13/Volumul 006

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

1

---

---

/

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

Notă introductivă

În conformitate cu articolul 58 din Actul privind condițiile de aderare a Republicii Bulgaria și a României și adaptările la tratatele pe care se întemeiază Uniunea Europeană (JO L 157, 21.6.2005, p. 203), textele actelor instituțiilor și ale Băncii Centrale Europene adoptate înainte de data aderării, redactate de Consiliu sau Comisie ori de Banca Centrală Europeană în limbile bulgară și română sunt autentice, de la data aderării, în aceleași condiții ca și textele redactate în celelalte limbi oficiale ale Comunităților. Articolul menționat prevede, de asemenea, că textele se publică în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene dacă și textele în limbile actuale au fost publicate.

În conformitate cu acest articol, prezenta ediție specială a Jurnalului Oficial al Uniunii Europene se publică în limba română și conține textele actelor obligatorii cu aplicare generală. Prezenta ediție cuprinde actele adoptate din 1952 până la 31 decembrie 2006.

Textele care se publică sunt grupate în 20 de capitole, în funcție de clasificarea existentă în Repertoarul legislației comunitare în vigoare, după cum urmează:

01	Probleme generale, financiare și instituționale
02	Uniunea vamală și libera circulație a mărfurilor
03	Agricultură
04	Pescuit
05	Libera circulație a lucrătorilor și politica socială
06	Dreptul de stabilire și libertatea de a presta servicii
07	Politica în domeniul transporturilor
08	Politica în domeniul concurenței
09	Impozitare
10	Politica economică și monetară și libera circulație a capitalurilor
11	Relații externe
12	Energie
13	Politica industrială și piața internă
14	Politica regională și coordonarea instrumentelor structurale
15	Protecția mediului, a consumatorilor și a sănătății
16	Știință, informare și cultură
17	Legislația privind întreprinderile
18	Politica externă și de securitate comună
19	Spațiul de libertate, securitate și justiție
20	Europa cetățenilor

Repertoarul menționat, care se publică bianual în limbile oficiale ale Uniunii Europene, se va publica ulterior și în limba română, urmând a fi incluse trimiteri la prezenta ediție specială. Astfel, repertoarul poate fi utilizat și ca index al prezentei ediții speciale.

Actele publicate în prezenta ediție specială se publică, cu câteva excepții, în forma în care au fost publicate în Jurnalul Oficial în limbile originare. Prin urmare, la utilizarea prezentei ediții speciale trebuie luate în considerare modificările ulterioare sau adaptările ori derogările adoptate de instituții sau de Banca Centrală Europeană ori care sunt prevăzute în Actul de aderare.

În mod excepțional, în anumite cazuri, când anexele tehnice de mari dimensiuni ale actelor se înlocuiesc ulterior cu alte anexe, se va face trimitere numai la ultimul act de înlocuire. Acesta este, în special, cazul anumitor acte care conțin listele codurilor vamale (capitolul 02), al actelor privind transportul, ambalarea și etichetarea substanțelor periculoase (capitolele 07 și 13), precum și al anumitor protocoale și anexe la Acordul privind SEE.

De asemenea, Statutul personalului se publică, în mod excepțional, în formă consolidată în care sunt incluse toate modificările până la sfârșitul anului 2005. Modificările efectuate după această dată se publică în versiunea originară.

Edițiile speciale cuprind două sisteme de numerotare:

(i)

numerotarea originară a paginilor Jurnalului Oficial și data publicării din edițiile în limbile olandeză, franceză, germană și italiană, începând cu 1 ianuarie 1973 din edițiile în limbile engleză și daneză, începând cu 1 ianuarie 1981 din ediția în limba greacă, începând cu 1 ianuarie 1986 din edițiile în limbile spaniolă și portugheză, începând cu 1 ianuarie 1995 din edițiile în limbile finlandeză și suedeză și începând cu 1 mai 2004 din edițiile în limbile cehă, estonă, letonă, lituaniană, malteză, maghiară, polonă, slovacă și slovenă. În numerotarea paginilor există întreruperi întrucât nu toate actele care au fost publicate la data respectivă sunt publicate în prezenta ediție specială. Atunci când se face trimitere la Jurnalul Oficial în citarea actelor, trebuie utilizate numerele paginilor originare;

(ii)	numerotarea paginilor din edițiile speciale, care este continuă și care nu trebuie utilizată pentru citarea actelor.

Până în iunie 1967, numerotarea paginilor Jurnalului Oficial începea de la pagina 1 în fiecare an. După această dată, fiecare număr a început cu pagina 1.

De la 1 ianuarie 1968, Jurnalul Oficial a fost împărțit în două părți:

—	Legislație („L”),

—	Comunicări și informări („C”).

La 1 februarie 2003, vechea denumire oficială de „Jurnal Oficial al Comunităților Europene” s-a schimbat, ca urmare a intrării în vigoare a Tratatului de la Nisa, aceasta fiind în prezent „Jurnalul Oficial al Uniunii Europene”.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

3

---

31982L0368

---

L 167/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 17 mai 1982

de modificare pentru a doua oară a Directivei 76/768/CEE privind apropierea legislației statelor membre cu privire la produsele cosmetice

(82/368/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene, în special articolul 100,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Adunării (2),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social (3),

întrucât punerea în aplicare a Directivei 76/768/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind apropierea legislației statelor membre cu privire la produsele cosmetice (4), modificată de Directiva 79/661/CEE (5), a arătat că trebuie făcute anumite modificări la anexele II, III, IV și V;

întrucât pentru protejarea sănătății publice trebuie luate măsuri cu privire la avertismentele obligatorii de pe etichetele produselor cosmetice care conțin acid tioglicolic, săruri și esteri ai acestuia;

întrucât utilizarea peroxidului de hidrogen nu se limitează la coloranții oxidanți pentru vopselele de păr; întrucât utilizarea acestei substanțe trebuie, prin urmare, să fie autorizată pentru produsele de îngrijire a părului, cu cerința ca anumite avertismente să fie tipărite pe etichetă, pentru protejarea sănătății;

întrucât în anumite condiții nu este necesară precizarea conținutului de formaldehidă pe etichetă când această substanță nu este utilizată ca ingredient pentru produs cosmetic, dar este inevitabil prezentă sub formă de reziduuri provenite de la prelucrarea materiilor prime;

întrucât trebuie precizat domeniul de aplicare și utilizare a hidrochinonei;

întrucât trebuie precizată concentrația maximă permisă de hidroxid de potasiu sau de sodiu în produsele de depilare;

întrucât poate fi luată o decizie cu privire la substanțele precizate în anexa IV partea I a Directivei 76/768/CEE, în conformitate cu articolul 5;

întrucât părțile 2 și 3 din anexa IV la aceeași directivă nu corespund cu lista agenților coloranți utilizați efectiv la prepararea produselor cosmetice; întrucât această listă trebuie, prin urmare, actualizată;

întrucât o listă a substanțelor autorizate pentru a fi folosite drept conservanți poate fi elaborată pe baza ultimelor cercetări științifice și tehnice;

întrucât trebuie introdusă o procedură de actualizare rapidă a anexelor;

întrucât prezența urmelor de substanțe pe care produsele cosmetice nu trebuie să le conțină, în conformitate cu anexa II la Directiva 76/768/CEE, este inevitabilă din punct de vedere tehnologic în procesele de fabricație corecte; întrucât, în consecință, trebuie date anumite dispoziții în acest sens;

întrucât versiunile în limbile engleză, germană și olandeză ale Directivei 76/768/CEE din 27 iulie 1976 conțin erori de tipar care trebuie corectate,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 76/768/CEE se modifică în conformitate cu dispozițiile stabilite în continuare:

Articolul 2

Anexa II se modifică după cum urmează:

—	se înlocuiește titlul cu: „Lista substanțelor care nu trebuie să intre în compoziția produselor cosmetice”;

—

se înlocuiește „46 Săruri de bariu” cu: „Săruri de bariu, cu excepția sulfatului de bariu, sulfurii de bariu în condițiile prevăzute în anexa III, partea I, a lacurilor preparate din sulfat de bariu și a pigmenților preparați din agenții coloranți precizați în anexa III partea 2 și anexa IV părțile 2 și 3 și marcată 1 (Ba)”;

—	se înlocuiește „191 Acid fluorhidric” cu: „Acid fluorhidric, sărurile sale normale, complecșii și fluorhidrații săi, cu excepția celor precizați în anexa III partea 1”;

—	se înlocuiește „221 Mercurul și compușii săi” cu: „Mercurul și compușii săi, cu excepția celor precizați în anexa V și anexa VI partea 2”;

—	la 268 se elimină „Fenolul și sărurile sale alcaline, exclusiv excepțiile precizate în anexa III” și se înlocuiește cu „Acid picric”;

—	se înlocuiește „321 Tiouree și derivații săi, cu excepția celor precizați în anexa IV partea 1” cu: „Tiouree și derivații săi, cu excepția celor precizați în anexa III partea 1”;

—	se înlocuiește „350 Tetrabromosalicilanilide” cu: „Tetrabromosalicilanilidele cu excepția impurităților de tribromosalicilanilidă în conformitate cu criteriile stabilite la anexa IV partea 1”;

—	se înlocuiește „351 Dibromosalicilanilide, de exemplu metabromsalan(*) și dibromsalan(*)” cu: „Dibromosalicilanilidele, cu excepția impurităților de tribromosalicilanilidă în conformitate cu criteriile stabilite la anexa IV partea 1”;

—

se înlocuiește „360 ulei de Sassafras officinale Nees conținând safrol” cu: „Safrol, cu excepția conținutului normal din esențele naturale și numai în cazul în care concentrația nu depășește: 100 ppm în produsul finit; 50 ppm în produsele pentru igienă dentară și bucală și cu condiția ca safrolul să nu fie prezent în pastele de dinți destinate în special copiilor.”

Articolul 3

(1)   Partea 1 din anexa III se înlocuiește cu anexa existentă în anexa 1 la prezenta directivă.

(2)   Partea 2 din anexa III se modifică după cum urmează:

(a)

Nuanțe de roșu — În coloanele a treia și a șasea se elimină: — „E 180” privind agentul colorant nr. 10 care corespunde numărului de Colour Index 15 850; — „E 420” privind agentul colorant nr. 26 care corespunde numărului de Colour Index 77 015. — În coloana a doua se înlocuiește: — „15 630 (Ba)” cu „15 630: 1 (Ba)”; — „15 630(Sr)” cu „15 630: 3 (Sr)”, — „15 865(Sr)” cu „15 865: 3 (Sr)”, — „45 170(Ba)” cu „45 170: 1 (Ba)”.

(b)	Nuanțe de portocaliu și galben Pentru agentul colorant nr. 23 se înlocuiește numărul de Colour Index „45 395” din coloana a doua cu „45 396”.

(c)	Nuanțe de verde și albastru Pentru agentul colorant nr. 4, care corespunde numărului de Colour Index 44 090, se introduce nr. „E142” în coloanele a treia și a șasea.

(d)

Nuanțe de violet, castaniu, negru și alb — Se elimină agentul colorant nr. 8 care corespunde numărului de Colour Index 77 005. — In coloanele a treia și a șasea se elimină „O parte din E 153” și respectiv „E 153” pentru agenții coloranți nr. 12 și 13 care corespund numerelor de Colour Index 77 266 și 77 267. — Se adaugă numărul curent 26 și se introduc „O parte din 153” și respectiv „E 153” în coloanele a treia și a șasea corespunzătoare acestui număr curent.

(e)	Notă de subsol(4) — Se adaugă următoarea frază: „Acestea continuă să fie supuse criteriilor generale stabilite la anexa III la Directiva din 1962 privind substanțe colorante, din care numărul «E» a fost anulat în această directivă.”

Articolul 4

(1)   Anexa IV partea 1 se înlocuiește cu anexa existentă în anexa 2 la prezenta directivă.

(2)   Anexa IV partea 2 se modifică după cum urmează:

(a)

Nuanțe de roșu — Se anulează următorii agenți coloranți: Număr curent Număr de Colour Index 2 12350 3 12385 14 75580 — Pentru numărul curent 5 se înlocuiesc numerele „15 500” și „15 500 (Ba)” din coloana a doua cu „17 200” și se elimină referința la domeniul de aplicație din coloana a patra. — Pentru agentul colorant nr. 6 se înlocuiește „15 585 (Ba)” din coloana a doua cu „15 585: 1 (Ba)”.

(b)	Nuanțe de portocaliu și galben Pentru numărul curent 2 se înlocuiește numărul de Colour Index „45 340” din coloana a doua cu „40 850” și se adaugă numărul „E 161g” în coloanele a treia și a șasea.

(d)	Nuanțe de violet, maro, negru și alb Se elimină agentul colorant nr. 8 care corespunde numărului de Colour Index 77 718.

(e)	Notă de subsol(4) Se adaugă următoarea frază: „Acestea continuă să fie supuse criteriilor generale stabilite la anexa III la directiva menționată, în care numărul «E» a fost eliminat.”

(3)   Anexa IV partea 3 se înlocuiește cu anexa existentă în anexa 3 la prezenta directivă.

Articolul 5

În Anexa V:

—	se înlocuiește: 2.   Hexaclorofen (pentru toate utilizările diferite de cele precizate în anexa III partea 1)” cu: 2.   Hexaclorofen (pentru toate utilizările diferite de cele precizate în anexa VI, partea 1)”;

—

se înlocuiește: 5.   Stronțiu și sărurile lui, cu excepția celor utilizate în agenții coloranți menționați în anexa III partea 2 și anexa IV părțile 2 și 3” cu: 5.   Stronțiul și sărurile lui, cu excepția sulfurii de stronțiu în condițiile stabilite în anexa III partea 1 și a sărurilor de stronțiu utilizate în agenții coloranți precizați în anexa III partea 2 și anexa IV părțile 2 și 3, și marcate: 3 (Sr)”;

—	se înlocuiește: 6.   Zirconiu și derivații lui.” cu: 6.   Zirconiu și compușii lui”;

—	se adaugă: 10.   Cloroform. 11.   Hidrochinonă, utilizată ca agent de albire a pielii.”

Articolul 6

Se adaugă o anexă VI care precizează substanțele care pot fi utilizate drept conservanți la fabricarea produselor cosmetice în condițiile stabilite la anexa menționată precizată și în preambulul acesteia.

Articolul 7

Articolul 4 se modifică după cum urmează:

Articolul 8

Articolul 5 se modifică după cum urmează:

Articolul 9

La articolul 6 alineatul (1) litera (d), cuvintele „în anexele III și IV” se înlocuiesc cu cuvintele „în anexele III, IV și VI”.

Articolul 10

Articolul 8 se înlocuiește după cum urmează:

Articolul 11

Se introduce următorul articol:

Articolul 12

(1)   Versiunea în limba engleză se corectează în conformitate cu anexa 5.

(2)   Versiunea în limba germană se corectează în conformitate cu anexa 6.

(3)   Versiunea în limba olandeză se corectează în conformitate cu anexa 7.

Articolul 13

(1)   Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a se asigura că după cu 1 ianuarie 1986 nici producătorii, nici importatorii stabiliți în Comunitate nu introduc pe piață produse care nu îndeplinesc cerințele prezentei directive.

(2)   Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a se asigura că produsele menționate la alineatul (1) nu pot fi vândute sau puse la dispoziția consumatorului final după 31 decembrie 1987.

Articolul 14

(1)   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive, până la 31 decembrie 1983, și informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

(2)   Statele membre se asigură că Comisiei îi sunt comunicate textele dispozițiilor de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 15

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO C 165, 2.7.1979, p. 52.

(2)  JO C 175, 14.7.1980, p. 88.

(3)  JO C 83, 2.4.1980, p. 7.

(4)  JO L 262, 27.9.1976, p. 169.

(5)  JO L 192, 31.7.1979, p. 35.

---

ANEXA 1

---

(1)  Aceste substanțe pot fi utilizate individual sau în combinații, cu condiția ca suma rapoartelor nivelurilor fiecăreia dintre ele în produsele cosmetice, exprimate față de nivelul maxim admis pentru fiecare din ele, să nu depășească 1.

(2)  Doar pentru concentrații peste 0,05 %.

(3)  Aceste substanțe pot fi utilizate singure sau în combinații, cu condiția ca suma rapoartelor nivelurilor fiecăreia dintre ele în produsele cosmetice, exprimate față de nivelul maxim admis pentru fiecare din ele, să nu depășească 2.

(4)  Suma celor doi hidroxizi exprimată în greutate ca hidroxid de sodiu.

(5)  Aceste substanțe pot fi utilizate individual sau în combinații, cu condiția ca suma rapoartelor nivelurilor fiecăreia dintre ele în produsele cosmetice, exprimată față de nivelul maxim admis pentru fiecare din ele, să nu depășească 2.

---

ANEXA 2

---

ANEXA 3

---

ANEXA 4

---

(1)  Exclusiv pentru produse care pot fi utilizate pentru copii sub vârsta de 3 ani și care rămân în contact prelungit cu pielea.

(2)  Numai dacă sunt în concentrație mai mare de 0,05 %.

(3)  Numai pentru concentrații mai mari de 0,05 %.

---

ANEXA 5

Lista menționată în articolul 12 alineatul (1)

Anexa II (următoarele puncte se citesc în conformitate cu indicația):

2.   Hidroxid de 2-Acetoxietiltrimetilamoniu (acetilcolină) și sărurile sale

5.   Acid [4-(4-hidroxi-3-iodofenoxi)-3,5-diiodofenil] acetic și sărurile sale

29.   2-Amino-1,2-bi (4-metoxifenil) etanol și sărurile sale

34.   Imperatorin [9-(3-metilbut-2-eniloxi)furo[3,2-g]cromen-7-onă]

39.   Antibiotice, cu excepția celor date în anexa V

42.   Apomorfină (R 5, 6, 6a, 7-tetrahidro-6-metil-4H-dibenzo[de, g]chinolin-10,11-diol) și sărurile sale

48.   Benzimidazol -2(3H)-onă

49.   Benzazepine și benzodiazepine

50.   Benzoat de 1-dimetilaminometil -1-metilpropil (amilocaină) și sărurile sale

51.   Benzoat de 2,2,6-trimetil-4-piperidil (benzamină) și sărurile sale

52.   Izocarboxazid*

72.   Nitroderivați ai carbazolului

80.   Hidroclorură de difenoxilat (*)

86.   N - oxid de N,N bi(2-cloretil) metilamină și sărurile sale

91.   Clormezanonă*

95.   2-[2(4-clorofenil)-2-fenilacetil] indan-1,3-dionă (clorofacinonă—ISO)

112.   2-α-Ciclohexilbenzil (N,N,N′,N′-tetraetil) trimetilendiamină (fenetamină)

117.   O, O′ -Diacetil-N-alil-N-normorfină

119.   5-(αβ-dibromofenetil)-5-metilhidantoină

120.   Săruri de N,N′ -Pentametilen bi(trimetilamoniu), de exemplu bromură de pentametoniu*

121.   Săruri de N,N′-[(Metilimino)dietilen] bi (etildimetilamoniu), de exemplu bromură de azametoniu*

124.   Săruri de N,N′-Hexametilen bi (trimetilamoniu), de exemplu bromură de hexametoniu*

128.   2-Dietilaminoetil-3-hidroxi-4-fenilbenzoat și sărurile sale

131.   O,O′-Dietil-O-4-nitrofenil fosforotionat (paration—ISO)

132.   Săruri de [oxalil bi (iminoetilen)] bi [(o-clorbenzil) dietilamoniu], de exemplu clorură de ambenomiu *

143.   1,1-Bi (dimetilaminometil) propil benzoat (amidricaină, alipină) și sărurile sale

156.   Săruri de N-(3-Carbamoil-3,3-difenilpropil)-N,N -diisopropilmetilamoniu, de exemplu iodură de isopropamidă*

160.   5,5-Difenil-4-imidazolidonă

196.   (1R, 4S, 5R, 8S) -1,2,3,4,10,10-Hexacloro-6,7-epoxi-1,4,4a,5,6,7,8,8a-octahidro-1,4: 5,8-dimetanonaftalină (endrin—ISO)

204.   Acetat de bi(4-hidroxi-2-oxo-1-benzopiran-3-il) etil și sărurile acidului

207.   4,4′-Dihidroxi-3,3′-(3-metiltiopropiliden) dicumarină

214.   Săruri de decametilen bi (trimetilamoniu), de exemplu bromură de decametoniu*

217.   α-Santonin [(3S, 5aR, 9bS)-3,3a,4,5,5a,9b-hexahidro-3,5a,9-trimetilnafto[1,2-b]furan- 2, 8-dionă]

234.   3,4-Dihidro-2-metoxi-2-metil-4-fenil-2H,5H,pirano [3,2-c]-[1] benzopiran-5-onă (ciclocumarol)

243.   3-(1-Naftil)-4-hidroxicumarină

271.   2-Fenilindan-1,3-dionă (fenindionă)

276.   Pirofosfat de tetraetil; TEPP (ISO)

284.   Acetat de α-Piperidin-2-il-benzil, forma levo, (Levofacetoperan) și sărurile sale

307.   Sulfonamide (sulfanilamida și derivații săi…) și sărurile sale (restul textului este corect)

313.   Xilometazolin* și sărurile sale

346.   Maleat de 2-[4-Metoxibenzil-N-(2-piridil)amino] etildimetilamină

358.   Furo[3,2-g]cromen-7-onă și … „(restul textului este corect)”

---

ANEXA 6

Lista menționată în articolul 12 alineatul (2)

Nachstehende Punkte werden wie folgt berichtigt:

ANHANG II

51.   2,2,6-Trimethyl-piperidin-4-yl-benzoat

67.   Phenylbutazonum*

72.   Nitroderivate des Carbazols

81.   2,4-Diaminoazobenzol-hydrochlorid-citrat (Chrysoidin-hydrochlorid-citrat)

128.   2-Diathylaminoäthyl-4-phenyl-3-hydroxy-benzoat und seine Salze

130.   3-Diäthylaminopropyl-cinnamat

132.   N,N′-Bis-(diäthyl)-N,N′-bis- (o-chlorbenzyl)-N,N′-(4,5-dioxo-3,6-diaza-octamethylen)-diammonium-Salze (z.B. Ambenonii chloridum*)

143.   1,1-Bis-(dimethylaminomethyl)-propyl-benzoat (Amydricaine) und seine Salze

156.   N-(4-Arnino-4-oxo-3,3-diphenyl-butyl)-…

196.   … (Endrin)

204.   Äthyl-2,2-bis-(4-hydroxy-3-cumarinyl)-…

216.   2-Isopropyl-4-pentenoyl-harnstoff (Apronalid)

234.   3,4-Dihydro-2-methoxy-2-methyl-4-phenyl-2H,5H-pyrano [3,2-c] [1] benzopyran-5-on (Cydocumarol)

254.   Acenocoumarolum*

281.   Physostigma venenosum Balf.

284.   (-)-L-Threo-α-phenyl-2-piperidinomethanol-acetat (Levophacetoperan) und seine Salze

318.   Glycoside der Thevetia neriifolia Juss.

340.   p-tert.-Butyl-phenol und seine Derivate

341.   p-tert.-Butyl-brenzcatechin

347.   Pyribenzaminum*

351.   Dibromsalicylanilide…

358.   Eurocumarine [z.B. Trioxysalenum* 8-Methoxypsoralen], ausgenommen normale Gehalte in natürlichen ätherischen Ölen

ANHANG III - Teil 2

d)	Violett,	braun,	schwarz und weiss:
	Nr. 21	77 891	E 171, Titandioxid (und seine Gemische mit Glimmer)
	Nr. 23	75 170	Guanin oder Perlglanz-Mittel

ANHANG IV - Teil 2

Fußnote 2 zur Überschrift:

…, daß der Farbstoff nicht zur Herstellung von kosmetischen Mitteln verwendet werden darf, die mit den Schleimhäuten des Auges in Berührung kommen können…

d)	Violett,	braun,	schwarz und weiss:
	Nr. 6	77 163	Wismutoxichlorid (und seine Verbindungen mit Glimmer)

ANHANG V

4.   p-Phenylendiamin und seine Salze

---

ANEXA 7

Lista menționată în articolul 12 alineatul (3)

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

36

---

31982L0434

---

L 185/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

A DOUA DIRECTIVĂ A COMISIEI

din 14 mai 1982

privind apropierea legislației statelor membre cu privire la metodele de analiză necesare pentru verificarea compoziției produselor cosmetice

(82/434/CEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva 76/768/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 privind apropierea legislației statelor membre cu privire la produsele cosmetice (1), modificată de Directiva 79/661/CEE (2), în special articolul 8 alineatul (1),

întrucât Directiva 76/768/CEE prevede testarea oficială a produselor cosmetice cu scopul constatării îndeplinirii condițiilor prescrise în dispozițiile Comunității privind compoziția produselor cosmetice;

întrucât toate metodele de analiză necesare trebuie să fie stabilite cât mai repede posibil; întrucât prima etapă în atingerea acestui obiectiv a fost deja parcursă prin definirea anumitor metode în Directiva 80/1335/CEE a Comisiei (3), a doua etapă constă în definirea metodelor de identificare a unor agenți de oxidare și de determinare a apei oxigenate în produsele cosmetice pentru îngrijirea părului, de identificare și determinare semicantitativă a anumitor coloranți de oxidare în vopselele de păr, de identificare și determinare a azotitului, de identificare și determinare a formaldehidei libere, de determinare a rezorcinolului în șampon și loțiuni de păr, de determinare a metanolului față de etanol sau 2-propanol;

întrucât măsurile stabilite de prezenta directivă sunt în conformitate cu avizul Comitetului privind adaptarea Directivei 76/768/CEE la progresul tehnic,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Statele membre adoptă toate măsurile necesare pentru a asigura ca în timpul testării oficiale a produselor cosmetice:

—	identificarea agenților de oxidare și determinarea perhidrolului în produsele de îngrijire a părului,

—	identificarea și determinarea semicantitativă a anumitor coloranți de oxidare în vopselele de păr,

—	identificarea și determinarea azotitului,

—	identificarea și determinarea formaldehidei libere,

—	determinarea rezorcinolului în șampoane și loțiuni de păr,

—	determinarea metanolului față de etanol sau 2-propanol

să fie efectuate în conformitate cu metodele descrise în anexă.

Articolul 2

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 31 decembrie 1983.

Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 262, 27.9.1976, p. 169.

(2)  JO L 192, 31.7.1979, p. 35.

(3)  JO L 383, 31.12.1980, p. 27.

---

ANEXĂ

I.   IDENTIFICAREA AGENȚILOR OXIDANȚI ȘI DETERMINAREAAPEI OXIGENATE ÎN PRODUSELE PENTRU ÎNGRIJIREA PĂRULUI

OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Determinarea iodometrică a apei oxigenate în produsele cosmetice este posibilă numai în absența altor agenți de oxidare care formează iod din ioduri. Prin urmare, înainte de determinarea iodometrică a apei oxigenate, sunt necesare detectarea și identificarea tuturor celorlalți agenți de oxidare prezenți. Această identificare se face în două etape; prima etapă se referă la persulfați, bromați și apă oxigenată, iar cea de-a doua la peroxidul de bariu.

A.   IDENTIFICAREA PERSULFAȚILOR, BROMAȚILOR ȘI APEI OXIGENATE

1.   PRINCIPIU

Persulfatul de sodiu, persulfatul de potasiu și persulfatul de amoniu; bromatul de potasiu, bromatul de sodiu și apa oxigenată – provenită sau nu din peroxidul de bariu – sunt identificate cu ajutorul cromatografiei pe hârtie, folosindu-se doi solvenți de developare.

2.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

Soluții apoase de referință 0,5 % (m/v) ale următorilor compuși:

2.1.1.   Persulfat de sodiu

2.1.2.   Persulfat de potasiu

2.1.3.   Persulfat de amoniu

2.1.4.   Bromat de potasiu

2.1.5.   Bromat de sodiu

2.1.6.   Apă oxigenată

2.2.   Solvent de developare A, 80 % (v/v) etanol

2.3.   Solvent de developare B, benzen – metanol – 3-metil-1-butanol – apă (raport volumetric 34:38:18:10)

2.4.   Agent de detectare A, soluție apoasă de iodură de potasiu 10 % (m/v)

2.5.   Agent de detectare B, soluție apoasă de amidon 1 % (m/v)

2.6.   Agent de detectare C, acid clorhidric 10 % (m/m)

2.7.   Acid clorhidric 4 n

3.   APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT

3.1.   Hârtie cromatografică (hârtie Whatman nr. 3 și nr. 4 sau echivalentă)

3.2.   Micropipete de 1 μl

3.3.   Baloane cotate de 100 ml

3.4.   Filtre cutate

3.5.   Aparatură pentru cromatografie descendentă pe hârtie

4.   PREGĂTIREA PROBEI

4.1.   Produși solubili în apă

Se prepară două soluții din fiecare probă prin dizolvarea a 1 g și respectiv 5 g de produs în 100 ml apă. Se folosește 1 μl din fiecare dintre aceste soluții pentru realizarea cromatografiei pe hârtie descrise în secțiunea 5.

4.2.   Produși greu solubili în apă

4.2.1.   Se cântăresc 1 g și, respectiv, 5 g de probă și se dispersează în 50 ml apă, se aduce la semn cu apă, în fiecare din cele două cazuri, și se amestecă. Se filtrează cele două dispersii prin filtrul cutat (3.4) și se folosește 1 μl din fiecare filtrat pentru realizarea cromatografiei pe hârtie descrise în secțiunea 5.

4.2.2.   Se prepară încă o dată două dispersii din fiecare probă prin dispersarea a 1 g și respectiv 5 g în 50 ml apă, acidificată cu acid clorhidric diluat (2.7), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează dispersiile peste filtrul cutat (3.4) și se folosește 1 μl din fiecare filtrat pentru realizarea cromatografiei pe hârtie descrise în secțiunea 5.

4.3.   Creme

Se dispersează 5 g și 20 g din fiecare produs în 100 ml apă și se folosesc dispersiile pentru realizarea cromatografiei pe hârtie descrise în secțiunea 5.

5.   METODĂ

5.1.   În două tancuri cromatografice separate se pun cantități adecvate de solvent A (2.2) și B (2.3), cu scopul realizării cromatografiei descendente pe hârtie. Se saturează tancurile cromatografice cu vapori de solvent pentru cel puțin 24 ore.

5.2.   Se pune câte 1 μl din soluția probă și din soluția de referință preparată conform secțiunilor 4 și 2.1 pe câte un punct de pornire de pe banda de hârtie cromatografică (Whatman nr. 3 sau echivalentă) de lungime 40 cm și lățime 20 cm (3.1) sau alt format adecvat și se evaporă soluția în aer.

5.3.   Se pune banda cromatografică (5.2) în tancul cromatografic umplut cu soluție de developare A (5.1) și se developează până când frontul de solvent avansează 35 cm (aproximativ 15 ore).

5.4.   Se repetă procedeul descris în secțiunile 5.2 și 5.3, utilizând hârtie cromatografică (Whatman nr. 4 sau echivalentă) (3.1) și solvent de developare B. Se cromatografiază până când frontul solventului avansează 35 cm (aproximativ 5 ore).

5.5.   După developare se îndepărtează cromatogramele și se usucă la aer.

Se pun în evidență petele din cromatogramă prin pulverizare succesivă cu:

5.6.1.   agent de detectare A (2.4), urmat la scurt timp de agentul de detectare B (2.5). Petele de persulfați apar primele în cromatogramă și sunt urmate de petele de apă oxigenată. Se marchează petele cu un creion;

5.6.2.   agent de detectare C (2.6) pe cromatogramele obținute conform secțiunii 5.6.1; prezența bromaților este indicată prin pete albastru-cenușiu pe cromatogramă.

5.7.   În condițiile menționate mai sus, corespunzătoare solvenților de developare A (2.2) și B (2.3), valorile Rf ale substanțelor de referință (2.1) sunt aproximativ următoarele:

	Solvent de developare A (2.2)	Solvent de developare B (2.3)
Persulfat de sodiu	0,40	0,10
Persulfat de potasiu	0,40	0,02 + 0,05
Persulfat de amoniu	0,50	0,10 + 0,20
Bromat de sodiu	0,40	0,20
Bromat de potasiu	0,40	0,10 + 0,020
Apă oxigenată	0,80	0,80

B.   IDENTIFICAREA PEROXIDULUI DE BARIU

1.   PRINCIPIU

Peroxidul de bariu se identifică prin formarea apei oxigenate după acidificarea probei (A.4.2) și prin prezența ionului de bariu:

—

în absența persulfaților (A), prin adăugarea de acid sulfuric diluat la o porțiune acidificată din soluția probă (B.4.1), în urma căreia se formează un precipitat alb de sulfat de bariu. Prezența ionilor de bariu în probă (B.4.1) este încă o dată confirmată prin cromatografie pe hârtie în modul descris mai sus (B.5);

—

când peroxidul de bariu și persulfații sunt prezenți simultan (B.4.2), prin asimilarea reziduului din soluție (B.4.2) într-o bază; după dizolvarea în acid clorhidric, prezența ionilor de bariu este confirmată în soluția topiturii (B.4.2.3) prin cromatografie pe hârtie și prin precipitarea sulfatului de bariu.

2.   REACTIVI

2.1.   Metanol

2.2.   Acid clorhidric concentrat 36 %(m/m)

2.3.   Acid clorhidric 6 n

2.4.   Acid sulfuric 4 n

2.5.   Sare disodică a acidului rodizonic

2.6.   Clorură de bariu (BaCl2•2H2O)

2.7.   Carbonat de sodiu anhidru

2.8.   Clorură de bariu, soluție apoasă 1 % (m/v)

2.9.   Solvent de developare constând în metanol, acid clorhidric concentrat (36 %) și apă (raport volumetric 80:10:10).

2.10.   Agent de detectare, soluție apoasă 0,1 % (m/v) de sare disodică a acidului rodizonic, proaspăt preparată chiar înainte de folosire.

3.   APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT

3.1.   Micropipete de 5 μl

3.2.   Creuzete de platină

3.3.   Balon cotat de 100 ml

3.4.   Hârtie cromatografică Schleicher și Schull 2043 b sau echivalentă. Se curăță hârtia prin developare peste noapte într-un tanc cromatografic descendent (A.3.5), conținând solvent de developare (B.2.9), și apoi se usucă.

3.5.   Hârtie de filtru cutată

3.6.   Aparatura uzuală pentru realizarea cromatografiei descendente pe hârtie.

4.   PREGĂTIREA PROBEI

4.1.   Produse care nu conțin persulfați

4.1.1.   Se dispersează 2 g de produs în 50 ml apă și se aduce pH-ul dispersiei la aproximativ 1 cu acid clorhidric (B.2.3).

4.1.2.   Se transferă dispersia cu apă într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se folosește această dispersie pentru analiza prin cromatografie pe hârtie descrisă în secțiunea 5 și pentru identificarea bariului prin precipitarea sulfatului.

4.2.   Produse care conțin persulfați

4.2.1.   Se dispersează 2 g de produs în 100 ml de apă și se filtrează.

4.2.2.   Se adaugă la reziduul uscat carbonat de sodiu (B.2.7) de 7 până la 10 ori greutatea sa, se amestecă și se topește amestecul într-un creuzet de platină (B.3.2) pentru o jumătate de oră.

4.2.3.   Se răcește la temperatura camerei, se dizolvă topitura în 50 ml apă și se filtrează (B.3.5).

4.2.4.   Se dizolvă reziduul din topitură în acid clorhidric (B.2.3) și se aduce la 100 ml cu apă. Se folosește această soluție pentru analiza cromatografiei pe hârtie descrise în secțiunea 5 și pentru identificarea bariului prin precipitare din sulfat.

5.   METODĂ

5.1.   Se pune o cantitate adecvată de solvent de developare (B.2.9) într-un tanc pentru cromatografie ascendentă pe hârtie și se saturează tancul pentru cel puțin 15 ore.

5.2.   Pe o bucată de hârtie cromatografică – tratată în prealabil conform secțiunii B.3.4 – se aplică 5 μl din fiecare dintre soluțiile preparate conform secțiunilor B.4.1.2 și B.4.2.4 și soluție de referință B.2.8 în trei puncte de pornire.

5.3.   Se usucă la aer petele de probă și de referință. Se developează cromatograma până când frontul solventului urcă 30 cm.

5.4.   Se îndepărtează cromatograma din vas și se usucă la aer.

5.5.   Se pun în evidență petele de pe cromatogramă prin pulverizarea pe hârtie a agentului de detectare B.2.10. În prezența bariului, pe cromatogramă apar pete roșii cu o valoare a Rf de aproximativ 0,10.

C.   DETERMINAREA APEI OXIGENATE

1.   PRINCIPIU

Determinarea iodometrică a apei oxigenate se bazează pe următoarea reacție:

Această conversie are loc încet, dar poate fi accelerată prin adăugare de molibdat de amoniu. Iodul format se determină prin titrare cu tiosulfat de sodiu și este o măsură a conținutului de apă oxigenată.

2.   DEFINIȚIE

Conținutul de apă oxigenată măsurat în modul descris mai sus se exprimă ca procent masic de produs (% m/m).

3.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

3.1.   Acid sulfuric 2 n

3.2.   Iodură de potasiu

3.3.   Molibdat de amoniu

3.4.   Tiosulfat de sodiu 0,1 n

3.5.   Soluție de iodură de potasiu 10 % (m/v), proaspăt preparată chiar înainte de folosire

3.6.   Soluție de molibdat de amoniu 20 % (m/v)

3.7.   Soluție de amidon 1 % (m/v)

4.   APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT

4.1.   Pahare de 100ml

4.2.   Biurete de 50ml

4.3.   Baloane cotate de 250ml

4.4.   Cilindri gradați de 25 și 100 ml

4.5.   Pipete de 10 ml cu un singur marcaj

4.6.   Flacoane conice de 250ml

5.   METODĂ

5.1.   Într-un pahar de 100 ml se cântăresc 10 g (m grame) de produs, conținând aproximativ 0,6 g apă oxigenată. Se transferă conținutul cu apă într-un balon cotat de 250 ml, se aduce cu apă la semn și se amestecă.

5.2.   Într-un pahar conic de 250 ml (4.6) se pun cu pipeta 10 ml de soluție de probă (5.1) și se adaugă succesiv 100 ml acid sulfuric 2 n (3.1), 20 ml soluție de iodură de potasiu (3.5) și trei picături de soluție de molibdat de amoniu (3.6).

5.3.   Iodul format se titrează imediat cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 n (3.4) și exact înainte de virare se adaugă câțiva mililitri de soluție de amidon ca indicator (3.7). Se înregistrează consumul de tiosulfat de sodiu 0,1 n (3.4), în mililitrii (V).

5.4.   În modul descris mai sus în secțiunile 5.2 și 5.3, se realizează o determinare oarbă, înlocuind 10 ml din soluția probă cu 10 ml apă. Se înregistrează consumul de soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 n în determinarea oarbă (Vo ml).

6.   CALCUL

Se calculează conținutul de apă oxigenată din produs ca procent masic (% m/m) cu ajutorul formulei de mai jos:

% peroxid de hidrogen

în care:

m	=	cantitatea în grame de produs analizat (5.1),
Vo	=	consumul în mililitri de soluție de tiosulfat 0,1 n pentru determinarea oarbă (5.4),
V	=	consumul în mililitri de soluție de tiosulfat 0,1 n în titrarea soluției de probă (5.3).

7.   REPETABILITATE (1)

Pentru un produs conținând aproximativ 6 % m/m apă oxigenată, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,2 %.

II.   IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA SEMICANTITATIVĂ A ANUMITOR COLORANȚI DE OXIDARE ÎN VOPSELELE PENTRU PĂR

1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Prezenta metodă este adecvată pentru identificarea și determinarea semicantitativă a următoarelor substanțe în vopselele pentru păr, sub formă de cremă sau lichide:

Substanțe	Simbol
Fenilendiamine
o-fenilendiamină	(OPD)
m-fenilendiamină	(MPD)
p-fenilendiamină (Anexa V)	(PPD)
Metilfenilendiamine
4-metil-1,2-fenilendiamină (toluen-3,4-diamină)	(OTD)
4-metil-1,3-fenilendiamină (toluen-2,4-diamină)	(MTD)
2-metil-1,4-fenilendiamină (toluen-2,5-diamină)	(PTD)
Diaminofenoli
2,4-diaminofenol	(DAP)
Hidrochinonă
1,4-benzendiol	(H)
α-Naftol	(α-N)
Pirogalol
1,2,3-trihidroxibenzen	(P)
Rezorcinol
1,3-dihidroxibenzen	(R)

2.   PRINCIPIU

Coloranții de oxidare sunt extrași la pH 10 cu etanol 96 % din vopselele în formă de cremă sau lichid și identificați prin cromatografie în strat subțire, uni- sau bi-dimensională.

Pentru determinarea semicantitativă a acestor substanțe, cromatograma probelor este comparată folosind patru sisteme de developare cu substanțele de referință produse în același timp și în condiții pe cât posibil similare.

3.   REACTIVI

Toți reactivi trebuie să fie de puritate analitică.

3.1.   Etanol anhidru

3.2.   Acetonă

3.3.   Etanol, 96 % v/v

3.4.   Soluție amoniacală, 25 %

3.5.   Acid ascorbic L(+)

3.6.   Cloroform

3.7.   Ciclohexan

3.8.   Azot tehnic

3.9.   Toluen

3.10.   Benzen

3.11.   n-butanol

3.12.   2-butanol

3.13.   Acid hipofosforos, soluție 50 % v/v

3.14.   Reactiv diazo. Unul din următoarele:

—	clorbenzensulfonat de 3-nitro-1-benzendiazoniu (forma de sare stabilă) ca în Roșu 2 JN – Francolor.

—	naftalinbenzoat de 2-clor-4-nitro-1-benzendiazoniu (formă de sare stabilă) ca în Reactiv NNCD – nr. crt. 74 150 FLUKA

ori un echivalent.

3.15.   Azotat de argint

3.16.   p-dimetilaminobenzaldehidă

3.17.   2,5-dimetilfenol

3.18.   Clorură ferică hexahidrată (FeCl3 6H2O)

3.19.   Acid clorhidric, soluție 10 % m/v

3.20.   Substanțe de referință

Substanțele de referință sunt cele indicate în primul paragraf, „Scop și obiective”. În cazul compușilor de amine, substanțele de referință trebuie să fie ori hidrocloruri (mono sau bi), ori baze libere.

3.21.   Soluții de referință 0,5 % (m/v)

Se prepară câte o soluție 0,5 % (m/v) din fiecare dintre substanțele de referință din secțiunea 3.20.

Într-un balon cotat de 10 ml se cântăresc 50 mg ± 1 mg substanță de referință.

Se adaugă 5 ml etanol 96 % (3.3) și 250 mg acid ascorbic (3.5).

Se alcalinizează soluția prin adăugarea soluției de amoniac (3.4) pentru a obține un pH aparent de 10 (se verifică cu hârtie indicatoare).

Se adăugă până la 10 ml etanol 96 % (3.3) și se amestecă.

Soluțiile pot fi păstrate o săptămână într-un loc rece și ferit de lumină.

În anumite cazuri, după adăugarea acidului ascorbic și a amoniacului, se poate forma un precipitat. În acest caz trebuie lăsat să se sedimenteze înainte de lucru.

3.22.   Solvenți de developare

3.22.1.   Acetonă – cloroform – toluen (raport volumetric 35:25:40)

3.22.2.   Cloroform – ciclohexan – etanol absolut – amoniac 25 % (raport volumetric 80:10:10:1)

3.22.3.   Benzen – 2-butanol – apă (raport volumetric 50:25:25). Se agită bine și se folosește faza superioară după separare la temperatura camerei (20 până la 25 °C)

3.22.4.   n-butanol – cloroform – reactiv M (raport volumetric 7:70:23). Se separă cu grijă la temperatura camerei (20 până la 25 °C) și se folosește faza inferioară.

Prepararea reactivului M
Soluție amoniacală 25 % (v/v):	24 volume
Acid hipofosforos 50 % (3.13):	1 volum
Apă:	75 volume.

Notă: Solvenții de developare conținând amoniac trebuie bine agitați imediat înainte de folosire.

3.23.   Spray-uri indicatoare

3.23.1.   Reactiv diazo

Se prepară o soluție apoasă 5 % (m/v) din reactiv ales (3.14). Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată, chiar înainte de folosire.

3.23.2.   Reactiv Ehrlich

Se dizolvă 2 g p-diametilaminobenzaldehidă (3.16) în 100 ml acid clorhidric soluție apoasă 10 % (m/v) (3.19).

3.23.3.   2,5-dimetilfenol - clorură ferică hexahidrată

Soluție 1: se dizolvă 1 g dimetilfenol (3.17) în 100 ml etanol 96 % (3.3).

Soluție 2: se dizolvă 4 g clorură ferică hexahidratată (3.18) în 100 ml etanol 96 % (3.3).

Pentru developare, aceste soluții sunt pulverizate separat, întâi soluția 1, apoi soluția 2.

3.23.4.   Azotat de argint amoniacal

Peste o soluție apoasă de azotat de argint 5 % (m/v) (3.15) se adaugă soluție de amoniac 25 % (3.4), până la dizolvarea precipitatului. Acest reactiv trebuie preparat imediat înainte de folosire.

Reactivul nu se păstrează.

4.   APARATURĂ

Echipament de laborator obișnuit pentru cromatografie în strat subțire.

4.1.1.   Capac de plastic sau sticlă astfel construit, încât placa cromatografică să fie înconjurată de azot în timpul apariției petelor și uscării. Această precauție este necesară din cauza susceptibilității la oxidare a anumitor coloranți.

4.1.2.   Microseringă de 10 μl, gradată cu diviziuni de 0,2 μl, cu ac cu secțiune pătrată, sau, mai bine, un distribuitor cu repetiție de 50 μl, montat pe un stativ cu clemă, astfel încât placa să fie menținută sub azot.

4.1.3.   Plăci cu silicagel pentru cromatografie în strat subțire, gata preparate, de 0,25 mm grosime, format 20 × 20 cm (Macherey și Nagel, Silica G-HR, care au suport de plastic, sau echivalente).

4.2.   Centrifugă, 4 000 rotații/minut.

4.3.   Eprubete de centrifugă de 10 ml, cu capace filetate căptușite cu PTFE sau echivalent.

5.   PROCEDURĂ

5.1.   Tratarea probelor

Se îndepărtează primii 2 sau 3 cm din crema scoasă din tub.

Se pun într-o eprubetă de centrifugă (4.3), suflată în prealabil cu azot, următoarele: 300 mg acid ascorbic cu 3 g cremă ori 3 g lichid omogenizat.

Se adaugă cu picătura amoniac 25 % (3.4) până la pH 10. Se adaugă până la 10 ml etanol 96 % (3.3).

Se omogenizează sub azot (3.8), se pune capacul și apoi se centrifughează (la 4 000 rotații/min) timp de 10 minute.

Se folosește lichidul supernatant.

5.2.   Cromatografie

5.2.1.   Punctarea plăcilor

Sub atmosferă de azot (3.8), se aplică pe o placă cromatografică (4.1.3) 1 μl din fiecare dintre soluțiile de referință descrise mai sus pe 9 puncte situate la aproximativ 1,5 cm unul de celălalt, de-a lungul unei linii situate la aproximativ 1,5 cm de muchia plăcii.

Aceste pete de soluție de referință sunt dispuse după cum urmează:

1	2	3	4	5	6	7	8	9
R	P	H	PPD	DAP	PTD	OPD	OTD	MPD
MTD	α-n

În plus, la punctele 10 și 11 se aplică câte 2 μl din soluția de probă obținută conform secțiunii 5.1.

Se menține placa sub azot (3.8) până în momentul în care este cromatografiată.

5.2.2.   Developare

Se pune placa într-un tanc în prealabil suflat cu azot (3.8), saturat cu unul dintre cei patru solvenți (3.22), și se lasă la developat la temperatura camerei (20 până la 25 °C), în întuneric, până când frontul de solvent migrează aproximativ 15 cm față de linia de bază.

Se îndepărtează placa și se usucă sub azot (3.8) la temperatura camerei.

5.2.3.   Pulverizare

Se pulverizează placa imediat cu una dintre cele patru soluții specificate la punctul 3.23.

5.2.4.   Identificare

Se compară valoarea Rf și culoarea obținută pentru probă cu acelea ale substanțelor de referință cromatografiate.

Tabelul I exemplifică valorile Rf și culorile pentru fiecare substanță, în funcție de solvent și de indicatorul folosit.

În cazul unei identificări incerte, confirmarea poate fi uneori realizată printr-o metodă de fixare, adăugând la extractul de probă soluția de substanță de referință corespunzătoare.

5.2.5.   Estimare semicantitativă

Se compară vizual intensitatea petelor pentru fiecare substanță identificată la 5.2.4. cu un șir adecvat de concentrații ale substanțelor de referință.

În cazul în care concentrația uneia sau a mai multor substanțe găsite în probă este excesivă, se diluează extractul de probă și se repetă măsurarea.

TABELUL I

Valori Rf și culorile obținute imediat după pulverizare

Substanțe dereferință (3.20)	Solvenți de developare				Spray-uri indicatoare
	Valori Rf				Culori rezultate
	(3.22.1)	(3.22.2)	(3.22.3)	(3.22.4)	Diazo (3.23.1)	Ehrlich (3.23.2)	Dimetilfenol (3.23.3)	AgNO (3.23.4)
OPD	0,62	0,60	0,30	0,57	maro pal	-	-	maro pal
MPD	0,40	0,60	0,47	0,48	maro-violet (*)	galben	maro pal	maro pal
PPD	0,20	0,50	0,30	0,48	maro	roșu aprins (*)	violet	gri
OTD	0,60	0,60	0,53	0,60	maro (*)	portocaliu pal	maro pal	maro cenușiu
MTD	0,40	0,67	0,45	0,60	maro roșiatic (*)	galben	maro	negru
PTD	0,33	0,65	0,37	0,70	maro	portocaliu	violet (*)	gri
DAP	0,07	-	0	0,05	maro(*)	portocaliu	violet	maro
H	0,50	0,35	0,80	0,20	-	portocaliu	violet	negru (*)
α-N	0,90	0,80	0,90	0,75	maro-portocaliu	-	violet (*)	negru
P	0,37	-	0,67	0,05	maro	violet foarte pal	maro foarte pal	maro (*)
R	0,50	0,37	0,80	0,17	portocaliu (*)	violet pal	maro foarte pal	maro pal
1. OPD este indicat numai slab; solventul (3.22.3) trebuie să fie folosit pentru a-l separa clar de OTD. 2. (*) Indică developarea celei mai bune culori.

6.   EXAMINARE PRIN CROMATOGRAFIE BIDIMENSIONALĂ ÎN STRAT SUBȚIRE

Acest procedeu bidimensional de cromatografie în strat subțire necesită folosirea unor standarde și reactivi suplimentari.

6.1.   Substanțe și soluții de referință suplimentare

6.1.1.   β-naftol (β-N)

6.1.2.   2-aminofenol (OAP)

6.1.3.   3-aminofenol (MAP)

6.1.4.   4-aminofenol (PAP)

6.1.5.   2-nitro-1,4-fenilendiamină (2-NPPD)

6.1.6.   4-nitro-1,2-fenilendiamină (4-NOPD)

Se prepară câte o soluție 0,5 % (m/v) din fiecare substanță de referință suplimentară, conform descrierii de la punctul 3.21.

6.2.   Solvent de developare suplimentar

6.2.1.   Acetat de etil – ciclohexan – soluție de amoniac 25 % (raport volumetric 65:30:0,5)

6.3.   Sistem de indicație suplimentar

Se pune un vas de sticlă într-un tanc de developare pentru cromatografie în strat subțire, se adaugă aproximativ 2 g iod cristalizat și se acoperă vasul cu un capac potrivit.

6.4.   Cromatografie

6.4.1.   Se desenează două linii, așa cum se arată în figura 1, pe suprafața absorbantă a unei plăci în strat subțire (4.1.3).

6.4.2.   Sub atmosferă de azot (4.1.1), se pun 1 până la 4 μl extract (5.1) la punctul de bază 1 (figura 1), care este la 2 cm față de cele două laturi. Cantitatea de extract depinde de intensitatea petelor de pe cromatogramele 5.2.

6.4.3.   Coloranții de oxidare identificați sau presupuși a fi identificați la 5.2 se împart între punctele 2 și 3 (figura 1); distanța între puncte este de 1,5 cm. Se pun 2 μl din fiecare soluție de referință – cu excepția DAP, din care trebuie puși 6 μl. Se operează în atmosferă de azot (6.4.2).

6.4.4.   Se repetă operația de la 6.4.3. la punctele de bază 4 și 5 (figura 1) și se păstrează placa sub atmosferă de azot până în momentul în care este cromatografiată (distanța între puncte 1,5 cm).

6.4.5.   Se suflă cu azot (3.8) tancul cromatografic și se pune în acesta o cantitate adecvată de solvent de developare 3.22.2. Se pune placa (6.4.4) în tanc și se developează în prima direcție de eluție (figura 1), la întuneric.

Se eluează până când frontul de solvent atinge linia marcată pe placă (aproximativ 13 cm).

6.4.6.   Se scoate placa din tanc și se plasează în tancul cromatografic în prealabil suflat cu azot pentru evaporarea solventului de eluție pentru cel puțin 60 de minute.

6.4.7.   Cu o eprubetă gradată, se pune o cantitate adecvată de solvent de eluție (6.2) într-un tanc suflat cu azot (3.8), se pune placa rotită cu 90o în tanc (6.4.6) și se cromatografiază în a doua direcție (de asemenea în întuneric), până când frontul de solvent atinge linia desenată pe suprafața absorbantă. Se scoate placa din tanc și se evaporă solventul de eluție în aer.

6.4.8.   Se pune placa pentru 10 minute în tancul cromatografic cu vapori de iod (6.3) și se interpretează cromatograma bidimensională folosind valorile Rf și valorile culorilor pentru substanțele de referință cromatografiate în același timp (tabelul II este un ghid al valorilor Rf și al culorilor).

Notă Pentru a obține colorarea maximă a petelor, se lasă cromatograma expusă în atmosferă timp de 30 de minute după developare.

6.4.9.   Prezența coloranților de oxidare găsiți la 6.4.8 poate fi confirmată definitiv prin repetarea operațiilor descrise de la 6.4.1 la 6.4.8 și adăugând la punctul de bază 1 în vârful cantității de extract specificate la 6.4.2 1 μl din substanțele de referință identificate la 6.4.8. Dacă nu se găsește nici un alt punct în comparație cu cromatograma obținută la 6.4.8, interpretarea cromatogramei 6.4.8 este corectă.

TABEL II

Culoarea substanțelor de referință după cromatografiere șidevelopare cu vapori de iod

Substanțe de referință	Culoare după developare cu vapori de iod
R	bej
P	maro
α-n	violet
β-n	maro pal
H	maro-violet
MPD	maro gălbui
PPD	maro-violet
MTD	maro închis
PTD	maro gălbui
DAP	maro închis
OAP	portocaliu
MAP	maro gălbui
PAP	maro-violet
2-NPPD	maro
4-NOPD	portocaliu

Figura 1

III.   IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA AZOTITULUI

A.   IDENTIFICARE

1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Prezenta metodă este adecvată pentru identificarea azotitului în produsele cosmetice, în special în creme și paste.

2.   PRINCIPIU

Prezența azotitului este indicată prin formarea de derivați colorați cu 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (Nitrin®).

3.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

3.1.   Acid sulfuric diluat: se diluează 2 ml acid sulfuric concentratcu 11 ml apă distilată.

3.2.   Acid clorhidric diluat: se diluează 1 ml acid clorhidric concentratcu 11 ml apă distilată.

3.3.   Metanol

3.4.   O soluție de 2-aminobenzaldehidă fenilhidrazonă (reactiv Nitrin®) în metanol.

Se cântăresc 2,0 g de Nitrin® și se transferă cantitativ într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă cu picătura 4 ml acid clorhidric diluat (3.2) și se amestecă. Se umple până la semn cu metanol și se amestecă până când soluția devine complet limpede. Se depozitează soluția într-un flacon din sticlă brună (4.3).

4.   APARATURĂ

4.1.   Pahare de laborator de 50 ml

4.2.   Balon cotat de 100 ml

4.3.   Flacon din sticlă brună de 125 ml

4.4.   Sticlă de ceas de 10 × 10 cm

4.5.   Spatule de plastic

4.6.   Hârtie de filtru de 10 × 10 cm

5.   PROCEDURĂ

5.1.   Se întinde uniform o parte din probă pe sticla de ceas (4.4), stratul ce acoperă suprafața nedepășind 1 cm.

5.2.   Se îmbibă hârtia de filtru (4.6) cu apă distilată. Se așază peste probă și se presează hârtia de filtru cu spatula de plastic (4.5).

5.3.   Se lasă un minut și se aplică pe centrul hârtiei de filtru:

—	două picături de acid sulfuric diluat (3.1),

—	urmate de 2 picături soluție de Nitrin® (3.4).

5.4.   După 5 până la 10 secunde, se îndepărtează hârtia de filtru și se examinează la lumină naturală. Prezența azotitului este indicată prin colorarea în roșu purpuriu.

Dacă conținutul de azotit este scăzut, colorația roșu purpuriu devine galbenă după 5 până la 15 secunde. Această schimbare de culoare are loc numai după 1-2 minute, atunci când azotitul este prezent în cantitate mare.

6.   OBSERVAȚIE

Intensitatea culorii roșu purpuriu și durata de timp înainte de modificarea în galben poate da o indicație asupra conținutului de azotit în amestec.

B.   DETERMINARE

1.   DOMENIU DE APLICARE

Metoda descrie determinarea azotitului în produsele cosmetice.

2.   DEFINIȚIE

Conținutul de azotit în probă, determinat conform acestei metode, este exprimat în procente (%) masice de azotit de sodiu.

3.   PRINCIPIU

După diluarea probei în apă și limpezire, azotitul prezent este făcut să reacționeze cu sulfonilamidă și N-1-naftiletilendiamină și se măsoară densitatea optică a culorii obținute, la 538 nm.

4.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

Reactivi de limpezire: acești reactivi nu pot fi folosiți după mai mult de o săptămână de la preparare.

4.1.1.   Reactiv Carrez I:

Se dizolvă 106 g cianoferat de potasiu, (II) K4Fe(CN)6·3H2O, în apă distilată și se diluează cu apă până la 1 000 ml.

4.1.2.   Reactiv Carrez II:

Se dizolvă 299,5 g acetat de zinc, Zn (CH3COO)2·2H2O și 30 ml acid acetic glacial în apă distilată și apoi se diluează cu apă până la 1 000 ml.

4.2.   Soluție de azotit de sodiu:

Într-un balon cotat de 1 000 ml se dizolvă 0,500 g azotit de sodiu în apă distilată și se diluează cu apă până la semn. Se diluează 10,0 ml din această soluție standard stoc până la 500 ml; 1 ml din această ultimă soluție = 10 micrograme de NaNO2.

4.3.   Soluție de hidroxid de sodiu 1 n

4.4.   Soluție de hidroclorură de sulfanilamidă 0,2 %

Se dizolvă 2,0 g sulfanilamidă în 800 ml apă la cald. Se răcește și se adaugă 100 ml acid clorhidric concentrat, agitându-se în acest timp. Se adaugă apă până la 1 000 ml.

4.5.   Acid clorhidric 5 n

4.6.   Reactiv N-1-naftil:

Această soluție trebuie preparată în ziua în care se folosește. Se dizolvă 0,1 g dihidroclorură de N-1- naftiletilendiamină în apă și se diluează cu apă până la 100 ml.

5.   APARATURĂ

5.1.   Balanță analitică

5.2.   Baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml

5.3.   Pipete gradate sau de gaze

5.4.   Cilindri gradați de 100 ml

5.5.   Hârtie de filtru cutată, fără azotit, diametru 15 cm

5.6.   Baie de apă

5.7.   Spectrofotometru cu cuvă optică de lungime de cale 1 cm

5.8.   pH-metru

5.9.   Microbiuretă de 10 ml

5.10.   Pahare de laborator de 250 ml.

6.   PROCEDURĂ

6.1.   Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, aproximativ 0,5 g (m grame) din proba omogenizată; se transferă cantitativ cu apă distilată fierbinte într-un pahar de 250 ml (5.10) și se completează cu apă distilată fierbinte până la 150 ml. Se pune paharul (5.10) în baia de apă (5.6) la 80 °C pentru o jumătate de oră. În această perioadă, conținutul se agită din când în când.

6.2.   Se răcește la temperatura camerei și se adaugă succesiv, sub agitare, 2 ml reactiv Carrez I (4.1.1) și 2 ml reactiv Carrez II (4.1.2).

6.3.   Se adaugă soluție de hidroxid de sodiu 1 n (4.3) pentru a aduce pH-ul la 8,3 (se folosește pH-metrul (5.8)]. Se transferă cantitativ conținutul într-un balon cotat de 250 ml (5.2) și se aduce la semn cu apă distilată.

6.4.   Se amestecă conținutul și se filtrează prin hârtie de filtru cutată (5.5).

6.5.   Se pipetează (5.3) într-un balon cotat de 100 ml (5.2) o porțiune adecvată (V ml) de filtrat limpede, dar nu mai mult de 25 ml, și se adaugă apă distilată până la un volum de 60 ml.

6.6.   După amestecare, se adaugă 10,0 ml soluție hidroclorură de sulfanilamidă (4.4) și 6,0 ml de acid clorhidric 5 n (4.5). Se amestecă și se lasă să stea 5 minute. Se adaugă 2,0 ml reactiv N-1-naftil (4.6), se amestecă și se lasă să stea 3 minute. Se diluează cu apă până la semn și se amestecă.

6.7.   Se prepară probă-martor prin repetarea operațiilor 6.5 și 6.6 fără adăugarea reactivului N-1-naftil (4.6).

6.8.   Se măsoară (5.7) densitatea optică la 538 nm a soluției obținute la 6.6 folosind soluția-martor (6.7) ca referință.

6.9.   Se citește de pe graficul de etalonare (6.10) conținutul de azotit de sodiu în micrograme per 100 ml de soluție (m1 micrograme) care corespunde densității optice măsurate la punctul 6.8.

6.10.   Folosind 10 μg per ml soluție azotit de sodiu (4.2), se realizează un grafic de etalonare pentru concentrațiile 0, 20, 40, 60, 80, 100 μg de azotit de sodiu per 100 ml.

7.   CALCUL

Se calculează conținutului de azotit de sodiu din probă, în procente masice, folosind următoarea formulă:

în care:

m	=	masa probei analizate, în grame, (6.1),
m1	=	conținutul de azotit de sodiu determinat la 6.9, în micrograme,
V	=	numărul de mililitri de filtrat folosit pentru măsurare (6.5).

8.   REPETABILITATE (1)

Pentru un conținut de aproximativ 0,2 % m/m azotit de sodiu, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,005 %.

IV.   IDENTIFICAREA ȘI DETERMINAREA FORMALDEHIDEI LIBERE

1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Prezenta metodă descrie identificarea și determinarea formaldehidei libere. Ea este aplicabilă tuturor produselor cosmetice și cuprinde trei părți:

1.1.   Identificare

1.2.   Determinarea colorimetrică cu pentan-2,4-dionă

Prezenta metodă este inadecvată atunci când formaldehida se află în combinație sau este polimerizată, ca în cazul donorilor de formaldehidă. Dacă rezultatul depășește concentrația maximă admisă, trebuie să se folosească metoda care urmează.

1.3.   Determinarea cu bisulfit

În majoritatea compușilor combinați sau polimerici, formaldehida nu este luată în considerare cu această metodă. Totuși, anumite combinații instabile (hexametilen tetramină, de exemplu) sunt determinate. În plus, măsurarea alcalinității este dificilă în prezența unei soluții tampon.

2.   DEFINIȚIE

Conținutul de formaldehidă liberă din probă, determinat conform acestei metode, este exprimat în procente masice.

3.   PRINCIPIU

3.1.   Partea I – Identificare

Într-un mediu de acid sulfuric, formaldehida virează reactivul Schiff în roz sau mov.

3.2.   Partea II – Determinarea cu pentan-2,4-dionă

Formaldehida reacționează cu pentan-2,4-dionă în prezența acetatului de amoniu și formează 3,5-diacetil-1,4-dihidrolutidină. Aceasta se extrage cu 1-butanol și se măsoară absorbanța extractului la 410 nm.

3.3.   Partea III – Determinarea cu bisulfit

Formaldehida reacționează cu sulfitul într-un mediu acid la 0 °C și formează un compus de adiție. Protonii în exces se titrează cu hidroxid de sodiu. Protonii consumați formează baza de calcul pentru determinarea cantitativă a formaldehidei. Un test-martor fără bisulfit permite măsurarea alcalinității sau acidității mediului.

4.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

4.1.   Acid acetic glacial

4.2.   Acetat de amoniu anhidru

4.3.   1-butanol

4.4.   Acid sulfuric, aproximativ 2 n

4.5.   Soluție proaspătă de sulfit de sodiu 0,1 m

4.6.   Reactiv Schiff: într-un pahar se cântăresc 100 mg fucsină și se dizolvă cu 75 ml apă la 80 °C.

După răcire, se adaugă 2,5 g sulfit de sodiu heptahidratat (Na2SO3·7H2O) și 1,5 ml acid clorhidric concentrat. Se aduce la 100 ml.

(Acest reactiv nu mai poate fi utilizat după două săptămâni).

4.7.   Reactiv pentan-2,4-dionă

Într-un balon cotat de 1 000 ml se dizolvă:

150 g	acetat de amoniu (4.2),
2 ml	pentan-2,4-dionă (proaspăt distilată la presiune redusă – nu trebuie să manifeste nici o absorbție la 410 nm),
3 ml	acid acetic glacial (4.1).

Se aduce la 1 000 ml cu apă (pH-ul soluției: aproximativ 6,4).

Acest reactiv trebuie să fie proaspăt preparat.

4.8.   Soluție de acid sulfuric standard 0,1 n

4.9.   Soluție hidroxid de sodiu standard 0,1 n

4.10.   Soluție de iod 0,1 n

4.11.   Tiosulfat de sodiu 0,1 n

4.12.   Soluție stoc de formaldehidă

Se toarnă 5 g soluție de formaldehidă 37 până la 40 % într-un balon cotat de 1 000 ml și se aduce la semn.

Se determină concentrația acestei soluții astfel: se îndepărtează 10,00 ml; se adaugă 25,00 ml soluție de iod 0,1 n (4.10) și 10 ml soluție hidroxid de sodiu 1 n.

Se lasă să stea 5 minute.

Se adaugă 11 ml HCl 1 n și se titrează excesul de soluție standard de iod 0,1 n (4.10) cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 n, folosind ca indicator soluție de amidon.

1 ml soluție de iod 0,1 n (4.10) este echivalent cu 1,5 mg formaldehidă.

4.13.   Soluție etalon de formaldehidă

Se pipetează 5,00 ml soluție stoc într-un balon gradat de 100 ml și se aduce la semn cu apă demineralizată.

Se pipeteaază 5,00 ml de soluție de mai sus într-un balon gradat de 500 ml și se aduce la semn cu apa demineralizată.

1 ml din această soluție conține aproximativ 1 μg formaldehidă.

Se calculează conținutul exact.

4.14.   Soluție timolftaleină, 0,1 g/100 ml de etanol 50 %

4.15.   Soluție reactiv de referință: la fel ca reactivul 4.7, dar fără pentan-2,4-dionă.

5.   APARATURĂ

5.1.   Aparatură standard de laborator

5.2.   Filtru pentru separarea fazelor, Whatman 1 PS (sau echivalent)

5.3.   Centrifugă

5.4.   Spectrofotometru

5.5.   Cuve de sticlă cu lungime optică de 1 cm

5.6.   Potențiometru cu înregistrator grafic

5.7.   Electrozi de sticlă/calomel (se recomandă folosirea unor electrozi speciali de joasă temperatură).

6.   PROCEDURĂ

6.1.   Identificare

6.1.1.   Într-un pahar de 10 ml se cântăresc 2 g din proba testată.

6.1.2.   Se adaugă două picături de acid sulfuric 2 n (4.4) și 2 ml reactiv Schiff (4.6) (acest reactiv trebuie să fie absolut incolor în momentul utilizării.).

Se agită și se lasă să stea 5 minute.

6.1.3.   Dacă în intervalul de 5 minute soluția devine roz sau mov, atunci formaldehida este prezentă în exces de 0,01 % și se determină prin procedeul 6.2 și, dacă este necesar, prin 6.3.

6.2.   Determinarea prin colorimetrie cu pentan-2,4-dionă

6.2.1.   Soluție de probă

6.2.1.1.   Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, o cantitate (m grame) din proba testată, corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă de aproximativ 150 micrograme.

6.2.1.2.   Se aduce la 100 ml cu apă demineralizată și se amestecă.

6.2.1.3.   Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun:

10,00 ml soluție de la 6.2.1.2,

5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7),

apă demineralizată până la un volum final de 30 ml.

6.2.2.   Soluție de referință

Posibila interferență a culorilor datorată culorii de fundal în proba de testare se elimină prin folosirea acestei soluții de referință.

Într-un flacon Erlenmeyer de 50 ml se pun:

10,00 ml soluție de la 6.2.1.2,

5,00 ml soluție reactiv de referință (4.15),

apă demineralizată până la un volum final de 30 ml.

6.2.3.   Soluție-martor

Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun:

5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7),

apă demineralizată până la un volum final de 30 ml.

6.2.4.   Determinare

6.2.4.1.   Se agită paharele de la 6.2.1.3, 6.2.2 și 6.2.3 și se introduc într-o baie de apă la 60 °C pentru exact 10 minute. Se lasă la răcit timp de 2 minute într-o baie de apă cu gheață.

6.2.4.2.   Se transferă în pâlnii de separare de 50 ml conținând 10,0 ml 1-butanol. Se clătește fiecare balon cu 3 până la 5 ml apă și se adaugă și apele de limpezire în pâlnii. Se agită puternic acest amestec exact 30 secunde. Se lasă să se separe.

6.2.4.3.   Se filtrează prin filtrul de separare a fazelor în cuvele de măsurare. Centrifugarea (5 000 rotații/min, timp de 5 minute) este mai puțin practică și durează mai mult.

6.2.4.4.   Se măsoară densitatea optică A1 a extractului soluției probă 6.2.1.3 la 410 nm față de extractul soluției de referință 6.2.2.

6.2.4.5.   Se măsoară similar extractul de soluție-martor de la 6.2.3 față de 1-butanol (A2)

Atenție:

Toate aceste operații trebuie efectuate într-un interval de timp de 25 de minute din momentul introducerii paharelor Erlenmeyer în baia de apă la 60 °C.

6.2.5.   Curba de etalonare

6.2.5.1.   Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun:

5,00 ml soluție standard (4.13),

5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7),

apă demineralizată până la un volum final de 30 ml.

6.2.5.2.   Se continuă conform descrierii din secțiunea 6.2.4.5, se măsoară densitatea optică față de 1-butanol (4.3).

6.2.5.3.   Se repetă procedura cu 10, 15, 20 și 25 ml soluție standard.

6.2.5.4.   Pentru a obține valoarea zero se procedează ca la 6.2.4.5.

6.2.5.5.   Se construiește curba de etalonare după scăderea valorii zero (6.2.4.5) din fiecare dintre densitățile optice obținute la 6.2.5.2 și 6.2.5.3. Legea lui Beers este valabilă până la o valoare de 30 μg de formaldehidă.

6.3.   Determinare cu bisulfit

6.3.1.   Prepararea probei testate

6.3.1.1.   Pentru test

Într-un pahar tarat se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, o cantitate din proba testată (m grame) corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă între 3 și 20 mg.

6.3.1.2.   Pentru testul de referință

În mod similar, se cântărește o probă de referință (m grame).

6.3.2.   Determinare

6.3.2.1.   Într-un pahar de 100 ml se introduc 50 ml sulfit de sodiu 0,1 n (4.5) și se adaugă 10,00 ml acid sulfuric 0,1 n (4.8). Se agită.

6.3.2.2.   Se introduce paharul într-un amestec de gheață cu sare cu scopul menținerii unei temperaturi de + 2 °C. Se toarnă în proba testată 6.3.1.1.

6.3.2.3.   Se titrează rapid potențiometric cu hidroxid de sodiu 0,1 n (4.9), se agită continuu și se menține temperatura între + 2 și + 4 °C (punctul neutru se găsește între pH 9 și 11). Fie V1 volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.9) necesar pentru această titrare.

6.3.3.   Test-martor

Se titrează o soluție preparată în plus ca la 6.3.2.1 în condițiile descrise la 6.3.2.

Fie V2 volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n necesar pentru această titrare.

6.3.4.   Test de referință

Se determină aciditatea sau alcalinitatea probei prin titrare potențiometrică cu hidroxid de sodiu de 0,1 n (4.9) sau acid sulfuric 0,1 n (4.8) în proba testată de masă m′. Fie v′ volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n sau de acid sulfuric 0,1 n necesar pentru această titrare.

6.3.5.   Observații

Este importantă respectarea strictă a condițiilor de testare.

Este posibilă efectuarea determinării în prezența timolftaleinei (4.14) ca indicator.

7.   PREZENTAREA REZULTATELOR

7.1.   Calculul pentru metoda colorimetrică

7.1.1.   Se scade A2 din A1 și se citește de pe curba de etalonare (6.2.5.5) cantitatea C, în micrograme, de formaldehidă în soluția testată (6.2.1.3).

7.1.2.   Se calculează conținutul de formaldehidă din probă ca procente masice (% m/m) cu ajutorul formulei:

7.2.   Calculul pentru metoda titrării cu bisulfit

Se raportează volumul de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.9) sau de acid sulfuric 0,1 n (4.8) luat în testul de referință la masa m:

Pentru un produs neutru, v este, bineînțeles, zero.

7.2.1.   În cazul unui produs acid:

7.2.2.   În cazul unui produs alcalin:

7.3.   Observație

Dacă rezultatele celor două metode diferă, trebuie luată în considerare numai cifra mai mică.

8.   REPETABILITATE (1)

Pentru un conținut de formaldehidă de 0,2 %, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,005 % pentru metoda colorimetrică și 0,05 % pentru titrarea cu bisulfit.

V.   DETERMINAREA REZORCINOLULUI ÎN ȘAMPOANE ȘI LOȚIUNI PENTRU PĂR

1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Prezenta metodă stabilește determinarea prin cromatografie de gaze a rezorcinolului în șampoane și loțiuni de păr. Metoda este adecvată pentru concentrații în probă de la 0,1 la 2,0 % procente masice.

2.   DEFINIȚIE

Conținutul de rezorcinol din probă determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice.

3.   PRINCIPIU

Rezorcinolul și 3,5-dihidroxitoluenul, (5-metilrezorcinol) adăugat ca standard intern, sunt separate din probă prin cromatografie în strat subțire. Amândoi componenții sunt izolați prin decuparea petelor lor de pe placa de strat subțire și extragere cu metanol. În final, compuși extrași sunt uscați, sililați și determinați prin cromatografie de gaze.

4.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

4.1.   Acid clorhidric 25 % (m/m)

4.2.   Metanol

4.3.   Etanol 96 % (v/v)

4.4.   Folii cu silicagel pentru cromatografie în strat subțire gata preparate (plastic sau aluminiu) cu indicator fluorescent. Se dezactivează după cum urmează: se pulverizează cu apă foliile acoperite în prealabil cu silice, până se glazurează. Se lasă plăcile pulverizate să se usuce în aer la temperatura camerei pentru una până la trei ore.

Notă:

Dacă plăcile nu sunt dezactivate, se pot produce pierderi de rezorcinol prin adsorbția ireversibilă pe silice.

4.5.   Solvent de developare; acetonă – cloroform – acid acetic (raport volumetric 20:75:5)

4.6.   Soluție standard de rezorcinol; se dizolvă 400 mg rezorcinol în 100 ml etanol 96 % (4.3) (1 ml corespunde la 4 000 μg rezorcinol).

4.7.   Soluția standard intern: se dizolvă 400 mg 3,5-dihidroxitoluen (DHT) în 100 ml etanol 96 % (4.3) (1 ml corespunde la 4 000 μg DHT).

4.8.   Amestec standard: într-un balon cotat de 100 ml se amestecă 10 ml soluție 4.6 și 10 ml soluție 4.7, se aduce la semn cu etanol 96 % (4.3) și se amestecă (1 ml corespunde la 400 μg rezorcinol și 400 μg DHT).

Agenți de sililare

4.9.1.   N, O-bi(trimetilsilil) trifluoroacetamidă (BSTFA)

4.9.2.   Hexametildisilazan (HMDS)

4.9.3.   Trimetilclorosilan (TMCS)

5.   APARATURĂ

5.1.   Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire și cromatografia de gaze

5.2.   Sticlărie de laborator

6.   PROCEDURĂ

6.1.   Pregătirea probei

6.1.1.   Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie probă din produs (m grame) care conține aproximativ 20 până la 50 mg rezorcinol.

6.1.2.   Se acidifiază cu acid clorhidric (4.1) până când amestecul devine acid (este nevoie de aproximativ 2 până la 4 ml), se adaugă 10 ml (40 mg DHT) soluție standard intern (4.7) și se amestecă. Se transferă cu etanol (4.3) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol și se amestecă.

6.1.3.   Se aplică 250 μl soluție (6.1.2) pe o folie de silice dezactivată (4.4) sub formă de linie continuă de aproximativ 8 cm lungime. Linia trebuie să fie cât se poate de subțire.

6.1.4.   Se aplică 250 μl amestec standard (4.8) pe aceeași placă și în același mod (6.1.3).

6.1.5.   Se picură pe două puncte de pe linia de pornire câte 5 μl din fiecare dintre soluțiile 4.6 și 4.7 pentru a ajuta la localizare după developarea plăcii.

6.1.6.   Se developează placa într-un tanc necăptușit (nesaturat) umplut cu solvent de developare 4.5 până când frontul de solvent atinge 12 cm de la linia de pornire; de obicei aceasta durează 45 de minute. Se usucă placa în aer și se localizează zona de rezorcinol/DHT sub lumină UV (254 nm). Cei doi componenți au aproximativ aceleași valori Rf. Se marchează benzile cu creionul la 2 mm distanță de marginea întunecată exterioară a benzilor. Se îndepărtează aceste zone și se colectează adsorbantul fiecărei benzi într-un flacon de 10 ml.

6.1.7.   Se extrag adsorbantul conținând proba și cel ce conține amestecul standard, fiecare în modul următor:

Se adaugă 2 ml metanol (4.2) și se extrage timp de o oră sub agitare continuă. Se filtrează amestecul și se repetă extracția timp de alte 15 minute cu 2 ml metanol.

6.1.8.   Se combină extractele și se evaporă solventul prin uscare peste noapte într-un exicator cu vid umplut cu desicant adecvat. Nu se încălzește deloc.

Se sililează reziduurile (6.1.8) conform 6.1.9.1 sau 6.1.9.2.

6.1.9.1.   Cu o microseringă se adaugă peste amestec 200 μl BSTFA (4.9.1) și se lasă 12 ore într-un vas închis, la temperatura camerei.

6.1.9.2.   Cu o microseringă se adaugă 200 μl HMDS (4.9.2) și 100 μl TMCS (4.9.3) și se încălzește amestecul timp de 30 de minute la 60 °C într-un vas închis. Se răcește amestecul.

6.2.   Cromatografie de gaze

6.2.1.   Condiții de cromatografiere

Coloana trebuie să realizeze o rezoluție, R, egală sau mai bună decât 1,5, unde:

în care:

r1 și r2	=	timpii de retenție pentru două vârfuri, în minute,
w1 și w2	=	lățimea acelorași vârfuri la jumătatea înălțimii, în mm,
d	=	viteza graficului, în mm pe minut.

S-au găsit adecvate următoarele condiții pentru cromatografia de gaze și pentru coloană:

Coloană	material:	oțel inoxidabil
	lungime:	200 cm
	diametrul intern:	~ 3 mm
	umplutură:	10 % OV-17 pe Chromosorb WAW, ochiuri 100-200
Detector cu ionizare cu flacără
Temperaturi:
coloană:		185 °C (izotermă)
detector:		250 °C
injector:		250 °C
Gaz purtător:		azot
debit:		45 ml/min

Pentru reglările debitelor de hidrogen și aer se urmează instrucțiunile fabricantului.

6.2.2.   Se injectează 1până la 3 μl din soluțiile obținute la 6.1.9 în cromatograful de gaze. Se efectuează 5 injectări pentru fiecare soluție (6.1.9), se măsoară ariile vârfurilor, se face media acestora și se calculează raportul ariilor vârfurilor: S = aria vârfului pentru rezorcinol/aria vârfului pentru DHT.

7.   CALCUL

Concentrația de rezorcinol din probă, exprimată în procente de masă (% m/m), este dată de:

în care:

M	=	masa probei analizate, în grame (6.1.1),
S probă	=	raportul mediu al ariilor vârfurilor, conform 6.2.2, pentru probă,
S amestec standard	=	raportul mediu al ariilor vârfurilor, conform 6.2.2, pentru amestecul standard.

8.   REPETABILITATE (1)

Pentru un conținut de rezorcinol de aproximativ 0,5 %, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,025 %.

VI.   DETERMINAREA METANOLULUI FAȚĂ DE ETANOL SAU 2-PROPANOL

1.   OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE

Prezenta metodă descrie analiza prin cromatografie de gaze a metanolului în toate tipurile de produse cosmetice (inclusiv aerosoli).

Pot fi determinate niveluri relative de la 0 până la 10 %.

2.   DEFINIȚIE

Conținutul de metanol determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de metanol față de etanol sau 2-propanol.

3.   PRINCIPIU

Determinarea se realizează prin cromatografie de gaze.

4.   REACTIVI

Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică.

4.1.   Metanol

4.2.   Etanol absolut

4.3.   2-propanol

4.4.   Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu apă

5.   APARATURĂ

5.1.   Cromatograf de gaze:

cu detector catarometru pentru probele cu aerosoli,

cu detector cu ionizare cu flacără pentru probele non-aerosoli.

5.2.   Baloane cotate de 100 ml

5.3.   Pipete de 2 ml, 20 ml, 0 până la 1 ml

5.4.   Microseringi de 0 până la 100 μl și 0 până la 5 μl

și (numai pentru probele cu aerosoli) seringi speciale etanșe cu robinet cu sertar (vezi procedeul de prelevare a probelor prezentat în figura 5) (2).

6.   PROCEDURĂ

6.1.   Pregătirea probei

6.1.1.   Probele din produsele cu aerosoli se prelevează conform capitolului II din anexa la Directiva 80/1335/CEE a Comisiei din 22 decembrie 1980 (2) și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la punctul 6.2.1.

6.1.2.   Probele din produsele fără aerosoli se prelevează conform susmenționatului capitol II, se diluează cu apă până la un nivel de 1-2 % etanol sau 2-propanol și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la punctul 6.2.2.

6.2.   Cromatografie de gaze

Pentru probele cu aerosoli se folosește detectorul catarometru.

6.2.1.1.   Coloana este umplută cu 10 % Hallcomid M18 pe Chromosorb WAW cu 100-200 de ochiuri.

6.2.1.2.   Coloana trebuie să realizeze o rezoluție, R, egală sau mai bună decât 1,5, unde:

în care:

r1 și r2	=	timpii de retenție pentru două vârfuri, în minute,
w1 și w2	=	lățimea acelorași vârfuri la jumătatea înălțimii, în mm,
d	=	viteza graficului, în mm pe minut.

6.2.1.3.   Următoarele condiții permit atingerea acestei rezoluții:

Coloana	material:	oțel inoxidabil
	lungime:	3,5 m
	diametru:	3 mm
Curent punte catarometru:		150 mA
Gaz purtător:		heliu
presiune:		2,5 bari
debit:		45 ml/min.
Temperaturi:
injector:		150 °C
detector:		150 °C
încălzitor coloană:		65 °C

Măsurarea ariilor vârfurilor poate fi îmbunătățită prin integrare electronică.

Pentru probele fără aerosoli

6.2.2.1.   Coloana se umple cu Chromosorb 105 sau Porapak QS și se folosește un detector cu ionizare cu flacără.

6.2.2.2.   Coloana trebuie să realizeze o rezoluție, R, egală sau mai bună decât 1,5 unde:

în care:

r1 și r2	=	timpii de retenție pentru două vârfuri, în minute,
w1 și w2	=	lățimea acelorași vârfuri la jumătatea înălțimii, în mm,
d′	=	viteza graficului, în mm pe minut.

6.2.2.3.   Condițiile care permit obținerea acestei rezoluții sunt:

Coloana	material:	oțel inoxidabil
	lungime:	2 m
	diametru:	3 mm
Senzitivitate electrometru:		8 × 10-10 A
Gaze:
purtător:		azot
presiune:		2,1 bari
debit:		40 ml/min
Auxiliar:		hidrogen
presiune:		1,5 bar
debit:		20 ml/min
Temperaturi:
injector:		150 °C
detector:		230 °C
încălzitor coloană:		120 până la 130 °C.

7.   GRAFIC STANDARD

7.1.   Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.1 (coloană Hallcomid M18), se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată a pipetei sau flaconului după fiecare adăugare.

Concentrație relativă (m/m %)	Metanol (ml)	Etanol sau 2-propanol (ml)	Cloroform adăugat până la un volum de
aproximativ 2,5 %	0,5	20	100 ml
aproximativ 5,0 %	1,0	20	100 ml
aproximativ 7,5 %	1,5	20	100 ml
aproximativ 10,0 %	2,0	20	100 ml

Se injectează 2 până la 3 μl în cromatograf, în condițiile de la punctul 6.2.1.

Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind:

axa X:	% metanol față de etanol sau 2propanol,
axa Y:	raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2propanol).

7.2.   Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.2 (Porapak QS sau Chromosorb 105) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată a pipetei sau flaconului după fiecare adăugare.

Concentrație relativă (m/m %)	Metanol (μl)	Etanol sau 2- propanol (ml)	Apă adăugată până la un volum de
aproximativ 2,5 %	50	2	100 ml
aproximativ 5,0 %	100	2	100 ml
aproximativ 7,5 %	150	2	100 ml
aproximativ 10,0 %	200	2	100 ml

Se injectează 2 până la 3 μl în cromatograf, în condițiile de la punctul 6.2.2.

Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind:

axa X:	% metanol față de etanol sau 2propanol,
axa Y:	raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2propanol).

7.3.   Graficul standard trebuie să fie o linie dreaptă.

8.   REPETABILITATE (1)

Pentru un conținut de metanol de 5 % față de etanol sau 2-propanol, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel nu trebuie să depășească 0,25 %.

---

(1)  Vezi standardul ISO 5725.

(2)  JO L 383, 31.12.1980, p. 27.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

64

---

31982L0504

---

L 230/35

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 12 iulie 1982

de modificare a Directivei 78/663/CEE de stabilire a criteriilor specifice de puritate pentru emulsificatori, stabilizatori, agenți de îngroșare și agenți de coagulare pentru utilizarea în produse alimentare

(82/504/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva 74/329/CEE a Consiliului din 18 iunie 1974 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind emulgatorii, stabilizatorii, agenții de îngroșare și agenții gelifianți destinați utilizării în produsele alimentare (1), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 80/597/CEE (2), în special articolul 7 alineatul (1),

având în vedere propunerea Comisiei,

întrucât Directiva 78/663/CEE (3) a Consiliului stabilește criteriile de puritate specifice pentru emulgatori, stabilizatori, agenți de îngroșare și agenți gelifianți destinați utilizării în produsele alimentare;

întrucât Directiva 80/597/CEE a modificat anexa I la Directiva 74/329/CEE, astfel încât să fie autorizată utilizarea gumei de xantan (E 415) și a celulozei pudră [E 460 -- (ii)] și, din acest motiv, trebuie stabilite criteriile de puritate pentru substanțele respective și să se modifice în mod corespunzător nomenclatura substanței E 460;

întrucât Directiva 78/663/CEE prevede că, în ceea ce privește substanțele E 474 și E 477, Consiliul, hotărând în unanimitate în temeiul unei propuneri din partea Comisiei, poate să decidă efectuarea modificărilor necesare până la 31 decembrie 1981;

întrucât criteriile de puritate pentru substanțele E 400, E 401, E 402, E 403, E 404 și E 405 trebuie să se modifice pentru a se ține seama de progresul științific, în special în ceea ce privește metodele de analiză,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Directiva 78/663/CEE se modifică după cum urmează:

1.

Articolul 2 se înlocuiește cu următorul text: „Articolul 2 În ceea ce privește substanțele menționate în anexă sub titlul E 477, statele membre pot autoriza, până la 31 decembrie 1984, utilizarea în produsele alimentare a unui produs cu un conținut de cel mult 4 % dimer și trimer de 1,2 propan-diol”.

2.

Anexa se modifică după cum urmează: (a) La titlurile E 400, E 401, E 402, E 403, E 404 și E 405 rubricile referitoare la substanța insolubilă în NaOH diluat se elimină, iar textul rubricilor referitoare la cenușă insolubilă în acid se înlocuiește cu textul „cel mult 2 %”. (b) Între E 414 și E 420 -- (i) se inserează următorul text: „E 415    — gumă de xantan Descrierea chimică: Guma de xantan este o polizaharidă de masă moleculară mare, produsă prin fermentarea în cultură pură a unui carbohidrat cu Xanthomonas campestris, purificată prin extracție cu etanol sau izopropanol, uscată și măcinată. Conține D-glucoză și D-manoză ca unități principale de hexoză, precum și acid D-glucoronic și acid piruvic și este preparată ca sare de sodiu, potasiu sau calciu. Soluțiile sale sunt neutre. Descriere Pudră de culoare crem. Conținut Guma de xantan degajă, raportat la materia uscată, cel puțin 4,2 % și cel mult 5,0 % bioxid de carbon. Substanță volatilă Cel mult 15 %, pe baza unei determinări prin uscare la 105 °C timp de 2½ ore. Cenușă Cel mult 16 %, raportat la materia uscată, pe baza unei determinări la 600 °C, după uscare la 105 °C, timp de patru ore. Acid piruvic Cel puțin 1,5 %. Azot Cel mult 1,5 %. Izopropanol Cel mult 750 mg/kg. Criterii microbiologice Celule viabile de Xanthomonas campestris - absente.” (c) Numărul „E 460” devine numărul „E 460 -- (i)”. (d) Între E 460 -- (i) și E 461 se inserează următorul text: „E 460    — (ii) Celuloză pudră Descrierea chimică Celuloza pudră este o celuloză purificată, dezintegrată mecanic, preparată prin prelucrarea alfa-celulozei obținute direct dintr-un material vegetal fibros. Are o masă moleculară de 1,6 × 105 sau mai mare. Descriere Pudră de culoare albă, inodoră. Conținut Cel puțin 92 % (C12H20O10)n. Substanță volatilă Cel mult 7 %, pe baza unei determinări prin uscare la 105 °C timp de trei ore. pH Se agită, timp de 20 de minute, 5 g cu 40 ml de apă fără bioxid de carbon, după care se centrifughează. pH-ul lichidului supernatant este între 5,0 și 7,5. Cenușă sulfatată Cel mult 0,3 %, pe baza unei determinări la 800 ± 25 °C. Substanță solubilă în apă Cel mult 1 %.” (e) La E 474: — Ultima teză a textului rubricii referitoare la descrierea chimică se înlocuiește cu următorul text: „La prepararea acestora nu se poate utiliza nici un solvent organic în afară de ciclohexan, dimetilformamidă, acetat de etil, izobutanol și izopropanol”. — Se adaugă următoarea rubrică nouă: „Conținutul total de ciclohexan și izobutanol: Cel mult 10 mg/kg individual sau în combinație.” (f) La E 477, rubrica referitoare la dimerul și trimerul de 1,2 propan-diol se înlocuiește cu următorul text: „Cel mult 0,5 %”.

Articolul 2

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 ianuarie 1984. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 189, 12.7.1974, p. 1.

(2)  JO L 155, 23.6.1980, p. 23.

(3)  JO L 223, 14.8.1978, p. 7.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

67

---

31982L0621

---

L 252/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA COMISIEI

din 1 iulie 1982

de adaptare la progresul tehnic a Directivei 76/891/CEE a Consiliului privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la contoarele de energie electrică

(82/621/CEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva Consiliului 76/891/CEE din 4 noiembrie 1976 privind apropierea legislațiilor statelor membre referitoare la contoarele de energie electrică (1), în special articolul 3 al treilea alineat,

întrucât, conform articolului 3 din Directiva 76/891/CEE, este necesară revizuirea erorilor maxime admisibile ale contoarelor de energie electrică pentru verificarea inițială CEE pentru a ține cont de experiența acumulată și de rezultatele obținute la nivel internațional;

întrucât experiența acumulată în acest sector în cadrul Comunității sugerează reținerea definitivă a erorilor maxime admisibile deja stabilite ca și norme de drept comun în anexa la directivele menționate, care sunt mai stricte decât cele adoptate la nivel internațional;

întrucât măsurile prevăzute în prezenta directivă sunt conforme cu avizul comitetului pentru adaptarea la progresul tehnic a directivelor care vizează eliminarea barierelor tehnice din calea comerțului cu instrumente de măsură,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Statele membre care au recurs la opțiunea prevăzută la articolul 3 al doilea alineat din Directiva 76/891/CEE abrogă, înainte de 1 ianuarie 1983, măsurile adoptate în temeiul opțiunii menționate.

Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 2

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 336, 4.12.1976, p. 30.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

68

---

31982L0624

---

L 252/8

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA COMISIEI

din 1 iulie 1982

de adaptare la progresul tehnic a Directivei 76/765/CEE a Consiliului de apropiere a legislațiilor statelor membre privind alcoolmetrele și aerometrele pentru alcool

(82/624/CEE)

COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva 71/316/CEE din 26 iulie 1971 de apropiere a legislațiilor statelor membre referitoare la dispozițiile comune pentru mijloacele de măsurare și pentru metodele de control metrologic (1), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Actul de aderare a Greciei, în special articolul 17,

întrucât de la adoptarea Directivei 76/765/CEE a Consiliului (2) au fost elaborate noi tehnici în domeniul termometrelor utilizate la măsurarea concentrației de alcool; întrucât este necesar, în consecință, să se modifice directiva menționată;

întrucât dispozițiile prezentei directive sunt conforme cu avizul comitetului pentru adaptarea la progresul tehnic a directivelor care vizează eliminarea barierelor tehnice din calea schimburilor comerciale în sectorul instrumentelor de măsură,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Textul de la punctul 9 din anexa la Directiva 76/765/CEE se înlocuiește în conformitate cu anexa la prezenta directivă.

Articolul 2

Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive până la 1 mai 1983. Statele membre informează imediat Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 202, 6.9.1971, p. 1.

(2)  JO L 262, 27.9.1976, p. 143.

---

ANEXĂ

9.   TERMOMETRE UTILIZATE LA MĂSURAREA CONCENTRAȚIEI DE ALCOOL

9.1.   Termometre încorporate în instrumentul utilizat la măsurarea concentrației de alcool

Dacă instrumentul utilizat la măsurarea concentrației de alcool este din clasa II sau III, poate fi încorporat în acesta un termometru cu dilatare de mercur și cu încapsulare de sticlă.

9.1.1.   Termometrul are valoarea diviziunii de 0,1 °C, 0,2 °C sau 0,5 °C și nu este nevoie să aibă marcat reperul de 0 °C.

9.1.2.   Diviziunea minimă a scării gradate este de:

0,8 mm pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,1 °C și 0,2 °C,

1,0 mm pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,5 °C.

9.1.3.   Grosimea liniilor nu trebuie să fie mai mare decât o cincime din diviziunea scării gradate.

9.1.4.   Eroarea maximă tolerată, în plus sau minus, este de:

0,10 °C pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,1 °C,

0,20 °C pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,2 °C sau 0,5 °C.

9.1.5.   În timpul verificării inițiale CEE, eroarea termometrului încorporat se stabilește în cel puțin trei puncte din întregul domeniu nominal al scării gradate.

9.2.   Termometre neîncorporate într-un instrument utilizat la măsurarea concentrației de alcool

9.2.1.   Dacă instrumentul utilizat la măsurarea concentrației de alcool face parte din clasa I, termometrul utilizat împreună cu acest instrument este:

—	fie de tipul cu rezistență metalică, care permite măsurarea temperaturii amestecului de apă cu etanol respectând erorile maxime tolerate de ± 0,10 °C;

—	fie de tipul cu dilatare de mercur și cu încapsulare de sticlă, cu valoarea diviziunii de 0,1 °C sau 0,5 °C.

Termometrele cu mercur trebuie să aibă marcat pe scara gradată reperul de 0 °C, diviziunea minimă a scării gradate este de 0,8 mm, iar grosimea liniilor nu trebuie să fie mai mare decât o cincime din diviziunea scării gradate.

Eroarea maximă tolerată, în plus sau minus, este egală cu un interval al scalei.

Dacă instrumentul utilizat la măsurarea concentrației alcoolice face parte din clasele II sau III, termometrul utilizat împreună cu acest instrument este un termometru cu dilatare de mercur și cu încapsulare de sticlă.

9.2.2.1.   Termometrul are valoarea diviziunii de 0,1 °C sau 0,2 °C sau 0,5 °C. Are marcat pe scara gradată reperul de 0 °C.

9.2.2.2.   Diviziunea minimă a scării gradate este de:

0,8 mm pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,1 °C sau 0,2 °C,

1,0 mm pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,5 °C.

9.2.2.3.   Grosimea liniilor nu trebuie să fie mai mare de o cincime din diviziunea scării gradate.

9.2.2.4.   Eroarea maximă tolerată este de:

± 0,10 °C pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,1 °C,

± 0,20 °C pentru termometrele cu valoarea diviziunii de 0,2 °C sau 0,5 °C.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

70

---

31982L0711

---

L 297/26

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 18 octombrie 1982

de stabilire a normelor de bază privind verificarea migrării constituenților materialelor și ai obiectelor din material plastic care vin în contact cu produsele alimentare

(82/711/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene,

având în vedere Directiva 76/893/CEE a Consiliului din 23 noiembrie 1976 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind materialele și obiectele care vin în contact cu alimentele (1), în special articolul 3,

având în vedere propunerea Comisiei,

având în vedere avizul Adunării parlamentare (2),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social (3),

întrucât articolul 2 din Directiva 76/893/CEE prevede, inter alia, că materialele și obiectele nu trebuie să transfere constituenții lor alimentelor în cantități care ar putea periclita sănătatea umană sau ar putea aduce schimbări inacceptabile în compoziția alimentelor;

întrucât, pentru a se atinge acest obiectiv în ceea ce privește materialele plastice, instrumentul adecvat este constituit de o directivă specială în sensul articolului 3 din Directiva 76/893/CEE, ale cărei norme generale sunt aplicabile și în cazul de față;

întrucât, având în vedere complexitatea problemei, într-o primă etapă trebuie să se impună o limitare la stabilirea normelor de bază pentru verificarea migrării constituentului; întrucât directive ulterioare adoptate în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 10 din Directiva 76/893/CEE vor stabili metodele de analiză necesare pentru verificarea acestor migrări;

întrucât prezenta directivă nu vizează toate aspectele referitoare la materiale și obiecte; întrucât, ca urmare, este necesară autorizarea statelor membre ca, pe de o parte, să nu impună mențiunile privind etichetarea prevăzute la articolul 7 din Directiva 76/893/CEE în conformitate cu alineatele (4) și (5) din acesta și, pe de altă parte, să interzică comercializarea materialelor și obiectelor care, deși sunt în conformitate cu standardele prevăzute în directivă, nu sunt în conformitate cu dispoziițiile de drept intern referitoare la alte standarde posibile prevăzute la articolul 3 sau, în lipsa acestora, la articolul 2 din directiva respectivă;

întrucât, având în vedere dificultățile analitice legate de determinarea nivelurilor de migrare în produsele alimentare, trebuie alese teste convenționale (lichide capabile să simuleze modul în care sunt atacate alimentele și condiții de testare standard) pentru a se reproduce, pe cât posibil, fenomenul de migrare care poate să apară la contactul dintre obiect și aliment;

întrucât în cazul în care ulterior se dovedește că aceste teste nu reflectă realitatea, statele membre pot fi autorizate să le modifice provizoriu, până la luarea unei decizii comunitare;

întrucât stadiul prezent al tehnicilor analitice nu face posibilă determinarea tuturor condițiilor în care trebuie realizate testele convenționale de migrare pe materialele și obiectele cu unul sau mai multe straturi, dintre care unul sau mai multe nu au în totalitate un conținut de materiale plastice; întrucât, la o dată ulterioară trebuie luată o decizie privind aplicarea prezentei directive la astfel de materiale și obiecte;

întrucât, adaptarea prezentei directive la progresul tehnic constituie o măsură de punerea în aplicare; întrucât, pentru simplificarea și accelerarea procedurii, această măsură trebuie să intre în responsabilitatea Comisiei;

întrucât, în toate cazurile în care Consiliul conferă Comisiei competența de a pune în aplicare dispoziții referitoare la materialele și obiectele din material plastic care vin în contact cu alimentele, trebuie să se stabilească o procedură care să asigure o colaborare strânsă între statele membre și Comisie în cadrul Comitetului permanent pentru produsele alimentare instituit prin Decizia 69/414/CEE (4),

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

(1)   Prezenta directivă este o directivă specială în sensul articolului 3 din Directiva 76/893/CEE.

(2)   Prezenta directivă se aplică materialelor și obiectelor din plastic, adică materialelor și obiectelor și părților incluse în acestea:

(a)	constând în exclusivitate din material plastic sau

(b)	compuse din două sau mai multe straturi de materiale, fiecare constând în exclusivitate din material plastic, legate împreună prin mijloace adezive sau prin orice alte mijloace,

care, în starea de produse finale, sunt destinate să vină în contact sau sunt în contact cu alimentele.

(3)   În sensul prezentei directive, „material plastic” înseamnă compușii organici macromoleculari obținuți prin polimerizare, policondensare, poliadiție sau prin orice alt proces similar, din molecule cu greutate moleculară redusă sau prin transformare chimică a macromoleculelor naturale. Siliconii și alți compuși macromoleculari similari sunt, de asemenea, considerați materiale plastice. Alte substanțe sau materii pot fi adăugate acestei compoziții macromoleculare.

Cu toate acestea, următorii compuși nu se consideră a fi „material plastic”:

(i)	folia de celuloză regenerată lăcuită sau nelăcuită;

(ii)	elastomerii și cauciucul natural și sintetic;

(iii)

hârtia și cartonul, modificate sau nu prin adăugarea materialelor plastice;

(iv)	straturile de protecție obținute din: — parafină, inclusiv sintetică, și ceară microcristalină; — amestecuri de ceară prevăzută la prima liniuță, între ele și cu materiale plastice.

(4)   Prezenta directivă nu se aplică materialelor și obiectelor compuse din două sau mai multe straturi, dintre care unul sau mai multe nu au în exclusivitate un conținut de materiale plastice, chiar dacă stratul care vine în contact direct cu alimentele conține exclusiv materiale plastice.

Aplicarea prezentei directive la materialele și obiectele prevăzute la alineatul (1), precum și orice adaptări la prezenta directivă care s-ar dovedi necesare, sunt decise ulterior.

Articolul 2

(1)   Nivelul de migrare al constituenților materialelor și obiectelor prevăzute la articolul 1 în sau pe alimente nu trebuie să depășească limitele stabilite în listele de substanțe a căror utilizare este autorizată, toate celelalte fiind excluse.

(2)   În absența metodelor de analiză stabilite în conformitate cu articolul 9 din Directiva 76/893/CEE care fac posibilă determinarea nivelului de migrare în alimente, acest nivel se determină în simulanții prevăzuți la capitolul I din anexă.

(3)   Consiliul, hotărând în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 100 din tratat și având în vedere propunerea Comisiei, întocmește o listă de substanțe și materii a căror utilizare este autorizată, toate celelalte fiind excluse, și o listă de simulanți care se folosesc pentru fiecare aliment sau grupă de alimente, precum și concentrația acestora.

Articolul 3

(1)   Verificarea migrării în simulant se realizează prin utilizarea testelor convenționale de migrare ale căror norme de bază sunt stabilite în anexa la prezenta directivă.

(2)

(a) Cu toate acestea, în situația în care un stat membru, ca rezultat a unor noi informații sau a unei reevaluări a informațiilor existente, efectuată după adoptarea prezentei directive, prezintă argumente detaliate care stabilesc faptul că normele de bază prevăzute în anexă privind testele de migrare pentru un anumit material sau obiect din material plastic sunt, din punct de vedere tehnic, neadecvate sau condițiile reale de utilizare sunt fundamental diferite față de condițiile de testare specificate în tabelul din anexă, statul membru în cauză, pe teritoriul său și numai pentru acest caz particular, poate suspenda temporar aplicarea normelor de bază prevăzute de anexă și permite utilizarea unor norme de bază mai adecvate. (b) Comisia examinează, cât mai curînd posibil, motivele prezentate de statul membru respectiv și consultă statele membre în cadrul Comitetului permanent pentru produsele alimentare, după care își dă imediat avizul și ia măsurile adecvate. (c) În cazul în care Comisia consideră că sunt necesare modificări la prezenta directivă în vederea depășirii dificultăților menționate la litera (a), aceasta inițiază procedura prevăzută la articolul 10 din Directiva 76/893/CEE; în acest caz, statul membru care adoptă norme de bază mai adecvate le poate menține până la intrarea în vigoare a modificărilor respective.

Articolul 4

Modificările care trebuie aduse capitolului II din anexa la prezenta directivă ca urmare a progreselor științifice și tehnologice se adoptă în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 10 din Directiva 76/893/CEE.

Articolul 5

Prezenta directivă nu aduce atingere dispozițiilor de drept intern referitoare la alte norme prevăzute la articolul 3 din Directiva 76/893/CEE și nici opțiunilor disponibile statelor membre în conformitate cu articolul 7 alineatele (4) și (5) din directiva menționată.

Articolul 6

Statele membre se conformează prezentei directive până la data punerii în aplicare a directivei speciale care stabilește limitele prevăzute la articolul 2 alineatul (1).

Articolul 7

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 340, 9.12.1976, p. 19.

(2)  JO C 140, 5.6.1979, p. 173.

(3)  JO C 227, 10.9.1979, p. 31.

(4)  JO L 291, 19.11.1969, p. 9.

---

ANEXĂ

NORME DE BAZĂ NECESARE PENTRU VERIFICAREA MIGRĂRII ÎN SIMULANȚI

Determinarea migrării în simulanți se efectuează utilizându-se simulanții prevăzuți la capitolul I din prezenta anexă și în condițiile de testare specificate la capitolul II din anexă.

CAPITOLUL I

Simulanții

1.   Caz general: materiale și obiecte din material plastic care vin în contact cu toate tipurile de alimente

Testele se efectuează utilizându-se simulanții menționați mai jos, prelevându-se o nouă probă de material sau obiect din material plastic pentru fiecare simulant:

—	apă distilată sau apă de calitate echivalentă (= simulant A);

—	acid acetic 3 % (m/v) în soluție apoasă (= simulant B);

—	etanol 15 % (v/v) în soluție apoasă (= simulant C);

—	ulei de măsline rafinat (1); dacă din motive tehnice legate de metodele de analiză este necesară utilizarea unor simulanți diferiți, uleiul de măsline se înlocuiește cu un amestec de trigliceride sintetice (2) sau cu ulei de floarea-soarelui (= simulant D).

2.   Caz special: materiale și obiecte din material plastic care vin în contact numai cu un aliment sau cu o grupă specifică de alimente

Testele se efectuează astfel:

—	se utilizează doar simulanții considerați a fi corespunzători pentru alimentul sau grupa de alimente din lista menționată la articolul 2 alineatul (3);

—	în cazul în care alimentul sau grupa de alimente nu este inclusă pe lista menționată la prima liniuță, se selectează simulantul sau simulanții prevăzuți la punctul 1 care corespund cel mai bine capacității de extracție a alimentului sau grupei de alimente.

CAPITOLUL II

Condițiile de testare (perioadele de timp și temperatura)

1.   Testele de migrare se efectuează prin selectarea din tabel a acelor perioade de timp și temperaturi care corespund cel mai bine condițiilor de contact normale sau previzibile pentru materialele și obiectele din material plastic de analizat.

2.   Daca un material sau obiect din material plastic se utilizează succesiv la intervale scurte de timp pentru unele dintre condițiile de contact menționate la coloana 1 din tabel, migrarea se determină prin supunerea succesivă a materialului sau obiectului la toate testele corespunzătoare condițiilor de testare specificate în coloana 2, utilizându-se același simulant.

3.   Dacă pentru un anumit timp de testare dat materialul sau obiectul din material plastic trece testul la o temperatură mai ridicată, atunci nu mai este nevoie să se repete testul la o temperatura mai joasă.

Dacă pentru o anumită temperatură de testare dată materialul sau obiectul din material plastic trece testul într-o perioadă de timp mai lungă, atunci nu mai este nevoie să se repete testul pentru o perioadă de timp mai scurtă.

4.   În cazul în care materialul sau obiectul din material plastic este folosit în timpul utilizării reale în orice condiții de timp sau temperatură de contact, atunci se efectuează numai testele de 10 zile la 40 °C și testele de două ore la 70 °C, acestea fiind considerate a fi cele mai stricte.

Dacă se utilizează simulantul D (ulei de măsline rafinat sau substituenții săi), atunci se efectuează numai testul de 10 zile la 40 °C.

5.   Dacă se constată că efectuarea testelor în condițiile specificate în tabel determină schimbări fizice sau de altă natură materialului sau obiectului din material plastic, schimbări care nu apar în condițiile normale sau prevăzute de utilizare ale acelui material sau obiect, atunci testele de migrare trebuie efectuate în condiții mai potrivite acestui caz specific.

TABEL

Condițiile de testare [perioadele de timp (t) și temperaturile (T)] care trebuie alese în conformitate cu condițiile de contact din timpul utilizării reale

Condițiile de contact din timpul utilizării reale	Condițiile de testare
1	2
1.    Timpul de contact: t > 24 ore
1.1. T ≤ 5 °C	10 zile la 5 °C
1.2. 5 °C < T ≤ 40 °C (3)	10 zile la 40 °C
2.    Timpul de contact: 2 ore ≤ t ≤ 24 ore
2.1. T ≤ 5 °C	24 ore la 5 °C
2.2. 5 °C < T ≤ 40 °C	24 ore la 40 °C
2.3. T > 40 °C	În conformitate cu legislația națională
3.    Timpul de contact t < 2 ore
3.1. T ≤ 5 °C	2 ore la 5 °C
3.2. 5 °C < T ≤ 40 °C	2 ore la 40 °C
3.3. 40 °C < T ≤ 70 °C	2 ore la 70 °C
3.4. 70 °C < T ≤ 100 °C	1 oră la 100 °C
3.5. 100 °C < T ≤ 121 °C	30 min. la 121 °C
3.6. T > 121 °C	În conformitate cu legislația națională

---

(1)  Caracteristicile uleiului de măsline rafinat:

—	indice de iod (Wijs) = 80-88,

—	indice de refracție la 25 °C = 1,4665-1,4679,

—	aciditatea (exprimată în % de acid oleic) = 0,5 % maximum,

—	indice de peroxid (exprimat în miliechivalenți de oxigen pe kg de ulei) = 10 maximum.

(2)  Caracteristicile amestecului standard de trigliceride sintetice conform articolului lui K. Figge, „Food cosmet. Toxicol” 10 (1972) 815.

(3)  Pentru materialele și obiectele din material plastic în contact cu alimentele pentru care păstrarea unei temperaturi mai mici de 20 °C se specifică pe etichetă sau prin lege, condițiile de testare sunt de 10 zile la 20 °C.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

75

---

31982L0806

---

L 339/55

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 22 noiembrie 1982

de efectuare a celei de-a doua modificări (benzen) a Directivei 76/769/CEE privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea anumitor substanțe și preparate periculoase

(82/806/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene și, în special, articolul 100 al acestuia,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Parlamentului European (2),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social (3),

întrucât benzenul este recunoscut ca substanță foarte toxică și care poate afecta sistemul nervos central și sistemele hematopoietice și provoca apariția cancerului și, în special, a leucemiei;

întrucât benzenul se utilizează, inter alia, în componența anumitor jucării, făcând posibilă absorbția benzenului de către copii prin inhalare, ingestie sau prin piele, expunând în acest fel copiii la pericolele menționate mai sus;

întrucât fixarea unei limite maxime de concentrație a benzenului în stare liberă face posibilă excluderea acestor pericole;

întrucât benzenul face deja obiectul unor reglementări în anumite state; întrucât acestea diferă în ceea ce privește condițiile introducerii pe piață și utilizării; întrucât aceste diferențe constituie o barieră în calea comerțului și au un impact direct asupra instituirii și funcționării pieței comune;

întrucât, pentru a elimina aceste diferențe, trebuie completată anexa la Directiva 76/769/CEE (4), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 79/663/CEE (5);

întrucât Comitetul științific consultativ privind toxicitatea și ecotoxicitatea compușilor chimici a emis un aviz în acest sens,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

În anexa la Directiva 76/769/CEE se adaugă următorul punct:

Articolul 2

Statele membre adoptă măsurile necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de 12 luni de la notificarea acesteia. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO C 285, 4.11.1981, p. 2.

(2)  JO C 346, 31.12.1980, p. 95.

(3)  JO C 353, 31.12.1980, p. 31.

(4)  JO L 262, 27.9.1976, p. 201.

(5)  JO L 197, 3.8.1979, p. 37.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

77

---

31982L0828

---

L 350/34

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 3 decembrie 1982

de efectuare a celei de-a treia modificări (PCT) a Directivei 76/769/CEE privind apropierea actelor cu putere de lege și a actelor administrative ale statelor membre referitoare la restricțiile privind introducerea pe piață și utilizarea anumitor substanțe și preparate periculoase

(82/828/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene și, în special, articolul 100 al acestuia,

având în vedere propunerea Comisiei (1),

având în vedere avizul Parlamentului European (2),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social (3),

întrucât, în unele state membre, trifenilii policlorurați (PCT) sunt utilizați, sub formă de masă termoplastică, pentru a asigura aderența metalelor și a altor materiale în cadrul lucrărilor de prelucrare de precizie și de fasonare; întrucât trifenilii policlorurați sunt utilizați în primul rând la fabricarea și întreținerea pieselor pentru turbine cu gaz, dar și a reactoarelor nucleare, la construcția cocii navelor și a fuzelajului aeronavelor și la fabricarea dispozitivelor semiconductoare și a lentilelor de înaltă precizie;

întrucât Directiva 76/769/CEE a Consiliul (4), astfel cum a fost modificată ultima dată prin Directiva 82/806/CEE (5), nu autorizează această utilizare;

întrucât trifenilii policlorurați, a căror eliminare este reglementată de Directiva 76/403/CEE a Consiliului (6), au o importanță fundamentală în utilizările pentru care sunt destinați; întrucât apare ca justificată autorizarea temporară a utilizării lor în unități de producție notificate în acest scop autorităților competente; întrucât, prin urmare, anexa la Directiva 76/769/CEE trebuie modificată în consecință;

întrucât modificarea introdusă prin prezenta directivă nu aduce atingere revizuirii necesare a tuturor excepțiilor la restrângerea comercializării și utilizării bifenililor policlorurați (PCB) și a trifenililor policlorurați, prevăzută în Directiva 76/769/CEE, în scopul reducerii treptate a utilizării acestor substanțe; întrucât propunerile de revizuire trebuie examinate cât mai curând posibil,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

În rubrica 1 din anexa la Directiva 76/769/CEE, în coloana din partea dreaptă se adaugă următorul punct:

Articolul 2

Statele membre adoptă, după caz, măsurile necesare pentru a se conforma prezentei directive. Statele membre informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

Articolul 3

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO C 31, 31.8.1982, p. 9.

(2)  JO C 175, 14.7.1980, p. 88.

(3)  JO C 182, 21.7.1980, p. 11.

(4)  JO L 262, 27.9.1976, p. 201.

(5)  JO L 339, 1.12.1982, p. 55.

(6)  JO L 108, 26.4.1976, p. 41.

---

13/Volumul 06

RO

Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene

79

---

31982L0883

---

L 378/1

JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE

---

DIRECTIVA CONSILIULUI

din 3 decembrie 1982

privind modalitățile de supraveghere și control al zonelor în care există emisii provenind din industria dioxidului de titan

(82/883/CEE)

CONSILIUL COMUNITĂȚILOR EUROPENE,

având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Economice Europene, în special articolele 100 și 235,

având în vedere Directiva 78/176/CEE a Consiliului din 20 februarie 1978 privind deșeurile provenind din industria dioxidului de titan (1), în special articolul 7 alineatul (3),

având în vedere propunerea Comisiei (2),

având în vedere avizul Adunării (3),

având în vedere avizul Comitetului Economic și Social (4),

întrucât, oricare ar fi modalitatea și gradul de tratare a deșeurilor provenite din industria dioxidului de titan, evacuarea, imersia, stocarea, depozitarea și injectarea acestora trebuie să fie însoțite de operațiuni de supraveghere și control al zonelor vizate sub aspect fizic, chimic, biologic și ecologic;

întrucât, pentru asigurarea controlului calității acestor zone, este necesar să se facă, cu o frecvență minimă, prelevări de eșantioane pentru măsurări ale parametrilor specificați în anexe; întrucât aceste prelevări pot fi reduse ca număr în funcție de rezultatele obținute; întrucât, pentru asigurarea eficienței controlului menționat, ar trebui ca prelevările să fie efectuate, în limita posibilului, și într-o zonă considerată neafectată de emisiile respective;

întrucât este necesar, pentru analizele efectuate de statele membre, să se fixeze metode comune de măsurare de referință pentru a se determina valorile parametrilor care definesc caracteristicile fizice, chimice, biologice și ecologice ale zonelor respective;

întrucât, pentru supravegherea și controlul zonelor afectate, statele membre au libertatea de a fixa, în orice moment, parametri suplimentari față de cei menționați de prezenta directivă;

întrucât este necesar să se precizeze datele referitoare la modalitățile de supraveghere și control pe care statele membre le transmit Comisiei; întrucât este important ca un raport de sinteză asupra acestor date să fie publicat de Comisie cu acordul prealabil al statelor membre;

întrucât, în anumite circumstanțe naturale, operațiunile de supraveghere și control se pot dovedi greu de realizat și, drept urmare, trebuie prevăzută, în anumite cazuri, posibilitatea de a deroga de la dispozițiile prezentei directive;

întrucât progresul tehnic și științific poate necesita o adaptare rapidă a anumitor dispoziții din anexe; întrucât, pentru facilitarea punerii în aplicare a măsurilor necesare în acest scop, trebuie prevăzută o procedură care să instaureze o cooperare strânsă între statele membre și Comisie, în cadrul unui comitet pentru adaptarea la progresul tehnic și științific,

ADOPTĂ PREZENTA DIRECTIVĂ:

Articolul 1

Prezenta directivă stabilește, în conformitate cu articolul 7 alineatul (3) din Directiva 78/176/CEE, modalitățile de supraveghere și control al efectelor pe care evacuarea, imersia, stocarea, depozitarea sau injectarea deșeurilor provenind din industria dioxidului de titan le au asupra mediului, considerat sub aspect fizic, chimic, biologic și ecologic.

Articolul 2

În înțelesul prezentei directive:

—	„zone afectate” înseamnă apele, solul și subsolul, precum și aerul în care sunt evacuate, imersate, stocate sau injectate deșeurile provenite din industria dioxidului de titan;

—	„loc de prelevare” înseamnă punctul caracteristic de eșantionare.

Articolul 3

(1)   Parametrii aplicabili pentru supravegherea și controlul menționate la articolul 1 sunt specificați în anexe.

(2)   Dacă un parametru figurează în coloana „determinare obligatorie” din anexe, prelevarea și analiza eșantioanelor se efectuează pentru componentele de mediu indicate.

(3)   Dacă un parametru figurează în coloana „determinare facultativă” din anexe, prelevarea și analiza eșantioanelor se efectuează pentru componentele de mediu indicate, dacă statele membre consideră necesar acest lucru.

Articolul 4

(1)   Statele membre supraveghează și controlează zonele afectate și o zonă învecinată considerată neafectată, ținând seama în special de condițiile locale ale acestor zone și de condițiile de eliminare – intermitentă sau continuă – a deșeurilor respective.

(2)   În lipsa unei dispoziții contrare, prevăzută în anexe, statele membre definesc, în fiecare caz, locurile exacte de prelevare, distanța dintre acestea și punctul cel mai apropiat de eliminare a poluantului, precum și adâncimea sau înălțimea de la care trebuie prelevate eșantioanele.

În cazul unor operațiuni de eșantionare succesive, eșantioanele sunt prelevate în aceleași locuri și în aceleași condiții; de exemplu, în cazul apei de mare influențate de maree, eșantioanele sunt prelevate la aceeași oră față de flux și față de coeficientul mareei.

(3)   În vederea supravegherii și controlului zonelor afectate, statele membre stabilesc frecvența de eșantionare și de analiză pentru fiecare parametru prevăzut în anexe.

În cazul parametrilor a căror determinare este obligatorie, frecvența de eșantionare și de analiză nu poate fi inferioară frecvențelor minime indicate în anexe. Cu toate acestea, în cazul în care comportamentul, destinația și efectele deșeurilor au fost, în măsura posibilului, stabilite astfel încât să nu aibă loc nici o deteriorare semnificativă a calității mediului, statele membre pot prescrie o frecvență de eșantionare și de analiză inferioară acestor frecvențe. Dacă, ulterior, se constată o deteriorare semnificativă a calității mediului din cauza deșeurilor sau a modificării mijloacelor de eliminare a acestora, statul membru reintroduce o frecvență de eșantionare și de analiză cel puțin egală cu cea specificată în anexe. În cazul în care consideră necesar sau oportun, un stat membru poate face o distincție între diferiții parametri, aplicând dispozițiile prezentului alineat acelora dintre parametri pentru care nu s-a constatat nici o deteriorare semnificativă a calității mediului.

(4)   Pentru supravegherea și controlul unei zone învecinate corespunzătoare, considerată neafectată, stabilirea frecvenței de eșantionare și de analiză este lăsată la aprecierea statelor membre. Dacă un stat membru constată că determinarea unei astfel de zone este imposibilă, acesta informează Comisia în această privință.

Articolul 5

(1)   Metodele de măsurare de referință care servesc la determinarea valorii parametrilor sunt specificate în anexe. Laboratoarele care folosesc alte metode trebuie să se asigure că rezultatele obținute sunt comparabile.

(2)   Recipienții în care se păstrează eșantioanele, agenții sau metodele folosite pentru conservarea unui eșantion parțial în vederea analizării unuia sau mai multor parametri, transportul și stocarea eșantioanelor, precum și pregătirea lor în vederea analizei nu trebuie să poată modifica semnificativ rezultatele acesteia.

Articolul 6

Pentru supravegherea și controlul zonelor afectate, statele membre au libertatea de a stabili, în orice moment, parametri suplimentari față de cei menționați de prezenta directivă.

Articolul 7

(1)   Raportul pe care statele membre sunt obligate să-l transmită Comisiei, în conformitate cu articolul 14 din Directiva 78/176/CEE, trebuie să conțină datele referitoare la operațiunile de supraveghere și control care au fost efectuate de organismele desemnate conform articolului 7 alineatul (2) din directiva menționată. Pentru fiecare zonă afectată, aceste date trebuie să cuprindă în special:

—	descrierea locului de prelevare, inclusiv a elementelor fixe care pot fi reprezentate printr-un cod, precum și alte informații de ordin administrativ și geografic. Această descriere se face o singură dată, în momentul creării punctului caracteristic de eșantionare;

—	descrierea metodelor de prelevare folosite;

—	rezultatele măsurării parametrilor a căror determinare este obligatorie, precum și a celor a căror determinare este facultativă, dacă statele membre consideră util acest lucru;

—	metodele de măsurare și de analiză folosite și, la nevoie, limita de detecție a acestora, exactitatea și precizia lor;

—	schimbările introduse în conformitate cu articolul 4 alineatul (3) în ceea ce privește frecvența de eșantionare și de analiză.

(2)   Primele informații care vor trebui comunicate conform alineatului (1) sunt cele culese în al treilea an de la notificarea prezentei directive.

(3)   Comisia publică sub formă de rezumat, cu acordul prealabil al statului membru respectiv, informațiile care îi sunt furnizate.

(4)   Comisia evaluează eficiența procedurii de supraveghere și control a zonelor afectate și prezintă Consiliului, la nevoie, în termen de maximum șase ani de la notificarea prezentei directive, propuneri vizând ameliorarea acestei proceduri și, dacă este cazul, armonizarea metodelor de măsură, inclusiv limita de detecție a acestora, exactitatea și precizia lor, precum și metodele de prelevare a eșantioanelor.

Articolul 8

Statele membre se pot deroga de la dispozițiile prezentei directive în caz de inundații, catastrofe naturale sau circumstanțe meteorologice excepționale.

Articolul 9

Modificările necesare pentru a adapta cuprinsul anexelor la progresul tehnic și științific în ceea ce privește:

—	parametrii din coloana „determinare facultativă”;

—	metodele de măsurare de referință

se adoptă în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 11.

Articolul 10

(1)   Prin prezenta se instituie un comitet pentru adaptarea la progresul tehnic, denumit în continuare „Comitetul”, compus din reprezentanți ai statelor membre și prezidat de un reprezentant al comisiei.

(2)   Comitetul își stabilește regulamentul de procedură.

Articolul 11

(1)   În cazul în care trebuie urmată procedura prevăzută în prezentul articol, comitetul este sesizat de președinte fie la inițiativa acestuia, fie la cererea reprezentantului unui stat membru.

(2)   Reprezentantul Comisiei supune comitetului un proiect de măsuri care trebuie luate. Comitetul emite un aviz asupra acestui proiect într-un termen pe care președintele îl poate fixa în funcție de urgența problemei respective. Comitetul se pronunță cu o majoritate de 45 de voturi, voturile statelor membre fiind ponderate în conformitate cu articolul 148 alineatul (2) din tratat. Președintele nu participă la vot.

(3)

(a) Comisia hotărăște măsurile avute în vedere atunci când acestea sunt conforme cu avizul comitetului; (b) atunci când măsurile avute în vedere nu sunt conforme cu avizul comitetului sau când nu există un astfel de aviz, Comisia supune fără întârziere Consiliului o propunere în legătură cu măsurile care trebuie luate. Consiliul hotărăște cu majoritate calificată; (c) dacă la expirarea termenului de trei luni de la sesizarea Consiliului, acesta nu adoptă o hotărâre, măsurile propuse sunt adoptate de Comisie.

Articolul 12

La articolul 8 alineatul (1) din Directiva 78/176/CEE, litera (c) se înlocuiește cu următorul text:

„(c)	dacă rezultatele controlului pe care statele membre sunt obligate să-l exercite asupra mediului vizat atestă o degradare în zona considerată sau”.

Articolul 13

Dacă eliminarea deșeurilor necesită, în conformitate cu articolul 4 alineatul (1) din Directiva 78/176/CEE, eliberarea de autorizații prealabile de către autoritățile competente ale mai multor state membre, statele membre vizate se consultă asupra conținutului și executării programului de control.

Articolul 14

(1)   Statele membre pun în aplicare actele cu putere de lege și actele administrative necesare pentru a se conforma prezentei directive în termen de doi ani de la notificarea acesteia. Ele informează de îndată Comisia cu privire la aceasta.

(2)   Comisiei îi sunt comunicate de statele membre textele principalelor dispoziții de drept intern pe care le adoptă în domeniul reglementat de prezenta directivă.

Articolul 15

Prezenta directivă se adresează statelor membre.

---

(1)  JO L 54, 25.2.1978, p. 19.

(2)  JO C 356, 31.12.1980, p. 32 și JO C 187, 22.7.1982, p. 10.

(3)  JO C 149, 14.6.1982, p. 101.

(4)  JO C 230, 10.9.1981, p. 5.

---

ANEXA I

METODĂ DE ELIMINARE A DEȘEURILOR: EVACUARE ÎN AER

Componente de mediu	Parametri a căror determinare este		Frecvența anuală minimă de eșantionare și de analiză	Observații
	obligatorie	facultativă
Aer	Anhidridă sulfuroasă (SO2) (1) Clor (2)	Pulberi	Permanent	1.   Regiune supravegheată de o rețea de supraveghere a poluării aerului având cel puțin o stație în apropierea locului de producere și reprezentativă pentru poluarea care emană din acel loc
			12 (3)	2.   Regiune nedotată cu stație de supraveghere Măsurarea cantităților totale de emisii gazoase provenite din locul de producere. În cazul unor surse de emisie multiple provenite din același loc, poate fi avută în vedere măsurarea secvențială a acestor emisii. Metoda de măsurare de referință aplicabilă pentru anhidrida sulfuroasă este cea menționată în anexa III la Directiva 80/779/CEE a Consiliului din 15 iulie 1980 privind valorile limită de calitate a aerului și valorile orientative pentru anhidrida sulfuroasă și pulberile în suspensie din atmosferă. (JO L 229, 30.8.1980, p. 30)

---

(1)  Dacă procedeul de producție folosit este procedeul cu sulfat.

(2)  A se lua în considerare când condițiile tehnice de măsurare vor permite o măsurare corespunzătoare și dacă procedeul de producție folosit este procedeul cu clor.

(3)  Datele trebuie să fie suficient de reprezentative și semnificative.

---

ANEXA II

METODĂ DE ELIMINARE A DEȘEURILOR: EVACUARE SAU IMERSIE ÎN APELE MARINE

(din estuare, din apropierea coastelor, din larg)

Componente de mediu	Parametri a căror determinare este		Frecvența anuală minimă de eșantionare și de analiză	Metode de măsurare de referință
	obligatorie	facultativă
Coloana de apă Apă de mare nefiltrată (1)	Temperatura (°C)		3	Termometrie Măsurarea se efectuează in situ, concomitent cu eșantionarea
	Salinitatea (‰)		3	Conductometrie
	pH (unitate pH)		3	Electrometrie Măsurarea se efectuează in situ, concomitent cu eșantionarea
	O2 dizolvat (mg/O2 dizolvat/l)		3	— Metoda Winkler — Metoda electrochimică
	Turbiditate (mg solide/l) sau materii în suspensie (mg/l)		3	Pentru turbiditate: turbidimetrie Pentru materiile în suspensie: gravimetrie — Filtrare pe membrană filtrantă cu porozitate de 0,45 μm, uscare la 105 °C și cântărire — Centrifugare (timp minim: 5 minute, accelerație medie: 2 800 până la 3 200 g), uscare la 105 °C și cântărire
	Fe (dizolvat și în suspensie) (mg/l)		3	După pregătirea adecvată a eșantionului; dozaj prin spectrometrie de absorbție atomică sau prin spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Cr, Cd total, Hg total (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
	Ti (mg/l)	V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	3	Spectrometrie de absorbție atomică
		Cu, Pb (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
Apă de mare filtrată pe membrană filtrantă cu porozitate de 0,45 μm (1)	Fe dizolvat (mg/l)		3	Dozaj prin spectrometrie de absorbție atomică sau prin spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Cr, Cd, Hg (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	3	spectrometrie de absorbție atomică
		Cu, Pb (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
Solide în suspensie reținute de membrana filtrantă cu porozitate de 0, 45 μm	Fe total (mg/l)	Cr, Cd, Hg (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	3	spectrometrie de absorbție atomică
		Cu, Pb (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
	Oxizi hidratați și hidroxizi de fier (mg Fe/l)		3	Extragerea eșantionului în mediul acid potrivit; dozaj prin spectrometrie de absorbție atomică sau prin spectrofotometrie de absorbție moleculară. Același procedeu de extragere în mediu acid va fi utilizat pentru toate eșantioanele provenind din același loc
Sedimente In stratul superficial al sedimentului, cât mai aproape de suprafață	Ti, Fe total (mg/kg materii uscate)	V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Cd, Hg, Pb (mg/kg materii uscate)	1	Metode identice cu cele privind măsurările efectuate în coloana de apă. După pregătirea corespunzătoare a eșantionului (mineralizare pe cale umedă sau uscată și purificare). Conținutul de metale trebuie întotdeauna stabilit pentru o anume clasă granulometrică
	Oxizi hidratați și hidroxizi de fier (mg Fe/kg)		1	Metode identice cu cele privind măsurările efectuate în coloana de apă
Organisme vii Specii reprezentative ale sitului: pești și nevertebrate bentonice sau alte specii reprezentative (2)	Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Pb (mg/kg de greutate umed și uscat)	V, Mn, Cu, Cd, Hg (mg/kg de greutate umed și uscat)	1	Spectrometrie de absorbție atomică, după pregătirea corespunzătoare a eșantionului compozit format din bucăți de carne zdrobită (mineralizare pe cale umedă sau uscată și purificare). — În cazul peștilor, metalele trebuie căutate pe țesutul muscular sau pe alte organe potrivite; eșantionul trebuie să consiste din cel puțin 10 indivizi — În cazul moluștelor și crustaceelor, metalele trebuie căutate în carne. Eșantionul trebuie să consiste din cel puțin 50 de indivizi
Faună bentonică	Diversitate și abundență relativă		1	Selectare calitativă și cantitativă a speciilor reprezentative cu indicarea numărului de indivizi pe specii, a densității și a speciilor predominante
Faună planctonică		Diversitate și abundență relativă	1	Selectare calitativă și cantitativă a speciilor reprezentative cu indicarea numărului de indivizi pe specii, a densității și a speciilor predominante
Floră		Diversitate și abundență relativă	1	Selectare calitativă și cantitativă a speciilor reprezentative cu indicarea numărului de indivizi pe specii, a densității și a speciilor predominante
Pești (în special)	Prezența unor leziuni de tip anatomopatologic la pești		1	Examinare vizuală a eșantioanelor din speciile reprezentative prelevate pentru analiza chimică.

---

(1)  Statele membre au posibilitatea să analizeze fie apa nefiltrată, fie apa filtrată pentru substanțele care figurează în coloanele „Parametri”.

(2)  Specii reprezentative ale sitului poluant, determinate în special în funcție de sensibilitatea la fenomenele eventuale de bioacumulare, cum ar fi Mytilus edulis, Crangon crangon, cambula, peștii din specia Rhombus, morunul, macroul, rândunica de mare roșie, heringul, limba de mare (sau alte specii bentonice reprezentative).

---

ANEXA III

METODĂ DE ELIMINARE A DEȘEURILOR: DEVERSARE ÎN APELE DULCI DE SUPRAFAȚĂ

Componente de mediu	Parametri a căror determinare este		Frecvența anuală minimă de eșantionare și de analiză	Metode de măsurare de referință
	obligatorie	facultativă
Coloana de apă  (1) Apă dulce nefiltrată	Temperatura (°C)		3	Termometrie. Măsurarea se efectuează in situ, concomitent cu eșantionarea
	Conductivitate la 20 °C (μS cm-1)		3	Măsurare electrometrică
	pH (unitate pH)		3	Electrometrie. Măsurarea se efectuează in situ, concomitent cu eșantionarea
	O2 dizolvat (mg O2 dizolvat/l)		3	— Metoda Winkler — Metoda electrochimică
	Turbiditate (mg solide/l) sau materii în suspensie (mg/l)		3	Pentru turbiditate: turbidimetrie Petru materii în suspensie: gravimetrie — Filtrare pe membrană filtrantă de 0,45 μm și uscare la 105 °C și cântărire — Centrifugare (timp minim: 5 minute, accelerație medie: 2 800 până la 3 200 g), uscare la 105 °C și cântărire
Apă dulce nefiltrată (2)	Fe (dizolvat și în suspensie) (mg/l)		3	După pregătirea corespunzătoare a eșantionului: dozare prin spectrometrie de absorbție atomică sau prin spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Cr, Cd total, Hg total (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
	Ti (mg/l)	V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	3	Spectrometrie de absorbție atomică
		Cu, Pb (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
Apă dulce filtrată prin membrană filtrantă cu porozitate de 0,45 μm (2)	Fe dizolvat (mg/l)		3	Dozare prin spectrometrie de absorbție atomică sau prin spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Cr, Cd, Hg (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	3	Spectrometrie de absorbție atomică
		Cu, Pb (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
Solide în suspensie reținute de membrana filtrantă cu porozitate de 0,45 μm	Fe (mg/l)	Cr, Cd, Hg (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
		Ti, V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	3	Spectrometrie de absorbție atomică
		Cu, Pb (mg/l)	3	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
	Oxizi hidratați și hidroxizi de fier (mg Fe/l)		3	Extragerea eșantionului în mediul acid potrivit; dozare prin spectrometrie de absorbție atomică sau prin spectrofotometrie de absorbție moleculară. Același procedeu de extragere în mediu acid va fi folosit pentru toate eșantioanele provenind din același loc
Sedimente In stratul superficial al sedimentului, cât mai aproape de suprafață	Ti, Fe (mg/kg de materii uscate)	V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Cs, Hg, Pb (mg/Kg de materii uscate)	1	Metode identice cu cele privind măsurătorile efectuate în coloana de apă. După pregătirea corespunzătoare a eșantionului (mineralizare pe cale umedă sau uscată și purificare). Cantitățile de metal sunt stabilite pentru o clasă granulometrică determinată
	Oxizi hidratați și hidroxizi de fier (mg Fe/kg)		1	Metode identice cu cele privind măsurările efectuate în coloana de apă
Organisme vii Specii reprezentative ale sitului	Ti, Cr, Fe, Ni, Zn, Pb (mg/kg de greutate umedă și uscată)	V, Mn, Cu, Cd, Hg (mg/kg de greutate umedă și uscată)	1	Spectrometrie de absorbție atomică după pregătirea corespunzătoare a eșantionului compozit format din bucăți de carne zdrobite (mineralizare pe cale umedă sau uscată și purificare) — În cazul peștilor, metalele trebuie căutate pe țesutul muscular sau pe alte organe potrivite. Eșantionul trebuie să consiste din cel puțin 10 indivizi — În cazul moluștelor și crustaceelor, metalele trebuie căutate în carne. Eșantionul trebuie să consiste din cel puțin 50 de indivizi
Fauna bentonică	Diversitate și abundență relativă		1	Selectare calitativă și cantitativă a speciilor reprezentative cu indicarea numărului de indivizi pe specie, a densității și a speciilor predominante
Faună planctonică		Diversitate și abundență relativă	1	Selectare calitativă și cantitativă a speciilor reprezentative cu indicarea numărului de indivizi pe specie, a densității și a speciilor predominante
Floră		Diversitate și abundență relativă	1	Selectare calitativă și cantitativă a speciilor reprezentative cu indicarea numărului de indivizi pe specie, a densității și a speciilor predominante
Pești (în special)		Prezența unor leziuni de tip anatomopatologic la pești	1	Examinarea vizuală a eșantioanelor speciilor reprezentative prelevate pentru analiza chimică

---

(1)  Prelevările se vor efectua în aceeași perioadă a anului și, dacă este posibil, la 50 cm adâncime.

(2)  Statele membre au posibilitatea să analizeze fie apa nefiltrată, fie apa filtrată pentru substanțele care figurează în coloanele „Parametri”.

---

ANEXA IV

METODĂ DE ELIMINARE A DEȘEURILOR: STOCARE ȘI DEPOZITARE LA SUPRAFAȚĂ

Componente de mediu	Parametri a căror determinare este		Frecvența anuală minimă de eșantionare și de analiză	Metode de măsurare de referință
	obligatorie	facultativă
1.   Ape de suprafață Nefiltrate în jurul sitului, în zona de influență a stocării și într-un punct aflat în afara acestei zone (1)  (2)  (3). 2.   Ape subterane nefiltrate în jurul sitului, inclusiv, dacă este cazul, conductele de evacuare a acestora (1)  (2)	pH (unitate pH)		1	Electrometrie. Măsurarea se va efectua concomitent cu eșantionarea
	SO4  (4) (mg/l)		1	— Gravimetrie — Complexometrie a EDTA — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
	Ti (5) (mg/l)	V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	1	Spectrometrie de absorbție atomică
	Fe (6) (mg/l)	Cr (mg/l)	1	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
	Ca (mg/l)		1	— Spectrometrie de absorbție atomică — Complexometrie
		Cu, Pb (mg/l)	1	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
	Cl (5) (mg/l)		1	Titrimetrie (metoda Mohr)
Împrejurimile sitului de stocare și depozitare	Examinare vizuală referitoare la: — topografia și gestionarea sitului — efectul asupra subsolului — ecologia sitului		1	Metode care țin de responsabilitatea statului membru

---

(1)  Eșantionările se vor efectua în aceeași perioadă a anului.

(2)  In cadrul controlării apelor de suprafață și a apelor subterane, o atenție deosebită se va acorda eventualelor cantități provenite din apele de scurgere de pe aria de stocare a deșeurilor.

(3)  Eșantioanele se vor preleva, dacă este posibil, la 50 cm adâncime față de suprafața apei.

(4)  Determinare obligatorie în cazul în care stocul sau depozitul conține deșeuri provenite din procedeul cu sulfat.

(5)  Determinare obligatorie în cazul în care stocul sau depozitul conține deșeuri provenite din procedeul cu clor.

(6)  Inclusiv determinarea Fe pe filtrat (materii în suspensie).

---

ANEXA V

METODĂ DE ELIMINARE A DEȘEURILOR: INJECTAREA ÎN SOL

Componente de mediu	Parametri a căror determinare este		Frecvența minimă anuală de eșantionare și de analiză	Metode de măsurare de referință
	obligatorie	facultativă
1.   Ape de suprafață Nefiltrate în jurul sitului, în zona de influență a injectării 2.   Ape subterane nefiltrate sub și în jurul sitului, inclusiv conductele de evacuare a acestora	pH (unitate pH)		1	Electrometrie. Măsurarea se va efectua concomitent cu eșantionarea
	SO4  (1) (mg/l)		1	— Gravimetrie — Complexometrie a EDTA — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
	Ti (2) (mg/l)	V, Mn, Ni, Zn (mg/l)	1	Spectrometrie de absorbție atomică
	Fe (3) (mg/l)	Cr (mg/l)	1	— Spectrometrie de absorbție atomică — Spectrofotometrie de absorbție moleculară
	Ca (mg/l)		1	— Spectrometrie de absorbție atomică — Complexometrie
		Cu, Pb (mg/l)	1	— Spectrometrie de absorbție atomică — Polarografie
	Cl (2) (mg/l)		1	Titrimetrie (metoda Mohr)
Mediu Topografie	Stabilitatea solului		1	Control fotografic și topografic
	Permeabilitate Porozitate		1	Încercări de pompare Diagrafii de foraj

---

(1)  Determinare obligatorie în cazul injectării în sol a deșeurilor provenite din procedeul cu sulfat.

(2)  Determinare obligatorie în cazul injectării în sol a deșeurilor provenite din procedeul cu clor.

(3)  Inclusiv determinarea Fe pe filtrat (materii în suspensie).

---