“L.   METODU TA' TEĦID TA' KAMPJUNI GĦAL LOTTIJIET KBAR ĦAFNA JEW LOTTIJIET MAĦŻUNA JEW TRASPORTATI B'MOD LI MA JKUNX FATTIBBLI LI JSIR TEĦID TA' KAMPJUNI TAL-LOTT KOLLU

L.1.   Prinċipji ġenerali

Jekk il-mod ta' trasport jew ta' ħażna ta' lott ma jippermettix li jittieħdu kampjuni inkrementali mil-lott kollu, it-teħid ta' kampjuni ta' tali lottijiet preferibbilment għandu jsir meta l-lott ikun fi fluss (teħid dinamiku ta' kampjuni).

Fil-każ ta' mħażen kbar maħsuba biex jinħażen l-ikel fihom, l-operaturi għandhom jiġu mħeġġa li f'dawn l-imħażen jinstallaw tagħmir li jippermetti t-teħid (awtomatiku) ta' kampjuni mil-lott kollu maħżun.

Meta l-proċeduri kif stipulati f'din il-parti L jiġu applikati, l-operatur tan-negozju tal-ikel jew ir-rappreżentant tiegħu għandu jiġi infurmat dwar il-proċedura tat-teħid tal-kampjuni. Jekk din il-proċedura ta' teħid ta' kampjuni tiġi kkontestata mill-operatur tan-negozju tal-ikel jew mir-rappreżentant tiegħu, l-operatur tan-negozju tal-ikel jew ir-rappreżentant tiegħu għandhom jippermettu lill-awtorità kompetenti tieħu kampjuni mil-lott kollu bi spejjeż tagħhom.

Teħid ta' kampjuni ta' parti mil-lott huwa permess, bil-kundizzjoni li l-kwantità tal-parti fil-kampjun tkun mill-inqas 10 % tal-lott li minnu se jittieħdu l-kampjuni. Jekk parti ta' lott ta' ikel tal-istess klassi jew deskrizzjoni tkun ittieħdet bħala kampjun u identifikata bħala li ma tissodisfax ir-rekwiżiti tal-Unjoni, għandu jiġi preżunt li l-lott kollu huwa milqut ukoll, sakemm valutazzjoni aktar dettaljata ma turi l-ebda evidenza li l-bqija tal-lott mhuwiex sodisfaċenti.

Id-dispożizzjonijiet rilevanti, bħall-piż tal-kampjun inkrementali, previsti f'partijiet oħra ta' dan l-Anness huma applikabbli għat-teħid ta' kampjuni ta' lottijiet kbar ħafna jew lottijiet maħżuna jew trasportati b'mod li bih it-teħid ta' kampjuni mil-lott kollu mhuwiex fattibbli.

L.2.   L-għadd ta' kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu fil-każ ta' lottijiet kbar ħafna

Fil-każ ta' porzjonijiet kampjun kbar (porzjonijiet kampjun > 500 tunnellata), l-għadd ta' kampjuni inkrementali li għandhom jittieħdu = 100 kampjun inkrementali + √tunnellata. Madankollu f'każ li l-lott ikun inqas minn 1500 tunnellata u jista' jiġi suddiviż f'sublottijiet skont it-Tabella 1 tal-Parti B u bil-kundizzjoni li s-sublottijiet jistgħu fiżikament jinfirdu, għandu jittieħed in-numru ta' kampjuni inkrementali kif previst fil-Parti B.

L.3.   Lottijiet kbar ittrasportati bil-baħar

L.3.1.   Teħid dinamiku ta' kampjuni ta' lottijiet kbar ittrasportati bil-baħar

It-teħid ta' kampjuni ta' lottijiet kbar fuq il-bastimenti preferibbilment isir waqt li l-prodott ikun fi fluss (teħid dinamiku ta' kampjuni).

It-teħid ta' kampjuni għandu jsir għal kull stiva (entità li tkun tista' tiġi separata fiżikament). Madankollu l-istivi jiġu mbattla parzjalment, waħda wara l-oħra, biex is-separazzjoni fiżika inizjali ma tibqax hemm wara t-trasferiment tal-lottijiet f'faċilitajiet tal-ħżin. It-teħid ta' kampjuni għalhekk jista' jsir skont is-separazzjoni fiżika inizjali jew abbażi tas-separazzjoni wara t-trasferiment fil-faċilitajiet tal-ħżin.

Il-ħatt ta' vapur jista' jdum diversi jiem. Normalment, it-teħid ta' kampjuni jsir f'intervalli regolari tul il-perjodu kollu li fih ikun għaddej il-ħatt. Madankollu mhux dejjem ikun fattibbli jew f'loku li jkun hemm spettur uffiċjali preżenti waqt it-teħid ta' kampjuni tul l-operazzjoni kollha tal-ħatt. Għalhekk jistgħu jittieħdu kampjuni minn parti tal-lott (porzjon li jittieħed kampjun minnu). L-għadd ta' kampjuni inkrementali jiġi stabbilit billi jitqies id-daqs tal-porzjon kampjunat.

Anke jekk il-kampjun uffiċjali jittieħed b'mod awtomatiku, il-preżenza ta' spettur hija neċessarja. Madankollu, meta t-teħid ta' kampjuni awtomatiku jsir skont parametri ddeterminati minn qabel u li ma jkunux jistgħu jinbidlu waqt it-teħid ta' kampjuni, u l-kampjuni inkrementali jinġabru f'reċipjent issiġillat b'mod li jelimina kull possibbiltà ta' frodi, il-preżenza ta' spettur allura tkun meħtieġa biss fil-bidu tat-teħid ta' kampjuni, kull darba li r-reċipjent tal-kampjuni jkun irid jinbidel u fi tmiem it-teħid ta' kampjuni.

L.3.2.   It-teħid ta' kampjuni tal-lottijiet ittrasportati bil-baħar permezz ta' teħid ta' kampjuni statiku

Jekk it-teħid ta' kampjuni jsir b'mod statiku, tkun trid tiġi applikata l-istess proċedura kif prevista fil-faċilitajiet ta' ħżin (silos) aċċessibbli minn fuq (ara l-punt L.5.1).

It-teħid ta' kampjuni jsir fuq il-parti aċċessibbli (minn fuq) tal-lott/stiva. L-għadd ta' kampjuni inkrementali jiġi stabbilit billi jitqies id-daqs tal-porzjon li jittieħed kampjun minnu.

L.4.   It-teħid ta' kampjuni ta' lottijiet kbar maħżuna fi mħażen

It-teħid ta' kampjuni jrid isir fuq il-parti aċċessibbli tal-lott. L-għadd ta' kampjuni inkrementali jiġi stabbilit billi jitqies id-daqs tal-porzjon kampjunat.

L.5.   It-teħid ta' kampjuni ta' faċilitajiet ta' ħażna (silos)

L.5.1.   It-teħid ta' kampjuni minn silos (faċilment) aċċessibbli minn fuq

It-teħid ta' kampjuni jrid isir fuq il-parti aċċessibbli tal-lott. L-għadd ta' kampjuni inkrementali jiġi stabbilit billi jitqies id-daqs tal-porzjon kampjunat.

L.5.2.   It-teħid ta' kampjuni minn silos mhux aċċessibbli minn fuq (silos magħluqa)

L.5.2.1.   Silos mhux aċċessibbli minn fuq (silos magħluqa) b'qisien individwali ta' > 100 tunnellata

Ikel maħżun f'silos bħal dawn ma jistax jitteħidlu kampjun b'mod statiku. Għalhekk, jekk l-ikel maħżun fis-silo jrid jittieħed kampjun minnu u ma hemm l-ebda possibbiltà li l-kunsinna tiċċaqlaq, irid isir ftehim mal-operatur li hu jrid jinforma l-ispettur dwar meta jkun se jinħatt is-silo, parzjalment jew kompletament, biex b'hekk it-teħid ta' kampjuni jsir meta l-għalf ikun fi fluss.

L.5.2.2.   Silos mhux aċċessibbli minn fuq (silos magħluqa) ta's < 100 tunnellata

Kuntrarju għad-disposizzjonijiet fil-parti punt L.1 (parti li jittieħed kampjun minnha tal-anqas 10 %), il-proċedura tat-teħid tal-kampjuni tinvolvi r-rilaxx f'reċipjent ta' kwantità ta' 50 sa 100 kg u jittieħed il-kampjun minnha. Id-daqs tal-kampjun aggregat jikkorrispondi mal-lott kollu u l-għadd ta' kampjuni inkrementali relatati mal-kwantità tal-ikel rilaxxata mis-silo għal ġo reċipjent biex jittieħed kampjun minnu.

L.6.   It-teħid ta' kampjuni tal-ikel f'kontenituri kbar u magħluqa

Spiss, dawn il-lottijiet ikun jista' jittieħed kampjun minnhom biss wara li jinħattu. F'ċerti każi ma jkunx possibbli li jinħattu fil-post li jaslu fih mal-importazzjoni jew fejn jiġu kkontrollati, u għalhekk it-teħid ta' kampjuni għandu jsir meta dawn il-kontenituri jinħattu. L-operatur għandu jgħarraf lill-ispettur dwar il-post u l-ħin tal-ħatt tal-kontenituri.

M.   IL-METODU TAT-TEĦID TA' KAMPJUNI TA' SUPPLIMENTI TAL-IKEL IBBAŻAT FUQ ROSS IFFERMENTAT BI ĦMIRA ĦAMRA MONASCUS PURPUREUS

Dan il-metodu ta' teħid ta' kampjuni huwa applikabbli għall-kontroll uffiċjali tal-livell massimu stabbilit għaċ-ċitrinina fis-supplimenti tal-ikel ibbażat fuq ir-ross iffermentat bil-ħmira ħamra Monascus purpureus.

Il-proċedura tat-teħid tal-kampjuni u d-daqs tal-kampjun

Il-proċedura tat-teħid tal-kampjuni hija bbażata fuq il-preżunzjoni li supplimenti tal-ikel abbażi ta' ross iffermentat bi ħmira ħamra Monascus purpureus jiġu kkummerċjalizzati f'pakketti tal-imnut li normalment jinkludu minn 30 sa 120 kapsula f'kull pakkett bl-imnut.

Id-daqs tal-lott (Numru ta' pakketti bl-imnut)	L-għadd ta' imballaġġi bl-imnut li għandhom jittieħdu għall-kampjun	Id-daqs tal-kampjun
1-50	1	Il-kapsuli kollha
51-250	2	Il-kapsuli kollha
251-1 000	4	Minn kull pakkett għall-bejgħ bl-imnut meħud għall-kampjun, nofs il-kapsuli
> 1 000	4 + 1 pakketti għall-bejgħ bl-imnut għal kull 1000 pakkett għall-bejgħ bl-imnut b'massimu ta' 25 pakkett għall-bejgħ bl-imnut	≤ 10 pakketti għall-bejgħ bl-imnut: minn kull pakkett għall-bejgħ bl-imnut, nofs il-kapsuli > 10 pakketti għall-bejgħ bl-imnut: minn kull pakkett għall-bejgħ bl-imnut, jittieħed għadd ugwali ta' kapsuli li jirriżulta f'kampjun b'kontenut daqs dak ta' 5 pakketti għall-bejgħ bl-imnut”

“4.2.   Ir-rekwiżiti ġenerali

Il-metodi ta' analiżi li ntużaw għal raġunijiet ta' kontroll tal-ikel għandhom ikunu konformi mad-dispożizzjonijiet tal-partiti 1 u 2 tal-Anness III tar-Regolament (KE) Nru 882/2004.

4.3.   Ir-rekwiżiti speċifiċi

4.3.1.   Ir-rekwiżiti speċifiċi għal metodi konfermatorji

4.3.1.1.   Il-kriterji ta' rendiment

Huwa rakkomandat li l-metodi ta' konferma vvalidati bis-sħiħ (jiġifieri l-metodi vvalidati mill-proċess ta' kollaborazzjoni għal matriċi rilevanti) jintużaw fejn xieraq u fejn disponibbli. Metodi ta' konferma xierqa oħra vvalidati (eż. metodi validati internament dwar matriċijiet rilevanti li jappartjenu għall-grupp ta' interess tal-komodità) jistgħu jintużaw ukoll dejjem jekk jissodisfaw il-kriterji ta' rendiment stipulati fit-tabelli li ġejjin.

Fejn huwa possibli, il-validazzjoni tal-metodi vvalidati internament għandha tinkludi materjal ta' referenza ċċertifikat.

(a)

Il-kriterji ta' rendiment għall-aflatossini Kriterju Konċentrazzjoni Firxa Valur Rakkomandat Valur Massimu Valur permess Vojta Kollha Negliġibbli —         Irkupru — Aflatossina M1 0,01 — 0,05 μg/kg 60 sa 120 %     > 0,05 μg/kg 70 sa 110 %           Irkupru-Aflotossini B1, B2, G1, G2 < 1,0 μg/kg 50 sa 120 %     1 — 10 μg/kg 70 sa 110 %     > 10 μg/kg 80 sa 110 %           Reproduċibbilità RSDR Kollha Kif derivat mill-Ekwazzjoni Horwitz (*) (**) 2 × il-valur derivat mill-Ekwazzjoni Horwitz (*) (**) RSDr ta' ripetizzjoni jista' jiġi kkalkulat bħala 0,66 darba l-RSDR ta' riproduċibilità fil-konċentrazzjoni tal-interess Nota: — Il-valuri li japplikaw kemm għall-B1 u kemm għat-total ta' B1 + B2 + G1 + G2 — Jekk it-total tal-aflatossini individwali B1 + B2 + G1 + G2 irid jiġi rrapportat, allura r-rispons ta' kull waħda għas-sistema analitika jrid ikun magħruf jew ekwivalenti.

(b)	Il-kriterji ta' rendiment għall-okratossina A Livell μg/kg Okratossina A RSDr % RSDR % Irkupru % < 1 ≤ 40 ≤ 60 50 sa 120 ≥ 1 ≤ 20 ≤ 30 70 sa 110

(c)	Il-kriterji ta' rendiment għall-patulin Livell μg/kg Patulin RSDr % RSDR % Irkupru % < 20 ≤ 30 ≤ 40 50 sa 120 20 – 50 ≤ 20 ≤ 30 70 sa 105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75 sa 105

(d)	Il-kriterji ta' rendiment għad- deossinivalenol Livell μg/kg Deossinivalenol RSDr % RSDR % Irkupru % > 100 – ≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60 sa 110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70 sa 120

(e)	Il-kriterji ta' rendiment għaz-zearalenone Livell μg/kg Zearalenone RSDr % RSDR % Irkupru % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60 sa 120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70 sa 120

(f)	Il-kriterji ta' rendiment għall-Fumonisin B1 u B2 individwalment Livell μg/kg Fumonisin B1 u B2 individwalment RSDr % RSDR % Irkupru % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60 sa 120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70 sa 110

(g)	Il-kriterji ta' rendiment għat-tossini T-2 u HT-2 individwalment Livell μg/kg It-tossini T-2 u HT-2 individwalment RSDr % RSDR % Irkupru % 15 - 250 ≤ 30 ≤ 50 60 sa 130 > 250 ≤ 25 ≤ 40 60 sa 130

(h)	Il-kriterji ta' rendiment għaċ-ċitrinina Livell μg/kg Ċitrinina RSDr % RSDR % rakkomandat RSDR % massimu permess Irkupru % Kollha 0.66 × RSDR Kif derivat mill-Ekwazzjoni Horwitz (*) (**) 2 × il-valur derivat mill-Ekwazzjoni Horwitz (*) (**) 70 sa 120

(i)

In-noti għall-kriterji ta' rendiment għall-mikotossini — Il-limiti ta' skoperta tal-metodi użati mhumiex iddikjarati bħala l-valuri ta' preċiżjoni mogħtija fil-konċentrazzjonijiet ta' interess. — Il-valuri ta' preċiżjoni huma kkalkulati mill-ekwazzjoni Horwitz, b'mod partikolari l-ekwazzjoni Horwitz oriġinali (għall-konċentrazzjonijiet 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138) (*) u l-ekwazzjoni Horwitz mmodifikata (għall-konċentrazzjonijiet C < 1,2 × 10–7) (**). (*) L-ekwazzjoni Horwitz għall-konċentrazzjonijiet 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138: RSDR = 2(1-0,5logC) (ref: W. Horwitz, L.R. Kamps, K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344) (**) L-ekwazzjoni Horwitz mmodifikata (*) għall-konċentrazzjonijiet C < 1,2 × 10–7: RSDR = 22 % (ref: M. Thompson, Analyst, 2000, 125, p. 385-386) Fejn: — RSDR hija d-devjazzjoni standard relattiva kkalkulata mir-riżultati ġġenerati skont il-kundizzjonijiet ta' reproduċibbilità [(sR/) 100] — C huwa l-proporzjon tal-konċentrazzjoni (jiġifieri 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg) Din hija ekwazzjoni ġeneralizzata ta' preċiżjoni li nstab li hija indipendenti mill-analita u mill-matriċi imma hija dipendenti biss fuq il-konċentrazzjoni għall-parti l-kbira tal-metodi ta' analiżi ta' rutina.

4.3.1.2.   Il-metodu ‘adegwatezza għall-fini’

Jista' jintuża l-approċċ ‘adegwatezza għall-fini’ (***) bħala alternattiva biex tiġi vvalutata l-konvenjenza tal-metodi vvalidati internament għall-kontroll uffiċjali. Metodi xierqa għall-kontroll uffiċjali jridu jrendu riżultati b'inċertezza ta' kejl standard magħquda (u) inqas mill-inċertezza ta' kejl standard massimu kkalkulata bil-formula ta' hawn taħt:

fejn:

—	Uf hija l-inċertezza ta' kejl standard massima (μg/kg).

—	LOD hija l-limitu ta' skoperta tal-metodu (μg/kg)

—	α hija fattur numeriku kostanti li għandu jintuża skont il-valur ta' C. Il-valuri li għandhom jintużaw huma stabbiliti fit-Tabella aktar 'l isfel.

—	C hija l-konċentrazzjoni ta' interess (μg/kg)

Jekk il-metodu analitiku jiprovdi riżultati b'qisien ta' inċertezza inqas mill-inċertezza standard massima, il-metodu għandu jitqies li huwa xieraq b'mod ugwali għal wieħed li jissodisfa l-kriterji ta' rendiment li jingħataw fil-punt 4.3.1.1.

Tabella

Il-valuri numeriċi li għandhom jintużaw għal α bħala kwantità kostanti fil-formula stipulata f'dan il-punt, skont il-konċentrazzjoni tal-interess

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501 - 1 000	0,15
1001 - 10 000	0,12
> 10 000	0,1

(***)

Ref: M. Thompson u R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, p. 471-478.

4.3.2.   Ir-rekwiżiti speċifiċi għal metodi ta' skrinjar semikwantitattivi

4.3.2.1.   Ambitu

L-ambitu japplika għal metodi bijoanalitiċi bbażati fuq l-immunorikonoxximent jew l-irbit tar-reċetturi (bħal ELISA, dip-sticks, mekkaniżmi ta' fluss laterali, immunosensers) u metodi fiżikokimiċi bbażati fuq kromatografija jew detezzjoni diretta bl-ispektrometrija bil-massa (pereżempju ambient MS). Metodi oħrajn (eż. kromatografija ta' saff irqiq) mhumiex esklużi sakemm is-sinjali ġġenerati jirreferu direttament għal mikotossini ta' interess u jippermettu li l-prinċipju deskritt hawn taħt ikun applikabbli.

Ir-rekwiżiti speċifiċi japplikaw għal metodi speċifiċi li r-riżultat tal-kejl tagħhom huwa valur numeriku, pereżempju reazzjoni (relattiva) minn qarrej tad-dip-stick, sinjal minn LC-MS, eċċ., u li l-istatistika normali tapplika.

Ir-rekwiżiti ma japplikawx għal metodi li ma jagħtux valuri numeriċi (eż. linja li tkun hemm jew le biss), li jeħtieġu approċċi ta' validazzjoni differenti. Ir-rekwiżiti speċifiċi għal dawn il-metodi huma pprovduti fil-punt 4.3.3.

Dan id-dokument jiddeskrivi l-proċeduri għall-validazzjoni tal-metodi ta' skrinjar permezz ta' validazzjoni interlaboratorja, il-verifika tar-rendiment ta' metodu vvalidat permezz ta' eżerċizzju interlaboratorju u l-validazzjoni minn laboratorju wieħed ta' metodu ta' skrinjar.

4.3.2.2.   Terminoloġija

Konċentrazzjoni tal-mira tal-iskrinjar (STC): il-konċentrazzjoni tal-interess għad-detezzjoni tal-mikotossina f'kampjun. Meta l-għan ikun li tiġi ttestjata l-konformità ma' limiti regolatorji, l-STC tkun ugwali għal-livell massimu applikabbli. Għal għanijiet oħra jew fil-każ li l-ebda livell massimu ma jkun ġie stabbilit, l-STC tiġi definita minn qabel mil-laboratorju.

Metodu ta' skrinjar: tfisser metodu użat għal għażla minn dawk il-kampjuni b'livelli ta' mikotossini li jaqbżu l-konċentrazzjoni tal-iskrinjar tal-mira (STC), b'ċertezza partikolari. Għall-iskop ta' skrinjar tal-mikotossini, ċertezza ta' 95 % hi meqjusa tajba għall-iskop. Ir-riżultat tal-analiżi tal-iskrinjar huwa ‘negattiv’ jew ‘suspett’. Il-metodi ta' skrinjar għandhom jippermettu volum kbir ta' kampjuni kosteffikaċi, u b'hekk iżidu l-possibbiltà li jiġu skoperti każijiet ġodda ta' espożizzjoni għolja tal-konsumaturi u ta' riskji għal saħħithom. Dawn il-metodi għandhom ikunu bbażati fuq metodi bijonalatiċi, HPLC jew LC-MS. Riżultati minn kampjuni li jaqbżu l-valur ta' limitu għandhom jiġu vverifikati permezz tal-analiżi sħiħa mill-ġdid mill-kampjun oriġinali b'metodu ta' konferma.

‘Kampjun negattiv’ tfisser il-kontenut tal-mikotossini fil-kampjun huwa < STC b'ċertezza ta' 95 % (jiġifieri hemm 5 % ċans li l-kampjuni jkunu ġew irrappurtati b'mod inkorrett bħala negattivi).

‘Kampjun negattiv falz’ tfisser li l-kontenut tal-mikotossina fil-kampjun huwa > STC iżda li ġie identifikat bħala negattiv.

‘Kampjun suspettat’ (pożittiv għall-iskrinjar) tfisser li l-kampjun jaqbeż il-livell ta' limitu (ara hawn taħt) u jista' jkun fih livell ta' mikotossina ogħla mill-STC. Kull riżultat ta' suspett jixpruna analiżi ta' konferma għall-identifikazzjoni mhux ambigwa u l-kwantifikazzjoni tal-mikotossini.

‘Kampjun ta' suspett falz’ tfisser kampjun negattiv li ġie identifikat bħala suspett.

‘Metodi ta' konferma’ tfisser metodi li jipprovdu informazzjoni sħiħa jew informazzjoni komplementari li tippermetti li l-mikotossina tiġi identifikata u kwantifikata b'mod ċar fil-livell tal-interess.

Livell ta' limitu: ir-rispons, is-sinjal, jew il-konċentrazzjoni, miksub bil-metodu ta' skrinjar, li 'l fuq minnu l-kampjun huwa kklassifikat bħala ‘suspett’. Il-limitu jiġi stabbilit matul il-validazzjoni u jieħu inkonsiderazzjoni l-varjabbiltà tal-kejl.

Il-kampjun ta' kontroll negattiv (matriċi vojt): kampjun magħruf bħala ħieles (1) mill-mikotossina li għandha tiġi skrinjata, pereżempju minn determinazzjoni preċedenti bl-użu ta' metodu ta' konferma ta' sensittività suffiċjenti. Jekk ma jkun jista' jinkiseb l-ebda kampjun vojt, mela l-materjal bl-aktar livell baxx li jista' jinkiseb jista' jintuża sakemm il-livell jippermetti l-konklużjoni li l-metodu ta' skrinjar huwa adegwat għall-fini.

Kampjun ta' kontroll pożittiv: kampjun li jinkludi l-mikotossina fil-konċentrazzjoni tal-mira tal-iskrinjar, eż. materjal ta' referenza ċċertifikat, materjal ta' kontenut magħruf (eż. materjal tat-test ta' testijiet tal-profiċjenza) jew inkella kkaratterizzat biżżejjed minn metodu konfermatorju. Fin-nuqqas ta' kwalunkwe wieħed minn dawn ta' hawn fuq, tista' tintuża taħlita ta' kampjuni b'livelli differenti ta' kontaminazzjoni jew ta' kampjun miżjud ippreparat fil-laboratorju u kkaratterizzat biżżejjed, sakemm ikun jista' jintwera li l-livell ta' kontaminazzjoni ġie vverifikat.

4.3.2.3.   Proċedura ta' validazzjoni

L-għan tal-validazzjoni huwa li turi kemm il-metodu tal-iskrinjar huwa adegwat għall-għan. Dan isir billi jiġi stabbilit il-valur ta' limitu u d-determinazzjoni tar-rata ta' negattivi u suspetti foloz. F'dawn iż-żewġ parametri, karatteristiċi ta' rendiment bħas-sensittività, is-selettività, u l-preċiżjoni huma integrati.

Metodi ta' skrinjar jistgħu jiġu vvalidati minn validazzjoni minn interlaboratorju jew minn laboratorju wieħed. Jekk id-dejta ta' validazzjoni interlaboratorja hija diġà disponibbli għal ċertu kombinazzjoni ta' mikotossini/matriċi/STC, verifika ta' rendiment tal-metodu hija suffiċjenti f'laboratorju li jimplimenta l-metodu.

4.3.2.3.1.   Validazzjoni inizjali permezz ta' validazzjoni unika fil-laboratorju

Mikotossini:

Il-validazzjoni għandha ssir għal kull mikotossina individwali fl-ambitu. F'każ ta' metodi bijoanalitiċi li jagħtu rispons ikkombinat għal ċertu grupp ta' mitotossini (eż. l-aflotossini B1, B2, G1 & G2; il-fumoniżini B1 & B2), trid tintwera l-applikabbiltà u jissemmew il-limitazzjonijiet tat-test fl-ambitu tal-metodu. Reattività trasversali mhux mixtieqa (eż. DON-3-glikosidu, 3- jew 15-aċetil-DON għal metodi bbażati għal DON) mhix meqjusa li żżid ir-rata negattiva falza tal-mikotossini fil-mira, iżda tista' żżid ir-rata ta' suspett falz. Din iż-żieda mhux mixtieqa se titnaqqas permezz tal-analiżi ta' konferma għall-identifikazzjoni mhux ambigwa u l-kwantifikazzjoni tal-mikotossini.

Matriċi:

Għandha titwettaq validazzjoni inizjali għal kull komodità, jew, meta jsir magħruf li l-metodu huwa applikabbli għal bosta komoditajiet, għal kull grupp ta' komodità. Fil-każ tal-aħħar, rappreżentant wieħed u komodità rilevanti tintgħażel minn dak il-grupp (ara t-Tabella A).

Kampjun stabbilit:

In-numru minimu ta' kampjuni differenti meħtieġa għall-validazzjoni huwa 20 kampjun ta' kontroll negattiv omoġenju u 20 kampjun ta' kontroll pożittiv omoġenju li fihom il-mikotossina fl-STC, analizzata taħt kundizzjonijiet ta' preċiżjoni intermedja (RSDRi) mifruxa fuq ħamest ijiem differenti. B'mod mhux obbligatorju, ġabriet addizzjonali ta' 20 kampjun li fihom f'livelli oħra l-mikotossini jistgħu jiżdiedu għall-validazzjoni stabbiliti biex jinkiseb għarfien sa fejn il-metodu jista' jiddistingwi bejn konċentrazzjonijiet tal-mikotossini differenti.

Konċentrazzjoni:

Għal kull STC li tintuża f'applikazzjoni ta' rutina, għandha titwettaq validazzjoni.

4.3.2.3.2.   Validazzjoni inizjali permezz ta' provi kollaborattivi

Il-validazzjoni permezz ta' provi kollaborattivi għandha ssir skont protokoll rikonoxxut internazzjonalment fuq provi kollaborattivi (eż. ISO 5725:1994 jew il-Protokoll Armonizzat Internazzjonali tal-IUPAC) li jitlob l-inklużjoni ta' dejta valida minn mill-anqas tmien laboratorji differenti. Minbarra dan, l-unika differenza mqabbla ma' validazzjonijiet ta' laboratorju wieħed huwa li ≥ 20 kampjun għal kull komodità/livell jistgħu jitqassmu b'mod ugwali matul laboratorji parteċipanti, b'minimu ta' żewġ kampjuni għal kull laboratorju.

4.3.2.4.   Determinazzjoni tal-livell ta' limitu u r-rata ta' riżultati suspettati foloz ta' kampjuni vojta

It-tweġibiet (relattivi) għall-kontroll negattiv u l-kampjuni ta' kontroll pożittiv jittieħdu bħala bażi għall-kalkolu tal-parametri meħtieġa.

Metodi ta' skrinjar b'rispons proporzjonali mal-konċentrazzjoni tal-mikotossini

Għal metodi ta' skrinjar b'rispons proporzjonali mal-konċentrazzjoni tal-mikotossini japplika dan li ġej:

Limitu = RSTC — t-value0,05 *SDSTC

RSTC =	rispons medju tal-kampjuni tal-kontroll pożittivi (f'STC)
valur t:	valur t b'denb wieħed għal rata ta' riżultati negattivi falzi ta' 5 % (ara t-tabella B)
SDSTC =	devjazzjoni standardMetodi ta' skrinjar b'rispons inversament proporzjonali għall-konċentrazzjoni tal-mikotossini

Bl-istess mod, għal metodi ta' skrinjar b'rispons inversament proporzjonali mal-konċentrazzjoni tal-mikotossini, il-limitu jiġi ddeterminat bħala:

Limitu = RSTC + t-valur0,05 *SDSTC

Bl-użu ta' dan il-valur t speċifiku biex jiġi stabbilit il-valur ta' limitu, ir-rata ta' riżultati negattivi foloz tkun awtomatikament stabbilita għal 5 %.

L-adegwatezza għall-iskop ta' valutazzjoni

Riżultati mill-kampjuni ta' kontroll negattivi jintużaw biex issir stima tar-rata korrispondenti ta' riżultati suspettati foloz. Il-valur t jiġi kkalkulat b'mod li jikkorrispondi għas-sitwazzjoni fejn ir-riżultat ta' kampjun ta' kontroll negattiv ikun ikun ogħla mill-valur ta' limitu, u għalhekk jiġi kklassifikat li ġie ssuspettat bi żball.

t-valur= (limitu — medjublank)/SDblankgħal metodi ta' skrinjar b'rispons proporzjonali mal-konċentrazzjoni tal-mikotossini

jew

valur t= (medju blank — limitu)/SDblankgħal metodi ta' skrinjar b'rispons inversament proporzjonali għall-konċentrazzjoni tal-mikotossini

Mill-valur t miksub, ibbażat fuq il-gradi ta' libertà ikkalkulati mill-għadd ta' esperimenti, il-probabbiltà ta' kampjuni suspettati foloz għal tqassim b'denb wieħed tista' tiġi kkalkulata (funzjoni spread sheet ‘TDIST’) jew tittieħed minn tabella għat--tqassim t.

Il-valur korrispondenti tat-tqassim t b'denb wieħed jispeċifika r-rata ta' riżultati suspettati foloz.

Dan il-kunċett huwa deskritt fid-dettall b'eżempju f'Kimika Analitika u Bijoanalitika DOI 10.1007/s00216 -013-6922-1.

4.3.2.5.   It-twessigħ tal-ambitu tal-metodu

4.3.2.5.1.   Estensjoni tal-ambitu għal mikotossini oħra:

Meta mikotossini ġodda jiżdiedu mal-ambitu ta' metodu ta' skrinjar eżistenti, tkun meħtieġa validazzjoni sħiħa sabiex tintwera l-adegwatezza tal-metodu.

4.3.2.5.2.   Estensjoni għal prodotti oħra:

Jekk il-metodu ta' skrinjar huwa magħruf jew mistenni li jkun applikabbli għal prodotti oħra, il-validità għal dawn il-komoditajiet oħra għandha tiġi vverifikata. Sakemm il-komodità l-ġdida tkun tappartjeni għal grupp ta' komodità (ara t-Tabella A) li għalih tkun diġà saret validazzjoni inizjali, validazzjoni addizzjonali limitata hija biżżejjed. Għal dan, minimu ta' 10 kampjuni ta' kontroll negattiv omoġenju u 10 kampjuni ta' kontroll pożittiv omoġenju (STC) għandhom jiġu analizzati taħt kundizzjonijiet ta' preċiżjoni intermedji. Il-kampjuni ta' kontroll pożittiv għandhom kollha jkunu ogħla mill-valur ta' limitu. F'każ li dan il-kriterju ma jintlaħaqx tkun meħtieġa validazzjoni sħiħa.

4.3.2.6.   Verifika tal-metodi diġà vvalidati permezz ta' provi kollaborattivi

Għal metodi ta' skrinjar li diġà ġew ivvalidati b'suċċess permezz ta' prova kollaborattiva fil-laboratorju, għandu jiġi vverifikat ir-rendiment tal-metodu. Għal dan għandhom jiġu analizzati minimu ta' 6 kampjuni ta' kontroll negattiv u 6 ta' kontroll pożittiv (f'STC). Il-kampjuni ta' kontroll pożittiv għandhom kollha jkunu ogħla mill-valur ta' limitu. F'każ li dan il-kriterju ma jiġix issodisfat, il-laboratorju irid iwettaq analiżi tal-kawża ewlenija sabiex jidentifika r-raġuni għaliex ma jistax jissodisfa l-ispeċifikazzjoni kif miksuba fil-prova kollaborattiva. Huwa biss wara t-teħid ta' azzjoni korrettiva li għandu jivverifika mill-ġdid ir-rendiment tal-metodu fil-laboratorju tiegħu. F'każ li l-laboratorju ma jkunx kapaċi jivverifika r-riżultati mill-prova kollaborattiva, ikollu jistabbilixxi l-limitu tiegħu f'validazzjoni waħdanija kompleta fil-laboratorju.

4.3.2.7.   Il-verifika kontinwa tal-metodu/verifika tal-metodu li għadha għaddejja

Wara validazzjoni inizjali, tkun meħtieġa dejta ta' validazzjoni addizzjonali billi jiġu inklużi għall-anqas żewġ kampjuni ta' kontroll pożittivi f'kull lott ta' kampjuni skrinjati. Kampjun ta' kontroll pożittiv wieħed ikun kampjun magħruf (eż. dak użat waqt validazzjoni inizjali), u l-ieħor ikun komodità differenti mill-istess grupp ta' komoditajiet (f'każ li komodità waħda biss tiġi analizzata, jintuża biss kampjun ta' dik il-komodità minflok). L-inklużjoni ta' kampjun ta' kontroll negattiv hija fakultattiva. Ir-riżultati miksuba għaż-żewġ kampjuni ta' kontroll pożittiv ta' validazzjoni eżistenti huma miżjuda mas-sett ta' validazzjoni eżistenti.

Mill-inqas darba fis-sena il-valur ta' limitu jiġi stabbilit mill-ġdid u l-validità tal-metodu tiġi vvalutata mill-ġdid. Il-verifika kontinwa tal-metodu għandha bosta għanijiet:

—	kontroll tal-kwalità tal-lott ta' kampjuni skrinjati

—	tipprovdi tagħrif dwar ir-robustezza tal-metodu f'kundizzjonijiet fil-laboratorju li japplika l-metodu

—	ġustifikazzjoni ta' applikabbiltà tal-metodu għal komoditajiet differenti

—	tippermetti li l-valuri ta' limitu jiġu aġġustati f'każ ta' tifrix gradwali matul iż-żmien.

4.3.2.8.   Rapport ta' validazzjoni

Ir-rapport ta' validazzjoni għandu jkun fih:

—	Dikjarazzjoni dwar l-STC

—	Dikjarazzjoni dwar il-limitu miksub.

Nota: Il-limitu jrid ikollu l-istess għadd ta' ċifri sinifikanti bħall-STC. Il-valuri numeriċi użati biex jiġi kkalkulat il-limitu jeħtieġu għall-anqas ċifra oħra aktar sinifikanti mill-STC.

—	Dikjarazzjoni dwar ir-rata kkalkulata ta' suspetti foloz

—	Dikjarazzjoni dwar kif ġiet iġġenerata r-rata ta' suspetti foloz.

Nota: Id-dikjarazzjoni dwar ir-rata kkalkulata ta' suspetti foloz tindika jekk il-metodu hux adattat minħabba li tindika l-għadd ta' kampjuni (jew livell baxx ta' kontaminazzjoni) vojta li se jkunu soġġetti għal verifika.

Tabella A

Il-gruppi ta' komoditajiet għall-validazzjoni tal-metodi ta' skrinjar

Il-gruppi ta' komoditajiet	Il-kategoriji ta' komoditajiet	Komoditajiet tipiċi rappreżentattivi inklużi fil-kategorija
Kontenut għoli ta' ilma	Meraq tal-frott	Meraq tat-tuffieħ, meraq tal-għeneb
	Xorb alkoħoliku	Inbid, birra, sajder
	Ħxejjex f'sura ta' għeruq u tuberi	Ġinġer frisk
	Ċereali jew purees fuq bażi ta' frott	Purees maħsuba għat-trabi u għat-tfal żgħar
Kontenut għoli ta' żejt	Ġewż tas-siġar	Ġewż, ġellewż, qastan
	Żerriegħa taż-żejt u l-prodotti tagħha	Żrieragħ tal-lift, ġirasol, żerriegħa tal-qoton, fażola tas-sojja, karawett, ġunġlien eċċ.
	Frott żejtni u prodotti tagħhom	Żjut u pejsts (eż. butir tal-karawett, tahina)
Kontenut għoli ta' lamtu u/jew kontenut ta' proteini u kontenut ta' ilma u xaħam baxx	Ħbub tal-qamħ u l-prodotti tagħhom	Qamħ, segala, xgħir, qamħirrum, ross, ħafur Ħobż tal-oħxon, ħobż abjad, crackers, ċereali għall-kolazzjon, għaġin
	Prodotti tad-dieta	Trab imnixxef għall-preparazzjoni tal-ikel għat-trabi u t-tfal żgħar
Kontenut għoli ta' aċidu u kontenut għoli ta' ilma (*1)	Prodotti taċ-ċitru
‘Komoditajiet diffiċli jew uniċi’ (*2)		Il-ful tal-kawkaw u l-prodotti tagħhom, il-kopra u l-prodotti tagħha, kafè, te Ħwawar, għud is-sus
Kontenut tal-ilma baxx għoli fiz-zokkor	Frott imnixxef	Tin, żbib, passolina, sultana
Ħalib u prodotti tal-ħalib	Ħalib	Ħalib tal-baqar, tal-mogħoż u tal-buflu
	Ġobon	Ġobon tal-baqar u tal-mogħoż
	Prodotti tal-ħalib (eż. trab tal-ħalib)	Jogurt, krema

Tabella B

Valur t b'denb wieħed għal rata negattiva falza ta' 5 %

Gradi ta' libertà	Numru ta' repliki	valur t (5 %)
10	11	1,812
11	12	1,796
12	13	1,782
13	14	1,771
14	15	1,761
15	16	1,753
16	17	1,746
17	18	1,74
18	19	1,734
19	20	1,729
20	21	1,725
21	22	1,721
22	23	1,717
23	24	1,714
24	25	1,711
25	26	1,708
26	27	1,706
27	28	1,703
28	29	1,701
29	30	1,699
30	31	1,697
40	41	1,684
60	61	1,671
120	121	1,658
∞	∞	1,645

4.3.3.   Rekwiżiti għal metodi kwalitattivi ta' skrinjar (metodi li ma jagħtux valuri numeriċi)

L-iżvilupp ta' linji gwida ta' validazzjoni għal metodi ta' ttestjar binarju għadu soġġett għal korpi ta' standardizzazzjoni varji (eż. AOAC, ISO). Reċentement ħafna AOAC abbozzat linja gwida dwar din il-kwistjoni. Dan id-dokument jista' jitqies bħala l-qagħda attwali tat-teknoloġija fil-qasam tiegħu. Għalhekk metodi li jagħtu riżultati binarji (eż. spezzjoni viżiva tat-testijiet tad-dip-stick) għandhom jiġu vvalidati skont din il-linja gwida

http://www.aoac.org/imis15_prod/AOAC_Docs/ISPAM/Qual_Chem_Guideline_Final_Approved_031412.pdf

4.4.   L-istima tal-inċertezza tal-kejl, tal-kalkolu tal-irkupru u tar-rappurtaġġ tar-riżultati (2)

4.4.1.   Metodi ta' konferma

Ir-riżultat analitiku għandu jiġi rappurtat kif ġej:

(a)	Ikkoreġut għall-irkupru, u jiġi indikat il-livell ta' rkupru. Il-korrezzjoni għall-irkupru mhix neċessarja fejn ir-rata tal-irkupru tkun bejn 90 u 110 %.

(b)	bħala ‘x +/- U’, fejn x hija r-riżultat analitiku u U hija l-inċertezza tal-kejl imwessgħa, billi jintuża fattur ta' kopertura ta' 2 li jagħti livell ta' fiduċja ta' madwar 95 %.

Għall-ikel li ġej mill-annimali, tista' tittieħed inkonsiderazzjoni l-inċertezza tal-qies ukoll billi jiġi stabbilit il-limitu ta' deċiżjoni (CCα) skont id-Deċiżjoni tal-Kummissjoni 2002/657/KE (3) (il-punt 3.1.2.5 tal-Anness I — il-każ ta' sustanzi b'limitu permess stabbilit).

Madankollu, jekk ir-riżultat tal-analiżi jkun sostanzjalment (> 50 %) inqas mil-livell massimu jew ogħla ħafna iktar mil-livell massimu (jiġifieri aktar minn ħames darbiet il-livell massimu), u bil-kundizzjoni li l-proċeduri ta' kwalità xierqa jiġu applikati u l-analiżi sservi biss l-iskop li tiġi ċċekkjata l-konformità mad-dispożizzjonijiet legali, ir-riżultat analitiku jista' jiġi rrappurtat mingħajr korrezzjoni għall-irkupru u, f'dawn il-każijiet, ir-rappurtar tar-rata tal-irkupru u l-inċertezza tal-kejl jista' jitħalla barra.

Ir-regoli ta' interpretazzjoni attwali tar-riżultat analitiku fid-dawl tal-aċċettazzjoni jew ir-rifjut tal-lott japplikaw għar-riżultat analitiku miksub tal-kampjun għall-kontroll uffiċjali. F'każ ta' analiżi għal raġunijiet ta' difiża jew ta' arbitraġġ, japplikaw ir-regoli nazzjonali.

4.4.2.   Metodi ta' skrinjar

Ir-riżultat tal-iskrinjar għandu jiġi espress bħala konformi jew suspettat li ma jikkonformax.

‘Kampjun suspettat iżda mhux konformi’ tfisser li l-kampjun jaqbeż il-livell ta' limitu u jista' jkun fih mikotossina f'livell ogħla mill-STC. Kull riżultat ta' suspett jixpruna analiżi ta' konferma għall-identifikazzjoni mhux ambigwa u l-kwantifikazzjoni tal-mikotossini.

‘Konformi’ tfisser li l-kontenut tal-mikotossini fil-kampjun huwa < STC b'ċertezza ta' 95 % (jiġifieri hemm 5 % ċans li l-kampjuni jiġu rrappurtati b'mod inkorrett bħala negattivi). Ir-riżultat analitiku huwa rrappurtat bħala ‘< livell ta' STC’ mal-livell ta' STC speċifikata.”