02007R0333 — NL — 14.12.2019 — 003.001

Onderstaande tekst dient louter ter informatie en is juridisch niet bindend. De EU-instellingen zijn niet aansprakelijk voor de inhoud. Alleen de besluiten die zijn gepubliceerd in het Publicatieblad van de Europese Unie (te raadplegen in EUR-Lex) zijn authentiek. Deze officiële versies zijn rechtstreeks toegankelijk via de links in dit document

Gewijzigd bij:

▼B

▼M2

VERORDENING (EG) Nr. 333/2007 VAN DE COMMISSIE

van 28 maart 2007

tot vaststelling van bemonsteringswijzen en analysemethoden voor de controle op de gehalten aan sporenelementen en procescontaminanten in levensmiddelen

▼B

(Voor de EER relevante tekst)

Artikel 1

▼M3

1.  De bemonstering en de analyse voor de controle op de gehalten aan lood, cadmium, kwik, anorganisch tin, anorganisch arseen, 3-monochloorpropaan-1,2-diol (3-MCPD), vetzuuresters van 3-MCPD, vetzuuresters van glycidyl, polycyclische aromatische koolwaterstoffen (PAK’s) en perchloraat als vermeld in de afdelingen 3, 4, 6 en 9 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 en voor de controle op de acrylamidegehalten overeenkomstig Verordening (EU) 2017/2158 van de Commissie ( 1 ) worden uitgevoerd overeenkomstig de bijlage bij deze verordening.

▼B

2.  Lid 1 is van toepassing onverminderd Verordening (EG) nr. 882/2004.

Artikel 2

De Richtlijnen 2001/22/EG, 2004/16/EG en 2005/10/EG worden ingetrokken.

Verwijzingen naar de ingetrokken richtlijnen gelden als verwijzingen naar deze verordening.

Artikel 3

Deze verordening treedt in werking op de twintigste dag volgende op die van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Unie.

Zij is van toepassing met ingang van 1 juni 2007.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.

BIJLAGE

DEEL A

DEFINITIES

In deze bijlage zijn de volgende definities van toepassing:

DEEL B

BEMONSTERINGSMETHODEN

B.1.   ALGEMENE BEPALINGEN

B.1.1.   Personeel

De monsters worden genomen door een door de lidstaat aangewezen gemachtigde.

B.1.2.   Te bemonsteren materiaal

Elke partij of subpartij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd.

B.1.3.   Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering wordt voorkomen dat zich veranderingen voordoen waardoor het gehalte aan verontreinigingen kan veranderen en de analyses of de representativiteit van het verzamelmonster kunnen worden beïnvloed.

B.1.4.   Basismonsters

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.

B.1.5.   Voorbehandeling van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door de basismonsters door elkaar te mengen.

B.1.6.   Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde verzamelmonster worden monsters voor controle-, verhaal- en referentiedoeleinden genomen, mits dit in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf.

B.1.7.   Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt in een schone recipiënt van inert materiaal geplaatst die een degelijke bescherming biedt tegen verontreiniging, verlies van analyten door adsorptie aan de binnenwand van de recipiënt en beschadiging tijdens het vervoer. Voorts worden de nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

▼M1

Bij bemonstering voor PAK-analyse worden kunststof recipiënten zo mogelijk vermeden, aangezien deze het PAK-gehalte van het monster kunnen beïnvloeden. Waar mogelijk worden inerte, PAK-vrije glazen recipiënten gebruikt die het monster voldoende beschermen tegen het licht. Als dit praktisch gezien onmogelijk is, moet ten minste direct contact van het monster met kunststof worden vermeden, door bv. in geval van vaste monsters het monster in aluminiumfolie in te pakken voordat het in de bemonsteringsrecipiënt wordt geplaatst.

▼B

B.1.8.   Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk officieel monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en geïdentificeerd volgens de in de lidstaten geldende voorschriften.

Van elke bemonstering wordt een bemonsteringsverslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij of subpartij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd (het partijnummer moet worden vermeld); hierin worden de bemonsteringsdatum en -plaats en alle andere voor de analist nuttige gegevens vermeld.

▼M1

B.2.   STEEKPROEFPLANNEN

B.2.1.    Verdeling van partijen in subpartijen

Grote partijen worden in subpartijen verdeeld, mits de subpartij en de partij fysiek van elkaar kunnen worden gescheiden. Voor producten die in bulkzendingen worden verhandeld (bv. granen) geldt tabel 1. Voor de overige producten geldt tabel 2. Aangezien de partijen niet altijd een gewicht hebben dat een exact veelvoud is van het gewicht van de subpartijen, mag het gewicht van de subpartijen het aangegeven gewicht met maximaal 20 % overschrijden.

B.2.2.    Aantal basismonsters

Het verzamelmonster heeft een gewicht van ten minste 1 kg of een volume van ten minste 1 liter, tenzij dat niet mogelijk is, bv. als het monster uit één verpakking of eenheid bestaat.

Het minimumaantal basismonsters dat van de partij of subpartij moet worden genomen, is in tabel 3 aangegeven.

In geval van onverpakte vloeibare producten wordt de partij of subpartij, voor zover mogelijk en voor zover dit de kwaliteit van het product niet beïnvloedt, net vóór de bemonstering handmatig of mechanisch goed gemengd. In dat geval wordt verondersteld dat de verontreinigingen homogeen over de partij of subpartij zijn verdeeld. Drie basismonsters van een partij of subpartij zijn daarom voldoende om het verzamelmonster te vormen.

De basismonsters moeten van vergelijkbaar gewicht/volume zijn. Een basismonster heeft een gewicht van ten minste 100 g of een gewicht/volume van ten minste 100 g of 100 ml, zodat een verzamelmonster van ten minste ongeveer 1 kg of 1 liter wordt verkregen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt B.1.8 van deze bijlage bedoelde verslag vermeld.

Indien de partij of subpartij uit afzonderlijke verpakkingen of eenheden bestaat, wordt voor het verzamelmonster een aantal verpakkingen of eenheden genomen overeenkomstig tabel 4.

De maximumgehalten voor anorganisch tin gelden voor de inhoud van elk blik, maar om praktische redenen moet de methode van het verzamelmonster worden gebruikt. Als het testresultaat voor een verzamelmonster blikken onder, maar dichtbij het maximumgehalte aan anorganisch tin ligt en als vermoed wordt dat voor afzonderlijke blikken het maximumgehalte kan worden overschreden, kan het nodig zijn nader onderzoek te verrichten.

Indien de in dit hoofdstuk beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, de vervoermiddelen enz.) of indien bovengenoemde bemonsteringswijze in de praktijk onwerkbaar is, mag een andere bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd.

B.2.3.    Bijzondere bepalingen voor de bemonstering van partijen grote vissen die in grote partijen aankomen

Als de te bemonsteren partij of subpartij grote vissen (met een gewicht van meer dan circa 1 kg per vis) bevat en de partij of subpartij weegt meer dan 500 kg, bestaat het basismonster uit het middendeel van de vis. Elk basismonster weegt minstens 100 gram.

B.3.   BEMONSTERING IN DE DETAILHANDEL

De bemonstering in de detailhandel wordt zo mogelijk verricht overeenkomstig de bemonsteringsvoorschriften in punt B.2.2 van deze bijlage.

Indien de in punt B.2.2 beschreven bemonsteringswijze onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, schade aan de partij enz.) of indien bovengenoemde bemonsteringswijze in de praktijk onuitvoerbaar is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits deze voldoende representatief is voor de bemonsterde partij of subpartij en grondig wordt gedocumenteerd.

▼B

DEEL C

VOORBEHANDELING EN ANALYSE VAN DE MONSTERS

C.1.   DOOR DE LABORATORIA TE BIEDEN KWALITEITSGARANTIES

De laboratoria moeten voldoen aan de bepalingen van artikel 12 van Verordening (EG) nr. 882/2004 ►M1   ( 2 ) ◄ .

De laboratoria nemen deel aan geschikte bekwaamheidstests die voldoen aan het onder auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories” ( 3 ).

De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories” ( 4 ).

Waar mogelijk wordt een schatting van de juistheid van de analyses gemaakt door geschikte gecertificeerde referentiematerialen in de analyse mee te nemen.

C.2.   MONSTERVOORBEHANDELING

C.2.1.   Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen

Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.

Voor de voorbehandeling van het laboratoriummonster wordt al het monstermateriaal gebruikt dat het laboratorium heeft ontvangen.

Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt bepaald of de bij Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten in acht zijn genomen.

C.2.2.   Specifieke procedures voor monstervoorbehandeling

▼M2

C.2.2.1.   Specifieke procedures voor lood, cadmium, kwik, anorganisch tin en anorganisch arseen

De analist zorgt ervoor dat de monsters tijdens de voorbehandeling niet worden verontreinigd. Voor zover mogelijk bevatten apparatuur en benodigdheden die met het monster in aanraking komen, niet de te bepalen metalen, zijn zij gemaakt van inert materiaal, bv. kunststof zoals polypropyleen, polytetrafluorethyleen (PTFE) enz., en worden zij met zuur schoongemaakt om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Voor snijkanten kan roestvrij staal van hoge kwaliteit worden gebruikt.

Er bestaan tal van geschikte specifieke monstervoorbehandelingsprocedures die voor de betrokken producten kunnen worden gebruikt. Voor aspecten die niet specifiek in deze verordening worden behandeld, blijkt CEN-norm „Voedingsmiddelen — Bepaling van elementen en hun chemische species — Algemene overwegingen en specifieke eisen” ( 5 ) te voldoen, maar andere monstervoorbehandelingsprocedures kunnen evenzeer bruikbaar zijn.

In het geval van anorganisch tin wordt ervoor gezorgd dat al het materiaal in de oplossing wordt opgenomen daar zich, zoals bekend is, gemakkelijk verliezen voordoen, met name vanwege hydrolyse tot onoplosbaar gehydrateerd Sn(IV)-oxide.

▼M1

C.2.2.2.    Specifieke procedures voor polycyclische aromatische koolwaterstoffen

De analist zorgt ervoor dat de monsters tijdens de voorbehandeling niet worden verontreinigd. De recipiënten worden vóór gebruik gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Voor zover mogelijk zijn apparatuur en benodigdheden die met het monster in aanraking komen, gemaakt van inert materiaal zoals aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal. Kunststoffen zoals polypropyleen of PTFE moeten worden vermeden omdat de analyten op deze materialen kunnen adsorberen.

▼M2

Voor de analyse van PAK's in cacao en van cacao afgeleide producten wordt de bepaling van het vetgehalte uitgevoerd overeenkomstig AOAC Official Method 963.15 voor de bepaling van het vetgehalte van cacaobonen en afgeleide producten. Gelijkwaardige procedures voor de bepaling van het vetgehalte mogen ook worden toegepast, mits kan worden aangetoond dat de gebruikte procedure een gelijke (equivalente) waarde voor het vetgehalte oplevert.

▼B

C.2.3.   Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt

Het volledige verzamelmonster wordt fijngemalen (waar nodig) en zorgvuldig gemengd volgens een procedure waarvan is aangetoond dat ze een volledig homogeen product oplevert.

C.2.4.   Monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden

Van het gehomogeniseerde materiaal worden monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden genomen, mits dit in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake monsterneming wat de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf betreft.

C.3.   ANALYSEMETHODEN

C.3.1.   Definities

De volgende definities zijn van toepassing:

▼M3

▼M1

▼B

▼M2

C.3.2.   Algemene voorschriften

De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen aan de bepalingen van bijlage III bij Verordening (EG) nr. 882/2004.

Analysemethoden voor totaal tin zijn geschikt voor controle op gehalten aan anorganisch tin.

Voor de analyse van lood in wijn zijn de door de OIV ( 11 ) vastgestelde methoden en regels van toepassing overeenkomstig artikel 80, lid 5, van Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad ( 12 ).

Analysemethoden voor totaal arseen zijn geschikt voor screening voor controle op gehalten aan anorganisch arseen. Indien het gehalte aan totaal arseen lager is dan het maximumgehalte aan anorganisch arseen, hoeft niet verder te worden getest en wordt het monster geacht te voldoen aan het maximumgehalte aan anorganisch arseen. Indien het gehalte aan totaal arseen gelijk is aan of hoger is dan het maximumgehalte aan anorganisch arseen, worden verdere tests uitgevoerd om na te gaan of het gehalte aan anorganisch arseen het maximumgehalte overschrijdt.

▼B

C.3.3.   Specifieke voorschriften

▼M1

C.3.3.1.    Prestatiecriteria

Als op EU-niveau geen specifieke methoden voor de bepaling van verontreinigingen in levensmiddelen worden voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde analysemethode voor de desbetreffende matrix kiezen, mits de gekozen methode voldoet aan de in de tabellen 5, 6 en 7 vermelde prestatiecriteria.

Aanbevolen wordt om, indien wenselijk en beschikbaar, volledig gevalideerde methoden (d.w.z. methoden die door een ringonderzoek zijn gevalideerd voor de desbetreffende matrix) te gebruiken. Andere geschikte gevalideerde methoden (bv. intern gevalideerde methoden voor de desbetreffende matrix) kunnen ook worden gebruikt, mits zij voldoen aan de in de tabellen 5, 6, en 7 vermelde prestatiecriteria.

Zo mogelijk moet de validering van intern gevalideerde methoden een gecertificeerd referentiemateriaal omvatten.

▼M2

▼M3

▼M1

▼M3

▼M3

f) 

Opmerkingen over de prestatiecriteria:

De vergelijking van Horwitz ( 13 ) (voor concentraties 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138) en de gewijzigde vergelijking van Horwitz ( 14 ) (voor concentraties C < 1,2 × 10-7) zijn algemene vergelijkingen voor de precisie, waarvan wordt aangenomen dat zij voor de meeste routineanalysemethoden niet worden beïnvloed door de analyt of de matrix, maar alleen door de concentratie.

Gewijzigde vergelijking van Horwitz voor concentraties C < 1,2 × 10-7:

RSDR = 22 %

waarbij:

— 

RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen

— 

C = het concentratiepercentage (oftewel 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De gewijzigde vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties C < 1,2 × 10-7.

Vergelijking van Horwitz voor concentraties 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(-0,15 )

waarbij:

— 

RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen

— 

C = het concentratiepercentage (oftewel 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). De vergelijking van Horwitz is van toepassing op concentraties 1,2 × 10-7 ≤ C ≤ 0,138.

▼M1

C.3.3.2.   Geschiktheidsbenadering („fitness for purpose”)

Voor interne gevalideerde methoden mag als alternatief een „fitness for purpose”-benadering ( 15 ) worden gebruikt om te bepalen of zij geschikt zijn voor officiële controles. Voor officiële controles geschikte methoden moeten resultaten opleveren met een gecombineerde standaardmeetonzekerheid (u) onder de maximale standaardmeetonzekerheid die aan de hand van de volgende formule wordt berekend:

waarbij:

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” ( 16 ).

▼B

DEEL D

RAPPORTERING EN INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.1.   RAPPORTERING

D.1.1.   Weergave van de resultaten

De resultaten worden in dezelfde eenheden en met hetzelfde aantal significante cijfers weergegeven als de in Verordening (EG) nr. 1881/2006 vastgestelde maximumgehalten.

D.1.2.   Berekening van het terugvindingspercentage

Wanneer in de analysemethode een extractiestap wordt toegepast, wordt het analyseresultaat gecorrigeerd voor terugvinding. In dit geval moet het terugvindingspercentage worden gerapporteerd.

▼M1

Wanneer in de analysemethode geen extractiestap wordt toegepast (bv. bij metalen), mag het resultaat zonder correctie voor terugvinding worden gerapporteerd indien het bewijs wordt geleverd, idealiter door gebruik te maken van geschikt gecertificeerd referentiemateriaal, dat, rekening houdend met de meetonzekerheid, de gecertificeerde concentratie wordt bereikt (d.w.z. grote meetnauwkeurigheid), en dat de methode dus objectief is. Als het resultaat zonder correctie voor terugvinding wordt gerapporteerd, dient dit te worden vermeld.

▼B

D.1.3.   Meetonzekerheid

Het analyseresultaat wordt weergegeven als x +/– U, waarbij x het analyseresultaat en U de uitgebreide meetonzekerheid is, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert (U = 2u).

▼M1

De analist neemt nota van het „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation” ( 17 ).

▼B

D.2.   INTERPRETATIE VAN DE RESULTATEN

D.2.1.   Aanvaarding van een partij of subpartij

De partij of subpartij wordt aanvaard als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 niet overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.2.   Weigering van een partij of subpartij

De partij of subpartij wordt geweigerd als het analyseresultaat van het laboratoriummonster het respectieve maximumgehalte zoals vastgesteld in Verordening (EG) nr. 1881/2006 buiten redelijke twijfel overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide meetonzekerheid en de correctie van het resultaat voor terugvinding wanneer in de gebruikte analysemethode een extractiestap is toegepast.

D.2.3.   Toepasselijkheid

Deze interpretatievoorschriften gelden voor het analyseresultaat voor het monster voor controledoeleinden. Op de analyse voor verhaal- of arbitragedoeleinden zijn de nationale voorschriften van toepassing.

( 1 ) Verordening (EU) 2017/2158 van de Commissie van 20 november 2017 tot vaststelling van risicobeperkende maatregelen en referentieniveaus voor de reductie van de acrylamidegehalten in levensmiddelen (PB L 304 van 21.11.2017, blz. 24).

( 2 ) Zoals gewijzigd bij artikel 18 van Verordening (EG) nr. 2076/2005 van de Commissie (PB L 338 van 22.12.2005, blz. 83).

( 3 ) „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories”, by M. Thompson, S.L.R. Ellison and R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145-96.

( 4 ) Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.

( 5 ) Norm EN 13804:2013, „Voedingsmiddelen — Bepaling van elementen en hun chemische species — Algemene overwegingen en specifieke eisen”, CEN, de Stassartstraat 36, 1050 Brussel, BELGIË.

( 6 ) Horwitz W. en Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

( 7 ) M. Thompson, Analyst, 2000, blz. 125 en 385-386.

( 8 ) Horwitz W. en Albert, R., 2006, The Horwitz Ratio (HorRat): A useful Index of Method Performance with respect to Precision, Journal of AOAC International, Vol. 89, 1095-1109.

( 9 ) M. Thompson, Analyst, 2000, blz. 125 en 385-386.

( 10 ) International vocabulary of metrology — Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

( 11 ) Organisation internationale de la vigne et du vin.

( 12 ) Verordening (EU) nr. 1308/2013 van het Europees Parlement en de Raad van 17 december 2013 tot vaststelling van een gemeenschappelijke ordening van de markten voor landbouwproducten en tot intrekking van de Verordeningen (EEG) nr. 922/72, (EEG) nr. 234/79, (EG) nr. 1037/2001 en (EG) nr. 1234/2007 van de Raad (PB L 347 van 20.12.2013, blz. 671).

( 13 ) W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem., 63, 1980, 1344-1354.

( 14 ) M. Thompson, Analyst, 125, 2000, 385-386.

( 15 ) M. Thompson en R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, blz. 10 en 471-478.

( 16 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf

( 17 ) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf