This document is an excerpt from the EUR-Lex website
Document 32011R0061
Commission Regulation (EU) No 61/2011 of 24 January 2011 amending Regulation (EEC) No 2568/91 on the characteristics of olive oil and olive-residue oil and on the relevant methods of analysis
Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 61/2011 tal- 24 ta’ Jannar 2011 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u ż-żejt tal-fdal taż-żebbuġa u dwar il-metodi ta’ analiżi rilevanti
Regolament tal-Kummissjoni (UE) Nru 61/2011 tal- 24 ta’ Jannar 2011 li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u ż-żejt tal-fdal taż-żebbuġa u dwar il-metodi ta’ analiżi rilevanti
ĠU L 23, 27.1.2011, p. 1–14
(BG, ES, CS, DA, DE, ET, EL, EN, FR, IT, LV, LT, HU, MT, NL, PL, PT, RO, SK, SL, FI, SV) Dan id-dokument ġie ppubblikat f’edizzjoni(jiet) speċjali
(HR)
No longer in force, Date of end of validity: 23/11/2022; Impliċitament imħassar minn 32022R2104
27.1.2011 |
MT |
Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea |
L 23/1 |
REGOLAMENT TAL-KUMMISSJONI (UE) Nru 61/2011
tal-24 ta’ Jannar 2011
li jemenda r-Regolament (KEE) Nru 2568/91 dwar il-karatteristiċi taż-żejt taż-żebbuġa u ż-żejt tal-fdal taż-żebbuġa u dwar il-metodi ta’ analiżi rilevanti
IL-KUMMISSJONI EWROPEA,
Wara li kkunsidrat t-Trattat dwar il-Funzjonament tal-Unjoni Ewropea,
Wara li kkunsidrat ir-Regolament tal-Kunsill (KE) Nru 1234/2007 tat-22 ta’ Ottubru 2007 li jistabbilixxi organizzazzjoni komuni ta' swieq agrikoli u dwar dispożizzjonijiet speċifiċi għal ċerti prodotti agrikoli (ir-Regolament Waħdieni dwar l-OKS) (1), u b'mod partikolari l-Artikoli 113(1)(a) u 121(h), flimkien mal-Artikolu 4, tiegħu,
Billi:
(1) |
Ir-Regolament tal-Kummissjoni (KEE) Nru 2568/91 (2) jiddefinixxi l-karatteristiċi fiżiċi u kimiċi taż-żjut taż-żebbuġa u ż-żjut tal-fdal taż-żebbuġa u l-metodi tal-analiżi ta' dawk il-karatteristiċi. Jeħtieġ li jiġu aġġornati dawk il-metodi u l-valuri tal-limiti għall-karatteristiċi taż-żjut abbażi tal-opinjoni ta' esperti kimiċi u skont il-ħidma mwettqa fi ħdan il-Kunsill Internazzjonali taż-Żebbuġ. |
(2) |
B'mod partikolari, billi l-esperti kimiċi kkonkludew li l-kontenut ta' esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin (FAEEs) u ta' esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin (FAMEs) huwa parametru utli ta' kwalità għaż-żjut taż-żebbuġa extra verġni, huwa xieraq li jiġu inklużi valuri tal-limiti għal dawk l-esteri kif ukoll metodu biex ikun determinat il-kontenut tagħhom. |
(3) |
Sabiex jitħalla perjodu ta' żmien ta' aġġustament għall-istandards il-ġodda, jingħata żmien għad-dħul tal-mezzi għall-applikazzjoni tagħhom u sabiex tiġi evitata d-disturbanza tat-tranżazzjonijiet kummerċjali, l-emendi għal dan ir-Regolament għandhom japplikaw mill-1 ta' April 2011. Għall-istess raġunijiet, għandhom isiru dispożizzjonijiet biex iż-żejt taż-żebbuġa u ż-żjut tal-fdal taż-żebbuġa li jiġu manifatturati legalment u ttikkettjati fl-Unjoni, jew importati legalment fl-Unjoni u mqiegħda għaċ-ċirkulazzjoni ħielsa qabel dik id-data, ikunu jistgħu jiġu kummerċjalizzati sakemm jispiċċaw il-ħażniet kollha. |
(4) |
Ir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 għandu għaldaqstant jiġi emendat skont dan. |
(5) |
Il-miżuri pprovduti f’dan ir-Regolament huma skont l-opinjoni tal-Kumitat ta' Ġestjoni għall-Organizzazzjoni Komuni tas-Swieq Agrikoli, |
ADOTTAT DAN IR-REGOLAMENT:
Artikolu 1
Ir-Regolament (KEE) Nru 2568/91 għandu jiġi emendat kif ġej:
1) |
Fl-Artikolu 2(1), jiżdied l-inċiż li ġej:
|
2) |
Fis-sommarju tal-Annessi, għandu jiddaħħal dan li ġej:
|
3) |
L-Anness I għandu jinbidel bit-test tal-Anness I għal dan ir-Regolament. |
4) |
L-Anness XX huwa miżjud, skont kif stipulat fl-Anness II għal dan ir-Regolament. |
Artikolu 2
Madankollu, prodotti li ġew manifatturati u ttikkettjati legalment fl-Unjoni jew importati legalment fl-Unjoni u mqiegħda f'ċirkulazzjoni ħielsa qabel l-1 ta' April 2011 jistgħu jibqgħu jiġu kkumerċjalizzati sakemm jispiċċaw il-ħażniet kollha.
Artikolu 3
Dan ir-Regolament għandu jidħol fis-seħħ fit-tielet jum wara l-pubblikazzjoni tiegħu f'Il-Ġurnal Uffiċjali tal-Unjoni Ewropea.
Għandu jibda japplika mill-1 ta’ April 2011.
Dan ir-Regolament għandu jorbot fl-intier tiegħu u huwa direttament applikabbli fl-Istati Membri kollha.
Magħmul fi Brussell, l-24 ta’ Jannar 2011.
Għall-Kummissjoni
Il-President
José Manuel BARROSO
(1) ĠU L 299, 16.11.2007, p. 1.
ANNESS I
“L-ANNESS I
KARATTERISTIĊI TAŻ-ŻEJT TAŻ-ŻEBBUĠA
Noti:
a) |
Ir-riżultati tal-analiżi għandhom ikunu espressi bl-istess għadd ta' deċimali bħal dawk previsti għal kull karatteristika. L aħħar ċifia għandha tiżdied b'unità jekk iċ-ċifra ta' wara hija akbar minn 4. |
b) |
Karatteristika waħda biss mhix konformi mal-valuri indikati hija biżżejjed biex iż-żejt jibdel minn kategorija għal oħra jew jiġi ddikjarat mhux konfonni mal-purità għall-għanijiet ta' dan ir-Regolament. |
c) |
Il-karatteristiċi indikati bi stilla (*), b'referenża għall-kwalità taż-żejt, jimplikaw li:
|
d) |
Il-karatteristiċi indikati b'żewġ stilel (**), b'referenża għall-kwalità taż-żejt, jimplikaw li għaż-żjut kollha tal-fdal taż-żebbuġa, il-limiti relattivi jistgħu ma jikkonkorrux mal-valuri ddikjarati fl-istess waqt.” |
Kategorija |
Esteri metiliċi ta' aċidu xaħmi (FAMEs) u esteri etiliċi tal-aċidu xaħmi (FAEEs) |
Aċidità (%) (*) |
Valurta' peiossidu mEq O2/kg (*) |
Xema' mg/kg (**) |
2 gliċerilmonopalmitat (%) |
Stigmastadjen mg/kg (1) |
Differenża ECN42 HPLC- u ECN42 (Kalkolu teoretiku |
K232 (*) |
K270 (*) |
Delta-K (*) |
Evalważżjoni organolettikà - Medjan tad-difett (*) |
Evalwżżjoni organolettika Medjan tattogħma talfrott (Mf) (*) |
||
|
Σ FAME + FAEE ≤ 75 mg/kg jew 75 mg/kg <Σ FAME + FAEE ≤ 150 mg/kg u [FAEE/FAME] ≤ 1,5 |
≤ 0,8 |
≤ 20 |
≤ 250 |
≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 % |
≤ 0,10 |
≤ 0,2 |
≤ 2,50 |
≤ 0,22 |
≤ 0,01 |
Md = 0 |
Mf > 0 |
||
≤ 1,0 jekk% Aċidupalmitikutotali > 14 % |
||||||||||||||
|
— |
≤ 2,0 |
≤ 20 |
≤ 250 |
≤ 0,9 jekk % Aċidu palmitiku totali ≤ 14 % |
≤ 0,10 |
≤ 0,2 |
≤ 2,60 |
≤ 0,25 |
≤ 0,01 |
Md ≤ 3,5 |
Mf > 0 |
||
≤ 1,0 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 % |
||||||||||||||
|
— |
> 2,0 |
— |
≤ 300 (3) |
≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 % |
≤ 0,50 |
≤ 0,3 |
— |
— |
— |
Md > 3,5 (2) |
— |
||
≤ 1,1 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 % |
||||||||||||||
|
— |
≤ 0,3 |
≤ 5 |
≤ 350 |
≤ 0,9 jekk % A ċidu p almitiku totali ≤ 14 % |
— |
≤ 0,3 |
— |
≤ 1,10 |
≤ 0,16 |
— |
— |
||
≤ 1,1 jekk % Aċidupalmitikutotali > 14 % |
||||||||||||||
|
— |
≤ 1,0 |
≤ 15 |
≤ 350 |
≤ 0,9 jekk % Aċidu p almitiku totali ≤ 14 % |
— |
≤ 0,3 |
— |
≤ 0,90 |
≤ 0,15 |
— |
— |
||
≤ 1,0 jekk% Aċidupalmitikutotali > 14 % |
||||||||||||||
|
— |
— |
— |
> 350 (4) |
≤ 1,4 |
— |
≤ 0,6 |
— |
— |
— |
— |
— |
||
|
— |
≤ 0,3 |
≤ 5 |
> 350 |
≤ 1,4 |
— |
≤ 0,5 |
— |
≤ 2,00 |
≤ 0,20 |
— |
— |
||
|
— |
≤ 1,0 |
≤ 15 |
> 350 |
≤ 1,2 |
— |
≤ 0,5 |
— |
≤ 1,70 |
≤ 0,18 |
— |
— |
Kategorija |
Kontenut ta' aċidu (5) |
Total tal-isomeri tranżo-lejċi (%) |
Total tal-isomeri tranżlinolejċi + tranżlino-leniċi (%) |
Il-kompożiżżjoni tal-Isteroli |
Steroli totali (mg/kg) |
Eritrodjol u uvaol (%) (**) |
||||||||||||
Miristiku (%) |
Linoleniku (%) |
Arakidiku (%) |
Ejkosenojku (%) |
Beħe niku (%) |
Linjoċeriku (%) |
Kolesterol (%) |
Brassikasterol (%) |
Kampesterol (%) |
Stigmasterol (%) |
Betasitosterol (%) (6) |
Delta-7-stigma-stenol (%) |
|||||||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,2 |
≤ 0,2 |
≤ 0,05 |
≤ 0,05 |
≤ 0,5 |
≤ 0,1 |
≤ 4,0 |
< Camp. |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 000 |
≤ 4,5 |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,2 |
≤ 0,2 |
≤ 0,05 |
≤ 0,05 |
≤ 0,5 |
≤ 0,1 |
≤ 4,0 |
< Camp. |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 000 |
≤ 4,5 |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,2 |
≤ 0,2 |
≤ 0,10 |
≤ 0,10 |
≤ 0,5 |
≤ 0,1 |
≤ 4,0 |
— |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 000 |
≤ 4,5 (7) |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,2 |
≤ 0,2 |
≤ 0,20 |
≤ 0,30 |
≤ 0,5 |
≤ 0,1 |
≤ 4,0 |
< Camp. |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 000 |
≤ 4,5 |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,2 |
≤ 0,2 |
≤ 0,20 |
≤ 0,30 |
≤ 0,5 |
≤ 0,1 |
≤ 4,0 |
< Camp. |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 000 |
≤ 4,5 |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,3 |
≤ 0,2 |
≤ 0,20 |
≤ 0,10 |
≤ 0,5 |
≤ 0,2 |
≤ 4,0 |
— |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 2 500 |
> 4,5 (8) |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,3 |
≤ 0,2 |
≤ 0,40 |
≤ 0,35 |
≤ 0,5 |
≤ 0,2 |
≤ 4,0 |
< Camp. |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 800 |
> 4,5 |
||
|
≤ 0,05 |
≤ 1,0 |
≤ 0,6 |
≤ 0,4 |
≤ 0,3 |
≤ 0,2 |
≤ 0,40 |
≤ 0,35 |
≤ 0,5 |
≤ 0,2 |
≤ 4,0 |
< Camp. |
≥ 93,0 |
≤ 0,5 |
≥ 1 600 |
> 4,5 |
(1) Total tal-isomeri li jistgħu jinfirdu (jew le) b'kolonna kapillari.
(2) Jew meta 1-medjantad-difetti huwa daqs jew inqas minn 3,5, u 1-medjan tat-togħma tal-ftott huwa 0.
(3) Iż-żjut b'kontenut ta' xema' ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt taż-żebbuġa lampanti jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa daqs jew inqas minn 350 mg/kg jew jekk il-perċentwal ta' eritrodjol u uvaol huwa daqs jew inqas minn 3,5 %.
(4) Iż-żjut b'kontenut ta' xema1 ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa aktar minn 350 mg/kg u jekk il-perċentwal ta' erfitrodjol u uvaol huwa aktar minn 3.5 %.
(5) Kontenut ta' aċidi xaħmin oħra (%): palmitiku: 7,5 - 20,0; palmitolejku: 0,3 - 3,5; ħeptadekanojku: ≤ 0,3; heptadekenoiku: ≤ 0,3; steariku: 0,5 - 5,0; olejku: 55,0 - 83,0; linolejku: 3,5 - 21,0
(6) Total ta': Delta-5,23-stigmastadienol+klerosterol+beta-sitosterol+sitostanol+delta-5-avenasterol+delta-5,24-stigmastadjenol.
(7) Iż-żjut b'kontenut ta' xema' ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt taż-żebbuġa lampanti jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa inqas jew daqs 350 mg/kg jew jekk il-perċċntwal ta' eritrodjol u uvaol ħuwa daqs jew inqas minn 3.5 %.
(8) Iż-żjut b'kontenut ta' xema1 ta' bejn 300 mg/kg u 350 mg/kg jitqiesu bħala żejt tal-fdal taż-żebbuġa mhux raffinat jekk it-total ta' alkoħol alifatiku huwa aktar minn 350 mg/kg u jekk il-perċentwal ta' eritrodjol u uvaol ħuv/a aktar minn 3.5 %.
ANNESS II
ANNESS XX
Metodu biex jiġi determinat il-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari
1. L-GĦAN
Dan il-metodu huwa biex jiddetermina l-kontenut ta' xema', esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin, u esteri etiliċi tal-aċidi xaħmin fiż-żjut taż-żebbuġa. Ix-xemgħat u l-esteri alkiliċi individwali huma separati skont l-għadd ta' atomi tal-karbonju. Il-metodu huwa rrakkomandat bħala għodda biex tiddistingwixxi bejn żejt taż-żebbuġa u żejt mir-residwi taż-żebbuġa u bħala parametru ta' kwalità għaż-żjut taż-żebbuġa extra verġni, billi jippermetti li jinstabu taħliliet frodulenti ta' żjut taż-żebbuġa extra verġni ma' żjut ta' kwalità inferjuri kemm jekk huma verġni, lampanti jew ċerti żjut deodorizzati.
2. IL-PRINĊIPJU
Żieda ta’ standards interni addattati għaż-żejt u għall-frazzjonar permezz tal-kromatografija fuq kolonna idrata tal-ġell siliku. Irkuprar tal-frazzjoni miksub taħt il-kondizzjonijiet tal-eżaminar (li l-polarità tiegħu tkun inqas minn dik ta’ trijaċilgliċeroli), u analiżi diretta permezz ta' kromatografija b'fażi gassuża f'kolonna kapillari.
3. L-APPARAT
3.1. Kontenitur Erlenmeyer, 25 ml.
3.2. Kolonna tal-ħġieġ għal kromatografija likwida, dijametru intern ta' 15 mm, tul ta' 30-40 ċm, bi stopkokk adattat imwaħħal magħha.
3.3. Kromatografija b'fażi gassuża adattata għall-użu ma' kolonna kapillari, mgħammra b'sistema għal injezzjoni diretta fuq il-kolonna li tikkonsisti minn:
3.3.1. Forn ikkontrollat termostatikament bi programmar tat-temperatura.
3.3.2. Injettur kiesaħ biex jagħti l-injezzjoni dirett fuq il-kolonna
3.3.3. Detettur u konvertur-amplifikatur tal-jonizzazzjoni bi fjamma.
3.3.4. Integratur-reġistratur (Nota 1) għall-użu mal-konvertur amplifikatur (punt 3.3.3), b'ħin ta' rispons ta' mhux aktar minn 1 s u b'veloċità varjabbli għal karta.
Nota 1: |
Jistgħu jintużaw ukoll sistemi kompjuterizzati meta d-dejta tal-kromatorgrafija b'fażi gassuża jiddaħħlu fil-kompjuter. |
3.3.5. Kolonna kapillari, bis-silika fużjonata (għall-analiżi tax-xema' u l-esteri metiliċi/etiliċi tal-aċidi xaħmin), tul 8-12 m, dijametru intern 0.25-0.32 mm, miksija minn ġewwa b'fażi likwida (Nota 2) għal ħxuna uniformi ta' 0.10-0.30 μm.
Nota 2: |
Fażijiet likwidi kummerċjali adatti huma disponibbli għal dan il-għan, bħal SE52, SE54, eċċ. |
3.4. Siringa mikro, 10 μl, b'labra mwebbsa, biex tiġi injettata direttament fil-kolonna.
3.5. Xejker tal-elettriku.
3.6. Evaporatur rotatorju.
3.7. Forn Muffle.
3.8. Miżien analitiku b'eżattezza ta' ± 0.1 mg.
3.9. Oġġetti normali tal-ħġieġ tal-laboratorju.
4. REAĠENTI
4.1. Ġell siliku, 60-200 μm qiesu xibka.. Poġġi l-ġell siliku fil-forn muffle f'temperatura ta' 500 C għal mill-inqas 4 siegħat. Ħalliħ jibred u mbagħad żid 2 % ilma relattivament mal-kwantità ta' ġell siliku użat. Ixxejkja sew biex it-taħlita tiġi omoġena u żomm fid-dessikatur għal mill-inqas 12-il siegħa qabel l-użu.
4.2. n-essan, grad ta' kromatografija jew grad tal-fdal (trid tiġi vverifikata l-purità).
TWISSIJA – Il-fwar jista' jieħu n-nar. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li jinġema' l-fwar u neħħi kull periklu possibbli ta' nar, bħal ħiters jew tagħmir elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Jekk jittieħed man-nifs huwa perikuluż, għax jista' jikkawża ħsara fiċ-ċelloli tan-nervituri. Evita li tibla’ l-fwar. Uża apparat respiratorju adattat jekk hemm bżonn. Evita l-kuntatt mal-għajnejn jew mal-ġilda.
4.3. Etere etiliku, grad ta' kromatografija.
TWISSIJA – Fjammabbli ħafna u moderatament tossiku. Jirrita l-ġilda. Perikoluż jekk jittieħed man-nifs. Jista' jagħmel ħsara lill-għajnejn. L-effetti tiegħu jistgħu jdumu ma jinħassu. Jista' jifforma perossidi esplussivi. Il-fwar jista' jieħu n-nar. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li jinġema' l-fwar u neħħi kull periklu possibbli ta' nar, bħal ħiters jew tagħmir elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Tħallix li jkun hemm evaporazzjoni san-nixfa jew kważi nixfa. Jekk iżżid l-ilma jew aġent adattat li jnaqqas l-effett tista' tnaqqas il-formazzjoni tal-perossidu. Tixorbux. Evita li tibla’ l-fwar. Evita kuntatt fit-tul, jew repetut, mal-ġilda.
4.4. n-ettan, grad ta' kromatografija, jew iso-ottan.
TWISSIJA – fjammabbli. Perikoluż jekk jittieħed man-nifs. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat jew fjammi mikxufa tan-nar. Kun ċert li l-flixken dejjem jingħalqu tajjeb. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Evita li tibla’ l-fwar. Evita kuntatt fit-tul, jew repetut, mal-ġilda.
4.5. Soluzzjoni standard ta’ lawril araċidat (Nota 3), f’ 0.05 % (m/V) fil-ettan (standard intern għax-xema').
Nota 3: |
Jistgħu jintużaw ukoll Palmitat tal-palmitil, stearat tal-miristil jew lawreat tal-araċidil. |
4.6. Soluzzjoni standard ta’ ettodeċanoat metiliku, f’0.02 % (m/V) fil-ettan (standard intern għal esteri metiliċi/etiliċi).
4.7. Sudan 1 (1-fenilażo-2-naftol).
4.8. Gass trasportatur: idroġenu jew elju, pur, gass grad tal-kromatografija.
TWISSIJA
Idroġenu. Fjammabbli ħafna meta taħt pressjoni. Żomm ’il bogħod minn sorsi ta' sħana, xrarat, fjammi mikxufa tan-nar jew apparat elettriku mhux manifatturat minn materjal li ma jiħux nar. Kun ċert li l-valv tal-flixkun jkun magħluq meta ma jkunx qed jintuża. Uża dejjem ma' apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Toqgħodx quddiem l-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Tittrasferix l-idroġenu minn flixkun għal ieħor. Tħallatx gass fil-flixkun. Kun ċert li l-flixken ma jkunux jinqelbu. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi ta' sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax flixken li huma difettużi jew mingħajr tikketta.
Elju. Gass ikkumpressat fi pressjoni għolja. Inaqqas l-ammont ta' ossiġnu disponibbli għan-nifs. Żomm il-flixkun magħluq. Matul l-użu, ara li jkun hemm ventilazzjoni tajba. Tidħolx fi mħażen ta' dan il-prodott jekk ma jkollhomx ventilazzjoni tajba. Uża dejjem apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Titfrasferix l-gass minn flixkun għal ieħor. Kun ċert li l-fliexken ma jkunux jistgħu jinqalbu. Toqgħodx faċċata tal-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi tas-sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax fliexken li huma difettużi jew mingħajr tikketta. Tieħdux man-nifs. Użah biss għal għanijiet tekniċi.
4.9. Gassijiet awżiljarji:
— |
Idroġenu, pur, gass grad tal-kromatografija. |
— |
Arja, pura, gass grad tal-kromatografija. |
TWISSIJA
Arja. Gass ikkumpressat fi pressjoni għolja. Fil-preżenza ta' sustanzi kombustibbli uża b'kawtela, għaliex it-temperatura li jieħdu n-nar minnhom infishom bosta mill-komposti organiċi fl-arja hija konsiderevolment aktar baxxa taħt pressjoni għolja. Kun ċert li l-valv tal-flixkun jkun magħluq meta ma jkunx qed jintuża. Uża dejjem apparat li jnaqqas il-pressjoni. Irrilaxxa t-tensjoni tal-molla tal-apparat li jnaqqas il-pressjoni qabel ma tiftaħ il-valv tal-flixkun. Toqgħodx faċċata tal-għonq tal-flixkun meta tiftaħ il-valv. Titfrasferix l-gass minn flixkun għal ieħor. Tħallatx gass fil-flixkun. Kun ċert li l-flixken ma jkunux jistgħu jinqalbu. Żommhom ’il bogħod mix-xemx jew sorsi tas-sħana. Aħżinhom f'ambjent mhux korrossiv. Tużax flixken li huma difettużi jew mingħajr tikketta. L-arja intenzjonata għal għanijiet tekniċi ma għandhiex tittieħed bin-nifs jew f'apparat respiratorju.
5. IL-PROĊEDURA
5.1. Preparazzjoni tal-kolonna kromatografika
Issospendi 15 g ta' ġell siliku (punt 4.1) fil-n-essan (punt 4.2) u introduċi fil-kolonna (punt 3.2). Ħallih joqgħod spontanjament. Kompli t-tqegħid bl-għajnuna ta’ xejker elettriku biex tagħmel il-qiegħ kromotografiku iktar omoġenu. Ipperkola 30 ml ta' n-essan biex tneħħi l-impuritajiet. Iżen eżattament madwar 500 mg tal-kampjun fi flask ta’ 25 ml (punt 3.1), permezz tal-miżien analitiku (punt 3.8), u żid ammont xieraq ta’ standard intern (punt 4.5), skont il-kontenut tax-xama ssopponut, eż. żid 0.1 mg ta' lawril araċidat fil-każ ta’ żejt taż-żebbuġa, 0.25 sa 0.50 mg fil-każ ta’ żejt mir-residwi taż-żebbuġ, u 0.05 mg ta' ettodeċanoat metiliku għaż-żejt taż-żebbuġa (punt 4.6).
Ittrasferixxi l-kampjun ippreparat għall-kolonna kromatografika bil-għajnuna ta’ żewġ porzjonijiet ta' 2-ml ta’ n-essan (punt 4.2).
Ħalli s-solvent inixxi sa 1 mm ’il fuq mill-ogħla livell tal-assorbent. Erġa’ pperkola l-n-essan/etere etiliku (99:1) u iġbor 220 ml bi tnixxija ta' madwar 15-il taqtira kull 10 sekondi. (Din il-frazzjoni fiha l-esteri metiliċi u etiliċi, u x-xema'). (Nota 4) (Nota 5).
Nota 4: |
It-taħlita ta' n-essan/etere etiliku (99:1) trid tiġi ppreparata mill-ġdid kuljum |
Nota 5: |
100 μl ta' kulur Sudan I ta' 1 % fit-taħlita tal-elużjoni tista' tiġi miżjuda mat-taħlita tal-kampjun biex teżamina viżwalment li x-xemgħat huma elużi sew. Il-ħin tar-retenzjoni tal-kulur huwa bejn dak tax-xema' u t-trijaċilgliċeroli. Għalekk, meta l-kulur jinżel fil-qiegħ tal-kolonna kromatografika, l-elużjoni trid tiġi sospiża għaliex ix-xemgħat kollha jkunu ġew elużi. |
Evapora l-frazzjonijiet riżultanti f'evaporatur rotatorju sakemm is-solvent jiġi kważi eliminat. Neħħi l-aħħar 2 ml taħt kurrent ħafif ta' nitroġenu. Iġbor il-frazzjoni li fiha l-esteri metiliċi u etiliċi u ħallatha b'2-4 ml ta' n-ettan jew iso-ottan.
5.2. Analiżi bil-kromatografija b'fażi gassuża
5.2.1. Proċedura preliminari
Waħħal il-kolonna mal-kromatografija b'fażi gassuża (punt 3.3), u għaqqad il-bokka mas-sistema ta' fuq il-kolonna u l-iżbokk mad-detettur. Iċċekkja l-apparat tal-kromatografija b'fażi gassuża (operazzjoni ta’ gass loops, effiċjenza ta' detettur u sistema ta' rikording, eċċ.).
Jekk il-kolonna tkun qed tintuża għall-ewwel darba, huwa aħjar tiġi kundizzjonata. Għaddi nixxija ħafifa ta’ gass mill-kolonna, imbagħad ixgħel l-apparat tal-kromatografija b'fażi gassuża. Saħħan bil-mod sakemm tintlaħaq temperatura ta' 350 C wara madwar 4 siegħat.
Żomm din it-temperatura għal mill-inqas sagħtejn, imbagħad irregola l-apparat għall-kundizzjonijiet operattivi (irregola l-fluss tal-gass, ixgħel fjamma, qabbad ma’ rikorder elettroniku (punt 3.3.4), irregola t-temperatura tal-forn għall-kolonna, irregola d-detettur, eċċ.). Irrekordja s-sinjal fi stat sensittiv mill-anqas darbtejn ogħla minn dak meħtieġ biex tagħmel l-analiżi. Il-linja bażi għandha tkun lineari, mingħajr ebda tip ta’ qċaċet, u ma jridx ikollha xi tip ta’ devjazzjoni.
Devjazzjoni negattiva f'linja dritta tindika li l-konnessjonijiet mal-kolonna mhumiex tajbin, waqt li devjazzjoni pożittiva tindika li l-kolonna ġietx ikkundizzjonata sew.
5.2.2. Għażla ta' kundizzjonijiet ta' operar għax-xema', il-esteri metiliċi u etiliċi (Nota 6).
Il-kundizzjonijiet tal-operar ġeneralment huma kif ġej:
— Temperatura tal-kolonna: 20 °C/min 5 °C/min
80 °C għall-ewwel (1′) 140 °C 335 °C (20)
— Temperatura tad-detettur: 350 °C.
— Ammont injettat: 1 μl ta' soluzzjoni n-ettan (2-4 ml).
— Gass trasportatur: elju jew idroġenu bil-veloċità linjari ottima għall-gass magħżul (ara l-Appendiċi A).
— Sensittività tal-istrument: adattat biex jilħaq il-kundizzjonijiet ta' hawn fuq.
Nota 6: |
Minħabba t-temperatura għolja finali, devjazzjoni pożittiva hija permessa, iżda ma tistax taċċedi iktar minn 10 % tal-valur massimu tal-iskala. |
Dawn il-kundizzjonijiet jistgħu jiġu mmodifikati skont il-karatteristiċi tal-kolonna u l-kromatografija b'fażi gassuża biex jiġu sseparati x-xemgħat u esteri metiliċi u etiliċi tal-aċidi xaħmin kollha, u biex tintlaħaq separazzjoni sodisfaċenti fil-quċċata (ara l-Grafiċi 2, 3 u 4), u ħin ta' retenzjoni ta' 18 ± 3 minuta għall-istandard intern tal-lawril araċidat. Il-quċċata l-iktar rappreżentattiva tax-xema' trid tkun iktar minnn 60 % tal-valur massimu tal-iskala, filwaqt li l-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku għall-esteri metiliċi u etiliċi jrid jilħaq il-valur massimu tal-iskala.
Il-parametri tal-integrazzjoni tal-qċaċet għandhom jiġu ddeterminati b’tali mod li tikseb evalwazzjoni korretta tal-erjas tal-qċaċet ikkunsidrati.
5.3. Prestazzjoni tal-analiżi
Ħu 10 μl tas-soluzzjoni permezz ta' siringa mikro ta' 10 μl, waqt li tiġbed lura l-manku tas-siringa sakemm il-labbra titbattal kompletament. Introduċi l-labbra fis-sistema ta' injezzjoni u injetta malajr wara 1-2 sekondi. Wara għal xi 5 sekondi oħroġ il-labbra bil-mod.
Wettaq l-irrekordjar sakemm ix-xema' jew l-istigmastadeini jiġu elużi kompletament, skont il-frazzjoni li tkun qed tiġi analizzata.
Il-linja bażi trid dejjem tissodisfa l-kondizzjonijiet meħtieġa.
5.4. Identifikazzjoni tal-qċaċet
Identifika l-qċaċet mill-ħinijiet tar-retenzjoni billi tikkomparahom mat-taħlit tax-xema' b'ħinijiet ta’ retenzjoni magħrufa, analizzati taħt l-istess kundizzjonijiet. L-esteri alkiliċi jiġu identifikati minn taħlitiet ta' esteri metiliċi u etiliċi tal-aċidi xaħmin ewlenin fiż-żjut taż-żebbuġa (palmitiċi u taż-żejt).
Il-Grafika 1 tagħti l-kromatogramma tax-xema' fiż-żejt taż-żebbuġa verġni. Il-Grafiċi 2 u 3 juru l-kromatogrammi ta' żewġ żjut taż-żebbuġa verġni għall-bejgħ bl-imnut, wieħed bl-esteri metiliċi u etiliċi u l-ieħor mingħajrhom. Il-Grafika 4 turi l-kromatogrammi għal żejt taż-żebbuġa extra verġni tal-ogħla kwalità, u l-istess żejt mħallat 20 % b'żejt deodorizzat.
5.5. Analiżi kwantitattiva tax-xema'
Iddetermina l-erjas tal-qċaċet li jikkorrispondu mal-istandard intern tal-lawril araċidat, u l-esteri alifatiċi minn C40 sa C46 bl-għajnuna tal-integratur.
Iddetermina l-kontenut totali tax-xema' billi tgħodd kull xema' individwali, f'mg/kg ta' xaħam, kif ġej:
fejn:
Ax |
= |
erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-esteru individwali, fl-unità użata mill-kompjuter |
As |
= |
erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-istandard intern tal-lawril araċidat, fl-unità użata mill-kompjuter |
ms |
= |
massa miżjuda tal-istandard intern tal-lawril araċidat, f’milligrammi; |
m |
= |
massa tal-kampjun meħud għad-determinazzjoni, fi grammi. |
5.5.1. Analiżi kwantitattiva tal-esteri metiliċi u etiliċi
Bl-għajnuna tal-integratur, iddetermina l-erjas tal-qċaċet li jikkorrispondu għall-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, l-esteri metiliċi tal-aċidi xaħmin C16 u C18, u l-esteri eteliċi tal-aċidi xaħmin C16 u C18.
Iddetermina l-kontenut ta' kull esteru alkiliku f'mg/kg ta' xaħam, kif ġej:
fejn:
Ax |
= |
erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-esteru individwali C16 u C18, fl-unità użata mill-kompjuter |
As |
= |
l-erja li tikkorrispondi għall-quċċata tal-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, fl-unità użata mill-kompjuter |
ms |
= |
massa miżjuda tal-istandard intern tal-ettodeċanoat metiliku, f’milligrammi; |
m |
= |
massa tal-kampjun meħud għad-determinazzjoni, fi grammi. |
6. L-ESPRESSJONI TAR-RIŻULTATI
Irraporta s-somma tal-kontenuti tax-xemgħat differenti minn C40 sa C46 (Nota 7) f'milligrammi kull kilogramma ta' xaħam.
Irraporta s-somma tal-kontenuti tal-esteri metiliċ u l-esteri etiliċi minn C16 sa C18 u t-total tat-tnejn.
Ir-riżultati għandhom jiġu espressi għall-eqreb mg/kg.
Nota 7: |
Il-komponenti għal kwantifikazzjoni jirreferi għall-qċaċet b'numri pari tal-karbonju fost l-esteri C40 – C46, skont il-kromatogramma kampjun tax-xemgħat fiż-żejt taż-żebbuġa provdut fil-grafika mehmuża. Għall-għanijiet ta' identifikazzjoni, jekk l-esteri C46 jinqasam, huwa rrakkomandat li tiġi analizzata l-frazzjoni tax-xema' ta' żejt mir-residwu taż-żebbuġa fejn il-quċċata C46 tista' tiġi ddistingwata, għaliex hija evidentement predominanti. |
Irraporta l-proporzjon bejn l-esteri etiliċi u l-esteri metiliċi.
Grafika 1
Eżempju ta' kromatogramma tal-ġass tal-frazzjoni tax-xema' ta' żejt taż-żebbuġa (*)
Grafika 2
Esteri metiliċi, esteri etiliċi u xema' fiż-żejt taż-żebbuġa verġni
Grafika 3
Esteri metiliċ, esteri etiliċi u xema' fiż-żejt taż-żebbuġa extra verġni
Grafika 4
Parti tal-kromatogrammi għal żejt extra verġni taż-żebbuġa u l-istess żejt mħallat b'żejt deodorizzat
Appendiċi A
Determinazzjoni tal-veloċità linjari tal-gass
Injetta 1:3 μl metan (jew propan) fl-apparat kromatografiku b'fażi gassuża, wara li tirregolah għall-kundizzjonijiet normali ta' operar. Ħu l-ħin li l-gass jieħu biex jgħaddi mill-kolonna mill-mument li jiġi injettat sakemm tidher l-quċċata (tM).
Il-veloċità lineari f’ċm/sekonda tinsab bil-formola L/tM fejn L huwa l-għoli tal-kolonna, f’ċm, u tM huwa l-ħin imkejjel f’sekondi.
(*) Wara l-elużjoni tal-esteri steroli, il-kromatogramma ma għandha turi ebda quċċata sinifikanti (trijaċilgliċeroli).