BIJLAGE I

WIJZEN VAN BEMONSTERING VOOR DE OFFICIËLE CONTROLE OP DE GEHALTEN AAN BENZO(A)PYREEN IN BEPAALDE LEVENSMIDDELEN

1.   Doel en toepassingsgebied

De monsters voor de officiële controle op de gehalten aan benzo(a)pyreen in levensmiddelen worden genomen overeenkomstig de onderstaande methoden. De op die manier verkregen verzamelmonsters worden geacht representatief te zijn voor de betrokken partijen. Op basis van de gehalten die in de laboratoriummonsters worden geconstateerd, wordt bepaald of de partijen voldoen aan de bij Verordening (EG) nr. 466/2001 vastgestelde maximumgehalten.

2.   Definities

„Partij”: een identificeerbare, in één keer geleverde hoeveelheid van een bepaald levensmiddel waarvan de ambtenaar gemeenschappelijke kenmerken, zoals oorsprong, soort, verpakkingstype, verpakker, verzender of merktekens, heeft geconstateerd.

„Subpartij”: aangeduid deel van een partij waarop de bemonsteringsmethode zal worden toegepast; elke subpartij moet fysiek van de hoofdpartij gescheiden zijn en moet kunnen worden geïdentificeerd.

„Basismonster”: hoeveelheid materiaal die op één plaats uit de partij of de subpartij is genomen.

„Verzamelmonster”: de samengevoegde basismonsters die uit de partij of de subpartij zijn genomen.

„Laboratoriummonster”: voor het laboratorium bestemd monster.

3.   Algemene bepalingen

3.1.   Personeel

De monsters worden genomen door een persoon die daartoe gemachtigd is overeenkomstig de in de lidstaat geldende voorschriften.

3.2.   Te bemonsteren materiaal

Elke partij die moet worden geanalyseerd, wordt afzonderlijk bemonsterd.

3.3.   Voorzorgsmaatregelen

Bij de bemonstering en de bereiding van de laboratoriummonsters moet worden voorkomen dat zich veranderingen voordoen waardoor het benzo(a)pyreengehalte kan veranderen of de analyses of de representativiteit van het verzamelmonster kunnen worden beïnvloed.

3.4.   Basismonsters

De basismonsters worden zoveel mogelijk op verschillende plaatsen uit de partij of de subpartij genomen. Als hiervan wordt afgeweken, wordt dit in het verslag vermeld.

3.5.   Bereiding van het verzamelmonster

Het verzamelmonster wordt verkregen door alle basismonsters bij elkaar te voegen. Dit verzamelmonster wordt in het laboratorium gehomogeniseerd, tenzij dit onverenigbaar is met de toepassing van punt 3.6.

3.6.   Bereiding van laboratoriummonsters

Er worden uit het gehomogeniseerde verzamelmonster identieke laboratoriummonsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden genomen, mits deze procedure met de regelgeving van de lidstaat in overeenstemming is.

3.7.   Verpakking en verzending van de monsters

Elk monster wordt in een schone recipiënt van inert materiaal geplaatst die een degelijke bescherming biedt tegen verontreiniging en beschadiging tijdens het vervoer. Voorts worden de nodige voorzorgsmaatregelen genomen om verandering in de samenstelling van het monster tijdens vervoer of opslag te voorkomen.

3.8.   Verzegeling en etikettering van de monsters

Elk voor officieel gebruik genomen monster wordt op de plaats van bemonstering verzegeld en geïdentificeerd volgens de in de lidstaat geldende voorschriften.

Van elke bemonstering wordt een bemonsteringsverslag opgesteld aan de hand waarvan de bemonsterde partij ondubbelzinnig kan worden geïdentificeerd; hierin worden bemonsteringsdatum en -plaats en alle andere voor de analist nuttige gegevens vermeld.

4.   Bemonstering

Bij de gebruikte bemonsteringswijze wordt ervoor gezorgd dat het verzamelmonster representatief is voor de te controleren partij.

4.1.   Aantal basismonsters

In geval van oliën, waarbij ervan uitgegaan mag worden dat benzo(a)pyreen in een partij homogeen verdeeld is, volstaat het om drie basismonsters per partij te nemen, die samen het verzamelmonster vormen. Het partijnummer moet worden vermeld. Voor olijfoliën en oliën uit afvallen van olijven wordt nadere informatie over de bemonstering verstrekt in Verordening (EG) nr. 1989/2003 van de Commissie (1).

Voor andere producten is het minimumaantal basismonsters dat van de partij dient te worden genomen in tabel 1 aangegeven. De basismonsters moeten van vergelijkbaar gewicht zijn, elk niet meer dan 100 g, resulterend in een verzamelmonster van niet meer dan 300 g (zie punt 3.5).

TABEL 1

Minimumaantal van de partij te nemen basismonsters

Gewicht van de partij (in kg)	Minimumaantal basismonsters
< 50	3
50 tot 500	5
> 500	10

Indien de partij uit afzonderlijke verpakkingen bestaat, wordt voor het verzamelmonster een aantal verpakkingen genomen overeenkomstig tabel 2.

TABEL 2

Aantal voor de vorming van het verzamelmonster te bemonsteren verpakkingen (basismonsters) ingeval de partij uit afzonderlijke verpakkingen bestaat

Aantal verpakkingen of eenheden in de partij of subpartij	Aantal te bemonsteren verpakkingen of eenheden
1 tot 25	1 verpakking of eenheid
26 tot 100	Circa 5 %, minimaal 2 verpakkingen of eenheden
> 100	Circa 5 %, maximaal 10 verpakkingen of eenheden

4.2.   Bemonstering in de kleinhandel

De bemonstering van levensmiddelen in de kleinhandel moet zo mogelijk geschieden overeenkomstig de bovengenoemde bemonsteringsbepalingen. Wanneer dit niet mogelijk is, kunnen andere effectieve bemonsteringsprocedures in de kleinhandel worden toegepast, mits zij een voldoende representativiteit voor de bemonsterde partij garanderen.

5.   Overeenstemming van de partij of subpartij met de eisen

Het controlelaboratorium voert op het laboratoriummonster voor controledoeleinden een duplobepaling uit ingeval het verkregen resultaat van de eerste analyse minder dan 20 % onder of boven het maximumgehalte ligt, en berekent in deze gevallen het gemiddelde van de resultaten daarvan.

De partij wordt aanvaard als het resultaat van de eerste analyse of, wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het gemiddelde niet hoger is dan het desbetreffende maximumgehalte zoals vastgelegd in Verordening (EG) nr. 466/2001, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.

De partij is niet in overeenstemming met het in Verordening (EG) nr. 466/2001 vastgelegde maximumgehalte als het resultaat van de eerste analyse of, wanneer een duplobepaling noodzakelijk is, als het gemiddelde buiten redelijke twijfel groter is dan dat maximumgehalte, met inachtneming van de meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding.

---

(1)  PB L 295 van 13.11.2003, blz. 57.

BIJLAGE II

BEREIDING VAN DE MONSTERS EN ALGEMENE CRITERIA VOOR DE ANALYSEMETHODEN DIE WORDEN GEBRUIKT VOOR DE OFFICIËLE CONTROLE OP HET GEHALTE AAN BENZO(A)PYREEN IN LEVENSMIDDELEN

1.   Voorzorgsmaatregelen en algemene overwegingen voor benzo(a)pyreen in monsters van levensmiddelen

Eerste vereiste is dat een representatief, homogeen laboratoriummonster wordt verkregen zonder dat daarbij secundaire verontreinigingen worden geïntroduceerd.

De analist moet ervoor zorgen dat de monsters tijdens de bereiding niet worden gecontamineerd. De recipiënten moeten vóór gebruik worden gereinigd met aceton of hexaan met een hoge zuiverheidsgraad (p.A., HPLC-kwaliteit of soortgelijke kwaliteit) om het contaminatierisico tot een minimum te beperken. Alle apparatuur die met het monster in aanraking komt, dient zoveel mogelijk gemaakt te zijn van inert materiaal, bv. aluminium, glas of gepolijst roestvrij staal. Kunststoffen zoals polypropyleen, PTFE, enz. moeten worden vermeden omdat de analyt op deze materialen kan adsorberen.

Voor de bereiding van het onderzoeksmateriaal moet al het monstermateriaal worden gebruikt dat naar het laboratorium is opgestuurd. Alleen volledig gehomogeniseerde monsters leveren reproduceerbare resultaten.

Er kunnen veel toereikende specifieke monsterbereidingsprocdures worden toegepast.

2.   Behandeling van het monster dat het laboratorium ontvangt

Het volledige verzamelmonster wordt (zo nodig) fijngemalen en zorgvuldig gemengd zodat een volledig homogeen product ontstaat.

3.   Verdeling van de monsters voor controle- en verhaaldoeleinden

De identieke monsters voor controle-, verhaal- en arbitragedoeleinden worden genomen uit het gehomogeniseerde materiaal, mits deze procedure met de regelgeving van de lidstaat inzake monsterneming in overeenstemming is.

4.   Door de laboratoria toe te passen analysemethoden en voorschriften inzake de controle op de laboratoria

4.1.   Definities

Hieronder worden enkele van de meest gebruikelijke definities gegeven die de laboratoria moeten hanteren.

r	=	herhaalbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van twee afzonderlijke bepalingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (hetzelfde monster, dezelfde persoon, dezelfde apparatuur, hetzelfde laboratorium, en kort na elkaar) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat .
sr	=	standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.
RSDr	=	relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder herhaalbaarheidsomstandigheden zijn verkregen .
R	=	reproduceerbaarheid: waarde waarvoor geldt dat het absolute verschil tussen de resultaten van afzonderlijke bepalingen die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn uitgevoerd (identiek monstermateriaal, bepalingen met de gestandaardiseerde testmethode uitgevoerd door personen in verschillende laboratoria) met de gekozen waarschijnlijkheid (in principe 95 %) daarbeneden ligt, zodat .
sR	=	standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen.
RSDR	=	relatieve standaardafwijking, berekend op basis van resultaten die onder reproduceerbaarheidsomstandigheden zijn verkregen , waarbij het gemiddelde is van de resultaten voor alle laboratoria en alle monsters.
HORRATr	=	de waargenomen RSDr gedeeld door de met behulp van de vergelijking van Horwitz (1) geschatte RSDr, onder de aanname r = 0,66R.
HORRATR	=	de waargenomen RSDR gedeeld door de met behulp van de vergelijking van Horwitz berekende RSDR.
U	=	de uitgebreide onzekerheid, met een dekkingsfactor 2, die een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95% oplevert.

4.2.   Algemene voorschriften

De analysemethoden voor de controle op levensmiddelen moeten voldoen aan de punten 1 en 2 van de bijlage bij Richtlijn 85/591/EEG.

4.3.   Specifieke voorschriften

Als op communautair niveau geen specifieke methode voor de bepaling van het benzo(a)pyreengehalte in levensmiddelen is voorgeschreven, mogen de laboratoria zelf een gevalideerde methode kiezen, op voorwaarde dat die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet. Idealiter dient bij de validatie een gecertificeerd referentiemateriaal te worden opgenomen.

TABEL

Prestatiekenmerken van analysemethoden voor benzo(a)pyreen

Parameter	Waarde/opmerking
Van toepassing op	De in Verordening (EG) nr .../2003 genoemde levensmiddelen
Aantoonbaarheidsgrens	Maximaal 0,3 μg/kg
Bepaalbaarheidsgrens	Maximaal 0,9 μg/kg
Precisie	HORRATr of HORRATR-waarden kleiner dan 1,5 in het validatieringonderzoek
Terugvindingspercentage	50 % - 120 %
Specificiteit	Vrij van matrixeffecten of spectrale storingen, verificatie van positieve detectie

4.3.1.   Prestatiekenmerken - onzekerheidsfunctieaanpak

Om na te gaan of de door het laboratorium te gebruiken analysemethoden geschikt zijn, kan evenwel ook een onzekerheidsfunctieaanpak worden gebruikt. Het laboratorium kan een methode gebruiken die resultaten produceert binnen een maximumstandaardonzekerheid. De maximumstandaardonzekerheid kan worden berekend met de volgende formule:

waarbij

Uf	de maximumstandaardonzekerheid is
LOD	de aantoonbaarheidsgrens van de methode is
C	de betrokken concentratie is.

Indien een analysemethode resultaten oplevert met onzekerheidsmetingen lager dan de maximumstandaardonzekerheid, dan is de methode even geschikt als een methode die aan de in de tabel vermelde prestatiekenmerken voldoet.

4.4.   Berekening van het terugvindingspercentage en rapportage van de resultaten

Het analytische resultaat wordt geregistreerd al dan niet met een correctie op basis van de terugvinding. De registratiewijze en het terugvindingspercentage moeten worden vermeld. Het voor de terugvinding gecorrigeerde analyseresultaat wordt gebruikt om te bepalen of aan de eisen is voldaan (zie bijlage I, punt 5).

De analist dient nota te nemen van het „European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation” (2).

Het analyseresultaat wordt gerapporteerd als x ± U, waarbij x het analyseresultaat en U de meetonzekerheid is.

4.5.   Door de laboratoria te bieden kwaliteitsgaranties

De laboratoria moeten voldoen aan Richtlijn 93/99/EEG.

4.6.   Andere overwegingen betreffende de analyse

Proficiency tests

Deelname aan desbetreffende proficiency tests die voldoen aan het onder de auspiciën van IUPAC/ISO/AOAC opgestelde „International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories”(3).

Interne kwaliteitscontrole

De laboratoria moeten kunnen aantonen dat zij over procedures voor interne kwaliteitscontrole beschikken. Voorbeelden daarvan zijn de „ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories”(4).

REFERENTIES

1.	W Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs”, Anal. Chem., 1982, 54, 67A - 76A.

2.	European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation (2004). (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3.	ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (Also published in J. AOAC International, 1993, 76, 926).

4.	ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, Edited by M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 -666.