Komisijas Regula (EEK) Nr. 1265/69

(1969. gada 1. jūlijs),

ar ko izveido metodes intervences aģentūru iepirktā cukura kvalitātes noteikšanai

EIROPAS KOPIENU KOMISIJA,

ņemot vērā Eiropas Ekonomikas kopienas dibināšanas līgumu,

ņemot vērā Padomes 1967. gada 18. decembra Regulu Nr. 1009/67/EEK [1] par cukura tirgus kopīgo organizāciju, kas grozīta ar Regulu (EEK) Nr. 2100/68 [2] un jo īpaši tās 9. panta 8. punktu,

tā kā Komisijas 1968. gada 26. jūnija Regula (EEK) Nr. 782/68 [3], kas izklāsta sīki izstrādātus piemērošanas noteikumus intervences aģentūrām par cukura iepirkšanu, nosaka atšķirīgus kvalitātes rādītājus baltajam cukuram un jēlcukuram; tā kā, lai novērstu to, ka dalībvalstīs piemēro dažādas šo kvalitātes rādītāju noteikšanas metodes, nepieciešams nodrošināt vienādas normas Kopienas līmenī;

tā kā šādu normu noteikšanai jāizmanto vispārpieņemtas analīzes metodes;

tā kā minētajām metodēm jābūt tādām, lai intervences aģentūras tās varētu piemērot cukura iepirkšanai no dienas, kad stājas spēkā Regula Nr. 1009/67/EEK, jo, ja šādu metožu nav, līgumi tiek slēgti uz nosacītiem pamatiem;

tā kā šajā regulā paredzētie pasākumi ir saskaņā ar Cukura pārvaldības komitejas atzinumu,

IR PIEŅĒMUSI ŠO REGULU.

1. pants

Kā izklāstīts šīs regulas pielikumā, ar šo tiek noteiktas cukura kvalitātes rādītāju noteikšanas metodes, kas minētas Regulā (EEK) Nr. 782/68.

2. pants

Šī regula stājas spēkā trešajā dienā pēc tās publicēšanas Eiropas Kopienu Oficiālajā Vēstnesī.

Attiecībā uz intervences aģentūru iepirkto cukuru šo regulu piemēro no 1968. gada 1. jūlija.

Šī regula uzliek saistības kopumā un ir tieši piemērojama visās dalībvalstīs.

Briselē, 1969. gada 1. jūlijā

Komisijas vārdā –

priekšsēdētājs

Jean Rey

[1] OV 308, 18.12.1967., 1. lpp.

[2] OV L 309, 24.12.1968., 4. lpp.

[3] OV L 145, 27.6.1968., 6. lpp.

--------------------------------------------------

PIELIKUMS

EEK METODES BALTĀ CUKURA KVALITĀTES NOTEIKŠANAI

A. PUNKTU PIEŠĶIRŠANAS PROCEDŪRA

1. Pelnu saturs

ICUMSA: Pelnu vadītspēja (Avots: Proceedings of 14th Session of ICUMSA 1966, 88. lpp.).

Aparatūra

Vadītspējas mērītājs mērījumiem līdz 0,5 μS cm-1 [1] ar precizitāti līdz ± 2 %.

Ieteicams lietot mērkivetes, kurās, izmantojot ūdens vannu, iespējams uzturēt temperatūru ap 20 °C ± 0,2 °C.

Mērkolbas ar tilpumu 100 ± 0,05 cm3, 500 ± 0,25 cm3 un 1000 ± 0,40 cm3; automātiskās pipetes ar tilpumu 10 ± 0,02 cm3 [2] (tādas, kas nodrošina precīzu šķīduma tilpuma daudzuma pārnesi).

Visu šķīdumu sagatavošanai (cukura šķīdumu un kālija hlorīda šķīdumu) jālieto divas reizes destilēts vai dejonizēts ūdens, kura īpatnējā vadītspēja ir zemāka par 2 μS cm-1.

Darbojoties ar šādas kvalitātes ūdeni, visi trauki un pipetes pirms lietošanas rūpīgi jāizskalo.

Vadītspējas mērītājus kalibrē, izmantojot N/5000 kālija hlorīda šķīdumu.

Šim nolūkam 745,5 mg kālija hlorīda (analīzes kvalitātes), kas iepriekš izžāvēts, karsējot līdz 500 °C, t.i., līdz sarkankvēlei, izšķīdina ūdenī 1 litra mērkolbā un kolbu uzpilda ar ūdeni līdz vajadzīgajam tilpumam.

Izmantojot pipeti, 10 cm3 šā šķīduma (N/100) pārnes uz 500 cm3 mērkolbu un uzpilda ar ūdeni līdz vajadzīgajam tilpumam.

Precīzi pie 20 °C šā N/500 kālija hlorīda šķīduma īpatnējā vadītspēja, atņemot no tās izmantotā ūdens īpatnējo vadītspēju, būs 26,6 ± 0,3 μS cm-1.

Atbilstīgi izmantotā mērinstrumenta darbības metodei, instruments jānoregulē tā, lai tas rādītu iepriekšminēto lielumu un eksperimentā izmantotā ūdens īpatnējo vadītspēju; vai arī iepriekšminēto lielumu un izmantotā ūdens īpatnējo vadītspēju izmanto kivetes konstantes aprēķināšanai.

Pirms katras kalibrācijas jāsagatavo svaigs kālija hlorīda šķīdums.

Darbības metode

Sagatavo 28 % cukura šķīdumu, izšķīdinot 31,3 ± 0,1 g cukura pie 20 °C ± 0,2 °C 100 cm3 mērkolbā vai izšķīdinot 28 g cukura nelielā ūdens daudzumā un pēc tam papildina līdz 100 g.

Pēc pietiekamas sajaukšanas šķīdumu ievieto mērkivetē. Nolasījumus veic pēc tam, kad šķīduma temperatūra ir sasniegusi tieši 20°C ± 0,2 °C. No iegūtā lieluma atņem 50 % no lieluma, kas nolasīts izmantotajam ūdenim.

Tādejādi iegūtais rezultāts ir:

C28 = C nolasītais – 0,5 C ūdens

C = īpatnējā vadītspēja μS cm-1.

Indekss 28 norāda, ka izmantots 28 % cukura šķīdums.

Punktu skaits = 0,320 x C28.

t.i., 3,13. μS cm-1 ir ekvivalents 1 punktam vai 1 punkts = 0,0018 % pelnu.

Pelni %= 0,320 × 18 × 10-4 × C28.

Izmantotā ūdens īpatnējo vadītspēju nosaka šādi:

Tādu pašu ūdens daudzumu, kāds izlietots cukura šķīdumam, un tādā paša veidā, kā šķīdinot cukuru, sajauc 100 cm3 mērkolbā. Uzpilda līdz 100 cm3 un veic mērījumus pie aptuveni 20 °C. Veicot mērījumus, precīza termostatiskā kontrole nav nepieciešama, jo jebkuras temperatūras korekcijas ir varbūtējās kļūdas robežās.

2. Krāsa

Brunsvikasinstitūta metode

(Avots: Schneider F., A. Emmerich and J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) un Sucr. Franç., 106, 219 (1965)).

Aparatūra

Brunsvikas standartkrāsu skala 0–6.

Dienasgaismas fluorescentā lampa ir ievietota nelielā, 20 cm dziļā, 120 cm platā, 50 cm augstā kastē, kuras priekšējā siena ir vaļēja, tā, lai attālums perpendikulārā virzienā starp lampu un cukura paraugiem būtu apmēram 35 cm.

Operatoru acīm jābūt aizsargātām pret tiešo lampas starojumu, izmantojot apmēram 15 cm augstu aizsargekrānu.

Šādiem mērķiem ieteicams izmantot Osram HNT 120 vai Philips TL 25 W/55 lampas.

Pārējās lampas nedrīkst lietot bez iepriekšējas pārbaudes, ņemot vērā izstarotās gaismas spektra sadalījuma nozīmi.

Lai cukura paraugu krāsas, sākot no dzeltenīgās līdz brūnai, būtu pietiekami skaidri saskatāmas, ietvara sienas no iekšpuses ir matēti brūnā krāsā (piemēram, tumšā valrieksta krāsā).

Uz pamatnes virsmas uzliek baltu dzēšpapīru, attiecībā pret kuru cukura krāsa ir skaidri saskatāma.

Nelielā kaste jānovieto tādā veidā, lai lampa ir apmēram acu augstumā. Veicot salīdzināšanu, paraugi nedrīkst būt tiešā dienas gaismā, nedz arī citu, tuvumā esošo lampu apgaismojumā, jo tas apgrūtina pārbaudi.

Darbības metode

Cukuru ievieto nelielās kvadrātveida kastēs, kuru iekšpuse izklāta ar baltu vai gaiši zilu oderējumu (sānu virsma 60 mm, augstums 28 mm), un ar vāka palīdzību izlīdzina.

Jāraugās, lai paraugu saturošās kastes un standartparaugu kastes būtu uzpildītas līdz malām.

Oderējuma krāsai visās kastēs jābūt absolūti identiskai, citādi var iegūt kļūdainus rezultātus.

Kastēm jābūt novietotām cieši blakus, lai neveidotos spraugas; tādējādi apaļas kastes nav piemērotas.

Sākotnēji veic parauga aptuveno salīdzināšanu, novietojot to dažādās vietās uz krāsu skalas. Pēc tam veic rūpīgu salīdzināšanu attiecībā pret to krāsu, kura ir vistuvāk parauga krāsai.

To dara, novietojot paraugu pārmaiņus gan pa kreisi, gan pa labi no krāsas, kas izmantota salīdzinājumam.

Izvēlas vidējo no trīs neatkarīgu novērotāju vērtējumiem.

Šis vidējais lielums tiek izteikts krāsu vienības desmitdaļās.

Cukuram, kuram kristālu izmērs ir atšķirīgs no standartparaugiem, jānovēro parauga krāsa nevis kristālu atstarojums.

Punktu skaits = krāsas vienība × 2, t.i., 0,5 krāsas vienības = 1 punkts.

3. Krāsa šķīdumā

ICUMSA 4. metode - pēc filtrēšanas caur 0,45 um (ar dzīvsudraba izspiešanas metodi) vai 0,6 um membrānfiltru (ar Hagen-Poiseuille metodi).

(Avots: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964, 57. lpp., Proc. 12th Session ICUMSA 1958, 55. lpp.)).

Aparatūra

Šķīduma sagatavošanai nepieciešams sekojošais: Ērlenmeijera kolbas (200 cm3), vakuumfiltrēšanas iekārta membrānfiltriem, filtrēšanas kolbas (tilpums 500 cm3 vai 250 cm3), vakuumsūknis un membrānfiltri, kuru poru vidējais diametrs ir 0,45 um (ar dzīvsudraba izspiešanas metodi) vai 0,6 um (ar Hagen-Poiseuille metodi).

Šķīduma koncentrāciju nosaka, izmantojot refraktometrijas metodes.

Lai izmērītu ekstinkciju, var izmantot jebkuru fotometru, ar kuru iespējams veikt pietiekami precīzus mērījumus pie 420 ± 10 mm.

Kivetes jāizvēlas tā, lai, salīdzinot divas, ar destilētu ūdeni pildītas kivetes, ekstinkcija būtu nulle.

Kivetes mērceļa garumam jābūt vismaz 3 cm.

Darbības metode

Iesver 50 g ± 0,1 g cukura platkakla Ērlenmeijera kolbā. Pievieno 50 g destilēta ūdens vai 50 cm3 destilēta ūdens (ar mērcilindru), tad, kratot vai izmantojot kratītājiekārtu, to izšķīdina.

Nav jācenšas panākt lielāku koncentrācijas precizitāti, jo koncentrācija filtrēšanas procesā var mainīties.

Membrānfiltru pa šo laiku iemērc destilētā ūdenī vismaz uz 10 minūtēm un tad ievieto filtrēšanas iekārtā.

Šķīduma atgaisošana notiek filtrēšanas procesā.

Koncentrāciju nosaka ar refraktometrijas metodēm (°Brix), kiveti vispirms izskalo un pēc tam uzpilda ar kādu no šķīdumiem.

Kiveti nekavējoties noslēdz, lai izvairītos no neviendabīguma parādīšanās šķidrumā.

Salīdzinājuma kiveti uzpilda ar destilētu ūdeni un nekavējoties veic mērījumu pie 420 nm.

Ūdeni, ko izmanto salīdzinājuma kivetē, jāizfiltrē caur membrānfiltru.

ICUMSA vienības = 100 × ε420 =

+++++ TIFF +++++

E = Ekstinkcijas koeficients

ε420 = ekstinkcija (nolasītā)

1 = kivetes mērceļa garums (cm)

d = Eipatnējais svars

Punktu skaits =

+++++ TIFF +++++

t.i., 7,5 ICUMSA vienības atbilst 1 punktam.

B. PAPILDU KRITĒRIJI

1. Polarizācija

ICUMSA 1. metode jēlcukuram (Avots: Proc. 12th Session ICUMSA 1958, 84. lpp. et seq; Proc. 13th Session ICUMSA 1962, 83. lpp. et seq; Proc. 14th Session ICUMSA 1966).

Iekārtas

Polarimetrs ar starptautisko cukura mērījumu skalu (°S), kas atbilst ICUMSA definīcijām.

Analītiskie svari ar precizitāti līdz ± 0,001 g.

Mērkolbas ar tilpumu 100 cm3.

Šīs kolbas īpaši jākalibrē.

Kolbu tilpumam jābūt 100,00 ± 0,02 cm3 vai koriģētam līdz šādai precizitātes pakāpei. Polarimetra 200 mm caurulītes izmēra atšķirība nedrīkst pārsniegt pielaidi ± 0,03 mm.

Ja izmanto īsākas caurulītes, to izmēru relatīvai precizitātei jābūt līdzīgai, piemēram, 100 mm ± 0,015 mm.

Gala virsmai jābūt paralēlai, 10 loka min atbilstoša leņķa robežās. Saliktās caurulītes rotācijai ap tās optisko asi nebūtu jāizraisa redzamas izmaiņas mērījumos.

Gala plates nedrīkst uzrādīt nekādu iekšējo spriedzi, t.i., nekādu optisko aktivitāti. To virsmai jābūt paralēlai, 5 loka min atbilstoša leņķa robežās.

Filtrpapīram, ko izmanto, jābūt ar mitruma saturu starp 6 % un 8 %.

Darbības metode

Iesver 26 g ± 0,002 g cukura un ievieto mērkolbā (sk. iepriekš), kurā ir 60 cm3 destilēta vai demineralizēta ūdens.

Cukuru izšķīdina, nekarsējot.

Ja nepieciešamas dzidrināt, pievieno 0,5 cm3 bāziskā svina acetāta šķīduma.

Reaģentam jāatbilst ICUMSA prasībām (Avots: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964) 122. lpp.).

Pēc rūpīgas izmaisīšanas pievieno ūdeni gandrīz līdz zīmei.

Jebkuras putas, kas var veidoties, izkliedē, pievienojot pilienu spirta vai ētera.

Kolbu uz piecpadsmit minūtēm atstāj termostatiski regulējamā ūdens vannā (pie tālāk tekstā norādītās temperatūras).

Kolbas kakla iekšējo sieniņu izsusina ar filtrpapīru.

Izmantojot pipeti ar smailu galu, uzpilda kolbas saturu precīzi līdz zīmei.

Kolbas saturu izmaisa, vismaz piecas reizes to apgriežot otrādi, vienlaicīgi turot to noslēgtu ar roku.

Ja nepieciešams dzidrināt, tad veic filtrēšanu.

Filtra izmēriem jābūt tādiem, lai visus 100 cm3 var ieliet vienā reizē.

Piltuvei jābūt ar ļoti īsu kāju, lai to varētu novietot uz menzūras tā, lai šķīdums neiztvaiko. Tā paša iemesla dēļ piltuvi jānosedz ar pulksetņstiklu.

Polarimetra caurulītes pēc tam, kad tās izmazgātas un izžāvētas, skalo divas reizes ar tādu cukura šķīdumu daudzumu, kas atbilst apmēram divām trešdaļām to tilpuma.

Pēc tam caurulīti ievieto polarimetrā un veic 5 mērījumus ar precizitāti līdz 0,05 °S.

a) Ja izmanto kvarca prizmas saharimetru, tad kopējā optiskā griešana ir atkarīga no temperatūras. Tādā gadījumā šķīdumu, pirms to uzpilda līdz 100 cm3 tilpumam, uzsilda līdz saharimetra temperatūrai. Atšķirība starp šīm divām temperatūrām nedrīkst pārsniegt 0,5 °C.

Vizuālie instrumenti jānolasa piecas reizes un ar precizitāti līdz 0,05 °S.

Vidējo lielumu izsaka kā vienu simto daļu no °S.

Saharimetrs jāpārbauda, izmantojot kvarca plati, kuras ekvivalentajam lielumam jābūt apmēram 100 °S.

Koriģējot temperatūru kvarca prizmas saharimetriem:

temperatūrai, kas ir zemāka par 20 °C, pieskaita 0,03 °S uz °vai atņem 0,03 °S uz °C.

b) Ja mērījumi veikti ar cirkulārās skalas polarimetru, ieteicams izmantot caurulītes apvalkā. Tām jābūt savienotām ar ūdens vannu, kurā ūdens temperatūra noregulēta uz 20 °C ± 0,2 °C.

Kolbas uzpildīšanu līdz zīmei arī jāveic pie 20 °C ± 0,2 °C.

Kvarca kontrolplates temperatūrai arī jābūt 20 °C ± 0,2 °C.

S

= S

.

Piemērs:

S20 = 98,45 °S; t = 23,8 °C

St = 98,45 (1 + 0,00014 x 3,8)

= 98,45 x 1,00053 = 98,50 °S.

2. Reducējošās vielas (invertcukurs)

ICUMSA metode – Berlīnes institūta metode.

(Avots: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964), 25. lpp.; Schneider F. and Emmerich A., Zucker - Beih. 1, 17 (1951)).

Iekārtas

Ūdens vanna, 300 cm3 Ērlenmeijera kolbas, pipetes, 50 cm3 biretes.

Reaģenti

Millera (Müller) šķīdums: 35 g kristāliska vara sulfāta (CuSO4 x 5 H2O) (analīzes kvalitātes) izšķīdina 400 cm3 karsta destilēta ūdens.

Izšķīdina arī 173 g Rošela (Rochelle) sāls (K.Na tartrāts) un 68 g bezūdens nātrija karbonāta 500 cm3 karsta ūdens.

Pēc atdzesēšanas abus šķīdumu samaisa 1 litra mērkolbā un ar ūdeni uzpilda līdz atbilstošajam tilpumam.

Rūpīgi sakrata šķīdumu ar 2 g aktīvās ogles un pēc tam, kad šķīdums vairākas stundas nostāvējis, filtrē caur cietinātu filtrpapīru vai membrānfiltru.

Ja uzglabāšanas laikā novērojama vara oksīda atdalīšanās nelielā daudzumā, tad šķīdums būtu jāfiltrē vēlreiz.

5 N etiķskābes šķīdums.

0,0333 N joda šķīdums.

0,0333 N nātrija tiosulfāta šķīdums.

Cietes šķīdums: 1 % šķīstošās cietes šķīdums piesātinātā NaCl šķīdumā.

Precīzo joda un tiosulfāta stiprumu nosaka ar vispārpieņemtām metodēm (piem., ar kālija jodātu).

Darbības metode

Ērlenmeijera kolbā ar tilpumu 300 cm3 šķīdina 10 g cukura destilētā vai demineralizētā ūdenī.

Pievienojot ūdeni, kolbā esošo šķīduma tilpumu uzpilda līdz 100 cm3. Pievieno 10 cm3 Millera (Müller) šķīduma (izmantojot pipeti); rūpīgi samaisa un ievieto verdoša ūdens vannā uz desmit minūtēm ± 5 sekundes.

Ievietojot kolbu ūdens vannā, viršanas process tajā nedrīkst pārtraukties.

Kolbas jānovieto tā, lai tajās esošā šķīduma līmenis būtu 2 cm zemāks par ūdens līmeni vannā.

Karsēšanas beigās kolbas strauji atdzesē auksta ūdens plūsmā. Šīs darbības laikā jāizvairās no šķīduma saskalošanas, jo citādi gaisā esošais skābeklis var atkal izšķīdināt daļu no vara oksīda nogulsnēm.

Pēc atdzesēšanas šķīdumam pievieno 5 cm3 5 N etiķskābes un pēc tam nekavējoties, šķīdumu nemaisot, pievieno 0,0333 N joda šķīdumu zināmā pārākumā (starp 20 cm3 un 40 cm3). Tad, šķīdumu sakratot, nogulsnes izšķīdina.

Joda pārpalikumu attitrē, izmantojot 0,0333 N tiosulfāta šķīdumu.

No lieluma, kas iegūts, nosakot patērēto (cm3) jodu un kas pazīstams ar nosaukumu "lielums pēc viršanas" tiek atņemtas šādas korekcijas:

- "tukšais" lielums, t.i., ir lielums, kas iegūts, nosakot joda patēriņu analīzē, kur cukura šķīduma vietā lietots ūdens un kas veikta tādā pašā veidā kā aprakstīts "lielumam pēc viršanas". Šo korekciju katrai Millera (Müller) šķīduma partijai jānosaka tikai vienu reizi.

- Ja lieto tīrus reaģentus, tas nepārsniedz 0,1 cm3,

- "lielums bez viršanas", t.i., lielums, kas iegūts, nosakot joda patēriņu analīzē, kurā cukura šķīduma un Millera šķīduma maisījums netiek karsēts, bet, pirms etiķskābes pievienošanas, desmit minūtes izturēts istabas temperatūrā,

"saharozes korekcija", kurā ņemta vērā saharozes reducējošā darbība. Saskaņā ar aprakstītajiem apstākļiem (izmantojot 10 g cukura) tas ir vienāds ar 2,0 cm3.

Atņemot šīs trīs korekcijas, iegūst 0,0333 N joda šķīduma patēriņu, kuram 1 cm3 atbilst 1 mg invertcukura paraugā. 1 cm3 joda šķīduma tādejādi uzrāda 0,01 % invertcukura.

3. Mitrums

ICUMSA metode (Avots: De Whalley, ICUMSA Methods of Sugar Analysis (1964), 44. lpp.).

Iepriekš nosvērtā alumīnija kapsulā ar cieši noslēdzamu vāku vai stikla traukā ar pieslīpētu korķi iesver vismaz 20 g nesasmalcināta cukura.

Šo trauku diametrs jāizvēlas tāds, lai cukura slāņa biezums nepārsniedz 1 cm.

Ņemot 20 g iesvaru, šim diametram jābūt vismaz 6 cm.

Paraugu ievieto krāsnī pie 105 °C uz trim stundām.

Žāvēšanas procesā traukiem noņem vākus.

Atdzesēšanai noslēgtos traukus ievieto eksikatorā. Pēc atdzesēšanas līdz istabas temperatūrai paraugu nosver vēlreiz. Svēršanai lieto analītiskos svarus ar precizitāti līdz 0,1 mg.

Mitruma % =

× 100

[1] 1 μS cm-1 = 10-6. Ω-1 cm-1.

[2] Uzrādītās pielaides atbilst vai ir saskaņā ar ISO lēmumiem.

--------------------------------------------------