BIJLAGE

METHODEN VOOR BEMONSTERING, MONSTERVOORBEREIDING EN ANALYSE TEN BEHOEVE VAN DE OFFICIËLE CONTROLE OP HET NITRAATGEHALTE IN BEPAALDE LEVENSMIDDELEN

A.   ALGEMENE BEPALINGEN

De officiële controles worden verricht overeenkomstig de bepalingen van Verordening (EG) nr. 882/2004. Onverminderd de bepalingen van Verordening (EG) nr. 882/2004, gelden de volgende algemene bepalingen.

A.1.   Toepassingsgebied

Monsters die bestemd zijn voor officiële controles op het nitraatgehalte in levensmiddelen die zijn opgenomen in afdeling 1 van de bijlage bij Verordening (EG) nr. 1881/2006, worden genomen overeenkomstig de in deze bijlage beschreven methoden. De aldus rechtstreeks van een veld of een partij verkregen verzamelmonsters worden geacht representatief voor de partijen te zijn.

Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt vastgesteld of aan de voorschriften wordt voldaan.

A.2.   Definities

In deze bijlage wordt verstaan onder:

A.2.1.

„partij”: een identificeerbare, tegelijkertijd geoogste of in één keer geleverde hoeveelheid van een bepaald levensmiddel waarvan de ambtenaar gemeenschappelijke kenmerken, zoals oorsprong, soort, grondsoort in een gebied van maximaal 2 ha, verpakkingstype, verpakker, verzender of merktekens, heeft geconstateerd;

A.2.2.

„subpartij”: een deel van een grote partij dat voor bemonsteringsdoeleinden van die partij is afgescheiden; elke subpartij moet fysiek van de hoofdpartij gescheiden zijn en moet kunnen worden geïdentificeerd;

A.2.3.

„basismonster of -eenheid”: een hoeveelheid product die op één plaats uit de partij of de subpartij is genomen. Hierbij kan het om een krop sla of een krop spinazie of een handvol jonge blaadjes of een zak afgesneden bladeren gaan;

A.2.4.

„verzamelmonster”: het totaal van alle uit de partij of de subpartij genomen basismonsters;

A.2.5.

„laboratoriummonster”: een monster dat voor het laboratorium bestemd is;

A.2.6.

„veld”: een perceel met dezelfde grondsoort waar dezelfde teeltmethode wordt toegepast en waar zich één enkele soort sla of spinazie in hetzelfde groeistadium bevindt. „Veld” kan in het kader van de bemonsteringsmethode ook als partij worden beschouwd;

A.2.7.

„overdekt perceel”: een perceel dat overdekt wordt door een kas of een polytunnel (een tunnel of kas van plastic of polyethyleen) waar zich één enkele soort sla of spinazie in hetzelfde groeistadium bevindt die tegelijkertijd geoogst moet worden. „Overdekt perceel” kan in het kader van de bemonsteringsmethode ook als „partij” worden beschouwd.

A.3.   Algemene bepalingen

A.3.1.   Personeel

De monsters worden genomen door een door de lidstaat aangewezen gemachtigde.

A.3.2.   Te bemonsteren materiaal

Elke partij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd. Grote partijen (d.w.z. partijen van meer dan 30 t of groter dan 3 ha) worden onderverdeeld in subpartijen, die afzonderlijk moeten worden bemonsterd.

A.3.3.   Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering en de bereiding van de monsters wordt voorkomen dat zich veranderingen voordoen:

—	in het nitraatgehalte, waardoor de analyses of de representativiteit van de verzamelmonsters kunnen worden beïnvloed, zoals bijvoorbeeld de aanwezigheid van aarde op sla of spinazie tijdens de bereiding van de monsters;

—	met betrekking tot de voedselveiligheid en de integriteit van de te bemonsteren partijen.

Voorts worden alle nodige voorzorgsmaatregelen getroffen om de veiligheid van het personeel dat de monsters neemt, te garanderen.

A.3.4.   Basismonsters

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het in punt A.3.8 bedoelde verslag vermeld.

A.3.5.   Bereiding van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door de basismonsters door elkaar te mengen.

A.3.6.   Identieke monsters

Van het gehomogeniseerde verzamelmonster worden identieke monsters voor controle-, verhaal- en referentiedoeleinden genomen, mits deze procedure in overeenstemming is met de regelgeving van de lidstaat inzake de rechten van de exploitant van het levensmiddelenbedrijf.

A.3.7.   Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt in een verzegelde schone ondoorzichtige plastic zak van inert materiaal geplaatst om vochtverlies te voorkomen en om het op adequate wijze tegen eventuele beschadiging en verontreiniging te beschermen.

Het monster moet binnen 24 uur na de bemonstering naar het laboratorium worden gebracht en wordt tijdens het vervoer koel bewaard. Indien dit niet mogelijk is, wordt het monster diepgevroren en bevroren bewaard (tot maximaal zes weken).

Voorts worden alle extra nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

A.3.8.   Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk officieel monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en geïdentificeerd volgens de in de lidstaat geldende voorschriften.

Van elke bemonstering wordt een bemonsteringsverslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd en de monsternemer vermeldt in het bemonsteringsverslag: soort, teler, productiemethode, bemonsteringsdatum en –plaats, de voor de zending verantwoordelijke exploitant van het levensmiddelenbedrijf en eventuele alle andere voor de analist nuttige gegevens.

A.4.   Verschillende soorten partijen

Levensmiddelen kunnen in de handel worden gebracht in bulk, in recipiënten zoals balen, zakken en kratten, of in afzonderlijke detailverpakkingen. Levensmiddelen mogen in ongeacht welke verpakkingsvorm worden bemonsterd.

B.   BEMONSTERINGSMETHODE

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen.

B.1.   Bemonstering op het veld

Indien de bevoegde autoriteit het noodzakelijk acht de sla of spinazie op het veld te bemonsteren, vindt de bemonstering als volgt plaats.

Basismonsters worden niet genomen van gedeelten die niet representatief lijken voor het veld of het overdekte perceel. Percelen met verschillende grondsoorten, waar verschillende teeltmethoden zijn toegepast, of waar zich verschillende soorten sla of spinazie bevinden, of waar op verschillende tijdstippen geoogst moet worden, worden als afzonderlijke partijen of velden behandeld. Een veld van meer dan 3 ha wordt in subpartijen van 2 ha verdeeld die elk afzonderlijk worden bemonsterd.

Basismonsters worden genomen door in een W- of X-vormig patroon over het veld te gaan. Gewassen op smalle bedden of in een overdekt perceel worden verzameld in een W- of X-vormig patroon uit verscheidene bedden en samengevoegd om zo een verzamelmonster te vormen.

De planten worden op grondhoogte afgesneden.

Het monster omvat minimaal tien planten en het verzamelmonster van tien planten weegt minimaal 1 kg. Het monster omvat slechts eenheden van voor de verkoop vereiste omvang (1). Aarde en niet-eetbare en beschadigde buitenbladeren worden verwijderd.

B.2.   Bemonstering van spinazie, sla, babyvoeding en bewerkte voedingsmiddelen op basis van granen voor zuigelingen en peuters op de markt

De bemonsteringsmethode wordt toegepast bij partijen van maximaal 25 t.

In het geval van grote partijen (partijen > 30 t) wordt de partij in subpartijen van in beginsel 25 t verdeeld, op voorwaarde dat de subpartij fysiek van de hoofdpartij kan worden gescheiden. Aangezien de partijen niet altijd een gewicht hebben dat een exact veelvoud is van 25 t, mag het gewicht van de subpartijen het aangegeven gewicht met ten hoogste 20 % overschrijden. Dit betekent dat de subpartij tussen 15 en 30 t mag wegen. Indien de partij niet fysiek in subpartijen kan worden gescheiden, wordt het monster van de partij genomen.

Het verzamelmonster moet een gewicht van minimaal 1 kg hebben, behalve als dat niet mogelijk is, bijvoorbeeld als een enkele krop of verpakking wordt bemonsterd.

Het minimumaantal basismonsters dat van de partij moet worden genomen, is in tabel 1 aangegeven.

Tabel 1

Minimumaantal van de partij te nemen basismonsters

Gewicht van de partij (in kg)	Minimumaantal basismonsters	Gewicht verzamelmonster (kg)
< 50	3	1
50 tot 500	5	1
> 500	10	1

Indien de partij uit afzonderlijke verpakkingen bestaat, wordt het verzamelmonster samengesteld uit een aantal verpakkingen overeenkomstig tabel 2.

Tabel 2

Aantal verpakkingen (basismonsters) waaruit het verzamelmonster wordt samengesteld indien de partij uit afzonderlijke verpakkingen bestaat

Aantal verpakkingen of eenheden in de partij	Aantal te bemonsteren verpakkingen of eenheden	Minimumgewicht verzamelmonster (kg)
1 tot 25	Eén verpakking of eenheid	1
26 tot 100	Circa 5 %, minimaal twee verpakkingen of eenheden	1
> 100	Circa 5 %, maximaal tien verpakkingen of eenheden	1

Iedere partij of subpartij die gecontroleerd wordt om na te gaan of aan de voorschriften wordt voldaan, wordt afzonderlijk bemonsterd. Indien deze bemonsteringswijze echter onaanvaardbare economische schade aan de partij zou toebrengen (wegens de vorm van de verpakking, de vervoermiddelen enz.), mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits het verzamelmonster voldoende representatief is voor de bemonsterde partij en nauwkeurig wordt beschreven en gedocumenteerd. De plaats waar een monster uit een partij wordt genomen, wordt bij voorkeur volledig willekeurig gekozen, maar wanneer dit fysiek onmogelijk is, moet een willekeurige plaats worden gekozen uit de toegankelijke delen van de partij.

B.3.   Bemonstering in de detailhandel

De bemonstering in de detailhandel wordt zo mogelijk verricht overeenkomstig de in B.2 beschreven bemonsteringsvoorschriften. Indien dit niet mogelijk is, mag een alternatieve bemonsteringswijze worden toegepast, mits het verzamelmonster voldoende representatief is voor de bemonsterde partij en nauwkeurig wordt beschreven en gedocumenteerd (2).

B.4.   Beoordeling of het maximumgehalte bij een partij of subpartij niet wordt overschreden

—	Aanvaarding als het laboratoriummonster het maximumgehalte niet overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding;

—

weigering als het laboratoriummonster het maximumgehalte buiten redelijke twijfel overschrijdt, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding (d.w.z. aan de hand van het analyseresultaat, gecorrigeerd voor terugvinding, minus de uitgebreide meetonzekerheid, wordt nagegaan of aan de voorschriften wordt voldaan).

C.   MONSTERVOORBEREIDING

1.	Bij de bemonstering van verse producten vindt de monstervoorbereiding zo mogelijk binnen 24 uur na de monsterneming plaats. Zo niet, dan wordt het monster bevroren bewaard (tot maximaal zes weken).

2.	Aarde, zwaar verontreinigde en andere niet-eetbare en beschadigde buitenbladeren worden van elk van de afzonderlijke eenheden verwijderd. Het is niet toegestaan monsters te wassen, aangezien hierdoor het nitraatgehalte kan afnemen.

3.

Het volledige monster wordt gehomogeniseerd (de toevoeging van een bekende hoeveelheid water is facultatief). Afhankelijk van de omvang van de gebruikte mengers/snijmolens/hakkers, kunnen één of meer afzonderlijke eenheden worden samengevoegd voor het homogeniseren. Het mengen kan worden vergemakkelijkt door de eenheden vóór de homogenisering te bevriezen en fijn te hakken. Aangetoond moet worden dat het gebruikte homogeniseringsproces tot volledige homogenisering leidt. Een grondige homogenisering is van doorslaggevend belang voor een maximale extractie en terugvinding van nitraat. Alle monsters worden identiek behandeld, ongeacht of zij van het veld of van de detailhandel zijn verkregen.

4.	Eén of meer analysemonsters worden van de samengevoegde slurries genomen ten behoeve van de analyse.

D.   ANALYSEMETHODE, RAPPORTAGE VAN DE RESULTATEN EN DOOR DE LABORATORIA TOE TE PASSEN CONTROLEVOORSCHRIFTEN

D.1.   Definities

Voor de toepassing van deze bijlage gelden de onderstaande definities.

r	=	herhaalbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat r = 2,8 × sr
sr	=	standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen
RSDr	=	relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sr / ) × 100]
R	=	reproduceerbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat R = 2,8 × sR
sR	=	standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen
RSDR	=	relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [(sR / ) × 100].

D.2.   Algemene voorschriften

De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen voldoen aan de bepalingen van de punten 1 en 2 van bijlage III bij Verordening (EG) nr. 882/2004.

D.3.   Specifieke voorschriften

D.3.1.   Extractieprocedure

Bijzondere aandacht moet worden besteed aan de gebruikte extractieprocedure. Aangetoond is dat verscheidene extractieprocedures een doeltreffende extractie van het nitraat waarborgen, zoals bijvoorbeeld de extractiemethode met heet water of met methanol/water (30/70). Extractie met koud water mag slechts worden toegepast indien het analysemonster vóór de extractie is bevroren.

D.3.2.   Prestatiecriteria

De specifieke criteria voor de gebruikte analysemethoden voor de controle op de nitraatgehalten zijn:

Criterium	Concentratiebereik	Aanbevolen waarde	Maximale toegestane waarde
Terugvinding	< 500 mg/kg	60-120 %
	≥ 500 mg/kg	90-110 %
Precisie RSDR	Alle	Zoals afgeleid uit de vergelijking van Horwitz	2 × waarde afgeleid uit de vergelijking van Horwitz
De precisie RSDr kan worden berekend als 0,66 × de precisie RSDR bij de desbetreffende concentratie.

Opmerkingen over de prestatiecriteria

—	De concentratiebereiken zijn niet aangegeven, aangezien de precisiewaarden voor de desbetreffende concentraties zijn gegeven.

—

De betrouwbaarheidsparameters worden berekend op basis van de vergelijking van Horwitz, namelijk: RSDR = 2(1-0,5logC) waarbij: — RSDR = relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen [([(sR / ) × 100] — C = de concentratie (1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg).

D.4.   Rapportage van de resultaten, schatting van de meetonzekerheid en berekening van het terugvindingspercentage (3)

Het analyseresultaat wordt al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding geregistreerd. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te controleren of aan de eisen is voldaan.

Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als × ± U waarbij × het analyseresultaat en U de uitgebreide meetonzekerheid is.

U is de uitgebreide onzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % oplevert.

Deze interpretatievoorschriften met het oog op de aanvaarding of weigering van de partij gelden voor het analyseresultaat van het monster voor officiële controledoeleinden. Op de analyse voor verhaal- en arbitragedoeleinden zijn de nationale voorschriften van toepassing.

D.5.   Door de laboratoria te bieden kwaliteitsgaranties

Het laboratorium moet voldoen aan de bepalingen van artikel 12 van Verordening (EG) nr. 882/2004.

---

(1)  De voor de verkoop vereiste omvang voor sla, krulandijvie en andijvie is vastgelegd in Verordening (EG) nr. 1543/2001 van de Commissie van 27 juli 2001 tot vaststelling van de handelsnorm voor sla, krulandijvie en andijvie (PB L 203 van 28.7.2001, blz. 9), laatstelijk gewijzigd bij Verordening (EG) nr. 6/2005 (PB L 2 van 5.1.2005, blz. 3).

(2)  Indien het te bemonsteren deel zo klein is dat geen verzamelmonster van 1 kg kan worden verkregen, mag het verzamelmonster minder dan 1 kg wegen. Ook in het geval van voedingsmiddelen op basis van granen en babyvoeding voor zuigelingen en peuters kan het verzamelmonster 0,5 kg wegen.

(3)  Voor nadere gegevens over de procedures voor de schatting van de meetonzekerheid en de berekening van het terugvindingspercentage, zie het rapport „Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions of EU food and feed legislation” — http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf