ALLEGATO

PARTE A

DEFINIZIONI

Ai fini del presente allegato si intende per:

«partita»	:	un quantitativo identificabile di prodotto alimentare, oggetto di un'unica consegna e per il quale il funzionario accerta la presenza di caratteristiche comuni (quali l'origine, la varietà, il tipo di imballaggio, l'imballatore, lo speditore o la marcatura). Nel caso del pesce, devono essere comparabili anche le dimensioni;
«sottopartita»	:	una porzione di una partita di grandi dimensioni designata per essere sottoposta a campionamento secondo le modalità stabilite. Ogni sottopartita deve essere fisicamente separata e identificabile;
«campione elementare»	:	un quantitativo di materiale prelevato in un unico punto della partita o della sottopartita;
«campione globale»	:	un campione ottenuto riunendo tutti i campioni elementari prelevati dalla partita o dalla sottopartita. I campioni globali si considerano rappresentativi delle partite o sottopartite da cui sono prelevati;
«campione di laboratorio»	:	un campione destinato al laboratorio.

PARTE B

METODI DI CAMPIONAMENTO

B.1.   DISPOSIZIONI GENERALI

B.1.1.   Personale

Il prelievo dei campioni deve essere effettuato da personale incaricato, designato dallo Stato membro.

B.1.2.   Materiale da sottoporre a campionamento

Ciascuna partita o sottopartita da analizzare deve essere oggetto di campionamento separato.

B.1.3.   Precauzioni necessarie

In fase di campionamento occorre adottare precauzioni per evitare qualsiasi alterazione che possa incidere sul tenore dei contaminanti, compromettere la determinazione analitica o la rappresentatività dei campioni globali.

B.1.4.   Campioni elementari

I campioni elementari devono essere prelevati per quanto possibile in vari punti distribuiti nell'insieme della partita o della sottopartita. Qualsiasi deroga a tale procedura va segnalata nel verbale di cui al punto B.1.8 del presente allegato.

B.1.5.   Preparazione del campione globale

Il campione globale deve essere ottenuto mescolando i campioni elementari.

B.1.6.   Campioni prelevati ai fini dell'applicazione della normativa, in caso di controversia e di procedure arbitrali

I campioni prelevati ai fini dell'applicazione della normativa, in caso di controversia e di procedure arbitrali devono essere prelevati dal campione globale omogeneizzato, purché tale procedura sia conforme alla norme relative ai diritti degli operatori del settore alimentare vigenti negli Stati membri.

B.1.7.   Confezionamento e invio dei campioni

Ciascun campione va collocato in un recipiente pulito, di materiale inerte, che lo protegga adeguatamente da qualsiasi contaminazione, dalla perdita di analiti per assorbimento nella parete interna del recipiente e dai danni che potrebbero essere causati dal trasporto. Occorre adottare tutte le precauzioni necessarie per evitare alterazioni della composizione del campione durante il trasporto o la conservazione.

B.1.8.   Sigillatura ed etichettatura dei campioni

Ogni campione destinato a un uso ufficiale deve essere sigillato sul luogo del prelievo e identificato conformemente alle norme vigenti nello Stato membro.

Per ciascun prelievo di campione deve essere redatto un verbale che consenta di identificare con certezza (è obbligatoria l'indicazione del numero della partita) la partita campionata e che indichi la data e il luogo del campionamento, nonché eventuali altre informazioni che possano essere utili all'analista.

B.2.   PIANI DI CAMPIONAMENTO

Le partite di grandi dimensioni vanno suddivise in sottopartite purché ciò sia materialmente possibile. La tabella 1 si applica ai prodotti commercializzati sfusi (per esempio i cereali). Per gli altri prodotti si applica la tabella 2. Dato che il peso delle partite non è sempre un multiplo esatto di quello delle sottopartite, il peso di queste ultime può superare il valore indicato al massimo del 20 %.

Il campione globale deve essere di almeno 1 kg o 1 litro, salvo i casi in cui ciò non risulti possibile, ad esempio nel caso in cui il campione sia composto da una confezione o da un'unità.

Il numero minimo di campioni elementari da prelevare da una partita o sottopartita è indicato nella tabella 3.

Nel caso di prodotti liquidi sfusi, la partita o la sottopartita deve essere accuratamente mescolata, per quanto possibile e nella misura in cui ciò non alteri la qualità del prodotto, manualmente o con mezzi meccanici immediatamente prima del campionamento. In tal caso si presume che i contaminanti siano distribuiti omogeneamente all'interno della partita o della sottopartita. È quindi sufficiente prelevare tre campioni elementari dalla partita o dalla sottopartita per formare il campione globale.

I campioni elementari devono avere peso analogo. Ciascun campione elementare deve pesare almeno 100 grammi o avere un volume di 100 millilitri per formare un campione globale di almeno 1 kg o 1 litro. Qualsiasi deroga a tale metodo va segnalata nel verbale di cui al punto B.1.8 del presente allegato.

Tabella 1

Suddivisione delle partite in sottopartite per i prodotti commercializzati sfusi

Peso della partita (in tonnellate)	Peso o numero delle sottopartite
≥ 1 500	500 tonnellate
> 300 e < 1 500	3 sottopartite
≥ 100 e ≤ 300	100 tonnellate
< 100	—

Tabella 2

Suddivisione delle partite in sottopartite per gli altri prodotti

Peso della partita (in tonnellate)	Peso o numero delle sottopartite
≥ 15	15-30 tonnellate
< 15	—

Tabella 3

Numero minimo di campioni elementari da prelevare da una partita o da una sottopartita

Peso o volume della partita/sottopartita (in kg o litri)	Numero minimo di campioni elementari da prelevare
< 50	3
≥ 50 e ≤ 500	5
> 500	10

Per le partite o sottopartite costituite da confezioni o unità singole, il numero di confezioni o di unità che va prelevato per formare un campione globale è indicato nella tabella 4.

Tabella 4

Numero di confezioni o unità (campioni elementari) da prelevare per formare il campione globale nel caso di partita o sottopartita costituita da confezioni o unità singole

Numero di confezioni o unità della partita/sottopartita	Numero di confezioni o unità da prelevare
≤ 25	Almeno 1 confezione o unità
26-100	Circa il 5 %, almeno 2 confezioni o unità
> 100	Circa il 5 %, al massimo 10 confezioni o unità

Per quanto concerne lo stagno inorganico, i tenori massimi si riferiscono al contenuto di ciascuna confezione, ma per motivi pratici è necessario adottare una forma di campionamento globale. Se il risultato del test sul campione globale delle confezioni dà un valore inferiore ma vicino al tenore massimo stabilito per lo stagno e se si ha il sospetto che singole confezioni superino tale valore, può essere necessario effettuare ulteriori indagini.

B.3.   CAMPIONAMENTO NELLA FASE DELLA DISTRIBUZIONE AL DETTAGLIO

Il prelievo di campioni di prodotti alimentari nella fase della distribuzione al dettaglio deve essere, nella misura del possibile, conforme alle norme di campionamento di cui ai punti B.1 e B.2 del presente allegato.

Ove ciò non sia possibile, nella fase della distribuzione al dettaglio si può adottare una metodologia di campionamento alternativa, purché garantisca una rappresentatività sufficiente della partita o della sottopartita oggetto di campionamento.

PARTE C

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI E ANALISI

C.1.   NORME DI QUALITÀ APPLICABILI AI LABORATORI

I laboratori devono essere conformi al disposto dell'articolo 12 del regolamento (CE) n. 882/2004 (1).

I laboratori devono partecipare a programmi di verifica della competenza conformi all’International Harmonised Protocol for the Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories (2) elaborato sotto l'egida dell'IUPAC/ISO/AOAC.

I laboratori devono poter dimostrare l'applicazione di procedure di controllo interno della qualità. Esempi di tali procedure sono citati nel documento ISO/AOAC/IUPAC Guidelines on Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories (3).

Se possibile, va effettuata una stima dell'accuratezza e precisione dell'analisi includendo nella stessa adeguati materiali di riferimento certificati.

C.2.   PREPARAZIONE DEL CAMPIONE

C.2.1.   Precauzioni e osservazioni generali

È anzitutto necessario ottenere un campione di laboratorio rappresentativo e omogeneo senza introdurre contaminazioni secondarie.

Tutto il materiale oggetto di campionamento ricevuto dal laboratorio deve essere utilizzato per la preparazione del campione di laboratorio.

Il rispetto dei tenori massimi fissati dal regolamento (CE) n. 1881/2006 deve essere stabilito sulla base dei livelli determinati nei campioni di laboratorio.

C.2.2.   Procedure specifiche di preparazione dei campioni

C.2.2.1.   Procedure specifiche per il piombo, il cadmio, il mercurio e lo stagno inorganico

L'analista deve garantire che i campioni non subiscano alcuna contaminazione durante la loro preparazione. Se possibile, le apparecchiature e le attrezzature che vengono a contatto con il campione non devono contenere i metalli da determinare e devono essere realizzate con materiali inerti, ad esempio materie plastiche come il polipropilene, il politetrafluoroetilene (PTFE), ecc. La pulizia dovrebbe essere effettuata con acidi per ridurre al minimo il rischio di contaminazione. Per le lame è consentito l'impiego di acciaio inossidabile di elevata qualità.

Esistono numerose procedure specifiche di preparazione dei campioni che risultano adeguate e sono utilizzabili per i prodotti considerati. Sono risultate adeguate quelle descritte nella norma CEN «Prodotti alimentari — Determinazione di elementi in tracce — Criteri di prestazione, considerazioni generali e preparazione del campione» (4), ma altre possono essere altrettanto valide.

Nel caso dello stagno inorganico occorre prestare la massima attenzione affinché tutto il materiale entri in soluzione, in quanto è noto che possono facilmente verificarsi perdite di sostanza, soprattutto a seguito dell'idrolisi con la formazione di idrossidi di stagno (IV) insolubili.

C.2.2.2.   Procedure specifiche per il benzo(a)pirene

L'analista deve garantire che i campioni non subiscano alcuna contaminazione durante la loro preparazione. Prima dell'uso i contenitori devono essere risciacquati con esano o acetone purissimo per ridurre al minimo i rischi di contaminazione. Se possibile, le apparecchiature e le attrezzature che vengono a contatto con il campione devono essere realizzate con materiali inerti, quali l'alluminio, il vetro o l'acciaio inossidabile lucidato. È opportuno evitare le materie plastiche quali il polipropilene o il PTFE, poiché l'analita può essere assorbito da questi materiali.

C.2.3.   Trattamento del campione pervenuto al laboratorio

L'intero campione globale deve essere finemente triturato (se del caso) e accuratamente mescolato, utilizzando un metodo che si sia dimostrato idoneo ai fini di una completa omogeneizzazione.

C.2.4.   Campioni prelevati ai fini dell'applicazione della normativa, in caso di controversia e di procedure arbitrali

I campioni prelevati ai fini dell'applicazione della normativa, in caso di controversia e di procedure arbitrali devono essere prelevati dal materiale omogeneizzato, purché tale procedura sia conforme alle norme sul campionamento relative ai diritti degli operatori del settore alimentare, vigenti negli Stati membri.

C.3.   METODI DI ANALISI

C.3.1.   Definizioni

Si applicano le seguenti definizioni.

«r»	=	ripetibilità: valore al di sotto del quale è lecito ipotizzare che la differenza assoluta fra i risultati dei singoli test, ottenuti in condizioni di ripetibilità (cioè stesso campione, stesso operatore, stessa apparecchiatura, stesso laboratorio e breve intervallo di tempo), rientri in una specifica probabilità (generalmente il 95 %). Pertanto r = 2,8 × sr.
«sr»	=	deviazione standard calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità.
«RSDr»	=	deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di ripetibilità [(sr/ ) × 100].
«R»	=	riproducibilità: valore al di sotto del quale è lecito ipotizzare che la differenza assoluta fra i risultati dei singoli test, ottenuti in condizioni di riproducibilità (cioè su materiali identici ottenuti da operatori in diversi laboratori mediante il metodo di test standardizzato), rientri in una determinata probabilità (generalmente il 95 %); R = 2,8 × sR.
«sR»	=	deviazione standard, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità.
«RSDR»	=	deviazione standard relativa, calcolata da risultati ottenuti in condizioni di riproducibilità [(sR/ ) × 100].
«LOD»	=	limite di rilevazione: la minima concentrazione misurata da cui è possibile dedurre con ragionevole certezza statistica la presenza dell'analita. Il limite di rilevazione è numericamente pari al triplo della deviazione standard della media delle determinazioni in bianco (n>20).
«LOQ»	=	limite di quantificazione: il minimo tenore di analita misurabile con ragionevole certezza statistica. Se l'accuratezza e la precisione sono costanti in un intervallo di concentrazione prossimo al limite di rivelazione, il limite di quantificazione è numericamente pari al sestuplo della deviazione standard della media delle determinazioni in bianco (n>20).
«HORRATr»	=	valore RSDr osservato, diviso per il valore RSDr calcolato in base all'equazione di Horwitz (5), nell'ipotesi di r = 0,66R.
«HORRATR»	=	valore RSDR osservato, diviso per il valore RSDR calcolato in base all'equazione di Horwitz.
«u»	=	incertezza di misura standard.
«U»	=	incertezza di misura estesa, calcolata in base a un fattore di copertura 2, che determina un livello di confidenza del 95 % circa (U = 2u).
«Uf»	=	massima incertezza di misura standard.

C.3.2.   Prescrizioni generali

I metodi di analisi utilizzati per il controllo alimentare devono essere conformi alle disposizioni dei punti 1 e 2 dell'allegato III del regolamento (CE) n. 882/2004.

I metodi di analisi per lo stagno totale sono appropriati per i controlli ufficiali relativi al tenore di stagno inorganico.

Il regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione (6) determina, al capitolo 35 dell'allegato, i metodi da utilizzare per l'analisi relativa alla presenza di piombo del vino.

C.3.3.   Prescrizioni specifiche

C.3.3.1.   Criteri di prestazione

In assenza di metodi specifici stabiliti a livello comunitario per la determinazione dei contaminanti nei prodotti alimentari, i laboratori sono liberi di applicare qualsiasi metodo di analisi convalidato (laddove possibile la convalida deve comprendere un materiale di riferimento certificato) a condizione che esso rispetti gli specifici criteri di prestazione di cui alle tabelle da 5 a 7.

Tabella 5

Criteri di prestazione relativi ai metodi di analisi per il piombo, il cadmio, il mercurio e lo stagno inorganico

Parametro	Valore/Osservazione
Applicabilità	Alimenti di cui al regolamento (CE) n. 1881/2006
LOD	Per lo stagno inorganico meno di 5 mg/kg. Per gli altri elementi meno di un decimo del tenore massimo di cui al regolamento (CE) n. 1881/2006, salvo nel caso in cui il tenore massimo di piombo sia inferiore a 100 μg/kg. In tal caso meno di un quinto del tenore massimo.
LOQ	Per lo stagno inorganico meno di 10 mg/kg. Per gli altri elementi meno di un quinto del tenore massimo di cui al regolamento (CE) n. 1881/2006, salvo nel caso in cui il tenore massimo di piombo sia inferiore a 100 μg/kg. In tal caso meno di due quinti del tenore massimo.
Precisione	Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 2
Recupero	Si applicano le disposizioni di cui al punto D.1.2
Specificità	Nessuna interferenza di matrice o spettro

Tabella 6

Criteri di prestazione relativi ai metodi di analisi per il 3-MCPD

Criterio	Valore raccomandato	Concentrazione
Bianchi di campo	Inferiore al LOD	—
Recupero	75-110 %	tutte
LOD	5 μg/kg (o meno) riferiti alla sostanza secca
LOQ	10 μg/kg (o meno) riferiti alla sostanza secca	—
Precisione	< 4 μg/kg	20 μg/kg
	< 6 μg/kg	30 μg/kg
	< 7 μg/kg	40 μg/kg
	< 8 μg/kg	50 μg/kg
	< 15 μg/kg	100 μg/kg

Tabella 7

Criteri di prestazione relativi ai metodi di analisi per il benzo(a)pirene

Parametro	Valore/Osservazione
Applicabilità	Alimenti di cui al regolamento (CE) n. 1881/2006
LOD	Meno di 0,3 μg/kg
LOQ	Meno di 0,9 μg/kg
Precisione	Valori HORRATr o HORRATR inferiori a 2
Recupero	50-120 %
Specificità	Nessuna interferenza di matrice o spettro, verifica della rilevazione positiva

C.3.3.2.   Criterio dell'idoneità allo scopo

In presenza di un numero limitato di metodi di analisi pienamente convalidati, per valutare l'idoneità del metodo di analisi si può applicare, in alternativa, un criterio basato sull'idoneità allo scopo. L'incertezza di misura standard dei metodi idonei ai fini del controllo ufficiale deve essere inferiore alla massima incertezza di misura standard calcolata mediante la seguente formula:

dove

Uf: è la massima incertezza di misura standard (μg/kg);

LOD: è il limite di rilevazione del metodo (μg/kg);

C: rappresenta la concentrazione di interesse (μg/kg);

α: è un fattore numerico che dipende dal valore di C. I valori da utilizzare sono riportati nella tabella 8.

Tabella 8

Valori numerici da attribuire alla costante α nella formula di cui sopra, in funzione della concentrazione di interesse

C (μg/kg)	α
≤ 50	0,2
51-500	0,18
501-1 000	0,15
1 001-10 000	0,12
> 10 000	0,1

PARTE D

PRESENTAZIONE E INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI

D.1.   PRESENTAZIONE

D.1.1.   Espressione dei risultati

I risultati devono essere espressi nelle stesse unità e con lo stesso numero di cifre significative previsti per i tenori massimi di cui al regolamento (CE) n. 1881/2006.

D.1.2.   Calcoli del recupero

Se il metodo analitico prevede una fase di estrazione, occorre correggere il risultato analitico per il fattore di recupero. In questo caso deve essere segnalato il tasso di recupero.

Se il metodo analitico non prevede una fase di estrazione (ad esempio nel caso dei metalli), il risultato può essere presentato non corretto per il recupero purché si dimostri, preferibilmente mediante adeguati materiali di riferimento certificati, il raggiungimento della concentrazione certificata tenendo conto dell'incertezza di misura (ovvero accuratezza di misura elevata). Va indicato il fatto che il risultato è presentato non corretto per il recupero.

D.1.3.   Incertezza di misura

Il risultato analitico va presentato nella forma «x +/– U», dove x è il risultato dell'analisi e U l'incertezza di misura estesa, calcolata in base a un fattore di copertura 2, che determina un livello di confidenza del 95 % circa (U = 2u).

Si richiama l'attenzione dell'analista sulla relazione dal titolo «Report on the relationship between analytical results, measurement uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation» (7).

D.2.   INTERPRETAZIONE DEI RISULTATI

D.2.1.   Accettazione di una partita/sottopartita

La partita o la sottopartita è accettata se il risultato dell'analisi sul campione di laboratorio non supera il relativo tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 1881/2006, tenuto conto dell'incertezza di misura estesa e della correzione del risultato per il recupero qualora il metodo analitico utilizzato abbia comportato una fase di estrazione.

D.2.2.   Rifiuto di una partita/sottopartita

La partita o la sottopartita è rifiutata se il risultato dell'analisi sul campione di laboratorio supera oltre ogni ragionevole dubbio il relativo tenore massimo stabilito dal regolamento (CE) n. 1881/2006, tenuto conto dell'incertezza di misura estesa e della correzione del risultato per il recupero nel caso in cui il metodo analitico utilizzato abbia comportato una fase di estrazione.

D.2.3.   Applicabilità

Le presenti norme di interpretazione si applicano ai risultati analitici ottenuti dal campione prelevato a fini di applicazione della normativa.

---

(1)  Modificato dall'articolo 18 del regolamento (CE) n. 2076/2005 della Commissione (GU L 338 del 22.12.2005, pag. 83).

(2)  «The international harmonized protocol for the proficiency testing of analytical chemistry laboratories», M. Thompson, S.L.R. Ellison e R. Wood, Pure Appl. Chem., 2006, 78, pagg. 145-96.

(3)  A cura di M. Thompson e R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, pagg. 649-666.

(4)  Norma EN 13804:2002, «Foodstuffs — Determination of trace elements — Performance criteria, general considerations and sample preparation», CEN, Rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles.

(5)  M. Thompson, Analyst, 2000, 125, 385-386.

(6)  GU L 272 del 3.10.1990, pag. 1. Regolamento modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 1293/2005 (GU L 205 del 6.8.2005, pag. 12).

(7)  http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/sampling_en.htm