This document is an excerpt from the EUR-Lex website
Document 32003R0625
Commission Regulation (EC) No 625/2003 of 2 April 2003 amending Regulation (EC) No 1623/2000 laying down detailed rules for implementing Council Regulation (EC) No 1493/1999 on the common organisation of the market in wine with regard to market mechanisms
Regulamentul (CE) nr. 625/2003 al Comisiei din 2 aprilie 2003 de modificare a Regulamentului (CE) nr. 1623/2000 de stabilire a normelor de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1493/1999 al Consiliului privind organizarea comună a pieței vitivinicole în ceea ce privește mecanismele de piață
Regulamentul (CE) nr. 625/2003 al Comisiei din 2 aprilie 2003 de modificare a Regulamentului (CE) nr. 1623/2000 de stabilire a normelor de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1493/1999 al Consiliului privind organizarea comună a pieței vitivinicole în ceea ce privește mecanismele de piață
JO L 90, 8.4.2003, p. 4–31
(ES, DA, DE, EL, EN, FR, IT, NL, PT, FI, SV) Acest document a fost publicat într-o ediţie specială
(CS, ET, LV, LT, HU, MT, PL, SK, SL, BG, RO)
No longer in force, Date of end of validity: 31/07/2008; abrogare implicită prin 32008R0555
03/Volumul 46 |
RO |
Jurnalul Ofícial al Uniunii Europene |
260 |
32003R0625
L 090/4 |
JURNALUL OFÍCIAL AL UNIUNII EUROPENE |
REGULAMENTUL (CE) NR. 625/2003 AL COMISIEI
din 2 aprilie 2003
de modificare a Regulamentului (CE) nr. 1623/2000 de stabilire a normelor de aplicare a Regulamentului (CE) nr. 1493/1999 al Consiliului privind organizarea comună a pieței vitivinicole în ceea ce privește mecanismele de piață
COMISIA COMUNITĂȚILOR EUROPENE,
având în vedere Tratatul de instituire a Comunității Europene,
având în vedere Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 al Consiliului din 17 mai 1999 privind organizarea comună a pieței vitivinicole (1), astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 2585/2001 (2), în special articolele 26, 33 și 36,
întrucât:
(1) |
Titlul I capitolul I din Regulamentul (CE) nr. 1623/2000 al Comisiei (3), astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1795/2002 (4), stabilește normele de aplicare a regimului de ajutoare pentru utilizarea strugurilor, a mustului de struguri, a mustului de struguri concentrat sau a mustului de struguri concentrat rectificat. Experiența a arătat că este necesar să se precizeze mai detaliat produsele comestibile neeligibile în cadrul acestui regim, să se reducă sarcinile administrative impuse utilizatorilor și operatorilor de sucuri și să se introducă măsuri adecvate de control al utilizării corespunzătoare a sucului. Procentajul din cantitățile de produse comestibile care trebuie supus controlului trebuie să fie mai ridicat decât în alte domenii, deoarece produsul este adesea utilizat în alt stat membru decât cel în care se plătește ajutorul. |
(2) |
În cadrul regimului de ajutoare pentru mustul utilizat în vederea creșterii tăriei alcoolice a produselor vitivinicole, este necesar să se modifice trimiterea la metoda de determinare a tăriei alcoolice. Pentru a facilita sarcina statelor membre, este necesar să li se încredințeze administrarea cererilor de ajutoare. De asemenea, pentru a se putea efectua un control detaliat și eficace, este necesar să se precizeze modalitățile de control. |
(3) |
Pentru a se asigura un tratament egal al cazurilor problematice, ar trebui să se armonizeze dispozițiile referitoare la plata ajutoarelor prevăzute de diferitele regimuri de ajutoare reglementate de Regulamentul (CE) nr. 1623/2000. |
(4) |
Pentru a se putea efectua un control detaliat și eficace în cazul ajutoarelor pentru depozitarea privată a vinurilor, este necesar să se prevadă modalitățile de control și să se precizeze marjele de toleranță pentru verificarea tăriei alcoolice a mustului de struguri, a mustului de struguri concentrat și a mustului de struguri concentrat rectificat. Pentru a facilita plata avansurilor în cadrul acestei măsuri, ar trebui să se modifice procedura administrativă aferentă. |
(5) |
În ceea ce privește procedura de distilare a subproduselor de vinificație, ar trebui să se adapteze nivelul ajutoarelor și al prețurilor în funcție de tipul subproduselor. În consecință, ar trebui să se elimine ajutorul forfetar și prețul forfetar. De asemenea, pentru a răspunde schimbărilor structurale din cadrul sectorului, ar trebui să li se permită statelor membre în cauză să extindă derogarea de la obligația de livrare a subproduselor în vederea distilării la anumite categorii de producători. |
(6) |
În cazul în care un stat membru hotărăște să adapteze prețul de achiziție al vinului plătit producătorilor în funcție de randament, în conformitate cu procedurile de distilare prevăzute la articolul 28 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, ar trebui să fie posibilă prelungirea termenului limită de plată a ajutorului către distilatori. |
(7) |
Pentru a asigura derularea corectă a tranzacțiilor financiare din cadrul distilării de criză, prevăzute la articolul 30 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, ar trebui să se confirme faptul că plățile în avans aferente prețului care trebuie plătit distilatorilor de către agenția de intervenție sunt asimilate ajutoarelor prevăzute pentru alte distilări. |
(8) |
Pentru toate măsurile de distilare, ar trebui să se anuleze dispoziția în conformitate cu care o parte din vinul controlat se consideră ca fiind reprezentativă pentru totalitatea vinului livrat în vederea distilării. De asemenea, avansurile plătite pentru distilarea de criză și asimilate ajutoarelor ar trebui incluse în sistemul de sancțiuni și ar trebui să se prevadă același mecanism în cazul tuturor distilărilor, pentru a asigura plata prețului minim al vinului către producător, în cazul în care distilatorul nu-l plătește. |
(9) |
Experiența a arătat că este necesară adaptarea procedurilor de comercializare a alcoolului obținut în cadrul diferitelor măsuri de distilare și deținut de agențiile de intervenție. Prin urmare, termenele limită de ridicare efectivă a alcoolului ar trebui să se stabilească de la caz la caz pentru cantitățile mari importante. Pentru a crește posibilitățile de comercializare, este necesară eliminarea limitărilor geografice existente cu privire la vânzarea alcoolului. De asemenea, este necesar să se precizeze condițiile de control al destinației alcoolului utilizat în sectorul carburanților. |
(10) |
Întrucât administrarea măsurilor de intervenție presupune comunicarea către Comisie a numeroase informații de către statele membre, este necesară stabilirea modalității de realizare a acestei cerințe. |
(11) |
Regulamentul (CE) nr. 1623/2000 trebuie modificat în consecință. |
(12) |
Anumite modificări își propun să clarifice dispozițiile existente sau să aducă anumite precizări suplimentare și sunt favorabile comercianților de pe piață. Acestea trebuie, așadar, să se aplice retroactiv. |
(13) |
Alte modificări vizează îmbunătățirea condițiilor care reglementează acțiunile izolate de comercializare a alcoolului. Acestea trebuie, așadar, să se aplice de la data publicării prezentului regulament. |
(14) |
Marea majoritate a modificărilor prevăd modificări tehnice referitoare la măsurile de gestionare a pieței. Pentru a evita perturbarea desfășurării anului de recoltă în curs, aceste modificări trebuie să se aplice începând cu următorul an de recoltă. |
(15) |
Măsurile prevăzute de prezentul regulament sunt conforme cu avizul Comitetului de gestionare a vinului, |
ADOPTĂ PREZENTUL REGULAMENT:
Articolul 1
Regulamentul (CE) nr. 1623/2000 se modifică după cum urmează:
1. |
Titlul 1 capitolul 1 se înlocuiește cu textul următor: „CAPITOLUL I PRODUCEREA SUCULUI DE STRUGURI Articolul 3 Obiectul ajutorului Ajutorul prevăzut la articolul 35 alineatul (1) litera (a) din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 se acordă operatorilor care:
Mustul de struguri și mustul de struguri concentrat utilizat trebuie să provină din struguri produși în Comunitate. Articolul 4 Producerea altor produse comestibile pe bază de suc de struguri Sucul de struguri sau sucul de struguri concentrat obținut poate fi transformat în orice produse comestibile, altele decât produsele vitivinicole menționate de anexa I la Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 sau produsele menționate la articolul 35 alineatul (1) literele (b) și (c) din același regulament. Articolul 5 Cerințe tehnice referitoare la produse (1) Materiile prime pentru producerea sucului de struguri, menționate la articolul 3, trebuie să fie de calitate bună, originală și comercială și adecvate pentru transformarea în suc de struguri. (2) Mustul de struguri utilizat, precum și mustul provenit din struguri utilizat, trebuie să aibă o densitate, la 20 °C, cuprinsă între 1,055 și 1,100 grame pe centimetru cub. (3) În momentul utilizării în vederea obținerii de produse comestibile, sucul de struguri trebuie să fie conform cu Directiva 2001/112/CE a Consiliului (5). Articolul 6 Norme administrative impuse operatorilor în vederea controlului (1) Operatorii care desfășoară operațiuni de producție de suc de struguri în timpul anului de recoltă în curs prezintă autorității competente a statului membru, înainte de începutul fiecărui an de recoltă, un program de transformare pentru obținerea sucului de struguri. În cazul în care operatorul desfășoară pentru prima dată activitatea de producere a sucului de struguri după începutul anului de recoltă, programul trebuie să fie stabilit înainte de începerea operațiunilor. Programul de transformare trebuie să conțină următoarele informații:
(2) Operatorii care efectuează operațiuni de producere a sucului de struguri numai la date definite prezintă o declarație de transformare autorității competente a statului membru, cu cel puțin trei zile lucrătoare înaintea începerii acestor operațiuni. Declarația de transformare trebuie să conțină următoarele informații:
Declarația trebuie să se refere la o cantitate minimă de:
(3) Pe lângă informațiile menționate la alineatele (1) și (2), statele membre pot să solicite operatorilor informații suplimentare. (4) Autoritatea competentă a statului membru vizează programele sau declarațiile prevăzute la alineatele (1) și (2) și trimite o copie a acestora operatorului. (5) Prin derogare de la alineatele (1), (2) și (3), statele membre pot să prevadă proceduri simplificate în cazul operatorilor care utilizează o cantitate maximă de 5 tone de struguri sau de 40 hl de must de struguri sau de 12 hl de must de struguri concentrat în fiecare an de recoltă. (6) Operatorii țin o evidență a stocurilor, înregistrând următoarele informații extrase din documentele de însoțire sau din registrele menționate la articolul 70 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999:
Documentele justificative ale evidenței stocurilor sunt puse la dispoziția autorităților de control în timpul oricărei verificări. Articolul 7 Norme administrative impuse utilizatorilor în vederea controlului (1) În sensul prezentului capitol, se înțelege prin «utilizator» orice comerciant care execută una dintre următoarele operațiuni: îmbutelierea, împachetarea sau ambalarea sucului de struguri sau a sucului de struguri concentrat, depozitarea în vederea vânzării către una sau mai multe întreprinderi responsabile pentru efectuarea operațiunilor precedente sau următoare sau pentru producerea altor produse comestibile pe baza acestui suc. Aceste operațiuni pot fi executate și de către operatori, în conformitate cu articolul 3. (2) Utilizatorii prezintă autorității competente din locul de descărcare un angajament scris prin care se obligă să nu transforme sucul de struguri în produsele vitivinicole menționate de anexa I la Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 sau în produsele menționate la articolul 35 alineatul (1) literele (b) și (c) din respectivul regulament. Statele membre stabilesc cerințele de prezentare a acestui angajament. Cu toate acestea, angajamentul trebuie să fie prezentat înaintea utilizării sucului de struguri sau a sucului de struguri concentrat și până la patru luni de la depunerea cererii de ajutor menționate la articolul 8 din prezentul regulament. Exportul este considerat ca fiind compatibil cu aceste angajamente. (3) În cazul în care operatorii expediază sucul de struguri unui utilizator din interiorul Comunității:
(4) În temeiul articolului 2 din Regulamentul (CE) nr. 2729/2000 al Comisiei (6), autoritatea competentă efectuează controale prin sondaj în timpul anului de recoltă, pe baza unei analize de risc, pentru a asigura respectarea angajamentului menționat la alineatul (2) din prezentul articol. Controalele se referă la cel puțin 10 % din cantitățile care fac obiectul cererilor de vizare a documentelor de însoțire prevăzute la alineatul (3) litera (d) din prezentul articol, primite în timpul anului de recoltă precedent. Articolul 8 Cererile de ajutor (1) Operatorii menționați la articolul 6 alineatul (1) depun cererile de ajutor la autoritatea competentă a statului membru în termen de șase luni de la încheierea anului de recoltă. Acestea trebuie să fie însoțite de următoarele documente:
Statele membre pot să solicite documente suplimentare. (2) Operatorii menționați la articolul 6 alineatul (2) depun cererile de ajutor la autoritatea competentă a unui stat membru în termen de șase luni de la încheierea operațiunilor de transformare. Acestea trebuie să fie însoțite de următoarele documente:
Cererile de ajutor trebuie să indice cantitatea de materii prime prelucrată efectiv și data la care s-au încheiat operațiunile de transformare. (3) Operatorul prezintă autorității competente a statului membru, în termen de șase luni de la depunerea cererii de ajutor:
(4) Prin derogare de la alineatele (1) și (2), statele membre pot să prevadă proceduri simplificate în cazul operatorilor care utilizează, în fiecare an de recoltă, o cantitate maximă de 5 tone de struguri sau de 40 hl de must de struguri sau de 12 hl de must de struguri concentrat. Aceste proceduri trebuie să fie finalizate în termen de șase luni de la încheierea anului de recoltă. Articolul 9 Sumele și regulile aferente ajutoarelor (1) Ajutoarele pentru utilizarea strugurilor, a mustului de struguri și a mustului de struguri concentrat se stabilesc pe unitate cantitativă de materie primă utilizată efectiv, după cum urmează:
(2) Cu excepția cazurilor de forță majoră, nu se plătește nici un ajutor pentru cantitățile de materii prime care depășesc următorul raport între materia primă și sucul de struguri obținut:
În cazul în care produsul obținut este suc de struguri concentrat, acești coeficienți se înmulțesc cu cinci. Articolul 10 Plata ajutorului Autoritatea competentă plătește ajutorul în termen de trei luni de la data prezentării documentației solicitate, menționate la articolul 8. Articolul 11 Acordarea avansurilor (1) Operatorii pot să solicite plata unui avans în sumă egală cu valoarea ajutorului menționat la articolul 9, calculat pentru materiile prime pentru care pot să facă dovada intrării în spațiul de transformare, cu condiția ca aceștia să fi constituit o garanție în favoarea autorității competente. Această garanție este egală cu 120 % din valoarea avansului. (2) Avansurile se plătesc de către autoritatea competentă în termen de trei luni de la prezentarea dovezii constituirii garanției. Cu toate acestea, avansurile nu se plătesc înainte de 1 ianuarie a anului de recoltă respectiv. (3) După verificarea de către autoritatea competentă a documentației solicitate, menționate la articolul 8 din prezentul regulament, garanția menționată la alineatul (1) din prezentul articol este eliberată, total sau parțial, în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 19 din Regulamentul (CEE) nr. 2220/85. Articolul 11a Sancțiuni și cazuri de forță majoră (1) În cazul în care operatorul prezintă cu întârziere documentația solicitată, menționată la articolul 8, însă în termen de șase luni de la expirarea termenului menționat de același articol, ajutorul se reduce cu 30 %. În cazul în care operatorul prezintă documentația după încheierea celor șase luni menționate mai sus, ajutorul nu se mai acordă. (2) În cazul în care, cu ocazia unui control, se constată nerespectarea de către utilizator a angajamentelor menționate la articolul 7 alineatele (2) și (3), ajutorul este recuperat de la operator. În cazul în care utilizatorul are reședința într-un stat membru, altul decât cel în care se află reședința operatorului, statul membru în cauză comunică de îndată această nerespectare a angajamentelor statului membru în care își are reședința operatorul. (3) Cu excepția cazurilor de forță majoră, în cazul în care se constată că operatorii nu și-au respectat obligațiile impuse în conformitate cu prezentul capitol, altele decât obligația de a transforma în suc de struguri materiile prime care fac obiectul cererii de ajutor, se reduce valoarea ajutorului. Statul membru în cauză stabilește nivelul acestei reduceri. (4) În cazul în care cantitatea de materie primă utilizată efectiv este cuprinsă între 95 % și 99,9 % din cantitatea pentru care a fost acordat avansul, se pierde garanția menționată la articolul 11, aferentă cantității care nu a fost transformată în cursul anului de recoltă. Cu excepția cazurilor de forță majoră, în cazul în care cantitatea de materie primă utilizată efectiv reprezintă mai puțin de 95 % din cantitatea pentru care a fost acordat avansul, garanția se pierde integral. (5) În cazuri de forță majoră, autoritatea competentă a statului membru determină măsurile pe care le consideră adecvate, ținând seama de motivele invocate, și informează Comisia cu privire la aceasta. |
2. |
La articolul 13, alineatul (2) se înlocuiește cu textul următor: „(2) Tăria alcoolică potențială a produselor menționate la alineatul (1) se determină prin aplicarea datelor din tabelul de corespondență prevăzut de anexa I la prezentul regulament la indicația furnizată de un refractometru, la temperatura de 20 °C, utilizat în conformitate cu metoda prevăzută de anexa la Regulamentul (CE) nr. 558/93 al Comisiei (7). Se admite o toleranță de 0,2 în cazul unui control al autorităților competente. |
3. |
La articolul 14, se adaugă paragraful al treilea următor: „Cu toate acestea, statele membre pot să prevadă posibilitatea de a depune mai multe cereri de ajutor având ca obiect o parte din operațiunile de creștere a tăriei alcoolice.” |
4. |
Se adaugă următorul articol 14a: „Articolul 14a Controale (1) Autoritățile competente ale statelor membre iau toate măsurile pentru a asigura controalele necesare, în special în vederea verificării identității și a volumului produsului utilizat pentru creșterea tăriei alcoolice, precum și a respectării dispozițiilor prevăzute la literele C și D din anexa V la Regulamentul (CE) nr. 1493/1999. (2) Producătorii sunt obligați să permită în orice moment controlul menționat la alineatul (1).” |
5. |
Articolul 16 se înlocuiește cu textul următor: „Articolul 16 Plata ajutorului Autoritatea competentă plătește ajutorul până la 31 august care urmează sfârșitului anului de recoltă în curs.” |
6. |
La articolul 29 alineatul (1), litera (c) se înlocuiește cu textul următor:
|
7. |
La articolul 34, alineatul (2) se înlocuiește cu textul următor: „(2) Sub rezerva alineatului (6), produsele care fac obiectul contractului pot fi supuse numai tratamentelor sau proceselor oenologice care sunt necesare conservării acestora. Se admite o variație a volumului înscris în contract, care nu poate să depășească 2 % pentru vinuri și 3 % pentru mustul de struguri, mustul de struguri concentrat și mustul de struguri concentrat rectificat. La schimbarea căzilor, variația admisă este de 3 %, respectiv de 4 %.” |
8. |
Se adaugă următorul articol 35a: „Articolul 35a Controale (1) Autoritățile competente ale statelor membre iau toate măsurile necesare pentru a asigura controalele în vederea verificării identității și volumului produsului care face obiectul contractului, precum și a respectării dispozițiilor articolului 34. (2) Producătorii sunt obligați să permită în orice moment controlul menționat la alineatul (1).” |
9. |
Articolul 37 se înlocuiește cu textul următor: „Articolul 37 Plata ajutorului (1) Autoritatea competentă plătește ajutorul în termen de trei luni de la data expirării contractului de depozitare. (2) În cazurile în care contractul a fost reziliat, în conformitate cu articolele 33 sau 35, ajutorul se acordă proporțional cu durata efectivă a contractului. Autoritatea competentă plătește ajutorul în termen de trei luni de la data încetării contractului.” |
10. |
Articolul 38 se înlocuiește cu textul următor: „Articolul 38 Acordarea avansurilor (1) Producătorii pot să solicite acordarea unui avans, cu condiția ca aceștia să fi constituit o garanție egală cu 120 % din valoarea avansului, în favoarea autorității competente. Sub rezerva articolului 32, valoarea avansului se calculează pe baza valorii ajutorului pentru produsul în cauză, menționat la articolul 25. (2) Avansurile se plătesc de către autoritatea competentă în termen de trei luni de la prezentarea dovezii constituirii garanției. (3) Din momentul în care ajutorul este plătit de către autoritatea competentă, se eliberează garanția menționată la alineatul (1). În cazul în care se pierde dreptul la ajutor în conformitate cu articolul 36 alineatul (1) litera (a), garanția se pierde integral. În cazul în care, în temeiul articolului 36 alineatul (1) litera (b), se stabilește o valoare a ajutorului inferioară sumei deja vărsate, valoarea garanției se reduce cu 120 % din suma vărsată care depășește ajutorul datorat. Garanția astfel diminuată se eliberează în termen de trei luni de la data expirării contractului. Statele membre efectuează adaptările necesare în cazul aplicării clauzei prevăzute la articolul 29 alineatul (5) punctul (i).” |
11. |
La articolul 43, paragraful al treilea se înlocuiește cu textul următor: „În sensul operațiunilor de distilare menționate de prezentul titlu, statele membre iau măsurile necesare pentru a asigura respectarea obligației prevăzute la paragraful al doilea.” |
12. |
Articolul 45 se modifică după cum urmează:
|
13. |
La articolul 46 alineatul (3) litera (a), punctul (ii) se înlocuiește cu textul următor:
|
14. |
Articolul 48 se înlocuiește cu textul următor: „Articolul 48 Ajutorul acordat distilatorilor (1) Ajutorul menționat la articolul 27 alineatul (11) litera (a) din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999 se stabilește, pe % vol. de alcool și pe hectolitru de produs obținut prin distilare, după cum urmează:
În cazul în care distilatorul prezintă dovada faptului că distilatul sau alcoolul brut obținute prin distilarea marcului au fost utilizate altfel decât ca rachiu distilat din marc, se acordă o sumă suplimentară de 0,3139 EUR/% vol./hl. (2) Nu se acordă nici un ajutor pentru cantitățile de vin livrate spre distilare care depășesc cu peste 2 % obligația producătorului în conformitate cu articolul 45.” |
15. |
Articolul 49 se modifică după cum urmează:
|
16. |
La articolul 58, primul paragraf se înlocuiește cu textul următor: „Producătorii supuși uneia dintre obligațiile menționate la articolele 45 și 54 care au livrat, până la 15 iulie a anului de recoltă în curs, cel puțin 90 % din cantitatea de produs corespunzătoare obligației lor, pot să se achite de această obligație livrând cantitatea rămasă într-un termen care urmează a fi stabilit de autoritatea națională competentă, care nu poate depăși data de 31 iulie a anului de recoltă următor.” |
17. |
Articolul 60 se modifică după cum urmează:
|
18. |
Articolul 62 se modifică după cum urmează:
|
19. |
La articolul 67 alineatul (1), se adaugă paragraful al treilea următor: „Avansul din suma care se plătește distilatorului de către agenția de intervenție, care poate fi prevăzut în cadrul distilării menționate la articolul 30 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, este asimilat ajutoarelor prevăzute la paragraful al doilea.” |
20. |
La articolul 73, alineatul (2) se elimină. |
21. |
Articolul 74 se modifică după cum urmează:
|
22. |
Articolul 86 se înlocuiește cu textul următor: „Articolul 86 Deschiderea licitației În conformitate cu procedura prevăzută la articolul 75 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, Comisia poate să deschidă trimestrial una sau mai multe licitații pentru exportul către anumite țări terțe, în vederea utilizării finale, exclusiv în sectorul carburanților. Alcoolul în cauză trebuie să fie importat și deshidratat într-o țară terță, exclusiv în vederea utilizării în sectorul carburanților într-o țară terță.” |
23. |
Articolul 91 se modifică după cum urmează:
|
24. |
La articolul 93, alineatul (6) se înlocuiește cu textul următor: „(6) Alcoolul trebuie ridicat efectiv din antrepozitele fiecărei agenții de intervenție în cauză într-un termen care urmează a fi stabilit la deschiderea unei vânzări publice, în conformitate cu procedura prevăzută la articolul 75 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999.” |
25. |
La articolul 95, se elimină alineatul (3). |
26. |
La articolul 101, se adaugă alineatul (4) următor: „(4) Fără a aduce atingere alineatului (1), la exportul alcoolului către țări terțe în vederea utilizării finale exclusiv în sectorul carburanților, controalele legate de utilizarea sa efectivă se efectuează până în momentul în care alcoolul se amestecă cu un agent de denaturare în țara de destinație. În cazul în care alcoolul se comercializează în vederea utilizării ca bioetanol în Comunitate, aceste controale se efectuează până în momentul livrării acestui alcool către o întreprindere petrolieră care utilizează bioetanolul sau către o întreprindere aprobată în conformitate cu articolul 92, în cazul în care supravegherea menționată la paragraful al treilea este garantată din momentul livrării alcoolului către întreprinderea aprobată respectivă. În cazurile prevăzute la primul și al doilea paragraf, alcoolul în cauză trebuie să rămână sub supravegherea unui organism oficial care garantează utilizarea sa în sectorul carburanților, în cadrul un regim fiscal special care impune această utilizare finală.” |
27. |
La titlul IV, se adaugă următorul articol 102a: „Articolul 102a Derogare de la termenele de plată Prin derogare de la dispozițiile care reglementează termenele de plată acordate autorității competente a statelor membre în conformitate cu prezentul regulament, în cazul în care această autoritate are îndoieli justificate cu privire la eligibilitatea beneficiarului unui ajutor, aceasta efectuează controalele necesare, iar plata se face numai după confirmarea eligibilității.” |
28. |
Articolul 103 se înlocuiește cu textul următor: „Articolul 103 Notificări către Comisie (1) În cazul ajutoarelor pentru depozitarea privată a vinului și a mustului, în conformitate cu titlul III capitolul I din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică:
(2) În cazul distilării în conformitate cu articolele 27, 28 și 30 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică la sfârșitul lunilor octombrie, decembrie, februarie, aprilie, iunie și august:
(3) În ceea ce privește comercializarea alcoolului preluat de către agențiile de intervenție în conformitate cu articolul 31 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică, la sfârșitul fiecărei luni:
(4) În cazul distilării prevăzute la articolul 29 din Regulamentului (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică, la sfârșitul fiecărei luni:
(5) În cazul ajutoarelor pentru mustul de struguri concentrat și mustul de struguri concentrat rectificat utilizat pentru îmbogățire, în conformitate cu articolul 34 din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică, până la 31 decembrie a anului de recoltă care urmează după anul în curs:
(6) În cazul ajutoarelor pentru producerea sucului de struguri și a altor produse comestibile pe bază de suc de struguri, în conformitate cu articolul 35 alineatul (1) litera (a) din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică până la 30 aprilie, cu privire la anul de recoltă precedent:
(7) În cazul ajutoarelor pentru fabricarea anumitor produse în Regatul Unit și în Irlanda, în conformitate cu articolul 35 alineatul (1) literele (b) și (c) din Regulamentul (CE) nr. 1493/1999, statele membre comunică până la 30 aprilie, cu privire la anul de recoltă precedent:
(8) Statele membre comunică:
|
29. |
Titlul anexei I se înlocuiește cu textul următor: |
30. |
Anexa IV se înlocuiește cu textul din anexa la prezentul regulament. |
Articolul 2
Prezentul regulament intră în vigoare la data publicării în Jurnalul Oficial al Uniunii Europene.
Articolul 1 punctele 7, 16, 19, 20, 21 și 29 se aplică de la 1 august 2000.
Articolul 1 punctele 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 27 și 28 se aplică de la 1 august 2003.
Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre.
Adoptat la Bruxelles, 2 aprilie 2003.
Pentru Comisie
Franz FISCHLER
Membru al Comisiei
(1) JO L 179, 14.7.1999, p. 1.
(2) JO L 345, 29.12.2001, p. 10.
(3) JO L 194, 31.7.2000, p. 45.
(4) JO L 272, 10.10.2002, p. 15.
(5) JO L 10, 12.1.2002, p. 58.
(6) JO L 316, 15.12.2000, p. 16.”
(7) JO L 58, 11.3.1993, p. 50.”
(8) JO L 176, 29.6.2001, p. 14.”;
ANEXĂ
„ANEXA IV
METODA DE ANALIZĂ COMUNITARĂ A ALCOOLULUI NEUTRU
I. GENERALITĂȚI
În sensul prezentei anexe:
(a) |
limita repetabilității reprezintă valoarea sub care se situează, cu o probabilitate specificată, valoarea absolută a diferenței dintre două rezultate individuale obținute în urma unor teste efectuate în aceleași condiții (același operator, același aparat, același laborator și un interval de timp scurt); |
(b) |
limita reproductibilității reprezintă valoarea sub care se situează, cu o probabilitate specificată, valoarea absolută a diferenței dintre două rezultate individuale obținute în urma unor teste efectuate în condiții diferite (operatori diferiți, aparate diferite și/sau laboratoare diferite și/sau perioade diferite); |
Termenul «rezultat individual» reprezintă valoarea obținută în urma aplicării complete a metodei standardizate de testare, o singură dată, asupra unei singure probe. În cazul în care nu există indicații contrare, probabilitatea este de 95 %.
II. METODE
Introducere
1. PREGĂTIREA PROBEI PENTRU ANALIZĂ
1.1. Generalități
Volumul probei de laborator destinate analizei trebuie să fie, în mod normal, de 1,5 l, cu excepția cazului în care este necesară o cantitate mai mare pentru o determinare specifică.
1.2. Prepararea probei
Proba trebuie omogenizată înainte de analiză.
1.3. Conservare
Proba preparată trebuie păstrată în permanență într-un recipient etanș la aer și la umiditate, depozitat în condiții care să-i împiedice deteriorarea; în special, dopurile din plută, din cauciuc sau plastic nu trebuie să intre în contact direct cu alcoolul, iar utilizarea cerii este în mod expres interzisă.
2. REACTIVI
Apă
2.1.1. Atunci când se menționează apa pentru prepararea unei soluții sau apa destinată diluării sau clătirii, se utilizează apă distilată sau apă demineralizată cu o puritate cel puțin echivalentă.
2.1.2. Atunci când se face referire la «soluție» sau «diluție», fără indicarea suplimentară a unui reactiv, este vorba despre o soluție apoasă.
2.2. Produse chimice
Toate produsele chimice trebuie să aibă calitatea reactivilor puri pentru analiză, în cazul în care nu există specificații contrare.
3. ECHIPAMENTE
3.1. Lista de echipamente
Lista de echipamente cuprinde numai aparatura cu destinație specializată și cea care respectă anumite specificații.
3.2. Balanța analitică
Balanța analitică se referă la o balanță cu precizia de minimum 0,1 mg.
4. EXPRIMAREA REZULTATELOR
4.1. Rezultate
Rezultatul menționat în raportul de analiză reprezintă valoarea medie obținută în urma a cel puțin două determinări cu o repetabilitate (r) satisfăcătoare.
4.2. Calcularea rezultatelor
În cazul în care nu există specificații contrare, rezultatele se calculează în g per hl de etanol de 100 % vol.
4.3. Numărul de cifre semnificative
Rezultatul nu trebuie să conțină mai multe cifre semnificative decât sunt justificate de precizia metodei de analiză utilizate.
Metoda 1: Determinarea conținutului de alcool
Tăria alcoolică în volume a alcoolului se determină în conformitate cu dispozițiile naționale în vigoare sau, în caz de litigiu, cu ajutorul alcoolmetrelor sau al hidrometrelor definite de Directiva 76/765/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind alcoolmetrele și hidrometrele pentru alcool (1).
Se exprimă ca procentaj din volum, în conformitate cu Directiva 76/766/CEE a Consiliului din 27 iulie 1976 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind tabelele alcoolmetrice (2).
Metoda 2: Evaluarea culorii și a limpezimii
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda permite evaluarea culorii și/sau a limpezimii alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Culoare și/sau limpezime: culoarea și/sau limpezimea determinate prin procedeul specificat.
3. PRINCIPIU
Culoarea și limpezimea se evaluează vizual prin comparație cu apa, pe fundal alb, respectiv pe fundal negru.
4. APARATURĂ
Cilindri de sticlă incolori, cu lungimea de cel puțin 40 cm.
5. PROCEDURĂ
Se așază doi cilindri de sticlă (punctul 4) pe fundalul alb sau negru și se umple unul din cilindri cu o cantitate de probă care corespunde unei înălțimi de aproximativ 40 cm, iar celălalt cilindru se umple cu apă până la aceeași înălțime.
Se examinează proba privind de sus, și anume pe axa longitudinală a cilindrului, și se compară cu cilindrul etalon.
6. INTERPRETARE
Se evaluează culoarea și/sau limpezimea probei, în urma examinării descrise la punctul 5.
Metoda 3: Determinarea timpului de decolorare a unei soluții de permanganat
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină timpul de decolorare a unei soluții de permanganat de către alcoolul neutru.
2. DEFINIȚIE
Timpul de decolorare a unei soluții de permanganat, determinat prin metoda specificată, este numărul de minute necesar pentru ca culoarea probei să devină identică cu culoarea de referință, după adăugarea a 1 ml de soluție de permanganat de potasiu 1 mmol/l la 10 ml de probă.
3. PRINCIPIU
Timpul în care culoarea probei, în urma adăugării soluției de permanganat de potasiu, devine identică cu culoarea de referință se determină și se definește ca timpul de decolorare a unei soluții de permanganat.
4. REACTIVI
4.1. Soluție de permanganat de potasiu, 1 mmol/l. Se prepară imediat înainte de utilizare.
4.2. Soluție colorantă A (roșie)
— |
Se cântăresc cu precizie 59,50 g de CoCl2.6H2O; |
— |
se prepară un amestec de 25 ml acid clorhidric (ρ20 = 1,19 g/ml) și 975 ml apă; |
— |
se adaugă clorura de cobalt la o parte din amestecul HCl/apă într-un balon volumetric și se completează cu restul de amestec până la reperul de nivel, la o temperatură de 20 °C. |
4.3. Soluția colorantă B (galbenă)
— |
Se cântăresc cu precizie 45,00 g FeCl3.6H2O; |
— |
se prepară un amestec de 25 ml acid clorhidric (ρ20 = 1,19 g/ml) și 975 ml apă și apoi se procedează cu cantitatea cântărită de clorură ferică ca și în cazul soluției colorante A. |
4.4. Soluția colorantă etalon
Se introduc cu pipeta 13 ml de soluție colorantă A și 5,5 ml de soluție colorantă B într-un balon volumetric de 100 ml și se completează până la reper cu apă, la temperatura de 20 °C.
Observație:
Soluțiile colorante A și B pot fi depozitate într-un loc ferit de lumină, la temperatura de 4 °C, timp de câteva luni; colorantul etalon se prepară proaspăt, la anumite intervale de timp.
5. APARATURĂ
5.1. Tuburi Nessler de 100 ml din sticlă transparentă incoloră, gradate la 50 ml, prevăzute cu dop din sticlă rodată, sau eprubete incolore, cu diametrul de circa 20 mm.
5.2. Pipete de 1, 2, 5, 10 și 50 ml.
5.3. Termometru cu scara de până la 50 °C, gradat în 0,1 sau 0,2 °C.
5.4. Balanță analitică.
5.5. Baie de apă reglată termostatic la 20 ± 0,5 °C.
5.6. Baloane volumetrice de 100 și 1 000 ml, prevăzute cu dop din sticlă rodată.
6. PROCEDURĂ
— |
Se introduc cu pipeta 10 ml de probă într-o eprubetă sau 50 ml într-un tub Nessler; |
— |
se introduce în baie de apă la 20 °C; |
— |
se adaugă 1 ml sau 5 ml, în funcție de cantitatea de probă utilizată, de soluție KMnO4 1 mmol/l, se amestecă și se lasă în baia de apă la 20 °C; |
— |
se notează ora de începere; |
— |
se introduc cu pipeta 10 ml de colorant etalon într-o eprubetă cu același diametru sau 50 ml de colorant etalon într-un tub Nessler; |
— |
se observă schimbarea culorii probei și se compară periodic, pe un fundal alb, cu colorantul etalon; |
— |
se notează ora la care culoarea probei devine identică cu cea a colorantului etalon. |
Observație:
Se evită expunerea directă la soare a soluției analizate, pe toată durata testului.
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
7.1. Timpul de decolorare se interpretează ca timpul în care culoarea tubului care conține proba devine identică cu culoarea tubului etalon.
În cazul alcoolului neutru, timpul de decolorare trebuie să fie de cel puțin 18 minute la temperatura de 20 °C.
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre timpii de decolorare a două teste, desfășurate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, pe aceeași probă, în aceleași condiții, nu trebuie să depășească două minute.
8. NOTE
8.1. Urmele de dioxid de mangan au un efect catalizator asupra reacției; trebuie să se asigure utilizarea unor pipete și eprubete care au fost curățate temeinic și utilizate exclusiv în acest scop. Acestea se curăță cu acid clorhidric și se clătesc din abundență cu apă; sticla nu trebuie să aibă nici o urmă de colorație brună.
8.2. Trebuie să se verifice cu atenție calitatea apei utilizate pentru prepararea soluției diluate de permanganat (4.1); aceasta nu trebuie să absoarbă permanganat. În cazul în care nu se poate obține calitatea necesară, se poate fierbe apă distilată, adăugându-se o cantitate mică de permanganat, pentru a obține o foarte slabă colorație roz. Această soluție trebuie apoi răcită și utilizată la diluare.
8.3. În cazul anumitor probe, decolorarea poate să apară fără a se trece prin nuanța exactă a soluției de referință.
8.4. Testul cu permanganat poate fi denaturat în cazul în care proba de alcool pentru analiză nu a fost depozitată într-un balon de sticlă perfect curat, închis ermetic fie cu un dop din sticlă rodată, care a fost clătit cu alcool, fie cu alt dop învelit în staniu sau aluminiu.
Metoda 4: Determinarea conținutului de aldehide
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină conținutul de aldehide, exprimat în acetaldehidă, al alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Conținutul de aldehide: conținutul de aldehide, exprimat în acetaldehidă, determinat prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
Culoarea obținută în urma reacției probei cu reactivul Schiff se compară cu soluții etalon care au un conținut de acetaldehidă cunoscut.
4. REACTIVI
Clorhidrat de p-rozanilină (fucsină bazică)
Sulfit de sodiu sau metabisulfit de sodiu anhidru
Acid clorhidric, cu densitatea ρ20 = 1,19 g/ml
Pulbere de carbon activ
Soluție de amidon, preparată din 1 g de amidon solubil și 5 mg HgI2 (conservant), puse în suspensie în puțină apă rece, amestecate cu 500 ml de apă clocotită, fierte timp de 5 minute și filtrate după răcire
Soluție de iod, 0,05 mol/l
1-amino-etanol CH3.CH(NH2)OH (GM 61.08)
Reactivul Schiff
— |
se dizolvă 5,0 g de clorhidrat de p-rozanilină pulbere în aproximativ 1 000 ml de apă caldă, într-un balon volumetric de 2 000 ml; |
— |
după caz, se lasă în baia de apă până la dizolvarea completă; |
— |
se dizolvă 30 g de sulfit de sodiu anhidru (sau o cantitate echivalentă de metabisulfit de sodiu) în circa 200 ml de apă și se adaugă la soluția răcită de p-rozanilină; |
— |
se lasă în repaus timp de aproximativ 10 minute; |
— |
se adaugă 60 ml de acid clorhidric (ρ20 = 1,19 g/ml); |
— |
în cazul în care soluția a devenit incoloră - o ușoară colorație brună poate fi ignorată -, se completează cu apă până la reper; |
— |
după caz, se filtrează cu puțin carbon activ pe un filtru cutat, pentru ca soluția să devină incoloră. |
Observații:
(1) |
Reactivul Schiff trebuie preparat cu cel puțin 14 zile înainte de utilizare. |
(2) |
Conținutul de SO2 liber din reactiv trebuie să fie cuprins între 2,8 și 6,00 mmol/100ml, iar pH-ul trebuie să fie 1. Determinarea conținutului de SO2 liber
Calcularea SO2 liber din reactiv. mmol de SO2 liber/100 ml de reactiv: ![]() ![]() Important: În cazul în care se utilizează alte metode de preparare a reactivului Schiff, trebuie să se verifice sensibilitatea reactivului, astfel încât, în timpul testului:
|
(3) |
Purificarea 1-amino-etanolului comercial
Notă: 1-amino-etanolul curățat trebuie să fie alb; în caz contrar, se repetă procesul de recristalizare. |
5. APARATURĂ
5.1. Tuburi colorimetrice cu capacitatea de 20 ml, prevăzute fiecare cu dopuri din sticlă rodată.
5.2. Pipete de 1 ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml și 10 ml.
5.3. Baie de apă reglată termostatic la 20 ± 0,5 °C.
5.4. Spectrofotometru prevăzut cu cuve cu grosimea stratului optic de 50 mm.
6. PROCEDURĂ
6.1. Observație preliminară
La utilizarea acestei metode pentru determinarea conținutului de aldehide, conținutul de alcool al probei trebuie să fie de cel puțin 90,0 % vol. În caz contrar, acesta se ridică prin adăugarea unor cantități corespunzătoare de etanol fără conținut de aldehide.
6.2. Curba de etalonare
— |
Se cântăresc cu precizie, pe balanța analitică, 1,3860 g de 1-amino-etanol anhidru purificat. |
— |
Acesta se introduce într-un balon volumetric de 1 000 ml și se adaugă etanol fără conținut de aldehide, se completează până la reper la temperatura de 20 °C. Soluția conține1 g de acetaldehidă per litru. |
— |
Se prepară seria de diluții în două etape, astfel încât să se obțină 10 soluții de referință, cu un conținut de 0, 1 – 1,0 mg de acetaldehidă la 100 ml soluție. |
— |
Se determină valorile de absorbanță pentru aceste soluții de referință, în conformitate cu punctul 6.3 și se construiește un grafic. |
6.3. Determinarea conținutului de aldehide
— |
Se introduc cu pipeta 5 ml de probă într-un tub colorimetric. |
— |
Se adaugă 5 ml de apă, se amestecă și se păstrează la o temperatură constantă de 20 °C. |
— |
Se prepară, în același timp, o probă martor, din 5 ml de etanol fără aldehide, la care se adaugă 5 ml de apă și se păstrează la o temperatură de 20 °C. |
— |
Se adaugă apoi 5 ml de reactiv Schiff în fiecare tub, se închid tuburile cu dopuri din sticlă rodată și se agită bine. |
— |
Se țin în baie de apă timp de 20 de minute, la o temperatură de 20 °C. |
— |
Se toarnă conținutul în cuve. |
— |
Se determină valorile de absorbanță la 546 nm. |
Observații:
(1) |
Pentru a determina valorile aldehidelor, este necesar să se verifice validitatea curbelor de etalonare prin comparație cu soluția de referință; în caz contrar, curba de etalonare trebuie preparată din nou. |
(2) |
Se asigură ca proba martor să fie întotdeauna incoloră. |
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
7.1. Formula și metoda de calcul
Se construiește un grafic reprezentând variația densității optice în funcție de concentrația de acetaldehide și se determină concentrația probei cu ajutorul acestui grafic.
Conținutul de aldehide, exprimat în g de acetaldehidă per hl de etanol de 100 % vol., se obține prin formula:
unde:
A |
= |
conținutul, exprimat în g/hl, de acetaldehidă din probă, determinat prin raportare la curba de etalonare; |
T |
= |
tăria alcoolică în volume a probei, determinată prin metoda 1. |
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții, nu poate să depășească 0,1 g de aldehidă la hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 5: Determinarea conținutului de alcooli superiori
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină conținutul de alcooli superiori, exprimat în metil-2-propanol-1, al alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Conținutul de alcooli superiori: conținutul de alcooli superiori, exprimat în metil-2-propanol-1, determinat prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
Absorbanța produșilor colorați obținuți în urma reacției alcoolilor superiori cu o aldehidă aromatică în acid sulfuric diluat la cald (reacția Komarowsky) se determină la 560 nm, cu o corecție în cazul prezenței de aldehide în probă, și se compară apoi cu cea obținută prin reacția metil-2-propanol-1 în aceleași condiții.
4. REACTIVI
4.1. Soluție de aldehidă salicilică de 1 % m/m. Se prepară prin adăugarea a 1 g de aldehidă salicilică la 99 g de etanol de 96 % vol (care nu conține ulei de fuzel).
4.2. Acid sulfuric concentrat, cu densitatea de 1,84 g/m2.
4.3. metil-2-propanol-1.
4.4. Soluții etalon de metil-2-propanol-1.
Se diluează metil-2-propanol-1 (4.3) într-o soluție apoasă de etanol de 96 % vol, în vederea obținerii unei serii de soluții etalon cu conținuturi de 0,1, 0,2” 0,4, 0,6 și 1,0 g de metil-2-propanol-1 per hl de soluție.
4.5. Soluții etalon de acetaldehidă.
Se prepară soluțiile etalon de acetaldehidă în conformitate cu descrierea din metoda 4 secțiunea 6.2.
4.6. Etanol de 96 % vol, fără conținut de alcooli superiori și aldehide.
5. APARATURĂ
5.1. Spectrofotometru UV/VIS, care permite determinarea absorbanței soluțiilor la 560 nm.
5.2. Cuve spectrofotometrice, cu grosimea stratului optic de 10, 20 și 50 mm.
5.3. Baie de apă, reglată termostatic la 20 ± 0,5 °C.
5.4. Tuburi colorimetrice din sticlă compactă Pyrex sau similară, prevăzute cu dopuri din sticlă rodată, având o capacitate de circa 50 ml.
6. PROCEDURĂ
6.1. Conținutul de aldehide
Se determină conținutul de aldehide al probei, exprimat în acetaldehidă, prin metoda 4.
6.2. Curba de etalonare: metil-2-propanol-1
Se introduc cu pipeta 10 ml din fiecare soluție etalon de metil-2-propanol-1 (punctul 4.4) în cilindri de sticlă de 50 ml, prevăzuți fiecare cu un dop din sticlă rodată. Se introduce cu pipeta 1 ml de soluție de aldehidă salicilică (punctul 4.1) în cilindri, apoi se introduc 20 ml de acid sulfuric (punctul 4.2). Se amestecă temeinic conținutul, înclinând cu grijă cilindrii în ambele direcții de mai multe ori (avându-se grijă să se ridice dopul din când în când). Se lasă 10 minute la temperatura camerei, apoi se introduc în baia de apă (punctul 5.3) la 20 ± 0,5 °C. După 20 minute, se toarnă conținutul într-o serie de cuve spectrofotometrice.
După exact 30 minute de la adăugarea acidului sulfuric, se determină absorbanța soluțiilor la 560 nm, utilizând apa din cuva de referință a spectrofotometrului.
Se construiește o curbă de etalonare a absorbanței în funcție de concentrația de metil-2-propanol-1.
6.3. Curba de etalonare – aldehide
Se repetă operația de la punctul 6.2, însă înlocuind cei 10 ml din fiecare soluție etalon de metil-2-propanol-1 cu 10 ml din fiecare soluție etalon de acetaldehidă.
Se construiește o curbă de etalonare a absorbanței la 560 nm în funcție de concentrația de acetaldehidă.
6.4. Determinarea probei
Se repetă operația de la punctul 6.2, însă înlocuind cei 10 ml din soluțiile etalon de metil-2-propanol-1 cu 10 ml de probă.
Se determină absorbanța probei.
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
Formula și metoda de calcul
7.1.1. Se corectează absorbanța probei prin scăderea valorii absorbanței corespunzătoare concentrației de aldehidă din probă (determinată pe baza curbei de etalonare construite în conformitate cu punctul 6.3).
7.1.2. Se determină concentrația de alcooli superiori, exprimată în metil-2-propanol-1, din probă, cu ajutorul curbei de etalonare construite în conformitate cu punctul 6.2, însă utilizând absorbanța corectată (7.1.1).
7.1.3. Concentrația de alcooli superiori, exprimată în g de metil-2-propanol-1 per hl de etanol de 100 % vol, este dată de următoarea formulă:
unde:
A |
= |
concentrația de alcooli superiori din probă, calculată la punctul 7.1.2; |
T |
= |
tăria alcoolică în volume a probei, determinată prin metoda 1. |
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții nu poate să depășească 0,2 g/hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 6: Determinarea acidității totale
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină aciditatea totală, exprimată în acid acetic, a alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Aciditatea totală, exprimată în acid acetic: aciditatea totală, exprimată în acid acetic, determinată prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
După degazificare, proba se titrează cu ajutorul unei soluții etalon de hidroxid de sodiu și aciditatea se calculează ca acid acetic.
4. REACTIVI
4.1. Soluții de hidroxid de sodiu, 0,01 mol/l și 0,1 mol/l, depozitate în condiții care să reducă la minimum contactul cu dioxidul de carbon.
4.2. Soluție de carmin indigo (A)
— |
se cântăresc 0,2 g de carmin indigo; |
— |
se dizolvă în 40 ml de apă și se completează până la 100 g cu etanol. |
Soluție de roșu de fenol (B);
— |
se cântăresc 0,2 g de roșu de fenol; |
— |
se dizolvă în 6 ml de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se completează cu apă până la reper într-un balon volumetric. |
5. APARATURĂ
5.1. Biuretă sau aparat de titrat.
5.2. Pipetă de 100 ml.
5.3. Balon cu fund rotund de 250 ml, cu dop din sticlă rodată.
5.4. Condensator cu reflux, cu dop din sticlă rodată.
6. PROCEDURĂ
— |
Se introduc cu pipeta 100 ml de probă într-un balon cu fund rotund de 250 ml; |
— |
se adaugă pietre care facilitează fierberea și se încălzesc rapid până la fierbere în condensatorul cu reflux; |
— |
se adaugă la soluția fierbinte o picătură din fiecare din soluțiile indicatoare A și B; |
— |
se titrează apoi cu hidroxid de sodiu 0,01 mol/l, până la primele semne de schimbare a culorii din galben-verzui spre violet. |
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
7.1. Formula și metoda de calcul
Aciditatea totală, exprimată în g de acid acetic per hl de etanol de 100 % vol, este dată de următoarea formulă:
unde:
V |
= |
numărul de ml de soluție de hidroxid de sodiu 0,01 mol/l necesari pentru neutralizare; |
T |
= |
tăria alcoolică în volume a probei, determinată prin metoda 1. |
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții nu poate să depășească 0,1 g/hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 7: Determinarea conținutului de esteri
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină conținutul de esteri, exprimat în acetat de etil, a alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Conținutul de esteri: conținutul de esteri, exprimat în acetat de etil, determinat prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
Esterii reacționează cantitativ cu clorhidratul de hidroxilamină în soluție alcalină pentru a forma acizi hidroxamici. Aceștia formează apoi complecși colorați, în prezența ionilor ferici în soluție acidă. Densitățile optice ale acestor complecși se măsoară la 525 nm.
4. REACTIVI
4.1. Acid clorhidric, 4 mol/l.
4.2. Soluție de clorură ferică, 0,37 mol/l în acid clorhidric 1 mol/l.
4.3. Clorhidrat de hidroxilamină, 2 mol/l. Se păstrează la frigider.
4.4. Soluție de hidroxid de sodiu, 3,5 mol/l.
4.5. Soluții etalon de acetat de etil care conțin 0,0, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 și 1,0 g de acetat de etil per hl de etanol de 96 % vol, fără conținut de esteri.
5. APARATURĂ
5.1. Spectrofotometru prevăzut cu cuve cu grosimea stratului optic de 50 mm.
6. PROCEDURĂ
6.1. Curba de etalonare
— |
Se cântărește cu precizie 1,0 g de acetat de etil pe o balanță analitică; |
— |
se adaugă alcool fără esteri într-un balon volumetric de 1 000 ml și se completează până la reper, la temperatura de 20 °C; |
— |
se prepară o serie de diluții în două etape, pentru a obține 20 de soluții de referință cu un conținut de etanol de 0,1-2,0 mg de acetat de etil la 100 ml de soluție; |
— |
se determină valorile de absorbanță pentru soluția de referință, în conformitate cu punctul 6.2, și se construiește un grafic. |
6.2. Determinarea conținutului de esteri
— |
Se introduc cu pipeta 10 ml de probă în eprubete prevăzute cu dopuri din sticlă rodată; |
— |
se adaugă 2 ml de soluție de clorhidrat de hidroxilamină; |
— |
se prepară, între timp, o probă martor, utilizând 10 ml de etanol de 96 % vol. fără conținut de esteri și 2 ml de soluție de clorhidrat de hidroxilamină; |
— |
se adaugă apoi 2 ml de hidroxid de sodiu la fiecare soluție, se închid cu dopurile din sticlă rodată și se agită bine; |
— |
se lasă timp de 15 minute într-o baie de apă la temperatura de 20 °C; |
— |
se adaugă 2 ml de acid clorhidric în fiecare eprubetă, se agită ușor; |
— |
se adaugă 2 ml de soluție de clorură ferică, se amestecă bine; |
— |
se toarnă conținutul în cuve; |
— |
se determină valorile de absorbanță la 525 nm. |
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
7.1. Formula și metoda de calcul
Se reprezintă pe un grafic densitățile optice ale soluțiilor etalon în funcție de concentrație.
Conținutul de esteri (exprimat în acetat de etil = A) corespunzător valorii de absorbanță se obține din grafic, se calculează pe baza formulei:
și se indică în g/hl de etanol de 100 % vol., unde:
T= conținutul de alcool al probei în % vol., determinat în conformitate cu metoda 1.
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții nu trebuie să depășească 0,1 g de ester, exprimat în acetat de etil, per hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 8: Determinarea conținutului de baze azotate volatile
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda constă în determinarea bazelor azotate volatile, exprimate în azot, din alcoolul neutru.
2. DEFINIȚIE
Conținutul de baze azotate volatile: conținutul de baze azotate volatile, exprimat în azot, determinat prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
Proba se evaporă până la obținerea unui volum mic, în prezența acidului sulfuric, și se determină apoi conținutul de amoniac, prin tehnica de microdifuzie Conway.
4. REACTIVI
4.1. Acid sulfuric, 1 mol/l.
4.2. Soluție indicatoare de acid boric. Se dizolvă 10 g de acid boric, 8 mg de verde de bromcrezol și 4 mg de roșu de metil în propanol-2 de 30 % vol. și se completează până la 1 000 ml cu propanol-2 de 30 % vol.
4.3. Soluție de hidroxid de potasiu, 500 g/l; fără conținut de dioxid de carbon.
4.4. Acid clorhidric, 0,02 mol/l.
5. APARATURĂ
5.1. Capsulă de evaporare, cu o capacitate suficientă pentru 50 ml de probă.
5.2. Baie de apă.
5.3. Balon Conway, prevăzut cu capac ermetic; a se vedea figura 1 pentru descriere și dimensiuni recomandate.
5.4. Microbiuretă cu capacitatea de 2-5 ml, gradată în 0,01 ml.
6. PROCEDURĂ
6.1. Se introduc cu pipeta 50 ml de probă (pentru un conținut estimat de azot de sub 0,2 g/hl de probă, se introduc 200 ml de probă) într-o capsulă de sticlă, se adaugă 1 ml de acid sulfuric 1 mol/l (punctul 4.1), se așază capsula (punctul 5.1) pe o baie de apă (5.2) și se lasă să se evapore până când rămâne aproximativ 1 ml.
6.2. Se introduce cu pipeta 1 ml de soluție indicatoare de acid boric (punctul 4.2) în vasul interior al balonului Conway (5.3) și se clătește în vasul exterior reziduul lichid obținut în urma procesului de evaporare (6.1). Se înclină ușor balonul Conway și se adaugă aproximativ 1 ml de soluție de hidroxid de potasiu (4.3) în vasul exterior, cât mai repede posibil, însă cât mai departe de majoritatea lichidului din vasul exterior. Se închide de îndată balonul Conway cu un capac ermetic gresat.
6.3. Se amestecă cele două soluții din vasul exterior, avându-se grijă să se evite scurgerea de lichid dintr-un vas în altul. Se lasă în repaus timp de două ore.
6.4. Se titrează amoniacul în vasul interior, cu ajutorul unei soluții de acid clorhidric 0,02 mol/l (4.4), utilizând o microbiuretă (5.4) pentru neutralizare. Volumul de acid utilizat trebuie să fie cuprins între 0,2 – 0,9 ml; fie V1 volumul acidului utilizat, exprimat în ml.
6.5. Se efectuează o dozare cu proba martor, prin repetarea operațiilor de la punctele 6.1 – 6.4, însă înlocuind cei 50 ml de probă de la punctul 6.1 cu un volum echivalent de apă. Fie V2 volumul acidului clorhidric utilizat, exprimat în ml.
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
7.1. Formula și metoda de calcul
Conținutul de baze azotate volatile, calculat și exprimat în azot în g/hl de etanol de 100 % vol, este dat de formula:
unde:
V1 |
= |
volumul în ml de acid clorhidric utilizat pentru neutralizarea probei. |
V2 |
= |
volumul în ml de acid clorhidric utilizat în proba martor. |
T |
= |
tăria alcoolică în volume a probei, determinată prin metoda 1. |
E |
= |
cantitatea de probă utilizată, în ml. |
7.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții nu trebuie să depășească 0,05 g/hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 9: Determinarea conținutului de metanol
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină conținutul de metanol al alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Conținutul de metanol: conținutul de metanol determinat prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
Concentrația de metanol se determină prin injectarea directă a probei într-un dispozitiv de cromatografie în fază gazoasă și lichidă.
4. PROCEDURĂ
Orice metodă de cromatografie în fază gazoasă și lichidă este corespunzătoare, în cazul în care coloana de cromatografie în fază gazoasă și condițiile de operare să permită obținerea unei separări clare între metanol, acetaldehidă, etanol și acetat de etil. Limita de detecție a metanolului în etanol trebuie să fie de sub 2 g/l.
5. REPETABILITATE
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții nu poate să depășească 2 g de metanol per hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 10: Determinarea reziduului uscat
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda determină conținutul de reziduu uscat al alcoolului neutru.
2. DEFINIȚIE
Conținutul de reziduu uscat: conținutul de materie uscată, determinat prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
O fracțiune de probă se usucă la 103 °C și se determină concentrația în reziduu prin metoda gravimetrică.
4. APARATURĂ
4.1. Baie de apă clocotită.
4.2. Capsulă de evaporare cu o capacitate suficientă.
4.3. Exsicator care conține gel de silice proaspăt activat (sau un deshidratant echivalent), prevăzut cu un indicator al conținutului de umiditate.
4.4. Balanță analitică.
4.5. Etuvă reglată termostatic la 103 ± 2 °C.
5. PROCEDURĂ
Se cântărește, cu precizie de 0,1 mg, o capsulă de evaporare curată și uscată (punctul 4.2) (M0). Se introduce cu pipeta, eventual în mai multe reprize, un volum corespunzător de probă în capsulă (100–250 ml) (V0ml). Se introduce capsula conținând proba în baia de apă clocotită (4.1) și se lasă să se evapore. Se introduce în etuvă (4.5) 30 minute, la 103 ± 2 °C și apoi se transferă capsula cu reziduul într-un exsicator (4.3). Se lasă capsula să se răcească 30 minute și apoi se cântărește, cu precizie de 0,1 mg, capsula împreună cu reziduul (M1).
6. EXPRIMAREA REZULTATELOR
6.1. Formula și metoda de calcul
Conținutul de reziduu uscat, exprimat în g per hl de etanol de 100 % vol., este dat de formula:
unde:
M0 |
= |
masa, exprimată în grame, a capsulei curate și uscate. |
M1 |
= |
masa, exprimată în grame, a capsulei conținând reziduul după deshidratare. |
V0 |
= |
volumul probei supuse deshidratării. |
T |
= |
tăria alcoolică în volume a probei, determinată prin metoda 1. |
6.2. Repetabilitate
Diferența dintre rezultatele a două determinări, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții nu poate să depășească 0,5 g per hl de etanol de 100 % vol.
Metoda 11: Test de detectare a absenței furfurolului
1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE
Metoda detectează furfurolul în alcoolul neutru.
2. DEFINIȚIE
Detectarea concentrației limită a furfurolului: valoarea limită determinată prin metoda specificată.
3. PRINCIPIU
Proba de alcool se amestecă cu anilină și cu acid acetic glacial. Prezența furfurolului este indicată de apariția în soluție a unei colorații roz somon, la 20 de minute de la amestecare.
4. REACTIVI
4.1. Anilină proaspăt distilată.
4.2. Acid acetic glacial.
5. APARATURĂ
Eprubete prevăzute cu dopuri din sticlă rodată.
6. PROCEDURĂ
Se introduc cu pipeta 10 ml de probă într-o eprubetă (punctul 5); se adaugă 0,5 ml de anilină și 2 ml de acid acetic glacial. Se agită eprubeta pentru amestecarea conținutului.
7. EXPRIMAREA REZULTATELOR
7.1. Interpretarea testului la valori limită
În cazul în care colorația roz somon în eprubetă apare în mai puțin de 20 de minute, testul este pozitiv și proba conține furfurol.
7.2. Observații
Rezultatele a două teste de detectare, efectuate simultan sau în succesiune rapidă, de către același analist, asupra aceleiași probe și în aceleași condiții, trebuie să fie identice.
Metoda 12: Testul UV
1. OBIECT
Această metodă determină transparența optică a alcoolului neutru.
2. PRINCIPIU
Transparența optică a probei în gama de lungimi de undă cuprinsă între 220-270 nm se măsoară în raport cu o substanță de referință definită care prezintă o transparență optică ridicată.
3. APARATURĂ
3.1. Spectrofotometru UV-VIS.
3.2. Cuve din cuarț, cu grosimea stratului optic de 10 nm și transmisie spectrală identică.
4. REACTIVI
n-hexan pentru spectroscopie.
5. PROCEDURĂ
— |
Se clătesc cuvele curate cu soluție de probă și apoi se toarnă proba; se usucă exteriorul cuvelor; |
— |
se efectuează aceeași operație cu cuva de referință, însă folosind n-hexan, și se umple; |
— |
se determină valorile de absorbanță și se construiește graficul. |
6. EXPRIMAREA REZULTATELOR
Valorile de absorbanță constatate la 270, 240, 230, respectiv 220 nm nu pot să depășească următoarele valori: 0,02, 0,08, 0,18 și 0,3.
Curba de absorbanță trebuie să fie lină și regulată.
Metoda 13: Determinarea conținutului de 14C în etanol
1. METODA DE DETERMINARE A TIPULUI DE ALCOOL
Determinarea conținutului de 14C în etanol permite distincția între alcool pe bază de combustibili fosili (alcool de sinteză) și alcool pe bază de materii prime recente (alcool de fermentație).
2. DEFINIȚIE
Conținutul de 14C în etanol desemnează conținutul de 14C determinat prin metoda descrisă.
Conținutul natural de 14C în atmosferă (valoarea de referință), care este absorbit de vegetația vie prin asimilare, nu este o valoare constantă. Valoarea de referință se determină, așadar, pe etanolul din materii prime provenite din cea mai recentă perioadă de vegetație. Această valoare de referință anuală se determină în fiecare an prin analize colaborative organizate de Biroul Comunitar de Referință și Centrul Comun de Cercetare de la Ispra.
3. PRINCIPIU
Conținutul de 14C al probelor care conțin alcool cu cel puțin 85 % m/m etanol se determină direct prin numărare prin scintilație lichidă.
4. REACTIVI
4.1. Scintilator cu toluen
5,0 g de 2,5-difeniloxazol (PPO)
0,5 g de p-bis-[4-metil-5-feniloxazol (2)]-benzen (dimetil-POPOP) într-un litru de toluen pur pentru analiză.
Se pot utiliza și scintilatoare cu toluen cu această compoziție disponibile în comerț, gata preparate.
4.2. 14C etalon
14C n-hexadecan cu o activitate de aproximativ 1 × 106 dpm/g (circa 1,67 × 106 cBq/g) și cu o precizie garantată a activității determinate de ± 2 % rel.
4.3. Etanol fără 14C
Alcool de sinteză din materii prime de origine fosilă, cu cel puțin 85 % în procente de masă de etanol, pentru determinarea zgomotului de fond.
4.4. Alcool pe bază de materii prime recente din ultima perioadă de vegetație, cu cel puțin 85 % m/m etanol ca soluție de referință.
5. APARATURĂ
5.1. Spectrometru cu scintilație lichidă cu mai multe canale, cu procesor și standardizare externă automată și afișaj al raportului canal/standard extern (construcție standard: trei canale de măsurat și două canale standard externe).
5.2. Flacoane contor, sărace în potasiu, adaptate pentru spectrometru, cu dopuri filetate în culori închise, prevăzute cu un înveliș de polietilenă.
5.3. Pipete volumetrice de 10 ml.
5.4. Dispozitiv de dozare automată de 10 ml.
5.5. Balon cu fund rotund de 250 ml, prevăzut cu dop din sticlă rodată.
5.6. Dispozitiv de distilare a alcoolului prevăzut cu manta de încălzire, de exemplu de tip Micko.
5.7. Injector microlitru de 50 µl.
5.8. Pâlnie de picnometru, picnometre de 25 ml și 50 ml.
5.9. Termostat cu temperatură constantă de ± 0,01 °C.
5.10. Tabele alcoolmetrice oficiale, în conformitate cu Directiva Consiliului din 27 iulie 1976 de apropiere a legislațiilor statelor membre privind tabelele alcoolmetrice, publicată de Comisia Comunităților Europene (ISBN 92-825-0146-9).
6. PROCEDURĂ
6.1. Reglarea aparaturii
Aparatura trebuie reglată în conformitate cu instrucțiunile producătorului. Condițiile de măsurare sunt optime atunci când valoarea E2/B, factorul de merit, este la maximum.
E |
= |
efficiency (randament) |
B |
= |
background (zgomot de fond) |
Numai două canale de măsurat se optimizează. Cel de-al treilea se lasă complet deschis pentru a permite controlul.
6.2. Selecția flacoanelor contor
Se umplu mai multe flacoane contor decât vor fi necesare ulterior cu 10 ml de etanol de sinteză fără conținut de 14C și 10 ml de scintilator cu toluen. Se măsoară fiecare timp de cel puțin 4 × 100 de minute. Tuburile al căror zgomot de fond se abate cu mai mult de ± 1 % rel. de la medie se aruncă. Se utilizează numai flacoane noi, provenite din același lot de fabricație.
6.3. Determinarea raportului canal/standard extern (RCSE)
În timpul procesului de reglare a canalelor (punctul 6.1), se determină RCSE cu ajutorul programului de calcul corespunzător, atunci când se determină coeficientul de eficiență. Standardul extern utilizat este 137cesiu, integrat din fabricație.
6.4. Pregătirea probei
Se pot măsura probele cu un conținut de etanol de cel puțin 85 % m/m, fără impurități, cu o absorbanță de sub 450 nm. Un reziduu slab de esteri și aldehide nu reprezintă o problemă. După aruncarea primilor ml, proba se distilează direct în picnometru, iar conținutul de alcool al probei se determină prin picnometrie. Valorile care trebuie determinate sunt preluate din tabelele alcoolmetrice oficiale.
7. MĂSURAREA PROBELOR PRIN UTILIZAREA UNUI STANDARD EXTERN
7.1. Probele cu absorbanță redusă, cum ar fi cele descrise la punctul 6.4, cu o valoare RCSE în jur de 1,8, pot fi măsurate prin RCSE, ceea ce constituie o măsură a coeficientului de eficiență.
7.2. Măsurare
Se introduc cu pipeta câte 10 ml din fiecare probă preparată în conformitate cu punctul 6.4 într-un flacon contor controlat pentru zgomot de fond și se adaugă 10 ml de scintilator cu toluen, cu ajutorul unui dispozitiv de dozare automată. Probele din flacoane se omogenizează prin mișcări circulare corespunzătoare; lichidul nu trebuie să umezească învelișul de polietilenă din dopul filetat. Se prepară în același mod un flacon etalon cu etanol fosil fără conținut de 14C pentru a determina zgomotul de fond. Pentru a verifica valoarea anuală corespunzătoare a 14C, se prepară o probă duplicat din etanol recent, provenit din ultima perioadă de vegetație, amestecându-se un flacon contor cu standardul extern, în conformitate cu punctul 8.
Proba martor și proba pentru zgomot de fond se așază la începutul seriei de măsurători, care ar trebui să conțină cel mult 10 probe de analiză. Timpul total de măsurare per probă este de cel puțin 2 × 100 de minute, probele individuale fiind măsurate în etape parțiale de 100 de minute fiecare, pentru a permite detectarea eventualelor dereglări sau defecțiuni ale aparaturii (Un ciclu corespunde, așadar, unui interval de măsurare de 100 de minute per probă.).
Probele martor și probele pentru zgomot de fond trebuie preparate din nou din patru în patru săptămâni.
Această metodă necesită un timp scurt și o cantitate redusă de material, fiind în special adecvată laboratoarelor nespecializate care prelucrează un mare număr de probe.
În cazul probelor cu absorbanță redusă (cu RCSE de aproximativ 1,8), randamentul este afectat în mod neglijabil de modificarea acestei valori. În cazul în care modificarea se încadrează în intervalul ± 5 % rel., este probabil să se obțină același randament. În cazul probelor cu absorbanță mai ridicată, cum ar fi alcoolii denaturați, randamentul se poate determina pe graficul de corecție a absorbanței. În cazul în care nu există un program de calcul disponibil, trebuie să se utilizeze standardul intern, ceea ce conduce la un rezultat fără echivoc.
8. MĂSURAREA PROBELOR PRIN UTILIZAREA UNUI STANDARD INTERN HEXADECAN 14C
8.1. Procedură
Probele martor și probele pentru zgomot de fond (etanol recent și etanol fosil), precum și materialul necunoscut, se măsoară fiecare în duplicat. O probă duplicat se prepară într-un flacon neselecționat, adăugându-se o cantitate dozată cu precizie (30 μl) de hexadecan 14C ca standard intern (activitate suplimentară de aproximativ 26 269 dpm/gC, circa 43 782 cBq/gC). Pentru prepararea celorlalte probe și timpii de măsurare, a se vedea punctul 7.2, însă timpul de măsurare pentru probele cu standard intern poate fi redus la aproximativ cinci minute printr-un prereglaj la 105 impulsuri. Pe o serie de măsurători, se utilizează câte un duplicat al probei martor și al probei pentru zgomot de fond; acestea se așază la începutul seriei de măsurători.
8.2. Utilizarea standardului intern și a flacoanelor contor
Pentru a preveni contaminarea în cazul măsurărilor cu un standard intern, aceste standarde trebuie depozitate și manipulate în afara spațiului în care se prepară și se măsoară probele pentru analiză. După măsurare, tuburile controlate pentru zgomot de fond pot fi reutilizate. Dopurile filetate și tuburile care conțin standarde interne se aruncă.
9. EXPRIMAREA REZULTATELOR
9.1. Unitatea activității unei substanțe radioactive este becquerel; 1 Bq = 1 dezintegrare/sec.
Indicarea radioactivității specifice se exprimă în becquereli în raport cu un gram de carbon = Bq/gC.
Pentru a obține mai multe rezultate practice, este preferabil să se exprime rezultatele în centibecquereli = cBq/gC.
Descrierile și formulele utilizate în literatură, bazate pe dpm, pot fi deocamdată menținute. Pentru a obține valorile corespunzătoare în cBq, se înmulțește valoarea dpm cu 100/60.
9.2. Exprimarea rezultatelor cu un standard extern
9.3. Exprimarea rezultatelor cu un standard intern
9.4. Abrevieri:
cpmpr |
= |
media ratei de numărare a probelor, calculată pentru toată durata măsurării. |
cpmNE |
= |
media ratei impulsurilor de fond, calculată în același mod. |
cpmIS |
= |
rata de numărare a probelor, prevăzută cu un standard intern |
dpmIS |
= |
cantitatea de standard intern adăugată (radioactivitate etalonată dpm). |
V |
= |
volumul probelor utilizate, în ml. |
F |
= |
conținutul în grame de alcool pur per ml, în funcție de concentrație. |
Z |
= |
coeficientul de eficiență corespunzător valorii RCSE. |
1,918 |
= |
numărul de grame de alcool per gram de carbon. |
10. FIABILITATEA METODEI
10.1. Repetabilitate (r)
r = 0,632 cBq/g C; S(r) = ± 0,223 cBq/gC
10.2. Reproductibilitate (R)
R = 0,821 cBq/g C; S(R) = ± 0,290 cBq/gC.
(1) JO L 262, 27.9.1976, p. 143.
(2) JO L 262, 27.9.1976, p. 149.”