare anticipată, entitatea A este autorizată, însă nu este obligată, să aplice respectivul IFRS pentru primele situații financiare IFRS.

9.   Dispozițiile tranzitorii din alte IFRS se aplică modificărilor politicilor contabile efectuate de o entitate care aplică deja IFRS; dispozițiile în cauză nu se aplică tranziției la IFRS a unei entități aflate la prima aplicare, decât în cazurile specificate la alineatele (27)-(30).

10.   Cu excepția cazurilor descrise în alineatele (13)-(34), în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS, o entitate trebuie:

(a)

să recunoască toate activele și pasivele în conformitate cu dispozițiile IFRS în acest sens;

(b)

să nu recunoască elemente ca active sau pasive în cazul în care o astfel de recunoaștere nu este permisă de IFRS;

(c)

reclasifică elementele pe care le-a recunoscut în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare ca încadrându-se la un anumit tip de activ, pasiv sau componentă a capitalului propriu, dar care se încadrează la un tip diferit de activ, pasiv sau componentă a capitalului propriu în conformitate cu IFRS și

(d)

să aplice IFRS la evaluarea tuturor activelor și pasivelor recunoscute.

11.   Politicile contabile pe care le aplică o entitate în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS pot fi diferite de cele pe care le-a folosit la aceeași dată în temeiul principiilor de contabilitate general acceptate anterioare. În consecință, rezultă anumite ajustări în urma unor evenimente și tranzacții anterioare datei tranziției la IFRS. Prin urmare, o entitate trebuie să recunoască aceste ajustări direct ca rezultat reportat (sau, după caz, altă categorie de capital propriu) la data tranziției la IFRS.

12.   Prezentul IFRS stabilește două categorii de excepții de la principiul care impune ca bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS al unei entități să fie conform cu fiecare IFRS:

(a)

alineatele (13)-(25) prevăd exceptări de la unele dispoziții din alte IFRS;

(b)

alineatele (26)-(34) interzic aplicarea retrospectivă a anumitor dispoziții din alte IFRS.

Exceptări de la alte IFRS

13.   O entitate poate decide să utilizeze una sau mai multe dintre următoarele exceptări:

(a)

combinări de întreprinderi [alineatul (15)];

(b)

valoarea justă sau reevaluarea utilizată drept cost estimat [alineatele (16)-(19)];

(c)

beneficii ale angajaților [alineatul (20)];

(d)

diferențe cumulate de curs valutar [alineatele (21) și (22)];

(e)

instrumente financiare compuse [alineatul (23)] și

(f)

active și pasive ale filialelor, ale întreprinderilor asociate și ale asocierilor în participațiune [alineatele (24) și (25)].

O entitate nu trebuie să aplice aceste exceptări altor elemente prin analogie.

14.   Unele exceptări menționate în continuare se referă la valoarea justă. IAS 22: Combinări de întreprinderi explică modul în care se determină valoarea justă a activelor și a pasivelor identificabile dobândite în cadrul unei combinări de întreprinderi. O entitate aplică aceste explicații pentru a determina valorile juste în conformitate cu prezentul IFRS, cu excepția cazului în care un alt IFRS conține orientări mai precise cu privire la determinarea valorii juste a activelor sau a pasivelor în cauză. Aceste valori juste trebuie să reflecte condițiile existente la data la care au fost determinate.

Combinări de întreprinderi

15.

O entitate trebuie să aplice dispozițiile din apendicele B în cazul combinărilor de întreprinderi pe care entitatea le-a recunoscut înainte de data tranziției la IFRS.

Valoarea justă sau reevaluarea utilizată drept cost estimat

16.   O entitate poate decide să evalueze o imobilizare corporală la data tranziției la IFRS, la valoarea sa justă și să utilizeze acea valoare justă drept cost estimat la data respectivă.

17.   O entitate aflată la prima aplicare poate decide să utilizeze o reevaluare a unei imobilizări corporale, stabilită în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, la data tranziției la IFRS sau la o dată anterioară, drept cost estimat la data reevaluării, dacă aceasta, la data reevaluării, era comparabilă la nivel global cu:

(a)

valoarea justă sau

(b)

costul sau costul amortizat în conformitate cu IFRS, ajustate, de exemplu, în funcție de variațiile unui indice de preț general sau specific.

18.   Opțiunile prevăzute la alineatele (16) și (17) se pot aplica, de asemenea:

(a)

pentru investițiile imobiliare, în cazul în care o entitate alege să utilizeze modelul de cost descris în IAS 40: Investiții imobiliare și

(b)

pentru active necorporale care îndeplinesc:

(i)

criteriile de recunoaștere din IAS 38: Imobilizări necorporale (inclusiv o evaluare fiabilă a costului inițial) și

(ii)

criteriile din IAS 38 pentru reevaluare (inclusiv existența unei piețe active).

O entitate nu poate alege aceste opțiuni pentru alte active sau pasive.

19.   O entitate aflată la prima aplicare poate să fi stabilit un cost estimat în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare pentru toate activele și pasivele sale sau doar pentru o parte a acestora, evaluându-le la valoarea lor justă la o anumită dată ca urmare a unui eveniment precum o privatizare sau o ofertă publică inițială. Entitatea poate utiliza evaluările la valoarea justă care rezultă în urma unor asemenea evenimente drept cost estimat în conformitate cu IFRS la data evaluărilor respective.

Beneficii ale angajaților

20.

În conformitate cu IAS 19: Beneficiile angajaților, o entitate poate alege să utilizeze metoda «coridorului» care lasă posibilitatea de a nu se recunoaște o parte a profitului și pierderilor actuariale. O aplicare retrospectivă a acestei metode impune unei entități să repartizeze profitul și pierderile actuariale cumulate de la începutul fiecărui plan până la data tranziției la IFRS într-o parte recunoscută și una nerecunoscută. Cu toate acestea, o entitate aflată la prima aplicare poate alege să recunoască toate profiturile și pierderile actuariale cumulate la data tranziției la IFRS, chiar dacă după aceea folosește metoda «coridorului» pentru profitul și pierderile actuariale generate ulterior. În cazul în care o entitate aflată la prima aplicare recurge la această metodă, trebuie să o aplice în toate planurile.

Diferențe cumulate de curs valutar

21.

IAS 21: Efectele variației cursurilor de schimb valutar impune unei entități:

(a)

să clasifice unele diferențe de curs valutar ca o componentă distinctă a capitalului propriu și

(b)

în caz de cedare a unei operațiuni din străinătate, să transfere diferența cumulată de curs valutar pentru această operațiune din străinătate (inclusiv, după caz, profitul și pierderile din acoperirile conexe) în contul de profit și pierderi, incluzând-o în rezultatul cedării.

22.

Cu toate acestea, o entitate aflată la prima aplicare nu este obligată să respecte aceste dispoziții privind diferențele cumulate de curs valutar existente la data tranziției la IFRS. În cazul în care o entitate aflată la prima aplicare recurge la această exceptare:

(a)

diferențele cumulate de curs valutar pentru toate operațiunile din străinătate sunt considerate zero la data tranziției la IFRS și

(b)

profitul sau pierderea dintr-o cedare ulterioară a unei operațiuni din străinătate trebuie să excludă diferențele de curs valutar generate înainte de data tranziției la IFRS și să includă diferențele de curs valutar ulterioare.

Instrumente financiare compuse

23.

IAS 32: Instrumente financiare: prezentare și descriere impune unei entități să defalcheze de la început un instrument financiar compus în elemente distincte de pasiv și de capital propriu. În cazul în care elementul de pasiv nu mai este exigibil, aplicarea retrospectivă a IAS 32 implică defalcarea capitalului propriu în două părți. Prima parte figurează în rezultatul reportat și reprezintă dobânzile cumulate acumulate la elementul de pasiv. Cealaltă parte corespunde elementului inițial de capital propriu. Cu toate acestea, în conformitate cu prezentul IFRS, o entitate aflată la prima aplicare nu este obligată să facă distincția între aceste două părți dacă elementul de pasiv nu mai este exigibil la data tranziției la IFRS.

Active și pasive ale filialelor, ale întreprinderilor asociate și ale asocierilor în participațiune

24.   În cazul în care o filială aplică standardele pentru prima dată la o dată ulterioară în raport cu societatea-mamă, filiala trebuie să își evalueze, în situațiile sale financiare individuale, activele și pasivele fie:

(a)

la valorile contabile care ar trebui incluse în situațiile financiare consolidate ale societății-mamă, raportate la data tranziției la IFRS a societății-mamă, în cazul în care nu s-au efectuat ajustări legate de procedurile de consolidare și de efectele combinării de întreprinderi în cursul căreia societatea-mamă a achiziționat filiala, fie

(b)

la valorile contabile impuse de restul prezentului IFRS, raportat la data tranziției filialei la IFRS. Aceste valori contabile ar putea fi diferite de cele descrise la litera (a):

(i)

în cazul în care exceptările prevăzute de prezentul IFRS dau curs unor evaluări care variază în funcție de data tranziției la IFRS;

(ii)

în cazul în care politicile contabile utilizate în situațiile financiare ale filialei sunt diferite de cele folosite în situațiile financiare consolidate. De exemplu, filiala poate recurge la tratamentul contabil de bază descris în IAS 16: Imobilizări corporale, în timp ce grupul poate folosi tratamentul contabil alternativ permis.

O alternativă similară este disponibilă pentru o întreprindere asociată sau pentru o asociere în participațiune care va adopta standardele pentru prima dată la o dată ulterioară datei la care le-a aplicat entitatea care are asupra ei o influență semnificativă sau exercită un control comun.

25.   Cu toate acestea, în cazul în care o entitate aplică standardele pentru prima dată la o dată ulterioară datei la care le-a aplicat filiala (sau întreprinderea asociată sau asocierea în participațiune), entitatea trebuie să își evalueze, în situațiile sale financiare consolidate, activele și pasivele filialei (sau ale întreprinderii asociate sau ale asocierii în participațiune) la aceleași valori contabile ca cele care figurează în situațiile financiare individuale ale filialei (sau ale întreprinderii asociate sau ale asocierii în participațiune), după ce a efectuat ajustările necesare pentru a ține seama de consolidare, de contabilitatea capitalurilor proprii și de efectele combinării de întreprinderi în cursul căreia societatea-mamă a achiziționat filiala. În același mod, în cazul în care o societate-mamă aplică standardele pentru prima dată pentru situațiile financiare individuale înainte sau după tranziția la IFRS pentru situațiile sale financiare consolidate, aceasta trebuie să își evalueze activele și pasivele la aceleași valori în situațiile financiare consolidate și în cele individuale, cu excepția ajustărilor pentru consolidare.

Excepții de la aplicarea retrospectivă a altor IFRS

26.

Prezentul IFRS interzice aplicarea retrospectivă a anumitor aspecte din alte IFRS privind:

(a)

nerecunoașterea activelor și a pasivelor financiare [alineatul (27)];

(b)

contabilitatea acoperirii [alineatele (28)-(30)] și

(c)

estimări [alineatele (31)-(34)].

Nerecunoașterea activelor și a pasivelor financiare

27.

O entitate aflată la prima aplicare aplică prospectiv dispozițiile privind derecunoașterea prevăzute de IAS 39: Instrumente financiare: recunoaștere și evaluare, de la data intrării în vigoare a IAS 39. Cu alte cuvinte, în cazul în care o entitate aflată la prima aplicare a derecunoscut activele sau pasivele financiare în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare în cursul unui exercițiu financiar care începe înainte de 1 ianuarie 2001, aceasta nu trebuie să recunoască respectivele active și pasive în conformitate cu IFRS (decât în cazul în care îndeplinesc condițiile de recunoaștere în urma unei tranzacții sau a unui eveniment ulterior). Cu toate acestea, această entitate trebuie:

(a)

să recunoască toate instrumentele derivate și alte interese, cum ar fi mandatele de gestiune sau pasivele de gestiune, păstrate după tranzacția de derecunoaștere și care există încă la data tranziției la IFRS și

(b)

să consolideze toate entitățile cu scop special pe care le controlează la data tranziției la IFRS, chiar dacă aceste entități cu scop special au existat înainte de data tranziției la IFRS sau dețin active sau pasive financiare care au fost derecunoscute în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare.

Contabilitatea de acoperire

28.

În conformitate cu IAS 39: Instrumente financiare: recunoaștere și evaluare, la data tranziției la IFRS, o entitate trebuie:

(a)

să evalueze toate instrumentele derivate la valoarea justă și

(b)

să elimine toate profiturile și pierderile reportate care rezultă din instrumentele derivate recunoscute în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare ca și când ar fi fost active sau pasive.

29.

O entitate nu trebuie să prezinte în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS o relație de acoperire care nu îndeplinește condițiile prescrise pentru contabilitatea acoperirii în conformitate cu IAS 39 (este, de exemplu, cazul multor relații de acoperire în care instrumentul de acoperire este un instrument de trezorerie sau o opțiune cu poziția de vânzare; în care elementul acoperit este o poziție netă; sau în care acoperirea se face împotriva unui risc al ratei dobânzii pentru o investiție deținută până la scadență). Cu toate acestea, în cazul în care o entitate a desemnat o poziție netă ca element acoperit în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, ea poate desemna un element individual din cadrul acestei poziții nete ca element acoperit în conformitate cu IFRS, cu condiția să facă acest lucru până la data tranziției la IFRS.

30.

O entitate trebuie să aplice dispozițiile tranzitorii ale IAS 39 tuturor celorlalte relații de acoperire existente la data tranziției la IFRS.

Estimări

31.

Estimările realizate de o entitate în conformitate cu IFRS la data tranziției la IFRS trebuie să fie coerente cu estimările realizate la aceeași dată în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare (după ajustările operate pentru a reflecta orice diferență între politicile contabile), cu excepția cazului în care există dovezi obiective care să indice că estimările respective erau eronate.

32.

Este posibil ca o entitate să primească după data tranziției la IFRS informații cu privire la estimările pe care le-a făcut în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare. În conformitate cu alineatul (31), o entitate trebuie să trateze primirea informațiilor respective în același fel ca și evenimentele ulterioare datei bilanțului care nu generează ajustări în conformitate cu IAS 10: Evenimente ulterioare datei bilanțului. De exemplu, să presupunem că o entitate își stabilește data tranziției la IFRS la 1 ianuarie 2004 și că îi parvin informații noi la 15 iulie 2004 care impun revizuirea unei estimări realizate în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare la 31 decembrie 2003. Entitatea nu trebuie să țină seama de informațiile noi în cauză în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS (decât în cazul în care estimările necesită o ajustare ca urmare a diferențelor între politicile contabile sau în care există dovezi obiective care arată că estimările erau eronate). În schimb, entitatea va ține seama de aceste informații noi în contul de profit și pierderi (sau, după caz, prin alte variații ale postului de capital propriu) pentru exercițiul încheiat la 31 decembrie 2004.

33.

O entitate poate avea nevoie să realizeze, la data tranziției la IFRS, estimări în conformitate cu IFRS, care nu erau impuse la data respectivă de principiile de contabilitate general acceptate anterioare. În scopul coerenței cu IAS 10, aceste estimări efectuate în conformitate cu IFRS trebuie să țină seama de condițiile existente la data tranziției la IFRS. În special, estimările, la data tranziției la IFRS, privind prețurile pieței, ratele dobânzii sau cursurile de schimb vor reflecta condițiile pieței la data respectivă.

34.

Alineatele (31)-(33) se aplică în cazul bilanțului de deschidere în conformitate cu IFRS. Aceste alineate se aplică, de asemenea, exercițiilor prezentate în scop comparativ în primele situații financiare IFRS ale unei entități, caz în care trimiterile la data tranziției la IFRS se înlocuiesc cu trimiterile la încheierea exercițiului prezentat comparativ.

PREZENTARE ȘI DESCRIERE

35.   Prezentul IFRS nu prevede nici o exceptare privind dispozițiile de prezentare și descriere din alte IFRS.

Informații comparative

36.

În conformitate cu IAS 1: Prezentarea situațiilor financiare, primele situații financiare IFRS ale unei entități trebuie să cuprindă cel puțin un exercițiu prezentat comparativ în conformitate cu IFRS.

37.

Unele entități prezintă rezumate istorice cuprinzând o selecție de date privind exerciții anterioare primului exercițiu pentru care prezintă informații comparative complete în conformitate cu IFRS. Prezentul IFRS nu impune ca aceste rezumate să fie conforme cu dispozițiile privind recunoașterea și evaluarea ale IFRS. De asemenea, unele entități prezintă informații comparative în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, precum și informațiile comparative prescrise de IAS 1. În toate situațiile financiare care conțin rezumate istorice sau informații comparative în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, o entitate trebuie:

(a)

să menționeze clar că informațiile prezentate în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare nu au fost pregătite în conformitate cu IFRS și

(b)

să descrie natura principalelor ajustări necesare pentru a asigura conformitatea lor cu IFRS. O entitate nu este obligată să cuantifice aceste ajustări.

Explicarea tranziției la IFRS

38.

O entitate trebuie să explice impactul pe care l-a avut tranziția de la principiile de contabilitate general acceptate anterioare la IFRS asupra situației financiare, a performanței financiare și a fluxului de trezorerie raportate anterior de către aceasta.

Reconcilieri

39.

În vederea respectării dispozițiilor alineatului (38), primele situații financiare IFRS ale unei entități trebuie să cuprindă:

(a)

reconcilierile între capitalul propriu raportat în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare și capitalul propriu raportat în conformitate cu IFRS, la următoarele două date:

(i)

data tranziției la IFRS și

(ii)

încheierea ultimului exercițiu prezentat în cele mai recente situații financiare anuale ale entității în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare;

(b)

o reconciliere între profitul sau pierderea raportate în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare pentru ultimul exercițiu în cele mai recente situații financiare anuale ale entității și profitul sau pierderea raportate în conformitate cu IFRS pentru același exercițiu și

(c)

în cazul în care entitatea a recunoscut sau a reluat pierderi din depreciere, pentru prima dată, la întocmirea bilanțului de deschidere în conformitate cu IFRS, informațiile care ar fi trebuit furnizate în conformitate cu cerințele IAS 36: Deprecierea activelor, dacă entitatea ar fi recunoscut acele pierderi din depreciere sau reluări în cursul exercițiului care a început la data tranziției la IFRS.

40.

Reconcilierile prescrise de alineatul (39) literele (a) și (b) trebuie să ofere suficiente detalii pentru a le permite utilizatorilor să înțeleagă ajustările semnificative aduse bilanțului și contului de profit și pierdere. În cazul în care o entitate a prezentat un tablou al fluxurilor de trezorerie în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, ea trebuie să explice, de asemenea, ajustările semnificative pe care le aduce tabloului fluxurilor de trezorerie.

41.

În cazul în care o entitate reperează erori în situațiile financiare realizate în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, reconcilierile prescrise de alineatul (39) literele (a) și (b) trebuie să stabilească o distincție între corectările erorilor respective și modificările politicilor contabile.

42.

IAS 8: Profitul net sau pierderea netă a perioadei, erori fundamentale și modificări ale politicilor contabile nu reglementează modificările politicilor contabile care apar la prima aplicare a IFRS de către o entitate. Astfel, dispozițiile IAS 8 referitoare la informațiile care trebuie furnizate cu privire la modificările politicilor contabile nu se aplică în cazul primelor situații financiare IFRS ale unei entități.

43.

În cazul în care o entitate nu a prezentat situații financiare pentru exercițiile precedente, primele sale situații financiare IFRS trebuie să menționeze acest lucru.

Utilizarea valorii juste drept cost estimat

44.

În cazul în care, în bilanțul său de deschidere IFRS, o entitate folosește valoarea justă drept cost estimat pentru o imobilizare corporală, o investiție imobiliară sau o imobilizare necorporală [a se vedea alineatele (16) și (18)], primele situații financiare IFRS ale entității trebuie să indice, pentru fiecare post al bilanțului de deschidere IFRS:

(a)

valorile juste cumulate și

(b)

ajustările cumulate ale valorilor contabile raportate în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare.

Rapoarte financiare interimare

45.

În conformitate cu alineatul (38), în cazul în care o entitate prezintă un raport financiar interimar în conformitate cu IAS 34: Raportare financiară interimară pentru o parte a exercițiului cuprinsă în primele sale situații financiare IFRS, entitatea trebuie să respecte următoarele dispoziții, pe lângă dispozițiile IAS 34:

(a)

Fiecare raport financiar interimar trebuie să cuprindă, în cazul în care entitatea a prezentat un raport financiar interimar pentru perioada interimară comparabilă a exercițiului financiar precedent, reconcilierile între:

(i)

capitalul propriu în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, la sfârșitul perioadei interimare comparabile, și capitalul propriu în conformitate cu IFRS la data respectivă și

(ii)

pierderea sau profitul în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare pentru perioada interimară comparabilă (doar pentru perioada curentă și cumulul de la începutul exercițiului) și pierderea sau profitul în conformitate cu IFRS pentru aceeași perioadă.

(b)

Pe lângă reconcilierile prescrise la litera (a), primul raport financiar interimar al unei entități în conformitate cu IAS 34, pentru partea exercițiului cuprinsă în primele sale situații financiare IFRS, trebuie să cuprindă reconcilierile descrise la alineatul (39) literele (a) și (b) [completate cu datele prescrise la alineatele (40) și (41)] sau o trimitere la un alt document publicat care conține aceste reconcilieri.

46.

IAS 34 impune furnizarea unor informații minime, bazate pe ipoteza conform căreia utilizatorii rapoartelor financiare interimare au de asemenea acces la cele mai recente situații financiare anuale. Cu toate acestea, IAS 34 impune de asemenea unei entități să indice «orice eveniment sau tranzacție semnificativă pentru înțelegerea perioadei interimare în curs». Prin urmare, în cazul în care o entitate aflată la prima aplicare nu a furnizat, în cele mai recente situații financiare anuale în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, informații semnificative pentru înțelegerea perioadei interimare în curs, raportul său financiar interimar trebuie să menționeze aceste informații sau să conțină o trimitere la un alt document publicat care le menționează.

DATA INTRĂRII ÎN VIGOARE

47.

O entitate trebuie să aplice prezentul IFRS dacă primele sale situații financiare IFRS se referă la un exercițiu care începe la 1 ianuarie 2004 sau după această dată. Se încurajează aplicarea anticipată. În cazul în care primele situații financiare IFRS ale unei entități se referă la un exercițiu care începe înainte de 1 ianuarie 2004 și entitatea aplică prezentul IFRS în loc de SIC-8 Prima aplicare a IAS ca bază contabilă, entitatea trebuie să comunice acest lucru.

Apendicele A

Definiții

Prezentul apendice face parte integrantă din prezentul IFRS.

data tranziției la IFRS

Începerea primului exercițiu pentru care o entitate prezintă informații comparative complete în conformitate cu IFRS în primele sale situații financiare IFRS.

cost estimat

O sumă utilizată ca substitut al costului sau al costului amortizat la o anumită dată. Deprecierea sau amortizarea ulterioară presupune că entitatea a recunoscut inițial activul sau pasivul la data respectivă, iar costul acestuia era egal cu costul estimat.

valoare justă

Valoarea la care ar putea fi tranzacționat un activ sau la care ar putea fi lichidat un pasiv între părți în deplină cunoștință de cauză și aflate în consens în cadrul unei tranzacții efectuate în condiții de concurență normală.

primele situații financiare IFRS

Primele situații financiare anuale în care o entitate adoptă standardele internaționale de raportare financiară (IFRS), printr-o declarație de conformitate cu IFRS, formulată explicit și fără rezerve.

entitate aflată la prima aplicare

O entitate care își prezintă primele situații financiare IFRS.

standarde internaționale de raportare financiară (IFRS)

Standarde și interpretări adoptate de International Accounting Standards Board (IASB). Acestea cuprind:

(a)

Standardele internaționale de raportare financiară;

(b)

Standardele internaționale de contabilitate și

(c)

Interpretările emise de Comitetul pentru interpretarea standardelor internaționale de raportare financiară (IFRIC) sau de fostul Comitet permanent pentru interpretare (SIC) și adoptate de IASB.

bilanț de deschidere în conformitate cu IFRS

Bilanțul unei entități (publicat sau nepublicat) la data tranziției la IFRS.

principii de contabilitate general acceptate anterioare

Baza contabilă pe care o entitate aflată la prima aplicare a folosit-o înainte de a adopta IFRS.

data raportării

Încheierea ultimului exercițiu/ultimei perioade cuprinse în situațiile financiare sau în rapoartele financiare interimare.

Apendicele B

Combinări de întreprinderi

Prezentul apendice face parte integrantă din prezentul IFRS.

B1.

O entitate aflată la prima aplicare poate decide să nu aplice retrospectiv IAS 22: Combinări de întreprinderi în cazul unor combinări de întreprinderi anterioare (combinări de întreprinderi care s-au realizat înainte de data tranziției la IFRS). Cu toate acestea, dacă o entitate aflată la prima aplicare retratează o combinare de întreprinderi pentru a se conforma standardului IAS 22, aceasta trebuie să retrateze toate combinările de întreprinderi ulterioare. De exemplu, în cazul în care o entitate aflată la prima aplicare decide să retrateze o combinare de întreprinderi care s-a realizat la 30 iunie 2002, aceasta trebuie să retrateze toate combinările de întreprinderi care s-au realizat între 30 iunie 2002 și data tranziției la IFRS.

B2.

În cazul în care o entitate aflată la prima aplicare nu aplică retrospectiv IAS 22 în cazul unei combinări de întreprinderi anterioare, acest lucru va antrena următoarele consecințe asupra respectivei combinări de întreprinderi:

(a)

Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să mențină aceeași clasificare (ca achiziție de către achizitorul legal, achiziție inversă de către întreprinderea absorbită sau punere în comun a intereselor) ca cea din situațiile financiare în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare.

(b)

Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să recunoască, la data tranziției la IFRS, toate activele și pasivele care au fost achiziționate sau asumate într-o combinare de întreprinderi anterioară, cu excepția:

(i)

anumitor active și pasive financiare derecunoscute în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare [a se vedea alineatul (27)] și

(ii)

activelor, inclusiv fondul comercial, și pasivelor care nu au fost recunoscute în bilanțul consolidat al achizitorului în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare și care nu ar îndeplini nici condițiile de recunoaștere în conformitate cu IFRS în bilanțul individual al întreprinderii absorbite [a se vedea alineatul B2 literele (f)-(i)].

Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să recunoască orice variație survenită în urma ajustării rezultatului reportat (sau, după caz, a altei categorii de capital propriu), cu excepția cazului în care variația rezultă din recunoașterea unei imobilizări necorporale care a fost încadrată anterior la fondul comercial [a se vedea alineatul B2 litera (g) punctul (i)].

(c)

Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să excludă din bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS orice element recunoscut în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare care nu îndeplinește condițiile de recunoaștere ca activ sau pasiv în conformitate cu IFRS. Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să recunoască variațiile care rezultă după cum urmează:

(i)

entitatea aflată la prima aplicare poate să fi clasificat o combinare de întreprinderi anterioară ca o achiziție și să fi recunoscut ca activ necorporal un element care nu îndeplinește condițiile de recunoaștere ca activ în conformitate cu IAS 38: Active necorporale. Ea trebuie să reclasifice acest element (precum și, după caz, impozitul amânat aferent și interesele minoritare) ca făcând parte din fondul comercial [cu excepția cazului în care a scăzut fondul comercial direct din capitalul propriu în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, a se vedea alineatul B2 litera (g) punctul (i) și alineatul B2 punctul (i)];

(ii)

entitatea aflată la prima aplicare trebuie să recunoască toate celelalte variații care rezultă în cadrul rezultatului reportat (1).

(d)

IFRS impun o evaluare ulterioară a unor active și pasive pe o bază diferită de cea a costului inițial, cum ar fi valoarea justă. Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să evalueze aceste active și pasive pe acea bază în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS, chiar dacă acestea au fost achiziționate sau asumate în cadrul unei combinări de întreprinderi anterioare. Entitatea trebuie să recunoască orice variație care rezultă în valoarea contabilă prin ajustarea mai degrabă a rezultatului reportat (sau, după caz, a altei categorii de capital propriu) decât a fondului comercial.

(e)

Imediat după combinarea de întreprinderi, valoarea contabilă în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare a activelor achiziționate și a pasivelor asumate în cadrul respectivei combinări de întreprinderi constituie costul lor estimat în conformitate cu IFRS la data respectivă. În cazul în care IFRS impun o evaluare a acestor active și pasive la o dată ulterioară, pe baza costului, costul estimat va fi baza deprecierii sau a amortizării acestui cost începând cu data combinării de întreprinderi.

(f)

În cazul în care un activ achiziționat sau un pasiv asumat în cadrul unei combinări anterioare de întreprinderi nu a fost recunoscut în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, el nu are un cost estimat zero în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS. În schimb, achizitorul trebuie să îl recunoască și să îl evalueze în bilanțul consolidat pe baza care ar fi prescrisă de IFRS în bilanțul individual al întreprinderii absorbite. De exemplu: în cazul în care achizitorul nu a imobilizat, în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, contracte de leasing financiar achiziționate în cadrul unei combinări de întreprinderi anterioare, acesta trebuie să imobilizeze aceste contracte de leasing în situațiile financiare consolidate, după cum IAS 17: Leasing ar impune întreprinderii absorbite să facă acest lucru în cadrul bilanțului său individual în conformitate cu IFRS. În schimb, în cazul în care un activ sau un pasiv a fost inclus în fondul comercial în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, dar ar fi fost recunoscut separat în conformitate cu IAS 22, respectivul activ sau pasiv rămâne inclus în fondul comercial, cu excepția cazului în care IFRS impune recunoașterea sa în situațiile financiare individuale ale întreprinderii absorbite.

(g)

Valoarea contabilă a fondului comercial din bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS va fi valoarea sa contabilă în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare la data tranziției la IFRS, după luarea în considerare a următoarelor trei ajustări:

(i)

în cazul în care se prescrie aceasta în conformitate cu alineatul B2 litera (c) punctul (i), entitatea aflată la prima aplicare trebuie să majoreze valoarea contabilă a fondului comercial, în cazul în care reclasifică un element pe care îl recunoscuse ca activ necorporal în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare. În mod similar, în cazul în care alineatul B2 litera (f) impune unei entități aflate la prima aplicare să recunoască un activ necorporal inclus în fondul comercial recunoscut în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, entitatea aflată la prima aplicare trebuie să reducă în consecință valoarea contabilă a fondului comercial (și, după caz, să ajusteze impozitul amânat și interesele minoritare);

(ii)

este posibil ca un eveniment neprevăzut care afectează valoarea prețului de achiziție în ceea ce privește o combinare de întreprinderi anterioară să fi fost rezolvat înainte de data tranziției la IFRS. În cazul în care se poate efectua o estimare fiabilă a ajustării contingente și în cazul în care plata este probabilă, entitatea aflată la prima aplicare trebuie să ajusteze fondul comercial până la valoarea respectivă. În mod similar, entitatea aflată la prima aplicare trebuie să ajusteze valoarea contabilă a fondului comercial în cazul în care o ajustare contingentă recunoscută anterior nu mai poate face obiectul unei evaluări fiabile sau în cazul în care plata sa nu mai este probabilă;

(iii)

indiferent dacă există sau nu indicii conform cărora fondul comercial ar putea să se fi depreciat, entitatea aflată la prima aplicare trebuie să aplice IAS 36: Deprecierea activelor pentru testarea deprecierii fondului comercial la data tranziției la IFRS și pentru recunoașterea pierderilor din depreciere care rezultă ca rezultat reportat (sau, în cazul în care IAS 36 prescrie acest lucru, ca surplus din reevaluare). Testarea deprecierii se va baza pe condițiile existente la data tranziției la IFRS.

(h)

La data tranziției la IFRS nu se va efectua nici o altă ajustare a valorii contabile a fondului comercial. De exemplu, entitatea aflată la prima aplicare nu trebuie să retrateze valoarea contabilă a fondului comercial:

(i)

pentru a exclude cercetarea și dezvoltarea aflate în curs achiziționate în cadrul respectivei combinări de întreprinderi (cu excepția cazului în care activele necorporale conexe îndeplinesc condițiile de recunoaștere în conformitate cu IAS 38 în bilanțul individual al întreprinderii absorbite);

(ii)

pentru a ajusta amortizarea anterioară a fondului comercial;

(iii)

pentru a anula ajustările efectuate asupra fondului comercial care nu ar fi autorizate de IAS 22, dar care au fost recunoscute în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare în urma ajustărilor aduse activelor și pasivelor între data combinării între întreprinderi și data tranziției la IFRS.

(i)

În cazul în care entitatea aflată la prima aplicare a recunoscut fondul comercial în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare ca o deducere din capitalul propriu:

(i)

aceasta nu trebuie să recunoască fondul comercial în bilanțul de deschidere în conformitate cu IFRS. De asemenea, ea nu trebuie să transfere fondul comercial respectiv în contul de profit și pierdere, în cazul unei cesiuni a filialei sau al unei deprecieri a investiției în filială;

(ii)

ajustările care rezultă din rezolvarea ulterioară a unui eveniment neprevăzut care afectează prețul de achiziție sunt recunoscute ca rezultat reportat.

(j)

În conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, este posibil ca entitatea aflată la prima aplicare să nu fi consolidat o filială achiziționată într-o combinare de întreprinderi anterioară (de exemplu, deoarece societatea-mamă nu a considerat-o ca fiind filială în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare sau nu a întocmit situații financiare consolidate). Entitatea aflată la prima aplicare trebuie să ajusteze valorile contabile ale activelor și ale pasivelor filialei pentru a le aduce la nivelul valorilor impuse de IFRS în bilanțul individual al filialei. Costul estimat al fondului comercial este egal cu diferența, la data tranziției la IFRS, dintre:

(i)

partea aferentă societății-mamă din aceste valori contabile ajustate și

(ii)

costul, în situațiile financiare individuale ale societății-mamă, al investiției sale în filială.

(k)

Evaluarea intereselor minoritare și a impozitului amânat reiese din evaluarea altor active și pasive. Prin urmare, ajustările activelor și ale pasivelor recunoscute, menționate anterior, afectează interesele minoritare și impozitul amânat.

B3.

Exceptarea privind tratarea combinărilor de întreprinderi anterioare se aplică, de asemenea, achizițiilor anterioare de participații în întreprinderi asociate sau în asocieri în participațiune.

B4.

În plus, data stabilită pentru alineatul B1 se aplică, de asemenea, pentru toate aceste achiziții.

Apendicele C

Modificarea altor IFRS

Modificările din prezentul apendice intră în vigoare pentru situațiile financiare anuale privind exercițiile deschise la 1 ianuarie 2004 sau după această dată. În cazul în care o entitate aplică prezentul IFRS pentru un exercițiu anterior, aceste modificări intră în vigoare pentru exercițiul anterior în cauză.

C1.

Prezentul IFRS înlocuiește interpretarea SIC-8 Prima aplicare a IAS ca bază contabilă.

C2.

Prezentul IFRS modifică alineatul (172) litera (h) din IAS 39: Instrumente financiare: recunoaștere și evaluare, după cum urmează:

«(h)

în cazul în care o operațiune de securitizare, de transfer sau orice altă operațiune de derecunoaștere a fost angajată înainte de deschiderea exercițiului financiar în cursul căruia se aplică prezentul standard pentru prima dată, modul de recunoaștere a acestei tranzacții nu ar trebui să se modifice retroactiv pentru a fi conform cu dispozițiile prezentului standard. Cu toate acestea, acest lucru nu îl exonerează pe cedent de la obligațiile:

(i)

de a recunoaște toate instrumentele derivate sau alte interese, cum ar fi mandatele de gestiune și pasivele de gestiune, păstrate după această tranzacție și care îndeplinesc condițiile de recunoaștere în conformitate cu prezentul standard sau cu alte IFRS și

(ii)

de a consolida toate entitățile cu scop special controlate de cedent (a se vedea SIC-12 Consolidare – Entități cu scop special).»


(1)  Printre aceste variații se află reclasificările din sau ca active necorporale, în cazul în care fondul comercial nu a fost recunoscut sub formă de activ în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare. Această situație apare atunci când, în conformitate cu principiile de contabilitate general acceptate anterioare, entitatea (a) a scăzut fondul comercial direct din capitalul propriu sau (b) nu a tratat combinarea de întreprinderi ca o achiziție.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

429


32004L0044


L 113/17

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/44/CE A COMISIEI

din 13 aprilie 2004

de modificare a Directivei 2002/69/CE de stabilire a modalităților de prelevare de probe și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al dioxinelor și determinarea PCB de tipul dioxinei din produsele alimentare

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 85/591/CEE a Consiliului din 20 decembrie 1985 privind introducerea modalităților comunitare de prelevare de probe și de analiză pentru controlul produselor alimentare destinate consumului uman (1), în special articolul 1,

întrucât:

(1)

Directiva 2002/69/CE a Comisiei din 30 iulie 2002 de stabilire a metodelor de prelevare de probe și a metodelor de analiză pentru controlul oficial al dioxinelor și determinarea PCB de tipul dioxinei din produsele alimentare (2) stabilește dispoziții speciale privind procedura de prelevare de probe și metodele de analiză ce trebuie aplicate pentru controlul oficial.

(2)

Pentru prelevarea de probe la peștii foarte mari este necesar să se menționeze procedura de prelevare, astfel încât să se asigure o abordare armonizată în cadrul Comunității.

(3)

Este de o importanță majoră ca rezultatele analitice să fie raportate și interpretate în mod unitar pentru a se asigura o abordare armonizată în cadrul Uniunii.

(4)

Prin urmare, Directiva 2002/69/CE ar trebui modificată în consecință.

(5)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul trofic și sănătatea animalelor,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa I la Directiva 2002/69/CE se modifică în conformitate cu anexa I la prezenta directivă.

Anexa II la Directiva 2002/69/CE se modifică în conformitate cu anexa II la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de 12 luni de la data intrării în vigoare a acesteia. Statele membre comunică de îndată Comisiei textul acestor acte, precum și un tabel de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei i sunt comunicate de către statele membre textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 13 aprilie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 372, 31.12.1985, p. 50, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 209, 6.8.2002, p. 5.


ANEXA I

Anexa I la Directiva 2002/69/CE se modifică după cum urmează:

2.

La punctul 4, „Planuri privind prelevarea de probe”, după tabelul 2 se inserează următorul punct 4.1 „Dispoziții speciale pentru prelevare de probe din loturi care conțin pești întregi”:

„4.1.   Dispoziții speciale pentru prelevare de probe din loturi care conțin pești întregi

Numărul de probe elementare ce trebuie prelevate din lot este definit în tabelul 1. Proba globală care reunește toate probele elementare trebuie să cântărească cel puțin 1 kg (a se vedea punctul 3.5).

În cazul în care lotul din care se vor preleva probe conține pești mici (fiecare cântărește mai puțin de 1 kg), se ia peștele întreg ca probă elementară pentru a forma proba globală. În cazul în care proba globală care rezultă cântărește mai mult de 3 kg, probele elementare pot consta din partea de mijloc, cântărind fiecare cel puțin 100 g, a peștelui care formează proba globală. Partea întreagă la care se aplică nivelul maxim se folosește pentru omogenizarea probei.

În cazul în care lotul din care se vor preleva probe conține pești mai mari (fiecare cântărește mai mult de 1 kg), proba elementară constă din partea de mijloc a peștelui. Fiecare probă elementară are cel puțin 100 g. În cazul în care lotul din care se vor preleva probe conține pești foarte mari (de exemplu, >6 kg), iar prelevarea unei bucăți din partea de mijloc a peștelui ar duce la o pierdere economică semnificativă, se consideră suficientă prelevarea a trei mostre elementare cântărind fiecare cel puțin 350 g, indiferent de mărimea lotului.”

2.

Punctul 5 „Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificația” se înlocuiește cu următorul text:

„5.   Conformitatea lotului sau a sublotului cu specificația

Lotul este acceptat în cazul în care rezultatul analitic al unei singure analize nu depășește nivelul maxim respectiv stabilit de Regulamentul (CE) nr. 466/2001, ținând seama de incertitudinea măsurătorii.

Lotul nu este conform cu nivelul maxim stabilit de Regulamentul (CE) nr. 466/2001 în cazul în care rezultatul confirmat printr-o dublă analiză și calculat ca medie a cel puțin două determinări distincte depășește fără nici un dubiu nivelul maxim, ținând seama de incertitudinea măsurătorii.

Se poate ține seama de incertitudinea măsurătorii prin aplicarea uneia dintre următoarele metode:

prin calcularea incertitudinii extinse, utilizând un factor de acoperire de 2, ceea ce dă un nivel de încredere de aproximativ 95 %;

prin stabilirea limitei de decizie (Ccα) în conformitate cu dispozițiile Deciziei 2002/657/CE a Comisiei din 12 august 2002 de punere în aplicare a Directivei 96/23/CE a Consiliului privind eficiența metodelor analitice și interpretarea rezultatelor (1) (punctul 3.1.2.5 din anexă – cazul substanțelor pentru care s-au stabilit niveluri permise).

Aceste norme de interpretare se aplică rezultatului analitic obținut pe proba pentru controlul oficial. În cazul analizei în scop de apărare sau de arbitraj, se aplică normele de drept intern.


(1)  JO L 221, 17.8.2002, p. 8, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Decizia 2004/25/CE (JO L 6, 10.1.2004, p. 38).”


ANEXA II

Anexa II la Directiva 2002/69/CE se modifică după cum urmează:

 

La sfârșitul punctului 2 „Context” se adaugă următorul paragraf:

„Numai în sensul prezentei directive, limita specifică acceptată pentru cuantificarea unui congener este concentrația unui analit în extractul unei probe care produce un răspuns pertinent la doi ioni diferiți, ce urmează să se monitorizeze cu o proporție S/Z (Semnal/Zgomot) de 3:1 pentru un semnal mai puțin sensibil și care îndeplinește cerințele de bază, cum ar fi: timp de retenție, proporția izotopică în conformitate cu procedura de determinare descrisă în metoda EPA 1613, revizuirea B.”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

432


32004L0045


L 113/19

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/45/CE A COMISIEI

din 16 aprilie 2004

de modificare a Directivei 96/77/CE de stabilire a unor criterii specifice de puritate pentru aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/107/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind la aditivii alimentari autorizați pentru utilizarea în produsele alimentare destinate consumului uman (1), în special articolul 3 alineatul (3) litera (a),

după consultarea Comitetului științific pentru alimentație umană,

întrucât:

(1)

Directiva 96/77/CE a Comisiei din 5 iulie 1995 de stabilire a unor criterii specifice de puritate pentru aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii (2), stabilește criterii de puritate pentru aditivii menționați în Directiva 95/2/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 20 februarie 1995 privind aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii (3).

(2)

În avizul său din 5 martie 2003, Comitetul științific pentru alimentație umană a hotărât că ar trebui limitată la minimum prezența caragenanilor cu masa moleculară mică. În consecință, ar trebui adaptat criteriul relevant din criteriile de puritate existente pentru caragenul tehnologic E 407 și E 407a (alga Eucheuma procesată) stabilit în Directiva 96/77/CE.

(3)

Este necesar să se adopte specificații pentru noii aditivi autorizați prin Directiva 2003/114/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 decembrie 2003 de modificare a Directivei 95/2/CE privind aditivii alimentari, alții decât coloranții și îndulcitorii: poli-1-decenă hidrogenată E 907, diacetat de gliceril E 1517 și alcool benzilic E 1519.

(4)

Este necesar să se țină seama de specificațiile și tehnicile analitice pentru aditivi stabilite în Codex Alimentarius, întocmit de Comitetul mixt de experți FAO/OMS pentru aditivii alimentari (CMEAA).

(5)

Prin urmare, Directiva 96/77/CE ar trebui modificată în consecință.

(6)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul trofic și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa la Directiva 96/77/CE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 aprilie 2005. Statele membre comunică de îndată Comisiei textele acestor acte, precum și un tabel de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de către statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Produsele introduse pe piață sau etichetate înainte de 1 aprilie 2005 care nu sunt conforme cu prezenta directivă pot fi comercializate până la epuizarea stocurilor.

Articolul 4

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 5

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 16 aprilie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 40, 11.2.1989, p. 27, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 339, 30.12.1996, p. 1, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/95/CE (JO L 283, 31.10.2003, p. 71).

(3)  JO L 61, 18.3.1995, p. 1, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/114/CE (JO L 24, 29.1.2003, p. 58).


ANEXĂ

Anexa la Directiva 96/77/CE se modifică după cum urmează:

1.

Textele referitoare la caragenul tehnologic E 407 și la alga Eucheuma procesată E 407a se înlocuiesc cu următoarele texte:

„CARAGEN TEHNOLOGIC E 407

Sinonime

Produsele comerciale se vând sub diferite denumiri, precum:

Geloză de mușchi irlandez

Eucheuman (de la Eucheuma spp.)

Irydophycan (de la Iridaea spp.)

Hypnean (de la Hypnea spp.)

Furcellaran sau geloză daneză (de la Furcellaria fastigiata)

Caragen tehnologic (de la Chondrus și Gigartina spp.)

Definiție

Caragenul se obține prin extracție apoasă din soiuri naturale de alge din familiile Gigartinaceae, Solieriaceae, Hypneaeceae și Furcellariaceae, care aparțin clasei Rhodophyceae (alge roșii). Nu se va folosi nici un precipitant organic în afară de metanol, etanol și propanol-2. Caragenul se compune în principal din săruri de potasiu, sodiu, magneziu și calciu din esteri sulfat ai polizaharidelor care, la hidroliză, dau galactoză și 3,6-anhidrogalactoză. Caragenul nu trebuie hidrolizat și nici supus în alt fel vreunei degradări chimice.

Einecs

232-524-2

Descriere

Pudră aspră până la fină, gălbuie până la incoloră, practic inodoră

Identificare

A.

Teste pozitive pentru galactoză, anhidrogalactoză și sulfat

 

Puritate

Conținut de metanol, etanol, propanol-2

Nu mai mult de 0,1 %, singur sau în combinație

Vâscozitatea unei soluții 1,5 % la 75 °C

Nu mai puțin de 5 mPa.s

Pierdere la uscare

Nu mai mult de 12 % (105 °C, patru ore)

Sulfat

Nu mai puțin de 15 % și nu mai mult de 40 % pe bază uscată (exprimat ca SO4)

Cenușă

Nu mai puțin de 15 % și nu mai mult de 40 %, determinată pe bază uscată la 550 °C

Cenușă insolubilă în acid

Nu mai mult de 1 % pe bază uscată (insolubilă în acid clorhidric 10 %)

Materii insolubile în acid

Nu mai mult de 2 % pe bază uscată (insolubile în acid sulfuric 1 % v/v)

Caragen cu masa moleculară mică (fracție de masa moleculară sub 50 kDa)

Nu mai mult de 5 %

Arsenic

Nu mai mult de 3 mg/kg

Plumb

Nu mai mult de 5 mg/kg

Mercur

Nu mai mult de 1 mg/kg

Cadmiu

Nu mai mult de 1 mg/kg

Numărătoare totală a lamelei

Nu mai mult de 5 000 de colonii per gram

Drojdii și mucegaiuri

Nu mai mult de 300 de colonii per gram

E. coli

Negativ în 5 g

Salmonella spp.

Negativ în 10 g

ALGĂ EUCHEUMA PROCESATĂ E 407a

Sinonime

PES (acronim de la «processed eucheuma seaweed»)

Definiție

Alga eucheuma procesată se obține prin tratamentul alcalin apos (KOH) al soiurilor naturale ale algelor Eucheuma cottoniiși Eucheuma spinosum, din clasa Rhodophyceae (alge roșii) pentru îndepărtarea impurităților și obținerea produsului prin spălare cu apă curată și uscare. O și mai bună purificare poate fi realizată prin spălare cu metanol, etanol și propanol-2 și uscare. Produsul constă în principal din sare de potasiu din esteri sulfat ai polizaharidelor care, la hidroliză, dau galactoză și 3,6-anhidrogalactoză. În cantități mai mici sunt prezente și săruri de sodiu, calciu și magneziu din esteri sulfat ai polizaharidelor. Este, de asemenea, prezentă în produs și celuloză din alge până la 15 %. Caragenul din alga eucheuma procesată nu trebuie hidrolizat și nici supus în alt fel vreunei degradări chimice.

Descriere

Pudră aspră până la fină, de culoare ocru până la gălbui, practic inodoră

Identificare

A.

Teste pozitive pentru galactoză, anhidrogalactoză și sulfat

 

B.

Solubilitate

Formează suspensii vâscoase și tulburi în apă. Insolubilă în etanol

Puritate

Conținut de metanol, etanol, propanol-2

Nu mai mult de 0,1 %, singure sau în combinație

Vâscozitatea unei soluții 1,5 % la 75 °C

Nu mai puțin de 5 mPa.s

Pierdere la uscare

Nu mai mult de 12 % (105 °C, patru ore)

Sulfat

Nu mai puțin de 15 % și nu mai mult de 40 % pe bază uscată (exprimat ca SO4)

Cenușă

Nu mai puțin de 15 % și nu mai mult de 40 %, determinată pe bază uscată la 550 °C

Cenușă insolubilă în acid

Nu mai mult de 1 % pe bază uscată (insolubilă în acid clorhidric 10 %)

Materii insolubile în acid

Nu mai puțin de 8 % și nu mai mult de 15 % pe bază uscată (insolubile în acid sulfuric 1 % v/v)

Caragen cu masa moleculară mică (fracție de masă moleculară sub 50 kDa)

Nu mai mult de 5 %

Arsenic

Nu mai mult de 3 mg/kg

Plumb

Nu mai mult de 5 mg/kg

Mercur

Nu mai mult de 1 mg/kg

Cadmiu

Nu mai mult de 1 mg/kg

Număratoare totală a lamelei

Nu mai mult de 5 000 de colonii per gram

Drojdii și mucegaiuri

Nu mai mult de 300 de colonii per gram

E. coli

Negativ în 5 g

Salmonella spp.

Negativ în 10 g”

2.

După Ceară microcristalină E 905 se inserează următorul text privind poli-1-decena hidrogenată E 907:

„POLI-1-DECENĂ HIDROGENATĂ E 907

Sinonime

Poli-1-decenă hidrogenată

Poli-alfa-olefină hidrogenată

Definiție

Formulă chimică

C10nH20n + 2, unde n = 3 – 6

Masă moleculară

560 (medie)

Analiză

Nu mai puțin de 98,5 % de poli-1-decenă hidrogenată, având următoarea distribuție oligomerică:

C30: 13-37 %

C40: 35-70 %

C50: 9-25 %

C60: 1-7 %

Descriere

Lichid vâscos incolor, inodor

Identificare

A.

Solubilitate

Insolubilă în apă; ușor solubilă în etanol; solubilă în toluen

B.

Ardere

Arde cu flacără puternică și miros caracteristic asemănător celui de parafină

Puritate

Vâscozitate

Între 5,7 × 10-6și 6,1 × 10-6 m2s-1 la 100 °C

Compuși cu număr de atom de carbon mai mic de 30

Nu mai mult de 1,5 %

Substanțe ușor carbonizabile

După ce a fost agitat timp de 10 minute într-o baie de apă care fierbe, un tub de acid sulfuric cu un eșantion de 5 g de poli-1-decenă hidrogenată nu este mai închis la culoare decât o culoare foarte deschisă de pai

Nichel

Nu mai mult de 1 mg/kg

Plumb

Nu mai mult de 1 mg/kg”

3.

Se adaugă următorul text referitor la diacetat de gliceril E 1517 și alcool benzilic E 1519:

„DIACETAT DE GLICERIL E 1517

Sinonime

Diacetin

Definiție

Diacetatul de gliceril constă predominant dintr-o mixtură de 1,2- și 1,3-diacetat de glicerol, cu cantități minore de mono- și tri-esteri

Denumiri chimice

Diacetat de gliceril

Diacetat de 1,2,3-propanetriol

Formulă chimică

C7H12O5

Masă moleculară

176,17

Analiză

Nu mai puțin de 94,0 %

Descriere

Lichid limpede, incolor, higroscopic, oarecum uleios, cu un miros ușor gras

Identificare

A.

Solubilitate

Solubil în apă. Miscibil cu etanol

B.

Teste pozitive pentru glicerol și acetat

 

C.

Gravitație specifică

d20 20: 1,175-1,195

D.

Interval de fierbere

Între 259 și 261 °C

Puritate

Cenușă totală

Nu mai mult de 0,02 %

Aciditate

Nu mai mult de 0,4 % (exprimată în acid acetic)

Arsenic

Nu mai mult de 3 mg/kg

Plumb

Nu mai mult de 5 mg/kg

ALCOOL BENZILIC E 1519

Sinonime

Fenilcarbinol

Alcool fenilmetilic

Benzenmetanol

Alfa-hidroxitoluen

Definiție

Denumiri chimice

Alcool benzilic

Fenilmetanol

Formulă chimică

C7H8O

Masă moleculară

108,14

Analiză

Nu mai puțin de 98,0 %

Descriere

Lichid incolor, limpede, cu un slab miros aromat

Identificare

A.

Solubilitate

Solubil în apă, etanol și eter

B.

Indice de refracție

[n]D20: 1,538-1,541

C.

Gravitație specifică

d25 25: 1,042-1,047

D.

Test pozitiv pentru peroxizi

 

Puritate

Interval de distilare

Nu mai puțin de 95 % v/v: distilare între 202 și 208 °C

Valoarea acidului

Nu mai mult de 0,5

Aldehide

Nu mai mult de 0,2 % v/v (exprimat în benzaldehide)

Plumb

Nu mai mult de 5 mg/kg”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

437


32004L0047


L 113/24

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/47/CE A COMISIEI

din 16 aprilie 2004

de modificare a Directivei 95/45/CE în ceea ce privește amestecul de caroteni [E 160 a (i)] și beta-caroten [E 160 a (ii)]

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/107/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind aditivii alimentari autorizați pentru utilizarea în produsele alimentare destinate consumului uman (1), în special articolul 3 alineatul (3) litera (a),

după consultarea Comitetului științific pentru alimentație umană,

întrucât:

(1)

Directiva 95/45/CE a Comisiei din 26 iulie 1995 de stabilire a unor criterii de puritate specifice pentru coloranții de uz alimentar (2) prevede criterii de puritate pentru coloranții menționați de Directiva 94/36/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 30 iunie 1994 privind coloranții de uz alimentar (3).

(2)

Având în vedere progresul tehnic, este necesar să se modifice criteriile de puritate stabilite prin Directiva 95/45/CE pentru amestecul de caroteni [E 160 a (i)] și beta-caroten [E 160 a (ii)].

(3)

Este necesar să se țină seama de specificațiile și tehnicile analitice pentru aditivi stabilite în Codex Alimentarius întocmit de Comitetul mixt de experți FAO/OMS pentru aditivii alimentari (CMEAA).

(4)

Prin urmare, Directiva 95/45/CE ar trebui modificată în consecință.

(5)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul trofic și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa la Directiva 95/45/CE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 aprilie 2005. Statele membre comunică de îndată Comisiei textele acestor acte, precum și un tabel de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei i se comunică de către statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Produsele introduse pe piață sau etichetate înainte de 1 aprilie 2005 care nu sunt conforme cu prezenta directivă pot fi comercializate până la epuizarea stocurilor.

Articolul 4

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 5

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 16 aprilie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 40, 11.2.1989, p. 27, directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 226, 22.9.1995, p. 1, directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2001/50/CE (JO L 190, 12.7.2001, p. 14).

(3)  JO L 237, 10.9.1994, p. 13, directivă astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).


ANEXĂ

În anexă, textul privind amestecul de caroteni [E 160 a (i)] și beta-caroten [E 160 a (ii)] se înlocuiește cu următorul text:

„E 160 a (i)   AMESTEC DE CAROTENI

1.   Caroteni din plante

Sinonime

Colorant alimentar portocaliu CI 5

Definiție

Amestecul de caroteni se obține prin extragere cu solvent din soiuri naturale de plante comestibile, morcovi, uleiuri vegetale, iarbă, lucernă (alfalfa) și urzică.

Principiul de colorare principal constă din carotinoide cu beta-caroten ca parte majoră. Pot fi prezenți alfa- și gamma-caroten și alți pigmenți. În afara pigmenților de culoare, substanța poate conține uleiuri, grăsimi și ceruri care există în mod natural în materialul sursă.

Numai solvenții următori pot fi folosiți la extragere: acetona, metil etil cetona, metanol, etanol, 2-propanol, hexan (1), diclormetan și dioxid de carbon.

Clasa

Carotinoide

Nr. indicelui de culoare

75130

Einecs

230-636-6

Formulă chimică

Beta-caroten: C40H56

Masă moleculară

Beta-caroten: 536,88

Analiză

Conținutul de caroten (calculat ca beta-caroten) este nu mai puțin de 5 %. Pentru produse obținute prin extragere din uleiuri vegetale: nu mai puțin de 0,2 % în grăsimi comestibile.

Formula2 500 la aproximativ 440- 457 nm în ciclohexan

Identificare

A. Spectrometrie

Maxim în ciclohexan la 440- 457 nm și 470-486 nm

Puritate

Reziduuri de solvenți

Acetonă

Nu mai mult de 50 mg/kg, singure sau în combinație

Metil etil cetonă

Metanol

2-propanol

Hexan

Etanol

Diclormetan

Nu mai mult de 10 mg/kg

Plumb

Nu mai mult de 5 mg/kg

2.   Caroteni din alge

Sinonime

Colorant alimentar portocaliu CI 5

Definiție

Amestecul de caroteni se poate produce și din soiuri naturale de alge Dunaliella salina, care cresc în mari lacuri sărate din Whyalla, Australia de Sud. Beta-carotenul se extrage folosind un ulei esențial. Se prepară o suspensie 20-30 % în ulei comestibil. Proporția de izomeri trans și cis se situează în intervalul 50/50-71/29.

Principiul de colorare principal constă din carotinoide cu beta-caroten ca parte majoră. Pot fi prezenți alfa-caroten, luteină, zeaxantină și beta-criptoxantină. În afara pigmenților de culoare, substanța poate conține uleiuri, grăsimi și ceruri care există în mod natural în materialul sursă.

Clasa

Carotinoide

Nr. indicelui de culoare

75130

Formulă chimică

Beta-caroten: C40H56

Masă moleculară

Beta-caroten: 536,88

Compoziție

Conținutul de caroten (calculat ca beta-caroten) este de minimum 20 %.

Formula2 500 la aproximativ 440-457 nm în ciclohexan

Identificare

A. Spectrometrie

Maxim în ciclohexan la 440-457 nm și 474-486 nm

Puritate

Tocoferoli naturali din ulei comestibil

Nu mai mult de 0,3 %

Plumb

Nu mai mult de 5 mg/kg

E 160 a (ii)   BETA-CAROTEN

1.   Beta-caroten

Sinonime

Colorant alimentar portocaliu CI 5

Definiție

Aceste specificații se aplică predominant tuturor izomerilor trans de beta-caroten împreună cu mici cantități de alte carotinoide. Preparatele diluate și stabilizate pot avea diferite proporții de izomeri trans și cis.

Clasa

Carotinoide

Nr. indicelui de culoare

40800

Einecs

230-636-6

Denumire chimică

Beta-caroten, beta, beta-caroten

Formulă chimică

C40H56

Masă moleculară

536,88

Analiză

Nu mai puțin de 96 % substanțe colorante totale (exprimate ca beta–caroten)

Formula2 500 la aproximativ 440-457 nm în ciclohexan

Descriere

Cristale sau pudră cristalină roșie până la roșie-maronie

Identificare

A. Spectrometrie

Maxim în ciclohexan la 453-456 nm

Puritate

Cenușă sulfatată

Nu mai mult de 0,2 %

Substanțe colorante subsidiare

Carotinoide altele decât beta–caroten: nu mai mult de 3,0 % din materialele colorante totale

Plumb

Nu mai mult de 2 mg/kg

2.   Beta-caroten din Blakeslea trispora

Sinonime

Colorant alimentar portocaliu CI 5

Definiție

Obținut printr-un proces de fermentație folosind o cultură mixtă din cele două tipuri sexuale (+) și (-) ale unor soiuri naturale de ciupercă Blakeslea trispora. Beta-carotenul se extrage din biomasă cu acetat de etil sau acetat de izobutil, urmat de alcool izopropilic și se cristalizează. Produsul cristalizat constă în principal în beta-caroten trans. Din cauza procesului natural, aproximativ 3 % din produs constă într-un amestec de carotinoide, ceea ce este specific produsului.

Clasa

Carotinoide

Nr. indicelui de culoare

40800

Einecs

230-636-6

Denumire chimică

Beta-caroten, beta,beta-caroten

Formulă chimică

C40H56

Masă moleculară

536,88

Analiză

Nu mai puțin de 96 % substanțe colorante totale (exprimate ca beta-caroten)

Formula2 500 la aproximativ 440-457 nm în ciclohexan

Descriere

Cristale sau pudră cristalină roșie, roșie-maronie până la violet (culoarea variază în funcție de solventul de extracție folosit și de condițiile de cristalizare)

Identificare

A. Spectrometrie

Maxim în ciclohexan la 453-456 nm

Puritate

Reziduuri de solvent

Acetat de etil

Nu mai mult de 0,8 %, singure sau în combinație

Etanol

Acetat de izobutil: Nu mai mult de 1,0 %

Alcool izopropilic: Nu mai mult de 0,1 %

Cenușă sulfatată

Nu mai mult de 0,2 %

Substanțe colorante subsidiare

Carotinoide altele decât beta–caroten: nu mai mult de 3,0 % din materialele colorante totale

Plumb

Nu mai mult de 2 mg/kg

Micotoxine:

Aflatoxină B1

Absent

Tricotecenă (T2)

Absent

Ocratoxină

Absent

Zearalenonă

Absent

Microbiologie:

Mucegaiuri

Nu mai mult de 100/g

Drojdii

Nu mai mult de 100/g

Salmonella

Absent în 25 g

Escherichia coli

Absent în 5 g


(1)  Benzen nu mai mult de 0,05 % v/v.”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

441


32004D0357


L 113/28

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DECIZIA COMISIEI

din 7 aprilie 2004

de modificare a Deciziei 1999/217/CE în ceea ce privește registrul substanțelor aromatizante

[notificată cu numărul. C(2004) 1273]

(Text cu relevanță pentru SEE)

(2004/357/CE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Regulamentul (CE) nr. 2232/96 al Parlamentului European și al Consiliului din 28 octombrie 1996 de stabilire a procedurii comunitare pentru substanțele aromatizante utilizate sau destinate utilizate sau destinate utilizării în sau pe produsele alimentare (1), astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 (2), în special articolul 3 alineatul (2),

întrucât:

(1)

Regulamentul (CE) nr. 2232/96 prevede o procedură pentru stabilirea normelor cu privire la substanțele aromatizante utilizate sau destinate a fi utilizate în sau pe produsele alimentare. Acest regulament prevede adoptarea unui registru al substanțelor aromatizante („registrul”), după notificarea de către statele membre a unei liste a substanțelor aromatizante care pot fi utilizate în sau pe produsele alimentare comercializate pe teritoriul lor și pe baza analizării de către Comisie a notificării respective.

(2)

În plus, Regulamentul (CE) nr. 2232/96 prevede un program de evaluare a substanțelor aromatizante prevăzute de registru („programul de evaluare”) pentru a se verifica dacă substanțele respective respectă criteriile generale de utilizare prevăzute de anexa la respectivul regulament. Regulamentul (CE) nr. 2232/96 prevede că persoanele care răspund de comercializarea substanțelor aromatizante trebuie să transmită Comisiei datele necesare pentru evaluarea acestora. De asemenea, regulamentul menționat prevede că după finalizarea programului de evaluare urmează să se adopte lista substanțelor aromatizante a căror utilizare va fi autorizată, cu excluderea celorlalte.

(3)

În temeiul Regulamentului (CE) nr. 2232/96, Decizia 1999/217/CE a Comisiei din 23 februarie 1999 de adoptare a unui registru al substanțelor aromatizante folosite în sau pe produsele alimentare, alcătuit în aplicarea Regulamentului (CE) nr. 2232/96 al Parlamentului European și al Consiliului din 28 octombrie 1996 (3), astfel cum a fost modificat ultima dată prin Decizia 2002/113/CE (4), adoptă un registru al substanțelor aromatizante utilizate în sau pe produsele alimentare.

(4)

Regulamentul (CE) nr. 1565/2000 al Comisiei din 18 iulie 2000 de stabilire a măsurilor necesare pentru adoptarea unui program de evaluare în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 2232/96 (5) al Parlamentului European și al Consiliului prevede că persoana care răspunde de punerea pe piață a anumitor substanțe aromatizante menționate în registru trebuie să furnizeze anumite informații în vederea evaluării substanței.

(5)

Regulamentul (CE) nr. 622/2002 al Comisiei din 11 aprilie 2002 de stabilire a unor termene pentru prezentarea informațiilor în vederea evaluării substanțelor aromatizante definite din punct de vedere chimic utilizate în componența sau pe suprafața produselor alimentare (6) a stabilit termene pentru prezentarea informațiilor în vederea evaluării substanțelor aromatizante în conformitate cu Regulamentul (CE) nr. 1565/2000. Cu toate acestea, pentru un număr de substanțe pentru care se stabilise ca termen 31 decembrie 2002, nu s-au prezentat nici un fel de informații, iar Comisia nu a fost informată cu privire la o intenție în acest sens. Prin urmare, aceste substanțe nu pot fi evaluate din punct de vedere al conformității lor cu criteriile generale pentru utilizarea substanțelor aromatizante prevăzute de Regulamentul (CE) nr. 2232/96 înainte de finalizarea programului de evaluare. Prin urmare, este oportună eliminarea din registru a acestor substanțe.

(6)

În urma examinării substanțelor aromatizante enumerate în registru, s-au descoperit anumite neconcordanțe în legătură cu denumirile unor substanțe (nr. FL 06.100 și nr. FL 06.131) și, de asemenea, în legătură cu anumite numere chimice (nr. FL 02.027, nr. FL 07.033, nr. FL 07.153, nr. FL 09.578). În plus, s-au identificat cazuri în care aceeași substanță a apărut sub diferite denumiri chimice în registru (nr. FL 02.228 și nr. FL 02.027; nr. FL 07.221 și nr. FL 07.033). Aceste neconcordanțe trebuie corectate.

(7)

De asemenea, în urma examinării efectuate de către Comisie s-a constatat că, dintre diferitele forme de chinină, numai clorhidratul de chinină (nr. FL 14.011), monoclorhidratul de chinină dihidrat (nr. FL 14.155) și sulfatul de chinină (nr. FL 14.152) sunt utilizate ca substanțe aromatizante. În consecință, celelalte forme de chinină (nr. FL 14.146 și nr. FL 14.154) trebuie eliminate din registru.

(8)

Comitetul științific pentru alimentație a concluzionat în avizul său din 26 februarie 2002 că N-(4-hidroxi-3-metoxibenzil)-8-metilnon-6-enamidă (capsaicină, nr. FL 16.014) este genotoxică. Capsaicina este prezentă în stare naturală în specia Capsicum (de ex. ardei iute, boia, ardei iute roșu). S-a semnalat că consumul de ardei iute în cantități mari este un factor de risc cancerigen. Deși nivelul consumului zilnic maxim în Uniunea Europeană este mult mai scăzut decât nivelurile de consum asociate cancerului, adăugarea de capsaicină ca atare în alimente trebuie evitată, deoarece nu este conformă cu criteriile generale pentru utilizarea substanțelor aromatizante prevăzute de anexa la Regulamentul (CE) nr. 2232/96. Prin urmare, această substanță trebuie eliminată din registru.

(9)

Pentru două substanțe prevăzute de registru (CN060 și CN061), statul membru notificator și-a retras notificarea. Prin urmare, aceste substanțe trebuie eliminate din registru.

(10)

Nu este indicat să se mențină codul confidențial de substanțe care au fost notificate în alt fel cu denumirea lor completă și care erau pe piață la data întocmirii registrului.

(11)

Industria a furnizat acum informații referitoare la anumite substanțe care sunt prevăzute cu numărul 4 în coloana „comentarii” din partea A a anexei la Decizia 1999/217/CE și pentru care s-au solicitat informații suplimentare în temeiul deciziei respective. S-au prezentat, în special, dovezi în temeiul cărora substanțele respective sunt substanțe aromatizante. În acest sens, anexa respectivă ar trebui modificată pentru a se elimina trimiterea la numărul 4.

(12)

Este indicat să se aducă o corecție registrului prin atribuirea unui număr Flavis unor substanțe care se aflau pe piață la data întocmirii registrului pentru a se asigura preluarea corectă a acestora în programul de evaluare.

(13)

Statele membre au notificat noi substanțe aromatizante în vederea includerii în programul de evaluare și, prin urmare, ele ar trebui incluse în registru.

(14)

Pentru unele substanțe notificate recent, în aplicarea Regulamentului (CE) nr. 2232/96 și a Recomandării 98/282/CE a Comisiei din 21 aprilie 1998 privind modalitățile în care statele membre și statele semnatare ale Acordului privind Spațiul Economic European trebuie să protejeze proprietatea intelectuală în legătură cu dezvoltarea și fabricarea substanțelor aromatizante prevăzute de Regulamentul (CE) nr. 2232/96 al Parlamentului European și al Consiliului (7), statul membru notificator a solicitat o denumire, în așa fel încât să se protejeze drepturile de proprietate intelectuală ale fabricantului. Prin urmare, aceste substanțe ar trebui enumerate în partea B din anexa la Decizia 1999/217/CE.

(15)

Prin urmare, Decizia 1999/217/CE ar trebui modificată în consecință.

(16)

Măsurile prevăzute de prezenta decizie sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul alimentar și sănătatea animalelor,

ADOPTĂ PREZENTA DECIZIE:

Articolul 1

Anexa la Decizia 1999/217/CE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta decizie.

Articolul 2

Prezenta decizie se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 7 aprilie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 299, 23.11.1996, p. 1.

(2)  JO L 284, 31.10.2003, p. 1.

(3)  JO L 84, 27.3.1999, p. 1.

(4)  JO L 49, 20.2.2002, p. 1.

(5)  JO L 180, 19.7.2000, p. 8.

(6)  JO L 95, 12.4.2002, p. 10.

(7)  JO L 127, 29.4.1998, p. 32.


ANEXĂ

Anexa la Decizia 1999/217/CE se modifică după cum urmează:

1.

în lista de la al treilea paragraf din partea introductivă la anexa care precede partea A, se adaugă următorul punct 6:

„6.

Substanță care nu trebuie folosită în sau pe alimente dacă nu este legal comercializată în statele membre în cauză.”;

2.

partea A se modifică după cum urmează:

(a)

pozițiile pentru substanțele cărora li s-au atribuit numerele FL menționate la punctele (i) – (iv) se modifică după cum urmează:

(i)

pentru numărul FL 02.027, poziția „141-25-3” din coloana „CAS” se înlocuiește cu poziția „6812-78-8”, iar poziția „205-473-9” din coloana „Einecs” se înlocuiește cu „229-887-4”;

(ii)

pentru numărul FL 06.100, poziția „acetaldehidă dipentil acetal” din coloana „Denumire” se înlocuiește cu poziția „1,1-dipentiloxietan”;

(iii)

pentru numărul FL 06.131, poziția „1-etoxi-3-metil-1-izopentiloxibutan” din coloana „Denumire” se înlocuiește cu poziția „1-etoxi-1-(3-metilbutoxi)-3-metilbutan”;

(iv)

pentru numărul FL 07.033, poziția „95-41-0” din coloana „CAS” se înlocuiește cu poziția „11050-62-7”;

(v)

pentru numărul FL 07.153, poziția „1803-39-0” poziția din coloana „CAS” se înlocuiește cu „20489-53-6”;

(vi)

pentru numărul FL 09.578, poziția „19089-92-0” din coloana „CAS” se înlocuiește cu poziția „1617-25-0”;

(vii)

pentru numărul FL 12.201, poziția „57074-34-7” din coloana „CAS” se înlocuiește cu poziția „94293-57-9”;

(b)

rândurile din tabel corespunzătoare substanțelor cu următoarele numere FL se elimină:

„02.046

02.143

02.158

02.161

02.169

02.179

02.220

02.225

02.228

02.241

05.086

05.138

05.145

05.151

05.161

05.162

05.163

05.165

05.168

05.181

05.206

06.056

06.093

06.110

06.112

07.006

07.037

07.073

07.155

07.166

07.186

07.197

07.209

07.218

07.221

07.222

07.227

08.077

08.084

08.091

08.105

08.106

08.118

08.122

08.124

08.125

09.172

09.175

09.190

09.224

09.226

09.320

09.322

09.336

09.338

09.343

09.344

09.359

09.361

09.366

09.373

09.376

09.378

09.393

09.497

09.577

09.591

09.597

09.610

09.622

09.627

09.628

09.630

09.653

09.828

09.849

09.856

09.863

09.868

09.883

09.889

09.890

12.011

12.090

12.091

12.105

12.119

12.131

12.133

12.140

12.144

12.160

12.184

12.185

12.190

12.204

12.213

12.215

12.219

12.220

12.225

12.229

14.146

14.154

16.014

16.077

17.004

17.011

17.016

17.030”

 

 

(c)

pentru substanțele cu următoarele numere FL, numărul 4 din coloana „Comentarii” din tabel se elimină:

„02.004

02.121

02.216

02.217

09.016

09.034

09.367

09.712

16.009

16.017”

 

 

 

 

 

 

(d)

următoarele rânduri se inserează în tabel:

Nr. FL

Grupa chimică

CAS

Denumire

FEMA

Einecs

Sinonime

Comentarii

„02.243

04

56805–23–3

(E)-3-(Z)-6-nonadien-1-ol

3884

278–518–3

 

6

04.095

25

527–60–6

2,4,6-trimetilfenol

 

208–419–2

 

6

04.096

18

579–60–2

2-metoxi-6-(2-propenil)fenol

 

209–444–1

 

6

05.207

04

105683–99–6

cis-6-decenal

 

 

 

6

05.208

04

169054–69–7

Z-8-tetradecenal

 

 

 

6

05.209

04

147159–48–6

trans-6-decenal

 

 

 

6

06.132

23

63253–24–7

vanilin butan-2,3-diol acetal (amestec de stereoizomeri)

4023

 

vanilin eritro- și tris-butan-2,3-diol acetal

6

05.217

04

21662–08–8

5-decenal

 

 

 

 

05.218

04

56554–87–1

16-octadecenal

 

 

 

 

07.239

05

2278–53–7

[R-(E)]-5-izopropil-8-metilnona-6,8-dien-2-onă

 

218–907–7

 

6

07.240

05

13019–20–0

2-metilheptan-3-onă

4000

235–877–0

 

6

07.241

05

1635–02–5

3,4-dimetilhex-3-en-2-onă

 

216–656–8

 

6

07.242

21

5355–63–5

3-hidroxi-4-fenilbutan-2-onă

 

 

 

6

07.243

21

99–93–4

4-hidroxi acetofenonă

 

202–802–8

 

6

07.244

05

20859–10–3

trans-6-metil-3-hepten-2-onă

4001

 

 

6

07.245

08

71048–82–3

trans-delta-damasconă

 

275–156–8

trans-1-(2,6,6-trimetil-3-ciclohexen-1-il)-2-buten-1-onă

6

07.246

08

25304–14–7

dimetilciclohexilmetil cetonă

 

246–799–1

 

6

07.247

05

30086–02–3

octadien-2-onă/3,5- (E,E)

4008

 

 

6

07.248

10

585–25–1

octan-2,3-dionă

 

209–552–9

 

6

07.249

05

927–49–1

undecan-6-onă

4022

213–150–9

 

6

07.253

05

30086–02–3

3,5-octadien-2-onă

 

 

 

 

09.917

04

1576–85–8

acetat de 4-pentenil

4011

216–413–6

 

6

09.918

04

67452–27–1

acetat de cis-4-decenil

3967

 

 

6

09.919

09

139564–43–5

3-acetoxi-2-metilbutirat de etil

 

 

 

6

09.920

08

156324–82–2

2-izopropil-5-metilciclohexiloxicarboniloxi-2-hidroxipropan

3992

417–420–9

 

6

09.921

04

54653–25–7

5-hexenoat de etil

3976

 

 

6

09.922

04

39924–27–1

cis-4-heptenoat de etil

3975

254–702–9

 

6

09.923

05

39026–94–3

butirat de 2-heptil

3981

 

 

6

09.924

05

5921–83–5

acetat de (+/-)-3-heptil

3980

203–932–8

 

6

09.925

05

60826–15–5

acetat de 3-nonil

4007

262–444–3

 

6

09.926

05

84434–65–1

formiat de 3-octil

4009

282–866–1

 

6

09.927

04

141–15–1

butirat de rodinil

2982

205–462–9

 

6

09.928

04

3681–82–1

acetat de trans-3-hexenil

 

222–962–2

 

6

10.069

09

67663–01–8

3-metil-gamma-decalactonă

3999

 

 

6

10.070

09

1073–11–6

4-metil-5-hexen-1,4-olide

 

214–024–6

 

6

12.238

20

227456–27–1

3-mercapto-2-metilpentan-1-ol

3996

 

 

6

12.239

20

227456–28–2

3-mercapto-2-metilpentanal

3994

 

 

6

12.240

20

6540–86–9

2,4,6-tritiaheptan

 

 

 

6

12.241

20

258823–39–1

2-mercapto-2-metilpentan-1-ol

3995

 

 

6

12.242

20

29414–47–9

metiltiometil mercaptan

 

 

 

 

12.243

20

6725–64–0

dimercaptometan

 

 

 

6

12.244

20

14109–72–9

1-metiltio-2-propanonă

3882

 

 

6

12.245

20

7529–06–8

1,3-dimercapto-2-tiapropan

 

 

 

6

12.246

20

 

1-(metiltio)hexan-3-onă

 

 

 

6

12.247

20

61837–77–2

1-(metiltio)octan-3-onă

 

 

 

6

12.248

20

5862–47–5

acetat de 2-(metiltio)etil

 

 

 

6

12.249

20

227456–27–1

3-mercapto-2-metilpentanol (amestec de stereoizomeri)

3996

 

 

6

12.250

20

51755–72–7

3-mercaptohexanal

 

 

 

6

12.251

20

136954–22–8

hexanoat de 3-mercaptohexil

3853

 

 

6

12.252

20

31539–84–1

4-mercapto-4-metil-2-pentanol

 

 

 

6

12.253

20

72437–68–4

disulfură de amil și de metil

 

 

 

6

12.254

20

63986–03–8

disulfură de butil și de etil

 

 

 

6

12.255

20

156472–94–5

3-mercaptobutirat de etil

3977

 

 

6

12.256

20

31499–70–4

trisulfură de etil și de propil

 

 

 

6

12.257

20

104228–51–5

4-(acetiltio) butirat de etil

3974

 

 

6

12.259

20

29725–66–4

1 mercapto-p-mentan-3-onă

 

 

 

6

13.191

14

376595–42–5

tiocarbonat de O-etil și de S-(2-furilmetil)

 

 

 

6

13.192

14

109537–55–5

2-metil-3-furildisulfură de furfuril

 

 

 

6

13.193

14

26486–21–5

2,5-dimetiltetrahidro-3-furantiol

3971

 

 

6

13.194

14

252736–39–3

tioacetat de 2,5-dimetiltetrahidro-3-furil

3972

 

 

6

13.195

30

26131–91–9

2-izobutil-4,5-dimetiloxazol

 

 

 

6

13.196

14

180031–78–1

4-(furfuriltio)pentan-2-onă

3840

 

 

6

13.197

14

252736–36–0

disulfură de furil și de propil

3979

 

 

6

14.162

28

98–79–3

acid L-2-pirolidon-5-carboxilic

 

 

 

6

14.163

28

1192–58–1

1-metilpirol-2-carboxaldehidă

 

214–755–0

 

6

14.164

28

622–39–9

2-propilpiridină

 

210–732–4

 

6

14.165

28

2168–14–8

N-etil-2-formilpirol

 

 

 

6

15.123

20

53897–58–5

2,4,6-trietil-1,3,5-tritian

 

 

 

6

16.082

30

21018–84–8

amarogentină

 

 

 

6”

3.

tabelul din partea B se înlocuiește cu următorul text:

„Substanțe aromatizante notificate în aplicarea articolului 3 alineatul (2) din Regulamentul (CE) nr. 2232/96, pentru care s-a solicitat protejarea drepturilor de proprietate intelectuală ale fabricantului

Cod

Data primirii notificării de către Comisie

Comentarii

CN003

17.10.1998

 

CN004

17.10.1998

 

CN009

17.10.1998

 

CN010

17.10.1998

 

CN012

17.10.1998

 

CN013

17.10.1998

 

CN014

17.10.1998

 

CN016

17.10.1998

 

CN019

17.10.1998

 

CN022

17.10.1998

 

CN023

17.10.1998

 

CN030

17.10.1998

 

CN033

17.10.1998

 

CN035

17.10.1998

 

CN036

17.10.1998

 

CN037

17.10.1998

 

CN042

17.10.1998

 

CN045

17.10.1998

 

CN048

17.10.1998

 

CN049

17.10.1998

 

CN050

17.10.1998

 

CN052

17.10.1998

 

CN053

17.10.1998

 

CN054

17.10.1998

 

CN057

17.10.1998

 

CN058

30.10.1998

 

CN059

18.9.1998

 

CN064

3.2.1999

 

CN065

26.1.2001

 

CN074

18.4.2003

6

CN075

18.4.2003

6

CN076

18.4.2003

6”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

450


32004L0046


L 114/15

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/46/CE A COMISIEI

din 16 aprilie 2004

de modificare a Directivei 95/31/CE în ceea ce privește sucraloza (E 955) și sarea de aspartam-acesulfam (E 962)

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 89/107/CEE a Consiliului din 21 decembrie 1988 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind aditivii alimentari autorizați pentru utilizarea în produsele alimentare destinate consumului uman (1), în special articolul 3 alineatul (3) litera (a),

după consultarea Comitetului științific pentru alimentație umană,

întrucât:

(1)

Directiva 95/31/CE a Comisiei din 5 iulie 1995 de stabilire a criteriilor specifice de puritate privind îndulcitorii folosiți în produsele alimentare (2) stabilește criterii de puritate pentru îndulcitorii menționați de Directiva 94/35/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 30 iunie 1994 privind îndulcitorii utilizați în produsele alimentare (3).

(2)

Este necesară stabilirea unor criterii de puritate pentru sucraloză (E 955) și sarea de aspartam-acesulfam (E 962).

(3)

Este necesar să se țină seama de specificațiile și tehnicile analitice pentru aditivi stabilite în Codex Alimentarius întocmit de Comitetul mixt de experți FAO/OMS pentru aditivii alimentari (CMEAA).

(4)

Prin urmare, Directiva 95/31/CE ar trebui modificată în consecință.

(5)

Măsurile prevăzute de prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului permanent pentru lanțul trofic și sănătatea animală,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa la Directiva 95/31/CE se modifică în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 aprilie 2005. Statele membre comunică de îndată Comisiei textul acestor acte, precum și un tabel de corespondență între aceste acte și prezenta directivă.

Atunci când statele membre adoptă aceste acte, ele cuprind o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere la data publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei i se comunică de către statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 4

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 16 aprilie 2004.

Pentru Comisie

David BYRNE

Membru al Comisiei


(1)  JO L 40, 11.2.1989, p. 27, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).

(2)  JO L 178, 28.7.1995, p. 1, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2001/52/CE (JO L 190, 12.7.2001, p. 18).

(3)  JO L 237, 10.9.1994, p. 3, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 2003/115/CE a Parlamentului European și a Consiliului (JO L 24, 29.1.2004, p. 65).


ANEXĂ

În anexă se inserează următorul text:

„E 955   SUCRALOZĂ

Sinonime

4,1',6'-triclorogalactosucroză

Definiție

Denumire chimică

1,6-Dicloro-1,6-dideoxy-b-D-fructofuranozil-4-cloro-4-deoxy-a-D-galactopiranozidă

Einecs

259-952-2

Formulă chimică

C12H19Cl3O8

Masă moleculară

397,64

Analiză

Conținut de nu mai puțin de 98 % și nu mai mult de 102 % de C12H19Cl3O8 determinat pe bază anhidră

Descriere

Pudră cristalină de culoare albă-albicioasă, practic inodoră

Identificare

A.

pH-ul unei soluții 10 %

Nu mai puțin de 5,0 și nu mai mult de 7,0

B.

Solubilitate

Solubilă în mod liber în apă, metanol și etanol.

Ușor solubilă în acetat de etil

C.

Absorbție infraroșu

Spectrul infraroșu al unei dispersii a eșantionului în bromură de potasiu prezintă maxime relative la lungimi de undă asemănătoare cu cele din spectrul de referință obținut folosind un standard de referință al sucralozei

D.

Cromatografie în strat subțire

Pata principală în soluția de test are aceeași valoare Rf ca și pata principală a soluției standard A la care se face referire în testarea altor dizaharide clorurate. Soluția standard se obține prin dizolvarea a 1,0 g de sucraloză standard de referință în 10 ml de metanol

E.

Rotație specifică

[α]20D: + 84,0° la + 87,5° calculate pe o bază anhidră

(soluție de 10 % m/v)

Puritate

Apă

Nu mai mult de 2,0 % (metoda lui Karl Fischer)

Cenușă sulfatată

Nu mai mult de 0,7 %

Plumb

Nu mai mult de 1 mg/kg

Alte dizaharide clorurate

Nu mai mult de 0,5 %

Monozaharide clorurate

Nu mai mult de 0,1 %

Oxid de trifenilfosfină

Nu mai mult de 150 mg/kg

Metanol

Nu mai mult de 0,1 %

E 962   SARE DE ASPARTAM-ACESULFAM

Sinonime

Aspartam-acesulfam

Sare de aspartam-acesulfam

Definiție

Sarea se prepară prin încălzirea unei soluții cu pH acid de aspartam și acesulfam K în proporție de 2:1 (m/m) și permiterea cristalizării. Potasiul și umiditatea se elimină. Produsul este mai stabil decât aspartamul singur

Denumire chimică

6-metil-1,2,3-oxatiazină-4(3H)-unu-2,2-dioxid sare de L-fenilalanil-2-metil-L-α-acid aspartic

Formulă chimică

C18H23O9N3S

Masă moleculară

457,46

Analiză

63,0 % până la 66,0 % aspartam (bază uscată) și 34,0 % până la 37,0 % acesulfam (formă acidă pe bază uscată)

Descriere

Pudră cristalină albă, inodoră

Identificare

A.

Solubilitate

Slab solubil în apă; ușor solubil în etanol

B.

Factor de transmisie

Factorul de transmisie al unei soluții de 1 % în apă, determinat într-o celulă de 1 cm la 430 nm cu un spectrofotometru corespunzător folosind ca referință apa, este nu mai mic de 0,95, echivalentul unei absorbanțe de nu mai mult decât aproximativ 0,022

C.

Rotație specifică

[α]20D: +14,5° la + 16,5°

Se determină la o concentrație de 6,2 g în 100 ml de acid formic (15N) în 30 de minute de la prepararea soluției. Se împarte rotația specifică calculată la 0,646 pentru a corecta conținutul de aspartam al sării de aspartam-acesulfam

Puritate

Pierdere la uscare

Nu mai mult de 0,5 % (105 °C, 4h)

5-Benzil-3,6-dioxo-2-piper-acid azineacetic

Nu mai mult de 0,5 %

Plumb

Nu mai mult de 1 mg/kg”


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

453


32004R0753


L 118/23

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


REGULAMENTUL (CE) NR. 753/2004 AL COMISIEI

din 22 aprilie 2004

de punere în aplicare a Deciziei nr. 1608/2003/CE a Parlamentului European și a Consiliului privind statisticile în domeniul științei și al tehnologiei

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Decizia nr. 1608/2003/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 iulie 2003 privind producția și dezvoltarea statisticilor comunitare în domeniul științei și al tehnologiei (1), în special articolul 3,

întrucât:

(1)

Este necesar să se adopte măsuri de punere în aplicare a acțiunilor individuale privind statisticile prevăzute la articolul 2 din Decizia nr. 1608/2003/CE; acțiunile vizate sunt necesare pentru a elabora statisticile comunitare în domeniul științei, al tehnologiei și al inovației.

(2)

Programul statistic al Comunității constituie cadrul necesar pentru producerea tuturor statisticilor comunitare, iar Decizia nr. 2367/2002/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 16 decembrie 2002 privind programul statistic comunitar în perioada 2003-2007 (2) a stabilit în mod specific programul de lucru pentru producția și îmbunătățirea statisticilor din domeniul științei și al tehnologiei în perioada 2003-2007.

(3)

Este necesar să se asigure consecvența statisticilor comunitare în domeniul științei și al tehnologiei cu alte standarde internaționale, ceea ce impune a se lua în considerare activitatea desfășurată de Organizația pentru Cooperare și Dezvoltare Economică (OCDE) și de alte organizații internaționale.

(4)

La punerea în aplicare a Deciziei nr. 1608/2003/CE trebuie să se țină seama de cadrul instituit de Regulamentul (CE) nr. 322/97 al Consiliului din 17 februarie 1997 privind statisticile comunitare (3) atunci când se stabilesc dispozițiile privind accesul la sursele administrative și confidențialitatea statisticilor.

(5)

Măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt în conformitate cu avizul Comitetului pentru programul statistic,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

Măsurile de punere în aplicare a Deciziei nr. 1608/2003/CE privind statisticile comunitare în domeniul științei și tehnologiei sunt prevăzute de prezentul regulament.

Articolul 2

(1)   Prezentul regulament vizează următoarele domenii:

(a)

statisticile privind cercetarea și dezvoltarea;

(b)

statisticile privind cheltuielile sau creditele acordate din bugetul de stat pentru cercetare și dezvoltare (CCBSCD);

(c)

statisticile privind resursele umane din domeniul științei și al tehnologiei, inclusiv statisticile privind repartizarea pe sexe și mobilitatea (RUST), statisticile privind brevetele, statisticile privind sectoarele industriale cu tehnologie de vârf și serviciile bazate pe extragerea de cunoștințe din date și alte statistici din domeniul științei și al tehnologiei.

În cazul domeniilor menționate la literele (a) și (b), în anexă secțiunile 1 și 2 se specifică listele de variabile statistice, activitățile și sectoarele cuprinse, defalcarea rezultatelor, frecvența, termenele limită pentru transmiterea datelor, studiile pilot pentru elaborarea, inter alia, a unor noi variabile și alte activități specifice care trebuie întreprinse, precum și perioada de tranziție.

În cazul domeniilor menționate la litera (c), datele necesare se obțin în principal din surse statistice existente sau de alte date, în conformitate cu secțiune 3 din anexă.

(2)   Pe baza concluziilor din rapoartele prezentate Parlamentului European și Consiliului în temeiul articolului 5 din Decizia nr. 1608/2003/CE, listele variabilelor statistice, ale activităților și sectoarelor cuprinse, defalcarea rezultatelor, frecvența, termenele limită pentru transmiterea datelor, lista studiilor pilot și alte caracteristici prevăzute în anexa la prezentul regulament se revizuiesc la intervale regulate, după caz, în conformitate cu procedura menționată la articolul 4 din decizia menționată.

Articolul 3

Statele membre obțin datele necesare folosind o combinație de surse diferite, cum sunt anchetele prin sondaj, sursele de date administrative și alte surse de date. În ceea ce privește calitatea sau procedurile de estimare statistică, celelalte surse de date sunt cel puțin la un nivel echivalent cu cel al anchetelor prin sondaj sau al surselor de date administrative.

Articolul 4

Domeniile statistice cuprinse în lista din anexă se bazează pe concepte și definiții armonizate, cuprinse în cele mai recente versiuni ale manualelor Frascati și Canberra sau în alte standarde armonizate.

Statele membre aplică aceste concepte și definiții armonizate statisticilor care urmează să fie elaborate.

Rapoartele prezentate Parlamentului European și Consiliului în temeiul articolului 5 din Decizia nr. 1608/2003/CE fac trimitere la concepte și definiții și la aplicațiile acestora.

Articolul 5

Statele membre transmit Comisiei (Eurostat) variabilele cuprinse în listele din anexă secțiunile 1 și 2, folosind un format standard de transmitere care urmează să fie stabilit de Comisie (Eurostat) în colaborare cu statele membre.

Articolul 6

Statele membre și Comisia (Eurostat) efectuează evaluarea calității.

Statele membre comunică Comisiei (Eurostat), la cererea acesteia, informațiile necesare pentru evaluarea calității statisticilor prevăzute în anexă care sunt necesare pentru îndeplinirea cerințelor de raportare prevăzute la articolul 5 din Decizia nr. 1608/2003/CE.

Articolul 7

Prezentul regulament intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.

Adoptat la Bruxelles, 22 aprilie 2004.

Pentru Comisie

Pedro SOLBES MIRA

Membru al Comisiei


(1)  JO L 230, 16.9.2003, p. 1.

(2)  JO L 358, 31.12.2002, p. 1.

(3)  JO L 52, 22.2.1997, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).


ANEXĂ

STATISTICI ÎN DOMENIUL ȘTIINȚEI ȘI AL TEHNOLOGIEI

Secțiunea 1   Statistici privind cercetarea și dezvoltarea

1.   În continuare se prezintă lista statisticilor (inclusiv defalcarea acestora) care trebuie elaborate.

Cod

 

Toate sectoarele

Pe sector de activitate

Sectorul întreprinderi

Sectorul învățământ superior

Sectorul de stat

Sectorul privat non-profit

Observații

1.11

Numărul de angajați în cercetare și dezvoltare din efectivul de angajați (EA)

 

Fără defalcare

1.11.0.0

1.11.0.1

1.11.0.2

1.11.0.3

1.11.0.4

 

 

În funcție de ocupație și sex

1.11.1.0

1.11.1.1

1.11.1.2

1.11.1.3

1.11.1.4

Alternativ, se poate furniza defalcarea în funcție de calificare și sex

 

În funcție de calificare și sex

1.11.2.0

1.11.2.1

1.11.2.2

1.11.2.3

1.11.2.4

Alternativ, se poate furniza defalcarea în funcție de ocupație și sex

 

În funcție de activitatea economică (NACE)

 

1.11.3.1

 

 

 

 

 

În funcție de domeniul științific principal și sex

 

 

1.11.4.2

1.11.4.3

 

Din patru în patru ani

 

În funcție de regiune (NUTS 2)

1.11.5.0

1.11.5.1

1.11.5.2

1.11.5.3

1.11.5.4

 

 

În funcție de regiune (NUTS 2) și sex

1.11.6.0

1.11.6.1

1.11.6.2

1.11.6.3

1.11.6.4

Opțional

 

În funcție de activitatea economică (NACE) și sex

 

1.11.7.1

 

 

 

Din patru în patru ani

1.12

Numărul de cercetători din efectivul de angajați (EA)

 

Fără defalcare

1.12.0.0

1.12.0.1

1.12.0.2

1.12.0.3

1.12.0.4

 

 

În funcție de sex

1.12.1.0

1.12.1.1

1.12.1.2

1.12.1.3

1.12.1.4

 

 

În funcție de calificare și sex

1.12.2.0

1.12.2.1

1.12.2.2

1.12.2.3

1.12.2.4

Opțional

 

În funcție de activitatea economică (NACE) și sex

 

1.12.3.1

 

 

 

Din patru în patru ani

 

În funcție de domeniul principal de știință și sex

 

 

1.12.4.2

1.12.4.3

 

Din patru în patru ani

 

În funcție de regiune (NUTS 2)

1.12.5.0

1.12.5.1

1.12.5.2

1.12.5.3

1.12.5.4

 

 

În funcție de regiune (NUTS 2) și sex

1.12.6.0

1.12.6.1

1.12.6.2

1.12.6.3

1.12.6.4

Opțional

 

În funcție de grupa de vârstă și sex

 

 

1.12.7.2

1.12.7.3

 

Opțional

 

În funcție de cetățenie și sex

 

 

1.12.8.2

1.12.8.3

 

Opțional

1.13

Numărul de angajați în cercetare și dezvoltare în echivalent normă întreagă (ENI)

 

Fără defalcare

1.13.0.0

1.13.0.1

1.13.0.2

1.13.0.3

1.13.0.4

Anual

 

În funcție de ocupație

1.13.1.0

1.13.1.1

1.13.1.2

1.13.1.3

1.13.1.4

Alternativ, se poate furniza defalcarea în funcție de calificare

 

În funcție de calificare

1.13.2.0

1.13.2.1

1.13.2.2

1.13.2.3

1.13.2.4

Alternativ, se poate furniza defalcarea în funcție de ocupație

 

În funcție de activitatea economică (NACE)

 

1.13.3.1

 

 

 

 

 

În funcție de domeniul principal de știință și sex

 

 

1.13.4.2

1.13.4.3

 

Opțional

 

În funcție de regiune (NUTS 2)

1.13.5.0

1.13.5.1

1.13.5.2

1.13.5.3

1.13.5.4

 

 

În funcție de clasa de dimensiune

 

1.13.6.1

 

 

 

Opțional, pentru clasele de dimensiune 0 și de la unu la nouă angajați

1.14

Numărul de cercetători în echivalent normă întreagă (ENI)

 

Fără defalcare

1.14.0.0

1.14.0.1

1.14.0.2

1.14.0.3

1.14.0.4

Anual

 

În funcție de sex

1.14.1.0

1.14.1.1

1.14.1.2

1.14.1.3

1.14.1.4

Opțional

 

În funcție de calificare

1.14.2.0

1.14.2.1

1.14.2.2

1.14.2.3

1.14.2.4

Opțional

 

În funcție de activitatea economică (NACE)

 

1.14.3.1

 

 

 

 

 

În funcție de domeniul principal de știință și sex

 

 

1.14.4.2

1.14.4.3

 

Opțional

 

În funcție de regiune (NUTS 2)

1.14.5.0

1.14.5.1

1.14.5.2

1.14.5.3

1.14.5.4

 

 

În funcție de regiune (NUTS 2) și sex

1.14.6.0

1.14.6.1

1.14.6.2

1.14.6.3

1.14.6.4

Opțional

 

În funcție de clasa de dimensiune

 

1.14.7.1

 

 

 

Opțional, pentru clasele de dimensiune 0 și de la unu la nouă angajați

1.20

Cheltuieli interne pentru cercetare și dezvoltare

 

Fără defalcare

1.20.0.0

1.20.0.1

1.20.0.2

1.20.0.3

1.20.0.4

Anual

 

În funcție de sursa de fonduri

1.20.1.0

1.20.1.1

1.20.1.2

1.20.1.3

1.20.1.4

 

 

În funcție de obiectiv civil/militar

1.20.2.0

 

 

 

 

Opțional

 

În funcție de tipul de activități de cercetare și dezvoltare

1.20.3.0

1.20.3.1

1.20.3.2

1.20.3.3

1.20.3.4

Opțional

 

În funcție de tipul de costuri

1.20.4.0

1.20.4.1

1.20.4.2

1.20.4.3

1.20.4.4

 

 

În funcție de activitatea economică (NACE)

 

1.20.5.1

 

 

 

 

 

În funcție de clasa de dimensiune

 

1.20.6.1

 

 

 

Opțional, pentru clasele de dimensiune 0 și de la unu la nouă angajați

 

În funcție de sursa de fonduri și clasa de dimensiune

 

1.20.7.1

 

 

 

 

 

În funcție de domeniul științific principal

 

 

1.20.8.2

1.20.8.3

 

Opțional

 

În funcție de obiectivul socio-economic (OSE)

 

 

 

1.20.9.3

 

Opțional

 

În funcție de regiune (NUTS 2)

1.20.10.0

1.20.10.1

1.20.10.2

1.20.10.3

1.20.10.4

 

2.   Toate variabilele se raportează din doi în doi ani, cu excepția celor pentru care se prevede o frecvență diferită (anual sau din patru în patru ani) în tabelele de la punctul 1.

3.   Primul an de referință pentru care trebuie elaborate statisticile cuprinse în listele de la punctul 1 este anul calendaristic 2003.

În măsura în care sistemele naționale de statistică necesită adaptări majore, Comisia poate acorda derogări statelor membre cu privire la statisticile elaborate pentru primul an de referință. În cazuri excepționale, această perioadă de derogare poate fi extinsă pentru defalcările la nivel regional ale variabilelor 1.11, 1.12, 1.13, 1.14 și 1.20.

4.   Rezultatele trebuie transmise în termen de 18 luni de la sfârșitul anului calendaristic al perioadei de referință. Pe lângă aceasta, rezultatele preliminare aferente variabilelor cu frecvență anuală trebuie transmise în termen de 10 luni de sfârșitul anului calendaristic al perioadei de referință.

5.   Prezentarea rezultatelor

5.1.

Rezultatele statisticilor în funcție de ocupație trebuie defalcate pe „cercetători”, „tehnicieni/personal echivalent” și „alt personal auxiliar”.

5.2.

Rezultatele statisticilor în funcție de calificare trebuie defalcate pe „titulari ai unui doctorat (ISCED 6)”, „alte diplome universitare și alte diplome de nivel terțiar (ISCED 5A și 5B)” și „alte calificări”.

5.3.

Rezultatele statisticilor în funcție de domeniul principal de știință trebuie defalcate pe „științele naturii”, „inginerie și tehnologie”, „științe medicale”, „științe agricole”, „științe sociale” și „științe umaniste”.

5.4.

Rezultatele statisticilor pe clasă de dimensiune trebuie defalcate în următoarele clase de dimensiune: „0 angajați”, „1-9 angajați”, „10-49 angajați”, „50-249 angajați”, „250-499 angajați”, „500 și peste angajați”.

5.5.

Rezultatele statisticilor în funcție de sursa fondurilor trebuie defalcate pe „sectorul întreprinderilor și de afaceri”, „sectorul de stat”, „sectorul privat non-profit”, „sectorul învățământului superior” și „extern”.

5.6.

Rezultatele statisticilor în funcție de tipul activităților de cercetare și dezvoltare trebuie defalcate pe „cercetare fundamentală”, „cercetare aplicată” și „dezvoltare experimentală”.

5.7.

Rezultatele statisticilor în funcție de tipul de costuri trebuie defalcate pe „costuri curente (costurile forței de muncă și alte costuri)” și „cheltuieli de investiție”.

5.8.

Rezultatele statisticilor în funcție de obiective socio-economice (OSE) trebuie defalcate în conformitate cu nomenclatura pentru analiza și compararea programelor științifice și a bugetelor (NABS) la nivel de capitol.

5.9.

Rezultatele statisticilor în funcție de grupe de vârstă trebuie defalcate în următoarele clase de vârstă (în ani): „până la 25”, „25-34”, „35-44”, „45-54”, „55-64”, „65 și peste”.

5.10.

Rezultatele statisticilor în funcție de cetățenie trebuie defalcate în următoarele categorii: „cetățenie națională”, „cetățenie a altor state membre”, „cetățenie a altor țări europene”, „cetățenie nord-americană”, „cetățenie a țărilor din America Centrală și de Sud”, „cetățenie a țărilor asiatice”, „cetățenie a țărilor africane”, „altă cetățenie”.

5.11.

Rezultatele statisticilor în funcție de activitatea economică (NACE Rev. 1.1) trebuie defalcate în următoarele diviziuni, grupe, clase și agregate NACE Rev. 1.1 (în conformitate cu listele din manualul Frascati):

 

„01, 02, 05”, „10, 11, 12, 13, 14”, „15-37”, „15 + 16”, „15”, „16”, „17 + 18 + 19”, „17”, „18”, „19”, „20 + 21 + 22”, „20”, „21”, „22”, „23 + 24 + 25”, „23”, „23 minus 23.2”, „23.2”, „24”, „24 minus 24.4”, „24.4”, „25”, „26”, „27”, „27.1-27.3 + 27.51 + 27.52”, „27.4 + 27.53 + 27.54”, „28-35”, „28”, „29”, „29.11”, „29.3 + 29.4 + 29.5 + 29.6”, „29.4”, „29.6”, „30”, „31”, „31.1”, „31.2”, „31.3”, „31.4”, „31.5”, „31.6”, „32”, „32.1”, „32.2”, „32.3”, „33”, „33.1”, „33.2”, „33.3”, „33.4”, „33.5”, „34”, „35”, „35.1”, „35.2”, „35.3”, „35.4 + 35.5”, „36”, „36.1”, „36.2-36.5”, „37”, „40, 41”, „45”, „50-99”, „50, 51, 52”, „55”, „60, 61, 62, 63, 64”, „64.2”, „60-64 minus 64.2”, „65, 66, 67”, „70, 71, 72, 73, 74”, „72”, „72.2”, „73”, „74”, „74.2 + 74.3”, „75-99”, „01-99”.

6.   Conceptele și definițiile aferente statisticilor definite în prezenta secțiune sunt prevăzute în manualul Frascati.

7.   Comisia și/sau statele membre vor realiza pe bază de voluntariat studii pilot, în special asupra subiectelor următoare:

(a)

defalcare suplimentară a cercetătorilor în cadrul efectivelor din sectorul întreprinderilor;

(b)

numărul de rezultate accidentale sau indicatori similari de rezultate generate de cercetători în sectorul învățământului superior;

(c)

defalcare suplimentară a categoriei „sursă de fonduri în străinătate” (prevăzută la punctul 5.5) în „întreprindere străină”, „alte guverne naționale”, „organizații private non-profit”, „învățământ superior”, „Comisia Europeană”, „organizații internaționale”, „altele”;

(d)

indicatori privind globalizarea activităților de cercetare și dezvoltare.

Secțiunea 2   Statistici privind fonduri sau investiții alocate de la bugetul de stat pentru cercetare și dezvoltare (CCBSCD)

1.   Următoarele statistici trebuie elaborate:

Cod

Titlu

21.0

Fonduri publice pentru cercetare și dezvoltare prevăzute în bugetul provizoriu (aprobat de parlament la începutul exercițiului bugetar)

21.1

Fonduri publice pentru cercetare și dezvoltare prevăzute în bugetul final (bugetul rectificat aprobat în timpul exercițiului bugetar)

2.   Toate variabilele trebuie raportate anual.

3.   Primul an de referință pentru care trebuie să se compileze statisticile este anul calendaristic 2004. În măsura în care sistemele statistice naționale necesită adaptări majore, Comisia poate acorda derogări statelor membre în ceea ce privește statisticile elaborate pentru primul an de referință.

4.   Rezultatele trebuie transmise în termen de șase luni de la sfârșitul anului calendaristic al perioadei de referință pentru variabila 21.0 (inclusiv toate defalcările) și în termen de 12 luni pentru variabila 21.1. (inclusiv toate defalcările). Transmiterea rezultatelor pentru variabila 21.1. în conformitate cu nomenclatura pentru analiza și compararea programelor științifice și a bugetelor (NABS) la nivel de subcapitol este opțională.

5.   Prezentarea rezultatelor

5.1.

Rezultatele statisticilor elaborate pentru variabilele 21.0 și 21.1 trebuie defalcate în conformitate cu nomenclatura pentru analiza și compararea programelor științifice și a bugetelor (NABS) la nivel de subcapitol.

5.2.

Rezultatele statisticilor elaborate pentru variabilele 21.1. trebuie defalcate în conformitate cu nomenclatura pentru analiza și compararea programelor științifice și a bugetelor (NABS) la nivel de subcapitol.

6.   Conceptele și definițiile referitoare la statisticile definite de această secțiune sunt prevăzute în manualul Frascati.

Secțiunea 3   Alte statistici în domeniul științei și al tehnologiei

Activitatea privind alte sectoare ale statisticilor din știință și tehnologie vizează în special următoarele domenii:

(a)

statistici privind resursele umane din domeniul științei și al tehnologiei (inclusiv statisticile privind repartizarea pe sexe și mobilitatea) (RUST): elaborarea și punerea în aplicare a unui cadru cuprinzător pentru statistici privind RUST, în esență printr-o mai bună valorificare a surselor de date naționale și internaționale existente (de asemenea în cadrul sistemului statistic european). Trebuie să se acorde o atenție specială aspectelor legate de egalitatea sexelor;

(b)

statistici privind brevetele: elaborarea și punerea în aplicare a unui cadru cuprinzător pentru statistici privind brevetele prin producerea periodică de statistici internaționale și naționale privind brevetele și de indicatori pe baza informațiilor disponibile la oficiile naționale și internaționale de brevetare;

(c)

statistici privind sectoarele industriale cu tehnologii de vârf și servicii bazate pe cunoștințe: elaborarea și punerea în aplicare a unui cadru cuprinzător pentru statistici privind sectoarele industriale cu tehnologii de vârf și servicii bazate pe cunoștințe, în esență printr-o mai bună valorificare a surselor de date naționale și internaționale existente (de asemenea în cadrul sistemului statistic european). Această activitate cuprinde de asemenea identificarea și clasificarea activităților și produselor, măsurarea performanțelor economice ale acestor activități și contribuția lor la funcționarea întregii economii;

(d)

alte statistici din domeniul științei și al tehnologiei: Activitățile suplimentare de elaborare și punere în aplicare vizează, inter alia, statisticile din domeniul biotehnologiei, nanotehnologiei, balanța tehnologică de plăți, defalcarea suplimentară a statisticilor existente în clase de dimensiuni sau alte domenii.

În cazul domeniilor cuprinse în lista din prezenta secțiune, datele necesare vor fi obținute în cea mai mare parte din sursele statistice existente sau din alte surse de date existente (de exemplu, în domeniul statisticilor sociale sau economice).


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

462


32004D0376


L 118/76

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DECIZIA COMISIEI

din 20 aprilie 2004

privind publicarea referinței standardului EN 1970:2000 „Paturi reglabile pentru persoane invalide. Cerințe și metode de încercare”, în conformitate cu Directiva 93/42/CEE a Consiliului

[notificată cu numărul C(2004) 1290]

(Text cu relevanță pentru SEE)

(2004/376/CE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 93/42/CEE a Consiliului din 14 iunie 1993 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind dispozitivele medicale (1), astfel cum a fost modificată prin Directiva 98/79/CE (2),

având în vedere avizul comitetului permanent instituit în temeiul articolului 5 din Directiva 98/34/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 iunie 1998 de stabilire a unei proceduri pentru furnizarea de informații în domeniul standardelor și al reglementărilor tehnice și al normelor privind serviciile societății informaționale (3), astfel cum a fost modificată prin Directiva 98/48/CE (4),

întrucât:

(1)

Articolul 2 din Directiva 93/42/CEE prevede că dispozitivele medicale pot fi introduse pe piață și date în folosință doar în cazul în care, în condiții normale de utilizare, nu pun în pericol siguranța persoanelor.

(2)

În temeiul articolului 5 din Directiva 93/42/CEE, dispozitivele medicale sunt prezumate în conformitate cu cerințele esențiale prevăzute la articolul 3 din directiva menționată în cazul în care sunt în conformitate cu standardele naționale care le sunt aplicabile și care transpun standardele armonizate ale căror numere de referință au fost publicate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

(3)

Statele membre trebuie să publice numerele de referință ale standardelor naționale care transpun standardele armonizate ale căror numere de referință au fost publicate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

(4)

Germania a înaintat o obiecțiune oficială împotriva standardului armonizat EN 1970:2000 „Paturi reglabile pentru persoane invalide. Cerințe și metode de încercare”, adoptat de Comitetul European pentru Standardizare (CEN) în anul 2000 și al cărui număr de referință a fost publicat în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene la 14 noiembrie 2001 (5), motivând că standardul menționat nu respectă în întregime cerințele esențiale ale Directivei 93/42/CEE, în special cele referitoare la securitatea electrică, și că în anumite cazuri pot apărea situații periculoase care să provoace moarte sau vătămări corporale grave.

(5)

Informațiile obținute în cadrul unei consultări între autoritățile naționale nu au adus nici o dovadă specifică să susțină riscul de incendiu în paturile de spital din alte state membre.

(6)

Informații recente comunicate de Franța indică un număr de accidente legate de paturile de spital, însă nu au fost stabilite cauzele exacte ale acestora.

(7)

În consecință, nu s-a demonstrat că, în general, standardul armonizat EN 1970:2000 nu respectă cerințele esențiale prevăzute de Directiva 93/42/CEE. Cu toate acestea, este necesar să se atragă atenția asupra existenței standardului EN 60601-2-38 „Cerințe speciale de securitate pentru paturile de spital acționate electric” în legătură cu standardul EN 1970:2000,

ADOPTĂ PREZENTA DECIZIE:

Articolul 1

Referința standardului EN 1970:2000 „Paturi reglabile pentru persoane invalide. Cerințe și metode de încercare”, adoptat de Comitetul European pentru Standardizare (CEN) la 21 iunie 2000 și publicat pentru prima dată în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene la 14 noiembrie 2001, nu este retrasă din lista standardelor publicate în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene. Prin urmare, standardul în cauză continuă să beneficieze de prezumția de conformitate cu dispozițiile relevante ale Directivei 93/42/CEE cu condiția aplicării măsurii prevăzute la articolul 2.

Articolul 2

O precizare, prevăzută de anexă, referitoare la standardul EN 1970, se publică în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 3

Prezenta decizie se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 20 aprilie 2004.

Pentru Comisie

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 169, 12.7.1993, p. 1.

(2)  JO L 331, 7.12.1998, p. 1.

(3)  JO L 204, 21.7.1998, p. 37.

(4)  JO L 217, 5.8.1998, p. 18.

(5)  JO C 319, 14.11.2001, p. 10.


ANEXĂ

Notă pentru Jurnalul Oficial privind Directiva 93/42/CEE:

 

Precizarea Comisiei referitoare la standardul EN 1970 – „Paturi reglabile pentru persoane invalide. Cerințe și metode de încercare” – publicat în JO C 319, 14 noiembrie 2001

Se recunoaște că, în standardul european EN 1970 „Paturi pentru persoane invalide”, unele probleme specifice privind securitatea electrică sunt reglementate de o trimitere normativă la standardul EN 60601-1 „Aparate electromedicale. Partea 1: Cerințe generale de securitate”.

Cu toate acestea, este important să se facă, de asemenea, trimitere la standardul asociat care conține partea 2, și anume EN 60601-2-38 „Cerințe speciale de securitate pentru paturile de spital acționate electric”, și să se aplice aceste cerințe speciale specifice de securitate electrică la utilizarea standardului EN 1970, astfel încât să fie respectate cerințele esențiale prevăzute de Directiva 93/42/CEE privind dispozitivele medicale.

De asemenea, se recunoaște faptul că, atunci când se ia în considerare securitatea electrică pe care trebuie să o prezinte paturile care intră sub incidența standardului EN 1970, sub incidența acestui standard trebuie să intre paturile destinate a fi utilizate atât în spitale, cât și în afara lor.

CEN/Cenelec este invitat să elaboreze o modificare a standardului EN 1970, pentru a include aceste precizări.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

465


32004D0388


L 120/43

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DECIZIA COMISIEI

din 15 aprilie 2004

privind un document pentru transferul intracomunitar de explozibili

[notificată cu numărul C(2004) 1332]

(2004/388/CE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 93/15/CEE a Consiliului din 5 aprilie 1993 de armonizare a dispozițiilor privind introducerea pe piață și controlul explozibililor cu utilizare în scopuri civile (1), în special articolul 13 alineatul (3),

întrucât:

(1)

Sistemul de transfer de explozibili în cadrul teritoriului comunitar stabilit în Directiva 93/15/CEE prevede autorizarea unor diverse autorități competente din zonele de origine, de tranzit și de destinație a explozibililor.

(2)

Trebuie elaborat un document model care să fie utilizat pentru transferul de explozibili și care să conțină informațiile necesare în temeiul articolului 9 alineatele (5) și (6) din Directiva 93/15/CEE, în scopul facilitării transferurilor de explozibili între statele membre, asigurându-se totodată respectarea cerințelor de siguranță necesare pentru transferul acestor produse.

(3)

Măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului de gestionare instituit prin articolul 13 alineatul (1) din Directiva 93/15/CEE,

ADOPTĂ PREZENTA DECIZIE:

Articolul 1

(1)   Informațiile necesare în temeiul articolului 9 alineatele (5) și (6) din Directiva 93/15/CEE sunt furnizate în documentul model „Transfer intracomunitar de explozibili” prevăzut în anexă și însoțit de note explicative.

(2)   Documentul model este acceptat de autoritățile competente ca document de transfer valid care însoțește explozibilii la transferul acestora între statele membre până la sosirea la destinație.

(3)   Prezenta decizie nu se aplică în cazul munițiilor.

Articolul 2

Documentul pentru transferul intracomunitar de explozibili, denumit în continuare „documentul”, este elaborat în trei exemplare. Statele membre adoptă măsurile necesare, inclusiv mijloace sigure de identificare, pentru ca documentul să nu poată fi falsificat.

Articolul 3

Documentul este tipărit pe hârtie cu o greutate de minimum 80 g/m2. Hârtia trebuie să fie suficient de rezistentă pentru a nu se rupe sau îndoi ușor în condiții normale de utilizare.

Articolul 4

Prezenta decizie se aplică în termen de șase luni de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene. La intrarea sa în vigoare, autorizațiile actuale de transferuri multiple acordate pe durară determinată rămân valabile până la data expirării lor.

Articolul 5

Prezenta decizie se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 15 aprilie 2004.

Pentru Comisie

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 121, 15.5.1993, p. 20, astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (JO L 284, 31.10.2003, p. 1).


ANEXĂ

Document pentru transferul intracomunitar de explozibili

[articolul 9 alineatele (5) și (6) din Directiva 93/15/CEE]

Image

Image

Image


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

470


32004D0389


L 120/48

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DECIZIA COMISIEI

din 20 aprilie 2004

privind publicarea referinței standardului EN 12180:2000 „Implanturi chirurgicale neactive. Implanturi pentru morfologia corpului. Cerințe specifice pentru implanturi mamare”, în conformitate cu Directiva 93/42/CEE a Consiliului

[notificată cu numărul C(2004) 1275]

(Text cu relevanță pentru SEE)

(2004/389/CE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 93/42/CEE a Consiliului din 14 iunie 1993 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind dispozitivele medicale (1), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1882/2003 al Parlamentului European și al Consiliului (2),

având în vedere avizul Comitetului permanent instituit în temeiul articolului 5 din Directiva 98/34/CE a Parlamentului European și a Consiliului din 22 iunie 1998 de stabilire a unei proceduri pentru furnizarea de informații în domeniul standardelor și reglementărilor tehnice și al normelor privind serviciile societății informaționale (3), astfel cum a fost modificată prin Directiva 98/48/CE (4),

întrucât:

(1)

Articolul 2 din Directiva 93/42/CEE prevede că dispozitivele medicale pot fi introduse pe piață și date în folosință doar în cazul în care, în condiții normale de utilizare, nu pun în pericol siguranța persoanelor.

(2)

În temeiul articolului 5 din Directiva 93/42/CEE, dispozitivele medicale sunt prezumate a fi în conformitate cu cerințele esențiale prevăzute la articolul 3 din directiva menționată în cazul în care sunt în conformitate cu standardele naționale care le sunt aplicabile și care transpun standardele armonizate ale căror numere de referință au fost publicate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

(3)

Statele membre trebuie să publice numerele de referință ale standardelor naționale care transpun standardele armonizate ale căror numere de referință au fost publicate în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

(4)

Standardul EN 12180:2000 ar trebui examinat în lumina comunicării Comisiei, „Comunicarea Comisiei privind măsurile comunitare și naționale aplicabile implanturilor mamare [COM(2001) 666(01)]”, în temeiul căreia Comisia Europeană a conferit CEN un nou mandat de standardizare, M/320 „Implanturi mamare”, cu scopul de a corecta eventualele neajunsuri ale standardului EN 12180:2000. Este necesar să se îmbunătățească relația dintre standardul EN 12180:2000 și anumite cerințe esențiale prevăzute de Directiva 93/42/CEE, pentru a facilita respectarea clauzelor 7.1 și 7.5 din cerințele esențiale care sprijină cerințele generale 1, 2 și 4.

(5)

Pe baza informațiilor obținute în cadrul procedurii de consultare a membrilor comitetului tehnic al CEN, CEN a solicitat Comisiei Europene să retragă referința la standardul EN 12180:2000 din Jurnalul Oficial al Comunităților Europene,

ADOPTĂ PREZENTA DECIZIE:

Articolul 1

Referința la standardul EN 12180:2000, „Implanturi chirurgicale neactive. Implanturi pentru morfologia corpului. Cerințe specifice pentru implanturi mamare”, adoptat de Comitetul European pentru Standardizare (CEN) și publicat pentru prima dată în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene la 31 iulie 2002 este retrasă din lista standardelor publicate în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene. Prin urmare, acest standard nu va mai continua să confere prezumția de conformitate cu dispozițiile relevante ale Directivei 93/42/CEE.

Articolul 2

Prezenta decizie se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 20 aprilie 2004.

Pentru Comisie

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 169, 12.7.1993, p. 1.

(2)  JO L 284, 31.10.2003, p. 1.

(3)  JO L 204, 21.7.1998, p. 37.

(4)  JO L 217, 5.8.1998, p. 18.


13/Volumul 43

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

471


32004L0057


L 127/73

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE


DIRECTIVA 2004/57/CEE A COMISIEI

din 23 aprilie 2004

privind identificarea articolelor pirotehnice și a anumitor muniții în sensul Directivei 93/15/CEE a Consiliului de armonizare a dispozițiilor privind introducerea pe piață și controlul explozibililor de uz civil

(Text cu relevanță pentru SEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,

având în vedere Directiva 93/15/CEE a Consiliului din 5 aprilie 1993 de armonizare a dispozițiilor privind introducerea pe piață și controlul explozibililor de uz civil (1), în special articolul 13 alineatul (3),

întrucât:

(1)

Directiva 93/15/CEE se aplică materialelor și articolelor explozive definite ca atare în recomandările Organizației Națiunilor Unite privind transportul de substanțe periculoase și incluse în clasa 1 din recomandările respective. Cu toate acestea, articolele pirotehnice sunt în mod expres excluse din domeniul de aplicare a directivei menționate.

(2)

Prin urmare, pentru a asigura o aplicare uniformă a Directivei 93/15/CEE în întreaga Comunitate, este necesar să se identifice, în ceea ce privește recomandările relevante ale Organizației Națiunilor Unite, articolele care trebuie considerate articole pirotehnice.

(3)

Anumite articole incluse în clasa 1 din recomandările Organizației Națiunilor Unite au destinație dublă, ele putând fi utilizate fie ca explozibili, fie ca articole pirotehnice. Prin urmare, în interesul unei aplicări coerente a Directivei 93/15/CEE, se impune adoptarea de dispoziții prin care să se identifice articolele respective în funcție de caracterul lor predominant, adică fie ca explozibili, fie ca substanțe pirotehnice.

(4)

Măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul comitetului creat în conformitate cu articolul 13 din Directiva 93/15/CEE,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ

Articolul 1

În vederea aplicării dispozițiilor articolului 1 alineatul (3) a doua liniuță și parțial a treia liniuță din Directiva 93/15/CEE, anexa I la prezenta directivă menționează articolele considerate, în recomandările aplicabile ale Organizației Națiunilor Unite, ca fiind articole pirotehnice sau muniții.

Articolul 2

Anexa II la prezenta directivă menționează articolele în cazul cărora trebuie stabilit, în scopul aplicării articolului 1 alineatul (3) a doua liniuță din Directiva 93/15/CEE, dacă este vorba despre articole pirotehnice sau de explozibili.

Articolul 3

(1)   Statele membre adoptă și publică înainte de 31 decembrie 2004, actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma dispozițiilor prezentei directive. Statele membre comunică de îndată Comisiei textul respectivelor dispoziții, precum și un tabel de corespondență între acele dispoziții și prezenta directivă.

Statele membre aplică aceste dispoziții de la 31 ianuarie 2005.

Atunci când statele membre adoptă aceste dispoziții, ele conțin o trimitere la prezenta directivă sau sunt însoțite de o asemenea trimitere în momentul publicării lor oficiale. Statele membre stabilesc modalitatea de efectuare a acestei trimiteri.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 4

Prezenta directivă intră în vigoare în a douăzecea zi de la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

Articolul 5

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

Adoptată la Bruxelles, 23 aprilie 2004.

Pentru Comisie

Erkki LIIKANEN

Membru al Comisiei


(1)  JO L 121, 15.5.1993, p. 20.


ANEXA I

Articole considerate ca pirotehnice sau muniție, conform recomandărilor corespunzătoare ale Organizației Națiunilor Unite

Nr. ONU

DENUMIRE ȘI DESCRIERE

CLASĂ/DIVIZIE

GLOSAR (exclusiv informativ)

Grupa G

0009

Muniție incendiară cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.2 G

Muniție

Termen generic ce se aplică mai ales articolelor utilizate în scopuri militare, incluzând toate tipurile de bombe, grenade, rachete, mine, proiectile și alte dispozitive similare.

Muniție incendiară

Muniție conținând o compoziție incendiară. În afară de cazul în care compoziția însăși este constituită dintr-un explozibil, muniția incendiară conține unul sau mai multe din următoarele elemente: încărcătură propulsivă cu amorsă și încărcătură de aprindere, focos cu explozor sau încărcătură de expulsie.

0010

Muniție incendiară cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.3 G

a se vedea rubrica ONU nr. 0009

0015

Muniție fumigenă cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.2 G

Muniție fumigenă

Muniție conținând o compoziție fumigenă. În afară de cazul în care compoziția însăși este constituită dintr-un explozibil, muniția fumigenă conține unul sau mai multe din următoarele elemente: încărcătură propulsivă cu amorsă și încărcătură de aprindere, focos cu explozor sau încărcătură de expulsie.

0016

Muniție fumigenă cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.3 G

a se vedea rubrica ONU nr. 0015

0018

Muniție lacrimogenă cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.2 G

Muniție lacrimogenă cu explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

Muniție conținând o substanță lacrimogenă. Conține și unul sau mai multe din următoarele elemente: substanță pirotehnică, încărcătură propulsivă cu amorsă și încărcătură de aprindere, focos cu explozor sau încărcătură de expulsie.

0019

Muniție lacrimogenă cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.3 G

a se vedea rubrica ONU nr. 0018

0039

Bombe foto-flash

1.2 G

Bombe

Articole explozive lansate dintr-o aeronavă. Pot conține un lichid inflamabil cu încărcătură de inițiere, o compoziție foto-flash și o încărcătură de inițiere. Această denumire include bombele foto-flash.

0049

Cartușe - flash

1.1 G

Cartușe - flash

Articole constituite dintr-un înveliș, o amorsă și praf flash, totul asamblat într-o singură piesă, gata de tragere.

0050

Cartușe - flash

1.3 G

a se vedea rubrica ONU nr. 0049

0054

Cartușe de semnalizare

1.3 G

Cartușe de semnalizare

Articole concepute pentru a lansa semnale luminoase colorate sau alte semnale, cu ajutorul unor pistoale de semnalizare etc.

0066

Fitil cu ardere rapidă

1.4 G

Fitil cu ardere rapidă

Articol constituit din fire textile acoperite de pulbere neagră sau altă compoziție pirotehnică cu combustie rapidă și de un strat învelitor suplu sau constituit dintr-un miez de pulbere neagră înconjurat de material textil flexibil. Arde cu o flacără exterioară care progresează de-a lungul fitilului și servește să transmită aprinderea de la un dispozitiv la o încărcătură.

0092

Dispozitive de iluminare de suprafață

1.3 G

Dispozitive de iluminare

Articole constituite din materii pirotehnice, construite cu scopul de a ilumina identifica, semnala sau avertiza.

0093

Dispozitive de iluminare de aeriană

1.3 G

a se vedea rubrica ONU nr. 0092

0101

Fitil nedetonant

1.3 G

Fitiluri/Focoase

În limba engleză, doi termeni foarte asemănători desemnează respectiv fitilul (fuse) și focos (fuze). Deși aceste două cuvinte au o etimologie comună (fusée, fusil în limba franceză), și uneori sunt considerate același cuvânt în două ortografii diferite, este util să păstrăm distincția potrivit căreia fuse se referă la un dispozitiv de aprindere de tip fitil, în timp ce fuze se referă la un dispozitiv utilizat pentru muniție, care integrează componenți mecanici, electrici, chimici sau hidrostatici pentru a declanșa aprinderea prin deflagrație sau detonare.

Fitil instantaneu nedetonant

Articol constituit dintr-un fir de bumbac îmbibat cu pulbere neagră fină (cale de foc). Arde cu o flacără exterioară și se utilizează în căile de aprindere ale artificiilor de divertisment etc.

0103

Dispozitiv de aprindere, îmbrăcăminte metalică

1.4 G

Dispozitiv de aprindere, cu îmbrăcăminte metalică

Articol constituit dintr-un tub metalic conținând miezul de explozibil deflagrant.

0171

Muniție de iluminare, cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.2 G

Muniție de iluminare, cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau propulsie

Muniție concepută pentru a produce o sursă unică de lumină intensă cu scopul de a ilumina un spațiu. Sub această denumire sunt cuprinse cartușele de iluminare, grenadele de iluminare, proiectilele de iluminare, bombele de iluminare și bombele de identificare a țintelor.

0191

Artificii de semnalizare, acționare din mână

1.4 G

Articole concepute pentru a produc semnale.

0192

Petarde feroviare

1.1 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0191

0194

Semnale navale de pericol

1.1 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0191

0195

Semnale navale de pericol

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0191

0196

Semnale fumigene

1.1 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0191

0197

Semnale fumigene

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0191

0212

Trasoare pentru muniție

1.3 G

Trasoare pentru muniție

Articole închise conținând substanțe pirotehnice și concepute pentru a arăta traiectoria unui proiectil.

0254

Muniție de iluminare cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0171

0297

Muniție de iluminare cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0254

0299

Bombe foto-flash

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0039

0300

Muniție incendiară cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0009

0301

Muniție lacrimogenă cu explozor, încărcătură de expulsie sau propulsie

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0018

0303

Muniție fumigenă cu sau fără explozor, încărcătură de expulsie sau de propulsie

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0015

0306

Trasoare pentru muniție

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0212

0312

Cartușe de semnalizare

1.4 G

Cartușe de semnalizare

Articole concepute pentru a lansa semnale luminoase colorate sau alte semnale, cu ajutorul unor pistoale de semnalizare etc.

0313

Semnale fumigene

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0195

0318

Grenade de exercițiu, de mână sau pentru arme de foc

1.3 G

Grenade de mână sau lansate cu o armă de foc

Articole concepute pentru a fi lansate cu mâna sau cu o armă de foc. Această denumire cuprinde grenadele de exercițiu lansate cu mâna sau cu o armă de foc

0319

Amorse tubulare

1.3 G

Amorse tubulare

Articole constituite dintr-o amorsă care provoacă aprinderea și o încărcătură auxiliară deflagrantă, cum ar fi pulberea neagră, utilizate pentru aprinderea unei sarcini explozive într-un tub cartuș, ca cele de tun.

0320

Amorse tubulare

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0319

0333

Artificii de divertisment

1.1 G

Artificii de divertisment

Articole pirotehnice concepute în scopuri de divertisment.

0334

Artificii de divertisment

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0333

0335

Artificii de divertisment

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0333

0336

Artificii de divertisment

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0333

0362

Muniție de exercițiu

1.4 G

Muniție de exercițiu

Muniție lipsită de încărcătura explozivă principală, dar constând dintr-un explozor sau încărcătură de expulsie. În general, conține și un focos și o încărcătură de propulsie.

0363

Muniție de încercare

1.4 G

Muniție de încercare

Muniție conținând o materie pirotehnică, utilizată pentru a teste eficacitatea sau puterea noilor muniții sau noilor elemente sau ansambluri de arme.

0372

Grenade de exercițiu, de mână sau de aruncător (pușcă)

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0318

0373

Artificii de semnalizare de mână

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0191

0403

Dispozitiv de iluminare aeriană

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0092

0418

Dispozitiv de iluminare de suprafață

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0092

0419

Dispozitiv de iluminare de suprafață

1.1 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0092

0420

Dispozitiv de iluminare aeriană

1.1 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0092

0421

Dispozitiv de iluminare aeriană

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0092

0424

Proiectile inerte cu trasor

1.3 G

Proiectile

Articole cum ar fi obuze sau proiectile trase din tun sau alte piese de artilerie, sau puști de calibru mic. Pot fi inerte, cu sau fără trasor, sau pot conține un explozor, o încărcătură de expulsie sau o încărcătură explozivă. Sub această denumire se înțeleg: proiectile inerte cu trasor, proiectile cu explozor sau încărcătură de expulsie, proiectile cu încărcătură explozivă.

0425

Proiectile inerte cu trasor

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0424

0428

Articole pirotehnice pentru scopuri tehnice

1.1 G

Articole pirotehnice pentru scopuri tehnice

Articole care conțin substanțe pirotehnice și are sunt destinate unor scopuri tehnice, cum ar fi producerea căldurii, producerea de gaze, efecte scenice etc. Nu sunt cuprinse sub această denumire următoarele articole, care figurează separat în listă: toate tipurile de muniție, cartușele de semnalizare, dispozitive de tăiere pirotehnice explozive, artificiile de divertisment, dispozitivele de iluminare aeriană, dispozitivele de iluminare de suprafață, dispozitive de decuplare pirotehnice explozive, nituri explozive, artificii de semnalizare de mână, semnale de pericol, petarde feroviare, semnalele fumigene.

0429

Articole pirotehnice pentru scopuri tehnice

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0428

0430

Articole pirotehnice pentru scopuri tehnice

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0428

0431

Articole pirotehnice pentru scopuri tehnice

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0428

0434

Proiectile cu explozor sau încărcătură de expulsie

1.2 G

Proiectile

Articole cum ar fi obuze sau proiectile trase din tun sau alte piese de artilerie, sau puști de calibru mic. Pot fi inerte, cu sau fără trasor, sau pot conține un explozor, o încărcătură de expulsie sau o încărcătură explozivă. Sub această denumire se înțeleg: proiectile inerte cu trasor, proiectile cu explozor sau încărcătură de expulsie, proiectile cu încărcătură explozivă.

0435

Proiectile cu explozor sau încărcătură de expulsie

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0434

0452

Grenade de exercițiu de mână sau de aruncător (pușcă)

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0372

0487

Semnale fumigene

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0194

0488

Muniție de exerciții

1.3 G

Muniție de exercițiu

Muniție lipsită de încărcătura explozivă principală, dar constând dintr-un explozor sau o încărcătură de expulsie. În general, conține și un focos și încărcătură de propulsie. Nu se cuprins sub această denumire articolele următoare, care figurează separat în listă: grenade de exercițiu.

0492

Petarde feroviare

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0194

0493

Petarde feroviare

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0194

0503

Dispozitive pirotehnice de umplere a sacilor gonflabili, sau module pirotehnice de saci gonflabili, sau pretensionatori ai centurilor de siguranță pirotehnice

1.4 G

 


Nr. ONU

DENUMIRE ȘI DESCRIERE

CLASĂ/DIVIZIE

GLOSAR (exclusiv informativ)

Grupa S

0110

Grenade de exercițiu, de mână sau de armă de foc

1.4 S

A se vedea rubrica ONU nr. 0318

0193

Petarde feroviare

1.4 S

A se vedea rubrica ONU nr. 0194

0337

Artificii de divertisment

1.4 S

A se vedea rubrica ONU nr. 0334

0345

Proiectile inerte cu trasor

1.4 S

Proiectile

Articole cum ar fi obuze sau proiectile trase din tun sau alte piese de artilerie, sau puști de calibru mic. Pot fi inerte, cu sau fără trasor, sau pot conține un explozor, o încărcătură de expulsie sau o încărcătură explozivă.

0376

Amorse tubulare

1.4 S

A se vedea rubrica ONU nr. 0319

0404

Dispozitiv de iluminare aeriană

1.4 S

A se vedea rubrica ONU nr. 0092

0405

Cartușe de semnalizare

1.4 S

Cartușe de semnalizare

Articole concepute pentru a lansa semnale luminoase colorate sau alte semnale, cu ajutorul unor pistoale de semnalizare etc.

0432

Articole pirotehnice pentru scopuri tehnice

1.4 S

 


ANEXA II

Articole pentru care este necesară o clasificare în articole pirotehnice sau explozibili

Nr. ONU

DENUMIRE ȘI DESCRIERE

CLASĂ/DIVIZIE

GLOSAR (exclusiv informativ)

Grupa G

0121

Aprinzători

1.1 G

Aprinzători

Articol conținând una sau mai multe substanțe explozive, utilizat pentru a declanșa deflagrația într-un lanț pirotehnic. Se poate acționa chimic, electric sau mecanic.

0314

Aprinzători

1.2 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0121

0315

Aprinzători

1.3 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0121

0316

Focoase - aprinzători

1.3 G

 

0317

Focoase - aprinzători

1.4 G

 

0325

Aprinzători

1.4 G

A se vedea rubrica ONU nr. 0121

0353

Materii explozive nespecificate

1.4 G

 

0454

Aprinzători

1.4 S

A se vedea rubrica ONU nr. 0121


Nr. ONU

DENUMIRE ȘI DESCRIERE

CLASĂ/DIVIZIE

GLOSAR (exclusiv informativ)

Grupa S

0131

Aprinzători de fitil pentru minerit

1.4 S

Aprinzători de fitil pentru minerit

Articole de forme variate funcționând pe baza de fricțiune, acționate prin șoc sau electric, utilizate în scopul de a aprinde fitilul de minerit

0349

Materii explozive nespecificate

1.4 S

 

0368

Focoase - aprinzători

1.4 S