Id-Deċiżjoni tal-Kunsill

ta’ l-14 ta’ Novembru 1992

li tistabbilixxi l-metodi għall-analiżi u t-testjar ta’ ħalib ittrattat bis-sħana għall-konsum dirett mill-bnedmin

(92/608/KEE)

IL-KUNSILL TAL-KOMUNITAJIET EWROPEW,

Wara li kkunsidra t-Trattat li jistabilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,

Wra li kkunsidra d-Direttiva tal-Kunsill 85/397/KEE tal-5 ta’Awissu 1985 dwar is-saħħa u problemi tas-saħħa ta’ l-annimali affettwati b’kummertċ intra-Komunitarju f’ħalib ittrattat bis-sħana [1] u b’ mod partikolari l-Artikolu 11(6) tiegħu,

Wara li kkunsidra l-proposta mill-Kummissjoni,

Billi, bis-saħħa ta’ l-Artikolu 11(6) tad-Direttiva 85/397/KEE, il-Kunsill għandu jistabbilixxi l-arranġamenti dettaljati għall-verifiki li hemm dispożizzjoni dwarhom fl-Artikolu 11(2); billi l-iskop ta’ dawn il-verifiki, li għandhom ikunu mwettqa mill-istabbilimenti taħt is-superviżjoni u r-responsabbilità tad-dipartiment uffiċjali u bi spezzjoni perjodika mid-dipartiment uffiċjali, hija li tkun assigurata l-konformità mal-ħtiġijiet tad-Direttiva 85/397/KEE u b’ mod partikolari dawk stabbiliti fl-Artikolu 3(A)(3) tagħha;

Billi, l-istabbiliment ta’ proċeduri għal verifiki jinkludi d-determinazzjoni tal-metodi li għandhom ikunu użati għall-implementazzjoni tagħhom;

Billi metodi għandhom ikunu preskritti għad-detterminar tal-kontenut totali ta’ solidi, il-kontenut ta’ grass, il-kontenut ta’ solidi li ma humiex grass, il-kontenut totali ta’ nitroġenu, il-kontenut ta’ proteini u d-densità ta’ ħalib ittrattat bis-sħana intenzjonat għall-konsum dirett mill-bnedmin;

Billi, għal raġunijiet tekniċi, il-ħtieġa inizjali hija li jkunu stabbiliti metodi ta’ referenza għall-analiżi u l-ittestjar biex jiġi assigurat li n-normi preskritti fl-Artikolu 3(A)(3) tad-Direttiva 85/397/KEE jkunu milħuqa; billi huwa partikolarment importanti li jsir studju tal-kondizzjonijiet li bihom metodi ta’ rutina għall-analiżi u l-ittestjar ikunu użati; billi, sa kemm iseħħ l-eżitu ta’ dan l-istudju, sta għall-awtoritajiet kompetenti li jaraw li l-metodi xierqa ta’ rutina jkunu użati bil-għan li jassiguraw li l-imsemmija normi jintlaħqu;

Billi d-determinazzjoni tal-metodi msemmija qabel tinkludi b’ mod partikolari d-determinazzjoni ta’ proċeduri analitiċi għall-iffissar ta’ kriterji li tista’ toqgħod fuqhom sabiex tiġi assigurata interpretazzjoni uniformi tar-riżultati,

ADOTTA DIN ID-DEĊIŻJONI:

Artikolu 1

Il-metodi għall-analizzar u l-ittestjar ta’ ħalib ittrattat bis-sħana għandhom ikunu dawn li ġejjin:

- determinazzjoni tat-total tal-kontenut solidu,

- determinazzjoni tal-kontenut ta’ grass,

- determinazzjoni tat-total tal-kontenut solidu li mhux grass,

- determinazzjoni tat-total tal-kontenut ta’ nitroġenu,

- determinazzjoni tal-kontenut ta’ proteini,

- determinazzjoni tal-massa speċifika.

Artikolu 2

L-implimentazzjoni tal-metodi ta’ referenza għall-analiżi u l-ittestjar, id-determinazzjoni tal-kriterji ta’ min jorbot fuqhom u l-ġbir ta’ kampjuni għandu jkun imwettaq bi qbil mar-regoli stabbiliti fl-Anness I.

Artikolu 3

Il-metodi li hemm referenza dwarhom fl-Artikolu 1 huwa stabbiliti fl-Anness II.

Artikolu 4

Din id-Deċiżjoni hija indirizzata lill-Istati Membri.

Magħmula fi Brussel, fl-14 ta’ Novembru 1992.

Għall-Kunsill

Il-President

J. Gummer

[1] ĠU L 226, ta’ l-24.8.1985, p. 13, kif l-aħħar emendat bid-Direttiva 89/662/KEE (ĠU L 395, tat-30.12.1989, p. 13).

--------------------------------------------------

L-ANNESS I

I. DISPOSIZZJONIJIET ĠENERALI

1. INTRODUZZJONI

Dispożizzjonijiet ġenerali fir-rigward ta’ reaġenti, tagħmir, espressjoni ta’ riżultati, rapporti ta’ preċiżjoni u testijiet huma deskritti. Awtoritajiet kompetenti ta’ Stati Membri u laboratorji ta’ inforzar inkarigati mill-kampjunar u l-ittastjar ta’ ħalib għandhom jirrispettaw dawn id-dispożizzjonijiet.

2. REAĠENTI

2.1. Ilma

2.1.1. Kull meta jkun imsemmi l-ilma għal soluzzjoni, taħlita jew skopijiet ta’ tlaħliħ, ilma ddistillat, ilma dejonizzat jew ilma dimineralizzat ta’ mill-anqas purità ekwivalenti, għandu jkun użat sa kemm ma jkunx speċifikat mod ieħor.

2.1.2. Kull meta ssir referenza għal "soluzzjoni" jew "taħlita" mingħajr aktar indikazzjoni, "soluzzjoni fl-ilma" jew "taħlita bl-ilma" tkun indikata.

2.2. Kimiċi

Il-kimiċi kollha użati għandhom ikunu ta’ kwalità analitika rikonoxxuta sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor.

3. APPARAT

3.1. Lista ta’ apparat

Il-listi ta’ apparat mogħtija fil-metodi differenti ta’ referenza fihom biss dawk id-dettalji b’uża speċjalizzat u dettalji għal speċifikazzjoni partikolari.

3.2. Miżien analitiku

"Miżien analitiku" jfisser miżien li kapaċi jiżen f’0,1 mg.

4. ESPRESSJONI TA’ RIŻULTATI

4.1. Riżultati

Sakemm ma jkunx speċifikat, mod ieħor ir-riżultati mistqarra fir-rapport tat-test (6) għandhom ikunu l-valur medju artimetiku minn żewġ testijiet li jissodisfaw il-kriterju ta’ repetibbilità (5.1.1.) mistqarra għal dak il-metodu. Jekk il-kriterju ta’ repetibbilità ma jkunx ġie sodisfatt, it-test għandu jekk ikun possibbli, ikun irrepetut, jew ir-riżultati ddikjarati invalidi.

4.2. Kalkolazzjoni ta’ perċentwali

Ħlief fejn speċifikat mod ieħor, ir-riżultat għandu jkun ikkalkolat bħala perċentwali b’massa tal-kampjun.

5. KRITERJI TA’ PREĊIŻJONI REPETIBBILITA’ U RIPRODUĊIBBILITA’

5.1. Il-kriterji ta’ preċiżjoni mogħtija għal kull metodu huma ddefiniti kif ġej:

5.1.1. Repetibbilità (r) hija l-valur taħt id-differenza assoluta bejn żewġ testijiet singoli akkwistati bl-istess proċedura fuq materjal identiku ta’ testijiet, taħt l-istess kondizzjonijiet (l-istess operatur, l-istess apparat, l-istess laboratorju, u intervall qasir ta’ żmien) tkun isseħħ.

5.1.2. Riproduċibbilità (R) hija l-valur taħt id-differenza assoluta bejn żewġ testijiet singoli akkwistati bl-istess proċedura fuq materjal identiku ta’ testijiet, taħt l-istess kondizzjonijiet (operaturi differenti, apparati differenti, laboratorji differenti, u/jew żmien differenti) tkun isseħħ.

5.1.3. Sakemm ma jkunx speċifikat mod ieħor għal kull metodu differenti l-valuri għall-kriteji ta’ repetibbilità - u riproduċibilità għal kull proċeduta jirrapreżentaw il-95 % ta’ livell ta’ fiduċja f’intervalli kif iddefiniti b’ ISO 5725: 2‘ed. 1986.

5.1.4. Il-provi u l-istudji kollaborattivi meħtieġa għandhom ikunu ppjanti u mwettqa bi qbil mal-linji ta’ gwida internazzjonali.

6. RAPPORT TAT-TEST

Ir-rapport tat-test għandu jispeċifika l-metodu ta’ analiżi użat kif ukoll ir-riżultati akkwistati. B’żieda. għandu jagħti xi dettalji ta’ proċedura użata li ma hiex speċifikata fil-metodu ta’ l-analiżi jew li hija voluntarja, kif ukoll xi ċirkostanzi oħra li setgħu influwenzaw ir-riżultati akkwistati. Ir-rapport tat-test għandu jagħti l-informazzjoni kollha meħtieġa għall-identifikazzjoni sħieħa tal-kampjun.

II. KAMPJUNAR TA’ ĦALIB ITTRATTAT BIS-SĦANA

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għall-kampjunar, it-trasport u l-ħażna ta’ kampjuni ttrattati bis-sħana.

2. ĠENERALI

Kampjunar ta’ ħalib ittrattat bis-sħana li jkun f’tankijet, eċċ., għandu jkun imwettaq minn operatur imħarreġ li kellu taħriġ adattat qabel ma jkun daħal għall-kampjunar tal-ħalib.

Jekk huma jqisu li tkun xierqa, l-awtoritajiet kompetenti jew il-laboratorju tat-testijiet għandhom jagħtu taħriġ lill-persuni tal-kampjunar f’tekniki ta’ kampjunar biex jassiguraw li l-kampjun ikun rappreżentattiv ta’ u in konformità ma’, il-lott kollu.

Jekk huma jħossu li tkun xierqa, l-awtoritajiet kompetenti jew il-laboratorju tat-testijiet għandhom jagħtu taħriġ lill-persuni dwar l-immarkar tal-kampjun biex jassiguraw l-identità mhux-ambigwa tal-kampjun.

3. TAGĦMIR TA’ KAMPJUNAR

3.1. Ġenerali

Tagħmir ta’ kamjunar għandu jkun magħmul minn azzar inossidabbli, jew xi materjal ieħor adattat ta’ saħħa adekwata u ta’ kostruzzjoni adattata għall-iskop intenzjonat (taħlit, kamjunar, eċċ.). Deffusi u aġitaturi għal taħlit ta’ likwidi f’kontenturi għandhom ikollhom spazju biż-żejjed biex jipproduċu taħlita adekwata tal-prodott, imma mingħajr ma jikkawżaw l-iżvilupp ta’ togħma ta’ tranġit. Kuċċaruni għandhom ikollhom manku solidu ta’ tul suffiċjenti ħalli jkunu jistgħi jiġbru kampjun fi kwalunkwe fond fil-kontenitur kif ikun meħtieġ. Il-kapaċità tal-kuċċarun m’għandhiex tkun ta’ anqas minn 50 ml.

Kontenituri tal-kampjuni u t-tiskir għandhom ikunu tal-ħġieġ, metalli jew plastka adattati.

Il-materjali li minnhom l-apparat tal-kampjunar (inklużi kontenituri jew tiskir) għandu jkun magħmul m’għandux jikkawża xi bidla fil-kampjun li tkun tista’ taffetwa r-riżultati ta’ l-eżamijiet. L-uċuħ kollha tat-tagħmir tal-kampjunar u l-kontenituri tal-kampjunar għandhom ikunu nodfa u xotti, lixxi u ħielsa minn xi xquq, u l-kantunieri għandhom ikunu mdawra.

4. TEKNIKA TA’ KAMPJUNAR

4.1. Ġenerali

Irrispettivament mit-testijiet li għandhom ikunu mwettqa, il-ħalib għandu jkun imħawwad sewwa qabel il-kampjunar, jew b’mezzi manwali inkelli b’mezzi mekkaniċi.

Il-kampjun għandu jittieħed immedjetament wara t-taħwid waqt li l-ħalib ikunu għadu aġitat.

Il-volum tal-kampjun għandu jkun adekwat għall-ħtiġijiet tat-testijiet. Il-kapaċità tal-kontenituri tal-kampjunar użati għandha tkun tali li jkunu mimlija kważi kompletament bil-kampjun, b’hekk jippermettu t-taħwid sewwa tal-kontenut qabel it-testijiet, imma jevitaw il-mastellar waqt it-trasport.

4.2. Kampjunar manwali

4.2.1. Kampjunar ta’ massa maqsuma

Meta l-kwantità ta’ ħalib li għandu jkun ittrasportat ikun f’aktar minn kontenitur wieħed, hu kwantità rappreżentattiva minn kull kontenitur u nnota l-kwanità ta’ ħalib li dwaru jkun jirrigwardja kull kampjun. Sakemm il-kampjuni minn kull kontenitur jeħtieġu li jkunu ttestjati individwalment, ħallat porzjonijiet ta’ dawn il-kwantitajiet rappreżentattivi f’ammonti li huma proporzjonali għall-kwantità fil-kontenitur li minnu kull kampjun ikun ittieħed. Ħu kampjun(i) minn dawn l-ammonti proporzjonali ta’ massa wara t-taħwid.

4.2.2. Kampjunar minn btieti kbar - Ħażna, tankijiet tal-ferrovija u ta’ fuq it-triq

4.2.2.1. Ħawwad il-ħalib bi proċedura xierqa, qabel il-kampjunar.

Biex jitħawdu l-kontenuti ta’ btieti kbar jew ta’ ħażna, tankijiet tal-ferrovija jew tat-triq, l-użu ta’ aġitazzjoni mekkanika hija rrakkomandata (4.2.2.2.).

Il-limitu ta’ taħwid għandu jkun proporzjonat għall-perjodu ta’ żmien li fih il-ħalib kien inżamm mingħajr ma jiċċaqlaq. L-effiċjenza tal-proċedura tat-taħwid applikata f’kull ċirkostanzi partikolari għandha tintwera bħala li tkun adekwata għall-iskopijiet ta’ l-analisi maħsuba; il-kriterju ta’ taħwid effiċjenti b’ mod partikolari jinfluwenza s-similarità bejn ir-riżultati analitiċi minn kampjuni meħuda jew minn partijiet differenti ta’ konsenji, jew mill-ħruġ tat-tank f’intervalli waqt it-tifrigħ. Proċedura għat-taħwid ta’ ħalib (ħalib mhux ittrattat jew ħalib intier) għandha tkun meqjusa bħala effiċjenti jekk id-differenza fil-kontenut tal-grass bejn iż-żewġ kampjuni, meħuda skond dawn il-kondizzjonijiet, ikunu ta’ anqas minn 0,1 %.

Bi btieti kbar li minnhom it-tifrigħ isir mill-qiegħ jista’ jkun hemm, fil-pont tat-tifrigħ, kwantità żgħira ta’ ħalib li ma tkunx rappreżentattiva tal-kontenuti intiera anki wara t-taħwid. Għalhekk kampjuni għandhom preferibbilment jittieħdu minn tappiera fin-naħa ta’ fuq. Jekk kampjuni jittieħdu min-naħa ta’ isfel minn fejn isir it-tifrigħ, ħalli ammont suffiċjenti ta’ ħalib li jgħaddi biex tassigura li l-kampjuni huma rappreżentattivi ta’ l-ammont kollu.

4.2.2.2. Taħwid tal-kontenuti ta’ btieti kbar jew ta’ ħażniet, tankijiet tal-ferrovija jew tat-triq għandu jsir:

- b’aġitatur mekkaniku mibni fit-tankijiet u mħaddem b’mutur elettriku;

- bi skrun jew aġitatur imħaddem b’mutur elettriku u mqiegħed fuq it-tappiera bl-aġitatur imdendel fil-ħalib;

- fil-każ ta’ tankijiet tal-ferrovija jew tat-triq, b’riċirkulazzjoni tal-ħalib minn manka tat-trasferiment imwaħħla mal-pompa tal-ħatt tat-tank u mdaħħla mit-tappiera;

- b’arja kkompressata nadifa u ffiltrata. F’dan il-każ, pressa minima u volum ta’ arja għandha tkun użata biex ma tħallix li jiżviluppa togħma ta’ tranġit.

4.3. Kampjunar ta’ ħalib ittrattat bis-sħana għall-konsum dirett f’pakketti bl-imnut

Kampjuni ta’ ħalib ittrattat bis-sħana għall-konsum dirett f’pakketti ta’ l-imnut għandu jkun il-pakkett sħieħ issiġġillat. Jekk possibbli, il-kampjuni għandhom jittieħdu mill-magna ta’ l-ippakkjar jew mill-kamra tal-kesħa fl-istabbiliment tat-trattar malajr kemm jista’ jkun possibbli wara l-ipproċessar (għall-ħalib pasturizzat fl-istess jum ta’ l-ipproċessar).

Il-kampjuni għandhom jittieħdu għal kull tip ta’ ħalib ittratatt bis-sħana (pasturizzat, ittrattat UĦT u sterilizzat) f’numru korrespondenti ta’ l-eżamijiet li għandhom isiru bi qbil ma’ l-istruzzjonijiet stabbiliti mill-laboratorju tat-testijiet jew minn awtorità kompetenti oħra.

5. IDENTIFIKAZZJONIJIET TAL-KAMPJUNI

Il-kampjun għandu jkun immarkat b’kodiċi ta’ identifikazzjoni hekk li jista’ jkun identifkat mingħajr tbatija billi juża struzzjonijiet mogħtija mil-laboratorju tat-testijiet jew mill-awtorità kompetenti.

6. PRESERVAZZJONI, TRASPORT U ĦAŻNA TA’ KAMPJUNI

Bi qbil ma’ l-awtorotà kompetenti nazzjonali, istruzzjonijiet li jikkonċernaw il-kondizzjonijiet għall-preservazzjoni (kimika, temperatura), it-trasport, il-ħażna u l-ħin bejn il-kampjunar u l-analiżi tal-ħalib għandhom ikunu mħejjija mil-labiratorju tat-testjar bi qbil mat-tip ta’ ħalib u l-proċedura ta’ analiżi użata.

Fl-istruzzjoni dawn il-punti segwenti għandhom ikunu inklużi:

- Waqt it-trasport u l-ħażna, għandhom jittieħdu prekwazzjonijiet biex ma jħallux esposizzjoni għall-irwejjaħ ta’ kontaminazzjoni u għad-dawl dirett tax-xemx. Jekk il-kontenitur użat għall-kampjuni jkun trasparenti, għandu jkun maħżun f’post mudlam.

--------------------------------------------------

L-ANNESS II

I. DETERMINAZZJONI TA’ KONTENUT TOTALI TA’ SOLIDI

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għad-dereminazzjoni tal-kontenut ta’ solidi totali tal-ħalib.

2. DEFINIZZJONI

Kontenut ta’ solidi totali: Il-massa li tibqa’ wara t-twettiq tal-proċedura speċifikata ta’ tnixxif u espressa bħala perċentwali b’massa.

3. PRINĊIPJU

Evaporazzjoni ta’ l-ilma minn porzjon ta’ test f’temperatura ta’ 102 + 2 °C f’forn tat-tnixxif.

4. APPARTATUS U OĠĠETTI TAL-ĦĠIEĠ

Tagħmir tas-soltu tal-laboratorju, u b’ mod partikolari:

4.1. Miżien analitiku

4.2. Dessikatur, ipprovdut b’dissekant effiċjenti (per eżempju boċċi ta’ silika mnixxfa friski b’indikatur ta’ kontenut ta’ ilma).

4.3. Forn tat-tnixxif, ivventilat, ikkontrollat termostatikament fi 102 ± 2 °C ma tul it-total ta’ l-ispazju.

4.4. Dixxijiet bil-qiegħ ċatt, ta’ għoli ta’ 20 sa 25 mm, dijametru 50 sa 75 mm, u minn materjal xieraq, ipprovduti b’għotjiet li jagħlqu sewwa u li jistgħu jinqalgħu faċilment.

4.5. Banju ta’ l-ilma tat-tgħolija

4.6. Omoġenizzatur

5. PREPARAZZJONI TAL-KAMPJUN TAT-TEST

Wassal il-kampjun tal-ħalib bejn temperatura ta’ 20 sa 25 °C Ħawwad tajjeb ħafna biex tassigura distribuzjoni omoġeniżżati tal-grass waqt il-kampjun. Evita li tħawwad b’ tant qawwa li ttella’ r-ragħwa jew l-immastellar tal-grass. Jekk jinstab li jkun diffiċli li jixtered is-saff tal-krema, saħħan bil-mod għal bejn 25 u 40 °C u b’taħwid bl-akbar kura, inkorpora xi krema li tkun waħlet mal-kontenitur. Kessaħ malajr il-kapjun għal bejn 20-25 °C.

Jekk mixtieq, omoġenizzatur jista’ jkun użat biex jgħin fit-tixrid tal-grass.

Riżultati tajbin ma jistgħux ikunu mistennija jekk il-kampjun ikun fih grass likwidu separat jew viżibilment separat f’għamla rregolari ta’ partiċelli bojod li jkunu mwaħħla mal-ġnub tal-kontenitur.

6. PROĊEDURA

6.1. Tħejjija tad-dixx

Saħħan dixx (4.4.) bl-għatu mqiegħed ma’ ġenbu f’forn (4.3.), ikkontrollat fi 102 ± 2 °C, għal mill-anqas 30 minuta. Qiegħed l-għatu fuq id-dixx u immedjetament ittrasferixxi bejn id-dessikatur (4.2.), ħalli li jiksaħ għal temperatura tal-kamra (i.e. għal mill-anqas 30 minuta) u iżen għall-eqreb 0,1 mg.

6.2. Porzjon tat-test

Immedjetament iżen, bejn l-eqreb 0,1 mg, 3 sa 5 g tal-kampjun imħejji tat-test (5.) fid-dixx imħejji (6.1.).

6.3. Determinazzjoni

6.3.1. Nixxef minn qabel id-dixx għal 30 minuta billi ssaħħnu fuq banju b’ilma jagħli (4.5).

6.3.2. Saħħan id-dixx, bil-għatu ma’ ġenbu, f’forn (4.3), ikkontrollat fi 102 ± 2 °C għal sagħtejn. Qiegħed l-għatu fuq id-dixx u oħorġu mill-forn.

6.3.3. Ħallih jiksaħ fid-dessikatur (4.2.) għat-temperatura tal-kamra (i.e. għal mill-anqas 30 minuta) u iżen għall-eqreb 0,1 mg.

6.3.4. Saħħan id-dixx mill-ġdid, bil-għatu ma’ ġenbu, f’forn għal siegħa waħda. Qiegħed l-għatu fuq id-dixx u neħħi mill-forn. Ħalli jiksaħ għal madwar 30 minuta fid-dessikatur u iżen bejn l-eqreb 0,1 mg.

6.3.5. Irrepeti l-operazzjoni deskritta fi 6.3.4. sakemm id-differenza fil-massa bejn iż-żewġ piżijiet konsekuttivi ma taċċedix 0,5 mg. Irreġistra l-massa l-aktar baxxa.

7. ESPRESSJONI TA’ RIŻULTATI

7.1. Kalkolazzjoni u formola

Ikkalkola l-kontenut totali ta’ solidi bħala perċentwali tal-massa minn:

W

=

m

- m

m

- m

0 × 100

meta

WT = il-kontenut totali ta’ solidi fi g kull 100 g,

m0 = il-massa, fi grammi, tad-dixx u l-għatu (ara 6.1.),

m1 = il-massa, fi grammi, tad-dixx u l-għatu u l-porzjon tat-test (ara 6.2.),

m2 = il-massa, fi grammi, tad-dixx u l-għatu u l-porzjon niexef tat-test (ara 6.3.5.).

Ressaq il-valur akkwistat bejn l-eqreb 0,01 % (perċentwli bil-massa).

7.2. Preċiżjoni

7.2.1. Repetibbilità (r): 0,10 g tas-solidi totali għal kull 100 g ta’ prodott.

7.2.2. Reproduċibbilità (R): 0.20 g tas-solidi totali għal kull 100 g ta’ prodott.

II. DETERMINAZZJONI TA’ KONTENUT TA’ GRASS

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għad-determinar tal-kontenut ta’ grass ta’ ħalib nej u ta’ ħalib intier, ħalib parzjalment xkumat u ħalib xkumat.

2. DEFINIZZJONI

Kontenut ta’ grass fil-ħalib: il-materjal kollu huwa ddeterminat bil-metodu speċifikat. Huwa espress b’perċentwali bil-massa.

3. PRINĊIPJU

Soluzzjoni ammoniacal ethanolic ta’ porzjon ta’ test hija estratta b’ eteru diethyl u petroleum ħafif, is-solventi mneħħija b’distillazzjoni jew evaporazzjoni, u l-massa tal-materjal estratt maħlul f’petroleum ħafif, hija ddeterminata. (Din il-proċedura normalment hija magħrufa bħala l-metodu Roese-Gottlieb).

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta’ kwalità analitika rikonoxxuta u m’għandhom iħallu l-ebda residwi apprezzabli meta meħuda minn test vojt.

Biex isir it-test tal-kwalità ta’ reaġenti, wettaq determinazzjoni kif speċifikat f’6.3. Uża garafina, vażett jew dixx tal-metall (5.8.) għall-użin, ippreparat kif speċifikat f’6.4. bħala tara (biex tippermetti korrezjoni għall-effetti fuq ir-riżultat ta’ l-użin, ikkawżat b’tibdil fil-kondizzjonijiet atmosferiċi). Jekk ir-residwu, ikkorreġut għall-kambju apparenti bil-massa tat-tara ikun akbar minn 2,5 mg, iddetermina r-residwu jew is-solventi separatament b’evaporazzjoni ta’ 100 ml ta’ eteru diethyl (4.4.) I 100 ml ta’ petroleum ħafif (4.5.)rispettivament. Uża ukoll it-tara għall-użin. Meta r-residwu jkun akbar minn 2,5 mg, naddaf is-solvent permezz ta’ distillazzjoni jew kambju tas-solvent.

4.1. Soluzzjoni ta’ l-ammonja, li jkun fiha approssimament 25 % (m/m) ta’ NH3. Soluzzjoni aktar ikkonċentrata ta’ ammonja tista’ ukoll tkun użata (ara 6.5.1. u A.1.5.1.).

4.2. Ethanol, f’mill-anqas 94 % (v/v). Ethanol denaturizzat b’methanol jista’ jkun użat basta li jkun żgur li r-riżultati tad-determinazzjoni ma jkunux affetwati.

4.3. Soluzzjoni aħmar tal-Kongo jew aħmar ta’ Kriżol

Dewweb 1 g ta’ aħmar tal-Kongo jew aħmar tal-Kriżol u ddilwixxi għal 100 ml.

Nota:

L-użu ta’ din is-soluzzjoni, li tippermetti l-unjoni taż-żewġ uċuh tas-solventi u s-saffi akkweji biex ikunu jidhru aktar ċari, hija voluntarja (ara 6.5.2.). Soluzzjonijiet oħra ta’ kulur akkweju jistgħu jintużaw basta li dawn ma jaffettwawx ir-riżultat tar-determinazzjoni.

4.4. Diethylether, ħieles minn perossidi li ma jkunx fih aktar minn 2 mg/kg ta’ anti-ossidanti, u li jilħaq il-ħtiġijiet tat-test vojt (6.3.).

4.5. Petroleum ħafif, li jkollu l-medja ta’ meta jibda jbaqbaq bejn 30 u 60 °C.

4.6. Taħlita ta’ solventi, ippreparata ftit qabel l-użu b’taħlita ugwali ta’ volumi ta’ eteru diethyl (4.4.) u petroleum ħafif (4.5.).

5. APPARTATUS U OĠĠETTI TAL-ĦĠIEĠ

Avviż:

La darba d-determinazzjoni tinvolvi l-użu ta’ solventi fjammabbli volatili, xi apparat elettriku użat għandu jkun konformi mal-leġislazzjoni li tirrigwardja l-użu ta’ solventi bħal dawn.

Tagħmir tas-soltu tal-laboratorju, u b’ mod partikolari:

5.1. Miżien analitiku

5.2. Ċentrifuga, li fiha l-graffina jew tubi ta’ estrazzjoni tal-grass (5.6.) tista’ tkun imdawwra f’frekwenza rotazzjonali ta’ 500 sa 600 tidwira f’minuta waħda fi stat ta’ gravità ta’ 80 sa 90 g fuq il-parti ta’ barra tal-graffini jew tubi.

Nota:

L-użu ta’ ċentrifuga huwa opzjonali (6.5.5.).

5.3. Apparat ta’ distillazzjoni jew evaporazzjoni, biex jippermetti s-solventi u l-ethanol li jkunu ddistillati minn garafini jew li jkunu evaporati minn vażetti jew dixxijiet (ara 6.5.12. u 6.5.15.) f’temperatura li ma teċċedix 100 °C.

5.4. Forn, imsaħħal bl-elettriku, b’bokok ta’ventilazzjoni minfuħa beraħ, kapaċi li jkun ikkontrollar f’temperatura ta’ 102 ± 2 °C waqt l-ispazju tax-xogħol. Il-forn għandu jkun mgħammar b’termometru adattat.

5.5. Banju ta’ l-ilma, kapaċi li jkun jista’ jinżamm f’temperatura ta’ 35 - 40 °C.

5.6. Garafini ħoxnin ta’ estrazzjoni tat-tip Mojonnier

Nota:

Huwa wkoll possibbli li jintużaw tubi ħoxnin ta’ estrazzjoni b’sifun jew apparat ta’ flixkun tal-ħasil, imma l-proċedura mbagħad tkun differenti u hija speċifikata fl-Appendiċi.

Il-garafini (jew tubi) għandhom ikunu pprovduti bi ħġieġa mgħarika jew qoxra ta’ sufra ta’ kwalità tajba jew għeluq ieħor li ma jkunu affetwati bir-reaġenti użati. Qxur tas-sofra għandhom ikunu estratti bl-eteru diethyl (4.4.) miżmuma fl-ima f’60 °C jew aktar għal mill-anqas 15-il minuta, u mbagħad għandhom jitħallew jiksħu fl-ilma hekk li dawn ikunu ssaturati meta jkunu użati.

5.7. Xtilliera, biex iżżomm il-garafini ħoxnin ta’ l-estrazzjoni (jew tubi) (ara 5.6.).

5.8. Flixkun tal-ħasil, adattat għall-użu mas-solvent imħallat (4.6.). Flixkun tal-ħasil tal-plastika m’għandux ikun użat.

5.9. Vażetti ħoxnin tal-ġbir, per eżempju garafini tat-tgħolija (qiegħ ċatt), jew garafini Erlenmeyer ta’ kapaċità 125-250 ml jew dixxijiet tal-metall. Jekk dixxijiet tal-metall ikunu użati, dawn għandhom preferibilment ikunu ta’ azzar inossidabbli, għandhom ikunu b’qiegħ ċatt, preferibbilment b’żennuna, u għandhom ikollhom dijametru ta’ 80 sa 100 mm u għoli ta’ ma dwar 50 mm.

5.10. Apparat tat-tgħolija, ħieles minn xaħmijiet, ta’ proċellana mhux poruża jew ta’ karbide tas-silikon jew żibeġ tal-ħġieġ (opzjonali fil-każ ta’ dixxijiet tal-metall).

5.11. Ċilindri tal-kejl, ta’ kapaċitajiet ta’ 5 u 25 ml.

5.12. Pipetti, iggradwati b’sinjali, ta’ kapaċità ta’ 10 ml.

5.13. Pinzetti, magħmula mill-metal, adattati biex iżommu l-garafini, vażetti jew dixxijiet.

6. PROĊEDURA

Nota:

Il-proċedura alternattiva li tuża tubi li jiġbdu l-grass b’sifun jew tagħmir ta’ flixkun tal-ħasil (ara nota għal 5.6.) hija deskritta fl-Appendiċi.

6.1. Tħejjija tal-kampjun għat-test

L-aġġustament tat-temperatura tal-kampjun tal-laboratorju għal bejn wieħed u ieħor 35-40 °C għal 15 il-minuta, permezz ta’ banju bl-ilma, huwa meħtieġ. Ħawwad il-kampjun sewwa, imma b’ġentilezza, billi ripetutament taqleb il-flikxun tal-kampjun ta’ taħt fuq mingħajr ma toħloq ragħwa, u kessaħ malajr għal bejn wieħed u ieħor 20 °C

6.2. Porzjon tat-test

Ħallat il-kampjun tat-test (6.1.) billi b’ġentilezza taqleb il-flixkun tlieta jew erba’ darbiet u iżen immedjetament, għall-eqreb 1 mg, 10 sa 11 g tal-kampjun tat-test, direttament jew b’differenza, f’wieħed mill-vażetti ta’ l-estrazzjoni (5.6.).

Il-porzjon tat-test għandu jkun imwassal sħieħ kemm jista’ jkun possibbli bejn il-bozza l-aktar baxxa (l-iżgħar) tal-garafina ta’ l-estrazzjoni.

6.3. Test vojt

Wettaq it-test vojt simultanjament bid-determinazzjoni billi tuża l-istess proċedura u l-istess reaġenti, imma ibdel il-porzjon tat-test b’ 10 sa 11 ml ta’ ilma.

Il-kambjament fil-massa apparenti tal-vażett tal-ġbir tal-grass. ikkoreġut bejn il-kambju apparenti f’massa tal-vażett tal-kontroll, m’għandux ikunu akbar minn 2,5 mg.

6.4. Preparazzjoni ta’ vażett għall-ġbir tal-grass

Nixxef vażett (5.9.) flimkien ma’ ftit għajnuniet tat-tgħolija (5.10.) biex tħeġġeġ tgħolija ġentili waqt it-tneħħija sussegwenti tas-solvent fil-forn (5.4.) għal siegħa waħda. Ħalli l-vażett jibred (mhux f’dessikatur imma mħares mill-għabra) bejn it-temperatura tal-kamra ta’ l-użin (għal vażetti tal-ħġieġ ħalli mill-anqas siegħa waħda, għal dixxijiet tal-metall ħalli mill-anqas 30 minuta). Ħu kura biex tevita varjazzjonijiet f’temperatura, uża pinzetti biex tqiegħed il-vażett fuq il-miżien u iżen lejn l-eqred 1,1 mg.

6.5. Determinazzjoni

6.5.1. Żid 2 ml ta’ soluzzjoni ta’ amonja (4.1.) jew volum ekwivalenti ta’ soluzzjoni ta’ ammonja aktar ikkonċentrata u ħawwad kompletament mal-porzjon tat-test fil-bozza żgħira tal-garafina. Wara ż-żieda ta’ l-ammonja, wettaq id-determinazzjoni mingħajr dewmien.

6.5.2. Żid 10 ml ta’ l-ethanol (4.2.) u ħawwad b’ġentilezza imma kompletament billi tħalli l-kontenuti tal-garafina li jmorru lura u ’ l quddiem bejn iż-żewġ bozoz; evita li twassal il-likwidu qrib iż-żejjed lejn l-għonq tal-garafina. Jekk mixtieq, żid żewġ taqtirtiet tas-soluzzjoni ta’ l-aħmar tal-Kongo jew ta’ l-aħmar tal-Kriżol (4.3.).

6.5.3. Żid 25 ml ta’ eteru diethyl (4.4.), għalaq il-garafina b’tapp tas-sufra ssaturat bl-ilma jew b’tapp imxarrab bl-ilma (ara 5.6.), u ċekċek il-garafina b’qawwa, imma mhux b’eċċessività (sabiex tevita l-formazzjoni ta’ emulsjonijiet persistenti), għal minuta waħda bil-garafina f’pożizjoni orrizzontali u l-bozza ż-żgħita testendi ’ l fuq. Perjodikament ħalli l-likwidu fil-bozza l-kbira li jgħaddi bejn il-bozza ż-żgħira. Jekk meħtieġ, berred il-garafina f’ilma ġieri, imbagħad bl-akbar kura neħħi t-tapp tas-sufra jew it-tapp u laħalħu u l-għonq tal-garafina bi ftit mis-solvent imħallat (4.6.) billi tuża l-flixkun tal-ħasil (5.8.) hekk li t-tlaħlieħ jinżel fil-garafina.

6.5.4. Żid 25 ml ta’ petroleum ħafif (4.5.) għalaq il-garafina, bit-tapp tas-sufra jew it-tapp imxarrab mill-ġdid (erġa’ xarrab billi ddeffes fl-ilma). u ċekċek il-garafina b’ġentilezza għal 30 sekonda kif deskritt f’6.5.3.

6.5.5. Iċċentrifuga l-garafina magħluqa għal minn minuta sa ħames minuti fi frekwenza rotazzjonali ta’ 500 sa 600 rev-1 (5.2.). Jekk ċentrifuga ma tkunx disponibbli (ara nota għal 5.2.) ħalli l-garafina magħulqa li tistrieq fuq il-gradilja għal mill-anqas 30 minuta sa kemm is-saff supernatanti jkun ċar u distintament isseparat mis-saff akkweju. Jekk meħtieġ, berred il-garafina f’ilma ġieri.

6.5.6. Bl-akbar kura neħħi t-tapp tas-sufra jew it-tapp u laħalħu u l-ġewwieni ta’ l-għonq tal-garafina bi ftit mis-solvent imħallat (4.6.) hekk li t-tlaħlieħ jinżel fil-garafina.

Jekk il-laqgħa taż-żewġ uċuħ tkun taħt il-għonq tal-garafina, erfa’ din kemm xejn ’ il fuq minn dan il-livell billi b’ġentilezza żżid ilma mal-ġenb tal-garafina biex tiffaċilita d-dekantinazzjoni tas-solvent.

6.5.7. Żomm il-garafina ta’ l-estrazzjoni mill-bozza ż-żgħira, bl-akbar kura ferra’ kemm jista’ jkun possibbli mis-saff supernatanti fil-vasett imħejji għall-ġbir tal-grass (6.4.) li jkun fih xi ftit ta’għajnuniet tat-tgħolija (5.10.) fil-każ ta’ garafini (opzjonali b’dixxijiet tal-metall), evita li tferra’ xi parti mis-saff akkweju.

6.5.8. Laħlaħ in-naħa ta’ barra ta’ l-għonq tal-garafina ta’ l-estrazzjoni bi ftit mis-solvent imħallat (4.6.), iġbor it-tlaħliħ f’vażett tal-ġbir tal-grass u hu kura li s-solvent imħallat ma jinxteridx fuq in-naħa ta’ barra tal-garafina ta’ estrazzjoni.

Jekk mixtieq, is-solvent jew parti tas-solvent tista’ tkun imneħħija mill-vażett b’distillazzjoni jew evaporazzjoni kif deskritt f’6.5.12.

6.5.9. Żid 5 ml ta’ l-ethanol (4.2.) mal-kontenuti tal-garafina ta’ l-estrazzjoni, tuża l-ethanol biex tlaħlaħ il-ġewwieni ta’ l-għonq tal-garafina u ħallat kif deskritt f’6.5.2.

6.5.10. Wettaq it-tieni estrazzjoni billi tirrepeti l-operazzjoni deskritta f’6.5.3. sa 6.5.8. inklussivi, imma uża biss 15 ml ta’ eteru diethyl (4.4.) u 15 ml ta’ petroleum ħafif (4.5.); uża l-eteru biex tlaħlaħ il-ġewwieni ta’ l-għonq tal-garafina ta’ l-estrazzjoni. Jekk meħtieġ, tella’ l-laqgħa taż-żewġ uċuh bejn in-nofs ta’ l-istemma tal-garafina biex tgħin ħalli t-tifrigħ finali tas-solvent ikunu komplut kemm jista’ jkun possibbli.

6.5.11. Wettaq it-tielet estrazzjoni billi tirrepeti l-operazzjonijiet deskritti f’6.5.3. sa 6.5.8. inklussivi, imma uża biss 15 ml ta’ eteru diethyl (4.4.) u 15 ml ta’ petroleum ħafif (4.5.); uża l-eteru biex tlaħlaħ il-ġewwieni ta’ l-għonq tal-garafina ta’ l-estrazzjoni. Jekk meħtieġ, tella’ l-laqgħa taż-żewġ uċu bejn in-nofs ta’ l-għonq tal-garafina biex tgħin ħalli t-tifrigħ finali tas-solvent ikun komplut kemm jista’ jkun possibbli.

It-tielet estrazzjoni tista’ tinqabeż għall-ħalib xkumat.

6.5.12. Neħħi s-solventi (inkluż l-ethanol) kompletament kemm jista’ jkun possibbli mill-garafina b’distillazzjoni, jew mit-tazza biż-żennuna jew minn dixx bl-evaporazzjoni (5.3.), laħlaħ il-ġewwieni ta’ l-għonq tal-garafina bi ftit mis-solvent imħallat (4.6.) qabel ma tibda d-distillazzjoni.

6.5.13. Saħħan il-vażett tal-ġbir tal-grass (bil-garafina mqiegħda fuq il-ġemb tagħha biex tħalli l-fwar tas-solvent jiskappa) għal siegħa waħda fil-forn (5.4.). Neħħi l-vażett tal-ġbir tal-grass mill-forn, ħalli jibdred (mhux f’dessikatur, imma mħares mill-għabra) għat-temperatura tal-kamra ta’ l-użin (għal vażetti tal-ħġieġ ħalli mill-anqas siegħa waħda, għal dixxijiet tal-metall ħalli mill-anqas 30 minuta) u iżen għall-eqreb 0,1 mh.

Timsaħx il-vażett immedjetament qabel l-użin. Qiegħed il-vażett fuq il-miżien billi tuża pinzetta u evita, b’ mod partikolari, varjazzjonijiet fit-temperatura.

6.5.14. Irrepti l-operazzjonijiet deskritti fi 6.5.13. sakemm il-massa tal-vażett tal-ġbir tal-grass tonqoss b’0,5 mg jew anqas, jew tiżdied, bejn żewġ użinijiet suċċessivi. Irreġistra l-massa minima osservata bħala l-massa tal-vażett tal-ġbir tal-grass u l-materjal estratt.

6.5.15. Żid 25 ml ta’ petroleum ħafif mal-vażett tal-ġbir tal-grass sabiex tivverifika jekk jew le il-materjal estratt ikunx kollu jinħall. Saħħan b’ġentilezza u dawwar is-solvent sa kemm il-grass ikun imħall kollu.

Jekk il-materjal estratt ikun jinħall kollu f’petroleum ħafif, ħu l-massa tal-grass bħala d-differenza bejn il-massa finali tal-vażett li jkun fih il-materjal estratt (6.5.14) u l-massa inizjali (6.4.).

6.5.16. Jekk il-materja estratta ma tkonx kollha tinħall f’petroleum ħafif, jew fil-każ ta’ dubju, iġbed il-grass kompletament mill-vażett billi ripetutament taħsel b’petroleum ħafif imsaħħan.

Ħalli xi traċċa ta’ materjal li ma jinħallx li joqgħod fil-qiegħ u b’kura ferra’ l-petroleum ħafif mingħajr ma tneħħi xi materjal li ma jkunx inħall. Irrepeti din l-operazzjoni tliet darbiet oħra, uża l-petroleum ħafif biex tlaħlaħ il-ġewwieni ta’ l-għonq tal-vażett.

Finalment, laħlaħ il-barrani ta’ fuq tal-vażett b’taħlita ta’ solvent hekk li s-solvent ma jinxteridx fuq il-barrani tal-vażett. Neħħi l-fwar tal-petroleum ħafif mill-vażett billi ssaħħan il-vażett għal siegħa waħda fil-forn, ħallieh jibred u iżen, kif deskritt f’6.5.13. u 6.5.14.

Ħu l-massa tal-grass bħala d-differenza bejn il-massa ddeterminata fi 6.5.14. u din il-massa finali.

7. ESPRESSJONI TA’ RIŻULTATI

7.1. Kalkolazzjoni u formola

Ikkalkola l-kontenut tal-grass bħala perċentwali bil-massa bi:

F =

m

- m

m

- m

m

0 × 100

meta

F = il-kontenut tal-grass,

m0 = il-massa, fi grammi, tal-porzjon tat-test (6.2.),

m1 = il-massa, fi grammi, tal-vażett tal-ġbir tal-grass u materjal estratt iddeterminat fi 6.5.14.,

m2 = il-massa, fi grammi, tal-vażett ippreparat għall-ġbir tal-grass jew, fil-każ ta’ materjal mhux maħlul, tal-vażett tal-ġbir tal-grass u residwi li ma jinħallux iddeterminati fi 6.5.16.,

m3 = il-massa, fi grammi, tal-vażett tal-ġbir tal-grass użat f’test vojt (6.3.) u xi materjal estratt iddeterminat fi 6.5.14.,

m4 = il-massa, fi grammi, tal-vażett ippreparat għall-ġbir tal-grass (ara 6.4.) użat fit-test vojt (6.3.), jew, fil-każ ta’ materjal mhux maħlul, tal-vażett tal-ġbir tal-grass u residwi li ma jinħallux iddeterminati fi 6.5.16.

Irrapporta r-riżultat għall-eqreb 0,01 %.

7.2. Preċiżjoni

7.2.1. Repetibbilità (r):

- għal ħalib intier u ħalib parzjalment xkumat: 0,02 g ta’ grass kull 100 g ta’ prodott,

- għal ħalib xkumat: 0.01 g ta’ grass kull 100 g ta’ prodott.

7.2.2. Reproduċibbilità (R):

- għal ħalib intier: 0.04 g ta’ grass kull 100 g ta’ prodott,

- għal ħalib parzjalment xkumat: 0.03 g ta’ grass kull 100 g ta’ prodott,

- għal ħalib xkumat: 0,025 g ta’ grass kull 100 g ta’ prodott.

III. DETERMINAZZJONI TA’ SOLIDI TOTALI MHUX TAL-GRASS

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għad-detereminazzjoni tal-kontenut ta’ solidi totali mhux tal-grass f’ħalib ittrattat bis-sħana.

2. DEFINIZZJONI U KALKOLAZZJONI

Il-kontenut totali ta’ solidi mhux tal-grass għandu jkun espress bħala perċentwali bil-massa.

Il-kontenut ta’ solidi mhux tal-grass huwa:

Il-kontenut ta’ solidi totali (ara Sezzjoni I) imnaqqas minnhom il-kontenut ta’ grass (ara Sezzjoni II).

IV. DETERMINAZZJONI TAL-KONTENUT TOTALI TA’ NITROĠENU

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għad-determinazzjoni tal-kontenut totali ta’ nitroġenu ta’ ħalib nej u ta’ ħalib intier, ħalib parzjalment xkumat u ħalib xkumat.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut totali ta’ nitroġenu tal-ħalib: il-kontenut tan-nitrpġenu, espress bħala perċentwali b’massa, kif iddeterminat bil-metodu speċifikat Kjeldahl.

3. PRINĊIPJU

Kwantità miżuna tal-kampjun tal-ħalib hija inġestita b’aċidu sulforiku kkonċentrat u sulfat tal-putassa u sulfat tar-ramm (II) bħala katalist, sabiex tikkonverti n-nitroġenu tal-komponenti organiċi f’sulfat ta’ l-ammonja. L-ammonija hija rrilaxxata biż-żieda ta’ soluzzjoni ta’ sodium hydroxide u mbagħad iddistillata u assorbita b’soluzzjoni ta’ aċidu boriku. Din hija ttitrata b’soluzzjoni aċiduża.

4. REAĠENTI

4.1. Sulfat tal-putassa (K2SO4).

4.2. Soluzzjoni ta’ sulfat tar-ramm. Dewweb 5,0 g ta’ pentahydrate ta’ sulfat tar-ramm (II) (CuSO4,. 5H2O) f’ilma u żid l-ilma għal 100 ml (f’20 °C) f’garafina volumetrika.

4.3. Aċidu sulforiku, mill-anqas 98,0 % (m/m) H2SO4.

4.4. Soluzzjoni ta’ sodium hydroxide, 47 % (m/m) 704 g NaOH/l (20 °C).

Nota:

Soluzzjoni anqas ikkonċentrata ta’ sodium hydroxide tista’ tintuża per eżempju: 40 % (m/m) 572 g/l, 20 °C; jew 30 % (m/m) 399 g/l, 20 °C.

4.5. Soluzzjoni ta’ aċidu boriku. Dewweb 40g aċidu boriku (H3BO3) f’litru wieħed ta’ ilma sħun, ħalli jibred, u aħżen fi flixkun tal-ħġieġ borosilikat.

4.6. Soluzzjoni indikatriċi. Dewweb 0,01g aħmar metiliku, 0,02g ikħal bromotimol u 0,06g aħdar bromokriżol f’100 ml ta’ ethanol. Aħżen is-soluzzjoni fi flixkun kannella b’tapp, f’post frisk u mudlam.

4.7. Soluzzjoni volumetrika

c (½ H2SO4) or c(HCl) = 0,1 mol/l standardizzata bejn l-eqreb 0,0001 mol/l.

4.8. Sucrose ħieles min-nitroġenu.

4.9. Melħ ta’ l-ammonium, pur, bħal ma huwa oxalat (NH4)2C2O4,H2O ta’ l-ammonium jew sulfat ta’ l-ammonju (NH4)2SO4.

4.10. Tryptophan (C11H12N2O2), phenacetin (C10H7CH2CONH2) jew lysine mono- jew di-hydrochloride (C6H14N2O2 · HCl6H14N2O2 · 2HCl)

Nota:

Il-purità tar-reaġenti f’4.9. u 4.10. għandha tkun ta’ kwalità aktar għolja minn "grad analitiku". Jekk disponibbli, għandha tintuża soluzzjoni ta’ melħ ta’ l-ammonium iċċertifikat (4.9.).

5. APPARTATUS U OĠĠETTI TAL-ĦĠIEĠ

Tagħmir tas-soltu tal-laboratorju, u b’ mod partikolari:

5.1. Garafini Kjeldahl ta’ kapaċità 500 ml.

5.2. Għajnuniet addattato għat-tgħolija, żibeġ tal-ħġieġ ta’ diamentru ta’ madwar 5 mm, granuli Hengar, ħaffiefa.

5.3. Pipetta Burette jew awtomatika, biex twassal 1,0 ml.

5.4. Ċilindri tal-kejl bil-gradwazzjonijiet, ħġieġ, ta’ kapaċitajiet 50, 100 u 250 ml.

5.5. Apparat ta’ diġestjoni f’pożizzjoni inklinata (approssimament 45°), bi sħana elettrika jew b’burners tal-gass li ma jsaħħnux il-garafina aktar mil-livell tal-kontenut tagħhom, b’sistema ta’ estrazzjoni tad-duħħan.

5.6. Apparat tad-distillazzjoni, magħmul minn ħġieġ borosilikat, li miegħu garafina Kjeldahl (5.1.) tista’ tkun imwaħħla, li jikkonsisti f’ras tat-titjir effiċjenti konnessa ma’ kondensatur effiċjenti b’tubu intern dritt u tubu tal-ħruġ imwaħħal mat-tarf ta’isfel tagħha; li jgħaqqad it-tubu u t-tapp(ijiet) għandu jkun jidhol inċin u preferibbilment ta’ lastiku neoprene.

5.7. Pipetta jew pipetta awtomatika, biex twassal 0.10 ml.

5.8. Garfina konikali, ta’ kapaċità 500 ml, iggradwata fi 200 ml.

5.9. Buretta ta’ kapaċità 50 ml, iggradwata fi 0,1 ml, żball massimu ta’ ± 0,05 ml.

5.10. Lenti li tkabbar, għall-qari tal-buretta (5.9.).

5.11. Arloġġ pH

5.12. Buretta awtomatika.

6. PROĊEDURA

6.1. Mal-garafina Kjelkahl (5.1.) żid għajnuna tat-tgħolija (5.2.) (e.g. tliet żibġiet tal ħġieġ), 15 g ta’ sulfat tal-putassa (4.1.), 1,0 ml ta’ soluzzjoni ta’ sulfat tar-ramm (4.2.), madwar 5 g kampjun tal-ħalib (miżun għall-eqreb 0,001 g) u 25 ml ta’ aċidu sulforiku (4.3.). Uża l-aċidu biex taħsel u twarrab xi soluzzjoni tas-sulfat tar-ramm, sulfat tal-putassa jew ħalib mill-għonq tal-garafina, u bil-ħlewwa ħallat il-kontenut tal-garafina.

Nota:

Minħabb li l-materjal organiku jikkonsuma l-aċidu sulfuriku waqt it-tgħolija, uża 30 ml ta’ H2SO4 (4.3.), minflok il-25 ml għad-diġestjoni, jekk il-ħalib ikun fih aktar minn 5,0 % (m/m) ta’ grass. Din għandha ssir ukoll fit-test fil-vojt.

6.2. Saħħan kull garafina Kjeldahl fuq l-apparat tad-diġestjoni (5.5.), l-ewwel b’ġentilezza kbira hekk li r-ragħwa sewda kollha tibqa’ fil-bozza. Meta r-rgħawa inizjali tkun waqfet u fwar folt abjad ikun jidher, għalli b’qawwa (il-fwar ta’ l-aċidu jikkondensa għal nofs l-għonq tal-garafina) sakemm l-ebda partiċelli suwed ma jkunu baqgħu u sakemm id-diġest isir ta’ lewn ċar ikħal-ħadrani. Imbagħad għalli bil-ħlewwa għal mill-anqas 1,5 sighat. Innota dawn il-ħtiġijiet segwenti:

(a) Il-ħin tad-diġest biex isir ċar m’għandux ikunu ta’ aktar minn siegħa waħda, u t-total tal-ħin tad-diġistjoni m’għandux ikunu ta’ anqas minn 2,5 sigħat. Jekk aktar minn siegħa waħda tkun meħtieġa biex tintlaħaq iċ-ċarezza, il-ħin totali tad-diġestjoni għandu jkun miżjud kif meħtieġ.

(b) Is-sulfat tal-putassi miżjud għandu jħeġġeg id-diġestjoni hekk kif din tgħolli t-temperatura tat-tgħolija tat-taħlita. Jekk il-volum residwali ta’ H2SO4 ikun anqas minn bejn wieħed u ieħor 15 ml fit-tmiem tal-ħin tad-diġestjoni, nitroġenu seta’ kien mitluf minħabba sħana eċċessiva. Jekk is-sħana tkun bil-gass, saħħan il-garafina fuq pjanċa ta’ materjal ta’ insulazzjoni tas-sħana, li jkollhom ftuħ tond ta’ ċertu dijametru li l-fjammi ħielsa jmissu biss il-parti tal-garafina li tkun taħt il-wiċċ tal-kontenut tal-likwidi (5.5.).

(ċ) Jekk partiċelli suwed jidħlu fl-għonq tal-garafina u ma jkunux kollha maħsula ’l isfel fil-bozza b’aċidu ta’ reflużjoni waqt l-istadju inizjali tal-perijodu ta’ tgħolija bil-qawwa (dan jista’ jkun iffaċilitat bid-dawrien tal-garafina) ħalli l-garafina tibred biż-żejjed u b’kura aħsel bit-taħlita ta’ ilma. Imbagħad kompli d-diġestjoni kif deskritt hawn fuq.

6.3. Meta l-garafini Kjeldahl ikunu kesħu, żid 300 ml ta’ ilma (ara nota) ma’ kull wieħed hekk li taħsel bil-għaqal ’ il isfel ta’ l-għonq tal-garafina, u ħawwad il-kontenuti sewwa biex tassigura li l-kristalli li jkunu sseparaw ikunu nħallu. Żid għajuna tat-tgħolija (5.2.) biex tassigura tgħolija uniformi. Imbagħad ma’ kull garafina, żid 70 ml ta’ soluzzjoni idroxidu tas-soder (4.4.) (ara nota) billi b’ġentilezza tferra’ s-soluzzjoni waqt l-għonq inklinat tal-garafina biex jifforma saff fil-qiegħ tal-bozza; ixxarabx in-naħa ta’ fuq ta’ l-għonq b’soluzzjoni ta’ idroxidu tas-soder.

Nota:

Huwa meħtieġ li l-volum sħieħ ta’ ilma u soluzzjoni idroxida tas-soder ikollha total ta’ 370 ml biex tiffaċilita madwar 150 ml ta’ distillat li jkun miġbur hekk qabel ma sseħħ it-tgħolija irregolari ("bumping") (6.4.). Hekk, jekk volum ekwivalenti akbar ta’ soluzzjoni idroxida tas-soder li tkun anqas ikkonċentrata minn 47 % (m/m) tkun miżjuda, il-volum ta’ l-ilma miżjud għandu jkun imnaqqas kif meħtieġ. Per eżempju, jekk 85 ml ta’ 40 % (m/m) jew 125 ml ta’ 30 % (m/m) ta’ soluzzjoni idroxida tas-soder tkun miżjuda, il-volum ta’ l-ilma għandu jkun 285 ml jew 245 ml rispettivament.

6.4. Immedjetament waħħal kull garafina Kjeldahl ma’ apparat ta’ distillazzjoni (5.6.). Assigura li l-ponta tat-tubu tal-ħruġ tal-kondensatur tkun imdeffsa fi 50 ml ta’ soluzzjoni ta’ aċidu boriku (4.5.) flimkien ma’ 0,20 ml (5 6 taqtiriet) ta’ soluzzjoni ta’ indikatur (4.6.) kollha miżmuma fil-garafina konikali (5.8.). Dawwar il-kontenuti ta’ kull garafina Kjeldahl biex tħawwad sewwa u għalli, imma ġentilment fil-bidu biex ma tħallix li jkun hemm ragħwa eċċessiva. Meta 100 sa 125 ml ta’ distillat tkun ġiet miġbura, niżżel il-garafina konikali sal-ponta tat-tubu tal-ħruġ ta’ kondensatur f’bejn wieħed u ieħor 40 mm il-fuq mill-marka 200 ml. Kompli b’kull distillazzjoni sakemm tgħolija irregolari ("bumping") tibda u mbagħad waqqaf immedjetament is-sħana. Skonnettja kull garafina Kjeldahl u laħlaħ il-ponta ta’ kull tubu tal-ħruġ tal-kondensatur bi ftit ilma, iġbor it-tlaħlieħ fil-garafina konikali. Innota dawn il-ħtiġijiet segwenti:

(a) Ir-rata tad-distillazzjoni għandha tkun tali li madwar 150 ml ta’ distillat ikunu miġbura meta tgħolija rregolari ("bumping") tibda, il-volum tal-kontenuti ta’ kull garafina konikali għandu mbagħad ikun madwar 200 ml.

(b) L-effiċjenza ta’ kull kondensatur għandha tkun tali li t-temperatura tal-kontenuti ta’ kull garafina konikali ma teċċedix 25 °C waqt id-distillazzjoni.

6.5. Ittitra kull distillat b’soluzzjoni volumetrika normali (4.7.) sa kemm il-pH ikun 4,6 ± 0,1, billi tuża l-arloġġ tal-pH u jekk mixtieq il-buretta awtomatika. Żieda ta’ indikatur tgħin biex tivverifika jekk it-titrazzjoni tkunx tipproċedi sewwa. Ħu l-qari ta’ kull buretta bejn l-eqreb 0,01 ml bl-għajnuna ta’ lenti li tkabbar (5.10.) evita l-iżbalji tal-parallax.

It-tittrat jista’ jkun imwettaq bl-indikatur biss. Ittitra sa kemm il-kulur tad-distillat ikun jikkorrespondi ma’ dak tas-soluzzjoni riċentament ippreparata minn 150 ml ta’ ilma li kien ġie miżjud ma’ soluzzjoni ta’ aċidu boriku u 0,20 ml ta’ l-indikatur li jkun jinstab fil-garafina konikali (5.8.).

6.6. Wettaq test vojt skond 6.1. sa 6.5. inklussivi, billi tieħu 5 ml ta’ ilma ddistillat flimkien ma’ madwar 0,1 g ta’ sucrose (4.8.) waqt il-proċedura minflok il-kampjun tal-ħalib.

Nota:

It-titrazzjoni tad-distillat vojt tenħtieġ biss volum ferm żgħir tas-soluzzjoni volumetrika normali (4.7.).

6.7. Regolarment ivverifika l-eżattezza tal-proċedura bl-użu ta’ żewġ provi ta’ rkupru billi ssegwi l-proċedura skond ta’ 6.1. sa 6.5. inklussivi.

6.7.1. Ivverifika li l-ebda telf ta’ nitroġenu ma jseħħ bħala riżultat ta’ sħana eċċessiva jew xi tnixxija mekkanika waqt id-distillazzjoni, bl-użu ta’ porzjon tat-test ta’ 0,15 g ta’ oxilata jew sulfata ta’ l-ammonja (4.9.) miżuna għall-eqreb 0,001 g flimkien ma’ 0,1 g ta’ sucrose (4.8.).

Il-perċentwali ta’ nitroġenu rikoverat għandu jkun bejn 99,0 u 100,0 %.

Riżultati aktar baxxi jew aktar għolja jkunu jindikaw fallimenti fil-proċeduri u/jew konċentrazzjoni mhux eżatta tas-soluzzjoni normali (4.7.).

6.7.2. Ivverifika li l-proċedura tad-diġestjoni tkun biżżejjed biex tirrilaxxa n-nitroġenu kollu tal-proteini bl-użu ta’ porzjon ta’ test ta’ 0,20 g ta’ triptofan pur, 0,35 g ta’ fenaċetin jew 0,20 g ta’ lysine hydrochloride (4.10.). L-użinijiet kollha għandhom ikunu għall-eqreb 0,001 g. Mill-anqas 98-99 % tan-nitroġenu għandu jkun irkuprat.

7. PEKWAZZJONIJIET TA’ SIGURTA’

Meta taħdem b’aċidu sulforiku kkonċentrat u idroxidu tas-soder u meta jitqandlu l-garafini Kjeldahl, dejjem ilbes ġakketta tal-laboratorju, nuċċali tas-sigurtà u ngwanti li jirreżistu l-aċidu.

Waqt id-distillazzjoni, qatt tħalli l-garafini Kjeldahl mingħajr attenzjoni. Minnħabba l-potenzal tal-perikolu, waqqaf id-distillazzjoni immedjetament jekk il-kontenuti tal-garafini "bump" ibaqbqu żżejjed. Jekk ikun hemm qtugħ ta’ l-elettriku għal aktar minn tnejn jew tliet minuti, baxxi l-garafina tal-ġbir hekk li l-ponta tad-distillazzjoni tkun ’ i lbarra mil-likwidu.

8. ESPRESSJONI TA’ RIŻULTATI

8.1. Kalkolazzjoni u formola:

Ikkalkola l-kontenut tan-notroġenu (WN), espress fi grammi ta’ nitroġenu kull 100 g tal-prodott bi:

W

=

V - V

m

meta:

WN = il-kontenut tan-nitroġenu.

V = il-volum f’milimetri tas-soluzzjoni volumetrika normali ta’ aċidu użat fid-determinazzjoni.

VO = il-volum f’milimetri tas-soluzzjoni volumetrika normali ta’ aċidu użat fit-test vojt.

c = il-konċentrazzjoni, espressa bħala nfafet kull litru ta’ aċidu fis-soluzzjoni volumetrika normali (4.7.).

m = il-massa, fi grammi, tal-porzjon tat-test.

Ressaq ir-riżultat għall-eqreb 0,001 g kull 100 g.

8.2. Preċiżjoni

8.2.1. Repitibbilità (r): 0,007 g kull 100 g.

8.2.2. Reproduċibbilità (R): 0,015 g kull 100 g.

9. PROĊEDURI MODIFIKATI

9.1. Uża apparat ta’ blokka ta’ diġestjoni mgħammar b’garafini ċilindiċi, minflok l-apparat tad-diġestjoni u l-garafini Kjeldahl deskritti f’5.5. u 5.1. F’dan il-każ biex ikun identifikat kull inkwiet potenzali, kull tikka għandha tkun ivverifikata individwalment (6.7.).

9.2. Uża distillazzjoni tal-fwar minflok ta’ sħana diretta tal-garafini (6.4.). Meta l-apparat ma jħallix l-użu ta’ ilma ddistillat, għandha tittieħed attenzjoni biex jiġi żgurat li l-ilma ma jkunx fih aċidu jew alkalini volatili.

9.3. Porzjon ta’ test ta’ 1 g ta’ ħalib (semi-macro Kjeldahl) jista’ jkun użat minflok ta’ 5 g (6.1.) basta li:

- l-ammonti tar-reaġenti użati għall-mineralizzazzjoni (6.1.): H2SO4, CuSO4 · 5 H2O, K2SO4, ikunu mnaqqsa għall-istess medja (1/5).

- il-ħin totali ta’ diġestjoni (6.2.) huwa mnaqqas għal 75 minuta.

- l-ammont ta’ soluzzjoni ta’ idrossidu tas-soder (6.3.) jkun imnaqqas għall-istess medja (1/5).

- soluzzjoni aċiduża normali (4.7.) tal-konċentrazzjoni l-aktar baxxa (0,02 sa 0,03 mol/l) tkun ġiet użata.

Nota:

Billi tuża waħda jew aktar minn dawn l-għażliet huwa aċċettabli biss jekk il-valur ta’ repetibbilità (8.2.1.) u r-riżultati ta’ żewġ testijiet ta’ eżattezza (6.7.) jkunu skond il-ħtiġijiet mogħtija f’dan il-metodu.

V. DETERMINAZZJONI TA’ KONTENUT TA’ PROTEINI

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għad-determinazzjoni tal-kontenut ta’ proteini fil-ħalib ittrattat bis-sħana (L-Artikolu 3 A3 f’Direttiva 85/397/KEE).

2. DEFINIZZJONI

Kontenut ta’ proteini: Il-valur akkwistat bil-multiplikar tal-kontenut totali ta’ nitoġenu, espress bħala perċentwali bil-massa, iddeterminat skond il-metodu deskritt f’Sezzjoni IV (3) b’ fattur xieraq (3.).

3. KALKOLAZZJONI

Kontenut ta’ proteini ta’ ħalib bħala perċentwali b’massa = 6,38 × total N ta’ kontenut ta’ ħalib %.

VI. DETERMINAZZJONI TA’ MASSA SPEĊIFIKA

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Din il-proċedura tispeċifika l-metodu ta’ referenza għad-determinazzjoni tal-massa speċifika fi 20 °C ta’ ħalib nej u ta’ ħalib intier, ħalib parzjalment xkumat u ħalib xkumat.

2. DEFINIZZJONI

Il-massa speċifika tal-ħalib hija l-medja tal-massa ta’ ċertu volum ta’ ħalib fi 20 °C ma’ dik tal-massa ta’ l-istess volum ta’ ilma fi 20 °C.

3. PRINĊIPJU

Il-massa speċifika fi 20 °C hija ddeterminata b’idrometru.

4. APPARTATUS U OĠĠETTI TAL-ĦĠIEĠ

Tagħmir tas-soltu tal-laboratorju, u b’ mod partikolari:

4.1. Idrometru

L-idrometru ta’ gravità speċifika huwa strument li jikkonsisti f’sufrun tal-ħġieġ, li, fil-parti l-aktar baxxa tiegħu, ikun wiesa’ u tqil. Hemm virga tal-ħġieġ ta’ għamla ċilindika mwaħħla mal-parti ta’ fuq tas-sufrun u orjentata magħha fuq lat koaxjali; il-parti ta’ fuq tal-virga tkun magħluqa.

Is-sufrun tal-ħġieġ ikun fih it-tgħabija (ċomb, merkurju, eċċ.) intenzjonata biex taġġusta l-massa ta’ l-idrometru. Il-virga tinkludi skala gradwata minn 1,025 sa 1,035 g/ml.

L-idrometru għandu jkun ivverifikat bil-metodi piknometriku, bl-użu ta’ piknometriku ta’ kapaċità ta’ madwar 100 ml mgħammra b’termometru ta’ preċiżjoni.

4.2. Ċilindri (ħġieġ jew azzar inossidabbli).

Qisien minimi għandhom ikunu:

- id-dijametru intern madwar 35 mm.

- il-għoli intern madwar 225 mm.

4.3. Banju ta’ l-ilma rregolat fi 20 ± 1 °C.

4.4. Banju ta’ l-ilma rregolat fi 40 ± 1 °C.

4.5. Termometru, iggradwat bejn 0,5 °C.

5. PROĊEDURA

5.1. Ħallat il-kampjum bili taqilbu biex jinxtered il-grass u qiegħed fil-banju ta’ l-ilma (4.4.). Ħalli l-kampjun jilħaq temperatura ta’ 40 °C u żomm dik it-temperatura għal ħames minuti. Ħawwad sewwa bi qlib ta’ taħt fuq b’ċerta kura biex tassigura li l-grass ikunu omoġenizzament iddistribwit. Berred bejn 20 °C fit-tieni banju ta’ l-ilma (4.3.).

5.2. Ħallat il-kampjun sewwa bi qlib ta’ taħt fuq b’ċerta kura biex tevita l-inklużjoni ta’ l-arja. Ferra’ l-ħalib fiċ-ċilindru (4.2.), miżmum inklinat hekk li tevita l-formazzjoni ta’ ragħwa jew ta’ bżieżaq. Uża kampjun ta’ ħalib biżżjjed biex tassigura li xi ftit ifur miċ-ċilindru meta l-idrometru (4.1.) ikun imqiegħed fih. B’kura niżżel l-idrometru fil-ħalib u ħalli li jgħin waħdu meta jilħaq il-pożizzjoni bbilanċjata tiegħu. Iċ-ċilindru għandu jkun imqiegħed f’pożizzjoni vertikali. L-idrometru għandu jkun imqieghed fin-nofs tal-kolonna tal-likwidu u m’għandux imiss il-ġnub taċ-ċilindru.

5.3. Meta l-idrometru jilħaq l-ekwilibriju aqra l-gradwazzjoni fin-naħa ta’ fuq tal-meniscus.

5.4. Immedjetament wara li tieħu l-qari ta’ l-idrometru introduċi t-termometru (4.5.) fil-kampjun u aqra t-temperatura b’eżatezza ta’ 0,5 °C. It-temperatura m’għandhiex tiddifferixxi b’aktar minn ± 2 °C minn ± 20 °C.

6. KORREZZJONI TAT-TEMPERATURA

6.1. Jekk it-temperatura tal-kampjun tal-ħalib ma tkunx eżattament 20 °C meta l-kejl tal-massa speċifika tagħha jittieħed, allura r-riżultat akkwistat għandu jkun ikkorreġut biż-żieda tal-massa speċifika ddeterminata ta’ 0,0002 għal kull grad Celsius ’ il fuq minn 20 °C, jew bit-tnaqqis ta’ 0,0002 għal kull grad Celsius taħt il-20 °C. Din il-korrezzjoni hija valida biss jekk it-temperatura tal-kampjun tal-ħalib tvarja b’mhux aktar minn 5 °C minn 20 °C.

7. ESPRESSJONI TA’ RIŻULTATI

Il-metodu ta’ kalkolazzjoni u formula ta’ massa speċifika tal-kampjun hija espressa fi g/ml ta’ ħalib xkumat fi 20 °C skond il-formula segwenti:

1000 -

=

0,92 mv 1000 - MG920 - MG × mv

meta

mv = l-massa speċifika tal-kampjun moqrija fuq l-idrometru (5.4.) fi g/l

MG = hija l-konteut ta’ grass fil-kampjun fi g/l

0,92 = id-densità tal-grass.

8. PREĊIŻJONI

8.1. Repitibbilità (r): 0,0003 g/ml.

8.2. Reproduċibbilità (R): 0,0015 g/ml.

--------------------------------------------------