ANEXĂ

PARTEA A

DEFINIȚII

În scopul acestei anexe, se vor aplica următoarele definiții:

„lot”	:	o cantitate identificabilă dintr-un produs alimentar, livrată la un moment dat și determinată de către o persoană autorizată ca având caracteristici comune [precum originea, varietatea, tipul de ambalaj, ambalatorul, expeditorul sau marcajele]. În cazul peștelui, și dimensiunea peștelui trebuie să fie luată în considerare;
„sublot”	:	o anumită parte a unui lot mai mare stabilită în vederea aplicării metodei de prelevare de probe pe acea parte. Fiecare sublot trebuie să fie separat din punct de vedere fizic și identificabil;
„probă elementară”	:	o cantitate de material prelevată dintr-un singur punct al lotului sau al sublotului;
„probă globală”	:	amestecul tuturor probelor elementare prelevate din lot sau sublot; probele globale vor fi considerate reprezentative pentru loturile sau subloturile din care sunt prelevate;
„probă de laborator”	:	o probă destinată examenului de laborator.

PARTEA B

METODE DE PRELEVARE DE PROBE

B.1.   DISPOZIȚII GENERALE

B.1.1.   Personal

Prelevarea de probe se efectuează de către o persoană autorizată, desemnată în conformitate cu specificațiile statelor membre.

B.1.2.   Materialul din care se prelevează probe

Se prelevează probe separate din fiecare lot sau sublot care este examinat.

B.1.3.   Măsuri de precauție

În timpul prelevării de probe, trebuie să se ia măsuri de precauție pentru a evita orice schimbări care ar afecta nivelurile de contaminanți, ar avea un efect negativ asupra determinării analitice sau ar face probele globale nereprezentative.

B.1.4.   Probe elementare

Pe cât posibil, probele elementare trebuie să fie prelevate din locuri diferite repartizate în întregul lot sau sublot. Orice abatere de la această procedură se consemnează în fișa furnizată la punctul B.1.8 al acestei anexe.

B.1.5.   Pregătirea probei globale

Proba globală se obține prin amestecarea tuturor probelor elementare.

B.1.6.   Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj

Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj se prelevează dintr-o probă globală omogenizată, cu excepția cazului în care acest lucru contravine reglementărilor în vigoare în statul membru în ceea ce privește drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.

B.1.7.   Ambalarea și transportul probelor

Fiecare probă se introduce într-un recipient curat și inert, care asigură o protecție adecvată împotriva contaminării, a pierderii substanțelor de analizat prin adsorbție pe peretele interior al recipientului și împotriva deteriorărilor în timpul transportului. Se iau toate măsurile de precauție necesare pentru a evita orice schimbare a compoziției probei, care ar putea surveni în timpul transportului și depozitării.

B.1.8.   Sigilarea și etichetarea probelor

Fiecare probă prelevată în scopuri oficiale se sigilează la locul de prelevare și se identifică în conformitate cu reglementările în vigoare în statul membru.

Se păstrează înregistrări privind fiecare prelevare de probe, astfel încât să se poată identifica fără echivoc fiecare lot sau sublot (se va face referire la numărul lotului) și se precizează data și locul prelevării, precum și orice informații suplimentare care i-ar putea folosi analistului.

B.2.   PLANURI DE PRELEVARE DE PROBE

Loturile mari se împart în subloturi, cu condiția ca sublotul să poată fi separat fizic. Pentru produsele comercializate vrac (de exemplu, cereale) se aplică tabelul 1. Pentru alte produse, se aplică tabelul 2. Având în vedere faptul că greutatea lotului nu este întotdeauna un multiplu exact al greutății subloturilor, greutatea sublotului poate depăși greutatea menționată cu maxim 20 %.

Proba globală este de cel puțin 1 kg sau 1 litru, cu excepția cazului în care acest lucru nu este posibil, de exemplu, când proba constă într-un pachet sau o unitate.

Numărul minim de probe elementare care sunt prelevate din lot sau sublot se stabilește conform tabelului 3.

În cazul produselor lichide vrac, lotul sau sublotul trebuie să fie bine amestecat atât cât este posibil și astfel încât să nu afecteze calitatea produsului, prin mijloace mecanice sau manuale, imediat înainte de prelevarea probelor. În acest caz, se presupune o repartizare omogenă a contaminanților într-un lot sau sublot dat. Prin urmare, este suficientă prelevarea a trei probe elementare dintr-un lot sau sublot pentru a constitui o probă globală.

Probele elementare trebuie să aibă o greutate similară. Greutatea unei probe elementare este de cel puțin 100 de grame sau 100 de mililitri, rezultând o probă globală de cel puțin 1 kg sau 1 litru. Orice abatere de la această metodă se consemnează în fișa furnizată la punctul B.1.8 al acestei anexe.

Tabelul 1

Împărțirea loturilor în subloturi pentru produsele comercializate vrac

Greutatea lotului (tone)	Greutate sau număr de subloturi
≥ 1 500	500 tone
> 300 și < 1 500	3 subloturi
≥ 100 și ≤ 300	100 tone
< 100	—

Tabelul 2

Împărțirea loturilor în subloturi pentru alte produse

Greutatea lotului (tone)	Greutate sau număr de subloturi
≥ 15	15-30 tone
< 15	—

Tabelul 3

Numărul minim de probe elementare de prelevat din lot sau sublot

Greutatea sau volumul lotului/sublotului (în kg sau litri)	Numărul minim de probe elementare de prelevat
< 50	3
≥ 50 și ≤ 500	5
> 500	10

Dacă lotul sau sublotul constă în ambalaje sau unități distincte, numărul de ambalaje sau unități de prelevat pentru a forma o probă globală este prevăzut în tabelul 4.

Tabelul 4

Numărul de ambalaje sau unități (probe elementare) de prelevat pentru a constitui proba globală în cazul în care lotul sau sublotul este format din ambalaje sau unități distincte

Numărul de ambalaje sau unități din lot/sublot	Numărul de ambalaje sau unități de prelevat
≤ 25	cel puțin 1 pachet sau 1 unitate
26-100	cca 5 %, cel puțin 2 ambalaje sau unități
> 100	cca 5 %, cel mult 10 ambalaje sau unități

Nivelurile maxime pentru staniu anorganic se aplică la conținutul fiecărei conserve, dar din rațiuni practice este necesar să se folosească o abordare bazată pe probe globale. Dacă rezultatul testului dintr-o probă globală de conserve este inferior, dar apropiat de nivelul maxim de staniu anorganic, și dacă se suspectează că unele cutii ar putea depăși nivelul maxim, ar putea fi necesară continuarea investigațiilor.

B.3.   PRELEVAREA DE PROBE ÎN ETAPA COMERȚULUI CU AMĂNUNTUL

Prelevarea de probe din produsele alimentare în etapa comerțului cu amănuntul se face, dacă este posibil, în conformitate cu dispozițiile privind prelevarea probelor stabilite la punctele B.1 și B.2 ale acestei anexe.

În cazul în care acest lucru nu este posibil, se poate folosi o metodă alternativă de prelevare de probe în etapa comerțului cu amănuntul, cu condiția ca aceasta să asigure o reprezentativitate suficientă a lotului sau a sublotului eșantionat.

PARTEA C

PREGĂTIREA ȘI ANALIZAREA PROBELOR

C.1.   STANDARDE DE CALITATE ALE LABORATORULUI

Laboratoarele trebuie să respecte prevederile articolului 12 din Regulamentul (CE) nr. 882/2004 (1).

Laboratoarele participă la programe adecvate de teste interlaboratoare de eficiență, care respectă „Protocolul internațional armonizat pentru teste interlaboratoare de eficiență a laboratoarelor de analize (chimice)” (2) dezvoltat sub auspiciile IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratoarele demonstrează că aplică proceduri interne de control al calității. Exemple de astfel de proceduri sunt prezentate în „Liniile directoare ISO/AOAC/IUPAC privind controlul intern al calității în laboratoarele de analize chimice” (3).

Acolo unde este posibil, trebuie să se estimeze veridicitatea analizei prin includerea în analiză a materialelor de referință certificate adecvate.

C.2.   PREGĂTIREA PROBELOR

C.2.1.   Măsuri de precauție și considerații generale

Cerința de bază este să se obțină o probă de laborator omogenă și reprezentativă, fără să se producă o contaminare secundară.

Tot materialul din constituția probelor primite de către laborator se va utiliza pentru pregătirea probei de laborator.

Conformitatea cu nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006 se stabilește pe baza nivelurilor determinate în probele de laborator.

C.2.2.   Proceduri specifice de pregătire a probelor

C.2.2.1.   Proceduri specifice pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic

Analistul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Acolo unde este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba nu trebuie să conțină metalele care urmează să fie determinate și trebuie să fie confecționate din materiale inerte precum polipropilena sau politetrafluoretilena (PTFE) etc. Acestea se curăță cu acid pentru a reduce riscul de contaminare. Oțelul inoxidabil de înaltă calitate poate fi folosit pentru lamele de triturare.

Există numeroase proceduri specifice satisfăcătoare de pregătire a probelor care pot fi folosite pentru produsele examinate. Cele descrise în standardul CEN „Produse alimentare – Determinarea elementelor sub formă de urme – Criterii de performanță, considerații generale și pregătirea probelor” (4) au fost considerate satisfăcătoare, dar pot exista și altele la fel de valide.

În cazul staniului anorganic, trebuie luate măsuri în vederea asigurării faptului că tot materialul este prelevat în soluție, deoarece pot apărea rapid pierderi, în special datorită hidrolizării la hidroxizi de Sn(IV) insolubili.

C.2.2.2.   Proceduri specifice pentru benzo(a)piren

Analistul trebuie să se asigure de faptul că probele nu se vor contamina în timpul pregătirii lor. Înainte de utilizare, recipientele se spală cu acetonă sau hexan de înaltă puritate pentru a se minimiza riscul de contaminare. Acolo unde este posibil, aparatele și echipamentele care vin în contact cu proba trebuie să fie confecționate din materiale inerte precum aluminiu, sticlă sau oțel inoxidabil șlefuit. Materialele plastice precum polipropilena sau PTFE se vor evita, deoarece analitul poate adsorbi pe aceste materiale.

C.2.3.   Tratarea probei la primirea în laborator

Proba globală completă se macină fin (dacă este cazul) și se amestecă temeinic, folosindu-se un proces ce a fost demonstrat că asigură omogenizarea completă.

C.2.4.   Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj

Probele utilizate în scopul controlului, dreptului la recurs și arbitraj se prelevează din materialul omogenizat, cu excepția cazului în care acest lucru contravine reglementărilor statelor membre privind prelevarea de probe în ceea ce privește drepturile operatorului cu activitate în industria alimentară.

C.3.   METODE DE ANALIZĂ

C.3.1.   Definiții

Se aplică următoarele definiții:

„r”	=	Repetabilitatea – valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele obținute la testele individuale în condiții de repetabilitate (de exemplu, aceeași probă, același operator, același aparat, același laborator și într-un interval scurt de timp) este de așteptat să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %) și prin urmare r = 2,8 × sr.
„sr”	=	Deviația standard calculată din rezultatele generate în condiții de repetabilitate.
„RSDr”	=	Deviația standard relativă calculată din rezultatele generate în condiții de repetabilitate [(sr/ ) × 100].
„R”	=	Reproductibilitatea – valoarea sub care diferența absolută dintre rezultatele obținute la testele individuale în condiții de reproductibilitate (de exemplu, pe material identic obținut de către operatorii din laboratoare diferite, folosind metoda de testare standardizată) este de așteptat să se situeze într-un anumit interval de probabilitate (de obicei 95 %); R = 2,8 × sR.
„sR”	=	Deviația standard calculată din rezultatele generate în condiții de reproductibilitate.
„RSDR”	=	Deviația standard relativă calculată din rezultatele generate în condiții de reproductibilitate [(sR/ ) × 100].
„LOD”	=	Limita de detecție – cel mai mic conținut măsurat, din care se poate deduce prezența analitului cu o certitudine statistică rezonabilă. Limita de detecție este numeric egală cu de trei ori deviația standard a mediei determinărilor martor (n > 20).
„LOQ”	=	Limita de cuantificare – cel mai scăzut conținut de analit care poate fi analizat cu o certitudine statistică rezonabilă. Dacă atât precizia, cât și acuratețea sunt constante pentru un interval de concentrații în jurul limitei de detecție, atunci limita de cuantificare este numeric egală cu de șase până la zece ori deviația standard a mediei determinărilor martor (n > 20).
„HORRATr”	=	RSDr observată împărțită la valoarea RSDr estimată prin ecuația Horwitz (5) folosind ipoteza r = 0,66R.
„HORRATR”	=	Valoarea RSDR observată împărțită la valoarea RSDR calculată din ecuația Horwitz.
„u”	=	Incertitudinea de măsurare standard.
„U”	=	Incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).
„Uf”	=	Incertitudinea de măsurare standard maximă.

C.3.2.   Cerințe generale

Metodele de analiză folosite pentru controlul alimentelor trebuie să fie conforme cu prevederile de la punctele 1 și 2 ale anexei III la Regulamentul (CE) nr. 882/2004.

Metodele de analiză pentru staniul total sunt adecvate pentru controlul oficial al nivelurilor de staniu anorganic.

Pentru analiza concentrației de plumb în vin, Regulamentul (CEE) nr. 2676/90 al Comisiei (6) stabilește în capitolul 35 al anexei sale metoda care va fi folosită.

C.3.3.   Cerințe specifice

C.3.3.1.   Criterii de performanță

În cazul în care nu sunt descrise metode specifice pentru determinarea contaminanților în produse alimentare la nivel comunitar, laboratoarele pot selecta orice metodă validată de analiză (acolo unde este posibil, validarea va include un material de referință certificat), cu condiția ca metoda selectată să respecte criteriile specifice de performanță stabilite în tabelele 5-7.

Tabelul 5

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru plumb, cadmiu, mercur și staniu anorganic

Parametru	Valoare/Comentariu
Aplicabilitate	Produsele alimentare specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006
LOD	Pentru staniu anorganic, sub 5 mg/kg. Pentru alte elemente, sub o zecime din nivelul maxim prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, cu excepția cazului în care nivelul maxim pentru plumb este sub 100 μg/kg. Pentru acest din urmă caz, sub o cincime din nivelul maxim.
LOQ	Pentru staniu anorganic, sub 10 mg/kg. Pentru alte elemente, sub o cincime din nivelul maxim prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, cu excepția cazului în care nivelul maxim pentru plumb este sub 100 μg/kg. Pentru acest din urmă caz, sub două cincimi din nivelul maxim.
Precizie	Valori HORRATr sau HORRATR sub 2
Recuperare	Se aplică dispozițiile de la punctul D.1.2
Specificitate	Fără interferențe cauzate de matrice ori spectrale

Tabelul 6

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru 3-MCPD

Criteriu	Valoare recomandată	Concentrație
Probe martor	Sub LOD	—
Recuperare	75-110 %	toate
LOD	5 μg/kg (sau mai puțin) raportată la materia uscată
LOQ	10 (sau mai puțin) μg/kg raportată la materia uscată	—
Precizie	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Tabelul 7

Criterii de performanță pentru metodele de analiză pentru benzo(a)piren

Parametru	Valoare/Comentariu
Aplicabilitate	Alimente specificate în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006
LOD	Sub 0,3 μg/kg
LOQ	Sub 0,9 μg/kg
Precizie	Valori HORRATr sau HORRATR sub 2
Recuperare	50–120 %
Specificitate	Fără interferențe cauzate de matrice ori spectrale, verificarea detecției pozitive.

C.3.3.2.   Abordarea „Adecvare la scop” („Fitness-for-purpose”)

În cazul în care există un număr limitat de metode de analiză integral validate, poate fi folosită alternativ abordarea „adecvării la scop” pentru a evalua adecvarea metodei de analiză. Metodele adecvate pentru controlul oficial trebuie să producă rezultate cu incertitudini de măsurare standard inferioare incertitudinii de măsurare standard maxime calculate folosindu-se formula de mai jos:

unde:

Uf este incertitudinea de măsurare standard maximă (μg/kg);

LOD este limita de detecție a metodei (μg/kg);

C este concentrația care prezintă interes (μg/kg);

α este un factor numeric care va fi folosit în funcție de valoarea lui C. Valorile care vor fi utilizate sunt prevăzute în tabelul 8.

Tabelul 8

Valorile numerice corespunzătoare constantei α în formula stabilită la acest punct, în funcție de concentrația care prezintă interes

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001-10 000	0,12
> 10 000	0,1

PARTEA D

RAPORTAREA ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR

D.1.   RAPORTAREA

D.1.1.   Exprimarea rezultatelor

Rezultatele trebuie exprimate în aceleași unități și cu același număr de cifre semnificative ca și nivelurile maxime stabilite în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006.

D.1.2.   Calcule de recuperare

Dacă în cadrul metodei analitice se aplică o etapă de extracție, rezultatul analitic trebuie corectat din punct de vedere al recuperării. În acest caz, trebuie consemnat nivelul de recuperare.

În cazul în care în cadrul metodei analitice nu se aplică o etapă de extracție (de exemplu, în cazul metalelor), rezultatul poate fi consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, dacă se prezintă dovezi, în mod ideal utilizând material de referință validat adecvat, că este atinsă concentrația certificată care permite determinarea incertitudinii de măsurare (de exemplu, acuratețe crescută a măsurării). În cazul în care rezultatul este consemnat necorectat din punct de vedere al recuperării, acest lucru trebuie menționat.

D.1.3.   Incertitudinea de măsurare

Rezultatul analizei trebuie consemnat ca x +/– U, unde x este rezultatul analitic și U este incertitudinea de măsurare extinsă, folosind un factor de acoperire 2, care dă un nivel de încredere de aproximativ 95 % (U = 2u).

Analistul trebuie să țină seama de „Raportul privind relația dintre rezultatele analitice, incertitudinea de măsurare, factorii de recuperare și prevederile din legislația UE privind hrana pentru animale și produsele alimentare” (7).

D.2.   INTERPRETAREA REZULTATELOR

D.2.1.   Acceptarea unui lot/sublot

Lotul sau sublotul este acceptat dacă rezultatul analizei probei de laborator nu depășește nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și corectarea rezultatului din punct de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în metoda de analiză folosită.

D.2.2.   Respingerea unui lot/sublot

Lotul sau sublotul este respins dacă rezultatul analizei probei de laborator depășește dincolo de orice îndoială nivelul maxim respectiv prevăzut în Regulamentul (CE) nr. 1881/2006, ținând seama de incertitudinea de măsurare extinsă și corectarea rezultatului din punct de vedere al recuperării în cazul în care a fost aplicată o etapă de extracție în metoda de analiză folosită.

D.2.3.   Aplicabilitate

Prezentele reguli de interpretare se aplică pentru rezultatul analizei obținut pe baza probelor recoltate în scopul controlului. În cazul analizei destinate dreptului la recurs și arbitrajului, se aplică reglementările naționale.

---

(1)  Astfel cum a fost modificat prin articolul 18 din Regulamentul (CE) nr. 2076/2005 (JO L 338, 22.12.2005, p. 83).

(2)  „Protocolul internațional armonizat pentru testele interlaboratoare de eficiență a laboratoarelor de analize chimice” de M. Thompson, S.L.R. Ellison și R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

(3)  Ediție de M. Thompson și R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(4)  Standard EN 13804:2002, „Produse alimentare – Determinarea elementelor sub formă de urme – Criterii de performanță, considerații generale și pregătirea eșantioanelor”, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.

(5)  M. Thompson, Analist, 2000, 125, 385-386.

(6)  JO L 272, 3.10.1990, p. 1. Regulament, astfel cum a fost modificat ultima dată prin Regulamentul (CE) nr. 1293/2005 (JO L 205, 6.8.2005, p. 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/ food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm