A Bizottság 822/97/EK rendelete

(1997. május 6.)

a boranalízis közösségi módszereinek meghatározásáról szóló 2676/90/EGK rendelet módosításáról

AZ EURÓPAI KÖZÖSSÉGEK BIZOTTSÁGA,

tekintettel az Európai Közösséget létrehozó szerződésre,

tekintettel a legutóbb az 536/97/EK rendelettel [1] módosított, a borpiac közös szervezéséről szóló, 1987. március 16-i 822/87/EGK tanácsi rendeletre [2] és különösen annak 74. cikkére,

mivel legutóbb a 69/96/EK rendelettel [3] módosított 2676/90/EGK tanácsi rendelet [4] melléklete tartalmazza az analitikai módszerek leírását; mivel kifejlesztettek egy módszert a bor vizében lévő oxigén 18O/16O izotóparányának analizálására, és ennek érvényessége nemzetközileg elismert kritériumokon alapul; mivel ennek a módszernek az alkalmazása hatékonyabbá teheti a bor és egyéb bortermékek eredetiségének ellenőrzését; mivel a Nemzetközi Szőlészeti és Borászati Hivatal ennek az új módszernek a leírását elfogadta; mivel az említett rendeletet ezzel a módszerrel ki kell egészíteni;

mivel az ebben a rendeletben előírt intézkedések összhangban állnak a Borpiaci Irányítóbizottság véleményével,

ELFOGADTA EZT A RENDELETET:

1. cikk

A 2676/90/EGK rendelet melléklete az e rendelet mellékletében szereplő 43. fejezettel egészül ki.

2. cikk

Ez a rendelet az Európai Közösségek Hivatalos Lapjában való kihirdetését követő hetedik napon lép hatályba.

Ez a rendelet teljes egészében kötelező és közvetlenül alkalmazandó valamennyi tagállamban.

Kelt Brüsszelben, 1997. május 6-án.

a Bizottság részéről

Franz Fischler

a Bizottság tagja

[1] HL L 83., 1997.3.25, 5. o.

[2] HL L 84., 1987.3.27., 1. o.

[3] HL L 14., 1996.1.19., 13. o.

[4] HL L 272., 1990.10.3., 1. o.

--------------------------------------------------

MELLÉKLET

A BORBAN LÉVŐ VÍZTARTALOM 18O/16O IZOTÓPARÁNYÁNAK MEGHATÁROZÁSA

I. A MÓDSZER LEÍRÁSA

1. A módszer célja

Ezzel a módszerrel a különböző eredetű vizek 18O/16O izotóparánya mérhető. Az 18O/16O izotóparány, mint δ ‰ szórás a nemzetközi V.SMOW referencia izotóparány értékéhez viszonyított arányban fejezhető ki:

δi

=

R

R

x 1000

2. Alapelv

A 18O/16O izotóparány az izotóparányok tömegspektrometriájával (MSIR) határozható meg a szén-dioxid által létrehozott 46 m/z (12C16O18O) és 44 m/z (12C16O2) ionáramokból, ahol a szén-dioxid a borban lévő vízzel történő cseréje során keletkezik az alább bemutatott reakció szerint:

+++++ TIFF +++++

A gáz-halmazállapotú szén-dioxidot használjuk az analízishez.

3. Reagensek

- szén-dioxid az analízishez,

- SMOW (Standard Mean Ocean Water),

- GISP (Greenland Ice Sheet Precipitation),

- SLAP (Standard Light Arctic Precipitation),

- a laboratóriumra specifikus referenciavíz, amely a bécsi Nemzetközi Atomenergia Ügynökség (NAÜ) referenciamintájához viszonyítva gondosan standardizált.

4. Laboratóriumi eszközök

- izotóparány tömegspektrométer 0,05 ‰ belső ismételhetőséggel,

- hármas kollektor a 44, 45 és 46 m/z ionok egyidejű regisztrálására; ha nem áll rendelkezésre, egy kettős kollektor a 44 és 46 m/z ionok mérésére,

- termosztát vezérlésű rendszer (± 0,5 °C) a CO2 és a borban lévő víz közötti egyensúly létrehozásához,

- vákuumszivattyú, amely képes 0,13 Pa belső nyomást elérni,

- 15 ml-es térfogatú fiolák a minták számára, kapilláris végződéssel, amelyek belső átmérője kb. 0,015 mm,

- Eppendorf cső eldobható műanyag kupakkal.

5. Kísérleti mérések

5.1. Manuális módszer

A kiegyenlítési módszer eljárása

A minta behelyezése

- 1,5 ml rögzített térfogatú Eppendorf csőre illesszünk egy pipettavéget, és jutassuk vele az analizálandó folyadékot a gömblombikba. Ezután kenjük be szilikonzsírral a gömblombik nyakát, és csatlakoztassuk a gömblombikot a szelephez, ellenőrizve, hogy a zárás megfelelő-e.

- Ismételjük meg a műveletet a tálcán lévő valamennyi gömblombikkal, miközben a laboratórium referenciavizét is az egyik gömblombikba juttatjuk.

A tálca gáztalanítása

Mindkét tálcát folyékony nitrogénnel lehűtjük, majd az egész rendszert 0,1 Hg mm-ig kifúvatjuk a szelepek kinyitásával.

Ezután zárjuk el a szelepeket és engedjük az egészet felmelegedni. A gáztalanítási ciklust ismételjük a nyomásváltozás megszűntéig.

A víz és a CO2 kiegyenlítése

Hűtsük le a tálcákat – 70 °C hőmérsékletre (folyékony nitrogén és alkohol keveréke) azért, hogy a vizet kifagyasszuk, és helyezzük az egészet vákuum alá. A vákuum stabilizálása után válasszuk le a tálcát a szelep működtetésével, és fúvassuk ki a CO2 bejuttató rendszert. Jutassuk be a CO2 gázt a tálcába, és miután leválasztottuk a rendszer többi részéről, helyezzük a tálcát 25 °C (± 0,5 °C) hőmérsékleten tartott fürdőbe 12 órán át (egy éjszaka). A kiegyenlítéshez szükséges idő optimalizálásához célszerű a mintákat a nap végén előkészíteni, és hagyni, hogy az egyensúly az éjszaka során alakuljon ki.

A kicserélt CO2 bejuttatása a mérőcellákba

Illesszünk egy olyan mintatartót a munkatálca melletti üres sorra, amely kicserélt CO2-t tartalmazó gömblombikok számának megfelelő számú mérőcellát tart. Az üres cellákat légtelenítsük gondosan, és a ballonokban lévő kicserélt gázokat egymás után juttassuk be a mérőcellákba, amelyeket folyékony nitrogénnel hűtöttünk le. Ezután engedjük a mérőcellákat szobahőmérsékletre felmelegedni.

5.2. Automatikus cserélő alkalmazása

A kiegyenlítődés végrehajtása céljából a mintafiolákat 2 ml borral vagy 2 ml vízzel (laboratóriumi munkareferencia) töltjük meg, és lehűtjük – 18°C-ra. A fagyasztott termékeket tartalmazó mintalemezeket hozzáillesztjük a kiegyenlítő rendszerhez, és miután vákuumot hozunk létre a rendszerben, szén-dioxidot juttatunk be 800 hPa nyomáson.

Az egyensúlyt 22 ± 0,5 °C hőmérsékleten érjük el legalább ötórás időtartamot követően, mérsékelt mozgatással. Mivel a kiegyenlítődési időtartam függ a fiola geometriájától, mindenekelőtt az optimális időtartamot kell meghatározni az alkalmazott rendszerhez.

A fiolákban lévő szén-dioxidot ezután hajszálcsővel bejuttatjuk a tömegspektrométer bevezető kamrájába, és a mérést az adott berendezésnek megfelelő specifikus előírások szerint végezzük.

6. Számítás és az eredmények megadása

A 46 és 44 (I46/I44) m/z ionarány-intenzitásoknak a minta és a referencia közötti δ’ relatív különbségét ‰-ben fejezzük ki az alábbi egyenlet segítségével:

δ’ minta =

minta

minta

x 1000

A minta 18O tartalmát összehasonlítva a V.SMOW referenciával a W.SMOW/SLAP skálán az alábbi összefüggés adja:

δ’

O =

x 55,5

A SLAP által vízre elfogadott érték egyenlő – 55,5 ‰-kel, összehasonlítva a W.SMOW-vel. A referencia izotóparányát a vizsgálandó mintákon végzett minden tíz mérésből álló sorozat után meg kell határozni.

7. Megbízhatóság

- ismételhetőség (r) egyenlő 0,24 ‰-kel

- reprodukálhatóság (R) egyenlő 0,50 ‰-kel.

--------------------------------------------------