A Bizottság 96/46/EGK irányelve

(1996. július 16.)

a növényvédő szerek forgalomba hozataláról szóló 91/414/EGK irányelv módosításáról

(EGT vonatkozású szöveg)

Az EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a legutóbb a 96/12/EK bizottsági irányelvvel [1] módosított, a növényvédő szerek forgalomba hozataláról szóló, 1991. július 15-i 91/414/EGK tanácsi irányelvre [2] és különösen annak 18. cikke (2) bekezdésére,

mivel a 91/414/EGK irányelv II. és III. melléklete szabályozza a kérelmezők által egy hatóanyagnak az I. mellékletbe történő felvétele, valamint egy növényvédő szer engedélyezése érdekében benyújtandó dossziék követelményeit;

mivel a 91/414/EGK irányelv II. és III. mellékletében a lehető legpontosabban közölni kell a kérelmezőkkel a szükséges információkról szóló valamennyi részletet, úgymint az egyes adatok leírását szabályozó körülményeket, feltételeket és műszaki jegyzőkönyveket; mivel ezeket a rendelkezéseket a lehető leghamarabb be kell vezetni annak érdekében, hogy a kérelmezők fel tudják ezeket használni dossziéik előkészítése során;

mivel most már pontosabban meg lehet fogalmazni a 91/414/EGK irányelv II. melléklet A. részének 4. szakaszában előírt, a hatóanyag analitikai vizsgálatához kapcsolódó adatszolgáltatásra vonatkozó követelményeket;

mivel most már pontosabban meg lehet fogalmazni a 91/414/EGK irányelv II. melléklet A. részének 5. szakaszában előírt, a növényvédő szerek analitikai vizsgálatához kapcsolódó adatszolgáltatásra vonatkozó követelményeket;

mivel az ezen irányelvben előírt intézkedések összhangban vannak a Növény-egészségügyi Állandó Bizottság véleményével,

ELFOGADTA EZT AZ IRÁNYELVET:

1. cikk

A 91/414/EGK irányelv a következőképpen módosul:

1. A II. melléklet A. rész 4. "Analitikai módszerek" című szakasza helyébe ezen irányelv I. melléklete lép.

2. A III. melléklet A. rész 5. "Analitikai módszerek" című szakasza helyébe ezen irányelv II. melléklete lép.

2. cikk

A tagállamok hatályba léptetik azokat a törvényi, rendeleti és közigazgatási rendelkezéseket, amelyek szükségesek ahhoz, hogy ennek az irányelvnek 1997. április 30-ig megfeleljenek. Erről haladéktalanul tájékoztatják a Bizottságot.

Amikor a tagállamok elfogadják ezeket az intézkedéseket, azokban hivatkozni kell erre az irányelvre, vagy azokhoz hivatalos kihirdetésük alkalmával ilyen hivatkozást kell fűzni. A hivatkozás módját a tagállamok határozzák meg.

3. cikk

Ez az irányelv 1996. május 1-jén lép hatályba.

4. cikk

Ennek az irányelvnek a tagállamok a címzettjei.

Kelt Brüsszelben, 1996. július 16-án.

a Bizottság részéről

Franz Fischler

a Bizottság tagja

[1] HL L 172., 1995.7.22., 8. o.

[2] HL L 230., 1991.8.19., 1. o.

--------------------------------------------------

I. MELLÉKLET

"4. ANALITIKAI MÓDSZEREK

Bevezetés

E szakasz előírásai csakis a regisztrációt követő ellenőrzés és figyelemmel kísérés céljából előírt analitikai módszerekre vonatkoznak.

Az ezen irányelv által előírt vagy egyéb célokra történő adatszerzés érdekében használt analitikai módszereket a kérelmezőnek indokolnia kell; szükség esetén e módszerek számára külön iránymutatót kell kifejleszteni, mely módszerek alapkövetelményei megegyeznek a regisztrációt követő ellenőrzés és figyelemmel kísérés céljából előírt módszerek alapkövetelményeivel.

Meg kell adni a módszerek leírását, részletesen ki kell térni a használt felszerelésre, anyagokra és a módszer használatának körülményeire.

Amennyiben lehetséges, a lehető legegyszerűbb, a legkisebb költséggel járó és legáltalánosabban elterjedt felszerelést igénylő módszereket kell alkalmazni.

E szakaszban a következő fogalommeghatározások érvényesek:

Szennyezések | Bármely, a tiszta hatóanyagon kívül jelenlévő, a gyártás során belekerülő vagy a tárolás során bekövetkezett lebomlásból származó anyag a legyártott hatóanyagban (beleértve az inaktív izomereket is) |

Lényeges szennyezések | Toxikológiai és/vagy környezettoxikológiai vagy környezetvédelmi szempontból lényeges szennyezés |

Szignifikáns szennyezés | A gyártott hatóanyagban 1 g/kg-ot legalább elérő mértékben található szennyezés |

Metabolitok | A hatóanyag lebomlásából vagy reakciójából származó termékek |

Lényeges metabolitok | Toxikológiai és/vagy környezettoxikológiai vagy környezetvédelmi szempontból lényeges metabolitok |

Kérésre a következő mintákat rendelkezésre kell bocsátani:

i. a tiszta hatóanyag analitikai szabványa;

ii. a legyártott hatóanyag mintái;

iii. a lényeges metabolitok és más, a szermaradvány fogalmába beletartozó összetevők analitikai szabványai;

iv. ha rendelkezésre áll, a lényeges szennyezést jelentő anyagból vett minta.

4.1. A legyártott hatóanyag vizsgálatára szolgáló analitikai módszerek

E pontban a következő fogalommeghatározások érvényesek:

i. Specifikusság

Specifikusság a módszer azon jellemzője, amely alkalmassá teszi az analizált anyag és egyéb anyagok megkülönböztetésére.

ii. Linearitás

Linearitás a módszer azon jellemzője, amely alkalmassá teszi egy adott értékhatáron belül az eredmények és a vizsgált minta koncentrációja között elfogadható lineáris korreláció meghatározására.

iii. Pontosság

A módszer pontossága úgy határozható meg, mint az analizált anyag mintában megállapított értéke és az elfogadott referenciaérték (például az ISO 5725 szabvány) megfelelésének foka.

iv. Precizitás

A precizitás úgy határozható meg, mint az egymástól független, előírt körülmények között végzett vizsgálati eredmények egybevágóságának mértéke.

Megismételhetőség: Az ismételt körülmények közötti precizitás, vagyis azon körülmények, amelyek esetén az egymástól független eredményeket ugyanazon vizsgálandó anyagon, ugyanazon módszerrel, ugyanabban a laboratóriumban ugyanaz a személy, ugyanazzal a műszerrel kis időintervallumú eltéréssel kapta.

A reprodukálhatóság követelménye nem érvényes a legyártott hatóanyag esetében (a reprodukálhatóság definíciója: lásd az ISO 5725 szabványt).

4.1.1. Olyan módszert kell alkalmazni és részletesen leírni, mely az egy adott hatóanyagnak a 91/414/EGK irányelv I. mellékletébe történő felvételéhez szükséges dossziéban meghatározott módon legyártott hatóanyagban található tiszta hatóanyag-mennyiség meghatározására alkalmas. Jelenteni kell a létező Cipac-módszerek alkalmazhatóságát is.

4.1.2. A használt módszernek alkalmasnak kell lennie arra, hogy meghatározza a legyártott hatóanyagban található szignifikáns és/vagy jelentős szennyezést és adalékanyagot (pl. stabilizátort).

4.1.3. Specifikusság, linearitás, pontosság és megismételhetőség

4.1.3.1. A jelentésben be kell mutatni a használt módszer specifikusságát. Ezenfelül meg kell határozni a legyártott hatóanyagban található egyéb anyagok (pl. izomerek, szennyezések vagy adalékanyagok) interferenciájának mértékét.

Bár az egyéb összetevők jelenlétéből következő interferencia szisztematikus hibának tekinthető a legyártott hatóanyag tiszta hatóanyag-tartalmát meghatározó módszerek pontosságának felbecsülése során, magyarázattal kell szolgálni minden olyan esetben, amennyiben az előforduló interferencia a teljes meghatározott mennyiség ± 3 %-át teszi ki. A szennyezések meghatározására szolgáló módszerek interferenciamértékét szintén jelenteni kell.

4.1.3.2. A jelentésben be kell számolni a javasolt módszer megfelelő határok között mutatott linearitásáról. A tiszta hatóanyag-tartalom meghatározása során a kalibrációs határ lépje túl (legalább 20 %-kal) az analizált anyag megfelelő analitikai oldatában található legmagasabb és legalacsonyabb nominális értékét. Legalább három koncentrációértéknél a kalibrálással történő meghatározást kétszer kell elvégezni. Ehelyett öt, különálló mérésnek tekintett koncentrációérték is alkalmazható. A jelentésnek tartalmaznia kell a kalibrációs görbe egyenletét, a korrelációs koefficienst, illetve az analízist megfelelően megjelenítő és pontosan felcímkézett dokumentumokat, pl. a kromatogrammokat.

4.1.3.3. A legyártott hatóanyagban található tiszta hatóanyag, illetve a szignifikáns és/vagy jelentős szennyezés meghatározására szolgáló módszerek esetében a pontosságot meg kell követelni.

4.1.3.4. A tiszta hatóanyag-tartalom meghatározása során a megismételhetőség érdekében alapelvként minimum ötször kell a meghatározást elvégezni. Jelenteni kell a relatív szórást (% RSD). A szóráson kívül eső adatokat megfelelő módszerrel (pl. Dixons- vagy Grubbs-teszt) történő meghatározás után ki lehet ejteni a vizsgálatból. Erről a jelentésben világosan be kell számolni. Meg kell kísérelni az egyes szóráson kívül eső adatok létének megindoklását.

4.2. A szermaradványok meghatározására szolgáló módszerek

A hatóanyag és/vagy a jelentős metabolitok meghatározására alkalmas módszert kell választani. Minden egyes módszer és a hozzátartozó mátrix esetében kísérleti úton kell meghatározni, és jelenteni kell a specifikusságot, a precizitást, a stabilizációt és a meghatározás korlátját.

Elméletileg a szermaradványszint meghatározására szolgáló javasolt módszereknek alkalmasaknak kell lenniük többféle szermaradvány mennyiségének meghatározására; ezért fel kell becsülni egy szabvány többfunkciós szermaradványszint meghatározására alkalmas módszert, és a jelentésben ki kell térni e módszernek a szermaradványszint meghatározására való alkalmasságára. Amennyiben a javasolt módszer nem többfunkciós vagy azzal nem összehasonlítható, alternatív módszert kell javasolni. Ha e követelmény az egyes vegyületek külön-külön történő meghatározására alkalmas számos módszer felsorolását eredményezi, akkor a "közös megegyező részek módszere" alkalmazható.

E pontban a következő fogalommeghatározások érvényesek:

i. Specifikusság

Specifikusság a módszer azon jellemzője, amely alkalmassá teszi az analizált anyag és egyéb anyagok megkülönböztetésére.

ii. Precizitás

A precizitás úgy határozható meg, mint az egymástól független, előírt körülmények között végzett vizsgálati eredmények egybevágóságának mértéke.

Reprodukálhatóság: A reprodukálhatóság fogalma, amint azt a vonatkozó publikációk (például az ISO 5725) megadják, nem vihető át a gyakorlatban a szermaradványszintet vizsgáló analitikai módszerekre. Ezért a reprodukálhatóság fogalma ezen irányelv összefüggésében a visszanyerés ismételhetőségének hitelesítését jelenti, mely a reprezentatív mátrixokra reprezentatív szinteken vonatkozik, legalább egy, a vizsgálatot eredetileg hitelesítő laboratóriumtól eltérő másik laboratóriumban elvégezve (az utóbbi laboratórium tartozhat ugyanazon társaság alá) (független laboratóriumi hitelesítés).

iii. Visszanyerés

A vizsgálati anyagot a detektálhatóság szintjén nem tartalmazó megfelelő mátrixból vett mintához eredetileg hozzáadott hatóanyag vagy jelentős metabolit mennyisége, százalékban kifejezve.

iv. A meghatározás korlátja

A meghatározás korlátja (gyakran a kvantifikáció korlátjaként említik) az a legalacsonyabb tesztelt koncentrációérték, melyhez elfogadható átlagos visszanyerési érték (általában 70-től 100 %-ig, viszonylag magas relatív szórásérték, lehetőleg 20 % tartozik; indokolt esetben alacsonyabb vagy magasabb átlag visszanyerési érték, illetve magasabb relatív szórásérték is elfogadható.

4.2.1. Növényekben, növényi termékekben, (növényi és állati eredetű) élelmiszerekben és takarmányokban, illetve ezek felületén található szermaradványok

A 6. szakasz 6.1. és 6.2. pontjában foglalt előírásoknak megfelelő jelentésben olyan módszereket kell javasolni, melyek alkalmasak valamennyi, a szermaradvány definíciójában szereplő anyag meghatározására. Ennek segítségével a tagállamok meg tudják állapítani, hogy egy adott termék megfelel-e a legmagasabb megengedett szermaradvány-határérték (MRL) előírásoknak, illetve meg tudják határozni az eltávolítandó szermaradvány-mennyiséget.

A módszer specifikussága tegye lehetővé valamennyi, a szermaradvány definíciójában szereplő anyag meghatározását, szükség esetén további ellenőrző módszerek alkalmazásával.

Meg kell határozni a megismételhetőséget. Az ismételt vizsgálat során használandó anyag származhat egyszerű szabadföldi körülmények között kezelt mintából, amely ily módon szerzett szermaradványt tartalmaz. Ezenkívül az ismételt vizsgálat során használandó anyag származhat egyszerű kezeletlen mintából is, melyet maradék nélkül a kívánt szint(ek)re erősítettek.

A jelentésnek tartalmaznia kell a független laboratóriumi hitelesítés során kapott adatokat is.

Meg kell határozni a meghatározás korlátját, ezzel együtt a jelentésnek tartalmaznia kell az egyedi és az átlag visszanyerést. A teljes relatív szórást, valamint minden egyes megerősítési szinthez tartozó relatív szórást kísérletek útján kell meghatározni és a jelentéshez csatolni.

4.2.2. A talajban található szermaradványok

A talaj vizsgálatára az eredeti vegyület és/vagy a jelentős metabolitok meghatározására alkalmas módszereket kell javasolni.

A módszer specifikussága tegye lehetővé az eredeti vegyület és/vagy a jelentős metabolitok meghatározását, szükség esetén további ellenőrző módszer alkalmazásával.

Meg kell határozni a megismételhetőséget, a visszanyerést és a meghatározhatóság korlátját, ezzel együtt a jelentésnek tartalmaznia kell az egyedi és az átlag visszanyerést. A teljes relatív szórást, valamint minden egyes megerősítési szinthez tartozó relatív szórást kísérleti úton kell meghatározni és a jelentéshez csatolni.

A meghatározás javasolt korlátja nem haladhatja meg a nem célszervezetekre gyakorolt hatás vagy fitotoxikus hatások szempontjából jelentős koncentrációt. Általában a javasolt határ legyen 0,05 mg/kg-nál kisebb.

4.2.3. A vízben (beleértve az ivóvizet, a talajvizet és a felszíni vizeket) található szermaradványok

A víz vizsgálatára az eredeti vegyület és/vagy a jelentős metabolitok meghatározására alkalmas módszereket kell javasolni.

A módszer specifikussága tegye lehetővé az eredeti vegyület és/vagy a jelentős metabolitok meghatározását, szükség esetén további ellenőrző módszer alkalmazásával.

Meg kell határozni a megismételhetőséget, a visszanyerést és a meghatározás korlátját, ezzel együtt a jelentésnek tartalmaznia kell az egyedi és az átlag visszanyerést. A teljes relatív szórást, valamint minden egyes megerősítési szinthez tartozó relatív szórást kísérleti úton kell meghatározni és a jelentéshez csatolni.

A meghatározás javasolt korlátja ivóvíz esetében nem haladhatja meg a 0,1 μg/l-t. Felszíni vizek esetében a meghatározás javasolt korlátja nem lépheti túl azt a koncentrációt, mely a VI. melléklet előírásai értelmében elfogadhatatlan hatással jár a nem célszervezetekre nézve.

4.2.4. A levegőben található szermaradványok

A jelentésnek ki kell terjednie azokra a módszerekre, melyek egy adott szer alkalmazását követően a levegő hatóanyag- és/vagy jelentősmetabolit-tartalmának vizsgálatában használatosak, kivéve ha bizonyítható, hogy a gépkezelők, a közelben állók vagy munkások valószínűsíthetően nem kerülnek a belélegzett levegő révén érintkezésbe az adott szerrel.

A módszer specifikusságának lehetővé kell tennie az eredeti vegyület és/vagy a jelentős metabolitok meghatározását, szükség esetén további ellenőrző módszerek alkalmazásával.

Meg kell határozni a megismételhetőséget, a visszanyerést és a meghatározás korlátját, ezzel együtt a jelentésnek tartalmaznia kell az egyedi és az átlag visszanyerést. A teljes relatív szórást, valamint minden egyes megerősítési szinthez tartozó relatív szórást kísérletek útján kell meghatározni és a jelentéshez csatolni.

A meghatározás javasolt korlátját a vonatkozó, egészségügyi megfontolások alapján létrehozott határértékek, illetve a vonatkozó expozíciós értékek figyelembevételével kell kialakítani.

4.2.5. A testnedvekben és szövetekben található szermaradvány

A jelentésnek tartalmaznia kell a megfelelő analitikai módszer leírását toxikusnak, illetve fokozottan toxikusnak besorolt hatóanyag esetében.

A módszer specifikussága tegye lehetővé az eredeti vegyület és/vagy a jelentős metabolitok meghatározását, szükség esetén további ellenőrző módszerek alkalmazásával.

--------------------------------------------------

II. MELLÉKLET

"5. ANALITIKAI MÓDSZEREK

Bevezetés

E szakasz előírásai csakis a regisztrációt követő ellenőrzés és figyelemmel kísérés céljaiból előírt analitikai módszerekre vonatkoznak.

Meg kell adni a módszerek leírását, részletesen ki kell térni a használt felszerelésre, anyagokra és a módszer használatának körülményeire.

Amennyiben lehetséges, a lehető legegyszerűbb, a legkisebb költséggel járó és legáltalánosabban elterjedt felszerelést igénylő módszereket kell alkalmazni.

E szakaszban a következő fogalommeghatározások érvényesek:

Szennyezések | Bármely, a tiszta hatóanyagon kívül jelenlevő, a gyártás során belekerülő vagy a tárolás során bekövetkezett lebomlásból származó anyag a legyártott hatóanyagban (beleértve az inaktív izomereket is) |

Lényeges szennyezések | Toxikológiai és/vagy környezettoxikológiai vagy környezetvédelmi szempontból lényeges szennyezés |

Metabolitok | A hatóanyag lebomlásából vagy reakciójából származó termékek |

Lényeges metabolitok | Toxikológiai és/vagy környezettoxikológiai vagy környezetvédelmi szempontból lényeges metabolitok |

Kérésre a következő mintákat rendelkezésre kell bocsátani:

i. a készítményből vett minta;

ii. a tiszta hatóanyag analitikai szabványa;

iii. a legyártott hatóanyag mintái;

iv. a lényeges metabolitok és más, a szermaradvány fogalmába beletartozó összetevők analitikai szabványai;

v. ha rendelkezésre áll, a lényeges szennyezést jelentő anyagból vett minta.

A II. melléklet 4. szakasz 4.1. és 4.2. pontjában foglalt fogalommeghatározások érvényesek.

5.1. A készítmény vizsgálatára szolgáló analitikai módszerek

5.1.1. Olyan módszert kell alkalmazni és részletesen leírni, amely egy adott készítményben található hatóanyag-mennyiség meghatározására alkalmas. Amennyiben a készítmény egynél több hatóanyagot tartalmaz, olyan módszert kell választani, mely lehetővé teszi valamennyi egymás mellett lévő hatóanyag meghatározását. Technikai indokokkal kell szolgálni, amennyiben a jelentésben nem szerepel e kombinált módszer leírása. A jelentésnek ki kell térnie a Cipac-módszerek alkalmazhatóságára is.

5.1.2. Amennyiben – elméleti megfontolás nyomán – a készítmény összetétele alapján a gyártás során vagy a tárolás során bekövetkező lebomlás miatt szennyezéseket tartalmazhat, olyan módszert kell választani, mely lehetővé teszi a készítményben található jelentős szennyezés meghatározását.

Kérésre a jelentésnek ki kell terjednie a készítményben található összetevők vagy az összetevők tartalmának meghatározására szolgáló módszerre is.

5.1.3. Specifikusság, linearitás, pontosság és megismételhetőség

5.1.3.1. A jelentésben be kell mutatni a használt módszer specifikusságát. Ezen felül meg kell határozni a készítményben egyéb anyagok (pl. izomerek, szennyezések vagy adalékanyagok) által okozott interferencia mértékét.

Bár az egyéb összetevők jelenlétéből következő interferencia szisztematikus hibának tekinthető a javasolt módszerek pontosságának felbecsülése során, magyarázattal kell szolgálni minden olyan esetben, amikor az előforduló interferencia a teljes meghatározott mennyiség ± 3 %-át teszi ki.

5.1.3.2. A jelentésben be kell számolni a javasolt módszer megfelelő határok között mutatott linearitásáról. A tiszta kalibrációs határ lépje túl (legalább 20 %-kal) a készítmény megfelelő analitikai oldatában található legmagasabb és legalacsonyabb nominális értékét. Legalább három koncentrációértéknél a kalibrálással történő meghatározást kétszer kell elvégezni. Ehelyett öt, különálló mérésnek tekintett koncentrációérték is alkalmazható. A jelentésnek tartalmaznia kell a kalibrációs görbe egyenletét, a korrelációs koefficienst, illetve az analízist megfelelően megjelenítő és pontosan felcímkézett dokumentumokat, pl. a kromatogrammokat.

5.1.3.3. A pontosságot általában csak a készítményben található tiszta hatóanyag, illetve a jelentős szennyezés meghatározására szolgáló módszerek esetében kell megkövetelni.

5.1.3.4. A megismételhetőség érdekében alapelvként minimum ötször kell a meghatározást elvégezni. Jelenteni kell a relatív szórást (% RSD). A szóráson kívül eső adatokat megfelelő módszerrel (pl. Dixons- vagy Grubbs-teszt) történő meghatározás után ki lehet ejteni a vizsgálatból. Erről a jelentésben világosan be kell számolni. Meg kell kísérelni az egyes szóráson kívül eső adatok létének megokolását.

5.2. A szermaradványok meghatározására szolgáló analitikai módszerek

A szermaradványok meghatározására szolgáló analitikai módszereket is csatolni kell, kivéve ha a II. melléklet 4. szakasza 4.2. pontjában előírtak szerint beküldött módszerek erre a célra is bizonyíthatóan alkalmasak.

A II. melléklet 4. szakasza 4.2. pontjában előírtak érvényesek."

--------------------------------------------------

31996L0046