REGOLAMENTO (CE) N. 822/97 DELLA COMMISSIONE del 6 maggio 1997 recante modifica del regolamento (CEE) n. 2676/90 che determina i metodi di analisi comunitari da utilizzare nel settore del vino

LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,

visto il trattato che istituisce la Comunità europea,

visto il regolamento (CEE) n. 822/87 del Consiglio, del 16 marzo 1987, relativo all'organizzazione comune del mercato vitivinicolo (1), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 536/97 (2), in particolare l'articolo 74,

considerando che il regolamento (CEE) n. 2676/90 della Commissione (3), modificato da ultimo dal regolamento (CE) n. 69/96 (4), descrive i suddetti metodi nell'allegato; che un metodo di analisi del rapporto isotopico >NUM>18O

>DEN>16O

dell'ossigeno presente nell'acqua contenuta nel vino è stato messo a punto e convalidato secondo i criteri riconosciuti a livello internazionale; che l'applicazione di tale metodo può garantire un migliore controllo dell'autenticità dei vini e degli altri prodotti vinicoli; che la descrizione di questo nuovo metodo è stata adottata dall'Ufficio internazionale della vite e del vino; è opportuno, dunque, di incorporarlo in questo regolamento;

considerando che le misure previste nel presente regolamento sono conformi al parere del Comitato di gestione dei vini,

HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:

Articolo 1

L'allegato del regolamento (CEE) n. 2676/90 è completato dal capitolo 43 figurante in allegato al presente regolamento.

Articolo 2

Il presente regolamento entra in vigore il settimo giorno successivo alla pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.

Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.

Fatto a Bruxelles, il 6 maggio 1997.

Per la Commissione

Franz FISCHLER

Membro della Commissione

(1) GU n. L 84 del 27. 3. 1987, pag. 1.

(2) GU n. L 83 del 25. 3. 1997, pag. 5.

(3) GU n. L 272 del 3. 10. 1990, pag. 1.

(4) GU n. L 14 del 19. 1. 1996, pag. 13.

ALLEGATO

43. DETERMINAZIONE DEL RAPPORTO ISOTOPICO >NUM>18O

>DEN>16O

DELL'ACQUA CONTENUTA NEI VINI

I. DESCRIZIONE DEL METODO

1. Scopo del Metodo

Il presente metodo ha lo scopo di misurare il rapporto isotopico >NUM>18O

>DEN>16O

di acque di diverse origini. Il rapporto isotopico >NUM>18O

>DEN>16O

può essere espresso come deviazione ä ‰ in relazione al valore del rapporto isotopico del riferimento internazionale V.SMOW:

äi [‰] = [ >NUM>Ri

>DEN>RSMOW

-1 ] × 1 000

2. Principio

Il rapporto isotopico >NUM>18O

>DEN>16O

è determinato per spettrometria di massa dei rapporti isotopici (SMRI) a partire dalle correnti ioniche m/z 46 (12C16O18O) e m/z 44 (12C16O2) prodotte dall'anidride carbonica ottenuta dopo lo scambio con l'acqua contenuta nel vino, secondo la reazione:

C16O2 + H218O , . C16O18O + H216O

L'anidride carbonica della fase gassosa è utilizzata per l'analisi.

3. Reattivi

- Anidride carbonica per analisi

- SMOW (Standard Mean Ocean Water)

- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation)

- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation)

- Acqua di riferimento del laboratorio, accuratamente tarata sui campioni di riferimento dell'Agenzia internazionale per l'energia atomica di Vienna (IAEA).

4. Apparecchiatura di laboratorio

- Spettrometro di massa di rapporti isotopici, con ripetibilità interna dello 0,05 ‰;

- triplo collettore per la registrazione simultanea degli ioni m/z 44, 45 e 46, o, in mancanza di questo, doppio collettore per la misurazione degli ioni m/z 44 e 46;

- sistema termostatato (± 0,5 °C) per raggiungere l'equilibrio tra la CO2 e l'acqua contenuta nel vino;

- pompa a vuoto capace di raggiungere una pressione interna di 0,13 Pa;

- boccetta per il campione con volume di 15 ml e tubo capillare annesso, con diametro interno dell'ordine di 0,015 mm;

- pipetta Eppendorf con puntale in plastica a perdere.

5. Determinazioni sperimentali

5.1. Metodo manuale

Modalità operative del metodo di equilibratura

Introduzione del campione

- Adattare un puntale alla pipetta Eppendorf a volume fisso di 1,5 ml e pipettare il liquido da analizzare in un pallone. Spalmare il collo del pallone con grasso al silicone e adattare il pallone alla valvola, verificando che questa sia ben chiusa.

- Ripetere l'operazione per ciascun pallone della rampa di lavoro, introducendo l'acqua di riferimento del laboratorio in uno dei palloni.

Degassaggio della rampa

Raffreddare le due rampe con azoto liquido, quindi spurgare tutto il sistema fino a 0,1 mm Hg aprendo le valvole.

Richiudere poi le valvole e lasciare riscaldare l'insieme. Ripetere il ciclo di degassaggio fino a pressione costante.

Equilibratura dell'acqua e della CO2

Raffreddare la rampa di lavoro - 70 °C (con una miscela di azoto liquido e alcool) per far gelare l'acqua e mettere l'insieme sotto vuoto. Dopo la stabilizzazione del vuoto, isolare la rampa mediante la valvola e spurgare il sistema d'introduzione della CO2. Introdurre la CO2 gassosa nella rampa di lavoro e, dopo averla isolata dal resto del sistema, immergere la rampa nel bagno termostatato a 25 °C (± 0,5 °C) per 12 ore (una notte). Per ottimizzare il tempo necessario all'equilibratura si consiglia di preparare i campioni alla fine della giornata e di lasciare che l'equilibrio si stabilisca durante la notte.

Trasferimento della CO2 scambiata nelle celle di misura

Adattare alla linea a vuoto a lato della rampa di lavoro un portacampioni capace di contenere un ugual numero di celle di misura e di palloni contenenti la CO2 scambiata. Spurgare accuratamente le celle vuote e trasferire successivamente i gas scambiati contenuti nei palloni nelle celle di misura raffreddate con l'azoto liquido. Lasciare infine riscaldare le celle di misura a temperatura ambiente.

5.2. Utilizzazione di un apparecchio di scambio automatico

Per ottenere l'equilibrio riempire la boccetta per il campione con 2 ml di vino o 2 ml d'acqua (riferimento di lavoro del laboratorio) e raffreddarli a - 18 °C. Adattare al sistema di equilibratura i portacampioni contenenti i prodotti congelati e, dopo aver fatto il vuoto nel sistema, introdurre l'anidride carbonica ad una pressione di 800 hPa.

L'equilibrio è raggiunto a una temperatura di 22 ± 0,5 °C dopo un minimo di 5 ore e agitazione moderata. Poiché la durata dell'equilibratura dipende dalla forma geometrica della boccetta, è necessario determinare in precedenza la durata ottimale per il sistema utilizzato.

Trasferire successivamente l'anidride carbonica contenuta nelle boccette nella camera di introduzione dello spettrometro di massa tramite un tubo capillare ed effettuare la misurazione secondo il protocollo specifico per ciascun tipo di apparecchio.

6. Calcolo e espressione dei risultati

La differenza relativa ä' del rapporto della intensità degli ioni m/z 46 e 44 (I

>NUM>I46

>DEN>I44

) tra il campione e il riferimento è espressa in ‰ dalla relazione seguente:

ä' campione = [ >NUM>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) campione

>DEN>(

>NUM>I46

>DEN>I44

) riferimento

-1 ] × 1 000

Il tenore in 18O del campione in rapporto al termine di riferimento V.SMOW sulla scala V.SMOW-SLAP è dato dalla relazione:

ä' 18O = [ >NUM>ä' campione - ä' SMOW

>DEN>ä' SMOW - ä' SLAP

] × 55,5

Il valore accettato per l'acqua dello SLAP è uguale a - 55,5 ‰ rispetto al V.SMOW. Il rapporto isotopico del riferimento deve essere determinato dopo ogni serie di 10 misurazioni su campioni sconosciuti.

7. Ripetibilità e riproducibilità della misura

- La ripetibilità (r) è uguale allo 0,24 ‰

- la riproducibilità (R) è uguale allo 0,50 ‰.