UITVOERINGSVERORDENING (EU) …/... VAN DE COMMISSIE
van 16.2.2023
tot wijziging van Verordening (EG) nr. 2870/2000 tot vaststelling van communautaire referentiemethoden voor de analyse van gedistilleerde dranken en tot intrekking van Verordening (EEG) nr. 2009/92 tot vaststelling van de communautaire methoden voor de analyse van ethylalcohol uit landbouwproducten die wordt gebruikt voor de bereiding van gedistilleerde dranken, gearomatiseerde wijnen, gearomatiseerde dranken op basis van wijn en gearomatiseerde cocktails van wijnbouwproducten
DE EUROPESE COMMISSIE,
Gezien het Verdrag betreffende de werking van de Europese Unie,
Gezien Verordening (EU) 2019/787 van het Europees Parlement en de Raad van 17 april 2019 betreffende de definitie, omschrijving, presentatie en etikettering van gedistilleerde dranken, het gebruik van de namen van gedistilleerde dranken in de presentatie en etikettering van andere levensmiddelen en de bescherming van geografische aanduidingen van gedistilleerde dranken, het gebruik van ethylalcohol en distillaten uit landbouwproducten in alcoholhoudende dranken, en tot intrekking van Verordening (EG) nr. 110/2008, en met name artikel 20, eerste alinea, punt d),
Overwegende hetgeen volgt:
(1)De in artikel 5 van Verordening (EU) 2019/787 vastgestelde definitie van en vereisten voor ethylalcohol uit landbouwproducten zijn gewijzigd bij Gedelegeerde Verordening (EU) 2022/1303 van de Commissie om, onder meer, de maximale residugehalten in overeenstemming te brengen met de technische parameters die de sector en de meeste analytische laboratoria momenteel gebruiken.
(2)In die context wordt het noodzakelijk geacht Verordening (EG) nr. 2870/2000 van de Commissie te wijzigen om de in de bijlage bij die verordening genoemde referentiemethoden uit te breiden tot de analyse van ethylalcohol uit landbouwproducten.
(3)Het alcoholvolumegehalte van ethylalcohol uit landbouwproducten moet worden vastgesteld op basis van de in hoofdstuk I van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 2870/2000 vastgelegde referentiemethode, aangezien dit de gevestigde methode is die momenteel wordt gebruikt voor de analyse van gedistilleerde dranken. In dat verband moet worden vastgesteld dat ethylalcohol uit landbouwproducten moet worden beschouwd als een distillaat waarvan het alcoholvolumegehalte direct, en niet na distillatie, moet worden gemeten. Aangezien automatische densimeters echter een onregelmatig cijfer opleveren als de geïnjecteerde alcohol niet helder is, moet worden bepaald dat het monster in dergelijke gevallen moet worden gedistilleerd.
(4)Voor de bepaling van de oorsprong van ethylalcohol, en meer bepaald om te bepalen dat hij is verkregen uit in bijlage I bij het Verdrag vermelde producten, moet methode 13, als beschreven in Verordening (EG) nr. 625/2003 van de Commissie, die nu achterhaald is, opnieuw worden opgenomen voor de bepaling van het 14C-gehalte in ethanol, die het mogelijk maakt een onderscheid te maken tussen synthetische alcohol en gistingsalcohol.
(5)De meting van ethylacetaat, acetaldehyde, hogere alcoholen en methanol in ethylalcohol uit landbouwproducten moet worden gebaseerd op de in hoofdstuk III, punt III.2, van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 2870/2000 vastgelegde referentiemethoden, aangezien dit de gevestigde methoden zijn die momenteel worden gebruikt voor de analyse van een aantal gedistilleerde dranken.
(6)Voor de meting van furfural moet de referentiemethode gebaseerd zijn op de gevestigde methode die is vastgesteld voor de analyse van furfural in gedistilleerde dranken, d.w.z. de vloeistofchromatografiemethode voor uit hout afkomstige verbindingen zoals genoemd in hoofdstuk X van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 2870/2000.
(7)Aangezien er een verschil in alcoholgehalte bestaat tussen ethylalcohol uit landbouwproducten en de gedistilleerde dranken waarvoor in de bijlage bij Verordening (EG) nr. 2870/2000 referentieanalysemethoden zijn vastgesteld, en aangezien de verwachte concentraties vluchtige stoffen (esters, aldehyden, hogere alcoholen) voor ethylalcohol uit landbouwproducten aanzienlijk lager liggen dan voor bepaalde gedistilleerde dranken, moeten kleine aanpassingen van die methoden worden vastgesteld om rekening te houden met die verschillen.
(8)Verordening (EG) nr. 2870/2000 moet daarom dienovereenkomstig worden gewijzigd.
(9)Verordening (EEG) nr. 2009/92 van de Commissie heeft betrekking op de analyse van ethylalcohol uit landbouwproducten. Sinds de vaststelling van die verordening zijn de voorschriften betreffende deze analysemethoden geëvolueerd door de intrekking van Verordening (EEG) nr. 1238/92 van de Commissie inzake de analyse van neutrale alcohol bij Verordening (EG) nr. 1623/2000 van de Commissie en de vaststelling van een definitie van en vereisten voor ethylalcohol uit landbouwproducten in artikel 5 van Verordening (EU) 2019/787. Bijgevolg is Verordening (EEG) nr. 2009/92 achterhaald.
(10)Ter wille van de duidelijkheid en de rechtszekerheid moet Verordening (EEG) nr. 2009/92 worden ingetrokken.
(11)De in deze verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Comité voor gedistilleerde dranken,
HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:
Artikel 1
Wijziging van Verordening (EG) nr. 2870/2000
Verordening (EG) nr. 2870/2000 wordt als volgt gewijzigd:
(1)Het volgende artikel 1 bis wordt ingevoegd:
“Artikel 1 bis
1.Deze verordening is van toepassing op ethylalcohol uit landbouwproducten als gedefinieerd in artikel 5 van Verordening (EU) 2019/787 van het Europees Parlement en de Raad*.
2.De referentiemethoden van de Unie voor de analyse van ethylalcohol uit landbouwproducten zijn die welke zijn opgenomen in de bijlage bij deze verordening.
3.Voor de toepassing van deze verordening wordt ethylalcohol uit landbouwproducten beschouwd als een distillaat waarvan het alcoholvolumegehalte direct wordt gemeten overeenkomstig aanhangsel II van hoofdstuk I van de bijlage.
Wanneer het alcoholmonster niet helder is of zwevende deeltjes zichtbaar zijn, wordt het monster echter eerst gedistilleerd.
4.Voor de bepaling van vluchtige stoffen moet kalibratie met de in absolute ethanol bereide standaardoplossing C worden uitgevoerd om de matrix van de monsters en die van de standaardoplossingen, zoals beschreven in hoofdstuk III.2 van de bijlage, op elkaar af te stemmen.
5.Voor de bepaling van furfural, zoals beschreven in hoofdstuk X van de bijlage, wordt ethylalcohol uit landbouwproducten tweemaal verdund met water om het oorspronkelijke volume te verdubbelen en een met de kalibratie-oplossingen verenigbaar alcoholvolumegehalte te bereiken. De resultaten van de analyse van furfural worden omgerekend naar gram per hectoliter zuivere alcohol (100 % vol) overeenkomstig de volgende vergelijking: concentratie furfural in gram per hectoliter zuivere alcohol (100 % vol) = concentratie furfural in mg/l x 10/alcoholvolumegehalte (% vol), waarbij het alcoholvolumegehalte (% vol) het alcoholgehalte van het gemeten monster is, zoals bepaald in hoofdstuk I van de bijlage.
6.Voor de bepaling van het ¹⁴C-gehalte in ethanol moet de in hoofdstuk XI van de bijlage beschreven methode worden gebruikt.
_________________________________________________________
* Verordening (EU) 2019/787 van het Europees Parlement en de Raad van 17 april 2019 betreffende de definitie, omschrijving, presentatie en etikettering van gedistilleerde dranken, het gebruik van de namen van gedistilleerde dranken in de presentatie en etikettering van andere levensmiddelen en de bescherming van geografische aanduidingen van gedistilleerde dranken, het gebruik van ethylalcohol en distillaten uit landbouwproducten in alcoholhoudende dranken, en tot intrekking van Verordening (EG) nr. 110/2008 (PB L 130 van 17.5.2019, blz. 1).”.
(2)De bijlage wordt gewijzigd overeenkomstig de bijlage bij deze verordening.
Artikel 2
Intrekking van Verordening (EEG) nr. 2009/92
Verordening (EEG) nr. 2009/92 wordt ingetrokken.
Artikel 3
Inwerkingtreding
Deze verordening treedt in werking op de twintigste dag na die van de bekendmaking ervan in het Publicatieblad van de Europese Unie.
Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.
Gedaan te Brussel, 16.2.2023
Voor de Commissie
De voorzitter
Ursula VON DER LEYEN
NL
BIJLAGE
De bijlage bij Verordening (EG) nr. 2870/2000 wordt als volgt gewijzigd:
(1)Aan de inhoudsopgave wordt het volgende punt toegevoegd:
“XI. Bepaling van het ¹⁴C-gehalte in ethanol”.
(2)In hoofdstuk III, deel III.2 (Gaschromatografische bepaling van vluchtige congeneren in gedistilleerde dranken), punt 5 (Reagentia en materialen) worden de volgende punten ingevoegd:
“5.13 bis Enkel voor ethylalcohol uit landbouwproducten, ethanol absoluut (CAS 64-17-5).”;
“5.14.1 bis Enkel voor ethylalcohol uit landbouwproducten wordt standaardoplossing A bereid door pipettering van de reagentia met gereduceerde volumes hogere alcoholen met het oog op het verkrijgen van standaardoplossingen met concentraties die dicht bij de wettelijke grenswaarden voor ethylalcohol uit landbouwproducten liggen.”;
“5.14.2 bis Enkel voor ethylalcohol uit landbouwproducten wordt standaardoplossing B bereid door pipettering van een geschikte interne standaard met de gereduceerde volumes met het oog op het verkrijgen van standaardoplossingen met concentraties die dicht bij de wettelijke grenswaarden voor ethylalcohol uit landbouwproducten liggen.”.
(3)Het volgende hoofdstuk XI wordt toegevoegd:
“XI.
BEPALING VAN HET ¹⁴C-GEHALTE IN ETHANOL
1.
Inleiding
De bepaling van het ¹⁴C-gehalte in ethanol maakt het mogelijk een onderscheid te maken tussen alcohol uit fossiele grondstoffen (synthetische alcohol) en alcohol uit recente grondstoffen (gistingsalcohol).
2.
Definitie
Het ¹⁴C-gehalte van ethanol wordt beschouwd als het ¹⁴C -gehalte dat is bepaald met behulp van de hier beschreven methode of de in norm EN 16640 beschreven methode C.
Het natuurlijke ¹⁴C-gehalte van de atmosfeer (referentiewaarde), dat door assimilatie door levende planten wordt geabsorbeerd, is geen constante waarde. De referentiewaarde wordt daarom bepaald voor ethanol van grondstoffen die afkomstig zijn van het jongste groeiseizoen. Deze jaarlijkse referentiewaarde wordt bepaald volgens norm EN 16640. Een andere referentiewaarde kan evenwel worden aanvaard mits deze door een geaccrediteerde instantie is gecertificeerd.
3.
Principe
In alcoholhoudende monsters met ten minste 85 % (m/m) ethanol wordt het ¹⁴C-gehalte rechtstreeks door vloeistofscintillatietelling bepaald.
4.
Reagentia
4.1.
Tolueen-scintillator
5,0 g 2,5-difenyloxazool (PPO)
0,5 g ρ-bis (4-methyl-5-fenyl-2-oxazolyl)benzeen (dimethyl-POPOP) in 1 liter tolueen p.a.
Er mag ook gebruik worden gemaakt van in de handel verkrijgbare, gebruiksklare tolueen-scintillators met deze samenstelling.
4.2.
¹⁴C-standaard
n-Hexadecaan ¹⁴C met een activiteit van ongeveer 1 × 106 dpm/g (ongeveer 1,67·x 106 cBq/g) en een gegarandeerde nauwkeurigheid van de bepaalde activiteit van ± 2 % rel.
4.3.
14C-vrije ethanol
Synthesealcohol van grondstoffen van fossiele herkomst met ten minste 85 % (m/m) ethanol voor de bepaling van het blanco-effect
4.4.
Alcohol van recente grondstoffen van het jongste groeiseizoen met ten minste 85 % (m/m) ethanol als referentiemateriaal
5.
Apparatuur
5.1.
Meerkanaals-vloeistofscintillatie-spectrometer met processor en automatische externe standaardisering en opgave van de externe-standaard/kanaal-verhouding (gebruikelijke uitvoering: 3 meetkanalen en 2 kanalen voor externe standaard).
5.2.
Kaliumarme telflesjes, passend bij het apparaat, met donkere schroefdoppen die een binnenkapje van polyetheen hebben.
5.3.
Volumepipetten, 10 ml.
5.4.
Automatische doseerinrichting, 10 ml.
5.5.
Rondbodemkolf van 250 ml met ingeslepen glazen stop.
5.6.
Distillatieapparaat voor alcohol met verwarmingsmantel, bv. volgens Micko.
5.7.
Microspuit, 50 μl.
5.8.
Pyknometertrechter, pyknometers 25 ml en 50 ml. Als alternatief moet gelijkwaardige apparatuur, zoals een elektronische densimeter, worden toegestaan.
5.9.
Thermostaat met temperatuurstabiliteit van ± 0,01 °C.
6.
Procedure
6.1.
Apparaatinstelling
De apparatuur wordt volgens de aanwijzingen van de fabrikant ingesteld. Er is sprake van optimale meetomstandigheden bij een maximale E2/B-waarde (kwaliteitsindex).
E = efficiency (getalsmatig rendement)
B = background (blanco-effect)
Twee meetkanalen worden geoptimaliseerd. Het derde meetkanaal blijft geheel open voor controledoeleinden.
6.2.
Selectie van de telflesjes
Een groter aantal telflesjes dan later benodigd is, wordt telkens met 10 ml 14C-vrije synthesealcohol en 10 ml tolueenscintillator gevuld en telkens ten minste 4 × 100 minuten doorgemeten. Flesjes waarvan het blanco-effect met meer dan ± 1 % rel. van de gemiddelde waarde afwijkt, worden afgezonderd. Voor de selectie worden slechts fabrieksnieuwe telflesjes uit eenzelfde partij gebruikt.
6.3.
Bepaling van de externe-standaard/kanaal-verhouding (ESKV)
Tegelijk met de bepaling van het getalsrendement bij de volgens punt 6.1 uitgevoerde kanaalinstelling wordt met behulp van het desbetreffende computerprogramma de ESKV bepaald. Als externe standaard wordt 137cesium gebruikt, dat reeds van fabriekswege in de apparatuur is ingebouwd.
6.4.
Voorbereiding van het monster
Voor doormeting komen monsters in aanmerking die een ethanolgehalte van ten minste 85 % (m/m) hebben, vrij zijn van verontreinigingen en golflengten beneden 450 nm absorberen. De geringe resterende hoeveelheid aldehyden en esters stoort de meting niet. Het alcoholgehalte van het monster wordt vooraf bepaald met een benadering van 0,1 %.
7.
Meting van monsters met externe standaard
7.1.
De monsters die lage golflengten absorberen, zoals beschreven in punt 6.4, met een ESKV van ongeveer 1,8, kunnen worden doorgemeten met behulp van de ESKV, die een maat voor het getalsrendement is.
7.2.
Uitvoering van de meting
Van de volgens punt 6.4 voorbereide monsters wordt telkens 10 ml in een op blanco-effect gecontroleerd (geselecteerd) telflesje gepipetteerd en met een automatische doseerinrichting wordt telkens 10 ml tolueenscintillator toegevoegd. Door zwenken worden de monsters in de telflesjes gehomogeniseerd, waarbij de vloeistof het polyetheenkapje van de schroefdop niet mag raken. Op dezelfde wijze wordt voor de bepaling van het blanco-effect een telflesje met 14C-vrije fossiele ethanol voorbereid. Voor het controleren van de 14C-jaarwaarde wordt een duplicaat van recente ethanol van het jongste groeiseizoen bereid, waarbij een telflesje met interne standaard volgens punt 8 wordt behandeld.
De controle- en het blanco-monsters worden aan het begin van de meetreeks geplaatst. De meetreeks mag niet meer dan 10 analysemonsters omvatten. De totale meetduur per monster bedraagt ten minste 2 × 100 minuten, waarbij het doormeten van het afzonderlijke monster in deelstappen van telkens 100 minuten geschiedt, zodat een eventuele drift van de apparatuur of een andere storing kan worden opgemerkt. (Een cyclus omvat derhalve per monster telkens een meetinterval van 100 minuten).
Blanco- en controlemonsters dienen na vier weken te worden vervangen.
Bij zwak gedoofde monsters (met een ESKV van ongeveer 1,8) wordt het getalsrendement slechts weinig beïnvloed door verandering van deze waarde. Wanneer deze verandering binnen ± 5 % rel. ligt, kan een zelfde getalsrendement worden verwacht. Bij sterker gedoofde monsters, zoals bijvoorbeeld bij gedenatureerde alcohol, kan het getalsrendement aan de hand van de extinctie-correctiecurve worden bepaald. Wanneer geen geschikt computerprogramma beschikbaar is, moet met interne standaard worden doorgemeten, waardoor de getalsmatige opbrengst ondubbelzinnig bepaald is.
8.
Meting van de monsters met hexadecaan 14C als interne standaard
8.1.
Procedure
Controle- en blanco-monsters (recente en fossiele ethanol) en het onbekende materiaal worden in duplo gemeten. Een monster van de twee wordt bereid in een niet-geselecteerd flesje en een nauwkeurig bepaalde hoeveelheid (30 μl) hexadecaan 14C wordt toegevoegd als interne standaard (toegevoegde activiteit ongeveer 26 269 dpm/g C (ongeveer 43 782 cBq/g C)). Voor de overige monsterbereiding en meetduur wordt te werk gegaan als bij punt 7.2, maar bij de monsters met interne standaard kan de meetduur tot ongeveer 5 minuten worden beperkt door de vooraf ingestelde waarde van 105 impulsen. Per meetreeks wordt telkens een duplo van controle- en blanco-monsters gebruikt en aan het begin van de meetreeks geplaatst.
8.2.
Behandeling van de interne standaard en van de telflesjes
Bij metingen met interne standaard moeten de monsters, ter vermijding van contaminatie, worden bewaard en behandeld in een ruimte die streng gescheiden is van de bereiding en doormeting van de analysemonsters. Na de meting kunnen de op blanco-effect gecontroleerde flesjes opnieuw worden gebruikt. De schroefdoppen en flesjes die de interne standaard bevatten, worden weggegooid.
9.
Weergave van de resultaten
9.1.
De eenheid van activiteit van een radioactieve stof is de becquerel; 1Bq = 1 verval/sec.
De specifieke radioactiviteit wordt opgegeven in becquerel ten opzichte van 1 gram koolstof = Bq/g C.
Om in de praktijk zinvolle waarden te verkrijgen, moet het resultaat in centibecquerel = cBq/g C worden opgegeven.
De in de literatuur vermelde aanduidingen en formules, die op dpm-waarden berusten, kunnen ook worden gebruikt. Om de overeenkomstige waarde in centibecquerel te verkrijgen, behoeft slechts het gevonden dpm-resultaat te worden vermenigvuldigd met de factor 100/60.
9.2.
Weergave van de resultaten met externe standaard
(cpmₚᵣ – cpmNE) · 1,918 · 100
cBq/g C =
________________________
V · F · Z · 60
9.3.
Weergave van de resultaten met interne standaard
(cpmₚᵣ – cpmNE) · dpmIS · 1,918 · 100
cBq/g C =
______________________________
(cpmIS – cpmₚᵣ) · V · F · 60
9.4.
Legende
cpmpr = over de totale meetduur gemiddeld monster-tellingsgetal
cpmNE = op dezelfde wijze berekend gemiddeld impulsgetal van het blanco-effect
cpmIS = monster-tellingsgetal, met interne standaard
dpmIS = hoeveelheid toegevoegde interne standaard (ijkradioactiviteit dpm)
V = volume van gebruikt monster in ml
F = gehalte zuivere alcohol in gram per ml, overeenkomstig concentratie
Z = getalopbrengst overeenkomstig ESKV-waarde
1,918 = aantal gram alcohol per gram koolstof
10.
Betrouwbaarheid van de methode
10.1.
Herhaalbaarheid (r)
r = 0,632 cBq/g C; S₍ᵣ₎ = ± 0,223 cBq/g C
10.2.
Reproduceerbaarheid (R)
R = 0,821 cBq/g C; S₍R₎ = ± 0,290 cBq/g C.”.