Verordening (EG) nr. 625/2003 van de Commissie

van 2 april 2003

houdende wijziging van Verordening (EG) nr. 1623/2000 tot vaststelling van de uitvoeringsbepalingen met betrekking tot de marktmechanismen als bedoeld in Verordening (EG) nr. 1493/1999 van de Raad houdende een gemeenschappelijke ordening van de wijnmarkt

DE COMMISSIE VAN DE EUROPESE GEMEENSCHAPPEN,

Gelet op het Verdrag tot oprichting van de Europese Gemeenschap,

Gelet op Verordening (EG) nr. 1493/1999 van de Raad van 17 mei 1999 houdende een gemeenschappelijke ordening van de wijnmarkt(1), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 2585/2001(2), en met name op de artikelen 26, 33 en 36,

Overwegende hetgeen volgt:

(1) In hoofdstuk I van titel I van Verordening (EG) nr. 1623/2000 van de Commissie(3), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 1795/2002(4), zijn uitvoeringsbepalingen vastgesteld van de steunregeling voor het gebruik van druiven, druivenmost, geconcentreerde druivenmost of gerectificeerde geconcentreerde druivenmost voor de productie van druivensap. Gezien de opgedane ervaring is het dienstig nader te omschrijven welke voor menselijke consumptie geschikte producten niet voor deze regeling in aanmerking komen, de administratieve verplichtingen voor de gebruikers en verwerkers van het sap te verlichten en adequate maatregelen te treffen voor de controle op het gebruik van het sap. Het aan de controlemaatregelen te onderwerpen percentage van de hoeveelheden voor menselijke consumptie geschikte producten moet hoger zijn dan op andere gebieden omdat het product vaak in een andere lidstaat wordt gebruikt dan die waar de steun wordt betaald.

(2) Wat de steun voor het gebruik van most ter verhoging van het alcoholgehalte van wijnbouwproducten betreft, moet de verwijzing naar de methode voor de bepaling van het alcoholgehalte worden gecorrigeerd. Om de taken van de lidstaten te vergemakkelijken dient het beheer van de steunaanvragen aan hen te worden opgedragen. Tevens dienen, met het oog op een gedetailleerde en doeltreffende controle, nadere regels terzake te worden vastgesteld.

(3) Ter wille van een vergelijkbare behandeling van betwiste gevallen blijkt een harmonisatie noodzakelijk van de bepalingen inzake de betaling van de steun die in Verordening (EG) nr. 1623/2000 zijn opgenomen voor de verschillende steunregelingen waarvoor die verordening geldt.

(4) Om met betrekking tot de steun voor de particuliere opslag van wijn een gedetailleerde en doeltreffende controle te kunnen verrichten, is het dienstig nadere controlevoorschriften vast te stellen en te preciseren welke tolerantiemarges zijn toegestaan voor de controle van het alcoholgehalte van druivenmost, geconcentreerde druivenmost en gerectificeerde geconcentreerde druivenmost. Om de betaling van voorschotten in het kader van deze maatregel te vergemakkelijken, dient de desbetreffende administratieve procedure te worden gewijzigd.

(5) Wat de regeling inzake de distillatie van de bijproducten van de wijnbereiding betreft, is het billijk het niveau van de steunbedragen en de prijzen te differentiëren naar gelang van het type bijproducten en bijgevolg de forfaitaire steun en de forfaitaire prijs af te schaffen. In verband met de structurele veranderingen in de sector dient de betrokken lidstaten bovendien te worden toegestaan om de uitzonderingen op de verplichte levering van de bijproducten voor distillatie uit te breiden tot bepaalde categorieën producenten.

(6) In het geval dat een lidstaat besluit om in het kader van de in artikel 28 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde distillatie de aan de producent te betalen aankoopprijs voor de wijn te differentiëren volgens de opbrengst, moet een verlenging van de termijn voor de betaling van de steun aan de distilleerder mogelijk zijn.

(7) Om een correct verloop van de financiële transacties in het kader van een crisisdistillatie als bedoeld in artikel 30 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 te garanderen, moet worden bevestigd dat het voorschot aan de distilleerder op de door het interventiebureau aan hem te betalen prijs wordt gelijkgesteld met de steun waarin voor de overige distillaties is voorzien.

(8) Met betrekking tot alle distillatiemaatregelen is het dienstig om de bepaling te schrappen volgens welke een deel van de gecontroleerde wijn moet worden geacht representatief te zijn voor de totale voor distillatie geleverde hoeveelheid wijn. Ook is het dienstig om de voor een crisisdistillatie betaalde en met steun gelijkgestelde voorschotten op te nemen in het stelsel van sancties en om voor alle verschillende distillatiemaatregelen te voorzien in een zelfde mechanisme waarmee kan worden gegarandeerd dat in het geval dat de distilleerder in gebreke blijft, de minimumaankoopprijs voor de wijn toch aan de producent wordt betaald.

(9) Gezien de opgedane ervaring dienen de bepalingen te worden aangepast die betrekking hebben op de afzet van de in het kader van de verschillende distillatiemaatregelen verkregen alcohol die in het bezit is van de interventiebureaus. Zo moet de termijn voor het afhalen van belangrijke hoeveelheden alcohol per geval worden vastgesteld. Om de afzetmogelijkheden te vergroten moeten de bestaande geografische beperkingen voor de verkoop van alcohol worden afgeschaft. Bovendien dienen de voorschriften inzake de controle op de bestemming van in de sector motorbrandstoffen gebruikte alcohol te worden gepreciseerd.

(10) Aangezien het voor het beheer van de interventiemaatregelen noodzakelijk is dat de lidstaten talrijke gegevens meedelen aan de Commissie, moeten de desbetreffende voorschriften worden vastgesteld.

(11) Verordening (EG) nr. 1623/2000 moet dienovereenkomstig worden gewijzigd.

(12) Sommige wijzigingen hebben tot doel bestaande bepalingen te verduidelijken of bepaalde preciseringen te geven en zijn gunstig voor de marktdeelnemers. Die wijzigingen moeten derhalve met terugwerkende kracht worden toegepast.

(13) Andere wijzigingen hebben tot doel de voorschriften betreffende afzonderlijke afzetmaatregelen voor alcohol te verbeteren. Zij moeten derhalve worden toegepast vanaf de bekendmaking van deze verordening.

(14) Bij de overgrote meerderheid van de wijzigingen gaat het om technische veranderingen met betrekking tot de maatregelen van marktbeheer. Om het verloop van het lopende wijnoogstjaar niet te verstoren moeten deze laatste wijzigingen van toepassing worden met ingang van het volgende wijnoogstjaar.

(15) De in deze verordening vervatte maatregelen zijn in overeenstemming met het advies van het Comité van beheer voor wijn,

HEEFT DE VOLGENDE VERORDENING VASTGESTELD:

Artikel 1

Verordening (EG) nr. 1623/2000 wordt als volgt gewijzigd:

1. Hoofdstuk I van titel I wordt vervangen door:

"HOOFDSTUK I

PRODUCTIE VAN DRUIVENSAP

Artikel 3

Object van de steun

De steun op grond van artikel 35, lid 1, onder a), van Verordening (EG) nr. 1493/1999 wordt toegekend aan de verwerkers:

a) die, producenten of producentengroeperingen zijnde, van hun eigen oogst afkomstige druiven en druivenmost en geconcentreerde druivenmost die volledig uit hun eigen oogst zijn verkregen, verwerken of laten verwerken tot druivensap, of

b) die in de Gemeenschap geproduceerde druiven en druivenmost en geconcentreerde druivenmost direct of indirect kopen bij producenten of producentengroeperingen om ze te verwerken tot druivensap.

De gebruikte druivenmost en geconcentreerde druivenmost moeten afkomstig zijn van in de Gemeenschap geproduceerde druiven.

Artikel 4

Verwerking tot andere producten voor menselijke consumptie op basis van druivensap

Het druivensap of geconcentreerde druivensap dat is verkregen, kan worden verwerkt tot enig ander voor menselijke consumptie geschikt product dan producten van de wijnbereiding als bedoeld in bijlage I bij Verordening (EG) nr. 1493/1999 of producten als bedoeld in artikel 35, lid 1, onder b) en c), van die verordening.

Artikel 5

Technische eisen ten aanzien van de producten

1. De in artikel 3 bedoelde grondstoffen voor de bereiding van druivensap moeten van gezonde handelskwaliteit zijn en geschikt zijn voor verwerking tot druivensap.

2. De gebruikte druivenmost en de uit de gebruikte druiven verkregen most moeten bij 20 °C een dichtheid hebben tussen 1,055 en 1,100 g/cm3.

3. Bij gebruik voor de productie van voor menselijke consumptie geschikte producten moet het druivensap voldoen aan de bepalingen van Richtlijn 2001/112/EG van de Raad(5).

Artikel 6

Voor controledoeleinden aan de verwerkers opgelegde administratieve verplichtingen

1. Verwerkers die het hele wijnoogstjaar verwerkingsactiviteiten uitvoeren, moeten vóór het begin van ieder wijnoogstjaar bij de bevoegde autoriteit van de lidstaat een programma voor de verwerking tot druivensap indienen. Wanneer een verwerker na het begin van het wijnoogstjaar voor het eerst druivensap produceert, moet het programma worden vastgesteld vóórdat hij met die activiteiten begint.

Het verwerkingsprogramma bevat de volgende elementen:

a) de aard van de voor verwerking bestemde grondstof (druiven, druivenmost of geconcentreerde druivenmost);

b) de plaats van opslag van de voor verwerking bestemde druivenmost en geconcentreerde druivenmost;

c) de plaats waar de verwerking zal plaatsvinden.

2. Verwerkers die slechts op bepaalde data verwerkingsactiviteiten uitvoeren, moeten ten minste drie werkdagen vóór het begin van die activiteiten bij de bevoegde autoriteit van de lidstaat een verwerkingsverklaring indienen.

De verwerkingsverklaring bevat de volgende elementen:

a) de in lid 1, tweede alinea, voorgeschreven gegevens;

b) de voor de verwerking beoogde hoeveelheid druiven of druivenmost of geconcentreerde druivenmost;

c) de dichtheid van de druivenmost en geconcentreerde druivenmost;

d) de begindatum van de verwerking en de geplande duur daarvan.

De verklaring moet betrekking hebben op een hoeveelheid van ten minste:

a) 1,3 ton voor druiven;

b) 10 hectoliter voor druivenmost;

c) 3 hectoliter voor geconcentreerde druivenmost.

3. Naast de in de leden 1 en 2 bedoelde gegevens, kunnen de lidstaten de verwerkers om aanvullende gegevens verzoeken.

4. De bevoegde autoriteit van de lidstaat moet de in de leden 1 en 2 bedoelde programma's en verklaringen viseren en een kopie daarvan naar de verwerker sturen.

5. In afwijking van de leden 1, 2 en 3, kunnen de lidstaten voor de verwerkers die per wijnoogstjaar slechts een hoeveelheid van niet meer dan 5 ton druiven of 40 hectoliter druivenmost of 12 hectoliter geconcentreerde druivenmost gebruiken, vereenvoudigde procedures vaststellen.

6. De verwerker houdt een voorraadboekhouding bij. Daarin worden de volgende gegevens uit de begeleidende documenten of de in artikel 70 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde registers vermeld:

a) de hoeveelheid en de dichtheid van de grondstoffen die dagelijks in zijn bedrijf worden aangevoerd en, in voorkomend geval, de naam en het adres van de verkoper;

b) de hoeveelheid en de dichtheid van de grondstoffen die dagelijks worden verwerkt;

c) de dagelijks geproduceerde hoeveelheid druivensap;

d) de hoeveelheid druivensap die dagelijks zijn bedrijf verlaat, met vermelding van de naam en het adres van de geadresseerde, of de dagelijks door hemzelf gebruikte hoeveelheid druivensap.

De bewijsstukken met betrekking tot de voorraadboekhouding moeten bij elke verificatie ter beschikking van de controle-instanties worden gesteld.

Artikel 7

Voor controledoeleinden aan de gebruikers opgelegde administratieve verplichtingen

1. Voor de toepassing van dit hoofdstuk wordt onder 'gebruiker' verstaan elke marktdeelnemer die één van de volgende bewerkingen uitvoert: botteling of verpakking van het druivensap of het geconcentreerde druivensap, opslag ervan met het oog op verkoop aan één of meer bedrijven die de hiervoor of hierna genoemde bewerkingen verrichten, of vervaardiging, op basis van dergelijk sap, van andere voor menselijke consumptie geschikte producten.

Die bewerkingen kunnen ook worden verricht door de in artikel 3 bedoelde verwerker.

2. De gebruiker legt bij de bevoegde autoriteit van de plaats van lossing een schriftelijke verbintenis over het druivensap niet te zullen verwerken tot producten van de wijnbereiding als bedoeld in bijlage I bij Verordening (EG) nr. 1493/1999 of producten als bedoeld in artikel 35, lid 1, onder b) en c), van die verordening.

De lidstaten stellen de bepalingen vast betreffende de indiening van deze verbintenis. De verbintenis moet echter zijn overgelegd voordat het druivensap of geconcentreerde druivensap wordt gebruikt en uiterlijk vier maanden na de indiening van de steunaanvraag als bedoeld in artikel 8 van deze verordening.

Uitvoer wordt beschouwd als verenigbaar met deze verbintenis.

3. Wanneer het druivensap in de Gemeenschap door een verwerker naar een gebruiker wordt verzonden:

a) moet de verwerker op het in artikel 70, lid 1, van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde begeleidende document aangeven of hij voor de productie van druivensap een steunaanvraag heeft ingediend of zal indienen en op welke datum hij deze aanvraag daadwerkelijk heeft ingediend of van plan is in te dienen;

b) stuurt de gebruiker dat begeleidende document uiterlijk vijftien dagen na ontvangst van het product naar de bevoegde autoriteit van de plaats van lossing;

c) ziet een gebruiker in het geval dat hij het ontvangen druivensap doorstuurt naar een andere marktdeelnemer in de Gemeenschap, erop toe dat de schriftelijke verbintenis door die andere marktdeelnemer wordt ondertekend en legt hij die verbintenis bij de bevoegde autoriteit over binnen de in lid 2, tweede alinea, bedoelde termijn;

d) viseert de bevoegde autoriteit, zodra zij die schriftelijke verbintenis heeft ontvangen, het begeleidende document en stuurt zij een kopie van het geviseerde begeleidende document terug naar de verwerker van het betrokken druivensap uiterlijk 30 dagen na ontvangst van de verbintenis.

4. Overeenkomstig artikel 2 van Verordening (EG) nr. 2729/2000 van de Commissie(6) verrichten de bevoegde autoriteiten gedurende het wijnoogstjaar steekproefsgewijs op basis van een risicoanalyse controles om te na te gaan of de in lid 2 van het onderhavige artikel bedoelde verbintenis wordt nagekomen. Voor de in het voorgaande wijnoogstjaar ontvangen verzoeken om de begeleidende documenten overeenkomstig lid 3, onder d), van het onderhavige artikel te viseren, hebben de controles betrekking op ten minste 10 % van de hoeveelheden waarvoor die verzoeken zijn gedaan.

Artikel 8

Steunaanvraag

1. De in artikel 6, lid 1, bedoelde verwerker dient de steunaanvraag bij de bevoegde autoriteit in uiterlijk zes maanden na het einde van het wijnoogstjaar. De aanvraag gaat vergezeld van de volgende documenten:

a) een kopie van het geviseerde verwerkingsprogramma;

b) een kopie van de in artikel 6, lid 6, bedoelde bewijsstukken betreffende de boekhouding of een samenvatting daarvan; de lidstaten kunnen eisen dat deze kopie of samenvatting door een controle-instantie wordt geviseerd.

De lidstaten kunnen vragen dat aanvullende documenten worden overgelegd.

2. De in artikel 6, lid 2, bedoelde verwerker dient de steunaanvraag bij de bevoegde autoriteit in uiterlijk zes maanden na beëindiging van de verwerking. De aanvraag gaat vergezeld van de volgende documenten:

a) een kopie van de geviseerde verwerkingsverklaring;

b) een kopie van de in artikel 6, lid 6, bedoelde bewijsstukken betreffende de boekhouding of een samenvatting daarvan; de lidstaten kunnen eisen dat deze kopie of samenvatting door een controle-instantie wordt geviseerd.

In de steunaanvraag moeten de daadwerkelijk verwerkte hoeveelheid grondstoffen en de dag waarop de verwerking is beëindigd, worden vermeld.

3. De betrokken verwerker legt uiterlijk zes maanden na de indiening van de steunaanvraag de volgende documenten over aan de bevoegde autoriteit van de lidstaat:

a) een kopie van het door de bevoegde autoriteit geviseerde geleidedocument als bedoeld in artikel 7, lid 3, onder d);

b) een kopie van het geleidedocument, voorzien van het douanestempel als bevestiging dat het product is uitgevoerd.

4. Voor de verwerkers die per wijnoogstjaar slechts een hoeveelheid van niet meer dan 5 ton druiven of 40 hectoliter druivenmost of 12 hectoliter geconcentreerde druivenmost gebruiken, kunnen de lidstaten in afwijking van de leden 1 en 2 vereenvoudigde procedures vaststellen. Deze procedures moeten uiterlijk zes maanden na afloop van het wijnoogstjaar zijn beëindigd.

Artikel 9

Steunbedragen en -bepalingen

1. De bedragen van de steun voor het gebruik van druiven, druivenmost en geconcentreerde druivenmost worden als volgt vastgesteld, per hoeveelheidseenheid van de gebruikte grondstof:

>RUIMTE VOOR DE TABEL>

2. Behalve in geval van overmacht is geen steun verschuldigd voor hoeveelheden grondstof waarvoor de verhouding tussen de hoeveelheid grondstof en de hoeveelheid verkregen druivensap groter is dan:

a) 1,3 voor druiven in 100 kg/hl;

b) 1,05 voor druivenmost in hl/hl;

c) 0,30 voor geconcentreerde druivenmost in hl/hl.

Bij productie van geconcentreerd druivensap worden deze coëfficiënten vermenigvuldigd met 5.

Artikel 10

Betaling van de steun

De bevoegde autoriteit betaalt de steun binnen een termijn van drie maanden te rekenen vanaf de dag waarop de in artikel 8 van deze verordening bedoelde vereiste bewijsstukken worden ingediend.

Artikel 11

Voorschot

1. De verwerker kan, op voorwaarde dat hij ten gunste van de bevoegde autoriteit een zekerheid heeft gesteld, vragen dat hem een bedrag wordt voorgeschoten dat gelijk is aan het in artikel 9 bedoelde steunbedrag dat is berekend voor de grondstoffen waarvoor hij het bewijs levert dat deze in zijn bedrijf zijn aangevoerd. Deze zekerheid bedraagt 120 % van voornoemd bedrag.

2. De bevoegde autoriteit betaalt het voorschot binnen drie maanden na overlegging van het bewijs dat de zekerheid is gesteld. Het voorschot wordt evenwel niet vóór 1 januari van het betrokken wijnoogstjaar betaald.

3. Na verificatie van de in artikel 8 van deze verordening bedoelde vereiste bewijsstukken door de bevoegde autoriteit wordt de in lid 1 van dit artikel bedoelde zekerheid geheel of gedeeltelijk vrijgegeven volgens de procedure van artikel 19 van Verordening (EEG) nr. 2220/85.

Artikel 11 bis

Sancties in geval van overmacht

1. Indien de verwerker de in artikel 8 bedoelde vereiste bewijsstukken te laat maar niet meer dan zes maanden na het verstrijken van de in dat artikel bedoelde termijn indient, wordt de steun met 30 % verminderd.

Indien de verwerker die bewijsstukken meer dan zes maanden te laat indient, is geen steun verschuldigd.

2. Indien bij een controle blijkt dat sprake is van een niet-nakoming door de gebruiker van de in artikel 7, leden 2 en 3, bedoelde verbintenissen, wordt de steun teruggevorderd van de verwerker. Als de gebruiker in een andere lidstaat gevestigd is dan de lidstaat van de verwerker, meldt de betrokken lidstaat deze niet-nakoming onverwijld aan de lidstaat van de verwerker.

3. Behoudens overmacht wordt de steun verlaagd indien wordt geconstateerd dat sprake is van een niet-nakoming door de verwerker van de andere verplichtingen die voor hem op grond van dit hoofdstuk gelden dan de verplichting de grondstoffen waarop de steunaanvraag betrekking heeft, tot druivensap te verwerken. De betrokken lidstaat bepaalt in welke mate de steun wordt verminderd.

4. Wanneer de effectief verwerkte hoeveelheid grondstof tussen 95 en 99,9 % ligt van de hoeveelheid waarvoor het voorschot is betaald, wordt de in artikel 11 bedoelde zekerheid verbeurd voor het gedeelte dat niet tijdens het wijnoogstjaar is verwerkt.

Behoudens overmacht wordt de volledige zekerheid verbeurd als de effectief verwerkte hoeveelheid kleiner is dan 95 % van de hoeveelheid waarvoor het voorschot is betaald.

5. Bij overmacht bepaalt de bevoegde autoriteit van de lidstaat de maatregelen die zij adequaat acht gelet op de aangevoerde redenen. Zij stelt de Commissie daarvan in kennis.".

2. Artikel 13, lid 2, wordt vervangen door:

"2. Het potentiële alcoholgehalte van de in lid 1 bedoelde producten wordt bepaald door de gegevens van de concordantietabel in bijlage I bij deze verordening toe te passen op de cijfers die bij een temperatuur van 20 °C worden aangegeven door de refractometer die wordt gebruikt volgens de methode zoals vastgesteld in de bijlage bij Verordening (EEG) nr. 558/93 van de Commissie(7).

Bij de controles door de bevoegde autoriteiten mag een tolerantie van 0,2 worden gehanteerd.".

3. Aan artikel 14 wordt de volgende derde alinea toegevoegd:"De lidstaten kunnen evenwel voorzien in de mogelijkheid verscheidene steunaanvragen in te dienen telkens voor een deel van de bewerkingen ter verhoging van het alcoholgehalte.".

4. Het volgende artikel 14 bis wordt ingevoegd:

"Artikel 14 bis

Controles

1. De bevoegde autoriteiten van de lidstaten nemen alle nodige controlemaatregelen om met name de identificatiegegevens en de hoeveelheid van het ter verhoging van het alcoholgehalte gebruikte product, alsmede de inachtneming van de bepalingen van bijlage V, punten C en D, van Verordening (EG) nr. 1493/1999 te verifiëren.

2. De producenten moeten de in lid 1 bedoelde controles te allen tijde toestaan.".

5. Artikel 16 wordt vervangen door:

"Artikel 16

Betaling van de steun

De bevoegde autoriteit betaalt de steun uiterlijk op 31 augustus volgend op het einde van het lopende wijnoogstjaar.".

6. Artikel 29, lid 1, onder c), wordt vervangen door:

"c) de aanduiding in cijfers die bij een temperatuur van 20 °C wordt aangegeven door de refractometer die wordt gebruikt volgens de in de bijlage bij Verordening (EEG) nr. 558/93 vastgestelde methode. Er wordt een tolerantie toegestaan. Die bedraagt 0,5 voor druivenmost en 1 voor geconcentreerde druivenmost en gerectificeerde geconcentreerde druivenmost.".

7. Artikel 34, lid 2, wordt vervangen door:

"2. Onverminderd lid 6 mogen voor producten waarvoor het contract is gesloten slechts de behandelingen of oenologische procédés worden uitgevoerd die nodig zijn voor een goede bewaring. Een verandering van het in het contract vermelde volume is toegestaan. Deze bedraagt ten hoogste 2 % voor wijn en ten hoogste 3 % voor druivenmost, geconcentreerde druivenmost en gerectificeerde geconcentreerde druivenmost. Wanneer veranderd is van tank, wordt de toegelaten verandering respectievelijk op 3 % en 4 % gebracht.".

8. Het volgende artikel 35 bis wordt ingevoegd:

"Artikel 35 bis

Controles

1. De bevoegde autoriteiten van de lidstaten nemen alle nodige controlemaatregelen om met name de identificatiegegevens en de hoeveelheid van het in het contract vermelde product, alsmede de inachtneming van de bepalingen van artikel 34 te verifiëren.

2. De producenten moeten de in lid 1 bedoelde controles te allen tijde toestaan.".

9. Artikel 37 wordt vervangen door:

"Artikel 37

Betaling van de steun

1. De bevoegde autoriteit betaalt de steun binnen een termijn van drie maanden te rekenen vanaf de einddatum van het opslagcontract.

2. Wanneer het contract overeenkomstig artikel 33 of 35 is beëindigd, is de steun verschuldigd naar rata van de feitelijke duur van het contract. De bevoegde autoriteit betaalt de steun binnen een termijn van drie maanden te rekenen vanaf de dag waarop het opslagcontract is beëindigd.".

10. Artikel 38 wordt vervangen door:

"Artikel 38

Voorschot

1. De producent kan om toekenning van een voorschot verzoeken mits hij ten gunste van de bevoegde autoriteit een zekerheid heeft gesteld die gelijk is aan 120 % van het bedrag van het voorschot. Onverminderd artikel 32, wordt het bedrag van het voorschot berekend op basis van het in artikel 25 bedoelde steunbedrag voor het betrokken product.

2. Het voorschot wordt door de bevoegde autoriteit betaald binnen drie maanden nadat het bewijs is geleverd dat de zekerheid is gesteld.

3. Zodra de steun door de bevoegde autoriteit is betaald, wordt de in lid 1 bedoelde zekerheid vrijgegeven.

Wanneer de steun op grond van artikel 36, lid 1, onder a), niet verschuldigd is, wordt de zekerheid volledig verbeurd.

Wanneer de steun als gevolg van de toepassing van artikel 36, lid 1, onder b), wordt vastgesteld op een bedrag dat lager is dan het reeds betaalde voorschot, wordt het bedrag van de zekerheid verminderd met 120 % van het boven de verschuldigde steun betaalde bedrag. De aldus verlaagde zekerheid wordt uiterlijk drie maanden na de vervaldag van het contract vrijgegeven.

Bij toepassing van het bepaalde in artikel 29, lid 5, onder i), brengen de lidstaten de nodige aanpassingen aan.".

11. Artikel 43, derde alinea, wordt vervangen door:"De lidstaten nemen, in het kader van de toepassing van de in deze titel bedoelde distillaties, de nodige maatregelen om de naleving van de in de tweede alinea bedoelde verplichting te garanderen.".

12. Artikel 45 wordt als volgt gewijzigd:

a) De volgende tweede alinea wordt in lid 1 ingevoegd:"De lidstaten kunnen bepalen dat deze levering vóór de in de eerste alinea vermelde datum moet plaatsvinden.".

b) Lid 2 wordt geschrapt.

13. Artikel 46, lid 3, onder a), punt ii), wordt vervangen door:

"ii) in wijnbouwzone C: 2 liter effectief of potentieel zuivere alcohol per 100 kg, wanneer hij is verkregen uit wijnstokrassen die in de indeling voor de betrokken administratieve eenheid als andere dan wijndruivenrassen zijn vermeld; 2,8 liter effectief of potentieel zuivere alcohol per 100 kg, wanneer hij is verkregen uit wijnstokrassen die in de indeling voor de betrokken administratieve eenheid alleen als wijndruivenrassen zijn vermeld;".

14. Artikel 48 wordt vervangen door:

"Artikel 48

Aan de distilleerder te betalen steun

1. Het bedrag van de in artikel 27, lid 11, onder a), van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde steun wordt, per % vol alcoholgehalte en per hectoliter van het door de distillatie verkregen product, als volgt vastgesteld:

a) voor neutrale alcohol:

- verkregen uit druivendraf: 0,8453 EUR;

- verkregen uit wijn en wijnmoer: 0,4106 EUR;

b) voor eau-de-vie van druivendraf en distillaat en ruwe alcohol uit draf met een alcoholvolumegehalte van ten minste 52 % vol: 0,3985 EUR;

c) voor eau-de-vie van wijn en ruwe alcohol uit wijn en wijnmoer: 0,2777 EUR.

Wanneer de distilleerder het bewijs levert dat het distillaat of de ruwe alcohol die hij heeft verkregen door distillatie van draf, anders is gebruikt dan als eau-de-vie van draf, wordt hem een aanvullend bedrag van 0,3139 EUR/% vol/hl betaald.

2. Er is geen steun verschuldigd voor de hoeveelheden voor distillatie geleverde wijn die de in artikel 45, bedoelde verplichting met meer dan 2 % overschrijden.".

15. Artikel 49 wordt als volgt gewijzigd:

a) Lid 2 wordt vervangen door:

"2. Producenten die in het betrokken wijnoogstjaar niet meer dan een door henzelf in hun individuele bedrijf verkregen hoeveelheid van 25 hl wijn of most produceren, zijn niet verplicht bijproducten van de wijnbereiding te leveren.".

b) Het volgende lid 4 wordt toegevoegd:

"4. Overeenkomstig artikel 27, lid 8, van Verordening (EG) nr. 1493/1999 kunnen de lidstaten, voor hun gehele grondgebied of een gedeelte daarvan, bepalen dat de producenten die niet meer dan een nader te bepalen en door henzelf in hun individuele bedrijf verkregen hoeveelheid produceren, aan hun verplichting tot levering van de in de leden 3 en 6 van dat artikel bedoelde bijproducten kunnen voldoen door die producten onder toezicht uit de markt te nemen. Deze productie mag evenwel niet meer dan 80 hl wijn of most bedragen.".

16. Artikel 58, eerste alinea, wordt vervangen door:"Producenten voor wie één van de in de artikelen 45 en 54 bedoelde leveringsverplichtingen geldt en die uiterlijk 15 juli van het lopende wijnoogstjaar ten minste 90 % van de door hen te leveren hoeveelheid product hebben geleverd, kunnen volledig aan hun verplichting voldoen door de ontbrekende hoeveelheid te leveren vóór een door de bevoegde autoriteit van de lidstaat vast te stellen datum. Die datum mag niet later vallen dan 31 juli van het volgende wijnoogstjaar.".

17. Artikel 60 wordt als volgt gewijzigd:

a) De volgende tweede alinea wordt aan lid 5 toegevoegd:"Voor de in artikel 28 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde distillatie bedraagt ingeval de lidstaat gebruikmaakt van de in artikel 55, lid 2, bedoelde mogelijkheid de aankoopprijs te differentiëren naar gelang van de opbrengst per hectare, de in de eerste alinea bedoelde termijn zeven maanden.".

b) Lid 6 wordt geschrapt.

18. Artikel 62 wordt als volgt gewijzigd:

a) Lid 2 wordt vervangen door:

"2. De prijs die door het interventiebureau voor het geleverde product aan de distilleerder moet worden betaald, wordt als volgt in % vol/hectoliter vastgesteld:

a) bij distillatie als bedoeld in artikel 27 van Verordening (EG) nr. 1493/1999:

- prijs voor ruwe alcohol uit draf: 1,872 EUR,

- prijs voor ruwe alcohol uit wijn en wijnmoer: 1,437 EUR;

b) bij distillatie als bedoeld in artikel 28 van Verordening (EG) nr. 1493/1999:

- prijs voor ruwe alcohol uit wijn: 1,799 EUR.

Wanneer de alcohol wordt opgeslagen in de installaties waar hij is geproduceerd, worden deze prijzen verlaagd met 0,5 EUR/hl product.".

b) Lid 3 wordt geschrapt.

19. Aan artikel 67, lid 1, wordt de volgende derde alinea toegevoegd:"Het voorschot aan de distilleerder op de door het interventiebureau aan hem te betalen prijs dat in het kader van de toepassing van de in artikel 30 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde distillatie kan worden verstrekt, wordt gelijkgesteld met de in de tweede alinea bedoelde steun.".

20. Artikel 73, lid 2, wordt geschrapt.

21. Artikel 74 wordt als volgt gewijzigd:

a) Lid 4 wordt vervangen door:

"4. Het interventiebureau vordert van de producent een bedrag dat gelijk is aan de of het aan de distilleerder te betalen steun of voorschot, of een deel daarvan, als de producent niet aan de in de communautaire bepalingen voor de betrokken distillatie vastgestelde voorwaarden voldoet omdat:

a) hij geen oogst-, productie- of voorraadopgave heeft ingediend binnen de voorgeschreven termijnen;

b) hij een door de bevoegde autoriteit van de lidstaat als onvolledig of onjuist beschouwde oogst-, productie- of voorraadopgave heeft ingediend en de ontbrekende of onjuiste gegevens onmisbaar zijn voor de toepassing van de betrokken maatregel;

c) hij niet heeft voldaan aan de in artikel 37 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bepaalde verplichtingen en de overtreding is geconstateerd of aan de distilleerder is gemeld nadat de minimumprijs reeds was betaald op basis van vroegere opgaven.

In het in de eerste alinea, onder a), bedoelde geval wordt het te vorderen bedrag bepaald volgens de in artikel 12 van Verordening (EG) nr. 1282/2001 van de Commissie(8) vastgestelde regels.

In het in de eerste alinea, onder b), bedoelde geval wordt het te vorderen bedrag bepaald volgens de in artikel 13 van Verordening (EG) nr. 1282/2001 vastgestelde regels.

In het in de eerste alinea, onder c), bedoelde geval is het te vorderen bedrag gelijk aan het totaal van de of het aan de distilleerder te betalen steun of voorschot.".

b) Het volgende lid 5 wordt toegevoegd:

"5. Als wordt geconstateerd dat de distilleerder de aankoopprijs niet aan de producent heeft betaald binnen de in artikel 65, lid 7, bedoelde termijn, betaalt het interventiebureau de producent vóór 1 juni volgende op het betrokken wijnoogstjaar een bedrag dat gelijk is aan de steun of het voorschot, eventueel via het interventiebureau van de lidstaat van de producent. In dat geval is geen steun of voorschot verschuldigd aan de distilleerder.".

22. Artikel 86 wordt vervangen door:

"Artikel 86

Opening van de openbare inschrijvingen

De Commissie kan, volgens de procedure van artikel 75 van Verordening (EG) nr. 1493/1999, per kwartaal één of meer openbare inschrijvingen openen met het oog op uitvoer naar bepaalde derde landen voor uitsluitend gebruik in de sector motorbrandstoffen. De betrokken alcohol moet worden geïmporteerd en gedehydrateerd in een derde land en mag uitsluitend worden gebruikt in de sector motorbrandstoffen van een derde land.".

23. Artikel 91 wordt als volgt gewijzigd:

a) De derde alinea van lid 7 wordt vervangen door:"Op de afhaalbon wordt de uiterste datum vermeld waarop de alcohol in de opslagplaatsen van het betrokken interventiebureau moet worden afgehaald. De afhaaltermijn kan niet langer zijn dan acht dagen te rekenen vanaf de datum van afgifte van de afhaalbon. Wanneer de afhaalbon echter meer dan 25000 hl betreft, kan deze termijn langer dan 8 dagen maar niet langer dan 15 dagen zijn.".

b) Lid 10 wordt vervangen door:

"10. De alcohol moet binnen een bij de opening van de openbare inschrijving volgens de procedure van artikel 75 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 vast te stellen termijn volledig uit de opslagplaatsen van elk betrokken interventiebureau zijn afgehaald."

24. Artikel 93, lid 6, wordt vervangen door:

"6. De alcohol moet binnen een bij de opening van de openbare verkoop volgens de procedure van artikel 75 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 vast te stellen termijn volledig uit de opslagplaatsen van elk betrokken interventiebureau zijn afgehaald.".

25. Artikel 95, lid 3, wordt geschrapt.

26. Aan artikel 101 wordt het volgende lid 4 toegevoegd:

"4. Onverminderd het bepaalde in lid 1, wordt bij de afzet van alcohol voor uitsluitend gebruik in de sector motorbrandstoffen in derde landen het daadwerkelijke gebruik van de alcohol gecontroleerd totdat de alcohol in het land van bestemming wordt gemengd met een denatureringsmiddel.

Bij de afzet van alcohol voor gebruik als bio-ethanol in de Gemeenschap wordt het daadwerkelijke gebruik gecontroleerd totdat de alcohol in ontvangst wordt genomen door een olie-onderneming die de bio-ethanol gebruikt, of door een erkende onderneming als bedoeld in artikel 92 indien het in de derde alinea bedoelde toezicht is gegarandeerd vanaf de inontvangstneming van de alcohol uit wijnbouwproducten door die erkende onderneming.

In de in de eerste en de tweede alinea bedoelde gevallen moet de betrokken alcohol onder toezicht blijven van een officiële instantie die waarborgt dat de alcohol in de sector motorbrandstoffen wordt gebruikt overeenkomstig een bijzondere fiscale regeling op grond waarvan dit eindgebruik verplicht is.".

27. In titel IV wordt het volgende artikel 102 bis ingevoegd:

"Artikel 102 bis

Uitzondering op de betalingstermijn

In afwijking van de bepalingen inzake de in deze verordening voor de bevoegde autoriteit van de lidstaten vastgestelde betalingstermijnen, geldt dat, als die autoriteit gegronde redenen heeft om te twijfelen aan de rechtmatigheid van de toekenning van de steun, zij de nodige controles uitvoert en de betaling pas wordt verricht als het recht op de steun is erkend.".

28. Artikel 103 wordt vervangen door:

"Artikel 103

Mededelingen aan de Commissie

1. Met betrekking tot de in hoofdstuk I van titel III van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde steun voor de particuliere opslag van wijn en druivenmost delen de lidstaten de volgende gegevens mee:

a) uiterlijk op 31 december van het wijnoogstjaar volgend op dat waarin de contracten zijn gesloten, de hoeveelheden druivenmost die tijdens de geldigheidsduur van het contract tot geconcentreerde druivenmost of gerectificeerde geconcentreerde druivenmost zijn verwerkt, en de verkregen hoeveelheden;

b) uiterlijk op 5 maart van het lopende wijnoogstjaar, de hoeveelheden producten waarvoor op 16 februari een contract is gesloten.

2. Met betrekking tot de in de artikelen 27, 28 en 30 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde distillatiemaatregelen, delen de lidstaten aan het eind van de maanden oktober, december, februari, april, juni en augustus de volgende gegevens mee:

a) de hoeveelheden wijn, wijnmoer en distillatiewijn die in de twee voorgaande maanden zijn gedistilleerd;

b) de hoeveelheden alcohol, uitgesplitst in neutrale alcohol, ruwe alcohol en eau-de-vie,

- die in de voorgaande periode zijn geproduceerd,

- die in de voorgaande periode zijn overgenomen door de interventiebureaus,

- die in de voorgaande periode door de interventiebureaus zijn afgezet, alsmede het gedeelte van die hoeveelheden dat is uitgevoerd, en de toegepaste verkoopprijzen,

- die aan het einde van de voorgaande periode in het bezit van de interventiebureaus waren.

3. Met betrekking tot de in artikel 31 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde afzet van door de interventiebureaus overgenomen alcohol, delen de lidstaten aan het einde van elke maand de volgende gegevens mee:

a) de hoeveelheden alcohol die in de voorgaande maand naar aanleiding van een openbare inschrijving zijn afgehaald;

b) de hoeveelheden alcohol die in de voorgaande maand naar aanleiding van een openbare verkoop zijn afgehaald.

4. Met betrekking tot de in artikel 29 van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde distillatiemaatregel, delen de lidstaten aan het einde van elke maand de volgende gegevens mee:

a) de in de voorgaande maand gedistilleerde hoeveelheden wijn;

b) de hoeveelheden alcohol waarvoor in de voorgaande maand bijkomende steun is verleend.

5. Met betrekking tot de steun voor de voor verrijking gebruikte geconcentreerde druivenmost en gerectificeerde geconcentreerde druivenmost als bedoeld in artikel 34 van Verordening (EG) nr. 1493/1999, delen de lidstaten uiterlijk op 31 december van het wijnoogstjaar volgend op het lopende wijnoogstjaar de volgende gegevens mee:

a) het aantal producenten dat de steun ontvangen heeft;

b) de hoeveelheden wijn die zijn verrijkt;

c) de daarvoor gebruikte hoeveelheden geconcentreerde druivenmost en gerectificeerde geconcentreerde druivenmost, uitgedrukt per procent potentieel alcoholvolumegehalte en per hectoliter en uitgesplitst naar de wijnbouwzone waaruit zij afkomstig waren.

6. Met betrekking tot de in artikel 35, lid 1, onder a), van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde steun voor de productie van druivensap en van andere voor menselijke consumptie geschikte producten uit druivensap, delen de lidstaten uiterlijk op 30 april voor het voorgaande wijnoogstjaar de volgende gegevens mee:

a) de hoeveelheden grondstoffen waarvoor steun is aangevraagd, uitgesplitst naar de aard van die grondstoffen;

b) de hoeveelheden grondstoffen waarvoor steun is toegekend, uitgesplitst naar de aard van die grondstoffen.

7. Met betrekking tot de in artikel 35, lid 1, onder b) en c), van Verordening (EG) nr. 1493/1999 bedoelde steun voor bepaalde producties in het Verenigd Koninkrijk en Ierland, delen de lidstaten uiterlijk op 30 april voor het voorgaande wijnoogstjaar de volgende gegevens mee:

a) de hoeveelheden druivenmost en geconcentreerde druivenmost waarvoor steun is aangevraagd, uitgesplitst naar de wijnbouwzone van oorsprong;

b) de hoeveelheden druivenmost en geconcentreerde druivenmost waarvoor steun is toegekend, uitgesplitst naar de wijnbouwzone van oorsprong;

c) de prijzen die de fabrikanten en de handelaren voor de druivenmost en de geconcentreerde druivenmost hebben betaald.

8. De lidstaten delen de volgende gegevens mee:

a) uiterlijk op 30 april voor het voorgaande wijnoogstjaar, de gevallen waarin de distilleerders of bereiders van distillatiewijn hun verplichtingen niet zijn nagekomen en de naar aanleiding daarvan getroffen maatregelen;

b) tien dagen vóór het einde van elk kwartaal, het gevolg dat is gegeven aan de verzoeken om toepassing van de overmachtclausule en de maatregelen die naar aanleiding daarvan door de bevoegde autoriteiten zijn getroffen, in de gevallen als bedoeld in deze verordening.".

29. De titel van bijlage I wordt vervangen door:

"Tabel betreffende het verband tussen het potentiële alcoholgehalte en het cijfer dat bij een temperatuur van 20 °C wordt aangegeven door de refractometer die wordt gebruikt volgens de methode zoals vastgesteld in de bijlage bij Verordening (EEG) nr. 558/93.".

30. Bijlage IV wordt vervangen door de tekst in de bijlage bij deze verordening.

Artikel 2

Deze verordening treedt in werking op de dag van haar bekendmaking in het Publicatieblad van de Europese Unie.

De punten 7, 16, 19, 20, 21 en 29 van artikel 1 zijn van toepassing met ingang van 1 augustus 2000.

De punten 1, 2, 3, 4, 5, 6, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 17, 18, 27 en 28 van artikel 1 zijn van toepassing met ingang van 1 augustus 2003.

Deze verordening is verbindend in al haar onderdelen en is rechtstreeks toepasselijk in elke lidstaat.

Gedaan te Brussel, 2 april 2003.

Voor de Commissie

Franz Fischler

Lid van de Commissie

(1) PB L 179 van 14.7.1999, blz. 1.

(2) PB L 345 van 29.12.2001, blz. 10.

(3) PB L 194 van 31.7.2000, blz. 45.

(4) PB L 272 van 10.10.2002, blz. 15.

(5) PB L 10 van 12.1.2002, blz. 58.

(6) PB L 316 van 15.12.2000, blz. 16.

(7) PB L 58 van 11.3.1993, blz. 50.

(8) PB L 176 van 29.6.2001, blz. 14.

BIJLAGE

"BIJLAGE IV

COMMUNAUTAIRE METHODE VOOR DE ANALYSE VAN NEUTRALE ALCOHOL

I. ALGEMEEN

Voor de toepassing van deze bijlage wordt verstaan onder:

a) herhaalbaarheidsgrens: de waarde waarbeneden met een van tevoren vastgesteld betrouwbaarheidsinterval het absolute verschil ligt tussen de resultaten van twee bepalingen die onder dezelfde omstandigheden (dezelfde medewerker, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium en kort na elkaar) zijn uitgevoerd;

b) reproduceerbaarheidsgrens: de waarde waarbeneden met een van tevoren vastgesteld betrouwbaarheidsinterval het absolute verschil ligt tussen de resultaten van twee bepalingen die onder verschillende omstandigheden (verschillende medewerkers, verschillende apparatuur en/of verschillende laboratoria en/of op verschillende tijdstippen) zijn uitgevoerd.

Onder "resultaat van een bepaling" wordt verstaan de waarde die wordt verkregen bij één volledige toepassing van de genormaliseerde proefmethode op één enkel monster. Tenzij anders vermeld, geldt het 95 %-betrouwbaarheidsinterval.

II. METHODEN

Inleiding

1. HET GEREEDMAKEN VAN HET MONSTER VOOR DE ANALYSE

1.1. Algemeen

Het volume van het te analyseren laboratoriummonster moet normaliter 1,5 liter bedragen, tenzij voor een specifieke bepaling een grotere hoeveelheid wordt vereist.

1.2. Bereiding van het monster

Het monster wordt homogeen gemaakt vóór de analyse.

1.3. Bewaring

Het bereide monster dient steeds in een lucht- en vochtdicht recipiënt te worden gedaan en zodanig bewaard dat het intact blijft; in het bijzonder mogen sluitingen van kurk, rubber en plastics niet rechtstreeks in aanraking komen met de alcohol en het gebruik van zegelwas is uitdrukkelijk verboden.

2. REAGENTIA

2.1. Water

2.1.1. Telkens wanneer water nodig is om op te lossen, te verdunnen of te spoelen, dient gedistilleerd water, of gedemineraliseerd water van ten minste gelijkwaardige zuiverheid, te worden gebruikt.

2.1.2. Telkens wanneer gesproken wordt van "oplossing" of "verdunning" zonder verdere aanduiding van een reagens, wordt een waterige oplossing bedoeld.

2.2. Chemicaliën

Alle chemicaliën dienen van analysekwaliteit te zijn, tenzij anders is bepaald.

3. APPARATUUR

3.1. Lijst van apparatuur

De lijst van apparatuur bevat alleen hulpapparatuur welke voor een speciaal gebruik is bestemd en hulpapparatuur met een bijzondere specificatie.

3.2. Analytische balans

Onder "analytische balans" wordt verstaan een balans met een gevoeligheid van ten minste 0,1 mg.

4. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

4.1. Resultaten

Het in het analyseverslag vermelde resultaat is de gemiddelde waarde gevonden bij ten minste twee bepalingen, waarvan de herhaalbaarheid (r-factor) bevredigend is.

4.2. Berekening van de resultaten

Tenzij anders voorgeschreven, moeten de resultaten worden berekend in g/hl absolute ethanol.

4.3. Aantal significante cijfers

Het resultaat mag niet meer significante cijfers bevatten dan overeenkomt met de nauwkeurigheid van de gebruikte analysemethode.

Methode 1: Bepaling van het alcoholgehalte

Het alcohol-volumegehalte van de alcohol wordt bepaald volgens de bestaande nationale voorschriften of, in geval van betwisting, met behulp van de alcohol- of van de areometers waarvan de kenmerken zijn vervat in Richtlijn 76/765/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der lidstaten inzake alcoholmeters en areometers voor alcohol(1).

Het wordt uitgedrukt in "% volume", zoals voorgeschreven bij Richtlijn 76/766/EEG van de Raad van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen der lidstaten inzake alcoholtabellen(2).

Methode 2: Beoordeling van de kleur en van de helderheid

1. TOEPASSINGSGEBIED

Met deze methode kunnen de kleur en de helderheid van neutrale alcohol worden beoordeeld.

2. DEFINITIE

Onder "kleur" en "helderheid" wordt verstaan de kleur en de helderheid zoals bepaald volgens de aangegeven werkwijze.

3. PRINCIPE

De kleur en de helderheid worden visueel beoordeeld door vergelijking met water tegen een witte, respectievelijk zwarte achtergrond.

4. APPARATUUR

Cilinderglas, kleurloos, van ten minste 40 cm hoogte.

5. WERKWIJZE

Plaats twee cilinderglazen (punt 4) op de witte of de zwarte achtergrond en vul één cilinder met het monster tot een hoogte van ongeveer 40 cm en de andere met water tot dezelfde hoogte.

Neem het monster van bovenaf waar, dat wil zeggen door de volle lengte van de cilinder, en vergelijk het met het met water gevulde cilinderglas.

6. INTERPRETATIE

Beoordeel de kleur en de helderheid van het monster terwijl het wordt waargenomen als beschreven in punt 5.

Methode 3: Bepaling van de permanganaat-ontkleuringstijd

1. TOEPASSINGSGEBIED

De methode wordt gebruikt voor het bepalen van de permanganaat-ontkleuringstijd van neutrale alcohol.

2. DEFINITIE

Onder "permanganaat-ontkleuringstijd", zoals die aan de hand van de aangegeven methode wordt bepaald, wordt verstaan het aantal minuten dat verloopt voordat de kleur van het monster overeenstemt met de standaardkleur nadat 1 ml van een oplossing kaliumpermanganaat van 1 mmol/l aan 10 ml van het monster is toegevoegd.

3. PRINCIPE

De tijd die verloopt voordat de kleur van het monster na toevoeging van kaliumpermanganaat overeenstemt met de standaardkleur, wordt bepaald en gedefinieerd als de permanganaat-ontkleuringstijd.

4. REAGENTIA

4.1. Kaliumpermanganaatoplossing, 1 mmol/l; bereiding vlak voor gebruik.

4.2. Kleuroplossing A (rood)

- 59,50 g CoCl2.6H2O wordt nauwkeurig afgewogen;

- een mengsel van 25 ml zoutzuur (ρ20 = 1,19 g/ml) en 975 ml water bereiden;

- de afgewogen hoeveelheid kobaltchloride met een deel van het HCI-watermengsel in een maatkolf van 1000 ml spoelen en bij 20 °C met de rest van het mengsel tot de maatstreep aanvullen.

4.3. Kleuroplossing B (geel)

- 45,00 FeCl3.6H2O nauwkeurig afwegen;

- een mengsel van 25 ml zoutzuur (ρ20 = 1,19 g/ml) en 975 ml water bereiden en met de afgewogen hoeveelheid ijzerchloride en dit mengsel als bij kleuroplossing A te werk gaan.

4.4. Standaardkleuroplossing

13 ml kleuroplossing A en 5,5 ml kleuroplossing B in een maatkolf van 100 ml pipetteren en bij 20 °C met water tot de maatstreep bijvullen.

Opmerking:

De kleuroplossingen A en B zijn bij een temperatuur van 4 °C en in het donker enige maanden houdbaar; de standaardkleuroplossing dient van tijd tot tijd vers te worden bereid.

5. APPARATUUR

5.1. Nessler-buizen, 100 ml, van doorschijnend kleurloos glas, gekalibreerd op 50 ml, met ingeslepen glazen stoppen, of reageerbuizen, kleurloos, doorsnede ongeveer 20 mm

5.2. Pipetten, 1, 2, 5, 10 en 50 ml

5.3. Thermometer, tot 50 °C, met onderverdeling in 0,1 of 0,2 °C

5.4. Analytische balans

5.5. Waterbad, thermostatisch geregeld op 20 °C ± 0,5 °C

5.6. Maatkolven 100 ml en 1000 ml, met ingeslepen glazen stoppen.

6. WERKWIJZE

6.1. - 10 ml monster in een reageerbuis of 50 ml in een Nessler-buis pipetteren;

- in een waterbad op 20 °C plaatsen;

- naar gelang van de gebruikte hoeveelheid van het monster 1 ml of 5 ml kaliumpermanganaatoplossing (1 mmol/l) toevoegen, mengen en in waterbad bij 20 °C laten staan;

- begintijd noteren;

- 10 ml kleurstandaard (4.4) in een reageerbuis met dezelfde doorsnede of 50 ml kleurstandaard in een Nessler-buis pipetteren;

- kleurverandering van het monster volgen en van tijd tot tijd tegen een witte achtergrond vergelijken met de standaardkleuroplossing;

- wanneer de kleur van het monster gelijk is geworden aan die van de standaard, de daarvoor verstreken tijd noteren.

Opmerking:

De monsteroplossing mag gedurende de proef niet aan direct zonlicht worden blootgesteld.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Interpretatie

De ontkleuringstijd is de tijd die verstrijkt voordat de kleur van de proefbuis overeenstemt met die van de standaardbuis. Voor neutrale alcohol moet dit bij 20 °C ten minste 18 minuten zijn.

7.2. Herhaalbaarheid

Het tijdsverschil tussen twee proeven die tegelijkertijd of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster en in dezelfde omstandigheden worden uitgevoerd, mag niet meer dan 2 minuten bedragen.

8. OPMERKINGEN

8.1. Sporen mangaandioxyde hebben een katalyserend effect op de reactie; zorg er voor dat pipetten, Nessler-buizen en reageerbuizen worden gebruikt die zorgvuldig zijn gereinigd en uitsluitend voor dit doel zijn bestemd. Reinig ze met zoutzuur en spoel grondig na met water; op het glaswerk mag geen bruine kleuring zichtbaar zijn.

8.2. De kwaliteit van het water dat voor de bereiding van de verdunde permanganaatoplossing (4.1) wordt gebruikt, moet zorgvuldig worden gecontroleerd; het mag volstrekt geen permanganaat verbruiken. Indien de vereiste kwaliteit niet kan worden verkregen, moet gedistilleerd water tot koken worden gebracht en moet een kleine hoeveelheid permanganaat worden toegevoegd, teneinde een zeer lichte rose kleuring te verkrijgen. Daarna laten afkoelen en gebruiken voor de verdunning.

8.3. Bij sommige monsters kan de ontkleuring zich voordoen zonder dat de juiste schakering van de referentieoplossing zichtbaar is geweest.

8.4. De permanganaatproef kan een vertekend beeld geven wanneer het te analyseren alcoholmonster niet opgeslagen is geweest in een volmaakt schone glazen kolf, afgesloten met een ingeslepen glazen stop die met alcohol is gereinigd, of met een andere, in tin of in aluminium gevatte stop.

Methode 4: Bepaling van het gehalte aan aldehyden

1. TOEPASSINGSGEBIED

Met deze methode wordt het gehalte bepaald aan aldehyden, uitgedrukt als aceetaldehyde, in neutrale alcohol.

2. DEFINITIE

Onder "het gehalte aan aldehyden" wordt verstaan het gehalte aan aldehyden, uitgedrukt als aceetaldehyde, zoals bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

De kleur, verkregen na de reactie van het monster met Schiffs reagens, wordt vergeleken met standaardoplossingen die een bekend aceetaldehydegehalte hebben.

4. REAGENTIA

ρ-Rosaniline (basisch fuchsine).

Natriumsulfiet of natriummetadisulfiet, watervrij.

Zoutzuur (ρ20 = 1,19 g/ml).

Actieve kool, poedervormig.

Zetmeeloplossing, bereid uit 1 g oplosbaar zetmeel en 5 mg HgJ2 (conserveermiddel), die in een weinig koud water worden gesuspendeerd, met 500 ml kokend water worden behandeld, 5 min worden gekookt en na afkoelen worden gefiltreerd.

Joodoplossing 0,05 mol/l.

1-aminoëthanol CH3· CH (NH2)· OH; (mol. gew. 61,08).

Bereiding van Schiffs-reagens:

- 5,0 g poedervormig ρ-rosaniline met ongeveer 1000 ml heet water in een maatkolf van 2000 ml oplossen;

- zo nodig op waterbad laten staan tot de vaste stof is opgelost;

- 30 g watervrij natriumsulfiet (of equivalente hoeveelheid natriummetadisulfiet) in ongeveer 200 ml water oplossen en aan de afgekoelde ρ-rosaniline-oplossing toevoegen;

- ongeveer 10 minuten laten staan;

- 60 ml zoutzuur (ρ20 = 1,19 g/ml) toevoegen;

- na ontkleuring van de oplossing - een vage bruinkleuring kan daarbij buiten beschouwing blijven - met water tot de maatstreep aanvullen;

- zo nodig met een weinig actieve kool behandelen en door een vouwfilter filtreren, zodat de oplossing kleurloos wordt.

Opmerkingen:

1. Het Schiffs-reagens dient ten minste 14 dagen voor gebruik ervan te worden bereid.

2. Het gehalte aan vrij SO2 in het reagens dient tussen 2,8 en 6,0 mmol/100 ml te liggen en de pH dient 1 te zijn.

Bepaling van het gehalte aan vrij SO2:

- 10 ml Schiffs-reagens in een erlenmeyer van 250 ml pipetteren;

- 200 ml water toevoegen;

- 5 ml zetmeeloplossing toevoegen;

- met joodoplossing (0,05 mol/l) titreren tot kleuromslag van het zetmeel;

indien het gehalte aan vrij SO2 buiten het genoemde gebied ligt, dan dient het:

- door toevoeging van een berekende hoeveelheid natriumsulfiet (of natriummetadisulfiet) (0,126 g Na2SO3/100 ml reagens per ontbrekende mmol SO2) te worden verhoogd, respectievelijk

- door doorleiden van lucht te worden verlaagd.

Berekening van het gehalte aan vrij SO2 in het reagens:

mmol vrij SO2/100 ml reagens

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

Belangrijke opmerking

Ingeval andere bereidingswijzen van het Schiffs-reagens worden gekozen, dient de gevoeligheid van het reagens te worden geverifieerd. Het reagens dient een zodanige gevoeligheid te hebben dat:

- geen verkleuring optreedt bij de test met aldehydevrije controlealcohol;

- bij een test een rose verkleuring zichtbaar wordt, zodra per hl absolute alcohol 0,1 g aceetaldehyde aanwezig is.

3. Zuiveren van 1-aminoëthanol van handelskwaliteit

- 5 g 1-aminoëthanol volledig oplossen in ± 15 ml absolute alcohol;

- ± 50 ml droge diëthylether toevoegen (1-aminoëthanol slaat neer);

- een aantal uren in de koelkast plaatsen;

- de kristallen filtreren en met droge diëthylether uitwassen;

- drie tot vier uur in een exsiccator bij licht vacuüm boven zwavelzuur drogen.

Opmerking:

De gezuiverde 1-aminoëthanol moet wit zijn. Is dat niet het geval dan moet de kristallisatie worden herhaald.

5. APPARATUUR

5.1. Colorimetrische cilinders, voorzien van een ingeslepen glazen stop, inhoud 20 ml.

5.2. Pipetten 1, 2, 3, 4, 5 en 10 ml.

5.3. Waterbad, thermostatisch geregeld op 20 °C ± 0,5 °C

5.4. Spectrofotometer met cuvetten met een weglengte van 50 mm.

6. WERKWIJZE

6.1. Voorafgaande opmerking

Bij het bepalen van het aldehydegehalte volgens deze methode moet erop worden gelet dat het monster ten minste 90,0 % vol alcohol bevat. Is dat niet het geval, dan moet het alcoholgehalte door toevoeging van de nodige hoeveelheid aldehydevrije ethanol worden verhoogd.

6.2. IJkcurve

- 1,3860 g gezuiverde, droge 1-aminoëthanol nauwkeurig met analytische balans afwegen;

- met aldehydevrije alcohol in een maatkolf van 1000 ml overspoelen en bij 20 °C tot de maatstreep, aanvullen. De oplossing bevat 1 g/l aceetaldehyde;

- verdunningsreeks in twee etappes bereiden, zodat 10 ijkoplossingen met een gehalte van 0,1 tot 1,0 mg aceetaldehyde in telkens 100 ml worden verkregen;

- van deze ijkoplossingen volgens 6.3 de extinctie bepalen en in een diagram uitzetten.

6.3. Bepaling van het aldehydegehalte

- 5 ml monster in een Colorimetrische cilinder pipetteren;

- 5 ml water bijmengen en de oplossing op een constante temperatuur van 20 °C houden;

- parallel hiermee een blanco van 5 ml aldehydevrije ethanol van 96 % vol bereiden, 5 ml water bijmengen en eveneens op een temperatuur van 20 °C houden;

- vervolgens telkens 5 ml Schiffs-reagens in de cilinders toevoegen, deze met geslepen stop afsluiten en goed schudden;

- 20 minuten bij 20 °C in een waterbad houden;

- inhoud in cuvetten brengen;

- extinctie bij 546 nm bepalen.

Opmerkingen:

1. Bij de bepaling van het aldehydegehalte dient, bij elk onderzoek, de deugdelijkheid van de ijkcurve door vergelijking met standaardoplossingen te worden nagegaan; als dit niet gebeurt moet de ijkcurve opnieuw worden bepaald.

2. De blanco dient in elk geval kleurloos te zijn.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Formule en methode van berekening

Zet de optische dichtheid uit tegen de aceetaldehydeconcentratie en bepaal van daaruit de concentratie in het monster.

Het aldehydegehalte in gram aceetaldehyde per hl absolute ethanol bedraagt:

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

waarin:

A= het gehalte in g per hl van het aceetaldehyde in de monsteroplossing, zoals bepaald door vergelijking met de standaardkromme,

T= het alcohol-volumegehalte van het monster, zoals bepaald met methode 1.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen die gelijktijdig of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster en in dezelfde omstandigheden worden uitgevoerd, mag niet groter zijn dan 0,1 g aldehyde per hl absolute ethanol.

Methode 5: Bepaling van het gehalte aan hogere alcoholen

1. TOEPASSINGSGEBIED

De methode wordt gebruikt voor het bepalen van het gehalte aan hogere alcoholen, uitgedrukt als 2-methylpropanol-1, in neutrale alcohol.

2. DEFINITIE

Onder "het gehalte aan hogere alcoholen" wordt verstaan het gehalte aan hogere alcoholen, uitgedrukt als 2-methylpropanol-1, zoals dat met de aangegeven methode wordt bepaald.

3. PRINCIPE

De absorptie van de gekleurde producten die ontstaan bij de reactie van hogere alcoholen met een aromatisch aldehyde in heet zwavelzuur (de Komarowsky-reactie) wordt bepaald bij 560 nm, gecorrigeerd voor de eventuele aanwezigheid van aldehyde in het monster, en vervolgens vergeleken met de absorptie die wordt teweeggebracht door 2-methylpropanol-1 dat in dezelfde omstandigheden reageert.

4. REAGENTIA

4.1. Salicylaldehydeoplossing, 1 % mas. Bereid deze door 1 g salicylaldehyde toe te voegen aan 99 g ethanol van 96 % vol (dat geen foezelolie bevat).

4.2. Geconcentreerd zwavelzuur (ρ20 = 1,84 g/ml)

4.3. 2-Methylpropanol-1.

4.4. 2-Methylpropanol-1-standaardoplossingen.

Verdun 2-methylpropanol-1 (4.3) met een waterige oplossing ethanol van 96 % vol ten einde een reeks standaardoplossingen te verkrijgen die 0,1, 0,2, 0,4, 0,6 en 1,0 g 2-methylpropanol-1 per hl oplossing bevatten:

4.5. Aceetaldehyde-standaardoplossingen.

Bereid de standaard aceetaldehyde-oplossingen zoals onder 6.2 bij methode 4 beschreven.

4.6. Ethanol 96 % vol, vrij van hogere alcoholen en aldehyden.

5. APPARATUUR

5.1. UV-VIS-spectrofotometer, waarmee de absorptie van oplossingen bij 560 nm kan worden bepaald.

5.2. Spectrofotometercuvetten met een weglengte van 10, 20 en 50 mm.

5.3. Waterbad, thermostatisch geregeld op 20 °C ± 0,5 °C.

5.4. Colorimetrische cilinders met sterke glazen wand (pyrex of soortgelijk materiaal), met ingeslepen glazen stoppen en een inhoud van ± 50 ml.

6. WERKWIJZE

6.1. Gehalte aan aldehyden

Bepaal het gehalte aan aldehyden, uitgedrukt in aceetaldehyde, in het monster volgens methode 4.

6.2. IJkcurve: 2-methylpropanol-1

Pipetteer 10 ml van elk van de 2-methylpropanol-1-standaardoplossingen (4.4) in glazen cilinders van 50 ml, elk voorzien van een ingeslepen glazen stop. Pipetteer 1 ml van de salicylaldehydeoplossing (4.1) in de cilinders en vervolgens 20 ml zwavelzuur (4.2).

Meng de inhoud grondig door de cilinders verscheidene malen voorzichtig voor- en achterwaarts te kantelen (waarbij de stop nu en dan moet worden opgelicht). 10 minuten laten staan bij kamertemperatuur en vervolgens in het waterbad (5.3) van 20 °C ± 0,5 °C zetten. Giet de inhoud na 20 minuten in een reeks spectrofotometercuvetten. Bepaal, precies 30 minuten nadat het zwavelzuur is toegevoegd, de absorptie van de oplossingen bij 560 nm met gebruikmaking van water in de referentiecuvet van de spectrofotometer.

Construeer een ijkkromme van de absorptie tegen de concentratie van 2-methylpropanol-1.

6.3. IJkcurve: aldehyden

Herhaal 6.2, doch nu met 10 ml van elk van de aceetaldehyde-standaardoplossingen in plaats van 10 ml van elk van de 2-methylpropanol-1-standaardoplossingen.

Construeer een ijkkromme van de absorptie bij 560 nm tegen de concentratie van het aceetaldehyde.

6.4. Bepaling van het monster

Herhaal 6.2, doch nu met 10 ml van het monster in plaats van 10 ml van de 2-methylpropanol-1-standaardoplossingen.

Bepaal de absorptie van het monster.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Formule en berekeningswijze

7.1.1. Corrigeer de absorptie van het monster door aftrekking van de waarde van de absorptie die overeenkomt met de concentratie van aldehyden in het monster (verkregen uit de ijkkromme, geconstrueerd volgens 6.3).

7.1.2. Bepaal de concentratie van hogere alcoholen, berekend als 2-methylpropanol-1, in het monster aan de hand van de ijkkromme, geconstrueerd volgens 6.2, doch met gebruikmaking van de gecorrigeerde absorptie (7.1.1).

7.1.3. Het gehalte aan hogere alcoholen, berekend als 2-methylpropanol-1, in g per hl absolute ethanol, wordt gegeven door:

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

waarin:

A= de concentratie in het monster, zoals berekend volgens 7.1.2, in g per hl,

T= het alcohol-volumegehalte van het monster, zoals bepaald in methode 1.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen die gelijktijdig of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster in dezelfde omstandigheden worden uitgevoerd, mag niet meer bedragen dan 0,2 g per hl absolute ethanol.

Methode 6: Bepaling van het totale zuurgehalte

1. TOEPASSINGSGEBIED

De methode wordt gebruikt voor het bepalen van het totale zuurgehalte, uitgedrukt in azijnzuur, van neutrale alcohol.

2. DEFINITIE

Onder het totale zuurgehalte wordt verstaan het totale zuurgehalte, uitgedrukt als azijnzuur, zoals bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

Het monster wordt na ontgassing getitreerd met een standaard-natriumhydroxydeoplossing en het zuurgehalte wordt berekend als azijnzuur.

4. REAGENTIA

4.1. Natriumhydroxydeoplossing van 0,01 mol/l en 0,1 mol/l, zodanig opgeslagen dat de aanraking met koolstofdioxyde tot een minimum wordt beperkt.

4.2. Indigokarmijnoplossing (A)

- 0,2 g indigokarmijn afwegen;

- in 40 ml water oplossen en met ethanol aanvullen tot 100 g.

Fenolroodoplossing (B)

- 0,2 g fenolrood afwegen;

- in 6 ml natronloog 0,1 mol/l oplossen en niet water in een maatkolf van 100 ml tot de maatstreep aanvullen.

5. APPARATUUR

5.1. Buret of titreerautomaat

5.2. Pipet van 100 ml

5.3. Rondbodemkolven van 250 ml met ingeslepen stop

5.4. Terugvloeikoeler met ingeslepen stop

6. WERKWIJZE

- 100 ml monster in een rondbodemkolf van 250 ml pipetteren;

- kooksteentjes bijvoegen en korte tijd met refluxkoeler verhitten tot het kookpunt wordt bereikt;

- aan de hete oplossing een druppel van elk der indicatoroplossingen A en B toevoegen;

- vervolgens met natronloog 0,01 mol/l tot de eerste omslag van groen-geel naar violet titreren.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Formule en wijze van berekening

Het totale zuurgehalte, uitgedrukt als azijnzuur, in g per hl absolute ethanol wordt gegeven door:

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

waarin:

V= het aantal ml 0,01 mol/l natriumhydroxyde dat nodig is voor de neutralisatie,

T= het alcohol-volumegehalte van het monster, zoals bepaald met methode 1.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen die gelijktijdig of kort na elkaar door dezelfde analist in dezelfde omstandigheden op hetzelfde monster worden uitgevoerd, mag niet groter zijn dan 0,1 g per hl absolute ethanol.

Methode 7: Bepaling van het gehalte aan esters

1. TOEPASSINGSGEBIED

Met deze methode wordt het gehalte aan esters, uitgedrukt als ethylacetaat, in neutrale alcohol bepaald.

2. DEFINITIE

Onder "het gehalte aan esters" wordt verstaan het gehalte aan esters, uitgedrukt als ethylacetaat, zoals bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

Esters reageren kwantitatief met hydroxylaminezoutzuur in alkalische oplossing onder vorming van hydroxaminezuren. Deze vormen daarna met ijzer-(III)-chloride in zure. oplossing gekleurde complexen. De optische dichtheden van deze complexen worden gemeten bij 525 nm.

4. REAGENTIA

4.1. Zoutzuur, 4 mol/l

4.2. IJzer-(III)-chlorideoplossing 0,37 mol/l in 1 mol/l zoutzuur

4.3. Hydroxylammoniumchlorideoplossing, 2 mol/l. Bewaren in de koelkast

4.4. Natriumhydroxydeoplossing, 3,5 mol/l

4.5. Standaardoplossingen van ethylacetaat met respectievelijk 0,0, 0,2, 0,4, 0,6 0,8 en 1,0 g ethylacetaat per hl in estervrije ethanol van 96 % vol.

5. APPARATUUR

5.1. Spectrofotometer met cuvetten met een weglengte van 50 mm.

6. WERKWIJZE

6.1. IJkcurve

- 1,0 g ethylacetaat nauwkeurig met analytische balans afwegen;

- met estervrije alcohol overspoelen in een maatkolf van 1000 ml en bij 20 °C tot de maatstreep aanvullen;

- verdunningsreeks in twee etappes bereiden, zodat 20 ijkoplossingen met een gehalte van 0,1 tot 2,0 mg ethylacetaat in telkens 100 ml oplossing worden verkregen;

- van deze ijkoplossingen volgens 6.2 de extinctie bepalen en in een diagram uitzetten.

6.2. Bepaling van het estergehalte

- 10 ml monster in maatcilinders met ingeslepen glazen stoppen pipetteren;

- 2 ml hydroxylamine-hydrochloride-oplossing toevoegen;

- parallel hiermee een blanco met 10 ml estervrije ethanol van 96 % vol en 2 ml hydroxylamine-hydrochloride-oplossing bereiden;

- vervolgens aan elke oplossing 2 ml natronloog toevoegen, maatcilinders met ingeslepen glazen stoppen afsluiten en goed schudden;

- 15 minuten bij 20 °C in een waterbad houden;

- aan elke maatcilinder 2 ml zoutzuur toevoegen, even omschudden;

- 2 ml ijzer-(III)-chloride-oplossing toevoegen, goed doormengen;

- inhoud in cuvetten brengen;

- extinctie bepalen bij 525 nm.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Formules en methode van berekening

De optische dichtheid van de standaardoplossingen wordt uitgezet tegen de concentratie.

Het met de extinctiewaarde overeenkomende gehalte aan esters (uitgedrukt als ethylacetaat = A) wordt uit het diagram afgelezen en volgens de formule

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

berekend en in g/hl absolute ethanol vermeld.

T= alcoholgehalte van het monster in vol %, bepaald volgens methode 1.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen die gelijktijdig of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster in dezelfde omstandigheden worden uitgevoerd, mag niet groter zijn dan 0,1 g esters, als ethylacetaat, per hl absolute ethanol.

Methode 8: Bepaling van het gehalte aan vluchtige stikstofhoudende basen

1. TOEPASSINGSGEBIED

De methode wordt gebruikt voor het bepalen van het gehalte aan vluchtige stikstofhoudende basen, uitgedrukt als stikstof, in neutrale alcoholen.

2. DEFINITIE

Onder "het gehalte aan vluchtige stikstofhoudende basen" wordt verstaan het gehalte aan vluchtige stikstofhoudende basen, uitgedrukt als stikstof, zoals bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

Het monster wordt in aanwezigheid van zwavelzuur tot een kleine hoeveelheid ingedampt en vervolgens wordt het ammoniumgehalte bepaald volgens de Conway-microdiffusietechniek.

4. REAGENTIA

4.1. Zwavelzuur, 1 mol/l.

4.2. Boorzuur-indicatoroplossing. Los 10 g boorzuur, 8 mg broomkresolgroen en 4 mg methylrood op in propanol-2 (30 % vol) en vul aan tot 1000 ml propanol-2 (30 % vol).

4.3. Kaliumhydroxydeoplossing. 500 g/l, vrij van kooldioxyde.

4.4. Zoutzuur, 0,02 mol/1.

5. APPARATUUR

5.1. Indampschaal, voldoende groot voor een monster van 50 ml.

5.2. Waterbad

5.3. Conway-kolf met een goed sluitend deksel; voor beschrijving en voorgestelde afmetingen, zie figuur 1.

5.4. Microburet van 2 tot 5 ml met schaaldelen van 0,01 ml.

6. WERWIJZE

6.1. Pipetteer 50 ml van het monster (of 200 ml bij een verwacht stikstofgehalte van minder dan 0,2 g per hl van het monster) in een glazen schaal, voeg 1 ml zwavelzuur van 1 mol/l (4.1) toe, zet de schaal (5.1) op een waterbad (5.2) en verdamp totdat er ongeveer 1 ml overblijft.

6.2. Pipetteer ongeveer 1 ml boorzuur-indicatoroplossing (4.2) in de binnenkamer van de Conway-kolf (5.3) en spoel de van het verdampingsproces overblijvende vloeistof (6.1) naar de buitenkamer. Kantel de Conway-kolf enigszins en breng ongeveer 1 ml van de kaliumhydroxydeoplossing (4.3) in de buitenkamer; doe dit laatste zo snel mogelijk, en zover mogelijk van het grootste deel van de vloeistof in de buitenkamer. Sluit de Conway-kolf dadelijk af met een goed sluitend, ingevet deksel.

6.3. Vermeng de twee oplossingen in de buitenkamer, maar zorg ervoor dat geen vloeistof van de ene kamer in de andere terechtkomt. Laat twee uur rusten.

6.4. Titreer met een microburet (5.4) de ammoniak in de binnenkamer met zoutzuur van 0,02 mol/l (4.4) tot neutralisatie. Het gebruikte zuurvolume moet liggen tussen 0,2 en 0,9 ml; stel de gebruikte hoeveelheid zuur gelijk aan V1 ml.

6.5. Voer een blanco titratie uit door de punten 6.1 tot en met 6.4 te herhalen, maar vervang daarbij de 50 ml monster van punt 6.1 door dezelfde hoeveelheid water. Stel de gebruikte hoeveelheid zoutzuur gelijk aan V2 ml.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Formule en wijze van berekening

Het gehalte aan vluchtige stikstofhoudende basen, in g stikstof per hl absolute ethanol, wordt gegeven door:

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

waarin:

V1= het volume in ml van het zoutzuur dat voor de neutralisatie van het monster is gebruikt,

V2= het volume in ml van het zoutzuur dat in de blanco proef is gebruikt,

T= het alcohol-volumegehalte van het monster, zoals bepaald in methode 1,

E= de gebruikte hoeveelheid van het monster in ml.

7.2. Herhaalbaarheid

Het verschil tussen de resultaten van twee bepalingen die tegelijkertijd of kort achtereen door dezelfde analist in dezelfde omstandigheden op hetzelfde monster zijn uitgevoerd, mag niet groter zijn dan 0,05 g per hl absolute ethanol.

Figuur 1: Conway-kolf

>PIC FILE= "L_2003090NL.002501.TIF">

Methode 9: Bepaling van het methanolgehalte

1. TOEPASSINGSGEBIED

Met deze methode wordt het gehalte aan methanol in neutrale alcohol bepaald.

2. DEFINITIE

Onder "het gehalte aan methanol" wordt verstaan het gehalte aan methanol zoals bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

Het gehalte aan methanol wordt bepaald door rechtstreekse injectie van het monster in een gaschromatogram.

4. WERKWIJZE

Iedere gaschromatografische methode is bruikbaar mits met de gaschromatografische kolom in de gekozen condities een duidelijke scheiding tussen methanol, aceetaldehyde, ethanol en ethylacetaat kan worden bereikt. De detectiegrens van methanol in ethanol dient minder te zijn dan 2 g/hl.

5. HERHAALBAARHEID

Het verschil tussen de uitkomsten van twee bepalingen die gelijktijdig of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster in dezelfde omstandigheden zijn uitgevoerd, mag niet groter zijn dan 2 g methanol per hl absolute ethanol.

Methode 10: Bepaling van het droogrestgehalte

1. TOEPASSINGSGEBIED

Met deze methode wordt het gehalte aan droogrest van neutrale alcoholen bepaald.

2. DEFINITIE

Onder "het gehalte aan droogrest" wordt het gehalte aan droge stof verstaan als bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

Een deel van het monster wordt bij 103 °C gedroogd, waarna het residu gravimetrisch wordt bepaald.

4. APPARATUUR

4.1. Waterbad, kokend.

4.2. Een indampschaal die groot genoeg is.

4.3. Exsiccator met vers geactiveerd silicagel (of een gelijkwaardig droogmiddel) voorzien van een vochtigheidsindicator.

4.4. Analytische balans.

4.5. Oven, die thermostatisch is ingesteld op 103 °C ± 2 °C.

5. WERKWIJZE

Een schone, droge indampschaal (4.2) tot op 0,1 mg nauwkeurig wegen (M0). Met een pipet, eventueel in verscheidene keren, een geschikte hoeveelheid van het monster in de schaal brengen (100-250 ml) (V0 ml). De schaal met het monster op het kokende waterbad (4.1) plaatsen en laten drogen. Dertig minuten in de oven (4.5) plaatsen bij 103 °C ± 2 °C en de schaal vervolgens met de droogrest in een exsiccator (4.3) plaatsen. De schaal 30 minuten laten afkoelen en vervolgens de schaal met de droogrest tot op 0,1 mg nauwkeurig wegen (M1).

6. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

6.1. Formule en berekeningswijze

Het gehalte aan droge stof, in g per hl absolute ethanol, wordt weergegeven door:

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

waarin:,

M0= de massa in g van de schone droge schaal,

M1= de massa in g van de schaal en de droogrest,

V0= het volume van het monster dat voor het drogen is gebruikt,

T= het alcohol-volumegehalte van het monster, als bepaald met methode 1.

6.2. HERHAALBAARHEID

Het verschil tussen de uitkomsten van twee bepalingen die gelijktijdig of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster en in dezelfde omstandigheden zijn uitgevoerd, mag niet meer bedragen dan 0,5 g per hl absolute ethanol.

Methode 11: Grenswaardeproef voor de afwezigheid van furfural

1. TOEPASSINGSGEBIED

Met deze methode wordt furfural in neutrale alcohol bepaald.

2. DEFINITIE

Onder "de bepaling van de grenswaardeconcentratie van furfural" wordt de uitkomst van de grenswaardeproef verstaan als bepaald met de aangegeven methode.

3. PRINCIPE

Het verdunde alcoholmonster wordt gemengd met aniline en ijsazijn. Een zalmrode kleuring binnen 20 minuten na menging wijst op de aanwezigheid van furfural.

4. REAGENTIA

4.1. Aniline, vers gedistilleerd.

4.2. IJsazijn.

5. APPARATUUR

Buizen met ingeslepen glazen stoppen.

6. WERKWIJZE

Breng met een pipet 10 ml van het monster in een buis (5); voeg 0,5 ml aniline en 2 ml ijsazijn toe. Schud de buis met inhoud om te mengen.

7. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

7.1. Interpretatie van de grenswaardeproef

Indien in de buis binnen 20 minuten zalmrode kleuring optreedt, dan is de proef positief en bevat het monster furfural.

7.2. Opmerkingen

De resultaten van twee grenswaardebepalingen die tegelijkertijd of kort na elkaar door dezelfde analist op hetzelfde monster in dezelfde omstandigheden worden uitgevoerd, moeten identiek zijn.

Methode 12: UV-test

1. TOEPASSINGSGEBIED

Volgens deze methode wordt de optische doorlatendheid van neutrale alcohol bepaald.

2. PRINCIPE

De optische doorlatendheid van het monster in het golflengtegebied van 270 tot 220 nm wordt tegen een gedefinieerde vergelijkingsstof met grote optische doorlatendheid gemeten.

3. APPARATUUR

3.1. UV-VIS-spectrofotometer

3.2. Kwarts-cuvetten, weglengte 10 mm, met gelijke spectrale doorlatendheid.

4. REAGENTIA

n-Hexaan voor spectroscopie

5. WERKWIJZE

- schoon cuvet met monsteroplossing voorspoelen en met monster vullen, cuvet van buiten droog maken;

- vergelijkingscuvet(ten) met n-hexaan op dezelfde wijze behandelen en vullen;

- extinctie bepalen en in een grafiek uitzetten.

6. WEERGAVE VAN DE RESULTATEN

De bij 270, 240, 230 en 220 nm gemeten extinctiewaarden mogen respectievelijk de waarden 0,02, 0,08, 0,18 en 0,3 niet overschrijden.

De extinctiecurve moet een constant en gelijkmatig verloop hebben.

Methode 13: Bepaling van het 14C-gehalte in ethanol

1. WERKWIJZE VOOR HET BEPALEN VAN HET TYPE ALCOHOL

De bepaling van het 14C-gehalte in ethanol maakt het mogelijk een onderscheid te maken tussen alcohol uit fossiele grondstoffen (z.g. synthesealcohol) en alcohol uit recente grondstoffen (z.g. gistingsalcohol).

2. DEFINITIE

Onder "het 14C-gehalte van ethanol" wordt verstaan het volgens de hieronder beschreven werkwijze bepaalde 14C-gehalte.

Het natuurlijke 14C-gehalte van de atmosfeer (referentiewaarde), dat door assimilatie door levende planten wordt overgenomen, heeft geen constante waarde. De referentiewaarde wordt daarom bepaald voor ethanol van grondstoffen die afkomstig zijn van het jongste groeiseizoen. Deze referentiewaarde, jaarwaarde genoemd, wordt elk jaar vastgesteld op basis van analyses die gezamenlijk door het Gemeenschappelijk Referentiebureau en het Gemeenschappelijk Centrum voor Onderzoek van Ispra worden georganiseerd.

3. PRINCIPE

In alcoholhoudende monsters met ten minste 85 % (m/m) ethanol wordt het 14C-gehalte rechtstreeks door vloeistofscintillatietelling bepaald.

4. REAGENTIA

4.1. Tolueen-scintillator

5,0 g 2,5-difenyloxazool (PPO)

0,5 g ρ-bis (4-methyl-5-fenyl-2-oxazolyl)benzeen (dimethyl-POPOP) in 1 liter tolueen p.a.

Er kan van in de handel verkrijgbare, gebruiksklare tolueenscintillators met deze samenstelling gebruik worden gemaakt.

4.2. 14C-standaard

n-Hexadecaan-14C met een activiteit van ongeveer 1 × 106 dpm/g (ongeveer 1,67· 1066 cBq/g) en een gegarandeerde nauwkeurigheid van de bepaalde activiteit van ± 2 %.

4.3. 14C-vrije ethanol

Synthesealcohol van grondstoffen van fossiele herkomst met ten minste 85 % (m/m) ethanol voor de bepaling van het blanco-effect.

4.4. Alcohol van recente grondstoffen van het jongste groeiseizoen met ten minste 85 % (m/m) ethanol als referentiemateriaal.

5. APPARATUUR EN HULPMIDDELEN

5.1. Meerkanaals vloeistofscintillatie-spectrometer, met computer en automatische externe standaardisering en opgave van de z.g. externe-standaard-kanaal-verhouding (gebruikelijke uitvoering: 3 meetkanalen en 2 kanalen voor externe standaard)

5.2. Kaliumarme telflesjes, passend bij het apparaat, met donkere schroefdoppen die een binnenkapje van polyetheen hebben

5.3. Volpipetten, 10 ml

5.4. Automatische doseerinrichting, 10 ml

5.5. Rondbodemkolf van 250 ml met ingeslepen glazen stop

5.6. Destillatieapparaat voor alcohol met verwarmingsmantel, bv. volgens Micko

5.7. Microspuit, 50 μl

5.8. Pyknometertrechter, pyknometers 25 ml en 50 ml

5.9. Thermostaat met constante temperatuur van ± 0,01 °C

5.10. Door de Commissie van de Europese Gemeenschappen gepubliceerde alcoholtabellen op basis van Richtlijn 76/766/EEG van 27 juli 1976 betreffende de onderlinge aanpassing van de wetgevingen van de lidstaten inzake alcoholtabellen (ISBN 92-825-0146-9)

6. VOORBEREIDING VAN DE METING

6.1. Apparaatinstelling

De apparatuur wordt volgens de aanwijzingen van de fabrikant ingesteld. Van optimale meetomstandigheden is sprake, wanneer de waarde E2/B, het z.g. deugdelijkheidsgetal, een maximum heeft.

E= efficiency (getalsmatig rendement)

B= background (blanco-effect)

Twee meetkanalen worden geoptimaliseerd. Het derde meetkanaal blijft geheel open voor controledoeleinden.

6.2. Selectie van de telflesjes

Een groter aantal telflesjes dan later benodigd is, wordt telkens met 10 ml 14C-vrije synthesealcohol en 10 ml tolueenscintillator gevuld en telkens ten minste 4 × 100 minuten doorgemeten. Flesjes waarvan het blanco-effect met meer dan 1 % van de gemiddelde waarde afwijkt, worden afgezonderd. Voor de selectie worden slechts fabrieksnieuwe telflesjes uit eenzelfde partij gebruikt.

6.3. Bepaling van de externe-standaard-kanaal-verhouding (ESKV)

Tegelijk met de bepaling van het getalsrendement bij de volgens punt 6.1 uitgevoerde kanaalinstelling wordt met behulp van het desbetreffende rekenprogramma de externe-standaard-kanaal-verhouding (ESKV) bepaald. Als externe standaard wordt 137cesium gebruikt, dat reeds van fabriekswege in de apparatuur is ingebouwd.

6.4. Voorbereiding van het monster

Voor doormeting komen monsters in aanmerking die ten minste een alcoholgehalte van 85 % (m/m) hebben en vrij zijn van verontreinigingen die golflengten beneden 450 nm absorberen. De geringe resterende hoeveelheid aldehyden en esters stoort de meting niet. Na wegwerpen van enkele ml voorloop wordt rechtstreeks in de pyknometer gedistilleerd en wordt het alcoholgehalte van het monster pyknometrisch bepaald. De te bepalen waarden worden ontleend aan de officiële alcoholtabellen.

7. METING VAN MONSTERS MET EXTERNE STANDAARD

7.1. Zwak gedoofde monsters, zoals de volgens punt 6.4 voorbereide monsters in de praktijk zullen zijn, met een ESKV van ongeveer 1,8, kunnen worden doorgemeten met behulp van ESKV, die een maat voor het getalsrendement is.

7.2. Uitvoering van de meting

Van de volgens punt 6.4 voorbereide monsters wordt telkens 10 ml in een op blanco-effect gecontroleerd (geselecteerd) telflesje gepipetteerd en er wordt met een automatische doseerinrichting telkens 10 ml tolueenscintillator toegevoegd. Door zwenken worden de monsters in de telflesjes gehomogeniseerd, waarbij de vloeistof niet tegen het polyetheenkapje van de schroefdop mag komen. Op dezelfde wijze wordt voor de bepaling van het blanco-effect een telflesje met 14C-vrije fossiele ethanol voorbereid. Voor het controleren van de 14C-jaarwaarde wordt een duplicaat van recente ethanol van het jongste groeiseizoen bereid, waarbij een telflesje met interne standaard volgens punt 8 wordt behandeld.

De controlemonsters en het blanco-monster worden aan het begin van de meetreeks geplaatst. De meetreeks dient niet meer dan 10 analysemonsters te omvatten. De totale meetduur per monster bedraagt ten minste 2 × 100 minuten, waarbij het doormeten van het afzonderlijke monster in deelstappen van telkens 100 minuten geschiedt, zodat een eventuele drift van de apparatuur of een andere storing kan worden opgemerkt. (Een cyclus omvat derhalve per monster telkens een meetinterval van 100 minuten).

Blanco- en controlemonsters dienen na vier weken te worden vervangen.

Dit meetprogramma kost slechts weinig materiaal en tijd. Het is vooral geschikt voor routinelaboratoria die een groot aantal monsters te verwerken hebben.

Bij zwak gedoofde monsters (met een ESKV van ongeveer 1,8) wordt het getalsrendement slechts weinig door verandering van deze waarde beïnvloed. Wanneer deze verandering binnen ± 5 % ligt, kan een zelfde getalsrendement worden verwacht. Bij sterker gedoofde monsters, zoals bijvoorbeeld bij gedenatureerde alcohol, kan het getalsrendement door middel van de "doof-correctiecurve" worden bepaald. Wanneer geen daarop gericht rekenprogramma beschikbaar is, moet met interne standaard worden doorgemeten, waardoor de getalsmatige opbrengst ondubbelzinnig bepaald is.

8. METING VAN DE MONSTERS MET ALS INTERNE STANDAARD HEXADECAAN - 14C

8.1. Uitvoering van de meting

Controle- en blanco-monsters (recente en fossiele ethanol) en het onbekende materiaal worden in duplo gemeten. Een monster van de twee, waaraan een nauwkeurig bepaalde hoeveelheid (30 μl)14C-hexadecaan is toegevoegd (toegevoegde activiteit ongeveer 26269 dpm/g C (ongeveer 43782 cBq/g C)), wordt bereid in een niet geselecteerd flesje. Voor de overige monsterbereiding en meetduur wordt te werk gegaan als bij punt 7.2, waarbij bij de monsters met interne standaard de meetduur door de vooraf ingestelde waarde van 105 impulsen tot 5 minuten is beperkt. Per meetreeks (105 analysemonsters) wordt telkens een duplo van controle- en blanco-monsters bereid en aan het begin van de meetreeks geplaatst.

8.2. Behandeling van de interne standaard en van de telflesjes

Bij metingen met interne standaard moeten de monsters ter vermijding van contaminatie ruimtelijk streng gescheiden van de bereiding en doormeting van de analysemonsters worden bewaard en behandeld. Na de meting kunnen de blanco gecontroleerde flesjes opnieuw worden gebruikt. De schroefdoppen en flesjes die de interne standaard bevatten worden weggeworpen.

9. UITWERKING

9.1. De eenheid van activiteit van een radioactieve stof is de becquerel, 1Bq = verval/sec.

De specifieke radioactiviteit wordt opgegeven in becquerel ten opzichte van 1 gram koolstof = Bq/g C.

Om in de praktijk zinvolle waarden te verkrijgen, is het gunstig het resultaat in centibecquerel = cBq/g C op te geven.

De tot dusverre in de literatuur vermelde aanduidingen en berekeningsformules, die op dpm-waarden berusten, kunnen vooralsnog worden gehandhaafd. Om de overeenkomstige waarde in centibecquerel te verkrijgen behoeft slechts het gevonden dpm-resultaat te worden vermenigvuldigd met de factor 100/60.

9.2. Uitwerking met externe standaard

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

9.3. Uitwerking interne standaard

>REFERENTIE NAAR EEN GRAFIEK>

9.4. Betekenissen

cpmpr= over de totale meetduur gemiddeld monster-tellingsgetal

cpmNE= op deze wijze gemiddeld impulsgetal van het blanco-effect

cpmis= tellingsgetal van het van een interne standaard voorziene monster

dpmis= hoeveelheid toegevoegde interne standaard (ijkradioactiviteit dpm)

V= volume van ingezet monster in ml

F= gehalte zuivere alcohol in gram per ml, overeenkomstig concentratie

Z= getalopbrengst overeenkomstig ESKV-waarde

1,918= aantal gram alcohol per gram koolstof.

10. BETROUWBAARHEID VAN DE METHODE

10.1. Herhaalbaarheid (r)

r = 0,632 cBq/g C; S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2. Reproduceerbaarheid

R = 0,821 cBq/g C;S(R) = ± 0,290 cBq/g C

(1) PB L 262 van 27.9.1976, blz. 143.

(2) PB L 262 van 27.9.1976, blz. 149."