ANEXO I

DEFINIÇÕES E ABREVIATURAS

I.   DEFINIÇÕES

Para efeitos do presente regulamento, são aplicáveis as definições estabelecidas no anexo I da Decisão 2002/657/CE da Comissão (1).

Além destas definições, para efeitos do disposto no presente regulamento, são aplicáveis as seguintes definições:

1.1.	«Nível de ação», o teor de uma dada substância, tal como definido no anexo da Recomendação 2013/711/UE, que dá início a investigações para identificar a fonte dessa substância, nos casos em que é detetado um aumento dos teores da substância.

1.2.

«Métodos de pré-seleção», os métodos utilizados na seleção das amostras com teores de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina que excedam os teores máximos, ou os níveis de ação. Esta abordagem deve permitir um método de pré-seleção que permita uma boa relação custo-eficácia com a análise de um elevado número de amostras, aumentando assim a oportunidade de descobrir novos incidentes com elevada exposição e riscos para a saúde dos consumidores. Os métodos de pré-seleção devem basear-se em métodos bioanalíticos ou em GC-MS. Os resultados de amostras que excedem o valor-limite para verificar a conformidade com o teor máximo devem ser verificados por uma reapreciação completa da amostra inicial com recurso a um método de confirmação.

1.3.

«Métodos de confirmação», métodos que fornecem informação completa ou complementar que permite a identificação e a quantificação inequívocas do teor máximo ou, em caso de necessidade, do nível de ação de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina. Tais métodos utilizam a cromatografia em fase gasosa/espectrometria de massa de alta resolução (GC-HRMS) ou cromatografia gasosa/espectrometria de massa em tandem (GC-MS/MS).

1.4.

«Métodos bioanalíticos», os métodos baseados na utilização de princípios biológicos, como ensaios com células, ensaios com recetores ou imunoensaios. Não dão resultados ao nível do congénere, mas apenas uma indicação (2) do valor TEQ, expresso em equivalentes bioanalíticos (BEQ), no sentido de reconhecer o facto de que nem todos os compostos presentes num extrato de amostra que produzem uma resposta no teste podem cumprir todos os requisitos do princípio de TEQ.

1.5.

«Recuperação aparente do bioensaio», o valor BEQ calculado a partir da curva de calibração da TCDD ou do PCB 126 corrigida em função do resultado do ensaio em branco e, em seguida, dividido pelo valor TEQ determinado pelo método de confirmação. Visa corrigir fatores como a perda de PCDD/PCDF (a seguir PCDD/F) e de compostos sob a forma de dioxina durante as fases de extração e de limpeza, compostos co-extraídos que aumentam ou diminuem a resposta (efeitos agonísticos e antagónicos), a qualidade de ajustamento da curva, ou diferenças entre os valores FET e REP. A recuperação aparente do bioensaio é calculada a partir de amostras de referência apropriadas com padrões de congéneres representativos próximos do teor máximo ou do nível de ação.

1.6.	«Métodos semiquantitativos», métodos que dão uma indicação aproximada da concentração do analito suposto, embora o resultado numérico não preencha os requisitos para os métodos quantitativos.

1.7.

«Limite de quantificação específico aceite para um congénere individualnuma amostra», o teor mais baixo do analito que pode ser medido com uma certeza estatística razoável, cumprindo os critérios de identificação, tal como descritos em normas reconhecidas internacionalmente, por exemplo, na norma EN 16215:2012 (Alimentação animal — determinação de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina por GC/HRMS e de PCB indicadores por GC/HRMS) e/ou nos métodos EPA 1613 e 1668, revistos. O limite de quantificação de um congénere individual pode ser identificado como: a) A concentração de um analito no extrato de uma amostra que produz uma resposta instrumental a dois iões diferentes a ser monitorizada com um rácio S/R (sinal/ruído) de 3:1 para o sinal de dados brutos menos intensivo; ou se, por motivos de ordem técnica, o cálculo sinal/ruído não fornecer resultados fiáveis, b) O ponto de concentração mais baixo numa curva de calibração que apresenta um desvio aceitável (≤ 30 %) e coerente (medido, pelo menos, no início e no fim de uma série analítica de amostras) em relação ao fator de resposta médio relativo calculado para todos os pontos da curva de calibração em cada série de amostras (3).

1.8.	«Limite superior», o conceito que preconiza que o contributo de cada congénere não quantificado seja igual ao limite de quantificação.

1.9.	«Limite inferior», o conceito que preconiza que o contributo de cada congénere não quantificado seja igual a zero.

1.10.

«Limite médio», o conceito que preconiza que o contributo de cada congénere não quantificado seja igual a metade do limite de quantificação.

1.11.

«Lote», quantidade de alimentos identificável, entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcação. No caso do peixe e/ou de produtos da pesca, deve também ser comparável o seu tamanho. Se, dentro de uma remessa, o tamanho e/ou o peso do peixe não forem comparáveis, a remessa pode ainda ser considerada um lote, mas tem de ser aplicado um procedimento de amostragem específico.

1.12.

«Sublote», parte designada de um grande lote para aplicação do método de amostragem a essa parte designada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável.

1.13.

«Amostra elementar», quantidade de material colhido num só ponto do lote ou sublote.

1.14.

«Amostra global», a combinação da totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote.

1.15.

«Amostra de laboratório», uma parte/quantidade representativa da amostra global destinada ao laboratório.

II.   ABREVIATURAS UTILIZADAS

BEQ	Equivalentes bioanalíticos
GC	Cromatografia em fase gasosa
HRMS	Espectrometria de massa de elevada resolução
LRMS	Espectrometria de massa de baixa resolução
EM/EM	Espectrometria de massa em tandem
PCB	Bifenilos policlorados
PCDD	Dibenzeno-p-dioxinas policloradas
PCDF	Dibenzofuranos policlorados
QC	Controlo da qualidade
REP	Atividade relativa
FET	Fator de equivalência tóxica
TEQ	Equivalentes tóxicos
TCDD	Tetraclorodibenzodioxina
U	Incerteza expandida da medição

---

(1)  Decisão 2002/657/CE da Comissão, de 14 de agosto de 2002, que dá execução ao disposto na Diretiva 96/23/CE do Conselho relativamente ao desempenho de métodos analíticos e à interpretação de resultados (JO L 221 de 17.8.2002, p. 8).

(2)  Os métodos bioanalíticos não são específicos para os congéneres incluídos no sistema dos FET. Podem estar presentes no extrato de amostra outros compostos estruturalmente relacionados ativos como AhR (recetor aril-hidro-carboneto) que contribuem para a resposta global. Por conseguinte, os resultados bioanalíticos não podem ser uma estimativa, mas sim uma indicação do nível TEQ na amostra.

(3)  O limite de quantificação (LOQ) é calculado a partir do ponto de concentração mais baixo tendo em conta a recuperação dos padrões internos e a quantidade da amostra.

ANEXO II

MÉTODOS DE AMOSTRAGEM PARA O CONTROLO OFICIAL DOS TEORES DE DIOXINAS (PCDD/F), PCB SOB A FORMA DE DIOXINA E PCB NÃO SEMELHANTES A DIOXINAS EM DETERMINADOS GÉNEROS ALIMENTÍCIOS

I.   ÂMBITO DE APLICAÇÃO

As amostras destinadas ao controlo oficial dos teores de dioxinas (PCDD/F), de PCB sob a forma de dioxina e de PCB não semelhantes a dioxinas, a seguir referidas como dioxinas e PCB, nos géneros alimentícios são colhidas em conformidade com os métodos descritos no presente anexo. As amostras globais assim obtidas são consideradas representativas dos lotes ou sublotes dos quais foram colhidas. A observância dos teores máximos definidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 da Comissão, que fixa os teores máximos de certos contaminantes presentes nos géneros alimentícios, é estabelecida em função dos teores determinados nas amostras de laboratório.

II.   DISPOSIÇÕES GERAIS

1.   Pessoal

A amostragem deve ser efetuada por uma pessoa autorizada nomeada pelo Estado-Membro.

2.   Material a amostrar

Cada lote ou sublote a analisar deve ser objeto de uma amostragem separada.

3.   Precauções a tomar

Durante a amostragem e a preparação das amostras, devem ser tomadas precauções para evitar qualquer alteração que possa afetar o teor de dioxinas e de PCB, afetar negativamente a determinação analítica ou tornar as amostras globais não representativas.

4.   Amostras elementares

Na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou sublote. Qualquer inobservância deste procedimento deve ser assinalada no registo previsto no ponto II.8 do presente anexo.

5.   Preparação da amostra global

A amostra global é obtida através da junção das amostras elementares. Deve pesar, no mínimo, 1 kg, a menos que tal não seja prático, por exemplo, quando a amostra tiver sido colhida de uma única embalagem ou quando o produto tiver um elevado valor comercial.

6.   Amostras idênticas

As amostras idênticas, destinadas à eventual tomada de medidas de execução, a ações judiciais e para efeitos de arbitragem, devem ser obtidas a partir da amostra global homogeneizada, desde que esse procedimento não infrinja as regras dos Estados-Membros no que respeita aos direitos dos operadores das empresas do setor alimentar. A dimensão das amostras de laboratório para efeitos de medidas de execução deve ser de ordem a permitir, no mínimo, análises em duplicado.

7.   Acondicionamento e envio das amostras

Colocar cada amostra num recipiente limpo, de material inerte, protegendo-a adequadamente de qualquer possível contaminação, de perda de analitos por adsorção na parede interna do recipiente ou de qualquer dano durante o transporte. Devem ser tomadas todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.

8.   Selagem e rotulagem das amostras

Cada amostra colhida para efeitos oficiais deve ser selada no local de amostragem e identificada de acordo com as regras dos Estados-Membros.

Para cada amostragem, deve ser mantido um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote amostrado, indicando a data e o local de amostragem, bem como qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.

III.   PLANO DE AMOSTRAGEM

O método de amostragem aplicado deve garantir que a amostra global é representativa do (sub)lote a controlar.

1.   Divisão dos lotes em sublotes

Os grandes lotes devem ser subdivididos em sublotes, desde que os sublotes possam ser fisicamente separados. Para produtos comercializados em remessas a granel (por exemplo, os óleos vegetais), é aplicável o quadro 1. Para outros produtos, é aplicável o quadro 2. Dado que o peso do lote nem sempre é um múltiplo exato do peso dos sublotes, o peso dos sublotes pode exceder o peso indicado até um máximo de 20 %.

Quadro 1

Subdivisão de lotes em sublotes para produtos comercializados em remessas a granel

Peso do lote (toneladas)	Peso ou número de sublotes
≥ 1 500	500 toneladas
> 300 e < 1 500	3 sublotes
≥ 50 e £ 300	100 toneladas
< 50	—

Quadro 2

Subdivisão de lotes em sublotes para outros produtos

Peso do lote (toneladas)	Peso ou número de sublotes
≥ 15	15-30 toneladas
< 15	—

2.   Número de amostras elementares

A amostra global, proveniente da junção de todas as amostras elementares, deve ser, no mínimo, de 1 kg (ver ponto II.5 do presente anexo).

O número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou do sublote é o indicado nos quadros 3 e 4.

No caso de produtos líquidos comercializados a granel, o lote ou sublote deve, na medida do possível, ser cuidadosamente misturado e de forma a não afetar a qualidade do produto, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da colheita da amostra. Neste caso, pode pressupor-se uma distribuição homogénea dos contaminantes dentro de um determinado lote ou sublote. Por conseguinte, é suficiente colher três amostras elementares de um lote ou sublote para constituir uma amostra global.

As amostras elementares são de peso semelhante. Uma amostra elementar deve pesar, no mínimo, 100 gramas.

Todas as alterações a esse procedimento devem ser assinaladas no registo previsto no ponto II.8 do presente anexo. Em conformidade com as disposições da Decisão 97/747/CE, que fixa o nível e a frequência de amostragem previstos pela Diretiva 96/23/CE do Conselho para a pesquisa de determinadas substâncias e seus resíduos em certos produtos de origem animal, a dimensão da amostra global para ovos de galinha é de, pelo menos, 12 ovos (para lotes por grosso e para lotes constituídos por embalagens individuais, aplicam-se os quadros 3 e 4).

Quadro 3

Número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote

Peso ou volume do lote/sublote (em kg ou litros)	Número mínimo de amostras elementares a colher
< 50	3
50 a 500	5
> 500	10

Caso o lote ou sublote sejam constituídos por embalagens individuais ou unidades, o número de embalagens ou unidades a colher para formar a amostra global é o que consta do quadro 4.

Quadro 4

Número de embalagens ou unidades (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o lote ou sublote consista em embalagens individuais ou unidades

Número de embalagens ou unidades no lote ou sublote	Número de embalagens ou unidades a colher
1 a 25	no mínimo, 1 embalagem ou unidade
26 a 100	cerca de 5 %, no mínimo 2 embalagens ou unidades
> 100	cerca de 5 %, no máximo 10 embalagens ou unidades

3.   Disposições específicas para a amostragem de lotes contendo peixes inteiros de tamanho e peso comparáveis

Os peixes são considerados como tendo um tamanho e peso comparáveis se a diferença em tamanho e peso não exceder cerca de 50 %.

O número de amostras elementares a colher do lote está definido no quadro 3. A amostra global, proveniente da junção de todas as amostras elementares, deve ser, no mínimo, de 1 kg (ver ponto II.5).

—

Caso o lote a amostrar contenha peixes pequenos (cada um com peso inferior a cerca de 1 kg), o peixe inteiro é colhido como amostra elementar para efeitos de constituição da amostra global. Se a amostra global daí resultante pesar mais de 3 kg, as amostras elementares podem consistir da parte do meio dos peixes que formam a amostra global, pesando cada parte pelo menos 100 gramas. A parte inteira à qual o teor máximo seja aplicável é usada para a homogeneização da amostra. A parte do meio do peixe é aquela em que se situa o centro de gravidade e que está localizado, na maioria dos casos, na barbatana dorsal (se o peixe tiver uma barbatana dorsal) ou a meio entre a abertura branquial e o ânus.

—

Caso o lote a amostrar contenha peixes maiores (cada um com peso superior a cerca de 1 kg), a amostra elementar consistirá na parte do meio do peixe. Cada amostra elementar deve pesar, no mínimo, 100 gramas. Para peixes de tamanho intermédio (com cerca de 1-6 kg), a amostra elementar é colhida como uma porção da parte do meio do peixe, entre a espinha dorsal e a barriga. Para peixes muito grandes (por exemplo, com peso superior a cerca de 6 kg), a amostra elementar é colhida da parte comestível lateral-dorsal do lado direito (perspetiva frontal) da parte do meio do peixe. Caso a extração de uma porção da parte do meio do peixe possa resultar num prejuízo económico significativo, pode considerar-se suficiente a extração de três amostras elementares de, pelo menos, 350 gramas cada, independentemente da dimensão do lote, ou, em alternativa, podem ser colhidas porções iguais da parte comestível perto da cauda e da parte comestível perto da cabeça de um único peixe para formar a amostra elementar representativa do teor de dioxinas no peixe inteiro.

4.   Amostragem de lotes de peixe contendo peixes inteiros de tamanho e/ou peso diferentes

—	São aplicáveis as disposições do ponto III.3 no que respeita à constituição da amostra.

—	No caso de uma classe/categoria de tamanho ou peso ser predominante (cerca de 80 % ou mais do lote), a amostra é colhida dos peixes com o tamanho ou peso predominantes. Esta amostra deve ser considerada representativa do lote inteiro.

—

Se não predominar nenhuma classe/categoria específica de tamanho ou peso, então é necessário garantir que os peixes selecionados para a amostra são representativos do lote. No documento de orientação para a amostragem de peixes inteiros de tamanho e/ou peso diferentes (1) («Guidance on sampling of whole fishes of different size and/or weight») são apresentadas diretrizes específicas para estes casos.

5.   Amostragem na fase de venda a retalho

A amostragem dos géneros alimentícios na fase de venda a retalho deve fazer-se, sempre que possível, em conformidade com as disposições a ela referentes, constantes do ponto III.2 do presente anexo.

Sempre que tal não seja possível, pode ser utilizado um método de amostragem alternativo na fase de venda a retalho, desde que assegure a representatividade suficiente relativamente ao lote ou sublote submetido a amostragem.

IV.   CONFORMIDADE DO LOTE OU DO SUBLOTE COM A ESPECIFICAÇÃO

1.   No que se refere a PCB não semelhantes a dioxinas

O lote é aceite se o resultado analítico não for superior ao teor máximo de PCB não semelhantes a dioxinas, tal como estabelecido no Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tomando em consideração a incerteza de medição.

O lote não é conforme com o teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 se o resultado analítico do limite superior, confirmado por análise em duplicado (2), for superior ao teor máximo, com um grau de certeza elevado, tendo em conta a incerteza de medição. Para verificar a conformidade, é utilizada a média das duas determinações, tendo em conta a incerteza de medição.

A incerteza da medição pode ser tomada em consideração de acordo com uma das seguintes abordagens:

—	calculando a incerteza expandida, utilizando um fator de expansão de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 %. Um lote ou sublote não é conforme se o valor medido menos U for superior ao teor permitido definido,

—	estabelecendo o limite de decisão (CCα) em conformidade com o disposto na Decisão 2002/657/CE (ponto 3.1.2.5 do anexo I da referida decisão — caso das substâncias com um teor permitido definido). Um lote ou sublote não está conforme se o valor medido for igual ou superior ao CCα.

Estas regras são aplicáveis ao resultado analítico obtido na amostra para controlo oficial. Nos casos em que se efetuem análises para efeitos de ações judiciais ou de arbitragem, são aplicáveis as regras nacionais.

2.   No que se refere a dioxinas (PCDD/F) e PCB sob a forma de dioxina

O lote é aceite se o resultado de uma única análise:

—	realizada mediante um método de pré-selecção, com uma taxa de falsos resultados conformes inferior a 5 %, indicar que o teor não excede o respetivo teor máximo de PCDD/F nem a soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina, tal como previsto no Regulamento (CE) n.o 1881/2006;

—	realizada mediante um método de confirmação não exceder o respetivo teor máximo de PCDD/F nem a soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina, tal como previsto no Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza da medição.

Para os ensaios de pré-seleção, deve ser estabelecido um valor-limite para a decisão sobre o cumprimento dos respetivos teores máximos fixados quer para PCDD/F, quer para a soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina.

O lote não é conforme com o teor máximo estabelecido no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 se o resultado analítico do limite superior, obtido com um método de confirmação e confirmado por análise em duplicado (3), for superior ao teor máximo, com um grau de certeza elevado, tendo em conta a incerteza de medição. Para verificar a conformidade, é utilizada a média das duas determinações, tendo em conta a incerteza de medição.

A incerteza da medição pode ser tomada em consideração de acordo com uma das seguintes abordagens:

—

calculando a incerteza expandida, utilizando um fator de expansão de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 %. Um lote ou sublote não é conforme se o valor medido menos U for superior ao teor permitido definido. No caso de uma determinação em separado de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina, a soma da incerteza expandida estimada dos resultados analíticos separados de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina tem de ser utilizada para a incerteza expandida estimada da soma dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina,

—	estabelecendo o limite de decisão (CCα) em conformidade com o disposto na Decisão 2002/657/CE (ponto 3.1.2.5 do anexo I da referida decisão — caso das substâncias com um limite permitido definido). Um lote ou sublote não é conforme se o valor medido for igual ou superior ao CCα.

Estas regras são aplicáveis ao resultado analítico obtido na amostra para controlo oficial. Nos casos em que se efetuem análises para efeitos de ações judiciais ou de arbitragem, são aplicáveis as regras nacionais.

V.   SUPERAÇÃO DE NÍVEIS DE AÇÃO

Os níveis de ação servem de instrumento para a seleção de amostras nos casos em que se justifica identificar uma fonte de contaminação e adotar medidas com vista à sua redução ou eliminação. Os métodos de pré-seleção devem estabelecer valores-limite adequados para a seleção dessas amostras. Caso sejam necessários esforços significativos para identificar a fonte e reduzir ou eliminar a contaminação, pode ser adequado confirmar a superação do nível de ação por uma análise em duplicado mediante um método de confirmação e tendo em conta a incerteza de medição (3).

---

(1)  http://ec.europa.eu/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

(2)  A análise em duplicado é necessária se o resultado da primeira determinação com recurso aos métodos de confirmação que utilizam padrões internos marcados com 13C para os analitos pertinentes não for conforme. A análise em duplicado é necessária para se excluir a possibilidade de contaminação cruzada interna ou de uma troca acidental de amostras. No caso de a análise ser realizada no contexto de um incidente de contaminação por dioxinas, a confirmação através de uma análise em duplicado poderá ser omitida, se as amostras selecionadas para análise estiverem associadas, através da rastreabilidade, a esse incidente de contaminação e o teor obtido for significativamente superior ao teor máximo.

(3)  A explicação e os requisitos para as análises em duplicado para efeitos de controlo dos níveis de ação são idênticos aos referidos na nota de rodapé (*) para os teores máximos.

ANEXO III

PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS E REQUISITOS RESPEITANTES AOS MÉTODOS DE ANÁLISE UTILIZADOS NO CONTROLO DOS TEORES DE DIOXINAS (PCDD/F) E PCB SOB A FORMA DE DIOXINA EM DETERMINADOS GÉNEROS ALIMENTÍCIOS

1.   ÂMBITO DE APLICAÇÃO

Os requisitos expostos no presente anexo devem ser aplicados quando se analisam géneros alimentícios para efeitos de controlo oficial dos teores de dibenzo-p-dioxinas policloradas e dibenzofuranos policlorados (PCDD/F) substituídos nas posições 2, 3, 7 e 8, e de bifenilos policlorados (PCB) sob a forma de dioxina,bem como para outros fins regulamentares.

A monitorização da presença de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina nos géneros alimentícios pode ser realizada com dois tipos diferentes de métodos analíticos:

a)

Métodos de pré-seleção O objetivo dos métodos de pré-seleção é selecionar as amostras com teores de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina que excedam os teores máximos, ou os níveis de ação. Os métodos de pré-seleção devem permitir uma boa relação custo-eficácia com a análise de um elevado número de amostras, aumentando assim a oportunidade de descobrir novos incidentes com elevada exposição e riscos para a saúde dos consumidores. A sua aplicação deverá ter como objetivo evitar falsos resultados conformes. Podem incluir métodos bioanalíticos e métodos GC/MS. Os métodos de pré-seleção comparam o resultado analítico com um valor-limite, fornecendo uma decisão de tipo sim/não sobre a eventual superação do teor máximo ou do nível de ação. É necessário que a concentração de PCDD/F e a soma de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina em amostras suspeitas de não conformidade com o teor máximo seja determinada/confirmada por um método de confirmação. Além disso, os métodos de pré-seleção podem dar uma indicação dos teores de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina presentes na amostra. Em caso de aplicação de métodos bioanalíticos de pré-seleção, o resultado é expresso em equivalentes bioanalíticos (BEQ) enquanto que em caso de aplicação de métodos físico-químicos GC-MS, o mesmo é expresso em equivalentes tóxicos (TEQ). Os resultados dos métodos de pré-seleção indicados numericamente são adequados para a demonstração da conformidade ou da suspeita de não conformidade ou da superação dos níveis de ação e fornecem uma indicação da gama de teores em caso de acompanhamento através de métodos de confirmação. Estes métodos não são adequados para fins como a avaliação dos níveis de base, a estimativa da ingestão, o seguimento das tendências ao longo do tempo dos teores ou a reavaliação dos níveis de ação e dos teores máximos.

b)

Métodos de confirmação Os métodos de confirmação permitem a identificação e a quantificação inequívocas de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina presentes numa amostra, e fornecem informações exaustivas com base nos congéneres. Por conseguinte, estes métodos permitem o controlo dos teores máximos e dos níveis de ação, incluindo a confirmação de resultados obtidos por métodos de pré-seleção. Além disso, os resultados podem ser utilizados para outros fins, como é o caso da determinação de níveis de base reduzidos na monitorização dos alimentos, o seguimento das tendências ao longo do tempo, a avaliação da exposição da população e a criação de uma base de dados para uma eventual reavaliação dos níveis de ação e dos teores máximos. São também importantes para o estabelecimento de padrões de congéneres com vista a identificar a fonte de uma eventual contaminação; tais métodos utilizam GC-HRMS. Para confirmar a conformidade ou não conformidade com o teor máximo, também se pode utilizar a GC-MS/MS.

2.   CONTEXTO

Para o cálculo de concentrações de equivalentes de toxicidade (TEQ), as concentrações de cada substância numa determinada amostra são multiplicadas pelos respectivos Factores de equivalência tóxica (FET), definidos pela Organização Mundial de Saúde e enumerados no apêndice do presente anexo, sendo subsequentemente somadas para darem a concentração total de compostos sob a forma de dioxina expressos em equivalentes de toxicidade (TEQ).

Os métodos de pré-seleção e de confirmação apenas podem ser aplicados para o controlo de uma determinada matriz se os métodos forem suficientemente sensíveis para detetar fiavelmente o teor máximo ou o nível de ação.

3.   REQUISITOS DE GARANTIA DA QUALIDADE

—	Devem ser tomadas medidas para evitar a contaminação cruzada em cada etapa do procedimento de amostragem e de análise.

—

As amostras devem ser conservadas e transportadas em recipientes de vidro, alumínio, polipropileno ou polietileno, adequados para o armazenamento sem qualquer influência nos níveis de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina das amostras. Devem ser removidos do recipiente da amostra os vestígios de poeiras de papel.

—	O armazenamento e o transporte das amostras têm de ser realizados de modo a manter a integridade da amostra de alimentos.

—

Desde que relevante, triturar finamente e misturar cuidadosamente cada amostra de laboratório, mediante um processo relativamente ao qual se tenha demonstrado que possibilita uma homogeneização completa (por exemplo, trituração que permita passar por um crivo de 1 mm); as amostras devem ser exsicadas antes da trituração, caso o teor em humidade seja demasiado elevado.

—	É de importância geral o controlo dos reagentes, do material de vidro e do equipamento relativamente a uma possível influência nos resultados baseados em TEQ ou em BEQ.

—	Deve ser efetuada uma análise em branco através da realização de todo o procedimento analítico, omitindo apenas a amostra.

—

Para os métodos bioanalíticos, é de grande importância que todo o material de vidro e solventes utilizados na análise sejam testados para verificar se estão livres de compostos que interfiram com a deteção de compostos-alvo na gama de trabalho. O material de vidro deve ser enxaguado com solventes ou/e aquecido a temperaturas adequadas para remover da sua superfície vestígios de PCDD/F, de compostos sob a forma de dioxina e de compostos interferentes.

—	A quantidade de amostra utilizada para a extração deve ser suficiente para cumprir os requisitos relativos a uma gama de trabalho suficientemente baixa, incluindo as concentrações dos teores máximos ou dos níveis de ação.

—	Os procedimentos específicos de preparação de amostras utilizados para os produtos em causa devem seguir orientações aceites internacionalmente.

—

No caso dos peixes, a pele tem de ser removida, dado que o teor máximo é aplicável à parte comestível sem pele. Contudo, é necessário que todos os restos da parte comestível e do tecido adiposo do lado interno da pele sejam cuidadosamente raspados e completamente separados da pele e sejam adicionados à amostra a analisar.

4.   REQUISITOS APLICÁVEIS AOS LABORATÓRIOS

—

Em conformidade com o disposto no Regulamento (CE) n.o 882/2004 do Parlamento Europeu e do Conselho (1), os laboratórios devem ser acreditados por um organismo reconhecido que opere em conformidade com o Guia ISO 58, a fim de assegurar que aplicam a garantia de qualidade analítica. Os laboratórios devem ser acreditados em conformidade com a norma EN ISO/IEC/17025.

—	A competência de um laboratório é comprovada mediante uma participação contínua e bem-sucedida em estudos interlaboratoriais para a determinação de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina nas matrizes alimentares e nas gamas de concentrações relevantes.

—	Os laboratórios que aplicam métodos de pré-seleção para o controlo de rotina de amostras devem estabelecer uma estreita cooperação com os laboratórios que aplicam o método de confirmação, tanto para o controlo da qualidade como para a confirmação do resultado analítico das amostras suspeitas.

5.   REQUISITOS BÁSICOS A CUMPRIR PELO PROCEDIMENTO ANALÍTICO PARA DETERMINAÇÃO DE DIOXINAS (PCDD/F) E DE PCB SOB A FORMA DE DIOXINA

5.1.   Gama de trabalho e limites de quantificação reduzidos

—

Para os PCDD/F, as quantidades detetáveis devem situar-se na gama alta dos femtogramas (10–15 g) devido à extrema toxicidade de alguns destes compostos. Para a maioria das congéneres de PCB, o limite de quantificação na gama dos nanogramas (10–9 g) já é suficiente. No entanto, para a medição dos congéneres de PCB sob a forma de dioxina mais tóxicos (designadamente, os congéneres não-orto substituídos), o limite inferior da gama de trabalho deve atingir os valores inferiores dos picogramas (10-12 g).

5.2.   Seletividade (especificidade) elevada

—

É necessário estabelecer uma distinção entre PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina e inúmeros compostos coextraídos e eventualmente interferentes, que estão presentes em concentrações que podem atingir várias ordens de grandeza superiores às dos analitos requeridos. Nos métodos de cromatografia gasosa/espectrometria de massa (GC-MS), é necessária uma diferenciação entre vários congéneres, nomeadamente entre congéneres tóxicos (por exemplo, os dezassete PCDD/F substituídos nas posições 2,3,7 e 8 e os doze PCB sob a forma de dioxina) e outros congéneres.

—

Os métodos bioanalíticos devem ser capazes de detetar os compostos-alvo como a soma de PCDD/F e/ou de PCB sob a forma de dioxina. A limpeza (clean-up) das amostras destina-se a remover compostos conducentes a falsos resultados não conformes ou compostos que possam diminuir a resposta, provocando falsos resultados conformes.

5.3.   Exatidão elevada (rigor e precisão, recuperação aparente do bioensaio)

—

Para os métodos GC-MS, a determinação deve fornecer uma estimativa válida da verdadeira concentração numa amostra. É necessária uma exatidão elevada (exatidão da medição: proximidade da concordância entre o resultado de uma medição e o valor verdadeiro ou que se presume verdadeiro da grandeza medida) por forma a evitar a rejeição do resultado da análise de uma amostra com base na reduzida fiabilidade do valor TEQ determinado. A exatidão é expressa em termos de rigor (diferença entre o valor médio medido para um analito num material certificado e o respetivo valor certificado, expresso em percentagem deste valor) e de precisão (RSDR, desvio-padrão relativo, calculado a partir de resultados obtidos em condições de reprodutibilidade).

—	Para métodos bioanalíticos, deve ser determinada a recuperação aparente do bioensaio.

5.4.   Validação na gama do teor máximo e medidas gerais de controlo de qualidade

—	Os laboratórios devem demonstrar o desempenho de um método na gama do teor máximo (por exemplo, 0,5 × 1 × e 2 × o teor máximo) com um coeficiente de variação aceitável para análises repetidas, durante o processo de validação e/ou durante a análise de rotina.

—

Os controlos regulares com ensaios em branco, com amostras enriquecidas ou análises de amostras de controlo (de preferência, se disponível, material de referência certificado) devem ser realizados como medidas internas de controlo da qualidade. Devem registar-se e verificar-se os gráficos de controlo de qualidade (CQ) para ensaios em branco, com amostras enriquecidas ou análises de amostras de controlo, a fim de garantir que o desempenho analítico está em conformidade com os requisitos.

5.5.   Limite de quantificação

—

Para o método bioanalítico de pré-seleção, o estabelecimento do LOQ não é um requisito indispensável, mas deve provar-se que o método é capaz de distinguir entre o valor do branco e o valor-limite. Quando se transmite um valor BEQ, deve ser estabelecido um nível de notificação para lidar com as amostras com uma resposta abaixo desse nível. Deve demonstrar-se que o nível de notificação é diferente, pelo menos por um fator de três, das amostras em branco do procedimento com uma resposta inferior à gama de trabalho. Por conseguinte, deve ser calculado a partir das amostras que contenham os compostos-alvo próximos do teor mínimo exigido, e não a partir de um rácio S/R ou um ensaio em branco.

—	O limite de quantificação (LOQ) de um método de confirmação deve ser de cerca de um quinto do teor máximo.

5.6.   Critérios analíticos

—

Para obter resultados fiáveis a partir dos métodos de confirmação ou de pré-seleção, devem ser satisfeitos os seguintes critérios na gama do teor máximo ou do nível de ação, respetivamente, para o valor TEQ ou o valor BEQ, quer determinado como valor TEQ total (como a soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina) ou separadamente para PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina.   Pré-seleção com métodos bioanalíticos ou físico-químicos Métodos de confirmação Taxa de falsos resultados conformes (2) < 5 %   Rigor   -20 % a +20 % Repetibilidade (RSD) < 20 %   Reprodutibilidade intralaboratorial (RSDR) < 25 % < 15 %

5.7.   Requisitos específicos para métodos de pré-seleção

—	Para a pré-seleção tanto podem ser utilizados métodos bioanalíticos como GC-MS. Para os métodos GC-MS devem ser utilizados os requisitos descritos no ponto 6 do presente anexo. Para os métodos bioanalíticos baseados em células, os requisitos específicos estão descritos no ponto 7 do presente anexo.

—	Os laboratórios que aplicam métodos de pré-seleção para o controlo de rotina de amostras devem estabelecer uma estreita cooperação com os laboratórios que aplicam o método de confirmação.

—	A verificação do desempenho do método de pré-seleção é necessária durante a análise de rotina, por controlo da qualidade analítica e validação contínua do método. Deve existir um programa contínuo para o controlo dos resultados conformes.

—

Controlo da eventual supressão da resposta das células e da citotoxicidade 20 % dos extratos de amostras devem ser medidos em pré-seleção de rotina com e sem adição de 2,3,7,8-TCDD, correspondente ao teor máximo ou ao nível de ação, a fim de verificar se a resposta é eventualmente suprimida por substâncias interferentes presentes no extrato da amostra. A concentração medida da amostra enriquecida é comparada com a soma da concentração do extrato não enriquecido mais a concentração do enriquecimento. Se esta concentração medida for inferior à (soma da) concentração calculada em mais do que 25 %, tal é uma indicação de uma potencial supressão do sinal e a respetiva amostra deve ser submetida a análise de confirmação. Os resultados devem ser monitorizados através de gráficos de controlo de qualidade.

—	Controlo da qualidade de amostras conformes Aproximadamente 2 % a 10 % das amostras conformes, dependendo da matriz da amostra e da experiência do laboratório, devem ser confirmadas.

—

Determinação das taxas de falsos resultados conformes a partir de dados de controlo de qualidade A taxa de falsos resultados conformes obtidos na pré-seleção de amostras abaixo e acima do teor máximo ou do nível de ação deve ser determinada. As taxas reais de falsos resultados conformes devem ser inferiores a 5 %. Logo que o controlo de qualidade das amostras conformes revele, pelo menos, 20 resultados confirmados por matriz/grupo de matrizes, devem ser retiradas conclusões sobre a taxa de falsos resultados conformes a partir dessa base de dados. Os resultados das amostras analisadas em ensaios interlaboratoriais ou durante incidentes de contaminação, abrangendo uma gama de concentrações que pode atingir, por exemplo, duas × o teor máximo (TM), também podem ser incluídos no mínimo de 20 resultados para a avaliação da taxa de falsos resultados conformes. As amostras devem abranger os padrões de congéneres mais frequentes, que representem diferentes fontes. Embora os testes de pré-seleção devam, de preferência, ter como objetivo a deteção de amostras que excedem o nível de ação, o critério para determinar as taxas de falsos resultados conformes é o teor máximo, tendo em conta a incerteza de medição do método de confirmação.

—

Os resultados potencialmente não conformes na pré-seleção devem ser sempre verificados por uma reanálise completa da amostra inicial por um método de confirmação. Estas amostras podem também servir para avaliar a taxa de falsos resultados não conformes. Para os métodos de pré-seleção, a taxa de «falsos resultados não conformes» é a fração dos resultados conformes que foram confirmados por análises de confirmação, quando na pré-seleção realizada anteriormente a amostra tinha sido declarada suspeita de ser não conforme. No entanto, a avaliação da vantagem do método de pré-seleção deve basear-se na comparação das amostras com falsos resultados não conformes com o número total de amostras verificadas. Esta taxa deve ser suficientemente baixa para tornar vantajoso o uso do instrumento de pré-seleção.

—	Pelo menos nas condições de validação, os métodos bioanalíticos devem fornecer uma indicação válida do valor TEQ, calculado e expresso em BEQ.

—	Para os métodos bioanalíticos levados a cabo em condições de repetibilidade, a RSDr intralaboratorial devia tipicamente ser inferior à reprodutibilidade RSDR.

6.   REQUISITOS ESPECÍFICOS APLICÁVEIS AOS MÉTODOS GC-MS USADOS PARA FINS DE PRÉ-SELEÇÃO OU DE CONFIRMAÇÃO

6.1.   Diferenças aceitáveis entre teores TEQ-OMS relativos ao limite superior e ao limite inferior

—	A diferença entre os limites superior e inferior não deve ultrapassar 20 % para a confirmação da superação do teor máximo ou, em caso de necessidade, dos níveis de ação.

6.2.   Controlo das recuperações

—

Logo no início do método analítico, por exemplo antes da extração, deve proceder-se à adição de padrões internos de PCDD/F marcados com 13C e substituídos com cloro nas posições 2,3,7 e 8 e de padrões internos de PCB sob a forma de dioxina marcados com 13C, por forma a validar o procedimento analítico. Deve ser adicionado, pelo menos, um congénere para cada grupo homólogo de PCDD/F tetra a octo-clorado e, pelo menos, um congénere para cada grupo homólogo de PCB sob a forma de dioxina (alternativamente, deve ser utilizado para o controlo de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina, pelo menos, um congénere para cada função de registo de iões selecionados por espectrometria de massa). No caso dos métodos de confirmação, deve utilizar-se a totalidade dos 17 padrões internos de PCDD/F substituídos nas posições 2,3,7 e 8 e marcados com 13C e a totalidade dos 12 padrões internos de PCB sob a forma de dioxina marcados com 13C.

—	Também devem ser determinados fatores de resposta relativos no caso dos congéneres para os quais não se adiciona um composto análogo marcado com 13C, através da utilização de soluções de calibração adequadas.

—

Em relação aos géneros alimentícios de origem vegetal e aos géneros alimentícios de origem animal que contenham menos de 10 % de gorduras, a adição de padrões internos é obrigatória antes da extração. Em relação aos géneros alimentícios de origem animal que contenham mais de 10 % de gorduras, os padrões internos podem ser adicionados antes ou após a extração de gorduras. Deve ser efetuada uma validação adequada da eficácia da extração, dependendo da fase em que são introduzidos os padrões internos e de os resultados serem notificados com base no produto ou nas gorduras.

—	Antes da análise por GC-MS, devem ser adicionados 1 ou 2 padrões de recuperação (substitutos).

—

É necessário efetuar um controlo da recuperação. Para os métodos de confirmação, as recuperações de cada padrão interno devem situar-se na gama de 60 a 120 %. São aceitáveis recuperações inferiores ou superiores para congéneres individuais, nomeadamente para algumas dibenzo-p-dioxinas e alguns dibenzofuranos hepta- e octo-clorados, desde que a sua contribuição para o valor TEQ não exceda 10 % do valor TEQ total (com base na soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina). Para os métodos de pré-selecção GC-MS, as recuperações devem situar-se na gama de 30 a 140 %.

6.3.   Remoção de substâncias interferentes

—	Deve proceder-se à separação entre PCDD/F e compostos clorados interferentes, tais como PCB não semelhantes a dioxinas e éteres difenílicos clorados através de técnicas cromatográficas adequadas (de preferência, com uma coluna de florisil, alumina e/ou carbono).

—	É suficiente a separação de isómeros por cromatografia gasosa (< 25 % de pico a pico entre 1,2,3,4,7,8-HxCDF e 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

6.4.   Calibração com curva padrão

—	A gama da curva de calibração deve abranger a gama relevante dos teores máximos ou dos níveis de ação.

6.5.   Critérios específicos para métodos de confirmação

—

Para GC-HRMS: — Na HRMS, a resolução deve, normalmente, ser maior ou igual a 10 000 para toda a gama de massas a 10 % do vale. — Cumprimento de outros critérios de identificação e confirmação, tal como descritos em normas reconhecidas internacionalmente, por exemplo, na norma EN 16215:2012 (Alimentação animal — determinação de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina por GC/HRMS e de PCB indicadores por GC/HRMS) e/ou nos métodos EPA 1613 e 1668, revistos.

—

Para GC-MS/MS: — Monitorização de, pelo menos, 2 iões precursores específicos, cada um com um ião-produto de transição específico correspondente, para todos os analitos marcados e não marcados no âmbito da análise. — Tolerância máxima permitida das intensidades iónicas relativas de ± 15 % para transições selecionadas de iões-produto em comparação com valores calculados ou medidos (média dos padrões de calibração), aplicando condições MS/MS idênticas, nomeadamente energia de colisão e pressão do gás de colisão, para cada transição de um analito. — Resolução para cada quadrupolo a ser definida igual ou melhor do que a resolução da unidade de massa (resolução da unidade de massa: resolução suficiente para separar dois picos com uma distância entre eles de uma unidade de massa) para minimizar eventuais interferências sobre os analitos pertinentes. — Cumprimento dos outros critérios de identificação e confirmação, tal como descritos em normas reconhecidas internacionalmente, por exemplo, na norma EN 16215:2012 (Alimentação animal — determinação de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina por GC/HRMS e de PCB indicadores por GC/HRMS) e/ou nos métodos EPA 1613 e 1668, revistos, exceto a obrigação de utilizar GC-HRMS.

7.   REQUISITOS ESPECÍFICOS PARA MÉTODOS BIOANALÍTICOS

Os métodos bioanalíticos são métodos baseados na utilização de princípios biológicos, como ensaios com células, ensaios com recetores ou imunoensaios. O presente ponto 7 estabelece requisitos para os métodos bioanalíticos em geral.

Um método de pré-selecção, em princípio, classifica uma amostra como conforme ou suspeita de ser não conforme. Para tal, o valor BEQ calculado é comparado com o valor-limite (ver 7.3). As amostras abaixo do valor-limite são declaradas conformes, as amostras iguais ou acima do valor-limite são declaradas suspeitas de ser não conformes e necessitam de uma análise por um método de confirmação. Na prática, um valor BEQ correspondente a 2/3 do teor máximo pode servir como valor-limite, desde que se assegure uma taxa de falsos resultados conformes inferior a 5 % e uma taxa aceitável de falsos resultados não conformes. Com teores máximos distintos para os PCDD/F e para a soma dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina, a verificação da conformidade das amostras sem fracionamento requer valores-limite de bioensaio adequados para os PCDD/F. Para a verificação de amostras que excedam os níveis de ação, o valor-limite poderia ser uma percentagem adequada do respetivo nível de ação.

Além disso, no caso de determinados métodos bioanalíticos, pode ser dado um teor indicativo expresso em BEQ para amostras na gama de trabalho e excedendo o limite de notificação (ver 7.1.1 e 7.1.6).

7.1.   Avaliação da resposta ao teste

7.1.1.   Requisitos gerais

—

Ao calcular as concentrações a partir de uma curva de calibração da TCDD, os valores nas extremidades inferior e superior da curva apresentam uma grande variação [coeficiente de variação (CV) elevado]. A gama de trabalho é a área em que este CV é inferior a 15 %. A extremidade inferior da gama de trabalho (limite de notificação) deve ainda ser estabelecida num nível significativamente superior (pelo menos, por um fator de três) ao dos ensaios em branco do procedimento. A extremidade superior da gama de trabalho é geralmente representada pelo valor EC70 (70 % da concentração efetiva máxima), mas deve ser inferior caso o CV seja superior a 15 % nesta gama. A gama de trabalho é estabelecida durante a validação. Os valores-limite (7.3) devem situar-se dentro da gama de trabalho.

—

As soluções-padrão e os extratos de amostras devem ser testados, pelo menos, em duplicado. No caso de utilização de duplicados, uma solução-padrão ou um extrato-testemunha testado em 4 a 6 cavidades repartidas ao longo da placa deve produzir uma resposta ou concentração (apenas possível na gama de trabalho) com base numa CV < 15 %.

7.1.2.   Calibração

7.1.2.1.   Calibração com curva padrão

—	Os teores nas amostras podem ser estimados por comparação da resposta ao teste com uma curva de calibração da TCDD (ou do PCB 126 ou de uma mistura-padrão de PCDD/F/PCB sob a forma de dioxina) para calcular o valor BEQ no extrato e, posteriormente, na amostra.

—

As curvas de calibração devem conter 8 a 12 concentrações (pelo menos em duplicado), com concentrações suficientes na parte inferior da curva (gama de trabalho). Será dada especial atenção à qualidade de ajustamento da curva na gama de trabalho. Como tal, o valor R2 tem pouco ou nenhum valor para estimar a adequação do ajustamento em regressão não linear. Um melhor ajustamento será alcançado através de uma redução da diferença entre os teores calculados e os teores observados na gama de trabalho da curva (por exemplo, minimizando a soma dos quadrados dos desvios).

—

O teor estimado no extrato de amostra é posteriormente corrigido em função do valor BEQ calculado para uma amostra em branco de matriz/solvente (para ter em conta as impurezas provenientes dos solventes e dos produtos químicos utilizados) e da recuperação aparente (calculada a partir do valor BEQ de amostras de referência adequadas com padrões de congéneres representativos próximos do teor máximo ou do nível de ação). Para a correção da recuperação, a recuperação aparente deve sempre situar-se dentro dos limites da gama exigida (ver ponto 7.1.4). As amostras de referência utilizadas para a correção da recuperação devem cumprir os requisitos indicados no ponto 7.2.

7.1.2.2.   Calibração com amostras de referência

Em alternativa, pode utilizar-se uma curva de calibração preparada a partir de, pelo menos, quatro amostras de referência (ver ponto 7.2): um ensaio em branco da matriz e três amostras de referência com 0,5 ×, 1,0 × e 2,0 × o teor máximo ou o nível de ação, eliminando a necessidade de correção em função do ensaio em branco e da recuperação. Neste caso, a resposta ao teste correspondente a 2/3 do teor máximo (ver 7.3) pode ser calculada diretamente a partir destas amostras e servir de valor-limite. Para a verificação de amostras que excedam os níveis de ação, o valor-limite poderia ser uma percentagem adequada destes níveis de ação.

7.1.3.   Determinação em separado de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina

Os extratos podem ser divididos em frações contendo PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina, permitindo uma indicação separada de valores TEQ (em BEQ) de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina. Convém utilizar, de preferência, uma curva de calibração-padrão do PCB 126 para avaliar os resultados da fração que contém PCB sob a forma de dioxina.

7.1.4.   Recuperações aparentes do bioensaio

A «recuperação aparente do bioensaio» deve ser calculada a partir de amostras de referência adequadas com padrões de congéneres representativos próximos do teor máximo ou do nível de ação e expressa em percentagem do valor BEQ em comparação com o valor TEQ. Em função do tipo de ensaio e dos FET (3) utilizados, as diferenças entre os fatores FET e REP relativos aos PCB sob a forma de dioxina podem causar recuperações aparentes baixas para os PCB sob a forma de dioxina em comparação com os PCDD/F. Por conseguinte, no caso de uma determinação em separado de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina, as recuperações aparentes do bioensaio devem ser: para os PCB sob a forma de dioxina, de 20 % a 60 %, para os PCDD/F, de 50 % a 130 % (as gamas aplicam-se à curva de calibração de TCDD). Como o contributo dos PCB sob a forma de dioxina para a soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina pode variar entre diferentes matrizes e amostras, as recuperações aparentes do bioensaio para o parâmetro da soma refletem estas gamas e devem situar-se entre 30 % e 130 %.

7.1.5.   Controlo das recuperações para a limpeza (clean-up)

A perda de compostos durante a limpeza (clean-up) deve ser verificada durante a validação. Uma amostra em branco enriquecida com uma mistura dos diferentes congéneres deve ser submetida a limpeza (clean-up) (pelo menos, n=3) e a recuperação e a variabilidade verificadas por um método de confirmação. A recuperação deve situar-se entre 60 % e 120 %, em especial para congéneres que contribuam mais de 10 % para o valor TEQ em várias misturas.

7.1.6.   Limite de notificação

Ao notificar valores BEQ, deve ser determinado um limite de notificação a partir de amostras de matriz pertinentes que envolvam padrões de congéneres típicos, mas não a partir da curva de calibração dos padrões, devido à baixa precisão na gama inferior da curva. Devem ser tidos em conta os efeitos da extração e da limpeza (clean-up). O limite de notificação deve ser estabelecido significativamente acima (pelo menos, por um fator de três) do valor dos ensaios em branco do procedimento.

7.2.   Utilização de amostras de referência

—	As amostras de referência representam a matriz da amostra, os padrões de congéneres e as gamas de concentrações dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina próximos do teor máximo ou do nível de ação.

—

Cada série de testes deve comportar um ensaio em branco do procedimento, ou de preferência um ensaio em branco da matriz, bem como uma amostra de referência com o teor máximo ou o nível de ação. Estas amostras devem ser extraídas e testadas ao mesmo tempo e em condições idênticas. A amostra de referência deve apresentar uma resposta claramente elevada em comparação com a amostra em branco e, por conseguinte, assegurar a adequação do teste. Estas amostras podem servir para as correções em função do ensaio em branco e da recuperação.

—	As amostras de referência escolhidas para efetuar uma correção em função da recuperação devem ser representativas das amostras de ensaio, o que significa que os padrões de congéneres não devem conduzir a uma subestimação dos teores.

—

Podem incluir-se amostras de referência suplementares com teores, por exemplo de 0,5 × e 2 × o teor máximo ou o nível de ação, para demonstrar o desempenho correto do teste dentro da gama requerida para o controlo do teor máximo ou do nível de ação. Combinadas, estas amostras podem servir para calcular os valores BEQ em amostras de ensaio (7.1.2.2).

7.3.   Determinação de valores-limite

A relação entre os resultados bioanalíticos em BEQ e os resultados dos métodos de confirmação em TEQ deve ser estabelecida [por exemplo, através de experiências de calibração ajustadas em função da matriz, envolvendo amostras de referência enriquecidas a 0,5 ×, 1 × e 2 × o teor máximo (TM), com seis repetições em cada nível (n = 24)]. Os fatores de correção (branco e recuperação) podem ser estimados a partir desta relação, mas devem ser verificados em cada série de testes ao incluir ensaios em branco do procedimento/da matriz e amostras de recuperação (7.2).

Devem ser estabelecidos valores-limite para decidir da conformidade da amostra com teores máximos ou para verificar se os níveis de ação, se relevantes, estão conformes aos respetivos teores máximos ou níveis de ação fixados tanto para os PCDD/F e os PCB sob a forma de dioxina, isoladamente, como para a soma dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina. São representados pela extremidade inferior da distribuição dos resultados bioanalíticos (corrigidos em função do ensaio em branco e da recuperação) correspondendo ao limite de decisão do método de confirmação com base num nível de confiança de 95 %, o que implica uma taxa de falsos resultados conformes < 5 %, e uma RSDR < 25 %. O limite de decisão do método de confirmação é o teor máximo, tendo em conta a incerteza de medição.

Na prática, o valor-limite (em BEQ) pode ser calculado a partir das seguintes abordagens (ver figura 1):

7.3.1.   Utilização da faixa inferior do intervalo de previsão de 95 % no limite de decisão do método de confirmação

em que:

BEQDL	BEQ correspondente ao limite de decisão do método de confirmação é o TM incluindo a incerteza de medição
sy,x	desvio-padrão residual
t α,f=m-2	fator de Student (α = 5 %, f = graus de liberdade, unilateral)
m	número total de pontos de calibração (índice j)
n	número de repetições para cada teor
xi	Concentração da amostra (em TEQ) do ponto de calibração i, determinado por um método de confirmação
	média das concentrações (em TEQ) de todas as amostras de calibração

Qxx =	=
i =	=	índice do ponto de calibração i

7.3.2.   Cálculo a partir dos resultados bioanalíticos (corrigidos em função do ensaio em branco e da recuperação) de múltiplas análises de amostras (n > 6), contaminadas no limite de decisão do método de confirmação, como a extremidade inferior da distribuição dos dados no valor BEQ médio correspondente:

em que:

SDR	desvio-padrão dos resultados do bioensaio no BEQDL, medidos em condições de reprodutibilidade intralaboratorial

7.3.3.   Cálculo como o valor médio dos resultados bioanalíticos (em BEQ, corrigido em função do ensaio em branco e da recuperação) a partir de análises múltiplas de amostras (n > 6) contaminadas a 2/3 do teor máximo ou do nível de ação. Tal baseia-se na observação de que esse teor estará próximo do valor-limite determinado em conformidade com 7.3.1 ou 7.3.2.

Figura 1

Cálculo dos valores-limite com base num nível de confiança de 95 %, o que implica uma taxa de falsos resultados conformes < 5 %, e uma RSDR < 25 %:

1.	a partir da faixa inferior do intervalo de previsão de 95 % no limite de decisão do método de confirmação,

2.	a partir de análises múltiplas de amostras (n > 6) contaminadas no limite de decisão do método de confirmação como a extremidade inferior da distribuição dos dados (representados na figura por uma curva em forma de sino) no valor BEQ médio correspondente.

7.3.4.   Restrições aos valores-limite:

Os valores-limite baseados no valor BEQ, calculados a partir da RSDR obtida durante a validação utilizando um número limitado de amostras com matrizes/padrões de /congéneres diferentes, podem ser superiores aos teores máximos ou aos níveis de ação baseados no valor TEQ, devido a uma melhor precisão do que a que é possível em análises de rotina quando tem de ser controlado um espetro desconhecido de possíveis padrões de congéneres. Em tais casos, os valores-limite devem ser calculados a partir de uma RSDR = 25 %, ou, de preferência, a dois terços do teor máximo ou do nível de ação.

7.4.   Características de desempenho

—

Uma vez que não se podem utilizar padrões internos nos métodos bioanalíticos, devem ser realizados testes de repetibilidade para se obter informações sobre o desvio-padrão numa série de testes e entre séries de testes. A repetibilidade deve ser inferior a 20 % e a reprodutibilidade intralaboratorial inferior a 25 %. Tal deve basear-se nos valores calculados em BEQ após correção em função do ensaio em branco e da recuperação.

—	Como parte do processo de validação, o teste deve demonstrar que discrimina entre uma amostra em branco e um teor no valor-limite, permitindo a identificação de amostras acima do valor-limite correspondente (ver ponto 7.1.2).

—	Devem ser definidos os compostos-alvo, as possíveis interferências e os teores máximos toleráveis para a amostra em branco.

—	O desvio-padrão percentual na resposta ou concentração calculada a partir da resposta (apenas possível na gama de trabalho) de uma determinação em triplicado de um extrato da amostra não deve ser superior a 15 %.

—	Os resultados não corrigidos das amostras de referência expressos em BEQ (ensaio em branco e teor máximo ou nível de ação) devem ser utilizados para a avaliação do desempenho do método bioanalítico durante um período de tempo constante.

—

Devem registar-se e verificar-se os gráficos de controlo de qualidade (CQ) para ensaios em branco do procedimento e para cada tipo de amostra de referência, a fim de garantir que o desempenho analítico está em conformidade com os requisitos, nomeadamente no tocante aos ensaios em branco do procedimento, no que respeita à diferença mínima requerida em relação à extremidade inferior da gama de trabalho e, no tocante às amostras de referência, no que respeita à reprodutibilidade intralaboratorial. Os ensaios em branco do procedimento devem ser bem controlados, a fim de evitar falsos resultados conformes, quando subtraídos.

—

Os resultados dos métodos de confirmação de amostras suspeitas e 2 % a 10 % das amostras conformes (mínimo de 20 amostras por matriz) devem ser recolhidos e utilizados para avaliar o desempenho do método de pré-seleção e a relação entre BEQ e TEQ. Esta base de dados pode ser utilizada para efeitos de reavaliação dos valores-limite aplicáveis às amostras de rotina para as matrizes validadas.

—

Os bons desempenhos do método podem também ser demonstrados pela participação em ensaios interlaboratoriais. Os resultados de amostras analisadas em ensaios interlaboratoriais, abrangendo uma gama de concentrações que pode atingir, por exemplo, 2 × o TM, também podem ser incluídos na avaliação da taxa de falsos resultados conformes, se um laboratório estiver em condições de demonstrar os seus bons desempenhos. As amostras devem abranger os padrões de congéneres mais frequentes, que representem diferentes fontes.

—	Em caso de incidentes, os valores-limite podem ser reavaliados, refletindo a matriz e os padrões de congéneres específicos para cada incidente.

8.   NOTIFICAÇÃO DOS RESULTADOS

Métodos de confirmação

—

Na medida em que o procedimento analítico utilizado o permita, os resultados analíticos devem conter os teores de cada congénere de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina e serem notificados em termos de limite inferior, limite superior e limite médio, a fim de incluir o máximo de informações possível na notificação dos resultados e, deste modo, permitir a interpretação dos resultados de acordo com requisitos específicos.

—

O relatório deve também incluir o método utilizado para a extração dos PCDD/F, dos PCB sob a forma de dioxina e dos lípidos. O teor de lípidos da amostra deve ser determinado e notificado para as amostras de alimentos com teores máximos expressos com base na gordura e com uma concentração esperada de gorduras na gama de 0 % — 2 % (em função da legislação em vigor); para as outras amostras, a determinação do teor de lípidos é facultativa.

—	As recuperações de cada padrão interno devem ser disponibilizadas se se situarem fora da gama mencionada no ponto 6.2, se o teor máximo for excedido (neste caso, as recuperações para uma das duas análises duplicadas) e noutros casos mediante pedido.

—

Como a incerteza da medição deve ser tida em conta ao decidir da conformidade de uma amostra, este parâmetro deve igualmente ser disponibilizado. Assim, os resultados analíticos devem ser notificados enquanto x ± U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza expandida de medição, utilizando um fator de expansão de 2, o que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 %. No caso de uma determinação em separado dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina, a soma da incerteza expandida estimada dos resultados analíticos separados dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina tem de ser utilizada para a soma dos PCDD/F e dos PCB sob a forma de dioxina.

—	Se a incerteza de medição for tida em conta mediante a aplicação de um CCα (tal como descrito no anexo II, ponto IV.2), este parâmetro deve ser mencionado.

—	Os resultados devem ser expressos nas mesmas unidades e com (pelo menos) o mesmo número de algarismos significativos que os teores máximos definidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.

Métodos bioanalíticos de pré-seleção

—	O resultado da pré-selecção deve ser expresso como conforme ou suspeito de ser não conforme («suspeito»).

—	Além disso, pode ser dado um resultado de PCDD/F e/ou de PCB sob a forma de dioxina expresso em equivalentes bioanalíticos (BEQ) (não TEQ) (ver anexo III, ponto 1). As amostras com uma resposta inferior ao limite de notificação devem ser indicadas como inferiores ao limite de notificação.

—	Para cada tipo de matriz da amostra, o relatório deve mencionar o teor máximo ou o nível de ação em que se baseia a avaliação.

—	O relatório deve mencionar o tipo de teste aplicado, o princípio de base do teste e o tipo de calibração.

—

O relatório deve também incluir o método utilizado para a extração dos PCDD/F, dos PCB sob a forma de dioxina e dos lípidos. O teor de lípidos da amostra deve ser determinado e notificado para as amostras de alimentos com teores máximos ou níveis de ação expressos com base na gordura e com uma concentração esperada de gorduras na gama de 0 % — 2 % (em função da legislação em vigor); para as outras amostras, a determinação do teor de lípidos é facultativa.

—	Em caso de amostras suspeitas de não conformidade, o relatório deve incluir uma nota sobre as medidas a adotar. A concentração de PCDD/F e a soma de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina nas amostras com teores elevados tem de ser determinada/confirmada por um método de confirmação.

---

(1)  Regulamento (CE) n.o 882/2004 do Parlamento Europeu e do Conselho, de 29 de abril de 2004, relativo aos controlos oficiais realizados para assegurar a verificação do cumprimento da legislação relativa aos alimentos para animais e aos géneros alimentícios e das normas relativas à saúde e ao bem-estar dos animais (JO L 165 de 30.4.2004, p. 1).

(2)  No que diz respeito aos teores máximos.

(3)  Os requisitos atuais baseiam-se nos FET publicados em: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006).

ANEXO IV

PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS E REQUISITOS RESPEITANTES AOS MÉTODOS DE ANÁLISE UTILIZADOS NO CONTROLO DOS TEORES DE PCB NÃO SEMELHANTES A DIOXINAS (PCB # 28, 52, 101, 138, 153 E 180) EM DETERMINADOS GÉNEROS ALIMENTÍCIOS

Os requisitos expostos no presente anexo devem ser aplicados quando se analisam géneros alimentícios para efeitos de controlo oficial dos teores de bifenilos policlorados não semelhantes a dioxinas (PCB não semelhantes a dioxinas) e para outros fins regulamentares.

1.   Métodos de deteção aplicáveis:

Cromatografia Gasosa/Deteção por captura de eletrões (GC-ECD), GC-LRMS, GC-MS/MS, GC-HRMS ou métodos equivalentes.

2.   Identificação e confirmação dos analitos requeridos:

—	Tempo de retenção relativo em relação a padrões internos ou padrões de referência (desvio aceitável de ± 0,25 %).

—

Deve confirmar-se, por cromatografia gasosa, que houve separação entre os seis PCB indicadores (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 e PCB 180) e substâncias interferentes, especialmente PCB co-eluídos, em especial se os teores das amostras se situarem na gama dos limites legais e da não conformidade. Os congéneres que co-eluem frequentemente são, por exemplo, os PCB 28/31, os PCB 52/69 e os PCB 138/163/164. Em relação à GC-MS, devem também ter-se em conta as eventuais interferências de fragmentos de congéneres mais fortemente clorados.

—

Para técnicas GC-MS: — Verificação de, pelo menos: — dois iões específicos, para a HRMS, — dois iões específicos de m/z > 200 ou três iões específicos de m/z >100 para a LRMS, — 1 precursor e 2 iões-produto para MS-MS. — Tolerâncias máximas permitidas para os rácios de abundância relativos a fragmentos de massa selecionados: Desvio relativo do rácio de abundância de fragmentos de massa selecionados em relação à abundância teórica ou ao padrão de calibração de iões-alvo (ião mais abundante controlado) e de iões qualificadores: Intensidade relativa de iões qualificadores em relação aos iões-alvo GC-EI-MS (desvio relativo) GC-CI-MS, GC-MSn (desvio relativo) > 50 % ± 10 % ± 20 % > 20 % a 50 % ± 15 % ± 25 % > 10 % a 20 % ± 20 % ± 30 % ≤ 10 % ± 50 % (1) ± 50 % (1)

—	Para GC-ECD: Confirmação de resultados que excedem a tolerância por meio de duas colunas de GC com fases estacionárias de polaridade diferente.

3.   Demonstração do desempenho do método:

Validação na gama do teor máximo (0,5 a duas vezes o teor máximo) com um coeficiente de variação aceitável para análises repetidas (ver requisitos de precisão intermédia no ponto 8).

4.   Limite de quantificação:

Os valores dos ensaios em branco não devem ser superiores a 30 % do nível de contaminação correspondente ao teor máximo (2).

5.   Controlo da qualidade:

Controlos regulares com ensaios em branco, análise de amostras enriquecidas, amostras de controlo da qualidade, participação em estudos interlaboratoriais em matrizes relevantes.

6.   Controlo das recuperações:

—	Utilização de padrões internos adequados com propriedades físico-químicas comparáveis aos analitos requeridos.

—	Adição de padrões internos: — adição a produtos (antes do processo de extração e limpeza (clean-up)); — adição também possível a gorduras extraídas (antes do processo de limpeza (clean-up)), se o teor máximo for expresso com base na gordura.

—

Requisitos para os métodos que utilizem os seis congéneres de PCB indicadores marcados com isótopos: — correção de resultados em função das recuperações de padrões internos; — recuperações geralmente aceitáveis de padrões internos marcados com isótopos entre 50 % e 120 %; — são aceitáveis recuperações inferiores ou superiores para congéneres individuais cujo contributo para a soma dos seis PCB indicadores seja inferior a 10 %.

—

Requisitos para os métodos que não utilizem os seis padrões internos marcados com isótopos ou outros padrões internos: — controlo da recuperação de padrões internos para cada amostra; — recuperações aceitáveis de padrões internos entre 60 % e 120 %; — correção de resultados em função das recuperações de padrões internos.

—	As recuperações de congéneres não marcados devem ser verificadas por amostras enriquecidas ou amostras de controlo da qualidade com concentrações na gama do teor máximo. As recuperações aceitáveis para estes congéneres situam-se entre 70 % e 120 %.

7.   Requisitos aplicáveis aos laboratórios

Em conformidade com o disposto no Regulamento (CE) n.o 882/2004, os laboratórios devem ser acreditados por um organismo reconhecido que opere em conformidade com o Guia ISO 58, a fim de assegurar que aplicam a garantia de qualidade analítica. Os laboratórios devem ser acreditados em conformidade com a norma EN ISO/IEC/17025.

8.   Características de desempenho: critérios aplicáveis à soma dos seis PCB indicadores no teor máximo:

Rigor	– 30 a +30 %
Precisão intermédia (RSD %)	≤ 20 %
Diferença do cálculo entre o limite superior e o limite inferior	≤ 20 %

9.   Notificação dos resultados

—

Na medida em que o procedimento analítico utilizado o permita, os resultados analíticos devem conter os teores de cada congénere de PCB e ser indicados em termos de limite inferior, limite superior e limite médio, a fim de incluir o máximo de informações possível na notificação dos resultados e, deste modo, permitir a interpretação dos resultados de acordo com requisitos específicos.

—

O relatório deve também incluir o método utilizado para a extração dos PCB e dos lípidos. O teor de lípidos da amostra deve ser determinado e notificado para as amostras de alimentos com teores máximos expressos com base na gordura e com uma concentração esperada de gorduras na gama de 0 %–2 % (em função da legislação em vigor); para as outras amostras a determinação do teor de lípidos é facultativa.

—	As recuperações de cada padrão interno devem ser disponibilizadas se se situarem fora da gama mencionada no ponto 6, se o teor máximo for excedido e noutros casos mediante pedido.

—

Como a incerteza da medição deve ser tida em conta ao decidir da conformidade de uma amostra, este parâmetro deve igualmente ser disponibilizado. Assim, os resultados analíticos devem ser notificados enquanto x ± U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza expandida de medição, utilizando um fator de expansão de 2, o que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 %.

—	Se a incerteza de medição for tida em conta mediante a aplicação de um CCα (tal como descrito no anexo II, ponto IV.1), este parâmetro deve ser mencionado.

—	Os resultados devem ser expressos nas mesmas unidades e com (pelo menos) o mesmo número de algarismos significativos que os teores máximos definidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.

---

(1)  Número suficiente de fragmentos de massa com intensidade relativa > 10 % disponíveis, pelo que não é recomendável a utilização de iões qualificadores com uma intensidade relativa inferior a 10 % em comparação com o ião-alvo.

(2)  Recomenda-se vivamente que o contributo do teor do reagente no ensaio em branco seja inferior ao do teor de um contaminante na amostra. Compete ao laboratório controlar a variação dos valores do branco, especialmente se esses valores forem subtraídos.

ANEXO

Valores forfetários de importação para a determinação do preço de entrada de certos frutos e produtos hortícolas

(EUR/100kg)
Código NC	Código países terceiros (1)	Valor forfetário de importação
0702 00 00	MK	64,8
	TR	64,5
	ZZ	64,7
0707 00 05	AL	25,2
	MK	40,7
	TR	121,6
	ZZ	62,5
0709 93 10	TR	114,5
	ZZ	114,5
0805 50 10	TR	121,8
	ZA	129,3
	ZZ	125,6
0808 10 80	AR	104,3
	BR	77,8
	CL	99,5
	CN	127,0
	NZ	137,5
	US	161,6
	UY	70,3
	ZA	120,5
	ZZ	112,3
0809 29 00	TR	444,9
	ZZ	444,9

---

(1)  Nomenclatura dos países fixada pelo Regulamento (CE) n.o 1833/2006 da Comissão (JO L 354 de 14.12.2006, p. 19). O código «ZZ» representa «outras origens».

ANEXO

CRITÉRIOS DE ATRIBUIÇÃO DO RÓTULO ECOLÓGICO DA UE E REQUISITOS DE AVALIAÇÃO E VERIFICAÇÃO

Critérios para a atribuição do rótulo ecológico da UE a tintas e vernizes:

1.	Pigmento branco e resistência à esfrega húmida

2.	Dióxido de titânio

3.

Eficiência na utilização a) Rendimento b) Resistência à água c) Aderência d) Abrasão e) Envelhecimento f) Velocidade de transmissão de vapor de água (permeabilidade ao vapor de água) g) Velocidade de transmissão da água líquida (permeabilidade à água líquida) h) Resistência a fungos i) Cobertura de fissuras j) Resistência a álcalis k) Resistência à corrosão

4.	Compostos orgânicos voláteis e semivoláteis (COV, COSV)

5.	Restrição de substâncias e misturas perigosas a) Restrições globais aplicáveis às classificações de perigo e frases de risco b) Restrições aplicáveis a substâncias que suscitam muita preocupação c) Restrições aplicáveis a determinadas substâncias perigosas

6.	Informação ao consumidor

7.	Informações a incluir no rótulo ecológico da UE

Os critérios de atribuição do rótulo ecológico apontam os produtos com melhor desempenho ambiental no mercado de tintas e vernizes. São necessários níveis elevados de qualidade e de desempenho para assegurar a longevidade do produto e, dessa forma, contribuir para a redução significativa do impacto ambiental ao longo de todo o ciclo de vida das tintas. Por outro lado, os critérios visam minimizar a utilização de substâncias orgânicas voláteis e semivoláteis na composição de tintas.

Embora a utilização de produtos químicos e a libertação de poluentes faça parte do processo de produção, um produto que ostenta o rótulo ecológico da UE garante ao consumidor que a utilização dessas substâncias foi limitada na medida tecnicamente possível e sem prejuízo da sua adequação à utilização prevista. Acresce que a tinta ou o verniz finais não podem ser classificados como toxinas agudas ou perigosas para o ambiente nos termos da legislação europeia relativa à rotulagem dos produtos.

Sempre que possível, os critérios excluem ou limitam ao mínimo a concentração (necessária para efeitos de determinadas funções e propriedades) de uma série de substâncias, identificadas como perigosas para a saúde humana e para o ambiente, que podem ser utilizadas na composição de tintas e vernizes. Só no caso de uma substância dever satisfazer as expetativas do consumidor em termos de desempenho ou requisitos impostos obrigatoriamente ao produto (por exemplo, conservação da tinta) e de não haver alternativas aplicadas e ensaiadas, é concedida derrogação a favor dessa substância no rótulo ecológico.

As derrogações são avaliadas com base no princípio da precaução e em provas científicas e técnicas, nomeadamente se estiverem disponíveis no mercado produtos mais seguros.

Com vista a um nível elevado de segurança para os consumidores, pode ser solicitado o ensaio do produto final, a fim de detetar a eventual presença de substâncias perigosas cuja utilização está sujeita a restrições.

Quando se justifica, são também impostas condições rigorosas em relação ao manuseamento de substâncias nos processos de fabrico de tintas e vernizes, para evitar a exposição dos trabalhadores. A verificação da conformidade com os critérios é feita de forma a garantir aos consumidores um elevado nível de fiabilidade, reflete a possibilidade prática de os requerentes obterem informações da cadeia de abastecimento e exclui a possibilidade de «parasitismo» de requerentes.

Avaliação e verificação

a)

Requisitos Para cada critério, são indicados os requisitos específicos de avaliação e verificação. As declarações, a documentação, as análises, os relatórios de ensaios ou outras provas que o requerente deva eventualmente apresentar em demonstração da conformidade com os critérios podem ser da responsabilidade do requerente e/ou do(s) seu(s) fornecedor(es) e/ou do(s) fornecedor(es) deste(s) último(s), conforme adequado. No caso de alterações, como, por exemplo, de fornecedor, da composição da tinta ou da gama de um produto (alteração no sentido de uma extensão), das quais resulte uma mudança na forma como a tinta ou o verniz cumprem um ou mais critérios (conforme o caso), o titular da licença deve apresentar previamente, ao organismo competente, informações que demonstrem manter-se a conformidade dos produtos, de acordo com os critérios pertinentes. Se for caso disso, podem ser utilizados métodos de ensaio diferentes dos indicados para cada critério, desde que esses métodos estejam descritos no manual do utilizador dos critérios do rótulo ecológico e a sua equivalência seja reconhecida pelo organismo responsável pela avaliação dos pedidos. Os organismos competentes devem reconhecer de preferência os ensaios acreditados de acordo com a norma ISO 17025 e as verificações efetuadas pelos organismos acreditados de acordo com a norma EN 45011 ou com normas internacionais equivalentes. Quando se justifique, os organismos competentes podem requerer documentação de apoio e efetuar verificações independentes.

b)

Limiares de medição Salvo indicação em contrário, a conformidade com os critérios de atribuição do rótulo ecológico é necessária no caso de substâncias e misturas deliberadamente adicionadas,assim como no caso de subprodutos e impurezas de matérias-primas, cuja concentração seja igual ou superior a 0,010 %, em peso, da composição final.

c)

Deve ser fornecida ao organismo competente a composição exata do produto, incluindo a função e a forma física de todos os ingredientes identificados no âmbito dos critérios, bem como de outros ingredientes funcionais adicionais, e a sua concentração adicionada. Para cada ingrediente, deve fornecer-se a designação química, o número CAS e a classificação CRE, em conformidade com o Regulamento (CE) n.o 1272/2008. Todos os ingredientes identificados no âmbito dos critérios, bem como outros ingredientes funcionais adicionais e impurezas conhecidas, presentes no produto em concentrações superiores a 0,010 %, devem ser comunicados, a menos que seja imposta uma concentração inferior como condição para uma derrogação. Se nos critérios forem referidos ingredientes, incluem-se nesta aceção substâncias e preparações ou misturas. No artigo 3.o do Regulamento (CE) n.o 1907/2006 do Parlamento Europeu e do Conselho (1) (Regulamento REACH), figuram as definições de «substância» e de «preparação». As fichas de dados de segurança e/ou dos números CAS e das classificações CRE relativas a cada ingrediente devem ser apresentadas ao organismo competente, em conformidade com o Regulamento REACH.

d)

Para todos os critérios, com exceção do Critério 4 — Compostos Orgânicos Voláteis e Semivoláteis (COV, COSV), os limites aplicam-se à tinta ou ao verniz na sua embalagem. Em conformidade com a Diretiva 2004/42/CE, os limites de COV referem-se ao produto pronto a utilizar, pelo que, na medição ou no cálculo do teor máximo de COV, devem ser incluídos quaisquer aditivos recomendados, como corantes e/ou diluentes. Para este cálculo ou medição, serão necessários os dados facultados pelos fornecedores de matérias-primas no que diz respeito ao teor de sólidos, ao teor de COV e à densidade dos produtos. O que precede é também aplicável ao cálculo ou medição de COSV. No âmbito da validação dos cálculos, os organismos competentes podem exigir a realização de análises para determinação dos COSV.

Critério 1. Pigmento branco e resistência à esfrega húmida

1 a)   Requisito mínimo em relação ao teor de pigmentos brancos:

As tintas para paredes interiores e tetos para as quais é alegada a inclusão nas classes 1 e 2 de resistência à esfrega húmida devem apresentar um teor de pigmentos brancos (pigmentos inorgânicos brancos com índice de refração superior a 1,8) por m2 de película seca igual ou inferior ao constante do quadro 1, com 98 % de opacidade. No caso dos sistemas de afinação de cores, este requisito aplica-se apenas à tinta de base.

Quadro 1

Relação entre a resistência à esfrega húmida e o teor de TiO2 em tintas de interiores

Resistência à esfrega húmida	Limite de interior (g/m2)
Classe 1	40
Classe 2	36

Em todas as outras tintas, incluindo tintas minerais (cal e silicato), primários, tintas antiferrugem e tintas para fachadas, o teor de pigmentos brancos (pigmentos inorgânicos brancos com índice de refração superior a 1,8) não pode ser superior a 36g/m2 em tintas de interiores nem 38g/m2 em tintas de exteriores. No caso das tintas destinadas quer a interiores quer a exteriores, aplica-se o limite mais rigoroso.

Se os produtos supra forem abrangidos pela isenção referida no ponto 1(b), o teor de pigmentos brancos (pigmentos inorgânicos brancos com índice de refração superior a 1,8) não pode exceder 25 g/m2 de película seca, com 98 % de opacidade.

1 b)   Requisito mínimo para a resistência à esfrega húmida (apenas tintas para interiores)

As tintas para paredes interiores e tetos (acabamentos) devem corresponder à classe 1 ou à classe 2 de resistência à esfrega húmida (REH), em conformidade com as normas EN 13300 e EN ISO 11998. Este requisito aplica-se apenas a tintas de base.

São isentas deste requisito as tintas para paredes interiores e tetos com teor de pigmentos brancos (pigmentos inorgânicos brancos com índice de refração superior a 1,8) igual ou inferior a 25 g/m2 de película seca, com 98 % de opacidade.

Apenas as tintas das classes 1 e 2 de REH detentoras do rótulo ecológico têm direito à menção «resistência à esfrega húmida» no rótulo ou noutra documentação comercial.

Avaliação e verificação: devem ser cumpridos os requisitos dos pontos 1(a) e 1(b). O requerente deve apresentar documentação que comprove que o teor de pigmentos brancos cumpre este critério.

O requerente deve apresentar um relatório de ensaio em conformidade com a norma EN 13300 utilizando o método EN ISO 11998 (Ensaio de resistência à esfrega e facilidade de limpeza). Devem também ser apresentados, como prova, os rótulos das embalagens das tintas para tetos e das tintas para paredes interiores, incluindo os textos que os acompanham, sempre que neles constem alegações de resistência à esfrega húmida.

Critério 2. Pigmento de dióxido de titânio

Se o produto contiver mais de 3,0 % p/p de dióxido de titânio, as emissões e descargas de resíduos da produção de pigmento de dióxido de titânio eventualmente utilizado não podem exceder os seguintes valores (2):

Para o processo com sulfato:

—	SOx calculado como SO2: 7,0 kg/t de pigmento de TiO2

—	Resíduos de sulfato: 500 kg/t de pigmento de TiO2

Para o processo com cloreto:

—	Se for utilizado minério de rútilo natural, 103 kg de resíduo de cloreto por tonelada de pigmento de TiO2

—	Se for utilizado rútilo sintético: 179 kg de resíduo de cloreto por tonelada de pigmento de TiO2

—	Se for utilizada escória de rútilo: 329 kg de resíduo de cloreto por tonelada de pigmento de TiO2

Se for utilizado rútilo de várias origens, os valores serão aplicados proporcionalmente à quantidade de cada tipo de rútilo utilizada.

Nota:

As emissões de SOx só se aplicam ao processo com sulfato.

O conceito de resíduos obedece à definição constante do artigo 3.o da Diretiva-Quadro 2008/98/CE do Parlamento Europeu e do Conselho (3), relativa aos resíduos. Se o produtor de TiO2 satisfizer o prescrito no artigo 5.o (Subprodutos) da Diretiva-Quadro Resíduos em relação aos seus resíduos sólidos, os resíduos serão isentos.

Avaliação e verificação: o requerente deve fornecer documentação de apoio que comprove a conformidade por parte do produtor de dióxido de titânio que fabrica a matéria-prima para a tinta, sob a forma de declaração de não utilização ou de declaração apoiada por dados indicativos de que são cumpridos os níveis relativos às emissões de processo e às descargas de resíduos.

Critério 3. Eficiência na utilização

A fim de demonstrar a eficiência na utilização de tintas e vernizes, devem ser realizados os seguintes ensaios por tipo de tinta e/ou verniz, conforme se indica no quadro 2:

Quadro 2

Requisitos de desempenho para diversos tipos de tintas e vernizes

Critérios	Tintas e vernizes (subcategorias identificadas em conformidade com a Diretiva 2004/42/CE)
	Tinta para interiores (a, b)	Tinta para exteriores (c)	Remates e painéis (d)	Revestimento decorativo espesso para interiores e exteriores (l)	Vernizes e velaturas (e, f)	Tinta de alto desempenho monocompo-nente e revestimento de pavimentos (i)	Primário (g)	Subcapa e primário (h)
3(a) Rendimento (apenas para tintas brancas e tintas de cor clara, incluindo as tintas de base branca utilizadas em sistemas de afinação de cores)) — ISO 6504/1	8 m2/l	4 m2/l (tinta elastomérica) 6 m2/l (tinta para alvenaria)	Produtos para exteriores 6 m2/l Produtos para interiores 8 m2/l	1 m2/l	—	Produtos para exteriores 6 m2/l Produtos para interiores 8 m2/l	6 m2/l (sem opacidade) 8 m2/l (com opacidade)	6 m2/l (sem opacidade) 8 m2/l (com opacidade)
3(b) Resistência à água — ISO 2812-3	—	—	—	—	Resistente à água	Resistente à água	—	—
3(c) Aderência — EN 24624		—	—	—	—	Grau 2	1,5 MPa (tinta para alvenaria)	1,5 MPa (tinta para alvenaria)
3(d) Abrasão — EN ISO 7784-2	—	—	—	—	—	70 mg de perda de peso	—	—
3(e) Envelhecimento — EN 11507/EN 927-6	—	1 000 h	1 000 h (exterior)	1 000 h (exterior)	1 000 h (exterior)	1 000 h (exterior)	—	—
3(f) Permeabilidade ao vapor de água (4) – EN ISO 7783	—	Classe II ou superior	—	Classe II ou superior (exterior)	—	—	—	—
3(g) Permeabilidade à água líquida (4)	—	Quando é alegada Classe III	—	Classe II ou superior (exterior)	—	—	—	—
– EN 1062-3		Todos os outros produtos Classe II ou superior
3(h) Resistência a fungos (4) – EN 15457	—	Classe I ou inferior (tintas para alvenarias e madeiras)	Classe 0 (produtos para madeiras exteriores)	Classe I ou inferior (exterior)	—	—	—	—
3(h) Resistência a algas — EN 15458 (4)	—	Classe I ou inferior (tintas para alvenarias e madeiras)	Classe 0 (produtos para madeiras exteriores)	Classe I ou inferior (exterior)	—	—	—	—
3(i) Cobertura de fissuras (4) – EN 1062-7	—	A1 (apenas tintas elastoméricas)	—	—	—	—	—	—
3(j) Resistência a álcalis — ISO 2812-4	—	Tinta para alvenaria	—	—	—	—	Exterior para alvenaria	Exterior para alvenaria
3(k) Resistência à corrosão (4)	—	Tinta antiferrugem	Tinta antiferrugem	—	—	Tinta antiferrugem	Tinta antiferrugem	Tinta antiferrugem
EN ISO 12944-2 e 12944-6, ISO 9227, ISO 4628-2 e 4628-3		Empolamento: ≥ tamanho 3/densidade 3 Enferrujamento: ≥ Ri2	Empolamento: ≥ tamanho 3/densidade 3 Enferrujamento: ≥ Ri2			Empolamento: ≥ tamanho 3/densidade 3 Enferrujamento: ≥ Ri2	Empolamento: ≥ tamanho 3/densidade 3 Enferrujamento: ≥ Ri2	Empolamento: ≥ tamanho 3/densidade 3 Enferrujamento: ≥ Ri2

3 a)   Rendimento

O requisito relativo ao rendimento aplica-se a tintas brancas e de cores claras. Para tintas disponíveis em mais cores, o requisito aplica-se à cor mais clara.

As tintas brancas e de cores claras (incluindo acabamentos e intermédios) devem ter um rendimento (para um poder de cobertura de 98 %) de pelo menos 8 m2 por litro do produto no caso das tintas para interiores e de 6 m2 no caso das tintas para exteriores. As tintas destinadas à pintura tanto de interiores como de exteriores devem ter um rendimento (para um poder de cobertura de 98 %) de pelo menos 8 m2 por litro.

No que diz respeito aos sistemas de afinação de cores, este critério só é aplicável à base branca (a base que contém mais TiO2). Nos casos em que a base branca não satisfaz este requisito, o critério deve ser cumprido após a afinação da cor da base branca a fim de produzir a cor RAL 9010 normalizada.

No caso das tintas que fazem parte de um sistema de afinação de cores, o requerente deve aconselhar o utilizador final, na embalagem do produto e no ponto de venda, sobre a tonalidade ou o primário/subcapa (se possível com o rótulo ecológico da UE) a utilizar como camada de base antes da aplicação da tonalidade mais escura.

O rendimento mínimo dos primários e subcapas transparentes e semitransparentes deve ser de 6 m2 e o dos opacos de 8 m2. Os primários opacos com propriedades específicas isolantes/selantes e de penetração/fixação e os primários com propriedades de aderência especiais devem apresentar um rendimento mínimo de 6 m2 por litro de produto.

Os revestimentos decorativos espessos (tintas especialmente concebidas para proporcionar um efeito decorativo tridimensional e, como tal, caracterizadas por uma camada muito espessa) devem, por sua vez, ter um rendimento de 1 m2 por kg de produto.

O rendimento mínimo das tintas elastoméricas opacas deve ser de 4 m2 por litro de produto.

Este requisito não é aplicável a vernizes, lasures, primários de aderência transparentes ou quaisquer outros revestimentos transparentes.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio pelo método estabelecido na norma ISO 6504/1 (Tintas e vernizes — determinação do poder de cobertura — Parte 1: método de Kubelka-Munk para tintas brancas e de cores claras) ou norma 6504/3 (Parte 3: Determinação da razão de contraste (opacidade) de tintas de cores claras a um dado rendimento) ou, no caso de tintas especialmente concebidas para dar um efeito decorativo tridimensional e caracterizadas por uma camada muito espessa, o método NF T 30 073. No que diz respeito a bases utilizadas para a produção de produtos de cor não sujeitos a avaliação em função dos requisitos supramencionados, o requerente deve apresentar prova do modo como o utilizador final será aconselhado a utilizar um primário e/ou uma subcapa cinzenta (ou de outra tonalidade adequada) antes da aplicação do produto.

3 b)   Resistência à água

Os vernizes e os revestimentos e tintas para pavimentos devem apresentar uma resistência à água, determinada pelo método da norma ISO 2812-3, em que, após 24 horas de exposição e 16 horas de recuperação, não se verifica qualquer alteração de brilho ou de cor.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base no método da norma ISO 2812-3.

3 c)   Aderência

Os primários pigmentados para alvenarias exteriores devem passar no ensaio de tração da norma EN 24624 (ISO 4624) quando a resistência de coesão do substrato é inferior à resistência de aderência da tinta; caso contrário, a aderência da tinta deve ser superior ao valor de 1,5 MPa necessário para passar no ensaio.

Os revestimentos, tintas e subcapas para pavimentos, os primários para alvenarias interiores e as subcapas de metal e de madeira devem ser classificados no grau 2 ou inferior no ensaio de aderência da norma EN 2409.

Este requisito não é aplicável a primários transparentes.

O requerente deve avaliar o primário e/ou o acabamento aplicados isoladamente ou em conjunto. Quando o ensaio é efetuado apenas ao acabamento, este será considerado o pior cenário de aderência.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio pelo método da norma EN ISO 2409 ou EN 24624 (ISO 4624), conforme aplicável.

3 d)   Abrasão

Os revestimentos e tintas para pavimentos devem apresentar uma resistência à abrasão não superior a 70 mg de perda de peso após 1000 ciclos de ensaio com uma carga de 1000 g e uma roda abrasiva CS10, de acordo com a norma EN ISO 7784-2.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio, pelo método da norma EN ISO 7784-2, que demonstre a conformidade com este critério.

3 e)   Envelhecimento (tintas e vernizes para exteriores)

As tintas de acabamentos para alvenaria e os acabamentos para madeira e metal, incluindo vernizes, devem ser expostos a envelhecimento artificial em equipamentos adequados, nomeadamente com lâmpadas fluorescentes UV e vaporização de água ou condensação, de acordo com a norma ISO 11507. Devem ser expostos às condições de ensaio durante 1000 horas. As condições de ensaio são: UVA 4h/60 °C + humidade 4h/50 °C.

Em alternativa, os acabamentos e vernizes para madeiras exteriores podem ser expostos a envelhecimento durante 1 000 horas em câmara de envelhecimento acelerado QUV com exposição cíclica a radiação UV(A) e vaporização, de acordo com a norma EN 927-6.

De acordo com a norma ISO 7724 3, a mudança de cor das amostras expostas a envelhecimento não pode ser superior a ΔΕ * = 4. Este requisito não é aplicável a vernizes nem a bases.

A diminuição de brilho dos vernizes e tintas brilhantes expostos a envelhecimento não pode ser superior a 30 % do seu valor inicial e deve ser medida pela norma ISO 2813. Este requisito não é aplicável aos acabamentos semibrilhantes e mates (5) cujo brilho inicial seja inferior a 60 % com um ângulo de incidência de 60°.

O ensaio de pulverulência deve seguir o método da norma EN ISO 4628-6 em camadas de acabamentos para alvenaria e em acabamentos para madeira e metal (quando aplicável) depois de as amostras terem sido sujeitas a envelhecimento. Os revestimentos devem obter uma classificação mínima de 1,5 (0,5 ou 1,0) neste ensaio. Na norma são apresentados padrões visuais de referência.

Os seguintes parâmetros devem também ser avaliados em camadas de acabamento para alvenaria e em acabamentos para madeira e metal, depois de as amostras terem sido sujeitas a envelhecimento:

Descamação, de acordo com a norma ISO 4628-2:-5; densidade de descamação: 2 ou inferior; dimensão da descamação: 2 ou inferior;

Fissuração, de acordo com a norma ISO 4628-4; quantidade de fissuras: 2 ou inferior; dimensão das fissuras: 3 ou inferior;

Empolamento, de acordo com a norma ISO 4628-2; densidade de empolamento: 3 ou inferior; dimensão do empolamento: 3 ou inferior;

Os ensaios devem ser efetuados sobre a base de afinação de cor.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar relatórios de ensaio com base na norma ISO 11507, em função dos parâmetros especificados, na norma EN 927-6 ou em ambas estas normas. O requerente deve apresentar relatórios de ensaio com base na norma EN ISO 4628-2, 4, 5, 6 e um relatório de ensaio em conformidade com a norma ISO 7724-3, consoante o caso.

3 f)   Permeabilidade ao vapor de água

Quando é alegado que uma tinta para exteriores de alvenaria e betão é respirável, a tinta deve ser classificada, de acordo com a norma EN 1062-1, na classe II pelo menos (permeabilidade média ao vapor), de acordo com o método de ensaio da norma EN ISO 7783.

Devido ao grande número de cores possíveis dos corantes, este critério será limitado ao ensaio da tinta de base.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base na metodologia da norma EN ISO 7783-2 e classificação de acordo com a norma EN 1062-1.

3 g)   Permeabilidade à água líquida

Quando é alegado que uma tinta para exteriores de alvenaria e betão é repelente de água ou elastomérica, o revestimento deve ser classificado, de acordo com a norma EN 1062-1, na classe III (permeabilidade baixa a líquidos), de acordo com o método da norma EN 1062-3.

Devido ao grande número de cores possíveis dos corantes, este critério será limitado ao ensaio da tinta de base.

Todas as outras tintas para alvenaria devem ser classificadas, de acordo com a norma EN 1062-1, na classe II pelo menos (permeabilidade média a líquidos), de acordo com o método de ensaio da norma EN 1062-3.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base na metodologia da norma EN 1062-3 e classificação de acordo com a norma EN 1062-1.

3 h)   Resistência a fungos e a algas

Quando é alegado que uma tinta de acabamento para alvenarias e madeiras exteriores tem propriedades biocidas contra fungos e algas, e em conformidade com o Regulamento (UE) n.o 528/2012 do Parlamento Europeu e do Conselho (6) (Regulamento Biocidas — PT7), os requisitos que se seguem devem ser determinados segundo as normas EN 15457 e EN 15458.

As tintas para alvenaria devem ser classificadas na classe 1 ou inferior (1 ou 0) no que respeita à resistência a fungos (ou seja, menos de 10 % de cobertura fúngica) e na classe 1 ou inferior no que respeita à resistência a algas.

As tintas para madeiras devem ser classificadas na classe 0 no que respeita à resistência a fungos e na classe 0 no que respeita à resistência a algas.

Devido ao grande número de cores possíveis dos corantes, este critério será limitado ao ensaio da tinta de base.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base no método das normas EN 15457 e EN 15458.

3 i)   Cobertura de fissuras

Quando é alegado que uma tinta para alvenaria (ou betão) tem propriedades elastoméricas, a tinta deve ser classificada, pelo menos, como A1 a 23 °C, de acordo com a norma EN 1062.

Devido ao grande número de cores possíveis dos corantes, este critério será limitado ao ensaio da tinta de base.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base no método da norma DIN EN 1062-7.

3 j)   Resistência a álcalis

As tintas e primários para alvenaria não devem apresentar danos visíveis quando o revestimento é salpicado, durante 24 horas, com uma solução de NaOH a 10 %, de acordo com o método ISO 2812-4. A avaliação é efetuada após 24 horas de secagem-recuperação.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base no método da norma ISO 2812-4.

3 k)   Resistência à corrosão

Devem ser simuladas tensões de corrosão num substrato, para efeitos de classificação em conformidade com a categoria de corrosividade atmosférica pertinente ou categorias da norma EN ISO 12944-2 e com os correspondentes procedimentos de ensaio especificados na norma EN ISO 12944-6. As tintas antiferrugem para substratos de aço devem ser ensaiadas após 240 h de aspersão com nevoeiro salino, em conformidade com a norma ISO 9227. Os resultados devem ser classificados em conformidade com a norma ISO 4628-2 no que respeita ao empolamento e com a norma ISO 4628-3 no que respeita à ferrugem. O resultado alcançado pela tinta não deve ser pior do que tamanho 3 e densidade 3 no ensaio de empolamento nem pior do que Ri2 no ensaio de ferrugem.

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar relatórios de ensaio e classificação para confirmar a conformidade com este critério.

Critério 4. Teor de compostos orgânicos voláteis e semivoláteis (COV, COSV)

O teor máximo de compostos orgânicos voláteis (COV) e de compostos orgânicos semivoláteis (COSV) não deve exceder os limites indicados no quadro 3.

O teor de COV e de COSV deve ser determinado em relação ao produto pronto a utilizar, incluindo quaisquer aditivos recomendados antes da aplicação, como corantes e/ou diluentes.

Os produtos cujo teor de COV cumpre os limites estabelecidos no quadro 3 podem exibir o texto «Teor de COV reduzido», com o teor de COV, em g/l, junto ao rótulo ecológico.

Quadro 3

Limites do teor de COV e de COSV

Descrição do produto (denominação da subcategoria de acordo com a Diretiva 2004/42/CE)	Limites de COV (g/l, incluindo água)	Limites de COSV (g/l, incluindo água)
a) Paredes e tetos interiores de tom mate (brilho < 25 a 60°)	10	30 (7)/40 (8)
b) Paredes e tetos interiores brilhantes (brilho > 25 a 60°)	40	30 (7)/40 (8)
c) Paredes exteriores de substrato mineral	25	40
d) Tintas para remates e painéis interiores/exteriores de madeira ou metal	80	50 (7)/60 (8)
e) Vernizes e lasures para remates interiores, incluindo lasures opacas	65	30
e) Vernizes e lasures para remates exteriores, incluindo lasures opacas	75	60
f) Lasures com poder de enchimento mínimo para interiores e exteriores	50	30 (7)/40 (8)
g) Primários	15	30 (7)/40 (8)
h) Primários fixadores	15	30 (7)/40 (8)
i) Produtos de revestimento de alto desempenho monocomponente	80	50 (7)/60 (8)
j) Produtos de revestimento reativos de alto desempenho bicomponente para utilizações finais específicas, nomeadamente em pavimentos	80	50 (7)/60 (8)
l) Produtos de revestimento de efeito decorativo	80	50 (7)/60 (8)
Tintas antiferrugem	80	60

O teor de COV deve ser determinado por cálculo, em função dos ingredientes e matérias-primas, ou pelos métodos constantes da norma ISO 11890-2 ou, em alternativa, no caso de produtos com teor de COV inferior a 1,0 g/l, pelos métodos constantes da norma ISO 17895. O teor de COSV deve ser determinado pelo método constante da norma ISO 11890-2. Utilizam-se os marcadores indicados no quadro 4 como base para delimitar os resultados da cromatografia em fase gasosa relativos aos COSV. No caso de produtos utilizados tanto em interiores como em exteriores, deve prevalecer o valor-limite mais rigoroso aplicável aos COSV nas tintas para interiores.

Quadro 4

Compostos a utilizar como marcadores na determinação do teor de COSV

	Sistemas polares (Produtos de revestimento de base aquosa)	Sistemas não polares (Produtos de revestimento de base solvente)
COSV	Do adipato de dietilo (C10H18O4) ao palmitato de metilo (C17H34O2)	Do n-tetradecano (C14H30) ao n-docosano (C22H46)

Avaliação e verificação: em relação ao teor de COV do produto pronto a utilizar, o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base nos métodos constantes das normas ISO 11890-2 ou ISO 17895, que demonstre a conformidade, ou uma declaração de conformidade apoiada por cálculos com base nos ingredientes e matérias-primas da tinta.

Em relação ao teor de COSV do produto pronto a utilizar, o requerente deve apresentar um relatório de ensaio com base no método constante da norma ISO 11890-2 ou uma declaração de conformidade apoiada por cálculos com base nos ingredientes e matérias-primas da tinta. O ensaio deve ser efetuado com referência aos marcadores especificados no quadro 4 e nos critérios constantes do manual de instruções. A pedido de um organismo competente, os requerentes poderão ter de validar os cálculos utilizando o método de ensaio especificado.

Critério 5. Restrição de substâncias e misturas perigosas

O produto final não pode conter substâncias e misturas perigosas, em conformidade com as regras estabelecidas nos seguintes subcritérios que se aplicam a:

—	Classificações de perigo e frases de risco

—	Substâncias que suscitam elevada preocupação

—	Outras substâncias específicas incluídas

Os requerentes devem provar que a fórmula do produto final está em conformidade com os requisitos gerais de avaliação e verificação, juntamente com eventuais requisitos suplementares constantes do apêndice 1.

5 a)   Restrições gerais às classificações de perigo e frases de risco

A fórmula do produto final, incluindo todos os ingredientes intencionalmente adicionados e presentes em concentrações superiores a 0,010 %, não pode, a menos que expressamente objeto de derrogação no apêndice 1, conter substâncias ou misturas classificadas como tóxicas, perigosas para o ambiente, sensibilizantes respiratórias ou cutâneas, cancerígenas, mutagénicas ou tóxicas para a reprodução, em conformidade com o Regulamento (CE) n.o 1272/2008 ou com a Diretiva 67/548/CEE do Conselho (9) e segundo interpretação de acordo com as advertências de perigo e frases indicadoras de risco enumeradas no quadro 5 dos presentes critérios.

Quadro 5

Classificações de perigo restringidas e sua categorização

Toxicidade aguda
Categorias 1 e 2	Categoria 3
H300 Mortal por ingestão (R28)	H301 Tóxico por ingestão (R25)
H310 Mortal em contacto com a pele (R27)	H311 Tóxico em contacto com a pele (R24)
H330 Mortal por inalação (R23/26)	H331 Tóxico por inalação (R23)
H304 Pode ser mortal por ingestão e penetração nas vias respiratórias (R65)	EUH070 Tóxico por contacto com os olhos (R39/41)
Toxicidade para órgãos-alvo específicos
Categoria 1	Categoria 2
H370 Afeta os órgãos (R39/23, R39/24, R39/25, R39/26, R39/27, R39/28)	H371 Pode afetar os órgãos (R68/20, R68/21, R68/22)
H372 Afeta os órgãos (R48/25, R48/24, R48/23)	H373 Pode afetar os órgãos (R48/20, R48/21, R48/22)
Sensibilização respiratória e cutânea
Categoria 1 A	Categoria 1 B
H317: Pode provocar reação alérgica cutânea (R43)	H317: Pode provocar reação alérgica cutânea (R43)
H334: Quando inalado, pode provocar sintomas de alergia ou de asma ou dificuldades respiratórias (R42)	H334: Quando inalado, pode provocar sintomas de alergia ou de asma ou dificuldades respiratórias (R42)
Carcinogénico, mutagénico ou tóxico para a reprodução
Categorias 1A e 1B	Categoria 2
H340 Pode provocar anomalias genéticas (R46)	H341 Suspeito de provocar anomalias genéticas (R68)
H350 Pode provocar cancro (R45)	H351 Suspeito de provocar cancro (R40)
H350i Pode provocar cancro por inalação (R49)
H360F Pode afetar a fertilidade (R60)	H361f Suspeito de afetar a fertilidade (R62)
H360D Pode afetar o nascituro (R61)	H361d Suspeito de afetar o nascituro (R63)
H360FD Pode afetar a fertilidade. Pode afetar o nascituro (R60, R60/61)	H361fd Suspeito de afetar a fertilidade. Suspeito de afetar o nascituro (R62/63)
H360Fd Pode afetar a fertilidade. Suspeito de afetar o nascituro (R60/63)	H362 Pode ser nocivo para as crianças alimentadas com leite materno (R64)
H360Df Pode afetar o nascituro. Suspeito de afetar a fertilidade (R61/62)
Perigoso para o ambiente aquático
Categorias 1 e 2	Categorias 3 e 4
H400 Muito tóxico para os organismos aquáticos (R50)	H412 Nocivo para os organismos aquáticos com efeitos duradouros (R52/53)
H410 Muito tóxico para os organismos aquáticos com efeitos duradouros (R50/53)	H413 Pode provocar efeitos nocivos duradouros nos organismos aquáticos (R53)
H411 Tóxico para os organismos aquáticos com efeitos duradouros (R51/53)
Perigoso para a camada de ozono
EUH059 Perigoso para a camada de ozono (R59)

As mais recentes regras de classificação adotadas pela União prevalecem sobre as classificações de perigo e as frases de risco enunciadas. Em conformidade com o artigo 15.o do Regulamento (CE) n.o 1272/2008, os requerentes devem, por conseguinte, garantir que as classificações se baseiam nas mais recentes regras de classificação, rotulagem e embalagem de substâncias e misturas.

Os requerentes devem calcular a classificação de perigo da tinta final, a fim de demonstrar a conformidade. Para o efeito, devem ser respeitadas as metodologias de classificação de misturas constantes do Regulamento (CE) n.o 1272/2008 e de toda a legislação que o altera. No quadro 6 é apresentada a equivalência entre as classificações de misturas feitas de acordo com a Diretiva 67/548/CEE (Diretiva Substâncias Perigosas ou DSP) e as feitas de acordo com o Regulamento (CE) n.o 1272/2008 (Regulamento CRE).

O produto final não pode ser classificado e rotulado como causador de toxicidade aguda, toxicidade para órgãos-alvo específicos, sensibilização respiratória ou cutânea, carcinogenicidade, mutagenicidade, toxicidade reprodutiva ou perigo para o ambiente, na aceção do Regulamento (CE) n.o 1272/2008 ou da Diretiva 67/548/CEE do Conselho.

Quadro 6

Classificação do produto final: equivalência entre CRE e DSP

Classificação da mistura no CRE	Equivalência na DSP
Toxicidade aguda	T ou T+
Toxicidade para órgãos-alvo específicos	T, T+ ou Xn
Sensibilização respiratória ou cutânea	—
Carcinogenicidade, mutagenicidade ou toxicidade reprodutiva	Substância cancerígena, mutagénica ou tóxica para a reprodução das categorias 1-3
Perigo para o ambiente	N (excluindo R53 e R52/53)

5 a) i)   Derrogações aplicáveis a grupos de substâncias

Em relação a este grupo de produtos, foram concedidas derrogações a determinados grupos de substâncias que o produto final pode conter. Estas derrogações estipulam as classificações de perigo que são objeto de derrogação para cada grupo específico de substâncias, bem como as correspondentes condições de derrogação e limites de concentração aplicáveis. As derrogações figuram no apêndice 1 e aplicam-se aos seguintes grupos de substâncias:

1.	Conservantes adicionados a corantes, a ligantes e ao produto final a) Conservantes de enlatados b) Conservantes das máquinas de afinação da cor c) Conservantes de película seca d) Estabilizantes de conservantes

2.	Agentes de secagem e antipeles a) Agentes de secagem b) Agentes antipeles

3.	Inibidores de corrosão a) Inibidores de corrosão b) Prevenção do verdete

4.	Tensioativos a) Tensioativos de uso geral b) Alquilfenóis etoxilados (APEO) c) Tensioativos perfluorados

5.	Substâncias funcionais diversas com aplicação geral a) Emulsão de resina de silicone em tintas brancas, corantes e bases de coloração b) Metais e compostos metálicos c) Matérias-primas minerais, incluindo produtos de enchimento de poros d) Agentes neutralizantes e) Branqueadores óticos f) Pigmentos

6.	Substâncias funcionais diversas com aplicações específicas a) Protetores e estabilizadores de UV b) Plastificantes

7.	Substâncias residuais que possam estar presentes no produto final a) Formaldeído b) Solventes c) Monómeros não reagidos d) Compostos aromáticos voláteis e compostos halogenados

5 a) ii)   Condições de derrogação aplicáveis aos locais de produção

Na produção de tintas e vernizes, são aplicáveis condições adicionais para as derrogações a favor de toxinas agudas ou de toxinas que afetam órgãos-alvo específicos. Neste caso, os requerentes devem provar que cumpriram os seguintes requisitos:

—

no caso de substâncias às quais se aplica uma classificação de toxicidade aguda ou de toxicidade para órgãos-alvo específicos, deve ser demonstrada a conformidade com os VLEPI (valores-limite de exposição profissional indicativos) europeus relevantes ou com os VLEPI do Estado-Membro em causa, aplicando-se os que forem mais rigorosos,

—	se não houver VLEPI de referência, o requerente deve demonstrar o modo como a exposição é minimizada pelas regras de saúde e segurança utilizadas nas instalações de produção das tintas finais com rótulo ecológico, no que toca à manipulação da(s) substância(s) incorporada(s),

—	no caso das substâncias às quais se aplica uma classificação sob a forma de aerossol ou de vapor, deve demonstrar-se que os trabalhadores não são expostos a essas formas,

—	no caso das substâncias às quais a classificação se aplica sob forma seca, deve demonstrar-se que os trabalhadores não entram em contacto com a substância sob essa forma durante o fabrico.

Avaliação e verificação: O requerente deve demonstrar a conformidade com este critério, apresentando uma declaração de classificação e/ou não classificação em relação a:

—	tinta ou verniz final, com base nas metodologias de classificação de misturas constantes do Regulamento (CE) n.o 1272/2008 e de toda a legislação que o altera;

—	ingredientes que integram a fórmula da tinta ou do verniz, que são abrangidos pelos grupos de substâncias enumerados em 5 a) i) e que estão presentes em concentrações superiores a 0,010 %.

Esta declaração deve basear-se nas informações recolhidas de acordo com o disposto no apêndice.

Devem também ser identificados os ingredientes ativos aos quais podem aplicar-se limites de concentração específicos no âmbito do Regulamento (CE) n.o 1272/2008 e que podem descer abaixo do valor-limite de 0,010 %.

Devem ser fornecidas as seguintes informações técnicas em apoio à declaração de classificação ou não classificação de ingredientes:

i)	Substâncias não registadas em conformidade com o Regulamento REACH ou que não dispõem ainda de uma classificação CRE harmonizada: informações conformes com o prescrito no anexo VII do Regulamento REACH;

ii)	Substâncias registadas em conformidade com o Regulamento REACH e que não preenchem as condições para uma classificação CRE: informações baseadas no processo de registo REACH e que confirmam o estatuto da substância como não classificada;

iii)

Substâncias que têm uma classificação harmonizada ou são autoclassificadas: fichas de dados de segurança, sempre que disponíveis. Se não existirem tais fichas ou a substância for autoclassificada, devem ser fornecidas informações relevantes para a classificação das substâncias em termos de perigo, de acordo com o anexo II do Regulamento REACH;

iv)

Misturas: fichas de dados de segurança, sempre que disponíveis. Se não existirem tais fichas, a classificação da mistura deve ser calculada de acordo com as regras previstas no Regulamento (CE) n.o 1272/2008, juntamente com informações relevantes para a classificação das misturas em termos de perigo, de acordo com o anexo II do Regulamento REACH;

As substâncias e misturas devem ser caracterizadas em conformidade com os pontos 10, 11 e 12 do anexo II do Regulamento REACH (requisitos para a elaboração das fichas de dados de segurança). Devem incluir-se informações sobre a forma e o estado físico dos ingredientes, bem como a identificação dos ingredientes fabricados sob a forma de nanomateriais nos quais 50 % ou mais das partículas na distribuição número-tamanho têm uma ou mais dimensões externas na gama dimensional de 1 nm a 100 nm.

De entre as substâncias e misturas utilizadas na fórmula da tinta, o requerente deve também identificar as abrangidas pelos requisitos específicos de derrogação constantes do apêndice. Para cada substância ou mistura que seja objeto de derrogação deve ser explicado de que modo os requisitos de derrogação foram cumpridos.

5 b)   Restrições aplicáveis a substâncias que suscitam elevada preocupação

Em conformidade com o artigo 6.o, n.o 7, do Regulamento (CE) n.o 66/2010, o produto final e os ingredientes ou matérias-primas não devem, salvo derrogação específica, conter substâncias que:

—	preencham os critérios estabelecidos no artigo 57.o do Regulamento REACH,

—	tenham sido identificadas pelo procedimento definido no artigo 59.o, n.o 1, do Regulamento REACH, que estabelece a lista de substâncias candidatas a substâncias que suscitam elevada preocupação.

Não são derrogáveis as substâncias que preencham uma destas condições ou ambas e que estejam presentes numa tinta ou verniz em concentrações superiores a 0,10 % (peso em peso).

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar uma declaração de conformidade com este critério, apoiada por declarações de conformidade assinadas pelos seus fornecedores. Os requerentes devem demonstrar que efetuaram uma análise das substâncias incorporadas em relação à atual lista de substâncias candidatas a substâncias que suscitam elevada preocupação e aos critérios previstos no artigo 57.o do Regulamento REACH.

5 c)   Restrições aplicáveis a determinadas substâncias perigosas

O produto final não pode conter as substâncias perigosas especificamente identificadas no apêndice no limite de concentração indicado ou acima dele. As restrições às substâncias indicadas no apêndice aplicam-se aos seguintes ingredientes e resíduos de tintas e vernizes:

i)	Conservantes de película seca

ii)	Conservantes das máquinas de afinação da cor

iii)	Conservantes de enlatados

iv)	Estabilizantes de conservantes

v)	Tensioativos de alquilfenóis etoxilados (APEO)

vi)	Tensioativos perfluorados

vii)	Metais e compostos metálicos

viii)

Pigmentos

ix)	Plastificantes

x)	Formaldeído livre

Avaliação e verificação: os requisitos de verificação e ensaio constam do apêndice 1 para cada substância, consoante as formas específicas de tinta e verniz.

Critério 6. Informação ao consumidor

6 a)

Devem ser colocados na embalagem ou a ela anexados os seguintes textos: — «Minimize o desperdício de tinta, estimando a quantidade necessária» — «Recupere tinta não utilizada, para a reutilizar» — «A reutilização de tinta pode minimizar efetivamente o impacto ambiental do produto ao longo do seu ciclo de vida»

6 b)

Devem ser colocadas na embalagem ou a ela anexadas as seguintes informações e indicações: — como estimar a quantidade de tinta necessária antes de a comprar, a fim de minimizar os desperdícios, e uma quantidade recomendada como orientação (por exemplo, para 1 m2 de parede, são necessários x litros de tinta), — o que fazer com a «tinta não utilizada», juntamente com uma eventual hiperligação web ou contacto onde o consumidor poderá encontrar informações mais detalhadas.

6 c)

Devem ser fornecidas ou anexadas na embalagem as seguintes indicações e recomendações sobre a manipulação da tinta: — medidas de segurança para o utilizador. Devem incluir a recomendação básica de que têm de ser usados equipamentos de proteção individual. Devem igualmente incluir as medidas adicionais a tomar quando da utilização de equipamento de pulverização, — a utilização de equipamento de limpeza e a gestão adequada dos resíduos (a fim de limitar a poluição da água e do solo). Por exemplo, texto a explicar que a tinta não utilizada requer um tratamento especializado para a sua eliminação em condições ambientalmente seguras, pelo que não pode ser misturada com resíduos domésticos ou comerciais (por exemplo, «Não despejar tinta residual em pias de cozinha, sanitas ou contentores de lixo»), — armazenagem da tinta em condições adequadas (antes e depois da abertura), incluindo, se for caso disso, conselhos de segurança.

Avaliação e verificação: o requerente deve declarar que o produto cumpre o requisito e fornecer ao organismo competente, no âmbito do pedido, a representação gráfica ou amostras das informações destinadas ao utilizador e/ou uma hiperligação a um sítio Web do fabricante que contenha essas informações. Deve ser fornecida a quantidade recomendada de tinta, como orientação.

Critério 7. Informações a incluir no rótulo ecológico da UE

O rótulo opcional com caixa de texto deve conter, consoante os casos, os seguintes textos:

—	Teor minimizado de substâncias perigosas

—	Teor reduzido de compostos orgânicos voláteis (COV): x g/l

—	Bons resultados na utilização em interiores (caso tenham sido cumpridos critérios de interiores) ou

—	Bons resultados na utilização em exteriores (caso tenham sido cumpridos critérios de exteriores) ou

—	Bons resultados na utilização em interiores e em exteriores (caso tenham sido cumpridos critérios de interiores e de exteriores)

As instruções para a utilização do rótulo opcional com caixa de texto podem ser obtidas sob o título «Orientações para a utilização do rótulo ecológico da UE» no seguinte sítio web:

http://ec.europa.eu/environment/ecolabel/documents/logo_guidelines.pdf

Avaliação e verificação: o requerente deve apresentar um exemplar do rótulo do produto ou uma representação gráfica da embalagem na qual o rótulo ecológico da UE é colocado, juntamente com uma declaração de conformidade com este critério.

---

(1)  Regulamento (CE) n.o 1907/2006 do Parlamento Europeu e do Conselho, de 18 de dezembro de 2006, relativo ao registo, avaliação, autorização e restrição de substâncias químicas (Regulamento REACH) (JO L 396 de 30.12.2006, p. 1).

(2)  Em conformidade com o documento de referência sobre melhores técnicas disponíveis para o fabrico de grandes volumes de produtos químicos inorgânicos (BREF), agosto de 2007.

(3)  Diretiva 2008/98/CE do Parlamento Europeu e do Conselho, de 19 de novembro de 2008, relativa aos resíduos e que revoga certas diretivas (JO L 312 de 22.1.2008, p. 3).

(4)  Apenas no caso de comercialização

(5)  EN ISO 2813.

(6)  Regulamento (UE) n.o 528/2012 do Parlamento Europeu e do Conselho, de 22 de maio de 2012, relativo à disponibilização no mercado e à utilização de produtos biocidas (JO L 167 de 27.12.2012, p. 1).

(7)  Tintas e vernizes brancos para interiores

(8)  Tintas com cores afinadas para interiores/tintas e vernizes para exteriores

(9)  Diretiva 67/548/CEE do Conselho, de 27 de junho de 1967, relativa à aproximação das disposições legislativas, regulamentares e administrativas respeitantes à classificação, embalagem e rotulagem das substâncias perigosas (JO 196 de 16.8.1967, p. 1).