Id-Direttiva tal-Kummissjoni

tad-29 ta’ April 1981

li tistabbilixxi l-metodu ta’ analiżi tal-Komunità għall-kontroll uffiċjali tal-vinyl chloride rilaxxat minn materjali u oġġetti f’oġġetti ta’ l-ikel

(81/432/KEE)

IL-KUMMISSJONI TAL-KOMUNITAJIET EWROPEJ,

Wara li ikkunsidrat it-Trattat li jistabbilixxi il-Komunità Ekonomika Ewropea,

Wara li ikkunsidrat d-Direttiva tal-Kunsill 78/142/KEE tat-30 ta’ Jannar 1978 dwar l-approssimazzjoni tal-liġijiet ta’ l-Istati Membri fuq materjali u oġġetti li jkun fihom monomer tal-vinyl chloride u li huma maħsuba biex jiġu f’kuntatt ma’ l-oġġetti ta’ l-ikel [1], u partikolarment l-Artikolu 3 taghħa,

Billi l-Artikolu 2 tad-Direttiva 78/142/KEE tistabbilixxi li l-materjali u l-oġġetti m’għandhomx igħaddu fl-oġġetti ta’ l-ikel li huma, jew li nġabu f’kuntatt ma’ tali materjali u oġġetti kwalunkwe vinyl chloride li jista’ jinstab permezz ta’ xi metodu li għandu limitu ta’ skoperta ta’ 0·01 mg/kg, u l-Artikolu 3 li dan il-limitu għandu jkun ikkontrollat minn metodu ta’ analiżi tal-Komunità;

Billi, fuq il-bażi ta’ serje ta’ provi kollaborativi bejn laboratorji, il-metodu deskritt fl-Anness wera li huwa suffiċjentement preċiż u reproduċibbli biex jiġi adottat bħala metodu tal-Komunità;

Billi l-miżuri li għalihom tipprovdi din id-Direttiva huma skond l-opinjoni tal-Kumitat Permanenti dwar l-Oġġetti ta’ l-Ikel,

ADOTTAT DIN ID-DIRETTIVA:

Artikolu 1

L-analiżi neċessarja għall-kontroll uffiċjali ta’ vinyl chloride rilaxxat minn materjali u oġġetti fl-oġġetti ta’ l-ikel għandu jsir skond il-metodu deskritt fl-Anness ta’ hawnhekk.

Artikolu 2

L-Istati Membri għandhom iġibu fis-seħħ il-liġijiet, r-regolamenti u d-disposizzjonijiet amministrativi neċessarji biex ikunu konformi ma’ din id-Direttiva mhux aktar tard mill-1 ta’ Ottubru 1982. Għandhom jinfurmaw lill-Kummissjoni minnufih.

Artikolu 3

Din id-Direttiva hija indirizzata lill-Istati Membri.

Magħmula fi Brussel, fid-29 ta’ April 1981.

Għall-Kummissjoni

Karl-Heinz Narjes

Membru tal-Kummissjoni

[1] ĠU L 44, 15.02.78, p. 15.

--------------------------------------------------

ANNESS

DETERMINAZZJONI TA’ VINYL CHLORIDE RILAXXAT MINN MATERJALI U OĠĠETTI FL-OĠĠETTI TA’ L-IKEL

1. SKOP U QASAM TA’ APPLIKAZZJONI

Il-metodu jiddetermina l-livell ta’ vinyl chloride fl-oġġetti ta’ l-ikel.

2. PRINĊIPJU

Il-livell ta’ vinyl chloride (VC) fl-oġġetti ta’ l-ikel huwa determinat permezz ta’ kromatografija tal-gass billi jintuża l-metodu tal-‘headspace’.

3. REAĠENTI

3.1. Vinyl chloride (VC), ta’ purità akbar minn 99·5 % (v/v).

3.2. N, N-dimethylacetamide (DMA), mingħajr ebda impurità bl-istess żmien ta’ ritenzjoni bħall-VC jew daqs l-istandard intern (3.3) taħt il-kondizzjonijiet tat-test.

3.3. Diethyl ether jew cis-2-butene, f’ DMA (3.2) bħala soluzzjoni standard interna. Dawn l-istandards interni ma jistgħux ikollhom impuritajiet bl-istess ħin ta’ retenzjoni daqs il-VC, taħt il-kondizzjonijiet tat-test.

3.4. Ilma distillat jew demineralizzat ta’ purità ekwivalenti.

4. APPARAT

NB:

Strument jew biċċa apparat jissemma biss jekk huwa speċjali, jew magħmul skond speċifikazzjonijiet partikolari. Apparat tal-laboratorju normali huwa meqjus li huwa disponibbli.

4.1. Kromatografu tal-gass b’ il-headspace sampler awtomatiku jew b’ faċilitajiet għal injezzjoni tal-kampjuni manwali.

4.2. Rivelatur ta’ l-ionizzazzjoni tal-fjamma jew rivelaturi oħrajn imsemmija fil-punt 7.

4.3. Kolonna kromatografika tal-gass

Il-kolonna għandha tippermetti s-separazzjoni tal-qċaċet ta’ l-arja, tal-VC u ta’ l-istandard intern, jekk intuża.

Kif ukoll, is-sistema tal-4.2 u 4.3 kkombinata għandha tippermetti li s-sinjal akkwistat b’soluzzjoni li fiha 0·005 mg VC/litru DMA jew 0·005 mg VC/kg DMA jkun ugwali għall-inqas għal ħames darbiet l-istorbju fl-isfond.

4.4. Fjali jew fliexken tal-kampjuni li għandhom septa tas-silicon jew tal-gomma tal-butyl.

Meta jintużaw tekniki manwali għat-teħid tal-kampjuni, it-teħid ta’ kampjun mill-headspace b’siringa jista’ jikkawża li jifforma vakwu parzjali ġewwa l-fjala jew flixkun. Għalhekk, għal tekniki manwali fejn il-fjali mhux pressurizzati qabel ma jittieħed il-kampjun, huwa rrakkmandat l-użu ta’ fjali kbar.

4.5. Mikro-siringi.

4.6. Siringi li ma jdaħħlux gassijiet għat-teħid manwali tal-kampjuni tal-headspace.

4.7. Bilanċ analitiku preċiż sa 0·1 mg.

5. PROĊEDURA

ATTENZJONI: | VC huwa sustanza perikoluża u gass f’temperatura ambjentali għalhekk, il-preparazzjoni ta’ soluzzjonijiet għandha ssir f’fume cupboard ventilat tajjeb. |

NB:

Ħu l-prekawzjonijiet kollha meħtieġa biex tiżgura li ma jintilef l-ebda VC jew DMA.

Għandu jintuża standard intern (3.3) meta jintużaw tekniki manwali għat-teħid tal-kampjuni.

Meta jintuża standard intern, għandha tintuża l-istess soluzzjoni matul il-proċedura kollha.

5.1. Preparazzjoni ta’ soluzzjoni standard tal-VC (soluzzjoni A)

5.1.1. Soluzzjoni standard konċentrat tal-VC f’ approssimatament 2000 mg/kg

Kejjel preċiżament sa l-eqreb 0·1 mg kontenitur xieraq tal-ħġieġ u qiegħed kwantità ġo fiha (eż. 50 ml) ta’ DMA (3.2). Erġa’ iżen. Żid mad-DMA kwantità (eż. 0·1 g) ta’ VC (3.1) f’forma ta’ likwidu jew gass, billi tinjettah bil-mod fuq id-DMA. Il-VC jista’ jiżdied ukoll billi jitbaqbaq fid-DMA, sakemm tintuża attrezzatura li tipprevjeni telf ta’ DMA. Erġa’ iżen sa l-eqreb 0·1 mg. Stenna sagħtejn sabiex jinkiseb l-ekwilibriju. Jekk jintuża standard intern, żid l-istandard intern sabiex il-konċentrazzjoni ta’ l-istandard intern fis-soluzzjoni standard konċentrata tal-VC ikun l-istess bħas-soluzzjoni interna standard preparata taħt punt 3.3. Żomm is-soluzzjoni standard ġo refriġeratur.

5.1.2. Preparazzjoni ta’ soluzzjoni standard VC dilwita

Ħu ammont imkejjel ta’ soluzzjoni standard konċentrat ta’ VC (5.1.1) u ddilwixxi, sa volum magħruf jew piż magħruf, bid-DMA (3.2) jew b’ soluzzjoni interna standard (3.3). Il-konċentrazzjoni tas-soluzzjoni standard dilwita li tirriżulta (soluzzjoni A) hija espressa f’mg/litru jew mg/kg rispettivament.

5.1.3. Preparazzjoni tal-kurva ta’ risposta bis-soluzzjoni A.

NB:

Il-kurva għandha tinkludi imqar seba’ pari ta’ punti.

Ir-repetibbilità tar-risposti [1] għandhom ikunu inqas minn 0·002 mg VC/litru jew kg ta’ DMA.

Il-kurva għandha tiġi kkalkolata minn dawn il-punti bit-teknika ta’ least squares, i.e., il-linja tar-rigressjoni għandha tiġi kkalkolata bl-użu ta’ l-ekwazzjoni li ġejja:

y = a

x + a

fejn:

a

=

n∑xy — ∑x·∑yn∑x2 — ∑x2

u:

a

=

∑x

2 — ∑x·∑xyn∑x2 — ∑x2

fejn:

y = l-għoli jew l-arja tal-qċaċet f’kwalunkwe determinazzjoni waħdanija;

x = il-konċentrazzjoni korrispondenti fuq il-linja ta’ rigressjoni;

n = in-numru ta’ determinazzjonijiet imwettqa (n ≥ 14).

y

—) tar-risposti kollha mkejla m’ għandux jeċċedi 0,07

Dan għandu jkun ikkalkolat minn:

≤ 0·07

fejn:

s =

∑

y

— z

i2n — 1

u:

y

=

y

i

fejn:

yi = kull risposta individwali imkejla;

zi = il-valur korrispondenti tar-risposta (yi) fuq il-linja ta’ rigressjoni ikkalkolata;

n = ≥ 14

Ipprepara żewġ serje ta’ għall-inqas seba’ fjali (4.4). Żid ma’ kull fjala volum ta’ soluzzjoni standard ta’VC mħallat (5.1.2) u DMA (3.2) jew soluzzjoni interna standard f’DMA (3.3) sabiex il-konċentrazzjoni finali tal-VC tas-soluzzjonijiet doppji jkun approssimament daqs 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040, 0,050, eċċ., mg/litru jew mg/kg ta’ DMA u li kull fjala fih l-istess volum totali tas-soluzzjoni. Il-kwantità ta’ soluzzjoni ta’ VCstandard dilwita (5.1.2) għandha tkun tali li l-proporzjon bejn il-volum total (μl) ta’ soluzzjoni ta’ VC miżjuda u l-kwantità (g jew ml) ta’ DMA, jew soluzzjoni interna standard (3.3) ma teċċedix 5. Issiġilla l-fjali u pproċedi kif deskritt taħt il-punti 5.4.2, 5.4.3 u 5.4.5. Pinġi graff li fih il-valuri ordinati juru ż-żoni (jew għoli) tal-qċaċet tal-VC tas-soluzzjonijiet doppji, jew il-proporzjoni ta’ dawn iż-żoni (jew għoli) għal dawk tal-qċaċet rilevanti interni standard, u l-valuri abscissa juru l-konċentrazzjoni tal-VC tas-soluzzjonijiet doppji.

5.2. Validazzjoni tal-perparazzjoni tas-soluzzjonijiet standard ottenuti fil-punt 5.1

5.2.1. Preparazzjoni tat-tieni soluzzjoni standard tal-VC (soluzzjoni B)

Irrepeti l-proċedura deskritta fil-punti 5.1.1 u 5.1.2 biex tottjeni t-tieni soluzzjoni standard dilwita, f’dan il-każ b’ konċentrazzjoni approssimament daqs 0,02 mg VC: 1, jew 0,02 mg VC/kg ta’ DMA jew soluzzjoni interna standard. Żid din is-soluzzjoni ma’ żewġt ifjali (4.4). Issiġilla l-fjali u pproċedi kif deskritt fil-punti 5.4.2, 5.4.3 u 5.4.5.

5.2.2. Validazzjoni tas-soluzzjoni A

Jekk il-medja ta’ żewġ determinazzjonijiet kromatografiċi tal-gass relatati mas-soluzzjoni B (5.2.1) ma turix differenza ta’ aktar minn 5 % tal-punt korrispondenti tal-kurva ta’ risposta akkwistata fil-punt 5.1.3., is-soluzzjoni A hija konvalidata. Jekk id-differenza hija akbar minn 5 %, warrab is-soluzzjonijiet kollha akkwistati fil-punti 5.1 u 5.2 u rrepeti l-proċedura mill-bidu.

5.3. Preparazzjoni tal-kurva ta’ ‘żieda’.

NB:

Il-kurva għandha tinkludi ta’ l-anqas seba’ pari ta’ punti.

Il-kurva għandha tiġi kkalkolata minn dawn il-punti bit-teknika tal-least squares (5.1.3, tielet inċiż).

y

—) tar-risposti kollha mkejla m’ għandux jeċċedi 0,07 (5.1.3. raba’ inċiż).

5.3.1. Preparazzjoni ta’ kampjun

Il-kampjun ta’ oġġett ta’ l-ikel li jkun se jiġi analizzat għandu jkun rappreżentattiv ta’ l-oġġett ta’ l-ikel preżentat għall-analiżi. Għalhekk l-oġġett ta’ l-ikel għandu jitħallat jew jiġi redott għal biċċiet żgħar u mħallat qabel ma jittieħed il-kampjun.

5.3.2. Proċedura

Ipprepara żewġ serje ta’ għall-inqas seba’ fjali (4.4). Żid ma’ kull fjala kwantità, mhux anqas minn 5 g, ta’ kampjun meħud mill-oġġett ta’ l-ikel li qed jiġi investigat (5.3.1). Iżgura li ma’ kull fjala jiżdied ammont indaqs. Għalaq il-fjali mill-ewwel. Għal kull gramma tal-kampjun żid ma’ kull fjala 1 ml, preferibbilment ilma distillat jew demineralizzat ta’ purità għall-inqas ekwivalenti, jew solvent approprjat jekk hemm bżonn. (Nota: għal oġġetti ta’ l-ikel omoġeni, mhix neċessarja ż-żieda ta’ ilma distillat jew deminerallizzat.) Żid ma’ kull fjala volum ta’ soluzzjoni standardVC dilwita (5.1.2), li fiha l-istandard intern (3.3), jekk jitqies utli, sabiex il-konċentrazzjonijiet ta’ VC miżjuda mal-fjali ikunu daqs 0, 0,005, 0,010, 0,020, 0,030, 0,040 u 0,050, eċċ., mg/kg ta’ oġġetti ta’ l-ikel. Iżgura li l-volum totali ta’ DMA jew DMA li fih l-istandard intern (3.3) f’kull fjala huwa l-istess. Il-kwantità ta’ soluzzjoni standardVC dilwita (5.1.2) u DMA miżjud fejn użati, għandhom ikunu tali li l-proporzjon bejn il-volum totali (μl) ta’ dawn is-soluzzjonijiet u l-kwantità (g) ta’ l-oġġett ta’ l-ikel fil-fjala huwa baxx kemm jista’ jkun iżda mhux aktar minn ħamsa, u huwa l-istess fil-fjali kollha. Issiġilla l-fjali u pproċedi kif deskritt f’punt 5.4.

5.4. Determinazzjonijiet kromatografiċi tal-gass

5.4.1. Ċaqlaq il-fjali u evita kuntatt bejn il-likwidu li fihom u s-septum (4.4) biex takkwista soluzzjoni jew suspensjoni tal-kampjuni ta’ l-oġġett ta’ l-ikel kemm jista’ jkun omoġeni.

5.4.2. Qiegħed il-fjali issiġillati kollha (5.2 u 5.3) f’banju ilma għal sagħtejn f’60 ± 1 °C biex tħalli li jintlaħaq ekwilibriju. Erġa ċaqlaq, jekk meħtieġ.

5.4.3. Ħu kampjun mill-headspace tal-fjala. Meta tuża tekniki manwali għat-teħid tal-kampjuni, wieħed għandu joqgħod attent li jinkiseb kampjun reproduċibbli (4.4) partikolarment is-siringa għandha tkun imsaħħna minn qabel għat-temperatura tal-kampjun. Kejjel iż-żona (jew għoli) tal-qċaċet relatati mal-VC u l-istandard intern, jekk użat.

5.4.4. Pinġi graf li fih il-valur ordinat juri ż-żoni (jew għoljiet) tal-qċaċet tal-VC jew il-proporzjoni taż-żoni (jew għoljiet) tal-qċaċet tal-VC għaż-żoni (jew għoljiet) tal-qċaċet standard interni u l-valuri tal-abscissa juru l-kwantitajiet ta’ VC miżjuda (mg) relatati mal-kwantitajiet tal-kampjun ta’ l-oġġett ta’ l-ikel miżun f’kull fjala (kg). Kejjel l-interċett ta’ l-abscissa mill-graf. Il-valur hekk ottenut huwa l-konċentrazzjoni tal-VC fil-kampjun ta’ l-oġġett ta’ l-ikel li qed jiġi investigat.

5.4.5. Neħħi mill-kolonna (4.3) DMA żejjed billi tuża metodu appropjat malli l-qċaċet tad-DMA jidhru fuq il-kromatogramma.

6. RIŻULTATI

Il-VC rilaxxat mill-materjali u l-oġġetti għal ġo l-oġġett ta’ l-ikel li qed jiġi investigat espress f’mg/kg għandu jiġi definit bħala l-medja taż-żewġ determinazzjonijiet (5.4) sakemm il-kriterju ta’ repetibbilità fil-punt 8 huwa soddisfatt.

7. KONFERMAZZJONI TAL-VC

F’każijiet fejn il-VC rilaxxat minn materjali u oġġetti fl-oġġetti ta’ l-ikel kif ikkalkolat taħt punt 6, jeċċedi l-kriterju fl-Artikolu 2 (2) tad-Direttiva tal-Kunsill 78/142/KEE tat-30 ta’ Jannar 1978, il-valuri akkwistati f’kull waħda miż-żewġ determinazzjonijiet (5.4) għandhom jiġu kkonfermati f’waħda minn tliet metodi:

(i) billi tintuża għall-inqas kolonna oħra (4.3) li għandha fażi stazzjonarja ta’ polarità differenti. Din il-proċedura għandha tkompli sakemm jiġi akkwistat kromatogramm mingħajr evidenza li l-VC u/jew l-qċaċet standard interni jidħlu fuq il-kostitwenti tal-kampjun ta’ l-oġġett ta’ l-ikel,

(ii) billi jintużaw rivelaturi oħrajn eż. ir-rivelatur ta’ konduttività mikro-elettrolitika [2],

(iii) billi tintuża spettrometrija tal-massa; f’ dan il-każ, jekk l-ions molekulari b’ parent masses (m/e) ta’ 62 u 64 jinstabu f’proporzjoni ta’ 3: 1 jista’ jitqies b’probabbilità għolja bħala li jikkonferma l-preżenza tal-VC. F’ każ ta’ dubju l-ispettru tal-massa totali għandu jiġi verifikat.

8. REPETIBBILITÀ

Id-differenza bejn ir-riżultati ta’ żewġ determinazzjonijiet (5.4) imwettqa fl-istess ħin jew malajr wara xulxin fuq l-istess kampjun, mill-istess analista, taħt l-istess kondizzjonijiet, m’għandux jeċċedi 0,003 mg VC/kg ta’ l-oġġett ta’ l-ikel.

[1] Ara rakkomandazzjoni ISO DIS 5725: 1977

[2] Ara Ġurnal tax-Xjenza Kromatografika (Volum 12) Marzu 1974, paġna 152

--------------------------------------------------