li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u ż-żejt tal-fdal taż-żebbuġa u dwar il-metodi ta’ analiżi rilevanti

Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1234/2007 tat-22 ta’ Ottubru 2007 li jistabbilixxi organizzazzjoni komuni ta' swieq agrikoli u dwar dispożizzjonijiet speċifiċi għal ċerti prodotti agrikoli (ir-Regolament Waħdieni dwar l-OKS) (1), u b'mod partikolari l-Artikoli 113(1)(a) u 121(h), flimkien mal-Artikolu 4, tiegħu,

Madankollu, prodotti li ġew manifatturati u ttikkettjati legalment fl-Unjoni jew importati legalment fl-Unjoni u mqiegħda f'ċirkulazzjoni ħielsa qabel l-1 ta' April 2011 jistgħu jibqgħu jiġu kkumerċjalizzati sakemm jispiċċaw il-ħażniet kollha.

Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fit-tielet jum wara l-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.

ANNESS I

“L-ANNESS I

KARATTERISTIĊI TAŻ-ŻEJT TAŻ-ŻEBBUĠA

Noti:

a)	Ir-riżultati tal-analiżi għandhom ikunu espressi bl-istess għadd ta' deċimali bħal dawk previsti għal kull karatteristika. L aħħar ċifia għandha tiżdied b'unità jekk iċ-ċifra ta' wara hija akbar minn 4.

b)	Karatteristika waħda biss mhix konformi mal-valuri indikati hija biżżejjed biex iż-żejt jibdel minn kategorija għal oħra jew jiġi ddikjarat mhux konfonni mal-purità għall-għanijiet ta' dan ir-Regolament.

Il-karatteristiċi indikati bi stilla (*), b'referenża għall-kwalità taż-żejt, jimplikaw li:

—	għaż-żejt taż-żebbuġa lamp anti, iż-żewġ-limiti relattivi jistgħu ma jikkonkorrux mal-valuri ddikjarati fl-istess waqt;

—	għaż-żjut taż-żebbuġa verġni, in-nuqqas ta' osservanża ta' talanqas wieħed minn dawn il-limiti jwassal għal bidla fil-kategorija, iżda dejjem jibqa' kklasifikat fwieħed mit-tipi taż-żejt taż-żebbuġa verġni.

d)	Il-karatteristiċi indikati b'żewġ stilel (**), b'referenża għall-kwalità taż-żejt, jimplikaw li għaż-żjut kollha tal-fdal taż-żebbuġa, il-limiti relattivi jistgħu ma jikkonkorrux mal-valuri ddikjarati fl-istess waqt.”

Kategorija

Esteri metiliċi ta' aċidu xaħmi (FAMEs) u esteri etiliċi tal-aċidu xaħmi (FAEEs)

Aċidità

(%)

(*)

Valurta' peiossidu

mEq O2/kg

(*)

Xema'

mg/kg

(**)

2 gliċerilmonopalmitat

(%)

Stigmastadjen

mg/kg (1)

Differenża ECN42 HPLC- u ECN42

(Kalkolu teoretiku

K232 (*)

K270 (*)

Delta-K (*)

Evalważżjoni organolettikà

- Medjan tad-difett (*)

Evalwżżjoni organolettika

Medjan tattogħma talfrott (Mf) (*)

1.	Żejt taż-żebbuġa extraverġni

Σ FAME + FAEE ≤ 75 mg/kg jew 75 mg/kg <Σ FAME + FAEE ≤ 150 mg/kg u [FAEE/FAME] ≤ 1,5

≤ 0,8

≤ 20

≤ 250

≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 %

≤ 0,10

≤ 0,2

≤ 2,50

≤ 0,22

≤ 0,01

Md = 0

Mf > 0

≤ 1,0 jekk% Aċidupalmitikutotali > 14 %

2.	Żejt taż-żebbuġa verġni

—

≤ 2,0

≤ 20

≤ 250

≤ 0,9 jekk % Aċidu palmitiku totali ≤ 14 %

≤ 0,10

≤ 0,2

≤ 2,60

≤ 0,25

≤ 0,01

Md ≤ 3,5

Mf > 0

≤ 1,0 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 %

3.	Żejt taż-żebhuġa lantpanti

—

> 2,0

—

≤ 300 (3)

≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 %

≤ 0,50

≤ 0,3

—

Md > 3,5 (2)

—

≤ 1,1 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 %

4.	Żejt taż-żebbuġa raffinat

—

≤ 0,3

≤ 5

≤ 350

≤ 0,9 jekk % A ċidu p almitiku totali ≤ 14 %

—

≤ 0,3

—

≤ 1,10

≤ 0,16

—

≤ 1,1 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 %

5.	Żejt taż-żebbuġa ntagnmul ntinn żjut tażżebbuġa raffinati u verġni

—

≤ 1,0

≤ 15

≤ 350

≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 %

—

≤ 0,3

—

≤ 0,90

≤ 0,15

—

≤ 1,0 jekk% Aċidupalmitikutotali > 14 %

6.	Żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat

—

> 350 (4)

≤ 1,4

—

≤ 0,6

—

7.	Żejt tal-fdal taż-żebbuġa raffinat

—

≤ 0,3

≤ 5

> 350

≤ 1,4

—

≤ 0,5

—

≤ 2,00

≤ 0,20

—

8.	Żejt tal fdal taż żebbuġa

—

≤ 1,0

≤ 15

> 350

≤ 1,2

—

≤ 0,5

—

≤ 1,70

≤ 0,18

—

Kategorija

Kontenut ta' aċidu (5)

Total tal-isomeri tranżo-lejċi

(%)

Total tal-isomeri tranżlinolejċi + tranżlino-leniċi

(%)

Il-kompożiżżjoni tal-Isteroli

Steroli totali

(mg/kg)

Eritrodjol u uvaol

(%) (**)

Miristiku

(%)

Linoleniku

(%)

Arakidiku

(%)

Ejkosenojku

(%)

Beħe niku

(%)

Linjoċeriku

(%)

Kolesterol

(%)

Brassikasterol

(%)

Kampesterol

(%)

Stigmasterol

(%)

Betasitosterol

(%) (6)

Delta-7-stigma-stenol

(%)

1.	Żejt taż-żebbuġa extra verġni

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,05

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

2.	Żejt taż-żebbuġa verġni

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,05

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

3.	Żejt taż-żebbuġa lampanti

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,10

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

—

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5 (7)

4.	Żejt taż-żebbuġa raffinat

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,20

≤ 0,30

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

5.	Żejt taż-żebbuġa magnmul minn żjut taż-żebbuġa raffinati u verġni

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,2

≤ 0,20

≤ 0,30

≤ 0,5

≤ 0,1

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 000

≤ 4,5

6.	Żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,3

≤ 0,2

≤ 0,20

≤ 0,10

≤ 0,5

≤ 0,2

≤ 4,0

—

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 2 500

> 4,5 (8)

7.	Żejt tal-fdal taż-żebbuġa raffinat

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,3

≤ 0,2

≤ 0,40

≤ 0,35

≤ 0,5

≤ 0,2

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 800

> 4,5

8.	Żejt tal-fdal taż-żebbuġa

≤ 0,05

≤ 1,0

≤ 0,6

≤ 0,4

≤ 0,3

≤ 0,2

≤ 0,40

≤ 0,35

≤ 0,5

≤ 0,2

≤ 4,0

< Camp.

≥ 93,0

≤ 0,5

≥ 1 600

> 4,5

(1) Total tal-isomeri li jistgħu jinfirdu (jew le) b'kolonna kapillari.

(2) Jew meta 1-medjantad-difetti huwa daqs jew inqas minn 3,5, u 1-medjan tat-togħma tal-ftott huwa 0.

(3) Iż-żjut b'kontenut ta' xema' ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt taż-żebbuġa lampanti jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa daqs jew inqas minn 350 mg/kg jew jekk il-perċentwal ta' eritrodjol u uvaol huwa daqs jew inqas minn 3,5 %.

(4) Iż-żjut b'kontenut ta' xema1 ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa aktar minn 350 mg/kg u jekk il-perċentwal ta' erfitrodjol u uvaol huwa aktar minn 3.5 %.

(5) Kontenut ta' aċidi xaħmin oħra (%): palmitiku: 7,5 - 20,0; palmitolejku: 0,3 - 3,5; ħeptadekanojku: ≤ 0,3; heptadekenoiku: ≤ 0,3; steariku: 0,5 - 5,0; olejku: 55,0 - 83,0; linolejku: 3,5 - 21,0

(6) Total ta': Delta-5,23-stigmastadienol+klerosterol+beta-sitosterol+sitostanol+delta-5-avenasterol+delta-5,24-stigmastadjenol.

(7) Iż-żjut b'kontenut ta' xema' ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt taż-żebbuġa lampanti jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa inqas jew daqs 350 mg/kg jew jekk il-perċċntwal ta' eritrodjol u uvaol ħuwa daqs jew inqas minn 3.5 %.

(8) Iż-żjut b'kontenut ta' xema1 ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa aktar minn 350 mg/kg u jekk il-perċentwal ta' eritrodjol u uvaol ħuv/a aktar minn 3.5 %.

ANNESS II

“

ANNESS XX

Metodu biex jiġi determinat il-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari

1. L-GĦAN

Dan il-metodu huwa biex jiddetermina l-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin fiż-żjut taż-żebbuġa. Ix-xemgħat u l-esteri alkiliċi individwali huma separati skont l-għadd ta' atomi tal-karbonju. Il-metodu huwa rrakkomandat bħala għodda biex tiddistingwixxi bejn żejt taż-żebbuġa u żejt mir-residwi taż-żebbuġa u bħala parametru ta' kwalità għaż-żjut taż-żebbuġa extra verġni, billi jippermetti li jinstabu taħliliet frodulenti ta' żjut taż-żebbuġa extra verġni ma' żjut ta' kwalità inferjuri kemm jekk huma verġni, lampanti jew ċerti żjut deodorizzati.

2. IL-PRINĊIPJU

Żieda ta’ standards interni addattati għaż-żejt u għall-frazzjonar permezz tal-kromatografija fuq kolonna idrata tal-ġell siliku. Irkuprar tal-frazzjoni miksub taħt il-kondizzjonijiet tal-eżaminar (li l-polarità tiegħu tkun inqas minn dik ta’ trijaċilgliċeroli), u analiżi diretta permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari.

3. L-APPARAT

3.1. Kontenitur Erlenmeyer, 25 ml.

3.2. Kolonna tal-ħġieġ għal kromatografija likwida, dijametru intern ta' 15 mm, tul ta' 30-40 ċm, bi stopkokk adattat imwaħħal magħha.

3.3. Kromatografija b'fażi gassuża adattata għall-użu ma' kolonna kapillari, mgħammra b'sistema għal injezzjoni diretta fuq il-kolonna li tikkonsisti minn:

3.3.1. Forn ikkontrollat termostatikament bi programmar tat-temperatura.

3.3.2. Injettur kiesaħ biex jagħti l-injezzjoni dirett fuq il-kolonna

3.3.3. Detettur u konvertur-amplifikatur tal-jonizzazzjoni bi fjamma.

3.3.4. Integratur-reġistratur (Nota 1) għall-użu mal-konvertur amplifikatur (punt 3.3.3), b'ħin ta' rispons ta' mhux aktar minn 1 s u b'veloċità varjabbli għal karta.

Nota 1:

Jistgħu jintużaw ukoll sistemi kompjuterizzati meta d-dejta tal-kromatorgrafija b'fażi gassuża jiddaħħlu fil-kompjuter.

3.3.5. Kolonna kapillari, bis-silika fużjonata (għall-analiżi tax-xema' u l-esteri metiliċi/etiliċi tal-aċidi xaħmin), tul 8-12 m, dijametru intern 0.25-0.32 mm, miksija minn ġewwa b'fażi likwida (Nota 2) għal ħxuna uniformi ta' 0.10-0.30 μm.

Nota 2:

Fażijiet likwidi kummerċjali adatti huma disponibbli għal dan il-għan, bħal SE52, SE54, eċċ.

3.4. Siringa mikro, 10 μl, b'labra mwebbsa, biex tiġi injettata direttament fil-kolonna.

3.5. Xejker tal-elettriku.

3.6. Evaporatur rotatorju.

3.7. Forn Muffle.

3.8. Miżien analitiku b'eżattezza ta' ± 0.1 mg.

3.9. Oġġetti normali tal-ħġieġ tal-laboratorju.

4. REAĠENTI

4.1. Ġell siliku, 60-200 μm qiesu xibka.. Poġġi l-ġell siliku fil-forn muffle f'temperatura ta' 500 C għal mill-inqas 4 siegħat. Ħalliħ jibred u mbagħad żid 2 % ilma relattivament mal-kwantità ta' ġell siliku użat. Ixxejkja sew biex it-taħlita tiġi omoġena u żomm fid-dessikatur għal mill-inqas 12-il siegħa qabel l-użu.

4.2. n-essan, grad ta' kromatografija jew grad tal-fdal (trid tiġi vverifikata l-purità).

TWISSIJA – Il-fwar jista' jieħu n-nar. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li jinġema' l-fwar u neħħi kull periklu possibbli ta' nar, bħal ħiters jew tagħmir elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Jekk jittieħed man-nifs huwa perikuluż, għax jista' jikkawża ħsara fiċ-ċelloli tan-nervituri. Evita li tibla’ l-fwar. Uża apparat respiratorju adattat jekk hemm bżonn. Evita l-kuntatt mal-għajnejn jew mal-ġilda.

4.3. Etere etiliku, grad ta' kromatografija.

TWISSIJA – Fjammabbli ħafna u moderatament tossiku. Jirrita l-ġilda. Perikoluż jekk jittieħed man-nifs. Jista' jagħmel ħsara lill-għajnejn. L-effetti tiegħu jistgħu jdumu ma jinħassu. Jista' jifforma perossidi esplussivi. Il-fwar jista' jieħu n-nar. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li jinġema' l-fwar u neħħi kull periklu possibbli ta' nar, bħal ħiters jew tagħmir elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Tħallix li jkun hemm evaporazzjoni san-nixfa jew kważi nixfa. Jekk iżżid l-ilma jew aġent adattat li jnaqqas l-effett tista' tnaqqas il-formazzjoni tal-perossidu. Tixorbux. Evita li tibla’ l-fwar. Evita kuntatt fit-tul, jew repetut, mal-ġilda.

4.4. n-ettan, grad ta' kromatografija, jew iso-ottan.

TWISSIJA – fjammabbli. Perikoluż jekk jittieħed man-nifs. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li tibla’ l-fwar. Evita kuntatt fit-tul, jew repetut, mal-ġilda.

4.5. Soluzzjoni standard ta’ lawril araċidat (Nota 3), f’ 0.05 % (m/V) fil-ettan (standard intern għax-xema').

Nota 3:

Jistgħu jintużaw ukoll Palmitat tal-palmitil, stearat tal-miristil jew lawreat tal-araċidil.

4.6. Soluzzjoni standard ta’ ettodeċanoat metiliku, f’0.02 % (m/V) fil-ettan (standard intern għal esteri metiliċi/etiliċi).

4.7. Sudan 1 (1-fenilażo-2-naftol).

4.8. Gass trasportatur: idroġenu jew elju, pur, gass grad tal-kromatografija.

TWISSIJA

Idroġenu. Fjammabbli ħafna meta taħt pressjoni. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat, fjammi mikxufa tan-nar jew apparat elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Kun ċert li l-valv tal-flixkun jkun magħluq meta ma jkunx qed jintuża. Uża dejjem ma' apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Toqgħodx quddiem l-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Tittrasferix l-idroġenu minn flixkun għal ieħor. Tħallatx gass fil-flixkun. Kun ċert li l-flixken ma jkunux jinqelbu. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi ta' sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax flixken li huma difettużi jew mingħajr tikketta.

Elju. Gass ikkumpressat fi pressjoni għolja. Inaqqas l-ammont ta' ossiġnu disponibbli għan-nifs. Żomm il-flixkun magħluq. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Tidħolx fi mħażen ta' dan il-prodott jekk ma jkollhomx ventilazzjoni tajba. Uża dejjem apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Titfrasferix l-gass minn flixkun għal ieħor. Kun ċert li l-fliexken ma jkunux jistgħu jinqalbu. Toqgħodx faċċata tal-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi tas-sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax fliexken li huma difettużi jew mingħajr tikketta. Tieħdux man-nifs. Użah biss għal għanijiet tekniċi.

4.9. Gassijiet awżiljarji:

—	Idroġenu, pur, gass grad tal-kromatografija.

—	Arja, pura, gass grad tal-kromatografija.

TWISSIJA

Arja. Gass ikkumpressat fi pressjoni għolja. Fil-preżenza ta' sustanzi kombustibbli uża b'kawtela, għaliex it-temperatura li jieħdu n-nar minnhom infishom bosta mill-komposti organiċi fl-arja hija konsiderevolment aktar baxxa taħt pressjoni għolja. Kun ċert li l-valv tal-flixkun jkun magħluq meta ma jkunx qed jintuża. Uża dejjem apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Toqgħodx faċċata tal-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Titfrasferix l-gass minn flixkun għal ieħor. Tħallatx gass fil-flixkun. Kun ċert li l-flixken ma jkunux jistgħu jinqalbu. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi tas-sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax flixken li huma difettużi jew mingħajr tikketta. L-arja intenzjonata għal għanijiet tekniċi ma għandhiex tittieħed bin-nifs jew f'apparat respiratorju.

5. IL-PROĊEDURA

5.1. Preparazzjoni tal-kolonna kromatografika

Issospendi 15 g ta' ġell siliku (punt 4.1) fil-n-essan (punt 4.2) u introduċi fil-kolonna (punt 3.2). Ħallih joqgħod spontanjament. Kompli t-tqegħid bl-għajnuna ta’ xejker elettriku biex tagħmel il-qiegħ kromotografiku iktar omoġenu. Ipperkola 30 ml ta' n-essan biex tneħħi l-impuritajiet. Iżen eżattament madwar 500 mg tal-kampjun fi flask ta’ 25 ml (punt 3.1), permezz tal-miżien analitiku (punt 3.8), u żid ammont xieraq ta’ standard intern (punt 4.5), skont il-kontenut tax-xama ssopponut, eż. żid 0.1 mg ta' lawril araċidat fil-każ ta’ żejt taż-żebbuġa, 0.25 sa 0.50 mg fil-każ ta’ żejt mir-residwi taż-żebbuġ, u 0.05 mg ta' ettodeċanoat metiliku għaż-żejt taż-żebbuġa (punt 4.6).

Ittrasferixxi l-kampjun ippreparat għall-kolonna kromatografika bil-għajnuna ta’ żewġ porzjonijiet ta' 2-ml ta’ n-essan (punt 4.2).

Ħalli s-solvent inixxi sa 1 mm ’il fuq mill-ogħla livell tal-assorbent. Erġa’ pperkola l-n-essan/etere etiliku (99:1) u iġbor 220 ml bi tnixxija ta' madwar 15-il taqtira kull 10 sekondi. (Din il-frazzjoni fiha l-esteri metiliċi u etiliċi, u x-xema'). (Nota 4) (Nota 5).

Nota 4:

It-taħlita ta' n-essan/etere etiliku (99:1) trid tiġi ppreparata mill-ġdid kuljum

Nota 5:

100 μl ta' kulur Sudan I ta' 1 % fit-taħlita tal-elużjoni tista' tiġi miżjuda mat-taħlita tal-kampjun biex teżamina viżwalment li x-xemgħat huma elużi sew.

Il-ħin tar-retenzjoni tal-kulur huwa bejn dak tax-xema' u t-trijaċilgliċeroli. Għalekk, meta l-kulur jinżel fil-qiegħ tal-kolonna kromatografika, l-elużjoni trid tiġi sospiża għaliex ix-xemgħat kollha jkunu ġew elużi.

Evapora l-frazzjonijiet riżultanti f'evaporatur rotatorju sakemm is-solvent jiġi kważi eliminat. Neħħi l-aħħar 2 ml taħt kurrent ħafif ta' nitroġenu. Iġbor il-frazzjoni li fiha l-esteri metiliċi u etiliċi u ħallatha b'2-4 ml ta' n-ettan jew iso-ottan.

5.2. Analiżi bil-kromatografija b'fażi gassuża

5.2.1. Proċedura preliminari

Waħħal il-kolonna mal-kromatografija b'fażi gassuża (punt 3.3), u għaqqad il-bokka mas-sistema ta' fuq il-kolonna u l-iżbokk mad-detettur. Iċċekkja l-apparat tal-kromatografija b'fażi gassuża (operazzjoni ta’ gass loops, effiċjenza ta' detettur u sistema ta' rikording, eċċ.).

Jekk il-kolonna tkun qed tintuża għall-ewwel darba, huwa aħjar tiġi kundizzjonata. Għaddi nixxija ħafifa ta’ gass mill-kolonna, imbagħad ixgħel l-apparat tal-kromatografija b'fażi gassuża. Saħħan bil-mod sakemm tintlaħaq temperatura ta' 350 C wara madwar 4 siegħat.

Żomm din it-temperatura għal mill-inqas sagħtejn, imbagħad irregola l-apparat għall-kundizzjonijiet operattivi (irregola l-fluss tal-gass, ixgħel fjamma, qabbad ma’ rikorder elettroniku (punt 3.3.4), irregola t-temperatura tal-forn għall-kolonna, irregola d-detettur, eċċ.). Irrekordja s-sinjal fi stat sensittiv mill-anqas darbtejn ogħla minn dak meħtieġ biex tagħmel l-analiżi. Il-linja bażi għandha tkun lineari, mingħajr ebda tip ta’ qċaċet, u ma jridx ikollha xi tip ta’ devjazzjoni.

Devjazzjoni negattiva f'linja dritta tindika li l-konnessjonijiet mal-kolonna mhumiex tajbin, waqt li devjazzjoni pożittiva tindika li l-kolonna ġietx ikkundizzjonata sew.

5.2.2. Għażla ta' kundizzjonijiet ta' operar għax-xema', il-esteri metiliċi u etiliċi (Nota 6).

Il-kundizzjonijiet tal-operar ġeneralment huma kif ġej:

— Temperatura tal-kolonna: 20 °C/min 5 °C/min

80 °C għall-ewwel (1′) 140 °C 335 °C (20)

— Temperatura tad-detettur: 350 °C.

— Ammont injettat: 1 μl ta' soluzzjoni n-ettan (2-4 ml).

— Gass trasportatur: elju jew idroġenu bil-veloċità linjari ottima għall-gass magħżul (ara l-Appendiċi A).

— Sensittività tal-istrument: adattat biex jilħaq il-kundizzjonijiet ta' hawn fuq.

Nota 6:

Minħabba t-temperatura għolja finali, devjazzjoni pożittiva hija permessa, iżda ma tistax taċċedi iktar minn 10 % tal-valur massimu tal-iskala.

Dawn il-kundizzjonijiet jistgħu jiġu mmodifikati skont il-karatteristiċi tal-kolonna u l-kromatografija b'fażi gassuża biex jiġu sseparati x-xemgħat u esteri metiliċi u etiliċi tal-aċidi xaħmin kollha, u biex tintlaħaq separazzjoni sodisfaċenti fil-quċċata (ara l-Grafiċi 2, 3 u 4), u ħin ta' retenzjoni ta' 18 ± 3 minuta għall-istandard intern tal-lawril araċidat. Il-quċċata l-iktar rappreżentattiva tax-xema' trid tkun iktar minnn 60 % tal-valur massimu tal-iskala, filwaqt li l-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku għall-esteri metiliċi u etiliċi jrid jilħaq il-valur massimu tal-iskala.

Il-parametri tal-integrazzjoni tal-qċaċet għandhom jiġu ddeterminati b’tali mod li tikseb evalwazzjoni korretta tal-erjas tal-qċaċet ikkunsidrati.

5.3. Prestazzjoni tal-analiżi

Ħu 10 μl tas-soluzzjoni permezz ta' siringa mikro ta' 10 μl, waqt li tiġbed lura l-manku tas-siringa sakemm il-labbra titbattal kompletament. Introduċi l-labbra fis-sistema ta' injezzjoni u injetta malajr wara 1-2 sekondi. Wara għal xi 5 sekondi oħroġ il-labbra bil-mod.

Wettaq l-irrekordjar sakemm ix-xema' jew l-istigmastadeini jiġu elużi kompletament, skont il-frazzjoni li tkun qed tiġi analizzata.

Il-linja bażi trid dejjem tissodisfa l-kondizzjonijiet meħtieġa.

5.4. Identifikazzjoni tal-qċaċet

Identifika l-qċaċet mill-ħinijiet tar-retenzjoni billi tikkomparahom mat-taħlit tax-xema' b'ħinijiet ta’ retenzjoni magħrufa, analizzati taħt l-istess kundizzjonijiet. L-esteri alkiliċi jiġu identifikati minn taħlitiet ta' esteri metiliċi u etiliċi tal-aċidi xaħmin ewlenin fiż-żjut taż-żebbuġa (palmitiċi u taż-żejt).

Il-Grafika 1 tagħti l-kromatogramma tax-xema' fiż-żejt taż-żebbuġa verġni. Il-Grafiċi 2 u 3 juru l-kromatogrammi ta' żewġ żjut taż-żebbuġa verġni għall-bejgħ bl-imnut, wieħed bl-esteri metiliċi u etiliċi u l-ieħor mingħajrhom. Il-Grafika 4 turi l-kromatogrammi għal żejt taż-żebbuġa extra verġni tal-ogħla kwalità, u l-istess żejt mħallat 20 % b'żejt deodorizzat.

5.5. Analiżi kwantitattiva tax-xema'

Iddetermina l-erjas tal-qċaċet li jikkorrispondu mal-istandard intern tal-lawril araċidat, u l-esteri alifatiċi minn C40 sa C46 bl-għajnuna tal-integratur.

Iddetermina l-kontenut totali tax-xema' billi tgħodd kull xema' individwali, f'mg/kg ta' xaħam, kif ġej:

Formula

fejn:

Ax	=	erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-esteru individwali, fl-unità użata mill-kompjuter
As	=	erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-istandard intern tal-lawril araċidat, fl-unità użata mill-kompjuter
ms	=	massa miżjuda tal-istandard intern tal-lawril araċidat, f’milligrammi;
m	=	massa tal-kampjun meħud għad-determinazzjoni, fi grammi.

5.5.1. Analiżi kwantitattiva tal-esteri metiliċi u etiliċi

Bl-għajnuna tal-integratur, iddetermina l-erjas tal-qċaċet li jikkorrispondu għall-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, l-esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin C16 u C18, u l-esteri eteliċi tal-aċidi xaħmin C16 u C18.

Iddetermina l-kontenut ta' kull esteru alkiliku f'mg/kg ta' xaħam, kif ġej:

Formula

fejn:

Ax	=	erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-esteru individwali C16 u C18, fl-unità użata mill-kompjuter
As	=	l-erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, fl-unità użata mill-kompjuter
ms	=	massa miżjuda tal-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, f’milligrammi;
m	=	massa tal-kampjun meħud għad-determinazzjoni, fi grammi.

6. L-ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATI

Irraporta s-somma tal-kontenuti tax-xemgħat differenti minn C40 sa C46 (Nota 7) f'milligrammi kull kilogramma ta' xaħam.

Irraporta s-somma tal-kontenuti tal-esteri metiliċ u l-esteri etiliċi minn C16 sa C18 u t-total tat-tnejn.

Ir-riżultati għandhom jiġu espressi għall-eqreb mg/kg.

Nota 7:

Il-komponenti għal kwantifikazzjoni jirreferi għall-qċaċet b'numri pari tal-karbonju fost l-esteri C40 – C46, skont il-kromatogramma kampjun tax-xemgħat fiż-żejt taż-żebbuġa provdut fil-grafika mehmuża. Għall-għanijiet ta' identifikazzjoni, jekk l-esteri C46 jinqasam, huwa rrakkomandat li tiġi analizzata l-frazzjoni tax-xema' ta' żejt mir-residwu taż-żebbuġa fejn il-quċċata C46 tista' tiġi ddistingwata, għaliex hija evidentement predominanti.

Irraporta l-proporzjon bejn l-esteri etiliċi u l-esteri metiliċi.

Grafika 1

Eżempju ta' kromatogramma tal-ġass tal-frazzjoni tax-xema' ta' żejt taż-żebbuġa (*)

Grafika 2

Esteri metiliċi, esteri etiliċi u xema' fiż-żejt taż-żebbuġa verġni

Grafika 3

Esteri metiliċ, esteri etiliċi u xema' fiż-żejt taż-żebbuġa extra verġni

Grafika 4

Parti tal-kromatogrammi għal żejt extra verġni taż-żebbuġa u l-istess żejt mħallat b'żejt deodorizzat

Appendiċi A

Determinazzjoni tal-veloċità linjari tal-gass

Injetta 1:3 μl metan (jew propan) fl-apparat kromatografiku b'fażi gassuża, wara li tirregolah għall-kundizzjonijiet normali ta' operar. Ħu l-ħin li l-gass jieħu biex jgħaddi mill-kolonna mill-mument li jiġi injettat sakemm tidher l-quċċata (tM).

Il-veloċità lineari f’ċm/sekonda tinsab bil-formola L/tM fejn L huwa l-għoli tal-kolonna, f’ċm, u tM huwa l-ħin imkejjel f’sekondi.

”

(*) Wara l-elużjoni tal-esteri steroli, il-kromatogramma ma għandha turi ebda quċċata sinifikanti (trijaċilgliċeroli).