1)

è inserito il seguente articolo 1 bis:

(*1)  Regolamento (UE) 2019/787 del Parlamento europeo e del Consiglio, del 17 aprile 2019, relativo alla definizione, alla designazione, alla presentazione e all’etichettatura delle bevande spiritose, all’uso delle denominazioni di bevande spiritose nella presentazione e nell’etichettatura di altri prodotti alimentari, nonché alla protezione delle indicazioni geografiche delle bevande spiritose e all’uso dell’alcole etilico e di distillati di origine agricola nelle bevande alcoliche, e che abroga il regolamento (CE) n. 110/2008 (GU L 130 del 17.5.2019, pag. 1).»;"

2)

l’allegato è modificato conformemente all’allegato del presente regolamento.

1)

nell’indice è aggiunto il punto seguente:

2)

al capo III, parte III.2 (Determinazione per gascromatografia dei composti volatili: aldeidi, alcoli superiori, acetato d’etile e metanolo), punto 5 (Reagenti e materiali), sono inseriti i punti seguenti:

3)

è aggiunto il seguente capo XI:

«XI.   Determinazione del tenore di 14C nell’etanolo

1.   Introduzione

La determinazione del tenore di 14C nell’etanolo rende possibile la distinzione tra alcole di materie prime fossili (il cosiddetto alcole sintetico) e alcole da materie prime recenti (il cosiddetto alcole di fermentazione).

2.   Definizione

Per tenore di 14C nell’etanolo si intende il tenore di 14C determinato con il metodo qui descritto o con il metodo descritto nella norma EN 16640 metodo C.

Il tenore naturale di 14C nell’atmosfera (valore di riferimento), che viene assorbito dalle piante viventi mediante assimilazione, non è un valore costante. Di conseguenza il valore di riferimento per l’etanolo viene determinato dalle materie prime del periodo vegetativo più recente. Questo valore annuo di riferimento è determinato conformemente alla norma EN 16640. Tuttavia, può essere accettato un altro valore di riferimento se certificato da un organismo accreditato.

3.   Principio

Il tenore di 14C in campioni contenenti alcole con almeno l’85 % in peso di etanolo viene direttamente determinato mediante contatore a scintillazione liquida.

4.   Reagenti

4.1.   Soluzione per scintillazione al toluene

5,0 g di 2,5-difenilossazolo (PPO)

0,5 g di ρ-Bis-[4-metil-5-fenilossazolil(2)]-benzene (dimetil-POPOP) in 1 litro di toluene per analisi.

Possono essere usati anche scintillatori al toluene di questa composizione, disponibili in commercio e pronti per l’uso.

4.2.   Standard di 14C

n-Esadecano con 14C, avente un’attività di circa 1 × 106 dpm/g (circa 1,67 × 106 cBq/g) e una precisione dell’attività determinata di ± 2 % rel.

4.3.   Etanolo privo di 14C

Alcole di sintesi proveniente da materie prime di origine fossile con un contenuto minimo di 85 % in peso di etanolo per la determinazione dell’effetto zero.

5.   Apparecchiatura

6.   Procedimento

6.1.   Regolazione dell’apparecchio

La regolazione dell’apparecchio viene eseguita secondo le prescrizioni dei relativi fabbricanti. Le condizioni ottimali di misurazione si verificano quando il valore E2/B, il cosiddetto indice di qualità, è al massimo.

E = Efficienza

B = Base (effetto zero)

Saranno ottimalizzati solo due canali di misurazione. Il terzo canale di misurazione resta totalmente aperto a scopo di controllo.

6.2.   Selezione delle provette da conteggio

Un numero di provette da conteggio superiore a quelle che serviranno successivamente viene riempito, ciascuna con 10 ml di alcole sintetico privo di 14C e 10 ml della soluzione per scintillazione al toluene e ciascuna provetta viene singolarmente misurata almeno quattro volte per 100 minuti. Le provette il cui effetto zero si discosta di oltre il ± 1 % rel dal valore medio vengono scartate. Ai fini della selezione vengono usate esclusivamente provette nuove provenienti da uno stesso lotto.

6.3.   Determinazione del rapporto canale-standard esterno (RCSE)

Con la registrazione del canale di cui al punto 6.1, durante la determinazione dell’efficienza, con l’ausilio del corrispondente programma di calcolo viene determinato il rapporto canale-standard esterno (RCSE). Come standard esterno è usato il 137Cesio, che viene già predisposto nell’apparecchio dal fabbricante.

6.4.   Allestimento del campione

Per la misurazione vengono usati campioni con un tenore minimo di etanolo dell’85 % in peso ed esenti da impurezze che assorbano al di sotto di 450 nm. Le piccole quantità di aldeidi ed esteri non interferiscono. Il tenore alcolico del campione è determinato in precedenza con un’approssimazione dello 0,1 %.

7.   Misurazione dei campioni con lo standard esterno

7.2.   Misurazione

10 ml di ciascuno dei campioni preparati secondo il punto 6.4 vengono pipettati in una provetta da conteggio già controllata per l’effetto zero e in ciascuna di queste ultime sono aggiunti 10 ml della soluzione per scintillazione al toluene, per mezzo di un dosatore automatico. I campioni contenuti nelle provette di conteggio vengono omogeneizzati con un opportuno numero di rotazioni, evitando che il liquido bagni lo strato di polietilene del tappo a vite. Nello stesso modo ai fini della determinazione dell’effetto zero viene preparata una provetta da conteggio con etanolo fossile esente da 14C. Per verificare il relativo valore annuale del 14C viene preparato un duplicato di alcole recente proveniente dall’ultimo periodo di crescita, mescolando al contenuto di una delle provette da conteggio lo standard interno secondo il punto 8.

I campioni di controllo, nonché quello relativo all’effetto zero, vengono messi all’inizio della serie di misurazioni, la quale non comprende più di dieci campioni da analizzare. Il tempo di misurazione totale per campione è di almeno 2 × 100 min. e la misurazione di ciascuno dei singoli campioni effettuata è ogni volta di 100 minuti, per poter riconoscere un’eventuale deriva degli apparecchi o altri disturbi (un ciclo comprende dunque un intervallo di misurazione di 100 minuti per campione).

I campioni a effetto zero e quelli di controllo sono ripreparati ogni quattro settimane.

Nel caso di campioni a bassa assorbanza (valore rapporto canale-standard esterno all’incirca 1,8) il coefficiente di efficienza viene influenzato solo minimamente dal mutamento di questo valore. Se questo mutamento non supera il ± 5 % rel, il calcolo può essere effettuato con lo stesso coefficiente di efficienza. Nel caso di campioni con un’assorbanza più elevata, come ad esempio gli alcoli denaturati, il coefficiente di efficienza può essere determinato con la cosiddetta curva di correzione dell’assorbanza. Se non si dispone di un adeguato programma di calcolo, si procede a misure con lo standard interno, e in questo caso il coefficiente di efficienza viene determinato in modo univoco.

8.   Misure dei campioni con lo standard interno esadecano 14C

8.1.   Procedimento

I campioni di controllo e quelli ad effetto zero (etanolo recente e fossile) nonché il materiale sconosciuto vengono misurati in doppio. Un campione del duplicato viene messo in una provetta non selezionata alla quale è stata aggiunta una quantità esattamente dosata (30 μl) di esadecano 14C come standard interno [attività aggiunta circa 26 269 dpm/gC (circa 43 782 cBq/gC)]. Per quanto riguarda la restante preparazione dei campioni e il tempo di misurazione si procede come spiegato al punto 7.2, ma nei campioni con standard interno il tempo di misurazione, mediante la preregolazione incorporata, deve essere limitato a 105 impulsi per circa cinque minuti. Per misure in serie si prepara ogni volta una prova in doppio di campione di controllo e campione ad effetto zero, da collocare all’inizio della serie di misurazioni.

8.2.   Utilizzazione dello standard interno e delle provette di conteggio

Nelle misurazioni eseguite con lo standard interno, per evitare contaminazioni, la conservazione e la manipolazione dello stesso sono eseguite in un altro locale diverso da quello di preparazione e misurazione dei campioni analitici. Dopo la misurazione le provette ad effetto zero possono essere riutilizzate. I tappi a vite e le provette contenenti gli standard interni vengono eliminati.

9.   Espressione dei risultati

9.1.   L’unità di misura dell’attività dì una sostanza radioattiva è il becquerel, 1 Bq = 1 decadimento/sec.

L’indicazione della radioattività specifica viene fatta in becquerel riferendosi ad 1 grammo di carbonio = Bq/gC.

Per ottenere valori più vicini alla pratica, è conveniente esprimere il risultato in centibecquerel = cBq/gC.

Si possono utilizzare anche le indicazioni e formule di calcolo usate in letteratura, che sono basate sul dpm. Per ottenere il corrispondente valore in centibecquerel, basta moltiplicare il valore dpm trovato per il fattore 100/60.

9.2.   Misure con lo standard esterno

9.3.   Misure con lo standard interno

9.4.   Abbreviazioni

10.   Attendibilità del metodo

10.1.   Ripetibilità (r)

r = 0,632 cBq/g C S(r) = ± 0,223 cBq/g C

10.2.   Riproducibilità (R)

R = 0,821 cBq/g C; S(R) = ± 0,290 cBq/g C.»