PRIEDAS

A.   DALIS

SĄVOKOS

Šiame priede vartojamos sąvokos:

„siunta“	:	tai identifikuojamas kiekis vienu metu pristatytų maisto produktų, turinčių, kaip nustato pareigūnas, bendrų savybių (pvz., vienodą kilmę, rūšį, pakuotės tipą, tą patį pakuotoją, siuntėją arba vienodus žymenis). Jei tai žuvis, žuvų dydis turi būti panašus;
„siuntos dalis“	:	tai nustatyta siuntos dalis, kuriai turi būti taikomas mėginių ėmimo metodas. Kiekviena siuntos dalis turi būti fiziškai atskira ir identifikuojama;
„taškinis mėginys“	:	tai medžiagos, paimtos iš siuntos arba siuntos dalies vienos vietos, kiekis;
„jungtinis mėginys“	:	tai visų siuntos arba siuntos dalies taškinių mėginių suminis kiekis; jungtiniai mėginiai laikomi tipiškais siuntoms arba jų dalims, iš kurių yra paimti;
„laboratorinis mėginys“	:	laboratorijai skirtas mėginys.

B.   DALIS

MĖGINIŲ ĖMIMO METODAI

B.1.   BENDROSIOS NUOSTATOS

B.1.1.   Darbuotojai

Mėginius ima turintis leidimą tai daryti asmuo, kurį paskiria valstybė narė.

B.1.2.   Medžiaga, iš kurios imami mėginiai

Mėginiai imami atskirai iš kiekvienos tikrintinos siuntos arba siuntos dalies.

B.1.3.   Būtinos atsargumo priemonės

Imant mėginius būtina laikytis atsargumo priemonių siekiant išvengti bet kokių pokyčių, kurie galėtų pakeisti teršalų koncentraciją, neigiamai paveiktų analizės rezultatus arba dėl kurių jungtiniai mėginiai prarastų savo tipiškumą.

B.1.4.   Taškiniai mėginiai

Taškiniai mėginiai turėtų būti imami, kiek tai įmanoma, iš įvairių siuntos arba siuntos dalies vietų. Nukrypimas nuo šios procedūros registruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.

B.1.5.   Jungtinio mėginio ruošimas

Jungtinis mėginys paruošiamas sudėjus taškinius mėginius į vieną.

B.1.6.   Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslams

Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuoto jungtinio mėginio, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto verslo subjekto teisių.

B.1.7.   Mėginių pakavimas ir vežimas

Kiekvienas mėginys dedamas į švarią, iš inertiškos medžiagos pagamintą talpyklą, tinkamai apsaugančią mėginį nuo užteršimo, analitės praradimo dėl adsorbcijos ant vidinių sienelių ir pakenkimo gabenant. Reikia laikytis visų atsargumo priemonių, kad būtų išvengta bet kokių mėginio sudėties pokyčių, galinčių atsirasti mėginį vežant arba sandėliuojant.

B.1.8.   Mėginių plombavimas ir ženklinimas

Kiekvienas oficialiai kontrolei paimtas mėginys plombuojamas jo ėmimo vietoje ir ženklinamas laikantis valstybių narių taisyklių.

Kiekvieną kartą imant mėginį jis užregistruojamas, kad būtų galima vienareikšmiškai nustatyti kiekvienos siuntos arba siuntos dalies tapatybę (daroma nuoroda į siuntos numerį), taip pat nurodoma mėginio paėmimo data bei vieta ir pateikiama kita tyrėjui naudinga informacija.

B.2.   MĖGINIŲ ĖMIMO PLANAI

Didelės siuntos dalijamos į dalis, jei jos gali būti atskirtos fiziškai. Jeigu produktai parduodami nesupakuoti didelėmis partijomis (pvz., grūdai), taikoma 1 lentelė. Kitiems produktams taikoma 2 lentelė. Kadangi siuntos svoris ne visuomet yra tikslus siuntos dalių svorių kartotinis, siuntos dalies svoris gali būti didesnis už nurodytą svorį ne daugiau kaip 20 %.

Jungtinis mėginys turi sverti ne mažiau kaip 1 kg arba 1 l, išskyrus atvejus, kai tai neįmanoma, pvz., mėginys yra sudarytas iš vienos pakuotės arba vieneto.

Mažiausias taškinių mėginių, imtinų iš siuntos arba siuntos dalies, skaičius nurodytas 3 lentelėje.

Skystų pilstomų produktų siunta arba siuntos dalis yra kuo geriau išmaišoma rankiniu arba mechaniniu būdu prieš pat mėginių ėmimą taip, kad nenukentėtų produkto kokybė. Šiuo atveju daroma prielaida, kad toje siuntoje arba siuntos dalyje teršalai yra pasiskirstę tolygiai. Todėl iš siuntos arba siuntos dalies pakanka paimti tris taškinius mėginius, iš kurių paruošiamas jungtinis mėginys.

Taškinių mėginių svoris yra panašus. Taškinio mėginio svoris turi būti ne mažesnis kaip 100 g arba 100 ml, o iš taškinių mėginių sudarytas jungtinis mėginys turi sverti ne mažiau kaip 1 kg arba 1 l. Jeigu šios tvarkos nesilaikoma, šis faktas užregistruojamas, kaip numatyta šio priedo B.1.8 punkte.

1   lentelė

Produktų, kurie parduodami nesupakuoti, siuntų dalijimas į dalis

Siuntos svoris (t)	Siuntos dalių svoris arba skaičius
≥ 1 500	500 tonų
> 300 ir < 1 500	3 siuntos dalys
≥ 100 ir ≤ 300	100 tonų
< 100	—

2   lentelė

Kitų produktų siuntų dalijimas į dalis

Siuntos svoris (t)	Siuntos dalių svoris arba skaičius
≥ 15	15–30 tonų
< 15	—

3   lentelė

Mažiausias iš vienos siuntos arba siuntos dalies imtinų taškinių mėginių skaičius

Siuntos arba jos dalies svoris arba tūris (kg arba l)	Mažiausias imtinų taškinių mėginių skaičius
< 50	3
≥ 50 ir ≤ 500	5
> 500	10

Jeigu siuntą arba siuntos dalį sudaro atskiros pakuotės arba vienetai, pakuočių arba vienetų, kuriuos reikia paimti norint sudaryti jungtinį mėginį, skaičius nurodytas 4 lentelėje.

4   lentelė

Pakuočių arba vienetų (taškinių mėginių), imamų jungtiniam mėginiui sudaryti, skaičius, jei siuntą arba siuntos dalį sudaro atskiros pakuotės ar vienetai

Siuntos arba siuntos dalies pakuočių arba vienetų skaičius	Imtinų pakuočių arba vienetų skaičius
≤ 25	bent 1 pakuotė arba vienetas
26–100	apie 5 %, ne mažiau kaip 2 pakuotės arba vienetai
> 100	apie 5 %, ne daugiau kaip 10 pakuočių arba vienetų

Didžiausia leistina neorganinio alavo koncentracija taikoma kiekvienos skardinės turiniui, tačiau praktiniais sumetimais reikia tirti jungtinius mėginius. Jeigu jungtinio mėginio tyrimo rezultatai yra nedaug mažesni už didžiausią leistiną neorganinio alavo koncentraciją ir jei įtariama, kad neorganinio alavo koncentracija atskirose skardinėse gali viršyti didžiausią leistiną koncentraciją, gali reikėti atlikti tolesnį tyrimą.

B.3.   MĖGINIŲ ĖMIMAS MAŽMENINĖS PREKYBOS ETAPE

Jeigu įmanoma, maisto produktų mėginiai mažmeninės prekybos etape imami vadovaujantis šio priedo B.1 ir B.2 punktų nuostatomis.

Kai tai neįmanoma, mažmeninės prekybos etape galima taikyti alternatyvų mėginių ėmimo metodą, jei juo užtikrinamas pakankamas siuntos arba siuntos dalies, iš kurių imami mėginiai, tipiškumas.

C.   DALIS

MĖGINIŲ RUOŠIMAS IR ANALIZĖ

C.1.   LABORATORIJŲ KOKYBĖS STANDARTAI

Laboratorijos turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 (1) 12 straipsnio nuostatas.

Laboratorijos dalyvauja atitinkamose kvalifikacijos tikrinimo programose, atitinkančiose „Tarptautinį suderintą protokolą, skirtą (cheminių) analizinių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“ (2), parengtą remiant IUPAC/ISO/AOAC.

Laboratorijos turi gebėti įrodyti, kad yra įdiegusios vidaus kokybės kontrolės procedūras. Pavyzdžiui, „ISO/AOAC/IUPAC vidaus kokybės kontrolės gairės analizinėse cheminėse laboratorijose“ (3).

Jei įmanoma, analizės patikimumas nustatomas įtraukiant į analizę tinkamą sertifikuotą pamatinę medžiagą.

C.2.   MĖGINIŲ RUOŠIMAS

C.2.1.   Atsargumo priemonės ir bendrosios sąlygos

Pagrindinis reikalavimas – gauti tipinį homogenišką mėginį nesukeliant antrinio užteršimo.

Ruošiant laboratorinį mėginį naudojama visa laboratorijos gauta mėginių medžiaga.

Atitiktis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytai didžiausiai leistinai koncentracijai nustatoma atsižvelgiant į laboratoriniuose mėginiuose nustatytą koncentraciją.

C.2.2.   Konkrečios mėginių ruošimo procedūros

C.2.2.1.   Konkrečios švinui, kadmiui, gyvsidabriui ir neorganiniam alavui taikomos procedūros

Tyrėjas užtikrina, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršti. Jei įmanoma, su mėginiu besiliečiančioje įrangoje neturėtų būti metalų, kuriuos reikia aptikti, ir ji turėtų būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., plastikų (polipropileno, politetrafluoretileno (PTFE) ir kt.). Ji turėtų būti išvalyta rūgštimi, kad būtų kuo labiau sumažintas mėginio užteršimo pavojus. Kraštams nupjauti gali būti naudojamas aukštos kokybės nerūdijantis plienas.

Tinkamų konkrečių mėginių paruošimo procedūrų, kurios gali būti taikomos aptariamiems produktams, yra daug. Nustatyta, kad procedūros, apibūdintos CEN standarto „Maisto produktai. Mikroelementų nustatymas. Įvertinimo kriterijai, bendras aptarimas ir mėginių ruošimas“ (4), yra tinkamos, tačiau gali būti priimtinos ir kitos procedūros.

Tiriant neorganinio alavo koncentraciją turi būti imtasi priemonių užtikrinti, kad visa medžiaga patektų į tirpalą, nes alavą nesunku prarasti, visų pirma dėl hidrolizės į netirpius Sn(IV) hidratuotus oksidus.

C.2.2.2.   Konkrečios benzo(a)pirenui taikomos procedūros

Tyrėjas užtikrina, kad ruošiant mėginius jie nebūtų užteršti. Siekiant sumažinti užteršimo pavojų, prieš naudojant talpyklos turėtų būti praplaunamos didelio grynumo acetonu arba heksanu. Jei įmanoma, su mėginiu besiliečianti įranga turėtų būti pagaminta iš inertiškų medžiagų, pvz., aliuminio, stiklo ar poliruoto nerūdijančio plieno. Reikėtų vengti plastikų, pvz., polipropileno ar PTFE, nes šiose medžiagose gali adsorbuotis analitė.

C.2.3.   Laboratorijoje gauto mėginio apdorojimas

Visas jungtinis mėginys gerai sumalamas (kai būtina) ir išmaišomas tokiu būdu, kuris, kaip įrodyta, leidžia mėginį visiškai homogenizuoti.

C.2.4.   Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslams

Mėginiai sprendimų vykdymo priežiūros, gynybos ir arbitražo tikslais imami iš homogenizuotos medžiagos, jei tai neprieštarauja valstybių narių taisyklėms dėl maisto verslo subjekto teisių.

C.3.   ANALIZĖS METODAI

C.3.1.   Sąvokos

Vartojamos sąvokos:

„r“	=	Pakartojamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis dviejų atskirų bandymo rezultatų, gautų pakartojamumo sąlygomis (t. y. tas pats mėginys, tas pats operatorius, ta pati aparatūra, ta pati laboratorija ir trumpas laiko tarpas), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); taigi r = 2,8 × sr.
„sr“	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis.
„SSNr“	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus pakartojamumo sąlygomis [(sr/ ) × 100].
„R“	=	Atkuriamumo vertė – tai vertė, už kurią absoliutusis atskirų bandymo rezultatų, gautų atkuriamumo sąlygomis (t. y. gautas tai pačiai medžiagai skirtingų laboratorijų operatoriais, taikančiais standartizuotą bandymų metodą), skirtumas būtų mažesnis, kaip galima būtų tikėtis su tam tikra tikimybe (paprastai 95 %); R = 2,8 × sR.
„sR“	=	Standartinis nuokrypis, apskaičiuojamas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis.
„SSNR“	=	Santykinis standartinis nuokrypis, apskaičiuotas pagal rezultatus, gautus atkuriamumo sąlygomis [(sR/ ) × 100].
„LOD“	=	Aptikimo riba, mažiausias kiekis medžiagos, iš kurios dar galima statistiškai pagrįstai nustatyti analitės buvimo faktą. Skaitinis aptikimo ribos dydis lygus tuščiųjų bandymų (n > 20) rezultatų vidurkio trigubam standartiniam nuokrypiui.
„LOQ“	=	Kiekybės įvertinimo riba, mažiausias analitės kiekis, kuris dar gali būti statistiškai patikimai išmatuotas. Jeigu ir tikslumas, ir preciziškumas nekinta tiriant mėginius, kuriuose analitės koncentracija artima aptikimo ribai, tada kiekybės įvertinimo ribos skaitinis dydis lygus tuščiųjų bandymų (n>20) rezultatų vidurkio standartiniam nuokrypiui, padaugintam iš šešių arba dešimties.
„HORRATr“	=	Nustatyta SSNr, padalyta iš SSNr vertės, apskaičiuotos pagal Horwitz lygtį (5), remiantis prielaida, kad r = 0,66R.
„HORRATR“	=	Nustatyta SSNR, padalyta iš SSNR vertės, apskaičiuotos pagal Horwitz lygtį.
„u“	=	Standartinė neapibrėžtis.
„U“	=	Išplėstoji neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).
„Uf“	=	Didžiausia standartinė neapibrėžtis.

C.3.2.   Bendrieji reikalavimai

Maisto produktų kontrolei taikomi analizės metodai turi atitikti Reglamento (EB) Nr. 882/2004 III priedo 1 ir 2 punktų nuostatas.

Metodai, taikomi bendrai alavo koncentracijai tirti, gali būti taikomi vykdant oficialią neorganinio alavo koncentracijos kontrolę.

Atliekant švino koncentracijos vyne analizę taikomas Komisijos reglamento (EEB) Nr. 2676/90 (6) priedo 35 skyriuje nustatytas metodas.

C.3.3.   Specialieji reikalavimai

C.3.3.1.   Įvertinimo kriterijai

Jeigu Bendrijos teisės aktuose nėra nustatyta jokių specialių teršalų aptikimo maisto produktuose metodų, laboratorijos gali pasirinkti bet kokį įteisintą analizės metodą (jei įmanoma, įteisinant metodą turi būti naudojama sertifikuota pamatinė medžiaga), jei pasirinktas metodas atitinka 5–7 lentelėse nurodytus konkrečius metodų įvertinimo kriterijus.

5   lentelė

Švino, kadmio, gyvsidabrio ir neorganinio alavo analizės metodų įvertinimo kriterijai

Parametras	Vertė ar pastaba
Taikymo sąlygos	Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai.
LOD	Tiriant neorganinio alavo koncentraciją, mažiau kaip 5 mg/kg. Tiriant kitų medžiagų koncentraciją, mažiau kaip dešimtadalis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytos didžiausios leistinos koncentracijos, išskyrus atvejį, kai didžiausia leistina švino koncentracija yra mažesnė negu 100 μg/kg. Pastaruoju atveju švinui – mažiau kaip penktadalis didžiausios leistinos koncentracijos.
LOQ	Tiriant neorganinio alavo koncentraciją, mažiau kaip 10 mg/kg. Tiriant kitų medžiagų koncentraciją, mažiau kaip penktadalis Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytos didžiausios leistinos koncentracijos, išskyrus atvejį, kai didžiausia leistina švino koncentracija yra mažesnė negu 100 μg/kg. Pastaruoju atveju švinui – mažiau kaip du penktadaliai didžiausios leistinos koncentracijos.
Preciziškumas	Mažiau negu 2 HORRATr ar HORRATR vertės.
Regeneravimas	Taikomos D.1.2 punkto nuostatos.
Specifiškumas	Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių.

6   lentelė

3-MCPD analizės metodų įvertinimo kriterijai

Kriterijus	Rekomenduojama vertė	Koncentracija
Tuštieji bandymai	Mažiau negu LOD	—
Regeneravimas	75–110 %	Visokia
LOD	5 μg/kg (ar mažiau) sausos masės
LOQ	10 (ar mažiau) μg/kg sausos masės	—
Preciziškumas	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

7   lentelė

Benzo(a)pireno analizės metodų įvertinimo kriterijai

Parametras	Vertė ar pastaba
Taikymo sąlygos	Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nurodyti maisto produktai.
LOD	Mažiau kaip 0,3 μg/kg
LOQ	Mažiau kaip 0,9 μg/kg
Preciziškumas	HORRATr ar HORRATR vertės mažesnės kaip 2.
Regeneravimas	50–120 %
Specifiškumas	Neveikiamas matricos ar spektrinių trukdžių, teigiamo aptikimo patvirtinimas.

C.3.3.2.   „Tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekt“ metodas

Jeigu visiškai įteisintų analizės metodų yra nedaug, analizės metodo tinkamumui įvertinti galima taikyti „tinkamumo iškeltiems tikslams pasiekt“ metodą. Rezultatų, gautų taikant metodus, kurie yra tinkami oficialiai kontrolei atlikti, standartinė neapibrėžtis turi būti mažesnė už didžiausią standartinę neapibrėžtį, apskaičiuotą pagal šią formulę:

čia:

Uf – didžiausia standartinė neapibrėžtis (μg/kg),

LOD – metodo aptikimo riba (μg/kg),

C – dominanti koncentracija (μg/kg),

α – skaitmeninis koeficientas, kuris turi būti taikomas atsižvelgiant į C vertę. Naudotinos vertės nurodytos 8 lentelėje.

8   lentelė

Šiame punkte pateiktoje formulėje naudotinos α konstantos skaitmeninės reikšmės, atsižvelgiant į dominančią koncentraciją

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51–500	0,18
501–1 000	0,15
1 001–10 000	0,12
> 10 000	0,1

D.   DALIS

REZULTATŲ PATEIKIMAS IR AIŠKINIMAS

D.1.   REZULTATŲ PATEIKIMAS

D.1.1.   Rezultatų išraiška

Rezultatai išreiškiami tokiais pačiais vienetais ir su tokiu pačiu reikšmingų skaitmenų skaičiumi, kaip didžiausios leistinos koncentracijos, nustatytos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006.

D.1.2.   Regeneravimo skaičiavimas

Jeigu taikant analizės metodą yra numatytas ekstrahavimo etapas, analizės rezultatas nurodomas su regeneravimo pataisa. Šiuo atveju turi būti nurodyta regeneravimo vertė.

Kai analizės metodas taikomas be ekstrahavimo etapo (pvz., metalų atveju), rezultatas gali būti nurodytas be regeneravimo pataisos, jei pateikiami įrodymai (geriausia, jei šiam tikslui naudojama tinkama sertifikuota pamatinė medžiaga), kad buvo užtikrinta standartinė koncentracija, atsižvelgiant į matavimo neapibrėžtį (t. y. matavimas labai tikslus). Jeigu rezultatas nurodomas be regeneravimo pataisos, tai turi būti paminėta.

D.1.3.   Matavimo neapibrėžtis

Analizės rezultatas pateikiamas x +/– U, čia x yra analizės rezultatas, o U – išplėstoji matavimo neapibrėžtis, taikant atsargos faktorių 2, kuris užtikrina maždaug 95 % pasikliovimo lygmenį (U = 2u).

Tyrėjas turi atkreipti dėmesį į Europos Komisijos ataskaitą dėl analizės rezultatų, neapibrėžties matavimo, regeneravimo koeficiento ir ES maisto produktų srities teisės aktų ryšių (7).

D.2.   REZULTATŲ AIŠKINIMAS

D.2.1.   Siuntos arba siuntos dalies priėmimas

Siunta arba siuntos dalis priimama, jei laboratorinio mėginio analizės rezultatas neviršija atitinkamos Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytos didžiausios leistinos koncentracijos, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą, ir jei taikytame analizės metode buvo taikomas ekstrahavimo etapas.

D.2.2.   Siuntos arba jos dalies atmetimas

Siunta arba siuntos dalis atmetama, jei laboratorinio mėginio analizės rezultatas neabejotinai viršija atitinkamą Reglamente (EB) Nr. 1881/2006 nustatytą didžiausią leistiną koncentraciją, atsižvelgiant į išplėstąją neapibrėžtį ir regeneravimo pataisą, ir jei taikytame analizės metode buvo taikomas ekstrahavimo etapas.

D.2.3.   Taikymas

Dabartinės rezultatų aiškinimo taisyklės taikomos sprendimų vykdymo priežiūrai skirto mėginio analizės rezultatui. Jeigu analizė atliekama gynybos ar arbitražo tikslais, taikomos nacionalinės taisyklės.

---

(1)  Su pakeitimais, padarytais Komisijos reglamento (EB) Nr. 2076/2005 18 straipsniu. (OL L 338, 2005 12 22, p. 83).

(2)  „Tarptautinis suderintas protokolas, skirtas analizinių cheminių laboratorijų kvalifikacijos tikrinimui“, M. Thompson, S.L.R. Ellison ir R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, 145–96.

(3)  Red. M. Thompson ir R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649–666.

(4)  Standartas EN 13804:2002, „Maisto produktai. Mikroelementų nustatymas. Įvertinimo kriterijai, bendras aptarimas ir mėginių ruošimas.“, CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Brussels.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385–386.

(6)  OL L 272, 1990 10 3, p. 1. Reglamentas su paskutiniais pakeitimais, padarytais Reglamentu (EB) Nr. 1293/2005 (OL L 205, 2005 8 6, p. 12).

(7)  http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm