31990R2676

REGULAMENTUL (CEE) NR. 2676/90 AL COMISIEI

din 17 septembrie 1990

de stabilire a metodelor comunitare de analiză în sectorul vinurilor

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Regulamentul (CEE) nr. 822/87 al Consiliului din 16 martie 1987 privind organizarea comună a pieței vinului (1), modificat de Regulamentul (CEE) nr. 1325/90 (2), în special articolul 74,

întrucât articolul 74 alineatul (1) din Regulamentul (CEE) nr. 822/87 prevede adoptarea unor metode de analiză pentru stabilirea compoziției produselor menționate în articolul 1 din regulamentul respectiv și a regulilor de verificare pentru a se stabili dacă aceste produse au fost supuse unor tratamente care încalcă practicile oenologice autorizate;

întrucât Comunitatea nu a stabilit încă nivelurile maxime pentru substanțele a căror prezență arată că au fost utilizate anumite practici oenologice și nu au fost adoptate încă tabele pentru compararea datelor de analize, statele membre trebuie autorizate să hotărască aceste niveluri maxime;

întrucât articolul 13 alineatul (1) din Regulamentul (CEE) nr. 822/87 prevede un test analitic, care include cel puțin o evaluare a caracteristicilor vinului de calitate DOC în cauză, cum sunt prezentate în anexa la regulamentul respectiv;

întrucât verificarea indicațiilor din documentele implicând produsele respective impune introducerea de metode unitare de analiză pentru a se asigura obținerea de informații exacte și comparabile; întrucât, în consecință, aceste metode ar trebui să fie obligatorii pentru toate tranzacțiile comerciale și pentru toate procedurile de verificare; întrucât, având în vedere posibilitățile limitate ale comerțului, ar trebui acceptat un număr restrâns de proceduri uzuale care permit determinarea rapidă și cu o exactitate rezonabilă a factorilor ceruți;

întrucât este util să fie reținute, pe cât posibil, metodele general recunoscute, cum ar fi cele dezvoltate în cadrul Convenției din 1954 pentru unificarea metodelor de analiză și evaluare a vinurilor, publicate în „Recueil des méthodes internationales d'analyse des vins” (Culegere de metode internaționale pentru analiza vinurilor) de către Oficiul Internațional al Viei și Vinului;

întrucât metodele comunitare de analiză aplicabile vinurilor au fost stabilite în Regulamentul (CEE) nr. 1108/82 al Comisiei (3); întrucât progresul științific a făcut necesară înlocuirea anumitor metode cu altele, mult mai potrivite, modificarea altora și introducerea unor metode noi, în special a celor aprobate de către Oficiul Internațional al Viei și Vinului după data regulamentului menționat anterior; întrucât, datorită numărului și complexității acestor schimbări, toate analizele ar trebui reasamblate într-un nou regulament, iar Regulamentul (CEE) nr. 1108/82 trebuie abrogat;

întrucât, pentru a se asigura comparabilitatea rezultatelor obținute prin aplicarea metodelor menționate la articolul 74 din Regulamentul (CEE) nr. 822/87, în ceea ce privește precizia, repetabilitatea și reproductibilitatea acestor rezultate, trebuie luate în considerare definițiile adoptate de Oficiul Internațional al Viei și Vinului;

întrucât, pentru a recunoaște progresul științific pe de o parte și echipamentele laboratoarelor oficiale, pe de altă parte și în scopul creșterii eficienței și profitabilității acestor laboratoare ar trebui permisă aplicarea, în anumite condiții, a metodelor automatizate de analiză; întrucât este important să se specifice că, în cazul apariției unei controverse, metodele automate nu pot înlocui metodele de referință și pe cele uzuale;

întrucât rezultatele măsurării densității prin utilizarea metodei automate bazată pe principiul oscilatorului de frecvență sunt, în ceea ce privește precizia, repetabilitatea și reproductibilitatea, cel puțin la fel de bune ca și rezultatele obținute prin metodele de determinare a densității sau greutății specifice prezentate în secțiunea 1 din anexa la prezentul regulament; întrucât, prin urmare, este indicat, în temeiul articolului 74 alineatul (3) din Regulamentul (CEE) nr. 822/87, ca metoda automată să fie considerată echivalentă metodelor respective, menționate în anexa la prezentul regulament;

întrucât procedura descrisă la capitolul 25 punctul 2.2.3.3.2 din anexa la prezentul regulament privind analizarea conținutului total de bioxid de sulf din vinuri și musturi cu un conținut estimat mai mic de 50 mg/l determină o extracție mai bună a substanței respective, comparativ cu metodele descrise în capitolul 13 la punctul 13.4 din anexa la Regulamentul (CEE) nr. 1108/82; întrucât rezultatul este un conținut total mai mare de bioxid de sulf la produsele analizate care poate depăși, în special în cazul anumitor sucuri de struguri, limita maximă stabilită; întrucât, pentru a se evita dificultățile privind comercializarea sucului de struguri deja preparat în momentul intrării în vigoare a prezentului regulament și până la intrarea în vigoare, întrucât procesele de producție sunt adaptate pentru a se obține o desulfurare mai completă a musturilor cu fermentația oprită prin adaos de alcool, trebuie permisă utilizarea pentru o perioadă tranzitorie a procedurii descrise în regulamentul menționat anterior;

întrucât măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt în conformitate cu avizul Comitetului pentru gestionarea vinului,

ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:

Articolul 1

(1)   Metodele comunitare pentru analiza vinului care fac posibilă, în contextul tranzacțiilor comerciale și al operațiunilor de control:

sunt cele prevăzute în anexa la prezentul regulament.

(2)   Pentru substanțele pentru care sunt prevăzute metode de referință și metode uzuale, utilizarea metodelor de referință trebuie să prevaleze.

Articolul 2

Pentru aplicarea prezentului regulament:

Termenul „rezultatul unui test unic” este valoarea obținută atunci când se aplică integral și o singură dată metoda standardizată, pe o singură probă.

În cazul în care nu se stabilește altfel, probabilitatea este de 95 %.

Articolul 3

(1)   Metodele analitice automate sunt acceptate, sub responsabilitatea directorului unui laborator, cu condiția ca precizia, repetabilitatea și reproductibilitatea rezultatelor să fie cel puțin echivalente cu acelea ale rezultatelor obținute prin metodele de analiză descrise în anexă.

În cazul în care apare o controversă, metodele prezentate în anexă nu pot fi înlocuite cu metodele automate.

(2)   Metoda automată pentru determinarea densității bazată pe principiul oscilatorului de frecvență este considerată a fi echivalentă cu metodele prezentate în secțiunea 1 din anexa la prezentul regulament.

Articolul 4

Ori de câte ori se face referire la apă pentru soluție, diluare sau spălare, aceasta înseamnă apă distilată sau apă demineralizată cu o puritate echivalentă. Toate substanțele chimice trebuie să aibă calitatea unui reactiv analitic cu excepția cazului în care se precizează altfel.

Articolul 5

Regulamentul (CEE) nr. 1108/82 se abrogă.

Cu toate acestea, articolul 1 alineatul (4) din regulamentul respectiv se aplică până la 31 decembrie 1990.

Articolul 6

Prezentul regulament intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Comunităților Europene.

Se aplică de la 1 octombrie 1990.

(1)  JO L 84, 27.3.1987, p. 1.

(2)  JO L 132, 23.5.1990, p. 19.

(3)  JO L 133, 14.5.1982, p. 1.

ANEXĂ

1.   DENSITATEA ȘI GREUTATEA SPECIFICĂ LA 20 °C

1.   DEFINIȚII

Densitatea reprezintă masa per unitate de volum de vin sau must la 20 °C. Se exprimă în grame pe mililitru și este reprezentată prin simbolul ρ 20 °C.

Greutatea specifică la 20 °C (sau 20 °C/20 °C densitate relativă) reprezintă raportul exprimat în număr zecimal dintre densitatea unui anumit volum de vin sau must la 20 °C și densitatea aceluiași volum de apă la aceeași temperatură. Se exprimă prin simbolul d20 °C 20 °C.

2.   PRINCIPIUL METODELOR

Densitatea și greutatea specifică la 20 °C se determină pe o probă de testare:

Notă

Pentru determinări foarte precise, densitatea trebuie corectată pentru efectul bioxidului de sulf utilizând formula:

ρ 20 °C = ρ′ 20 °C – 0,0006 × S

unde ρ 20 °C= densitatea corectată

ρ′ 20 °C= densitatea observată

S= cantitatea totală de bioxid de sulf, în grame per litru.

3.   TRATAREA PRELIMINARĂ A PROBEI

Dacă vinul sau mustul conțin cantități apreciabile de bioxid de carbon, acesta se elimină în cea mai mare parte prin agitarea a 250 ml de vin într-un balon de 1 litru sau prin filtrarea la presiune redusă prin 2 g de vată plasată într-un tub prelungitor.

4.   METODA DE REFERINȚĂ

4.1.   Aparatura

Echipament de laborator normal, în special:

4.1.1.   Un picnometru Pyrex (1) cu o capacitate de aproximativ 100 ml, cu un termometru detașabil cu îmbinare din sticlă șlefuită, calibrat în zecimi de grad, de la 10 ° la 30 °C (figura 1). Termometrul trebuie să fie standardizat.

Picnometrul are un tub lateral de 25 mm lungime și un diametru interior de maxim 1 mm, care se termină printr-o îmbinare conică șlefuită. Acest tub poate fi etanșat cu un „dop rezervor” format dintr-un tub conic de legătură din sticlă șlefuită și terminat cu o secțiune ascuțită. Dopul folosește drept cameră de expansiune.

Cele două îmbinări șlefuite ale aparatului se pregătesc cu atenție deosebită.

4.1.2.   Un recipient tară cu același volum exterior (sub 1 ml, cu aproximație) și cu masa egală cu a picnometrului umplut cu un lichid cu densitatea 1,01 (soluție de clorură de sodiu 2,0 %/m/v).

Un recipient izolat termic, bine ajustat pe corpul picnometrului.

4.1.3.   O balanță cu două talere cu o plajă de cel puțin 300 g și cu o sensibilitate de 0,1 mg

sau

o balanță cu un taler cu o plajă de cel puțin 200 g și cu o sensibilitate de 0,1 mg.

4.2.   Calibrarea picnometrului

Calibrarea picnometrului implică determinarea următoarelor caracteristici:

4.2.1.   Metoda utilizării balanței cu două talere

Recipientul tară fiind așezat pe talerul stâng al balanței iar picnometrul, curat, uscat și prevăzut cu „dopul rezervor” pe talerul drept, se realizează echilibrarea prin adăugarea de greutăți pe talerul pe care se află picnometrul: se notează cu p grame.

Se umple picnometrul cu apă distilată la temperatura ambiantă și se fixează termometrul; se șterge picnometrul pentru a-l usca și se așează în recipientul izolat termic. Se amestecă prin rotirea recipientului până când temperatura arătată de termometru este constantă. Se reglează cu atenție nivelul, până la nivelul superior al marginii tubului lateral. Se usucă prin tamponare tubul lateral și se așează dopul; se citește temperatura t °C, corectând-o pentru eventuala imprecizie a scalei termometrului. Se cântărește picnometrul umplut cu apă și se notează greutatea p', în grame, necesară stabilirii echilibrului.

Calculare (2):

Tararea picnometrului vid:

tara picnometrului vid = p + m,

unde m= masa aerului conținut în picnometru,

m= 0,0012 (p – p′).

Volumul la 20 °C:

V 20 °C = (p + m - p′) · F t,

unde Ft = un factor luat din tabelul 1 pentru temperatura t °C.

V 20 °C trebuie să fie cunoscut în intervalul ± 0,001 ml.

Masa apei la 20 °C:

M 20 °C = 0,998203 V 20 °C,

unde 0,998203 este densitatea apei la 20 °C.

4.2.2.   Metoda utilizării balanței cu un taler

Se determină:

Calculare (3):

Tararea picnometrului vid:

tara picnometrului vid = P – m,

unde m= masa aerului din picnometru,

m= 0,0012 (P 1 – P).

Volumul la 20 °C:

V 20 °C = [P1 – (P – m)] × Ft

unde Ft = un factor luat din tabelul 1 pentru temperatura t °C.

Volumul la 20 °C trebuie să fie cunoscut în intervalul ± 0,001 ml.

Masa apei la 20 °C:

M 20 °C = 0,998203 V 20 °C,

unde 0,998203 este densitatea apei la 20 °C.

4.3.   Metoda de determinare (3)

4.3.1.   Metoda utilizării balanței cu două talere

Se umple picnometrul cu proba de testare pregătită conform procedurii de la punctul 4.2.1 de mai sus.

p″ este greutatea în grame necesară stabilirii echilibrului la t °C.

Masa lichidului conținut în picnometru = p + m – p″.

Densitatea aparentă la t °C:

Se calculează densitatea la 20 °C utilizând unul din tabelele de corecție prezentate mai jos, în conformitate cu natura lichidului măsurat: vin sec (tabelul II), must natural sau concentrat (tabelul III), vin dulce (tabelul IV).

Greutatea specifică a vinului 20 °C/20 °C se calculează prin împărțirea la 0,998203 a greutății lui la 20 °C.

4.3.2.   Metoda utilizării balanței cu un taler (3)

Se cântărește recipientul tară și se notează masa cu T.

Se calculează dT = T 1 – T 0.

Masa picnometrului vid în momentul măsurării = P – m + dT.

Se cântărește picnometrul umplut cu proba de testare, urmându-se procedura descrisă la punctul 4.2.1 de mai sus. Se notează masa la t °C cu P 2.

Masa lichidului din picnometru la t °C = P 2 – (P – m + dT)

Densitatea aparentă la t °C:

Se calculează densitatea la 20 °C a lichidului testat (vin sec, must natural sau concentrat sau vin dulce) în conformitate cu punctul 4.3.1 de mai sus.

Greutatea specifică a vinului 20 °C/20 °C se calculează prin împărțirea densității, la temperatura de 20 °C, la 0,998203.

4.3.3.   Repetabilitatea determinărilor de densitate

4.3.4.   Reproductibilitatea determinărilor de densitate:

5.   METODE UZUALE

5.1.   Hidrometria

5.1.1.   Aparatura

5.1.1.1.   Hidrometrul

Hidrometrele trebuie să fie conforme cu standardele ISO în ceea ce privește dimensiunile și gradarea.

Trebuie să aibă un balon cilindric și o tijă cu secțiune transversală circulară cu un diametru de minim 3 mm. Pentru vinurile seci hidrometrele trebuie să fie gradate de la 0,983-1,003 cu gradații la fiecare 0,0010 și 0,0002. Fiecare gradație la 0,0010 trebuie separată de gradația următoare cu cel puțin 5 mm. Pentru măsurarea densității vinurilor dezalcoolizate, a vinurilor dulci și a musturilor se utilizează un set de cinci hidrometre gradate de la 1,000-1,030, 1,030-1,060, 1,060-1,090, 1,090-1,120 și 1,120-1,150. Hidrometrele se gradează în densități, la 20 °C, cu gradație la cel puțin fiecare 0,0010 și 0,0005, fiecare gradație la 0,0010 fiind separată de gradația următoare cu cel puțin 3 mm.

Hidrometrele se gradează astfel încât să poată fi citite „pe vârful meniscului”. Se indică gradația în densitate sau greutatea specifică la 20 °C, precum și cifrele de pe vârful meniscului fie pe scala gradată, fie pe o bandă de hârtie închisă în balon. Hidrometrele se calibrează de către o agenție autorizată.

5.1.1.2.   Un termometru calibrat, gradat la intervale minime de 0,5 °C.

5.1.1.3.   Un cilindru pentru măsurat cu diametrul interior de minim 36 mm și cu înălțimea de 320 mm, ținut în poziție verticală de un suport cu șuruburi de reglaj.

5.1.2.   Metoda de lucru

5.1.2.1.   Metoda de determinare

Se toarnă 250 ml din proba de testare pregătită în conformitate cu punctul 5.1.1.3 de mai sus în cilindrul gradat și se introduc termometrul și hidrometrul. Se citește temperatura după un minut de la amestecarea probei în vederea uniformizării temperaturii. După încă un minut se ia termometrul și se citește densitatea aparentă la t °C de pe hidrometru.

Densitatea aparentă la t °C se corectează apoi la 20 °C utilizând tabelele pentru vinurile seci (tabelul V), musturi (tabelul VI) sau vinuri cu conținut de zahăr (tabelul VII).

Greutatea specifică a vinului 20 °C/20 °C se calculează prin împărțirea la 0,998203 a densității la 20 °C.

5.2.   Densimetria prin utilizarea unei balanțe hidrostatice

5.2.1.   Aparatura

5.2.1.1.   Balanță hidrostatică cu o capacitate maximă de cel puțin 100 g și o sensibilitate de 0,1 mg.

Sub ambele talere ale balanței se fixează plutitoare din sticlă Pyrex identice, cu un volum de cel puțin 20 ml, cu ajutorul unui fir având diametrul de maxim 0,1 mm.

Flotorul suspendat sub talerul drept trebuie să poată fi introdus într-un cilindru gradat, cu marcaj pentru nivel. Cilindrul gradat trebuie să aibă un diametru interior cu cel puțin 6 mm mai mare decât al flotorului. Flotorul trebuie să poată fi ținut complet în volumul cilindrului gradat, mai jos de marcaj; suprafața lichidului măsurat trebuie să fie străpunsă doar de firul de suport. Temperatura lichidului din cilindrul gradat se determină cu un termometru gradat din 0,2 °C în 0,2 °C.

5.2.1.2.   Se poate utiliza, de asemenea, o balanță hidrostatică cu un singur taler.

5.2.2.   Metoda de lucru

5.2.2.1.   Standardizarea balanței hidrostatice

Cu cele două plutitoare în aer, se stabilizează balanța prin plasarea de greutăți pe talerul drept. Se notează masa p a greutăților adăugate.

Se umple cilindrul gradat cu apă pură până la marcaj și se citește temperatura t °C după agitare și după ce a fost lăsată să stea două sau trei minute.

Se reechilibrează balanța prin adăugarea de greutăți pe talerul drept. Se notează masa acestora cu p′.

Volumul flotorului la 20 °C este dat de:

V 20 °C = (p′ – p)(F + 0,0012)

unde F este factorul din tabelul I pentru temperatura t °C.

p și V 20 °C sunt caracteristicile flotorului.

5.2.2.2.   Metoda de determinare

Flotorul din partea dreaptă se scufundă în cilindrul gradat, umplut până la marcaj cu vin (sau must). Se citește temperatura t °C a vinului (sau mustului) și se notează masa p′ necesară reechilibrării balanței.

Densitatea aparentă ρ t este dată de

Densitatea se corectează la 20 °C utilizând unul din tabelele II, III sau IV, dacă flotorul este din sticlă Pyrex.

6.   EXEMPLU DE CALCULARE A DENSITĂȚII LA 20 °C ȘI A GREUTĂȚII SPECIFICE LA 20 °C/20 °C (METODA DE REFERINȚĂ)

6.1.   Picnometria prin utilizarea balanței cu două talere

6.1.1.   Standardizarea picnometrului

1.   Cântărirea picnometrului curat și uscat:

Tara= picnometrul + p

p= 104,9454 g

2.   Cântărirea picnometrului umplut cu apă la t °C:

Tara= picnometrul + apă + p′

p′= 1,2396 g la t = 20,5 °C

3.   Calcularea masei aerului din picnometru:

m= 0,0012(p – p′)

m= 0,0012(104,9454 – 1,2396)

m= 0,1244 g

4.   Valori caracteristice care trebuie reținute:

Tara picnometrului vid, p + m:

p + m= 104,9454 + 0,1244

p + m= 105,0698 g

Volumul la 20 °C = F(p + m – p′)t °C

F 20,5 °C= 1,001900

V 20 °C= (105,0698 – 1,2396) × 1,001900

V 20 °C= 104,0275 ml

Masa apei la 20 °C =

M 20 °C= V 20 °C · 0,998203

M 20 °C= 103,8405 g

6.1.2.   Determinarea densității și a greutății specifice la 20 °C/20 °C la vinul sec

ρ″ = 1,2622 la 17,80 °C

ρ 17,80 °C = 0,99788 g/ml

Tabelul II permite calcularea ρ 20 °C din ρ t °C pe baza raportului:

Pentru t = 17,80 °C și pentru tăria alcoolică de 11 % vol. c = 0,54.

ρ20 °C = 0,99734 g/ml

6.2.   Picnometria prin utilizarea balanței cu un singur taler

6.2.1.   Standardizarea picnometrului

1.   Cântărirea picnometrului curat și uscat:

P = 67,7913 g

2.   Cântărirea picnometrului umplut cu apă la t °C:

P 1 = 169,2715 la 21,65 °C

3.   Masa aerului conținut de picnometru

m= 0,0012(P 1 – P)

m= 0,0012 × 101,4802

m= 0,1218 g

4.   Valori caracteristice care trebuie reținute:

Tara picnometrului vid, P – m:

P – m= 67,7913 – 0,1218

P – m= 67,6695 g

Volumul la 20 °C = [P 1 – (P – m)]Ft °C

F 21,65 °C= 1,002140

V 20 °C= 1,002140 (169,2715 – 67,6695)

V 20 °C= 101,8194 ml

Masa apei la 20 °C:

M 20 °C= V 20 °C × 0,998203

M 20 °C= 101,6364 g

Masa sticlei tarate, T o:

T o = 171,9160 g

6.2.2.   Determinarea densității și a greutății specifice la 20 °C la vinul sec

Tt = 171,9178 g

dT = 171,9178 – 171,9160 = 0,0018 g

P – m + dT = 67,6695 + 0,0018 = 67,6713 g

P 2 = 169,2799 la 18 °C

ρ 18 °C = 0,99793 g/ml

Tabelul II permite calcularea lui ρ 20 °C pe baza raportului:

Pentru t = 18 °C și o tărie alcoolică de 11 % vol., c = 0,49.

ρ20 °C = 0,99744 g/ml

TABELUL I

Factorii F de multiplicare a masei de apă conținută în picnometrul Pyrex la t °C, pentru calcularea volumului picnometrului la 20 °C

TABELUL II

Corecția c de temperatură a densității vinurilor seci dezalcoolizate, măsurată cu un picnometru din sticlă Pyrex la t °C pentru exprimarea rezultatului la 20 °C

Notă Tabelul poate fi utilizat pentru transformarea greutății specifice d20 20 în greutate specifică d20 20.

TABELUL III

Corecția c de temperatură a densității musturilor naturale și concentrate măsurate cu un picnometru din sticlă Pyrex la t °C pentru exprimarea rezultatului la 20 °C

Notă Tabelul poate fi utilizat pentru transformarea greutății specifice d20 t în greutate specifică d20 20.

TABELUL IV

Corecția c de temperatură a densității vinurilor cu 13 % vol. și mai mult, cu conținut de zahăr rezidual, măsurată cu un picnometru din sticlă Pyrex la t °C pentru exprimarea rezultatului la 20 °C

TABELUL V

Corecția c de temperatură a densității vinurilor seci și vinurilor seci dezalcoolizate, măsurată cu un picnometru obișnuit sau hidrometru la t °C pentru exprimarea rezultatului la 20 °C

Notă: Tabelul poate fi utilizat pentru convertirea greutății specificed20 t la greutatea specificăd20 20.

TABELUL VI

Corecții c de temperatură a densității musturilor naturale și concentrate, măsurată cu un picnometru obișnuit sau hidrometru la t °C pentru exprimarea rezultatului la 20 °C

Notă: Tabelul poate fi utilizat pentru transformarea greutății specificed20 t în greutatea specifică d20 20.

TABELUL VII

Corecții c de temperatură a densității vinurilor cu 13 % vol. și mai mult, cu conținut de zahăr rezidual măsurate cu un picnometru obișnuit sau hidrometru la t °C pentru exprimarea rezultatului la 20 °C