«P.   DETERMINAZIONE DEI CARBONATI

1.   Finalità e campo di applicazione

Il metodo consente la determinazione dei carbonati, convenzionalmente espressi in carbonato di calcio, negli alimenti per animali, ad eccezione degli alimenti per animali nei quali è presente carbonato di ferro.

2.   Principio

I carbonati sono decomposti in acido cloridrico; l’anidride carbonica liberata è raccolta in un tubo tarato e il suo volume è comparato a quello sprigionato, nelle medesime condizioni, da una quantità nota di carbonato di calcio.

3.   Reattivi

3.1.

Acido cloridrico, densità 1,10 g/ml.

3.2.

Carbonato di calcio puro.

3.3.

Acido solforico 0,05 mol/litro circa, colorato con rosso di metile.

4.   Apparecchiatura

Apparecchio Scheibler-Dietrich (cfr. schema in appendice) o apparecchio equivalente (calcimetro).

5.   Procedura

Secondo il contenuto di carbonati del campione, pesare una porzione di campione come indicato di seguito:

a)	0,5 g per i prodotti contenenti da 50 a 100 % di carbonati, espressi in carbonato di calcio;

b)	1 g per i prodotti contenenti da 40 a 50 % di carbonati, espressi in carbonato di calcio;

c)	da 2 a 3 g in tutti gli altri casi.

Aggiungere acido cloridrico (punto 3.1 di cui sopra) alla porzione di campione per decomporre i carbonati presenti. Misurare il volume di biossido di carbonio utilizzando un apparecchio Scheibler-Dietrich o un apparecchio equivalente (calcimetro) e confrontarlo con il volume di biossido di carbonio prodotto da 0,5 g di carbonato di calcio puro (punto 3.2 di cui sopra).

Tutte le determinazioni devono essere effettuate nelle stesse condizioni per evitare correzioni dovute a differenze di temperatura e di pressione. È preferibile effettuare la determinazione in un locale a temperatura controllata.

La procedura basata sull’utilizzo dell’apparecchio Scheibler-Dietrich è descritta in dettaglio nell’appendice.

6.   Calcolo

Il contenuto di carbonati, espressi in carbonato di calcio puro, è dato dalla seguente formula:

X =	V ×100
	V1 × 2 m

dove:

X	=	% (p/p) di carbonati presenti nel campione, espressi come carbonati di calcio
V	=	ml di CO2 liberati dalla porzione di campione
V1	=	ml di CO2 liberati da 0,5 g di CaCO3
m	=	peso (in g) della porzione di campione.

7.   Osservazioni

7.1.

Se si usa l’apparecchio Scheibler-Dietrich e il campione pesa più di 2 g, introdurre innanzitutto 15 ml di acqua distillata nel recipiente (punto 4 dello schema nell’appendice) e mescolare prima di cominciare la prova, aggiungendo acido cloridrico (punto 3.1 di cui sopra). Usare lo stesso volume d’acqua distillata per la prova comparativa.

7.2.

Quando si utilizza un apparecchio di volume diverso da quello dell’apparecchio Scheibler-Dietrich, apportare le conseguenti variazioni alla porzione di campione e di sostanza di controllo, nonché al calcolo. Appendice Procedura dettagliata basata sull’utilizzo dell’apparecchio Scheibler-Dietrich Introdurre la porzione di campione nello speciale recipiente (punto 4 dello schema) dell’apparecchio, provvisto di un piccolo tubo in materiale infrangibile, contenente 10 ml di acido cloridrico (punto 3.1 di cui sopra), e collegare il recipiente all’apparecchio. Girare il rubinetto a tre vie (punto 5 dello schema) in modo che il tubo tarato (punto 1 dello schema) comunichi con l’esterno. Per mezzo del tubo mobile (punto 2 dello schema), che è riempito di acido solforico colorato (punto 3.3 di cui sopra) ed è collegato al tubo tarato (punto 1 dello schema), portare il livello del liquido alla gradazione zero. Girare il rubinetto a tre vie (punto 5 dello schema) in modo da far comunicare i tubi (punti 1 e 3 dello schema) e accertarsi che il livello sia a zero. Versare lentamente l’acido cloridrico (punto 3.1 di cui sopra) sulla porzione di campione, inclinando il recipiente speciale (punto 4 dello schema). Pareggiare la pressione abbassando il tubo mobile (punto 2 dello schema). Agitare il recipiente speciale (punto 4 dello schema) fino a quando il rilascio di biossido di carbonio non si sia completamente arrestato. Ristabilire la pressione riportando il liquido allo stesso livello nei tubi (punti 1 e 2 dello schema). Eseguire la lettura dopo qualche minuto quando il volume gassoso è divenuto costante. Effettuare nelle stesse condizioni una prova comparativa su 0,5 g di carbonato di calcio (punto 3.2 di cui sopra). APPARECCHIO SCHEIBLER-DIETRICH PER LA DETERMINAZIONE DI CO2 (in mm) ».