ANEXĂ

METODA REFRACTOMETRICĂ DE MĂSURARE A REZIDUULUI USCAT SOLUBIL DIN PRODUSELE PRELUCRATE PE BAZĂ DE FRUCTE ȘI LEGUME

(DETERMINAREA VALORII BRIX)

1.   DEFINIȚIE

Prin conținut de substanță uscată solubilă (valoarea Brix, determinată prin metoda refractometrică) se înțelege cantitatea de zaharoză dintr-o soluție apoasă de zaharoză care, în condiții determinate, are același indice de refracție cu al produsului analizat.

2.   APARATURĂ

Principalul tip de aparatură utilizată este refractometrul tip Abbe. În mod alternativ, este permisă utilizarea unui refractometru digital.

Aparatul trebuie să permită determinarea conținutului de zaharoză, exprimat în procente, cu o eroare de ± 0,1 %.

Refractometrul trebuie să fie calibrat la 20 °C de un sistem care permite ca temperatura celulei de măsurare să fie adaptată de la + 15 °C la + 25 °C, cu o acuratețe de ± 0,5 °C.

Instrucțiunile de folosire a acestui aparat trebuie respectate cu strictețe, în special cele referitoare la calibrare și la sursa de lumină.

3.   METODĂ

3.1.   Pregătirea eșantionului

3.1.1.   Produse lichide

Se amestecă cu grijă și se face determinarea.

3.1.2.   Produse semidense, piureuri, sucuri de fructe cu substanțe în suspensie

Se amestecă cu grijă o probă medie de laborator și apoi se omogenizează.

Se trece o parte din probă printr-un tifon uscat pliat în patru, se îndepărtează primele picături și se face determinarea asupra produsului filtrat.

3.1.3.   Produse dense (marmeladă și jeleuri)

În cazul în care nu este posibilă utilizarea directă a produsului omogenizat în prealabil, se cântăresc 40 g din produs, cu o toleranță de 0,01 g, folosind un pahar Berzelius de 250 ml, și se adaugă 100 ml de apă distilată.

Se lasă compoziția să fiarbă timp de două sau trei minute, amestecând cu ajutorul unei baghete de sticlă.

Se lasă să se răcească și apoi se varsă conținutul paharului Berzelius într-un recipient tarat corespunzător, folosind apă distilată ca lichid de spălare, se adaugă apă distilată până la obținerea unei cantități de aproximativ 200 g de produs, se cântărește produsul rezultat, cu toleranță de 0,01 g, și se amestecă bine soluția.

După 20 de minute de așteptare, se filtrează soluția cu ajutorul unui filtru cutat sau al unei pâlnii Büchner. Se face determinarea asupra produsului filtrat.

3.1.4.   Produse congelate

Se decongelează și se îndepărtează sâmburii și lojele.

Se amestecă produsul cu lichidul rezultat în urma decongelării și se procedează în conformitate cu indicațiile de la punctele 3.1.2, respectiv 3.1.3.

3.1.5.   Produse uscate sau produse care conțin fructe întregi sau bucăți de fructe

Se împarte proba de laborator — sau o parte din această probă — în bucăți mici, se îndepărtează sâmburii și lojele și se amestecă cu atenție.

Se cântăresc 10-20 g de produs într-un pahar Berzelius, cu o toleranță de 0,01 g.

Se adaugă o cantitate de apă distilată de cinci ori mai mare decât masa produsului.

Se încălzește compoziția într-o baie de apă timp de 30 de minute și se amestecă din când în când cu ajutorul unei baghete de sticlă.

După răcirea compoziției, se procedează în conformitate cu indicațiile de la punctul 3.1.3.

3.1.6.   Produse care conțin alcool

Se cântăresc aproximativ 100 g din probă într-un pahar Berzelius tarat adecvat, cu o toleranță de 0,01 g.

Se menține paharul timp de 30 de minute într-o baie de apă clocotită, amestecând din când în când cu ajutorul unei baghete de sticlă și adăugând apă distilată, după caz.

În cazul în care conținutul în alcool al produsului reprezintă mai mult de aproximativ 5 % din masa produsului, se mai adaugă apă distilată și se reîncălzește timp de 45 de minute în baie de apă.

După răcire, se cântărește și, dacă este necesar, se filtrează soluția și se face determinarea.

3.2.   Determinarea

Principiul este deducerea concentrației de substanță uscată solubilă dintr-un produs, plecând de la valoarea indicelui de refracție.

Temperatura de măsurare trebuie să se situeze între 15 și 25 °C.

Dacă se utilizează un refractometru digital, temperatura trebuie să fie de 20 °C.

Se aduce proba la temperatura de măsurare, prin scufundarea recipientului în care se găsește proba într-o baie de apă având temperatura necesară.

Se aplică o cantitate de probă pe prisma inferioară a refractometrului având grijă ca, atunci când prismele sunt apăsate una peste cealaltă, proba să acopere uniform suprafața de sticlă.

Se efectuează determinarea în conformitate cu instrucțiunile de folosire a aparatului utilizat.

Se citește cantitatea de zaharoză cu o toleranță de 0,1 %.

Se efectuează cel puțin două determinări pe aceeași probă pregătită.

4.   EXPRIMAREA REZULTATELOR

Modul de calculare a formulei

Conținutul de substanță uscată solubilă se exprimă în grame pe o cantitate de 100 de grame de produs (g/100 g). Acesta este echivalentul unei valori în °Brix.

Conținutul de reziduu uscat solubil se calculează după cum urmează:

Se utilizează direct cantitatea procentuală de zaharoză indicată prin metoda refractometrică.

În cazul în care citirea rezultatului nu se face la temperatura de + 20 °C, se efectuează modificările indicate în tabelul 1.

În cazul în care determinarea s-a făcut pe o soluție diluată, conținutul de reziduu uscat solubil (M) se calculează folosind următoarea formulă:

M' reprezintă masa conținutului de substanță uscată solubilă (în grame), pentru 100 g de produs, indicată de refractometru, iar E reprezintă masa produsului (în grame), pentru 100 g de soluție.

Rezultatul acestui calcul se exprimă cu o zecimală (+/–0,1 °Brix).

Tabelul 1

Modificări în cazul în care determinarea se face la o temperatură diferită de 20 °C

Temperatura °C	Zaharoza în grame pentru 100 g de produs
	5	10	15	20	30	40	50	60	70	75
	Se scade
15	0,25	0,27	0,31	0,31	0,34	0,35	0,36	0,37	0,36	0,36
16	0,21	0,23	0,27	0,27	0,29	0,31	0,31	0,32	0,31	0,23
17	0,16	0,18	0,20	0,20	0,22	0,23	0,23	0,23	0,20	0,17
18	0,11	0,12	0,14	0,15	0,16	0,16	0,15	0,12	0,12	0,09
19	0,06	0,07	0,08	0,08	0,08	0,09	0,09	0,08	0,07	0,05
	Se adună
21	0,06	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07	0,07
22	0,12	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14	0,14
23	0,18	0,20	0,20	0,21	0,21	0,21	0,21	0,22	0,22	0,22
24	0,24	0,26	0,26	0,27	0,28	0,28	0,28	0,28	0,29	0,29
25	0,30	0,32	0,32	0,34	0,36	0,36	0,36	0,36	0,36	0,37

5.   PRECIZIE

La acest punct, sunt prezentate detaliile unui test între laboratoare privind datele de precizie ale metodei aplicate asupra a 8 eșantioane. Acestea reflectă cerințele de performanță pentru metoda descrisă în prezenta anexă. Datele de precizie sunt prezentate mai jos, în tabelul 2.

Sursa datelor de precizie

Datele de precizie au fost determinate printr-un test între laboratoare, care a fost efectuat în 1999/2000 cu participarea laboratoarelor vamale europene.

Evaluarea datelor de precizie s-a realizat în conformitate cu ISO 5725.

Tabelul 2

Date de precizie

Denumire eșantion	Număr de laboratoare	Medie (°Brix)	Limita de repetabilitate r (%)	Limita de reproductibilitate R (%)
Cocteil de fructe	11	18,9	3,0	4,7
Ananas	10	19,4	1,7	1,7
Compot de mere	12	19,5	2,0	2,7
Fructe tropicale	9	12,8	2,9	4,0
Gem de căpșuni	12	59,8	4,0	7,2
Suc de mere	12	11,1	1,4	4,7
Suc de portocale concentrat	9	65,2	1,3	2,6
Pudră de suc de portocale	11	99,8	2,3	5,3