1)

satura rādītājā iekļauj šādu punktu:

2)

pielikuma III.2. daļas (Gāzu hromatogrāfijas metode, nosakot radniecīgas gaistošās vielas: aldehīdus, augstākos spirtus, etilacetātu un metanolu) 5. punktā (Reaģenti un materiāli) III nodaļā iekļauj šādus punktus:

3)

pievieno šādu XI nodaļu:

“XI.    14C SATURA NOTEIKŠANA ETANOLĀ

1.   Ievads

14C satura noteikšana etanolā ļauj nošķirt spirtu, kas iegūts no degizrakteņiem (sintēzes spirts), un spirtu, kas iegūts no nesenām izejvielām (fermentācijas spirts).

2.   Definīcija

Par etanola 14C saturu uzskata 14C saturu, kas noteikts, izmantojot šeit aprakstīto metodi vai metodi, kura aprakstīta standarta EN 16640 C metodē.

Dabīgais 14C saturs atmosfērā (atsauces vērtība), ko dzīvā augu valsts absorbē asimilācijas procesā, nav konstanta vērtība. Tāpēc atsauces vērtību nosaka etanolā, kas iegūts no izejvielām, kuras ņemtas no jaunākā veģetācijas perioda. Šo gada atsauces vērtību nosaka saskaņā ar standartu EN 16640. Tomēr var pieņemt citu atsauces vērtību, ja to ir sertificējusi akreditēta struktūra.

3.   Principi

14C saturu paraugos, kas satur spirtu ar vismaz 85 masas % etanola, nosaka tieši ar scintilāciju skaitīšanu šķidrumā.

4.   Reaģenti

4.1.   Toluola scintilators

5,0 g 2,5-difeniloksazols (PPO)

0,5 g p-bis-[4-metil-5-feniloksazolil(2)]-benzols (dimetil-POPOP) vienā litrā analītiski tīra toluola

Drīkst izmantot arī gatavus rūpnieciskus toluola scintilatorus ar šādu sastāvu.

4.2.   14C standarts

n-heksadekāns 14C ar aktivitāti 1 × 106 dpm/g (aptuveni 1,67 × 106 cBq/g) un garantētu noteiktās aktivitātes precizitāti ± 2 % rel.

4.3.   Etanols, kas nesatur 14C

Sintēzes spirts no izrakteņu izcelsmes izejmateriāliem ar vismaz 85 masas % etanolu, lai noteiktu fonu.

5.   Iekārta

6.   Procedūra

6.1.   Iekārtu noregulēšana

Iekārtas jānoregulē saskaņā ar ražotāja instrukcijām. Mērīšanas apstākļi ir optimāli tad, kad E2//B vērtība, kvalitātes rādītājs, ir sasniegusi maksimumu.

E = efektivitāte

B = fons

Optimizē vienīgi divus mērkanālus. Trešo pārbaudes labad atstāj pilnīgi atvērtu.

6.2.   Skaitīšanas mēģeņu izvēle

Lielu skaitu skaitīšanas mēģeņu, kas vēlāk būs vajadzīgas, piepilda ar 10 ml sintēzes etanola, kas nesatur 14C, un 10 ml toluola scintilatora. Katru mēra vismaz 4 ciklus pa 100 minūtēm. Mēģenes, kuru fons no vidējā atšķiras par vairāk nekā ± 1 % rel., izmet. Drīkst izmantot tikai jaunas mēģenes no rūpnīcas un no vienas un tās pašas sērijas.

6.3.   Attiecības “ārējais standarts/kanāls” (ESCR) noteikšana

Ja ir noteikta efektivitāte, izmantojot atbilstīgu datorprogrammu, ESCR nosaka kanālu (6.1. punkts) uzstādīšanas laikā. Izmantotais ārējais standarts ir 137cēzijs, kas jau ir iestrādāts ražošanas procesā.

6.4.   Parauga sagatavošana

Mērīt drīkst paraugus, kuru etanola saturs ir vismaz 85 masas %, kuri nesatur nekādus piemaisījumus un kuri absorbē pie viļņu garuma, kas ir mazāks par 450 nm. Zemam esteru un aldehīdu atlikumu līmenim nav disruptīvas ietekmes. Spirta saturu paraugā iepriekš nosaka ar aproksimāciju 0,1 %.

7.   Paraugu mērīšana, izmantojot ārējo standartu

7.2.   Mērījums

10 ml no katra parauga, kas sagatavoti saskaņā ar 6.4. punktu, ar pipeti ievada izvēlētajā skaitīšanas mēģenē, kuras fons ir pārbaudīts, un caur automātisko dozēšanas iekārtu pievieno 10 ml toluola scintilatora. Paraugus mēģenēs homogenizē, veicot atbilstīgas rotējošas kustības; šķidrums nedrīkst samitrināt skrūvējamā aizbāžņa polietilēna ieliktni. Lai izmērītu fonu, mēģeni, kas satur sintēzes etanolu bez 14C, sagatavo tādā pašā veidā. Lai pārbaudītu attiecīgo 14C gada vērtību, sagatavo svaigu etanola dublikātu no pēdējā veģetācijas perioda, mēģenē samaisa iekšējo standartu, skatīt 8. punktu.

Kontroparaugus un fona paraugus novieto tās mērījumu rindas sākumā, kurai jāsatur ne vairāk par 10 analīžu paraugiem. Kopējais mērījumu laiks paraugam ir vismaz 2 pa 100 minūtēm, individuālos paraugus mēra kārtās pa 100 minūtēm, lai varētu noteikt iekārtu novirzi vai citu bojājumu. (Viens cikls tādējādi ir 100 minūšu mērījumu intervāls vienam paraugam.)

Fona paraugi un kontrolparaugi jāpagatavo no jauna reizi četrās nedēļās.

Vājas absorbcijas paraugiem (ESCR apmēram 1,8) šīs vērtības izmaiņas ietekmē efektivitāti pavisam nedaudz. Ja izmaiņas ir ± 5 % rel., gaidāma tāda pati efektivitāte. Paraugiem ar lielāku absorbciju, piemēram, denaturētiem spirtiem, efektivitāti drīkst noteikt ar absorbcijas korekcijas grafiku. Ja attiecīgā datorprogramma nav pieejama, jāizmanto iekšējais standarts, – ar to iegūst nepārprotamu rezultātu.

8.   Paraugu mērīšana, izmantojot iekšējā standarta heksadekānu 14C

8.1.   Procedūra

Kontrolparaugus un fona paraugus (fermentācijas un sintēzes standarts) un nezināmo materiālu mēra kā dublikātu. Vienu dublikāta paraugu sagatavo neatlasītā mēģenē un pievieno precīzi nosvērtu heksadekāna 14C daudzumu (30 μl) ka iekšējo standartu (pievienotā aktivitāte apmērām 26 269 dpm/gC, aptuveni 43 782 cBq/gC). Par parauga sagatavošanu un laika mērīšanu citiem paraugiem skatīt 7.2. punktu, bet mērīšanas laiku paraugiem ar iekšējo standartu var samazināt līdz apmēram piecām minūtēm, iepriekš noregulējot uz 105 impulsiem. Mērījumu ciklā katram fona paraugam un kontrolparaugam izmanto vienu dublikātu; tos novieto mērījumu cikla sākumā.

8.2.   Rīkošanās ar iekšējiem standartiem un skaitīšanas mēģenēm.

Lai nepieļautu piesārņošanu, veicot mērījumus ar iekšējo standartu, tie jāuzglabā un ar tām jārīkojas pietiekami tālu no vietas, kur gatavo un uzglabā paraugus analīzēm. Pēc mērīšanas mēģenes, ar kurām pārbaudīts fons, drīkst izmantot vēlreiz. Uzskrūvējamos vāciņus un mēģenes, kas satur iekšējo standartu, likvidē.

9.   Rezultātu izteikšana

9.1.   Radioaktīvās vielas aktivitātes mērvienība ir bekerels; 1 Bq = 1 sabrukšanas akts sekundē.

Noteiktas radioaktivitātes norādi izsaka bekerelos attiecībā pret vienu oglekļa gramu = Bq/gC.

Lai iegūtu praktiskākus rezultātus, tie jāizsaka centibekerelos = cBq/gC.

Var izmantot arī zinātniskajā literatūrā lietotos aprakstus un formulas, kas pamatojas uz dpm. Lai iegūtu atbilstošos skaitļus centibekerelos, dpm skaitlis jāreizina ar 100/60.

9.2.   Rezultātu izteikšana ar ārējo standartu

9.3.   Rezultātu izteikšana ar iekšējo standartu

9.4.   Saīsinājumi

10.   Metodes uzticamība

10.1.   Pašatkārtojamība (r)

r = 0,632 cBq/g C; S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2.   Citatkārtojamība (R)

R = 0,821 cBq/g C; S(R) = ± 0,290 cBq/g C.”