de modificare a Regulamentului (CEE) nr. 2568/91 privind caracteristicile uleiurilor de măsline și ale uleiurilor din resturi de măsline, precum și metodele de analiză a acestora

având în vedere Regulamentul (UE) nr. 1308/2013 al Parlamentului European și al Consiliului din 17 decembrie 2013 de instituire a unei organizări comune a piețelor produselor agricole și de abrogare a Regulamentelor (CEE) nr. 922/72, (CEE) nr. 234/79, (CE) nr. 1037/2001 și (CE) nr. 1234/2007 ale Consiliului (1), în special articolul 91 primul paragraf litera (d) și articolul 91 al doilea paragraf,

Prezentul regulament intră în vigoare în a șaptea zi de la data publicării sale în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.

(2) Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 al Comisiei din 11 iulie 1991 privind caracteristicile uleiurilor de măsline și ale uleiurilor din resturi de măsline, precum și metodele de analiză a acestora (JO L 248, 5.9.1991, p. 1).

ANEXA I

„ANEXA II

DETERMINAREA ACIZILOR GRAȘI LIBERI, METODA LA RECE

1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Această metodă descrie determinarea acizilor grași liberi din uleiurile de măsline și din uleiurile din resturi de măsline. Conținutul de acizi grași liberi se exprimă prin aciditatea calculată ca procentaj de acid oleic.

2. PRINCIPIU

Se dizolvă o probă într-un amestec de solvenți, apoi se titrează acizii grași liberi prezenți cu ajutorul unei soluții de hidroxid de potasiu sau de hidroxid de sodiu.

3. REACTIVI

Toți reactivii trebuie să aibă o calitate analitică recunoscută, iar apa utilizată trebuie să fie distilată sau cu un grad de puritate echivalent.

3.1. Eter dietilic; etanol în concentrație de 95 % (V/V), amestec în volum de 1 la 1.

Se neutralizează exact în momentul folosirii cu soluția de hidroxid de potasiu (3.2) în prezența prin adăugarea a 0,3 ml din soluția de fenolftaleină (3.3) la 100 ml de amestec.

Nota 1:

Eterul dietilic este foarte inflamabil și poate forma peroxizi explozivi. A se utiliza cu precauții speciale.

Nota 2:

În cazul în care nu se poate utiliza eter dietilic, se poate folosi un amestec de solvenți conținând etanol și toluen. Dacă este necesar, etanolul se poate înlocui cu propanol-2.

3.2. Hidroxid de potasiu sau hidroxid de sodiu, soluție etanolică titrată sau soluție apoasă c(KOH) [sau c(NaOH)] aproximativ 0,1 mol/l sau, dacă este necesar, c(KOH) [sau c(NaOH)] aproximativ 0,5 moli la litru. Sunt disponibile soluții în comerț.

Concentrația exactă a soluției de hidroxid de potasiu (sau a soluției de hidroxid de sodiu) trebuie să fie cunoscută și verificată înainte de folosire. Se utilizează o soluție preparată cu cel puțin cinci zile înainte de folosire și decantată într-un flacon de sticlă maro cu un dop de cauciuc. Soluția trebuie să fie incoloră sau de nuanța galben pai.

Dacă se observă separarea fazelor atunci când se folosește soluție apoasă de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu), se înlocuiește soluția apoasă cu o soluție etanolică.

Nota 3:

O soluție incoloră stabilă de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) se poate prepara în modul următor. Se pun la fiert 1 000 ml de etanol sau de apă cu 8 g de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) și 0,5 g de pilitură de aluminiu și se continuă fierberea la reflux timp de o oră. Se distilează imediat. Se dizolvă în distilat cantitatea de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) necesară. Se lasă în repaus timp de mai multe zile și se decantează lichidul limpede supernatant de precipitatul de carbonat de potasiu (sau de carbonat de sodiu).

Soluția poate fi preparată și fără distilare, astfel: la 1 000 ml de etanol (sau de apă) se adaugă 4 ml de butilat de aluminiu și se lasă amestecul în repaus timp de câteva zile. Se decantează lichidul supernatant și se dizolvă cantitatea necesară de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu). Soluția se poate utiliza ca atare.

3.3. Fenolftaleină, soluție de 10 g/l în etanol în concentrație de 95-96 % (V/V) sau albastru alcalin 6B sau timolftaleină, soluție de 20 g/l în etanol în concentrație de 95-96 % (V/V). În cazul uleiurilor foarte colorate, se folosește albastru alcalin sau timolftaleină.

4. APARATURĂ

Materiale obișnuite de laborator, în special:

4.1.	balanță analitică;

4.2.	balon conic cu capacitatea de 250 ml;

4.3.	biuretă cu capacitatea de 10 ml, clasa A, gradată la 0,05 ml, sau o biuretă automată echivalentă.

5. MOD DE LUCRU

5.1. Prepararea probei

Când este tulbure, proba trebuie filtrată.

5.2. Mostra

Se prelevează o probă, în funcție de aciditatea presupusă, după indicațiile din tabelul următor:

Aciditatea presupusă (aciditate oleică g/100g)	Masa probei (în g)	Precizia de cântărire a mostrei (în g)
0-2	10	0,02
> 2-7,5	2,5	0,01
> 7,5	0,5	0,001

Se cântărește proba în balonul conic (4.2).

5.3. Determinare

Se dizolvă proba (5.2) într-o cantitate de 50-100 ml de amestec de eter dietilic și etanol (3.1), neutralizat în prealabil.

Se titrează în timp ce se agită, cu soluția de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) de 0,1 mol/l (3.2) (a se vedea nota 4) până când se modifică indicatorul (culoarea indicatorului colorat persistă cel puțin 10 secunde).

Nota 4:

În cazul în care cantitatea necesară de soluție de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) de 0,1 mol/l depășește 10 ml, se folosește soluția de 0,5 mol/l sau se modifică masa probei în funcție de aciditatea liberă presupusă și de tabelul propus.

Nota 5:

În cazul în care soluția devine tulbure în timpul titrării, se adaugă o cantitate suficientă de amestec de solvenți (3.1) pentru a se obține o soluție limpede.

O a doua determinare se efectuează doar dacă primul rezultat depășește limita specificată pentru categoria uleiului.

6. EXPRIMAREA REZULTATELOR

Aciditatea, exprimată în procente de acid oleic, în greutate, este egală cu:

Formula

unde:

V	=	volumul soluției titrate de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) utilizate, în mililitri;
c	=	concentrația exactă, în mol/l, a soluției titrate de hidroxid de potasiu (sau de hidroxid de sodiu) utilizate;
M	=	282 g/mol, masa molară în grame la mol de acid oleic;
m	=	masa în grame a probei.

Aciditatea oleică se raportează după cum urmează:

(a)	cu două zecimale pentru valorile de la 0 la 1 inclusiv;

(b)	cu o zecimală pentru valorile de la 1 la 100 inclusiv.”

ANEXA II

Anexa XII la Regulamentul (CEE) nr. 2568/91 se modifică după cum urmează:

Punctul 3.3 se înlocuiește cu următorul text:

„3.3. Terminologie opțională în scopul etichetării

La cerere, președintele comisiei poate atesta faptul că uleiurile evaluate respectă definițiile și intervalele care corespund doar termenilor următori, în funcție de intensitatea și de percepția atributelor.

Atributele pozitive (fructat, amar și picant): în funcție de intensitatea percepției:

—	robust, atunci când mediana atributului este mai mare de 6;

—	mediu, atunci când mediana atributului este cuprinsă între 3 și 6;

—	delicat, atunci când mediana atributului este mai mică de 3.

Fructat	Ansamblul senzațiilor olfactive caracteristice ale uleiului, care depinde de soiul măslinelor și care provine de la fructe sănătoase și proaspete, în care nu predomină nici atributul fructat verde și nici atributul fructat copt. Senzațiile sunt percepute direct și/sau retronazal.
Fructat verde	Set de senzații olfactive caracteristice uleiului, amintind de cele ale fructelor verzi, care depind de soiul măslinelor și provin de la fructe verzi, sănătoase și proaspete. Senzațiile sunt percepute direct și/sau retronazal.
Fructat copt	Set de senzații olfactive caracteristice uleiului, amintind de cele ale fructelor coapte, care depind de soiul măslinelor și provin de la fructe sănătoase și proaspete. Senzațiile sunt percepute direct și/sau retronazal.
Echilibrat	Un ulei care nu este dezechilibrat, adică senzația olfactivă, gustativă și tactilă generată de un ulei în cazul căruia mediana atributului amar și mediana atributului picant nu depășesc cu mai mult de două puncte mediana atributului fructat.
Ulei dulce	Un ulei în cazul căruia mediana atributului amar și cea a atributului picant sunt mai mici sau egale cu 2.

Lista termenilor în funcție de intensitatea percepției:

Termeni care fac obiectul prezentării unui certificat de test organoleptic	Mediana atributului
Fructat	—
Fructat copt	—
Fructat verde	—
Fructat delicat	Mai mică de 3
Fructat mediu	Între 3 și 6
Fructat robust	Mai mare de 6
Fructat copt delicat	Mai mică de 3
Fructat copt mediu	Între 3 și 6
Fructat copt robust	Mai mare de 6
Fructat verde delicat	Mai mică de 3
Fructat verde mediu	Între 3 și 6
Fructat verde robust	Mai mare de 6
Amar delicat	Mai mică de 3
Amar mediu	Între 3 și 6
Amar robust	Mai mare de 6
Picant delicat	Mai mică de 3
Picant mediu	Între 3 și 6
Picant robust	Mai mare de 6
Ulei echilibrat	Mediana atributului amar și mediana atributului picant nu depășesc cu mai mult de 2 puncte mediana atributului fructat
Ulei dulce	Mediana atributului amar și mediana atributului picant nu sunt mai mari de 2”

Punctul 9.1.1 se înlocuiește cu următorul text:

„9.1.1.

Degustătorii iau paharul, ținându-l acoperit cu sticla de ceas, apoi îl înclină ușor și în această poziție îl rotesc complet pentru a umezi interiorul acestuia pe o suprafață cât mai mare. După această operațiune, degustătorii îndepărtează sticla de ceas și miros proba inspirând lent și profund, pentru a evalua uleiul. Durata testului olfactiv nu trebuie să depășească 30 de secunde. Dacă nu au ajuns la nici o concluzie în acest timp, degustătorii fac o scurtă pauză înainte de a trece la o nouă testare.

După efectuarea testului olfactiv, degustătorii evaluează senzațiile bucale (senzații retronazale globale olfactive, gustative și tactile). În acest scop, se ia în gură o cantitate mică de ulei, de aproximativ 3 ml. Este foarte importantă distribuirea uleiului în toată cavitatea bucală, de la partea anterioară a gurii și limbii, trecând prin părțile laterale și partea posterioară, până la vălul palatului și gât, fiind bine cunoscut că gustul și senzațiile tactile sunt percepute cu o intensitate variabilă în funcție de diferitele zone ale limbii, ale palatului și ale gâtului.

Trebuie să se insiste asupra necesității de a răspândi uleiul în cantități suficiente și foarte lent în partea posterioară a limbii până la vălul palatului și gât, atenția degustătorului fiind dirijată spre ordinea apariției stimulilor amar și picant. Dacă nu se procedează astfel, la anumite uleiuri cei doi stimuli pot trece neobservați sau stimulul amar poate fi mascat de stimulul picant.

Inspirațiile scurte și succesive, care lasă aerul să pătrundă prin gură, permit nu numai buna răspândire a probei în toată cavitatea bucală, ci și perceperea pe cale retronazală a compușilor aromatici volatili, prin utilizarea forțată a acestui canal.

N.B. Când degustătorii nu percep atributul fructat dintr-o probă, iar intensitatea atributului de clasare negativ este de 3,5 sau mai mică, președintele comisiei poate decide să ia măsuri pentru ca degustătorii să analizeze proba din nou la temperatura ambiantă (COI/T.20/Doc. Nr. 6/Rev. 1, septembrie 2007, secțiunea 3 – Specificații generale pentru instalarea unei săli de degustare), specificând contextul și conceptul de temperatură ambiantă. Când proba ajunge la temperatura camerei, degustătorii trebuie să o evalueze din nou pentru a verifica doar dacă se percepe atributul fructat. Dacă da, degustătorii trebuie să marcheze intensitatea pe scară.

Senzația tactilă de picant trebuie luată în considerare. În acest scop, se recomandă ingerarea uleiului.”

Punctul 9.4 se înlocuiește cu următorul text:

„9.4. Clasarea uleiului

Uleiul se clasează în categoriile de mai jos, în funcție de mediana defectelor și de mediana atributului fructat. Mediana defectelor se definește ca mediana defectului perceput cu cea mai mare intensitate. Mediana defectelor și mediana atributului fructat sunt exprimate cu o precizie de o zecimală.

Clasarea uleiului se efectuează prin compararea valorii medianei defectelor și a medianei atributului fructat cu intervalele de referință prezentate în cele ce urmează. Întrucât limitele acestor intervale s-au stabilit ținându-se cont de eroarea metodei, acestea sunt considerate absolute. Pachetele de software permit să se afișeze clasarea într-un tabel de date statistice sau ca grafic.

(a)	În cazul uleiului de măsline extravirgin, mediana defectelor este egală cu 0, iar mediana atributului fructat este mai mare de 0.

(b)	În cazul uleiului de măsline virgin, mediana defectelor este mai mare de 0 și mai mică sau egală cu 3,5, iar mediana atributului fructat este mai mare de 0.

(c)	În cazul uleiului de măsline virgin lampant, mediana defectelor depășește 3,5 sau mediana defectelor este mai mică sau egală cu 3,5, iar mediana atributului fructat este egală cu 0.

Nota 1:

Atunci când mediana atributului amar și/sau a atributului picant depășește 5,0, președintele comisiei trebuie să declare acest lucru pe certificatul de test.

Pentru evaluările care au ca scop monitorizarea conformității, trebuie efectuat un singur test. În cazul contraevaluărilor, analiza trebuie să se desfășoare în duplicat, în sesiuni de testare diferite. Rezultatele analizei duplicat trebuie să fie omogene din punct de vedere statistic. (A se vedea punctul 9.5). În caz contrar, proba trebuie analizată din nou de încă două ori. Valoarea finală a medianei atributelor de clasare se va calcula pe baza valorii medii a ambelor mediane.”

Se adaugă următorul punct 9.5:

„9.5 Criterii pentru acceptarea și respingerea duplicatelor

Pentru a se stabili dacă cele două rezultate ale unei analize în duplicat sunt omogene sau acceptabile din punct de vedere statistic, se utilizează eroarea normalizată, definită în cele ce urmează:

Formula

unde Me1 și Me2 sunt medianele celor două duplicate (mai exact, prima și a doua analiză), iar U1 și U2 sunt incertitudinile extinse obținute pentru cele două valori, calculate, după cum se specifică în apendice, astfel:

U 1 = c × s* and Formula

În cazul incertitudinii extinse, c = 1,96; așadar:

U1 = 0,0196 × CVr × Me1

unde CVr este coeficientul de variație robust.

Pentru a se declara că cele două valori obținute nu sunt diferite din punct de vedere statistic, En trebuie să fie egală cu 1,0 sau mai mică.”