13/Volumul 005

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

1

---

---

/

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

Notă introductivă

În conformitate cu articolul 58 din Actul privind condițiile de aderare a Republicii Bulgaria și a României și adaptările la tratatele pe care se întemeiază Uniunea Europeană (JO L 157, 21.6.2005, p. 203), textele actelor instituțiilor și ale Băncii Centrale Europene adoptate înainte de data aderării, redactate de Consiliu sau Comisie ori de Banca Centrală Europeană în limbile bulgară și română sunt autentice, de la data aderării, în aceleași condiții ca și textele redactate în celelalte limbi oficiale ale Comunităților. Articolul menționat prevede, de asemenea, că textele se publică în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene dacă și textele în limbile actuale au fost publicate.

În conformitate cu acest articol, prezenta ediție specială a Jurnalului Oficial al Uniunii Europene se publică în limba română și conține textele actelor obligatorii cu aplicare generală. Prezenta ediție cuprinde actele adoptate din 1952 până la 31 decembrie 2006.

Textele care se publică sunt grupate în 20 de capitole, în funcție de clasificarea existentă în Repertoarul legislației comunitare în vigoare, după cum urmează:

01	Probleme generale, financiare și instituționale
02	Uniunea vamală și libera circulație a mărfurilor
03	Agricultură
04	Pescuit
05	Libera circulație a lucrătorilor și politica socială
06	Dreptul de stabilire și libertatea de a presta servicii
07	Politica în domeniul transporturilor
08	Politica în domeniul concurenței
09	Impozitare
10	Politica economică și monetară și libera circulație a capitalurilor
11	Relații externe
12	Energie
13	Politica industrială și piața internă
14	Politica regională și coordonarea instrumentelor structurale
15	Protecția mediului, a consumatorilor și a sănătății
16	Știință, informare și cultură
17	Legislația privind întreprinderile
18	Politica externă și de securitate comună
19	Spațiul de libertate, securitate și justiție
20	Europa cetățenilor

Repertoarul menționat, care se publică bianual în limbile oficiale ale Uniunii Europene, se va publica ulterior și în limba română, urmând a fi incluse trimiteri la prezenta ediție specială. Astfel, repertoarul poate fi utilizat și ca index al prezentei ediții speciale.

Actele publicate în prezenta ediție specială se publică, cu câteva excepții, în forma în care au fost publicate în Jurnalul Oficial în limbile originare. Prin urmare, la utilizarea prezentei ediții speciale trebuie luate în considerare modificările ulterioare sau adaptările ori derogările adoptate de instituții sau de Banca Centrală Europeană ori care sunt prevăzute în Actul de aderare.

În mod excepțional, în anumite cazuri, când anexele tehnice de mari dimensiuni ale actelor se înlocuiesc ulterior cu alte anexe, se va face trimitere numai la ultimul act de înlocuire. Acesta este, în special, cazul anumitor acte care conțin listele codurilor vamale (capitolul 02), al actelor privind transportul, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (capitolele 07 și 13), precum și al anumitor protocoale și anexe la Acordul privind SEE.

De asemenea, Statutul personalului se publică, în mod excepțional, în formă consolidată în care sunt incluse toate modificările până la sfârșitul anului 2005. Modificările efectuate după această dată se publică în versiunea originară.

Edițiile speciale cuprind două sisteme de numerotare:

(i)

numerotarea originară a paginilor Jurnalului Oficial și data publicării din edițiile în limbile olandeză, franceză, germană și italiană, începând cu 1 ianuarie 1973 din edițiile în limbile engleză și daneză, începând cu 1 ianuarie 1981 din ediția în limba greacă, începând cu 1 ianuarie 1986 din edițiile în limbile spaniolă și portugheză, începând cu 1 ianuarie 1995 din edițiile în limbile finlandeză și suedeză și începând cu 1 mai 2004 din edițiile în limbile cehă, estonă, letonă, lituaniană, malteză, maghiară, polonă, slovacă și slovenă. În numerotarea paginilor există întreruperi întrucât nu toate actele care au fost publicate la data respectivă sunt publicate în prezenta ediție specială. Atunci când se face trimitere la Jurnalul Oficial în citarea actelor, trebuie utilizate numerele paginilor originare;

(ii)	numerotarea paginilor din edițiile speciale, care este continuă și care nu trebuie utilizată pentru citarea actelor.

Până în iunie 1967, numerotarea paginilor Jurnalului Oficial începea de la pagina 1 în fiecare an. După această dată, fiecare număr a început cu pagina 1.

De la 1 ianuarie 1968, Jurnalul Oficial a fost împărțit în două părți:

—	Legislație („L”),

—	Comunicări și informări („C”).

La 1 februarie 2003, vechea denumire oficială de „Jurnal Oficial al Comunităților Europene” s-a schimbat, ca urmare a intrării în vigoare a Tratatului de la Nisa, aceasta fiind în prezent „Jurnalul Oficial al Uniunii Europene”.

---

13/Volumul 05

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

3

---

31979L0661

---

L 192/35

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 24 iulie 1979

de modificare a Directivei 76/768/CEE privind aproprierea legislației statelor membre cu privire la produsele cosmetice

(79/661/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene, în special articolul 100,

având în vedere propunerea Comisiei,

întrucât articolul 5 din Directiva 76/768/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind aproprierea legislației statelor membre cu privire la produsele cosmetice (1) stabilește că, după expirarea perioadei de trei ani de la intrarea în vigoare a directivei, substanțele și coloranții menționați la anexa IV sunt fie definitiv admiși, fie definitiv interziși, fie menținuți pentru încă trei ani în anexa IV, fie eliminați din toate anexele;

întrucât, având în vedere complexitatea problemelor care trebuie rezolvate, acest termen limită nu poate fi respectat și, prin urmare, trebuie prelungit,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 76/768/CEE se modifică după cum urmează:

1.	La articolul 5 primul paragraf, textul „Pentru o perioadă de trei ani de la intrarea în vigoare a prezentei directive” se înlocuiește cu „până la 31 decembrie 1980”.

2.	La articolul 5 al doilea paragraf, textul „La data expirării perioadei de trei ani” se înlocuiește cu „Începând cu 1 ianuarie 1981”.

Articolul 2

Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 30 iulie 1979. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 262, 27.9.1976, p. 169.

---

13/Volumul 05

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

4

---

31979L0663

---

L 197/37

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA A CONSILIULUI

din 24 iulie 1979

de completare a anexei la Directiva 76/769/CEE a Consiliului privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea anumitor substanțe și preparate periculoase

(79/663/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene și, în special, articolul 100,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Parlamentului European (2),

având în vedere avizul Comitetului Economic si Social (3),

întrucât anumite tipuri de lămpi, de scrumiere și de alte obiecte ornamentale sunt compuse din recipiente din sticlă care conțin lichide foarte toxice, nocive sau foarte inflamabile (de exemplu, tetraclorură de carbon, tricloretilenă sau tetracloretilenă);

întrucât aceste obiecte nu au întotdeauna stabilitatea necesară și pot fi răsturnate cu ușurință, în special de către copii de vârste mici, ceea ce determină spargerea recipientului, scurgerea lichidului și emisia de gaze toxice sau nocive ale căror victime sunt în primul rând copiii și întrucât s-au înregistrat cel puțin două cazuri de deces în accidente de acest gen;

întrucât, în afară de aceasta, spargerea unor astfel de obiecte poate cauza incendii sau explozii;

întrucât, pentru a preveni apariția unor noi accidente, în special a accidentelor mortale, este indispensabil să se interzică, la nivel comunitar, cât mai repede posibil, introducerea pe piață și utilizarea acestui tip de obiecte care conțin lichide periculoase;

întrucât interdicțiile care au fost deja decretate de către unele state membre influențează funcționarea pieței comune și întrucât este necesară, prin urmare, apropierea actelor cu putere de lege ale statelor membre în acest domeniu și modificarea corespunzătoare a anexei la Directiva 76/769/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea anumitor substanțe și preparate periculoase (4);

întrucât, în afară de aceasta, analize complexe au indicat că substanța tri (2,3-dibrompropil) fosfat [CAS nr. 126-72-7], utilizată la ignifugarea textilelor și articolelor de îmbrăcăminte și în special a articolelor de îmbrăcăminte pentru copiii, prezintă riscuri pentru sănătate; întrucât utilizarea acesteia trebuie, în consecință, limitată;

întrucât substanța menționată anterior face obiectul unor reglementări în anumite state membre; întrucât aceste reglementări prezintă diferențe privind condițiile de introducere pe piață și de utilizare; întrucât aceste diferențe constituie un obstacol în calea comerțului și au un impact direct asupra creării și funcționării pieței comune;

întrucât, prin urmare, este necesară modificarea anexei la Directiva 76/769/CEE și în acest scop,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Anexa la Directiva 76/769/CEE se completează după cum urmează:

(a)

se adaugă următoarele puncte: 3.   Substanțe lichide, în stare pură sau într-un preparat, care figurează în anexa I la Directiva 67/548/CEE a Consiliului din 27 iunie 1967 privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative referitoare la clasificarea, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (1), modificată ultima dată de Directiva 79/370/CEE (2), în următoarele categorii: — foarte toxice; — toxice; — nocive; — corozive — explozive; — extrem de inflamabile; — foarte inflamabile; — inflamabile, precum și orice lichid cu punct de aprindere sub 55 grade Celsius. Nu sunt admise în obiectele decorative destinate producerii de efecte de lumină sau de culoare obținute prin faze diferite, de exemplu în lămpi ornamentale și în scrumiere. 4.   Tri (2,3-dibrompropil) fosfat CAS (Chemical Abstract Service Number) nr. 126-72-7 Nu este admis în articolele textile destinate să intre în contact cu pielea, de exemplu în articolele de îmbrăcăminte, de lenjerie de corp sau de lenjerie.”

(b)	se adaugă următoarele note de subsol: „(1) JO 196, 16.8.1967, p. 1. (2) JO L 88, 7.4.1979, p. 1.”

Articolul 2

(1)   Statele membre adoptă dispozițiile necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de 12 luni de la notificarea acesteia și informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO C 96, 12.4.1979, p. 3.

(2)  JO C 127, 21.5.1979, p. 69.

(3)  Aviz emis pe 27 iunie 1979 (nepublicat încă în Jurnalul Oficial).

(4)  JO L 262, 27.9.1976, p. 201.

---

13/Volumul 05

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

6

---

31979L0795

---

L 239/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA COMISIEI

din 20 iulie 1979

de adaptare la progresul tehnic a Directivei 71/127/CEE privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la oglinzile retrovizoare ale autovehiculelor

(79/795/CEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva 70/156/CEE a Consiliului din 6 februarie 1970 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la omologarea de tip a autovehiculelor și a remorcilor acestora (1), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 78/547/CEE (2) și, în special, articolele 11, 12 și 13,

având în vedere Directiva 71/127/CEE a Consiliului din 1 martie 1971 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la oglinzile retrovizoare ale autovehiculelor (3),

întrucât, având în vedere experiența dobândită și stadiul actual al tehnologiei, în prezent este posibil ca dispozițiile relevante să devină complete, mai riguroase și mai bine adaptate la condițiile reale de încercare;

întrucât Directiva 71/127/CEE a Consiliului prevede că dispozițiile privind oglinzile retrovizoare exterioare care pot fi reglate din poziția de conducere a vehiculului trebuie elaborate de îndată ce dezvoltarea tehnologică permite acest lucru;

întrucât măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt conforme cu avizul Comitetului pentru adaptarea la progresul tehnic a directivelor privind eliminarea barierelor tehnice din calea comerțului în sectorul autovehiculelor,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 71/127/CEE se modifică după cum urmează:

1.	Ultimul paragraf al articolului 3 alineatul (2) se înlocuiește cu următorul text: „Se consideră că nu se respectă conformitatea cu prototipul omologat, în sensul primului alineat, în cazul în care nu sunt respectate dispozițiile din anexa I punctul 2.”

2.

Articolul 7 se înlocuiește cu următorul text: „(1)   Începând cu 1 februarie 1980, din motive legate de oglinzile retrovizoare, statele membre: (a) — nu pot să refuze, pentru un tip de autovehicul, acordarea omologării CEE de tip sau eliberarea certificatului prevăzut la articolul 10 alineatul (1) ultima liniuță din Directiva 70/156/CEE ori acordarea omologării naționale; — nu pot să interzică introducerea în circulație pentru prima dată a vehiculelor dacă oglinzile retrovizoare ale respectivului tip de vehicul sau ale respectivelor vehicule sunt conforme specificațiilor prezentei directive; (b) — nu pot să refuze, pentru un tip de oglindă retrovizoare, acordarea omologării CEE de tip sau acordarea omologării naționale, dacă respectivele oglinzi retrovizoare sunt conforme cu specificațiile prezentei directive; — nu pot să interzică introducerea pe piață a oglinzilor retrovizoare care poartă marca de omologare CEE prevăzută de prezenta directivă. (2)   Începând cu 1 octombrie 1981, statele membre: (a) — nu mai pot elibera certificatul prevăzut la articolul 10 alineatul (1) ultima liniuță din Directiva 70/156/CEE pentru un tip de vehicul pentru care oglinzile retrovizoare nu sunt conforme cu specificațiile prezentei directive; — pot să refuze acordarea omologării naționale unui tip de vehicul pentru care oglinzile retrovizoare nu sunt conforme cu specificațiile prezentei directive; (b) — nu mai pot acorda omologarea CEE unui tip de oglindă retrovizoare care nu este conform cu specificațiile prezentei directive; — pot să refuze acordarea omologării naționale unui tip de oglindă retrovizoare care nu este conformă cu specificațiile prezentei directive. (3)   Începând cu 1 octombrie 1984, statele membre: — pot să interzică introducerea în circulație pentru prima dată a vehiculelor pentru care oglinzile retrovizoare nu sunt conforme cu specificațiile prezentei directive; — pot să interzică introducerea pe piață a oglinzilor retrovizoare care nu poartă marca de omologare CEE de tip prevăzută de prezenta directivă.”

3.	Anexele I, II și III se înlocuiesc cu anexele I, II, III și IV la prezenta directivă.

Articolul 2

Statele membre pun în aplicare dispozițiile necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 februarie 1980. Ele informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 42, 23.2.1970, p. 1.

(2)  JO L 168, 26.6.1978, p. 39.

(3)  JO L 68, 22.3.1971, p. 1.

---

ANEXA I

1.   DEFINIȚII

1.1.   Prin „oglindă retrovizoare” se înțelege orice dispozitiv, excluzând sistemele optice complexe cum ar fi periscoapele, destinat să ofere, în cadrul câmpului de vizibilitate definit la punctul 3.4, o vedere clară către spatele vehiculului.

1.2.   Prin „oglindă retrovizoare interioară” se înțelege un dispozitiv definit la punctul 1.1 destinat să fie instalat în interiorul compartimentului pentru pasageri al unui vehicul.

1.3.   Prin „oglindă retrovizoare exterioară” se înțelege un dispozitiv definit la punctul 1.1 destinat să fie instalat pe suprafața exterioară a unui vehicul.

1.4.   Prin „oglindă retrovizoare suplimentară” se înțelege o oglindă retrovizoare de alt tip decât cea definită la punctul 1.1 care este fixată în interiorul sau în exteriorul vehiculului, cu condiția să fie conformă cu prevederile punctului 2, cu excepția 2.1.1, 2.2 și 2.3.4.

Prin „tip de oglindă retrovizoare” se înțeleg dispozitivele care nu prezintă diferențe în privința următoarelor caracteristici esențiale:

1.5.1.   dimensiunile și raza de curbură a suprafeței de reflexie a oglinzii retrovizoare;

1.5.2.   proiectul, forma sau materialele oglinzilor retrovizoare, inclusiv sistemul de prindere de caroserie.

1.6.   Prin „clasă de oglinzi retrovizoare” se înțeleg toate dispozitivele având una sau mai multe caracteristici sau funcții comune. Oglinzile retrovizoare interioare sunt grupate în clasa I. Oglinzile retrovizoare interioare suplimentare sunt grupate în clasa Is.

Oglinzile retrovizoare exterioare sunt grupate în clasele II și III.

Oglinzile retrovizoare exterioare suplimentare sunt grupate în clasele IIs și IIIs.

1.7.   Prin „r” se înțelege media razelor de curbură măsurate pe suprafața de reflexie, conform metodei prezentate în prezenta anexă, apendicele 1 punctul 2.

1.8.   Prin „principalele raze de curbură într-un punct al suprafeței de reflexie (ri)” se înțeleg valorile obținute cu aparatul definit în apendicele 1, măsurate pe arcul suprafeței de reflexie care trece prin centrul acestei suprafețe paralel cu segmentul b, conform definiției de la punctul 2.2.2.1 și pe arcul perpendicular pe acest segment.

1.9.   Prin „rază de curbură într-un punct al suprafeței de reflexie (rp)” se înțelege media aritmetică a principalelor raze de curbură ri și r′i, deci:

1.10.   Prin „centrul oglinzii” se înțelege centrul de greutate al zonei vizibile a suprafeței de reflexie.

1.11.   Prin „raza de curbură a pieselor componente ale oglinzii retrovizoare” se înțelege raza „c” a arcului de cerc care se apropie cel mai mult de forma curbată a părții respective.

1.12.   Prin „punctele oculare ale conducătorului” se înțeleg două puncte situate la 65 mm distanță între ele și la 635 mm deasupra punctului R al scaunului conducătorului, definit la anexa IV. Linia dreaptă care unește aceste puncte este perpendiculară pe planul vertical longitudinal median al vehiculului. Centrul segmentului care unește cele două puncte oculare se află în planul vertical longitudinal care trebuie să treacă prin centrul scaunului conducătorului vehiculului, conform cerințelor fabricantului vehiculului.

1.13.   Prin „vedere binoculară” se înțelege câmpul de vizibilitate total obținut prin suprapunerea câmpului de vizibilitate monocular al ochiului drept cu câmpul de vizibilitate monocular al ochiului stâng (a se vedea diagrama de mai jos).

Prin „tip de vehicul din punct de vedere al oglinzilor retrovizoare” se înțeleg autovehiculele care sunt identice în privința următoarelor caracteristici esențiale:

1.14.1.   caracteristicile caroseriei care reduc câmpul de vizibilitate;

1.14.2.   coordonatele punctului R;

1.14.3.   tipurile și pozițiile recomandate ale oglinzilor retrovizoare prevăzute.

1.15.   „Vehiculele din categoriile M1, M2, M3, N1, N2, N3” se referă la cele definite în anexa I la Directiva 70/156/CEE.

2.   PREVEDERI REFERITOARE LA OMOLOGAREA CEE DE TIP PENTRU COMPONENTE A OGLINZILOR RETROVIZOARE

2.1.   Cerințe generale

2.1.1.   Toate oglinzile retrovizoare trebuie să fie reglabile.

2.1.2.   Marginea suprafeței de reflexie trebuie să fie înconjurată de un suport care trebuie să aibă valoarea „c” ≥ 2,5 mm, în orice punct și în orice direcție, pe toată lungimea perimetrului său. Dacă suprafața de reflexie depășește suportul, raza de curbură „c” pe marginea părții care proiectează imaginea nu trebuie să fie mai mică sau egală cu 2,5 mm, iar suprafața de reflexie trebuie să revină în suport ca rezultat al unei forțe de 50 N aplicată asupra punctului cu cea mai mare capacitate de proiecție, raportat la suport, într-o direcție orizontală și aproximativ paralel cu planul median longitudinal al vehiculului.

Când oglinda retrovizoare este montată pe o suprafață plană, toate părțile sale (indiferent de poziția de reglare a dispozitivului), inclusiv părțile ce rămân atașate la suport după încercarea prevăzută la punctul 2.4.2, care sunt în contact static potențial cu o sferă cu diametrul de 165 mm în cazul unei oglinzi retrovizoare interioare sau de 100 mm în cazul unei oglinzi retrovizoare exterioare, trebuie să aibă o rază a curburii „c” de cel puțin 2,5 mm.

2.1.3.1.   Marginile găurilor de fixare sau ale canalelor circulare, al căror diametru sau cea mai lungă diagonală nu depășește 12 mm, sunt scutite de cerințele privitoare la rază prevăzute la punctul 2.1.3, cu condiția ca marginile să fie rotunjite.

2.1.4   Dispozitivul de prindere a oglinzii retrovizoare de vehicul trebuie proiectat astfel încât un cilindru cu raza de 50 mm, având, ca axă, axa sau una dintre axele de pivotare sau de rotație ce asigură deflexia oglinzii retrovizoare în direcția considerată în caz de impact, să treacă cel puțin printr-o parte a suprafeței pe care este amplasat dispozitivul.

2.1.5   Părțile oglinzilor retrovizoare exterioare menționate la punctele 2.1.2 și 2.1.3 care sunt fabricate dintr-un material a cărui duritate Shore A nu depășește 60 fac excepție de la dispozițiile aferente.

2.1.6   În cazul acelor părți componente ale unei oglinzi retrovizoare interioare care sunt fabricate dintr-un material a cărui duritate Shore A nu depășește 50 și care sunt montate pe un suport rigid, cerințele de la punctele 2.1.2 și 2.1.3. se aplică numai pentru aceste suporturi.

2.2.   Dimensiuni

2.2.1.   Oglinzi retrovizoare interioare (clasa I)

Dimensiunile suprafeței de reflexie trebuie să permită înscrierea unui dreptunghi cu o latură de 4 cm și cealaltă cu o lungime de „a” cm, unde

2.2.2.   Oglinzi retrovizoare exterioare (clasele II și III)

2.2.2.1.   Dimensiunile suprafeței de reflexie trebuie să permită înscrierea:

—	unui dreptunghi cu înălțimea de 4 cm și cu lungimea bazei, exprimată în centimetri, având valoarea „a”

—	unui segment paralel cu înălțimea dreptunghiului și a cărui lungime, exprimată în centimetri, are valoarea „b”

2.2.2.2.   Valorile minime ale lui „a” și „b” sunt date în tabelul de mai jos:

Clasa oglinzii retrovizoare	Categoria de vehicul pentru care au fost proiectate oglinzile retrovizoare	a	b
II	M2, M3, N2 și N3		20
III	M1 și N1		7

2.3.   Suprafața de reflexie și coeficienții de reflexie

2.3.1.   Suprafața de reflexie a oglinzii retrovizoare trebuie să fie convexă sferică sau plană.

2.3.2   Diferența dintre razele de curbură:

2.3.2.1.   Diferența dintre ri sau r′i și rp în fiecare punct de referință nu trebuie să fie mai mare de 0,15 r.

2.3.2.2.   Diferența dintre fiecare din razele de curbură (rp1, rp2 și rp3) și r nu trebuie să fie mai mare de 0,15 r.

2.3.2.3.   Când r este mai mare de 3 000 mm, valoarea de 0,15 r menționată la punctele 2.3.2.1 și 2.3.2.2 este înlocuită cu 0,25 r.

2.3.3   Valoarea lui „r” nu trebuie sa fie mai mică decât:

—	1 800 mm pentru oglinzile retrovizoare din clasa II,

—	1 200 mm pentru oglinzile retrovizoare din clasele I și III.

2.3.4.   Valoarea coeficientului normal de reflexie, determinat conform metodei descrise în această anexă, apendicele 2, nu trebuie să fie mai mică de 40 %.

Dacă oglinda are două poziții („zi” și „noapte”), poziția „zi” trebuie să permită recunoașterea culorilor folosite la indicatoarele rutiere. Valoarea coeficientului normal de reflexie în poziția „noapte” nu trebuie să fie mai mică de 4 %.

2.3.5.   Suprafața de reflexie trebuie să păstreze caracteristicile enumerate la punctul 2.3.4, chiar dacă, în regim normal de utilizare, este expusă un timp îndelungat unor condiții meteorologice nefavorabile.

2.4.   Încercări

Reacția oglinzilor retrovizoare la șoc și la îndoire a suportului protector fixat de tijă sau suport se testează conform încercărilor descrise la punctele 2.4.2 și 2.4.3.

2.4.1.1.   Încercarea prevăzută la punctul 2.4.2. nu este necesară în cazul oglinzilor retrovizoare exterioare din clasele II și IIs la care toate părțile componente se află la peste 2 m înălțime față de sol, indiferent de poziția de reglare, în condițiile în care vehiculul are o încărcătură care corespunde cu greutatea maximă permisă din punct de vedere tehnic.

În astfel de cazuri, fabricantul trebuie să ofere o descriere în care să se specifice faptul că oglinda retrovizoare trebuie montată astfel încât nici una dintre părțile sale componente, oricare ar fi pozițiile posibile de reglare a acestora, să nu se afle la mai puțin de 2 m față de sol, în condițiile în care vehiculul are o sarcină care corespunde cu greutatea maximă permisă din punct de vedere tehnic.

În cazul în care această derogare este aplicată, brațul de prindere trebuie să poarte un marcaj care nu poate fi șters cu simbolul, acest fapt fiind menționat și în certificatul de omologare.

2.4.2.   Încercarea dinamică la șoc

Descrierea dispozitivului de încercare.

2.4.2.1.1.   Dispozitivul de încercare se compune dintr-un pendul care poate să realizeze un balans în jurul a două axe orizontale în unghi drept una față de alta, una dintre ele fiind perpendiculară pe planul pe care se desfășoară traiectoria de lansare a pendulului.

Pendulul are la extremitate un ciocan format dintr-o sferă rigidă cu un diametru de 165 ± 1 mm, având un înveliș din cauciuc gros de 5 mm de o duritate A Shore 50.

Este prevăzut cu un mecanism care permite determinarea unghiului maxim care poate fi realizat de brațul oglinzii în planul de lansare a pendulului.

Un suport fixat rigid de structura pendulului este folosit pentru prinderea eșantioanelor supuse încercării conform cerințelor tehnice referitoare la încercarea dinamică la șoc, așa cum sunt ele prezentate la punctul 2.4.2.2.6.

Figura 1 de mai jos prezintă dimensiunile principale ale dispozitivului de încercare la șoc și cerințele speciale de proiectare.

2.4.2.1.2.   Centrul de percuție al pendulului coincide cu centrul sferei care constituie ciocanul. El se află la o distanță de „1” față de axa de oscilație în planul de eliberare a pendulului, această distanță fiind de 1m ± 5 mm. Masa redusă a pendulului este m = 6,8 ± 0,05 kg (relația dintre „mo”, masa totală a pendulului „m” și distanța „d” dintre centrul de greutate al pendulului și axa sa de rotație este exprimată în ecuația: ).

Descrierea încercării.

2.4.2.2.1.   Procedura utilizată este aceea de a fixa oglinda retrovizoare pe suportul recomandat de către fabricantul dispozitivului sau, acolo unde este cazul, de către fabricantul vehiculului.

Poziționarea oglinzii retrovizoare în vederea încercării.

2.4.2.2.2.1.   Oglinzile retrovizoare vor fi poziționate pe dispozitivul de încercare la șoc, astfel încât axa verticală și axa orizontală să fie într-o poziție similară cu cea a axei verticale, respectiv orizontale la instalarea oglinzilor retrovizoare pe vehicul conform recomandărilor date de persoana care prezintă oglinzile retrovizoare pentru încercare.

2.4.2.2.2.2.   În cazul în care oglinda retrovizoare este reglabilă în raport cu baza, încercarea se va efectua în poziția cea mai defavorabilă mișcării părților mobile ale oglinzii, în limitele de reglare stabilite de persoana care prezintă oglinzile retrovizoare pentru încercare.

2.4.2.2.2.3.   În cazul în care oglinda retrovizoare are un mecanism pentru reglarea distanței în raport cu baza, mecanismul va fi astfel poziționat încât să se obțină cea mai scurtă distanță între bază și suportul de pe marginea oglinzii.

2.4.2.2.2.4.   În cazul în care suprafața de reflexie este mobilă în suportul său, ea va fi reglată astfel încât colțul superior cel mai îndepărtat de vehicul să fie cât mai exterior în raport cu marginile oglinzii.

2.4.2.2.3.   Cu excepția încercării 2 pentru oglinzile retrovizoare interioare (a se vedea punctul 2.4.2.2.6.1), atunci când pendulul este în poziție verticală, planul vertical longitudinal și cel orizontal care trec prin centrul ciocanului trebuie să treacă prin centrul suprafeței de reflexie așa cum se specifică la punctul 1.10. Direcția longitudinală de oscilație a pendulului trebuie să fie paralelă cu planul median longitudinal al vehiculului.

2.4.2.2.4.   În cazul în care, în condițiile de reglare prezentate la punctele 2.4.2.2.1 și 2.4.2.2.2, părți componente ale oglinzii retrovizoare limitează cursa de întoarcere a ciocanului, punctul de impact trebuie deplasat într-o direcție perpendiculară pe respectiva axă de rotație sau de pivotare.

Deplasarea nu trebuie să fie mai mare decât strictul necesar impus de executarea încercării; limitarea deplasării se va face astfel încât:

—	fie sfera care delimitează ciocanul să rămână cel puțin tangentă cu cilindrul, așa cum e prezentat la punctul 2.1.4;

—	fie punctul de contact cu ciocanul este situat la cel puțin 10 mm de marginea suprafeței de reflexie.

2.4.2.2.5.   Încercarea constă în lăsarea ciocanului să cadă de la o înălțime corespunzând unui unghi al pendulului de 60° față de verticală, în așa fel încât ciocanul să lovească oglinda retrovizoare în momentul în care pendulul atinge poziția verticală.

Oglinzile retrovizoare sunt supuse impactului în condițiile următoare:

2.4.2.2.6.1.   Oglinzile retrovizoare interioare:

—	Încercarea 1: Punctele de impact sunt cele definite la punctul 2.4.2.2.3. Impactul trebuie să se producă astfel încât ciocanul să lovească oglinda retrovizoare pe partea suprafeței de reflexie.

—	Încercarea 2: Punctul de impact pe marginea carcasei, astfel încât impactul produs să facă un unghi de 45° cu planul oglinzii și să fie situat în planul orizontal care trece prin centrul oglinzii. Impactul trebuie să se producă pe partea suprafeței de reflexie.

2.4.2.2.6.2.   Oglinzile retrovizoare exterioare

—	Încercarea 1: Punctul de impact este cel definit la punctul 2.4.2.2.3 sau 2.4.2.2.4. Impactul trebuie să se producă astfel încât ciocanul să lovească oglinda retrovizoare pe partea suprafeței de reflexie.

—	Încercarea 2: Punctul de impact este cel definit la punctul 2.4.2.2.3 sau 2.4.2.2.4. Impactul trebuie să se producă astfel încât ciocanul să lovească oglinda retrovizoare pe partea opusă suprafeței de reflexie.

2.4.3.   Încercarea la îndoire a suportului fixat de tijă

Descrierea încercării

Suportul este plasat orizontal într-un dispozitiv, astfel încât piesele de reglare ale suportului de fixare să poată fi prinse foarte bine. În direcția celei mai mari dimensiuni a suportului protector, capătul cel mai apropiat de punctul de fixare pe piesa de reglare este imobilizat prin intermediul unei piedici fixe late de 15 mm, acoperind întreaga lățime a suportului protector.

La celălalt capăt, o piedică identică cu cea descrisă mai sus este fixată pe suport astfel încât încărcătura de încercare specificată să poată fi aplicată pe acesta (figura 2).

Capătul suportului opus celui la care se aplică forța poate fi prins fix, în loc să se folosească piedica care îi limitează pur și simplu mișcarea, după cum se arată în figura 2.

Exemplu de dispozitiv de încercare de îndoire pentru suporturile oglinzii retrovizoare

2.4.3.2.   Încărcătura de încercare este de 25 kg și se menține timp de un minut.

2.5.   Rezultatele încercărilor

2.5.1.   În încercările descrise la punctul 2.4.2, pendulul trebuie să continue să oscileze după impact, astfel încât proiecția pe planul de lansare a pendulului și poziția brațului să facă un unghi de cel puțin 20° cu verticala.

Precizia măsurării unghiului trebuie să fie de ± 1°.

Această cerință nu este aplicabilă în cazul oglinzilor retrovizoare lipite de parbriz, în privința cărora se vor aplica, după încercare, cerințele stipulate la punctul 2.5.2.

2.5.2.   În cazul spargerii suportului de fixare a oglinzii retrovizoare în timpul încercărilor prevăzute la punctul 2.4.2 pentru oglinzile retrovizoare lipite de parbriz, partea rămasă nu trebuie să prezinte margini care să iasă în afară mai mult de 1 cm în raport cu baza, iar configurația rămasă după încercare trebuie să satisfacă condițiile prezentate la punctul 2.1.3.

Oglinda nu trebuie să se spargă în timpul încercărilor descrise la punctele 2.4.2 și 2.4.3. Cu toate acestea, se acceptă spargerea oglinzii, dacă este îndeplinită una dintre următoarele două condiții:

2.5.3.1.   fragmentele aderă la partea din spate a suportului sau la o suprafață ferm anexată acestuia; o separare parțială a sticlei de suportul protector se acceptă cu condiția de a nu depăși 2,5 mm de o parte și de alta a fisurii. Se acceptă ca mici cioburi să se detașeze din suprafața sticlei în punctul impactului;

2.5.3.2.   oglinda este făcută din securit.

2.6.   Condițiile necesare omologării CEE de tip pentru componente și marcării oglinzilor retrovizoare

2.6.1.   Cererea pentru omologarea CEE de tip a componentelor

2.6.1.1.   Cererea de omologare CEE de tip a componentelor în cazul unui tip de oglindă retrovizoare trebuie făcută de către deținătorul numelui sau mărcii comerciale sau de către reprezentantul său autorizat.

Pentru fiecare tip de oglindă retrovizoare, cererea necesară va fi însoțită de:

2.6.1.2.1.   o descriere tehnică, specificând în special tipul/tipurile de vehicul pentru care se realizează oglinda retrovizoare;

2.6.1.2.2.   desene suficient de detaliate pentru a permite identificarea oglinzilor retrovizoare, împreună cu instrucțiunile de montare: desenele trebuie să indice poziția care a fost prevăzută pentru marca de omologare CEE a componentelor;

2.6.1.2.3.   patru oglinzi retrovizoare: trei pentru a fi utilizate în cadrul încercărilor și una pentru a fi păstrată de laborator pentru eventuale examinări ce s-ar putea dovedi necesare ulterior. Exemplarele suplimentare vor fi furnizate la cererea laboratorului.

2.6.2.   Marca de omologare CEE de tip a componentelor

2.6.2.1.   Marca de omologare CEE de tip a componentelor este compusă dintr-un dreptunghi, în interiorul căruia este plasată litera „e” urmată de numărul sau litera/literele distinctivă/e a/ale statului membru care a acordat omologarea de tip:

1 pentru Germania

2 pentru Franța

3 pentru Italia

4 pentru Țările de Jos

6 pentru Belgia

11 pentru Regatul Unit

13 pentru Luxemburg

18 pentru Danemarca

IRL pentru Irlanda

În apropierea dreptunghiului va fi inclus și numărul de omologare CEE de tip a componentelor.

Acest număr este compus din numărul de omologare de tip ce figurează pe certificatul întocmit pentru prototip (a se vedea anexa II), precedat de 2 cifre indicând numărul de ordine al celei mai recente modificări a Directivei 71/127/CEE a Consiliului, la data la care s-a acordat omologarea CEE de tip a componentelor. Numărul de ordine al modificării și numărul de omologare de tip a componentelor ce figurează pe certificat sunt separate de un asterisc. Numărul de ordine al prezentei directive este 01.

2.6.2.2.   Marca de omologare CEE de tip menționată mai sus (simbolul și numărul) trebuie înscrisă pe o parte principală a oglinzii retrovizoare, astfel încât să nu poată fi ștearsă și să rămână vizibilă în mod evident, chiar și după montarea oglinzii retrovizoare pe vehicul.

Exemple de mărci de omologare CEE de tip a componentelor (1)

3.   CERINȚELE REFERITOARE LA MONTAREA OGLINZILOR RETROVIZOARE PE VEHICULE

3.1.   Generalități

Oglinzile retrovizoare trebuie montate în așa fel încât să nu se miște într-un mod atât de semnificativ încât să modifice câmpul de vizibilitate stabilit prin măsurători și să nu vibreze atât de mult încât să-l facă pe conducătorul vehiculului să interpreteze greșit natura imaginii percepute.

3.1.1.1.   Condițiile de la punctul 3.1.1 trebuie menținute când vehiculul rulează cu o viteză de până la 80 % din viteza maximă prevăzută pentru vehiculul respectiv, fără a depăși însă 150 km/h.

3.1.2.   Oglinzile retrovizoare exterioare montate pe vehiculele din categoriile M2, M3, N2 și N3 trebuie să fie oglinzi din clasa II, iar oglinzile retrovizoare exterioare montate pe vehiculele din categoriile M1 și N1 trebuie să fie oglinzi din clasa II sau din clasa III.

3.2.   Numărul și poziția

3.2.1.   Oglinzile retrovizoare trebuie plasate astfel încât să-i permită conducătorului vehiculului, așezat pe scaunul său în poziția normală de conducere, să aibă o vedere clară a drumului spre partea din spate a vehiculului.

Toate vehiculele din categoriile M1 și N1 trebuie prevăzute atât cu oglindă retrovizoare interioară, cât și cu oglindă retrovizoare exterioară. Aceasta din urmă trebuie montată în partea stângă a vehiculelor din statele membre unde circulația se efectuează pe partea dreaptă sau în partea dreaptă a vehiculelor din statele membre unde circulația se efectuează pe partea stângă.

3.2.2.1.   Dacă oglinda retrovizoare interioară nu satisface cerințele prevăzute la punctul 3.4.2, vehiculul trebuie prevăzut cu o oglindă retrovizoare exterioară suplimentară. Aceasta din urmă trebuie montată în partea dreaptă a vehiculelor din statele membre unde circulația se efectuează pe partea dreaptă sau în partea stângă a vehiculelor din statele membre unde circulația se efectuează pe partea stângă.

3.2.2.2.   Dacă oglinda retrovizoare interioară nu asigură vizibilitatea spre spatele vehiculului, prezența sa nu este necesară.

3.2.3.   Toate vehiculele din categoriile M2, M3, N2 și N3 trebuie prevăzute cu două oglinzi retrovizoare exterioare, câte una pentru fiecare parte laterală a vehiculului.

3.2.4.   Oglinzile retrovizoare exterioare trebuie să fie vizibile prin geamurile laterale sau prin porțiunea parbrizului în care acționează ștergătoarele. Această dispoziție nu se aplică oglinzilor retrovizoare exterioare montate în partea dreaptă a vehiculelor din categoriile M2 și M3 din statele membre unde circulația se efectuează pe partea dreaptă sau celor montate pe partea stângă a vehiculelor din aceste categorii din statele membre unde circulația se efectuează pe partea stângă.

3.2.5.   În cazul oricărui vehicul care în momentul măsurării câmpului de vizibilitate se găsește în stadiul de șasiu - cabină, lățimea minimă și cea maximă a caroseriei trebuie specificate de către producător și, dacă este necesar, acestea vor fi simulate provizoriu de niște traverse. Toate configurațiile de vehicule și de oglinzi retrovizoare luate în considerație în timpul încercărilor se înscriu în certificatul de omologare.

3.2.6.   Nu este permisă o oglindă biplanară sau dublă dacă ambele plane sunt necesare pentru îndeplinirea cerințelor privitoare la câmpul de vizibilitate. Totuși, dacă geamul principal îndeplinește toate cerințele pentru o oglindă din clasa II sau III, oglinda este acceptabilă. Geamul suplimentar este luat în considerație la determinarea înălțimii față de sol și a proiecției în conformitate cu punctul 3.2.10. Suportul protector al geamului suplimentar trebuie să se conformeze condițiilor specificate la punctul 2.1.2.

3.2.7.   Oglinda retrovizoare exterioară care este obligatorie pe partea conducătorului auto trebuie să fie montată astfel încât să nu existe un unghi mai mare de 55° între planul vertical longitudinal median al vehiculului și planul vertical ce trece prin centrul oglinzii retrovizoare și prin centrul liniei drepte cu lungimea de 65 mm care unește punctele oculare ale conducătorului vehiculului.

3.2.8.   Oglinzile retrovizoare nu trebuie să depășească partea exterioară a caroseriei vehiculului cu mai mult decât este necesar pentru a fi în conformitate cu cerințele privitoare la câmpul de vizibilitate prevăzute la punctul 3.4.

3.2.9.   În cazul în care marginea inferioară a unei oglinzi retrovizoare exterioare se află la mai puțin de 2 m distanță față de sol în condițiile în care vehiculul este încărcat, această oglindă retrovizoare nu trebuie să depășească cu mai mult de 0,20 m lățimea totală a vehiculului măsurată fără oglinzi retrovizoare.

3.2.10.   În condițiile respectării cerințelor punctelor 3.2.8 și 3.2.9, oglinzile retrovizoare pot depăși lățimea maximă autorizată a vehiculelor.

3.3.   Reglarea

3.3.1.   Oglinda retrovizoare interioară trebuie să poată fi reglată de conducătorul vehiculului din poziția sa de conducere.

3.3.2.   Oglinda retrovizoare exterioară situată pe partea conducătorului vehiculului trebuie să poată fi reglată din interiorul vehiculului, cu ușa închisă, chiar dacă geamul poate fi deschis. Totuși, fixarea oglinzii în poziția convenabilă trebuie să se poată face și din afara vehiculului.

3.3.3.   Cerințele de la punctul 3.3.2 nu se aplică oglinzilor retrovizoare exterioare care, în urma rabaterii prin împingere, pot fi readuse în poziția inițială fără reglare.

3.4.   Câmpuri de vizibilitate

3.4.1.   Generalități

Câmpurile de vizibilitate definite mai jos trebuie obținute pe baza „vederii binoculare”, ochii fiind în poziția „punctelor oculare ale conducătorului vehiculului”, conform definiției de la punctul 1.12. Câmpurile de vizibilitate se stabilesc în condițiile în care vehiculul se află în mișcare, conform Directivei 70/156/CEE anexa I punctul 2.6, iar în interiorul vehiculului, pe scaunul din față, se află un pasager, a cărui greutate este de 75 kilograme ± 1 %. Câmpurile de vizibilitate se stabilesc prin geamurile vehiculului, al căror factor total de transmisie luminoasă, măsurat perpendicular pe suprafață, este de cel puțin 70 %.

3.4.2.   Oglinda retrovizoare interioară

Câmpul de vizibilitate trebuie să fie de așa natură încât conducătorul auto să poată vedea o porțiune orizontală, plană și lată de cel puțin 20 m a drumului, porțiune centrată pe planul vertical longitudinal median al vehiculului și întinzându-se de la 60 m în spatele punctelor oculare ale conducătorului auto (figura 3) până la linia orizontului.

3.4.2.1.   Se acceptă o reducere a câmpului de vizibilitate cauzată de prezența tetierelor și a unor dispozitive cum ar fi parasolarele, ștergătoarele de la geamul din spate și elementele de încălzire, cu condiția ca toate aceste dispozitive la un loc să nu obtureze mai mult de 15 % din câmpul de vizibilitate specificat atunci când sunt proiectate pe un plan vertical perpendicular pe planul longitudinal median al vehiculului.

3.4.3.   Oglinda retrovizoare exterioară din partea stângă în cazul vehiculelor care circulă pe partea dreaptă a drumului și oglinda retrovizoare exterioară din partea dreaptă în cazul vehiculelor care circulă pe partea stângă a drumului

3.4.3.1.   Câmpul de vizibilitate trebuie să fie de așa natură încât conducătorul vehiculului să poată vedea o porțiune plană, orizontală și lată de cel puțin 2,50 m a drumului, porțiune care este mărginită la dreapta (în cazul vehiculelor care circulă pe dreapta) sau la stânga (în cazul vehiculelor care circulă pe stânga) de planul paralel cu planul median longitudinal vertical al vehiculului, care trece prin punctul cel mai din stânga (în cazul vehiculelor care circulă pe dreapta) sau din dreapta (în cazul vehiculelor care circulă pe stânga) din întreaga lățime a vehiculului, porțiune care se întinde de la 10 m în spatele punctelor oculare ale șoferului până la linia orizontului (figura 4).

3.4.4.   Oglinda retrovizoare exterioară din partea dreaptă în cazul vehiculelor care circulă pe partea dreaptă a drumului și oglinda retrovizoare exterioară din partea stângă în cazul vehiculelor care circulă pe partea stângă a drumului

3.4.4.1.   Câmpul de vizibilitate trebuie să fie de așa natură, încât conducătorul vehiculului să poată vedea o porțiune plană, orizontală și lată de cel puțin 3,50 m a drumului, porțiune care este mărginită la stânga (în cazul vehiculelor care circulă pe dreapta) sau la dreapta (în cazul vehiculelor care circulă pe stânga) de planul paralel cu planul median longitudinal vertical al vehiculului, care trece prin punctul cel mai din dreapta (în cazul vehiculelor care circulă pe dreapta) sau din stânga (în cazul vehiculelor care circulă pe stânga) din întreaga lățime a vehiculului, porțiune care se întinde de la 30 m în spatele punctelor oculare ale șoferului până la linia orizontului.

3.4.4.2.   În plus, drumul trebuie să fie vizibil pentru conducătorul vehiculului pe o lățime de peste 0,75 m, dintr-un punct aflat la 4 m în spatele planului vertical care trece prin punctele oculare ale conducătorului vehiculului (figura 4).

3.4.5.   Limitarea câmpului de vizibilitate

La determinarea câmpurilor de vizibilitate specificate anterior, nu se iau în considerație limitările cauzate de mânerele ușilor, luminile de marcare contur, indicatoarele de direcție și extremitățile barei de protecție din spate și nici limitările datorate caroseriei similare celor cauzate de elementele mai sus menționate.

3.4.6.   Procedura de încercare

Câmpul de vizibilitate va fi determinat prin amplasarea unor surse de lumină puternice în punctele oculare și examinarea luminii reflectate pe un ecran de monitorizare vertical. Pot fi utilizate și alte metode echivalente.

---

(1)  Numerele din diagramă au doar un caracter orientativ.

Apendicele 1

PROCEDURA PENTRU DETERMINAREA RAZEI DE CURBURĂ „r” A SUPRAFEȚEI DE REFLEXIE A UNEI OGLINZI

1.   MĂSURĂTORI

1.1.   Echipamente

Se utilizează „sferometrul” prezentat în figura 1.

1.2.   Puncte de măsurare

1.2.1   Raza principală de curbură se măsoară în trei puncte situate cât mai aproape posibil de o treime, o jumătate și două treimi din distanța de-a lungul arcului suprafeței de reflexie care trece prin centrul oglinzii și este paralel cu segmentul b, sau al arcului care trece prin centrul oglinzii și este perpendicular pe acest segment, dacă acest din urmă arc este mai lung.

1.2.2.   În cazul în care, din cauza dimensiunilor oglinzii, este imposibilă realizarea de măsurători în direcțiile definite la punctul 1.8 din anexa I, serviciile tehnice responsabile pentru efectuarea încercărilor pot efectua măsurători în punctul respectiv în două direcții perpendiculare cât mai apropiate posibil de direcțiile prescrise anterior.

2.   CALCULUL RAZEI DE CURBURĂ (r)

„r” exprimată în milimetri se calculează cu formula:

unde:

rp1= raza de curbură în primul punct de măsurare

rp2= raza de curbură în al doilea punct de măsurare

rp3= raza de curbură în al treilea punct de măsurare

Apendicele 2

METODĂ DE ÎNCERCARE PENTRU DETERMINAREA COEFICIENTULUI DE REFLEXIE

1.   DEFINIȚII

1.1.   „Iluminant standard CIE A1”: iluminant colorimetric, ținând seama de radiatorul integral la T68 = 2 855,6 K.

1.2.   „Sursă standard CIE A1”: lampă cu filament de tungsten umplută cu gaz, care funcționează la o temperatură corelată cu culoarea de T68 = 2 855,6 K.

1.3.   „Observator colorimetric standard CIE 1931” (1): receptor de radiații ale cărui caracteristici colorimetrice corespund componentelor tricromatice spectrale(λ),(λ),(λ) (a se vedea tabelul).

1.4.   „Valori tricromatice spectrale CIE” (1): valorile componentelor tricromatice spectrale, în sistemul CIE (XYZ), elemente monocromatice ale unui spectru echilibrat energetic.

1.5.   „Vedere fotopică” (1): vederea unui ochi normal atunci când acesta este adaptat la un nivel de intensitate luminoasă de cel puțin câteva candele pe metru pătrat.

2.   APARATURA

2.1.   Generalități

Aparatura constă dintr-o sursă de lumină, un suport pentru eșantionul destinat încercării, un receptor cu celulă fotoelectrică și un aparat de măsură-indicator (a se vedea figura 1), precum și din mijloacele utilizate pentru a elimina efectele surselor de lumină străine.

Receptorul poate încorpora o sferă Ulbricht pentru a facilita măsurarea coeficientului de reflexie al oglinzilor retrovizoare care nu sunt plane (convexe) (a se vedea figura 2).

2.2.   Caracteristicile spectrale ale sursei de lumină și ale receptorului

Sursa de lumină constă dintr-o sursă standard CIE A asociată cu un sistem optic, astfel încât să poată furniza un fascicul de raze luminoase aproape paralele. Se recomandă utilizarea unui stabilizator de tensiune pentru a păstra o tensiune fixă de alimentare a lămpii în timpul funcționării aparatului.

Receptorul este prevăzut cu o celulă fotoelectrică care prezintă un răspuns spectral proporțional cu funcția de luminozitate fotopică a observatorului colorimetric standard CIE (1931) (a se vedea tabelul). Se poate utiliza orice altă combinație de iluminant, filtru și receptor care asigură echivalentul global al iluminantului standard CIE A și vedere fotopică. Dacă receptorul este prevăzut cu o sferă Ulbricht, suprafața interioară a sferei trebuie acoperită cu un strat alb mat (difuz) care nu prezintă selectivitate spectrală.

2.3.   Condiții geometrice

Este de preferat ca fasciculul de raze incidente să facă un unghi (θ) de 0,44 ± 0,09 radian (25 ± 5°) cu perpendiculara la suprafața de încercare și să nu depășească limita superioară a toleranței (0,53 radian sau 30°). Axa receptorului trebuie să formeze un unghi (θ) egal cu unghiul pe care fasciculul de raze incidente îl face cu această perpendiculară (a se vedea figura 1). În momentul în care atinge suprafața de încercare, fasciculul incident trebuie să aibă un diametru de cel puțin 19 mm (0,75 in.). Fasciculul reflectat nu trebuie să aibă o lățime mai mare decât aria de sensibilitate a celulei fotoelectrice, nu trebuie să acopere mai puțin de 50 % din această arie și trebuie să acopere, pe cât posibil, aceeași suprafață din aria de sensibilitate ca și fasciculul utilizat la calibrarea instrumentului.

Dacă în secțiunea de recepție se utilizează o sferă Ulbricht, sfera trebuie să aibă un diametru minim de 127 mm (5 in). Deschiderile practicate în peretele sferei pentru eșantion și fasciculul incident trebuie să fie astfel dimensionate încât să permită accesul integral al fasciculului incident și al fasciculului reflectat. Celula fotoelectrică trebuie amplasată astfel încât să nu primească în mod direct lumină nici de la fasciculul incident, nici de la fasciculul reflectat.

2.4.   Caracteristicile electrice ale ansamblului celulă fotoelectrică - indicator

Semnalul de ieșire de la celula fotoelectrică, citit pe aparatul de măsură indicator, trebuie să fie o funcție liniară a intensității luminoase a zonei fotosensibile. Trebuie asigurate mijloace (electrice și/sau optice) pentru a facilita reglajele de aducere la zero și de calibrare. Aceste mijloace nu trebuie să afecteze liniaritatea sau caracteristicile spectrale ale instrumentului. Precizia ansamblului receptor - indicator trebuie să fie de ± 2 % din întreaga scală sau ± 10 % din valoarea măsurată, luându-se în considerare cea mai mică dintre aceste două valori.

2.5.   Suportul pentru eșantion

Mecanismul trebuie să permită plasarea eșantionului destinat încercării, astfel încât axul brațului sursei și axul brațului receptorului să se intersecteze la nivelul suprafeței de reflexie. Suprafața de reflexie poate fi cuprinsă între fețele eșantionului de oglindă retrovizoare sau se poate afla pe una dintre fețele ei, acest lucru depinzând de tipul oglinzii, care poate fi de tip suprafață primară, de tip suprafață secundară sau prismatică de tip „flip”.

3.   PROCEDURA

3.1.   Metoda calibrării directe

La metoda calibrării directe, se utilizează aerul în calitate de etalon de referință. Această metodă se poate aplica pentru acele instrumente care sunt construite astfel încât să permită calibrarea la punctul 100 % al scalei orientând receptorului direct pe axa sursei luminoase (a se vedea figura 1).

Această metodă permite în unele cazuri (ca de exemplu măsurarea suprafețelor cu coeficient scăzut de reflexie), să se utilizeze un punct de calibrare intermediar (între 0 % și 100 % ale scalei). În aceste cazuri, pe traiectoria optică trebuie intercalat un filtru de densitate neutră, având un factor de transmisie cunoscut, iar apoi elementul de control pentru calibrare trebuie reglat până când aparatul de măsură indică procentul de transmisie corespunzător filtrului de densitate neutră. Acest filtru trebuie înlăturat înainte de efectuarea măsurătorilor pentru coeficientul de reflexie.

3.2.   Metoda calibrării indirecte

Metoda calibrării indirecte se poate aplica pentru acele instrumente care prezintă o geometrie fixă a sursei și a receptorului. Este necesar un etalon de reflexie calibrat și întreținut în mod adecvat. Este de preferat ca etalonul să fie o oglindă retrovizoare plană care să prezinte un coeficient de reflexie cât mai apropiat de cele ale eșantioanelor supuse încercării.

3.3.   Măsurarea reflexiei oglinzilor retrovizoare plane

Coeficientul de reflexie al eșantioanelor de oglinzi plane poate fi măsurat utilizând instrumente care folosesc metoda calibrării directe sau metoda calibrării indirecte. Valoarea coeficientului de reflexie se citește direct de pe cadranul indicatorului instrumentului.

3.4.   Măsurarea reflexiei oglinzilor retrovizoare care nu sunt plane (convexe)

Măsurarea coeficientului de reflexie al oglinzilor care nu sunt plane (convexe) necesită utilizarea instrumentelor care încorporează în receptor o sferă Ulbricht (a se vedea figura 2). Dacă cadranul instrumentului indică ne diviziuni pentru o oglindă standard cu coeficient de reflexie de E %, atunci, pentru o oglindă cu coeficient de reflexie necunoscut, nx diviziuni vor corespunde unui coeficient de reflexie de X %, în conformitate cu formula:

Valorile componentelor tricromatice spectrale pentru observatorul colorimetric standard CIE 1931 (2)

[Acest tabel este preluat din publicația IEC 50 (45) (1970)]

λ nm	(λ)	(λ)	(λ)
380	0·001 4	0·000 0	0·006 5
390	0·004 2	0·000 1	0·020 1
400	0·014 3	0·000 4	0·067 9
410	0·043 5	0·001 2	0·207 4
420	0·134 4	0·004 0	0·645 6
430	0·283 9	0·011 6	1·385 6
440	0·348 3	0·023 0	1·747 1
450	0·336 2	0·038 0	1·772 1
460	0·290 8	0·060 0	1·669 2
470	0·195 4	0·091 0	1·287 6
480	0·095 6	0·139 0	0·813 0
490	0·032 0	0·208 0	0·465 2
500	0·004 9	0·323 0	0·272 0
510	0·009 3	0·503 0	0·158 2
520	0·063 3	0·710 0	0·078 2
530	0·165 5	0·862 0	0·042 2
540	0·290 4	0·954 0	0·020 3
550	0·433 4	0·995 0	0·008 7
560	0·594 5	0·995 0	0·003 9
570	0·762 1	0·952 0	0·002 1
580	0·916 3	0·870 0	0·001 7
590	1·026 3	0·757 0	0·001 1
600	1·062 2	0·631 0	0·000 8
610	1·002 6	0·503 0	0·000 3
620	0·354 4	0·381 0	0·000 2
630	0·642 4	0·265 0	0·000 0
640	0·447 9	0·175 0	0·000 0
650	0·283 5	0·107 0	0·000 0
660	0·164 9	0·061 0	0·000 0
670	0·087 4	0·032 0	0·000 0
680	0·046 8	0·017 0	0·000 0
690	0·022 7	0·008 2	0·000 0
700	0·011 4	0·004 1	0·000 0
710	0·005 8	0·002 1	0·000 0
720	0·002 9	0·001 0	0·000 0
730	0·001 4	0·000 5	0·000 0
740	0·000 7	0·000 2 (3)	0·000 0
750	0·000 3	0·000 1	0·000 0
760	0·000 2	0·000 1	0·000 0
770	0·000 1	0·000 0	0·000 0
780	0·000 0	0·000 0	0·000 0

---

(1)  Definiții preluate din publicația 50 (45) a CIE, Vocabularul electronic internațional, Grupul 45: Iluminatul.

(2)  Tabel prescurtat. Valorile(λ) = V (λ) sunt rotunjite la patru zecimale.

(3)  Modificat în 1966 (de la 3 la 2).

---

ANEXA II

MODEL DE CERTIFICAT DE OMOLOGARE CEE DE TIP A COMPONENTELOR

---

ANEXA III

ANEXĂ LA CERTIFICATUL DE OMOLOGARE CEE DE TIP PENTRU UN VEHICUL PRIVIND INSTALAREA OGLINZILOR RETROVIZOARE

[Articolul 4 alineatul (2) și articolul 10 din Directiva 70/156/CEE a Consiliului din 6 februarie 1970 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la omologarea de tip a autovehiculelor și a remorcilor acestora]

---

ANEXA IV

PROCEDURA PENTRU DETERMINAREA PUNCTULUI H ȘI VERIFICAREA POZIȚIILOR RELATIVE ALE PUNCTELOR R ȘI H

Se aplică părțile relevante din anexa III la Directiva 77/649/CEE.

---

13/Volumul 05

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

30

---

31979L0796

---

L 239/24

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

PRIMA DIRECTIVĂ A COMISIEI

din 26 iulie 1979

de stabilire a metodelor comunitare de analiză pentru testarea anumitor zaharuri destinate consumului uman

(79/796/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva 73/437/CEE a Consiliului din 11 decembrie 1973 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind anumite zaharuri destinate consumului uman (1), în special articolul 11,

întrucât articolul 11 din directiva menționată stabilește verificarea compoziției anumitor zaharuri prin metode comunitare de analiză;

întrucât este necesară adoptarea unei prime serii de metode cu privire la care au fost finalizate studiile efectuate;

întrucât metoda de determinare a tipului de culoare pentru zahăr sau pentru zahărul alb și extra alb, metoda de măsurare a cenușii conductometrice în zahărul extra alb, în soluția de zahăr, în soluția de zahăr invertit și în siropul de zahăr invertit și metoda de determinare a culorii în soluția de zahăr rafinat și în soluția de zahăr sunt stabilite în anexa la Directiva 73/437/CEE;

întrucât, pe de altă parte, până la întocmirea de metode comunitare ulterioare pentru determinarea zaharurilor reducătoare, ar fi de dorit ca statelor membre să li se permită continuarea autorizării utilizării metodei Lane și Eynon (metodele 7 și 8 din anexa II, punctele III. 3 și III. 4) în locul metodei Luff-Schoorl (metoda 6 din anexa II, punctele III. 3 și III.4);

întrucât metodele de analiză prevăzute de prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului permanent pentru produsele alimentare,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

(1)   Statele membre cer ca analizele necesare pentru verificarea criteriilor stabilite în anexa I să fie realizate în conformitate cu metodele descrise în anexa II la prezenta directivă.

(2)   Sub rezerva paragrafului al doilea, metoda Luff-Schoorl (anexa II, metoda 6) se utilizează la determinarea zaharurilor reducătoare din următoarele zaharuri:

—	zahăr lichid;

—	zahăr alb lichid;

—	zahăr lichid invertit;

—	zahăr alb lichid invertit;

—	sirop de zahăr invertit;

—	sirop de glucoză;

—	sirop de glucoză concentrat;

—	dextroză monohidratată;

—	dextroză anhidră.

Statele membre pot cere, cu toate acestea, pe teritoriul lor, utilizarea metodei Lane și Eynon (anexa II, metodele 7 și/sau 8, după caz) pentru determinarea zaharurilor reducătoare din unul sau mai multe dintre zaharurile de mai sus.

(3)   În cazul în care un stat membru face uz de prevederea alineatului (2) al doilea paragraf, acesta informează de îndată Comisia și celelalte state membre cu privire la aceasta.

Articolul 2

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de cel mult 18 luni de la notificarea sa. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 356, 27.12.1973, p. 71.

---

ANEXA I

OBIECTUL METODELOR COMUNITARE DE ANALIZĂ PENTRU ANUMITE ZAHARURI DESTINATE CONSUMULUI UMAN

I.    Determinarea pierderii de masă la uscare din:
- zahăr semi-alb;		(se utilizează metoda 1 din anexa II)
- zahăr sau zahăr alb;
- zahăr rafinat sau zahăr alb rafinat.
II.    Determinarea substanței uscate din:
II.1.	- sirop de glucoză;	(se utilizează metoda 2 din anexa II)
	- sirop de glucoză concentrat;
	- dextroză monohidratată;
	- dextroză anhidră.
II.2.	- zahăr lichid sau zahăr alb lichid;	(se utilizează metoda 3 din anexa II)
	- zahăr lichid invertit sau zahăr alb lichid invertit ;
	- sirop de zahăr invertit sau sirop de zahăr alb invertit .
III.    Determinarea zaharurilor reducătoare din:
III.1.	- zahăr semi-alb;	(se utilizează metoda 4 din anexa II)
III.2.	- zahăr sau zahăr alb;	(se utilizează metoda 5 din anexa II)
	- zahăr rafinat sau zahăr alb rafinat;
III.3.	- zahăr lichid;	(se utilizează metoda 6 sau metoda 7 din anexa II)
	- zahăr alb lichid;
	- zahăr lichid invertit;
	- zahăr alb lichid inrtit;
	- sirop de zahăr invertit;
	- sirop de zahăr alb invertit;
III.4.	- sirop de glucoză;	(se utilizează metoda 6 sau metoda 8 din anexa II)
	- sirop de glucoză concentrat;
	- dextroză monohidratată;
	- dextroză anhidră.
IV.    Determinarea cenușii sulfatate din:
- sirop de glucoză;		(se utilizează metoda 9 din anexa II)
- sirop de glucoză concentrat;
- dextroză monohidratată;
- dextroză anhidră.
V.    Determinarea polarizației din:
- zahăr semi-alb;		(se utilizează metoda 10 din anexa II)
- zahăr sau zahăr alb;
- zahăr rafinat sau zahăr alb rafinat.

---

ANEXA II

METODE DE ANALIZĂ PRIVIND CONTROLUL COMPOZIȚIEI ANUMITOR ZAHARURI DESTINATE CONSUMULUI UMAN

INTRODUCERE

1.   Pregătirea probei pentru analiză

Se amestecă bine proba primită de la laborator.

Se prelevează o sub-probă de cel puțin 200 g și se introduce imediat într-un recipient curat, uscat, etanș la aer și umiditate.

2.   Reactivi și aparatură

La descrierea aparaturii sunt precizate numai instrumentele și aparatura specială sau cele care necesită standarde speciale.

Când se menționează apa, se face referire la apa distilată sau apa demineralizată de puritate cel puțin echivalentă.

Toți reactivii trebuie sa fie de calitate analitică cu excepția altor specificații.

Când se menționează o soluție reactivă fără alte specificații, se face referire la o soluție apoasă.

3.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatul prezentat în buletinul de analiză reprezintă valoarea medie obținută din cel puțin două determinări a căror reproductibilitate este satisfăcătoare.

Dacă nu se prevede altfel, rezultatele sunt exprimate în procente de probă originală sub forma primită de laborator.

Rezultatul comportă un număr de cifre semnificative în funcție de precizia metodei.

METODA 1

DETERMINAREA PIERDERII DE MASĂ LA USCARE

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea pierderii de masă la uscare din:

—	zahărul semi-alb;

—	zahăr sau zahărul alb;

—	zahărul alb rafinat.

2.   Definiție

„Pierdere de masă la uscare”: valoarea pierderii de masă la uscare se determină prin metoda descrisă mai jos.

3.   Principiu

Pierderea de masă la uscare se determină prin uscare la o temperatură de 103 ± 2 °C.

4.   Aparatură

4.1.   Balanța analitică, precizie de 0,1 mg.

4.2.   Cuptor, ventilat în mod corespunzător, controlat termostatic la o temperatură de 103 ± 2 °C.

4.3.   Platan de cântărire din metal, cu fund plat, rezistent la atacul probelor sau în condiții de testare, cu diametrul de cel puțin 100 mm, înălțimea de cel puțin 30 mm.

4.4.   Desicator conținând silicagel proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate.

5.   Mod de operare

N.B.: Operațiile descrise la punctele 5.3 - 5.7 trebuie efectuate imediat după deschiderea recipientului care conține proba.

5.1.   Se usucă platanul (4.3) în cuptor (4.2) la 103 ± 2 °C până la greutate constantă.

5.2.   Se lasă platanul la răcit în desicator (4.4) cel puțin 30 – 35 minute și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg.

5.3.   Se cântăresc cu o precizie de 0,1 mg aproximativ 20 – 30 g de probă în platan.

5.4.   Se introduce platanul în cuptor (4.2) la o temperatură de 103 ± 2 °C timp de trei ore.

5.5.   Se răcește platanul într-un desicator (4.4) și se cântărește cu o precizie de 0,1 mg.

5.6.   Se reintroduce platanul în cuptor la 103 ± 2 °C timp de 30 de minute.

Se lasă la răcit în desicator (4.4) și se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. Se repetă operația dacă diferența între două cântăriri succesive este mai mare de 1 mg. Dacă are loc o creștere a masei, se utilizează pentru calcul valoarea cea mai mică înregistrată.

5.7.   Timpul total de uscare nu trebuie să depășească patru ore.

6.   Exprimarea rezultatelor

6.1.   Formula și modul de calcul

Pierderea de masă la uscare, exprimată în procent de probă, este dată de următoarea formulă:

unde:

m0	masa inițială a probei prelevate, exprimată în grame;
m1	masa părții de probă după uscare, exprimată în grame.

6.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,02 g pentru 100 g probă.

METODA 2

DETERMINAREA SUBSTANȚEI USCATE

(Uscare în vid)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea conținutului de substanță uscată din:

—	sirop de glucoză;

—	sirop de glucoză concentrat;

—	dextroză monohidratată;

—	dextroză anhidră.

2.   Definiție

„Conținutul de substanță uscată”: conținutul de substanță uscată se determină prin metoda specificată mai jos.

3.   Principiu

Substanța uscată se determină la o temperatură de 70 ± 1 °C utilizând un cuptor în vid cu o presiune care să nu depășească 3,3 kPa (34 mbar). Porțiile de testare în cazul siropului de glucoză sau al siropurilor de glucoză concentrate sunt preparate prin diluare și amestecare cu diatomit înainte de uscare.

4.   Reactivi

4.1.   Diatomit: se introduce într-o pâlnie Buchner și se purifică prin spălări repetate cu acid clorhidric diluat (1 ml de acid concentrat, densitate la 20 °C = 1,19 g/ml pentru un litru de apă). Tratarea este completă când spălările rămân definitiv acide. Se spală cu apă până ce valoarea pH-ului apei filtrate depășește valoarea 4. Se usucă într-un cuptor la 103 ± 2 °C și se păstrează într-un recipient etanș la aer.

5.   Aparatură

5.1.   Cuptor de uscare în vid, etanș, controlat termostatic și prevăzut cu un termometru și un manometru în vid. Cuptorul este conceput astfel încât să asigure transferul rapid al căldurii spre platanele de cântărire așezate pe suporturi.

5.2.   Tren de uscare cu aer constând dintr-un turn de sticlă umplut cu gel de siliciu uscat proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate. Acest turn este montat în serie cu un epurator de gaze conținând acid sulfuric concentrat racordat la intrarea aerului in cuptor.

5.3.   Pompă de vid capabilă să mențină presiunea din cuptor la cel mult 3,3 kPa (34 mbar).

5.4.   Platan de cântărire metalic cu fundul plat, rezistent la atacul probei și în condițiile testului, cu diametrul de cel puțin 100 mm, înălțimea de cel puțin 30 mm.

5.5.   Tijă de sticlă cu lungimea mai mare decât înălțimea recipientului.

5.6.   Desicator conținând gel de siliciu uscat proaspăt activat sau un deshidratant echivalent, cu un indicator de umiditate.

5.7.   Balanță analitică cu o precizie de 0,1 mg.

6.   Mod de operare

6.1.   Se varsă aproximativ 30 g diatomit (4.1) într-un platan de cântărire (5.4) prevăzut cu o tijă de sticlă (5.5). Se introduc în cuptor (5.1) la 70 ± 1 °C și se reduce presiunea la 3,3 kPa (34 mbar) sau mai puțin.

Se usucă cel puțin cinci ore, lăsând să pătrundă un ușor curent de aer în cuptor prin trenul de uscare. Se verifică presiunea din când în când și se corectează dacă este cazul.

6.2.   Se restabilește presiunea atmosferică în cuptor mărind cu atenție debitul curentului de aer uscat. Platanul se introduce imediat cu tija de sticlă în desicator (5.6). Se lasă la răcit și apoi se cântărește.

6.3.   Se cântăresc cu o precizie de 1 mg aproximativ 10 g de probă de analizat într-un pahar de laborator de 100 ml.

6.4.   Se diluează porția de testare cu 10 ml de apă caldă și se transferă cantitativ soluția în platanul de cântărire utilizând tija de sticlă (5.5).

6.5.   Se introduce platanul care conține proba și tija de sticlă în cuptor și se reduce presiunea la 3,3 kPa (34 mbar) sau mai puțin. Se usucă la 70 ± 1 °C, lăsând să pătrundă un ușor curent de aer uscat prin cuptor.

Uscarea trebuie să aibă loc timp de 20 ore, astfel încât să fie deja foarte avansată până la sfârșitul primei zile. Trebuie să se mențină pompa de vid la o presiune prestabilită, lăsând să pătrundă un ușor curent de aer uscat în cuptor, astfel încât să se mențină o presiune de aproximativ 3,3 kPa (34 mbar) sau mai puțin în timpul nopții.

6.6.   Se restabilește presiunea atmosferică în cuptor, mărind cu atenție debitul curentului de aer uscat. Platanul se introduce imediat cu tija de sticlă în desicator (5.6). Se lasă la răcit și apoi se cântărește cu o precizie de 1 mg.

6.7.   Se continuă operația (6.5) încă patru ore. Se restabilește presiunea atmosferică în cuptor și se introduce imediat platanul în desicator. Se răcește și se cântărește. Se verifică constanța masei obținute. Aceasta se consideră satisfăcătoare dacă diferența dintre cele două cântăriri ale aceluiași platan nu depășește 2 mg. Dacă diferența este mai mare, se repetă operația 6.7.

6.8.   Pentru determinarea conținutului de substanță uscată din probele de dextroză anhidră sau dextroză monohidratată nu este necesară utilizarea diatomitului și a apei.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

Conținutul de substanță uscată, exprimat în procent din masa probei, este dat de următoarea formulă:

unde:

m0	=	masa inițială a probei prelevate, exprimată în grame;
m1	=	masa platanului de cântărire exprimată în grame plus diatomit, tija din sticlă și reziduul probei după uscare;
m2	=	masa platanului de cântărire exprimată în grame plus diatomit și tija de sticlă.

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,12 g pentru 100 g probă.

METODA 3

DETERMINAREA SUBSTANȚEI USCATE TOTALE

(Metoda refractometrică)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea conținutului de substanță uscată din:

—	zahărul lichid;

—	zahărul alb lichid;

—	zahărul lichid invertit;

—	zahărul alb lichid invertit;

—	siropul de zahăr invertit;

—	siropul de zahăr alb invertit.

2.   Definiție

„Conținutul de substanță uscată”: conținutul de substanță uscată se determină prin metoda specificată mai jos.

3.   Principiu

Indicele de refracție al probei se determină la 20 °C și se transformă în substanță uscată cu ajutorul tabelelor care indică concentrația în funcție de indicele de refracție.

4.   Aparatură

4.1.   Refractometru ce permite citirea indicelui de refracție cu patru zecimale și este prevăzut cu un termometru și o pompă de circulație a apei racordată la o baie controlată termostatic la 20 ± 0,5 °C.

4.2.   Sursă de lumină constând dintr-o lampă cu vapori de sodiu.

5.   Mod de operare

5.1.   Dacă sunt prezente cristale în probă, se dizolvă din nou prin diluarea probei în raport de 1:1 (m/m).

5.2.   Se măsoară indicele de refracție al probei la 20 °C cu refractometrul (4.1).

6.   Exprimarea rezultatelor

6.1.   Se calculează conținutul de substanță uscată utilizând indicii de refracție ai soluțiilor de zaharoză la 20 °C din tabelul dat și se corectează prezența zaharurilor invertite prin adăugarea la rezultatul obținut din tabele a valorii de 0,022 pentru fiecare procent de 1 % zahăr invertit prezent în probă.

6.2.   Dacă proba a fost diluată cu apă în raport de 1:1 (m/m), conținutul de substanță uscată calculat se înmulțește cu doi.

6.3.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,2 g substanță uscată pentru 100 g probă.

TABELE DE REFERINȚĂ

Indici de refracție (n) ai soluțiilor de zaharoză la 20 °C (1)

n (20 °C)	Zaharoză (%)
1,3330	0,009
1,3331	0,078
1,3332	0,149
1,3333	0,218
1,3334	0,288
1,3335	0,358
1,3336	0,428
1,3337	0,498
1,3338	0,567
1,3339	0,637
1,3340	0,707
1,3341	0,776
1,3342	0,846
1,3343	0,915
1,3344	0,985
1,3345	1,054
1,3346	1,124
1,3347	1,193
1,3348	1,263
1,3349	1,332
1,3350	1,401
1,3351	1,470
1,3352	1,540
1,3353	1,609
1,3354	1,678
1,3355	1,747
1,3356	1,816
1,3357	1,885
1,3358	1,954
1,3359	2,023
1,3360	2,092
1,3361	2,161
1,3362	2,230
1,3363	2,299
1,3364	2,367
1,3365	2,436
1,3366	2,505
1,3367	2,574
1,3368	2,642
1,3369	2,711
1,3370	2,779
1,3371	2,848
1,3372	2,917
1,3373	2,985
1,3374	3,053
1,3375	3,122
1,3376	3,190
1,3377	3,259
1,3378	3,327
1,3379	3,395
1,3380	3,463
1,3381	3,532
1,3382	3,600
1,3383	3,668
1,3384	3,736
1,3385	3,804
1,3386	3,872
1,3387	3,940
1,3388	4,008
1,3389	4,076
1,3390	4,144
1,3391	4,212
1,3392	4,279
1,3393	4,347
1,3394	4,415
1,3395	4,483
1,3396	4,550
1,3397	4,618
1,3398	4,686
1,3399	4,753
1,3400	4,821
1,3401	4,888
1,3402	4,956
1,3403	5,023
1,3404	5,091
1,3405	5,158
1,3406	5,225
1,3407	5,293
1,3408	5,360
1,3409	5,427
1,3410	5,494
1,3411	5,562
1,3412	5,629
1,3413	5,696
1,3414	5,763
1,3415	5,830
1,3416	5,897
1,3417	5,964
1,3418	6,031
1,3419	6,098
1,3420	6,165
1,3421	6,231
1,3422	6,298
1,3423	6,365
1,3424	6,432
1,3425	6,498
1,3426	6,565
1,3427	6,632
1,3428	6,698
1,3429	6,765
1,3430	6,831
1,3431	6,898
1,3432	6,964
1,3433	7,031
1,3434	7,097
1,3435	7,164
1,3436	7,230
1,3437	7,296
1,3438	7,362
1,3439	7,429
1,3440	7,495
1,3441	7,561
1,3442	7,627
1,3443	7,693
1,3444	7,759
1,3445	7,825
1,3446	7,891
1,3447	7,957
1,3448	8,023
1,3449	8,089
1,3450	8,155
1,3451	8,221
1,3452	8,287
1,3453	8,352
1,3454	8,418
1,3455	8,484
1,3456	8,550
1,3457	8,615
1 3458	8,681
1,3459	8,746
1,3460	8,812
1,3461	8,878
1,3462	8,943
1,3463	9,008
1,3464	9,074
1,3465	9,139
1,3466	9,205
1,3467	9,270
1,3468	9,335
1,3469	9,400
1,3470	9,466
1,3471	9,531
1,3472	9,596
1,3473	9,661
1,3474	9,726
1,3475	9,791
1,3476	9,856
1,3477	9,921
1,3478	9,986
1,3479	10,051
1,3480	10,116
1,3481	10,181
1,3482	10,246
1,3483	10,311
1,3484	10,375
1,3485	10,440
1,3486	10,505
1,3487	10,570
1,3488	10,634
1,3489	10,699
1,3490	10,763
1,3491	10,828
1,3492	10,892
1,3493	10,957
1,3494	11,021
1,3495	11,086
1,3496	11,150
1,3497	11,215
1,3498	11,279
1,3499	11,343
1,3500	11,407
1,3501	11,472
1,3502	11,536
1,3503	11,600
1,3504	11,664
1,3505	11,728
1,3506	11,792
1,3507	11,856
1,3508	11,920
1,3509	11,984
1,3510	12,048
1,3511	12,112
1,3512	12,176
1,3513	12,240
1,3514	12,304
1,3515	12,368
1,3516	12,431
1,3517	12,495
1,3518	12,559
1,3519	12,623
1,3520	12,686
1,3521	12,750
1,3522	12,813
1,3523	12,877
1,3524	12,940
1,3525	13,004
1,3526	13,067
1,3527	13,131
1,3528	13,194
1,3529	13,258
1,3530	13,321
1,3531	13,384
1,3532	13,448
1,3533	13,511
1,3534	13,574
1,3535	13,637
1,3536	13,700
1,3537	13,763
1,3538	13,826
1,3539	13,890
1,3540	13,953
1,3541	14,016
1,3542	14,079
1,3543	14,141
1,3544	14,204
1,3545	14,267
1,3546	14,330
1,3547	14,393
1,3548	14,456
1,3549	14,518
1,3550	14,581
1,3551	14,644
1,3552	14,707
1,3553	14,769
1,3554	14,832
1,3555	14,894
1,3556	14,957
1,3557	15,019
1,3558	15,082
1,3559	15,144
1,3560	15,207
1,3561	15,269
1,3562	15,332
1,3563	15,394
1,3564	15,456
1,3565	15,518
1,3566	15,581
1,3567	15,643
1,3568	15,705
1,3569	15,767
1,3570	15,829
1,3571	15,891
1,3572	15,953
1,3573	16,016
1,3574	16,078
1,3575	16,140
1,3576	16,201
1,3577	16,263
1,3578	16,325
1,3579	16,387
1,3580	16,449
1,3581	16,511
1,3582	16,573
1,3583	16,634
1,3584	16,696
1,3585	16,758
1,3586	16,819
1,3587	16,881
1,3588	16,943
1,3389	17,004
1,3590	17,066
1,3591	17,127
1,3592	17,189
1,3593	17,250
1,3594	17,311
1,3595	17,373
1,3596	17,434
1,3597	17,496
1,3598	17,557
1,3599	17,618
1,3600	17,679
1,3601	17,741
1,3602	17,802
1,3603	17,863
1,3604	17,924
1,3605	17,985
1,3606	18,046
1,3607	18,107
1,3608	18,168
1,3609	18,229
1,3610	18,290
1,3610	18,351
1,3611	18,412
1,3613	18,473
1,3614	18,534
1,3615	18,595
1,3616	18,655
1,3617	18,716
1,3618	18,777
1,3619	18,837
1,3620	18,898
1,3621	18,959
1,3622	19,019
1,3623	19,080
1,3624	19,141
1,3625	19,201
1,3626	19,262
1,3627	19,322
1,3628	19,382
1,3629	19,443
1,3630	19,503
1,3631	19,564
1,3632	19,624
1,3633	19,684
1,3634	19,745
1,3635	19,805
1,3636	19,865
1,3637	19,925
1,3638	19,985
1,3639	20,045
1,3640	20,106
1.3641	20,166
1,3642	20,226
1,3643	20,286
1,3644	20,346
1,3645	20,406
1,3646	20,466
1,3647	20,525
1,3648	20,585
1,3649	20,645
1,3650	20,705
1,3651	20,765
1,3652	20,825
1,3653	20,884
1,3654	20,944
1,3655	21,004
1,3656	21,063
1,3657	21,123
1,3658	21,183
1,3659	21,242
1,3660	21,302
1,3661	21,361
1,3662	21,421
1,3563	21,480
1,3664	21,540
1,3665	21,599
1,3666	21,658
1,3667	21,718
1,3668	21,777
1,3669	21,836
1,3670	21,896
1,3671	21,955
1,3672	22,014
1,1673	22,073
1,3674	22,132
1,3675	22,192
1,3676	22,251
1,1677	22,310
1,3678	22,369
1,3679	22,428
1,3680	22,487
1,3681	22,546
1,3682	22,605
1,3683	22,664
1,3684	22,723
1,3685	22,781
1,3686	22,840
1,3687	22,899
1,3688	22,958
1,3689	23,017
1,3690	23,075
1,3691	23,134
1,3692	23,193
1,3693	23,251
1,3694	23,310
1,3695	23,369
1,3696	23,427
1,3697	23,486
1,3698	23,544
1,3699	23,603
1,3700	23,661
1,3701	23,720
1,3702	23,778
1,3703	23,836
1,3704	23,895
1,3705	23,953
1,3706	24,011
1,3707	24,070
1,3708	24,128
1,3709	24,186
1,3710	24,244
1,3711	24,302
1,3712	24,361
1,3713	24,419
1,3714	24,477
1,3715	24,535
1,3716	24,593
1,3717	24,651
1,3718	24,709
1,3719	24,767
1,3720	24,825
1,3721	24,883
1,3722	24,941
1,3723	24,998
1,3724	25,056
1,3725	25,114
1,3726	25,172
1,3727	25,230
1,3728	25,287
1,3729	25,345
1,3730	25,403
1,3731	25,460
1,3732	25,518
1,3733	25,576
1,3734	25,633
1,3735	25,691
1,3736	25,748
1,3737	25,806
1,3738	25,863
1,3739	25,921
1,3740	25,978
1,3741	26,035
1,3742	26,093
1,3743	26,150
1,3744	26,207
1,3745	26,265
1,3746	26,322
1,3747	26,379
1,3748	26,436
1,3749	26,493
1,3750	26,551
1,3751	26,608
1,3752	26,665
1,3753	26,722
1,3754	26,779
1,3755	26,836
1,3756	26,893
1,3757	26,950
1,3758	27,007
1,3759	27,064
1,3760	27,121
1,3761	27,178
1,3762	27,234
1,3763	27,291
1,3764	27,348
1,3765	27,405
1,3765	27,462
1,3767	27,518
1,3768	27,575
1,3769	27,632
1,3770	27,688
1,3771	27,745
1,3772	27,802
1,3773	27,858
1,3774	27,915
1,3775	27,971
1,3776	28,028
1,3777	28,084
1,3778	28,141
1,3779	28,197
1,3780	28,253
1,3781	28,310
1,3782	28,366
1,3783	28,422
1,3784	28,479
1,3785	28,535
1,3786	28,591
1,3787	28,648
1,3788	28,704
1,3789	28,760
1,3790	28,816
1,3791	28,872
1,3792	28,928
1,3793	28,984
1,3794	29,040
1,3795	29,096
1,3796	29,152
1,3797	29,208
1,3798	29,264
1,3799	29,320
1,3800	29,376
1,3801	29,432
1,3802	29,488
1,3803	29,544
1,3804	29,600
1,3805	29,655
1,3806	29,711
1,3807	29,767
1,3808	29,823
1,3809	29,878
1,3810	29,934
1,3811	29,989
1,3812	30,045
1,3813	30,101
1,3814	30,156
1,3815	30,212
1,3816	30,267
1,3817	30,323
1,3818	30,378
1,3819	30,434
1,3820	30,489
1,3821	30,544
1,3822	30,600
1,3823	30,655
1,3824	30,711
1,3825	30,766
1,3826	30,821
1,3827	30,876
1,3828	30,932
1,3829	30,987
1,3830	31,042
1,3831	31,097
1,3832	31,152
1,3833	31,207
1,3834	31,262
1,3835	31,317
1,3836	31,372
1,3837	31,428
1,3838	31,482
1,3839	31,537
1,3840	31,592
1,3841	31,647
1,3842	31,702
1,3843	31,757
1,3844	31,812
1,3845	31,867
1,3846	31,922
1,3847	31,976
1,3848	32,031
1,3849	32,086
1,3850	32,140
1,3851	32,195
1,3852	32,250
1,3853	32,304
1,3854	32,359
1,3855	32,414
1,3856	32,468
1,3857	32,523
1,3858	32,577
1,3859	32,632
1,3860	32,686
1,3861	32,741
1,3862	32,795
1,3863	32,849
1,3864	32,904
1,3865	32,958
1,3866	33,013
1,3867	33,067
1,3868	33,121
1,3889	33,175
1,3870	33,230
1,3871	33,284
1,3872	33,338
1,3873	33,392
1,3874	33,446
1,3875	33,500
1,3876	33,555
1,3877	33,609
1,3878	33,663
1,3879	33,717
1,3880	33,771
1,3881	33,825
1,3882	33,879
1,3883	33,933
1,3884	33,987
1,3885	34,040
1,3886	34,094
1,3887	34,148
1,3888	34,202
1,3889	34,256
1,3890	34,310
1,3891	34,363
1,3892	34,417
1,3893	34,471
1,3894	34,524
1,3895	34,578
1,3896	34,632
1,3897	34,685
1,3898	34,739
1,3899	34,793
1,3900	34,846
1,3901	34,900
1,3902	34,953
1,3903	35,007
1,3904	35,060
1,3905	35,114
1,3906	35,167
1,3907	35,220
1,3908	35,274
1,3909	35,327
1,3910	35,380
1,3911	35,434
1,3912	35,487
1,3913	35,540
1,3914	35,593
1,3915	35,647
1,3916	35,700
1,3917	35,753
1,3918	35,806
1,3919	35,859
1,3920	35,912
1,3921	35,966
1,3922	36,019
1,3923	36,072
1,3924	36,125
1,3925	36,178
1,3926	36,231
1,3927	36,284
1,3928	36,337
1,3929	36,389
1,3930	36,442
1,3931	36,495
1,3932	36,548
1,3933	36,601
1,3934	36,654
1,3935	36,706
1,3936	36,759
1,3937	36,812
1,3938	36,865
1,3939	36,917
1,3940	36,970
1,3941	37,023
1,3942	37,075
1,3943	37,128
1,3944	37,180
1,3945	37,233
1,3946	37,286
1,3947	37,338
1,3948	37,391
1,3949	37,443
1,3950	37,495
1,3951	37,548
1,3952	37,600
1,3953	37,653
1,3954	37,705
1,3955	37,757
1,3956	37,810
1,3957	37,862
1,3958	37,914
1,3959	37,967
1,3960	38,019
1,3961	38,071
1,3962	38,123
1,3963	38,175
1,3964	38,228
1,3965	38,280
1,3966	38,332
1,3967	38,384
1,3968	38,436
1,3969	38,488
1,3970	38,540
1,3971	38,592
1,3972	38,644
1,3973	38,696
1,3974	38,748
1,3975	38,800
1,3976	38,852
1,3977	38,904
1,3978	38,955
1,3979	39,007
1,3980	39,059
1,3981	39,111
1,3982	39,163
1,3983	39,214
1,3984	39,266
1,3985	39,318
1,3986	39,370
1,3987	39,421
1,3988	39,473
1,3989	39,525
1,3990	39,576
1,3991	39,628
1,3992	39,679
1,3993	39,731
1,3994	39,782
1,3995	39,834
1,3996	39,885
1,3997	39,937
1,3998	39,988
1,3999	40,040
1,4000	40,091
1,4001	40,142
1,4002	40,194
1,4003	40,245
1,4004	40,296
1,4005	40,348
1,4006	40,399
1,4007	40,450
1,4008	40,501
1,4009	40,553
1,4010	40,604
1,4011	40,655
1,4012	40,706
1,4013	40,757
1,4014	40,808
1,4015	40,860
1,4016	40,911
1,4017	40,962
1,4018	41,013
1,4019	41,064
1,4020	41,115
1,4021	41,166
1,4022	41,217
1,4023	41,268
1,4024	41,318
1,4025	41,369
1,4026	41,420
1,4027	41,471
1,4028	41,522
1,4029	41,573
1,4030	41,623
1,4031	41,674
1,4032	41,725
1,4033	41,776
1,4034	41,826
1,4035	41,877
1,4036	41,928
1,4037	41,978
1,4038	42,029
1,4039	42,080
1,4040	42,130
1,4041	42,181
1,4042	42,231
1,4043	42,282
1,4044	42,332
1,4045	42,383
1,4046	42,433
1,4047	42,484
1,4048	42,534
1,4049	42,585
1,4050	42,635
1,4051	42,685
1,4052	42,736
1,4053	42,786
1,4054	42,836
1,4055	42,887
1,4056	42,937
1,4057	42,987
1,4058	43,037
1,4059	43,088
1,4060	43,138
1,4061	43,188
1,4062	43,238
1,4063	43,288
1,4064	43,338
1,4065	43,388
1,4066	43,439
1,4067	43,489
1,4068	43,539
1,4069	43,589
1,4070	43,639
1,4071	43,689
1,4072	43,739
1,4073	43,789
1,4074	43,838
1,4075	43,888
1,4076	43,938
1,4077	43,988
1,4078	44,038
1,4079	44,088
1,4080	44,138
1,4081	44,187
1,4082	44,237
1,4083	44,287
1,4084	44,337
1,4085	44,386
1,4086	44,436
1,4087	44,486
1,4088	44,535
1,4089	44,585
1,4090	44,635
1,4091	44,684
1,4092	44,734
1,4093	44,783
1,4094	44,833
1,4095	44,882
1,4096	44,932
1,4097	44,981
1,4098	45,031
1,4099	45,080
1,4100	45,130
1,4101	43,179
1,4102	45,228
1,4103	45,278
1,4104	45,327
1,4105	45,376
1,4106	45,426
1,4107	45,475
1,4108	45,524
1,4109	45,574
1,4110	45,623
1,4111	45,672
1,4112	45,721
1,4113	45,770
1,4114	45,820
1,4115	45,869
1,4116	45,918
1,4117	46,967
1,4118	46,016
1,4119	46,065
1,4120	46,114
1,4121	46,163
1,4122	46,212
1,4123	46,261
1,4124	46,310
1,4125	46,359
1,4126	46,408
1,4127	46,457
1,4128	46,506
1,4129	46,555
1,4130	46,604
1,4131	46,652
1,4132	46,701
1,4133	46,750
1,4134	46,799
1,4135	46,848
1,4136	46,896
1,4137	46,945
1,4138	46,994
1,4139	47,043
1,4140	47,091
1,4141	47,140
1,4141	47,188
1,4143	47,237
1,4144	47,286
1,4145	47,334
1,4146	47,383
1,4147	47,431
1,4148	47,480
1,4149	47,528
1,4150	47,577
1,4151	47,625
1,4152	47,674
1,4153	47,722
1,4154	47,771
1,4155	47,819
1,4156	47,868
1,4157	47,916
1,4158	47,964
1,4159	48,013
1,4160	48,061
1,4161	48,109
1,4162	48,158
1,4163	48,206
1,4164	48,254
1,4165	48,302
1,4166	48,350
1,4167	48,399
1,4168	48,447
1,4169	48,495
1,4170	48,543
1,4171	48,591
1,4172	48,639
1,4173	48,687
1,4174	48,735
1,4175	48,784
1,4176	48,832
1,4177	48,880
1,4178	48,928
1,4179	48,976
1,4180	49,023
1,4181	49,071
1,4182	49,119
1,4183	49,167
1,4184	49,215
1,4185	49,263
1,4186	49,311
1,4187	49,359
1,4188	49,407
1,4189	49,454
1,4190	49,502
1,4191	49,550
1,4192	49,598
1,4193	49,645
1,4194	49,693
1,4195	49,741
1,4196	49,788
1,4197	49,836
1,4198	49,884
1,4199	49,931
1,4200	49,979
1,4201	50,027
1,4202	50,074
1,4203	50,122
1,4204	50,169
1,4205	50,217
1,4206	50,264
1,4207	50,312
1,4208	50,359
1,4209	50,407
1,4210	50,454
1,4211	50,502
1,4212	50,549
1,4213	50,596
1,4214	50,644
1,4215	50,691
1,4216	50,738
1,4217	50,786
1,4218	50,833
1,4219	50,880
1,4220	50,928
1,4221	50,975
1,4222	51,022
1,4223	51,069
1,4224	51,116
1,4225	51,164
1,4226	51,211
1,4227	51,258
1,4228	51,305
1,4229	51,352
1,4230	51,399
1,4231	51,446
1,4232	51,493
1,4233	51,540
1,4234	51,587
1,4235	51,634
1,4236	51,681
1,4237	51,728
1,4238	51,775
1,4239	51,822
1,4240	51,869
1,4241	51,916
1,4242	51,963
1,4243	52,010
1,4244	52,057
1,4245	52,104
1,4246	52,150
1,4247	52,197
1,4248	52,244
1,4249	52,291
1,4250	52,338
1,4251	52,384
1,4252	52,431
1,4253	52,478
1,4254	52,524
1,4255	52,571
1,4256	52,618
1,4257	52,664
1,4258	52,711
1,4259	52,758
1,4260	52,804
1,4261	52,851
1,4261	52,897
1,4263	52,944
1,4264	52,990
1,4265	53,037
1,4266	53,083
1,4267	53,130
1,4268	53,176
1,4269	53,223
1,4270	53,269
1,4271	53,316
1,4272	53,362
1,4273	53,408
1,4274	53,455
1,4275	53,501
1,4276	53,548
1,4277	53,594
1,4278	53,640
1,4279	53,686
1,4280	53,733
1,4281	53,779
1,4282	53,825
1,4283	53,871
1,4284	53,918
1,4285	53,964
1,4286	54,010
1,4287	54,056
1,4288	54,102
1,4289	54,148
1,4290	54,194
1,4291	54,241
1,4292	54,287
1,4293	54,333
1,4294	54,379
1,4295	54,425
1,4296	54,471
1,4297	54,517
1,4298	54,563
1,4299	54,609
1,4300	54,655
1,4301	54,701
1,4302	54,746
1,4303	54,792
1,4304	54,838
1,4305	54,884
1,4306	54,930
1,4307	54,976
1,4308	55,022
1,4309	55,067
1,4310	55,113
1,4311	55,159
1,4312	55,205
1,4313	55,250
1,4314	55,296
1,4315	55,342
1,4316	55,388
1,4317	55,433
1,4318	55,479
1,4319	55,524
1,4320	55,570
1,4321	55,616
1,4322	55,661
1,4323	55,707
1,4324	55,752
1,4325	55,798
1,4326	55,844
1,4327	55,889
1,4328	55,935
1,4329	55,980
1,4330	56,026
1,4331	56,071
1,4332	56,116
1,4133	56,162
1,4334	56,207
1,4335	56,253
1,4336	56,298
1,4337	56,343
1,4338	56,389
1,4339	56,434
1,4340	56,479
1,4341	56,525
1,4342	56,570
1,4343	56,615
1,4344	56,660
1,4345	56,706
1,4346	56,751
1,4347	56,796
1,4348	56,841
1,4349	56,887
1,4350	56,932
1,4351	56,977
1,4352	57,022
1,4353	57,067
1,4354	57,112
1,4355	57,157
1,4356	57,202
1,4357	57,247
1,4358	57,292
1,4359	57,337
1,4360	57,382
1,4361	57,427
1,4362	57,472
1,4363	57,517
1,4364	57,562
1,4365	57,607
1,4366	57,652
1,4367	57,697
1,4368	57,742
1,4369	57,787
1,4370	57,832
1,4371	57,877
1,4372	57,921
1,4373	57,966
1,4374	58,011
1,4375	58,056
1,4376	58,101
1,4377	58,145
1,4378	58,190
1,4379	58,235
1,4380	58,279
1,4381	58,324
1,4382	58,369
1,4383	58,413
1,4384	53,458
1,4385	58,503
1,4386	58,547
1,4387	58,592
1,4388	58,637
1,4389	58,681
1,4390	58,726
1,4391	58,770
1,4392	58,815
1,4393	58,859
1,4394	58,904
1,4395	58,948
1,4396	58,993
1,4397	59,037
1,4398	59,082
1,4399	59,126
1,4400	59,170
1,4401	59,215
1,4402	59,259
1,4403	59,304
1,4404	59,348
1,4405	59,392
1,4406	59,437
1,4407	59,481
1,4408	59,525
1,4409	59,569
1,4410	59,614
1,4411	59,658
1,4412	59,702
1,4413	59,746
1,4414	59,791
1,4415	59,835
1,4416	59,879
1,4417	59,923
1,4418	59,967
1,4419	60,011
1,4420	60,056
1,4421	60,100
1,4422	60,144
1,4423	60,188
1,4424	60,232
1,4425	60,276
1,4426	60,320
1,4427	60,364
1,4428	60,408
1,4429	60,452
1,4430	60,496
1,4431	60,540
1,4432	60,584
1,4433	60,628
1,4434	60,672
1,4435	60,716
1,4436	60,759
1,4437	60,803
1,4438	60,847
1,4439	60,891
1,4440	60,935
1,4441	60,979
1,4442	61,023
1,4443	61,066
1,4444	61,110
1,4445	61,154
1,4446	61,198
1,4447	61,241
1,4448	61,285
1,4449	61,329
1,4450	61,372
1,4451	61,416
1,4452	61,460
1,4453	61,503
1,4454	61,547
1,4455	61,591
1,4456	61,634
1,4457	61,678
1,4458	61,721
1,4459	61,765
1,4460	61,809
1,4461	61,852
1,4462	61,896
1,4463	61,939
1,4464	62,983
1,4465	62,026
1,4466	62,070
1,4467	62,113
1,4468	62,156
1,4469	62,200
1,4470	62,243
1,4471	62,287
1,4472	62,330
1,4473	62,373
1,4474	62,417
1,4475	62,460
1,4476	62,503
1,4477	62,547
1,4478	62,590
1,4479	62,633
1,4480	62,677
1,4481	62,720
1,4482	62,763
1,4483	62,806
1,4184	62,849
1,4485	62,893
1,4486	62,936
1,4487	62,979
1,4488	63,022
1,4489	63,065
1,4490	63,108
1,4491	63,152
1,4492	63,195
1,4493	63,238
1,4494	63,281
1,4495	63,324
1,4496	63,367
1,4497	63,410
1,4498	63,453
1,4499	63,496
1,4500	63,539
1,4501	63,582
1,4502	63,625
1,4503	63,668
1,4304	63,711
1,4505	63,754
1,4506	63,797
1,4507	63,840
1,4508	63,882
1,4509	63,925
1,4510	63,968
1,4511	64,011
1,4512	64,054
1,4513	64,097
1,4514	64,139
1,4515	64,182
1,4516	64,225
1,4517	64,268
1,4518	64,311
1,4519	64,353
1,4520	64,396
1,4521	64,439
1,4522	64,481
1,4523	64,524
1,4524	64,567
1,4525	64,609
1,4526	64,652
1,4527	64,695
1,4528	64,737
1,4529	64,780
1,4530	64,823
1,4531	64,865
1,4532	64,908
1,4533	64,950
1,4534	64,993
1,4535	65,035
1,4536	65,078
1,4537	65,120
1,4538	65,163
1,4539	65,205
1,4540	65,248
1,4541	65,290
1,4542	65,333
1,4543	65,375
1,4544	65,417
1,4545	65,460
1,4546	65,502
1,4547	65,544
1,4548	65,587
1,4549	65,629
1,4550	65,672
1,4551	65,714
1,4552	65,756
1,4553	65,798
1,4554	65,841
1,4555	65,883
1,4556	65,925
1,4557	65,967
1,4558	66,010
1,4559	66,052
1,4560	66,094
1,4561	66,136
1,4562	66,178
1,4563	66,221
1,4564	66,263
1,4565	66,305
1,4566	66,347
1,4567	66,389
1,4568	66,431
1,4569	66,473
1,4570	66,515
1,4571	66,557
1,4572	66,599
1,4573	66,641
1,4574	66,683
1,4575	66,725
1,4576	66,767
1,4577	66,809
1,4578	66,851
1,4579	66,893
1,4580	66,935
1,4581	66,977
1,4582	67,019
1,4583	67,061
1,4584	67,103
1,4585	67,145
1,4586	67,186
1,4587	67,228
1,4588	67,270
1,4589	67,312
1,4590	67,354
1,4591	67,396
1,4592	67,437
1,4593	67,479
1,4594	67,521
1,4595	67,563
1,4596	67,604
1,4597	67,646
1,4598	67,688
1,4599	67,729
1,4600	67,771
1,4601	67,813
1,4602	67,854
1,4603	67,896
1,4604	67,938
1,4605	67,979
1,4606	68,021
1,4607	68,063
1,4608	68,104
1,4609	68,146
1,4610	68,187
1,4611	68,229
1,4611	68,270
1,4613	68,312
1,4614	68,353
1,4615	68,395
1,4616	68,436
1,4617	68,478
1,4618	68,519
1,4619	68,561
1,4620	68,602
1,4621	68,643
1,4622	68,685
1,4623	68,726
1,4624	68,768
1,4625	68,809
1,4626	68,850
1,4627	68,892
1,4628	68,933
1,4629	68,974
1,4630	69,016
1,4631	69,057
1,4632	69,098
1,4633	69,139
1,4634	69,181
1,4635	69,222
1,4636	69,263
1,4637	69,304
1,4638	69,346
1,4639	69,387
1,4640	69,428
1,4641	69,469
1,4642	69,510
1,4643	69,551
1,4644	69,593
1,4645	69,634
1,4646	69,675
1,4647	69,716
1,4648	69,757
1,4649	69,798
1,4650	69,839
1,4651	69,880
1,4652	69,921
1,4653	69,962
1,4654	70,003
1,4655	70,044
1,4656	70,085
1,4657	70,126
1,4658	70,167
1,4659	70,208
1,4660	70,249
1,4661	70,290
1,4662	70,331
1,4663	70,372
1,4664	70,413
1,4665	70,453
1,4666	70,494
1,4667	70,535
1,4668	70,576
1,4669	70,617
1,4670	70,658
1,4671	70,698
1,4672	70,739
1,4673	70,780
1,4674	70,821
1,4675	70,861
1,4676	70,902
1,4677	70,943
1,4678	70,984
1,4679	71,024
1,4680	71,065
1,4681	71,106
1,4681	71,146
1,4683	71,187
1,4684	71,228
1,4685	71,268
1,4686	71,309
1,4687	71,349
1,4688	71,390
1,4689	71,431
1,4690	71,471
1,4691	71,512
1,4692	71,552
1,4693	71,593
1,4694	71,633
1,4695	71,674
1,4696	71,714
1,4697	71,755
1,4698	71,795
1,4699	71,836
1,4700	71,876
1,4701	71,917
1,4702	71,957
1,4703	71,998
1,4704	72,038
1,4705	72,078
1,4706	72,119
1,4707	72,159
1,4708	72,199
1,4709	72,240
1,4710	72,280
1,4711	72,320
1,4712	72,361
1,4713	72,401
1,4714	72,441
1,4715	72,482
1,4716	72,522
1,4717	72,562
1,4718	72,602
1,4719	72,643
1,4720	72,683
1,4721	72,723
1,4722	72,763
1,4723	72,803
1,4724	72,843
1,4725	72,884
1,4726	72,924
1,4727	72,964
1,4728	73,004
1,4729	73,044
1,4730	73,084
1,4731	73,124
1,4732	73,164
1,4733	73,204
1,4734	73,244
1,4735	73,285
1,4736	73,325
1,4737	73,365
1,4738	73,405
1,4739	73,445
1,4740	73,485
1,4741	73,524
1,4742	73,564
1,4743	73,604
1,4744	73,644
1,4745	73,684
1,4746	73,724
1,4747	73,764
1,4748	73,804
1,4749	73,844
1,4750	73,884
1,4751	73,924
1,4752	73,963
1,4753	74,003
1,4754	74,043
1,4755	74,083
1,4756	74,123
1,4757	74,162
1,4758	74,202
1,4759	74,242
1,4760	74,282
1,4761	74,321
1,4762	74,361
1,4763	74,401
1,4764	74,441
1,4765	74,480
1,4766	74,520
1,4767	74,560
1,4768	74,599
1,4769	74,639
1,4770	74,678
1,4771	74,718
1,1772	74,758
1,4773	74,797
1,4774	74,837
1,4775	74,876
1,4776	74,916
1,4777	74,956
1,4778	74,995
1,4779	75,035
1,4780	75,074
1,1781	75,114
1,4782	75,153
1,4783	75,193
1,4784	75,232
1,4785	75,272
1,4786	75,311
1,4787	75,350
1,4788	75,390
1,4789	75,429
1,4790	75,469
1,4791	75,508
1,4792	75,547
1,4793	75,587
1,4794	75,626
1,4795	75,666
1,4796	75,705
1,4797	75,744
1,4798	75,784
1,4799	75,823
1,4800	75,862
1,4801	75,901
1,4802	75,941
1,4803	75,980
1,4804	76,019
1,4805	76,058
1,4806	76,098
1,4807	76,137
1,4808	76,176
1,4809	76,215
1,4810	76,254
1,4810	76,294
1,4812	76,333
1,4813	76,372
1,4814	76,411
1,4815	76,450
1,4816	76,489
1,4817	76,528
1,4818	76,567
1,4819	76,607
1,4820	76,646
1,4821	76,685
1,4822	76,724
1,4823	76,763
1,4824	76,802
1,4825	76,841
1,4826	76,880
1,4827	76,919
1,4828	76,958
1,4829	76,997
1,4830	77,036
1,4831	77,075
1,4832	77,113
1,4833	77,152
1,4834	77,191
1,4835	77,230
1,4336	77,269
1,4837	77,308
1,4838	77,347
1,4839	77,386
1,4840	77,425
1,4841	77,463
1,4842	77,502
1,4843	77,541
1,4844	77,580
1,4845	77,619
1,4846	77,657
1,4847	77,696
1,4848	77,735
1,4849	77,774
1,4850	77,812
1,4851	77,851
1,4852	77,890
1,4853	77,928
1,4854	77,967
1,4855	78,006
1,4856	78,045
1,4857	78,083
1,4858	78,122
1,4859	78,160
1,4860	78,199
1,4861	78,238
1,4862	78,276
1,4863	78,315
1,4864	78,353
1,4865	78,392
1,4866	78,431
1,4867	78,469
1,4868	78,508
1,4869	78,546
1,4870	78,585
1,4871	78,623
1,4872	78,662
1,4873	78,700
1,4874	78,739
1,4875	78,777
1,4876	78,816
1,4877	78,854
1,4878	78,892
1,4879	78,931
1,4880	78,969
1,4881	79,008
1,4882	79,046
1,4883	79,084
1,4884	79,123
1,4885	79,161
1,4886	79,199
1,4887	79,238
1,4888	79,276
1,4889	79,314
1,4890	79,353
1,4891	79,391
1,4892	79,429
1,4893	79,468
1,4894	79,506
1,4895	79,544
1,4896	79,582
1,4897	79,620
1,4898	79,659
1,4899	79,697
1,4900	79,735
1,4901	79,773
1,4902	79,811
1,4903	79,850
1,4904	79,888
1,4905	79,926
1,4906	79,964
1,4907	80,002
1,4908	80,040
1,4909	80,078
1,4910	80,116
1,4911	80,154
1,4912	80,192
1,4913	80,231
1,4914	80,269
1,4915	80,307
1,4916	80,345
1,4917	80,383
1,4918	80,421
1,4919	80,459
1,4920	80,497
1,4921	80,534
1,4922	80,572
1,4923	80,610
1,4924	80,648
1,4925	80,686
1,4926	80,724
1,4927	80,762
1,4928	80,800
1,4929	80,838
1,4930	80,876
1,4931	80,913
1,4932	80,951
1,4933	80,989
1,4934	81,027
1,4935	81,065
1,4936	81,103
1,4937	81,140
1,4938	81,178
1,4939	81,216
1,4940	81,254
1,4941	81,291
1,4942	81,329
1,4943	81,367
1,4944	81,405
1,4945	81,442
1,4946	81,480
1,4947	81,518
1,4948	81,555
1,4949	81,593
1,4950	81,631
1,4951	81,668
1,4952	81,706
1,4953	81,744
1,4954	81,781
1,4955	81,819
1,4956	81,856
1,4957	81,894
1,4958	81,932
1,4959	81,969
1,4960	82,007
1,4961	82,044
1,4962	82,082
1,4963	82,119
1,4964	82,157
1,4965	82,194
1,4966	82,232
1,4967	82,269
1,4968	82,307
1,4969	82,344
1,4970	82,381
1,4971	82,419
1,4972	82,456
1,4973	82,494
1,4974	87,531
1,4975	82,569
1,9976	82,606
1,4977	82,643
1,4978	82,681
1,4979	82,718
1,4980	82,755
1,4981	82,793
1,4982	82,830
1,4983	82,867
1,4984	82,905
1,4985	82,942
1,4986	82,979
1,4987	83,016
1,4988	83,054
1,4989	83,091
1,4990	83,128
1,4991	83,165
1,4992	83,202
1,4993	83,240
1,4994	83,277
1,4995	83,314
1,4996	83,351
1,4997	83,388
1,4998	83,425
1,4999	83,463
1,5000	83,500
1,5001	83,537
1,5002	83,574
1,5003	83,611
1,5004	83,648
1,5005	83,685
1,5006	83,722
1,5007	83,759
1,5008	83,796
1,5009	83,833
1,5010	83,870
1,5011	83,907
1,5012	83,944
1,5013	83,981
1,5014	84,018
1,5015	84,055
1,5016	84,092
1,5017	84,129
1,5018	84,166
1,5019	84,203
1,5020	84,240
1,5021	84,277
1,5022	84,314
1,5023	84,351
1,5024	84,388
1,5025	84,424
1,5026	84,461
1,5027	84,498
1,5028	84,535
1,5029	84,572
1,5030	84,609
1,5031	84,645
1 5032	84,682
1,5033	84,719
1,5034	84,756
1,5035	84,792
1,5036	84,829
1,5037	84,866
1,5038	84,903
1,5039	84,939
1,5040	84,976
1,5041	85,013
1,5042	85,049
1,5043	85,086
1,5044	85,123
1,5045	85,159
1,5046	85,196
1,5047	85,233
1,5048	85,269
1,5049	85,306
1,5050	85,343
1,5051	85,379
1,5052	85,416
1,5053	85,452
1,5054	85,489
1,5055	85,525
1,5056	85,562
1,5057	85,598
1,5058	85,635
1,5059	85,672
1,5060	85,708
1,5061	85,744
1,5062	85,781
1,5063	85,817
1,5064	85,854
1,5065	85,890
1,5066	85,927
1,5067	85,963
1,5068	86,000
1,5069	86,036
1,5070	86,072
1,5071	86,109
1,5072	86,145
1,5073	86,182
1,5074	86,218
1,5075	86,254
1,5076	86,291
1,5077	86,327
1,5078	86,363
1,5079	86,399

METODA 4

MĂSURAREA ZAHARURILOR REDUCĂTOARE EXPRIMATE CA ZAHARURI INVERTITE

(Metoda Institutului din Berlin)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea conținutului de zaharuri reducătoare exprimate ca zaharuri invertite în zahăr semi-alb.

2.   Definiție

„Zaharuri reducătoare exprimate ca zaharuri invertite”: conținutul de zaharuri reducătoare se determină prin metoda descrisă mai jos.

3.   Principiu

Soluția de zaharuri reducătoare este utilizată pentru reducerea unui soluții de complexe de cupru II. Oxidul de cupru I format se oxidează cu o soluție etalon de iod al cărei exces se determină prin titrare inversă cu soluție etalonată de tiosulfat de sodiu.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție de cupru II (soluția lui Muller).

4.1.1.   Se dizolvă 35 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4·5H2O) în 400 ml apă fiartă. Se lasă la răcit.

4.1.2.   Se dizolvă 173 g tartrat de potasiu și sodiu tetrahidrat (sare de Rochelle sau sare de Seignette, KNaC4H4O6·4H2O) și 68 g carbonat de sodiu anhidru în 500 ml apă fiartă. Se lasă la răcit.

4.1.3.   Se transferă ambele soluții (4.1.1 și 4.1.2) într-un balon gradat de 1 litru și se completează cu apă până la un litru. Se adaugă 2 g de carbon activ, se agită, se lasă în repaus câteva ore și se filtrează printr-o hârtie de filtru groasă sau printr-o membrană filtrantă.

Dacă în timpul conservării apar mici cantități de oxid de cupru I, soluția trebuie refiltrată.

4.2.   Soluție de acid acetic 5 mol/litru.

4.3.   Soluție de iod 0,01665 mol/litru (de exemplu: 0,0333 N, 4,2258 g/litru).

4.4.   Soluție de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru.

4.5.   Soluție de amidon: se adaugă un amestec de 5 g amidon solubil în 30 ml apă la un litru de apă fiartă. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă la răcit și se adaugă eventual 10 mg iodură de mercur II ca agent de conservare.

5.   Aparatură

5.1.   Balon conic cu capacitatea de 300 ml; biurete și pipete de precizie.

5.2.   Baie de apă fierbinte.

6.   Mod de operare

6.1.   Se cântărește într-un balon conic de 300 ml o parte de probă (10 g sau mai puțin) conținând cel mult 30 mg de zahăr invertit și se dizolvă în aproximativ 100 ml apă.

Se introduc 10 ml soluție de cupru II (4.1) cu ajutorul unei pipete în balonul ce conține proba. Se amestecă conținutul balonului prin agitare și se introduce în baia de apă fierbinte (5.2) exact 10 minute.

Nivelul soluției din balonul conic trebuie să fie de cel puțin 20 mm sub nivelul apei din baia de apă. Se răcește rapid balonul într-un jet de apă rece. În timpul acestei operații soluția nu trebuie agitată, deoarece oxigenul atmosferic va reoxida o parte din precipitatul de oxid de cupru I.

Se adaugă o soluție de 5 ml acid acetic 5 mol/litru (4.2) cu ajutorul unei pipete fără a agita și se adaugă imediat un exces (între 20 și 40 ml) de soluție de iod 0,01665 mol/litru (4.3) cu ajutorul unei biurete.

Se agită precipitatul de cupru până se dizolvă. Se titrează excesul de iod cu soluția de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru (4.4) utilizând ca indicator soluția de amidon (4.5) care se adaugă spre finalul titrării.

6.2.   Se efectuează un test blanc cu apă. Această corecție se efectuează cu fiecare soluție de cupru II nouă (4.4). Titrarea nu trebuie să depășească 0,1 ml.

6.3.   Se efectuează un test de control la rece cu soluție de zahăr. Se lasă în repaus la temperatura ambiantă timp de 10 minute, pentru a permite producerea unei reacții a agenților reducători, eventual prezenți, cum ar fi dioxidul de sulf.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

Volumul de iod utilizat = ml soluție de iod 0,01665 mol/litru adăugată în exces minus ml soluție de tiosulfat de sodiu 0,0333 mol/litru utilizată la titrare.

Volumul (exprimat în ml) soluției de iod 0,01665 ml/litru utilizat este corectat scăzând:

7.1.1.   numărul de ml utilizați la testul blanc efectuată cu apă (6.2);

7.1.2.   numărul de ml utilizați la testarea la rece cu soluția de zahăr (6.3);

7.1.3.   2 ml pentru fiecare 10 g de zaharoză prezentă în alicota utilizată sau o cantitate proporțională, dacă proba conține cel mult 10 g zaharoză (corectare pentru zaharoză).

După efectuarea acestor corecții, fiecare ml de soluție de iod (4.3) consumată corespunde unui mg de zahăr invertit.

Conținutul de zahăr invertit, exprimat în procent din probă, este dat de următoarea formulă:

unde:

V1	=	numărul de ml de soluție de iod (4.3) după corectare;
m0	=	masa probei prelevate, exprimată în grame.

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,02 g pentru 100 g probă.

METODA 5

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCĂTOARE EXPRIMATE CA ZAHARURI INVERTITE

(Metoda Knight și Allen)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea conținutului de zaharuri invertite din:

—	zahăr sau zahăr alb;

—	zahăr alb rafinat.

2.   Definiție

„Zaharuri reducătoare exprimate ca zaharuri invertite”: conținutul de zaharuri reducătoare se determină prin metoda descrisă mai jos.

3.   Principiu

Reactivul cupru II se adaugă în exces la soluția de probă, redusă; cantitatea care nu a fost redusă se titrează invers cu soluție de EDTA.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție acidă de etilenă-diamină-tetra-acetică (sare disodică) (EDTA) 0,0025 mol/litru: se dizolvă 0,930 g de EDTA în apă și se completează cu apă până la un litru.

4.2.   Soluție de indicator murexid: se adaugă 0,25 g murexid la 50 ml apă și se amestecă cu 20 ml de soluție apoasă de albastru de metilen 0,2 g/100 l.

4.3.   Reactiv alcalin de cupru: se dizolvă 25 g carbonat de sodiu anhidru și 25 g tartrat de sodiu și potasiu tetrahidrat în aproximativ 600 ml apă conținând 40 ml hidroxid de sodiu 1 mol/litru. Se dizolvă 6 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4·5H2O) în aproximativ 100 ml apă și se adaugă la soluția de tartrat. Se diluează cu apă până la un litru.

NB: soluția are o durată de conservare limitată (o săptămână).

4.4.   Soluție etalon de zahăr invertit: se dizolvă 23,750 g zaharoză pură (4.5) în aproximativ 120 ml de apă, într-un balon gradat cu capacitatea de 250 ml, la care se adaugă 9 ml de acid clorhidric (ζ = 1,16) și se lasă în repaus opt zile la temperatură ambiantă. Se completează soluția până la 250 ml și se verifică finalizarea hidrolizei cu un polarimetru sau zaharimetru cu un tub de 200 mm. Valoarea trebuie să fie următoarea: 11,80 ° ± 0,05 °S (a se vedea punctul 8). Se introduc cu pipeta din această soluție 200 ml într-un balon gradat de 2 000 ml. Se diluează cu apă și în timpul agitării (pentru a se evita producerea unei alcalinități locale excesive) se adaugă 71,4 ml soluție hidroxid de sodiu (1 mol/litru) în care s-au dizolvat 4 g acid benzoic. Se completează până la 2 000 ml pentru a se obține o soluție de zahăr invertit 1 g/100 ml. pH-ul soluției trebuie să fie aproximativ 3.

Această soluție concentrată stabilă trebuie diluată imediat înainte de utilizare.

4.5.   Zaharoză pură: o probă de zaharoză pură cu un conținut de zahăr invertit mai mic de 0,001 g/100 g.

5.   Aparatură

5.1.   Eprubete, 150 × 20 mm.

5.2.   Platan de porțelan alb.

5.3.   Balanță analitică, cu o precizie de 0,1 mg.

6.   Mod de operare

6.1.   Se dizolvă în eprubetă (5.1) 5 g probă de zahăr în 5 ml apă rece. Se adaugă 2 ml reactiv de cupru (4.3) și se amestecă. Se introduce eprubeta într-o baie de apă fierbinte timp de cinci minute și apoi se răcește în apă rece.

6.2.   Se transferă cantitativ soluția din eprubetă în platanul de porțelan alb (5.2) clătind eprubeta cu câțiva ml apă. Se adaugă trei picături de indicator (4.2) și se titrează cu soluție de EDTA (4.1). V0 reprezintă numărul de ml de soluție de EDTA utilizați pentru titrare.

Înainte de punctul final, soluția trece din verde în cenușiu, având culoarea purpurie la punctul final. Culoarea purpurie dispare lent, deoarece oxidarea oxidului de cupru I în oxid de cupru II se produce la o viteză dependentă de concentrația cuprului redus prezent. Punctul final al titrării trebuie atins rapid.

6.3.   Se trasează o curbă de etalonare prin adăugarea cantităților cunoscute de zahăr invertit (soluția 4.4 diluată în mod corespunzător) la 5 g zaharoză pură (4.5) și se adaugă suficientă apă rece astfel încât să se adauge în total 5 ml de soluție. Se trasează valorile de titrare (în ml) în funcție de procentul de zahăr invertit adăugat la 5 g de zaharoză: graficul rezultat reprezintă o line dreaptă ce corespunde intervalului 0,001 -0,019 g/100 g zahăr invertit pentru 100 g probă.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Metoda de calcul

Se citește pe curba de etalonare procentul de zahăr invertit ce corespunde valorii V0 ml soluție de EDTA determinată la analizarea probei.

7.2.   Pentru concentrații de zahăr invertit mai mari de 0,017 g la 100 g de probă, dimensiunea probei prelevate la secțiunea „Mod de operare” (6.1) trebuie să se reducă în mod corespunzător; cu toate acestea, proba de analizat trebuie completată cu 5 g de zaharoză pură (4.5).

7.3.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,005 g pentru 100 g probă.

8.   Notă:

Pentru transformarea °S în grade polarimetrice de arc, se împarte la 2,889 (tuburi cu precizia de 200 mm; sursa de lumină constă dintr-o lampă cu vapori de sodiu; aparatul trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20 °C).

METODA 6

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCĂTOARE ÎN ZAHĂR INVERTIT SAU ECHIVALENT DEXTROZĂ

(Metoda Luff-Schoorl)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea:

1.1.   conținutului de zaharuri reducătoare exprimate în zahăr invertit din:

—	zahăr lichid;

—	zahăr alb lichid;

—	zahăr lichid invertit;

—	zahăr alb lichid invertit;

—	sirop de zahăr invertit;

—	sirop de zahăr alb invertit;

1.2.   conținutului de zaharuri reducătoare, exprimat și calculat (pe bază de substanță uscată) în echivalent dextroză din:

—	sirop de glucoză;

—	sirop de glucoză concentrat;

1.3.   conținutului de zaharuri reducătoare exprimat în D-glucoză din:

—	dextroză monohidratată;

—	dextroză anhidră.

2.   Definiție

„Conținutul de zaharuri reducătoare exprimate în zahăr invertit, D-glucoză sau echivalent dextroză”: conținutul de zaharuri reducătoare exprimate sau calculate în zahăr invertit, D-glucoză sau echivalent dextroză se determină prin metoda de mai jos.

3.   Principiu

Zaharurile reducătoare din probă (se limpezește eventual) se încălzesc până la punctul de fierbere în condiții standardizate în prezența unei soluții de cupru II, parțial redusă în cupru I. Excesul de cupru II se determină ulterior prin iodometrie.

4.   Reactivi

4.1.   Soluție Carrez I: se dizolvă în apă 21,95 g de acetat de zinc dihidrat (Zn(CH3COO)2 ·2H2O) (sau 24 g de acetat de zinc trihidrat (Zn(CH3COO)2·3H2O) și 3 ml de acid acetic glacial și se completează cu apă până la 100 ml.

4.2.   Soluție Carrez II: se dizolvă în apă 10,6 g de hexacianoferat II de potasiu trihidrat K4[Fe(CN)6] ·3H2O și se completează cu apă până la 100 ml.

4.3.   Reactiv Luff-Schoorl: se prepară următoarele soluții:

4.3.1.   Soluție sulfat de cupru II: se dizolvă 25 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4·5H2O) neferos în 100 ml apă.

4.3.2.   Soluție de acid citric: se dizolvă 50 g acid citric monohidrat (C6H8O7·H2O) în 50 ml apă.

4.3.3.   Soluție carbonat de sodiu: se dizolvă 143,8 g soluție de carbonat de sodiu anhidru în aproximativ 300 ml apă caldă și se lasă la răcit.

4.3.4.   Se adaugă soluție de acid citric (4.3.2) în soluție de carbonat de sodiu (4.3.3) într-un balon gradat cu capacitatea de 1 litru agitând încet până la dispariția degajărilor gazoase și apoi se adaugă soluție de sulfat de cupru II (4.3.1) și se completează cu apă până la 1 000 ml. Se lasă soluția în repaus peste noapte și apoi se filtrează, dacă este necesar. Se verifică molaritatea reactivului astfel obținut prin metoda descrisă la punctul 6.1 (Cu 0,1 mol/l; Na2CO3 1 mol/litru).

4.4.   Soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru.

4.5.   Soluție de amidon: la un litru de apă fiartă se adaugă un amestec de 5 g soluție de amidon solubil în 30 ml apă. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă la răcit și se adaugă eventual 10 mg iodură de mercur II ca agent de conservare.

4.6.   Acid sulfuric 3 mol/litru.

4.7.   Soluție de iodură de potasiu 30 % (m/v).

4.8.   Granule de piatră ponce fierte în acid clorhidric, spălate cu apă până la dispariția acidității și apoi uscate.

4.9.   Izopentanol.

4.10.   Hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru.

4.11.   Acid clorhidric 0,1 mol/litru.

4.12.   Soluție de fenolftaleină 1 % (m/v) în etanol.

5.   Aparatură

5.1.   Balon conic, 300 ml, prevăzut cu un condensator cu reflux.

5.2.   Cronometru

6.   Mod de operare

6.1.   Controlul reactivului Luff-Schoorl (4.3)

6.1.1.   Se adaugă la 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) 3 g iodură de potasiu și 25 ml acid sulfuric 3 mol/litru (4.6).

Se titrează cu tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) utilizând soluție de amidon (4.5) ca indicator adăugat spre finalul titrării. În cazul în care cantitatea de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru utilizată nu este de 25 ml, trebuie preparat un reactiv nou.

6.1.2.   Se introduc cu pipeta 10 ml de reactiv într-un balon gradat de 1 00 ml și se completează cu apă.

Se introduc cu pipeta 10 ml reactiv diluat în 25 ml de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) într-un balon conic și se încălzește timp de o oră într-o baie de apă fierbinte. Se răcește, se completează până la volumul inițial cu apă proaspăt fiartă și se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator.

Volumul de hidroxid de sodiu 0,1 mol/litru (4.10) utilizat trebuie să fie între 5,5 și 6,5 ml.

6.1.3.   Se titrează 10 ml de reactiv diluat (6.1.2) cu acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) utilizând fenolftaleina (4.12) ca indicator. Punctul final se caracterizează prin dispariția culorii violete.

Volumul de acid clorhidric 0,1 mol/litru (4.11) utilizat trebuie să fie între 6,0 și 7,5 ml.

6.1.4.   pH-ul reactivului Luff-Schoorl trebuie să fie între 9,3 și 9,4 la 20 °C.

6.2.   Prepararea soluției

6.2.1.   Se măsoară cu o precizie de 1 mg, 5 g de probă și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 250 ml, se adaugă 200 ml apă. Se limpezește opțional prin adăugarea a 5 ml soluție Carrez I (4.1) urmată de 5 ml de soluție Carrez II (4.2). Se agită după fiecare adăugare. Se completează până la 250 ml cu apă. Se amestecă bine. Opțional se filtrează.

6.2.2.   Se diluează soluția (6.2.1) astfel încât 25 ml soluție să conțină cel puțin 15 mg și cel mult 60 mg de zaharuri reducătoare exprimate ca glucoză.

6.3.   Titrare prin metoda Luff-Schoorl

Se introduc cu pipeta 25 ml reactiv Luff-Schoorl (4.3) într-un balon conic de 300 ml (5.1). Se adaugă cu pipeta 25 ml soluție de zahăr (6.2.2) în balonul conic și se introduc două granule de piatră ponce (4.8). Se potrivește un condensator cu reflux la balonul conic (5.1) și se plasează imediat aparatul pe o pânză de sârmă prevăzută cu o placă de azbest deasupra unei flăcări Bunsen. Pânza va avea o deschidere în partea de azbest al cărei diametru corespunde diametrului părții inferioare a balonului conic. Se încălzește fluidul până la atingerea punctului de fierbere timp de aproximativ două minute și începând din acel moment se fierbe ușor exact 10 minute. Se răcește imediat în apă rece și după cinci minute se titrează după cum urmează:

se adaugă 10 ml soluție de iodură de potasiu (4.7), apoi se adaugă imediat, cu atenție (din cauza riscului formării unei spume abundente), 25 ml de acid sulfuric 3 mol/litru (4.6). Se titrează cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru (4.4) până când soluția devine aproape incoloră, apoi se adaugă câțiva ml soluție de amidon (4.5) ca indicator și se continuă titrarea până la dispariția culorii albastre.

Se efectuează un test de control utilizând 25 ml de apă în loc de 25 ml soluție de zahăr (6.2.2).

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

Din tabelul de mai jos se stabilește (prin interpolare, dacă este necesar) cantitatea de glucoză sau zahăr invertit în mg corespunzând diferenței între valorile a două titrări succesive, exprimate în ml de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/litru.

Se exprimă rezultatul în procent (m/m) de zahăr invertit sau D-glucoză în raport cu substanța uscată.

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,2 ml.

8.   Notă

Este recomandabilă adăugarea, înainte de acidifiere cu acid sulfuric, a aproximativ 1 ml izopentanol (4.9) pentru evitarea formării spumei.

Tabel de valori în funcție de reactivul Luff-Schoorl

Na2S2O3 0,1 mol/litru	Glucoză, fructoză, zahăr invertit C6H12O6
ml	mg	diferență
1	2,4
2	4,8	2,4
3	7,2	2,4
4	9,7	2,5
5	12,2	2,5
6	14,7	2,5
7	17,2	2,5
8	19,8	2,6
9	22,4	2,6
10	25,0	2,6
11	27,6	2,6
12	30,3	2,7
13	33,0	2,7
14	35,7	2,7
15	38,5	2,8
16	41,3	2,8
17	44,2	2,9
18	47,1	2,9
19	50,0	2,9
20	53,0	3,0
21	56,0	3,0
22	59,1	3,1
23	62,2	3,1

METODA 7

DETERMINAREA ZAHARURILOR REDUCĂTOARE EXPRIMATE CA ZAHĂR INVERTIT

(Modificarea volumului constant Lane și Eynon)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea zaharurilor reducătoare, exprimate ca zahăr invertit, din:

—	zahăr lichid;

—	zahăr alb lichid;

—	zahăr lichid invertit;

—	zahăr alb lichid invertit;

—	sirop de zahăr invertit;

—	sirop de zahăr alb invertit.

2.   Definiție

„Zaharuri reducătoare exprimate ca zahăr invertit”: conținutul de zaharuri reducătoare se determină prin metoda descrisă mai jos.

3.   Principiu

Proba se titrează la punctul de fierbere în funcție de un volum specificat din soluția lui Fehling, utilizând albastru de metilen ca indicator intern.

4.   Reactivi

Soluția lui Fehling:

4.1.1.   Soluție A:

Se dizolvă 69,3 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4·5H2O) în apă și se completează cu apă până la 1 000 ml.

4.1.2.   Soluție B:

Se dizolvă 346 g tartrat dublu de potasiu și sodiu tetrahidrat (KNaC4H4O6·4H2O) cu 100 g hidroxid de sodiu în apă și se completează cu apă până la 1 000 ml. Soluția limpede trebuie decantată de sedimentele care se pot forma din când în când.

Notă: Aceste două soluții trebuie păstrate în sticle de culoare brună sau portocalie.

4.2.   Soluție de hidroxid de sodiu, 1 mol/litru.

4.3.   Soluție etalon de zahăr invertit: se dizolvă 23,75 g de zaharoză pură în aproximativ 120 ml apă într-un balon gradat de 250 ml la care se adaugă 9 ml acid clorhidric (ζ = 1,16) și se lasă în repaus opt zile la temperatura ambiantă. Se completează soluția cu 250 ml și se verifică finalizarea hidrolizei cu un polarimetru sau zaharimetru într-o eprubetă de 200 mm. Valoarea trebuie să fie următoarea: -11,80 ° ± 0,05 °S (a se vedea punctul 8). Se introduc cu ajutorul pipetei 200 ml din această soluție într-un balon gradat de 2 000 ml. Se diluează cu apă și în timpul agitării (pentru a se evita producerea unei alcalinități locale excesive) se adaugă 71,4 ml soluție hidroxid de sodiu (1 mol/litru) (4.2) în care s-au dizolvat 4 g acid benzoic. Se completează cu apă până la 2 000 ml pentru a se obține o soluție de zahăr invertit 1 g/100 ml. pH-ul soluției trebuie să fie aproximativ 3.

Această soluție concentrată stabilă ar trebui diluată chiar înainte de utilizare.

Pentru obținerea unei soluții de zahăr invertit de 0,25 g/100 ml se umple un balon gradat de 250 ml până la reper cu o soluție invertită de 1 g/100 ml la 20 °C. Se spală conținutul balonului și se varsă într-un balon gradat de 1 000 ml și se diluează din nou până la reper cu apă la 20 °C.

4.4.   Soluție de albastru de metilen 1 g/100 ml.

5.   Aparatură

5.1.   Baloane de fierbere cu gâtul îngust, 500 ml.

5.2.   Biuretă de 50 ml cu robinet, gradată la 0,05 ml.

5.3.   Pipete gradate la 20, 25 și 50 ml.

5.4.   Baloane gradate cu un reper de 250, 1 000 și 2 000 ml.

5.5.   Un dispozitiv de încălzire care permite menținerea fierberii conform condițiilor descrise la punctul 6.1, permițând observarea modificării culorii la punctul final fără a necesita îndepărtarea balonului de fierbere (5.1) de la sursa de căldură.

5.6.   Cronometru, cu o precizie de minimum 1 secundă.

6.   Mod de operare

6.1.   Standardizarea soluției lui Fehling

6.1.1.   Se introduc cu pipeta 50 ml soluție B (4.1.2) și apoi 50 ml soluție A (4.1.1) într-un pahar de laborator curat și se amestecă bine.

6.1.2.   Se clătește biureta și se umple cu 0,25 % (0,25 g/100 ml) soluție etalon de zahăr invertit (4.3).

6.1.3.   Se introduce cu pipeta o parte alicotă de 20 ml amestec de soluții A și B (6.1.1) într-un balon de fierbere de 500 ml (5.1). Se adaugă 15 ml de apă în balon. Se varsă din biuretă 39 ml soluție de zahăr invertit, se adaugă o cantitate mică de granule de piatră ponce și se amestecă conținutul balonului agitând ușor.

6.1.4.   Se încălzesc balonul și conținutul până la fierbere și se lasă să fiarbă exact două minute; balonul nu trebuie îndepărtat de la sursa de căldură până la finalul operației și nici fierberea nu trebuie oprită.

Se adaugă trei sau patru picături de soluție de albastru de metilen (4.4) la finalul celor două-trei minute din perioada de fierbere: soluția trebuie să aibă o culoare albastră definită.

6.1.5.   Se continuă standardizarea vărsând din biuretă o soluție etalon de zahăr invertit în picături mici, inițial de 0,2 ml; apoi de 0,1 ml și în final în picături până se atinge punctul final, adică până la dispariția culorii roșiatice asociate unei suspensii de oxid de cupru I.

6.1.6.   Punctul final trebuie atins după trei minute de la începerea fierberii soluției. Titrul final, V0, se va situa între 39 și 41 ml. Dacă V0 depășește aceste limite, se ajustează concentrația de cupru a soluției A (4.1.1) și se repetă procesul de standardizare.

6.2.   Prepararea probei

Proba trebuie concentrată astfel încât să conțină între 250 și 400 mg de zaharuri invertite la 100 ml.

6.3.   Test preliminar

6.3.1.   Trebuie efectuat un test preliminar astfel încât cantitatea de apă care trebuie adăugată la 20 ml amestec de soluții A și B să fie suficientă pentru obținerea volumului final de 75 ml după titrare.

Se efectuează aceeași procedură descrisă la punctul 6.1.4, cu condiția ca proba să fie utilizată în locul soluției etalon de zahăr invertit, de exemplu, se introduc 25 ml de probă din biuretă în balon, se adaugă 15 ml apă și soluția se lasă să fiarbă exact două minute, apoi se titrează până ce se atinge punctul final conform punctului 6.1.5.

6.3.2.   Dacă persistă culoarea roșiatică după adăugarea soluției de albastru de metilen, proba devine prea concentrată. În acest caz, se abandonează testul și se începe unul nou, utilizând o probă mai puțin concentrată.

Dacă sunt necesari mai mult de 50 ml soluție de analizat pentru obținerea culorii roșiatice, trebuie utilizată o soluție mai concentrată.

Se calculează cantitatea de apă care trebuie adăugată scăzând din 75 ml volumele de soluție Fehling amestecate (20 ml) și cele de probă.

6.4.   Analiza finală a probei

6.4.1.   Se introduc, cu ajutorul unei pipete, într-un balon de fierbere, 20 ml soluție Fehling amestecată și o cantitate de apă determinată conform punctului 6.3.

6.4.2.   Se adaugă din biuretă titrul observat al probei (conform punctului 6.3), mai puțin 1 ml. Se adaugă câteva granule de piatră ponce, se amestecă conținutul balonului prin agitare, se fierbe balonul și conținutul său și se titrează conform descrierii de la punctul 6.3. Punctul final trebuie atins într-un minut din momentul adăugării soluției de albastru de metilen. Titrul final = V1.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

Conținutul de zaharuri reducătoare exprimate ca zahăr invertit este dat de următoarea formulă:

% zaharuri reducătoare (exprimate ca zahăr invertit) =

unde:

C	=	concentrația probei exprimată în g per 100 ml;
V0	=	volumul exprimat în ml al soluției titrate de zaharuri invertite utilizate în etalonare;
V1	=	volumul exprimat în ml al soluției de probă utilizată pentru analiza precisă descrisă la punctul 6.4.2;
f	=	factorul de corecție utilizat la stabilirea concentrației de zaharoză din soluția de probă. Valorile sunt prezentate în tabelul de mai jos:

Zaharoză (g în amestecul la fierbere)	Factorul de corecție f
0	1,000
0,5	0,982
1,0	0,971
1,5	0,962
2,0	0,954
2,5	0,946
3,0	0,939
3,5	0,932
4,0	0,926
4,5	0,920
5,0	0,915
5,5	0,910
6,0	0,904
6,5	0,898
7,0	0,893
7,5	0,888
8,0	0,883
8,5	0,878
9,0	0,874
9,5	0,869
10,0	0,864

Corecțiile pentru diferite conținuturi de zaharoză din soluția probă pot fi calculate din tabel prin interpolare.

Notă: Concentrația aproximativă de zaharoză poate fi determinată prin scăderea concentrației de solide dizolvate datorită zahărului invertit (se estimează pentru acest calcul că f = 1) din concentrația totală de solide dizolvate, exprimată ca zaharoză, obținută din indicele de refracție al soluției cu ajutorul metodei 3.

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 1,0 % din media lor aritmetică.

8.   Notă

Pentru transformarea °S în grade polarimetrice de arc, se împarte la 2,889 (tuburi cu precizia de 200 mm; sursa de lumină constă dintr-o lampă cu vapori de sodiu; aparatul trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20 °C).

METODA 8

DETERMINAREA ECHIVALENTULUI ÎN DEXTROZĂ

(Constanta Lane și Eynon)

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea echivalentului în dextroză din:

—	sirop de glucoză;

—	sirop de glucoză concentrat;

—	dextroză monohidratată;

—	dextroză anhidră.

2.   Definiție

2.1.   „Puterea de reducere”: conținutul de zaharuri reducătoare exprimate ca dextroză anhidră (D-glucoză) și calculate în procent din masa probei se obține prin metoda descrisă mai jos.

2.2.   „Echivalent în dextroză”: puterea reducătoare calculată în procent raportat la masa substanței uscate.

3.   Principiu

Soluția de analizat se titrează la punctul de fierbere în raport cu un volum determinat de soluție Fehling, utilizând albastru de metilen ca indicator intern.

4.   Reactivi

4.1.   Soluția Fehling:

4.1.1.   Soluție A:

Se dizolvă 69,3 g sulfat de cupru II pentahidrat (CuSO4 ·5H2O) în apă și se completează cu apă până la 1 000 ml într-un balon gradat.

4.1.2.   Soluție B:

Se dizolvă 346 g tartrat dublu de potasiu și sodiu tetrahidrat (KNaC4H4O6·4H2O) cu 100 g hidroxid de sodiu în apă și se completează cu apă până la 1 000 ml. Soluția limpede trebuie decantată de toate sedimentele care se pot forma din când în când.

Notă: Cele două soluții (4.1.1 și 4.1.2) trebuie conservate în sticle de culoare brună sau portocalie.

4.1.3.   Prepararea soluției Fehling

Se introduc cu pipeta 50 ml soluție B (4.1.2) și apoi 50 ml soluție A (4.1.1) într-un pahar de laborator curat și se amestecă bine.

Notă: Soluția Fehling nu se conservă, ci se împrospătează zilnic și se etalonează conform punctului 6.1.

4.2.   Dextroză anhidră (D-glucoză) (C6H12O6)

Înainte de utilizare, produsul se va usca într-un cuptor în vid timp de patru ore la 100 ± 1 °C sau mai puțin, și la o presiune internă de aproximativ 10 kPa (103 mbar).

4.3.   Soluție etalon de dextroză, 0,600 g/100 ml

Se cântăresc cu o precizie de 0,1 mg 0,6 g dextroză anhidră (4.2), se dizolvă în apă, se transferă soluția cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.4), se diluează până la reper și se amestecă.

Soluția trebuie să fie proaspăt preparată în fiecare zi de utilizare.

4.4.   Soluție albastru de metilen, 0,1 g/100 ml.

Se dizolvă 0,1 g albastru de metilen în 100 ml apă.

5.   Aparatură

5.1.   Baloane de fierbere cu gâtul îngust, 250 ml.

5.2.   Biuretă de 50 ml cu robinet, gradată la 0,05 ml.

5.3.   Pipete gradate de 25 și 50 ml.

5.4.   Baloane gradate de 100 ml și 500 ml.

5.5.   Un dispozitiv de încălzire care permite menținerea fierberii conform condițiilor descrise la punctul 6.1, permițând observarea modificării culorii la punctul final fără necesitatea îndepărtării balonului de fierbere (5.1) de la sursa de căldură (a se vedea punctul 6.1, nota 3).

5.6.   Cronometru, cu o precizie de minimum 1 secundă.

6.   Mod de operare

6.1.   Etalonarea soluției Fehling

6.1.1.   Se introduc cu ajutorul unei pipete 25 ml soluție Fehling (4.1.3) într-un balon de fierbere curat și uscat (5.1).

6.1.2.   Se umple biureta (5.2) cu soluție etalon de dextroză (4.3) și se reglează meniscul la diviziunea zero.

6.1.3.   Se transferă din biuretă în balonul de fierbere (5.1) 18 ml de soluție etalon de dextroză (4.3). Se agită balonul până se amestecă conținutul.

6.1.4.   Se plasează balonul de fierbere pe dispozitivul de încălzire (5.5), în prealabil reglat astfel încât fierberea să înceapă în 120 ± 15 secunde.

Dispozitivul de încălzire nu trebuie reglat pe în timpul întregului proces de titrare (a se vedea nota 1).

6.1.5.   La începerea fierberii, se pornește cronometrul de la zero.

6.1.6.   Se fierbe conținutul balonului timp de 120 secunde urmărind cronometrul.

Se adaugă 1 ml soluție albastru de metilen (4.4) spre finalul acestei perioade.

6.1.7.   După continuarea fierberii timp de 120 secunde (după cronometru), se adaugă soluția etalon de dextroză din biuretă (6.1.2) în balonul de fierbere (5.1) în picături de 0,5 ml până ce dispare culoarea soluției albastru de metilen (a se vedea notele 2 și 3).

Se notează volumul total al soluției etalon de dextroză adăugate, inclusiv adaosul anterior de 0,5 ml picături (X ml).

6.1.8.   Se repetă operațiile de la punctele 6.1.1 și 6.1.2.

6.1.9.   Se introduce din biuretă într-un balon de fierbere (5.1) un volum de soluție etalon de dextroză egal cu (X -0,3) ml.

6.1.10.   Se repetă operațiile de la punctele 6.1.4, 6.1.5 și 6.1.6.

6.1.11.   După continuarea fierberii timp de 120 secunde (după cronometru), se adaugă soluția etalon de dextroză din biuretă în balonul de fierbere (5.1), inițial în 0,2 ml picături și în final picătură cu picătură, până dispare culoarea soluției albastru de metilen.

Spre finalul acestui proces, timpul dintre două adăugări succesive de soluție etalon de dextroză trebuie să fie între 10 și 15 secunde.

Aceste adăugări se efectuează în 60 secunde, astfel încât timpul total de fierbere să nu depășească 180 secunde.

Poate fi necesară o a treia titrare cu un adaos inițial de soluție etalon de dextroză (6.1.9) în cantitate puțin mai mare și stabilită în mod corespunzător pentru obținerea rezultatului dorit.

6.1.12.   Se notează volumul (V0 ml) soluției etalon de dextroză utilizat până la punctul final al titrării (a se vedea nota 4).

6.1.13.   V0 trebuie să aibă valoarea cuprinsă între 19 și 21 ml soluție etalon de dextroză (4.3).

Dacă V0 depășește aceste limite, se stabilește concentrația soluției Fehling A (4.1.1) în mod corespunzător și se repetă procesul de titrare.

6.1.14.   Pentru titrarea zilnică a soluției Fehling, dat fiind că volumul V0 se cunoaște cu precizie, este necesară o singură titrare, utilizând un adaos inițial de (V0 – 0,5) ml soluție etalon de dextroză.

Nota 1: Este necesar ca, odată începută fierberea, degajarea vaporilor să fie vie și continuă în timpul întregului proces de titrare, ceea ce permite evitarea pe cât posibil a pătrunderii aerului în balonul de titrare având drept consecință reoxidarea conținutului său.

Nota 2: Trecerea culorii albastru de metilen în altă culoare este mai ușor de observat în straturile superioare și în meniscul conținutului balonului de titrare, care sunt relativ fără precipitat de oxid de cupru I roșu. Trecerea din această culoare este mai vizibilă la lumină indirectă. Este utilă plasarea unui ecran alb în spatele balonului de titrare.

Nota 3: Biureta gradată trebuie izolată cât mai mult posibil de sursa de căldură în timpul procesului de determinare.

Nota 4: Având în vedere că întotdeauna trebuie ținut cont de factorul individual, fiecare operator va efectua propria titrare de standardizare și va utiliza propria valoare V0 în calcul (7.1).

6.2.   Examinarea preliminară a probei preparate

6.2.1.   Cu excepția cazului în care puterea reducătoare (2.1) a probei preparate se cunoaște cu aproximație, este necesară efectuarea unei operații preliminare în vederea obținerii valorii sale aproximative pentru calcularea masei părții de probă (6.3).

Această operație se efectuează după cum urmează:

6.2.2.   Se prepară o soluție de 2 % m/v, „Z” având o valoare estimativă.

6.2.3.   Se repetă operația de la punctul 6.1.2, utilizând soluția probă (6.2.2) în locul soluției etalon de dextroză.

6.2.4.   Se repetă operația de la punctul 6.1.1.

6.2.5.   Se repetă operația de la punctul 6.1.3, utilizând 10 ml soluție de probă în loc de 18 ml soluție etalon de dextroză.

6.2.6.   Se repetă operația de la punctul 6.1.4.

6.2.7.   Se încălzește conținutul balonului până la fierbere. Se adaugă 1 ml soluție albastru de metilen (4.4).

6.2.8.   Imediat după începerea fierberii, se pornește cronometrul (5.6) de la zero și se începe adăugarea unui ml de soluție probă la intervale de aproximativ 10 secunde din biuretă în balon până la dispariția culorii de albastru de metilen.

Se notează volumul total al soluției probă adăugate, inclusiv adaosul anterior (Y ml).

6.2.9.   „Y” nu trebuie să depășească 50 ml. Dacă depășește valoarea respectivă, se mărește concentrația soluției probă și se repetă procesul de titrare.

6.2.10.   Puterea reducătoare aproximativă a probei preparate, exprimată în procent raportat la masă, este dată de următoarea formulă:

6.3.   Proba

Se cântărește cu o precizie de 0,1 mg o cantitate de probă preparată (mg) care conține între 2,85 și 3,15 g zaharuri reducătoare, exprimate ca dextroză anhidră (D-glucoză), utilizând în calcul fie cifra aproximativ cunoscută pentru puterea reducătoare (2.1), fie cifra aproximativă obținută la punctul 6.2.10.

6.4.   Soluția probei

Se dizolvă proba în apă și se completează cu apă până la 500 ml într-un balon gradat.

6.5.   Determinare

6.5.1.   Se repetă operația de la punctul 6.1.1.

6.5.2.   Se umple biureta (5.2) cu soluția probă (6.4) și se reglează meniscul până la diviziunea zero.

6.5.3.   Se introduc 18,5 ml probă din biuretă în balonul de fierbere. Se agită balonul pentru amestecarea conținutului.

6.5.4.   Se repetă operația de la punctul 6.1.4.

6.5.5.   Se repetă operația de la punctul 6.1.5.

6.5.6.   Se repetă operația de la punctul 6.1.6.

6.5.7.   Se repetă operația de la punctul 6.1.7, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză.

6.5.8.   Se repetă operația de la punctul 6.1.8.

6.5.9.   Se repetă operația de la punctul 6.1.9, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză.

6.5.10.   Se repetă operația de la punctul 6.1.10.

6.5.11.   Se repetă operația de la punctul 6.1.11, utilizând proba în locul soluției etalon de dextroză.

6.5.12.   Se notează volumul (V1) probei utilizate până la punctul final al titrării.

6.5.13.   V1 trebuie să aibă valorile cuprinse între 19 și 21 ml soluție probă.

Dacă V1 depășește aceste limite, se stabilește concentrația probei în mod corespunzător și se repetă operațiile de la punctele 6.5.1 - 6.5.12.

6.5.14.   Se efectuează două determinări ale aceleiași probe.

6.6.   Conținutul de substanță uscată

Se determină conținutul de substanță uscată al probei utilizând metoda 2.

7.   Prezentarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

7.1.1.   Puterea reducătoare

Puterea reducătoare, exprimată în procente în raport cu masa probei, este dată de următoarea formulă:

unde:

V0	=	volumul exprimat în ml al soluției etalon de dextroză (4.3) utilizate în titrarea de standardizare (6.1);
V1	=	volumul exprimat în ml al soluției probă utilizată în titrare (6.5);
M	=	masa exprimată în grame a părții de probă (6.3) utilizată în formarea unei soluții de 500 ml.

7.1.2.   Echivalent în dextroză

Echivalentul în dextroză, calculat în procente în raport cu masa substanței uscate din proba preparată, este dat de următoarea formulă:

unde:

PR	=	puterea reducătoare, calculată în procente în raport cu masa probei preparate (7.1.1);
D	=	conținutul de substanță uscată al probei preparate, exprimat în procente în raport cu masa.

7.1.3.   Se ia ca rezultat media aritmetică a două determinări succesive astfel încât să fie satisfăcătoare cerințele privind repetabilitatea (7.2).

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 1,0 % din media lor aritmetică.

METODA 9

DETERMINAREA CENUȘII SULFATATE

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea conținutului de cenușă sulfatată din:

—	sirop de glucoză;

—	sirop de glucoză concentrat;

—	dextroză monohidratată;

—	dextroză anhidră.

2.   Definiție

„Conținutul de cenușă sulfatată”: conținutul de cenușă sulfatată se determină prin aplicarea metodei de mai jos.

3.   Principiu

Masa reziduală a probei se determină în mediu oxidant după incinerare la 525 °C în prezența acidului sulfuric și se exprimă în procente de masă.

4.   Reactivi

4.1.   Acid sulfuric, soluție diluată: se adaugă încet și cu precauție 100 ml acid sulfuric concentrat (densitate la 20 °C = 1,84 g/ml; 96 % m/m) la 300 ml apă prin agitare și răcire.

5.   Aparatură

5.1.   Cuptor electric cu retortă, prevăzut cu un pirometru și capabil să funcționeze la o temperatură de 525 ± 25 °C.

5.2.   Balanță analitică cu o precizie de 0,1 mg.

5.3.   Creuzete de incinerare din platină sau cuarț cu un volum corespunzător.

5.4.   Desicator, conținând gel de siliciu proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate.

6.   Mod de operare

Se încălzește un creuzet (5.3) la temperatura de incinerare, se răcește într-un desicator și se cântărește. Se măsoară, cu o precizie de 0,1 mg, 5 g sirop de glucoză sau sirop de glucoză concentrat sau aproximativ 10 g dextroză monohidratată sau anhidră în creuzet.

Se adaugă 5 ml soluție de acid sulfuric (4.1) (a se vedea nota 8.1) și se încălzește cu grijă proba din creuzet la o flacără sau pe o placă fierbinte până se carbonizează complet. Acest proces de carbonizare, în cursul căruia vaporii sunt eliminați prin ardere din probă (a se vedea punctul 8.2), trebuie efectuat într-o hotă de tiraj.

Se introduce creuzetul (5.3) în cuptorul cu retortă (5.1) încălzit la 525 ± 25 °C, până se obține cenușa sulfatată. În mod normal sunt necesare două ore pentru efectuarea operației (a se vedea punctul 8.3).

Se lasă proba la răcit într-un desicator (5.4) timp de 30 minute și apoi se cântărește.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

Conținutul de cenușă sulfatată, exprimat în procente din masa probei, este dat de următoarea formulă:

unde:

m1	=	masa cenușii sulfatate, exprimată în grame;
m0	=	masa probei, exprimată în grame.

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleiași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 2,0 % din media lor aritmetică.

8.   Note

8.1.   Acidul sulfuric se adaugă în cantități mici pentru prevenirea formării spumei în mod excesiv.

8.2.   Trebuie luate măsuri de precauție în timpul primei carbonizări, pentru prevenirea pierderilor de probă sau a cenușii prin umflarea excesivă a masei probei.

8.3.   Dacă este dificilă transformarea în totalitate a probei în cenușă (de exemplu, rămân particule negre), trebuie îndepărtat creuzetul din cuptorul cu retortă și reziduul umezit, după răcire, cu câteva picături de apă, înainte de a fi reintrodus în cuptor.

METODA 10

DETERMINAREA POLARIZAȚIEI

1.   Obiectul și domeniul de aplicare

Metoda permite determinarea polarizației din:

—	zahăr semi-alb;

—	zahăr sau zahăr alb;

—	zahăr alb rafinat.

2.   Definiție

Polarizația reprezintă rotația planului de lumină polarizată printr-o soluție de zahăr care conține 26 g zahăr per 100 ml aflată într-o eprubetă de 200 mm lungime.

3.   Principiu

Polarizația se determină cu ajutorul zaharimetrului sau al polarimetrului, conform condițiilor descrise în metoda de mai jos.

4.   Reactivi

4.1.   Agent de limpezire: soluție de acetat de plumb bazic.

Se adaugă 560 g acetat de plumb bazic uscat la aproximativ 1 000 ml apă proaspăt fiartă. Se fierbe amestecul timp de 30 minute și apoi se lasă în repaus peste noapte.

Se decantează lichidul de deasupra și se diluează cu apă proaspăt fiartă pentru obținerea unei soluții cu o densitate de 1,25 g/ml la 20 °C.

Se ferește soluția de contactul cu aerul.

4.2.   Eter dietilic

5.   Aparatură

5.1.   Zaharimetru gradat pentru greutate normală de 26 g zaharoză sau polarimetru

Acest aparat trebuie instalat într-o încăpere unde temperatura trebuie menținută în jur de 20 °C. Se etalonează aparatul cu ajutorul unor plăci etalon de cuarț.

5.2.   Sursa de lumină, constând dintr-o lampă cu vapori de sodiu.

5.3.   Tuburi de precizie pentru polarimetru cu lungimea de 200 mm și eroare care să nu depășească ± 0,02 mm.

5.4.   Balanță analitică cu o precizie de 0,1 mg.

5.5.   Baloane gradate cu închidere și cu o capacitate de 100 ml calibrate individual. Baloanele a căror capacitate reală se situează între 100 ± 0,01 ml pot fi utilizate fără corecție. Baloanele a căror capacitate se situează în afara acestor limite trebuie utilizate printr-o corecție corespunzătoare pentru ajustarea capacității până la 100 ml.

5.6.   Baie de apă prevăzută cu un termostat reglat la 20 ± 0,1 °C.

6.   Mod de operare

6.1.   Prepararea soluției

Se cântăresc 26 ± 0,002 g probă cât mai repede posibil și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.5) cu aproximativ 60 ml apă.

Se dizolvă prin agitare fără a se încălzi.

Dacă este necesară limpezirea, se adaugă 0,5 ml reactiv acetat de plumb (4.1).

Se amestecă soluția rotind balonul și se spală pereții balonului aducând volumul la aproximativ 10 mm sub reperul de etalonare.

Se introduce balonul în baia de apă controlată (5.6) la o temperatură de 20 ± 0,1 °C până ce temperatura soluției de zahăr devine constantă.

Se elimină bulele care se formează la suprafața lichidului cu o picătură de eter dietilic (4.2).

Se completează cu apă până la reper.

Se amestecă cu atenție răsturnând balonul de cel puțin trei ori.

Se lasă în repaus timp de cinci minute.

6.2.   Polarizare

Se menține temperatura de 20 ± 0,1 °C pentru toate operațiile ulterioare.

6.2.1.   Se verifică dacă aparatul este la punctul zero.

6.2.2.   Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru. Se elimină primii 10 ml de filtrat. Se adună următorii 50 ml de filtrat.

6.2.3.   Se spală tubul polarimetric clătind de două ori cu soluția probă care trebuie examinată (6.2.2).

6.2.4.   Se umple tubul cu atenție cu soluția de zaharoză care trebuie examinată la 20 ± 0,1 °C.

Se elimină toate bulele de aer în momentul în care obturatorul glisează. Se introduce tubul plin în jgheabul susținător al aparatului.

6.2.5.   Se citește rotația în jur de 0,05 °S sau 0,02 grade unghiulare. Se efectuează cinci determinări. Se calculează media celor cinci determinări.

7.   Exprimarea rezultatelor

7.1.   Formula și modul de calcul

Rezultatele se exprimă în grade S cu o precizie de 0,1 °S. Transformarea gradelor polarimetrice în grade zaharimetrice se realizează cu ajutorul următoarei formule:

7.2.   Repetabilitate

Diferența între rezultatele celor două determinări ale aceleași probe, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, în aceleași condiții, de către același analist, nu trebuie să depășească 0,1 °S.

---

(1)  Valorile n din tabelele prezente sunt calculate din ecuația determinată de K. Rosenhauer pentru ICUMSA, programate și calculate de Frank G. Carpenter din cadrul UDSA și publicate în Sugar J. 33, 15-22 (Iunie 1970). Indicele de refracție a fost măsurat la 20 °C cu banda 0 de Na. Brix (% zaharoză per greutate) s-a obținut prin cântărire la 20 °C în aer la presiunea de 760 Torr (mm Hg) și umiditatea relativă de 50 %. Înlocuiește tabelul anterior, 47.012, ediția a 11-a, extras din Intern. Sugar J. 39, 22 (1937).

---