REGOLAMENTO (CEE) N. 3220/90 DELLA COMMISSIONE del 7 novembre 1990 che determina le condizioni di applicazione di talune pratiche enologiche previste dal regolamento (CEE) n. 822/87 del Consiglio

LA COMMISSIONE DELLE COMUNITÀ EUROPEE,

visto il trattato che istituisce la Comunità economica europea,

visto il regolamento (CEE) n. 822/87 del Consiglio, del 16 marzo 1987, relativo all'organizzazione comune del mercato vitivinicolo (1), modificato da ultimo dal regolamento (CEE) n. 1325/90 (2), in particolare l'articolo 15, paragrafo 6,

considerando che ai sensi del regolamento (CEE) n. 822/87 è necessario determinare le condizioni di impiego del polivinilpolipirrolidone e dei batteri lattici;

considerando che le misure previste dal presente regolamento sono conformi al parere del comitato di gestione per i vini,

HA ADOTTATO IL PRESENTE REGOLAMENTO:

Articolo 1

1. Il polivinilpolipirrolidone, il cui impiego è previsto all'allegato VI, paragrafo 1, lettera p) e paragrafo 3, lettera y) del regolamento (CEE) n. 822/87 può essere usato unicamente se rispondente alle disposizioni di cui all'allegato I del presente regolamento.

2. I batteri lattici il cui impiego è previsto all'allegato VI, paragrafo 1, lettera q) e paragrafo 3, lettera z) del regolamento (CEE) n. 822/87 possono essere impiegati soltanto se rispondenti alle disposizioni di cui all'allegato II del presente regolamento.

Articolo 2

Il presente regolamento entra in vigore il terzo giorno successivo a quello della pubblicazione nella Gazzetta ufficiale delle Comunità europee.

Esso si applica a decorrere dal 1° settembre 1990.

Il presente regolamento è obbligatorio in tutti i suoi elementi e direttamente applicabile in ciascuno degli Stati membri.

Fatto a Bruxelles, il 7 novembre 1990. Per la Commissione Ray MAC SHARRY Membro della Commissione

ALLEGATO I

PRESCRIZIONI PER IL PVPP Il polivinilpolipirrolidone (PVPP), il cui impiego è previsto dall'allegato VI, paragrafo 1, lettera p), e paragrafo 3, lettera y) del regolamento (CEE) n. 822/87, è un polimero poli [1. (2 oxo - 1 pirolidiniletilene)] reticolato in modo statistico.

Esso viene fabbricato per polimerizzazione dell'N-vinil-2-pirrolidone in presenza di un catalizzatore costituito da soda caustica oppure NN divinilimidazolidone.

CARATTERI Polvere leggera, da bianco a bianco crema Insolubile in acqua e nei solventi organici Insolubile negli acidi minerali forti e negli alcali PROVE 1. Perdita all'essiccazione Inferiore a 5 % nelle condizioni seguenti:

Mettere 2 g di PVPP in una capsula di silice avente un diametro di 70 mm; essiccare in stufa a 100-105 °C per 6 ore.

Lasciar raffreddare in essiccatore e pesare.

Osservazione:

Tutti i limiti fissati qui di seguito sono riferiti al secco.

2. Ceneri Peso delle ceneri inferiore allo 0,5 % nelle condizioni seguenti:

Calcinare gradualmente, senza superare 500-550 °C, il residuo lasciato nella prova 1 e pesare.

3. Arsenico Inferiore a 2 parti per milione nelle condizioni seguenti:

Preparazione del prodotto da analizzare:

Introdurre 0,5 g di PVPP in un pallone a fondo rotondo in vetro borosilicato, sistemato su un disco traforato ed il cui collo è tenuto inclinato.

Aggiungere 5 ml di acido solforico puro (RAs) e 10 ml di acido nitrico puro (RAs) e riscaldare gradualmente. Quando la miscela tende a imbrunire aggiungere una piccola quantità di acido nitrico continuando a scaldare e così di seguito finché il liquido resta incolore e l'atmosfera del pallone si riempie di fumi bianchi di SO3. Lasciar raffreddare, riprendere con 10 ml d'acqua e scaldare nuovamente onde eliminare i vapori nitrosi, fino alla formazione di fumi bianchi. Questa operazione viene ricominciata una seconda volta; dopo una terza volta far bollire un istante, raffreddare e portare il liquido a 40 ml con acqua.

Reattivi (RAs) 1. Soluzione arsenicale concentrata (100 mg di arsenico per litro) Pesare esattamente 0,132 g di anidride arseniosa preventivamente essiccata a 100 °C e introdurre la sostanza in una beuta da 500 ml. Aggiungere 3 ml di liscivia di idrossido di sodio e 20 ml d'acqua. Agitare fino a scioglimento. Neutralizzare questo liquido arsenioso mediante 15 ml di acido solforico diluito al 10 % (p/p) e aggiungere acqua di bromo saturata (R) fino a persistenza della colorazione gialla del bromo libero (teoricamente 7 ml). Portare a ebollizione per eliminare l'eccesso di bromo, travasare in un pallone tarato da 1 000 ml e portare a volume con acqua distillata.

2. Soluzione arsenicale diluita (1 mg di arsenico per litro) Miscelare: >SPAZIO PER TABELLA>

1 ml di questa soluzione contiene 1/1 000 di milligrammo d'arsenico.

3. Cotone all'acetato di piombo Immergere del cotone idrofilo in una soluzione di acetato di piombo al 5 % (p/v), addizionata dell'1 % di acido acetico. Sgocciolare il cotone e lasciarlo essiccare all'aria. Conservare in un flacone ben tappato.

4. Cotone idrofilo essiccato in stufa a 100 °C Conservare in flacone ben tappato.

5. Carta al bromuro mercurico In una cuvetta rettangolare versare una soluzione alcolica di bromuro mercurico al 5 %. Immergere in questa soluzione carta da filtro bianca di 80 g al metro quadrato, tagliata in pezzi di 15 cm × 22 cm e piegata in due. Sgocciolare la carta e lasciarla asciugare al buio, appoggiata su un filo non metallico. Eliminare la piega per 1 cm e i bordi inferiori per un altro cm. Tagliare la carta in quadrati di 15 mm × 15 mm; conservare in flacone ben tappato, avvolto in carta nera.

6. Soluzione di cloruro stannoso Mettere a contatto a freddo 20 g di stagno puro per analisi, in graniglia, con 100 ml di acido cloridrico puro, d = 1,19. Conservare in presenza di stagno metallico al riparo dall'aria, in flaconi con tappo a valvola.

7. Soluzione di ioduro di potassio >SPAZIO PER TABELLA>

8. Acido nitrico per la ricerca dell'arsenico (RAs) Acido di densità 1,38 a 20 °C, contenente dal 61,5 al 65,5 % di acido nitrico HNO3. Non deve lasciare residuo fisso superiore allo 0,0001 %. Non deve contenere piombo rilevabile al ditizone, né oltre un milionesimo di ione cloro, oltre 2 milionesimi di ione solforico, 2 milionesimi di ione ortofosforico, né oltre 1 centomilionesimo di arsenico.

9. Acido solforico per la ricerca dell'arsenico (RAs) Acido di densità 1,831-1,835 a 20 % vol contenente non meno del 95 % di acido solforico H2SO4. Non deve lasciare residuo fisso superiore allo 0,0005 %. Non deve contenere oltre 2 milionesimi di metalli pesanti, 1 milionesimo di ferro, 1 milionesimo di ione cloro, 1 milionesimo di ione nitrico, 5 milionesimi di ione ammonio, 200 milionesimi di arsenico.

10. Soluzione diluita di acido solforico al 20 % (v/v) (36 g di H2SO4 per 100 ml) Miscelare: >SPAZIO PER TABELLA>

11. Zinco platinato Zinco puro, esente da arsenico, in graniglia o in cilindri. Platinare detto zinco ponendolo in vaso cilindrico e ricoprendolo con una soluzione di cloruro di platino a 1 per 20 000. Dopo 2 ore di contatto lavare lo zinco con acqua distillata, asciugare lo zinco platinato su un quadrato di carta assorbente in parecchi spessori, asciugare e mettere in un flacone asciutto. È necessario verificare che 5 g di questo zinco, sistemati nell'apparecchio descritto qui di seguito con 4,5 ml di acido solforico puro portati a 40 ml con acqua, ai quali si aggiungono successivamente 2 gocce di cloruro stannoso e 5 ml di soluzione al 10 % di ioduro di potassio, non diano alcuna macchia dopo almeno 2 ore sulla carta al bromuro mercurico. È necessario verificare altresì che 1 ìg di arsenico utilizzato come indicato successivamente dia una macchia apprezzabile.

Descrizione dell'apparecchio:

Usare un pallone di 90-100 ml chiuso con un tappo di vetro munito di tubo di vetro avente 6 mm di diametro interno e 90 mm di lunghezza. La parte inferiore di questo tubo è affilata e provvista di un orificio laterale (dispositivo antispruzzi). La parte superiore culmina in una superficie piana smerigliata, normale all'asse del tubo. Un altro tubo di vetro dello stesso diametro interno e avente 30 mm di lunghezza, culminante in una superficie piana e smerigliata analoga alla precedente, può essere sottoposto a quest'ultima e sostenuto da 2 molle a spirale o da 2 anelli di gomma (vedi figura).

Modo di operare Nel tubo di scarico sistemare nel punto A un tampone di cotone idrofilo secco, poi un tampone di cotone all'acetato di piombo.

Inserire un quadrato di carta al bromuro mercurico tra le due parti del tubo di scarico al punto B e riunire dette due parti.

Nel pallone versare i 40 ml di liquido solforico, 2 gocce di soluzione di cloruro di stagno e 5 ml di soluzione di ioduro di potassio. Attendere 15 minuti. Aggiungere 5 g di zinco platinato e tappare immediatamente il pallone con il tubo precedentemente guarnito.

Lasciare lo scarico proseguire fino ad esaurimento (almeno 2 ore). Smontare l'apparecchio, immergere il quadrato di carta al bromuro mercurico in 10 ml di soluzione di ioduro di potassio per mezz'ora, agitando di tanto in tanto; sciacquare abbondantemente e lasciar asciugare.

La macchia bruna o gialla deve essere invisibile oppure più pallida di quella ottenuta in una prova parallela effettuata con 1 ml di soluzione arsenicale da 1 ìg per millilitro, addizionata di 4,5 ml di acido solforico puro e portata a 40 ml con acqua, ai quali si aggiungono successivamente 2 gocce di cloruro stannoso e 5 ml di soluzione al 10 % di ioduro di potassio.

4. Metalli pesanti Espressi in piombo, inferiori a 20 parti per milione nelle condizioni seguenti:

Sciogliere le ceneri, dopo la pesata, in 1 ml di acido cloridrico puro e 10 ml di acqua distillata. Scaldare per attivare lo scioglimento. Portare a 20 ml con acqua distillata. 1 ml di questa soluzione contiene le sostanze minerali di 0,10 g di PVPP.

10 ml di soluzione di ceneri vengono sistemati in una provetta di 160 × 16 con 2 ml di una soluzione di fluoruro di sodio puro al 4 %, 0,5 ml di ammoniaca pura, 3 ml d'acqua, 0,5 ml di acido acetico puro e 2 ml di soluzione acquosa satura di acido solfidrico. Non si deve avere nessun precipitato. Se appare una colorazione bruna, essa deve essere inferiore a quella presentata dal testimone preparato come segue:

In una provetta di 160 × 16 versare 2 ml di soluzione contenente 0,01 di piombo (Pb) in 1 l (10 mg di Pb per litro), 15 ml d'acqua, 0,5 ml di fluoruro di sodio al 4 % (m/v), 0,5 ml di acido acetico puro e 2 ml di soluzione acquosa satura di acido solfidrico. Questa provetta contiene 20 ìg di piombo.

Osservazione:

A questa concentrazione il solfuro di piombo precipita soltanto in ambiente acetico; si potrebbe ottenere la sua precipitazione in presenza di soli 0,05 ml di acido cloridrico per 15 ml, ma questa concentrazione è troppo difficile da ottenere esattamente in pratica.

Sostituendo 0,5 ml di acido acetico con 0,5 ml di acido cloridrico precipiterebbero soltanto il rame, il mercurio, ecc.

Il ferro eventualmente presente, in genere allo stato ferrico, ossida l'acido solfidrico dando un precipitato di zolfo che maschera il precipitato colloidale di solfuro di piombo. Complessato da 0,5 ml di fluoruro di sodio, il ferro ossida l'acido solfidrico più lentamente.

Questo quantitativo basta a complessare 1 mg di ferro III. Aumentare il quantitativo di fluoruro di sodio se vi è più ferro.

Per i prodotti contenenti calcio, è necessario filtrare previa aggiunta di fluoruro.

5. Azoto totale Compreso tra 11 e 12,8 % nelle condizioni seguenti:

Apparecchio:

A) L'apparecchio è costituito da:

1) Un pallone A da 1 l in vetro borosilicato che serve da caldaia, munito di imbuto separatore per il riempimento. Esso può essere scaldato con un fornello a gas o elettrico.

2) Una prolunga C che serve a raccogliere il liquido esaurito proveniente dal gorgogliatore B.

3) Un gorgogliatore B da 500 ml a collo inclinato; il tubo di arrivo deve raggiungere la parte più bassa del pallone. Il tubo di partenza è munito di un'ampolla antispruzzi che costituisce la parte superiore del gorgogliatore. Un imbuto separatore E permette l'introduzione del liquido da trattare e della liscivia alcalina.

4) Un refrigeratore da 30-40 cm di lunghezza verticale, culminante in un'ampolla a manicotto fine.

5) Una beuta da 250 ml destinata ad accogliere il distillato.

B) Matraccio da mineralizzazione, pallone di forma ovoidale da 300 ml a collo lungo.

Prodotti necessari:

Acido solforico puro Catalizzatore di mineralizzazione Liscivia di idrossido di sodio al 30 % (m/m) Soluzione di acido borico puro al 40 % (m/v) Soluzione di acido cloridrico 0,1 N Indicatore misto al verde di bromocresolo e al rosso di metile La caldaia deve essere rifornita di acqua acidulata dall'1 per 1 000 di acido solforico. È opportuno far bollire questo liquido prima di ogni operazione, mantenendo aperto il rubinetto di depurazione P in modo da eliminare CO2.

Modo di operare:

Nel matraccio da mineralizzazione introdurre circa 0,20 g di PVPP esattamente pesati. Aggiungere 2 g di catalizzatore da mineralizzazione e 15 ml di acido solforico puro.

Scaldare a fuoco diretto, mantenendo inclinato il collo del matraccio, finché la soluzione resta incolore e le pareti del matraccio si liberano di prodotti carbonizzati.

Dopo il raffreddamento diluire con 50 ml di acqua e raffreddare; introdurre questo liquido nel gorgogliatore B attraverso l'imbuto E; aggiungere quindi 40-50 ml di liscivia di soda al 30 %, in modo da ottenere l'alcalinizzazione netta del liquido e il trasporto dell'ammoniaca da parte del vapore, raccogliendo il distillato in 5 ml di soluzione di acido borico precedentemente versati nella beuta di raccolta con 10 ml d'acqua, mantenendo immersa nel liquido l'estremità dell'ampolla. Aggiungere 1 o 2 gocce di indicatore misto e raccogliere 70-100 ml di distillato.

Titolare il distillato con la soluzione 0,1 N di acido cloridrico fino a viraggio al violetto rosa dell'indicatore.

1 ml di soluzione 0,1 N di acido cloridrico corrisponde a 1,4 mg di azoto.

Apparecchio per la distillazione dell'ammoniaca in corrente di vapore d'acqua (Secondo PARNAS E WAGNER)

I rubinetti P e E possono essere sostituiti da un raccordo plastico con pinza di Mohr 6. Solubilità in mezzo acquoso Inferiore allo 0,5 % nelle condizioni seguenti:

Introdurre 10 g di PVPP in un pallone da 200 ml contenente 100 ml di acqua distillata. Agitare e lasciare in contatto per 24 ore. Filtrare per filtro di porosità 2,5 ì, poi per filtro di porosità 0,8 ì. Il residuo lasciato dall'evaporazione del filtrato a secco, in bagnomaria, deve essere inferiore a 50 mg.

7. Solubilità in mezzo acido e alcolico Inferiore a 1 % nelle condizioni seguenti:

Introdurre 1 g di PVPP in un pallone contenente 500 ml della seguente miscela: >SPAZIO PER TABELLA>

Lasciare in contatto per 24 ore. Filtrare su filtro poroso da 2,5 ì, poi su filtro poroso da 0,8 ì. Concentrare il filtrato in bagnomaria. Terminare l'evaporazione in bagnomaria in una capsula di silice di 70 mm di diametro precedentemente tarata. Il residuo derivante dall'evaporazione a secco deve essere inferiore a 10 mg, tenendo conto del residuo derivante eventualmente dall'evaporazione di 500 ml della miscela acido acetico-etanolo.

8. Efficacia del PVPP nei confronti dell'adsorbimento dei composti fenolici. La percentuale dell'attività determinata come segue deve essere pari o superiore al 30 % A. Reattivi:

1. Soluzione di idrossido di sodio 0,1 N.

2. Soluzione di acido salicilico 0,1 N (13,8 g di acido salicilico vengono sciolti in 500 ml di metanolo e diluiti in 1 litro d'acqua).

B. Modo di operare:

1. Pesare 2-3 g di PVPP in un erlenmeyer da 250 ml e prendere nota del peso W con una precisione di 0,001 g.

2. Calcolare l'estratto secco del campione (percentuale di solido P) e prendere nota con l'approssimazione di un decimale.

3. Aggiungere la soluzione di acido salicilico 0,1 N secondo la formula: 43 × W × P = ml da aggiungere.

4. Chiudere il flacone e agitare per 5 minuti.

5. Versare la miscela a 25 °C in un imbuto munito di filtro posto su un buchner collegato a un flacone da 250 ml; fare il vuoto fino a ottenimento di un filtrato sufficiente per consentire di prelevarne 50 ml (il filtrato deve essere chiaro).

6. Pipettare 50 ml di filtrato e metterli in un erlenmeyer da 250 ml.

7. Determinare con una soluzione di soda 0,1 N il punto di neutralizzazione alla fenolftaleina e notare il volume Vs.

8. Titolare 50 ml di una soluzione di acido salicilico (testimone) nello stesso modo e prendere nota del volume Vb.

C. Calcolo: >SPAZIO PER TABELLA>

Osservazione:

Tutti i limiti fissati ai punti 2-8 sono riferiti al prodotto anidro.

9. N-vinilpirrolidone libero - Non superiore allo 0,1 % Metodo Mettere in sospensione 4,0 g del campione in 30 ml d'acqua, agitare per 15 minuti, far passare attraverso un filtro di vetro sinterizzato di 9-15 ìm (tipo G4) in una beuta da 250 ml. Lavare il residuo con 100 ml d'acqua. Aggiungere 500 ml di acetato di sodio ai filtrati associati e dosare con iodio 0,1 N fino a stabilizzazione del colore dello iodio. Aggiungere 3,0 ml ulteriori di iodio 0,1 N, lasciar riposare 10 minuti e dosare l'eccesso di iodio mediante iposolfito di sodio 0,1 N; aggiungere 3 ml di amido per analisi fino ad avvicinarsi al punto di viraggio. Effettuare un dosaggio in bianco. Il consumo di iodio non supera 0,72 ml, che corrisponde a 0,1 % massimo di vinilpirrolidone.

10. N,N-divinilimidazolo libero - Non superiore a 2 mg per kg Principio Dosaggio mediante gascromatografia su colonna capillare della migrazione di N,N-divinilimidazolidina libera in un solvente (acetone) a partire da PVP non solubile.

Soluzione standard interna Sciogliere 100 mg di nitrile di acido eptanoico (nitrile dell'acido enantico) pesato con l'approssimazione di 0,1 mg in 500 ml di acetone.

Preparazione del campione Pesare 2-2,5 g di polimero con l'approssimazione di 0,2 mg e versare in un erlenmeyer da 50 ml. Mediante una pipetta aggiungere 5 ml di soluzione standard interna, poi 20 ml di acetone. Agitare la miscela per 4 ore, lasciar riposare e stabilizzare almeno 15 ore e analizzare il liquido sovranatante mediante gascromatografia.

Soluzione di taratura Pesare 25 mg di N,N-divinilimidazolidina con l'approssimazione di 0,2 mg e versare in un flacone; portare a 100 ml con acetone. Mediante una pipetta travasare 2,0 ml di questa soluzione in un altro pallone tarato da 50 ml e portare a 50 ml con acetone. Travasare 2 ml di questa soluzione in un altro flacone, aggiungere 5 ml della soluzione standard interna (vedi sopra) e portare a 25 ml con acetone.

Condizioni della gascromatografia >SPAZIO PER TABELLA>

Procedura Determinazione attendibile del fattore di taratura per le condizioni specifiche di analisi grazie ad iniezioni ripetute di soluzione di taratura. Analisi del campione. Il tenore di N,N-divinilimidazolidina nel PVP insolubile non deve essere superiore allo 0,1 %.

Calcolo del fattore di taratura >SPAZIO PER TABELLA>

dove: >SPAZIO PER TABELLA>

Calcolo del tenore di N,N-divinilimidazolidina >SPAZIO PER TABELLA>

dove: >SPAZIO PER TABELLA>

ALLEGATO II

BATTERI LATTICI Disposizioni I batteri lattici il cui impiego è previsto dall'allegato VI, paragrafo 1, lettera q) e paragrafo 3, lettera z) del regolamento (CEE) n. 822/87 devono appartenere ai generi Lenconostoc, Lactobacillus e/o Pediococcus. Essi devono trasformare l'acido malico del mosto o del vino in acido lattico e non alterare il gusto.

Essi devono essere stati isolati dalle uve, dai mosti, dai vini o da prodotti elaborati partendo da uva. Il nome del genere e della specie nonché il riferimento del ceppo devono essere indicati sull'etichetta, così come l'origine e il selezionatore del ceppo.

Le manipolazioni genetiche di batteri lattici devono essere oggetto di un'autorizzazione preventiva.

Forma Essi vengono utilizzati sotto forma liquida o congelata, oppure sotto forma di polvere ottenuta mediante liofilizzazione, in coltura pura o associata.

I batteri immobilizzati Il supporto di una preparazione di batteri lattici immobilizzati deve essere inerte ed essere ammesso per il suo impiego nell'elaborazione del vino.

Controlli - Chimico:

stesse esigenze, in materia di sostanze ricercate, che nelle altre preparazioni enologiche, in particolare metalli pesanti.

- Microbiologico:

- il tenore di batteri lattici rivivificabili deve essere superiore o pari a 108/g oppure 107/ml;

- il tenore di batteri lattici di una specie diversa del (o dei) ceppo(i) indicato(i) deve essere inferiore allo 0,01 % dei batteri lattici totali rivivificabili;

- il tenore di batteri aerobici deve essere inferiore a 103 per grammo di polvere o per millilitro;

- il tenore in lieviti totale deve essere inferiore a 103 per grammo di polvere o per millilitro;

- il tenore di muffe deve essere inferiore a 103 per grammo di polvere o per millilitro.

Additivi Gli additivi usati nella preparazione della coltura di batteri lattici o per la loro riattivazione devono essere sostanze idonee ad essere usate nei prodotti alimentari ed essere indicati sull'etichetta.

Data di produzione La data di uscita dall'azienda produttrice deve essere indicata sull'etichetta.

Impiego Il modo di impiego o il metodo di riattivazione deve essere indicato dal fabbricante.

Conservazione Le condizioni di conservazione devono figurare chiaramente sull'etichetta.

Metodi d'analisi - Batteri lattici: mezzo A (1), B (2), oppure C (3) con il metodo di impiego del ceppo indicato dal produttore.

- Batteri aerobici: mezzo Bacto-Agar.

- Lieviti: mezzo Malt-Wickerham.

- Muffe: mezzo Malt-Wickerham oppure Czapeck.

>SPAZIO PER TABELLA>