PIELIKUMS

ALFA-CIKLODEKSTRĪNA SPECIFIKĀCIJAS

Sinonīmi

α-ciklodekstrīns, α-dekstrīns, cikloheksaamiloze, ciklomaltoheksaoze, α-cykloamiloze

Definīcija

Nereducējošs cikliskais saharīds, kurā ir sešas α-1,4-saistītas D-glikopiranozila vienības, kas rodas, ciklodekstrīna glikoziltransferāzei (CGTase, EC 2.4.1.19.) iedarbojoties uz hidrolizētu cieti. Izdalīt un attīrīt α-ciklodekstrīnu var ar kādu no šiem paņēmieniem: α-ciklodekstrīna kompleksa ar 1-dekanolu izgulsnēšana, izšķīdināšana ūdenī paaugstinātā temperatūrā un atkārtota izgulsnēšana, savienotājreaģenta desorbcija ar tvaiku un α-ciklodekstrīna kristalizācija no šķīduma; jonu apmaiņas vai gelfiltrācijas hromatogrāfija, kam seko α-ciklodekstrīna kristalizācija no attīrīta izejas šķīduma; membrānfiltrācijas metodes, piemēram, ultrafiltrēšana un apgrieztā osmoze.

Ķīmiskais nosaukums

cikloheksaamiloze

CAS numurs

10016-20-3

Ķīmiskā formula

(C6H10O5)6

Struktūrformula

Formulas svars

972,85

Parauga analīze

sausā vielā vismaz 98 %

Apraksts

Balta vai gandrīz balta kristāliska cietviela, kam praktiski nav smaržas.

Īpašības

Raksturojums

Kušanas temperatūra	pārsniedz 278 °C
Šķīdība	brīvi šķīst ūdenī; ļoti slikti šķīst etanolā
Īpatnējās griešanas leņķis	[α]D 25 = no +145° līdz +151° (1 % šķīdumam)
Hromatogrāfija	Parauga šķidrumhromatogrammā aiztures laiks lielākajam maksimumam ir tāds pats kā α-ciklodekstrīna etalona hromatogrammā (pieejams no “Consortium für Elektrochemische Industrie GmbH”, Minhene, Vācija vai “Wacker Biochem Group”, Adriana, Mičigana, ASV), ja apstākļi bijuši tādi, kā raksturots ANALĪZES METODĒ.

Tīrība

Ūdens	ne vairāk kā 11 % (Karla Fišera metode)
Savienotājreaģenta atlikums	ne vairāk kā 20 mg/kg
(1-dekanols)
Reducētājvielas	ne vairāk kā 0,5 % (glikozes veidā)
Sulfātpelni	ne vairāk kā 0,1 %
Svins	ne vairāk kā 0,5 mg/kg

Analīzes metode

Noteikšana ar šķidrumhromatogrāfijas metodi šādos apstākļos.

Šķīduma paraugs. Mērkolbā, kuras tilpums ir 10 ml, precīzi iesver aptuveni 100 mg laboratorijas parauga un pievieno 8 ml dejonizēta ūdens. Ultraskaņas vannā (10–15 min.) pilnībā izšķīdina paraugu un ar attīrītu dejonizētu ūdeni atšķaida līdz atzīmei. Filtrē ar 0,45 mikrometru filtru.

Etalonšķīdums. Mērkolbā, kuras tilpums ir 10 ml, precīzi iesver aptuveni 100 mg α-ciklodekstrīna un pievieno 8 ml dejonizēta ūdens. Ultraskaņas vannā pilnībā izšķīdina paraugu un ar attīrītu dejonizētu ūdeni atšķaida līdz atzīmei.

Hromatogrāfija. Šķidrumhromatogrāfs ar refrakcijas koeficienta mēriekārtu un integrējoša reģistrācijas iekārta.

Kolonna un tās pildījums. “Nucleosil-100-NH2” (10 μm) (“Macherey & Nagel Co.”, Dīrene, Vācija) vai tamlīdzīgs.

Garums 250 mm

Diametrs 4 mm

Temperatūra 40 °C

Kustīgā fāze acetonitrils/ūdens (67/33, v/v)

Plūsmas ātrums 2,0 ml/min

Injekcijas tilpums 10 μl

Procedūra. Šķīduma paraugu ievada hromatogrāfā, uzņem hromatogrammu un nosaka α-hromatogrammas maksimuma laukumu. Izmantojot norādīto formulu, aprēķina α-ciklodekstrīna procentuālo saturu.

% α-ciklodekstrīna sausā viela = 100 × (AS/AR) (WR/WS),

kur

As un AR ir attiecīgi šķīduma parauga un etalonšķīduma α-ciklodekstrīna maksimuma laukums.

Ws un WR ir attiecīgi α-ciklodekstrīna laboratorijas parauga un etalonparauga svars (mg) pēc korekcijas, kas izdarīta, ņemot vērā ūdens saturu.