PIELIKUMS

A DAĻA:   DEFINĪCIJAS

Šajā pielikumā piemēro šādas definīcijas:

“partija”	:	identificējams pārtikas daudzums, ko piegādā vienā reizē un kam ir oficiāli noteikti kopīgi raksturlielumi, [piemēram, izcelsme, šķirne, iepakojuma veids, fasētājs, nosūtītājs vai marķējums];
“apakšpartija”	:	lielas partijas daļa, kas izraudzīta paraugu ņemšanai, izmantojot noteiktu paraugu ņemšanas metodi. Katrai apakšpartijai jābūt fiziski nodalītai un identificējamai;
“elementārparaugs”	:	materiāla daudzums, kas ņemts vienā partijas vai apakšpartijas vietā;
“kopparaugs”	:	visu no partijas vai apakšpartijas ņemto elementārparaugu kopums. Kopparaugus uzskata par reprezentatīviem attiecīgajām partijām vai apakšpartijām, no kurām tie ņemti;
“laboratorijas paraugs”	:	paraugs, kas paredzēts laboratorijai.

B DAĻA:   PARAUGU ŅEMŠANAS METODES

B.1.   VISPĀRĪGI NOTEIKUMI

B.1.1.   Personāls

Paraugu ņemšanu veic pilnvarota persona, kuru izraudzījusies dalībvalsts.

B.1.2.   Materiāls, no kā ņem paraugus

No katras pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugus ņem atsevišķi.

B.1.3.   Piesardzības pasākumi

Ņemot paraugus, veic piesardzības pasākumus, lai novērstu jebkādas pārmaiņas, kas varētu ietekmēt erukskābes koncentrāciju, nelabvēlīgi ietekmēt analītisko noteikšanu vai kuru dēļ kopparaugus vairs nevarētu uzskatīt par reprezentatīviem.

B.1.4.   Elementārparaugi

Elementārparaugus ņem pēc iespējas dažādās partijas vai apakšpartijas vietās. Atkāpes no šīs procedūras jāreģistrē šā pielikuma B.1.8. punktā paredzētajā paraugu ņemšanas protokolā.

B.1.5.   Kopparauga sagatavošana

Kopparaugu veido, apvienojot elementārparaugus.

B.1.6.   Paraugi prasību izpildes, aizstāvības un strīdu izšķiršanas nolūkos

Paraugus prasību izpildes, aizstāvības un strīdu izšķiršanas nolūkos ņem no homogenizēta kopparauga, ja tas nav pretrunā dalībvalstu noteikumiem saistībā ar pārtikas nozares uzņēmēju tiesībām.

B.1.7.   Paraugu iepakošana un pārsūtīšana

Katru paraugu ievieto tīrā inerta materiāla konteinerā, kas pietiekami aizsargā pret piesārņojumu, no analizējamo vielu zudumiem, kuri rodas, tiem adsorbējoties uz konteinera iekšējās sienas, kā arī pret bojājumiem transportēšanas laikā. Ievēro visus piesardzības pasākumus, kas vajadzīgi, lai novērstu jebkādas pārmaiņas parauga sastāvā, kas varētu rasties transportēšanas vai uzglabāšanas laikā.

B.1.8.   Paraugu aizzīmogošana un marķēšana

Katru oficiāliem mērķiem ņemtu paraugu aizzīmogo parauga ņemšanas vietā un identificē saskaņā ar attiecīgās dalībvalsts noteikumiem.

Par katru paraugu ņemšanu raksta protokolu, nodrošinot to, ka katru partiju vai apakšpartiju, no kuras ņemts paraugs, var nepārprotami identificēt. Minētajā protokolā norāda šādu informāciju:

i)	atsauce uz partijas numuru, no kuras ņemts paraugs;

ii)	parauga ņemšanas datums un vieta;

iii)	jebkāda analīžu veicējiem noderīga papildu informācija.

B.2.   PARAUGU ŅEMŠANAS PLĀNI

B.2.1.   Partiju sadalīšana apakšpartijās

Lielas partijas sadala apakšpartijās ar nosacījumu, ka apakšpartiju var fiziski nošķirt. Ražojumiem beztaras sūtījumos apakšpartiju svars vai skaits norādīts 1. tabulā. Citiem ražojumiem apakšpartiju svars vai skaits norādīts 2. tabulā. Tā kā partijas svars ne vienmēr precīzi atbilst apakšpartiju svara summai, 1. un 2. tabulā norādīto apakšpartijas svaru var pārsniegt ne vairāk kā par 20 %.

B.2.2.   Elementārparaugu skaits, svars un tilpums

Kopparauga svars ir vismaz viens kilograms vai viens litrs, izņemot gadījumus, kad tas nav iespējams, piemēram, tad, ja paraugu veido viens iepakojums vai viena vienība.

Elementārparaugu minimālais skaits, ko ņem no partijas vai apakšpartijas, norādīts 3. tabulā.

Šķidrajiem beztaras ražojumiem partiju un apakšpartiju tieši pirms paraugu ņemšanas kārtīgi samaisa manuāli vai mehāniski, bet tikai tik daudz, lai nepasliktinātu ražojuma kvalitāti. Šādi attiecīgajā partijā vai apakšpartijā iegūst vienmērīgu piesārņotāju koncentrāciju. Tādēļ kopparauga veidošanai pietiek ar trijiem no partijas vai apakšpartijas ņemtiem elementārparaugiem.

Visu elementārparaugu svars vai tilpums ir līdzīgs. Viena elementārparauga svars vai tilpums ir vismaz 100 grami vai 100 mililitri, bet iegūtā kopparauga svars vai tilpums ir vismaz viens kilograms vai viens litrs. Atkāpes no šīs metodes reģistrē šā pielikuma B.1.8. punktā paredzētajā paraugu ņemšanas protokolā.

1. tabula

Partiju sadalīšana apakšpartijās (ražojumi beztaras sūtījumos)

Partijas svars (t)	Apakšpartiju svars vai skaits
≥ 1 500	500 tonnas
> 300 un < 1 500	3 apakšpartijas
≥ 100 un ≤ 300	100 tonnas
< 100	—

2. tabula

Partiju sadalīšana apakšpartijās (citi ražojumi)

Partijas svars (t)	Apakšpartiju svars vai skaits
≥ 15	15–30 tonnas
< 15	—

3. tabula

Minimālais elementārparaugu skaits, kas jāņem no partijas vai apakšpartijas

Partijas/apakšpartijas svars vai tilpums (kilogramos vai litros)	Minimālais elementārparaugu skaits, kas jāņem
< 50	3
≥ 50 un ≤ 500	5
> 500	10

Ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem vai vienībām, tad kopparauga izveidošanai ņem tādu iepakojumu vai vienību skaitu, kāds norādīts 4. tabulā.

4. tabula

Iepakojumu vai vienību (elementārparaugu) skaits, ko ņem, lai izveidotu kopparaugu, ja partija vai apakšpartija sastāv no atsevišķiem iepakojumiem vai vienībām

Iepakojumu vai vienību skaits partijā/apakšpartijā	Iepakojumu vai vienību skaits, kas jāņem
≤ 25	vismaz 1 iepakojums vai vienība
26–100	aptuveni 5 %, vismaz 2 iepakojumi vai vienības
> 100	aptuveni 5 %, ne vairāk par 10 iepakojumiem vai vienībām

Ja paraugu ņemšana, izmantojot B.2. nodaļā izklāstīto metodi, radītu nevēlamas saimnieciskas sekas (piemēram, iepakojuma veidu dēļ, sabojāta partija utt.) vai tā nebūtu praktiski iespējama, var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tiek nodrošināta pietiekama pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugu reprezentativitāte un metode tiek pilnībā dokumentēta B.1.8. punktā minētajā protokolā.

B.3.   PARAUGU ŅEMŠANA MAZUMTIRDZNIECĪBAS POSMĀ

Pārtikas produktu paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā pēc iespējas jāveic saskaņā ar paraugu ņemšanas nosacījumiem, kas noteikti B.2.2. punktā.

Ja paraugu ņemšana, izmantojot B.2.2. punktā izklāstīto metodi, radītu nevēlamas saimnieciskas sekas (piemēram, iepakojuma veidu dēļ, sabojāta partija utt.) vai tā nebūtu praktiski iespējama, var izmantot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tiek nodrošināta pietiekama pārbaudāmās partijas vai apakšpartijas paraugu reprezentativitāte un metode tiek pilnībā dokumentēta B.1.8. punktā minētajā protokolā.

C DAĻA:   PARAUGU SAGATAVOŠANA UN ANALĪZE

C.1.   LABORATORIJAS KVALITĀTES STANDARTI

Laboratorijas atbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 12. panta noteikumiem.

Laboratorijas piedalās atbilstošās piemērotības pārbaudes shēmās, kas atbilst “Starptautiskajam saskaņotajam protokolam (ķīmisko) analītisko laboratoriju piemērotības pārbaudei” (1), kurš izstrādāts IUPAC/ISO/AOAC vadībā.

Laboratorijas spēj apliecināt, ka tajās ir ieviestas iekšējās kvalitātes kontroles procedūras. To piemēri ir “ISO/AOAC/IUPAC pamatnostādnes par iekšējo kvalitātes kontroli analītiskās ķīmijas laboratorijās” (2).

Kad vien iespējams, analīžu ticamību novērtē, tajās izmantojot atbilstošus sertificētus standartmateriālus.

C.2.   PARAUGU SAGATAVOŠANA

C.2.1.   Piesardzības pasākumi un vispārīgi apsvērumi

Pamatprasība ir iegūt reprezentatīvu un homogēnu laboratorijas paraugu bez sekundāra piesārņojuma.

Laboratorijas parauga sagatavošanā izmanto visu laboratorijā saņemto parauga materiālu.

Atbilstību Regulā (EK) Nr. 1881/2006 paredzētajai maksimāli pieļaujamajai koncentrācijai nosaka, pamatojoties uz laboratorijas paraugos noteikto koncentrāciju.

C.2.2.   Laboratorijā saņemtā parauga apstrāde

Visu kopparaugu (vajadzības gadījumā) sīki samaļ un rūpīgi sajauc, izmantojot pārbaudītu procesu, kas nodrošina pilnīgu homogenizāciju.

C.3.   ANALĪZES METOŽU IZPILDES KRITĒRIJI

C.3.1.   Definīcijas

Šajā regulā piemēro šādas definīcijas:

“r”	=	atkārtojamība ir vērtība, zem kuras absolūtā starpība starp atsevišķiem testa rezultātiem, kas iegūti atkārtojamības apstākļos (t. i., ar to pašu paraugu, to pašu analīzes veicēju, to pašu iekārtu, tajā pašā laboratorijā un pēc īsa pārtraukuma), ir prognozējama dotās varbūtības robežās (parasti 95 %), un tāpēc r = 2,8 × sr;
“sr”	=	standartnovirze, ko aprēķina no atkārtojamības apstākļos iegūtiem rezultātiem;
“RSDr”	=	relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no atkārtojamības apstākļos iegūtiem rezultātiem;
“R”	=	reproducējamība ir vērtība, zem kuras absolūtā starpība starp atsevišķiem testa rezultātiem, kas iegūti reproducējamības apstākļos (t. i., iegūti dažādās laboratorijās no identiska materiāla, izmantojot standarta testēšanas metodi), ir prognozējama konkrētas varbūtības robežās (parasti 95 %); R = 2,8 × sR;
“sR”	=	standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem;
“RSDR”	=	relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem;
“LOD”	=	noteikšanas robeža, mazākā izmērītā koncentrācija, no kuras ar pietiekamu statistisku ticamību iespējams konstatēt analizējamās vielas klātbūtni. Noteikšanas robeža ir skaitliski vienāda ar trīskāršu tukšās analīzes rezultāta vidējās vērtības standartnovirzi (n > 20);
“LOQ”	=	kvantitatīvās noteikšanas robeža, zemākā analizējamās vielas koncentrācija, ko ar pietiekamu statistisku ticamību var izmērīt. Ja pareizība un precizitāte koncentrācijas diapazonā ap noteikšanas robežu nemainās, tad kvantitatīvās noteikšanas robeža skaitliski ir vienāda ar seškārtīgu vai desmitkārtīgu tukšās analīzes rezultāta vidējās vērtības standartnovirzi (n > 20);
“u”	=	kombinētā standarta mērījumu nenoteiktība, kas iegūta, izmantojot individuālās standarta mērījumu nenoteiktības vērtības, kuras saistītas ar mērījuma modelī ievadītajiem lielumiem (3);
“U”	=	paplašinātā mērījumu nenoteiktība, izmantojot pārklāšanās koeficientu 2, kas nodrošina apmēram 95 % ticamības līmeni (U = 2u);
“Uf”	=	maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība.

C.3.2.   Vispārīgas prasības

Pārtikas kontroles nolūkā izmantotās analīzes metodes atbilst Regulas (EK) Nr. 882/2004 III pielikuma noteikumiem.

C.3.3.   Īpašās prasības

C.3.3.1.   Izpildes kritēriji

Ja Eiropas Savienības līmenī nav noteiktas īpašas metodes pārtikas produktos esošo piesārņotāju noteikšanai, laboratorijas attiecīgās matricas analīzei var izvēlēties jebkuru validētu analīzes metodi ar nosacījumu, ka izvēlētā metode atbilst īpašajiem 5. tabulā noteiktajiem izpildes kritērijiem.

Attiecīgā gadījumā ir ieteicams izmantot pilnībā validētas metodes (t. i., attiecīgās matricas analīzes metodes, kuras validētas starplaboratoriju salīdzinošajā testēšanā), ja tādas ir pieejamas. Var izmantot arī citas piemērotas validētas metodes (piemēram, attiecīgās matricas pašvalidētas analīzes metodes) ar nosacījumu, ka tās atbilst 5. tabulā noteiktajiem izpildes kritērijiem.

Papildu informācija ir sniegta kā šajā punktā noteiktajās piezīmēs par izpildes kritērijiem.

Ja iespējams, pašvalidētu metožu validācijā izmanto sertificētu standartmateriālu.

5. tabula

Erukskābes analīzes metožu izpildes kritēriji

Parametrs	Kritērijs
Piemērojamība	Regulā (EK) Nr. 1881/2006 norādītie pārtikas produkti
Īpašas iezīmes	Nav matricas vai spektrālo piejaukumu
Atkārtojamība (RSDr)	RSDR, kas aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma, reizināta ar 0,66
Reproducējamība (RSDR)	2 × vērtība, kas aprēķināta pēc (pārveidota) Horvica vienādojuma
Atgūstamība	95–105 %
LOD	≤ 1 g/kg
LOQ	≤ 5 g/kg

Piezīmes par izpildes kritērijiem

Horvica vienādojums (4) (koncentrācijām 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) un pārveidotais Horvica vienādojums (5) (koncentrācijām C < 1,2 × 10– 7) ir vispārēji precizitātes vienādojumi, kas lielākajai daļai parasto analīzes metožu ir neatkarīgi no analizējamās vielas un matricas, bet atkarīgi vienīgi no koncentrācijas.

Pārveidotais Horvica vienādojums koncentrācijām C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

kur:

—	RSDR ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem,

—	C ir koncentrācijas attiecība (t. i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Pārveidoto Horvica vienādojumu piemēro koncentrācijām C < 1,2 × 10– 7.

Horvica vienādojums koncentrācijām 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

kur:

—	RSDR ir relatīvā standartnovirze, ko aprēķina no reproducējamības apstākļos iegūtiem rezultātiem,

—	C ir koncentrācijas attiecība (t. i., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horvica vienādojumu piemēro koncentrācijām 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2.   Mērķatbilstības pieeja

Lai izvērtētu, vai pašvalidētās metodes ir piemērotas oficiālas kontroles veikšanai, kā alternatīvu var izmantot mērķatbilstības pieeju (6). Izmantojot metodes, kas piemērotas oficiālas kontroles veikšanai, iegūst rezultātus ar kombinētu standarta mērījumu nenoteiktību (u), kas nepārsniedz maksimālo standarta mērījumu nenoteiktību, kuru aprēķina, izmantojot šādu formulu:

kur:

—	Uf ir maksimālā standarta mērījumu nenoteiktība (μg/kg),

—	LOD ir metodes noteikšanas robeža (μg/kg). LOD ir jāatbilst C.3.3.1. punktā paredzētajiem izpildes kritērijiem attiecībā uz interesējošo koncentrāciju,

—	C ir interesējošā koncentrācija (μg/kg),

—	α ir skaitliskais koeficients, ko izmanto atkarībā no vērtības C. Izmantojamās vērtības ir norādītas 6. tabulā.

6. tabula

Skaitliskās vērtības, ko šajā punktā sniegtajā formulā izmanto par konstanti α atkarībā no interesējošās koncentrācijas

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001 –10 000	0,12
> 10 000	0,1

D DAĻA:   REZULTĀTU ZIŅOŠANA UN INTERPRETĀCIJA

D.1.   ZIŅOŠANA

D.1.1.   Rezultātu izteikšana

Rezultātus izsaka tādās pašās vienībās un ar tādu pašu zīmīgo ciparu skaitu kā maksimāli pieļaujamā koncentrācija, kas noteikta Regulā (EK) Nr. 1881/2006.

D.1.2.   Atgūstamības aprēķini

Ja analītiskajā metodē piemēro ekstrakciju, analītisko rezultātu koriģē, ņemot vērā atgūstamību. Šādā gadījumā ziņo atgūstamības līmeni.

Ja analītiskajā metodē nepiemēro ekstrakciju, tad var ziņot attiecībā uz atgūstamību nekoriģētu rezultātu, ja, optimāli izmantojot piemērotu sertificētu standartmateriālu, ir sniegti pierādījumi par sertificētas koncentrācijas iegūšanu, ņemot vērā mērījumu nenoteiktību (piemēram, ļoti precīzs mērījums), un par to, ka attiecīgā metode ir objektīva. Norāda, ja tiek ziņots attiecībā uz atgūstamību nekoriģēts rezultāts.

D.1.3.   Mērījuma nenoteiktība

Analītisko rezultātu ziņo kā x +/– U, kur x ir analītiskais rezultāts un U ir paplašinātā mērījumu nenoteiktība, izmantojot pārklāšanās koeficientu 2, kas nodrošina apmēram 95 % ticamības līmeni (U = 2u).

Analīžu veicējs ņem vērā “Ziņojumu par saistību starp analītiskajiem rezultātiem, mērījumu nenoteiktību, atgūstamības faktoriem un ES tiesību aktu noteikumiem attiecībā uz pārtiku un barību” (7).

D.2.   REZULTĀTU INTERPRETĀCIJA

D.2.1.   Partijas vai apakšpartijas pieņemšana

Partiju vai apakšpartiju pieņem, ja laboratorijas parauga analītiskais rezultāts nepārsniedz attiecīgo Regulā (EK) Nr. 1881/2006 noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, ņemot vērā paplašināto mērījumu nenoteiktību un attiecībā uz atgūstamību koriģēto rezultātu, ja izmantotajā analītiskajā metodē ir piemērota ekstrakcija.

D.2.2.   Partijas vai apakšpartijas noraidīšana

Partiju vai apakšpartiju noraida, ja laboratorijas parauga analītiskais rezultāts neapšaubāmi pārsniedz attiecīgo Regulā (EK) Nr. 1881/2006 noteikto maksimāli pieļaujamo koncentrāciju, ņemot vērā paplašināto mērījumu nenoteiktību un attiecībā uz atgūstamību koriģēto rezultātu, ja izmantotajā analītiskajā metodē ir piemērota ekstrakcija.

D.2.3.   Piemērojamība

Prasību izpildes parauga analītiskajam rezultātam piemēro D.2.1. un D.2.2. punktā paredzētos interpretācijas noteikumus. Ja analīze vajadzīga aizstāvības vai strīdu izšķiršanas nolūkos, piemēro valsts tiesību aktus.

---

(1)  The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories, M. Thompson, S.L.R. Ellison un R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.

(2)  Redaktori M. Thompson un R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(3)  International vocabulary of metrology – Basic and general concepts and associated terms (VIM), JCGM 200:2008.

(4)  W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6)  M. Thompson un R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006, 10, 471–478.

(7)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf