Ir-raba' Direttiva tal-Kummissjoni

tal-11 ta' Ottubru 1985

dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri li għandhom x'jaqsmu mal-metodi ta' l-analiżi meħtieġa sabiex tiġi ċċekkjata l-kompożizzjoni tal-prodotti kosmetiċi (85/490/KEE)

IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,

Wara li kkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,

Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 76/768 tas-27 ta' Lulju 1976 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri li għandhom x'jaqsmu mal prodotti kosmetiċi [1], kif l-aħħar emendata bid-Direttiva 85/391/KEE [2], u b'mod partikolari l-Artikolu 8(1) tagħha,

Billi d-Direttiva 76/768/KEE tipprovdi sabiex jiġu ttestjati uffiċjalment il-prodotti kosmetiċi bil-għan li jiġi żgurat illi jintlaħqu l-kondizzjonijiet stabbiliti bid-dispożizzjonijiet Komunitarji li jirrigwardaw il-komposizzjoni tal-prodotti kosmetiċi;

Billi l-metodi kollha meħtieġa ta' l-analiżi għandhom jiġu stabbiliti malajr kemm jista' jkun; billi diġà ttieħdu tliet passi lejn il-kisba ta' dan il-għan permezz tad-definizzjoni ta' ċerti metodi fid-Direttivi tal-Kummissjoni 80/1335/KEE [3], 82/434/KEE [4] u 83/514/KEE [5], ir-raba' pass irid ikun dak li jikkonsisti fid-definizzjoni tal-metodi sabiex jiġi identifikat u stabbilit il-gliċerol 1-(4-amino benzoat), sabiex jiġi stabbilit il-klorobutanol, sabiex tiġi identifikata u stabbilita l-kinina, sabiex jiġu identifikati u stabbiliti s-sulfati inorganiċi u s-sulfati ta' l-idroġenu, sabiex jiġu identifikati u stabbiliti l-klorati tal-metalli alkali u sabiex jiġi identifikat u stabbilit il-jodat tas-sodju;

Billi l-miżuri pprovvduti f'din id-Direttiva huma skond l-opinjoni tal-Kumitat għall-Addattament tad-Direttiva 76/768/KEE għall-Progress Tekniku,

ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:

L-Artikolu 1

L-Istati Membri għandhom jieħdu l-passi kollha meħtieġa sabiex jiżguraw illi matul it-testijiet uffiċjali tal-prodotti kosmetiċi:

- il-mod kif jiġi identifikat u stabbilit il-gliċerol 1-(4amino benzoat),

- il-mod kif jiġi stabbilit il- klorobutanol,

- il-mod kif tiġi identifikata u stabbilita l-kinina,

- il-mod kif jiġu identifikati u stabbiliti s-sulfati inorganiċi u s-sulfati ta' l-idroġenu,

- il-mod kif jiġu identifikati u stabbiliti l-klorati tal-metalli alkali, u

- il-mod kif jiġi identifikat u stabbilit il-jodat tas-sodju

jiġu mwettqa skond il-metodi deskritti fl-Anness.

L-Artikolu 2

L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-dispożizzjonijiet amministrattivi meħtieġa sabiex jikkonformaw ma' din id-Direttiva mhux aktar tard mill-31 ta' Diċembru 1986.

Għandhom jgħarrfu lill-Kummissjoni b'dan minnufih.

L-Artikolu 3

Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.

Magħmula fi Brussel, il-11 ta' Ottubru, 1985.

Għall-Kummissjoni

Stanley clinton-davis

Membru tal-Kummissjoni

[1] ĠU L 326, tas-27.9.1976, p. 169

[2] ĠU L 326, tat-22.8.1985, p. 40.

[3] ĠU L 326, tal-31.12.1980, p. 27.

[4] ĠU L 326, tat-30.6.1982, p. 1.

[5] ĠU L 326, ta' l-24.10.1983, p. 9

--------------------------------------------------

L-ANNESS

MOD KIF JIĠI IDENTIFIKAT U STABBILIT IL-GLIĊEROL 1-(4-AMINOBENZOAT)

A. DENTIFIKAZZJONI

1. QASAM U L-FIRXA TA' L-APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu jrid jikxef l-alfa-monogliċeril 4-amino benzoat (il-gliċerol 1-(4-aminobenzoat). Irid jikxef ukoll l-etil 4-aminobenzoat (benżokain INN) li jista' jkun preżenti bħala impurità.

2. PRINĊIPJU

Din l-identifikazzjoni ssir bil-kromatografija tas-saff irqiq fuq il-ġel tas-silika b'indikatur fluorexxenti u l-kixfa tal-grupp ħieles primarju ta' l-amina bil-formazzjoni taż-żebgħa diazo fuq il-folja.

3. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

3.1. It-taħlita tas-solventi: iċ-ċikloeksan/propan-2-ol/diklorometan stabbilizzat 48/64/9 (v/v/v).

3.2. Is-solvent ta' l-iżvilupp: l-etere tal-petroleum (40-60)/benżina/aċetone/soluzzjoni ta' l- idrossiduta' l-ammonju (minimu 25 % NH3): 35/35/35/1 (v/v/v/v).

Is-soluzzjoni ta' l-iżvilupp: | (a)in-nitrit tas-sodju: 1 g f'100 μl ta' 1 M aċidu idrokloriku (imħejji immedjatament qabel l-użu)'(b)2-naftol: 0,2 g f'100 μl ta' 1 M idrossidu tal-potassju. |

3.4. Is-soluzzjonijiet standard:

l-alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat: 0,05 g f'100 μl tas-solvent imħallat 3.1;

l-etil 4-aminobenzoat: 0,05 g f'100 μl tas-solvent imħallat 3.1;

3.5. 60 folja F254 tal-ġel tas-silika, ħoxnin 0,25 mm, 200 mm × 200 mm.

4. APPARAT

4.1. L-apparat normali għal-kromatografija tas-saff irqiq.

4.2. Vibratur ultrasonicu

4.3. Filtru millipori FH 0,5μm jew l-ekwivalenti.

5. PROĊEDURA

5.1. It-tħejjija tal-kampjun

Iżen 1,5 g tal-prodott li jrid jiġi analizzat fi flixkun tal-laboratorju ta' 10 ml iggradat u bit-tapp. Imla sal-marka bis-solvent 3.1. Agħlaq bit-tapp u ħalli għal siegħa fit-temperatura tal-kamra fil-vibratur ultrasoniku (4.2). Iffiltra minn ġo filtru millipori (4.3) u uża l-filtrat għall-kromatografija.

5.2. Il-kromatografija tas-saff irqiq

Iddepożita 10μl tas-soluzzjoni tal-kampjun (5.1) u ta' kull soluzzjoni standard (3.4) fuq il-folja (3.5).

Iżviluppa l-kromatogramma għall-għoli ta' 150mm f'tank li qabel kien issaturat bis-solvent 3.2. Ħalli l-folja tinxef f'temperatura ambjentali.

5.3. L-iżvilupp

5.3.1. Osserva l-folja taħt dawl UV ta' 254 nm.

5.3.2. Isprejja bis-soluzzjoni 3.3 (a) il-folja mnixxfa għal kollox.

Ħalliha tinxef f'temperatura ambjentali għal minuta u immedjatament isprejja bis-soluzzjoni 3.3 (b).

Nixxef il-folja f'forn f'temperatura ta' 60 °C. It-tikek jidhru f'kulur minn lewn il-larinġa. L-alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat: RF 0,07; l-etil 4-aminobenzoat: RF 0,55.

B. MOD KIF JIĠI STABBILIT

1. QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu jistabbilixxi l-alfa-monogliċril 4-aminobenzoat: Jistabbilixxi wkoll l-etil 4-aminobenzoat. Ma jistax jistabbilixxi iktar minn 5 % (m/m) ta' l-alfa monogliċeril 4-aminobenzoat u 1 % (m/m) ta' l-etil 4-aminobenzoat.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut ta' l-alfa monogliċeril 4-aminobenzoat u l-etil 4-aminobenzoat imkejla b'dan il-metodu huma espressi bħala perċentwal tal-massa (%m/m) tal-prodott.

3. PRINĊIPJU

Il-prodott li jrid jiġi analizzat jiġi mdendel fil-metanol u wara t-trattament approprjat tal-kampjun jiġi stabbilit bil-kromatografija likwida b'rendiment għoli (HPLC).

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika u għandhom ikunu xierqa għall-HPLC meta approprjat.

4.1. Il-metanol.

4.2. Id- diidroġenortofosfat tal-potassju (KH2PO4).

4.3. Id-di(aċetat) taż-żimgu (Zn(CH3COO)2; 2H2O).

4.4. 20

4

= 1,05)

4.5. L-eksaċjanoferrat tat-tetrapotassju, (K4 (Fe(CN)6); 3H2O).

4.6. L-etil 4-aminobenzoat:

4.7. L-alfa-monogliċeril 4-aminobenzoate:

4.8. L-etil 4-aminobenzoat:

4.9. Is-soluzzjoni kuxxinett tal-Fosfat (0,02 M): dewweb 2,72 g ta' diidroġenortofosfat tal-potassju (4.2) f'litru ilma.

4.10. L-elwant: is-soluzzjoni kuxxinett tal-fosfat (4.9)/metanol (4.1) 61/39 (v/v)

Il-komposizzjoni tal-fażi mobbli tista' tinbidel sabiex jinkiseb fattur tar-reżoluzzjoni R ≤ 1,5.

R = 2

d'R

— d'R

W

+ W

2

fejn:

R1 u R2 = il-ħinijiet ta' retenzjoni, f'minuti, l-iktar għolja,

W1 u W2 = il-wisa' l-iktar għolja f'nofs għoli, f'millimetri,

d' = il-veloċita, f'millimetri fil-minuta.

4.11. Is-soluzzjoni tal-ħażna ta' l-alfa-monogliċeril 4-aminobenżoae: iżen b'mod preċiż madwar 40 μg ta' l-alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat u itfagħhom fi flixkun tal-laboratorju iggradat ta' 100 ml. Dewweb f'40 ml tal-metanol (4.1). Imla sal-marka bis-solvent kuxxinett (4.9) u ħawwad.

4.12. Is-soluzzjoni tal-ħażna ta' l-4-aminobenzoat: iżen b'mod preċiż madwar 40 μg ta' l-etil 4 aminobenzoat u itfagħhom fi flixkun tal-laboratorju ggradat ta' 100 ml. Dewweb f'40 ml metanol (4.1). Imla sal-marka bis-solvent kuxxinett (4.9) u ħawwad.

4.13. Is-soluzzjoni interna standard: iżen b'mod preċiż madwar 50 μg ta' l-etil 4-idrossibenzoat (4.6), ittrasferixxi għal ġo flixkun tal-laboratorju standard ta' 100 ml, dewweb f'40 ml metanol (4.1), imla sal-marka bis-soluzzjoni kuxxinett (4.9) u ħawwad.

4.14. Is-soluzzjonijiet standard: Ħejji erba' soluzzjonijiet standard billi ddewweb f'100 ml ta' l-elwant (4.10) skond it-tabella li ġejja:

[1]

NB:

Dawn is-soluzzjonijiet jistgħu jiġu mħejjija f'mod differenti.

Is-Soluzzjonijiet standard: | L-Alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat: | L-Etil 4-aminobenzoat: | L-Etil 4-aminobenzoat: |

(μg/ml) [1] | ml (4.11) | (μg/ml) [1] | ml (4.12) | (μg/ml) [1] | ml (4.13) |

I | 8 | 2 | 8 | 2 | 50 | 10 |

II. | 16 | 4 | 12 | 3 | 50 | 10 |

III. | 24 | 6 | 16 | 4 | 50 | 10 |

IV. | 40 | 10 | 20 | 5 | 50 | 10 |

4.15 Is-soluzzjoni Carrez I: dewweb 26,5 g eksaċjanoferrat tat-tetrapotassju (4.5) fl-ilma u imla sa 250 ml.

4.16. Is-soluzzjoni Carrez II: dewweb 54,9 g tad-di(aċetat) taż-żingu (4.3) u 7,5 ml aċidu aċetiku (4.4) fl-ilma u imla sa 250 ml.

4.17. Il-Merck Lichrosorb RP-18, jew l-ekwivalenti, b'daqs medju tal-partikola ta' 5mm.

5. APPARAT

5.1. L-apparat tas-soltu tal-laboratorju.

5.2. Apparat tal-kromatografija b'rendiment għoli bi strument tal-kxif ta' l-UV b'wavelength varjabbli, u kamra termostatta b'temperatura iiffissata ta' 45 °C.

5.3. Kolonna ta' l-azzar stainless: tul: 250 mm; dijametru intern: 4,6mm; il-pakkjar: Lichrosorb RP - 18 (4.17).

5.4. Banju ultrasoniku

6. PROĊEDURA

6.1. It-tħejjija tal-kampjun

6.1.1. Iżen b'mod preċiż madwar 1 g tal-kampjun f'tazza tal-laboratorju biż-żennuna u żid 10ml metanol (4.1).

6.1.2. Qiegħed it-tazza tal-laboratorju biż-żennuna fil-banju ultrasoniku (5.4) għal 20 minuta sabiex tipproduċi sospensjoni. Ittrasferixxi s-sospensjoni hekk miksuba b'mod kwantitattiv fi flixkun tal-laboratorju standard ta' 100 ml b'mhux aktar minn 75 ml ta' l-elwant (4.10).

Żid wara xulxin 1 ml tas-soluzzjoni Carrez I (4.15) u 1 ml tas-soluzzjoni Carrez II (4.16) u ħawwad wara kull żieda. Imla sal-marka bl-elwant (4.10), erġa' ħawwad u ffiltra permezz ta' filtru tal-karta.

6.1.3. B'pipetta, ittrasferixxi 3,0 ml tal-filtrat miksub fis-6.1.2 u 5,0 ml tas-soluzzjoni interna standard (4.13) fi flixkun tal-laboratorju standard ta' 50 ml. Imla sal-marka bl-elwant (4.10) u ħawwad. Uża s-soluzzjoni hekk miksuba sabiex twettaq l-analiżi kromatografika deskritta fis-6.2.

6.2. Il-kromatografija

6.2.1. Aġġusta r-rata taċ-ċirkolazzjoni tal-fażi mobbli (4.10) sa 1,2 ml/min u irregola t-temperatura tal-kolonna għal 45 °C.

6.2.2. Irregola l-istrument tal-kxif (5.2) sa 274 mm.

6.2.3. B' mikro-siringa, injetta mill-inqas darbtejn 20μl tas-soluzzjoni (6.1.3) fil-kromatografu u kejjel iż-żoni l-iktar għolja.

6.3. Il-kurva tal-kalibrazzjoni

6.3.1. Injetta 20 μl ta' kull waħda mis-soluzzjonijiet standard (4.14) u kejjel iż-żona l-iktar għolja.

6.3.2. Għal kull konċentrazzjoni ikkalkola l-proporzjon bejn iż-żoni l-iktar għolja ta' l-alfa-monogliċeri 4-aminobenzoat u ż-żoni l-iktar għolja ta' l-istandard intern. Ipplottja dan il-proporzjon fuq l-axxissa u fuq l-ordinat il-proporzjon tal-mases korrespondenti.

6.3.3. Ipproċiedi bl-istess manjiera għall-etil 4-idrossibenzoat.

7. KALKOLU

7.1. Mill-kurva tal-kalibrazzjoni miksuba fis-6.3 aqra l-proporzjonijiet tal-massa (RP1, RP2) li jikkorrespondu mal-proporzjonijiet bejn iż-żoni l-iktar għolja ikkalkolati fis-6.2.3 fejn

RP1 = il-massa ta' l-alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat/il- massa ta' l-etil 4-idossibenzoate,

RP2 = il-massa ta' l-etil 4-aminobenzoat/il-massa ta' l-etil 4-idrossibenzoat.

7.2. Mill-proporzjonijiet tal-mases miksuba b'dan il-mod ikkalkola l-kontenuti ta' l-alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat u ta' l-etil 4-aminobenzoat, bħala perċentwali tal-mases (% m/m) bil-formoli:

Rp% (m/m) alfa-monogliċeril 4-aminobenzoat =

RP1 ×

Rp% (m/m) etil 4-aminobenzoat =

RP2 ×

q = il-kwantità ta' l-etil 4-idrossibenzoat (l-istandard intern) miżun, f'milligrammi, fl-4.12,

p = il-kwantità tal-kampjun, fi grammi, miżuna fis-6.1.1.

8. KAPAĊITÀ TAT-TENNIJA [2]

8.1. Għal kontenut ta' 5 % (m/m) ta' l-alfa-monogliċril 4-aminobenzoat, id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ modi paralleli ta' kif jiġu stabbiliti magħmula fuq l-istess kampjun ma għandhomx jaqbżu ż-0,25 %.

8.2. Għal kontenut ta' 1 % (m/m) ta' l-etil 4-aminobenzoat, id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ modi paralleli ta' kif jiġu stabbiliti magħmula fuq l-istess kampjun ma għandhomx jaqbżu ż-0,10 %.

9. NOTI

9.1. Qabel titwettaq analiżi, iċċekkja jekk il-kampjun ikunx fih is-sustanzi li x'aktarx jirkbu ż-żona l-iktar għolja ta' l-istandard intern (ta' l-etil 4-aminobenzoat) fuq il-kromatogramma.

9.2. Sabiex tiġi ċċekkjata l-assenza ta' kull tfixkil, tenni l-mod kif jiġi stabbilit billi tbiddel il-proporzjon tal-metanol fil-fażi mobbli b'10 % relattiva.

MOD KIF JIĠI STABBILIT IL-KLOROBUTANOL

1. QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu huwa xieraq għall-mod kif jiġi stabbilit il-klorobutanol (INN) sa konċentrazzjoni massima ta' 0,5 % (m/m) f'kull prodott kosmetiku, għajr l-ajrusoli.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut tal-klorobutanol imkejjel b'dan il-metodu huwa espress bħala perċentwal tal-massa (% m/m) tal-prodott.

3. PRINĊIPJU

Wara t-trattament approprjat tal-prodott li jrid jiġi analizzat, il-mod ta' kif jiġi stabbilit isir bil-kromatografija tal-gass li tuża t-2,2,2,-trikloroetanol bħala l-istandard intern.

4. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

4.1. Il-klorobutanol (1,1,1-trichloro-2-metilpropan-2-ol).

4.2. It-2,2,2-Trikloroetanol.

4.3. L-etanol assolut.

4.4. Is-soluzzjoni standard tal-klorobutanol: 0,025g f'100 ml ta' etanol (4,3) (m/v).

4.5. Is-soluzzjoni standard tat-2,2,2-trikloroetanol: 4 μg f'100 ml etanol (4.3) (m/v).

5. APPARAT

5.1. L-apparat normali tal-laboratorju.

5.2. Kromatografu tal-gass bl-apparat tal-kxif elettroniku, Ni 63.

6. PROĊEDURA

6.1. It-tħejjija tal-kampjun

Iżen b'mod preċiż madwar 0,1 u 0,3 g (p g) tal-kampjun. Qiegħed fi flixkun volumetriku tal-laboratorju ta' 100 ml. Dewbu fl-etanol (4.3), żid 1 ml tas-soluzzjoni standard interna (4.5) u żid sal-marka bl-etanol

6.2. Il-kondizzjonijiet tal-kromatografija tal-gass

6.2.1. Il-kondizzjonijiet operattivi għandhom irendu fattur tar-riżoluzzjoni ta' R≥1,5.

R = 2

d'R

— d'R

W

+ W

2

Fejn

R1 u R2 = il-ħinijiet ta' retenzjoni, f'minuti, taż-żoni l-iktar għolja,

W1 u W2 = il-wisa' taż-żoni l-iktar għolja f'nofs għoli, f'millimetri,

d' = il-veloċità, f'millimetri fil-minuta.

6.2.2. Bħala eżempji, il-kondizzjonijiet operattivi li ġejjin jipprovdu r-reżoluzzjoni meħtieġa:

Il-Kolonna | I | II |

Il-Materjal | Il-Ħġieġ | L-azzar stainless |

It-Tul: | 1,80 m | 3 m |

Id-Dijametru | 3 mm | 3 mm |

Il-fażi stazzjonarja | 10 % Carbowax 20 M TPA fuq xibka ta' Gaschrom Q 80-100 | 5 % OV 17 fuq xibka ta' Chromosorb WAW DMCS 80-100 |

Il-Kondizzjonament | Jumejn sa tlitt ijiem f'temperatura ta' 190 °C | |

It-Temperatura: | | |

- ta' l-Injettur | 200 °C | 150 °C |

- tal-Kolonna | 150 °C | 100 °C |

- ta' l-Apparat tal-kxif | 200 °C | 150 °C |

Il-Gass portatur | In-Nitroġenu | L-Argon/il-metan (95/5 v/v) |

Ir-Rata taċ-ċirkolazzjoni | 35 ml/min | 35 ml/min |

6.3. Il-kurva standard

Billi tuża ħames fliexken volumetriċi tal-laboratorju ta' 100 ml, żid 1 ml tas-soluzzjoni standard (4.5) u 0,2, 0,3, 0,4, 0,5, u 0,6 ml tas-soluzzjoni 4.4 rispettivament, u imla sal-marka bl-etanol (4.3) u ħawwad. Injetta 1 ml ta' kull waħda minn dawn is-soluzzjonijiet fil-kromatografu skond il-kondizzjonijiet operattivi deskritti fis-6.2.2 u agħmel kurva tal-kalibrazzjoni billi tpinġi bħala l-axxissa l-poporzjon tal-massa tal-klorobutanol għal dak tat-2,2,2,-trikloroetanol u bħala l-ordinat il-proporzjon taż-żoni korrispondenti l-iktar għolja.

6.4. Injetta 1 ml tas-soluzzjoni miksuba fis-6.1 u pproċedi skond il-kondizzjonijiet deskritti fis-6.2.2

7. KALKOLU

7.1. Ikkalkola mill-kurva standard (6.3) il-kwantità ‘a' espressa bħala μg tal-klorobutanol, fis-soluzzjoni 6.1.

7.2. Il-kontenut tal-klorobutanol fil-kampjun jiġi ikkalkolat skond il-formola:

a × 10

p × 10

=

p × 10

4

8. KAPAĊITÀ TAT-TENNIJA [3]

Għal kontenut ta' 0,5 % (m/m) ta' klorobutanol, id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ modi paralleli ta' kif jiġu stabbiliti magħmula fuq l-istess kampjun ma għandhomx jaqbżu ż-0,01 %.

Nota:

Jekk ir-riżultat ikun daqs jew jaqbeż il-konċentrazzjoni massima permessa ikun meħtieġ li tiċċekkja l-assenza ta' tfixkil. (4.3).

MOD KIF TIĠI IDENTIFIKATA U STABBILITA L-KININA

A. IDENTIFIKAZZJONI

1. QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu huwa maħsub sabiex jagħraf jikxef il-preżenza ta' kinina fix-xampù u fil-lozjonijiet tax-xagħar.

2. PRINĊIPJU

L-identifikazzjoni ssir bil-kromatografija tas-saff irqiq fuq il-ġel tas-silika. Il-kxif tal-kinina jsir bil-fluorexxenza blu tal-kinina f'kondizzjonijiet aċidiċi fi 360 nm.

Għal konferma aktar, il-fluorexxenza tista' tiġi eliminata bil-fwar tal-bromin, u l-fwar ta' l-ammonja jikkawżaw id-dehra ta' fluorexxenza safranija.

3. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

3.1. Il-folji ta' ġel tas-silika, mingħajr indikaturi tal-fluorexxenza, 0,25 mm fil-ħxuna, 200 mm × 200 mm.

3.2. Is-solvent ta' l-iżvilupp: it-tolwen/l-etere dietil/id-diklorometan/id-dietilamin/20/20/20/8 (v/v/v/v).

3.3. Il-Metanol.

3.4. 20

4

= 1,84)

3.5. L-Etere dietil.

3.6. L-aġent ta' l-iżvilupp: B'attenzjoni żid 5 ml aċidu sulfuriku (3.4) ma' 95 ml etere dietil (3.5) f'reċipjent imkessaħ.

3.7. Il-Bromin.

3.8. 20

4

= 0,90).

3.9. Il-kinina, anidra.

3.10. Is-soluzzjoni standard: Iżen bil-preċiż madwar 100,0 μg kinina anidra (3.9) fi flixkun tal-laboratorju standard u dewweb f'100 ml metanol (3.3).

4. APPARAT

4.1. L-apparat normali għal-kromatografija tas-saff irqiq.

4.2. Banju ultrasoniku

4.3. Filtru millipori, FH 0,5 m jew l-ekwivalenti b'apparat xieraq tal-filtrazzjoni.

5. PROĊEDURA

5.1. It-tħejjija tal-kampjun

Iżen bil-preċiż kwantità mill-kampjun li jista' jkun fih madwar 100 μg kinina fi flixkun tal-laboratorju standard ta' 100 ml, dewweb u imla sal-marka bil-metanol (3.3).

Agħlaq il-flixkun tal-laboratorju bit-tapp u ħalli għal siegħa fit-temperatura tal-kamra f'vibratur ultrasoniku (4.2). Iffiltra (4.3) u uża l-filtrat għall-kromatografija.

5.2. Il-kromatografija tas-saff irqiq

Iddepożita 1,0 μl tas-soluzzjoni standard (3.10) u 1,0 μl tas-soluzzjoni tal-kampjun (5.1) fuq il-folja tal-ġel tas-silika (3.1). Iżviluppa l-kromatogramma fuq distanza ta' 150 mm billi tuża s-solvent 3.2 f'tank li jkun ġie issaturat minn qabel bis-solvent (3.2).

5.3. L-Iżvilupp

5.3.1. Nixxef il-folja f'temperatura ambjentali.

5.3.2. Isprejja bir-reaġent 3.6.

5.3.3. Ħalli l-folja tinxef għal siegħa f'temperatura ambjentali.

5.3.4. Osserva taħt id-dawl ta' bozza UV aġġustata għal wavelength ta' 360 nm. Il-kinina tidher bħala tikka blu ta' fluorexxent intensiv.

Bħala eżempju, it-tabella ta' hawn taħt tagħti l-valuri tal-RF ta' l-alkalojdi prinċipali li għandhom x'jaqsmu mal-kinina meta żviluppati bis-solvent 3.2.

L-Alkalojd | Ir-RF |

Il-Kinina | 0,20 |

Il-Kinidina | 0,29 |

Iċ-Ċinkonina | 0,33 |

Iċ-Ċinkonidina | 0,27 |

L-Idrokinidina | 0,17 |

5.3.5. Għal konferma aktar illi l-kinina tkun preżenti, il-folja tiġi esposta għall-fwar tal-bromin (3.7) għal madwar siegħa. Il-fluorexxenza tisparixxi. Meta l-istess folja tiġi esposta għall-fwar ta' l-ammonja (3.8), jerġgħu jfiġġu t-tikek b'kulur kannella, u meta l-folja terġa tiġi eżaminata taħt dawl UV f'360 nm tista' tiġi osservata fluorexxenza safranija.

Il-limitu tal-kxif: 0,1 μg ta' kinina.

B. MOD KIF JIĠU STABBILITI

1. QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu jiddeskrivi l-mod kif tiġi stabbilita ta' kinina. Jista' jintuża sabiex jistabbilixxi l-konċentrazzjoni massima permessa ta' 0,5 % (m/m) fix-xampuwijiet u 0,2 % fil-lozzjonijiet tax-xagħar.

2. DEFINIZZJONI

Il-kontenut tal-kinina stabbilit b'dan il-metodu huwa espress bħala perċentwal tal-massa (% m/m) tal-prodott.

3. PRINĊIPJU

Wara t-trattament approprjat tal-prodott li jrid jiġi analizzat, il-mod kif tiġi stabbilita jsir bil-kromatografija likwida b'rendiment għoli (HPLC)

4. REAĠENTI

HPLC.

4.1. L-Aċetonitril.

4.2. Id-Diidroġenortofosfat tal-Potassju (KH2PO4).

4.3. d

204= 1,7

4.4. Il-Bromid tat-Tetrametilaminju.

4.5. Il-Kinina, anidra.

4.6. Il-Metanol.

4.7. Is-soluzzjoni ta' l-Aċidu Ortofosforiku (0,1 M): iżen 11,53 g ta' aċidu ortofosforiku (4.3) u dewweb f'1000 nl ilma fi flixkun tal-laboratorju iggradat.

4.8. Is-soluzzjoni tad-diiroġenortofosfat tal-potassju (0,1 M): iżen 13,6 g ta' diidroġenortofosfat tal-potassju (4.2) u dewweb f'1000 nl ilma fi flixkun tal-laboratorju iggradat.

4.9. Is-soluzzjoni tal-bromid tat-tetrametilammonju: dewweb 15,40 g tal-bromid tat-tetrametilammonju (4.4) f'1000 ml ilma fi flixkun tal-laboratorju iggradat.

4.10. L-elwant: l-aċidu ortofosforiku (4.7)/id- diidroġenortofosfat tal-potassju (4.8)/il-bromid tat-tetrametilammonju (4.9/ilma/aċetonitril (4.1) 10/50/100/340/90 (v/v/v/v/v).

Il-komposizzjoni tal-fażi mobbli tista' tinbidel sabiex jinkiseb fattur tar-reżoluzzjoni R≥1,5.

R = 2

d'R

— d'R

W

+ W

2

fejn

R1 u R2 = il-ħinijiet ta' retenzjoni, f'minuti, taż-żoni l-iktar għolja,

W1 u W2 = il-wisa' taż-żoni l-iktar għolja f'nofs għoli, f'millimetri,

d' = il-veloċità tal-mappa, f'millimetri fil-minuta. 1.2

4.11. Is-silika ttrattata bl- octadeċilsilan, 10 mm.

4.12. Is-soluzzjonijiet standard: iżen madwar 5,0, 10,0, 15,0 u 20,0 μg rispettivament tal-kinina anidra (4.5) f'sett ta' fliexken tal-laboratorju standard ta' 100 ml. Imla sal-marka bil-metanol (4.6) u ħawwad il-kontenut tal-fliexken tal-laboratorju sakemm il-kinina tinħall. Iffiltra kull kampjun permzz ta' filtru ta' 0,5 μm.

5. APPARAT

5.1. L-apparat normali tal-laboratorju.

5.2. Banju ultrasoniku

5.3. Apparat tal-kromatografija likwida b'rendiment għoli b'apparat tal-kxif b'wavelength varjabbli.

5.4. Kolonna it-tul: 250 mm; id-dijametru intern: 4,6 mm; il-mili: is-silika (4.11).

5.5. Filtru millipori, FH 0,5 μm jew l-ekwivalenti b'apparat xieraq tal-filtrazzjoni.

6. PROĊEDURA

6.1. It-tħejjija tal-kampjun

Iżen bil-preċiż fi flixkun tal-laboratorju standard ta' 100 ml kwantità suffiċjenti tal-prodott li jkun fih 10,0 μg kinina anidra, żid 20 ml metanol (4.6) u qiegħed il-flixkun tal-laboratorju f'banju ultrasoniku (5.2) għal 20 minuta. Imla sal-marka bil-metanol (4.6). Ħawwad is-soluzzjoni imbagħad iffiltra alikwota (5.5).

6.2. Il-Kromatografija

Ir-rata taċ-ċirkolazzjoni 1,0 ml/min

Il-wavelength ta' l-apparat tal-kxif (5.3): 332 nm.

Il-volum ta' l-injezzjoni: 10 ul tas-soluzzjoni ffiltrata (6.1).

Il-kejl: Iż-żona l-iktar għolja:

6.3. Il-kurva tal-kalibrazzjoni

Injetta għal mill-inqas tliet darbiet 10,0 μl ta' kull soluzzjoni tar-referenza (4.12), kejjel iż-żona l-iktar għolja, u kkalkola ż-żona medja f'kull konċentrazzjoni.

Ipproduċi l-kurva tal-kalibrazzjoni u vverifika li hija rettilineari.

7. KALKOLU

7.1. Mill-kurva tal-kalibrazzjoni (6.3) istabbilixxi l-kwantità f'μg tal-kinina anidra preżenti fil-volum injettat (6.2).

7.2. Il-konċentrazzjoni tal-kinina anidra fil-kampjun, bħala perċentwal tal-massa (% m/m), hija miksuba bil-formola li ġejja:

B

A

fejn

B hija l-kwantità, f'mikrogrammi, tal-kinina anidra stabbilita fil-10 mikrolitri tas-soluzzjoni ffiltrata (6.1).

A hija l-massa tal-kampjun fi grammi (6.1).

8. KAPAĊITÀ TAT-TENNIJA [4]

Għal kontenut ta' 0,5 % (m/m) kinina anidra, id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ modi paralleli ta' kif jiġu stabbiliti magħmula fuq l-istess kampjun ma għandhomx jaqbżu iż-0,02 %.

Għal kontenut ta' 0,2 % (m/m) kinina anidra, id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ modi paralleli ta' kif jiġu stabbiliti magħmula fuq l-istess kampjun ma għandhomx jaqbżu ż-0,01 %.

MOD KIF JIĠU IDENTIFIKATI U STABBILITI S- SULFITI INORGANIĊI U S-SULFITI TA' L-IDROĠENU

QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Dan il-metodu jiddeskrivi l-mod ta' kif jiġu idenifikati u stabbiliti s-sulfiti inorganiċi u s-sulfiti ta' l-idroġenu fil-prodotti kosmetiċi. Japplika biss għall-prodotti li għandhom fażi ilmija jew alkolika u għall-konċentrazzjonijiet sa 0,2 % ta' dijossidju tal-kubrit.

A. IDENTIFIKAZZJONI

1. PRINĊIPJU

Il-kampjun jiġi msaħħan fil-aċidu idrokloriku, u d-dijossidju tal-kubrit liberat jiġi identifikat jew mir-riħa tiegħu jew mill-effett tiegħu fuq karta indikatur.

2. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

2.1. L-aċidu idrokloriku (4 M).

2.2. Karta tal-jodat tal-potassju llamtata jew alternattiva oħra xierqa.

3. APPARAT

3.1. L-apparat normali tal-laboratorju.

3.2. Flixkun tal-laboratorju (25 ml) iffittjat b'kondensatur qasir tar-rifluss.

4. PROĊEDURA

4.1. Qiegħed madwar 2,5 g tal-kampjun fil-flixkun tal-laboratorju (3.2) b'10 ml ta' l-aċidu idrokloriku (2.1).

4.2. Ħallat u saħħan sakemm jagħli.

4.3. Ittestja għall-emissjoni tal- kubrit

B. MOD KIF JIĠU STABBILITI

1. DEFINIZZJONI

Il-kontenut tas-sulfit jew tas-sulfit ta' l-idroġenu tal-kampjun kif stabbiliti b'dan il-metodu huwa espress bħala l-perċentwal tal-massa tad-diossidju tal-kubrit.

2. PRINĊIPJU

Wara l-aċidifikazzjoni tal-kampjun, id-dijossidju tal-kubrit liberat jiġi ddistillat f'soluzzjoni tal-perossidu ta' l-idroġenu. L-aċidu sulfuriku li jifforma jiġi ttitrat kontra soluzzjoni standardizzata ta' l-idrossidu tas-sodju.

3. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

3.1. Il-perossidu ta' l-idroġenu 0,2 % (m/v). Ħejji kuljum.

3.2. d

204 = 1,75.

3.3. Il-Metanol.

3.4. Is-soluzzjoni standardizzata ta' l-idrossidu tas-sodju (0,01 M).

3.5. In-Nitroġenu

3.6. L-indikatur: it-taħlita 1: 1 (v/v) ta' metil aħmar (0,03 % m/v fl-etanol) u metilen blu (0,05 % m/v fl-etanol). Iffiltra s-soluzzjoni.

4. APPARAT

4.1. L-apparat normali tal-laboratorju.

4.2. Apparat tad-distillazzjoni (ara l-figura).

5. PROĊEDURA

5.1. Iżen b'mod preċiż madwar 2,5 g tal-kampjun fil-flixkun tal-laboratorju A tad-distillazzjoni (ara l-figura).

5.2. Żid 60 ml ilma u 50 ml metanol (3.3) u ħawwad.

5.3. Qiegħed 10 ml perossidu ta' l-idroġenu (3.1), 60 ml ilma u ftit qtar ta' l-indikatur (3.6) fir- riċevitur D tad-distillazzjoni (ara l-figura). Żid ftit qtar ta' l-idrossidu tas-sodju (3.4) sakemm l-indikatur isir aħdar.

5.4. Irrepeti 5.3 għall-flixkun tal-laboratorju E tal-ħasil (ara l-figura).

5.5. Għaqqad l-apparat flimkien u aġġusta ċ-ċirkolazzjoni tan-nitroġenu (3.5) għal madwar 60 bużżieqa fil-minuta.

5.6. Mexxi 15-il ml aċidu ortofosforiku (3.2) mil-lembut għal ġol-flixkun tal-laboratorju A tad-distillazzjoni.

5.7. Saħħan bil-ħeffa sakemm jagħli imbagħad ħalli jtektek bil-ġentilezza għall-ħin totali ta' 30 minuta.

5.8. Aqla' r-riċevitur tad-distillazzjoni D. Laħlaħ it-tubu u mbagħad ittitra bis-soluzzjoni ta' l-idrossidu tas-sodju (3.4) sakemm l-indikatur isir aħdar (3.6).

6. KALKOLU

Ikkalkola l-kontenut ta' sulfit jew tas-sulfit ta' l-idroġenu skond il-massa fil-kampjun bl-espressjoni:

m

fejn

m = il-konċentrazzjoni tal-massa tas-soluzzjoni ta' l-idrossidu tas-sodju (3.4),

V = volum ta' l-idrossidu tas-sodju (3.4) meħtieġ għat-titrazzjoni (5.8), f'millilitri,

m = il-massa tal-kampjun (5.1) fi grammi.

7. KAPAĊITÀ TAT-TENNIJA [5]

Għal kontenut ta' 0,2 % m/m tad-dijossidu tal-kubrit id-differenza bejn żewġ modi paralleli kif jiġu stabbiliti magħmulin fuq l-istess kampjun ma għandhomx ikunu aktar minn 0,006 %.

+++++ TIFF +++++

Id-dimensjonijiet kollha huma f'mm

MOD KIF JIĠU IDENTIFIKATI U STABBILITI L-KLORATI TAL-METALLI ALKALI

QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Il-metodu jiddeskrivi l-mod kif jiġu idenifikati u stabbiliti l-klorati fil-pasta għat-tindif tas-snien u fil-prodotti kosmetiċi l-oħra.

A. IDENTIFIKAZZJONI

1. PRINĊIPJU

Il-klorati jinfirdu mit-tixrid l-ieħor tar-riflessjoni tad-dawl li jagħmel ħsara (l-alati) bil-kromatografija tas-saff irqiq u jiġu identifikati mill-ossidazzjoni ta' jodur sabiex jifformaw il-jodju.

2. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

2.1. Is-soluzzjonijiet tar-referenza: soluzzjonijiet ilmin tal-klorat, tal-bromat u tal-jodat tal-potassju (0,2 % m/v) imħejjija friski.

2.2. Is-solvent ta' l-iżvilupp: is-soluzzjoni (28 m/v) ta' l-ammonja/l-aċeton/il-butanol (60/130/30 v/v/v).

2.3. Il-jodur tal-potassju, soluzzjoni ilmija (5 % m/v).

2.4. Is-soluzzjoni tal-lamtu (1 sa 5 % m/v).

2.5. L-aċidu idrokloriku (1 M).

2.6. Il-folji lesti għall-użu ċelluożi tas-saff irqiq (0,25 mm).

3. APPARAT

L-apparat normali għal-kromatografija tas-saff irqiq.

4. PROĊEDURA

4.1. Iġbed madwar 1 g tal-kampjun bl-ilma, iffiltra u ddilwa sa madwar 25 ml.

4.2. Iddeposita 2 μl tas-soluzzjoni (4.1) fuq il-folja (2.6) flimkien ma' 2 ml ta' alikwoti ta' kull waħda mit-tliet soluzzjonijiet tar-referenza (2.1).

4.3. Qiegħed il-folja f'tank u żviluppa bil-kromatografija axxendenti madwar tliet kwarti tat-tul tal-folja (2.6) bis-solvent 2.2.

4.4. Neħħi mit-tank u ħalli s-solvent jevapora. (NB: Dan jista jdum sa sagħtejn.)

4.5. Isprejja l-folja bil-jodur tal-potassju (2.3) u ħalli jinxef għal madwar ħames minuti.

4.6. Isprejja l-folja bis-soluzzjoni tal-lamtu (2.4) u ħalli jinxef għal madwar ħames minuti.

4.7. Isprejja l-folja bl-aċidu idrokloriku (2.5).

5. EVALWAZZJONI

Jekk ikun preżenti l-klorat, tidher tikka blu (possibilment kannella) wara nofs siegħa b'valur RF ta' minn bejn wieħed u ieħor 0,7 sa 0,8. 1.2.3

L-Alati | ir-RF |

Il-Jodat | 0 sa 0,2 |

Il-Bromat | minn 0,5 sa 0,6 |

Il-Klorat | minn 0,7 sa 0,8 |

Għandu jiġi nnotat illi l-bromati u l-jodati jagħtu reazzjoni immedjata. Għandha tingħata attenzjoni li ma jiġux imħawda t-tikek ġejjin mill-bromati u l-klorati.

B. MOD KIF JIĠI STABBILIT

1. DEFINIZZJONI

Il-kontenut tal-klorat tal-kampjun stabbilit b'dan il-metodu huwa espress bħala perċentwal tal-massa tal-klorat.

2. PRINĊIPJU

Il-klorat jitnaqqas bit-trab taż-żingu f'kondizzjonijiet aċidi. Il-klorur ifformat jitkejjel b'titrazzjoni potenzjometrika billi tintuża soluzzjoni ta' nitrat tal-fidda. Mod simili ta' kif jiġi stabbilit qabel it-tnaqqis jippermetti l-preżenza possibbli ta' l-alidi.

3. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

3.1. L-aċidu aċetiku, 80 % (m/m).

3.2. It-trab taż-żingu.

3.3. Is-soluzzoni standard tan-nitrat tal-fidda (0,1 M).

4. APPARAT

4.1. L-apparat normali tal-laboratorju.

4.2. Potenzjometru mgħammar b'elettrodu li jindika l-fidda.

5. PROĊEDURA

5.1. It-tħejjija tal-kampjun

Iżen bil-preċiż kwantità ‘m' ta' madwar 2 g f'tubu ċentrifigu. Żid madwar 15 ml ta' aċidu aċetiku (3.1) u ħawwad b'attenzjoni. Istenna għal 30 minuta u ċċentrifuga għal 15-il minuta b'veloċità ta' 2000 dawra/min. Ittrasferixxi s-soluzzjoni supernatanti fil-wiċċ tal-likwidu fi flixkun tal-laboratorju volumetriku ta' 50 ml. Irrepeti ċ-ċentrifuga darbtejn billi żżid 15 ml ta' l-aċidu aċetiku (3.1) mal-fdal. Iġbor is-soluzzjoni li jkun fiha l-klorat fl-istess flixkun tal-laboratorju volumetriku. Imla sal-marka bl-aċidu aċetiku (3.1).

5.2. It-tnaqqis tal-klorat

Ħu 20 ml tas-soluzzjoni 5.1 u żid 0,6 g trab taż-żingu (3.2). Għalliha fi flixkun tal-laboratorju iffittjat b'tubu kondensatur. Wara 30 minuta togħlija, kessaħ u ffiltra. Laħlaħ il-flixkun tal-laboratorju bl-ilma. Iffiltra u kkombina l-filtrat ma' kull għalja.

5.3. Il-mod kif jiġi stabbilit il-klorur.

Ittitra 20 ml tas-soluzzjoni 5.2 man-nitrat tal-fidda (3.3) billi tuża l-potenzjometru (4.2). Ittitra bl-istess mod 20 ml tas-soluzzjoni 5.1 bin-nitrat tal-fidda (3.3).

NB:

Jekk il-prodott ikun fih id-derivati tal-bromin jew tal-jodin li jistgħu joħorġu bromuri jew joduri wara r-riduzzjoni, il-kurva tat-titrazzjoni jkollha ħafna punti ta' inflessjoni. F'dan il-każ, il-volum tas-soluzzjoni ttitrata (3.3) li tikkorrespondi mal-klorur huwa d-differenza bejn l-aħħar punt ta' l-inflessjoni u dak ta' qabel ta' l-aħħar.

6. KALKOLU

Il-kontenut tal-klorat tal-kampjun (%m/m) jiġi kkalkolat bil-formola:

Il-Klorat (Clo3 -) % m/m =

20,9

M

fejn

V = il-volum f'millilitri, tas-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda (3.3) wżata biex tittitra s-soluzzjoni 5.2,

V' = il-volum, f'millilitri, tas-soluzzjoni tan-nitrat tal-fidda (3.3) wżata biex tittitra 20 millilitru tas-soluzzjoni 5.1,

M = il-molalità tas-soluzzjoni standard tan-nitrat tal-fidda (3.3),

m = il-massa tal-kampjun fi grammi. 1.2

7. IL-KAPAĊITÀ TAT-TENNIJA [6]

Għal- kontenut ta' bejn 3 sa 5 % m/m ta' klorat, id-differenza bejn ir-riżultati taż-żewġ modi paralleli ta' kif jiġu stabbiliti magħmula fuq l-istess kampjun

MOD KIF JIĠI IDENTIFIKAT U STABBILITI IL-JODAT TAS-SODJU

QASAM U FIRXA TA' APPLIKAZZJONI

Il-metodu jiddeskrivi l-proċedura sabiex jiġi identifikat u stabbilit it-tlaħliħ tal-prodotti kosmetiċi li jkun fihom il-jodat tas-sodju.

A. IDENTIFIKAZZJONI

1. PRINĊIPJU

Il-jodat tas-sodju jinfired mill-alati l-oħra bil-kromatografija tas-saff irqiq u jiġi identifikat bl-ossidazzjoni ta' jodur sabiex jifforma l-jodju.

2. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika.

2.1. Is-soluzzjonijiet tar-referenza: Is-soluzzjonijiet ilmija tal-klorat, il-bromat, u l-jodat tal-potassju (0,01 % m/v) imħejjija friski.

2.2. Is-solvent ta' l-iżvilupp:

Is-soluzzjoni (28 % m/v) ta' l-ammonja/l-aċeton/il-butanol (60/130/30 v/v/v).

2.3. Is-soluzzjoni ilmija tal-jodur tal-potassju (5 % m/v).

2.4. Is-soluzzjoni tal-lamtu (1 sa 5 % m/v).

2.5. L-aċidu idrokloriku (1 M).

3. APPARAT

3.1. Il-kromatografija tas-saff irqiq ċelluloża lesta għall-użu (0,25 mm).

3.2. L-apparat normali għall-kromatografija tas-saff irqiq.

4. PROĊEDURA

4.1. Iġbed madwar 1 g tal-kampjun bl-ilma, iffiltra u ddilwa sa madwar 10 ml.

4.2. Iddepożta 2 ml ta' din is-soluzzjoni fuq il-linja bażi tal-folja (3.1) flimkien ma' 2 μl ta' alikwoti ta' kull wieħed mit-tliet soluzzjonijiet tar-referenza (2.1).

4.3. Qiegħed il-folja f'tank u żviluppa bil-kromatografija axxendenti madwar tliet kwarti tat-tul tal-folja bis-solvent (2.2).

4.4. Neħħi mit-tank u ħalli s-solvent jevapora f'temperatura ambjentali (NB: Dan jista' jdum sa sagħtejn.)

4.5. Isprejja l-folja bil-jodur tal-potassju (2.3) u ħalli jinxef għal madwar ħames minuti.

4.6. Isprejja l-folja bis-soluzzjoni tal-lamtu (2.4) u ħalli jinxef għal madwar ħames minuti.

4.7. Fl-aħħar isprejja bl-idrokloriku (2.5).

5. EVALWAZZJONI

Jekk ikun preżenti l-jodat, tidher tikka blu (il-kulur jista' jkun kannella jew isir kannella meta jitħalla wieqaf) immedjatament bil-valur RF ta' madwar 0 sa 0,2.

Għandu jiġi nnotat illi l-bromati jagħtu reazzjonijiet immedjati bil-valuri RF ta' madwar 0,5 sa 0,6 u l-klorati, wara madwar 30 minuta, fil-valuri RF ta' 0,7 sa 0,8 rispettivament.

B. MOD KIF JIĠI STABBILIT

1. DEFINIZZJONI

Il-kontenut tal-jodat ta' sodju kif stabbilit b'dan il-metodu huwa espress bħala perċentwal bil-massa tal-jodat tas-sodju.

2. PRINĊIPJU

Il-jodat tas-sodju jiġi mdewweb fl-ilma u stabbilit permezz tal-kromatografija likwida b'rendiment għoli, billi tuża f'serje, kolonna tal-fażi bil-maqlub C18 u kolonna ta' l-iskambju anjonu

3. REAĠENTI

Ir-reaġenti kollha għandhom ikunu ta' safa analitika u għandhom ikunu b'mod speċjali jixirqu l-kromatografija b'rendiment għoli likwida (HPLC).

3.1. L-aċidu idrokloriku (4 M).

3.2. Is-sulfit ta' l-idroġenu 0,2 % (m/v).

3.3. Is-soluzzjoni normali tal-jodat tas-sodju.

Ħejji soluzzjoni normali li jkun fiha 50 μg jodat tas-sodju għal kull 100 ml ilma.

3.4. Id-diidroġenortofosfat tal-potassju.

3.5. L-idrogenortofosfat tad-disodju - 2H20

3.6. Il-fażi mobbli tal-HPLC: dewweb 3,88 g tad-diidroġenortofosfat tad-disodju (3.4) u 1,19 g ta' l-idroġenortofosfat tas-sodju - 2H2O (3.5) f'litru ilma.

Il-pH tas-soluzzjoni li tirriżulta hija 6.2.

3.7. I-karta indikatur universali, pH 1-11.

4. APPARAT

4.1. L-apparat ordinarju tal-laboratorju.

4.2. Karta tonda tal-filtru, diametru 100 mm, Schleicher and Schuell Nru 575 jew l-ekwivalenti.

4.3. Kromatografu b'rendiment għoli likwidu b'apparat tal-kxif b'wavelength varjabbli.

4.4. Il-Kolonni: it-tul: 120 mm; id-dijametru intern: 4,6 mm; in-numru: tnejn imqabbda f'serje; l-ewwel kolonna – in-Nekleosil R 5 C18 jew l-ekwivalenti; it-tieni kolonna – il-Vydac TM-301-SB jew l-ekwivalenti.

5. PROĊEDURA

5.1. It-tħejjija tal-kampjun

5.1.1. Il-kampjuni ta' fluwidi (ix-xampuwijiet)

Iżen bil-preċiż porzjoni għat-test ta' madwar 1,0 g ta' kampjun f'tubu kkalibrat tal-ħġieġ bit-tapp jew flixkun tal-laboratorju tal-kejl.

Imla sal-marka bl-ilma u ħawwad.

Jekk meħtieġ, iffiltra s-soluzzjoni.

Istabblixxi l-jodat fis-soluzzjoni permezz ta' l-HPLC kif deskritt fit-taqsima 5.2.

5.1.2. Il-kampjuni solidi (is-sapun)

Aqsam fin fin parti mil-kampjun u iżen bil-preċiż porzjon tat-test ta' madwar 1,0 g f'ċilindru tal-kejl tal-ħġieġ u bit-tapp. Imla sa 50 ml bl-ilma u qalleb bil-qawwi għal minuta. Iċċentrifuga u ffiltra permezz ta' karta tal-filtru (4.1) jew ħalli t-taħlita toqgħod għal mill-inqas lejl.

Xengel bil-qawwi s-soluzzjoni qisha ġelatina u ffiltraha minn ġo karta tal-filtru (4.1).

Istabbilixxi l-jodati fis-soluzzjoni permezz tal-HPLC kif deskritt fit-taqima 5.2.

5.2. Il-kromatografija

Ir-rata taċ-ċirkolazzjoni 1 ml/min.

Il-wavelength ta' l-apparat tal-kxif (4.2): 210 nm.

Il-volum ta' l-injezzjoni: 10 ml.

Il-kej: iż-żona l-iktar għolja:

5.3. Il-kalibrazzjoni

Itfa' bil-pipetta 1,0, 2,0, 5,0, 10,0 u 20,0 ml rispettivament tas-soluzzjoni normali tal-jodat tas-sodju (3.3) fi fliexken tal-laboratorju volumetriċi ta' 50 ml. Imla sal-marka u ħawwad.

Is-soluzzjonijiet hekk miksuba, ikun fihom 0,01, 0,02, 0,05, 0,10 u 0,20 μg tal-jodat tas-sodju għal kull ml rispettivament.

Injetta porzjon ta' 10 μl ta' kull soluzzjoni standard tal-jodat fil-kromatografu likwidu (4.2) u ikseb kromatogramma. Istabbilixxi ż-żona l-iktar għolja għall-jodat u pinġi kurva li jkollha x'taqsam maż-żona l-iktar għolja tal-konċentrazzjoni tal-jodat tas-sodju.

6. IL-KALKOLU

Ikkalkola l-kontenut tal-jodat tas-sodju, f'perċentwal bil-massa (%m/m), billi tuża l-formola:

% (m/m) tal-jodat tas-sodju = Vc10 m

fejn

m = hija l-massa, fi grammi, tal-porzjon tat-test (5.10),

V = hija l-volum totali tas-soluzzjoni tal-kampjun, f'millilitri, miksuba kif deskritt f'5.1,

c = hija l-konċentrazzjoni, f'milligrammi għal kull millilitru tal-jodat tas-sodju, miksuba mill-kurva tal- kalibrazzjoni (5.3).

7. IL-KAPAĊITÀ TAT-TENNIJA [7]

Għal kontenut ta' 0,1 % (m/m) ta' jodat tas-sodju, id-differenza bejn ir-riżultati ta' żewġ modi paralleli ta' kif jiġi stabbilit magħmula fuq l-istess kampjun ma għandhomx jaqbżu ż-0,002 %.

8. IL-KONFERMA

8.1. Il-prinċipju

F'soluzzjoni aċidifikata ta' prodott kosmetiku, il-jodat (IO3-) jiġi mnaqqas għal jodur (I-) bis-sulfit u s-soluzzjoni li tirriżulta tiġi investigata permezz tal-HPLC. Jekk żona l-iktar għolja li jkollha ħin tar-retenjoni tikkorrespondi mal-ħin tar-retenzjoni tal-jodat tisparixxi wara t-trattament bis-sulfit, iż-żona l-iktar għolja oriġinali tista' wisq probabbli tiġi attribwita għall-jodat.

8.2. Il-proċedura

Itfa' bil-pipetta porzjon ta' 5ml tal-kampjun tas-soluzzjoni miksuba kif deskritt fis-sezzjoni 5.1 fi flixkun tal-laboratorju koniku.

Aġġusta l-pH tas-soluzzjoni għal valur ta' 3 jew aktar baxx bl-aċidu idrokloriku (3.1); karta indikatur universali (3.7).

Żid tliet qatriet ta' soluzzjoni tas-sulfit tas-sodju (3.2) u ħawwad.

Injetta porzjon ta' 10 μl fil-kromatografu likwidu (4.2).

Ipparaguna din il-kromatogramma mal-kromatogramma miksuba kif deskritt fil-paragrafu 5 għall-istess kampjun. Ma għandhiex taqbeż iż-0,07 % m/m.

[1] Dawn il-valuri huma mogħtija bħala indikazzjoni u jikkorrispondu mal-massi eżatti ta' 4.11, 4.12 u 4.13.

[2] L-ISO 5725.

[3] L-ISO 5725.

[4] L-ISO 5725.

[5] L-ISO 5725.

[6] L-ISO 5725.

[7] L-ISO 5725.

--------------------------------------------------