PRIEDAS

A DALIS.   APIBRĖŽTYS

Šiame priede vartojamų terminų apibrėžtys:

Partija	–	identifikuojamas vienu metu pristatomų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų savybių [pvz., vienodą kilmę, rūšį, pakuotės tipą, tą patį pakuotoją, siuntėją arba vienodus žymenis].
Partijos dalis	–	nustatyta didelės partijos dalis, kuriai turi būti taikomas ėminių ėmimo metodas. Kiekviena partijos dalis turi būti fiziškai atskira ir identifikuojama.
Atskirasis ėminys	–	medžiagos kiekis, paimtas vienoje partijos arba jos dalies vietoje.
Jungtinis ėminys	–	visų partijos arba jos dalies atskirųjų ėminių suminis kiekis. jungtiniai ėminiai laikomi reprezentatyviais partijų arba jų dalių, iš kurių yra paimti, ėminiais.
Laboratorinis ėminys	–	laboratorijai skirtas ėminys.

B DALIS.   ĖMINIŲ ĖMIMO METODAI

B.1.   BENDROSIOS NUOSTATOS

B.1.1.   Darbuotojai

Ėminius ima valstybės narės paskirtas įgaliotas asmuo.

B.1.2.   Medžiaga, iš kurios imami ėminiai

Ėminiai imami atskirai iš kiekvienos tikrintinos partijos arba jos dalies.

B.1.3.   Taikytinos atsargumo priemonės

Imant ėminius taikomos atsargumo priemonės, siekiant išvengti bet kokių pokyčių, kurie galėtų turėti poveikio eruko rūgšties koncentracijai, neigiamai veiktų analizinį nustatymą arba dėl kurių jungtiniai ėminiai taptų nereprezentatyvūs.

B.1.4.   Atskirieji ėminiai

Jei įmanoma, atskirieji ėminiai imami iš kuo įvairesnių partijos arba jos dalies vietų. Jei šios procedūros nesilaikoma, šis faktas užregistruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.

B.1.5.   Jungtinio ėminio ruošimas

Jungtinis ėminys sudaromas sudėjus atskiruosius ėminius.

B.1.6.   Ėminiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais

Ėminiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuoto jungtinio ėminio, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto tvarkymo subjektų teisių.

B.1.7.   Ėminių pakavimas ir vežimas

Kiekvienas ėminys dedamas į švarią, iš inertiškos medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai apsaugančią nuo užteršimo, analitės praradimo dėl adsorbcijos į vidines talpyklos sieneles ir sugadinimo vežant. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių ėminio sudėties pokyčių, galinčių atsirasti ėminį vežant arba sandėliuojant.

B.1.8.   Ėminių plombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas oficialiai kontrolei skirtas ėminys plombuojamas jo ėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybių narių taisyklių.

Kiekvienas ėminių paėmimo atvejis registruojamas, kad būtų galima vienareikšmiškai identifikuoti partiją arba partijos dalį, iš kurios buvo paimtas ėminys. Šiame įraše nurodomi visi šie duomenys:

i)	partijos, iš kurios buvo paimtas ėminys, numeris;

ii)	ėminio ėmimo data ir vieta;

iii)	papildoma informacija, galinti padėti analizę atliekančiam asmeniui.

B.2.   ĖMINIŲ ĖMIMO PLANAI

B.2.1.   Partijų dalijimas į dalis

Didelės partijos dalijamos į dalis, jei jos gali būti atskirtos fiziškai. Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, partijų dalių masė arba skaičius pateikiami 1 lentelėje. Kitų produktų partijų dalių masė arba skaičius pateikiami 2 lentelėje. Atsižvelgiant į tai, kad partijos masė ne visuomet yra tikslus partijos dalių masių kartotinis, partijos dalies masė, nurodyta 1 ir 2 lentelėse, gali būti didesnė už nurodytą masę ne daugiau kaip 20 %

B.2.2.   Atskirųjų ėminių skaičius, masė ir tūris

Jungtinis ėminys turi būti ne mažesnis kaip 1 kg arba 1 l, išskyrus atvejus, kai tai neįmanoma, pvz., ėminys yra sudarytas iš vienos pakuotės arba vieneto.

Mažiausias atskirųjų ėminių, imtinų iš partijos arba jos dalies, skaičius nurodytas 3 lentelėje.

Skystų pilstomų produktų partija arba jos dalis turi būti kuo geriau išmaišoma rankiniu arba mechaniniu būdu iš karto prieš ėminių ėmimą taip, kad nenukentėtų produkto kokybė. Šiuo atveju daroma prielaida, kad toje partijoje arba jos dalyje teršalai yra pasiskirstę tolygiai. Todėl iš partijos arba jos dalies pakanka paimti tris atskiruosius ėminius, sudarysiančius jungtinį ėminį.

Atskirųjų ėminių masė arba tūris turi būti panašūs. Atskirojo ėminio masė turi būti ne mažesnė kaip 100 g arba 100 ml, o iš atskirųjų ėminių sudarytas jungtinis ėminys turi būti ne mažesnis kaip 1 kg arba 1 l. Jeigu šio metodo nesilaikoma, šis faktas užregistruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.

1 lentelė

Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, partijų dalijimas į dalis

Partijos masė (t)	Partijos dalių masė arba skaičius
≥ 1 500	500 t
> 300 ir < 1 500	3 partijos dalys
≥ 100 ir ≤ 300	100 t
< 100	—

2 lentelė

Kitų produktų partijų dalijimas į dalis

Partijos masė (t)	Partijos dalių masė arba skaičius
≥ 15	15–30 t
< 15	—

3 lentelė

Mažiausias iš vienos partijos arba jos dalies imtinų atskirųjų ėminių skaičius

Partijos arba jos dalies masė arba tūris (kg arba l)	Mažiausias imtinų atskirųjų ėminių skaičius
< 50	3
≥ 50 ir ≤ 500	5
> 500	10

Jeigu partiją arba jos dalį sudaro atskiros pakuotės arba vienetai, pakuočių arba vienetų, kuriuos reikia paimti norint sudaryti jungtinį ėminį, skaičius nurodytas 4 lentelėje.

4 lentelė

Pakuočių arba vienetų (atskirųjų ėminių), imamų jungtiniam ėminiui sudaryti, skaičius, jeigu partiją arba jos dalį sudaro atskiros pakuotės arba vienetai

Pakuočių arba vienetų skaičius partijoje arba jos dalyje	Imtinų pakuočių arba vienetų skaičius
≤ 25	bent 1 pakuotė arba vienetas
26–100	apie 5 %, bent 2 paketai ar vienetai
> 100	apie 5 %, ne daugiau kaip 10 pakuočių arba vienetų

Jei imant ėminius pagal šiame B.2 skirsnyje nustatytą metodą atsirastų nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, partijos apgadinimo ir t. t.) arba būtų praktiškai neįmanoma jų paimti, galima taikyti kitokį ėminių ėmimo metodą, jei jis yra pakankamai reprezentatyvus partijos arba jos dalies, iš kurios imami ėminiai, atžvilgiu ir yra išsamiai aprašytas ataskaitoje, numatytoje pagal B.1.8 punktą.

B.3.   ĖMINIŲ ĖMIMAS MAŽMENINĖS PREKYBOS ETAPE

Jeigu įmanoma, maisto produktų ėminiai mažmeninės prekybos etape imami vadovaujantis B.2.2 punkte išdėstytomis ėminių ėmimo nuostatomis.

Jei imant ėminius pagal B.2.2 punkte nustatytą metodą atsirastų nepageidaujamų komercinių pasekmių (pvz., dėl pakavimo būdų, partijos apgadinimo ir t. t.) arba būtų praktiškai neįmanoma jų paimti, galima taikyti kitokį ėminių ėmimo metodą, jei jis yra pakankamai reprezentatyvus partijos arba jos dalies, iš kurios imami ėminiai, atžvilgiu ir yra išsamiai aprašytas ataskaitoje, numatytoje pagal B.1.8 punktą.

C DALIS.   ĖMINIŲ RUOŠIMAS IR ANALIZĖ

C.1.   LABORATORIJŲ KOKYBĖS STANDARTAI

Laboratorijos turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 12 straipsnio nuostatas.

Laboratorijos dalyvauja atitinkamose kvalifikacijos tikrinimo programose, atitinkančiose „Tarptautinį suderintą protokolą, skirtą (cheminių) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“ (1), parengtą remiant IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratorijos turi gebėti įrodyti, kad yra įdiegusios vidaus kokybės kontrolės procedūras. Pavyzdžiui, „ISO/AOAC/IUPAC vidaus kokybės kontrolės gairės analizinėse cheminėse laboratorijose“ (2).

Jei įmanoma, analizės patikimumas nustatomas įtraukiant į analizę tinkamą sertifikuotą etaloninę medžiagą.

C.2.   ĖMINIŲ RUOŠIMAS

C.2.1.   Atsargumo priemonės ir bendrosios sąlygos

Pagrindinis reikalavimas – gauti reprezentatyvų ir homogenišką ėminį nesukeliant antrinio užteršimo.

Ruošiant laboratorinį ėminį naudojama visa laboratorijos gauta ėminių medžiaga.

Atitiktis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytoms didžiausioms koncentracijoms nustatoma remiantis laboratoriniuose ėminiuose nustatytomis koncentracijomis.

C.2.2.   Laboratorijoje gauto ėminio apdorojimas

Visas jungtinis ėminys gerai sumalamas (kai būtina) ir išmaišomas tokiu būdu, kuris, kaip įrodyta, leidžia ėminį visiškai homogenizuoti.

C.3.   ANALIZĖS METODŲ TAIKYMO KRITERIJAI

C.3.1.   Apibrėžtys

Vartojamų terminų apibrėžtys:

„r“	=	pakartojamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis dviejų atskirų bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis (t. y. tas pats ėminys, tas pats operatorius, ta pati aparatūra, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); taigi r = 2,8 × sr.
„sr“	=	standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis.
„RSDr“	=	santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus.
„R“	=	atkuriamumas – vertė, kuriai esant mažesnei, galima manyti, kad dviejų atskirų bandymų rezultatų, gautų esant atkuriamumo sąlygoms (t. y. naudojant tokią pat medžiagą, kurią operatoriai gavo skirtingose laboratorijose, ir taikant standartinį bandymų metodą), absoliutus skirtumas atitiks tam tikrą tikimybę (paprastai 95 %); R = 2,8 × sR.
„sR“	=	standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis.
„RSDR“	=	santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus.
„LOD“	=	aptikimo riba, mažiausias kiekis medžiagos, iš kurios dar galima statistiškai pagrįstai nustatyti analitės buvimo faktą. Skaitinis aptikimo ribos dydis lygus tuščiųjų bandymų (n > 20) rezultatų vidurkio trigubam standartiniam nuokrypiui.
„LOQ“	=	kiekybės įvertinimo riba, mažiausias analitės kiekis, kuris dar gali būti statistiškai patikimai išmatuotas. Jeigu ir tikslumas, ir preciziškumas nekinta tiriant ėminius, kuriuose analitės koncentracija artima aptikimo ribai, tada kiekybės įvertinimo ribos skaitinis dydis lygus tuščiųjų bandymų (n > 20) rezultatų vidurkio standartiniam nuokrypiui, padaugintam iš šešių arba dešimties.
„u“	=	sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis, gauta naudojant individualias standartines matavimo neapibrėžtis, susijusias su įėjos dydžiais matavimo modelyje (3).
„U“	=	išplėstoji neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).
„Uf“	=	Didžiausia standartinė neapibrėžtis.

C.3.2.   Bendrieji reikalavimai

Maisto produktų kontrolei taikomi analizės metodai turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 III priedo nuostatas.

C.3.3.   Specialieji reikalavimai

C.3.3.1.   Metodų taikymo kriterijai

Jeigu Europos Sąjungos lygmeniu nėra nustatyta jokių konkrečių teršalų aptikimo maisto produktuose metodų, laboratorijos atitinkamai matricai gali pasirinkti bet kokį patvirtintą analizės metodą, jei pasirinktas metodas atitinka 5 lentelėje nurodytus konkrečius įvertinimo kriterijus.

Prireikus rekomenduojama naudoti visapusiškai patvirtintus metodus (t. y. tarplaboratoriniu atitinkamos matricos bandymu patvirtintus metodus), jei tokie yra. Taip pat galima naudoti kitus tinkamus patvirtintus metodus (pvz., savoje laboratorijoje patvirtintus atitinkamai matricai skirtus metodus), jei jie atitinka 5 lentelėje nurodytus įvertinimo kriterijus.

Išsamesnė informacija pateikiama šiame punkte išdėstytose metodų taikymo kriterijų pastabose.

Jei įmanoma, patvirtinant savoje laboratorijoje patvirtintus metodus naudojama sertifikuota etaloninė medžiaga.

5 lentelė

Eruko rūgšties analizės metodų taikymo kriterijai

Parametras	Kriterijus
Taikomumas	Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai
Specifiškumas	Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių
Pakartojamumas (RSDr)	0,66 padauginti iš RSDR, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį
Atkuriamumas (RSDR)	2 padauginti iš vertės, kaip gauta pagal (pakeistą) Horwitz lygtį
Išgava	95–105 %
LOD	≤ 1 g/kg
CRU	≤ 5 g/kg

Pastabos dėl įvertinimo kriterijų:

Horwitz lygtis (4) (taikoma koncentracijoms 1,2 × 10– 7 ≤ C ≤ 0,138) ir pakeista Horwitz lygtis (5) (taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10– 7) yra apibendrintosios tiksliosios lygtys, kurios nepriklauso nuo analitės ir matricos, o daugumos įprastų analizės metodų atveju priklauso tik nuo koncentracijos.

Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10– 7:

RSDR = 22 %

kur:

—   RSDR – santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus.

—   C– koncentracijos rodiklis (t. y. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms C < 1,2 × 10– 7.

Pakeista Horwitz lygtis, taikoma koncentracijoms 1,2 × 10– 7. ≤ C ≤ 0,138:

RSDR = 2C(– 0,15)

kur:

—   RSDR – santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal atkuriamumo sąlygomis gautus rezultatus.

—   C– koncentracijos rodiklis (t. y. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg). Horwitz lygtis taikoma koncentracijoms 1,2 × 10–7 ≤ C ≤ 0,138.

C.3.3.2.   Tikslo atitikimo metodas

Siekiant įvertinti savoje laboratorijoje patvirtintų metodų tinkamumą oficialiai kontrolei atlikti, kaip alternatyvą galima taikyti tikslo atitikimo metodą (6). Pagal metodus, kurie yra tinkami oficialiai kontrolei atlikti, turi būti gauti rezultatai, kurių sudėtinė standartinė matavimo neapibrėžtis (u) turi būti mažesnė už didžiausią standartinę matavimo neapibrėžtį, apskaičiuotą pagal šią formulę:

kur:

—	Uf – didžiausia standartinė matavimo neapibrėžtis (μg/kg);

—	LOD – metodo aptikimo riba (μg/kg). LOD turi atitikti C.3.3.1 punkte nustatytus įvertinimo kriterijus, taikomus dominančiai koncentracijai;

—	C – dominanti koncentracija (μg/kg).

—	Naudotinos vertės nurodytos 6 lentelėje.

6 lentelė

Šiame punkte pateiktoje formulėje naudotinos α konstantos skaitinės reikšmės atsižvelgiant į dominančią koncentraciją

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001 –10 000	0,12
> 10 000	0,1

D DALIS.   REZULTATŲ ATASKAITŲ TEIKIMAS IR AIŠKINIMAS

D.1.   ATASKAITŲ TEIKIMAS

D.1.1.   Rezultatų išraiška

Rezultatai išreiškiami tokiais pačiais vienetais ir su tokiu pačiu reikšminių skaitmenų skaičiumi, kaip Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatyta didžiausia leidžiamoji koncentracija.

D.1.2.   Išgavos skaičiavimas

Jeigu taikant analizės metodą yra numatytas ekstrahavimo etapas, analizės rezultatas nurodomas atlikus išgavos dydžio pataisą. Šiuo atveju turi būti nurodyta išgavos vertė.

Kai analizės metodas taikomas be ekstrahavimo etapo, rezultatas gali būti nurodytas neatlikus išgavos dydžio pataisos, jei pateikiami įrodymai (geriausia, jei šiam tikslui naudojama tinkama sertifikuota etaloninė medžiaga), kad buvo užtikrinta sertifikuota koncentracija, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį (t. y. matavimas labai tikslus), ir kad dėl to šis metodas yra objektyvus. Jeigu rezultatas nurodomas neatlikus išgavos dydžio pataisos, tai turi būti nurodyta.

D.1.3.   Matavimo neapibrėžtis

Analizės rezultatas pateikiamas kaip x +/– U, čia x yra analizės rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).

Tyrėjas turi atkreipti dėmesį į Analizės rezultatų, matavimo neapibrėžties, išgavos koeficientų ir maistą bei pašarus reglamentuojančių ES teisės aktų nuostatų ryšių ataskaitą (7).

D.2.   REZULTATŲ AIŠKINIMAS

D.2.1.   Partijos arba jos dalies priėmimas

Partija arba jos dalis priimama, jei laboratorinio ėminio analizės rezultatas neviršija atitinkamos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytos didžiausios leidžiamosios koncentracijos, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir išgavos dydžio pataisą, ir jei taikant analizės metodą buvo vykdomas ekstrahavimo etapas.

D.2.2.   Partijos arba jos dalies atmetimas

Partija arba jos dalis atmetama, jei laboratorinio ėminio analizės rezultatas neabejotinai viršija atitinkamą Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytą didžiausią leidžiamąją koncentraciją, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir išgavos dydžio pataisą, ir jei taikant analizės metodą buvo vykdomas ekstrahavimo etapas.

D.2.3.   Taikomumas

D.2.1 ir D.2.2 punktuose išdėstytos aiškinimo taisyklės taikomos analizės rezultatui, kuris gaunamas tiriant sprendimo vykdymo priežiūrai skirtą ėminį. Jeigu analizė atliekama gynybos arba arbitražo tikslais, taikomos nacionalinės taisyklės.

---

(1)  „The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories“, M. Thompson, S.L.R. Ellison ir R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–196.

(2)  Red. M. Thompson ir R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(3)  Tarptautinis metrologijos žodynas – Pagrindinės ir bendrosios sąvokos ir susiję terminai (VIM), JCGM 200:2008.

(4)  W. Horwitz, L.R. Kamps. K.W. Boyer, J.Assoc.Off.Analy.Chem.,1980, 63, 1344.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6)  M. Thompson ir R. Wood, Accred. Qual. Assur., 2006 m., 10, 471–478.

(7)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/report-sampling_analysis_2004_en.pdf