Id-Direttiva tal-Kummissjoni 93/28/KEE

tal-4 ta’ Ġunju 1993

li temenda l-Anness I mat-tielet Direttiva 72/199/KEE li tistabbilixxi l-metodi ta’ analiżi tal-Komunità għall-kontroll uffiċjali tal-affarijiet ta’ għalf

IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,

Wara li kkunsidrat it-Trattat li jwaqqaf il-Komunita Ekonomika Ewropea,

Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 70/373/KEE tal-20 ta’ Lulju 1970 dwar l-introduzzjoni ta’ metodi ta’ teħid ta’ kampjuni u analiżi tal-Komunità għall-kontroll uffiċjali ta’ affarijiet ta’ għalf [1], kif l-aħħar emendata bl-Att ta’ Adeżjoni ta’ Spanja u l-Portugall [2], u b’mod partikulari l-Artikolu 2 tagħha,

billi t-tielet Direttiva tal-Kummissjoni 72/199/KEE tas-27 ta’ April 1972 li tistabbilixxi l-metodi ta’ analiżi tal-Komunità għall-kontroll uffiċjali ta’ affarijiet ta’ għalf [3], kif l-aħħar emendata bid-Direttiva 84/4/KEE [4], tispeċifika l-metodu li għandu jintuża biex tkun determinata proteina kruda;

billi l-metodu għandu jkun emendat biex jirrifletti l-avvanzi tal-progress xjentifiku u tekniku; billi b’mod partikolari dawk id-dispożizzjonijiet tad-Direttiva tal-Kunsill 80/1107/KEE tas-27 ta’ Novembru 1980 dwar il-protezzjoni ta’ ħaddiema minn riskji li għandhom x’jaqsmu ma’ espożizzjoni għal aġenti kimiċi, fiżiċi u bioloġiċi fuq ix-xogħol [5] kif emendati bid-Direttiva 88/642/KEE [6] għandhom jitqiesu, b’mod partikolari dawk dwar il-prevenzjoni ta’ merkurju u l-komposti tiegħu;

billi huwa għalhekk meħtieġ li jitneħħa l-merkurju u ossidu ta’ merkurju mill-lista ta’ katalizzaturi għall-użu skond il-metodu ta’ determinazzjoni bi proteina kruda;

billi l-miżuri li tipprovdi għalihom din id-Direttiva huma skond l-opinjoni tal-Kumitat Permanenti għal Affarijiet ta’ Għalf,

ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:

Artikolu 1

L-Anness I mad-Direttiva 72/199/KEE huwa b’dan emendat skond l-Anness ma’ din id-Direttiva.

Artikolu 2

L-Istati Membri għandhom iġibu fis-seħħ il-liġijiet, regolamenti u dispożizzjonijiet amministrattivi meħtieġa biex jikkonformaw ma’ din id-Direttiva mill-1 ta’ Lulju 1994. Huma għandhom mill-ewwel jgħarrfu b’dan lill-Kummissjoni.

Meta Stati Membri jadottaw dawn id-dispożizzjonijiet, dawn jkun fihom riferenza għal din id-Direttiva jew għandhom ikunu akkumpanjati b’riferenza bħalha fil-ħin tal-pubblikazzjoni uffiċjali tagħhom. Il-proċedura għal riferenza bħal din għandha tkun adottata mill-Istati Membri.

Artikolu 3

Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.

Magħmul fi Brussel, fl-4 ta’ Ġunju 1993.

Għall-Kummissjoni

René Steichen

Membru tal-Kummissjoni

[1] ĠU L 170, tat-3.8.1970, p. 2.

[2] ĠU L 302, tal-15.11.1985, p. 23.

[3] ĠU L 123, tad-29.5.1972, p. 6.

[4] ĠU L 15, tat-18.1.1984, p. 28.

[5] ĠU L 327, tat-3.12.1980, p. 8.

[6] ĠU L 356, ta’ l-24.12.1988, p. 74.

--------------------------------------------------

L-Anness

Is-Sezzjoni 2 ta’ l-Anness I (

"Determinazzjoni tal-proteina kruda"

) hija ssostitwita bi:

"2. DETERMINAZZJONI TAL-PROTEINA KRUDA

1. Għan u ambitu.

Dan il-metodu jagħmel possibbli li l-kontenut ta’ proteina kruda f’affarijiet ta’ għalf ikun determinat fuq il-bażi tal-kontenut ta’ nitroġenu, determinat skond il-metodu Kjeldahl.

2. Prinċipju.

Il-kampjun huwa diġerit minn aċidu sulfuriku fil-preżenza ta’ katalizzatur. Is-soluzzjoni ta’ aċidu hija magħmula minn alkalin b’soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju. L-ammonja hija distillata u miġbura fi kwantità meqjusa ta’ aċidu sulfuriku, li ż-żejjed tiegħu huwa dożat b’soluzzjoni standard ta’ idrossidu tas-sodju.

3. Reaġenti.

3.1. Sulfat tal-potassju.

3.2. Katalizzatur: Katalizzatur ram aħmar (II) ossidu CuO jew ram aħmar (II) pentaidrat ta’ sulfat, CuSO4 · 5H2O

3.3. Żingu mrammel.

3.4. Aċidu sulfuriku, r20 =1,84 g/ml.

3.5. Aċidu sulfuriku c(H2SO4) =0,5 mol/l.

3.6. Aċidu sulfuriku c(H2SO4) =0,1 mol/l.

3.7. Indikatur ta’ metil aħmar; ħoll 300 mg ta’ aħmar tal-metil f’100 ml ta’ ethanol, s =95-96 % (v/v)

3.8. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju (jista’ jintuża grad Tekniku) v=40 g/100 ml (m/v: 40 %).

3.9. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju ċ =0,25 ml/l.

3.10. Soluzzjoni ta’ idrossidu tas-sodju ċ =0,1 mol/l.

3.11 Ħaffiefa mrammla, maħsula f’aċidu idrokloriku u mogħtija n-nar.

3.12. Acetanilide (m.p. =114 °C, N =10,36 %)

3.13. Sukrosju (bla nitroġenu).

4. Apparat.

Apparat xieraq biex jagħmel diġestjoni, distillazzjoni u titration skond il-proċedura Kjeldahl.

5. Proċedura.

5.1. Diġestjoni.

Iżen 1 g mill-kampjun sal-eqreb 0,001 g u ittrasferixxi l-kampjun għall-flixkun tal-apparat ta’ diġestjoni. Ż|id 15g ta’ sulfat ta’ potassju (3.1.), kwantita xierqa ta’ katalizzatur (3.2) (0,3 sa 0,4 g ta’ ossidu tar-ram (II) jew 0,9 sa 1,2 g ta’ sulfat tar-ram(II) pentahydrate), 25 ml ta’ aċidu sulfuriku (3.4) u ftit ħaffief imrammel (3.11) u ħallat. Saħħan il-flixkun b’mod moderat għall-ewwel, filwaqt li tħawwdu minn ħin għall-ieħor jekk meħtieġ sakemm il-massa tkun karbonizzata u r-ragħwa tisparixxi; imbagħad ħawwad iktar bis-saħħa sakemm il-likwidu ikun jagħli b’mod stabbli. It-tisħin ikun adegwat jekk l-aċidu jagħli jikkondensa mal-ġenb tal-flixkun. Tħallix il-ġnub jisħnu żżejjed u partiċelli organiċi jeħlu magħhom. Meta s-soluzzjoni tiċċara u ssir ħadra ċara ssokta għalli għal sagħtejn oħra, imbagħad ħalliha tiksaħ.

5.2. Distillazzjoni.

Żid b’attenzjoni ilma biżżejjed biex tiżgura tidwib komplet tas-sulfati. Ħalli tiksaħ u mbagħad żid ftit żingu mrammel (3.3).

Poġġi fil-flixkun tal-ġbir tal-apparat ta’ distillazzjoni kwantita mkejla eżatta ta’ 25 ml ta’ aċidu sulfuriku (3.5) jew (3.6) skond il-kontenut preżunt ta’ nitroġenu. Żid ftit qtar ta’ indikatur aħmar ta’ metil (3.7).

Qabbad il-flixkun ta’ diġestjoni mal-kondensatur tal-apparat ta’ distillazzjoni u għarraq it-tarf tal-kondensatur fil-likwidu li qiegħed fil-flixkun tal-ġbir għal fond ta’ għallinqas 1 ċm (ara osservazzjoni 8.3). Sawwab bil-mod 100 ml ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu ta’ sodju (3.8) fil-flixkun ta’ diġestjoni mingħajr telf ta’ ammonja (ara osservazzjoni 8.1).

Saħħan il-flixkun sakemm l-ammonja tiddistilla ruħha

5.3. Titrazzjoni.

Ittitra l-aċidu sulfurika żejjed fil-flixkun tal-ġbir bis-soluzzjoni ta’ idrossidu ta’ sodju (3.9) jew (3.10) skond il-konċentrazzjoni ta’ aċidu sulfuriku użat, sakemm jintlaħaq il-punt finali.

5.4. Test bla materjal.

Biex ikun konfermat li r-reaġenti huma ħielsa minn nitroġenu, agħmel test bla materjal (diġestjoni, distillazzjoni u titrazzjoni) billi tuża 1 g sukrosju (3.13) minflok il-kampjun.

6. Kalkulazzjoni ta’ riżultati.

Il-kontenut ta’ proteina kruda huwa kalkolat skond il-formula li ġejja:

c × 0.014 × 100 × 6.25

Fejn,

Vo =

Volum (ml) ta’ NaOH (3.9 or 3.10)

użat fit-test bla materjal.

V1 =

Volum (ml) ta’ NaOH (3.9 jew 3.10)

użat fil-kampjun ta’ titrazzjoni.

c =

Konċentrazzjoni (mol/l)

ta’ idrossidu tas-sodju (3.9 jew 3.10).

m = Massa (g) tal-kampjun.

7. Verifika tal-metodu.

7.1. Ripetibilità.

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet paralleli eżegwiti fuq l-istess kampjun m’għandhomx jeċċedu:

0,2 % f’valur assolut, għal kontenuti ta’ proteina kruda ta’ inqas minn 20 %;

1,0 % relattiv għall-valur ogħla, għal kontenuti ta’ proteina kruda minn 20 % sa 40 %;

0,4 % f’valur assolut, għal kontenuti ta’ proteina kruda ta’ iktar minn 40 %.

7.2. Akkuratezza.

Agħmel l-analiżi (diġestjoni, distillazzjoni u titrazzjoni) fuq 1,5 sa 2,0 g ta’ acetanilide (3.12) fil-preżenza ta’ 1 g sukrosju (3.13); 1 g acetanilide jikkonsma 14,80 ml aċidu sulfuriku (3.5). L-irkupru għandu jkun għallinqas 99 %.

8. Osservazzjonijiet.

8.1. Apparat jista’ jkun ta’ tip manwali, semi-awtomatiku jew awtomatiku. Jekk l-apparat jirrikjedi trasferiment bejn l-istadji ta’ diġestjoni u distillazzjoni, dan it-trasferiment għandu jsir mingħajr telf. Jekk il-flixkun tal-apparat ta’ distillazzjoni mhux mgħammar b’lembut biex tferra’, żid immedjatament l-idrossidu qabel tikkonnettja l-flixkun mal-kondensatur, billi ssawwab il-likwidu bil-mod mal-ġenb.

8.2. Jekk id-diġest jissolidifika ruħhu, erġa’ ibda d-determinazzjoni bill tuża ammont ikbar ta’ aċidu sulfuriku (3.4) minn dak speċifikat iktar ‘il fuq.

8.3. Għal prodotti b’kontenut ta’ nitroġenu legali, il-volum ta’ aċidu sulfuriku (3.6) li għandu jitqiegħed fil-flixkun tal-ġbir jista’ jitnaqqas, jekk meħtieġ, għal 10 jew 15 ml u miżjud sa 25 ml bl-ilma.’"

--------------------------------------------------