2003R2003 — PL — 09.03.2011 — 007.001
Dokument ten służy wyłącznie do celów dokumentacyjnych i instytucje nie ponoszą żadnej odpowiedzialności za jego zawartość
|
ROZPORZĄDZENIE (WE) NR 2003/2003 PARLAMENTU EUROPEJSKIEGO I RADY z dnia 13 października 2003 r. w sprawie nawozów (Tekst mający znaczenie dla EOG) (Dz.U. L 304, 21.11.2003, p.1) |
zmienione przez:
|
|
|
Dziennik Urzędowy |
||
|
No |
page |
date |
||
|
Rozporządzenie Rady (WE) nr 885/2004, z dnia 26 kwietnia 2004, r. |
L 168 |
1 |
1.5.2004 |
|
|
Rozporządzenie Komisji (WE) nr 2076/2004 z dnia 3 grudnia 2004 r. |
L 359 |
25 |
4.12.2004 |
|
|
Rozporządzenie Rady WE nr 1791/2006 z dnia 20 listopada 2006 r. |
L 363 |
1 |
20.12.2006 |
|
|
Rozporządzenie Komisji (WE) nr 162/2007 z dnia 19 lutego 2007 r. |
L 51 |
7 |
20.2.2007 |
|
|
Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1107/2008 z dnia 7 listopada 2008 r. |
L 299 |
13 |
8.11.2008 |
|
|
Rozporządzenie Parlamentu Europejskiego i Rady (WE) nr 219/2009 z dnia 11 marca 2009 r. |
L 87 |
109 |
31.3.2009 |
|
|
Rozporządzenie Komisji (WE) nr 1020/2009 z dnia 28 października 2009 r. |
L 282 |
7 |
29.10.2009 |
|
|
Rozporządzenie Komisji (UE) nr 137/2011 z dnia 16 lutego 2011 r. |
L 43 |
1 |
17.2.2011 |
|
sprostowane przez:
ROZPORZĄDZENIE (WE) NR 2003/2003 PARLAMENTU EUROPEJSKIEGO I RADY
z dnia 13 października 2003 r.
w sprawie nawozów
(Tekst mający znaczenie dla EOG)
PARLAMENT EUROPEJSKI I RADA UNII EUROPEJSKIEJ,
uwzględniając Traktat ustanawiający Wspólnotę Europejską, w szczególności jego art. 95,
uwzględniając wniosek Komisji ( 1 ),
uwzględniając opinię Europejskiego Komitetu Ekonomiczno-Społecznego ( 2 ),
stanowiąc zgodnie z procedurą określoną w art. 251 Traktatu ( 3 ),
a także mając na uwadze, co następuje:|
(1) |
Dyrektywę Rady 76/116/EWG z dnia 18 grudnia 1975 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do nawozów ( 4 ), dyrektywę Rady 80/876/EWG z dnia 15 lipca 1980 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do nawozów prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu ( 5 ), dyrektywa Komisja 87/94/EWG z dnia 8 grudnia 1986 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do procedur kontroli charakterystyk, granic i odporności na detonację nawozów prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu ( 6 ), oraz dyrektywa Komisji 77/535/EWG z dnia 22 czerwca 1977 r. w sprawie zbliżenia ustawodawstw Państw Członkowskich odnoszących się do metod pobierania próbek i analizowania nawozów ( 7 ), kilka razy zostały znacząco zmienione. Zgodnie z komunikatem Komisji do Parlamentu i Rady „Prostsze prawodawstwo na rynku wewnętrznym” (SLIM) oraz planem działań na rzecz jednolitego rynku, dla jasności powyższe dyrektywy powinny zostać uchylone i zastąpione przez jeden akt prawny. |
|
(2) |
Wspólnotowe prawodawstwo dotyczące nawozów ma bardzo techniczny charakter. Dlatego też rozporządzenie jest najwłaściwszym instrumentem prawnym, jako że nakłada bezpośrednio na producentów ściśle określone wymagania, które mają być stosowane w tym samym czasie i w ten sam sposób na terenie całej Wspólnoty. |
|
(3) |
W każdym Państwie Członkowskim nawozy muszą odznaczać się ustalonymi charakterystykami technicznymi ustanowionymi obowiązującymi przepisami prawnymi. Przepisy te, zwłaszcza dotyczące składu i definicji typów nawozów, oznakowania tych typów, ich identyfikacji oraz pakowania, są różne w poszczególnych Państwach Członkowskich. Wskutek tych różnic utrudniają handel we Wspólnocie i powinny zatem zostać zharmonizowane. |
|
(4) |
Ponieważ cel proponowanego działania, a mianowicie zapewnienie istnienia wewnętrznego rynku nawozów, wobec braku wspólnych kryteriów technicznych nie może zostać w zadawalający sposób osiągnięty przez Państwa Członkowskie; a z uwagi na skalę działań może być łatwiej osiągnięty na poziomie wspólnotowym, Wspólnota może przedsięwziąć stosowne środki zgodnie z zasadą pomocniczości określoną w art. 5 Traktatu. Zgodnie z zasadą proporcjonalności, jak określono w tym artykule, niniejsze rozporządzenie nie wykracza poza zapisy niezbędne do osiągnięcia wyżej wymienionego celu. |
|
(5) |
Konieczne jest określenie na poziomie wspólnotowym oznakowania, definicji i składu pewnych nawozów (nawozów WE). |
|
(6) |
Należy również ustanowić wspólnotowe przepisy dotyczące identyfikacji, możliwości śledzenia i etykietowania nawozów WE oraz zamykania opakowań. |
|
(7) |
Na poziomie wspólnotowym należy przyjąć procedurę do stosowania w przypadkach, gdy Państwo Członkowskie uzna za konieczne ograniczenie wprowadzania do obrotu nawozów WE. |
|
(8) |
Produkcja nawozów podlega różnorodnym wahaniom w zależności od technologii wytwarzania i surowców. Różnić się mogą także procedury pobierania próbek i analiz. Jest zatem konieczne formalne określenie dopuszczalnych tolerancji w zakresie deklarowanych zawartości składników pokarmowych. W interesie rolnika wskazane jest utrzymywanie tych tolerancji w wąskich przedziałach. |
|
(9) |
Urzędowe kontrole zgodności nawozów WE z wymaganiami niniejszego rozporządzenia w zakresie jakości i składu winny być przeprowadzane przez laboratoria zatwierdzone przez Państwa Członkowskie i zgłoszone Komisji. |
|
(10) |
Azotan amonu jest podstawowym składnikiem wielu produktów, z których niektóre przeznaczone są do użycia jako nawozy, a inne jako materiały wybuchowe. Biorąc pod uwagę ten szczególny charakter nawozów o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu oraz wynikające z niego wymogi dotyczące bezpieczeństwa publicznego, zdrowia i ochrony pracowników, konieczne jest ustanowienie dodatkowych przepisów wspólnotowych dla nawozów WE tego typu. |
|
(11) |
Niektóre z tych produktów mogą być niebezpieczne i w pewnych przypadkach mogą zostać użyte do celów niezgodnych z przeznaczeniem. Może to stanowić zagrożenie dla bezpieczeństwa osób i mienia. Producenci powinni zatem być zobowiązani do podjęcia odpowiednich kroków, aby uniknąć takiego zastosowania, a w szczególności do zapewnienia możliwości śledzenia historii takich nawozów. |
|
(12) |
W interesie bezpieczeństwa publicznego szczególnie ważne jest określenie na poziomie wspólnotowym charakterystyk i właściwości odróżniających nawozy WE o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu od innych rodzajów azotanu amonu używanych do wytwarzania produktów stosowanych jako materiały wybuchowe. |
|
(13) |
Nawozy WE o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu powinny odznaczać się określonymi właściwościami, zapewniającymi ich bezpieczeństwo. Producenci powinni zagwarantować, że wszystkie nawozy o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu przed wprowadzeniem tych nawozów do obrotu pomyślnie przeszły test odporności na detonację. |
|
(14) |
Konieczne jest sporządzenie przepisów dotyczących metod zamkniętych cykli termicznych, nawet jeśli metody te niekoniecznie będą odtwarzać wszystkie warunki związane z transportem i przechowywaniem. |
|
(15) |
Nawozy mogą być zanieczyszczone substancjami, które mogą stanowić potencjalne zagrożenie dla zdrowia ludzi i zwierząt oraz dla środowiska. Zgodnie z opinią Komitetu Naukowego ds. Toksyczności, Ekotoksyczności i Środowiska (SCTEE), Komisja zamierza zająć się kwestią niezamierzonej zawartości kadmu w nawozach mineralnych oraz, jeśli będzie to zasadne, przygotować projekt rozporządzenia, który zamierza przedstawić Parlamentowi Europejskiemu oraz Radzie. Podobna procedura zostanie, w razie potrzeby, przyjęta w stosunku do innych zanieczyszczeń. |
|
(16) |
Właściwe jest sprządzenie procedury, której powinien przestrzegać producent lub jego przedstawiciel pragnący umieścić nowy typ nawozu w załączniku I w celu użycia oznakowania „nawóz WE”. |
|
(17) |
Środki niezbędne do wykonania niniejszego rozporządzenia należy przyjąć zgodnie z decyzją Rady 1999/468/WE z dnia 28 czerwca 1999 r. ustanawiająca warunki wykonywania uprawnień wykonawczych przyznanych Komisji ( 8 ). |
|
(18) |
Państwa Członkowskie powinny określić kary za łamanie przepisów niniejszego rozporządzenia. Mogą przyjąć, że producent łamiący art. 27 będzie mógł być ukarany grzywną w wysokości do dziesięciokrotnej wartości rynkowej dostawy, która nie spełnia wymagań. |
|
(19) |
Dyrektywy 76/116/EWG, 77/535/EWG, 80/876/EWG i 87/94/EWG tracą moc, |
PRZYJMUJĄ NINIEJSZE ROZPORZĄDZENIE:
TYTUŁ I
PRZEPISY OGÓLNE
ROZDZIAŁ I
Zakres i definicje
Artykuł 1
Zakres
Niniejsze rozporządzenie stosuje się do produktów wprowadzanych do obrotu jako nawozy z oznakowaniem „nawóz WE”.
Artykuł 2
Definicje
Do celów niniejszego rozporządzenia przyjmuje się następujące definicje:
a) „nawóz” oznacza substancję, której główną funkcją jest dostarczanie składników pokarmowych roślinom;
b) „podstawowy składnik pokarmowy” oznacza tylko pierwiastki: azot, fosfor i potas;
c) „drugorzędny składnik pokarmowy” oznacza pierwiastki: wapń, magnez, sód i siarka;
d) „mikroskładniki pokarmowe” oznaczają pierwiastki: bor, kobalt, miedź, żelazo, mangan, molibden i cynk, niezbędne dla wzrostu roślin w ilościach niewielkich w porównaniu z podstawowymi i drugorzędnymi składnikami pokarmowymi;
e) „nawóz nieorganiczny” oznacza nawóz, którego deklarowane składniki pokarmowe występują w formie minerałów uzyskanych na drodze wydobycia albo fizycznych i/lub chemicznych procesów przemysłowych. Cyjanamid wapnia, mocznik oraz jego kondensaty i produkty pochodne, a także nawozy zawierające schelatowane lub skompleksowane mikroskładniki pokarmowe mogą być umownie klasyfikowane jako nawozy nieorganiczne;
f) „schelatowany mikroskładnik pokarmowy” oznacza mikroskładnik związany przez jeden ze związków organicznych wymienionych w sekcji E.3.1 załącznika I;
g) „skompleksowany mikroskładnik pokarmowy” oznacza mikroskładnik pokarmowy związany przez jeden ze związków wymienionych w sekcji E.3.2 załącznika I;
h) „typ nawozów” oznacza nawozy o wspólnym oznakowaniu typu, jak określono w załączniku I;
i) „nawóz prosty” oznacza nawóz azotowy, fosforowy lub potasowy z deklarowaną zawartością tylko jednego podstawowego składnika pokarmowego;
j) „nawóz wieloskładnikowy” oznacza nawóz z deklarowaną zawartością co najmniej dwóch podstawowych składników pokarmowych, otrzymany w wyniku reakcji chemicznej lub w procesie mieszania, albo w wyniku obu tych procesów;
k) „nawóz kompleksowy” oznacza nawóz wieloskładnikowy, otrzymany w wyniku reakcji chemicznej w procesie rozpuszczania, albo w stanie stałym w procesie granulacji, mający deklarowaną zawartość co najmniej dwóch podstawowych składników pokarmowych. W stanie stałym każda jego granulka zawiera wszystkie składniki pokarmowe w deklarowanej zawartości;
l) „nawóz mieszany” oznacza nawóz otrzymany poprzez zmieszanie na sucho kilku nawozów, bez udziału reakcji chemicznych;
m) „nawóz dolistny” oznacza nawóz nadający się do stosowania dolistnego i pobierania składników pokarmowych przez liście roślin uprawnych;
n) „nawóz płynny” oznacza nawóz w postaci roztworu lub zawiesiny;
o) „roztwór nawozowy” oznacza nawóz płynny niezawierający cząstek stałych;
p) „nawóz zawiesinowy” oznacza nawóz dwufazowy, w którym cząstki stałe utrzymywane są w postaci zawiesiny w fazie płynnej;
q) „deklaracja” oznacza podanie zawartości składników pokarmowych, obejmujące ich formy i rozpuszczalności, gwarantowanych w granicach określonych tolerancji;
r) „deklarowana zawartość” oznacza zawartość pierwiastka lub jego tlenku, która zgodnie z przepisami Wspólnoty, jest podana na etykiecie nawozu WE lub w odpowiednim dokumencie towarzyszącym;
s) „tolerancja” oznacza dopuszczalne odchylenie zmierzonej zawartości składnika pokarmowego od wartości deklarowanej;
t) „norma europejska” oznacza normy CEN (Europejskiego Komitetu Normalizacyjnego), które zostały oficjalnie uznane przez Wspólnotę, a odniesienie do nich zostało opublikowane w Dzienniku Urzędowym Wspólnot Europejskich;
u) „opakowanie” oznacza szczelny pojemnik stosowany do przechowywania, ochrony, transportu i dystrybucji nawozów, o ładowności nie więcej niż 1 000 kg;
v) „nawóz luzem” oznacza nawóz niezapakowany według zaleceń niniejszego rozporządzenia;
w) „wprowadzanie do obrotu” oznacza dostawę nawozu, odpłatną lub nieodpłatną, albo przechowywanie w celu dostawy. Import nawozu na obszar celny Wspólnoty Europejskiej będzie uważany za wprowadzenie do obrotu;
x) „poducent” oznacza osobę fizyczną lub prawną odpowiedzialną za wprowadzanie nawozu do obrotu; w szczególności za producenta uważa się wytwórcę, importera, konfekcjonera, działającego we własnym imieniu lub wszelkie inne osoby zmieniające właściwości nawozu. Jednakże za producenta nie uważa się dystrybutora, który nie powoduje zmiany właściwości nawozu.
ROZDZIAŁ II
Wprowadzanie do obrotu
Artykuł 3
Nawóz WE
Nawóz należący do typu nawozów ujętych w załączniku I i spełniający wymagania ustanowione w niniejszym rozporządzeniu, może być oznakowany jako „nawóz WE”.
Oznakowanie „nawóz WE” nie może być używane do nawozu niezgodnego z niniejszym rozporządzeniem.
Artykuł 4
Prowadzenie działalności we Wspólnocie
Producent prowadzi działalność na terenie Wspólnoty oraz odpowiada za zgodność „nawozu WE” z przepisami niniejszego rozporządzenia.
Artykuł 5
Swobodny obrót
1. Bez uszczerbku dla art. 15 i innego prawodawstwa wspólnotowego, Państwa Członkowskie nie mogą, na podstawie składu, oznakowania, etykietowania lub pakowania, czy innych wymagań zawartych w niniejszym rozporządzeniu, zakazywać, ograniczać lub utrudniać wprowadzania do obrotu nawozów z oznakowaniem „nawóz WE”, które spełniają przepisy niniejszego rozporządzenia.
2. Nawozy z oznakowaniem „nawóz WE” zgodnie z niniejszym rozporządzeniem mają zapewniony swobodny obrót we Wspólnocie.
Artykuł 6
Deklaracje obowiązkowe
1. W celu spełnienia wymogów art. 9, Państwa Członkowskie mogą zalecić, aby w nawozach wprowadzanych w nich do obrotu, zawartości azotu, fosforu i potasu wyrażane były w następujący sposób:
a) azot wyłącznie w formie pierwiastkowej (N); i albo
b) fosfor i potas jedynie w formie pierwiastkowej (P, K); lub
c) fosfor i potas tylko w formie tlenkowej (P2O5, K2O); lub
d) fosfor i potas jednocześnie w formach pierwiastkowej i tlenkowej.
W przypadku gdy Państwa Członkowskie zdecydują się, aby zawartość fosforu i potasu była wyrażana w formie pierwiastkowej, to wszelkie odniesienia w załącznikach do formy tlenkowej należy interpretować jako odnoszące się do formy pierwiastkowej, a wartości liczbowe przeliczać przy zastosowaniu następujących współczynników:
a) fosfor (P) = pięciotlenek fosforu (P2O5) × 0,436;
b) potas (K) = tlenek potasu (K2O) × 0,830.
2. Państwa Członkowskie mogą zalecić, aby w nawozach wprowadzanych do obrotu, zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki w nawozach z drugorzędnymi składnikami pokarmowymi oraz, o ile spełnione są postanowienia art. 17, w nawozach z podstawowymi składnikami pokarmowymi wyrażane były w następujący sposób:
a) w formie tlenkowej (CaO, MgO, Na2O, SO3); lub
b) w formie pierwiastkowej (Ca, Mg, Na, S); lub
c) w obu tych formach.
Do przeliczania zawartości tlenku wapnia, tlenku magnezu, tlenku sodu i trójtlenku siarki, na zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki używać należy następujących współczynników:
a) wapń (Ca) = tlenek wapnia (CaO) × 0,715;
b) magnez (Mg) = tlenek magnezu (MgO) × 0,603;
c) sód (Na) = tlenek sodu (Na2O) × 0,742;
d) siarka (S) = trójtlenek siarki (SO3) × 0,400.
Dla obliczonej zawartości tlenku lub pierwiastka, deklarowaną wartość zaokrągla się do jednego miejsca po przecinku.
3. Państwa Członkowskie nie mogą przeszkadzać we wprowadzaniu do obrotu „nawozów WE” etykietowanych w obu formach opisanych w ust. 1 i 2.
4. Zawartość jednego lub więcej mikroskładników pokarmowych, boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu lub cynku, w „nawozach WE” należących do typów nawozów wymienionych w sekcjach A, B, C i D załącznika I deklaruje się, gdy spełnione są następujące warunki:
a) mikroskładniki pokarmowe dodano co najmniej w ilościach minimalnych określonych w sekcjach E.2.2 i E.2.3 załącznika I;
b) „nawóz WE” nadal spełnia wymagania sekcji A, B, C i D załącznika I.
5. Jeśli mikroskładniki pokarmowe są normalnymi składnikami surowców przeznaczonych do dostarczania podstawowych (N, P, K) i drugorzędnych (Ca, Mg, Na, S) składników pokarmowych, można je zadeklarować, pod warunkiem,że te mikroskładniki pokarmowe obecne są co najmniej w ilościach minimalnych określonych w sekcjach E.2.2 i E.2.3 załącznika I.
6. Zawartość mikroskładników pokarmowych deklaruje w następujący sposób:
a) dla nawozów należących do typów wymienionych w sekcji E.1 załącznika I, zgodnie z wymaganiami podanymi w kolumnie 6 tej sekcji;
b) dla mieszanek nawozów, o których mowa w lit. a) zawierających co najmniej dwa mikroskładniki pokarmowe i spełniających wymagania sekcji E.2.1 załącznika I i dla nawozów należących do typów nawozów wymienionych w sekcjach A, B, C i D załącznika I, przez wskazanie:
i) zawartości całkowitej, wyrażonej jako procent masy nawozu,
ii) zawartości rozpuszczalnej w wodzie, wyrażonej jako procent masy nawozu, jeśli zawartość rozpuszczalna stanowi co najmniej połowę zawartości całkowitej.
Jeśli mikroskładnik pokarmowy jest całkowicie rozpuszczalny w wodzie, deklaruje się jedynie zawartość rozpuszczalną w wodzie.
Jeśli mikroskładnik pokarmowy jest związany chemicznie ze związkiem organicznym, zawartość mikroskładnika pokarmowego obecnego w nawozie podaje się bezpośrednio po zawartości rozpuszczalnej w wodzie, jako procent masy produktu, a przed terminem „schelatowany przez” lub „skompleksowany przez”, z nazwą związku organicznego zgodnie z zapisem w sekcji E.3 załącznika I. Nazwę związku organicznego można zastąpić jego symbolem.
Artykuł 7
Identyfikacja
1. Producent zaopatruje nawozy WE w oznakowania identyfikacyjne wymienione w art. 9.
2. Jeśli nawozy są pakowane, oznakowania identyfikacyjne umieszcza się na opakowaniach lub doczepionych etykietach. Jeśli nawozy są luzem, oznakowania te umieszcza się na dokumentach towarzyszących.
Artykuł 8
Możliwość śledzenia
Bez uszczerbku dla art. 26 ust. 3, w celu zapewnienia możliwości śledzenia „nawozów WE”, producent prowadzi rejestry pochodzenia nawozów. Rejestry te udostępnia się inspekcji Państw Członkowskich tak długo, jak długo nawóz jest w obrocie i jeszcze przez okres 2 lat po wstrzymaniu dostaw przez producenta.
Artykuł 9
Oznakowania
1. Bez uszczerbku dla innych przepisów wspólnotowych, opakowania, etykiety i dokumenty towarzyszące, o których mowa w art. 7, noszą następujące oznakowania:
a) identyfikacja obowiązkowa:
— słowa „NAWÓZ WE” napisane wielkimi literami;
— określenie typu nawozu, o ile istnieje, zgodnie z załącznikiem 1;
— dla nawozów mieszanych, oznakowanie „mieszanka” po określeniu typu;
— oznakowania dodatkowe określone w art. 19, 21 lub 23;
— składniki pokarmowe wyraża się zarówno słownie, jak i odpowiednimi symbolami chemicznymi, np. azot (N), fosfor (P), pięciotlenek fosforu (P2O5), potas (K), tlenek potasu (K2O), wapń (Ca), tlenek wapnia (CaO), magnez (Mg), tlenek magnezu (MgO), sód (Na), tlenek sodu (Na2O), siarka (S), trójtlenek siarki (SO3), bor (B), miedź (Cu), kobalt (Co), żelazo (Fe), mangan (Mn), molibden (Mo), cynk (Zn);
— jeśli nawóz zawiera mikroskładniki pokarmowe, które w całości lub w części są chemicznie związane ze związkiem organicznym, po nazwie mikroskładnika pokarmowego dodaje się następujące określenia:
—i) „schelatowany przez …” (nazwa lub skrót czynnika chelatującego jak określono w sekcji E.3.1 załącznika I),
ii) „skompleksowany przez …” (nazwa czynnika kompleksującego jak podano w sekcji E.3.2 załącznika I),
— mikroskładniki pokarmowe zawarte w nawozie, wymienione w porządku alfabetycznym ich symboli chemicznych: B, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Zn;
— dla produktów wymienionych w sekcjach E.1 i E.2 załącznika I, dokładne instrukcje stosowania;
— ilości nawozów płynnych w przeliczeniu na masę. Podanie ilości nawozów płynnych jako objętości lub jako masy w odniesieniu do objętości (kilogramy na hektolitr lub gramy na litr) jest dobrowolne;
— masa netto lub brutto i, ewentualnie, objętość dla nawozów płynnych. Jeśli podana jest masa brutto, należy podać także masę tary;
— nazwa lub znak fabryczny oraz adres producenta.
b) identyfikacja dobrowolna:
— zgodnie z załącznikiem I;
— instrukcje przechowywania i transportu, a dla nawozów niewymienionych w załączniku I, sekcje E.1 i E.2, dokładne instrukcje stosowania;
— wskazówki odnośnie dawek i warunków stosowania odpowiednich dla gleb i warunków uprawy, w których nawóz jest stosowany;
— znak producenta i handlowy opis produktu.
Oznakowania, o których mowa w lit. b), nie mogą być sprzeczne z oznakowaniami, o których mowa w lit. a) i muszą być od nich wyraźnie oddzielone.
2. Wszystkie oznakowania, o których mowa w ust. 1, muszą być wyraźnie oddzielone od innych informacji na opakowaniach, etykietach i dokumentach towarzyszących.
3. Nawozy płynne można wprowadzać do obrotu jedynie wtedy, gdy producent dostarczy odpowiednie instrukcje dodatkowe obejmujące w szczególności temperaturę przechowywania oraz sposoby zapobiegania wypadkom podczas przechowywania.
4. Szczegółowe zasady stosowania niniejszego artykułu zostaną przyjęte na mocy procedury określonej w art. 32 ust. 2.
Artykuł 10
Etykietowanie
1. Etykiety lub oznakowania wydrukowane na opakowaniu i zawierające informacje szczegółowe wzmiankowane w art. 9 muszą być umieszczone w miejscu widocznym. Etykiety muszą być przymocowane do opakowania lub do dowolnego systemu używanego do jego zamykania. Jeśli system ten obejmuje opieczętowanie, pieczęć musi zawierać nazwisko lub znak pakowacza.
2. Oznakowania, o których mowa w ust. 1, muszą być i pozostawać nieusuwalne oraz wyraźnie czytelne.
3. W przypadkach nawozów luzem, o których mowa w drugim zdaniu art. 7 ust. 2, kopie dokumentów zawierających oznakowania identyfikacyjne muszą towarzyszyć towarom oraz być dostępne dla celów kontroli.
Artykuł 11
Języki
Etykieta, oznakowania na opakowaniu oraz dokumentach towarzyszących muszą być podane co najmniej w języku lub językach narodowych Państwa Członkowskiego, w którym nawóz WE jest w obrocie.
Artykuł 12
Pakowanie
W przypadku pakowanych nawozów WE, opakowanie musi być zamknięte w taki sposób lub za pomocą takiego urządzenia, aby przy otwieraniu zamknięcie, opieczętowanie zamknięcia lub samo opakowanie ulegało nieodwracalnemu zniszczeniu. Można stosować worki wentylowe.
Artykuł 13
Tolerancje
1. Zawartość składników pokarmowych w nawozach WE musi być zgodna z wartościami tolerancji ustalonymi w załączniku II, przewidzianymi w celu dopuszczenia odchyleń podczas produkcji, pobierania próbek i analizy.
2. Producent nie powinien systematycznie wykorzystywać wartości tolerancji podanych w załączniku II.
3. Niedozwolone jest stosowanie tolerancji w odniesieniu do zawartości minimalnych i maksymalnych określonych w załączniku I.
Artykuł 14
Wymagania w stosunku do nawozów
Dany typ nawozu można umieścić w załączniku I jedynie wtedy, gdy:
a) dostarcza w efektywny sposób składników pokarmowych;
b) zapewnione są odpowiednie metody pobierania próbek, analizy, oraz, o ile jest to wymagane, testowania;
c) w normalnych warunkach stosowania nie wywiera szkodliwego wpływu na zdrowie ludzi, zwierząt lub roślin albo na środowisko.
Artykuł 15
Klauzula ochronna
1. Jeżeli Państwo Członkowskie ma uzasadnione podstawy, by sądzić, że dany nawóz WE, mimo spełniania wymogów niniejszego rozporządzenia, stanowi zagrożenie dla bezpieczeństwa lub zdrowia ludzi, zwierząt lub roślin albo stanowi zagrożenie dla środowiska, może ono czasowo zabronić wprowadzania tego nawozu do obrotu na swoim terytorium albo uzależnić je od określonych warunków. Powinno niezwłocznie powiadomić o tym inne Państwa Członkowskie oraz Komisję, podając powody swojej decyzji.
2. Komisja podejmie decyzję w tej sprawie w ciągu 90 dni po otrzymaniu tej informacji, zgodnie z procedurą określoną w art. 32 ust. 2.
3. Przepisy niniejszego rozporządzenia nie wykluczają podjęcia przez Komisję lub Państwo Członkowskie działań uzasadnionych względami bezpieczeństwa publicznego w celu zakazania, ograniczenia lub wstrzymania wprowadzenia do obrotu nawozów WE.
TYTUŁ II
PRZEPISY DLA OKREŚLONYCH TYPÓW NAWOZÓW
ROZDZIAŁ I
Nawozy nieorganiczne z podstawowymi składnikami pokarmowymi
Artykuł 16
Zakres
Niniejszy rozdział stosuje się do nawozów nieorganicznych z podstawowymi składnikami pokarmowymi, stałych lub płynnych, prostych lub wieloskładnikowych, w tym nawozów z drugorzędnymi składnikami pokarmowymi i/lub mikroskładnikami pokarmowymi, o minimalnej zawartości składników pokarmowych podanej w sekcjach A, B, C, E.2.2 lub E.2.3 załącznika I.
Artykuł 17
Deklarowanie drugorzędnych składników pokarmowych w nawozach z podstawowymi składnikami pokarmowymi
Zawartość wapnia, magnezu, sodu i siarki można zadeklarować jako zawartość drugorzędnych składników pokarmowych w nawozach WE należących do typów wymienionych w sekcjach A, B i C załącznika I, pod warunkiem, że pierwiastki te występują co najmniej w następujących ilościach minimalnych:
a) 2 % tlenku wapnia (CaO), tj. 1,4 % Ca;
b) 2 % tlenku magnezu (MgO), tj. 1,2 % Mg;
c) 3 % tlenku sodu (Na2O), tj. 2,2 % Na;
d) 5 % trójtlenku siarki (SO3), tj. 2 % S.
W takim przypadku określenie typu należy uzupełnić o oznakowania dodatkowe określone w art. 19 ust. 2 lit. ii).
Artykuł 18
Wapń, magnez, sód i siarka
1. Deklarację zawartości magnezu, sodu i siarki w nawozach wymienionych w sekcjach A, B, i C załącznika I wyrażać można w jeden z następujących sposobów:
a) zawartość całkowita, wyrażona jako procent masy nawozu;
b) zawartość całkowita oraz zawartość rozpuszczalna w wodzie, wyrażone jako procent masy nawozu, jeśli zawartość rozpuszczalna stanowi co najmniej jedną czwartą zawartości całkowitej;
c) jeśli składnik pokarmowy jest całkowicie rozpuszczalny w wodzie, deklaruje się jedynie zawartość rozpuszczalną w wodzie jako procent masy.
2. O ile załącznik I nie stanowi inaczej, deklarację zawartości wapnia sporządza się tylko wtedy, gdy jest on rozpuszczalny w wodzie, i podaje jako procent masy nawozu.
Artykuł 19
Identyfikacja
1. Oprócz obowiązkowych oznakowań identyfikacyjnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 lit. a), podaje się oznakowania określone w ust. 2, 3, 4, 5 i 6 niniejszego artykułu.
2. Po określeniu typu nawozu wieloskładnikowego podaje się następujące informacje:
i) symbole chemiczne deklarowanych drugorzędnych składników pokarmowych, w nawiasie i po symbolach podstawowych składników pokarmowych;
ii) liczby wskazujące zawartość podstawowych składników pokarmowych. Deklarowaną zawartość drugorzędnych składników pokarmowych podaje się w nawiasie po zawartości podstawowych składników pokarmowych.
3. Po określeniu typu nawozu występują jedynie liczby wskazujące zawartość podstawowych i drugorzędnych składników pokarmowych.
4. Jeśli deklaruje się mikroskładniki pokarmowe, podaje się słowa „z mikroskładnikami pokarmowymi” lub słowo „z”, po czym podaje się nazwę lub nazwy i symbole chemiczne obecnych mikroskładników pokarmowych.
5. Deklarowaną zawartość podstawowych i drugorzędnych składników pokarmowych wyraża się jako procent masy, w liczbach całkowitych lub, w razie potrzeby, o ile istnieje odpowiednia metoda analizy, z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
W nawozach zawierających więcej niż jeden deklarowany składnik pokarmowy, dla podstawowych składników pokarmowych obowiązuje kolejność: N, P2O5 i/lub P, K2O i/lub K, a dla drugorzędnych składników pokarmowych: CaO i/lub Ca, MgO i/lub Mg, Na2O i/lub Na, SO3 i/lub S.
Deklarowana zawartość mikroskładników pokarmowych obejmuje nazwę i symbol każdego mikroskładnika, wskazując procent masy zgodnie z sekcjami E.2.2 i E.2.3 załącznika I i zgodnie z rozpuszczalnością.
6. Formy i rozpuszczalność składników pokarmowych wyraża się również jako procent masy nawozu, z wyjątkiem przypadków, w których załącznik I wyraźnie stanowi, że zawartość tę określa się inaczej.
Liczbę miejsc po przecinku ogranicza się do jednego, z wyjątkiem mikroskładników pokarmowych, dla których liczbę miejsc po przecinku podaje się zgodnie z sekcjami E.2.2 i E.2.3 załącznika I.
ROZDZIAŁ II
Nawozy nieorganiczne z drugorzędnymi składnikami pokarmowymi
Artykuł 20
Zakres
Niniejszy rozdział stosuje się do nawozów nieorganicznych z drugorzędnymi składnikami pokarmowymi, stałych lub płynnych, w tym zawierających mikroskładniki pokarmowe, o minimalnej zawartości składników pokarmowych określonej w sekcjach D, E.2.2 i E.2.3 załącznika I.
Artykuł 21
Identyfikacja
1. Oprócz obowiązkowych oznakowań identyfikacyjnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 lit. a), podaje się oznakowania wymienione w ust. 2, 3, 4 i 5 niniejszego artykułu.
2. Jeśli deklaruje się mikroskładniki pokarmowe, podaje się słowa „z mikroskładnikami pokarmowymi” lub słowo „z”, po czym nazwę lub nazwy i symbole chemiczne obecnych mikroskładników pokarmowych.
3. Deklarowaną zawartość drugorzędnych składników pokarmowych podaje się jako procent masy, w liczbach całkowitych albo, w razie potrzeby, gdy istnieje odpowiednia metoda analizy, z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
Jeśli obecny jest więcej niż jeden drugorzędny składnik pokarmowy, kolejność jest następująca:
CaO i/lub Ca, MgO i/lub Mg, Na2O i/lub Na, SO3 i/lub S.
Deklarowana zawartość mikroskładników pokarmowych obejmuje nazwę i symbol każdego mikroskładnika, podając procent masy, zgodnie z sekcjami E.2.2 i E.2.3 załącznika I oraz zgodnie z rozpuszczalnością.
4. Formy i rozpuszczalność składników pokarmowych wyraża się także jako procent masy nawozu, z wyjątkiem przypadków, w których załącznik I wyraźnie stanowi, że zawartość tę wyraża się inaczej.
Liczbę miejsc po przecinku ogranicza się do jednego, z wyjątkiem mikroskładników pokarmowych, dla których musi ona być zgodna z sekcjami E.2.2 i E.2.3 załącznika I.
5. O ile załącznik I nie stanowi inaczej, deklarację zawartości wapnia umieszcza się tylko wtedy, gdy jest on rozpuszczalny w wodzie, i wyraża ją jako procent masy nawozu.
ROZDZIAŁ III
Nawozy nieorganiczne z mikroskładnikami pokarmowymi
Artykuł 22
Zakres
Niniejszy rozdział stosuje się do nawozów nieorganicznych z mikroskładnikami pokarmowymi, stałych lub płynnych, o minimalnej zawartości składników pokarmowych określonej w sekcjach E.1 i E.2.1 załącznika I.
Artykuł 23
Identyfikacja
1. Oprócz obowiązkowych oznakowań identyfikacyjnych, o których mowa w art. 9 ust. 1 lit. a), podaje się oznakowania określone w ust. 2, 3, 4 i 5 niniejszego artykułu.
2. Jeśli nawóz zawiera więcej niż jeden mikroskładnik pokarmowy, podaje się określenie typu „mieszanina mikroskładników pokarmowych”, a następnie nazwy obecnych mikroelementów i ich symbole chemiczne.
3. Dla nawozów zawierających tylko jeden mikroskładnik pokarmowy (sekcja E.1 załącznika I) deklarowaną zawartość mikroskładników podaje się jako procent masy, w liczbach całkowitych lub, w razie potrzeby, z dokładnością do jednego miejsca po przecinku.
4. Formy i rozpuszczalność mikroskładników pokarmowych wyraża się jako procent masy nawozu, z wyjątkiem przypadków, w których załącznik I wyraźnie stanowi, że zawartość tę wyraża się inaczej.
Liczbę miejsc po przecinku dla mikroskładników pokarmowych podaje się zgodnie z sekcją E.2.1 załącznika I.
5. Poniżej deklaracji obowiązkowych lub dobrowolnych, na etykiecie oraz w dokumentach towarzyszących, w odniesieniu do produktów występujących w sekcjach E.1 i E.2.1 załącznika I, podaje się następujące informacje:
„Stosować wyłącznie w uzasadnionej potrzebie. Nie przekraczać zalecanych dawek.”.
Artykuł 24
Pakowanie
Nawozy WE objęte przepisami niniejszego rozdziału muszą być opakowane.
ROZDZIAŁ IV
Nawozy o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu
Artykuł 25
Zakres
Do celów niniejszego rozdziału, nawozy o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu, proste lub wieloskładnikowe, są produktami zawierającymi azotan amonu, wytworzonymi do celów nawozowych i zawierającymi więcej niż 28 % masowych azotu w przeliczeniu na azotan amonu.
Ten typ nawozu może zawierać substancje nieorganiczne lub obojętne.
Substancje stosowane w produkcji tego typu nawozu nie mogą zwiększać jego wrażliwości na wysoką temperaturę lub tendencji do detonacji.
Artykuł 26
Środki bezpieczeństwa i kontroli
1. Producent gwarantuje, że nawozy proste o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu są zgodne z przepisami sekcji I załącznika III.
2. Kontrolę, analizę i testy w ramach urzędowej kontroli nawozów prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu, przewidziane w niniejszym rozdziale, przeprowadza się zgodnie z metodami opisanymi w sekcji 3 załącznika III.
3. W celu zapewnienia możliwość prześledzenia historii nawozów WE o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu, wprowadzanych do obrotu, producent prowadzi rejestry nazw i adresów miejsc oraz podmiotów gospodarczych w tych miejscach, w których wyprodukowano nawóz i jego podstawowe komponenty. Rejestry te mają być dostępne dla celów kontroli przez Państwa Członkowskie tak długo, jak długo dany nawóz jest dostarczany na rynek, a następnie jeszcze przez okres 2 lat po zaprzestaniu dostaw przez producenta.
Artykuł 27
Test odporności na detonację
Bez uszczerbku dla środków, o których mowa w art. 26, producent gwarantuje, że każdy typ nawozu WE o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu wprowadzony do obrotu przeszedł pomyślnie test odporności na detonację opisany w sekcjach 2, 3 (metoda 1, pkt 3) i 4 załącznika III niniejszego rozporządzenia. Test ten przeprowadza jedno z zatwierdzonych laboratoriów, o których mowa w art. 30 ust. 1 lub 33 ust. 1. Producenci przedstawiają wyniki testu właściwym władzom danego Państwa Członkowskiego co najmniej 5 dni przed wprowadzeniem nawozu do obrotu lub co najmniej 5 dni przed dotarciem tego nawozu do granic Wspólnoty Europejskiej w przypadku importu. Później producent w dalszym ciągu gwarantuje, że wszystkie dostawy nawozu wprowadzanego do obrotu są zdolne do pomyślnego przejścia wymienionego powyżej testu.
Artykuł 28
Pakowanie
Nawozy o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu są udostępniane użytkownikowi końcowemu wyłącznie w postaci opakowanej.
TYTUŁ III
OCENA ZGODNOŚCI NAWOZÓW
Artykuł 29
Środki kontroli
1. Państwa Członkowskie mogą poddawać nawozy z oznakowaniem „nawóz WE” urzędowym środkom kontroli w celu zweryfikowania, czy są one zgodne z niniejszym rozporządzeniem.
Państwa Członkowskie mogą nakładać opłaty nieprzekraczające kosztu badań, wymaganych do takich działań kontrolnych, ale nie zobowiązuje to producentów do powtarzania badań lub do płacenia za powtarzane badania w przypadkach, gdy pierwsze badanie zostało wykonane przez laboratorium spełniające warunki art. 30 i jeśli badanie to wykazało zgodność danego nawozu z niniejszym rozporządzeniem.
2. Państwa Członkowskie zapewniają, że pobieranie próbek i analiza dla celów urzędowej kontroli nawozów WE należących do typu nawozów wymienionych w załączniku I są przeprowadzane zgodnie z metodami opisanymi w załącznikach III i IV.
3. Zgodność z niniejszym rozporządzeniem pod względem zgodności z typami nawozów i zgodności z deklarowaną zawartością składników pokarmowych i/lub z deklarowaną zawartością, wyrażoną jako formy i rozpuszczalności takich składników, można zweryfikować podczas urzędowej kontroli tylko za pomocą metod pobrania próbek i analizy ustanowionych zgodnie z załącznikami III i IV oraz z uwzględnieniem tolerancji określonych w załączniku II.
4. Komisja dostosowuje i unowocześnia metody pomiaru, pobierania próbek i analizy, w stosownych przypadkach stosując normy europejskie. Środki te, mające na celu zmianę elementów innych niż istotne niniejszego rozporządzenia, przyjmuje się zgodnie z procedurą regulacyjną połączoną z kontrolą, o której mowa w art. 32 ust. 3. Tę samą procedurę stosuje się, przyjmując przepisy wykonawcze niezbędne do określenia środków kontroli przewidzianych w niniejszym artykule i w art. 8, 26 i 27. Przepisy takie dotyczą w szczególności częstotliwości, z jaką mają być powtarzane badania, jak również środków służących zapewnieniu, że nawóz wprowadzony do obrotu jest identyczny z nawozem przebadanym.
Artykuł 30
Laboratoria
1. Państwa Członkowskie zgłoszą Komisji listę tych zatwierdzonych laboratoriów na swoich terytoriach, które są właściwe do świadczenia usług wymaganych dla kontroli zgodności nawozów WE z wymaganiami niniejszego rozporządzenia. Takie laboratoria muszą spełniać normy wymienione w sekcji B załącznika V. Takiego zgłoszenia należy dokonać do 11 czerwca 2004 r. oraz przy każdej następnej zmianie.
2. Komisja opublikuje listę zatwierdzonych laboratoriów w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.
3. Jeśli Państwo Członkowskie ma uzasadnione podstawy, by sądzić, iż zatwierdzone laboratorium nie spełnia norm, o których mowa w ust. 1, poruszy to zagadnienie w komitecie, o którym mowa w art. 32. Jeżeli komitet zgodzi się z tym, że laboratorium to nie spełnia norm, Komisja usunie jego nazwę z listy, o której mowa w ust. 2.
4. Komisja podejmuje decyzję w tej sprawie w ciągu 90 dni po otrzymaniu informacji zgodnie z procedurą, o której mowa w art. 32 ust. 2.
5. Komisja opublikuje zmienioną listę w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej.
TYTUŁ IV
PRZEPISY KOŃCOWE
ROZDZIAŁ I
Dostosowanie załączników
Artykuł 31
Nowe nawozy WE
1. Komisja zmienia załącznik I w celu uwzględnienia w nim nowych typów nawozu.
2. Producent lub jego przedstawiciel, który pragnie zaproponować umieszczenie w załączniku I nowego typu nawozu i od którego wymaga się skompletowania w tym celu dokumentacji technicznej, robi to biorąc pod uwagę dokumenty techniczne, o których mowa w sekcji A załącznika V.
3. Komisja dostosowuje załączniki do postępu technicznego.
4. Środki, o których mowa w ust. 1 i 3, mające na celu zmianę elementów innych niż istotne niniejszego rozporządzenia, przyjmuje się zgodnie z procedurą regulacyjną połączoną z kontrolą, o której mowa w art. 32 ust. 3.
Artykuł 32
Procedura komitetu
1. Komisja jest wspierana przez komitet.
2. W przypadku odesłania do niniejszego ustępu stosuje się art. 5 i 7 decyzji 1999/468/WE, z uwzględnieniem jej art. 8.
2. Termin określony w art. 5 ust. 6 decyzji 1999/468/WE wynosi trzy miesiące.
3. W przypadku odesłania do niniejszego ustępu stosuje się art. 5a ust. 1–4 oraz art. 7 decyzji 1999/468/WE, z uwzględnieniem jej art. 8.
ROZDZIAŁ II
Przepisy przejściowe
Artykuł 33
Właściwe laboratoria
1. Bez uszczerbku dla przepisów art. 30 ust. 1, Państwa Członkowskie mogą w okresie przejściowym do 11 grudnia 2007 r. kontynuować stosowanie przepisów krajowych w zakresie akredytacji laboratoriów właściwych do świadczenia usług niezbędnych dla sprawdzania zgodności nawozów WE z wymaganiami niniejszego rozporządzenia.
2. Państwa Członkowskie zgłaszają listę tych laboratoriów Komisji, podając szczegóły swoich systemów akredytacji. Zgłoszenia tej listy należy dokonać do 11 czerwca 2004 r. oraz przy każdej następnej zmianie.
Artykuł 34
Pakowanie i etykietowanie
Z zastrzeżeniem art. 35 ust. 1, oznakowania, opakowania, etykiety i dokumenty towarzyszące nawozom WE, przewidziane przez wcześniejsze dyrektywy, można nadal stosować do 11 czerwca 2005 r.
ROZDZIAŁ III
Przepisy końcowe
Artykuł 35
Uchylone dyrektywy
1. Dyrektywy 76/116/EWG, 77/535/EWG, 80/876/EWG oraz 87/94/EWG tracą moc.
2. Odniesienia do uchylonych dyrektyw traktuje się jako odniesienia do niniejszego rozporządzenia. W szczególności, odstępstwa od art. 7 dyrektywy 76/116/EWG, które zostały uznane przez Komisję na mocy art. 95 ust. 6 Traktatu, traktuje się jako odstępstwa od art. 5 niniejszego rozporządzenia i jako dalej obowiązujące nie naruszając wejścia w życie niniejszego rozporządzenia. Do czasu określenia kar na mocy art. 36, Państwa Członkowskie mogą kontynuować stosowanie kar za naruszanie krajowych przepisów wykonujących dyrektywy wymienione w ust. 1.
Artykuł 36
Kary
Państwa Członkowskie ustanawiają przepisy dotyczące kar stosowanych w przypadku naruszenia przepisów niniejszego rozporządzenia i podejmują kroki konieczne dla zapewnienia, że są one wykonywane. Przewidziane kary muszą być skuteczne, proporcjonalne i odstraszające.
Artykuł 37
Przepisy krajowe
Państwa Członkowskie zgłaszają Komisji do 11 czerwca 2005 r. wszelkie krajowe przepisy przyjęte zgodnie z art. 6 ust. 1, 6 ust. 2, 29 ust. 1 oraz 36 niniejszego rozporządzenia i niezwłocznie zgłaszają Komisji wszelkie zmiany ich dotyczące.
Artykuł 38
Wejście w życie
Niniejsze rozporządzenie wchodzi w życie dwudziestego dnia po jego opublikowaniu w Dzienniku Urzędowym Unii Europejskiej, z wyjątkiem art. 8 i 26 ust. 3, które wejdą w życie 11 czerwca 2005 r.
Niniejsze rozporządzenie wiąże w całości i jest bezpośrednio stosowane we wszystkich Państwach Członkowskich.
SPIS TREŚCI
|
ZAŁĄCZNIK I – Wykaz typów nawozów WE |
|
|
A. |
Nawozy nieorganiczne proste zawierające podstawowe składniki pokarmowe |
|
A.1. |
Nawozy azotowe |
|
A.2. |
Nawozy fosforowe |
|
A.3. |
Nawozy potasowe |
|
B. |
Wieloskładnikowe nawozy nieorganiczne zawierające podstawowe składniki pokarmowe |
|
B.1. |
Nawozy NPK |
|
B.2. |
Nawozy NP |
|
B.3. |
Nawozy NK |
|
B.4. |
Nawozy PK |
|
C. |
Nawozy nieorganiczne płynne |
|
C.1. |
Nawozy płynne jednoskładnikowe |
|
C.2. |
Nawozy płynne wieloskładnikowe |
|
D. |
Nawozy zawierające drugorzędne składniki pokarmowe |
|
E. |
Nawozy nieorganiczne zawierające mikroskładniki pokarmowe |
|
E.1. |
Nawozy zawierające tylko jeden mikroskładnik pokarmowy |
|
E.1.1. |
Bor |
|
E.1.2. |
Kobalt |
|
E.1.3. |
Miedź |
|
E.1.4. |
Żelazo |
|
E.1.5. |
Mangan |
|
E.1.6. |
Molibden |
|
E.1.7. |
Cynk |
|
E.2. |
Minimalna zawartość mikroskładników pokarmowych, % (m/m) nawozu |
|
E.3. |
Lista zatwierdzonych organicznych czynników chelatujących i kompleksujących |
|
ZAŁĄCZNIK II – Tolerancje |
|
|
1. |
Tolerancja dla nawozów prostych zawierających podstawowe składniki pokarmowe wyrażana jest jako wartość bezwzględna, w procentach obliczonych masowo, w przeliczeniu na: N, P2O5, K2O, MgO, Cl |
|
2. |
Wieloskładnikowe nawozy nieorganiczne zawierające podstawowe składniki pokarmowe |
|
3. |
Składniki drugorzędne w nawozach |
|
4. |
Mikroskładniki pokarmowe w nawozach |
|
ZAŁĄCZNIK III – Wymagania techniczne dla nawozów o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu |
|
|
1. |
Właściwości i ich wartości graniczne dla nawozów prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu |
|
2. |
Opis testu odporności na detonację w odniesieniu do nawozów o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu |
|
3. |
Metody sprawdzania zgodności z wartościami granicznymi podanymi w załącznikach III-1 i III-2 |
|
4. |
Oznaczenie odporności na detonację |
|
ZAŁĄCZNIK IV – Pobieranie próbek i metody analiz |
|
|
A. |
Metoda pobierania próbek do kontroli nawozów |
|
1. |
Cel i zakres |
|
2. |
Próbkobiorcy |
|
3. |
Definicje |
|
4. |
Przyrządy |
|
5. |
Wymagania ilościowe |
|
6. |
Pobieranie, przygotowanie i pakowanie próbek |
|
7. |
Pakowanie próbek końcowych |
|
8. |
Protokół pobierania próbek |
|
9. |
Przeznaczenie próbek |
|
B. |
Metody analiz nawozów |
|
Uwagi ogólne |
|
|
Postanowienia ogólne dotyczące metod analizowania nawozów |
|
|
Metoda 1 |
Przygotowanie próbki do badań |
|
Metody 2 |
Azot |
|
Metoda 2.1. |
Oznaczanie azotu amonowego |
|
Metoda 2.2. |
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego |
|
Metoda 2.2.1. |
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Ulscha |
|
Metoda 2.2.2. |
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Arnda |
|
Metoda 2.2.3. |
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Devarda |
|
Metody 2.3. |
Oznaczanie azotu całkowitego |
|
Metoda 2.3.1. |
Oznaczanie azotu całkowitego w cyjanamidzie wapnia w nieobecności azotanów |
|
Metoda 2.3.2. |
Oznaczanie azotu całkowitego w cyjanamidzie wapnia zawierającym azotany |
|
Metoda 2.3.3. |
Oznaczanie azotu całkowitego w moczniku |
|
Metoda 2.4. |
Oznaczanie azotu cyjanamidowego |
|
Metoda 2.5. |
Spektrofotometryczne oznaczanie biuretu w moczniku |
|
Metody 2.6. |
Oznaczanie różnych postaci azotu w tej samej próbce |
|
Metoda 2.6.1. |
Oznaczanie różnych postaci azotu w tej samej próbce nawozów zawierających azot: azotanowy, amonowy, amidowy i cyjanamidowy |
|
Metoda 2.6.2 |
Oznaczanie zawartości azotu całkowitego w nawozach zawierających wyłącznie azot azotanowy, amonowy i amidowy dwoma różnymi metodami |
|
Metoda 2.6.3 |
Oznaczanie produktów kondensacji mocznika z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) – izobutylidenodimocznik i krotonylidenodimocznik (metoda A) oraz oligomery metyleno-mocznikowe (metoda B) |
|
Metody 3 |
Fosfor |
|
Metody 3.1. |
Metody ekstrakcji |
|
Metoda 3.1.1. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych |
|
Metoda 3.1.2. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym 2 % (20 g/l) |
|
Metoda 3.1.3. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasie cytrynowym 2 % (20 g/l) |
|
Metoda 3.1.4. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu |
|
Metody 3.1.5. |
Ekstrakcja fosforu alkalicznym roztworem cytrynianu amonu |
|
Metoda 3.1.5.1. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w roztworze według Petermanna w temperaturze 65 °C |
|
Metoda 3.1.5.2. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w roztworze według Petermanna, w temperaturze otoczenia |
|
Metoda 3.1.5.3. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu amonu według Julie |
|
Metoda 3.1.6. |
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w wodzie |
|
Metoda 3.2. |
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu |
|
Metody 4 |
Potas |
|
Metoda 4.1. |
Oznaczanie zawartości potasu rozpuszczalnego w wodzie |
|
Metody 5 |
Dwutlenek węgla |
|
Metoda 5.1 |
Oznaczanie dwutlenku węgla – część I: metoda dla nawozów stałych |
|
Metody 6 |
Chlor |
|
Metoda 6.1. |
Oznaczanie zawartości chlorków pod nieobecność substancji organicznej |
|
Metody 7 |
Stopień rozdrobnienia |
|
Metoda 7.1. |
Oznaczanie stopnia rozdrobnienia (metodą na sucho) |
|
Metoda 7.2. |
Oznaczanie stopnia rozdrobnienia fosforytów miękkich |
|
Metody 8 |
Drugorzędne składniki pokarmowe |
|
Metoda 8.1. |
Ekstrakcja całkowitej zawartości wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów |
|
Metoda 8.2. |
Ekstrakcja siarki całkowitej obecnej w różnych postaciach |
|
Metoda 8.3. |
Ekstrakcja rozpuszczalnego w wodzie wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów |
|
Metoda 8.4. |
Ekstrakcja siarki rozpuszczalnej w wodzie, występującej w różnych postaciach |
|
Metoda 8.5. |
Ekstrakcja i oznaczanie zawartości siarki elementarnej |
|
Metoda 8.6. |
Manganometryczne oznaczanie wyekstrahowanego wapnia wytrąconego w postaci szczawianu |
|
Metoda 8.7. |
Oznaczanie zawartości magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metoda 8.8. |
Oznaczanie magnezu metodą kompleksometryczną |
|
Metoda 8.9 |
Oznaczanie zawartości siarczanów trzema różnymi metodami |
|
Metoda 8.10. |
Oznaczanie zawartości wyekstrahowanego sodu |
|
Metody 9 |
Mikroskładniki pokarmowe o zawartości mniejszej lub równej 10 % |
|
Metoda 9.1. |
Ekstrakcja całkowitej zawartości mikroskładników pokarmowych |
|
Metoda 9.2. |
Ekstrakcja mikroskładników pokarmowych rozpuszczalnych w wodzie |
|
Metoda 9.3. |
Usuwanie związków organicznych z ekstraktów nawozowych |
|
Metoda 9.4. |
Oznaczanie mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (procedura ogólna) |
|
Metoda 9.5. |
Oznaczanie boru w ekstraktach z nawozowych metodą spektrofotometryczną z użyciem azometyny-H |
|
Metoda 9.6. |
Oznaczanie kobaltu w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metoda 9.7. |
Oznaczanie miedzi w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metoda 9.8. |
Oznaczanie żelaza w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metoda 9.9. |
Oznaczanie manganu w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metoda 9.10. |
Oznaczanie molibdenu w ekstraktach nawozowych metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem amonu |
|
Metoda 9.11. |
Oznaczanie cynku w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metody 10 |
Mikroskładniki pokarmowe o zawartości powyżej 10 % |
|
Metoda 10.1. |
Ekstrakcja całkowitej zawartości mikroskładników pokarmowych |
|
Metoda 10.2. |
Ekstrakcja mikroskładników pokarmowych rozpuszczalnych w wodzie |
|
Metoda 10.3. |
Usuwanie związków organicznych z ekstraktów nawozowych |
|
Metoda 10.4. |
Oznaczanie mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (procedura ogólna) |
|
Metoda 10.5. |
Oznaczanie zawartości boru w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową |
|
Metoda 10.6. |
Oznaczenie kobaltu w ekstraktach nawozowych metodą grawimetryczną z użyciem 1-nitrozo-2-naftolu |
|
Metoda 10.7. |
Oznaczanie zawartości miedzi w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową |
|
Metoda 10.8. |
Oznaczanie żelaza w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metoda 10.9. |
Oznaczanie manganu w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową |
|
Metoda 10.10. |
Oznaczanie zawartości molibdenu w ekstraktach nawozowych metodą grawimetryczną z 8-hydroksychinoliną |
|
Metoda 10.11. |
Oznaczanie cynku w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej |
|
Metody 11 |
Czynniki chelatujące |
|
Metoda 11.1. |
Oznaczanie zawartości schelatowanych mikroskładników pokarmowych lub frakcji schelatowanej mikroskładników pokarmowych |
|
Metoda 11.2. |
Oznaczanie EDTA, HEDTA i DTPA |
|
Metoda 11.3. |
Oznaczanie schelatowanego żelaza poprzez o,o-EDDHA i o,o-EDDHMA |
|
Metoda 11.4. |
Oznaczanie żelaza schelatowanego przez EDDHSA |
|
Metoda 11.5. |
Oznaczanie żelaza schelatowanego przez o,p-EDDHA |
|
Metody 12 |
Inhibitory nitryfikacji i ureazy |
|
Metoda 12.1. |
Oznaczanie dicyjanodiamidu |
|
Metoda 12.2. |
Oznaczanie NBPT |
|
Metody 13 |
Metale ciężkie |
|
Metoda 13.1. |
Oznaczanie zawartości kadmu |
|
ZAŁĄCZNIK V |
|
|
A. |
Wykaz dokumentów do uwzględnienia przez producentów lub ich przedstawicieli przy kompletowaniu dokumentacji technicznej dla nowego typu nawozów w celu dodania go do załącznika i niniejszego rozporządzenia |
|
B. |
Wymogi dotyczące zatwierdzania laboratoriów właściwych do świadczenia usług koniecznych do sprawdzania zgodności nawozów we z wymaganiami niniejszego rozporządzenia i jego załączników |
ZAŁĄCZNIK I
WYKAZ TYPÓW NAWOZÓW WE
A. Nawozy nieorganiczne proste zawierające podstawowe składniki pokarmowe
A.1. Nawozy azotowe
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych %, (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1a) |
Azotan wapnia (saletra wapniowa) |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny azotan wapnia, możliwa obecność azotanu amonu |
15 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity lub na azot azotanowy i amonowy Zawartość azotu amonowego: najwyżej 1,5 % N |
Azot całkowity Dodatkowo może być deklarowany: Azot azotanowy Azot amonowy |
|
|
1b) |
Azotan wapnia i magnezu (saletra wapniowo-magnezowa) |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składniki główne azotan wapnia i azotan magnezu |
13 % N Azot w przeliczeniu na azot azotanowy Minimalna zawartość magnezu w formie soli rozpuszczalnych w wodzie w przeliczeniu na tlenek magnezu: 5 % MgO |
Azot azotanowy Tlenek magnezu rozpuszczalny w wodzie |
|
|
1c) |
Azotan magnezu |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny sześciowodny azotan magnezu |
10 % N Azot w przeliczeniu na azot azotanowy |
Jeżeli nawóz jest wprowadzony do obrotu w postaci krystalicznej, można dodać informację „nawóz krystaliczny” |
Azot azotanowy Tlenek magnezu rozpuszczalny w wodzie |
|
14 % MgO Magnez w przeliczeniu na tlenek magnezu rozpuszczalny w wodzie |
|||||
|
2a) |
Azotan sodu (saletra sodowa) |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny azotan sodu |
15 % N Azot w przeliczeniu na azot azotanowy |
Azot azotanowy |
|
|
2b) |
Saletra chilijska |
Produkt otrzymywany ze złóż saletry chilijskiej, zawierający jako składnik główny azotan sodu |
15 % N Azot w przeliczeniu na azot azotanowy |
Azot azotanowy |
|
|
3a) |
Cyjanamid wapnia |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny: cyjanamid wapnia, tlenek wapnia, możliwa obecność małych ilości soli amonowych i mocznika |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity, w tym co najmniej 75 % deklarowanego azotu w formie cyjanamidu |
Azot całkowity |
|
|
3b) |
Cyjanamid wapnia azotowany |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny: cyjanamid wapnia, tlenek wapnia, możliwa obecność małych ilości soli amonowych i mocznika oraz dodatek azotanów |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity, w tym co najmniej 75 % azotu nieazotanowego jest deklarowane w formie cyjanamidu. Zawartość azotu azotanowego: — co najmniej 1 % N — nie więcej niż 3 % N |
Azot całkowity Azot azotanowy |
|
|
4 |
Siarczan amonu |
Produkt otrzymany chemicznie zawierający siarczan amonu jako jego główny składnik oraz ewentualnie nie więcej niż 15 % azotanu wapnia (saletry wapniowej). |
19,7 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity. Maksymalna zawartość azotu azotanowego 2,2 % N w przypadku dodania azotanu wapnia (saletry wapniowej). |
W przypadku wprowadzenia do obrotu w formie mieszanki siarczanu amonu i azotanu wapnia (saletra wapniowa) w oznaczeniu należy dodać „może zawierać do 15 % azotanu wapnia (saletry wapniowej)”. |
Azot amonowy. Azot całkowity w przypadku dodania azotanu wapnia (saletry wapniowej). |
|
5 |
Azotan amonu lub azotan amonu z wypełniaczem |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny azotan amonu oraz mogący zawierać wypełniacze, takie jak zmielony wapniak, siarczan wapnia, zmielony dolomit, siarczan magnezu oraz kizeryt |
20 % N Azot całkowity w przeliczeniu na sumę azotu azotanowego i azotu amonowego, przy czym zawartość każdej z tych dwóch form stanowi około połowę zawartości azotu całkowitego Patrz: załączniki III.1 i III.2 niniejszego rozporządzenia, jeśli to konieczne |
Nazwa „Saletrzak” może być używana wyłącznie w przypadku nawozu zawierającego azotan amonu oraz wypełniacze takie jak węglan wapnia (wapniak) i/lub, węglan magnezu i węglan wapnia (dolomit). Minimalna zawartość tych węglanów w nawozie powinna wynosić 20 % a ich stopień czystości co najmniej 90 % |
Azot całkowity Azot azotanowy Azot amonowy |
|
6 |
Siarczanoazotan amonu |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składniki główne azotan amonu i siarczan amonu |
25 % N Azot całkowity w przeliczeniu na sumę azotu amonowego i azotanowego. Zawartość azotu azotanowego – co najmniej: 5 % |
Azot całkowity Azot amonowy Azot azotanowy |
|
|
7 |
Siarczanoazotan magnezu |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający azotan amonu, siarczan amonu i siarczan magnezu |
19 % N Azot całkowity w przeliczeniu na sumę azotu amonowego i azotu azotanowego. Zawartość azotu azotanowego co najmniej 6 % N |
Azot całkowity Azot amonowy |
|
|
5 % MgO Magnez w postaci soli rozpuszczalnych w wodzie w przeliczeniu na tlenek magnezu |
Azot azotanowy Tlenek magnezu rozpuszczalny w wodzie |
||||
|
8 |
Nawóz azotowy z zawartością magnezu |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składniki główne azotan amonu i sole związków magnezu (dolomit, węglan magnezu i/lub siarczan magnezu) |
19 % N Azot całkowity w przeliczeniu na sumę azotu amonowego i azotu azotanowego Zawartość azotu azotanowego co najmniej 6 % N |
Azot całkowity Azot amonowy Azot azotanowy |
|
|
5 % MgO magnez w przeliczeniu na tlenek magnezu całkowity |
Tlenek magnezu całkowity, ewentualnie tlenek magnezu rozpuszczalny w wodzie |
||||
|
9 |
Mocznik |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający jako składnik główny dwuamid kwasu węglowego (karbamid) |
44 % N Azot całkowity w formie amidowej (w tym biuret) Zawartość biuretu najwyżej: 1,2 % |
Azot całkowity w przeliczeniu na azot amidowy |
|
|
10 |
Krotonylidenodimocznik |
Nawóz otrzymywany w reakcji mocznika z aldehydem krotonowym Związek monomeryczny |
28 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 25 % N pochodzi z krotonylidenodimocznika Zawartość azotu amidowego: najwyżej 3 % |
Azot całkowity Azot amidowy przy zawartości co najmniej 1 % Azot z krotonylidenodimocznika |
|
|
11 |
Izobutylidenodimocznik |
Nawóz otrzymywany w reakcji mocznika z aldehydem izobutylowym Związek monomeryczny |
28 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 25 % N pochodzi z izobutylidenodimocznika Zawartość azotu amidowego: najwyżej 3 % |
Azot całkowity Azot amidowy przy zawartości co najmniej 1 % Azot z izobutylidenodimocznika |
|
|
12 |
Ureaform |
Nawóz otrzymywany w reakcji mocznika z formaldehydem i zawierający jak składnik główny cząsteczki ureaformu Związek polimeryczny |
36 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 3/5 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinno być rozpuszczalne w gorącej wodzie Co najmniej 31 % N pochodzi z ureaformu Zawartość azotu amidowego: najwyżej 5 % |
Azot całkowity Azot amidowy przy zawartości co najmniej 1 % Azot z ureaformu rozpuszczalny w zimnej wodzie Azot z ureaformu, rozpuszczalny tylko w gorącej wodzie |
|
|
13 |
Nawóz azotowy zawierający krotonylidenodimocznik |
Nawóz otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający krotonylidenodimocznik i prosty nawóz azotowy [Lista A-1, z wyłączeniem produktów 3a), 3b) i 5] |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 3 % azotu w formie amonowej i/lub azotanowej i/lub amidowej Co najmniej 1/3 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinno pochodzić z krotonylidenodimocznika Zawartość biuretu najwyżej: (N amidowy + N z krotonylidenodimocznika) × 0,026 |
Azot całkowity Azot z krotonylidenodimocznika oraz, przy zawartości co najmniej 1 %: — azot azotanowy — azot amonowy — azot amidowy |
|
|
14 |
Nawóz azotowy zawierający izobutylidenodimocznik |
Nawóz otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający izobutylidenodimocznik i prosty nawóz azotowy [Lista A-1, z wyłączeniem produktów 3a), 3b) i 5] |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 3 % azotu w formie amonowej i/lub azotanowej i/lub amidowej Co najmniej 1/3 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinno pochodzić z izobutylidenodimocznika Zawartość biuretu najwyżej: (N amidowy + N z izobutylidenodimocznika) × 0,026 |
Azot całkowity Azot z izobutylidenodimocznika oraz, przy zawartości co najmniej 1 %: — azot azotanowy — azot amonowy — azot amidowy |
|
|
15 |
Nawóz azotowy zawierający ureaform |
Nawóz otrzymywany w procesie chemicznym, zawierający ureaform i prosty nawóz azotowy [Lista A-1, z wyłączeniem produktów 3a), 3b) i 5] |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 3 % azotu w formie amonowej i/lub azotanowej i/lub amidowej Co najmniej 1/3 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinno pochodzić z ureaformu. Azot w formie formaldehydu powinien zawierać co najmniej 3/5 azotu rozpuszczalnego w gorącej wodzie Zawartość biuretu najwyżej: (N amidowy + N z ureaformu) × 0,026 |
Azot całkowity Azot z ureaformu Azot z ureaformu rozpuszczalny w zimnej wodzie Azot z ureaformu rozpuszczalny tylko w gorącej wodzie oraz, przy zawartości co najmniej 1 %: — azot azotanowy — azot amonowy — azot amidowy |
|
|
▼M5 ————— |
|||||
|
(1) Osoba odpowiedzialna za wprowadzenie nawozu do obrotu powinna zapewnić, aby każde opakowanie jednostkowe oraz opakowanie zbiorcze zawierało informację techniczną, na tyle wyczerpującą, aby pozwoliła ona użytkownikowi na ustalenie dawek i okresów stosowania nawozu w odniesieniu do danej uprawy. |
|||||
A.2. Nawozy fosforowe
W przypadku gdy przewiduje się stosowanie kryterium uziarnienia dla bazowych składników nawozów sprzedawanych w postaci granulowanej (nawozy 1, 3, 4, 5, 6 i 7), to uziarnienie ustala się stosując odpowiednią metodę analityczną.
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1 |
Tomasyna (żużel Thomasa) |
Produkt otrzymywany w wyniku wytopu żelaza poprzez obróbkę spieków fosforowych, zawierający jako składniki główne krzemofosforany wapnia |
12 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu cytrynowego lub P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu cytrynowego Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm: co najmniej 75 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,630 mm: co najmniej 96 % |
P2O5 całkowity (rozpuszczalny w kwasach mineralnych), w tym co najmniej 75 % rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (nawóz przeznaczony do obrotu we Francji, Włoszech, Hiszpanii, Portugalii, Grecji ►M1 , Republice Czeskiej, Estonii, Cyprze, na Łotwie, Litwie, Węgrzech, w Polsce, Słowenii, Słowacji, ◄ ►M3 Bułgarii, Rumunii ◄ ) P2O5 całkowity (rozpuszczalny w kwasach mineralnych) i P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (nawóz przeznaczony do obrotu w Zjednoczonym Królestwie) P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (nawóz przeznaczony do obrotu w Niemczech, Belgii, Danii, Irlandii, Luksemburgu, Holandii i Austrii) |
|
|
2a) |
Superfosfat prosty |
Produkt otrzymywany w reakcji zmielonego fosforytu z kwasem siarkowym, zawierający jako składniki główne fosforan jednowapniowy oraz siarczan wapnia |
16 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu, w tym co najmniej 93 % deklarowanej zawartości rozpuszczalne w wodzie Próbka do badań: 1 g |
P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
|
|
2b) |
Superfosfat wzbogacony |
Produkt otrzymywany w reakcji zmielonego fosforytu z kwasem siarkowym i kwasem fosforowym, zawierający jako składniki główne fosforan jednowapniowy oraz siarczan wapnia |
25 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu, w tym co najmniej 93 % deklarowanej zawartości rozpuszczalne w wodzie Próbka do badań: 1 g |
P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
|
|
2c) |
Superfosfat potrójny |
Produkt otrzymywany w reakcji zmielonego fosforytu z kwasem fosforowym, zawierający jako składnik podstawowy fosforan jednowapniowy |
38 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu, w tym co najmniej 93 % deklarowanej zawartości rozpuszczalne w wodzie. Próbka do badań: 3 g |
P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu. P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
|
|
3 |
Fosforyt częściowo rozłożony |
Produkt otrzymywany w wyniku częściowego rozłożenia zmielonego fosforytu kwasem siarkowym lub fosforowym, zawierający jako składniki główne fosforan jednowapniowy, fosforan trójwapniowy oraz siarczan wapnia |
20 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 40 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalny w wodzie Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,630 mm co najmniej 98 % |
P2O5 całkowity (rozpuszczalny w kwasach mineralnych) P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
|
|
3a) |
Fosforyt częściowo rozłożony z magnezem |
Produkt otrzymany przez częściowe rozłożenie zmielonego fosforytu kwasem siarkowym lub kwasem fosforowym z dodatkiem siarczanu magnezu lub tlenku magnezu oraz zawierający jako składniki główne fosforan monowapniowy, fosforan triwapniowy, siarczan wapnia i siarczan magnezu. |
16 % P2O5 6 % MgO Fosforan wyrażony jako P2O5 rozpuszczalnego w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 40 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w wodzie Rozmiar cząsteczek: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm: co najmniej 90 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,630 mm: co najmniej 98 % |
Całkowity pięciotlenek fosforu (rozpuszczalny w kwasach mineralnych) Pięciotlenek fosforu rozpuszczalny w wodzie Całkowity tlenek magnezu Rozpuszczalny w wodzie tlenek magnezu |
|
|
4 |
Fosforan dwuwapniowy (precypitat) |
Produkt otrzymywany przez działanie rozcieńczonym kwasem fosforowym na fosforyt lub kości, zawierający jako składnik główny fosforan dwuwapniowy dwuwodny |
38 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Petermanna) Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,630 mm co najmniej 98 % |
P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu |
|
|
5 |
Termofosfat |
Produkt otrzymywany w procesie obróbki termicznej przemielonych fosforytów ze związkami zasadowymi i krzemionką, zawierający jako składniki główne zasadowy fosforan wapnia i krzemian wapnia |
25 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5,rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Petermanna) Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,630 mm co najmniej 96 % |
P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu |
|
|
6 |
Fosforan glinowo-wapniowy |
Produkt otrzymywany w postaci amorficznej w procesie obróbki termicznej i mielenia, zawierający jako składniki główne fosforany glinu i wapnia |
30 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych; w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Joulie) Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,630 mm co najmniej 98 % |
P2O5 całkowity (rozpuszczalny w kwasach mineralnych) P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu |
|
|
7 |
Fosforyt miękki |
Produkt otrzymywany w procesie przemiału fosforytów miękkich, zawierający jako składniki podstawowe fosforan trójwapniowy i węglan wapnia |
25 % P2O5 Fosfor w przeliczeniu na P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 55 % deklarowanej zawartości rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu mrówkowego Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm co najmniej 90 % — przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,125 mm co najmniej 99 % |
P2O5 całkowity (rozpuszczalny w kwasach mineralnych) P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu mrówkowego Przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm wyrażony w % (m/m) |
|
A.3. Nawozy potasowe
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1 |
Sól potasowa surowa (kainit) |
Produkt otrzymywany z nieoczyszczonych soli potasowych |
10 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać powszechnie przyjęte nazwy handlowe |
K2O rozpuszczalny w wodzie MgO rozpuszczalny w wodzie |
|
5 % MgO Magnez w formie soli rozpuszczalnych w wodzie, w przeliczeniu na MgO |
|||||
|
2 |
Surowa sól potasowa wzbogacona |
Produkt otrzymywany z nieoczyszczonych soli potasowych wzbogacony przez zmieszanie z chlorkiem potasu |
18 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać powszechnie przyjęte nazwy handlowe |
K2O rozpuszczalny w wodzie Dopuszcza się deklarowanie MgO rozpuszczalnego w wodzie przy zawartości powyżej 5 % MgO |
|
3 |
Chlorek potasu |
Produkt otrzymywany z nieoczyszczonych soli potasowych, zawierający chlorek potasu jako składnik główny |
37 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać powszechnie przyjęte nazwy handlowe |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
|
4 |
Chlorek potasu z dodatkiem soli magnezu |
Produkt otrzymywany z nieoczyszczonych soli potasowych z dodatkiem soli magnezowych, zawierający jako składniki główne chlorek potasu oraz sole magnezu |
37 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie MgO rozpuszczalny w wodzie |
|
|
5 % MgO Magnez w formie soli rozpuszczalnych w wodzie, w przeliczeniu na MgO |
|||||
|
5 |
Siarczan potasu |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym z soli potasowych, zawierający jako składnik główny siarczan potasu |
47 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie Dopuszczalna zawartość chlorków: 3 % Cl |
K2O rozpuszczalny w wodzie Dobrowolna informacja o zawartości chlorków |
|
|
6 |
Siarczan potasu zawierający sole magnezu |
Produkt otrzymywany w procesie chemicznym z soli potasowych, ewentualnie z dodatkiem soli magnezu, zawierający jako składniki główne siarczan potasu i siarczan magnezu |
22 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać powszechnie przyjęte nazwy handlowe |
K2O rozpuszczalny w wodzie MgO rozpuszczalny w wodzie Dobrowolna informacja o zawartości chlorków |
|
8 % MgO Magnez w formie soli rozpuszczalnych w wodzie, w przeliczeniu na MgO Dopuszczalna zawartość chlorków: 3 % Cl |
|||||
|
7 |
Kizeryt z dodatkiem siarczanu potasu |
Produkt uzyskany z kizerytu, z dodatkiem siarczanu potasu |
8 % MgO Magnez w przeliczeniu na MgO rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać powszechnie przyjęte nazwy handlowe |
MgO rozpuszczalny w wodzie K2O rozpuszczalny w wodzie Dobrowolna informacja o zawartości chlorków |
|
6 % K2O Potas w przeliczeniu na K2O rozpuszczalny w wodzie Całkowity MgO + K2O: 20 % Dopuszczalna zawartość chlorków: 3 % Cl |
B. Wieloskładnikowe nawozy nieorganiczne zawierające podstawowe składniki pokarmowe
B.1. Nawozy NPK
|
B.1.1. |
Nazwa typu |
Nawozy NPK |
|
Informacje dotyczące sposobu produkcji |
Produkty otrzymywane w wyniku procesu chemicznego lub przez zmieszanie, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) |
— Zawartość całkowita: 20 % (N + P2O5 + K2O); — Zawartość poszczególnych składników pokarmowych: 3 % N, 5 % P2O5, 5 % K2O |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumnami 4,5 i 6; Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy (5) Azot cyjanamidowy |
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i wodzie (4) P2O5 rozpuszczalny tylko w kwasach mineralnych (5) P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Petermanna) (6a) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym przynajmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (6b) P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (7) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Joulie) (8) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 55 % deklarowanej zawartości P2O5 jest rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu mrówkowego |
K2O rozpuszczal-ny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu (2) do (5) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) muszą być deklarowane (3) Przy zawartości powyżej 28 %, patrz: załącznik III.2. |
1. Nawóz NPK niezawierający tomasyny, termofosfatu, fosforanu glinowo-wapniowego, fosforytu częściowo rozłożonego i fosforytu miękkiego powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (2) lub (3): — jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie poniżej 2 %, należy deklarować tylko rozpuszczalność (2) — jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie co najmniej 2 %, należy deklarować rozpuszczalność (3), oraz podać zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Zawartość P2O5 rozpuszczalnego wyłącznie w kwasach mineralnych nie powinna przekraczać 2 % Dla tego typu masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (2) i (3) wynosi 1 g 2(a) Nawóz NPK zawierający fosforyt miękki lub fosforyt częściowo rozłożony nie może zawierać tomasyny, termofosfatu i fosforanu glinowo-wapniowego. Powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (3) i (4) Ten typ nawozu powinien zawierać: — co najmniej 2 % P2O5 rozpuszczalnego tylko w kwasach mineralnych [rozpuszczalność(4)]; — co najmniej 5 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie i obojętnym roztworze cytrynianu amonu [rozpuszczalność (3)]; — co najmniej 2,5 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Ten typ nawozu należy wprowadzać do obrotu jako „nawóz NPK zawierający fosforyt miękki” lub „nawóz NPK zawierający fosforyt częściowo rozłożony”. Dla tego typu masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (3) powinna wynosić 3 g. |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
|
Skład ziarnowy komponentów nawozowych, których bazę stanowią fosforany: Tomasyna: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % Fosforan glinowo-wapniowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % Termofosfat: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % Fosforyt miękki: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm co najmniej 90 % Fosforyt częściowo rozłożony: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % |
2(b) Nawóz NPK zawierający fosforan glinowo-wapniowy, nie może zawierać tomasyny, termofosfatu, fosforytu miękkiego i fosforytu częściowo rozłożonego. Powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1) i (7) po odjęciu rozpuszczalności w wodzie. Ten typ nawozu powinien zawierać: — co najmniej 2 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]; — co najmniej 5 % P2O5 rozpuszczalnego w kwasach mineralnych i zasadowym roztworze cytrynianu amonu wg Joulie [rozpuszczalność (7)]. Ten typ nawozu należy wprowadzać do obrotu jako „nawóz NPK zawierający fosforan glinowo-wapniowy”. 3. W przypadku nawozów NPK zawierających jeden z następujących nawozów fosforowych: tomasynę, termofosfat, fosforan glinowo-wapniowy lub fosforyt miękki, po podaniu nazwy typu należy podać składnik fosforowy. Rozpuszczalność P2O5 należy deklarować w następujący sposób: — w przypadku nawozów na bazie tomasyny: rozpuszczalność (6a) (dla Francji, Włoch, Hiszpanii, Portugalii, Grecji ►M1 , Republice Czeskiej, Estonii, Cyprze, na Łotwie, Litwie, Węgrzech, w Polsce, Słowenii, Słowacji, ◄ ►M3 Bułgarii, Rumunii ◄ ), (6b) (dla Niemiec, Belgii, Danii, Irlandii, Luksemburga, Holandii, Zjednoczonego Królestwa i Austrii); — w przypadku nawozów na bazie termofosfatu: rozpuszczalność (5); — w przypadku nawozów na bazie fosforanu glinowo-wapniowego: rozpuszczalność (7); — w przypadku nawozów na bazie fosforytu miękkiego: rozpuszczalność (8). |
||||
|
B.1.2. |
Nazwa typu |
Nawozy NPK zawierające krotonylidenodimocznik lub izobutylidenodimocznik lub ureaform. |
|
Informacje dotyczące sposobu produkcji |
Produkty otrzymywane w procesie chemicznym, bez dodatku substancji organicznych pochodzenia roślinnego lub zwierzęcego i zawierające krotonylidenodimocznik lub izobutylidenodimocznik lub ureaform. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 20 % (N + P2O5 + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: —— 5 % N. Co najmniej 1/4 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinna pochodzić z form (5), (6) lub (7). Co najmniej 3/5 deklarowanej zawartości azotu w formie (7) powinno być rozpuszczalne w gorącej wodzie, — 5 % P2O5, — 5 % K2O. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy (5) Azot z krotonylide-nodimocznika (6) Azot z izobutylidenodimocznika (7) Azot z ureaformu (8) Azot z ureaformu rozpuszczalny tylko w gorącej wodzie (9) Azot z ureaformu rozpuszczalny w zimnej wodzie |
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4), przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) muszą być deklarowane (3) Jedna z form azotu od (5) do (7), przy czym forma azotu (7) powinna być deklarowana jako forma (8) i (9) |
Nawóz NPK niezawierający tomasyny, termofosfatu, fosforanu glinowo-wapniowego, fosforytu częściowo rozłożonego i fosforytu miękkiego powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (2) lub (3): — gdy P2O5 rozpuszczalny w wodzie stanowi poniżej 2 % należy deklarować wyłącznie [rozpuszczalność (2)]; — gdy P2O5 rozpuszczalny w wodzie stanowi co najmniej 2 % należy deklarować rozpuszczalność (3) oraz zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Zawartość P2O5 rozpuszczalnego wyłącznie w kwasach mineralnych, najwyżej 2 %. Masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (2) i (3) wynosi 1 g. |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „niska zawartość chlorków”. (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków. |
B.2. Nawozy NP
|
B.2.1. |
Nazwa typu: |
Nawozy NP |
|
Informacje o sposobie produkcji: |
Produkty otrzymywane w procesie chemicznym lub przez zmieszanie, bez dodatku substancji organicznych pochodzenia roślinnego lub zwierzęcego |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 % (N + P2O5) — Zawartość poszczególnych składników pokarmowych: 3 % N, 5 % P2O5 |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy (5) Azot cyjanamidowy |
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i wodzie (4) P2O5 rozpuszczalny wyłącznie w kwasach mineralnych (5) P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Petermanna) (6a) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (6b) P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (7) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Joulie) (8) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 55 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu mrówkowego |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu (2) do (5) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) muszą być deklarowane |
1. Nawóz NP niezawierający tomasyny, termofosfatu, fosforanu glinowo-wapniowego, fosforytu częściowo rozłożonego i fosforytu miękkiego powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (2) lub (3): — gdy zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie poniżej 2 %, należy deklarować wyłącznie rozpuszczalność (2); — gdy zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie co najmniej 2 %, należy deklarować rozpuszczalność (3) oraz zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Zawartość P2O5 rozpuszczalnego wyłącznie w kwasach mineralnych – najwyżej 2 %. Dla tego typu masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (2) i (3) wynosi 1g. 2a. Nawóz NP zawierający fosforyt miękki lub fosforyt częściowo rozłożony i niezawierający tomasyny, termofosfatu oraz fosforanu glinowo-wapniowego powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (3) i (4) Ten typ nawozu powinien zawierać: — co najmniej 2 % P2O5 rozpuszczalnego wyłącznie w kwasach mineralnych [rozpuszczalność (4)]; — co najmniej 5 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie i obojętnym roztworze cytrynianu amonu [rozpuszczalność (3)]; — co najmniej 2,5 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Ten typ nawozu należy wprowadzać do obrotu jako „nawóz NP zawierający fosforyt miękki” lub „nawóz NP zawierający fosforyt częściowo rozłożony”. Dla typu 2a), masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (3) wynosi 3g |
||
|
Skład ziarnowy komponentów nawozowych, których bazę stanowią fosforany: Tomasyna przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % Fosforan glinowo-wapniowy przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % Termofosfat przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % Fosforyt miękki przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm co najmniej 90 % Fosforyt częściowo rozłożony przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % |
2b. Nawóz NP zawierający fosforan glinowo-wapnio-wy i niezawierający tomasyny, termofosfatu, fosfory-tu miękkiego i fosforytu częściowo rozłożonego. Powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1) i (7) po odjęciu rozpuszczalności w wodzie. Ten typ nawozu powinien zawierać: — co najmniej 2 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]; — co najmniej 5 % P2O5 rozpuszczalnego w kwasach mineralnych i zasadowym roztworze cytrynianu amonu wg Joulie [rozpuszczalność (7)]. Ten typ nawozu należy wprowadzać do obrotu jako „nawóz NP zawierający fosforan glinowo-wapniowy”. 3. W przypadku nawozów NP zawierających jeden z następujących nawozów fosforowych: tomasynę, termofosfat, fosforan glinowo-wapniowy lub fosforyt miękki, po podaniu nazwy typu należy podać składnik fosforowy. Rozpuszczalności P2O5 – deklarować następująco: — w przypadku nawozów na bazie tomasyny rozpuszczalność (6a) (Francja, Włochy, Hiszpania, Portugalia, Grecja ►M1 , Republice Czeskiej, Estonii, Cyprze, na Łotwie, Litwie, Węgrzech, w Polsce, Słowenii, Słowacji, ◄ ►M3 Bulgaria, Romania ◄ ), (6b) (Niemcy, Belgia, Dania, Irlandia, Luksemburg, Holandia, Zjednoczone Królestwo i Austria); — w przypadku nawozów na bazie termofosfatu: rozpuszczalność (5); — w przypadku nawozów opartych na bazie fosforanu glinowo-wapniowego: rozpuszczalność (7); — w przypadku nawozów na bazie fosforytu miękkiego: rozpuszczalność (8). |
||||
|
B.2.2. |
Nazwa typu: |
Nawozy NP zawierające krotonylidenodimocznik lub izobutylidenodimocznik lub ureaform |
|
Informacje dotycząca sposobu produkcji: |
Produkty otrzymywane w procesie chemicznym, bez dodatku substancji organicznych pochodzenia roślinnego lub zwierzęcego i zawierające krotonylidenodimocznik lub izobutylidenodimocznik lub ureaform |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 % (N + P2O5); — Zawartość poszczególnych składników pokarmowych: —— 5 % N. — Co najmniej 1/4 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinno pochodzić z formy azotu (5) lub (6) lub (7). — Co najmniej 3/5 deklarowanej zawartości formy azotu (7) powinno być rozpuszczalne w gorącej wodzie, — 5 % P2O5. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy (5) Azot z krotonylide-nodimocznika (6) Azot z izobutylidenodimocznika (7) Azot z ureaformu (8) Azot z ureaformu rozpuszczalny tylko w gorącej wodzie (9) Azot z ureaformu rozpuszczalny w zimnej wodzie |
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) muszą być deklarowane (3) Jedna z form azotu od (5) do (7) przy czym forma azotu (7) powinna być deklarowana jako forma (8) i (9) |
Nawóz NP niezawierający tomasyny, termofosfatu, fosforanu glinowo-wapniowego, fosforytu częściowo rozłożonego i fosforytu miękkiego powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (2) lub (3): — gdy P2O5 rozpuszczalny w wodzie stanowi poniżej 2 %, należy deklarować wyłącznie rozpuszczalność (2); — gdy P2O5 rozpuszczalny w wodzie stanowi co najmniej 2 %, należy deklarować rozpuszczalność (3) oraz zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Zawartość P2O5 rozpuszczalnego wyłącznie w kwasach mineralnych, najwyżej 2 %. Masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (2) i (3) wynosi 1 g. |
||
B.3. Nawozy NK
|
B.3.1. |
Nazwa typu: |
Nawozy NK |
|
Informacje dotyczące sposobu produkcji: |
Produkty otrzymywane w procesie chemicznym lub przez zmieszanie, bez dodatku substancji organicznych pochodzenia roślinnego lub zwierzęcego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 % (N + K2O); — Zawartość poszczególnych składników pokarmowych: 3 % N, 5 % K2O. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy (5) Azot cyjanamidowy |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu (2) do (5) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) muszą być deklarowane |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
||
|
B.3.2. |
Nazwa typu |
Nawozy NK zawierające krotonylidenodimocznik lub izobutylidenodimocznik lub ureaform. |
|
Informacje dotyczące sposobu produkcji |
Produkty otrzymywane w procesie chemicznym, bez dodatku substancji organicznych pochodzenia roślinnego lub zwierzęcego i zawierające krotonylidenodimocznik lub izobutylidenodimocznik lub ureaform. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) |
— Zawartość całkowita: 18 % (N + K2O); — Zawartość poszczególnych składników pokarmowych: —— 5 % N — Co najmniej 1/4 deklarowanej zawartości azotu całkowitego powinno pochodzić z form azotu (5) lub (6) lub (7). — Co najmniej 3/5 deklarowanej zawartości azotu (7) powinno być rozpuszczalne w gorącej wodzie, — 5 % K2O. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartości składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumnami 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy (5) Azot z krotonylide-nodimocznika (6) Azot z izobutylidenodimocznika (7) Azot z ureaformu (8) Azot z ureaformu rozpuszczalny tylko w gorącej wodzie (9) Azot z ureaformu rozpuszczalny w zimnej wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) muszą być deklarowane (3) Jedna z form azotu od (5) do (7) przy czym forma azotu (7) powinna być deklarowana jako forma (8) i (9) |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
||
B.4. Nawozy PK
|
Nazwa typu |
Nawozy PK |
|
Informacje dotyczące sposobu produkcji |
Produkty otrzymywane w wyniku procesu chemicznego lub przez zmieszanie, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego |
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) |
— Zawartość całkowita: 18 % (P2O5 + K2O); — Zawartość poszczególnych składników pokarmowych: 5 % P2O5, 5 % K2O |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i wodzie (4) P2O5 rozpuszczalny tylko w kwasach mineralnych (5) P2O5 rozpuszczalny w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Petermanna) (6a) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (6b) P2O5 rozpuszczalny w 2 % roztworze kwasu cytrynowego (7) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 75 % deklarowanej zawartości P2O5 jest rozpuszczalne w zasadowym roztworze cytrynianu amonu (wg Joulie) (8) P2O5 rozpuszczalny w kwasach mineralnych, w tym co najmniej 55 % deklarowanej zawartości P2O5 jest rozpuszczalne w 2 % roztworze kwasu mrówkowego |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
1. Nawóz PK niezawierający tomasyny, termofosfatu, fosforanu glinowo-wapniowego, fosforytu częściowo rozłożonego i fosforytu miękkiego powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (2) lub (3): — gdy P2O5 rozpuszczalny w wodzie stanowi poniżej 2 %, należy deklarować wyłącznie rozpuszczalność (2); — gdy P2O5 rozpuszczalny w wodzie stanowi co najmniej 2 %, należy deklarować rozpuszczalność (3) oraz zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Zawartość P2O5 rozpuszczalnego wyłącznie w kwasach mineralnych, najwyżej 2 %. Masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (2) i (3) wynosi 1 g. 2a. fosforyt częściowo rozłożony, nie może zawierać tomasyny, termofosfatu i fosforanu glinowo-wapniowego. Powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1), (3) i (4). Ten typ nawozu powinien zawierać: — co najmniej 2 % P2O5 rozpuszczalnego tylko w kwasach mineralnych [rozpuszczalność (4)]; — co najmniej 5 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie i obojętnym roztworze cytrynianu amonu [rozpuszczalność (3)]; — co najmniej 2,5 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]. Ten typ nawozu należy wprowadzać do obrotu jako „Nawóz PK zawierający fosforyt miękki” lub „Nawóz PK zawierający fosforyt częściowo rozłożony”. Dla tego typu (2a) masa próbki do oznaczania rozpuszczalności (3) powinna wynosić 3 g. |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „niska zawartość chloru” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chloru |
||
|
Skład ziarnowy komponentów nawozowych, których bazę stanowią fosforany: Tomasyna przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % Fosforan glinowo-wapniowy przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % Termofosfat przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 75 % Fosforyt miękki przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm co najmniej 90 % Fosforyt częściowo rozłożony przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,160 mm co najmniej 90 % |
2b. Nawóz PK zawierający fosforan glinowo-wapniowy, nie może zawierać tomasyny, termofosfatu, fosforytu miękkiego i fosforytu częściowo rozłożonego. Powinien mieć deklarowane rozpuszczalności (1) i (7) po odjęciu rozpuszczalności w wodzie. Ten typ nawozu powinien zawierać: — co najmniej 2 % P2O5 rozpuszczalnego w wodzie [rozpuszczalność (1)]; — co najmniej 5 % P2O5 zgodnie z rozpuszczalnością (7); Ten typ nawozu należy wprowadzać do obrotu jako „Nawóz PK zawierający fosforan glinowo-wapniowy” 3. W przypadku nawozów PK zawierających jeden z następujących nawozów fosforowych: tomasynę, termofosfat, fosforan glinowo-wapniowy lub fosforyt miękki, po podaniu nazwy typu należy podać składnik fosforowy. Rozpuszczalność P2O5 należy deklarować w następujący sposób: — w przypadku nawozów na bazie tomasyny: rozpuszczalność (6a) (dla Francji, Włoch, Hiszpanii, Portugalii, Grecji ►M1 , Republice Czeskiej, Estonii, Cyprze, na Łotwie, Litwie, Węgrzech, w Polsce, Słowenii, Słowacji, ◄ ►M3 Bułgarii, Rumunii ◄ ), (6b) (dla Niemiec, Belgii, Danii, Irlandii, Luksemburga, Holandii, Zjednoczonego Królestwa i Austrii); — w przypadku nawozów na bazie termofosfatu: rozpuszczalność (5); — w przypadku nawozów na bazie fosforanu glinowo-wapniowego: rozpuszczalność (7); — w przypadku nawozów na bazie fosforytu miękkiego: rozpuszczalność (8). |
||||
C. Nawozy nieorganiczne płynne
C.1. Nawozy płynne jednoskładnikowe
|
Lp. |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych %, (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych |
Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1 |
Roztwór nawozu azotowego |
Produkt otrzymywany chemicznie i przez rozpuszczenie w wodzie, w formie stabilnej pod ciśnieniem atmosferycznym, bez dodatków organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego |
15 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity, albo jeśli występuje tylko jedna forma, azot amonowy lub azot azotanowy lub azot amidowy Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026 |
Azot całkowity oraz przy zawartości co najmniej 1 % (m/m): azot amonowy i/lub, azot azotanowy i/lub azot amidowy Jeśli zawartość biuretu wynosi mniej niż 0,2 % można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
|
|
2 |
Roztwór saletrzano-mocznikowy |
Produkt otrzymywany chemicznie i poprzez rozpuszczenie w wodzie, zawierający azotan amonu i mocznik |
26 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity, w którym azot amidowy stanowi około połowy zawartości azotu całkowitego. Zawartość biuretu najwyżej: 0,5 % |
Azot całkowity Azot amonowy, azot azotanowy oraz zzot amidowy Jeśli zawartość biuretu wynosi mniej niż 0,2 % można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
|
|
3 |
Roztwór azotanu wapnia |
Produkt otrzymywany przez rozpuszczenie azotanu wapnia w wodzie |
8 % N Azot w przeliczeniu na azot azotanowy zawartość azotu w formie amonowej najwyżej 1 % Wapń w przeliczeniu na CaO rozpuszczalny w wodzie |
Oznaczenie typu może być uzupełnione jednym z poniższych zaleceń: — do stosowania dolistnego; — do sporządzania roztworów składników pokarmowych; — do fertygacji. |
Azot całkowity CaO rozpuszczalny w wodzie do zastosowań wymienionych w kolumnie 5 Dobrowolnie: — azot azotanowy — azot amonowy |
|
4 |
Roztwór azotanu magnezu |
Produkt otrzymywany chemicznie i przez rozpuszczenie azotanu magnezu w wodzie |
6 % N Azot w przeliczeniu na azot azotanowy |
Azot azotanowy MgO rozpuszczalny w wodzie |
|
|
9 % MgO Magnez w przeliczeniu na tlenek magnezu rozpuszczalny w wodzie pH: co najmniej 4 |
|||||
|
5 |
Zawiesina azotanu wapnia |
Produkt otrzymywany przez wytworzenie zawiesiny azotanu wapnia w wodzie |
8 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity lub azotanowy i amonowy zawartość azotu amonowego najwyżej 1,0 % |
Oznaczenie typu może być uzupełnione jednym z poniższych zaleceń: — do stosowania dolistnego; — do sporządzania roztworów i zawiesin składników pokarmowych; — do fertygacji. |
Azot całkowity Azot azotanowy CaO rozpuszczalny w wodzie do zastosowań wymienionych w kolumnie 5 |
|
14 % CaO Wapń w przeliczeniu na CaO rozpuszczalny w wodzie |
|||||
|
6 |
Roztwór nawozu azotowego z ureaformem |
Produkt otrzymywany chemicznie albo przez rozpuszczenie w wodzie ureaformu i nawozu azotowego z listy A-1 niniejszego rozporządzenia, z wyłączeniem typów 3a, 3b, i 5 |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 1/3 zawartości de-klarowanego azotu całkowitego powinna pochodzić z ureaformu Zawartość biuretu najwyżej: (N amidowy + N z ureaformu) × 0,026 |
Azot całkowity Azot z ureaformu oraz przy zawartości co najmniej 1 % (m/m): — azot amonowy — azot azotanowy — azot amidowy |
|
|
7 |
Zawiesina nawozu azotowego z ureaformem |
Produkt otrzymywany chemicznie albo przez wytworzenie wodnej zawiesiny ureaformu i nawozu azotowego z listy A-1 niniejszego rozporządzenia, z wyłączeniem typów 3a, 3b, i 5 |
18 % N Azot w przeliczeniu na azot całkowity Co najmniej 1/3 zawartości de-klarowanego azotu całkowitego powinna pochodzić z ureafor-mu, z czego co najmniej 3/5 powinno być rozpuszczalne w gorącej wodzie Zawartość biuretu najwyżej: (N amidowy + N z ureaformu) × 0,026 |
Azot całkowity Azot z ureaformu Azot z ureaformu rozpuszczalny w zimnej wodzie Azot ureaformu rozpuszczalny tylko w gorącej wodzie oraz przy zawartości co najmniej 1 % (m/m): — azot amonowy — i/lub, azot azotanowy — i/lub azot amidowy |
C.2. Nawozy płynne wieloskładnikowe
|
C.2.1. |
Nazwa typu: |
Roztwory nawozowe NPK. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt otrzymywany chemicznie i przez rozpuszczenie w wodzie, w formie stabilnej pod ciśnieniem atmosferycznym, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) i inne wymagania: |
— Zawartość całkowita: 15 %, (N + P2O5 + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: 2 % N, 3 % P2O5, 3 % K2O; — Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy |
P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4)przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) (3) Jeśli zawartość biuretu jest mniejsza niż 0,2 %, można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „Niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
|
C.2.2. |
Nazwa typu: |
Nawozy zawiesinowe NPK. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt w postaci płynnej, w którym składniki pokarmowe pochodzą z substancji znajdujących się w zawiesinie jak i w roztworze, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) i inne wymagania: |
— Zawartość całkowita: 20 %, (N + P2O5 + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: 3 % N, 4 % P2O5, 4 % K2O; — Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot amonowy (3) Azot azotanowy (4) Azot amidowy |
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i w wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) (3) Jeśli zawartość biuretu jest mniejsza niż 0,2 %, można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
Nawozy nie mogą zawierać tomasyny. fosforanu glinowo-wapniowego, termofosfatu, fosforytu miękkiego i fosforytu częściowo rozłożonego (1) Jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie wynosi mniej niż 2 % należy deklarować tylko rozpuszczalność (2). (2) Jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie wynosi co najmniej 2 % należy deklarować rozpuszczalność (3) i zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „Niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
|
C.2.3. |
Nazwa typu: |
Roztwory nawozowe NP. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt otrzymywany chemicznie i przez rozpuszczenie w wodzie, w formie stabilnej pod ciśnieniem atmosferycznym, bez dodatku składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego bądź roślinnego |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) |
— Zawartość całkowita: 18 %, (N + P2O5); — Zawartość poszczególnych składników: 3 % N, 5 % P2O5; — Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot amonowy (3) Azot azotanowy (4) Azot amidowy |
P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m). (3) Jeśli zawartość biuretu jest mniejsza niż 0,2 %, można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
||
|
C.2.4. |
Nazwa typu: |
Nawozy zawiesinowe NP. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt w postaci płynnej, w którym składniki pokarmowe pochodzą z substancji znajdujących się zarówno w zawiesinie jak i w roztworze, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 %,(N + P2O5); — Zawartość poszczególnych składników: 3 % N, 5 % P2O5; — Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy |
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) (3) Jeśli zawartość biuretu jest mniejsza niż 0,2 %, można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
Nawozy nie mogą zawierać tomasyny. fosforanu glinowo-wapniowego, termofosfatu, fosforytu miękkiego i fosforytu częściowo rozłożonego (1) Jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie wynosi mniej niż 2 % należy deklarować tylko rozpuszczalność (2) (2) Jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie wynosi co najmniej 2 % należy deklarować rozpuszczalność (3) i zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie. |
||
|
C.2.5. |
Nazwa typu: |
Roztwory nawozowe NK. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt otrzymywany chemicznie i przez rozpuszczenie w wodzie, w formie stabilnej pod ciśnieniem atmosferycznym, bez dodatku składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego bądź roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 15 % (N + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: 3 % N, 5 % K2O; — Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) (3) Jeśli zawartość biuretu jest mniejsza niż 0,2 %, można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „Niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
||
|
C.2.6. |
Nazwa typu: |
Nawozy zawiesinowe NK. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt w postaci płynnej, w którym składniki pokarmowe pochodzą z substancji znajdujących się zarówno w zawiesinie jak i w roztworze, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 % (N + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: 3 % N, 5 % K2O; — Zawartość biuretu najwyżej: N amidowy × 0,026. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) Azot całkowity (2) Azot azotanowy (3) Azot amonowy (4) Azot amidowy |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
(1) Azot całkowity (2) Formy azotu od (2) do (4) przy zawartości co najmniej 1 % (m/m) (3) Jeśli zawartość biuretu jest mniejsza niż 0,2 %, można dodać określenie „niska zawartość biuretu” |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „Niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
||
|
C.2.7. |
Nazwa typu: |
Roztwory nawozowe PK. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt otrzymywany chemicznie i przez rozpuszczenie w wodzie, w formie stabilnej pod ciśnieniem atmosferycznym, bez dodatku składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego bądź roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 % (P2O5, + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: 5 % P2O5, 5 % K2O. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
P2O5 rozpuszczalny w wodzie |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „Niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
||
|
C.2.8. |
Nazwa typu: |
Nawozy zawiesinowe PK. |
|
Dane dotyczące metody produkcji: |
Produkt w postaci płynnej, w którym składniki pokarmowe pochodzą z substancji znajdujących się zarówno w zawiesinie jak i w roztworze, bez dodatku organicznych składników pokarmowych pochodzenia zwierzęcego lub roślinnego. |
|
|
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m): |
— Zawartość całkowita: 18 % (P2O5, + K2O); — Zawartość poszczególnych składników: 5 % P2O5, 5 % K2O. |
|
Formy, rozpuszczalności i zawartość składników pokarmowych, które należy deklarować zgodnie z kolumną 4, 5 i 6 Skład ziarnowy |
Dane dotyczące identyfikacji nawozów Inne wymagania |
||||
|
N |
P2O5 |
K2O |
N |
P2O5 |
K2O |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
(1) P2O5 rozpuszczalny w wodzie (2) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu (3) P2O5 rozpuszczalny w obojętnym roztworze cytrynianu amonu i w wodzie |
K2O rozpuszczalny w wodzie |
Nawozy nie mogą zawierać tomasyny, fosforanu wapniowo-glinowego, termofosfatu, fosforytu miękkiego i fosforytu częściowo rozłożonego (1) Jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie wynosi mniej niż 2 % należy deklarować tylko rozpuszczalność (2) (2) Jeśli zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie wynosi co najmniej 2 % należy deklarować rozpuszczalność (3) i zawartość P2O5 rozpuszczalnego w wodzie |
(1) K2O rozpuszczalny w wodzie (2) Przy zawartości Cl nieprzekraczającej 2 % można dodać informację „Niska zawartość chlorków” (3) Dopuszcza się deklarowanie zawartości chlorków |
||
D. Nawozy zawierające drugorzędne składniki pokarmowe
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1 |
Siarczan wapnia |
Produkt pochodzenia naturalnego lub przemysłowego zawierający siarczan wapnia o różnych stopniach uwodnienia |
25 % CaO 35 % SO3 Wapń i siarka w przeliczeniu na sumę CaO + SO3 Skład ziarnowy: — przesiew przez sito o wymiarze oczek 2 mm, co najmniej 80 %, — przesiew przez sito o wymiarze oczek 10 mm, co najmniej 99 % |
Można dodać ogólnie przyjęte nazwy handlowe |
SO3 całkowity CaO całkowity – dobrowolnie |
|
2 |
Roztwór chlorku wapnia |
Roztwór chlorku wapnia pochodzenia przemysłowego |
12 % CaO Wapń w przeliczeniu na CaO rozpuszczalny w wodzie |
CaO rozpuszczalny w wodzie Można dodać informację „do opryskiwania roślin” |
|
|
2.1 |
Mrówczan wapnia |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny mrówczan wapnia |
33,6 % CaO Wapń wyrażony jako rozpuszczalny w wodzie CaO 56 % mrówczanu |
Tlenek wapnia Mrówczan |
|
|
2.2 |
Mrówczan wapnia płynny |
Produkt otrzymywany w wyniku rozpuszczenia w wodzie mrówczanu wapnia |
21 % CaO Wapń wyrażony jako rozpuszczalny w wodzie CaO 35 % mrówczanu |
Tlenek wapnia Mrówczan |
|
|
3 |
Siarka elementarna |
W określonym stopniu oczyszczony produkt naturalny lub przemysłowy |
98 % S (245 %: SO3) Siarka w przeliczeniu na SO3 całkowity |
SO3 całkowity |
|
|
4 |
Kizeryt |
Produkt pochodzenia mineralnego, którego głównym składnikiem jest uwodniony siarczan magnezu |
24 % MgO 45 % SO3 Magnez i siarka w przeliczeniu na MgO rozpuszczalny w wodzie i SO3 rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać ogólnie przyjęte nazwy handlowe |
MgO rozpuszczalny w wodzie SO3 rozpuszczalny w wodzie (dobrowolnie) |
|
5 |
Siarczan magnezu |
Produkt zawierający jako główny składnik siedmiowodny siarczan magnezu |
15 % MgO 28 % SO3 W przypadku dodania i zadeklarowania mikroskładników pokarmowych zgodnie z art. 6 ust. 4 i 6: 10 % MgO 17 % SO3 Magnez i siarka wyrażone jako tlenek magnezu i tritlenek siarki, rozpuszczalne w wodzie |
Można dodać powszechnie przyjęte nazwy handlowe |
Rozpuszczalny w wodzie tlenek magnezu Rozpuszczalny w wodzie tritlenek siarki |
|
5.1 |
Roztwór siarczanu magnezu |
Produkt otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie siarczanu magnezu pochodzenia przemysłowego |
5 % MgO 10 % SO3 Magnez i siarka w przeliczeniu na MgO rozpuszczalny w wodzie i SO3 rozpuszczalny w wodzie |
Można dodać ogólnie przyjęte nazwy handlowe |
MgO rozpuszczalny w wodzie SO3 rozpuszczalny w wodzie (dobrowolnie) |
|
5.2 |
Wodorotlenek magnezu |
Produkt otrzymywany chemicznie, którego składnikiem głównym jest wodorotlenek magnezu |
60 % MgO Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm, co najmniej 99 % |
MgO całkowity |
|
|
5.3 |
Zawiesina wodorotlenku magnezu |
Produkt otrzymywany przez uzyskanie zawiesiny z typu 5.2 |
24 % MgO |
MgO całkowity |
|
|
6 |
Roztwór chlorku magnezu |
Produkt otrzymywany przez rozpuszczenie chlorku magnezu pochodzenia przemysłowego |
13 % MgO Magnez w przeliczeniu na MgO Zawartość wapnia: najwyżej 3 % CaO |
MgO |
|
E. Nawozy nieorganiczne zawierające mikroskładniki pokarmowe
Objaśnienie:
Poniższe uwagi odnoszą się do treści całej części E.
Uwaga 1:
Czynnik chelatujący może być oznaczony przy pomocy jego literowego skrótu/akronimu, zgodnie z zapisem zawartym w E.3.
Uwaga 2:
Jeśli po rozpuszczeniu produktu w wodzie nie obserwuje się pozostałości substancji stałych to można dodać określenie „do sporządzania roztworów”.
Uwaga 3:
W przypadku, gdy mikroskładnik pokarmowy występuje w formie schelatowanej należy podać zakres pH gwarantujący akceptowalną stabilność frakcji schelatowanej.
E.1 Nawozy zawierające tylko jeden mikroskładnik pokarmowy
E.1.1. Bor
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1a |
Kwas borowy |
Produkt otrzymywany w wyniku działania kwasu na boran |
14 % B rozpuszczalnego w wodzie |
Można dodać ogólnie przyjęte nazwy handlowe |
Bor (B) rozpuszczalny w wodzie |
|
1b |
Boran sodu |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny boran sodu |
10 % B rozpuszczalnego w wodzie |
Można dodać ogólnie przyjęte nazwy handlowe |
Bor (B) rozpuszczalny w wodzie |
|
1c |
Boran wapnia |
Produkt otrzymywany z kolemanitu lub pandermitu zawierający jako składnik główny boran wapnia |
7 % B całkowitego Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm – co najmniej 98 % |
Można dodać ogólnie przyjęte nazwy handlowe |
Bor (B) całkowity |
|
1d |
Boroetanoloamina |
Produkt otrzymywany w wyniku reakcji kwasu borowego z etanoloaminą |
8 % B rozpuszczalnego w wodzie |
Bor (B) rozpuszczalny w wodzie |
|
|
1e |
Roztwór nawozowy boru |
Produkt otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie typów 1a i/lub 1b i/lub 1d |
2 % B rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwy komponentów nawozu |
Bor (B) rozpuszczalny w wodzie |
|
1f |
Nawóz borowy zawiesinowy |
Produkt otrzymywany przez wytworzenie wodnej zawiesiny z typów 1a i/lub 1b i/lub 1d w wodzie |
2 % B rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwy komponentów nawozu |
Bor (B) rozpuszczalny w wodzie |
E.1.2. Kobalt
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
2a |
Sól kobaltu |
Produkt otrzymywany chemicznie, zawierający nieorganiczną sól kobaltu jako składnik główny |
19 % Co rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwę anionu nieorganicznego |
Kobalt (Co) rozpuszczalny w wodzie |
|
2b |
Chelat kobaltu |
Produkt rozpuszczalny w wodzie zawierający kobalt chemicznie związany z zatwierdzonymi czynnikami chelatującymi |
5 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu, przy czym co najmniej 80 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu jest w postaci schelatowanej przez zatwierdzone czynniki chelatujące |
Nazwa każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
Rozpuszczalny w wodzie kobalt (Co) Dodatkowo: Całkowity kobalt (Co) schelatowany przez zatwierdzone czynniki chelatujące Kobalt (Co) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
2c |
Roztwór nawozowy kobaltu |
Roztwór wodny typów 2a lub typów 2b |
2 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwę(-y) anionów nieorganicznych; 2) nazwę każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej, jeśli takie czynniki występują |
Rozpuszczalny w wodzie kobalt (Co) Dodatkowo: Całkowity kobalt (Co) schelatowany przez zatwierdzone czynniki chelatujące Kobalt (Co) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
E.1.3. Miedź
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
3a |
Sól miedzi |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający nieorganiczną sól miedzi jako składnik główny |
20 % Cu rozpuszczalnej w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwę anionu nieorganicznego |
Miedź (Cu) rozpuszczalna w wodzie |
|
3b |
Tlenek miedzi |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający tlenek miedzi jako składnik główny |
70 % Cu całkowitej Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm – co najmniej 98 % |
Miedź (Cu) całkowita |
|
|
3c |
Wodorotlenek miedzi |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający wodorotlenek miedzi jako składnik główny |
45 % Cu całkowitej Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm – co najmniej 98 % |
Miedź (Cu) całkowita |
|
|
3d |
Chelat miedzi |
Produkt rozpuszczalny w wodzie zawierający miedź chemicznie związaną z zatwierdzonymi czynnikami chelatującymi |
5 % rozpuszczalnej w wodzie miedzi, przy czym co najmniej 80 % rozpuszczalnej w wodzie miedzi jest w postaci schelatowanej przez zatwierdzone czynniki chelatujące |
Nazwa każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnej w wodzie miedzi, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
Rozpuszczalna w wodzie miedź (Cu) Dodatkowo: Całkowita miedź (Cu) schelatowana przez zatwierdzone czynniki chelatujące Miedź (Cu) schelatowana przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie kobaltu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
3e |
►C1 Nawóz miedziowy ◄ |
Produkt otrzymywany przez zmieszanie typów 3a i/lub 3b i/lub 3c i/lub tylko z typu 3d i jeśli to konieczne wypełniacza, który nie jest składnikiem pokarmowym ani substancją toksyczną |
5 % Cu całkowitej |
Oznaczenie powinno zawierać: (1) nazwę(-y) komponentów miedziowych (2) nazwy czynników chelatujących, jeśli obecne |
Miedź (Cu) całkowita Miedź (Cu) rozpuszczalna w wodzie, jeśli stanowi co najmniej 1/4 miedzi całkowitej Miedź (Cu) w postaci schelatowanej, jeśli obecna |
|
3f |
Roztwór nawozowy miedzi |
Roztwór wodny typów 3a lub typów 3d |
2 % rozpuszczalnej w wodzie miedzi |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwę lub nazwy anionów nieorganicznych; 2) nazwę każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnej w wodzie miedzi, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej, jeśli takie czynniki występują |
Rozpuszczalna w wodzie miedź (Cu) Dodatkowo: Całkowita miedź (Cu) schelatowana przez zatwierdzone czynniki chelatujące Miedź (Cu) schelatowana przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnej w wodzie miedzi, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
3g |
Tlenochlorek miedzi |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny tlenochlorek miedzi [Cu2Cl(OH)3] |
50 % Cu całkowitej Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm – co najmniej 98 % |
Miedź (Cu) całkowita |
|
|
3h |
Tlenochlorek miedzi w zawiesinie |
Produkt otrzymywany poprzez wytworzenie zawiesiny z typu 3 g |
17 % Cu całkowitej |
Miedź (Cu) całkowita |
|
E.1.4. Żelazo
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
4a |
Sól żelaza |
Produkt otrzymywany chemicznie, zawierający jako składnik główny nieorganiczną sól żelaza |
12 % Fe rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwę anionu nieorganicznego |
Żelazo (Fe) rozpuszczalne w wodzie |
|
4b |
Chelat żelaza |
Produkt rozpuszczalny w wodzie zawierający żelazo chemicznie związane z zatwierdzonymi czynnikami chelatującymi |
5 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza, przy czym część schelatowana stanowi co najmniej 80 % i co najmniej 50 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza jest w postaci schelatowanej przez zatwierdzone czynniki chelatujące |
Nazwa każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
Żelazo (Fe) rozpuszczalne w wodzie Dodatkowo: Całkowite żelazo (Fe) schelatowane przez zatwierdzone czynniki chelatujące Żelazo (Fe) schelatowane przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
4c |
Roztwór nawozowy żelaza |
Roztwór wodny typów 4a lub typów 4b |
2 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwę(-y) anionów nieorganicznych; 2) nazwę każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej, jeśli takie czynniki występują |
Żelazo (Fe) rozpuszczalne w wodzie Dodatkowo: Całkowite żelazo (Fe) schelatowane przez zatwierdzone czynniki chelatujące Żelazo (Fe) schelatowane przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie żelaza, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
E.1.5. Mangan
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
5a |
Sól manganu |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny nieorganiczną sól manganu (Mn II) |
17 % Mn rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwę anionu związanego |
Mangan (Mn) rozpuszczalny w wodzie |
|
5b |
Chelat manganu |
Produkt rozpuszczalny w wodzie zawierający mangan chemicznie związany z zatwierdzonymi czynnikami chelatującymi |
5 % rozpuszczalnego w wodzie manganu, przy czym co najmniej 80 % rozpuszczalnego w wodzie manganu jest w postaci schelatowanej przez zatwierdzone czynniki chelatujące |
Nazwa każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie manganu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
Rozpuszczalny w wodzie mangan (Mn) Dodatkowo: Całkowity mangan (Mn) schelatowany przez zatwierdzone czynniki chelatujące Mangan (Mn) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie manganu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
5c |
Tlenek manganu |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny tlenki manganu |
40 % Mn całkowitego Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarach oczek 0,063 mm – co najmniej 80 % |
Mangan (Mn) całkowity |
|
|
5d |
►C1 Nawóz manganowy ◄ |
Produkt otrzymywany w wyniku mieszania typów 5a i 5c |
17 % Mn całkowitego |
Oznaczenie powinno zawierać nazwy związków manganu |
Mangan (Mn) całkowity Mangan (Mn) rozpuszczalny w wodzie, jeśli stanowi co najmniej 1/4 zawartości manganu całkowitego |
|
5e |
Roztwór nawozowy manganu |
Roztwór wodny typów 5a lub typów 5b |
2 % rozpuszczalnego w wodzie manganu |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwę(-y) anionów nieorganicznych; 2) nazwę każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie manganu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej, jeśli takie czynniki występują |
Rozpuszczalny w wodzie mangan (Mn) Dodatkowo: Całkowity mangan (Mn) schelatowany przez zatwierdzone czynniki chelatujące Mangan (Mn) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie manganu, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
E.1.6. Molibden
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
6a |
Molibdenian sodu |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny molibdenian sodu |
35 % Mo rozpuszczalnego w wodzie |
Molibden (Mo) rozpuszczalny w wodzie |
|
|
6b |
Molibdenian amonu |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny molibdenian amonu |
50 % Mo rozpuszczalnego w wodzie |
Molibden (Mo) rozpuszczalny w wodzie |
|
|
6c |
►C1 Nawóz molibdenowy ◄ |
Produkt otrzymywany w wyniku zmieszania typów 6a i 6b |
35 % Mo rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwy związków molibdenu |
Molibden (Mo) rozpuszczalny w wodzie |
|
6d |
Roztwór nawozowy molibdenu |
Produkt otrzymywany przez rozpuszczenie typów 6a i/lub 6b w wodzie |
3 % Mo rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwy zawartych związków molibdenu |
Molibden (Mo) rozpuszczalny w wodzie |
E.1.7. Cynk
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna zawartość składników pokarmowych % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
7a |
Sól cynku |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny nieorganiczną sól cynku |
15 % Zn rozpuszczalnego w wodzie |
Oznaczenie powinno zawierać nazwę anionu nieorganicznego |
Cynk (Zn) rozpuszczalny w wodzie |
|
7b |
Chelat cynku |
Produkt rozpuszczalny w wodzie zawierający cynk chemicznie związany z zatwierdzonymi czynnikami chelatującymi |
5 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, przy czym co najmniej 80 % rozpuszczalnego w wodzie cynku jest w postaci schelatowanej przez zatwierdzone czynniki chelatujące |
Nazwa każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
Rozpuszczalny w wodzie cynk (Zn) Dodatkowo: Całkowity cynk (Zn) schelatowany przez zatwierdzone czynniki chelatujące Cynk (Zn) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
7c |
Tlenek cynku |
Produkt otrzymywany chemicznie zawierający jako składnik główny tlenek cynku |
70 % Zn całkowitego Skład ziarnowy: przesiew przez sito o wymiarze oczek 0,063 mm – co najmniej 80 % |
Cynk (Zn) całkowity |
|
|
7d |
►C1 Nawóz molibdenowy ◄ |
Produkt otrzymywany w wyniku zmieszania typów 7a i 7c |
30 % Zn całkowitego |
Oznaczenie powinno zawierać nazwy związków cynku |
Cynk (Zn) całkowity Cynk (Zn) rozpuszczalny w wodzie, jeśli stanowi co najmniej 1/4 cynku (Zn) całkowitego |
|
7e |
Roztwór nawozowy cynku |
Roztwór wodny typów 7a lub typów 7b |
2 % rozpuszczalnego w wodzie cynku |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwę(-y) anionów nieorganicznych; 2) nazwę każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej, jeśli takie czynniki występują. |
Rozpuszczalny w wodzie cynk (Zn) Dodatkowo: Całkowity cynk (Zn) schelatowany przez zatwierdzone czynniki chelatujące Cynk (Zn) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
|
7f |
Nawóz cynku w zawiesinie |
Produkt otrzymywany w wyniku wytworzenia zawiesiny typu 7a lub 7c lub typów 7b w wodzie |
20 % całkowitej zawartości cynku |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwę(-y) anionów; 2) nazwę każdego z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej, jeśli takie czynniki występują. |
Całkowity cynk (Zn) Rozpuszczalny w wodzie cynk (Zn), jeśli występuje Cynk (Zn) schelatowany przez każdy z zatwierdzonych czynników chelatujących odpowiedzialnych za chelatację co najmniej 1 % rozpuszczalnego w wodzie cynku, dających się zidentyfikować i określić ilościowo na podstawie normy europejskiej |
E.2. Minimalna zawartość mikroskładników pokarmowych, % (m/m) nawozu; typy mieszanin nawozów z mikroskładnikami pokarmowymi
E.2.1. Minimalna zawartość mikroskładników pokarmowych w stałych lub płynnych mieszaninach nawozów z mikroskładnikami pokarmowymi, % (m/m) nawozu
|
Forma mikroskładnika pokarmowego |
||
|
wyłącznie mineralna |
schelatowana lub skompleksowana |
|
|
Nazwa mikroskładnika pokarmowego |
||
|
Bor (B) |
0,2 |
0,2 |
|
Kobalt (Co) |
0,02 |
0,02 |
|
Miedź (Cu) |
0,5 |
0,1 |
|
Żelazo (Fe) |
2,0 |
0,3 |
|
Mangan (Mn) |
0,5 |
0,1 |
|
Molibden (Mo) |
0,02 |
- |
|
Cynk (Zn) |
0,5 |
0,1 |
E.2.2. Minimalna zawartość mikroskładników pokarmowych w nawozach WE zawierających podstawowe lub drugorzędne składniki pokarmowe z dodatkiem mikroskładników pokarmowych, stosowane doglebowo, % (m/m) nawozu
|
Do upraw polowych i użytków zielonych |
Dla stosowania w ogrodnictwie |
|
|
Bor (B) |
0,01 |
0,01 |
|
Kobalt (Co) |
0,002 |
- |
|
Miedź (Cu) |
0,01 |
0,002 |
|
Żelazo (Fe) |
0,5 |
0,02 |
|
Mangan (Mn) |
0,1 |
0,01 |
|
Molibden (Mo) |
0,001 |
0,001 |
|
Cynk (Zn) |
0,01 |
0,002 |
E.2.3. Minimalna zawartość mikroskładników pokarmowych w nawozach WE zawierających podstawowe lub drugorzędne składniki pokarmowe z dodatkiem mikroskładników pokarmowych, stosowane dolistnie, % (m/m) nawozu
|
Bor (B) |
0,010 |
|
Kobalt (Co) |
0,002 |
|
Miedź (Cu) |
0,002 |
|
Żelazo (Fe) |
0,020 |
|
Mangan (Mn) |
0,010 |
|
Molibden (Mo) |
0,001 |
|
Cynk (Zn) |
0,002 |
E.2.4. Stałe lub płynne mieszaniny nawozów z mikroskładnikami pokarmowymi
|
Nr |
Nazwa typu |
Informacje dotyczące metody produkcji oraz składniki główne |
Minimalna całkowita zawartość mikroskładników pokarmowych w % (m/m) Informacje dotyczące sposobu wyrażania zawartości składników pokarmowych Inne wymagania |
Pozostałe informacje dotyczące oznaczenia typu |
Deklarowane składniki pokarmowe, ich formy i rozpuszczalności Inne kryteria |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
1 |
Mieszaniny mikroskładników pokarmowych |
Produkt otrzymany w wyniku zmieszania dwóch lub większej liczby nawozów typu E.1 |
Całkowita zawartość mikroskładników pokarmowych: 5 % (m/m) nawozu Poszczególne mikroskładniki pokarmowe zgodnie z sekcją E.2.1 |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwy anionów nieorganicznych, jeśli występują; 2) nazwy zatwierdzonych czynników chelatujących, jeśli występują |
Całkowita zawartość każdego składnika pokarmowego Rozpuszczalna w wodzie zawartość każdego składnika pokarmowego, jeśli takie występują Mikroskładniki pokarmowe schelatowane przez zatwierdzone czynniki chelatujące, jeśli takie występują |
|
2 |
Płynne mieszaniny mikroskładników pokarmowych |
Produkt otrzymany w wyniku rozpuszczenia w wodzie lub wytworzenia w wodzie zawiesiny dwóch lub większej liczby nawozów typu E.1 |
Całkowita zawartość mikroskładników pokarmowych: 2 % (m/m) nawozu Poszczególne mikroskładniki pokarmowe zgodnie z sekcją E.2.1 |
Oznaczenie powinno zawierać: 1) nazwy anionów nieorganicznych, jeśli występują; 2) nazwy zatwierdzonych czynników chelatujących, jeśli występują |
Całkowita zawartość każdego składnika pokarmowego Rozpuszczalna w wodzie zawartość każdego składnika pokarmowego, jeśli takie występują Mikroskładniki pokarmowe schelatowane przez zatwierdzone czynniki chelatujące, jeśli takie występują |
E.3. Wykaz zatwierdzonych organicznych czynników chelatujących i kompleksujących
Zatwierdzono poniższe substancje, pod warunkiem że odpowiadający im chelat składnika pokarmowego spełnia wymagania dyrektywy Rady 67/548/EWG ( 9 ).
E.3.1. Czynniki chelatujące ( 10 )
Kwasy albo sole sodowe, potasowe lub amonowe kwasów:
|
Numer CAS kwasu (1) |
|||
|
Kwas etylenodiaminotetraoctowy |
EDTA |
C10H16O8N2 |
60-00-4 |
|
►C1 Kwas 2-hydroksyetyloetylenodiaminotrioctowy ◄ |
HEEDTA |
C10H18O7N2 |
150-39-0 |
|
Kwas dietylenotriaminopentaoctowy |
DTPA |
C14H23O10N3 |
67-43-6 |
|
Kwas etylenodiamino-N,N’-di[(orto-hydroksyfenylo)octowy] |
[o,o] EDDHA |
C18H20O6N2 |
1170-02-1 |
|
Kwas etylenodiamino-N-[(orto-hydroksyfenylo)octowy]N’-[(para-hydroksyfenylo)octowy] |
[o,p] EDDHA |
C18H20O6N2 |
475475-49-1 |
|
Kwas etylenodiamino-N,N’-di[(orto-hydroksy-metylofenylo)octowy] |
[o,o] EDDHMA |
C20H24O6N2 |
641632-90-8 |
|
Kwas etylenodiamino-N-[(orto-hydroksy-metylofenylo)octowy]N’-[(para-hydroksy-metylofenylo)octowy] |
[o,p] EDDHMA |
C20H24O6N2 |
641633-41-2 |
|
Kwas etylenodiamino-N,N’-di[(5-karboksy-2-hydroksyfenylo)octowy] |
EDDCHA |
C20H20O10N2 |
85120-53-2 |
|
Kwas etylenodiamino-N,N’-di[(2-hydroksy-5-sulfofenylo)octowy] oraz produkty jego kondensacji |
EDDHSA |
C18H20O12N2S2 + n*(C12H14O8N2S) |
57368-07-7 i 642045-40-7 |
|
Kwas iminodibursztynowy |
IDHA |
C8H11O8N |
131669-35-7 |
|
(1) Tylko informacyjnie. |
|||
E.3.2. Czynniki kompleksujące
Wykaz zostanie opracowany.
F. Inhibitory nitryfikacji i ureazy
Inhibitory ureazy i nitryfikacji wymienione w tabelach F.1 i F.2 poniżej mogą być dodawane do nawozów azotowych typów wymienionych w sekcjach A.1, B.1, B.2, B.3, C.1 i C.2 załącznika I z zastrzeżeniem następujących postanowień:
(1) przynajmniej 50 % całkowitej zawartości azotu w nawozie składa się z form azotu wymienionych w kolumnie 3;
(2) nie należą one do typów nawozów wymienionych w kolumnie 4.
Nawozom, do których został dodany inhibitor nitryfikacji wymieniony w tabeli F.1, dodaje się do oznaczenia typu słowa „z inhibitorem nitryfikacji ([oznaczenie typu inhibitora nitryfikacji])”.
Nawozom, do których został dodany inhibitor ureazy wymieniony w tabeli F.2, dodaje się do oznaczenia typu słowa „z inhibitorem ureazy ([oznaczenie typu inhibitora ureazy])”.
Osoba odpowiedzialna za wprowadzenie nawozu do obrotu zapewnia, że każde opakowanie jednostkowe oraz opakowanie zbiorcze zawiera możliwie najpełniejszą informację techniczną. Informacja ta ma pozwolić użytkownikowi w szczególności na ustalenie dawek i okresów stosowania nawozu w odniesieniu do danej uprawy.
Nowe inhibitory nitryfikacji lub ureazy mogą zostać włączone odpowiednio do tabel F.1 lub F.2 po ocenie danych technicznych przekazanych zgodnie z wytycznymi, które będą opracowane dla tych składników.
F.1. Inhibitory nitryfikacji
|
Nr |
Oznaczenie typu i skład inhibitora nitryfikacji |
Minimalna i maksymalna zawartość inhibitora jako procent masy całkowitego azotu obecnego jako azot w formie amoniaku i azotu mocznikowego |
Typy nawozów UE, dla których inhibitor nie może być używany |
Opis inhibitorów nitryfikacji, z którymi mieszanie jest dozwolone Dane dotyczące dopuszczalnych proporcji |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
1 |
Dicyjanodiamid ELINCS Nr 207-312-8 |
Minimalnie 2,25 Maksymalnie 4,5 |
F.2. Inhibitory ureazy
|
Nr |
Oznaczenie typu i skład inhibitora ureazy |
Minimalna i maksymalna zawartość inhibitora jako procent masy całkowitego azotu obecnego jako azot mocznikowy |
Typy nawozów UE, dla których inhibitor nie może być używany |
Opis inhibitorów ureazy, z którymi mieszanie jest dozwolone Dane dotyczące dopuszczalnych proporcji |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
1 |
Triamid N-(n-butylo-)tiofosforowy (NBPT) ELINCS nr 435-740-7 |
Minimalnie 0,09 Maksymalnie 0,20 |
ZAŁĄCZNIK II
TOLERANCJE
Tolerancje zawarte w niniejszym załączniku są wartościami ujemnymi wyrażonymi w procentach obliczonych masowo.
Dopuszczalna tolerancja w stosunku do deklarowanej zawartości składników pokarmowych dla różnych typów nawozów WE jest następująca:
1. Tolerancja dla nawozów prostych zawierających podstawowe składniki pokarmowe wyrażana jest jako wartość bezwzględna, w procentach obliczonych masowo, w przeliczeniu na: N, P2O5, K2O, MgO, Cl
1.1. Nawozy azotowe
|
azotan wapnia |
0,4 |
|
azotan wapniowo-magnezowy |
0,4 |
|
azotan sodu |
0,4 |
|
saletra chilijska |
0,4 |
|
cyjanamid wapnia |
1,0 |
|
cyjanamid wapnia azotowany |
1,0 |
|
siarczan amonu |
0,3 |
|
azotan amonu lub azotan amonu z wypełniaczem |
|
|
— do 32 % N włącznie |
0,8 |
|
— powyżej 32 % N |
0,6 |
|
siarczanoazotan amonu |
0,8 |
|
siarczanoazotan magnezu |
0,8 |
|
nawóz azotowy z zawartością magnezu |
0,8 |
|
mocznik |
0,4 |
|
zawiesina azotanu wapnia |
0,4 |
|
roztwór nawozu azotowego z ureaformem |
0,4 |
|
zawiesina nawozu azotowego z ureaformem |
0,4 |
|
siarczan mocznikowo-amonowy |
0,5 |
|
roztwór nawozu azotowego |
0,6 |
|
roztwór saletrzano-mocznikowy |
0,6 |
1.2. Nawozy fosforowe
|
Tomasyna |
|
|
— deklaracja wyrażona jako przedział liczbowy 2 % (m/m) |
0,0 |
|
— deklaracja wyrażona w postaci jednej liczby |
1,0 |
Inne nawozy fosforowe
|
Rozpuszczalność P2O5, w: |
(numer typu nawozu wg załącznika I) |
|
|
— kwasie nieorganicznym |
(3, 6, 7) |
0,8 |
|
— kwasie mrówkowym |
(7) |
0,8 |
|
— obojętnym roztworze cytrynianu amonu |
(2a, 2b, 2c) |
0,8 |
|
— zasadowym roztworze cytrynianu amonu |
(4, 5, 6) |
0,8 |
|
— wodzie |
(2a, 2b, 3) |
0,9 |
|
(2c) |
1,3 |
1.3. Nawozy potasowe
|
sól potasowa surowa (kainit) |
1,5 |
|
surowa sól potasowa wzbogacona |
1,0 |
|
chlorek potasu: |
|
|
— do 55 % K2O włącznie |
1,0 |
|
— ponad 55 % K2O |
0,5 |
|
chlorek potasu z dodatkiem soli magnezu |
1,5 |
|
siarczan potasu |
0,5 |
|
siarczan potasu zawierający sole magnezowe |
1,5 |
1.4. Inne składniki
|
chlorki |
0,2 |
2. Wieloskładnikowe nawozy nieorganiczne zawierające podstawowe składniki pokarmowe
2.1. Składniki pokarmowe
|
N |
1,1 |
|
P2O5 |
1,1 |
|
K2O |
1,1 |
2.2. Całkowite ujemne odchylenia od wartości deklarowanych
|
nawozy dwuskładnikowe |
1,5 |
|
nawozy trójskładnikowe |
1,9 |
3. Składniki drugorzędne w nawozach
Dopuszczalne tolerancje w odniesieniu do deklarowanej zawartości wapnia, magnezu, sodu i siarki powinny wynosić 1/4 ich deklarowanej zawartości jednak nie więcej niż 0,9 % dla CaO, MgO, Na2O i SO3, t.j. 0,64 dla Ca, 0,55 dla Mg, 0,67 dla Na i 0,36 dla S (w odniesieniu do wartości bezwzględnej).
4. Mikroskładniki pokarmowe w nawozach
Dopuszczalna tolerancja w odniesieniu do deklarowanych zawartości mikroskładników pokarmowych powinna wynosić:
— 0,4 % (w odniesieniu do wartości bezwzględnej) dla zawartości powyżej 2 %,
— 1/5 wartości deklarowanej przy zawartości nieprzekraczającej 2 %.
Dopuszczalna tolerancja w przypadku deklarowania kilku form azotu lub kilku rozpuszczalności P2O5 wynosi 1/10 całkowitej zawartości danego składnika pokarmowego w nawozie, jednak nie więcej niż 2 % (m/m) i pod warunkiem, że całkowita zawartość składnika mieści się w granicach określonych w załączniku I i wymienionej wyżej tolerancji.
ZAŁĄCZNIK III
WYMAGANIA TECHNICZNE DLA NAWOZÓW O WYSOKIEJ ZAWARTOŚCI AZOTU NA BAZIE AZOTANU AMONU
1. Właściwości i ich wartości graniczne dla nawozów prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
1.1. Porowatość (retencja oleju)
Retencja oleju w nawozie, który wcześniej poddano dwu cyklom termicznym o temperaturze w granicach od 25 do 50 °C, i który odpowiada wymaganiom określonym w części 2 sekcji 3 niniejszego załącznika, nie może przekraczać 4 % masowych.
1.2. Składniki palne
Procent wagowy materiału palnego, w przeliczeniu na węgiel, nie może przekraczać 0,2 % dla nawozów o zawartości azotu co najmniej 31,5 % masowych i nie może przekraczać 0,4 % dla nawozów o zawartości azotu co najmniej 28 %, ale mniej niż 31,5 % masowych.
1.3. pH
Roztwór 10 g nawozu w 100 ml wody musi mieć pH co najmniej niż 4,5.
1.4. Uziarnienie
Nie więcej niż 5 % masowych nawozu powinno przechodzić przez sito o wymiarach oczka 1 mm, a nie więcej niż 3 % masowych powinno przechodzić przez sito o wymiarach oczka 0,5 mm.
1.5. Chlor
Maksymalną zawartość chloru ustala się na 0,02 % masowych.
1.6. Metale ciężkie
W procesie produkcji nie wolno rozmyślnie stosować dodatku metali ciężkich, a jakiekolwiek śladowe ich ilości powstałe przypadkowo w procesie nie powinny przekroczyć poziomu ustalonego przez Komitet.
Zawartość miedzi nie może być wyższa niż 10 mg/kg.
Dla innych metali ciężkich nie ustalono zawartości granicznych.
2. Opis testu odporności na detonację w odniesieniu do nawozów o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu
Test należy przeprowadzić na reprezentatywnej próbce nawozu. Przed badaniem odporności na detonację całą masę próbki należy poddać pięciu cyklom termicznym zgodnie z warunkami podanymi w części 3 sekcji 3 niniejszego załącznika.
Nawóz należy poddać testowi odporności na detonację w poziomej rurze stalowej w następujących warunkach:
— rura stalowa bez szwu,
— długość rury co najmniej: 1 000 mm,
— nominalna średnica zewnętrzna: co najmniej 114 mm,
— nominalna grubość ścianki: co najmniej 5 mm,
— pobudzacz: rodzaj i masa pobudzacza powinny być tak dobrane by spowodować maksymalne ciśnienie detonacyjne wywierane na próbkę celem określenia jej podatności na przenoszenie detonacji,
— temperatura badania: 15–25 °C,
— ołowiane cylindry wskaźnikowe do wykrywania detonacji: średnica 50 mm, wysokość 100 mm,
— umieszczone w odstępach co 150 mm poziomo pod rurą. Badanie należy przeprowadzić dwukrotnie. Test uważa się za rozstrzygający, gdy w obu badaniach jeden lub więcej nośnych cylindrów ołowianych uległ zgnieceniu o mniej niż 5 %.
3. Metody sprawdzania zgodności z wartościami granicznymi podanymi w załącznikach III-1 i III-2
Metoda 1
Metody stosowania cykli termicznych
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedury stosowania cykli termicznych przed wykonaniem oznaczania retencji oleju dla nawozów prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu oraz testu odporności na detonację dla nawozów prostych i wieloskładnikowych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
Metody zamkniętych cykli termicznych, zgodne z opisem w niniejszej sekcji, uważane są za wystarczające symulacje warunków, które należy uwzględniać w zakresie stosowania tytułu II, rozdziału IV, jednakże metody te niekoniecznie odtwarzają wszystkie warunki zachodzące podczas transportu i przechowywania.
2. Cykle termiczne wymienione w załączniku III-1
2.1. Dziedzina zastosowania
Niniejsza procedura dotyczy cykli termicznych stosowanych przed oznaczaniem retencji oleju w nawozie.
2.2. Zasada i definicja
Podgrzać próbkę w kolbie Erlenmeyera od temperatury otoczenia do temperatury 50 °C i utrzymywać w tej temperaturze przez dwie godziny (faza w 50 °C). Następnie schłodzić próbkę do temperatury 25 °C i pozostawić w tej temperaturze na dwie godziny (faza w 25 °C). Kombinacja następujących po sobie faz w 50°C i w 25 °C stanowi jeden cykl termiczny. Po poddaniu badanej próbki dwu cyklom termicznym, przechowuje się ją w temperaturze 20 ± 3 °C w celu oznaczenia retencji oleju.
2.3. Aparatura
Standardowa aparatura laboratoryjna, a w szczególności:
— łaźnie wodne z termostatem ustawionym odpowiednio na 25 (± 1) i 50 (± 1) °C,
— kolby Erlenmeyera o pojemności 150 ml każda.
2.4. Sposób postępowania
Umieścić każdą badaną próbkę o masie 70 (± 5) g w kolbie Erlenmeyera, którą następnie zamknąć korkiem.
Co dwie godziny przekładać kolby z łaźni wodnej o temperaturze 50 °C do łaźni o temperaturze 25 °C i odwrotnie.
Utrzymywać wodę w każdej łaźni w stałej temperaturze i ciągłym ruchu, szybko mieszając, aby zapewnić utrzymanie poziomu wody nad poziomem próbek. Korki okryć kołpakami z gumowej pianki, aby zapobiec kondensacji.
3. Cykle termiczne stosowane zgodnie z załącznikiem III-2
3.1. Dziedzina zastosowania
Niniejsza procedura dotyczy stosowania cykli termicznych przed wykonaniem testu wybuchowości.
3.2. Zasada i definicja
Próbkę umieścić w wodoszczelnym naczyniu i podgrzać od temperatury otoczenia do temperatury 50 °C i utrzymywać w tej temperaturze przez 1 godzinę (faza w 50°C). Następnie ochłodzić próbkę do temperatury 25 °C i utrzymywać w tej temperaturze przez godzinę (faza w 25 °C). Kombinacja następujących po sobie faz w 50 °C i w 25 °C stanowi jeden cykl termiczny. Po poddaniu wymaganej liczbie cykli termicznych, przechowuje się badaną próbkę w temperaturze 20 ± 3 °C do czasu przeprowadzenia testu detonacyjnego.
3.3. Aparatura-
— Łaźnia wodna termostatowana w zakresie temperatur od 20 do 51 °C o minimalnej szybkości ogrzewania i chłodzenia równej 10 °C/h albo dwie łaźnie wodne, jedna o temperaturze 20 °C, a druga 51 °C. Wodę w łaźni(-ach) należy stale mieszać; pojemność łaźni powinna być wystarczająco duża, by zapewnić wystarczającą cyrkulację wody.
— Pojemnik ze stali nierdzewnej, całkowicie wodoszczelny, zaopatrzony wewnątrz w termoelement. Zewnętrzna szerokość pojemnika powinna wynosić 45 (± 2) mm, a grubość ścianki 1,5 mm (patrz: rys. 1). Wysokość i długość pojemnika można tak dobrać, by odpowiadały wymiarom łaźni wodnej, np. długość 600 mm, wysokość 400 mm.
3.4. Sposób postępowania
Włożyć określoną ilość nawozu, wystarczającą do przeprowadzenia pojedynczej detonacji, do pojemnika i zamknąć jego pokrywę. Umieścić pojemnik w łaźni wodnej. Podgrzać wodę do temperatury 51 °C i zmierzyć temperaturę w środku próbki nawozu. Godzinę po osiągnięciu wewnątrz próbki temperatury 50 °C, wodę ochłodzić. W godzinę po obniżeniu wewnątrz próbki temperatury do 25 °C podgrzać wodę by rozpocząć drugi cykl. W przypadku korzystania z dwu łaźni wodnych, przenosić pojemnik z łaźni do łaźni po każdym okresie podgrzewania/ochładzania.
Rysunek 1
Metoda 2
Oznaczanie retencji oleju
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę oznaczania retencji oleju przez nawozy proste o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
Metoda ta ma zastosowanie zarówno dla nawozów sypkich, jak i granulowanych, niezawierających substancji rozpuszczalnych w oleju.
2. Definicja
Retencja oleju przez nawóz: ilość oleju zatrzymywana przez nawóz, oznaczona w określonych warunkach roboczych i wyrażona jako procent masy.
3. Zasada
Całkowite zanurzenie badanej porcji nawozu w oleju napędowym na określony czas, a następnie odsączenie nadmiaru oleju w określonych warunkach. Pomiar przyrostu masy badanej porcji nawozu.
4. Odczynnik
Olej napędowy
Lepkość maksymalna : 5 mPas w 40 °C
Gęstość : 0,8 do 0,85 g/ml w 20 °C
Zawartość siarki : ≤ 1,0 % (m/m)
Popiół : ≤ 0,1 % (m/m)
5. Aparatura
Standardowa aparatura laboratoryjna i:
5.1 Waga o dokładności ważenia do 0,01 g.
5.2. Zlewki o pojemności 500 ml.
5.3. Lejek z tworzywa sztucznego, najlepiej o ściankach cylindrycznych w górnej części, o średnicy około 200 mm.
5.4. Sito kontrolne o oczkach 0,5 mm, dopasowane do lejka (5.3).
Uwaga:
Rozmiary lejka i sita powinny być tak dobrane, by tylko kilka granulek leżało jedna na drugiej, a olej napędowy można było łatwo odsączyć.
5.5. Bibuła filtracyjna, marszczona, miękka, o gramaturze 150 g/m2.
5.6. Bibuła chłonna (jakość laboratoryjna).
6. Sposób postępowania
|
6.1. |
W krótkim odstępie czasu przeprowadza się dwa oddzielne oznaczenia, jedno po drugim, na różnych porcjach tej samej badanej próbki. |
|
6.2. |
Usunąć cząstki mniejsze niż 0,5 mm przy użyciu sita kontrolnego (5.4). Zważyć z dokładnością do 0,01 g około 50 g badanej próbki w zlewce (5.2). Dodać odpowiedni olej gazowy (pkt 4), tak aby całkowicie pokrył bryłki lub granulki, dokładnie zamieszać, by powierzchnia wszystkich bryłek lub granulek była całkowicie zamoczona. Przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i pozostawić na jedną godzinę w temperaturze 25 (± 2) °C. |
|
6.3. |
Przesączyć całą zawartość zlewki przez lejek (5.3) wyposażony w sito kontrolne (5.4). Część próbki, zatrzymaną na sicie, pozostawić na nim na jedną godzinę, aby nadmiar oleju mógł spłynąć. |
|
6.4. |
Rozłożyć na równej powierzchni dwa arkusze bibuły filtracyjnej (5.5) (około 500 × 500 mm) jeden na drugim; zagiąć cztery brzegi obydwu arkuszy bibuły filtracyjnej na szerokości 40 mm w górę, aby zapobiec staczaniu się granulek nawozu z bibuły. Umieścić dwie warstwy bibuły chłonnej (5.6) na środku bibuły filtracyjnej. Wysypać całą zawartość sita kontrolnego (5.4) na powierzchnię bibuły pochłaniającej i rozprowadzić granulki równą warstwą za pomocą miękkiej, płaskiej szczoteczki. Po dwu minutach unieść jedną stronę bibuły pochłaniającej i przenieść granulki na leżącą pod spodem bibułę filtracyjną, poczym rozprowadzić je równą warstwą na powierzchni bibuły filtracyjnej.za pomocą szczoteczki. Przykryć nałożoną warstwę granulek badanej próby drugim arkuszem bibuły filtracyjnej, także z zagiętymi do góry brzegami, i kolistymi ruchami, lekko naciskając przetaczać granulki między bibułami. Po każdych ośmiu kolistych ruchach przerwać tę czynność i podniósłszy krawędź bibuły przesunąć w kierunku środka granulki, które znalazły się na skraju arkusza dolnej bibuły. Przestrzegać następującego sposobu postępowania: wykonać cztery pełne ruchy koliste, najpierw zgodnie z ruchem wskazówek zegara, a następnie w kierunku przeciwnym. Potem przesunąć granulki do środka arkusza jak opisano powyżej. Tę procedurę należy powtórzyć trzykrotnie (24 ruchy koliste, brzegi unoszone dwukrotnie). Ostrożnie włożyć nowy arkusz bibuły filtracyjnej między arkusz dolny a górny i poprzez uniesienie brzegów arkusza górnego pozwolić, aby granulki nawozu stoczyły się na ten nowy arkusz. Przykryć warstwę granulek nowym arkuszem bibuły filtracyjnej i powtórzyć tę samą procedurę, jak opisano powyżej. Natychmiast po ukończeniu przetaczania granulek przesypać je do wytarowanego naczynia i zważyć z dokładnością do 0,01 g celem oznaczenia masy zatrzymanego oleju napędowego. |
|
6.5. |
Powtórzenie procedury przetaczania i powtórne ważenie Jeśli ilość oleju napędowego zatrzymanego w porcji badanej próbki okaże się większa niż 2 g, należy umieścić porcję na świeżej bibule filtracyjnej i powtórzyć procedurę przetaczania, podnosząc rogi zgodnie z opisem w sekcji 6.4 (dwa razy ośmiokrotne ruchy koliste, raz podnoszenie). Następnie powtórnie zważyć porcję. |
7. Wyrażanie wyników
7.1. Sposób obliczania i wzór
Retencję oleju, z każdego oznaczenia (6.1), wyrażoną jako procent masy przesianej porcji, oblicza się ze wzoru:
gdzie:
m1 – masa przesianej części badanej próbki, g (6.2),
m2 – masa badanej porcji zgodnie z sekcją 6.4 lub 6.5, jako wynik ostatniego ważenia, g.
Jako wynik przyjąć średnią arytmetyczną dwóch oddzielnych oznaczeń.
Metoda 3
Oznaczanie składników palnych
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę oznaczania materiału palnego zawartego w nawozie prostym o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
2. Zasada
Dwutlenek węgla, pochodzący z wypełniaczy nieorganicznych, usuwa się za pomocą kwasu. Związki organiczne utlenia się za pomocą mieszaniny kwasu chromowego i siarkowego. Powstający dwutlenek węgla jest pochłaniany przez roztwór wodorotlenku baru. Wytrącony osad rozpuszcza się w roztworze kwasu chlorowodorowego, którego nadmiar odmiareczkowuje się roztworem wodorotlenku sodu.
3. Odczynniki
|
3.1. |
Trójtlenek chromu (VI) Cr2 O3, czysty do analiz (cz.d.a.) |
|
3.2. |
Kwas siarkowy, 60 % objętościowych: wlać 360 ml wody do zlewki o pojemności jednego litra i dodać ostrożnie 640 ml kwasu siarkowego (gęstość w 20 °C = 1,83 g/ml). |
|
3.3. |
Azotan srebra: roztwór o stężeniu 0,1 mol/l |
|
3.4. |
Wodorotlenek baru Odważyć 15 g wodorotlenku baru [Ba(OH)2x8H2O] i całkowicie rozpuścić w gorącej wodzie. Ostudzić i przelać do kolby o pojemności jednego litra. Dopełnić do kreski i wymieszać. Przesączyć przez sączek z bibuły karbowanej. |
|
3.5. |
Kwas chlorowodorowy: roztwór mianowany o stężeniu 0,1 mol/l. |
|
3.6. |
Wodorotlenek sodu: roztwór mianowany o stężeniu 0,1 mol/l. |
|
3.7. |
Błękit bromofenolowy: roztwór wodny o stężeniu 0,4 g/l. |
|
3.8. |
Fenolftaleina: roztwór 2 g/l alkoholu etylowego (60 % objętościowych). |
|
3.9. |
Wapno sodowane: uziarnienie 1,0 do 1,5 mm. |
|
3.10. |
Woda zdemineralizowana, świeżo przegotowana celem usunięcia dwutlenku węgla. |
4. Aparatura
|
4.1. |
Standardowy sprzęt laboratoryjny, a w szczególności: — tygiel filtracyjny z płytką ze spiekanego szkła, o pojemności 15 ml; średnica płytki: 20 mm; całkowita wysokość: 50 mm; porowatość 4 (średnica porów od 5 do 15 μm), — zlewka o pojemności 600 ml. |
|
4.2. |
Źródło sprężonego azotu. |
|
4.3. |
Aparat złożony z następujących części połączonych, w miarę możliwości, za pomocą szlifów kulistych (patrz: rysunek 2). 4.3.1. Rurka absorpcyjna A o długości około 200 mm i średnicy 30 mm, napełniona wapnem sodowanym (3.9) utrzymywanym w miejscu za pomocą zatyczek z włókna szklanego. 4.3.2. Kolba reakcyjna B okrągłodenna, z boczną szyjką, o pojemności 500 ml. 4.3.3. Kolumna rektyfikacyjna Vigreux o długości około 150 mm (C'). 4.3.4. Chłodnica z podwójnym płaszczem C, o długości 200 mm (C). 4.3.5. Płuczka Drechsela D, pochłaniająca nadmiar kwasu w procesie destylacji. 4.3.6. Łaźnia lodowa E do chłodzenia płuczki Drechsela. 4.3.7. Płuczki absorpcyjne F1 i F2 o średnicy od 32 do 35 mm, w których rozdzielacz gazu zawiera krążek o średnicy 10 mm ze szkła spiekanego o niskiej porowatości. 4.3.8. Pompa ssąca i przyrząd regulujący ssanie G, składający się z elementu szklanego w kształcie litery T, umieszczony w obiegu, którego boczne ramię przyłączone do cienkiej rurki kapilarnej za pomocą krótkiego węża gumowego zaopatrzonego w zaciskacz śrubowy. Uwaga: Stosowanie wrzącego roztworu kwasu chromowego w aparacie pod obniżonym ciśnieniem jest działaniem niebezpiecznym i wymaga zachowania odpowiedniej ostrożności. |
5. Sposób postępowania
5.1. Próbka do analizy
Zważyć około 10 g azotanu amonu z dokładnością do 0,001 g.
5.2. Usuwanie węglanów
Umieścić próbkę do analizy w kolbie do reakcji B. Dodać 100 ml H2SO4 (3.2). Bryłki lub granulki rozpuszczają się w ciągu około 10 minut w temperaturze otoczenia. Zmontować aparaturę, jak wskazano na rysunku: połączyć jeden koniec rurki absorpcyjnej (A) ze źródłem azotu (4.2) przez jednokierunkowe urządzenie przepływowe zawierające 667–800 Pa, a drugi koniec do rurki zasilającej, która łączy się z kolbą, do reakcji. Umieścić w odpowiednim miejscu kolumnę rektyfikacyjną Vigreux (C′) i chłodnicę (C) z dopływem wody chłodzącej. Uregulować dopływ azotu, ustawiając jego przepływ przez roztwór na umiarkowanym poziomie, doprowadzić roztwór do temperatury wrzenia i odgrzewać przez dwie minuty. Po upływie tego czasu nie powinny się już wydzielać pęcherzyki dwutlenku węgla. Jeśli musowanie jest widoczne, kontynuować podgrzewanie przez 30 minut. Pozostawić roztwór do ostygnięcia na co najmniej 20 minut, zapewniając swobodny przepływ azotu.
Zakończyć montowanie aparatu, jak pokazano na rysunku, przyłączając rurki chłodnicy do płuczki Drechsela (D), a płuczkę do płuczek absorpcyjnych F1 i F2. Podczas wykonywania montażu aparatu azot powinien przez cały czas przepływać przez roztwór. Szybko wprowadzić 50 ml roztworu wodorotlenku baru (3.4) do każdej z płuczek absorpcyjnych (F1 i F2).
Przedmuchiwać zestaw strumieniem azotu przez około 10 minut. Roztwór w płuczkach musi pozostać klarowny. Jeżeli tak nie jest, należy powtórzyć proces usuwania węglanów.
5.3. Utlenianie i absorpcja
Po odłączeniu dopływu azotu, dodać natychmiast przez boczną szyjkę kolby reakcyjnej (B) 20 g trójtlenku chromu (3.1) i 6 ml. roztworu azotanu srebra (3.3). Podłączyć aparat do pompy ssącej i uregulować przepływ azotu tak, by równomierny strumień pęcherzyków przechodził przez naczyńka absorpcyjne ze spiekanego szkła F1 i F2.
Podgrzać kolbę reakcyjną (B) do wrzenia cieczy i utrzymać w stanie wrzenia przez 1,5 godz ( 11 ). Może okazać się konieczne wyregulowanie zaworu ssącego (G), aby sterować przepływem azotu, ponieważ istnieje możliwość blokowania płytek ze spieku szklanego przez wytrącony w czasie badania węglan baru. Przebieg procesu jest zadowalający, gdy roztwór wodorotlenku baru w płuczce F2 pozostaje klarowny. W przeciwnym przypadku test należy powtórzyć. Przerwać podgrzewanie i rozebrać aparat. Celem usunięcia wodorotlenku baru przemyć rurki ze spiekiem (3.10) zarówno wewnątrz, jak i z zewnątrz i zebrać popłuczyny w odpowiedniej płuczce. Umieścić rurki kolejno w zlewce o pojemności 600 ml, która będzie następnie stosowana w toku oznaczenia.
Natychmiast przesączyć pod próżnią najpierw zawartość płuczki F2, a następnie płuczki F1, używając do tego celu tygla filtracyjnego ze spiekiem szklanym. Zebrać osad spłukując płuczki wodą (3.10) i umyć tygle 50 ml tej samej wody. Umieścić tygiel filtracyjny w zlewce o pojemności 600 ml i dodać około 100 ml przegotowanej wody (3.10). Wlać 50 ml przegotowanej wody do każdego z płuczek i przepuszczać przez nie azot w ciągu 5 min. Wodę dołączyć do wody w zlewce. Powtórzyć tę operację jeszcze raz, by mieć pewność, płuczki zostały dokładnie wymyte.
5.4. Oznaczanie węglanów pochodzących z materiału organicznego
Do zawartości zlewki dodać 5 kropli fenolftaleiny (3.8). Roztwór zabarwi się na kolor czerwony. Dodawać kroplami kwasu chlorowodorowy (3.5), kropla po kropli, do momentu zaniku różowego koloru cieczy. Zamieszać starannie roztwór w zlewce z tyglem celem sprawdzenia, czy nie pojawi się ponownie kolor różowy. Dodać 5 kropli błękitu bromofenolowego (3.7) i miareczkować kwasem chlorowodorowym (3.5) do uzyskania żółtego zabarwienia. Dodać jeszcze 10 ml kwasu chlorowodorowego.
Ogrzać roztwór do wrzenia i utrzymać w tym stanie maksymalnie przez 1 min. Sprawdzić ostrożnie, czy osad się rozpuścił.
Zostawić próbkę do ochłodzenia i odmiareczkować nadmiar kwasu roztworem wodorotlenku sodu (3.6).
6. Ślepa próba
Przeprowadzić ślepą próbę według tej samej procedury i stosując te same ilości odczynników.
7. Wyrażanie wyników
Zawartość składników palnych (C), w przeliczeniu na węgiel, jako procent masy próbki, oblicza się ze wzoru:
gdzie:
|
E |
= |
masa próbki wziętej do oznaczania, g. |
|
V1 |
= |
całkowita objętość kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,1 mol/l dodanego po zmianie zabarwienia fenolftaleiny, ml. |
|
V2 |
= |
objętość 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu zużytego do odmiareczkowania nadmiaru kwasu, ml. |
Rysunek 2
Metoda 4
Oznaczenie wartości pH
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę pomiaru wartości pH roztworu nawozu prostego o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
2. Zasada
Pomiar pH roztworu azotanu amonu za pomocą pehametru.
3. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana, niezawierająca dwutlenku węgla.
3.1. Roztwór buforowy pH 6,88 w temperaturze 20 °C
Rozpuścić 3,40 ± 0,01 g diwodorofosforanu potasu (KH2PO4) w około 400 ml wody. Następnie rozpuścić 3,55 ± 0,01 g wodorofosforanu sodu (Na2HPO4) w około 400 ml wody. Przenieść obydwa roztwory ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1 000 ml, dopełnić do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w szczelnym naczyniu.
3.2. Roztwór buforowy pH 4,00 w temperaturze 20 °C
Rozpuścić 10,21 ± 0,01 g wodoroftalanu potasu (KHC8O4H4) w wodzie i przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 1 000 ml. Uzupełnić do kreski i wymieszać.
Roztwór przechowywać w hermetycznym naczyniu.
|
3.3. |
Do oznaczania pH można stosować także handlowy roztwór buforowy. |
4. Aparatura
Pehametr, wyposażony w elektrody, szklaną i kalomelową lub ich odpowiedniki, czułość 0,05 jednostek pH.
5. Sposób postępowania
5.1. Kalibracja pehametru
Wykalibrować pehametr (4) w temperaturze 20 (± 0,01) °C, stosując roztwory buforowe (3.1), (3.2) lub (3.3). Nad powierzchnią roztworu przepuszczać powoli strumień azotu i utrzymywać go w czasie całego testu.
5.2. Oznaczanie
Wlać 100,0 ml wody na 10 (± 0,01) g badanej próbki do zlewki o pojemności 250 ml. Usunąć substancje nierozpuszczalne przez filtrowanie, dekantację lub odwirowanie. Zmierzyć wartość pH klarownego roztworu w temperaturze 20 (± 0,01) °C, zgodnie z procedurą taką, jak dla kalibracji pehametru.
6. Wyrażanie wyników
Wyrazić wyniki w postaci jednostek pH, z dokładnością do 0,1 jednostki i podać temperaturę w której wykonano oznaczanie.
Metoda 5
Oznaczanie uziarnienia
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Ten dokument określa procedurę testu przesiewania prostego nawozu azotowego o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
2. Zasada
Próbkę przesiewa się ręcznie lub mechanicznie przez zestaw trzech sit. Należy odnotować masę zatrzymaną na każdym sicie i obliczyć w procentach ilość materiału przesianego przez odpowiednie sita.
3. Aparatura
|
3.1 |
Sita kontrolne o średnicy 200 mm, tkane z drutu, z oczkami o standardowej wielkości odpowiednio 2 mm, 1 mm i 0,5 mm, pokrywa oraz naczynie zbierające. |
|
3.2 |
Waga o dokładności ważenia do 0,1 g. |
|
3.3 |
Mechaniczna wytrząsarka sit (jeśli jest dostępna) umożliwiająca wprowadzanie badanej próbki w ruch zarówno pionowy, jak i poziomy. |
4. Sposób postępowania
|
4.1. |
Próbę podzielić na porcje reprezentatywne po około 100 g. |
|
4.2. |
Zważyć jedną z tych porcji z dokładnością do 0,1 g. |
|
4.3. |
Ustawić komplet sit w rosnącej kolejności; naczynie zbierające, sito 0,5 mm, sito 1 mm, sito 2 mm; umieścić badaną porcję na górnym sicie i założyć pokrywę. |
|
4.4. |
Wstrząsać ręcznie lub mechanicznie zarówno w kierunku pionowym, jak i poziomym; jeśli oznaczenie wykonuje się ręcznie, postukiwać od czasu do czasu. Przesiewać przez 10 minut albo do czasu, gdy ilość przesiewu przez każde sito w ciągu minuty będzie mniejsza niż 0,1 g. |
|
4.5. |
Usuwać kolejno sita z zestawu i zbierać materiał na nich zatrzymany, w razie potrzeby zmieść miękką szczotką materiał zatrzymany na spodzie sita. |
|
4.6. |
Zważyć materiał zatrzymany na każdym sicie i zebrany w naczyniu zbierającym z dokładnością do 0,1 g. |
5. Ocena wyników
|
5.1. |
Przeliczyć masy frakcji na procenty w stosunku do sumy mas wszystkich frakcji (nie w stosunku do pierwotnej wielkości próby). Obliczyć udział procentowy materiału zebranego w naczyniu zbierającym (tj. < 0,5 mm): A % Obliczyć udział procentowy materiału pozostałego na sicie 0,5 mm: B % Obliczyć udział procentowy materiału przesianego przez sito 1 mm: (A + B) % Suma mas frakcji nie powinna różnić się więcej niż 2 % od masy wziętej do oznaczania. |
|
5.2. |
Należy przeprowadzić co najmniej dwa oddzielne oznaczenia, a poszczególne wyniki nie powinny się różnić więcej niż: dla A o 1,0 % wartości bezwzględnej, dla B o 1,5 % wartości bezwzględnej. Jeśli jest inaczej, oznaczanie należy powtórzyć. |
6. Wyrażanie wyników
Podać średnią arytmetyczną dwu otrzymanych wartości dla A i A + B.
Metoda 6
Oznaczenie zawartości chloru (jako jonu chlorkowego)
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę oznaczania zawartości chloru (jako jonu chlorkowego) w nawozie prostym o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
2. Zasada
Jony chlorkowe rozpuszczone w wodzie oznacza się za pomocą miareczkowania potencjometrycznego azotanem srebra w środowisku kwaśnym.
3. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana, niezawierająca jonów chlorkowych.
|
3.1. |
Aceton AR. |
|
3.2. |
Stężony kwas azotowy (gęstość w 20 °C = 1,40 g/ml). |
|
3.3. |
Wzorcowy roztwór azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/l. Roztwór należy przechowywać w butelce z ciemnego szkła. |
|
3.4. |
Wzorcowy roztwór azotanu srebra o stężeniu 0,004 mol/l – roztwór przygotować tuż przed użyciem. |
|
3.5. |
Wzorcowy roztwór chlorku potasu o stężeniu 0,1 mol/l. Odważyć z dokładnością do 0,1 mg 3,7276 g chlorku potasu cz.d.a., uprzednio suszonego przez godzinę w suszarce o temperaturze 130 °C i schłodzonego w eksykatorze do temperatury otoczenia. Rozpuścić w małej ilości wody, przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 500 ml, rozcieńczyć do kreski i wymieszać. |
|
3.6. |
Wzorcowy roztwór chlorku potasu o stężeniu 0,004 mol/l – roztwór przygotować tuż przed użyciem. |
4. Aparatura
|
4.1. |
Potencjometr ze wskaźnikową elektrodą srebrową i kalomelową elektrodą porównawczą o czułości 2 mV, obejmujący zakres od –500 do +500 mV. |
|
4.2. |
Klucz elektrolityczny, zawierający nasycony roztwór azotanu potasu, podłączony do elektrody kalomelowej (4.1), zaopatrzony na końcach w porowate zatyczki. |
|
4.3. |
Mieszadło magnetyczne pokryte teflonem. |
|
4.4. |
Mikrobiureta z cienką końcówką i podziałką co 0,01 ml. |
5. Sposób postępowania
5.1 Ustalenie miana roztworu azotanu srebra
Pobrać 5 ml i 10 ml wzorcowego roztworu chlorku potasu (3.6) i umieścić w dwu niskich zlewkach o dogodnej pojemności (na przykład 250 ml). Następnie wykonać miareczkowanie zawartości każdej zlewki.
Dodać 5 ml roztworu kwasu azotowego (3.2), 120 ml acetonu (3.1) i tyle wody, aby całkowita objętość wynosiła około 150 ml. Umieścić w zlewce mieszadło magnetyczne (4.3) i uruchomić je. Zanurzyć elektrodę srebrową (4.1) i wolny koniec klucza elektrolitycznego (4.2) w roztworze. Przyłączyć elektrody do potencjometru (4.1) i, po sprawdzeniu wyzerowania aparatu, odnotować wartość potencjału początkowego.
Miareczkować przy użyciu mikrobiurety (4.4), dodając najpierw odpowiednio 4 lub 9 ml roztworu azotanu srebra w zależności od stosowanego wzorcowego roztworu chlorku potasu. Kontynuować dodawanie azotanu srebra w porcjach po 0,1 ml do roztworów o stężeniu 0,004 mol/l, a w porcjach po 0,05 ml do roztworów o stężeniu 0,1 mol/l. Po dodaniu każdej porcji odczekać do ustabilizowania się potencjału.
W dwu pierwszych kolumnach tabeli odnotować dodane objętości roztworu i odpowiadające im wartości potencjału.
W trzeciej kolumnie tabeli zapisać kolejne przyrosty (Δ1E) potencjału E. W czwartej kolumnie zanotować dodatnie lub ujemne różnice (Δ2E) między przyrostami potencjału (Δ1E). Koniec miareczkowania odpowiada dodaniu 0,1 lub 0,05 ml porcji roztworu azotanu srebra (V1), która daje maksymalną wartość Δ1E.
Do wyliczenia dokładnej objętości (Veq) roztworu azotanu srebra odpowiadającej zakończeniu reakcji zastosować wzór:
gdzie:
|
V0 |
= |
całkowita objętość azotanu srebra, bezpośrednio niższa od objętości, która daje maksymalny przyrost Δ1E, ml. |
|
V1 |
= |
objętość, ostatniej dodanej porcji roztworu azotanu srebra (0,1 lub 0,05 ml), ml. |
|
b |
= |
ostatnia dodatnia wartość Δ2E, mV |
|
B |
= |
suma wartości bezwzględnych ostatnich dodatnich wartości Δ2E i pierwszej ujemnej wartości Δ2E (patrz: przykład w tabeli 1), mV. |
5.2 Ślepa próba
Wykonać ślepą próbę i uwzględnić ją przy obliczaniu wyniku końcowego.
Wynik V4 ślepej próby przeprowadzonej na odczynnikach bez dodatku badanej próbki (w ml) oblicza się ze wzoru:
gdzie:
|
V2 |
= |
objętość (Veq) roztworu azotanu srebra zużyta do miareczkowania 10 ml wzorcowego roztworu chlorku potasu, ml. |
|
V3 |
= |
objętość (Veq) roztworu azotanu srebra zużyta do miareczkowania 5 ml wzorcowego roztworu chlorku potasu, ml. |
5.3 Próba kontrolna
Próba ślepa może równocześnie służyć do sprawdzenia sprawności działania aparatu i poprawności oznaczania.
5.4 Oznaczanie
Wziąć porcję próbki w ilości 10 do 20 g i zważyć z dokładnością do 0,01 g. Przenieść ilościowo zważoną porcję do zlewki o pojemności 250 ml. Dodać 20 ml wody, 5 ml roztworu kwasu azotowego (3.2), 120 ml acetonu (3.1) i taką ilość wody, aby całkowita objętość wynosiła około 150 ml.
Umieścić pręcik mieszadła magnetycznego (4.3) w zlewce, zlewkę ustawić na mieszadle i uruchomić je. Zanurzyć elektrodę srebrową (4.1) i wolny koniec klucza elektrolitycznego (4.2) w roztworze, przyłączyć elektrody do potencjometru (4.1) i, po sprawdzeniu wyzerowania aparatu, odnotować wartość potencjału początkowego.
Miareczkować dodając za pomocą mikrobiurety (4.4) roztwór azotanu srebra w porcjach po 0,1 ml. Po dodaniu każdej porcji odczekać do ustabilizowania się potencjału.
Kontynuować miareczkowanie zgodnie z opisem w punkcie 5.1, począwszy od ustępu czwartego: „W dwu pierwszych kolumnach tabeli odnotować dodane objętości roztworu i odpowiadające im wartości potencjału…”.
6. Wyrażanie wyników
Wyniki analizy wyrazić jako procentową zawartość chloru w próbce otrzymanej do analizy. Zawartość chloru (Cl) obliczyć ze wzoru:
gdzie:
|
T |
= |
stężenie stosowanego roztworu azotanu srebra, mol/l, |
|
V4 |
= |
wynik ślepej próby (5.2), ml, |
|
V5 |
= |
wartość Veq, odpowiadająca oznaczeniu (5,4), ml, |
|
m |
= |
masa badanej próbki, g. |
Tabela 1: Przykład obliczania Veq
|
Objętość roztworu azotanu srebra V (ml) |
Potencjał E (mV) |
Δ1E |
Δ2E |
|
4,80 |
176 |
||
|
4,90 |
211 |
35 |
+ 37 |
|
5,00 |
283 |
72 |
– 49 |
|
5,10 |
306 |
23 |
– 10 |
|
5,20 |
319 |
13 |
|
|
Veq = 4,9 +0,1 × 3737 +49 = 4,943 |
|||
Metoda 7
Oznaczanie miedzi
1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę oznaczania zawartości miedzi w nawozach prostych o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
2. Zasada
Próbkę rozpuszcza się w rozcieńczonym kwasie chlorowodorowym i oznacza zawartość miedzi metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej.
3. Odczynniki
|
3.1. |
Kwas chlorowodorowy (gęstość w 20 °C = 1,18 g/ml). |
|
3.2. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 6 mol/l. |
|
3.3. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 0,5 mol/l. |
|
3.4. |
Azotan amonu. |
|
3.5. |
Nadtlenek wodoru, roztwór 30 % (m/v). |
|
3.6. |
Roztwór miedzi ( 12 ) (roztwór wzorcowy): odważyć 1 g czystej miedzi z dokładnością do 0,001 g, rozpuścić w 25 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (3.2), dodawać porcjami 5 ml nadtlenku wodoru (3,5) i rozcieńczyć wodą do objętości 1 litra. 1 ml tego roztworu zawiera 1 000 μg miedzi (Cu).
|
4. Aparatura
Spektrofotometr absorpcji atomowej wyposażony w lampę miedziową (324,8 nm).
5. Sposób postępowania
5.1. Przygotowanie roztworu do analizy
Odważyć 25 g próbki z dokładnością do 0,001 g, umieścić w zlewce o pojemności 400 ml, dodać ostrożnie 20 ml kwasu chlorowodorowego (3.1) (może wystąpić gwałtowna reakcja wskutek wydzielania dwutlenku węgla). Jeśli trzeba, dodać więcej kwasu chlorowodorowego. Kiedy burzliwa reakcja ustanie, odparować do sucha na łaźni wodnej, mieszając od czasu do czasu szklaną bagietką. Dodać 15 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (3.2) i 120 ml wody. Zamieszać szklaną bagietką, pozostawiając ją w zlewce, i przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym. Gotować ostrożnie roztwór do całkowitego rozpuszczenia, a następnie ochłodzić.
Przenieść roztwór ilościowo do kolby miarowej o pojemności 250 ml, przemywając zlewkę 5 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (3.2) i dwukrotnie 5 ml wrzącej wody, dopełnić do kreski kwasem chlorowodorowym o stężeniu 0,5 mol/l (3.3) i ostrożnie wymieszać.
Przesączyć przez sączek z bibuły filtracyjnej wolnej od miedzi ( 13 ), odrzucając pierwsze 50 ml przesączu.
5.2. Roztwór ślepej próby
Przygotować roztwór ślepej próby, w którym pomija się tylko badaną próbkę, i uwzględnić w obliczeniach wyniku końcowego.
5.3. Oznaczanie
5.3.1. Przygotowanie roztworu badanej próbki i roztworu ślepej próby
Rozcieńczyć roztwór badanej próbki (5.1) i roztwór próby ślepej (5.2) kwasem chlorowodorowym o stężeniu 0,5 mol/l (3.3) do stężenia miedzi odpowiadającego optymalnemu zakresowi pomiarowemu spektrofotometru. Zwykle nie zachodzi potrzeba rozcieńczania.
5.3.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Rozcieńczając roztwór wzorcowy (3.6.1) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (3.3), przygotować co najmniej pięć roztworów wzorcowych odpowiadających optymalnemu zakresowi pomiarowemu spektrofotometru (0 do 5 mg/l Cu). Przed dopełnieniem roztworów do kreski dodać do każdego z nich roztworu azotanu amonu (3.4) w ilości dającej stężenie 100 mg/ml.
5.4. Pomiar
Ustawić spektrofotometr (4) na długość fali 324,8 nm. Zastosować utleniający płomień acetylenowo-powietrzny. Rozpylać kolejno, trzykrotnie, roztwór wzorcowy (5.3.2), roztwór próby i roztwór próby ślepej (5.3.1), przemywając przyrząd wodą destylowaną między kolejnymi operacjami rozpylania. Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych średnie wartości absorbancji otrzymane dla każdego roztworu wzorcowego, a na osi odciętych odpowiadające im stężenia miedzi w μg/ml.
Odczytać z krzywej wzorcowej stężenie miedzi w próbce końcowej i roztworze próby ślepej.
6. Wyrażanie wyników
Obliczyć zawartość miedzi w próbce, uwzględniając masę badanej próbki, rozcieńczenia wykonane w trakcie analizy i wynik ślepej próby. Wynik wyrazić w mg Cu/kg.
4. Oznaczenie odporności na detonację
4.1. Zakres i dziedzina zastosowania
Niniejszy dokument określa procedurę oznaczania odporności na detonację nawozów o wysokiej zawartości azotu na bazie azotanu amonu.
4.2. Zasada
Badaną próbę umieszcza się w stalowej rurze i poddaje szokowi detonacyjnemu za pomocą ładunku detonującego. Rozprzestrzenianie się wybuchu jest określone stopniem zgniotu cylindrów ołowianych, na których podczas testu spoczywa poziomo rura z badaną próbką.
4.3. Materiały
4.3.1. Plastyczny materiał wybuchowy zawierający 83 do 86 % pentrytu
Gęstość : 1 500 do 1 600 kg/m3
Prędkość detonacji : 7 300 do 7 700 m/s
Masa : 500 (±1) g.
4.3.2. Siedem odcinków elastycznego lontu detonującego w osłonie niemetalowej
Masa wypełniacza : 11–13 g/m
Długość każdego odcinka lontu detonującego : 400 (±2) mm.
4.3.3. Sprasowana pastylka wtórnego materiału wybuchowego z wgłębieniem na umieszczenie detonatora
Materiał wybuchowy : heksogen/wosk 95/5 albo tetryl lub podobny wtórny materiał wybuchowy, z dodatkiem lub bez dodatku grafitu.
Gęstość : 1 500 do 1 600 kg/m3
Średnica : 19 do 21 mm
Wysokość : 19 do 23 mm
Centralnie umieszczone wgłębienie na umieszczenie detonatora : średnica 7 do 7,3 mm, głębokość 12 mm.
4.3.4. Rura stalowa bez szwu odpowiadająca specyfikacji ISO 65 – 1981 – Ciężka Seria, o nominalnych wymiarach DN 100 (4)
Średnica zewnętrzna : 113,1 do 115,0 mm
Grubość ścianki : 5,0 do 6,5 mm
Długość : 1 005 (±2) mm
4.3.5. Płytka denna
Materiał : stal o dobrych własnościach zgrzewalnych
Wymiary : 160 x 160 mm
Grubość : 5 do 6 mm.
4.3.6. Sześć cylindrów ołowianych
Średnica : 50 (±1) mm
Wysokość : 100 do 101 mm
Materiały : miękki ołów, o czystości co najmniej 99,5 %.
4.3.7. Blok stalowy
Długość : co najmniej 1 000 mm
Szerokość : co najmniej 150 mm
Wysokość : co najmniej 150 mm
Masa : co najmniej 300 kg, jeśli nie ma mocnego podłoża dla bloku stalowego.
4.3.8. Cylinder z tworzywa sztucznego lub tektury na ładunek detonujący
Grubość ścianki : 1,5 do 2,5 mm
Średnica : 92 do 96 mm
Wysokość : 64 do 67 mm
|
4.3.9. |
Detonator (elektryczny lub nieelektryczny) o sile inicjującej 8 do 10. |
|
4.3.10. |
Krążek drewniany Średnica : 92 do 96 mm. Średnica powinna być dopasowana do wewnętrznej średnicy cylindra z tworzywa sztucznego lub tektury (4.3.8) Grubość : 20 mm |
|
4.3.11. |
Pręt drewniany o takich samych wymiarach, jak detonator (4.3.9) |
|
4.3.12. |
Szpilki krawieckie (długość maksymalna 20 mm) |
4.4. Sposób postępowania
4.4.1. Przygotowanie ładunku detonującego do umieszczenia w rurze stalowej
W zależności od posiadanego sprzętu, istnieją dwie metody inicjacji materiału wybuchowego w ładunku detonującym.
4.4.1.1. Jednoczesna inicjacja w siedmiu punktach
Ładunek detonujący przygotowany do użycia jest przedstawiony na rys. 1.
|
4.4.1.1.1. |
Wywiercić otwory w drewnianym krążku (4.3.10), jeden centralnie równolegle do osi krążka i sześć w punktach rozmieszczonych symetrycznie na obwodzie koncentrycznego koła o średnicy 55 mm. Średnica otworów musi wynosić 6 do 7 mm (patrz: przekrój A-B na rys. 1), zależnie od średnicy lontu detonującego (4.3.2). |
|
4.4.1.1.2. |
Odciąć siedem odcinków elastycznego lontu detonującego (4.3.2) po 400 mm każdy poprzez dokonanie ostrego cięcia i natychmiastowe uszczelnienie końca klejem, aby uniknąć jakichkolwiek strat materiału wybuchowego na każdym końcu. Przepchać każdy z siedmiu odcinków przez otwór w drewnianym krążku (4.3.10) na tyle, aby po drugiej stronie krążka wystawało kilka centymetrów. Następnie przekłuć poprzecznie tekstylną osłonę każdego odcinka lontu małą szpilką krawiecką (4.3.12) w odległości 5 do 6 mm od końca i wokół zewnętrznej powierzchni odcinków lontu nałożyć klej pierścieniem o szerokości 2 cm bezpośrednio przy szpilce. Następnie przyciągnąć szpilkę bezpośrednio do powierzchni drewnianego krążka, pociągając za długi koniec każdego lontu. |
|
4.4.1.1.3. |
Ukształtować plastyczny materiał wybuchowy (4.3.1) w walec o średnicy 92 do 96 mm, w zależności od średnicy cylindra (4.3.8). Ustawić cylinder pionowo na równej powierzchni i włożyć uformowany materiał wybuchowy. Następnie umieścić drewniany krążek ( 14 ) z siedmioma odcinkami lontu detonującego na górze cylindra i docisnąć do materiału wybuchowego. Dopasować wysokość cylindra (64 do 67 mm) tak, by jego górna krawędź nie wystawała nad drewniany krążek. Na koniec przytwierdzić cylinder do drewnianego krążka, na przykład za pomocą zszywek lub gwoździków wokół całego jego obwodu. |
|
4.4.1.1.4. |
Zebrać wolne końce siedmiu odcinków lontu detonującego wokół obwodu drewnianego pręta (4.3.11) w taki sposób, by wszystkie ich końce ułożyły się w płaszczyźnie prostopadłej do tego pręta. Umocować je w postaci wiązki wokół tego pręta za pomocą taśmy przylepnej ( 15 ). |
4.4.1.2 Centralna inicjacja za pomocą sprasowanej pastylki
Ładunek detonujący przygotowany do użycia pokazany jest na rys. 2.
4.4.1.2.1. Przygotowanie sprasowanej pastylki
Umieścić, zachowując niezbędne środki ostrożności, 10 g wtórnego materiału wybuchowego (4.3.3) w formie o średnicy wewnętrznej 19 do 21 mm i sprasować do właściwego kształtu i gęstości.
(Stosunek średnica: wysokość powinien wynosić w przybliżeniu 1:1).
Na środku dna formy znajduje się sworzeń o wysokości 12 mm i średnicy 7 do 7,3 mm (zależnie od średnicy stosowanego detonatora), tworzący cylindryczne wgłębienie w sprasowanym ładunku, w którym następnie umieszcza się detonator.
4.4.1.2.2. Przygotowanie ładunku detonującego
Umieścić materiał wybuchowy (4.3.1) w cylindrze (4.3.8), stojącym pionowo na poziomej powierzchni, następnie ugnieść go za pomocą drewnianego stempla, nadając mu kształt cylindryczny z wgłębieniem na środku. Włożyć sprasowaną pastylkę to tego wgłębienia. Przykryć cylindrycznie ukształtowany materiał wybuchowy ze sprasowaną pastylkę drewnianym krążkiem (4.3.10) z wywierconym na środku otworem o średnicy 7 do 7,3 mm służącym do wkładania detonatora. Połączyć drewniany krążek z cylindrem taśmą samoprzylepną przyklejoną na krzyż. Zapewnić współosiowe położenie otworu wywierconego w drewnianym krążku z wgłębieniem w sprasowanej kostce poprzez włożenie pręta drewnianego (4.3.11).
4.4.2. Przygotowanie rur stalowych do testów detonacyjnych
Na jednym końcu stalowej rury (4.3.4) wywiercić, po przeciwnych stronach średnicy, dwa otwory o średnicy 4 mm prostopadle przez ściankę rury w odległości 4 mm od jej krawędzi.
Przyspawać na styk płytkę denną (4.3.5) do przeciwległego końca rury, wypełniając całkowicie spoiwem kąt prosty między płytką denną a ścianką rury na całym jej obwodzie.
4.4.3. Napełnianie rury stalowej i przygotowanie ładunku
Patrz: rys. 1 i 2
|
4.4.3.1. |
Badaną próbkę, rurę stalową i ładunek detonujący należy doprowadzić do temperatury 20 (±5) oC. Do przeprowadzenia dwóch testów na detonację potrzeba 16 do 18 kg badanej próbki. |
|
4.4.3.2. |
Ustawić rurę pionowo opierając jej kwadratową płytkę denną na twardym, płaskim podłożu, najlepiej betonie. Napełnić rurę do około jednej trzeciej wysokości badaną próbką i opuść ją pięciokrotnie z wysokości 10 centymetrów na podłogę, aby jak najlepiej ubić cząstki lub granulki w rurze. W celu przyśpieszenia ubijania spowodować wibracje rury, postukując młotkiem o ciężarze 750 do 1 000 g w jej boczną ściankę, ogółem 10 razy, między uderzeniami rurą o podłogę. Powtórzyć ten sposób napełniania z następną porcją badanej próbki. Kolejną, ostatnią porcję należy dodać tak, aby po ubiciu w efekcie 10-ciokrotnego unoszenia i opuszczania rury, a w przerwach łącznie 20 uderzeń młotkiem, wsad wypełnił rurę do wysokości 70 mm poniżej jej wylotu. Wysokość napełnienia rury stalowej badaną próbką trzeba tak skorygować, aby ładunek detonujący (4.4.1.1 albo 4.4.1.2), po jego późniejszym umieszczeniu, stykał się z próbką na całej swej powierzchni. |
|
4.4.3.3. |
Włożyć ładunek detonujący do rury tak, by stykał się on badaną próbką; górna powierzchnia drewnianego krążka powinna znajdować się 6 mm poniżej końca rury. Zapewnić bezpośredni kontakt między materiałem wybuchowym a badaną próbką, dodając lub ujmując niewielkie ilości tej próbki. Jak pokazano na rys. 1 i 2, zawleczki należy włożyć w otwory znajdujące się w pobliżu otwartego końca rury, a ich rozgięte końce płasko na powierzchni zewnętrznej rury. |
4.4.4. Ustawianie rury stalowej i cylindrów ołowianych (patrz: rysunek 3)
|
4.4.4.1. |
Ponumerować podstawy cylindrów ołowianych (4.3.6) od 1 do 6. Na bloku stalowym (4.3.7), leżącej na poziomym podłożu, zrobić w odstępach co 150 mm sześć znaków wzdłuż jego linii środkowej, nanosząc pierwszy znak w odległości co najmniej 75 mm od krawędzi bloku. Na każdym ze znaków umieścić pionowo ołowiany cylinder tak, aby na znaku znajdował się środek jego podstawy. |
|
4.4.4.2. |
Rurę stalową przygotowaną zgodnie z 4.4.3 ułożyć poziomo na cylindrach ołowianych tak, aby oś rury była równoległa do środkowej linii bloku stalowego, a zaspawany koniec rury wystawał 50 mm poza cylinder ołowiany nr 6. Aby zapobiec staczaniu się rury, włożyć małe drewniane kliny między górne krawędzie cylindrów ołowianych a ściankę rury (po jednym z każdej strony) lub umieścić krzyżak drewniany między rurą a blokiem stalowym. Uwaga: Upewnić się, że rura styka się ze wszystkimi sześcioma ołowianymi cylindrami; nieznaczną krzywiznę powierzchni rury można skompensować, obracając rurę wokół jej osi wzdłużnej; jeśli któryś z cylindrów jest za wysoki, delikatnie uderzać go młotkiem, dopóki nie osiągnie wymaganej wysokości. |
4.4.5. Przygotowanie do detonacji
|
4.4.5.1. |
Zestawić aparaturę zgodnie z 4.4.4. w bunkrze lub odpowiednio przygotowanym podziemiu (np. kopalni lub tunelu). Zapewnić, aby przed detonacją temperatura rury stalowej wynosiła 20 (±5) oC. Uwaga: Gdyby takie miejsca na odpalenie były nieosiągalne, test można wykonać, w razie potrzeby, w wybetonowanym wykopie przykrytym belkami drewnianymi. Wybuch może spowodować wyrzucenie odłamków stalowych o dużej energii kinetycznej, dlatego odpalanie należy przeprowadzać w odpowiedniej odległości od osiedli mieszkaniowych i szlaków komunikacyjnych. |
|
4.4.5.2. |
Jeśli stosowany jest ładunek detonujący o siedmiu punktach inicjacji, należy zapewnić, aby lonty były naprężone jak podano w przypisie do 4.4.1.1.4 i ustawione w miarę możliwości jak najbardziej poziomo. |
|
4.4.5.3. |
Na koniec usunąć pręt drewniany i włożyć na jego miejsce detonator. Nie odpalać, dopóki strefa rażenia nie zostanie całkowicie ewakuowana, a personel badawczy nie znajdzie się w ukryciu. |
|
4.4.5.4. |
Odpalić ładunek wybuchowy |
|
4.4.6. |
Odczekać, dopóki dym i wyziewy (gazowe, a czasem toksyczne produkty rozkładu, takie jak tlenki azotu) nie rozproszą się, następnie zebrać cylindry ołowiane i zmierzyć ich wysokości suwmiarką z noniuszem. Odnotować dla każdego z oznakowanych cylindrów stopień zgniecenia wyrażony jako procent pierwotnej wysokości równej 100 mm. W przypadku skośnego zgniecenia cylindrów, należy odnotować wartości najwyższą i najniższą i obliczyć średnią. |
|
4.4.7. |
Do ciągłego pomiaru szybkości wybuchu można zastosować sondę; należy ją umieścić wzdłuż osi rury albo wzdłuż jej ścianki bocznej. |
|
4.4.8. |
Dla każdej badanej próbki należy przeprowadzić dwa testy odporności na detonację. |
4.5. Protokół z przeprowadzonego testu
W protokóle z każdego przeprowadzonego testu odporności na detonację należy podać wartości następujących parametrów:
— średnica zewnętrzna rury stalowej i grubości jej ścianki zgodnie z rzeczywistym pomiarem,
— twardość rury stalowej według Brinella,
— temperatura rury i badanej próbki na krótko przed odpaleniem,
— gęstość upakowania (kg/m3) próbki w rurze stalowej,
— wysokość każdego cylindra po odpaleniu, z podaniem odpowiedniego numeru cylindra,
— metoda inicjacji zastosowana w ładunku detonującym.
4.5.1. Ocena wyników testu
Jeśli, w każdym odpalaniu, zgniecenie co najmniej jednego cylindra ołowianego wynosi mniej niż w 5 %, to należy uznać test za rozstrzygający, a badaną próbkę za zgodną z wymaganiami załącznika III.2.
Rysunek 1
Rysunek 2
Rysunek 3
ZAŁĄCZNIK IV
POBIERANIE PRÓBEK I METODY ANALIZ
A. METODA POBIERANIA PRÓBEK DO KONTROLI NAWOZÓW
WSTĘP
Prawidłowe pobieranie próbek jest operacją trudną, wymagającą dużej staranności. Należy przestrzegać aby próbki przeznaczone do urzędowej kontroli nawozów były wystarczająco reprezentatywne.
Metoda opisana poniżej powinna być ściśle przestrzegana przez specjalistów posiadających praktyczną znajomość standardowej procedury pobierania próbek.
1. Cel i zakres
Próbki przeznaczone do sprawdzania nawozu pod kątem jakości i składu, należy pobierać zgodnie z opisanymi niżej metodami. Próbki otrzymane w ten sposób będą uważane za reprezentatywne.
2. Próbkobiorcy
Próbki powinny być pobierane przez wyspecjalizowanych próbkobiorców, upoważnionych do tego celu przez Państwa Członkowskie.
3. Definicje
Partia : ilość produktu stanowiąca całość, dla której można przyjąć że ma jednorodne własności.
Próbka pierwotna : ilość produktu pobrana jednorazowo z jednego punktu partii.
Próbka ogólna : próbka otrzymana z połączenia wszystkich próbek pierwotnych pobranych z tej samej partii.
Próbka pomniejszona : reprezentatywna część próbki ogólnej otrzymana przez jej pomniejszenie.
Próbka końcowa (średnia próbka laboratoryjna) : reprezentatywna część próbki pomniejszonej, przeznaczona do wykonania badań.
4. Przyrządy
|
4.1. |
Przyrządy do pobierania próbek powinny być wykonane z materiałów niemogących wpływać na właściwości produktów, z których będą pobierane próbki. |
|
4.2. |
Przyrządy zalecane do pobierania próbek nawozów stałych 4.2.1. Ręczne pobieranie próbek 4.2.1.1. Szufelka do pobierania próbek o płaskim dnie i prostopadłych ściankach bocznych. 4.2.1.2. Sonda o szczelinie długiej lub z przegródkami. Wymiary sondy powinny być dostosowane do charakterystyki partii, z której będą pobierane próbki (głębokość zbiornika, wymiary worka itd.) i uziarnienia nawozu. 4.2.2. Mechaniczne pobieranie próbek Do pobierania próbek nawozów znajdujących się w ruchu (np. na taśmociągu) mogą być używane zatwierdzone przyrządy mechaniczne. 4.2.3. Rozdzielacz mechaniczny Aparat przeznaczony do dzielenia próbki na części o zbliżonych masach może być używany zarówno do pobierania próbek pierwotnych, jak również do przygotowywania próbek pomniejszonych i końcowych. |
|
4.3. |
Przyrządy zalecane do pobierania próbek nawozów płynnych 4.3.1. Ręczne pobieranie próbek Otwarta rurka, próbnik, butelka lub inny przyrząd do pobierania próbek z partii. 4.3.2. Mechaniczne pobieranie próbek Do pobierania próbek nawozów płynnych znajdujących się w ruchu mogą być używane zatwierdzone przyrządy mechaniczne. |
5. Wymagania ilościowe
5.1. Partia
Wielkość partii powinna być taka, aby można było pobierać próbki z każdej części składowej.
5.2. Próbki pierwotne
5.2.1 Nawozy stałe luzem lub nawozy płynne w pojemnikach przekraczających 100 kg
5.2.1.1. Partia zawierająca 2,5 tony nawozu lub mniej:
Minimalna liczba próbek pierwotnych: siedem
5.2.1.2. Partia zawierająca więcej niż 2,5 tony nawozu i nieprzekraczająca 80 ton:
Minimalna liczba próbek pierwotnych:
5.2.1.3. Partia zawierająca więcej niż 80 ton nawozu:
Minimalna liczba próbek pierwotnych: czterdzieści
5.2.2 Nawozy stałe i płynne w opakowaniach nieprzekraczających 100 kg
5.2.2.1. Opakowania o zawartości powyżej 1 kg
5.2.2.1.1. Partia zawierająca mniej niż 5 opakowań:
Minimalna liczba próbek pierwotnych: liczba próbek równa liczbie opakowań w partii ( 16 )
5.2.2.1.2. Partia zawierająca 5 opakowań i nieprzekraczająca 16 opakowań:
Minimalna liczba próbek pierwotnych: cztery ( 17 )
5.2.2.1.3. Partia zawierająca 17 opakowań i nieprzekraczająca 400 opakowań:
Minimalna liczba próbek pierwotnych ( 18 ):
5.2.2.1.4. Partia przekraczająca 400 opakowań:
Minimalna liczba próbek pierwotnych: dwadzieścia ( 19 )
5.2.2.2. Opakowania o zawartości poniżej 1 kg.
Minimalna liczba próbek pierwotnych ( 20 ): cztery
5.3. Próbka ogólna
Dla jednej partii nawozu wymagana jest jedna próbka ogólna. Całkowita masa próbek pierwotnych składających się na próbkę ogólną nie może być mniejsza niż:
5.3.1. Nawozy stałe luzem i nawozy płynne w pojemnikach powyżej 100 kg 4 kg
5.3.2. Nawozy stałe i płynne w opakowaniach o zawartości 100 kg i mniej
5.3.2.1. Opakowania o zawartości powyżej 1 kg: 4 kg
5.3.2.2. Opakowania o zawartości 1 kg i mniej próbkę stanowi masa czterech opakowań
5.3.3. Nawozy na bazie azotanu amonu; próbki do testu wg załącznika III.2: 75 kg
5.4. Próbka końcowa (średnia próbka laboratoryjna)
Próbki końcowe otrzymuje się z próbki ogólnej przez jej pomniejszenie, jeśli to konieczne. Wymagane jest wykonanie badań co najmniej jednej próbki końcowej. Masa próbki przeznaczonej do badań nie powinna być mniejsza niż 500 g.
|
5.4.1. |
Nawozy stałe i płynne |
|
5.4.2. |
Nawozy azotowe na bazie azotanu amonu W przypadku gdy to konieczne próbka ogólna może być przekształcona w próbkę końcową przez pomniejszenie.
|
6. Pobieranie, przygotowanie i pakowanie próbek
6.1. Uwagi ogólne
Próbki należy pobierać i przygotowywać możliwie szybko, tak aby pozostały reprezentatywne dla partii nawozu, z której zostały pobrane. Przyrządy, a także powierzchnie oraz pojemniki przeznaczone do pobierania próbek powinny być czyste i suche.
W przypadku nawozów płynnych, jeżeli to możliwe, próbki powinny być pobierane z wcześniej wymieszanego nawozu.
6.2. Pobieranie próbek pierwotnych
Próbki pierwotne powinny być pobierane losowo z całej partii nawozu. Masa pobieranych próbek powinna być w przybliżeniu równa.
6.2.1. Nawozy stałe luzem lub nawozy płynne w pojemnikach powyżej 100 kg
Partię nawozu należy podzielić umownie na pewną liczbę w przybliżeniu równych części. Następnie wybrać losowo taką liczbę części, która odpowiada liczbie próbek pierwotnych podanej w (5.2). Pobrać co najmniej jedną próbkę z każdej z tych części. Jeżeli podczas pobierania próbek nawozu luzem nie jest możliwe spełnienie warunku wg (5.1), wówczas próbki należy pobierać w czasie, gdy partia znajduje się w ruchu (w czasie załadunku lub wyładunku). W tym przypadku próbki pobiera się z wybranych losowo umownych części partii, w czasie gdy są one w ruchu. Jeżeli podczas pobierania próbek nawozów ciekłych z pojemników powyżej 100 kg nie jest możliwe spełnienie warunku wg (5.1), wówczas próbki należy pobierać, w czasie gdy partia nawozu znajduje się w ruchu (w czasie załadunku lub wyładunku).
6.2.2. Nawozy stałe i płynne w opakowaniach o zawartości 100 kg i mniej
Wybrać zgodnie z (5.2) wymaganą liczbę opakowań i z każdego wybranego opakowania pobrać próbkę. Tam gdzie to konieczne, próbki można pobierać po wysypaniu nawozu z opakowania.
6.3. Przygotowanie próbki ogólnej
Wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii nawozu połączyć razem i dokładnie wymieszać.
6.4. Przygotowanie próbek końcowych (średnich próbek laboratoryjnych)
Materiał zawarty w próbce ogólnej należy dokładnie wymieszać ( 21 ).
Jeżeli to konieczne, próbkę ogólną należy pomniejszyć do co najmniej 2 kg za pomocą rozdzielacza mechanicznego lub metodą kwartowania.
Następnie przygotować co najmniej trzy próbki końcowe mające w przybliżeniu taką samą masę, spełniającą wymagania wg (5.4). Każdą próbkę końcową umieścić w hermetycznym pojemniku. Należy zachować wszelkie środki ostrożności, aby uniknąć jakichkolwiek zmian pierwotnych własności próbki
Próbka końcowa do testów wg załącznika III część 1 i 2 powinna być przechowywana w temperaturze od 0 °C do 25 °C.
7. Pakowanie próbek końcowych
Pojemniki lub opakowania próbek końcowych powinny być czyste, suche i szczelne. Każdy pojemnik lub opakowanie należy zaopatrzyć w etykietę i pieczętować (plombować) w taki sposób, aby nie można go było otworzyć bez uszkodzenia pieczęci (plomby). Etykieta powinna być włączona do systemu zamknięcia pojemnika zawierającego próbkę.
8. Protokół pobierania próbek
Z każdego przeprowadzonego pobierania próbek należy sporządzić protokół pozwalający zidentyfikować partię nawozu, z której zostały pobrane próbki.
9. Przeznaczenie próbek
Z każdej partii nawozu, z której pobrano próbki, co najmniej jedna próbka końcowa powinna być jak najszybciej przekazana do upoważnionego laboratorium w celu przeprowadzenia badań.
B. METODY ANALIZ NAWOZÓW
(Patrz: spis treści s. 2)
Uwagi ogólne
Sprzęt laboratoryjny
W opisach metod nie określono ściśle powszechnie stosowanego sprzętu laboratoryjnego, z wyjątkiem rozmiarów kolb i pipet. We wszystkich przypadkach sprzęt laboratoryjny powinien być dokładnie oczyszczony, zwłaszcza wtedy gdy mają być oznaczane małe ilości pierwiastków.
Badania kontrolne
Przed wykonaniem analiz należy upewnić się czy cały sprzęt działa prawidłowo i czy technika analityczna jest stosowana poprawnie, użyć, tam gdzie jest to właściwe, związków chemicznych o znanym składzie (np. siarczan amonu, monofosforan potasu, itd.). Tym niemniej jeżeli technika wykonania analiz nie będzie ściśle przestrzegana, otrzymane wyniki analizowanych nawozów mogą wykazywać niewłaściwy skład chemiczny. Z drugiej strony, pewna liczba oznaczeń to oznaczania empiryczne i dotyczące produktów o złożonym składzie chemicznym. Zaleca się aby tam gdzie to możliwe laboratoria stosowały znormalizowane nawozy mineralne jako wzorce o ściśle określonym składzie.
Postanowienia ogólne dotyczące metod analizowania nawozów
1. Odczynniki
Jeżeli nie podano inaczej, to w metodach analiz stosowane odczynniki powinny mieć stopień czystości cz.d.a. Tam gdzie będą analizowane mikroskładniki pokarmowe, czystość odczynników powinna być sprawdzona za pomocą próby ślepej. W zależności od uzyskanego wyniku może okazać się konieczne przeprowadzenie dalszego oczyszczania
2. Woda
Operacje rozpuszczania, rozcieńczania, płukania i przemywania, wyszczególnione w metodach analiz bez dokładnego podawania charakteru rozpuszczalnika czy rozcieńczalnika, wymagają użycia wody. Woda powinna być zdemineralizowana lub destylowana.
3. Sprzęt laboratoryjny
Aparaturę opisaną w metodach analiz ogranicza się do wyszczególnienia instrumentów i aparatów specjalnych lub spełniających szczególne wymagania. Wyposażenie powinno być czyste, szczególnie tam, gdzie oznacza się małe ilości składników. Laboratorium powinno zapewnić dokładność stosowanego pomiarowego szkła laboratoryjnego używanego do sprawdzania wzorców.
Metoda 1
Przygotowanie próbki do badań
EN 1482-2: Nawozy i środki wapnujące – Pobranie i przygotowanie próbki – Część 2: Przygotowanie próbki
Metody 2
Azot
Metoda 2.1
Oznaczanie azotu amonowego
EN 15475: Nawozy – Oznaczanie azotu amonowego.
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.2
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego
Metoda 2.2.1
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Ulscha
EN 15558: Nawozy – Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Ulscha
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.2.2
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Arnda
EN 15559: Nawozy – Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Arnda
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.2.3
Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Devarda
EN 15476: Nawozy – Oznaczanie azotu azotanowego i amonowego według Devarda
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metody 2.3
Oznaczanie azotu całkowitego
Metoda 2.3.1
Oznaczanie azotu całkowitego w cyjanamidzie wapnia w nieobecności azotanów
EN 15560: Nawozy – Oznaczanie azotu całkowitego w cyjanamidzie wapnia w nieobecności azotanów
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.3.2
Oznaczanie azotu całkowitego w cyjanamidzie wapnia zawierającym azotany
EN 15561: Nawozy – Oznaczanie azotu całkowitego w cyjanamidzie wapnia zawierającym azotany
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.3.3
Oznaczanie azotu całkowitego w moczniku
EN 15478: Nazwa – Oznaczanie azotu całkowitego w moczniku
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.4
Oznaczanie azotu cyjanamidowego
EN 15562: Nawozy – Oznaczanie azotu cyjanamidowego
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.5
Spektrofotometryczne oznaczanie biuretu w moczniku
EN 15479: Nawozy – Spektrofotometryczne oznaczanie biuretu w moczniku
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metody 2.6
Oznaczanie różnych postaci azotu w tej samej próbce
Metoda 2.6.1
Oznaczanie różnych postaci azotu w tej samej próbce nawozów zawierających azot: azotanowy, amonowy, amidowy i cyjanamidowy
EN 15604: Nawozy – Oznaczanie różnych postaci azotu w tej samej próbce nawozów zawierających azot: azotanowy, amonowy, amidowy i cyjanamidowy
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.6.2
Oznaczanie zawartości azotu całkowitego w nawozach zawierających wyłącznie azot azotanowy, amonowy i amidowy dwoma różnymi metodami
EN 15750: Nawozy. Oznaczanie zawartości azotu całkowitego w nawozach zawierających wyłącznie azot azotanowy, amonowy i amidowy dwoma różnymi metodami
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 2.6.3
Oznaczanie produktów kondensacji mocznika z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) – izobutylidenodimocznik i krotonylidenodimocznik (metoda A) oraz oligomery metyleno-mocznikowe (metoda B)
EN 15705: Nawozy. Oznaczanie produktów kondensacji mocznika z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPLC) – izobutylidenodimocznik i krotonylidenodimocznik (metoda A) oraz oligomery metyleno-mocznikowe (metoda B)
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metody 3
Fosfor
Metody 3.1
Metody ekstrakcji
Metoda 3.1.1
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasach mineralnych.
2. Zakres stosowania
Stosuje się wyłącznie do nawozów fosforowych wymienionych w załączniku I.
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu zawartego w nawozie za pomocą mieszaniny kwasu azotowego i siarkowego.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
|
4.1. |
Kwas siarkowy (d20 = 1,84 g/ml). |
|
4.2. |
Kwas azotowy (d20 = 1,40 g/ml). |
5. Aparatura
Powszechnie stosowany sprzęt laboratoryjny.
|
5.1. |
Kolba Kjeldahla, o pojemności, co najmniej 500 ml lub kolba okrągłodenna o pojemności 250 ml z rurką szklaną tworzącą chłodnicę zwrotną. |
|
5.2. |
Kolba pomiarowa o pojemności 500 ml. |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 2,5 g próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w suchej kolbie Kjeldahla.
7.2. Ekstrakcja
Dodać 15 ml wody i mieszać do uzyskania zawiesiny. Dodać 20 ml kwasu azotowego (4.2) i ostrożnie 30 ml kwasu siarkowego (4.1).
Gdy gwałtowna reakcja ustanie, powoli doprowadzić zawartość kolby do wrzenia i gotować przez 30 min. Pozostawić do ochłodzenia, a następnie ostrożnie dodać, przy jednoczesnym mieszaniu, około 150 ml wody. Kontynuować gotowanie przez 15 min.
Ochłodzić i przenieść ciecz ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, dopełnić do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy sączek karbowany niezawierający fosforanów, odrzucając pierwszą porcję przesączu.
7.3. Wykonanie oznaczania
Oznaczanie fosforu przeprowadza się metodą 3.2 w odpowiedniej porcji otrzymanego ekstraktu.
Metoda 3.1.2
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym 2 % (20 g/l)
1. Dziedzina
W dokumencie opisano metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasie mrówkowym 2 %(20 g/l).
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do fosforytów miękkich.
3. Zasada
W celu rozróżnienia fosforytów twardych od miękkich fosfor rozpuszczalny w kwasie mrówkowym ekstrahuje się w określonych warunkach.
4. Odczynniki
|
4.1. |
Kwas mrówkowy, roztwór 2 % (20 g/l). Do szklanej butli wlać 82 ml kwasu mrówkowego (stężenie 98 do 100 %; d20 = 1,22g/ml) i dopełnić wodą do 5 l. |
5. Aparatura
Powszechnie stosowany sprzęt laboratoryjny.
|
5.1. |
Kolba pomiarowa o pojemności 500 ml (np. Stohmanna). |
|
5.2. |
Wytrząsarka obrotowa (35–40 obrotów/min). |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w suchej kolbie pomiarowej Stohmanna z szeroką szyjką o pojemności 500 ml (5.1).
7.2. Ekstrakcja
Przy ciągłym ręcznym wstrząsaniu kolby uzupełnić kolbę kwasem mrówkowym (4.1) o temperaturze 20 (±1)°C, najpierw do około 1 cm poniżej kreski, a następnie do kreski. Zamknąć kolbę korkiem gumowym i wstrząsać przez 30 min. w temperaturze 20 (±2)°C na wstrząsarce obrotowej (5.2).
Przesączyć roztwór do suchego naczynia przez suchy karbowany sączek niezawierający fosforanów. Odrzucić pierwszą porcję przesączu.
7.3. Oznaczanie
Oznaczyć fosfor metodą 3.2 w odpowiedniej porcji całkowicie klarownego przesączu.
Metoda 3.1.3
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w kwasie cytrynowym 2 % (20 g/l)
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w kwasie cytrynowym 2 % (20 g/l).
2. Zakres stosowania
Stosuje się tylko do żużlu Thomasa (załącznik IA).
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu zawartego w nawozie 2 % kwasem cytrynowym w określonych warunkach.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
|
4.1. |
Kwas cytrynowy, o stężeniu 2 % (20g/l), przygotowany z krystalicznego kwasu cytrynowego (C6H8O7.H2O) Sprawdzić stężenie roztworu kwasu cytrynowego przez miareczkowanie 10 ml tego roztworu mianowanym roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,1 mol/l, używając jako wskaźnika fenoloftaleiny. Jeśli roztwór jest prawidłowo przygotowany, do miareczkowania należy zużyć 28,5 (±0,1) ml mianowanego roztworu wodorotlenku sodowego. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Wytrząsarka obrotowa (35–40 obrotów/min.) |
6. Przygotowanie próbki
Oznaczanie w produkcie przeprowadza się po starannym wymieszaniu próbki pierwotnej tak, aby zapewnić jej jednorodność. Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w suchej kolbie o pojemności 600 ml z wystarczająco szeroką szyjką, wstrząsając dokładnie zawartość kolby.
7.2. Ekstrakcja
Dodać 500 (±1) ml roztworu kwasu cytrynowego o temperaturze 20 (±1)°C. Przy dodawaniu pierwszych mililitrów odczynnika wstrząsać mocno ręcznie, aby zapobiec tworzeniu się grudek i przywieraniu substancji do ścianek. Zamknąć kolbę gumowym korkiem i wstrząsać na wstrząsarce obrotowej (5.1) przez 30 min w temperaturze 20 (±2) °C.
Zawartość kolby natychmiast przesączyć do suchego naczynia, przez suchy karbowany sączek niezawierający fosforanów. Odrzucić pierwsze 20 ml przesączu. Kontynuować sączenie do uzyskania ilości przesączu wystarczającej do przeprowadzenia oznaczania fosforu.
7.3. Oznaczanie fosforu w ekstrakcie
Oznaczanie przeprowadza się metodą 3.2. w odpowiedniej porcji otrzymanego w ten sposób roztworu.
Metoda 3.1.4
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w obojętnym cytrynianie amonu.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do wszystkich nawozów, w odniesieniu, do których została ustalona rozpuszczalność w obojętnym cytrynianie amonu. Patrz: załącznik I.
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu w określonych warunkach w temperaturze 65°C z użyciem obojętnego roztworu cytrynianu amonu (pH = 7).
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
4.1. Obojętny roztwór cytrynianu amonu (pH = 7)
Roztwór powinien zawierać 185 g krystalicznego kwasu cytrynowego w 1 litrze i posiadać gęstość d = 1,09 g/ml w temp. 20°C oraz pH = 7.
Roztwór przygotować następująco:
Rozpuścić 370 g krystalicznego kwasu cytrynowego (C6H8O7.H2O) w około 1,5 litra wody i wstępnie zobojętnić roztwór, dodając 345 ml wodorotlenku amonu (28 do 29 % NH3). Jeśli stężenie NH3 jest niższe niż 28 %, dodać odpowiednio większą jego ilość, a kwas cytrynowy rozcieńczyć w odpowiednio mniejszej ilości wody.
Otrzymany roztwór ochłodzić i zobojętnić, dodając kroplami roztwór amoniaku o stężeniu 28 do 29 % do uzyskania pH = 7 w temperaturze 20°C, mierząc pehametrem i cały czas mieszając mieszadełkiem mechanicznym. Następnie uzupełnić objętość do 2 litrów i ponownie sprawdzić pH. Roztwór przechowywać w zamkniętej butelce i sprawdzać jego pH w regularnych odstępach czasu.
5. Aparatura
|
5.1. |
Zlewka o pojemności 2 litry |
|
5.2. |
Pehametr |
|
5.3. |
Kolba Erlenmeyera o pojemności 200 lub 250 ml |
|
5.4. |
Kolby pomiarowe o pojemności 500 ml i 2000 ml |
|
5.5. |
Łaźnia wodna, z termostatem umożliwiającym utrzymanie temperatury 65°C, wyposażona w odpowiednie mieszadło (patrz: rysunek 8) |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Przenieść 1 g lub 3 g badanego nawozu (patrz: załącznik I A i B rozporządzenia) do kolby Erlenmeyera o pojemności 200 ml lub 250 ml, zawierającej 100 ml obojętnego roztworu cytrynianu amonu uprzednio podgrzanego do temperatury 65 °C.
7.2. Ekstrakcja
Kolbę Erlenmeyera zamknąć korkiem i wstrząsnąć, aby uzyskać zawiesinę nawozu niezawierającą grudek. Odkorkować w celu wyrównania ciśnienia, i ponownie zamknąć. Kolbę umieścić w łaźni wodnej, nastawionej dokładnie na temperaturę 65 °C z zainstalowanym mieszadłem (patrz: rysunek 8). Podczas mieszania poziom zawiesiny w kolbie powinien utrzymywać się stale poniżej poziomu wody w łaźni wodnej ( 22 ).
Zawartość kolby mieszać przez 1 godz., a następnie wyjąć kolbę z łaźni wodnej.
Szybko ochłodzić pod bieżącą wodą do temperatury otoczenia. Zawartość przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, używając do tego celu tryskawki. Uzupełnić wodą do kreski, dokładnie wymieszać i przesączyć z umiarkowaną prędkością przez suchy karbowany sączek (niezawierający fosforanów) do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu (ok. 50 ml).
Zebrać około 100 ml klarownego przesączu.
7.3. Oznaczanie fosforu w ekstrakcie
W tak uzyskanym ekstrakcie oznaczyć fosfor metodą 3.2.
Rysunek 8
Metody 3.1.5
Ekstrakcja fosforu alkalicznym roztworem cytrynianu amonu
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu amonu.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do dwuwodnego fosforanu dwuwapniowego (CaHPO4.2H2O).
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu w określonych warunkach alkalicznym roztworem cytrynianu amonu według Petermanna o temperaturze 65 °C.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana o własnościach wody destylowanej.
|
4.1. |
Roztwór Petermanna |
|
4.2. |
Charakterystyka odczynników
Kwas cytrynowy (C6H8O7.H2O): 173 g na litr. Amoniak: 42 g na litr azotu amonowego. Kwas siarkowy o stężeniu: 0,25 mol/l pH pomiędzy 9,4 a 9,7. W kolbie pomiarowej o pojemności 5 litrów rozpuścić 931 g cytrynianu dwuamonowego (ciężar cząsteczkowy 226,19) w około 3 500 ml wody. Wstawić do łaźni z bieżącą wodą, wymieszać, ochłodzić i dodać niewielkimi porcjami roztworu amoniaku, np. w przypadku roztworu amoniaku o d20 = 0,906g/ml, co odpowiada 20,81 % (m/m) azotu amonowego, trzeba dodać 502 ml roztworu amoniaku. Otrzymany roztwór cytrynianu ochłodzić do temperatury 20°C, uzupełnić do kreski wodą i wymieszać. W butli o pojemności około 5 litrów rozpuścić 865 g jednowodnego kwasu cytrynowego w około 2 500 ml wody. Butlę umieścić w łaźni lodowej i dodawać niewielkimi porcjami roztwór amoniaku cały czas mieszając, używając lejka, którego nóżka jest zanurzona w roztworze kwasu cytrynowego, np. w przypadku roztworu amoniaku o d20 = 0,906g/ml, co odpowiada 20,81 % (m/m) azotu amonowego, trzeba dodać 1 114 ml roztworu amoniaku. Otrzymany roztwór cytrynianu ochłodzić do temperatury 20 °C, przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 5 litrów, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Przenieść 25 ml powyższego roztworu do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Zawartość azotu amonowego oznaczyć metodą 2.1 w 25 ml roztworu. Jeśli roztwór jest poprawnie sporządzony, to zużywa się 15 ml roztworu kwasu siarkowego o stężeniu 0,25 mol/l (0,5 N). Jeśli zawartość azotu amonowego jest wyższa niż 42 g/l, to amoniak można usunąć strumieniem gazu obojętnego lub przez umiarkowane ogrzewanie, doprowadzając z powrotem pH do wartości 9,7. Równolegle wykonać drugie oznaczanie. Jeśli zawartość azotu amonowego jest niższa niż 42 g/l, konieczne jest dodanie M roztworu amoniaku. W tym przypadku masę dodawanego amoniaku oblicza się ze wzoru:
Jeśli objętość V jest mniejsza niż 25 ml, wówczas dodać bezpośrednio do kolby pięciolitrowej sproszkowany kwas cytrynowy o masie V x 0,173 g. Jeśli objętość V jest większa niż 25 ml, wówczas należy przygotować 1 litr nowego roztworu w następujący sposób. Odważyć 173 g kwasu cytrynowego i rozpuścić w 500 ml wody. Następnie, stosując wskazane środki ostrożności, dodać nie więcej niż 225 + V × 1 206 ml roztworu amoniaku, takiego jaki był użyty do przygotowania 5 litrów odczynnika. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Otrzymany roztwór zmieszać z 4 975 ml roztworu przygotowanego uprzednio. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Łaźnia wodna, umożliwiająca utrzymywanie temperatury 65 (± 1) °C. |
|
5.2. |
Kolba pomiarowa (np. Stohmanna) o pojemności 500 ml. |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 1 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml (5.2).
7.2. Ekstrakcja
Dodać 200 ml alkalicznego roztworu cytrynianu amonu (4.1). Zamknąć kolbę i energicznie wstrząsnąć ręcznie, aby uniknąć tworzenia się grudek i aby zapobiec przyleganiu nawozu do ścianek.
Kolbę umieścić w łaźni wodnej nastawionej na temperaturę 65 °C i w ciągu pierwszych 30 min wstrząsać co 5 min. Po każdorazowym wstrząsaniu kolbę odkorkować w celu wyrównania ciśnienia. Poziom wody w łaźni wodnej powinien znajdować się powyżej poziomu roztworu w kolbie. Pozostawić kolbę w łaźni wodnej przez następną godzinę w temperaturze 65 °C wstrząsając co 10 min. Wyjąć kolbę z łaźni, ochłodzić do temperatury około 20 °C, dopełnić wodą do objętości 500 ml, wymieszać i przesączyć przez suchy karbowany sączek niezawierający fosforanów. Odrzucić pierwszą porcję przesączu.
7.3. Oznaczanie
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu przeprowadzić metodą 3.2 w odpowiedniej porcji otrzymanego w ten sposób roztworu.
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu amonu według Petermanna o temperaturze otoczenia.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do fosforytów rozdrobnionych.
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu w określonych warunkach alkalicznym roztworem cytrynianu amonu według Petermanna o temperaturze około 20 °C.
4. Odczynniki
Patrz: metoda 3.1.5.1
5. Aparatura
|
5.1. |
Sprzęt laboratoryjny powszechnie stosowany oraz kolba pomiarowa (np. Stohmanna) o pojemności 250 ml. |
|
5.2. |
Wytrząsarka obrotowa (35–40 obrotów/min). |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 2,5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 250 ml (5.1).
7.2. Ekstrakcja
Dodać niewielką ilość roztworu Petermanna o temperaturze 20 °C i energicznie wstrząsać, aby uniknąć tworzenia się grudek oraz zapobiec przyleganiu nawozu do ścianek kolby. Objętość uzupełnić do kreski roztworem Petermanna i zamknąć kolbę korkiem gumowym.
Wstrząsać przez 2 godz. na wstrząsarce obrotowej (5.2). Natychmiast przesączyć przez suchy karbowany sączek, niezawierający fosforanów, do suchego naczynia odrzucając pierwszą porcję przesączu.
7.3. Oznaczanie
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu przeprowadzić metodą 3.2 w odpowiedniej porcji tak otrzymanego roztworu.
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w alkalicznym roztworze cytrynianu amonu według Joulie.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do wszystkich nawozów fosforowych prostych i wieloskładnikowych, w których fosfor występuje w postaci fosforanu glinowo-wapniowego.
3. Zasada
Metoda polega na intensywnym wstrząsaniu próbki nawozu z alkalicznym roztworem cytrynianu amonu o określonych własnościach (niekiedy w obecności 8-hydroksychinoliny) w temperaturze około 20 °C.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
4.1. Alkaliczny roztwór cytrynianu amonu według Joulie
Roztwór zawiera 400 g kwasu cytrynowego i 153 g amoniaku w 1 litrze, przy czym zawartość wolnego amoniaku wynosi około 55 g/l. Roztwór można otrzymać jedną z opisanych niżej metod.
4.1.1 W kolbie pomiarowej o pojemności 1 litr rozpuścić 400 g kwasu cytrynowego (C6H8O7.H2O) w około 600 ml roztworu amoniaku (d20 = 0,925g/ml, tj. 200 g NH3/l). Kwas cytrynowy dodawać stopniowo po 50–80 g, utrzymując temperaturę poniżej 50 °C. Uzupełnić objętość do 1 litra roztworem amoniaku.
4.1.2 W kolbie pomiarowej o pojemności 1 litr rozpuścić 432 g dwuzasadowego cytrynianu amonu (C6H14N2O7) w 300 ml wody. Dodać 440 ml roztworu amoniaku (d20 = 0,925g/ml). Uzupełnić objętość wodą do 1 litra.
Sprawdzanie całkowitej zawartości amoniaku.
Pobrać 10 ml roztworu cytrynianu i umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 250 ml. Uzupełnić wodą do kreski. Oznaczyć zawartość azotu amonowego metodą 2.1 w 25 ml tak przygotowanego roztworu.
1 ml H2SO4 0,25 mol/l = 0,008516 g NH3
Odczynnik jest dobrze przygotowany, gdy ilość mililitrów zużyta w miareczkowaniu wynosi od 17,7 do 18.
Jeśli tak nie jest, dodać 4,25 ml roztworu amoniaku (d20 = 0,925g/ml) na każde 0,1 ml poniżej 18 ml.
|
4.2. |
8-hydroksychinolina (oksyna), sproszkowana |
5. Aparatura
|
5.1. |
Standardowy sprzęt laboratoryjny oraz mały moździerz szklany lub porcelanowy z tłuczkiem |
|
5.2. |
Kolby pomiarowe o pojemności 500 ml |
|
5.3. |
Kolba pomiarowa o pojemności 1 000 ml |
|
5.4. |
Wytrząsarka obrotowa (35–40 obrotów/min) |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 1 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,0005 g i umieścić w małym moździerzu. Dodać około 10 kropel alkalicznego roztworu cytrynianu amonu (4.1), aby zwilżyć próbkę, i bardzo starannie rozgnieść tłuczkiem.
7.2. Ekstrakcja
Dodać 20 ml cytrynianu amonu (4.1) i wymieszać na pastę, pozostawić na około 1 minutę.
Zdekantować ciecz znad osadu do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, pozostawiając nierozdrobnione cząstki nawozuw moździerzu. Do pozostałości wlać ponownie 20 ml alkalicznego roztworu cytrynianu amonu (4.1), znowu rozetrzeć jak powyżej i zdekantować ciecz do kolby pomiarowej. Proces powtórzyć czterokrotnie, tak aby za piątym razem można było przelać całą próbkę do kolby. Całkowita ilość alkalicznego roztworu cytrynianu amonu zużytego w tych operacjach powinna wynieść około 100 ml.
Tłuczek i moździerz przemyć 40 ml wody i ciecz z przemywania dołączyć do kolby.
Zakorkowaną kolbę wstrząsać przez 3 godz. na wytrząsarce obrotowej (5.4).
Po tym czasie odstawić kolbę na 15–16 godz., a następnie wstrząsać w tych samych warunkach przez 3 godziny. Podczas całego procesu utrzymywać temperaturę na poziomie 20 (±2) °C.
Dopełnić do kreski wodą. Przesączyć przez suchy sączek, odrzucić pierwszą porcję przesączu. Klarowny przesącz zebrać w suchej kolbie.
7.3. Oznaczanie
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu przeprowadzić metodą 3.2, pobierając odpowiednią porcję przesączu.
8. Uzupełnienie
Użycie 8-hydroksychinoliny umożliwia stosowanie tej metody do nawozów zawierających magnez i jest zalecane, gdy stosunek zawartości magnezu do pięciotlenku fosforu jest wyższy niż 0,03 (Mg/P2O5 > 0,03). W tym przypadku do zwilżonej próbki dodać 3 g oksyny. Użycie oksyny w nieobecności magnezu nie będzie prawdopodobnie zakłócać oznaczania. Niemniej jednak, jeśli magnez jest nieobecny, nie używać oksyny.
Metoda 3.1.6
Ekstrakcja fosforu rozpuszczalnego w wodzie
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu rozpuszczalnego w wodzie.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do wszystkich nawozów, łącznie z nawozami wieloskładnikowymi, w których ma być oznaczany fosfor rozpuszczalny w wodzie.
3. Zasada
Metoda polega na ekstrakcji fosforu w określonych warunkach przez wytrząsanie z wodą.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
5. Aparatura
|
5.1. |
Kolba pomiarowa (np. Stohmanna) o pojemności 500 ml. |
|
5.2. |
Wytrząsarka obrotowa (35–40 obrotów/min). |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka
Odważyć 5 g przygotowanej próbki z dokładnością do 0,001 g i umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml (5.1).
7.2. Ekstrakcja
Do kolby dodać 450 ml wody o temperaturze 20–25 °C.
Zawartość kolby wstrząsać na wytrząsarce obrotowej (5.2) przez 30 min.
Następnie dopełnić do kreski wodą i wymieszać dokładnie. Przesączyć przez suchy karbowany sączek, niezawierający fosforanów do suchego naczynia.
7.3. Oznaczanie
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu przeprowadzić metodą 3.2 pobierając odpowiednią porcję filtratu.
Metoda 3.2
Oznaczanie wyekstrahowanego fosforu
(grawimetryczna metoda z zastosowaniem fosforomolibdenianu chinoliny)
1. Dziedzina
W dokumencie określono metodę oznaczania fosforu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do oznaczania różnych form fosforu we wszystkich ekstraktach nawozowych ( 23 ).
3. Zasada metody
Metoda polega na wytrącaniu fosforu w środowisku kwaśnym w postaci fosforomolibdenianu chinoliny (po ewentualnej hydrolizie).
Po przesączeniu i przemyciu, osad suszy się w temperaturze 250 °C i waży.
W tych warunkach związki znajdujące się w badanym roztworze (kwasy mineralne i organiczne, jony amonowe, rozpuszczalne krzemiany itp.) nie będą zakłócać oznaczania, jeśli do wytrącania użyje się odczynnika przygotowanego w oparciu o molibdenian sodu lub molibdenian amonu.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana.
|
4.1. |
Kwas azotowy, stężony (d20 = 1,40 g/ml) |
|
4.2. |
Przygotowanie odczynnika strącającego 4.2.1. Przygotowanie odczynnika w oparciu o molibdenian sodu Roztwór A: rozpuścić 70 g dwuwodnego molibdenianu sodu w 100 ml wody destylowanej Roztwór B: rozpuścić 60 g jednowodnego kwasu cytrynowego w 100 ml wody destylowanej i dodać 85 ml stężonego kwasu azotowego (4.1). Roztwór C: aby uzyskać roztwór C, zmieszać roztwór A z roztworem B. Roztwór D: do 50 ml wody destylowanej dodać 35 ml stężonego kwasu azotowego (4.1), następnie 5 ml świeżo destylowanej chinoliny. Roztwór ten dodać do roztworu C, dokładnie wymieszać i zostawić na noc w ciemnym miejscu. Następnie dopełnić do 500 ml wodą, ponownie wymieszać i przesączyć przez lejek ze spiekiem szklanym (5.6). 4.2.2. Przygotowanie odczynnika w oparciu o molibdenian amonu Roztwór A: w 300 ml wody rozpuścić 100 g molibdenianu amonu jednocześnie łagodnie ogrzewając i mieszając od czasu do czasu. Roztwór B: rozpuścić 120 g jednowodnego kwasu cytrynowego w 200 ml wody destylowanej, dodać 170 ml stężonego kwasu azotowego (4.1). Roztwór C: dodać 10 ml świeżo destylowanej chinoliny do 70 ml stężonego kwasu azotowego (4.1). Roztwór D: roztwór A wlać powoli, dokładnie mieszając do roztworu B. Po dokładnym wymieszaniu, do mieszaniny tej dodać roztwór C i dopełnić do 1 litra. Pozostawić na dwa dni w ciemnym miejscu i przesączyć przez lejek ze spiekiem szklanym (5.6). Odczynniki (4.2.1) i (4.2.2) można stosować alternatywnie, obydwa należy przechowywać w ciemnym miejscu w zakorkowanych butelkach z tworzywa sztucznego. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Sprzęt laboratoryjny powszechnie stosowany oraz kolba stożkowa (np. typu Erlenmeyera) z szeroką szyjką, o pojemności 500 ml |
|
5.2. |
Pipety o pojemności: 10, 25 i 50 ml |
|
5.3. |
Tygiel filtracyjny ze spiekiem szklanym o porowatości 5–20 μm |
|
5.4. |
Kolba Buchnera |
|
5.5. |
Suszarka laboratoryjna z regulacją temperatury w zakresie 250 (±10) °C |
|
5.6. |
Lejek ze spiekiem szklanym, porowatości 5–20 μm |
6. Sposób postępowania
6.1. Przygotowanie roztworu do oznaczania
Za pomocą pipety pobrać odpowiednią porcję ekstraktu nawozowego (patrz: tabela 2) zawierającą ok. 0,01 g P2O5 i przenieść do kolby stożkowej o pojemności 500 ml. Dodać 15 ml stężonego kwasu azotowego (4.1.) ( 24 ) i rozcieńczyć wodą do około 100 ml.
Tabela 2
Określenie porcji ekstraktu pobieranych do oznaczania
|
% P2O5 w nawozie |
% P w nawozie |
Próbka do badań (g) |
Rozcieńczenie (do ml) |
Próbka (ml) |
Rozcieńczenie (do ml) |
Porcja do wytrącania (ml) |
Współczynnik przeliczenia fosforo-molibdenianu chinoliny (F) na % P2O5 |
Współczynnik przeliczenia fosforo-molibdenianu chinoliny (F') na % P |
||
|
5–10 |
|
1 |
500 |
— |
— |
50 |
32,074 |
13,984 |
||
|
5 |
500 |
— |
— |
10 |
32,074 |
13,984 |
||||
|
10–25 |
|
1 |
500 |
— |
— |
25 |
64,148 |
27,968 |
||
|
5 |
500 |
50 |
500 |
50 |
64,148 |
27,968 |
||||
|
+ 25 |
|
1 |
500 |
— |
— |
10 |
160,370 |
69,921 |
||
|
5 |
500 |
50 |
500 |
25 |
128,296 |
55,937 |
6.2. Hydroliza
Jeśli w roztworze stwierdzono obecność metafosforanów, pirofosforanów lub polifosforanów, wówczas przeprowadza się hydrolizę w następujący sposób:
Zawartość kolby Erlenmeyera powoli doprowadzić do wrzenia i utrzymywać w tej temperaturze do zakończenia hydrolizy (zwykle trwa to 1 godz.). Należy uważać, aby uniknąć strat spowodowanych pryskaniem i nadmiernym odparowywaniem, które mogłyby zmniejszyć wyjściową objętość o więcej niż połowę. Aby tego uniknąć, zainstalować chłodnicę zwrotną. Po zakończeniu hydrolizy zawartość kolby uzupełnić wodą do objętości wyjściowej.
6.3. Ważenie tygla
Tygiel filtracyjny (5.3) suszyć przez co najmniej 15 min w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 250 (±10)°C i po ochłodzeniu w eksykatorze zważyć.
6.4. Wytrącanie osadu
Kwaśny roztwór zawarty w kolbie Erlenmeyera ogrzać do wrzenia, a następnie rozpocząć wytrącanie fosforomolibdenianu chinoliny, dodając kroplami 40 ml odczynnika strącającego (odczynnik 4.2.1 lub 4.2.2) ( 25 ). Kolbę z zawartością umieścić w łaźni wodnej i zostawić na 15 min, od czasu do czasu wstrząsając. Roztwór z osadem można przesączyć natychmiast lub po ochłodzeniu.
6.5. Sączenie i przemywanie
Przesączyć, dekantując roztwór pod próżnią. Osad w kolbie Erlenmayera przemyć 30 ml wody. Ponownie zdekantować i przesączyć. Czynność tę powtórzyć pięciokrotnie. Resztę osadu przenieść ilościowo do tygla i przemyć wodą. Osad w tyglu przemyć czterokrotnie porcjami wody po 20 ml. Osad dokładnie odsączyć.
6.6. Suszenie i ważenie
Osuszyć tygiel z zewnątrz bibułą filtracyjną, umieścić w suszarce laboratoryjnej i suszyć do stałej masy w temperaturze 250°C (5.5) (zazwyczaj 15 min); ochłodzić w eksykatorze do temperatury otoczenia, a następnie szybko zważyć.
6.7. Próba ślepa
Do każdej z serii oznaczeń przeprowadzić próbę ślepą, używając wyłącznie odczynników i ekstrahentów w ilościach użytych do ekstrakcji (roztwór cytrynianu itp.), otrzymany wynik uwzględnić przy obliczaniu wyniku końcowego.
6.8. Badanie kontrolne
Przeprowadzić oznaczanie z użyciem odpowiedniej porcji roztworu fosforanu jednopotasowego zawierającej 0,01 g P2O5.
7. Wyrażanie wyników
Jeśli stosuje się próbki do badań i rozcieńczenia przedstawione w tabeli 2, zawartość fosforu obliczyć ze wzorów:
lub
gdzie:
|
A |
= |
masa osadu fosforomolibdenianu chinoliny próbki badanej, w gramach, |
|
a |
= |
masa osadu fosforomolibdenianu chinoliny próby ślepej, w gramach, |
|
F i F' |
= |
współczynniki przeliczeniowe podane w tabeli 2. |
W przypadku próbek do analizy i rozcieńczeń, które różnią się od podanych w tabeli 2, zawartość fosforu obliczyć ze wzorów:
lub
gdzie:
|
f i f' |
= |
współczynniki przeliczeniowe fosforomolibdenianu chinoliny na P2O5 = 0,032074 (f) lub na P = 0,013984 (f'), |
|
D |
= |
współczynnik rozcieńczenia, |
|
M |
= |
masa badanej próbki, w gramach. |
Metoda 4
Potas
Metoda 4.1
Oznaczanie zawartości potasu rozpuszczalnego w wodzie
EN 15477: Nawozy – Oznaczanie potasu rozpuszczalnego w wodzie
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 5
Dwutlenek węgla
Metoda 5.1
Oznaczanie dwutlenku węgla – część I: metoda dla nawozów stałych
EN 14397-1: Nawozy i środki wapnujące. Oznaczanie dwutlenku węgla. Część I: metoda dla nawozów stałych
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 6
Chlor
Metoda 6.1
Oznaczanie zawartości chlorków pod nieobecność substancji organicznej
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania chlorków pod nieobecność substancji organicznych.
2. Zakres stosowania
Wszystkie nawozy, które niezawierają substancji organicznych.
3. Zasada metody
Chlorki rozpuszczone w wodzie wytrąca się w środowisku kwaśnym nadmiarem mianowanego roztworu azotanu srebra. Nadmiar azotanu srebra odmiareczkowuje się roztworem tiocyjanianu amonu w obecności siarczanu żelazowo-amonowego (metoda Volharda).
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana niezawierająca chlorków.
|
4.1. |
Nitrobenzen lub eter dietylowy |
|
4.2. |
Kwas azotowy o stężeniu: 10 mol/l |
|
4.3. |
Roztwór wskaźnika Rozpuścić w wodzie 40 g siarczanu żelazowo-amonowego, Fe2(SO4)3.(NH4)2SO4.24H2O, i dopełnić do 1 litra. |
|
4.4. |
Azotan srebra, roztwór mianowany o stężeniu 0,1 mol/l Związek jest higroskopijny i nie można go suszyć bez ryzyka rozkładu, dlatego zaleca się odważyć około 9 g tiocyjanianu amonu, rozpuścić w wodzie i dopełnić do objętości 1 l. Stężenie roztworu ustalić przez miareczkowanie mianowanym roztworem azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/l. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Wstrząsarka obrotowa (35 do 40 obrotów na minutę) |
|
5.2. |
Biurety |
|
5.3. |
Kolba pomiarowa o pojemności 500 ml |
|
5.4. |
Kolba stożkowa (Erlenmeyera) o pojemności 250 ml |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próbki
Umieścić 5 g próbki odważonej z dokładnością do 0,001 g w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml i dodać 450 ml wody. Mieszać przez 0,5 godz. na wstrząsarce (5.1), uzupełnić wodą destylowaną do 500 ml, wymieszać i przesączyć do zlewki.
7.2. Oznaczanie
Do kolby Erlenmeyera o pojemności 300 ml pobrać porcję przesączu zawierającą nie więcej niż 0,150 g chlorków, na przykład 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g), lub 100 ml (1 g). Jeśli pobrana porcja jest mniejsza niż 50 ml, wówczas objętość należy uzupełnić wodą destylowaną do 50 ml.
Dodać 5 ml roztworu kwasu azotowego o stężeniu 10 mol/l (4.2.), 20 ml roztworu wskaźnika (4.3.) i dwie krople mianowanego roztworu tiocyjanianu amonu, który odmierza się biuretą ustawioną na zero.
Następnie biuretą dodać mianowanego roztworu azotanu srebra (4.4.) w nadmiarze 2–5 ml. Dodać 5 ml nitrobenzenu lub 5 ml eteru dietylowego (4.1.) i dobrze wstrząsnąć, aby spowodować aglomerację osadu. Nadmiar azotanu srebra odmiareczkować mianowanym roztworem tiocyjanianu amonu o stężeniu 0,1 mol/l (4.5.) do pojawienia się barwy czerwonobrązowej, która utrzymuje się po lekkim potrząśnięciu kolbą.
Nitrobenzen lub eter dietylowy (ale przede wszystkim nitrobenzen) zapobiegają reakcji chlorku srebra z jonami tiocyjanianu. W ten sposób uzyskuje się wyraźną zmianę koloru.
7.3. Ślepa próba
W takich samych warunkach przeprowadzić oznaczanie w próbie ślepej (pomijając próbkę) i jej wynik uwzględnić przy obliczaniu wyniku końcowego.
7.4. Próba kontrolna
Przed przeprowadzaniem oznaczeń sprawdzić dokładność metody, używając porcji świeżo przygotowanego roztworu chlorku potasu zawierającej około 100 mg chlorków.
8. Wyrażanie wyników
Wynik analizy przedstawić jako procentową zawartość chlorków w próbce wziętej do analizy.
Procentową zawartość chlorków obliczyć ze wzoru:
gdzie:
|
Vz |
= |
liczba mililitrów mianowanego roztworu azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/l, |
|
Vcz |
= |
liczba mililitrów mianowanego roztworu azotanu srebra o stężeniu 0,1 mol/l zużyta w próbie ślepej, |
|
Va |
= |
liczba mililitrów mianowanego roztworu tiocyjanianu amonu o stężeniu 0,1 mol/l, |
|
Vca |
= |
liczba mililitrów mianowanego roztworu tiocyjanianu amonu o stężeniu 0,1 mol/l zużyta w próbie ślepej, |
|
M |
= |
masa, w gramach, próbki w pobranej porcji roztworu (7.2). |
Metody 7
Stopień rozdrobnienia
Metoda 7.1
Oznaczanie stopnia rozdrobnienia
(metodą na sucho)
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób oznaczenia stopnia rozdrobnienia metodą na sucho.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do wszystkich nawozów typu WE, dla których podane są wymagania dotyczące stopnia rozdrobnienia z użyciem sit o wymiarze oczek 0,630 i 0,160 mm.
3. Zasada metody
Poprzez mechaniczne przesiewanie przez sita oznacza się ilość produktu o uziarnieniu większym niż 0,630 mm i o uziarnieniu pomiędzy 0,160 a 0,630 mm, a następnie oblicza w procentach stopień rozdrobnienia nawozu.
4. Aparatura
|
4.1. |
Mechaniczna wstrząsarka do sit |
|
4.2. |
Sita o wymiarze oczek 0,160 mm i 0,630 mm odpowiadające standardowym wymiarom (średnica 20 cm, wysokość 5 cm) |
5. Sposób postępowania
Odważyć 50 g nawozu z dokładnością do 0,05 g. Zamontować oba sita i odbieralnik na wstrząsarce (4.1.), sito o większych oczkach umieścić na górze. Badaną próbkę umieścić na górnym sicie. Przesiewać przez 10 min i usunąć nawóz zebrany w odbieralniku. Ponownie uruchomić aparat i po upływie 1 min sprawdzić, czy ilość nawozu zebrana w tym czasie w odbieralniku nie wynosi więcej niż 250 mg. Powtarzać czynności (za każdym razem przez minutę), dotąd aż zebrana ilość nawozu będzie mniejsza niż 250 mg. Zważyć oddzielnie pozostałość nawozu na obu sitach.
6. Wyrażanie wyników
gdzie:
|
M1 |
= |
masa, w gramach, pozostałości na sicie o oczkach 0,630 mm, |
|
M2 |
= |
masa, w gramach, pozostałości na sicie o oczkach 0,160 mm. |
Pominięcie cząstek z sita o oczkach 0,630 zostało już wyeliminowane.
Wyniki obliczeń należy zaokrąglić do najbliższej liczby całkowitej.
Metoda 7.2.
Oznaczanie stopnia rozdrobnienia fosforytów miękkich
1. Dziedzina
Niniejsza metoda służy do oznaczania stopnia rozdrobnienia fosforytów miękkich.
2. Zakres stosowania
Fosforyty miękkie.
3. Zasada
W przypadku próbek o drobnym uziarnieniu może wystąpić aglomeracja cząstek utrudniająca przesiewanie na sucho. Z tego powodu stosuje się zazwyczaj przesiewanie na mokro.
4. Odczynniki
Sześciometafosforan sodu, roztwór o stężeniu: 1 %.
5. Aparatura
|
5.1. |
Sita o wymiarach oczek 0,063 mm i 0,125 mm odpowiadające standardowym wymiarom (średnica 20 cm, wysokość 5 cm); odbieralnik |
|
5.2. |
Lejek szklany o średnicy 20 cm zamontowany w statywie |
|
5.3. |
Zlewki o pojemności 250 ml |
|
5.4. |
Suszarka laboratoryjna |
6. Sposób postępowania
6.1. Pobieranie próbek
W naczyniu o odpowiedniej pojemności odważyć 50 g badanej próbki z dokładnością do 0,05 g. Obie strony sit przemyć wodą i umieścić sito o oczkach 0,125 mm nad sitem o oczkach 0,063 mm.
6.2. Sposób postępowania
Badaną próbkę przenieść ilościowo na górne sito. Przesiewać przy użyciu małego strumienia wody (można stosować wodę z kranu) do czasu, aż woda przechodząca przez sita będzie czysta. Należy zapewnić taki przepływ wody, aby dolne sito nigdy nie napełniało się wodą.
Gdy pozostałość na górnym sicie będzie w przybliżeniu stała, sito należy zdjąć i umieścić je na odbieralniku.
Następnie kontynuować przesiewanie na mokro przez dolne sito do czasu, aż przechodząca przez nie woda będzie czysta.
Ponownie umieścić sito o oczkach 0,125 mm nad sitem o oczkach 0,063 mm. Jeżeli zostanie jakikolwiek osad w odbieralniku, przenieść go na górne sito i ponownie rozpocząć przesiewanie pod małym strumieniem wody tak, aż ponownie stanie się ona czysta.
Następnie przy użyciu lejka przenieść ilościowo pozostałość na każdym z sit do odpowiednich zlewek. Z każdej pozostałości sporządzić zawiesinę przez napełnienie zlewek wodą. Zostawić do odstania na około 1 min, a następnie zdekantować jak największą ilość wody.
Zlewki umieścić w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 150 °C i suszyć przez 2 godziny.
Pozostawić do ostygnięcia, zważyć, usunąć zawartość z każdej za pomocą szczoteczki i ponownie zważyć. Różnica mas określa wielkość.
7. Wyrażanie wyników
Wyniki obliczeń zaokrąglić do najbliższej liczby całkowitej.
gdzie:
|
M1 |
= |
naważka, w gramach, pozostałości na sicie o oczkach 0,125 mm, |
|
M2 |
= |
naważka, w gramach, pozostałości na sicie o oczkach 0,063 mm. |
8. Uwagi
Jeśli po przesianiu zaobserwuje się obecność grudek, analizę należy przeprowadzić ponownie w następujący sposób.
Do kolby o pojemności 1 litra zawierającej 500 ml roztworu sześciometafosforanu sodu powoli wprowadzić 50 g próbki, ciągle mieszając. Kolbę zamknąć korkiem i energicznie wstrząsać ręcznie tak, aby rozbić grudki. Przenieść całą zawiesinę na górne sito i dokładnie przemyć kolbę. Kontynuować oznaczanie, jak opisano w (6.2.).
Metody 8
Drugorzędne składniki pokarmowe
Metoda 8.1
Ekstrakcja całkowitej zawartości wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób ekstrakcji całkowitej zawartości wapnia, magnezu i sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów w taki sposób, żeby otrzymany ekstrakt można było stosować do oznaczania każdego z wymienionych składników pokarmowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których podanie całkowitej zawartości wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów jest ustalone w niniejszym rozporządzeniu.
3. Zasada
Rozpuszczanie badanej próbki poprzez gotowanie w rozcieńczonym roztworze kwasu chlorowodorowego.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony:
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulacją temperatury.
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Wapń, magnez, sód i siarka w postaci siarczanów ekstrahuje się z próbki do badań o masie 5 g, odważonej z dokładnością do 1 mg.
Jeżeli nawóz zawiera powyżej 15 % siarki (S), tj. 37,5 % SO3, i ponad 18,8 % wapnia (Ca), tj. 26,3 % CaO, wówczas ekstrakcję wapnia i siarki przeprowadza się z badanej próbki o masie 1 g, odważonej z dokładnością do 1 mg. Badaną próbkę umieścić w zlewce o pojemności 600 ml.
7.2. Przygotowanie roztworu
Do próbki dodać około 400 ml wody i 50 ml rozcieńczonego kwasu chlorowodorowego, (4.1) zachowując ostrożność (małymi porcjami, rozłożonymi w czasie), w przypadku, gdy próbka zawiera znaczne ilości węglanów. Doprowadzić roztwór do wrzenia i utrzymywać w tym stanie przez 30 min. Zostawić do schłodzenia, mieszając od czasu do czasu. Przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, dopełnić do kreski wodą i wymieszać. Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Ekstrakt powinien być całkowicie klarowny.
Zamknąć naczynie, jeśli przesącz nie będzie niezwłocznie analizowany.
Metoda 8.2
Ekstrakcja siarki całkowitej obecnej w różnych postaciach
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób wykonania ekstrakcji siarki całkowitej zawartej w nawozach w postaci elementarnej i/lub w postaci związków chemicznych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których deklarowanie zawartości siarki całkowitej obecnej w różnych postaciach (elementarnej, tiosiarczanu, siarczynu, siarczanu) jest ustalone w niniejszym rozporządzeniu.
3. Zasada
Siarkę elementarną poddaje się w środowisku alkalicznym konwersji do wielosiarczku i tiosiarczanu, nadtlenkiem następnie związki te wraz z siarczynami, które mogą być obecne w próbce, utlenia się nadtlenkiem wodoru. Różne postacie siarki przekształca się tym sposobem w siarczany, które oznacza się przez wytrącanie w postaci siarczanu baru (metoda 8.9).
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony:
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
|
4.2. |
Wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o stężeniu, co najmniej 30 % (d20 = 1,33 g/ml) |
|
4.3 |
Nadtlenek wodoru, 30 % (m/m) |
|
4.4 |
Chlorek baru, BaCl2.2H2O, roztwór wodny o stężeniu 122 g/l |
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulowaną temperaturą.
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć, z dokładnością do 1 mg, taką ilość nawozu, która będzie zawierała od 80 mg do 350 mg siarki (S), tj. od 200 do 875 mg SO3.
Zwykle (gdy S < 15 %) należy odważyć 2,5 g. Umieścić badaną próbkę w zlewce o pojemności 400 ml.
7.2. Utlenianie
Do zlewki z próbką dodać 20 ml roztworu wodorotlenku sodu (4.2) i 20 ml wody. Przykryć szkiełkiem zegarkowym. Gotować przez 5 min na płytce grzejnej (5.1). Zdjąć z płytki. Strumieniem gorącej wody spłukać siarkę przylegającą do ścianek zlewki i dalej gotować przez 20 min. Zostawić do schłodzenia.
Dodawać porcjami po 2 ml nadtlenku wodoru (4.3) do momentu, aż reakcja przestanie być zauważalna. Potrzeba około 6-8 porcji roztworu nadtlenku wodoru. Pozostawić na 1 godz. w celu dalszego utleniania. Następnie zawartość zlewki doprowadzić do wrzenia i utrzymywać w tym stanie przez 0,5 godz. Zostawić do schłodzenia.
7.3. Przygotowanie roztworu do analizy
Dodać około 50 ml wody i 50 ml roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1).
— Jeśli zawartość siarki (S) jest mniejsza niż 5 %:
— roztwór przesączyć do zlewki o pojemności 600 ml. Przemyć pozostałość na sączku kilka razy zimną wodą. Po przemyciu potwierdzić nieobecność siarczanów w ostatnich kroplach przesączu, używając roztworu chlorku baru (4.4). Przesącz powinien być całkowicie klarowny. Siarczany oznacza się w całej objętości przesączu wg metody 8.9.
— Jeśli zawartość siarki (S) wynosi powyżej powyżej 5 %:
— roztwór przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 250 ml, dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia; przesącz powinien być całkowicie klarowny. Zamknąć naczynie, jeśli roztwór nie będzie niezwłocznie analizowany. Oznaczyć siarczany w porcji tego roztworu, poprzez wytrącenie w postaci siarczanu baru wg metody 8.9.
Metoda 8.3.
Ekstrakcja rozpuszczalnego w wodzie wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób ekstrahowania rozpuszczalnego w wodzie wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów w taki sposób, aby ten sam ekstrakt mógł być stosowany do oznaczania każdego ze składników pokarmowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się wyłącznie do nawozów, dla których podanie zawartości rozpuszczalnego w wodzie wapnia, magnezu, sodu oraz siarki obecnej w postaci siarczanów jest ustalone w załączniku I.
3. Zasada
Rozpuszczanie składników pokarmowych we wrzącej wodzie.
4. Odczynniki
Woda destylowana lub zdemineralizowana o równoważnym stopniu czystości.
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulowaną temperaturą.
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
a) Jeżeli nawozy niezawierają siarki lub gdy zawierają jednocześnie nie więcej niż 3 % siarki (S), tj. 7,5 % SO3, i nie więcej niż 4 % wapnia (Ca), tj. 5,6 % CaO, to odważyć 5 g nawozu z dokładnością do 1 mg.
b) Jeżeli nawozy zawierają więcej niż 3 % siarki (S) i ponad 4 % wapnia (Ca), to odważyć 1 g nawozu z dokładnością do 1 mg.
Umieścić badaną próbkę w zlewce o pojemności 600 ml.
7.2. Przygotowanie roztworu
Dodać do próbki około 400 ml wody i gotować przez 30 min. Pozostawić do schłodzenia, mieszając od czasu do czasu, następnie przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml, dopełnić do kreski wodą i wymieszać.
Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia. Odrzucić pierwszą porcję przesączu. Przesącz powinien być całkowicie klarowny.
Zamknąć naczynie korkiem, jeśli roztwór nie będzie niezwłocznie analizowany.
Metoda 8.4
Ekstrakcja siarki rozpuszczalnej w wodzie, występującej w różnych postaciach
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób ekstrahowania siarki rozpuszczalnej w wodzie, zawartej w nawozach w różnych postaciach.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów, dla których podanie zawartości rozpuszczalnego w wodzie trójtlenku siarki jest ustalone w załączniku I.
3. Zasada metody
Siarkę rozpuszcza się w zimnej wodzie i utlenia w środowisku alkalicznym do siarczanu za pomocą nadtlenku wodoru.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
|
4.2. |
Wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o stężeniu około 30 % (d20 = 1,33 g/ml) |
|
4.3. |
Nadtlenek wodoru (H2O2), roztwór 30 % (m/m) |
5. Aparatura
|
5.1. |
Kolba pomiarowa Stohmanna o pojemności 500 ml |
|
5.2. |
Wstrząsarka obrotowa, 30–40 obrotów/min. |
|
5.3. |
Elektryczna płytka grzejna z regulowaną temperaturą |
6. Przygotowanie próbki do badań
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
a) Jeżeli nawozy zawierają nie więcej niż 3 % siarki (S), tj. 7,5 % SO3, i nie więcej niż 4 % wapnia (Ca), tj. 5,6 % CaO, to odważyć 5 g nawozu z dokładnością do1 mg,
b) Jeżeli nawozy zawierają ponad 3 % siarki (S) oraz ponad 4 % wapnia (Ca), to odważyć 1 g nawozu z dokładnością do 1 mg.
Badaną próbkę umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml (5.1).
7.2. Przygotowanie roztworu
Do próbki dodać około 400 ml wody. Kolbę zamknąć korkiem. Wstrząsać na wstrząsarce (5.2) przez 30 min. Następnie kolbę dopełnić do kreski wodą i wymieszać. Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia. Jeśli roztwór nie będzie niezwłocznie analizowany, naczynie zamknąć.
7.3. Utlenianie porcji roztworu przeznaczonej do badań
Pobrać porcję roztworu z ekstrakcji, nieprzekraczającą 50 ml i, jeśli to możliwe, zawierającą od 20 do 100 mg siarki (S).
Jeśli to konieczne, dopełnić wodą do objętości 50 ml. Dodać 3 ml roztworu wodorotlenku sodu (4.2) i 2 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.3). Przykryć szkiełkiem zegarkowym i gotować łagodnie przez 1 godz. na płytce grzejnej (5.3). Porcjami po 1 ml dodawać roztwór nadtlenku wodoru tak długo, jak długo zachodzi reakcja (maksymalna ilość 5 ml).
Następnie zostawić do schłodzenia. Zdjąć szkiełko zegarkowe i przemyć je od spodu nad zlewką. Dodać około 20 ml rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1) dopełnić wodą do około 300 ml.
Oznaczyć zawartość siarczanów w całej objętości utlenionego roztworu wg metody 8.9.
Metoda 8.5
Ekstrakcja i oznaczanie zawartości siarki elementarnej
Ostrzeżenie
Niniejsza metoda analizy obejmuje stosowanie dwusiarczku węgla (CS2). Należy wobec tego, zachować specjalne środki bezpieczeństwa, a w szczególności w odniesieniu do:
— przechowywania CS2,
— ochronnego sprzętu dla personelu,
— higieny pracy,
— zapobiegania pożarom i wybuchom,
— utylizacji odczynnika.
Niniejsza metoda wymaga personelu o wysokich kwalifikacjach i odpowiednio wyposażonego laboratorium.
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę ekstrahowania i oznaczania siarki elementarnej zawartej w nawozach.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których podanie zawartości siarki całkowitej w postaci elementarnej jest ustalone w załączniku I.
3. Zasada
Po usunięciu związków rozpuszczalnych, siarkę elementarną ekstrahuje się dwusiarczkiem węgla, a następnie wyekstrahowaną siarkę oznacza się grawimetrycznie.
4. Odczynniki
Dwusiarczek węgla
5. Aparatura
|
5.1. |
Kolba ekstrakcyjna o pojemności 100 ml zaopatrzona w korek ze szlifem |
|
5.2. |
Aparat Soxhleta z odpowiednimi elementami filtracyjnymi (gilzy filtracyjne) |
|
5.3. |
Wyparka rotacyjna próżniowa |
|
5.4. |
Suszarka laboratoryjna z wentylatorem, umożliwiająca uzyskanie temperatury 90 ±2 oC |
|
5.5. |
Porcelanowe płytki Petriego, o średnicy 5–7 cm, nieprzekraczające wysokości 5cm |
|
5.6. |
Elektryczna płytka grzejna z regulowaną temperaturą |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć 5–10 g nawozu z dokładnością do 1 mg i umieścić w gilzie aparatu Soxhleta (5.2).
7.2. Ekstrakcja siarki
Zawartość gilzy dokładnie przemyć gorącą wodą, aby usunąć wszystkie związki rozpuszczalne. Suszyć w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 90 °C (5.4) przez co najmniej 1 godz. Umieścić gilzę w aparacie Soxhleta (5.2).
Do kolby aparatu (5.1) włożyć kilka szklanych koralików i zważyć (P0), następnie dodać 50 ml dwusiarczku węgla (4.1).
Zmontować aparat i ekstrahować siarkę elementarną przez 6 godz. Wyłączyć grzanie, a po schłodzeniu odłączyć kolbę. Podłączyć kolbę do wyparki rotacyjnej (5.3) i odparowywać tak długo, aż zawartość kolby będzie miała konsystencję gąbczastej masy.
Kolbę suszyć w suszarce laboratoryjnej w temperaturze 90 °C (5.4) do uzyskania stałej masy (P1) (zazwyczaj wystarcza 1 godz.).
7.3. Oznaczanie czystości siarki elementarnej
Niektóre substancje mogą być wyekstrahowane przez dwusiarczek węgla jednocześnie z siarką elementarną. Czystość siarki elementarnej oznacza się następująco:
dokładnie ujednorodnić zawartość kolby i pobrać z niej próbkę o masie 2–3 g, ważąc z dokładnością do 1 mg (n). Umieścić na płytce Petriego (5.5). Zważyć płytkę z zawartością (P2). Umieścić na płytce grzejnej (5.6) nastawionej na temperaturę nieprzekraczającą 220 °C, tak, aby nie dopuścić do zapalenia się siarki. Kontynuować sublimację przez 3–4 godz. do uzyskania stałej masy (P3).
Dla niektórych nawozów, nie jet konieczne oznaczanie czystości siarki. W tym przypadku, należy pominąć etap 7.3.
8. Wyrażanie wyników
Zawartość procentową siarki elementarnej (S) w nawozie obliczyć w następujący sposób:
gdzie:
|
m |
= |
masa badanej próbki nawozu, g, |
|
P0 |
= |
masa kolby Soxhleta, g, |
|
P1 |
= |
masa łączna kolby Soxhleta i zanieczyszczonej siarki po suszeniu, g, |
|
n |
= |
masa próbki zanieczyszczonej siarki wzięta do oczyszczania, g, |
|
P2 |
= |
masa płytki Petriego przed sublimacją, g, |
|
P3 |
= |
masa płytki Petriego po sublimacji siarki, g. |
Metoda 8.6
Manganometryczne oznaczanie wyekstrahowanego wapnia wytrąconego w postaci szczawianu
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania wapnia w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których w załączniku I przewidziane jest deklarowanie zawartości wapnia całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie.
3. Zasada
Wytrącenie wapnia zawartego w porcji roztworu po ekstrakcji w postaci szczawianu, a po wydzieleniu i rozpuszczeniu tego ostatniego, przez miareczkowanie kwasu szczawiowego nadmanganianem potasu.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas siarkowy, roztwór rozcieńczony (1:10)
Zmieszać jedną objętość kwasu siarkowego (d20 = 1,84 g/ml) z dziesięcioma objętościami wody.
4.3. Amoniak, roztwór rozcieńczony (1:1)
Zmieszać jedną objętość amoniaku (d20 = 0,88 g/ml) z jedną objętością wody.
|
4.4. |
Szczawian amonu (NH4)2C2O4.H2O, roztwór nasycony w temperaturze otoczenia (około 40 g/l) |
|
4.5. |
Kwas cytrynowy, roztwór o stężeniu 30 % (m/v) |
|
4.6. |
Chlorek amonu, roztwór o stężeniu 5 % (m/v) |
|
4.7. |
Błękit bromotymolowy – wskaźnik, roztwór o stężeniu 0,1 % (m/v) w 95 % etanolu |
|
4.8. |
Zieleń bromokrezolowa – wskaźnik, roztwór o stężeniu 0,04 % (m/v) w 95 % etanolu |
|
4.9. |
Nadmanganian potasu, roztwór mianowany o stężeniu 0,02 mol/l |
5. Aparatura
|
5.1. |
Tygiel filtracyjny ze spiekiem szklanym o porowatości 5–20 μm |
|
5.2. |
Łaźnia wodna |
6. Przygotowanie porcji roztworu próbki do analizy
Pipetą pobrać porcję roztworu po ekstrakcji, otrzymanego wg Metody 8.2 lub 8.3, zawierającą 15–50 miligramów Ca (tj. 21-70 miligramów CaO). Objętość porcji oznaczyć jako v2. Przenieść do zlewki o pojemności 400 ml. Jeśli to konieczne, zobojętnić kilkoma kroplami roztworu amoniaku (4.3) [zmiana barwy wskaźnika (4.7) z zielonego na niebieski].
Dodać 1 ml roztworu kwasu cytrynowego (4.5) i 5 mililitrów roztworu chlorku amonu (4.6).
7. Wytrącanie szczawianu wapnia
Dodać około 100 ml wody. Doprowadzić do wrzenia, dodać 8–10 kropli roztworu wskaźnika (4.8) i powoli 50 ml gorącego roztworu szczawianu amonu (4.4). Jeśli powstanie osad, rozpuścić go, dodając kilka kropli kwasu chlorowodorowego (4.1). Zobojętniać bardzo powoli roztworem amoniaku (4.3), do pH 4,4-4,6 (zmiana barwy wskaźnika (4.8) z zielonego na niebieski), cały czas mieszając. Umieścić zlewkę na wrzącej łaźni wodnej (5.2) na około 30 min.
Zdjąć zlewkę z łaźni, odstawić na 1 godz. i przesączyć przez tygiel (5.1).
8. Miareczkowanie wytrąconego szczawianu
Przemyć zlewkę i tygiel do całkowitego usunięcia nadmiaru szczawianu amonu (można to sprawdzić reakcją na obecność chlorków w wodzie z przemywania). Umieścić tygiel w zlewce o pojemności 400 ml i rozpuścić osad w 50 ml gorącego roztworu kwasu siarkowego (4.2). Do zlewki dodać tyle wody, aby uzupełnić objętość do około 100 ml. Podgrzać do temperatury 70–80°C i miareczkować, kropla po kropli, mianowanym roztworem nadmanganianu potasu (4.9) do momentu, gdy różowe zabarwienie roztworu będzie się utrzymywało co najmniej przez 1 minutę. Zużytą objętość roztworu nadmanganianu potasu oznaczyć jako n.
9. Wyrażanie wyników
Zawartość wapnia (Ca) w nawozie jest następująca:
gdzie:
|
n |
= |
ilość roztworu nadmanganianu potasu zużyta do miareczkowania, ml, |
|
m |
= |
masa badanej próbki, g, |
|
v2 |
= |
objętość porcji, ml, |
|
v1 |
= |
objętość roztworu po ekstrakcji, ml, |
|
t |
= |
stężenie roztworu nadmanganianu potasu, mol/l. |
CaO (%) = Ca (%) × 1,400
Metoda 8.7
Oznaczanie zawartości magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
W niniejszym dokumencie określono metodę oznaczania magnezu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do ekstraktów nawozów WE otrzymanych wg metod 8.1 i 8.3, dla których wymagane jest podanie zawartości magnezu całkowitego i/lub magnezu rozpuszczalnego w wodzie, z wyjątkiem nawozów wymienionych w załączniku I D zawierających drugorzędne składniki odżywcze:
— typ 4 (kizeryt),
— typ 5 (siarczan magnezu) i typ 5.1 (roztwór siarczanu magnezu),
— z wyjątkiem następujących nawozów wymienionych w załączniku I A 3 dotyczących nawozów potasowych:
— typ 7 (kizeryt z siarczanem potasu),
— do którego stosuje się metodę 8.8.
Metoda podana poniżej odnosi się do wszystkich ekstraktów nawozowych zawierających pierwiastki w ilościach, które mogą zakłócić kompleksometryczne oznaczanie magnezu.
3. Zasada
Oznaczanie magnezu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej po odpowiednim rozcieńczeniu ekstraktu.
4. Odczynniki
|
4.1. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 1 mol/l |
|
4.2. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 0,5 mol/l |
|
4.3. |
Wzorcowy roztwór magnezu, o stężeniu 1,00 mg/ml 4.3.1. Rozpuścić 1,013 g siarczanu magnezu (MgSO4.7H2O) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) 4.3.2. Odważyć 1,658 g tlenku magnezu (MgO), uprzednio wyprażonego, w celu usunięcia śladów dwutlenku węgla. Umieścić w zlewce zawierającej 100 ml wody i 120 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1 mol/l (4.1). Po rozpuszczeniu zdekantować ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i wymieszać. albo 4.3.3. Handlowy roztwór wzorcowy Laboratorium ma obowiązek zbadać takie roztwory. |
|
4.4. |
Roztwór chlorku strontu Rozpuścić 75 g chlorku strontu (SrCl2.6H2O) w roztworze kwasu chlorowodorowego (4.2) i dopełnić tym samym roztworem kwasu do objętości 500 ml. |
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej z lampą magnezową, nastawiony na długość fali 285,2 nm.
Płomień powietrze-acetylen.
6. Przygotowanie próbki do badań
Patrz: metody 8.1 i 8.3.
7. Sposób postępowania
|
7.1. |
Jeśli nawóz zawiera powyżej 6 % magnezu (Mg) (tj. 10 % jako MgO), pobrać 25 ml (V1) roztworu ekstrakcyjnego (6). Przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml, dopełnić do kreski wodą i wymieszać. Współczynnik rozcieńczenia wynosi D1 = 100/V1. |
|
7.2. |
Pobrać pipetą 10 ml roztworu ekstrakcyjnego (6) lub roztworu (7.1). Przenieść do kolby pomiarowej o pojemności 200 ml, dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i wymieszać. Współczynnik rozcieńczenia wynosi 200/10. |
|
7.3. |
Rozcieńczyć roztwór (7.2) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2), tak aby uzyskać stężenie w optymalnym zakresie roboczym spektrometru (5). V2 jest objętością próbki w 100 ml. Współczynnik rozcieńczenia wynosi D2 = 100/V2. Roztwór końcowy powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu chlorku strontu (4.4). |
|
7.4. |
Przygotowanie roztworu próby ślepej Próbę ślepą przygotować, powtarzając cały sposób postępowania od ekstrakcji (metoda 8.1 lub 8.3) z pominięciem dodatku próbki badanego nawozu. |
|
7.5. |
Przygotowanie roztworów wzorcowych Przygotować co najmniej pięć roztworów o rosnącym stężeniu w granicach optymalnego zakresu pomiarowego aparatu (5), rozcieńczając roztwór wzorcowy (4.3) kwasem chlorowodorowym o stężeniu 0,5 mol/l. Każdy z roztworów powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu chlorku strontu (4.4). |
|
7.6. |
Pomiar Nastawić spektrometr (5) na długość fali 285,2 nm. Zasysać kolejno: roztwory wzorcowe (7.5), roztwór próbki (7.3.) oraz roztwór próby ślepej (7.4), przemywając aparat roztworem, który ma być mierzony jako następny. Każdą operację powtórzyć trzy razy. Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych średnie wartości absorbancji dla każdego roztworu wzorcowego (7.5), a na osi odciętych odpowiadające im stężenie magnezu w μg/ml. Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie magnezu (Xs) w próbce badanej (7.3) i stężenie magnezu (Xb) w próbie ślepej (7.4). |
8. Wyrażanie wyników
Zawartość magnezu (Mg) lub tlenku magnezu (MgO) w próbce obliczyć z krzywej wzorcowej uwzględniając wartość ślepej próby.
Zawartość magnezu, w procentach masowych, obliczyć ze wzoru:
gdzie:
|
xs |
= |
stężenie magnezu w roztworze do badań, μg/ml |
|
xb |
= |
stężenie magnezu w próbie ślepej, μg/ml |
|
D1 |
= |
współczynnik rozcieńczenia, gdy roztwór przygotowywano wg (7.1) jest równy: |
— (chk)4, jeśli pobrano 25 ml.
— 1, jeśli roztwór nie jest rozcieńczony.
— D2 = współczynnik rozcieńczenia zgodnie z (7.3).
— M = masa badanej próbki, g.
— MgO (%) = Mg (%)/0,6.
Metoda 8.8
Oznaczanie magnezu metodą kompleksometryczną
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania magnezu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do następujących ekstraktów nawozów WE, dla których oznaczanie zawartości magnezu całkowitego i/lub magnezu rozpuszczalnego w wodzie, jest przewidziane:
— nawozy wymienione w załączniku I: proste nawozy azotowe typ 1b + 1c (azotan wapnia i magnezu), typ 7 (siarczanoazotan magnezu), typ 8 (nawozy azotowe z magnezem); proste nawozy potasowe, typ 2 (wzbogacony kainit), typ 4 (chlorek potasu z dodatkiem soli magnezu), typ 6 (siarczan potasu zawierający sole magnezu),
— nawozy wymienione w załączniku I D, zawierające drugorzędne składniki pokarmowe.
3. Zasada metody
Magnez ekstrahuje się wg metod 8.1 i/lub 8.3. Najpierw miareczkuje się wapń i magnez roztworem EDTA w obecności czerni eriochromowej-T. Następnie miareczkuje się wapń za pomocą roztworu EDTA w obecności kalceiny lub kwasu kalkono-karboksylowego. Magnez oznacza się z różnicy miareczkowań.
4. Odczynniki
4.1. Roztwór wzorcowy magnezu, o stężeniu 0,05 mol/l:
4.1.1. Rozpuścić 1,232 g siarczanu magnezu (MgSO4.7H2O) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.11) i dopełnić do 100 ml tym samym roztworem kwasu
lub
4.1.2. Odważyć 2,016 g tlenku magnezu, uprzednio wyprażonego, w celu usunięcia śladów dwutlenku węgla. Umieścić w zlewce zawierającej 100 ml wody.
Dodać, mieszając, 120 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu około 1 mol/l (4.12).
Po rozpuszczeniu przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i wymieszać.
1 mililitr tych roztworów powinien zawierać 1,216 miligramów Mg (tj. 2,016 mg MgO).
Za badanie stężenia tego roztworu wzorcowego odpowiedzialne jest laboratorium.
4.2. Wersenian dwusodowy (EDTA), roztwór o stężeniu 0,05 mol/l
Odważyć 18,61 g dwuwodnej dwusodowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego (C10H14N2Na2O8.2H2O), umieścić w zlewce o pojemności 1 000 ml i rozpuścić w 600-800 ml wody. Przenieść roztwór ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Miano roztworu nastawić na roztwór wzorcowy magnezu (4.1), pobierając 20 ml roztworu wzorcowego i miareczkując zgodnie z (7.2).
1 ml roztworu EDTA powinien odpowiadać 1,216 mg Mg (tj. 2,016 mg MgO) i 2,004 mg Ca (tj. 2,804 mg CaO) (patrz: uwagi 10.1 i 10.6).
4.3. Roztwór wzorcowy wapnia, o stężeniu 0,05 mol/l
Odważyć 5,004 g suchego węglanu wapnia. Umieścić w zlewce zawierającej 100 ml wody. Stopniowo dodawać, mieszając, 120 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu około 1 mol/l (4.12).
Doprowadzić do wrzenia w celu odpędzenia dwutlenku węgla, schłodzić. Przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 l, dopełnić do kreski wodą i wymieszać. Miano roztworu ustalić, stosując roztwór EDTA (4.2) postępując zgodnie z (8.3). 1 ml tego roztworu powinien zawierać 2,004 mg Ca (tj. 2,804 mg CaO) i powinien odpowiadać 1 ml roztworu EDTA (4.2) o stężeniu 0,05 mol/l.
4.4. Kalceina, wskaźnik
W moździerzu starannie wymieszać 1 g kalceiny ze 100 g chlorku sodowego. Do oznaczania stosować po 10 mg tej mieszaniny. Wskaźnik zmienia barwę z zielonej na pomarańczową. Miareczkowanie należy prowadzić do uzyskania barwy czysto pomarańczowej bez odcienia zieleni.
4.5. Kwas kalkowo-karboksylowy, wskaźnik
Rozpuścić 400 mg kwasu kalkono-karboksylowego w 100 ml metanolu. Roztwór ten można przechowywać tylko przez około 4 tygodnie. Do oznaczania stosować po trzy krople roztworu. Wskaźnik zmienia barwę z czerwonej na niebieską. Miareczkowanie należy prowadzić do uzyskania barwy czysto niebieskiej bez odcienia czerwieni.
4.6. Czerń eriochromowa-T, wskaźnik
Rozpuścić 300 mg czerni eriochromowej-T w mieszaninie 25 ml propanolu-1 i 15 ml trietanoloaminy. Roztwór można być przechowywać tylko przez około 4 tygodnie. Do oznaczania stosować po trzy krople tego roztworu. Wskaźnik zmienia barwę z czerwonej na niebieską; miareczkowanie należy prowadzić do uzyskania barwy czysto niebieskiej bez odcienia czerwieni. Wskaźnik zmienia barwę tylko w obecności magnezu. Jeśli trzeba, dodać 0,1 ml roztworu wzorcowego (4.1).
Jeżeli obecny jest zarówno wapń, jak i magnez, EDTA tworzy najpierw związek kompleksowy z wapniem, a następnie z magnezem. W takim przypadku oznacza się sumę obydwu pierwiastków.
4.7. Roztwór cyjanku potasu
Cyjanek potasu (KCN), roztwór wodny o stężeniu 2 %. (Nie napełniać pipety ustami; patrz: 10.7)
4.8. Roztwór wodorotlenku potasu i cyjanku potasu
Rozpuścić 280 g wodorotlenku potasu i 66 g cyjanku potasu w wodzie, dopełnić wodą do 1 litra i wymieszać.
4.9. Roztwór buforowy o pH 10,5
W kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml rozpuścić 33 g chlorku amonu w 200 ml wody, dodać 250 ml roztworu amoniaku (d20 = 0,91 g/ml), dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Regularnie sprawdzać pH roztworu.
|
4.10. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18g/ml) z jedną objętością wody. |
|
4.11. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l |
|
4.12. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 1 mol/l |
|
4.13. |
Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu 5 mol/l |
5. Aparatura
|
5.1. |
Mieszadło magnetyczne lub mechaniczne |
|
5.2. |
Pehametr |
6. Próba kontrolna
Oznaczanie przeprowadzić w porcjach roztworów (4.1 i 4.3) tak, aby stosunek Ca/Mg był mniej więcej taki jak w roztworze do analizy. W tym celu pobrać (a) ml roztworu wzorcowego wapnia (4.3) i (b–a) ml roztworu wzorcowego (4.1) (a) i (b) są to ilości mililitrów roztworu EDTA, użyte w dwóch miareczkowaniach przeprowadzonych na roztworze do analizy. Procedura ta jest poprawna tylko wtedy, gdy roztwory EDTA, wapnia i magnezu mają dokładnie te same stężenia. Jeśli tak nie jest, należy przeprowadzić korekty.
7. Przygotowanie roztworu do analizy
Patrz: metody 8.1 i 8.3.
8. Oznaczanie
8.1. Pobieranie porcji roztworu próbki do badań
Porcja roztworu próbki powinna zawierać 9–18 mg magnezu (tj. 15–30 mg MgO).
8.2. Miareczkowanie w obecności czerni eriochromowej-T
Pobrać pipetą porcję roztworu do badań (8.1) do zlewki o pojemności 400 ml. Używając pehametru, zobojętnić nadmiar kwasu roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 5 mol/l (4.13). Rozcieńczyć wodą do około 100 ml. Dodać 5 ml roztworu buforowego (4.9). Wartość pH mierzone pehametrem powinno wynieść 10,5 ± 0,1. Dodać 2 ml roztworu cyjanku potasu (4.7) i 3 krople czerni eriochromowej-T (4.6). Miareczkować roztworem EDTA (4.2) łagodnie mieszając mieszadłem (5.1). Oznaczyć jako „b” ilość mililitrów roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużytą do miareczkowania.
8.3. Miareczkowanie w obecności kalceiny lub kwasu kalkono-karboksylowego
Pobrać pipetą porcję roztworu do badań, równą pobranej w miareczkowaniu opisanym wyżej, i umieścić w zlewce o pojemności 400 ml. Używając pehametru, zobojętnić nadmiar kwasu roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 5 mol/l (4.13). Rozcieńczyć wodą do około 100 ml. Dodać 10 ml roztworu wodorotlenku potasu i cyjanku potasu (4.8) i wskaźnik (4.4 lub 4.5). Łagodnie mieszając mieszadłem (5.1) miareczkować roztworem EDTA (4.2).(patrz: 10.2; 10.3 i 10.4). Oznaczyć jako „ilość” ilość mililitrów roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużytą do miareczkowania.
9. Wyrażanie wyników
Dla nawozów WE, do których stosuje się tę metodę (5 g nawozu w 500 ml ekstraktu), procentowa zawartość w nawozie jest następująca:
gdzie:
|
a |
= |
ilość roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużyta do miareczkowania w obecności kalceiny lub kwasu kalkono-karboksylowego, ml, |
|
b |
= |
ilość roztworu EDTA o stężeniu 0,05 mol/l zużyta do miareczkowania w obecności czerni eriochromowej-T, ml, |
|
M |
= |
masa próbki zawarta w pobranej porcji roztworu, g, |
|
T |
= |
0,2016 × molowość roztworu EDTA/0,05 (patrz: 4.2), |
|
T |
= |
0,1216 × molowość roztworu EDTA /0,05 (patrz: 4.2). |
10. Uwagi
|
10.1. |
Stosunek stechiometryczny EDTA: metal w analizach kompleksometrycznych wynosi zawsze 1:1, niezależnie od wartościowości metalu i faktu, że EDTA jest czterowartościowy. Roztwór EDTA do miareczkowania oraz roztwory wzorcowe będą, więc molowe, a nie normalne. |
|
10.2. |
Wskaźniki kompleksometryczne są często wrażliwe na powietrze. Roztwór może stracić barwę podczas miareczkowania. W takim przypadku należy dodać jedną lub dwie krople wskaźnika. Odnosi się to szczególnie do czerni eriochromowej-T i kwasu kalkono-karboksylowego. |
|
10.3. |
Związki kompleksowe metal-wskaźnik są często stosunkowo trwałe i zmiana barwy może następować powoli. Pod koniec miareczkowania roztwór EDTA należy dodawać powoli, a następnie dodać kroplę roztworu magnezu (4.1) lub wapnia (4.3), aby sprawdzić czy nie nastąpiła zmiana barwy. Odnosi się to szczególnie do związku kompleksowego czerń eriochromowa T-magnez |
|
10.4. |
Zmianę wskaźnika należy obserwować nie z góry, lecz z boku, a zlewka powinna być umieszczona na białym tle, w miejscu dobrze oświetlonym. Zmiana zabarwienia wskaźnika może być łatwo zaobserwowana po umieszczeniu zlewki na matowym szkle lekko oświetlonym od dołu (żarówką 25 W). |
|
10.5. |
Analiza ta wymaga pewnego doświadczenia. Zadanie obejmuje m.in. obserwowanie zmian zabarwienia roztworów wzorcowych (4.1) i (4.3). Zaleca się, aby oznaczania były przeprowadzane przez tego samego analityka. |
|
10.6. |
Zastosowanie roztworu EDTA o gwarantowanym stężeniu (na przykład Titrisol, Normex) może uprościć kontrolę równoważności roztworów wzorcowych 4.1, 4.2 i 4.3. |
|
10.7. |
Roztworów zawierających cyjanek potasu nie wolno wylewać do zlewu (ścieków), zanim cyjanek nie zostanie rozłożony do nieszkodliwego związku, np. przez utlenienie za pomocą podchlorynu sodu, a następnie alkalizację. |
Metoda 8.9
Oznaczanie zawartości siarczanów trzema różnymi metodami
EN 15749: Nawozy. Oznaczanie zawartości siarczanów trzema różnymi metodami
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 8.10
Oznaczanie zawartości wyekstrahowanego sodu
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania sodu w ekstraktach nawozowych.
2. Dziedzina zastosowania
Metodę stosuje się do nawozów WE, dla których deklarowanie zawartości sodu jest ustalone w załączniku I.
3. Zasada metody
Po odpowiednim rozcieńczeniu ekstraktu otrzymanego wg metody 8.1 i/lub 8.3 zawartość sodu w roztworze oznacza się metodą płomieniowej spektrofotometrii emisyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody
|
4.2. |
Azotan glinu, Al(NO3)3.9H2O |
|
4.3. |
Chlorek cezu, CsCl |
|
4.4. |
Chlorek sodu, NaCl, bezwodny |
|
4.5. |
Roztwór chlorku cezu i azotanu glinu Rozpuścić w wodzie 50 g chlorku cezu (4.3) i 250 g azotanu glinu (4.2) w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać. |
|
4.6. |
Roztwór wzorcowy sodu zawierający 1 mg Na /ml Rozpuścić w wodzie 2,542 g chlorku sodu (4.4) w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dodać 10 ml kwasu chlorowodorowego (4.1). Dopełnić do kreski wodą i wymieszać. |
5. Aparatura
Spektrofotometr do emisji płomieniowej, nastawiony na długość fali 589,3 nm.
6. Roztwory wzorcowe
|
6.1. |
Umieścić 10 ml roztworu wzorcowego sodu (4.6) w kolbie pomiarowej o pojemności 250 ml. Dopełnić wodą do kreski i wymieszać. Stężenie roztworu wynosi 40 μg Na/ml. |
|
6.2. |
Umieścić 0, 5, 10, 15, 20 i 25 ml roztworu pośredniego (6.1) w kolbach pomiarowych o pojemności 100 ml. Dodać 10 ml roztworu (4.5). Dopełnić do kreski wodą i wymieszać. Stężenia roztworów wynoszą odpowiednio: 0, 2, 4, 6, 8 i 10 μg Na/ml. |
7. Przygotowanie roztworów do pomiaru
W zależności od przewidywanej zawartości sodu w roztworze ekstrakcyjnym przygotowanym wg metody 8.1 lub 8.3 (5 g nawozu w 500 ml) należy przeprowadzić rozcieńczenia zgodnie z poniższą tabelą:
|
Na2O |
(Na (%)) |
Rozcieńczenie pośrednie |
Rozcieńczenie końcowe |
Stopień rozcieńczenia |
||
|
Próbka (ml) (v2) |
Rozcieńczenie do ml (v3) |
Próbka (ml) (v4) |
Rozcieńczenie do ml |
|||
|
3–5 |
2,2–3,7 |
10 |
50 |
10 |
100 |
50 |
|
5–10 |
3,7–7,4 |
10 |
100 |
10 |
100 |
100 |
|
10–20 |
7,4–15 |
10 |
100 |
5 |
100 |
200 |
|
20–38 |
15–28 |
5 |
100 |
5 |
100 |
400 |
Do rozcieńczania pośredniego używać wody. Do rozcieńczenia końcowego dodać 10 ml roztworu (4.5) do kolby pomiarowej o pojemności 100 ml.
Dla próbki badanej równej 1 g pomnożyć objętość rozcieńczenia końcowego (V4) przez 5.
8. Oznaczanie
Przygotować spektrofotometr (5.1) do pomiarów przy długości fali 589,3 nm. Wykalibrować aparat, mierząc intensywność promieniowania roztworów wzorcowych (6.2). Ustawić optymalną czułość aparatu przy użyciu roztworu o najwyższym stężeniu. Następnie zmierzyć intensywność promieniowania roztworu próbki do analizy (7). Operację tę powtarzać trzykrotnie.
9. Wyrażanie wyników
Wykreślić krzywą wzorcową, nanosząc na osi rzędnych średnią intensywność promieniowania każdego roztworu wzorcowego, a na osi odciętych odpowiadające im stężenia, wyrażone w μg/ml. Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie sodu w roztworze badanym. Obliczyć zawartość sodu w roztworach wzorcowych, uwzględniając ich rozcieńczenie.
Procentową zawartość sodu obliczyć ze wzoru:
gdzie:
|
x |
= |
stężenie roztworu próbki wprowadzonej do spektrometru, odczytane z krzywej wzorcowej, μg/ml |
|
v1 |
= |
objętość roztworu ekstrakcyjnego, ml |
|
v2 |
= |
objętość porcji wziętej do pośredniego rozcieńczenia, ml |
|
v3 |
= |
objętość rozcieńczenia pośredniego, ml |
|
v4 |
= |
objętość porcji wziętej do rozcieńczenia końcowego (w 100 ml) |
|
m |
= |
masa badanej próbki, g. |
Metody 9
Mikroskładniki pokarmowe o zawartości mniejszej lub równej 10 %
Metoda 9.1
Ekstrakcja całkowitej zawartości mikroskładników pokarmowych
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób wykonania ekstrakcji całkowitej zawartości następujących mikroskładników pokarmowych: boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu i cynku. Celem jest przeprowadzenie minimalnej liczby ekstrakcji, wykorzystując tam, gdzie to możliwe ten sam ekstrakt do określenia całkowitej zawartości każdego z wymienionych mikroskładników pokarmowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania dotyczy nawozów WE, zamieszczonych w załączniku I E, zawierających jeden lub kilka następujących mikroskładników pokarmowych: bor, kobalt, miedź, żelazo, mangan, molibden i cynk. Stosuje się ją do każdego mikroskładnika, którego deklarowana zawartość jest mniejsza lub równa 10 %.
3. Zasada
Rozpuszczanie badanej próbki we wrzącym rozcieńczonym roztworze kwasu chlorowodorowego.
Uwaga:
Ekstrakcja ta jest procesem empirycznym i może nie być ilościowa; zależy od produktu lub innych składników nawozowych. W przypadku niektórych tlenków manganu, wyekstrahowana ilość tego pierwiastka może być znacznie niższa niż jego całkowita zawartość w nawozie. Na producentach nawozów spoczywa odpowiedzialność za to, że zadeklarowana zawartość rzeczywiście odpowiada wyekstrahowanej ilości w warunkach właściwych dla metody.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony, o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z 1 objętością wody.
|
4.2. |
Amoniak, roztwór stężony (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) |
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna umożliwiająca regulację temperatury.
Uwaga:
Gdy w ekstrakcie ma być oznaczana zawartość boru, nie używać szkła borokrzemowego. Ponieważ metoda wymaga gotowania zaleca się stosowanie naczyń teflonowych lub kwarcowych. Jeżeli naczynia szklane były myte detergentami zawierającymi borany, należy je dokładnie wypłukać.
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć 2–10 g badanego nawozu z dokładnością do 1mg, w zależności od deklarowanej zawartości mikroskładnika w produkcie. Poniższą tabelę należy stosować do określenia końcowego rozcieńczenia roztworu do badań, w którym stężenie oznaczanego pierwiastka mieści się w zakresie pomiarowym podanym dla każdej metody:
|
Deklarowana zawartość mikroskładnika w nawozie (%) |
< 0,01 |
0,01– <5 |
≥ 5–10 |
|
Masa próbki do badań (g) |
10 |
5 |
2 |
|
Masa mikroskładnika w próbce (mg) |
1 |
0,5–250 |
100–200 |
|
Objętość ekstraktu V (ml) |
250 |
500 |
500 |
|
Stężenie mikroskładnika w ekstrakcie (mg/l) |
4 |
1–500 |
200–400 |
Umieścić próbkę w zlewce o pojemności 250 ml.
7.2. Przygotowanie roztworu
Jeśli to konieczne, zwilżyć odważkę niewielką ilością wody, dodać ostrożnie małymi porcjami rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1), po 10 ml na gram nawozu, następnie dodać około 50 ml wody. Przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i wymieszać. Zawartość zlewki doprowadzić do wrzenia na płytce grzejnej i gotować przez 30 min. Pozostawić do ochłodzenia, od czasu do czasu mieszając. Następnie przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 250 lub 500 ml (patrz: tabela). Uzupełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Ekstrakt powinien być klarowny.
Zaleca się niezwłoczne przeprowadzanie oznaczania w porcjach klarownego przesączu; jeśli nie, naczynia powinny być zamknięte korkiem.
W ekstraktach do oznaczania zawartości boru uregulować pH do wartości 4–6, używając stężonego roztworu amoniaku (4.2).
8. Oznaczanie
Oznaczanie każdego mikroskładnika należy przeprowadzać w odpowiedniej porcji roztworu do badań, zależnej od metody oznaczania.
Jeśli to konieczne, usunąć organiczne substancje chelatujące lub kompleksujące z porcji ekstraktu do oznaczania, stosując metodę 9.3. W przypadku oznaczania metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, postępowanie takie może nie być konieczne.
Metoda 9.2
Ekstrakcja mikroskładników pokarmowych rozpuszczalnych w wodzie
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób ekstrakcji rozpuszczalnych w wodzie następujących mikroskładników pokarmowych: boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu i cynku. Celem jest przeprowadzenie jak najmniejszej liczby ekstrakcji z wykorzystaniem tam, gdzie to możliwe, tego samego ekstraktu do oznaczenia zawartości każdego z wymienionych wyżej mikroskładników.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób stosuje się do nawozów WE zamieszczonych w załączniku 1E, zawierających jeden lub kilka następujących mikroskładników pokarmowych: bor, kobalt, miedź, żelazo, mangan, molibden i cynk. Stosuje się ją do każdego mikroskładnika, którego deklarowana zawartość jest mniejsza lub równa 10 %.
3. Zasada
Ekstrakcja mikroskładników pokarmowych przez wytrząsanie nawozu w wodzie o temperaturze 20 °C (± 2) °C.
Uwaga:
Ekstrakcja ta jest procesem empirycznym i może, lecz nie musi, być ilościowa.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony, o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z 1 objętością wody.
5. Aparatura
|
5.1. |
Aparat rotacyjny o częstotliwości 35–40 obrotów/min. |
|
5.2. |
Pehametr Gdy w ekstrakcie ma być oznaczana zawartość boru, nie należy używać naczyń ze szkła borokrzemowego. Do tej ekstrakcji zaleca się stosowanie naczyń z teflonu lub kwarcu. Jeżeli naczynia szklane były myte detergentami zawierającymi borany, należy je dokładnie wypłukać. |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć 2–10 g badanego nawozu z dokładnością do1 mg, w zależności od zadeklarowanej zawartości mikroskładnika w nawozie. Poniższą tabelę należy stosować do określenia końcowego rozcieńczenia roztworu do badań, w którym stężenie oznaczanego pierwiastka mieści się w zakresie pomiarowym podanym dla każdej metody.
|
Deklarowana zawartość mikroskładnika w nawozie (%) |
< 0,01 |
0,01–< 5 |
≥ 5–10 |
|
Masa próbki do badań (g) |
10 |
5 |
2 |
|
Masa mikroskładnika w próbce (mg) |
1 |
0,5–250 |
100–200 |
|
Objętość ekstraktu V (ml) |
250 |
500 |
500 |
|
Stężenie mikroskładnika w ekstrakcie (mg/l) |
4 |
1–500 |
200–400 |
Umieścić próbkę w kolbie pomiarowej o pojemności 250 lub 500 ml (zgodnie z tabelą).
7.2. Przygotowanie roztworu
Dodać około 200 ml wody do kolby o pojemności 250 ml, lub 400 ml wody do kolby o pojemności 500 ml.
Kolbę dobrze zakorkować i mocno wstrząsać ręcznie, aby zdyspergować próbkę. Następnie umieścić kolbę w aparacie rotacyjnym i wytrząsać przez 30 min.
Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
7.3. Przygotowanie roztworu do badań
Otrzymany ekstrakt przesączyć niezwłocznie do czystej, suchej kolby. Zamknąć korkiem. Przeprowadzić oznaczanie natychmiast po przesączeniu.
Jeśli przesącz stopniowo mętnieje, należy przeprowadzić ponownie ekstrakcję, postępując zgodnie z 7.1 i 7.2 w kolbie o pojemności Ve. Otrzymany ekstrakt przesączyć do kolby pomiarowej o pojemności W, która była uprzednio wysuszona i do której wprowadzono 5,00 ml rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1). Przerwać sączenie w momencie, gdy poziom cieczy dojdzie do kreski. Dokładnie wymieszać.
W tym przypadku objętość V obliczyć ze wzoru:
Rozcieńczenia przy wyrażaniu wyników zależą od wartości V.
8. Oznaczanie
Oznaczanie każdego mikroskładnika pokarmowego przeprowadzić w odpowiedniej porcji roztworu do badań, zależnej od metody oznaczania danego mikroskładnika.
Jeśli to konieczne, usunąć organiczne substancje chelatujące lub kompleksujące z porcji roztworu do badań, stosując metodę 9.3. W przypadku oznaczania metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej, takie postępowanie może nie być konieczne.
Metoda 9.3
Usuwanie związków organicznych z ekstraktów nawozowych
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób usuwania związków organicznych z ekstraktów nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do analizowania próbek nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których załącznik I E do niniejszego rozporządzenia wymaga deklarowania całkowitej i/lub rozpuszczalnej w wodzie zawartości mikroskładników pokarmowych.
Uwaga:
Obecność niewielkich ilości substancji organicznych nie wpływa na oznaczanie metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada metody
Związki organiczne zawarte w porcji ekstraktu do oznaczania utlenia się za pomocą nadtlenku wodoru.
4. Odczynniki i roztwory
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
|
4.2. |
Nadtlenek wodoru, roztwór 30 % (d20= 1,11 g/ml), niezawierający mikroskładników pokarmowych |
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulacją temperatury.
6. Sposób postępowania
Pobrać 25 ml ekstraktu otrzymanego metodą 9.1 lub 9.2 i umieścić w zlewce o pojemności 100 ml. W przypadku metody 9.2 dodać 5 ml rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1).Następnie dodać 5 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.2). Przykryć szkiełkiem zegarkowym. Zostawić w temperaturze pokojowej na około 1 godz., aby nastąpiło utlenienie związków organicznych, następnie stopniowo doprowadzić do wrzenia i gotować 30 min. Jeśli to konieczne, po ochłodzeniu, dodać kolejne 5 ml roztworu nadtlenku wodoru, po czym ponownie zagotować w celu usunięcia jego nadmiaru. Zawartość zlewki pozostawić do ochłodzenia, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml, uzupełnić do kreski. Jeśli to konieczne przesączyć.
Rozcieńczenie to należy uwzględnić przy pobieraniu porcji roztworu do oznaczania i obliczaniu procentowej zawartości mikroskładnika w nawozie.
Metoda 9.4
Oznaczanie mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (procedura ogólna)
1. Dziedzina
Niniejszy dokument opisuje procedurę ogólną oznaczania zawartości niektórych mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których zgodnie z załącznikiem I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie mikroskładnika.
Przystosowanie tej procedury do różnych mikroskładników pokarmowych jest podane szczegółowo w metodach określonych oddzielnie dla każdego pierwiastka.
Uwaga:
W większości przypadków obecność małych ilości substancji organicznych nie ma wpływu na oznaczanie metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada
Po poddaniu ekstraktu obróbce w celu zredukowania wpływu lub usunięcia zakłócających związków chemicznych, ekstrakt rozcieńcza się tak, aby jego stężenie znajdowało się w optymalnym zakresie spektrometru przy długości fali charakterystycznej dla oznaczanego mikroskładnika.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), rozcieńczony, o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu solnego (d20 = 1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas chlorowodorowy (HCl), rozcieńczony, o stężeniu około 0,5 mol/l;
Zmieszać jedną objętość kwasu solnego (d20 =1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.3. Roztwory soli lantanu (10 g La w litrze)
Odczynnik ten jest stosowany w oznaczeniach zawartości kobaltu, żelaza, manganu i cynku. Można go otrzymać w następujący sposób:
a) z tlenku lantanu rozpuszczonego w kwasie chlorowodorowym (4.1). Umieścić 11,73 g tlenku lantanu (La2O3) w kolbie pomiarowej o pojemności 1 litra, dodać 150 ml wody i 120 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie dopełnić wodą do 1 litra i dokładnie wymieszać. Jest to roztwór lantanu w kwasie chlorowodorowym o stężeniu około 0,5 mol/objętość;
b) z roztworów chlorku, siarczanu lub azotanu lantanu. Rozpuścić 26,7 g siedmiowodnego chlorku lantanu (LaCl3.7H2O) lub 31,2 g sześciowodnego azotanu lantanu [La(NO3)3.6H2O] lub 26,2 g dziewięciowodnego siarczanu lantanu [La2(SO4)3.9H2O] w 150 ml wody. Następnie dodać 85 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie dopełnić wodą do 1 litra i dokładnie wymieszać. Jest to roztwór lantanu w kwasie chlorowodorowym o stężeniu około 0,5 mol/l.
4.4. Roztwory wzorcowe
Sposób przygotowania roztworów znajduje się w opisie metody oznaczania każdego mikroskładnika.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w źródła emitujące promieniowanie charakterystyczne dla mikroskładników pokarmowych, które maja być oznaczane.
Analityk powinien przestrzegać instrukcji producenta i być zaznajomiony z aparatem. Aparat powinien umożliwiać korekcje tła, tak aby można ją było stosować, jeśli zajdzie potrzeba (Co i Zn). Stosowane gazy to powietrze i acetylen.
6. Przygotowanie roztworu badanego
6.1. Przygotowanie roztworów ekstrakcyjnych mikroskładników pokarmowych, które mają być oznaczane.
Patrz: metody 9.1 i/lub 9/2 i, jeśli trzeba, 9.3.
6.2. Obróbka roztworu badanego
Porcję ekstraktu, który otrzymano metodą 9.1, 9.2 lub 9.3, rozcieńczyć wodą i/lub kwasem chlorowodorowym (4.1) lub (4.2) tak, aby otrzymać w końcowym roztworze do oznaczania stężenie mikroskładnika, odpowiednie do stosowanego zakresu kalibracyjnego i stężenie kwasu chlorowodorowego co najmniej 0,5mol/l i nie wyższe niż 2,5 mol/l. Ta operacja może wymagać jednego lub więcej kolejnych rozcieńczeń.
Pobrać porcję roztworu końcowego otrzymanego przez rozcieńczenie ekstraktu o objętości (a) w ml, i przenieść do kolby pomiarowej, o pojemności 100 ml. Przy oznaczaniu zawartości kobaltu, żelaza, manganu lub cynku dodać 10 ml roztworu soli lantanu (4.3). Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Jest to końcowy roztwór do pomiaru. D jest współczynnikiem rozcieńczenia.
7. Sposób postępowania
7.1 Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając cała procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie dodatek badanej próbki.
7.2 Przygotowanie roztworów wzorcowych
Z roboczego roztworu wzorcowego otrzymanego przy zastosowaniu metody podanej dla każdego mikroskładnika, przygotować w kolbach pomiarowych o pojemności 100 ml serię składającą się z co najmniej pięciu roztworów wzorcowych o rosnącym stężeniu w optymalnym zakresie pomiarowym spektrometru. Jeśli to konieczne, dostosować stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak najbliższe rozcieńczonego roztworu badanego (6.2). Przy oznaczaniu zawartości kobaltu, żelaza, manganu lub cynku, dodać 10 ml tego samego roztworu soli lantanu (4.3) jaki został użyty w 6.2. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
7.3 Oznaczanie
Przygotować spektrometr (5) do oznaczania i nastawić na długość fali odpowiednią dla danej metody i oznaczanego mikroskładnika.
Zasysać kolejno roztwory wzorcowe (7.2), roztwór badany (6.2) i roztwór próby ślepej (7.1), za każdym razem zapisując wynik i przepłukując aparat wodą destylowaną pomiędzy kolejnymi zassaniami.
Sporządzić krzywą wzorcową, zaznaczając na osi rzędnych wartości absorbancji odczytane ze spektrometru dla każdego roztworu wzorcowego (7.2), a na osi odciętych odpowiadające im stężenia mikroskładnika, wyrażone w μg/ml.
Z krzywej wzorcowej odczytać stężenie odpowiedniego mikroskładnika w roztworze badanym (xs) (6.2) i stężenie w roztworze próby ślepej (xb) (7.1), w μg/ml.
8. Wyrażanie wyników
Zawartość procentowa mikroskładnika pokarmowego (E) w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
|
E |
= |
zawartość mikroskładnika w nawozie, % |
|
xs |
= |
stężenie mikroskładnika w roztworze badanym (6.2.), μg/ml |
|
xb |
= |
stężenie mikroskładnika w roztworze próby ślepej (7.1), μg/ml |
|
V |
= |
objętość ekstraktu, otrzymana wg metod 9.1 lub 9.2, ml |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2 |
|
M |
= |
masa badanej próbki, pobranej wg metod 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D:
jeśli (a1), (a2), (a3) … (ai) i (a) są kolejnymi porcjami, natomiast (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml, odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się wzorem:
Metoda 9.5
Oznaczanie boru w ekstraktach z nawozowych metodą spektrofotometryczną z użyciemazometyny-H
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczenia zawartości boru w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I do niniejszego Rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie boru.
3. Zasada
W roztworze azometyny-H jony boranowe tworzą żółty kompleks, którego stężenie oznacza się spektrofotometrycznie przy długości fali 410 nm. Jony zakłócające są maskowane roztworem EDTA.
4. Odczynniki
4.1. Roztwór buforowy EDTA
Umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml, zawierającej 300 ml wody:
— 75 g octanu amonu (NH4OOCCH3);
— 10 g dwusodowej soli kwasu etylenodwuaminoczterooctowego (Na2EDTA);
— 40 ml kwasu octowego (CH3COOH, d20 = 1,05 g/ml).
Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. pH roztworu sprawdzone przy użyciu elektrody szklanej powinno wynosić 4,8 ± 0,1.
4.2. Roztwór azometyny-H
Umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml
— 10 ml roztworu buforowego (4.1);
— 400 mg azometyny-H (C17H12NNaO8S2);
— 2 g kwasu askorbinowego (C6H8O6);
— Dopełnić do kreski i dokładnie wymieszać. Nie przygotowywać zbyt dużej ilości tego odczynnika, ponieważ jest on trwały tylko kilka dni.
4.3. Roztwory wzorcowe boru
4.3.1. Roztwór podstawowy boru (100 μg/ml)
Rozpuścić 0,5719 g kwasu borowego (H2BO3) w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. Przenieść do butelki z tworzywa sztucznego i przechowywać w lodówce.
4.3.2. Roztwór roboczy boru (10 μg/ml)
Umieścić 50 ml roztworu podstawowego (4.3.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrofotometr o zakresie obejmującym długość fali 410 nm z kuwetami o grubości warstwy pochłaniającej 10 mm.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Przygotowanie roztworu boru
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli trzeba, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Rozcieńczyć roztwór (6.1) w taki sposób, aby otrzymać stężenie boru jakie podano w 7.2. Mogą być konieczne dwa kolejne rozcieńczenia. Współczynnik rozcieńczenia oznaczyć jako D.
6.3. Przygotowanie roztworu korygującego
Jeśli roztwór badany (6.2) jest zabarwiony, przygotować roztwór korygujący: do kolby z tworzywa sztucznego przenieść 5 ml roztworu badanego (6.2), 5 ml roztworu buforowego EDTA (4.1), 5 ml wody i dokładnie wymieszać.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając całą procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie dodatek badanej próbki nawozu.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Do sześciu kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść 0, 5, 10, 15, 20 i 25 ml roboczego roztworu wzorcowego (4.3.3). Dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Roztwory te zawierają od 0 do 2,5 μg/ml boru.
7.3. Wywoływanie barwy
Przenieść po 5 ml roztworów wzorcowych (7.2), roztworu badanego (6.2) i roztworu próby ślepej (7.1) do kolb z tworzywa sztucznego. Dodać 5 ml roztworu buforowego EDTA (4.1). Dodać 5 ml roztworu azometyny-H (4.2).
Dokładnie wymieszać i zostawić w ciemnym miejscu na 2,5-3 godz do pojawienia się i utrwalenia barwy.
7.4. Oznaczanie
Zmierzyć absorbancję roztworów otrzymanych wg 7.3 i, jeśli trzeba, roztworu korygującego (6.3) przy długości fali 410 nm, stosując jako odnośnik wodę. Przed każdym nowym pomiarem przemyć kuwetę wodą.
8. Wyrażanie wyników
Wykreślić krzywą wzorcową w układzie: stężenia roztworów wzorcowych (7.2) na osi odciętych, i odpowiadające im absorbancje wskazane przez spektrofotometr (7.4) na osi rzędnych.
Odczytać z krzywej wzorcowej stężenie boru w roztworze próby ślepej (7.1), stężenie boru w roztworze badanym (6.2) i, jeśli roztwór badany jest zabarwiony, skorygować jego stężenie. Aby obliczyć stężenie skorygowane, należy odjąć absorbancję roztworu korygującego (6.3) od absorbancji roztworu badanego (6.2). Zapisać stężenie roztworu badanego (6.2) ze skorygowaniem lub bez jako X (xs) i roztworu próby ślepej (xb).
Zawartość procentowa boru w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
|
B |
= |
zawartość boru w nawozie, wyrażona w procentach; |
|
xs |
= |
stężenie w roztworze badanym (6.2), ze skorygowaniem lub bez, μg/ml; |
|
xb |
= |
stężenie w roztworze próby ślepej (7.1), μg/ml; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa, badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1) i (a2) są kolejnymi porcjami ekstraktu, a (v1) i (v2) są objętościami odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia wyraża się następująco:
Metoda 9.6
Oznaczanie kobaltu w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczania kobaltu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie kobaltu.
3. Zasada
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów oznacza się zawartość kobaltu metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu 0,5 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.2).
4.3. Roztwory soli lantanu (10 g La w 1 l)
Patrz: metoda 9.4 (4.3).
4.4. Roztwory wzorcowe kobaltu
4.4.1. Roztwór podstawowy kobaltu (1 000 μg/ml)
W zlewce o pojemności 250 ml odważyć 1 g kobaltu, z dokładnością do 0,1 mg, dodać 25 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i ogrzewać na płytce grzejnej, aż kobalt całkowicie się rozpuści. Po ochłodzeniu przenieść roztwór ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.4.2. Roztwór roboczy kobaltu (100 μg/ml)
Umieścić 10 ml roztworu podstawowego kobaltu (4.4.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej – patrz: metoda 9.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystyczne dla kobaltu (240,7 nm). Spektrometr powinien umożliwiać korekcję tła.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu kobaltu
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Patrz: metoda 9.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu (4.3).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz: metoda 9.4 (7.1). Roztwór próby ślepej powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Patrz: metoda 9.4 (7.2).
Do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.4.2). Jeśli to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak najbliższe stężeniu roztworu badanego. Do każdej kolby dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w 6.2. Dopełnić do objętości 100 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 μg/ml kobaltu.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 9.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiaru przy długości fali 240,7 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 9.4 (8).
Zawartość procentowa kobaltu w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
|
Co |
= |
zawartość kobaltu w nawozie, wyrażona w procentach; |
|
xs |
= |
stężenie roztworu badanego (6.2), μg/ml; |
|
xb |
= |
stężenie roztworu próby ślepej (7.1), μg/ml; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3) … (ai) i (a) są porcjami ekstraktu, a (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się następująco:
Metoda 9.7
Oznaczanie miedzi w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczania miedzi w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I E do niniejszego Rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitej i/lub rozpuszczalnej w wodzie miedzi.
3. Zasada
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów oznacza się zawartość miedzi metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.2).
|
4.3. |
Nadtlenek wodoru, roztwór (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), niezawierający mikroskładników pokarmowych |
|
4.4. |
Roztwory wzorcowe miedzi 4.4.1. Roztwór podstawowy miedzi (1 000 μg/ml) W zlewce o pojemności 250 ml, odważyć 1 g miedzi z dokładnością do 0,1mg, dodać 25 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1), 5 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.3) i ogrzewać na płytce grzejnej, aż miedź całkowicie się rozpuści. Przenieść roztwór ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. 4.4.2. Roztwór roboczy miedzi (100 μg/ml) Umieścić 20 ml roztworu podstawowego (4.4.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. |
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej – patrz: metoda 9.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystycznego dla miedzi (324,8 nm).
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu miedzi
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Patrz: metoda 9.4 (6.2).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz: metoda 9.4 (7.1).
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Patrz: metoda 9.4 (7.2).
Do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.4.2). Jeśli to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego do takiego, aby było jak najbliższe stężeniu roztworu badanego (6.2). Dopełnić do 100 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Tak otrzymane roztwory zawierają odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 μg/ml miedzi.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 9.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiaru przy długości fali 324,8 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 9.4 (8).
Zawartość procentowa miedzi w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
|
Cu |
= |
zawartość miedzi w nawozie, wyrażona w procentach; |
|
xs |
= |
stężenie roztworu badanego (6.2), μg/ml; |
|
xb |
= |
stężenie roztworu próby ślepej (7.1), μg/ml; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3)… (ai) i (a) są porcjami ekstraktu, a (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się następująco:
Metoda 9.8
Oznaczanie żelaza w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczania żelaza w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie żelaza.
3. Zasada
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów, zawartość żelaza oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.2).
|
4.3. |
Nadtlenek wodoru, roztwór (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), niezawierający mikroskładników pokarmowych |
|
4.4. |
Roztwory soli lantanu (10 g La w 1 l) Patrz: metoda 9.4 (4.3). |
|
4.5. |
Roztwory wzorcowe żelaza 4.5.1. Roztwór podstawowy żelaza (1 000 μg/l) W zlewce o pojemności 500 ml umieścić, 1 g drutu żelaznego odważonego, z dokładnością do 0,1 mg, dodać 200 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i 15 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.3). Ogrzewać na płytce grzejnej, aż żelazo całkowicie się rozpuści. Po schłodzeniu przenieść roztwór ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. 4.5.2. Roztwór roboczy żelaza (100 μg/ml) Umieścić 20 ml roztworu podstawowego (4.5.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. |
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej: patrz: metoda 9.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promienio-wania charakterystycznego dla żelaza (248,3 nm).
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu żelaza
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Patrz: metoda 9.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz: metoda 9.4 (7.1). Roztwór badany powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Patrz: metoda 9.4 (7.2).
Do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść odpowiednio 0, 2, 4, 6, 8 i 10 ml roztworu roboczego (4.5.2). Jeśli to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak najbliższe stężeniu roztworu badanego. Dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w 6.2. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Tak otrzymane roztwory zawierają odpowiednio: 0, 2, 4, 6, 8 i 10 μg/ml żelaza.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 9.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiaru przy długości fali 248,3 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 9.4 (8).
Zawartość procentowa żelaza w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano Metodę 9.3,:
gdzie:
|
Fe |
= |
zawartość żelaza w nawozie, wyrażona w procentach; |
|
xs |
= |
stężenie roztworu badanego (6.2), μg/ml; |
|
xb |
= |
stężenie w μg/ml roztworu próby ślepej (7.1), μg/ml; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3)… (ai) i (a) są porcjami ekstraktu, a (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się następująco:
Metoda 9.9
Oznaczanie manganu w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczania manganu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie manganu.
3. Zasada
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów zawartość manganu oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.2).
4.3. Roztwory soli lantanu (10 g La w 1l)
Patrz: metoda 9.4 (4.3).
4.4. Roztwory wzorcowe manganu
4.4.1. Roztwór podstawowy manganu (1 000 μg/ml)
W zlewce o pojemności 250 ml umieścić 1 g manganu, odważony z dokładnością do 0,1 mg, dodać 25 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Ogrzewać na płytce grzejnej, aż mangan całkowicie się rozpuści. Po ochłodzeniu przenieść roztwór ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.4.2. Roztwór roboczy manganu (100 μg /ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml rozcieńczyć 20 ml roztworu podstawowego (4.4.1) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej: patrz: metoda 9.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystycznego dla manganu (279,6 nm).
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu manganu
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Patrz: metoda 9.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu (4.3).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz: metoda 9.4 (7.1). Roztwór badany powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Patrz: metoda 9.4 (7.2).
Do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.4.2). Tam, gdzie to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak najbliższe stężeniu roztworu badanego. Do każdej kolby dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w 6.2. Dopełnić do 100 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Tak otrzymane roztwory zawierają odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 μg/ml manganu.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 9.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiarów przy długości fali 279,6 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 9.4 (8).
Zawartość procentowa manganu w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano Metodę 9.3:
gdzie:
|
Mn |
= |
zawartość manganu w nawozie, wyrażona w procentach; |
|
xs |
= |
stężenie roztworu badanego (6.2), μg/ml; |
|
xb |
= |
stężenie roztworu próby ślepej (7.1), μg/ml; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3) … (ai) i (a) są porcjami ekstraktu, a (v1), (v2), (v3)… (vi) i (100) są objętościami w ml odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się następująco:
Metoda 9.10
Oznaczanie molibdenu w ekstraktach nawozowych metodą spektrofotometryczną z tiocyjanianem amonu
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób oznaczania molibdenu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Metodę stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i 9.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie molibdenu.
3. Zasada metody
Molibden (V) w środowisku kwaśnym tworzy z jonami SCN związek kompleksowy o wzorze [MoO(SCN)5].
Kompleks ten jest ekstrahowany octanem n-butylu, przy czym jony przeszkadzające, np. żelaza, pozostają w fazie wodnej. Absorbancję żółtopomarańczowego ekstraktu mierzy się przy długości fali 470 nm.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy(HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.1).
4.2. Roztwór miedzi (70 mg/l) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 1,5 mol/l
Odważyć 275 mg siarczanu miedzi (CuSO4.5H2O) z dokładnością do 0,1 mg i rozpuścić w 250 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.3. Roztwór kwasu askorbinowego (50 g/l)
Rozpuścić 50 g kwasu askorbinowego (C6H8O6) w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą, dokładnie wymieszać. Przygotowany roztwór przechowywać w lodówce.
|
4.4. |
Octan n-butylu |
|
4.5. |
Roztwór tiocyjanianu amonu, o stężeniu 0,2 mol/l Rozpuścić 15,224 g tiocyjanianu amonu NH4SCN w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić do kreski wodą; dokładnie wymieszać. Przygotowany roztwór przechowywać w butelce z ciemnego szkła. |
|
4.6. |
Roztwór chlorku cynawego (50 g/l) w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 2 mol/l Roztwór powinien być całkiem klarowny i przygotowany tuż przed użyciem. Należy użyć bardzo czystego chlorku cynawego, w przeciwnym razie roztwór nie będzie klarowny. W kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml rozpuścić 5 g chlorku cynawego (SnCl2.2H2O) w 35 ml roztworu kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Dodać 10 ml roztworu miedzi (4.2). Dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać. |
|
4.7. |
Roztwory wzorcowe molibdenu 4.7.1. Roztwór podstawowy molibdenu (500 μg/ml) 0,920 g molibdenianu amonu [(NH4)6Mo7O24.4H2O] odważonego z dokładnością do 0,1 mg rozpuścić w kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml, w roztworze kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Dopełnić do kreski tym samym roztworem i dokładnie wymieszać. 4.7.2. Roztwór pośredni molibdenu (25 μg/ml) Umieścić 25 ml roztworu podstawowego (4.7.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 500 ml. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i dokładnie wymieszać. 4.7.3. Roztwór roboczy molibdenu (2,5 μg/ml) Umieścić 10 ml roztworu pośredniego (4.7.2) w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i dokładnie wymieszać. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Spektrofotometr nastawiony na długość fali 470 nm z kuwetami o grubości warstwy pochłaniającej 20 mm. |
|
5.2. |
Rozdzielacze o pojemności 200 lub 250 ml. |
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu molibdenu
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu do analizy
Rozcieńczyć porcję ekstraktu (6.1) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1), tak aby uzyskać odpowiednie stężenie molibdenu. Współczynnik rozcieńczenia oznaczyć jako D.
Wziąć odpowiednią porcję (a) roztworu ekstraktu zawierającą od 1 do 12 μg molibdenu i umieścić w rozdzielaczu (5.2.). Dopełnić do 50 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając cały tok postępowania od etapu ekstrakcji, z pominięciem badanej próbki nawozu.
7.2. Przygotowanie serii roztworów wzorcowych
Przygotować serię co najmniej sześciu roztworów wzorcowych o wzrastającym stężeniu.
Dla przedziału zawartości molibdenu 0–12,5 μg pobrać odpowiednio 0, 1, 2, 3, 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.7.3) i przenieść do rozdzielaczy (5.2). Dopełnić do 50 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Roztwory w rozdzielaczach zawierają odpowiednio 0; 2,5; 5; 7,5; 10 i 12,5 μg molibdenu.
7.3. Wytworzenie i ekstrakcja kompleksu
Do każdego z rozdzielaczy zawierających roztwory przygotowane wg 6.2., 7.1. i 7.2. dodać w następującej kolejności:
— 10 ml roztworu miedzi (4.2),
— 20 ml roztworu kwasu askorbinowego (4.3.),
dokładnie wymieszać i odczekać 2–3 min.;
— 10 ml octanu n-butylu (4.4.), używając pipety jednomiarowej,
— 20 ml roztworu tiocyjanianu (4.5.).
Zawartość rozdzielaczy wytrząsać przez 1 min, aby wyekstrahować kompleks w warstwie organicznej; pozostawić do rozdzielenia warstw. Po rozdzieleniu się dwóch warstw odciągnąć całą warstwę wodną i odrzucić ją; następnie przemyć warstwę organiczną:
— 10 ml roztworu chlorku cynawego (4.6).
Ponownie wytrząsać przez 1 min. Pozostawić do rozdzielenia warstw i odciągnąć całą warstwę wodną. Warstwę organiczną przesączyć przez sączek do kuwety.
7.4 Oznaczanie
Zmierzyć absorbancje roztworów otrzymanych po ekstrakcji 7.3. przy długości fali 470 nm, stosując jako odnośnik roztwór wzorcowy zawierający 0 μg/ml molibdenu (7.2).
8. Wyrażanie wyników
Sporządzić krzywą wzorcową, odkładając na osi odciętych zawartość molibdenu w poszczególnych roztworach wzorcowych (7.2), w μg, a na osi rzędnych odpowiadające im wartości absorbancji (7.4) odczytane na spektrofotometrze.
Z otrzymanej krzywej wzorcowej odczytać zawartość molibdenu w roztworze badanym (6.2.) i roztworze próby ślepej (7.1.). Zawartości te są oznaczone odpowiednio (xs) i (xb).
Zawartość procentową molibdenu w nawozie obliczyć ze wzorów:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
|
a |
= |
objętość porcji roztworu pobrana do oznaczania z ostatniego rozcieńczenia roztworu (6.2.), ml; |
|
xs |
= |
zawartość molibdenu (Mo) w roztworze badanym (6.2.), μg; |
|
xb |
= |
zawartość molibdenu (Mo) w roztworze próby ślepej (7.1.), którego objętość odpowiada objętości (a) porcji roztworu badanego (6.2.), μg; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1) i (a2) są kolejnymi porcjami ekstraktu, natomiast (v1) i (v2) są objętościami odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniem, to współczynnik rozcieńczenia wyraża się następująco:
Metoda 9.11
Oznaczanie cynku w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania oznaczania cynku w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres zastosowania
Niniejszy sposób wykonania oznaczania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 9.1 i/lub 9.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia wymagane jest deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie cynku.
3. Zasada
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów zawartość cynku oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz: metoda 9.4 (4.2).
4.3. Roztwory soli lantanu (10 g La w 1 l)
Patrz: metoda 9.4 (4.3).
4.4. Roztwory wzorcowe cynku
4.4.1. Roztwór podstawowy cynku (1 000 μg/ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml rozpuścić 1 g sproszkowanego cynku lub płatków cynkowych, odważonych z dokładnością do 0,1 mg, w 25 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Po całkowitym rozpuszczeniu, dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.4.2. Roztwór roboczy cynku (100 μg/ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml rozcieńczyć 20 ml roztworu podstawowego (4.4.1) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2). Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej, patrz: metoda 9.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystycznego dla cynku (213,8 nm), spektrometr powinien umożliwiać przeprowadzenie korekcji tła.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu cynku
Patrz: metody 9.1 i/lub 9.2 i, jeśli to konieczne, 9.3.
6.2. Przygotowanie roztworu badanego
Patrz: metoda 9.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10 % objętościowych roztworu soli lantanu (4.3).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz: metoda 9.4 (7.1). Roztwór badany powinien zawierać 10 % objętościowych roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Patrz: metoda 9.4 (7.2).
Do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.4.2). Tam, gdzie to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego, tak aby było jak najbliższe stężeniu roztworu badanego. Do każdej kolby dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w 6.2. Dopełnić do 100 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio: 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 μg/ml cynku.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 9.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiaru przy długości fali 213,8 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 9.4 (8).
Zawartość procentowa cynku w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 9.3:
gdzie:
|
Zn |
= |
zawartości cynku w nawozie, wyrażona w procentach; |
|
xs |
= |
stężenie w roztworze badanym (6.2), μg/ml; |
|
xb |
= |
stężenie w roztworze próby ślepej (7.1), μg/ml; |
|
V |
= |
objętość ekstraktu otrzymanego Metodą 9.1 lub 9.2, ml; |
|
D |
= |
współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2; |
|
M |
= |
masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 9.1 lub 9.2, g. |
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3) … (ai) i (a) są porcjami ekstraktu, a (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się następująco:
Metody 10
Mikroskładniki pokarmowe o zawartości powyżej 10 %
Metoda 10.1
Ekstrakcja całkowitej zawartości mikroskładników pokarmowych
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób wykonania ekstrakcji całkowitej zawartości następujących mikroskładników pokarmowych: boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu i cynku. Celem jest przeprowadzenie minimalnej liczby ekstrakcji, wykorzystując tam, gdzie to możliwe, ten sam ekstrakt do określenia całkowitej zawartości każdego z wymienionych mikroskładników.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów WE zawartych w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia, zawierających jeden lub więcej następujących mikroskładników pokarmowych: boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu i cynku. Stosuje się ją do każdego mikroskładnika, którego deklarowana zawartość wynosi powyżej 10 %.
3. Zasada metody
Rozpuszczanie badanej próbki we wrzącym rozcieńczonym roztworze kwasu chlorowodorowego.
Uwaga:
Ekstrakcja ta jest procesem empirycznym i może nie być ilościowa. Zależy od własności produktu lub innych składników nawozowych. W przypadku niektórych tlenków manganu, wyekstrahowana ilość tego pierwiastka może być znacznie mniejsza niż całkowita jego zawartość w nawozie. Na producentach nawozów spoczywa odpowiedzialność, że zadeklarowana zawartość rzeczywiście odpowiada wyekstrahowanej ilości w warunkach właściwych dla danej metody.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z 1 objętością wody.
|
4.2. |
Amoniak, roztwór stężony (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) |
5. Aparatura
|
5.1. |
Elektryczna płytka grzejna umożliwiająca regulację temperatury |
|
5.2. |
Pehametr Gdy w ekstrakcie ma być oznaczana zawartość boru, nie należy stosować naczyń ze szkła borokrzemowego. Zalecane są naczynia laboratoryjne teflonowe lub kwarcowe, ponieważ metoda przewiduje gotowanie. Jeśli naczynia szklane były myte w detergentach zawierających borany, należy je dokładnie wypłukać. |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1. Próbka do badań
Odważyć 1–2 g badanego nawozu z dokładnością do 1 mg, w zależności od zadeklarowanej zawartości mikroskładnika w produkcie. Poniższą Tabelę należy stosować do określenia końcowego rozcieńczenia roztworu do badań, w którym stężenie oznaczanego pierwiastka mieści się w zakresie pomiarowym podanym dla każdej metody:
|
Deklarowana zawartość mikroskładnika w nawozie (%) |
> 10 < 25 |
≥ 25 |
|
Masa próbki do badań (g) |
2 |
1 |
|
Masa mikroskładnika w próbce (mg) |
> 200 < 500 |
≥ 250 |
|
Objętość ekstraktu V (ml) |
500 |
500 |
|
Stężenie mikroskładnika w ekstrakcie (mg/l) |
> 400 < 1 000 |
≥ 500 |
Odważoną próbkę umieścić w zlewce o pojemności 250 ml.
7.2. Przygotowanie roztworu badanej próbki
Jeśli to konieczne, zwilżyć odważkę niewielką ilością wody, dodać ostrożnie niewielkimi porcjami rozcieńczony roztwór kwasu chlorowodorowego (4.1) po 10 ml na każdy gram nawozu, następnie 50 ml wody. Przykryć zlewkę szkiełkiem zegarkowym i wymieszać. Zawartość zlewki doprowadzić do wrzenia na płytce grzejnej i gotować przez 30 min. Pozostawić do ochłodzenia od czasu do czasu mieszając. Następnie przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 500 ml. Uzupełnić objętość wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Przesączyć przez suchy sączek do suchego naczynia, odrzucając pierwszą porcję przesączu. Ekstrakt powinien być klarowny.
Zaleca się niezwłoczne przeprowadzenie oznaczań na porcjach klarownego przesączu; jeśli nie, naczynia powinny być zamknięte korkiem.
W ekstraktach przeznaczonych do oznaczania zawartości boru uregulować pH do wartości 4–6 przy pomocy stężonego roztworu amoniaku (4.2.).
8. Oznaczanie
Oznaczanie każdego mikroskładnika pokarmowego należy przeprowadzić w odpowiedniej objętości roztworu do badań, zależnej od metody oznaczania pierwiastka.
Metod 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 i 10.10 nie można stosować do oznaczania mikroskładników pokarmowych znajdujących się w postaci schelatowanej lub w formie kompleksu. W tych przypadkach należy przed właściwym oznaczaniem usunąć związki organiczne, stosując metodę 10.3.
W przypadku oznaczania metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (metody 10.8 i 10.11), postępowanie takie nie jest konieczne.
Metoda 10.2
Ekstrakcja mikroskładników pokarmowych rozpuszczalnych w wodzie
1. Dziedzina
Niniejsza metoda opisuje sposób ekstrakcji następujących mikroskładników pokarmowych rozpuszczalnych w wodzie: boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu i cynku. Celem jest przeprowadzenie jak najmniejszej liczby ekstrakcji, z wykorzystaniem tam, gdzie to możliwe, tego samego ekstraktu do określenia zawartości każdego z wymienionych wyżej mikroskładników.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów WE zawartych w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia, zawierających jeden lub więcej następujących mikroskładników pokarmowych: boru, kobaltu, miedzi, żelaza, manganu, molibdenu i cynku. Odnosi się ona do każdego mikroskładnika, którego deklarowana zawartość wynosi powyżej 10 %.
3. Zasada
Ekstrakcja mikroskładników pokarmowych przez wytrząsanie nawozu w wodzie o temperaturze 20 ± 2 °C.
Uwaga:
Ekstrakcja ta jest procesem empirycznym i może, ale nie musi, być ilościowa.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d20 = 1,18 g/ml) z 1 objętością wody.
5. Aparatura
|
5.1. |
Aparat rotacyjny o częstotliwości 35–40 obrotów na minutę Gdy w ekstrakcie ma być oznaczana zawartość boru, nie należy stosować naczyń ze szkła borokrzemowego. Przy tej ekstrakcji zalecane są naczynia laboratoryjne teflonowe lub kwarcowe. Jeśli naczynia szklane były myte w detergentach zawierających borany, należy je dokładnie wypłukać. |
6. Przygotowanie próbki
Patrz: metoda 1.
7. Sposób postępowania
7.1 Próbka do badań
Odważyć od 1 do 2 g badanego nawozu z dokładnością do 1 mg, w zależności od zadeklarowanej zawartości mikroskładnika. Poniższą tabelę należy stosować do określenia końcowego stężenia roztworu do badań, w którym stężenie oznaczanego pierwiastka mieści się w zakresie pomiarowym podanym dla każdej metody:
|
Deklarowana zawartość mikroskładnika w nawozie (%) |
> 10 < 25 |
≥ 25 |
|
Masa próbki do badań (g) |
2 |
1 |
|
Masa mikroskładnika w próbce (mg) |
> 200 < 500 |
≥ 250 |
|
Objętość ekstraktu V (ml) |
500 |
500 |
|
Stężenie mikroskładnika w ekstrakcie (mg/l) |
> 400 < 1 000 |
≥ 500 |
Odważoną próbkę umieścić w kolbie o pojemności 500 ml.
7.2 Przygotowanie ekstraktu
Do kolby z próbką dodać około 400 ml wody.
Kolbę dobrze zamknąć korkiem i mocno wstrząsnąć ręcznie, by zdyspergować próbkę. Następnie umieścić w aparacie rotacyjnym i wytrząsać przez 30 min.
Dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać.
7.3 Przygotowanie roztworu do badań
Otrzymany ekstrakt przesączyć niezwłocznie do czystej, suchej kolby. Zamknąć korkiem. Oznaczanie przeprowadzić natychmiast po przesączeniu.
Jeśli przesącz stopniowo mętnieje, należy przeprowadzić ponowną ekstrakcję zgodnie z 7.1 i 7.2, stosując kolbę objętości Ve. Otrzymany ekstrakt przesączyć do kolby pomiarowej objętości W, którą uprzednio wysuszono i do której wprowadzono 5 ml rozcieńczonego roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1). Przerwać sączenie w momencie, gdy poziom cieczy dojdzie do kreski. Zawartość kolby dokładnie wymieszać.
W tym przypadku objętość V obliczyć ze wzoru:
Rozcieńczenia przy wyrażaniu wyników zależą od wartości V.
8. Oznaczanie
Oznaczanie każdego mikroskładnika przeprowadzić w odpowiedniej objętości roztworu do badań zależnej od Metody oznaczania danego pierwiastka.
Metod 10.5, 10.6, 10.7, 10.9 i 10.10 nie można stosować do oznaczania mikroskładników pokarmowych znajdujących się w postaci schelatowanej lub w formie kompleksu. W tych przypadkach należy przed właściwym oznaczeniem usunąć związki organiczne, stosując Metodę 10.3.
W przypadku oznaczań metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (Metody10.8 i 10.11), postępowanie takie może nie być konieczne.
Metoda 10.3
Usuwanie związków organicznych z ekstraktów nawozowych
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób usuwania związków organicznych ekstraktów nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych według Metod 10.1 i 10.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie całkowitej i/lub rozpuszczalnej w wodzie zawartości mikroskładnika.
Uwaga:
Obecność niewielkich ilości substancji organicznych zwykle nie wpływa na oznaczanie przeprowadzane metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada
Związki organiczne zawarte w porcji ekstraktu do oznaczania utlenia się przy pomocy nadtlenku wodoru.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego (d20=1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
|
4.2. |
Nadtlenek wodoru (H2O2), roztwór 30 %, (d20 =1,11 g/ml) niezawierający mikroskładników pokarmowych. |
5. Aparatura
Elektryczna płytka grzejna z regulacją temperatury.
6. Sposób postępowania
Pobrać 25 ml ekstraktu uzyskanego metodą 10.1 lub 10.2 i umieścić w zlewce o pojemności 100 ml. W przypadku metody 10.2, dodać 5 ml roztworu kwasu chlorowodorowego (4.1). Następnie dodać 5 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.2). Przykryć szkiełkiem zegarkowym i zostawić w temperaturze pokojowej na około 1 godz. Następnie roztwór stopniowo doprowadzić do wrzenia i gotować przez 30 min. Jeśli to konieczne, po ochłodzeniu dodać kolejne 5 ml nadtlenku wodoru. Ponownie zagotować w celu usunięcia nadmiaru nadtlenku wodoru. Zostawić zawartość zlewki do ochłodzenia i przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 50 ml i uzupełnić do kreski. Jeśli to konieczne, przesączyć.
To rozcieńczenie należy uwzględnić przy pobieraniu porcji roztworu do oznaczania i obliczaniu procentowej zawartości mikroskładnika w nawozie.
Metoda 10.4
Oznaczanie mikroskładników pokarmowych w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej (procedura ogólna)
1. Dziedzina
Niniejszy dokument opisuje procedurę ogólną oznaczania zawartości żelaza i cynku w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych wg metod 10.1 i 10.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości całkowitego i/lub rozpuszczalnego w wodzie żelaza i cynku.
Dostosowanie tej procedury do różnych mikroskładników pokarmowych jest podane szczegółowo w metodach określonych specjalnie dla każdego mikroskładnika.
Uwaga:
W większości przypadków obecność niewielkich ilości substancji organicznych nie ma wpływu na oznaczanie metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
3. Zasada
Po poddaniu ekstraktu obróbce, w celu zredukowania wpływu lub usunięcia zakłócających związków chemicznych, ekstrakt rozcieńcza się tak, aby jego stężenie było w optymalnym zakresie pomiarowym spektrometru przy długości fali charakterystycznej dla oznaczanego mikroskładnika.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20=1,18 g/ml) z jedną objętością wody.
4.2. Kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór rozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać jedną objętość kwasu solnego (d20=1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.3. Roztwory soie lantanu, (10 g La w 1 l)
Odczynnik ten jest stosowany do oznaczań żelaza i cynku. Można go przygotować następującymi sposobami:
a) z tlenku lantanu rozpuszczonego w kwasie chlorowodorowym (4.1).Umieścić w kolbie pomiarowej o pojemności 1 litra, 11,73 g tlenku lantanu (La2O3) dodać 150 ml wody i 120 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie uzupełnić do 1 l wodą i dokładnie wymieszać. To jest roztwór lantanu w kwasie chlorowodorowym o stężeniu około 0,5 mol/l.
b) z roztworów chlorku, siarczanu lub azotanu lantanu. Rozpuścić 26,7 g siedmiowodnego chlorku lantanu (LaCl3.7H2O) lub 31,2 g sześciowodnego azotanu lantanu (La(NO3)3.6H2O) lub 26,2 g dziewięciowodnego siarczanu lantanu (La2(SO4)3.9H2O) w 150 ml wody, następnie dodać 85 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Zostawić do rozpuszczenia, a następnie uzupełnić wodą do 1 l. Dokładnie wymieszać. To jest roztwór lantanu w kwasie chlorowodorowym o stężeniu około 0,5 mol/l.
4.4. Roztwory wzorcowe
Patrz: poszczególne metody oznaczania każdego mikroskładnika pokarmowego.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej wyposażony w źródło emitujące promieniowanie charakterystyczne dla mikroskładnika pokarmowego, który ma być oznaczany.
Analityk powinien postępować zgodnie z instrukcją producenta i powinien być zaznajomiony z aparatem. Aparat powinien być zaopatrzony w korekcję tła, aby można ją było stosować, jeśli zajdzie taka potrzeba (np. Zn). Stosowane gazy to powietrze i acetylen.
6. Przygotowanie roztworu do badań
6.1. Przygotowanie roztworów ekstraktów zawierających oznaczane mikroskładniki pokarmowe
Patrz: metoda 10.1 i/lub 10.2 i, jeśli to konieczne 10.3.
6.2. Obróbka roztworu badanego
Rozcieńczyć porcję ekstraktu otrzymanego metodą 10.1, 10.2 lub 10.3 wodą i/lub kwasem chlorowodorowym (4.1) lub (4.2), tak aby uzyskać w końcowym roztworze do oznaczania stężenie mikroskładnika odpowiednie dla zastosowanego zakresu kalibracyjnego (7.2) i stężenie kwasu chlorowodorowego co najmniej 0,5 mol/l i nie wyższe niż 2,5 mol/l. Operacja ta może wymagać jednego lub kilku kolejnych rozcieńczeń.
Końcowy roztwór należy otrzymać, umieszczając porcję rozcieńczonego ekstraktu w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml. Objętość porcji wyniesie (a) ml. Dodać 10 ml roztworu soli lantanu (4.3). Uzupełnić objętość roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. D jest współczynnikiem rozcieńczenia.
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając całą procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie dodatek próbki badanego nawozu.
7.2. Przygotowanie roztworów wzorcowych
Z roboczego roztworu wzorcowego otrzymanego metodą podaną dla każdego mikroskładnika przygotować w kolbach pomiarowych pojemności 100 ml serię co najmniej pięciu roztworów wzorcowych o rosnącym stężeniu w optymalnym zakresie pomiarowym spektrometru. Jeśli to konieczne, należy doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego do takiego, aby było jak najbardziej zbliżone do stężenia rozcieńczonego roztworu do badań (6.2). Przy oznaczaniu żelaza lub cynku dodać 10 ml tego samego roztworu soli lantanu (4.3) jaki zastosowano w (6.2). Uzupełnić objętość do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
7.3. Oznaczanie
Przygotować spektrometr (5) do oznaczania, nastawić na długość fali podaną w metodzie dla mikroskładnika pokarmowego, który będzie oznaczany.
Zasysać kolejno: roztwory wzorcowe (7.2), roztwór badany (6.2) i roztwór próby ślepej (7.1), za każdym razem zapisując wynik i przepłukując aparat wodą destylowaną między poszczególnymi zassaniami.
Wykreślić krzywą wzorcową, odkładając na osi rzędnych wartości absorbancji odczytane ze spektrometru dla każdego roztworu wzorcowego (7.2), a na osi odciętych odpowiadające im stężenia mikroskładnika, wyrażone w μg/ml.
Z krzywej odczytać stężenie odpowiedniego mikroskładnika (xs) w roztworze badanym (6.2) i stężenie (xb) w roztworze próby ślepej (7.1), w μg/ml.
8. Wyrażenie wyników
Zawartość procentową mikroskładnika pokarmowego (E) w nawozie obliczyć ze wzoru:
lub jeśli zastosowano metodę 10.3:
gdzie:
E – zawartość mikroskładnika w nawozie, wyrażona w procentach;
xs – stężenie mikroskładnika w roztworze badanym (6.2.), μg/ml;
xb – stężenie mikroskładnika w roztworze próby ślepej (7.1), μg/ml;
V – objętość ekstraktu, otrzymana wg metod 10.1 lub 10.2, ml;
D – współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu wykonanemu w 6.2;
M – masa badanej próbki, pobrana zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2, w g.
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D:
jeśli (a1), (a2), (a3)… (ai) i (a) są kolejnymi porcjami, natomiast (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml, odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D wyraża się wzorem:
Metoda 10.5
Oznaczanie zawartości boru w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób wykonania oznaczenia zawartości boru w ekstraktach nawozowych
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych metodami 10.1 lub 10.2, dla których deklaracja odnośnie zawartości ogólnego i/lub rozpuszczalnego boru wymagana jest w załączniku 1 E do niniejszego rozporządzenia.
3. Zasada metody
Kompleks mannitoborowy tworzy się według następującej reakcji boranu z mannitem:
Kompleks miareczkuje się roztworem wodorotlenku sodu do wartości pH = 6,3.
4. Odczynniki
4.1. Czerwień metylowa, roztwór wskaźnika:
Rozpuścić 0,1 g czerwieni metylowej (C15H15N3O2) w 50 ml etanolu (95 % w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml). Dopełnić do 100 ml wodą. Dokładnie wymieszać.
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór r ozcieńczony o stężeniu około 0,5 mol/l
Zmieszać 1 objętość kwasu chlorowodorowego HCl (d20=1,18 g/ml) z 20 objętościami wody.
4.3. Wodorotlenek sodu, roztwór mianowany o stężeniu około 0,5 mol/l
Roztwór niezawierający dwutlenku węgla. Rozpuścić 20 g wodorotlenku sodu (NaOH) w postaci pastylek w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l zawierającej około 800 ml przegotowanej wody. Po ochłodzeniu roztworu dopełnić przegotowaną wodą do objętości 1 000 ml i dokładnie wymieszać.
4.4. Wodorotlenek sodu, roztwór mianowany o stężeniu około 0,025 mol/l
Roztwór nie powinien zawierać dwutlenku węgla. Rozcieńczyć roztwór wodorotlenku sodu (4.3) o stężeniu 0,5 mol/l przegotowaną wodą w stosunku 1:20 i dokładnie wymieszać. Ustalić miano roztworu w przeliczeniu na bor (B) wg (9).
4.5. Roztwór wzorcowy boru (100 μg/ml B)
Rozpuścić w wodzie 0,5719 g kwasu borowego (H3BO3), odważonego z dokładnością do 0,1 mg, w kolbie pomiarowej o pojemności 1000 ml. Dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Przenieść do butelki z tworzywa sztucznego i przechowywać w lodówce.
|
4.6. |
D-mannit (C6 H14 O6), sproszkowany |
|
4.7. |
Chlorek sodu (NaCl) |
5. Aparatura
|
5.1. |
Pehametr z elektrodą szklaną |
|
5.2. |
Mieszadło magnetyczne |
|
5.3. |
Zlewka o pojemności 400 ml z pałeczką teflonową |
6. Przygotowanie roztworu do badań
6.1. Przygotowanie roztworu boru
Patrz: metody 10.1, 10.2 i, jeśli to konieczne 10.3
7. Sposób postępowania
7.1. Wykonanie oznaczenia
W zlewce (5.3) o pojemności 400 ml umieścić porcję (a) ekstraktu (6.1), zawierającą od 2 do 4 mg B. Dodać 150 ml wody.
Dodać kilka kropel roztworu czerwieni metylowej (4.1).
W przypadku ekstrakcji metodą 10. 2, roztwór należy zakwasić, dodając kwas chlorowodorowy o stężeniu 0,5 mol/l (4.2), do chwili zmiany barwy wskaźnika, następnie dodać jeszcze 0,5 ml kwasu chlorowodorowego (4.2).
Po dodaniu 3 g chlorku sodu (4.7) roztwór doprowadzić do wrzenia i odpędzić dwutlenek węgla. Zostawić do ochłodzenia. Umieścić zlewkę na mieszadle magnetycznym (5.2) i zanurzyć elektrody uprzednio skalibrowanego pehametru (5.1).
Doprowadzić pH do wartości 6,3 najpierw za pomocą roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu 0,5 mol/l (4.3), a następnie o stężeniu 0,025 mol/l (4.4).
Dodać 20 g D-mannitu (4.6), całkowicie rozpuścić i dokładnie wymieszać. Miareczkować roztworem wodorotlenku sodowego o stężeniu 0,025 mol/l (4.4.) do wartości pH = 6,3 (nie zmieniającej się przez co najmniej 1 min). Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (x1).
8. Roztwór próby ślepej
Przygotować roztwór próby ślepej, powtarzając całą procedurę od etapu ekstrakcji, pomijając jedynie dodatek próbki badanego nawozu. Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (xo).
9. Miano roztworu wodorotlenku sodu (4.4) w przeliczeniu na bor (B)
Przenieść pipetą 20 ml (2,0 mg B) roztworu wzorcowego (4.5) do zlewki o pojemności 400 ml i dodać kilka kropli roztworu czerwieni metylowej (4.1), następnie dodać 3 g chlorku sodu (4.7) oraz roztworu kwasu chlorowodorowego (4.2), do zmiany barwy roztworu (4.1),
Dopełnić wodą do około 150 ml i stopniowo doprowadzić do wrzenia, aby usunąć dwutlenek węgla. Zostawić do schłodzenia. Umieścić zlewkę na mieszadle magnetycznym (5.2) i włożyć elektrody uprzednio skalibrowanego pehametru (5.1). Doprowadzić pH roztworu dokładnie do wartości 6,3 za pomocą roztworu wodorotlenku sodu najpierw o stężeniu 0,5 mol/l (4.3), a następnie o stężeniu 0,025 mol/l (4.4).
Dodać 20 g D-mannitu (4.6), całkowicie rozpuścić i dokładnie wymieszać. Miareczkować roztworem wodorotlenku sodu o stężeniu 0,025 mol/l (4.4) do pH = 6,3 (nie zmieniającego się przez co najmniej 1 min). Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (V1).
Przygotować roztwór próby ślepej w ten sam sposób, zastępując roztwór wzorcowy 20 ml wody. Zużytą do miareczkowania objętość wodorotlenku sodu oznaczyć (Vo).
Miano roztworu wodorotlenku sodu (4.4) w przeliczeniu na bor w mg/ml obliczyć ze wzoru:
1 ml roztworu wodorotlenku sodu o stężeniu ściśle 0,025 mol/l odpowiada 0,27025 mg B.
10. Wyrażanie wyników
Zawartość procentową boru w nawozie wyliczyć ze wzoru:
gdzie:
B % – zawartość boru w nawozie, wyrażona w procentach;
x1 – objętość roztworu wodorotlenku sodu (4.4.) o stężeniu 0,025 mol/l zużyta do miareczkowania badanej próbki, ml;
xo – objętość roztworu wodorotlenku sodu (4.4.) o stężeniu 0,025 mol/l zużyta do miareczkowania próby ślepej, ml;
F – miano roztworu wodorotlenku sodu (4.4.) o stężeniu 0,025 mol/l w przeliczeniu na bor, mg/ml;
V – objętość ekstraktu otrzymanego metodą 10.1 lub 10.2, ml;
a – objętość ekstraktu 7.1 pobrana z roztworu ekstraktu (6.1.), ml;
M – masa badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2, g.
Metoda 10.6
Oznaczenie kobaltu w ekstraktach nawozowych metodą grawimetryczną z użyciem 1-nitrozo-2-naftolu
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa sposób wykonania oznaczania zawartości kobaltu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych metodą 10.1 lub 10.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości kobaltu.
3. Zasada metody
Kobalt zawarty w ekstrakcie przeprowadza się w jon kobaltu (III), który wytrąca się w środowisku kwasu octowego roztworem 1-nitrozo-2-naftolu. Po przesączeniu otrzymany czerwony osad przemywa się i suszy do stałej masy, a następnie waży jako Co(C10H6ONO)3.2H2O.
4. Odczynniki
|
4.1. |
Nadtlenek wodoru (H2O2), roztwór 30 % (d20=1,11 g/ml) |
|
4.2. |
Wodorotlenek sodu, roztwór o stężeniu około 2 mol/l Rozpuścić 8 g wodorotlenku sodu w postaci pastylek w 100 ml wody. |
|
4.3. |
Kwas chlorowodorowy, roztwór rozcieńczony o stężeniu około 6 mol/l Zmieszać jedną objętość kwasu chlorowodorowego (d20 =1,18 g/ml) z 1 objętością wody. |
|
4.4 |
Kwas octowy (99,7 % CH3COOH) (d20=1,05 g/ml) |
|
4.5. |
Kwas octowy, rozcieńczony (1:2), tj. o stężeniu około 6 mol/l Zmieszać jedną objętość kwasu octowego (4.4) z 2 objętościami wody. |
|
4.6. |
Roztwór 1-nitrozo-2-naftol. Rozpuścić 2 g 1-nitrozo-2-naftolu w 100 ml stężonego kwasu octowego (4.4). Do otrzymanego roztworu dodać 100 ml ciepłej wody, dokładnie wymieszać i natychmiast przesączyć. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Tygiel filtracyjny P 16/ISO 4793 o porowatości 4 i pojemności 30 ml lub 50 ml |
|
5.2. |
Suszarka laboratoryjna umożliwiająca uzyskanie temperatury 130 (± 2) °C |
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Przygotowanie ekstraktu kobaltu
Patrz: metoda 10.1 lub 10.2.
6.2. Przygotowanie roztworu do oznaczania
W zlewce o pojemności 400 ml umieścić objętość ekstraktu zawierającą nie więcej niż 20 mg Co. Jeśli ekstrakt otrzymano metodą 10.2, zakwasić go pięcioma kroplami kwasu chlorowodorowego (4.3). Dodać około 10 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.1). Pozostawić roztwór na 15 min w celu utlenienia substancji organicznej, a następnie dopełnić wodą do około 100 ml. Zlewkę przykryć szkiełkiem zegarkowym, doprowadzić roztwór do wrzenia, gotować przez około 10 min i ochłodzić. Zalkalizować roztworem wodorotlenku sodu (4.2), dodając kropla po kropli dotąd, aż zacznie się wytrącać czarny wodorotlenek kobaltu.
7. Sposób postępowania
Dodać 10 ml kwasu octowego (4.4), uzupełnić roztwór wodą do około 200 ml i ogrzewać do wrzenia. Za pomocą biurety dodać kroplami 20 ml roztworu 1-nitrozo-2-naftolu (4.6), cały czas mieszając aż do skoagulowania osadu.
Przesączyć otrzymany osad przez uprzednio zważony tygiel filtracyjny (5.1.), tak aby go nie zapchać. Należy pamiętać o tym, aby ciecz znajdowała się nad osadem podczas całego pro-cesu sączenia.
Przemyć zlewkę rozcieńczonym roztworem kwasu octowego (4.5), aby usunąć cały osad, tym samym roztworem przemyć również osad w tyglu, a następnie przemyć go trzy razy gorącą wodą.
Tygiel z osadem wysuszyć w suszarce laboratoryjnej (5.2) w temperaturze 130 ± 2 °C do uzyskania stałej masy.
8. Wyrażanie wyników
1 mg osadu Co(C10H6ONO)3.2H2O odpowiada 0,096381 mg Co.
Zawartość procentowa kobaltu (Co) w nawozie jest wyrażona wzorem:
gdzie:
X – masa osadu, mg;
V – objętość ekstraktu otrzymanego metodą 10.1 lub 10.2), ml;
a – objętość ekstraktu pobrana do oznaczania z ostatniego rozcieńczenia, ml;
D – współczynnik rozcieńczenia ekstraktu;
M – masa badanej próbki, g.
Metoda 10.7
Oznaczanie zawartości miedzi w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania zawartości miedzi w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych wg metody 10.1 lub 10.2, dla których w załączniku 1 E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości miedzi.
3. Zasada metody
Jony miedziowe są redukowane w środowisku kwaśnym za pomocą jodku potasu.
Uwolniony w ten sposób jod miareczkuje się mianowanym roztworem tiosiarczanu sodu w obecności skrobi jako wskaźnika zgodnie z równaniem:
4. Odczynniki
|
4.1. |
Kwas azotowy (HNO3, d20=1,40 g/ml) |
|
4.2. |
Mocznik [(NH2)2 C = 0] |
|
4.3. |
Wodorofluorek amonu (NH4HF2), roztwór 10 % (m/v) Roztwór przechowywać w butelce z tworzywa sztucznego. |
|
4.4. |
Wodorotlenek amonu, roztwór rozcieńczony (1+1) Zmieszać 1 objętość wodorotlenku amonu (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) z 1 objętością wody. |
|
4.5. |
Tiosiarczan sodu, roztwór mianowany 7,812 g tiosiarczanu sodu (Na2S2O3.5H2O) rozpuścić w wodzie w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l. Roztwór należy przygotować tak, aby 1 ml odpowiadał 2 mg Cu. W celu zwiększenia trwałości roztworu dodać kilka kropel chloroformu. Roztwór ten powinien być przechowywany w szklanej butelce z ciemnego szkła i chroniony przed światłem. |
|
4.6. |
Jodek potasu (KJ) |
|
4.7. |
Tiocyjanian potasu (KSCN), roztwór 25 % (m/v) Roztwór przechowywać w kolbie z tworzywa sztucznego. |
|
4.8. |
Roztwór skrobi (około 0,5 %) 2,5 g skrobi umieścić w zlewce o pojemności 600 ml. Dodać około 500 ml wody. Zagotować mieszając. Schłodzić do temperatury otoczenia. Tak przygotowany roztwór ma krótki okres przechowywania. Jego przechowywanie można przedłużyć, dodając około 10 mg jodku rtęci. |
5. Przygotowanie roztworu do oznaczania
Przygotowanie roztworu miedzi
Patrz: metody 10.1 i 10.2
6. Sposób postępowania
6.1. Przygotowanie roztworu do miareczkowania
Porcję ekstraktu zawierającą nie mniej niż 20–40 mg Cu umieścić w kolbie Erlenmeyera o pojemności 500 ml.
Zawarty nadmiar tlenu usunąć przez gotowanie. Uzupełnić objętość wodą do około 100 ml. Dodać 5 ml kwasu azotowego (4.1), doprowadzić do wrzenia i gotować przez około 0,5 min.
Zdjąć kolbę Erlenmeyera z płytki grzejnej, dodać około 3 g mocznika (4.2) i ponownie gotować przez około 0,5 min.
Zdjąć kolbę z płytki grzejnej, dodać 200 ml zimnej wody i, jeśli to konieczne, ochłodzić zawartość kolby do temperatury otoczenia.
Stopniowo dodawać roztwór wodorotlenku amonu (4.4) do momentu, aż roztwór stanie się niebieski, i jeszcze dodatkowo 1 ml.
Następnie dodać 50 ml roztworu wodorofluorku amonu (4.3).
Doda ć 10 g jodku potasu (4.6) i wymieszać.
6.2. Miareczkowanie roztworu
Kolbę Erlenmeyera umieścić na mieszadle magnetycznym. Włączyć mieszadło na odpowiednią ilość obrotów.
Za pomocą biurety dodawać mianowany roztwór tiosiarczanu sodu (4.5) do chwili, aż brązowy kolor uwolnionego z roztworu jodu stanie się mniej intensywny.
Następnie dodać 10 ml roztworu skrobi (4.8.).
Kontynuować miareczkowanie roztworem tiosiarczanu sodu (4.5), do chwili gdy purpurowy kolor prawie zniknie.
Po czym dodać 20 ml roztworu tiocyjanianu potasu (4.7) i kontynuować miareczkowanie do całkowitego zaniku fioletowej barwy roztworu.
Zanotować objętość zużytego tiosiarczanu.
7. Wyrażanie wyników
1ml mianowanego roztworu tiosiarczanu sodu (4.5) odpowiada 2 mg Cu.
Zawartość procentowa miedzi w nawozie jest wyrażona wzorem:
gdzie:
X – objętość zużytego roztworu tiosiarczanu sodu, ml;
V – objętość ekstraktu otrzymanego metodą 10.1 lub 10.2, ml;
a – objętość porcji roztworu wziętej do oznaczania, ml;
M – masa badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2, g.
Metoda 10.8
Oznaczanie żelaza w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób wykonania oznaczenia zawartości żelaza w ekstraktach nawozów.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 10.1 lub 10.2, dla których deklaracja odnośnie do zawartości ogólnego i/lub rozpuszczanego w wodzie żelaza jest wymagana w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia.
3. Zasada metody
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktu zawartość żelaza oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 10.4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz: metoda 10.4 (4.2).
|
4.3. |
Nadtlenek wodoru, roztwór (30 % H2O2, d20=1,11 g/ml) wolny od mikroskładników pokarmowych |
|
4.4. |
Roztwór soli lantanu, (10 g La w 1 l). Patrz: metoda 10.4 (4.3). |
|
4.5. |
Roztwór żelaza do kalibracji 4.5.1. Roztwór podstawowy żelaza (1 000 μg/ml) W zlewce o pojemności 500 ml umieścić l g czystego drutu żelaznego odważonego z dokładnością do 0,1 mg. Dodać 200 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1) i 15 ml roztworu nadtlenku wodoru (4.3). Ogrzewać na gorącej płycie, aż do całkowitego rozpuszczenia się żelaza. Po ostygnięciu przenieść ilościowo do kolby pomiarowej o pojemności 1 000 ml. Dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. 4.5.2. Roboczy roztwór żelaza (100 μg/ml) Umieścić 20 ml roztworu podstawowego żelaza (4.5.1) w kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać. |
5. Aparatura
5.1. Spektrometr absorpcji atomowej: patrz: metoda 10.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystycznego dla żelaza (248,3 nm).
6. Przygotowanie roztworu do badań
6.1. Roztwór ekstraktu żelaza
Patrz: metody 10.1 i /lub 10.2 i, jeśli to konieczne 10.3.
6.2. Przygotowanie roztworu do badań
Patrz: metoda 10.4 (6.2). Roztwór badany powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu (4.4).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu do próby ślepej
Patrz: metoda 10.4 (7.1). Roztwór do ślepej próby musi zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów do kalibracji
Patrz: metoda 10.4 (7.2).
Dla optymalnego zakresu oznaczenia od 0 do 10 μg/ml żelaza przenieść odpowiednio: 0, 2, 4, 6, 8 i 10 ml roztworu roboczego (4.5.2) do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml. Jeśli to konieczne, doprowadzić stężenie kwasu chlorowodorowego tak, aby było jak najbliższe stężeniu roztworu do badań. Dodać 10 ml roztworu soli lantanu użytego w 6.2. Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2.) i dokładnie wymieszać. Roztwory te zawierają odpowiednio 0, 2, 4, 6, 8 i 10 μg/ml żelaza.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 10. 4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiaru przy długości fali 248,3 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 10.4 (8).
Procentowa zawartość żelaza w nawozie wynosi:
lub jeśli stosuje się metodę 10.3:
gdzie:
Fe – zawartość żelaza w nawozie, wyrażona w procentach;
xs – stężenie roztworu do badań (6.2), μg/ml;
xb – stężenie roztworu do próby ślepej (7.1), μg/ml;
V – objętość ekstraktu otrzymanego zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2, ml;
D – współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu przeprowadzonemu w 6.2;
M – masa badanej próbki, pobranej zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2. g.
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D: jeśli (a1), (a2), (a3)… (ai) i (a) są kolejnymi porcjami, natomiast (v1), (v2), (v3)… (vi) i (100) są objętościami w ml, odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D będzie równy:
Metoda 10.9
Oznaczanie manganu w ekstraktach nawozowych metodą miareczkową
1. Dziedzina
Niniejsza metoda określa sposób oznaczania manganu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych metodami 10.1 i 10.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości manganu.
3. Zasada
Jeśli w ekstraktach obecne są jony chlorkowe, wówczas przed wykonaniem oznaczenia usuwa się je przez gotowanie z kwasem siarkowym. Mangan utleniany jest do jonów nadmanganianowych za pomocą bizmutanu sodu w środowisku kwasu azotowego.Utworzony nadmanganian jest redukowany nadmiarem siarczanu żelazawego. Nadmiar ten miareczkuje się roztworem nadmanganianu potasu.
4. Odczynniki
|
4.1. |
Kwas siarkowy (H2SO4), (d20=1,84 g/ml). |
|
4.2. |
Kwas siarkowy, roztwór o stężeniu około 9 mol/l Ostrożnie zmieszać 1 objętość stężonego kwasu siarkowego (4.1) z 1 objętością wody. |
|
4.3 |
Kwas azotowy, roztwór o stężeniu 6 mol/l Zmieszać 3 objętości kwasu azotowego (HNO3), (d20 = 1,40 g/ml) z 4 objętościami wody. |
|
4.4. |
Kwas azotowy, roztwór o stężeniu 0,3 mol/l Zmieszać 1 objętość kwasu azotowego o stężeniu 6 mol/l z 19 objętościami wody. |
|
4.5. |
Bizmutan sodu (NaBiO3) (85 %) |
|
4.6. |
Ziemia okrzemkowa |
|
4.7. |
Kwas ortofosforowy (H3PO4), roztwór o stężeniu 15 mol/l (d20=1,71 g/ml) |
|
4.8. |
Siarczan żelazawy, roztwór o stężeniu 0,15 mol/l Rozpuścić w wodzie 41,6 g siarczanu żelazawego siedmiowodnego (FeSO4.7H2O) w kolbie pomiarowej o pojemności 1 l. Dodać 25 ml stężonego kwasu siarkowego (4.1) i 25 ml kwasu ortofosforowego (4.7). Dopełnić wodą do kreski i wymieszać. |
|
4.9. |
Nadmanganian potasu, roztwór o stężeniu 0,020 mol/l Odważyć 3,160 g nadmanganianu potasu (KMnO4) z dokładnością do 0,1 mg. Rozpuścić w wodzie w kolbie o pojemności 1 000 ml, dopełnić wodą do kreski i wymieszać. |
|
4.10. |
Azotan srebra, roztwór o stężeniu 0,1 mol/l Rozpuścić w wodzie 1,7 g azotanu srebra (AgNO3) i dopełnić do 100 ml. |
5. Aparatura
|
5.1. |
Tygiel filtracyjny P 16/160 4 793 o porowatości 4 i o pojemności 50 ml, zamontowany na zlewce filtracyjnej o pojemności 500 ml. |
|
5.2. |
Mieszadło magnetyczne |
6. Przygotowanie roztworu do oznaczania
6.1. Roztwór ekstraktu manganu
Patrz: metody 10.1 i 10.2. Jeśli nie wiadomo, czy są obecne jony chlorkowe, należy przeprowadzić test na obecność chlorków jedną kroplą roztworu azotanu srebra (4.10).
|
6.2. |
W przypadku nieobecności jonów chlorkowych, porcję ekstraktu zawierającą od 10 do 20 mg manganu umieścić w wysokiej zlewce o pojemności 400 ml. Doprowadzić do objętości około 25 ml przez odparowanie lub przez dodanie wody. Dodać 2 ml stężonego kwasu siarkowego (4.1). |
|
6.3. |
W przypadku obecności jonów chlorkowych należy usunąć jony chlorkowe w następujący sposób Porcję ekstraktu, zawierającą od 10 do 20 mg manganu, umieścić w wysokiej zlewce o pojemności 400 ml. Dodać 5 ml kwasu siarkowego o stężeniu 9 mol/l (4.2). Pod wyciągiem laboratoryjnym doprowadzić do wrzenia na płytce grzejnej i gotować do wydzielenia się obfitych białych dymów. Ogrzewanie kontynuować do czasu, aż objętość zmniejszy się do około 2 ml (cienka warstwa syropowatej cieczy na dnie zlewki) i ochłodzić do temperatury otoczenia. Ostrożnie dodać 25 ml wody i ponownie przeprowadzić test na obecność chlorków jedną kroplą roztworu azotanu srebra (4.10). Jeśli chlorki są nadal obecne, operację powtórzyć, dodając 5 ml roztworu kwasu siarkowego (4.2). |
7. Sposób postępowania
Do zlewki o pojemności 400 ml zawierającej badany roztwór dodać 25 ml roztworu kwasu azotowego o stężeniu 6 mol/l (4.3) i 2,5 g bizmutanu sodu (4.5). Intensywnie mieszać przez trzy minuty na mieszadle magnetycznym (5.2).
Dodać 50 ml kwasu azotowego o stężeniu 0,3 mol/l (4.4) i ponownie zamieszać. Przesączyć pod próżnią przez tygiel (5.1), którego dno jest pokryte ziemią okrzemkową (4.6). Tygiel przemyć kilka razy roztworem kwasu azotowego o stężeniu 0,3 mol/l do uzyskania bezbarwnego przesączu.
Przenieść przesącz i roztwór z przemywania do zlewki o pojemności 500 ml. Wymieszać i dodać 25 ml roztworu siarczanu żelazawego o stężeniu 0,15 mol/l (4.8). Jeśli po dodaniu siarczanu żelazawego przesącz stanie się żółty, dodać 3 ml kwasu ortofosforowego o stężeniu 15 mol/l (4.7).
Używając biurety, odmiareczkować nadmiar siarczanu żelazawego mianowanym roztworem nadmanganianu potasu o stężeniu 0,02 mol/l (4.9) do pojawienia się różowej barwy nieznikającej w ciągu 1 min. W tych samych warunkach przeprowadzić oznaczenie ślepej próby.
Uwaga:
Utleniony roztwór nie może mieć kontaktu z gumą.
8. Wyrażanie wyników
1 ml roztworu nadmanganianu potasu o stężeniu 0,02 mol/l odpowiada 1,099 mg manganu (Mn).
Zawartość procentowa manganu w nawozie jest wyrażona wzorem:gdzie
gdzie:
xb – objętość roztworu nadmanganianu zużytego do miareczkowania próby ślepej, ml;
xs – objętość roztworu nadmanganianu zużytego do miareczkowania badanej próbki, ml;
V – objętość ekstraktu otrzymanego metodą 10.1 lub 10.2, ml;
a – objętość porcji ekstraktu pobrana do oznaczania, ml;
M – masa badanej próbki pobranej zgodnie z metodą 10.1 lub 10.2, g.
Metoda 10.10
Oznaczanie zawartości molibdenu w ekstraktach nawozowych metodą grawimetryczną z 8-hydroksychinoliną
1. Dziedzina
Niniejszy dokument określa metodę oznaczania molibdenu w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do ekstraktów nawozowych otrzymanych metodami 10.1 i 10.2, dla których w załączniku I E do niniejszego rozporządzenia jest wymagane deklarowanie zawartości molibdenu.
3. Zasada
Zawartość molibdenu określa się przez jego wytrącanie w określonych warunkach jako oksynian molibdenylu.
4. Odczynniki
4.1. Kwas siarkowy (H2SO4), roztwór o stężeniu około 1 mol/l
Ostrożnie wlać 55 ml kwasu siarkowego (H2SO4, d20 = 1,84 g /ml) do kolby pomiarowej o pojemności 1 l, zawierającej 800 ml wody i wymieszać. Po ochłodzeniu dopełnić wodą do 1 l. Wymieszać.
4.2. Woda amoniakalna, roztwór rozcieńczony (1:3)
Zmieszać 1 objętość wody amoniakalnej (NH4OH, d20=0,9 g/ml) z 3 objętościami wody.
4.3. Kwas octowy (CH3COOH), roztwór rozcieńczony (1:3)
Zmieszać 1 objętość stężonego kwasu octowego (stężenie 99,7 % CH3COOH, d20=1,049 g/ml) z 3 objętościami wody.
4.4. Roztwór soli dwusodowej kwasu etylenodwuaminoczterooctowego (EDTA)
Rozpuścić 5 g Na2EDTA w wodzie, w kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml. Dopełnić do kreski i wymieszać.
4.5. Roztwór buforowy
W kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml rozpuścić w wodzie15 ml stężonego kwasu octowego i 30 g octanu amonu i dopełnić wodą. Wymieszać.
4.6. Roztwór 8-hydroksychinoliny (oksyny)
W kolbie pomiarowej o pojemności 100 ml rozpuścić 3 g 8-hydroksychinoliny w 5 ml stężonego kwasu octowego. Dodać 80 ml wody. Kroplami dodawać wodę amoniakalną (4.2), aż roztwór zmętnieje, następnie dodawać kwas octowy (4.3), aż roztwór ponownie stanie się klarowny.
Dopełnić wodą do 100 ml.
5. Aparatura
|
5.1. |
Tygiel filtracyjny P16/ISO 4 793, o porowatości 4 i o pojemności co najmniej 30 ml |
|
5.2. |
Pehametr ze szklaną elektrodą |
|
5.3. |
Suszarka laboratoryjna umożliwiająca uzyskanie temperatury 130–135 °C |
6. Przygotowanie ekstraktu do oznaczania
|
6.1. |
Przygotowanie ekstraktu molibdenu. Patrz: metoda 10.1 i 10.2. |
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu do oznaczania
Porcję ekstraktu zawierającą od 25 do 100 mg Mo umieścić w zlewce o pojemności 250 ml i dopełnić wodą do 50 ml.
Wyregulować pH roztworu do wartości 5, dodając kroplami, roztwór kwasu siarkowego (4.1.). Dodać 15 ml roztworu EDTA (4.4.) i 5 ml roztworu buforowego (4.5.). Dopełnić wodą do około 80 ml.
7.2. O trzymywanie i przemywanie osadu
Roztwór lekko ogrzać. Ciągle mieszając, dodawać roztwór 8-hydroksychinoliny (4.6.). Kontynuować wytrącanie do czasu, gdy osad nie będzie już powstawał. Dodać jeszcze nieco odczynnika w nadmiarze, aż klarowny roztwór nad osadem stanie się żółtawy. Zazwyczaj powinno wystarczyć 20 ml roztworu 8-hydroksychinoliny. Kontynuować lekkie podgrzewanie osadu przez 2–3 min.
Przesączyć osad przez tygiel filtracyjny (5.1.). Przepłukać kilkakrotnie porcjami gorącej wody po 20 ml. Woda z przepłukiwania osadu powinna stopniowo stawać się bezbarwna, wskazując na odmycie 8-hydroksychinoliny.
7.3. Ważenie osadu
Otrzymany osad wysuszyć w suszarce w temperaturze 130–135°C do stałej masy (co najmniej przez 1 godz.).
Zostawić do ochłodzenia w eksykatorze, a następnie zważyć.
8. Wyrażanie wyników
1 mg oksynianu molibdenylu MoO2(C9H6ON)2 odpowiada 0,2305 mg Mo.
Zawartość procentowa molibdenu w nawozie jest wyrażona wzorem:
gdzie:
X – ilość osadu oksynianu molibdenylu, mg;
V – objętość ekstraktu otrzymanego metodami 10.1 lub 10.2, ml;
a – objętość porcji roztworu pobranej do oznaczania z ostatniego rozcieńczenia, ml;
D – współczynnik rozcieńczenia;
M – masa badanej próbki, g.
Metoda 10.11
Oznaczanie cynku w ekstraktach nawozowych metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej
1. Dziedzina
W rozdziale opisano metodę oznaczania cynku w ekstraktach nawozowych.
2. Zakres stosowania
Niniejszy sposób wykonania stosuje się do nawozów ekstrahowanych metodami 10.1 i 10.2 dla których deklaracja zawartości cynku jest wymagana w załączniku IE do niniejszego rozporządzenia.
3. Zasada metody
Po odpowiedniej obróbce i rozcieńczeniu ekstraktów zawartość cynku oznacza się metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej.
4. Odczynniki
4.1. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 6 mol/l
Patrz: metoda 10. 4 (4.1).
4.2. Kwas chlorowodorowy, roztwór o stężeniu około 0,5 mol/l
Patrz: metoda 10. 4 (4.2).
4.3. Roztwór soli lantanu, (10 g La w 1 l)
Patrz: metoda 10. 4 (4.3).
4.4. Roztwory cynku do kalibracji
4.4.1. Podstawowy roztwór cynku (1 000 μg/ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 1 000 ml rozpuścić 1 g sproszkowanego cynku lub płatków cynkowych, odważonych z dokładnością do 0,1 mg, w 25 ml kwasu chlorowodorowego o stężeniu 6 mol/l (4.1). Gdy cynk się całkowicie rozpuści, dopełnić do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
4.4.2. Roztwór roboczy cynku (100 μg/ml)
W kolbie pomiarowej o pojemności 200 ml rozcieńczyć 20 ml roztworu podstawowego (4.4.1) roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2). Dopełnić do kreski roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l i dokładnie wymieszać.
5. Aparatura
Spektrometr absorpcji atomowej
Patrz: metoda 10.4 (5). Aparat powinien być wyposażony w źródło promieniowania charakterystycznego dla cynku (213,8 nm).
Spektrometr powinien umożliwiać wykonanie korekcji tła.
6. Przygotowanie roztworu do analizy
6.1. Roztwór ekstraktu cynku
Patrz: metody 10.1 i/lub 10.2.
6.2. Przygotowanie roztworu do badań
Patrz: metoda 10.4 (6.2). Roztwór do badań powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu (4.3).
7. Sposób postępowania
7.1. Przygotowanie roztworu próby ślepej
Patrz: metoda 10. 4 (7.1). Roztwór próby ślepej powinien zawierać 10 % (v/v) roztworu soli lantanu użytego w 6.2.
7.2. Przygotowanie roztworów do kalibracji
Patrz: metoda 10.4 (7.2). Dla optymalnego zakresu od 0 do 5 μg/ml cynku przenieść odpowiednio 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 i 5 ml roztworu roboczego (4.4.2) do serii kolb pomiarowych o pojemności 100 ml. Jeśli to konieczne, uregulować stężenie kwasu chlorowodorowego tak, aby było ono najbliższe stężeniu roztworu do badań. Do każdej kolby pomiarowej dodać 10 ml roztworu soli lantanu (6.2). Dopełnić do 100 ml roztworem kwasu chlorowodorowego o stężeniu 0,5 mol/l (4.2) i dokładnie wymieszać.
Tak przygotowane roztwory zawierają odpowiednio: 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 i 5 μg/ml cynku.
7.3. Oznaczanie
Patrz: metoda 10.4 (7.3). Przygotować spektrometr (5) do pomiarów przy długości fali 213,8 nm.
8. Wyrażanie wyników
Patrz: metoda 10.4 (8).
Procentowa zawartość cynku w nawozie jest równa:
lub jeśli zastosowano metodę 10.3:
gdzie:
Zn – zawartość cynku w nawozie, wyrażona w procentach;
xs – stężenie cynku w roztworze do badań (6.2), μg/ml;
xb – stężenie cynku w roztworze do ślepej próby (7.1), μg/ml;
V – objętość ekstraktu otrzymanego metodą 10.1 lub 10.2, ml;
D – współczynnik odpowiadający rozcieńczeniu przeprowadzonemu w (6.2);
M – masa badanej próbki pobranej zgodnie z Metodą 10.1 lub 10.2, g.
Obliczanie współczynnika rozcieńczenia D:
jeśli (a1), (a2), (a3)… (ai) i (a) są kolejnymi porcjami, natomiast (v1), (v2), (v3) … (vi) i (100) są objętościami w ml, odpowiadającymi ich odpowiednim rozcieńczeniom, to współczynnik rozcieńczenia D jest równy:
Metody 11
Czynniki chelatujące
Metoda 11.1
Oznaczanie zawartości schelatowanych mikroskładników pokarmowych lub frakcji schelatowanej mikroskładników pokarmowych
EN 13366: Nawozy – Zastosowanie żywicy kationowej do oznaczania zawartości schelatowanego mikroskładnika lub schelatowanej frakcji mikroskładników
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 11.2
Oznaczanie EDTA, HEDTA i DTPA
EN 13368-1: Nawozy – Oznaczanie czynników chelatujących w nawozach metodą chromatografii jonowej – Część 1: EDTA, HEDTA i DTPA
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 11.3
Oznaczanie schelatowanego żelaza poprzez o,o-EDDHA i o,o-EDDHMA
EN 13368-2: 2007 Nawozy – Oznaczanie czynników chelatujących w nawozach metodą chromatografii. Część 2: Oznaczanie żelaza schelatowanego przez o,o-EDDHA i o,o-EDDHMA metodą chromatografii par jonowych
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 11.4
Oznaczanie żelaza schelatowanego przez EDDHSA
EN 15451: Nawozy – Oznaczanie czynników chelatujących – Oznaczanie żelaza schelatowanego przez EDDHSA metodą chromatografii par jonowych
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 11.5
Oznaczanie żelaza schelatowanego przez o,p-EDDHA
EN 15452: Nawozy – Oznaczanie czynników chelatujących – Oznaczanie żelaza schelatowanego przez o,p- EDDHA metodą chromatografii fazy odwróconej
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metody 12
Inhibitory nitryfikacji i ureazy
Metoda 12.1
Oznaczanie dicyjanodiamidu
EN 15360: Nawozy – Oznaczanie dicyjanodiamidu – Metoda z użyciem wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPCL)
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metoda 12.2
Oznaczanie NBPT
EN 15688: Nawozy – Oznaczanie inhibitora ureazy triamidu kwasu N-(n-butylo)tiofosforowego (NBPT) metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej (HPCL)
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
Metody 13
Metale ciężkie
Metoda 13.1
Oznaczanie zawartości kadmu
EN 14888: Nawozy i środki wapnujące – Oznaczanie zawartości kadmu.
Niniejsza metoda analizy poddana została badaniu pierścieniowemu.
ZAŁĄCZNIK V
A. WYKAZ DOKUMENTÓW DO UWZGLĘDNIENIA PRZEZ PRODUCENTÓW LUB ICH PRZEDSTAWICIELI PRZY KOMPLETOWANIU DOKUMENTACJI TECHNICZNEJ DLA NOWEGO TYPU NAWOZÓW W CELU DODANIA GO DO ZAŁĄCZNIKA I NINIEJSZEGO ROZPORZĄDZENIA
|
1. |
Przewodnik dotyczący kompletowania dokumentacji technicznej do wniosku o nadanie nawozom oznakowania „Nawóz WE”. Dziennik Urzędowy Wspólnot Europejskich C 138 z 20.05.1994, str. 4. |
|
2. |
Dyrektywa Komisji 91/155/EWG z dnia 5 marca 1991 r. określająca i ustanawiająca szczegółowe uzgodnienia dotyczące systemu szczególnych informacji o preparatach niebezpiecznych w związku z wykonaniem art. 10 dyrektywy 88/379/EWG. Dziennik Urzędowy Wspólnot Europejskich L 76/35 z 22.03.1991, str. 35. |
|
3. |
Dyrektywa Komisji 93/112/WE z dnia 10 grudnia 1993 r. zmieniająca dyrektywę Komisji 91/155/EWG określającą i ustanawiającą szczegółowe uzgodnienia dotyczące systemu szczególnych informacji o preparatach niebezpiecznych w związku z wykonaniem art. 10 dyrektywy 88/379/EWG. Dziennik Urzędowy Wspólnot Europejskich L 314 z 16.12.1993, str. 38. |
B. WYMOGI DOTYCZĄCE ZATWIERDZANIA LABORATORIÓW WŁAŚCIWYCH DO ŚWIADCZENIA USŁUG KONIECZNYCH DO SPRAWDZANIA ZGODNOŚCI NAWOZÓW WE Z WYMAGANIAMI NINIEJSZEGO ROZPORZĄDZENIA I JEGO ZAŁĄCZNIKÓW
1. Norma stosowana na poziomie laboratoriów.
— Laboratoria, które otrzymały akredytację zgodnie z normą EN ISO/IEC 17025, Ogólne wymagania dotyczące kompetencji laboratoriów badawczych i wzorcujących, dla przynajmniej jednej z metod określonych w załączniku III lub IV.
— Do dnia 18 listopada 2014 r. laboratoria jeszcze nie zatwierdzone, pod warunkiem że dane laboratorium:
—— wykaże, że wszczęło ono i przeprowadza konieczne procedury akredytacji zgodnie z normą EN ISO/IEC 17025 dla przynajmniej jednej z metod określonych w załączniku III lub IV, oraz
— przedstawi właściwemu organowi dowody, że laboratorium to uczestniczy z dobrymi wynikami w badaniach międzylaboratoryjnych.
2. Norma stosowana na poziomie organizacji akredytujących:
EN ISO/IEC 17011, Ocena zgodności: Ogólne wymagania dla jednostek akredytujących prowadzących akredytację jednostek oceniających zgodność.
( 1 ) Dz.U. C 51 E z 26.2.2002, str. 1 i Dz.U. C 227 E z 24.9.2002, str. 503.
( 2 ) Dz.U. C 80 z 3.4.2002, str. 6.
( 3 ) Opinia Parlamentu Europejskiego z dnia 10 kwietnia 2002 r. (Dz.U. C 127 E z 29.5.2002, str. 160), wspólne stanowisko Rady z dnia 14 kwietnia 2003 r. (Dz.U. C 153 E z 1.7.2003, str. 56) i decyzja Parlamentu Europejskiego z dnia 2 września 2003 r. (dotychczas nieopublikowana w Dzienniku Urzędowym).
( 4 ) Dz.U. L 24 z 30.1.1976, str. 21. Dyrektywa ostatnio zmieniona dyrektywą 98/97/WE Parlamentu Europejskiego i Rady (Dz.U. L 18 z 23.1.1999, str. 60).
( 5 ) Dz.U. L 250, 23.09.1980, str. 7. Dyrektywa ostatnio zmieniona dyrektywą 97/63/WE Parlamentu Europejskiego i Rady (Dz.U. L 335 z 6.12.1997, str. 15).
( 6 ) Dz.U. L 38, 07.02.1987, str. 1. Dyrektywa ostatnio zmieniona dyrektywą 88/126/EWG (Dz.U. L 63 z 9.3.1988, str. 12).
( 7 ) Dz.U. L 213, 22.08.1977, str. 1. Dyrektywa ostatnio zmieniona dyrektywą 95/8/WE (Dz.U. L 86 z 20.4.1995, str. 41).
( 8 ) Dz.U. L 184 z 17.7.1999, str. 23.
( 9 ) Dz.U. 196 z 16.8.1967, str. 1.
( 10 ) Czynniki chelatujące mają być identyfikowane i oznaczane ilościowo według normy europejskiej, która obejmuje wspomniane czynniki chelatujące.
( 11 ) Półtoragodzinny czas reakcji jest wystarczający w gprzypadku większości substancji organicznych w gobecności azotanu srebra jako katalizatora.
( 12 ) Można stosować handlowy wzorcowy roztwór miedzi.
( 13 ) Czynniki chelatujące powinny być identyfikowane i kwantyfikowane zgodnie z Normą Europejską EN 13368 część 1 i część 2, w takim zakresie, w jakim norma obejmuje ww. czynniki
( 14 ) Średnica krążka musi zawsze odpowiadać wewnętrznej średnicy cylindra.
( 15 )Podczas gdy po zebraniu sześć obwodowych odcinków lontu jest napiętych, to środkowy lont powinien pozostać w glekkim zwisie.
( 16 ) W przypadku opakowań nieprzekraczających 1 kg, próbkę pierwotną stanowi cała zawartość opakowania.
( 21 ) Wszelkie zbrylenia należy rozdrobnić i w razie potrzeby oddzielić.
( 22 ) Jeśli niedostępne jest mieszadło mechaniczne, kolbę można wstrząsać ręcznie w odstępach co 5 min.
( 23 ) Fosfor rozpuszczalny w kwasach mineralnych, fosfor rozpuszczalny w wodzie, fosfor rozpuszczalny w roztworach cytrynianu amonu, fosfor rozpuszczalny w roztworze kwasu cytrynowego o stężeniu 2 % i fosfor rozpuszczalny w roztworze kwasu mrówkowego o stężeniu 2 %.
( 24 ) W przypadku, gdy roztwór do wytrącania fosforanów zawiera więcej niż 15 ml roztworu cytrynianu amonu (obojętnego, alkalicznego wg Petermanna lub wg Joulie), należy dodać 21 ml stężonego kwasu azotowego.
( 25 ) W przypadku gdy roztwór do wytrącania fosforanów zawiera więcej niż 15 ml roztworu cytrynianu amonu (obojętnego, wg Petermanna lub wg Joulie) i był zakwaszony 21 ml stężonego kwasu azotowego (patrz: przypis do 6.1), do wytrącania należy użyć 80 ml odczynnika strącającego.
