ANEXO

PARTE A:   DEFINIÇÕES

Para efeitos do presente anexo, entende-se por:

«Lote»	:	quantidade identificável de géneros alimentícios entregue de uma vez, que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsável, características comuns [tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou as marcações];
«sublote»	:	parte designada de um grande lote para ser submetida ao método de amostragem. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificável;
«amostra elementar»	:	quantidade de material recolhida num só ponto do lote ou sublote;
«amostra global»	:	totalidade das amostras elementares colhidas no lote ou sublote; as amostras globais são consideradas representativas dos lotes ou sublotes de que são retiradas;
«amostra de laboratório»	:	amostra destinada ao laboratório.

PARTE B:   MÉTODOS DE AMOSTRAGEM

B.1.   DISPOSIÇÕES GERAIS

B.1.1.   Pessoal

A amostragem deve ser efetuada por uma pessoa autorizada nomeada pelo Estado-Membro.

B.1.2.   Material a amostrar

Cada lote ou sublote a analisar deve ser objeto de uma amostragem separada.

B.1.3.   Precauções a tomar

Durante a amostragem, são tomadas precauções para evitar quaisquer alterações que possam fazer variar os teores de ácido erúcico ou prejudicar a determinação analítica ou a representatividade das amostras globais.

B.1.4.   Amostras elementares

Na medida do possível, as amostras elementares devem ser colhidas em diversos pontos do lote ou sublote. Qualquer inobservância deste procedimento deve ser assinalada no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo.

B.1.5.   Preparação da amostra global

A amostra global é obtida através da combinação das amostras elementares.

B.1.6.   Amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem

As amostras para efeitos de medidas executórias, de direito de recurso e de procedimentos de arbitragem devem ser obtidas a partir da amostra global homogeneizada, desde que tal seja compatível com as regras dos Estados-Membros em matéria de direitos dos operadores de empresas do sector alimentar.

B.1.7.   Acondicionamento e envio das amostras

Colocar cada amostra num recipiente limpo e de material inerte que a proteja adequadamente de qualquer possível contaminação, de perda de analitos por adsorção na parede interna do recipiente ou de qualquer dano durante o transporte. Devem ser tomadas todas as precauções necessárias para evitar qualquer modificação da composição da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem.

B.1.8.   Selagem e rotulagem das amostras

Cada amostra colhida para efeitos oficiais deve ser selada no local de amostragem e identificada de acordo com as regras dos Estados-Membros.

Deve ser mantido um registo de cada amostragem, que permita identificar sem ambiguidade o lote ou sublote do qual a amostra foi colhida. Esse registo deve indicar todos os elementos seguintes:

i)	referência ao número do lote do qual a amostra foi colhida;

ii)	data e local de amostragem;

iii)	qualquer informação suplementar que possa ser útil ao analista.

B.2.   PLANOS DE AMOSTRAGEM

B.2.1.   Divisão dos lotes em sublotes

Os grandes lotes devem ser subdivididos em sublotes, desde que os sublotes possam ser separados fisicamente. O peso ou número de sublotes de produtos comercializados em remessas a granel são indicados no quadro 1. O peso ou número de sublotes de outros produtos são indicados no quadro 2. Dado que o peso do lote nem sempre é um múltiplo exato do peso dos sublotes, o peso dos sublotes indicado nos quadros 1 e 2 pode exceder o indicado até um máximo de 20 %.

B.2.2.   Número, peso e volume de amostras elementares

A amostra global deve ter, no mínimo, 1 kg ou 1 litro, a menos que tal não seja possível, por exemplo, quando a amostra consiste numa embalagem ou unidade.

O número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote é indicado no quadro 3.

No caso de produtos líquidos comercializados a granel, o lote ou sublote deve, na medida do possível, ser cuidadosamente misturado e de forma a não afetar a qualidade do produto, quer manual quer mecanicamente, imediatamente antes da colheita da amostra. Neste caso, pode pressupor-se uma distribuição homogénea dos contaminantes dentro de um determinado lote ou sublote. Por conseguinte, é suficiente colher três amostras elementares de um lote ou sublote para constituir uma amostra global.

As amostras elementares devem ser de peso ou volume semelhantes. Cada amostra elementar deve ter um peso ou um volume mínimo de 100 gramas ou 100 mililitros, dando origem a uma amostra global de cerca de 1 kg ou 1 litro, pelo menos. Todas as alterações a este método devem ser assinaladas no registo previsto no ponto B.1.8 do presente anexo.

Quadro 1

Subdivisão em sublotes de lotes de produtos comercializados em remessas a granel

Peso do lote (toneladas)	Peso ou número de sublotes
≥ 1 500	500 toneladas
> 300 e < 1 500	3 sublotes
≥ 100 e ≤ 300	100 toneladas
< 100	—

Quadro 2

Subdivisão em sublotes de lotes de outros produtos

Peso do lote (toneladas)	Peso ou número de sublotes
≥ 15	15-30 toneladas
< 15	—

Quadro 3

Número mínimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote

Peso ou volume do lote/sublote (em kg ou litros)	Número mínimo de amostras elementares a colher
< 50	3
≥ 50 e ≤ 500	5
< 500	10

Caso o lote ou sublote sejam constituídos por embalagens individuais ou unidades, o número de embalagens ou unidades a colher para constituir a amostra global é apresentado no quadro 4.

Quadro 4

Número de embalagens ou unidades (amostras elementares) a colher para constituir a amostra global caso o lote ou sublote consistam em embalagens individuais ou unidades

Número de embalagens ou unidades no lote ou sublote	Número de embalagens ou unidades a colher
≤ 25	no mínimo, uma embalagem ou unidade
26 - 100	cerca de 5 %, no mínimo duas embalagens ou unidades
> 100	cerca de 5 %, no máximo 10 embalagens ou unidades

Se a utilização do método de amostragem indicado no presente ponto B.2. conduzir a consequências comerciais inaceitáveis (por exemplo, por causa da forma das embalagens, danificação do lote, etc.) ou for impossível de aplicar na prática, pode ser aplicado um método alternativo de amostragem desde que seja suficientemente representativo do lote ou sublote amostrado e esteja plenamente documentado no registo mencionado no ponto B.1.8.

B.3.   AMOSTRAGEM NA FASE DE VENDA A RETALHO

A amostragem dos géneros alimentícios na fase de retalho deve fazer-se, sempre que possível, em conformidade com as disposições constantes do ponto B.2.2

Se a utilização do método de amostragem indicado no ponto B.2.2 conduzir a consequências comerciais inaceitáveis (por exemplo, por causa da forma das embalagens, danificação do lote, etc.) ou for impossível de aplicar na prática, pode ser aplicado um método alternativo de amostragem desde que seja suficientemente representativo do lote ou sublote amostrado e esteja plenamente documentado no registo mencionado no ponto B.1.8.

PARTE C:   PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS E ANÁLISE

C.1.   NORMAS DE QUALIDADE APLICÁVEIS AOS LABORATÓRIOS

Os laboratórios devem cumprir o disposto no artigo 12.o do Regulamento (CE) n.o 882/2004.

Os laboratórios devem participar em programas de testes de proficiência adequados e conformes ao International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories  (1) desenvolvidos sob os auspícios da IUPAC/ISO/AOAC.

Os laboratórios devem estar em condições de demonstrar que aplicam procedimentos internos de controlo de qualidade. As Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories  (2) (orientações relativas ao controlo de qualidade em laboratórios de química analítica) da ISO/AOAC/IUPAC constituem exemplos desses procedimentos.

Sempre que possível, o rigor das análises deve ser estimado mediante inclusão no processo analítico de materiais de referência certificados adequados.

C.2.   PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS

C.2.1.   Precauções e generalidades

A exigência de base é a obtenção de uma amostra de laboratório representativa e homogénea sem a introdução de qualquer contaminação secundária.

Para a preparação da amostra de laboratório, é utilizada a totalidade do material da amostra recebido no laboratório.

A observância dos teores máximos fixados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006 deve ser estabelecida com base nos teores determinados nas amostras de laboratório.

C.2.2.   Tratamento da amostra recebida no laboratório

A amostra global completa deve ser finamente triturada (quando pertinente) e cuidadosamente misturada, utilizando-se um método que comprovadamente garanta uma homogeneização completa.

C.3.   CRITÉRIOS DE DESEMPENHO PARA OS MÉTODOS DE ANÁLISE

C.3.1.   Definições

São aplicáveis as seguintes definições:

«r»	=	Repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de repetibilidade (isto é, mesma amostra, mesmo operador, mesmos aparelhos, mesmo laboratório e intervalo curto) se situe dentro dos limites específicos de probabilidade (em princípio, 95 %), sendo r = 2,8 × sr.
«sr»	=	Desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade.
«RSDr»	=	Desvio padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de repetibilidade.
«R»	=	Reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferença absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condições de reprodutibilidade (isto é, com um material idêntico obtido pelos operadores de vários laboratórios que utilizem o método de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em princípio, 95 %); R = 2,8 × sR.
«sR»	=	Desvio-padrão calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade.
«RSDR»	=	Desvio-padrão relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade.
«LOD»	=	Limite de deteção, teor mínimo medido a partir do qual é possível deduzir a presença do analito com uma certeza estatística razoável. O limite de deteção é numericamente igual a três vezes o desvio-padrão da média de ensaios em branco (n > 20).
«LOQ»	=	Limite de quantificação, teor mais baixo a partir do qual é possível medir o analito com uma certeza estatística razoável. Se a exatidão e a precisão são constantes numa gama de concentrações centrada no limite de deteção, o limite de quantificação é numericamente igual a seis ou dez vezes o desvio-padrão da média de ensaios em branco (n > 20).
«u»	=	Incerteza de medição-padrão combinada obtida a partir das incertezas de medição-padrão individuais associadas às quantidades de entrada num modelo de medição (3).
«U»	=	Incerteza de medição expandida, utilizando um fator de cobertura de 2, que permite obter um nível de confiança de cerca de 95 % (U = 2u).
«Uf»	=	Incerteza de medição padrão máxima.

C.3.2.   Requisitos gerais

Os métodos de análise utilizados para o controlo dos géneros alimentícios devem cumprir as disposições do anexo III do Regulamento (CE) n.o 882/2004.

C.3.3.   Requisitos específicos

C.3.3.1.   Critérios de desempenho

Se não forem prescritos a nível da União Europeia métodos específicos para a determinação de contaminantes nos géneros alimentícios, os laboratórios podem escolher qualquer método de análise validado para a matriz respetiva desde que respeite os critérios de desempenho específicos indicados no quadro 5.

Recomenda-se que sejam utilizados, quando adequado e estejam disponíveis, métodos plenamente validados (ou seja, métodos validados por ensaio coletivo para a matriz respetiva). Podem também usar-se outros métodos validados adequados (por exemplo, métodos validados internamente para a matriz respetiva), desde que respeitem os critérios de desempenho indicados no quadro 5.

Para mais informações, consultar as notas relativas aos critérios de desempenho constantes do presente ponto.

Sempre que possível, a validação de métodos validados internamente deve incluir um material de referência certificado.

Quadro 5

Critérios de desempenho aplicáveis aos métodos de análise de ácido erúcico

Parâmetro	Critério
Aplicabilidade	Alimentos especificados no Regulamento (CE) n.o 1881/2006
Especificidade	Sem interferências matriciais ou espectrais
Repetibilidade (RSDr)	0,66 vezes a RSDR derivada da equação de Horwitz (modificada)
Reprodutibilidade (RSDR)	2 × o valor derivado da equação de Horwitz (modificada)
Recuperação	95-105 %
LOD	≤ 1 g/kg
LOQ	≤ 5 g/kg

Notas relativas aos critérios de desempenho

A equação de Horwitz (4) (para concentrações 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) e a equação de Horwitz modificada (5) (para concentrações C < 1,2 × 10– 7) são equações de precisão generalizada independentes do analito e da matriz e exclusivamente dependentes da concentração no caso da maioria dos métodos de análise de rotina.

Equação de Horwitz modificada para concentrações C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

em que:

—	RSDR é o desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade

—	C é a taxa de concentração (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). A equação de Horwitz modificada aplica-se a concentrações C < 1,2 × 10– 7.

Equação de Horwitz para concentrações 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

em que:

—	RSDR é o desvio-padrão relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condições de reprodutibilidade

—	C é a taxa de concentração (ou seja, 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). A equação de Horwitz aplica-se a concentrações 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2.   Abordagem de «adequação à finalidade»

No que se refere aos métodos validados internamente, pode utilizar-se, como alternativa, uma abordagem de «adequação à finalidade» (6) para se avaliar a adequabilidade desses métodos ao controlo oficial. Os métodos adequados ao controlo oficial produzem resultados cuja incerteza de medição-padrão combinada (u) é inferior à incerteza de medição-padrão máxima, calculada por meio da fórmula seguinte:

em que:

—	Uf representa a incerteza de medição-padrão máxima (μg/kg);

—	LOD representa o limite de deteção do método (μg/kg). O LOD deve respeitar os critérios de desempenho indicados no ponto C.3.3.1 para a concentração em causa;

—	C corresponde à concentração em causa (μg/kg).

—	α é um fator numérico cuja utilização depende do valor de C. Os valores a utilizar constam do quadro 6.

Quadro 6

Valores numéricos a utilizar para α como constante na fórmula acima indicada, em função da concentração em causa

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001 -10 000	0,12
> 10 000	0,1

PARTE D:   REGISTOS E INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

D.1.   REGISTOS

D.1.1.   Expressão dos resultados

Os resultados são expressos nas mesmas unidades e com o mesmo número de algarismos significativos que os teores máximos estabelecidos no Regulamento (CE) n.o 1881/2006.

D.1.2.   Cálculos de recuperação

Caso o método analítico inclua uma fase de extração, o resultado analítico é corrigido em função da recuperação. Neste caso, tem de ser registada a taxa de recuperação.

Caso o método analítico não inclua nenhuma fase de extração, pode registar-se o resultado não corrigido em função da recuperação se forem apresentadas provas, idealmente mediante a utilização de material de referência certificado adequado, de que se alcançou a concentração certificada tendo em conta a incerteza de medição (isto é, exatidão elevada da medição) e, assim, de que o método não é distorcido. Caso o resultado seja registado não corrigido em função da recuperação, tal deve ser mencionado.

D.1.3.   Incerteza de medição

O resultado analítico tem de ser registado como x +/– U, em que x é o resultado analítico e U é a incerteza de medição expandida, utilizando um fator de cobertura de 2 que dá um nível de confiança de aproximadamente 95 % (U = 2u).

O analista deve ter em conta o Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation (relatório sobre a relação entre os resultados analíticos, a incerteza de medição, os fatores de recuperação e as disposições da legislação da UE no domínio dos alimentos para consumo humano e animal) (7).

D.2.   INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS

D.2.1.   Aceitação do lote ou sublote

O lote ou o sublote são aceites se o resultado analítico da amostra de laboratório não exceder o respetivo teor máximo estabelecido pelo Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza de medição expandida e a correção do resultado em função da recuperação, se o método analítico utilizado tiver incluído uma fase de extração.

D.2.2.   Rejeição do lote ou sublote

O lote ou o sublote são rejeitados se o resultado analítico da amostra de laboratório exceder, para além de qualquer dúvida razoável, o respetivo teor máximo estabelecido pelo Regulamento (CE) n.o 1881/2006, tendo em conta a incerteza de medição expandida e a correção do resultado em função da recuperação, se o método analítico utilizado tiver incluído uma fase de extração.

D.2.3.   Aplicabilidade

As regras de interpretação estabelecidas nos pontos D.2.1. e D.2.2. são aplicáveis ao resultado analítico obtido na amostra para efeitos de medidas executórias. No caso de análises para efeitos de direito de recurso ou de procedimentos de arbitragem, são aplicáveis as normas nacionais.

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(1)  The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories (protocolo internacional harmonizado para os testes de proficiência de laboratórios químicos analíticos), M. Thompson, S.L.R. Ellison e R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-196.

(2)  Editado por M. Thompson e R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

(3)  International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM) JCGM 200:2008 [Vocabulário Internacional de Metrologia — Conceitos básicos, conceitos gerais e termos associados (VIM)].

(4)  W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6)  M. Thompson e R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471-478.

(7)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf