ANNESS I

METODI TA’ TEĦID TA’ KAMPJUNI GĦAL KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA’ BENZO(A)PIRENE FL-OĠĠETTI TA’ L-IKEL

1.   Għan u Kamp ta’ Applikazzjoni

Kampjuni maħsuba għal kontrolli uffiċjali tal-livelli ta’ benzo(a)pirene fl-oġġetti ta’ l-ikel għandhom jittieħdu skond il-metodi mfissra hawn taħt. Kampjuni komplessivi miksuba b'dan il-mod għandhom jiġu kkunsidrati bħala rappreżentattivi tal-lottijiet. Il-konformità mal-livelli massimi stipulati fir-Regolament (KE) Nru 466/2001 għandha tkun stabbilita fuq il-bażi tal-livelli determinati fil-kampjuni tal-laboratorju.

2.   Definizzjonijiet

“Lott”: kwantità identifikabbli ta' prodott ta’ l-ikel ikkonsenjat f’darba u li ġie ddeterminat mill-uffiċjal li għandu karatteristiċi komuni, bħal oriġini, varjetà, tip ta' ppakkjar, pakkjatur, kunsenjatur jew immarkar.

“Sublott”: parti ta’ lott magħżula sabiex ikun applikat il-metodu tat-teħid tal-kampjuni fuqha; kull sublott irid ikun fiżikament separat u identifikabbli.

“Kampjun inkrementali”: kwantità ta’ materjal meħuda minn post wieħed fil-lott jew sublott.

“Kampjun komplessiv”: it-total magħqud tal-kampjuni inkrementali kollha meħudin mil-lott jew sublott.

“Kampjun tal-laboratorju”: Kampjun maħsub għal-laboratorju.

3.   Dispożizzjonijiet ġenerali

3.1.   Persunal

It-teħid tal-kampjuni għandu jsir minn persuna awtorizzata kif speċifikat mill-Istati Membri.

3.2.   Materjal li minnu jridu jittieħdu l-kampjuni

Kull lott li jrid jiġi eżaminat għandhom jittieħdu l-kampjuni minnu separatement.

3.3.   Prekawzjonijiet li jridu jittieħdu

Waqt it-teħid u l-preparazzjoni tal-kampjuni jridu jittieħdu prekawzjonijiet sabiex ikunu evitati kull bidliet, li jistgħu jeffettwaw il-kontenut ta' benzo(a)pirene, jeffettwaw ħażin id-determinazzjoni analitika jew jagħmlu l-kampjuni komplessiv mhux rappreżentattivi.

3.4.   Kampjuni inkrementali

Kampjuni inkrementali għandhom kemm jista’ jkun jittieħdu minn postijiet differenti mqassmin madwar il-lott jew sublott. Tbegħid minn din il-proċedura għandu jiġi rreġistrat fid-dokument.

3.5.   Tħejjija tal-kampjun komplessiv

Il-kampjun komplessiv isir billi jingħaqdu l-kampjuni inkrementali kollha. Dan il-kampjun komplessiv jiġi omoġenizzat fil-laboratorju sakemm dan mhux inkompatibbli ma' l-implimentazzjoni ta' punt 3.6.

3.6.   Kampjuni tal-laboratorju replikati

Kampjuni tal-laboratorju replikati għal għanijiet ta' infurzar, kummerċ (difiża) u arbitraġġ għandhom jittieħdu mill-kampjun komplessiv omoġenizzat sakemm dan ma' jmurx kontra r-regoli ta’ l-Istati Membri dwar it-teħid ta’ kampjuni.

3.7.   Ippakkjar u trasmissjoni tal-kampjuni

Kull kampjun għandu jitpoġġa f’kontenitur nadif u inert li joffri protezzjoni adegwata mill-kontaminazzjoni u kontra l-ħsara waqt it-tranżitu. Għandhom jittieħdu l-prekawzjonijiet neċessarji kollha sabiex jiġi evitat kull tibdil fil-kompożizzjoni tal-kampjun, li jista’ jirriżulta matul it-trasportazzjoni jew il-ħażna.

3.8.   Issiġillar u ttikkettar tal-kampjuni

Kull kampjun meħud għal użu uffiċjali għandu jiġi ssiġillat fil-post tat-teħid tiegħu u jkun identifikat skond ir-regoli ta’ l-Istat Membru.

Għandha tinżamm reġistrazzjoni ta’ kull teħid ta' kampjuni, li tippermetti li kull lott jiġi identifikat mingħajr ambigwità u li turi d-data u l-post tat-teħid tal-kampjuni flimkien ma’ kull informazzjoni addizjonali li aktarx tkun ta’ għajnuna għall-analista.

4.   Pjanar tat-teħid tal-kampjuni

Il-metodu tat-teħid tal-kampjuni applikat għandu jiżgura li l-kampjun komplessiv ikun rappreżentattiv għal-lott li jrid jiġi kkontrollat.

4.1.   Numru ta' kampjuni inkrementali

Fil-każ ta’ żjut, li għalihom tista' tiġi żgurata distribuzzjoni omoġena ta’ benzo(a)pirene f’lott speċifikat, ikun biżżejjed li jittieħdu tliet kampjuni inkrementali għal kull lott sabiex jiġi ffurmat il-kampjun komplessiv. Għandha ssir referenza għan-numru tal-lott. Informazzjoni dwar it-teħid ta' kampjuni taż-żejt taż-żebbuġa u mill-aħħar għasra taż-żejt taż-żebbuġa hija mogħtija fir-Regolament (KE) Nru 1989/2003 (1).

Għal prodotti oħra, in-numru minimu ta’ kampjuni inkrementali li jridu jittieħdu mil-lott għandhom ikunu skond kif murija fl-Iskeda 1. Il-kampjuni inkrementali għandhom ikunu ta' piż simili, mhux anqas minn 100g kull wieħed, li jirriżultaw f’kampjun komplessiv ta’ mhux anqas minn 300g (ara punt 3.5).

SKEDA 1

Numru minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu mil-lott

Piż tal-lott (f’kg)	Numru minimu ta’ kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu
< 50	3
50 sa 500	5
> 500	10

Jekk il-lott ikun jikkonsisti f’pakketti individwali, in-numru ta’ pakketti li għandu jittieħed sabiex ikun iffurmat kampjun komplessiv huwa muri fi Skeda 2.

SKEDA 2

Numru ta’ pakketti (kampjuni inkrementali) li għandhom jittieħdu biex ikun iffurmat kampjun komplessiv jekk il-lott ikun jikkonsisti f'pakketti individwali

Numru ta’ pakketti jew unitajiet fil-lott jew sublott	Numru ta’ pakketti jew unitajiet li għandhom jittieħdu
1 sa 25	Pakkett jew unità waħda
26 sa 100	Madwar 5 %, almenu 2 pakketti jew unitajiet
> 100	Madwar 5 %, mhux aktar minn 10 pakketti jew unitajiet

4.2   It-teħid tal-kampjuni fl-istadju ta’ bejgħ bl-imnut

It-teħid ta’ kampjuni minn oġġetti ta’ l-ikel fl-istadju ta’ bejgħ bl-imnut għandu jsir fejn huwa possibbli skond id-dispożizzjonijiet ta’ hawn fuq dwar it-teħid ta' kampjuni. Fejn dan mhux possibbli, proċeduri oħra effettivi ta’ teħid ta’ kampjuni fl-istadju ta' bejgħ bl-imnut jistgħu jiġu użati sakemm dawn jiżguraw rappreżentanza suffiċjenti tal-lott li minnu jittieħdu l-kampjuni.

5.   Konformità tal-lott jew sublott ma’ l-ispeċifikazzjoni

Il-laboratorju ta’ kontroll għandu janalizza l-kampjun tal-laboratorju għall-infurzar f’analiżi dupliċi f’każi fejn ir-riżultat miksub mill-ewwel analiżi huwa anqas minn 20 % ’l isfel jew ’il fuq mil-livell massimu, u f’dawn il-każi għandu jikkalkula l-medja tar-riżultati.

Il-lott jiġi aċċettat jekk ir-riżultat ta’ l-ewwel analiżi jew, fejn jinħtieġu analiżi dupliċi, jekk il-medja ma taqbiżx il-livell massimu rispettiv (kif stabbilit bir-Regolament (KE) Nru 466/2001) b’konsiderazzjoni ta’ l-inċertezza tal-kejl u l-korrezzjoni għall-irkupru.

Il-lott ma jkunx konformi mal-livell massimu (kif stabbilit bir-Regolament (KE) 466/2001) jekk ir-riżultat ta’ l-ewwel analiżi jew, fejn tinħtieġ analiżi dupliċi, jekk il-medja taqbeż il-livell massimu mingħajr ebda dubju raġonevoli b’kunsiderazzjoni ta’ l-inċertezza tal-kejl u l-korrezzjoni għall-irkupru.

---

(1)  ĠU L 295, 13.11.2003, p. 57.

ANNESS II

IT-TĦEJJIJA TAL-KAMPJUNI U L-KRITERJI GĦALL-METODI TA’ ANALIŻI UŻATI FIL-KONTROLL UFFIĊJALI TAL-LIVELLI TA’ BENZO(A)PIRENE F’OĠĠETTI TA’ L-IKEL

1.   Prekawzjonijiet u konsiderazzjonijiet ġenerali għall-benzo(a)pirene f’kampjuni ta’ l-ikel

Il-ħtieġa bażika hi li jinkiseb kampjun tal-laboratorju rappreżentattiv u omoġenu mingħajr ma tiġi introdotta kontaminazzjoni sekondarja.

L-analist għandu jiżgura li l-kampjuni ma jisfawx ikkontaminati waqt li jkunu qed jitħejjew. Qabel ma jintużaw, il-kontenituri għandhom jitlaħalħu b’aċetun ta’ purità għolja jew hexane (p.A., grad HLPC jew ekwivalenti) sabiex jitnaqqas kemm jista’ jkun ir-riskju ta’ kontaminazzjoni. Fejn hu possibbli, it-tagħmir li jiġi f’kuntatt mal-kampjun għandu jkun magħmul minn materjali inerti eż. aluminju, ħġieġ jew stainless steel ippolixxjat. Plastiks bħall-polipropilene, PTFE eċċ. għandhom jiġu evitati minħabba li l-analita tista’ tiġi assorbita ġo dawn il-materjali.

Il-materjal kampjonarju kollu li jasal fil-laboratorju għandu jintuża għat-tħejjija ta’ materjal għall-eżami. Kampjuni omoġenizzati b’mod fin ħafna biss jagħtu riżultati riproduċibbli.

Hemm bosta proċeduri sodisfaċenti ta’ tħejjija ta’ kampjuni speċifiċi li jistgħu jintużaw.

2.   Trattament tal-kampjun kif jasal fil-laboratorju

Itħan b’mod fin (fejn huwa relevanti) u ħallat sew il-kampjun komplessiv kollu kemm hu bl-użu ta’ proċess li ntwera li jikseb omoġenizzazzjoni kompleta.

3.   Suddiviżjoni ta’ kampjuni għal għanijiet ta’ infurzar u difiża

Il-kampjuni replikati għal għanijiet ta' infurzar, kummerċ (difiża) u arbitraġġ għandhom jittieħdu mill-materjal omoġenizzat sakemm dan ma' jmurx kontra r-regoli ta’ l-Istati Membri dwar it-teħid ta’ kampjuni.

4.   Metodu ta’ analiżi li għandu jintuża mil-laboratorju u r-rekwiżiti ta’ kontroll tal-laboratorju

4.1.   Definizzjonijiet

Għadd ta’ definizzjonijiet l-aktar użati komunement li l-laboratorju jkun jeħtieġ juża huma mogħtija hawn taħt:

r	=	Ripetibilità, il-valur li taħtu d-differenza assoluta bejn 2 riżultati ta’ testijiet singoli miksuba taħt kondizzjonijiet ta’ ripetibilità (jiġifieri, l-istess kampjun, l-istess operatur, l-istess tagħmir, l-istess laboratorju, u interval ta’ żmien qasir) tista’ tkun mistennija li tkun fi probabilità speċifika (tipikament 95 %) u għalhekk .
sr	=	Devjazzjoni standard, ikkalkulata minn riżultati ġġenerati taħt kondizzjonijiet ta’ ripetibilità.
RSDr	=	Devjazzjoni standard relattiva, ikkalkulata minn riżultati ġġenerati taħt kondizzjonijiet ta’ ripetibilità .
R	=	Riproduċibilità, il-valur li taħtu d-differenza assoluta bejn riżultati ta’ testijiet singoli miksuba taħt kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità (jiġifieri, fuq materjal identiku miksub minn operaturi f’laboratorji differenti, li użaw il-metodu ta’ eżminazzjoni standardizzat), tista’ tkun mistennija li tkun f’ċerta probabilità (tipikament 95 %); .
sR	=	Devjazzjoni standard, ikkalkulata minn riżultati taħt kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità.
RSDR	=	Devjazzjoni standard relattiva kkalkulata minn riżultati ġġenerati taħt kundizzjonijiet ta’ riproduċibilità , fejn hi l-medja tar-riżultati fil-laboratorji u l-kampjuni kollha.
HORRATr	=	l-RSDr osservat diviż bil-valur RSDr maħdum mill-ekwazzjoni Horwitz (1) bl-użu ta’ l-ipotesi r = 0.66R
HORRATR	=	il-valur RSDR osservat diviż bil-valur RSDR ikkalkulat mill-ekwazzjoni Horwitz.
U	=	l-inċertezza estiża, bl-użu ta’ fattur ta’ kopertura ta’ 2 li jagħti livell ta’ kunfidenza ta’ madwar 95 %.

4.2.   Ħtiġijiet ġenerali

Metodi ta’ analiżi użati għal għanijiet ta’ kontroll ta’ l-ikel għandhom jikkonformaw ma’ punti 1 u 2 ta’ l-Anness mad-Direttiva tal-Kunsill 85/591/KEE.

4.3.   Ħtiġijiet speċifiċi

Fejn m’huma preskritti l-ebda metodi speċifiċi għad-determinazzjoni ta’ benzo(a)pirene fl-ikel fuq livell ta’ Komunità, il-laboratorji jistgħu jagħżlu kwalunkwe metodu rratifikat sakemm il-metodu magħżul jissodisfa l-kriterji ta’ prestazzjoni indikati fl-Iskeda 2. Ir-ratifika għandha idealment tinkludi materjal referenzjarju ċċertifikat.

SKEDA

Kriterji ta’ prestazzjoni għal metodi ta’ analiżi għall-benzo(a)pirene

Parametru	Valur/Kumment
Applikabilità	Ikel speċifikat fir-Regolament (KE) Nru …/2005
Limitu ta’ osservazzjoni	Mhux aktar minn 0.3 µg/kg
Limitu ta’ kwantifikazzjoni	Mhux aktar minn 0.9 µg/kg
Preċiżjoni	Valuri HORRATr jew HORRATR ta’ anqas minn 1.5 fil-prova kollaborattiva għar-ratifika.
Rkupru	50 % - 120  %
Speċifiċità	Ħieles minn interferenzi matriċi jew spettrali, verifika ta’ osservazzjoni pożittiva.

4.3.1.   Kriterji ta' Prestazzjoni - Metodu ta' Funzjoni ta' l-Inċertezza

Madankollu, jista’ jintuża wkoll metodu ta’ inċertezza sabiex jiġi assessjat kemm hu xieraq il-metodu ta’ analiżi li jkun se jintuża mil-laboratorju. Il-laboratorju jista’ juża metodu li jipproduċi riżultati fil-limiti ta’ inċertezza standard massima. L-inċertezza standard massima tista’ tiġi kkalkulata billi tintuża l-formola li ġejja:

fejn:

Uf	hija l-inċertezza standard massima
LOD	huwa l-limitu ta’ osservazzjoni tal-metodu
C	hija l-konċentrazzjoni ta' interess

Jekk metodu analitiku jagħti riżultati b'kejl ta' inċertezza anqas mill-inċertezza standard massima il-metodu jkun jixraq bl-istess mod għal wieħed li jissodisfa l-karatteristiċi ta’ prestazzjoni mogħtija fl-Iskeda 2.

4.4.   Kalkolu ta’ l-irkupru u rapportaġġ tar-riżultati

Ir-riżultat analitiku jrid jiġi rrapportat ikkoreġut jew mhux ikkoreġut għall-irkupru. Il-mod ta' rapportaġġ u l-livell ta' rkupru għandhom jiġu rrapportati. Ir-riżultat analitiku kkoreġut għall-irkupru jintuża għall-ikkontrollar tal-konformità (ara l-Anness I, punt 5).

L-analist għandu jagħti każ tar-“Rapport tal-Kummissjoni Ewropea dwar ir-relazzjoni bejn riżultati analitiċi, il-kejl ta’ l-inċertezza, il-fatturi ta’ l-irkupru u d-dispożizzjonijiet fil-leġislazzjoni ta’ l-UE dwar l-ikel” (2).

Ir-riżultat analitiku għandu jiġi rrapportat bħala x +/- U fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl.

4.5.   Standards ta’ kwalità tal-laboratorju

Il-laboratorji għandhom ikunu konformi mad-Direttiva 93/99/KEE.

4.6.   Konsiderazzjonijiet oħra għall-analiżi

Eżaminazzjoni tal-profiċjenza

Parteċipazzjoni fi skemi adattati ta’ eżaminazzjoni tal-profeċjenza li jikkonformaw mal-“Protokoll Armonizzat Internazzjonali għall-Eżaminazzjoni tal-Profiċjenza ta’ Laboratorji Analitiċi (Kimiċi)” (3) żviluppati taħt l-awspiċi ta’ IUPAC/ISO/AOAC.

Kontroll tal-kwalità intern

Il-laboratorji għandhom ikunu kapaċi juru li għandhom proċeduri stabbiliti ta’ kontroll tal-kwalità intern. Eżempji ta' dawn huma l-“Linji-Gwida ta' l-ISO/AOAC/IUPAC dwar il-Kontroll tal-Kwalità Interna f'Laboratorji Analitiċi tal-Kimika” (4).

REFERENZI

1.

W Horwitz, “Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs”, Anal. Chem., 1982, 54, 67A - 76A.

2.

Rapport tal-Kummissjoni Ewropea dwar ir-relazzjoni bejn riżultati analitiċi, il-kejl ta’ l-inċertezza, il-fatturi ta’ l-irkupru u d-dispożizzjonijiet fil-leġislazzjoni ta’ l-UE dwar l-ikel, 2004. (http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/index_en.htm).

3.

Protokoll Armonizzat Internazzjonali ta’ l-ISO/AOAC/IUPAC għall-Eżaminazzjoni tal-Profiċjenza ta' Laboratorji Analitiċi (Kimiċi), Editjat minn M Thompson u R Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123 - 2144 (Ippubblikat ukoll f’J. AOAC International, 1993, 76, 926).

4.

Il-Linji-gwida Internazzjonali Armonizzati ta’ l-ISO/AOAC/IUPAC għall-Kontroll tal-Kwalità Intern f’Laboratorji Analitiċi tal-Kimika, Editjat minn M Thompson u R Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649 - 666.