ANEXĂ

SPECIFICAȚIILE ALFA-CICLODEXTRINEI

Sinonime

α-ciclodextrină, α-dextrină, ciclohexaamiloză, ciclomaltohexaoză, α-cicloamiloză

Definiție

O zaharidă ciclică nereducătoare compusă din șase unități de D-glucopiranozil legate în poziția α-1,4, produsă de acțiunea ciclodextrin-glucoziltransferazei (CGTază, EC 2.4.1.19) asupra amidonului hidrolizat. Recuperarea și purificarea α-ciclodextrinei poate fi făcută folosind una dintre următoarele proceduri: precipitarea unui complex de α-ciclodextrină cu 1-decanol, dizolvarea în apă la temperatură ridicată și reprecipitarea, striparea cu abur a complexului și cristalizarea α-ciclodextrinei din soluție; sau cromatografie cu schimb de ioni sau cu filtrare pe gel urmată de cristalizarea α-ciclodextrinei din soluția-mamă purificată; sau metode de separare cu membrană, cum ar fi ultrafiltrarea și osmoza inversă.

Denumiri chimice

Ciclohexaamiloză

Număr CAS

10016-20-3

Formula chimică

(C6H10O5)6

Formula structurală

Masa moleculară

972,85

Compoziție

Minimum 98 % (raportat la substanța uscată)

Descriere

Solid de culoare albă sau aproape albă, practic inodor.

Caracteristici

Identificare

Interval de topire	Se descompune la o temperatură de peste 278 °C
Solubilitate	Liber solubil în apă; foarte puțin solubil în etanol
Rotație specifică	[α]D 25: între +145° și +151° (soluție 1 %)
Cromatografie	Timpul de retenție al vârfului maxim în cromatograma lichidă a eșantionului corespunde cu acela al α-ciclodextrinei în cromatograma α-ciclodextrinei etalon (disponibilă la Consortium für Elektrochemische Industrie GmbH, München, Germania, sau Wacker Biochem Group, Adrian, MI, SUA) folosind condițiile descrise în METODA DE ANALIZĂ

Puritate

Apă	Maximum 11 % (metoda Karl Fischer)
Complexant rezidual	Maximum 20 mg/kg
(1-decanol)
Substanțe reducătoare	Maximum 0,5 % (ca glucoză)
Cenușă sulfatată	Maximum 0,1 %
Plumb	Maximum 0,5 mg/kg

Metoda de analiză

Se determină prin cromatografie lichidă, în următoarele condiții:

Proba analizată: Cântăriți cu precizie aproximativ 100 mg din eșantion într-un balon volumetric de 10 ml și adăugați 8 ml de apă deionizată. Dizolvați complet eșantionul folosind o baie ultrasonică (10-15 minute) și completați până la semn cu apă deionizată purificată. Se filtrează printr-un filtru de 0,45 micrometri.

Soluție etalon: Cântăriți cu precizie aproximativ 100 mg de α-ciclodextrină într-un balon volumetric de 10 ml și adăugați 8 ml de apă deionizată. Dizolvați complet eșantionul folosind o baie ultrasonică și completați până la semn cu apă deionizată purificată.

Cromatogafie: Cromatograf lichid echipat cu un detector de indice de refracție și cu un înregistrator integrat.

Coloană și ambalaj: Nucleosil 100-NH2 (10 μm) (Macherey & Nagel Co. Düren, Germania) sau echivalent.

Lungimea: 250 mm

Diametru: 4 mm

Temperatura: 40 °C

Faza mobilă: acetonitril/apă (67/33, v/v)

Debit: 2,0 ml/min

Volum de injectare: 10 μl

Procedura: Injectați proba analizată în cromatograf, înregistrați cromatograma și măsurați aria vârfului maxim α-CD. Calculați procentajul de α-ciclodextrină din proba analizată după cum urmează:

% α-ciclodextrină (substanța uscată) = 100 × (AS/AR) (WR/WS),

unde:

As și AR reprezintă ariile vârfurilor maxime datorate α-ciclodextrinei pentru proba analizată și, respectiv, soluția etalon,

Ws și WR reprezintă masele (mg) probei analizate și, respectiv, a α-ciclodextrinei etalon, după corecția pentru conținutul de apă.