I PIELIKUMS

PARAUGU ŅEMŠANAS METODES FUSARIUM TOKSĪNU LĪMEŅA OFICIĀLAI KONTROLEI KONKRĒTOS PĀRTIKAS PRODUKTOS

1.   Mērķis un darbības joma

Paraugi, kas paredzēti Fusarium toksīnu satura līmeņa oficiālai pārbaudei pārtikas produktos, tiek ņemti saskaņā ar šajā pielikumā noteiktajām metodēm. Tādējādi iegūtais paraugu kopums uzskatāms par reprezentatīvu attiecīgajām produktu partijām. Atbilstību Regulas (EK) Nr. 466/2001 1. pielikumā noteiktajam maksimāli pieļaujamam līmenim nosaka, balstoties uz laboratorijas paraugos konstatēto toksīnu līmeni.

2.   Definīcijas

Šajā pielikumā izmantotas šādas definīcijas:

2.1.   Partija: nosakāms vienā reizē piegādātu pārtikas preču daudzums, kam pēc amatpersonas atzinuma ir tādas kopīgas īpašības kā izcelsme, šķirne, iepakojuma veids, fasētājs, nosūtītājs vai marķējums.

2.2.   Apakšpartija: noteikta daļa no lielas partijas, kas izraudzīta paraugu ņemšanai no šīs attiecīgās daļas; katrai apakšpartijai jābūt fiziski nošķirtai un identificējamai.

2.3.   Atsevišķs paraugs: materiāla daudzums, kas ņemts no vienas partijas vai apakšpartijas vietas.

2.4.   Paraugu kopums: visu no partijas vai apakšpartijas ņemto atsevišķo paraugu kopums.

3.   Vispārīgie noteikumi

3.1.   Personāls

Paraugu ņemšanu veic pilnvarota persona, kuru nozīmējusi attiecīgā dalībvalsts.

3.2.   Paraugu materiāls

Paraugi no katras pārbaudāmās partijas jāņem atsevišķi. Saskaņā ar 4.3. punktu lielas partijas jāsadala apakšpartijās, no kurām paraugus ņem atsevišķi.

3.3.   Piesardzības pasākumi

Paraugu ņemšanas un to sagatavošanas gaitā jāievēro piesardzības pasākumi, lai izvairītos no jebkādām pārmaiņām, kas varētu ietekmēt Fusarium toksīnu daudzumu, nelabvēlīgi ietekmēt analīžu rezultātus vai padarīt paraugu kopumu nereprezentatīvu.

3.4.   Atsevišķi paraugi

Atsevišķi paraugi jāņem pēc iespējas dažādās partijas vai apakšpartijas vietās. Atkāpšanās no šādas procedūras jāfiksē analīžu protokolā.

3.5.   Paraugu kopuma sagatavošana

Paraugu kopumu veido, apvienojot atsevišķos paraugus.

3.6.   Paralēlie paraugi

Paralēlos paraugus izpildes darbībām, tirdzniecības (aizstāvības) un atsauces (arbitrāžas) vajadzībām iegūst no homogenizētā paraugu kopuma, ja vien šāda procedūra nav pretrunā dalībvalstu iekšējiem noteikumiem.

3.7.   Iepakojums un paraugu pārsūtīšana

Katrs paraugs jāievieto tīrā inerta materiāla tvertnē, kas nodrošina pienācīgu aizsardzību pret piesārņojumu un bojājumiem transportēšanas laikā. Jāievēro nepieciešamie piesardzības pasākumi, lai novērstu jebkādas pārmaiņas parauga sastāvā, kas varētu rasties transportēšanas vai uzglabāšanas laikā.

3.8.   Paraugu aizzīmogošana un marķēšana

Ikviens oficiāliem mērķiem ņemts paraugs tiek aizzīmogots parauga ņemšanas vietā un identificēts saskaņā ar attiecīgās dalībvalsts noteikumiem.

Par katru paraugu ņemšanas gadījumu sastāda protokolu, kas ļauj nepārprotami identificēt atbilstošo partiju un norāda parauga ņemšanas dienu un vietu, kā arī citu papildu informāciju, kas varētu būt noderīga analīžu veicējam.

4.   Īpaši nosacījumi

4.1.   Dažādi partiju veidi

Pārtikas preces var tirgot bez taras, konteineros vai individuālā iepakojumā, piemēram, maisos, maisiņos, mazumtirdzniecībai paredzētā iepakojumā. Paraugu ņemšanas procedūru var piemērot visām dažādajām formām, kādās preces tiek tirgotas.

Neierobežojot 4.3., 4.4. un 4.5. punktā iekļautos īpašos noteikumus, paraugu ņemšanai no partijām, kas tiek pārdotas individuālā iepakojumā, piemēram, maisos, maisiņos vai mazumtirdzniecības iepakojumā, kā orientieri izmanto šādu formulu:

—	Svars ir izteikts kg.

—	Paraugu ņemšanas biežums ir katrs n-tais maiss vai maisiņš, no kura jāņem atsevišķs paraugs (decimāldaļskaitļi jānoapaļo līdz tuvākajam veselajam skaitlim).

4.2.   Atsevišķa parauga svars

Ja šajā pielikumā nav noteikts citādi, atsevišķa parauga svaram jāsasniedz apmēram 100 grami. Ja preču partija ir mazumtirdzniecības iepakojumā, atsevišķa parauga svars ir atkarīgs no mazumtirdzniecības iepakojuma svara.

4.3.   Vispārējs pārskats par paraugu ņemšanu no labības un graudaugu produktiem

1. tabula

Preču partiju sadalīšana apakšpartijās atkarībā no produkta un partijas svara

Prece	Partijas svars (tonnas)	Apakšpartiju svars vai skaits	Atsevišķu paraugu skaits	Paraugu kopuma svars (kg)
Labība un graudaugu produkti	≥ 1 500	500 tonnu	100	10
	> 300 un < 1 500	3 apakšpart.	100	10
	≥ 50 un ≤ 300	100 tonnu	100	10
	< 50	—	3–100 (1)	1–10

4.4.   Paraugu ņemšanas procedūra no labības un graudaugu produktiem, ja partijas svars ≥ 50 tonnas

—	Ja apakšpartija ir fiziski atdalāma, katra partija saskaņā ar 1. tabulas noteikumiem jāsadala apakšpartijās. Ņemot vērā, ka partijas svars ne vienmēr ir apakšpartiju svara pilns daudzkārtnis, apakšpartijas svars var pārsniegt tabulā minēto svaru ne vairāk kā par 20 %.

—	Paraugus no katras apakšpartijas ņem atsevišķi.

—	Atsevišķo paraugu skaits: 100. Paraugu kopuma svars = 10 kg.

—

Ja šajā punktā noteikto paraugu ņemšanas metodi nav iespējams pielietot komerciālo seku dēļ, kas rodas, nodarot kaitējumu partijai, piemēram, sabojājot tās iepakojumu vai transportlīdzekli, var pielietot alternatīvu paraugu ņemšanas metodi ar nosacījumu, ka tā ir pēc iespējas reprezentatīvāka un tiek sīki aprakstīta un dokumentēta.

4.5.   Paraugu ņemšanas procedūra no labības un graudaugu produktiem, ja partijas svars < 50 tonnas

Labības un graudaugu produktu partijām, kuru svars ir mazāks par 50 tonnām, atkarībā no partijas svara jāpielieto no 10 līdz 100 atsevišķu paraugu ņemšanas plāns, lai paraugu kopuma svars sasniegtu no 1 līdz 10 kg. Ļoti mazām partijām (≤ 0,5 tonnas) atsevišķu ņemto paraugu skaits var būt mazāks, taču paraugu kopumam, kas apvieno visus atsevišķos paraugus, arī tādā gadījumā jāsasniedz vismaz 1 kg svars.

Skaitļi, kas norādīti 2. tabulā, ir izmantojami, lai noteiktu, cik atsevišķi paraugi jāņem.

2. tabula

Atsevišķu ņemamo paraugu skaits atkarībā no labības un graudaugu produktu partijas svara

Partijas svars (tonnas)	Atsevišķu paraugu skaits
≤ 0,05	3
> 0,05–≤ 0,5	5
> 0,5–≤ 1	10
> 1–≤ 3	20
> 3–≤ 10	40
> 10–≤ 20	60
> 20–≤ 50	100

4.6.   Paraugu ņemšanas procedūra no pārtikas produktiem, kas paredzēti zīdaiņu un mazu bērnu uzturam

—

Paraugu ņemšanas procedūra no labības un graudaugu produktiem, kas noteikta 4.5. punktā, ir piemērojama arī pārtikas produktiem, kas paredzēti zīdaiņu un mazu bērnu uzturam. Tādējādi atsevišķu ņemamo paraugu skaits ir atkarīgs no partijas svara un saskaņā ar 4.5. punktā ietverto 2. tabulu tas nav mazāks par 10 un nav lielāks par 100. Ļoti mazām partijām (≤ 0,5 tonnas) atsevišķu ņemto paraugu skaits var būt mazāks, taču paraugu kopumam, kas apvieno visus atsevišķos paraugus, arī tādā gadījumā jāsasniedz vismaz 1 kg svars.

—

Atsevišķa parauga svaram jāsasniedz apmēram 100 grami. Ja preču partija ir mazumtirdzniecības iepakojumā, atsevišķa parauga svars ir atkarīgs no mazumtirdzniecības iepakojuma svara un, ja partijas ir ļoti mazas (≤ 0,5 tonnas), atsevišķajiem paraugiem jābūt ar tādu svaru, lai, tos apvienojot, iegūtu paraugu kopumu, kas sver vismaz 1 kg.

—	Paraugu kopuma svars = 1–10 kg (pietiekami samaisīts).

4.7.   Paraugu ņemšana mazumtirdzniecības posmā

Ja iespējams, paraugu ņemšana no pārtikas precēm mazumtirdzniecības posmā jāveic saskaņā ar 4.4. un 4.5. punktā nosacītajiem paraugu ņemšanas noteikumiem. Ja tas nav iespējams, mazumtirdzniecības posmā var izmantot citas efektīvas paraugu ņemšanas procedūras ar noteikumu, ka tās nodrošina pietiekamu pārbaudāmās partijas reprezentativitāti.

5.   Partijas vai apakšpartijas pieņemšana

—	Partiju pieņem, ja paraugu kopums atbilst noteiktajai augstākajai robežai, ņemot vērā mērījumu nenoteiktību un atgūstamības korekciju.

—	Partiju noraida, ja paraugu kopums neapšaubāmi pārsniedz noteikto augstāko robežu, ņemot vērā mērījumu nenoteiktību un atgūstamības korekciju.

---

(1)  Atkarībā no partijas svara – sk. 2. tabulu.

II PIELIKUMS

PARAUGU SAGATAVOŠANA UN FUSARIUM TOKSĪNU LĪMEŅA OFICIĀLAI PĀRBAUDEI KONKRĒTOS PĀRTIKAS PRODUKTOS IZMANTOTO ANALĪZES METOŽU KRITĒRIJI

1.   Piesardzības pasākumi

Tā kā Fusarium toksīnu izplatība nav viendabīga, paraugus gatavo, jo īpaši homogenizē, ārkārtīgi rūpīgi.

Viss laboratorijā saņemtais materiāls jāizmanto pārbaudes materiāla sagatavošanai.

2.   Laboratorijā saņemtā materiāla apstrāde

Katrs laboratorijas paraugs jāsasmalcina un rūpīgi jāsajauc, izmantojot pārbaudītu procesu, kas nodrošina pilnīgu parauga homogenizāciju.

Ja toksīnu maksimālais līmenis jānosaka sausnā, tad sausnas saturu produktā nosaka pēc homogenizētā parauga daļas, izmantojot pārbaudītu procedūru precīzai sausnas satura noteikšanai.

3.   Paraugu sadalīšana izpildes darbībām un aizstāvības vajadzībām

Paralēlos paraugus izpildes darbībām, tirdzniecības (aizstāvības) un arbitrāžas vajadzībām iegūst no homogenizētā materiāla, ja vien šāda procedūra nav pretrunā dalībvalstu iekšējiem noteikumiem par paraugu ņemšanu.

4.   Laboratorijā izmantojamā analīzes metode un laboratorijas kontroles prasības

4.1.   Definīcijas

Laboratorijā jāizmanto liels skaits visbiežāk lietoto turpmāk uzskaitīto definīciju.

Atkārtojamība un reproducējamība ir visbiežāk pieminētie precīzijas rādītāji.

r	=	atkārtojamība ir noteikts lielums, zem kura absolūtajai starpībai starp divu atsevišķu analīžu rezultātiem, kas iegūti, ievērojot atkārtojamības nosacījumus, proti, izmantojot vienu un to pašu paraugu, to pašu analīzes veicēju, to pašu aparatūru, to pašu laboratoriju un analīzes veicot īsā laika posmā, vajadzētu atrasties noteiktās varbūtības robežās (parasti 95 %) un tādējādi r = 2,8 × sr.
sr	=	standarta novirze, kas aprēķināta pēc atkārtojamības nosacījumos iegūtajiem rezultātiem.
RSDr	=	relatīvā standarta novirze, kas aprēķināta pēc atkārtojamības nosacījumos iegūtajiem rezultātiem .
R	=	reproducējamība ir noteikts lielums, zem kura absolūtajai starpībai starp divu atsevišķu analīžu rezultātiem, kas iegūti, ievērojot reproducējamības nosacījumus, proti, izmantojot identisku materiālu, ko ar standartizētu analīžu metodi ieguvuši analīžu veicēji dažādās laboratorijās, vajadzētu atrasties noteiktās varbūtības robežās (parasti 95 %), tādējādi R = 2,8 × sR.
sR	=	standarta novirze, kas aprēķināta pēc atkārtojamības nosacījumos iegūtajiem rezultātiem.
RSDR	=	relatīvā standarta novirze, kas aprēķināta pēc atkārtojamības nosacījumos iegūtajiem rezultātiem .

4.2.   Vispārīgās prasības

Pārtikas produktu kontroles nolūkā izmantotajām analīžu metodēm jāatbilst Direktīvas 85/591/EEK pielikuma 1. un 2. punktā izklāstītajiem noteikumiem.

4.3.   Īpašas prasības

4.3.1.   Efektivitātes kritēriji

Ja Kopienas tiesību akti nepieprasa īpašas metodes Fusarium toksīnu līmeņa noteikšanai pārtikas precēs, laboratorijas var izvēlēties jebkuru analīzes metodi ar nosacījumu, ka tā atbilst šādiem kritērijiem:

a)	deoksinivalenola efektivitātes rādītāji Līmenis μg/kg Deoksinivalenols RSDr % RSDR % Atgūstamība % > 100–≤ 500 ≤ 20 ≤ 40 60–110 > 500 ≤ 20 ≤ 40 70–120

b)	zearalenona efektivitātes rādītāji Līmenis μg/kg Zearalenons RSDr % RSDR % Atgūstamība % ≤ 50 ≤ 40 ≤ 50 60–120 > 50 ≤ 25 ≤ 40 70–120

c)	B1 un B2 fumonizīna efektivitātes rādītāji Līmenis μg/kg Fumonizīns B1 vai B2 RSDr % RSDR % Atgūstamība % ≤ 500 ≤ 30 ≤ 60 60–120 > 500 ≤ 20 ≤ 30 70–110

d)	T-2 un HT-2 toksīnu efektivitātes rādītāji Līmenis μg/kg T-2 toksīns RSDr % RSDR % Atgūstamība % 50–250 ≤ 40 ≤ 60 60–130 > 250 ≤ 30 ≤ 50 60–130 Līmenis μg/kg HT-2 toksīns RSDr % RSDR % Atgūstamība % 100–200 ≤ 40 ≤ 60 60–130 > 200 ≤ 30 ≤ 50 60–130

Izmantojamo metožu noteikšanas robeža nav uzrādīta, jo ir noteikti precīzijas lielumi pie aplūkojamajām koncentrācijām.

Precīzijas lielumus aprēķina, izmantojot Horvica (Horwitz) vienādojumu:

RSDR = 2(1-0,5logC)

kur:

RSDR ir relatīvā standarta novirze, kas aprēķināta pēc atkārtojamības nosacījumos iegūtajiem rezultātiem ,

C ir koncentrācijas koeficients (piem., 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg).

Šis ir vispārināts precīzijas vienādojums, kas tiek uzskatīts par neatkarīgu no analizējamās vielas un matricas, bet lielākajā daļā parastāko analīzes metožu ir atkarīgs vienīgi no koncentrācijas.

4.3.2.   “Mērķatbilstības” pieeja

Ja pilnībā apstiprinātu analīzes metožu skaits ir ierobežots, tad kā alternatīvu var izmantot “mērķatbilstības” pieeju, kas analīzes metožu pieņemamības novērtēšanai nosaka vienu parametru – atbilstības funkciju. Atbilstības funkcija ir nenoteiktības funkcija, kas nosaka augstāko nenoteiktības līmeni, kurš uzskatāms par piemērotu attiecīgā mērķa sasniegšanai.

Tā kā to analīzes metožu skaits, kas ir pilnībā apstiprinātas sadarbības eksperimentos, ir ierobežots, jo īpaši T-2 un HT-2 toksīnu noteikšanai, var izmantot arī nenoteiktības funkcijas pieeju, nosakot maksimāli pieļaujamo nenoteiktību laboratorijas izmantotās analīzes metodes piemērotības (“mērķatbilstības”) novērtēšanā. Laboratorijas var izmantot tādu metodi, kas ir rezultatīva maksimāli pieļaujamās standarta nenoteiktības ietvaros. Maksimāli pieļaujamo standarta nenoteiktību var aprēķināt, izmantojot šādu formulu:

kur:

—	Uf ir maksimālā standarta nenoteiktība (μg/kg),

—	LOD ir metodes noteikšanas robeža (μg/kg),

—	α ir konstants skaitlisks koeficients, ko izmanto atkarībā no C vērtības. Izmantojamās vērtības norādītas 3. tabulā,

—	C ir nosakāmā koncentrācija (μg/kg).

Ja analīzes metode ir rezultatīva pie nenoteiktības lielumiem, kas mazāki par maksimālo standarta nenoteiktību, tad to uzskata par tikpat piemērotu metodi kā tādu, kas atbilst 4.3.1. punktā izklāstītajiem efektivitātes rādītājiem.

3. tabula

Skaitliskās vērtības α, ko izmanto kā konstanti šajā punktā sniegtajā formulā atkarībā no nosakāmās koncentrācijas

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001–10 000	0,12
> 10 000	0,1

4.4.   Atgūstamības aprēķināšana un rezultātu protokolēšana

Analīzes rezultāti jāprotokolē ar atgūstamības korekcijām vai bez tām. Ir jādokumentē protokolēšanas veids un atgūstamības līmenis. Atgūstamībai koriģētos analīzes rezultātus izmanto atbilstības pārbaudei (sk. I pielikuma 5. punktu).

Analīzes rezultātus dokumentē kā x +/– U, kur x ir analīzes rezultāts un U ir paplašināta mērījumu nenoteiktība.

U ir paplašināta nenoteiktība, kurai pielieto koeficientu 2, kas dod apmēram 95 % ticamības pakāpi.

4.5.   Laboratorijas kvalitātes standarti

Laboratorijām jāatbilst Padomes Direktīvas 93/99/EEK noteikumiem.