L-ewwel Direttiva tal-Kummissjoni

tat-28 ta’ Lulju 1981

li tistabbilixxi metodi fil-Komunità ta’ analiżi biex jiġi verifikat li ċerti additivi użati fl-ikel jissodisfaw kriterji ta’ purità

(81/712/KEE)

IL-KUMMISJONI TA’ KOMUNITAJIET EWROPEJ,

Wara li kkunsidrat t-Trattat li jistabbilixxi l-Komunità Ekonomika Ewropea,

Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill tat-23 t’Ottubru 1962 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri dwar is-sostanzi koloranti awtorizzati għall-użu fl-ikel maħsub għall-konsum mill-bnieden [1], kif l-aħħar emendat mid-Direttiva 78/144/KEE [2], u partikolarment l-Artikolu 11 (2) tagħha,

Wara li kkunsidrat d-Direttiva tal-Kunsill 64/54/KEE tal-5 ta’ Novembru 1963 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri dwar is-sostanzi preservativi awtorizzati għall-użu fl-ikel maħsub għall-konsum mill-bniedem [3], kif l-aħħar emendat mid-Direttiva 79/40/KEE [4], u partikolarment l-Artikolu 8 (2) tagħha,

Wara li kkunsidrat id-Direttiva tal-Kunsill 70/357/KEE tat-13 ta’ Lulju 1970 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta' l-Istati Membri dwar is-sostanzi antiossidanti awtorizzati għall-użu fl-ikel maħsub għall-konsum mill-bniedem [5], kif l-aħħar emendat mid-Direttiva 78/143/KEE [6], u partikolarment l-Artikolu 5 (2) tagħha,

Billi dawn id-disposizzjonijiet jistabbilixxu li għandhom jiġu stabbiliti metodi ta’ analiżi tal-Komunità biex jiġi verifikat li dawn l-additivi jissoddisfaw kriterji ġeneriċi u speċifiċi tal-purità;

Billi l-ewwel serje ta’ metodi li għalihom l-istudji tlestew għandhom issa jiġu adottati;

Billi l-miżuri li għalihom tipprovdi din id-Direttiva huma skond l-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar l-Ikel,

ADOTTA DIN ID-DIRETTIVA:

Artikolu 1

L-Istati Membri għandhom jippreskrivu li l-analiżi meħtieġa biex ikun verifikat li ċerti addittivi użati fl-ikel jissoddisfaw kriterji ta' purità għandhom jitwettqu skond il-metodi deskritti fl-Anness II, li l-iskop tagħhom huwa stabbilit fl-Anness I.

Artikolu 2

L-Istati Membri għandhom idaħħlu fis-seħħ il-liġijiet, ir-regolamenti jew id-disposizzjonijiet amministrativi meħtieġa biex jissoddisfaw din id-Direttiva mhux aktar tard mill-20 ta’ Frar 1983. Għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni minnufih.

Artikolu 3

Din id-Direttiva hija ndirizzata lill-Istati Membri.

Magħmula fi Brussel, it-28 ta’ Lulju 1981.

Għall-Kummissjoni

Karl-Heinz Narjes

Membru tal-Kummissjoni

[1] ĠU Nru 115, 11.11.1962, p. 2645/62.

[2] ĠU Nru L 44, 15.2.1978, p. 20.

[3] ĠU Nru 12, 27.1.1964, p. 161/64.

[4] ĠU Nru L 13, 19.1.1979, p. 50.

[5] ĠU Nru L 157, 18.7.1970, p. 31.

[6] ĠU Nru L 44, 15.2.1978, p. 18.

--------------------------------------------------

ANNESS I

SKOP TAL-METODI FIL-KOMUNITÀ TA’ ANALIŻI BIEX JIĠI VERIFIKAT ILLI ĊERTI ADDITTIVI UŻATI FL-IKEL JILĦQU L-KRITERJI TAL-PURITÀ

I. INTRODUZZJONI

…

II. SOSTANZI KOLORANTI

II.1. Determinazzjoni tas-sostanzi li jinqalgħu bid-diethyl ether minn sostanzi koloranti sulfonati organiċi li jinħallu fl-ilma użati fl-ikel bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 1.

III. PRESERVATIVI

III.1. Determinazzjoni ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet ossidabbli oħrajn fl-aċidu aċetiku (E 260), potassju aċetat (E 261), sodju diaċetat (E 262) u kalċju aċetat (E 263) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 2.

III.2. Determinazzjoni ta’ sustanzi li ma jiżvintawx, fl-aċidu propjoniku (E 280) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 3.

III.3. Determinazzjoni tat-telf ta’ piż fuq tnixxif ta’ sodium nitrite (E 250) bl-użu ta’ l-anness II, metodu 4.

III.4. Test tal-limitu ta’ aċidu saliċiliku fl-ethyl p-hydroxybenzoate (E 214), ethyl p-hydroxybenzoate, melħ tas-sodju (E 215), n-propyl p-hydroxybenzoate (E 216), n-propyl p-hydroxybenzoate, sodium salt (E 217), methyl p-hydroxybenzoate (E 218) u methyl p-hydroxybenzoate, sodium salt (E 219) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 5.

III.5. Determinazzjoni ta’ aċidu aċetiku fis-sodium diacetate (E 262) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 6.( there is ‘Free’ to fit in somewhere)

III.6. Determinazzjoni ta’ sodium acetate fis-sodium diacetate (E 262) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 7.

III.7. Test tal-limitu għad-determinazzjoni ta’ l-aldehydes fl-aċidu sorbiku (E 200) fis-sorbati tas-sodju, potassju u l-kalċju (E 201, E 202, E 203) u fl-aċidu propjoniku (E 280) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 8.

IV. ANTIOSSIDANTI

IV.1. Determinazzjoni tan-numru ta’ gruppi ta’ perossidu tal-leċitini (E 322) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 9.

IV.2. Determinazzjoni ta’ sustanzi li ma jinħallux fit-toluene, fil-leċitini (E 322) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 10.

IV.3. Test tal-limitu għat-tnaqqis ta’ sustanzi fil-laktati tas-sodju, potassju u l-kalċju (E 325, E 326 and E 327) bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 11.

IV.4. Determinazzjoni ta’ aċidi li jisvintaw fl-aċidu ortofosforiku (E 338) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 12.

IV.5. Test tal-limitu għan-nitrati fl-aċidu ortofosforiku (E 338) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 13.

IV.6. Determinazzjoni ta' sostanzi li ma jinħallux fl-ilma fil- mono-, di- and tri-sodju ortofosfat u mono-, di- and tri-potassju ortofosfati (E 339(i), E 339(ii), E 339(iii), E 340(i), E 340(ii), E 340(iii)) bl-użu ta' l-Anness II, metodu 14.

V. ĠENERALI

V.1. Determinazzjoni tal-pH fl-addittivi fl-ikel bl-użu ta’ l-Anness II, metodu 15.

--------------------------------------------------

ANNESS II

METODI TA’ ANALIŻI RELATATI GĦALL-KRITERJI TA’ PURITÀ TA’ L-ADDITIVI TÀ’ L-IKEL

INTRODUZZJONI

1. Preparazzjoni tal-kampjun ta’ l-analiżi

1.1. Ġenerali

Il-piż tal-kampjun tal-laboratorju maħsub għall-analiżi għandu normalment ikun 50 g sakemm ma tkunx mitluba kwantità akbar għal determinazzjoni speċifika.

1.2. Preparazzjoni tal-kampjun

Il-kampjun għandu jsir omoġenu qabel l-analiżi.

1.3. Preservazzjoni

Il-kampjun preparat għandu dejjem jinżamm f’kontenitur li ma jippermettix arja jew umdità u maħżun b’mod li jipprevjeni d-deterjorazzjoni.

2. Reaġenti

2.1 Ilma

2.1.1. Kull fejn jissemma l-ilma għas-soluzzjoni, dilwizzjoni jew għall-ħasil, huwa intiż ilma distillat jew ilma demineralizzat ta’ għall-inqas purità ekwivalenti.

2.1.2. Kull fejn issir riferenza għal ‘soluzzjoni’ jew ‘dilwizzjoni’ mingħajr indikazzjoni oħra ta’ reaġent, hija intiża soluzzjoni ilmija.

2.2. Kimiċi

Il-kimiċi għandhom ikunu ta’ kwalità reaġenti analitiċi ħlief fejn speċifikat mod ieħor.

3. Tagħmir

3.1. Lista ta’ tagħmir

Il-lista ta’ tagħmir tinkludi biss dawn l-oġġetti b’użu speċjalizzat u oġġetti bi speċifikazzjoni partikolari.

3.2. Bilanċ analitiku

Bilanċ analitiku tfisser bilanċ b’sensitività ta’ of 0.1 mg jew aktar.

4. Espressjoni tar-riżultati

4.1. Riżultati

Ir-riżultat dikjarat fi-rapport ta’ l-analiżi uffiċjali għandu jkun il-valur medju ta’ għall-inqas żewġ determinazzjonijiet, li r-Ripetibbilità tagħhom hija sodisfaċenti.

4.2. Kalkolu tal-perċentwal

Sakemm mhux dikjarat mod ieħor ir-riżultati jiġu espressi bħala perċentwal bil-massa tal-kampjun oriġinali kif riċevuta fil-laboratorju.

4.3. Numru ta’ figuri sinjifikanti

In-numru ta’ figuri sinjifikanti fir-riżultat hekk espress huma regolati mill-preċiżjoni tal-metodu.

METODU 1

DETERMINAZZJONI TA’ SOSTANZI ESTRATTIBBLI B’ DIETHYL ETHER MINN MATERJI SULFONATI ORGANIĊI LI JINĦALLU FL-ILMA KOLORANTI MAĦSUBA GĦALL-IKEL

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina s-sustanzi estajibbli bid-diethyl ether f’materji koloranti sulfonati organiċi li jinħallu fl-ilma li ma tħalltu ma' l-ebda appoġġ.

2. Definizzjoni

Sustanzi estajibbli bid-diethyl ether: il-kontenut tal-materjali kif determinat mill-metodu speċifikat

3. Prinċipju

Oħrog l-materja koloranti bid-diethyl ether u iżen il-valur residwu estratt wara li jevapora l-ether.

4. Reaġenti

4.1. Diethyl ether, niexef mingħajr peroxide (mnixxef bl-għajnuna ta’ calcium chloride kalċinat frisk).

5. Apparat

5.1. Apparat soxhlet bil-flixkun

5.2. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b’indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma.

5.3. Bilanċ analitiku.

5.4. Forn, termostatikament kontrollat f’85 ± 2 ºC.

6. Proċedura

Kejjel preċiż, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun tal-materja koloranti fuq biċċa karta tal-filtru. Itwi l-karta, qiegħda f’ħolqa tal-karta u għalaqha b'xi tajjar mingħajr xaħam. Oħroġ għal sitt sigħat bid-diethyl ether (4.1) f’apparat ta’ estrazzjoni Soxhlet (5.1). Evapora l-ether fl-aktar temperatura baxxa possibbli. Qiegħed il-flixkun Soxhlet, li jkun intiżen qabel, bir-residwu fil-forn (5.4) f’85 ± 2 ºC għal 20 minuta biex jinxef. Ittrasferixxi l-flixkun f'desikkatur (5.2), għatti b'għatu li joqgħod laxk u ħallih jiksaħ. Iżen il-flixkun u r-residwu.

Irrepeti t-tnixxif u l-użin sakemm żewġ użin suċċessivi jiddifferixxu b'inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-massa, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat għandu jintuża fil-kalkolu.

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-kontenut ta’ sostanzi estajibbli bl-ether, bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’:

m

× 100

m

fejn:

m1 = massa f'grammi tar-residwu wara evaporazzjoni,

m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 20 mg f'kull 100 g ta’ kampjun.

METODU 2

DETERMINAZZJONI TA’ AĊIDU FORMIKU, FORMATI U IMPURITAJIET OSSIDABBLI OĦRAJN FL-AĊIDU AĊETIKU (E 260), POTASSJU AĊETAT (E 261), SODJU DIAĊETAT (E 262) U KALĊJU AĊETAT (E 263)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli, espressi bħala aċidu formiku f’

- aċidu aċetiku (E 260),

- potassju aċetat (E 261),

- sodju diaċetat (E 262),

- kalċju aċetat (E 263).

2. Definizzjoni

Kontenut ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli: Il-kontenut ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli, kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Is-soluzzjoni tal-kampjun huwa ttrattat b'eċċess ta’ permanganat tal-potassju standard f'kondizzjonijiet alkalini biex jifforma diossidu tal-manganese. Id-diossidu tal-manganese u l-permanganat tal-postassju żejjed huma determinati iodometrikament f'kondizzjonijiet aċidi u l-konċentrament ta’ impuritajiet ossidabbli kkalkolati u espressi bħala aċidu formiku.

4. Reaġenti

4.1. Potassium iodide.

4.2. Permanganat tal-potassju, 0.02 mol/l

4.3. Karbonat tas-sodju (mingħajr ilma).

4.4. Sodium thiosulphate, 0.1 mol/l.

4.5. Taħlita ta’ lamtu (xi 1% m/v).

4.6. Aċidu sulfuriku imħallat: żid 90 ml aċidu sulfuriku (p20 = 1.84 g /ml) ma' l-ilma u ħallat sa 1 l.

5. Apparat

5.1. Bajnu ta’ l-ilma, jagħli.

5.2. Bilanċ analitiku.

6. Proċedura

Jekk il-kampjun tat-test huwa l-aċidu liberu, iżen preċiż sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun u ħallat b'70 ml ilma u żid soluzzjoni ta’ ilma li fih 10 g ta’ karbonat tas-sodju mingħajr ilma (4.3) f'30 ml ilma. Jekk il-kampjun huwa melħ, kejjel preċiż, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun u ħallat f’100 ml ilma. Żid 1 g karbonat tas-sodju mingħajr ilma (4.3) u ħallat biex jinħall. Żid 20 ml ta’ 0.02 mol/l permanganat tal-potassju (4.2) u saħħan fuq banju ta’ l-ilma jagħli għal 15-il minuta. Kessaħ it-taħlita. Żid 50 ml aċidu sulfuriku imħallat (4.6) u 0.5 g potassium iodide (4.1). Ħawwad it-taħlita sakemm l-ossidu tal-manganese preċipitat kollu jerġa’ jinħall. Titra b'0.1 mol/l sodium thiosulphate (4.4) sakemm is-soluzzjoni tkun kulur isfar ċar. Żid ftit qtar ta’ soluzzjoni tal-lamtu (4.5) u kompli t-titrazzjoni sakem is-soluzzjoni titlef il-kulur.

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-perċentwal ta’ aċidu formiku, formati u impuritajiet oħrajn ossidabbli, espressi bħala aċidu formiku f’

2,3b

×

b

− V

fejn:

a = molarità ta’ permanganat tal-potassju,

b = molarità ta’ sodium thiosulphate,

mo = piż inizjali f'grammi tal-kampjun meħud.

V = volum f'millilitri ta’ 0.1 mol/l sodium thiosulphate użati fit-titrazzjoni.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 5 mg f'kull 100 g ta’ kampjun.

8. Noti

8.1. Volum ta’ 11.3 ml ta' 0.1 mol/l sodium thiosulphate huwa ekwivalenti għal 0.2% aċidu formiku f'kampjun ta’ 10 g.

8.2. Jekk ma hu preżenti l-ebda format, il-volum meħtieġ ikun 20 ml, iżda jekk hemm aktar minn 0.27% (m/m) ta’ aċidu formiku preżenti, ikun hemm eċċess insuffiċjenti ta’ permanganat tal-potassju u jiġi akkwistat volum fissat minimu ta’ 8 ml. F'dan il-każ irrepeti d-determinazzjoni bl-użu ta’ piż tal-kampjun iżgħar.

METODU 3

DETERMINAZZJONI TA’ SOSTANZI VOLATILI FL-AĊIDU PROPJONIKU (E 280)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina sostanzi li ma jevaporawx fl-aċidu propjoniku (E 280).

2. Definizzjoni

Il-kontenut ta’ materjali li ma jevaporax fl-aċidu propjoniku: il-kontenut tal-materjal li ma jevaporax kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Il-kampjun jiġi evaporat mbagħad mnixxef f'103 ± 2 ºC u r-residwu determinat gravimetrikament.

4. Apparat

4.1. Attrezzatura ta’evaporazzjoni, silica jew platinum u ta’ daqs suffiċjenti li jikkontjeni 100g ta’ kampjun.

4.2. Forn, imsaħħan elettrikament, termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC.

4.3. Bilanċ analitiku.

4.4. Bajnu ta’ l-ilma, jagħli

4.5. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma.

5. Proċedura

Iżen, sa l-eqreb 0.1 g, 100 g tal-kampjun ta’ aċidu propjoniku f'reċipjent imnixxef u miżun qabel (4.1). Evapora fuq banju ta’ ilma jagħli f'fume cupboard (4.4). Meta jevapora l-aċidu propjoniku kollu, qiegħed f'forn (4.2) f'103 ± 2 ºC għal siegħa. Qiegħed f'desikkatur u ħalli jiksaħ imbagħad iżen. Erġa’ saħħan, kessaħ u iżen sakemm id-differenza bejn żewġ piżijiet suċċessivi hija inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat għandu jintuża fil-kalkolu.

6. Espressjoni tar-riżultati

6.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-kontenut tal-materja li ma jevaporax, ikkalkolat bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’:

100 × m

m

fejn:

m1 = massa f'grammi tar-residwu wara evaporazzjoni,

m0 = massa f'grammi tal-kampjun meħud.

6.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 5 mg f'kull 100 g ta’ kampjun.

METODU 4

DETERMINAZZJONI TAT-TELF MILL-MASSA FIT-TNIXXIF TA’ SODIUM NITRITE (E 250)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina t-telf ta’ piż fuq tnixxif ta’ sodium nitrite (E 250).

2. Definizzjoni

Il-kontenut ta’ umdità fis-sodium nitrite; it-telf ta’ piż fit-tnixxif kif determinat fil-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

It-telf ta’ piż fit-tnixxif jiġi akkwistat meta jissaħħan f'forn f'103 ± 2 ºC, jitkejjel u jiġi kkalkolat it-telf fil-piż.

4. Apparat

4.1. Forn, imsaħħan elettrikament, termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC.

4.2. Platt ta’ l-użin, b'qiegħ ċatt, tal-ħġieġ, b'diametru ta’ 60 sa 80 mm u fond għall-inqas 25 mm, b'għatu li joqgħod laxk.

4.3. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma.

4.4. Bilanċ analitiku.

5. Proċedura

Neħħi l-għatu mill-platt ta’ l-użin (4.2) u saħħan il-platt u l-għatu fil-forn (4.1) f'103 ± 2 ºC għal siegħa. Erġa qiegħed l-għatu u qiegħed il-platt (4.2) bl-għatu fid-desikkatur (4.3) u ħalli jiksaħ sa temperatura tal-kamra. Iżen il-platt mgħotti (4.2) sa l-eqreb 10 mg. Iżen preċiż, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun fil-platt mgħotti. Neħħi l-għatu u qiegħed il-platt u l-għatu fil-forn (4.1) għal siegħa f'103 ± 2 ºC. Erġa qiegħed l-għatu u ħalli l-platt mgħotti jiksaħ sa temperatura tal-kamra fid-desikkatur (4.3). Iżnu sa l-eqreb 10 mg. Erġa’ saħħan, kessaħ u iżen sakemm id-differenza bejn żewġ piżijiet suċċessivi hija inqas minn 10 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat għandu jintuża fil-kalkolu.

6. Espressjoni tar-riżultati

6.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

It-telf ta’ piż fit-tnixxif, ikkalkolat bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’:

100 ×

m

− m

1

fejn:

m1 = massa f'grammi tal-platt,

m2 = massa f'grammi tal-platt u l-kampjun qabel it-tnixxif,

m3 = massa f'grammi tal-platt u l-kampjun wara t-tnixxif.

6.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 100 mg f'kull 100 g ta’ kampjun

METODU 5

TEST TAL-LIMITU TA’ AĊIDU SALIĊILIKU FL-ETHYL p-HYDROXYBENZOATE (E 214), ETHYL-p-HYDROXYBENZOATE, MELĦ TAS-SODJU (E 215), n-PROPYL p-HYDROXYBENZOATE (E 216), n-PROPYL p-HYDROXYBENZOATE, SODIUM SALT (E 217), METHYL p-HYDROXYBENZOATE (E 218), U METHYL p-HYDROXYBENZOATE, SODIUM SALT (E 219).

1. Kamp u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiskopri l-aċidu saliċiliku fl-ethyl p-hydroxybenzoate (E 214), n-propyl p-hydroxybenzoate (E 216), u methyl p-hydroxybenzoate (E 218) u l-imluħa tas-sodju tagħhom (E 215, E 217 u E 219).

2. Definizzjoni

L-iskoperta tal-konċentrament tat-test tal-limitu ta’ l-aċidu saliċiliku ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat

3. Prinċipju

Kulur vjola jiġi prodott mir-reazzjoni ta’ ħadid (III) ta’ l-ammonju sulfat b'soluzzjoni tal-kampjun. L-intensità tiegħu hija mqabbla ma’ dik prodotta minn soluzzjoni ta' riferenza.

4. Reaġenti

4.1. Soluzzjoni ta’ ħadid (III) ta' l-ammonju sulfat, 0.2% m/v. Ipprepara billi tħoll 0.2 g ammonium iron (III) sulphate dodecahydrate f'50 ml ilma, żid 10 ml aċidu nitriku, 10% v/v, u ħallat l-ilma sa 100 ml.

4.2. Ethanol, 95% v/v.

4.3. Soluzzjoni ta’ aċidu Saliċiliku, 0.1 g/l.

4.4. Aċidu sulfuriku, 1 mol/l.

5. Apparat

5.1. Ċilindri Nessler, gradwati f'50 ml. Volum totali approssimativament 60 ml.

6. Proċedura

6.1. Kampjuni ta’ ethyl, n-propyl u methyl p-hydroxybenzoate

6.1.1. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, 0.1 g tal-kampjun u ħoll f'10 ml 95% v/v ethanol (4.2). Ittrasferixxi s-soluzzjoni f'ċilindru Nessler gradat (5.1) u ħallat bl-ilma sa 50 ml. Ħawwad u żid 1 ml soluzzjoni ta’ ħadid (III) ta' l-ammonju sulfat (4.1) waqt li qed tħawwad. Ħallih joqgħod għal minuta.

6.1.2. Ipprepara soluzzjoni għat-tqabbil fl-istess ħin billi tirrepeti 6.1.1, imma ssostitwixxu l-0.1 g tal-kampjun b'1 ml soluzzjoni ta’ aċidu Saliċiliku (4.3).

6.1.3. Qabbel il-kulur fit-soluzzjoni tal-kampjun ma’ dak li jidher fit-soluzzjoni għat-tqabbil.

6.2. Kampjuni ta’ sodium salts ta’ ethyl, n -propyl u methyl p-hydroxybenzoate

6.2.1. Irrepeti 6.1.1 sakemm taċidifika sa pH 5 bl-użu ta’ 1 mol/l aċidu sulfuriku (4.4) qabel ma tħallat sa 50 ml.

6.2.2. Irrepeti 6.1.2.

6.2.3. Irrepeti 6.1.3.

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu

Jekk il-kulur aħmar vjola li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni tal-kampjun huwa aktar intens minn dak li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni għat tqabbil, it-test huwa pożittiv u l-kampjun fih aktar minn 0.1% aċidu saliċiliku.

7.2. Sensitività

Il-limitu ta’ skoperta tat-test huwa 30 mg aċidu saliċiliku għal kull 100g ta’ kampjun.

7.3. Osservazzjonijiet

Ir-riżultat ta’ żewġ testijiet tal-limitu mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandu jkun identiku.

METODU 6

DETERMINAZZJONI TA’ AĊIDU AĊETIKU U F'SODIUM DIACETATE (E 262)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Determinazzjoni ta’ aċidu aċetiku u f'sodium diacetate (E 262).

2. Definizzjoni

Il-kontenut ta’ aċidu aċetiku: Il-kontenut tal-aċidu aċetiku kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Titrazzjoni diretta ta’ l-aċidu aċetiku fil-kampjun bl-użu ta’ soluzzjoni standard ta’ sodium hydroxide u indikatur tal-phenolphthalein.

4. Reaġenti

4.1. Soluzzjoni tal-phenolphthalein 1% (m/v) fl-ethanol.

4.2. Sodium hydroxide, 1 mol/l.

5. Apparat

5.1. Bilanċ analitiku.

6. Proċedura

Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 3 g tal-kampjun tat-test u ħoll f'xi 50 ml ilma. Żid żewġ jew tliet qatriet soluzzjoni ta' l-indikatur tal-phenolphthalein (4.1) u ttitra b'1 mol/l sodium hydroxide (4.2) sakemm jippersisti lewn aħmar għal ħames sekondi.

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-kontenut tal-aċidu aċetiku, bħala perċentwal tal-kampjun jingħata b’:

m

fejn:

V = volum f'millilitri ta’ sodium hydroxide (4.2) meħtieġ,

c = konċentrazzjoni tat-soluzzjoni tal-sodium hydroxide f'mol/l,

m0 = piż inizjali f'grammi tal-kampjun meħud.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 500 mg f'kull 100 g ta’ kampjun

8. Kumment

Jiġi akkwistat volum ta’ 20 ml fejn 3 g ta’ kampjun li fih 40% aċidu aċetiku jiġi titrat b'1 mol/l sodium hydroxide.

METODU 7

DETERMINAZZJONI TA’ SODIUM ACETATE U F'SODIUM DIACETATE (E 262)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jistabbilixxu sodium acetate u ilma, espress bħala sodium acetate, f'sodium diacetate (E 262).

2. Definizzjoni

Kontenut ta’ sodium acetate: il-kontenut ta sodium acetate u ilma, espress bħala sodium acetate kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Il-kampjun jinħall f'aċidu aċetat glaċjali, qabel it-titrazzjoni, b'aċidu perkloriku standard, bl-użu ta’ vjola kristall bħala indikatur.

4. Reaġenti

4.1 Aċidu aċetiku glaċjali p20° C = 1.049 g/ml (għal titrazzjonijiet mhux bl-ilma).

4.2 Vjola kristall, CI Nru 42555 soluzzjoni indikatriċi, 0.2% (m/v) f'aċidu aċetiku glaċjali.

4.3 Potassium hydrogen phtalate, C8H5KO4.

4.4 Aċetic anhydride (CH3CO)2O.

4.5 Aċidu perkloriku, 0.1 mol/1 f'aċidu aċetiku glaċjali. Dan għandu jkun preparat u standardizzat kif ġej:

Iżen P g ta' soluzzjoni ta' aċidu perkloriku fi flixkun volumetriku ta' 1000 ml mgħammar b'ground-glass stopper. Il-kwantità P hija kalkulata mill-formula:

P =

1004,6m

fejn m hija l-konċentrazzjoni (kull mija m/m) ta' aċidu perkloriku determinat bi titrazzjoni alkalimetrika (70 sa 72% m/m aċidu huwa l-aktar xieraq). Żid madwar 100 ml ta' aċidu aċetiku glaċjali u mbagħad kwantità, Q g, ta' acetic anhydride f'porzjonijiet żgħar suċċessivi, waqt li titħawwad u titkessaħ il-mixela kontinwament matul iż-żiediet. Il-kwantità Q tista' tkun kalkolata mill-formula:

Q =

− 5695

a

fejn P huwa l-ammont peżat ta' aċidu perkloriku u a hija l-konċentrazzjoni (kull mija m/m) ta' l-acetic anhydride. Għalaq il-flixkun u ħallih joqgħod għal 24 siegħa f'post mudlam, imbagħad żid biżżejjed aċidu aċetiku glaċjali biex tkun prodotta 1000 ml ta' soluzzjoni. Is-soluzzjoni ippreparata b'dan il-mod hija prattikament mingħajr ilma. Standardizza s-soluzzjoni kontra potassium hydrogen phthalate kif ġej:

Iżen bir-reqqa, sa' l-eqreb 0.1mg, madwar 0.2 ta' potassium hydrogen phthalate, li jkun ġie mnixxef fi 100° Ċ għal sagħtejn, u ħoll fi 25 ml ta' aċidu aċetiku glaċjali fi flixkun ta' titrazzjoni, u saħħan bil-mod. Kessaħ, żid qatrejn ta' 0.2% (m/m) soluzzjoni ta' vjola kristall (4.2) f’aċidu aċetiku glaċjali u titra bis-soluzzjoni ta' aċidu perkloriku sakemm il-kulur ta' l-indikatur jinbidel f'aħdar ċar. Issokta bi titrazzjoni vojta bl-użu ta' l-istess volum ta' solvent u naqqas il-valur tal-vojt mill-valur misjub fid-determinazzjoni attwali. Kull 20.42 mg ta' potassium hydrogen phthalate huwa ekwivalenti għal 1 ml ta' 0.1 mol/1 aċidu perkloriku.

5. Apparat

5.1. Bilanċ analitiku.

6. Proċedura

Iżen, sa l-eqreb 0.5 mg, xi 0.2 g tal-kampjun u ħoll f'50 ml aċidu aċetiku glaċjali (4.1). Żid ftit qtar mis-soluzzjoni ta' l-indikatur vjola kristall (4.2) u ttitra sa punt aħdar ċar, bl-użu ta’ aċidu perkloriku standard 0.1 mol/l (4.5).

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

IL-kontenut ta’ sodium acetate, kif definit fit-taqsima 2 (definizzjoni) espress bħala perċentwal ta’ toqol tal-kampjun, jingħata bil-formula li ġejja:

m

fejn:

V = volum f'millilitri aċidu perkloriku standard (4.5) użat,

c = molarità tat-taħlita ta’ l-aċidu perkloriku (4.5),

m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 0.5 g f'kull 100 g ta’ kampjun

8. Osservazzjonijiet

Ir-reaġenti użati f'dan il-metodu huma tossiċi u splussivi u jridu jitqandlu b'attenzjoni.

METODU 8

TEST TAL-LIMITU GĦALL-ALDEHYDES FL-AĊTU SORBIKU (E 200), U S-SORBATI TAS-SODJU, TAL-POTASSJU U TAL-KALĊJU (E 201, E 202, E 203) U AĊIDU PROPJONIKU (E 280)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiskopri l-aldehydes, espressi bħala formaldehyde, f’:

- aċidu sorbiku (E 200),

- sorbati tas-sodju, potassju u l-kalċju (E 201, E 202, E 203),

- aċidu propjoniku (E 280),

2. Definizzjoni

L-iskoperta tal-konċentrament tat-test tal-limitu ta’ l-aldehydes: ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

L-aldehydes fis-soluzzjoni tat-test, u l-formaldehyde f'soluzzjoni għat-tqabbil, jirreaġixxu mar-reaġent ta’ Schiff biex jipproduċu kumplessi bil-kulur aħmar, li l-intensitajiet tagħhom jitqabblu.

4. Reaġenti

4.1. Soluzzjoni standard tal-formaldehyde (0.01 mg/ml): ipprepat b'dilwizzjoni ta’ soluzzjoni konċentrata ta’ formaldehyde (400 mg/ml).

4.2. Reaġent ta’ Schiff:

5. Proċedura

5.1. Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 1 g tal-kampjun, żid ma’ 100 ml ilma u ħawwad: Jekk meħtieġ iffiltra s-soluzzjoni u ttratta 1 ml filtrat jew soluzzjoni tat-test b'1 ml reaġent ta’ Schiff's (4.2). Fl-istess ħin, ittratta 1 ml soluzzjoni tal-formaldehyde għat-tqabbil (4.1) b'1 ml reaġent ta’ Schiff (4.2).

5.2. Qabbel il-kulur fis-soluzzjoni tal-kampjun ma’ dak li jidher fis-soluzzjoni għat-tqabbil.

6. Espressjoni tar-riżultati

6.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu

Jekk il-kulur aħmar li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni tal-kampjun huwa aktar intens minn dak li jidher fit-tubu tat-soluzzjoni għat tqabbil, it-test huwa pożittiv u l-kampjun fih aktar minn 0.1% aldehydes espressi bħala formaldehyde.

6.2. Sensitività

Il-limitu ta’ skoperta tat-test huwa 30 mg formaldehyde għal kull 100g ta’ kampjun.

6.3. Osservazzjonijiet

Ir-riżultat ta’ żewġ testijiet tal-limitu meta mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandhom ikunu identiċi.

METODU 9

DETERMINAZZJONI TAN-NUMRU TA’ PEROSSIDU FIL-LEĊITINI (E 322)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina n-numru ta’ perossidu fil-leċitini (E 322)

2. Definizzjoni

Numru ta’ perossidu fil-leċitini: ir-riżultat akkwistat kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Ossidazzjoni tal-potassium iodide mill-perossidu tal-leċitina u titrazzjoni ta' l-iodju liberat bl-użu ta’ soluzzjoni standard ta’ sodium thiosulphate.

4. Reaġenti

4.1. Aċidu aċetiku glaċjali.

4.2. Kloroform.

4.3. Potassium iodide.

4.4. Sodium thiosulphate, 0.1 mol/l jew 0.01 mol/l.

4.5. Soluzzjoni tal-lamtu (xi 1% m/v).

5. Apparat

5.1. Bilanċ analitiku.

5.2. Apparat kif jidher fil-figura, li jikkonsisti f’:

5.2.1. flixkun b'qiegħ ċatt 100 ml;

5.2.2. kondensatur reflux;

5.2.3. tubu tal-ħġieġ, 250 mm twil u 22 mm djametru intern, attrezzat b'ġonot tondi tal-ħġieġ;

5.2.4. micro beaker (dimensjoni esterna ta’ 20 mm djametru u 35 to 50 mm ogħli).

6. Proċeduri

6.1. Qiegħed 10 ml aċidu aċetiku glaċjali (4.1) u 10 ml kloroforma (4.2) fil-flixkun ta’ 100 ml (5.2.1). Waħħal it-tubu tal-ħġieġ (5.2.3) u l-kondensatur reflux (5.2.2) u għalli bil-mod it-taħlita għal żewġ minuti biex tneħħi l-arja kollha dissolta. Ħoll 1 g potassium iodide (4.3) f'1.3 ml ilma u żid din is-soluzzjoni mat-taħlita fil-flixkun (5.2.1) b'attenzjoni li ma tiġix interrotta t-togħlija.

Jekk f'dan l-istadju jidher lewn isfar, id-determinazzjoni trid tiġi miċħuda u tiġi mtennija bl-użu ta’ reaġenti friski.

6.2. Iżen preċiż, sa l-eqreb 1 mg, xi 1 g mill-kampjun u, wara żewġ minuti oħra ta’ togħlija, żid il-kampjun miżun mal-kontenut tal-flixkun (5.2.1) ukoll b'attenzjoni li t-togħlija tibqa’ kontinwa. Għal dan l-għan il-kampjun għandu jkun konetnut f'micro-beaker (5.2.4) li jista’ jitbaxxa mit-tubu tal-ħġieġ (5.2.3) b'qasba tal-ħġieġ li l-qiegħ tagħha ġie ffurmat kif xieraq kif jidher fit-tpinġija. Il-kondensatur (5.2.2) jista’ jitneħħa għal żmien qasir. Kompli għalli l-ilma għal tlieta jew erba’ minuti. Ieqaf saħħan u aqla’ l-kondensatur mill-konnessjoni mill-ewwel (5.2.2). Żid malajr 50 ml ilma mit-tubu tal-ħġieġ (5.2.3). Neħħi t-tubu tal-ħġieġ (5.2.3) u kessaħ il-flixkun (5.2.1) sat-temperatura tal-kamra taħt il-vit ta’ l-ilma. Ittitra b'sodium thiosulphate (0.1 mol/l jew 0.01 mol/l) (4.4) sakemm is-saff ilmi jsir isfar ċar. Żid 1 ml soluzzjoni ta’ lamtu (4.5) u kompli t-titrazzjoni sakemm joħroġ il-kulur blu. Ħawwad il-flixkun (5.2.1) tajjeb waqt it-titrazzjoni biex tiżgura l-estrazzjoni kompleta ta’ l-iodju mis-saff mhux ilmi.

6.3. Akkwista valur tat-titrazzjoni vojt billi tteni l-proċedura sħiħa 6.1 u 6.2, iżda mingħajr ma żżid il-kampjun

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

In-numru tal-perossidu fil-kampjun, f'milliekwivalenti għal kull kilogramma, jingħata b’:

1000 × a ×

m

fejn:

V1 = volum f'millilitri ta' soluzzjoni ta’ thiosulphate meħtieġa għat-titrazzjoni tal-kampjun (6.2),

V2 = volum f'millilitri soluzzjoni ta’ thiosulphate meħtieġa għat-titrazzjoni tal-vojt (6.3),

a = konċentrazzjoni tat-soluzzjoni tal-sodium thiosulphate f'mol/l,

m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 0.5 mg (espress bħala numru ta’ perossidu f'milliekwivalenti għal kull kilogramma tal-kampjun).

8. Noti

8.1. L-għażla tal-konċentrazzjoni tas-sodium thiosulphate użat jiddependi fuq il-valur antiċipat tat-titrazzjoni. Jekk huwa meħtieġ inqas minn 0.5 ml 0.1 mol/l sodium thiosulphate, tenni d-determinazzjoni bl-użu ta’ 0.01 mol/l sodium thiosulphate.

8.2. Id-determinazzjoni m’għandhiex issir f’dawl qawwi.

+++++ TIFF +++++

METODU 10

DETERMINAZZJONI TA’ MATERJI LI MA JINĦALLUX MALAJR BIT-TOLUENE FIL-LEĊITINI (E 322)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina il-materji li ma jinħallux bit-toluene fil-leċitini (E 322)

2. Definizzjoni

Il-kontenut tal-materji li ma jinħallux fit-toluene: il-kontenut tal-materji li ma jinħallux bit-toluene kif determinat mill-metodu speċifikat

3. Prinċipju

Il-kampjun jinħall fit-toluene, jiġi ffiltrat u r-residwu jitnixxef u jintiżen.

4. Reaġenti

4.1. Toluene.

5. Apparat

5.1. Sintered glass crucible, kapaċità 30 ml, G 3 jew porożità ekwivalenti.

5.2. Forn li jnixxef, imsaħħan elettrikament u termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC.

5.3. Banju ta’ l-ilma, imħaddem f'temperatura li ma teċċedix 60 ºC.

5.4. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk jew desikkant ekwivalenti b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma.

5.5. Flixkun koniku ta’ 500 ml.

5.6. Pompa tal-vaku.

5.7. Bilanċ analitiku.

6. Proċedura

6.1. Nixxef sintered glass crucible ta’ 30 ml (5.1) f'forn ta' 103 ± 2 ºC (5.2). Ittrasferixxi l-crucible għal desikkatur (5.4), ħallih jiksaħ u iżen.

6.2. Ħallat sew il-kampjun ta’ leċitini, jekk meħtieġ wara li ssaħħan f'banju ta’ l-ilma (5.3). Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 10 g tal-kampjun fi flixkun koniku (5.5). Żid 100 ml toluene (4.1) u dawwar it-taħlita sakemm il-leċitina tkun tidher li nħallet kollha. Iffiltra s-soluzzjoni mis-sintered glass crucible (5.1). Aħsel il-flixkun koniku (5.5) b'25 ml toluene (4.1) u għaddi l-ħasliet mill-crucible (5.1). Tenni dan il-proċess b'25 ml oħra toluene (4.1). Neħħi t-toluene żejjed mill-crucible (5.1) bl-aspirazzjoni.

6.3. Nixxef il-crucible (5.1) fil-forn tat-tnixxif (5.2) f'103 ± 2 ºC għal sagħtejn. Qiegħed fid-desikkatur (5.4) u ħallih jiksaħ. Iżen il-crucible u r-residwu meta jiksħu.

6.4. Tenni 6.3 sakemm id-differenza fil-piż bejn żewġ piżijiet suċċessivi huwa inqas minn 0.5 mg.

Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat jintuża fil-kalkolu.

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-kontenut ta’ sustanzi li ma jinħallux bit-toluene jingħata b’:

100

m

fejn:

m1 = massa f'grammi tal-crucible vojta (6.1),

m2 = massa f'grammi tal-crucible u r-residwu (6.4),

m0 = massa inizjali f'grammi tal-kampjun meħud.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 30 mg f'kull 100 g ta’ kampjun

METODU 11

TEST GĦAL-LIMITU BIEX JITNAQQSU S-SUSTANZI FIL-LAKTATI TAS-SODJU, POTASSJU U KALĊJU (E 325, E 326, E 327)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

It-test isib sustanzi kwalitativament riduċenti f’:

- laktat tas-sodju (E 325),

- laktat tal-potassju (E 326),

- laktat tal-kalċju (E 327).

2. Definizzjoni

L-iskoperta tal-konċentrament tat-test tal-limitu tas-sostanzi riduċenti: ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat

3. Prinċipju

Is-soluzzjoni ta’ Fehling titnaqqas b'sostanzi kapaċi li juru azzjoni reduċenti. Dawn is-sustanzi normalment ikunu zokkor riduċenti.

4. Reaġenti

4.1. Soluzzjoni ta’ Fehling A: 6.93 g copper sulphate pentahydrate jinħall fl-ilma u jitħallat sa 100 ml bl-ilma.

4.2. Soluzzjoni ta’ Fehling B: 34.6 g potassium sodium tartrate u 10 g sodium hydroxide jinħallu fl-ilma u jitħalltu sa 100 ml ma’ l-ilma.

5. Proċeduri

Iżen, sa l-eqreb 1 mg, xi 1 g tal-kampjun u ħoll f'10 ml ilma sħun. Żid 2 ml soluzzjoni ta’ Fehling A (4.1) u 2 ml soluzzjoni ta’ Fehling B (4.2) u mbagħad għalli s-soluzzjoni għal minuta u osserva jekk jinbidilx il-kulur. Il-preċipitazzjoni tas-sulfat tal-kalċju li kultant issir, ma jindaħalx.

6. Espressjoni tar-riżultati

6.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu

Jekk wara t-togħlija jinbidel il-kulur (5), it-test huwa pożittiv u l-preżenza tas-sustanzi riduċenti hija indikata.

6.2. Sensitività

Il-limitu ta’ skoperta għal sostanzi riduċenti huwa 100 mg glucose għal kull 100g ta’ kampjun.

6.3. Osservazzjonijiet.

6.3.1. Ir-riżultati ta’ żewġ testijiet tal-limitu mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandhom ikunu identiċi.

6.3.2. It-taħlitiet kollha ta’ Fehling jirreaġixxu jekk ikun preżenti 2% glucose fil-kampjun.

METODU 12

DETERMINAZZJONI TA’ AĊIDI LI JIŻVINTAW FL-AĊIDI ORTOFOSFORIĊI (E 338)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddetermina l-aċidi li jevaporaw, expressi bħala aċidu aċetiku f'aċidu ortofosforiku (E 338).

2. Definizzjoni

Kontenut ta’ aċidu li jevapora: Il-kontenut tal-aċidu li jevapora espress bħala aċidu aċetiku, kif determinat mill-metodu speċifikat

3. Prinċipju

L-ilma jiżdied mal-kampjun u s-soluzzjoni tiġi distillata. Id-distillat jiġi titrat kontra soluzzjoni standard ta’ soluzzjoni ta' sodium hydroxide u l-aċidita’ kkalkolata u espressa bħala aċidu aċetiku.

4. Reaġenti

4.1. Soluzzjoni tal-pheolphthalein, 1% (m/v) fl-ethanol.

4.2. Sodium hydroxide, 0.01 mol/l.

5. Apparat

5.1. Apparat tad-distillazzjoni inkluż nassa ta’ l-ispray.

6. Proċedura

Iżen, sa l-eqreb 50 mg, xi 60 g tal-kampjun, u qiegħed il-kampjun miżun u 75 ml ilma mgħolli mkessaħ fil-flixkun tad-distillazzjoni attrezzat b'nassa ta’ l-ispray (5.1). Ħallat u mbagħad iddistilla xi 50ml.

Ittitra d-distillat bis-sodium hydroxide standard 0.01 mol/l (4.2) bl-użu ta’ phenolphthalein (4.1) bħala indikatur. Kompli t-titrazzjoni sakemm l-ewwel lewn aħmar fit-soluzzjoni jippersisti għal 10 sekondi.

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-kontenut ta’ aċidi li jevaporaw, espress bħala milligrammi f'kull kilogramma ta’ aċidu aċetiku, jingħataw b’:

m

fejn:

V = volum f'millilitri ta’ 0.01 mol/l soluzzjoni ta’ sodium hydroxide użati għan-newtralizzazzjoni.

m0 = massa f'grammi tal-kampjun ta’ l-aċidu ortofosforiku.

7.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 1 mg f'kull 100 g ta’ kampjun.

METODU 13

TEST TAL-LIMITU GĦAN-NITRAT F'AĊIDU ORTOFOSFORIKU (E 338)

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Dan il-metodu jiskopri nitrati f'aċidu ortofosforiku (E 338).

2. Definizzjoni

L-iskoperta tal-konċentrazzjoni tat-test tal-limitu tan-nitrat, espress bħala nitrat tas-sodju; ir-riżultat tat-test tal-limitu kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Il-kampjun jiżdied ma’ soluzzjoni vjola-karmina f'medju ta’ aċidu sulfuriku konċentrat. Il-kolorazzjoni blu preżenti hija skarigata b'aġenti li jossidaw inkluż in-nitrati.

4. Reaġenti

4.1. Soluzzjoni indigo-karmina, 0.18% (m/v): ħoll 0.18 g sodium indigotin disulphonate fl-ilma u ħallat bl-ilma sa 100 ml.

4.2. Soluzzjoni ta’ sodium chloride, 0.05% (m/v).

4.3. Aċidu sulfuriku ikkonċentrat (p20 = 1.84 g/ml).

5. Proċedura

Iżen 2 ml mill-kampjun u ħallat sa 10 ml bis-soluzzjoni tas-sodium chloride (4.2). Żid 0.1 ml soluzzjoni karmina-vjola (4.1) u mbagħad żid bil-mod 10 ml aċidu sulfuriku konċentrat (4.3), u kessaħ waqt iż-żieda. Innota jekk il-kolorazzjoni blu tas-soluzzjoni tippersistix għal ħames minuti.

6. Espressjoni tar-riżultati

6.1. Interpretazzjoni tat-test tal-limitu

Jekk il-kolorazzjoni blu hija skarigata fi żmien ħames minuti, it-test huwa pożittiv u l-kontenut ta’ aġenti ossidanti, espress bħala nitrat tas-sodju, huwa akbar minn than 5 mg/kg.

6.2. Osservazzjonijiet

6.2.1. Wettaq test vojt.

6.2.2. Ir-riżultati ta’ żewġ testijiet tal-limitu meta mwettqa flimkien jew malajr wara xulxin fuq il-kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, għandhom ikunu identiċi.

6.2.3. M’għandhiex tintuża soluzzjoni indigo-karmina jekk tkun ilha ppreparata għal aktar minn 60 jum.

6.2.4. Jekk jiġi akkwistat riżultat pożittiv il-kampjun jista’ jkun fih nitrati u aġenti oħrajn ossidanti u t-test għandu jiġi mtenni b-użu tal-Metodu ISO 3709 (1976) ‘Aċidu fosforiku għall-użu industrijali (inkluż l-ikel) – determinazzjoni ta’ oxides tal-kontenut tan-nitroġenu - metodu spektrofometriku 3,4-xylenol’.

METODU 14

DETERMINAZZJONI TAS-SUSTANZI LI MA JINĦALLUX FL-ILMA PREŻENTI FL-ORTOFOSFATI TAL-MONO-, DI- U TRI-SODJI U FL-ORTOFOSFATI TAL-MONO-, DI- U TRI-POTASSJU (E 339(i), E 339(ii), E 339(iii), E 340(i), E 340(ii) U E 340(iii))

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiskopri materji li ma jinħallux fl-ilma f':

- ortofosfat tal-mono-sodju (E 339(i)),

- ortofosfat tad-di-sodju (E 339(ii)),

- ortofosfat tat-tri-sodju (E 339(iii)),

- ortofosfat tal-mono-potassju (E 340(i)),

- ortofosfat tad-di-potassju (E 340(ii)),

- ortofosfat tat-tri-potassju (E 340(iii)).

2. Definizzjoni

Materja li ma tinħallx fl-ilma: il-kontenut tal-materji li ma jinħallux fl-ilma kif determinat mill-metodu speċifikat

3. Prinċipju

Il-kampjun jinħall fl-ilma u jiġi ffiltrat minn crucible tal-porċellana xieraq. Wara li jinħasel u jitnixxef, ir-residwu jintiżen u jiġi kkalkulat bħala materjal li ma tinħallx fl-ilma.

4. Apparat

4.1. Sintered porcelain crucible, porożità G 3 jew ekwivalenti.

4.2. Desikkatur, bil-ġel tas-silika attivat frisk b'indikatur tal-kontenut ta’ l-ilma jew desikkant ekwivalenti.

4.3. Forn, termostatikament kontrollat f'103 ± 2 ºC.

4.4. Beaker tal-polypropylene, 400 ml.

4.5. Banju ta’ l-ilma, jagħli.

5. Proċedura

Iżen, sa l-eqreb 10 mg, xi 10 g tal-kampjun tal-fosfat u ħoll f'100 ml ilma jaħraq billi tgħallih f'beaker tal-polypropylene (4.4) u żżommu fil-banju ta’ l-ilma (4.5) għal 15-il minuta. Iffiltra t-soluzzjoni minn crucible li tkun imnaddfa, mnixxfa u miżuna qabel (4.1). Aħsel ir-residwu li ma jinħallx bl-ilma jaħraq. Qiegħed il-crucible bir-residwu fil-forn (4.3) u nixxef f'103 ± 2 ºC għal sagħtejn.

Qiegħed il-crucible fid-desikkatur u ħallih jiksaħ u iżen il-crucible.

Erġa’ nixxef, kessaħ u iżen sakemm id-differenza bejn żewġ piżijiet suċċessivi hija inqas minn 0.5 mg. Jekk issir żieda fil-piż, ir-riżultat l-aktar baxx reġistrat jintuża fil-kalkolu.

6. Espressjoni tar-riżultati

6.1. Formula u metodu ta’ kalkolu

Il-kontenut ta’ materji li ma jinħallux fl-ilma fil-kampjun jingħata b’:

× 100

fejn:

m1 = massa f'grammi tar-residwu wara t-tnixxif,

m0 = massa f'grammi tal-kampjun meħud.

6.2. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 10 mg f'kull 100 g ta’ kampjun.

METODU 15

DETERMINAZZJONI TAL-pH TA’ L-ADDITIVI TA’ L-IKEL

1. Skop u qasam ta’ applikazzjoni

Il-metodu jiddelinea istruzzjonijiet ġenerali kif jiġi ddeterminat il-pH ta’ l-additivi fl-ikel.

2. Definizzjoni

Il-pH ta’ additive ta’ l-ikel: il-valur pH kif determinat mill-metodu speċifikat.

3. Prinċipju

Il-valur pH ta’ soluzzjoni ilmija tal-kampjun maħlul jew slurried huwa ddeterminat konvenzjonalment bl-użu ta’ elettrodu tal-ħġieġ, elettrodu referent u metru tal-pH.

4. Reaġenti

4.1. Ikkalibra l-istrument bl-użu tas-soluzzjonijiet buffer li ġejjin:

4.1.1. Soluzzjoni buffer pH 6,88 f'20 ºC, li tikkonsisti f'volum indaqs ta' 0,05 mol/l potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4) u 0,05 mol/l disodium hydrogen ortho phosphate dyhidrate (Na2HPO4 · 2H2O).

4.1.2. Soluzzjoni buffer pH 4 f'20 ºC, li tikkonsisti f'0,05 mol/l potassium hydrogen phthalate (C8H5KO4).

4.1.3. Soluzzjoni buffer pH 9,22 f'20 ºC, li tikkonsisti f'0,05 mol/l sodium borate (Na2B4O7 10H2O).

4.2. Soluzzjoni ta' potassium chloride saturate jew 3 mol/l, jew soluzzjoni oħra xierqa preskritta mill-fabbrikanti ta’ l-elettrodu, biex timla l-elettrodu ta' referenza.

4.3. Ilma ddistillat, mingħajr carbon dioxide, u b'pH bejn 5 u 6.

5. Apparat

5.1. pH meter, bi preċizjoni ġewwa 0,01 unitajiet pH.

5.2. Elettrodi, jew elettrodu tal-ħġieġ ikkombinat jew elettrodu waħdu tal-ħġieġ u elettrodu ta' referenza flimkien b'morsa biex iżżomm l-elettrodi.

5.3. Ħawwada manjetika, b'element li jsaħħan.

5.4. Termomettu, kkalibrat fl-iskala 0 sa 100 ºC.

6. Proċedura

6.1. Standardizzazzjoni tal-pH meter

L-elettrodi tal-ħġieġ għandhom ikunu ssettjati bl-użu ta’ l-istruzzjonijiet użati mill-fabbrikant. Il-qari tal-pH mill-elettrodi għandu jiġi verifikat regolarment bi tqabbil mat-taħlitiet buffer ta’ pH magħruf.

L-elettrodi għandhom jinħaslu bl-ilma u jintmesħu bil-mod b'tissue ratba jew jitlaħalħu bl-ilma u darbtejn bit-soluzzjoni tal-kampjun/standard qabel ma jitqiegħdu fit-soluzzjoni tal-kampjun/standard li ser tintuża.

Jekk il-kampjun li ser jiġi kkunsidrat għandu pH aċidu, is-soluzzjonijiet buffer użati għall-verifika tal-qari tal-pH għandhom ikunu ta’ pH 4 (4.1.2) u pH 6,88 (4.1.1). Jekk il-kampjun li ser jiġi analiżżat għandu pH alkalin, is-soluzzjonijiet buffer użati għall-verifika tal-qari tal-pH għandhom ikunu ta’ pH 9,22 (4.1.3) u pH 6,88 (4.1.1).

6.2. Kejl tat-soluzzjoni tal-kampjun

Il-konċentrazzjoni tal-kampjun li jintuża jew il-proċedura ta’ preparazzjoni tal-kampjun li jiġu addottati kif preskritti fid-Direttiva approprijata tal-Komunità dwar l-additivi fl-ikel.

Ipprepara s-soluzzjoni tal-kampjun kif diretta bl-użu ta’ l-ilma distillat (4.3) u mbagħad aġġusta għal 20 ºC waqt li tkun qed tħawwad. Waqqaf it-taħwid, qiegħed l-elettrodi tal-ħġieġ fit-soluzzjoni u wara żewġ innota l-pH fuq il-pH meter (5.1).

7. Espressjoni tar-riżultati

7.1. Ripetibbilità

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet meta mwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analist, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandiex teċċedi 0,05 unità pH

8. Nota:

Dan il-metodu jgħodd biss għar-rekwiżiti tal-pH fid-Direttivi tal-Komunità dwar additivi fl-ikel fejn l-addittiv ta’ l-ikel jinħall jew jiġi slurried fl-ilma.

--------------------------------------------------