++++

( 1 ) GU N . C 83 DEL 4 . 4 . 1977 , PAG . 44 .

( 2 ) GU N . C 204 DEL 30 . 8 . 1976 , PAG . 34 .

( 3 ) GU N . C 112 DEL 20 . 12 . 1973 , PAG . 1 .

( 4 ) GU N . C 139 DEL 13 . 6 . 1977 , PAG . 1 .

DIRETTIVA DEL CONSIGLIO DEL 15 LUGLIO 1980 RELATIVA AI VALORI LIMITE E AI VALORI GUIDA DI QUALITA DELL'ARIA PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE ( 80/779/CEE )

IL CONSIGLIO DELLE COMUNITA EUROPEE ,

VISTO IL TRATTATO CHE ISTITUISCE LA COMUNITA ECONOMICA EUROPEA , IN PARTICOLARE GLI ARTICOLI 100 E 235 ,

VISTA LA PROPOSTA DELLA COMMISSIONE ,

VISTO IL PARERE DEL PARLAMENTO EUROPEO ( 1 ) ,

VISTO IL PARERE DEL COMITATO ECONOMICO E SOCIALE ( 2 ) ,

CONSIDERANDO CHE I PROGRAMMI D'AZIONE DELLE COMUNITA EUROPEE IN MATERIA DI AMBIENTE DEL 1973 ( 3 ) E DEL 1977 ( 4 ) PREVEDONO UN'AZIONE PRIORITARIA NEI CONFRONTI DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA E DELLE PARTICELLE IN SOSPENSIONE , DATA LA LORO TOSSICITA E TENUTO CONTO DELLO STATO ATTUALE DELLE CONOSCENZE RELATIVE AI LORO EFFETTI SULLA SALUTE DELL'UOMO E SULL'AMBIENTE ;

CONSIDERANDO CHE UNA DISPARITA TRA LE DISPOSIZIONI GIA APPLICABILI O IN CORSO DI PREPARAZIONE NEI VARI STATI MEMBRI PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELL'ARIA PUO DETERMINARE CONDIZIONI DI CONCORRENZA INEGUALI E INCIDERE QUINDI DIRETTAMENTE SUL FUNZIONAMENTO DEL MERCATO COMUNE ; CHE PERTANTO E OPPORTUNO PROCEDERE IN QUESTO CAMPO AL RAVVICINAMENTO DELLE LEGISLAZIONI PREVISTO DALL'ARTICOLO 100 DEL TRATTATO ;

CONSIDERANDO CHE UNO DEGLI SCOPI ESSENZIALI DELLA COMUNITA ECONOMICA EUROPEA E QUELLO DI PROMUOVERE UNO SVILUPPO ARMONIOSO DELLE ATTIVITA ECONOMICHE NELL'INSIEME DELLA COMUNITA E UN'ESPANSIONE CONTINUA ED EQUILIBRATA , COMPITI CHE NON SI POSSONO CONCEPIRE SENZA UNA LOTTA CONTRO GLI INQUINAMENTI E GLI INCONVENIENTI AMBIENTALI , NE SENZA IL MIGLIORAMENTO DELLA QUALITA DELLA VITA E DELLA PROTEZIONE DELL'AMBIENTE ; CHE , POICHE IL TRATTATO NON HA PREVISTO I NECESSARI POTERI D'AZIONE , OCCORRE FAR RICORSO ALL'ARTICOLO 235 DEL TRATTATO STESSO ;

CONSIDERANDO CHE , AL FINE DI PROTEGGERE IN PARTICOLARE LA SALUTE DELL'UOMO , OCCORRE FISSARE PER QUESTI DUE INQUINANTI VALORI LIMITE DA NON SUPERARE SUL TERRITORIO DEGLI STATI MEMBRI DURANTE PERIODI DETERMINATI E CHE TALI VALORI SONO FONDATI SUI RISULTATI DEI LAVORI REALIZZATI NELL'AMBITO DELL'OMS , IN PARTICOLARE SULLE RELAZIONI DOSI/EFFETTI ACCERTATE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE CONSIDERATE SIMULTANEAMENTE ;

CONSIDERANDO CHE , POICHE TALI VALORI LIMITE RISCHIANO , MALGRADO LE MISURE ADOTTATE , DI NON POTER ESSERE RISPETTATI IN TALUNE ZONE , GLI STATI MEMBRI DEVONO POTER BENEFICIARE DI DEROGHE LIMITATE NEL TEMPO , A CONDIZIONE DI PRESENTARE ALLA COMMISSIONE PROGRAMMI PER UN GRADUALE MIGLIORAMENTO DELLA QUALITA DELL'ARIA IN TALI ZONE ;

CONSIDERANDO CHE OCCORRE ALTRESI FISSARE VALORI GUIDA DESTINATI A SERVIRE ALLA PREVENZIONE A LUNGO TERMINE IN MATERIA DI SALUTE E DI PROTEZIONE DELL'AMBIENTE E A SERVIRE COME PUNTI DI RIFERIMENTO PER L'ISTITUZIONE DI REGIMI SPECIFICI IN ZONE INDICATE DAGLI STATI MEMBRI ;

CONSIDERANDO CHE LE MISURE ADOTTATE IN VIRTU DELLA PRESENTE DIRETTIVA DEVONO ESSERE ECONOMICAMENTE REALIZZABILI E COMPATIBILI CON UN EQUILIBRATO SVILUPPO ;

CONSIDERANDO CHE , POICHE OCCORRE ISTITUIRE UN'ADEGUATA SORVEGLIANZA DELLA QUALITA DELL'ARIA ED IN PARTICOLARE DELL'OSSERVANZA DEI VALORI LIMITE , GLI STATI MEMBRI SONO TENUTI A ISTITUIRE STAZIONI DI MISURAZIONE DESTINATE A FORNIRE I DATI NECESSARI PER L'APPLICAZIONE DELLA PRESENTE DIRETTIVA ;

CONSIDERANDO CHE , POICHE NEGLI STATI MEMBRI ESISTONO METODI DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DIVERSI , OCCORRE PERMETTERE , A CERTE CONDIZIONI , L'UTILIZZAZIONE DI METODI I CAMPIONAMENTO E DI MISURAZIONE DIVERSI DAI METODI DI RIFERIMENTO PREVISTI DALLA DIRETTIVA ;

CONSIDERANDO CHE , POICHE ALCUNI STATI MEMBRI UTILIZZANO PARTICOLARI METODI DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI CHE NON POSSONO ESSERE FACILMENTE MESSI IN CORRELAZIONE CON I METODI DI RIFERIMENTO , E NECESSARIO CHE LA DIRETTIVA SPECIFICHI VALORI LIMITE DIVERSI DA OSSERVARE QUALORA SI UTILIZZINO DETTI METODI ; CHE GLI STATI MEMBRI INTERESSATI DOVREBBERO EFFETTUARE ANCHE , IN UNA SERIE DI STAZIONI RAPPRESENTATIVE , MISURAZIONI PARALLELE UTILIZZANDO I METODI DI RIFERIMENTO OLTRE AI PROPRI METODI DI MISURAZIONE ; CHE LA COMMISSIONE DOVRA PRESENTARE ULTERIORI PROPOSTE TENENDO CONTO DI TALI MISURAZIONI PARALLELE E DELLA NECESSITA DI EVITARE DISPOSIZIONI DISCRIMINATORIE ;

CONSIDERANDO CHE L'ULTERIORE SVILUPPO DI METODI DI RIFERIMENTO DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI INDICATI NELLA PRESENTE DIRETTIVA PUO ESSERE AUSPICABILE IN BASE AL PROGRESSO TECNICO E SCIENTIFICO REALIZZATO IN MATERIA ; CHE PER AGEVOLARE L'ATTUAZIONE DEI LAVORI NECESSARI A TAL FINE OCCORRE PREVEDERE UNA PROCEDURA CHE INSTAURI UNA STRETTA COOPERAZIONE FRA GLI STATI MEMBRI E LA COMMISSIONE NELL'AMBITO DEL COMITATO PER L'ADEGUAMENTO AL PROGRESSO TECNICO E SCIENTIFICO ,

HA ADOTTATO LA PRESENTE DIRETTIVA :

ARTICOLO 1

LA PRESENTE DIRETTIVA HA PER OGGETTO LA FISSAZIONE DI VALORI LIMITE ( ALLEGATO I ) E DI VALORI GUIDA ( ALLEGATO II ) PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELL'ARIA , NONCHE DELLE RELATIVE CONDIZIONI DI APPLICAZIONE , AL FINE DI MIGLIORARE :

- LA PROTEZIONE DELLA SALUTE UMANA ;

- LA PROTEZIONE DELL'AMBIENTE .

ARTICOLO 2

1 . PER " VALORI LIMITE " SI INTENDONO :

- LE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE CONSIDERATE SIMULTANEAMENTE , CONFORMEMENTE ALLA TABELLA A DELL'ALLEGATO I , E

- LE CONCENTRAZIONI DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE CONSIDERATE SEPARATAMENTE , CONFORMEMENTE ALLA TABELLA B DELL'ALLEGATO I ,

DA NON SUPERARE SULL'INSIEME DEL TERRITORIO DEGLI STATI MEMBRI DURANTE PERIODI DETERMINATI E ALLE CONDIZIONI PRECISATE DAGLI ARTICOLI SEGUENTI , AL FINE DI PROTEGGERE IN PARTICOLARE LA SALUTE UMANA .

2 . PER " VALORI GUIDA " SI INTENDONO LE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE DI CUI ALL'ALLEGATO II , CONSIDERATE DURANTE PERIODI DETERMINATI E DESTINATE A SERVIRE :

- ALLA PREVENZIONE A LUNGO TERMINE IN MATERIA DI SALUTE E DI PROTEZIONE DELL'AMBIENTE ;

- COME PUNTI DI RIFERIMENTO PER L'ISTITUZIONE DI REGIMI SPECIFICI IN ZONE INDICATE DAGLI STATI MEMBRI .

ARTICOLO 3

1 . GLI STATI MEMBRI ADOTTANO ADEGUATE MISURE AFFINCHE , A PARTIRE DAL 1* APRILE 1983 , LE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELL'ARIA NON SIANO SUPERIORI AI VALORI LIMITE RIPORTATI NELL'ALLEGATO I , FATTE SALVE LE DISPOSIZIONI RIPORTATE IN APPRESSO .

2 . QUALORA UNO STATO MEMBRO RITENGA CHE , MALGRADO LE MISURE ADOTTATE , LE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELL'ARIA RISCHINO DI SUPERARE IN TALUNE ZONE , SUCCESSIVAMENTE AL 1* APRILE 1983 , I VALORI LIMITE RIPORTATI NELL'ALLEGATO I , NE INFORMA LA COMMISSIONE ANTERIORMENTE AL 1* OTTOBRE 1982 .

ESSO COMUNICA CONTEMPORANEAMENTE ALLA COMMISSIONE I PIANI PER MIGLIORARE PROGRESSIVAMENTE LA QUALITA DELL'ARIA IN TALI ZONE . QUESTI PIANI , ELABORATI SULLA BASE DI INFORMAZIONI PERTINENTI SULLA NATURA , L'ORIGINE E L'EVOLUZIONE DELL'INQUINAMENTO , DESCRIVONO IN PARTICOLARE LE MISURE GIA ADOTTATE O DA ADOTTARE E LE PROCEDURE ESPLETATE O DA ESPLETARE DA PARTE DELLO STATO MEMBRO . TALI MISURE E PROCEDURE DEVONO AVERE L'EFFETTO DI RENDERE , IN TALI ZONE , LE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELL'ARIA PARI O INFERIORI AI VALORI LIMITE INDICATI NELL'ALLEGATO I , AL PIU PRESTO E COMUNQUE ANTERIORMENTE AL 1* APRILE 1993 .

ARTICOLO 4

1 . NELLE ZONE IN CUI LO STATO MEMBRO INTERESSATO RITIENE NECESSARIO LIMITARE O PREVENIRE UN PREVEDIBILE AUMENTO DELL'INQUINAMENTO PROVOCATO DALL'ANIDRIDE SOLFOROSA E DALLE PARTICELLE IN SOSPENSIONE IN SEGUITO A NUOVI SVILUPPI , IN PARTICOLARE URBANI O INDUSTRIALI , LO STATO MEMBRO FISSA , PRENDENDO COME PUNTO DI RIFERIMENTO I VALORI GUIDA INDICATI NELL'ALLEGATO II , DEI VALORI CHE DOVRANNO ESSERE INFERIORI AI VALORI LIMITE DI CUI ALL'ALLEGATO I .

2 . PER LE ZONE DEL PROPRIO TERRITORIO CHE A SUO PARERE DEVONO ESSERE OGGETTO DI UNA PROTEZIONE PARTICOLARE DELL'AMBIENTE , LO STATO MEMBRO INTERESSATO FISSA DEI VALORI CHE SONO GENERALMENTE INFERIORI AI VALORI GUIDA DI CUI ALL'ALLEGATO II .

3 . GLI STATI MEMBRI INFORMANO LA COMMISSIONE SUI VALORI , I TERMINI E GLI SCADENZARI DA ESSI FISSATI PER LE ZONE DI CUI AI PARAGRAFI 1 E 2 E SULLE MISURE APPROPRIATE DA ESSI EVENTUALMENTE ADOTTATE .

ARTICOLO 5

COME ULTERIORE MISURA PRECAUZIONALE PER LA PROTEZIONE DELLA SALUTE E DELL'AMBIENTE , OLTRE ALLE DISPOSIZIONI DI CUI ALL'ARTICOLO 3 , PARAGRAFO 1 E ALL'ARTICOLO 4 , PARAGRAFO 1 , GLI STATI MEMBRI SI SFORZERANNO DI AVVICINARSI AI VALORI GUIDA INDICATI NELL'ALLEGATO II NEI CASI IN CUI LE CONCENTRAZIONI MISURATE SIANO SUPERIORI A TALI VALORI .

ARTICOLO 6

GLI STATI MEMBRI ISTITUISCONO STAZIONI DI MISURAZIONE DESTINATE A FORNIRE I DATI NECESSARI PER L'APPLICAZIONE DELLA PRESENTE DIRETTIVA , IN PARTICOLARE NELLE ZONE IN CUI I VALORI LIMITE DI CUI ALL'ARTICOLO 3 , PARAGRAFO 1 , RISCHIANO DI ESSERE RAGGIUNTI O SUPERATI E NELLE ZONE DI CUI ALL'ARTICOLO 3 , PARAGRAFO 2 ; LE STAZIONI DEVONO ESSERE SITUATE NEI LUOGHI DOVE SI PRESUME CHE L'INQUINAMENTO SIA MAGGIORE E DOVE LE CONCENTRAZIONI MISURATE SONO RAPPRESENTATIVE DELLE CONDIZIONI LOCALI .

ARTICOLO 7

1 . A DECORRERE DALL'ENTRATA IN VIGORE DELLA PRESENTE DIRETTIVA , GLI STATI MEMBRI COMUNICANO ALLA COMMISSIONE , AL PIU TARDI 6 MESI DOPO LA FINE ( FISSATA AL 31 MARZO ) DEL PERIODO ANNUO DI RIFERIMENTO , I CASI IN CUI SONO STATI SUPERATI I VALORI LIMITE RIPORTATI NELL'ALLEGATO I E LE CONCENTRAZIONI RILEVATE .

2 . ESSI COMUNICANO ALLA COMMISSIONE , NON OLTRE UN ANNO DOPO LA FINE DEL PERIODO ANNUO DI RIFERIMENTO , ANCHE I MOTIVI DI TALI SUPERAMENTI E I PROVVEDIMENTI DA ESSI ADOTTATI PER EVITARE CHE SI RIPETANO .

3 . INOLTRE , GLI STATI MEMBRI COMUNICANO ALLA COMMISSIONE , SU RICHIESTA DI QUEST'ULTIMA , INFORMAZIONI CONCERNENTI LE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E DI PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELLE ZONE DA ESSI EVENTUALMENTE DESIGNATE AI SENSI DELL'ARTICOLO 4 , PARAGRAFI 1 E 2 .

ARTICOLO 8

LA COMMISSIONE PUBBLICA OGNI ANNO UN RAPPORTO DI SINTESI SULL'APPLICAZIONE DELLA PRESENTE DIRETTIVA .

ARTICOLO 9

L'APPLICAZIONE DEI PROVVEDIMENTI ADOTTATI AI SENSI DELLA PRESENTE DIRETTIVA NON DEVE CONDURRE AD UN DETERIORAMENTO SENSIBILE DELLA QUALITA DELL'ARIA NELLE REGIONI IN CUI IL LIVELLO DI INQUINAMENTO PROVOCATO DALL'ANIDRIDE SOLFOROSA E DALLE PARTICELLE IN SOSPENSIONE , RILEVATO ALL'ENTRATA IN VIGORE DELLA PRESENTE DIRETTIVA , E BASSO RISPETTO AI VALORI LIMITE DI CUI ALL'ALLEGATO I .

ARTICOLO 10

1 . AI FINI DELL'APPLICAZIONE DELLA PRESENTE DIRETTIVA , GLI STATI MEMBRI FANNO USO DEI METODI DI RIFERIMENTO DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DI CUI ALL'ALLEGATO III , OPPURE DI QUALSIASI ALTRO METODO DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DI CUI DIMOSTRANO ALLA COMMISSIONE AD INTERVALLI REGOLARI :

- LA SODDISFACENTE CORRELAZIONE DEI RISULTATI CON QUELLI OTTENUTI CON IL METODO DI RIFERIMENTO ;

- O CHE E COMPROVATO , IN BASE ALLE MISURAZIONI EFFETTUATE PARALLELAMENTE CON IL METODO DI RIFERIMENTO IN UNA SERIE DI STAZIONI RAPPRESENTATIVE , SCELTE CONFORMEMENTE A QUANTO DISPOSTO DALL'ARTICOLO 6 , UN RAPPORTO RAGIONEVOLMENTE STABILE TRA I RISULTATI OTTENUTI UTILIZZANDO IL METODO SCELTO E QUELLI OTTENUTI UTILIZZANDO IL METODO DI RIFERIMENTO .

2 . FATTE SALVE LE DISPOSIZIONI DELLA PRESENTE DIRETTIVA , UNO STATO MEMBRO PUO ANCHE UTILIZZARE , IN ATTESA DELLA DECISIONE DEL CONSIGLIO SULLE PROPOSTE DELLA COMMISSIONE DI CUI AL PARAGRAFO 4 , I METODI DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DEFINITI NELL'ALLEGATO IV , NONCHE I VALORI ASSOCIATI A TALI METODI E DEFINITI ANCH'ESSI NELL'ALLEGATO IV , IN SOSTITUZIONE DEI VALORI LIMITE STABILITI NELL'ALLEGATO I .

3 . QUALORA UNO STATO MEMBRO DECIDA DI AVVALERSI DELLE DISPOSIZIONI DEL PARAGRAFO 2 , ESSO DEVE EFFETTUARE LE MISURAZIONI PARALLELAMENTE CON UNA SERIE DI STAZIONI RAPPRESENTATIVE SCELTE CONFORMENTE A QUANTO DISPOSTO DALL'ARTICOLO 6 , PER ACCERTARE IL RIGORE CORRISPONDENTE DEI VALORI LIMITE DI CUI ALL'ALLEGATO IV E ALL'ALLEGATO I . I RISULTATI DI QUESTE MISURAZIONI PARALLELE , FRA CUI IN PARTICOLARE I CASI IN CUI SONO STATI SUPERATI I VALORI LIMITE DI CUI ALL'ALLEGATO I , E LE CONCENTRAZIONI RILEVATE SONO TRASMESSI ALLA COMMISSIONE AD INTERVALLI REGOLARI , ALMENO DUE VOLTE L'ANNO , PER ESSERE INSERITI NEL RAPPORTO ANNUALE DI CUI ALL'ARTICOLO 8 .

4 . DOPO CINQUE ANNI , MA ENTRO IL SESTO ANNO SUCCESSIVO ALLA SCADENZA DEL TERMINE DI VENTIQUATTRO MESI DI CUI ALL'ARTICOLO 15 , PARAGRAFO 1 , LA COMMISSIONE TRASMETTE AL CONSIGLIO UNA RELAZIONE SUI RISULTATI DELLE MISURAZIONI PARALLELE EFFETTUATE CONFORMEMENTE AL PARAGRAFO 3 E , TENENDO CONTO IN PARTICOLARE DI TALI RISULTATI E DELLA NECESSITA DI EVITARE DISPOSIZIONI DISCRIMINATORIE , PRESENTA PROPOSTE CONCERNENTI IL PARAGRAFO 2 E L'ALLEGATO IV . LA COMMISSIONE INDICA NEL RAPPORTO DI CUI ALL'ARTICOLO 8 SE HA CONSTATATO SUPERAMENTI SIGNIFICATIVI E RIPETUTI DEI VALORI LIMITE FISSATI NELL'ALLEGATO I .

5 . LA COMMISSIONE EFFETTUA , IN LOCALITA SELEZIONATE NEGLI STATI MEMBRI E IN COLLABORAZIONE CON QUESTI ULTIMI , STUDI SUL CAMPIONAMENTO E L'ANALISI DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA , NONCHE DEI FUMI NERI E DELLE PARTICELLE IN SOSPENSIONE . TALI STUDI HANNO IN PARTICOLARE LO SCOPO DI FAVORIRE L'ARMONIZZAZIONE DEI METODI DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DI TALI INQUINANTI .

ARTICOLO 11

1 . ALLORCHE , CONFORMEMENTE ALL'ARTICOLO 4 , PARAGRAFI 1 E 2 , GLI STATI MEMBRI FISSANO NELLE ZONE DI FRONTIERA DEI VALORI DI CONCENTRAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA E DELLE PARTICELLE IN SOSPENSIONE NELL'ARIA , ESSI SI CONSULTANO PREVENTIVAMENTE . LA COMMISSIONE PUO ASSISTERE A TALI CONSULTAZIONI .

2 . ALLORCHE I VALORI LIMITE DI CUI ALL'ALLEGATO I O I VALORI DI CUI ALL'ARTICOLO 4 , PARAGRAFI 1 E 2 , PURCHE QUESTI ULTIMI SIANO STATI OGGETTO DI CONSULTAZIONI CONFORMEMENTE AL PARAGRAFO 1 , SONO SUPERATI O RISCHIANO DI ESSERE SUPERATI A CAUSA DI UN SENSIBILE INQUINAMENTO PROVENIENTE O CHE PUO PROVENIRE DA UN ALTRO STATO MEMBRO , GLI STATI MEMBRI INTERESSATI SI CONSULTANO PER PORRE RIMEDIO A TALE SITUAZIONE . LA COMMISSIONE PUO ASSISTERE A TALI CONSULTAZIONI .

ARTICOLO 12

LA PROCEDURA DI CUI AGLI ARTICOLI 13 E 14 , INTESA AD ADEGUARE AL PROGRESSO TECNICO LA PRESENTE DIRETTIVA , RIGUARDA I SUCCESSIVI SVILUPPI DEI METODI DI RIFERIMENTO DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DI CUI ALL'ALLEGATO III . QUESTO ADEGUAMENTO NON DEVE MODIFICARE DIRETTAMENTE O INDIRETTAMENTE I VALORI EFFETTIVI DI CONCENTRAZIONE DI CUI AGLI ALLEGATI I E II .

ARTICOLO 13

1 . AI FINI DELL'ARTICOLO 12 , E ISTITUITO UN COMITATO PER L'ADEGUAMENTO AL PROGRESSO SCIENTIFICO E TECNICO DELLA PRESENTE DIRETTIVA , IN APPRESSO DENOMINATO " COMITATO " , COMPOSTO DAI RAPPRESENTANTI DEGLI STATI MEMBRI E PRESIEDUTO DA UN RAPPRESENTANTE DELLA COMMISSIONE .

2 . IL COMITATO STABILISCE IL SUO REGOLAMENTO INTERNO .

ARTICOLO 14

1 . NEI CASI IN CUI SI RICORRE ALLA PROCEDURA DEFINITA NEL PRESENTE ARTICOLO , IL COMITATO E INVESTITO DELLA QUESTIONE DAL SUO PRESIDENTE , SIA SU INIZIATIVA DI QUEST'ULTIMO , SIA A RICHIESTA DEL RAPPRESENTANTE DI UNO STATO MEMBRO .

2 . IL RAPPRESENTANTE DELLA COMMISSIONE PRESENTA AL COMITATO UN PROGETTO DI MISURE DA ADOTTARE . IL COMITATO FORMULA IL SUO PARERE IN MERITO A TALE PROGETTO ENTRO IL TERMINE CHE IL PRESIDENTE PUO STABILIRE IN RELAZIONE ALL'URGENZA DELLA QUESTIONE . IL COMITATO SI PRONUNCIA A MAGGIORANZA DI 41 VOTI ; AI VOTI DEGLI STATI MEMBRI E ATTRIBUITA LA PONDERAZIONE DI CUI ALL'ARTICOLO 148 , PARAGRAFO 2 , DEL TRATTATO . IL PRESIDENTE NON PARTECIPA ALLA VOTAZIONE .

3 . LA COMMISSIONE ADOTTA LE MISURE PROGETTATE QUANDO ESSE SONO CONFORMI AL PARERE DEL COMITATO .

SE LE MISURE PROGETTATE NON SONO CONFORMI AL PARERE DEL COMITATO , O IN MANCANZA DI PARERE , LA COMMISSIONE SOTTOPONE IMMEDIATAMENTE AL CONSIGLIO UNA PROPOSTA RELATIVA ALLE MISURE DA ADOTTARE . IL CONSIGLIO DELIBERA A MAGGIORANZA QUALIFICATA .

SE , AL TERMINE DI UN PERIODO DI TRE MESI DAL MOMENTO IN CUI LA PROPOSTA E PERVENUTA AL CONSIGLIO , QUEST'ULTIMO NON HA DELIBERATO , LE MISURE PROPOSTE SONO ADOTTATE DALLA COMMISSIONE .

ARTICOLO 15

1 . GLI STATI MEMBRI METTONO IN VIGORE LE DISPOSIZIONI LEGISLATIVE , REGOLAMENTARI E AMMINISTRATIVE NECESSARIE PER CONFORMARSI ALLA PRESENTE DIRETTIVA ENTRO VENTIQUATTRO MESI DALLA SUA NOTIFICA E NE INFORMANO IMMEDIATAMENTE LA COMMISSIONE .

2 . GLI STATI MEMBRI COMUNICANO ALLA COMMISSIONE I TESTI DELLE DISPOSIZIONI DI DIRITTO INTERNO CHE ESSI ADOTTANO NEL SETTORE DISCIPLINATO DALLA PRESENTE DIRETTIVA .

ARTICOLO 16

GLI STATI MEMBRI SONO DESTINATARI DELLA PRESENTE DIRETTIVA .

FATTO A BRUXELLES , ADDI 15 LUGLIO 1980 .

PER IL CONSIGLIO

IL PRESIDENTE

J . SANTER

ALLEGATO I

VALORI LIMITE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE

( MISURATE CON IL METODO DEI FUMI NERI )

TABELLA A

VALORI LIMITE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA ESPRESSI IN UG/M3 E VALORI ASSOCIATI PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE , MISURATE CON IL METODO DEI FUMI NERI ( 1 ) , ESPRESSI IN UG/M3

PERIODO CONSIDERATO * VALORE LIMITE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA * VALORE ASSOCIATO PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE

ANNO * 80 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO ) * > 40 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

* 120 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO ) * + 40 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

INVERNO ( 1+ OTTOBRE - 31 MARZO ) * 130 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'INVERNO ) * > 60 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'INVERNO )

* 180 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'INVERNO ) * + 60 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'INVERNO )

ANNO ( COMPOSTO DI UNITA DI PERIODI DI MISURA DI 24 ORE ) * 250 ( 2 ) ( 98 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO ) * > 150 ( 98 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

* 350 ( 2 ) ( 98 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO ) * + 150 ( 98 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

( 1 ) I RISULTANTI DELLE MISURAZIONI DEI FUMI NERI EFFETTUATE CON IL METODO OCSE SONO STATI CONVERTITI IN UNITA GRAVIMETRICHE COME DESCRITTO DALL'OCSE ( ALLEGATO III ) .

( 2 ) GLI STATI MEMBRI DEVONO PRENDERE TUTTE LE MISURE ATTE AD EVITARE IL SUPERAMENTO DI QUESTO VALORE PER PIU DI TRE GIORNI CONSECUTIVI . INOLTRE , GLI STATI MEMBRI DEVONO CERCARE DI PREVENIRE E RIDURRE DETTI SUPERAMENTI DI QUESTO VALORE .

TABELLA B

VALORI LIMITE PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE , MISURATE CON IL METODO DEI FUMI NERI ( 1 ) ESPRESSI IN UG/M3

PERIODO CONSIDERATO * VALORE LIMITE PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE

ANNO * 80 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

INVERNO ( 1+ OTTOBRE - 31 MARZO ) * 130 ( MEDIANA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'INVERNO )

ANNO ( COMPOSTO DI UNITA DI PERIODI DI MISURA DI 24 ORE ) * 250 ( 2 ) ( 98 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

( 1 ) I RISULTATI DELLE MISURAZIONI DEI FUMI NERI EFFETTUATE CON IL METODO OCSE SONO STATI CONVERTITI IN UNITA GRAVIMETRICHE COME DESCRITTO DALL'OCSE ( ALLEGATO III ) .

( 2 ) GLI STATI MEMBRI DEVONO PRENDERE TUTTE LE MISURE ATTE AD EVITARE IL SUPERAMENTO DI QUESTO VALORE PER PIU DI TRE GIORNI CONSECUTIVI . INOLTRE , GLI STATI MEMBRI DEVONO CERCARE DI PREVENIRE E RIDURRE DETTI SUPERAMENTI DI QUESTO VALORE .

ALLEGATO II

VALORI GUIDA PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE

( MISURATE CON IL METODO DEI FUMI NERI )

TABELLA A

VALORI GUIDA PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA ESPRESSI IN UG/M3

PERIODO CONSIDERATO * VALORE GUIDA PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA

ANNO * DA 40 A 60 ( MEDIA ARITMETICA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

24 ORE * DA 100 A 150 ( VALORE MEDIO QUOTIDIANO )

TABELLA B

VALORI GUIDA PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE , MISURATE CON IL METODO DEI FUMI NERI ( 1 ) , ESPRESSI IN UG/M3

PERIODO CONSIDERATO * VALORE GUIDA PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE

ANNO * DA 40 A 60 ( MEDIA ARITMETICA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

24 ORE * DA 100 A 150 ( VALORE MEDIO QUOTIDIANO )

( 1 ) I RISULTATI DELLE MISURAZIONI DEI FUMI NERI EFFETTUATE CON IL METODO OCSE SONO STATI CONVERTITI IN UNITA GRAVIMETRICHE COME DESCRITTO DALL'OCSE ( ALLEGATO III ) .

ALLEGATO III

METODI DI RIFERIMENTO DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI DA ADOTTARE NELL'AMBITO DELLA PRESENTE DIRETTIVA

A . ANIDRIDE SOLFOROSA

PER LA DETERMINAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA , IL METODO DI RIFERIMENTO DI CAMPIONAMENTO UTILIZZA L'APPARECCHIATURA DESCRITTA NELLA NORMA INTERNAZIONALE ISO-4219 , 1A EDIZIONE 1979/09/15 . LA DURATA DEL CAMPIONAMENTO E NORMALMENTE DI 24 ORE .

IL METODO DI RIFERIMENTO PER L'ANALISI E QUELLO DESCRITTO DETTAGLIATAMENTE NELL'ALLEGATO V ; ESSO SI BASA SUL PROGETTO DI NORMA INTERNAZIONALE ISO DP-6767 , REVISIONE FEBBRAIO 1979 : " QUALITA DELL'ARIA - DETERMINAZIONE DELLA CONCENTRAZIONE IN MASSA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA NELL'ARIA - METODO AL TETRACLOROMERCURATO ( TCM )/PARAROSANILINA " . TALE METODO DI ANALISI SI BASA SUL PRINCIPIO DELLA REAZIONE COLORIMETRICA ALLA PARAROSANILINA .

B . PARTICELLE IN SOSPENSIONE

PER LA DETERMINAZIONE DEI FUMI NERI E LA LORO CONVERSIONE IN UNITA GRAVIMETRICHE SI CONSIDERA COME METODO DI RIFERIMENTO IL METODO NORMALIZZATO DAL GRUPPO DI LAVORO DELL'OCSE SUI METODI DI MISURAZIONE DELL'INQUINAMENTO DELL'ARIA E SULLE TECNICHE DI INDAGINE ( 1964 ) .

PER I SUMMENZIONATI METODI NORMALIZZATI RISPETTIVAMENTE DALL'ISO E DALL'OCSE FANNO FEDE LE VERSIONI LINGUISTICHE DI TALI ORGANISMI E LE ALTRE VERSIONI CHE LA COMMISSIONE CERTIFICHERA CONFORMI AD ESSE .

ALLEGATO IV

VALORI LIMITE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA E LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE ( MISURATE CON UN METODO GRAVIMETRICO ) APPLICABILI NEL CONTESTO DELL'ARTICOLO 10 , PARAGRAFO 2

TABELLA A

VALORI LIMITE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA ESPRESSI IN UG/M3

PERIODO CONSIDERATO * VALORE LIMITE PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA

ANNO * 140 ( MEDIA ARITMETICA DEI VALORI DI 30 MINUTI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

ANNO ( COMPOSTO DI UNITA DI PERIODI DI MISURA DI 30 MINUTI ) * 400 ( 95 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI DI 30 MINUTI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

TABELLA B

VALORI LIMITE PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE , MISURATE CON IL METODO GRAVIMETRICO DESCRITTO IN APPRESSO AL PUNTO II ) , ESPRESSI IN UG/M3

PERIODO CONSIDERATO * VALORE LIMITE PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE

ANNO * 150 ( MEDIA ARITMETICA DEI VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

ANNO ( COMPOSTO DI UNITA DI PERIODI DI MISURA DI 24 ORE ) * 300 ( 95 PERCENTILI DI TUTTI I VALORI MEDI QUOTIDIANI RILEVATI DURANTE L'ANNO )

I METODI DI CAMPIONAMENTO E DI ANALISI APPLICABILI NEL CONTESTO DELL'ARTICOLO 10 , PARAGRAFO 2 , SONO I SEGUENTI :

I ) PER L'ANIDRIDE SOLFOROSA :

- METODO DI CAMPIONAMENTO : SI UTILIZZANO , IN UNA RETE DI PUNTI DI MISURAZIONE DEL TIPO RAPPRESENTATO NELLA FIGURA 1 , DELLE STAZIONI DI MISURAZIONE CHE CONSENTANO IL CAMPIONAMENTO " A CASO " . IN OGNI PUNTO DI MISURAZIONE SONO PRELEVATI ALMENO 13 CAMPIONI ALL'ANNO , FRA LE ORE 8,00 E LE ORE 16,00 DEI GIORNI LAVORATIVI . I VARI CAMPIONI SONO PRELEVATI PER PERIODI DI MEZZ'ORA , MISURATI IN MODO CONTINUATO E RIPARTITI UNIFORMEMENTE SU TUTTO L'ANNO .

ESEMPIO :

IL PRIMO GIORNO I CAMPIONI SONO PRELEVATI NEI PUNTI DI MISURAZIONE DESIGNATI NELLA FIGURA 1 CON " A " , IL SECONDO GIORNO NEI PUNTI DESIGNATI CON " B " , IL TERZO GIORNO NEI PUNTI DESIGNATI CON " C " , E IL QUARTO GIORNO NEI PUNTI DESIGNATI CON " D " . QUESTO CAMPIONAMENTO E RIPETUTO IN CIASCUN PUNTO DI MISURAZIONE A INTERVALLI DI QUATTRO SETTIMANE PER ALTRI PERIODI DI MEZZ'ORA SCELTI " A CASO " .

- PERIODO DI VALUTAZIONE : 1 ANNO

- NUMERO DEI PUNTI DI MISURAZIONE : 16 IN UNA RETE

- DURATA DEL CAMPIONAMENTO : MEZZ'ORA DI CONTINUO , FRA LE ORE 8,00 E LE 16,00 DEI GIORNI LAVORATIVI

- NUMERO DI MISURAZIONI PER PUNTO : ALMENO 13

- NUMERO COMPLESSIVO DI MISURAZIONI : ALMENO 208 .

* A * B * A * B

* C * D * C * D

* A * B * A * B

* C * D * C * D

* * 1 KM

FIGURA 1

SCHEMA DI CAMPIONAMENTO

- METODO DI ANALISI : E IL METODO DI RIFERIMENTO DESCRITTO NELL'ALLEGATO III . SI APPLICA LA PROCEDURA DELL'ARTICOLO 10 , PARAGRAFO 1 .

II ) PER LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE :

- METODO DI CAMPIONAMENTO :

1 . LE PARTICELLE IN SOSPENSIONE VENGONO RACCOLTE SU UN FILTRO A MEMBRANA O IN FIBRA DI VETRO .

2 . L'APPARECCHIATURA DI CAMPIONAMENTO CONSTA DI :

- UN FILTRO ,

- UN SUPPORTO DI FILTRAZIONE ,

- UNA POMPA ,

- UN CONTATORE VOLUMETRICO .

3 . L'APPARECCHIATURA DI CAMPIONAMENTO NON COMPRENDE ALCUN SISTEMA DI FRAZIONAMENTO DELLE PARTICELLE .

4 . LA DURATA DEL CAMPIONAMENTO E DI 24 ORE .

5 . IL FILTRO DEVE ESSERE PROTETTO DALLA SEDIMENTAZIONE DIRETTA DELLE PARTICELLE E DALL'INFLUSSO DIRETTO DELLE CONDIZIONI ATMOSFERICHE .

6 . L'EFFICIENZA DEI FILTRI DEVE ESSERE SUPERIORE AL 99 % PER LE PARTICELLE AVENTI UN DIAMETRO AERODINAMICO DI 0,3 UM .

7 . LA VELOCITA DELL'ARIA ALLA SUPERFICIE DEL FILTRO DEVE ESSERE COMPRESA FRA 33 E 55 CM/SEC . LA DIMINUZIONE DELLA VELOCITA NEL PERIODO DI CAMPIONAMENTO NON DEVE ESSERE SUPERIORE AL 5 % SE SI UTILIZZANO FILTRI IN FIBRA DI VETRO E AL 25 % SE SI UTILIZZANO FILTRI A MEMBRANA .

8 . IL NUMERO DI CAMPIONAMENTI DURANTE L'ANNO E DI ALMENO 100 , RIPARTITI UNIFORMEMENTE DURANTE TALE PERIODO .

- METODO DI ANALISI :

A ) L'ANALISI E FATTA PER PESATA .

B ) 1 . I FILTRI A MEMBRANA DEVONO ESSERE CONDIZIONATI , PRIMA E DOPO IL CAMPIONAMENTO , MANTENENDOLI PER ALMENO DUE ORE A UNA TEMPERATURA COSTANTE COMPRESA FRA 90 E 100* C E METTENDOLI POI PER ALTRE DUE ORE IN UN ESSICCATORE , PRIMA DI PROCEDERE ALLA PESATA .

2 . I FILTRI IN FIBRA DI VETRO DEVONO ESSERE CONDIZIONATI , PRIMA E DOPO IL CAMPIONAMENTO , MANTENENDOLI PER 24 ORE IN UN'ATMOSFERA CONTROLLATA A UNA TEMPERATURA DI 20* C , CON UN'UMIDITA RELATIVA DEL 50 % , PRIMA DI PROCEDERE ALLA PESATA .

ALLEGATO V

METODO DI RIFERIMENTO PER L'ANALISI DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA

QUALITA DELL'ARIA - DETERMINAZIONE DELLA CONCENTRAZIONE IN MASSA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA NELL'ARIA AMBIENTE - METODO AL TETRACLOROMERCURATO ( TCM ) E ALLA PARAROSANILINA

1 . FINALITA

IL PRESENTE PROGETTO DI NORMA INTERNAZIONALE DEFINISCE UN METODO SPETTROFOTOMETRICO PER LA DETERMINAZIONE DELLA CONCENTRAZIONE IN MASSA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA CONTENUTA NELL'ARIA AMBIENTE

2 . CAMPO D'APPLICAZIONE

LA PROCEDURA DESCRITTA NELLA PRESENTE NORMA PERMETTE DI DETERMINARE LA QUANTITA DI ANIDRIDE SOLFOROSA CONTENUTA NELL'ARIA A CONCENTRAZIONI FRA 7 E 1 150 UG/M3 .

OSSERVAZIONE

QUALORA SI DEBBANO DETERMINARE CONCENTRAZIONI PIU ELEVATE SI POSSONO PRELEVARE ALIQUOTE DELLA SOLUZIONE DEL CAMPIONE O CAMPIONI D'ARIA PIU LIMITATI DI QUELLI PRESCRITTI NELLA PRESENTE NORMA . IN QUESTO CASO , L'EFFICIENZA DELL'ASSORBIMENTO PER IL PARTICOLARE SISTEMA DEVE ESSERE DETERMINATA AI VOLUMI E ALLE CONCENTRAZIONI IN ESAME .

LE INTERFERENZE DI METALLI PESANTI , OSSIDI DI AZOTO , OZONO E COMPOSTI SOLFORATI RIDOTTI ( COME ACIDO SOLFIDRICO E MERCAPTANI ) SONO ELIMINATE O RIDOTTE AL MINIMO . L'ACIDO SOLFORICO E I SOLFATI NON INTERFERISCONO . NON E STATA ACCERTATA SPERIMENTALMENTE ALCUNA INTERFERENZA DA PARTE DELL'ANIDRIDE SOLFORICA , CHE PRESUMIBILMENTE SI IDRATA AD ACIDO SOLFORICO NELLA SOLUZIONE ASSORBENTE .

3 . PRINCIPIO

UN CAMPIONE D'ARIA MISURATO VIENE FATTO GORGOGLIARE ATTRAVERSO UNA SOLUZIONE DI TETRACLOROMERCURATO DI SODIO ( TCM ) ; L'ANIDRIDE SOLFOROSA PRESENTE NELL'ARIA VIENE ASSORBITA , CON FORMAZIONE DI UN COMPLESSO DICLOROSOLFITOMERCURATO .

LA SOLUZIONE DEL CAMPIONE VIENE TRATTATA CON UNA SOLUZIONE DI ACIDO SOLFAMICO PER DISTRUGGERE L'ANIONE NITRITO FORMATOSI A PARTIRE DAGLI OSSIDI DI AZOTO PRESENTI NELL'ARIA . ESSA VIENE QUINDI TRATTATA CON UNA SOLUZIONE DI FORMALDEIDE E DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA CONTENENTE ACIDO FOSFORICO FINO A PH 1,6 PIU O MENO 0,1 .

PARAROSANILINA , FORMALDEIDE E ANIONE BISOLFITO REAGISCONO FORMANDO L'ACIDO PARAROSANILINMETILSOLFONICO , INTENSAMENTE COLORATO , CHE SI COMPORTA COME UN INDICATORE A DUE COLORI ( *MAX = 548 NM A PH 1,6 PIU O MENO 0,1 ) .

LA CONCENTRAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA VIENE DESUNTA DA UNA CURVA DI TARATURA COSTRUITA SULLA BASE DI MISCELE DI GAS DI TARATURA ( 6.3.1 ) . PER I CONTROLLI DI ROUTINE , IN DIPENDENZA DALLE APPARECCHIATURE DISPONIBILI IN LABORATORIO , PUO CONVENIRE IN TALUNI CASI SOSTITUIRE LE MISCELE DI GAS DI TARATURA CON SOLUZIONI DI BISOLFITO DI SODIO A CONCENTRAZIONE NOTA . COMUNQUE , QUESTO PROCEDIMENTO PUO ESSERE APPLICATO SOLTANTO PREVIA ADEGUATA TARATURA CON UN DISPOSITIVO DI PERMEAZIONE .

4 . REAGENTI

4.1 . TUTTI I REAGENTI DEVONO ESSERE DI PUREZZA ANALITICA .

SALVO INDICAZIONI DIVERSE , PER " ACQUA " SI INTENDE ACQUA DISTILLATA . L'ACQUA DEVE ESSERE ESENTE DA SOSTANZE OSSIDANTI E PREFERIBILMENTE BIDISTILLATA IN VETRO .

4.2 . SOLUZIONE ASSORBENTE : 0,04 MOLE/L DI TETRACLOROMERCURATO DI SODIO ( TCM ) .

DISCIOGLIERE IN ACQUA 10,9 G DI CLORURO DI MERCURIO ( II ) , 4,7 G DI CLORURO DI SODIO E 0,07 G DI SALE DISODICO DELL'ACIDO ETILENDIAMMINOTETRACETICO ( EDTA ) ; PORTARE A 1 L .

LA SOLUZIONE E STABILE PER DIVERSI MESI . ESSA NON PUO ESSERE PIU ADOPERATA SE SI FORMA UN PRECIPITATO .

OSSERVAZIONI

1 . LA QUANTITA DI EDTA AGGIUNTA ELIMINA LE POSSIBILI INTERFERENZE DEI METALLI PESANTI , E PRECISAMENTE SINO A 60 UG DI FERRO ( III ) , 10 UG DI MANGANESE ( II ) , 10 UG DI CROMO ( III ) , 10 UG DI RAME ( II ) E 22 UG DI VANADIO ( V ) IN 10 ML DI SOLUZIONE ASSORBENTE .

2 . LA SOLUZIONE E ESTREMAMENTE TOSSICA E COME TALE VA TRATTATA . NELL'ALLEGATO C E RIPORTATO UN METODO PER RECUPERARE IL MERCURIO DOPO L'ANALISI . SE LA PELLE VIENE A CONTATTO CON LA SOLUZIONE ASSORBENTE , LAVARE IMMEDIATAMENTE CON ACQUA .

4.3 . ACIDO CLORIDRICO , 1 MOLE/L

DILUIRE A 1 L 86 ML DI ACIDO CLORIDRICO CONCENTRATO HCL ( P = 1,19 G/ML ) .

4.4 . SOLUZIONE MADRE DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA , 0,2 %

DISCIOGLIERE 0,2 G DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA , C19H17N3.HCL , IN 100 ML DI ACIDO CLORIDRICO ( 4.3 ) .

OSSERVAZIONE

IL CLORIDRATO DI PARAROSANILINA IMPIEGATO PER LA PREPARAZIONE DELLA SOLUZIONE MADRE DEVE AVERE UNA PUREZZA SUPERIORE AL 95 % ( VEDI ALLEGATO D ) E PRESENTARE UN MASSIMO DI ASSORBIMENTO A 540 NM NELLA SOLUZIONE TAMPONE DI ACIDO ACETICO/ACETATO DI SODIO ( 0,1 MOLE/L ) . INOLTRE , L'ASSORBENZA DEL " BIANCO " DEL REAGENTE NON DEVE SUPERARE 0,10 SE IL " BIANCO " E PREPARATO SECONDO IL PROCEDIMENTO DI CUI AL PUNTO 6.2 .

I REAGENTI CHE NON CORRISPONDONO A QUESTI REQUISITI DEVONO ESSERE ELIMINATI O PURIFICATI . LA PURIFICAZIONE PUO ESSERE EFFETTUATA PER CRISTALLIZZAZIONE O ESTRAZIONE ( VEDI ALLEGATO D ) .

4.5 . ACIDO FOSFORICO , 3 MOLE/L

DILUIRE CON ACQUA A UN LITRO 205 ML DI ACIDO FOSFORICO CONCENTRATO H3PO4 ( P = 1,69 G/ML ) .

4.6 . REAGENTE ALLA PARAROSANILINA

VERSARE CON UNA PIPETTA 20 ML DELLA SOLUZIONE MADRE DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA ( 4.4 ) E 25 ML DI ACIDO FOSFORICO ( 4.5 ) IN UNA BOTTIGLIA TARATA DI 250 ML ; PORTARE A VOLUME CON ACQUA .

QUESTO REAGENTE E STABILE PER ALCUNI MESI SE CONSERVATO AL BUIO .

4.7 . FORMALDEIDE , SOLUZIONE DI PROVA

VERSARE CON UNA PIPETTA 5 ML DI UNA SOLUZIONE DI FORMALDEIDE HCHO AL 40 % IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 1 L ; PORTARE A VOLUME CON ACQUA . PREPARARE LA SOLUZIONE GIORNALMENTE .

4.8 . ACIDO SULFAMICO , SOLUZIONE DI PROVA ALLO 0,6 %

DISCIOGLIERE 0,6 G DI ACIDO SULFAMICO NH2SO3H IN 100 ML DI ACQUA . LA SOLUZIONE E STABILE PER ALCUNI GIORNI SE PROTETTA DALL'ARIA .

4.9 . SOLUZIONE MADRE DI BISOLFITO DI SODIO

DISCIOGLIERE 0,3 G DI METABISOLFITO DI SODIO NA2S2O5 IN 500 ML DI ACQUA DISTILLATA BOLLITA DI RECENTE E RAFFREDDATA ( E DA PREFERIRSI L'ACQUA BIDISTILLATA E DISAERATA ) . LA SOLUZIONE CONTIENE L'EQUIVALENTE DI 320-400 UG PER ML DI ANIDRIDE SOLFOROSA . LA CONCENTRAZIONE EFFETTIVA SI DETERMINA AGGIUNGENDO UN ECCESSO DI IODIO A UN'ALIQUOTA DELLA SOLUZIONE E TITOLANDO CON UNA SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO A TITOLO NOTO ( VEDI ALLEGATO B ) .

LA SOLUZIONE E INSTABILE .

4.10 . SOLUZIONE STANDARD DI BISOLFITO DI SODIO

SUBITO DOPO LA TITOLAZIONE DELLA SOLUZIONE MADRE DI BISOLFITO DI SODIO ( 4.9 ) , VERSARE CON UNA PIPETTA 2,0 ML DI QUESTA SOLUZIONE IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 100 ML E PORTARE A VOLUME CON LA SOLUZIONE DI TETRACLOROMERCURATO DI SODIO ( 4.2 ) .

QUESTA SOLUZIONE E STABILE PER 30 GIORNI SE CONSERVATA A 5* C ; A TEMPERATURA AMBIENTE , ESSA E STABILE PER UN SOLO GIORNO .

5 . APPARECCHIATURA

5.1 . APPARECCHIATURA DI PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI

LA APPARECCHIATURA DA UTILIZZARE PER IL PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI E SPECIFICATA NELLA NORMA ISO/DIS/4219 ( QUALITA DELL'ARIA - DETERMINAZIONE DEI COMPOSTI GASSOSI NELL'ARIA AMBIENTE - APPARECCHIATURE DI PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI , VEDI FIGURA 1 ) .

FIGURA 1

SCHEMA DI UN DISPOSITIVO PER PRELEVAMENTO DI CAMPIONI

PRESA D'ARIA FILTRO PARTICOLATO E PORTAFILTRO BOTTIGLIA DI ASSORBIMENTO FILTRO DI PROTEZIONE FLUSSIMETRO O REGOLATORE DI AFFLUSSO DELL'ARIA POMPA DI CAMPIONAMENTO

IN LUOGO DEL FLUSSIMETRO , COME ORIFIZIO CRITICO SI PUO IMPIEGARE UN AGO IPODERMICO IN UNA SCATOLA TERMOSTATATA . IN QUESTO CASO , LA POMPA DEVE PERMETTERE DI OTTENERE UN RAPPORTO PD/PU * 0,5 ( DOVE PD = PRESSIONE A VALLE DELL'AGO , E PU = PRESSIONE A MONTE ) ( 5.5 ) .

LO SCHEMA DI QUESTO DISPOSITIVO E RIPORTATO NELLA FIGURA 2 .

FIGURA 2

PRESA D'ARIA BOTTIGLIA DI ASSORBIMENTO BOTTIGLIA DI ASSORBIMENTO " TRAPPOLA " PER LE GOCCE MANOMETRO ORIFIZIO CRITICO MANOMETRO POMPA

5.2 . BOTTIGLIE D'ASSORBIMENTO

LE BOTTIGLIE DI ASSORBIMENTO DOVREBBERO AVERE , NEI CONFRONTI DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA , UN'EFFICIENZA PARI ALMENO AL 95 % . ESEMPI DI BOTTIGLIE DI ASSORBIMENTO IDONEE SONO MOSTRATI NELL'ALLEGATO A .

L'EFFICIENZA DI ASSORBIMENTO VARIA CON LA FORMA DELLE BOTTIGLIE , LE DIMENSIONI DELLE BOLLE D'ARIA E IL LORO TEMPO DI CONTATTO CON LA SOLUZIONE . ESSA PUO ESSERE DETERMINATA INSERENDO NEL DISPOSITIVO DI CAMPIONAMENTO UNA SECONDA BOTTIGLIA IN SERIE CON LA PRIMA E FACENDO IL RAPPORTO TRA LA QUANTITA DI ANIDRIDE SOLFOROSA TROVATA NELLA PRIMA BOTTIGLIA E LA SOMMA DELLE QUANTITA DI ANIDRIDE SOLFOROSA TROVATE NELLE DUE BOTTIGLIE . LAVARANDO CON MINIGORGOGLIATORI NELLE CONDIZIONI DESCRITTE AL PUNTO 6.1 , SI E TROVATO CHE L'EFFICIENZA DI ASSORBIMENTO SUPERA IL 98 % .

L'IMPIEGO DI MISCELE DI ANIDRIDE SOLFOROSA E ARIA PER LA TARATURA , DESCRITTO AL PUNTO 6.3.1 , FORNISCE AUTOMATICAMENTE L'EFFICIENZA DI ASSORBIMENTO DEL SISTEMA .

5.3 . TUBO DI ASSORBIMENTO PER L'ACIDO SOLFIDRICO

TUBO DI VETRO RIEMPITO CON LANA DI QUARZO IMPREGNATA DI UNA SOLUZIONE CONTENENTE LO 0,5 % DI SOLFATO D'ARGENTO AG2SO4 E IL 2,5 % DI SOLFATO ACIDO DI POTASSIO , KHSO4 . L'IMPREGNAZIONE SI OTTIENE FACENDO PASSARE DUE VOLTE LA SOLUZIONE ATTRAVERSO IL TUBO , POI ESSICCANDO LA LANA DI QUARZO PER RISCALDAMENTO IN CORRENTE DI AZOTO .

5.4 . BOTTIGLIE PER CAMPIONI

PER IL TRASPORTO IN LABORATORIO DELLE SOLUZIONI ASSORBENTI ESPOSTE , SI DEVONO IMPIEGARE BOTTIGLIE DI POLIETILENE DELLA CAPACITA DI 100 ML .

5.5 . MANOMETRO

QUANDO SI IMPIEGA UN ORIFIZIO CRITICO IN LUOGO DEL FLUSSIMETRO , PER LA MISURA DELLE PRESSIONI ADOPERARE DUE MANOMETRI DELLA PRECISIONE DI 1 000 PA .

5.6 . SPETTROFOTOMETRO O COLORIMETRO

IMPIEGARE UNO SPETTROFOTOMETRO O UN COLORIMETRO ADEGUATI PER MISURARE L'ASSORBIMENTO INTORNO A 550 NM . CON LO SPETTROFOTOMETRO , IMPIEGARE UNA LUNGHEZZA D'ONDA DI 548 NM . SE SI ADOPERA UN COLORIMETRO , IL FILTRO DEVE AVERE IL SUO MASSIMO INTORNO A 550 NM . PER LA PROVA " IN BIANCO " L'USO DI APPARECCHI CON UN'AMPIEZZA DI BANDA SPETTRALE PIU AMPIA DI 20 NM PUO DAR LUOGO A INCONVENIENTI .

MISURANDO L'ASSORBIMENTO , ADOPERARE LA STESSA CELLA PER I CAMPIONI E LE SOLUZIONI STANDARD . SE SI USA PIU DI UNA CELLA , LE VARIE CELLE DEVONO ESSERE SPETTROFOTOMETRICAMENTE ACCOPPIATE .

6 . MODO DI OPERARE

6.1 . PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI

TRASFERIRE 10 ML DELLA SOLUZIONE DI TCM ( 4.2 ) IN UNA BOTTIGLIA DI ASSORBIMENTO , E INSERIRE QUEST'ULTIMA NEL SISTEMA DI PRELEVAMENTO ( FIGURA 1 ) . DURANTE IL CAMPIONAMENTO , PROTEGGERE LA SOLUZIONE ASSORBENTE DELLA LUCE SOLARE DIRETTA , COPRENDO OPPORTUNAMENTE LA BOTTIGLIA DI ASSORBIMENTO , AD ESEMPIO CON UN FOGLIO DI ALLUMINIO , PER EVITARE LA DECOMPOSIZIONE . LA DURATA E LA PORTATA DI ASPIRAZIONE DIPENDONO DALLA CONCENTRAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA PRESENTE NELL'ARIA .

SE SI IMPIEGANO DEI MINIGORGOGLIATORI , LA PORTA DI ASPIRAZIONE DEV'ESSERE DI 0,5-1 L/MIN . LA QUANTITA MINIMA DI ARIA ASPIRATA DEVE ESSERE DI ALMENO 25 L .

PER OTTENERE I MIGLIORI RISULTATI , SI DOVREBBERO SCEGLIERE PORTATA E DURATA DI PRELEVAMENTO DEI CAMPIONI TALI DA RAGGIUNGERE UN ASSORBIMENTO DI 0,5-3,0 UG ( 0,2-1,2 UL A 25* C E 101,325 KPA ) DI ANIDRIDE SOLFOROSA PER MILLILITRO DI SOLUZIONE ASSORBENTE .

SE SI HA MOTIVO DI RITENERE CHE L'ARIA CONTENGA ACIDO SOLFIDRICO , QUESTO DOVRA ESSERE ELIMINATO IN UN APPOSITO TUBO DI ASSORBIMENTO ( 5.3 ) . ESSO VA INSERITO FRA IL FILTRO PARTICOLATO E L'ALTRA BOTTIGLIA DI ASSORBIMENTO .

DOPO IL PRELEVAMENTO , DETERMINARE IL VOLUME D'ARIA PRELEVATO E PRENDERE NOTA DELLA TEMPERATURA E DELLA PRESSIONE ATMOSFERICA ( 7.1 , OSSERVAZIONE ) . SE L'ANALISI DEVE AVER LUOGO PIU DI 24 ORE DOPO IL PRELEVAMENTO DEL CAMPIONE , QUESTO VA CONSERVATO A 5* C .

OSSERVAZIONE

SE NELLA SOLUZIONE DEL CAMPIONE SI FORMA UN PRECIPITATO , ESSO E PROBABILMENTE DOVUTO A UNA REAZIONE FRA HG ( II ) E UN COMPOSTO SOLFORATO RIDOTTO . PRIMA DELL'ANALISI , ELIMINARE IL PRECIPITATO PER FILTRAZIONE O CENTRIFUGAZIONE .

6.2 . ANALISI

DOPO IL PRELEVAMENTO , LASCIAR RIPOSARE I CAMPIONI PER ALMENO 20 MINUTI AFFINCHE L'OZONO CATTURATO ABBIA IL TEMPO DI DECOMPORSI . SUCCESSIVAMENTE , TRASFERIRE QUANTITATIVAMENTE LA SOLUZIONE DEI CAMPIONI IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 25 ML , IMPIEGANDO PER IL LAVAGGIO CIRCA 5 ML DI ACQUA .

PREPARARE UN " BIANCO " INTRODUCENDO 10 ML DELLA SOLUZIONE ASSORBENTE ( 4.2 ) NON ESPOSTA IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 25 ML ; AGGIUNGERE I REAGENTI COME DESCRITTO PIU AVANTI E LEGGERE L'ASSORBIMENTO CONTRO ACQUA DISTILLATA , IMPIEGANDO CELLE DA 10 MM . CONFRONTARE TALE VALORE CON QUELLO REGISTRATO PER IL " BIANCO " OTTENUTO AL MOMENTO DI PREPARARE LA CURVA DI TARATURA . DIFFERENZE FRA I DUE VALORI SUPERIORI AL 10 % SONO UN INDIZIO DELLA CONTAMINAZIONE DELL'ACQUA DISTILLATA O DEI REAGENTI O DELL'ALTERAZIONE DI QUESTI ULTIMI , CHE IN QUESTO CASO DEVONO ESSERE PREPARATI DI NUOVO .

AGGIUNGERE IN CIASCUNA BOTTIGLIA 1 ML DELLA SOLUZIONE DI ACIDO SULFAMICO ( 4.8 ) E LASCIARE REAGIRE PER 10 MINUTI IN MODO DA DISTRUGGERE IL NITRITO DERIVANTE DAGLI OSSIDI DI AZOTO . QUINDI , VERSARE CAUTAMENTE NELLE BOTTIGLIE , A MEZZO DI PIPETTE , 2 ML DELLA SOLUZIONE DI FORMALDEIDE ( 4.7 ) E 5 ML DEL REAGENTE ALLA PARAROSANILINA ( 4.6 ) . PORTARE A VOLUME CON ACQUA DISTILLATA BOLLITA DI RECENTE E RAFFREDDATA E PORRE LE BOTTIGLIE IN TERMOSTATO A 20* C . DOPO 30-60 MINUTI , DETERMINARE L'ASSORBIMENTO DEL CAMPIONE E DEL BIANCO CON ACQUA DISTILLATA NELLA CELLA DI RIFERIMENTO .

NON LASCIARE LA SOLUZIONE COLORATA NELLA CELLA , POICHE UNA PELLICOLA DI COLORANTE SI DEPOSITEREBBE SULLE PARETI .

OSSERVAZIONE

INTERVALLI DI TEMPO FISSI ( PER ES . 1 MINUTO ) FRA LE AGGIUNTE DEI VARI REAGENTI ASSICURANO UNA MIGLIORE RISPRODUCIBILITA DELLO SVILUPPO DEL COLORE .

LE SOLUZIONI IL CUI ASSORBIMENTO SUPERI QUELLO DELLA PIU ELEVATA CONCENTRAZIONE IMPIEGATA PER LA TARATURA POSSONO ESSERE DILUITE FINO AL SESTUPLO COL " BIANCO " , IN MODO DA POTER OTTENERE UNA LETTURA IN SCALA . TALE LETTURA , TUTTAVIA , HA SOLTANTO UN VALORE INDICATIVO ( PIU O MENO 10 % DEL VERO VALORE DELL'ASSORBIMENTO ) .

6.3 . TARATURA

6.3.1 . TARATURA CON UNA MISCELA DI ANIDRIDE SOLFOROSA E ARIA

LA MISCELA DI ANIDRIDE SOLFOROSA E ARIA DEVE ESSERE PREPARATA IN CONFORMITA DELLA NORMA INTERNAZIONALE ISO/DIS/6349 .

PER COSTRUIRE LA CURVA DI TARATURA , CHE E UNA RAPPRESENTAZIONE GRAFICA DELL'ASSORBIMENTO IN FUNZIONE DELLA CONCENTRAZIONE DI ANIDRIDE SOLFOROSA , SONO NECESSARI ALMENO 4 DIVERSI LIVELLI DI CONCENTRAZIONE DI QUEST'ULTIMA ENTRO IL CAMPO DI CUI AL PARAGRAFO 2 .

APPLICARE A CIASCUNA MISCELA DEI GAS DI TARATURA I PROCEDIMENTI DI PRELEVAMENTO E DI ANALISI DESCRITTI RISPETTIVAMENTE AI PUNTI 6.1 E 6.2 . RIPORTARE I VALORI DELL'ASSORBIMENTO IN FUNZIONE DELLE CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA E TRACCIARE LA CURVA .

6.3.2 . TARATURA CON LA SOLUZIONE DI BISOLFITO DI SODIO

IN UNA SERIE DI BOTTIGLIE TARATE DA 25 ML , VERSARE CON UNA PIPETTA GRADUATA QUANTITA PROGRESSIVAMENTE CRESCENTI ( 0-1 , 0-2 , 0-3 , 0-4 , 0-5 , 0 . . . ML ) DELLA SOLUZIONE STANDARD DI BISOLFITO DI SODIO ( 4.10 ) . AGGIUNGERE IN OGNI BOTTIGLIA LA SOLUZIONE DI TETRACLOROMERCURATO DI SODIO ( 4.2 ) IN QUANTITA SUFFICIENTE A PORTARE IL VOLUME A 10 ML CIRCA . AGGIUNGERE POI I REAGENTI COME DESCRITTO AL PUNTO 6.2 . MISURARE GLI ASSORBIMENTI CON ACQUA DISTILLATA , NELLA CELLA DI RIFERIMENTO . PER UNA MAGGIOR PRECISIONE E NECESSARIO IMPIEGARE UN BAGNO TERMOSTATO . LA TEMPERATURA DI TARATURA NON DEVE DIFFERIRE DI OLTRE PIU O MENO 1* C DA QUELLA DI ANALISI .

DIAGRAMMARE GLI ASSORBIMENTI DELLE SOLUZIONI IN FUNZIONE DEI MICROGRAMMI DI ANIDRIDE SOLFOROSA CALCOLATI COME INDICATO ALL'ALLEGATO B . SI OTTIENE UNA RELAZIONE LINEARE . IMPIEGANDO CELLE DA 10 MM , L'INTERSEZIONE CON L'ASSE VERTICALE DELLA LINEA CHE MEGLIO SI ADATTA AI PUNTI SI DISCOSTA DI MENO DI 0,02 UNITA DI ASSORBIMENTO DAL VALORE RELATIVO AL " BIANCO " ( STANDARD ZERO ) . CALCOLARE POI IL FATTORE DI TARATURA ( RECIPROCO DELLA PENDENZA DELLA RETTA ) . ESSO PUO ESSERE UTILIZZATO PER IL CALCOLO DEI RISULTATI , PURCHE NON SI VERIFICHINO CAMBIAMENTI NOTEVOLI DI TEMPERATURA O DI PH . PER GARANTIRE L'ATTENDIBILITA DI TALE FATTORE , SI RACCOMANDA DI PRENDERE ALMENO UN CAMPIONE DI CONTROLLO PER OGNI SERIE DI DETERMINAZIONI .

7 . ESPRESSIONE DEI RISULTATI

7.1 . CALCOLO

LA CONCENTRAZIONE IN MASSA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA SI CALCOLA CON LA SEGUENTE FORMULA :

DOVE :

SO2 = CONCENTRAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA , IN UG/M3 ;

F = FATTORE DI TARATURA ( VEDI 6.3.2 ) ;

AS = ASSORBIMENTO DELLA SOLUZIONE DEL CAMPIONE ;

AB = ASSORBIMENTO DEL " BIANCO " ;

V = VOLUME D'ARIA CAMPIONATO , IN METRI CUBI .

OSSERVAZIONE

SE E NECESSARIA LA CONCENTRAZIONE IN MASSA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA IN CONDIZIONI DI RIFERIMENTO ( 25* C , 1 BAR ) , IL VOLUME V DELL'ARIA PRELEVATA DEVE ESSERE SOSTITUITO DAL CORRISPONDENTE VALORE VR DEL VOLUME IN CONDIZIONI DI RIFERIMENTO :

DOVE :

P = PRESSIONE BAROMETRICA , IN BAR ;

T = TEMPERATURA DEL CAMPIONE D'ARIA , IN * C .

7.2 . LIMITE DI RILEVABILITA

IL LIMITE DI RILEVABILITA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA IN 10 ML DI SOLUZIONE DI TCM E COMPRESO FRA 0,2 E 1,0 UG ( IN BASE AL DOPPIO DELLA DEVIAZIONE STANDARD ) . QUESTO CORRISPONDE A UNA CONCENTRAZIONE IN MASSA DI ANIDRIDE SOLFOROSA COMPRESA FRA 7 E 33 UG/M3 ( 0,002-0,011 PPM ) IN UN CAMPIONE D'ARIA DI 30 LITRI ( PER ESEMPIO , CAMPIONAMENTO PER UN'ORA A 0,5 L/MIN ) .

7.3 . PRECISIONE E ACCURATEZZA

LA PRECISIONE E L'ACCURATEZZA DEL METODO NON SONO STATE ANCORA DETERMINATE CON CERTEZZA AD ALCUN LIVELLO PER UN VASTO CAMPO DI CONCENTRAZIONI DI ANIDRIDE SOLFOROSA ; NON NE E ANCORA NOTA NEPPURE L'EFFICACIA ASSOLUTA PER L'AMPIA VARIETA DEI POSSIBILI SISTEMI DI CAMPIONAMENTO E DI ESAME .

PER QUANTO RIGUARDA LA RIPETIBILITA , SI E TROVATO CHE LA DEVIAZIONE RELATIVA STANDARD DI UN METODO COMPARABILE AL TCM E UGUALE A 17 UG/M3 ALLA CONCENTRAZIONE DI 1 000 UG/M3 ( 1 ) .

8 . BIBLIOGRAFIA

( 1 ) H . C . MCKEE , R . E . CHILDERS , O . SAENZ : COLLABORATIVE STUDY OF REFERENCE METHOD FOR DETERMINATION OF SULPHUR DIOXIDE IN THE ATMOSPHERE ( PARAROSANILINE METHOD ) . CONTRAT CPA 70-40 , SWRI PROJECT 21-2811 . ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY , RESEARCH TRIANGLE PARK , N . C . , SEPT . 1971 .

ALLEGATO A : VEDI GU .

MODELLI DI BOTTIGLIE DI ASSORBIMENTO

ALLEGATO B

STANDARDIZZAZIONE DELLA SOLUZIONE MADRE DI BISOLFITO DI SODIO ( 4.9 )

B . 1 . REAGENTI

B . 1.1 . SOLUZIONE MADRE DI IODIO , 0,05 MOLE/L

PESARE 12,7 G DI IODIO ( I2 ) IN UN BEAKER DI 250 ML ; AGGIUNGERE 40 G DI IODURO DI POTASSIO ( KI ) E 25 ML DI ACQUA . MESCOLARE FINO A COMPLETA DISSOLUZIONE E TRASFERIRE QUANTITATIVAMENTE IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 1 LITRO . PORTARE A VOLUME CON ACQUA .

B . 1.2 . SOLUZIONE DI LAVORO DI IODIO , 0,005 MOLE/L CIRCA

PRELEVARE 50 ML DELLA SOLUZIONE MADRE DI IODIO ( B . 1.1 ) E DILUIRE A 500 ML CON ACQUA .

B . 1.3 . SOLUZIONE DI AMIDO , 0,2 %

IMPASTARE 0,4 G DI AMIDO SOLUBILE E 0,002 G DI IODURO DI MERCURIO ( II ) ( HG I2 ) ( CONSERVANTE ) CON UN PO' D'ACQUA ; MESCOLARE LENTAMENTE LA POLTIGLIA A 200 ML DI ACQUA BOLLENTE . CONTINUARE A FAR BOLLIRE FINO A LIMPIDEZZA , RAFFREDDARE E TRAVASARE IN BOTTIGLIA CON TAPPO DI VETRO .

B . 1.4 . SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO , 0,1 MOLE/L CIRCA

DISCIOGLIERE 25 G DI TIOSOLFATO DI SODIO ( NA2S2O3.5 H2O ) IN 1 LITRO DI ACQUA DISTILLATA BOLLITA DI RECENTE E RAFFREDDATA ; AGGIUNGERE ALLA SOLUZIONE 0,1 G DI CARBONATO DI SODIO . PRIMA DI PROCEDERE ALLA DETERMINAZIONE DEL TITOLO , LASCIAR RIPOSARE LA SOLUZIONE PER UN GIORNO .

PER STANDARDIZZARE IL TITOLO , PESARE 1,5 G DI IODATO DI POTASSIO ( KIO3 ) PURO PER ANALISI ESSICCATO A 180* C , IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 500 ML , E PORTARLI A VOLUME CON ACQUA . VERSARE UNA PIPETTA DI 50 ML DELLA SOLUZIONE DI IODATO IN UNA BEUTA DA IODIO DA 500 ML . AGGIUNGERE 2 G DI IODURO DI POTASSIO E 10 ML DI ACIDO CLORIDRICO CONCENTRATO DILUITO 1/10 . TAPPARE LA BEUTA . DOPO 5 MINUTI , TITOLARE CON LA SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO FINO A COLORAZIONE GIALLO CHIARO . AGGIUNGERE 5 ML DELLA SOLUZIONE DI AMIDO ( B . 1.3 ) E COMPLETARE LA TITOLAZIONE . CALCOLARE LA MOLARITA M DELLA SOLUZIONE DI TIOSOLFATO CON LA SEGUENTE FORMULA :

B . 1.5 . SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO , 0,01 MOLE/L CIRCA

PRELEVARE 50,0 ML DELLA SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO ( B . 1.4 ) ; DILUIRE A 500 ML CON ACQUA E AGITARE . LA SOLUZIONE NON E STABILE E DEVE ESSERE PREPARATA IL GIORNO STESSO DELL'USO DILUENDO LA SOLUZIONE TITOLATA DI TIOSOLFATO DI SODIO ( B . 1.4 ) .

B . 2 . MODO DI OPERARE

INTRODURRE 25 ML DI ACQUA IN UNA BEUTA DA 500 ML , POI CON UNA PIPETTA VERSARE 50 ML DELLA SOLUZIONE DI IODIO ( B . 1.2 ) NELLA STESSA BEUTA ( QUI INDICATA COME BEUTA A/BIANCO ) . VERSARE UNA PIPETTA DI 25 ML DELLA SOLUZIONE MADRE DI BISOLFITO DI SODIO ( 4.9 ) E 50 ML DELLA SOLUZIONE DI IODIO ( B . 1.2 ) IN UNA SECONDA BEUTA DA 500 ML ( QUI INDICATA COME BEUTA B/CAMPIONE ) . TAPPARE LE BEUTE E LASCIAR REAGIRE PER 5 MINUTI . CON UNA BURETTA CONTENENTE LA SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO ( B . 1.5 ) , TITOLARE LE SOLUZIONI CONTENUTE NELLE DUE BEUTE FINO A COLORAZIONE GIALLO CHIARO . AGGIUNGERE 5 ML DELLA SOLUZIONE DI AMIDO ( B . 1.3 ) E CONTINUARE LA TITOLAZIONE FINO A SCOMPARSA DEL COLORE BLU . CALCOLARE LA CONCENTRAZIONE DI ANIDRIDE SOLFOROSA NELLA SOLUZIONE MADRE DI BISOLFITO DI SODIO ( 4.9 ) COME SEGUE :

DOVE :

A = ML DI SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO ( B . 1.5 ) NECESSARI PER TITOLARE IL " BIANCO " ;

B = ML DI SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO ( B . 1.5 ) NECESSARI PER TITOLARE IL CAMPIONE ;

M = MOLARITA DELLA SOLUZIONE DI TIOSOLFATO DI SODIO ( = 0,01 ) ;

K = MICROEQUIVALENTE IN MASSA DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA ( = 32,030 ) ;

V = VOLUME DI SOLUZIONE MADRE DI BISOLFITO DI SODIO IMPIEGATA , IN ML .

LA CONCENTRAZIONE DELL'ANIDRIDE SOLFOROSA NELLA SOLUZIONE STANDARD DI BISOLFITO ( 4.10 ) SI TROVA DIVIDENDO IL RISULTATO PER 50 .

ALLEGATO C

ELIMINAZIONE DEL MERCURIO DALLE SOLUZIONI RESIDUE

NEL PRESENTE ALLEGATO E DESCRITTO UN METODO PER ELIMINARE IL MERCURIO DALLE SOLUZIONI RESIDUE CHE SI OTTENGONO IMPIEGANDO LA SOLUZIONE ASSORBENTE ( 4.2 ) .

C . 1 . REAGENTI

C . 1.1 . SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO CONTENENTE ALL'INCIRCA 400 G/LITRO DI NAOH .

C . 1.2 . ACQUA OSSIGENATA ( H2O2 ) AL 30 % CIRCA ( PRODOTTO TECNICO ) .

C . 1.3 . SOLFURO DI SODIO ( NA2S.9H2O ) ( PRODOTTO TECNICO ) .

C . 2 . MODO DI OPERARE

IN UN CONTENITORE DI POLIETILENE , DEL VOLUME DI 50 LITRI CIRCA , RACCOGLIERE LE SOLUZIONI RESIDUE IL CUI CONTENUTO IN MERCURIO E TROPPO ELEVATO PERCHE POSSANO ESSERE ELIMINATE ATTRAVERSO LE FOGNATURE . QUANDO IL VOLUME RACCOLTO HA RAGGIUNTO APPROSSIMATIVAMENTE I 40 LITRI , AGGIUNGERE NELL'ORDINE ( AGITANDO PER INSUFFLAZIONE D'ARIA ) UN VOLUME DI SOLUZIONE DI IDROSSIDO DI SODIO ( C . 1.1 ) SUFFICIENTE ALLA NEUTRALIZZAZIONE , SEGUITO DA ALTRI 400 ML . AGGIUNGERE 100 GRAMMI DI SOLFURO DI SODIO ( C . 1.3 ) E , DOPO DIECI MINUTI , 400 ML DI SOLUZIONE DI ACQUA OSSIGENATA ( C . 1.2 ) ( VERSARE LENTAMENTE ) .

LASCIAR RIPOSARE PER 24 ORE LA MISCELA , POI ASPIRARE E ELIMINARE IL LIQUIDO LIMPIDO . TRASFERIRE IL RESIDUO IN UN ALTRO CONTENITORE .

ALLEGATO D

PROPRIETA E PURIFICAZIONE DELLA SOLUZIONE CONCENTRATA DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA

D . 1 . VERIFICA DELLA PUREZZA DEL REAGENTE

PRELEVARE 1 ML DELLA SOLUZIONE ( 4.4 ) DI PARAROSANILINA E DILUIRE A 100 ML CON ACQUA DISTILLATA . PORRE 5 ML DELLA SOLUZIONE IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 50 ML ED AGGIUNGERE 5 ML DI SOLUZIONE TAMPONE ACETATO DI SODIO-ACIDO ACETICO 0,1 M . PORTARE A VOLUME CON ACQUA E MESCOLARE .

DOPO UN'ORA , MISURARE L'ASSORBIMENTO DELLA SOLUZIONE ALLO SPETTROFOTOMETRO , A 540 NM , IN UNA CELLA DI 10 MM .

CALCOLARE LA CONCENTRAZIONE DI PARAROSANILINA ( PRA ) CON LA SEGUENTE FORMULA :

DOVE

K = 21300 .

SE LA PUREZZA DELLA PARAROSANILINA E INFERIORE AL 95 % , IL REAGENTE DEVE ESSERE PURIFICATO SECONDO UNO DEI PROCEDIMENTI INDICATI AI PUNTI D . 2 O D . 3 .

D . 2 . PURIFICAZIONE PER ESTRAZIONE

IN UN IMBUTO SEPARATORE DA 250 ML , EQUILIBRARE 100 ML DI 1-BUTANOLO E 100 ML DI ACIDO CLORIDRICO 1 M . PESARE 0,1 G DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA IN UN BEAKER . AGGIUNGERE 50 ML DELL'ACIDO EQUILIBRATO E LASCIAR RIPOSARE PER ALCUNI MINUTI . INTRODURRE 50 ML DELL'1-BUTANOLO/HCL EQUILIBRATO IN UN IMBUTO SEPARATORE DA 125 ML . TRASFERIRE NELL'IMBUTO LA SOLUZIONE ACIDA CONTENENTE IL COLORANTE ED ESTRARRE . L'IMPUREZZA VIOLETTA PASSERA NELLA FASE ORGANICA . TRASFERIRE LO STATO INFERIORE ( ACQUOSO ) IN UN ALTRO IMBUTO SEPARATORE ED AGGIUNGERE VARIE PORZIONI DA 20 ML DI 1-BUTANOLO . CIO GENERALMENTE E SUFFICIENTE AD ELIMINARE QUASI TUTTA L'IMPUREZZA VIOLETTA CHE CONTRIBUISCE A COLORARE IL " BIANCO " . SE DOPO 5 ESTRAZIONI L'IMPUREZZA VIOLETTA E ANCORA PRESENTE NELLA FASE 1-BUTANOLO , TUTTA LA PARTITA DI COLORANTE VA SCARTATA .

DOPO L'ESTRAZIONE FINALE , FILTRARE LA FASE ACQUOSA ATTRAVERSO UN TAMPONE DI COTONE IN UNA BOTTIGLIA TARATA DA 50 ML E PORTARE A VOLUME CON ACIDO CLORIDRICO 1 M . QUESTA SOLUZIONE MADRE DI REAGENTE AVRA UN COLORE ROSSO GIALLASTRO .

OSSERVAZIONE

ALCUNE PARTITE DI 1-BUTANOLO CONTENGONO OSSIDANTI CHE PROVOCANO UNA " RICHIESTA " DI ANIDRIDE SOLFOROSA . CONTROLLARE AGITANDO 20 ML DI 1-BUTANOLO CON 5 ML DI SOLUZIONE DI IODURO DI POTASSIO AL 15 % . SE NELLA FASE ALCOLICA COMPARE UNA COLORAZIONE GIALLA , RIDISTILLARE L'1-BUTANOLO SU OSSIDO DI ARGENTO .

D . 3 . PURIFICAZIONE PER RICRISTALLIZZAZIONE

SCIOGLIERE 1 G DI CLORIDRATO DI PARAROSANILINA IN 250 ML DI ACIDO CLORIDRICO 2,5 M . LASCIAR RIPOSARE LA SOLUZIONE PER DUE ORE A TEMPERATURA AMBIENTE . DOPO FILTRAZIONE , RIPRECIPITARE LA PARAROSANILINA PER AGGIUNTA DI UN LIEVE ECCESSO DI SOLUZIONE 2,5 M DI IDROSSIDO DI SODIO .

RACCOGLIERE IL PRECIPITATO SU UN IMBUTO FILTRANTE ( POROSITA 3 ) . IL FILTRATO DEVE ESSERE INCOLORE . LAVARE IL PRECIPITATO CON ACQUA DISTILLATA , PER ALLONTANARE L'ECCESSO DI IDROSSIDO DI SODIO E IL CLORURO DI SODIO FORMATOSI .

DISCIOGLIERE IL PRECIPITATO IN 70 ML DI METANOLO RISCALDATO ALL'EBOLLIZIONE E AGGIUNGERE INFINE 300 ML DI ACQUA A 80* C . LASCIAR RIPOSARE LA SOLUZIONE A TEMPERATURA AMBIENTE . LA PARAROSANILINA RIPRECIPITA LENTAMENTE . LA RESA DELLA RICRISTALLIZZAZIONE E DEL 64 % CIRCA . LA PARAROSANILINA DIVIENE SCURA FRA 200 E 205* C E SI DECOMPONE A 285* C .

BIBLIOGRAFIA

H . G . C . KING AND U . G . PRUDEN : THE DETERMINATION OF SULPHUR DIOXIDE WITH ROSANILINE DYES . ANALYST 94 , 43-48 ( 1969 ) .