ZAŁĄCZNIK I

DEFINICJE I SKRÓTY

I.   DEFINICJE

Do celów niniejszego rozporządzenia zastosowanie mają definicje ustanowione w załączniku I do decyzji Komisji 2002/657/WE (1).

Dodatkowo do celów niniejszego rozporządzenia stosuje się następujące definicje:

1.1.	„Poziom reagowania” jest to poziom danej substancji, określony w załączniku do zalecenia 2013/711/UE, którego przekroczenie prowadzi do wszczęcia postępowania zmierzającego do zidentyfikowania źródeł podwyższonych poziomów tej substancji.

1.2.

„Metody przesiewowe” są to metody wykorzystywane do wyboru próbek, w których poziomy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB przekraczają najwyższe dopuszczalne poziomy lub poziomy reagowania. Pozwalają one na względnie tanie i szybkie oznaczanie dużej liczby próbek, zwiększając w ten sposób szansę wykrycia nowych przypadków wysokiego narażenia i związanego z tym ryzyka dla zdrowia konsumentów. Metody przesiewowe powinny opierać się na metodach bioanalitycznych lub metodach GC-MS. Wyniki przekraczające wartość odcięcia, które pochodzą z próbek zbadanych w celu kontroli zgodności z najwyższym dopuszczalnym poziomem, należy zweryfikować, wykonując ponownie pełną analizę oryginalnej próbki laboratoryjnej z wykorzystaniem metody potwierdzającej.

1.3.

„Metody potwierdzające” są to metody, które dostarczają pełnych lub uzupełniających informacji, pozwalające na jednoznaczną identyfikację i ilościowe oznaczenie PCDD/F i dioksynopodobnych PCB na najwyższym dopuszczalnym poziomie lub w razie potrzeby na poziomie reagowania. W metodach tych wykorzystuje się chromatografię gazową z wysokorozdzielczą spektrometrią mas (GC-HRMS) lub chromatografię gazową z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS).

1.4.

„Metody bioanalityczne” są to metody oparte na zasadach biologicznych, np. oznaczenia wykorzystujące hodowle komórkowe, receptor lub testy immunologiczne. Nie dają one wyników na poziomie kongenerów, a jedynie wskazanie (2) poziomu TEQ wyrażonego w równoważnikach bioanalitycznych (BEQ), aby uwzględnić fakt, że nie wszystkie związki obecne w ekstrakcie próbki, które wywołują odpowiedź w badaniu, spełniają wszystkie wymagania zasady TEQ.

1.5.

„Odzysk testu biologicznego” jest to poziom BEQ obliczony z krzywej wzorcowej TCDD lub PCB 126, skorygowany o wynik dla próbki ślepej, a następnie podzielony przez poziom TEQ oznaczony metodą potwierdzającą. Jego celem jest korekta takich czynników, jak strata PCDD/PCDF i związków dioksynopodobnych podczas ekstrakcji i oczyszczania, związki współekstrahowane zwiększające lub zmniejszające odpowiedź (efekt agonistyczny lub antagonistyczny), jakość dopasowania krzywej lub różnice między wartościami TEF a REP. Odzysk testu biologicznego jest obliczany na podstawie wyników badania odpowiednich próbek referencyjnych zawierających reprezentatywny profil kongenerów na poziomie zbliżonym do wartości najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania.

1.6.	„Metody półilościowe” są to metody, które dają przybliżone wskazanie stężenia przypuszczalnie występującego analitu, podczas gdy wynik liczbowy nie spełnia wymagań dla metod ilościowych.

1.7.

„Przyjęta swoista granica oznaczalności danego kongeneru w próbce” jest to najniższa zawartość analitu, którą można zmierzyć z istotną pewnością statystyczną przy spełnieniu kryteriów identyfikacji opisanych w normach uznanych międzynarodowo, na przykład w normie EN 16215:2012 (Pasze — Oznaczanie dioksyn i dioksynopodobnych PCB metodą GC-HRMS oraz wskaźnikowych PCB metodą GC-HRMS) lub w najnowszych wersjach metod EPA 1613 i 1668. Granicę oznaczalności danego kongeneru można określić jako: a) stężenie analitu w ekstrakcie próbki, które wywołuje odpowiedź instrumentu dla dwóch różnych jonów, monitorowaną przy stosunku sygnału do szumu (S/N) wynoszącym 3:1 dla mniej intensywnego sygnału danych surowych; lub, jeżeli z przyczyn technicznych obliczenie stosunku sygnału do szumu nie daje wiarygodnych wyników, b) najniższe stężenie na krzywej wzorcowej, które daje akceptowalne (≤ 30 %) i stałe (mierzone przynajmniej na początku i na końcu serii analitycznej próbek) odchylenie od średniego względnego współczynnika odpowiedzi obliczonego dla wszystkich punktów na krzywej wzorcowej w każdej serii próbek (3).

1.8.	„Metoda granicy oznaczalności” (ang. upper-bound) jest to założenie polegające na przyjęciu wartości równej granicy oznaczalności dla wszystkich nieoznaczonych ilościowo kongenerów (<LOQ) przy obliczaniu ich wkładu w równoważniku toksyczności (TEQ)

1.9.	„Metoda zerowa” (ang. lower-bound) jest to założenie polegające na przyjęciu wartości równej zero dla wszystkich nieoznaczonych ilościowo kongenerów (<LOQ) przy obliczaniu ich wkładu w równoważniku toksyczności (TEQ).

1.10.

„Metoda połowy granicy oznaczalności” (ang. medium-bound) jest to założenie polegające na przyjęciu wartości równej połowie granicy oznaczalności dla wszystkich nieoznaczonych ilościowo kongenerów (<LOQ) przy obliczaniu ich wkładu w równoważniku toksyczności (TEQ).

1.11.

„Partia” jest to możliwa do zidentyfikowania ilość żywności dostarczonej w tym samym czasie, w przypadku której urzędowo stwierdzono, że posiada wspólne cechy, takie jak pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakujący, nadawca lub oznakowanie. W przypadku ryb i produktów rybołówstwa porównywalna musi być również wielkość ryb. Jeżeli wielkość lub masa ryb w przesyłce nie są porównywalne, przesyłka nadal może być traktowana jako partia, należy jednak zastosować specjalne procedury pobierania próbek.

1.12.

„Podpartia” jest to część wydzielona z większej partii w celu zastosowania metody pobierania próbek do tej wyznaczonej części. Każda podpartia musi być fizycznie wydzielona i możliwa do zidentyfikowania.

1.13.

„Próbka pierwotna” jest to ilość materiału pobrana z jednego miejsca w partii lub w podpartii.

1.14.

„Próbka zbiorcza” jest to suma wszystkich próbek pierwotnych pobranych z partii lub podpartii.

1.15.

„Próbka laboratoryjna” jest to reprezentatywna część/ilość próbki zbiorczej przeznaczona dla laboratorium.

II.   ZASTOSOWANE SKRÓTY

BEQ	Równoważnik bioanalityczny
GC	Chromatografia gazowa
HRMS	Wysokorozdzielcza spektrometria mas
LRMS	Niskorozdzielcza spektrometria mas
MS/MS	Tandemowa spektrometria mas
PCB	Polichlorowane bifenyle
PCDD	Polichlorowane dibenzo-p-dioksyny
PCDF	Polichlorowane dibenzofurany
QC	Kontrola jakości
REP	Względny potencjał działania
TEF	Współczynnik równoważny toksyczności
TEQ	Równoważnik toksyczności
TCDD	Tetrachlorodibenzodioksyna
U	Rozszerzona niepewność pomiaru

---

(1)  Decyzja Komisji 2002/657/WE z dnia 14 sierpnia 2002 r. wykonująca dyrektywę Rady 96/23/WE dotyczącą wyników metod analitycznych i ich interpretacji (Dz.U. L 221 z 17.8.2002, s. 8).

(2)  Metody bioanalityczne nie są swoiste dla kongenerów objętych schematem TEF. W ekstrakcie próbki mogą być obecne inne związki strukturalnie podobne do związków aktywujących receptor Ah (AhR), które mają udział w całkowitej odpowiedzi. Dlatego wyniki uzyskane metodami bioanalitycznymi nie mogą być traktowane jako szacunkowe, ale raczej jako wskazanie poziomu TEQ w próbce.

(3)  Granicę oznaczalności (LOQ) oblicza się na podstawie najniższego stężenia na krzywej wzorcowej z uwzględnieniem odzysku wzorców wewnętrznych i wielkości próbki.

ZAŁĄCZNIK II

METODY POBIERANIA PRÓBEK DO CELÓW URZĘDOWEJ KONTROLI POZIOMÓW DIOKSYN (PCDD/PCDF), DIOKSYNOPODOBNYCH PCB I NIEDIOKSYNOPODOBNYCH PCB W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

I.   ZAKRES STOSOWANIA

Próbki przeznaczone do kontroli urzędowej poziomów dioksyn (PCDD/PCDF), dioksynopodobnych PCB i niedioksynopodobnych PCB, określanych dalej jako „dioksyny i PCB”, w środkach spożywczych pobiera się zgodnie z metodami opisanymi w niniejszym załączniku. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uznaje się za próbki reprezentatywne dla partii lub podpartii, z których zostały pobrane. Zgodność z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami ustanowionymi w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1881/2006 ustalającym najwyższe dopuszczalne poziomy niektórych zanieczyszczeń w środkach spożywczych określa się na podstawie poziomów oznaczonych w próbkach laboratoryjnych.

II.   PRZEPISY OGÓLNE

1.   Personel

Próbki pobiera osoba upoważniona, wyznaczona przez państwo członkowskie.

2.   Materiał, z którego należy pobrać próbki

Próbki pobierane są odrębnie z każdej partii lub podpartii podlegającej badaniu.

3.   Niezbędne środki ostrożności

W trakcie pobierania i przygotowywania próbek należy przestrzegać środków ostrożności, aby uniknąć wszelkich zmian, które mogłyby wpłynąć na zawartość dioksyn i PCB, niekorzystnie wpłynąć na wynik analizy lub sprawić, że próbka zbiorcza nie będzie reprezentatywna.

4.   Próbki pierwotne

W miarę możliwości próbki pierwotne pobiera się z różnych miejsc rozmieszczonych w całej partii lub podpartii. Odstąpienie od tej procedury odnotowuje się w rejestrze, o którym mowa w pkt II.8 niniejszego załącznika.

5.   Przygotowanie próbki zbiorczej

Próbkę zbiorczą tworzy się poprzez połączenie próbek pierwotnych. Masa próbki zbiorczej powinna wynosić co najmniej 1 kg, chyba że nie jest to wykonalne, np. próbka jest pobierana z jednego opakowania lub produkt posiada bardzo wysoką wartość handlową.

6.   Kontrpróbki

Kontrpróbki do celów egzekwowania przepisów, obrony praw i arbitrażu pobiera się ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, o ile nie jest to sprzeczne z przepisami państw członkowskich w zakresie praw podmiotów prowadzących przedsiębiorstwo spożywcze. Wielkość próbek laboratoryjnych do celów egzekwowania przepisów powinna pozwalać na co najmniej powtórne przeprowadzenie analizy.

7.   Pakowanie i transport próbek

Każdą próbkę umieszcza się w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojętnego materiału; pojemnik musi zapewniać odpowiednią ochronę przed zanieczyszczeniem, utratą analitów wskutek adsorpcji na wewnętrznej ściance pojemnika i przed uszkodzeniem w transporcie. Podejmowane są wszelkie niezbędne środki w celu zapobieżenia jakimkolwiek zmianom w składzie próbki, które mogłyby powstać w czasie transportu lub przechowywania.

8.   Pieczętowanie i etykietowanie próbek

Każdą próbkę pobraną do celów urzędowych pieczętuje się w miejscu pobrania oraz oznacza zgodnie z przepisami państwa członkowskiego.

Każde pobranie próbki musi zostać odnotowane, aby umożliwić jednoznaczną identyfikację każdej partii; należy podać również datę i miejsce pobrania próbki oraz wszelkie dodatkowe informacje, które mogą być przydatne dla analityka.

III.   PLAN POBIERANIA PRÓBEK

Stosowana metoda pobierania próbek powinna gwarantować, że próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii lub podpartii.

1.   Podział partii na podpartie

Duże partie są dzielone na podpartie, pod warunkiem że można je fizycznie wyodrębnić. Do produktów sprzedawanych luzem w dużych ilościach (np. olejów roślinnych) stosuje się tabelę 1. Do pozostałych produktów stosuje się tabelę 2. Biorąc pod uwagę, że masa partii nie zawsze jest dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może być większa od wspomnianej masy o nie więcej niż 20 %.

Tabela 1

Podział partii na podpartie w przypadku produktów sprzedawanych luzem

Masa partii (w tonach)	Masa lub liczba podpartii
≥ 1 500	500 ton
> 300 i < 1 500	3 podpartie
≥ 50 i ≤ 300	100 ton
< 50	—

Tabela 2:

Podział partii na podpartie w przypadku pozostałych produktów

Masa partii (w tonach)	Masa lub liczba podpartii
≥ 15	15–30 ton
< 15	—

2.   Liczba próbek pierwotnych

Masa próbki zbiorczej otrzymanej z połączenia wszystkich próbek pierwotnych powinna wynosić co najmniej 1 kg (zob. pkt II.5 niniejszego załącznika).

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii musi być zgodna z liczbą podaną w tabelach 3 i 4.

W przypadku produktów płynnych trzymanych luzem bezpośrednio przed pobraniem próbek miesza się daną partię lub podpartię, ręcznie lub mechanicznie, możliwie jak najdokładniej w taki sposób, aby nie wpłynąć na jakość produktu. W takim przypadku zakłada się jednorodny rozkład zanieczyszczeń w danej partii lub podpartii. W związku z powyższym do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy z partii lub podpartii pobrać trzy próbki pierwotne.

Próbki pierwotne muszą mieć podobną masę. Masa próbki pierwotnej powinna wynosić co najmniej 100 gramów.

Odstąpienie od tej procedury odnotowuje się jest w rejestrze, o którym mowa w pkt II.8 niniejszego załącznika. Zgodnie z przepisami decyzji 97/747/WE ustalającej poziomy i częstotliwość pobierania próbek przewidzianych dyrektywą 96/23/WE w sprawie kontroli niektórych substancji i ich pozostałości w niektórych produktach zwierzęcych wielkość próbki zbiorczej jaj kurzych wynosi co najmniej 12 jaj (zarówno do partii luzem, jak i do partii składających się z opakowań jednostkowych stosuje się tabele 3 i 4).

Tabela 3

Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii lub podpartii

Masa lub objętość partii lub podpartii (w kg lub litrach)	Minimalna liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać
< 50	3
50 do 500	5
> 500	10

W przypadku partii lub podpartii składających się z opakowań jednostkowych lub jednostek, liczbę opakowań lub jednostek, które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, podano w tabeli 4.

Tabela 4

Liczba opakowań lub jednostek (próbek pierwotnych), które należy pobrać w celu utworzenia próbki zbiorczej, gdy partia lub podpartia składają się z opakowań jednostkowych lub jednostek

Liczba opakowań lub jednostek w partii lub podpartii	Liczba opakowań lub jednostek, które należy pobrać
1 do 25	co najmniej 1 opakowanie lub jednostka
26 do 100	ok. 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki
> 100	ok. 5 %, maksymalnie 10 opakowań lub jednostek

3.   Przepisy szczegółowe dotyczące pobierania próbek z partii zawierających całe ryby o porównywalnej wielkości i masie

Uważa się, że ryby mają porównywalną wielkość i masę, jeżeli różnica w wielkości i masie nie przekracza 50 %.

Liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać z partii, podana jest w tabeli 3. Masa próbki zbiorczej otrzymanej z połączenia wszystkich próbek pierwotnych powinna wynosić co najmniej 1 kg (zob. pkt II.5).

—

Jeżeli partia, z której należy pobrać próbki, zawiera małe ryby (poszczególne ryby ważą mniej niż ok. 1 kg), jako próbkę pierwotną w celu utworzenia próbki zbiorczej pobiera się całą rybę. Jeżeli otrzymana masa próbki zbiorczej jest większa niż 3 kg, próbki pierwotne mogą składać się z części środkowej ryb tworzących próbkę zbiorczą, przy czym każda część środkowa waży przynajmniej 100 gramów. Cała część, do której stosuje się najwyższy dopuszczalny poziom, jest stosowana do homogenizacji próbki. Środkowa część ryby to część, w której znajduje się środek ciężkości. W większości przypadków środek ciężkości ulokowany jest przy płetwie grzbietowej (w przypadku ryb posiadających płetwę grzbietową) lub w połowie odległości między skrzelami a odbytem.

—

Jeżeli partia, z której należy pobrać próbki, zawiera większe ryby (poszczególne ryby ważące więcej niż ok. 1 kg), próbka pierwotna składa się ze środkowej części ryby. Każda próbka pierwotna powinna ważyć co najmniej 100 gramów. W przypadku ryb średniej wielkości (ok. 1–6 kg) jako próbkę pierwotną pobiera się płat ryby od kręgosłupa do brzucha ze środkowej części ryby. W przypadku bardzo dużych ryb (np. powyżej ok. 6 kg) próbka pierwotna pobierana jest z prawej strony (patrząc od przodu) mięśnia grzbietowo-bocznego w środkowej części ryby. Jeżeli pobranie próbki z takiego miejsca w środkowej części ryby spowodowałoby znaczną szkodę ekonomiczną, za wystarczające można uznać pobranie trzech próbek pierwotnych o masie co najmniej 350 gramów każda, niezależnie od wielkości partii, lub alternatywnie pobranie równie dużych części mięśnia w pobliżu ogona oraz mięśnia w pobliżu głowy jednej ryby w celu utworzenia próbki pierwotnej reprezentatywnej dla poziomu dioksyn w całej rybie.

4.   Pobieranie próbek z partii ryb zawierającej całe ryby o różnej wielkości lub masie

—	Zastosowanie mają przepisy pkt III.3 odnoszące się do składu próbki.

—	Jeżeli przeważa jakaś klasa lub kategoria wielkości lub masy (ok. 80 % partii lub więcej), próbka pobierana jest z ryb, których wielkość lub masa są przeważające. Próbka ta uważana jest za reprezentatywną dla całej partii.

—	Jeżeli nie przeważa żadna klasa lub kategoria wielkości lub masy, należy dopilnować, aby ryby wybrane do próbki były reprezentatywne dla całej partii. Szczegółowe wytyczne postępowania w takich przypadkach znajdują się w „Wytycznych pobierania próbek z całych ryb o różnej wielkości lub masie” (1).

5.   Pobieranie próbek na etapie sprzedaży detalicznej

Na etapie sprzedaży detalicznej próbki środków spożywczych pobierane są w miarę możliwości zgodnie z zasadami określonymi w pkt III.2 niniejszego załącznika.

Jeżeli nie jest to możliwe, można zastosować inną metodę pobierania próbek na etapie sprzedaży detalicznej, pod warunkiem że zapewnia ona odpowiednią reprezentatywność badanej partii lub podpartii.

IV.   ZGODNOŚĆ PARTII LUB PODPARTII ZE SPECYFIKACJĄ

1.   W ODNIESIENIU DO NIEDIOKSYNOPODOBNYCH PCB

Partia jest akceptowana, jeżeli przy uwzględnieniu niepewności pomiaru, wynik analizy nie przekracza najwyższego dopuszczalnego poziomu dla niedioksynopodobnych PCB, określonego w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006.

Partię uznaje się za niezgodną z wymaganiami w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, jeżeli wynik analizy obliczony zgodnie z metodą granicy oznaczalności i potwierdzony powtórną analizą (2) przekracza najwyższy dopuszczalny poziom ponad uzasadnioną wątpliwość i przy uwzględnieniu niepewności pomiaru. Do weryfikacji zgodności stosuje się średnią z dwóch oznaczeń przy uwzględnieniu niepewności pomiaru.

Niepewność pomiaru można uwzględnić w jeden z następujących sposobów:

—	obliczając niepewność rozszerzoną przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje przedział ufności na poziomie około 95 %. Partia lub podpartia jest niezgodna z przepisami, jeśli mierzona wartość po odjęciu U jest wyższa niż dopuszczalny poziom,

—

ustalając decyzyjną wartość graniczną (CCα) zgodnie z przepisami decyzji Komisji 2002/657/WE (pkt 3.1.2.5 załącznika I do tej decyzji — przypadki substancji, dla których ustalono dopuszczalny poziom). Partia lub podpartia jest niezgodna z przepisami, jeżeli mierzona wartość jest równa CCα lub wyższa.

Wymienione wyżej zasady stosuje się do wyniku analitycznego otrzymanego na próbce pobranej do celów kontroli urzędowej. W przypadku analizy do celów obrony praw lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.

2.   W ODNIESIENIU DO DIOKSYN (PCDD/PCDF) I DIOKSYNOPODOBNYCH PCB

Partia jest akceptowana, jeżeli wynik danej analizy

—	przeprowadzonej metodą przesiewową przy wskaźniku liczby wyników fałszywie ujemnych poniżej 5 % wskazuje, że poziom nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu PCDD/F ani sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB, określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006,

—	przeprowadzonej metodą potwierdzającą nie przekracza odpowiedniego najwyższego dopuszczalnego poziomu PCDD/F ani sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB, określonych w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru.

Dla badań przesiewowych należy ustalić wartość odcięcia dla decyzji o zgodności z odpowiednimi najwyższymi dopuszczalnymi poziomami ustanowionymi albo dla PCDD/F, albo dla sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB.

Partię uznaje się za niezgodną z wymaganiami w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu określonego w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006, jeżeli wynik analizy obliczony zgodnie z metodą granicy oznaczalności i potwierdzony powtórną analizą (3) przekracza najwyższy dopuszczalny poziom ponad uzasadnioną wątpliwość i przy uwzględnieniu niepewności pomiaru. Do weryfikacji zgodności z przepisami stosuje się średnią z dwóch oznaczeń przy uwzględnieniu niepewności pomiaru.

Niepewność pomiaru można uwzględnić w jeden z następujących sposobów:

—

obliczając niepewność rozszerzoną przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje przedział ufności na poziomie około 95 %. Partia lub podpartia jest niezgodna z przepisami, jeśli mierzona wartość po odjęciu U jest wyższa niż dopuszczalny poziom. W przypadku odrębnego oznaczania PCDD/F i dioksynopodobnych PCB należy zastosować sumę szacowanej niepewności rozszerzonej odrębnych wyników analitycznych dla dioksyn i dioksynopodobnych PCB, w odniesieniu do szacowanej niepewności rozszerzonej sumy dioksyn i dioksynopodobnych PCB,

—	ustalając decyzyjną wartość graniczną (CCα) zgodnie z przepisami decyzji 2002/657/WE (pkt 3.1.2.5 załącznika I do tej decyzji — przypadki substancji, dla których ustalono dopuszczalny poziom). Partia lub podpartia jest niezgodna z przepisami, jeżeli wartość mierzona jest równa CCα lub wyższa.

Wymienione wyżej zasady stosuje się do wyniku analitycznego otrzymanego na próbce pobranej do celów kontroli urzędowej. W przypadku analizy do celów obrony praw lub arbitrażu zastosowanie mają przepisy krajowe.

V.   PRZEKROCZENIE POZIOMÓW REAGOWANIA

Poziomy reagowania są narzędziem służącym do wyboru próbek w przypadkach wymagających zidentyfikowania źródła zanieczyszczenia i podjęcia odpowiednich działań, aby je zredukować lub usunąć. Metody przesiewowe powinny ustanowić odpowiednie wartości odcięcia dla wyboru tych próbek. Jeśli zidentyfikowanie źródła i zredukowanie lub usunięcie zanieczyszczenia wymaga znacznego wysiłku, należy rozważyć potwierdzenie przekroczenia poziomu reagowania powtórną analizą próbki przy zastosowaniu metody potwierdzającej i przy uwzględnieniu niepewności pomiaru (3).

---

(1)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

(2)  Powtórna analiza jest konieczna, jeśli w pierwszym oznaczeniu z wykorzystaniem metod potwierdzających przy użyciu wzorca wewnętrznego znakowanego izotopem węgla 13C dla odpowiednich analitów uzyskano wynik niezgodny z przepisami. Powtórna analiza jest konieczna do wykluczenia możliwości wewnętrznego zanieczyszczenia krzyżowego lub przypadkowego wymieszania się próbek. W przypadku przeprowadzania analizy w ramach incydentu wystąpienia zanieczyszczenia można zrezygnować z potwierdzania wyników w drodze powtórnej analizy, jeżeli próbki wybrane do analizy można powiązać z incydentem wystąpienia zanieczyszczenia na podstawie identyfikowalności produktu, a stwierdzony poziom jest znacznie wyższy od najwyższego dopuszczalnego poziomu.

(3)  Identyczne wyjaśnienie i wymagania dla powtórnej analizy w celu kontroli poziomów reagowania jak w przypisie (*) dla najwyższych dopuszczalnych poziomów.

ZAŁĄCZNIK III

PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYMAGANIA DOTYCZĄCE METOD ANALIZY STOSOWANYCH W KONTROLI POZIOMÓW DIOKSYN (PCDD/PCDF) I DIOKSYNOPODOBNYCH PCB W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

1.   ZAKRES ZASTOSOWANIA

Wymagania ustanowione w niniejszym załączniku należy stosować w przypadku środków spożywczych analizowanych do celów urzędowych kontroli poziomów polichlorowanych dibenzo-p-dioksyn z atomami chloru w pozycjach 2,3,7,8 oraz polichlorowanych dibenzofuranów (PCDD/F) i dioksynopodobnych polichlorowanych bifenyli (dioksynopodobnych PCB), a także dla innych celów regulacyjnych.

Monitorowanie obecności PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w środkach spożywczych można przeprowadzać przy wykorzystaniu dwóch różnych typów metod analitycznych:

a)

metody przesiewowe celem metod przesiewowych jest wybór próbek o poziomach PCDD/F i dioksynopodobnych PCB przekraczających najwyższe dopuszczalne poziomy lub poziomy reagowania. Metody przesiewowe powinny pozwalać na względnie tanie i szybkie oznaczanie dużej liczby próbek, zwiększając w ten sposób szansę wykrycia nowych przypadków wysokiego narażenia i związanego z tym ryzyka dla zdrowia konsumentów. Ich stosowanie powinno mieć na celu unikanie wyników fałszywie ujemnych. Mogą obejmować metody bioanalityczne i metody GC/MS. Metody przesiewowe opierają się na porównaniu wyniku analitycznego z wartością odcięcia, dając odpowiedź tak/nie w kwestii ewentualnego przekroczenia najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomów reagowania. Stężenie PCDD/F oraz sum PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w próbkach podejrzewanych o niezgodność z najwyższym dopuszczalnym poziomem należy oznaczyć/potwierdzić przy zastosowaniu metody potwierdzającej. Ponadto metody przesiewowe mogą dać wskazania odnośnie do poziomów PCDD/F i dioksynopodobnych PCB obecnych w próbce. W przypadku stosowania bioanalitycznych metod przesiewowych wynik wyrażony jest w równoważnikach bioanalitycznych (BEQ), a w przypadku stosowania fizykochemicznych metod GC-MS jest on wyrażony w równoważnikach toksyczności (TEQ). Wyrażone liczbowo wyniki metod przesiewowych są odpowiednie do celów wykazania zgodności, podejrzenia niezgodności lub przekroczenia poziomów reagowania i dają wskazania odnośnie do zakresu poziomów w przypadku działań następczych z zastosowaniem metod potwierdzających. Nie są one odpowiednie do celów takich, jak: ocena poziomów tła, szacowanie pobrania, śledzenie tendencji poziomów w czasie lub ponowna ocena poziomów reagowania i najwyższych dopuszczalnych poziomów;

b)

metody potwierdzające metody potwierdzające pozwalają na jednoznaczną identyfikację i ilościowe oznaczenie PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w próbce i dostarczają pełnych informacji na podstawie kongenerów. Dlatego metody te pozwalają na kontrolę najwyższych dopuszczalnych poziomów i poziomów reagowania, w tym na potwierdzenie wyników uzyskanych metodami przesiewowymi. Ponadto wyniki mogą być wykorzystywane do innych celów, takich jak oznaczanie niskich poziomów tła w ramach monitorowania żywności, śledzenie tendencji w czasie, ocena narażenia populacji i stworzenie bazy danych na potrzeby ewentualnej ponownej oceny poziomów reagowania i najwyższych dopuszczalnych poziomów. Są one ważne także dla ustanowienia profili kongenerów w celu zidentyfikowania źródła ewentualnego zanieczyszczenia. W ramach tych metod wykorzystuje się GC-HRMS. W celu potwierdzenia zgodności lub niezgodności z najwyższym dopuszczalnym poziomem można również wykorzystywać GC-MS/MS.

2.   INFORMACJE PODSTAWOWE

W celu obliczenia stężeń wyrażonych jako równoważniki toksyczności (TEQ) należy pomnożyć stężenia poszczególnych substancji w danej próbce przez ich odpowiednie współczynniki równoważne toksyczności (TEF), ustanowione przez Światową Organizację Zdrowia i wymienione w dodatku do niniejszego załącznika, a następnie zsumować je, co da łączne stężenie związków dioksynopodobnych wyrażone jako TEQ.

Metody przesiewowe i potwierdzające mogą być stosowane do kontroli określonej matrycy, jedynie jeżeli są one dostatecznie czułe, aby w sposób wiarygodny wykrywać poziomy odpowiadające najwyższemu dopuszczalnemu poziomowi lub poziomowi reagowania.

3.   WYMAGANIA DOTYCZĄCE ZAPEWNIANIA JAKOŚCI

—	Należy podjąć niezbędne środki dla uniknięcia zanieczyszczenia krzyżowego na każdym etapie pobierania i analizy próbek.

—	Próbki należy przechowywać i transportować w pojemnikach szklanych, aluminiowych, polipropylenowych lub polietylenowych nadających się do tego celu i niemających wpływu na poziomy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w próbkach. Pojemnik na próbki należy oczyścić z pyłków papieru.

—	Próbki należy przechowywać i przewozić w taki sposób, by zachowana była integralność próbki środka spożywczego.

—	W razie potrzeby każdą próbkę laboratoryjną należy drobno zemleć i dokładnie wymieszać w sposób gwarantujący pełną homogenizację (np. w sposób umożliwiający przesianie przez sito o oczku 1 mm); jeżeli zawartość wilgoci jest zbyt wysoka, próbki muszą zostać osuszone przed mieleniem.

—	Duże znaczenie ma kontrola odczynników, aparatury i szkła laboratoryjnego pod kątem ewentualnego wpływu na wyniki oparte na TEQ lub BEQ.

—	Należy wykonać analizę ślepej próby, obejmującą przeprowadzenie pełnej procedury analitycznej, ale bez próbki.

—

W przypadku metod bioanalitycznych ważne jest, aby upewnić się, że szkło laboratoryjne i rozpuszczalniki stosowane podczas analizy są wolne od związków interferujących z wykrywaniem związków docelowych w zakresie roboczym. Szkło należy przemyć rozpuszczalnikami lub ogrzać do temperatur, w których z powierzchni usuwane są pozostałości PCDD/F, związków dioksynopodobnych i związków interferujących.

—	Ilość próbki stosowanej do ekstrakcji musi być wystarczająca do spełnienia wymagań dotyczących wystarczająco niskiego zakresu roboczego, obejmującego stężenia na najwyższym dopuszczalnym poziomie lub poziomie reagowania.

—	Konkretne procedury przygotowania próbki stosowane do badanych produktów powinny być zgodne z międzynarodowymi wytycznymi.

—	W przypadku ryb należy usunąć skórę, ponieważ najwyższy dopuszczalny poziom dotyczy mięsa bez skóry. Konieczne jest jednak dokładne i całkowite zdrapanie całego pozostałego mięsa i tkanki tłuszczowej z wewnętrznej strony skóry i dodanie ich do analizowanej próbki.

4.   WYMAGANIA DOTYCZĄCE LABORATORIÓW

—

Zgodnie z przepisami rozporządzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady (1) laboratoria powinny być akredytowane przez uznany organ działający zgodnie z przewodnikiem ISO 58, aby zagwarantować, że stosują system zapewniania jakości analitycznej. Laboratoria muszą posiadać akredytację zgodną z normą EN ISO/IEC 17025.

—	Biegłość laboratoriów musi być udowodniona stałym uczestnictwem w międzylaboratoryjnych badaniach oznaczania PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w odpowiednich matrycach żywności i zakresach stężeń.

—	Laboratoria stosujące przesiewowe metody analizy do rutynowej kontroli próbek powinny nawiązać ścisłą współpracę z laboratoriami stosującymi metody potwierdzające, zarówno w celach kontroli jakości, jak i potwierdzania wyników analitycznych podejrzanych próbek.

5.   PODSTAWOWE WYMAGANIA DOTYCZĄCE PROCEDURY ANALITYCZNEJ DLA DIOKSYN (PCDD/F) I DIOKSYNOPODOBNYCH PCB

5.1.   Niski zakres roboczy i granica oznaczalności

—

W przypadku PCDD/F wykrywalne ilości muszą znajdować się na górnym poziomie femtogramów (10–15g) z uwagi na ekstremalną toksyczność niektórych z tych związków. W przypadku większości kongenerów PCB granica oznaczalności rzędu nanogramów (10–9g) jest już wystarczająca. Jednakże w przypadku oznaczania bardziej toksycznych kongenerów dioksynopodobnych PCB (w szczególności kongenerów podstawionych w pozycji non-orto), dolna granica zakresu roboczego musi osiągnąć niskie poziomy rzędu pikogramów (10–12g).

5.2.   Wysoka selektywność (swoistość)

—

Konieczne jest rozróżnienie PCDD/F i dioksynopodobnych PCB od wielu innych współekstrahowanych i ewentualnie interferujących związków występujących w stężeniach do kilku razy wyższych od stężeń analitów będących przedmiotem zainteresowania. W przypadku metod GC-MS (chromatografia gazowa/spektometria masowa) konieczne jest rozróżnienie między różnymi kongenerami, np. między kongenerami toksycznymi (np. siedemnaście PCDD/F z atomami chloru w pozycjach 2,3,7,8 oraz dwanaście dioksynopodobnych PCB) a pozostałymi kongenerami.

—	Metody bioanalityczne powinny być w stanie wykrywać docelowe związki jako sumę PCDD/F lub dioksynopodobnych PCB. Oczyszczanie próbki ma na celu usunięcie związków dających wyniki fałszywie ujemne lub związków, które mogą zmniejszać odpowiedź, powodując wyniki fałszywie ujemne.

5.3.   Wysoka dokładność (prawdziwość i precyzja, odzysk testu biologicznego)

—

W przypadku metod GC-MS oznaczenie musi dostarczyć wiarygodnych szacunków rzeczywistego stężenia w próbce. Wysoka dokładność (dokładność pomiaru: stopień zgodności między wynikiem pomiaru a rzeczywistą lub domniemaną wartością mierzoną) jest konieczna, aby uniknąć odrzucenia wyniku analizy próbki z powodu słabej wiarygodności oznaczonego poziomu TEQ. Dokładność jest wyrażona jako prawdziwość (różnica między średnią wartością mierzoną w odniesieniu do analitu w certyfikowanym materiale a jego certyfikowaną wartością, wyrażoną jako odsetek tej wartości) i precyzja (RSDR — względne odchylenie standardowe obliczone na podstawie wyników osiągniętych w warunkach odtwarzalności).

—	W przypadku metod bioanalitycznych należy oznaczyć odzysk testu biologicznego.

5.4.   Walidacja w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu oraz środki ogólnej kontroli jakości

—

Laboratoria muszą wykazać zdolność metody w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu, np. 0,5-, 1- i 2-krotność najwyższego dopuszczalnego poziomu przy akceptowalnej wartości współczynnika zmienności obliczonego dla wielokrotnych powtórzeń analizy podczas procedury walidacji lub rutynowej analizy.

—

W ramach wewnątrzlaboratoryjnej kontroli jakości należy regularnie przeprowadzać ślepe próby i badania z wykorzystaniem próby wzbogaconej lub analizy próbek kontrolnych (zwłaszcza certyfikowanych materiałów referencyjnych, jeżeli materiały takie są dostępne). Wykresy kontroli jakości dla ślepych prób, badań z wykorzystaniem próby wzbogaconej lub analiz próbek kontrolnych należy rejestrować i kontrolować, aby upewnić się, że zdolność analityczna jest zgodna z wymaganiami.

5.5.   Granica oznaczalności

—

W przypadku bioanalitycznej metody przesiewowej ustanowienie granicy oznaczalności (LOQ) nie jest niezbędnym wymaganiem, ale należy dowieść, że metoda pozwala na rozróżnienie między ślepą próbą a wartością odcięcia. Podając poziom BEQ, należy ustalić poziom zgłaszania, aby uwzględnić próbki wykazujące odpowiedź poniżej tego poziomu. Należy wykazać, że poziom zgłaszania jest różny od ślepych próbek proceduralnych co najmniej o współczynnik 3 przy odpowiedzi poniżej zakresu roboczego. W związku z powyższym należy go obliczyć z próbek zawierających związki docelowe w granicach wymaganego poziomu minimalnego, a nie ze stosunku S/N lub ze ślepej próby.

—	Granica oznaczalności (LOQ) dla metody potwierdzającej powinna wynosić ok. jednej piątej najwyższego dopuszczalnego poziomu.

5.6.   Kryteria analityczne

—

Dla uzyskania wiarygodnych wyników metodą potwierdzającą lub przesiewową należy spełnić poniższe kryteria w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania dla wartości TEQ w odniesieniu do wartości BEQ, niezależnie do tego, czy są oznaczane jako całkowita wartość TEQ (jako suma PCDD/F i dioksynopodobnych PCB), czy odrębnie dla PCDD/F i dioksynopodobnych PCB.   Bioanalityczna lub fizykochemiczna metoda przesiewowa Metody potwierdzające Wskaźnik liczby wyników fałszywie ujemnych (2) < 5 %   Prawdziwość   –20 % do +20 % Powtarzalność (RSDr) < 20 %   Wewnątrzlaboratoryjna odtwarzalność (RSDR) < 25 % < 15 %

5.7.   Szczegółowe wymagania dotyczące metod przesiewowych

—

W metodach przesiewowych można stosować zarówno metody GC-MS, jak i metody bioanalityczne. W przypadku metod GC-MS zastosowanie mają wymagania ustanowione w pkt 6 niniejszego załącznika. W przypadku metod bioanalitycznych opierających się na oznaczeniach komórkowych zastosowanie mają szczegółowe wymagania ustanowione w pkt 7 niniejszego załącznika.

—	Laboratoria stosujące metody przesiewowe do rutynowej kontroli próbek powinny nawiązać ścisłą współpracę z laboratoriami stosującymi metodę potwierdzającą.

—	Podczas rutynowej analizy wymagana jest weryfikacja zdolności metody przesiewowej w drodze kontroli jakości analizy i walidacji metody podczas analizy. Należy prowadzić ciągły program kontroli wyników ujemnych.

—

Należy sprawdzać, czy nie zachodzi ewentualne tłumienie odpowiedzi komórek i cytotoksyczność 20 % ekstraktów próbek należy analizować rutynowo metodą przesiewową bez 2,3,7,8-TCDD oraz z 2,3,7,8-TCDD dodanym zgodnie z najwyższym dopuszczalnym poziomem lub poziomem reagowania, aby sprawdzić, czy odpowiedź jest ewentualnie tłumiona przez substancje interferujące obecne w ekstrakcie próbki. Zmierzone stężenie próbki wzbogaconej jest porównywane do sumy stężenia ekstraktu próbki niewzbogaconej i stężenia wzbogacenia. Jeżeli zmierzone stężenie jest o ponad 25 % niższe niż obliczone (zsumowane) stężenie, wskazuje to na ewentualne tłumienie sygnału, a odpowiednia próbka musi zostać przekazana do analizy potwierdzającej. Wyniki należy monitorować na wykresach kontroli jakości.

—	Kontrola jakości próbek ujemnych Należy potwierdzić ok. 2–10 % próbek ujemnych, zależnie od matrycy próbki i doświadczenia laboratorium.

—

Oznaczenie wskaźnika ilości wyników fałszywie ujemnych z danych kontroli jakości Należy oznaczyć wskaźnik liczby wyników fałszywie ujemnych z badań przesiewowych próbek poniżej i powyżej najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania. Rzeczywisty wskaźnik liczby wyników fałszywie ujemnych nie powinien przekraczać 5 %. Po uzyskaniu z kontroli jakości próbek ujemnych co najmniej 20 potwierdzonych wyników na matrycę/grupę matryc należy na podstawie tej bazy danych wyciągnąć wnioski dotyczące wskaźnika liczby wyników fałszywie ujemnych. Do tych 20 wyników w celu oceny wskaźnika liczby wyników fałszywie ujemnych można także włączyć wyniki uzyskane na próbkach analizowanych w badaniach biegłości lub podczas incydentów wystąpienia zanieczyszczenia, obejmujące zakres stężeń do np. 2-krotności najwyższego dopuszczalnego stężenia. Próbki powinny obejmować najczęstsze profile kongenerów, reprezentujące różne źródła. Chociaż badania przesiewowe powinny mieć na celu wykrywanie próbek przekraczających poziom reagowania, kryterium określania wskaźnika liczby wyników fałszywie ujemnych jest najwyższy dopuszczalny poziom, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru metody potwierdzającej.

—

Potencjalnie dodatnie wyniki z badania przesiewowego weryfikuje się zawsze pełną ponowną analizą pierwotnej próbki przy zastosowaniu metody potwierdzającej. Próbki te mogą być też zastosowane do oceny wskaźnika wyników fałszywie dodatnich. W przypadku metod przesiewowych wskaźnik wyników fałszywie dodatnich to odsetek wyników, które potwierdzono w drodze analizy potwierdzającej jako ujemne,, a w przypadku których we wcześniejszych badaniach przesiewowych stwierdzono podejrzenie, że są dodatnie. Ocena korzyści metody przesiewowej powinna jednak być oparta na porównaniu próbek fałszywie dodatnich z całkowitą liczbą sprawdzonych próbek. Wskaźnik ten musi być na tyle niski, aby stosowanie narzędzia przesiewowego było korzystne.

—	Metody bioanalityczne przynajmniej w warunkach walidacji powinny dostarczyć wiarygodnego wskazania poziomu TEQ, obliczonego i wyrażonego jako BEQ.

—	Także w przypadku metod bioanalitycznych przeprowadzonych w warunkach powtarzalności wewnątrzlaboratoryjny RSDr byłby zwykle niższy niż odtwarzalność RSDR.

6.   SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA DOTYCZĄCE TECHNIK GC-MS W METODACH PRZESIEWOWYCH LUB POTWIERDZAJĄCYCH

6.1.   Dopuszczalne różnice między poziomami WHO-TEQ uzyskanymi metodą granicy oznaczalności i metodą zerową

—	Do celów potwierdzenia, że zostały przekroczone najwyższe dopuszczalne poziomy lub, w razie potrzeby, poziomy reagowania, różnica między poziomem górnej i dolnej granicy nie powinna przekraczać 20 %.

6.2.   Kontrola poziomów odzysku

—

Aby dokonać walidacji procedury analitycznej, dodanie wzorców wewnętrznych PCDD/F z atomami chloru w pozycjach 2,3,7,8 i znakowanych izotopem węgla 13C oraz wzorców wewnętrznych dioksynopodobnych PCB znakowanych izotopem węgla 13C musi nastąpić na samym początku analizy, np. przed ekstrakcją. Należy dodać co najmniej jeden kongener dla każdej grupy homologicznej, od tetra- do oktachlorowanego PCDD/F oraz co najmniej jeden kongener dla każdej grupy homologicznej dioksynopodobnych PCB (alternatywnie, co najmniej jeden kongener na każdy wyselekcjonowany jon widma masowego, rejestrujący funkcję służącą do monitorowania PCDD/F i dioksynopodobnych PCB). W przypadku metod potwierdzających należy zastosować wszystkie 17 wzorców wewnętrznych PCDD/F z atomami chloru w pozycjach 2,3,7,8 i znakowanych izotopem węgla 13C oraz wszystkie 12 wzorców wewnętrznych dioksynopodobnych PCB znakowanych izotopem węgla 13C.

—	Dla tych kongenerów, dla których nie zastosowano analogów znakowanych izotopem węgla 13C, należy również oznaczyć względne współczynniki odpowiedzi przez zastosowanie odpowiednich roztworów kalibracyjnych.

—

W przypadku środków spożywczych pochodzenia roślinnego i środków spożywczych pochodzenia zwierzęcego zawierających mniej niż 10 % tłuszczu dodawanie wzorców wewnętrznych przed ekstrakcją jest obowiązkowe. W przypadku środków spożywczych pochodzenia zwierzęcego zawierających więcej niż 10 % tłuszczu wzorce wewnętrzne mogą zostać dodane przed albo po ekstrakcji tłuszczu. Zależnie od etapu, na którym wprowadza się wzorce wewnętrzne, a także zależnie od tego, czy wyniki podaje się w odniesieniu do produktu, czy do tłuszczu, należy dokonać właściwej walidacji skuteczności ekstrakcji.

—	Przed analizą GC-MS należy dodać 1 lub 2 wzorce odzysku (zastępcze).

—

Konieczna jest kontrola odzysku. W przypadku metod potwierdzających odzysk poszczególnych wzorców wewnętrznych musi mieścić się w zakresie od 60 do 120 %. Dopuszczalne są niższe lub wyższe wartości odzysku dla poszczególnych kongenerów, w szczególności dla niektórych hepta- i oktachlorowanych dibenzo-p-dioksyn i dibenzofuranów, jeżeli ich udział w wartości TEQ nie przekracza 10 % całkowitej wartości TEQ (na podstawie sumy PCDD/F oraz dioksynopodobnych PCB). W przypadku metod przesiewowych GC-MS wartość współczynnika odzysku powinna mieścić się w przedziale od 30 do 140 %.

6.3.   Usuwanie substancji interferujących

—	Rozdzielenie PCDD/F od interferujących związków chlorowanych, takich jak niedioksynopodobne PCB czy polichlorowane difenyloetery, należy przeprowadzić przez zastosowanie odpowiednich technik chromatograficznych (najlepiej stosując jako wypełnienie kolumny florisil, tlenek glinu lub węgiel).

—	Rozdzielanie izomerów metodą chromatografii gazowej musi być wystarczające (< 25 % nakładania się pików pomiędzy 1,2,3,4,7,8-HxCDF i 1,2,3,6,7,8-HxCDF).

6.4.   Kalibracja przy zastosowaniu krzywej wzorcowej

—	Zakres krzywej wzorcowej powinien obejmować odpowiednie zakresy najwyższych dopuszczalnych poziomów lub poziomów reagowania.

6.5.   Szczegółowe kryteria dla metod potwierdzających

—

Dla GC-HRMS: — Przy HRMS rozdzielczość powinna zazwyczaj być większa albo równa 10 000 dla całego zakresu masy przy 10 % dolinie. — Spełnienie kryteriów identyfikacji i potwierdzenia opisanych w normach uznanych międzynarodowo, na przykład w normie EN 16215:2012 (Pasze — Oznaczanie dioksyn i dioksynopodobnych PCB metodą GC-HRMS oraz wskaźnikowych PCB metodą GC-HRMS) lub w zmienionych metodach EPA 1613 i 1668.

—

Dla GC-MS/MS: — Monitorowanie co najmniej 2 określonych jonów macierzystych, z których każdy posiada jeden określony odpowiadający mu przejściowy jon potomny, dla wszystkich znakowanych i nieznakowanych analitów w zakresie analizy. — Najwyższa dopuszczalna tolerancja dla względnych intensywności jonów wynosząca ±15 % dla wybranych przejściowych jonów potomnych w porównaniu do wartości obliczonych lub zmierzonych (średnia z wzorców), z zastosowaniem identycznych warunków MS/MS — w szczególności energii zderzenia i ciśnienia gazu przy zderzeniu — dla każdego przejścia analitu. — Rozdzielczość dla każdego kwadrupola określa się jako równą lub lepszą w stosunku do jednostkowej rozdzielczości masy (jednostkowa rozdzielczość masy: rozdzielczość wystarczająca do rozdzielenia dwóch pików oddalonych o jedną jednostkę masy) w celu zminimalizowania możliwych interferencji dotyczących analitów będących przedmiotem zainteresowania. — Spełnienie dalszych kryteriów opisanych w normach uznanych międzynarodowo, na przykład w normie EN 16215:2012 (Pasze — Oznaczanie dioksyn i dioksynopodobnych PCB metodą GC-HRMS oraz wskaźnikowych PCB metodą GC-HRMS) lub w zmienionych metodach EPA 1613 i 1668, oprócz obowiązku korzystania z GC-HRMS.

7.   SZCZEGÓŁOWE WYMAGANIA DOTYCZĄCE METOD BIOANALITYCZNYCH

Metody bioanalityczne są to metody oparte na zasadach biologicznych, np. oznaczenia wykorzystujące hodowle komórkowe, receptor lub testy immunologiczne. W pkt 7 ustanowiono ogólne wymagania dla metod bioanalitycznych.

Metoda przesiewowa zasadniczo pozwala zaklasyfikować próbkę jako ujemną lub podejrzewaną o bycie dodatnią. W tym celu obliczony poziom BEQ jest porównywany z wartością odcięcia (zob. pkt 7.3). Próbki poniżej wartości odcięcia są uznawane za ujemne, a próbki równe wartości odcięcia lub ją przekraczające — za podejrzewane o bycie dodatnimi i wymagające analizy metodą potwierdzającą. W praktyce poziom BEQ odpowiadający 2/3 najwyższego dopuszczalnego poziomu może posłużyć jako wartość odcięcia, pod warunkiem że zapewnione są: wskaźnik liczby wyników fałszywie ujemnych poniżej 5 % i dopuszczalny wskaźnik wyników fałszywie dodatnich. Przy odrębnych najwyższych dopuszczalnych poziomach dla PCDD/F i dla sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB sprawdzanie zgodności próbek bez frakcjonowania wymaga odpowiednich wartości odcięcia testu biologicznego dla PCDD/F. Jako wartość odcięcia do sprawdzenia próbek przekraczających poziomy reagowania wystarczyłby odpowiedni odsetek danego poziomu reagowania.

Ponadto w przypadku niektórych metod bioanalitycznych można podać indykatywny poziom wyrażony w BEQ dla próbek w zakresie roboczym i przekraczających poziom zgłaszania (zob. pkt 7.1.1 i 7.1.6).

7.1.   Ocena czułości badania

7.1.1.   Wymagania ogólne

—

Podczas obliczania stężenia z krzywej wzorcowej TCDD wartości na dolnej i górnej granicy krzywej wykazywać będą wysoką zmienność (wysoki współczynnik zmienności, CV). Zakres roboczy to obszar, w którym CV jest mniejszy niż 15 %. Dolna granica zakresu roboczego (poziom zgłaszania) musi następnie zostać ustalona znacznie (co najmniej o współczynnik 3) powyżej ślepej próbki proceduralnej. Górna granica zakresu roboczego jest zwykle reprezentowana przez wartość EC70 (70 % najwyższego skutecznego stężenia), ale jest niższa, jeżeli CV jest wyższy niż 15 % w tym zakresie. Zakres roboczy powinien być ustalony podczas walidacji. Wartości odcięcia (pkt 7.3) muszą mieścić się w zakresie roboczym.

—

Roztwory wzorcowe i ekstrakty próbek należy zbadać co najmniej dwukrotnie. Przy stosowaniu dwukrotnego badania roztwór wzorcowy lub ekstrakt kontrolny badany w 4–6 dołkach rozmieszczonych na płytce powinien wywołać odpowiedź lub dać stężenie (możliwe tylko w zakresie roboczym) w oparciu o CV < 15 %.

7.1.2.   Kalibracja

7.1.2.1.   Kalibracja przy zastosowaniu krzywej wzorcowej

—	Poziomy w próbkach można oszacować przez porównanie czułości badania z krzywą wzorcową TCDD (lub PCB 126 albo mieszaniny wzorcowej PCDD/F/dioksynopodobnych PCB) w celu obliczenia poziomu BEQ w ekstrakcie, a następnie w próbce.

—

Krzywe wzorcowe powinny zawierać 8–12 stężeń (co najmniej w dwukrotnym badaniu) z wystarczającą ilością stężeń w dolnych zakresach krzywej (zakres roboczy). Szczególną uwagę należy zwrócić na jakość dopasowania krzywej w zakresie roboczym. Wartość R2 jako taka ma niewielką lub żadną wartość do celów szacowania dopasowania w regresji nieliniowej. Lepsze dopasowanie jest osiągane poprzez minimalizowanie różnicy między obliczanym a obserwowanym poziomem w zakresie roboczym krzywej (np. przez minimalizowanie sumy kwadratów reszt).

—

Oszacowany poziom w ekstrakcie próbki jest następnie korygowany o poziom BEQ obliczony dla ślepej próbki/próby odczynnikowej (aby uwzględnić zanieczyszczenia z zastosowanych rozpuszczalników i chemikaliów) oraz odzysk (obliczany z poziomu BEQ odpowiednich próbek referencyjnych zawierających reprezentatywny profil kongenerów na poziomie zbliżonym do wartości najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania). Dla przeprowadzenia korekty odzysku odzysk musi zawsze mieścić się w wymaganym zakresie (zob. pkt 7.1.4). Próbki referencyjne stosowane do korekty odzysku muszą być zgodne z wymaganiami podanymi w pkt 7.2.

7.1.2.2.   Kalibracja przy zastosowaniu próbek referencyjnych

Alternatywnie można zastosować krzywą wzorcową przygotowaną na co najmniej 4 próbkach referencyjnych (zob. pkt 7.2): jedna ślepa próbka plus trzy próbki referencyjne o wartości 0,5-, 1- i 2-krotnego najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania), eliminując potrzebę korekty o próbkę ślepą i odzysk. W takim przypadku czułość badania odpowiadająca 2/3 najwyższego dopuszczalnego poziomu (zob. pkt 7.3) można obliczyć bezpośrednio z tych próbek i zastosować jako wartość odcięcia. Dla sprawdzenia próbek przekraczających poziomy reagowania jako wartość odcięcia wystarczyłby odpowiedni odsetek tych poziomów reagowania.

7.1.3.   Oddzielne oznaczanie PCDD/F i dioksynopodobnych PCB

Ekstrakty można rozdzielać na frakcje zawierające PCDD/F i dioksynopodobne PCB, umożliwiając oddzielne oznaczanie poziomów TEQ dla PCDD/F i dioksynopodobnych PCB (wyrażonych w BEQ). Do oceny wyników dla frakcji zawierającej dioksynopodobne PCB najlepiej zastosować krzywą wzorcową PCB 126.

7.1.4.   Odzyski testu biologicznego

„Odzysk testu biologicznego” należy obliczyć na odpowiednich próbkach referencyjnych z reprezentatywnymi profilami kongenerów w granicach najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania i wyrazić jako odsetek poziomu BEQ w porównaniu do poziomu TEQ. Zależnie od typu badania i zastosowanych TEF (3) różnice między czynnikami TEF i REP dla dioksynopodobnych PCB mogą spowodować niski odzysk dla dioksynopodobnych PCB w porównaniu z PCDD/F. Dlatego, jeżeli przeprowadzane jest odrębne oznaczenie PCDD/F i dioksynopodobnych PCB, odzysk testu biologicznego powinien wynosić: dla dioksynopodobnych PCB: 20–60 %, dla PCDD/F: 50–130 % (zakresy stosowane są do krzywej wzorcowej TCDD). Ponieważ udział dioksynopodobnych PCB w sumie PCDD/F i dioksynopodobnych PCB może różnić się zależnie od różnych matryc i próbek, odzyski testu biologicznego dla sumy odzwierciedlają te zakresy i powinny wynosić od 30 % do 130 %.

7.1.5.   Kontrola poziomów odzysku na potrzeby oczyszczania

Podczas walidacji należy sprawdzić stratę związków podczas oczyszczania. Ślepą próbkę wzbogaconą mieszaniną różnych kongenerów należy przekazać do oczyszczania (co najmniej n = 3), a odzysk i zmienność sprawdzić metodą potwierdzającą. Odzysk powinien wynosić od 60 do 120 % szczególnie dla kongenerów mających ponad 10 % udział w poziomie TEQ w różnych mieszaninach.

7.1.6.   Poziom zgłaszania

Przy zgłaszaniu poziomów BEQ należy określić poziom zgłaszania na odpowiednich próbkach matrycy obejmujących typowe profile kongenerów, ale nie z krzywej wzorcowej wzorców ze względu na niską precyzję w dolnym zakresie krzywej. Należy uwzględnić wpływy ekstrakcji i oczyszczania. Poziom zgłaszania należy ustalić znacznie (co najmniej o współczynnik 3) powyżej ślepej próbki proceduralnej.

7.2.   Stosowanie próbek referencyjnych

—	Próbki referencyjne reprezentują matrycę próbki, profile kongenerów i zakresy stężeń dla PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w granicach najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania.

—

Ślepą próbę proceduralną (lub najlepiej ślepą próbę matrycową) oraz próbkę referencyjną na najwyższym dopuszczalnym poziomie lub poziomie reagowania należy włączyć do każdej serii badań. Próbki te muszą zostać ekstrahowane i zbadane w tym samym czasie w identycznych warunkach. Próbka referencyjna musi dawać wyraźnie podwyższoną odpowiedź w porównaniu ze ślepą próbką, gwarantując przydatność badania. Próbki te można zastosować do korekty ślepej próby i korekty odzysku.

—	Próbki referencyjne wybrane do przeprowadzenia korekty odzysku powinny być reprezentatywne dla próbek badanych, co oznacza, że profile kongenerów nie powinny prowadzić do niedoszacowania poziomów.

—

Można włączyć dodatkowe próbki referencyjne zawierające np. 0,5- i 2-krotność najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania, aby wykazać właściwą zdolność badania — w zakresie zainteresowania — do celów kontroli najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania. Próbki te można zastosować łącznie do obliczania poziomów BEQ w próbkach badanych (7.1.2.2).

7.3.   Oznaczenie wartości odcięcia

Należy ustalić relację między wynikami bioanalitycznymi wyrażonymi w BEQ a wynikami metod potwierdzających wyrażonymi w TEQ (np. w drodze eksperymentów kalibracji przy zastosowaniu dopasowanej matrycy, z użyciem próbek referencyjnych wzbogaconych o 0-, 0,5-, 1- i 2-krotność najwyższego dopuszczalnego poziomu przy 6 powtórzeniach na każdym poziomie (n = 24)). Z tej relacji można oszacować współczynniki korekcji (ślepa próba i odzysk), jednak należy je sprawdzić w każdej serii badań przez włączenie ślepej próby proceduralnej/matrycowej i próbek odzysku (7.2).

Wartości odcięcia należy ustalić dla decyzji o zgodności próbki z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami lub dla celów kontroli poziomów reagowania, jeżeli ma to znaczenie, przy odpowiednich najwyższych dopuszczalnych poziomach lub poziomach reagowania ustanowionych dla PCDD/F i dla dioksynopodobnych PCB osobno albo dla sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB. Są one reprezentowane przez dolną granicę rozkładu wyników bioanalitycznych (skorygowaną o wynik badania próbki ślepej i odzysk), odpowiadającą poziomowi decyzji metody potwierdzającej w oparciu o 95 % poziom ufności, zakładając wskaźnik liczby wyników fałszywie ujemnych na poziomie < 5 % oraz RSDR < 25 %. Poziom decyzji metody potwierdzającej to najwyższy dopuszczalny poziom, przy uwzględnieniu niepewności pomiaru.

W praktyce wartość odcięcia (w BEQ) można obliczyć w następujący sposób (zob. rysunek 1):

7.3.1.   Zastosowanie dolnego pasma 95 % przedziału predykcji przy decyzyjnej wartości granicznej metody potwierdzającej

gdzie:

BEQDL	wartość BEQ odpowiadająca decyzyjnej wartości granicznej metody potwierdzającej będącej najwyższym dopuszczalnym poziomem przy uwzględnieniu niepewności pomiaru
sy,x	odchylenie standardowe reszt
t α,f=m–2	czynnik Studenta (α = 5 %, f = stopnie swobody, jednostronne)
m	całkowita liczba punktów kalibracji (indeks j)
n	liczba powtórzeń na każdym poziomie
xi	stężenie próbki (w TEQ) w punkcie kalibracji i określone metodą potwierdzającą
	średnia stężeń (w TEQ) wszystkich próbek kalibracji

Qxx	=
i	=	indeks punktu kalibracji i

7.3.2.   Obliczenie z wyników bioanalitycznych (skorygowanych o próbkę ślepą i odzysk) wielokrotnych analiz próbek (n ≥ 6) zanieczyszczonych na poziomie decyzyjnej wartości granicznej metody potwierdzającej, jako dolna granica dystrybucji danych przy odpowiadającej średniej wartości BEQ:

gdzie:

SDR	odchylenie standardowe wyników testu biologicznego przy BEQDL, mierzone w warunkach odtwarzalności wewnątrzlaboratoryjnej

7.3.3.   Obliczenie średniej wartości wyników bioanalitycznych (w BEQ, skorygowanych o próbę ślepą i odzysk) z wielokrotnej analizy próbek (n ≥ 6) zanieczyszczonych na 2/3 najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania. Jest to oparte na obserwacji, że ten poziom będzie mieścił się w granicach odcięcia oznaczonych zgodnie z pkt 7.3.1 lub 7.3.2.

Rysunek 1

Obliczenie wartości odcięcia w oparciu o 95 % przedział ufności przy założeniu wskaźnika liczby wyników fałszywie ujemnych na poziomie < 5 % oraz RSDR < 25 %:

1.	z dolnego pasma 95 % przedziału predykcji przy poziomie decyzyjnej wartości granicznej metody potwierdzającej

2.	z wielokrotnych analiz próbek (n ≥ 6) zanieczyszczonych na poziomie decyzyjnej wartości granicznej metody potwierdzającej, jako dolnagranica dystrybucji danych (reprezentowana na wykresie przez krzywą dzwonową) przy odpowiadającej średniej wartości BEQ.

7.3.4.   Ograniczenia wartości odcięcia:

Wartości odcięcia oparte na BEQ obliczone z RSDR uzyskanego podczas walidacji przy zastosowaniu ograniczonej liczby próbek o różnych profilach matryc/kongenerów mogą przekraczać najwyższe dopuszczalne poziomy lub poziomy reagowania oparte na TEQ ze względu na lepszą precyzję niż precyzja osiągana rutynowo, kiedy trzeba kontrolować nieznane spektrum możliwych profili kongenerów. W takich przypadkach wartości graniczne należy obliczać z RSDR = 25 % lub należy wybrać 2/3 najwyższego dopuszczalnego poziomu lub poziomu reagowania.

7.4.   Parametry zdolności metody

—

Ponieważ w metodach bioanalitycznych niemożliwe jest stosowanie wzorców wewnętrznych, należy przeprowadzić badania powtarzalności pozwalające na uzyskanie informacji o odchyleniu standardowym w obrębie jednej serii badań i między tymi seriami. Powtarzalność powinna być na poziomie poniżej 20 %, odtwarzalność wewnątrzlaboratoryjna — poniżej 25 %. Wyniki te powinny opierać się na obliczonych poziomach w BEQ po korekcie próby ślepej i odzysku.

—	Jako część procesu walidacji należy wykazać, że badania pozwalają na odróżnienie między próbą ślepą a poziomem wartości odcięcia, umożliwiając identyfikację próbek powyżej odpowiadającej wartości odcięcia (zob. pkt 7.1.2).

—	Należy zdefiniować docelowe związki, możliwe interferencje oraz najwyższy dopuszczalny poziom sygnału próby ślepej.

—	Procent odchylenia standardowego w odpowiedzi lub stężeniu obliczonym z odpowiedzi (możliwy tylko w zakresie roboczym) potrójnego oznaczenia ekstraktu próbki nie powinien przekraczać 15 %.

—	Do oceny zdolności metody bioanalitycznej w stałym okresie należy zastosować nieskorygowane wyniki próbek referencyjnych wyrażone w BEQ (próbka ślepa i najwyższy dopuszczalny poziom lub poziom reagowania).

—

Wykresy kontroli jakości dla ślepej próbki proceduralnej i każdego typu próbki referencyjnej należy zarejestrować i sprawdzić, aby upewnić się, że zdolność analityczna jest zgodna z wymaganiami, w szczególności dla ślepych próbek proceduralnych w odniesieniu do wymaganej minimalnej różnicy między dolną granicą zakresu roboczego oraz dla próbek referencyjnych w odniesieniu do odtwarzalności wewnątrzlaboratoryjnej. Ślepe próbki proceduralne muszą być dobrze kontrolowane, aby uniknąć wyników fałszywie ujemnych podczas odejmowania.

—

Należy zgromadzić wyniki z analizy metodami potwierdzającymi podejrzanych próbek oraz 2–10 % próbek ujemnych (co najmniej 20 próbek na matrycę) i zastosować je do oceny zdolności metody przesiewowej oraz związku między BEQ i TEQ. Tę bazę danych można zastosować do ponownej oceny wartości odcięcia stosowanej do rutynowych próbek dla zwalidowanych matryc.

—

Zdolność metody można także wykazać przez uczestnictwo w badaniach biegłości. Wyniki z próbek analizowanych w badaniach biegłości, obejmujących zakres stężeń do np. 2-krotności najwyższego dopuszczalnego poziomu, mogą zostać włączone do oceny wskaźnika liczby wyników fałszywie ujemnych, jeżeli laboratorium jest w stanie wykazać zdolność metody. Próbki powinny obejmować najczęstsze profile kongenerów, reprezentujące różne źródła.

—	Podczas incydentów można ponownie ocenić wartości odcięcia odzwierciedlające konkretne profile matryc i kongenerów danego incydentu.

8.   PRZEDSTAWIANIE WYNIKÓW

Metody potwierdzające

—

Jeśli jest to możliwe ze względu na zastosowaną procedurę analityczną, wyniki analiz powinny zawierać poziomy poszczególnych kongenerów PCDD/F i dioksynopodobnych PCB i być przedstawiane zgodnie z metodą zerową, metodą granicy oznaczalności i metodą połowy granicy oznaczalności, aby zawrzeć w sprawozdaniu na temat wyników maksymalną ilość informacji i umożliwić tym samym dokonanie interpretacji wyników zgodnie z konkretnymi wymaganiami.

—

Sprawozdanie takie powinno także zawierać opis metody zastosowanej do ekstrakcji PCDD/F, dioksynopodobnych PCB i tłuszczów. W sprawozdaniu należy oznaczyć i podać zawartość tłuszczu w próbce dla próbek żywności o najwyższym dopuszczalnym poziomie ustalonych w odniesieniu do tłuszczu i oczekiwanym stężeniu tłuszczu w zakresie 0–2 % (zgodnie z obowiązującym prawodawstwem); w przypadku pozostałych próbek oznaczenie zawartości tłuszczu jest opcjonalne.

—

Należy udostępnić poziomy odzysku poszczególnych wzorców wewnętrznych, jeżeli te poziomy odzysku znajdują się poza zakresem, o którym mowa w pkt 6.2, lub przekraczają najwyższy dopuszczalny poziom (w tym przypadku wartości odzysku dla jednej lub dwóch analiz powtórnych), a w pozostałych przypadkach na żądanie.

—

Ponieważ przy ustalaniu zgodności próbki uwzględnia się niepewność pomiaru, należy podać również ten parametr. W związku z powyższym wyniki badań należy podawać jako x +/- U, gdzie x oznacza wynik analizy, a U rozszerzoną niepewność pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje przedział ufności na poziomie około 95 %. W przypadku odrębnego oznaczania PCDD/F i dioksynopodobnych PCB należy zastosować sumę szacowanej niepewności rozszerzonej dla odrębnych wyników analitycznych dla PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w odniesieniu do sumy PCDD/F i dioksynopodobnych PCB.

—	Jeżeli niepewność pomiaru jest uwzględniana przez zastosowanie CCα (zob. załącznik II pkt IV.2), należy podać również ten parametr.

—	Wyniki należy wyrazić w tych samych jednostkach i z (co najmniej) tą samą liczbą cyfr znaczących, co najwyższe dopuszczalne poziomy określone w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006.

Bioanalityczne metody przesiewowe

—	Wynik badań przesiewowych wyrażany jest jako ujemny lub podejrzewany o bycie dodatnim („podejrzany”).

—	Ponadto można podać wynik dla PCDD/F lub dla dioksynopodobnych PCB wyrażony w równoważnikach bioanalitycznych (BEQ) (nie TEQ) (zob. załącznik III pkt 1). Próbki dające odpowiedź poniżej poziomu zgłaszania należy oznaczyć jako poniżej poziomu zgłaszania.

—	W sprawozdaniu, dla każdego typu matrycy próbki, należy podać najwyższy dopuszczalny poziom lub poziom reagowania, na którym opiera się ocena.

—	W sprawozdaniu należy podać zastosowany rodzaj badania, podstawowe zasady badania i rodzaj kalibracji.

—

Sprawozdanie powinno także zawierać opis metody zastosowanej do ekstrakcji PCDD/F, dioksynopodobnych PCB i tłuszczów. W sprawozdaniu należy oznaczyć i podać zawartość tłuszczu w próbce dla próbek żywności o najwyższym dopuszczalnym poziomie lub poziomie reagowania ustalonych w odniesieniu do tłuszczu i oczekiwanym stężeniu tłuszczu w zakresie 0–2 % (zgodnie z obowiązującym prawodawstwem); w przypadku pozostałych próbek oznaczenie zawartości tłuszczu jest opcjonalne.

—

W przypadku próbek podejrzanych o bycie dodatnimi sprawozdanie musi zawierać uwagę o działaniach, jakie należy podjąć. Stężenie PCDD/F oraz sum PCDD/F i dioksynopodobnych PCB w próbkach, które zawierają ich podwyższone poziomy, trzeba oznaczyć lub potwierdzić przy zastosowaniu metody potwierdzającej.

---

(1)  Rozporządzenie (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzędowych przeprowadzanych w celu sprawdzenia zgodności z prawem paszowym i żywnościowym oraz regułami dotyczącymi zdrowia zwierząt i dobrostanu zwierząt (Dz.U. L 165, 30.4.2004, s. 1).

(2)  W odniesieniu do najwyższych dopuszczalnych poziomów.

(3)  Aktualne wymagania są oparte na TEF opublikowanych w: M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223–241 (2006).

ZAŁĄCZNIK IV

PRZYGOTOWANIE PRÓBKI I WYMAGANIA DOTYCZĄCE METOD ANALIZY STOSOWANE W ODNIESIENIU DO KONTROLI POZIOMÓW NIEDIOKSYNOPODOBNYCH PCB (PCB # 28, 52, 101, 138, 153, 180) W NIEKTÓRYCH ŚRODKACH SPOŻYWCZYCH

Wymagania określone w niniejszym załączniku mają zastosowanie w przypadku, gdy środki spożywcze są poddawane analizie do celów kontroli urzędowej poziomu niedioksynopodobnych polichlorowanych bifenyli (niedioksynopodobnych PCB) oraz do innych celów regulacyjnych.

1.   Możliwe metody oznaczania

Chromatografia gazowa/detekcja wychwytu elektronów (GC-ECD), GC-LMRS, GC-MS/MS, GC-HRMS lub metody równoważne.

2.   Identyfikacja i potwierdzenie analitów będących przedmiotem zainteresowania

—	Względny czas retencji w stosunku do wzorców wewnętrznych lub referencyjnych (dopuszczalne odchylenia +/– 0,25 %).

—

Rozdzielenie metodą chromatografii gazowej wszystkich sześciu wskaźnikowych PCB (PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 138, PCB 153 oraz PCB 180) od substancji interferujących, przede wszystkich wymywających PCB, w szczególności jeżeli poziomy próbek mieszczą się w zakresie granic ustanowionych w przepisach i jeżeli należy potwierdzić niezgodność. (Kongenery, które są często wymywane, to np. PCB 28/31, PCB 52/69 oraz PCB 138/163/164. W przypadku GC-MS należy rozważyć także ewentualne interferencje z fragmentów wyżej chlorowanych kongenerów.)

—

Dla technik GC-MS: — Monitorowanie co najmniej: — dwóch jonów o specyficznej wartości dla HRMS, — dwóch jonów o specyficznej wartości m/z > 200 lub trzech jonów o specyficznej wartości m/z > 100 dla LRMS, — 1 jonu macierzystego i 2 jonów potomnych dla MS-MS. — Najwyższa dopuszczalna tolerancja dla stosunków nadmiaru dla wybranych fragmentów mas: Względne odchylenie stosunku nadmiaru wybranych fragmentów mas z teoretycznego nadmiaru lub wzorca kalibracji dla jonu docelowego (monitorowany najbardziej nadmiarowy jon) i jonów kwalifikowanych: Względna intensywność jonów kwalifikowanych w porównaniu z jonem docelowym GC-EI-MS (względne odchylenie) GC-CI-MS, GC-MSn (względne odchylenie) > 50 % ± 10 % ± 20 % > 20 % do 50 % ± 15 % ± 25 % > 10 % do 20 % ± 20 % ± 30 % ≤ 10 % ± 50 % (1) ± 50 % (1)

—	Dla GC-ECD: Potwierdzenie wyników przekraczających tolerancję przy pomocy dwóch kolumn GC z fazami stacjonarnymi o różnej polarności.

3.   Wykazanie zdolności metody

Walidacja w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu (0,5- do 2-krotności najwyższego dopuszczalnego poziomu) przy akceptowalnym współczynniku zmienności dla powtarzanej analizy (zob. wymagania dotyczące precyzji pośredniej w pkt 8).

4.   Granica oznaczalności

Wartości próbki ślepej nie mogą być wyższe niż 30 % poziomu zanieczyszczenia odpowiadającego najwyższemu dopuszczalnemu poziomowi (2).

5.   Kontrola jakości

Regularne analizy próbki ślepej, analiza próbek wzbogaconych, próbki do kontroli jakości, uczestnictwo w międzylaboratoryjnych badaniach odpowiednich matryc.

6.   Kontrola poziomów odzysku:

—	Stosowanie właściwych wzorców wewnętrznych o właściwościach fizycznych i chemicznych porównywalnych z właściwościami analitów będących przedmiotem zainteresowania.

—	Dodanie wzorców wewnętrznych: — dodanie do produktów (przed ekstrakcją i oczyszczaniem), — możliwe także dodanie do ekstrahowanego tłuszczu (przed oczyszczaniem), jeżeli najwyższe dopuszczalne poziomy określane są w odniesieniu do tłuszczu.

—

Wymagania dla metod z wykorzystaniem wszystkich sześciu wskaźnikowych kongenerów PCB znakowanych izotopowo: — korekta wyników dla poziomów odzysku wzorców wewnętrznych, — ogólnie akceptowalne poziomy odzysku wzorców wewnętrznych znakowanych izotopowo wynoszą między 50 a 120 %, — akceptuje się niższe lub wyższe poziomy odzysku dla poszczególnych kongenerów, których udział w sumie tych sześciu wskaźnikowych PCB wynosi poniżej 10 %.

—

Wymagania dla metod niewykorzystujących wszystkich sześciu wzorców wewnętrznych znakowanych izotopowo lub innych wzorców wewnętrznych: — kontrola odzysku wzorców wewnętrznych dla każdej próbki, — akceptowalne poziomy odzysku wzorców wewnętrznych między 60 a 120 %, — korekta wyników dla poziomów odzysku wzorców wewnętrznych.

—	Poziomy odzysku kongenerów nieznakowanych należy sprawdzić przez próbki wzbogacone lub kontrolę jakości próbek o stężeniach w zakresie najwyższego dopuszczalnego poziomu. Akceptowalne poziomy odzysku dla tych kongenerów wynoszą między 70 a 120 %.

7.   Wymagania dotyczące laboratoriów:

Zgodnie z przepisami rozporządzenia (WE) nr 882/2004 laboratoria powinny być akredytowane przez uznany organ działający zgodnie z przewodnikiem ISO 58, aby zagwarantować, że stosują system zapewniania jakości analitycznej. Laboratoria muszą posiadać akredytację zgodną z normą EN ISO/IEC 17025.

8.   Parametry zdolności: kryteria dla sumy sześciu wskaźnikowych PCB na najwyższym dopuszczalnym poziomie:

Prawdziwość	– 30 do + 30 %
Precyzja pośrednia (RSD%)	≤ 20 %
Różnica między wyższą a niższą granicą obliczenia	≤ 20 %

9.   Przedstawianie wyników

—

Jeśli umożliwia to zastosowana procedura analityczna, wyniki analiz powinny zawierać poziomy poszczególnych kongenerów PCB i być przedstawiane jako ich górne, dolne i średnie granice, aby zawrzeć w sprawozdaniu na temat wyników maksymalną ilość informacji i umożliwić tym samym dokonanie interpretacji wyników zgodnie z konkretnymi wymaganiami.

—

Sprawozdanie takie powinno także zawierać opis metody zastosowanej do ekstrakcji PCB i tłuszczów. W sprawozdaniu należy oznaczyć i podać zawartość tłuszczu w próbce dla próbek żywności o najwyższym dopuszczalnym poziomie ustalonych w odniesieniu do tłuszczu i oczekiwanym stężeniu tłuszczu w zakresie 0–2 % (zgodnie z obowiązującym prawodawstwem); w przypadku pozostałych próbek oznaczenie zawartości tłuszczu jest opcjonalne.

—	Należy udostępnić poziomy odzysku poszczególnych wzorców wewnętrznych, jeżeli te poziomy odzysku znajdują się poza zakresem, o którym mowa w pkt 6, lub przekraczają najwyższy dopuszczalny poziom, a w pozostałych przypadkach na żądanie.

—

Ponieważ przy ustalaniu zgodności próbki uwzględnia się niepewność pomiaru, należy podać również ten parametr. W związku z powyższym wyniki badań należy podawać jako x +/– U, gdzie x oznacza wynik analizy, a U niepewność rozszerzoną pomiaru, przy zastosowaniu współczynnika rozszerzenia 2, co daje przedział ufności na poziomie około 95 %.

—	Jeżeli niepewność pomiaru jest uwzględniana przez zastosowanie CCα (zob. załącznik II pkt IV.1), należy podać również ten parametr.

—	Wyniki należy wyrazić w tych samych jednostkach i z (co najmniej) tą samą liczbą cyfr znaczących, co najwyższe dopuszczalne poziomy określone w rozporządzeniu (WE) nr 1881/2006.

---

(1)  Dostępna wystarczająca liczba fragmentów masy o względnej intensywności > 10 %, dlatego nie zaleca się stosowania jonów pomocniczych o względnej intensywności mniejszej niż 10 % w porównaniu z jonem docelowym.

(2)  Zaleca się, aby w próbce znajdował się niższy poziom odczynnika próbki ślepej względem poziomu zanieczyszczenia. Laboratorium odpowiada za kontrolowanie zróżnicowania poziomów próbki ślepej, w szczególności, jeżeli poziomy próbki ślepej są odejmowane.

ZAŁĄCZNIK

Standardowe wartości w przywozie dla ustalania ceny wejścia niektórych owoców i warzyw

(EUR/100 kg)
Kod CN	Kod państw trzecich (1)	Standardowa wartość w przywozie
0702 00 00	MK	64,8
	TR	64,5
	ZZ	64,7
0707 00 05	AL	25,2
	MK	40,7
	TR	121,6
	ZZ	62,5
0709 93 10	TR	114,5
	ZZ	114,5
0805 50 10	TR	121,8
	ZA	129,3
	ZZ	125,6
0808 10 80	AR	104,3
	BR	77,8
	CL	99,5
	CN	127,0
	NZ	137,5
	US	161,6
	UY	70,3
	ZA	120,5
	ZZ	112,3
0809 29 00	TR	444,9
	ZZ	444,9

---

(1)  Nomenklatura krajów ustalona w rozporządzeniu Komisji (WE) nr 1833/2006 (Dz.U. L 354 z 14.12.2006, s. 19). Kod „ZZ” odpowiada „innym pochodzeniom”.

ZAŁĄCZNIK

KRYTERIA PRZYZNAWANIA OZNAKOWANIA EKOLOGICZNEGO UE ORAZ WYMOGI W ZAKRESIE OCENY I WERYFIKACJI

Kryteria przyznawania oznakowania ekologicznego UE farbom i lakierom:

1.	Pigmenty białe oraz odporność na ścieranie na mokro

2.	Ditlenek tytanu

3.	Efektywność wykorzystania: a) wydajność; b) odporność na wodę; c) przyczepność; d) ścieranie; e) oddziaływanie czynników atmosferycznych; f) przepuszczalność pary wodnej; g) przepuszczalność wody; h) odporność na zagrzybienie; i) wyrównywanie pęknięć; j) odporność na zasady; k) odporność na korozję

4.	Lotne i półlotne związki organiczne (LZO, SVOC)

5.

Ograniczenia dotyczące substancji i mieszanin niebezpiecznych: a) ograniczenia ogólne mające zastosowanie do klasyfikacji pod względem zagrożeń i zwrotów R wskazujących rodzaj zagrożenia; b) ograniczenia mające zastosowanie do substancji stanowiących bardzo duże zagrożenie; c) ograniczenia mające zastosowanie do określonych substancji niebezpiecznych

6.	Informacje dla konsumentów

7.	Informacje widniejące na oznakowaniu ekologicznym UE

Kryteria przyznawania oznakowania ekologicznego odpowiadają produktom o najlepszej efektywności środowiskowej na rynku farb i lakierów. Wymagane są wysokie normy jakości i właściwości farby, aby zapewnić trwałość produktu i w ten sposób przyczynić się do znacznego zmniejszenia ogólnego oddziaływania cyklu życia farb. Ponadto kryteria mają na celu zmniejszenie stosowania lotnych i półlotnych substancji organicznych w recepturze farby.

Chociaż stosowanie produktów chemicznych i uwalnianie zanieczyszczeń stanowi część procesu produkcyjnego, oznakowanie ekologiczne UE produktu jest dla konsumenta gwarancją, że stosowanie takich substancji ograniczono na tyle, na ile jest to możliwe z technicznego punktu widzenia bez uszczerbku dla przydatności do użycia danego produktu. Ponadto produkt końcowy, będący farbą lub lakierem, nie może zostać sklasyfikowany jako produkt o dużej toksyczności lub niebezpieczny dla środowiska naturalnego na podstawie przepisów europejskich dotyczących oznakowania produktów.

W miarę możliwości kryteria wykluczają lub ograniczają do minimum stężenie (wymagane w celu podania określonych funkcji i właściwości) pewnych substancji zidentyfikowanych jako niebezpieczne dla zdrowia ludzi i środowiska, które mogą być stosowane w recepturze farb i lakierów. Jedynie w przypadku gdy substancja jest konieczna, aby spełnić oczekiwania klientów pod względem właściwości lub wymogi przewidziane dla danego produktu (na przykład dotyczące konserwacji farb) oraz w przypadku gdy nie są dostępne żadne stosowane i zbadane alternatywy, zezwala się na odstępstwo polegające na dopuszczeniu do zastosowania takiej substancji w ramach oznakowania ekologicznego.

Odstępstwa ocenia się na podstawie zasady ostrożności oraz dowodów naukowych i technicznych, zwłaszcza gdy na rynku dostępne są bezpieczniejsze produkty.

Można zażądać przeprowadzenia badań produktu końcowego na obecność substancji niebezpiecznych objętych ograniczeniami w celu zapewnienia konsumentom wysokiego stopnia pewności.

W stosownych przypadkach wprowadza się również restrykcyjne warunki w zakresie postępowania z substancjami w procesie produkcji farb i lakierów, aby uniknąć narażenia siły roboczej. Weryfikację zgodności z kryteriami przeprowadza się w sposób zapewniający konsumentom wysoki stopień pewności, odzwierciedlający praktyczną możliwość uzyskiwania przez wnioskodawców informacji w obrębie łańcucha dostaw oraz wykluczający możliwość prowadzenia niewłaściwej działalności rynkowej przez wnioskodawców.

Ocena i weryfikacja

a)

Wymogi Szczegółowe wymogi w zakresie oceny i weryfikacji podane są w ramach każdego kryterium. W przypadku gdy wnioskodawca jest zobowiązany do złożenia deklaracji, dokumentacji, analiz, sprawozdań z badań lub innych dowodów zgodności z kryteriami, dokumenty te mogą pochodzić, odpowiednio, od wnioskodawcy lub od jego dostawcy(-ów) lub jego (ich) poddostawcy(-ów). W przypadku zmian, takich jak zmiana dostawcy, zmiana receptury farby lub rozszerzenie zakresu produktów skutkujące zmianą zakresu, w jakim dana farba lub lakier spełnia jedno lub więcej z kryteriów (w stosownych przypadkach), posiadacz pozwolenia przed wprowadzeniem jakiejkolwiek zmiany przedstawia odpowiedniemu właściwemu organowi informacje wykazujące stałą zgodność danego produktu z określonymi stosownymi kryteriami. W stosownych przypadkach można stosować metody badań inne niż te wskazane dla każdego z kryteriów, jeżeli zostały one opisane w podręczniku użytkownika dotyczącym stosowania kryteriów oznakowania ekologicznego, a właściwy organ oceniający wniosek uzna je za metody równoważne. Właściwe organy uznają na zasadzie preferencyjnej badania objęte akredytacją zgodnie z ISO 17025 oraz weryfikacje przeprowadzone przez organy akredytowane zgodnie z normą EN 45011 lub z równoważną normą międzynarodową. W stosownych przypadkach właściwe organy mogą wymagać dokumentacji uzupełniającej i mogą przeprowadzić niezależne weryfikacje.

b)

Progi pomiarowe Jeśli nie wskazano inaczej, zgodność z kryteriami oznakowania ekologicznego jest wymagana w odniesieniu do celowo dodanych substancji i mieszanin oraz w odniesieniu do produktów ubocznych i zanieczyszczeń z surowców, których stężenie jest równe lub przekracza 0,010 % w/w receptury końcowej.

c)

Właściwemu organowi przedstawia się dokładną recepturę produktu, w tym informacje o funkcji i postaci fizycznej wszystkich składników określonych w ramach kryteriów, oraz wszelkie dodatkowe składniki funkcjonalne wraz z ich stężeniem wejściowym. W odniesieniu do każdego składnika należy podać nazwę chemiczną, numer CAS i klasyfikację CLP zgodnie z rozporządzeniem (WE) nr 1272/2008. Należy zgłosić wszystkie składniki określone w ramach kryteriów oraz wszelkie inne składniki funkcjonalne, a także znane zanieczyszczenia występujące w produkcie w stężeniach większych niż 0,010 %, chyba że wymagane jest mniejsze stężenie w celu zapewnienia zgodności z wymogiem dotyczącym odstępstwa. Jeżeli kryteria odnoszą się do składników, obejmują one również substancje i preparaty lub mieszaniny. Definicje „substancji” i „mieszanin” określono w art. 3 rozporządzenia (WE) nr 1907/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady (1) („rozporządzenie REACH”). Karty charakterystyki lub numery CAS i klasyfikacje CLP w odniesieniu do każdego ze składników przedstawia się właściwym organom zgodnie z rozporządzeniem REACH.

d)

W odniesieniu do wszystkich kryteriów z wyjątkiem kryterium 4 dotyczącego lotnych i półlotnych związków organicznych (LZO, SVOC), dopuszczalne wartości mają zastosowanie do farb lub lakierów w ich opakowaniach. Zgodnie z dyrektywą 2004/42/WE dopuszczalne wartości LZO odnoszą się do gotowych produktów i dlatego maksymalną zawartość LZO mierzy się lub oblicza z uwzględnieniem wszelkich zalecanych dodatków, takich jak barwniki lub rozcieńczalniki. Do tego obliczenia lub pomiaru potrzebne są dostarczane przez dostawców surowców dane na temat zawartości substancji stałych, zawartości lotnych związków organicznych oraz gęstości produktu. Ma to również zastosowanie przy mierzeniu lub obliczaniu zawartości półlotnych związków organicznych. Właściwe organy mogą zażądać przeprowadzenia badania na obecność półlotnych związków organicznych w celu potwierdzenia obliczeń.

Kryterium 1. Pigmenty białe oraz odporność na ścieranie na mokro

1 a)   Minimalny wymóg dotyczący zawartości pigmentów białych

Zawartość białych pigmentów (białe pigmenty nieorganiczne o współczynniku załamania powyżej 1,8) w farbach ściennych i sufitowych do wnętrz, zgłoszonych jako odporne na ścieranie na mokro według klasy 1 i 2, nie może przekraczać wartości określonej w tabeli 1 na m2 suchej powłoki o zdolności krycia 98 %. W przypadku systemów barwiących wymóg ten ma zastosowanie tylko do farby podstawowej.

Tabela 1

Związek między odpornością na ścieranie na mokro a zawartością TiO2 w odniesieniu do farb wewnętrznych

Odporność na ścieranie na mokro	Wartość dopuszczalna przy zastosowaniu wewnętrznym (g/m2)
Klasa 1	40
Klasa 2	36

W odniesieniu do wszystkich pozostałych farb, w tym farb wapiennych, krzemianowych, podkładowych, antykorozyjnych i fasadowych, zawartość białych pigmentów (białe pigmenty nieorganiczne o współczynniku załamania powyżej 1,8) nie przekracza 36 g/m2 w odniesieniu do produktów do zastosowań wewnętrznych i 38 g/m2 w odniesieniu do produktów do zastosowań zewnętrznych. Zarówno w przypadku farb wewnętrznych, jak i zewnętrznych, stosuje się bardziej rygorystyczne wartości dopuszczalne.

W przypadku gdy wyżej wymienione produkty wchodzą w zakres wyłączenia określonego w pkt 1 lit. b), zawartość białych pigmentów (białe pigmenty nieorganiczne o współczynniku załamania powyżej 1,8) nie przekracza 25 g/m2 suchej powłoki o zdolności krycia 98 %.

1 b)   Minimalny wymóg dotyczący odporności na ścieranie na mokro (jedynie w odniesieniu do farb wewnętrznych)

Wszystkie wewnętrzne farby ścienne i sufitowe (warstwy wierzchnie) mają odporność na ścieranie na mokro (WSR) na poziomie klasy 1 lub klasy 2 zgodnie z EN 13300 i EN ISO 11998. Wymóg ten ma zastosowanie jedynie do podstawowych farb barwiących (farby podstawowe).

Wewnętrzne farby ścienne i sufitowe o zawartości białych pigmentów (białe pigmenty nieorganiczne o współczynniku załamania powyżej 1,8) nieprzekraczającej 25 g/m2 suchej powłoki o zdolności krycia 98 % są wyłączone z tego wymogu.

Jedynie w przypadku farb zaliczanych do klasy 1 lub 2 WSR, posiadających oznakowanie ekologiczne, można podać na etykiecie lub w innych dokumentach handlowych informację o ich odporności na ścieranie na mokro.

Ocena i weryfikacja: spełnione muszą zostać wymogi określone zarówno w pkt 1 lit. a), jak i w pkt 1 lit. b). Wnioskodawca przedstawia dokumenty wykazujące zgodność zawartości białych pigmentów z przedmiotowym kryterium.

Zgodnie z EN 13300 wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z przeprowadzonych badań z wykorzystaniem metody opisanej w EN ISO 11998 (test na podatność na czyszczenie i odporność na szorowanie). W odniesieniu do wewnętrznych farb sufitowych i farb ściennych etykiety na opakowaniu, w tym tekst towarzyszący, przedstawia się jako dowód stwierdzenia odporności na ścieranie na mokro.

Kryterium 2. Pigmenty zawierające ditlenek tytanu

Jeżeli produkt zawiera ponad 3,0 % w/w ditlenku tytanu, emisje i zrzuty odpadów z produkcji pigmentów zawierających ditlenek tytanu nie przekraczają następujących wartości (2):

w odniesieniu do procesu siarczanowego:

—	SOx obliczany jako SO2: 7,0 kg/tonę pigmentu TiO2

—	odpady siarczanowe: 500 kg/tonę pigmentu TiO2

w procesie chlorkowym

—	w przypadku stosowania rutylu naturalnego: 103 kg odpadów chlorkowych/tonę pigmentu TiO2;

—	w przypadku stosowania rutylu syntetycznego: 179 kg odpadów chlorkowych/tonę pigmentu TiO2;

—	w przypadku stosowania żużla: 329 kg odpadów chlorkowych/tonę pigmentu TiO2;

Jeżeli stosuje się więcej niż jeden rodzaj źródeł tytanu, wartości będą miały zastosowanie proporcjonalnie do ilości danego zastosowanego rodzaju źródła.

Uwaga:

Emisje SOx mają zastosowanie wyłącznie do procesu siarczanowego.

W celu zdefiniowania odpadów wykorzystuje się art. 3 dyrektywy ramowej Parlamentu Europejskiego i Rady 2008/98/WE w sprawie odpadów (3). Jeżeli producent TiO2 spełnia warunki określone w art. 5 (produkcja produktów ubocznych) dyrektywy ramowej w sprawie odpadów, jego odpady podlegają wyłączeniu.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia odpowiednią dokumentację wskazującą, że producent ditlenku tytanu, który produkuje surowiec do farb, przestrzega przepisów, w formie oświadczenia o niestosowaniu lub oświadczenia potwierdzonego danymi wskazującymi zgodność z odpowiednimi poziomami emisji procesowych i zrzutów odpadów.

Kryterium 3. Efektywność wykorzystania:

W celu wykazania efektywności wykorzystania farb i lakierów przeprowadza się następujące badania według rodzaju farby lub lakieru, opisane w tabeli 2.

Tabela 2

Wymogi w zakresie właściwości różnych rodzajów farb i lakierów

Kryteria	Farby i lakiery (według podkategorii określonych zgodnie z dyrektywą 2004/42/WE)
	Farba do wnętrz a), b)	Farby zewnętrzne c)	Farby podkładowe i pokrywające d)	Gęsta powłoka dekoracyjna do zastosowania wewnętrznego i zewnętrznego l)	Lakier i bejca e), f)	Jakościowe farby jednoskładnikowe i farby podłogowe i)	Farba gruntująca g)	Farba podkładowa i gruntująca h)
3 a) Wydajność (jedynie w przypadku farb o jasnych odcieniach, w tym białych podkładów stosowanych w systemach barwiących) — ISO 6504/1	8 m2/L	4 m2/L (farba elastomerowa) 6 m2/L (farba murarska)	Produkty do stosowania na zewnątrz 6 m2/L Produkty do stosowania wewnątrz 8 m2/L	1 m2/L	—	Produkty do stosowania na zewnątrz 6 m2/L Produkty do stosowania wewnątrz 8 m2/L	6 m2/L (bez wymogów krycia) 8 m2/L (z wymogami krycia)	6 m2/L (bez wymogów krycia) 8 m2/L (z wymogami krycia)
3 b) Odporność na wodę — ISO 2812-3	—	—	—	—	Odporne na wodę	Odporne na wodę	—	—
3 c) Przyczepność — EN 24624		—	—	—	—	Wynik 2	1,5 MPa (farba murarska)	1,5 MPa (farba murarska)
3 d) Ścieralność — EN ISO 7784-2	—	—	—	—	—	Utrata 70 mg masy	—	—
3 e) Oddziaływanie czynników atmosferycznych — EN 11507/EN 927-6	—	1 000 godz.	1 000 godz. (na zewnątrz)	1 000 godz. (na zewnątrz)	1 000 godz. (na zewnątrz)	1 000 godz. (na zewnątrz)	—	—
3 f) Przepuszczalność pary wodnej (4) — EN ISO 7783	—	Klasa II lub lepsza	—	Klasa II lub lepsza (na zewnątrz)	—	—	—	—
3 g) Przepuszczalność wody (4)	—	W przypadku przedstawiania informacji handlowych	—	Klasa II lub lepsza (na zewnątrz)	—	—	—	—
— EN 1062-3		Wszystkie pozostałe produkty — klasa II lub wyższa
3 h) odporność na zagrzybienie (4) — EN 15457	—	Klasa 1 lub niższa (farby murarskie lub farby do drewna)	Klasa 0 (produkty do drewna do stosowania na zewnątrz)	Klasa 1 lub niższa (na zewnątrz)	—	—	—	—
3 h) Odporność na glony EN 15458 (4)	—	Klasa 1 lub niższa (farby murarskie lub farby do drewna)	Klasa 0 (produkty do drewna do stosowania na zewnątrz)	Klasa 1 lub niższa (na zewnątrz)	—	—	—	—
3 i) Wyrównywanie pęknięć (4) — EN 1062-7	—	A1 (tylko farba elastomerowa)	—	—	—	—	—	—
3 j) Odporność na zasady — ISO 2812-4	—	Farba murarska	—	—	—	—	Produkty murarskie do stosowania na zewnątrz	Produkty murarskie do stosowania na zewnątrz
3 k) Odporność na korozję (4)	—	Farba antykorozyjna	Farba antykorozyjna	—	—	Farba antykorozyjna	Farba antykorozyjna	Farba antykorozyjna
EN ISO 12944-2 i 12944-6, ISO 9227, ISO 4628-2 i 4628-3		Tworzenie się pęcherzy: ≥ wielkość 3/gęstość 3 Podatność na korozję: ≥ Ri2	Tworzenie się pęcherzy: ≥ wielkość 3/gęstość 3 Podatność na korozję: ≥ Ri2			Tworzenie się pęcherzy: ≥ wielkość 3/gęstość 3 Podatność na korozję: ≥ Ri2	Tworzenie się pęcherzy: ≥ wielkość 3/gęstość 3 Podatność na korozję: ≥ Ri2	Tworzenie się pęcherzy: ≥ wielkość 3/gęstość 3 Podatność na korozję: ≥ Ri2

3 a)   Wydajność

Wymóg w zakresie wydajności ma zastosowanie do farb białych i o jasnych odcieniach. W odniesieniu do farb dostępnych w innych kolorach wymóg w zakresie wydajności ma zastosowanie do najjaśniejszej barwy.

Wydajność farb białych i o jasnych odcieniach (włącznie z warstwami wierzchnimi i przejściowymi) wynosi (przy zdolności krycia 98 %) co najmniej 8 m2 z jednego litra produktu w odniesieniu do farb wewnętrznych i 6 m2 w odniesieniu do farb zewnętrznych. Wydajność produktów przeznaczonych do stosowania wewnętrznego, jak i zewnętrznego wynosi (przy zdolności krycia 98 %) co najmniej 8 m2 z jednego litra produktu.

W odniesieniu do systemów barwiących kryterium to stosuje się jedynie do białych podkładów (podkład zawierający najwięcej TiO2). W przypadku gdy biały podkład nie spełnia przedmiotowego wymogu, kryterium to musi być spełnione po zabarwieniu białego podkładu na znormalizowany kolor RAL 9010.

W odniesieniu do farb stanowiących część systemu barwiącego wnioskodawca musi umieścić na opakowaniu produktu informację dla konsumenta i poinformować punkt sprzedaży, jaki odcień bądź farbę gruntującą/podkładową (jeśli to możliwe, posiadającą oznakowanie ekologiczne UE) powinno się zastosować jako podkład przed położeniem farby o ciemniejszym odcieniu.

Wydajność przezroczystych i półprzezroczystych farb gruntujących oraz podkładowych wynosi co najmniej 6 m2, a tych o zdolności krycia — co najmniej 8 m2. Wydajność nieprzezroczystych farb gruntujących o specjalnych właściwościach pod względem nieprzepuszczalności/uszczelniania, przepuszczalności/wiązania oraz farb podkładowych o specjalnych właściwościach pod względem przyczepności wynosi co najmniej 6 m2 na jeden litr produktu.

Grube powłoki dekoracyjne (farby zaprojektowane specjalnie dla uzyskania trójwymiarowego efektu dekoracyjnego, stąd charakteryzujące się bardzo grubą warstwą) mają natomiast posiadać wydajność 1 m2 na kg produktu.

Wydajność nieprzezroczystych farb elastomerowych wynosi co najmniej 4 m2 na litr produktu.

Wymóg ten nie ma zastosowania do lakierów, lazur, przezroczystych przyczepnych farb gruntujących lub innych przezroczystych powłok.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych z wykorzystaniem metody ISO 6504/1 (Farby i lakiery — określanie zdolności krycia — Część 1: metoda Kubelka-Munka dla farb białych i o jasnym odcieniu barwy) lub 6504/3 (Część 3: Oznaczanie współczynnika kontrastu farb o jasnych barwach przy ustalonej wydajności), lub — dla farb zaprojektowanych specjalnie dla uzyskania trójwymiarowego efektu dekoracyjnego, stąd charakteryzujących się bardzo grubą warstwą — metodą NF T 30073. W odniesieniu do podkładów wykorzystywanych do produkcji produktów barwionych nieocenionych zgodnie z wymienionymi kryteriami wnioskodawca przedstawia informacje o sposobie informowania konsumenta końcowego o tym, że przed położeniem produktu powinien zastosować środek gruntujący lub szary podkład (bądź w innym odpowiednim odcieniu).

3 b)   Odporność na wodę

Wszystkie lakiery oraz powłoki i farby podłogowe muszą mieć odporność na wodę określoną w normie ISO 2812-3, czyli gwarantującą niezmieniony połysk i kolor po 24-godzinnym okresie działania wody i 16-godzinnym okresie powrotu do stanu normalnego.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych z wykorzystaniem metody ISO 2812-3.

3 c)   Przyczepność

Barwione murarskie farby gruntujące powinny przejść test przyczepności zgodnie z EN 24624 (ISO 4624), w którym wytrzymałość rozdzielcza podłoża jest mniejsza od przyczepności farby, w przeciwnym razie przyczepność farby musi być większa od wartości progowej 1,5 MPa.

Powłoki, farby i podkłady podłogowe, murarskie farby gruntujące do wnętrz oraz farby podkładowe do metalu i drewna muszą uzyskać w teście przyczepności według EN 2409 wynik wynoszący 2 lub mniej.

Wymóg ten nie dotyczy przezroczystych farb gruntujących.

Wnioskodawca dokonuje oceny farby gruntującej lub warstwy wierzchniej osobno lub zastosowanych razem. Jeżeli ocenia się jedynie powłokę wierzchnią, uznaje się to za najbardziej pesymistyczny scenariusz dotyczący przyczepności.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych przy zastosowaniu, odpowiednio, metody EN ISO 2409 lub EN 24624 (ISO 4624).

3 d)   Ścieralność

Powłoki i farby podłogowe wykazują odporność na ścieranie nieprzekraczającą utraty 70 mg masy po 1000 cykli badań z obciążeniem 1000 g i kołem CS10 zgodnie z EN ISO 7784-2.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych metodą opisaną w EN ISO 7784-2, wykazujących zgodność z wymienionym kryterium.

3 e)   Oddziaływanie czynników atmosferycznych (w odniesieniu do farb i lakierów zewnętrznych)

Murarskie farby wykończeniowe oraz powłoki wykończeniowe do drewna i metalu włącznie z lakierami są wystawiane na działanie sztucznych czynników atmosferycznych, w tym na działanie fluorescencyjnych lamp UV i skroplonej pary wodnej lub rozpylonej wody zgodnie z ISO 11507. Wystawia się je na działanie w warunkach testowych przez 1 000 godzin. Warunki badania są następujące: UVA 4 h/60 °C + wilgoć 4 h/50 °C.

Ewentualnie zewnętrzne powłoki wykończeniowe i lakiery do drewna wystawia się na działanie czynników atmosferycznych przez 1 000 godzin w urządzeniu przyśpieszającym działanie czynników atmosferycznych QUV z cyklicznym wystawieniem na działanie promieni UV(A) i zraszanie zgodnie z EN 927-6.

Zgodnie z ISO 7724 3 zmiana koloru próbek wystawionych na działanie czynników atmosferycznych nie może być większa niż ΔΕ * = 4. Kryterium zmiany koloru próbek nie ma zastosowania do lakierów i podkładów.

Zmniejszenie się połysku błyszczących farb i lakierów wystawionych na działanie czynników atmosferycznych nie przekracza 30 % jego wartości początkowej, a jego pomiaru dokonuje się metodą opisaną w ISO 2813. Wymóg ten nie ma zastosowania do półmatowych i matowych warstw wierzchnich (5) o początkowej wartości połysku wynoszącej mniej niż 60 % przy kącie padania wynoszącym 60°.

Skredowanie badane jest metodą opisaną w EN ISO 4628-6 na wykończeniowych powłokach murarskich oraz na powłokach wykończeniowych do drewna i metalu (w stosownych przypadkach) po wystawieniu próbek na działanie czynników atmosferycznych. Powłoki uzyskują w badaniu wynik 1,5 lub lepszy (0,5 lub 1,0). W normie podane są odniesienia wraz z ilustracjami.

Ocenia się również następujące parametry wykończeniowych powłok murarskich oraz powłok wykończeniowych do drewna i metalu po wystawieniu próbek na działanie czynników atmosferycznych:

łuszczenie zgodnie z ISO 4628-5; gęstość łusek 2 lub mniejsza, wielkość łusek 2 lub mniejsza,

podatność na pęknięcia zgodnie z ISO 4628-4; ilość pęknięć 2 lub mniejsza, wielkość pęknięć 3 lub mniejsza,

tworzenie się pęcherzy zgodnie z ISO 4628-2; gęstość pęcherzy 3 lub mniejsza, wielkość pęcherzy 3 lub mniejsza.

Badania należy przeprowadzić na podkładzie barwiącym.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań na podstawie ISO 11507 zgodnie z określonymi parametrami lub EN 927-6 lub na podstawie obu tych norm. Wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych zgodnie z EN ISO 4628-2, 4, 5, 6 oraz w stosownych przypadkach sprawozdanie z badań zgodnie z ISO 7724-3.

3 f)   Przepuszczalność pary wodnej

Jeżeli stwierdza się, że zewnętrzne farby murarskie i do betonu są farbami oddychającymi, farbę klasyfikuje się zgodnie z normą EN1062-1 w klasie II (średnia przepuszczalność pary) lub wyższej zgodnie z metodą badania opisaną w EN ISO 7783.

Ze względu na dużą liczbę możliwych kolorów barwienia kryterium to jest ograniczone do badania farby podstawowej.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych przy zastosowaniu metody EN ISO 7783-2 i klasyfikacji zgodnie z normą EN1062-1.

3 g)   Przepuszczalność wody

Jeżeli stwierdza się, że zewnętrzne farby murarskie i do betonu są farbami wodoodpornymi lub elastomerowymi, farbę klasyfikuje się zgodnie z normą EN1062-1 w klasie III (niska przepuszczalność wody) zgodnie z metodą EN ISO 1062-3.

Ze względu na dużą liczbę możliwych kolorów barwienia kryterium to jest ograniczone do badania farby podstawowej.

Wszystkie pozostałe farby murarskie klasyfikuje się zgodnie z normą EN1062-1 w klasie II (średnia przepuszczalność wody) lub wyższej zgodnie z metodą badania opisaną EN 1062-3.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych przy zastosowaniu metody EN 1062-3 i klasyfikacji zgodnie z normą EN1062-1.

3 h)   Odporność na zagrzybienie i glony

Jeżeli stwierdza się, że wykończeniowe powłoki murarskie i farby do drewna mają właściwości przeciwgrzybicze i właściwości przeciwdziałające rozwojowi glonów oraz są zgodne z grupą 7 rozporządzenia Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) nr 528/2012 w sprawie produktów biobójczych (6), określa się poniższe wymogi na podstawie EN 15457 i EN 15458.

Farby murarskie muszą uzyskać wynik zaliczający je do klasy 1 lub niższej (1 lub 0) pod względem odporności na zagrzybienie (tj. mniej niż 10 % zagrzybienia) i wynik zaliczający je do klasy 1 lub niższej pod względem odporności na glony.

Farby do drewna muszą uzyskać wynik 0 pod względem odporności na zagrzybienie i wynik 0 pod względem odporności na glony.

Ze względu na dużą liczbę możliwych kolorów barwienia kryterium to jest ograniczone do badania farby podstawowej.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych przy zastosowaniu metody opisanej w EN 15457 i EN 15458.

3 i)   Wyrównywanie pęknięć

Jeżeli stwierdza się, że farby murarskie (lub do betonu) mają właściwości elastomerowe, farba musi być sklasyfikowana co najmniej jako A1 w temperaturze 23 °C zgodnie z EN 1062.

Ze względu na dużą liczbę możliwych kolorów barwienia kryterium to jest ograniczone do badania farby podstawowej.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych przy zastosowaniu metody opisanej w DIN EN 1062-7.

3 j)   Odporność na zasady

Murarskie farby i środki gruntujące nie powinny wykazywać wyraźnych uszkodzeń w przypadku nałożenia 10 % roztworu NaOH metodą kropelkową i pozostawienia na 24 godziny zgodnie z metodą przedstawioną w ISO 2812-4. Oceny dokonuje się po 24 godzinach schnięcia.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych przy zastosowaniu metody przedstawionej w ISO 2812-4.

3 k)   Odporność na korozję

Wywołuje się symulowaną korozję naprężeniową w podłożu w celu dokonania oceny zgodnie z odpowiednią kategorią korozyjności atmosfery lub kategoriami określonymi w EN ISO 12944-2 i powiązanymi procedurami badania określonymi w EN ISO 12944-6. Farby antykorozyjne przeznaczonych do stalowych podłoży powinny być badane po upływie 240 godzin od rozpylenia solanki zgodnie z ISO 9227. Wyniki ocenia się na podstawie ISO 4628-2 w odniesieniu do podatności na powstawanie pęcherzy i na podstawie ISO 4628-3 w odniesieniu do korozji. Farba powinna uzyskać wynik co najmniej 3 pod względem wielkości i gęstości pęcherzy oraz nie gorszy niż Ri2 w badaniu na korozję.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań w celu potwierdzenia zgodności z tym kryterium.

Kryterium 4. Lotne i półlotne związki organiczne (LZO, SVOC)

Maksymalna zawartość lotnych związków organicznych (LZO) i półlotnych związków organicznych (SVOC) nie przekracza wartości dopuszczalnych podanych w tabeli 3.

Zawartość LZO i SVOC należy określać w gotowych produktach z uwzględnieniem wszelkich zalecanych dodatków stosowanych przed użyciem, takich jak barwniki lub rozcieńczalniki.

Na produktach o zawartości LZO zgodnej z wartościami dopuszczalnymi określonymi w tabeli 3 obok oznakowania ekologicznego można umieścić tekst „o zmniejszonej zawartości LZO” oraz zawartość LZO wyrażoną w g/l.

Tabela 3

Dopuszczalna zawartość LZO i SVOC

Opis produktu (z oznaczeniem podkategorii zgodnie z dyrektywą 2004/42/WE)	Dopuszczalne wartości LZO (g/l w tym woda)	Dopuszczalne wartości SVOC (g/l w tym woda)
a) Matowe ściany i sufity wewnętrzne (połysk < 25@60°)	10	30 (7)/40 (8)
b) Połyskujące ściany i sufity wewnętrzne (połysk > 25@60°)	40	30 (7)/40 (8)
c) Ściany zewnętrzne o podłożu mineralnym	25	40
d) Farby wewnętrzne lub zewnętrzne do wykończeń i okładzin drewnianych, metalowych lub plastykowych	80	50 (7)/60 (8)
e) Lakiery i bejce wewnętrzne do wykończeń, w tym bejce nieprzezroczyste	65	30
e) Lakiery i bejce zewnętrzne do wykończeń, w tym bejce nieprzezroczyste	75	60
f) Wewnętrzne i zewnętrzne bejce o minimalnej grubości	50	30 (7)/40 (8)
g) Podkłady	15	30 (7)/40 (8)
h) Podkłady klejące	15	30 (7)/40 (8)
i) Pokrycia jakościowe jednoskładnikowe	80	50 (7)/60 (8)
j) Pokrycia jakościowe dwuskładnikowe do szczególnych zastosowań końcowych, np. podłóg	80	50 (7)/60 (8)
l) Pokrycia z efektem dekoracyjnym	80	50 (7)/60 (8)
Farby antykorozyjne	80	60

Zawartość LZO należy określić, obliczając ją na podstawie składników i surowców lub z wykorzystaniem metod przedstawionych w ISO 11890-2 albo, ewentualnie, w przypadku produktów o zawartości LZO mniejszej niż 1,0 g/l, za pomocą metod przedstawionych w ISO 17895. Zawartość SVOC określa się metodą przedstawioną w ISO 11890-2. Jako podstawę do określenia wyników SVOC metodą chromatografii gazowej należy stosować markery wymienione w tabeli 4. W przypadku produktów do zastosowania wewnętrznego i zewnętrznego decydujące znaczenie ma najbardziej rygorystyczna dopuszczalna wartość SVOC dla farb wewnętrznych.

Tabela 4

Markery do wykorzystania w określaniu zawartości SVOC

	Systemy polarne (powłoki na bazie wody)	Systemy niepolarne (powłoki na bazie rozpuszczalnika)
SVOC	Adypinian dietylu (C10H18O4) do palmitynianu metylu (C17H34O2)	n-Tetradekan (C14H30) do n-dokozanu (C22H46)

w odniesieniu do zawartości LZO w gotowym produkcie wnioskodawca przedstawia wykazujące zgodność sprawozdanie z badań przeprowadzonych metodą przedstawioną w ISO 11890-2 lub w ISO 17895, lub składa deklarację zgodności potwierdzoną obliczeniami opartymi na składnikach farby i surowcach.

W odniesieniu do zawartości SVOC w gotowym produkcie wnioskodawca przedstawia sprawozdanie z badań przeprowadzonych metodą przedstawioną w ISO 11890-2 lub składa deklarację zgodności potwierdzoną obliczeniami opartymi na składnikach farby i surowcach. Badanie należy przeprowadzić z uwzględnieniem markerów wymienionych w tabeli 4 oraz podręcznika dotyczącego kryteriów. Na żądanie właściwego organu wnioskodawcy mogą być proszeni o potwierdzenie obliczeń za pomocą określonej metody badań.

Kryterium 5. Ograniczenia dotyczące substancji i mieszanin niebezpiecznych:

Produkt końcowy nie powinien zawierać substancji i mieszanin niebezpiecznych zgodnie z zasadami określonymi w następujących podkryteriach dotyczących:

—	klasyfikacji pod względem zagrożeń i zwrotów R wskazujących rodzaj zagrożenia,

—	substancji stanowiących bardzo duże zagrożenie,

—	innych substancji objętych ograniczeniami.

Wnioskodawcy są zobowiązani udowodnić zgodność receptury produktu końcowego z ogólnymi wymogami w zakresie oceny i weryfikacji oraz z wszelkimi dodatkowymi wymogami określonymi w dodatku.

5 a)   Ograniczenia ogólne dotyczące klasyfikacji zagrożeń i zwrotów R wskazujących rodzaj zagrożenia

Receptura produktu końcowego, obejmująca wszystkie celowo dodane składniki występujące w stężeniu większym niż 0,010 %, o ile wyraźnie nie podlega odstępstwom określonym w dodatku, nie zawiera substancji lub mieszanin sklasyfikowanych jako toksyczne, niebezpieczne dla środowiska, działające uczulająco na układ oddechowy lub skórę, lub rakotwórcze, mutagenne lub działające szkodliwie na rozrodczość zgodnie z rozporządzeniem (WE) nr 1272/2008 lub dyrektywą Rady 67/548/EWG (9) oraz zgodnie z interpretacją zwrotów określających zagrożenie oraz zwrotów R wymienionych w tabeli 5 przedmiotowego kryterium.

Tabela 5

Klasyfikacja ograniczania zagrożeń oraz ich kategoryzacja

Ostra toksyczność
Kategoria 1 i 2	Kategoria 3
H300 Połknięcie może grozić śmiercią (R28)	H301 Działa toksycznie po połknięciu (R25)
H310 Grozi śmiercią w kontakcie ze skórą (R27)	H311 Działa toksycznie w kontakcie ze skórą (R24)
H330 Wdychanie grozi śmiercią (R23/26)	H331 Działa toksycznie w następstwie wdychania (R23)
H304 Połknięcie i dostanie się przez drogi oddechowe może grozić śmiercią (R65)	EUH070 Działa toksycznie w kontakcie z oczami (R39/41)
Działanie toksyczne na narządy docelowe
Kategoria 1	Kategoria 2
H370 Powoduje uszkodzenie narządów (R39/23, R39/24, R39/25, R39/26, R39/27, R39/28)	H371 Może powodować uszkodzenie narządów (R68/20, R68/21, R68/22)
H372 Powoduje uszkodzenie narządów (R48/25, R48/24, R48/23)	H373 Może powodować uszkodzenie narządów (R48/20, R48/21, R48/22)
Działanie uczulające na drogi oddechowe i skórę
Kategoria 1 A	Kategoria 1 B
H317: Może powodować reakcję alergiczną skóry (R43)	H317: Może powodować reakcję alergiczną skóry (R43)
H334: Może powodować objawy alergii lub astmy lub trudności w oddychaniu w następstwie wdychania (R42)	H334: Może powodować objawy alergii lub astmy lub trudności w oddychaniu w następstwie wdychania (R42)
Rakotwórcze, mutagenne lub działające szkodliwie na rozrodczość
Kategoria 1 A i 1B	Kategoria 2
H340 Może powodować wady genetyczne (R46)	H341 Podejrzewa się, że powoduje wady genetyczne (R68)
H350 Może powodować raka (R45)	H351 Podejrzewa się, że powoduje raka (R40)
H350i Wdychanie może spowodować raka (R49)
H360F Może działać szkodliwie na płodność (R60)	H361f Podejrzewa się, że działa szkodliwie na płodność (R62)
H360D Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki (R61)	H361d Podejrzewa się, że działa szkodliwie na dziecko w łonie matki (R63)
H360Fd Może działać szkodliwie na płodność. Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki (R60, R60/61)	H361fd Podejrzewa się, że działa szkodliwie na płodność. Podejrzewa się, że działa szkodliwie na dziecko w łonie matki (R62/63)
H360Fd Może działać szkodliwie na płodność. Podejrzewa się, że działa szkodliwie na dziecko w łonie matki (R60/63)	H362 Może działać szkodliwie na dzieci karmione piersią (R64)
H360Df Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki. H360Df Może działać szkodliwie na dziecko w łonie matki Podejrzewa się, że działa szkodliwie na płodność (R61/62)
Stwarzające zagrożenie dla środowiska wodnego
Kategoria 1 i 2	Kategoria 3 i 4
H400 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne (R50)	H412 Działa szkodliwie na organizmy wodne, powodując długotrwałe zmiany (R52/53)
H410 Działa bardzo toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe zmiany (R50/53)	H413 Może powodować długotrwałe szkodliwe skutki dla organizmów wodnych (R53)
H411 Działa toksycznie na organizmy wodne, powodując długotrwałe zmiany (R51/53)
Stwarzające zagrożenie dla warstwy ozonowej
EUH059 Stwarzające zagrożenie dla warstwy ozonowej (R59)

Przyjęte przez Unię najnowsze zasady klasyfikacji stają się nadrzędne wobec klasyfikacji wymienionych zagrożeń i zwrotów R wskazujących rodzaj zagrożenia. W związku z tym zgodnie z art. 15 rozporządzenia (WE) nr 1272/2008 wnioskodawcy dopilnowują, aby klasyfikacja była oparta na najnowszych zasadach klasyfikacji, oznakowania i pakowania substancji i mieszanin.

W celu wykazania zgodności wnioskodawcy mają obowiązek sporządzenia obliczeń na potrzebę klasyfikację zagrożeń w odniesieniu do produktu końcowego, jakim jest dana farba. Obliczenia wykonuje się zgodnie z metodą klasyfikacji mieszanin określoną w rozporządzeniu (WE) nr 1272/2008 oraz we wszystkich przepisach zmieniających. W tabeli 6 przedstawiono równoważność między klasyfikacją mieszanin zgodnie z dyrektywą 67/548/EWG w sprawie substancji niebezpiecznych (zwaną dalej DSD) a klasyfikacją mieszanin zgodną z rozporządzeniem (WE) nr 1272/2008 (rozporządzenie CLP).

Produktu końcowego nie należy klasyfikować ani oznaczać jako produktu o dużej toksyczności, o działaniu toksycznym na narządy docelowe, o działaniu uczulającym na układ oddechowy lub skórę, lub jako produktu rakotwórczego, mutagennego lub działającego szkodliwie na rozrodczość, niebezpiecznego dla środowiska naturalnego zgodnie z rozporządzeniem (WE) nr 1272/2008 lub dyrektywy 67/548/EWG.

Tabela 6

Klasyfikacja produktu końcowego: równoważność między rozporządzeniem CLP a dyrektywą w sprawie substancji niebezpiecznych

Klasyfikacja mieszanin zgodnie z rozporządzeniem CLP	Ekwiwalent zgodnie z dyrektywą w sprawie substancji niebezpiecznych
O dużej toksyczności	T lub T+
Działające toksycznie na narządy docelowe	T, T+ lub Xn
Działające uczulająco na drogi oddechowe lub skórę	—
Rakotwórcze, mutagenne lub działające szkodliwie na rozrodczość	Kategorie 1–3 substancji toksycznych rakotwórczych, mutagennych lub działających szkodliwie na rozrodczość
Stwarzające zagrożenie dla środowiska	N (z wyłączeniem R53 i R52/53)

5 a) (i)   Odstępstwa mające zastosowanie do grup substancji

Do celów tej grupy produktów przyznano odstępstwa w odniesieniu do określonych grup substancji, które mogą występować w produkcie końcowym. W ramach przedmiotowych odstępstw ustanawia się klasyfikację zagrożeń objętych odstępstwem w odniesieniu do każdej określonej grupy produktów oraz związane z nimi warunki odstępstwa i mające zastosowanie stężenia graniczne. Odstępstwa zostały określone w dodatku i mają zastosowanie do wymienionych poniżej grup substancji:

1.	Środki konserwujące dodawane do barwników, substancji wiążących oraz produktu końcowego: a) środki konserwujące w puszkowanym produkcie; b) środki konserwujące do maszyny mieszającej barwniki; c) środki konserwujące do suchych powłok; d) stabilizatory środka konserwującego.

2.	Środki suszące i zapobiegające tworzeniu się kożucha: a) środki suszące; b) środki zapobiegające tworzeniu się kożucha.

3.	Inhibitory korozji: a) inhibitory korozji; b) środki zapobiegające powstawaniu śniedzi.

4.	Surfaktanty: a) surfaktanty ogólnego stosowania; b) alkilofenolooksyetyleny (APEO); c) surfaktanty perfluorowane.

5.	Różne substancje użytkowe o zastosowaniu ogólnym: a) emulsja żywicy silikonowej w farbach białych, barwnikach i podstawowych środkach barwiących; b) metale i ich związki; c) surowce mineralne, w tym wypełniacze; d) środki neutralizujące; c) wybielacze optyczne; f) pigmenty.

6.	Różne substancje użytkowe o zastosowaniach specjalistycznych: a) stabilizatory i środki chroniące przed promieniowaniem UV; b) plastyfikatory.

7.	Pozostałości substancji, które mogą występować w produkcie końcowym: a) formaldehyd; b) rozpuszczalniki; c) monomery nieprzereagowane; d) lotne związki aromatyczne i związki chlorowcowane.

5 a) (ii)   Warunki odstępstwa mające zastosowanie do miejsc produkcji.

W przypadku odstępstw dotyczących ostrych toksyn lub toksyn działających toksycznie na narządy docelowe mają zastosowanie dodatkowe warunki związane z produkcją farb i lakierów. W takim przypadku wnioskodawcy muszą przedstawić dowody wskazujące, że spełnili następujące wymogi:

—

substancje, do których ma zastosowanie klasyfikacja ostrych toksyn lub toksyn działających toksycznie na narządy docelowe, wykazują zgodność z odpowiednimi orientacyjnymi dopuszczalnymi wartościami narażenia zawodowego (OELV) przyjętymi na poziomie europejskim lub poszczególnych państw członkowskich w odniesieniu do substancji, przy czym zastosowanie mają wartości najbardziej restrykcyjne,

—

jeżeli brak odniesienia do OELV, wnioskodawca musi wykazać, w jaki sposób procedury bezpieczeństwa i higieny pracy przy obsłudze każdej substancji używanej w miejscu produkcji w celu uzyskania produktu końcowego, jakim jest farba z oznakowaniem ekologicznym, przyczyniają się do maksymalnego ograniczenia narażenia,

—	forma substancji, do których ma zastosowanie klasyfikacja aerozolu lub par, wskazuje, że pracownicy nie są narażeni w tej postaci,

—	substancje w postaci suchej, do których klasyfikacja ma zastosowanie, wskazują, że w trakcie produkcji pracownicy nie mogą mieć z nią kontaktu w tej postaci.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca wykazuje zgodność z tym kryterium, przedstawiając deklarację sklasyfikowania lub niesklasyfikowania w odniesieniu do:

—	produktu końcowego będącego farbą lub lakierem w oparciu o metody klasyfikacji mieszanin określone w rozporządzeniu (WE) nr 1272/2008 oraz we wszystkich przepisach zmieniających,

—	składników przewidzianych w recepturze farby lub lakieru, zaliczanych do grup substancji wymienionych w pkt 5 lit. a) ppkt (i), które występują przy stężeniach większych niż 0,010 %.

Deklaracja ta opiera się na informacjach zgromadzonych zgodnie z wymogami określonymi w dodatku.

Należy również zidentyfikować aktywne składniki, do których mogą mieć zastosowanie określone stężenia graniczne zgodnie z rozporządzeniem (WE) nr 1272/2008 oraz które mogą występować poniżej wartości granicznej 0,010 %.

Należy podać następujące informacje techniczne w celu uzupełnienia deklaracji dotyczącej klasyfikacji lub braku klasyfikacji składników:

(i)	w odniesieniu do substancji niezarejestrowanych na mocy rozporządzenia REACH i jeszcze nieobjętych zharmonizowaną klasyfikacją CLP: informacje spełniające wymagania wymienione w załączniku VII rozporządzenia REACH;

(ii)	w odniesieniu do substancji zarejestrowanych na mocy rozporządzenia REACH i niespełniających wymagań w zakresie klasyfikacji CLP: informacje oparte na dokumentacji rejestracyjnej REACH, potwierdzające brak klasyfikacji substancji;

(iii)

w odniesieniu do substancji objętych zharmonizowaną klasyfikacją lub autoklasyfikacją: karty charakterystyki, jeżeli są dostępne. Jeżeli karty charakterystyki nie są dostępne, lub substancja jest objęta autoklasyfikacją, należy dostarczyć informacje istotne z punktu widzenia klasyfikacji substancji pod względem zagrożeń zgodnie z załącznikiem II rozporządzenia REACH;

(iv)

w odniesieniu do mieszanin: karty charakterystyki, jeżeli są dostępne. Jeżeli karty charakterystyki nie są dostępne, należy przedstawić obliczenie dotyczące klasyfikacji mieszaniny zgodnie z zasadami określonymi w rozporządzeniu (WE) nr 1272/2008 wraz z informacjami istotnymi z punktu widzenia klasyfikacji mieszanin pod względem zagrożeń zgodnie z załącznikiem II do rozporządzenia REACH.

Substancje i mieszaniny należy scharakteryzować zgodnie z sekcjami 10, 11 i 12 załącznika II do rozporządzenia REACH (wymagania dotyczące sporządzania kart charakterystyki). Musi to obejmować również informacje dotyczące postaci fizycznej i stanu składników oraz identyfikację wytworzonych składników nanomateriałowych, w przypadku których co najmniej 50 % cząstek w liczbowym rozkładzie wielkości cząstek ma co najmniej jeden wymiar zewnętrzny w zakresie 1 nm — 100 nm.

Wnioskodawca powinien również zidentyfikować substancje i mieszaniny wykorzystywane w recepturze farby, objęte szczególnymi wymogami w sprawie odstępstwa określonymi w dodatku. W odniesieniu do każdej substancji lub mieszaniny, która podlega odstępstwu, należy dostarczyć informacje uzupełniające, przedstawiające sposób, w jaki spełniono wymogi w sprawie odstępstwa.

5 b)   Ograniczenia mające zastosowanie do substancji stanowiących bardzo duże zagrożenie

Zgodnie z art. 6 ust. 7 rozporządzenia (WE) nr 66/2010, jeśli produkt końcowy i jakiekolwiek składniki lub surowce nie zostaną objęte odstępstwem, nie mogą zawierać substancji:

—	spełniających kryteria określone w art. 57 rozporządzenia REACH,

—	wskazanych zgodnie z procedurą opisaną w art. 59 ust. 1 rozporządzenia REACH, w którym ustala się listę kandydacką substancji stanowiących bardzo duże zagrożenie.

Nie udziela się żadnego odstępstwa odnośnie do substancji spełniających jeden lub oba z powyższych warunków i występujących w farbie lub lakierze w stężeniach większych niż 0,10 % (w/w).

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca przedstawia deklarację zgodności z tym kryterium uzupełnioną deklaracjami zgodności podpisanymi przez ich dostawców. Wnioskodawcy wykazują, że przeprowadzili badania przesiewowe substancji znajdujących się na liście kandydackiej substancji stanowiących bardzo duże zagrożenie i wymienionych w kryteriach określonych w art. 57 rozporządzenia REACH.

5 c)   Ograniczenia mające zastosowanie do określonych substancji niebezpiecznych

Produkt końcowy nie może zawierać substancji niebezpiecznych wyraźnie określonych w dodatku, których poziom stężenia jest równy lub wyższy określonemu stężeniu granicznemu. Ograniczenia dotyczące substancji określonych w dodatku mają zastosowanie do następujących składników farb i lakierów oraz pozostałości:

(i)	środków konserwujących do suchych powłok;

(ii)	środków konserwujących do maszyn barwiących;

(iii)

środków konserwujących w puszkowanym produkcie;

(iv)	stabilizatorów środka konserwującego;

(v)	surfaktantów na bazie alkilofenoloetoksylanów (APEO);

(vi)	surfaktantów perfluorowanych;

(vii)

metali i ich związków;

(viii)

pigmentów;

(ix)	plastyfikatorów;

(x)	wolnego formaldehydu.

Ocena i weryfikacja: wymogi w zakresie badań i weryfikacji określono w odniesieniu do każdej substancji w dodatku i odpowiednio dla określonych postaci farb i lakierów.

Kryterium 6. Informacje dla konsumentów

6 a)

Należy umieścić na opakowaniu produktu lub do niego dołączyć informacje o następującej treści: — „Oszacuj potrzebną ilość farby, aby ograniczyć jej straty”; — „Odzyskuj niewykorzystaną farbę w celu jej ponownego wykorzystania”; — „Ponowne użycie farby może skutecznie obniżyć wpływ, jaki produkt wywiera na środowisko w ciągu swojego cyklu życia”.

6 b)

Należy umieścić na opakowaniu produktu lub do niego dołączyć następujące informacje i porady: — sposób szacunkowego określenia potrzebnej ilości farby przed jej zakupem w celu ograniczenia strat farby oraz zalecana ilość w charakterze wytycznej (np. aby pokryć 1 m2 ściany potrzebne jest x litrów farby), — co zrobić z „niewykorzystaną farbą” z podaniem, na ile to możliwe, adresu internetowego lub danych kontaktowych, które umożliwią konsumentowi uzyskanie bardziej szczegółowych informacji.

6 c)

Należy umieścić na opakowaniu produktu lub do niego dołączyć następujące porady i zalecenia co do sposobu stosowania farby: — środki ostrożności, jakich powinien przestrzegać użytkownik; obejmuje to podstawowe zalecenia dotyczące środków ochrony indywidualnej, które należy stosować; informacja o środkach, które należy stosować przy korzystaniu z urządzeń rozpylających, — użycie urządzeń czyszczących i odpowiednie gospodarowanie odpadami (w celu ograniczenia zanieczyszczenia wody i gleby); na przykład tekst informujący, że niewykorzystana farba wymaga specjalnego postępowania w celu jej ekologicznego usunięcia i w związku z tym nie należy jej wyrzucać razem z odpadami z gospodarstwa domowego lub handlowymi (np. „Nie należy wylewać pozostałości farb do zlewu, toalety lub pojemnika na odpady”), — magazynowanie farby w odpowiednich warunkach (przed otwarciem i po otwarciu) w tym, w stosownych przypadkach, porady dotyczące bezpieczeństwa.

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca zgłasza we wniosku zgodność produktu z wymogiem i dostarcza właściwemu organowi materiał ilustracyjny lub próbki informacji dla użytkownika lub adres strony internetowej producenta zawierającej te informacje. Podaje się zalecaną ilość farby w charakterze wytycznej.

Kryterium 7. Informacje widniejące na oznakowaniu ekologicznym UE

Fakultatywne oznakowanie z polem tekstowym zawiera, w stosownych przypadkach, następujące teksty:

—	ograniczona zawartość substancji niebezpiecznych,

—	zmniejszona zawartość lotnych związków organicznych (LZO): x g/l,

—	dobre wyniki w zastosowaniach wewnętrznych (w przypadku gdy spełniono kryteria dotyczące zastosowania wewnętrznego), lub

—	dobre wyniki w zastosowaniach zewnętrznych (w przypadku gdy spełniono kryteria dotyczące stosowania zewnętrznego), lub

—	dobre wyniki zarówno w zastosowaniu wewnętrznym, jak i zewnętrznym (w przypadku gdy spełniono kryteria dotyczące zastosowania wewnętrznego i zewnętrznego).

Wytyczne dotyczące korzystania z oznakowania fakultatywnego z polem tekstowym można znaleźć w „Wytycznych dotyczących stosowania logo oznakowania ekologicznego” na stronie internetowej:

http://ec.europa.eu/environment/ecolabel/documents/logo_guidelines.pdf

Ocena i weryfikacja: wnioskodawca dostarcza próbkę etykiety produktu lub materiał ilustracyjny ukazujący opakowanie z oznakowaniem ekologicznym UE oraz deklaracją zgodności z tym kryterium.

---

(1)  Rozporządzenie (WE) nr 1907/2006 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 18 grudnia 2006 r. w sprawie rejestracji, oceny, udzielania zezwoleń i stosowanych ograniczeń w zakresie chemikaliów (REACH) i utworzenia Europejskiej Agencji Chemikaliów (Dz.U. L 396 z 30.12.2006, s. 1).

(2)  Zgodnie z dokumentem referencyjnym na temat najlepszych dostępnych technik wytwarzania dużych ilości chemikaliów nieorganicznych (BREF) z sierpnia 2007 r.

(3)  Dyrektywa Parlamentu Europejskiego i Rady 2008/98/WE z dnia 19 listopada 2008 r. w sprawie odpadów oraz uchylająca niektóre dyrektywy (Dz.U. L 312 z 22.11.2008, s. 3).

(4)  Wymagane jedynie w przypadku przedstawiania informacji handlowych dotyczących farb

(5)  EN ISO 2813.

(6)  Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (UE) nr 528/2012 z dnia 22 maja 2012 r. w sprawie udostępniania na rynku i stosowania produktów biobójczych (Dz.U. L 167 z 27.6.2012, s. 1).

(7)  Farby białe i lakiery do wnętrz

(8)  Farby barwione do wnętrz/farby i lakiery zewnętrzne

(9)  Dyrektywa Rady 67/548/EWG z dnia 27 czerwca 1967 r. w sprawie zbliżenia przepisów ustawowych, wykonawczych i administracyjnych odnoszących się do klasyfikacji, pakowania i etykietowania substancji niebezpiecznych (Dz.U. 196 z 16.8.1967, s. 1).